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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO TECNOLÓGICO
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE
MATERIAIS
DISSERTAÇÃO
DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE
MATERIAIS FRACAMENTE CONDUTORES DEPOSITADOS
POR MAGNETRON SPUTTERING PARA USO EM
ISOLADORES ELÉTRICOS DE PORCELANA
Área de Concentração: Materiais Particulados
Mestrando: Jaime Domingos Teixeira
Orientador: Prof. Dr. Eng. Orestes Estevan Alarcon
Coorientador: prof. Dr. Sérgio Artur Bianchini Bilac
Florianópolis, maio de 2007
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DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE
MATERIAIS FRACAMENTE CONDUTORES DEPOSITADOS
POR MAGNETRON SPUTTERING PARA USO EM
ISOLADORES ELÉTRICOS DE PORCELANA
JAIME DOMINGOS TEIXEIRA
ESTA DISSERTAÇÃO FOI JULGADA ADEQUADA PARA OBTENÇÃO DO GRAU
DE MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS, ÁREA DE
CONCENTRAÇÃO MATERIAIS PARTICULADOS
____________________________ _______________________________
Prof. Dr. Orestes Estevam Alarcon Prof. Dr. Sérgio Artur Bianchini Bilac
Orientador Coorientador
Prof. Dra. Coordenadora do Programa Ana Maria Maliska
BANCA EXAMINADORA:
____________________________________________
Prof. Dr. Márcio Celso Fredel
______________________________________________
Prof. Dr. André Avelino Pasa
______________________________________________
Prof. Dr. Carlos Antônio Queiroz
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Aos meus pais Domingos e Venina Teixeira
pela benção da vida, aos meus companheiros
de jornada, minha esposa Dilmar e meus
filhos Mateus e Marina.
AGRADECIMENTOS
Seriam necessárias muitas páginas ao registro dos agradecimentos, pois inúmeros
seriam os citados. Entretanto, mesmo correndo risco de cometer alguma injustiça
agradecerei alguns colaboradores.
Primeiramente agradeço a Deus pelos momentos de inspiração na realização deste
trabalho.
Aos professores Orestes Estevan Alarcon e Sérgio Artur Bianchini Bilac que
sabiamente orientaram e propuseram o tema. Salientando que o professor Bilac,
mesmo fragilizado em sua saúde, não se abateu, muito me ensinando sobre o tema
e a vida.
Igualmente agradeço aos professores e companheiros César Augusto Fontanella,
Manoel Alfredo Pereira, e Suzy Pascoali pela valorosa colaboração neste trabalho.
Ao meu sobrinho Leandro Medeiros da Costa pela colaboração na correção
ortográfica.
Aos professores do Curso de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Materiais,
Aloísio Nelmo Klein, Antônio Pedro Novaes de Oliveira, Celso Peres, Dachamir
Hotza e Paulo Antonio Pereira Wendhausen. Também ao Secretário Rogério
Antonio Campos, por estar sempre disponível durante todos esses anos.
Aos professores do Laboratório de Metrologia do CEFET/SC, pelo uso deste na
realização do ensaio de resistência elétrica superficial.
A secretária do professor Orestes, Renata, por sua atenção.
Aos meus colegas do CEFET/SC Jânio Rodrigues Lopes, Hélio Ormeu Ribeiro,
Zizimo Moreira Filho, Carlos Ernani Veiga pelas sugestões e companheirismo.
À empresa Flabeg do Brasil Ltda pela confecção dos filmes de cromo.
A bolsista de iniciação científica Tatiane Eufrásio pelo ensaio de ângulo de contato.
Aos professores do departamento de Física do CEFET/SC pelo companheirismo.
E a todos aqueles que, de maneira direta ou indireta, contribuíram para a realização
deste trabalho.
“Claro que há respostas certas e erradas. O
equívoco esta em ensinar ao aluno que é disto
que a ciência, o saber; a vida são feitas.
E com isto, ao aprender as respostas certas, os
alunos desaprendem a arte de se aventurar e de
errar, sem saber que, para uma resposta certa,
milhares de tentativas devem ser feitas. Espero
que haja um dia em que os alunos serão
avaliados também pela ousadia de seus
vôos!...Pois isto também é conhecimento.”
Rubem Alves
RESUMO
A Corrente de fuga superficial em isoladores de baixa e alta voltagem contribui com
as perdas na transmissão e distribuição de energia elétrica. As correntes de fuga
aumentam, Em regiões poluídas e próximas ao litoral, provocando descargas
superficiais que eventualmente podem provocar o flashover. Para contornar esse
problema usa-se SnO
2
adicionado no esmalte que recobre o isolador. Filmes
fracamente condutores podem ser depositados sobre placas de vidro, utilizando a
técnica magnetron sputtering, tendo em vista a adaptação de seu uso na superfície
de isoladores elétricos. Esta camada condutiva melhora as propriedades superficiais
do isolador para evitar descargas superficiais (flashover). Foi utilizado o cromo (Cr)
como material condutor por suas características favoráveis e disponibilidade de
deposição. Foram feitas medidas de resistividade e de resistência superficial dos
filmes por duas técnicas: sonda de quatro pontas e resistência dos quadrados.
Foram feitas também medidas de temperatura de equilíbrio, medidas de ângulo de
contato, transmitância óptica e difratometria de raios X. Os resultados encontrados
mostraram a formação de filmes de cromo sobre as placas de vidro com
resistividade e resistências superficiais crescentes à medida que são depositados
com espessuras menores. Consegui-se confeccionar filmes com valores de
resistências utilizáveis para equalizar a voltagem na superfície do isolador, e
também promover seu aquecimento para evaporação de umidade acumulada.
ABSTRACT
Superficial leakage currents in low and high voltage insulators contribute for
electric power distribution and transmission losses. In polluted areas near the
coastline such currents increase and generate superficial discharges which
eventually can cause flashover. With the aim of coping with that problem Sn0
2
was used in addition to a varnish insulation coating. Low conducting chrome
films were coated on glass plates by applying the magnetron sputtering
technique and having in mind the adaptation of their use in electrical
insulators surface. Such conductive layer improves the insulator superficial
properties in order to avoid flashover. Chrome (Cr) was used as conducting
material for its favorable features and deposition availability. Film superficial
resistances electrical measurements were made by means of two techniques;
four point probes, Ω/□. Temperature balance measurements, contact angle
measurements, optical transmission as well as X – ray diffraction were made
too. Findings revealed the formation of chrome films on the glass plates with
increasing superficial resistances according to thickness. Findings showed the
formation of chrome films on glass plates with increasing superficial resistivity
and resistance according to lower deposit thickness. Films with higher
resistance values were used to equalize voltage in the insulator surface and
heat them in order to make the accumulated humidity evaporation possible.
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 2.1 –
Isolador com linha de fuga isolada. 22
FIGURA 2.2 – Isolador para névoa. 22
FIGURA.2.3 – Condução pela massa do isolador. 23
FIGURA 2.4 – Condução pela superfície do isolador. 24
FIGURA.2.5 – Isolador perfurado. 24
FIGURA 2.6 – Descarga disruptiva pelo ar. 25
FIGURA.2.7 – Linha de fuga. 26
FIGURA 2.8 – Distância disruptiva. 26
FIGURA 2.9 –
Etapas para ocorrência de flashover. 1.deposição de
contaminantes. 2. umidificação da superfície.3. formação de
bandas secas e arcos parciais. 4. flashover.
28
FIGURA 2.10–
Trajetória de um elétron que é defletido por eventos por eventos
de espalhamentos.
32
FIGURA 2.11–
Resistividade do filme do níquel em função da espessura. 34
FIGURA 2.12–
Esboço do método de duas pontas. 35
FIGURA 2.13–
Sonda de quatro pontas. 38
FIGURA 2.14–
Esquema da sonda de quatro pontas. 39
FIGURA 2.15–
Esquema para determinar a resistência superficial em ohm por
quadrado.
40
FIGURA 2.16–
Descarga de plasma DC diodo mostrando a ionização
provocada por elétrons acelerados entre dois eletrodos.
43
FIGURA 2.17–
Relação entre voltagem x corrente para vários tipos de
descargas de plasma entre dois eletrodos.
44
FIGURA 2.18–
Eventos que ocorrem junto ao alvo em interação com o plasma.
47
FIGURA 2.19–
Esquema de sputtering convencional. 47
FIGURA 2.20–
Cinética de partículas (a) sputtering convencional (b) magnetron
sputtering.
49
FIGURA 2.21–
Configuração do plasma (a) sputtering convencional (b)
magnetron sputtering.
50
FIGURA 2.22–
Nucleação e crescimento dos filmes durante a condensação
heterogênea.
52
FIGURA 3.1 –
Esquema do sputtering “In Line”.
54
FIGURA 3.2 – Fotografia do goniômetro usado no ensaio de ângulo de
contato.
59
FIGURA 3.3 – (a) fotografia do equipamento da sonda de quatro pontas, (b)
Circuito elétrico.
60
FIGURA 3.4 – (a) fotografia do circuito elétrico (b) Circuito elétrico para medida
de resistência superficial (ohm/quadrado).
62
FIGURA 3.5 – Representação da amostra para medida de resistência
superficial pelo método ohm quadrado.
62
FIGURA 3.6 – Circuito elétrico com termômetro para medida de temperatura
de equilíbrio.
64
FIGURA 4.1 – Difratogramas de Raio X para as amostras B, C, D e E. 66
FIGURA 4.2 – Espectroscopia do UV-visível para o vidro e filmes de cromo A,
B, C, D e E.
67
FIGURA 4.3 – Gráfico comparativo das medidas de transmitância em 555nm
para as amostras vidro, A, B, C, D e E.
68
FIGURA 4.4– Gráfico de barras representando o valor médio e o desvio
padrão dos ângulos de contato entre a água e vidro, esmalte
cerâmico e filmes de cromo B, C, D e E.
69
FIGURA 4.5 – Representação gráfica de V x I pelo método da sonda de quatro
pontas para as amostras A, B, C, D.e E.
72
FIGURA 4.6 – Gráfico da resistividade do filmes de Cromo em função da
espessura
.
74
FIGURA 4.7– Representação gráfica de V x I pelo método ohm/quadrado para
as amostras A, B, C, D e E.
76
FIGURA 4.8– Gráfico da resistividade do filmes de cromo em função da
espessura.
78
FIGURA 4.9– Gráfico de barras comparando a resistividade dos filmes pelos
métodos da sonda de quatro pontas e ohm/quadrado.
79
FIGURA 4.10–
Gráfico de barras representando a média da variação de
temperatura dos filmes , B, C,D e E.
82
LISTA DE TABELAS
TABELA 3.1 – Parâmetros de deposição dos filmes. 55
TABELA 3.2 – Percepção de cor e comprimento de onda. 58
TABELA 4.1 –
Valores de transmitância (%) para o vidro e para as
amostras A, B, C, D e E.
68
TABELA 4.2 –
Ângulos de contato das amostras B, C, D e E do vidro
e do esmalte.
70
TABELA 4.3 –
Resistividade superficial pelo método da sonda de
quatro pontas para as amostras A, B, C, D e E.
73
TABELA 4.4 –
Resistividade dos filmes A, B, C, D e E, pelo método
da sonda de quatro pontas.
74
TABELA 4.5 –
Resistência superficial pelo método ohm/quadrado
para as amostras A, B, C, D e E.
77
TABELA 4.6 –
Resistividade dos filmes A, B, C, D e E, pelo método
resistência superficial de um quadrado.
