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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
PROGRAMA DE DOUTORADO EM CIÊNCIA
E ENGENHARIA DE MATERIAIS
TESE DE DOUTORADO
Obtenção de uma porcelana dielétrica a
partir de matérias-primas do Rio Grande do
Norte
ELIALDO CHIBÉRIO DA SILVA
Orientador:
Prof. Dr. Uílame Umbelino Gomes
Co - Orientador:
Prof. Dr. Wilson Acchar
Tese n° 79/PPgCEM
Natal
2010
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Elialdo Chibério da Silva
OBTENÇÃO DE UMA PORCELANA DIELÉTRICA PARTIR DE
MATÉRIAS-PRIMAS DO RN
Tese de Doutorado submetida à Universidade Federal do Rio
Grande do Norte para Obtenção do título de
Doutor no Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Uílame Umbelino Gomes.
Co-Orientador: Prof. Dr. Wilson Acchar.
Natal
2010
ELIALDO CHIBERIO DA SILVA
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DEDICO ESTA OBRA
A princípio e com fervor aos meus pais, Francisco
Chibério da Silva, in memorian, e à Benedita Francisca
da Silva, e com mesma intensidade à minha filha
Elissandra Álvares Chibério e a todos os irmãos e seus
respectivos cônjuges, e em especial, pela referência que
me motivou para a carreira acadêmica, ao meu estimado
irmão, Dr. Nagib Francisco da Silva.
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Dr. Uílame Umbelino Gomes, pela sua orientação no desenvolvimento deste
trabalho. Como também pela confiança depositada, pelo companheirismo, e ser humano que tem
sido;
Ao meu Co-orientador, Prof. Dr. Wilson Acchar, pela sua confiança e seu interesse em
mostrar e abrir caminhos para que eu continue nesta trajetória, e pelo seu apoio incondicional nas
decisões tomadas;
Ao Dr. Clodomiro Alves Jr., pelo apoio moral e disponibilidade de seu laboratório
LABPLASMA.;
A esta instituição de ensino, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, por tudo que
representa a todos os norteriograndences;
A Comissão de Apoio à Pesquisa de Ensino Superior – CAPES, pelo apoio financeiro
dado para a realização deste trabalho.
A todos que compôem e os que trabalharam no Laboratório de Materiais Cerâmicos e
Metais Especiais e do Laboratório de Propriedades Físicas de materiais Cerâmicos, pelo apoio e
incentívo, em especial a Dona Lindalva, Eduardo Galvão, Ygor Alexandre, Antônio Carlos,
Reniêr, Priscylla Cinthya, Jaquelígia e aos colegas do CTGÁS, Kathya Canella, Hérica, Angélica,
Maxymme, André e Andréa por ajudarem na realização dos ensaios e por seus incentivos.
Ao amigo e aluno Paulo Belarmino e sua respectiva esposa Elisângela, pelo suporte dado
para tornar real a impressão de todos os exemplares desta tese.
Ao meu sobrinho Pedro Henrrique, pelas incansáveis ajudas nas traduções de livros e
artigos.
A minha esposa, Taízia Patrícia, pelo apoio, carinho, incentivo, companheirismo e
principalmente pela dedicação prestada nesta etapa final do trabalho;
Aos meus amados Irmãos por sempre terem confiado em mim e pela paciência e respeito.
À eles, o meu melhor muitíssimo obrigado;
Aos meus pais, Sr. Francisco Chibério da Silva, in memorian, e a Sra. Benedita Francisco
da Silva, por terem batalhado tanto pela minha educação quanto a dos meus irmãos. A eles, que
tanto Amor e Carinho dedicou a sua família, mesmo tendo que ser duros e incisivos na difícil
tarefa de educar;
A minha amada e maravilhosa filha Elissandra Álvares Chibério, obra e graça do Senhor,
que tenho como estímulo, sendo a razão do meu vencer;
A Deus, que é o ser que tudo sabe, tudo pode e tudo tem, por propiciar-me esta
oportunidade, dando-me saúde, paz e força de vontade para vencer os obstáculos que a vida me
submeteu. Agradeço a Deus pela família que tenho, pois sem o apoio destes tudo seria mais
difícil. Obrigado por tudo, meu bom Deus;.
RESUMO
A porcelana dielétrica é normalmente obtida através da mistura de diferentes matérias-primas, em
proporções adequadas, sendo utilizada na produção de equipamentos eletroeletrônicos de diversas
aplicações, desde capacitores de alta e baixa potência, a isoladores para baixa, média, alta e extra
alta tensão, que são utilizados em linhas de distribuição e transmissão de energia elétrica. Neste
trabalho, são estudadas as propriedades tecnológicas de uma porcelana dielétrica, formulada a
partir de matérias-primas obtidas de pegmatitos encontrados nas regiões do Seridó e do Alto
Oeste do Rio Grande do Norte, sendo estas constituídas de caulim, quartzo e feldspato,
abundantes e de alta qualidade nestas regiões, e de uma argila proveniente de uma cerâmica
situada no município de São Gonçalo do Amarante, também no Estado do Rio Grande do Norte.
As matérias-primas foram caracterizadas através de: granulometria a laser, difração de raios X,
análise térmica diferencial e análise termogravimétrica. As amostras foram conformadas por
prensagem uniaxial a uma pressão de 50 MPa, e sinterizadas às temperaturas de 1150, 1200,
1250, 1300 e 1350 ºC, com patamares de sinterização de 30, 60, 90 e 120 minutos. Os ensaios
tecnológicos realizados foram: análise da perda de massa, retração linear, porosidade, curva de
gressificação, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, dilatometria, rigidez
dielétrica, resistividade transversal e permissividade dielétrica. Os melhores valores de
propriedades foram obtidos na temperatura de 1250 ºC, para as composições estudadas, não
sofrendo variações significativas em seu comportamento com o tempo de sinterização. Os
materiais estudados podem ser empregados na obtenção de objetos usados em eletrotécnica como
por exemplo: isoladores de baixa, média e alta-tensão para redes elétricas, dispositivos de
comando, bucha de isolamento de transformador, capacitores de potência, vela de ignição,
receptáculos de lâmpadas incandescentes e fluorescentes e outros.
Palavras-chave: Cerâmica dielétrica, matéria-prima, caracterização, propriedades tecnológicas.
ABSTRACT
The dielectric porcelain is usually obtained by mixing various raw materials proportions and is
used in the production of electronic equipment for various applications, from capacitors of high
and low Power to insulators for low, medium, high and extra high voltage, which are used in
distribution lines and transmission of electricity.This work was directed to the s tudy of
technological properties of technic porcelain, made from raw materials extracted from pegmatites
found in the regions of Seridó and the Alto Oeste of Rio Grande do Norte, which are made of
kaolin, quartz and feldspar, abundant and high quality in these regions. The technic ceramics
were obtained by mixing in appropriate levels, kaolin, feldspar, quartz and clay, the last item
from a pottery in the city of Sao Gonçalo do Amarante, Rio Grande do Norte. During the
development the following characterizations correlated to raw materials were made: laser particle
sizing, x-ray diffraction, DTA and TG. The compositions studied were formed by uniaxial
pressing at a pressure of 50 MPa and sintered at temperatures ranging from 1150 to 1350ºC and
levels (times) of sintering between 30, 60, 90 and 120 minutes. The characterization of the
samples were taken from the analysis of weight loss, linear shrinkage, porosity, stoneware curve,
bulk density, flexural strength of three points, SEM and X-ray diffraction, TMA, Dielectric and
cross Resistivity. The studied materials can be employed in producing the objects used in
electrical engineering such as: insulators for low, medium and high-voltage electrical systems,
command devices, bushing insulation for transformers, power capacitors, spark plugs, receptacles
for fluorescent and incandescent light bulbs and others.
Keywords: Technic Ceramics, Raw Material, Electrical Characterization.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 2.1. Estruturas básica de argilominerais: (a) Tetraedro de silicato; (b)
Folha tetraédrica; (c) Octaedro de Al, Fe ou Mg; (d) Folha
octaédrica; (e) Camada estrutural básica de caulinita.
13
Figura 2.2. Diagrama de fases ternário e características da porcelana triaxaial. 19
Figura 2.3. Difração de raios X por um reticulado cristalino (lei de Bragg) 31
Figura 2.4. Diagrama esquemático do sistema de classificação de partículas
por difração a laser.
33
Figura 2.5. Diagrama com os componentes do microscópio eletrônico de
varredura (MEV).
35
Figura 2.6. Circuito equivalente da Lei de Ohm. 44
Figura 2.7. Curvas características de resistores: a) Ôhmico, b) Não Ôhmico, c)
Não Ôhmico.
45
Figura 2.8. Símbolo de resistores em circuitos elétricos e foto de resistores
comerciais.
48
Figura 2.9. Representação das características de um resistor de fio. 49
Figura 2.10. Representação de um resistor de filme de carbono. 49
Figura 2.11. Representação de um resistor variável. 50
Figura 2.12. Representação de um resistor ajustável. 50
Figura 2.13. Representação de código de cores de um resistor. 51
Figura 2.14. Representação do circuito equivalente para determinar valores
elevados de resistência.
52
Figura 2.15. Placa de um capacitor simples 58
Figura 2.16. Representação da polarização de um capacitor de placas simples. 60
Figura 2.17. Capacitor de “multicamadas. 61
Figura 2.18. Cargas visíveis sobre as superfícies do dielétrico. 65
Figura 2.19. Mecanismos de falhas nos sólidos. 76
Figura 3.1.
Figura 3.2.
Fluxograma da metodologia experimental usada.
Mapa do rio Grande do Norte com as indicações das localização
das materiais primas.
85
86
Figura 3.3. Ilustração do corpo de prova padrão. 99
Figura 3.4. Curvas teóricas de queima utilizadas para a sinterização das
amostras.
101
Figura 3.5. Conexão do porta amostras e o instrumento de medição de
resistência elétrica, ponte RLC da marca HP.
111
Figura 3.6. Porta amostras para o ensaio de rigidez dielétrica. 112
Figura 4.1. Distribuição granulométrica da argila. 115
Figura 4.2. Distribuição granulométrica do caulim. 115
Figura 4.3. Distribuição granulométrica do feldspato. 116
Figura 4.4. Distribuição granulométrica do quartzo. 116
Figura 4.5. Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (Drtg)
da argila .
118
Figura 4.6. Curva termodiferencial (DTA) da argila. 119
Figura 4.7. Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (drtg)
do Caulim.
120
Figura 4.8. Curva termodiferencial (DTA) do caulim. 121
Figura 4.9. Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (Drtg)
do feldspato.
122
Figura 4.10. Curva termodiferencial (DTA) do feldspato. 122
Figura 4.11. Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (drtg)
do quartzo.
123
Figura 4.12. Curva termodiferencial (DTA) do quartzo. 124
Figura 4.13. Difratograma de raios X da argila. 125
Figura 4.14. Difratograma de raios X do caulim. 126
Figura 4.15. Difratograma de raios X do feldspato. 126
Figura 4.16. Difratograma de Raios X do quartzo 127
Figura 4.17. Micrografia MEV (700X) da morfologia dos grãos da amostra de 130
argila, com pontos de microanálise por EDX.
Figura 4.18. Espectrograma EDX do ponto A da Figura 4.17. 130
Figura 4.19. Espectrograma EDX do ponto B da Figura 4.17. 131
Figura 4.20. Espectrograma EDX do ponto C da Figura 4.17. 131
Figura 4.21. Micrografia MEV (800X) da morfologia dos grãos da amostra de
caulim, com pontos de microanálise por EDX .
132
Figura 4.22. Espectrograma EDX do ponto A da Figura 4.21. 132
Figura 4.23. Espectrograma EDX do ponto B da Figura 4.21. 132
Figura 4.24. Espectrograma EDX do ponto C da Figura 4.21. 132
Figura 4.25. Micrografia MEV (600X) da morfologia dos grãos da amostra de
feldspato, com pontos de microanálise por EDX
133
Figura 4.26. Espectrograma EDX do ponto A da Figura 4.25. 133
Figura 4.27. Espectrograma EDX do ponto B da Figura 4.25. 134
Figura 4.28. Espectrograma EDX do ponto C da Figura 4.25. 134
Figura 4.29. Micrografia MEV (700X) da morfologia dos grãos da amostra de
quartzo, com pontos de microanálise por EDX .
135
Figura 4.30. Espectrograma EDX do ponto A da Figura 4.29 135
Figura 4.31. Espectrograma EDX do ponto B da Figura 4.29 135
Figura 4.32. Espectrograma EDX do ponto C da Figura 4.29. 135
Figura 4.33. Comportamento dilatométrico das composições A e B. 138
Figura 4.34. Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada
a temperatura de 1150
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 07)
139
Figura 4.35. Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada
a temperatura de 1250
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 23)
139
Figura 4.36. Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada
a temperatura de 1350
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 39)
140
Figura 4.37. Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada
a temperatura de 1150
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 47)
140
Figura 4.38. Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada
a temperatura de 1250
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 63)
141
Figura 4.39. Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada
a temperatura de 1350
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 79)
141
Figura 4.40. Micrografia MEV dos corpos de prova da composição A. (A)
Amostra sinterizada a temperatura de 1150
0
C (Amostra 08). (B)
Amostra sinterizada a temperatura de 1250
0
C (Amostra 24) e (C)
Amostra sinterizada a temperatura de 1350
0
C (Amostra 40)
145
Figura 4.41. Micrografia MEV da amostra 08. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição A, sinterizada a temperatura de 1150
0
C em isoterma
de 2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B)
Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX
do ponto B de (A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E)
Espectrogramas EDX do ponto D de (A); (F) Espectrogramas EDX
do ponto E de (A).
146
Figura 4.42. Micrografia MEV da amostra 24. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição A, sinterizada a temperatura de 1250
0
C em isoterma
de 2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B)
Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX
do ponto B de (A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E)
Espectrogramas EDX do ponto D de (A).
147
Figura 4.43. Micrografia MEV da amostra 40. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição A, sinterizada a temperatura de 1350
0
C em isoterma
de 2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B)
Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX
do ponto B de (A).
148
Figura 4.44. Micrografia MEV dos corpos de prova da composição B. (A)
Amostra sinterizada a temperatura de 1150
0
C (Amostra 48). (B)
Amostra sinterizada a temperatura de 1250
0
C (Amostra 64) e (C)
Amostra sinterizada a temperatura de 1350
0
C (Amostra 80).
149
Figura 4.45. Micrografia MEV da amostra 48. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição B, sinterizada a temperatura de 1150
0
C em isoterma de
2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B) Espectrogramas
EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B de
(A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E)
Espectrogramas EDX do ponto D de (A).
150
Figura 4.46. Micrografia MEV da amostra 64. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição B, sinterizada a temperatura de 1250
0
C em isoterma de
2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B) Espectrogramas
EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B de
(A).
151
Figura 4.47. Micrografia MEV da amostra 80. (A) Micrografia MEV (400X) da
composição B, sinterizada a temperatura de 1350
0
C em isoterma de
2 horas, com pontos de microanálise por EDX; (B) Espectrogramas
EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B de
152
(A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A).
Figura 4.48. Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1.
154
Figura 4.49. Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
155
Figura 4.50. Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
155
Figura 4.51. Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4.
156
Figura 4.52. Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
158
Figura 4.53. Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
158
Figura 4.54. Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
159
Figura 4.55. Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
159
Figura 4.56. Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
1
162
Figura 4.57. Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
2
162
Figura 4.58. Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
3
163
Figura 4.59. Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
4
163
Figura 4.60. Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da composição na isoterma P
1
.
166
Figura 4.61. Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da composição na isoterma P
2
166
Figura 4.62. Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da composição na isoterma P
3
167
Figura 4.63. Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da composição na isoterma P
4
167
Figura 4.64. Variação de massa corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
169
Figura 4.65. Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
.
170
Figura 4.66. Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da 170
temperatura e da composição na isoterma P
3
Figura 4.67. Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
171
Figura 4.68. Curva característica do ensaio de flexão em três pontos das
composições A e B
172
Figura 4.69. Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da e da composição na isoterma P
1
173
Figura 4.70. Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da e da composição na isoterma P
2
174
Figura 4.71. Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da e da composição na isoterma P
3
174
Figura 4.72. Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em
função da temperatura e da e da composição na isoterma P
4
175
Figura 4.73. Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
1
177
Figura 4.74. Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
2
178
Figura 4.75. Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
3
178
Figura 4.76. Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
4
179
Figura 4.77. Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da e da composição na isoterma P
1
.
182
Figura 4.78. Resistividade elétrica dos corpos-de-prova sinterizados, em função
da temperatura e da e da composição na isoterma P
2
182
Figura 4.79. Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
3
183
Figura 4.80. Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
4
.
183
Figura 4.81. Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
1
.
185
Figura 4.82. Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
2
.
185
Figura 4.83. Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
3
.
186
Figura 4.84. Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função
da temperatura e da composição na isoterma P
4
.
186
Figura 4.85. Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
1
.
188
Figura 4.86. Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados, 188
em função da temperatura e da composição na isoterma P
2
.
Figura 4.87. Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
3
.
189
Figura 4.88. Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
4
189
Figura 4.89. Rigidez dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
1
.
191
Figura 4.90. Rigidez dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
2
.
191
Figura 4.91. Rigidez dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
3
.
192
Figura 4.92 Rigidez dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados,
em função da temperatura e da composição na isoterma P
4
.
192
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1. Especificações de caulim para cerâmica branca. 14
Tabela 2.2. Especificações de feldspato para os principais uso nas industrias. 16
Tabela 2.3. Especificações de quartzo para os principais uso nas industrias. 17
Tabela 2.4. Quantidade de mineral de argila, caulim, feldspato e quartzo no
território brasileiro.
20
Tabela 2.5. Mercado consumidor de matéria prima em forma bruta no Brasil 20
Tabela 2.6. Investimentos realizados em 2005 e previstos para os três anos
consecutivos (2006, 2007, 2008) em R$.
21
Tabela 2.7. Principais transformações realizadas no produto, durante o ciclo de
queima do suporte cerâmico.
36
Tabela 2.8. Coeficiente de resistividade de alguns materiais. 46
Tabela 2.9. Valores de coeficientes de temperatura de alguns materiais. 48
Tabela 2.10. Valores para cada algarismo de um resistor de acordo com sua
respectiva faixa.
51
Tabela 2.11. Constante dielétrica (K) na temperatura ambiente 25
0
C de alguns
materiais.
57
Tabela 2.12. Características médias de porcelanas para capacitores. 62
Tabela 2.13. Características de materiais isolantes. 67
Tabela 2.14. Valores de (K) dos sólidos isolantes não-polares com t = 20ºC. 69
Tabela 2.15. Classificação de materiais isolantes cerâmicos de acordo com suas
fases cristalinas.
73
Tabela 2.16. Rigides dielétrica de alguns materiais. 79
Tabela 2.17. Características de porcelanas eletrotécnicas. 83
Tabela 2.18. Valores típicos para um bom isolador elétrico. 84
Tabela 2.19. Números do setor de isoladores elétricos de porcelana no Brasil
referente a 2003.
84
Tabela 3.1. Composições de massa cerâmica para obtenção de porcelana técnica. 94
Tabela 3.2. Definição e codificação dos corpos de prova. 95
Tabela 3.3. Relação das amostras selecionadas para ensaio das propriedades
elétricas e suas respectivas espessuras
108
Tabela 4.1. Fluorescência de raios X das matérias primas utilizadas. 129
Tabela 4.2. Valores de retração linear encontrados e valor padrão em função da
isoterma e da composição
156
Tabela 4.3. Valores de absorção de água encontrados e valor padrão em função
da isoterma e da composição
160
Tabela 4.4. Valores de porosidade aparente encontrados e valor padrão em
função da isoterma e da composição
164
Tabela 4.5. Valores de massa específica aparente encontrados e valor padrão em
função da isoterma e da composição
168
Tabela 4.6. Valores de variação de massa encontrados e valor padrão em função
da isoterma e da composição
171
Tabela 4.7. Valores de tensão de ruptura encontrados e valor padrão em função
da isoterma e da composição
175
Tabela 4.8. Temperaturas de gresificação das massas cerâmicas em função da
retração linear e da absorção de água.
179
Tabela 4.9. Propriedades elétricas das massas cerâmicas.
193
LISTA DE SIMBOLOS E ABREVIATURAS
a. C.....................
Período temporal referente a epoca antes de Cristo
c.a........................
Corrente alternada
AA……………...
ABC
Absorção de água (%)
Associação Brasileira de Cerâmica
V
s
........................
Velocidade de sedimentação
g..........................
Aceleração da gravidade (m/s
2
)
d
e
.........................
Diâmetro da esfera (cm)
ds.........................
Peso específico da substância (g/cm
3
)
η..........................
Viscosidade do meio dispersante em poises
ΔT.......................
Variação de temperatura
σ..........................
Tensão tangencial aplicada num fluido (N/m
2
)
MEV...................
Microscopia eletrônica de varredura
EDX....................
Espectrometria por fluorescência de raios X por energia dispersiva
DRX....................
Difração de raios X
ATG....................
Análise térmica gravimétrica
DrTG..................
Derivada da curva termogravimétrica
DTA....................
Análise térmica diferencial
TG......................
Análise termogravimétrica
TRC....................
Tubo de meio catódico
TMA...................
Análise termomecânica
AG......................
Análise granulométrica
VM......................
Variação de Massa
TRF....................
Tenção de ruptura à flexão
S..........................
Velocidade do feixe refletido
So........................
Velocidade do feixe incidente
d..........................
distância interplanar
λ..........................
Comprimento de onda da radiação
θ..........................
Ângulo de incidência da radiação
ρ
d
.........................
Densidade
ρ
F
.........................
Densidade de um fluido
ν..........................
Velocidade terminal de sedimento
A
1
,..... A
2
.............
Amostras 1 e 2 da composição A.
B
B
1
,..... B
2
.............
Amostras 1 e 2 da composição B
P
1
, ........P
4
...........
Tempo de patamar (30, 60, 90 e 120 minutos)
T
1
,.....,T
5
.............
Temperaturas de sinterização 1150, 1200, 1250, 1300, 1350
o
C, respectivamente
α..........................
Coeficiente de temperatura do material
Ls........................
Comprimento inicial do corpo-de-prova (mm)
Lq.......................
Comprimento final do corpo-de-prova (mm)
RL.......................
Retração linear (%)
PA.......................
Porosidade aparente (%)
MEA...................
Massa específica aparente (g/cm
3
)
M
0
.......................
Massa inicial
M
f
........................
Massa final
Pu......................
Peso do corpo de provas úmido (g)
Ps.......................
Peso do corpo de provas imerso seca (g)
Pi.......................
Peso do corpo de provas em água (g)
P..........................
Carga atingida no momento da ruptura (Kgf)
L..........................
Distancia, Espessura, comprimento. (m, cm, mm)
b..........................
Largura do corpo-de-prova (mm)
h..........................
Altura do corpo-de-prova (mm)
f...........................
Distância focal
V.........................
Unidade de medida de potencial elétrico
v...........................
Potencial elétrico (V)
P..........................
Potência elétrica (W)
W........................
Unidade de medida de potência elétrica (Watt)
R.........................
Resistência elétrica (Ω)
I...........................
Corrente Elétrica (A)
A.........................
Unidade de medida da corrente elétrica (Ampére)
Ω.........................
Unidade de medida de resistência elétrica
ρ..........................
Resistividade elétrica - ró (Ω.cm)
ρ
0
.........................
Resistividade do material a temperatura inicial
ds.........................
Peso específico da substância (g/cm
3
)
σ..........................
Condutividade elétrica (1/(Ω.cm)
A
c
........................
Área de contato ou Área do material
S
σ
.........................
Condução elétrica
ε...........................
Permissividade absoluta do material
ε
0
.........................
Permissividade absoluta do vácuo
Қ.........................
Permissividade relativa ou Constante dielétrica
ƒ..........................
Fator de conversão
t...........................
Densidade do dielétrico
d
0
.........................
Espessura inicial
d..........................
Espessura final
U
crit
.....................
Valor máximo da tensão permitida
E
d
........................
Valor médio da rigidez
c...........................
Capacitância
S.I........................
Sistema Internacional de Unidades
R
=∞
......................
Resistência elétrica infinita
ICTA..................
Confederação Internacional de Análise Térmica
ASTM.................
Sociedade Americana de Teste de Materiais
IUPAC................
União Internacional de Química Pura e Aplicada
Q.........................
PIB
Carga elétrica
Produto Interno Bruto
SUMÁRIO
1.0. INTRODUÇÃO.......................................................................................................................1
2.0 .REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...............................................................................................4
2.1. Classificação dos produtos cerâmicos....................................................................................6
2.1.1 Cerâmica estrutural ou vermelha........................................................................................6
2.1.2. Cerâmica branca..................................................................................................................7
2.1.3. Cerâmica de revestimento e pavimento..............................................................................7
2.1.4. Refratários.............................................................................................................................8
2.1.5. Cimento..................................................................................................................................8
2.1.6 Vidro......................................................................................................................................9
2.1.7. Abrasivos...............................................................................................................................9
2.2. Materiais utilizados...............................................................................................................10
2.2.1. Argila...................................................................................................................................10
2.2.2. Minerais argilosos...............................................................................................................11
2.2.3. Caulim..................................................................................................................................12
2.2.4. Feldspato..............................................................................................................................14
2.2.5. Quartzo................................................................................................................................16
2.2.6. Características dos materiais utilizados...........................................................................18
2.3. Propriedades tecnológicas dos materiais cerâmicos...........................................................21
2.4. Caracterização de matéria-prima para industria cerâmica.............................................22
2.4.1. Análise química..................................................................................................................22
2.4.1.1. Umidade............................................................................................................................23
2.4.1. 2. Perda ao fogo...................................................................................................................24
2.4.1.3. Teor de SiO
2
na matéria-prima .....................................................................................24
2.4.1.4. Teor de Al
2
O
3
na matéria-prima.... ...............................................................................25
2.4.1.5. Teor de TiO
2
na matéria-prima.....................................................................................25
2.4.1.6. Teor de Fe
2
O
3
e FeO na matéria-prima.........................................................................26
2.4.1.7. Teor de CaO e MgO na matéria-prima.........................................................................26
2.4.1.8. Teor de Na
2
O e K
2
O na matéria-prima ........................................................................27
2.4.1.9. Teor de matéria orgânica na matéria-prima................................................................27
2.4.2. Análise térmica...................................................................................................................28
2.4.2.1. Análise térmica gravimétrica (TG)................................................................................28
2.4.2.2. Análise térmica diferencial (DTA).................................................................................29
2.4.2.3 Análise dilatométrica……………………………………………………………………30
2.4.3. Difração de raios X (DRX).................................................................................................31
2.4.4. Analise granulométrica (AG)............................................................................................32
2.4.5. Análise de microestrutura eletrônica de varredura (MEV)...........................................34
2.5. Ensaios e análise das características tecnológicas das cerâmicas.....................................36
2.5.1. Variação de massa (VM)...................................................................................................36
2.5.2. Retração linear (RL)..........................................................................................................37
2.5.3. Absorção de água (AA)......................................................................................................38
2.5.4. Porosidade aparente (PA)..................................................................................................38
2.5.5. Massa específica aparente (MEA).....................................................................................39
2.5.6. Tensão de ruptura á flexão (TRF).....................................................................................40
2.5.7. Gresificação.........................................................................................................................40
2.6. Propriedades elétricas dos matérias cerâmicos..................................................................41
2.6.1. Conceitos básicos de eletricidade......................................................................................41
2.6.2. Resistência e resistividade elétrica....................................................................................42
2.6.2.1 Lei de Ohm........................................................................................................................43
2.6.2.2 Resistores e seus diferentes tipos.....................................................................................48
2.6.2.3 Código de cores para resistores.......................................................................................50
2.6.2.4 Aplicação da Lei de Ohm.................................................................................................50
2.7. Capacitores e dielétricos.......................................................................................................53
2.7.1. Características de um capacitor........................................................................................55
2.7.2 Capacitância.........................................................................................................................58
2.7.3 Fatores que afetam a capacitância.....................................................................................59
2.8. Dielétricos ou isoladores........................................................................................................63
2.8.1. Polarização do dielétrico ...................................................................................................63
2.8.2. Constante dielétrica ...........................................................................................................64
2.8.3. Classificação dos dielétricos segundo o tipo de polarização ..........................................66
2.8.4. As propriedades de matérias isolantes ............................................................................67
2.8.5. A constante dielétrica de isoladores sólidos ....................................................................68
2.8.6. Condutividade elétrica de isolantes ..................................................................................69
2.8.7. A condutividade elétrica superficial dos isolantes sólidos .............................................70
2.8.8. O fator de perda .................................................................................................................71
2.8.8.1 Perdas dielétricas em isolantes sólidos ...........................................................................72
2.8.9. Descarga interna – análise da rigidez dielétrica .............................................................74
2.8.10. Ruptura dielétrica dos sólidos ........................................................................................75
2.8.10.1. Ruptura elétrica ............................................. .............................................................78
2.8.10.2. Ruptura térmica dos isolantes sólidos..... ...................................................................79
2.8.11. O Comportamento higroscópico ....................................................................................80
2.8.11.1. Absorção de água do isolador em uso .........................................................................81
2.8.12. Porcelana eletrotécnica ...................................................................................................81
3
.0. MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................................................85
3.1. Metodologia............................................................................................................................85
3.2. Matérias-primas.....................................................................................................................86
3.2.1. Moagem a seco....................................................................................................................87
3.2.2. Argila...................................................................................................................................87
3.2.3. Pegmatitos (caulim, feldspato e quartzo).........................................................................88
3.3. Caracterização das matérias-primas...................................................................................88
3.3.1. Análise química...................................................................................................................89
3.3.2. Difração de raios X.............................................................................................................89
3.3.3. Microscopia eletrônica de varredura...............................................................................90
3.3.4. Análise térmica das matérias-primas...............................................................................90
3.3.4.1. Análise termogravimétrica e termodiferencial.............................................................91
3.3.4.2. Análise dilatométrica (TMA)..........................................................................................91
3.3.5. Análise granulométrica......................................................................................................93
3.4. Preparação das massas cerâmicas........................................................................................93
3.4.1. Misturas e homogeneização...............................................................................................94
3.5. Preparação dos corpos de prova..........................................................................................94
3.5.1. Compactação.......................................................................................................................98
3.5.2. Secagem dos corpos de prova............................................................................................99
3.5.3. Sinterização dos corpos de prova....................................................................................100
3.6. Determinação das propriedades dos corpos de prova......................................................101
3.6.1. Variação de massa (PF)....................................................................................................102
3.6.2. Retração linear (RL)........................................................................................................102
3.6.3. Absorção de água (AA)....................................................................................................103
3.6.4. Porosidade aparente (PA)................................................................................................103
3.6.5. Massa específica aparente (MEA)...................................................................................104
3.6.6. Tensão de ruptura à flexão (TRF)...................................................................................104
3.6.7. Fluorescência de raios X.................................................................................................105
3.6.8. Análise por difração de raios X.......................................................................................105
3.6.9. Análise microestrutural...................................................................................................106
3.6.10. Resistividade....................................................................................................................106
3.6.11. Constante dielétrica........................................................................................................111
3.6.12. Rigidez dielétrica............................................................................................................111
4.0. RESULTADOS E DISCUSSÃO.........................................................................................113
4.1. Caracterização das matérias primas..................................................................................113
4.1.1. Análise granulométrica....................................................................................................114
4.1.2. Análise térmica.................................................................................................................117
4.1.3. Caracterização mineralógica...........................................................................................124
4.1.4. Caracterização química...................................................................................................127
4.1.5. Morfologia das partículas................................................................................................130
4.2. Caracterização das massas cerâmicas...............................................................................136
4.2.1. Comportamento dilatométrico das massas cerâmicas..................................................136
4.2.2. Caracterização mineralógica das massas cerâmicas.....................................................138
4.2.3. Caracterização microestrutural dos corpos de prova sinterizados..............................142
4.2.4. Caracterização física das massas cerâmicas sinterizadas.............................................153
4.2.4.1. Retração linear de queima............................................................................................153
4.2.4.2. Absorção de água dos corpos sinterizados..................................................................157
4.2.4.3. Porosidade aparente......................................................................................................160
4.2.4.4. Massa específica aparente.............................................................................................164
4.2.4.5. Variação de massa no processo de sinterização ou perda ao fogo............................168
4.2.4.6. Resistência à flexão........................................................................................................172
4.2.4.7. Temperaturas de gresificação.......................................................................................176
4.2.5. Caracterização elétrica das massas cerâmicas sinterizadas........................................180
4.2.5.1. Resistividade elétrica.....................................................................................................180
4.2.5.2. Constante dielétrica.......................................................................................................184
4.2.5.3. Rigidéz dielétrica em fonte DC.....................................................................................187
4.2.5.4. Rigidez dielétrica em fonte AC.....................................................................................190
5. CONCLUSÃO.........................................................................................................................194
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS....................................................................196
REFERENCIAS..........................................................................................................................197
APÊNDICE.................................................................................................................................203
Capitulo 1
Introdução
Introdução______________________________________________________________________________
1
1.0. INTRODUÇÃO
A cerâmica é a arte e a ciência de fabricar e de usar peças sólidas, as quais são
constituídas por componentes essenciais, em grande parte por minerais inorgânicos não
metálicos e metálicos. Materiais cerâmicos ou cerâmicas compreendem todos os materiais de
emprego em engenharia ou produtos químicos inorgânicos, com exceção dos metais e suas
ligas, e que são obtidos, geralmente, pelo tratamento em temperaturas elevadas.
