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Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais
DESENVOLVIMENTO DE ELEMENTOS CERÂMICOS
PARA USO EM DISPOSITIVOS DE INSPEÇÃO DE
DUTOS (PIGS)
Rodrigo Buchfink de Souza
Tese de doutorado
Porto Alegre, julho de 2010
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II
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais
DESENVOLVIMENTO DE ELEMENTOS CERÂMICOS
PARA USO EM DISPOSITIVOS DE INSPEÇÃO DE
DUTOS (PIGS)
Rodrigo Buchfink de Souza
Tese realizada sob a orientação da Prof.(a). Dra.
Naira Maria Balzaretti e co-orientação do Prof. Dr.
Altair Sória Pereira, apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Ciência dos Materiais da
Universidade Federal do Rio Grande do Sul em
preenchimento parcial dos requisitos para a
obtenção do título de Doutor em Ciência dos
Materiais.
Porto Alegre
2010
Trabalho parcialmente financiado pela CAPES e pela PETROBRAS.
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III
DEDICATÓRIA
Dedico esta tese à minha mãe Sonia, à minha vó Lori e ao meu vô Lindolfo (in
memorian). A estes que, com seus defeitos e qualidades, realmente me formaram,
me graduaram e me pós-graduaram.
IV
AGRADECIMENTOS
Os meus sinceros agradecimentos:
À Creusa, por todo o companheirismo, apoio e amor. Por me ajudar não só
na realização do trabalho propriamente dito em diversas oportunidades, mas no resto
todo. Uma pessoa especial e pequenininha, mas com coração e inteligência enormes.
Ao sócio Rafael, pela parceria, pelo convívio intenso. Pelas descontrações.
Pela Jomon. Pela Jahr. Pela essência deste trabalho, pensada e desenvolvida juntos.
Não existiria o fruto principal apresentado nesta tese sem essa ajuda.
Ao Felipe. Por causa deste trabalho nos conhecemos e hoje até sócio somos.
À ajuda fundamental na etapa mais crítica de laboratório. Pelo companheirismo. Não
existiriam estes resultados apresentados nesta tese sem essa ajuda.
À “nanochefa” Naira, orientadora e amiga. Pelas conversas, ajudas e
conselhos. Sempre serena no modo de ser e falar, mas com extrema convicção,
inteligência e competência. Um modo realmente especial de ser. Compreendo
perfeitamente o que o Altair diz sobre ser a consciência dele.
Ao Altair, orientador e amigo. Pelas conversas, ajudas e conselhos. O
culpado de tudo, na verdade. Foram as primeiras aulas que tive, ainda como aluno
especial, de propriedades elétricas de materiais, na cadeira do doutorado. Não tinha
orientador e pensei: “alguém que dá aula desse jeito não pode ser mau orientador!”.
Fui falar com ele. Não era. Estou escrevendo os agradecimentos da tese.
Sinto que, se conquistei alguém durante este doutorado, foram os dois
orientadores. E isso definitivamente é o que mais me orgulha. Registro aqui as
desculpas por qualquer decepção ou inconveniente durante este período. Além de
tudo, foram pessoas que me acolheram em um lugar preconceituoso com alunos
oriundos das “profundezas satânicas” da universidade privada (no caso minha
querida PUCRS). Espero poder ter retribuído de alguma forma.
À Petrobras, personificada no meu supervisor da bolsa, Cláudio, pela
confiança no nosso trabalho, pelas dicas, pelo desenvolvimento e também pela
própria bolsa. Os empurrões jamais serão esquecidos.
À Jomon, por fazer parte disso tudo... ou tudo isso fazer parte da Jomon?
Estende-se o agradecimento ao Daniel PP e mais recentemente ao Gustavo Macao.
V
Não posso esquecer os bolsistas que passaram pelo meu doutorado, desde o
início, como o Thiago, hoje na Pucrs e ao Mateo, hoje no Canadá. Lembro também
do Sem Noção. Por causa dele, já que tudo tende ao equilíbrio, apareceu o Felipe!
À UFRGS. Mesmo com todos os seus inúmeros defeitos, mais escancarados
ainda para quem vem de fora, por não possuir o afeto desmedido comumente
percebido. Mostrou de fato ser a potência que sempre ouvi falar. Mas ainda uma
gigante amarrada, infelizmente, pelas mazelas de um sistema público a meu ver
irreversivelmente falido. Um carro 4.0 com apenas um cilindro funcionando.
Ao Lapma, por oferecer as condições necessárias para o trabalho.
Ao Laboratório de Conformação Nanométrica, em especial ao Júlio, pelas
medidas de pin on disk e ao Lamef, pela lembrança das cerâmicas avançadas como
materiais resistentes ao desgaste.
Ao Paulo, da New Star, pelas dicas e pela construção da maior parte da PPD.
Ao Seu Otelo “Mestre dos Magos”, por todas as solicitações de ajuda e por
todas as orientações por ele dadas.
Ao Felipe Milano, grande parceria, por tentar me ensinar inglês desde o
mestrado e pelo auxílio no abstract.
À Nina, que surgiu em frente à Jomon, entrou na minha vida, na minha casa,
no meu carro, no meu sofá, no meu quarto, às vezes na minha cama (mas aí sem
permissão) e que ficou nas várias madrugadas ou no meu colo ou ali deitada no sofá
dela me olhando, me acompanhando, como neste exato momento.
Ao restante dos meus familiares, tio, tia, primo, prima, Dora, Elói, Raquel e à
minha afilhada linda Ana Clara. À família da Creusa, pelo acolhimento de sempre.
Ao meu amigo Ademar, pelas orientações e conversas desde o início da
graduação e que uma vez disse que quando eu terminasse de piscar os olhos, até o
doutorado eu já teria terminado... Pisquei.
Ao Jorge, pela parceria, em especial as “loucuras” América e Brasil afora com
o nosso Grêmio. Uma amizade, espero, eterna.
A quem, por descuido, esqueci.
À imortalidade.
A Deus.
VI
Nestes tempos de muita variedade, múltiplas opções e diversas alternativas,
onde até mesmo escolher um café solúvel é complicado tamanha a quantidade de
sabores e tipos, o essencial e desafiador é ser diferenciado, único, original.
Resolva um problema de cada vez. Caso não seja possível, resolva todos ao
mesmo tempo. Se, com empenho, algum não for resolvido, resolva. Se ainda assim
não for resolvido, deixou de ser um problema.
Aprenda com os seus erros. Mas não acostume. Eles não podem ser mais
freqüentes que os acertos.
Para toda ação existe uma reação. A Terra é redonda (ou quase) e ainda tem
a mania de girar. Mais cedo ou mais tarde a reação aparece. O problema é que,
diferentemente da 3ª.Lei de Newton, nem sempre ação e reação possuem o mesmo
módulo.
Certas coisas só acontecem com certas pessoas. Certas pessoas só
conseguem fazer certas coisas.
Não se curve aos opressores. Pode mostrar a bunda aos oprimidos.
Simplesmente respeite ambos.
Por fim, nunca se arrependa daquilo feito com boa intenção. Se o inferno tá
cheio delas, então nos encontramos lá!
Rodrigo
VII
SUMÁRIO
Dedicatória ..................................................................................................... III
Agradecimentos ............................................................................................ IV
Sumário ........................................................................................................ VII
Índice de Figuras ........................................................................................... IX
Índice de Tabelas ........................................................................................ XIII
Índice de Equações ..................................................................................... XIV
Resumo ........................................................................................................ XV
Abstract ...................................................................................................... XVII
1 Introdução .............................................................................................. 18
2 Estado da arte ........................................................................................ 21
2.1 Materiais cerâmicos ......................................................................... 21
2.1.1 Cerâmicas avançadas ................................................................. 22
2.1.2 Técnicas de conformação ........................................................... 27
2.1.3 Sinterização ................................................................................ 32
2.2 Inspeção de dutos – pigs ................................................................. 34
2.2.1 Pig palito ..................................................................................... 34
2.2.2 Pig magnético ............................................................................. 35
2.2.3 Pig multi-size ............................................................................... 36
3 Metodologia ............................................................................................ 37
3.1 Produção das amostras ................................................................... 37
3.2 Análise e caracterização .................................................................. 42
3.3 Medidas de dureza Vickers .............................................................. 44
3.4 Ensaio de microabrasão esférica ..................................................... 46
3.5 Medidas em tribômetro tipo pino sobre disco .................................. 47
3.6 Ensaio de perdas em ponteiras por desgaste - PPD ....................... 48
3.7 Testes de campo ............................................................................. 48
3.8 Microscopia Eletrônica de Varredura ............................................... 48
4 Resultados e Discussão ......................................................................... 50
4.1 Caracterização das amostras .......................................................... 50
4.1.1 Alumina ....................................................................................... 50
4.1.2 Zircônia Parcialmente Estabilizada ............................................. 56
VIII
4.1.3 Zircônia Totalmente Estabilizada ................................................ 62
4.1.4 Alumina – Zircônia ...................................................................... 66
4.1.5 Mulita .......................................................................................... 73
4.2 Ensaios tribológicos ......................................................................... 75
4.2.1 Pino sobre disco ......................................................................... 75
4.2.2 Ensaio de desgaste micro-abrasivo ............................................ 79
4.3 Perda em Ponteiras por Desgaste - PPD ........................................ 80
4.4 Desenvolvimento de insertos com diferentes geometrias ................ 89
4.5 Testes de campo ............................................................................. 92
5 Considerações finais ............................................................................ 103
5.1 Continuidade .................................................................................. 107
6 Bibliografia ............................................................................................ 108
IX
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1 - Colagem de barbotina. Adaptado de (8). .................................................... 29
Figura 2 - Técnica de prensagem uniaxial de duplo efeito, pressão aplicada em
duas extremidades. Adaptado de (15). ...................................................... 29
Figura 3 - Injetora utilizada na MIBP. (3) ..................................................................... 31
Figura 4 - Etapas de sinterização de um pó cerâmico. a) Partículas do pó à verde.
b) Coalescência das partículas, formação de poros e pescoço. c)
Progressão do processo, reduzindo os poros e alterando a forma das
partículas (2). ............................................................................................. 34
Figura 5 - Pig de 16 polegadas usado pela Petrobras. ............................................... 35
Figura 6 - Representação do processo utilizado para avaliar a dureza de um
material. A dureza é determinada a partir das dimensões da impressão
gerada. (23) ................................................................................................ 45
Figura 7 - Esquema de um equipamento para medidas de desgaste por
microabrasão esférica - Calowear Tester (24). .......................................... 47
Figura 8 - Esquema de um tribômetro tipo pino sobre disco (36). .............................. 47
Figura 9 – Imagem de MEV da amostra ALC01, com magnificação de 6000x. .......... 52
Figura 10 – Imagem de MEV da amostra ALC02 com magnificação de 6000x. ......... 52
Figura 11 – Imagem de MEV da amostra ALP01 com magnificação de 6000x. ......... 53
Figura 12 – Imagem de MEV da amostra ALP02 com magnificação de 6000x. ......... 53
Figura 13 - Dureza Vickers das amostras de alumina. ................................................ 54
Figura 14 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na alumina.
Nas setas, as trincas geradas, ocorrendo até mesmo arrancamento de
material. A) Amostra ALC01. B) Amostra ALP01. C) Amostra ALP02. ...... 55
Figura 15 – Imagens de MEV da amostra ZPC01 com magnificação de 14000x ....... 57
Figura 16 – Imagens de MEV da amostra ZPC02. A) Magnificação de 14000x. B)
Magnificação de 22000x. ........................................................................... 58
Figura 17 – Imagens de MEV da amostra ZPP01. A) Magnificação de 6000 x. B)
Magnificação de 22000x. ........................................................................... 59
Figura 18 – Imagem de MEV da amostra ZPP02, com magnificação de 14000x. ...... 60
Figura 19 - Dureza Vickers das amostras de zircônia parcialmente estabilizada. ...... 61
X
Figura 20 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na zircônia
parcialmente estabilizada. A)ZPC01 B)ZPP01 ........................................... 61
Figura 21 - – Imagens de MEV da amostra ZTC01 com magnificação de 6000x. ...... 63
Figura 22 – Imagens de MEV da amostra ZTC02 com magnificação de 6000x. ........ 63
Figura 23 – Imagens de MEV da amostra ZTP01 com magnificação de 6000x. ........ 64
Figura 24– Imagens de MEV da amostra ZTP02 com magnificação de 6000 x. ........ 64
Figura 25 - Dureza Vickers das amostras de zircônia totalmente estabilizada. .......... 65
Figura 26 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na zircônia
totalmente estabilizada............................................................................... 66
Figura 27 – Imagens de MEV da amostra ALZC01 com magnificação de 6000x ....... 67
Figura 28 – Imagens de MEV da amostra ALZC01 com magnificação de 14000 x. ... 67
Figura 29 – Imagens de MEV da amostra ALZC02 com magnificação de 6000x. ...... 68
Figura 30 – Imagens de MEV da amostra ALZC02 com magnificação de 14000 x. ... 69
Figura 31 – Imagens de MEV da amostra ALZP01 com magnificação de 900 x. ....... 70
Figura 32 – Imagens de MEV da amostra ALZP02 com magnificação de 900 x ........ 70
Figura 33 – Imagens de MEV da amostra ALZP02 com magnificação de 6000x. ...... 71
Figura 34 - Dureza Vickers das amostras de alumina-zircônia. .................................. 72
Figura 35 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na alumina-
zircônia (ALZC01). Na seta, pequena trinca encontrada no vértice da
impressão, na maioria das vezes não observável. ..................................... 72
Figura 36 - Imagens de MEV da amostra MUC01 com magnificação de 900x ........... 74
Figura 37 - Imagens de MEV da amostra MUC01 com magnificação de 900x ........... 74
Figura 38 - Dureza Vickers das amostras de mulita.................................................... 75
Figura 39 - Resultado do ensaio de pino sobre disco - variação do coeficiente de
atrito em função do tempo de ensaio ......................................................... 76
Figura 40 - Imagem de MEV (elétrons retro-espalhados) do topo do pino de
alumina mostrando a região de contato com o disco de aço. A região
clara é material do disco metálico que ficou impregnado no pino
cerâmico. .................................................................................................... 77
Figura 41 - Imagem de MEV (elétrons retro-espalhados) do topo do pino de
zircônia mostrando a região de contato com o disco de aço. A região
escura é material do disco metálico que ficou impregnado no pino
cerâmico. .................................................................................................... 78
XI
Figura 42 - Imagem de MEV mostrando a trilha formada no disco de aço na região
de contato com o pino de alumina. ............................................................ 79
Figura 43 - Imagem de MEV mostrando a trilha formada no disco de aço na região
de contato com o pino de zircônia parcialmente estabilizada. ................... 79
Figura 44 - Coeficientes de desgaste micro-abrasivo das amostras de alumina e
zircônia parcialmente estabilizada. ............................................................ 80
Figura 45 - Máquina de PPD. Seus itens estão em destaque na figura. ..................... 81
Figura 46 – Haste móvel de fixação da amostra na PPD. ........................................... 82
Figura 47 - Amostra sendo ensaiada na máquina de PPD. ........................................ 83
Figura 48 - Curva de volume de perda de material normalizado pela força em
função da distância percorrida pela haste metálica. Em azul, faixa de
resposta não linear associada à geometria da ponta. Em vermelho,
faixa de resposta linear, usada para o cálculo do coeficiente. ................... 84
Figura 49 - Coeficientes de desgaste dos materiais cerâmicos ensaiados. ................ 84
Figura 50 – Coeficientes de desgaste dos materiais cerâmicos ensaiados.