77
TABELA 4.7 – Temperatura de equilíbrio das amostras B, C, D e E. 81
LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS
ASTM American Society for Testing and Materials
ANEEL Agencia Nacional de Energia Elétrica
CEFET/SC Centro Federal de Educação Tecnológica de Santa Catarina
CERMET Cerâmica-metal
Cr Cromo
CVD Chemical Vapor Deposition
DC Corrente Contínua
DRX Difratometria de Raios X
InO Óxido de Índio
kV Quilovolts
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
Ni Níquel
NiCr Níquel-Cromo
R Resistência elétrica
Rs Resistência elétrica superficial
SiO
2
Dióxido de Silício
SnO
2
Dióxido de Estanho
SP São Paulo
TaN Nitreto de Tântalo
TiO
2
Dióxido de Titânio
UFSC Universidade Federal de Santa Catarina
UV Ultravioleta
σ Condutividade elétrica
ρ Resistividade elétrica
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .....................................................................................16
1.2 Objetivos...............................................................................................................20
2 PESQUISA BIBLIOGRÁFICA...............................................................21
2.1 Isoladores Elétricos.............................................................................................21
2.1.1 Características que Definem um Isolador............... ......................................25
2.2 Flashover (Descargas Superficiais)...................................................................27
2.3 Condução Elétrica................................................................................................29
2.3.1 Mobilidade Eletrônica.......................................................................................31
2.4 Métodos Experimentais para Medidas de Resistividade Elétrica DC.............34
2.4.1 Medida da Resistividade de um Material pelo Método de Duas Pontas......35
2.4.2 Método da Sonda de Quatro Pontas (ou de Quatro Terminais)....................36
2.4.2.1 Cálculo de Resistividade Elétrica de Amostras Volumosas.....................38
2.4.2.2 Cálculo de Resistividade Elétrica em Filmes Finos Sobre Substrato
isolante .......................................................................................................................39
2.4.2.3 Resistência Superficial em Filmes Finos Sobre Substrato Isolante ........39
2.5 Processos de Deposição por Sputtering...........................................................42
2.5.1 Filmes Finos......................................................................................................42
2.5.2 Mecanismo da Descarga.................................................................................43
2.5.3 Interações entre o Plasma e a Superfície do Alvo.........................................46
2.5.4 Sputtering Convencional..................................................................................47
2.5.5 Magnetron Sputtering.......................................................................................48
2.5.6 Nucleação e Formação do Filme.....................................................................50
3 MATERIAIS E MÉTODOS
................................................................................53
3.1 Preparação dos Filmes........................................................................................53
3.2 Caracterização das Amostras.............................................................................55
3.2.1Difratometria de Raios X (DRX).........................................................................56
3.2.11 Descrição da Técnica......................................................................................56
3.2.2 Espectroscopia de UV-Visível (Transmitância)....... ......................................57
3.2.3 Ângulo de Contato............................................................................................58
3.2.4. Medida de Resistividade e de Resistência Superficial.................................59
3.2.4.1 Sonda de Quatro Pontas...............................................................................60
3.2.4.2 Resistência Superficial (Ohm/Quadrado).................. .................................61
3.2.5 Mediada de Temperatura de Equilíbrio.............. ............................................63
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................65
4.1. Difratometria de Raios X.....................................................................................65
4.2 Espectroscopia de UV-Visível (Transmitância).................................................66
4.3 Ângulo de Contato...............................................................................................69
4.4. Medidas de Resistividade e de Resistência Superficial .................................71
4.4.1 Resistividade medida pela Sonda de Quadro Pontas...................................71
4.4.2 Resistência Superficial de Um Quadrado.......................................................75
4.5 Medida de Temperatura de Equilíbrio................................................................80
5 CONCLUSÕES E SUGETÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .......83
5.1 Conclusões ..........................................................................................................83
5.2 Sugestões para Resolver as Restrições do Processo Investigativo e
Trabalhos Futuros......................................................................................................85
REFERÊNCIAS........................................................................................87
1
INTRODUÇÃO
O aumento constante da população e o desenvolvimento sócio-econômico de um país
implicam na demanda de energia de todos os tipos, a energia elétrica não é uma
exceção. Tanto o aumento da produção, como a diminuição de perdas de energia
elétrica são fundamentais nos processos de geração, transmissão e distribuição.
As correntes de fuga nos isoladores elétricos são um dos fatores que contribuem para
as perdas de energia elétrica nos processos de transmissão e distribuição. Essas se
intensificam e provocam o aparecimento de descargas elétricas superficiais. Nos
isoladores que trabalham em regiões sujeitas a poluição atmosférica e no litoral, estas
descargas são tão severas que eventualmente podem levar à ocorrência do
fenômeno de flashover.
O fenômeno de flashover (PRADO, 1995) é a ocorrência de arco voltaico entre os
condutores, ou partes energizadas, e partes aterradas da estrutura de sustentação
das linhas de energia elétrica, através das camadas de poluição ou de sais
depositados na superfície dos isoladores.
Isoladores cerâmicos são utilizados como isolantes dos condutores na transmissão de
energia elétrica em grandes distâncias, esses apresentam bom desempenho
mecânico na fixação de cabos condutores. São fabricados em porcelanas especiais
que apresentam excelente resistência dielétrica e boa resistência superficial às
intempéries (RICHERSON, 1992); e por serem inertes e apresentarem boa
estabilidade, conseguem suportar consideráveis quantidades de descargas elétricas
sem comprometimento de sua superfície.
Os óxidos metálicos, que estão presentes na superfície de isoladores convencionais,
apresentam alta energia superficial e conseqüentemente alta molhabilidade, o que
provoca a formação de uma película de água, que se for contínua por toda a
superfície do isolador, poderá conduzir corrente elétrica fechando um arco, isto é, um
17
flashover (LIEBERMANN, 2002). Este problema, o flashover, sendo detectado pelo
sistema de segurança desligará a rede de transmissão de energia elétrica.
O problema citado tem se agravado em função do crescente aumento da poluição e
da concentração de indústrias no litoral brasileiro, que possui mais de 8000 km de
extensão.
A poluição e sais se depositam sobre a superfície dos isoladores; que com o passar
do tempo, e para determinadas concentrações em dias chuvosos ou com neblinas,
podem formar uma película contínua condutora e causar um flashover
(LIEBERMANN, 2002).
A poluição em isoladores elétricos é classificada em quatro classes diferentes (IEC
60815):
a) classe I: com nível de contaminação baixo;
b) classe II: com nível de contaminação médio;
c) classe III: com nível de contaminação alto;
d) classe IV: com nível de contaminação muito alto.
Várias soluções vêm sendo estudadas e algumas já foram adotadas para minimizar
esse problema, o flashover: inspeção e lavagem periódica dos isoladores, modificar a
geometria dos isoladores ou ainda alterar o recobrimento superficial dos mesmos.
A inspeção e lavagem periódica para eliminar a poluição e os sais depositados sobre
a superfície dos isoladores é um processo lento, muito oneroso e extremamente
perigoso para técnicos que desempenham tal função, portanto, não é um método
recomendado.
A norma IEC 60815 para cada classe de contaminação orienta a geometria
adequada, por exemplo: a distância entre aletas varia de 16 mm/kV para classe I, até
valores de 31 mm/kV para classe IV, com formatos complexos que são de difícil
construção (LIEBERMANN, 2002).
18
Existem várias formas de modificar o recobrimento superficial dos isoladores para
evitar acúmulo e incrustação de poluentes.
Uma das formas é tornar a superfície do isolador hidrofóbica. Utilizando-se para isto
polímeros como borracha de silicone, graxas, teflon, etc. A superfície hidrofóbica
funciona evitando a formação de um filme contínuo de água; uma vez que todo vapor
de água ou névoa salina que entrar em contato com a superfície forma pequenas
gotículas, que evitam a condução elétrica por não formar uma película contínua.
Outra forma de modificar a superfície do isolador, em relação às suas propriedades
elétricas, é torná-la fracamente condutora. Deste modo a corrente de fuga tende a
passar pelo recobrimento, e não pela camada úmida de sais e poluentes que estão
acumulados na superfície do isolador.
A colocação de um filme fracamente condutor sobre a superfície isolante do isolador,
apresenta duas vantagens interessantes. A primeira esta relacionada à uniformização
do gradiente de potencial elétrico da superfície do isolador, não permitindo que gotas
de água ou umidade juntamente com placas de sais e poluentes possam
desequilibrar o potencial elétrico da superfície do mesmo. A segunda vantagem
refere-se ao aquecimento da superfície do isolador por efeito resistivo,
proporcionando uma secagem rápida em caso de névoa ou chuva.
Uma maneira de tornar a superfície do isolador fracamente condutora, é a adição de
óxidos semicondutores no esmalte utilizado nas indústrias cerâmicas, por exemplo: o
óxido de estanho, que possui estrutura do rutilo, quando dopado com trióxodo de
antimônio tem sua condutividade elétrica aumentada proporcionando um aquecimento
ôhmico e uma melhor distribuição do potencial elétrico (FONTANESI, 1998).
A eliminação do flashover pode levar à diminuição do custo de manutenção
preventiva, proporcionando equipamentos com maior durabilidade, confiabilidade e
evitar as paradas de redes. Estes fatores causam prejuízo às empresas de
distribuição de energia elétrica e aos consumidores.
A proposta do presente trabalho é o estudo da deposição de filmes extremamente
finos de material fracamente condutor, via Magnetron Sputtering DC, para aplicações
19
em isoladores elétricos e para agregar características como as funções resistiva e
térmica, para eliminar o flashover.
Existem vários condutores e semicondutores que podem ser usados para obtermos
estes resultados: como o Cr, Ni, NiCr, Ta, SnO
2
, InO, TaN
,
ou materiais compostos
como Cr + SiO
2
(cermet), etc, com boa estabilidade química e física, que podem
modificar a superfície de isoladores convencionais para evitar o flashover .
Foi escolhido o cromo (Cr) pela disponibilidade de deposição imediata.
A empresa Flabeg do Brasil Ltda, localizada em Indaiatuba, SP, contribuiu para esse
trabalho com o fornecimento do cromo (Cr), as placas de vidro e do equipamento de
deposição (Magnetron Sputtering In Line).
O sucesso da utilização do filme de cromo e de outros materiais citados acima, pelo
método proposto neste trabalho (magnetron sputtering), para isoladores elétricos,
dependerá de um novo design do mesmo. O design atual não permite uma deposição
uniforme sobre toda a superfície do isolador.
Utilizando outros métodos como spray pirolise, CVD ou plasma CVD é possível
depositar quase todos os materiais citados acima, em isoladores de qualquer formato.
Como esses métodos trabalham com temperaturas entre 300ºC e 800ºC, a deposição
pode ser realizada durante o processo de fabricação dos isoladores. A inclusão desta
etapa no processo de fabricação dos isoladores permitirá uma grande diminuição nos
custos de deposição dos filmes.
20
1.2 Objetivos
Este trabalho tem como objetivo principal o estudo de um filme fino de material
fracamente condutor depositado via magnetron sputtering DC (direct current), sobre
placas de vidro, tendo em vista seu uso na superfície de isoladores elétricos de alta
tensão. Com este filme pretende-se estudar a homogeneização do gradiente do
potencial elétrico da superfície dos substratos e obter um aquecimento por efeito
Joule do mesmo, para evitar acúmulo de sais e poluentes que possam desencadear
descargas elétricas superficiais (flashover).
Como objetivos específicos podem-se citar:
a) depositar filmes ultra finos de cromo via magnetron sputtering DC sobre placas
de vidro com alta resistência elétrica, para se adequar aos valores exigidos
pela alta tensão ;
b) medir a resistividade e a resistência superficial do filme de cromo pelas
técnicas: sonda de quatro pontas e da resistência de um quadrado do filme;
c) medir a temperatura de equilíbrio atingida pelo conjunto substrato/filme
submetido a uma tensão elétrica, simulando um isolador elétrico em serviço;
d) caracterizar o filme de cromo depositado sobre placas de vidro, utilizando:
difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de transmissão óptica na região
do ultravioleta-visível e medidas de ângulos de contatos de gotas.
2 PESQUISA BIBLIOGRÁFICA
2.1 Isoladores Elétricos
Os isoladores são materiais sólidos com boas propriedades dielétricas, os quais são
utilizados nas linhas elétricas aéreas, para isolar os condutores sob tensão dos
apoios que os suportam.
Os isoladores mais utilizados podem ser classificados por diferentes critérios: material
empregado na construção, constituição, adequação à tensão, quanto ao meio onde é
utilizado, etc.
A classificação em função da adequação da tensão está relacionada com a tensão
nominal de linha à qual são referidas certas características operacionais do sistema.
As tensões nominais dos sistemas são classificadas de acordo com os critérios da
Agencia Nacional de Energia Elétrica (ANEEL) em:
a) baixa tensão, até 1000 V;
b) média tensão, entre 1 000 V e 69000 V;
c) alta tensão, acima de 69000 V.
O meio onde é utilizado o isolador é outra classificação importante; os isoladores para
serviço em ambientes externos têm forma e constituição diferentes daqueles para
ambientes resguardados da intempérie.
Os isoladores para serviço em ambientes externos apresentam características
especiais, utilizados em condições muito particulares, com o objetivo de evitar o
22
depósito de partículas ou elementos que possam modificar sua resistência elétrica
superficial; entre esses citam-se:
a) isoladores com linha de fuga isolada;
b) isoladores para névoa.
Isoladores com linha de fuga isolada; no qual a linha de fuga é aumentada para a
obtenção de um isolamento satisfatório em ambientes muito empoeirados ou salinos
(figura 2.1).
FIGURA 2.1 - Isolador com linha de fuga isolada (GOMES, 2005).
Isoladores para névoa; projetados para obter isolamento satisfatório em ambientes
de névoa intensa (figura 2.2).
FIGURA 2.2 - Isolador para névoa
(GOMES, 2005).
23
O objetivo fundamental do isolador para névoa é evitar a passagem de corrente do
condutor ao apoio. Esta passagem de corrente pode ocorrer por qualquer das
seguintes causas:
a) por condutividade de massa;
b) por condutividade superficial;
c) por perfuração da massa do isolador;
d) por descarga disruptiva através do ar.
Por condutividade de massa: condução através da massa do isolador, na forma de
corrente de fuga (figura 2.3), a qual é desprezível e desconsiderada em função dos
materiais que são empregados na fabricação desses.
FIGURA 2.3 - condução pela massa do isolador
(GOMES, 2005).
