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TESE DE DOUTORADO
SECAGEM DE MISTURAS DE POLPA DE FRUTAS
TROPICAIS EM LEITO DE JORRO
Josilma Silva de Souza
Orientadora: Profª Dra. Maria de Fátima Dantas de Medeiros
Co-orientadora: Profª Dra. Sandra Cristina S. Rocha
Natal/RN
Novembro/2009
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Josilma Silva de Souza
SECAGEM DE MISTURAS DE POLPA DE FRUTAS
TROPICAIS EM LEITO DE JORRO
Tese apresentada ao Programa de Pós-
Graduação em Engenharia Química da
Universidade Federal do Rio Grande do Norte,
como parte dos requisitos necessários para
obtenção do título de Doutor em Engenharia
Química, sob a orientação da Profª. Drª. Maria
de Fátima Dantas de Medeiros e co-orientação
da Profª. Drª. Sandra Cristina S. Rocha.
Natal/RN
Novembro/2009
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Catalogação da Publicação na Fonte. UFRN / CT / PPGEQ / Biblioteca Setorial
“Professor Horácio Nicolas Solimo”.
Souza, Josilma Silva de.
Secagem de misturas de polpa de frutas tropicais em leito de jorro.
Natal, 2009.
155 f. : il.
Orientadora: Maria de Fátima Dantas de Medeiros.
Co-orientador: Sandra Cristina S. Rocha.
Tese (Doutorado) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
Centro de Tecnologia. Departamento de Engenharia Química.
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química.
1. Secagem – Tese. 2. Mistura de frutas – Tese. 3. Leito de jorro – Tese. 4. Planejamento
experimental – Tese. I. Medeiros, Maria de Fátima Dantas de. II. Rocha, Sandra Cristina S. III.
Título.
RN/UF/BSEQ CDU 66.047.8:634.6 (043.2)
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
v
SOUZA, Josilma Silva Secagem de misturas de misturas de polpas de frutas tropicais em
leito de jorro. Tese de Doutorado, UFRN, Programa de Pós-Graduação em Engenharia
Química. Área de concentração. Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologia Regional,
Natal/RN, Brasil.
Orientadora: Profa. Dra. Maria de Fátima Dantas de Medeiros
Co-orientadora: Profa. Dra. Sandra Cristina S. Rocha
RESUMO – A secagem de polpas de frutas em secador de leito de jorro com partículas inertes
tem sido indicada como uma fonte alternativa para a produção de polpas de frutas em pó. A
maioria dos processos empregados na produção de polpas e sucos de frutas, tais como Foam
Mat, encapsulação por co-cristalização, secagem por atomização em spray dryer, envolvem a
utilização de uma série de adjuvantes e aditivos (espessantes, encapsulantes, emulsificantes,
acidulantes, aromas e corantes). Na obtenção de polpas de frutas em no leito de jorro, a
composição da fruta exerce importante efeito sobre o desempenho do processo. Estudos
realizados por Medeiros (2001) revelaram que tanto os lipídios como o amido e a pectina
presentes nas frutas facilitam a produção do pó, porém a secagem de polpas de frutas com
elevado teor de açúcares redutores (glicose e frutose) era praticamente inviabilizada.
O objetivo do presente trabalho foi ampliar os estudos relativos à secagem de misturas
de polpas de frutas, em leito de jorro acrescidas de adjuvantes (lipídios, amido e pectina),
visando obter uma melhor performance do secador sem o comprometimento da qualidade
sensorial e da composição do produto. A preparação destas misturas foi baseada na
composição ótima encontrada por Medeiros (2001). Foram formuladas misturas de polpas de
frutas (manga, umbu e seriguela) com adição de adjuvantes (amido de milho, pectina e
lipídios). Como fonte de lipídios foram utilizados diferentes tipos de produtos: azeites extra
virgem de oliva e de castanha do Pará, leite de coco, creme de leite, gordura da palma em pó e
oleína de palma. Inicialmente, foram realizados experimentos para selecionar a melhor
formulação para a mistura de polpas de frutas. Esta seleção se baseou no desempenho da
secagem de cada mistura e características sensoriais do pó. Para tanto, as misturas foram
submetidas à secagem, em condições operacionais (vazão do ar de secagem e de atomização,
carga de inerte, temperatura e vazão de alimentação) fixas. Os resultados mostraram que entre
as formulações desenvolvidas, aquelas que continham gordura de palma em e oleína de
palma em sua composição, além de bem avaliadas nos testes sensoriais, se adequaram bem ao
processo de secagem no leito de jorro. As misturas em foram criteriosamente avaliadas,
com respeito às suas características físicas e físico-químicas. Avaliou-se também a
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
vi
solubilidade e o tempo de reconstituição das misturas, bem como às propriedades das misturas
reconstituídas. De acordo com os resultados as misturas de frutas em apresentaram
características semelhantes e qualidade compatível com a de alimentos vegetais em pó
produzidos em outros tipos de secadores. Considerando que a oleína de palma é produzida no
Brasil e está sendo utilizada pela indústria de alimentos em substituição a gordura de palma,
optou-se por prosseguir os estudos relativos ao desempenho do processo com a mistura que
incluía a oleína na sua formulação. Utilizando um planejamento experimental do tipo fatorial
completo 2
3
, com três réplicas no ponto central, foi realizado uma série de experimentos de
secagem para avaliar os efeitos das variáveis de operação temperatura, vazão de alimentação e
tempo de intermitência) sobre variáveis respostas relativas ao desempenho do processo
(rendimento e retenção de material no leito), ângulo de repouso do leito de partículas
revestidas e à qualidade do produto (umidade do pó, perdas de vitamina C e solubilidade). Na
maioria dos experimentos a produção de foi uniforme e o maior rendimento e menor
retenção de material no leito, 59,2% e 1,8g, respectivamente, foram alcançados quando a
temperatura de entrada do ar foi fixada em 80°C, com alimentação de 5ml/min de mistura
vazão em intervalos tempo de 10 minutos. A análise estatística dos resultados mostrou que as
variáveis de processo e operação, individualmente ou de forma combinada, apresentaram
efeitos significativos sobre as variáveis respostas analisadas rendimento, retenção de material
no leito, umidade do e perdas de vitamina C. Na faixa de condições operacionais em que
foram conduzidos os experimentos as variáveis respostas ângulo de repouso e solubilidade
não sofreram influências significativas das variáveis de operação. Foi possível obter modelos
estatisticamente significativos e preditivos para as variáveis umidade do pó e perdas de
vitamina C.
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
PALAVRAS-CHAVES:
Mistura de frutas, Secagem, Leito de jorro, Planejamento experimental.
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
vii
Abstract
Drying of fruit pulps in spouted beds of inert particles has been indicated as a viable
technique to produce fruit powders. Most of the processes employed to produce dried fruit
pulps and juices, such as Foam Mat, encapsulation by co-crystallization and spray drying
utilize adjuvant and additives (such as thickeners, coating materials, emulsifiers, acidulants,
flavors and dyes), which is not always desirable. The fruit pulp composition exerts an
important effect on the fruit powder production using a spouted bed. In the study by Medeiros
(2001) it was concluded that lipids, starch and pectin contents play an important role on the
process performance, enhancing the powder production; however, the drying of fruit pulps
containing high content of reducing sugars (glucose and fructose) is practically unviable. This
work has the objective of expanding the studies on drying of fruit pulps in spouted bed with
aid of adjuvant (lipids, starch and pectin) aiming to enhance the dryer performance without
jeopardizing the sensorial quality of the product. The optimum composition obtained by
Medeiros (2001) was the basis for preparing the mixtures of pulps. The mixture formulations
included pulps of mango (Mangifera indica), umbu (Spondias tuberosa) and red mombin
(Spondia purpurea) with addition of cornstarch, pectin and lipids. Different products were
used as lipids source: olive and Brazil nut oils, coconut milk, heavy milk, powder of palm fat
and palm olein. First of all, experiments were conducted to define the best formulation of the
fruit pulps mixture. This definition was based on the drying performance obtained for each
mixture and on the sensorial characteristics of the dry powder. The mixture formulations were
submitted to drying at fixed operating conditions of drying and atomizing air flow rate, load
of inert particles, temperature and flow rate of the mixture. The best results were obtained
with the compositions having powder of palm fat and palm olein in terms of the drying
performance and sensorial analysis. Physical and physicochemical characteristics were
determined for the dry powders obtained from the mixtures formulations. Solubility and
reconstitution time as well as the properties of the product after reconstitution were also
evaluated. According to these analyses, the powder from the mixtures formulations presented
similar characteristics and compatible quality to those produced in other types of dryers.
Considering that the palm olein is produced in Brazil and that it has been used in the food
industry substituting the palm fat powder, further studies on drying performance were
conducted with the composition that included the palm olein. A complete factorial design of
experiments 23, with three repetitions at the central point was conducted to evaluate the
effects of the air temperature, feeding flow rate and intermittence time on the responses
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
viii
related to the process performance (powder collection efficiency, material retained in the bed
and angle of repose of the inert particles after the process) and to the product quality (mean
moisture content, loss of vitamin C and solubility). Powder production was uniform for the
majority of the experiments and the higher efficiency with lower retention in the bed (59.2%
and 1.8g, respectively) were obtained for the air temperature of 80°C, mixture feed rate of
5ml/min in intervals of 10 min. The statistical analysis of the results showed that the process
variables had individual or combined significant influences on the powder collection
efficiency, material retention in the bed, powder moisture content and loss of vitamin C. At
the experimental ranges of this work, the angle of repose and solubility were not influenced
by the operating variables. From the results of the experimental design, statistical models
were obtained for the powder moisture content and loss of vitamin C.
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
ix
Solidariedade
Cada vez que te dispões
A aliviar a carga
Que ainda pesa
Nos ombros dos teus irmãos,
Estarás formando amigos
Que te aliviarão
No momento justo
Em que a carga
Das provas necessárias à tua própria vida
Venha a pesar nos teus.
EMMANUEL
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
x
Agradecimentos
A Deus, por permitir a realização da minha caminhada e me amparando nas ocasiões mais
difíceis.
Aos espíritos de luz que me iluminaram e me guiaram até aqui.
Aos meus pais pelos conselhos e oportunidades de ser o que sou agora.
Aos meus irmãos pelo incentivo.
A Anna Thereza, definida como a razão do meu viver. Obrigada pela compreensão nas horas
mais críticas.
Aos meus sobrinhos, que são os motivos dos meus momentos de descontração.
À Profa. Maria de Fátima, pela orientação e paciência por estes longos anos que estivemos
juntas, graduação, mestrado e doutorado. Obrigada pelas palavras de carinho e constante
apoio durante todos estes anos. Você é demais!!!!!
Aos amigos Francisco Escolástico (Chicão), Thayse Nayanne e Vanessa Araújo, que fizeram
parte do desenvolvimento desta pesquisa e pelo apoio dado para esta doutoranda. Amigos
assim a gente não esquece nunca.
Aos companheiros do Laboratório de Tecnologia de Alimentos e Sistemas Particulados
durante todos os instantes compartilhados,
Às professoras Sandra Cristina Rocha e Odélsia L. Alsina pela troca de conhecimentos para a
melhoria deste trabalho.
À Profa. Margarida pelos ensinamentos e conselhos. Margô, você sempre vai estar em meu
coração.
À Capes, pela concessão da bolsa de doutorado.
Ao Programa de Pós Graduação de Engenharia Química, por ajudar na busca de nossa
formação.
A todos aqueles que passaram pela minha vida nesses anos de graduação, mestrado e
doutorado que e, de sua maneira, marcaram minha vida.
Obrigada!!!!!!!
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xi
Sumário
ABSTRACT ..........................................................................................................................VII
AGRADECIMENTOS ............................................................................................................X
SUMÁRIO.............................................................................................................................. XI
LISTA DE FIGURAS..........................................................................................................XIV
LISTA DE TABELAS.......................................................................................................XVII
NOMENCLATURA ............................................................................................................XIX
1. INTRODUÇÃO E OBJETIVOS.........................................................................................2
1.1. I
NTRODUÇÃO
.................................................................................................................2
1.2. O
BJETIVOS
.....................................................................................................................5
2. ASPECTOS TEÓRICOS.....................................................................................................7
2.1. F
RUTICULTURA
B
RASILEIRA
.........................................................................................7
2.2. F
RUTAS
T
ROPICAIS
........................................................................................................8
2.2.1. Manga .................................................................................................................9
2.2.2. Umbu.................................................................................................................11
2.2.3. Seriguela ...........................................................................................................12
2.3. P
ROCESSOS DE SECAGEM DE POLPAS DE FRUTAS
.........................................................14
2.4. L
EITO DE
J
ORRO
C
ONVENCIONAL
................................................................................18
2.4.1. Mecanismo fluidodinâmico...............................................................................20
2.4.2. Mecanismo de secagem de pastas e suspensões em leito de jorro ...................21
2.5. P
ROPRIEDADES FÍSICAS E TERMODINÂMICAS
...............................................................24
2.5.1. Conteúdo de água .............................................................................................25
2.5.2. Densidade de líquidos.......................................................................................26
2.5.3. Reologia ............................................................................................................27
2.5.4. Tensão Superficial ............................................................................................30
2.6. P
ROPRIEDADES FÍSICAS DE POLPAS DE FRUTAS
............................................................33
2.7. P
ARÂMETROS DE QUALIDADE DE PRODUTOS EM PÓ
.....................................................34
2.7.1. Propriedades físicas do alimento em pó...........................................................34
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xii
3. ESTADO DA ARTE...........................................................................................................39
4. METODOLOGIA EXPERIMENTAL.............................................................................43
4.1. M
ATERIAIS
..................................................................................................................43
4.1.1. Polpas de frutas ................................................................................................43
4.1.2. Materiais utilizados nas formulações ...............................................................43
4.1.3. Material inerte ..................................................................................................44
4.2. E
QUIPAMENTOS
...........................................................................................................44
4.2.1. Leito de Jorro....................................................................................................44
4.2.2. Equipamentos empregados nas análises físico-químicas e determinações das
propriedades físicas..........................................................................................................47
4.3. P
REPARAÇÃO DAS MISTURAS
.......................................................................................47
4.4. C
ARACTERIZAÇÃO FÍSICO
-
QUIMICA DAS POLPAS NATURAIS
,
MISTURAS E PRODUTOS EM
....................................................................................................................................50
4.4.1. Umidade............................................................................................................50
4.4.2. pH......................................................................................................................50
4.4.3. Lipídios .............................................................................................................50
4.4.4. Acidez Total Titulável (ATT).............................................................................50
4.4.5. Sólidos Solúveis Totais (SST)............................................................................51
4.4.6. Cinzas................................................................................................................51
4.4.7. Proteína Bruta ..................................................................................................51
4.4.8. Açúcares Redutores e Redutores Totais ...........................................................51
4.4.9. Teor de Vitamina C...........................................................................................52
4.4.10. Atividade de água .............................................................................................52
4.5. C
ARACTERIZAÇÃO FÍSICA DAS MISTURAS
....................................................................53
4.5.1. Tensão Superficial ............................................................................................53
4.5.2. Densidade .........................................................................................................53
4.5.3. Ensaios reológicos............................................................................................53
4.6. C
ARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO EM PÓ
.......................................................................54
4.6.1. Solubilidade ......................................................................................................54
4.6.2. Tempo de reconstituição...................................................................................54
4.6.3. Fluidez...............................................................................................................55
4.6.4. Densidade aparente e de compactação ............................................................55
4.7. P
ROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS MANTIDOS NOS ENSAIOS FLUIDODINÂMICOS E DE
SECAGEM
. ..............................................................................................................................55
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xiii
4.7.1. Ensaios fluidodinâmicos ...................................................................................56
4.7.2. Ensaios de secagem ..........................................................................................57
4.8. P
ROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARA DEFINIÇÃO DA FORMULAÇÃO IDEAL
................58
4.9. P
LANEJAMENTO EXPERIMENTAL DOS ENSAIOS FLUIDODINÂMICOS
..............................60
4.10. P
LANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OS ENSAIOS DE SECAGEM DA MISTURA DE
FRUTAS
...............................................................................................................................61
4.11. M
EDIDAS DO ÂNGULO DE REPOUSO DINÂMICO
.......................................................65
4.12. D
ETERMINAÇÃO DO MATERIAL RETIDO NO LEITO
...................................................66
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES .....................................................................................68
5.1. C
ARACTERIZAÇÃO FÍSICO
-
QUÍMICA DAS POLPAS NATURAIS E MISTURAS IN NATURA
....68
5.1.1. Polpas naturais .................................................................................................68
5.1.2. Misturas de frutas .............................................................................................69
5.2. E
STUDOS PARA A DEFINIÇÃO DA FORMULAÇÃO IDEAL
................................................71
5.2.1. Ensaios de secagem ..........................................................................................71
5.2.2. Caracterização do pó........................................................................................78
5.2.3. Estudos reológicos............................................................................................83
5.3. E
STUDOS FLUIDODINÂMICOS
.......................................................................................88
5.4. P
LANEJAMENTO EXPERIMENTAL
..................................................................................95
5.4.1. Resultados dos ensaios de secagem..................................................................95
5.4.2. Análise estatística dos ensaios de secagem através do planejamento fatorial
completo 2
3
. ....................................................................................................................111
5.4.3. Análise de regressão dos modelos estatísticos ...............................................115
5.4.4. Análise das Superfícies de Respostas .............................................................122
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS, CONCLUSÕES E SUGESTÕES PARA TRABALHOS
FUTUROS.............................................................................................................................129
6.1. C
ONSIDERAÇÕES
F
INAIS
............................................................................................129
6.2. C
ONCLUSÕES
.............................................................................................................130
6.3. S
UGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
...................................................................132
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...........................................................................134
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xiv
Lista de Figuras
Figura 2.1. Manga (Mangifera indica).......................................................................................9
Figura 2.2. Umbu (Spondias tuberosa). ...................................................................................11
Figura 2.3. Seriguela (Spondias purpurea). .............................................................................13
Figura 2.4. Regiões características de um leito de jorro (Fonte: Trindade, 2004). ..................18
Figura 2.5. Curva característica da queda de pressão versus velocidade do ar ........................20
Figura 2.6. Ciclo de recobrimento, secagem, quebra e arraste da película de suspensão na sua
secagem em leito de jorro com inertes (Fonte: Trindade, 2004)..............................................22
Figura 2.7. Classificação do comportamento reológico dos fluidos.........................................27
Figura 2.8. Forças de atração intermolecular do líquido. .........................................................31
Figura 2.9. Ângulo de contato do sistema sólido/líquido/gas. .................................................32
Figura 4.1. Diagrama esquemático do secador.........................................................................45
Figura 4.2. Bico atomizador de duplo fluido............................................................................46
Figura 4.3. Célula de medida do ângulo de repouso. ...............................................................65
Figura 5.1. Produção de pó ao longo da secagem das misturas................................................72
Figura 5.2. Rendimento em função do tempo ao longo da secagem das misturas. ..................73
Figura 5.3. Comportamento fluidodinâmico do leito ao longo dos ensaios de secagem das
misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
.....................................................................................................77
Figura 5.4. Acompanhamento das medidas de umidade relativa e temperatura de bulbo seco
do ar ao longo dos ensaios de secagem das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
................................78
Figura 5.5. Curvas reológicas das misturas (F
GPALMA
- 01 e F
OPALMA
- 02) a 25 e 70ºC..........84
Figura 5.6. Efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente das misturas F
GPALMA
(01) e
F
OPALMA
(02).............................................................................................................................85
Figura 5.7. Curvas reológicas das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
in natura e reconstituídas a 25
ºC. .............................................................................................................................................86
Figura 5.8. Tensão de cisalhamento em função da taxa de deformação. Dados experimentais e
preditos pelo modelo da lei da potência para as misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
in natura e
reconstituídas e T = 25°C. ........................................................................................................87
Figura 5.9. Curvas de queda de pressão em função da vazão do ar com variação de
temperatura. ..............................................................................................................................88
Figura 5.10. Influência da vazão de alimentação no comportamento fluidodinâmico quando a
temperatura equivale a 60ºC (a) e 80ºC (b)..............................................................................90
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xv
Figura 5.11. Diagrama de Pareto – Efeitos das variáveis independentes sobre a variável
resposta Q
jm
. .............................................................................................................................92
Figura 5.12. Diagrama de Pareto – Efeitos das variáveis independentes sobre a variável
resposta P
est
. ...........................................................................................................................92
Figura 5.13. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta P
est
.............94
Figura 5.14. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta P
est
. ..........................94
Figura 5.15. Efeito das variáveis T
ge
(ºC), W (mL/min) e t
int
(min) sobre a umidade do pó. 96
Figura 5.16. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a temperatura do ar
na saída do secador...................................................................................................................99
Figura 5.17. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W(ml/min) e t
int
(min) sobre o rendimento do
processo. ...................................................................................................................................99
Figura 5.18. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de
produzida. ...............................................................................................................................102
Figura 5.19. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de
acumulada...............................................................................................................................102
Figura 5.20. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de
produzida em 120 minutos de secagem..................................................................................103
Figura 5.21. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de
acumulada em 120 minutos de secagem. ...............................................................................103
Figura 5.22. Variáveis fluidodinâmicas do leito ao longo do processo de secagem T
ge
= 60°C,
W = 10mL/min e t
int
= 10min...............................................................................................106
Figura 5.23. Condições psicrométricas do ar ao longo do processo de secagem T
ge
= 60°C, W
= 10mL/min e t
int
= 10min. ..................................................................................................106
Figura 5.24. . Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a retenção de
material no leito......................................................................................................................107
Figura 5.25. Massa de pó coletado, retido no leito e nas paredes do secador. .......................108
Figura 5.26. Frações de sólidos coletado, retido no leito e nas paredes e arrastado pelo ar. .109
Figura 5.27. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W(ml/min) e t
int
(min) sobre as perdas de vitamina
C. ............................................................................................................................................110
Figura 5.28. Diagramas de Pareto: (a) umidade do pó, (b) perdas de vitamina C, (c)
solubilidade, (d) rendimento do processo, (e) retenção de material no leito e (f) ângulo de
repouso do leito após secagem. ..............................................................................................114
Figura 5.29. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta X
.............116
Figura 5.30. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta X
. ..........................117
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xvi
Figura 5.31. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta η
rend
...........118
Figura 5.32. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta η
rend
..........................118
Figura 5.33. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta m
ret
. ...........119
Figura 5.34. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta m
ret
...........................120
Figura 5.35. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Perdas de
vitamina C. .............................................................................................................................121
Figura 5.36. Valores preditos em função dos resíduos para as respostas Perdas de vitamina C.
................................................................................................................................................121
Figura 5.37. Superfície de resposta da umidade do em função da T
ge
e t
int
, para W = 7,5
mL/min. ..................................................................................................................................122
Figura 5.38. Superfície de resposta da umidade do em função da T
ge
e W para t
int
= 15
min..........................................................................................................................................123
Figura 5.39. Superfície de resposta da umidade do pó em função da W e t
int
, para T
ge
= 70ºC.
................................................................................................................................................124
Figura 5.40. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da T
ge
e W, para t
int
= 15min...................................................................................................................................125
Figura 5.41. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da T
ge
e t
int
, para W
= 7,5ml/min. ...........................................................................................................................126
Figura 5.42. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da W e t
int
, para T
ge
= 70ºC.....................................................................................................................................126
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xvii
Lista de Tabelas
Tabela 2.1. Características físico-químicos da polpa de manga espada, de acordo com Ramos
(1998) e Medeiros (2001).........................................................................................................10
Tabela 2.2. Características físico-quimicas da polpas de umbu, de acordo com Ramos (1998)
e Mattietto (2005). ....................................................................................................................12
Tabela 2.3. Características físico-químicas da polpa de seriguela, de acordo com diversos
autores ou de acordo com Ramos (1997). ................................................................................14
Tabela 2.4. Propriedades físicas de polpas de frutas tropicais para T = 25ºC..........................34
Tabela 4.1. Materiais utilizados na preparação das misturas de polpas de frutas. ...................43
Tabela 4.2. Codificação e formulação das misturas de polpas de frutas..................................49
Tabela 4.3. Condições operacionais fixadas para os testes de secagem...................................58
Tabela 4.4. Matriz do planejamento experimental - Ensaios fluidodinâmicos. .......................60
Tabela 4.5. Variáveis fixadas nos experimentos de secagem...................................................63
Tabela 4.6. Matriz experimental proposta para os experimentos de secagem. ........................64
Tabela 5.1. Caracterização físico-química das polpas de frutas naturais. ................................68
Tabela 5.2. Caracterização física e físico-química das misturas de polpas de frutas nas
diferentes formulações..............................................................................................................69
Tabela 5.3. Taxas de produção de Parâmetros do modelo linear (
tWm
=
) ajustado
aos dados experimentais. ..........................................................................................................72
Tabela 5.4. Resultados das secagens das misturas de polpas de frutas. ...................................74
Tabela 5.5. Resultados do teste sensorial dos iogurtes com adição dos produtos em pó.........75
Tabela 5.6. Composição das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
.......................................................76
Tabela 5.7. Caracterização dos produtos em pó. ......................................................................79
Tabela 5.8. Caracterização físico-química e propriedades das misturas formuladas e das
misturas em pó reconstituídas...................................................................................................83
Tabela 5.9. Parâmetros reológicos obtidos pelo modelo da LP na temperatura de 25ºC.........87
Tabela 5.10. Matriz Experimental e resultados dos ensaios fluidodinâmicos..........................89
Tabela 5.11. Estimativa dos efeitos das variáveis independentes sobre as variáveis
fluidodinâmicas. .......................................................................................................................91
Tabela 5.12. Análise de regressão dos modelos – Teste F. ......................................................93
Tabela 5.13. Resultado dos ensaios de secagem de acordo com o planejamento experimental
2
3
. Matriz das variáveis independentes e variáveis respostas para os ensaios de secagem......95
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xviii
Tabela 5.14. Taxas de produção de Parâmetros do modelo linear (
tWm
=
) ajustado
aos dados experimentais. ........................................................................................................104
Tabela 5.15. Efeito das variáveis operacionais codificadas sobre o processo de secagem e
qualidade do produto nos experimentos utilizando misturas de polpas de frutas. .................112
Tabela 5.16. Análise de regressão dos modelos – Teste F. ....................................................115
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xix
Nomenclatura
A – Área da superfície, [m
2
]
AA – Ácido Ascórbico, [ - ]
AR – Açúcares Redutores (mg de AR/100mg de sólidos)
ART – Açúcares Redutores Totais (mg de ART/100mg de sólidos)
ATT – Acidez Total Titulável, [% ácido cítrico]
a
w
– atividade de água, [ - ]
E
a
– Energia de ativação, [Kj mol
-1
]
FH – Fator de Hausner, [ - ]
F – fator da solução de Tillmans, [ - ]
G – Energia Livre de Gibbs, [ - ]
H
m
– Altura máxima do jorro, [cm]
H
f
– Altura da fonte, [cm]
IC – Índice de Compressibilidade, [ - ]
lv – líquido/vapor, [ - ]
sl – sólido/líquido, [ - ]
sv – sólido/vapor, [ - ]
m
amostra
– Massa da amostra, [kg ou g]
m
inerte
– Massa de partículas inertes, [kg ou g]
m
pic
– Massa do picnômetro, [g]
m
– Massa de pó coletada no ciclone, [g]
m
s
– Massa de matéria seca, [g]
m
solret
– Massa de sólidos retidos, [g]
m
ret
– Retenção de material no leito, [g]
m
susp
– Massa da suspensão in natura, [g]
m
t
– Massa total, [g]
m
w
– Massa de água, [g]
n – Índice de comportamento de fluxo, [ - ]
P
V
– Pressão de vapor de água em equilíbrio, [ - ]
P
0
– Pressão de vapor da água pura, [ - ]
Q
mj
– Velocidade de jorro mínimo, [m/s]
R – Constante universal dos gases, [ - ]
R
ret
– Retenção de material no leito, [g]
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xx
SST – Sólido Solúvel Total, [ºBrix]
SOL - Solubilidade, [%]
t
T
- Tempo total de processamento, [min ou s]
T
amb
- Temperatura ambiente, [ºC]
T
g
– Temperatura de transição vítrea, [ºC]
T
ge
- Temperatura do ar de secagem na entrada do secador, [ºC]
T
ge
* - Temperatura codificada, [ºC]
T
gs
- Temperatura do ar na saída do secador, [ºC]
URE – Umidade Relativa de Equilíbrio, [%]
U
gs
– Umidade relativa do ar na saída do secador, [%]
V – Volume da solução de Tillmans, [mL]
V’ – Volume da solução (amostra + ácido oxálico), [mL]
v – volume da solução utilizada na titulação do ácido oxálico, [mL]
v
susp
- Volume da suspensão in natura, [mL]
W
ad
– Trabalho de adesão, [N/m]
W – Vazão de alimentação, [g/min]
W* – Vazão de alimentação codificada, [g/min]
X
bs
- Umidade em base seca, [%]
X
bs
- Umidade em base seca, [%]
X
- Umidade do pó, [%]
X
susp
- Umidade da suspensão, [%]
X
ret
- Umidade do material retido no leito, [%]
X
açúcar
– Composição do açúcar, [%]
X
lípidios
– composição de lípidios, [%]
X
amido
– Composição do amido, [%]
X
pectina
– Composição da pectina, [%]
Letras Gregas
P - Queda de pressão, [Pa]
P
máx
- Queda de pressão máxima, [Pa]
P
jes
- Queda de pressão na condição de jorro estável, [Pa]
t
int
(= t
inj
+ t
nj
) - Tempo de intermitência (intervalo de tempo entre o início de duas
subseqüentes injeções da mistura in natura), [min]
t
int
* - Tempo de intermitência codificado, [min]
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
xxi
t
inj
- Intervalo de tempo de injeção da mistura in natura, [min]
t
nj
- Intervalo de tempo de não injeção da mistura in natura, [min ou s]
V
int
- Volume da alíquota do material injetado intermitentemente no leito de inertes, (mL)
V
T
- Volume total da mistura in natura injetada no leito de inertes, [mL]
ε − Porosidade, [ - ]
φ − Εsfericidade da partícula, [ - ]
Φ - Ângulo de repouso, [ - ]
γ - Taxa de deformação, [s
-1
]
µ − Viscosidade, [cP]
µ
ap
- Viscosidade aparente, [Pa s]
θ − Ângulo de contato, [ - ]
ρ
ap
Densidade aparente, [kg/m
3
]
ρ
apmax
- Densidade de compactação máxima, [kg/m
3
]
ρ
apmín
- Densidade aparente, [kg/m
3
]
ρ
susp
- Densidade da suspensão, [kg/m
3
]
k - Índice de consistência, [Pa.s]
σ – Tensão superficial, [N/m
2
ou dyna/cm]
τ - Tensão de cisalhamento, [Pa]
η - Rendimento (ou Eficiência) do processo, [%]
Sobrescritos
0 - relativo ao leito de partículas inertes, ou condição do leito antes da alimentação das
suspensões
Capítulo 1
Introdução e Objetivos
Capítulo 1 – Introdução e Objetivos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
2
1. Introdução e Objetivos
1.1. Introdução
Reconhecida como uma das mais diversificadas e completas atividades
agroindustriais, a fruticultura se destaca como um dos importantes potenciais agrícolas do
Brasil. Sendo um país continental com diferentes tipos de clima, o cultivo de frutas abrange as
mais variadas espécies, desde as tropicais até as frutas consideradas de clima temperado, tais
como maçã, pêra e pêssego. O Brasil é hoje o terceiro maior produtor mundial de frutas e um
dos maiores exportadores. As frutas são exportadas, especialmente, para os países da Europa e
EUA. Do total da produção anual estima-se que 14% (cerca de 5 milhões de toneladas) sejam
constituídos por frutas tropicais pouco exploradas economicamente (FAO, 2005), tais como
umbu, cajá, seriguela, cajá-manga, graviola, sapoti, mangaba, entre outras.
As frutas tropicais são saborosas, aromáticas e além de hidratantes, são energéticas,
ricas em vitaminas e em sais minerais, principalmente cálcio, ferro e fósforo. Por
apresentarem altos teores de água (cerca de 80%) e de açúcares (redutores e não redutores),
elas hidratam o organismo tornando-se fonte de energia para o corpo. São de digestão rápida,
sendo facilmente assimiladas pelo organismo. Devido à sua grande abundância, as frutas são
muito consumidas no Brasil, seja ao natural ou na forma de sucos ou preparadas como doces,
geléias, compotas, sorvetes, etc. (Toda Fruta, 2004). Apesar do elevado consumo e do
estímulo à agroindústria e à exportação, ainda se constata um grande desperdício de frutas,
principalmente as sazonais, com elevada e periódica produção.