Comparação com a haste metálica. ........................................................... 85
Figura 51 - Perda de massa após ensaio no equipamento PPD das amostras de
alumina. ...................................................................................................... 86
Figura 52 - Amostra de alumina ALC02 após ensaio de 16 h. .................................... 86
Figura 53 - Perda de massa do equipamento PPD nas amostras de zircônia
parcialmente e totalmente estabilizadas. .................................................. 87
Figura 54 - Comparação visual entre as amostras antes e depois do teste de PPD.
Em A) ALC02. Em B) inserto virgem, ZPC02 e ZTC02, da esquerda
para a direita. ............................................................................................. 87
Figura 55 - Comparação visual entre as amostras antes e depois do teste de PPD.
Em A) ALZC02. Em B) MUC02. ................................................................. 88
Figura 56 - Perda de massa do equipamento PPD nas amostras de alumina-
zircônia. A haste tem perda de massa muito mais significativa e não
aparece no gráfico. .................................................................................... 88
Figura 57 - Matriz de latão de 20 cavidades em formato de ponteiras para injeção
em baixa pressão. ...................................................................................... 90
Figura 58 - Exemplos de problemas encontrados durante a etapa de conformação
dos insertos cerâmicos............................................................................... 90
XII
Figura 59 – Etapas do processo de fabricação das ponteiras de alumina. a) peça
à verde. b) após queima de 250°C. c) após queima de 1000°C (pré-
sinterização). d) após queima de 1600°C (sinterização). ........................... 91
Figura 60 - Ponteiras de alumina sinterizadas. ........................................................... 91
Figura 61 - Outras geometrias desenvolvidas e em fase de testes no Cenpes -
Petrobras. ................................................................................................... 91
Figura 62 - Pastilhas de zircônia parcialmente estabilizada para uso em pigs multi-
size. ............................................................................................................ 92
Figura 63 - Ponteiras colocadas nas hastes. Fotografia após corrida. ........................ 93
Figura 64 - Resultado dos testes. A) Haste metálica virgem. B) Após 216 km (60
horas de ensaio). C) Após 252 km. (70 horas de ensaio). ......................... 93
Figura 65 - Resultado do desgaste da ponteira de alumina após mais de 460 km
(130 horas de ensaio). ............................................................................. 102
XIII
ÍNDICE DE TABELAS
Tabela I - Principais diferenças entre cerâmicas tradicionais e avançadas. ............... 22
Tabela II - Algumas propriedades da alumina (8). ...................................................... 24
Tabela III - Algumas propriedades da zircônia parcialmente e totalmente
estabilizadas (9). ........................................................................................ 25
Tabela IV - Algumas propriedades da mulita (13). ...................................................... 27
Tabela V - Distribuição granulométrica do pós utilizados neste trabalho. ................... 40
Tabela VI - Nomenclatura das amostras. .................................................................... 41
Tabela VII - Retração linear das amostras de alumina. .............................................. 50
Tabela VIII - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das
amostras de alumina. ................................................................................. 51
Tabela IX - Retração linear das amostras de zircônia parcialmente estabilizada. ...... 56
Tabela X - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das
zircônias parcialmente estabilizada. ........................................................... 56
Tabela XI - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das
amostras de zircônia totalmente estabilizada. ............................................ 62
Tabela XII – Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das
amostras de zircônia totalmente estabilizada. ............................................ 66
Tabela XIII - Densidades e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das amostras
de mulita. .................................................................................................... 73
Tabela XIV - Coeficientes de atrito estático e cinético das amostras de alumina e
zircônia parcialmente estabilizada. As medidas foram realizadas
utilizando como contra-corpo discos de aço AISI 1020. ............................. 76
Tabela XV- Resumos dos valores das propriedades mecânicas das amostras
deste trabalho. ......................................................................................... 104
XIV
ÍNDICE DE EQUAÇÕES
Equação 1 - Cálculo de densidade teórica pela lei da fração volumétrica. ................. 42
Equação 2 - Cálculo de massa específica aparente. .................................................. 43
Equação 3 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade total. ........ 43
Equação 4 - Cálculo da massa específica real. .......................................................... 44
Equação 5 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade aberta ...... 44
Equação 6 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade fechada. .. 44
Equação 7 - Dureza Vickers. ...................................................................................... 45
XV
RESUMO
Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de
diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos
de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos
cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs).
Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina,
zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e
mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e
moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram
usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram
realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do
grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica
e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a
situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi
desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de
desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as
paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as
paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras,
também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de
uso.
Os resultados mostraram a correlação entre as características
microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das
mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da
conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação
nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo
com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta
seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida
por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por
prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multi-
size, respectivamente.
O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu
intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos
XVI
cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do
efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o
desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras
confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de
pigs.
XVII
ABSTRACT
In this work, a systematic study about the properties of different ceramic
materials was performed taking into account the techniques used to shape and
sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline
inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected:
alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite.
The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low
pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate
and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the
openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured
and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc
tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil
pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the
same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the
pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’
response in real use situations.
The obtained results showed the dependence between the microstructural
features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and
sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be
used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a
major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs.
The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by
uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs,
respectively.
The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of
abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection
operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material
performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic
inserts’ success as contact elements on pigs.
18
1 INTRODUÇÃO
Cada vez mais os materiais cerâmicos convencionais estão presentes
no nosso cotidiano, nas mais diversas áreas, que vão desde o uso como
elementos de decoração, passando por peças de uso doméstico, como louças e
vidros, até aplicações que exijam mais de suas propriedades químicas, térmicas
e mecânicas.
Materiais cerâmicos de alta tecnologia são uma alternativa
extremamente interessante para os materiais metálicos tradicionais,
particularmente em aplicações que exijam alta resistência ao desgaste. O
controle rigoroso nas várias etapas de produção, desde a sinterização de pós
cerâmicos de alta pureza, até um projeto adequado da geometria da peça,
permite minimizar as dificuldades de trabalhar-se com um material
mecanicamente frágil e explorar suas características positivas como alta dureza
e resistência ao desgaste, inércia química elevada, alta refratariedade e baixa
condutividade térmica (1) (2) (3).
O desempenho da peça cerâmica está intimamente ligado ao resultado
de sua conformação e sinterização. A possibilidade de serem usadas diferentes
técnicas de conformação, como compactação uniaxial, colagem por barbotina e
injeção sob pressão, permite a confecção de peças com diferentes geometrias,
o que viabiliza a sua produção de uma forma customizada (4). A sinterização
correta da peça passa pela escolha da rampa de queima, que permita produzir
uma peça densificada e com propriedades mecânicas adequadas. (5)
Neste trabalho foi investigada a aplicabilidade de materiais cerâmicos
de alta tecnologia na produção de dispositivos de inspeção de dutos de petróleo
e gás conhecidos como pigs. A melhora do desempenho destes dispositivos é
uma meta importante no desenvolvimento tecnológico da Petrobras (6). Esses
equipamentos percorrem os dutos de petróleo com a finalidade de inspecionar o
estado de deterioração dos mesmos. A obtenção dessa informação pode ser
feita de várias maneiras, o que determina o tipo de pig a ser utilizado. Nestes
dispositivos, a peça que fica em contato com o tubo é, normalmente, feita em
aço. Com o contínuo atrito entre essa peça e a parede do tubo, há um grande
19
desgaste do componente, exigindo ações freqüentes de inspeção e troca, para
garantir as condições adequadas de operação. Isso implica em um aumento de
custo importante no gerenciamento de um sistema com milhares de quilômetros
de extensão, distribuído em regiões com geografia e infra-estrutura de acesso
extremamente variadas, ao longo de todo o território nacional.
Para tanto, é fundamental encontrar-se soluções que prolonguem a vida
de elementos submetidos a uma ação abrasiva contínua sob serviço. Nesse
contexto, neste trabalho foram investigadas alternativas baseadas na produção
de peças cerâmicas sinterizadas com alto grau de densificação a partir de pós
de alta pureza. O principal objetivo foi desenvolver soluções para o problema de
desgaste abrasivo de elementos de contato de pigs com a superfície interna de
dutos em ambiente quimicamente agressivo. Para tanto, foi verificada a
viabilidade técnica de produção e a potencialidade de aplicação de diferentes
materiais cerâmicos, produzidos por diferentes técnicas de conformação e rotas
de sinterização, relacionando seu desempenho com as microestruturas obtidas.
Do ponto de vista da Ciência de Materiais, a importância deste trabalho
está associada ao desenvolvimento de rotas de produção de diferentes
cerâmicas avançadas que permitam a obtenção de características
microestruturais e, conseqüentemente, propriedades adequadas para serem
apresentadas como uma solução a um problema tecnológico de extrema
importância no âmbito nacional. Para não se limitar a uma abordagem
puramente acadêmica do assunto, também foi feita a verificação da viabilidade
de produção em grande escala do material adequado à resolução problema, o
que é fundamental para tomadas de decisões sobre o investimento no
desenvolvimento desta área do conhecimento.
A seleção dos materiais cerâmicos estudados neste trabalho foi
baseada na literatura e em estudos preliminares realizados no LAPMA –
Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados – da UFRGS, que possui
vasta experiência na produção e caracterização de materiais cerâmicos de alto
desempenho (2) (3). Foram variados parâmetros de produção destas peças
através da utilização de diferentes técnicas de conformação e rampas de
sinterização. A avaliação da potencialidade de aplicação dos materiais
estudados foi feita através da análise das suas propriedades mais relevantes,
20
como densidade, dureza, coeficiente de atrito e resistência ao desgaste
abrasivo.
Diversos protótipos foram produzidos para ensaios de campo e para
testes em equipamento especialmente desenvolvido para avaliação da
resistência ao desgaste abrasivo em condições similares às reais. A viabilidade
econômica dos processos de produção investigados também foi levada em
conta.
Esta tese está organizada da seguinte forma: no segundo capítulo são
apresentados os materiais cerâmicos, com ênfase nas cerâmicas avançadas, os
tipos de pigs abordados durante o estudo e os problemas na inspeção de dutos;
o terceiro capítulo descreve a metodologia empregada; o quarto capítulo trata
dos resultados obtidos e suas discussões e no quinto capítulo estão as
considerações finais e propostas de continuidade do trabalho.
21
2 ESTADO DA ARTE
2.1 MATERIAIS CERÂMICOS
A cerâmica é o material artificial mais antigo produzido pelo homem. O
termo cerâmica vem do grego kéramos, que significa matéria-prima queimada,
indicando a otimização das suas propriedades através de um processo com
utilização de temperatura. Uma das civilizações que mais contribuíram para o
desenvolvimento das cerâmicas foi a japonesa, através do povo Jomon (7). Este
povo viveu aproximadamente de 10000 a.C. a 300 a.C., dando inclusive nome a
um período histórico da civilização japonesa. A esse povo é atribuída a origem
dos vestígios mais antigos já encontrados de cerâmicas queimadas com
aparente utilidade no dia-a-dia de uma sociedade.
A partir, aproximadamente, de 4000 a.C. os assírios já obtinham a
cerâmica vitrificada. No Século VII os chineses fabricavam a porcelana. No
Século XVIII, surgiu a louça branca, na Europa. A partir de então a tecnologia foi
sendo aprimorada através do desenvolvimento de processos de extrusão,
colagem de barbotina, criação dos fornos tubulares, utilização de técnicas de
análise de microestrutura por microscopia óptica e, posteriormente, eletrônica. A
mecanização e produção em quantidade de peças aconteceram já no Século
XVIII, com a Revolução Industrial. O uso de cerâmicas de alta tecnologia é
recente e desenvolve-se cada vez mais, sendo conhecidos os seus potenciais
de aplicação em função de suas propriedades superiores.
Materiais cerâmicos são materiais inorgânicos e não-metálicos. A
maioria dos materiais cerâmicos consiste em compostos formados entre
elementos metálicos e não-metálicos cujas ligações atômicas são totalmente ou
predominantemente iônicas, com alguma fração covalente. Sua consolidação se
dá através do uso de alta temperatura, às vezes somada à aplicação de
pressão. São, em geral, maus condutores térmicos e elétricos e é a classe de
materiais com os maiores valores de dureza encontrados.
As cerâmicas apresentam diversas formas e níveis de classificação,
cuja discussão foge do escopo deste trabalho. Entretanto, é importante salientar
as principais diferenças entre as cerâmicas ditas tradicionais, onde estão
22
incluídas peças da indústria da construção civil e artefatos domésticos, e as
chamadas cerâmicas avançadas ou especiais, onde estão as peças submetidas
a rigorosas condições de trabalho, exigindo alto desempenho e propriedades
ímpares como alta dureza, ata resistência ao desgaste, inércia química e alto
ponto de fusão, entre outras. A Tabela I mostra um resumo das diferenças entre
cerâmicas tradicionais e avançadas.
Tabela I - Principais diferenças entre cerâmicas tradicionais e avançadas.
CERÂMICA
PARÂMETRO AVANÇADA TRADICIONAL
Matéria-prima Sintética Natural
Tamanho de partícula
< 10 μm 0,5 – 1000 μm
Preparação do pó Altamente controlado Convencional
Conformação Altamente controlado Convencional
Sinterização
Pouca ou nenhuma fase
vítrea
Considerável % de fase
líquida
Microestrutura Microscopia eletrônica Microscopia ótica
As cerâmicas tradicionais provêm de matérias-primas de composição
inconstante, normalmente de origem natural e, eventualmente, aditivadas com
matérias-primas sintéticas. Isso resulta em um menor controle das suas
propriedades finais. As cerâmicas avançadas são produzidas a partir de
matérias-primas sintéticas de alta pureza. Este fator, aliado a um rígido controle
de todo o processo de produção, confere um alto domínio sobre as
propriedades finais da peça. Neste trabalho, apenas cerâmicas enquadradas
nessa última categoria foram investigadas.
2.1.1 Cerâmicas avançadas
Como já foi dito, as cerâmicas avançadas são aquelas produzidas a partir
de um pó de natureza sintética, de alta pureza e, através do controle rigoroso de
todas as etapas do processo, apresentam propriedades destacadas quando
23
comparadas às tradicionais. A seguir, serão abordadas as características
particulares dos materiais cerâmicos utilizados neste trabalho.
• Alumina
A alumina (óxido de alumínio, Al
2
O
3
) existe em várias formas, α, χ, η, δ,
κ, θ, γ, ρ; que surgem durante o tratamento térmico do hidróxido de alumínio. A
fase mais estável termodinamicamente é a α-alumina, quando o hidróxido de
alumínio é aquecido a uma temperatura maior que 1100°C. Suas ligações são
predominantemente iônicas e a rede é hexagonal compacta (9).
A principal matéria-prima para a obtenção da alumina é a bauxita. A
maior parte da alumina produzida comercialmente é obtida da calcinação do
hidróxido de alumínio, feita pelo processo Bayer (5). Ele envolve a digestão da
bauxita em soda cáustica e a subseqüente precipitação do hidróxido de
alumínio. Alguns minerais, sendo os sais de flúor os mais comumente utilizados,
são freqüentemente usados para catalisar a reação e baixar a temperatura até
que a fase α-alumina seja formada. A principal impureza associada a este
método de produção é o óxido de sódio.