Por condutividade superficial: A corrente de fuga contorna a parte externa do
isolador por aumento de sua condutividade devido à formação de uma camada de
umidade, de poluição ou de sais depositados sobre a superfície do isolador (figura
2.4). A corrente de fuga pode ser reduzida até limites seguros, quando a superfície do
isolador possui perfil adequado, permitindo que o caminho percorrido pela corrente de
fuga seja o maior possível.
24
FIGURA 2.4 - condução pela superfície do isolador
(GOMES, 2005).
Por perfuração da massa do isolador (figura 2.5). Esta situação tem pouca
importância nos isoladores para baixas tensões, devido ao fato do material
constituinte do isolador ser suficiente para evitar a perfuração.
O perigo é maior em média e em altas tensões, sobretudo em isoladores de grande
espessura, sendo muito difícil fabricá-los de forma a conservarem suas propriedades
dielétricas em toda sua massa.
Um defeito em algum ponto no interior do isolador pode provocar a sua perfuração.
Com o objetivo de se evitar defeitos e permitir o controle cuidadoso da estrutura
durante a fabricação, os isoladores para altas tensões são feitos, em várias peças
superpostas de espessuras reduzidas, unidas entre si por uma pasta especial
(cimento).
FIGURA 2.5 - isolador perfurado
(GOMES, 2005).
25
Por descarga disruptiva através do ar: esta situação forma um arco entre o
condutor e o suporte através do ar, cuja rigidez dielétrica não é suficiente para evitar a
descarga (figura 2.6).
FIGURA 2.6 - Descarga disruptiva pelo ar
(GOMES, 2005).
A rigidez dielétrica do ar diminui, em certas ocasiões, quando chove, porque os filetes
de água de chuva que se desprendem da superfície do isolador adquirem o potencial
do condutor, e se encontram a menor distância do suporte que do isolador. Estas
descargas podem ser evitadas com um desenho adequado dos isoladores para
intempérie.
O perfil dos isoladores, quando são submetidos à ação da chuva, se faz com uma ou
várias ondulações em forma de campânula, ou seja, o espaço entre o condutor e o
suporte é maior, o que eleva, também, a distância dielétrica e, consequentemente,
aumenta-se o valor de tensão necessária para que se forme o arco.
2.1.1. Características que Definem um Isolador
Foram estabelecidas características mínimas para os isoladores de linhas aéreas, de
acordo com os organismos de normatização:
a) linha de fuga;
26
b) distância disruptiva;
c) distância de corona;
d) tensão disruptiva;
e) tensão de perfuração.
Linha de fuga. É a distância entre as forças condutoras de que está provido o
isolador; nas condições que se estabelecem para os ensaios de tensão disruptiva,
medida sobre a superfície do isolador (figura 2.7).
FIGURA 2.7 - linha de fuga
(GOMES, 2005).
Distância disruptiva. É a distância no ar, entre as peças de que está provido o
isolador, nas condições estabelecidas para os ensaios de tensão disruptiva (figura
2.8). Também se denomina distância de contorno.
FIGURA 2.8 - distância disruptiva
(GOMES, 2005).
27
Tensão de corona. É o valor eficaz da tensão, expresso em quilovolts (kV), na qual
deixa de ser visível na escuridão, toda manifestação luminosa em qualquer ponto do
condutor. É causada pela ionização do ar (efeito corona).
Tensão disruptiva. Denomina-se também tensão de contorno e é o valor eficaz da
tensão expresso em quilovolts (kV), no qual se produz a descarga disruptiva ou
descarga de contorno no isolador. A descarga disruptiva se produz através do ar sob
o aspecto de uma faísca ou arco, ou de um conjunto de faíscas e arcos, que
estabelecem conexão elétrica entre as peças metálicas do isolador, submetidas à
tensão de serviço.
Tensão de perfuração. É o valor eficaz da tensão expresso em quilovolts, mediante
o qual tem lugar a perfuração do isolante. Compreende a destruição localizada do
material produzida por uma descarga que atravessa o corpo do isolador.
A escolha dos isoladores adequados para cada fim deve levar em conta, além da
freqüência, tensão de serviço e esforços eletrodinâmicos que deve suportar a peça, o
grau de contaminação ambiental e de condensação de umidade no local de
instalação. As tendências atuais são pelas grandes distâncias de contorno, que
permitem o funcionamento seguro do isolador ainda em condições de condensação e
deposição de poluentes ao longo do tempo.
2.2 Flashover (Descargas Superficiais)
A contaminação superficial dos isoladores pode reduzir significativamente a tensão na
qual se produz o flashover, que tira de serviço a linha, conduzindo a cortes de energia
não planejados e diminuindo a confiabilidade do sistema.
O processo de formação do flashover nos isoladores é de natureza complexa, que
ocorre através de diferentes fases como mostra a figura 2.9: a formação de camadas
de contaminação, aumento da corrente de fuga, a formação de banda seca, geração
de arcos parciais e, se as condições são favoráveis, ocorre o flashover e saída de
serviço ( ABDELAZIZ, 2004 )
28
.FIGURA 2.9 - Etapas para ocorrência de flashover. (ABDELAZIZ, 2004)1.deposição de
contaminantes. 2. umidificação da superfície.3. formação de bandas secas e arcos parciais.
4. flashover.
A camada de contaminação pode ser produzida por várias causas, por exemplo: sais
e poluentes industriais. Os contaminantes possuem componentes condutores que
influenciam a tensão de flashover do isolador, fornecendo em condições úmidas, uma
cobertura condutiva na superfície do isolador.
O componente inerte, por outro lado, é a porção do material sólido que não se
dissolve, porém, forma uma matriz mecânica na qual as partículas do componente
condutivo são incluídas internamente.
A condensação representa um processo lento de umidade durante o qual os
contaminantes condutivos podem se dissolver completamente. Esse processo,
freqüentemente, acontece sob condições de névoa ou orvalho nas horas iniciais da
manhã; chuva e garoa também podem causar o mesmo efeito (LIEBERMANN, 2002).
Uma corrente superficial entre fase e terra pode então fluir resultando num
aquecimento ôhmico da camada, quando a condutividade da camada superficial é
estabelecida pela umidade nas quais os contaminantes sólidos são dissolvidos. A
condutividade primeiro aumenta enquanto a temperatura sobe, porém quando chega
a certo valor, a evaporação da água torna-se apreciável e a solução é supersaturada
de sal.
A secagem da camada de sais e poluentes não é uniforme, fazendo com que apareça
na camada úmida, bandas secas; que interrompem o fluxo de corrente de fuga. A
tensão aplicada nas bandas secas, as quais podem ter poucos centímetros de
largura, causa uma descarga no ar que ultrapassa a banda seca através de arcos
29
que estão eletricamente em série com a resistência da parte úmida da camada de
sais e poluição (MELLO, 1999).
Se a resistência da parte seca da camada de poluição for muito baixa, os arcos não
se extinguem, pelo contrário, aumentam sua extensão ao longo da superfície do
isolador. Esse fato, por sua vez, diminui a resistência em série com os arcos,
aumentado a corrente e permitindo aumentar ainda mais sua extensão até que toda a
superfície do isolador esteja coberta, ocasionando uma descarga desruptiva
(flashover) (MELLO, 1999).
A existência de pulsos da corrente de fuga, usualmente precede a fase final da
descarga disruptiva (flashover) sob poluição. A freqüência e a amplitude desses
pulsos crescem quando se aproxima a descarga, portanto o registro dos pulsos de
correntes de fuga é um importante critério para controlar as condições de poluição de
um isolador e prevenir iminência de um flashover (ABDELAZIZ, 2004).
2.3 Condução Elétrica
Uma das características elétricas mais importantes de um material sólido é a
facilidade ou dificuldade com que ele conduz uma corrente elétrica. A lei de Ohm
relaciona a corrente elétrica (i) (ou taxa temporal da passagem de cargas), à
voltagem aplicada (V) da seguinte maneira:
i
.
R
=
V
(2.1)
Onde R representa a resistência do elemento de circuito ou dispositivo, isto é, uma
grandeza física que expressa o “impedimento” sofrido pelos portadores de carga
sujeitos à ação de um campo elétrico.
A resistividade elétrica ( ρ
) é uma outra grandeza física que também está relacionada
a um impedimento sofrido pelos portadores de carga, porém, é uma propriedade
intrínseca do material, sendo independente das dimensões do corpo estudado.
Portanto, resistividade é uma propriedade da matéria (GIROTTO, 2002).
30
A resistividade elétrica (
ρ
) está relacionada à R através da equação 2.2, para corpos
com dimensões regulares.
l
A.R
=ρ
(2.2)
Onde l representa a distância entre dois pontos aonde é medida a voltagem e A é a
área da secção reta perpendicular à direção da corrente elétrica.
A condutividade elétrica (σ) em certas situações, é usada para especificar a natureza
elétrica de um material. Ela é simplesmente o inverso da resistividade, ou seja ,σ
=1/ρ, que é um indicativo da facilidade que um material possui de conduzir uma
corrente elétrica.
Os materiais sólidos exibem uma faixa surpreendente de condutividade elétrica,
estendendo-se ao longo de 27 ordens de grandeza.
Uma forma de classificar os materiais sólidos é de acordo com a facilidade com que
eles conduzem uma corrente elétrica. Dentro dessa classificação temos: condutores,
semicondutores e isolantes.
Os metais são bons condutores, tendo condutividades na ordem de 10
7
(Ω.m)
-1
. Os
materiais isolantes, no outro extremo, apresentam condutividade muito baixas da
ordem entre 10
-10
a 10
-20
(Ω.m)
-1
. Os semicondutores, geralmente apresentam
condutividade entre 10
-6
a 10
4
(Ω.m)
-1
.
Uma corrente elétrica resulta do movimento de partículas eletricamente carregadas
em resposta a força que atua sobre ela, a partir de um campo elétrico que é aplicado
externamente. As partículas carregadas positivamente se movem na direção do
campo, enquanto as partículas carregadas negativamente se movem na direção
oposta. Uma corrente tem origem, no interior da maioria dos materiais sólidos, a partir
do movimento de elétrons que é conhecida por condução eletrônica.
A resistividade elétrica é fortemente dependente do número de elétrons que estão
disponíveis para participar no processo de condução. O número de elétrons
disponíveis para a condução elétrica em um material particular está relacionado ao
arranjo dos estados ou níveis eletrônicos dos átomos em relação à energia, e então a
31
maneira segundo a qual esses estados são ocupados pelos elétrons. Existem, para
cada átomo individual, níveis energéticos discretos, organizados em camadas e
subcamadas, que podem ser ocupados pelos elétrons.
As camadas são designadas por números inteiros (1, 2,3, etc), e as subcamadas são
designadas por letras ( s, p, d e f ). Existem, para cada uma das subcamadas: s, p, d
e f; respectivamente, um, três, cinco e sete estados.
Os elétrons, na maioria dos átomos, preenchem somente os estados que possuem as
energias mais baixas; dois elétrons com spins opostos por cada estado, de acordo
com os princípios de exclusão de Pauli.
Quando os átomos ou moléculas se juntam para formar um sólido forma-se uma
banda eletrônica que é, simplesmente, uma série de estados eletrônicos, originários
dos átomos individuais, que se encontram pouco espaçada em termos de energia.
Uma dessas bandas pode existir para cada subcamada eletrônica encontrada no
átomo isolado. Subentende-se, por estrutura da banda de energia eletrônica, a
maneira segundo a qual as bandas mais externas são arranjadas em relação umas às
outras e, então, preenchidas com elétrons. Existe um tipo distinto de estrutura de
banda para os condutores, para os semicondutores e para os materiais isolantes.
Um elétron se torna livre ao ser excitado de um estado preenchido em uma banda
para um estado vazio disponível acima da energia de Fermi. Energia, essa,
relativamente pequena e exigida para excitações eletrônicas nos metais, dando
origem a grande número de elétrons livres. Já para os semicondutores e isolantes,
são exigidas energias maiores que representam menor concentração de elétrons
livres, portanto, menores valores de condutividade.
2.3.1 Mobilidade Eletrônica.
Uma força é colocada para atuar sobre os elétrons livres, quando um campo elétrico é
aplicado; como conseqüência, todos eles experimentam um movimento em direção
oposta àquela do campo elétrico, em virtude das suas cargas negativas.
32
De acordo com a mecânica quântica, não existe qualquer interação entre um elétron
em movimento e os átomos em um reticulado perfeito a zero absoluto (0 K). Sob tais
circunstâncias, todos os elétrons livres devem se mover enquanto o campo elétrico é
aplicado, o que deve dar origem a uma corrente que aumenta continuamente ao
longo do tempo. Contudo, sabe-se que uma corrente elétrica atinge um valor
constante no instante que o campo é aplicado, indicando que existe o que pode ser
chamado por “força de atrito”, a qual contrapõe essa aceleração devida ao campo
elétrico externo.
Estas “forças de atrito” resultam do espalhamento dos elétrons pelas imperfeições no
reticulado cristalino, incluindo os átomos de impurezas, lacunas, átomos intersticiais,
discordâncias.