Com o intuito de aumentar a vida útil das frutas, sem alterar suas características
nutritivas e sensoriais, novas tecnologias de processamento e pré-processamento de frutas têm
sido pesquisadas e introduzidas no setor agroindustrial. Pelo processamento agroindustrial, o
desperdício pode ser minimizado, aumentando-se o consumo dessas frutas no período da entre
safra, e aproveitando-as como matéria prima na formulação de alimentos industrializados
como balas, doces, bolos, alimentos infantis, sorvetes, etc. Por outro lado, o consumo de
frutas secas, assim como de outros alimentos desidratados, tais como legumes e hortaliças,
também tem crescido e é estimulado em função, principalmente da facilidade de conservação,
transporte e armazenamento com redução de peso e volume.
As frutas desidratadas são produzidas principalmente na forma de passas, sendo muito
utilizadas na composição de alimentos saudáveis como grânola e cereais enriquecidos, pães e
produtos integrais. Todavia, a maioria das técnicas de secagem empregadas na produção de
Capítulo 1 – Introdução e Objetivos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
3
frutas passas requer um longo tempo de exposição ao calor, com perdas de nutrientes
sensíveis e com mudanças irreversíveis nas características físicas e químicas das frutas.
Mediante o processo de rehidratação, a fruta passa não regenera as propriedades da fruta in
natura (Rahman & Pereira 1999, Fellows 2006).
Algumas frutas cultivadas, principalmente na região Nordeste do Brasil, tais como
cajá, umbu, acerola, seriguela, pitanga, entre outras, são bastante ácidas e suculentas e com
baixa razão polpa/caroço. A baixa razão polpa /caroço não favorece a produção de passas e o
consumo destas frutas se principalmente na forma de sucos e sorvetes. A maior parte da
produção destas frutas é comercializada na forma de polpa congelada, requerendo grande
espaço para armazenamento e transporte e elevado consumo energético. A obtenção de frutas
em pó, como uma opção de processamento pós-colheita, garante um produto com baixo teor
de água, maior estabilidade e estocagem prolongada em condições de temperatura ambiente.
Dentre as técnicas mais estudadas para produção de frutas em pó, destaca-se a
liofilização, desidratação em camada de espuma (processo Foam-Mat), encapsulação de sucos
por co-cristalização com sacarose, secagem por atomização e por microondas, secagem em
leito fluidizado e em leito de jorro com partículas inertes.
A liofilização é uma técnica considerada de elevado custo e com escalonamento
problemático, e embora seja estudada como alternativa para obtenção de frutas desidratadas
(Righetto, 2003; Marques et al., 2007), é mais empregada na desidratação de produtos muito
sensíveis ao calor e de alto valor agregado, como fármacos, extratos secos, etc.
A secagem por atomização é considerada uma alternativa viável para produção de
fruta em (Anselmo et al., 2006). Os secadores operam com altas taxas de produção de
sólidos e apresentam vantagens fundamentais sobre os métodos usuais de secagem, pois
mantém as características nutricionais do produto devido ao curto tempo de contato da
matéria-prima com os gases aquecidos no interior do secador. Todavia, tanto na secagem por
atomização, como nos processos de co-cristalização (Astolfi-Filho et al., 2005) e Foam-Mat
(Soares et al., 2001) são utilizadas formulações com aditivos e adjuvantes, na forma de
emulsificantes, espessantes e encapsulantes. Na secagem por atomização, utiliza-se
encapsulantes na formulação com o objetivo de reter os voláteis por microencapsulação,
evitar a degradação das vitaminas e a caramelização dos açúcares presentes nas frutas. Apesar
da importância dos adjuvantes nos processos citados, é interessante se registrar que a presença
destes provoca mudanças no sabor característico das frutas, além destes modificarem de
forma importante a composição original das mesmas.
Capítulo 1 – Introdução e Objetivos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
4
A expectativa de produção de frutas em pó, com adição mínima de adjuvantes,
empregando-se técnicas de secagem mais simples e de baixo custo, tem sido objeto de estudo
nos últimos anos, tanto no Brasil como em outros países da América (Ochoa-Martinez et al.,
1995; Reyes et al., 1996; Lima et al., 1992; Silva et al., 2005).
mais de 20 anos pesquisadores brasileiros estudam a produção de frutas em no
leito de jorro com partículas inertes (Hufenussler & Kachan, 1985; Kachan, 1988, Lima et al.,
1992, 1995a e 1995b, Lima, 1996, Alsina et al., 1995, 1996). Embora os resultados relativos à
qualidade das frutas em pó, indiquem a viabilidade do leito de jorro, muitos são os problemas
envolvidos neste processo, principalmente no que se refere à instabilidade do jorro e baixa
produção de pó.
Os estudos desenvolvidos por Medeiros (2001) mostraram que a composição das
polpas de frutas interfere diretamente no processo de produção de em leito de jorro. Em
condições fixas de operação os problemas de instabilidade foram minimizados e rendimentos
superiores a 70% atingidos, mediante ajuste das composições de açúcares redutores, pectina,
amido e gordura. A composição “ótima” que resolveria os problemas da secagem de polpas
frutas no leito de jorro foi definida por Medeiros (2001), como sendo X
açúcar
= 5,52%, X
lípidos
=
14,69%, X
amido
= 4,93% e X
pectina
= 2,78%, parametrizadas em relação à composição da água.
Nesta tese, deu-se continuidade a pesquisa iniciada por Medeiros (2001). Os estudos
relativos à otimização do processo de secagem de polpas de frutas em leito de jorro foram
ampliados. Foi realizado um estudo detalhado sobre os aditivos a serem utilizados para o
ajuste da composição das frutas e avaliados os efeitos das variáveis de processo sobre o
desempenho e qualidade do produto em pó.
Para minimizar a adição dos adjuvantes e reproduzir a composição ótima encontrada
por Medeiros (2001), optou-se por secar misturas de polpas de frutas com teores elevados de
gorduras, amido e pectina e baixa concentração de açúcares redutores. Em função da
composição foram selecionadas para compor as misturas as seguintes frutas: umbu (elevado
teor de gordura), manga espada (alto conteúdo de fibras e preservação do aroma), seriguela
(elevado teor de amido).
Capítulo 1 – Introdução e Objetivos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
5
1.2. Objetivos
O principal objetivo deste trabalho é estudar o processo de secagem de polpas de
frutas em uma unidade de leito de jorro com partículas inertes, visando-se a obtenção, a baixo
custo, um produto em pó enriquecido com misturas de frutas.
Para atender este objetivo, a presente tese de doutorado foi planejada e executada
sendo dividida em duas partes experimentais. A primeira parte trata da definição da
formulação a ser empregada na preparação da mistura de polpas de frutas. A segunda parte
compreende a elaboração e execução dos experimentos de secagem da mistura escolhida,
utilizando-se técnicas de planejamento experimental, com o objetivo de se obter as condições
operacionais que maximizem a produção preservando a qualidade do produto.
Como metas a serem alcançadas propõem-se:
1. Seleção de aditivos a serem incorporados às misturas;
2. Cálculos dos balanços de massa com base na composição ótima encontrada por
Medeiros (2001);
3. Preparação e caracterização das misturas preparadas de acordo com cada
formulação especificada;
4. Definição da melhor ou das melhores formulações com base no desempenho do
processo de secagem das misturas e na degustação de produtos preparados com adição dos
pós;
5. Caracterização dos pós oriundos das melhores formulações, quanto à composição,
propriedades físicas, solubilidade e reconstituição;
6. Elaboração do planejamento experimental e execução dos experimentos de secagem
da mistura na formulação selecionada;
7. Avaliação estatística dos efeitos das variáveis de operação sobre as propriedades do
produto e desempenho do processo
8. Obtenção de modelos empíricos para predição das variáveis relacionadas com a
qualidade do produto e a eficiência do processo em função das variáveis de operação.
Capítulo 2
Aspectos teóricos
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
7
2. Aspectos Teóricos
2.1. Fruticultura Brasileira
A produção mundial de frutas é marcada por enorme diversidade de produtos, dos
quais apenas uma pequena parcela é comercializada internacionalmente em larga escala. O
Brasil, depois da China e Índia, é o maior produtor de frutas do mundo e o 15º exportador,
tendo sido exportado 918 mil toneladas em 2007 (Gazeta Mercantil, 2008).
Ainda, segundo a Gazeta Mercantil (2008) as únicas estatísticas oficiais sobre a
produção de frutas no Brasil são as do Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE)
que se referem à comercialização de frutas. Isto ocorre, pois boa parte da produção de frutas é
proveniente de plantio não sistematizado, com um consumo não apenas comercial, mas
principalmente doméstico. Há ainda a informalidade, no qual as frutas são vendidas em
caminhões nas ruas ou até mesmo desperdiçadas.
Com relação ao setor industrial, o processamento de sucos de frutas está em franca
expansão, ocupando um papel de relevância no agronegócio mundial, com destaque para os
países em desenvolvimento que são responsáveis pela metade das exportações mundiais. Esse
crescimento gradativo vem se caracterizando por uma série de fatores, dentre os quais a
conscientização do consumidor brasileiro sobre a importância da qualidade do produto na
alimentação. A demanda atual é crescente para sucos e polpas de frutas tropicais,
principalmente de abacaxi, maracujá, manga e banana, que são responsáveis pela maioria das
exportações.
No Brasil, a fruticultura está presente em todas as regiões do país, o que é decorrência
da extensão do território, sua posição geográfica e suas condições climáticas. No Sul, onde o
clima temperado é marcante, se identifica uma fruticultura sazonal e caracterizada por frutas
de clima temperado por excelência. Entre as principais culturas estão, uva, laranja, pêssego,
maçã, figo, caqui e amora-preta. No Sudeste, o clima mais suave permite a coexistência de
muitas frutas, sobressaindo-se as laranjas para a agroindustrialização, que, nesta região, é
responsável por 55% da produção de frutas do Brasil. O clima tropical úmido da região Norte
permite o desenvolvimento de uma fruticultura exótica e peculiar, com vários tipos de frutas.
Muitas frutas são pouco conhecidas e consumidas, mas com grande potencial de exploração.
na região Nordeste, onde o clima é semi-árido, graças aos sistemas modernos de irrigação e
das altas temperaturas, são cultivadas frutas tropicais, subtropicais e mesmo frutas temperadas
durante o ano todo, substituindo a dormência pelo frio pela dormência devida à seca. O clima
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
8
nestas áreas, seco e com alto nível de exposição solar, permite uma boa produtividade e a
prevenção natural de muitas doenças nas plantações. O vale do Rio São Francisco, em
Petrolina/Juazeiro, possui o maior centro produtor nacional de uvas finas de mesa,
contribuindo com 98% das exportações brasileiras dessa fruta e cerca de 92% das vendas
externas de manga. O estado do Ceará evoluiu em 10,8% em frutas exportadas na safra de
2006/2007, resultado que corresponde a 9,8% das vendas externas de frutas brasileiras. Esse
estado é o quinto entre os exportadores nacionais, vindo depois da Bahia, Pernambuco, Rio
Grande do Norte e São Paulo (Anuário Brasileiro da Fruticultura, 2007).
A indústria de polpas congeladas de frutas tem se expandido bastante nos últimos
anos, notadamente no Nordeste brasileiro, sendo um dos principais segmentos da economia
brasileira, com importância tanto no abastecimento interno como no desempenho exportador
do Brasil. Uma análise recente (Pacheco, 2007) estima que a sua participação no Produto
Interno Bruto (PIB) seja de 12%, assumindo assim uma posição de destaque entre os setores
da economia, juntamente com a indústria química e a petroquímica.
2.2. Frutas Tropicais
Desde 1999, o mercado interno para polpa de frutas encontra-se em expansão, e é
constituído por indústrias de bebidas, pela tradicional agroindústria de doces em massa,
sorveterias e confeitarias, além de fabricantes de derivados lácteos e de alimentos infantis.
Este crescimento pode ser atribuído a maior demanda dos consumidores por produtos
considerados saudáveis. Além disto, o incremento no consumo de polpas de frutas também é
estimulado pelo desenvolvimento de novos produtos, os quais utilizam as polpas acrescidas a
outros produtos e com outras frutas (iogurtes, sobremesas, outras bebidas e alimentos
infantis); pela utilização de embalagens mais práticas e resistentes (tetra pak e plástico) na sua
venda; e pelo marketing, propaganda e promoção das vendas deste produto.
Pode-se listar uma série de produtos derivados da polpa de frutas em diferentes
segmentos, tais como: a industrialização de sucos integrais, clarificados, sucos concentrados,
néctares, blends e sucos naturais desidratados, processados a partir de diferentes frutas. A
indústria de laticínios utiliza polpas de frutas na produção de iogurtes, sorvetes, pudins e
sobremesas. As polpas de frutas congeladas também são comercializadas junto ao mercado
consumidor representado pelas lanchonetes e supermercados.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
9
2.2.1. Manga
Com seu aroma e sabor, a manga (Mangifera indica) é conhecida como a rainha das
frutas tropicais (Figura 2.1). Nativa da Ásia tropical é extensivamente cultivada nas regiões
tropicais e subtropicais da Ásia, África e das Américas, segundo ITAL (1981).
Figura 2.1. Manga (Mangifera indica).
De acordo com os dados do Anuário Brasileiro da Fruticultura (2007), a região
Nordeste, precisamente o Vale do São Francisco, é a maior produtora de manga, cuja
produção anual chega a 320 mil toneladas. As melhores safras acontecem no período de
janeiro a março, sendo que a sua produção pode também ocorrer durante o ano inteiro.
As mangueiras são grandes árvores, atingindo até 35 - 40m de altura, com um raio de
sua copa próximo de 10m. Suas folhas são perenes, com 15 - 35cm de comprimento e 6 -
16cm de largura, e quando jovens apresentam-se rosa-alaranjadas. As flores são diminutas,
em inflorescências paniculadas nas extremidades dos ramos (Lorenzi et al., 2006).
Rica em vitamina A (sobretudo quando madura), a manga contém quantidades
razoáveis de vitaminas do complexo B e vitamina C, além de alguns sais minerais,
principalmente ferro. Também tem propriedades diuréticas, o que a torna aconselhável para as
pessoas que tendem a reter líquidos no organismo. Como é muito rica em calorias, não deve
fazer parte da dieta de quem deseja perder peso (Franco, 1997). Sua polpa é suculenta e muito
saborosa.
Graças à alta quantidade de ferro que contém, a manga é indicada para tratamentos de
anemia e é benéfica para as mulheres grávidas e em períodos de menstruação. Pessoas que
sofrem de câimbras, stress e problemas cardíacos, podem se beneficiar das altas
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
10
concentrações de potássio e magnésio existentes que também auxiliam àqueles que sofrem de
acidose (Franco, 1997).
As vitaminas do complexo B, presentes em boa quantidade nas mangas, fazem parte
das enzimas digestivas e da absorção dos nutrientes. Sua carência no organismo torna
impossível a ingestão equilibrada de carboidratos e proteínas, causando falta de apetite,
fadiga, apatia e transtornos no crescimento.
A manga possui, ainda, boa quantidade de um mineral bastante útil ao equilíbrio dos
líquidos no corpo: o potássio, perdendo apenas para o abacate, a banana, a laranja e o mamão.
Fósforo, magnésio e ferro, em menores quantidades, também estão presentes nessa fruta
(Franco, 1997).
Na Tabela 2.1, são apresentadas as características físico-química da polpa de manga
espada segundo Ramos et al.(1998) e Medeiros (2001).
Tabela 2.1. Características físico-químicos da polpa de manga espada, de acordo com Ramos
et al., (1998) e Medeiros (2001).
Parâmetros Ramos et al., (1998)
Medeiros (2001)
pH 4,4 4,16
Acidez (% de ácido cítrico) 0,49 0,31
Sólidos solúveis - °Brix (%) 17,5 17,5
AR (mg de AR/100mg de sólidos)
6,18 5,77
ART (mg de ART/100mg de
sólidos)
15,49 17,1
Lipídios (%) 2,19 0,40
Umidade (%) 82,41 78,83
Proteínas (%) - 0,48
Pectina (%) - 0,50
Amido (%) - 0,40
AR e ART – Açúcares redutores e redutores totais, respectivamente.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
11
2.2.2. Umbu
O umbuzeiro ou imbuzeiro (Spondias tuberosa) é originário dos chapadões semi-
áridos do Nordeste brasileiro. Nos Cariris Velhos (Paraíba), seguida das regiões do Agreste
do Piauí, da Caatinga (Pernambuco e Bahia) até o norte de minas Gerais, esta planta
encontrou boas condições para seu desenvolvimento. A árvore é de pequeno porte,
aproximadamente 6 m de altura, de tronco curto, esparramada, copa em forma de guarda-
chuva com diâmetro de 10 a 15m, é uma planta xerófila (Lorenzi et al., 2006). No Brasil
colonial era chamado de ambu, imbu, ombu, alterações da palavra tupi-guarani y-mb-u, que
significava árvore que de beber pelo feito de suas raízes terem a capacidade de armazenar
água como verdadeiros reservatórios, sendo chamada de Árvore Sagrada do Sertão por
Euclides da Cunha.
Várias partes desta planta são úteis ao homem e aos animais. Da raiz seca, extrai-se
uma farinha comestível, as folhas podem ser consumidas por animais domésticos e silvestres.
O fruto - umbu ou imbu (Figura 2.2) é uma drupa, constituída por casca (22%), polpa (68%) e
caroço (10%). É agridoce e quando maduro sua polpa é quase líquida, além de possuir um
sabor agradável é rica em vitamina C, riboflavina, acido nicotínico, proteínas e sais minerais
(Franco, 1997). Estes frutos podem ser consumidos de forma in natura - sorvidos quando
maduro ou comido quando de vez - ou sob a forma de refrescos, sucos, sorvete, misturado a
bebida (em batidas) ou misturado ao leite (em umbuzadas). Industrializado, o umbu
apresenta-se sob forma de sucos engarrafados, de doces, de geléias, de vinho, de vinagre, de
acetona, de concentrado para sorvete, polpa para sucos.
Figura 2.2. Umbu (Spondias tuberosa).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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12
As características físico-químicas das polpas de umbu de acordo com Ramos et al.
(1998) e Mattietto (2005) são apresentadas na Tabela 2.2.
Tabela 2.2. Características físico-quimicas das polpas de umbu, de acordo com Ramos et al.,
(1998) e Mattietto (2005).
Parâmetros Ramos et al. (1998) Mattietto (2005)
pH 2,56 2,75
Acidez (% de ácido cítrico) 1,91 1,39
Sólidos solúveis - °Brix (%) 10,45 9,59
AR (mg de AR/100mg de sólidos) 4,09 3,63
ART (mg de ART/100mg de sólidos)
6,33 4,93
Umidade (%) 89,2 89,4
Proteína (%) - 0,75
Lipidios (%) 2,34 0,30
Cinzas (%) - 0,40
AR e ART – Açúcares redutores e redutores totais, respectivamente.
2.2.3. Seriguela
A seriguela (Spondias purpurea) é uma das espécies mais cultivadas do gênero
Spondias (Figura 2.3). Sua região de origem é provavelmente o México e a América Central
(Lorenzi et al., 2006).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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13
Figura 2.3. Seriguela (Spondias purpurea).
Planta que raramente ultrapassa 7 m de altura, a árvore possui ramos que se
desenvolvem rente ao solo (Lorenzi et al., 2006). Suas folhas são pinadas e possuem flores
discretas que formam frutos isolados ou em cachos. Esses frutos possuem uma película fina,
verde, amarela ou vermelha, dependendo do estádio de maturação, e polpa de pequena
espessura ao redor de um grande caroço (Lorenzi et al., 2006).
Apesar de não ser fixada como uma cultura explorada no Brasil, a seriguela possui um
grande potencial econômico (Lima et al., 1995b). A fruta possui atrativa coloração e excelente
sabor, podendo ser comercializado na forma in natura em diversas regiões do Brasil,
notadamente no Norte e Nordeste. Apesar de possuir uma semente grande, a seriguela
mostrou um elevado rendimento em produção de polpa, 50% (SEBRAE, 2004). O conteúdo
de sólidos solúveis totais (SST) é alto no fruto maduro e a acidez, relativamente baixa. A
seriguela não é considerada um fruto ácido, mas é bastante doce, possuindo baixo teor de
ácido ascórbico que é máximo no fruto verde (Franco, 1997).
Apesar de ser muito apreciada para o consumo fresco, a seriguela também é utilizada
para o processamento, mas, nesse caso deve-se utilizá-la quando completamente madura, já
que apresenta um alto conteúdo de amido nos estágios iniciais da maturação (Lima et al.,
1995b). Mesmo no fruto maduro, o conteúdo de amido é elevado, e em alguns casos pode-se
mesmo perceber o sabor amiláceo no seriguela fresca. O teor de pectina total também é
elevado, em comparação com a maioria dos frutos, o que, associado ao elevado teor de amido,
pode dificultar a estabilização de suco ou néctar (Franco, 1997).
A Tabela 2.3 apresenta as características físico-química da polpa de seriguela segundo
Ramos et al., (1998).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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14
Tabela 2.3. Características físico-químicas da polpa de seriguela, de acordo com diversos
autores ou de acordo com Ramos et al., (1998).
Parâmetros Ramos et al., (1998)
pH 3,08
Acidez (% ácido cítrico) 0,90
Sólidos solúveis- °Brix (%) 16,85
AR (mg de AR/100mg de sólidos) 8,39
ART (mg de ART/100mg de
sólidos)
14,04
Umidade (%) 79,69
Lipídios (%) 0,84
AR e ART – Açúcares redutores e redutores totais, respectivamente.
2.3. Processos de secagem de polpas de frutas
A secagem é uma das operações unitárias mais relevantes e desafiadoras no
processamento de alimentos, na qual água é removida para inibir o crescimento de
microorganismos assim como evitar a ocorrência de reações químicas (Cánovas & Mercado,
1996).
O processo de conservação mais antigo e que é usado até hoje para a preservação de
alimentos é a secagem ao sol (Aguilera et al., 2003). algumas desvantagens em se utilizar
este tipo de processo entre elas estão: a exigência de grandes áreas e extensiva mão-de-obra, a
dificuldade em controlar a taxa de secagem, a infestação por insetos, pragas, pássaros e, mais
perigosamente, a contaminação microbiológica.
Em relação aos aspectos nutricionais, as frutas perdem seu teor de umidade, resultando
em um aumento da concentração dos seus outros componentes em sua massa restante.
Proteínas, gorduras e carboidratos estão presentes em maiores proporções em unidade de
massa do produto seco. Porém perda de vitaminas, pois as solúveis em água como o ácido
ascórbico e o caroteno, são parcialmente oxidadas (Fellows, 2006).
De acordo com Fellows (2006), a qualidade dos alimentos desidratados depende em
parte das mudanças que ocorrem durante o processamento e o armazenamento. Algumas
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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15
dessas mudanças envolvem modificações na estrutura física desses produtos, afetando a
textura e o grau de rehidratação, a aparência com perdas do aroma e do sabor.
Durante o processo de secagem por atomização com encapsulação, o encapsulante
envolve as partículas sólidas formando uma microcápsula. O estudo da secagem de materiais
nestes secadores visa à otimização de processos industriais e a obtenção de produtos com
características morfológicas (área superficial, diâmetro médio de partícula, densidade
específica) de acordo com as exigências do mercado. Anselmo et al., (2006) determinaram as
isotermas de equilíbrio higroscópico (10 a 50°C e 30 a 90% de umidade relativa) do cajá em
microencapsulado com 10% de maltodextrina e 5% de amido modificado, produzidos pela
técnica de secagem por atomização. Estes autores verificaram que, para uma mesma umidade
relativa do ar ou atividade de água, quanto menor a temperatura, maior era o teor de água do
cajá em pó. Eles reportaram ainda que o modelo Henderson modificado por Cavalcanti Mata
(1992) era o que melhor representava os dados experimentais das isotermas de equilíbrio
higroscópico para o cajá em pó.
Na liofilização, a redução da quantidade de água no alimento é obtida sem seu
aquecimento e, como resultado, o produto seco apresenta uma maior retenção da qualidade
nutricional e das características sensoriais. É a operação comercialmente mais cara e
importante sendo usada para secar alimentos caros que tem aromas ou texturas delicados
(Fellows, 2006; Marques & Freire, 2006).
Riguetto (2003) avaliou o efeito da utilização de diferentes proporções de goma
arábica (G) e maltodextrina DE20 (M) nas características físico-químicas dos sucos de acerola
verde microencapsulado. Produzido por atomização e por liofilização. No geral, a liofilização
produziu encapsulados com menor retenção inicial de vitamina C que a atomização. As
partículas produzidas por liofilização mostraram formas complexas e tamanhos variados
devido à moagem que os produtos foram submetidos. o tamanho médio das microcápsulas
atomizadas foi maior para os encapsulados que apresentavam predomínio de goma arábica,
em sua formulação. Riguetto (2003) observou um maior escurecimento nos
microencapsulados produzidos por liofilização e nas formulações com predomínio de goma
arábica. A formulação contendo 50%G apresentou maior temperatura de transição vítrea (T
g
),
34ºC, enquanto as formulações 25%M + 25%G e 50%M encapsulados por liofilização
apresentaram valores menores de T
g
, 26ºC e 25ºC, respectivamente. O estudo realizado
demonstrou que o suco de acerola verde microencapsulado é um produto interessante para ser
utilizado como fonte natural de vitamina C e de compostos fenólicos.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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16
A influência da temperatura do ar de secagem e da concentração de maltodextrina
sobre propriedades físico-químicas do suco de açaí em pó produzido pela secagem por
atomização foi avaliada por Tonon et al., (2009). Estes autores reportaram que o aumento da
temperatura resultou em menores umidades e maiores higroscopicidade do pó, além de
provocar um aumento no tamanho das partículas. Entretanto, o aumento da concentração de
maltodextrina reduziu a higroscopicidade dos pós, confirmando a eficiência do material como
agente encapsulante.
Moreira (2007), ao produzir extrato microencapsulado a partir de bagaço de acerola,
observou que a retenção dos compostos de interesse durante a secagem por atomização foi
favorecida por menores valores de temperatura de entrada, maiores proporções
encapsulante/sólidos de acerola e maior grau de substituição de maltodextrina por goma de
cajueiro.
Marques et al., (2007) pesquisaram vários parâmetros de qualidade tal como atividade
de água (a
w
), temperatura de transição vítrea (T
g
), teor de vitamina C, encolhimento e
capacidade de rehidratação na secagem por liofilização da acerola. Eles observaram que as
acerolas liofilizadas podem ser reconstituídas facilmente, os parâmetros nutricionais são
preservados no produto final, podendo ser consideradas como uma boa fonte de Vitamina C,
um teor máximo de 153,4 mg/g. As investigações mostraram que um rápido congelamento
das amostras contribui para preservar a estrutura porosa original no produto, resultando em
um material em pó pouco susceptível para reações de degradação. As frutas liofilizadas
apresentaram encolhimento mínimo e o seco apresentou baixa temperatura de transição
vítrea, −32,1ºC. A capacidade de rehidratação das acerolas secas foi elevada, 10,1 kg/kg,
devido às amostras não sofrerem rupturas celular.
O processo de co-cristalização consiste na concentração de um xarope de sacarose até
a supersaturação, quando então é adicionado o material a ser encapsulado. A partir daí, a
mistura é submetida a uma intensa agitação que induz à nucleação e à aglomeração do
produto. A encapsulação de suco concentrado de maracujá em sacarose por co-cristalização
foi avaliada por Astolfi Filho et al., (2005). Foi verificado a influência do pH do suco e da
proporção suco/sacarose sobre algumas propriedades físicas umidade, densidade aparente,
ângulo de repouso, solubilidade, e sobre a cinética de cristalização do produto. Os produtos
co-cristalizados apresentaram menor umidade e maior solubilidade em baixas concentrações
de suco. A densidade aparente e o ângulo de repouso não foram afetados significativamente
pelo pH e pela fração de suco adicionada, porém apresentaram valores satisfatórios e
similares à maioria dos pós alimentícios. Ainda neste estudo, os autores avaliaram a cinética
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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17
de cristalização e os resultados mostraram que a co-cristalização foi acelerada em função do
aumento do pH e da redução da porcentagem de suco.
O processo de Foam Mat consiste em uma técnica de conservação, no qual a pasta ou
suspensão é transformada numa espuma estável, por meio de batedura e incorporação de ar ou
outro gás. Esta espuma é submetida à secagem utilizando ar aquecido, até o ponto em que
impeça o crescimento de microrganismos, reações químicas e/ou enzimáticas (Bastos et al.,
2005). Esta técnica é bastante aplicada à alimentos sensíveis ao calor, visto que utiliza
temperaturas mais baixas e menor tempo de secagem, devido à maior área superficial do
material exposta ao ar. O produto obtido é poroso e de fácil reidratação.
Gurjão et al., (2008) estudaram a cinética de secagem da polpa de tamarindo pelo
processo de Foam Mat. Estes autores verificaram que o tempo de secagem variou de 180 a
270 minutos para que o produto atingisse uma umidade final de 7 a 10 % (b.u.). A secagem
ocorreu tanto a taxa constante quanto a taxa decrescente, sugerindo que a difusão de umidade
não é o único mecanismo que governa este processo. Ainda neste trabalho, os autores
verificaram que, à medida que a temperatura de secagem aumentava, a da taxa de secagem
aumentava. Este comportamento foi constatado também por Alexandre (2005) ao estudar a
cinética secagem em camada de espuma da polpa de pitanga e por Bastos et al., (2005) ao
estudar a cinética de secagem de manga pelo método de camada de espuma.
Soares et al., (2001) utilizaram o processo de Foam Mat para extrair e desidratar a
polpa de acerola na obtenção de um que pudesse ser utilizado como suplemento alimentar,
enriquecido em vitamina C. Os resultados encontrados mostraram que a polpa analisada
apresentava pH ácido, insignificante teor de fibra, considerável conteúdo de pectina e teores
mais elevados do que os normalmente encontrados, de proteína e lipídios, e o obtido
apresentava elevado teor de vitamina C, em um nível 10 vezes maior do que na polpa integral.
Ao analisar a cinética de secagem de frutas, vários autores consideram que a
temperatura do ar de secagem apresenta maior influencia na taxa de secagem (Alsina et al.,
1997; Moura et al., 2001; Krokida et al., 2000). Este mesmo comportamento foi observado
quando Almeida et al., (2006) estudaram a cinética de secagem da acerola em um secador de
leito fixo analisando o efeito da temperatura (40, 50 e 60ºC) e da velocidade do ar de secagem
(1,0 e 1,5 m/s).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
18
2.4. Leito de Jorro Convencional
A técnica de leito de jorro foi descoberta em 1951 no Canadá, quando pesquisadores
buscavam modificações no secador de leito fluidizado para ampliar a sua capacidade na
secagem de grãos de trigo. O problema crítico, detectado durante a secagem destes grãos, era
a formação de grandes bolhas de ar (slugs) em condições de operação acima daquela de
mínima fluidização, impedindo o escoamento uniforme do ar de secagem através do leito
destas partículas. Na tentativa de minimizar este problema, Mathur & Gishler (citado em
Mathur & Epstein, 1974) foram bloqueando a área do distribuidor de ar até reduzi-la a uma
pequena abertura central na base da coluna. Estes dois pesquisadores observaram, então, um
novo tipo de escoamento fluido-partícula, denominando-o de regime de jorro.
Esta técnica apresenta uma série de particularidades. Proporciona excelente grau de
mistura e efetivo contato entre fluido e sólido, resultando em altas taxas de transferência de
calor e massa entre as fases. Promove o atrito entre as partículas e a parede do equipamento
devido às colisões das partículas a alta velocidade no jorro; e a ausência de um prato
distribuidor, em contraste com o leito fluidizado.
Diante destes fatores, o leito de jorro mostrou-se de tal forma promissor a secagem de
materiais termosensíveis que, em 1963, foram implantadas no Canadá unidades industriais
para secagem de ervilha, lentilha e fibras de linho (Mathur & Epstein, 1974), além de
unidades para resfriamento de sólidos, granulação, revestimento de partículas, cristalização e
ativação de carvão. Potenciais aplicações industriais para o leito de jorro, embora ainda
estejam em escala piloto, incluem a carbonização e gaseificação do carvão, moagem e mistura
de sólidos e pirólise de xisto.
Figura 2.4. Regiões características de um leito de jorro (Fonte: Trindade, 2004).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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19
O leito de jorro, na forma como foi concebido, é conhecido hoje como leito de jorro
convencional. Consta basicamente de uma coluna cilíndrica de base tronco-cônica, na qual
um jato de fluido, usualmente o ar, é injetado por um orifício de entrada, localizado na sua
extremidade inferior, como mostra a Figura 2.4. A geometria convencional possui limitações
relativas ao aumento de escala e à capacidade de processamento.
