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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
PPGCEM – PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO DO AÇO AISI D6 TRATADO
TERMICAMENTE E NITRETADO EM PLASMA COM GAIOLA
CATÓDICA VISANDO APLICAÇÃO INDUSTRIAL
MARIA LUÍSA MARTINS MENDES
Orientador:
Prof. Dr. Clodomiro Alves Júnior
Dissertação nº 36 / PPgCEM
Natal
Agosto / 2008
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
PPGCEM – PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO DO AÇO D6 TRATADO
TERMICAMENTE E NITRETADO EM PLASMA COM GAIOLA
CATÓDICA VISANDO APLICAÇÃO INDUSTRIAL
MARIA LUÍSA MARTINS MENDES
Orientador:
Prof. Dr. Clodomiro Alves Júnior
Dissertação apresentada ao programa de Pós-
Graduação em Ciências e Engenharia de
Materiais como requisito para obtenção do título
de MESTRE EM CIÊNCIAS E ENGENHARIA DE
MATERIAIS.
Natal
Agosto / 2008
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DEDICATÓRIA
Aos meus pais, Raimundo Silvino Mendes e
Expedita Martins Mendes, por tudo que
fizeram e fazem para que eu seja um ser
Íntegro em todas as ações de minha vida.
AGRADECIMENTOS
A Deus por me conduzir na realização deste trabalho.
Ao Professor Dr. Clodomiro Alves Júnior pela paciência, desafios lançados,
incentivo, dedicação e orientação para que esse trabalho fosse desenvolvido.
Ao Professor Dr. Rômulo Ribeiro Magalhães Sousa (CEFET-PI), pela ajuda
indispensável, incentivo, confiança e dedicação imensuráveis durante o
desenvolvimento desse trabalho.
Ao Professor Dr. Ayrton de Sá Brandim (CEFET-PI), pelo apoio, credibilidade,
incentivo, orientação e ajuda durante o processo de elaboração e execução
desse trabalho.
Em especial aos meus filhos, pelo incentivo, compreensão da minha ausência e
companhia durante essa jornada.
Aos meus irmãos em especial ao Bernardo José Martins Mendes (in memorian),
por o apoio, ajuda e incentivo durante toda minha vida sem os quais não me teria
sido possível ter uma vida estudantil.
Aos amigos Edenise e Júnior, Ceres Regina, Adivaldo, Matias e os demais
colegas mestrandos e doutorandos pela ajuda e incentivo aos meus estudos.
Ao amigo e companheiro de estudos e discussões Etevaldo Macêdo Valadão por
estar sempre presente em minha vida acadêmica.
A todos os professores do PPGCEM pelos ensinamentos transmitidos e aos
demais mestres que contribuíram para a realização desse trabalho.
À empresa Houston Bike do Nordeste S.A, pelo apoio financeiro em especial ao
Sr. Elias, Xavier, José Carlos e demais funcionários por suas valiosas
contribuições durante minha permanência na referida empresa.
A CAPES por o apoio financeiro.
A todos aqueles que contribuíram com idéias, apoio e não foram nominalmente
citados, meu sincero agradecimento e reconhecimento.
Ao CEFETPI por propiciar os meus estudos de mestrado.
Ao Marcelo, do LabPlasma, por sua valiosa contribuição; sem a mesma não teria
sido possível realizar este trabalho.
RESUMO
Neste trabalho, foi realizada a avaliação das melhores condições de nitretação em
plasma com gaiola catódica, em atmosfera de 80%N
2
- 20%H
2
em amostras de aço
ferramenta para trabalho a frio AISI D6, tratado termicamente nas condições: alívio
de tensão, tratado termicamente na temperatura de revenimento máximo, temperada
e temperada e revenida. Usou-se pressão de 2,5 mbar, temperaturas de 400 e
300ºC com tempo de tratamento de 3 e 4 horas, visando avaliar o seu desempenho
em ferramenta de corte (punção) de rabeiras de bicicletas. Estimou-se a dureza,
aspectos microestruturais (espessura da camada, interface, tamanho de grão, etc.) e
fases cristalinas presentes na superfície. As amostras apresentaram níveis de
durezas 243HV, 231HV, 832HV e 653HV para as amostras com alívio de tensão,
tratada termicamente na temperatura de revenimento máximo, temperada e
temperada e revenida, respectivamente. As melhores condições de nitretação foram
4 horas a 300ºC para as amostras temperadas e revenidas. As mesmas
apresentaram uma dureza superficial em torno de 1000HV e 100µm de espessura
para a camada nitretada.
Palavras-chave: gaiola catódica; nitretação a plasma, aço AISI D6.
ABSTRACT
In this research there was an evaluation of the best conditions of nitriding in plasma
within a cathodic cage at an atmosphere of 80% N
2
-20%H
2
in samples of tool
manganese steel AISI D6, cold working, treated thermally in the following conditions:
tension relief, treated thermally to temperature of maximum heat, temperate heat and
temperate and temperate heat. A pressure of 2.5mbar and temperatures of 400 and
300ºC com treatment time of two and three hours were used to evaluate its
performance as cutting tool (punch) of bicycle backs. Hardness, micro-structural
aspects (layer thickness, interface, grain size etc), and crystal phases on the surface
were appraised. When treated to tension relief, thermally treated to maximum heat
temperature, temperature and temperate heat, the samples presented hardness
levels of 243HV, 231HV, 832HV, and 653HV, respectively. The best nitrification
conditions were: four hours and 300ºC for heat samples. A superficial hardness of
1000HV and a 108µm thickness for the nitrided layer were found in these samples.
Keywords: cathodic cage; plasma nitriding, steel AISI D6.
SUMÁRIO
1 – INTRODUÇÃO...
14
2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...
17
2.1 - Tratamento térmico e nitretação do aço AISI D6 ...............................
17
2.2 – Descrição do plasma.........................................................................
23
2.2.1 – Bainha catódica.............................................................................
25
2.2.2 – Influência da forma e dimensões da peça na estrutura da bainha
Catódica..........................................................................................
26
2.3 –Interação íon-superfície .....................................................................
28
2.3.1– Sputtering da superfície ..................................................................
29
2.4 – Mecanismo da nitretação convencional por plasma .........................
30
2.5 – Mecanismo da nitretação por plasma em Gaiola Catódica ..............
32
2.5.1 – Gaiola Catódica..............................................................................
33
2.5.2 – Mecanismo de produção de átomos de nitrogênio e transferência
Transferência da atmosfera para a superfície dos componentes...
36
2.5.3 – Transferência de nitrogênio da superfície da amostra para o
Substrato.........................................................................................
38
3 – MATERIAIS E MÉTODOS .........................................................................
43
3.1 – Preparação e divisão das amostras...................................................
43
3.2 – Tratamento térmico das mostras.......................................................
45
3.3 – Equipamento de nitretação por plasma.............................................
46
3.4 – Análise óptica.....................................................................................
49
3.5 – Difratometria de raios-x .....................................................................
49
3.6 – Análise de microdureza.....................................................................
50
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................
52
4.1 – Análises em escala de laboratório após tratamento térmico ............
52
4.1.1 – Análise da camada nitretada sem tratamento termoquímico...
55
4.1.2 – Análise de difração de raios-X ...............................................
56
4.1.3 – Análise de microdureza após tratamento térmico ...................
58
4.2 – Análises em escala de laboratório após tratamento termoquímico ..
59
4.2.1 – Análise da camada nitretada ..................................................
59
4.2.2 – Análise de difração de raios-X ...............................................
61
4.2.3 – difratogramas das amostras recozidas e nitretadas ...............
62
4.2.4 – difratogramas das amostras tratadas termicamente na
temperatura de revenimento máximo e nitretadas ..........................................
63
4.2.5 – difratogramas das amostras temperadas e nitretadas ............
64
4.2.6 – difratogramas das amostras temperadas, revenidas e
nitretadas .........................................................................................................
65
4.2.7 – Análise de microdureza ............................................. ............
65
5 – CONCLUSÕES e SUGESTÕES................................................................
70
5.1 – Conclusões .............................................................................................
70
5.2 – Sugestões................................................................................................
71
REFERÊNCIAS ................................................................................................
73
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 – Diagrama de equilíbrio de fases do sistema Fe-Cr-C(Fujimara et
all. 198)
20
Figura 2.2 – Micrografia óptica do aço AISI D6 nitretado (a) e detalhe da
interface camada de compostos - zona de difusão (MEV).
21
Figura 2.3 – Micrografia do aço D6 temperado e revenido
21
Figura 2.4 – Curva característica de voltagem X corrente entre dois eletrodos,
numa descarga elétrica em gases (ALVES JR, 2001).
24
Figura 2.5 - (a) Perfil visual do plasma durante a descarga luminescente
anômala; (b) intensidade luminosa; (c) Perfil potencial; (d) Perfil do campo
elétrico longitudinal; (e) Perfil da densidade de carga espacial; (f) densidade
de corrente de íons I
i
e elétrons I
e.
24
Figura 2.6 - Espectro de energia de íons incidentes, gás N
2
em 37 Pa e 500
V. (Fonte: BERG et al., 2000).
26
Figura 2.7 - Configuração esquemática do fluxo de íons sobre uma superfície
irregular.(MALIK et al., 1995).
27
Figura 2.8 - Anéis de restrições em peças com geometria complexa em (A) e
microestrutura na camada nitretada na região desse anel em (B).
27
Figura 2.9 - Descrição esquemática dos efeitos causados na superfície pelo
bombardeamento de partículas energéticas (RICKERBY e MATTHEWS,
1991).
28
Figura 2.10 – Modelo para Mecanismo da nitretação de aços por plasma
(WALKOWWICK, 2003).
31
Figura 2.11 – Diagrama esquemático mostrando um sistema (a) NI e (b)
ASPN (LI, C. X. et al., 2002).
32
Figura 2.12 - Vista em corte do reator de nitretação, destacando a disposição
da gaiola ionizante e a distribuição espacial das amostras no seu interior
(SOUSA, 2006).
34
Figura 2.13 – Aspecto visual da formação do plasma na superfície da gaiola
apresentando o efeito catodo oco nos furos.
35
Figura 2.14 – Esquema sugestivo para o mecanismo de nitretação em gaiola
catódica.
35
Figura 2.15 – Morfologias de (a) NI e (b) ASPN da superfície das amostras
nitretadas (LI, C.X. et al., 2003).
38
Figura 2.16 – Difratogramas comparativos dos processos NI e em gaiola
catódica de aços (A) SAE 1020 e (B) SAE 316 (ALVES JR. et al, 2006).
40
Figura 2.17 – Vista superficial das amostras na parte superior e gráfico de
microdureza ao longo da superfície na mesma escala de amostras de SAE
1020 nitretados (A) NI e (B) gaiola catódica.
41
F
Figura 3.1 – Fluxograma do procedimento
44
Figura 3.2 – Forno elétrico utilizado para fazer o tratamento térmico.
45
Figura 3.3 – Diagrama esquemático de tratamentos térmicos.