Para valores de temperaturas acima de zero absoluto (0 K) as vibrações térmicas dos
próprios átomos na rede cristalina, constituem fator importante no aumento da
resistividade além das imperfeições da rede.
Cada evento de espalhamento faz com que um elétron perca energia cinética e mude
a direção do seu movimento, como está representado esquematicamente na figura
abaixo ( figura 2.10).
FIGURA 2.10 - Trajetória de um elétron que é defletido por eventos de espalhamentos
(CALLISTER,1994)
O fenômeno de espalhamento é manifestado como uma resistência à passagem da
corrente elétrica, que depende de diversos parâmetros incluindo: a velocidade de
arraste e mobilidade de um elétron. Assim, a condutividade elétrica é proporcional
tanto ao número de elétrons quanto à mobilidade eletrônica.
33
O aumento do número de imperfeições da rede cristalina aumenta a resistividade (ou
diminui a condutividade), uma vez que servem como centro de espalhamento para os
elétrons de condução nos metais.
A concentração dessas imperfeições depende da temperatura, da composição e do
grau de deformação a frio de uma amostra do metal. Observa-se experimentalmente
que a resistividade total de um metal é a soma das contribuições das vibrações
térmicas, das impurezas e da deformação plástica, isto é, os mecanismos do
espalhamento atuam, independentemente, uns dos outros.
A resistividade total, devido às contribuições individuais das resistividades térmicas,
às impurezas, e à deformação está representada na equação 2.3, onde ρ
total
, ρ
t
, ρ
i
e
ρ
d
representam respectivamente a resistividade total, resistividade térmica,
resistividade às impurezas, e resistividade à deformação.
dittotal
ρ+ρ+ρ=ρ ( 2.3)
Para filmes finos, como os estudados neste trabalho, teremos que levar em conta
mais um fator em consideração na determinação da resistividade; a espessura do
filme (t). À medida que a espessura torna-se comparável ao livre caminho médio dos
elétrons, as fronteiras do filme impõem severas limitações geométricas ao movimento
dos mesmos. O efeitos físicos que aparecem devido a estas limitações são
denominadas efeito de tamanho ( size effect) ( ASSUMPÇÃO, 1980).
A figura 2.11 mostra a dependência da resistividade com a espessura de um filme de
níquel para temperatura de 50ºC. A curva (ρ x t) mostra um aumento rápido da
resistividade com a diminuição da espessura abaixo de 800 Å.
34
FIGURA 2.11 - Resistividade do filme do níquel em função da espessura. (CHOSH,1980)
Os filmes ultrafinos de cromo que serão estudados neste trabalho apresentam um
comportamento parecido com o do filme de níquel. Como as espessuras dos filmes
estudados, são menores que o livre caminho médio dos elétrons no cromo, da ordem
de camadas atômicas. Estes efeitos se refletirão como valores de resistividade
maiores que resistividade volumétrica do material.
2.4 Métodos Experimentais para Medidas de Resistividade Elétrica DC
Existem vários métodos descritos na literatura que podem ser usados para a
determinação da resistividade elétrica em sólidos; por exemplo: pontes de
impedância, método de pulsos, método de duas pontas (ou de dois terminais),
método do eletrômetro, e o método da sonda de quatro pontas (ou de quatro
terminais) que se utilizará para as medidas de resistividade neste trabalho.
35
2.4.1 Medida da Resistividade de um Material pelo Método de Duas Pontas
O método de duas pontas é simples e de fácil utilização. Conhecendo-se com
precisão as dimensões do material, pode-se determinar o valor da resistividade
elétrica, para isto mede-se: a voltagem e a corrente elétrica que flui através da
amostra sob a ação de um campo elétrico dc aplicado.
Recomenda-se este método quando a quantidade de portadores de cargas no
material for alta, e a densidade destes não seja afetada por pequenas variações de
temperatura. Se estas condições não forem satisfeitas, ocorrerão flutuações
aleatórias de condutividades em função do tempo.
A figura 2.12 mostra um esboço do método de duas pontas que utiliza um voltímetro ,
um para medir a voltagem (V), um amperímetro para medir a corrente elétrica (I) e
uma fonte dc para gerar o fluxo de corrente elétrica.
FIGURA 2.12 - Esboço do método de duas pontas.
O valor da resistividade elétrica, pelo método de duas pontas será determinado pela
equação 2.4. Onde I representa a corrente que passa através da amostra, V é a
medida da voltagem e G é um fator de correção que depende da forma e dimensões
da amostra, além dos contatos elétricos.
I
V
G=ρ
( 2.4)
O método geral descrito para técnica de duas pontas não é o mais indicado para se
obter a resistividade elétrica, quando utilizado em materiais que apresentam alta
resistência elétrica nos contatos.
36
Portanto, a medida de resistência elétrica de uma amostra com a sonda de duas
pontas, deve-se considerar a equação 2.5. Onde que R
T
é a resistência elétrica total,
R
c
é a resistência elétrica nos contatos, R
pr
é a resistência elétrica de propagação da
corrente e R
a
é a resistência elétrica da amostra.
aprct
R+R2+2R=
I
V
=R
(2.5)
A R
c
surge do contato mecânico das pontas com a amostra e R
pr
traduz a resistência
encontrada pela corrente quando flui da ponta para o interior da amostra. R
c
e R
pr,
não podem ser precisamente calculadas ou medidas e, portanto, R
a
não pode ser
extraída com precisão da equação 2.5. Para resolver esse problema, utiliza-se a
sonda de quatro pontas.
. 2.4.2 Método da Sonda Quatro Pontas (Ou De Quatro Terminais)
A sonda de quatro pontas consiste em medir os valores de corrente elétrica e
voltagem, em eletrodos independentes a partir dos quais se pode obter a
resistividade, sem o inconveniente dos problemas dos contatos.
O sistema é constituído por um sensor formado por quatro eletrodos verticais, cujas
pontas estão em um mesmo plano, orientadas colinearmente e regularmente
espaçadas. As duas pontas externas servem para transportar a corrente (i) e as duas
pontas internas para medir a voltagem (V)
As duas pontas, que transportam a corrente elétrica, apresentam resistências
elétricas associadas com a propagação da corrente elétrica e com os contatos. O
mesmo não ocorre nas outras duas pontas, pois nessas, a tensão é medida com
instrumentos que extraem baixíssimas correntes do circuito. Assim, as duas
resistências R
c
e R
pr
, que também são chamadas de resistências parasitas, são muito
pequenas e podem ser desprezadas no cálculo da resistividade elétrica
(GIROTTO,
2002).
37
O método de quatro pontas foi originalmente proposto por F. Wenner em 1915 para
medir a resistividade elétrica do solo (terra), hoje é conhecida como método de
Wenner.
Entretanto, L. B. Valdes adotou o método da sonda de quatro pontas para medir
resistividade elétrica de chips para fabricação de transistores de germânio.
Determinou a relação entre a resistividade, voltagem e a corrente lida para várias
geometrias. Foram posteriormente ampliados por A. Uhlir Jr em 1955. Assumiu-se,
nos trabalhos de Valdes e Uhlir, uma estrutura de três dimensões, com no mínimo,
uma infinita.
F.M.Smits em 1958 com o objetivo de determinar a resistividade de filmes finos sobre
vários formatos de amostras, propôs uma relação similar a de Valdes para estruturas
com duas dimensões, isto é, filmes finos.
O método da sonda de quatro pontas é o mais amplamente utilizado para a
determinação da resistividade elétrica de condutores metálicos e semicondutores, nas
suas mais diversas formas (amostras cilíndricas, circulares, quadradas, etc.), ou
arranjos substrato/amostra (ex. filmes finos depositados sobre substrato condutor ou
sobre substrato isolante).
O método da sonda de quatro pontas é útil para medidas de rotina que requerem
rapidez e precisão nos resultados. É também um método recomendado pela norma
padrão ASTM (F4399) para a medida de resistividade em materiais semicondutores.
As sondas, no método de quatro pontas, que monitoram a corrente elétrica e a
voltagem, são contatos pontuais, montadas em um suporte especial com as mesmas
dispostas em linha, a uma distância equivalente umas das outras, figura 2.13.
38
FIGURA 2.13 - Sonda de quatro pontas
A corrente que passa pelas sondas externas representa uma fonte de dipolo
(BARANAUSKAS, 1989), a qual estabelece uma distribuição de campo no interior da
amostra. A voltagem é medida entre as sondas internas. Leva-se em consideração as
várias condições de fronteiras que são estabelecidas pelo tamanho e espessura da
amostra.
Determinar as expressões para o cálculo da resistividade, em dois casos limites de
amostras volumosas e filmes finos, é relativamente fácil. Considera-se para esses
casos que as pontas metálicas possuem dimensões que sejam infinitesimais e que
as dimensões das amostras sejam semi-infinitas.
2.4.2.1 Cálculo de Resistividade Elétrica de Amostras Volumosas
Considera-se uma penetração esférica de corrente emanada a partir das sondas
externas cuja área é
2
x
π
2
=
A
, correspondente a superfície hemisférica, para
amostras volumosas onde a espessura t>>s, onde s é o espaçamento entre as
sondas (FRIEDBERG, 2002).
39
A resistência diferencial é dada por
A
dx
ρ=dR
; onde o R é a resistência elétrica , ρ a
resistividade elétrica do volume, dx o elemento diferencial do comprimento e A a área
da seção pela qual flui a corrente elétrica I.
Integrando-se a resistência diferencial sobre o comprimento entre os dois eletrodos
internos (figura 2.14) e considerando-se que a voltagem entre esses é induzida por
cada uma das sondas externas, pois são fontes de correntes e em conseqüência
I2
V
=R
, chega-se à equação 2.6 (FRIEDBERG, 2002).
I
V
s π 2 =ρ
(2.6)
FIGURA 2.14 - Esquema da sonda de quatro pontas. (
FRIEDBERG, 2002).
2.4.2.2 Cálculo de Resistividade Elétrica em Filmes Finos Sobre substrato
Isolante
Considera-se, para filmes finos onde a espessura t<<s, um anel de corrente elétrica
emanada a partir das sondas externas, cuja área é
xtπ2=A , onde s é o
espaçamento entre as sondas (FRIEDBERG, 2002).
Integrando-se a resistência diferencial sobre o comprimento entre os dois eletrodos
internos (figura 2.14) e considerando-se que a voltagem entre esses é induzida por
cada uma das sondas externas, pois são fontes de correntes, e em conseqüência
40
I2
V
=R
, a resistividade para filmes finos é dada pela equação 2.7 (FRIEDBERG,
2002).
Observa-se que essa expressão independe de s.
I
V
2ln
tπ
=ρ
(2.7)
2.4.2.3 Resistência Superficial em Filmes Finos Sobre substrato Isolante
Vamos considerar uma amostra quadrada de um filme fino sobre substrato isolante
como mostra a figura 2.15. A maneira como os eletrodos foram colocados
uniformizam a distribuição de corrente. O valor da medida obtida no ohmîmetro é
definido como resistência superficial de um quadrado do filme, em ohm por quadrado
(Ω/□).
FIGURA 2.15 - Esquema para determinar a resistência superficial em ohm por quadrado.
O valor da resistência superficial de um quadrado do filme independe das dimensões
do quarado. Essa medida é muito importante para controle de qualidade na produção
de materiais semicondutores.
A resistividade do filme de uma amostra quadrada, mostrada na figura 2.15, pode ser
determinada pela equação 2.2.
41
Onde ρ é a resistividade do filme, R é a resistência superficial do filme, A é área dada
pelo produto t.=A
λ
,
λ
é o comprimento que fica no sentido da corrente e t é
espessura do filme.
Substituindo a área A na equação 2.2 obteremos a equação 2.8
t
ρ
= R
s
2.8
Substituindo a equação 2.6 na equação 2.8 obteremos a equação 2.9, que representa
a resistência superficial ou resistividade do filme dividida pela espessura t do mesmo.
I
V
2ln
π
=R
s
2.9
Onde
53,4=
2ln
π
representa o fator de correção para amostras semi-infintas.
O filme de cromo depositado por
Magnetron Sputtering
sobre substrato de vidro é da
ordem de camadas atômicas. No presente trabalho; a determinação da espessura do
mesmo por técnicas como a microscopia óptica e a microscopia eletrônica de
varredura (MEV) são muito difíceis. Portanto, a medida da sonda de quatro pontas
neste trabalho será tratada como a resistividade superficial que é também igual à
resistência superficial medida pelo método ohm quadrado.
A espessura do filme de cromo depositado sobre substrato de vidro, poderá ser
determinada dividindo-se a resistividade do cromo pela resistência superficial medida.
Neste caso isto fica complicado pelo aumento da resistividade com pequenas
espessuras.
42
2.5 Processos de Deposição por Sputtering
2.5.1 Filmes Finos
O filme fino é um agregado de átomos e/ou moléculas depositadas na superfície de
um substrato dispostos de forma contínua, com espessuras que variam dentro da
faixa de poucos manômetros, até dezenas de micrômetros. A principal característica
deste tipo de estrutura é que elas apresentam um grande valor na relação entre sua
área superficial e seu volume, isto é, uma estrutura bidimensional (SILVA, 2000).