O gás injetado percola o leito de partículas sólidas, cuja circulação principia quando a
vazão do gás é suficiente para provocar o movimento central e ascendente destas partículas a
níveis acima do leito. Forma-se, então, uma região central de alta porosidade (ε > 0,7),
denominada jorro, onde as partículas são arrastadas pneumaticamente, formando no topo uma
fonte de sólidos que se espalham radialmente, e descem pelo espaço anular que envolve o
jorro, em contracorrente com o fluido. Esta região anular é caracterizada pela baixa
porosidade (ε < 0,6), e pelo movimento descendente dos sólidos, cujo comportamento
assemelha-se ao de um leito deslizante. Embora as partículas possam voltar ao jorro ao longo
da interface jorro-anel, a maior parte retorna pela região inferior da base tronco-cônica, onde
inverte o sentido do movimento, deslocando-se ascendentemente, caracterizando assim o
movimento cíclico dos sólidos.
Na utilização da técnica do leito de jorro o diâmetro médio das partículas
recomendado é maior ou igual a 1 mm, partículas menores que este valor tendem a formar um
regime de jorro instável. A geometria convencional para o leito de jorro é a cônico-cilíndrica,
que possui limitações relativas ao aumento de escala e à capacidade de processamento. Para
um material sólido em contato com um fluido específico, existe uma altura máxima de jorro,
H
m
,
acima do qual não ocorre o jorro, e sim uma fluidização. Esta altura é função de
parâmetros geométricos da coluna e de propriedades do sistema fluido-partícula utilizado.
Para leitos com altura superior à H
m
, o regime de jorro termina ou pela fluidização do topo do
leito ou pela obstrução do jorro na base da coluna (Mathur e Epstein, 1974). A outra limitação
está relacionada ao diâmetro da coluna cônico-cilíndrica, que não deve exceder a 1 m devido
à formação de regiões mortas no leito, nas quais não a circulação de partículas. Uma das
modificações propostas para superar as limitações resultantes da geometria cônico-cilíndrica é
a construção de um equipamento exclusivamente cônico, que não apresenta limitação de
altura do leito de partículas e que minimiza regiões mortas no leito (Oliveira, 1995).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
20
2.4.1. Mecanismo fluidodinâmico
A curva característica de queda de pressão do leito em função da velocidade
superficial do gás são bem representadas pela Figura 2.5, descrevendo bem a transição do
leito estático para o leito de jorro.
Figura 2.5. Curva característica da queda de pressão versus velocidade do ar
(Fonte: Mathur & Epstein, 1974).
Com relação à curva esquematizada na Figura 2.5, o trecho A B, onde pequenas
velocidades do ar percola os espaços vazios do leito, sem perturbar as partículas. Tal
comportamento é similar ao de um leito fixo. Com o aumento da velocidade do ar, as
partículas próximas ao orifício de entrada do gás se deslocam, ocasionando a formação de
uma cavidade na região central, ainda mais resistente à passagem do ar, provocando uma
maior queda de pressão no leito. À medida que a vazão do gás aumenta, a cavidade vai se
alongando e formando um jorro interno. A queda de pressão continua a aumenta até atingir o
valor máximo (P
máx
) no ponto B. Neste ponto, o efeito do jorro interno é maior que o da
camada sólida que limita a cavidade, e a queda de pressão, conseqüentemente, passa a
diminuir (trecho B – C).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
21
No ponto C, a quantidade de partículas deslocadas do núcleo central é suficiente
para provocar uma expansão considerável do leito. Essa expansão é geralmente acompanhada
por expansões e contrações alternadas do jorro interno, resultando em instabilidade e
flutuações na queda de pressão, formação de bolhas e, no caso de cargas mais profundas,
fluidização de partículas na região adjacente ao jorro interno.
Qualquer incremento na vazão do gás além do ponto C, conhecido como jorro
incipiente, faz com que a queda de pressão caia bruscamente até o ponto D, no qual o jorro
aflora através da superfície do leito. Neste ponto, a vazão é denominada vazão de jorro
mínimo, e a queda de pressão (P
jes
) torna-se constante e um aumento na vazão do gás
provoca somente a elevação da fonte.
A instabilidade gerada pela ação de ruptura do jato através do leito faz com que a
velocidade de jorro incipiente (C) e o princípio do jorro estável (D) não sejam exatamente
reprodutíveis, sendo preferível se trabalhar com o processo inverso, diminuindo-se lentamente
a velocidade do gás até o ponto Conde se tem a menor velocidade do gás (Q
jm
), com a qual
pode se obter o jorro estável, que representa a condição de mínimo jorro. Prosseguindo a
redução na velocidade do gás nesta condição provoca o colapso do jorro e a queda de pressão
sobe repentinamente até o ponto B'. A partir de B’, a queda de pressão decresce com a vazão.
2.4.2. Mecanismo de secagem de pastas e suspensões em leito de jorro
O sistema de jorro é adequado para a secagem de líquidos e pastas usando um leito
com partículas inertes que serve como suporte para a pasta. Este processo de secagem foi
desenvolvido inicialmente por um grupo de pesquisadores do Instituto de Tecnologia de
Leningrado (atualmente São Petesburgo) no final da década de 1960 (Minchev et al., 1968
citado em Spitzner Neto, 2001) para aplicações onde os sólidos secos são requeridos na forma
de pós finos, ao invés de grãos. Porém, um grande número de aplicações na secagem de
pastas e suspensões, como sangue bovino, polpa de frutas, leite, tintas, soluções salinas e de
açúcares, reagentes químicos e efluentes (Pham, 1983; Lima, 1992; Alsina et al., 1995; Lima
et al., 2004; Passos et al., 1997; Spitzner Neto, 2001; Medeiros et al., 2006b).
Segundo Barret & Fane (1990), para se compreender o potencial de secagem de pastas
e suspensões em leito de jorro, é necessário que se entenda o mecanismo que ocorre dentro do
leito.
No uso do leito de jorro com partículas inertes para a secagem de suspensão, a
alimentação desta suspensão pode ser efetuada na parte superior do equipamento (aspergindo
ou gotejando a suspensão com o auxílio de um bico ejetor), na base central da coluna (sendo
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
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aspergido pelo próprio ar alimentado) ou no interior da região anular. Uma vez em contato
com o leito, a suspensão recobre as partículas inertes formando uma película que é seca pela
transferência de calor convectivo (fornecido diretamente pelo fluido de secagem) e condutivo
(fornecido pela partícula de inerte, previamente aquecida, na região de jorro, pelo ar de
secagem).
Figura 2.6. Ciclo de recobrimento, secagem, quebra e arraste da película de suspensão na sua secagem
em leito de jorro com inertes (Fonte: Trindade, 2004).
À medida que seca, a película torna-se frágil devido ao efeito das colisões
interpartículas no jorro, sendo então fraturada e arrastada para fora pela corrente de ar. O
material particulado seco pulverizado é, então, coletado como produto em um ciclone
acoplado à saída da coluna. A partícula de inerte é novamente recoberta pela suspensão e é
reiniciado o ciclo de secagem, como visualizado na Figura 2.6.
Segundo Dacanal (2005) o produto coletado pode ser encontrado de diversos
tamanhos, desde um finamente disperso com partículas de tamanho menor que 10µm, até
pós granulados com partículas de tamanho entre 10 a 200 µm. Pham (1983) ao secar sangue
bovino constatou que o produto obtido possui a forma de flocos irregulares e finos.
Segundo Barret & Fane (1990), o processo cíclico de deposição, secagem e demolição
da película procede continuamente, sempre que a temperatura do leito para uma dada vazão
de alimentação da suspensão for mantida a um nível suficientemente alto, tal que a proporção
de partículas molhadas, sob condições de estado estacionário, permaneça pequena, e o
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
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movimento do jorro não seja comprometido, ocasionando o colapso do jorro pela
aglomeração de partículas no interior do leito (Passos et al., 1997). O alto cisalhamento entre
as partículas, especialmente na região anular é que credencia esta técnica à secagem de
suspensões não-newtonianas.
Desta forma, observa-se que dois fatores governam a performance do secador: as taxas
de transferência de calor e massa envolvidas na secagem e a friabilidade da película aderida à
superfície das partículas. Um desses fatores pode ser a etapa limitante, no que se refere à
estabilidade do processo, uma vez que esta depende não somente da taxa de secagem, como
também das propriedades mecânicas da película, que, se estiver fortemente aderida, pode
simplesmente continuar a crescer como num processo de granulação.
A acumulação do material dentro do leito é um indicador de regime transiente e,
segundo Mujumdar (1989), depende de uma série de fatores, tais como: vazões de suspensão
e de ar, propriedades do material, localização da alimentação, características da atomização,
etc.
Nos experimentos realizados e relatados por Barret & Fane (1990), foi observado que
a acumulação no leito aumenta com a vazão da suspensão e diminui com o aumento da vazão
do ar, para baixas vazões de ar, nenhum estado estacionário foi observado após 3 horas de
operação; a taxa de acumulação diminui com o aumento da temperatura de secagem, porém, a
eficiência térmica decresce e as perdas de calor aumentam com a temperatura; propriedades
da superfície e massa das partículas também afetam a taxa de acumulação, a textura rugosa
provoca formação de uma película irregular com secagem não uniforme, onde a massa das
partículas influencia o nível de energia de colisão requerida para quebrar a película (partículas
de alta densidade promovem a taxa de acumulação do estado estacionário a níveis mais baixos
e tempos mais curtos); e, o tipo de alimentação pode afetar a acumulação de forma
imprevisível.
Barret & Fane (1990) observaram ainda, que o uso de uma placa defletora acima do
jorro central afeta a cinética de atrição da película favorecendo a remoção do material
acumulado no leito e, conseqüentemente, a secagem da suspensão.
O leito de jorro utilizado na secagem de pastas e suspensões está, portanto, sujeito a
diversas implicações de ordem técnica, que podem vir a ser controladas por uma seleção
cuidadosa de condições operacionais que se adeqüem ao tipo de material manipulado.
Soluções viscosas ou grudentas podem provocar aglomeração das partículas inertes, causando
sérios problemas operacionais e comprometendo a performance do jorro, Mujumdar (1989).
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
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24
A secagem de polpas de frutas tem sido bastante estudada ao longo desses anos de
existência do leito de jorro, uma vez que, segundo Hufenussler & Kachan (1988), os produtos
desidratados atendem aos padrões de conservação exigidos.
Estudos realizados por Lima et al., (1995a) revelam que os pós produzidos
apresentavam menor teor de umidade quando a secagem é efetuada em temperaturas mais
elevadas, mas que o aumento da temperatura provoca escurecimento do (reação de
Maillard) e formação de aglomerados. De acordo com Lima et al., (1995b), vazões de ar
maiores aumentam as eficiências de trocas térmicas e de massa, porém, simultaneamente, o
menor tempo de residência do pó na coluna implica em maiores níveis de umidade.
Ochoa-Martinez et al., (1995) explicam que a secagem de produtos de origem vegetal
em leito de jorro apresenta problemas de aderência das partículas e interrupção do jorro
devido às características pegajosas dos sucos de frutas e vegetais provocadas pelos elevados
conteúdos de açúcares (glicose, frutose e sacarose).
Com respeito à influência da composição das frutas sobre o desempenho do processo
os resultados se Ramos et al., (1998) e Medeiros (2001) mostraram que elevados teores de
gordura promovem maiores eficiências de coleta do pó, enquanto que para a concentração de
açúcar a tendência era inversa.
Com relação ao produto final desidratado, Ramos et al., (1998) relatam perdas de
vitamina C, acidez e açúcares. Os pós produzidos por Gomes et al., (2004) também
apresentam diminuição do teor de ácido ascórbico e elevação da umidade após determinados
períodos de armazenamento.
2.5. Propriedades físicas e termodinâmicas
Informações sobre as propriedades físicas e termodinâmicas tais como densidade,
tensão superficial, viscosidade, são de fundamental importância para o dimensionamento de
equipamentos utilizados no processamento de alimentos, como os secadores que envolvem
aquecimento e resfriamento, bombeamento, aspersão e pulverização de materiais.
As variações na sua composição e na sua estrutura são os principais fatores na
avaliação das propriedades dos alimentos, os quais são geralmente substâncias não
homogêneas e cujas propriedades químicas, físicas e, conseqüentemente, térmicas variam
fortemente com as condições de processo. Tudo isso pode levar a um processamento
inadequado do produto, gerando prejuízos que poderiam ser facilmente evitados.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
25
A seguir, são apresentadas as propriedades das suspensões e a importância de cada
uma delas durante o processo de secagem com produção de pó em leito de jorro com
partículas de inertes.
2.5.1. Conteúdo de água
O conteúdo de água ou umidade é a quantidade de água, que pode ser removida do
material sem alteração da estrutura molecular do sólido e pode ser expressa de duas formas:
s
w
bs
m
m
X =
(1)
t
w
bu
m
m
X =
(2)
onde, m
w
é a massa da água, m
s
massa de matéria seca, m
t
massa total, X
bu
e X
bs
umidade do
material em base úmida e em base seca, respectivamente.
A preservação de um alimento, entre outros fatores, depende da quantidade da água
presente no mesmo. Segundo Ribeiro & Seravalli (2004), os métodos de determinação de
umidade podem ser classificados em diretos e indiretos. Nos métodos diretos, a umidade de
uma amostra é removida e a determinação é feita pela pesagem. Nos métodos indiretos, as
determinações são feitas mensurando características físicas do material relacionadas ao teor
de umidade.
A determinação da atividade de água (a
w
) é uma das medidas mais importantes no
processamento e na análise dos materiais biológicos, devido a sua importância no que diz
respeito à qualidade e estabilidade, do material.
O valor máximo de atividade de água é 1, para a água pura. Em alimentos com alta
umidade, o valor da a
w
é superior a 0,90. Nestas condições podem se formar soluções diluídas
as quais servem de substrato para reações químicas e desenvolvimento microbiano. Quando a
a
w
está entre 0,60 e 0,90, alimentos com umidade intermediária, há uma aceleração das
reações químicas pelo aumento da concentração dos substratos. Para a
w
inferior a 0,30 atinge-
se a zona de adsorção primária. Os alimentos possuem baixa umidade e o crescimento de
microorganismos é mínimo (Ribeiro & Seravalli, 2004).
A água contida no alimento é dita água livre quando sua pressão de vapor é igual à da
água pura. A água é referida como água ligada quando sua atividade é reduzida, a ponto da
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
26
tornar-se menos ativa e não manter as propriedades químicas e físicas da água pura. Ainda se
pode descrever a água nos alimentos pelo seu comportamento; a água ligada corresponde o
mecanismo de adsorção molecular (Bobbio & Bobbio, 1992; Ribeiro & Seravalli, 2004).
O estudo da atividade de água pode ser feito utilizando as isotermas de sorção. A
isoterma é a curva que descreve a relação de equilíbrio da quantidade de água sorvida por
componentes do material biológico e a pressão de vapor de água ou umidade relativa do
ambiente, a uma dada temperatura. Esta relação é complexa e depende da composição
química dos alimentos tais como, gordura, amido, açúcar, proteínas, etc. (Ribeiro & Seravalli,
2004).
Quando o material biológico é exposto a certa umidade, ele reage no sentido de ajustar
sua própria umidade a condição de equilíbrio com o ambiente. Isto ocorre quando a pressão
de vapor da água na superfície do material se iguala à pressão de vapor de água do ar que o
envolve (Ribeiro & Seravalli, 2004).
2.5.2. Densidade de líquidos
A densidade de líquidos (
ρ
) é uma medida direta da relação massa/volume sob uma
temperatura determinada.
susp
susp
susp
v
m
=
ρ
(2)
A densidade desempenha uma importante função nos processos de separação, que
exercem efeitos importantes na operação de redução de tamanho do alimento e em
equipamentos de misturas. A densidade dos materiais não é constante e altera-se com a
temperatura (temperaturas mais elevadas reduzem a densidade dos materiais) e com a pressão.
Isso é particularmente importante para fluidos, nos quais diferenças de densidade causam
correntes de convecção (Fellows, 2006).
A influência da temperatura e da concentração de sólidos solúveis (ºBrix) sobre a
densidade de polpas de frutas foi objeto de estudo de diversos autores: polpa de umbu (Lima,
1992), suco de laranja concentrado (Telis-Romero et al., 1998), suco de goiaba pasteurizado
(Zainal et al., 2000), com polpas de manga, pinha e graviola (Sousa et al., 2000); leite de coco
(Tansakul & Chaisawang, 2006) e com as polpas de cajá, acerola e umbu (Medeiros et al.,
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
27
2006b). Em todos os casos, os dados experimentais mostram que a densidade das polpas
diminuiu com o aumento da temperatura e da concentração de sólidos.
2.5.3. Reologia
A reologia é a ciência que estuda as propriedades mecânicas dos materiais, os quais
determinam seu escoamento quando solicitados por forças externas (Bird et al., 2002). Os
dados reológicos são importantes para a indústria de alimentos sob diversos aspectos: no
projeto e dimensionamento de equipamentos; na determinação da funcionalidade de
ingredientes para o desenvolvimento de novos produtos (estrutura do alimento, incluindo
mudanças físico-químicas que ocorrem durante o processamento e armazenamento); no
controle da qualidade do produto final ou intermediário com análises de vida de prateleira do
produto e, na textura correlacionando com os dados sensoriais (Maskan, 2000; Alvarado &
Aguilera, 2001).
Segundo Alvarado & Aguilera (2001), os alimentos fluidos, devido à sua grande
variedade em estrutura e composição, podem apresentar características reológicas com
comportamento newtonianos e não-newtonianos conforme mostra a Figura 2.7.
Figura 2.7. Classificação do comportamento reológico dos fluidos.
Os fluidos newtonianos são aqueles que apresentam uma proporcionalidade direta
entre a tensão de cisalhamento (
τ
) e a taxa de deformação (
γ
) sofrida pelo fluido. Nestes
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
28
fluidos, a viscosidade é a constante de proporcionalidade e dependente apenas da composição
e da temperatura. Sob condições de escoamento laminar, a tensão de cisalhamento é expressa
pela Equação (4):
γ
µ
τ
=
(3)
Vendrúscolo (2005) e Oliveira et al., (2008) destacam a importância da determinação
da viscosidade no processamento de alimentos. Esta determinação constitui uma valiosa
informação para otimização das propriedades dos produtos na indústria alimentícia, para a
redução dos custos nos ingredientes e para garantir uma melhor consistência do produto. O
comportamento dos fluidos pode ser descrito por modelos reológicos, que relacionam tensão
de cisalhamento com a taxa de deformação. A escolha do modelo é uma função das
características do fluido (Barbosa-Cánovas et al., 1993). São exemplos de modelos
reológicos: modelos de Bingham, de Casson, de Ostwald-de-Waele (Lei da Potência) e de
Herschel-Bulkley, entre outros.
Segundo Bobbio & Bobbio (1992), nos fluidos Newtonianos, não qualquer
interação entre seus componentes, ocorrendo apenas efeitos de atrito mecânico cujos níveis
energéticos aproximam-se do vel energético para ruptura e formação de pontes de
hidrogênio num líquido. Os sucos de frutas clarificados, por exemplo, os quais são isentos de
sólidos em suspensão, apresentam comportamento Newtoniano (Saravacos, 1970; Ibarz et al.,
1989; Khalil et al., 1989; Ibarz et al., 1992a e 1992b; Ibarz et al., 1994; Giner et al., 1996).
Outras bebidas como refrigerantes artificiais, leite, bebidas destiladas e café são normalmente
caracterizados pelo comportamento dos fluidos Newtonianos, assim como óleos, soluções de
sacarose e de vários sais (Rao, 1977 citado por Gratão, 2006).
Quando interação entre os componentes de um fluido, e essas dependem e afetam a
taxa de deformação causada por forças externas, o fluido é chamado não-newtoniano,
podendo ser estes puramente viscosos, viscoelásticos, dependentes ou independentes do
tempo.
No caso dos fluidos que são dependentes do tempo, a viscosidade aparente do fluido
varia tanto com a taxa de deformação quanto com a duração de sua aplicação, podendo ser
classificados como tixotrópicos ou reopéticos. A diminuição da viscosidade aparente com o
tempo de cisalhamento, a uma condição constante de temperatura e taxa de deformação,
caracteriza um material tixotrópico, enquanto que fluidos que têm a sua viscosidade aparente
aumentada com o tempo são denominados reopéticos. Segundo Bobbio & Bobbio (1992)
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
29
estes fluidos exibem histerese em seu comportamento reológico, isto é, quando sujeitos a uma
força por um determinado intervalo de tempo t, sua viscosidade não é a mesma, quando
submetida no mesmo tempo após cessada à ação da força. Grande parte dos fluidos
alimentícios como pastas de frutas e vegetais, ketchup, mostarda, alimentos infantis e certos
tipos de mel apresentam comportamento tixotrópico (Barbosa-Cánovas et al., 1993; Choi &
Yoo, 2004; Ibarz et al., 1996; Zainal et al, 2000; Pelegrine et al., 2000; Assis et al., 2005;
Gratão, 2006; Medeiros et al., 2006b).
Nos fluidos independentes do tempo, a viscosidade aparente é somente função da taxa
de deformação, podendo apresentar ou não tensão inicial para o inicio do escoamento.
Quando com o aumento na taxa de deformação uma diminuição da viscosidade,
independentemente do tempo de aplicação da força, o fluido é do tipo pseudoplástico ou
shear-thinning. Estes fluidos representam a grande maioria dos alimentos e segundo Cheftel
& Cheftel (1983) estão relacionados com a presença, nas suspensões ou emulsões, das
macromoléculas, de partículas hidratadas ou de gotas dispersas em uma fase contínua. Seu
comportamento reológico é explicado pela modificação da estrutura das cadeias longas das
moléculas conforme aumenta o gradiente interno de velocidade imposto pela aplicação da
tensão de cisalhamento. Estas cadeias tendem a se alinhar paralelamente às linhas de corrente
diminuindo a resistência do escoamento. Estes fluidos tendem a um comportamento
newtoniano quando sujeitos a elevados gradientes de velocidade, devido ao total alinhamento
molecular.
Quando a fluidez diminui, ou seja, a viscosidade aparente aumenta sob o efeito de uma
força uniforme aplicada, o fluido é do tipo dilatante ou shear-thickening. Neste caso, o fluido
ao ser submetido à ação da força, aumenta sua resistência ao movimento, aumentando
conseqüentemente a viscosidade aparente. Independentemente do tempo de aplicação da
força, o fluido retorna a estrutura inicial, quando cessa a ação da força aplicada.
Muitas pesquisas evidenciam a influência de fatores, como a concentração e a
temperatura, nos parâmetros reológicos de diversos alimentos líquidos, como é o caso do suco
de laranja (Ibarz et al., 1994; Telis-Romero et al., 1999), das polpas de frutas (Pelegrine et al.,
2000; Assis et al., 2005; Medeiros et al., 2006b), dos sucos de frutas clarificados (Ibarz et al.,
1992; Ibarz et al., 1994), do leite de cabra (Medeiros et al., 2006a) e do açúcar líquido
invertido (Gratão et al., 2004).
Em geral, para alimentos líquidos e pastosos, a viscosidade tende a diminuir com o
aumento da temperatura e a aumentar com o aumento da concentração de sólidos. Diversos
autores, estudando o comportamento reológico de sucos de frutas, verificaram essa tendência
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
30
(Medeiros et al., 2006b; Pelegrine et al., 2000; Assis et al., 2005; Azoubel et al., 2005;
Krokida et al., 2001). O fato da viscosidade aumentar com a elevação da concentração está
ligado a dois aspectos: o primeiro deles se relaciona com a redução do conteúdo de água na
lubrificação intermolecular, que induz maior resistência ao escoamento. O segundo aspecto
diz respeito à formação de hidratos pelos íons e moléculas, pois em altas concentrações de
sólidos, o solvente deixa de ser suficiente para saturar todas as moléculas e as mesmas
começam a formar agregados, dificultando o escoamento (Bobbio & Bobbio, 1992; Telis-
Romero et al., 1999).
A Equação de Arrhenius tem sido usada com bastante sucesso para predizer a
dependência da temperatura na viscosidade de alimentos líquidos ricos em açúcares e sucos
de frutas clarificados (Kaya & Sozer, 2005). Segundo Falcone et al., (2007), altos valores para
a energia de ativação indicam que a viscosidade é altamente dependente da temperatura.
Correlações empíricas do tipo polinomial são também utilizadas para descrever a viscosidade
em função da temperatura.
2.5.4. Tensão Superficial
O conhecimento da tensão superficial das suspensões é importante para calcular a
força de coesão/adesão interpartícula. Termodinamicamente, é definida como o trabalho
reversível por unidade de área, necessário para aumentar, em condições constantes de
temperatura e pressão, a área ou extensão da superfície de um líquido. Nestas condições o
trabalho reversível pode ser definido como:
PT
A
G
,
=
σ
(4)
Assim, a tensão superficial é equacionada como a derivada parcial da energia livre de
Gibbs com relação à área da superfície, à temperatura e pressão constantes.
No interior de um líquido, uma molécula está completamente rodeada por outras
moléculas, e a atração exercida sobre a molécula é aproximadamente igual em todas as
direções, como mostra a Figura 2.8. Uma molécula na superfície do líquido sofre uma atração
para o interior do líquido, devido ao maior número de moléculas no lado quido que no lado
vapor. A conseqüência desta atração para dentro do líquido é a tendência de contração até que
a superfície do líquido seja a menor possível. Este processo implica que gotas de líquidos e
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
31
borbulhas de gases tendem a serem esféricas, visto que a superfície é a menor possível para
um dado volume.
Figura 2.8. Forças de atração intermolecular do líquido.
A tensão superficial varia de acordo com a natureza dos líquidos e se refere
geralmente, a tensão dos líquidos em contato com o ar ou com outra fase gasosa. Para líquidos
imiscíveis, tem-se a tensão interfacial, que depende da natureza do segundo constituinte da
interface. O valor da tensão interfacial é geralmente menor que a maior das tensões
superficiais. Esta característica se deve à atração ocorrida através da superfície de contato
entre as moléculas de um líquido com as moléculas do outro líquido, o que tende a reduzir a
atração das moléculas da superfície de um líquido para o interior do líquido de mesma classe
(Fellows, 2006).
Segundo Cheftel & Cheftel (1983), a diminuição da tensão superficial pode ser
decorrente da presença de impurezas no líquido. Com efeito, a presença de substâncias,
chamadas tensoativas, provoca a diminuição da tensão superficial do líquido, modificando a
sua estrutura na superfície, devido geralmente, à formação de uma camada monomolecular
absorvida e orientada.
Alguns agentes tensoativos estão presentes de forma natural nos alimentos, podendo
ser iônicos (sais biliares, fosfolipídios, etc) ou não iônicos (colesterol, saponinas); as
propriedades superficiais das moléculas iônicas dependem, sobretudo, de interações
eletrostáticas e podem ser modificadas consideravelmente por eletrólitos e pH (Cheftel &
Cheftel, 1983).
Estudando a tensão superficial de polpas de frutas, Medeiros et al., (2006b)
concluíram que para as polpas de cajá e de acerola, essa mesma propriedade diminuía com o
aumento da temperatura e aumentava com a concentração de sólidos. No entanto, a polpa de
umbu concentrada apresentava comportamento inverso, o que foi atribuído ao alto teor de
gordura desta fruta, significativamente elevado na polpa concentrada.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
32
A Figura 2.9 mostra que, para uma gota ser depositada sobre a superfície de um sólido,
deve existir um balanço entre as tensões interfaciais: sólido/vapor (sv), sólido/líquido (sl) e
líquido/vapor (lv). Este balanço fornecido pela Equação de Young (Equação (6)), define o
ângulo de contato, θ, do sistema sólido – líquido – gás.
Figura 2.9. Ângulo de contato do sistema sólido/líquido/gas.
svsllv
σσθσ
=+cos
(6)
O valor do ângulo de contato (θ) pode variar de 0 a 180º, indicando a receptividade do
líquido pelo sólido. Se a superfície é receptiva ao fluido, o ângulo de contato é baixo, θ < 90º,
o que indica que o sólido é molhado pelo liquido. Se a superfície não é receptiva, o ângulo é
alto, ou seja, θ > 90º, indicando que a superfície não é molhada pelo quido. Os limites do
ângulo de contato, θ = 0º e θ = 180º, são definidos como molhamento completo
(espalhamento espontâneo) e o não molhamento completo (aglutinação espontânea das gotas),
respectivamente (Adamson, 1990 citado em Donida, 2004).
A adesão do líquido no sólido é promovida pela molhabilidade deste sólido, a qual
ocorre por ligações físicas, químicas e/ou mecânicas atuando sobre a interface líquido-sólido.
Sob algumas condições e considerações (superfície plana, homogênea, isotrópica e não
deformada) a energia de adesão pode ser quantificada pelo trabalho de adesão W
ad
, que é
definido como:
(
)
θσ
cos1+=
lvad
W
(7)
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
33
O trabalho de adesão correlaciona a tensão superficial do líquido e o ângulo de
contato, assim quanto maior o ângulo de contato menor a energia superficial do sólido.
A determinação do ângulo de contato é feita pelo goniômetro que mede o ângulo da
sombra projetada sobre um espelho, de uma gota do líquido, depositada na superfície do
material em estudo.
2.6. Propriedades físicas de polpas de frutas
Ao longo dos anos, muitos pesquisadores nordestinos vêm desenvolvendo estudos
sobre as propriedades das polpas de frutas tropicais, predominantes na região Nordeste do
Brasil: manga, umbu, cajá, cajá-manga, seriguela, pinha e acerola. Os resultados obtidos por
Medeiros (2001) sobre as propriedades físicas da polpa de manga espada com composição
modificada pela adição de amido, lipídios, fibras e pectina, em diferentes proporções, foram
compatíveis aos encontrados por Lima et al., (1995), Sousa et al., (2000), e Alsina et al.,
(1999) para várias outras polpas de frutas. Conforme Medeiros (2001), a variação da
composição da polpa não provocou variações importantes na sua densidade, todavia, o autor
observou que em relação a polpa de manga original, as polpas com composição modificada
apresentaram maior densidade. As propriedades reológicas e a tensão superficial sofreram
modificações significativas em relação à composição. No comportamento reológico, as polpas
modificadas se comportaram como fluidos não newtonianos e com características
pseudoplásicas. Entretanto, as viscosidades aparentes variaram de forma acentuada e,
dependendo da composição, atingiram valores de viscosidades correspondentes ao dobro da
viscosidade da polpa de manga original (1046 cP) ou reduzidas a 20% deste valor. Para a
tensão superficial, os resultados variaram em uma faixa de 47,7 a 64,6 dyn/cm, mostrando, de
uma forma geral, que as alterações na composição da polpa de manga contribuíram para um
aumento da tensão superficial em relação à composição da polpa original.
As propriedades físicas de algumas polpas de frutas estudadas por Medeiros (2001)
(cajá, acerola, manga, umbu, seriguela, pinha e abacate), são mostradas na Tabela 2.4.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
34
Tabela 2.4. Propriedades físicas de polpas de frutas tropicais para T = 25ºC.
Fonte: Medeiros (2001).
Polpa
µ (cP)
n
#
σ (dyn/cm) ρ (g/cm
3
)
ºBrix (%) pH
Cajá 1350 0,23 62,3 1,065 10,8/ 2,48
Acerola 518 0,32 54,4 1,071 5,0 3,20
Abacate 16,75 0,32 * 1,054 5,0 4,90
Seriguela 525 0,40 58,1 1,123 18,4 3,25
Pinha 2496 0,22 * 1,131 24,0 5,95
Manga 1046 0,23 44,3 1,079 17,5 4,16
Umbu 7,48 0,25 62,1 1,108 12,0 2,58
# n = índice da Lei de Potencia; * Não foi possível fazer as medidas.
2.7. Parâmetros de qualidade de produtos em pó
A indústria de alimentos em tem se expandido notavelmente devido às vantagens
que a utilização e o manejo dos materiais oferecem, principalmente, no que diz respeito ao seu
emprego como matéria-prima ou aditivo, à facilidade de conservação em longo prazo e ao
baixo custo de transporte e de armazenamento. Estes alimentos são classificados de acordo
com seu uso (farinhas, bebidas instantâneas, alimentos infantis, sopas, especiarias, adoçantes,
alimentos pré-misturados e aditivos), maior componente químico (amiláceos, proteináceos,
açucarados e gordurosos), excesso de produção (pós moídos, atomizados, secos em tambor,
aglomerados, precipitados, cristalizados ou misturados), tamanho (pós finos ou grosseiros),
padrão de absorção de umidade (extremamente higroscópico, higroscópico e moderadamente
higroscópico) e finalmente pela facilidade de escoamento (escoamento livre, moderadamente
coesivo e muito coesivo).