Segundo a Associação Brasileira de Cerâmica (ABC), a cerâmica tem um papel
importante para economia do país, com participação no PIB (Produto Interno Bruto) estimado
em 1%, correspondendo a cerca de 6 bilhões de dólares. A abundância de matérias-primas
naturais, fontes alternativas de energia e disponibilidade de tecnologias práticas embutidas
nos equipamentos industriais, fez com que as indústrias brasileiras evoluíssem rapidamente e
muitos tipos de produtos dos diversos segmentos cerâmicos, atingissem nível de qualidade
mundial com apreciável quantidade exportada.
O setor industrial da cerâmica é bastante diversificado e pode ser dividido nos
seguintes segmentos: cerâmica vermelha, materiais de revestimento, materiais refratários,
louça sanitária, isoladores elétricos de porcelana, louça de mesa, cerâmica artística (decorativa
e utilitária), filtros cerâmicos de água para uso doméstico, cerâmica técnica e isolantes
térmicos. No Brasil existem todos estes segmentos, com maior ou menor grau de
desenvolvimento e capacidade de produção. Além disso, existem fabricantes de matérias-
primas sintéticas para cerâmica (alumina calcinada, alumina eletrofundida, carbeto de silício e
outras), de vidrados e corantes, gesso, equipamento e alguns produtos químicos auxiliares.
Dentro deste cenário econômico, a região Nordeste tem apresentado uma participação
significativa. Muitas fábricas de diversos setores industriais estão se instalando elevando o
consumo de energia elétrica, o que implica na expansão do sistema de transmissão e
______________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Introdução______________________________________________________________________________
2
distribuição dessa forma de energia. O Estado do Rio Grande do Norte acompanha essa
ascensão, o que tem aumentado a demanda de materiais cerâmicos, desde os segmentos
ligados à construção civil, ao de cerâmica eletroeletrônica. Os produtos necessários para as
edificações de indústrias são, em sua quase totalidade, produzidos no próprio Estado, sendo os
usados em outros segmentos importados de outros Estados.
O Rio Grande do Norte possui matéria-prima em abundância para a produção de
isoladores cerâmicos e de cerâmica dielétrica, tais como caulim, feldspato e quartzo. Suas
jazidas estão localizadas nas regiões do Seridó e do Alto Oeste do Estado. No caso da argila
comum, as jazidas estão localizadas nas micro-regiões do baixo Assú e da Grande Natal,
principalmente no município de São Gonçalo do Amarante.
Tomando como referência dados adquiridos na Companhia Energética do Rio Grande
do norte (COSERN), esta investiu em 2005 um montante de R$ 55,3 milhões que foram
aplicados na melhoria da qualidade e da capacidade do fornecimento de energia elétrica e dos
serviços prestados aos clientes. Deste investimento foram aplicados R$ 52,8 milhões no
Sistema de Distribuição, com destaque para a entrada em operação das novas subestações,
além dos valores que são gastos na importação de outros produtos eletroeletrônicos, como por
exemplo os usados nas empresas de reparos em equipamentos eletrônicos tais como
(resistores, capacitores, indutores, circuitos integrados, tiristores, transistores e outros), como
também os utilizados em prédios residenciais multifamiliares ou não, empresas, etc, tais como
receptáculos, guia fios, isoladores, dentre outros.
O presente trabalho teve como objetivo principal estudar a viabilidade do ponto de
vista tecnológico, através do estudo das principais propriedades dos produtos cerâmicos
obtidos a partir de matérias-primas do Estado do Rio Grande do Norte, e identificar, com base
nesse estudo, as aplicações possíveis desses produtos.
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Introdução______________________________________________________________________________
3
Os objetivos específicos deste trabalho são:
• Caracterização das matérias-primas estudadas;
• Avaliação das alterações provocadas nas propriedades físicas e mecânicas dos
corpos de prova produzidos a partir das matérias-primas, nos percentuais estudados;
• Verificação do efeito das diferentes temperaturas de queima, nos tempos de
isotermas, nas diferentes composições estudadas, e a sua influência nos resultados obtidos;
• Comparar a influencias das propriedades físico-mecânicas com as propriedades
elétricas estudadas;
• Análise dos aspectos microestruturais e das alterações geradas nos resultados
obtidos.
Além desta introdução este trabalho é constituído de uma revisão bibliográfica, de
outro capítulo que relata os materiais e métodos empregado, dos resultados e discursões e por
fim as conclusões seguidos das sugestões de trabalhos futuros e referências.
______________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Capítulo 2
Revisão Bibliográfica
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
4
2.0 - REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
A palavra cerâmica é derivada do grego keramikos, que significa “de argila”. Existem
indícios de atividade cerâmica em quase todos os povos da Antiguidade. O aparecimento dos
primeiros utensílios cerâmicos ocorreu a partir do período Pré-Neolítico, nos anos 2500 a.C.,
quando se percebeu que o barro, quando deixado sob o sol escaldante, endurecia. Os
primeiros objetos cerâmicos tinham a utilidade de armazenar água e alimentos, o que antes era
feito usando-se cascas de árvores e crânios de pessoas ou animais. No entanto, pode-se dizer
que a cerâmica feita de maneira mais sistemática veio no Neolítico, quando o homem passou
a ser agricultor, pastor e ceramista (RESENDE, 1998). Os gregos, por muitos séculos,
produziram as melhores peças de cerâmica do mundo Mediterrâneo, como por exemplo, o
céramo ou keramos, um vaso de barro cozido usado para servir à mesa. De acordo com Pito
(2000), na Grécia, em Roma e em outras regiões, a produção de cerâmica era vendida nas
feiras, e havia uma exportação contínua de ânforas fenícias para todo o Mediterrâneo, em
virtude da sua forma artística e da sua utilidade para servir água, vinho e azeite.
De acordo com Amboni (1997), no Mediterrâneo, aproximadamente em 2000 a.C., foi
inventado o torno, uma roda de madeira movida por um pedal que, fazendo girar um pedaço
de argila colocado sobre ela, permite ao ceramista moldar o objeto desejado, geralmente em
formato cilíndrico ou redondo.
No Brasil, há cerca de 2000 anos, já havia, em diversas regiões, populações que
manipulavam convenientemente a argila. A cerâmica mais sofisticada foi desenterrada na Ilha
de Marajó (Pará), onde os indígenas desenvolveram o estilo marajoara, produzindo peças
altamente elaboradas e especializadas (AMBONI, 1997).
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
5
De acordo com Hemming (1998), os índios brasileiros faziam sua cerâmica modelando
e, às vezes, usando moldes ou enrolando, mas nunca numa roda; desconheciam, portanto, o
torno. Além disso, não queimavam a argila em fornos, mas sim no chão, com lenha, razão
pela qual os artefatos recolhidos em sítios arqueológicos possuem coloração escura, o que
revela que foram “mal cozidos”. Os artefatos produzidos pelos indígenas brasileiros eram em
geral destinados à ornamentação e ao acondicionamento e transporte de líquidos e alimentos.
A literatura de História econômica brasileira registra a produção e o uso de objetos de
cerâmica desde o Brasil colônia. Prado Júnior, por exemplo, descreve atividades ceramistas
em várias regiões do Brasil colonial.
A cerâmica é praticamente tão antiga quanto a descoberta do fogo. Predominaram ao
longo da história e até o final do século XIX, métodos artesanais para a obtenção dos mais
variados objetos. Tais objetos de uso decorativo ou doméstico e de uso na construção civil e
industrial eram produzidos manualmente e muitos deles com excelente qualidade. No século
XX e neste início do século, acompanhando a evolução industrial, a indústria cerâmica adotou
a produção em massa, para qual são de fundamental importância o conhecimento e controle
das matérias-primas, dos produtos e dos processos. Em termos de evolução técnico-científica,
a Cerâmica pode ser dividida em três períodos:
O primeiro período é denominado período keramos (do grego, sólido sinterizado) e
abrange o período dos tempos pré-históricos até cerca de 1900. Neste período, típico de
atividade agrícola ou artesanal, as peças obtidas a partir de matérias-primas naturais eram
queimadas em fornos rudimentares. Toda a tecnologia era baseada na experiência de
fabricação de cerâmica artesanal transmitida entre indivíduos.
O segundo período denominado período industrial dos silicatos (de cerca de 1900 a
1940), abrange produtos cerâmicos fabricados em escala industrial a partir de matérias-primas
naturais. Outros produtos industriais como o vidro, o cimento e refratários começam a ser
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
6
produzidos industrialmente, com tecnologia experimental. A ciência estudava o que já se
tinha obtido na prática.
No terceiro e ultimo período, denominado período da cerâmica avançada ou cerâmica de
alta tecnologia (por volta de 1940 em diante), desenvolveu-se rapidamente a Ciência dos
Materiais, na qual são estudadas a composição e a estrutura das substâncias, assim como as
causas das propriedades. Neste período, a ciência está se antecipando à prática, prevendo,
calculando reações e obtendo produtos com as propriedades desejadas (CERÂMICA, 1992).
Baseado nesse contexto, este trabalho dará enfoque à cerâmica deiétrica, buscando as
características voltadas ao emprego dessa no campo eletroeletrônico.
2.1 - Classificação dos produtos cerâmicos
2.1.1 - Cerâmica estrutural ou vermelha
A cerâmica vermelha é em quase toda sua totalidade usada na obtenção dos seguintes
produtos: tijolos e blocos, telhas, manilhas, lajes para forro, lajotas, vasos ornamentais,
agregados leve de argila expandida e outros. Esses produtos são fabricados a priori próximos
dos centros consumidores, utilizando matérias-primas locais. Como por exemplo, argila com
alto teor de impurezas, entre as quais se destacam compostos de baixo ponto de fusão, além
de outros com alto teor de ferro. Estes últimos, responsáveis pela cor vermelha características
dos produtos. São produtos que se caracterizam por ter boa durabilidade, resistência mecânica
e custo muito baixo, tendo as empresas que utilizar grandes áreas e movimentar grandes
volumes de matérias-primas.
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
7
2.1.2 - Cerâmica branca
A cerâmica branca se destaca por suas propriedades, dentre elas a cor. Ela é empregada
no processo de fabricação de louça sanitária, porcelana de mesa, porcelana elétrica e de
laboratório. Em geral, esses produtos são fabricados a partir de misturas de matérias - primas,
usualmente argilas, caulim, materiais fundentes (como o feldspato) e o quartzo. As
temperaturas de queima são elevadas para que possam ser obtidos produtos densos e de alta
dureza. Em particular, as porcelanas elétricas têm excelentes propriedades elétricas, o que
permite a fabricação de isoladores, capacitores, termistores e outros, e mantêm estas
propriedades ao logo de sua vida útil.
Além de sua resistência à alta tensão, a porcelana dielétrica apresenta alta temperatura
de fusão, como também uma alta resistência à variação de temperatura e uma elevada
resistência mecânica, permitindo a produção de peças complexas. Também, apresenta ótima
resistência a ataques químicos.
2.1.3 - Cerâmica de revestimento e pavimento
A cerâmica de revestimento e pavimento compreende os seguintes produtos: azulejo,
pisos e ladrilhos. Dentre as indústrias é a que tem permitido o maior grau de automação
industrial. A grande maioria das etapas do processo, ou dos equipamentos, são controladas
automaticamente e é cada vez mais intenso o uso de microcomputadores. Hoje já se fala em
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
8
fábricas com gerenciamento total por computador, desde a manipulação das matérias-primas
até a embalagem.
2.1.4 – Refratários
Os materiais refratário são produtos fabricados deliberadamente para suportar
temperaturas elevadas sob as condições específicas dos fornos indústrias. Essa classe de
produto deve apresentar resistência mecânica a altas temperaturas, boa resistência a quente,
inércia química, boa resistência à abrasão e propriedades térmicas adequadas. Os maiores
consumidores de refratários são as indústrias siderúrgicas e metalúrgicas. As diversas
indústrias cerâmicas usam muitos produtos refratários na etapa de queima do produto
cerâmico. Outros grandes consumidores de refratários são as indústrias de cimento e vidro, e
as usinas de açúcar e álcool (caldeiras). Estes materiais compreendem os seguinte produtos:
sílica, sílico-aluminosos, aluminosos de carbeto de silício, de mulita, de cordierita, de
magnésio, de cromita, de grafita, entre outros.
2.1.5 – Cimento
O cimento é obtido pelo tratamento térmico adequado de minerais, a fim de torná-los
reativos com água, transformando-se depois em massas petrificadas. Na indústria cimenteira,
o tratamento térmico é efetuado em imensos fornos rotativos, considerados as maiores peças
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móveis de equipamento industriais no mundo. As principais matérias-primas da indústria
cimenteira são o calcário, as argilas e os minérios ricos em ferro.
2.1.6 – Vidro
A tendência de alguns materiais cerâmicos não cristalizarem após a fusão e resfriamento
é a base para a fabricação dos vidros. Tais materiais cerâmicos não cristalinos se comportam
como líquidos altamente viscosos, rígidos à temperatura ambiente, mas que amolecem
gradualmente e começam a escoar a medida que a temperatura aumenta. Muitos vidros são
transparentes à luz, e essa é a propriedade responsável pelo uso em janelas, garrafas, bulbos,
lâmpadas e lentes.
Embora a matéria-prima básica do vidro seja a sílica, a composição química pode variar
mediante a adição de outros minerais de modo a obter uma infinidade de variedade de vidros
com propriedades bem definidas.
2.1.7 – Abrasivos
Nesses materiais, se enquadram grãos abrasivos obtidos por processos cerâmicos e
produtos obtidos a partir desses grãos. Os grãos abrasivos são principalmente o óxido de
alumínio eletrofundido e o carbeto de silício, além de outros como o diamante sintético, etc.
Os produtos abrasivos são ferramentas abrasivas como lixas, rebolos, discos de desbastes e de
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corte, pedras de afiar e outros. As ferramentas são grãos abrasivos agregados por um ligante,
com diferentes formas e dimensões que se destinam ao trabalho de corte, desbaste, retífica e
polimento.
2.2 - Materiais utilizados
Os materiais utilizados neste trabalho foram basicamente à argila, o caulim, o feldspato
e o quartzo. Destes, destacaremos suas propriedades e aplicações.
2.2.1 – Argila
O termo argila apresenta denotações distintas dependendo do contexto e área
considerados. Uma definição conveniente para argila (MOREIRA, 1994) pode ser dada como
sendo silicatos hidratados de alumínio e ferro que contêm elementos alcalinos-terrosos e, são
constituídos essencialmente por partículas denominadas mineriais argilosos, podendo conter
impurezas na forma de minerais, acessórios não plásticos e finamente divididos, como
quartzo, carbonatos feldspato e micas, devido principalmente a sua origem em rochas
decompostas. É também comum a presença de certo teor de matéria orgânica.
As argilas apresentam granulometria muito fina (diâmetro equivalente inferior a 2μm), e
adquirem plasticidade quando umedecidas. Após secagem perdem a plasticidade, e após
queima em temperatura superior a 1000
o
C adquirem alta resistência mecânica. Entretanto,
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mesmo que esta definição seja razoavelmente adequada do ponto de vista da tecnologia
cerâmica, existem exceções e particularidades sobre determinados tipos de argilas, excluídas
desta regra geral. Um exemplo disto são as argilas do tipo “flint”, as quais não apresentam
plasticidade quando misturadas com água, embora apresentem os demais atributos.
2.2.2 - Minerais argilosos
Os minerais argilosos ou mineriais argilosos são os minerais constituintes e
característicos das argilas. São cristalinos, e podem ser divididos em duas classes gerais, em
função de sua estrutura (SANTOS, 1989): silicatos cristalinos com estrutura em camadas ou
lamelas, e silicatos cristalinos com estrutura fibrosa. Na classe dos materiais argilosos de
estrutura fibrosa figuram somente a sepiolita e a paligorsquita. Já a classe dos mineriais
argilosos de estrutura lamelar apresenta subgrupos característicos em função de determinadas
propriedades estruturais. As lamelas destes mineriais argilosos são formadas na verdade, de
camadas tetraédricas de silicatos e camadas octaédricas de hidróxidos. Sendo assim, a
seguinte classificação pode ser destacada para os mineriais argilosos lamelares:
a) Grupo de camadas 1:1 ou difórmicos: célula unitária do argilomineral constituída de
uma camada octaédrica e uma tetraédrica;
b) Grupo de camadas 2:1 ou trifórmicas: célula unitária do argilomineral constituída de
uma camada octaédrica e duas tetraédricas.
Os materiais argilosos cristalinos de estrutura em camadas compreendem basicamente, o
empilhamento de folhas tetraédricas de silicatos (ESLINGER E PEAVER, 1988). Este é o
principal motivo da denominação usual destas estruturas (filossilicatos). Os silicatos (SiO
4
4-
)
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são tetraedros que apresentam, nas arestas, quatro ânions de oxigênio, e no centro, um
pequeno cátion de silício.
O arranjo plano em forma hexagonal dos ânions bassais destes tetraedros, origina uma
folha tetraédrica. Neste arranjo, três de quatro ânions de oxigênio de cada tetraedro estão
ligados a outros tetraedros, e o ânion restante de cada tetraedro aponta sempre para a mesma
direção. Neste caso existe a formação de dois planos diferentes de oxigênio, contendo cada
um deles, um número diferente de ânions. A fórmula estrutural para a folha tetraédrica pode
ser dada por SiO
4
O
10
4-
, fazendo com que estas estruturas só possam existir em combinação
com cátions.
Cátions maiores podem ser acomodados pelas folhas octaédricas, ou seja, estruturas
formadas por dois planos de hidroxilas empacotados de forma hexagonal. Nestas folhas
octaédricas, os octaedros são acomodados entre si através de uma de suas faces. As folhas
octaédricas apresentam neutralidade de carga. A união 1:1 ou 2:1 de folhas tetraédricas e
octaédricas origina uma camada estrutural. Cátions e/ou moléculas de água, em geral, são
ligados às estruturas, as quais podem ligar-se entre si fracamente.
A Figura 2.1 ilustra as estruturas básicas formadoras de mineriais argilosos, bem como o
modelo estrutural básico da caulinita.
2.2.3 - Caulim
Entre os grupos de minerais argilosos, o grupo do caulim é um dos que mais se destaca,
em razão das propriedades especiais que apresenta, como: brancura, maciez, plasticidade,
inércia química, poder dispersivo na água e em outros meios líquidos, baixa condutibilidade
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de calor e eletricidade, conferindo propriedades especiais, tais como térmica e mecânica,
durabilidade, rigidez dimensional, dentre outras. Ver especificações do caulim para cerâmica
branca na Tabela 2.1.
A unidade estrutural básica corresponde às composições químicas 4SiO
2
.2Al
2
O
3
.4H
2
O
ou 4SiO
2
.6MgO.4H
2
O. O grupo do Caulim compreende os subgrupos do caulim ou caulinita e
da serpentina. O subgrupo da caulinita constitui-se mineralogicamente pela caulinita,
haloisita, nacrita e diquita, e o subgrupo da serpentina, pela crisolita e antigorita. Estes
constituem os tipos mais freqüentes.
Os fatores que controlam os usos industriais do caulim são principalmente: o grau de
pureza, alvura, poder de reflexão luminosa e a granulometria. Os principais usos industriais
são para: cerâmica branca, papel, borracha, tintas, plásticos, tecidos, inseticidas, fertilizantes,
adesivos, esmaltes, vidros especiais, medicamentos, química e couros, dentre outros.
Figura 2.1 - Estruturas Básica de Mineriais argilosos (GOMES, 1986): (a) Tetraedro de
Silicato; (b) Folha Tetraédrica; (c) Octaedro de Al, Fe ou Mg; (d) Folha Octaédrica; (e)
Camada Estrutural Básica de Caulinita.
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Tabela 2.1 - Especificações de caulim para cerâmica branca
Composição Química
Baixos teores de Fe
2
O
3
(<1%), TiO
2,
Al
2
O
3
e CaO (se Fe
2
O
3
>1%
dificilmente “cocozerá branco”. Contudo, para esta porcentagem, os
baixos teores de Al
2
O
3
e CaO atenuarão a cor de “cozimento” e a
existência do TiO
2
acentuará esta cor)
Granulometria
< 200 mesh
Cor de Queima
Branca ou cores clara
Temperatura(°C) Kgf/cm
2
110 > 2
950 > 15
1250 > 80
Tensão de Ruptura a flexão
1450 > 120
Temperatura(°C) % de absorção
Absorção de água(°C) 950 < 26
1250 < 16
1450 < 6
Fonte: Bezerra et al. (1997)
2.2.4 – Feldspato
Feldspato é um termo que define um grupo de minerais aluminossilicatos, com
proporções variáveis de potássio, sódio e cálcio, em geral com características físicas e
cristalográficas semelhantes. Este grupo de minerais subdivide-se em feldspatos potássicos e
sódico-cálcicos (plagioclásios). Os feldspatos potássicos compreendem o ortoclásio e a
microclina, que apresentam a mesma composição química (KAlSi
3
O
8
), porém diferem na
estrutura cristalina. Os plagioclásios formam uma série isomórfica, na qual o membro final
sódico é a albita (NaAlSi
2
O
8
) e o cálcio é a anortita (CaAl
2
Si
2
O
8
). Outra variedade comum de
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feldspato é a pertita, que corresponde ao intercrescimento de ortoclásio ou microclina com
albina.
Devido a mais importante característica tecnológica, que é a fusibilidade pela
capacidade de vidrar, os feldspatos são muito utilizados nas indústrias do vidro, cerâmica,
esmalte e vidrado.
Os principais depósitos de feldspato no Nordeste são do tipo pegmatítico, embora
ocorram com abundância em granitos e rochas afins, ainda não aproveitados economicamente.
No Rio Grande do Norte, os pegmatitos mineralizados em feldspato, constituem a
Província Pegmatítica Borborema-Seridó (SILVA E DANTAS, 1984), abrangendo inclusive
o Estado da Paraiba. Também ocorrem na região de Tenente Ananias e circunvizinhanças,
constituindo outra província pegmatítica. Estes pegmatitos ocorrem na forma de altos
topográficos, constituem pequenos depósitos, são de interna heterogeneidade, zonada, com
grau de diferenciação elevada.
A composição química é uma característica fundamental dos feldspatos, principalmente
em relação aos teores de alumina (Al
2
O
3
), álcalis (K
2
O e Na
2
O) e ferro (Fe
2
O
3
). Numa análise
sucinta, constata-se que a maioria destes feldspatos apresenta teores de álcalis maiores que
14,0%, de sílica maiores que 62,5%, Al
2
O
3
maiores que 18,0%, e Fe
2
O
3,
uma parte variável
entre 0,06 a 0,13% e outra parte, com teores abaixo de 0,05%. A razão K
2
O/Na
2
O, na sua
maioria, apresenta valores entre 8,1 a 2,5, com alto K
2
O (entre 11,1% a 13,9%). As
características recomendam tais feldspatos para usos prováveis nas indústrias cerâmica branca
e de vidro. Veja na Tabela 2.2, a seguir as especificações de Feldspato para os principais usos
nas indústrias.
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Tabela 2.2 - Especificações de feldspato para os principais usos nas indústrias
Uso Industrial Propriedades
Vidro
Composição mineralógica
Composição química
Feldspato sódico/potássico
K
2
O + Na
2
O > 8%
Fe
2
O
3
< 0,25% ( vidro comum)
Fe
2
O
3
< 0,07% (vidro especial)
Cerâmica Branca
Composição mineralógica
Composição química
Ensaios de cone
Fusibilidade
Feldspato sódico/potássico
K
2
O + Na
2
O > 8%
K
2
O + Na
2
O = 14%
Fe
2
O
3
< 0,07%
Cor branca, brilhante
Escorrimento até 35mm (massa
cerâmica)
Escorrimento > 5mm (esmalte)
Fonte: Bezerra et al. (1997)
2.2.5 – Quartzo
Sílica é uma designação genérica para os minerais de fórmula química SiO
2
, sendo o
principal constituinte das areias quartzosas, quartzo e quartzito, e da grande maioria dos
arenitos. A sílica, como mineral industrial a ser abordada neste trabalho, será considerada em
função das suas aplicações industriais. Serão enfocados areias quartzosas, quartzo e
quartzitos, com exceção dos arenitos. As areias quartzosas são constituídas principalmente por
quartzo, um dióxido de silício de fórmula química SiO
2
, amplamente distribuída na crosta
terrestre (constitui aproximadamente 12%).
O quartzo é um mineral muito comum na crosta terrestre, participando da composição
das rochas ígneas, metamórficas e sedimentares. Possuem diversas variedades cristalinas,
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como o quartzo hialino, quartzo leitoso, róseo, enfumaçado, morion, ametista, citrino, prásio e
variedades criptocristalinas, como a calcedônia, silex, chert, jaspe e opala. Quartzito é uma
rocha metamórfica cujo constituinte mineralógico essencial e dominante é o quartzo.
Os principais usos e aplicações do mineral quartzo e da areia quartzosa industrial são
como fonte de silício, muito usado em indústrias de alta tecnologia (eletrônica, ótica,
cerâmica, telecomunicações, informática e outros), nas indústrias de vidro, cerâmica, cimento,
fertilizante e defensivos agrícolas, fundição, siderurgia, abrasivos, refratários ácidos, meios
filtrantes, meios de troca térmica, padrão para medidas físicas, em desmonte hidráulico de
minérios, dentre outros. Veja na Tabela 2.3, a seguir as especificações de quartzo para o
principal uso nas indústrias.
Tabela 2.3 - Especificações de quartzo para os principais usos nas indústrias
Uso Industrial Propriedades
Vidro
Composição química
Granulometria
SiO
2
> 99%, Al
2
O
3
< 0,3%
Fe
2
O
3
< 0,07%, umidade < 1%
Fracionada entre 30 a 200 mesh
Cerâmica
Composição química SiO
2
> 98%, Al
2
O
3
< 3%
Fe
2
O
3
< 0,13%,
Silício/Fe-Si
Composição química
Granulometria
SiO
2
> 98%
Retido em 1” = 100%
Construção Civil
Granulometria Revestimento de parede: 2 a 3mm
Revestimento de piso: 5 a 6mm
Fonte: Bezerra et al. (1997)
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2.2.6 – Características dos materiais utilizados
Cada uma das matérias-primas mencionadas têm influência predominante nos aspectos
térmico, mecânico ou dielétrico. Assim, podemos definir o papel de cada componente na
massa Cerâmica.
• Quanto ao aspecto térmico
O componente que influi termicamente é o quartzo, portanto, quanto maior sua
porcentagem, maior é a temperatura suportada por essa porcelana.
• Quanto ao aspecto dielétrico
O feldspato é o componente que define o comportamento isolante, ou seja, os valores
de rigidez dielétrica, o fator de perdas, etc.
• Quanto ao aspecto mecânico
Como na grande maioria dos demais materiais isolantes, os esforços melhor
suportados pelos mesmos, são os de compressão, apresentando perante essas solicitações,
valores dez vezes superiores aos de tração. Esses valores são conseqüência da porcentagem de
argila e caulim presentes na massa cerâmica.
Os três grupos mencionados compõem basicamente uma porcelana sem prejuízo de
acréscimos de outros bastante importantes, mas, de porcentagem menor. Portanto, para o
preparo da massa a ser trabalhada, deve-se estabelecer primeiramente a aplicação que a
porcelana terá, para então, em função das condições elétricas ou dielétricas, mecânicas e
térmicas que o material deve suportar, estabelecer a porcentagem de cada uma das matérias-
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primas. Essa composição e características são representadas no diagrama de fase ternário da
porcelana triaxial (JANSSEN, 2005) da Figura 2.2.
Figura 2.2 – Diagrama de fases ternário e características da porcelana triaxial
As propriedades atribuídas a cada matéria-prima usada na composição da porcelana são as
seguintes:
¾ Caolim + argila: propriedades mecânicas.
¾ Feldspato: propriedades elétricas.
¾ Quartzo: propriedades térmicas.
Um levantamento feito pelo Departamento Nacional de Produção Mineral (2006), mês
de referência 2005, apresenta dados relevantes sobre o cenário dos minerais no território
brasileiro. Nas Tabelas 2.4, 2.5 e 2.6, a seguir, apresenta-se os quantitativos das matérias-
primas argila, caulim, feldspato e quartzo nas reservas minerais no território brasileiro, o
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mercado consumido de produtos brutos relacionando os setores industriais e investimentos
realizados em 2005, e previstos para os três anos consecutivos (2006, 2007, 2008).
Tabela 2.4 – Quantidade de mineral de argila, caulim, feldspato e quartzo no território
brasileiro
RESERVA
SUBSTÂNCIA
MEDIDA
( Tonelada )
INDICADA
( Tonelada )
INFERIDA
( Tonelada )
LAVRADA
( Tonelada )
ARGILA
6.011.254.817 2.455.615.665 1.220.274.887 5.999.908.470
CAULIM
2.676.112.916 1.745.477.335 5.684.469.986 2.417.057.165
FELDPATO
1.027.299.840 765.228.596 644.053.333 1.124.180.534
QUARTZO
3.293.897 759.596 1.835.493 3.244.284
Fonte: Anuário Mineral Brasileiro 2006.
Tabela 2.5 – Mercado consumidor de matéria prima em forma bruta no Brasil
SUBSTANCIAS SETOR DE CONSUMO / USO (%)
ARGILA
Construção civil (23,49); Cerâmica vermelha (22,31); Piso e revestimento
(12,93); Construção e manutenção de estradas (6,45); Aterro (5,04); Cimento
(3,99); Cerâmica branca (3,58); Refratários (0,12); Pelotização (0,47); Extração
de petróleo e gás (0,31); Fundição (0,29); Outros produtos químicos (0,25);
Aterramento sanitário (0,22); Comércio de materiais de construção (0,18);
Pavimentação asfaltíca (0,10); Produtos petroquímicos (0,09); Siderurgia (0,09);
Filtros (0,08); Cosméticos (0,03); Argamassa para construção (0,01);
Aparelhamento de placas e pedras (0,01); Extração e beneficiamento de minerais
(0,01); Fertilizantes (0,01); Abrasivos (0,01); Artefatos de comento (0,01);
Sabões, detergentes e produtos de limpeza (0.00); não informado (18,92).
CAULIM
Cerâmica branca (51,36); Cimento (20,52); Piso e revestimento (17,71); Extração
e beneficiamento de minerais (2,99); Tinta, esmalte e vernizes (4,64); Não
informado (1,15)
FELDSPATO
Piso e revestimento (67,70); Cerâmica branca (13,50); Cimento (8,40); Extração
e beneficiamento de minerais (4,94); Construção civil (0,86); Vidros ( 0,86); Não
informado (3,74)
QUARTZO
Indústria de lapidação (60,00); Coleção de minerais (20,00); Bijuterias (15,00);
Não informado (5,00).
Fonte: Anuário Mineral Brasileiro 2006
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Tabela 2.6 - investimentos realizados em 2005 e previstos para os três anos consecutivos
(2006, 2007, 2008) em R$.
REALIZADOS EM 2005 PREVISTOS PARA OS TRÊS ANOS SEGUINTES
UF
MINA
(10
6
)
USINA
(10
6
)
ÁGUA
MINERAL
(10
6
)
TOTAL
(10
6
)
MINA
(10
6
)
USINA
(10
6
)
ÁGUA
MINERAL
(10
6
)
TOTAL
(10
6
)
BR
1.992,18 162,47 44,64 2199,29 6.437,76 8.873,12 110,58 15.421,46
MG
819,65 561,64 3,42 1.384,72 2.061,03 4.275,42 124,97 6.348,95
SP
48,77 26,29 6,18 81,25 359,58 63,91 13,71 437,20
SC
34,26 12,59 2,22 49,07 506,64 40,04 14,72 561,41
NE
216,71 56,56 7,06 280,33 758,73 119,93 19,93 898,61
BA
132,81 43,44 0,85 177,11 144,27 74,66 1,70 220,63
RN
14,61 0,12 1,03 15,78 13,31 2,64 2,40 18,37
Fonte: Anuário Mineral Brasileiro 2006
2.3 - Propriedades tecnológicas dos materiais cerâmicos
É bastante extensa a faixa de variação das propriedades das cerâmicas, dependendo da
constituição, queima e moldagem, dentre outros. Serão citadas, a seguir, algumas das
principais propriedades destes materiais.
a) Densidade: É a relação entre a massa de um corpo e o volume ocupado pelo mesmo.
Existem cerâmicas que são mais leves que a água, e outras que possuem densidades elevadas.
b) Volume aparente: É o volume de água deslocado por uma peça já saturada por 24h
de imersão.
c) Resistência ao desgaste: Depende muito da quantidade de vidro formado.
d) Absorção de água: Depende da compactação, da constituição da temperatura e do
tempo de queima, onde ocorre o início da vitrificação da peça.