As propriedades dos materiais são avaliadas segundo seu comportamento
volumétrico ou tridimensional (
Bulk
). Entretanto, os mesmos materiais, quando são
dispostos na forma de filmes finos, apresentam algumas diferenças significativas em
suas características. Essas diferenças devem-se principalmente à presença dos
efeitos de superfícies, considerados bidimensionais, que são predominantes em
qualquer tipo de filme fino.
É comum, durante a formação destas finas camadas, um material desenvolver
estados de tensões e orientações cristalográficas preferenciais, que alteram
substancialmente suas propriedades físicas como: resistividade, índice de refração,
dureza, etc. Portanto, as características dos filmes e sua estrutura final são em geral
fortemente determinadas pelo tipo de processo de deposição utilizado em sua
produção, pelos parâmetros de deposição e pela estrutura do substrato (SILVA,
2000).
Existem inúmeras razões para se utilizar materiais na forma de filmes finos.
Entretanto, o uso mais simples é sua aplicação na forma de uma cobertura superficial.
O objetivo de se trabalhar com filmes finos é obter componentes com propriedades
superficiais independentes do material da base; como exemplos: filmes depositados
sobre vidro transparente e utilizados como filtro óptico, e filmes finos depositados
sobre peças na área da metalurgia para melhorar propriedades tais como: resistência
43
ao desgaste, dureza superficial, resistência à fadiga, degradação térmica, etc
(FONTANA, 1997).
2.5.2 Mecanismo da Descarga
Plasma é um termo utilizado para descrever um gás ionizado. Um plasma,
parcialmente ionizado, tem um grau de ionização muito baixo, na ordem de 10
-5
. No
entanto, os elétrons têm alta energia cinética, o que diferencia um plasma de um gás.
Uma das formas mais simples de gerar um plasma é através da aplicação de uma
voltagem, ou seja, um campo elétrico (V/d) entre dois eletrodos dentro de um
recipiente com gás a baixa pressão, fornecido por uma fonte DC de 500 V a 5000 V
de alta impedância, figura 2.16.
FIGURA 2.16 - Descarga de plasma DC diodo mostrando a ionização provocada por elétrons
acelerados entre dois eletrodos (CHAPMAN, 1980).
Elétrons originários de vários processos, tais como; emissão termiônica do catodo, ou
mesmo de raios cósmicos ao atravessarem o campo elétrico entre os eletrodos darão
início ao processo de ionização do gás, sob baixa pressão, desencadeando a
descarga luminescente, essa se manterá estável e auto-sustentada, ocorrendo um
processo contínuo de ionização do gás. A figura 2.17 mostra o comportamento da
corrente em função da voltagem elétrica, numa descarga luminescente.
44
No inicio flui pelo sistema uma corrente elétrica muito pequena da ordem de 10
-12
A,
quando uma voltagem baixa é aplicada, essa devido a presença de um pequeno
número de íons e elétrons gerados, principalmente, pelos processos já citados. Esta
região da curva característica é utilizada nos medidores de radiação
geiger
, pois a
corrente é diretamente proporcional ao número de íons incidentes.
FIGURA 2.17 - Relação entre voltagem x corrente para vários tipos de descargas de plasma
entre dois eletrodos (adaptado de RICKERBY, 1991).
O aumento da voltagem, entre os pontos A e B na figura 2.17, fornece uma energia
suplementar às partículas carregadas (aos íons e os elétrons do gás). Quando esta
energia for suficiente, as partículas carregadas, principalmente os íons positivos,
iniciam um processo de liberação de elétrons por colisão no catodo; os elétrons
secundários. Esses ionizam, através de choques, alguns átomos neutros do gás
presentes na câmara, gerando pares elétrons-íons positivos, que se dirigem aos
eletrodos correspondentes.
O processo de liberação de cargas se torna tão efetivo, entre os pontos B e C na
figura 2.17, que o fluxo de partículas, e conseqüentemente a corrente elétrica,
aumentam abruptamente, porém, a voltagem fica limitada, pela impedância interna da
fonte, a um patamar que descreve a região da descarga denominada
Townsend
(BERRY, 1968).
O aumento da energia dos íons, entre os pontos C e D na figura 2.17, provoca um
processo de avalanche parecido com a anterior, que é a colisão de íons positivos do
gás com o catodo, promovendo a ejeção de mais elétrons secundários. Esses, por
45
sua vez, produzem mais íons que, ao se chocarem novamente com o catodo,
liberarão mais elétrons secundários. Quando o número de elétrons liberados for
suficiente para produzir o mesmo número de elétrons, a descarga se auto sustenta. A
fase de auto sustentação é a região normal do gráfico da figura 2.17; e nela nota-se
uma queda da voltagem com aumento da corrente elétrica e da luminescência da
descarga.
A região normal apresenta voltagem constante o que, tecnologicamente era de
grande importância em aplicações práticas como, por exemplo, nas válvulas
reguladoras de voltagem.
A densidade da corrente elétrica não é constante em todos os pontos do catodo na
região normal. Esta é maior na região periférica, no início da descarga normal, e vai
expandido para o interior do catodo à medida que a corrente elétrica total aumenta.
Quando todo o catodo estiver iluminado pela descarga luminosa, um aumento da
voltagem ou na pressão do gás, gera um aumento na corrente elétrica,
desencadeando a descarga luminescente anormal, entre os pontos D e E da figura
2.17. Utilizou-se esta região para fazer o processo do
sputtering
, pois, apresenta
corrente elétrica e voltagem relativamente altas, proporcionando deposições mais
rápidas e uniformes. Nesta região a descarga apresenta um comportamento ôhmico.
Caso a corrente aumente ainda mais, entre os pontos E e F na figura 2.17, a alta
densidade de corrente elétrica presente no catodo aumenta a temperatura local
iniciando a emissão de elétrons (e
-
) termiônicos. A voltagem sofrerá uma queda
rápida, transformando a descarga num arco, ou seja, a conexão direta entre os
eletrodos.
O arco caracteriza-se por uma corrente elétrica muito alta e uma voltagem baixa da
ordem de 70 V. A densidade de corrente elétrica é muito maior que a presente na
descarga luminescente, o que provoca uma intensidade de luz e um fluxo de calor
muito forte, requerendo cuidados especiais para com os eletrodos.
Este aumento da temperatura localizado provoca o aparecimento de elétrons
termiônicos que sustentam a descarga do arco.
46
2.5.3 Interações Entre o Plasma e a Superfície do Alvo
O fenômeno de
sputtering
foi observado no século dezenove por vários
pesquisadores (GROVE, 1852), e sua utilização como processo de deposição datada
de 1877 (WRIGHT, 1877)
O fenômeno pode ser caracterizado da seguinte forma: um íon
positivo no plasma é
acelerado pelo campo elétrico em direção ao catodo, que consiste de uma superfície
sólida denominada alvo. Dependendo da energia do íon e da natureza do alvo, os
seguintes fenômenos podem acontecer ( figura 2.18):
a) o íon pode ser refletido, sendo provavelmente neutralizado neste processo;
b) o impacto do íon pode causar ejeção de elétrons do alvo, os quais são
chamados de elétrons secundários;
c) o íon pode penetrar no alvo. Este é o fenômeno da implantação iônica que é
usado na tecnologia de microeletrônica;
d) o impacto do íon pode ser responsável por um rearranjo na estrutura do
material como:
mudança de posição dos átomos;
criação de vacâncias;
defeitos de rede.
e) o íon pode provocar uma colisão em cadeia dos átomos do alvo, e
possivelmente ejetar um ou mais átomos. Este é o processo de
sputtering
.
Através do processo de
sputterin
g, pode-se obter um filme sobre um substrato pela
simples condensação dos átomos ejetados do alvo.
47
FIGURA 2.18 - Eventos que ocorrem junto ao alvo em interação com o plasma (RICKERBY,
1991).
2.5.4 Sputtering Convencional
O sputtering convencional, também chamado de diodo de corrente contínua, consiste
de um sistema planar como o mostrado na figura 2.19.
FIGURA 2.19 - Esquema de sputtering convencional (FONTANA, 1997).
48
O material do qual se deseja fazer o
sputtering
, o alvo, é parte integrante de um dos
eletrodos do circuito elétrico do sistema, o catodo. Este, o catado, é conectado ao
pólo negativo de uma fonte dc de alta tensão.
O substrato, no qual se deseja depositar o filme, é colocado no anodo, aterrado ou
ligado a um potencial flutuante, e que deve estar a uma distância determinada do
catodo.
Os eletrodos se encontram no interior de uma câmara de deposição, conectada a um
sistema de vácuo que diminui a pressão interna. Um gás inerte, normalmente o
Argônio, é introduzido na câmara a uma pressão apropriada entre 10
-1
e 1 torr
(BILAC, 1989).
Aplica-se uma voltagem entre os eletrodos para produzir uma descarga em regime
anormal
(figura 2.19). Os íons positivos Ar
+
, produzidos na descarga, são acelerados
contra o alvo, podendo arrancar átomos, devido a transferência de energia. Os
átomos são ejetados em todas as direções, com uma distribuição cossenoidal, e,
quando, parte deles, chegarem, continuamente, ao substrato e se condensarem,
formam o filme do material do alvo.
2.5.5 Magnetron Sputtering
O
sputtering
convencional trabalha com voltagem alta (milhares de volts), e correntes
baixas, pressões altas de 10
-1
a 1
torr e com descargas ionizantes que se espalham
por toda a câmara (BILAC, 1989).
O livre caminho médio dos átomos do gás dentro da câmara é pequeno da ordem de
alguns centímetros. Os átomos ejetados do catodo sofrem muitos choques com os
átomos do gás, atingindo o substrato com baixa energia, prejudicando a aderência do
filme. Esse fenômeno é devido às altas pressões utilizadas neste processo. A taxa de
deposição é baixa, devido à ineficiência do processo. Além disso, os elétrons
secundários gerados pela própria descarga, são orientados pelo campo elétrico na
49
direção ao substrato, bombardeando-o e elevando a sua temperatura. Este tipo de
sputtering
é limitado a substratos resistentes a altas temperaturas (BILAC, 1989).
Uma maneira de resolver as deficiências e restrições apresentadas pelo
sputtering
convencional, é a utilização do
magnetron sputtering
. Este tipo de deposição utiliza
campos magnéticos formados por imãs permanentes ou eletros-imã,
estrategicamente colocados junto ao catodo, para aumentar a eficiência da descarga.
A figura 2.20 (a) e (b) mostram a cinética das partículas para o sputtering
convencional, e para o
magnetron sputtering
, respectivamente. O magnetron confina
o plasma junto à superfície do catodo, por utilizar um campo magnético que curva a
trajetória dos elétrons secundários. Esses percorrem trajetórias fechadas, espiralando
em torno das linhas do campo magnético.
FIGURA 2.20 - Cinética de partículas (a) sputtering convencional (b) magnetron sputtering.
O campo magnético confina o plasma junto à superfície do catodo, promove um
aumento da probabilidade de ionização, aumenta, em várias ordens de grandeza, a
densidade do plasma na região frontal do catodo, além de reduzir a pressão de
trabalho do gás para valores de 10
-3
Torr, ( figura 2.21).
50
FIGURA 2.21 - Configuração do plasma (a) sputtering convencional (b) magnetron sputtering.
O maior número de íons localizados, intensifica o bombardeamento do catodo,
aumenta a taxa de remoção de átomos e gera taxa de deposição de átomos, da
ordem de 10
3
vezes maior que o
sputtering
convencional.
O confinamento dos elétrons impede que a maior parte acelerem até o anodo,
diminuindo seu aquecimento.
O livre caminho médio dos átomos do gás dentro da câmara é bem maior do que no
sputtering
convencional, da ordem de meio metro. Os átomos ejetados do catodo
sofrem poucos choques com os átomos do gás, atingindo o substrato com alta
energia e, com isso, aumentam a eficiência do processo, ou seja; forma um filme
denso, puro e de alta qualidade.,
2.5.6 Nucleação e Formação do Filme
As propriedades de um filme fino são determinadas pelo processo, pelos parâmetros
de deposição e afetado pela superfície do substrato. Os filmes são depositados átomo
a átomo, condensando-se no substrato.
(a) (b)
51
A única condição termodinâmica para a condensação ocorrer é que a pressão parcial
do material do filme, na fase gasosa, seja igual ou maior que sua pressão de vapor na
fase condensada àquela temperatura.
Entretanto, quando a natureza química do material do filme é diferente da do
substrato, considera-se a formação de uma terceira fase, a fase adsorvida, na qual os
átomos de vapor são adsorvidos no substrato, mas ainda não estão combinados com
outros átomos adsorvidos.
A condensação é iniciada pela formação de pequenos "
clusters
" (agrupamentos),
resultantes da combinação de vários átomos adsorvidos. Estes clusters são
chamados nucleídeos, e o processo de formação de clusters é chamado de
nucleação. O processo de alargamento dos núcleos para finalmente formar um filme
coerente é chamado crescimento. Freqüentemente, nucleação e crescimento ocorrem
simultaneamente durante a formação do filme.
