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RICARDO DEL SANT
ESTUDO DA TRANSFORMAÇÃO DA AUSTENITA
RETIDA EM MARTENSITA INDUZIDA POR
DEFORMAÇÃO PLÁSTICA EM AÇOS MULTIFÁSICOS
Tese apresentada à Faculdade de
Engenharia do Campus de Guaratinguetá,
Universidade Estadual Paulista, para a
obtenção do título de Doutor em
Engenharia Mecânica na área de Projetos e
Materiais.
Orientador:
Prof. Dr. Tomaz Manabu Hashimoto
Guaratinguetá
2010
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DADOS CURRICULARES
Ricardo Del Sant
NASCIMENTO: 27 / 05 / 1956 - São Paulo (SP)
FILIAÇÃO: Guido Antonio Del Sant
Olga Olivati Del Sant
FORMAÇÃO ACADÊMICA:
1976 - 1986
Bacharel e Licenciado em Física pela Pontifícia Universidade Católica de SP
1996 - 1999
Mestrado em Física de Plasmas pela UNESP Campus de Guaratinguetá
4
Dedico este trabalho a duas pessoas inesquecíveis:
minha mãe
OLGA OLIVATI DEL SANT
a quem devo tudo,
e minha sobrinha
CARLOTA ISMÉRIA DEL SANT
referencial maior de minha família.
5
AGRADECIMENTOS
Quando comecei o curso de Doutorado na Área de Materiais, muito pouco
conhecia sobre a real amplidão que esta área abrange, a ponto de atualmente não
mais ser considerada uma área específica, mas uma verdadeira Ciência. Devido a
falta de maiores conhecimentos a respeito, hesitei a princípio, até que o Destino me
apontou o caminho certo a tomar, cujo resultado (mas não derradeiro!) é este
trabalho que ora apresento.
Se os seres humanos contribuem, inconscientemente ou não, com esta força
motriz que nos recomenda sobre o caminho mais acertado, devo então iniciar esta
parte do trabalho dedicada àqueles que tanto nos ajudaram, evocando duas pessoas
que, como sinaleiros que guiam barcos desorientados, me foram fundamentais para
que eu pudesse adentrar e avançar no fascinante mundo da pesquisa tecnológica dos
materiais, mais especificamente sobre o aço, um dos materiais mais utilizados pela
humanidade desde seus primórdios. Refiro-me ao Prof. Dr. MARCELO DOS
SANTOS PEREIRA e ao Prof. Dr. TOMAZ MANABU HASHIMOTO, os
primeiros mestres que, ao me levarem a deparar com a grandeza e beleza deste novo
mundo em suas aulas e exposições, implantaram em minha mente a certeza do
acerto na decisão de prosseguir na trilha por eles aberta.
Felizmente a lista daqueles que me ajudaram não se restringe a estes dois
mestres da ciência, daí o meu dever em prosseguir esta homenagem.
Devo também ao Prof. Dr. ANTONIO JORGE ABDALLA, meu co-
orientador, pelos conselhos importantes, bem como ao Prof. Dr. MARCOS
VALÉRIO RIBEIRO, que também prestou grande contribuição com suas
observações durante o exame de qualificação.
O apoio do pessoal técnico dispensa comentários. Neste sentido, cito os
nomes dos técnicos do Departamento de Materiais da FEG, CÉLIO J. DE SOUZA e
WILSON R. MONTEIRO, pela orientação na metalografia, MANOEL F.S. FILHO,
pelos ensaios de deformação, e CONCEIÇÃO A. M. DUTRA, na preparação dos
reagentes químicos.
6
Fundamental também foi a participação do Prof. Dr. LUIS ROGÉRIO
HEIN, bem como do aluno PIETRO C. R. O. CALTABIANO, ambos do DMT da
FEG, pela inclusão das barras de magnificação sobre as imagens metalográficas,
enquanto que à Profa. Dra. MARISA A. WHITACKER devo a oportunidade de
poder iniciar no magistério do ensino superior na própria FEG e que valeu como
estágio docência exigido pela CAPES.
Não seria justo deixar de mencionar os nomes das pessoas de outras
instituições que prestaram enorme contribuição, como o técnico SÉRGIO
ANTONIO ROMERO, do Laboratório de Medidas Magnéticas do Instituto de
Física da USP, pelas medidas do campo de saturação magnética, ao Prof. Dr. JOSÉ
ROBERTO MARTINELLI e RAFAELA GOMES DOS SANTOS, do
Departamento de Materiais do IPEN, pelas medidas das densidades das amostras, e
ao Prof. Dr. CLÉDERSON PADUANI, do Departamento de Física da Universidade
Federal de Santa Catarina, pelas valiosas opiniões.
Em particular, agradeço imensamente a participação da Profa. MARILISA
GOMES DA FONSECA VOLTOLINI, que se prontificou a traduzir nossos textos
para o inglês e quando era necessário.
O suporte oferecido por funcionários da FEG não é menos importante, de
modo que é meu dever aqui mencionar a vultosa participação das funcionárias da
Biblioteca da FEG, particularmente de sua diretora ANA MARIA RAMOS
ANTUNES, que prontamente sempre me providenciou os artigos que solicitava,
bem como dos funcionários da Secretaria da Pós-Graduação, sob o comando da
sempre competente REGINA GALVÃO FARIA ALVES, todos prestativos e
atentos no acompanhamento e orientação sobre as questões de cunho burocrático,
nem sempre devidamente reconhecidas, mas de inegável valor.
Aos caros amigos, cujo convívio sincero permitiu o estabelecimento de um
clima imprescindível para qualquer pesquisador se sentir em casa e desenvolver
suas aptidões sem ressentimentos. Portanto, segue a escalação do grande time que
não conhece retranca: GABRIELA, ROSIANE, CÂNDIDA, SILVIA, GISÉLIA,
KRATUS, ROGÉRIO, SANDRO e, em particular, a ALUISIO PINTO DA SILVA,
7
que me abriu a porta para a Internet e, através dela, do intricado caminho para
enviar uma proposta de artigo a uma revista de renome internacional.
Com relação às instituições, reverencio o CTA de São José dos Campos,
pela confecção das amostras, e à FACULDADE DE ENGENHARIA DE
GUARATINGUETÁ, cujas portas sempre estiveram abertas a qualquer interessado
na pesquisa científica.
Finalmente, à minha família, em particular ao meu irmão RENATO,
minha irmã EDMA, meus cunhados SOLANGE e VLADIMIR, assim como às
minhas sobrinhas JULIANA e LORENA.
A todos, meus sinceros agradecimentos.
Março, 2010.
8
Este trabalho contou com o apoio financeiro da CAPES, através do
PROGRAMA INSTITUCIONAL DE CAPACITAÇÃO DE
DOCENTES - PICD.
9
"A Esperança é o Sonho do Homem Acordado"
Aristóteles
10
DEL SANT, R. Estudo da transformação da austenita retida em martensita
induzida por deformação plástica em aços multifásicos. 2010. 159 f. Tese
(Doutorado em Engenharia Mecânica) - Faculdade de Engenharia do Campus de
Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2010.
RESUMO
Os aços multifásicos constituídos de ferrita, bainita, austenita retida e martensita
apresentam combinações muito atrativas de resistência e tenacidade. Há ainda um
potencial adicional de melhorias das propriedades mecânicas quando a fração de
austenita retida for alta, conferindo alta conformabilidade pelo efeito TRIP. Neste
contexto, é fundamental a análise qualitativa e quantitativa das fases, especialmente
de austenita retida e sua transformação em martensita induzida por deformação.
Este trabalho enfoca a transformação da austenita retida em martensita por
deformação em tração monotônica em um aço AISI 4340 com estrutura multifásica.
Os resultados confirmam a transformação da austenita retida em martensita
atingindo cerca de 80% de transformação. As frações volumétricas de austenita
retida antes e após a deformação foram estimadas por duas técnicas. A primeira foi
feita por análise de imagens em microscopia óptica e a segunda por magnetização
de saturação, tendo em vista o caráter paramagnético desta fase. As frações
estimadas pelas duas técnicas foram comparadas, concluindo-se que o método
magnético deve ser reavaliado, tendo sido proposto um fator de correção na equação
básica deste processo e presente na literatura.
PALAVRAS-CHAVE: Aços multifásicos. Efeito TRIP. Austenita retida.
Magnetização de saturação.
11
DEL SANT, R. Study of the transformation of retained austenite in martensite
induced by plastic deformation in multiphase steels. 2010. 159 f. Thesis
(Doctorate in Mechanical Enginnering) - Faculdade de Engenharia do Campus de
Guaratinguetá, UNESP (2010).
ABSTRACT
The multiphase steels made of ferrite, bainite, retained austenite and martensite
present very attractive combinations of resistance and toughness. There is still an
additional potential of improvement of the mechanical properties when the fraction
of retained austenite is high allowing high conformability by the TRIP effect. In this
context the qualitative and quantitative analysis of the phases is essential specially
from retained austenite and its transformation in martensite induced by deformation.
This work focus on the transformation of retained austenite in martensite by the
deformation in monotonic traction in one steel AISI 4340 with multiphasic
structure.
The results confirm the transformation of retained austenite in martensite reaching
about 80% of transformation.The volumetric fractions of retained austenite before
and after the deformation were estimated by two techniques: the first was made by
the anallysis of images in optic microscopy and the second by magnetization of
saturation taking into consideration the paramagnetic character of this phase. The
estimated fractions by the two techniques were compared leading to the conclusion
that the magnetic method must be evaluated again using a proposed factor of
correction in the basic equation of this process and present in the literature.
KEYWORDS: Multiphase steels. TRIP effect. Retained austenite. Magnetization
of saturation.
12
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 - Trabalhador da indústria chinesa de aço..............................................21
FIGURA 2 - A importância do aço no mundo cresce com o passar dos anos..........22
FIGURA 3 - Tratamentos térmicos básicos para processamento do aço..................27
FIGURA 4 - Ferrita em suas diferentes morfologias................................................29
FIGURA 5 - Fotomicrografia da fase austenítica.....................................................30
FIGURA 6 - Micrografia da martensita na forma ripada e acicular. Representação
espacial de uma estrutura tetragonal de corpo centrado............................................31
FIGURA 7 - Micrografia de uma estrutura ferrítica com nucleações de cementita;
representação de uma célula unitária de cementita..................................................32
FIGURA 8 - Estrutura perlítica.................................................................................33
FIGURA 9 - Fotomicrografia da bainita superior e inferior.....................................34
FIGURA 10 - Diagrama para um aço AISI 4340.....................................................35
FIGURA 11 -.Micrografia colorizada de estrutura multifásica................................37
FIGURA 12 - Comparação do aço TRIP com demais categorias de aços...............39
FIGURA 13 - Representação de uma transformação de fase provocada pela
segregação do carbono..............................................................................................42
FIGURA 14 - Diagrama de fases no aço destacando a região intercrítica...............43
FIGURA 15 - Variação da fração percentual da austenita na região intercrítica em
função da temperatura...............................................................................................44
FIGURA 16 - Transformação gradativa das colônias de perlita em austenita..........45
FIGURA 17 - Variação do percentual de austenita e sua concentração de carbono na
região intercrítica e de austenita retida medida na temperatura ambiente, em função
da temperatura intercrítica.........................................................................................46
FIGURA 18 - Variação do percentual de austenita retida e sua concentração de
carbono em função da temperatura intercrítica.........................................................47
FIGURA 19 - Variação da fração de austenita retida com o intervalo de tempo
intercrítico para duas amostras distintas de aço........................................................48
13
FIGURA 20 - Diagrama TTT num aço eutetóide, destacando o intervalo de tempo e
de temperatura de formação da bainita.....................................................................49
FIGURA 21 - Variação da fração de austenita e variação da máxima concentração
de carbono, ambos em função da temperatura de austêmpera..................................50
FIGURA 22 - Relação entre fração de austenita retida com o tempo de austêmpera,
para um mesmo aço tratado a cinco diferentes temperaturas....................................51
FIGURA 23 - Microestruturas multifásicas tratadas em regimes de austêmpera
diferentes...................................................................................................................52
FIGURA 24 - Fração percentual de austenita retida em função do tempo de
tratamento bainítico e percentual de carbono levando-se em conta a temperatura de
austêmpera.................................................................................................................53
FIGURA 25 - Micrografias que demonstram as diferenças microestruturais
provocadas pela mudança dos percentuais dos elementos de liga............................54
FIGURA 26 - Mudança na morfologia da austenita durante a austêmpera..............56
FIGURA 27 - Fotomicrografias obtidas por MET em que a austenita retida se
apresenta em diferentes morfologias e vizinhanças..................................................57
FIGURA 28 - Austenita retida ao lado da ferrita bainítica e carbonetos..................58
FIGURA 29 - Representação da formação de uma placa de martensita em matriz
austenítica..................................................................................................................60
FIGURA 30 - Transformação da austenita para martensita em temperaturas cada
vez mais baixas.........................................................................................................62
FIGURA 31 - Representação gráfica entre a energia mecânica fornecida em função
da temperatura, onde pode ocorrer transformação martensítica por solicitação
mecânica....................................................................................................................63
FIGURA 32 - Representação de uma transformação martensítica progressiva dentro
de um grão austenítico e micrografias contendo as fases austenita e martensita......65
FIGURA 33 - Curva tensão-deformação típica do aço.............................................66
FIGURA 34 - Comparação gráfica entre o percentual de austenita retida com
resistência à tração e ductilidade...............................................................................67
FIGURA 35 - Redução percentual da austenita retida em função da deformação para
três amostras com frações iniciais diferentes de austenita retida..............................68
14
FIGURA 36 - Representação do momento de dipolo do elétron.............................69
FIGURA 37 - Diferença básica entre materiais magnéticos e não magnéticos........70
FIGURA 38 - Representação esquemática dos elétrons em orbitais........................70
FIGURA 39 - Domínios magnéticos em um monocristal de níquel.........................72
FIGURA 40 - Representação do aumento gradativo da magnetização de uma
amostra, com o aumento da intensidade do campo magnético externo....................72
FIGURA 41 - Alterações provocadas nos domínios à medida que o campo externo
aumenta de intensidade.............................................................................................73
FIGURA 42 - Curva de magnetização......................................................................74
FIGURA 43 - Curva termomagnética obtida num aço maraging 350......................75
FIGURA 44 - Curvas de magnetização normalizadas com o tempo........................76
FIGURA 45 - Curva de magnetização para o ferro ligado e ferro puro...................76
FIGURA 46 - Variação do campo de saturação magnética com a deformação.......77
FIGURA 47 - Curva de magnetização para o ferro, considerando a direção dos eixos
cristalográficos..........................................................................................................78
FIGURA 48 - Elipsóide com um vetor magnetização..............................................78
FIGURA 49 - Fotomicrografia de uma liga de níquel 617, exibindo alta
concentração de cromo e molibdênio.......................................................................79
FIGURA 50 - Diagrama de transformação isotérmica para o aço AISI 4340..........81
FIGURA 51 - Geometria e dimensões do corpo de prova (ASTM).........................82
FIGURA 52 - Rotas escolhidas no tratamento isotérmico........................................83
FIGURA 53 - Foto da Máquina de Ensaio Universal INSTRON 8801....................84
FIGURA 54 - Amostras retiradas de cada corpo-de-prova.......................................85
FIGURA 55 - Fotografias de três amostras embutidas em resina de baquelite........86
FIGURA 56 - Fotografia interna do Laboratório de Metalografia do DMT FEG /
UNESP e máquina de corte modelo MESOTOM....................................................87
FIGURA 57 - Fotografia de um conjunto de equipamentos pertencente ao
Laboratório de Microscopia Óptica do DMT FEG / UNESP...................................89
FIGURA 58 - Fotografia do conjunto que compõe o microscópio óptico Nikon
Neophot 200..............................................................................................................90
FIGURA 59 - Fotomicrografias ópticas da amostra B1............................................91
15
FIGURA 60 - Seqüência de colorização da imagem aplicada pelo software Image
Pro Express................................................................................................................92
FIGURA 61 - Fotografia do conjunto de equipamentos que compõe o
Magnetômetro de Amostra Vibrante utilizado..........................................................95
FIGURA 62 - Curvas de magnetização obtidas na amostra B3 e na ferrita pura.....96
FIGURA 63 - Imagem original de uma fotomicrografia da amostra A1, destacando
quatro campos contendo morfologias distintas da austenita retida...........................98
FIGURA 64 - Campos destacados na figura anterior e ampliados...........................99
FIGURA 65 - Fotomicrografia óptica da amostra B1, destacando dois campos
ampliados................................................................................................................100
FIGURA 66 - Fotomicrografia da amostra A1 e um destaque...............................101
FIGURA 67 - Imagens obtidas da amostra B1, denotando a diferença de
distribuição da austenita retida, para campos de mesma área.................................102
FIGURA 68 - Fotomicrografias da amostra B5......................................................103
FIGURA 69 - Fotomicrografias ópticas da amostra A5 com três destaques..........104
FIGURA 70 - Três campos selecionados da amostra A5 ampliados da imagem
original....................................................................................................................105
FIGURA 71 - Imagem de um campo da amostra A3 aumentada 1000 vezes e um
destaque ampliado...................................................................................................106
FIGURA 72 - Imagem obtida de um campo da amostra B5, destacando uma
interessante formação mesclando austenita retida com outras fases.......................107
FIGURA 73 - Fotomicrografia da amostra A5 e um destaque ampliado.............. 108
FIGURA 74 - As 40 imagens obtidas da amostra A-5, antes e após deformação..109