2.7.1. Propriedades físicas do alimento em pó
Os alimentos em apresentam diferentes propriedades físicas (tamanho e
distribuição das partículas, densidade aparente e de partículas, porosidade, solubilidade,
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
35
molhabilidade, dispersibilidade, entre outras), sendo que a medida e a caracterização destas
propriedades ajudam a definir o produto, os parâmetros do processo de produção e os
fenômenos que influenciam no seu comportamento (Teunou et al., 1999; Peleg, 1983).
A densidade aparente (
ρ
ap
) é definida por Peleg (1983) como a relação entre a massa e
o volume da amostra, no entanto, como os pós podem ser compressíveis, a densidade aparente
pode ser apresentada como um especificador adicional a ser expressa como densidade
aparente livre (pó acomodado livremente), densidade aparente acomodada (depois da
vibração) ou densidade aparente compactada (depois da compressão).
Segundo Peña (2003), para o processo de reconstituição ou de rehidratação, algumas
propriedades dos pós são muito importantes, tais como: molhabilidade (wettability),
imersibilidade (sinkability), dispersibilidade e solubilidade. Estas propriedades ocorrem de
forma simultânea, principalmente no caso de pós instantâneos, o que poderia dificultar a
percepção clara e imediata das distinções entre os parâmetros correspondentes (Schubert,
1993; Maia & Golgher, 1983).
A molhabilidade, também conhecida como umectabilidade, pode ser caracterizada
pela susceptibilidade das partículas em serem penetradas pela água, estando relacionada
principalmente ao conteúdo e características da gordura presentes no alimento, bem como a
fatores físicos, especialmente relativos ao tamanho e à forma das partículas, e a temperatura
da água de reconstituição. Produtos em que apresentam baixa molhabilidade tendem a
formar grumos durante a adição e mistura com a água (Maia & Golgher, 1983). De acordo
com os autores, existe uma correlação inversa entre a molhabilidade e o conteúdo de gordura
livre. Os estudos apontaram que altos teores de gordura livre dificultam a adsorção da água na
superfície das partículas. O espaço intersticial apresentado por aglomerados, partículas
grandes e de forma irregular, favorece a molhabilidade. Em partículas não aglomeradas,
pequenas e simétricas, a água penetra com dificuldade, pois ocorre a redução dos interstícios,
promovendo a dissolução de substâncias solúveis. Estas formam um líquido pegajoso
aderente a superfície, propiciando o aparecimento dos grumos, os quais inviabilizam a sua
reconstituição rápida em água. Assim, o tamanho médio destes aglomerados deve ser
controlado, entre 150 a 200µm, para garantir a sua imersão em água.
A imersibilidade é a capacidade das partículas romperem a tensão superficial da água
e submergirem, depois de terem sido molhadas. Segundo Maia & Golgher (1983) esta
propriedade, medida pela quantidade de sólidos que atravessa, em intervalos fixos, a
superfície da água, é profundamente influenciada pela diferença de densidade entre as
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
36
partículas e a água, que basicamente depende da sua própria composição e tamanho, e, da
quantidade de ar incluso nas partículas.
A dispersibilidade é a habilidade do de se distribuir em toda a superfície da água
em partículas individuais, isto é, a força de desagregação dos grumos de pó ao serem
acrescentados à água. O pré-requisito para a dispersão é o acesso do meio dispersante as
partículas, o que, por sua vez, está relacionado às características de molhabilidade e
imersibilidade do pó. Assim, os fatores que influenciam sobre estas propriedades, interferem
de forma indireta na dipersibilidade. Partículas grandes e irregulares, produzidas por
aglomeração favorecem a dispersibilidade (Maia & Golgher, 1983).
A solubilidade é um dos parâmetros utilizados para verificar a capacidade do para
manter-se em mistura homogênea com a água (Maia & Golgher, 1983). Freqüentemente não
constitui uma solução no sentido estrito da palavra, mas sim uma emulsão e/ou suspensão,
cujo aumento da estabilidade é comumente referido como “solubilização”. Segundo os
autores, o termo solubilidade é inexato quando aplicado a produtos que não se constituem
apenas de ingredientes solúveis, como é o caso do leite em pó, mas contêm também proteínas
de dimensões coloidais e/ou gorduras.
A temperatura e a umidade podem alterar as propriedades físicas e químicas dos
produtos alimentícios em pó (Peleg, 1983).
A umidade é responsável pela qualidade com relação à cor, vida-de-prateleira,
estabilidade das propriedades físicas, afetando significativamente as propriedades de
escoamento. Em geral, a elevada absorção de umidade está associada ao aumento da
coesividade, isto é, quanto mais úmido o pó, mais coeso ele se tornará e mais difícil será o seu
fluxo devido à formação de pontes líquidas entre as partículas. Este efeito resultaria na
diminuição da densidade aparente que pode ser detectada durante o escoamento do pó,
quando estas forças causarem aglomeração indesejada (Peleg, 1983).
Elevadas temperaturas resultam em dois efeitos: a plasticização dos materiais ricos em
açúcares e a fusão dos componentes graxos. Nestes casos, originam-se pontes líquidas e
pontes viscosas, respectivamente. Estas pontes também podem ser convertidas em uniões
sólidas se a temperatura diminuir, como ocorre com altos conteúdos de umidade.
O tamanho das partículas influência na aparência dos produtos sendo que sua medida é
um dos vários métodos usados na indústria para controlar a qualidade do produto final. Além
disto, influencia também a densidade aparente, compressibilidade, escoamento e
dispersibilidade em água (Teunou et al., 1999, Yan & Barbosa-Cánovas, 1997a e 1997b). Pós
com tamanhos diferenciados de partículas, geralmente apresentam pior dispersibilidade.
Capítulo 2 – Aspectos Teóricos
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
37
Considera-se que pós com partículas maiores que 200 µm são de livre escoamento e fácil
dispersão, enquanto que pós finos, de 100 µm, estão sujeitos a coesão e seu escoamento é
mais difícil (Teunou et al., 1999).
Uma importante propriedade a ser estudada nos alimentos é a transição vítrea,
principal característica dos materiais amorfos, que consiste em uma transição de um sólido
vítreo para um estado “borrachudo” ou gomoso. A temperatura à qual é atribuída essa
transição é denominada temperatura de transição vítrea T
g
(Ordóñez et al., 2005). Quando
os materiais amorfos se encontram em temperaturas (estado vítreo) abaixo da T
g
, embora
rígidos são quebradiços, com características vítreas, com uma viscosidade da ordem de 10
12
Pa.s., neste caso a mobilidade ou difusão das moléculas é praticamente inexistente (Labuza et
al., 2004). Quando a temperatura aumenta acima da temperatura de transição vítrea, o material
amorfo passa por uma transformação para o estado gomoso, um estado menos viscoso.
A importância do conhecimento da T
g
nos alimentos amorfos é justamente obter
informações que permitam um processamento, embalagem e armazenamento adequados ao
produto. Além do problema de aglomeração, e a compactação dos pós alimentícios durante o
processo de desidratação e armazenamento, a transição vítrea pode explicar a cristalização da
sacarose em sólidos amorfos, a mudança nas propriedades de textura do pão, a perda de
textura dos produtos liofilizados e a gelatinização e retrogradação do amido (Carlos et al.,
2005; Collares, 2001).
Capítulo 3
Estado da Arte
Capítulo 3 – Estado da Arte
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
39
3. Estado da arte
Na literatura são encontrados trabalhos que abordam várias aplicações do leito de jorro
no que se refere à secagem de grãos e sementes (Oliveira & Rocha, 2007), secagem de pastas
e suspensões (Cunha, 1999; Passos & Mujumdar, 2000; Spitzner Neto et al., 2002; Medeiros
et al., 2006a, 2007a e 2007b; Souza, et al., 2007; Almeida et al., 2009; Medeiros et al., 2004;
Bacelos et al., 2005; Gomes et al., 2004; Devahastin et al., 2006) e recobrimento de materiais
(Lopes et al., 2007; Rocha et al., 2008), que são de grande interesse em indústrias
farmacêuticas, alimentícias e agrícolas. Encontram-se também estudos sobre modelagem e
simulação (Duarte et al., 2008) e ampliação de escala (He et al., 1996) envolvendo o leito de
jorro.
Medeiros (2001) estudou a influência da composição química, correlacionada com
propriedades físicas das suspensões, na secagem de polpas de frutas tropicais em leito de
jorro. Os resultados constataram que a evaporação ocorre praticamente nos instantes iniciais
da secagem, sendo identificada uma importante interferência das polpas modificadas nos
parâmetros fluidodinâmicos do leito. A composição das polpas não interferiu nas taxas de
evaporação nem no grau de saturação, observando-se, entretanto, a influência da mesma no
grau de saturação máximo, atingido em alguns ensaios onde foram verificados problemas de
instabilidade. O autor observou a baixa eficiência de produção de em muitos ensaios,
verificando-se a elevada retenção de sólidos e a grande quantidade de material disperso ou
aderido às paredes do equipamento. Com respeito ao ângulo de repouso, tanto o filme líquido
como seco provocaram o aumento do ângulo, diminuindo a fluidez do leito.
Martins et al., (2003) estudaram a aplicação de revestimento entérico em cápsulas
gelatinosas duras utilizando o leito de jorro. Os autores analisaram o efeito das variáveis:
razão entre a vazão mássica de suspensão de revestimento alimentada pela vazão de gás
introduzida ao sistema, a razão entre a vazão de ar de jorro pela vazão correspondente à
condição de jorro mínimo, massa inicial de cápsulas inseridas no equipamento e o tamanho
das cápsulas. Os autores chegaram a uma melhor condição operacional e observaram altos
valores de eficiência de adesão para a maioria das condições experimentais evidenciando,
assim, a viabilidade do processo.
Souza (2003) avaliou a viabilidade e desempenho da produção de extrato seco de
Bauhinia forficata Link utilizando dois processos distintos de secagem: leito de jorro e spray
dryer.
A performance do equipamento foi avaliado com relação a produtividade, eficiência
térmica do processo, taxa de evaporação, razão entre a massa de ar usada/massa de água
Capítulo 3 – Estado da Arte
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
40
evaporada e da taxa de recuperação do produto. Os resultados dos trabalho mostraram que em
todos os parâmetros avaliados o leito de jorro apresentou expressiva superioridade em relação
ao spray dryer, demonstrando a viabilidade do processo para a produção de extratos secos de
plantas medicinais.
Vieira & Rocha (2004) avaliaram o efeito do grau de saturação do leito na
fluidodinâmica do processo de recobrimento em leito de jorro. Nesse trabalho foram
utilizados três diferentes tipos de materiais inertes com formas e propriedades físicas
diversificadas. Os resultados mostraram valores satisfatórios para eficiência de recobrimento e
crescimento de partículas, além de não apresentar problemas de instabilidade durante o
processo, apesar do elevado teor de umidade encontrado no leito. Neste mesmo trabalho foi
observado que a velocidade de circulação das partículas na região anular decresce com o
acréscimo da umidade do leito, e que as formas das partículas assim como suas propriedades
físicas (densidade aparente, ângulo de repouso e ângulo de contato) influenciam na circulação
das partículas na condição de leito bastante umidificado.
Gomes et al., (2004) avaliaram a estabilidade da polpa de acerola em pó, produzida
pela secagem da polpa in natura (90% de polpa de acerola e 10% de maltodextrina) em
secador do tipo leito de jorro e embalada em sacos de polietileno durante 60 dias, sob
atmosfera ambiente. A cada 10 dias foram feitas avaliações dos parâmetros ácido ascórbico,
umidade, pH e cor. Os resultados demonstraram uma diminuição no teor de ácido ascórbico
de 29,72%; um aumento de 51,31% na umidade; o valor do pH permaneceu praticamente
inalterado oscilando entre 3,7 e 3,8 unidades de pH e observou-se alterações na cor do de
acerola ao final do armazenamento, com acréscimo nos valores da intensidade de vermelho e
amarelo e diminuição da luminosidade.
Trindade et al., (2004) analisaram a secagem do licor de eucalipto em leitos de jorro
cônico com inertes, caracterizando as propriedades do obtido e identificando a influência
das variáveis de operação na qualidade deste pó. Utilizando o um planejamento fatorial, os
experimentos foram realizados em um protótipo de secador de leito de jorro. O resultante
deste processo mostrou ser um combustível sólido com baixa umidade residual, podendo ser
estocado e utilizado para elevar o teor de sólidos do licor injetado em caldeira industrial. Em
relação ao planejamento fatorial, os autores concluíram que as variáveis de operação devem
ser otimizadas com base em uma função combinada, envolvendo o rendimento da produção
de e a eficiência térmica do processo. Entretanto, para se atingir a eficiência térmica
desejada neste processo, os autores sugeriram modificações internas no equipamento para o
aproveitamento energético do ar de secagem.
Capítulo 3 – Estado da Arte
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
41
Almeida et al., (2005) recobrindo sementes de brócolis com solução de hidroxi-etil-
celulose em leito de jorro, observaram que este recobrimento das sementes ocorreu com
uniformidade e homogeneidade. No que diz respeito as variáveis dependentes estudadas
(poder de germinação, envelhecimento acelerado e velocidade de germinação em solo), estes
autores observaram que não houve diferença pronunciada entre sementes recobertas e não
recobertas. Com isso, de-se concluir que é possível recobrir as sementes de brócolis, com
hidroxi-etil-celulose, em leito de jorro sem prejuízo à qualidade fisiológica das sementes.
Estudos analisando a fluidodinâmica da secagem de camarões inteiros em leito de
jorro foram realizados por Devahastin et al., (2006). Os autores obtiveram várias correlações
empíricas que predizem o comportamento do camarão na secagem em leito de jorro. Em
contrapartida, Honorato et al., (2005) utilizou pasta de cefalatórax do camarão analisando as
condições fluidodinâmicas do secador. Os resultados confirmaram que a presença da pasta
acarreta modificações nos parâmetros fluidodinâmicos (altura da fonte e do anel, queda de
pressão e velocidade do ar). A diminuição da queda de pressão, conseqüência da instabilidade
ocasionada pela presença da pasta, expansão na região do anel e diminuição na altura da fonte
são resultados compatíveis aos encontrados por Medeiros (2001) na secagem polpas
modificadas em leito de jorro.
Recentemente, um estudo avaliando o comportamento fluidodinâmico, térmico e de
massa em secagem de pastas e suspensões (água destilada, lodo de esgoto, leite desnatado,
ovo de galinha integral homogeneizado e carbonato de cálcio) em leito de jorro foi realizado
por Almeida (2009). Visando obter dados experimentais em resposta as perturbações causadas
pela presença da pasta, o autor trabalhou com em duas configurações de leito de jorro (coluna
cheia e meia coluna) operando com diferentes vazões de alimentação e em dois níveis de
temperatura, 80 e 100 °C. Os resultados obtidos mostraram que a análise do regime transiente
é uma técnica adequada e promissora na obtenção de novas informações para o entendimento
da secagem de pastas em leito de jorro. Ainda como resultado, o autor verificou que o tempo
necessário para o leito de jorro alcançar o regime permanente pode variar dependendo da
vazão de alimentação e das condições operacionais do equipamento. Na análise
fluidodinâmica foi constatado que o tipo e concentração de pasta, e vazão de alimentação
podem ter efeitos significativos no regime de jorro, indicando instabilidade do sistema.
Capítulo 4
Metodologia Experimental
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
43
4. Metodologia Experimental
4.1. Materiais
4.1.1. Polpas de frutas
As polpas de manga espada, seriguela e umbu foram selecionadas para comporem as
misturas, cujo processo de secagem pretende-se estudar na presente tese de doutorado. Foram
adquiridas em indústria local que se responsabilizou pelo processamento sem adição de
conservantes, aditivos ou água, envaze em sacos plásticos de 100mL e congelamento em
câmaras frias à temperatura de -18ºC. No laboratório, as polpas de frutas permaneceram
armazenadas em freezer doméstico a -20ºC.
As polpas de frutas foram caracterizadas pelos métodos físico-químicos descritos no
item 4.4, quanto aos teores de açúcares redutores e redutores totais, proteínas, sólidos totais,
umidade, lipídios, além do pH e da acidez expressa em percentagem de ácido cítrico.
4.1.2. Materiais utilizados nas formulações
Os aditivos utilizados na preparação das misturas de polpas de frutas para ajustar a
composição otimizada por Medeiros (2001) estão listados na Tabela 4.1.
Tabela 4.1. Materiais utilizados na preparação das misturas de polpas de frutas.
Composição ajustada Aditivos Especificação
Amido Amido de milho Comercial – maisena
Pectina Pectina cítrica PA – MERCK
Lipídio Azeite de oliva extra virgem Comercial – Beira Alta
Lipídio
Azeite extra virgem de
castanha do Pará
Comercial – Ouro Verde
da Amazônia
Lipídio Leite de coco Extraído da fruta
Lipídio Creme de leite Comercial – Nestlé
Lipídio Gordura de palma em pó Comercial - Vana grasa
Lipídio Oleína de palma Comercial – Agropalma
Umidade Água -
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
44
Havendo uma grande variedade de gorduras possíveis de serem utilizadas nas
formulações, fez-se uma avaliação preliminar de quais seriam as mais adequadas para o
desempenho do jorro, originando um produto em com boas características sensoriais e
nutritivas. As fontes de gorduras selecionadas foram: azeites extravirgem de oliva e castanha
do Pará, leite de côco, creme de leite, gordura de palma em pó e oleína de palma.
4.1.3. Material inerte
Sabe-se que durante o processo de secagem o material inerte funciona como um
suporte, no qual um filme é depositado, seco e em seguida desprendido. Isto acontece devido
à fraca adesão suspensão-partícula e ao atrito interpartículas no leito. Partículas que
apresentam elevados ângulos de contato com a suspensão possuem menor adesão da mesma
sobre a partícula.
Como material inerte, foram utilizadas partículas de polietileno de alta densidade
(PEAD) com 3,87 x 10
-3
m de diâmetro, densidade de 962 kg/m
3
e esfericidade de 0,86. A
porosidade do leito estático destas partículas foi 0,29 e a densidade aparente de 680 kg/m
3
.
Para se determinar o diâmetro médio das partículas, foi empregado o método do
volume de líquido deslocado (álcool etílico). A densidade das partículas foi determinada por
picnometria líquida (álcool etílico), utilizando picnômetros previamente calibrados. A
densidade aparente do leito estático destas partículas foi calculada como a relação entre a
massa e o volume ocupado pelas partículas na coluna. A porosidade foi calculada como a
unidade subtraída da razão entre a densidade do leito (aparente) e a das partículas (real).
A esfericidade foi obtida por projeção das partículas e calculada pela relação entre os
diâmetros inscritos e circunscritos das superfícies projetadas (Medeiros, 2001).
Nesses ensaios de caracterização, foram empregadas as técnicas usuais de
amostragem, garantindo-se a representatividade das amostras.
4.2. Equipamentos
4.2.1. Leito de Jorro
O esquema do secador de Leito de Jorro, sistema experimental utilizado nos ensaios de
secagem, pode ser visualizado na Figura 4.1. O secador é formado por uma coluna cônico-
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
45
cilíndrica, construída em aço inoxidável com visores em acrílico. Esta coluna consiste de uma
base cônica, com ângulo incluso de 60°, altura de 13 cm e diâmetro de entrada de 3 cm. A sua
parte cilíndrica tem 18 cm de diâmetro e altura de 72 cm.
O ar de secagem é fornecido ao sistema por um soprador de ar (A) e aquecido em um
trocador de calor (D) constituído de um conjunto de duas resistências. O controle de
aquecimento é realizado por um controlador (H) e um sensor de temperatura, localizado
pouco abaixo da placa distribuidora de ar, na base cônica da coluna. A regulagem da vazão de
ar é controlada por uma válvula globo (C) e a medição realizada por um anemômetro digital
(P). A queda de pressão no leito é acompanhada pelo manômetro diferencial em U (K). A
alimentação da mistura de polpas de frutas (O) é feita por uma bomba peristáltica (L)
conectada a um bico atomizador de duplo fluido (Figura 4.2), localizado na altura do jorro
sobre o leito de partículas inertes (E), cujo ar de atomização é fornecido por um compressor
de baixa potência (L). As amostras são submetidas à agitação constante (M). A umidade
relativa na saída do leito é medida por termohigrômetro (Q). Um ciclone Lapple (I),
construído em aço inoxidável com 10 cm de diâmetro de coluna, uma altura total de 40 cm e
diâmetros de overflow e underflow de 5 cm e 2,5 cm, respectivamente, promove a separação e
recolhimento do pó em recipientes plásticos (J).
Figura 4.1. Diagrama esquemático do secador.
G
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
46
Figura 4.2. Bico atomizador de duplo fluido.
Equipamentos Periféricos e Instrumentação
- Soprador marca IBRAM-Weq modelo CR-6 com 7 cv de potência.
- Controlador de temperatura marca OMRON, modelo E5AW com precisão de 0,1°C e
controle de temperatura na faixa de ± 1°C.
- Termopares do tipo K (chromel-alumel) ligados a um indicador digital de
temperatura, marca Lutron, TM-906 A, com precisão de 0,1°C.
- Termohigrômetro digital para medida da umidade relativa e temperatura do ar na
saída do ciclone, marca Novasina MS1, com precisão de 0,1% e 0,1°C, respectivamente.
- Aquecedor elétrico composto de um conjunto de duas resistências, com potência
total de 2.000 W.
- Anemômetro digital para medida de velocidade do ar na saída do ciclone, marca
Minipia, Modelo MDA – 10, com precisão de 0,1 m/s.
- Set up modelo 1/8JBC-SS e o bico atomizador modelo PF60100-SS-Q, marca
Spraying Systems do Brasil (Figura 4.2).
- Manômetro diferencial tipo tubo em U, para medidas da queda de pressão do leito.
- Balança semi-analítica com capacidade de 2 kg e precisão de 0,01 g.
- Bomba peristáltica Masterflex L/S Compact Drive. Coleparmer.
- Compressor de baixa potência – bomba a vácuo com fluxo invertido. Marca Milipore
AS.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
47
4.2.2. Equipamentos empregados nas análises físico-químicas e
determinações das propriedades físicas.
- Agitadores magnéticos – Tecnal TE 085 e Quimis.
- Destilador de Nitrogênio TE – 036/1 Tecnal.
- Estufa de secagem com circulação e renovação de ar Tecnal TE 394/I.
- Mufla Jung High Technology from Brazil Modelo 2710.
- Refratômetro RL 2. Warzawa.
- Balança analítica – Toledo AB206 Mettler.
- Potenciômetro MPA – 210 Quimis.
- Tensiômetro CSC – DuNOY.
- Tensiômetro Krüss – Processor Tensiometer K-100.
- Reômetro digital RheoStress – marca Haake, modelo RS-150.
- Banho Termostático Haake, modelo K20.
- Espectofotometro ThermoSpectronic Genesys 10UV.
- Extrator de gorduras Soxhlet Tecnal TE044.
4.3. Preparação das misturas
Medeiros (2001) encontrou que polpas de frutas com concentrações de 4,9% de amido,
2,8% de pectina, teores superiores a 6% de lipídios e inferiores a 5,5% de açúcares redutores
promoviam um rendimento máximo de produção de no leito de jorro. Todavia,
considerando-se a rejeição atual aos alimentos com elevados teores de gordura, as misturas de
frutas estudadas neste trabalho foram formuladas com concentração de lipídios de 2%,
percentual correspondente à composição da polpa de umbu, cuja secagem em leito de jorro
tem apresentado bons resultados. O teor de 2% de lipídios e as demais composições “ótimas”
encontradas por Medeiros (2001) em relação aos açúcares redutores, ao amido e a pectina,
foram tomadas como base para se efetuar os balanços materiais e calcular as quantidades a
serem adicionadas de polpas de frutas (manga, umbu e seriguela) e de aditivos (amido,
lipídios e pectina) na preparação das misturas. Nos balanços materiais foram considerados os
dados relativos à composição das frutas, conforme Medeiros (2001).
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
48
Foi realizada uma avaliação de possíveis fontes de gorduras a serem utilizadas na
preparação das misturas: creme de leite, leite de coco, azeites de oliva e de castanha do Pará,
gordura de palma em pó e oleína de palma.
O creme de leite é uma emulsão de gordura em leite, contendo alta quantidade de
gordura de leite. Da polpa madura do coco é extraído o leite de coco. Este produto é rico em
proteínas, gorduras, calorias, carboidratos, além das vitaminas A, B1, B2, B5 e C, e ainda em
sais minerais, principalmente potássio e magnésio (site SOCOCO, 2009).
O azeite de oliva é bastante reconhecido por trazer benefícios a saúde e por possuir
grande quantidade de gordura monoinsaturada o que reduz o risco de doença coronareana. O
azeite de castanha-do-pará possui sabor suave e agradável, é rico em ômega 6 e vitamina E,
ideal para ser consumido em saladas e peixes. A principal vantagem é a composição
nutricional privilegiada da castanha, que apresenta elevado teor de proteína, bom teor de
fibras, alto índice de ácidos graxos de origem vegetal (ômega), e uma ótima concentração de
minerais essenciais, como o selênio. Uma combinação poderosa capaz de prevenir o câncer,
reduzir o colesterol, aumentar a longevidade e trazer mais saúde ao consumidor (site
INOVAM, 2009).
A gordura de palma é uma gordura vegetal que substitui a gordura hidrogenada e a
animal no preparo dos mais diversos produtos da indústria alimentícia. O grande diferencial é
ser totalmente livre de gordura trans, o que torna os produtos finais da indústria mais
saudáveis. Além disso, é encapsulada em carboidrato, o que aumenta a superfície de contato,
melhorando a dissolução e o sabor do produto, se comparada à gordura pastosa comumente
usada no mercado. Já a oleína de palma é uma das fontes mais ricas em vitamina E, que
colabora na redução de colesterol circulante, entre outros benefícios à saúde (site
AGROPALMA, 2009).
Para suprir a concentração de amido e pectina foram utilizados amido de milho
comercial (Maisena) e pectina cítrica PA.
As codificações utilizadas para a identificação das misturas e suas respectivas
formulações são apresentadas na Tabela 4.2.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
49
Tabela 4.2. Codificação e formulação das misturas de polpas de frutas.
Codificação Formulação
F
AOLIVA
Azeite extra virgem de oliva (1,3%), pectina (1,4%), polpas
de umbu (30%), seriguela (30%), manga (30%), amido de
milho comercial (1,3%), água (6,0%).
F
CLEITE
Creme de leite (5,5%), pectina (1,3%), polpas de umbu
(28,6%), seriguela (28,6%), manga (28,6%), amido de
milho comercial (1,4%) e água (6,0%).
F
LCOCO
Leite de coco (5,5%), pectina (1,3%), polpas de umbu
(28,6%), seriguela (28,6%), manga (28,6%), amido de
milho comercial (1,4%) e água (6,0%).
F
CPARÁ
Azeite extra virgem de castanha do Pará (1,3%), pectina
(1,4%), polpas de umbu (30%), seriguela (30%), manga
(30%), amido de milho comercial (1,3%) e água (6,0%).
F
GPALMA
Gordura em pó (2,0%), pectina (1,5%), polpas de umbu
(29,5%), seriguela (29,5%), manga (29,5%), amido de
milho comercial (2,0%) e água (6,0%).
F
OPALMA
Oleína de Palma (2,0%), pectina (1,5%), polpas de umbu
(29,5%), seriguela (29,5%), manga (29,5%), amido de
milho comercial (2,0%) e água (6,0%).
As misturas foram preparadas conforme a seguinte metodologia:
1. Pesagem dos constituintes individuais (polpas e aditivos) em balança analítica;
2. Homogeneização das polpas in natura, sob agitação constante, em liquidificador
doméstico;
3. Adição dos demais ingredientes na seguinte ordem: amido, pectina, gordura, e por
fim, água destilada;
4. Homogeneização do material em baixa rotação por 5 minutos;
5. Com o objetivo de manter certa uniformidade, todas as misturas de polpas foram
submetidas a peneiramento em peneiras de plásticos com malha de nylon de 0,5mm;
6. Medidas de umidade e pH;
7. Acondicionamento em garrafas plásticas e armazenamento em refrigerador
doméstico, a -20ºC.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
50
4.4. Caracterização físico-quimica das polpas naturais, misturas e
produtos em pó
Nas caracterizações físico-químicas das polpas in natura, das misturas formuladas,
bem como dos produtos em pó foram empregados os métodos analíticos descritos a seguir. As
análises foram feitas em triplicata.
4.4.1. Umidade
Determinada por evaporação até peso constante em estufa com circulação de ar à 70ºC
(IAL, 2008). Para um melhor controle da umidade do ar circulante, uma bandeja contendo
sílica gel foi colocada na estufa. Quantidades definidas das amostras (aproximadamente 3,0g)
eram colocadas em pesa-filtros de vidro previamente tarados, e, posteriormente, secas em
estufas a uma temperatura de 70ºC. Durante o acompanhamento da perda de umidade as
amostras eram retiradas da estufa e colocadas em dessecadores, aguardando seu resfriamento
até a temperatura ambiente (mantida a 25°C), quando, então, foi realizada a pesagem.
4.4.2. pH
O pH foi medido diretamente através de um potenciômetro previamente calibrado.
Método Nº 017/IV, IAL (2008).
4.4.3. Lipídios
A determinação foi feita pela extração por éter de petróleo, seguida da remoção por
evaporação do solvente. O procedimento experimental adotado seguiu a metodologia descrita
nas Normas do IAL (2008), Método Nº 032/IV.
4.4.4. Acidez Total Titulável (ATT)
A acidez titulável, expressa em % ácido cítrico, foi determinada por titulometria com
solução de hidróxido de sódio 0,1N (IAL, 2008), método específico para diversos tipos de
produtos de frutas, Método Nº 310/IV.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
51
4.4.5. Sólidos Solúveis Totais (SST)
As medidas de ºBrix das amostras foram realizadas com leituras diretas no
refratômetro, conforme metodologia descrita no IAL (2008), Método Nº 315/IV.
4.4.6. Cinzas
O resíduo por incineração ou cinzas é o nome dado ao resíduo obtido pelo
aquecimento de um produto em temperaturas em torno de 550 570ºC. O procedimento
experimental empregado na determinação do teor de cinzas das misturas de polpas de frutas
encontra-se descrito no Método 018/IV (IAL, 2008). Amostras são pesadas e colocadas em
cadinhos previamente tarados, e posteriormente submetidas a mufla por 4 horas e, depois de
esfriar, repesados.
4.4.7. Proteína Bruta
O teor de proteínas (%) foi obtido pela determinação do nitrogênio total. Os teores de
proteínas das polpas e misturas foram determinados conforme a metodologia 036/IV do IAL
(2008). Este procedimento abrange três etapas:
- Digestão: onde a matéria orgânica existente na amostra é decomposta com ácido
sulfúrico e um catalisador, e o nitrogênio é transformado em sal amoniacal.
- Destilação: a amônia é liberada do sal amoniacal pela reação com hidróxido e
recebida numa solução ácida de volume e concentração conhecidos.
- Titulação: cuja quantidade de nitrogênio presente na amostra é determinada
titulando-se o excesso do ácido utilizado na destilação com hidróxido.
O conteúdo de nitrogênio das diferentes proteínas é de aproximadamente 16%,
portanto, introduz-se o fator empírico 6,25 para transformar o número de g de nitrogênio
encontrado em número de g de proteínas.
4.4.8. Açúcares Redutores e Redutores Totais
Determinado pelo método DNS (Correia, 2004), os açúcares redutores e redutores
totais baseiam-se na redução de um ácido monohidratado ao mesmo tempo em que o grupo
aldeído do açúcar é oxidado.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
52
4.4.9. Teor de Vitamina C
A determinação de vitamina C pelo método de Tillmans, método 365/IV do IAL
(2008), é aplicado na análise de amostras com baixo teor de vitamina C, como por exemplo,
sucos de frutas. Baseia-se na redução do corante sal sódico de 2,6-diclorofenol indofenol por
uma solução ácida de vitamina C. O teor de ácido ascórbico foi determinado pela Equação 8:
vm
VFV
CVitdeTeor
amost
=
'100
.
(8)
sendo: V o volume da solução de Tillmans gasto na titulação; F o fator da solução de
Tillmans, V' o volume da solução (amostras + ácido oxálico), v o volume da solução (amostra
+ ácido oxálico) utilizada na titulação e m
amost
a massa da amostra utilizada. O resultado é
expresso em mg AA/100mL de amostra.
Para a determinação das perdas de vitamina C nos s, e utilizando os valores dos
teores de acido ascórbico dos pós e da polpa in natura expressos em base seca, aplicam-se a
Equação 9.
=
polpadaCVitdeteor
doCVitdeteor
CVitdePerdas
.
