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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS DA SAÚDE
CHARLES ADRIANO RITTER
A INFLUÊNCIA DOS MÉTODOS DE POLIMERIZAÇÃO NAS PROPRIEDADES FÍSICAS
DE CIMENTOS RESINOSOS
CRICIÚMA, DEZEMBRO DE 2008
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1
CHARLES ADRIANO RITTER
A INFLUÊNCIA DOS MÉTODOS DE POLIMERIZAÇÃO NAS PROPRIEDADES FÍSICAS
DE CIMENTOS RESINOSOS
Dissertação de mestrado apresentado ao Programa de
Pós-Graduação em Ciências da Saúde da Universidade
do Extremo Sul Catarinense, para obtenção do título de
Mestre em Ciências da Saúde.
Área de Concentração: Biomedicina
Orientador:
Prof. Dr. Marcos M. da Silva Paula
CRICIÚMA, DEZEMBRO DE 2008
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2
Dados Internacionais de Catalogação na Publicação
R614i Ritter, Charles Adriano.
A influência dos métodos de polimerização nas
propriedades físicas de cimentos resinosos / Charles
Adriano Ritter; orientador: Marcos M. da Silva Paula. -
Criciúma: Ed. do Autor, 2008.
51 f. : il. ; 30 cm.
Dissertação (Mestrado) - Universidade do Extremo Sul
Catarinense. Programa de Pós-Graduação em Ciências da
Saúde, 2008.
1. Cimentos dentários. 2. Resinas dentárias. 3.
Polimerização. 4. Materiais dentários. l. Título.
Bibliotecária: Flávia Caroline Cardoso – CRB 14/840
Biblioteca Central Prof. Eurico Back – UNESC
3
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, Professor Marcos, pela paciência, amizade e por
compartilhar conhecimentos, bem como pela ajuda no crescimento intelectual e
profissional;
Aos professores: Drª Cristiane Ritter e Dr. Felipe Dal-Pizzol, pelo apoio
e incentivo;
Aos meus colegas do Lasicom, em especial aos alunos Leonardo
Wernecke Oenning e Marcel Ferrari dos Santos.
À empresa FGM que gentilmente cedeu o material utilizado na
realização do trabalho;
A todos os professores e funcionários do Programa de Pós-graduação
em Ciências da Saúde - UNESC.
1
RESUMO
Este trabalho propôs avaliar as propriedades físicas de diferentes
espécies comerciais de cimentos resinosos duais por métodos distintos de
polimerização. Dentre esses cimentos, foram utilizados os seguintes tipos:
Enforce (Dentsply), Rely-X (3M) e Allcem (FGM). O grau de conversão, o qual
afeta fortemente as propriedades finais do material, foi avaliado segundo os
diferentes métodos de polimerização, a saber: químico e dual. Orientações do
fabricante foram seguidas na preparação do material. Realizada a mistura, a
mesma foi levada à matriz em incremento único até o total preenchimento do
molde metálico. Em seguida, foi realizada a polimerização e os corpos de prova
foram armazenados em água destilada a 37ºC por 24h. Para avaliação
mecânica dos cimentos resinosos tanto via polimerização dual quanto química,
foram confeccionados corpos de prova conforme a norma técnica indicada para
os testes de resistência à compressão e flexão. Os resultados foram analisados
pelo método de análise de variância (ANOVA). Os ensaios mecânicos de
Resistência Flexural e Módulo de Elasticidade mostraram que a resina AllCem
apresentou-se como a de melhor desempenho. No entanto, para o ensaio de
Resistência a Compressão, a resina Enforce apresentou o melhor
desempenho. As resinas apresentaram maiores valores de grau de conversão
(DC) quando curadas pelo método dual. A resina Rely-X destacou-se por
apresentar um grau de conversão de aproximadamente 50%.
Palavras-chave: Cimento resinoso, Materiais dentários, Propriedades
mecânicas.