FIGURA 75 - Representação gráfica da fração de austenita retida estimada por
metalografia óptica, em função da deformação......................................................112
FIGURA 76 - Comparação gráfica dos valores encontrados na Tabela 6 para as
amostras tratadas a 450
o
C......................................................................................119
FIGURA 77 - Comparação gráfica dos valores encontrados na Tabela 6 para as
amostras tratadas a 350
o
C......................................................................................120
16
LISTA DE TABELAS
TABELA 1 - Graus de deformação retratados pela relação entre tensão aplicada e
tensão limite de escoamento......................................................................................85
TABELA 2 - Frações volumétricas de austenita retida determinadas por
metalografia óptica..................................................................................................111
TABELA 3 - Valores medidos para o método magnético......................................114
TABELA 4 - Comparação entre os valores esperados de magnetização de saturação
com os obtidos experimentalmente.........................................................................116
TABELA 5 - Valores médios para o fator de correção entre os valores de
magnetização de saturação medidos através da equação 4 e obtidos no
Magnetômetro de Amostra Vibrante.......................................................................117
TABELA 6 - Comparação entre os valores da fração de austenita retida medidos
metalograficamente e calculados pela equação 8....................................................118
LISTA DE QUADROS
QUADRO 1 - Produção mundial de aço bruto em milhões de toneladas.................20
QUADRO 2 - Influência exercida no aço por alguns elementos de liga..................26
QUADRO 3 - Relação granulométrica da austenita com algumas propriedades
mecânicas..................................................................................................................41
QUADRO 4 - Composição nominal percentual do aço AISI 4340 e suas principais
propriedades mecânicas medidas à temperatura ambiente.......................................80
17
LISTA DE SIGLAS
AISI - American Iron and Steel Institute
ASTM - American Society for Testing and Materials
CTA - Centro Técnico Aeroespacial
DMT FEG / UNESP - Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de
Engenharia de Guaratinguetá / Universidade Estadual de São Paulo
IAE - Instituto de Aeronáutica e Espaço
IISI - International Iron and Steel Institute
IPEN - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares
LMM IFUSP - Laboratório de Medidas Magnéticas do Instituto de Física da
Universidade de São Paulo
MET - Microscopia Eletrônica de Transmissão
MEV - Microscopia Eletrônica de Varredura
MO - Microscopia Óptica
18
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................20
1.1 JUSTIFICATIVA E RELEVÂNCIA DO AÇO................................................20
1.2 OBJETIVOS ......................................................................................................23
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .........................................................................25
2.1 AÇOS .................................................................................................................25
2.1.1 O percentual de carbono ..................................................................................25
2.1.2 Os elementos de liga .......................................................................................26
2.1.3 O tratamento térmico .......................................................................................27
2.2 AS FASES E MICROCONSTITUINTES DO AÇO .........................................28
2.2.1 A ferrita ...........................................................................................................28
2.2.2 A austenita .......................................................................................................30
2.2.3 A martensita ....................................................................................................30
2.2.4 A cementita .....................................................................................................31
2.2.5 A perlita ..........................................................................................................32
2.2.6 A bainita ..........................................................................................................33
2.3 O TRATAMENTO ISOTÉRMICO ...................................................................34
2.4 O EFEITO TRIP ................................................................................................38
2.5 A ESTABILIZAÇÃO DA AUSTENITA RETIDA...........................................39
2.5.1 Influência do tamanho do grão da austenita inicial na estabilização da
austenita retida .........................................................................................................41
2.5.2 Conteúdo de carbono na austenita retida ........................................................41
2.5.3 Tratamento intercrítico ...................................................................................43
2.5.4 Austêmpera .....................................................................................................48
2.5.5 Influência do carbono e silício ........................................................................53
2.5.6 Tamanho e morfologia da austenita retida e influência das fases vizinhas .....55
19
2.6 TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA .........................................................59
2.6.1 Temperatura de transformação martensítica ...................................................60
2.6.2 Transformação martensítica por solicitação mecânica ....................................63
2.7 RELAÇÃO ENTRE AUSTENITA RETIDA E PROPRIEDADES
MECÂNICAS ..........................................................................................................65
2.8 O MAGNETISMO .............................................................................................69
2.9 FATORES QUE AFETAM A MAGNETIZAÇÃO DO AÇO ..........................74
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...........................................................80
3.1 O MATERIAL ...................................................................................................80
3.2 SEQUENCIA DAS ETAPAS EXPERIMENTAIS ...........................................82
3.2.1 Tratamento térmico .........................................................................................83
3.2.2 Ensaio de deformação ....................................................................................84
3.2.3 Preparação metalográfica das amostras ..........................................................85
3.2.4 Ataque químico e armazenamento das imagens .............................................88
3.2.5 Análise magnética ...........................................................................................93
4. RESULTADOS E COMENTÁRIOS ...............................................................97
4.1 RESULTADOS .................................................................................................97
4.1.1 Morfologia e distribuição da austenita retida .................................................98
4.1.2 Estimativa da fração de austenita retida por metalografia ............................110
4.1.3 Estimativa da fração de austenita retida por magnetização de saturação ......
4.2 COMENTÁRIOS ............................................................................................121
4.3 CONCLUSÕES ...............................................................................................123
4.4 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ...........................................124
REFERÊNCIAS ...................................................................................................125
ANEXOS ...............................................................................................................126
I. Curvas tensão x deformação .............................................................................127
II. Fotomicrografias das amostras .........................................................................142
III. Curvas de magnetização ...................................................................................154
20
1 INTRODUÇÃO
1.1 POR QUÊ O AÇO? JUSTIFICATIVA E RELEVÂNCIA
Em que pesem as recentes descobertas e aplicações de novos tipos de
materiais como polímeros, compósitos e ligas metálicas não ferrosas, continua
indiscutível a importância do aço como matéria prima para ampla aplicação na
ciência, indústria e tecnologia. Prova disso é a posição que o aço ocupa na avaliação
do potencial econômico de uma nação, em que a produção e consumo deste material
correspondem a parâmetros de primeira grandeza. No Quadro 1 vê-se a relação
direta entre o potencial econômico de um país com sua capacidade para se produzir
aços.
Quadro 1 - Produção mundial de aço bruto em milhões de toneladas, no período de 2005 a
2008 (IISI, 2009).
2005 2006 2007 2008
1
o
) China 418,8 355,8 1
o
) China 489,0 502,0
2
o
) Japão 112,5 116,2 2
o
) Japão 120,2 118,7
3
o
) E. U. A. 94,9 98,5 3
o
) E. U. A. 97,2 91,5
4
o
) Rússia 66,1 70,6 4
o
) Rússia 72,2 68,5
5
o
) Coréia do Sul 47,8 48,4 5
o
) Índia 53,1 55,6
6
o
) Alemanha 44,5 47,2 6
o
) Coréia do Sul 51,4 53,5
7
o
) Índia 40,9 44,0 7
o
) Alemanha 48,5 45,8
8
o
) Ucrânia 38,6 40,8 8
o
) Ucrânia 42,8 37,1
9
o
) Itália 29,4 31,6 9
o
) Brasil 33,8 33,7
10
o
) Brasil 31,6 30,9 10
o
) Itália 32,0 30,5
21
A importância do aço a nível internacional se torna ainda mais visível quando
se considera a relativa imunidade dos investimentos aplicados em sua produção.
Neste sentido, conforme publicação consultada na imprensa,
Crescimento econômico forte no Brasil, Rússia, Índia e China, tem
motivado o boom na indústria siderúrgica e não mostra sinais de
redução apesar das turbulências nos mercados financeiros (O
GLOBO, 2007).
De acordo com a mesma fonte, de 22/01/2009,
A China tornou-se o primeiro país do mundo a produzir mais de
500 milhões de toneladas em um ano. Hoje, o departamento de
estatísticas do país informou que em 2008 foram fabricadas 500,48
milhões de toneladas da commodity. De acordo com a associação,
a fatia do país na produção de aço global subiu de 36 % em 2007
para 38 % no ano passado (O GLOBO, 2007).
Figura 1 - Trabalhador da indústria chinesa de aço (DAILY-REUTERS, 2009).
22
Apesar da queda na produção da aciaria mundial em 2009, e de acordo com
outra fonte, publicado em 19 de junho do mesmo ano,
A produção mundial de aço em maio caiu 21 por cento em base
anual, apesar de ter crescido em relação a abril. Analistas afirmam
que ganhos mensais devem continuar uma vez que os estoques do
metal estão perto do esgotamento (NOVOJORNAL ECONOMIA,
2009).
Dispensam-se outros dados, portanto, para tornar patente a necessidade do
emprego do aço e o que representa a produção siderúrgica como base de apoio não
só para acelerar o crescimento econômico de um país, mas também para deixá-lo
numa posição menos dependente e, como conseqüência, garantir o estabelecimento
das condições que permitam a melhoria no padrão de vida de seu povo.
Figura 2 - A importância do aço no mundo cresce com o passar dos anos
(DESIGNS IN STAINLESS, 2008).
23
1.2 JUSTIFICATIVA E OBJETIVO
A versatilidade do aço é imensa, visto que pode ser empregado na fabricação
de utensílios domésticos mais elementares, como agulhas, panelas, canetas etc, até
em aparatos que exigem um sofisticado suporte industrial para sua construção,
como navios, usinas nucleares, naves espaciais e assim por diante. Além disso, ele
pode ser reciclado indefinidamente: depois de fundido e resfriado à temperatura
ambiente, o aço não perde as propriedades originais, de modo que ele pode sempre
ser reaproveitado.
Entretanto, conforme já foi mencionado, a produção de novos materiais
capazes de concorrer com o aço vem sendo uma realidade cada vez mais atuante, e
mesmo nos casos onde o aço ainda é insubstituível ele pode ser melhorado em
termos de viabilidade, de modo que sempre pode alcançar uma relação custo-
benefício mais interessante.
Existem vários tipos de aços e certamente outros ainda surgirão conforme seus
componentes químicos, proporções entre os mesmos, processo de fabricação e
conformabilidade vão sendo modificados, visto que são parâmetros que
praticamente não encontram empecilhos para novas alternativas e sempre visando,
para cada tipo de aço, uma melhor adequação para uma determinada utilidade.
Assim os aços podem congregar propriedades opostas, podendo ser duros e frágeis,
além de dúcteis e tenazes. Nele também se podem encontrar fases magnéticas e não-
magnéticas coexistindo uma ao lado da outra, ao passo que podem ser mais ou
menos resistentes ao calor e à oxidação. Enfim, o aço conta com uma gama de
aplicações sem limites.
24
Tirando proveito de tão vasto dinamismo para aplicação do aço na indústria e
tecnologia, além de prever novos e promissores tipos deste material, este trabalho
concentra sua atenção para quatro finalidades básicas:
1
a
) melhorar o entendimento dos mecanismos envolvidos na transformação da
austenita para martensita em aços TRIP;
2
a
) analisar alguns parâmetros intrínsecos do aço multifásico e que
influenciam suas propriedades mecânicas, especialmente os que visem melhorar a
combinação entre sua resistência e conformabilidade;
3
a
) propor melhorias para quantificar a fração de austenita retida em aços
multifásicos, antes e após sua deformação;
4
a
) contribuir para o enriquecimento da literatura a respeito do aço, capaz de
repercutir na sua própria produção industrial.
25
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 AÇOS
Embora o aço tenha uma composição química constituída basicamente de
ferro e carbono e de acordo com estruturas cristalinas bem conhecidas, algumas
variáveis podem acarretar modificações acentuadas em algumas de suas
propriedades e relevantes para determinar sua utilidade. Entre estas variáveis
destacam-se o percentual de carbono, os elementos de liga e o tratamento térmico
(VAN VLACK, 1984; CALLISTER, 2002; CHIAVERINI, 1988; COTTRELL,
1975; COSTA E SILVA & MEI, 1988).
2.1.1 O percentual de carbono
O aço é uma liga metálica onde o carbono está presente junto com o ferro num
percentual em massa que varia desde 0,008 até 2,14 %. Dentro deste intervalo, o aço
pode ser classificado como de baixo carbono se o seu percentual estiver entre 0,008
a 0,25 %, médio carbono de 0,25 a 0,60 % e alto carbono de 0,60 a 2,14 %. Acima
deste valor, a liga passa a ser chamada de ferro fundido (CALLISTER, 2002).
A passagem de um tipo a outro afeta algumas das principais propriedades
mecânicas do aço ou, mais especificamente, sua dureza, resistência, tenacidade e
ductilidade. As duas primeiras estão diretamente relacionadas entre si, enquanto as
outras duas estão inversamente relacionadas com as duas primeiras. Ou seja,
materiais duros são resistentes, embora pouco dúcteis e tenazes. Aços de baixo
carbono são macios e pouco resistentes, mas dúcteis e tenazes. Ao contrário, aços
com alto teor de carbono são duros e resistentes, porém frágeis (VAN VLACK,
1984).
26
2.1.2 Os elementos de liga
São os elementos químicos que podem ocupar um lugar na estrutura cristalina
do ferro, seja pelo preenchimento de eventuais lacunas (forma substitucional) ou
interstícios presentes na rede (forma intersticial), sendo esta última preponderante
no aço. Em qualquer destes casos o material também é chamado de aço liga ou aço
ligado (COLPAERT, 2004). Além do carbono, vários elementos de liga podem ser
inseridos na microestrutura do aço, tais como o silício, manganês, fósforo, níquel,
cromo etc. Embora em quantidades comparativamente reduzidas, os elementos de
liga alteram significativamente as propriedades do material em toda sua extensão
(CALLISTER, 2002).
No Quadro 2, encontram-se algumas das influências exercidas pelos principais
elementos de liga no aço.
Quadro 2 - Influência exercida em algumas propriedades do aço por alguns elementos de
liga (DIFERRO, 2009).
PROPRIEDADES
C Mn
P S Si Cr
Mo
V Al
aumenta dureza
X X X X
aumenta resistência
X X X X X
diminui ductilidade
X X X
diminui soldabilidade
X
desoxidante
X X X
anticorrosivo
X
aumenta
temperabilidade
X X
No caso do cromo, 11% deste elemento torna o aço praticamente inoxidável
(CALLISTER, 2002).
27
2.1.3 Tratamento térmico
Devido ao elevado ponto de fusão do aço (o do ferro é em torno de 1540
o
C),
seu processamento na fase sólida admite grande variação de temperatura. O
propósito do tratamento térmico é primeiro recristalizar e homogeneizar sua
estrutura junto com os elementos de liga (ZAEFFERER et al, 2004; COTTRELL,
1975), para depois ser resfriado por uma determinada rota, podendo ser de forma
lenta ou rápida (recozimento e têmpera, respectivamente), continuamente ou
intercalada por intervalos isotérmicos, até retornar à temperatura ambiente (COSTA
E SILVA & MEI, 1988).
Na Figura 3 está representada uma esquematização básica dos principais
tratamentos térmicos aplicados no processamento do aço em sua fase sólida.
temperatura
homogeneização
A: têmpera
B: recozimento
C: tratamento isotérmico
A B C
TA tempo
Figura 3 - Tratamentos térmicos básicos para processamento do aço, sendo TA a
temperatura ambiente.
Do ponto de vista macroscópico o tratamento térmico do aço é uma operação
que visa aprimorar suas propriedades mecânicas, como conformabilidade e
usinabilidade (VAN VLACK, 1984), viabilizando, assim, a construção de peças
feitas com aço e melhor utilizá-las. Do ponto de vista microscópico o tratamento
térmico define a microestrutura do aço, sendo esta constituída por fases distintas, na
forma de grãos com tamanhos variáveis.
28
A microestrutura é fator decisivo que determina as propriedades do aço
(KATSAMAS et al, 2004; TIMOKHINA et al, 2004).
2.2 FASES E MICROCONSTITUINTES DO AÇO
Para se obter no aço uma boa combinação entre resistência e ductilidade, ele
deve possuir microestrutura multifásica, ou seja, uma estrutura constituída de
diferentes fases coexistindo em aproximado equilíbrio termodinâmico (WANG et
al, 2006; ALI et al, 1993). Para aprimorar as propriedades mecânicas de maior
interesse, o percentual de cada fase é parâmetro relevante, pois cada fase preserva
suas características dentro da microestrutura e, conseqüentemente, exerce influência
nas propriedades resultantes (ABDALLA, 2006; CABALLERO et al, 2001). É de
vital importância, portanto, uma compreensão precisa da natureza e das
propriedades de cada fase.
Os principais constituintes em um aço multifásico são a ferrita, a austenita
retida, a bainita e a martensita. Conforme as condições, carbonetos podem se
precipitar na estrutura multifásica e que, ao lado da ferrita, pode formar dois
microconstituintes bifásicos: bainita e perlita. Os carbonetos binários são formados
através de complexa ligação entre o carbono com elementos de transição,
principalmente o ferro, o cromo e o molibdênio. Caso particular de carboneto com
ferro é a cementita, cuja fórmula é Fe
3
C.