.100
100(%).
(9)
A concentração de ácido ascórbico relaciona os teores de vitamina C do com os da
polpa, em base úmida. A quantidade de vitamina C concentrada nos pós foi calculada pela
Equação 10.
=
polpadaCVitdeteor
doCVitdeteor
CVitdeConc
.
.
100(%)..
(10)
4.4.10. Atividade de água
Determinação direta em um analisador de atividade de água, na qual se aplica o
princípio do ponto de orvalho. A atividade de água (a
w
) é definida como sendo a relação entre
pressão de vapor de água em equilíbrio sobre o alimento (P) e a pressão de vapor da água pura
(P
0
) a mesma temperatura. A medida desse valor se baseia no fato de que a pressão do vapor
de água sobre um alimento corresponde após atingir o equilíbrio, a uma temperatura (T),
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
53
corresponde à porcentagem da umidade relativa de equilíbrio (URE) do alimento (Bobbio &
Bobbio, 1985). Quantitativamente, a atividade de água será igual a (URE) e pode ser
representada pela Equação 11.
100
0
URE
P
P
a
w
==
(11)
4.5. Caracterização física das misturas
4.5.1. Tensão Superficial
As medidas de tensão superficial das misturas de polpas de frutas foram realizadas no
Tensiômetro Krüss – Processor Tensiometer K-100, utilizando o método do anel. Este método
consiste em aplicar uma tensão para suspender o anel submerso na suspensão até que o seu
menisco seja rompido.
4.5.2. Densidade
As medidas, em triplicata, foram realizadas por picnometria, utilizando-se picnômetros
padrões de 50 ml previamente calibrados com água.
4.5.3. Ensaios reológicos
No estudo do comportamento reológico da mistura formulada e do pó reconstituído foi
utilizado um reômetro digital (RheoStress marca Haake, modelo RS-150) acoplado a um
banho termostático (marca Haake, modelo K20). Os ensaios reológicos foram conduzidos
considerando um intervalo de taxa de deformação compreendido entre 15 e 150s
-1
, devido à
instabilidade do equipamento ocasionada pelas baixas tensões de cisalhamento.
Os dados experimentais de tensão de cisalhamento em função da taxa de deformação
foram ajustados pelo modelo da Lei de Potência – LP (Equação 12) que, segundo Haminiuk et
al., (2006a e 2006b) representa razoavelmente bem o comportamento reológico de polpas de
frutas. Este modelo é assim equacionado:
n
K
γτ
=
(12)
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
54
Com τ representando a tensão de cisalhamento (Pa); γ a taxa de deformação (s
-1
); K o índice
de consistência (Pa.s); n o índice de comportamento de fluxo.
O modelo de Arrhenius (Equação 13) foi utilizado para avaliar o efeito da temperatura
na viscosidade aparente, para tanto, ensaios foram realizados em temperaturas variando de 25
a 70ºC.
BT
R
E
a
ap
+
=
1
ln
η
(13)
A energia de ativação (E
a
) foi calculada a partir da inclinação da reta (E
a
/R) do gráfico
de Arrhenius ln(η
ap
) versus (1/T) x 10
3
.
4.6. Caracterização do produto em pó
4.6.1. Solubilidade
O método descrito por Eastman & Moore (1984) modificado por Cano-Chauca et al.,
(2005), empregado na determinação da solubilidade da mistura em em água, consistiu em
adicionar um grama (1g) da amostra em 100mL de água destilada sob agitação de 2500 rpm
por 5 min. A solução, transferida para um tubo de 50 mL, foi centrifugada a 2600 rpm por 5
min. Uma alíquota do sobrenadante (20mL) foi transferida para um pesa-filtro, previamente
pesado, e submetida à secagem em estufa a 70ºC. O percentual de solubilidade foi calculado a
partir da diferença entre o peso final e o inicial do material contido no pesa-filtro.
4.6.2. Tempo de reconstituição
A reconstituição da mistura em em água foi realizada pela rehidratação do pó, com
determinação do seu tempo de reconstituição, segundo o método descrito por Kachan (1988).
Adicionou-se água destilada ao em quantidade suficiente para se obter uma pasta com 12
ºBrix (teor de sólidos solúveis característico da mistura de frutas in natura). A mistura foi
submetida à agitação a 200 rpm, com acompanhamento visual, em intervalos de 30 seg, até o
desaparecimento do pó aglomerado.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
55
4.6.3. Fluidez
A fluidez da mistura em foi avaliada por medida do ângulo de repouso estático
segundo o método descrito por Bhandari et al., (1998). Fixou-se um funil a uma dada altura h
de uma superfície horizontal. Despejou-se vagarosamente a amostra do material em pelo
funil, de modo a formar, na superfície horizontal, uma pilha cônica do material. A partir das
medidas do raio e da altura deste cone, determinou-se o ângulo de repouso.
4.6.4. Densidade aparente e de compactação
O ensaio para determinação da densidade aparente das partículas em pó seguiu a
metodologia proposta por Hahne (2001) citada em Birchal (2003), em duas condições
específicas: a de empacotamento livre e a de compactação máxima, onde cerca de 20 g da
amostra foi transferida para o interior de uma proveta de polipropileno de 250 ml e registrado
o volume ocupado pela massa de depositada, obtendo-se a densidade aparente deste leito
expandido (
ρ
apmin
). Em seguida a parte superior da proveta foi vedada, com um filme plástico,
deixando-a cair de uma altura de 20 cm sobre uma superfície horizontal, por 40 vezes
consecutivas. Novamente foi registrado o volume obtido e, dessa forma, determinou-se a
densidade aparente do leito em sua compactação máxima (
ρ
apmax
).
A partir das densidades aparente e de compactação, determinam-se o Fator de Hausner
(FH) e Índice de compressibilidade (IC), conforme as Equações (14) e (15), respectivamente.
apmín
apmáx
FH
ρ
ρ
=
(14)
apmáx
apmínapmáx
IC
ρ
ρ
ρ
=
(15)
4.7. Procedimentos experimentais mantidos nos ensaios fluidodinâmicos e
de secagem.
Os ensaios fluidodinâmicos e de secagem seguiram as metodologias experimentais
descritas abaixo:
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
56
4.7.1. Ensaios fluidodinâmicos
Uma etapa importante nos estudos de secagem de suspensões em leito de jorro
abrange os ensaios fluidodinâmicos uma vez que, neste tipo de secador, o desempenho do
processo depende primordialmente da estabilidade fluidodinâmica do leito de partículas em
presença da suspensão. Tanto a composição e as propriedades físicas e químicas da suspensão
a ser seca como o material inerte empregado interferem diretamente no comportamento
fluidodinâmico.
Considerando que, nos trabalhos anteriores (Medeiros, 2001), o mesmo secador de
leito de jorro utilizado neste trabalho apresentou boas condições fluidodinâmicas com a carga
de 2,5 kg de partículas de polietileno de alta densidade, optou-se por manter a mesma carga
de material inerte. Os ensaios fluidodinâmicos foram realizados com o leito de partículas de
inertes sem suspensão e posteriormente com alimentação contínua da mistura de frutas em
diferentes condições de temperatura.
A curva característica do leito constituído apenas de partículas de polietileno foi obtida
utilizando a metodologia adotada por Medeiros (2001) e utilizada em literatura (Mathur &
Epstein, 1974), a saber: 1) carregava-se o leito com o material inerte, ligava-se o soprador e se
aquecia o sistema, fixando a temperatura de entrada do ar e uma vazão suficiente para
promover um jorro com boa circulação de sólidos e uma altura de fonte que não
comprometesse o arraste das partículas; 2) aguardava-se que o sistema ar-inerte atingisse o
equilíbrio térmico, observado pela constância na temperatura do ar na saída do secador; 3)
atingido o equilíbrio térmico, passava-se a diminuir gradativamente a vazão do ar, registrando
a velocidade do ar e a queda de pressão correspondente, até que se observasse o colapso do
jorro; 4) a vazão correspondente ao colapso do jorro foi registrada como a vazão de jorro
mínimo; 5) prosseguia-se o experimento até a interrupção completa do fluxo do ar.
Além da velocidade do ar e da queda de pressão, foram registradas as alturas da fonte
e do anel. Com os dados de queda de pressão em função da velocidade do ar foram
construídas as curvas características do leito de partículas.
As curvas características do leito de inertes com adição da mistura de frutas foram
obtidas de acordo com o procedimento descrito a seguir: 1) o sistema era pré-aquecido com a
carga de 2,5 kg de partículas inertes, temperatura e vazão de ar pré-fixadas, sendo esta última
20% superior à vazão de jorro mínimo (1,2Q
jm0
) obtida no leito de partículas de inertes sem a
suspensão e nas mesmas condições de temperatura; 2) alcançado o equilíbrio térmico e
estabelecido o regime permanente, promovia-se a atomização da mistura, na vazão pré-
estabelecida; 3) controlava-se o tempo a partir do momento em que se iniciava a alimentação,
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
57
acompanhando-se as medidas de queda de pressão, alturas da fonte e do anel, velocidade,
temperatura e umidade relativa do ar na saída do secador até que o regime fosse estabelecido,
isto é, estabilização nas medidas das variáveis relativas ao ar na saída do secador e nas
medidas das variáveis fluidodinâmicas; 3) iniciava-se então, a redução na vazão do ar
obtendo-se os dados de queda de pressão em função da velocidade do ar conforme o
procedimento descrito anteriormente para o leito formado apenas pelas partículas inertes.
Com respeito à obtenção destas curvas características, registra-se que para baixas
vazões de ar e depois de ser verificado o colapso do jorro, o sistema de aquecimento era
desligado para evitar problemas com o controle e com as resistências do trocador de calor.
4.7.2. Ensaios de secagem
Os ensaios de secagem foram realizados com alimentação intermitente das misturas. O
tempo de intermitência na alimentação (t
int
) foi definido, conforme Trindade (2004) como o
intervalo de tempo entre o início de duas subseqüentes alimentações da mistura no leito e
correspondeu a soma dos intervalos de tempo de alimentação da mistura (t
inj
) e de
interrupção da alimentação (t
nj
). Segundo Trindade (2004), o tempo de alimentação deve ser
curto o bastante para assegurar um decréscimo mínimo na temperatura do leito e o tempo de
interrupção grande o suficiente para restaurar a temperatura inicial do leito.
Conforme citado anteriormente, todos os ensaios de secagem foram realizados com a
carga de 2,5 kg de partículas de polietileno de alta densidade.
O procedimento adotado nos ensaios de secagem foi composto pelos seguintes passos:
1) realizava-se o pré-aquecimento do sistema na velocidade e temperatura do ar estabelecidas,
atendendo-se à relação Q/Q
jm
pré-fixada; 2) aguardava-se o sistema ar-inerte atingir o
equilíbrio, mediante acompanhamento das medidas de temperatura do ar na saída do secador;
3) quando o sistema alcançava o equilíbrio, anotavam-se os valores das variáveis medidas; 4)
procedia-se, na vazão pré-fixada, a atomização da alíquota da mistura, sobre o leito de inertes
durante o intervalo de tempo pré-estabelecido (t
inj
); 5) concluída a alimentação da alíquota,
interrompia-se a atomização durante o intervalo de tempo estabelecido (t
nj
)
;
6)
os passos 4 e
5 eram repetidos até que o volume total pré-fixado da mistura fosse processado; 7) a secagem
era finalizada, interrompendo o fornecimento de ar à unidade experimental logo após ter
transcorrido o intervalo de tempo após a última injeção da mistura.
Ao final do ensaio, o leito de inertes era pesado para determinações do material retido
nas partículas e amostras eram retiradas para medidas da umidade deste material retido e do
ângulo de repouso das partículas revestidas com o filme seco aderido.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
58
Acompanhava-se a cinética de produção do pelo seu recolhimento na saída do
ciclone ao longo de cada ensaio, nos intervalos de tempo pré-estabelecidos (t
inj
e t
nj
). O
coletado no ciclone era pesado e, posteriormente, submetido à análise do teor de umidade e,
dependendo da série experimental considerada, às análises físico-químicas, de solubilidade e
caracterização física.
4.8. Procedimento experimental para definição da formulação ideal
Após a preparação e a caracterização das misturas, as mesmas foram submetidas à
secagem em leito de jorro. As condições operacionais fixadas para estes experimentos foram
definidas com base nos experimentos se secagem realizados por Medeiros (2001) com polpas
de frutas tropicais. Estas condições se encontram na Tabela 4.3. As misturas foram
alimentadas de forma intermitente, adicionando-se a cada alimentação um volume V
int
de
100 mL durante 20 minutos (t
inj
) mantendo-se um intervalo de 15 minutos (t
nj
) antes de
prover nova alimentação. A mesma vazão do ar (20% acima da vazão de jorro mínimo
encontrada para o leito de inertes aquecido a 70°C) foi mantida nos ensaios de secagem das
diferentes misturas.
Tabela 4.3. Condições operacionais fixadas para os testes de secagem.
Carga de inerte (PEAD)
2,5 ± 0,010kg
Temperatura de entrada do ar
70 ± 2ºC
Q/Q
jmo
1,2
t
int
35 min (t
inj
= 20 minutos e t
nj
=
15 minutos)
V
int
100ml
W 5mL/min = 100mL/20min
Pressão de atomização 0,2 bar
V
T
(volume total processado)
300 ± 18 ml
Tempo total dos experimentos (t
total
) 75 min
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
59
Todos os experimentos foram realizados conforme o procedimento experimental
descrito no item 4.7.2.
A cada alimentação e durante o período em que a alimentação estava suspensa
coletava-se e pesava-se o separado no ciclone, permitindo o cálculo do rendimento ao
longo dos ensaios intermitentes.
A análise do desempenho dos ensaios de secagem foi realizada a partir dos dados de
umidade do e dos cálculos do rendimento (Equação 16) e da fração dos sólidos retida no
leito (Equação 17).
(
)
( )
100
1
1
=
imX
imX
suspsusp
rend
η
(16)
( )
100
1
1
=
suspsusp
retsolret
ret
Xm
Xm
R
(17)
Com base na formulação de iogurtes industrializados acrescidos de polpas de frutas,
foram preparadas amostras de iogurtes com adição dos produtos em obtidos na secagem
das diferentes misturas. Na preparação das amostras foram mantidas proporções de 93,4% de
iogurte (natural, desnatado, sem açúcar e de consistência firme), 1,8% de pó e 4,8% de açúcar.
As amostras foram degustadas por 20 provadores experientes, entre estes, pesquisadores e
professores das áreas de Engenharia de Alimentos e de Nutrição/UFRN.
A escolha dos tipos de gordura a serem empregadas na formulação das misturas foi
feita mediante avaliação conjunta do desempenho do processo de secagem e da qualidade
sensorial do produto. Definidos o(s) tipo(s) de gordura, foram realizados novos ensaios de
secagem das misturas com adição das gorduras escolhidas, visando-se a obtenção de em
quantidade suficiente para a caracterização do(s) mesmo(s).
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
60
4.9. Planejamento experimental dos ensaios fluidodinâmicos
Os ensaios fluidodinâmicos foram realizados com carga de material inerte constante
(2,5 kg), temperaturas do ar de secagem de 60°, 70° e 80°C, com alimentação contínua da
mistura (vazões de 5, 7,5 e 10 mL/min), mediante um planejamento fatorial 2
2
, com
reprodutibilidade no ponto central, conforme visto na Tabela 4.4. O procedimento
experimental para a obtenção das curvas fluidodinâmicas seguiu a metodologia descrita no
item 4.7.1. Os níveis de temperatura e vazão foram os mesmos fixados no planejamento dos
experimentos de secagem, e a sua seleção é discutida no item 4.10.
Tabela 4.4. Matriz do planejamento experimental - Ensaios fluidodinâmicos.
Ensaio T
ge
(ºC) W (mL/min)
01 60 (-1) 5,0 (-1)
02 80 (+1) 5,0 (-1)
03 60 (-1) 10 (+1)
04 80 (+1) 10 (+1)
05 70 (0) 7,5 (0)
06 70 (0) 7,5 (0)
07 70 (0) 7,5 (0)
As respostas analisadas foram a velocidade de jorro mínimo (Q
jm
) e queda de pressão
nas condições de jorro estável (P
est
). A velocidade de jorro mínimo foi considerada como a
velocidade média superficial do ar na coluna no momento do colapso do jorro. Para a análise
dos efeitos nas variáveis respostas, utilizou-se o programa STATISTIC v7.0, estabelecendo
um nível de significância de 95%.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
61
4.10. Planejamento experimental para os ensaios de secagem da mistura
de frutas
No planejamento dos experimentos de secagem da mistura de frutas com formulação
selecionada, as variáveis de operação selecionadas para estudo foram a temperatura de entrada
do ar de secagem (T
ge
)
,
o tempo de intermitência na alimentação da mistura (
t
int
) e respectiva
vazão de alimentação (W). A carga de inerte foi fixada em 2,5 kg, e a pressão de atomização
da mistura em 0,2 Bar. Sabe-se que para operar o leito de jorro de forma estável, em presença
de pastas, a vazão do ar deve ser superior a de jorro mínimo, numa faixa de 15 a 45%,
superior conforme relata Almeida et al., (2009). Em todos os ensaios manteve a vazão de ar
20% superior à vazão de jorro mínimo obtida no do leito de partículas com adição de cada
polpa processada. Vale ressaltar que, em função da variação na composição, as vazões de
jorro mínimo para cada polpa processada por Medeiros (2001) eram diferentes. No presente
trabalho, optou-se por fixar esta mesma razão Q/Q
jm
=1,20, levando-se em consideração a
vazão de jorro mínimo determinada nos ensaios fluidodinâmicos, em função da vazão
alimentada da mistura e da temperatura de entrada do ar no secador. O volume total
processado da mistura foi fixado em 300mL.
De acordo com um planejamento estatístico fatorial completo do tipo 2
3
, foram
realizados 11 ensaios de secagem com três replicas no ponto central, segundo as 8
combinações previstas pelo planejamento experimental. Os veis das variáveis estudadas
foram selecionados com base nos experimentos de secagem de polpas de frutas realizados por
Medeiros (2001) e por Lima et al., (1995b e 1999) no mesmo secador, e nos resultados de
testes realizados na fase inicial deste trabalho.
De acordo com Medeiros (2001) e Lima et al., (1995b e 1999), para temperaturas do ar
de entrada no secador inferior a 60ºC, o material inerte recoberto com as polpas de frutas se
aglomerava no leito ou se aderia às paredes da coluna, impossibilitando qualquer controle no
regime de escoamento e provocando a saturação do leito. Por outro lado, em temperaturas
superiores a 80°C, ocorriam perdas na qualidade do produto devido à degradação de
constituintes como a vitamina C e outros compostos importantes. Conforme relatado por
Ramos et al., (1998), os pós obtidos da secagem em leito de jorro de polpas de algumas frutas,
como a acerola, pinha e cajá-manga, apresentaram características físicas comprometidas,
escurecimento, aglomeração e elevado teor de umidade além de perdas importantes de
vitamina C, quando a temperatura de entrada do ar foi mantida em 70°C. Com base nestas
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
62
informações, estabeleceu-se a faixa de temperatura mais adequada (60ºC T
ge
80ºC) para a
realização dos experimentos de secagem da mistura de frutas.
Para se determinar a faixa adequada de vazão de alimentação da mistura, foram
realizados alguns ensaios de capacidade máxima de processamento da mistura, sem
comprometimento da fluidodinâmica do leito. Os resultados destes ensaios indicaram que
para uma carga de 2,5 kg de inertes e temperatura de 70°C, a vazão máxima de alimentação
da mistura suportada pelo leito era de 15 ml/min. Considerando-se a variabilidade nas
condições de temperatura dos ensaios e o efeito desta sobre a vazão máxima suportada pelo
leito, definiu-se como limite máximo de vazão de alimentação, 10 ml/min. O limite mínimo
de 5ml/min, foi estabelecido em função das características da mistura e da bomba peristáltica
disponível. Em veis mais baixos de vazão, o controle da bomba peristáltica tornava-se mais
difícil.
A variação no tempo de intermitência de alimentação da mistura, t
int
, foi definida em
função de resultados de testes preliminares e com base nos dados de Trindade (2004). Os
níveis foram cuidadosamente selecionados para garantir uma boa distribuição da mistura
sobre a fonte e sem aderência da mesma nas paredes do secador e assegurar o regime de jorro
estável durante o processo de secagem.
É importante ressaltar que no presente trabalho o tempo de alimentação da mistura
(t
inj
) foi fixado em 5 minutos e a variação no tempo de intermitência da alimentação (t
int
)
decorre da variação no tempo de interrupção da alimentação (t
nj
). Em virtude de não se
dispor de um sistema de controle automatizado da unidade experimental, tornava-se
complicado o controle da vazão e do tempo de alimentação. Desta forma, optou-se por variar
a vazão em três veis, mantendo-se o mesmo tempo de alimentação e variando-se o tempo de
interrupção da alimentação. Em função de se ter fixado o tempo de alimentação para todos os
níveis do planejamento experimental, a variação no volume da alíquota de mistura alimentada
(
V
int
) correspondeu à variação na vazão de alimentação. Desta forma,
V
int
selecionado
como variável de operação independente por Trindade (2004) no estudo da secagem
intermitente do licor negro torna-se dependente no presente trabalho, devido às condições
estabelecidas de vazão e tempo alimentação.
As condições de operação pré-fixadas nestes ensaios são vistas na Tabela 4.5.
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
63
Tabela 4.5. Variáveis fixadas nos experimentos de secagem.
Parâmetros Condições fixas
Carga de partículas de inertes (kg) 2,5
Volume total processado (mL)
300 ± 20
Vazão do ar (m
3
/s) 1,20Q
jm
t
inj
(min)
5
Pressão de atomização 0,2 bar
A matriz dos experimentos definida com base no planejamento fatorial completo 2
3
é
apresentada na Tabela 4.6. Nesta tabela, são detalhados os níveis adotados para as variáveis
de operação (em negrito) e as demais condições experimentais relativas aos intervalos de
tempo de alimentação e de interrupção da alimentação, volume da alíquota de mistura
alimentada (
V
int
), mero de alimentações e tempo total de cada experimento. Note-se que
estas condições experimentais são dependentes do volume total processado e do tempo de
alimentação (variáveis de operação pré-fixadas em todos os experimentos) e do tempo de
intermitência na alimentação e vazão de alimentação da mistura (variáveis de operação
estabelecidas nos diferentes níveis do planejamento dos experimentos).
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
64
Tabela 4.6. Matriz experimental proposta para os experimentos de secagem.
Matriz experimental - Variáveis
Independentes
Condições experimentais
Ensaio
T
ge
(°C)
W
(mL/min)
t
int
(min)
t
inj
(min)
t
nj
(min)
V
int
(ml)
alimenta
ções
t
total
(min)
01 60 (-1) 5 (-1) 10 (-1) 5 5 25 12 120
02 80 (+1) 5 (-1) 10 (-1) 5 5 25 12 120
03 60 (-1) 10 (+1) 10 (-1) 5 5 50 6 60
04 80 (+1) 10 (+1) 10 (-1) 5 5 50 6 60
05 60 (-1) 5 (-1) 20 (+1) 5 15 25 12 240
06 80 (+1) 5 (-1) 20 (+1) 5 15 25 12 240
07 60 (-1) 10 (+1) 20 (+1) 5 15 50 6 120
08 80 (+1) 10 (+1) 20 (+1) 5 15 50 6 120
09 70 (0) 7,5 (0) 15 (0) 5 10 37,5 8 120
10 70 (0) 7,5 (0) 15 (0) 5 10 37,5 8 120
11 70 (0) 7,5 (0) 15 (0) 5 10 37,5 8 120
Os experimentos foram realizados conforme a metodologia descrita no item 4.7.2.
Os efeitos das variáveis de operação (independentes) foram avaliados sobre uma série
de variáveis respostas (dependentes) relativas ao desempenho do processo, qualidade do
produto obtido e ângulo de repouso do leito. Em relação ao desempenho, foram definidas as
seguintes variáveis respostas:
Rendimento (η
rend
) – razão entre a massa de sólidos presente no pó coletado no ciclone
e a massa de sólidos presente na mistura alimentada - (Equação 16);
Retenção de material no leito (m
ret
) - determinada pela diferença entre a massa inicial
e final do leito de partículas após os ensaios de secagem.
Na avaliação da qualidade do produto, foram definidas como variáveis respostas:
Umidade do (X
) determinada de acordo com a metodologia descrita em item
4.4.1;
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
65
Perdas de vitamina C determinadas de acordo com a metodologia descrita no item
4.4.9.
Solubilidade (SOL) – determinada conforme metodologia descrita no item 4.6.
Para quantificar o comportamento do leito de partículas em presença da mistura nas
diferentes condições de processo, avaliou-se o efeito das variáveis de operação sobre ângulo
de repouso das partículas de inerte revestidas pela suspensão após secagem, com o material
aderido à superfície das partículas. A metodologia empregada para medir o ângulo de repouso
encontra-se descrita no item 4.11.
Para a análise estatística dos resultados do planejamento fatorial foi utilizado o
programa computacional STATISTIC v7.0, cuja significância foi de 5%.
4.11. Medidas do ângulo de repouso dinâmico
As medidas de ângulo de repouso foram determinadas pela inclinação de uma
plataforma horizontal ilustrada na Figura 4.3.
Figura 4.3. Célula de medida do ângulo de repouso.
As amostras do material inerte foram espalhadas em camadas sobrepostas (mantendo-
se constante a massa do material amostrado para todos os ensaios) sobre a plataforma
horizontal. Em seguida, variava-se lentamente o ângulo de inclinação da superfície até
Capítulo 4 – Metodologia Experimental
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
66
observar o inicio do deslocamento do material. A inclinação da superfície no momento em
que o material começava a se mover, medida na escala acoplada a estrutura, foi designada
como o ângulo de repouso.
Foram efetuadas medidas dos ângulos de repouso das partículas de inerte com a
suspensão seca aderida, de acordo com o planejamento experimental. As medidas foram
efetuadas, no mínimo, dez vezes.
4.12. Determinação do material retido no leito
Amostras representativas foram pesadas (aproximadamente 15 g) e levadas para
secagem em estufa a 70°C, até peso constante. Em seguida, as amostras foram lavadas em
água corrente para retirada do filme seco aderido, procedendo-se nova secagem em estufa até
peso constante. Desta forma, foram determinadas a massa da água existente, a de lido seco
retido e a das partículas inertes. As relações (massa de água/massa das partículas inertes) e
(massa de sólido seco/massa das partículas inertes) obtidas foram consideradas
representativas do leito de partículas e extrapoladas para todo o leito.
Capítulo 5
Resultados e discussão
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
68
5. Resultados e discussões
5.1. Caracterização físico-química das polpas naturais e misturas in
natura
5.1.1. Polpas naturais
As polpas naturais de umbu, manga e seriguela foram caracterizadas e os resultados
das análises físico-químicas são apresentados na Tabela 5.1.
Tabela 5.1. Caracterização físico-química das polpas de frutas naturais.
Polpas de frutas
Análises
Umbu Seriguela Manga
AR (g/100g)
7,9 ± 0,1 13,8 ± 0,25 9,6 ± 0,2
ART (g/100g)
12,4 ± 0,5 15,6 ± 0,12 19,6 ± 0,03
pH
3,4 ± 0,01 3,9 ± 0,01 5,1 ± 0,01
ATT (% de ácido cítrico)
1,2 ± 0,04 0,80 ± 0,16 0,40 ± 0,02
SST (ºBrix)
8,5 ± 0,09 16,5 ± 0,2 17,9 ± 0,3
X
bu
(%)
91,0 ± 0,07 77,7 ± 0,1 81,1 ± 1,54
Proteína Bruta (%)
0,47 ± 0,01 1,31 ± 0,01 0,58 ± 0,01
Cinzas (%)
0,31 ± 0,01 0,81 ± 0,04 0,52 ± 0,01
AR e ART – Açúcares redutores e redutores totais, respectivamente; ATT – Acidez
total titulável; SST – sólidos solúveis totais; X
bu
– Umidade em base úmida.
Analisando a Tabela 5.1, observa-se que as polpas de frutas caracterizadas neste
trabalho apresentam composição compatível com a composição determinada por Ramos et al.,
(1998). Registram-se pequenas diferenças na Acidez Total Titulável da polpa de umbu, no pH
da polpa de manga, ligeiramente superior ao encontrado por Ramos et al., (1998) e nos teores
de açúcares redutores também acima dos valores apresentados em Ramos et al., (1998) e
Medeiros (2001).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
69
O teor de proteínas e a fração de cinzas na polpa de seriguela são mais elevados do
que nas demais polpas de frutas estudadas. O percentual de açúcares totais encontrado varia
de 12,4% para a polpa de umbu e 19,6% para a polpa de manga, superando os valores obtidos
por Bastos et al., (2005) de 15,6% para a polpa de manga.
Os dados de composição das polpas de umbu, seriguela e manga estão de acordo com
os relatados por Franco (1997), as pequenas variações podem ser atribuídas às diferenças de
qualidade das matérias primas que são adquiridas de diversos fornecedores com variedades e
formas de cultivos diferenciados, períodos de safra, entre outros.
5.1.2. Misturas de frutas
Na Tabela 5.2 encontram-se os resultados referentes às análises físico-químicas e
propriedades físicas das misturas de polpas de frutas com adição de amido, pectina e
diferentes tipos de gordura, de acordo com a formulação especificada e devidamente
codificada.
Tabela 5.2. Caracterização física e físico-química das misturas de polpas de frutas nas
diferentes formulações.
Formulações
X
bu
(%)
SST
(ºBrix)
ATT
(% ác.
cítrico)
pH a
w
ρ
ρρ
ρ
(g/mL)
σ
σ σ
σ
(dyna/cm)
F
AOLIVA
82,9 11,3 1,06 3,27 0,986 1,064 57,41
F
CLEITE
83,1 10,0 0,79 3,20 0,983 1,064 59,91
F
LCOCO
83,4 10,7 0,83 3,25 0,985 1,060 62,59
F
CPARÁ
83,4 11,4 0,90 3,22 0,989 1,059 57,65
F
GPALMA
82,2 13,1 0,86 3,28 0,985 1,062 62,62
F
OPALMA
82,2 13,13 0,85 3,86 - 1,060 51,6
ATT – Acidez total titulável; SST – sólidos solúveis totais; X
bu
– Umidade em base úmida; ρ -
densidade; σ tensão superficial.
Com relação ao teor de água, os valores encontram-se na faixa descrita por Franco &
Landgraf (2001), (74 a 94%) para a maioria dos produtos vegetais. Não se observa variação
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
70
importante no teor de umidade das misturas, que corresponde praticamente ao valor médio
das umidades das polpas de frutas que compõe as formulações. Os valores de SST, expressos
em ºBrix, encontrados nas misturas de polpas de frutas são inferiores aos valores encontrados
por Brito (2008) ao analisar amostras de purê misto de frutas pasteurizado e esterilizado
(27,0ºBrix). As misturas apresentam menor teor de sólidos solúveis e maior teor de umidade
do que as polpas com composição modificada estudadas por Medeiros (2001). Esta diferença
pode ser justificada pelo baixo teor de sólidos solúveis e elevado teor de umidade da polpa de
umbu. Medeiros (2001) utilizou a manga como polpa padrão, cuja composição foi modificada
pela adição de amido, pectina e gordura (azeite de oliva). O teor de sólidos solúveis da manga
espada (17,5%) correspondia ao teor nimo de sólidos solúveis das polpas modificadas
estudadas por Medeiros (2001). Este resultado demonstra que a mistura de frutas poderá
favorecer a produção de pó, uma vez que os açúcares (que correspondem a quase totalidade
dos lidos solúveis presentes nas frutas) interferem negativamente no processo de secagem
de polpas de frutas em leito de jorro. O pH das diferentes misturas analisadas neste trabalho
são compatíveis com a faixa de pH das polpas modificadas estudadas por Medeiros (2001)
(2,9 a 4,2). Segundo Medeiros (2001), as propriedades das polpas sofrem importante
influência da composição. Polpas de frutas com elevados teores de açúcares redutores,
principalmente glicose, têm suas propriedades alteradas quando sofrem redução no pH (
3,0). No caso das misturas estudadas no presente trabalho, supõe-se que estes efeitos devam
ser minimizados pelo baixo teor de açúcar e pH > 3,0.