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e) Porosidade: É mostrada através do aumento de peso que a peça apresenta após 24h
de imersão em água.
f) Resistividade: Depende da homogeneidade, granulometria e é melhor ainda quando o
cozimento é feito na temperatura e no tempo certo.
g) Resistência mecânica: Depende muito da quantidade de água usada na moldagem.
2.4 - Caracterização de matéria prima para industria cerâmica
As caracterizações das matérias-primas foram realizadas em função da análise química,
análise térmica, análise cristalográfica, análise morfológica e análise granulométrica.
2.4.1 - Análise química
A análise química costuma ser executada segundo o chamado método clássico, que é
demorado, mas permite a obtenção de resultados bastante exatos.
Ultimamente, com o desenvolvimento de técnicas modernas, pode-se fazer a análise de
argilas usando-se métodos complexométricos e instrumentais que estão, porém, sujeitos a
restrições. As determinações usuais são: umidade, perda ao fogo, SiO
2,
Al
2
O
3
, TiO
2
, Fe
2
O
3
,
FeO, CaO, MgO, Na
2
O, K
2
O, CuO, MnO, matéria orgânica, capacidade de troca de cátions e
identificação de cátions trocáveis.
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As determinações feitas pelo método clássico são as seguintes:
a) Determinação gravimétrica: umidade, SiO
2
, Al
2
O
3
, MgO, CaO(abaixo de 1%),
Na
2
O, K
2
O
b) Determinação volumétrica: Fe
2
O
3
(acima de 1%), FeO , TiO
2
(acima de 4%),
CaO(acima de 1%).
c) Determinação colorimétrica: Fe
2
O
3
(abaixo de 1%) e TiO
2
(abaixo de 4%).
As determinações feitas pelo método instrumental e complexométrico são as seguintes :
a) - Determinações espectrofotométricas: SiO
2
, TiO
2
e Fe
2
O
3
.
b) - Determinações complexométricas: CaO, MgO e Al
2
O
3
.
c) - Fotômetro de chama: Na
2
O e K
2
O (SANTOS, 1989)
2.4.1.1 – Umidade
As argilas geralmente contêm um teor variável de umidade, porém a apreciação dos
resultados da análise química deve ser feita sobre o material seco, daí a importância dessa
determinação. Argilas do grupo montmorilonita e da sepiolita-paligorsquita não perdem
totalmente a água intercalada entre as camadas e de coordenação, e também a água adsorvida
nos poros estruturais (zeolitic water), a não ser entre 200ºC e 250ºC. Outro tipo de umidade
que costuma ser determinado em argila é a água higroscópica ou a higroscopicidade: é a
umidade que a argila adquire em equilíbrio em ambientes saturados de vapor de água em
temperaturas entre 15ºC e 25ºC, nessas condições, argilas cauliníticas e haloísitas apresentam
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até 5% de umidade de higroscopicidade enquanto argilas esmectíticas atingem até 30% de
umidade higroscópica (SANTOS, 1989).
2.4.1.2 - Perda ao fogo
A perda ao fogo é principalmente devido às águas intercaladas, de coordenação e
zeolíticas, à água de hidroxilas dos mineriais argilosos e também de hidróxidos existentes ,
tais como: Al(OH)
3
e Fe(OH)
3
. Todavia, os componentes voláteis da matéria orgânica,
sulfetos, sulfatos e carbonatos, quando presentes são incluídos nesta determinação (SANTOS,
1989).
2.4.1.3 – Teor de SiO
2
na matéria-prima
O conteúdo de SiO
2
obtido através da análise química é devido a silicatos e à sílica livre.
Os silicatos são os mineriais argilosos, as micas e os feldspatos. A sílica livre é proveniente de
quartzo (variedade cristalina), opala (variedade amorfa), àgata e calcedônia (variedades
criptocristalinas) e ácidos silícicos amorfos. Nas argilas residuais, a sílica livre é devida
principalmente a quartzo macroscópico, que é um constituinte comum das rochas ígneas. Nas
argilas sedimentares, além de quartzo microscópico, podem ser encontradas formas amorfas e
criptocristalinas de sílica (SANTOS, 1989).
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2.4.1.4 – Teor de Al
2
O
3
na matéria-prima
O alumínio existente numa argila, está em sua maior parte combinado, formando
mineriais argilosos, geralmente caulinita. Algumas argilas apresentam teor de Al
2
O
3
superior
ao da caulinita teórica que é de 39,8%, provenientes também de boemita, gipsita, diásporo ou
cliaquita (hidróxido de alumínio amorfo), sendo, portanto, altamente aluminosas e de
interesse na fabricação de materiais refratários. Alguns caulins primários costumam ter teores
de Al
2
O
3
superior a 39,8% devido à remoção de sílica de caulinita por águas alcalinas de
intemperismo (SANTOS, 1989).
2.4.1.5 – Teor de TiO
2
na matéria-prima
Óxido de titânio ocorre em quase todas as argilas, sendo rutilo, ilmenita e anastásio os
minerais mais comuns. O último é o mineral que figura como o mais resistente no
intemperismo, sua presença indica geralmente origem sedimentar. O rutilo se comporta
semelhante ao anatásio quanto aos agentes de intemperismo e de transporte, sendo também
freqüente nas argilas sedimentares, especialmente argilas refratárias e caulins sedimentares.
Para quantidades baixas de TiO
2
(abaixo de 1%) não há praticamente alteração nas
propriedades tecnológicas da argila, porém, quando os teores são elevados, problemas, como,
por exemplo, de cor cinzenta na argila, podem ser devido a óxidos de titânio.
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2.4.1.6 – Teor de Fe
2
O
3
e FeO na matéria-prima
Hematita, limonita, lepidocrocita, goetita e pirita são os minerais de ferro mais
freqüentemente encontrados nas argilas e seus efeitos se fazem sentir principalmente na
alteração da cor da argila queimada e na redução da refratariedade. Argilas livres de óxidos de
ferro, quando calcinadas, dão um produto de cor branca; com 1% de óxidos, a argila se torna
amarela e a cor tende a se intensificar com porcentagens maiores. Entretanto, deve-se notar
que nem sempre há proporcionalidade entre a cor e a quantidade de óxidos de ferro indicados
pela a análise química, devido ao fato de o ferro poder entrar em combinação com outros
componentes da argila, formando vidro, como no caso de argilas ricas em ilita ou montronita,
onde o ferro faz parte do reticulado cristalino. Teores elevados de ferro e baixos de sílica
levam a cores negras porque principalmente se forma magnetita e não há formação de vidros
na queima(SANTOS, 1989).
2.4.1.7 – Teor de CaO e MgO na matéria-prima
São geralmente proveniente de calcita, dolomita, gipsita e são raramente encontrados
nas argilas cauliníticas do tipo refratário. A presença de cálcio, principalmente em argilas
montmoriloníticas, é, geralmente, na forma de cátion trocável, se não estiverem presentes os
minerais mencionados anteriormente (SANTOS, 1989).
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2.4.1.8 – Teor de Na
2
O e K
2
O na matéria-prima
Os álcalis encontrados nas argilas são quase que totalmente devido a feldspatos, micas
ou cátions trocáveis. São agentes fundentes e, portanto, indesejáveis para materiais refratários,
porém são fundamentais para a vitrificação de porcelanas e outros produtos de cerâmica
branca. Geralmente o teor de K
2
O nas argilas é bem mais elevado que o de Na
2
O, porque
minerais micáceos são mais resistentes ao intemperismo (SANTOS, 1989).
2.4.1.9 – Teor de matéria orgânica na matéria-prima
Confere um caráter plástico muito desejável devido ao fato dos ácidos húmicos agirem
como colóides protetores hidrofílicos das partículas de mineriais argilosos.
A matéria orgânica tem influência sobre a capacidade de troca de cátions, de ordem de
150 a 200meq/100g de argila. A matéria orgânica encontrada nas argilas ocorre na forma de
linhito, ceras e derivados do ácido úmico. Sua determinação pode ser feita por três processos:
combustão a seco, oxidação com água oxigenada e oxidação com solução de dicromato de
potássio (NETO, 2000).
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2.4.2 – Análise térmica
As análises térmicas permitem avaliar propriedades de uma substância em função do
tempo ou da temperatura. Neste último caso, é feito o aquecimento a uma taxa fixa de
variação de temperatura.
A definição usualmente aceita para análise térmica, foi originalmente proposta pelo
Comitê de Nomenclatura da Confederação Internacional de Análises Térmicas (ICTA), sendo,
subseqüentemente, adotada tanto pela União Internacional de Química Pura e Aplicada
(IUPAC), quanto pela Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM).
Análise térmica é um termo que abrange um grupo de técnicas nas quais uma
propriedade física ou química de uma substância, ou de seus produtos de reação, é monitorada
em função do tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra, sob uma atmosfera
específica, é submetida a uma programação controlada.
2.4.2.1 - Análise térmica gravimétrica (TG)
A análise termogravimetrica é utilizada para medir a variação de massa de uma
substância, a qual pode resultar de uma transformação física (evaporização, condensação,
sublimação) ou química (decomposição, oxidação) em função do tempo ou da temperatura,
enquanto esta é submetida a uma programação controlada (CORDI, 2008). A medição é
realizada em uma atmosfera definida, geralmente em condições inertes (nitrogênio) ou em um
ambiente oxidativo (ar ou possivelmente oxigênio). A massa é medida em uma balança
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eletrônica altamente sensível. Os efeitos de interferência da flutuação e fluxo de gás são
compensados por uma correção de curva.
Este ensaio pode fornecer valiosas informações sobre amostras geológicas para a
indústria de transformação e também no controle de qualidade. Além disso, encontra grande
aplicação na área de engenharia de materiais e pesquisa científica de novos materiais.
2.4.2.2 - Análise térmica diferencial (DTA)
Na análise térmica diferencial, tanto a amostra a analisar como o material de referência
inerte (usualmente alumina-α) sofrem um aquecimento controlado ou um resfriamento
programado, que é quase sempre linear em relação ao tempo. Se a amostra e o material de
referência não sofrerem qualquer mudança de química ou física, a diferença de temperatura
entre eles será nula. Se, no entanto, qualquer reação química ocorrer, a diferença de
temperatura ΔT ocorrerá entre a amostra e o material de referência. Assim, numa
transformação endotérmica, exemplo: quando a amostra se funde ou é desidratada, a
temperatura da amostra fica mais baixa que a do material de referência. Esta condição é
apenas transitória porque, quando a reação se completa, a amostra terá novamente uma
diferença de temperatura nula em comparação com a temperatura de referência. Tanto a forma
como a dimensões dos picos podem dar muita informação acerca da natureza da amostra a
analisar. Assim, os picos endotérmicos agudos freqüentemente significam mudanças na
cristalinidade ou no processo de fusão, enquanto que endotérmicos largos originam-se de
reações de desidratação.
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As mudanças físicas resultam usualmente em curvas endotérmica, enquanto que as
reações químicas, particularmente, as de natureza oxidativa, são predominantemente
exotérmicas (VOGEL, 1981).
A análise termogravimétrica (TG) revela as modificações de massa, perda ou ganho, que
ocorrem durante o aquecimento controlado de um determinado material em função da
temperatura e/ou tempo. Esta técnica possibilita conhecer detalhadamente as alterações que o
aquecimento pode provocar na massa das substâncias, permitindo estabelecer a faixa de
temperatura em que elas adquirem composição química definida, a temperatura que começa a
se decompor, acompanhar o andamento de reações de desidratação, de oxidação, de
combustão, de corrosão, etc.
2.4.2.3 - Análise Dilatométrica (AD)
Este método analítico fundamenta-se nas variações dimensionais sofridas por um
corpo de prova quando aquecido progressivamente à temperatura de aproximadamente
1100ºC. A dilatometria é muito adequada para estudos de materiais cerâmicos argilosos ou de
matérias-primas argilosas em particular. As curvas dilatométricas evidenciam variações
dimensionais numa amostra que deve ser representativa, variações relacionadas com o
coeficiente de dilatação ou com alguns dos fenômenos seguintes : Eliminação de alguns
constituintes, podendo originar produtos gasosos ; Reações e transformações cristaloquímicas;
Sinterização; Formação duma fase vítrea ou líquida; Creep(escoamento). O estudo
dilatométrico permite obter informações sobre as dimensões convenientes que o corpo
cerâmico deve possuir inicialmente para proporcionar um produto final com as dimensões
desejáveis. Permite ainda determinar a ocorrência provável de fissuras, deformações ou
tensões residuais. Permite também efetuar estudos cinéticos de certas transformações, se a
temperatura for mantida constante e o registro dilatométrico funcionar em função do
tempo(Gomes,1988).
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2.4.3 - Difração de raios X (DRX)
A difratometria de raios X é utilizada para o conhecimento de compostos cristalinos
naturais ou sintéticos, principalmente para aqueles de granulação fina. Este método baseia-se
no fato de que em substâncias cristalinas, os átomos estão ordenados segundo planos bem
definidos e com espaçamentos característicos. Como os comprimentos de onda da radiação X
são da mesma ordem de tamanho dos raios atômicos que constituem o retículo cristalino,
ocorre difração durante a sua interação com o cristal.
A lei de Bragg estabelece a relação entre o comprimento de onda (λ) da radiação que
está interagindo com o retículo, os ângulos de incidência (θ) da radiação sobre um
determinado conjunto de planos paralelos reticulares e a sua distância interplanar (d),
conforme Figura 2.3. Para efeitos práticos, tudo pode ser analisado como se o plano cristalino
refletisse à radiação. Portanto, nos referimos “às interferências como reflexos”.
Figura 2.3 - Difração de raios x por um reticulado cristalino (lei de Bragg) (SANTOS,
1989).
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O n é um número inteiro qualquer e representa o grau de ordem da interferência aditiva
que resulta da satisfação da lei de Bragg e que pode ser detectada por algum dispositivo
adequado (material fotográfico, cintilômetro, etc).
Se a radiação usada não for monocromática, para cada comprimento de onda λ
x
haverá
um determinado ângulo Θ
x
no qual ocorre a reflexão para a mesma distância d, ou seja, um
mesmo conjunto de planos paralelos gera grande número de reflexos a ângulos diferentes.
Assim, para que a análise por difração de raio-x seja possível, utiliza-se radiação
monocromática ou que mais se aproxime do monocromatismo. No geral utiliza-se a radiação
K
α
do cobre, que é constituída por raios K
α1
, K
α2
e K
β
. A radiação K
β
é eliminada através do
uso do filtro de Ni ou de monocromadores. A radiação K
α2
não é eliminada, mas não causa
problema à ângulos de incidência pequenos, pois nestes casos os ângulos de reflexão para K
α1
e K
α2
são praticamente iguais ( K
α1
= 1,540 Aº ; K
α2
= 1,544 Aº, sendo K
α1
duas vezes mais
intenso que K
α2
).
Os ângulos de incidência maiores são ângulos de reflexão para os dois comprimentos de
onda diferem, mas reconhece-se imediatamente tratar-se de reflexos do mesmo plano por
ocorrerem sempre dois reflexos vizinhos, o primeiro aproximadamente duas vezes maior que
o segundo ( GOULART; KWASHIMA, 1995).
2.4.4 - Analise granulométrica (AG)
A análise granulométrica pode ser realizada por várias técnicas :
a) Peneiramento, onde o tamanho da partícula é definido em função da malha da
peneira na qual as partículas são retidas.
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b) Sedimentação e Elutriação, são técnicas baseadas na lei de Stokes, a qual relaciona a
velocidade terminal de sedimentação(V
s
) de partículas esféricas de diâmetro(d
e
) e
densidade(ρ) em um fluido de densidade (ρ
F
) e viscosidade (η) na gravidade local (g) pela
seguinte equação 2.1.
(
)
ηρρ
18/
2
Fs
gdV −=
(Equação 2.1)
c) Classificação de partículas por difração a laser: Nos instrumentos baseados na
técnica de difração a laser, a luz emitida a partir de um laser hélio-neônio (λ = 0.6318) é
expandida e ilumina o campo de partículas como mostra a Figura 2.4.
Figura 2.4 - Diagrama esquemático do sistema de classificação de partículas por
difração a laser (GABAS et al, 1993)
As partículas presentes na célula irão absorver ou dispersar a luz incidente de acordo
com o seu tamanho, forma e índice de refração. A luz dispersada é subseqüentemente
colimada pelas lentes de um transformador Fourier, e focada sobre um detector no eixo
central posicionado a um distância da lente equivalente a distância focal f. O difratômetro
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consiste de um conjunto de 31 (trinta e um) diodos de luz sensíveis semi-circular
concêntricas, correspondendo a 31 (trinta e uma) variações de tamanho radialmente
arranjados em distâncias crescente S a partir do centro do detector. A luz não difratada é
focalizada no detector central. Uma medida registra a média de um grande número de impulso
para cada elemento detector.
Desse modo um padrão de difração composto desenvolvido a partir de todas as
partículas contribuintes é registrado como uma função do ângulo de dispersão Θ, com Θ = S /
f quando Θ é pequeno (GABAS et al, 1993).
2.4.5 Análise de microestrutura eletrônica de varredura (MEV)
Os avanços da tecnologia moderna exigem materiais cada vez mais diversificado, cujo
desenvolvimento depende do conhecimento de sua microestrutura em todos os níveis de
detalhes e resolução. Este fato acelerou o avanço da análise instrumental, nesse contexto a
partir da década de 30, desenvolveu-se o primeiro Microscópio Eletrônico de Transmissão
(MET). Em seguida desenvolveu-se o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), que é
usado para observação de amostras espessas. Este equipamento oferece um alto poder de
resolução (da ordem de 30nm) e uma grande profundidade de foco (cerca de 300 vezes
superior ao microscópio ótico) (SEGANTINI, 1996), o que possibilita obtenção de imagens
com aparência tridimensional. O MEV também permite obtenção de informações de natureza
química em áreas reduzidas, da ordem de micros, quando acoplados a um espectrômetro de
dispersão de energia ou de dispersão de comprimento de onda.
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Para a construção da imagem, uma área da amostra é varrida ponto a ponto, de modo
similar à formação de imagem de televisão, em uma coluna específica, um estreito feixe de
elétrons de alta energia é focalizado num ponto da amostra, o que causa emissão de elétrons
com grande espalhamento de energia, que são coletados e amplificados para fornecer um sinal
elétrico. Este sinal é usado para modular a intensidade de um feixe de elétrons num tubo de
raios catódicos (TRC). Para construir a imagem completa o feixe é varrido sobre uma área da
superfície da amostra, enquanto o feixe no TRC é varrido sincronicamente num rastro
geometricamente similar. A Figura 2.5 ilustra um diagrama com os componentes do
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV).
Figura 2.5 - Diagrama com os componentes do microscópio eletrônico de varredura (MEV)
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2.5 - Ensaios e análise das características tecnológicas das cerâmicas
Com esses ensaios é possível estabelecer uma previsão quanto ao uso mais específico
das massas cerâmicas em estudo, comparado esses valores com os encontrados nas
bibliografias estudadas.
2.5.1 – Variação de massa (VM)
Esta caracterização revela a variação de massa todo processo de sinterização, durante
este processo de são realizadas algumas transformações no produto cerâmico (ABREU,
2001), estas transformações são apresentadas na Tabela 3.7.
Tabela 2.7 - Principais transformações realizadas no produto, durante o ciclo de queima do
suporte cerâmico.
Temperatura Transformação
Até 150ºC Eliminação da água livre
150 – 250ºC Eliminação de água ligada. Decomposição de alguns hidratos de ferro.
350 – 650ºC Eliminação da água de constituição
400 – 600ºC Combustão de substâncias orgânicas
573ºC Transformação de quartzo-alfa em quartzo beta
700 – 800ºC Inicio da fusão dos álcalis e óxidos de ferro
800 – 900ºC Decomposição dos carbonatos. Oxidação do carbono
1000ºC Inicio da fusão da massa com CaO e FeO com formação de silicatos
Até 1200º Formação da fase vidrado com redução de tamanho e porosidade
Fonte: Navarro et al, 2001
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A variação de massa foi calculada a partir da equação 2.2.
100(%)
0
0
×
−
=
M
MM
Vm
F
(Equação 2.2)
Onde:
M
0
= Massa inicial
M
f
= Massa final
2.5.2 - Retração linear (RL)
São variações das dimensões lineares do corpo de prova, após submetido à condições
específicas de temperatura, as quais serão positivas quando houver retração e negativas se
houver expansão. A contração é calculada a partir da equação 2.3:
()
100% ×
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−
=
s
qs
q
L
LL
R
(Equação 2.3)
Sendo:
R
q
= Contração de queima
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Ls = Comprimento do corpo de prova após secagem a 110ºC (cm)
Lq = Comprimento do corpo de prova após queima (cm)
2.5.3 - Absorção de água (AA)
É a percentagem do peso de água absorvida pelo corpo de prova seco ver equação 2.4.
()
100% ×
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−
=
s
su
P
PP
AA
(Equação 2.4)
Sendo: AA(%) = Absorção de água
P
u
= Peso do corpo de prova úmido (g)
P
s
= Peso do corpo de prova seco. (g)
2.5.4 - Porosidade aparente (PA)
É a percentagem do volume de poros aberto do corpo de prova em relação ao seu
volume total ver equação 2.5.
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()
100% ×
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−
−
=
iu
su
PP
PP
PA
(Equação 2.5)
Sendo:
PA(%) = Porosidade aparente
P
u
= Peso do corpo de prova úmido (g)
P
s
= Peso do corpo de prova seco (g)
P
i
= Peso do corpo de prova imerso em água (g)
2.5.5 - Massa específica aparente (MEA)
Mede a massa por unidade de volume, apresentada pelos corpos de prova, pode ser
calculado em função da razão entre a porosidade aparente e a absorção de água ou por
expressão matemática do peso seco, peso úmido e peso imerso, como mostra a equação 2.6.
(
)
AAPAcmgMEA //
3
=
ou
()
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
−
=
iu
s
PP
P
cmgMEA
3
/
(Equação 2.6)
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2.5.6 - Tensão de ruptura á flexão (TRF)
É a pressão necessária para causar a ruptura de um corpo de prova, segundo o método
proposto por VICAT, pode ser calculada pela equação 2.7.
(
)
2
2
3
/
bh
PL
cmkgfTR =
(Equação 2.7)
Sendo:
TR = Tensão de ruptura (Kgf/cm
2
)
P = Carga atingida no momento da ruptura (Kgf )
L = Distância entre os apoios do corpo de prova (cm)
b= Largura do corpo de prova(cm)
h = Altura do corpo de prova. (cm)
2.5.7 – Gresificação
Segundo Melo (1998), a aproximadamente 700ºC começam a fundir alguns
componentes da argila, e aparece a fase líquida que vai se introduzindo nos interstícios da
argila, que se contrai cada vez mais e conseqüentemente diminui a absorção de água (medida
indireta da porosidade aberta) ao aumentar a temperatura. Quando a absorção de água é
inferior a 3% e contração linear inferior a 8% o processo se estabiliza e o produto cerâmico
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gresifica. Essa gresificação potencia a redução de absorção de água e aumentos de resistência
à compressão, densidade, tração e módulo de elasticidade. A partir do ponto de gresificação
essas propriedades serão continuamente diminuídas.
O estudo de Gresificação consiste em uma análise gráfica do comportamento das
propriedades cerâmicas (retração linear, absorção de água, módulo de tensão de ruptura à
flexão) variando com a temperatura, esse estudo permite determinar o ponto ótimo de queima,
ou seja, aquele ponto onde o material começa a densificar ou gresificar. Com isto pode-se
otimizar as propriedades físico-mecânicas do produto final e reduzir seus custos energéticos,
no caso de aplicações na industriais (GALDINO E MELO, 1999).
2.6 – Propriedades elétricas dos matérias cerâmicos
As principais propriedades elétricas dos materiais cerâmicos que são abordadas neste
trabalho farão a Resistividade, a Constante dielétrica e a Rigidez Dielétrica.
2.6.1 - Conceitos básicos de eletricidade
• Carga elétrica (Q): Grandeza proveniente dos níveis subatômicos (ELETRON). Tem
como unidade de medida o Joule (J).
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• Resistência elétrica (R): É a oposição interna de um material a passagem de carga
elétrica. Tem como unidade de medida Ohm ().
• Resistividade (ρ): É o coeficiente de resistividade do material e a sua unidade é o .m.
• Condutividade (σ): inverso da resistividade. Unidade: siemens/metro (S/m).
• Corrente elétrica (I): Quantidade de carga que ultrapassa determinada secção em um
dado intervalo de tempo. No SI é medido em ampére (A).
• Potencial elétrico (v): Capacidade de um campo elétrico de realizar trabalho. No SI
(Sistema Internacional de Unidades) é medido em volt (V).
• Potência elétrica (P): Quantidade de energia convertida em um dado intervalo de
tempo. No SI é medido em Watt (W).
2.6.2 – Resistência e resistividade elétrica.
Os materiais condutores são caracterizados por diversas grandezas, dentre aestas
destaca-se: a condutividade ou resistividade elétrica, constante dielétrica, rigidez dielétrica,
comportamento mecânico, etc. Estas grandezas são importantes na escolha adequada dos
materiais, uma vez que dos mesmos vai depender se estes são capazes de desempenhar as
funções que lhe são atribuídas. A escolha do material condutor, isolante ou semi-condutor,
mais adequado, nem sempre recai naquele de características elétricas mais vantajosas.
Quando uma corrente elétrica é estabelecida em um condutor metálico, um número
muito elevado de elétrons livres passa a se deslocar nesse condutor. Nesse movimento, os
elétrons colidem entre si e também contra os átomos que constituem o metal. Portanto, os
elétrons encontram certa dificuldade para se deslocar, isto é, existe uma resistência à
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passagem da corrente no condutor (BOYLESTAD, 2004). Para medir essa resistência, os
cientistas definiram uma grandeza que denominaram resistência elétrica. Os fatores que
influenciam no valor de uma resistência:
• A resistência de um condutor é tanto maior quanto maior for seu comprimento.
• A resistência de um condutor é tanto maior quanto menor for a área de sua seção reta,
isto é, quanto mais fino for o condutor.
• A resistência de um condutor depende do material de que ele é feito.
• A resistência depende da temperatura.
2.6.2.1 - Lei de Ohm
A lei de Ohm recebeu esse nome em homenagem ao físico alemão Georg Simon Ohm,
que em 1827 aos 38 anos descobriu uma das mais importantes leis relativas a circuitos
elétricos. Existem varias formas de enunciar a Lei de Ohm, algumas delas serão citadas a
seguir:
“A diferença de potencial é obtida pelo produto da resistência elétrica com a corrente
que atravessa essa resistência.” ( CREDER, 2007)
“Lei de Ohm: A lei de Ohm estabelece que a tensão em um resistor é diretamente
proporcional a corrente que flui através dele.” (IRWIN, 2005)
“A equação I=E⁄R, é conhecida com Lei de Ohm, esta expressão mostra claramente que,
para uma resistência fixa, quanto menor a tensão aplicada aos terminais de um resistor, maior
a corrente, e que para uma tensão fixa, quanto maior for a resistência, menor será a corrente.
Em outras palavras, a corrente é proporcional a tensão aplicada e inversamente proporcional a
resistência.” ( BOYLESTAD, 2004 ).
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Em síntese, A Lei de Ohm correlaciona à resistência, a corrente e a tensão em
proporcionalidades matemática, onde a resistência é proporcional a tensão aplicada aos seus
terminais e inversamente proporcional a corrente que circula através dele. É representada
matematicamente pela equação 2.8:
I
V
R =
(Equação 2.8)
Onde:
R = Resistência elétrica;
V = Diferencia de potencial nos terminais do resistor;
I = Corrente que atravessa o resistor.
Veja na Figura 2.6 o circuito equivalente da Lei de Ohm
_______________________________________________________________________________________
Figura 2.6 - Circuito equivalente da Lei de Ohm.
Para que haja corrente elétrica é necessário que o circuito tenha, alem do resistor, uma
diferença de potencial e um condutor fechando o circuito.
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Existem dois valores de R, muito importantes, que são: R=0 e R= . Em um circuito
que tem um único elemento e esse elemento é um resistor, quando o valor desse for zero, o
circuito está em curto-circuito, pela equação V(t)= R*I, V(t)=0 apesar da corrente poder
assumir qualquer valor;
Quando o valor desse resistor for infinito, dizemos que o circuito está aberto. Com base
na equação i(t)= V/R, i(t)=0, portanto a corrente é zero independente do valor da tensão
através dos terminais abertos.
A bibliografia apresenta duas características de resistores, resistores Ôhmicos e não-
Ôhmicos, por esta razão a Lei de Ohm não pode ser aplicada integralmente a todos os
materiais, uma vez que alguns não têm uma relação linear entre tensão e corrente, ou seja,
suas resistências não se mantêm constantes com a variação da tensão aplicada. Esses materiais
são também chamados de não-ôhmicos. A Figura 2.7 apresenta três gráficos V x I, sendo o
gráfico (a) para um material ôhmico e os gráficos (b) e (c) para materiais não-ôhmicos.
(B) (A)
(C)
Figura 2.7 - Curvas características de resistores: a) Ôhmico, b) Não Ôhmico, c) Não
Ôhmico
_______________________________________________________________________________________
Como a resistência elétrica é a medida da oposição que os átomos de um material
oferecem a passagem da corrente elétrica. Ela depende da natureza do material de suas
dimensões e da temperatura. A sua unidade no Sistema Internacional é o ohm (). Para um
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condutor composto por um material homogêneo e de seção transversal constante verifica-se
que a resistência elétrica entre dois pontos é diretamente proporcional ao comprimento L e
inversamente proporcional à área da seção transversal A, dado pela equação 2.9.
A
L
R
ρ
=
(Equação 2.9)
Na equação acima, (ró) é o coeficiente de resistividade (.m), L é o comprimento do
condutor (m) e A é a área da secção transversal do material (m2), valores do coeficiente de
resistividade de alguns materiais é apresentado na Tabela 2.8, a seguir.
Tabela 2.8 - Coeficiente de resistividade de alguns materiais
VALORES DO COEFICIÊNTE DE RESISTIVIDADE DE ALGUNS MATERIAIS
CLASSIFICAÇÃO MATERIAL (.m)
PRATA 1.6 X 10
-8
COBRE 1.7 X 10
-8
ALUMÍNIO 2.8 X 10
-8
TUNGSTÊNIO 5 X 10
-8
PLATINA 10.8 X 10
-8
METAIS
FERRO 12 X 10
-8
LATÃO 8 X 10
-8
NÍQUEL-CARBONO 110 X 10
-8
LIGAS
GRAFITE 4000 A 8000 X 10
-8
ÁGUA PURA 2.5 X 10
-3
VIDRO 10
10
A 10
13
PORCELANA 3 X 10
12
MICA 10
13
A 10
15
ISOLANTES
BORRACHA 10
15
A 10
16
(SCHIMDT, 1979; VLACK, 1973)
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A resistividade ainda apresenta variações com a temperatura, uma vez que a dilatação e
a compressão alteram a mobilidade dos elétrons dentro do material, conforme a equação 2.10.
(
)
T
Δ
+
∗
=
α
ρ
ρ
1
0
(Equação 2.10)
onde, é a resistividade do material a temperatura T,
0
é a resistividade do material a
temperatura T
0
, T é a variação da temperatura (T – T0) e é o coeficiente de temperatura do
material.
Alguns valores desse coeficiente de temperatura do material são apresentados na tabela
2.9.
Tabela 2.9 - Valores de coeficiente de temperatura de alguns materiais
VALORES DO COEFICIÊNTE DE TEMPERATURA DE ALGUNS MATERIAIS
CLASSIFICAÇÃO MATERIAL (
0
C
-1
)
PRATA 0,0038
ALUMÍNIO 0,0039
PLATINA 0,0039
COBRE 0,0040
METAIS
TUNGSTÊNIO 0,00498
NÍQUEL-CROMO 0,00017
LATÃO 0,0015
LIGAS
GRAFITE 0.0002 A 0,0008
(SCHIMDT, 1979; RESENDE, 1977)
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2.6.2.2 - Resistores e seus diferentes tipos
Resistores são dispositivos que apresentam determinada resistência elétrica entre seus
terminais. Em circuitos eletroeletrônicos, resistores são em geral, usados para provocar
quedas de tensão entre dois pontos. Ele é representado pelos símbolos apresentados na Figura
2.8.
(A) (B)
Figura 2.8 – Ilustração de resistores elétricos. (A) Símbolo de resistores em circuitos
elétricos; (B) Foto de resistores comerciais
Existem seis tipos de resistor:
- Resistor de fio: trata-se de um fio condutor de alta resistividade enrolado numa base
cilíndrica de porcelana. O comprimento e o diâmetro do fio determinam sua resistência
elétrica. Nas extremidades do fio são soldados os dois terminais. Em seguida, é aplicada uma
camada de material isolante para evitar a entrada de umidade e poeira, na Figura 2.9 é
apresentada sua característica.