45
Figura 3.4 – Desenho esquemático do equipamento de nitretação por plasma
47
Figura 3.5 – Fotografia do equipamento de nitretação
47
Figura 4.1 – Micrografia óptica do aço D6 temperado.
52
Figura 4.2 – Micrografia óptica do aço D6 temperado e revenido.
52
Figura 4.3 – Difratograma da amostra recozida, após o tratamento térmico.
53
Figura 4.4 – Difratograma da amostra tratada termicamente, após o
tratamento térmico.
54
Figura 4.5 – Difratograma da amostra temperada, após tratamento térmico.
54
Figura 4.6 –Difratograma da amostra temperada e revenida, após o
tratamento térmico.
55
Figura 4.7 – Micrografias das amostras do aço D6 recozidas e nitretadas em
condições variadas de temperatura e tempo.
56
Figura 4.8 – Micrografias das amostras do aço D6 tratadas termicamente na
temperatura de revenimento máximo e nitretadas em condições variadas de
temperatura e tempo.
57
Figura 4.9 – Micrografias das amostras do aço D6 temperadas, revenidas e
nitretadas em condições variadas de temperatura e tempo.
57
Figura 4.10 – Micrografia do aço D6 temperado e nitretado durante 3h a
400ºC.
58
Figura 4.11 – Amostras recozidas e nitretadas variando as condições de
tratamento em relação ao tempo e a temperatura de tratamento.
59
Figura 4.12 – Amostras tratadas termicamente na temperatura de
60
revenimento máximo e nitretadas nas diversas condições de tratamento.
Figura 4.13 – Amostras temperadas e nitretadas nas diversas condições de
tratamento.
61
Figura 4.14 – Amostras temperadas, revenidas e nitretadas nas diversas
condições de tratamento.
62
Figura 4.15 – Perfis de microdureza para o aço D6 recozido e nitretado.
63
Figura 4.16 – Perfis de microdureza do aço D6 tratado na temperatura
máxima de revenimento e nitretado.
64
Figura 4.17 – Perfis de microdureza para o aço D6 temperado e nitretado.
64
Figura 4.18 – Perfis de microdureza para o aço D6 temperado revenido e
nitretado.
65
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 – Normas de equivalências para o aço AISI D6.
20
Tabela 2.2 – Temperaturas típicas para o tratamento térmico do aço D6.
22
Tabela 4.1 – Dureza das amostras antes da nitretação.
55
Lista de abreviaturas e símbolos
e
-
Elétron livre
G
o
Gás no estado padrão
G
+
Gás iônico
V
b
Tensão de Ruptura
P
Pressão
L
Largura da bainha
j
d
Densidade de corrente
E
Carga eletrônica
Constante de Boltzmann
Ângulo interno da borda
E
s
Campo elétrico na superfície
M
1
Massa do íon
M
2
Massa do material do substrato
s
Emissividade da superfície
c
p
Calor específico do material do substrato
T/
t
Razão de aquecimento do substrato.
S
y
Taxa de “sputtering”
Constante de proporcionalidade
E
b
Energia do bombardeamento
U
O
Energia de ligação dos átomos da superfície
Y
Espessura da camada nitretada
A
Espessura da zona de compostos
Vd
Potencial de Descarga.
R
Razão de restrição
K
Constante que depende da posição da fonte.
D
Coeficiente de difusão
NI
Nitretação a plasma corrente contínua
ASPN
Nitretação a plasma em tela ativa
DRX
Difração de Raios-X
Rf
Rádio Freqüência
MEV
Microscopia Eletrônica de Varredura
Capítulo 1
Introdução
Introdução 14
Maria Luísa Martins Mendes
1. INTRODUÇÃO
Os aços ferramenta para trabalho a frio são utilizados amplamente na
indústria metal mecânica para a fabricação de ferramentas de conformação e corte a
frio.
A nitretação é um tratamento termoquímico que eleva a dureza da superfície,
a resistência à fadiga, a resistência ao desgaste e à corrosão dos aços. Este
tratamento é realizado em baixas temperaturas, na região monofásica da ferrita, sem
a presença de transformação de fase (ALVES JR, 2001).
A maior vantagem da nitretação por plasma é a possibilidade de controlar a
metalurgia da camada nitretada. Para um mesmo aço, este processo permite variar
o tipo de nitreto formado na camada de compostos e até mesmo impedir a formação
desta camada. Para isto, deve-se controlar precisamente a composição da mistura
gasosa, a temperatura e o tempo de nitretação. O controle da profundidade de
nitretação é realizado pelo controle da temperatura e do tempo de processo. A
nitretação sem a camada de compostos é realizada utilizando-se um baixo potencial
de nitrogênio e/ou tempos curtos de nitretação. Elevando-se o potencial de
nitrogênio, bem como adicionando-se metano, forma-se preferencialmente camada
de compostos com nitreto do tipo ε-Fe
2-3
N. É muito importante ter em mente que a
composição química do substrato desempenha um papel importante sobre a
metalurgia da superfície nitretada (ALVES JR, 2001).
No entanto, o processo de nitretação NI apresenta alguns problemas,
especialmente quando são tratadas peças de geometria complexa. Neste processo,
os componentes a serem tratados estão sujeitos a um alto potencial catódico para
que o plasma se forme diretamente na sua superfície. Devido a distorções do campo
elétrico em torno de cantos vivos ou bordas, conhecido como efeito de borda, as
amostras apresentam anéis de restrição caracterizados por uma redução de dureza
nessas regiões (SOUSA, 2006).
Uma alternativa para solucionar esses problemas foi encontrada através da
nitretação por plasma com gaiola catódica (Depósito de Patente Nº PI0603213-3).
Essa tecnologia foi desenvolvida no Laboratório de Processamento de Materiais por
Plasma (Labplasma), onde se confirmou a uniformidade da camada nitretada em
Introdução 15
Maria Luísa Martins Mendes
toda extensão de superfícies expostas ao plasma, mesmo em casos onde havia
maior complexidade geométrica.
Este trabalho tem como objetivos:
Verificar qual a melhor condição de tratamento térmico para a
nitretação em gaiola catódica do aço AISI D6;
Fazer um estudo sistemático dos parâmetros tempo e temperatura de
nitretação iônica em gaiola catódica para o aço D6;
Avaliar a dureza, aspectos microestruturais e fases cristalinas
presentes na superfície das amostras após tratamentos térmico e
termoquímico.
Neste trabalho será utilizado o processo de nitretação em plasma em gaiola
catódica, desenvolvido no LabPlasma, para eliminar o efeito de bordas e avaliar seu
desempenho em peças utilizadas na indústria. Nesta nova técnica, as amostras a
serem nitretadas são envolvidas por uma tela com furos de diâmetros bem definidos
na qual é aplicado o potencial catódico.
Serão utilizadas amostras de aço AISI D6 com o intuito de avaliar o seu
desempenho em punções para cortes de tubos de rabeiras do quadro de bicicletas.
Nesse sentido, amostras de aço tratadas termicamente serão nitretadas por plasma
com gaiola catódica e avaliadas a dureza, aspectos microestruturais (espessura da
camada, interface, tamanho de grãos, etc.) e fases cristalinas presentes na
superfície. Além disso, foi verificada a possibilidade de realização da nitretação
simultânea ao tratamento de revenido desse aço.
Capítulo 2
Revisão Bibliográfica
Revisão Bibliográfica 17
Maria Luísa Martins Mendes
2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 – TRATAMENTO TÉRMICO E NITRETAÇÃO DO AÇO AISI D6
Os aços para trabalho a frio da série D (Die steels) são de alto teor de cromo
e alto teor de carbono, possuindo elevada resistência ao desgaste (associada à
presença de carbonetos de cromo) e baixíssima distorção no tratamento térmico,
sendo também chamados de aços “indeformáveis”, porque são aços de extrema
estabilidade dimensional. Dessa série o aço D6 é o mais empregado. Os efeitos dos
principais elementos de liga na composição do aço D6 estão descritos abaixo:
• Carbono (C): É o elemento essencial, para a formação dos carbonetos, que
Conferem dureza e resistência ao desgaste. Quanto mais elevado o teor de carbono,
maior a quantidade de austenita retida na têmpera, exigindo temperaturas de
revenido mais elevadas e tempos de revenimento mais longos. O teor de C elevado
favorece a tendência à descarbonetação, durante o aquecimento para o tratamento
térmico, principalmente, quando não se tomam precauções no sentido de evitá-la.
Do mesmo modo, dependendo do teor de carbono inicial e da atmosfera de
tratamento térmico utilizado no forno, pode ocorrer uma pequena carbonetação da
superfície, a qual, às vezes, é propositadamente provocada (980º-1.095ºC), para
melhorar a dureza da superfície. O alto teor de carbono do aço D6 piora a
usinabilidade, provocando um forte desgaste da ferramenta.
• Cromo (Cr): Adicionado, juntamente com Mn, principalmente, para aumentar
a temperabilidade, tornando, o aço temperável em óleo. Aumenta a resistência ao
desgaste, porque aumenta a dureza, sem prejudicar sensivelmente a ductilidade.
• Tungstênio (W): Formador de carbonetos. Sua principal característica é
conferir a dureza a quente (FERRARESI, 1970), isto é, capacidade de retenção da
Revisão Bibliográfica 18
Maria Luísa Martins Mendes
dureza até temperaturas da ordem de 600ºC. Ainda que o W seja o elemento mais
eficiente na dureza a quente, a obtenção desta característica é mais efetiva quando
ele é adicionado conjuntamente com V ou Cr.
• Vanádio (V): Forma carbonetos estáveis e melhora a temperabilidade dos
aços ferramenta. O carboneto formado pelo vanádio é considerado com sendo o
carboneto mais duro encontrado nos aços, com dureza superior ao carboneto de
cromo, ao tungstênio ou ao óxido de alumínio (FERRARESI, 1970). O principal efeito
é impedir o crescimento do grão, refinando-o e, também, atua na melhora da dureza
a quente. O refino de grão aumenta a dureza, resistência mecânica e, também, a
tenacidade do
material o que piora a usinabilidade. Elementos de liga formadores de carbonetos
tais como Cromo, Tungstênio e Vanádio são responsáveis pelo forte desgaste de
ferramentas durante a usinagem, o que piora a usinabilidade, quanto ao critério vida
útil da ferramenta (CAVALER L. C. C., 2003).
A excepcional resistência à abrasão e máxima estabilidade de gume, torna-os
utilizados em matrizes para corte, estampagem e embutimento, punções de alta
solicitação, facas para tesouras de alto rendimento, fieiras para trefilação, fresas,
moldes para prensagem de cerâmicos, ferramentas para prensas de extrusão,
revestimentos de moldes cerâmicos, facas para corte de chapas de aço alto silício
(SILVA e MEI, 2006).
Como em todos os aços hipereutetóides, a resposta ao tratamento térmico é
excepcionalmente influenciada pelas condições de austenitização, que definem a
quantidade de carbono e elementos de liga dissolvidos na austenita e presentes sob
a forma de carbonetos, além, evidentemente, do tamanho de grão austenítico.