De acordo com Franco & Landgraf (2001), o pH do alimento é um dos principais
fatores que determina o crescimento, a sobrevivência ou destruição dos microrganismos nele
presentes. Segundo Ribeiro & Seravalli (2004), a classificação dos alimentos com relação à
acidez em função do pH é descrita da seguinte forma: alimentos de baixa acidez (pH > 4,5),
alimentos ácidos (pH entre 4,5 e 4,0) e alimentos bastante ácidos (pH < 4,0). Baseando-se
nesta classificação e nos resultados apresentados na Tabela 5.3, a mistura de polpas de frutas
se caracteriza como produtos que se encontram no grupo de alimentos bastante ácidos, no
qual o desenvolvimento microbiano está restrito às leveduras e bolores, podendo haver
presença de algumas bactérias láticas ou acéticas (Franco & Landgraf, 2001). Nos sucos de
frutas naturais ou polpas concentradas, o pH depende da matéria-prima utilizada, ou seja,
varia de fruta a fruta.
As misturas de polpas de frutas apresentam valores semelhantes para a atividade de
água (a
w
). Com relação às propriedades físicas, os resultados demonstram que não houve
interferência dos diferentes tipos de gorduras na densidade das misturas de polpas de frutas,
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
71
cujos valores são ligeiramente inferiores aos de densidade das polpas de frutas naturais que
compõem as misturas (Tabela 2.4), e são compatíveis com a densidade das polpas
modificadas estudadas por Medeiros (2001), em torno de 1,067g/mL. Este resultado pode ser
justificado pela pequena variação no teor de sólidos solúveis e umidade das misturas. Com
respeito à tensão superficial, verifica-se que esta propriedade também sofreu pequena
variação e que as medidas são próximas ao valor da tensão superficial da polpa de umbu (62,1
dyna/cm), conforme dados apresentados na Tabela 2.4 do Capítulo 2. Interessante observar
que, em média, a tensão superficial das misturas coincide com a tensão superficial das polpas
modificadas com composição de 2,87% de gordura (62,5 dyn/cm), conforme dados obtidos
por Medeiros (2001). Esta concentração é próxima da concentração de gordura da polpa de
umbu, selecionada neste trabalho como valor de referência para preparação das misturas.
Considerando o efeito da gordura sobre a tensão superficial dos alimentos de uma forma
geral, este resultado é consistente com a literatura (Medeiros et al., 2006b; Ribeiro &
Seravalli, 2004).
5.2. Estudos para a definição da formulação ideal
5.2.1. Ensaios de secagem
Na Figura 5.1 estão ilustradas as curvas da massa de pó (acumulada) coletada ao longo
do tempo durante o processo de secagem das misturas. Observa-se, neste gráfico, que para a
maioria dos ensaios a massa de produzido aumenta linearmente com o tempo, indicando
que as taxas de produção do tendem a ser constantes. Estes resultados são compatíveis com
os encontrados por diversos autores na secagem de pastas e suspensões, entre outros, Ramos
et al., (1998). Os resultados relativos aos coeficientes de correlação do ajuste linear aos dados
de produção de pó e as respectivas taxas de produção são encontrados na Tabela 5.3.
Verifica-se que os efeitos dos diferentes tipos de gorduras, utilizadas na preparação
das misturas, sobre a produção de pó, são mais evidentes em relação à gordura de palma em
e ao creme de leite. As maiores e menores taxas de produção de foram obtidas nos
ensaios de secagem com as formulações F
GPALMA
e F
CLEITE
, cujas taxas de produção,
estimadas a partir do modelo linear, correspondem a 0,355 g/min (21,3 g/h) e 0,257 g/min
(14,4g/h), respectivamente. Para as demais gorduras as retas praticamente se sobrepõem e as
taxas não divergem muito, sendo em média 0,3 g/min (18 g/h). Os coeficientes de correlação
exibidos na Tabela 5.3 indicam um ajuste razoável do modelo linear aos dados experimentais.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
72
0
5
10
15
20
25
30
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Tempo (min)
m
pó
(g)
FAOLIVA FCLEITE FLCOCO FCPARA FGPALMA FOPALMA
Figura 5.1. Produção de pó ao longo da secagem das misturas.
Tabela 5.3. Taxas de produção de pó – Parâmetros do modelo linear (
tWm
=
) ajustado
aos dados experimentais.
Formulação W
R
F
AOLIVA
0,299 0,97
F
LCOCO
0,306 0,92
F
GPALMA
0,355 0,96
F
CLEITE
0,257 0,97
F
CPARÀ
0,297 0,99
F
OPALMA
0,299 0,97
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
73
0
10
20
30
40
50
60
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Tempo (min)
rend
(%)
FAOLIVA FCLEITE FLCOCO
FCPARA FGPALMA FOPALMA
Figura 5.2. Rendimento em função do tempo ao longo da secagem das misturas.
As curvas, de eficiência da produção de pó apresentadas na Figura 5.2, comprovam
bem a intermitência do processo, com picos de rendimentos atingidos antes de promover nova
alimentação. Este resultado é coerente com o encontrado por diversos autores (Trindade,
2004; Honorato, 2007) e confirmam a importância da alimentação intermitente no processo de
secagem de líquidos, pastas e suspensões em leito de jorro. Também nesta figura, observa-se
a interferência dos tipos de gorduras sobre a produção de pó cujos menores valores são
apresentados para a formulação contendo creme de leite. Verifica-se também que, apesar de
oscilatório, o rendimento apresenta comportamento crescente em relação ao tempo, sendo os
melhores resultados obtidos para as formulações F
GPALMA
e F
OPALMA
ao final do processo.
Na Tabela 5.4 apresenta-se os resultados para a umidade das misturas formuladas
(X
susp
) e em (X
), rendimento do processo (η
rend
) e retenção de material no leito (R
ret
) para
os experimentos de secagem realizados com as misturas de polpas. Os registros experimentais
relatam que a secagem de algumas misturas foram acompanhadas de elevados níveis de
retenção de material no leito, principalmente para a mistura com adição de creme de leite ou
com muito material aderido às paredes do secador como foi observado no ensaio com a
mistura F
LCOCO
(com adição de leite de coco).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
74
Tabela 5.4. Resultados das secagens das misturas de polpas de frutas.
Formulação X
susp
(%) X
(%)
η
ηη
η
rend
(%)
R
ret
(%)
F
AOLIVA
82,9 4,11 44,3 30,5
F
CLEITE
83,1 4,69 35,6 58,9
F
LCOCO
83,4 8,05 43,3 14,3
F
CPARÁ
83,4 7,58 39,4 31,4
F
GPALMA
82,3 6,27 52,3 26,2
F
OPALMA
82,2 7,30 49,1 13,8
Como pode ser observado na Tabela 5.4, as secagens com alimentação intermitente
das misturas de frutas apresentaram rendimentos na faixa de 35,6 a 52,3%, considerados
relativamente elevados quando comparados aos rendimentos obtidos por Medeiros et al.,
(2002) na secagem de polpas de umbu, manga e seriguela no mesmo secador e com o mesmo
material inerte. A secagem da mistura F
CLEITE
apresentou elevada retenção de material no
leito, superior ao rendimento, o que está de acordo com as observações visuais do leito
durante os experimentos. O creme de leite foi a única fonte de gordura animal utilizada na
composição das misturas. As interações entre este tipo de gordura e os demais componentes
das polpas de frutas podem ter provocado uma maior adesão da película desta mistura ao
material inerte, dificultando o desprendimento da mesma.
A secagem da mistura F
LCOCO
apresentou baixa retenção de material no leito, todavia o
rendimento não foi dos melhores, o que evidencia importantes perdas de material depositado
sobre as paredes do secador, conforme consta no relato deste experimento. Na secagem das
misturas contendo gordura e oleína de palma (F
GPALMA
e F
OPALMA
, respectivamente) os
rendimentos foram mais elevados e no caso específico da secagem da F
OPALMA,
a retenção de
material no leito foi baixa (13,8%), mas com maior adesão à parede.
A umidade dos pós ficou compreendida numa faixa entre 4,11 e 8,04 %, o que
demonstra que os produtos obtidos a partir da secagem das polpas apresentam boas condições
para conservação e armazenamento conforme (Oliveira et al., 2006, Gomes et al., 2002). Estes
resultados são compatíveis aos apresentados e discutidos por Medeiros et al., (2002).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
75
Em todos os experimentos de secagem não foram observadas instabilidades
fluidodinâmicas. A queda de pressão e as alturas da fonte e do anel permaneceram estáveis ao
longo dos experimentos, sofrendo as variações inerentes aos processos intermitentes, quando
a alimentação das misturas era interrompida.
Os resultados relativos ao teste sensorial dos iogurtes preparados com adição dos pós
então apresentados na Tabela 5.5.
Tabela 5.5. Resultados do teste sensorial dos iogurtes com adição dos produtos em pó.
Aceitação sensorial
Formulação
SABOR ODOR APARÊNCIA
F
AOLIVA
- - +
F
CLEITE
+ + +
F
LCOCO
+ + +
F
CPARÁ
- + 0
F
GPALMA
+ + +
F
OPALMA
+ + +
Legenda: (-) insatisfatório; (+) satisfatório; (0) indiferente.
Os resultados do teste de degustação e avaliação do odor e aparência das amostras de
iogurtes com adição dos pós foram eliminatórios na seleção das misturas. Descartaram-se as
misturas nas quais as fontes de gordura provocaram má impressão sensorial ao produto. Os
iogurtes contendo creme de leite (F
CLEITE
), leite de coco (F
LCOCO
), gordura de palma
(F
GPALMA
) e oleína de palma (F
OPALMA
) foram aprovados nos teste sensorial. Para os demais
iogurtes, o odor característico da gordura utilizada na composição influenciou negativamente
os provadores.
Apesar da aceitação sensorial descartaram-se também as misturas formuladas com
adição de creme de leite e de leite de coco. A primeira mistura devido ao baixo rendimento do
processo e elevada retenção de material no leito. A segunda devido a elevada quantidade de
material aderido nas paredes da coluna, conforme comentado anteriormente.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
76
Considerando que o secador de leito de jorro apresentou um bom desempenho na
secagem das misturas com adição de gordura de palma em (F
GPALMA
) e oleína de palma
(F
OPALMA
) e
uma vez que na forma de e incorporadas ao iogurte, ambas tiveram uma boa
aceitação sensorial, estas misturas foram as selecionadas para prosseguir na pesquisa.
As misturas (F
GPALMA
e F
OPALMA
) foram então analisadas quanto à composição,
determinando-se os teores de açúcares redutores, e totais, bem como de lipídios, cinzas e
proteínas. Estes resultados são mostrados na Tabela 5.6. Comparando-se os dados
apresentados nesta tabela com a composição das polpas modificadas de Medeiros (2001),
constata-se mais uma vez a consistência entre os dados das misturas formuladas neste
trabalho e os dados de Medeiros (2001), relativos à composição das polpas modificadas com
composição de lipídios de 2,87% e 10,39% de açúcares redutores. Infelizmente não foi
possível determinar os teores de pectina e amido das misturas formuladas neste trabalho.
Tabela 5.6. Composição das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
.
Composição F
GPALMA
F
OPALMA
ART (%) 13,01 ± 0,20 13,89 ± 0,20
AR(%) 11,83 ± 0,45 11,02 ± 0,06
Proteínas (%) 0,69 ± 0,01 0,85 ± 0,03
Lipídios (%) 2,295 2,271
Cinzas (%) 0,53 ± 0,01 0,51 ± 0,02
Umidade (%) 82,7 82,83
Teor de AA (mg/100g da
amostra)
2,76 2,97
AR e ART – Açúcares redutores e redutores totais, respectivamente;
AA - Ácido Ascórbico
Na Figura 5.3, ilustra-se o comportamento fluidodinâmico do leito de jorro ao longo
da secagem das misturas selecionadas. Nesta figura, representam-se a altura da fonte e queda
de pressão no leito, parametrizadas em relação às condições iniciais do leito antes de se iniciar
a alimentação das misturas. Com respeito à queda de pressão, esta permaneceu estável ao
longo do processo. Verificam-se, entretanto, pequenas alterações na altura da fonte quando a
alimentação é interrompida. Destaca-se que na secagem da mistura com adição da oleína de
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
77
palma ocorre uma diminuição na altura da fonte em relação às condições iniciais enquanto
para a mistura com gordura de palma o comportamento se inverte.
0,95
1,00
1,05
0 10 20 30 40 50 60 70
tempo (min)
H
f
/H
f0
,
P/
P
0
Hf/Hfo - FGPALMA DP/DPo - FGPALMA
Hf/Hfo - FOPALMA DP/DPo - FOPALMA
Figura 5.3. Comportamento fluidodinâmico do leito ao longo dos ensaios de secagem das misturas
F
GPALMA
e F
OPALMA
.
Na Figura 5.4, ilustram-se a intermitência do processo de secagem das misturas
através dos dados de temperatura e umidade relativa do ar na saída do secador. Os dados
também estão parametrizados em relação à temperatura e umidade relativa do ar estabilizados
e medidos antes de se iniciar a alimentação das misturas. A defasagem nas curvas de umidade
e temperatura é decorrente do demorado tempo de resposta do termohigrômetro. Excetuando-
se o período inicial da secagem, as misturas apresentaram o mesmo comportamento ao longo
do processo; a umidade atinge patamares mais elevados no período da alimentação enquanto
para a temperatura comportamento é inverso. Ao suspender a alimentação, tanto a
temperatura como a umidade do ar praticamente retornam às condições estabilizadas com o
leito seco. Este comportamento indica que nas condições de maior tempo de intermitência, a
secagem transcorre praticamente no período em que as misturas são alimentadas.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
78
0,8
1,0
1,2
0 10 20 30 40 50 60 70
Tempo (min)
Ugs/Ugo, Tgs/Tgo
Ugs/Ugs0 - FGPALMA Tgs/Tgs0 - FGPALMA
Ugs/Ugs0 - FOPALMA Tgs/Tgs0 - FOPALMA
Figura 5.4. Acompanhamento das medidas de umidade relativa e temperatura de bulbo seco do ar ao
longo dos ensaios de secagem das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
.
5.2.2. Caracterização do pó
Para validar a seleção das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
, considerou-se importante
realizar uma análise prévia da qualidade dos produtos pela caracterização física e físico-
química e determinação do teor de ácido ascórbico das misturas em selecionadas no item
anterior. Os resultados são mostrados na Tabela 5.7.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
79
Tabela 5.7. Caracterização dos produtos em pó.
Parâmetros P
GPALMA
P
OPALMA
Ácido Ascórbico (mg de
AA/100g amostra)
10 ± 0,17 9,66 ± 0,23
Umidade (% bu) 8,51 ± 0,55 7,30 ± 0,04
Acidez (% ácido cítrico) 5,42 ± 0,25 4,65 ± 0,04
Solubilidade (%) 60,15 ± 0,001 67,82 ± 0,006
Fluidez (º) 49,22 ± 0,98 49,28 ± 1,31
ρ
apmin
(g/ml)
0,29 ± 0,010 0,21 ± 0,002
ρ
apmáx
(g/ml)
0,40 ± 0,002 0,33 ± 0,005
FH 1,46 ± 0,06 1,58 ± 0,02
IC 0,31 ± 0,03 0,37 ± 0,009
Tempo de Reconstituição
(seg)
300,0 ± 0,01 330 ± 0,01
FH – Fator de Hausner; IC – Índice de Compressibilidade; ρ
apa
– Densidade
aparente; ρ
comp
– Densidade de compactação.
A média geral do teor de ácido ascórbico presente nas misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
em
pó, 10 mg de AA/100g amostra, é significativamente inferior aos valores encontrados por
Ramos et al., (1998) para os pós obtidos da desidratação de polpas de umbu, seriguela e
manga em leito de jorro a 70°C, respectivamente 68,4, 52,52 e 32,28 mg/100 g da amostra.
Evidencia-se que naquele trabalho as polpas de frutas eram processadas sem qualquer aditivo
e as polpas originais de umbu, manga e seriguela tinham concentrações de ácido ascórbico de
17,33, 19,08 e 6,13mg/100g da amostra, respectivamente. No mesmo trabalho, os autores
registram perdas de ácido ascórbico de 56% e 40% nos s de umbu e seriguela em relação à
polpa in natura, e perdas desprezíveis no de manga. Conforme os autores, as perdas de
vitamina C foram elevadas nas frutas ácidas enquanto nas frutas não ácidas praticamente não
houve perdas desta vitamina.
A média do teor de ácido ascórbico presente nas misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
é de 2,98
mg/100g da amostra, valor muito inferior ao encontrado nas polpas de frutas sem aditivos.
Esta baixa concentração está relacionada com a modificação na composição em decorrência
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
80
da adição da gordura, do amido e da pectina. Efetuando-se os cálculos em base seca, as perdas
de vitamina C, nas condições dos experimentos realizados é de 37% em média, da mesma
ordem de grandeza e ligeiramente inferior as perdas relatadas por Ramos et al., (1998).
Medeiros (2004) citado em Oliveira et al., (2006) obteve umbu em desidratado em
secador por aspersão, com 6,5 mg AA/100g. Galdino et al., (2003) determinou 178,05 mg
AA/100g para umbu em obtido pelo processo Foam mat, seco em estufa a 70ºC, e Gomes
et al., (2002) encontrou, para pó de acerola desidratado em leito de jorro com adição de 10%
de maltodextrina a 70ºC, um teor de vitamina C igual a 81,91 mg AA/100g, resultando em
uma elevação de 340% no teor de ácido ascórbico em relação à polpa in natura.
As umidades dos pós das formulações foram compatíveis com o resultado apresentado
por Oliveira et al., (2006) para pó de pitanga de polpa integral (8,12% de umidade) e polpa
formulada com a adição de 15% de maltodextrina (7,64% de umidade). Todavia, foram
superiores aos determinados por Gomes et al., (2004), que obteve de acerola seco em leito
de jorro a 70ºC com umidade de 4,074% e inferiores ao verificado por Gomes et al., (2004)
para pó de acerola produzido em leito de jorro com adição de 10% de maltodextrina e
temperatura do ar de secagem de 70 ºC (15,79% de umidade).
Quanto ao teor de acidez (expresso em % de ácido cítrico), encontram-se para os pós
médias de 5,42% para a F
GPALMA
e 4,65% para F
OPALMA
. Estes valores são inferiores aos
determinados por Menezes et al., (2009), que para pós de acerola verde seco em estufa ou
liofilizado apresentaram níveis de acidez igual 7,68% e 8,50%, respectivamente; e superiores
as porcentagens determinadas por Costa et al., (2007) que avaliou de casca e de bagaço
de abacaxi, que apresentaram 2,53% e 2,58% de acidez, respectivamente.
Os pós das duas formulações apresentam boa solubilidade, semelhantes com os
encontrados por Guimarães et al., (2008) para concentrado protéico de amêndoas de baru, que
para frações ácidas possuíam solubilidade abaixo de 75%. Os resultados mostram
solubilidades abaixo dos valores determinados por Moreira (2007), que para pós de extrato
microencapsulado de resíduo de acerola variou entre 90,97% e 96,92%.
As médias dos ângulos de repouso estático obtido pelo teste de fluidez para os
produtos das formulações em foram iguais, em torno de 49,2º. De acordo com a descrição
de Bhandari et al., (1998), os pós que apresentam ângulos de repouso menores que 45º têm a
capacidade de escoamento livre, enquanto ângulos acima de 5 sugerem coesividade ou
problemas de escoamento. Os valores médios determinados são coerentes com os ângulos
verificados por Moreira (2007), que variaram entre 40,19° e 52,27°.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
81
Segundo a descrição de Martins (2006), a densidade aparente, efetiva ou envelope é a
razão entre a massa do sólido e o volume do sólido englobando os espaços vazios. As
densidades médias determinadas para os pós das formulações F
GPALMA
e F
OPALMA
foram iguais
a 0,29 g/mL e 0,21 g/mL, respectivamente. Estes valores são semelhantes aos encontrados por
Francisoni et al., (2002) citado por Oliveira (2006) ao verificarem as propriedades físicas do
suco de maracujá com adição de maltodextrina, desidratado em secador por aspersão, que
variou entre 0,38 a 0,57 g/mL
Os valores médios da densidade de compactação das duas amostras de pó são de 0,40
g/mL para a F
GPALMA
e 0,33 g/mL para a F
OPALMA
. A densidade de compactação determinada
por Martins (2006) para pós a base de maltodextina e óleo de palma foi próxima as
encontradas neste estudo e igual a 0,599 g/mL.
O Fator de Hausner consiste na razão entre a densidade de compactação e a densidade
aparente. Geldart et al., (1984) citado em Martins (2006) relacionam o número de Hausner
com o efeito das forças coesivas de sólido particulado, verificando que materiais que possuem
valores para o Fator de Hausner superiores a 1,4 são classificados como coesivos, enquanto
que os que apresentam valores inferiores a 1,25 são enquadrados como de fácil escoamento.
Para os pós das formulações F
GPALMA
e F
OPALMA
foram determinados fatores de Hausner
iguais a 1,46 e 1,58, respectivamente. Os pós do estudo de Martins (2006) apresentaram
média de 1,23.
O índice de compressibilidade é um parâmetro relacionado à capacidade de
empacotamento do pó. Valores superiores a 0,20 caracterizam materiais com empacotamento
mais estáveis dificultando a capacidade de escoamento (Silva, 2007). O autor encontrou para
pós de erva-mate secos por spray drying, valores variando entre 0,2857 e 0,3487. O
F
GPALMA
apresentou índice de compressibilidade de 0,31 e F
OPALMA
igual a 0,37.
A análise dos resultados apresentados revela a compatibilidade entre os parâmetros
dos pós das formulações F
GPALMA
e F
OPALMA
. Os pós possuem baixas concentrações de
umidade e, devido a essa característica, podem permanecer em boas condições de
armazenagem por um longo período de tempo. As quantidades encontradas de ácido
ascórbico não são elevadas, registrando-se perdas importantes da vitamina C. A partir da
análise do parâmetro acidez (fator importante na avaliação do estado de conservação do
alimento), podem-se classificar os pós do estudo como ácidos e, consequentemente, de difícil
contaminação microbiológica.
Os s apresentam problemas de escoamento, consequência da elevada
higroscopicidade, formando aglomerados entre partículas dos produtos e promovendo
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
82
aderência destes às paredes do funil. Pelo Fator de Hausner e do Índice de Compressibilidade,
verifica-se que os dois pós se classificam como coesivos, pelo primeiro parâmetro, e de
fluidez complicada, pelo segundo.
Nos ensaios de reconstituição da polpa, constata-se que o tempo médio para se obter
amostras de pastas reconstituídas é de 315s. Resultado semelhante também foi encontrado por
Kachan (1988) quando estudou a reconstituição de pós de tomate obtidos no leito de jorro. O
autor verificou que a temperatura de secagem interferia no tempo médio de reconstituição da
pasta de tomate, mais longo quando o era obtido em temperaturas mais elevadas. Dacanal
(2005), ao estudar o efeito da temperatura sobre a solubilidade de suco de acerola desidratado,
verificou que, ao se utilizar temperaturas mais elevadas, as pontes ligantes formadas durante a
aglomeração de partículas podiam tornar-se mais rígidas e provocarem alterações na
solubilidade do produto final.
Um resumo das propriedades e caracterização físico química das misturas F
GPALMA
e
F
OPALMA
reconstituídas e formuladas estão apresentadas na Tabela 5.8. Verifica-se que não
alterações significativas entre as características sico-químicas da misturas formuladas frente
às reconstituídas. As pequenas variações observadas podem ser justificadas pelo maior
conteúdo de água na polpa reconstituída e, provavelmente, devido ao processo de secagem
com perdas de voláteis. Alterações também podem ter ocorrido devido às condições do
armazenamento das misturas em e para o caso da mistura com adição da gordura de palma,
ao longo tempo de armazenamento da mistura congelada em freezer doméstico.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
83
Tabela 5.8. Caracterização físico-química e propriedades das misturas formuladas e das
misturas em pó reconstituídas.
F
GPALMA
F
OPALMA
Parâmetros
In natura Reconstituído
In natura Reconstituído
X
susp
(%)
82,17 ± 0,07 86,13 ± 0,5 82,23 ± 0,04 86,13 ± 0,5
SST (ºBrix - %)
13,07 ± 0,03 12,8 ± 0,03 13,1 ± 0,19 12,2 ± 0,00
AAT (% ácido
cítrico)
0,86 ± 0,01 0,92 ± 0,02 0,85 ± 0,02 0,90 ± 0,02
pH
3,28 ± 0,03 3,41 ± 0,02 3,86 ± 0,01
-
Densidade (kg/m
3
)
1062 ± 0,001 1057 ± 0,001 1060 ± 0,002 1058 ± 0,001
Tensão Superficial
(dyna/cm)
50,5±0,70* 45,8±0,29* 51,75±0,31 48,15±0,69
Viscosidade (cP) 314* 369* 639 520
ATT – Acidez total titulável; SST – sólidos solúveis totais; X
susp
– Umidade da
suspensão.
* mistura armazenada congelada por 16 meses em freezer doméstico (±20C)
5.2.3. Estudos reológicos
Foram realizados ensaios reológicos com as misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
nas
temperaturas de 25°C, 30°C, 40°C, 50°C, 60°C e 70°C. Na Figura 5.5, são ilustradas as
curvas da viscosidade aparente em função da taxa de deformação para as misturas nas
temperaturas de 25°C e 70°C. Observa-se nestas curvas o comportamento reológico típico de
polpas de frutas, no qual a viscosidade aparente diminui com o aumento da temperatura e da
taxa de deformação tal comportamento é de fluído não-Newtoniano para ambas as misturas.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
84
Figura 5.5. Curvas reológicas das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
a 25 e 70ºC.
De acordo com Gratão et al., (2004), com o aumento da temperatura, a energia térmica
e as distâncias moleculares aumentam devido à redução das forças intermoleculares. Os
fluidos podem escoar mais facilmente, como um resultado da diminuição das interações
partícula-partícula, o que resulta na diminuição da viscosidade. Comportamentos semelhantes
foram observados em estudos com as polpas de araçá e de amora-preta (Haminuik et al.,
2006(a) e (b)), manga (Vidal et al., 2000), goiaba (Ferreira et al., 2002) e abacaxi (Pelegrine
et al., 2000), umbu e outras frutas tropicais (Alsina et al., 1988; Lima et al., 1994; Sousa et al.,
2000; Medeiros et al., 2006a e b)
Ao analisar o comportamento reológico das duas formulações, verifica-se que a
mistura F
OPALMA
apresenta valores de viscosidade aparente e de tensão de cisalhamento
superiores aos da F
GPALMA
. Este comportamento pode ser explicado pelo fato da mistura
F
OPALMA
possuir em sua composição gordura quida, que também sofre influência da
temperatura tanto na viscosidade como nas demais propriedades físicas como densidade e
tensão superficial. Vale ressaltar que o tempo de armazenamento da mistura com adição da
gordura de palma pode ter provocado mudanças no comportamento reológico desta.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
85
O efeito da temperatura sobre a viscosidade das misturas é descrito satisfatoriamente
pela Equação de Arrhenius e os ajustes aos dados experimentais são apresentados na Figura
5.6.
Figura 5.6. Efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
.
A energia de ativação calculada a partir da equação Arrhenius é de 4,22 kcal/g.mol e
2,60 kcal/g.mol para as misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
, respectivamente. Estes valores são
compatíveis aos encontrados para as polpas e sucos de frutas concentrados e clarificados
(Saravacos, 1970). De acordo com STEFFE (1996), citado em Haminiuk et al., (2006a e
2006b), em um sistema, altos valores de E
a
indicam uma mudança mais rápida na viscosidade
com a temperatura, isto é, o fluido escoa mais facilmente devido à elevada energia de ativação
em temperaturas mais altas.
Para se avaliar a reconstituição das misturas em pó foram realizados os ensaios
reológicos das misturas reconstituídas na temperatura ambiente. Na Figura 5.7, são ilustradas
as curvas da viscosidade aparente das misturas in natura e reconstituídas em função da taxa
de deformação. Percebe-se que para a formulação F
OPALMA
a mistura reconstituída apresenta
viscosidade mais baixa do que a in natura, mas o comportamento se inverte com a mistura
F
GPALMA
. Este resultado, aparentemente contraditório, pode ser justificado pelo tempo de
armazenamento da mistura in natura. Embora as misturas F
OPALMA
em estivessem
armazenadas cerca de 6 meses, parece que as condições de condicionamento dos pós em
depósitos plásticos bem vedados, sob refrigeração, foram favoráveis a preservação das
propriedades físicas do material reconstituído.
2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 3,15 3,20 3,25 3,30 3,35 3,40
1/T10
3
(K
-1
)
-3,4
-3,2
-3,0
-2,8
-2,6
-2,4
-2,2
-2,0
-1,8
-1,6
-1,4
-1,2
ln η
ap
ln η
ap
F
GPALMA
ln η
ap
F
OPALMA
ln η
ap
F
GPALMA
= -9,4112+2,1245T
-1
; R
2
= 0,9933
ln η
ap
F
OPALMA
= -5,8904+1,3129T
-1
; R
2
= 0,9481
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
86
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Taxa de deformão (1/s)
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Viscosidade aparente (Pa.s)
F
GPALMA
recons.
F
GPALMA
in natura
F
OPALMA
recons.
F
OPALMA
in natura
Figura 5.7. Curvas reológicas das misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
in natura e reconstituídas a 25 ºC.
Na Figura 5.7, são exibidas as curvas da tensão em função da taxa de deformação
preditas pelos modelos da Lei da Potência, ajustados aos dados reológicos experimentais das
misturas in natura e reconstituídas na temperatura de 25ºC. Conforme se observa nesta figura
os dados preditos pelos modelos se sobrepõem aos experimentais, demonstrando o bom ajuste
do modelo.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
87
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Taxa de deformão (1/s)
0
5
10
15
20
25
30
Tensão de cisalhamento (Pa)
F
GPALMA
recons.
F
GPALMA
in natura
F
OPALMA
recons.
F
OPALMA
in natura
Figura 5.8. Tensão de cisalhamento em função da taxa de deformação. Dados experimentais e preditos
pelo modelo da lei da potência para as misturas F
GPALMA
e F
OPALMA
in natura e reconstituídas e T =
25°C.
Tabela 5.9. Parâmetros reológicos obtidos pelo modelo da LP na temperatura de 25ºC.
Parâmetros
Polpas
K n SSR
F
GPALMA
in natura 2,56 0,3034 0,998 0,74
F
GPALMA
Reconstituída 2,95 0,3056 0,995 2,57
F
OPALMA
in natura 4,00 0,3845 0,996 6,04
F
OPALMA
Reconstituída 3,17 0,3824 0,996 2,95
De acordo com os resultados apresentados com relação ao desempenho do processo,
testes sensoriais dos produtos preparados com as misturas em pó, propriedades do pó e das
misturas reconstituídas, as formulações F
GPALMA
e F
OPALMA
apresentam características
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
88
favoráveis ao processo de secagem no leito de jorro e a obtenção de um produto de boa
qualidade a ser utilizado pela indústria na preparação de alimentos enriquecidos com polpas
de frutas. Considerando que a oleína de palma é um produto nacional, comercializado a um
preço mais acessível e que vem substituindo a gordura de palma nas indústrias de alimentos, a
formulação F
OPALMA
é a escolhida para prosseguir com a pesquisa.
5.3. Estudos fluidodinâmicos
As curvas características do leito sem a presença da mistura F
OPALMA
em três níveis de
temperatura (60, 70 e 80ºC) são ilustradas na Figura 5.9.
0
200
400
600
800
1000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Q (m/s)
P (Pa)
T = 6C T = 70ºC T = 80ºC T = 80'ºC
Figura 5.9. Curvas de queda de pressão em função da vazão do ar com variação de temperatura.
Não são observadas variações importantes nas curvas características obtidas nos diferentes
níveis de temperatura.
Para analisar e avaliar os efeitos das variáveis operacionais independentes T
ge
, e W
sobre as variáveis respostas (velocidade de jorro nimo e queda de pressão no jorro estável)
foi realizado um planejamento experimental, cuja matriz dos experimentos é mostrada na
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
89
Tabela 5.10. A análise estatística dos resultados foi feita utilizando o programa STATISTIC
v7.0.
As variáveis codificadas, T
ge
*, W* são definidas nas Equações 18 e 19:
10
70
*
=
ge
ge
T
T
(18)
5,2
5,7
*
=
W
W
(19)
Tabela 5.10. Matriz Experimental e resultados dos ensaios fluidodinâmicos.
Ensaios
T
ge
(°C)
W
(mL/min)
Q
jm
(m/s)
P
est
(Pa)
01 -1 (60) -1(5) 1,52 536
02 +1 (80) -1(5) 1,46 540
03 -1 (60) +1(10) 1,47 335
04 +1(80) +1(10) 1,47 383
05 0 (70) 0(7,5) 1,50 500
06 0 (70) 0(7,5) 1,49 481
07 0 (70) 0(7,5) 1,50 490
De acordo com os resultados da Tabela 5.10, os valores da queda de pressão do jorro
estável variaram de um nimo de 335Pa a um máximo de 540Pa (Ensaios 03 e 02,
respectivamente). As velocidades de jorro mínimo ficaram compreendidas entre 1,51 e 1,59
m/s.