2.2.1 A ferrita (
α
)
Também chamada de ferro alfa, tem estrutura cúbica de corpo centrado (CCC)
e oferece baixa solubilidade ao carbono (máximo de 0,02 % em massa a 727
o
C).
Estável à temperatura ambiente, a ferrita é dúctil, além de ser ferromagnética.
Também existe o ferro delta, igualmente CCC, mas que só existe acima de 1400
o
C
(CALLISTER, 2002).
29
A ferrita pode se apresentar com morfologias distintas, como a poligonal,
plaqueta de Widmanstätten e a acicular (HUME-ROTHERY, 1968). Na Figura 4
vêem-se algumas micrografias destas formas de ferrita e uma representação da rede
CCC.
(a) (b)
(c) (d)
Figura 4 - Ferrita em suas diferentes morfologias: (a) poligonal (CALLISTER, 2002), (b)
Widmanstätten e (c) acicular (HUME-ROTHERY, 1968). Em (d), representação espacial
de uma rede CCC (THELNING, 1975).
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
30
2.2.2 A austenita (
γ
)
A fase γ com célula cúbica de face centrada (CFC), permite uma maior
solubilidade do carbono (máximo de 2,14 % em massa a 1147
o
C). Estável acima de
727
o
C e paramagnética, também é conhecida como ferro gama. Na Figura 5 está
uma ilustração de uma estrutura contendo grãos austeníticos adjacentes entre si,
além de um modelo da rede cristalina correspondente.
Figura 5 - Fotomicrografia da fase austenítica (CALLISTER, 2002) e representação
espacial de uma rede CFC (THELNING, 1975).
2.2.3 A martensita
É uma fase ferromagnética muito dura e frágil, além de muito resistente. Pode
se formar por dois processos: (1
o
), resfriamento brusco do aço a partir do campo
austenítico até a temperatura ambiente e, (2
o
), pela aplicação de esforço mecânico
sobre o aço na temperatura ambiente, com a condição de que exista austenita
presente na microestrutura. Em qualquer caso o processo de formação da martensita
envolve deformação polimórfica da estrutura CFC para a tetragonal de corpo
centrado (TCC), através de um deslocamento nanométrico dos átomos em relação a
31
seus vizinhos. A estrutura martensítica é supersaturada em carbono, e sua formação
a partir da austenita acarreta aumento no volume da peça (HUME-ROTHERY,
1968).
Dois tipos de martensita se destacam no que diz respeito à sua morfologia: na
forma de placas (ripada) ou agulhas (acicular ou lenticular). A primeira é
preferencial em aços com menos de 0,6 % de carbono, enquanto a segunda é mais
abundante em percentuais maiores (NETO et al, 2005). A Figura 6 ilustra estes dois
tipos de martensita, além de um modelo da rede TCC.
(a) (b) (c)
Figura 6 - Micrografias da martensita na forma (a) ripada e (b) acicular (HUME-
ROTHERY, 1968). Em (c) representação de uma estrutura tetragonal de corpo centrado.
2.2.4 A cementita
É um carboneto de ferro de fórmula Fe
3
C, com célula ortorrômbica e
percentual de carbono em massa da ordem de 6,7 % em massa (VAN
VLACK,1984), além de ser quebradiço (COLPAERT, 2004), ferromagnético
(HUME-ROTHERY, 1968) e tão duro quanto o feldspato na escala Moh's
(CHIAVERINI, 1984). Na Figura 7 são identificados núcleos de cementita em
matriz ferrítica, além de um modelo de sua célula unitária.
a
a
c
32
Figura 7 - Micrografia de uma estrutura ferrítica (fundo claro) com nucleações de cementita
(manchas escuras). As linhas divisórias mais finas são os contornos entre os grãos ferríticos
(CIENCIA Y INGERENCIA, 2009). À direita, representação de uma célula unitária de
cementita, onde as esferas roxas representam átomos de carbono e as amarelas átomos de
ferro (UNIVERSITY OF CAMBRIDGE, 2009).
2.2.5 A perlita
É um microconstituinte formado por ferrita e carbonetos, separados por
lamelas paralelas e alternadas. A perlita se forma durante o resfriamento a partir da
austenita, quando a rede passa da forma CFC para CCC (727
o
C em aço eutetóide).
Nesta transformação, átomos de carbono são rejeitados pelo surgimento dos grãos
ferríticos, difundindo-se até se concentrarem nos contornos de grãos. Por ser um
processo difusional, a ocorrência desta fase requer resfriamento controlado.
Na Figura 8 está a micrografia de uma estrutura lamelar da perlita.
α
αα
α
Fe
3
C
33
Figura 8 - Estrutura perlítica: a parte clara é a ferrita, enquanto a escura é formada por
cementita. A separação entre as duas fases ocorre por difusão de carbono, da primeira para
a segunda fase (COLPAERT, 2004).
2.2.6 A bainita
A exemplo da perlita, a bainita também é constituída de ferrita e carbonetos,
mas com uma morfologia e relação cristalográfica diferentes daquela que se observa
na perlita (COSTA E SILVA & MEI, 1988). Destacam-se dois tipos de bainita: a
superior e a inferior. A bainita superior se forma entre 350 e 550
o
C, tendo forma de
ripas paralelas entremeadas por formações alongadas de carbonetos. A bainita
inferior se forma entre 250 e 350
o
C, e a ferrita que a compõe se apresenta na forma
34
de placas finas, enquanto o carboneto aparece tanto nos contornos como no interior
das placas de ferrita, notadamente na forma de bastões delgados e paralelos entre si.
Na Figura 9 estão fotomicrografias dos dois tipos de bainita.
(a) (b)
Figura 9 - Em (a) fotomicrografia da bainita superior, onde a área lisa é a ferrita e a áspera é
a cementita (HUME-ROTHERY, 1968), enquanto em (b) uma amostra micrográfica da
bainita inferior, onde finos bastões paralelos de carbonetos atravessam o interior dos grãos
ferríticos (HONEYCOMBE & BHADESHIA, 1996). MET
2.3 O TRATAMENTO ISOTÉRMICO
Conforme exposto em 2.1.3, quando o aço é esfriado do campo austenítico
para a temperatura ambiente, ocorrem transformações de fases que culminam numa
determinada microestrutura e que depende da rota escolhida. A Figura 10 representa
um diagrama TTT (Transformação-Tempo-Temperatura) típico para um aço
multifásico, além das rotas já mencionadas.
α
αα
α
Fe
3
C
35
Figura 10 - Diagrama Transformação-Tempo-Temperatura para um aço AISI 4340, com as
rotas de tratamento térmico explicadas no texto. M é martensita, F é ferrita, AR é austenita
retida e B é bainita (adaptado de RIBEIRO, SAPPAK e CHIAVERINI, 2009).
A seta que conduz à formação apenas de martensita evita a formação das fases
difusionais, como perlita e bainita. Seguindo esta rota, a formação da martensita a
partir da austenita se inicia a partir de uma temperatura M
i
e progride
proporcionalmente com o abaixamento de temperatura até um valor M
f
, quando,
teoricamente, desaparecem os últimos grãos de austenita. Martensita passa a ser
então a única fase presente e com igual composição da austenita que lhe deu
origem, porém, com diferente rede cristalográfica (NOVIKOV, 1994). Na rota com
dois patamares isotérmicos, o primeiro patamar está na região intercrítica, onde
M
A + F
+
Β
+
Μ
B + AR + M
36
apenas austenita e ferrita podem coexistir, depois na região de formação da bainita,
seguido por um novo resfriamento. Após passagem por M
i
a bainita e a ferrita
intercrítica se mantém inalteradas, enquanto parte da austenita retida se transforma
em martensita e a parte complementar se mantém de forma metaestável à
temperatura ambiente. A rota tracejada representa um resfriamento contínuo, sendo
realizado de forma gradativa e sem interrupções temporárias de temperatura.
Cada rota conduz a uma determinada microestrutura, sendo que a mais
interessante do ponto de vista industrial, especialmente no setor onde se pretende
equilibrar resistência com ductilidade, é a microestrutura multifásica
(HASHIMOTO, 2004), onde coexistem frações de ferrita, bainita, austenita
metaestável e martensita, todas guardando entre si um relativo equilíbrio
termodinâmico. Exclui-se para esta finalidade, portanto, a têmpera, que produz
martensita (podendo existir pequena fração de austenita retida). Com relação à rota
tracejada, a microestrutura final é constituída de bainita, austenita retida e
martensita. O tratamento isotérmico é mais vantajoso do que o executado por
resfriamento contínuo mais lento (rota tracejada), pois permite um melhor controle
para se obter uma melhor combinação percentual entre as diferentes fases, com o
propósito de melhor conciliar suas propriedades particulares, além de produzir uma
distribuição mais uniforme na microestrutura final ao longo da peça (NOVIKOV,
1994; JACQUES et al., 1998; ROS-YÁÑEZ et al., 2001).
Na Figura 11 está a foto de uma estrutura multifásica contendo os
microconstituintes mais importantes para a combinação resistência-ductilidade. A
diferença na coloração entre as fases deve-se a um ataque químico aplicado sobre a
amostra antes da análise micrográfica.
37
Figura 11 - Micrografia de uma estrutura multifásica submetida a ataque químico heat
tinting: PF é ferrita poligonal, B é bainita, M é martensita e RA é austenita retida
(TIMOKHINA, 2004).
A austenita que se mantém de forma metaestável na temperatura ambiente
depois de findado o tratamento isotérmico é chamada de austenita retida (COSTA E
SILVA & MEI, 1988). Devido à presença desta fase, pode-se aplicar um tipo de
transformação propícia para atender os interesses industriais, notadamente no setor
automotivo, onde tentativas são continuamente desenvolvidas na esperança de se
produzir aços com elevada resistência, mas sem sacrifício de sua conformabilidade
e capacidade para absorver energia proveniente de um impacto (FERRER et al,
2007; SUGIMOTO et al, 2002; GRAJCAR et al, 2006; ADAMCZYK et al, 2007;
SHI et al, 2006).
38
2.4 O EFEITO TRIP
Na década de 60 descobriu-se que a austenita retida pode se transformar total
ou parcialmente em martensita através da energia mecânica fornecida por um
esforço externo na temperatura ambiente, conforme apresentado em 2.2.6. Tal
transformação foi denominada de efeito TRIP, sigla de Transformation Induced
Plasticity (BERRAHMOUNE, 2004) e que pode ser traduzido como Plasticidade
Induzida por Deformação.
No processo de estampagem efetuada em chapas de aços multifásicos, aliás, a
própria máquina fornece a energia (ROS-YÁÑEZ, 2001), de forma que, se a
estampa for realizada de forma controlada (MANGONON, 1970), é possível
controlar também a fração de austenita retida transformada em martensita, visto que
as proporções quantitativas entre as duas fases, além das outras, definem as
propriedades do material estampado.
A presença da austenita retida metaestável na temperatura ambiente, por
conseguinte, constitui condição necessária para aplicação do efeito TRIP, dado que
a austenita é a fase-mãe da martensita, apesar das diferenças marcantes entre elas. A
saber: a primeira é dúctil e paramagnética, enquanto a segunda é frágil e
ferromagnética (ISHIGAKI et al, 1999; AYDIN et al, 2002). Em outras palavras, a
primeira contribui para a conformação e é pouco sensível ao magnetismo, ao passo
que a segunda aponta para um aumento da resistência do material, além de
responder prontamente à aplicação de campos magnéticos externos.
A busca por uma combinação cada vez mais adequada entre estas duas fases,
portanto, é tema de destaque quando se visa obter aços que melhor combinem
resistência com tenacidade e ductilidade. Para essa finalidade o aço TRIP constitui
opção interessante, em que pese o ônus que a adição de certos elementos ligantes
possa provocar (TRAINT et al, 2000).
Na Figura 12 é mostrado um gráfico comparativo entre o aço TRIP com outras
categorias de aços, levando-se em conta as propriedades de maior interesse na
indústria automotiva.
39
Figura 12 - Posição do aço TRIP e demais categorias de aços, comparando-se o
alongamento com o limite de escoamento (SOUZA, 2008).
2.5 A ESTABILIZAÇÃO DA AUSTENITA RETIDA
A presença de austenita retida em microestrutura multifásica é garantida por
um tratamento que se inicia numa temperatura onde a austenita é estável, seguido de
resfriamento rápido até uma temperatura dentro do intervalo de formação da bainita,
sendo mantida nesta temperatura por um certo intervalo de tempo, passado o qual
segue-se um novo resfriamento rápido até a temperatura ambiente. Ao longo deste
processo e enquanto a ferrita e bainita vão se formando, o carbono segregado destas
fases se acumula na austenita (GAJDA, 2007), aumentando sua estabilidade e
favorecendo as condições que procuram evitar a transformação martensítica por
resfriamento. O propósito deste procedimento, portanto, é condicionar a
transformação martensítica apenas ao processo de deformação mecânica, condição
considerada ideal para a aplicação do efeito TRIP. É fundamental, por conseguinte,
que a austenita atinja a maior estabilidade possível na temperatura ambiente (BAIK
et al, 2001).
40
É preciso, no entanto, um rigoroso controle desse procedimento, pois mesmo
na rota considerada ideal, que é a do tratamento isotérmico, existem diferentes
alternativas, sendo que em cada uma podem-se aplicar diferentes temperaturas e
diferentes intervalos de tempo, seja na região intercrítica como na região de
formação da bainita. Além disso, a já comentada influência dos elementos de liga,
cujos componentes e percentuais podem ser alterados, bem como a morfologia dos
grãos de austenita e influência das fases vizinhas, afetam sua estabilidade (YAN et
al, 2006; MUKHERJEE et al, 2006).
Para cada caso verifica-se uma maior ou menor estabilidade da austenita retida
e, como conseqüência, uma propriedade mecânica respectivamente mais ou menos
interessante.
O resfriamento lento a partir do campo austenítico desencadeia o início de
formação da ferrita intercrítica, caracterizada pela migração dos átomos intersticiais
de carbono para a austenita. O aumento da concentração de carbono na austenita
torna-a mais estável, visto que o carbono é o melhor elemento de liga para impedir
sua decomposição (TRAINT et al, 2000; CHANG et al, 1994; DIMATTEO et al,
2005; JIAO et al, 2001), pois a temperatura M
i
se torna mais baixa. Assim, uma
fração da austenita original é capaz de se preservar quando a temperatura se reduz
até um intervalo de temperatura entre 250 a 550
o
C. A amostra é então mantida
neste patamar por um intervalo de tempo que pode variar desde alguns minutos até
várias horas, dentro do qual se forma a bainita, enquanto a austenita remanescente
enriquece em carbono, garantindo para si uma estabilidade crescente. É importante
realçar a influência dos elementos de liga, no sentido de reforçar a estabilidade da
austenita retida durante este processo, visto que eles retardam a difusão do carbono
durante a formação da bainita, inibindo assim a formação da cementita e da perlita
(BAIK et al, 2001).
Alguns fatores discutidos a seguir, portanto, são relevantes para determinar a
estabilidade da austenita retida na temperatura ambiente.
41
2.5.1 Influência do tamanho do grão da austenita inicial na estabilização da
austenita retida
O tamanho do grão da austenita tem relação direta com a região de sua
formação, ou na região do diagrama TTT em que só existe esta fase. Nesta região os
grãos de austenita se tornam maiores à medida que a temperatura aumenta dentro de
um intervalo de tempo suficiente, pois é justamente a energia térmica que estimula
seu crescimento (CHIAVERINI, 1984). Verifica-se que grãos menores de austenita
são mais favoráveis para a estabilização da austenita retida, visto que o aumento da
área entre seus contornos diminui uma eventual concentração de impurezas, capazes
de deteriorar a coesão entre os grãos (BRANDT & OLSON, 1992).
O Quadro 3 expõe as vantagens e desvantagens verificadas, com base no
tamanho do grão austenítico formado na região de recristalização do aço.
Quadro 3 - Relação granulométrica da austenita com algumas propriedades mecânicas
(adaptado de CHIAVERINI, 1984).
2.5.2 Conteúdo de carbono na austenita retida
O carbono é o elemento químico mais importante para a estabilização da
austenita retida na temperatura ambiente, de modo que, quanto maior sua
concentração, maior a estabilidade desta fase (CHANG & BHADESHIA, 1994). O
enriquecimento de carbono na austenita começa desde o campo intercrítico, quando
se estabelecem as condições termodinâmicas para o crescimento da ferrita. No
PROPRIEDADE austenita
grosseira
austenita fina
endurecibilidade
mais profunda menos profunda
tenacidade
menor maior
empenamento
maior menor
fissuras de têmpera
frequentes quase ausentes
tensões residuais
maiores menores
austenita retida
mais
menos
42
campo de formação da bainita a segregação do carbono enriquece a austenita
remanescente até um máximo de 2 % em massa, a partir do qual inicia a
precipitação dos carbonetos (COLPAERT, 2004).
Na Figura 13 está representada a evolução desse processo.
a) b)
c) d)
Figura 13 - Representação das transformações de fases provocadas pela segregação do
carbono. Em (a) apenas austenita, em (b) austenita (centro) e ferrita (grãos brancos), em (c)
formação da bainita (grãos com listras, indicando formação de cementita) e, em (d),
precipitação de carbonetos (listras mais escuras). A mudança da tonalidade na cor da
austenita (grão central), da mais escura para a mais clara (da borda para o centro),
representa diminuição da concentração de carbono.