Um filme fino cresce a partir da aglutinação dos átomos que chegam à superfície do
substrato, os nucleídeos. Esses estão se formando quando átomos do alvo ou do gás
bombardeiam a superfície do alvo. Os átomos mais energéticos têm capacidade de
partir ou desintegrar os nucleídeos.
Os nucleídeos ou suas regiões mais estáveis permanecem no substrato, (figura
2.22). Novas partículas ao chegarem na superfície, juntam-se aos nucleídeos
fazendo com que estes coalesçam. Após algumas monocamadas, os nucleídeos
coalescem a ponto de iniciar a formação de filme contínuo.
A continuidade do bombardeamento fornece energia ao filme para que sejam
eliminados os átomos ou clusters que não apresentem boa coesão com o filme,
fazendo com que defeitos sejam eliminados, densificando e planificando a camada
em formação.
52
FIGURA 2.22 - Nucleação e crescimento dos filmes durante a condensação heterogênea
(ANTON, 2004).
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Preparação dos Filmes
A deposição dos filmes foi realizada na empresa Flabeg do Brasil ltda, localizada em
Indaiatuba, SP. Os filmes foram depositados num equipamento de deposição por
sputterin
g do tipo “
In Line
”, usado normalmente para fabricar camadas refletivas de Cr
usadas em espelhos retrovisores externos de uso automotivo. O esquema do
equipamento esta mostrado na figura 3.1
O esquema do
sputtering
“
In Line
“ consiste de:
1. Câmara de entrada com válvulas de isolamento e bombas de vácuo
independentes. Estas bombas e válvulas permitem carregar o vidro nesta
câmara em pressão atmosférica, passando-os para a câmara de deposição,
que é mantida sempre em alto vácuo, o que melhora muito as propriedades
dos filmes.
2. Câmara de saída com válvulas de isolamento e bombas de vácuo
independentes. Estas bombas e válvulas permitem descarregar o vidro desta
câmara para a atmosfera, mantendo sempre a câmara de deposição em alto
vácuo.
3. Câmara de deposição sempre mantida em alto vácuo, com atmosfera residual
bastante pura para se conseguir filmes puros. As bombas de vácuo podem
manter uma pressão mínima (
base pressure
) na câmara da ordem de 8x10
-7
Torr (depois do período de inicialização do equipamento). As válvulas
intermediárias permitem a passagem dos vidros de uma câmara para outra,
sempre mantendo alto vácuo nesta câmara. A pressão durante a deposição
54
dos filmes é mantida automaticamente em 1x10
-3
Torr por uma válvula elétrica
que admite Argônio como gás inerte.
4.
Magnetrons
: o equipamento possui três
magnetrons
que operam
simultaneamente para maior produtividade do processo de deposição dos
filmes.
F
IGURA 3.1 - Esquema do sputtering “In Line”.
55
Esta máquina trabalha vinte e quatro horas por dia depositando filmes de cromo, com
espessura da ordem de 1000 Ǻ e refletividade de no mínimo 98% em 550 Ǻ. Para isto
a corrente em cada
magnetron
é mantida em 10 com voltagem de 600 V. A pressão
de deposição é 1x10
-3
Torr de Argônio e a velocidade de transporte é de 1 m/min.
O único parâmetro que era possível variar para confecção dos nossos filmes, foi a
corrente do
magnetron
, para não atrapalhar a produção da fábrica.
O filme A, o mais fino, foi depositado com a menor corrente em que a descarga dos
magnetrons
ficava razoavelmente estável, era de 0,5 A. A tabela 3.1 mostra as
correntes usadas nos outros filmes.
A razão de deposição do magnetron é praticamente linear em relação à corrente, logo
podemos estimar, a grosso modo, que as espessuras dos filmes obtidos são
mostrado na tabela 3.1.
TABELA 3.1 - Parâmetros de deposição dos filmes.
Filmes
corrente
Elétrica (A)
Espessura
Estimada (10
2
Å)
A 0,5 0,5
B 1,0 1
C 1,5 1,5
D 2,0 2
E 2,5 2,5
3.2. Caracterização das Amostras
Apresenta-se, neste trabalho, resultados de analises feitas para filmes de cromo
depositados por
Magnetron Sputtering
. As técnicas empregadas foram:
a) difratometria de raios X;
b) espectroscopia na região do UV-visível;
56
c) ângulo de contato;
d) medida de resistividade e de resistência superficial;
e) medida de temperatura de equilibrio.
3.2.1 Difratometria de Raios X (DRX)
Realizou-se, todos os ensaios envolvendo difratometria de raios-X (DRX), em um
difratômetro da marca Philips modelo X’pert (LCM/UFSC). Os parâmetros de
análises foram os mesmos para todas as amostras:
a) radiação = CuKα = 1,54056 Å;
b) tensão = 40 keV;
c) corrente elétrica = 30 mA;
d) passo = 0,05º;
e) tempo por passo = 01s;
f) ângulo de varredura = 0º - 90º.
As amostras dos filmes finos de cromo sobre substrato de vidro, para o ensaio de
difratometria de raios-X (DRX) foram preparadas com dimensões de um quadrado de
20 mm de aresta e 2,5 mm de espessura.
3. 2.1.1 Descrição da Técnica
A difração de raios X é reconhecida de longa data como a técnica de identificação
mais importante de compostos que se apresentam na forma cristalina.
57
A técnica baseia-se no fenômeno de interferência que se observa quando raios-X, de
mesmo comprimento de onda, são refletidos pelos planos de átomos (ou moléculas)
que formam o cristal, após percorrem diferentes distâncias dentro dele.
Ocorre difração somente quando o comprimento de onda da radiação é da mesma
ordem de grandeza da distância entre centros espalhadores. Essa condição segue a
lei de Bragg (equação 3.1) a qual estabelece que para certos ângulos de incidência,
os feixe de raios-X difratados, pela rede cristalina, estará em fase, originando a
interferência construtiva; onde: n= inteiro, λ= comprimento de onda do raio-X, d
hkl
=
distâncias entre os planos de átomos do cristal, e θ= ângulo de incidência da
radiação.
λn=θsend2
hkl
(3.1)
Incide-se no cristal um feixe de raios-X de comprimento de onda conhecido e,
variando o ângulo de incidência, obtém-se um difratograma com linhas localizadas em
determinados ângulos que irão caracterizar a estrutura cristalina e os parâmetros
cristalográficos da amostra.
3.2.2 Espectroscopia de UV-Visível (Transmitância)
O ensaio de transmitância foi realizado no laboratório de ecofisiologia respiratória do
departamento de Biologia da UFSC. utilizando-se o espectofotômetro UV/VIS, da
GVC Scientífic Equipment Pty Ltd modelo UV/VIS 916. O equipamento ligado, levou
10 minutos para estabilizar.
As amostras, filmes de cromo sobre substrato de vidro, para o ensaio de
transmitância, foram preparados com dimensões de 50 mm de comprimentos, 11 mm
de largura e 2,5 mm de espessura. Foram lavados com detergente neutro em água
corrente e novamente limpos com álcool 70%.
A medida do espectro de transmitância abrangeu comprimentos de ondas de 200 nm
a 900 nm, e realizado, posicionando as placas de vidro na vertical e
58
perpendicularmente ao feixe de luz, que passa pelo compartimento de amostra do
espectrofotômetro.
Os nossos olhos reagem às radiações eletromagnéticas de comprimento de onda
entre 400 nm e aproximadamente 700 nm, em boas condições de iluminação.
Os nossos olhos não são uniformemente sensíveis à luz de todas as cores, e sendo a
noção de cor, um pouco subjetiva, pois algumas pessoas confundem tons de verdes e
azuis; e tendo a noção de que no período diurno, em boas condições de iluminação, o
olho é mais sensível à luz amarelo-esverdeada de comprimento de onda
aproximadamente 555 nm. Os comprimentos de ondas de luz menores ou maiores
que este, a sensibilidade visual vai diminuindo pouco a pouco até aos extremos do
espectro de luz visível (aproximadamente 400 nm e 700 nm) (Almeida, 2004).
A tabela 3.2 dá uma idéia aproximada da relação entre corres e comprimento de
onda.
Tabela 3.2 - Percepção de cor e comprimento de onda.
Cor Comprimento de onda (nm)
Violeta Cerca de 400 e 440
Azul 440 e 495
Verde 495 e 580
Amarelo 580 e 600
Laranja 600 e 630
vermelho 630 a cerca de 700
Fonte: Almeida (2004).
3.2.3 Ângulo de Contato
Os ensaios de ângulo de contato foram realizados no Laboratório de Materiais
Porosos e Propriedades Termodinâmicas (LMPT-EMC) da UFSC, em Florianópolis-
SC através de um Goniômetro- Dataphysics -modelo OAC -15 - Contact - Angle
Sistema OLA, com seringa- 500 µl - Hamilton DS500/GT- Gastight 500 -precision
59
syringe Pont
no. 6000005 -
dataphysics instruments
. E agulha - SNS 052/026
Dosing
needle outer
- diâmetro 0.52 mm comprimento 51 mm
dataphysics Pont
N. 6000007,
mostrado na figura 3.2.
FIGURA 3.2 - Fotografia do goniômetro usado no ensaio de ângulo de contato.
As amostras, filmes de cromo sobre substrato de vidro, para o ensaio de ângulo de
contato, foram preparadas com dimensões de 50 mm de comprimentos, 40 mm de
largura. Foram limpas com acetona e secas, deixando-as descansar por no mínimo
20 min.
As medidas de ângulo de contato foram feitas com gotas de água, cujos volumes
eram de 10µl, 20 µl e 30 µl e foram feitas medidas em três pontos distintos, para cada
amostra. A taxa de deposição da água sobre a superfície foi de 0,50 µl/s.
3.2.4 Medida de Resistividade e de Resistência Superficial.
Utilizaram-se duas técnicas para a medida de resistividade e de resistência superficial
dos filmes finos de cromo sobre substrato de vidro: (1) sonda de quatro pontas e (2)
resistência superficial do quadrado.
Realizaram-se as medidas de resistividade e de resistência superficial no laboratório
de metrologia do CEFET-SC, com temperatura controlada em 20±1 °C e umidade do
60
ar controlada em 50±5 %, juntamente com equipamentos pertencentes ao laboratório
de medidas elétricas do CEFET-SC: fonte de tensão 300V/5A (DC) marca SME
modelo 1319, um micro-amperímetro marca Ganz modelo HDA-2, e um multímetro
marca Metex modelo M-4650CR.
3.2.4.1 Sonda de Quatro Pontas
Foi construído um instrumento, mostrado na figura 3.3, para realização das medidas
de resistividade dos filmes de cromo sobre substrato de vidro. Utilizou-se quatro
eletrodos de aço temperado de 50 mm de comprimento por 0,9 mm de diâmetro,
adquiridos comercialmente por agulhas de costura.
.
FIGURA 3.3 - (a) Fotografia do equipamento da sonda de quatro pontas, (b) Circuito elétrico.
Foram feitos quatro furos colineares de 1,0 mm de diâmetro em uma peça retangular
de nylon de 22 mm de comprimento, 50 mm de largura e 10 mm de espessura. O
espaçamento entre os furos é de 2 mm a partir de cada centro geométrico. Essa
distância dependerá do diâmetro dos eletrodos e da precisão do serviço mecânico
utilizado. O espaçamento entre eletrodos deverá ser o menor possível, pois quanto
menor a distância entre eles, melhores serão os resultados experimentais, pois
diminuem os erros provocados por variações nas dimensões da amostra (VALDES,
1954).
61
A peça retangular de nylon serviu como suporte dos eletrodos, e foi colocada em um
porta-amostra com base de nylon. Para cada eletrodo fixou-se uma mola, para
controlar a pressão exercida sobre a amostra; e garantir a qualidade do contato entre
eles.
As amostras, utilizadas nesta técnica tinham dimensões de um quadrado de 200 mm
de aresta e espessura de 2,5 mm. Condição necessária para serem consideradas
semi-infinitas, evitando a utilização de fatores de correção.
As sondas foram colocadas sobre o filme de cromo, com pressão adequada para
obter o melhor contato. Aplicavam-se valores de voltagens crescentes através da
fonte DC, que foram medidas pelo voltímetro, ao mesmo tempo em que o
amperímetro media os valores de corrente elétrica. Foram feitas sete medidas de
corrente e voltagem para verificar o comportamento ôhmico do contato do filme de
cromo.
Para cada amostra; A, B, C, D e E do filme de cromo, o procedimento do parágrafo
anterior, foi repetido para quatro regiões distintas, escolhida aleatoriamente, para
monitorar o comportamento da resistividade do filme.