Vários tipos de alumina são produzidos com diferentes tamanhos de
grão, morfologia e impurezas químicas. Assim, em termos de pureza, após a
calcinação, as aluminas são divididas em alta soda, média soda (nível de soda
entre 0,15 e 0,25 % em peso) e baixa soda. A categoria do pó definirá o tipo de
aplicação em que poderá ser usado. Alumina de baixa soda (menos de 0,1% em
peso), por exemplo, é largamente utilizada na área eletrônica.
As principais características da alumina são a alta resistência à
compressão, alta dureza, resistência à abrasão, inércia química, baixa
condutividade térmica, resistência ao choque térmico, alto grau de
refratariedade, alta resistividade elétrica mesmo em altas temperaturas e baixa
seção reta de absorção de nêutrons. Na Tabela II estão listados valores de
algumas das propriedades mais importantes da alumina.
24
Tabela II - Algumas propriedades da alumina (8).
Propriedades
Densidade (g/cm
3
) 3,98
Dureza Vickers – 1 kg (GPa) 15
Calor Específico (J / kg.K) 755
Expansão Térmica 20-1000°C (10
-
6
K
-
1
) 8,5
Condutividade Térmica (W / m.K) 33
Temperatura de Fusão (°C) 2050
Além dessas propriedades de alto interesse tecnológico, a alumina tem
uma grande produção mundial (em torno de 45 milhões de toneladas (8)) e um
preço que não é sujeito a violentas flutuações, o que faz com que seja o óxido
cerâmico mais utilizado atualmente. Suas aplicações são as mais variadas e
incluem velas de ignição, substratos eletrônicos, telhas resistentes à abrasão,
ferramentas de corte, biocerâmicas (como por exemplo, articulações de quadril),
artigos de laboratório e peças resistentes ao desgaste para a indústria têxtil e de
papel (10) (9).
• Zircônia
O dióxido de zircônio, ou zircônia (ZrO
2
), é um óxido que não ocorre na
forma pura na natureza, mas é encontrado nos minerais badeleíta e zircão
(ZrSiO
4
) que são as principais fontes deste material. Destes dois, o zircão é o
mais encontrado, mas requer um maior processamento para obter-se a zircônia.
O processamento para a obtenção da zircônia envolve a separação e remoção
de sub-produtos indesejáveis e impurezas (sílica, no caso do zircão, ou óxidos
de titânio e de ferro, no caso da badeleíta). Há muitas rotas para a extração de
zircônia do zircão, incluindo cloração, decomposição de óxidos alcalinos e
dissociação por plasma (11).
Entre a temperatura ambiente e 1170°C, a fase estável da zircônia é a
monoclínica. De 1170°C a 2370°C a fase estável é a tetragonal. A partir de
2370°C até seu ponto de fusão (2680°C), a fase estável é cúbica. Peças de
zircônia apresentam grande susceptibilidade à propagação de trincas, quando
submetidas a tratamentos térmicos em razão da sua fase monoclínica, de baixa
temperatura, ter, excepcionalmente, menor densidade que as fases tetragonal e
25
cúbica, de alta temperatura. Para produzir componentes de zircônia utilizáveis
em temperaturas elevadas, é necessário reter metaestavelmente as fases de
alta temperatura, através da adição de óxidos cerâmicos como magnésia
(MgO), cálcia (CaO) ou ítria (Y
2
O
3
), que foi o aditivo utilizado neste trabalho.
Para concentrações maiores que 5% de Y
2
O
3
, a zircônia fica totalmente
estabilizada na fase cúbica. Para concentrações menores, permanecem ilhas de
zircônia na fase tetragonal dispersas em uma matriz cúbica. Estas ilhas são as
responsáveis pelo aumento de tenacidade verificado nesse tipo de material
conhecido como Zircônia Parcialmente Estabilizada. A tensão local na
extremidade de uma trinca, que tende a se propagar pelo material, induz a
transformação da ilha tetragonal em monoclínica, gerando o aumento de volume
associado à própria transformação de fase. Esse aumento de volume cria uma
série de mecanismos de absorção e dispersão de energia, em particular a
produção de microtrincas e a criação de uma zona de tensão compressiva na
extremidade da trinca, que impedem a sua propagação, evitando a fratura
catastrófica (12). Este aumento de tenacidade é chamado na literatura em inglês
de “transformation toughening“. (13)
As propriedades tecnologicamente mais interessantes da zircônia
incluem, alta tenacidade à fratura, boa resistência ao desgaste, alta dureza,
excelente inércia química, boa refratariedade e boa condutância de íons
oxigênio (em alta temperatura). Essas propriedades, das quais alguns valores
são apresentados na Tabela III, dependem tanto do grau como do tipo de
estabilização, quanto das condições particulares de processamento utilizadas.
Tabela III - Algumas propriedades da zircônia parcialmente e totalmente estabilizadas (10).
Propriedades
Parcialmente
estabilizada
Totalmente
estabilizada
Densidade (g/cm
3
) 5,7 – 5,75 5,56 – 6,1
Dureza –Knoop (GPa) 10 – 11 10 – 15
Expansão térmica (10
-
6
/°K) 8 – 10,6 13,5
Condutividade térmica (W / m.K) 1,8 – 2,2 1,7
Calor específico (J / Kg.K)) 400 502
26
A zircônia possui uma ampla área de aplicações, como lâminas e
ferramentas de corte. Em implantes ortopédicos a zircônia é usada como um
componente da cabeça femoral em implantes de quadril. A alta resistência e alta
tenacidade permitem à prótese de quadril ser feita em um tamanho menor e
com maior grau de articulação. O seu baixo coeficiente de atrito auxilia no
movimento das articulações. Além disso, a inércia química do material ao
ambiente fisiológico reduz o risco de infecção.
O pó de zircônia (monoclínica e parcialmente estabilizada) é usado em
compósitos refratários para reforçar a resistência ao choque térmico e
resistência à abrasão. Outra aplicação como material refratário da zircônia inclui
fibras isolantes e camadas de barreira térmica.
Pela fusão da zircônia totalmente estabilizada (fase cúbica) com
dopantes e recristalização por resfriamento, gemas podem ser produzidas
simulando diamante, topázio, rubi e esmeralda.
Tanto a zircônia parcialmente quanto a totalmente estabilizada pela
incorporação de aditivos, apresentam vacâncias de oxigênio que determinam
um alto coeficiente de difusão de íons O
2
em altas temperaturas. Essa
propriedade é explorada na produção de dispositivos sensores de oxigênio ou
em células combustíveis (11).
• Alumina-zircônia
O compósito alumina-zircônia tem sido bastante estudado atualmente
com o objetivo de melhorar propriedades da alumina (12). Pelos mesmos
mecanismos já descritos para a zircônia parcialmente estabilizada, a presença
de ilhas de zircônia tetragonal pode oferecer a uma matriz de alumina um ganho
considerável em tenacidade. (13)
A zircônia possui baixa solubilidade na alumina, o que é conveniente,
tendo-se em vista que o propósito deste compósito é a obtenção de uma
mistura de fases de alumina e zircônia e não uma solução sólida. Outros fatores
como tamanho de grão da zircônia, dispersão na matriz e rota de sinterização
também podem afetar as propriedades do compósito. (14)
• Mulita
Mulita é o nome mineralógico dado à fase intermediária quimicamente
estável no sistema SiO
2
– Al
2
O
3
. Normalmente existe na composição 3 Al
2
O
3
– 2
27
SiO
2
(i.e. 60 mol% Al
2
O
3
). O mineral natural é raro, ocorrendo na Ilha de Mull na
costa oeste da Escócia
Vários materiais de partida e métodos de preparação são usados para
fazer mulita sintética. Por exemplo, sinterização de pós cerâmicos misturados
mecanicamente, tratamentos hidrotérmicos de misturas de sols e deposição
química de vapor (15).
Suas propriedades incluem boa resistência em altas temperaturas, boa
resistência ao choque térmico, excelente estabilidade térmica, resistência à
maioria dos ataques químicos (é insolúvel na maioria dos ácidos), resistência à
oxidação ao ar, resistência à abrasão e boa resistividade elétrica (15).
As temperaturas limites de uso são, aproximadamente, de 1800°C ao ar
e 1600°C em vácuo (15). Na Tabela IV algumas propriedades da mulita são
apresentadas.
Tabela IV - Algumas propriedades da mulita (15).
Propriedades
Densidade (g/cm
3
) 3,03
Tenacidade à fratura (MPa/m
1/2
) 2 – 4
Coef. de Expansão Térmica (x10
-
6
/°C) 4,5 – 5,6
Condutividade Térmica (W / m.K) 4,0 – 6,0 (100 – 1400°C)
Máxima Temperatura de Trabalho (°C) 1725°C ao ar
A maior aplicação dos produtos à base de mulita é em refratários. A
indústria do vidro e do aço são os dois principais mercados. A mulita encontra
outras aplicações como componentes de motores de turbinas, janelas de alta
resistência para transmissão de infravermelho, substratos eletrônicos e
revestimentos protetores (15).
2.1.2 Técnicas de conformação
Nesta seção será apresentada uma sucinta descrição de processos de
produção de compactos de materiais cerâmicos avançados a partir de pós com
28
granulometria sub-micrométrica. Será dada maior ênfase às técnicas utilizadas
neste trabalho.
• Colagem de Barbotina
A colagem de barbotina é um processo muito antigo e largamente
empregado na produção de peças cerâmicas devido à sua relativa simplicidade
e baixo custo de investimento. É normalmente descrito como a consolidação de
partículas cerâmicas de uma suspensão coloidal, através da remoção da parte
líquida, por um molde absorvente (16) (17).
A barbotina (suspensão) é composta basicamente de pó cerâmico
(aproximadamente 70% em volume), água e aditivos (dispersante, plastificantes,
etc.). O molde, normalmente de gesso, possui grande pressão capilar, pelo
tamanho dos poros (inferiores a 0,1µm) e absorve a água. Então ocorre a
aproximação das partículas de pó, em suspensão na água, na superfície do
molde. Quando esse depósito forma uma parede com a espessura desejada, o
eventual excedente de barbotina pode ser drenado, deixando-se o restante de
água na parede formada ser absorvido pelo molde, quando então temos a peça
a verde (Figura 1).
Existe a possibilidade de acelerar o processo de remoção da fase
líquida através do uso de vácuo, pressão externa (usando, neste caso, moldes
poliméricos) e a colagem centrífuga.
Entre as vantagens deste método temos a obtenção de formas
relativamente complexas, com paredes finas e uniformes, economia para
produção em pequena escala e moldes mais baratos. Apesar da técnica de
colagem de barbotina ser antiga, é necessário o desenvolvimento de uma
formulação (pó cerâmico + aditivos de moldagem) adequada, de acordo com as
características de cada pó cerâmico. Se a barbotina não estiver bem dispersa,
as propriedades das peças podem ficar aquém do desejado, gerando peças
defeituosas, com paredes irregulares. Estas peças defeituosas terão suas
propriedades mecânicas ou estruturais prejudicadas, após a sinterização, por
defeitos ocorridos no processo de conformação.
29
Figura 1 - Colagem de barbotina. Adaptado de (8).
• Prensagem Uniaxial
O processo de prensagem uniaxial a seco (dry pressing) consiste na
compactação de um pó cerâmico contendo de 0 a 4% de ligantes, até o menor
volume previamente determinado, por meio de uma matriz metálica. Se a
mistura tiver de 10 a 15% de ligantes, o processo é chamado prensagem a
úmido.
Evoluções da técnica abrangem matrizes com pistões de prensagem em
duas extremidades (Figura 2) ou de múltiplo efeito, o que possibilita uma
variedade maior de geometrias de compactação. Além disso, existem
equipamentos automáticos que possibilitam a produção de peças em
quantidade.
Figura 2 - Técnica de prensagem uniaxial de duplo efeito, pressão aplicada em duas extremidades. Adaptado de
(18).
Em outra variação da técnica, além da pressão, o material é submetido
a uma temperatura elevada, fazendo com que aumente o seu escoamento. O
formato de peças é limitado e a técnica é cara e demorada. Dependendo da
temperatura utilizada, o corpo já sairá sinterizado. Essa técnica, conhecida
como compressão a quente (hot pressing), é eficiente para a eliminação de
porosidades (3) (18).
30
• Moldagem por Injeção Sob Pressão
É similar ao processo de injeção de plásticos, no qual podem ser
produzidos modelos tridimensionais injetando-se a mistura na cavidade de um
molde. Nesta técnica pode-se usar alta ou baixa pressão. Com alta pressão o
pó cerâmico, misturado a um polímero fundido, é colocado na injetora e, através
de um sistema pneumático, injetado numa matriz metálica. Com baixa pressão,
utiliza-se ar comprimido na injeção (19). O sistema ligante é à base de ceras e
polímeros com baixos pontos de fusão e a mistura é feita na própria injetora.
Utilizam-se no processo pressões e temperaturas relativamente baixas (20) (4).
Na Figura 3 pode ser visto o esquema de uma injetora comumente utilizada na
técnica de Moldagem por Injeção à Baixa Pressão (MIBP). Nela é possível
perceber que o módulo onde a massa cerâmica é misturada, com as pás
realizando movimento planetário, e o sistema de injeção propriamente dito são
acoplados, proporcionando praticidade e eficiência no trabalho com este
equipamento.
A técnica de injeção permite a produção de peças com perfil
extremamente complexo, em grande quantidade e com excelente
reprodutibilidade. No caso da técnica que utiliza alta pressão, entretanto, o custo
do processo por peça torna-se elevado caso não haja a necessidade de
produção de grandes números de peças. No caso de injeção a baixa pressão,
há a vantagem de um custo reduzido na confecção dos moldes, que não
precisam ser submetidos a grandes esforços mecânicos nem a altas
temperaturas. No entanto, essa técnica pode ser inconveniente se for
necessária a conformação de muitas peças, em função da lentidão do processo.
Além dessa limitação, a principal dificuldade deste método é a posterior
extração de ligantes.
31
Figura 3 - Injetora utilizada na MIBP. (3)
• Prensagem Isostática
A prensagem isostática pode ser a frio (CIP – Cold Isostatic Press) ou a
quente (HIP – Hot Isostatic Press). Na CIP o material é colocado num molde
elastomérico e depois imerso num meio transmissor de pressão isostática (óleo
ou água). A compactação se dá em todas as direções e a peça final toma a
forma do molde. Na HIP, o material é colocado num molde metálico que é
introduzido numa autoclave de alta pressão com um gás usado como meio
compressor. As geometrias são limitadas, mas não há tensões internas
residuais e obtém-se uma boa densificação (3) (18).
• Extrusão
Consiste numa mistura de pó cerâmico e aditivos que é colocada numa
extrusora. Esta força o material através de uma matriz com a forma da seção
reta desejada, obtendo-se uma peça com simetria ao longo do eixo da extrusão.
É muito usada para a fabricação de cerâmicas tradicionais como barras, telhas,
tijolos, etc. (3) (18).
Existem, ainda, outras técnicas, como colagem de fita, colagem de gel,
usinagem a verde, prototipagem rápida, etc., cuja descrição pode ser
encontrada na literatura existente na área. (3) (18) (1).