2
ABSTRACT
This study proposed to evaluate the physical properties of different species of
commercial dual-curing resin cements by different methods of cure. Among
these cements, we used the following types: Enforce (Dentsply), Rely-X (3M)
and Allcem (FGM). The degree of conversion, which strongly affects the final
properties of the material, was evaluated by various methods of curing, saying:
chemical and dual. Manufacturer's guidelines were followed in preparing the
material. Then, the polymerization was carried out where the bodies of evidence
were stored in distilled water at 37 C for 24 hours. Both the dual as chemical
polymerization, the resin cements were subjected to mechanical tests for
resistance to bending and compression, both with a speed of 0.5 mm / min. For
this evaluation, were up bodies of evidence as the technical standard for tests
indicated resistance to compression and bending. The results were statistically
analyzed with analysis of variance and ANOVA. Mechanical analyses as flexure
and elasticity modulus showed that AllCem resin had the best performance.
However, for testing resistance to compression, the resin Enforce presented the
best performance. The resins showed higher degree of conversion (DC) when
cured by the dual method. However, the resin Rely-X stood out among the other
by having a percentage of approximately 50% of conversion.
Keywords: resin cements, dentals materials, mechanical properties.
3
LISTA DE FIGURAS
Figura 1:
Reação de polimerização de etileno para formar polietileno......... 15
Figura 2:
Representação da estrutura molecular do elastômero SBR..........
16
Figura 3:
Curvas de tensão vs. deformação obtidas no ensaio de tração
de diferentes tipos de polímeros....................................................
27
Figura 4:
Estrutura dentária...........................................................................
29
Figura 5:
Percentual de material orgânico, inorgânico e água na estrutura
dentária...........................................................................................
31
Figura 6:
Esmalte após o condicionamento ácido.........................................
32
Figura 7:
Redes de canais apresentados pela dentina.................................
33
Figura 8:
Variação do calibre dos túbulos dentinários à medida que se
aproxima da polpa..........................................................................
33
Figura 9:
Vista superior do molde utilizado para a confecção dos corpos
de prova para o ensaio de compressão.........................................
36
Figura 10:
Vista superior do molde utilizado na confecção dos corpos de
prova para o ensaio de resistência a tensão................................. 37
Figura 11:
Vista superior da caixa homemade...............................................
38
Figura 12:
Resistência à flexão (MPa) de diferentes cimentos resinosos
submetidos a cura química ou dual............................................... 44
Figura 13:
Módulo de elasticidade (MPa) de diferentes cimentos resinosos
submetidos à cura dual................................................................. 46
Figura 14:
Resistência à compressão (MPa) para os diferentes cimentos
resinosos submetidos a cura dual................................................. 47
Figura 15:
Micrografia de MEV para um filme polimérico a base de cimento
4
resinoso AllCem-FGM....................................................................
48
Figura 16:
Espectro de EDX correspondente ao filme polimérico...................
49
Figura 17:
Micrografia de MEV para um filme polimérico a base de cimento
resinoso Rely-X..............................................................................