3.2.4.2 Resistência Superficial (Ohm/Quadrado)
A técnica do ohm quadrado consiste em determinar a resistência elétrica superficial
de um quadrado de filme fino, utilizando um circuito simples, ou seja, uma amostra
quadrada ligada em série a um amperímetro, para medida de corrente elétrica, e
conectado a uma fonte de voltagem (DC); além, de um voltímetro ligado em paralelo
ao circuito para medida de voltagem, como mostra figura 3.4 (a) e (b). Este
procedimento pode ser feito também com um ohmímetro, mas não podemos variar a
corrente para verificar a ohmicidade dos contatos.
62
FIGURA 3.4- (a); fotografia do circuito elétrico (b) Circuito elétrico para medida de resistência
superficial (ohm/quadrado)
Esta técnica utilizou as amostras da técnica da sonda de quatro pontas, cortadas em
quatro quadrados de 100 mm cada. Além disso, os contatos elétricos foram feitos
com fios de estanho fixados sobre os filmes de cromo sobre substrato de vidro com
tinta condutiva
Viatrônic
, e deixados secar naturalmente por, no mínimo, duas horas;
ilustrado na figura 3.5.
FIGURA 3.5- Representação da amostra para medida de resistência superficial pelo método
ohm quadrado.
O procedimento utilizado nesta técnica consiste em medir a voltagem e a corrente
elétrica pelo voltímetro e pelo amperímetro respectivamente. Foram utilizadas quatro
amostras quadradas de cada filme A, B, C, D e E.
100 mm
100 mm
Contato
2,5 mm
63
Cada amostra do quadrado do filme foi submetido a valores crescente de voltagem,
num total de sete medidas, com respectiva medida da corrente elétrica, para verificar
o comportamento ôhmico de cada amostra e a dispersão da medida da resistência
superficial de cada filme.
3.2.5 Medida de Temperatura de Equilíbrio
As medidas de temperatura de equilíbrio foram realizadas no laboratório de
metrologia do CEFET-SC, com temperatura controlada em 20±1°C e umidade do ar
controlada em 50±5%, juntamente com equipamentos pertencentes ao laboratório de
medidas elétricas do CEFET-SC: fonte de tensão 300V/5A (DC) marca SME modelo
1319, um micro-amperímetro marca Ganz modelo HDA-2, e um multímetro marca
Metex modelo M-4650CR.
.
Para a medida de temperatura, dos filmes finos de cromo depositados sobre substrato
de vidro, utilizou-se um circuito elétrico com a amostra ligada em série com um
amperímetro para controle da corrente elétrica, alimentados por uma fonte de
voltagem DC e um voltímetro para controle da voltagem.
Um termômetro infravermelho da marca instrutherm modelo TI-098 foi colocado sobre
a amostra, a uma distância de aproximadamente 15 cm, para medir o valor da
temperatura (figura 3.6).
As amostras utilizadas para este ensaio, foram as mesmas do ensaio de medida de
resistência superficial na técnica ohm/quadrado (seção 3.2.4.2).
64
Foi aplicada uma voltagem sobre a amostra; para que a potência dissipada por efeito
Joule não excedesse a 10 W, deixando aquecer até o equilíbrio térmico para então
registrar a temperatura.
FIGURA 3.6 - Circuito elétrico com termômetro para medida de temperatura de equilíbrio.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Difratometria de Raios X
A caracterização do filme de cromo envolveu a análise da estrutura cristalina do
mesmo. Para tal, foram registrados difratogramas de raios X, figura (4.1), para as
amostras B, C, D e E de filmes de cromo depositado sobre substrato de vidro, com
exceção do filme A por ser muito fino.
Os sinais observados nos difratogramas das amostras foram indexadas, de acordo
com os índices de Miller, com base no padrão JCPDS (Joint Committee on Powder
Diffraction standards).
O difratograma do cromo puro apresenta picos para ângulos dois teta (2θ) de 22,19º;
32,29º; 40,85º, correspondente aos planos cristalográficos de 110, 200, 211
respectivamente.
Os difratogramas das amostras B, C, D e E dos filmes de cromo apresentaram
estruturas características de cromo. Foram encontrados protuberâncias nas regiões
de picos de 22º, 32
o
e 40º, para as amostras B, C, D e E .
Os dados dos difratogramas levam a sugestão de que, o filme apresenta uma matriz
amorfa com a presença de cristalitos nos planos cristalográficos correspondentes a
110, 200 e 211. Isto é exatamente o que se esperava. Os filmes finos sempre são
amorfos, devido às características da deposição, apresentando uma quantidade
mínima de cristais,
66
FIGURA 4.1 - Difratogramas de Raio X para as amostras B, C, D e E.
4.2 Espectroscopia de UV-Visível (Transmitância)
Os resultados do ensaio de espectroscopia de UV-visível (transmitância) estão
mostrados nos gráficos de transmitância em função do comprimento de onda das
radiações visíveis, para o vidro e para os filmes A, B, C, D e E na figura 4.2. A tabela
4.1 e o gráfico de barras da figura 4.3, mostram um comparativo do percentual de
transmitância, para o comprimento de 555 nm, do vidro e dos filmes.
67
.
FIGURA 4.2 - Espectroscopia do UV-visível para o vidro e filmes de cromo A, B, C, D e E.
68
.
TABALA 4.1 - Valores de transmitância (%) para o vidro e as amostras A, B, C, D e E.
Amostras Transmitância (%)
Vidro 90
A 90
B 85
C 80
D 70
E
20
FIGURA 4.3 - Gráfico comparativo das medidas de transmitância em 555nm para as
amostras vidro, A, B, C, D e E.
O filme A e o vidro apresentaram comportamento idêntico devido à espessura muito
fina do filme. Observou-se uma diminuição progressiva na transmitância das amostras
dos filmes B, C e D e acentuada diminuição para a amostra E, quando comparadas
ao espectro de transmitância do vidro. Isto é devido ao aumento da espessura dos
filmes.
69
Os metais são opacos, pois a radiação incidente, com freqüência dentro do espectro
Uv-visível, excita os elétrons para os estados não ocupados acima da energia de
fermi
, no modelo de bandas de energia citado anteriormente.
Como conseqüência a radiação incidente é absorvida totalmente dentro de uma
camada exterior muito fina, geralmente com espessura inferior 0,1 µm. Desta forma
apenas películas metálicas mais finas que 0,1 µm são capazes de transmitir a luz
visível (CALLISTER, 1994).
Os filmes de cromo apresentados neste trabalho possuem espessuras estimadas
dentro de uma faixa compreendida entre 0,5x10
2
Å a 2,5x10
2
Å, portanto muito inferior
a espessura de 0,1 µm o que explica os resultados encontrados no ensaio de
espectroscopia de UV-Visível (Transmitância).
4.3 Ângulo de Contato
A tabela 4.2 mostra os valores de medidas de ângulos de contatos para os lados
direito e esquerdo da gota de água. Foi calculado a média e o desvio padrão das
mesmas e apresentada no gráfico da figura 4.4, para uma melhor visualização.
FIGURA 4.4 - Gráfico de barras representando o valor médio e o desvio padrão dos ângulos
de contato entre a água e vidro, esmalte cerâmico e filmes de cromo B, C, D e E.
70
TABALA 4.2 - Ângulos de contato das amostras B, C, D e E, do vidro e do esmalte.
Volume Amostra B Amostra C Amostra D Amostra E Vidro
Esmalte
cerâmico
esq. dir. esq. dir. esq. dir. esq. dir. esq. esq. dir.
91,9 91,6 85,0 85,3 68,4 68,6 85,1 84,7 57,1 39,6 44,2
89,7 89,9 84,1 84,1 85,7 86,3 90,0 90,1 49,5 55,9 52,9
10µl
83,0 82,9 86,9 86,9 83,3 83,0 89,2 89,9 55,0 47,2 48,1
92,7 92,6 84,6 84,7 66,4 66,0 86,1 86,0 57,9 54,1 54,1
88,6 88,5 83,7 83,3 86,8 85,5 88,2 88,0 60,8 56,1 54,6
20µl
82,5 82,3 86,3 86,7 74,9 7,3,0 90,7 91,1 58,2 33,1 32,8
92,5 92,1 84,2 83,7 65,1 64,4 86,3 86,2 61,8 36,2 33,2
87,9 87,8 82,6 81,9 86,7 86,2 86,4 86,8 53,0 36,9 37,0
30µl
80,8 79,9 86,3 86,5 73,2 75,3 90,6 90,5 54,0 45,2 44,9
Média 87,6 84,8 76,6 88,1 56,2 44,9
Desvio padrão
4,5 1,5 8,7 2,2 3,3 9,1
Verificou-se um acréscimo no ângulo de contato que indica um aumento no caráter
hidrofóbico da superfície do filme fino de cromo, quando comparado com as amostras
de vidro e de esmalte cerâmico.
Sabe-se que a superfície hidrofóbica funciona evitando a formação de um filme
contínuo de água. Todo vapor de água ou névoa salina que entrar em contato com a
superfície forma pequenas gotículas isoladas, evitando a condução elétrica por não
formarem uma película contínua.
O aumento do caráter hidrofóbico da superfície do filme fino de cromo, ajuda a
atenuar o fenômeno de
flashover
, e portanto merece estudos sobre sua aplicação.
4.4 Medidas de Resistividade e de Resistência Superficial
As medidas de resistividade e de resistência superficial para os filmes de cromo sobre
substratos de vidro, foram realizadas através do método linear de quatro pontas e o
método da resistência superficial de um quadrado (ohm/quadrado) apresentados no
capítulo três.
4.4.1 Resistividade medida pela Sonda de Quadro Pontas
As medidas de resistividade para os filmes finos sobre substrato de vidro, foram
realizadas pelo método de quatro pontas.
Os resultados encontrados por este método estão apresentados pelos gráficos de
voltagem por corrente elétrica, figura 4.5 , pela tabela 4.3, pela tabela 4.4 e pelo
gráfico da figura 4.6.
71
72
FIGURA 4.5- Representação gráfica de V x I pelo método da sonda de quatro pontas para as
amostras A, B, C, D e E.
Os resultados mostraram que os filmes de cromo, apresentaram comportamento
ôhmico. O comportamento ôhmico é evidenciado pela linearidade de cada série de
medidas em cada região, apresentados nos gráficos da figura 4.5. Em cada amostra
dos filmes pode-se observar uma boa uniformidade dos mesmos, com exceção do
filme A. Este filme apresentou altos valores de dispersão.
O comportamento do filme A para as regiões onde foram feitas as medidas não se
mostrou tão uniforme como os outros. Isso se deve à espessura extremamente
pequena desse filme. Possivelmente esta falta de uniformidade pode ser decorrente
73
do processo de deposição, pois a corrente utilizada no
magnetron
, para a deposição
deste filme foi muito baixa, e a descarga não permaneceu completamente estável.
Utilizou-se a equação 2.9 para determinar resistividade superficial do filme, que é
igual a razão entre a resistividade do filme e a espessura do mesmo. O coeficiente
angular das retas dos gráficos dos filmes A, B, C, D e E, figura 4.5, representa na
equação 2.9 a razão V/I e
53,4=
2ln
π
é o fator de correção para os filmes de
dimensões semi-infintas. Estes resultados estão mostrados na tabela 4.3.
TABALA 4.3 - Resistividade superficial pelo método da sonda de quatro pontas para as
amostras A, B, C, D e E.
Resistividade/espessura em kΩ
medidas
A B C D E
1 393 45,2 13,1 3,41 0,166
2 235 38,1 13,0 3,44 0,162
3 162 42,2 13,8 3,98 0,163
4 507 40,6 11,4 4,08 0,161
Média 324 41,5 12,8 3,73 0,163
Desvio
Padrão
156 2,97 1,01 0,352 0,002
Não foi passível medir a espessura dos nossos filmes de cromo, utilizando os
métodos e equipamentos disponibilizados pela Universidade Federal de Santa
Catarina, pois estes filmes possuem espessuras muito pequenas estimadas pelos
parâmetros de deposição estando na ordem de 0,5x10
2
a 2,5x10
2
Å.
A tabela 4.4 apresenta os valores de resistividade dos filmes de cromo A, B, C, D e E,
calculados a partir dos valores de resistividade superficial apresentadas na tabela 4.1
e os valores estimados de espessura dos filmes apresentados na tabela 3.1. Já foi
demonstrado que a resistividade superficial medida pela sonda de quatro pontas é
igual a resistividade do filme dividida pela espessura do mesmo.
74
TABALA 4.4 - Resistividade dos filmes A, B, C, D e E, pelo método da sonda de quatro
pontas.
Filmes
Espessura
estimada
(10
2
Å
)
t
ρ
(kΩ)
ρ(10
-3
Ωm)
A
0,5
324 2
B 1 41,5 0,4
C 1,5 12,8 0,2
D 2 3,73 0,07
E 2,5 0,163 0,004
Os valores encontrados para a resistividade dos filmes, na tabela 4.4, apresentam
comportamento teoricamente esperado. A medida que as espessuras do filmes
diminuem a resistividade aumenta rapidamente, isto pode ser visto no gráfico da
figura 4.6 da resistividade verso espessura do filme.
FIGURA 4.6 - Gráfico da resistividade do filmes de cromo em função da espessura.