32
2.1.3 Sinterização
Após a conformação da peça cerâmica através de uma das técnicas
descritas na seção anterior, segue a etapa de secagem (para técnicas que
utilizam suspensões, como colagem por barbotina) ou extração de ligantes (para
técnicas que utilizam aditivos orgânicos, como polímeros e ceras).
Tanto um caso com o outro são, em geral, a maior causa de perda de
peças por lote, pois nesta etapa podem surgir microtrincas, defeitos e falhas.
Por isso, uma escolha criteriosa deve ser feita das rampas de aquecimento
utilizadas, que não devem ser tão rápidas que provoquem perdas de peças ou
extração incompleta de ligantes, nem tão lentas que inviabilizem a técnica
economicamente.
Após essa etapa, às vezes chamada de pré-sinterização, a resistência
mecânica resultante permite, muitas vezes, que a peça receba algum tipo de
pré-acabamento ou conformação mecânica.
Sinterização é a etapa final de produção da peça cerâmica. Ela consiste
na união das partículas do pó com estabelecimento de ligações químicas entre
elas via aquecimento a altas temperaturas. Há a redução da porosidade por
difusão e coalescência das partículas, provocando aumento na resistência
mecânica e diminuição do volume. Isso, usualmente, é caracterizado por
medidas de retração, que avaliam a diminuição percentual de uma ou mais
dimensões da peça.
A força motriz para que ocorra o processo de sinterização é a redução
da energia superficial, obtida com a criação de interfaces entre partículas
sólidas e a eliminação da porosidade. A energia superficial é inversamente
proporcional ao diâmetro da partícula. Portanto, partículas menores, com maior
energia de superfície por unidade de volume, sinterizam mais rapidamente (21).
Um fenômeno concorrente, que também é motivado pela redução da energia de
superfície, é o crescimento de grãos (3) (22). Para obtenção de sinterizados de
alta qualidade, as condições de processamento devem ser ajustadas de
maneira a minimizar esse crescimento, mas garantindo a eliminação da
porosidade.
33
Os processos de sinterização, de uma maneira geral, podem ser
classificados como: com fase líquida (vítrea), sem fase líquida (estado sólido),
sinterização reativa, sinterização por microondas. Sobre os dois últimos, que
fogem do escopo deste trabalho, podem ser encontrados maiores detalhes nas
referências (23) (24) e (25).
• Sinterização com fase líquida
A sinterização com fase líquida ocorre quando de 1 a 20% do volume de
material cerâmico está em fase líquida em alta temperatura. Este tipo de
sinterização é muito utilizado na indústria de cerâmicas tradicionais, por permitir
a obtenção de peças sinterizadas de baixa porosidade em temperaturas não tão
altas. Entretanto, existe a eventual retenção da fase líquida solidificada entre as
partículas (normalmente uma fase vítrea), resultando numa menor resistência
mecânica (23).
• Sinterização em Estado sólido
A sinterização sem fase líquida ou de estado sólido ocorre sem fusão de
nenhum dos componentes da mistura cerâmica. No entanto, o processo exige
uma temperatura da ordem de 70% da temperatura absoluta de fusão, quando
ocorre uma significativa difusão atômica na fase sólida. Este processo é muito
usado na produção das cerâmicas avançadas (26). Com o aumento da
temperatura, as partículas começam uma ligação entre si e ocorre a formação
do que se convencionou chamar de “pescoço” entre as mesmas. O crescimento
desses pescoços ocorre por diferentes mecanismos de transporte de material,
como evaporação-condensação, fluxo viscoso, difusão superficial, difusão
volumétrica e difusão nos contornos de grão. A difusão através dos contornos e
pelo volume do grão acabam provocando uma redução da porosidade e a
conseqüente densificação da peça (Figura 4). Por sua vez, os mecanismos de
difusão superficial e evaporação-condensação determinam um aumento do
tamanho de grão, mas não contribuem para a redução de porosidade.
34
Figura 4 - Etapas de sinterização de um pó cerâmico. a) Partículas do pó à verde. b) Coalescência das partículas,
formação de poros e pescoço. c) Progressão do processo, reduzindo os poros e alterando a forma das
partículas (2).
2.2 INSPEÇÃO DE DUTOS – PIGS
Pigs são dispositivos usados para a inspeção de dutos de petróleo com
a finalidade de analisar o estado de deterioração do seu interior ou exterior
(neste último caso, são chamados de gips) (6).
Existem vários tipos de pigs, de acordo com seus princípios de
funcionamento. Daremos atenção especial neste trabalho aos pigs tipo palito,
magnético e multi-size. Estes e outros pigs já são usados em todo o Brasil pela
Petrobras S.A.
2.2.1 Pig palito
O pig palito funciona com módulos que possuem centenas de hastes
metálicas radiais, que varrem o interior do tubo, em contato direto com as
paredes, na medida em que o pig desloca-se em seu interior (Figura 5).
Qualquer deformação (buracos, amassamentos, crostas, etc.) no tubo gera,
35
mecanicamente, uma deflexão da haste, que é medida via um pulso elétrico
proporcional ao ângulo de deflexão, produzido através de sensores de
movimento, conhecidos como sensores de perfilagem geométrica, acoplados à
base da haste. O conjunto desses sinais, enviado a um computador, permite
realizar a o mapeamento de defeitos existentes no tubo.
Figura 5 - Pig de 16 polegadas usado pela Petrobras.
Visto que as linhas a serem inspecionadas possuem algumas centenas
de quilômetros de comprimento, a varredura do tubo gera um enorme desgaste
por atrito na haste, comumente de aço, ocasionando problemas como perda de
tempo em função da manutenção do equipamento e perda excessiva de hastes
desgastadas, reduzindo significativamente a sensibilidade do dispositivo. Além
de ter que suportar essa ação de desgaste mecânico, o pig ainda deve resistir
ao meio quimicamente agressivo do interior dos dutos, que pode conter
produtos como querosene, óleo e gás, além do petróleo.
2.2.2 Pig magnético
O pig magnético é composto por um sistema de contato com várias
unidades constituídas por uma chapa de aço, comumente revestida com nitreto
de cromo. A medida é feita através do arraste do sistema ao longo do duto,
baseada no efeito Hall em sensores fixados logo abaixo da chapa metálica. O
principal problema, novamente, é o desgaste que esta chapa sofre ao atritar
36
contra o tubo ao longo do percurso. Cabe, em função do efeito Hall, salientar a
necessidade de ser usado um material não-magnético.
2.2.3 Pig multi-size
O pig multi-size está em processo de desenvolvimento pela Petrobras
S.A. e parceiros. A principal diferença entre este pig e os demais está na sua
capacidade de ultrapassar, com naturalidade, dutos com pontos de grande
variação de diâmetro. Alguns dutos, além de muitas curvas, podem oferecer
variações de mais de 100% no seu diâmetro. A adaptação do equipamento a
estas variações bruscas é um grande desafio tecnológico. Um dos gargalos está
no desenvolvimento de um elemento de contato do pig com a parede do duto,
que suporte a elevada solicitação mecânica a que será submetido. Como este
pig, diferentemente dos pigs descritos anteriormente, aplica uma força
significativa contra a parede do duto, este elemento de contato necessita, além
de uma alta resistência ao desgaste, ter uma boa tenacidade e um baixo
coeficiente de atrito com o material do duto.
Para tentar resolver o problema, comum a todos os tipos de pigs, de alta
taxa de desgaste nos elementos de contato com as paredes dos dutos, foi
proposta a utilização de materiais cerâmicos em substituição aos metais
tradicionalmente empregados. Como já discutido no capítulo de Introdução,
essa é a motivação central do presente trabalho.
37
3 METODOLOGIA
Para cumprir o objetivo proposto no trabalho, foram pré-selecionados
cinco materiais: alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas,
compósito alumina-zircônia e mulita. A alumina é um dos materiais cerâmicos
mais utilizados atualmente, não apenas por seu baixo custo, quando comparada
a outras cerâmicas avançadas, mas por apresentar excelentes propriedades
mecânicas, como alta dureza e resistência ao desgaste abrasivo. A zircônia foi
utilizada em função de suas propriedades tribológicas e do seu mecanismo de
aumento de tenacidade por transformação de fase. O compósito alumina-
zircônia foi selecionado, principalmente, pelo aumento de tenacidade que a
zircônia proporciona na matriz de alumina. Já a mulita também foi estudada por
ser um material muito utilizado na indústria, possuir fase vítrea na sua
microestrutura e ter baixa retração durante a sinterização, o que auxilia no
controle dimensional da peça e na minimização de defeitos.
Foram usadas técnicas de conformação disponíveis no LAPMA:
colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em baixa
pressão, bem como a moldagem por injeção em alta pressão disponível no LPA
- Laboratório de Polímeros Avançados do Instituto de Química da UFRGS. As
técnicas de injeção foram usadas apenas para a produção de amostras de
alumina.
3.1 PRODUÇÃO DAS AMOSTRAS
As distribuições granulométricas dos pós utilizados neste trabalho estão
na Tabela V, ao final desta seção. Estas medidas foram realizadas em um
equipamento de avaliação de tamanho de partícula através de difração a laser
modelo Cilas 1180 Liquid, presente no Laboratório de Cerâmicas da Ufrgs.
As amostras foram produzidas por uma das seguintes técnicas de
conformação:
• Amostras produzidas por colagem de barbotina:
Foram produzidos diversos moldes de gesso porosos com as
geometrias desejadas: discos com diâmetro em torno de 5 mm, apropriados
38
para medidas de densidade, discos com diâmetro em torno de 20 mm,
apropriados para medidas de dureza e ponteiras maciças em formato de ogiva
com alturas aproximadas de 8 mm para os testes de desgaste e atrito. Para
cada tipo de material foram construídos moldes de gesso exclusivos para
minimizar possíveis contaminações.
Nas amostras de alumina foi usado como pó de partida o pó de 99,98%
de pureza A1000SG da Alcoa. A proporção de pó na suspensão aquosa foi de,
aproximadamente, 70% em massa.
As amostras de zircônia parcialmente estabilizada com 3% em mol de
ítria foram produzidas com o pó TZ-3Y (Tosoh), e as amostras de zircônia
totalmente estabilizadas com 8% em mol de ítria, foram produzidas com o pó
TZ-8Y (Tosoh). Em ambos os casos, a proporção de pó na suspensão foi de,
aproximadamente, 50% em massa.
Para as amostras de alumina-zircônia, os pós utilizados foram alumina
A1000SG (Alcoa) e zircônia parcialmente estabilizada TZ-3Y (Tosoh). A
proporção utilizada foi de 10% em volume de zircônia misturada à alumina,
mantendo-se a proporção de 70% em massa de pó na suspensão.
O pó de sílica utilizado para a produção dos corpos de prova de mulita
foi o fabricado pela Céramus (99% de pureza). O pó de alumina foi o A1000SG
da Alcoa. As amostras de mulita seguiram a proporção de aproximadamente
40% em volume de sílica misturada à alumina, enquanto a proporção de pó na
suspensão aquosa era de 70%.
Em todas as amostras, o tempo de mistura da suspensão foi de 30
horas em um moinho de bolas cujo volume foi ocupado na seguinte proporção:
1/3 de bolas, 1/3 de material e 1/3 de ar. A pré-sinterização foi realizada em um
forno da Sanchis, Modelo A 949 com rampa contínua de 20 horas no total e
patamar em 900°C.
• Amostras produzidas por prensagem uniaxial
Foram utilizadas matrizes metálicas com cavidades cilíndricas com
diâmetros de base de 26 mm, 15,7 mm e 8 mm. Em todas as amostras, a
pressão de compactação era de, aproximadamente, 100 MPa.
Para produção das amostras de alumina foi utilizada a mistura Martoxid
MR 70/S, da Martinswerk, já fornecida com aditivos.
39
Nas amostras de zircônia parcialmente estabilizada com 3% em mol de
ítria, o pó utilizado foi o TZ-3YB (Tosoh), o qual já possui ligantes. Para as
amostras de zircônia totalmente estabilizadas com 8% em mol de ítria, o pó
usado foi o TZ-8Y (Tosoh).
Para a confecção dos corpos de prova de mulita, foram misturados, por
5 minutos em um moinho de alta energia 5100 Mixer Mill, os pós de sílica e
alumina na mesma proporção usada nas amostras produzidas por colagem de
barbotina (40% em volume de sílica). O pó então foi prensado em matriz de
diâmetro de 8 mm. Processo semelhante foi realizado para a produção das
amostras de alumina-zircônia. Neste caso a proporção foi de 10% em volume de
zircônia parcialmente estabilizada misturada à alumina.
A pré-sinterização foi realizada com rampa contínua de 20 horas no total
e patamar em 900°C, como para as amostras de colagem de barbotina.
• Amostras produzidas por moldagem por injeção
Com o intuito de fazer uma comparação entre as vantagens e
desvantagens de cada uma das técnicas de moldagem por injeção, foram
produzidos corpos de prova injetados à baixa e alta pressão para medidas de
densidade e dureza. Não foi possível a produção de corpos de prova no formato
de ogiva (indicado para medidas de desgaste) pela técnica em alta pressão em
função da necessidade de uma matriz especial.
Para as amostras injetadas em baixa pressão, foi confeccionada uma
matriz metálica de 20 cavidades, em formatos de ponteiras, além de ser
utilizada outra matriz para confecção de corpos de prova na forma de discos. A
Figura 57, de seção de resultados, exibe a matriz citada.
A injetora utilizada foi uma Peltzmann MIGL 33, que possui uma
batedeira planetária acoplada, onde são misturados todos os ingredientes da
massa a ser injetada. A pressão de injeção utilizada foi de 0,4 MPa e a
temperatura da massa de 80°C. O pó de alumina usado foi o A1000SG da Alcoa
em uma proporção de 60% em massa de pó na mistura.
A pré-sinterização foi realizada em um forno Sanchis Modelo A 949 com
rampa de aproximadamente 40 horas no total e patamares em 200°C e em
900°C. Esta rampa mais lenta e com o patamar a 200°C é usada para a
remoção total dos veículos orgânicos, presentes em grande proporção na
massa de injeção.
40
Para as amostras injetadas em alta pressão, foi utilizada uma matriz
com cavidade de seção retangular de lados 50 x 2 mm para a produção de
corpos de prova com alumina A1000SG da Alcoa em uma proporção de 90%
em massa de pó na mistura. A injetora usada foi uma Haake – Minijet II na qual
a pressão de injeção foi de 36 MPa com uma temperatura da massa de 175°C.
A retirada dos ligantes foi feita com banho em hexano por 30 minutos, em
função do tipo de ligante utilizado na mistura. A pré-sinterização foi feita em
forno Sanchis Modelo A 949 com rampa de 20 horas no total e patamar de 30
minutos a 900°C.
Tabela V - Distribuição granulométrica do pós utilizados neste trabalho.
Material
Diâmetro de partícula (em 50%) [μm]
Alumina A1000SG 0,31
Alumina Martoxide 7,91
Zircônia TZ-3YB 19,58
Zircônia TZ-3Y 0,81
Zircônia TZ-8Y 0,72
SiO2 3,51
Foram usadas duas rampas de sinterização com o objetivo de perceber
diferenças entre uma rampa com taxa de aquecimento mais rápida e
temperatura de sinterização menor e outra com taxa mais lenta e temperatura
de sinterização maior. Estas duas rampas foram utilizadas para todas as
amostras, independentemente da técnica de conformação ou material. A rampa
01 foi realizada em um forno EDG F1700. O tempo total da rampa foi de 15
horas, aproximadamente, com a temperatura de sinterização de 1550°C sendo
mantida constante por 1,5 horas. A rampa 02 foi realizada em um forno Lindberg
LBF524C. Nesta rampa, o tempo total foi de quase 40 horas, sendo a
temperatura de sinterização de 1600°C mantida constante por um período de 2
horas.