γ
γγ
γ
γ
γγ
γ
γ
γγ
γ
γ
γγ
γ
γ
γγ
γ
γ
γγ
γ
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
α
αα
α
B
B B
B
43
2.5.3 Tratamento intercrítico
Este tratamento se aplica quando a austenita e a ferrita são as únicas fases
presentes e se misturando numa proporção que, na medida em que a temperatura
diminui, aumenta em favor da segunda. No diagrama de fases esta região é chamada
de região intercrítica, não existindo em aços eutetóides, enquanto que em aços de
baixo a médio carbono o intervalo de temperatura intercrítico está compreendido
entre 727
o
C até um máximo de 912
o
C (VAN VLACK, 1984; CHIAVERINI, 1988;
COLPAERT, 2004; COSTA E SILVA & MEI, 1988).
Na Figura 14 está representado um diagrama de fases ferro-carbono em que a
região intercrítica é a que contém as fases ferrita e austenita simultaneamente
(
γ
α
+
). A linha vertical roxa representa um resfriamento de um aço desde a região
onde apenas a austenita está presente.
Figura 14 - Diagrama de fases no aço, onde a área
γ
α
+
(canto inferior esquerdo)
corresponde à região intercrítica. Na abscissa estão dispostos os valores de peso percentual
(CALLISTER, 2002).
44
Na Figura 15 vê-se a variação da fração de austenita na região intercrítica, em
função da temperatura. A fase complementar é a ferrita.
%
int
γ
f
T (
o
C)
Figura 15 - Variação da fração percentual de austenita na região intercrítica em função da
temperatura. A linha tracejada representa a previsão teórica (KATSAMAS, 2004).
Quando a amostra é aquecida até a região intercrítica, começa o processo de
recristalização da ferrita e concomitante à dissolução das colônias de perlita, sendo
esta seguida pela esferoidização da cementita e, a partir delas, pela formação da
austenita propriamente dita (SAMAJDAR, 1998). Na Figura 16 está representada
esta seqüência através de micrografias eletrônicas de varredura.
45
Figura 16 - Imagens por MEV indicando a transformação gradativa das colônias de perlita
em austenita, durante o processo de aquecimento da amostra mantida na região intercrítica.
Em (a) colônias de perlita antes da transformação; (b) esferoidização dos carbonetos; (c)
transformação de alguns carbonetos em austenita após alguns segundos de recozimento
(SAMAJDAR, 1998).
46
Na região intercrítica dois parâmetros podem influenciar a microestrutura
final: a temperatura (Intercritical Annealing Temperature) e o tempo em que a
amostra é nela mantida (Intercritical Annealing Time). O primeiro indica a
temperatura onde o aço é submetido por um intervalo de tempo na região
intercrítica, onde apenas ferrita e austenita estão presentes. Conforme verificado
experimentalmente (CHEN et al, 1989), a austenita é maioria em uma temperatura
intercrítica alta, mas carente de carbono, o que prejudica sua estabilidade, enquanto
que em temperatura intercrítica baixa a situação naturalmente se inverte, de modo
que a fase predominante passa a ser a ferrita, enquanto a austenita restante é rica em
carbono, o que lhe garante uma alta estabilidade. Sua reduzida fração volumétrica,
contudo, limita o efeito TRIP. Frações equilibradas entre austenita e de sua
concentração de carbono na região intercrítica proporcionam, portanto, um máximo
para o percentual de austenita retida à temperatura ambiente, conforme está
representado no gráfico da Figura 17.
Figura 17 - Variação do percentual de austenita (
γ
f
) e sua concentração de carbono (
γ
C
)
na região intercrítica e de austenita retida (
V
RA
) na temperatura ambiente, em função da
temperatura intercrítica (CHEN et al, 1989).
A
1
e
A
3
são as temperaturas que limitam a
região intercrítica.
47
Sugimoto el al (1992), constataram variação semelhante da fração de austenita
retida medida à temperatura ambiente e sua concentração de carbono, ambas em
função da temperatura intercrítica, conforme está representada na Figura 18.
Figura 18 - Variação do percentual de austenita retida medida à temperatura ambiente e sua
concentração de carbono, em função da temperatura intercrítica (SUGIMOTO et al, 1992).
Com relação ao intervalo de tempo mantido numa temperatura intercrítica,
verifica-se um aumento inicial de austenita retida devido à dissolução da cementita
(CHEN et al, 1989), até atingir um máximo entre 2 a 4 minutos, enquanto que a
redução posterior e a tendência a uma estabilização podem estar relacionadas com o
aumento da granulação da austenita (BANDYOPADHYAY et al, 2004; ZACEK et
al, 2005). Outro trabalho (BRANDT & OLSON, 1992) acusa presença de
carbonetos a partir de quatro minutos de tratamento intercrítico.
Na Figura 19 está representada a variação de austenita retida em função do
tempo de tratamento intercrítico. Há um aumento acentuado da fração de austenita
retida no intervalo de 2 a 3 minutos de permanência na temperatura intercrítica para
dois tipos de aços. O aço que contém teores maiores de carbono e fósforo apresenta
maior fração de austenita retida na temperatura ambiente.
48
%
γ
f
t (min)
Figura 19 - Variação da fração de austenita retida medida à temperatura ambiente com o
intervalo de tempo intercrítico, para duas amostras distintas de aço carbono (CHEN et al,
1989).
2.5.4 Austêmpera
A austêmpera corresponde ao tratamento térmico realizado no intervalo de
temperatura onde se forma a bainita, desde que respeitado o intervalo de tempo
necessário para iniciar sua formação, podendo ser em alguns poucos segundos. Tal
tratamento exerce profundo efeito nas propriedades finais do aço (PARISH, 2003).
A bainita tem uma microestrutura constituída pela ferrita (chamada de ferrita
bainítica) com austenita e/ou carbonetos adjacentes. A Figura 20 mostra um
diagrama TTT onde se enfatiza a região de formação da bainita num aço eutetóide.
0,14 C - 0,5 Si - 0,2 P
0,12 C - 0,5 Si - 0,007 P
49
Figura 20 - Diagrama TTT destacando o intervalo de tempo e de temperatura de formação
da bainita num aço eutetóide (CALLISTER, 2002).
Em outros trabalhos (BOUET el al, 1998; MISHRA et al, 1998; TANG et al
2007), verificou-se um máximo na fração de austenita retida à temperatura
ambiente quando o tratamento de austêmpera ocorre entre 350 e 450
o
C, assim
como em sua concentração de carbono (MATSUMURA et al, 1992). Ou seja,
justamente no intervalo onde se verifica a transição entre as bainitas superior e
inferior, além da precipitação de carbonetos ser menos acentuada, conforme está
representado nos gráficos da Figura 21.
50
%
γ
f % AR
T (
o
C)
(a)
)(
%
máx
C
γ
T (
o
C)
(b)
Figura 21 - Em (a), variação da fração percentual de austenita retida para três amostras
tratadas em temperaturas intercríticas diferentes, em função da temperatura de austêmpera
(MISHRA et al, 1998); em (b), variação da máxima concentração de carbono na austenita
retida para quatro amostras distintas, em função da temperatura de austêmpera e a partir de
350
o
C (MATSUMURA et al, 1992).
temperatura
intercrítica
0,39 C - 1,16 Si - 1,2 Mn
0,38 C - 1,46 Si - 1,2 Mn
0,39 C - 1,99 Si - 1,2 Mn
0,60 C - 1,50 Si - 0,8 Mn
51
Esta variação do porcentual de austenita retida também pode ser explicada em
termos de energia livre: em temperaturas mais baixas do que as verificadas dentro
da faixa de transição entre as bainita inferior e superior, a ferrita bainítica é mais
estável do que a austenita, enquanto que, em temperaturas mais altas, a cinética
elevada do carbono pode favorecer a formação de carbonetos (TANG et al, 2007).
Com relação ao tempo em que o aço é mantido na região de formação da
bainita, verifica-se, inicialmente, um aumento da fração de austenita retida até
atingir um máximo, que pode se estabilizar, caso o fenômeno da reação incompleta
da bainita venha a ser garantido pela presença de elementos de liga, ao passo que,
na falta destes elementos, a fração de austenita retida diminui com o passar do
tempo, provavelmente devido à precipitação de carbonetos (ZACEK et al, 2005).
Está representada no gráfico da Figura 22 essa tendência.
γ
f
1 10 100
t (min)
Figura 22 - Relação entre fração percentual de austenita retida com o tempo de austêmpera,
para um mesmo aço tratado a cinco diferentes temperaturas (MATSUMURA et al, 1992).
0,383 C - 1,46 Si - 1,20 Mn
52
O decréscimo da fração de austenita retida em aços submetidos a tratamento
térmico prolongado também fica visível nas micrografias eletrônicas exibidas na
Figura 23.
Figura 23 - Microestruturas multifásicas tratadas em regimes de austêmpera diferentes. Em
(a) o tratamento se deu a 370
o
C em um minuto, enquanto que em (b) se deu em 30 minutos;
em (c) ocorreu a 360
o
C durante 3 minutos, enquanto em (d) ocorreu durante 15 minutos. A
fase
'
α
é martensita, que desaparece em tratamento isotérmico prolongado,
b
α
é ferrita
bainítica, enquanto
γ
é a austenita (JACQUES et al, 2001). MEV
a)
b)
c)
d)
53
2.5.5 Influência do carbono e do silício
Está descrita em 2.1.2 a influência que alguns dos principais elementos de liga
exercem no aço. Uma das mais importantes contribuições destes elementos
químicos é a capacidade que possuem em modificar a cinética de transformação das
fases, notadamente no sentido de reprimir a formação da cementita e carbonetos
(ZAEFFERER et al, 2004), garantindo assim uma maior estabilidade da austenita
retida, condição essencial para a aplicação do efeito TRIP (LEE et al, 2003).
Por ser o principal estabilizador da austenita, o carbono é imprescindível na
microestrutura multifásica, sendo que o enriquecimento da austenita com este
elemento é provocado pela repulsão do carbono da fase ferrítica, enquanto esta se
forma.
A importância do carbono na estabilidade da austenita retida está retratada nos
gráficos da Figura 24.
%
γ
f %
γ
f
10
2
10
3
t (s) % C
(a) (b)
Figura 24 - Fração percentual de austenita retida em função do (a) tempo de austêmpera à
400
o
C, para quatro ligas com diferentes percentuais de carbono e (b) percentual de carbono
da liga, levando-se em conta a temperatura de tratamento intercrítico (SAKUMA et
al,1991).
54
O carbono rejeitado da ferrita pode, por outro lado, e dependendo das
condições de tratamento isotérmico, provocar a precipitação da cementita e/ou
carbonetos, reduzindo proporcionalmente a fração de austenita retida. Para
minimizar esse efeito se recorre a alguns elementos de liga, como o silício, visto que
sua comprovada insolubilidade na cementita retarda sua formação (TSUKATANI et
al, 1991). Um percentual adequado de silício pode garantir o fenômeno da reação
incompleta da bainita, onde uma fração de austenita retida permanece na
microestrutura por tempo indeterminado. Estima-se que 2,5 % de silício é suficiente
para impedir a precipitação de cementita (JACQUES et al, 1998). Outros elementos
podem compartilhar com o silício idêntica prevenção, como o manganês, o fósforo,
o nióbio e o alumínio (YAN-QIU et al, 2006; TRAINT et al, 2000; BLECK et al,
1998; BOUET et al 1998; PERRARD et al, 2007; GAJDA et al, 2007).
Na Figura 25 se evidencia a diferença na microestrutura do aço quando se
varia a proporção entre silício e manganês. O aumento do primeiro tende para uma
maior estabilidade da austenita (fase clara), enquanto o aumento do segundo
favorece a formação das fases bainita e martensita (fases escuras).
Figura 25 - Micrografias que demonstram as diferenças microestruturais provocadas pela
mudança dos percentuais de alguns elementos de liga, fixando os demais parâmetros. O
máximo de austenita retida foi obtido com 1,5% de manganês e 2,0% de silício
(TSUKATANI et al, 1991).
55
2.5.6 Tamanho e morfologia da austenita retida e influência das fases vizinhas
Conforme exposto em 2.5.1, o tamanho de grão da austenita está
inversamente relacionado com sua estabilidade. Verifica-se que dimensões maiores
do que 1 µm para grãos de austenita retida reduzem sensivelmente sua estabilidade
(TIMOKHINA et al, 2004). Quanto à morfologia da austenita retida, ela tem relação
direta com as fases que lhe circundam. De acordo com Dimatteo e co-autores
(2005), existem cinco diferentes tipos de morfologia para a austenita:
- bloco cercado por ferrita poligonal
- bloco ou camadas cercadas por ferrita acicular
- bloco ou camadas cercadas por bainita
- camadas separadas por ripas de martensita
- constituinte austenita / martensita
A vizinhança exerce influência na estabilidade da austenita, uma vez que
pressão hidrostática e eventuais discordâncias cristalográficas entre fases adjacentes
podem afetar a cinética de formação para uma nova microestrutura (MUKHERJEE
et al, 2007). Neste sentido, austenita presente entre camadas de ferrita bainítica é
mais estável do que na ferrita poligonal, pois concentra mais carbono durante a
formação da bainita, enquanto que pressão hidrostática exercida pela bainita pode
impedir uma decomposição prematura da austenita em martensita que, sua vez,
conforme já foi observado, compromete a estabilidade da austenita estando em
contato com ela.
Na Figura 26 estão ilustradas as mudanças verificadas na morfologia e da
fração volumétrica da austenita ao longo do tratamento de austêmpera.
56
Figura 26 - Mudança na morfologia e fração da austenita durante a austêmpera. Em (a) grão
de austenita
(
)
γ
cercado de ferrita
(
)
α
; (b) devido à difusão do carbono, aumenta a área
ferrítica em detrimento da área austenítica, sendo TF equivalente à área de transformação;
(c) final do tratamento térmico com presença de bainita (B) e austenita retida
(
)
R
γ
. A
concentração de carbono é proporcional à densidade de pontilhados (CHEN et al, 1989).
Na Figura 27 estão retratadas algumas micrografias obtidas por microscopia
eletrônica de transmissão, exibindo diferentes morfologias de austenita retida e
fases vizinhas mais comumente observadas.
57
Figura 27 - Fotomicrografias obtidas por MET, em que a austenita retida RA se apresenta
em diferentes morfologias e vizinhanças: (a) encravada na bainita granular GB, (b) entre
camadas de ferrita bainítica BF, (c) ao lado de ferrita poligonal PF e (d) como constituinte
martensita-austenita RA/M (TIMOKHINA et al, 2004).
Conforme as condições e por ser metaestável, a austenita pode dar lugar aos
carbonetos (ZAREI-HANZAKI et al, 1995), comprometendo a obtenção das
propriedades desejadas. Na Figura 28 estão retratadas duas micrografias da bainita,
uma com austenita retida e outra com carbonetos em seu lugar, obtidas por
transmissão eletrônica de varredura.
58
(a)
(b)
Figura 28 - Em (a) austenita retida
)(
γ
ao lado de ferrita bainítica
)(
b
α
; em (b) carbonetos
)(
θ
no lugar da austenita retida (JACQUES et al, 2001). MEV
59
2.6 TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA
De acordo com Rios e Padilha (2007), transformação martensítica é uma
expressão que se aplica a uma determinada reação no estado sólido e que ocorre
sem difusão atômica, de forma que os átomos se movem em distancias menores do
que os próprios parâmetros do reticulado cristalino. Tais movimentos ocorrem de
forma cooperativa, o que levou a evocação do termo transformação militar, alusão
ao deslocamento coordenado de tropas.
Transformação martensítica em aços ocorre quando estes são resfriados
rapidamente a partir de temperaturas de austenitização, produzindo uma nova fase
em temperaturas mais baixas e sem mudança de composição. Esta transformação,
normalmente, se aplica à mudança da fase austenítica para martensítica. Em
qualquer caso a transformação martensítica é muito rápida, sendo próxima da
velocidade do som no aço (em torno de 1100 m/s). No caso dos aços, a
transformação martensítica provoca aumento considerável na resistência mecânica,
sendo que em algumas ligas (por exemplo, Fe-Ni, Ti-Ni), ela é responsável pelo
efeito memória de forma (MOTA, 2002).
Destacam-se numa transformação martensítica em aços as seguintes
observações (RIOS & PADILHA, 2007; MOTA, 2002):
1
a
) a composição química da martensita é a mesma da fase matriz austenita;
2
a
) a transformação é acompanhada de aumento de volume;
3
a
) existe uma relação de orientação cristalográfica semi-coerente entre a fase
martensítica e a austenítica;
4
a
) existe um plano de interface comum entre a martensita e a austenita
chamado plano de hábito, que é invariante durante a transformação.
Na Figura 29 está representada uma esquematização da formação de uma
placa de martensita a partir da austenita.
60
Figura 29 - Representação da formação de uma placa de martensita em matriz austenítica
(COTTRELL, 1975).