Revisão Bibliográfica 19
Maria Luísa Martins Mendes
Assim, a temperabilidade, a quantidade de austenita retida e o
comportamento no revenimento, (e, conseqüentemente, as propriedades da
ferramenta) são fundamentalmente alterados pelos parâmetros de austenitização.
Observadas estas limitações, informações como dureza e seu comportamento no
revenimento podem ser obtidos das curvas de revenimento.
Entretanto, a tenacidade deste aço é fortemente dependente da distribuição
dos carbonetos eutéticos tipo M
7
C
3
. A melhor distribuição dos carbonetos M
7
C
3
e
suas menores dimensões fazem, também, com que estes tenham a resistência à
fadiga bastante melhorada. A ocorrência de microlascamentos e microtrincamento,
importantes mecanismos de desgaste em várias operações de trabalho a frio, é
também reduzida em relação à ocorrência nos da série D (EMMERT, H.D., 1956).
Esta dependência é de particular importância à medida que a dimensão do material
de partida deve ser adequada à dimensão final da ferramenta, principalmente
quando a matéria prima é proveniente de material cortado em distribuidores.
Fornecido no estado recozido, com dureza máxima de 240 HB (251HV) o aço
AISI D6 tem composição química básica: Fe-2,1%C-11, 5%Cr, com adições dos
elementos de liga 0,7%W e 0,2%V para melhorar a resposta ao revenimento. Sua
seqüência de solidificação se inicia pela formação da austenita (), com o líquido
sofrendo uma reação eutética para: + M
7
C
3
(HANDBOOK, 1978). Os carbonetos
eutéticos são os principais responsáveis pela elevada resistência ao desgaste deste
aço. Com o trabalho mecânico a quente dos lingotes, a estrutura de carbonetos
eutéticos é quebrada, sendo a intensidade desta quebra proporcional ao grau de
deformação. Com isto, quanto maior o grau de deformação maior será a intensidade
de quebra da rede e, portanto, menor será o tamanho final dos carbonetos e melhor
será a sua distribuição. Esta redistribuição de carbonetos é responsável pela forte
Revisão Bibliográfica 20
Maria Luísa Martins Mendes
anisotropia de propriedades entre as direções longitudinal e transversal das barras,
conforme mostra a figura 2.1.
Figura 2.1 – Diagrama de equilíbrio de fases do sistema Fe-Cr-C(Fujimara et all. 198)
Normas de Equivalências:
Tabela 2.1 – Normas de equivalências para o aço AISI D6
AISI
DIN
W Nr
UNI
Gerdau
Villares
Boehler
D6
~ X 210 Cr 12
~ 1.2080
~ X 210 Cr 12 Ku
D6
VC 131
K 107
A figura 2.2 apresenta micrografia do aço D6 nitretado a plasma,
apresentando a camada de compostos e a zona de difusão.
Revisão Bibliográfica 21
Maria Luísa Martins Mendes
Camada de compostos
Zona de difusão
Metal base
Figura 2.2 – Micrografia óptica do aço AISI D6 nitretado (a) e detalhe da interface camada de compostos - zona
de difusão (MEV).
Figura 2.3 – Micrografia óptica do aço D6 temperado e revenido e não nitretado
Figura 2.3 – Micrografia do aço D6 temperado e revenido
Revisão Bibliográfica 22
Maria Luísa Martins Mendes
A tabela 2.2 apresenta temperaturas típicas para o tratamento térmico do aço D6.
Tabela 2.2 – Temperaturas típicas para o tratamento térmico do aço D6.
O tratamento térmico é de suma importância para um bom rendimento das
ferramentas de trabalho a frio, e deve ser o primeiro item a ser avaliado, pois o fim
da vida útil das ferramentas normalmente condiciona-se ao desgaste, devido às
altas tensões de contato associados ao deslizamento relativo da ferramenta com o
material conformado. A resistência ao desgaste abrasivo do aço D6, que é um aço
de alta liga, é promovida pela dureza da matriz, obtida no tratamento térmico e pela
presença dos carbonetos primários dissolvidos, que foram formados durante a
solidificação. No processo pode está incluso outras partículas de alta dureza na
região de deslizamento, como óxidos, causando desgaste por abrasão. A alta
resistência ao desgaste abrasivo do aço AISI D6 é proveniente dos carbetos
primários, pois dificultam a remoção de material durante o desgaste pela partícula
abrasiva, porém esses carbetos atuam como concentradores de tensões, reduzindo
a tenacidade do material, a qual depende da matriz microestrutural. A tenacidade,
em ferramentas de trabalho a frio, é importante para reduzir falhas por trincas ou
desgaste por microlascamentos.
Deformação a
quente
Recozimento
Têmpera
Revenimentos
(conforme dureza
desejada)
D6
Início: 1100 ºC
Final: 950 ºC mín.
800/850 ºC por 2
horas
Resfriamento
lento, dentro do
forno
940 a 970ºC
Resfriamento em
óleo ou banho de sal
Aquecer lentamente
até a temperatura de
revenimento 300 a
400ºC.
Resfriamento lento,
dentro do forno
Revisão Bibliográfica 23
Maria Luísa Martins Mendes
O aço D6 promove alta dureza a baixas temperaturas, no entanto essa dureza
não é estável a altas temperaturas, logo se eles fossem empregados em processos
com aquecimento acima de 500ºC, a ferramenta perderia dureza rapidamente,
causando falha prematura. A dureza desse aço é conferida por martensita pouca
revenida, altamente tencionada e com alta fragilidade, logo o aço tem alta dureza e
baixa tenacidade.
2.2 - DESCRIÇÃO DO PLASMA
O plasma pode ser produzido quando se aplica uma diferença de potencial
entre dois eletrodos contidos num recipiente hermeticamente fechado com gás a
uma pressão suficientemente baixa. O fenômeno é possível porque em qualquer
massa de gás existem íons e elétrons livres que podem ser acelerados por um
campo elétrico aplicado. As colisões entre elétrons energizados e átomos do gás
resulta na produção de mais íons e elétrons através da seguinte combinação:
e
-
+ G
o
= G
+
+ 2 e
-
, (2.1)
Onde G
o
é o átomo ou molécula do gás no estado fundamental e G
+
representa um
íon deste gás.
Devido a essa produção de cargas, é gerada uma corrente elétrica que varia
com a diferença de potencial entre os eletrodos, dada pela curva da figura 2.4.
Revisão Bibliográfica 24
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 2.4 – Curva característica de voltagem X corrente entre dois eletrodos, numa descarga elétrica em gases
(ALVES JR, 2001).
Na descarga ab-normal, existe uma série de espaços escuros e luminosos que
podem ser distinguidos pela distribuição de potencial, densidade de cargas e
corrente, conforme mostrado na figura 2.5.
Figura 2.5 - (a) Perfil visual do plasma durante a descarga luminescente anômala; (b) intensidade luminosa; (c)
Perfil potencial; (d) Perfil do campo elétrico longitudinal; (e) Perfil da densidade de carga espacial; (f) densidade
de corrente de íons I
i
e elétrons I
e.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Revisão Bibliográfica 25
Maria Luísa Martins Mendes
A região luminosa próxima ao cátodo é chamada de luminescência catódica.
A cor da luminescência é característica do material do cátodo e do gás. Ela surge
devido à excitação dos átomos dos elementos presentes. Entre o início dessa
luminescência e o cátodo existe um espaço escuro denominado de bainha catódica
que é uma região de baixa concentração de cargas devido ao gradiente de
potencial. Após esse espaço escuro existe uma região de alta luminosidade,
denominada de luminescência negativa. A luminescência negativa juntamente com a
região catódica é onde ocorrem os fenômenos como transferência de carga,
ionizações, excitações e produção de elétrons secundários (GRILL, 1994).
2.2.1 - BAINHA CATÓDICA
Na região da bainha concentra-se praticamente todo o gradiente de potencial
elétrico da descarga anômala. Os íons ao chegarem à interface plasma/bainha são
acelerados pelo forte campo elétrico em direção à superfície, podendo sofrer
colisões com as moléculas do gás neutro, durante o percurso bainha/cátodo. Os
íons podem colidir trocando carga, resultando em íons térmicos lentos e espécies
neutras energéticas. A distribuição de energia dos íons, nesta região, depende da
pressão do gás. Para pressões muito baixas, o livre caminho médio das partículas é
muito grande, permitindo que a maior parte dos íons colida com a superfície sem
sofrer colisões durante o percurso bainha/cátodo (KERSTEN et al., 2001). Para a
nitretação a plasma, em que a pressão de trabalho varia entre 50 e 1000 Pa, poucos
íons escapam dos choques com outras partículas e atingem o cátodo com máxima
energia. (BERG et al., 2000) obtiveram o espectro dos íons incidentes em um
plasma de N
2
(500 V e 37 Pa), como mostrado na figura 2.6.
O espectro reflete o efeito de uma grande secção de choques para colisões
com troca de carga e também que a intensidade dos íons N
+2
diminui para maiores
energias enquanto a intensidade dos íons N
+
se mantém praticamente constante.
Para energias próximas ao máximo valor da voltagem aplicada, um pico bem
definido é observado, característico de íons que entram na bainha sem experimentar
colisões. Adicionalmente, pode ser dito que os processos de colisões na bainha
resultam em um alargamento da função de distribuição de energia na parte
Revisão Bibliográfica 26
Maria Luísa Martins Mendes
correspondente à menor energia, devido à diminuição da energia média dos íons
(SOUSA, 2005).
Figura 2.6 - Espectro de energia de íons incidentes, gás N
2
em 37 Pa e 500 V. (Fonte: BERG et al., 2000).
2.2.2 – INFLUÊNCIA DA FORMA E DIMENSÕES DA PEÇA NA
ESTRUTURA DA BAINHA CATÓDICA.
A bainha conforma e envolve o cátodo uniformemente, dirigindo íons em uma
direção normal à sua superfície. Esta afirmação torna-se questionável no caso de
superfícies contendo partes irregulares e complexas, pois é bem conhecido que o
campo elétrico sobre superfícies condutoras em vácuo mostra singularidades nas
proximidades de contornos como bordas, pontos e cantos (DEMOKAN, 2002), como
mostra a figura 2.7.
Revisão Bibliográfica 27
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 2.7 - Configuração esquemática do fluxo de íons sobre uma superfície irregular.(MALIK et al., 1995).
A geometria de uma peça pode afetar o mecanismo de nitretação, porque a
temperatura local pode variar e a razão de bombardeamento pode não ser uniforme
ao longo da superfície. Neste sentido, a geometria, a distribuição de temperatura e,
conseqüentemente a cinética de formação da camada ao longo da peça de trabalho.
A figura 2.8 ilustra bem esse problema quando peças com geometria complexa são
nitretadas. Observa-se que em regiões próximas aos cantos vivos dessa peça,
surgem irregularidades da camada denominadas de anéis de restrição.