As amostras destinadas aos ensaios de dureza necessitaram de um
melhor acabamento superficial. Para isso foram embutidas em resina acrílica e
polidas em pastas diamantadas até uma granulometria de 1 μm.
41
O código de nomenclatura das amostras produzidas é mostrado na
Tabela VI:
Tabela VI - Nomenclatura das amostras.
Material Técnica
Rampa de
sinterização
NOME
Alumina
Colagem de barbotina
01 ALC01
02 ALC02
Prensagem Uniaxial
01 ALP01
02 ALP02
Moldagem por Injeção
em Baixa Pressão
02 ALI-BP
Moldagem por Injeção
em Alta Pressão
02 ALI-AP
Zircônia
Parcialmente
Estabilizada
Colagem de barbotina
01 ZPC01
02 ZPC02
Prensagem Uniaxial
01 ZPP01
02 ZPP02
Zircônia
Totalmente
Estabilizada
Colagem de barbotina
01 ZTC01
02 ZTC02
Prensagem Uniaxial
01 ZTP01
02 ZTP02
Alumina -
Zircônia
Colagem de barbotina
01 ALZC01
02 ALZC02
Prensagem Uniaxial
01 ALZP01
02 ALZP02
Mulita
Colagem de barbotina
01 MUC01
02 MUC02
Prensagem Uniaxial
01 MUP01
02 MUP02
42
3.2 ANÁLISE E CARACTERIZAÇÃO
Para a avaliação das propriedades relevantes para o objetivo deste
trabalho foram utilizadas as seguintes técnicas.
• Determinação da Massa Específica Pelo Método de Arquimedes
A massa específica (ou densidade absoluta) de um material relaciona a
massa deste material contida por unidade de volume. No Sistema Internacional
de Unidades, é expressa em kg/m³, mas, usualmente, é empregado o g/cm³. O
termo densidade refere-se à razão, adimensional, entre a massa específica de
um material e a massa específica da água a 4°C (27). Como o valor da massa
específica da água nas condições de referência é igual a 1,0 g/cm³, os valores
numéricos da massa específica e da densidade são idênticos.
A densidade cristalográfica de um material é a razão entre a soma das
massas dos átomos contidos em uma célula unitária e o volume dessa célula. A
densidade teórica inclui todos os defeitos que um sólido real pode apresentar,
menos porosidades de qualquer espécie. Normalmente é dada pelo fabricante
ou calculada, especialmente no caso de materiais multifásicos, pela lei das
frações volumétricas, onde são consideradas as densidades e o volume relativo
de cada uma das fases presentes (Equação 1).
Equação 1 - Cálculo de densidade teórica pela lei da fração volumétrica.
O cálculo de densidade de corpos cerâmicos é um procedimento
importante para a obtenção do grau de densificação (porosidade) das peças
produzidas.
Para este objetivo, um dos métodos mais utilizados é o de Arquimedes
(28). O método consiste em medidas de massa da peça seca, úmida e
submersa em água. A medida da peça seca deve ser feita após a permanência
da mesma dentro de uma estufa por, no mínimo, 3 horas, com temperatura
superior a 100°C, para eliminar a umidade. A medida da peça úmida deve ser
feita após ser fervida por 5 horas e depois deixada em repouso submersa em
água à temperatura ambiente por 24 horas. Este procedimento é necessário
43
para eliminar a possibilidade de haver ar dentro dos poros. A fervura impregna
os poros de água e vapor de água e o repouso posterior condensa novamente a
água dentro do poro. No momento da medida, a amostra é seca na sua
superfície para eliminação do excesso de água da superfície. A medida
submersa deve ser realizada após a medida úmida e com o cuidado de não
haver bolhas nas paredes da amostra, quando mergulhada na água.
A amostra pode ter poros fechados (sem conexão com a superfície) e
abertos (com conexão com a superfície). A determinação de cada uma destas
porosidades é importante na avaliação das características do material. A massa
seca medida corresponde, unicamente, à massa da amostra. Ao fazermos o
procedimento de fervura e repouso em água, estamos inundando os poros
abertos da amostras e, conseqüentemente, medindo sua massa juntamente
com a massa da amostra. A medida submersa, onde o peso aparente é
resultado da diferença do seu peso e seu empuxo, está relacionada com o
volume de líquido deslocado pelo material e pelos poros fechados presentes na
amostra.
A densidade aparente (Equação 2) relaciona a massa seca com o
volume total da peça, determinado pela diferença entre os valores de massa
úmida e submersa. (29) Dessa maneira, ao ser comparada a densidade
aparente com a densidade teórica, consegue-se estabelecer o percentual
restante como sendo de porosidade total (aberta e fechada, somadas).
(Equação 3)
Equação 2 - Cálculo de massa específica aparente.
Equação 3 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade total.
A densidade real (Equação 4) faz referência à razão entre a massa seca
e o volume da peça descontado do volume correspondente à porosidade aberta.
Isso é obtido a partir da diferença entre os valores de massa seca e massa
44
submersa. Comparando a densidade aparente com a densidade real, é possível
determinar o percentual restante como sendo apenas de poros abertos
presentes na amostra. (Equação 5)
Equação 4 - Cálculo da massa específica real.
Equação 5 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade aberta
Em ambas as equações para cálculo das densidades, aparece o valor
da densidade da água nas condições de medida. Ela varia com a temperatura e
é tabelada, sendo necessária a avaliação da temperatura no ambiente onde são
feitas as medidas e consulta à tabela, como a disponível em (22).
O cálculo da porosidade fechada, portanto, pode ser dado pela relação
representada na Equação 6, onde se define a porosidade total como a soma
das porosidades abertas e fechadas presentes na amostra.
Equação 6 - Cálculo da fração volumétrica correspondente à porosidade fechada.
As medidas de densidade foram feitas com um aparato construído
especialmente para tais medidas (27), com pelo menos dez medidas para cada
amostra. Os resultados serão apresentados através do percentual atingido da
densidade teórica de cada material.
3.3 MEDIDAS DE DUREZA VICKERS
A dureza está relacionada à resistência do material à deformação
plástica e é conseqüência do tipo de ligação e da estrutura particular de um
material. Ligações covalentes e iônicas podem formar materiais bastante duros.
As cerâmicas estão entre os materiais mais duros conhecidos até hoje.
45
A medida absoluta mais usual de dureza consiste em pressionar uma
ponteira com geometria bem definida, feita de um material com dureza superior
a do material a ser avaliado, geralmente diamante, sobre a superfície plana e
polida do material. A relação entre a carga aplicada na ponteira e a medida das
dimensões da marca (impressão), deixada na amostra devido à deformação
plástica, está relacionada ao valor de dureza do material (Figura 6) (30). No
caso da escala Vickers, a ponteira possui geometria piramidal com base
quadrada, e a dureza é determinada através da Equação 7, a partir do valor da
carga usada (P) e da medida do comprimento médio (d) das diagonais da
impressão gerada.
Equação 7 - Dureza Vickers.
Figura 6 - Representação do processo utilizado para avaliar a dureza de um material. A dureza é determinada a
partir das dimensões da impressão gerada. (31)
As medidas de dureza foram realizadas em um Microdurômetro
Shimadzu Microhardness Tester Type-M com carga de 300 gf, tempo de
repouso da ponteira sobre a amostra de 15 s e, no mínimo, 10 medidas válidas
para cada amostra. As distâncias entre as impressões eram maiores que o triplo
do comprimento das suas diagonais.
46
A tenacidade do material é a capacidade deste em absorver energia de
maneira a evitar a propagação de trincas, que levariam à sua fratura (1). As
cerâmicas tipicamente são caracterizadas como materiais pouco tenazes em
função de apresentarem fratura frágil. No presente trabalho, a avaliação desta
propriedade foi qualitativa, ou seja, utilizando imagens de microscopia óptica,
foram avaliados, comparativamente, os comprimentos típicos das trincas
associadas às impressões produzidas para medida de dureza.
3.4 ENSAIO DE MICROABRASÃO ESFÉRICA
Este ensaio consiste em fazer uma esfera, sobre a qual é gotejada uma
suspensão abrasiva, girar sobre um mesmo ponto da superfície da amostra
(rotação sem translação). Um desenho esquemático do equipamento utilizado
(Calowear Tester – CSEM Instruments (24)), no qual foi usado uma esfera de
aço de 2,5 centímetros de diâmetro e uma suspensão aquosa de carbeto de
silício, é apresentado na Figura 7. O número de voltas da esfera e a força
normal à superfície da amostra são fornecidos pelo equipamento. A
conseqüência desse movimento é a formação de uma cratera pelo desgaste
abrasivo concentrado no ponto de contato entre a esfera e a superfície da
amostra (32).
O coeficiente de desgaste abrasivo (η) do material é determinado pela
inclinação da curva que expressa a dependência do volume de material
removido na formação da cratera (ou seja, o volume da própria cratera),
normalizado em relação à força normal aplicada, em relação à distância
virtualmente percorrida pela esfera sobre a superfície da amostra. (24). O
volume da cratera pode ser determinado a partir da medida do seu diâmetro e
do conhecimento do diâmetro da esfera. A distância percorrida é calculada a
partir do número de voltas multiplicado pelo perímetro da esfera (33).
47
Figura 7 - Esquema de um equipamento para medidas de desgaste por microabrasão esférica - Calowear Tester
(24).
3.5 MEDIDAS EM TRIBÔMETRO TIPO PINO SOBRE DISCO
O ensaio de pino sobre disco é uma técnica bastante utilizada para
investigar propriedades tribológicas de materiais. O aparato do teste consiste
basicamente de um "pino" em contato com um disco em rotação (Figura 8).
Durante o teste, a partir de uma velocidade angular constante do disco e de
uma carga (força normal) constante entre pino e disco, o coeficiente de atrito é
continuamente monitorado (34). Mudanças no coeficiente de atrito, após terem
sido atingidas as condições de equilíbrio, geralmente indicam uma mudança no
mecanismo de desgaste. Sendo um ensaio tribológico, o teste leva em
consideração o par pino-disco, podendo ser foco da investigação qualquer uma
das duas peças ou ambas.
Figura 8 - Esquema de um tribômetro tipo pino sobre disco (36).
48
Os ensaios de pino sobre disco foram realizados em um equipamento
Plint Modelo TE 79 Multi-Axis Tribology Machine, presente no Laboratório de
Conformação Nanométrica da Ufrgs. A freqüência de rotação utilizada foi de 400
rpm, a carga aplicada foi de 10 N, o raio médio (raio entre o centro do disco em
rotação e o centro da amostra, ou seja, do pino) foi de 6,00 mm e o tempo de
ensaio foi de 30 minutos. Foram realizados os testes apenas nas amostras de
alumina e zircônia parcialmente estabilizada, por serem os materiais utilizados
como insertos em pigs testados em campo.
3.6 ENSAIO DE PERDAS EM PONTEIRAS POR DESGASTE -
PPD
O ensaio de perda em ponteiras por desgaste (PPD) foi desenvolvido no
presente trabalho com o intuito de testar insertos cerâmicos em condições mais
próximas possíveis das reais, já que não existe um ensaio normatizado para
avaliação de dispositivos de inspeção de dutos. Foi projetado e construído um
equipamento capaz de permitir a variação de parâmetros importantes como, por
exemplo: tempo de teste, carga aplicada, velocidade e número de voltas. Esta
etapa do trabalho como um todo, desde o desenvolvimento do equipamento até
os valores obtidos dos ensaios, está descrita em detalhes na seção de
resultados.
3.7 TESTES DE CAMPO
Três testes de campo foram realizados no Rio de Janeiro em um pig de
16 polegadas, onde foram colados os insertos cerâmicos de alumina em metade
do número de hastes metálicas. Os pigs percorreram, aproximadamente, 215,
250 e 468 quilômetros. A avaliação do desgaste foi feita visualmente,
comparando-se a perda de material das hastes e dos insertos.
3.8 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
As imagens de microscopia eletrônica de varredura foram realizadas no
Centro de Microscopia Eletrônica (CME – UFRGS). Para a revelação de grão,
49
necessária para o estudo da microestrutura dos materiais cerâmicos, foi feito um
tratamento térmico em uma rampa com patamar de 1400°C por 1,5 h. (35).
50
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste capítulo serão apresentados e discutidos os resultados obtidos no
trabalho. A apresentação destes resultados começará pela caracterização das
amostras, seguida do estudo realizado sobre a geometria dos insertos,
construção e ensaios do equipamento de PPD e finalmente o teste de campo
realizado pela Petrobras.
4.1 CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS
4.1.1 Alumina
Os valores típicos de retração linear das amostras produzidas usando
diferentes técnicas de conformação e diferentes rampas de sinterização são
apresentados na Tabela VII. Eles estão de acordo com a literatura (36) e
sugerem cuidados no projeto de peças fabricadas por diferentes técnicas de
conformação. Nenhum efeito sistemático da rampa utilizada foi identificado, mas
as peças moldadas por prensagem têm uma retração ligeiramente menor que
as moldadas por colagem. Além disso, pequenas variações podem ocorrer em
função da geometria da peça a ser produzida e, em alguns casos, já existe uma
retração pequena, mas importante, após o processo de pré-sinterização. Isto é
especialmente relevante em processos que envolvem acabamento e/ou
usinagem nesta etapa de fabricação da peça. As avaliações das retrações
foram realizadas através de medidas dos diâmetros das amostras antes e
depois da etapa de sinterização.
Tabela VII - Retração linear das amostras de alumina.
Amostra Retração [%]
ALC01 16,0 (0,1)
ALC02 16,0 (0,1)
ALP01 15,2 (0,1)
ALP02 15,4 (0,2)
51
Os resultados das medidas de densidade aparente e os percentuais de
porosidade aberta e fechada são mostrados na Tabela VIII. Pode-se observar,
através da baixa porosidade e densidade próxima da densidade teórica, a
excelente sinterização obtida. As amostras conformadas por moldagem por
injeção apresentaram uma densidade mais baixa possivelmente pela presença
de poros causados pela eliminação dos ligantes na fase de pré-sinterização.
Como seria esperado, as amostras sinterizadas através da rampa 02 (mais lenta
e temperatura final mais alta) apresentaram uma densidade mais elevada. No
entanto, a análise por microscopia eletrônica de varredura (Figura 9 - Figura 12)
revela que esse aumento de densidade, associado principalmente à diminuição
de poros intergranulares, ocorreu à custa de um significativo crescimento dos
grãos. No caso da amostra produzida por colagem de barbotina, o tamanho
médio de grão aumentou de 2 μm, quando a rampa 01 foi usada (Figura 9), para
6 μm, com a rampa 02 (Figura 10). Esse fenômeno fica também evidenciado
nas amostras produzidas por prensagem uniaxial (Figura 11 e Figura 12).
Tabela VIII - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das amostras de alumina.