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Figura 2.9 - Representação das características de um resistor de fio
- Resistor de filme de carbono: trata-se de uma base de porcelana sobre a qual é
depositada uma fina película de carbono (filme). Nesta película são feitos os sulcos que
alteram suas dimensões, alterando sua resistência. Nas extremidades da película são soldados
os dois terminais. Em seguida, é depositada uma cada de material isolante para evitar a
entrada de poeira e umidade, como ilustrado na Figura 2.10.
Figura 2.10 - Representação de um resistor de filme de carbono.
- Resistor de filme metálico: tem a mesma estrutura do resistor de carbono, mas, a
película é uma liga metálica de níquel-cromo. Desta forma, obtêm-se valores mais precisos de
resistências.
- Resistor variável ou potenciômetro: é um resistor variável de três terminais, sendo dois
ligados as extremidades da resistência, e um ligado a um cursor móvel, que pode deslocar-se
sobre o material resistivo. A resistência entre suas extremidades é fixa, porem, entre qualquer
extremidade e o terminal ligado ao cursor, a resistência é variável, pois depende da posição
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em que o cursor se encontra, a ilustração deste tipo de resistor pode ser vista na Figura 2.11, a
seguir.
Figura 2.11 - Representação de um resistor variável
- Resistor ajustável ou trimpot: é um resistor que permite que sua resistência seja
variada, assim como o potenciômetro, contudo, suas características construtivas e aplicações
são diferentes. As aplicações mais comuns dos trimpot`s são os circuitos em que não se deseja
mudar constantemente suas resistências como, por exemplo, instrumentos que precisam ser
calibrados para funcionarem adequadamente. Uma vez calibrados, não se mexe mais no
trimpot. Na Figura 2.12 Pode ser visto a representação do resistor ajustável.
Figura 2.12 - Representação de um resistor ajustável
2.6.2.3 - Código de Cores para Resistores
Alguns tipos de resistores têm tamanho relativamente pequeno na ordem de algumas
unidades de milímetros o que impossibilita a impressão das especificações, no entanto
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possuem de valor de resistência elevado, portanto, foi necessário criar um código de cores
para auxiliar em sua, seus valores são codificados através de anéis coloridos, como mostrado
na Figura 2.13 e na Tabela 2.10.
Figura 2.13 - Representação de código de cores de um resistor.
Tabela 2.10 - Valores para cada algarismo de um resistor de acordo com sua respectiva
faixa.
COR 1
a
Faixa 2
a
faixa 3
a
Faixa 4
a
Faixa
Preto
- 0 - -
Marrom
1 1 0 -
Vermelho
2 2 00 -
Laranja
3 3 000 -
Amarelo
4 4 0000 -
Verde
5 5 00000 -
Azul
6 6 000000 -
Violeta
7 7 - -
Cinza
8 8 - -
Branco
9 9 - -
Dourado
- - 0,1 5%
Prateado
- - 0,01 10%
Fonte: http://www.inf.pucrs.br/~calazans/undergrad/laborg/cod_cores_res.html
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Para resistores de precisão, com cinco cores, o multiplicador irá entrar apos a 3ª faixa,
ou seja, o multiplicador irá ser a 4ª faixa, e a tolerância a 5ª faixa.
2.6.2.4 - Aplicação da Lei de Ohm
Além da aplicação da Lei de Ohm em análise de circuito de corrente alternada e corrente
contínua para o cálculo das resistências, impedâncias, correntes e tensões e para os
respectivos dimensionamentos nos projetos, esta Lei também é aplicada em dimensionamento
de condutores, disjuntores dentre outros componentes constituintes de projeto de instalações
eletroeletrônicas. Uma aplicação de suma importância para laboratórios de pesquisa e análise
de materiais com propriedades elétricas é a medição de resistências de valores elevados,
Maiores que 1M , para determinar valores de resistência nessa ordem de grandeza é
necessário montar o circuito da Figura 2.14.
Figura 2.14 - Representação do circuito equivalente para determinar valores elevados de
resistência.
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Seja X a resistência elevada a medir. Um voltímetro V de resistência interna R
V
sendo
ligado em série com X e aplicando-se ao conjunto a tensão contínua U, pré-determinada pelo
mesmo voltímetro, pode-se escrever a equação 2.11, 2.12 e 2.13.
(
)
IRXU
V
∗
+
=
(Equação 2.11)
Mas,
V
R
V
I =
(Equação 2.12)
Onde:
V é o valor em volts indicado pelo voltímetro na montagem. Assim, da expressão
anterior explicita-se:
V
VU
RX
V
−
∗=
(Equação 2.13)
2.7 - Capacitores e dielétricos
A tecnologia de capacitores cerâmicos compreende uma variedade de produtos baseados
em materiais dielétricos e configurações físicas, porém, todos são destinados ao
armazenamento de energia elétrica, utilizados em diversas aplicações na indústria eletrônica,
incluindo as que se seguem:
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• Descarga de energia armazenada: está é uma das aplicações mais relevantes para um
capacitor, envolve a generalização de um pulso de corrente por descarga em um capacitor no
circuito.
• Bloqueio de corrente direta: uma vez os capacitores carregados, estes possuem
elementos de elevada impedância, devido a um bloqueio na corrente direta em algumas
posições de um circuito.
• Ligação dos componentes do circuito: em um circuito c.a (circuito de corrente
alternada), um capacitor carregado e descarregado com polaridade oposta do sinal de
absorção, permite a atuação da corrente alternada em cada lado do componente, onde as
seções de um circuito podem ser “ligadas”.
• Passagem - via um sinal de corrente alternada (c.a.): em razão dos capacitores
permitirem a passagem e alternância em barreiras diretas na corrente, o modelo pode ser
utilizado em paralelo com o elemento do circuito adicional, permitindo a passagem - via dos
elementos fora da porção do sinal c.c (sinal de corrente contínua).
• Distinção da freqüência: um sinal de entrada, com uma mistura de freqüências, pode
ser separado pelo uso de um capacitor que não responde (devido a seus valores de
capacitância) ao sinal de baixa freqüência.
Para capacitores em circuitos de c.a., o fluxo de corrente aumenta com a freqüência, isto
é, a resistência flui alternando a corrente, que é inversamente proporcional aos valores da
capacitância. No modo de menor oposição, a corrente flui para o sinal de freqüência elevada
em um espaço de tempo, onde oferece um aumento da oposição na corrente de baixa
freqüência. Este modo pode ser usado para discriminar e filtrar a extensão da freqüência
desejada.
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• Transiente de voltagem e supressão do arco: Os capacitores são utilizados para
estabilizar circuitos que mudam, de maneira indesejada, a oscilação do transiente de voltagem
e para eliminar curvas de pontos de contatos. O capacitor absorve a energia.
2.7.1 - Características de um capacitor
A Constante Dielétrica Relativa, Permissividade relativa ou Constante Dielétrica é
uma propriedade física muito importante, pois representa a soma de todos os tipos de
polarização atuantes no dielétrico, servindo como uma medida da resposta dos mecanismos de
polarização a um campo elétrico (BUCHANAN, 1987). Esta pode ser definida como sendo a
relação da quantidade de energia armazenada no dielétrico e a armazenada pelo ar quando
este ocupa o mesmo volume, ou seja, a razão da permissividade de um determinado material
em relação a permissividade do vácuo, mostrada através da equação 2.14.
0
ε
ε
=K
(Equação 2.14)
Para esta equação
0
ε
é a permissividade absoluta do vácuo (constante dielétrica) que
vale 8,85x10
-12
F/m,
ε
é a permissividade absoluta do material cerâmico inserido entre duas
placas metálicas planas e paralelas e K é a permissividade relativa ou constante dielétrica.
A constante dielétrica pode variar com a temperatura, com o tipo de ligação, estrutura do
cristal, constituição de fase e defeitos estruturais dos dielétricos (BUCHANAN, 1987)..A
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variação da temperatura afeta os dielétricos cerâmicos que vão desde altos valores positivos
do coeficiente de temperatura de capacitância (porcelana), passando por baixos TCC
(estealita), até elevados coeficientes negativos do TCC (rutilo). (Singer, 1976).
Para o cálculo de K (Constante Dielétrica), bastaria apenas medir o valor da
permissividade dielétrica do material (), porém na prática é mais fácil determinar a
capacitância, que varia proporcionalmente com a permissividade, segundo a fórmula 2.15
para o capacitor de placas planas e paralelas:
A
LC.
=
ε
(Equação 2.15)
Onde C é a capacitância (F), L é a espessura do dielétrico (m), A é a área do material ou
a área de contato (m
2
) e
ε
é a permissividade do material (pF/m). Por intermédio da equação
2.15, calculamos o valor da constante dielétrica. A constante dielétrica pode ser utilizada para
classificar os materiais dielétricos (Singer, 1976). Para a maioria dos dielétricos o valor da
permissividade decresce com o aumento da temperatura, porém esta redução é mais
significativa para a resistividade (BUCHANAN, 1987). O valor da constante dielétrica
depende da natureza da ligação eletrônica e do arranjo atômico do material isolante (KAHN,
1988). K é alto para as cerâmicas. Na Tabela 2.11 são apresentados valores de K para uma
lista de dielétricos comuns.
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. Tabela 2.11 – Constante dielétrica (K) na temperatura ambiente 25
0
C de alguns
materiais.
Material K
Água,Vácuo 1,000
Ar 1,004
Madeira 1,5 - 4
Teflon 2,1
Âmbar 2,7
Borracha 2,5 - 3
Vidro Sílica (Quartzo Fundido) 3,8
Nylon 4,0
PVC 4,6
Papel 4 - 6
Cloreto de Sódio (NaCl) 5,9
Porcelana 6,5
Mica 4 - 8
Vidro 3,7 - 19
Alumina (Al
2
O
3
) 9
Água Destilada 78 - 80
Cerâmica de Baixo K 30 - 95
Dióxido de Titânio (TiO
2
) 85 - 170
Titanato de Bário (BaTiO
3
) 1000 - 2000
Cerâmica de Alto K 500 – 12.000
Cerâmicas Formuladas com Características Distintas 20 – 18.000
Fonte: (BUCHANAN, 1987; HALLIDAY, 2009, HAYT, 1983).
O modelo básico de um capacitor consiste em uma única placa plana com dois
condutores, ou eletrodos, separados por um material dielétrico, como ilustrado na Figura 2.15.
O dielétrico deve ser um material puro, sendo esta a propriedade básica que determina o
comportamento elétrico do componente.
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Figura 2.15 - Placa de um capacitor simples
2.7.2 – Capacitância
Uma das principais características que um capacitor possui é a sua habilidade em
armazenar carga elétrica (Q), a qual é diretamente proporcional aos valores da capacitância
(C) e da voltagem aplicada (V) (Equação 2.16).
CVQ
=
(Equação 2.16)
A corrente elétrica I é definida como mostrado na Equação 2.17:
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d
T
CdV
d
T
dQ
I ==
(Equação 2.17)
Os valores da capacitância são medidos no Sistema Internacional como Farad, sendo a
voltagem que atravessa o capacitor medida em Volt e a corrente em Ampère (Ver a equação
2.18).
Farad
Volt
Coulomb
V
Q
C ===
(Equação 2.18)
O Farad é uma importante unidade de medida, não possuindo aplicações práticas. Os
Múltiplos do Farad que são comumente usados:
• Picofarad (pF) = 10
-12
• Nanofarad (nF) = 10
-9
• Microfarad (µF) = 10
-6
2.7.3- Fatores que afetam a capacitância
Na Figura 2.16 está ilustrada a polarização da carga de um capacitor de placas simples
quando submetido a uma fonte de tensão de corrente contínua.
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Figura 2.16 – Representação da polarização de um capacitor de placas simples
Para algumas voltagens características, os valores da capacitância em uma placa simples
mostrado na figura anterior, são diretamente proporcionais à geometria e a constante dielétrica
do material determinado pela Equação 2.19.
)(tf
KA
C =
(Equação 2.19)
Onde, k
é a constante dielétrica, A é a área do eletrodo, t é a densidade do dielétrico e f é
um fator de conversão. No sistema Inglês de unidades,
f é igual a 4,452, e usando dimensões
em polegadas para
A e t, os valores da capacitância é expresso em pico farad. Utilizando o
Sistema Métrico, o fator de conversão
f é igual a 11,31 e as dimensões estão em centímetros.
Como mostra a relação acima, capacitância em função da geometria, um maior valor de
capacitância pode ser alcançada através do aumento da área dos eletrodos e uma diminuição
da espessura do dielétrico. Como é fisicamente impraticável aumentar a área de uma única
placa do dispositivo, o conceito de capacitores conectados em paralelo foi utilizado para
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produzir dispositivos com maior capacitância por unidade de volume, como ilustrado na
Figura 2.17.
Figura 2.17 - Capacitor de “multicamadas
Nas configurações de “multicamadas”, a área
A aumenta em razão de muitos eletrodos
com arranjo em paralelo, possuindo uma construção que permite dielétricos de espessura mais
fina entre eletrodos opostos, tal que a capacitância (C) aumenta por um fator
N (número de
camadas dielétricas) e a espessura dielétrica (
t’) seja reduzida, onde A é a área de
superposição dos eletrodos opostos. Os valores de capacitância obtidos para uma placa
simples da amostra, podem ser produzidos em um mesmo dielétrico em uma unidade de
multicamada, isto mostra que a construção de capacitores de multicamadas pode obter
dispositivos com valores de capacitâncias maiores e com volumes 700 vezes menores em
comparação aos de uma placa simples da amostra. Capacitores do tipo “chip” são, portanto,
designados e fabricados para maximizar o efeito volumétrico da capacitância através da
otimização da geometria por seleções de formulações dielétricas com alta constante dielétrica
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e propriedades elétricas satisfatórias. Na Tabela 2.12 estão as principais característica de
porcelana para capacitores.
Tabela 2.12 - Características médias de porcelanas para capacitores
Propriedades Grupo I Grupo II Grupo III
Características
Gerais
Elevada constante dielétrica (K)
Elevado coeficiente de temperatura
negatívo
Baixo coeficiente de
temperatura de K.
Elevado valor de
K
Área de utilização
Microcapacitores, Capacitores de
compensação, para circuitos,
bloqueio, trimmer, de alta tensão e
de divisor de tensão
Capacitor de
pequena potência
Mine e
microcapacitores
Constante dielétrica
()
50 – 160 12 – 25 1000 – 10000
Resistividade
Transversal
( x cm)
A 100°C
(10
12
– 10
13
)
A 300°C
(10
9
– 10
10
)
A 100°C
(10
13
– 5x10
13
)
A 300°C
(1010 – 10
11
)
A 100°C
(10
11
)
A 300°C
(5x10
7
)
Rigidez dielétrica
média I
d
(kV/cm) em
corrente contínua
100
100 – 150
20 – 100
Peso específico
(g/cm
3
)
3,8 – 4,0 2,9 – 4,0 5
Coeficiente linear de
dilatação (1/grau)
7,5x10
-6
5x10
-6
– 6x10
-6
-
Resistência à flexão
(kgf/cm
2
)
1000 – 1300 900 – 1200 -
Higroscópia
(absorção percentual
de umidade)
Nenhuma Nenhuma -
Fonte: (SCHIMDT, 1979)
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2.8 - Dielétricos ou isoladores
Dielétricos ou materiais isolantes se caracterizam por oferecerem uma considerável
resistência à passagem da corrente, quando comparados aos valores intrínsecos
correspondentes dos materiais condutores.
Tais comportamentos tão diversos têm seus fundamentos em propriedades físicas
dessa família de materiais, propriedades essas que passaremos a analisar.
2.8.1 - Polarização do dielétrico
Uma propriedade fundamental de todos os dielétricos é a polarização de suas partículas
elementares, quando sujeitas à ação de um campo elétrico. Define-se por polarização um
deslocamento reversível dos centros das cargas positivas e negativas na direção do campo
elétrico externo aplicado. Por ser reversível, essa direção acompanhada, ou pelo menos tende
a acompanhar, a própria orientação do campo elétrico aplicado.
Baseados na grandeza da constante dielétrica podem antever o comportamento de um
material quanto à sua polarização. O mesmo é valido quanto ao fator de perdas dielétricas, ou
simplesmente, fator de perdas, no caso em que a polarização existente em um isolante traz
consigo uma elevação de temperatura do mesmo, resultante de um consumo de energia.
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Sabendo-se que todos os dielétricos de uso industrial apresentam certo volume reduzido
de cargas livres, temos de contar sempre com o aparecimento de uma corrente de dada
intensidade, através da seção transversal do isolante, quando ao dielétrico aplicamos uma
determinada tensão. O mesmo fenômeno pode ser notado sobre a superfície externa do
isolante, o que define duas grandezas isolantes das mais importantes que são,
respectivamente, a rigidez dielétrica e a resistência superficial de descarga.
Todos os dielétricos possuem um valor limite de solicitação elétrica, valor esse que é
característico de cada material sob condições normalizadas pré-especificadas. Sendo
ultrapassados esses valores, ocorre uma modificação geralmente irreversível no material,
modificação estrutural, etc. Freqüentemente, essa modificação afeta fundamentalmente as
propriedades isolantes do dielétrico.
2.8.2 - Constante dielétrica
A polarização de um dielétrico pode ocorrer das duas maneiras mostradas a seguinte: se
o isolante é constituído de átomos, que não apresentam momento dipolar, então o
deslocamento dos núcleos das cargas positivas e negativas sob a ação de campos externos é
tanto maior, quanto mais elevada à intensidade do campo que é aplicada a ele, a ação da força
desse campo. Uma vez eliminado o campo externo, os átomos voltam à sua posição inicial, à
polarização desaparece, pois os centros de cargas voltam à situação inicial.
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Se, numa segunda hipótese, o dielétrico for constituído de partículas elementares
(elétrons, prótons, etc.), que por si só já são dipolos (por exemplo, moléculas) que, devido à
sua constituição química já são dotados de cargas positivas e negativas, a ação do campo
elétrico externo tendera a orientação do campo elétrico interno. Quanto mais intenso é o
campo, mais elevado é o trabalho de orientação das partículas elementares, observando-se de
modo mais acentuado a elevação da temperatura, devido à transformação do trabalho de
orientação em calor. Dependendo da estrutura do dielétrico, uma polarização pode acontecer
perante total ausência de energia externa. Devido ao aparecimento da polarização, aparecem
as assim chamadas cargas visíveis sobre a superfície do dielétrico ou, de modo mais geral, na
superfície limitadora entre tais dielétricos como mostrado na Figura 2.18 e pode ser calculado
pela equação 2.20.
Figura 2.18 – cargas visíveis sobre as superfícies do dielétrico
kEj
=
(Equação 2.20)
A suscetibilidade dielétrica k e a constante dielétrica podem por sua vez, ser
relacionadas sob ponto de vista atômico, com o trabalho de polarização realizado sobre os
átomos, E é o campo elétrico e J é o grau de polarização.
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2.8.3 - Classificação dos dielétricos segundo o tipo de polarização
Num dielétrico real, as misturas de estruturas de matérias-primas levam à presença
simultânea de diversas formas de polarização analisadas. Por isso, resulta um circuito
equivalente de um isolante. Ao contrario, as demais polarizações (iônica, estrutural e dipolar)
depende do tipo de dielétricos que estejam analisando. As características polarizantes
permitem classificar, nos diversos grupos expostos a seguir.
1º Grupo Reúne os dielétricos onde predomina a polarização eletrônica. Incluem-se
neste grupo todos os materiais amorfos e cristalinos sólidos, cujas moléculas apresentam
ausência ou fraco momento dipolar (parafina, enxofre, polistirol), bem como os líquidos e
gases de igual comportamento (benzol e hidrogênio).
2º Grupo A este pertencem dielétricos onde se encontram polarização eletrônica e
iônica, como o quartzo, o sal, a mica e o oxido de alumínio.
3º Grupo Caracteriza-se por uma polarização eletrônica e de estrutura. Parte dos
materiais pertencentes a este grupo ainda apresenta polarização iônica. Como exemplos,
podemos citar os dielétricos orgânicos (celulose, resinas sintéticas termofixas), bem como
vidro e isolantes cristalinos (porcelana, mica).
4º Grupo Apresenta uma composição de polarização eletrônica e dipolar. Como
exemplos, o askarel, o óleo de rícino e outros produtos geralmente líquidos ou pastosos.
5º Grupo É caracterizado por uma polarização eletrônica combinada à espontânea,
forma o grupo dos Dielétricos de Seignette. Ex. o sal de seignette e o metatitanato de bário.
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2.8.4 - As propriedades de matérias isolantes
Os isolantes são caracterizados por uma série de propriedades, cujos valores
numéricos os identificam em termos quantitativos e cuja variação for aspectos qualitativos.
Essas propriedades variam o seu valor numérico de acordo com as condições físicas de seu
uso (como, por exemplo, variações de temperatura e umidade, tensão elétrica aplicada, etc.).
Assim, para sabermos se uma dada condição de serviço influi, e ate que grau, sobre as
características do material, é imprescindível comentar de que modo, e em função de que
grandezas, as características dos isolantes podem variar (TOPALIS, 2001), a Tabela 2.13
apresenta algumas características de materiais isolantes.
Tabela 2.13 - Características de materiais isolantes
Material
Rigidez
Dielétrica
(kV/mm)
Temperatura
Limite (
0
C)
Resistividade
Transversal
(xcm)
Constante
Dielétrica
Densidade
g/cm
3
Óleo mineral 10 – 14 95 25x10
12
2 0,8 – 0,9
Askarel 13 – 16 135 10
13
- 10
14
5 1,3 – 1,7
Óleo silicone 10 – 30 -60 – 200 7,9x10
14
2,1 – 2,8 0,5 – 1,0
Parafina 20 – 25 70 >10
16
1,9 – 2,2 0,8 – 0,9
PVC 40 – 50 75 10
13
- 10
16
3,5 1,3 – 1,5
Polietileno 30 85 10
16
- 10
17
2,3 – 2,4 0,9
Betume 50 – 100 60 10
10
2,7 0,9 – 1,1
Papel para
capacitores
35 100 10
18
3,7 1,5
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Tabela 2.13 - Características de materiais isolantes (Continuação)
Material
Rigidez
Dielétrica
(kV/mm)
Temperatura
Limite (
0
C)
Resistividade
Transversal
(xcm)
Constante
Dielétrica
Densidade
g/cm
3
Papel para
Cabos
8 – 10 100 10
16
3,0 – 3,5 0,8 – 0,9
Vidro e Fibra
de Vidro
35 – 50 200 – 250 10
11
- 10
17
5,0 – 8,0 2,0 – 6,0
Amianto 2 – 30 200 – 250 10
11
- 10
17
5,0 – 8,0 2,0 – 6,0
Mica 5 – 40 500 – 600 10
15
- 10
16
6,0 – 7,0 3,0
Flogopita 4 – 40 800 – 1000 10
13
- 10
14
5,0 – 6,0 3,0
Baquelita 20 150 10
12
- 10
14
2,5 1,05
Fonte: (SCHIMDT, 1979)
2.8.5 - A constante dielétrica de isoladores sólidos
A diversidade estrutural e as variações de matérias-primas neste grupo levam a
valores bastante diferentes de . Assim, os sólidos podem-se caracterizar por polarizações
eletrônicas, iônicas, estruturais ou espontâneas bem definidas.
A menor constante dielétrica é encontrada em dielétricos sólidos, constituídos de
moléculas não-polares, e que assim apresentam uma polarização eletrônica pura. A
temperatura influi sobre o valor de , devido à variação com a temperatura e do numero de
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moléculas por unidade de volume. Ver tabela 2.14 valores de K de sólidos isolantes não-
polares com t = 20º C.
Tabela 2.14 - Valores de (K) dos sólidos isolantes não-polares com t = 20ºC
Sólido K
Parafina 1,9 – 2,2
Polistirol 2,4 – 2,6
Diamante 5,6 – 5,8
Enxofre 3,6 - 40
Porcelana 4,0 – 5,5
Vidro e Fibra de Vidro 5,0 – 8,0
Fonte: (SCHIMDT, 1979).
2.8.6 - Condutividade elétrica de isolantes
Os materiais classificados eletricamente como dielétricos não são isolantes perfeitos; ao
contrário, pode-se constatar que apresenta uma reduzida condutividade, a qual, entretanto, é
tão pequena que pode ser geralmente desprezada, quando o material é usado dentro dos
limites a que se destina. Existem, por outro lado, importantes casos de utilização, onde mesmo
assim, é necessário conhecer o valor da sua condutividade, a qual é conseqüentemente não
apenas do deslocamento de elétrons, mas também de íons. Assim, um material onde se
manifesta uma condutividade iônica, não pode ser exposto continuamente a uma corrente
continua, pois a condutividade iônica leva à decomposição eletrolítica do material. A corrente
que assim circula através do isolante será designada como corrente transversal.
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Ao lado da corrente transversal, aparece uma outra corrente, a chamada corrente de
polarização, resultante do deslocamento retardado de cargas, devido à ação da tensão
aplicada. Essa corrente tem características reversíveis.
Esses fatos são muito importantes quando se analisa a condutividade transversal de
isolantes, pois, se o corpo de prova é ligado apenas durante um curto intervalo de tempo,
estaremos medindo ambas as correntes, pois o processo de polarização ainda esta em
andamento.
2.8.7 - A condutividade elétrica superficial de isolantes sólidos
O conceito de condutividade aplicado a uma superfície isolante, obviamente apenas
pode ser aplicado a isolantes sólidos; condiciona-se, de imediato, à película que esteja
recobrindo a superfície do sólido. Dessa forma, a condutividade superficial é acentuadamente
uma função das condições do ambiente em que o isolante se encontra. Entre essas condições,
aparece com destaque, a influencia da água, seja a de chuva, de orvalho ou de condensação,
que reduz a resistência do isolante, reduzindo, assim, a chamada resistência superficial de
descarga. Como conseqüência, os corpos isolantes são freqüentemente projetados com
perfis
que assegurem uma certa proteção contra deposições dessa natureza, e, alem disso, os ensaios
para a determinação da capacidade isolante de certos elementos é feita a seco e sob chuva. A
umidade relativa começa a ter uma influencia sensível, quando seu valor ultrapassa os 50%.
Alem desse aspecto, a própria natureza do material isolante vai influir. A
condutividade será tanto menor quanto menos polar for o isolante. Como a condutividade
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depende da estrutura da camada que fica retida sobre o isolante, camada essa que também
depende do acabamento superficial do isolante, podemos concluir que essa condutividade é
função única das próprias condições superficiais. Daí o menor quanto mais liso é o
acabamento superficial e quanto mais limpa a superfície. Quanto a impurezas que influem
sobre o seu valor, a condutividade apresenta comportamento diferente: em isolantes
hidrófobos (repelentes de água), as impurezas têm uma influencia bem menor do que nos
hidrófilos (absorvem água).
2.8.8 - O fator de perda
Ocorrem perdas de energia num isolante, chamadas de perdas dielétricas, devido ao
trabalho realizado por um campo externo de certa orientação instantânea, sobre a estrutura do
material, com orientação provavelmente diferente, esse consumo de energia se apresenta sob a
forma de calor, e aparece tanto em corrente continua, quanto em corrente alternada, pois, em
ambos os casos, vai circular uma corrente transversal pelo isolante.
Quando do uso da corrente continua, onde não se apresenta uma polarização
periódica, a qualidade de um isolante é caracterizada pelo valor da resistência transversal e da
resistência superficial. Já no caso da corrente alternada, a caracterização deve levar em
consideração mais outros fatores que podem levar a perdas.
Além das perdas devidas à circulação de correntes transversais e de consumo de
energia no trabalho de polarização, outros agentes redutores das características isolantes,
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como a umidade, presença de carbono e de óxidos (particularmente do oxido de ferro) e
outros, levam a aumentar as perdas dielétricas.
Além disso, o efeito ionizante de intensos campos elétricos, provenientes da
aplicação de tensões elevadas, sobretudo em dielétricos gasosos, ou a aplicação de
freqüências elevadas, e conseqüentes trabalho de polarização maior, podem elevar as perdas
dielétricas ou o valor da tg .
2.8.8.1 - Perdas dielétricas em isolantes sólidos
As perdas desse tipo nos sólidos são determinadas de um lado pelo tipo de polarização
e, do outro, pelo tipo da estrutura do sólido (cristalino ou amorfo) e do tipo de material sob
ponto de vista químico (inorgânico ou orgânico).
Isolantes sólidos orgânicos e inorgânicos que apresentam exclusivamente
polarização eletrônica, notando-se praticamente ausência de perdas. Eventuais perdas medidas
nesses casos resultam de impurezas contidas na matéria. Como exemplo desse grupo de
matérias, podemos citar a parafina e o polistirol, que os recomenda para uso em altas-
freqüências. Se os isolantes forem inorgânicos, como no caso do quartzo e da mica, onde se
observa uma ação combinada de polarização eletrônica e iônica, as perdas ainda continuam
baixas, resultantes, sobretudo das correntes que circulam devido à condutividade transversal
do material, na Tabela 2.15 pode ser observado a classificação de materiais isolantes
cerâmicos, de acordo com suas fases cristalinas.
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Tabela 2.15 - Classificação de materiais isolantes cerâmicos de acordo com suas fases
cristalinas
Nomes Componentes
Principais
Composição
Química
Principais características
Porcelana
de soladores
Argila
Caulim
Quartzo
Feldspato
3Al
2
O
3
2SiO
2
Pequeno coeficiente linear de dilatação
3Al
2
O
3
2SiO
2
Porcelana de
Alta Freqüência
Argila
Caulim
Bário
BaOAl
2
O
3
. 2SiO
2
Pequeno coeficiente linear de dilatação e
Baixa perda dielétrica
Ultraporcelana Argila
Caulim
3Al
2
O
3
2SiO
2
Elevada resistência mecânica e baixa
perda dielétrica
Esteatite Talco
Argila
Magnesita
MgO . SiO
2
e
2MgO . SiO
2
e
2MgO . 3Al
2
O
3
. 5SiO
2
Elevada resistência mecânica, baixa perda
dielétrica e pequeno coeficiente linear de
dilatação
Dióxido de
Titânio
TiO
2
Elevada constante dielétrica e coeficiente
de temperatura negatívo
Dióxido de
Titânio e Calcita
Ca TiO
3
Elevada constante dielétrica e coeficiente
de temperatura negatívo
Titanato de
zircônio
TiO
2
. ZrO
2
Coeficiente de temperatura praticamente
igual a zero
Titanato de
Bário
BaO . 4TiO
2
e
BaO . 5TiO
2
Coeficiente de temperatura praticamente
igual a zero
Titanatos
Titanato de
Magnésio
MgTiO
3
Coeficiente de temperatura positívo
próximo de zero
Fonte: (SCHIMDT, 1979)
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2.8.9 - Descarga interna – analise da rigidez dielétrica
Uma das mais importantes características de um material isolante é sua resistência à
passagem interna da corrente, quando ao dielétrico é aplicada uma tensão. A característica de
não conduzir corrente, entretanto, tem o seu limite pratico, quando um dado valor critica de
tensão é ultrapassado; esse valor de tensão por unidade de espessura é conhecido por rigidez
dielétrica e por isso, medido em kV/mm ver Equação 2.21.
h
U
E
crit
d
=
(Equação 2.21)
Onde h é a espessura de material no ponto da ruptura. Quando o campo aplicado não é
homogêneo, adota-se para E
d
o valor médio, ou, caso as condições de segurança o exijam, o
valor menor U
crit
é o valor máximo de tensão permitido.
Tal como na analise das demais características isolantes, também a rigidez dielétrica
de uma matéria-prima depende de como se dá a ruptura dos gases.
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2.8.10 - Ruptura dielétrica dos sólidos
Os isolantes sólidos estão sempre presentes na baixa, média e alta tensão, seja como
suporte mecânico ou mesmo na separação dos condutores, porém, mesmo com o fato de que
foram formuladas várias teorias no século passado tentando explicar o rompimento dos
isoladores sólidos, essa teoria ainda se encontra bastante crua e não conclusiva. Isso porque,
esses isoladores sofrem a ação de correntes que, ao contrário dos gases, vêm de várias fontes
de polarização, iônica, eletrônica e por movimento de dipolos, que é muito lenta, e, essas
correntes não apresentam diferenças do ponto de vista de medição, dificultando o estudo de
cada tipo separadamente.
Nas baixas temperaturas, se aceita que na maioria dos sólidos, a condução se dá de
acordo com a Equação 2.22.
kT
u
AS
−
=
σ
(Equação 2.22)
Onde “A” e “u” são constantes empíricas.
A temperatura é um fator relevante, quando nos referimos à isolação nas cerâmicas,
principalmente nos vidros, que provavelmente são de origem eletrônica ou iônica. Acredita-se
que a condução dá-se pelo fato que há injeção de elétrons na banda proibida dos átomos do
isolante, através dos portadores nos eletrodos ou do próprio acúmulo de elétrons proveniente
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da polarização, sendo ejetados pelo “efeito de emissão Schottky”, permitindo assim, a
condução através do isolador sólido.
Se o material for homogêneo e as condições de temperatura forem rigorosamente
controladas, são observadas tensões elétricas muito elevadas que surgem com tensões abaixo
do limite de isolamento do isolante e têm duração na ordem de 10 - 8 segundos, só são
dependente da tensão aplicada e da temperatura e são conhecidas como forças elétricas
intrínsecas. Isso é explicado, supondo que o stress que uma região determinada do dielétrico é
muito maior que nas outras, de acordo com a Figura 2.19.