Figura 2.8 – Anéis de restrições em peças com geometria complexa em (A) e microestrutura na camada
nitretada na região desse anel em (B).
(A) (B)
Revisão Bibliográfica 28
Maria Luísa Martins Mendes
2.3 – INTERAÇÕES ÍON-SUPERFÍCIE
Os eventos que ocorrem durante a interação do íon com as superfícies
catódicas, expostas ao plasma, têm um efeito significativo nos resultados do
tratamento. A importância de cada tipo de evento, na propriedade final da peça
tratada, depende dos parâmetros utilizados no plasma. Na figura 2.9 são mostrados
esquematicamente os diversos fenômenos que podem ocorrer durante a interação
íon-superfície.
Figura 2.9 – Descrição esquemática dos efeitos causados na superfície pelo bombardeamento de partículas
energéticas (RICKERBY e MATTHEWS, 1991).
Na superfície pode ocorrer ejeção de elétrons secundários; reflexão de
espécies energéticas, tais como: íons e partículas neutras; desprendimento de
espécies adsorvidas à superfície; sputtering de átomos da superfície; redeposição
de espécies que sofreram sputtering pela recombinação com espécies gasosas no
plasma e conseqüente aceleração de volta à superfície; aumento da reatividade
química das espécies adsorvidas na superfície; picos térmicos. Abaixo da superfície
podem ocorrer: implantação das partículas que se chocam com a superfície;
colisões em cascata que causam deslocamentos dos átomos na rede e criação de
defeitos. No processo de nitretação iônica, todos esses eventos são responsáveis,
Revisão Bibliográfica 29
Maria Luísa Martins Mendes
sendo uns mais importantes que outros, pela modificação das propriedades da
superfície. Todos eles podem ocorrer simultaneamente.
2.3.1 – SPUTTERING DA SUPERFÍCIE
O sputtering, ou seja, a remoção de átomos de um sólido devido ao
bombardeamento de íons e átomos energéticos, foi nos últimos quarenta anos alvo
de intenso estudo experimental e teórico (SMENTKOWSKI, 2000). A taxa de
sputtering, S
y
, definida como o número médio de átomos removidos da superfície
por íon incidente, depende fundamentalmente da energia do bombardeamento, das
massas e do tipo das espécies incidentes e do alvo, e do ângulo de incidência. No
caso de energias inferiores a 1 kV, a taxa de sputtering é dada por (CHAPMAN,
1980) pela expressão:
o
b
U
E
mm
mm
Sy
2
21
21
2
)(
4
4
3
(2.2)
Onde
é uma constante de proporcionalidade que aumenta com m
1
/m
2
(m
1
e m
2
são as massas das partículas alvo e incidente). E
b
é a energia de bombardeamento
e U
o
é a energia de ligação dos átomos da superfície. Observa-se que a taxa de
sputtering aumenta linearmente com a energia do íon incidente. Depende também
das massas do íon e do átomo alvo e da energia de ligação entre os átomos do alvo.
Revisão Bibliográfica 30
Maria Luísa Martins Mendes
2.4 – MECANISMO DA NITRETAÇAO CONVENCIONAL POR PLASMA
Entender o que realmente acontece na superfície durante a nitretação por
plasma não é fácil. Entre as possibilidades de interação, identificam-se quatro
processos como sendo relevantes para a nitretação (CZERWIEC et al., 1998).
a) Implantação iônica e danos por radiação
O mecanismo físico de interação entre espécies ativas e o substrato é
determinado, principalmente, pela energia cinética dessas espécies e pela sua
reatividade com o substrato. No caso da nitretação a implantação de íons é
desprezível, visto que para um íon ser implantado no sólido seria necessário possuir
energia superior a 1 keV, valor bem acima do usado em nitretação por plasma. O
limite de energia para a criação de defeitos tipo Frenkel em um substrato de ferro é
23,59 eV para o íon N
2
+
e 32,8 eV para o N
+
, o que torna a nitretação um processo
muito efetivo para a geração do par Frenkel na sub-superfície (WALKOWWICK,
2003). Nesse nível de energia, íons N
2
+
e N
+
só podem penetrar até 0,9nm e 1,8
nm, respectivamente em um substrato de ferro. Desse modo, podendo gerar danos
superficiais e sub-superficiais.
b) Adsorção de espécies de nitrogênio
Um grande número de caminhos de reações de adsorção de nitrogênio têm
sido propostas para explicar os processos de nitretação por plasma. A adsorção
física e química de moléculas e átomos de nitrogênio sobre a superfície metálica
assistida pelo bombardeio de íons de baixa energia é tida como muito eficiente
quando se trata de metais de transição (WALKOWWICK, 2003). A adsorção física
difere da química pelo nível de energia envolvido. A energia para adsorção física é
tipicamente 0,1eV, enquanto na adsorção química este valor fica em torno de 1eV.
c) Sputtering e desorção de partículas induzidas por íons
Duas reações são importantes para o processo de nitretação por plasma:
bombardeamento iônico induzindo desorção de camadas adsorvidas, que acontece
para íons com energia entre 0,1 e 10eV; e o sputering, que se torna importante
quando a energia do íon excede a energia de ligação dos átomos da superfície (em
Revisão Bibliográfica 31
Maria Luísa Martins Mendes
torno de 50eV para a maioria dos metais e ligas). A importância do sputtering para a
nitretação já foi discutida na secção 2.3.1 desse trabalho.
d) Difusão de átomos de nitrogênio para o interior do substrato
O gradiente de concentração de nitrogênio entre a superfície e o interior do
substrato é o mecanismo que propicia a difusão intersticial de átomos de nitrogênio.
As estruturas das fases criadas na superfície na nitretação por plasma, semelhante
à nitretação gasosa, estão condicionadas a velocidade de difusão, ou seja, é
independente do mecanismo envolvido, seja ele vacância, interstício ou outro, e,
portanto, é somente ativado pela temperatura do substrato (WALKOWWICK, 2003).
Na figura 2.10 mostra-se esquematicamente o mecanismo da nitretação com
os processos discutidos anteriormente.
Figura 2.10 - Modelo para Mecanismo da nitretação de aços por plasma (WALKOWWICK, 2003).
Revisão Bibliográfica 32
Maria Luísa Martins Mendes
PORTA AMOSTRA
Saída de gás Entrada de gás
Parede do Reator
(Anodo)
Peças
(Cátodo)
Fonte
de
Tensão
DC
PORTA AMOSTRA
Saída de gás
Parede do Reator
(Anodo)
Peças
(flutuante)
Fonte
de
Tensão
DC
Entrada de
gás
Tela Metálica
(Cátodo)
2.5 - MECANISMO DA NITRETAÇAO POR PLASMA EM GAIOLA
CATÓDICA
Embora a tecnologia de nitretação por plasma convencional (NI) tenha
grandes aplicações na indústria e apresente várias vantagens em relação aos outros
processos (gasoso e banho de sais), atualmente esta técnica está em declínio,
devido a falhas inerentes e de difícil correção (GEORGES, 2001). Neste processo os
componentes a serem tratados estão sujeitos a um alto potencial catódico, para que
o plasma se forme em torno da superfície dos componentes. Esse processo é
eficiente no tratamento de peças com formas simples ou pequena quantidade de
peças, mas devido à dificuldade de manter uma temperatura uniforme na câmara,
particularmente com grande quantidade de amostras ou componentes de dimensões
variadas, podem ocorrer danos como abertura de arco, efeito de bordas e efeito
cátodo oco (LI e BELL, 2002).
Vários esforços foram feitos no sentido de evitar estes problemas. Um grande
avanço dado neste sentido foi a invenção da tecnologia de nitretação por plasma em
tela ativa (ASPN). Neste novo processo as amostras são envolvidas por uma tela
trançada, na qual um alto potencial catódico é aplicado. Desta forma o plasma atua
na tela e não na superfície das amostras (LI et al., 2002), ver figura 2.11.
Figura 2.11 – Diagrama esquemático mostrando um sistema (a) NI e (b) ASPN (LI, C. X. et al., 2002).
Revisão Bibliográfica 33
Maria Luísa Martins Mendes
O desenvolvimento e a investigação da técnica de nitretação em tela ativa
levaram pesquisadores ao desenvolvimento de um novo dispositivo, denominado
Gaiola Catódica (Depósito de Patente número PI0603213-3), a fim de obter
tratamentos superficiais sem defeitos e que possibilitassem uma ampla série de
aplicações industriais, que não podem ser satisfeitas com utilização da nitretação a
plasma (NI).
A técnica proposta por LI, C. X. et al., 2002, utiliza-se uma tela metálica sem
geometria definida, assemelhando-se a malha trançada utilizada nas cestas do
baskettball. Já nesta nova técnica, utiliza-se uma tela metálica de geometria bem
definida, ou seja, ela é toda furada com diâmetro e distância entre furos bem
definidos, onde tenta investigar a possibilidade do uso simultâneo de múltiplos
cátodos ocos. Essa importante modificação foi responsável pela otimização desse
novo processo, visto que, LI, C. X. et al., 2002, conseguiu, para nitretações de 20
horas em aço inoxidável SAE 316, camadas de 7µm de espessura enquanto que na
nitretação em gaiola catódica, tratando o mesmo aço, à mesma temperatura
(450 ºC), conseguiu-se camadas de 18µm em apenas 5 horas de nitretação (C.
ALVES JR. et al, 2006).
2.5.1 - Gaiola Catódica
Trata-se de um dispositivo que consiste de uma tela de aço inoxidável
austenítico 316 de 0,8 mm de espessura, com diâmetro de 112mm por 25mm de
altura, que é montado sobre o porta amostras de um reator de nitretação dc
convencional, conforme ilustrado na figura 2.10. O diâmetro dos furos é de 8 mm e a
distância entre centros de furos adjacentes de 9,2mm. A distância mínima lateral
utilizada das amostras para a tela é de 28 mm
As amostras permanecem eletricamente isoladas sobre um disco
isolante de alumina de 57 mm de diâmetro e 3mm de espessura e foram dispostas
radialmente, com espaçamento uniforme, conforme disposição apresentada na
figura 2.12.
Revisão Bibliográfica 34
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 2.12 – Vista em corte do reator de nitretação, destacando a disposição da gaiola ionizante e a distribuição
espacial das amostras no seu interior (SOUSA, 2006).
Para determinação do regime de cátodo oco em cada furo da gaiola e sua
eficiência na nitretação da superfície das amostras, foi investigado o regime de
pressão de trabalho que produz a máxima intensidade luminosa, típica do efeito
cátodo oco e sua relação com a espessura e uniformidade da camada formada na
superfície das amostras, nestes processos. A figura 2.13 mostra o aspecto visual do
plasma formado sobre o dispositivo, onde se pode observar a intensificação
luminosa do plasma em cada furo da gaiola, quando a pressão de trabalho atinge
um patamar de 2,5 mbar (SOUSA, 2006). Este efeito, típico do cátodo oco,
apresenta, no entanto, um direcionamento da região luminescente do plasma para
fora dos furos da gaiola, uma vez que esta funciona como uma gaiola de Faraday,
impedindo a presença de campo elétrico no seu interior (ARAÚJO, 2006). Este fato
indica que as colisões e o conseqüente sputtering dos átomos se dá sobre a gaiola,
o que evita que a superfície das amostras sofra danos.