Amostra µ
aparente
(% DT)* PA (vol %) PF (vol %)
ALC01 96,0 (0,3) < 0,6 4,0 (1,1)
ALC02 97,9 (0,2) < 0,4 2,1 (0,9)
ALP01 95,4 (0,1) < 0,4 4,6 (0,7)
ALP02 96,7 (0,1) < 0,2 3,3 (0,6)
ALI-BP 94,7 (0,4) < 1,1 5,2 (1,8)
ALI-AP 93,0 (1,0) < 2,2 7,0 (3,5)
*A densidade teórica usada foi de 3,98 g/cm³, dada pelo fornecedor.
52
Figura 9 – Imagem de MEV da amostra ALC01, com magnificação de 6000x.
Figura 10 – Imagem de MEV da amostra ALC02 com magnificação de 6000x.
53
Figura 11 – Imagem de MEV da amostra ALP01 com magnificação de 6000x.
Figura 12 – Imagem de MEV da amostra ALP02 com magnificação de 6000x.
Os valores de dureza obtidos para todas as amostras de alumina são
apresentados na Figura 13. Esses resultados, que estão de acordo com aqueles
apresentados na literatura para sinterizados de alumina de alta qualidade,
confirmam a excelente sinterização das amostras, já indicada pelos valores de
54
densidade obtidos. As amostras produzidas com a rampa 02, o que inclui as
amostras moldadas por injeção, apresentaram uma dispersão significativamente
maior nos valores de dureza. As amostras injetadas em alta e baixa pressão
apresentaram valores médios de dureza semelhantes, mas um pouco menores
que os das amostras produzidas por colagem ou prensagem. Esta pequena
diferença está, provavelmente, ligada à menor densificação mostrada pelas
mesmas.
Figura 13 - Dureza Vickers das amostras de alumina.
As imagens de microscopia óptica das impressões de dureza indicaram
que, de maneira geral, as amostras de alumina apresentaram razoável
tenacidade. Entretanto, em alguns casos, pode-se observar o surgimento de
pequenas trincas nos vértices da impressão. Em alguns casos, é possível notar
até mesmo lascamento de material. (Figura 14)
55
Figura 14 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na alumina. Nas setas, as trincas geradas,
ocorrendo até mesmo arrancamento de material. A) Amostra ALC01. B) Amostra ALP01. C) Amostra ALP02.
A
B
C
56
4.1.2 Zircônia Parcialmente Estabilizada
Todas as amostras de zircônia parcialmente estabilizada apresentaram
retrações muito semelhantes, ainda que as produzidas por prensagem uniaxial
tenham retraído menos (Tabela IX). Foi verificada uma diferença pequena, mas
sistemática entre os valores de retração das amostras sinterizadas em
diferentes rampas. A rampa 02, de maior temperatura, provocou uma retração
maior nas amostras.
Tabela IX - Retração linear das amostras de zircônia parcialmente estabilizada.
Amostra Retração [%]
ZPC01 22,2 (0,2)
ZPC02 22,8 (0,2)
ZPP01 21,1 (0,3)
ZPP02 21,7 (0,3)
As densidades aparentes obtidas apresentaram valores acima dos 99%
da densidade teórica, com exceção da ZPC01 com 98,6% (Tabela X).
As micrografias estão de acordo com os resultados das densidades,
indicando baixíssima porosidade e excelente sinterização de todas as amostras
(Figura 15 -Figura 18).
Tabela X - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das zircônias parcialmente
estabilizada.
Amostra µ
aparente
(% DT*) PA (vol %) PF (vol %)
ZPC01 98,6 (0,2) < 0,5 1,3 (1,0)
ZPC02 99,0 (0,2) < 0,3 0,6 (0,7)
ZPP01 99,2 (0,4) < 0,8 0,7 (1,4)
ZPP02 99,5 (0,2) < 0,4 0,4 (0,7)
*A densidade teórica usada foi de 6,05 g/cm³, dada pelo fornecedor.
57
Figura 15 – Imagens de MEV da amostra ZPC01 com magnificação de 14000x
As imagens de microscopia eletrônica revelam grãos significativamente
maiores nas amostras sinterizadas usando a rampa 02 (maior temperatura),
mas o crescimento não foi tão importante como aquele observado para as
amostras de alumina. Na Figura 16, é ilustrada a morfologia de grãos obtida
para a amostra produzida por colagem de barbotina. O uso de diferentes
técnicas de conformação não produziu nenhuma alteração significativa na
microestrutura do material.
58
Figura 16 – Imagens de MEV da amostra ZPC02. A) Magnificação de 14000x. B) Magnificação de 22000x.
A
B
59
Figura 17 – Imagens de MEV da amostra ZPP01. A) Magnificação de 6000 x. B) Magnificação de 22000x.
A
B
60
Figura 18 – Imagem de MEV da amostra ZPP02, com magnificação de 14000x.
Os resultados de dureza apresentados na Figura 19 mostram
semelhança entre todas as amostras, também não indicando efeito significativo
da técnica de conformação ou da rampa de sinterização. Os valores estão de
acordo com a literatura (37). Nota-se também uma maior dispersão de valores e
uma dureza média ligeiramente menor para as amostras sinterizadas com a
rampa 02, que possuem um maior tamanho médio de grão.
61
Figura 19 - Dureza Vickers das amostras de zircônia parcialmente estabilizada.
Na Figura 20 estão imagens de microscopia óptica de impressões
típicas na superfície de duas amostras de zircônia parcialmente estabilizada,
mostrando a maior tenacidade quando comparada à alumina. Nenhuma trinca é
observada nos vértices das impressões, que apresentam bordas extremamente
bem definidas.
Figura 20 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na zircônia parcialmente estabilizada.
A)ZPC01 B)ZPP01
A
B
62
4.1.3 Zircônia Totalmente Estabilizada
As retrações medidas nas amostras de zircônia totalmente estabilizada
não apresentaram variações significativas em função das técnicas de
conformação ou rampa de sinterização. Os valores ficaram em torno de 25%,
apesar de não serem estatisticamente representativos em função do reduzido
número de amostras produzido.
As densidades medidas mostram que foi atingido um alto grau de
sinterização para as amostras de zircônia totalmente estabilizada,
especialmente para as amostras produzidas por prensagem uniaxial, como está
mostrado na Tabela XI. As amostras produzidas por colagem de barbotina
mostraram valores elevados, mas menores, de densidade. A baixa porosidade
das peças produzidas é mostrada também pelas micrografias de MEV (Figura
21 a Figura 24), a partir das quais pode ser confirmada que a porosidade,
quando presente, é essencialmente associada à retenção de poros fechados.
Tabela XI - Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das amostras de zircônia totalmente
estabilizada.
Amostra µ
aparente
(% DT*) PA (vol %) PF (vol %)
ZTC01 97,3 (0,1) < 0,2 2,1 (0,5)
ZTC02 97,4 (0,6) < 1,1 2,0 (1,9)
ZTP01 99,9 (0,2) < 0,3 < 0,7
ZTP02 99,7 (0,7) < 1,3 < 2,1
*A densidade teórica usada foi de 5,90 g/cm³, dada pelo fornecedor.
63
Figura 21 - – Imagens de MEV da amostra ZTC01 com magnificação de 6000x.
Figura 22 – Imagens de MEV da amostra ZTC02 com magnificação de 6000x.
64
Figura 23 – Imagens de MEV da amostra ZTP01 com magnificação de 6000x.
Figura 24– Imagens de MEV da amostra ZTP02 com magnificação de 6000 x.
Os valores de dureza encontrados estão de acordo com a literatura e
mostram pouca influência da técnica utilizada na conformação das peças.
65
(Figura 25) (37). Existe uma maior dispersão dos valores nas amostras
produzidas por colagem de barbotina, sinterizadas com a rampa 02. No caso
das amostras produzidas por prensagem uniaxial, essa dispersão é da mesma
ordem de grandeza, enquanto a dureza média é ligeiramente maior para a
amostra sinterizada com a rampa 02. Esse fato provavelmente está associado
ao crescimento significativo dos grãos desta amostra já quando sinterizada na
rampa 01.
Figura 25 - Dureza Vickers das amostras de zircônia totalmente estabilizada.
Como podemos observar na imagem de microscopia óptica (Figura 26),
este material possui menor tenacidade, quando comparado à zircônia
parcialmente estabilizada. Longas trincas foram geradas a partir dos vértices da
marca de dureza. Este comportamento foi verificado em todas as amostras de
zircônia totalmente estabilizada, que não possuem o mecanismo de retenção de
trincas, típico da zircônia parcialmente estabilizada.
66
Figura 26 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na zircônia totalmente estabilizada.
4.1.4 Alumina – Zircônia
As retrações para as amostras de alumina-zircônia mostraram uma
dependência importante com a técnica de conformação. O compósito
conformado por colagem de barbotina apresentou retração linear na faixa de
18,5%, enquanto as amostras produzidas por prensagem uniaxial apresentaram
valores em torno de 15%. O efeito da rampa de sinterização, entretanto, não foi
significativo. Um número maior de medidas deve ser realizado para a obtenção
de valores quantitativos estatisticamente mais confiáveis.
Os valores obtidos para a densidade mostraram-se próximos do valor
teórico da densidade calculado através da regra das frações mássicas, cujo
resultado foi de 4,12 g/cm² (Tabela XII). É possível perceber o baixo percentual
de porosidade aberta para todas as amostras e um incremento sistemático da
densidade, quando a rampa 02 foi usada.
Tabela XII – Densidades aparentes e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das amostras de zircônia
totalmente estabilizada.
Amostra µ
aparente
(% DT*) PA (vol %) PF (vol %)
ALZC01 98,8 (0,3) < 0,7 1,2 (1,3)
ALZC02 99,3 (0,2) < 0,3 0,7 (0,7)
ALZP01 98,2 (0,1) < 0,2 1,8 (0,6)
ALZP02 99,7 (0,2) < 0,3 0,3 (0,7)
A densidade teórica usada foi de 4,12 g/cm³, calculada pela regra das frações mássicas.
67
Nas Figura 27 e Figura 28, são apresentadas micrografias da amostra
ALZC01, que mostram sua excelente densificação e a boa dispersão obtida
para as partículas de zircônia (grãos brancos) na alumina.
Figura 27 – Imagens de MEV da amostra ALZC01 com magnificação de 6000x
Figura 28 – Imagens de MEV da amostra ALZC01 com magnificação de 14000 x.
68
Nas Figura 29 e Figura 30 as micrografias da amostra ALZC02 mostram
um crescimento de grão da alumina, mas que é muito menor do que foi
observado para a amostra de alumina pura. A zircônia atuou como um
controlador do crescimento de grão no caso da amostra produzida por colagem
de barbotina.
Figura 29 – Imagens de MEV da amostra ALZC02 com magnificação de 6000x.
69
Figura 30 – Imagens de MEV da amostra ALZC02 com magnificação de 14000 x.
As micrografias das amostras ALZP01 e ALZP02 mostram uma
microestrutura completamente diferente daquela observada para as amostras
moldadas por colagem de barbotina. Os grãos de zircônia aglomeram-se em
espécies de colônias, provavelmente associadas a uma dispersão não tão
eficiente da zircônia na mistura de partida. (Figura 31 a Figura 33) Com o uso da
rampa 02, além do crescimento significativo dos grãos de alumina (muito maior
do que foi observado para a amostra produzida por colagem), observa-se uma
distribuição mais uniforme e contínua dos grãos de zircônia. Isso acaba
definindo ilhas de alumina bem sinterizada com dimensões de dezenas de
micrometros, separadas por uma camada de zircônia com espessura menor que
15 µm.
70
Figura 31 – Imagens de MEV da amostra ALZP01 com magnificação de 900 x.
Figura 32 – Imagens de MEV da amostra ALZP02 com magnificação de 900 x
71
Figura 33 – Imagens de MEV da amostra ALZP02 com magnificação de 6000x.
Para amostras de alumina-zircônia, os valores de dureza medidos
praticamente foram independentes da técnica de conformação e da rampa de
sinterização, a não ser para a amostra ALZP02, a qual apresentou um valor um
pouco menor que os demais (Figura 34). Nota-se a influência da alumina nesta
propriedade, já que os valores se aproximam aos apresentados por ela, mas a
dispersão observada não aumentou com o uso da rampa 02, como aconteceu
no caso das amostras de alumina pura.
72
Figura 34 - Dureza Vickers das amostras de alumina-zircônia.
Como se pode observar nas imagens das impressões de dureza, a
adição da zircônia parcialmente estabilizada contribuiu para um aumento na
tenacidade do material. Podemos observar, na Figura 35, pequenas trincas em
apenas dois vértices e de menor comprimento que as apresentadas na Figura
14, relacionadas às amostras de alumina pura. A maioria das amostras de
alumina-zircônia não apresentou nem mesmo essas pequenas trincas nos
vértices das impressões.
Figura 35 - Imagens de microscopia óptica de uma impressão Vickers na alumina-zircônia (ALZC01). Na seta,
pequena trinca encontrada no vértice da impressão, na maioria das vezes não observável.
73
4.1.5 Mulita
As amostras de mulita produzidas por prensagem uniaxial não puderam
ser analisadas em função de não terem permanecido íntegras após a
sinterização. Isso indica que a técnica de mistura dos pós de alumina e sílica
não foi efetiva para a produção das peças. Uma alternativa seria o uso do pó de
mulita vindo diretamente do fabricante, com dispersão e homogeneidade
controladas, ideais para a prensagem. Entretanto, este pó não estava disponível
durante o tempo de realização deste trabalho.
A mulita é atrativa comercialmente aos fabricantes de cerâmica
avançada também em função da pequena retração apresentada, normalmente
não ultrapassando os 5%. Os resultados obtidos confirmam essa tendência.
As densidades das amostras (Tabela XIII) mostraram alta porosidade,
confirmada pelas micrografias das Figura 36 e Figura 37, com uma diminuição
da fração de porosidade aberta (interconectada), quando a rampa 02 foi usada.
Tabela XIII - Densidades e porosidades aberta (PA) e fechada (PF) das amostras de mulita.
Amostra % DT* % PA % PF
MUC01 87,0 (0,1) 8,0 (0,2) 5,0 (0,6)
MUC02 86,8 (0,1) 3,4 (0,3) 9,7 (0,8)
*A densidade teórica usada foi de 3,00 g/cm³, calculada pela regra das frações mássicas.
74
Figura 36 - Imagens de MEV da amostra MUC01 com magnificação de 900x
Figura 37 - Imagens de MEV da amostra MUC01 com magnificação de 900x
Nas imagens de MEV, além da porosidade acentuada, observa-se uma
grande dificuldade em definir o contorno dos grãos. Isto ocorre em função da
fase vítrea presente na amostra. Essa fase vítrea, inclusive, proporciona uma
75
perda significativa nas propriedades mecânicas da mulita, quando comparadas
às outras cerâmicas estudadas neste trabalho.
Figura 38 - Dureza Vickers das amostras de mulita.
Os valores de dureza apresentaram-se de acordo com a literatura, em
torno dos 5 GPa (Figura 38). A amostra sinterizada usando a rampa 02 tem
dureza média maior, mas apresenta uma maior dispersão dos valores medidos.
(5)
4.2 ENSAIOS TRIBOLÓGICOS
4.2.1 Pino sobre disco
O ensaio de pino sobre disco foi realizado com o intuito de medir os
coeficientes de atrito das amostras até então mais indicadas para a produção de
insertos. As amostras foram a ALC02 e ZPC02 e os valores obtidos para o
coeficiente de atrito estático e o coeficiente de atrito médio são apresentados na
Tabela XIV.