A martensita nos aços tem estrutura tetragonal de corpo centrado e a razão
entre seus parâmetros de rede depende do teor de carbono, conforme a seguinte
expressão (RIOS & PADILHA, 2007; NOVIKOV, 1994):
)(%045,01 C
a
c
+=
(1)
onde c é o parâmetro maior e a o menor (rever Figura 6).
Portanto, quanto maior a concentração de carbono na liga, mais acentuada é a
tetragonalidade da martensita.
2.6.1 Temperatura de transformação martensítica
O intervalo de temperatura onde começa e termina o processo de
transformação martensítica depende principalmente do tratamento escolhido e da
composição química da liga. A presença de austenita retida com elevada
estabilidade retarda o início da transformação martensítica por resfriamento.
61
A temperatura abaixo da qual é possível a reação martensítica é representada
por M
i
ou M
s
(martensite start) e aquela onde a transformação se completa é
representada por M
f
. Algumas fórmulas empíricas estabelecem valores para M
i
em
função apenas dos elementos de liga. Uma delas, chamada fórmula de Andrews, e
de acordo com Honeycombe e Bhadeshia (1995), é:
)(%5,7)(%1,12)(%7,17)(%4,30)(%423539)( MoCrNiMnCCM
o
i
−−−−−=
(2)
Uma vez iniciada a reação, a fração volumétrica de martensita transformada
depende apenas da temperatura, sendo tanto maior a primeira quanto menor a
segunda. Para o aço e de acordo com Rios e Padilha (2007), é dada
aproximadamente por:
[
]
)(exp1
'
TMf
i
−−−=
α
α
(3)
onde
α
é um valor próximo de 0,011 e T é a temperatura abaixo de M
i
, mantida fixa
durante a transformação.
Para uma dada temperatura, a fração de martensita transformada é constante,
isto é, não depende do tempo em que o aço permanece nesta temperatura, ao
contrário da perlita e da bainita, que são fases difusionais. Se, por ventura, a
temperatura for diminuída até um outro valor contido no intervalo entre M
i
e M
f
,
ocorre nucleação de martensita adicional. Para se produzir martensita sem as fases
difusionais o resfriamento do aço deve ser rápido, caracterizando a transformação
atérmica, ou seja, não ativada termicamente enquanto se mantém numa dada
temperatura (HUME-ROTHERY,1968).
Na Figura 30 está representada uma notável seqüência de imagens exibindo
uma crescente transformação da austenita para martensita por resfriamento
contínuo, proporcional ao abaixamento da temperatura.
62
Figura 30 - Transformação da austenita para martensita em temperaturas cada vez mais
baixas (THELNING, 1975).
a) 280
o
C
b) 220
o
C
c) 200
o
C
d) 195
o
C
e) 180
o
C
f) 175
o
C
63
2.6.2 Transformação martensítica por solicitação mecânica
Em certos tratamentos térmicos como têmpera convencional, tratamento
intercrítico, martêmpera e austêmpera, a transformação da austenita não é completa.
Dependendo da rota do tratamento térmico aplicado, uma fração de austenita retida
pode permanecer metaestável à temperatura ambiente juntamente com as novas
fases, cuja estabilidade é estimada pela temperatura a partir da qual ela pode se
transformar em martensita, tanto por resfriamento como por solicitação mecânica
(ZAEFFERER et al, 2004; YAN et al, 2006). A presença de austenita retida é
devido à presença de elementos de liga e, principalmente, do teor de carbono na
austenita não transformada, que diminui a temperatura M
i
até abaixo da ambiente.
Com aplicação de solicitação mecânica, contudo, pode-se elevar essa
temperatura até um valor M
d
acima da temperatura ambiente, tornando assim viável
a aplicação do efeito TRIP.
No tocante à intensidade de aplicação da carga, a formação de martensita
ocorre tanto na deformação elástica (martensita de tensão) quanto na deformação
plástica (martensita de deformação), conforme está representado no gráfico da
Figura 31.
energia mecânica
M
s
σ
s
M
M
d
temperatura
Figura 31 - Representação gráfica entre a energia mecânica fornecida em função da
temperatura, onde pode ocorrer transformação martensítica por solicitação mecânica
(adaptado de PERLADE et al, 2003).
deformação
c
b
tensão
a
64
A martensita de tensão só pode se formar entre os pontos a e b, ao passo que a
martensita de deformação ocorre entre os pontos b e c. Acima de M
d
nenhuma
deformação plástica transforma austenita em martensita (PERLADE et al, 2003).
Existem outros procedimentos que possibilitam a transformação martensítica.
Em amostras de aço sob pressão hidrostática verifica-se o efeito oposto ao
verificado quando a pressão é aplicada numa única direção, de modo que seu
aumento implica em diminuição de M
i
. Ao contrário, aplicação externa de intensos
campos magnéticos favorece a produção martensítica, no sentido de elevar M
i
(BERRAHMOUNE et al, 2003; ISHIGAKI et al, 1999).
Outro aspecto particular na transformação martensítica é que ela é
autocatalítica (BHADESHIA, 1992), isto é, a formação das primeiras placas de
martensita gera condições para o surgimento de novas placas, devido ao
aparecimento de tensões elásticas produzidas na formação das primeiras placas,
provocado pelo aumento de volume na estrutura. Deve-se notar que este
desenvolvimento não decorre de crescimento de uma placa anteriormente formada,
mas da formação de novas placas.
A Figura 32 representa a evolução de uma transformação martensítica dentro
de um grão austenítico, bem como duas micrografias das duas fases concomitantes.
65
a)
T
b) c)
Figura 32 - Em (a) representação de uma transformação martensítica progressiva no interior
de um grão de austenita, onde cada placa de martensita (M), uma vez formada, não evolui
mais (adaptado de PERLADE et al, 2003). Em (b) uma micrografia contendo placas de
martensita (MOTA, 2002), enquanto em (c) foto de um constituinte austenita-martensita
obtida por microscopia eletrônica de varredura (FERRER et al, 2007).
2.7 RELAÇÃO ENTRE AUSTENITA RETIDA E PROPRIEDADES
MECÂNICAS
As propriedades mecânicas de um aço podem ser retratadas através de alguns
parâmetros, entre os quais destacam-se os seguintes:
γ
γγ
γ
M
66
Tensão limite de escoamento (σ
ο
) - é o valor da tensão aplicada, a partir da
qual se inicia a deformação plástica do material, isto é, sua deformação permanente.
Limite de resistência à tração (RT) - é a tensão máxima em que o material é
capaz de suportar até a fratura.
Ductilidade - mede o grau de deformação plástica suportada até a fratura.
Quando o material sofre fratura com nenhuma ou baixa deformação plástica é
chamado de frágil, caso contrário é dúctil. A curva tensão-deformação que se
observa na Figura 33 espelha o comportamento dilatométrico do material frente a
tensões externas.
tensão
RT
σ
ο
P
•
deformação
0,002
Figura 33 - Curva tensão-deformação típica do aço. O ponto entre a deformação elástica e
plástica está indicado por P; σ
ο
é o limite de escoamento e RT o limite de resistência à
tração (baseado em CALLISTER, 2002).
67
Já foi assinalada a importância da microestrutura nas propriedades mecânicas
do aço. A martensita favorece a resistência mecânica, enquanto uma significativa
quantidade de austenita retida de alta estabilidade (além da bainita e ferrita) conduz
a elevados valores de alongamento (TIMOKHINA et al, 2004). Daí a importância
na elaboração de um tratamento que garanta a estabilidade da austenita retida na
temperatura ambiente, visto que é a partir dela que se pode obter uma relação útil
entre as fases dúcteis e resistentes após aplicação do efeito TRIP.
Na relação gráfica mostrada na Figura 34, a otimização da resistência à tração
e ductilidade se verifica quando a fração de austenita retida na temperatura ambiente
atinge um máximo.
%
γ
f
tempo (min)
resistência à
tração (MPa)
ductilidade
tempo (min)
Figura 34 - Comparação gráfica entre a fração de austenita retida com resistência à tração e
ductilidade, ambas em função do mesmo tempo de austêmpera (YAN-QIU et al., 2006).
68
Outras propriedades como energia absorvida sob impacto, limite de fadiga,
variação do alongamento e redução de área, também variam em função da fração de
austenita retida, como reportam alguns autores (BERRAHMOUNE, 2003;
NAKAGAWA et al, 1999; MUKHERJEE et al, 2006; SHERIF et al, 2004).
Por sua vez, a fração de austenita retida sofre considerável influência de
alguns fatores, além daqueles já mencionados. Dois fatores de destaque são a
quantidade inicial de austenita retida e a intensidade de deformação (MUKHERJEE
et al, 2006; YAN et al, 2006). No primeiro caso, frações iniciais menores
concentram mais carbono, tornando a austenita mais estável, enquanto que, no
segundo caso, deformações mais intensas favorecem a decomposição da austenita.
A influência destes dois fatores combinados produz os resultados representados no
gráfico da Figura 35.
Figura 35 - Variação percentual da austenita retida em função da deformação, para
três amostras com frações iniciais diferentes de austenita (MUKHERJEE et al,
2006).
deformação
f
γ
γγ
γ
69
2.8 O MAGNETISMO
O campo magnético é gerado por cargas elétricas em movimento, sendo
macroscopicamente detectável por instrumentos específicos. O movimento de um
único elétron em torno do núcleo atômico produz um momento de dipolo magnético
orbital
l
µ
r
, enquanto o momento de dipolo magnético spin
s
µ
r
ocorre devido à
rotação do elétron em torno de seu próprio eixo. Na Figura 36 estão ilustrados os
dois tipos de momentos de dipolos.
l
µ
r
s
µ
r
elétron
(a) (b)
Figura 36 - Momento de dipolo magnético gerado pela rotação do elétron, (a) em torno do
núcleo atômico, e em (b) em torno de si próprio.
Como o momento de dipolo do núcleo atômico é desprezível para as
considerações presentes, o momento de dipolo magnético total do átomo é igual à
soma vetorial dos momentos orbital e spin.
Considerando todos os átomos dentro de uma amostra, a adição vetorial de
todos os momentos define a natureza magnética do material. Numa distribuição
aleatória o saldo líquido resulta nulo ou de valor muito pequeno, o que caracteriza
um material não-magnético. Ao contrário, quando os momentos concordam em
direção e sentido, o momento magnético resultante tem uma intensidade
significativa, caracterizando um material magnético.
Na Figura 37 está representada a principal distinção entre os dois casos.
elétron
70
não magnético magnético
Figura 37 - Em (a) distribuição randômica e em (b) distribuição concordante dos vetores
momentos magnéticos.
Quando uma camada está completamente preenchida por elétrons, o momento
magnético resultante é nulo, pois para cada momento magnético (seja orbital ou
spin) há um oposto de mesmo módulo. Por outro lado, havendo elétrons não-
emparelhados (quando as camadas estão incompletas), o saldo do momento
magnético atômico é diferente de zero, conforme ilustrado na Figura 38 para dois
elementos químicos distintos.
-2 -1 0 +1 +2
s
µ
Σ
l
µ
Σ
Fe
o
: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
8
1 3
Fe
+2
: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
6
2 2
Ar: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
0 0
Figura 38 - Representação esquemática dos elétrons em cada orbital: ferro no estado
fundamental, ferro duplamente ionizado e argônio neutro. Os quadros de cor clara
correspondem aos orbitais incompletos.
Nos elementos cujo sub-nível incompleto é o 3d, o momento angular
resultante é nulo, fenômeno conhecido como extinção do momento angular, de
71
modo que as propriedades magnéticas destes elementos ficam definidas apenas pelo
spin dos elétrons desemparelhados. Estes átomos constituem o grupo do ferro
(KITTEL, 1978): 3d
1
(Ti
+3
, V
+4
), 3d
2
(V
+3
), 3d
3
(Cr
+3
, V
+2
), 3d
4
(Mn
+3
, Cr
+2
), 3d
5
(Fe
+3
, Mn
+2
), 3d
6
(Fe
+2
), 3d
7
(Co
+2
), 3d
8
(Ni
+2
), 3d
9
(Cu
+2
).
De acordo com Kraus e Carver (1978), o momento de dipolo magnético
resultante determina a magnetização M da amostra, definida por:
∑
∆
=
→∆
1
0
1
lim
iV
V
M
µ
r
r
(4)
onde
V
∆
é um volume diminuto e
i
µ
é o momento magnético do átomo de índice i,
enquanto a soma se estende a todos os átomos do volume
V
∆
.
Conforme o momento de dipolo resultante, existem seis tipos de materiais
magnéticos. Para o propósito deste trabalho apenas dois são considerados: os
ferromagnéticos e os paramagnéticos.
Ferromagnéticos - Neste caso o momento magnético resulta principalmente
em razão dos spins não compensados. A interação entre átomos vizinhos (interação
de câmbio), tende a torná-los paralelos e aditivos, intensificando o efeito resultante.
As regiões onde isso ocorre são chamadas de domínios magnéticos, normalmente
com dimensões micrométricas (TIPLER, 2000). Em materiais ferromagnéticos
virgens, contudo, os vários domínios em sua estrutura apresentam orientações
aleatórias, de modo que o efeito global é praticamente nulo.
Na Figura 39 é mostrada uma micrografia ressaltando os domínios
magnéticos.
72
Figura 39 - Domínios magnéticos em um monocristal de níquel. As setas representam as
orientações dos campos magnéticos em cada domínio (KITTEL, 1978).
Como exemplos de materiais ferromagnéticos destacam-se o ferro, o níquel e
o cobalto.
Quando um material ferromagnético é submetido a um campo magnético
externo e à medida que este aumenta de intensidade, há uma tendência de todos os
domínios se orientarem no sentido do campo externo. Este processo é gradual, até
atingir a saturação magnética (MACHADO, 2005), conforme está representado na
Figura 40.
H
ext
= 0 H
ext
(a) (b) (c)
Figura 40 - Aumento gradativo da magnetização de uma amostra, simultâneo ao
crescimento do campo magnético externo; em (a) os domínios N e S apontam
perpendicularmente à página, em (b) o alinhamento é parcial, enquanto em (c) o material
atingiu a saturação magnética (adaptado de KRAUS & CARVER, 1978).
N S
73
O aumento do campo magnético externo favorece o crescimento dos domínios
cuja orientação concorda com o dele e às custas dos demais domínios, conforme
está ilustrado na Figura 41.
Figura 41 - Alterações provocadas nos domínios à medida que o campo externo aumenta de
intensidade. Notar o crescimento dos domínios paralelos ao do campo externo e às expensas
dos domínios não-paralelos (CALLISTER, 2002).
Paramagnéticos - O saldo líquido dos momentos magnéticos também é
positivo, porém, a intensidade é muito menor do que no caso ferromagnético.
Tungstênio e fase austenita no aço são exemplos de materiais paramagnéticos.
Resumindo, e de acordo com Hayt e Buck (2003):
Ferromagnetismo:
0>>+
sl
µµ
e
ls
µµ
>>
Paramagnetismo:
=+
sl
µµ
muito pequeno
A magnetização do material em função do campo magnético externo aumenta
de forma praticamente linear, tornando-se menos acentuada ou mais difícil a partir
de um certo ponto, até atingir seu valor de saturação, a partir do qual a
74
magnetização não aumenta mais, mesmo com o aumento do campo externo. A
relação entre os dois campos é representada graficamente pela curva de
magnetização, onde a magnetização induzida no material é plotada em função da
intensidade de campo magnético externo. Na Figura 42 está representada uma curva
de magnetização, onde nos círculos se verifica a progressiva tendência dos domínios
de se alinharem magneticamente.
Figura 42 - Representação de uma curva de magnetização. M
s
é o valor da magnetização de
saturação (CALLISTER, 2002).
Vê-se que da origem até um certo ponto a magnetização do material é
acentuada, até se tornar mais difícil, em razão dos campos de domínios que
necessitam de mais energia para alinhar-se com o campo externo.
2.9 FATORES QUE AFETAM A MAGNETIZAÇÃO DO AÇO
A intensidade de magnetização no aço pode servir de parâmetro para melhor
retratar sua microestrutura, visto que a transição entre austenita e martensita altera
sua magnetização. A primeira fase, conforme já foi assinalado, é paramagnética, e a
75
segunda é ferromagnética, devendo a magnetização no aço aumentar quando a
primeira se transforma na segunda.
Alguns fatores afetam a magnetização nos aços.
Temperatura
O aumento da temperatura tende a diminuir o grau de magnetização, pois
dificulta o alinhamento entre os dipolos magnéticos. Essa influência é diminuta e
até desprezível em temperaturas baixas, até que, em torno de 770
o
C (temperatura
Curie), a magnetização no aço decresce abruptamente, indicando a formação da
austenita paramagnética, conforme pode ser observado na Figura 43.
M (u.a.)
T (
o
C)
Figura 43 - Curva termomagnética obtida num aço maraging 350, retratando a variação da
magnetização em função da temperatura (TAVARES et al., 2003).
Tempo
A influência que o tempo exerce na magnetização do aço depende da
temperatura em que ele é mantido. Em temperaturas onde a austenita atinge a
estabilidade, verifica-se um decréscimo exponencial da magnetização com o
decorrer do tempo, enquanto que para temperaturas reduzidas e que favorecem a
decomposição da austenita, verifica-se o oposto. Esse comportamento está ilustrado
na Figura 44.