Gaiola Catódica
Revisão Bibliográfica 35
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 2.13 - Aspecto visual da formação do plasma na superfície da gaiola apresentando o efeito catodo oco
nos furos.
Os átomos arrancados podem se combinar com o gás reativo da atmosfera
do plasma e este composto se condensar na superfície da amostra e/ou que as
espécies ativas que chegam a superfície da amostra, não tenham energia suficiente
para realizar sputtering conforme mostra a figura 2.14.
Figura 2.14 – Esquema sugestivo para o mecanismo de nitretação em gaiola catódica.
Fe
2-3
N
Fe
4
N
FeN
N
Fe
íons
N
N
Fe
Fe
Fe
Fe
N
N
N
N
N
2
N
2
N
2
N
2
N
+
N
+
N
+
N
+
íons
Revisão Bibliográfica 36
Maria Luísa Martins Mendes
2.5.2 – MECANISMO DE PRODUÇÃO DE ÁTOMOS DE NITROGÊNIO
E TRANSFERÊNCIA DA ATMOSFERA PARA A SUPERFÍCIE DOS
COMPONENTES.
Como nos outros tipos de nitretação, a técnica em gaiola também é um
processo multiestágio, o qual envolve a transferência do nitrogênio da atmosfera do
plasma para a superfície da amostra, e então da superfície da amostra para dentro
do substrato. O mecanismo de produção de átomos de nitrogênio e transferência da
atmosfera para a superfície dos componentes é uma das principais diferenças entre
a nitretação a plasma, a gás ou em banho de sais (líquida), e entre a técnica da
gaiola e NI não existe diferença.
Vários modelos têm sido propostos para explicar o mecanismo de
transferência de massa em NI. Estes incluem o modelo de sputtering e
recondensação (EDENHOFER,1974), implantação de íons de nitrogênio (XU e
ZHANG, 1987), bombardeamento com íons N
m
H
n
+
de baixa energia (HUDIS, 1973),
adsorção de nitrogênio (TIBBETTS, 1974) e adsorção de íons, átomos ou espécies
neutras (SZABO, 1984).
A teoria do bombardeamento íons N
2
-H
2
sugere que íons moleculares
nitrogênio-hidrogênio, por exemplo, NH
+
e NH
2
+
, têm papel decisivo na transferência
de massa em nitretação a plasma. Os íons moleculares de nitrogênio-hidrogênio se
dissociarão chocando-se sobre o cátodo, fornecendo o nitrogênio ativo, o qual
penetra a barreira superficial. Entretanto o fato de que a nitretação pode ser
realizada com uma mistura de gases N
2
+ Ar, tanto no processo NI como na gaiola,
indica que o hidrogênio, e por sua vez NH
+
e NH
2
+
, não são fundamentais para a
nitretação a plasma.
A teoria de implantação propõe que a nitretação é obtida pela penetração dos
átomos de nitrogênio de alta energia, ou pela implantação de íons de nitrogênio (N
+
).
Entretanto é conhecido que com íon implantação, a energia de íons pode ser alta
como 100 keV, já a profundidade de penetração de íons, por exemplo, N
+
é limitada
apenas ao topo da camada mais superficial dentro da faixa de 0,1 - 0,2 µm. Em
nitretação a plasma NI, a energia dos íons de nitrogênio é normalmente menor do
que 0,5 keV com um potencial de aproximadamente 500V entre o cátodo e o ânodo,
enquanto que na nitretação em gaiola, as amostras estão em um potencial flutuante,
Revisão Bibliográfica 37
Maria Luísa Martins Mendes
e os átomos ou íons de nitrogênio fora da tela ativa catódica poderão ter menor
energia do que esses, em íon implantação ou NI. Por isso, penetração de átomos de
alta energia ou implantação de íons não poderá ter um maior papel em transporte de
nitrogênio na técnica da gaiola.
É também duvidoso que a adsorção de nitrogênio na superfície das amostras
poderá ser um maior fator na transferência em massa de nitrogênio. Isto porque em
nitretação com nitrogênio puro, as amostras são imersas no plasma o qual pode
conter íons de nitrogênio N
+
, N
2
+
e nitrogênio neutro N, N
2
, entretanto o efeito
nitretante é mínimo para ambos os processos, em gaiola e NI. O experimento de
Hudis com plasma “rf” provou que uma amostra imersa em plasma “rf” de diferentes
composições de gases N
2
-H
2
-Ar poderia não ser nitretada se não existir corrente
entre o cátodo e o ânodo.
A discussão acima levou (ARAÚJO, 2006) a considerar que o sputtering e o
modelo de recondensação, como estabelecido em NI, também poderá ser o
mecanismo mais provável para transferência de massa de nitrogênio na técnica da
gaiola. O modelo original requer sputtering de átomos de Fe dos componentes do
cátodo na região de queda do potencial catódico onde FeN é formado, o qual é
retroespalhado e depositado no cátodo, e por sua vez decompõe-se para levar
nitrogênio na rede do Fe-α para formar a camada. Foi estabelecido que o sputtering
e a deposição em gaiola, não são apenas significantes, mas também intimamente
relacionado com o efeito nitretante. A prova mais visível de sputtering e de
deposição foi quando uma placa de titânio foi usada para confeccionar a tampa da
tela, e analisada a deposição em superfícies de vidro (ARAÚJO, 2006). Nestes
casos, uma camada de titânio foi formada na superfície das amostras de vidro, que
pode ser visualmente observada e detectada por análise de DRX. Infelizmente a
deposição do titânio não traz muito nitrogênio para a superfície das amostras e não
há perceptível endurecimento da camada (ARAÚJO, 2006).
O fenômeno da deposição também foi analisado por LI, C.X. et al., 2003,
quando a malha de aço foi usada como tela. Entretanto sobre alta resolução MEV, a
morfologia da deposição pode realmente ser revelada na figura 2.15. Pode ser visto
que as amostras nitretadas por NI consistem de distribuição e tamanho irregular,
provavelmente, por sputtering contínuo da superfície das amostras durante a
nitretação. Em contraste, a superfície nitretada por ASPN, consiste de partículas
com contornos bem definidos (LI, C.X. et al., 2003). O tamanho das partículas está
Revisão Bibliográfica 38
Maria Luísa Martins Mendes
em escala submicrométricas, e a maioria possui forma hexagonal. As medições
realizadas em DRX nas superfícies das amostras verificaram que elas são nitretos
de ferro consistindo principalmente da fase ε.
Figura 2.15 - Morfologias de (a) NI e (b) ASPN da superfície das amostras nitretadas (LI, C.X. et al., 2003).
2.5.3 - TRANSFERÊNCIA DE NITROGÊNIO DA SUPERFÍCIE DA
AMOSTRA PARA O SUBSTRATO.
Como resultado de transferência de nitrogênio da atmosfera do plasma para a
superfície da amostra, por exemplo, por redeposição de nitretos de ferro, uma
camada de compostos será formada e um gradiente de nitrogênio é estabelecido na
superfície. Nitrogênio então será liberado do nitreto de ferro na zona de compostos e
transferido para dentro do substrato por processo controlado de difusão semelhante
ao que ocorre em NI. A profundidade da zona de difusão de nitrogênio final é
determinada pelo gradiente de nitrogênio, temperatura e tempo de nitretação. Com
(A)
(B)
Revisão Bibliográfica 39
Maria Luísa Martins Mendes
uma temperatura e tempo fixado, a profundidade da camada será determinada
somente pelo gradiente de nitrogênio.
Entretanto, a profundidade da camada não é proporcionalmente aumentada
com o conteúdo de nitrogênio e espessura da zona de compostos na superfície. Em
NI, uma vez que o potencial de nitrogênio é mais alto do que o limite para a
formação da camada de compostos, a profundidade da camada de nitrogênio não
será influenciada pelo aumento do potencial de nitrogênio, embora a espessura e o
conteúdo de nitrogênio da camada de compostos sejam mais aumentados por
utilização de alto potencial de nitrogênio. A formação de uma zona de compostos
estabelece uma constante concentração de nitrogênio na interface
matriz/compostos, criando então semelhante gradiente de nitrogênio e desse modo
produzindo um idêntico perfil de dureza entre os dois processos. Por outro lado, se
não existe camada de compostos formada na superfície e a concentração de
nitrogênio na superfície das amostras é baixa, a profundidade da camada de difusão
de nitrogênio será desfavoravelmente afetada.
O plasma aquece a tela e por meio de radiação fornece o calor necessário
para aquecer as amostras até a temperatura de tratamento. O plasma que atua na
tela também contém uma mistura de íons, elétrons e outras espécies nitretantes
ativas (ARAÚJO, 2006) que são encorajadas a fluir através da tela e
conseqüentemente sobre as amostras, por meio de um fluxo de gás. Assim as
espécies ativas podem atingir todos os pontos das amostras, inclusive entrar em
furos, produzindo uma camada modificada uniforme em todos os tipos de formas
geométricas e dimensões. Desde que o plasma não atue na superfície dos
componentes, a abertura de arco e o efeito de borda são eliminados. A nitretação
em gaiola produz a mesma coloração cinza fosco em toda a superfície das
amostras, independentemente da temperatura de nitretação, evitando, portanto o
efeito de borda, nos quais ocorre uma redução na dureza (SOUSA, 2006).
Embora a espessura e a morfologia da camada nitretada sejam bastante
influenciadas pela temperatura, o método de nitretação em gaiola ou NI, não têm
influência. Os processos de nitretação a plasma NI e em gaiola produzem
microestruturas praticamente idênticas, conforme análise de raios-X. A figura 2.16
mostra a comparação dos Difratogramas de raios-X mostrando que no processo NI
predomina o nitreto γ’ - Fe
4
N, devido à descarbonetação superficial, enquanto que
no processo com gaiola, como não ocorre sputtering nas amostras e,
Revisão Bibliográfica 40
Maria Luísa Martins Mendes
conseqüentemente não há descarbonetação superficial, predomina a formação do
nitreto – Fe
2-3
N (RUSET et al., 2003).
A microdureza das amostras nitretadas pelas duas técnicas variam ao longo
de sua superfície conforme é mostrado na figura 2.17. Nota-se uma redução gradual
de dureza em NI, essa redução coincide com a região do anel de restrição. Já na
nitretação em gaiola catódica, há uma uniformidade superficial (ALVES et al, 2006).
Figura 2.16 – Difratogramas comparativos dos processos NI e em gaiola catódica de aços (A) SAE 1020 e (B)
SAE 316 (ALVES JR. et al, 2006).