Os resultados completos são mostrados no gráfico da Figura 39 e
indicam que, além do coeficiente de atrito do par alumina-aço ser
aproximadamente 50% maior que o da zircônia, apresenta uma variação
consideravelmente maior. Essa variação no coeficiente de atrito torna-se menor
76
com o transcorrer do ensaio, fenômeno que não é percebido no ensaio com o
pino de zircônia parcialmente estabilizada. Este fato provavelmente está
relacionado com as diferentes microestruturas das amostras. Na Figura 10 a
micrografia mostra a amostra de alumina com um tamanho maior de grão em
relação à amostra de zircônia, mostrada na Figura 16. À medida que esses
grãos maiores vão sendo arrancados da amostra, no decorrer do ensaio, seria
esperada a introdução de um ruído significativamente maior na medida.
Tabela XIV - Coeficientes de atrito estático e cinético das amostras de alumina e zircônia parcialmente
estabilizada. As medidas foram realizadas utilizando como contra-corpo discos de aço AISI 1020.
Material
μ
e μc
Alumina 0,65 0,57
Zircônia Parcialmente Estabilizada 0,47 0,39
Figura 39 - Resultado do ensaio de pino sobre disco - variação do coeficiente de atrito em função do tempo de
ensaio
Apesar do menor coeficiente de desgaste, a menor dureza da zircônia
parcialmente estabilizada acaba tendo um reflexo decisivo no coeficiente de
desgaste de componentes feitos com esse material. O maior desgaste da
77
zircônia é evidenciado nos ensaios de PPD e no coeficiente de desgaste medido
no ensaio de desgaste micro-abrasivo (seções 4.2.2 e 4.3, a seguir). As
imagens de microscopia eletrônica de varredura (utilizando elétrons retro-
espalhados), feitas nos pinos cerâmicos após os ensaios de pino sobre disco,
são mostradas abaixo. A Figura 40 mostra o topo da ponteira de alumina usada
como pino. A região de contato do componente com o disco de aço é
evidenciada pela mancha clara (resíduos metálicos do disco) e nenhuma
alteração de geometria é notada. Já na Figura 41, que mostra o topo da ponteira
de zircônia parcialmente estabilizada, é possível perceber claramente o
“faceamento” do componente cerâmico na região de contato com o disco. A
incorporação de material do disco na ponteira (no caso da zircônia, a
incorporação metálica aparece como manchas mais escuras) é
significativamente menor do que na alumina. A grande incorporação de metal no
pino de alumina foi identificada como sendo a possível origem da redução na
variação do coeficiente de atrito da alumina com o transcorrer do ensaio,
identificada nos resultados mostrados na Figura 42.
Figura 40 - Imagem de MEV (elétrons retro-espalhados) do topo do pino de alumina mostrando a região de
contato com o disco de aço. A região clara é material do disco metálico que ficou impregnado no pino cerâmico.
78
Figura 41 - Imagem de MEV (elétrons retro-espalhados) do topo do pino de zircônia mostrando a região de
contato com o disco de aço. A região escura é material do disco metálico que ficou impregnado no pino
cerâmico.
As figuras abaixo mostram as trilhas nos discos metálicos após os
ensaios de pino sobre disco. No ensaio realizado com pino de alumina (Figura
42), a trilha gerada na região de contato entre pino e disco tem largura
aproximada de 1,5 mm. A Figura 43 é referente ao ensaio com zircônia. Nela é
mostrada uma trilha significativamente menor (largura aproximada de 0,7 mm),
conseqüência do menor atrito entre o pino de zircônia e o disco e do maior
coeficiente de desgaste da zircônia (ver próximas seções).
79
Figura 42 - Imagem de MEV mostrando a trilha formada no disco de aço na região de contato com o pino de
alumina.
Figura 43 - Imagem de MEV mostrando a trilha formada no disco de aço na região de contato com o pino de
zircônia parcialmente estabilizada.
4.2.2 Ensaio de desgaste micro-abrasivo
O gráfico da Figura 44 mostra os resultados dos ensaios de desgaste
micro-abrasivo realizados nos componentes cerâmicos (amostras ALC02 e
ZPC02). A alumina mostrou um coeficiente de desgaste micro-abrasivo 27%
menor que o da zircônia parcialmente estabilizada, o que indica uma resistência
80
ao desgaste abrasivo significativamente maior. Este resultado é principalmente
relacionado à maior dureza da alumina em relação à zircônia.
Este ensaio é conveniente para uma análise da superfície da amostra,
não sendo possível obter informações quanto à influência da geometria da peça.
Além disso, não é recomendado para materiais mais dúcteis, como a haste
metálica, em função das partículas da suspensão abrasiva utilizada no processo
poderem ser incorporadas à superfície da amostra, alterando o resultado do
ensaio. Entretanto, para materiais duros e não-dúcteis, o ensaio permite uma
primeira avaliação bastante confiável da resistência ao desgaste.
Figura 44 - Coeficientes de desgaste micro-abrasivo das amostras de alumina e zircônia parcialmente
estabilizada.
4.3 PERDA EM PONTEIRAS POR DESGASTE - PPD
O uso de um ensaio que permita avaliar o comportamento dos insertos
cerâmicos, frente à aplicação específica abordada neste trabalho, é de
fundamental importância para a exploração do potencial dos mesmos como
elementos protetores de desgaste de pigs.
Por isso, foi desenvolvido o equipamento de avaliação da Perda em
Ponteiras por Desgaste (PPD), com o intuito de simular o desgaste de forma
mais próxima possível das condições reais de aplicação das ponteiras. O
dispositivo construído é mostrado na Figura 45.
81
Figura 45 - Máquina de PPD. Seus itens estão em destaque na figura.
A haste, mostrada em detalhes na Figura 46, possui um porta-amostras,
que permite a fixação de insertos com diferentes diâmetros, e está presa a um
suporte que permite ajustá-la nas três direções. Sobre ela está um suporte para
a sobreposição de massas (peso morto), as quais determinam a carga exercida
sobre a amostra durante o teste. Na base girante podem ser afixados diferentes
discos. No presente trabalho foi utilizado um rebolo cerâmico comercial
composto por grãos de carbeto de silício. Para existir a possibilidade de simular
o fluxo de combustíveis em dutos, foi montado um sistema de circulação de
líquidos através de uma pequena bomba elétrica. No trabalho usou-se um
líquido refrigerante para lubrificar as partes ensaiadas.
Controle de tempo e
número de voltas
Sistema de
circulação
de líquidos
Haste
articulada
Carga
aplicada
Módulo de
desgaste
Porta-amostra
82
O sistema possui um controlador e um contador de voltas, com os quais
é possível programar exatamente o início e o término do teste, além de saber
quantas voltas foram realizadas no ensaio. O motor possui duas velocidades, o
que permite selecionar duas freqüências de giro do disco (110 e 220 rpm), com
a carga aplicada, durante o teste.
Figura 46 – Haste móvel de fixação da amostra na PPD.
Os ensaios foram realizados variando-se os parâmetros tempo e,
conseqüentemente, distância percorrida. A carga aplicada foi de 3,76 N nas
cerâmicas e 6,26 N na haste metálica, em função da perda significativa de
material, o que proporcionava a perda de contato da amostra com o rebolo após
determinado tempo de ensaio. A análise do desgaste dos materiais foi feita
através do percentual de perda de massa em cada uma das amostras,
83
normalizada em relação à carga aplicada, nos tempos de 1, 2, 4, 8 e 16 horas.
Em destaque, na Figura 47, uma amostra de alumina em meio a um ensaio.
Figura 47 - Amostra sendo ensaiada na máquina de PPD.
As curvas mostram um comportamento não-linear durante os primeiros
pontos do ensaio. Este comportamento está relacionado com a geometria do
inserto e sua natureza mecânica frágil. A perda de massa é mais acentuada no
início do teste já que, em razão do pequeno raio de curvatura da ponta da
amostra, as tensões cisalhantes geradas pelo teste tendem a provocar o
arranque de pedaços maiores do material por fratura. Com o desgaste da peça,
e o conseqüente aumento do raio de curvatura na sua ponta, a superfície
testada tem um maior suporte massivo e o mecanismo de desgaste tende a ser
puramente abrasivo. Neste instante, a pressão de contato entre a ponteira e o
rebolo diminui. Isso faz com que o ensaio entre em um regime praticamente
linear, tipicamente após as 4 horas do seu início, o que permite a determinação
de um coeficiente de desgaste abrasivo pela inclinação de uma reta ajustada
aos pontos experimentais (Figura 48). Os valores obtidos para esses
coeficientes são apresentados na Figura 49.
Foi realizado um teste na haste metálica usada até então como
elemento de contato nos pigs pela Petrobras. Observou-se uma perda de massa
muito significativa comparada a dos materiais cerâmicos. Enquanto estes
apresentaram máxima perda de massa próxima aos 4% após 16 horas de
ensaio, aqueles chegaram próximo aos 20% de perda, nas mesmas 16 horas.
84
Figura 48 - Curva de volume de perda de material normalizado pela força em função da distância percorrida pela
haste metálica. Em azul, faixa de resposta não linear associada à geometria da ponta. Em vermelho, faixa de
resposta linear, usada para o cálculo do coeficiente.
Figura 49 - Coeficientes de desgaste dos materiais cerâmicos ensaiados.
Na comparação entre os materiais, as amostras ALC02, ALI-BP,
ZPC02, ALZC01 e ALZC02 apresentaram os melhores resultados. À exceção
das amostras de alumina-zircônia, os outros materiais apresentaram
coeficientes de desgaste maiores para as amostras sinterizadas com a rampa
01. A haste metálica, originalmente usada nos pigs, apresentou um coeficiente
85
de desgaste de 2,61x10
-13
m²/N, indicando uma taxa de desgaste extremamente
superior (uma ordem de grandeza) ao observado para as ponteiras cerâmicas.
(Figura 50).
Figura 50 – Coeficientes de desgaste dos materiais cerâmicos ensaiados. Comparação com a haste metálica.
Na Figura 51 são apresentadas as curvas de perda de massa para as
amostras de alumina pura. Podemos observar que o ordenamento em termos
do percentual de massa perdida é o mesmo obtido em termos de coeficientes
de desgaste (ALC02 < ALI-BP < ALC01). A impossibilidade de produção de
ponteiras para pigs palito por prensagem uniaxial exclui neste momento o
ensaio de amostras produzidas por esta técnica. Na Figura 52 é ilustrado o
desgaste típico de uma ponteira, no caso a amostra ALC02, após 16 horas de
ensaio.
86
Figura 51 - Perda de massa após ensaio no equipamento PPD das amostras de alumina.
Figura 52 - Amostra de alumina ALC02 após ensaio de 16 h.
Também para as amostras de zircônia foi observada para as perdas de
massa a mesma correlação observada para os coeficientes de desgaste
(ZPC02 < ZTC02 < ZPC01 < ZTC01). A rampa utilizada afeta fortemente a
resistência ao desgaste, que aumenta significativamente quando a rampa 02 é
utilizada. Isso ocorre, apesar do uso da rampa mais lenta não ter produzido
nenhum aumento significativo de densidade nessas amostras, sendo apenas
identificado um pequeno aumento no tamanho de grão e uma maior dispersão
dos valores de dureza (com uma leve diminuição do seu valor médio).
Provavelmente por sua maior tenacidade, as ponteiras de zircônia parcialmente
87
estabilizada têm uma maior resistência ao desgaste que as produzidas com
zircônia totalmente estabilizada usando a mesma rampa de sinterização. No
entanto, a perda porcentual de massa das ponteiras de zircônia é bem maior
que a observada para as ponteiras de alumina, mesmo no caso de ZPC02, que
tem um coeficiente de desgaste menor que o medido para ALC01. Esse
resultado era esperado em função da menor dureza destas amostras em
relação à alumina. (Figura 53). Na Figura 54, pode ser feita a comparação visual
entre o desgaste produzido nas ponteiras de zircônia e alumina.
Figura 53 - Perda de massa do equipamento PPD nas amostras de zircônia parcialmente e totalmente
estabilizadas.
Figura 54 - Comparação visual entre as amostras antes e depois do teste de PPD. Em A) ALC02. Em B) inserto
virgem, ZPC02 e ZTC02, da esquerda para a direita.
A B
88
Figura 55 - Comparação visual entre as amostras antes e depois do teste de PPD. Em A) ALZC02. Em B) MUC02.
Novamente é observado, para o caso das amostras de alumina-zircônia,
que a ponteira produzida com a rampa 02 apresenta uma perda de massa
porcentual significativamente menor (Figura 56). Isso apesar de, diferentemente
dos casos anteriores, possuir um coeficiente de desgaste ligeiramente superior
ao da ponteira produzida com a rampa 01. A perda porcentual de material
medida para ALZC02 é da mesma ordem daquela obtida para as ponteiras de
alumina, sendo uma das amostras de melhor desempenho no geral. (Figura
55a) Isso, associado a sua alta tenacidade (Figura 35), torna esse material
particularmente atraente para aplicações em que a ponteira seja submetida a
impactos em serviço. (seção 2.2.3).
Figura 56 - Perda de massa do equipamento PPD nas amostras de alumina-zircônia. A haste tem perda de massa
muito mais significativa e não aparece no gráfico.
A B
89
A mulita apresentou resultados anômalos, havendo, nos primeiros
pontos, um aumento da massa da ponteira, nas duas amostras ensaiadas. Isso
é devido à alta porosidade aberta dos sinterizados, responsável pela
incorporação do fluido de refrigeração. Além disso, mostrou uma perda de
massa final muito grande comparada aos outros materiais cerâmicos, chegando
próximo de 7% de perda com 16 horas de teste, não sendo recomendada para
nenhum inserto de pigs.(Figura 55b)
Em termos gerais, cabe ressaltar que o sucesso do desempenho dos
insertos cerâmicos se dá não apenas pela resistência ao desgaste do material
ao longo da inspeção realizada pelo pig. A integridade da ponta da sonda
também é fato essencial já que a inspeção dos dutos é realizada em função da
deflexão da haste. Mesmo que haja um pequeno desgaste inicial no inserto
cerâmico, este se mantém durante a corrida, diferentemente da haste metálica.
Além disso, o perfil de ogiva permite um contorno mais eficiente das marcas de
deterioração do duto, como crostas e buracos. A geometria também permite um
suporte massivo conveniente para uma peça de material frágil, que poderá ser
submetida a eventuais impactos ao longo da corrida, aspecto de grande
importância para manutenção da integridade do inserto.
4.4 DESENVOLVIMENTO DE INSERTOS COM DIFERENTES
GEOMETRIAS
Foram desenvolvidos insertos com geometria específica para revestir a
haste do pig palito, que sofre o desgaste quando em contato com a parede do
duto. A geometria de ogiva foi definida como a mais adequada para a solução
do problema de desgaste, pois conseguiria manter a qualidade das medidas
perfilométricas dos dutos e resistir aos impactos provenientes da varredura do
pig dentro do duto. Entretanto, era necessário que possuísse um furo central
concêntrico e perfeitamente longitudinal à peça para encaixar no dispositivo de
inspeção, o que acabou por tornar-se um desafio na etapa de conformação.