76
M M
t (min) t (min)
(a) (b)
Figura 44 - Curvas da magnetização normalizada com o tempo numa dada temperatura. Em
(a) a formação é da austenita, em (b) é martensita (TAVARES et al., 2003).
Elementos de liga
A inclusão de elementos de liga reduz o valor de saturação magnética, além de
aumentar sua resistividade elétrica. Como resultado, ligas de ferro se tornam
magneticamente moles, de modo que a resposta à aplicação perante campo externo
é mais rápida.
Na Figura 45 está retratada a diferença na curva de magnetização entre
materiais magneticamente moles e duros.
Figura 45 - Curva de magnetização para o ferro ligado (mole) e ferro puro (duro)
(CALLISTER, 2002).
164
o
C
77
Tensão de deformação plástica
A aplicação de uma tensão pode fornecer a energia necessária para
transformar a austenita em martensita, de acordo com o efeito TRIP, aumentando
assim a intensidade de magnetização. Conforme está indicado na Figura 46, a
magnetização aumenta com a tensão até o ponto de saturação, quando não há mais
austenita para se decompor.
M
s
(
kgWbm/
µ
)
deformação
Figura 46 - Variação do campo de saturação magnética M
s
em função da deformação
(WATANABE et al, 2002).
Anisotropia magnética
Alguns cristais apresentam direções preferenciais (seja do ponto de vista
microscópico ou macroscópico) para o vetor magnetização se orientar, havendo,
portanto, necessidade de uma maior ou menor energia para alterar a direção de
magnetização. Esta anisotropia se verifica em materiais ferromagnéticos, sendo
classificada em três tipos.
1o) anisotropia magnetocristalina
Relaciona a energia envolvida entre o ângulo que uma dada direção
cristalográfica forma com o vetor magnetização. Na Figura 47 vê-se a diferença da
magnetização em função do alinhamento do campo magnético externo com a
direção cristalográfica.
78
Figura 47 - Curva de magnetização para o ferro, considerando a direção dos eixos
cristalográficos (CULLITY, 1972).
2o) anisotropia de forma
Envolve a geometria da amostra ou das partículas que a compõem. O eixo de
menor relutância requer menos energia para magnetizar, sendo normalmente o mais
longo. Na Figura 48 vê-se um exemplo aplicado a um elipsóide:
Figura 48 - Elipsóide com o vetor magnetização formando um ângulo
θ
com o eixo mais
longo (GUIMARÃES, 1999).
fácil
médio
difícil
79
3o) anisotropia magnetoelástica
Esta anisotropia é decorrente da eventual presença de deformações na
estrutura cristalina provocadas por tensões mecânicas.
Precipitação de carbonetos
Além dos carbonetos de ferro, existem outros compostos entre um elemento
metálico e o carbono, como o molibdênio e o cromo, cujas fórmulas são Mo
6
C e
Cr
23
C, respectivamente. A ocorrência de tais carbonetos é normalmente possível
após tratamentos térmicos prolongados e em alta temperatura. Conforme relataram
alguns pesquisadores (TAVARES et al, 2000), verifica-se um aumento na
magnetização de saturação do aço contendo estes carbonetos, visto que a difusão
destes elementos da matriz ferrítica tende a reduzir seus respectivos efeitos
desmagnetizantes.
Na Figura 49 está uma foto da microestrutura de uma liga de níquel, onde os
carbonetos metálicos estão colorizados artificialmente.
Figura 49 - Fotomicrografia de uma liga de níquel 617, exibindo alta concentração de
cromo (regiões azuis ou seta contínua) e molibdênio (regiões verdes ou seta tracejada). A
seta dupla horizontal indica a direção da tensão aplicada durante o teste de deformação
(SCHLEGEL et al, 2009).
80
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 O MATERIAL
O material escolhido foi o aço AISI 4340, que combina alta resistência
mecânica, alta ductilidade e boa resistência à fadiga, além de razoável tenacidade
quando temperado e revenido. Por isso é utilizado principalmente na fabricação de
parafusos, engrenagens e componentes de máquinas.
Sua composição química nominal em valores percentuais em massa e suas
principais propriedades mecânicas estão relacionadas no Quadro 4.
Quadro 4 - Em (a) composição química nominal percentual em massa do aço AISI 4340;
em (b) suas principais propriedades mecânicas medidas à temperatura ambiente e
considerado 810
o
C a temperatura de recozimento.
(a)
(b)
Densidade média (g/cm
3
): 7,8
Módulo de elasticidade (GPa): 190 - 210
Resistência à tração (MPa): 744
Limite de escoamento (MPa): 472
Dureza (HB): 217
Resistência a impacto (J): 51,0
Resistividade elétrica (
mn
Ω
): 248
C Mn P S Si Cr Ni Mo
0,395 0,660 0,016 0,003 0,270 0,810 1,720 0,200
Cu Sn V Nb N Al B
0,120 0,008 0,006 0,005 0,007 0,027 0,0002
81
Na Figura 50 está representado graficamente o diagrama ITT do aço AISI
4340.
Figura 50 - Diagrama de transformação isotérmica para o aço AISI 4340
(CALLISTER, 2002).
82
Doze corpos-de-prova foram confeccionados no Departamento de Materiais e
Tecnologia da Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá (DMT FEG / UNESP), de
acordo com a norma estipulada pela ASTM-E8-M, cujas dimensões estão indicadas
na Figura 51:
40 mm 32 mm 40 mm
10 mm
120 mm 3 mm
Figura 51 - Geometria e dimensões do corpo de prova de acordo com a ASTM.
3.2 SEQUÊNCIA DAS ETAPAS EXPERIMENTAIS
A ordem em que as etapas experimentais foram realizadas está indicada no
fluxograma abaixo:
O propósito de se escolher esta seqüência é primeiro obter microestrutura
multifásica ideal no aço AISI 4340 para, posteriormente, comparar as diferenças
microestruturais antes e após sucessivas deformações por tensão uniaxial serem
tratamento térmico
ensaio de deformação
preparação das amostras
medidas magnéticas medidas metalográficas
83
aplicadas no material. Por ser considerada a fase mais importante para o propósito
do experimento, a austenita retida terá seu percentual avaliado pelos métodos
metalográfico e magnético.
3.2.1 Tratamento térmico
Este tratamento foi realizado no CTA / IAE Divisão de Materiais, em São José
dos Campos. Nele, os doze corpos de prova foram aquecidos a 740
o
C durante 30
minutos. Metade das amostras foi resfriada rapidamente até 450
o
C (rota A),
enquanto a outra metade foi resfriada até 350
o
C (rota B), sendo todas mantidas
nestas temperaturas durante 30 minutos. Passado esse tempo, as amostras foram
resfriadas em água até a temperatura ambiente. Na Figura 52 está ilustrado esse
procedimento.
Figura 52 - Rotas escolhidas no tratamento isotérmico (TA é a temperatura ambiente).
Cada amostra foi identificada de acordo com a rota e no sentido crescente da
deformação aplicada:
Rota A: A
1
A
2
A
3
A
4
A
5
A
6
Rota B: B
1
B
2
B
3
B
4
B
5
B
6
deformação crescente
740
o
C 30' rota A
rota B
450
o
C 30'
350
o
C 30'
TA
84
3.2.2 Ensaios de deformação
Os ensaios de deformação foram realizados por tração monotônica em uma
Máquina de Ensaio Universal modelo INSTRON 8801, dotada de fixação hidráulica
e com célula de carga de 100 kN, que submeteu cada amostra a uma velocidade de
ensaio de 2 milímetros por minuto. A Figura 53 mostra uma fotografia desta
máquina, pertencente ao Laboratório de Ensaios Mecânicos do DMT FEG /
UNESP.
Figura 53 - Fotografia da Máquina de Ensaio Universal INSTRON 8801, utilizada no
ensaio de deformação (DMT FEG / UNESP).
A intensidade de deformação escolhida foi a razão entre a tensão aplicada com
a tensão limite de escoamento, conforme retratada na Tabela 1.
85
Tabela 1 - Graus de deformação obtidos pela razão entre tensão aplicada σ e tensão limite
de escoamento σ
ο
, sendo ε a deformação relativa.
450
o
C
amostra A1 A2 A3 A4 A5 A6
σ/σ
ο
1,03 1,14 1,24 1,30 1,61 1,65
ε
0,0147 0,0175 0,0250 0,0285 0,0670 0,0720
350
o
C
amostra B1 B2 B3 B4 B5 B6
σ/σ
ο
1,07 1,10 1,29 1,50 1,57 1,64
ε
0,0150 0,0170 0,0225 0,0555 0,0475 0,0520
Este ensaio fornece a curva tensão-deformação para cada amostra. No Anexo I
se encontram ilustradas estas curvas para todas as amostras deste experimento.
3.2.3 Preparação metalográfica das amostras
O processo de preparação metalográfica das amostras envolveu quatro
procedimentos: corte, embutimento à quente, lixamento e polimento. De cada
corpo-de-prova cortou-se duas amostras com um disco diamantado, sendo uma
retirada da parte central (parte deformada) e outra de uma das extremidades (parte
não deformada), conforme está ilustrado na Figura 54:
região deformada
10 x 3 x 3 mm
Figura 54 - Amostras retiradas de cada corpo de prova.
86
Todas as amostras foram então embutidas à quente em resina de baquelite, por
um equipamento TERMOPRESS-STRUERS. Depois, as superfícies expostas das
amostras foram devidamente preparadas com lixas de granulometria decrescente e
na seguinte ordem: 400, 600, 1000 e 1200. O processo de preparação foi
completado com polimento feito com o auxílio de uma solução de sílica coloidal
OPU em máquina POLITRIZ AP10.
Na Figura 55 está uma fotografia exibindo três amostras embutidas, lixadas e
polidas, prontas para serem submetidas a ataque químico.
Figura 55 - Fotografia de três amostras embutidas em resina de baquelite, lixadas e polidas.
Na Figura 56 está uma fotografia interna do Laboratório de Metalografia do
DMT FEG / UNESP, onde se encontram os aparelhos utilizados na preparação
metalográfica das amostras.
87
a)
b)
Figura 56 - Em (a) fotografia interna do Laboratório de Metalografia do DMT FEG /
UNESP. Em primeiro plano, vê-se a bancada dos dispositivos onde as amostras foram
lixadas. Na bancada do fundo, o equipamento utilizado no embutimento das amostras se
encontra na extrema esquerda, enquanto três máquinas polidoras se encontram na extrema
direita. Entre as bancadas e à direita da fotografia, vê-se a capela; em (b) máquina de corte
modelo MESOTOM dotada com disco diamantado.
88
3.2.4 Ataque químico e armazenamento das imagens
Esta etapa do experimento começou com um ataque químico aplicado sobre a
superfície da amostra logo após o processo de preparação metalográfica. Com o
propósito de destacar a austenita retida, escolheu-se a solução aquosa com
metabissulfito de sódio (Na
2
S
2
O
5
) na proporção de 10 %, pois com este componente
a austenita permanece clara, enquanto as demais fases escurecem. O ataque
perdurou por um intervalo de 20 a 30 segundos, sendo as amostras em seguida
lavadas com corrente de água fria e secadas por corrente de ar. Em seguida as
superfícies foram observadas, ampliadas e fotografadas em microscópios ópticos,
sendo as imagens posteriormente armazenadas em seus bancos de dados.
A Figura 57 mostra uma fotografia de um dos recintos pertencente ao
Laboratório de Microscopia Óptica do DMT FEG / UNESP, onde se destaca o
microscópio óptico CARL ZEISS JENE NEOPHOT 21, que fotografou e
armazenou imagens ampliadas em 500 vezes.
89
Figura 57 - Fotografia de um conjunto de equipamentos pertencente ao Laboratório de
Microscopia Óptica do DMT FEG / UNESP. O microscópio óptico Carl Zeiss Jene
Neophot 21 é visto em primeiro plano. À sua direita está o microcomputador que armazena
as imagens, enquanto ao alto à direita vê-se o monitor que exibe as imagens observadas no
microscópio.
90
Na Figura 58 está uma fotografia do outro microscópio óptico utilizado, o
NIKON EPIPHOT 200, que gravou imagens ampliadas em 200 e 1000 vezes.
Figura 58 - Fotografia do conjunto que compõe o microscópio óptico Nikon Neophot 200,
utilizado na fotografia e armazenamento de imagens das amostras ampliadas em 200, 500 e
1000 vezes (DMT FEG / UNESP).
Na Figura 59 estão duas imagens ilustrativas de uma amostra, observadas e
capturadas em cada microscópio.
91
a)
b)
Figura 59 - Fotomicrografias ópticas da amostra B1, antes da deformação. Em (a) 500
vezes, obtida no microscópio Carl Zeiss Jene Neophot 21; em (b) 200 vezes, obtida no
microscópio Nikon Epiphot 200. As partes claras consistem em austenita retida, e as
imagens foram obtidas de campos distintos.
92
Finalmente, todas as imagens armazenadas foram submetidas à análise
realizada pelo software Image Pro Express disponível na Internet. Nesta análise, as
cores da imagem original são trocadas pelo preto e branco, sendo o branco
supostamente pertencente a austenita retida. Em seguida a parte branca é trocada
por uma determinada cor, cuja área é quantificada em relação à área total. Assim se
estima a fração de austenita retida metalograficamente, e na Figura 60 está um
exemplo ilustrativo deste processo.
a) original b) intermediária
c) final
Figura 60 - Seqüência de colorização entre a imagem original (a), intermediária (b) e final
(c), aplicada para a amostra B1 ampliada 500 vezes, efetuada pelo software Image Pro
Express. A parte colorizada em (c) supostamente consiste na austenita retida.
93
Para quantificar a fração de austenita retida optou-se pelas imagens ampliadas
200 vezes e verificadas em 30 campos por amostra, enquanto para a análise da
morfologia e distribuição da austenita recorreu-se às imagens ampliadas em 200,
500 e 1000 vezes.
3.2.5 Análise magnética
O propósito desta análise é medir o campo de saturação magnética das
amostras, conforme explicado em 2.8, e, através desta medida, estimar a fração
volumétrica de austenita retida.
Supõe-se que pode haver uma relação indireta entre a magnetização de
saturação com o percentual das fases magnéticas (e paramagnéticas) presentes na
amostra.
Nesta etapa as amostras foram submetidas à saturação magnética sem
embutimento ou lixamento.
O método magnético, desde que viável, oferece algumas vantagens em relação
aos outros métodos conhecidos e amplamente utilizados na quantificação da
austenita retida, como a metalografia óptica e a difração de raios X, principalmente
por não degradar a amostra, envolver toda sua dimensão e não sofrer influência de
algumas variáveis microestruturais, tais como tamanho de grão e densidade de
discordâncias (ZHAO et al, 2000; VASILAKOS et al, 2002; MARTIN et al, 2007).
Admite-se que as limitações ficam por conta de campos magnéticos internos à
amostra, provocadas por eventuais correntes residuais ou por outras fontes de
campo, além de depender da dimensionalidade e dos elementos de liga
(GUIMARÃES, 2000; MARTIN et al, 2006).
O campo de saturação medido numa amostra não fornece diretamente o
percentual de austenita retida, devendo o mesmo ser comparado com o valor
medido numa amostra de referência desprovida de austenita, mas com idêntica
composição química da amostra contendo austenita. Sendo B
f
o valor medido na
94
amostra de referência e B
s
o da amostra contendo austenita, o percentual desta fase
pode ser estimado através da seguinte fórmula proposta (ZHAO et al, 2000;
MARTIN et al, 2006; MARTIN et al, 2007):
%1001 ×
−=
f
s
B
B
f
γ
(5)
Para medir a magnetização de saturação, utilizou-se um MAGNETÔMETRO
DE AMOSTRA VIBRANTE modelo 4500, sendo a amostra sustentada na
extremidade de uma haste, cuja porta-amostra é constituído de uma liga de cobre-
berílio, enquanto a outra extremidade é fixada no transdutor, que vibra numa
freqüência de 83 Hz e amplitude constante de 0,1 mm, sempre na direção
perpendicular ao campo magnético aplicado por um eletroímã WALKER modelo
HR8, capaz de gerar campos magnéticos de até 20 kOe, sendo este medido por uma
sonda de efeito Hall ligada a um gaussímetro marca LAKE SHORE modelo 450.
Um conjunto de bobinas sensoras está disposto próximo à amostra, de modo que a
variação do fluxo magnético provocado pela vibração da amostra induz uma tensão
alternada, cujo valor é enviado a um microcomputador IBM-PC, responsável pela
aquisição e armazenamento dos dados.
Esta tensão é calculada pela seguinte expressão (SAMPAIO et al, 2000):
)2cos(2 ftfGAU
π
π
µ
=
(6)
sendo
µ
o momento magnético da amostra, G uma função da geometria das bobinas
de detecção, f a freqüência e A a amplitude da vibração.
A calibração deste sistema é feita com uma amostra de níquel padrão, cujo
momento magnético é conhecido (55 emu/g, com aplicação de 5 kOe). Estima-se
que a precisão deste aparato pode chegar até 2 %, sendo possível medir momentos
magnéticos entre 10
-3
a 10
3
emu.
95
Na Figura 61 está uma fotografia do magnetômetro utilizado, pertencente ao
Laboratório de Medidas Magnéticas do Instituto de Física da Universidade de São
Paulo.