NI
NI
Gaiola
Gaiola
Revisão Bibliográfica 41
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 2.17 – Vista superficial das amostras na parte superior e gráfico de microdureza ao longo da superfície na
mesma escala de amostras de SAE 1020 nitretados (A) NI e (B) gaiola catódica.
(A) (B)
Capítulo 3
Materiais e Métodos
Materiais e Métodos 43
Maria Luísa Martins Mendes
3 - MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 – PREPARAÇÃO E DIVISÃO DAS AMOSTRAS
O material de partida utilizado foi um tarugo de aço AISI D6, cuja composição
é: Fe, 2,1%C, 11,5%Cr, 0,7%W e 0,2%V, fornecido no estado recozido pela Böhler.
Confeccionou-se 12 amostras com dimensões de 31,8mm de diâmetro e 5,0mm de
espessura, que foram identificadas e separadas da seguinte forma: amostras 1, 2 e
3 foram recozidas em temperatura de 700ºC por 3,0horas e arrefecidas ao ar;
amostras 4, 5 e 6 foram tratadas termicamente na temperatura de revenimento
máximo em temperatura de 300ºC por 2,5horas e resfriadas ao ar; amostras 7-12
foram aquecidas a temperatura 650ºC por 3,0 horas para alívio de tensões o
arrefecimento ocorreu no forno, depois a temperatura foi elevada a 1050ºC onde
permaneceu por 3,5horas, as amostras 7-9 foram resfriadas em óleo vegetal. As
amostras 10-12 retornaram ao forno para receberem o tratado do revenido que
ocorreu na temperatura de 300ºC por 3,0 horas e arrefecidas ao ar.
Retirou-se uma amostra temperada para caracterização microestrutural e
duas temperadas e revenidas para caracterização microestrutural e ensaio de
dureza, respectivamente. As demais amostras foram nitretadas por plasma em
gaiola catódica nas seguintes condições:
- Analisando a redução do tempo de tratamento 4 e 3 horas a temperatura de 400ºC
em atmosfera de 80%N
2
: 20%H
2
.
- Analisando a redução temperatura do tratamento 400 e 300ºC por 4 horas em
atmosfera de 80%N
2
: 20%H
2
.
Materiais e Métodos 44
Maria Luísa Martins Mendes
O fluxograma abaixo mostra, esquematicamente, a seqüência do procedimento:
Figura 3.1- Fluxograma do procedimento
Materiais e Métodos 45
Maria Luísa Martins Mendes
3.2 – TRATAMENTO TÉRMICO DAS AMOSTRAS
O tratamento térmico foi realizado em um forno elétrico de marca SANCHES,
modelo BTT 1200; n° 1.371; data de fabricação: 15/12/2000; P=7KW; voltagem:
220V; temperatura máxima atingida pelo forno: 1200°C.
Figura 3.2 – Forno elétrico utilizado para fazer o tratamento térmico.
O tratamento térmico foi realizado conforme o diagrama abaixo:
Figura 3.3 – Diagrama esquemático de tratamentos térmicos.
Materiais e Métodos 46
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O Aço D6 apresenta no estado recozido uma matriz ferrítica com carbonetos
primários dos elementos de liga presentes no aço. Quando nitretado, essa estrutura
permanece no substrato. Na camada nitretada os carbonetos primários normalmente
se mantém e são detectados pelo raio X. Ao ser temperado, uma parte dos
carbonetos primários se dissolve para enriquecer a matriz e produzir a têmpera, uma
parte dos mesmos se mantém e pode aparecer também na camada nitretada. Pode
aparecer também austenita retida (fase gama) na estrutura do substrato, Quando
temperado e revenido, essa austenita retida se transforma em martensita ou bainita
e deixa de existir. Deve também aparecer, além dos nitretos de ferro, os nitretos dos
elementos de liga, principalmente o de cromo. No caso do molibdênio e vanádio,
como seus teores são baixos, os nitretos normalmente não são detectados pelos
raios-X.
3.3 – EQUIPAMENTO DE NITRATAÇÃO POR PLASMA
O equipamento de nitretação usado para realizar este trabalho consiste de um
reator desenvolvido no laboratório de processamento de materiais por plasma -
Labplasma. O sistema do reator é mostrado esquematicamente na figura 3.3. Já na
figura 3.4, é mostrado todos os equipamentos necessários para gerar o plasma.
Materiais e Métodos 47
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Reator a plasma
Bomba de Vácuo
Fonte de Tensão
Figura 3.4 - Desenho esquemático do equipamento de nitretação por plasma.
Figura 3.5 - Fotografia do equipamento de nitretação.
-
+
FONTE
Bomba de vácuo
Entrada de gases
Termopar
Cátodo
Ânodo
Visor
Materiais e Métodos 48
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O sistema básico é composto pelas seguintes partes:
a) Reator de nitretação: recipiente cilíndrico fabricado em aço inoxidável com 400
mm de diâmetro e 320 mm de altura e fechado por flanges de aço inoxidável. A
vedação é feita com gaxetas de “viton” em perfil L. No flange superior é conectado o
terminal positivo da fonte de potência, que constitui o ânodo. O flange inferior possui
7 orifícios, dos quais um é central e, é usado para entrada da haste de suporte da
porta-amostra, esse por sua vez, é ligado ao terminal negativo da fonte (cátodo). Os
seis orifícios, periféricos, servem para conexões necessárias ao sistema de vácuo,
entrada de gases e sensor de pressão.
b) Sistema de vácuo: dentro do reator a pressão é reduzida por uma bomba
mecânica rotativa Edwards (modelo E2M40), com capacidade de vácuo até 1 Pa. O
monitoramento da pressão de trabalho é feito por um sensor de pressão de
membrana capacitiva Edwards, modelo barocel W600 21811, com escala de fundo
de 1000 Pa.
c) fonte de tensão: foi utilizado um sistema de retificação que recebe tensão da rede
elétrica convencional (corrente alternada, 220 V) e converte em corrente contínua
(0 – 1200 V).
d) sistema de alimentação de gases: foi utilizada uma mistura composta por N
2
e
H
2
. Os gases são inseridos na câmara individualmente por meio de fluxímetros
1179A. Os gases são misturados na linha de fluxo. O fluxo total foi fixado em 20
sccm (centímetro cúbico por minuto)
Materiais e Métodos 49
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3.4 – ANÁLISE ÓPTICA
Após a nitretação, essas amostras foram também caracterizadas quanto ao
aspecto microestrutural, ensaio de dureza e difração de raios-X.
As amostras foram cortadas e embutidas a frio em resina de poliéster. Foram
utilizados anéis metálicos para a retenção de bordas. As amostras foram lixadas
com lixas de grana 220, 360, 400, 600, 1000 e 1200 (diâmetro médio de abrasivos
de 66m; 30,2m; 21,8m; 15,3m e 9,2m; respectivamente). Polidas em pano de
feltro com alumina de 1 e 0,3m numa máquina politriz, marca Arotec APL-4.
Atacadas com Marble. Após o ataque, as amostras eram lavadas em álcool etílico e
imediatamente levadas ao microscópio para observação e captura das imagens.
Com isso, evitou-se a formação de óxidos naturais passivos que dificultariam a
eficiência do ataque e poderiam mascarar os resultados. Em seguida, as imagens
microestruturais, obtidas num microscópico óptico OLYMPUS BX60M, eram
armazenadas e processadas num programa image-pro plus.
3.5 – DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X
A difratometria de raios-X foi realizada com a geometria Bragg-Brentano e
ângulo rasante no difratômetro (SIEMENS D5000) sob as seguintes condições:
-radiação Cu-k (λ = 0.154nm)
-ângulo de varredura (2): de 20 a 80
o
-ângulo de avanço: 0,02
o
-Tempo de contagem: 1,5s.
A identificação das fases foi realizada com auxílio do programa PMGR do
pacote de programas da Shimadzu.
Materiais e Métodos 50
Maria Luísa Martins Mendes
3.6 – ANÁLISE DE MICRODUREZA
Foram realizadas para cada amostra cinco medidas de microdurezas na
superfície das amostras, antes e após o tratamento térmico, com cargas de 0,025 e
0,1 kgf e, em seguida foi feita a média das medidas e calculado o desvio das médias
para que se tivesse o intervalo de confiança, para confecção do perfil de
microdureza em função da profundidade da camada, utilizou-se 0,025kgf. Utilizou-se
tempo de 20 segundos para cada impressão do microdurômetro Pantec modelo
HVS-1000.
Capítulo 4
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
52
Maria Luísa Martins Mendes
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 – ANÁLISES EM ESCALA DE LABORATÓRIO APÓS TRATAMENTO TÉRMICO
4.1.1 – Análise da camada nitretada sem tratamento termoquímico.
As micrografias ilustram o aço D6 temperado e sem tratamento termoquímico:
Figura 4.1 – Micrografia óptica do aço D6 temperado.
Figura 4.2 – Micrografia óptica do aço D6 temperado e revenido.
Resultados e Discussão
53
Maria Luísa Martins Mendes
As micrografias mostram que nas duas situações térmicas, temperada e
temperada e revenida as amostras possuem as mesmas fases: carbetos
metálicos(M
7
C
3
), que corresponde aos objetos claros presentes na micrografia, e
austenita retida numa matriz martensítica, conforme indica os difratogramas das
Figuras 4.3. e 4.4., sendo que quando temperado e nitretado os carbetos são
maiores. A dureza desse aço é conferida por martensita, altamente tencionada e
com alta fragilidade, logo o aço temperado apresenta alta dureza e baixa
tenacidade. Com o revenimento as tensões internas, a fragilidade e também a
dureza são reduzidas, melhorando, portanto, a tenacidade do aço.
4.1.2 – ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS-X.
Os digratogramas a seguir foram obtidos após o tratamento térmico,
conforme mostra a Figura 4.1.
30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
500
1,000
1,500
2,000
2,500
Fe -
M
7
C
3
-
Intensidade (u.a.)
2
D6-1
Figura 4.3 – Difratograma da amostra recozida, após tratamento térmico
Resultados e Discussão
54
Maria Luísa Martins Mendes
30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
Fe -
M
7
C
3
-
Intensidade (u.a.)
2
D6-2
Figura 4.4 – Difratograma da amostra tratada termicamente, após tratamento térmico
Conforme mostra os difratogramas das Figuras 4.3 e 4.4, as fases presentes são as
mesmas nas duas situações: Cabertos metálicos numa matriz ferrítica.
Figura 4.5 – Difratograma da amostra temperada, após tratamento térmico.
Resultados e Discussão
55
Maria Luísa Martins Mendes
Fases presentes nas mostras temperadas após tratamento térmico: Cabertos
metálicos e austenita retida numa matriz martensílica;
30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
200
400
600
800
1000
1200
Fe -
M
7
C
3
-
Fe -
Intensidade (u.a.)
2
D6-4
Figura 4.6 – difratograma da amostra temperada e revenida, após tratamento térmico.
Fases presentes nas amostras temperadas e revenidas após tratamento
térmico: Carbetos metálicos e austenita retida numa matriz martensítica.