Figura 2.19 – Mecanismos de falhas nos sólidos
Essas tensões causam descargas e danificam o isolamento, sendo conhecidas como
rompimento intrínseco. As descargas por avalanche seguem um processo similar as descargas
por avalanche nos gases, isto é, um elétron ou íon livre ganha energia através da ação do
campo elétrico e perde energia na colisão com elétrons dos demais átomos, se a energia
absorvida for maior que a perdida nas colisões, e a energia das colisões for suficiente para
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retirar elétrons das bandas adjacentes de seus átomos, este processo pode desencadear uma
avalanche. O rompimento mecânico é característico daqueles sólidos que podem se deformar
significantemente, de forma a alterar sua configuração mecânica, sem que haja uma fratura.
Isso acontece provavelmente à pressão mecânica exercida sobre o isolante pode ser muito
alta, devido a atração dos eletrodos. Segundo (STARK et al, 2004), a espessura inicial,
chamada módulo de Young “Y”, decresce para um valor igual a “d” (m) quando uma tensão
de módulo igual a “V” é aplicada, de acordo com a Equação 2.23.
][ln
2
2
0
0
22
V
d
dY
dV
r
εε
=
(Equação 2.23)
Onde o primeiro quociente representa as permissividades do ar e relativa
respectivamente, “d
0
” é a espessura inicial de um espécime de material Young, que decresce a
uma espessura “d” depois da descarga.
Quando um isolante é percorrido por correntes de fuga, devido à polarização, o calor
está sendo gerado continuamente no isolante, a condutividade (S
) normalmente aumenta com
o aumento de temperatura, podendo ocasionar descargas térmicas (STARK et al, 1995). Estas
descargas são representadas por uma certa instabilidade, ou seja, há uma tendência de
desencadear cada vez mais elétrons, pois a condução de um elétron aumenta um pouco mais a
temperatura formando uma reação em cadeia.
A teoria das descargas elétricas é explicada sob a teoria de condutividade calorífica dos
materiais, a capacidade de dissipação e o sistema de refrigeração de tais sistemas. Quando um
dielétrico sólido tem uma falha, como, por exemplo, uma bolha de ar em sua construção, há
uma tendência de que sobre essa bolha a intensidade de campo seja ainda maior que no
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dielétrico em si, sendo uma fonte bastante grande de descargas, conhecidas por descargas por
erosão.
2.8.10.1 - Ruptura elétrica
A teoria mais atual sobre o assunto baseia-se na física quântica e no mecanismo
eletrônico da ruptura, partindo da condutividade elétrica de um isolante perante elevadas
intensidade de campo.
Com o auxilio dessa moderna física, é possível prever, com boa aproximação, a
intensidade de campo que vai motivar a ruptura. Entretanto, diversos detalhes e
comportamentos paralelos, durante a ruptura, permanecem sem uma explicação aceitável.
A analise experimental da ruptura elétrica de corpos sólidos permitia concluir, que a
grandeza da intensidade de campo na ruptura depende acentuadamente da estrutura molecular
do corpo de prova, da configuração do campo aplicado e do tipo de tensão de ensaio.
A tensão de ruptura é influenciada acentuadamente por estruturas porosas e fibrosas
de matérias, como se observa nos mármores, papeis e outros, aproximando-se bastante seu
valor de rigidez dielétrica do valor do ar. Por essa razão, tais materiais porosos e fibrosos, são
geralmente empregados dieletricamente com uma adequada impregnação, usando-se para
tanto, óleos e vernizes isolantes, ver Tabela 2.16, a seguir.
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Tabela 2.16 - Rigidez dielétrica de alguns materiais
Material
Rigides dielétrica em campo homogêneo
f = 60 Hz, E
d
(kv/cm)
Particularidades
Vidro
1000 – 3000
Sal
1000 - 1500
Papel impregnado
1000 - 3000
Mica
2000 - 3000
Polistirol,
triacetato de
celulose (em filme)
900 – 1200
Material isolante de elevado peso
específico e homogêneo, bem como
laminado, quando o campo é dirigido
perpendicularmente às camadas
laminadas.
Cerâmica
100 – 300
Resina sintética
(fenólica, etc.)
100 - 150
Composto de mica.
100 - 150
Isolantes de estrutura heterogênea,
poros fechados ou canais capilares
interligados
Mármore
40 – 50
Madeira
40 - 60
Papel sem
impregnação
70 - 100
Cerâmica térmica
15 - 25
Isolantes porosos, com poros abertos.
Fonte: (GOMES, 1993; BUCHANAN, 1987; SINGER, 1976, HAYT, 1983)
2.8.10.2 - Ruptura térmica dos isolantes sólidos
Um dielétrico sob a ação de um campo elétrico orientado absorve certa energia
tendente a orientar as partes estruturais com determinada polaridade própria. Essa energia se
transforma em calor, podendo elevar acentuadamente a temperatura do dielétrico. Tende-se,
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assim, a uma destruição térmica do isolante, dando origem a fissuras, amolecimento,
carbonização e outras modificações da matéria-prima, que por representarem modificações
estruturais, têm como conseqüência a perda de certas propriedades, entre as quais o seu poder
de isolação. Ocorre, assim, a chamada ruptura térmica. Simultaneamente, durante o processo
de destruição térmica, elevam-se sua condutividade e seu fator de perdas, ambos os fatores
que vão levar à nova elevação de temperatura e à ampliação da destruição já em andamento
(SUNDARARAJAN ET AL, 1995).
2.8.11 - O Comportamento higroscópico
Apesar de numerosos dielétricos pouco ou aparentemente, nada sofrerem com a
presença da água ou da umidade, não é exagerado dizer que todos os isolantes apresentam
certo grau de higroscopia. O conhecimento exato do grau de absorção de água é de extrema
importância, uma vez que daí resultará uma sensível perda das propriedades isolantes do
material, a menos que sejam tomadas certas precauções visando sua eliminação e a proteção
posterior do isolante através de impregnação ou cobertura apropriada. Essa é a razão também,
porque um dos ensaios de isolantes mais importantes se ocupa com esse problema.
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2.8.11.1 Absorção de água do isolador em uso
Em numerosos casos práticos, um isolante não é apenas exposto à umidade do ar ou a
vapores de água, mas é instalado diretamente na água. Esse é o caso da maioria dos isolantes
sem abrigo ou em baixo da água. Identicamente ao caso anterior, a absorção de umidade é
determinada pesando-se o corpo, quando este está seco (G
1
), pesando-o novamente, após uma
suficiente exposição à água (G
2
), estando à água a 20ºC, resultando, ver Equação 2.24.
100×
−
=
Ps
PsPu
AA
(Equação 2.24)
2.8.12. - Porcelana eletrotécnica
Como a porcelana eletrotécnica é destinada à fabricação de isoladores de baixa, média
e alta-tensão para redes elétricas, dispositivos de comando, bucha de isolamento de
transformador, capacitores de potência, vela de ignição, receptáculos de lâmpadas
incandescentes e fluorescentes e etc., deve-se apresentar comportamento elétrico e mecânico
adequado (RESENDE, 1977). Talvez um dos grandes concorrentes da porcelana de isoladores
utilizada em subestações e sistemas de transmissão e distribuição aérea, é os isoladores com
borracha de silicone. Os isoladores de silicone levam vantagem porque são de fácil instalação,
pesam até 75% menos do que os de porcelana, o que faz da instalação mais fácil,
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especialmente em aplicações aéreas, onde a redução de peso é importante. Também pode ser
usada como cerâmica de capacitores onde se distingue pela elevada constante dielétrica,
aplicando-se em capacitores de baixa e alta-tensão. Não são solicitados por esforços
mecânicos elevados.
Pode ser utilizada também como cerâmica porosa, onde desempenha o papel de
materiais próprios para receber fios resistivos destinados à fabricação de resistores de fornos
elétricos e de câmaras de extinção. Outra utilização muito comum da porcelana é em soquetes
para lâmpadas. Ela leva vantagem sobre o soquete de polímero, pois tem uma estabilidade
térmica maior e é mais resistente à ação do tempo, na Tabela 2.17 a seguir, pode ser visto as
mais relevantes características de porcelanas eletrotécnicas.
Um isolador elétrico é caracterizado por possuir elevada resistividade elétrica, elevada
rigidez dielétrica e baixa constante dielétrica. A elevada resistividade elétrica previne a
passagem de corrente elétrica através do isolador; a rigidez dielétrica, definida como a
máxima diferença de potencial que o dielétrico suporta sem que ocorra uma descarga elétrica,
deve ser elevada para evitar o colapso catastrófico do isolador em alta voltagem; a baixa
constante dielétrica evita polarização de modo a não ocorrer armazenamento localizado de
cargas no isolante. Valores típicos das propriedades dielétricas para que um material possa ser
considerado um bom isolador elétrico é apresentado na tabela 2.18. Na tabela 2.19 está
apresentado os números do setor de Isoladores Elétricos de Porcelana no Brasil referente a
2003.
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Tabela 2.17 - Características de porcelanas eletrotécnicas
Propriedades Porcelana
para
isoladores
Porcelana
de alta
freqüência
Óxido de
alumínio
Ultra-
porcelana
Esteatita Esteatita de
alta
freqüência
Características
Gerais
Elevada
resistência
mecânica
Baixa
perda
dielétrica
Pequeno
Tg ,
eleveda
resistência
mecânica
Pequeno Tg
, eleveda
resistência
mecânica
Eleveda
resistência
mecânica
Pequeno Tg
, eleveda
resistência
mecânica
Ângulo de
perdas ()
A 20
0
C
(30 – 35)
A 100
0
C
(90 – 110)
A 20
0
C
(10 – 12)
A 100
0
C
(15 – 20)
A 20
0
C
(0,5 – 1,5)
A 100
0
C
(1 – 2)
A 20
0
C
(2 – 3)
A 100
0
C
(3 – 5)
A 20
0
C
(7 – 8)
A 100
0
C
(10 – 12)
A 20
0
C
(1,5 – 2)
A 100
0
C
(2 – 3)
Constante
Dielétrica ()
4,0 – 5,5 6,0 – 6,5 10 – 11 7 -8 6 – 6,5 6 – 6,5
Resistividade
Transversal (
x cm)
A 100
0
C
(10
11
)
A 300
0
C
(5x10
6
)
A 100
0
C
(5x10
13
)
A 300
0
C
(5x10
9
)
A 100
0
C
(10
15
)
A 300
0
C
(10
12
)
A 100
0
C
(5x10
13
)
A 300
0
C
(5x10
11
)
A 100
0
C
(5x10
13
)
A 300
0
C
(5x10
9
)
A 100
0
C
(5x10
14
)
A 300
0
C
(5x10
12
)
Rigidez
dielétrica média
a 60 Hz
(kV/cm)
100 – 200
150 – 200
150 – 200
150 – 200
200 – 250
200 – 250
Peso expecífico
(g/cm
3
)
2,4 2,6 3,8 3,0 2,7 2,8
Característica
mecânica
(kg/cm
2
)
Flexão
(450–650)
Flexão
(500–700)
Flexão
(2000–
3000)
Flexão
(1500–2000)
Flexão
(900–1200)
Flexão
(1200–1600)
Hidroscópia
(absorção %)
Nenhuma
0
Nenhuma
0
Nenhuma
0
Nenhuma
0
Nenhuma
0
Nenhuma
0
Coeficiente
linear de
dilatação
(l/grau)
4,5 x 10
-6
3,8 x 10
-6
6,0 x 10
-6
4,5 x 10
-6
7,0 x 10
-6
8,0 x 10
-6
Condutividade
térmica (W/cm
x
o
C)
0,0015 0,0015 0,015 0,005 0,002 0,002
Fonte: (SCHIMDT, 1979)
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Revisão Bibliográfica_____________________________________________________________________
84
Tabela 2.18 – Valores típicos para um bom isolador elétrico
Constante dielétrica (k) 30
Resistência elétrica () 10
14
(m)
Rigidez dielétrica 5,0 kV/mm
Fonte: (Janssen, 2005)
Tabela 2.19 - Números do setor de Isoladores Elétricos de Porcelana no Brasil
referente a 2003.
ISOLADORES ELÉTRICOS DE PORCELANA
Número de Empresas 6
Número de Fábricas 9
Capacidade Instalada (t/ano) 44.000
Produção (t/ano) 28.000
Faturamento (US$ milhões) 39
Exportação (US$ milhões) 13
Importação (US$ milhões) 1,2
Empregos Diretos 1.700
Fonte: Dados levantados pela Associação Brasileira de Cerâmica referente a 2003
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Capítulo 3
Metodologia Experimental
Materiais e Métodos______________________________________________________________________
85
3.0. - MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 - Metodologia
Neste capítulo são apresentados a metodologia, os equipamentos e os materiais
utilizados para o desenvolvimento deste trabalho. O estudo foi realizado de acordo com o
descrito na Figura 3.1.
Obtenção da matéria Prima:
Argila, Caulim, Feldspato e Quartzo.
Processamento da Matéria Prima:
Secagem, Moagem e Peneiramento.
Caracterização:
Granulométrica, DRX, TG, DTA,
Fluorescência de raios X e MEV.
Mistura e Homogeneização
Preparação dos Corpos de prova:
Compactação (50MPa) e Secagem
0
Sinterização:
Forno Resistivo (1150, 1200, 1250, 1300, 1350
0
C)
Caracterização
Física:
Fluorescência de
raios X, Difração de
raios X, Análise
Microestrutural.
Caracterização Mecânica:
Absorção de Água, Porosidade
Aparente, Densidade Aparente,
Variação de Massa, Contração
Linear, Curva de Greisificação,
Ensaio de Flexão em Três Pontos,
TMA.
Caracterização
elétrica:
Resistividade
Transversal, Constante
Dielétrica e Rigidez
Dielétrica.
Figura 3.1- Fluxograma da metodologia experimental usada.
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Materiais e Métodos______________________________________________________________________
86
3.2 - Matérias-primas
Para formulação das massas a serem estudadas neste trabalho foram utilizadas as
seguintes matérias-primas: argila plástica, caulim, feldspato e quartzo, todas provenientes de
indústrias ou jazidas localizadas no Estado do Rio Grande do Norte. Como ilustrado no mapa
da Figura 3.2 a seguir.
Figura 3.2 – Mapa do rio Grande do Norte com as indicações das localização das materiais
primas.
_______________________________________________________________________________________
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
87
3.2.1 - Moagem a seco
As matérias-primas secas e trituradas foram moídas em moinho de bola de laboratório
com capacidade de 5 litros durante 3 horas. A carga utilizada foi de esfera de alumina e
consistia de 10% de bolas grandes (38mm), 30% de bolas médias (29mm) e 60% de bolas
pequenas (19mm)
3.2.2 - Argila
Foi coletada uma argila proveniente da indústria cerâmica do município de São
Gonçalo do Amarante/RN, usada para fabricação de tijolos para alvenaria associada. Esta
argila é originária de material intemperizado, transportado pelo Rio Potengi e sedimentado em
bacias de inundação nos períodos de enchentes do rio.
A argila foi coletada em forma de torrões e submetida a um processo de secagem ao ar
livre, seguido de desagregação mecânica em um moinho de bolas, submetido ao processo de
secagem em estufa a uma temperatura de 110ºC por 24 horas e em seguida submetido a
peneiramento até a fração passante de 200 mesh.
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
88
3.2.3 - Pegmatitos (caulim, feldspato e quartzo)
Os pegmatitos foram selecionados na região do seridó e Alto-Oeste do estado do Rio
Grande do Norte. Estes foram selecionados tendo como enfoque a utilização de corpos
pegmatíticos do tipo homogêneos. Para todos os pegmatitos foram realizados ensaios de
fluorescência de raios X, difratometria de raios X, análise granulométrica e Microscopia
eletrônica de varredura. Os materiais coletados apresentavam-se em forma de rochas, os quais
foram primeiramente secados em estufa à 110ºC durante duas horas e logo após o
resfriamento em um recipiente hermeticamente fechado, foram triturados em moinho de bolas
e em seguida, submetidos à secagem em estufa a uma temperatura de 110º C durante 24 horas.
Após a secagem, o material foi novamente colocado em um recipiente hermeticamente
fechado à temperatura ambiente e submetido a peneiramento até a fração passante de 200
mesh.
3.3 - Caracterização das matérias-primas
As matérias-primas utilizadas neste trabalho foram submetidas à caracterização por
análise química (EDX), difração de raios X (DRX), análise granulométrica (AG), análise
térmica diferencial (DTA), análise termogravimétrica (TG) e Análise Micro-eletrônica de
Varredura (MEV).
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89
3.3.1 - Análise química
Em função da fluorescência de raios X ser uma técnica instrumental muito
reproduzível, rápida e precisa, esta análise passou a ser o método mais usual para a
determinação química da composição de materiais cerâmicos (BARBA, 1997).
A composição química das matérias-primas estudadas neste trabalho foi obtida por
fluorescência de raios por energia dispersiva de raios X (EDX), utilizando-se um
espectrômetro modelo EDX-700 da SHIMADZU do laboratório de materiais do centro de
tecnologia do gás da petrobrás (CTGÁS) no Estado do Rio Grande do Norte. As matérias-
primas foram peneiradas a 200 mesh e prensadas sob forma de pastilhas a 20 MPa e ensaiadas
sob atmosfera de hélio. Os resultados foram obtidos em forma de percentuais de óxidos mais
estáveis dos elementos químicos presentes.
A perda ao fogo foi obtida através da medida da perda de massa entre 110 °C e 1000
°C durante o ensaio de termogravimetria.
3.3.2 - Difração de raios X
Segundo Abreu (2000), a composição mineralógica é de grande importância no
entendimento das propriedades tecnológicas de produtos cerâmicos, bem como na otimização
do ciclo de queima para a produção de materiais de qualidade e com processamento
adequado.
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90
Para a identificação da estrutura cristalina, as amostras moídas, passadas em peneira nº
200 ABTN, foram submetidas ao método do pó, utilizando um Difratômetro XRD-6000 da
SHIMADZU. Os experimentos de difração de raios X foram realizados utilizando-se radiação
Cu-Kα, com tensão acelerada 40 KV e corrente de 40 mA, com varredura de 3º a 80º para 2θ,
com velocidade de varredura de 2°/min.
3.3.3 - Microscopia eletrônica de varredura
Para análise da morfologia dos cristais presentes nas matérias-primas iniciais, foi
utilizada a Microscopia eletrônica de varredura modelo SSX550 Superscan da marca
Shimadzu, através do Microscópio existente no Laboratório de Ensaios de Materiais do
CTGÁS. Para isso, as pequenas frações do pó das amostras foram impregnadas em um porta-
amostra de alumínio através de uma fita de carbono e em seguida metalizada em ouro, a fim
de torná-las condutoras. Foram analisadas através de elétrons secundários com tensão de 28,9
kV e corrente de 2,6 mA. A composição elementar dos cristais individuais foi obtida através
da microssonda EDS acoplada ao MEV.
3.3.4 - Análise térmica das matérias-primas
O comportamento térmico das matérias-primas foi estudado através das técnicas de
análise termodiferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TG).
_______________________________________________________________________________________
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
91
3.3.4.1 - Análise termogravimétrica e termodiferencial
Análise termogravimétrica (TG) e térmica diferencial (DTA) foram realizadas nas
composições estudadas. As análises foram efetuadas simultaneamente em um equipamento
modelo 60H da Shimadzu em atmosfera de ar sintético no laboratório de materiais do Centro
de Tecnologia do Gás. Ambas as análises foram realizadas até a temperatura de 1350ºC com
uma taxa de aquecimento de 10ºC/min. Estas análises têm o objetivo de investigar o
comportamento de variação de massa deste material em função do aumento da temperatura,
como também identificar a natureza das reações que podem acontecer no processo de
sinterização.
Os ensaios termo gravimétricos foram realizados com aproximadamente 30 mg de
amostra em um cadinho de Platina de 0,30mL de capacidade. As amostras foram aquecidas de
27
o
C e 1350
o
C, à taxa de 10
o
C/min., e resfriado naturalmente. Já os ensaios termodiferenciais
foram realizados com aproximadamente 25 mg de amostra em um cadinho de Al
2
O
3
de
0,30mL de capacidade, com uma quantidade de platina calcinado aproximadamente igual ao
de referência. As amostras foram aquecidas de 27
o
C e 1350
o
C, à taxa de 10
o
C/min., e
resfriado naturalmente.
3.3.4.2 - Análise dilatométrica (TMA)
A análise dilatométrica fundamenta-se nas variações dimensionais sofridas por um
corpo de prova quando aquecido progressivamente. É muito importante para estudos de
materiais cerâmicos argilosos ou matérias-primas. As curvas dilatométricas evidenciam
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variações dimensionais em uma amostra e constituem uma base fundamental para a definição
das temperaturas de queima dos materiais cerâmicos.
As curvas dilatométricas evidenciam variações dimensionais numa amostra que deve
ser representativa, variações relacionadas com o coeficiente de dilatação ou com alguns dos
fenômenos seguintes: eliminação de alguns constituintes podendo originar produtos gasosos;
reações e transformações cristaloquímicas; sinterização; formação de uma fase vítrea ou
líquida; Creep (escoamento). O estudo dilatométrico permite obter informações sobre as
dimensões convenientes que o corpo cerâmico deve possuir inicialmente para proporcionar
um produto final com as dimensões desejáveis. Permite ainda determinar a ocorrência
provável de fissuras, deformações ou tensões residuais. Permite também efetuar estudos
cinéticos de certas transformações se a temperatura for mantida constante e o registro
dilatométrico funcionar em função do tempo (GOMES, 1988).
A análise dilatométrica foi realizada em corpos de prova cilíndricos crus de 10 x 10
mm, compactados em prensa de laboratório, com massa de pó de 2,0 gramas, na pressão de 50
MPa e umidade de 10%.
Os ensaios foram realizados em um analisador termomecânico (TMA-50)
fabricado pela SHIMADZU. As amostras foram aquecidas a uma taxa de aquecimento de
10
o
C/min até a temperatura de 1250ºC, utilizando uma atmosfera de Ar Sintético a uma vazão
de 50ml/min.
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3.3.5 - Análise granulométrica (AG)
Para realização da análise da distribuição granulométrica, as matérias-primas moídas
em moinho de porcelana e bolas de alumina, peneiradas em peneira ABNT 200 mesh e em
seguida analisadas utilizando-se um Granulômetro a Laser modelo 920L do fabricante
CILAS, existente no Laboratório de Cerâmica e Metais Especiais da Universidade Federal do
Rio Grande do Norte.
O resultado da análise foi fornecido pelo software The Particle Expert. O equipamento
fornece os diâmetros correspondentes das partículas do fluxo retido nas frações de interesse
(por exemplo, 10 %, 30 %, 50 %, 70 % e 90 %), como também o diâmetro médio (DM) e as
curvas de distribuição granulométrica das partículas.
3.4 - Preparação das massas cerâmicas
Esta etapa do processo foi realizada tomando como base alguns parâmetros como, por
exemplo: quantidade de cada matéria prima após o peneiramento, quantidades que seriam
usadas nas caracterizações e quanto de material seria usado na obtenção dos corpos de provas.
Depois que foram determinados estes quantitativos, foi definido quanto de cada constituinte
seria colocado para compor a massa cerâmica de acordo com a Tabela 3.1.
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
94
Tabela 3.1 – Composições de massa cerâmica para obtenção de porcelana técnica.
Componentes Feldspato Quartzo Caulim Argila
Composição A (%) 32 20 28 20
Composição A (g) 640 400 560 400
Composição B (%) 33 21 31 15
Composição B (g) 660 420 620 300
Fonte: (SANTOS, 1989; CHINALETTO et al, 2004; SOUZA et al, 2004; SCHIMDT, 1979).
3.4.1 – Misturas e homogeneização
Mistura é uma operação na qual se procura misturar pós de diferentes espécies químicas
para formação de ligas, e homogeneização é a operação de uniformização da mistura
(GOMES, 1993), Na preparação das misturas, depois de definido as quantidades das matérias
primas, este material foi colocado em um moinho de paredes e bolas de alumina, diâmetro de
19 mm, por três horas.
3.5 - Preparação dos corpos de prova
Na escolha do corpo de prova, os seguintes fatores são considerados: forma, maneira
de moldar, dimensões, reprodutibilidade, perfeição das arestas e manuseabilidade (SANTOS,
1989). Para definir qual a forma e quanto de material seria usado para a produção dos corpos
de prova, foram feitos alguns experimentos, onde variei a forma da matriz (todas de aço), a
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
95
pressão aplicada e o teor de água. Obtendo um compactado do pó com boa resistência
mecânica para o manuseio e com forma adequada às caracterizações para a análise de rigidez
dielétricas, o número de amostras e codificação foi definido a partir das varias temperaturas
de sinterização, tempo de isoterma e composição da mistura.
Foram definidos cinco patamares de temperatura, a partir de dados obtidos na revisão
bibliográfica observei que a faixa de temperatura normalmente usada nos trabalhos publicados
é entre 1150 e 1350ºC, a partir de então resolvi que para o processo de sinterização usar as
seguintes temperaturas (1150, 1200, 1250, 1300 e 1350
o
C), que foram representados
respectivamente por (T
1,
T
2
, T
3
, T
4
e T
5
), quatro isotermas (0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 horas)
representados respectivamente por (P
1,
P
2
, P
3
e P
4
), e as composições (A e B). Para cada
variação foram feitas duas amostras, por exemplo: A
1,
A
2,
B
1
e B
2
. As composições estão
apresentadas na Tabela 3.1, e na Tabela 3.2 está definido os corpos de provas que foram
produzidos e a codificação de cada um eles.
Tabela 3.2 – Definição e codificação dos corpos de prova
Amostras Nomenclatura Pesagem para
compactação (gramas)
Pesagem após compactação
(gramas)
1 A
1
T
1
P
1
12,0655 10,9050
2 A
2
T
1
P
1
12,0223 10,8583
3 A
1
T
1
P
2
12,0228 11,0364
4 A
2
T
1
P
2
12,0218 11,0193
5 A
1
T
1
P
3
12,0067 10,8477
6 A
2
T
1
P
3
12,0871 11,3014
7 A
1
T
1
P
4
12,0144 11,3648
8 A
2
T
1
P
4
12,0201 11,3704
9 A
1
T
2
P
1
12,0027 11,4415
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Materiais e Métodos______________________________________________________________________
96
Tabela 3.2 – Definição e codificação dos corpos de prova (Continuação)
Amostras Nomenclatura Pesagem para
compactação (gramas)
Pesagem após compactação
(gramas)
10 A
2
T
2
P
1
12,0376 11,4021
11 A
1
T
2
P
2
12,0230 10,7835
12 A
2
T
2
P
2
12,0833 11,1035
13 A
1
T
2
P
3
12,0024 10,8820
14 A
2
T
2
P
3
12,0118 10,7263
15 A
1
T
2
P
4
12,0159 11,4195
16 A
2
T
2
P
4
12,0865 11,1074
17 A
1
T
3
P
1
12,0849 10,7260
18 A
2
T
3
P
1
12,0072 11,0146
19 A
1
T
3
P
2
12,0346 11,0780
20 A
2
T
3
P
2
112,0087 10,8862
21 A
1
T
3
P
3
12,0105 10,8881
22 A
2
T
3
P
3
12,0421 10,8758
23 A
1
T
3
P
4
12,0011 10,7953
24 A
2
T
3
P
4
12,0962 10,9655
25 A
1
T
4
P
1
12,0148 10,8965
26 A
2
T
4
P
1
12,0693 11,1232
27 A
1
T
4
P
2
12,0487 10,9237
28 A
2
T
4
P
2
12,0520 10,9301
29 A
1
T
4
P
3
12,0040 10,8677
30 A
2
T
4
P
3
12,0062 10,8650
31 A
1
T
4
P
4
12,0360 10,8657
32 A
2
T
4
P
4
12,0537 10,9288
33 A
1
T
5
P
1
12,0712 10,8955
34 A
2
T
5
P
1
12,0131 10,8842
35 A
1
T
5
P
2
12,0277 10,8802
36 A
2
T
5
P
2
12,0318 10,8840
37 A
1
T
5
P
3
12,0774 10,9867
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Materiais e Métodos______________________________________________________________________
97
Tabela 3.2 – Definição e codificação dos corpos de prova (Continuação)
Amostras Nomenclatura Pesagem para
compactação (gramas)
Pesagem após compactação
(gramas)
38 A
2
T
5
P
3
12,0444 10,9325
39 A
1
T
5
P
4
12,0113 10,4166
40 A
2
T
5
P
4
12,0051 10,8946
41 BB
1
T
1
P
1
12,0040 11,0503
42 BB
2
T
1
P
1
12,0390 11,0993
43 BB
1
T
1
P
2
12,0229 11,1036
44 BB
2
T
1
P
2
12,0761 11,1313
45 BB
1
T
1
P
3
12,0464 11,0727
46 BB
2
T
1
P
3
12,0549 11,1269
47 BB
1
T
1
P
4
12,0166 11,0740
48 BB
2
T
1
P
4
12,0006 11,1124
49 BB
1
T
2
P
1
12,0381 11,2255
50 BB
2
T
2
P
1
12,0035 11,0340
51 BB
1
T
2
P
2
12,0657 11,1743
52 BB
2
T
2
P
2
12,0588 11,2072
53 BB
1
T
2
P
3
12,0573 11,2307
54 BB
2
T
2
P
3
12,0667 11,1684
55 BB
1
T
2
P
4
12,0827 11,1298
56 BB
2
T
2
P
4
12,0908 11,1822
57 BB
1
T
3
P
1
12,0906 11,4777
58 BB
2
T
3
P
1
12,0495 11,1983
59 BB
1
T
3
P
2
12,0946 11,2515
60 BB
2
T
3
P
2
12,0886 11,1855
61 BB
1
T
3
P
3
12,0035 11,2206
62 BB
2
T
3
P
3
12,0232 11,0564
63 BB
1
T
3
P
4
12,0804 11,1330
64 BB
2
T
3
P
4
12,0653 11,2566
65 BB
1
T
4
P
1
12,0101 11,0130
_______________________________________________________________________________________
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
98
Tabela 3.2 – Definição e codificação dos corpos de prova (Continuação)
Amostras Nomenclatura Pesagem para
compactação (gramas)
Pesagem após compactação
(gramas)
66 BB
2
T
4
P
1
12,0802 11,1303
67 BB
1
T
4
P
2
12,0153 11,0457
68 BB
2
T
4
P
2
12,0656 11,0641
69 BB
1
T
4
P
3
12,0123 11,1650
70 BB
2
T
4
P
3
12,0888 11,1195
71 BB
1
T
4
P
4
12,0701 11,1793
72 BB
2
T
4
P
4
12,0441 11,2044
73 BB
1
T
5
P
1
12,0013 11,3115
74 BB
2
T
5
P
1
12,0603 11,4034
75 BB
1
T
5
P
2
12,0159 11,0918
76 BB
2
T
5
P
2
12,0888 11,1998
77 BB
1
T
5
P
3
12,0394 11,2288
78 BB
2
T
5
P
3
12,0600 11,4358
79 BB
1
T
5
P
4
12,0256 11,2080
80 BB
2
T
5
P
4
12,0573 11,1867
3.5.1 - Compactação
As amostras foram moldadas pelo método de prensagem de massas semi-secas ou
semi-plásticas, em uma matriz uniaxial de aço, numa prensa mecânica com capacidade para
15 toneladas, sob pressão de 50N/mm
2
, obtendo-se corpos de prova no formato retangular,
com as dimensões de (60 mm x 20 mm x 5 mm). Na Figura 3.3 está apresentada a forma e as
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99
dimensões do corpo de prova padrão. Essa forma mantém uma das dimensões da barra padrão
da Sociedade Americana de Cerâmica (ACS), assemelhando-se as placas retangulares usadas
para medida de retração e permitindo a medida da tensão de ruptura a flexão (SANTOS,
1989).
Figura 3.3 – Ilustração do corpo de prova padrão
A
0
= Espessura da amostra;
BB
0
= Largura da amostra;
L
0
= Complimento da amostra.
3.5.2 - Secagem dos Corpos de prova
Alguns defeitos dos produtos têm início nessa etapa do processo e se agrava na
sinterização. O processo de secagem pode ser explicado em quatro etapas principais.
Inicialmente, o líquido é evaporado da superfície externa do corpo. O líquido evaporado é,
então, reposto pelo líquido existente entre as partículas do interior do corpo durante a
secagem. Nestas duas primeiras etapas, a taxa de evaporação do líquido é menor que a taxa de
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100
transporte de líquido proveniente do interior do corpo. A terceira etapa inicia-se quando a taxa
de evaporação supera a taxa de transporte de líquido e a umidade existente no interior dos
poros começa a evaporar. Na última etapa, o líquido capilar persistente no corpo ocupa os
poros maiores e mais acessíveis. A retirada desta umidade residual requer maiores
quantidades de energia (VIEIRA, 2004).