Nas Figuras 5.10a e 5.10b estão representadas as curvas características de queda de
pressão em função da velocidade decrescente do ar de secagem para os dois níveis de vazão
de alimentação da mistura F
OPALMA
e para o leito seco constituído apenas das partículas
inertes, com as temperaturas de entrada do ar fixadas em 60ºC (Figura 5.10a) e 80ºC (Figura
5.10b).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
90
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Q (m/s)
P (Pa)
W = 0 mL/min W = 5 mL/min W = 10 mL/min
(a)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Q (m/s)
P (Pa)
W = 0 mL/min W = 5 mL/min
W = 10 mL/min
(b)
Figura 5.10. Influência da vazão de alimentação no comportamento fluidodinâmico quando a
temperatura equivale a 60ºC (a) e 80ºC (b).
Percebe-se a influência da presença da mistura F
OPALMA
sobre o comportamento
fluidodinâmico do leito nos dois níveis de temperatura, porém mais evidenciada na curva
característica obtida a 60°C e vazão de alimentação de 10ml/min. De um modo geral, maiores
vazões de alimentação promoveram a diminuição na queda de pressão do leito.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
91
Na Tabela 5.11, apresenta-se um resumo dos efeitos das variáveis fluidodinâmicas T
ge
e W e suas interações, sobre a velocidade de jorro mínimo e a queda de pressão de jorro
estável. Nestas tabelas os termos identificados com (*) correspondem às variáveis
independentes cujos efeitos apresentaram significância estatística, para um nível de confiança
de 95%.
Tabela 5.11. Estimativa dos efeitos das variáveis independentes sobre as variáveis
fluidodinâmicas.
Respostas
Variáveis
independentes
Q
jm
(m/s)
P
est
(Pa)
Média 1,487 466,29
T
ge
* -0,03* 26,0
W* -0,02 -179*
T
ge
* x W* 0,03* 22
(*) efeitos com significância estatística.
Os resultados exibidos mostram que a temperatura e a interação temperatura x vazão
de alimentação apresentam efeitos significativos sobre a vazão de jorro mínimo de mesma
intensidade, porém com sinais invertidos. O aumento da temperatura promove a diminuição
da velocidade de jorro nimo. O efeito positivo da interação vazão x temperatura sobre a
velocidade de jorro nimo é complexo e merece uma discussão mais aprofundada sobre o
assunto.
A vazão de alimentação é a única variável que influencia a queda de pressão, o efeito
negativo implica dizer que em níveis mais elevados de vazão de alimentação a queda de
pressão diminui, o que pode ser justificado por problemas de instabilidade provocada pela
presença da mistura F
OPALMA
. Resultados semelhantes foram encontrados por diversos
autores, Medeiros (2001), Spitzner Neto, (2001), Cunha (1999) entre outros.
Nas Figuras 5.11 e 5.12, os Diagramas de Pareto destacam os efeitos das variáveis
independentes sobre as variáveis respostas analisadas, ao nível de confiança de 95%.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
92
Figura 5.11. Diagrama de Pareto – Efeitos das variáveis independentes sobre a variável resposta Q
jm
.
Figura 5.12. Diagrama de Pareto – Efeitos das variáveis independentes sobre a variável resposta P
est
.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
93
Os modelos estatísticos ajustados aos dados experimentais da queda de pressão de
jorro estável são apresentados na Equação (19). Eliminaram-se dos modelos os efeitos que
não apresentaram significância estatística (p
valor
).
*
5,8946,466 WP
est
=
(20)
A significância estatística do modelo foi avaliada pela análise de variância. Os
resultados são apresentados na Tabela 5.12.
Tabela 5.12. Análise de regressão dos modelos – Teste F.
Teste F (Regressão) Teste F (Falta de ajuste)
Variáveis
Respostas
Qualidade
do ajuste
(%)
R
F
calc
F
tab
(95%)
F
calc
/F
tab
F
calc
F
tab
(95%)
F
calc
/F
tab
P
est
88,1 0,94 36,91 6,61 5,58 15,35 9,28 1,65
O modelo estatístico para a queda de pressão de jorro estável, de acordo com a Tabela
5.12, apresenta uma porcentagem de variação explicada pela regressão de 88,1% em relação
ao valor máximo explicável de 99,5%. O coeficiente de correção 0,94 indica um ajuste
satisfatório entre os valores observados e os preditos pela correlação. O teste F da regressão
apresentou uma razão igual a 5,51, demonstrando que a regressão é significativa e preditiva.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
94
300
350
400
450
500
550
600
300 350 400 450 500 550 600
P
est
(Pa) - Valores experimentais
P
est
(Pa) - Valores preditos
Figura 5.13. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta P
est
.
Os cálculos realizados para o teste F da falta de ajuste, (
F
calc
/F
tab
= 1,65 > 1), sinaliza
problemas no ajuste do modelo o que é confirmado pela distribuição não aleatória dos
resíduos observada no gráfico dos resíduos ilustrado na Figura 5.14.
Figura 5.14. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta P
est
.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
95
5.4. Planejamento experimental
5.4.1. Resultados dos ensaios de secagem.
Os ensaios de secagem foram conduzidos de acordo com a metodologia descrita no
Capítulo 4. Na Tabela 5.13 são apresentados os resultados para cada ensaio de secagem do
planejamento experimental.
Tabela 5.13. Resultado dos ensaios de secagem de acordo com o planejamento experimental
2
3
. Matriz das variáveis independentes e variáveis respostas para os ensaios de secagem.
Variáveis independentes
Qualidade do pó
Desempenho do
processo
Ensaio
T
ge
(ºC)
W
(ml/min)
t
int
(min)
X
(%)
Perdas de
Vit C (%)
SOL
(%)
η
ηη
η
rend
(%)
m
ret
(g)
θ
θθ
θ
rep
(º)
01 -1(60) -1(5) -1(10) 5,8 36,7 68,5 30,9 8,89 25,2
02 +1(80) -1(5) -1(10) 4,4 38,8 70,2 59,2 1,83 19,6
03 -1(60) +1(10) -1(10) 7,5 29,0 68,7 27,6 29,13 24,9
04 +1(80) +1(10) -1(10) 5,5 47,7 73,1 30,3 27,47 24,3
05 -1(60) -1(5) +1(20) 6,2 33,8 72,4 44,3 22,73 22,6
06 +1(80) -1(5) +1(20) 6,5 37,6 70,6 40,5 18,49 22,3
07 -1(60) +1(10) +1(20) 5,8 32,3 71,1 35,2 22,26 25,5
08 +1(80) +1(10) +1(20) 4,4 43,7 70,6 54,1 4,66 20,1
09 0(70) 0(7,5) 0(15) 5,7 35,3 69,0 50,6 8,40 25,2
10 0(70) 0(7,5) 0(15) 5,8 37,4 71,0 50,0 8,88 20,2
11 0(70) 0(7,5) 0(15) 5,5 37,5 69,5 49,1 7,59 25,4
Antes de se apresentar a análise estatística dos resultados experimentais, os mesmos
serão discutidos com base na interpretação fenomenológica do processo de secagem, levando-
se em consideração as observações experimentais. Para facilitar a compreensão e discussão
dos resultados apresentados na Tabela 5.13, os efeitos de todas as variáveis independentes
sobre cada variável resposta analisada, são inicialmente apresentados na forma de gráficos.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
96
Em todos os experimentos o tempo de alimentação foi fixado em 5 minutos, portanto, o
volume de polpa adicionado não é analisado como uma variável independente uma vez que é
uma função linear da vazão da alimentação.
Na Figura 5.15 são exibidos os resultados relativos à umidade do em função da
vazão de alimentação da mistura F
OPALMA
, nas diferentes condições de temperatura do ar na
entrada do secador (60°C, 70°C e 80°C) e de tempo de intermitência (10, 15 e 20min).
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2,5 5 7,5 10 12,5
W (ml/min)
X
pó
(%)
Tge = 80ºC e tint = 10min Tge = 80ºC e tint = 20min T ge = 60ºC e tint = 20min
Tge = 60ºC e tint = 10min Tge = 70ºC e tint = 15min
Figura 5.15. Efeito das variáveis T
ge
(ºC), W (mL/min) e t
int
(min) sobre a umidade do pó.
A umidade dos pós obtidos nos experimentos a 60ºC variam de um mínimo de 5,8% a
um máximo de 7,5%. Tanto o tempo de intermitência como a vazão de alimentação exercem
influencia sobre a umidade. O teor de umidade máximo é obtido com maior vazão de
alimentação (10 ml/min) e tempo de intermitência mais curto (10 min). Para o tempo de
intermitência de 20 minutos, a umidade mínima foi alcançada no mais alto nível de vazão (10
ml/min). Observa-se ainda que, independente da vazão de alimentação, não há variação
importante no teor de umidade do obtido na temperatura de 60ºC, quando o tempo de
intermitência é longo. O mesmo comportamento se observa com respeito ao efeito do tempo
de intermitência, quando a vazão de alimentação da polpa é baixa (5 ml/min).Vale ressaltar
ainda que os teores mínimos de umidade são obtidos nas condições em que a vazão e o tempo
de intermitência são mínimos (W = 5 ml/min e t
int
= 10 min) ou máximos (W = 10 ml/min e
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
97
t
int
= 20 min). Considera-se, pois, que a menor vazão compensa o efeito do tempo de
intermitência curto sobre a umidade, enquanto o maior tempo de intermitência compensa o
efeito da maior vazão sobre esta variável.
Nas condições intermediárias de vazão (7,5 ml/min), tempo de intermitência (15
minutos) e temperatura do ar de secagem de 70ºC, o teor de umidade do pó aproxima-se do
valor mínimo observado nos ensaios a 60ºC. O efeito da maior vazão (7,5 ml/min) e menor
tempo de intermitência (15 minutos) é compensado pela maior temperatura (70°C) que
propicia maiores taxas de secagem.
Os efeitos das variáveis T
ge
, W e t
int
sobre a umidade do nos ensaios realizados a
60º e 70ºC são compatíveis com os resultados encontrados na literatura (Lima et al., 1995a e
1995b). Em níveis baixos de temperatura, as taxas de evaporação são mais baixas e para
maiores taxas de alimentação a secagem transcorre em condições de saturação do ar e de
comprometimento fluidodinâmico do jorro, em função do elevado grau de saturação do leito
(razão entre o volume da pasta/volume das partículas) Spitzner Neto et al., (2000). Quando
a alimentação é suspensa, o secador alcança condições de estabilidade devido à rápida
evaporação da água retida no leito. A película que reveste as partículas se desprende e o é
arrastado é mais seco. Todavia, se entre duas alimentações consecutivas, o intervalo de tempo
é curto, e o leito ainda se encontra muito úmido (maiores vazões de alimentação), as
condições de instabilidade e de saturação do ar e do leito comprometem o desempenho do
processo e o pó é arrastado é mais úmido.
É importante evidenciar o efeito da vazão de alimentação sobre a temperatura em que
ocorre a secagem (temperatura do leito). Mantendo-se fixa a temperatura do ar na entrada do
secador, vazões mais altas promovem o resfriamento do leito e a secagem se processa em
temperaturas mais baixas. Conforme citado por diversos autores (Lima et al., 1995a e 1995b,
Morais, 1996) na secagem de pastas e suspensões em leito de jorro, a temperatura do leito se
aproxima da temperatura de bulbo úmido do ar, o que caracteriza a secagem em taxa
constante.
A discussão sobre o comportamento da umidade do frente à vazão e tempo de
intermitência, quando a temperatura do ar na entrada do secador é mantida em 80ºC, não está
completamente contemplada na discussão precedente.
Conforme se observa nas curvas ilustradas na Figura 5.15 quando o tempo de
intermitência é curto o comportamento da umidade do pó frente à vazão de alimentação da
polpa em todos dois níveis de temperatura é o mesmo: a umidade aumenta com a vazão e,
para T
ge
= 80°C se obtém pós mais secos. Para o tempo de intermitência de 20 minutos o
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
98
com maior teor de umidade (6,6%) foi obtido na menor vazão de alimentação. Observa-se
uma umidade intermediária de 5,5% quando a vazão foi fixada no nível mais alto e tempo de
intermitência mais curto. Este resultado, aparentemente contraditório, pode ser justificado
pelo aquecimento do leito quando a alimentação é suspensa. Considerando que o tempo de
alimentação foi fixado em 5 minutos para todos os ensaios, quando o ar se encontra mais
aquecido (80ºC) a taxa de evaporação é mais alta. Ao suspender a alimentação, pouca
umidade se encontra retida no leito e o calor fornecido pelo ar provocará o aumento da
temperatura do mesmo. Se a temperatura do leito estiver acima da temperatura de transição
vítrea da polpa desidratada, a película aderida à superfície do material inerte se comporta
como um material “borrachudo”, com características higroscópicas, seu desprendimento é
comprometido e ocorre devido à ação do choque e atrito dos inertes (Collares, 2001 e
Hofsetz, 2007). Este resultado é compatível com o encontrado por Limaverde Jr. et al., (2000)
em ensaios de secagem de melaço de cana-de-açúcar em secador rotatório com recheio de
inerte. Na secagem de polpa de acerola em leito de jorro com partículas inertes, Lima et al.,
(1995a) e Morais (1996) não conseguiram obter quando a temperatura do ar de secagem
era superior a 70°C. Na secagem do licor negro, de acordo com Trindade (2004) os pós mais
secos foram obtidos nos níveis mais altos de temperatura e tempo de intermitência, e menor
volume alimentado. Considerando-se as características distintas, relativas à composição da
pasta processada por Trindade (2004) e a do presente trabalho, a incompatibilidade dos
resultados estaria justificada e corrobora com os resultados de Medeiros (2001) sobre o
importante efeito da composição do material processado sobre o desempenho da secagem de
pastas no leito de jorro com partículas inertes. Destaca-se que mesmo na temperatura de 60°C
a condição de tempo de intermitência mais longo associada a uma baixa vazão de alimentação
provocou a obtenção de um com umidade de 6,2%, ligeiramente superior a umidade do
produzido no ensaio com maior vazão de alimentação. Todavia, frente ao ensaio realizado a
80°C, o efeito do aquecimento do leito sobre a umidade do pó é menos evidente.
Tanto na temperatura de 80°C como de 60°C, quando a vazão de alimentação foi
fixada no nível mais alto, o tempo de intermitência mais longo favoreceu a obtenção do pó
mais seco. Ao se suspender a alimentação o leito ainda se encontra úmido. O calor cedido
pelo ar ainda vai promover a evaporação da água, e mesmo quando a temperatura do ar na
entrada do secador esfixada em 80°C o leito, supostamente, não aquece o suficiente para
atingir condições de temperatura superior a da transição vítrea da polpa desidratada. Na
Figura 5.16 ilustram-se as temperaturas do ar na saída do secador em função da vazão de
alimentação para todas as condições experimentais analisadas. A temperatura do leito não foi
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
99
determinada, mas em geral deve estar compreendida entre as temperaturas do gás na entrada e
saída do secador. As curvas exibidas nesta figura devem reproduzir o comportamento da
temperatura do leito nas diversas condições de processo.
40
45
50
55
60
65
70
2,5 5 7,5 10 12,5
W (ml/min)
T
gs
(ºC)
Tge = 80ºC e tint = 10min Tge = 80ºC e tint = 20min T ge = 60ºC e tint = 20min
Tge = 60ºC e tint = 10min Tge = 70ºC e tint = 15min
Figura 5.16. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a temperatura do ar na saída
do secador.
0
10
20
30
40
50
60
70
2,5 5 7,5 10 12,5
W (ml/min)
rend
(%)
Tge = 80ºC e tint = 10min Tge = 80ºC e tint = 20min Tge = 60ºC e tint = 20min
Tge = 60ºC e tint = 10min Tge = 70ºC e tint = 15min
Figura 5.17. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W(ml/min) e t
int
(min) sobre o rendimento do processo.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
100
Os dados relativos à produção de pó, representados pelo rendimento, são mostrados na
Figura 5.17. Para os ensaios realizados com o ar a 60ºC os resultados estão de acordo com os
reportados na literatura, Lima et al., (1995a e 1995b). O maior rendimento foi verificado no
ensaio com baixa alimentação (ou menor volume alimentado) e tempo de intermitência mais
longo, ou seja, ao suspender a alimentação o tempo foi suficiente para complementar a
evaporação da água e boa parte do material se desprende da superfície do inerte sendo
arrastado pelo ar. Os ensaios 01 e 07 realizados, respectivamente nas condições mínimas (W
= 5 ml/min e t
int
= 10 min) e máximas (W = 10 ml/min e t
int
= 20 min) de vazão e tempo de
intermitência, apresentaram resultados compatíveis em relação tanto a umidade como a
produção de pó. Estes resultados indicam que os efeitos contrários do tempo de intermitência
e vazão sobre a produção e umidade do pó são compensados.
O ensaio realizado com a vazão mais alta e tempo de intermitência mais curto (ensaio
03), apresenta a mais baixa produção de pó, o que é compatível com a discussão sobre a
saturação do leito e saturação do ar de secagem previamente apresentada. Interessante se faz
observar que este comportamento se reproduz no ensaio 04, realizado nas mesmas condições
de vazão de alimentação e tempo de intermitência e com a temperatura do gás fixada em
80ºC. Obteve-se um mais seco, mas o rendimento foi praticamente igual ao do ensaio 03,
com a temperatura do ar controlada para 60ºC.
Este resultado sugere que mesmo se aumentando a temperatura do ar de secagem para
80ºC o secador não apresenta um bom desempenho quando a vazão de alimentação é da
ordem de 10 ml/min ou 600 ml/h, em tempos de interrupção pequenos. É provável que neste
nível de vazão a alimentação contínua da polpa chegue a promover a total saturação do leito e
colapso do jorro num tempo de processamento curto, apesar do ar se encontrar mais aquecido.
Nos experimentos nos quais a temperatura do ar é mantida em 80°C, a produção
máxima de ocorreu no ensaio 02, quando o efeito do baixo tempo de intermitência é
compensado pelos efeitos combinados da baixa vazão de alimentação e da elevada
temperatura. Neste caso, atingi-se um rendimento da ordem de 59%, considerado alto para a
secagem de pastas em leito de jorro.
Quando o tempo de intermitência é mais longo, o aquecimento do leito prejudica a
produção de no ensaio realizado com baixa vazão de alimentação (ensaio 06), conforme
discutido em parágrafos precedentes. Ao aumentar a vazão, (W = 10 ml/min e t
int
= 20 min)
o efeito do maior volume adicionado sobre a saturação do leito é compensado pelo tempo de
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
101
intermitência mais longo enquanto o efeito do aquecimento é compensado pela evaporação da
água. Em conseqüência disto, o é arrastado mais seco e a produção de alcança um
rendimento de 54,1%. O rendimento médio dos ensaios realizados em triplicata nas condições
intermediárias de vazão de alimentação, temperatura e tempo de intermitência foi de 50% ±
0,7, valor compreendido na faixa de rendimento mais alto dos demais ensaios.
Nas Figuras 5.18, 5.19, 5.20 e 5.21 são ilustradas as curvas relativas à cinética de
produção de pó nas condições de processo analisadas. Nas Figuras 5.18 e 5.20 as curvas
representam a produção pontual de no intervalo do tempo de intermitência (massa coletada
durante a alimentação e no período em que a alimentação está suspensa). Nas Figuras 5.19 e
5.21 as curvas representam a massa acumulada de pó, também em cada intervalo do tempo de
intermitência. Conforme as observações experimentais registradas, e o comportamento das
curvas ilustradas nas Figuras 5.18 e 5.20, na maioria dos ensaios o arraste do ocorre
principalmente no período em que se suspende a alimentação. Excetuam-se desta observação
os ensaios 03 e 04 (Figuras 5.18 e 5.19) realizados no maior vel de vazão e menor tempo de
intermitência e nas temperaturas de 60 e 80°C, respectivamente. Nestes ensaios a produção de
apresenta picos apenas no início do processo com tendência a estabilizar. Além disso, o
produzido é mais úmido. Este comportamento assemelha-se a um processo com alimentação
contínua de polpa. Todavia, conforme discutido anteriormente, nestes ensaios a dinâmica
do jorro foi comprometida pelo alto grau de saturação do leito, registrando-se não
variações na altura da fonte como na queda de pressão. Na Figura 5.20, um comportamento
semelhante é observado no ensaio 01, (T
ge
= 60°C, W = 5 ml/min e t
int
= 10 min) quando
não variação importante na produção de pó durante ou após a suspensão da alimentação.
Nas mesmas condições de vazão e tempo de intermitência, mas com temperatura de 80°C, os
picos de produção de pó são evidentes (Ensaio 02).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
102
0
1
2
3
4
5
0 50 100 150 200 250
Tempo (min)
m
pó
(g)
Tge = 60ºC, W = 10ml/min, tint = 10min T ge = 80ºC, W = 10ml/min, tint = 10min
Tge = 60°C, W = 5ml/min, tint = 20min Tge = 80°C, W = 5ml/min, tint = 20min
Figura 5.18. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de pó produzida.
0
5
10
15
20
25
30
35
0 50 100 150 200 250
tempo (min)
m
pó
(g)
Tge = 60ºC, W = 10ml/min, tint = 10min Tge = 80ºC, W = 10ml/min, tint = 10min
Tge = 60°C, W = 5ml/min, tint = 20min Tge = 80°C, W = 5ml/min, tint = 20min
Figura 5.19. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de pó acumulada.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
103
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
0 20 40 60 80 100 120
Tempo (min)
m
pó
(g)
Tge = 60°C, W = 5ml/mim, tint = 10min Tge = 80°C, W = 5ml/min. tint = 10 min
Tge = 60°C, W = 10ml/min, tint = 20min Tge = 80°C, W = 10ml/min, tint = 20min
Tge = 70ºC, W = 7,5ml/min, tint = 15min
Figura 5.20. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de pó produzida em
120 minutos de secagem.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 20 40 60 80 100 120
Tempo (min)
m
pó
(g)
Tge = 60°C, W = 5ml/mim, tint = 10min Tge = 80°C, W = 5ml/min. tint = 10 min
Tge = 60°C, W = 10ml/min, tint = 20min Tge = 80°C, W = 10ml/min, tint = 20min
Tge = 70ºC, W = 7,5ml/min, tint = 15min
Figura 5.21. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a massa de pó acumulada em
120 minutos de secagem.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
104
O comportamento das curvas que representam a cinética de produção de condiz
com toda a discussão precedente relativa ao efeito das variáveis temperatura, vazão e tempo
de intermitência sobre o desempenho do processo. A produção de é uniforme na maioria
dos ensaios, o que pode ser confirmado pelo bom ajuste do modelo linear aos dados da massa
acumulada em função do tempo, com coeficientes de correlação de 0,99, conforme observado
na Tabela 5.14. Para os ensaios que apresentaram problemas tanto na produção como na
umidade do pó o ajuste linear aos dados experimentais foi satisfatório.
Tabela 5.14. Taxas de produção de pó – Parâmetros do modelo linear (
tWm
=
) ajustado
aos dados experimentais.
Ensaio W
R
2
01 0,1757 0,99
02 0,2952 0,99
03 0,3228 0,99
04 0,2989 0,97
05 0,1132 0,95
06 0,1145 0,99
07 0,1891 0,99
08 0,219 0,98
09 0,2621 0,99
10 0,2444 0,99
11 0,2095 0,96
É importante comentar, que em função do curto tempo de processamento, as taxas de
produção de dos ensaios 03 e 04 foram as mais elevadas, todavia tenderiam a cair se o
secador fosse realimentado.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
105
Para ilustrar a instabilidade observada no experimento 03, na Figura 5.22 são
ilustradas as medidas de altura da fonte e queda de pressão no leito ao longo da secagem,
parametrizadas em relação às medidas efetuadas antes de se iniciar a alimentação da mistura.
Nesta figura o comportamento da queda de pressão é típico e compatível com o relatado por
diversos autores, Spintzer Neto (2001), Freire et al., (2009), Medeiros et al., (2004), entre
outros, como uma resposta à instabilidade gerada no leito de jorro devido a alimentação da
pasta ou suspensão. As variações na altura da fonte validam a evidência da instabilidade do
leito de jorro observada neste experimento.
Na Figura 5.23, encontram-se ilustradas as medidas de umidade relativa e temperatura
de bulbo seco do ar na saída do secador. A alimentação intermitente é evidenciada pela
variação na umidade relativa do ar. À medida que a secagem prossegue a razão de umidade
(U/Uo) aumenta chegando quase a duplicar. Percebe-se que a razão de umidade nos intervalos
de tempo em que a alimentação é suspensa, também tende a aumentar enquanto a razão
relativa a temperatura do ar na saída é mais uniforme e oscila em torno de uma razão média
de 0,9. Este comportamento identifica que a secagem também ocorre no curto período em que
a alimentação é suspensa e que parte das partículas são reumidificadas antes de se completar o
processo de secagem e desprendimento da película que as recobrem; a reumidificação
ocasiona uma maior taxa de acumulação de material no leito e consequentemente a
instabilidade fluidodinâmica observada na Figura 5.22 , que tende a se agravar à medida que o
secador é re-alimentado, podendo culminar no colapso do jorro. A análise conjunta do
comportamento fluidodinâmico e termodinâmico do secador sugere que nas condições em que
foram conduzidos este experimento, o leito de jorro estava operando em condições próximas à
saturação.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
106
0,700
0,750
0,800
0,850
0,900
0,950
1,000
1,050
1,100
0 10 20 30 40 50 60 70
tempo (min)
Hf/Hfo,
P/
Po
Hf/Hfo - T = 60ºC, W = 10ml/min, Dtint = 10min
DP/DPo - T = 60ºC, W = 10ml/min, Dtint = 10min
Figura 5.22. Variáveis fluidodinâmicas do leito ao longo do processo de secagem T
ge
= 60°C, W =
10mL/min e t
int
= 10min.
0,7
1,2
1,7
0 10 20 30 40 50 60 70
tempo (min)
Ugs/Ugo, Tgs/Tgo
Ugs/Ugo - T = 60ºC, W = 10ml/min, Dtint = 10min
Tgs/Tgo - T = 60ºC, W = 10ml/min, Dtint = 10min
Figura 5.23. Condições psicrométricas do ar ao longo do processo de secagem T
ge
= 60°C, W =
10mL/min e t
int
= 10min.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
107
De acordo com os resultados observados na Tabela 5.13 na maioria dos ensaios a
retenção de material no leito foi elevada chegando a ultrapassar a produção de nos ensaios
03 e 04, cujo comportamento da secagem foi bastante discutido nos parágrafos anteriores.
A argumentação relativa ao alto grau de saturação do leito justifica a quantidade de material
retido no leito.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
2,5 5 7,5 10 12,5
W (ml/min)
m
ret
(g)
Tge = 80ºC e tint = 10min T ge = 80ºC e tint = 20min
Tge = 60ºC e tint = 20min T ge = 60ºC e tint = 10min
Tge = 70ºC e tint = 15min
Figura 5.24. . Efeito das variáveis T
ge
(°C), W (ml/min) e t
int
(min) sobre a retenção de material no
leito.
Na Figura 5.24 são exibidos dados da quantidade de material retido no leito durante os
experimentos. Observa-se que para todas as combinações previstas no planejamento
experimental, relativas à vazão e tempo de intermitência, a retenção é mais baixa nos ensaios
realizados a 80ºC. Porém, nesta temperatura o efeito do aquecimento do leito sobre a umidade
e produção também se reflete na elevada retenção de material no leito, observada no ensaio 06
(T
ge
= 80°C, W = 5 ml/min, t
int
= 20 min).
A 80°C, a retenção é mínima nos ensaios 02 e 08, resultado favorecido pela
combinação das condições de vazão e tempo de intermitência mínimos ou vazão e tempo de
intermitência máximos já discutidos anteriormente em relação à produção e a umidade do pó.
A 60ºC, excetuando-se o ensaio 01 cuja retenção foi da ordem de 9g, nos demais
ensaios a retenção foi superior a 20g de material. No ensaio 01 o efeito relativo ao curto
tempo foi compensado pela baixa vazão de alimentação, todavia no ensaio realizado nas
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
108
condições de máxima vazão, o tempo de intermitência de 20 minutos não foi suficiente para
uma remoção eficiente do material retido no leito.
Nos ensaios foi também medida a quantidade de material que ficava aderido às
paredes do equipamento. Este material se desprendia facilmente das paredes, o que facilitava
sua remoção. Apresentava-se como uma fina película de pó, que se desprendia a um simples
toque de mão, geralmente distribuída na parte superior da coluna, acima da região da fonte, na
tampa e conexão com o ciclone. Na Figura 5.25 são ilustrados os dados relativos ás
quantidades de material coletado, retido no leito e aderido às paredes do secador.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Experimentos
m
po
(g)
massa coletada (g) massa retida no leito (g) massa retida nas paredes
Figura 5.25. Massa de pó coletado, retido no leito e nas paredes do secador.
A boa reprodutibilidade dos ensaios realizados em triplicata nas condições do ponto
central é evidenciada no histograma ilustrado na Figura 5.26. De um modo geral, para a
maioria dos ensaios, a quantidade de material retido na parede é baixa quando comparada
àquela retida no leito, exceto ensaio 01 e 02. Em relação às condições que mais favorecem a
produção de pó, destaca-se às dos ensaios 02, 08 e os do ponto central, 09, 10 e 11. Nestes
ensaios a soma das perdas na parede e no leito não excede a produção. A análise dos
resultados das perdas é mais consistente quando realizada com base na quantidade de sólidos
alimentados, todavia, algumas amostras foram descartadas na análise da umidade do material
retido no inerte. Para o material distribuído nas paredes da coluna, a determinação da umidade
ficou prejudicada tanto pela pouca quantidade de material, como pela possível interferência
do processo de remoção da película e recuperação do . Considerando-se, entretanto, a
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
109
importância de se estimar em relação aos sólidos alimentados, as frações retidas no leito e na
parede do secador, efetuou-se os cálculos considerando o mesmo teor de umidade para o
coletado, retido no leito e nas paredes, e estimando-se por diferença a fração de lidos
arrastados pelo ar, não separados no ciclone. Os resultados são exibidos na Figura 5.26, cujo
histograma evidencia certa uniformidade na fração de sólidos finos arrastados pelo ar.
Excetuando-se a elevada fração de sólidos arrastada no ensaio 01 o valor médio estimado para
as perdas de finos é de 23,8
±
3,7 %.
0
10
20
30
40
50
60
70
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Experimentos
Frões de pó retido, coletado e arrastado
(%)
fração retida no leito fração retida nas paredes fração coletada fração arrastada
Figura 5.26. Frações de sólidos coletado, retido no leito e nas paredes e arrastado pelo ar.
Na Figura 5.27 visualiza-se as perdas de vitamina C em todos os ensaios de secagem.
Conforme esperado, as perdas de vitamina C são elevadas e variam entre um mínimo de 27,6
% a um máximo de 47, 7%. Conforme a literatura (Bobbio & Bobbio, 1992; Lopes, 2005;
Fellows, 2006), qualquer processamento térmico promove perdas importantes no teor de
vitamina C dos alimentos.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
110
0
10
20
30
40
50
60
2,5 5 7,5 10 12,5
W (ml/min)
Perdas de vit C (%)
Tge = 80ºC e tint = 10min Tge = 80ºC e tint = 20min
Tge = 60ºC e tint = 20min Tge = 60ºC e tint = 10min
Tge = 70ºC e tint = 15min
Figura 5.27. Efeito das variáveis T
ge
(°C), W(ml/min) e t
int
(min) sobre as perdas de vitamina C.
Tanto a temperatura como o tempo de exposição ao calor promove a degradação da
vitamina C. O binômio tempo versus temperatura tem sido explorado na maioria dos
processamentos térmicos de alimentos ricos em vitamina C, como os sucos de frutas. A rápida
exposição a uma temperatura mais elevada pode promover menor degradação da vitamina C,
comparativamente a um processamento a baixas temperaturas por um tempo mais longo.
Em relação às temperaturas do leito, o comportamento observado nas curvas exibidas
na Figura 5.16, é compatível com a discussão anterior. As perdas de vitamina C sofrem
importante influência da temperatura, principalmente nos ensaios com maior vazão de
alimentação, quando o tempo de tempo de permanência do material é mais longo. Quando a
temperatura do ar na entrada do secador é fixada em 60°C, as perdas de vitamina C não
sofrem variações importantes com a vazão, ou seja, o efeito do maior tempo de permanência
do material no leito é compensado pela temperatura mais baixa do leito.