4.1.3 – ANÁLISE DE MICRODUREZA APÓS TRATAMENTO TÉRMICO
Na tabela abaixo se encontram os resultados de dureza para as amostras
antes do tratamento termoquímico:
Tabela 4.1 – Dureza das amostras antes da nitretação
TRATAMENTO TÉRMICO
DUREZA
(HV)
Recozimento
231
Tratado termicamente na temperatura de
revenimento máximo
248
Têmpera
900
Têmpera e revenimento
610
Resultados e Discussão
56
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4.2. – ANÁLISE EM ESCALA DE LABORATÓRIO APÓS TRATAMENTO
TERMOQUÍMICO.
4.2.1 – ANÁLISE DA CAMADA NITRETADA
As figuras 4.7, 4.8, 4.9 e 4.10 apresentam micrografias ópticas do aço D6 nitretado
após tratamento térmico prévio.
Amostra I-1 (4 H 400 ºC). Amostra I-2 (3 H 400 ºC). Amostra I-3 (4 H 300 ºC)
Figura 4.7 – Micrografias das amostras do aço D6 recozidas e nitretadas em condições variadas de temperatura
e tempo.
As amostras recozidas e nitretadas por 3 horas a 400ºC não apresentaram
zona de compostos, porque não possuía nitretos em sua superfície e sim carbetos
de cromo, inibidores de formação de nitretos, e ferro alfa em sua superfície outro
fator que dificulta a formação de nitretos. A amostra nitretada durante 3 h a 400 ºC
apresentou camada mais fina, porque o carbono não dissociou, enquanto a maior
espessura foi apresentada para a condição de 4h a 300 ºC, porque agora a fase
predominante é nitreto de cromo (CrN eCr
2
N) apresentando ainda em menor
intensidade os carbetos de cromo. Também os perfis de microdureza confirmam a
maior espessura de camada e maior microdureza na superfície para condição de 3
hora de tratamento na temperatura de 400 ºC.
Resultados e Discussão
57
Maria Luísa Martins Mendes
Amostra I-1 (4 H 400 ºC) Amostra I-2 (3 H 400 ºC) Amostra I-3 (4 H 300 ºC)
Figura 4.8 – Micrografias das amostras do aço D6 tratadas termicamente na temperatura de revenimento
máximo e nitretadas em condições variadas de temperatura e tempo.
A amostra tratadas por 3 horas a 400ºC não apresentou camada de
compostos, pois não se formou nitretos, pois o carbono não se dissociou, as fases
presentes são carbeto de cromo e ferro alfa.
As amostras nitretadas por 4 horas a 400ºC e por 4 horas a 300ºC
apresentaram camada de compostos, porque houve a dissociação dos carbetos
favorecendo a presença dos nitretos de cromo CrN eCr
2
N, embora a espessura de
camada da amostra nitretada a 4 horas a 400ºC seja menor.
Amostra I-1 (4 H 400 ºC) Amostra I-2 (3 H 400 ºC) Amostra I-3 (4 H 300 ºC)
Figura 4.9 – Micrografias das amostras do D6 temperadas, revenidas e nitretadas em condições variadas de
temperatura e tempo.
Para as amostras temperadas e revenidas tem-se as maiores espessuras de
camada, sendo que apenas a amostra nitretada durante 3h a 400 ºC apresentou
Resultados e Discussão
58
Maria Luísa Martins Mendes
camada mais fina quando comparadas com as outras amostras. Observa-se que nas
três condições de tempo e temperatura a condição que apresentou maior espessura
de camada de compostos foi para a duração de 4 horas na temperatura de 300 ºC, e
a amostra nitretada durante 4 horas na temperatura de 400 °C também apresentou
camada de compostos espessa. Este fato deve-se ao grande teor de carbono e de
cromo que favorece, para maior duração de tratamento, a formação de carbetos de
cromo e dificultam a formação de nitretos de ferro e cromo, que são os componentes
que formam a camada de compostos.
Já para as amostras apenas temperadas não ocorreu a formação de camada
de compostos, pois em nenhum dos tratamentos houve formação de nitretos e sim
de carbetos, como podemos observar na figura 4.10.
Figura 4.10 – Micrografia do aço D6 temperado, e nitretado durante 3h a 400 °C.
4.2.2– ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
O processo de nitretação em gaiola catódica produziu microestruturas
mostradas nos difratogramas abaixo.
Resultados e Discussão
59
Maria Luísa Martins Mendes
4.2.3 - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS RECOZIDAS E NITRETADAS
Amostras recozidas, analisando a Amostras recozidas, analisando o aumento
redução do tempo de tratamento. de temperatura de tratamento
Figura 4.11 – Amostras recozidas e nitretadas variando as condições de tratamento em relação ao tempo e a
temperatura de tratamento.
As amostras tratadas por 3 horas a 400ºC apresentaram carbeto de cromo
que é inibidor da formação de nitretos. O carbono se liga ao cromo evitando a
formação de nitretos de cromo. Foi detectada a presença de ferro alfa,
provavelmente do substrato.
As amostras tratadas por 4 horas a 400ºC e por 3 horas a 300ºC
apresentaram nitretos de cromo como fase predominante, resultando da dissociação
de parte dos carbetos de cromo que continua com fase presente na superfície do
material, porém em menor intensidade.
Resultados e Discussão
60
Maria Luísa Martins Mendes
4.2.4 - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS TRATADAS TERMICAMENTE NA
TEMPERATURA DE REVENIMENTO MÁXIMO E NITRETADAS
Amostras tratadas termicamente, analisando Amostras tratadas termicamente, analisando a
o aumento da temperatura de tratamento. Redução do tempo de tratamento.
Figura 4.12 – Amostras tratadas termicamente na temperatura de revenimento máximo e nitretadas nas diversas
condições de tratamento.
A amostra nitretada por 3 horas a 400ºC não apresenta nitreto de cromo, e
sim carbetos de cromo, inibidores de formação de nitretos e ferro alfa em sua
superfície;
As amostras tratadas por 4 horas a 400ºC e por 4 horas a 300ºC apresentaram
como fase predominante os nitretos de cromo.
Resultados e Discussão
61
Maria Luísa Martins Mendes
4.2.5 - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS TEMPERADAS E NITRETADAS
Amostras temperadas, analisando o aumento da
da temperatura de tratamento.
Figura 4.13 – Amostras temperadas e nitretadas nas diversas condições de tratamento.
Nenhuma das amostras, independentemente da condição de nitretação,
apresenta nitretos. Todas as amostras apresentam apenas carbetos de cromo,
inibidores de formação de nitretos.Todas as amostras temperadas e nitretadas
apresentam ferro alfa. Provavelmente isso se deve ao fato que no material
temperado, o carbono apresenta-se “preso” nos interstícios; após revenido, o
carbono forma carbonetos, de cromo ou cementita. Talvez isto modifique a difusão
do nitrogênio
Amostras temperadas, analisando a
redução do tempo de tratamento.
Resultados e Discussão
62
Maria Luísa Martins Mendes
4.2.6 - DIFRATOGRAMAS DAS AMOSTRAS TEMPERADAS, REVENIDAS E
NITRETADAS
Amostras temperadas e revenidas, analisando
o aumento da temperatura de tratamento.
Figura 4.14 – Amostras temperadas, revenidas e nitretadas nas diversas condições de tratamento.
Observa-se da figura 4.14 que todas as amostras apresentaram a fase nitreto
de cromo, comprovando que houve a dissociação dos carbetos e por isso as
amostras apresentaram camada de compostos em todas as condições de
tratamento. As amostras tratadas por 3 horas a 400ºC e 4 horas a 400ºC
apresentam nitreto de cromo (CrN) e carbeto de cromo, inibidores de formação de
nitretos. A amostra tratada por 4 horas a 300ºC apresenta predominante o nitreto de
cromo Cr
2
N e pequenas concentrações de carbetos de cromo. Em nenhuma
amostra foi detectada a presença de ferro alfa na superfície, este fato se deve a
maior espessura de camada nitretada..
4.2.7 – ANÁLISE DE MICRODUREZA
Os perfis de microdureza apresentados, na figura 4.15, para as amostras
recozidas e nitretadas, confirmam a maior espessura de camada de compostos para
as amostras nitretadas durante 4 horas na temperatura de 300 ºC. Os perfis de
Amostras temperadas e revenidas, analisando
a redução do tempo de tratamento.
Resultados e Discussão
63
Maria Luísa Martins Mendes
microdureza para as amostras nitretadas nas outras duas condições de tempo e
temperatura apresentam-se semelhantes.
Figura 4.15 – Perfis de microdureza para o aço D6 recozido e nitretado.
A figura 4.16 apresenta os perfis de microdureza para as amostras tratadas
termicamente na temperatura de revenimento máximo, observa-se a confirmação de
que a amostra nitretada durante 4 horas a 300ºC não apresentou formação de
camada nitretada, por isso não houve aumento na microdureza. E também
comprova a maior espessura de camada para a mostra nitretada durante 4 horas na
temperatura de 300°C.
Aço D6 – Recozidos e Nitretado
0
100
200
300
400
500
600
700
800
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Distância (
μm)
Microdureza HV (100g/f)
4H - 300°C
4H - 400°C
3H - 400°C
Resultados e Discussão
64
Maria Luísa Martins Mendes
Figura 4.16 – Perfis de microdureza do aço D6 tratado na temperatura máxima de revenimento e nitretado.
A figura 4.17 apresenta os perfis de microdureza para a amostra temperada e
nitretada, a título de exemplo, na temperatura de 400°C durante 3 horas, que tem-se
mostrado ser a melhor condição de tratamento. Observa-se que em total
consonância com a micrografia e com os difratogramas de raios-X, esta amostra não
apresenta endurecimento, permanecendo a dureza do substrato. As fases presentes
na superfície das amostras temperadas e nitretadas, nas três condições de
tratamento, foi apenas carbeto de cromo e ferro alfa.
Figura 4.17 – Perfis de microdureza para o aço D6 temperado e nitretado.
Aço D6 – Tratado na temperatura de revenimento máximo e Nitretado
0
200
400
600
800
1000
1200
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Distância (
μm)
Microdureza HV (100g/f)
4H - 300°C
4H - 400°C
3H - 400°C
Aço D6 – Temperado e Nitretado
0
200
400
600
800
1000
1200
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Distância (
μm)
Microdureza HV (100g/f)
3H - 400°C
Resultados e Discussão
65
Maria Luísa Martins Mendes
Os perfis de microdureza apresentados, na figura 4.18, para as amostras
temperadas e revenidas nitretadas, confirmam a maior espessura de camada de
compostos para as amostras nitretadas durante 4 horas na temperatura de 300 ºC. E
também comprova que houve endurecimento em todas as condições de tratamento,
a microdureza do substrato é em torno de 600 HV e a amostra nitretada a 300°C
durante 4h apresentou microdureza na superfície em torno de 1300 HV e para as
amostras nitretadas nas outras duas condições de tempo e temperatura a
microdureza superficial é de aproximadamente 800 HV.