A secagem dos corpos-de-prova utilizados neste trabalho foi feita em duas etapas. A
princípio os corpos de provas foram colocados ao ar livre por três horas e depois foram
secados em estufa à temperatura de 110
o
C até a obtenção da massa constante. Após a
secagem, os mesmos foram medidos com um micrômetro analógico da marca
Starret com
resolução de 0,01 mm. Estas medidas foram utilizadas como dimensões iniciais (A
0
, B
0,
L
0
)
para a obtenção posterior da retração linear de queima.
3.5.3 - Sinterização dos corpos de prova
A queima realizada no forno dos produtos cerâmicos é uma das etapas mais importantes do
processo de fabricação, já que dela depende grande parte das características do produto cerâmico:
resistência mecânica, estabilidade dimensional, resistência ao fogo, etc (SPAINTILES, 2002).
Nesse mesmo contexto, segundo Gomes (1993) s
interização é um processo termicamente
ativado pelo qual um agregado de partículas, ou um pó compactado, adquire estrutura sólida
coerente através da formação de contornos de grão, bem como pelo crescimento de pescoços
interpartículas.
As propriedades como absorção de água, porosidade e massa específica aparente estão
relacionadas com sinterização (ZANDONADI, 1972). Experimentalmente, o fenômeno de
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sinterização pode ser acompanhado avaliando-se os seguintes parâmetros das amostras
sinterizadas: retração linear ou volumétrica, massa específica, topologia espacial da
porosidade, análise quantitativa da microestrutura, bem como medidas indiretas baseadas nas
mudanças das propriedades fisico-mecânicas do corpo sinterizado.
A etapa foi realizada em um forno de resistência elétrica, da marca JUNG, MODELO 3P-
S, em atmosfera natural sob patamar de 30, 60, 90 e 120 minutos e taxa de aquecimento de
10°C/min. Foram empregadas as seguintes temperaturas de patamares: 1150, 1200, 1250, 1300 e
1350°C. O resfriamento ocorreu naturalmente com o forno desligado e fechado até o alcance da
temperatura ambiente. A Figura 3.4 ilustra as condições de sinterização acima descrita.
0 50 100 150 200 250 300 350
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
T
5
T
4
T
3
TEMPERATURA (
0
C)
TEMPO (minutos)
T
2
T
1
Figura 3.4- Curvas teóricas de queima utilizadas para a sinterização das amostras
3.6 - Determinação das propriedades dos corpos de prova
Materiais e Métodos______________________________________________________________________
102
Para levantamento das propriedades físicas cerâmicas dos corpos de prova foram feitos
ensaios de retração linear de queima (RL), absorção de água (AA), massa específica aparente
(MEA), perda ao fogo (PF), porosidade aparente (PA), determinação da curva de
greisificação, análise microestrutural, difração de raios X (DRX) e tensão de ruptura à flexão
(TRF) em três pontos; para levantamento das propriedades elétricas foi realizado ensaio de
resistividade, determinação da constante dielétrica e rigidez dielétrica.
3.6.1 - Variação de massa (VM)
A perda de massa durante o processo de sinterização foi avaliada pelo cálculo da
porcentagem de massa perdida (FRANCO, 2004), calculado pela a Equação 2.2.
3.6.2 - Retração linear (RL)
São variações das dimensões lineares do corpo de prova, depois de submetidos às
condições específicas de temperatura, as quais serão positivas quando houver retração e
negativas se houver expansão.
A retração linear de queima (RL) dos corpos de prova foi determinada segundo Santos
(1989), através da Equação 2.3.
Onde L
q
é o comprimento final da amostra obtida após a sinterização, através da média
de três medidas transversais e L
s
e o comprimento inicial do corpo de prova após secagem,
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103
obtida através da média do mesmo número de medições transversais. As medidas foram
obtidas com um micrômetro com resolução de 0,01mm.
3.6.3 - Absorção de água (AA)
A absorção de água (AA) dos corpos-de-prova após queima foi obtida de acordo com
a norma NBR 6480 (ABNT). O procedimento consistiu em: secagem dos corpos de prova em
estufa a 110
o
C até obtenção da massa constante, resfriamento em dessecador, pesagem para
obtenção da massa a seco e imersão durante 24 horas em um recipiente com água destilada.
Após esse tempo, os corpos foram removidos e o excesso de água superficial foi retirado com
um pano umedecido, em seguida pesados em uma balança eletrônica, modelo AW220 da
SHIMADZU com resolução de 0,1mg. Os valores da absorção de água foram calculados
através da média de três determinações, utilizando-se a Equação 2.4.
3.6.4 - Porosidade aparente (PA)
É a percentagem do volume de poros aberto do corpo de prova em relação ao seu
volume total. A porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados foi determinada de
acordo com a norma C373-88 (ASTM), calculada através da média de três determinações e
utilizando-se a Equação 2.5.
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3.6.5 - Massa específica aparente (MEA)
Mede a massa por unidade de volume, apresentada pelos corpos de prova. A massa
específica aparente dos corpos de prova foi determinada de acordo com a norma C373-88
(ASTM), utilizando a média de cinco determinações e calculada através da equação 2.6. Os
procedimentos de medida são semelhantes àqueles descritos no item anterior.
3.6.6 - Tensão de ruptura à flexão (TRF)
É a tensão necessária para causar a ruptura de um corpo de prova, segundo o método
proposto por VICAT através da Equação 2.7.
A tensão de ruptura à flexão refere-se à resistência do material à flexão simples pelo
método dos três pontos. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de flexão em 3
pontos, utilizando um equipamento de ensaios mecânicos modelo ZWICK/ROELL BZ
2.5/TS1T, acoplado a um computador.
Esta análise foi realizada tomando como base a norma ISO 10545-4/95 com
velocidade de aplicação da carga de 0,5 mm/min, com uma distância entre os apoios de 50
mm, tendo como objetivo verificar as variações da resistência mecânica em função das
composições e condições de sinterização utilizadas.
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3.6.7 - Fluorescência de raios X
A composição química das amostras obtidas após a sinterização neste trabalho foi obtida
por fluorescência de raios por energia dispersiva de raios X (EDX), utilizando-se um
espectrômetro modelo EDX-700 da SHIMADZU. As amostras foram trituradas e processadas
no almofariz até passarem pela peneiradas a 200 mesh e prensadas sob forma de pastilhas a 20
MPa e ensaiadas sob atmosfera de hélio. Os resultados foram obtidos em forma de percentuais
de óxidos mais estáveis dos elementos químicos presentes.
3.6.8 - Análise por difração de raios X
Para identificação das fases presentes remanescentes e as novas fases formadas
durante o processo de sinterização, foi utilizada a técnica de difração de raios X. Para isso, os
corpos de prova após sinterizados foram triturados e moídos em um almofariz e utilizada à
fração passante em peneira de 200 mesh. Os experimentos foram realizados utilizando-se
radiação Cu-K
α, com tensão acelerada 40 KV e corrente de 40 mA, com varredura de 3º a 80º
para 2
θ, com velocidade de varredura de 2
o
/min. A análise qualitativa das fases presentes foi
efetuada através da comparação do ângulo de Bragg, da distância interplanar e da intensidade
relativa dos principais picos do difratograma com cartas padrões existentes no software
JCPDF para identificação cristalográfica.
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3.6.9 - Análise microestrutural
A microestrutura dos corpos de prova após sinterizados foi examinada com um
microscópio eletrônico de varredura, marca
SHIMADZU, modelo SSX-550 do Laboratório de
Ensaios de Materiais do CTGÁS, utilizando-se voltagem de aceleração de elétrons entre 20 a
26 kV. O objetivo desta análise constitui no acompanhamento das mudanças microestruturais
ocorridas durante o processo de sinterização. Para isso, foram analisados dois tipos de
superfícies: a superfície de fratura e a superfície polida.
As amostras foram colocadas em um porta-amostra, aderidas por uma fita de carbono
dupla face. Tinta condutora à base de prata foi utilizada para auxiliar na condução eletrônica
entre a superfície da amostra e a base do porta-amostra. Estas foram submetidas à metalização
com uma fina camada condutora de ouro. Tanto as amostras polidas quanto as fraturadas
foram analisadas empregando-se um detector de elétrons retro-espalhados, bem como
microanálise por espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDX), no sentido de se
analisar a composição química elementar pontual das amostras.
3.6.10 – Resistividade
Para a realização desta caracterização foi usada uma ponte RLC da marca HP, do
Laboratório de Materiais Cerâmicos e Metais Especiais da UFRN, não sendo possível medir a
resistividade do material com este instrumento, e sim a resistência à passagem de corrente
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elétrica. Por isso foi coletado os valores de resistência elétrica das amostras, três medições
para cada uma. Então a resistividade foi determinada a partir da equação 3.1.
L
AR
×
=
ρ
(Equação 3.1)
Onde:
ρ
= Resistividade do material
R = Resistência à passagem de corrente elétrica
A = Área da amostra
L = Espessura da amostra
Para possibilitar a coleta de dados nesta análise foi confeccionado um porta-amostras
para conectar aos terminais da ponte de medição. Como o instrumento tem uma escala de
medição na ordem de Mega-Ohm, foi necessário partir as amostras, pois estas tinham
espessura média de 4,5 mm. Após o corte, as amostras ficaram com espessuras média de
aproximadamente 2,0 mm, possibilitando as medições de resistência elétrica do material e
aumentando a quantidade de amostras a serem ensaiadas. A quantidade de amostras ensaiadas
nas caracterizações das propriedades elétricas estão na tabela 3.3. Depois de cortadas, estas
foram lixadas com o objetivo de planificar a superfície e melhorar o contato com as placas
condutoras. As placas condutoras retangulares foram fabricadas de prata com área igual a das
amostras e com espessura de 1,5 mm, o que possibilitou uma boa resistência mecânica das
placas.
Para melhorar o contato elétrico entre as superfícies das placas do porta-amostras e das
amostras, foi colocado um filme de fita de carbono. Os valores apresentados correspondem à
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média entre três medidas realizadas em cada amostra. A conexão do porta-amostras
(confeccionado no laboratório de materiais cerâmicos e metais espaciais) e o instrumento de
medição pode ser visto na Figura 3.5.
Tabela 3.3 – Relação das amostras selecionadas para ensaio das propriedades elétricas
e suas respectivas espessuras
ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA
1 A1T1P1 1A 2,23 81 B1T1P1 41A 2,22
2 A1T1P1 1B 1,78 82 B1T1P1 41B 1,76
3 A2T1P1 2A 2,15 83 B2T1P1 42A 2,20
4 A2T1P1 2B 1,97 84 B2T1P1 42B 1,98
5 A1T1P2 3A 1,88 85 B1T1P2 43A 1,78
6 A1T1P2 3B 1,95 86 B1T1P2 43B 2,23
7 A2T1P2 4A 2.10 87 B2T1P2 44A 1,87
8 A2T1P2 4b 2,00 88 B2T1P2 44B 1,95
9 A1T1P3 5A 1,97 89 B1T1P3 45A 2,44
10 A1T1P3 5B 1,83 90 B1T1P3 45B 1,43
11 A2T1P3 6A 1,87 91 B2T1P3 46A 1,60
12 A2T1P3 6B 1,96 92 B2T1P3 46B 2,34
13 A1T1P4 7A 2,08 93 B1T1P4 47A 1,43
14 A1T1P4 7B 1,79 94 B1T1P4 47B 2,56
15 A2T1P4 8A 1,83 95 B2T1P4 48A 1,41
16 A2T1P4 8B 2.12 96 B2T1P4 48B 2,67
17 A1T2P1 9A 1,85 97 B1T2P1 49A 1,44
18 A1T2P1 9B 1,98 98 B1T2P1 49B 2,42
19 A2T2P1 10A 1,86 99 B2T2P1 50A 1,33
20 A2T2P1 10B 1,80 100 B2T2P1 50B 2,46
21 A1T2P2 11A 2,01 101 B1T2P2 51A 1,01
22 A1T2P2 11B 1,72 102 B1T2P2 51B 2,75
23 A2T2P2 12A 2,38 103 B2T2P2 52A 1,92
24 A2T2P2 12B 1,40 104 B2T2P2 52B 2,13
25 A1T2P3 13A 1,85 105 B1T2P3 53A 1,46
26 A1T2P3 13B 1,80 106 B1T2P3 53B 2,39
27 A2T2P3 14A 1,70 107 B2T2P3 54A 1,55
28 A2T2P3 14B 1,90 108 B2T2P3 54B 1,91
29 A1T2P4 15A 2,90 109 B1T2P4 55A 2,07
30 A1T2P4 15B 1,30 110 B1T2P4 55B 1,67
31 A2T2P4 16A 2,34 111 B2T2P4 56A 1,58
_______________________________________________________________________________________
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109
Tabela 3.3 – Relação das amostras selecionadas para ensaio das propriedades elétricas
e suas respectivas espessuras (Continuação)
ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA
32 A2T2P4 16B 1,39 112 B2T2P4 56B 2,17
33 A1T3P1 17A 1,68 113 B1T3P1 57A 1,89
34 A1T3P1 17B 2,07 114 B1T3P1 57B 2,00
35 A2T3P1 18A 2,74 115 B2T3P1 58A 1,61
36 A2T3P1 18B 1,30 116 B2T3P1 58B 2,29
37 A1T3P2 19A 1,95 117 B1T3P2 59A 1,98
38 A1T3P2 19B 2,08 118 B1T3P2 59B 2,05
39 A2T3P2 20A 2,00 119 B2T3P2 60A 1,72
40 A2T3P2 20B 1,78 120 B2T3P2 60B 2,00
41 A1T3P3 21A 1,90 121 B1T3P3 61A 1,70
42 A1T3P3 21B 1,92 122 B1T3P3 61B 2,33
43 A2T3P3 22A 1,63 123 B2T3P3 62A 1,80
44 A2T3P3 22B 2,03 124 B2T3P3 62B 1,66
45 A1T3P4 23A 1,62 125 B1T3P4 63A 2,37
46 A1T3P4 23B 1,75 126 B1T3P4 63B 1,44
47 A2T3P4 24A 1,50 127 B2T3P4 64A 1,45
48 A2T3P4 24B 2,48 128 B2T3P4 64B 2,53
49 A1T4P1 25A 2,22 129 B1T4P1 65A 1,79
50 A1T4P1 25B 1,76 130 B1T4P1 65B 2,24
51 A2T4P1 26A 1,75 131 B2T4P1 66A 1,55
52 A2T4P1 26B 2,37 132 B2T4P1 66B 2,70
53 A1T4P2 27A 1,63 133 B1T4P2 67A 1,71
54 A1T4P2 27B 2,55 134 B1T4P2 67B 2,27
55 A2T4P2 28A 1,46 135 B2T4P2 68A 1,72
56 A2T4P2 28B 2,71 136 B2T4P2 68B 2,41
57 A1T4P3 29A 2,29 137 B1T4P3 69A 1,31
58 A1T4P3 29B 1,96 138 B1T4P3 69B 2,93
59 A2T4P3 30A 1,60 139 B2T4P3 70A 1,58
60 A2T4P3 30B 2,30 140 B2T4P3 70B 2,52
61 A1T4P4 31A 2,23 141 B1T4P4 71A 2,58
62 A1T4P4 31B 1,84 142 B1T4P4 71B 1,30
63 A2T4P4 32A 2,18 143 B2T4P4 72A 2,54
64 A2T4P4 32B 1,75 144 B2T4P4 72B 1,45
65 A1T5P1 33A 2,54 145 B1T5P1 73A 1,81
66 A1T5P1 33B 1,91 146 B1T5P1 73B 2,36
67 A2T5P1 34A 2,06 147 B2T5P1 74A 1,74
68 A2T5P1 34B 2,32 148 B2T5P1 74B 2,14
_______________________________________________________________________________________
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
110
Tabela 3.3 – Relação das amostras selecionadas para ensaio das propriedades elétricas
e suas respectivas espessuras (Continuação)
ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA ORDEM CÓDIGO AMOSTRA ESPESSURA
69 A1T5P2 35A 2,10 149 B1T5P2 75A 2,13
70 A1T5P2 35B 2,36 150 B1T5P2 75B 2,16
71 A2T5P2 36A 2,68 151 B2T5P2 76A 2,33
72 A2T5P2 36B 1,99 152 B2T5P2 76B 1,63
73 A1T5P3 37A 2,80 153 B1T5P3 77A 2,06
74 A1T5P3 37B 1,67 154 B1T5P3 77B 1,99
75 A2T5P3 38A 1,46 155 B2T5P3 78A 2,48
76 A2T5P3 38B 2,69 156 B2T5P3 78B 2,01
77 A1T5P4 39A 1,47 157 B1T5P4 79A 2,26
78 A1T5P4 39B 2,86 158 B1T5P4 79B 1,99
79 A2T5P4 40A 1,73 159 B2T5P4 80A 2,00
80 A2T5P4 40B 2,39 160 B2T5P4 80B 2,08
Figura 3.5 - Conexão do porta-amostras e o instrumento de medição de resistência
elétrica, ponte RLC da marca HP
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
111
3.6.11 – Constante Dielétrica
Determinar o valor da constante dielétrica do material é de suma importância para sua
classificação quanto ao seu emprego no campo eletroeletrônico (KIM, 1999). Este ensaio foi
realizado com o mesmo instrumento e porta-amostras da Figura 3.3. Neste ensaio é adquirido
o valor da capacitância do material. A partir deste calcula-se o valor da constante dielétrica
através da Equação 2.15.
3.6.12 – Rigidez dielétrica
Esta análise é comumente usada para a caracterização de materiais isolantes, como
isoladores elétricos de baixa, média e alta tensão, usados em linhas de distribuição e de
transmissão de energia elétrica, mas está presente em dados de caracterização de componentes
eletrônicos, como cerâmica de alto K. Este ensaio foi realizado na máquina de análise de
rigidez dielétrica da marca SIEMENS, modelo SG1 CONTROL DEVICE do Laboratório de
Eletrotécnica da UFRN. Ver detalhe do porta-amostras (que tem dimenções de: 85cm de
altura, 35cm de largura e de profundidade) usado para o ensaio de rigidez dielétrica na Figura
3.6. Os corpos de provas foram ensaiados em tensão contínua e alternada, à níveis de fim de
escala na ordem de 69 kV para configuração em tensão contínua e de 50 kV para a
configuração de tensão alternada na freqüência de 60 Hertz. Os corpos de provas foram
colocados no porta-amostra, em seguida a tensão nos terminais, em contato com a superfície
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Materiais e Métodos______________________________________________________________________
112
da amostra, foi elevada até o rompimento da isolação elétrica da amostra. O passo a passo
para realização do ensaio de rigidez dielétrica está descrito no Apêndice A.
Figura 3.6 - Porta-amostras para o ensaio de rigidez dielétrica
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Capítulo 4
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
113
4.0. - RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste capítulo é discutido as propriedades físico-química das matérias-primas,
mecânica, cristalográfica, morfológica e elétrica dos corpos de provas obtidos a partir de
composições adequadas de argila, caulim, feldspato e quartzo, para aplicação em produtos de
porcelana técnica como: capacitores, resistores, tiristores, isoladores elétricos e outros, cuja
composição das matérias primas encontra-se na Tabela 3.1.
As características químico-mineralógica das matérias primas, físico-mecânicas e
elétricas dos corpos de provas processados a partir dos materiais retirados dos pegmatitos
envolvendo desde as caracterizações das matérias primas com a distribuição granulométrica a
úmido, DRX, EDX, MEV e análise térmica. No sinterizado, a retração linear, absorção de
água, porosidade aparente, densidade aparente, curva de gresificação, resistência mecânica
por flexão, análise micro-estrutural, e para a caracterização elétrica foi realizada a análise de
resistividade transversal, constante dielétrica e rigidez dielétrica. Todas as caracterizações dos
corpos de prova sinterizados foram realizadas em função da temperatura de sinterização e do
tempo de isoterma.
4.1 - Caracterização das matérias primas
Foram realizadas as seguintes caracterizações das matérias-primas: Análise
granulométrica, análises térmicas, difração de raios X, Fluorescência de raios X e análise
microestrutural.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
114
4.1.1 - Análise granulométrica
As Figuras 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, mostram a distribuição de tamanho de partículas da argila
e dos materiais estudados. Na figura 4.1 nota-se que a argila apresentou uma distribuição
granulométrica do tipo bimodal (dois pontos de máximo), com tamanho das partículas
variando na faixa entre 0,30µm e 38µm, dos quais 10% em volume têm diâmetro inferior a
0,82µm, 50% inferior a 3,87µm, 90% inferior a 14,56µm, com diâmetro médio de 6,08µm,
30% tem diâmetro (< 2µm) e 70% tem diâmetro na faixa de (2 – 38) µm.
Na Figura 4.2, nota-se que o caulim apresentou distribuição granulométrica do tipo
bimodal, com os diâmetros de partículas variando na faixa de 0,32µm a 97µm, dos quais 10%
em volume têm diâmetro inferior a 0,98µm, 50% inferior a 5,37 µm, 90% inferior a 28,74,
com diâmetro médio de 10,83µm, 25% têm diâmetro (<2µm) e 75% tem diâmetro na faixa de
(2 – 97) µm.
Na Figura 4.3, nota-se que o feldspato apresentou distribuição praticamente do tipo
unimodal, com diâmetro de partículas variando na faixa de 0,30µm a 157µm, dos quais 10%
em volume têm diâmetro inferior a 2,44µm, 50% inferior a 22,08µm, 90% inferior a
66,91µm, com diâmetro médio de 29,13µm, 8% têm diâmetro (<2µm) e 92% tem diâmetro na
faixa de (2 – 157) µm.
Na Figura 4.4, nota-se que o quartzo apresentou distribuição bimodal, com diâmetro
de partículas variando na faixa de 0,30µm a 180µm, dos quais 10% em volume têm diâmetro
inferior a 1,97µm, 50% inferior a 18,95µm, 90% inferior a 72,03µm, com diâmetro médio de
28,80µm, 11% têm diâmetro (<2µm) e 89% tem diâmetro na faixa de (2 – 180) µm.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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Figura 4.1- Distribuição Granulométrica da argila
Figura 4.2 - Distribuição Granulométrica do caulim
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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Figura 4.3 - Distribuição Granulométrica do feldspato
Figura 4.4 - Distribuição Granulométrica do Quartzo
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
117
Comparando-se essas matérias-primas, observa-se que a argila e caulim, apresentam
tamanho de partículas menor que os pegmatitos, feldspato e quartzo, o que justifica-se pela
razão dos últimos terem maior resistência a fragmentação, o que já era esperado, uma vez que
todos foram submetidos ao processo de moagem, utilizando as mesmas condições
operacionais.
Segundo Dutra (2007), a matéria prima pode ser classificada de acordo com a
distribuição granulométrica em matéria prima fina (D
m
< 15µm) e matéria prima grossa (D
m
>
15µm). Em posse dessa classificação, a argila e o caulim são matérias primas finas, e o
feldspato e o quartzo são matérias primas grossas. Esta distribuição granulométrica facilita o
empacotamento quando misturados os materiais, tendo em vista os argilominerais, onde são
formados por uma granulometria mais fina, o que favorece a densificação do material durante
o processo de sinterização.
4.1.2 - Análise térmica
As Figuras 4.5 e 4.6 apresentam o comportamento termogravimétrico e
termodiferencial, respectivamente, da argila estudada. Verifica-se que as mesmas são
compatíveis com o comportamento térmico de uma argila comum.
Observando-se a curva ATG, nota-se perda de massa de 0,69% entre as temperaturas
de 30
o
C a 280
o
C , correspondente à perda de água livre e adsorvida. Em seguida redução
contínua e acentuada da massa correspondente à volatilização da matéria orgânic e
desidroxilação da ilita/caulinita de (4,75%) entre as temperatura de 480
o
C e 1350
o
C. Na curva
DTA, nota-se pequeno pico endotérmico a 53,14
o
C, correspondente á liberação da água livre,
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
118
seguida por um pico exotérmico a 122,43
o
C associado à perda da matéria orgânica e pico
endotérmico na faixa de 480 à 620
o
C, correspondente à perda da hidroxila da ilita/caulinita.
Na temperatura de 912,47
o
C ocorre a formação de um pico exotérmico provocado pela
formação da mulita e ou tridimita a partir do quartzo livre. Estudos realizados por Grim e
Rowland (1944) mostram que a formação da mulita (3Al
2
O
3
.2SiO
2
) tem início a partir de
1000
o
C.
Figura 4.5 - Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (DrTG) da argila
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
119
Figura 4.6 - Curva termodiferencial (DTA) da argila
As Figuras 4.7 e 4.8 apresentam o comportamento termogravimétrico (ATG) e
termodiferencial (DTA), respectivamente, do caulim. Na Figura 4.7, nota-se uma perda de
massa de contínua e acentuada de 16,43% entre as temperaturas de 200 a 1350
o
C,
correspondente a volatilização de matéria orgânica, à perda da OH (Santos, 1989). Na Figura
4.8, nota-se pico endotérmico a 61
o
C, correspondente à liberação de água de umidade e de
água absorvida. Na temperatura de 529,41
0
C ocorre um pico endotérmico, que está associado
à transformação da Caulinita (Al
2
O
3
.2SiO
2
.2H
2
O) em Metacaulinita (Al
2
O
3
.2SiO
2
+ 2H
2
O).
Surge mais um pico endotérmico na temperatura de 1030,18
0
C revelando transformação da
Metacaulinita (2[Al
2
O
3
.2SiO
2
]) em Espinélio (2Al
2
O
3
.32SiO
2
+ SiO
2
). Segundo Brindley e
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
120
Nakahira (1959), à 950
0
C deve ter ocorrido uma transformação exotérmica que pode ser
atribuída a uma alteração brusca da Metacaulinita formando um tipo especial de Espinélio
(Si
8
Al
10 2/3
O
32
). A 1234,32ºC ocorre mais um pico exotérmico que é atribuído a transição da
mulita primária, que proveio da evolução do espinélio, em mulita segundária ou mulita de
agulha, que será visto na análise micrografica posteriormente.
Figura 4.7 - Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (DrTG) do caulim
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121
Figura 4.8 - Curva termodiferencial (DTA) do caulim
A Figura 4.9 e 4.10 apresentam o comportamento termogravimétrico (TG) e
termodiferencial (DTA), respectivamente do feldspato. Nota-se na Figura 4.9 que o feldspato
apresenta-se como um material com baixa capacidade higroscópica, evidenciado pelo
aparente ganho de massa 0,2693%, na faixa de temperatura de 40 a 100
o
C. Pequena e
gradativa perda de massa (3,23%) é notada a partir de 150
o
C até 1350
o
C, provavelmente
devido à perda de voláteis orgânicos, indicando que o feldspato apresenta uma alta
estabilidade térmica. Na Figura 4.10 não são evidenciadas transições. Segundo Albuquerque
et al (2007), em torno de 1150
0
C inicia-se o processo de fusão.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
122
Figura 4.9 - Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (DrTG) do feldspato
Figura 4.10 - Curva termodiferencial (DTA) do feldspato
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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A Figura 4.11 e 4.12 apresentam o comportamento termogravimétrico (TG) e
termodiferencial (DTA), respectivamente do quartzo. Nota-se na Figura 4.11 que o quartzo
também apresenta-se como um material com baixa capacidade higroscópica, evidenciado pelo
aparente ganho de massa 0,56%, na faixa de temperatura de 30 a 400
o
C. Um gradativa perda
de massa (2,71%) é notada a partir de 430
o
C até 1350
o
C, provavelmente devido à perda de
voláteis orgânicos, indicando que o quartzo, assim como o feldspato apresenta uma alta
estabilidade térmica. Na Figura 4.12 não são evidenciadas transições, na temperatura de
574,83°C ocorre um pico endotérmico que é atribuído à transição reversível do quartzo alfa
(α) no quartzo beta (β) e a 1247,74ºC ocorre um outro pico endotérmico, devido a uma
transição de alta energia do quartzo, provavelmente o inicio da fusão do material.
Figura 4.11 - Curva termogravimétrica (TG) com sua respectiva derivada (DrTG) do quartzo
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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Figura 4.12 - Curva termodiferencial (DTA) do quartzo
4.1.3 - Caracterização mineralógica
As Figuras 4.13, 4.14, 4.15 e 4.16 são os difratogramas de raios X das amostras de
argila, caulim, feldspato e quartzo, respectivamente. De acordo com o difratograma da argila é
possível constatar que é constituída principalmente das fases cristalina Quartzo (SiO
2
),
Muscovita [(K,Ca,Na)(Al,Fe,Mg)
2
(Si,Al)
4
O
10
(OH)
2
] e Caulinita [(Al
2
Si
2
O
6
)(OH)
4
]. O
argilomineral caulinita aparece em pequenas concentrações, indicados pela presença de picos
de baixas intensidades.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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O difratograma do caulim indica que este é formado pelas fases cristalinas Caulinita
[(Al
2
Si
2
O
6
)(OH)
4
] e Haloysita [(Al
2
Si
2
O
6
)(OH)
4
.H
2
O]. A Haloysita aparece em pequenas
concentrações, indicados pela presença de picos de baixas intensidades.
O difratograma do feldspato indica que este é formado pela fase cristalina
predominante Anortoclásio (Na,K)(Si
3
Al)O
8
.
O difratograma do quartzo indica que este é formado por fase cristalina de quartzo SiO
2
.
Figura 4.13 - Difratograma de raios X da argila
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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Figura 14 - Difratograma de raios X do caulim
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
127
Figura 4.15 - Difratograma de raios X do feldspato
Figura 4.16 - Difratograma de raios X do quartzo
4.1.4 - Caracterização química
Os resultados das análises químicas realizadas nas amostras: argila, caulim, feldspato e
quartzo, estão representadas na tabela 4.1, a seguir.
O percentual de sílica (SiO
2
), e de alumínio (Al
2
O
3
) na amostra de argila, estão um
pouco abaixo do percentual teórico da sílica da caulinita (46,5%) e de alumínio da caulinita
(39,5%).
O teor de Fe
2
O
3
(13,001 %) está acima dos valores considerados normais para a argila,
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
128
o que durante a sinterização sofre redução. O ferro reduzido (Fe
3
O
4
e FeO) apresenta
coloração mais escura e é mais fundente do que no seu estado oxidado. Por isso pode ocorrer
a presença de (coração negro) em função da fusibilidade da massa na região em que o ferro
está reduzido, isso dificulta a saída dos gases liberados pelas reações apresentadas acima
(Damiani et al, 2001).
Verifica-se que o feldspato apresenta uma relação em massa em torno de 6:1 de K
2
O
para Na
2
O, com baixo teor de ferro. Os teores de K
2
O + Na
2
O, contribuem para a formação de
fase líquida, que se constitui o principal agente de sinterização de cerâmicas argilosas.
O caulim tem os teor de SiO
2
próximo do valor teórico, que é de 46,55% m/m de SiO
2
e teor de Al
2
O
3
acima do valor teórico que é de 39,50% m/m de Al
2
O
3
, corroborando o
resultado de DRX. O teor de potássio, com 0,807% m/m de K
2
O, indica a presença de
material feldspático ou esse elemento está presente como impureza.
O quartzo apresenta teores de SiO
2
e de Al
2
O
3
, na ordem respectivamente de 96% e
3%. O que influenciará nas propriedades dielétricas do material.
Os resultados da perda ao fogo foram determinados para as massas cerâmicas de
composição indicada na tabela 3.1 e estão apresentados na análise de variação de massa mais
a diante.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
129
Tabela 4.1- Fluorescência de raios X das matérias primas utilizadas
EDX DAS MATÉRIAS PRIMAS
ELEMENTOS ARGILA (%) CAULIM (%) FELDSPATO (%) QUARTZO (%)
SiO
2
44,374 45,396 54,019 96,645
Al
2
O
3
29,408 53,258 25,800 2,883
Fe
2
O
3
13,001 0,341 0,162 0,09
K
2
O 4,791 0,807 17,044 -
MgO 3,455 - - -
CaO 2,272 - - 0,26
TiO
2
1,152 - - -
V
2
O
5
0,282 - - -
SO
3
0,194 0,097 - -
MnO 0,181 - - -
ZrO2 0,107 0,014 - 0,02
CuO 0,076 0,029 0,025 0,05
Cr
2
O
3
0,070 - 0,056 -
SrO 0,037 0,017 - -
Rb
2
O - 0,015 0,177 -
Y
2
O
3
- 0,014 - -
NbO - 0,010 - -
Na
2
O - - 2,717 -
ZnO - - - 0,05
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
130
4.1.5 - Morfologia das partículas
A Figura 4.17 apresenta a morfologia dos grãos da Argila utilizada. Nota-se que a
mesma é formada por distribuição de tamanhos não uniformes com grãos arredondados,
quando inferiores a 4 μm e mais alongados quando superiores a 4 μm. As figuras 4.18, 4.19 e
4.20 apresentam espectrogramas que revelam as microanálise por EDX dos pontos A, B e C,
respectivamente, onde indicam que os grãos da argila investigados são formados pelos
elementos químicos Si, Al, Fe, Ca, Na, Mg e Cu (ponto A), indicando ser um grão do
argilomineral muscovita, Si, Al, Fe, K, Mg, Ti (ponto B e C), indicando ser grão de
composição idêntica ao do ponto A, com o ferro e titânio nos interstícios dos cristais, também
detectado na análise por difração de raios X (Figura 4.13).