Figura 61 - Fotografia do conjunto de equipamentos que compõe o Magnetômetro de
Amostra Vibrante utilizado (LMM IFUSP).
Com o auxílio do programa Origin 2.0, a curva de magnetização foi
construída com os valores obtidos da razão entre o momento de dipolo (em emu) e a
massa da amostra (em gramas), sendo esta medida numa balança analítica
METTLER AE 240.
Como exemplo ilustrativo, duas curvas de magnetização estão dispostas na
Figura 62, sendo uma obtida de uma das amostras e outra da ferrita pura, enquanto
no Anexo III encontram-se todas as curvas de magnetização obtidas.
96
a)
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B3 / 350 C / 1,29
σ
ο
b)
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
219,02 emu/g
Ferrita
Figura 62 - Curvas de magnetização obtidas da amostra B3 (a), antes da deformação (A) e
após a deformação (T), e da ferrita pura (b). A unidade de medida da magnetização Φ
pertence ao sistema cgs.
B3 / 350
o
C / 1,29
τ
o
Φ
(emu/g)
Φ (emu/g)
97
4 RESULTADOS E COMENTÁRIOS
4.1 RESULTADOS
Os resultados foram distribuídos em três partes:
1
o
) Morfologia e distribuição da austenita retida
As imagens obtidas para análise metalográfica foram gravadas para
observação pormenorizada, com especial atenção dedicada à morfologia e
distribuição da austenita retida pela microestrutura, antes e após deformação das
amostras.
2
o
) Estimativa da fração de austenita retida por metalografia
A estimativa da fração de austenita retida, antes e após a deformação, foi
efetuada pelo método metalográfico (análise de imagens), conforme explicado em
3.2.4.
3
o
) Estimativa da fração de austenita retida por magnetismo
As medidas da magnetização de saturação foram efetuadas para permitir a
aplicação da equação 5 e testar sua validade.
98
4.1.1 Morfologia e distribuição da austenita retida
Algumas observações a respeito da morfologia e distribuição da austenita
retida pela microestrutura, principalmente a respeito das dimensões, forma e
distância relativa entre os grãos de austenita, são possíveis através das imagens
obtidas por microscopia óptica.
Na Figura 63, uma micrografia óptica obtida de uma amostra, onde podem ser
vistos, após ataque químico, grãos de austenita retida com diferentes tamanhos e
morfologias.
Figura 63 - Imagem original de uma fotomicrografia da amostra A1, antes da deformação,
ampliada 500 vezes, destacando quatro campos contendo morfologias distintas de austenita
retida (parte clara). Ataque químico: solução aquosa metabissulfito de sódio 10 %. MO
O grão de austenita destacado no quadro A na Figura 63 tem forma de bloco
compacto, enquanto as formações destacadas em B e C circundam parcial ou
A
B
C
D
99
totalmente outras fases, respectivamente. Em D, austenita retida exibindo bastões
paralelos, separados por outras fases. A austenita retida também pode ser vista na
forma de minúsculos grãos espalhados pela microestrutura.
Na Figura 64, os campos destacados na figura anterior estão ampliados.
Figura 64 - Campos destacados na Figura 63 ampliados. Notar as diferentes morfologias da
austenita retida. Ataque químico efetuado com solução aquosa de metabissulfito de sódio
10 %. MO
A
B
C
D
100
Nas Figuras 65 e 66 podem ser vistas outras formações de austenita retida
envolvendo parcial ou completamente outras fases, além de bastões paralelos.
Figura 65 - Fotomicrografia da amostra B1 antes da deformação com aumento de 500
vezes, destacando dois campos ampliados. Ataque químico: solução aquosa metabissulfito
de sódio 10 %. MO
A
B
A B
101
Figura 66 - Fotomicrografia da amostra A1, após deformação, e um destaque incluindo
outra formação de austenita retida circundando completamente outra formação. Ampliação
de 200 vezes e ataque químico com solução aquosa de metabissulfito de sódio 10 %. MO
102
A falta de homogeneidade na distribuição da austenita retida foi observada em
algumas amostras, conforme é demonstrado na Figura 67.
Figura 67 - Imagens obtidas da amostra (B1 após deformação), ampliadas 500 vezes, onde
se denota claramente a diferença de distribuição da austenita retida (partes claras) para
campos de mesma área. MO
103
Uma visão mais realista da distribuição da austenita retida na microestrutura
obtém-se com ampliações menores, conforme está ilustrado na Figura 68.
Figura 68 - Fotomicrografias da amostra B5 antes da deformação, ampliadas 200 vezes. A
exemplo da figura anterior, nota-se a diferença de distribuição de austenita retida (partes
brancas) para uma mesma amostra e em campos de mesma área. Ataque químico: solução
aquosa metabissulfito de sódio 10 %. MO
104
Nas micrografias da Figura 69 estão presentes novas formações de austenita
retida com morfologias distintas em uma mesma amostra, ao passo que, na Figura
70, três campos destacados na Figura 69 estão ampliados.
Figura 69 - Fotomicrografias ópticas da amostra A5, após deformação, com ampliação de
200 vezes. Três destaques escolhidos ilustram diferentes morfologias da austenita retida.
Ataque químico com solução aquosa de metabissulfito de sódio 10 %. MO
A
B
C
105
A B C
Figura 70 - Três campos selecionados da amostra A5, com aumento de 200 vezes, após
deformação, ampliados da imagem original presente na Figura 69. Ataque químico: solução
aquosa metabissulfito de sódio 10 %. MO
Para se ter uma visão mais acurada de um determinado grão, é evidente que se
deve recorrer a ampliações maiores. Nas Figuras 71 e 72 são exibidos duas imagens
ampliadas 1000 vezes, obtidas de duas amostras distintas.
106
a)
b)
Figura 71 - Em (a), imagem de um campo da amostra A3 após a deformação e ampliada
1000 vezes, exibindo contornos bem delineados da austenita (parte clara); em (b), imagem
parcial e ampliada de (a). Ataque químico: solução aquosa metabissulfito de sódio 10 %.
MO
107
Figura 72 - Imagem obtida de um campo da amostra B-5 antes da deformação, destacando
uma interessante formação mesclando austenita retida com outras fases. Ataque químico:
solução aquosa metabissulfito de sódio 10 %. MO
108
Na Figura 73 está uma imagem onde se destaca um campo contendo uma
formação acicular da austenita retida, além de uma ampliação da mesma.
Figura 73 - Fotomicrografia da amostra A5 após deformação, com aumento de 200 vezes, e
um destaque ampliado. Ataque químico: solução aquosa com metabissulfito de sódio 10 %.
MO
109
A redução da fração de austenita retida é mais visível quando se dispõem
todas as imagens capturadas lado a lado. Na Figura 74 está uma montagem das 40
imagens recolhidas de uma amostra escolhida, antes e após o ensaio de deformação.
Figura 74 - As 40 imagens obtidas da amostra A5 com ampliação de 500 vezes. Em (a)
antes da deformação, em (b) após. A austenita retida está colorizada artificialmente pelo
software Image Pro Express. Nota-se a diferença na concentração da fase austenítica nas
duas montagens. Ataque químico: solução aquosa metabissulfito de sódio 10%.
a)
b)
110
4.1.2 Estimativa da fração de austenita retida por metalografia
Quando se procura combinar resistência mecânica e conformabilidade num
aço multifásico, a austenita retida ocupa posição relevante em sua microestrutura.
Conforme foi explanado na revisão bibliográfica, a austenita, mesmo em condição
metaestável na temperatura ambiente, contribui para a ductilidade, enquanto a
martensita, oriunda da própria austenita via resfriamento ou deformação plástica,
reforça a resistência mecânica.
Estimar com precisão a fração de austenita retida presente num aço
multifásico à temperatura ambiente é, por conseguinte, meta prioritária na busca por
uma melhor combinação entre as propriedades mecânicas deste aço.
Todavia, esta estimativa é uma tarefa que, até o momento, está cercada de
grandes dificuldades. Existem alguns métodos comumente utilizados, todos, porém,
com vantagens e desvantagens a considerar, de modo que nenhum ainda angariou
uma posição de supremacia em termos de confiança, na busca desse objetivo.
Neste trabalho foram utilizados dois métodos: o da metalografia óptica e o
magnético, este mais recente e recomendado por vários pesquisadores.
A metalografia óptica é um método direto de avaliação de uma fase de
interesse, e no caso da austenita sua aplicação foi explicada em 3.2.4. As principais
restrições referem-se à análise puramente superficial da amostra, além da
deterioração inevitável de sua superfície, em razão do agente químico. Outro
aspecto a considerar é que este método requer um número considerável de imagens
recolhidas de uma mesma amostra, visto que a austenita retida, conforme foi
mostrado nas Figuras 67 e 68, não está distribuída de forma homogênea na estrutura
de um aço que o contém.
Com o propósito de reduzir a incerteza, a quantificação da austenita retida por
metalografia óptica foi refeita várias vezes, até se obter os resultados expostos na
Tabela 2.
111
Tabela 2. Frações volumétricas de austenita retida determinadas por metalografia óptica,
realizada sobre 30 campos de medida por amostra e ampliadas 200 vezes, sendo (a) antes e
(t) após a deformação.
450
o
C
amostra
A1 A2 A3 A4 A5 A6
(a)
2,16,6
±
6,13,7
±
6,11,7
±
2,18,6
±
4,16,5
±
0,20,12
±
(t)
7,18,5
±
5,17,5
±
6,13,6
±
3,16,5
±
1,12,4
±
7,15,6
±
350
o
C
amostra
B1 B2 B3 B4 B5 B6
(a)
7,10,7
±
6,15,5
±
4,15,6
±
5,17,6
±
5,19,4
±
9,23,17
±
(t)
4,18,3
±
2,13,5
±
0,16,4
±
0,10,5
±
1,10,4
±
3,10,6
±
Pode-se atribuir a elevada margem de incerteza relativamente ao valor médio
estimado por amostra, à distribuição desigual da austenita retida pela
microestrutura. Os valores anormais obtidos nas amostras A6 e B6 podem ser
decorrentes do processo de fabricação do corpo de prova, bem como de
circunstâncias desfavoráveis capazes de afetar um ataque químico e a posterior
análise de imagens. Neste sentido, as próprias condições climáticas presentes na
ocasião do ataque químico, podem interferir.
Na Figura 75 vêem-se estes valores dispostos graficamente em função da
deformação, com seus respectivos desvios médios padrões.
112
1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
f
γ
σ / σ
o
a
t
A 1-6 / 450
o
C
1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
f
γ
σ / σ
o
a
t
B 1-6 / 350
o
C
Figura 75 - Fração de austenita retida estimada por metalografia óptica em função da
deformação sofrida pelas amostras A (tratadas a 450
o
C) e B (tratadas a 350
o
C), antes (a) e
após (t) deformação.
τ/τ
ο
τ/τ
ο
σ/σ
ο
σ/σ
ο
113
Em todas as amostras verificou-se o esperado: a fração de austenita retida
diminuiu após deformação, devido ao efeito TRIP, embora com variações diferentes
para cada amostra e por razões conhecidas: a decomposição da austenita em
martensita é mais acentuada para deformações maiores, e mais ainda quando a
fração inicial de austenita é maior, conforme está explicado em 2.5.1, 2.5.2 e 2.7. Os
casos mais flagrantes e que combinam estes dois fatores se verificam nas amostras
A6 e B6. Com relação à temperatura de austêmpera, não se verificou uma diferença
acentuada nos dois patamares escolhidos (450
o
C e 350
o
C), no que diz respeito à
estabilidade da austenita retida.
4.1.3 Estimativa da fração de austenita retida por magnetização de saturação
Conforme explicado em 3.2.5, há uma relação indireta entre a fração de
austenita retida com a magnetização de saturação medida num aço, sendo que a
suposta relação é a equação 5.
Os valores de magnetização de saturação no sistema cgs obtidos para as
amostras em estudo estão dispostos na Tabela 3.
114
Tabela 3 - Valores medidos para o método magnético: T
i
e T
b
correspondem à temperatura
de tratamento intercrítico e de formação da bainita, t é o tempo de permanência em cada
temperatura; σ/σ
ο
é a razão entre a tensão aplicada e a tensão de escoamento, m é a massa,
Φ é a razão entre o momento de dipolo magnético máximo com a massa (com incerteza de
2 %) e que será tomada como a magnetização de saturação no sistema cgs.
amostra T
i
/ T
b
// t
(
o
C /
o
C // min)
σ/σ
ο
m
(g)
Φ
(emu/g)
A1 (a)
740 / 450 // 30
- 0,8348 220,77
A1 (t)
740 / 450 // 30
1,03 0,5455 224,18
A2 (a)
740 / 450 // 30
- 0,3377 219,99
A2 (t)
740 / 450 // 30
1,14 0,3031 226,28
A3 (a)
740 / 450 // 30
- 0,9462 212,54
A3 (t)
740 / 450 // 30
1,24 0,6319 231,79
A4 (a)
740 / 450 // 30
- 0,3318 223,91
A4 (t)
740 / 450 // 30
1,30 0,2639 217,00
A5 (a)
740 / 450 // 30
- 0,3618 225,75
A5 (t)
740 / 450 // 30
1,61 0,3301 221,50
A6 (a)
740 / 450 // 30
- 0,8473 221,24
A6 (t)
740 / 450 // 30
1,65 0,5277 226,38
B1 (a)
740 / 350 // 30
- 0,1864 222,33
B1 (t)
740 / 350 // 30
1,07 0,1926 227,47
B2 (a)
740 / 350 // 30
- 0,3376 224,14
B2 (t)
740 / 350 // 30
1,10 0,3271 227,77
B3 (a)
740 / 350 // 30
- 0,6900 217,90
B3 (t)
740 / 350 // 30
1,29 0,4159 230,52
B4 (a)
740 / 350 // 30
- 0,3871 229,41
B4 (t)
740 / 350 // 30
1,50 0,3997 232,66
B5 (a)
740 / 350 // 30
- 0,0351 207,62
B5 (t)
740 / 350 // 30
1,57 0,9556 218,52
B6 (a)
740 / 350 // 30
- 0,3540 225,11
B6 (t)
740 / 350 // 30
1,64 0,3647 233,07
ferrita
-
- 0,037 219,02
115
Para se aplicar a equação 5, com o propósito de se estimar a fração de
austenita retida, deve-se considerar o efeito desmagnetizante dos elementos de liga
que deveriam estar presentes na amostra de referência. Na ausência desta amostra,
recorreu-se a uma fórmula semi-empírica devida a Wirthl, Angerer e Hayzenberger
(2000), que estima o decréscimo da magnetização de saturação em função do
elemento de liga e de seu percentual no material:
∑
−=
n
nn
Fe
sat
ref
sat
ABB
δ
(7)
onde
n
δ
é um fator de decréscimo e A
n
é o percentual do elemento de liga n,
enquanto que
Fe
sat
B
é o valor do campo de saturação da ferrita pura.
O valor medido pelo magnetômetro para a magnetização máxima da ferrita
pura é de 219,02 emu/g. Para transformá-lo em Tesla, multiplica-se este valor pela
densidade da ferrita (7,88 g/cm
3
) e pelo fator
4
1057,12
−
×
. O resultado é de 2,17 T,
sendo que o valor estimado como real é de 2,16 T (BOZORTH, 1951).
Para a composição química do aço deste trabalho e aplicando a equação 7,
chega-se a
TB
liga
sat
9,1=
, o que corresponde a uma redução de aproximadamente
12,44 % da amostra pura. Aplicando este percentual de redução para a
magnetização no sistema cgs, encontra-se o valor de referência como sendo de
191,77 emu/g.
Em todas as amostras, sem exceção, o campo de saturação medido foi maior
do que este valor, contrariando a expectativa. Para tentar explicar esta discrepância,
recorreu-se às frações de austenita retida medidas exaustivamente pelo método
metalográfico, para serem aplicadas na equação 5, de modo a se determinar os
valores esperados para o campo de saturação magnética. Tais valores encontram-se
na Tabela 4, onde são comparados com os valores obtidos por magnetometria.
116
Tabela 4 - Comparação entre os valores esperados de saturação magnética com os valores
obtidos experimentalmente.
)(metf
γ
é a fração de austenita retida medida
metalograficamente, enquanto p é um fator de conversão entre as magnetizações de
saturação
obtido
esperado
.
amostra
)(
metf
γ
esperado
(emu/g)
obtido
(emu/g)
p
A1 (a)
(t)
6,6
5,8
179,11
180,65
220,77
224,18
0,81
0,81
A2 (a)
(t)
7,3
5,7
177,77
180,84
219,99
226,28
0,81
0,80
A3 (a)
(t)
7,1
6,3
178,15
179,69
212,54
231,79
0,84
0,78
A4 (a)
(t)
6,8
5,6
178,73
181,03
223,91
217,00
0,80
0,83
A5 (a)
(t)
5,6
4,2
181,03
183,72
225,75
221,50
0,80
0,83
A6 (a)
(t)
12,0
6,5
168,76
179,30
221,24
226,38
0,76
0,79
B1 (a)
(t)
7,0
3,8
178,35
184,48
222,33
227,47
0,80
0,81
B2 (a)
(t)
5,5
5,3
181,22
181,61
224,14
227,77
0,81
0,80
B3 (a)
(t)
6,5
4,6
179,30
182,95
217,90
230,52
0,82
0,79
B4 (a)
(t)
6,7
5,0
178,92
182,18
229,41
232,66
0,78
0,78
B5 (a)
(t)
4,9
4,0
182,37
184,10
207,62
218,52
0,88
0,84
B6 (a)
(t)
17,3
6,0
158,60
180,26
225,11
233,07
0,70
0,77
117
Na Tabela 5 encontram-se os valores médios dos fatores de correção listados
na Tabela 4.