Figura 4.18 – Perfis de microdureza para o aço D6 temperado revenido e nitretado.
Aço D6 - Temperados e Revenidos
0
200
400
600
800
1000
1200
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Distância (
μm)
Microdureza HV (100g/f)
4H - 300°C
4H - 400°C
3H - 400°C
Capítulo 5
Conclusões e Sugestões
Conclusões e Sugestões 67
Maria Luísa Martins Mendes
5 – CONCLUSÕES E SUGESTÕES
5.1 – CONCLUSÕES
1. A nitretação a plasma em Gaiola Catódica produz as mesmas propriedades
em relação à nitretação a plasma convencional (NI).
2. As melhores condições para a nitretação em gaiola catódica do aço D6
foram: duração de 4 horas na temperatura de 300 ºC, quando temperado e revenido.
Formando uma camada nitretada de 100µm de espessura
3. A NGC proporcionou a formação de camadas de compostos para uma
duração de tratamento muito menor quando comparado com a nitretação iônica
convencional.
4. O aço D6 nitretado em gaiola catódica apresentou aumento substancial na
microdureza, em torno de 66,67%, sem prejuízo na tenacidade. As fases presentes
são: nitretos de cromo, carbeto de cromo e ferro alfa.
Conclusões e Sugestões 68
Maria Luísa Martins Mendes
5.2 - SUGESTÕES
1. Analisar o efeito da variação dos parâmetros do plasma na técnica da gaiola
catódica, especialmente a pressão, sobre a espessura da camada formada;
2. Avaliar o desempenho, função trabalho dos punções cofeccionados com o aço D6
dentro das melhores condições de tratamento térmico e termoquímico.
Referências
Referências 70
Maria Luísa Martins Mendes
REFERÊNCIAS
AGOSTINHO, O.L., RODRIGUES, A. C. LIRANI, J. Tolerâncias, Ajustes, Desvios
e Análise de Dimensões. Edgard Blücher Ltda. São Paulo. 95p. Cap. 3, 1981.
AHMED,N. A. G. Ion Plating Technology, New York, Wiley, 1987. 171 p.
ALVES JR., C. Nitretação a Plasma: Fundamentos e Aplicações. Natal: EDFRN,
2001.
ALVES JR., C.; SILVA, E. F.; MARTINELLI, A. E. Effect of Workpiece Geometry
on the Uniformity of Nitrided Layers, Surf. Technol. 139 (1) (2001) 1 – 5.
ALVES JR.; MARTINELLI, A. E.; RODRIGUES, J. A. The Effect of Pulse on
Microstruture of d.c. Plasma Nitrided Layers, Surf. Technol., 174-175 (2003)
1191 – 1195.
C. Alves Jr., F.O. de Araújo, K.J.B. Ribeiro, J.A.P. da Costa, R.R.M. Sousa, R.S. de
Sousa. Use of cathodic cage in plasma nitriding. Surface and Coatings Technolog.
201 (2006) 2450–2454.
ARAÚJO, F.O. Desenvolvimento e Caracterização de Dispositivos para
Deposição de Filmes Finos por Descarga em Cátodo Oco. Natal, 2006. 96f. Tese
(Doutorado). Centro de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Doutorado em
Física, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal - RN.
ATAÍDE, A. R. P. Efeitos da Nitretação Iônica em Peças de Aço SAE 1020 Com
Alta Razão Aresta/Superfície. Campina Grande, 2002. 77f. Tese (Mestrado).
Centro de Ciências e Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia
Mecânica, Universidade Federal da Paraíba, Campina Grande.
BEKHET, N.E. Tribological behaviour of drawn polypropylene, Wear 236 (1999)
55-61.
Referências 71
Maria Luísa Martins Mendes
BELL, T. e colaboradores; Advanced Metals & Materials, V. 152, N 8, pp.: 40Y-
40BB, 1996.
BELL, T.; SUN, Y. Plasma Surface Enginnering of Low Alloy Steel, Materials
Sicence and Enginnering, Netherlands, 1991, p. 419 – 434.
BELL, T.; SUN,Y. Envirnmetal and technical aspects of plasma nitrocarburising,
Vacuum, 59 (2003) 14 – 23.
BERG, M., et al. On plasma nitriding of steels, Surface and Coatings Technology,
124 920000 25 – 31.
BORGAERTS, A.; GIJBELS R. Spectrochemical ACTA part B 53, (1998) 437 – 462.
CHAPMAN, B. Glow Discharge Processes: Sputtering And Plasma Etching. New
York: John & Sons, 1980.
CLEUGH, D. Surface Enginnering 18 (2) (2002) 133 – 139.
DEMOKMAN, A.; TULER, F. R. Journal Aplied Physics, 52 (2002).
FERRARESI, D. Fundamentos da usinagem dos metais. São Paulo: Editora
Edgard Blücher, 1970. 754 p., Bibliografia p. 305-308.
GEORGES, J. TC Plasma Nitriding, Heat treatment of Metals 28 (2) (2001) 33 –
37.
GRILL, A. Cold Plasma in Materials Fabrication. New York: IEEE Press, 1994.
GRUN, R. RGUNTHER, R. G. Mater.Sci. Eng. A1 140 (1991) 435 – 441.
HUDIS, M. Journal Applied Physics, 1973,44,(4), 1489 – 1496.
Referências 72
Maria Luísa Martins Mendes
HUTCHINGS, I.M. tribology – Friction and Wear of Engineering Materials.
Cambridge: British Library Cataloguing in Publication Data, 1992-a 273p [19, 21, 27,
28, 32, 44, 45, 51, 52, 55].
HUTCHINGS, I.M. Ductile – brittle Transitions and Wear Maps for the Erosion
and Abrasion of Brittle Materials. Journal of Physics D: Applied Physics, v.25, p. A
212-A 221, 1992-b.
JACKSON, J.Z. Materials Science and Enginnering. 11 (1975) 1-27.
JONES, C.K. et al; Heat Treatment’73, Proc. Conf., London, 12-13 December, Ed.
The Metals Society, pp.: 71 – 77, 1973.
KERSTEN, H., et al. Vacuum 63 (2001) 385 – 431.
LI, C.X.; BELL,T. Sliding wear properties of active screen plasma nitrided 316
austenitic stainless steel, Wear 256 (2004) 1114 – 1152;
LI, C.X.; BELL,T.; DONG, H. A study of active screen plasmanitriding, Surf. Eng.
18 (3) (2002) 174 – 181;
LI, C.X.; BELL,T. Principles, mechanisms and aplications of active screen
plasma nitriding, Heat treatments of metals, 1 (2003) 1 – 7;
LIMA, J.A. Influência do gradiente térmico e da taxa de resfriamento na
formação da camada nitretada a plasma, Natal, 2003.113f. Tese (Doutorado).
Centro de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Doutorado em Ciência e
Engenharia de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal.
MALIK S. M. et al. Journal Applied Physics, 77, 3 (1995) 1015 – 1019.
MASON, R.;PICHILINGI, M. Journal Physical D:Applied Physics 27 (1994) 2363 –
2371.
Referências 73
Maria Luísa Martins Mendes
METALS HANDBOOK – Metallography, Structures and Phase Diagrams, pp.:
402-404, V.8, 8ª Ed., 1978.
NAYAL, G. et al. Surface and Coatings Technology 111 (1999) 148 – 157.
OECHSNER, H. Aplied Physics, 8 (1975) 185 – 198.
PURQUÉRIO, B. M.; GAMBARINI, J. R. Elementos de Tribologia. Ed. SEMEESC-
USP, São Paulo. v. I. 144p, 1978.
REMBGE, W.; BUSTER R.G. Metalurgia, 58, 177 – 180.
RICKERBY, D.S.;MATTHEWS, A. Advanced Surface Coatings: a Handbook of
Surface Engineering. New YORK: Blackie & Son ltd, 1991.
ROLINSKI, E.; SHARP, G. Journal of Materials Engineering and perfomance, 10
(2001) 444 – 448.
R.R.M. de Sousa, F.O. de Araújo, K.J.B. Ribeiro, R.S. de Sousa, J.A.P. da Costa, C.
Alves Jr. Cathodic cage of samples with differents dimensions, Materials
Science and Engineering: A, submitted in 2006.
RUSET, C. Surface and Coatings Technology 174-175, (2003) 1201 – 1205.
SCHALLAMARCH, A. How does rubber slide? Wear 17 (1971) 301-312.
SHERIDAN,T.E. Journal Applied Physics, 81 (1997) 7153 – 7157.
SILVA, André Luiz V. da Costa e; MEI, Paulo Roberto. Aços e Ligas Especiais, 2ª
edição revisada e ampliada. São Paulo: Edgard Blücher, 2006.
SMENTKOWSKI,V.S. Progress in Surface Science 64 (2000), 1 – 58.
Referências 74
Maria Luísa Martins Mendes
SOUSA, R.S. DE. Influência da Geometria de Peças e Parâmetros do Processo
Sobre as característica da Camada Nitretada por Plasma. Natal, 2005. 105f. Tese
de Doutorado. Centro de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Doutorado em
Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Norte,
Natal.
SOUSA, R.R.M. Nitretação Iônica Sem Efeito de Borda: Desenvolvimento e
Avaliação de Uma Nova Técnica. Natal, 2006. 80f. Dissertação (Mestrado). Centro
de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Doutorado em Ciência e Engenharia de
Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal.
STACHOWIAK, G. W. Guest editorial. AUSTRIB’02: Frontiers in Tribology, Perth,
December 2002, Wear 256 (2004) 577.
SZABO, A.; WILHELMI, H.: Hart-Tech.Mitt., 1984, 39, 940, 148 – 154.
TIBBETTS, G. G. J. Appl. Phys., 1974, 45, (11), 5072 – 5073.
UNAL, H. SEN; U. MIMAROGLU, A. Dry sliding Contacts Between Non-
Conformal Rough Surface Protected by “Smart” Films; Tribology Letters, 2004,
Vol.17, Nº 4.
VILLARES METALS – “Aços Ferramenta para Trabalho a Frio”, Catálogo
Técnico.
WALCOWICK, J. Surface and Coatings Technology, 174 - 175 (2003), 1211 -
1219.
WATTERSON, P.A. Journal Physical D: Aplied Physics, 52 (1981).
XU, B., ZHANG, Y. Surface Engineering, 3 (1987) 226.
Mendes, Maria Luísa Martins.
M538a Avaliação do desempenho do aço AISI D6 tratado
termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando
aplicação industrial / Maria Luísa Martins Mendes.. – Natal/
UFRN, 2008.
74f.:il.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal do Rio Grande
do Norte, PPGCEM-Programa de Pós-Graduação em Ciências e
Engenharia de Materiais, Natal, 2008.
Orientador: Prof. Dr. Clodomiro Alves Júnior.
1.Gaiola catódica. 2. Nitretação a plasma. 3.Aço AISI D2.
I.Título.
CDD 660.044
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