50
5
LISTA DE TABELAS
Tabela 01: Grau de conversão médio para as resinas Allcem, Enforce e Rely-
X.........................................................................................................................43
6
LISTA DE ABREVIATURAS
ASTM – American Society for Testing and Materials
ATR- IR – Attenuated total reflection infrared
BSE – backscattering electrons
DMF – dimetil-formamida
DMSO – sulfóxido de dimetila
DC- grau de conversão
DP – grau de polimerização
EDX – Energy Dispersive X-Ray
FGM – Friedrich Georg Mittelstadt
FT- IR – Fourier transform infrared spectroscopy
MEV – microscopia eletrônica de varredura
NBR – copolímero butadieno-acrilonitrila
PE – polietileno
PP - polipropileno
SAN – copolímero estireno-acrilonitrila
SBR – borracha estireno-butadieno
SE – secondary electrons
7
SUMÁRIO
1. Introdução ...................................................................................................... 9
1.1 Materiais poliméricos ......................................................................... 13
1.2 Classificação dos polímeros ................................................................... 15
1.2.2 Classificação Quanto às Características de Fusibilidade................. 15
1.2.3 Classificação quanto ao tipo de estrutura química........................... 16
1.2.4 Classificação Quanto ao Tipo de Aplicação..................................... 17
1.3 Técnicas de caracterização de polímeros............................................... 19
1.3.1 Análise espectroscópica................................................................... 19
1.3.2 Determinação do comportamento mecânico.................................... 19
1.3.3 Análise microestrutural..................................................................... 22
1.4 Dente ...................................................................................................... 23
2.1 Objetivo Geral......................................................................................... 28
2.2 Objetivos Específicos.............................................................................. 28
3. Materiais e Métodos ..................................................................................... 29
3.1 Seleção de resinas ................................................................................. 29
3.2 Preparação de corpos de prova.............................................................. 30
3.3 Ensaios Mecânicos................................................................................. 33
3.4 Determinação do grau de conversão...................................................... 33
3.5 Análise microestrutural ........................................................................... 34
4. Resultados e discussões.............................................................................. 35
Referências bibliográficas ................................................................................ 46
8
Comissão Julgadora:
________________________________ _____________________________
Prof. Dr. Emilio Luiz Streck Prof. Dra. Cristiane Ritter
Prof. Dr. Roberto Benavides Cantú
9
1. INTRODUÇÃO
Dentes amplamente destruídos necessitam, rotineiramente, de
restaurações indiretas para recuperar a sua estética e sua capacidade
funcional. Essas restaurações são fixadas aos dentes por meio de materiais
cimentantes. Sendo assim, a cimentação representa um fator de extrema
importância para o restabelecimento estético, através de restaurações
indiretas. Os materiais cimentantes são responsáveis pela união entre o
material restaurador indireto e a estrutura dental (Maia e Vieira, 2003). A
escolha de um cimento resinoso é dependente da situação clínica, combinada
com as propriedades físicas, biológicas e de manipulação do material.
Os cimentos resinosos existem desde os anos 50 e são os que mais
evoluíram desde a última década (Beloti et al, 2000) e sua constituição química
assemelha-se à das resinas compostas usadas em restaurações diretas (Góes,
1998). Um cimento resinoso deve promover adesão durável entre dente e
restauração, além de alcançar valores adequados de dureza, resistência à
flexão e compressão, módulo de elasticidade e resistência à fratura. É
necessário ainda que apresente espessura de película e viscosidade aceitáveis
para assegurar assentamento completo, ser resistente à desintegração na
cavidade oral, ser biocompatível. (LI e White, 1999). Outra característica
importante é a cinética de polimerização, que deve ser tal a permitir tempo de
manuseio (trabalho) adequado para aplicação na cavidade dental (LI e White,
1999).
Depois de muitos anos de pesquisas, os cimentos resinosos foram os
materiais cimentantes que melhor supriram as expectativas em relação às
propriedades físicas desejadas. Em resumo, foi verificado que as
10
características adesivas de um cimento resinoso dependem fortemente dos
monômeros, dos métodos e condições da reação de polimerização. Diante
disso, tem-se estudado a influência destes parâmetros nas propriedades finais
de cimentos resinosos.
Cimentos resinosos podem ser encontrados comercialmente de três
formas distintas: cura química, cura fotoquímica e cura dual. Os cimentos duais
foram desenvolvidos para combinar as vantagens dos materiais ativados qui-
micamente aos ativados por luz. O componente de polimerização química
assegura completa polimerização no fundo de cavidades profundas, enquanto
a fotoativação permite acabamento imediato após a exposição à luz. Testes
revelaram que o mecanismo de ativação química sozinho é menos efetivo que
a ativação de forma dual (Caughman et al, 2001).