Para os testes em laboratório, na máquina de PPD, este furo não foi necessário.
Para produzir esse inserto por colagem de barbotina, construiu-se uma
ferramenta com o formato desejado para furar os blocos maciços de gesso, a
serem usados como moldes, com tal geometria. Quando necessário, os furos
90
centrais nas peças eram realizados após a etapa de pré-sinterização com
furadeira de precisão.
Esta geometria não é indicada para conformação por prensagem
uniaxial. Por isso, não foram produzidos protótipos para testes em campo por
esta técnica.
Para produção das peças produzidas por injeção à baixa pressão, foi
desenvolvida a matriz mostrada na Figura 57. As peças, inicialmente,
apresentaram defeitos, como o não preenchimento completo da cavidade ou
mesmo trincas e bolhas. A Figura 58 mostra exatamente dois exemplos onde a
cavidade não foi completamente preenchida, não formando a ponteira desejada.
Esses problemas foram eliminados pelo ajuste dos parâmetros de injeção.
Figura 57 - Matriz de latão de 20 cavidades em formato de ponteiras para injeção em baixa pressão.
Figura 58 - Exemplos de problemas encontrados durante a etapa de conformação dos insertos cerâmicos.
Após a otimização dos parâmetros de conformação e rampas de pré-
sinterização e sinterização, os insertos foram produzidos para o teste nos pigs.
91
Na Figura 59 são mostradas as etapas do processo de fabricação das peças
cerâmicas e na Figura 60 as ponteiras prontas para serem usadas.
Figura 59 – Etapas do processo de fabricação das ponteiras de alumina. a) peça à verde. b) após queima de
250°C. c) após queima de 1000°C (pré-sinterização). d) após queima de 1600°C (sinterização).
Figura 60 - Ponteiras de alumina sinterizadas.
Outras geometrias foram desenvolvidas e estão em fase de testes, em
função da necessidade de melhorar aspectos como fixação à haste metálica do
pig e facilidade no manuseio e, principalmente, melhorar a resolução da medida
perfilométrica com o uso de pigs menores. Esses pigs exigem ponteiras com a
ponta menor, para ter sensibilidade suficiente para detectar pequenos defeitos
no duto.
Na Figura 61, são mostradas algumas das geometrias de ponteiras
desenvolvidas em alumina, como conseqüência do sucesso do trabalho.
Figura 61 - Outras geometrias desenvolvidas e em fase de testes no Cenpes - Petrobras.
92
Para o pig multi-size, desenvolvido pela Petrobras e parceiros, havia a
necessidade de um material que apresentasse menos atrito com as paredes do
duto, em função de sofrer uma grande pressão de molas que empurram os
insertos contra a parede. Esse procedimento é necessário, pois tal equipamento
é construído para ser sensível a mudanças abruptas e significativas do diâmetro
de dutos, algo comum em diversas linhas de transporte de combustíveis.
A geometria, neste caso, não pode ser no formato de ponteira. Estudos
em conjunto com o Cenpes (Centro de Pesquisas da Petrobras) e parceiros
mostraram que uma pastilha triangular era a mais adequada devido à
praticidade de poder ser reutilizada através de seus três vértices, como mostra a
Figura 62.
A peça foi produzida em zircônia parcialmente estabilizada, devido,
principalmente, ao seu reduzido coeficiente de atrito contra o aço.
Figura 62 - Pastilhas de zircônia parcialmente estabilizada para uso em pigs multi-size.
4.5 TESTES DE CAMPO
Para os testes de campo, em dutos da PETROBRAS, os insertos
cerâmicos foram colados com cola estrutural nas hastes de pigs de 16 e 24
polegadas de diâmetro.
93
Figura 63 - Ponteiras colocadas nas hastes. Fotografia após corrida.
A Figura 63 e a Figura 64 mostram a aparência das hastes com e sem
ponteiras cerâmicas, após a retirada do pig de dentro do duto ao término da
corrida. A Figura 64(a) corresponde a uma haste metálica usada como
referência, que não foi submetida ao desgaste. A haste, sem o inserto cerâmico,
da Figura 64(b) percorreu aproximadamente 216 km (60 horas) e a da Figura
64(c), também sem inserto cerâmico, percorreu cerca de 252 km (70 horas).
Figura 64 - Resultado dos testes. A) Haste metálica virgem. B) Após 216 km (60 horas de ensaio). C) Após 252
km. (70 horas de ensaio).
É nítida a redução do comprimento da haste nos dois últimos casos.
Esse efeito, além de tornar necessária a troca da haste, implica em um erro de
medida ou mesmo a impossibilidade de realizá-la nos trechos finais da corrida,
em razão da diferença de declividade que esse desgaste da ponta da haste
metálica produz.
A
B
C
94
Com a inserção da ponteira cerâmica, a haste protegida percorreu uma
distância próxima de 468 km (130 horas) e apresentou apenas a deformação
mostrada na Figura 65, o que mantém a medida confiável durante todo o
processo e permite o uso em mais de uma corrida, se necessário.
Figura 65 - Resultado do desgaste da ponteira de alumina após mais de 460 km (130 horas de ensaio).
95
5 CONSIDERAÇÕES FINAIS
As condições de produção de um material cerâmico refletem-se na
microestrutura e nas propriedades do material, sendo fundamental para um bom
desempenho em determinada aplicação, além do domínio de cada parte do
processo, a correta seleção de parâmetros de conformação e sinterização.
Com o trabalho realizado, pode-se perceber a vantagem do uso de
insertos cerâmicos como protetores dos componentes de contato de
equipamentos de inspeção de dutos. A Petrobras, inclusive, tem considerado
estes insertos em seus projetos de desenvolvimento de novos pigs a partir dos
resultados deste trabalho.
As vantagens podem ser destacadas através da proteção dos
componentes metálicos de pigs frente ao desgaste abrasivo, aumentando a sua
vida útil; melhorando a qualidade da medida de deflexão das hastes; diminuindo
os gastos com trocas de peças metálicas e diminuindo o tempo de avaliação e
manutenção de equipamentos. Como conseqüência do desgaste desprezível,
as dimensões das hastes com ponteiras cerâmicas praticamente não se alteram
durante a varredura. Assim, a qualidade do levantamento topográfico dos dutos,
realizado pela varredura por pigs com praticamente 100% de suas hastes
funcionando em tempo integral, é consideravelmente superior ao levantamento
produzido utilizando-se hastes metálicas sem a ponteira. Isso proporciona uma
maior acurácia na varredura realizada.
A inércia química do material cerâmico permite que ele se mantenha
íntegro mesmo durante a varredura dos dutos, que conduzem petróleo,
querosene, óleo e gás, muitas vezes danosos à estrutura de materiais
metálicos.
Abaixo, na Tabela XV, um resumo dos valores de dureza, densidade e
coeficientes de desgaste através do teste de microabrasão esférica e PPD para
todas as amostras.
96
Tabela XV- Resumos dos valores das propriedades mecânicas das amostras deste trabalho.
Dureza
[GPa]
Densidade
[%
μ
T]
k
PPD
[x10
-14
m
2
/N ]
k
micro
[x10
-12
m
2
/N]
ALC01
18,18 (0,34) 96,0 (0,3) 3,16
ALC02
16,89 (1,06) 97,9 (0,3) 1,46 0,82
ALP01
17,62 (0,49) 95,4 (0,3) 0,38
ALP02
18,12 (0,74) 96,7 (0,3) -
ALI-BP
15,99 (1,07) 94,7 (0,3) 1,66
ALI-AP
16,18 (0,77) 93,0 (0,3) -
ZPC01
12,95 (0,13) 98,6 (0,3) 4,59
ZPC02
12,56 (0,25) 99,0 (0,3) 2,10 1,13
ZPP01
13,02 (0,16) 99,2 (0,3) -
ZPP02
12,58 (0,25) 99,5 (0,3) -
ZTC01
12,92 (0,24) 97,3 (0,3) 5,34
ZTC02
12,69 (0,37) 97,4 (0,3) 4,17
ZTP01
13,22 (0,23) 99,9 (0,3) -
ZTP02
13,90 (0,23) 99,7 (0,3) -
ALZC01
18,13 (0,56) 98,8 (0,3) 2,01
ALZC02
17,67 (0,34) 99,3 (0,3) 2,10
ALZP01
17,54 (0,46) 98,2 (0,3) -
ALZP02
15,45 (0,34) 99,7 (0,3) -
MUC01
4,50 (0,10) 87,0 (0,3) -
MUC02
5,17 (0,42) 86,8 (0,3) -
MUP01
81,7 (0,3) -
MUP02
83,9 (0,3) -
HASTE
26,10
No que diz respeito aos diferentes materiais cerâmicos investigados, a
alumina apresentou os maiores valores de dureza e uma excelente resistência
ao desgaste. Comparativamente com a alumina, a zircônia parcialmente
estabilizada mostrou dureza mais baixa, assim como menor resistência ao
desgaste. Entretanto esta apresentou um menor coeficiente de atrito com o aço
e uma elevada tenacidade, avaliada qualitativamente. Isso indica a possibilidade
97
de selecionar, ou mesmo desenvolver, um dado material cerâmico em função da
aplicação final da peça. Essa abordagem foi usada neste trabalho com o
desenvolvimento de insertos de alumina para uso em pigs palito e insertos de
zircônia parcialmente estabilizada para pigs multi-size.
A zircônia totalmente estabilizada não apresentou resultado satisfatório
nos ensaios na PPD, principalmente. Além disso, mostrou-se extremamente
frágil como se pode avaliar na Figura 26, o que fez com que fosse avaliada
como um material de baixa potencialidade para produção dos insertos. Também
a mulita apresentou propriedades mecânicas não apropriadas para a aplicação
proposta neste trabalho. A alta porosidade das peças e principalmente a baixa
resistência ao desgaste foram os principais fatores de insucesso deste material
para aplicação em elementos de contato de pigs.
Neste trabalho foi proposta a produção de peças a partir do compósito
alumina-zircônia como uma alternativa para combinar sinergicamente as
propriedades de alta dureza da alumina e alta tenacidade da zircônia. Uma
eficiente distribuição de zircônia, suficientemente homogênea, em uma matriz
de alumina permite vislumbrar a possibilidade de sintonia das propriedades do
compósito de maneira a adequá-las a diferentes aplicações. Segundo os testes
realizados, todos em laboratório, a dureza apresentada se aproximou dos
valores da alumina. A melhora na tenacidade, ainda que qualitativa, é evidente.
Isso se deve à capacidade de retenção de trincas por parte da zircônia, já
conhecida na literatura, e à capacidade desenvolvida nesse trabalho de produzir
uma mistura com a microestrutura adequada para explorar combinadamente as
propriedades das duas fases. O principal resultado foi a excelente resistência ao
desgaste da peça produzida.
Em relação às rampas de sinterização investigadas, apesar do
desempenho das amostras sinterizadas na rampa 02 ter sido ligeiramente
superiores, principalmente nos ensaios realizados na PPD, a rampa 01 é a mais
indicada. As peças produzidas apresentaram resultados satisfatórios e, levando-
se em conta a necessidade de produção em grande escala, exige um tempo
muito menor de queima.
Para o pig multi-size, a zircônia parcialmente estabilizada, produzida por
prensagem uniaxial e sinterizada na rampa 02, demonstrou, mesmo com um
crescimento considerável de grão, o melhor desempenho frente aos ensaios de
98
pino sobre disco (apresentando menor coeficiente de atrito) e PPD. O custo
elevado da matéria-prima, neste caso, é minimizado também pela geometria
desenvolvida que possibilita o reaproveitamento da peça em três oportunidades.
As peças produzidas por injeção apresentaram resultados inferiores às
peças produzidas por colagem de barbotina e prensagem. Isso indica não ser a
melhor alternativa para este tipo de aplicação. Além disso, pouca diferença nas
características finais das peças produzidas pelas técnicas de injeção em alta e
baixa pressão pode ser observada. Isso indica que a técnica em baixa pressão
apresenta-se muito mais como uma opção para produção de pequenos lotes de
peças ou para estudos acadêmicos, em razão do baixo custo inicial necessário
para construção de matrizes.
O crescimento de grão proporcionado principalmente pela rampa 02, de
maior temperatura, conduziu a um aumento na resistência ao desgaste,
provavelmente devido à menor probabilidade de arrancamento de grãos com o
atrito entre o inserto cerâmico nos ensaios abrasivos.
O ensaio realizado através do desenvolvimento do equipamento de PPD
revelou-se um sucesso no seu intuito de submeter os insertos cerâmicos a
condições de solicitação mecânica similares às experimentadas pelos pigs nas
corridas dentro dos dutos de combustíveis. Diferentemente do ensaio de
desgaste de micro-abrasão esférica, cujos resultados são referentes a uma
camada superficial de uma amostra plana, a PPD consegue verificar o
desempenho levando em conta a geometria da amostra, fator fundamental a
aplicações como a discutida neste trabalho. Além disso, por apresentar
resultados de desgaste apreciáveis, a PPD mostra efetivamente as diferenças
entre classes de materiais, como as cerâmicas, de alta dureza e resistência ao
desgaste, e metais, mais dúcteis e menos resistentes ao desgaste, informação
não possível de ser obtida com o teste por micro-abrasão esférica.
Diversas geometrias de ponteiras foram desenvolvidas e testadas em
função da necessidade de contornar problemas como fixação à haste metálica
do pig, melhor resolução da medida com o uso de pigs menores (o que exigia
ponteiras menores) e facilidade de manuseio. Foi desenvolvido um perfil para as
peças cerâmicas que permite seu encaixe facilmente na atual geometria dos
99
pigs utilizados, não sendo necessária nenhuma alteração adicional do sistema
atualmente empregado.
5.1 CONTINUIDADE
Insertos cerâmicos como os desenvolvidos neste trabalho podem ser
soluções fundamentais no que diz respeito à proteção ao desgaste abrasivo,
fazendo com que haja contínuas pesquisas em relação às suas aplicações,
incluindo geometria e propriedades.
O sucesso obtido com o compósito alumina-zircônia, além de indicar
que suas propriedades precisam ser mais bem exploradas, chama a atenção
sobre a alta potencialidade do desenvolvimento de materiais cerâmicos com
diferentes composições e aditivos que possibilitem a sintonia de suas
propriedades em função do uso. Como exemplo, na alumina poderia ser
adicionada a magnésia (MgO), para diminuir seu coeficiente de atrito ou a
zircônia tetragonal, em quantidades adequadas e com processos de mistura
eficientes, para melhorar a sua tenacidade.
Mais testes na PPD precisam ser realizados que aproveitem sua
versatilidade. Por exemplo, testes com diferentes discos de desgaste, outros
líquidos lubrificantes ou mesmo abrasivos, cargas maiores, diferentes
inclinações da amostra e outros tempos de ensaio. Entretanto para este último
item, ajustes deveriam ser feitos para otimizar o regime de trabalho do
equipamento, como um melhor dimensionamento de tração das correias de
borracha utilizadas e a instalação de um sistema mais eficiente de resfriamento
do seu motor. Além disso, a inclusão de uma célula de carga no equipamento
seria importante para fornecer informações sobre o coeficiente de atrito do par
ensaiado. Também a construção de outros porta-amostras possibilitaria testes
com outras geometrias de insertos, relevantes para outros pigs.
100
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( http://www.livrosgratis.com.br )
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