Tabela 5 - Valores médios para o fator de correção entre os valores de saturação magnética
medidos através da equação 5 e obtidos experimentalmente.
A (a)
(t)
0,80
0,81
B (a)
(t)
0,80
0,80
A quase igualdade na média dos fatores de correção permite propor uma
reformulação da equação 5, no sentido de adaptar este fator de correção, visto que,
ao que tudo indica, tal valor independe da rota de tratamento térmico ou do grau de
deformação sofrido pela amostra. Para o aço AISI 4340 e tomando como base os
resultados obtidos, desde já fica proposta uma fórmula corrigida da equação 5 para a
quantificação da austenita retida, com valores da magnetização medidos no sistema
cgs:
ref
sat
liga
sat
ref
sat
B
BpB
f
×−
=
γ
com
90,070,0
≤
≤
p
(7)
Substituindo o valor médio entre os valores da Tabela 5 no fator de correção p,
obtém-se uma fórmula específica:
ref
sat
liga
sat
ref
sat
B
BB
f
×−
=
8,0
γ
(8)
118
Aplicando na equação 8 os valores de magnetização obtidos, encontram-se os
resultados listados na Tabela 6, onde se comparam as frações de austenita retida
medidas metalográficamente com as estimadas pela equação corrigida.
Tabela 6 - Comparação entre os valores da fração de austenita retida medidos
metalograficamente e calculados pela equação 8.
amostra metal. eq. 8
amostra metal. eq. 8
A1 (a)
(t)
6,6
5,8
7,9
6,5
A2 (a)
(t)
7,3
5,7
8,2
5,6
A3 (a)
(t)
7,1
6,3
11,3
3,3
A4 (a)
(t)
6,8
5,6
6,6
9,5
A5 (a)
(t)
5,6
4,2
5,8
7,6
A6 (a)
(t)
12,0
6,5
7,7
5,6
B1 (a)
(t)
7,0
3,8
7,3
5,1
B2 (a)
(t)
5,5
5,3
6,5
5,0
B3 (a)
(t)
6,5
4,6
9,1
3,8
B4 (a)
(t)
6,7
5,0
4,3
2,9
B5 (a)
(t)
4,9
4,0
13,4
8,8
B6 (a)
(t)
17,3
6,0
6,1
2,8
119
Graficamente estes resultados estão representados nas Figuras 76 e 77.
1 2 3 4 5 6
5
6
7
8
9
10
11
12
13
f
γ
sample
Metal.
Eq.(3)
A 1-6 (a) / 450
o
C
1 2 3 4 5 6
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
f
γ
sample
Metal.
Eq.(3)
A 1-6 (t) / 450
o
C
Figura 76 - Comparação gráfica dos valores encontrados na Tabela 6 para as amostras A,
(tratadas a 450
o
C), antes da deformação (a) e após (t).
amostra
amostra
Metal.
Eq. (8)
Metal.
Eq. (8)
120
1 2 3 4 5 6
4
6
8
10
12
14
16
18
f
γ
sample
Metal.
Eq.(3)
B 1-6 (a) / 350
o
C
1 2 3 4 5 6
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
f
γ
sample
Metal.
Eq.(3)
B 1-6 (t) / 350
o
C
Figura 77 - Comparação gráfica dos valores encontrados na Tabela 6 para as amostras B,
(tratadas a 350
o
C), antes da deformação (a) e após (t).
amostra
amostra
Metal.
Eq. (8)
Metal.
Eq. (8)
121
A introdução de um fator corretivo em muito reduziu a diferença que havia
entre os valores calculados pela Equação 5 com os medidos por metalografia óptica,
sugerindo-se, portanto, a conveniência de se considerar outros fatores além da
transformação de uma fase paramagnética para ferromagnética, como ocorre
durante a decomposição da austenita em martensita.
4.2 COMENTÁRIOS
Neste trabalho, ocupou posição primordial a transformação da austenita para
martensita por deformação plástica na temperatura ambiente, conhecida como efeito
TRIP, bem como a quantificação da austenita em amostras de aço AISI 4340, seja
antes e após a deformação e ao longo de duas rotas com diferentes temperaturas de
austêmpera.
A confirmação do efeito TRIP se verificou em todas as amostras, enquanto os
valores obtidos por metalografia óptica apresentaram boa aproximação com os
resultados esperados, seja na fração por amostra como na intensidade de redução,
quando se levam em conta a fração inicial de austenita e o grau de deformação. Os
valores relativamente baixos de austenita retida, verificados na maioria das
amostras, concordam com a observação de outros trabalhos já mencionados em
2.5.3 e 2.5.4. Como já foi reportado na revisão bibliográfica, o máximo da fração de
austenita retida medida na temperatura ambiente ocorre dentro de um intervalo entre
4 e 10 minutos de tratamento isotérmico, tanto intercrítico quanto de austêmpera,
passando a declinar irreversivelmente daí por diante, até estabilizar (CHEN et al,
1989; MATSUMURA et al, 1992; YAN-QIU et al, 2006).
Quanto aos valores obtidos pelo processo magnético, discrepâncias foram
observadas com relação aos resultados esperados, pois todos os valores da
magnetização de saturação das amostras contendo austenita paramagnética
estiveram acima do valor encontrado na amostra de referência inteiramente
ferromagnética, supondo assim a existência de uma combinação de fatores capazes
122
de interferir no resultado, embora ainda não claramente identificados ou
mensurados isoladamente.
A quase igualdade entre os valores de correção exibidos na Tabela 5 é um
indicativo de que, sem ou com pouca relação com a rota de tratamento térmico e o
grau de deformação, fatores comuns em qualquer processo de fabricação do aço
interferem em sua magnetização de saturação, a começar pela contaminação
provocada por impurezas.
Outros fatores foram relacionados em 2.9, além dos quais pode-se acrescentar
a formação de fases magnéticas por trabalho a frio (GARUD et al, 2004) e a
influência da própria porta-amostra pertencente ao magnetômetro. Como o valor
medido para a amostra de ferrita pura é muito próximo do previsto, pode-se então
reduzir a importância desta hipótese. Por outro lado, a própria aplicação de campo
magnético externo, conforme foi relatado em 2.6.2, favorece a transformação
martensítica e, conseqüentemente, um aumento na magnetização de saturação.
Em outro trabalho (VILELA, 2001), também foi observado elevação na
magnetização de saturação na martensita após revenimento.
Permanece aberta a questão, portanto, se o método magnético requer uma
formulação mais precisa do que a proposta pela equação 5, restrita apenas a uma
variação proporcional entre a fração de austenita retida com a magnetização de
saturação.
123
4.3 CONCLUSÕES
As conclusões do presente trabalho são as seguintes:
a) o método metalográfico, apesar de suas limitações, continua sendo uma
alternativa viável para estimar a fração de austenita retida, bem como para avaliar
qualitativamente o efeito TRIP.
b) o método magnético para quantificação da austenita retida, tido como de
boa precisão, requer uma reavaliação, no sentido de considerar causas capazes de
afetar a magnetização de saturação, além da simples comparação com uma amostra
de referência desprovida de austenita, conforme propõe a equação 5. Entre estas
causas possíveis, ressaltam-se eventuais reservas energéticas provenientes de
trabalho a frio e resfriamento rápido, difusão de elementos ligantes da fase ferrítica
e que provocam precipitação de carbonetos (principalmente com o cromo), assim
como a própria aplicação de intenso campo magnético externo.
c) experimentos envolvendo os principais parâmetros que determinam a
microestrutura de um aço multifásico são aconselhados para melhor definir o
parâmetro p ou outros que eventualmente venham a contribuir para aprimorar a
equação 7.
124
4.4 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Ficou claro neste trabalho que o método magnético para estimar a fração de
austenita retida num aço multifásico, representado pela equação 5, ainda é duvidoso.
A alta sensibilidade da magnetização de um material com relação à sua
microestrutura, permite supor que outros fatores podem ser considerados em uma
nova e mais abrangente formulação envolvendo magnetização de saturação e fração
de austenita retida, sendo óbvio que mais experimentos devam ser realizados neste
sentido, com o fito de selecionar e dimensionar as causas dignas de afetar o fator
corretivo da equação 7. Além da necessidade de se reduzir efeitos indesejáveis e
inerentes ao próprio processo de fabricação do aço (contaminantes, preparação da
peça etc.), uma mais ampla participação e variação de grandezas como temperatura
e tempo de tratamento térmico, tipo de aço e grau de deformação, são recomendadas
para trabalhos futuros. Também fica aberta a questão de se cada tipo do aço requer
uma formulação específica, em razão das diferenças microestruturais entre os
diferentes tipos.
Quando se comparam as curvas dos gráficos das Figuras 76 e 77, por
exemplo, vê-se que a presença de um fator corretivo (representado por p na equação
7 e tomado como 0,8 na equação 8), tende a aproximar os valores esperados com os
obtidos experimentalmente. Percebe-se também nestes gráficos que as diferenças
entre as curvas são pouco mais acentuadas nas amostras deformadas, sugerindo uma
interferência mais efetiva da tensão aplicada sobre a magnetização. Evidentemente
este fator seria nulo para amostras não deformadas.
Este trabalho propõe, portanto, a necessidade de se encontrar um fator
corretivo mais consistente para ser aplicado na equação 7, com o propósito de
melhor estimar a fração de austenita retida presente num aço multifásico.
125
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130
ANEXOS
I - CURVAS TENSÃO X DEFORMAÇÃO
Amostra A 1
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
-0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 642, 42311 MPa
Tensão limite de escoamento: 625, 67223 MPa
Deformação: 1,03
Módulo de elasticidade: 48515,28320 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,01460 mm/mm
Carga de escoamento: 10705, 25178 N
Energia de escoamento: 2,17917 J
Carga de fratura: 10991, 85944 N
Energia de fratura: 2,36188 J
131
Amostra A 2
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
-0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 613, 80661 MPa
Tensão limite de escoamento: 538,75164 MPa
Deformação: 1,14
Módulo de elasticidade: 44772,63489 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,01729 mm/mm
Carga de escoamento: 10864, 37702 N
Energia de escoamento: 1,83775 J
Carga de fratura: 10864,37702 N
Energia de fratura: 2,90293 J
132
Amostra A 3
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 768,48213 MPa
Tensão limite de escoamento: 618,74554 MPa
Deformação: 1,24
Módulo de elasticidade: 46189,14490 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,02501 mm/mm
Carga de escoamento: 11316,85600 N
Energia de escoamento: 2,37914 J
Carga de fratura: 14055,53818 N
Energia de fratura: 5,71955 J
133
Amostra A 4
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 789,32108 MPa
Tensão limite de escoamento: 606,70839 MPa
Deformação: 1,30
Módulo de elasticidade: 46246,95740 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,02863 mm/mm
Carga de escoamento: 10738,73849 N
Energia de escoamento: 2,21999 J
Carga de fratura: 13970,98303 N
Energia de fratura: 6,73092 J
134
Amostra A 5
-200
0
200
400
600
800
1000
-0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 908,11684 MPa
Tensão limite de escoamento: 565,76566 MPa
Deformação: 1,61
Módulo de elasticidade: 45577,92358 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,06629 mm/mm
Carga de escoamento: 10014,05225 N
Energia de escoamento: 1,97950 J
Carga de fratura: 16073,66800 N
Energia de fratura: 20,53056 J
135
Amostra A 6
-200
0
200
400
600
800
1000
-0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 926,38731 MPa
Tensão limite de escoamento: 562,37461 MPa
Deformação: 1,65
Módulo de elasticidade: 44718,89648 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,07109 mm/mm
Carga de escoamento: 10122,74302 N
Energia de escoamento: 2,02211 J
Carga de fratura: 16674,97158 N
Energia de fratura: 22,84724 J
136
Amostra B 1
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
-0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 638,93911 MPa
Tensão limite de escoamento: 597,48595 MPa
Deformação: 1,07
Módulo de elasticidade: 55083,38844 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,01481 mm/mm
Carga de escoamento: 10049,71370 N
Energia de escoamento: 1,82278 J
Carga de fratura: 10746,95587 N
Energia de fratura: 2,44673 J
137
Amostra B 2
0
100
200
300
400
500
600
700
800
-0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020
Tensão (MPa)
Deformaç ão (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 724,78321 MPa
Tensão limite de escoamento: 659,59901 MPa
Deformação: 1,10
Módulo de elasticidade: 50573,37952 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,01678 mm/mm
Carga de escoamento: 11872,78223 N
Energia de escoamento: 2,44584 J
Carga de fratura: 13046, 09776 N
Energia de fratura: 3,23084 J
138
Amostra B 3
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 746,61771 MPa
Tensão limite de escoamento: 579,82388 MPa
Deformação: 1,29
Módulo de elasticidade: 50326,83411 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,02244 mm/mm
Carga de escoamento: 10436,82980 N
Energia de escoamento: 1,95823 J
Carga de fratura: 13439,11886 N
Energia de fratura: 4,81820 J
139
Amostra B 4
-200
0
200
400
600
800
1000
1200
-0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
Tensão (MPa)
Deformaç ão (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 1005,18283 MPa
Tensão limite de escoamento: 667,46852 MPa
Deformação: 1,50
Módulo de elasticidade: 48980,99670 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,05364 mm/mm
Carga de escoamento: 11814,19286 N
Energia de escoamento: 2,51516 J
Carga de fratura: 17791,73613 N
Energia de fratura: 18,12832 J
140
Amostra B 5
-200
0
200
400
600
800
1000
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 929,11420 MPa
Tensão limite de escoamento: 590,56436 MPa
Deformação: 1,57
Módulo de elasticidade: 47095,01343 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,04683 mm/mm
Carga de escoamento: 10801,42218 N
Energia de escoamento: 2,15510 J
Carga de fratura: 16993,49880 N
Energia de fratura: 14,45872 J
141
Amostra B 6
-100
0
100
200
300
400
500
-0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
Tensão (MPa)
Deformação (mm/mm)
Tensão máxima aplicada: 459,11820 MPa
Tensão limite de escoamento: 279,05046 MPa
Deformação: 1,64
Módulo de elasticidade: 33991,79382 MPa
Esforço de tração em carga máxima: 0,05148 mm/mm
Carga de escoamento: 9121,48992 N
Energia de escoamento: 1,60135 J
Carga de fratura: 14991,35494 N
Energia de fratura: 18,26511 J
142
II - IMAGENS MICROGRÁFICAS
ANTES DA DEFORMAÇÃO (200 x) Nikon Epiphot 200
A1 A2
A3 A4
A5 A6
143
B1 B2
B3 B4
B5 B6
144
APÓS DEFORMAÇÃO
A1 A2
A3 A4
A5 A6
145
B1 B2
B3 B4
B5 B6
146
ANTES DA DEFORMAÇÃO (500 x ) Carl Zeiss Jene Neophot 21
A1 A2
A3 A4
A5 A6
147
B1 B2
B3 B4
B5 B6
148
APÓS DEFORMAÇÃO
A1 A2
A3 A4
A5 A6
149
B1 (*) B2
B3 B4
B5 B6
(*) Feita com o microscópio Nikon Epiphot 200
150
ANTES DA DEFORMAÇÃO (1000 x) Nikon Epiphot 200
A1 A2
A3 A4
A5 A6
151
B1 B2
B3 B4
B5 B6
152
APÓS DEFORMAÇÃO
A1 A2
A3 A4
A5 A6
153
B1 B2
B3 B4
B5 B6
154
III - CURVAS DE MAGNETIZAÇÃO
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
A1 / 450 C / 1,03
σ
ο
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
A2 / 450 C / 1,14
σ
0
Φ
(emu/g)
Φ
(emu/g)
155
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
A3 / 450 C / 1,24
σ
ο
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
MAGNETIZAÇÃO DE SATURAÇÃO x CAMPO EXTERNO
A4 / 450 C / 1,30
σ
0
Φ (emu/g)
Φ (emu/g)
156
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
A5 / 450 C / 1,61
σ
o
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
A6 / 450 C / 1,65
σ
ο
Φ (emu/g)
Φ (emu/g)
157
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B1 / 350 C / 1,07
σ
ο
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B2 / 350 C / 1,1
σ
ο
Φ (emu/g)
Φ (emu/g)
158
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B3 / 350 C / 1,29
σ
ο
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B4 / 350 C / 1,5
σ
ο
Φ (emu/g)
Φ (emu/g)
159
-15 -10 -5 0 5 10 15
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B5 / 350 C / 1,57
σ
ο
-20 -10 0 10 20
-300
-200
-100
0
100
200
300
σ
(emu/g)
H (kOe)
A
T
B6 / 350 C/ 1,64
σ
ο
Φ (emu/g)
Φ (emu/g)
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