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
131
Figura 4.17. Micrografia MEV (700X) da
morfologia dos grãos da amostra de Argila,
com pontos de microanálise por EDX
Figura 4.18. Espectrograma EDX do ponto A
da Figura 4.17
Figura 4.19. Espectrograma EDX do ponto B
da Figura 4.17
Figura 4.20. Espectrograma EDX do ponto C
da Figura 4.17
A Figura 4.21 apresenta a morfologia dos grãos do Caulim. Nota-se que o mesmo é
formado grãos com diâmetros, na sua maioria inferiores a 5 μm, e grãos com diâmetros
superiores a 5 μm mais alongados. As Figuras 4.22, 4.23 e 4.24 apresentam espectrogramas
que revelam as microanálise por EDX dos pontos A, B e C, respectivamente, onde (ponto A)
indicam que os grãos do caulim investigado é formado pelos elementos químicos Si, Al e Na,
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
132
(ponto B) Si e Al, indicando ser grão do argilomineral Caulinita, e o (ponto C) Si, Al, K e Mg
a porcentagem de K e Mg são na ordem de 1%, o que não terá grande influencia na
fusibilidade da cerâmica.
Figura 4.21. Micrografia MEV (800X) da
morfologia dos grãos da amostra de Caulim,
com pontos de microanálise por EDX
Figura 4.22. Espectrograma EDX do ponto A
da Figura 4.21
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
133
Figura 4.23. Espectrograma EDX do ponto B
da Figura 4.21
Figura 4.24. Espectrograma EDX do ponto C
da Figura 4.21
A Figura 4.25 apresenta a morfologia dos grãos da amostra feldspato com pontos de
microanálise por EDX acoplado ao MEV. Este apresenta em sua maioria grãos alongados
com diâmetro superior à 15
μm rodeado de grãos em forma de prisma com diâmetro inferior à
5
μm, conforme já detectado na análise granulométrica (Figura 4.3) que apresenta um
diâmetro médio de 29,13µm. Nos espectrogramas das Figuras 4.26, 4.27 e 4.28, nota-se que
em todos os grãos microanalisados (pontos A e C) é detectado a presença dos elementos
químicos Si, K, Al e Na, indicando a presença de Anortoclásio de acordo com a detecção do
difratograma de raios X (Figura 4.15) e Si, Al, K, Na, Fe e Mg (ponto B), sendo Fe e Mg em
baixa porcentagem.
_______________________________________________________________________________________
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134
Figura 4.25. Micrografia MEV (600X) da
morfologia dos grãos da amostra de
Feldspato, com pontos de microanálise por
EDX
Figura 4.26. Espectrograma EDX do ponto A
da Figura 4.25
Figura 4.27. Espectrograma EDX do ponto B
da Figura 4.25
Figura 4.28. Espectrograma EDX do ponto C
da Figura 4.25
A Figura 4.29 apresenta a morfologia dos grãos da amostra Quartzo com pontos de
microanálise por EDX acoplado ao MEV. É possível constatar que essa matéria prima é
formada por partículas de dimensões variadas e forma de prismática, com dimensões, na sua
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
135
maioria superiores a 15
μm, conforme já detectado na análise granulométrica (Figura 4.4).
Pequenas concentrações de grãos com dimensões inferiores a 2
μm também são detectadas.
Nos espectrogramas das Figuras 4.30, 4.31 e 4.32, nota-se que em todos os grãos
microanalisados (pontas A, B e C) é detectado a presença basicamente do elemento químico
Si, com pequena porcentagem de Al nos ponto B e C. De acordo com o detectado por difração
de raios X (Figura 4.16) e análise química por EDX (Tabela 4.1).
Figura 4.29. Micrografia MEV (700X) da
morfologia dos grãos da amostra de Quartzo,
com pontos de microanálise por EDX
Figura 4.30. Espectrograma EDX do ponto A
da Figura 4.29
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
136
Figura 4.31. Espectrograma EDX do ponto B
da Figura 4.29
Figura 4.32. Espectrograma EDX do ponto C
da Figura 4.29
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
136
4.2. Caracterização das massas cerâmicas
A caracterização das massas cerâmicas foram realizadas através das análises:
dilatométrica, difração de raios X e microestrutural.
4.2.1. Comportamento dilatométrico das massas cerâmicas
A Figura 4.33 apresenta o comportamento dilatométrico dos corpos de prova
sinterizados da composição A e B. Obtido através da análise dilatométrica.
_______________________________________________________________________________________
Durante a sinterização da porcelana, ocorrem diversas reações químicas que são
afetadas pela temperatura e atmosfera do forno e pela duração do processo. Essas reações
muitas vezes não atingem o equilíbrio, devido ao tempo excessivamente longo necessário para
que isso ocorra (Chinelatto, 2004). A variação dimensional com a temperatura das
composições A e B são equivalentes até a temperatura de 840
0
C. A dilatação ocorrida até a
temperatura em torno de 550
o
C, é atribuída a transformação da caulinita em metacaulinita,
que corresponde a reorganização dos átomos de alumínio coordenados octaedricamente na
caulinita, para tetraedricamente ordenados na metacaulinita. Esta reação é endotérmica e
libera água (Chen et al, 2004). Na faixa de temperatura de 500 – 620
0
C ocorre uma pequena
variação no comportamento das curva, esta variação está associada à transição reversível do
quartzo alfa (α) ou alta para o quartzo beta (β) ou baixa, que ocorre à aproximadamente
570
0
C. Segundo Chinelatto (2004), o aumento de tamanho do cristal associado a esta
transformação não é problema nessa fase, pois a massa ainda é relativamente plástica e
suporta bem essa deformação. A partir da temperatura de 840
0
C é observado o surgimento de
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
137
dois picos, o primeiro próximo a 900
0
C que é atribuído à combinação dos grupos SiO4 e AlO6
para formar uma fase espinélio (Al.Si). Essa fase espinélio começa a aparecer em 920 ºC e
persiste até 1150 ºC (Chen et al, 2004). E a cerca de 990 °C o segundo, próximo a esta
temperatura a mulita começa a se formar, a partir da fase espinélio e da metacaulinita restante,
formando agregados de grãos arredondados de 20 a 70 nm de diâmetro, denominados mulita
primária (Iqbaly, 2000). Acima desta temperatura inicia-se uma elevada contração linear do
material, o que é atribuído formação de fase liquida em função da fundição do feldspato
(Chinelatto, 2004). Também próximo a essa temperatura, o quartzo começa a dissolver-se na
fase líquida, aumentando a quantidade de silício na mesma. Quando a fase líquida satura-se de
silício, o quartzo começa a transformar-se em cristobalita na superfície dos grãos (Chinelatto,
2004).
A 1.000 ºC com o colapso da estrutura da metacaulinita e o aumento da temperatura, o
crescimento dos grãos de mulita é acelerado pelo processo de nucleação instantânea e pela
difusão de curta distância, dando origem a grãos de formato alongado, denominados mulita
secundária ou agulhas de mulita (Chinelatto, 2004) e durante o resfriamento, o quartzo
transforma-se da forma alta para a forma baixa, resultando em uma diminuição de 2% no
tamanho dos grãos, que causa tensões e fissuras no grão e na matriz (Chinelatto, 2004).
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
138
0 200 400 600 800 1000 1200
0
1
2
3
4
5
6
7
8
VARIAÇÃO DIMENCIONAL LINEAR (%)
TEMPERATURA (ºC)
Comp. A
Comp. B
Figura 4.33 - Comportamento dilatométrico das amostras das composições A e B.
4.2.2. Caracterização mineralógica das massas cerâmicas
As Figuras 4.34, 4.35, 4.36, 4.37, 4.38 e 4.39 apresentam os resultados da análise por
difração de raios-x dos corpos de prova sinterizados da composição A e B, nas temperaturas
T
1,
T
2
e T
3
na isoterma P
4
, obtido através da análise por difração de raios X.
Os resultados das análises confirmaram que as porcelanas produzidas apresentam
difratogramas muito semelhantes com estreita variação na estrutura cristalográfica. A
bibliografia estudada revela que esta composição de porcelana contém em sua estrutura
quartzo, mulita e material vítreo como principais fases, o que pode ser constatado nos
resultados obtidos pelas análises realizadas. Os isomorfos do quartzo; corundum (Al
2
O
3
) e
cristobalita (SiO
2
), assim como impurezas das matérias primas e aditivos, podem estar
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
139
presentes em pequenas quantidades. Isso foi confirmado por comparação com o banco de
dados cristalográficos no software JCPDF para identificação cristalográfica.
Figura 4.34 - Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada a
temperatura de 1150
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 07)
Figura 4.35 - Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada a
temperatura de 1250
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 23)
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
140
_______________________________________________________________________________________
Figura 4.36 - Difratogramas de raios X da amostra da composição A, sinterizada a
temperatura de 1350
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 39)
Figura 4.37 - Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada a
temperatura de 1150
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 47)
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
141
Figura 4.38 - Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada a
temperatura de 1250
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 63)
Figura 4.39 - Difratogramas de raios X da amostra da composição B, sinterizada a
temperatura de 1350
0
C na isoterma de 2 horas (amostra 79)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
142
4.2.3 - Caracterização Microestrutural dos Corpos-de-Prova Sinterizados
As Figuras 4.40 e 4.44 apresentam as microestruturas dos corpos de prova da
composição A e B respectivamente, sinterizados a 1150
o
C, 1250
o
C e 1350
o
C, analisadas sob
microscopia eletrônica de varredura.
Na Figura 4.40 está a micrografia MEV, das amostras da composição A sinterizadas
nas temperaturas acima descritas. A partir delas, pode-se comprovar a influência da
temperatura na microestrutura do material usado. Na Figura 4.40 (A), a amostra foi
sinterizada a 1150
o
C, onde observa-se uma textura ainda irregular. Embora a vitrificação já
seja expressiva, possivelmente, não foi suficiente para envolver todas as partículas de
característica mais refratárias da amostra, observando-se a presença de poros abertos
alongados e comunicantes com espessura na ordem de 15 μm. Na amostra da Figura 4.40 (B),
a queima foi realizada até o patamar de 1250
o
C. Constatou-se que a amostra apresenta uma
porosidade menor do que as amostras queimadas na temperaturas anterior, provavelmente
pela maior reação entre o líquido formado e a fase cristalina. A superfície da amostra
apresenta-se livre de porosidade aberta, o que influencia nos valores de absorção de água e
porosidade aparente, permanecendo apenas a porosidade residual de geometria esférica,
comum nos estágios finais de sinterização. Na Figura 4.40 (C), o processo de sinterização foi
realizado a 1350
o
C. A esta temperatura, provavelmente ocorreu a expansão dos gases
(bloating), representada por bolhas, aprisionadas na fase vítrea, de maior diâmetro. Nesta
temperatura a ocorrência de expansão de gases explica a deterioração da qualidade das
amostras no que se refere as suas propriedades físico-mecânicas. A expansão dos gases nos
poros leva a presença de poros maiores do que os observados em temperaturas inferiores,
aumentando a porosidade fechada como também a porosidade total, portanto devido a esta
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
143
expansão provavelmente ocorre uma menor retração da amostra como um todo. Esta
porosidade pode também ter ocorrido na superfície da amostra, o que contribuiu para o
aumento do valor de absorção de água.
Nas Figuras 4.41 a 4.43, são apresentadas as micrografias MEV das amostras da
composição A, com os pontos de analise por EDX e os espectrômetros de microanálise EDX
dos pontos referenciados da Figura 4.45. Na micrografia da Figura 4.41 (A), observa-se que
os pontos A, B, C, D e E apresentaram picos representativos basicamente para os elementos
químicos Si e Al e picos de magnitudes bem menores de Mg, Na, Fe, Ti e O, indicando a
presença de quartzo e de mulita respectivamente. Na Figura 4.42 tem-se a micrografia e o
espectrograma dos pontos A, B, C e D da amostra sinterizada à T
3.
Este apresenta
praticamente os mesmos elementos da análise anterior, o que associa-se ao espalhamento da
fase liquida do quartzo durante o processo de sinterização. A Figura 4.43 ilustra a micrografia
e o espectrograma dos pontos A e B da amostra à T
5
, segundo (Iqbal et al, 2000; Schüller,
1979 e Prasad, 2002). A essa temperatura, espera-se encontrar mulita primária na região da
argila e a mulita secundária na região do feldspato. A mulita primária (3Al
2
O
3
.2SiO
2
) surgi
em forma de um agregado de cristais de pequenas dimensões (< 500µm) formada na região da
argila, e a mulita secundária (agulha de mulita), em forma característica de uma agulha
prismática (>100 µm) formada na região do feldspato. O que é constatado na análise visual da
micrografia e no espectrograma, através da detecção dos elementos Al, Si e O.
Comparando-se as micrografias da Figura 4.44 com as da Figura 4.40, pode-se
perceber que estas microestruturas apresentam características parecidas quando comparadas
na equivalência de temperatura de sinterização das cerâmicas. A micrografia da Figura 4.44
(A) difere da 4.40 (A) por apresentar uma quantidade maior de poros, atribuído a uma maior
quantidade de quartzo da composição B, que em função da transformação do quartzo (α) em
quartzo (β) durante o resfriamento, causa tensões e fissuras no grão e na matriz. Quando
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
144
comparamos a Figura 4.44 (B) com a 4.40 (B), observamos uma redução de poros, o que
atribui-se a uma maior dissolução do quartzo na fase líquida, deixando uma superfície mais
vitrificada. Já na comparação da Figura 4.44 (C) com a 4.40 (C) observamos a princípio uma
disparidade, pois não visualiza-se o surgimento da mulita (primária nem secundária) na Figura
4.49 (C), mas a presença de mulita pode ser comprovado observando-se a micrografia da
Figura 4.52 (A).
Nas Figuras 4.45 a 4.47 são apresentadas as micrografias MEV com os pontos de
analise por EDX e os espectrômetros de microanálise EDX dos pontos referenciados da
Figura 4.49. Estes espectrogramas apresentam elementos químicos constituintes equivalentes
aos analisados nas Figuras 4.41, 4.42 e 4.43 respectivamente.
Segundo Janssen (2005), a microestrutura da porcelana silicosa, consiste
principalmente de grãos de quartzo, cristais de mulita, fase vítrea e poros ou inclusões de ar.
O tamanho e o formato dos grãos e dos poros, assim como a composição e a quantidade de
fase vítrea são sensivelmente afetados pela variação na composição das matérias primas e no
processo de fabricação, mas mantidos dentro de limites estreitos pelas normas técnicas
(International Electrotechnical Commission, 1996).
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
145
_______________________________________________________________________________________
A
C
(C)
(B)
(A)
Figura 4.40 – Micrografia MEV dos corpos de prova da composição A. (A) Amostra
sinterizada a temperatura de 1150
0
C (Amostra 08). (B) Amostra sinterizada a temperatura de
1250
0
C (Amostra 24) e (C) Amostra sinterizada a temperatura de 1350
0
C (Amostra 40)
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
146
(A)
(C)
(D)
(E) (F)
(E)
(F)
(D)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.41 - Micrografia MEV da amostra 08. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
A, sinterizada a temperatura de 1150
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E) Espectrogramas EDX do ponto D de
(A); (F) Espectrogramas EDX do ponto E de (A)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
147
(A)
(B)
(C) (D)
(E)
(E)
(D)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.42 - Micrografia MEV da amostra 24. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
A, sinterizada a temperatura de 1250
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E) Espectrogramas EDX do ponto D de
(A)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
148
(A)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.43 - Micrografia MEV da amostra 40. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
A, sinterizada a temperatura de 1350
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A)
C
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
149
(B) (A)
(B)
(A)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.44 – Micrografia MEV dos corpos de prova da composição B. (A) Amostra
sinterizada a temperatura de 1150
0
C (Amostra 48). (B) Amostra sinterizada a temperatura de
1250
0
C (Amostra 64) e (C) Amostra sinterizada a temperatura de 1350
0
C (Amostra 80).
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
150
(A)
(C)
(E)
(E)
(D)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.45 - Micrografia MEV da amostra 48. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
B, sinterizada a temperatura de 1150
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A); (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A); (E) Espectrogramas EDX do ponto D de
(A).
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
151
(A)
(B)
(C)
(B)
Figura 4.46 - Micrografia MEV da amostra 64. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
B, sinterizada a temperatura de 1250
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
152
(A)
(D)
(C)
(B)
(A)
Figura 4.47 - Micrografia MEV da amostra 80. (A) Micrografia MEV (400X) da composição
B, sinterizada a temperatura de 1350
0
C em isoterma de 2 horas, com pontos de microanálise
por EDX; (B) Espectrogramas EDX do ponto A de (A); (C) Espectrogramas EDX do ponto B
de (A), (D) Espectrogramas EDX do ponto C de (A).
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
153
4.2.4 - Caracterização física das massas cerâmicas sinterizadas
Neste subitem serão apresentados e discutidos os resultados dos ensaios para
caracterização tecnológica dos corpos cerâmicos estudados, tais como: retração linear (RL),
absorção de água (AA), porosidade aparente (PA), massa específica aparente (MEA) , tensão
de ruptura à flexão (TRF) e temperatura de gresificação, em função das composições,
temperatura de sinterização e tempo de isoterma.
4.2.4.1 - Retração linear de queima
As Figuras (4.48 – 4.51) apresentam o comportamento da retração linear dos corpos de
prova cerâmicos, em função das composições e da temperatura de sinterização nos tempos de
isotermas (P
1
– P
4
) e na Tabela 4.2 e mostrado os valores de máximo, de mínimo e o valor
padrão (valor encontrado em outros trabalhos realizados com as mesmas matérias primas) da
retração linear em função do tempo de isoterma e da composição. Em todas as amostras
estudas, a retração linear de queima ficou na faixa de 0,50 a 8,10 %, estando dentro dos
valores encontrados por Bragança e Bergmann (2004) e por Souza et al (2006) aplicados em
produtos obtidos a partir das matérias primas caulim, quartzo e feldspato. O aumento da
temperatura de sinterização influenciou proporcionalmente na retração linear até 1250
0
C, a
partir desse ponto, para as composições e isotermas. Esta relação foi decrescente, em função
da liberação de gases no processo de sinterização, como já discutido na análise
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
154
microestrutural. O maior valor da retração da composição A, foi à 1200ºC na isoterma de 2
horas e da composição B, foi à 1250°C na isoterma de meia hora, a composição B apresentou
maior retração linear à temperatura de ponto de máximo das curvas. Isto pode ser explicado
pelo fato da massa cerâmica ter uma maior quantidade de fases cristalinas na argila e no
feldspato, cuja temperatura de fusão é inferior a do quartzo.
1150 1200 1250 1300 1350
1
2
3
4
5
6
7
8
RETRAÇÃO LINEAR (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.48 - Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e da
composição na isoterma P
1
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
155
1150 1200 1250 1300 1350
0
1
2
3
4
5
6
7
8
RETRAÇÃO LINEAR (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.49 - Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e da
composição na isoterma P
2
1150 1200 1250 1300 1350
1
2
3
4
5
6
7
8
9
RETRAÇÃO LINEAR (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.50 - Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e da
composição na isoterma P
3
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
156
1150 1200 1250 1300 1350
1
2
3
4
5
6
7
8
9
RETRAÇÃO LINEAR (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.51 - Retração linear dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e da
composição na isoterma P
4
Tabela 4.2 – Valores da retração linear encontrados e valor padrão em função da isoterma e da
composição em (%).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 6,79 1,12 (-5 à 12) P
1
B 7,49 1,74 (-5 à 12)
A 7,28 0,54 (-5 à 12) P
2
B 7,56 1,80 (-5 à 12)
A 7,44 0,75 (-5 à 12) P
3
B 8,02 2,12 (-5 à 12)
A 7,67 0,76 (-5 à 12) P
4
B 7,92 1,93 (-5 à 12)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
157
4.2.4.2 - Absorção de água dos corpos sinterizados
As Figuras 4.52 – 4.55 apresentam o comportamento da absorção de água dos corpos
de prova cerâmicos, em função das composições e da temperatura de sinterização e na Tabela
4.3 é mostrado os valores de máximo, de mínimo e o valor padrão (valor encontrado em
outros trabalhos realizados com as mesmas matérias primas) da absorção de água em função
do tempo de isoterma e da composição. Em todas as isotermas estudadas, os valores
encontrados ficaram na faixa de 0,12 a 12,24%. Os valores encontrados por Bragança e
Bergman (2004) para porosidade da porcelana usando as mesmas matérias primas e
proporções parecidas, com as desse trabalho, foram na faixa de 0,22 a 5,50%, com patamares
de sinterização variando entre 1200 – 1420
0
C e obteve o menor valor de absorção para o
material sinterizado à 1380
0
C As Tabelas 2.12 e 2.17 apresentam valores de absorção de água
de porcelanas para capacitores e de porcelana eletrotécnica, nulos. Já Motta (2001), afirma
que uma classificação usual da cerâmica branca baseia-se no teor em peso da água absorvida
pelo corpo cerâmico: denomina-se porcelana quando a absorção é zero (pode-se admitir até
0,5%).
A menor absorção de água conseguida nesse trabalho foi de 0,12% para a amostra da
composição A, sinterizada à 1250
0
C e na isoterma de 2 horas. Os materias sinterizados a esta
temperatura apresentaram os menores valores de absorção de água, independentemente das
composições e dos tempos de isotermas. Analogamente ao que aconteceu na análise de
contração linear, houve um aumento na absorção de água, com um comportamento inverso ao
que vinha ocorrendo até a temperatura de 1250
0
C, que está relacionado ao aumento de poros
na estrutura do material.
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
158
1150 1200 1250 1300 1350
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.52 – Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e
da composição na isoterma P
1
1150 1200 1250 1300 1350
0
2
4
6
8
10
12
14
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.53 – Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e
da composição na isoterma P
2
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
159
1150 1200 1250 1300 1350
0
2
4
6
8
10
12
14
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.54 – Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e
da composição na isoterma P
3
1150 1200 1250 1300 1350
0
2
4
6
8
10
12
14
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.55 – Absorção de água dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e
da composição na isoterma P
4
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
160
Tabela 4.3 – Valores de absorção de água encontrados e valor padrão em função da isoterma e
da composição em (%).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 7,32 0,79 (0,22 à 5) P
1
B 8,55 1,62 (0,22 à 5)
A 11,90 0,38 (0,22 à 5) P
2
B 11,62 0,87 (0,22 à 5)
A 11,89 0,19 (0,22 à 5) P
3
B 10,62 0,50 (0,22 à 5)
A 12,24 0,12 (0,22 à 5) P
4
B 10,53 0,25 (0,22 à 5)
4.2.4.3 - Porosidade aparente
Os resultados da porosidade aparente dos corpos cerâmicos são apresentados nas
Figuras 4.56 – 4.59 e na Tabela 4.4 é mostrado os valores de máximo, de mínimo e o valor
padrão (valor encontrado em outros trabalhos realizados com as mesmas matérias primas) da
porosidade aparente em função do tempo de isoterma e da composição. Os resultados estão na
faixa de 0,27 a 21,80%, portanto dentro dos limites estabelecidos nas bibliografias estudadas.
Segundo Motta (2001), as porcelanas são fabricadas com massas constituídas a partir de
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
161
argilominerais (argila plástica e caulim), quartzo e feldspato bastante puros, que são
queimados a temperaturas superiores a 1250 ºC. Os produtos apresentam porosidade próxima
a zero e compreendem a porcelana doméstica e de hotelaria (pratos, xícaras, jogos de chá
etc.); porcelana elétrica (isoladores e peças para componentes eletroeletrônicos); e porcelana
técnica. Já Portella et al (1997) afirma que, uma característica essencial de uma porcelana
elétrica é a ausência de poros abertos e tão baixa quanto possível a quantidade de poros
fechados, sendo que estes devem estar preferencialmente ausentes. Medidas de porosidade
pelo método de absorção de água não deveriam ser maiores que 0,1% em porcelanas elétricas
usadas em alta tensão. Para baixa tensão, uma porosidade (poros abertos ou comunicantes)
inferior a 2% seria desejável.
Os menores valores obtidos da porosidade aparente foram para a temperatura de
sinterização de 1250
0
C, as amostras da composição A apresentaram melhores valores de
porosidade aparente, quando comparadas com as amostras da composição B, em todas as
demais variáveis do processo.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
162
1150 1200 1250 1300 1350
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
POROSIDADE APARENTE (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.56 - Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
1
1150 1200 1250 1300 1350
0
5
10
15
20
25
POROSIDADE APARENTE (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP (A)
COMP (B)
Figura 4.57 - Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
2
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
163
1150 1200 1250 1300 1350
0
5
10
15
20
25
POROSIDADE APARENTE (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP (A)
COMP (B)
Figura 4.58 - Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
3
1150 1200 1250 1300 1350
0
5
10
15
20
25
POROSIDADE APARENTE (%)
TEMPERATURA (ºC)
COMP (A)
COMP (B)
Figura 4.59 - Porosidade aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
4
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
164
Tabela 4.4 – Valores da porosidade aparente encontrados e valor padrão em função da
isoterma e da composição em (%).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 15,71 1,78 (< 2) P
1
B 17,99 3,68 (< 2)
A 21,04 0,85 (< 2) P
2
B 21,51 2,02 (< 2)
A 21,27 0,43 (< 2) P
3
B 19,87 1,17 (< 2)
A 21,79 0,27 (< 2) P
4
B 19,56 0,56 (< 2)
4.2.4.4 - Massa específica aparente
As Figuras 4.60 - 4.63 apresentam o comportamento da massa específica aparente dos
corpos de prova em função da temperatura de sinterização, da composição das matérias
primas e do tempo de isoterma e na Tabela 4.5 é mostrado os valores de máximo, de mínimo
e o valor padrão (valor encontrado em outros trabalhos realizados com as mesmas matérias
primas) da massa específicae aparente em função do tempo de isoterma e da composição. Em
todas as amostras estudadas, os valores obtidos para esta propriedade ficaram na faixa de
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
165
1,76 a 2,34 g/cm
3
. São esperados valores de densidade aparente inverso aos valores de
porosidade, pois estas propriedades são de característica inversiva, o que resultará em gráficos
com concavidades invertidas. Os valores encontrados estão dentro do estabelecido por
Schimdt (1979) mostrado na tabela 2.17 e por Portella (1997). Segundo Bonetti et al (2009), o
aumento da densidade pós queima do material tem relação com a granulometria.
Possivelmente isto ocorre em função do menor tamanho de partícula do feldspato que, quando
reduzida aumenta a área superficial específica, implica em uma sinterização mais rápida, ou
ainda pela obtenção de uma maior densificação a verde, em função da granulometria mais fina
dos materiais não plásticos.
De acordo com Portella et al (1997), é essencial que a porcelana elétrica tenha
ausência de porosidade, o que implica em ter massa específica aparente elevada, então os
melhores resultados de densidade foram obtidos nas amostras sinterizadas a temperatura de
1250
0
C, o que era esperado, pois as micrografias à 1250
0
C já indicavam estes resultados, em
função de apresentarem maior vitrificação nas superfícies das amostras. As amostras
sinterizadas à temperaturas maiores que 1250
0
C apresentaram redução da densidade. Esta
redução é atribuída à emissão de gases durante a sinterização. A composição B apresentou
melhores valores de densidade que a composição A, o que está associado a maior quantidade
de cristais de feldspato, o que permite maior formação de fase líquida, para preenchimento
dos poros e retenção dos defeitos.
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
166
1150 1200 1250 1300 1350
1,95
2,00
2,05
2,10
2,15
2,20
2,25
2,30
MASSA ESPECÍFICA APARENTE (g/cm
3
)
TEMPERATURA (ºC)
COMP (A)
COMP (B)
Figura 4.60 - Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
.
1150 1200 1250 1300 1350
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
MASSA ESPECÍFICA APARENTE (g/cm
3
)
TEMPERATURA (ºC)
COMP (A)
COMP (B)
Figura 4.61 - Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
167
1150 1200 1250 1300 1350
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
MASSA ESPECÍFICA APARENTE (g/cm
3
)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.62 - Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
1150 1200 1250 1300 1350
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
MASSA ESPECÍFICA APARENTE (g/cm
3
)
TEMPERATURA (ºC)
COMP A
COMP B
Figura 4.63 - Massa específica aparente dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
168
Tabela 4.5 – Valores da massa espacífica aparente encontrados e valor padrão em função da
isoterma e da composição em (g/cm
3
).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 2,28 2,00 (2,3 à 2,5) P
1
B 2,27 1,97 (2,3 à 2,5)
A 2,27 1,76 (2,3 à 2,5) P
2
B 2,30 1,85 (2,3 à 2,5)
A 2,31 1,80 (2,3 à 2,5) P
3
B 2,34 1,87 (2,3 à 2,5)
A 2,33 1,78 (2,3 à 2,5) P
4
B 2,33 1,86 (2,3 à 2,5)
4.2.4.5 - Variação de massa no processo de sinterização ou perda ao fogo
As Figuras 4.64 - 4.67 apresentam o comportamento da variação de massa dos corpos
de prova em função da temperatura de sinterização, da composição das matérias primas e do
tempo de isoterma e na Tabela 4.6 é mostrado os valores de máximo, de mínimo e o valor
padrão (valor encontrado em outros trabalhos realizados com as mesmas matérias primas) da
variação de massa em função do tempo de isoterma e da composição. Em todas as amostras
estudadas, os valores obtidos para esta propriedade ficaram na faixa de 4.03 a 9,34 %.
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
169
Considerando que a perda de massa de materiais cerâmicos deve-se as transformações
químicas e físicas que ocorre no material quando submetidas a elevadas temperaturas, nota-se
que o comportamento das matérias-primas para uma mesma temperatura é diferente.
Tomando como exemplo a temperatura de 1150 ºC, dentre as matérias-primas em estudo, a
maior perda de massa é da composição B, diferenciando somente na isoterma de 1,5 horas.
Para temperatura de 1200
0
C a composição B apresentou maiores perdas diferenciando deste
comportamento apenas no tempo de meia hora, nas temperaturas seguintes a perda de massa
da composição A foi menor que B.
Os valores encontrados estão em consonância com os encontrados por Bragança
(2004). A menor perda de massa foi de 4,03% para a composição A sinterizada à 1350
0
C na
isoterma de 2 horas, e o maior foi 9,34 encontrado para a mesma composição à 1200
0
C
durante 30 minutos.
1150 1200 1250 1300 1350
4
5
6
7
8
9
10
VARIAÇÃO DE MASSA (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.64 – Variação de massa corpos de prova sinterizados, em função da temperatura e da
composição na isoterma P
1
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
170
1150 1200 1250 1300 1350
5
6
7
8
9
VARIAÇÃO DE MASSA (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.65 – Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
2
.
1150 1200 1250 1300 1350
4
5
6
7
8
9
10
VARIAÇÃO DE MASSA (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.66 – Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
3
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
171
1150 1200 1250 1300 1350
3
4
5
6
7
8
9
VARIAÇÃO DE MASSA (%)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.67 – Variação de massa dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
4
Tabela 4.6 – Valores da perda ao fogo encontrados e valor padrão em função da isoterma e da
composição em (%).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 9,32 4,79 (7,3 à 7,6) P
1
B 8,77 7,34 (7,3 à 7,6)
A 6,78 5,35 (7,3 à 7,6) P
2
B 8,27 7,37 (7,3 à 7,6)
A 7,51 4,36 (7,3 à 7,6) P
3
B 8,93 6.90 (7,3 à 7,6)
A 8,97 4,03 (7,3 à 7,6) P
4
B 8,75 7,56 (7,3 à 7,6)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
172
4.2.4.6 - Resistência à flexão
Na Figura 4.68 é apresentado o comportamento característico da resistência mecânica
sob flexão, dos corpos de prova, em função das composições dos materiais estudados.
Observa-se um comportamento típico de matérias frágeis.
0,00,20,40,60,81,01,2
0
10
20
30
40
Flexão em Três Pontos
Composição A
Composição B
Tensão ( MPa )
Deformação(%)
Figura 4.68 - Curva característica do ensaio de flexão em três pontos das composições A e B
Nas Figuras 4.69 – 4.72, são apresentados os resultados da resistência mecânica sob
flexão, dos corpos de prova, em função das composições dos materiais, da temperatura de
sinterização e do tempo de isoterma e na Tabela 4.7 é mostrado os valores de máximo, de
mínimo e o valor padrão (valor encontrado em outros trabalhos realizados com as mesmas
matérias primas) da tensão de ruptura em função do tempo de isoterma e da composição. Em
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
173
todas as amostras estudadas os valores obtidos ficaram na faixa de 16,23 a 37,93 MPa ou
165,50 a 386,77 kgf/cm
2
, portanto, dentro dos valores estabelecidos por Portella (1997) para
aplicação em cerâmica elétrica para isoladores. Nos corpos-de-prova sinterizados nas
temperaturas de 1150 a 1250
o
C, nota-se que o aumento da temperatura e do tempo de
isoterma contribuirão para o aumento da resistência mecânica do material. Este
comportamento seguiu a mesma tendência observada para a densificação do material, o que
indica relação direta, conforme já esperado, da resistência mecânica do sinterizado com a
densificação do material. Por outro lado, nas temperaturas acima de 1250
o
C, a tensão de
ruptura do material diminuiu seguindo a mesma tendência do comportamento anterior.