É importante comentar sobre os resultados observados nas perdas de vitamina C,
quando a vazão de alimentação se encontra no vel mínimo. Nesta condição, as perdas de
vitamina C, praticamente, independem da temperatura e a sua variação corresponde ao erro
experimental, observado na variação dos resultados dos experimentos replicados nas
condições do ponto central. Este comportamento pode ser justificado pela rápida produção de
nos ensaios, nos quais a temperatura do ar é fixada em 80°C. Esta rápida produção ocorre
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
111
praticamente quando a alimentação é suspensa, podendo inclusive ocorrer também durante o
período da alimentação na parte superior onde parte do material seca antes de ser depositado
sobre o leito de inertes. Todavia, à medida que o leito aquece, o material se agrega às
partículas inertes e a produção de pó, é praticamente interrompida, conforme discussão
contemplada em parágrafos anteriores. Assim, o pó coletado no ciclone corresponde ao
produzido no período da alimentação e imediatamente após a suspensão da mesma.
No nível de vazão mais alto (maior volume alimentado) embora ocorra o arraste
prévio do material que seca antes de ser depositado sobre o leito, a maior produção ocorre no
próprio leito, estando o material sujeito à exposição ao calor por um tempo mais longo,
embora a temperatura esteja mais baixa, conforme também se observa na Figura 5.16.
5.4.2. Análise estatística dos ensaios de secagem através do planejamento
fatorial completo 2
3
.
Para analisar e avaliar os efeitos das variáveis operacionais (independentes - T
ge
, t
int
,
W) nas variáveis respostas (umidade do pó, rendimento do processo, retenção de material no
leito, perdas de vitamina C durante o processo, ângulo de repouso do leito após a secagem e
solubilidade) foi utilizado o programa STATISTIC v7.0, cuja matriz estatística é mostrada na
Tabela 5.13.
As variáveis codificadas, T
ge
*, W* e t
int
* são definidas nas Equações 21 a 23:
10
70
*
=
ge
ge
T
T
(21)
5,2
5,7
*
=
W
W
(22)
5
15
*
int
int
=
t
t
(23)
A Tabela 5.15 apresenta um resumo dos efeitos das variáveis de operação T
ge
, t
int
e
W e das interações entre as mesmas, sobre as variáveis respostas relativas à qualidade do
produto (umidade do pó, perdas de vitamina C, solubilidade do pó), ao desempenho de
processo (rendimento e retenção de material no leito) e ao ângulo de repouso das partículas
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
112
recobertas, para um modelo de primeira ordem com três interações e limite de confiança de
95%.
Tabela 5.15. Efeito das variáveis operacionais codificadas sobre o processo de secagem e
qualidade do produto nos experimentos utilizando misturas de polpas de frutas.
Qualidade do produto Desempenho de processo
Variáveis
Independentes
X
(%)
Perdas de
Vit C (%)
SOL
(%)
η
ηη
η
rend
(%)
m
ret
(g)
θ
θθ
θ
rep
(º)
T
ge
*
T
ge
*
X
T
ge
*
Perdas de
vit C
NS
T
ge
*
η
rend
T
ge
*
R
ret
NS
W* NS NS NS
W*
η
rend
W*
R
ret
NS
t
int
*
NS NS NS
t
int
*
η
rend
NS NS
T
ge
* x W*
T
ge
*× W*
X
T
ge
*×W*
Perdas
de vit. C
NS
T
ge
* x W*
η
rend
T
ge
* × W*
R
ret
NS
T
ge
* x t
int
*
T
ge
*xt
int
*
X
NS NS NS
T
ge
* x t
int
*
R
ret
NS
t
int
* x W*
t
int
* x W*
X
NS NS
t
int
* x W*
η
rend
t
int
* x W*
R
ret
NS
T
ge
* x W* x
t
int
*
NS NS NS
T
ge
* × W*×
t
int
*
η
rend
T
ge
* x W* x
t
int
*
R
ret
NS
NS – Não significativo; - ordem de significância.
Conforme os resultados exibidos nesta tabela, individualmente apenas a temperatura
apresenta efeito significativo e negativo sobre a umidade do pó. Os efeitos das interações T
ge
*
x W* e t
int
* x W* também são significativos, e tal como a temperatura, favorecem a
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
113
produção de pós mais secos. O efeito da interação T
ge
* x t
int
* é positivo, o que significa
dizer que pós mais úmidos são obtidos, quando o tempo de intermitência é longo e a
temperatura é mais alta. A análise dos efeitos das variáveis sob o ponto de vista estatístico
valida a discussão precedente sobre os resultados relativos à umidade do pó.
A temperatura apresenta efeito significativo e de elevada intensidade sobre as perdas
de vitamina C. Isto condiz com resultados apresentados na literatura, cujo aumento desta
variável de operação influencia acelerando as reações responsáveis pela decomposição deste
componente no alimento (Bobbio & Bobbio, 1992; Lopes, 2005; Fellows, 2006). Observa-se
que apesar da variável principal, vazão de alimentação, não influenciar significativamente nas
perdas de vitamina C, percebe-se que o efeito combinado desta variável com a temperatura
apresenta tendência positiva, provocando o aumento da perda deste componente.
A temperatura é a variável operacional que mais influencia positivamente no
rendimento do processo. O tempo de intermitência e a vazão de alimentação apresentam
efeitos significativos de mesma intensidade, porém com sinais invertidos. O aumento da
vazão provoca diminuição no rendimento do processo enquanto maiores tempos de
intermitência interferem favoravelmente sobre esta resposta. Com respeito à vazão de
alimentação, o efeito desta variável, individualmente, ou associada ao tempo de intermitência
é negativo, ou seja, promove a diminuição do rendimento da produção de pó. Todas as
variáveis principais, assim como as interações, apresentaram influência significativa sobre a
resposta rendimento do processo.
Assim como a resposta rendimento, as variáveis independentes, temperatura e vazão
de alimentação, têm efeitos significativos sobre a retenção de material no leito. Da mesma
forma que se verifica com o rendimento, o efeito da interação temperatura x tempo de
intermitência é negativo.
Os efeitos das variáveis de operação sobre as variáveis respostas ângulo de repouso do
leito após a secagem (
θ
rep
) e solubilidade (SOL) não foram significativos.
Os efeitos individuais, ou combinados, das variáveis independentes sobre as variáveis
respostas são bem visualizados nos Diagramas de Pareto, ilustrados na Figura 5.28.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
114
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Figura 5.28. Diagramas de Pareto: (a) umidade do pó, (b) perdas de vitamina C, (c) solubilidade, (d)
rendimento do processo, (e) retenção de material no leito e (f) ângulo de repouso do leito após
secagem.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
115
5.4.3. Análise de regressão dos modelos estatísticos
Os modelos estatísticos ajustados aos dados experimentais estão representados pelas
Equações (24), (25), (26) e (27). Os efeitos que não foram significativos foram eliminados
dos modelos, resultando em:
**67,0**292,0**295,0*56,0704,5
intint
txWtxTWxTTX
gegege
=
(24)
***027,6
**605,4**98,1*262,3*475,3*76,5895,42
int
intintint
txWxT
txWtxTtWT
ge
gegerend
+
+++=
η
(25)
***345,2
**522,7**64,1**995,0*947,3*82,3575,14
int
intint
txWxT
txWtxTWxTWTm
ge
gegegeret
+=
(26)
**034,3*501,4251,37. WxTTCVitdePerdas
gege
++=
(27)
Para cada modelo representado nas Equações (24) a (27), a significância estatística foi
determinada pela análise de variância, cujos resultados são mostrados nas Tabelas I.1 a I.10
do Apêndice. Uma síntese dos resultados para a análise de regressão é apresentada na Tabela
5.16.
Tabela 5.16. Análise de regressão dos modelos – Teste F.
Teste F (Regressão) Teste F (Falta de ajuste)
Variáveis
Respostas
Qualidade
do ajuste
(%)
R
2
F
calc
F
tab
(95%)
F
calc
/F
tab
F
calc
F
tab
(95%)
F
calc
/F
tab
X
96,7 0,983 44,24 4,53 9,77 1,75 19,95 0,09
η
rend
82,1 0,906 3,06 6,16 0,50 181,96 19 9,58
m
ret
82,0 0,906 3,12 6,16 0,51 191,78 19 10,09
Perdas Vit. C
89,9 0,948 35,61 4,46 7,98 2,54 19,33 0,13
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
116
A análise de variância para a umidade do pó fornece um coeficiente de correlação
entre as respostas observadas e os valores preditos pelo modelo estatístico ajustado aos dados
experimentais de 0,983, indicando um bom ajuste do modelo. A regressão explica 96,7% da
variação total em torno da média para um valor máximo explicável de 99,3%, isto é, do valor
máximo de variação, 96,7% se devem a regressão. Pelo teste F da regressão (MQ
R
/MQ
r
),
constata-se que o modelo ajustado aos dados experimentais é estatisticamente significativo e
preditivo pois o valor da razão para o teste F é 9,77 e segundo Bruns et al., (2001) citado em
Moris (2002) para um bom ajuste do modelo o F
cal
> 3 F
tab
. A comparação entre os pontos
experimentais da umidade do pó e os valores calculados pelo modelo linear representado pela
reta são apresentados na Figura 5.29. Verifica-se um ajuste satisfatório dos pontos em torno
da reta, confirmando a análise de variância (Tabela 5.16).
Na Figura 5.30 percebe-se uma distribuição aleatória dos resíduos, que para os
experimentos realizados no ponto central são nulos.
O teste F relativo à falta de ajuste (= MQ
faj
/ MQ
ep
) avalia se o modelo está ou não bem
ajustado às observações experimentais. Valores altos de MQ
faj
/ MQ
ep
implica dizer que a falta
de ajuste é bastante elevada (Barros Neto et al., 1996). Os resultados da análise de variância
para o modelo estatístico ajustado aos dados da umidade do mostrados na Tabela 5.16,
fornece MQ
faj
/ MQ
ep
= 1,75, valor inferior ao F tabelado, F
4,2
= 19,95, confirmando o ajuste
satisfatório do modelo aos dados experimentais.
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0
X
(%) - Valores experimentais
X
(%) - Valores preditos
Figura 5.29. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta X
.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
117
Figura 5.30. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta X
.
Em relação aos resultados para o modelo ajustado aos dados de rendimento do
processo mostrados na Tabela 5.16, a regressão explica 82,1% da variação total em torno da
média para um valor máximo explicável de 99,9%. O coeficiente de correlação é de 0,906, o
que significa que há um ajuste razoável entre os valores observados e os preditos pela
correlação. No entanto, o valor de F
cal
obtido pelo modelo para a regressão corresponde a 0,50
do F
tab
a um nível de confiança de 95%, o que demonstra que o modelo ajustado não é
significativo e nem preditivo (Box & Wetz, (1963) citado em Barros Neto et al., 1996).
A Figura 5.31 confirma a razoável qualidade do ajuste para a resposta rendimento do
processo, o que pode ser confirmado na Figura 5.32 cuja distribuição dos resíduos não
apresenta aleatoriedade. No entanto, ao realizar os cálculos para o teste F da razão MQ
faj
/
MQ
ep
, verifica-se que F
cal
/ F
tab
= 9,58, o que indica problemas no ajuste do modelo.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
118
20
30
40
50
60
20 30 40 50 60
η
rend
(%) - Valores experimentais
η
rend
(%) - Valores preditos
Figura 5.31. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta η
rend
.
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Valores preditos
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
10
12
Reduos
Figura 5.32. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta η
rend
.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
119
O modelo estatístico para a retenção de sólidos no leito, conforme mostra a Tabela
5.16, apresenta uma porcentagem de variação explicada pela regressão de 82,0% em relação
ao valor máximo explicável de 99,9%. O coeficiente de correção 0,906 indica um ajuste
razoável entre os valores observados e os preditos pela correlação. O valor de F obtido pelo
modelo corresponde a 0,51 do valor tabelado, demonstrando que a regressão não é
significativa.
A Figura 5.33 confirma a baixa qualidade do modelo ajustado aos dados de retenção
de material no leito, no qual, excetuando os dados relativos ao ponto central, todos os demais
dados preditos pelo modelo estão acima dos valores experimentais.
-5
0
5
10
15
20
25
30
-5 0 5 10 15 20 25 30
m
ret
(g) - Valores experimentais
m
ret
(g) - Valores preditos
Figura 5.33. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta m
ret
.
Observa-se na Figura 5.37 que a distribuição dos resíduos não é aleatória, o que
confirma a insignificância estatística e a inadequação do modelo, também confirmada pelo
teste F da falta de ajuste cujo valor F
cal
/F
ab
= 10,09 (>>1).
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
120
-5 0 5 10 15 20 25 30
Valores preditos
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
10
Resíduos
Figura 5.34. Valores preditos em função dos resíduos para a resposta m
ret
.
A análise de variância para as perdas de vitamina C durante o processo é mostrada na
Tabela 5.16. O resultado do coeficiente de correlação é 0,98. A regressão explica 89,9% da
variação total em torno de uma média para um valor máximo explicável de 98,8%. Com
relação ao teste F (regressão) observa-se que a razão entre F
cal
e o F
tab
é de 7,98, confirmando
que o modelo além de ser estatisticamente significativo também é um modelo preditivo.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
121
20
25
30
35
40
45
50
20 25 30 35 40 45 50
Perdas de Vit. C(%) - Valores experimentais
Perdas de Vit. C (%) - Valores preditos
Figura 5.35. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Perdas de vitamina C.
Analisando o teste F relativo à falta de ajuste, pode-se concluir que, a variável resposta
perdas de vitamina C confirma o potencial preditivo do modelo, F
cal
/F
tab
= 0,13, mostrando
que os valores experimentais são bem representados pelos modelos ajustados. Estes resultados
estão representados nas Figuras 5.35 e 5.36.
30 32 34 36 38 40 42 44 46
Valores preditos
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
Resíduos
Figura 5.36. Valores preditos em função dos resíduos para as respostas Perdas de vitamina C.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
122
5.4.4. Análise das Superfícies de Respostas
Os resultados da análise de variância dos modelos para umidade do e para perdas
de vitamina C garantem uma quantidade de variação devido ao modelo ajustado bem superior
à variação não explicada, mostrando que os valores experimentais são bem representados
pelos modelos ajustados aos dados experimentais.
Desta forma, verifica-se que os dois modelos são estatisticamente validados e úteis
para gerar as superfícies de respostas. Para as variáveis resposta umidade e perdas de vitamina
C são apresentadas superfícies de respostas obtidas das Equações 24 e 27 e ilustradas nas
combinações possíveis de variação de duas variáveis independentes, mantendo a outra fixa no
ponto central.
5.4.4.1. Análise das Superfícies de Respostas para a Umidade do pó.
A Figura 5.37 mostra o comportamento da umidade do pó frente às variações da
temperatura e tempo de intermitência, para uma vazão de alimentação fixa no ponto central,
correspondente a 7,5 ml/min.
Figura 5.37. Superfície de resposta da umidade do pó em função da T
ge
e t
int
, para W = 7,5 mL/min.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
123
A importante influência da temperatura sobre a umidade do pó é evidenciada na
superfície de resposta, na qual se verifica o efeito mínimo do tempo de intermitência sobre
esta variável resposta no nível de vazão intermediário.
A superfície de resposta ilustrada na Figura 5.38 mostra o comportamento da umidade
do frente à temperatura e vazão de alimentação quando o tempo de intermitência é fixo no
ponto central. Neste caso o efeito da temperatura é evidente quando a secagem ocorre com
menor taxa de alimentação, enquanto o efeito da taxa de alimentação é imperceptível no nível
de temperatura mais elevado. Na faixa de maior temperatura vazões mais elevadas promovem
a diminuição no teor de umidade do pó. Evidencia-se assim o efeito negativo da interação T
ge
x W, apresentado na Tabela 5.16, sobre a umidade do pó.
Figura 5.38. Superfície de resposta da umidade do pó em função da T
ge
e W para t
int
= 15 min.
Na Figura 5.39 ilustram-se os efeitos da vazão de alimentação e tempo de
intermitência sobre a umidade do pó quando a temperatura é mantida no ponto central.
Percebe-se um elevado teor de umidade quando o processo de secagem é realizado em duas
situações distintas: em baixas taxas de alimentação e tempos de intermitência no nível
máximo, e altas taxas de alimentação e nível mínimo do tempo de intermitência.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
124
Figura 5.39. Superfície de resposta da umidade do pó em função da W e t
int
, para T
ge
= 70ºC.
5.4.4.2. Análise das Superfícies de Respostas para as Perdas de vitamina C
A Superfície de Resposta ilustrada na Figura 5.40 representa o efeito da vazão de
alimentação e da temperatura frente às perdas de vitamina C, quando o tempo de intermitência
é fixado no ponto central. Confirma-se o relevante efeito da temperatura no sentido de
aumentar as perdas de vitamina C independente do equipamento de secagem ser alimentado
com uma maior ou menor vazão de polpa. Para a temperatura de secagem de 60°C, as perdas
são minimizadas e também apresentam pouca dependência da vazão.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
125
Figura 5.40. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da T
ge
e W, para t
int
= 15min.
Em níveis mais altos de vazão o efeito da temperatura sobre as perdas de vitamina C
são mais evidentes. Para uma vazão mínima de 5ml/min a variação nas perdas de vitamina C
é menor. Este resultado é consistente com o efeito do binômio tempo x temperatura sobre a
degradação da vitamina C. Vazões mais altas de alimentação podem promover o resfriamento
do leito, e assim o material fica exposto a temperaturas mais baixas. Todavia, se a temperatura
do leito baixa muito em função de uma maior vazão ou baixo tempo de intermitência (rápida
realimentação da polpa) o material seca mais lentamente, o arraste do é prejudicado, o que
implica em maior tempo de permanência do material no secador, e consequentemente, as
perdas de vitamina C podem aumentar.
A superfície de resposta ilustrada na Figura 5.41 mostra os efeitos combinados da
temperatura e tempo de intermitência, quando a vazão de alimentação é fixada no ponto
central (7,5ml/min). A superfície apresenta conformação semelhante às ilustradas
anteriormente e a discussão dos resultados está contemplada nos parágrafos anteriores. Na
Figura 5.41 pode-se dizer que o efeito da temperatura é superior ao das demais variáveis
individuais, independentemente da vazão de alimentação ou tempo de intermitência utilizado
no processo.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
126
Figura 5.41. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da T
ge
e t
int
, para W =
7,5ml/min.
Na Figura 5.42 apresenta-se o comportamento das perdas de vitamina C frente ao
efeito da vazão de alimentação e tempo de intermitência fixando a temperatura no ponto
central.
Figura 5.42. Superfície de resposta das perdas de vitamina C em função da W e t
int
, para T
ge
= 70ºC.
Capítulo 5 – Resultados e Discussões
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
127
Como ilustra a Figura 5.42, as perdas de vitamina C são baixas quando a temperatura
do ar de secagem é mantida no ponto central e tendem a um valor mínimo quando o tempo de
intermitência e a vazão de alimentação são mínimos.
A discussão fenomenológica e a análise estatística dos resultados experimentais
sugerem uma ampliação na faixa de condições de processo para uma análise mais precisa dos
efeitos destas variáveis sobre o desempenho do processo de secagem de misturas de polpas de
frutas com adjuvantes no leito de jorro. Os modelos empíricos para predição das variáveis
relacionadas com a produção de não apresentaram significância estatística, o que
inviabiliza a proposta de otimização global do processo na faixa de condições de temperatura,
tempo de intermitência e vazão de alimentação em que foram conduzidos os experimentos.
Necessário também se faz avaliar a eficiência energética do sistema operacional. Devido à
coluna de aço inoxidável não ser revestida com qualquer tipo de material isolante, as perdas
térmicas são muito elevadas, o que inviabiliza uma análise mais criteriosa desse parâmetro.
Considerando os efeitos cruzados das variáveis de operação sobre os parâmetros
relativos à qualidade do produto, rendimento e retenção de material no leito, considera-se que
as condições mais favoráveis ao processo como um todo, foram ás do ponto central, ou seja,
temperatura de 70°C, tempo de intermitência de 15 minutos e vazão de alimentação de 7,5
ml/min.
Capítulo 6
Considerações finais, Conclusões e
Sugestões para trabalhos futuros
Capítulo 6 – Considerações Finais, Conclusões e Sugestões para trabalhos futuros
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
129
6. Considerações finais, Conclusões e Sugestões para
trabalhos futuros
6.1. Considerações Finais
Foi desenvolvido um novo produto composto por misturas de frutas e adjuvantes com
características nutritivas e funcionais como a oleína de palma e a pectina, sem adição de
outros aditivos como aromas, corantes ou conservantes químicos. O produto apresentou
características físicas compatíveis com os alimentos de origem vegetal obtidos na forma de
pó. A mistura reconstituída a partir da reidratação do pó regenerou de forma satisfatória às
características físico-químicas e propriedades físicas da mistura in natura. As perdas de
vitamina C foram compatíveis com as verificadas em processos que envolvem o aquecimento
de alimentos. Quando incorporado a iogurtes naturais desnatados, os testes de degustação,
aparência e odor indicaram uma boa aceitação do produto.
Com respeito à segunda parte do trabalho não foi possível obter modelos com
significância estatística para predição das variáveis relacionadas com o rendimento e retenção
de material no leito, em função das variáveis de operação Todavia, os resultados obtidos são
importantes para uma posterior modelagem do processo com vistas ao controle das variáveis
de operação.
Evidencia-se o caráter transiente da secagem da mistura e a necessidade de se
controlar as variáveis de processo pelo acompanhamento da temperatura e umidade do ar na
saída do secador e queda de pressão no leito.
Capítulo 6 – Considerações Finais, Conclusões e Sugestões para trabalhos futuros
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
130
6.2. Conclusões
As principais conclusões do presente trabalho são listadas a seguir:
Com relação ao produto:
- foram selecionados os adjuvantes a serem incorporados às misturas de polpas de
frutas. Como fonte de lipídios tanto a gordura de palma em pó como a oleína de palma podem
ser incorporadas à mistura, sem comprometimento da qualidade sensorial do produto;
- o leito de jorro apresentou um bom desempenho na secagem das misturas de frutas
com adição da oleína ou gordura de palma em pó, amido e pectina;
- os resultados relativos à caracterização dos pós e propriedades das misturas
reconstituídas atestam a qualidade dos produtos;
- tanto as misturas in natura como as reconstituídas apresentaram o comportamento
reológico típico das polpas de frutas, ou seja, são fluidos não newtonianos com fortes
características pseudoplásticas, cuja viscosidade diminui com a tensão de cisalhamento e com
o aumento da temperatura. Para temperaturas acima de 60°C observaram-se modificações
importantes no comportamento reológico das misturas;
- a oleína de palma foi escolhida para compor a mistura de polpas de frutas, cujos
estudos de secagem foram realizados na segunda etapa do trabalho devido ao preço mais
acessível e disponibilidade das indústrias de alimentos em doar o produto para a pesquisa.
Com relação aos resultados dos experimentos de secagem da mistura escolhida:
- na maioria dos ensaios a produção de pó foi uniforme, com taxa de produção
praticamente constante. O mais alto rendimento, 59,2% foi alcançado no ensaio realizado na
temperatura de 80ºC, vazão de alimentação de 5ml/min e tempo de intermitência de 5
minutos;
- a umidade do variou entre 4,4 a 7,5%, compatível com a faixa recomendada para
a conservação e armazenamento de frutas desidratadas em pó;
- as perdas de vitamina C foram elevadas, entretanto, quando se compara os teores
encontrados nos pós com o da mistura in natura, verifica-se que um aumento de 400% no
teor de vitamina C;
- a temperatura é a única variável que individualmente apresentou efeitos
significativos sobre todas as variáveis respostas analisadas. Quando aumenta promove a
diminuição na umidade do pó, maior rendimento e menor acúmulo de material no leito,
todavia acelera as perdas de vitamina C;
Capítulo 6 – Considerações Finais, Conclusões e Sugestões para trabalhos futuros
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
131
- o tempo de intermitência individualmente só apresenta efeito significativo e positivo
sobre o rendimento que aumenta quando o intervalo entre duas alimentações consecutivas é
aumentado;
- maiores vazões de alimentação prejudicam o rendimento e favorecem a retenção de
material;
- o efeito das interações entre as variáveis pode intensificar, minimizar ou anular os
efeitos das variáveis principais sobre as variáveis respostas, temperaturas elevadas associada a
tempos de intermitência longos e baixas vazões de alimentação podem promover aumento na
umidade do pó e retenção de material, e diminuir o rendimento. Temperaturas elevadas
associadas a elevadas vazões de alimentação e tempos de intermitência longos aumentam o
rendimento, diminuem a umidade do pó, mas aumentam as perdas de vitamina C;
- foram encontrados modelos estatisticamente significativos e preditivos para as
variáveis, umidade do pó e perdas de vitamina C;
- as análises dos resultados, conjuntamente com a avaliação estatística, demonstram
que as condições intermediárias de temperatura, tempo de intermitência e vazão de
alimentação, relativas ao ponto central do planejamento experimental prover um bom
rendimento, pouco material retido no leito sem grandes perdas de vitamina C e pós com
umidade adequada para armazenamento e conservação. Conclui-se, portanto, que entre as
condições de processos avaliadas as mais favoráveis ao processo de secagem da mistura de
polpas de frutas com adição de amido, pectina e oleína de palma foram a alimentação de 7,5
ml/min da mistura para um tempo de intermitência de 15 min, com a temperatura do ar na
entrada do secador fixada em 70°C.
Capítulo 6 – Considerações Finais, Conclusões e Sugestões para trabalhos futuros
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
132
6.3. Sugestões para trabalhos futuros
- Otimizar o processo de secagem em relação à umidade do e às perdas de vitamina
C, fixando um limite máximo para as perdas e mínimo para a umidade;
- Otimizar as condições de intermitência na alimentação da mistura avaliando o ajuste
de modelos estatísticos quadráticos às variáveis respostas analisadas ampliando-se os limites
das variáveis independentes para uma configuração estrela;
- Avaliar os parâmetros de umidade e temperatura do processo de obtenção da mistura
em determinando as possíveis correlações existentes entre estes parâmetros e a transição
vítrea do material durante a secagem;
- Testar outras misturas de frutas e a substituição do amido pela adição de banana
verde pré-cozida;
- Desenvolver produtos alimentícios incorporando a mistura em pó, tais como
iogurtes, sorvetes, bolos e realizar a análise sensorial dos mesmos;
- Realizar o estudo de vida de prateleira da mistura em pó, incluindo a avaliação de
diferentes tipos de embalagens para o produto;
- Realizar a análise energética do processo e os estudos de ampliação de escala;
- Com base em todos os estudos realizados, propor uma rota tecnológica otimizada
para a produção em leito de jorro de misturas de polpas de frutas em pó.
Capítulo 7
Referências Bibliográficas
Capítulo 7 – Referências Bibliográficas
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
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Apêndice
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
150
APÊNDICE I
Análise estatística dos ensaios fluidodinâmicos
Velocidade de jorro mínimo (Q
jm
)
Tabela I. 1. Coeficientes de regressão e probabilidade de significância obtidos para Q
jm
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 1,487 0,002 0,0000022 1,478
T
ge
-0,030 0,006 0,035 -0,055
W -0,02 0,005 0,074 -0,01
T
ge
x W
0,030 0,006 0,035 0,005
Tabela I. 2. Análise de Variância – Q
jm
Fonte de variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 0,0018 2 0,0009
Resíduos 0,0009 4 0,0002
Falta de Ajuste 0,0009 2 0,0004
Erro puro 0,0001 2 0,0000
TOTAL 0,0027 6
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
151
Queda de pressão no jorro estável (
P
est
)
Tabela I. 3 – Coeficientes de regressão e probabilidade de significância obtidos para P
est
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 466,429 3,592320 0,000059 466,4286
T
ge
26,000 9,504385 0,111684 13,0000
W -179,000 9,504385 0,002807 -89,5000
T
ge
x W
22,000 9,504385 0,146663 11,0000
Tabela I. 3. Análise de Variância – P
est
Fonte de
variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 0,0018 2 0,0009
Resíduos 0,0009 4 0,0002
Falta de Ajuste 0,0009 2 0,0004
Erro puro 0,0001 2 0,0000
TOTAL 0,0027 6
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
152
APÊNDICE II
Análise estatística dos ensaios de secagem
Umidade do pó (
X
)
Tabela II. 1 Coeficiente de regressão e probabilidade de signifincia obtidos para X
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 5,741 0,051 0,00008 5,523
T
ge
-1,120 0,119 0,011 -1,631
T
ge
x W
alim
-0,590 0,119 0,038 -1,101
T
ge
x t
int
0,585 0,119 0,039 0,074
t
int
x W
alim
-1,340 0,119 0,008 -1,851
Tabela II. 2. Análise de Variância – Umidade do pó
Fonte de
variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 7,4807 4 1,8702
Resíduos 0,2536 6 0,0423
Falta de Ajuste 0,1972 4 0,0493
Erro puro 0,0565 2 0,0282
TOTAL 7,7343 10
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
153
Rendimento do processo (
η
ηη
η
rend
)
Tabela II. 3 Coeficientes de regreso e probabilidade de significância obtidos para
η
ηη
η
rend
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 42,895 0,226 0,000028 42,895
T
ge
11,520 0,529 0,002 5,760
W
alim
-6,950 0,529 0,006 -3,475
t
int
6,525 0,529 0,007 3,263
T
ge
x W
alim
-3,960 0,529 0,017 -1,980
t
int
x W
alim
9,210 0,529 0,003 4,605
T
ge
x W
alim
x t
int
12,055 0,529 0,002 6,028
Tabela II. 4. Análise de Variância – Rendimento do processo
Fonte de variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 938,8345 6 156,4724
Resíduos 204,7800 4 51,1950
Falta de Ajuste 203,6607 2 101,8304
Erro puro 1,1193 2 0,5596
TOTAL 1143,6145 10
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
154
Retenção de material no leito (
R
ret
)
Tabela II. 5 Coeficientes de regreso e probabilidade de significância obtidos para
R
ret
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 14,575 0,197 0,000182 14,575
T
ge
-7,640 0,461 0,004 -3,820
W
alim
7,895 0,461 0,003 3,948
T
ge
x W
alim
-1,990 0,461 0,050 -0,995
T
ge
x t
int
-3,280 0,461 0,019 -1,640
t
int
x W
alim
-15,045 0,461 0,001 -7,523
T
ge
x W
alim
x t
int
-4,690 0,461 0,010 -2,345
Tabela II. 6. Análise de Variância – Retenção de material no leito
Fonte de variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 767,5345 6 127,9224
Resíduos 163,9004 4 40,9751
Falta de Ajuste 163,0502 2 81,5251
Erro puro 0,8502 2 0,4251
TOTAL 931,4349 10
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
155
Perdas de vitamina C
Tabela II. 7 Coeficientes de regreso e probabilidade de significância obtidos para
Perdas de Vit. C
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 37,251 0,373 0,000101 37,251
T
ge
9,003 0,876 0,009 4,501
T
ge
x W
alim
6,068 0,876 0,020 3,034
Tabela III. 8. Análise de Variância – Perdas de Vit. C
Fonte de
variação
Soma
Quadrática
Nº graus de
liberdade
Média
Quadrática
Regressão 235,7191 2 117,8596
Resíduos 26,4790 8 3,3099
Falta de Ajuste 23,4104 6 3,9017
Erro puro 3,0686 2 1,5343
TOTAL 262,1981 10
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
156
Ângulo de repouso (
θ
θθ
θ
rep
)
Tabela II. 9 Coeficientes de regreso e probabilidade de significância obtidos para
θ
θθ
θ
rep
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 23,209 0,888 0,001462 23,209
T
ge
-2,975 2,083 0,289 -1,488
W
alim
1,275 2,083 0,603 0,638
t
int
-0,875 2,083 0,715 -0,437
T
ge
x W
alim
-0,025 2,083 0,992 -0,013
T
ge
x t
int
0,125 2,083 0,958 0,063
t
int
x W
alim
-0,925 2,083 0,700 -0,463
T
ge
x W
alim
x t
int
-2,525 2,083 0,349 -1,263
Solubilidade (SOL)
Tabela II. 10 Coeficientes de regressão e probabilidade de signifincia obtidos para
SOL
Variáveis
independentes
Efeito Erro puro P Coeficiente
Média 70,426 0,317 0,000020 70,426
T
ge
0,987 0,744 0,316 0,494
W
alim
0,457 0,744 0,601 0,229
t
int
1,027 0,744 0,301 0,513
T
ge
x W
alim
1,022 0,744 0,303 0,511
T
ge
x t
int
-2,117 0,744 0,104 -1,058
t
int
x W
alim
-1,077 0,744 0,285 -0,539
T
ge
x W
alim
x t
int
-0,352 0,744 0,682 -0,176
Apêndice
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009
157
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