Os resultados mostraram também que os valores da resistividade dos filmes de
cromo, deste trabalho, são valores altos, quando comparados com a resistividade
volumétrica do cromo (ρ=12,7x10
-8
Ωm). Isto se deve ao “efeito de tamanho” que são
restrições geométricas impostas ao movimento dos elétrons, quando a espessura do
filme se torna menor do que o livre caminho médio do mesmo. Este resultado vai ao
encontro previsto na literatura citada no capítulo 2.
75
4.4.2 Resistência Superficial de Um Quadrado
Os resultados encontrados por estes métodos estão apresentados pelos gráficos de
voltagem por corrente elétrica figura 4.7, pelas tabelas 4.5 e 4.6 e pelo gráfico da
figura 4.8.
Observa-se através dos gráficos mostrados na figura 4.7, que os filmes de cromo de
uma amostra quadrada, apresentam comportamento ôhmico nos contatos. Isto pode
ser visto pela linearidade das medidas obtidas para todos os filmes de cromo A, B, C,
D e E.
O filme A continuou apresentando alta dispersão das medidas devido às razões
citadas anteriormente.
.
76
FIGURA 4.7 - Representação gráfica de V x I pelo método ohm/quadrado para as amostras A,
B, C, D e E.
A tabela 4.5 apresenta os valores de resistência superficial em kΩ/□, valores estes
que representam os coeficientes angulares das retas apresentadas nos gráficos da
figura 4.7.
77
TABALA 4.5 - Resistência superficial pelo método ohm/quadrado para as amostras A, B, C, D
e E.
Resistência superficial das amostras em kΩ/□
Medidas
A B C D E
1 288 35,6 10,7 4,99 0,194
2 679 30,8 13,0 4,02 0,185
3 228 37,9 10,4 3,63 0,194
4 336 41,4 10,4 6,27 0,202
Média 383 36,4 11,1 4,73 0,194
Desvio
Padrão
202 4,44 1,26 1,18 0,01
Foi medida também a resistência superficial de filme de cromo de 1x10
3
Å usado
como espelho. O valor encontrado foi 15 Ω/□
Como a resistência superficial é igual a resistividade do filme dividida pela a
espessura, a tabela 4.6 mostra os valores calculados para a resistividade em função
da espessura estimada do filme, levando-se em conta os parâmetro de deposição
apresentados no capítulo 3.
TABALA 4.6 - Resistividade dos filmes A, B, C, D e E, pelo método resistência superficial de
um quadrado
Filmes
Espessura
estmada
(10
2
Å)
Rs (kΩ/□) ρ(10
-3
Ωm)
A
0,5
383
2
B 1 36,4 0,4
C 1,5 16,6 0,2
D 2 9,46 0,09
E 2,5 0,485 0,005
78
Os resultados encontrados para os valores de resistividade dos filmes são
exatamente o que esperávamos, isto é, as amostras quadradas dos filmes de cromo
apresentaram o mesmo comportamento das amostras medidas pelo método das
quatro pontas, comprovados pelo gráfico (ρ x t) da figura 4.8.
A resistividade superficial deste filme é de 1,5x10
-6
Ωm, sendo uma ordem de
grandeza maior que a rsistividade volumétrica do cromo. Este resultado é condizente
com as características dos filmes finos, onde a resistividade é sempre maior que
volumétrica, por conseqüências de deposição, como tensões mecânicas e impurezas
e contaminantes.
FIGURA 4.8 - Gráfica da resistividade dos filmes de cromo em função da espessura
A aplicação dos dois métodos para a determinação da resistividade e da resistência
superficial dos filmes de cromo foi para dar confiabilidade aos resultados obtidos. Isto
pode ser perfeitamente observado nos gráficos de barras da figura 4.9, onde são
comparadas as resistividades dos filmes pelos dois métodos.
79
FIGURA 4.9 - Gráfico de barras comparando a resistividade dos filmes pelos métodos da
sonda de quatro pontas e ohm/quadrado.
80
4.5 Medida de Temperatura de Equilíbrio
A tabela 4.7 mostra a temperatura de equilíbrio, as variações de temperaturas, a
voltagem, a corrente elétrica aplicada e a potencia elétrica para os filmes de cromo,
B, C, D e E.
A temperatura de equilíbrio, é o valor máximo da temperatura atingido pelo filme e
substrato de vidro. Nos filmes de cromo a temperatura de equilíbrio foi alcançada
após um tempo de seis a oito minutos de ensaio. Esta é decorrente da igualdade
entre a quantidade de energia elétrica transformada em calor por efeito Joule e a
quantidade de energia dissipada para o meio.
81
TABELA 4.7 - Temperatura de equilíbrio das amostras B, C, D e E.
Amostras t (° C) ∆t (°C)
V (V) I (mA) P (W)
1 30,8 9,2 302,0 7,2 2,17
2 31,0 9,4 302,0 7,5 2,26
3 34,2 12,6 302,0 6,0 1,81
B
4 32,4 10,8 302,1 6,2 1,87
1 56,0 34,4 297,3 30,4 9,04
2 53,2 31,6 301,4 19,6 5,91
3 52,7 31,1 294,0 30,3 8,90
C
4 54,0 32,4 297,0 29,8 8,85
1 56,7 35,1 217,3 38,2 8,26
2 63,6 42,0 175,7 51,0 8,96
3 59,2 37,6 206,1 45,0 9,27
D
4 61,3 39,7 185,4 50,1 9,28
1 49,6 28,0 40,83 200,0 8,16
2 56,0 34,4 40,21 245,0 9,85
3 51,8 30,2 40,46 220,0 8,90
E
4 50,4 28,8 40,59 215,0 8,72
A variação de temperatura é a diferença entre a temperatura de equilíbrio e a
temperatura inicial da amostra, medida em 21,6 °C, ou seja, a temperatura da
amostra no início do ensaio.
Para uma potência de aproximadamente 9,00 W observa-se que a variação de
temperatura C, D e E ficaram em torno de 35 °C. Já para o filme B, por limitações da
82
fonte de voltagem foi alcançado em média apenas 2,03 W de potência elétrica. No
filme A, mesmo com a fonte em máxima voltagem, não apresentou variações de
temperaturas apreciáveis, figura4.10.
FIGURA 4.10 - Gráfico de barras representando a média da variação de temperatura dos
filmes , B, C,D e E.
Nota-se que os filmes mais resistivos alcançaram a temperatura de equilíbrio
utilizando maior voltagem para a mesma potência dissipada. Um indicativo de que os
filmes mais resistivos, neste caso os mais finos, são os mais indicados para o uso em
isoladores elétricos.
Variação de Temperatura
B C
D E
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Amostras
∆t (°C)
5 CONCLUSÕES E SUGETÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
5.1 Conclusões
Varias soluções vêm sendo estudadas para resolver o problema do
flashover
em
isoladores de alta voltagem e algumas já estão sendo aplicadas: como a inspeção e
lavagem periódicas dos isoladores, alteração da geometria ou ainda modificação do
recobrimento superficial dos mesmos, com materiais semicondutores. Usam-se
também isoladores feitos totalmente de polímeros repelentes a água.
Para alterar o recobrimento superficial, uma das formas é tornar a superfície
hidrofóbica com o uso de borracha de silicone, graxas, teflon, etc. Esta superfície
favorece a formação de gotas isoladas, evitando a formação de uma película de água
contaminada com sais e poluentes.
Outra forma de modificar a superfície é torná-la fracamente condutora, com a
utilização de óxidos semicondutores misturados ao esmalte cerâmico dos isoladores,
como por exemplo, o óxido de estanho. Isso favorece a uniformização do potencial
elétrico da superfície do isolador, e proporciona um aquecimento por efeito Joule.
Resolveu-se estudar, neste trabalho, a aplicação e o comportamento de um filme fino
metálico, fracamente condutor depositado por
magnetron sputtering
. Estes depósitos
foram feitos sobre placas de vidro, para posterior avaliação e possível aplicação em
isoladores cerâmicos.
Vários materiais poderiam ter sido utilizados como, por exemplo: Cr, Ni, NiCr, Ta,
SnO, InO
2
, TaN, TiN, CrN, ZrN,
ou materiais compostos
como Cr + SiO
2
(cermet), etc.
O utilizou-se o Cromo pela sua disponibilidade de deposição imediata na empresa
Flabeg do Brasil Ltda.
84
A caracterização pelos ensaios citados, confirmou a formação de filmes de cromo
sobre a superfície do vidro. Os filmes apresentaram espessuras muitíssimo finas,
estimadas pelos valores de correntes no processo de deposição, e confirmados pelos
ensaios.
Os difratogramas de raios X apresentaram filmes com uma matriz amorfa e uma
pequena quantidade de cristalitos, pois os filmes depositados por
magnetron
sputtering
possuem esta característica.
O ensaio de transmitância mostrou que quanto mais fino é o filme, isto é, quando o
número de interações dos fótons com os elétrons de condução dos filmes de cromo
diminui, mais transparente é o filme.
As medidas de resistividade e de resistência superficial pelos dois métodos propostos
mostraram-se confiáveis, pois os resultados foram praticamente os mesmos.
Estas medidas permitiram concluir que os filmes de cromo apresentaram uma
uniformidade razoável, com exceção do filme A.
Foram obtidos valores para a resistência elétrica dos filmes mais finos, dentro dos
valores que são necessários para as aplicações em isoladores. Devido as altas
voltagens (acima de 13000 V) utilizadas nas linhas de transmissão, as resistências
elétricas nos “discos” dos isoladores têm que ser elevadas. Para utilização dos filmes
de cromo, necessita-se que as espessuras dos mesmos sejam em torno de 50Å
Apesar da limitação dos equipamentos de medidas resistivas, podemos constatar que
o aquecimento das amostras foi satisfatório, mostrando que podemos usar os filmes
para aquecer o isolador a temperaturas ideais para evaporação da película de água.
Este tipo de filme apresenta propriedades elétricas que possibilita tornar a superfície
do isolador “condutiva” o suficiente para uniformizar o potencial elétrico na mesma.
Além disto, o aquecimento do isolador pode ser controlado pelo numero e tamanho
dos “discos” do mesmo. Desta forma, o
flashover
poderá ser evitado pela
uniformização do potencial elétrico e pela ação da evaporação da película de
umidade acumulada na superfície do mesmo.
85
Outro resultado muito importante apresentado por este trabalho foi o apreciável
aumento da hidrofobicidade observado nas superfícies dos filmes de cromo, em
relação ao revestimento de esmalte cerâmico utilizado industrialmente. Este efeito
certamente auxiliará no combate ao fenômeno do flashover, pois superfície
hidrofóbica não permite a formação de películas continuas de água, favorecendo a
formação de gotículas isoladas.
A proposta apresentada por este trabalho, que é a deposição de um material
fracamente condutor por magnetron sputtering, para ser aplicada em isoladores
elétricos, se mostrou altamente promissora.
No entanto, existem algumas restrições para a sua concretização:
1. necessita-se, no nosso caso, filmes de cromo muito finos, da ordem de 50 Å.
Esses são tão finos que sua resistência mecânica à abrasão e a resistência
química são muito pequenas e os filmes não devem durar muito tempo
expostos às intempéries.
2. o
design
atual dos isoladores é muito irregular e não permite a deposição
uniforme por toda a sua superfície, caso se utilize o processo de deposição
por
magnetron sputtering
. Para se utilizar este processo o
design
do isolador
deverá ser refeito.
5.2 Sugestões para Resolver as Restrições do Processo Investigativo e Para
Trabalhos Futuros
Os filmes de cromo, que apresentam problemas por causa da sua pequena
espessura, podem ser substituídos por outros materiais, como: TiN, TaN, ZrN e CrN ,
que possuem resistividade no mínimo 10
3
vezes maiores que a do cromo. Nesse
caso pode-se usar camadas mais espessas, com mais durabilidade. Além disso,
estes materiais são extremamente duros, proporcionando uma boa resistência
mecânica à abrasão provocadas pelo vento e partículas de areia ou poluição.
86
A resistência química deles também é muito grande, bem maior que a do cromo
(RICKERBY, 1991).
Em relação à hidrofobicidade, estes materiais são ainda melhores que o cromo, se
aproximando do silicone. Este comportamento esta intimamente relacionada ao baixo
coeficiente de atrito dos mesmos.
Em relação aos processos de deposição, estes materiais são facilmente depositados
por outros métodos, tais como:
Spray Pirolise
, CVD ou plasma CVD. Estes métodos
são mais econômicos que o
magnetron sputtering
e podem recobrir peças com
qualquer formato (VOSSEN, 1991).
Em fornos contínuos, estes processos podem ser realizados como parte da linha de
produção, barateando significativamente os custos de produção.
Outros materiais como; SiO
2
, InO e InSnO, também podem ser depositados pelos
mesmos processos citados anteriormente. São bem conhecidos e de aplicação
rotineira. Suas propriedades mecânicas são parecidas com a do cromo, mas, a
resistência química é melhor, e a resistividade também é muito maior, de maneira a
poderem-se usar filmes mais espessos, e conseqüentemente, mais resistente.
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