1150 1200 1250 1300 1350
12
16
20
24
28
32
36
40
TRF (MPa)
TEMPERATURA
0
C
COMP A
COMP B
Figura 4.69 - Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
174
1150 1200 1250 1300 1350
12
16
20
24
28
32
36
40
TRF (MPa)
TEMPERATURA
0
C
COMP A
COMP B
Figura 4.70 - Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
1150 1200 1250 1300 1350
12
16
20
24
28
32
36
40
TRF (MPa)
TEMPERATURA
0
C
COMP A
COMP B
Figura 4.71 - Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
175
1150 1200 1250 1300 1350
12
16
20
24
28
32
36
40
TRF (MPa)
TEMPERATURA
0
C
COMP A
COMP B
Figura 4.72 - Tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
Tabela 4.7 – Valores de tensão de ruptura encontrados e valor padrão em função da isoterma e
da composição em (MPa).
Isoterma Composição Valor máximo Valor mínimo Valor padrão
A 36,15 19,97 (24 à 46) P
1
B 28,92 16,23 (24 à 46)
A 31,88 17,89 (24 à 46) P
2
B 33,99 20,77 (24 à 46)
A 37,22 22,13 (24 à 46) P
3
B 27,35 19,32 (24 à 46)
A 35,93 21,45 (24 à 46) P
4
B 37,93 20,18 (24 à 46)
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
176
4.2.4.7 - Temperaturas de gresificação
As Figuras 4.73 a 4.76 apresentam as curvas de gresificação das massas cerâmicas
obtidas em função do tempo de isoterma e das composições, a interseção entre a curva de
retração linear e absorção de água indica o ponto ótimo de queima do material. Nota-se que a
composição B tem uma maior temperatura de gresificação, apresentando menor valor que a
composição A apenas na isoterma P
2
. Na isoterma P
1
tem-se uma temperatura de 1287
o
C,
uma retração linear de 3,19% e absorção de água de 3,81% para a composição A, e uma
temperatura de 1294
o
C, uma retração linear de 3,95% e absorção de água de 3,64% para a
composição B. Na isoterma P
2
observa-se uma temperatura de 1296
o
C, uma retração linear de
2,72% e absorção de água de 4,02% para a composição A, e uma temperatura de 1291
o
C, uma
retração linear de 4,05% e absorção de água de 6,12% para a composição B. Na isoterma com
tempo de 1,5 horas tem-se uma temperatura de 1280
o
C, uma retração linear de 4,32% e
absorção de água de 5,21% para a composição A e uma temperatura de 1299
o
C, uma retração
linear de 3,39% e absorção de água de 3,91% para a composição B. Na isoterma com tempo
de 2 horas observa-se uma temperatura de 1281
o
C, uma retração linear de 3,80% e absorção
de água de 4,92% para a composição A e uma temperatura de 1290
o
C, uma retração linear de
3,56% e absorção de água de 4,54% para a composição B. A Tabela 4.8 resume estes valores.
Este comportamento está associado à redução acentuada do material que é provocada
inicialmente pela perda das hidroxilas dos argilominerais presentes na argila e mais adiante,
pela formação de fase líquida ocorridas nos elementos com característica fundente.
Os valores elevados de absorção de água podem está associados à granulometria dos
materiais usados, cuja quantidade de partículas grossas (tamanho médio variando entre 10,83
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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177
a 29,13 μm) pode reduzir a densificação do material e, conseqüentemente, aumentar a sua
temperatura de gresificação, e a eliminação de gases, que por sua vez produzem aumento de
porosidade. A temperatura de queima mais indicada para composição A é de 1287
0
C e para
composição B é de 1299
0
C, devido aos melhores índices de absorção de água e retração
linear.
1150 1200 1250 1300 1350
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
2
4
6
8
ABSORÇÃO A
ABSORÇÃO B
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA
0
RETRAÇÃO A
C
RETRAÇÃO B
RETRAÇÃO LINEAR (%)
Figura 4.73 – Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
1
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
178
1150 1200 1250 1300 1350
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0
2
4
6
8
ABSORÇÃO A
ABSORÇÃO B
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA
0
C
RETRAÇÃO A
RETRAÇÃO B
RETRAÇÃO LINEAR (%)
Figura 4.74 – Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
2
1150 1200 1250 1300 1350
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0
2
4
6
8
ABSORÇÃO A
ABSORÇÃO B
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA
0
C
RETRAÇÃO A
RETRAÇÃO B
RETRAÇÃO LINEAR (%)
Figura 4.75 – Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
3
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
179
1150 1200 1250 1300 1350
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
0
2
4
6
8
ABSORÇÃO A
ABSORÇÃO B
ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
TEMPERATURA
0
C
RETRAÇÃO A
RETRAÇÃO B
RETRAÇÃO LINEAR (%)
Figura 4.76 – Curva de gresificação das composições A e B na isoterma P
4
Tabela 4.8 - Temperaturas de gresificação das massas cerâmicas em função da retração linear
e da absorção de água
Isoterma Composição Temperatura (
0
C) RL (%) AA(%)
A 1287 3,19 3,81 P
1
B 1294 3,95 4,64
A 1296 2,72 4,02 P
2
B 1291 4,05 6,12
A 1280 4,32 5,21 P
3
B 1299 3,39 3,91
A 1281 3,80 4,92 P
4
B 1290 3,56 4,54
_______________________________________________________________________________________
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Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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180
4.2.5 - Caracterização elétrica das massas cerâmicas sinterizadas
Neste subitem as amostras foram caracterizadas através da resistividade, da constante
dielétrica e da rigidez dielétrica em função das composições, das temperaturas de sinterização
e do tempo de isoterma.
4.2.5.1 - Resistividade elétrica
As Figuras (4.77 – 4.80) apresentam o comportamento da resistividade elétrica dos
corpos de prova cerâmicos, em função das composições, da temperatura de sinterização e dos
tempos de isotermas (P
1
– P
4
). Em todas as amostras estudas, a resistividade elétrica
apresentou valores entre 1,47x10
8
a 3,69x10
8
Ω.cm, estando dentro dos valores encontrados
por Janssen (2005) e por Pesente (2004), para porcelana em aplicação em eletrotécnica. Já a
Tabela 2.17, indica valor na ordem de 10
11
para porcelana empregada em isoladores e a tabela
2.12 indica valores na faixa de 10
11
a 10
13
para porcelana empregada em capacitores. O
aumento da temperatura de sinterização influenciou proporcionalmente na resistividade
elétrica até 1250
0
C. A partir desse ponto, para as composições e isotermas, esta relação foi
decrescente. O maior valor obtido da resistividade elétrica da composição A, foi de
3,69x10
8
Ω.cm à 1250
0
C na isoterma de 2 horas e da composição B, foi de 3,65x10
8
Ω.cm à
1250
0
C na isoterma de 1,5 horas. Este comportamento esta associado à porosidade. Neste
trabalho foi obtido valor de resistividade com comportamento inversamente proporcional à
porosidade, pois quanto maior a porosidade, menor a resistividade. Este comportamento
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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181
também foi observado por Chaudhuri et. al. (1999), com o surgimento de mulita, pois
segundo ele o aumento na quantidade ou no tamanho dos cristais mulita, diminui a
resistividade elétrica da porcelana, e que o aumento da quantidade de quartzo, cristobalita ou
fase vítrea aumenta a resistividade.
A resistividade é o parâmetro físico que possui o maior intervalo de variação na
natureza, indo desde 10
-8
Ω m para os metais mais condutivos até 10
16
Ω m para os isolantes
(ou dielétricos) mais resistivos. O valor da resistividade (Ω) é uma medida da
indisponibilidade de cargas livres por unidade de volume, acrescida ao grau de dificuldade
para sua movimentação no meio material, sob a ação de um campo elétrico aplicado.
A variação da resistividade elétrica da porcelana com a temperatura é
exponencialmente proporcional à razão entre a quantidade de K
2
O e de Na
2
O na fase vítrea
(KOLPASHCHIKOVA et al, 2003). Os elementos químicos presentes nestes compostos
foram encontrados na analise de EDX (Figuras 4,49 a 4.50). Na caracterização química foi
encontrada uma relação de 6:1, mas este estudo (comportamento da variação da resistividade
em função da razão entre a quantidade de K
2
O e de Na
2
O) não foi foco deste trabalho.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
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182
1150 1200 1250 1300 1350
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0
3,3
3,6
RESISTIVIDADE (10
8
Ohm . cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.77 – Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
.
1150 1200 1250 1300 1350
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
RESISTIVIDADE (10
8
Ohm . cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.78 – Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
183
1150 1200 1250 1300 1350
1,6
2,0
2,4
2,8
3,2
3,6
4,0
RESISTIVIDADE (10
8
Ohm . cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.79 – Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
1150 1200 1250 1300 1350
1,6
2,0
2,4
2,8
3,2
3,6
RESISTIVIDADE (10
8
Ohm . cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.80 – Resistividade elétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
184
4.2.5.2 - Constante dielétrica
O comportamento da constante dielétrica dos corpos de prova cerâmicos, em função
das composições, da temperatura de sinterização e dos tempos de isotermas (P
1
a P
4
) estão nas
Figuras (4.81 – 4.84). Em todas as amostras estudas, o valor da constante dielétrica ficou na
faixa de 46,70 a 71,25. Mussoi e Villaça (2000) encontraram para cerâmicas, valores na faixa
de 4 a 8, na Tabela 2.18, onde está indicado o valor de k para um bom isolador elétrico maior
igual a 30. Já a Tabela 2.17 apresenta valores dessa constante em porcelana para capacitores
na faixa de 12 a 10.000. O maior valor obtido da constante dielétrica da composição A foi de
58,38 à 1350
0
C, na isoterma de 1 hora, e da composição B foi de 71,25 à 1350
0
C, na isoterma
de 1 hora. Este comportamento está associado e é proporcional a porosidade. Quanto maior o
valor da porosidade, maior o da constante dielétrica e também vem associado ao grau de
assimetria na distribuição espacial das cargas elétricas presas, constituintes da unidade celular
do comportamento elétrico do meio material, quando excitado por um campo elétrico
aplicado. Quanto maior a constante dielétrica, mais polarizável é o dielétrico e portanto, mais
carga será possível armazenar nas placas até que se estabeleça o equilíbrio de tensões entre as
placas.
Segundo Chinellato et al (2004), o valor da constante dielétrica aumenta até um valor
máximo, depois cai com o aumento da quantidade de mulita e quartzo. Este comportamento
pode ser comprovado com os resultados obtidos na análise por difração de raios-x. Neste
observa-se que a intensidade do pico de quartzo diminui com o aumento da temperatura de
sinterização.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
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185
1150 1200 1250 1300 1350
51
54
57
60
63
CONSTANTE DIELÉTRICA
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.81 – Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
1
.
1150 1200 1250 1300 1350
51
54
57
60
63
66
69
72
CONSTANTE DIELÉTRICA
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.82 – Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
2
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
186
1150 1200 1250 1300 1350
45
48
51
54
57
60
63
66
CONSTANTE DIELÉTRICA
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.83 – Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
3
.
1150 1200 1250 1300 1350
48
51
54
57
60
63
66
CONSTANTE DIELÉTRICA
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.84 – Constante dielétrica dos corpos de prova sinterizados, em função da temperatura
e da composição na isoterma P
4
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
187
4.2.5.3 - Rigidéz dielétrica em fonte DC
É apresentado nas Figuras (4.85 – 4.88), o comportamento da rigidez dielétrica em
fonte de corrente contínua dos corpos de prova cerâmicos, em função das composições, da
temperatura de sinterização e dos tempos de isotermas (P
1
– P
4
). Em todas as amostras
estudas, a rigidez dielétrica ficou na faixa de 65,85 a 174,63 kV/cm, estando dentro dos
valores encontrados estabelecidos nas Tabelas 2.12 e 2.17, que apresentam respectivamente
valor de intensidade do campo de perfuração para porcelana usada, capacitores e porcelana
eletrotécnica. Janssen (2005) encontrou valor de rigidez em porcelana de quartzo na ordem de
180 kV/cm. O aumento da temperatura de sinterização influenciou proporcionalmente na
intensidade do compo de perfuração até 1250
0
C. A partir desse ponto, para as composições e
isotermas, esta relação foi decrescente. O maior valor obtido da rigidez dielétrica da
composição A, foi de 166,07kV/cm à 1250
0
C na isoterma de 2 horas e da composição B, foi
de 174,63kV/cm à 1250
0
C na isoterma de 1,5 horas. Este comportamento é justificado pela
seguinte explicação: quando temos uma determinada tensão aplicada aos terminais de um
dielétrico (ar, óleo, gás, fenolite, resinas, etc.) podem ocorrer descargas em partes deste
dielétrico nos pontos onde houver maior intensidade de campo elétrico ou onde a constante
dielétrica “k” for menor, como no caso de pequenas bolhas de ar no interior de um isolante
sólido. No caso de dielétricos sólidos, estas descargas são produzidas pela ionização de
pequenas cavidades de ar no interior do dielétrico; no caso dos líquidos, pela ionização de
bolhas de gás no seu interior; no caso do ar, pela ionização das moléculas de ar que se
encontram nos pontos de maior gradiente de potencial.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
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188
1150 1200 1250 1300 1350
60
80
100
120
140
160
180
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.85 – Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
.
1150 1200 1250 1300 1350
60
80
100
120
140
160
180
RIRIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.86 – Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
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189
1150 1200 1250 1300 1350
60
80
100
120
140
160
180
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.87 – Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
.
1150 1200 1250 1300 1350
60
80
100
120
140
160
180
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.88 – Rigidez dielétrica em fonte DC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
190
4.2.5.4 - Rigidez dielétrica em fonte AC
As Figuras (4.89 – 4.92) apresentam o comportamento da rigidez dielétrica em fonte
de corrente contínua dos corpos de prova cerâmicos, em função das composições, da
temperatura de sinterização e dos tempos de isotermas (P
1
– P
4
). Em todas as amostras
estudadas, a rigidez dielétrica ficou na faixa de 7,37 a 69,82 kV/cm, estando dentro dos
valores encontrados por Souza et al (2004), Chinellato et al (2004) e Portella et al (1997),
quando usadas as mesmas matérias primas. O aumento da temperatura de sinterização só não
influenciou proporcionalmente na intensidade do campo de perfuração até 1250
0
C para as
amostras na isoterma de 30 minutos. A partir desse ponto, para as composições e isotermas,
esta relação foi decrescente. O maior valor obtido da rigidez dielétrica da composição A, foi
de 69,82kV/cm à 1200
0
C na isoterma de 0,5 horas e da composição B, foi de 62,98kV/cm à
1250
0
C na isoterma de 2 horas. Este comportamento é associado à inversão sucessiva de
polarização da tensão aplicada ocasionando descargas reversivas, proporcionando um
rompimento da rigidez dielétrica do material em tempo e valores menores de tensão em
função do acúmulo de uma avalanche de elétrons semelhante aos gases.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
191
1150 1200 1250 1300 1350
30
40
50
60
70
RIGIDEZ DIEÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.89 – Rigidez Dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
1
.
1150 1200 1250 1300 1350
25
30
35
40
45
50
55
60
65
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.90 – Rigidez Dielétrica em fonte AC dos corpos-de-prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
2
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
192
1150 1200 1250 1300 1350
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.91 – Rigidez Dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
3
.
1150 1200 1250 1300 1350
20
30
40
50
60
70
RIGIDEZ DIELÉTRICA (kV/cm)
TEMPERATURA (
0
C)
COMP A
COMP B
Figura 4.92 – Rigidez Dielétrica em fonte AC dos corpos de prova sinterizados, em função da
temperatura e da composição na isoterma P
4
.
Resultados e Discussão____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
193
Na Tabela 4.9 será apresentado um resumo dos valores obtidos das propeiedades
elétricas e valores padrões para cada propriedade elétrica estudada neste trabalho.
Tabela 4.9 – Propriedades elétricas das massas cerâmicas.
Isoterma Composição Resistividade
x10
8
(Ω.cm)
Constante
dielétrica
k
Rigidez dielétrica
DC (kV/cm)
Rigidez dielétrica
AC (kV/cm)
A
2,68 - 3,47 49,72-57,83 30,12 - 69,82 10,04 - 46,69
P
1
B
1,61 - 3,12 54,10-63,79 40,98 - 41,69 10,12 - 36,92
A
2,71 - 3,09 51,58-58,38 28,02 - 64,38 11,21 - 41,43
P
2
B
1,62 - 3,02 53,85-71,25 31,34 - 45,19 9,32 - 42,52
A
2,66 - 2,96 51,33-58,08
24,10 - 61,69
9,18 - 54,09
P
3
B
1,47 - 3,65 46,70-67,34 28,23 - 51,53 7,37 - 60,12
A
3,02 - 3,69 47,13-55,54 27,91 - 67,06 11,17 - 53,65
P
4
B
1,72 - 3,14 51,67-67,01 30,11 - 62,98 12,27 - 61,66
Valor Padrão
10
8
à 10
14
≥ 30 ≥ 50 ≥ 25
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
Conclusões_________________________________________________________________________________
194
5. CONCLUSÕES
Baseado nos resultados apresentados neste trabalho pode-se concluir que:
• A composição que apresentou melhores resultados de modo geral foi a A (20% de argila,
28% de caulim, 32% feldspato e 20% quartzo);
• Na temperatura de 1250
0
C, observou-se os melhores resultados das propriedades
estudadas para ambas as composições A (20% de argila, 28% de caulim, 32% feldspato e
20% quartzo) e B (15% de argila, 31% de caulim, 21% feldspato e 33% quartzo);
• O tempo de isoterma influenciou timidamente nas propriedades, contudo o patamar com
isoterma de 30 minutos não apresentou resultados satisfatórios quanto à propriedade de
rigidez dielétricas;
• De acordo com a curva da greisificação o ponto ótimo da composição A é a temperatura
de 1280
0
C na isoterma de 1,5 horas. Para a composição B a análise das curvas de
greisificação indica que as melhores condições de sinterização seriam o patamar de 120
minutos a uma temperatura de 1290
0
C;
• Na temperatura de 1250
0
C foram obtidos os melhores valores de porosidade para ambas
composições independente do tempo de queima, com o aumento da temperatura de
queima, a partir dessa temperatura, observou-se um aumento da porosidade devido a
evaporação dos gases que surgem durante o processo de sinterização em elevadas
temperaturas e esta propriedade física foi a que mais influenciou nas propriedades
elétricas estudadas;
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Conclusões_________________________________________________________________________________
195
• Em todas as condições estudadas foram obtidos valores de resistência mecânica acima do
mínimo requerido para a utilização como cerâmica elétrica para isoladores elétricos.
• Na análise de rigidez dielétrica observou-se que os melhores resultados foram obtidos
para o ensaio em tensão contínua;
• As fases cristalinas que surgem durante o processo de queima influenciou nas
propriedades elétricas dos materiais estudados;
• Os resultados das propriedades elétricas apontam para aplicação do material estudado em
produtos de porcelana eletrotécnica como por exemplo: isoladores de baixa, média e alta-
tensão para redes elétricas, dispositivos de comando, bucha de isolamento de
transformador, capacitores de potência, vela de ignição, receptáculos de lâmpadas
incandescentes e fluorescentes e outros.
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Sugestões para trabalho futuros____________________________________________
196
SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS
• Estudar a influência das variáveis físicas das matérias primas e/ou formulações dando
destaque ao tamanho de partículas, nas propriedades elétricas dos corpos de provas;
• Estudar a adição de outras matérias primas na composição da massa cerâmica, visando
melhorar as propriedades finais;
• Estudar o emprego de esmalte na superfície das massas cerâmicas submetidas ao
processo de queima.
______________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Referências_________________________________________________________________
197
REFERÊNCIAS
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
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Elialdo Chibério da Silva/Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
203
APÊNDICE A – Passo a passo para execução do ensaio de rigidez dielétrica
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA ELÉTRICA
LABORATÓRIO DE ELETROTÉCNICA
MANUAL DE OPERAÇÃO DA MÁQUINA DE ANÁLISE DE RIGIDEZ DIELÉTRICA
Idealizado por:
Eng. Eletricista Elialdo Chibério da Silva (Aluno de Doutorado)
Apoio:
Uílame Umbelino Gomes (Orientador)
Marcos A. D. de Almeida (Coordenador do curso de Eng. Elétrica)
José Reniêr Rocha de Oliveira (Aluno de Engenharia Elétrica)
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
204
PASSO A PASSO PARA OPERAR A MÁQUINA DE ANÁLISE DE RIGIDEZ DIELÉTRICA
1º PASSO
Dirija-se à porta corrediça da gaiola de Faraday, ver na Figura 01.
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Figura 01 - Porta corrediça da gaiola de Faraday.
2º PASSO
Destrave a porta corrediça da gaiola de Faraday como ilustrado na Figura 02 abra a porta
e entre.
Apêndice_________________________________________________________________________________
205
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Figura 02 - Trava da Porta corrediça da gaiola de Faraday.
3º PASSO
Pegue a haste de aterramento e descarregue os capacitores da fonte de alta tensão como
ilustram as Figuras 03, 04, 05.
Apêndice_________________________________________________________________________________
206
Figura 03 - Vista panorâmica da Máquina Ensaio de rigidez dielétrica.
Figura 04 - Acumulador de tensão; Figura 05 - Descarga das tensões de Máquina de Ensaio de
Rigidez Dielétrica (tensão de flutuação)
4º PASSO:
Coloque a amostra destinada ao ensaio no porta amostras, como ilustrado na Figura 06.
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
207
Figura 06 - Porta amostras com amostra pronta para o ensaio
5º PASSO:
Sair da gaiola de Faraday e travar a porta corrediça ver Figura 07.
Figura 07 - Porta corrediça devidamente travada.
6º PASSO:
Comute a chave liga-desliga, ilustrado na Figura 08, da posição “0” para posição “1”.
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
208
Figura 08 - Chave liga – desliga ( Comutadora ).
7º PASSO
Ligue a estação de controle de tensão, comutando, da posição “0” para a posição “1”, a
chave liga – desliga localizada logo abaixo da botoeira de emergência (Botoeira de cor
Vermelha). Como ilustrado na figura 09.
Figura 09 - Estação de controle de tensão
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
209
8º PASSO
Ajuste o multímetro para realizar a medição e memorização adequada da leitura,
colocando-o em AC ou DC, de acordo com a configuração da máquina, apertando na tecla
MODE (Tecla de Cor Azul), ajuste a escala de medição para 400V, apertando a tecla RH e por
fim ajuste o instrumento para memorização da tensão de Black-Out, apertando a tecla Min/Max.
Deixando no display do instrumento HOLD MIN. Ver Figura 10.
Figura 10 - Instrumento de medição
9º PASSO
Ligue as bobinas 1 e 2, apertando os botões com indicação 1, que estão localizados abaixo
do nome SAFETY LOOP (abaixo da lâmpada de sinalização da a estação de controle de tensão),
ver Figura 11.
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Apêndice_________________________________________________________________________________
210
Figura 11- Controlador de tensão da fonte de rigidez dielétrica
10º PASSO
Dê início ao ensaio girando o seletor de tensão do controlador de tensão (O maior seletor,
o que tem o caractere U escrito logo acima dele), ver Figura 12.
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
211
Figura 12 - Estação de Controle de tensão da fonte de rigidez dielétrica
11º PASSO
Após abrir um arco elétrico através da amostras, anote o valor da leitura indicado no
display do instrumento de medição (Tensão de Brack-Dow) visto na Figura 13; desligue as
bobinas 1 e 2, localizadas abaixo do nome SAFETY LOOP da estação de controle de tensão,
Figura 14; retorne o seletor de tenção da estação de controle de tensão para a posição MIN, figura
14; desligue a estação de controle de tensão, comutando, da posição “1” para a posição “0”, a
chave liga – desliga localizada logo abaixo da botoeira de emergência (Botoeira de cor
Vermelha), Figura 14.
Figura 13 - Instrumento de medição
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
212
Figura 14 - Estação de Controle de tensão da fonte de rigidez dielétrica
12º PASSO
Proceda como nos passos 1, 2 e 3, retire a amostra do porta amostras, caso deseje fazer
um novo ensaio, coloque uma outra amostra no porta amostras e retorne ao passo 5.
OBSERVAÇÃO 01: O valor da tensão que foi anotado no passo 11 tem que ser usado para a
obtenção do valor real de tensão de Black-Out, indicados nos gráficos e tabelas de calibração que
estão fixados no painel de acrílico, como ilustrados nas tabelas 01 e 02 e nas figuras 15 e 16.
OBSERVAÇÃO 02: Para detectar o tipo de configuração da Máquina de Análise de Rigidez
Dielétrica, basta observar se está acoplado à fonte de alta tensão o elemento diodo, caso esteja, a
configuração da Máquina de Análise de Rigidez Dielétrica é DC, caso o elemento diodo não
esteja acoplado a configuração é AC.
Tabela 01 – Tabela de calibração da configuração AC
VALOR DA TENSÃO
NOS TERMINAIS DA
MÁQUINA ( KV)
VALOR LIDO NO
VOLTÍMETRO FIXO
(VOLT)
DESVIO PADRA DAS
MEDIDAS
REALIZADAS
0,500 3,845 0,346482323
1,000 7,285 0,544472222
1,500 10,745 0,629325035
2,000 14,485 0,261629509
2,500 17,99 0,268700577
3,000 21,65 0,353553391
3,500 25,26 0,650538239
4,000 29,075 0,530330086
4,500 32,635 0,332340187
5,000 36,36 0,367695526
5,500 39,4 0,141421356
6,000 43 0,424264069
6,500 46,4 0
7,000 50,3 0,282842712
7,500 54,05 0,070710678
8,000 57,45 0,070710678
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Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
213
Tabela 01 – Tabela de calibração da configuração AC (continuação)
8,500 61 0,424264069
9,000 64,75 0,070710678
9,500 68,25 0,212132034
10,000 71,9 0,141421356
10,500 75,55 0,353553391
11,000 79,05 0,353553391
11,500 82,55 0,212132034
12,000 86 0
12,500 89,75 0,353553391
13,000 93,35 0,212132034
13,500 96,7 0,282842712
14,000 100,4 0,424264069
14,500 103,9 0,424264069
15,000 107,5 0,424264069
15,500 112 1,555634919
16,000 114,3 0,424264069
16,500 117,75 0,919238816
17,000 121,6 0,565685425
17,500 124,8 1,13137085
18,000 128,8 0,424264069
18,500 132,4 0,424264069
19,000 135,7 0,424264069
19,500 139,55 0,636396103
20,000 142,7 0,848528137
20,500 146,2 0,848528137
21,000 149,75 0,777817459
21,500 153,3 0,848528137
22,000 157,05 0,777817459
22,500 160,65 0,777817459
23,000 164,25 0,919238816
23,500 167,7 0,848528137
24,000 171,2 0,989949494
24,500 174,35 0,919238816
25,000 177,9 0,707106781
25,500 181,3 0,707106781
26,000 185,25 0,494974747
26,500 188,5 0,989949494
27,000 192,05 1,060660172
27,500 195,3 0,707106781
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
214
Tabela 01 – Tabela de calibração da configuração AC (continuação)
28,000 198,8 0,989949494
28,500 202 1,272792206
29,000 205,6 1,13137085
29,500 209,2 0,989949494
30,000 212,25 0,919238816
30,500 215,65 1,202081528
31,000 219,25 1,343502884
31,500 222,25 1,48492424
32,000 226,2 0,989949494
32,500 229,2 1,555634919
33,000 232,65 2,050609665
33,500 235,75 0,919238816
34,000 239,55 1,626345597
34,500 242,75 1,909188309
35,000 246 1,838477631
35,500 249,7 0,424264069
36,000 254,6 1,838477631
36,500 256,65 0,919238816
37,000 260,35 0,070710678
37,500 263,5 0,848528137
38,000 266,85 1,202081528
38,500 270,1 0,989949494
39,000 273,75 0,494974747
Tabela 02 – Tabela de calibração da configuração DC
VALOR DA TENSÃO
NOS TERMINAIS DA
MÁQUINA ( KV)
VALOR LIDO NO
VOLTÍMETRO FIXO
(VOLT)
DESVIO PADRA DAS
MEDIDAS
REALIZADAS
0,500 1,7 0,282842712
1,000 3,25 0,636396103
1,500 3,6 0,424264069
2,000 5,95 0,919238816
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
215
Tabela 02 – Tabela de calibração da configuração DC (continuação)
2,500 7,7 0,707106781
3,000 9,05 0,777817459
3,500 10,05 0,636396103
4,000 12,25 0,636396103
4,500 13,5 0,848528137
5,000 14,45 0,919238816
5,500 15,65 0,777817459
6,000 16,9 0,141421356
6,500 18,35 0,636396103
7,000 19,8 0,141421356
7,500 20,65 0,070710678
8,000 22,6 0,141421356
8,500 23,7 0,141421356
9,000 25,05 0,919238816
9,500 26,6 0
10,000 28,05 0,777817459
10,500 29,6 0,282842712
11,000 30,75 0,636396103
11,500 31,7 0,989949494
12,000 33,2 0,141421356
12,500 35,05 0,494974747
13,000 36,2 0,282842712
13,500 37,7 0,141421356
14,000 38,95 0,212132034
14,500 39,7 0
15,000 41,05 0,777817459
15,500 42,95 0,070710678
16,000 44,55 0,070710678
16,500 46 0,565685425
17,000 47,25 0,070710678
17,500 48,4 0,141421356
18,000 49,9 0,282842712
18,500 51,25 0,070710678
19,000 52,65 0,353553391
19,500 53,9 0,141421356
20,000 55,3 0
20,500 56,8 0,141421356
21,000 57,85 0,212132034
21,500 59,3 0,141421356
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
216
Tabela 02 – Tabela de calibração da configuração DC (continuação)
22,000 60,75 0,070710678
22,500 62,05 0,070710678
23,000 63,3 0,282842712
23,500 64,8 0,141421356
24,000 66,2 0,282842712
24,500 67,7 0
25,000 68,95 0,353553391
25,500 70,5 0,282842712
26,000 71,6 0,282842712
26,500 75,95 4,030508653
27,000 74,35 0,070710678
27,500 75,75 0,353553391
28,000 77,1 0,141421356
28,500 78,35 0,070710678
29,000 80,1 0,141421356
29,500 81,2 0
30,000 82,85 0,070710678
30,500 83,95 0,070710678
31,000 85,3 0
31,500 86,7 0,141421356
32,000 88,05 0,212132034
32,500 89,35 0,070710678
33,000 90,65 0,070710678
33,500 92,15 0,070710678
34,000 93,6 0,282842712
34,500 94,55 0,212132034
35,000 96,7 0,141421356
35,500 97,5 0
36,000 98,85 0,212132034
36,500 100,4 0
37,000 101,6 0,282842712
37,500 103,1 0
38,000 104,6 0,141421356
38,500 105,75 0,070710678
39,000 107,1 0,141421356
39,500 108,5 0
40,000 109,7 0,141421356
40,500 111,25 0,212132034
41,000 112,6 0
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
217
Tabela 02 – Tabela de calibração da configuração DC (continuação)
41,500 113,7 0,424264069
42,000 115,3 0
42,500 116,7 0,141421356
43,000 118,05 0,070710678
43,500 119,4 0,282842712
44,000 120,65 0,212132034
44,500 122,2 0,282842712
45,000 123,25 0,353553391
45,500 124,25 0,777817459
46,000 125,75 1,202081528
46,500 126,65 0,919238816
47,000 128,95 0,070710678
47,500 130,2 0
48,000 131,25 0,212132034
48,500 132,9 0,141421356
49,000 134,25 0,353553391
49,500 135,75 0,070710678
50,000 136,75 0,212132034
50,500 138,55 0,070710678
51,000 139,5 0
51,500 141,2 0
52,000 142,95 0,212132034
52,500 144,05 0,494974747
53,000 145,1 0,282842712
53,500 146,95 0,636396103
54,000 147,8 0,141421356
54,500 148,95 0,070710678
55,000 150,45 0,070710678
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
218
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0
50
100
150
200
250
300
GRÁFICO DE CALIBRAÇÃO PARA CONFIGURAÇÃO AC
VALOR LIDO NO VOLTÍMETRO FIXO (V)
VALOR DA TENSÃO NOS TERMINAIS DA MÁQUINA (KV)
CURVA DE CALIBRAÇÃO
Figura 01 – Curva de calibração da configuração AC
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
Apêndice_________________________________________________________________________________
219
0 102030405060
0
20
40
60
80
100
120
140
160
GRÁFICO DE CALIBRAÇÃO DA CONFIGURAÇÃO DC
VALOR LIDO NO VOLTÍMETRO FIXO (V)
VALOR DA TENSÃO NOS TERMINAIS DA MÁQUINA (KV)
CURVA DE CALIBRAÇÃO DC
Figura 02 – Curva de calibração da configuração DC
_________________________________________________________________________________
Elialdo Chibério da Silva /Março 2010
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