Os cimentos resinosos são empregados para cimentação de pinos
intra-radiculares, cimentação de peças protéticas em cerâmica, cerômeros e
resinas de laboratório. Sua função é garantir a aderência entre a peça protética
e a estrutura dental. Sua forma de cura depende da aplicação. Cimentos de
cura dual, por exemplo, tem a vantagem de promover a polimerização em
regiões onde a luz não tem acesso, o cimento irá polimerizar no modo
autopolimerização ou cura química; em regiões onde a luz tem acesso à cura
se dará de forma dual (combinação da cura química e cura fotoquímica).
Estes mecanismos químicos de polimerização do cimento resinoso
podem gerar diferentes graus de conversão (transformação do monômero em
polímero) e consequentemente, resultarem em materiais com diferentes
propriedades mecânicas e adesivas, o que não é desejável.
11
As quantidades de iniciador e ativador presentes no material
cimentante influenciam o grau de conversão e nas propriedades mecânicas.
Por outro lado, as propriedades mecânicas são influenciadas pelo grau de
conversão (Asmussen, 1982).
A literatura demonstra uma boa correlação entre grau de conversão e
dureza dos compósitos e, por isso, dureza é utilizada como um indicador do
grau de conversão (Ferracane, 1986; Rueggeberg, 1988; Tirtha, 1982). Uma
intensa fonte de luz fornece um grande grau de conversão, mas em
contrapartida, esse excesso de luz pode comprometer a durabilidade e
longevidade dos compósitos resinosos, devido à contração de polimerização.
(Obici et.al., 2002). Em geral, o grau de conversão dos compósitos dentais
encontra-se numa faixa entre 43% e 75% (Peutzfeld, 2000; Ruyter, 1978;
Imazato, 2001).
Canforquinona, uma amina, é utilizada como iniciador de polímeros
utilizados na odontologia. O grau de conversão de uma resina polimérica pode
ser medido empregando-se a técnica de espectroscopia de infravermelho (FT-
IR). Basicamente, a técnica permite identificar modos vibracionais
característicos de grupos funcionais presentes em espécies químicas. Um alto
grau de conversão é desejável, uma vez que a polimerização incompleta dos
cimentos resinosos propicia a liberação de uma quantidade variável de
monômero residual que pode causar irritação da mucosa oral e promover
reações alérgicas aos pacientes.
A porção do monômero que não sofreu a polimerização formará o
monômero livre do material resinoso e poderá se difundir através dos túbulos
dentinários para alcançar o espaço pulpar. (Costa et.al; 2000)
12
O monômero livre pode causar danos químicos à cultura celular
(Stanislawski et.al.; 2003). Adicionalmente, os componentes resinosos não
polimerizados aos quais alcançam o espaço pulpar causam nocivas respostas
inflamatórias crônicas e reabsorção interna da dentina. O alto teor de água na
dentina profunda contribui para evitar adequada polimerização do material
resinoso, ao qual por sua vez libera um alto nível de componentes não
polimerizados para o substrato. (Costa et.al; 2003)
O tempo de duração da pressão manual na fase de assentamento de
uma peça protética sobre a estrutura dentária também pode influenciar no
resultado final da cimentação e no sucesso deste procedimento odontológico.
Os cimentos resinosos estão sujeitos a custos elevados,
principalmente por se tratarem de materiais importados e assim, os custos
operacionais nos consultórios odontológicos se tornam elevados e,
consequentemente, os tratamentos se tornam mais custosos aos pacientes. O
domínio de todas as etapas envolvidas na fabricação de cimentos resinosos
pela indústria nacional é preponderante para reduzir custos dos tratamentos
odontológicos e assegurar que os tratamentos dentários se tornarão mais
acessíveis à população
Diante disso, este estudo torna-se extremamente relevante, pois nele
serão avaliadas as propriedades mecânicas de diferentes cimentos resinosos,
de uso rotineiro na odontologia, submetidos a diferentes métodos de
polimerização. Estes resultados serão comparados às propriedades obtidas
para cimento resinoso de fabricação nacional.
Neste estudo serão avaliadas as propriedades mecânicas de três
cimentos resinosos, submetidos à resistência à compressão e a flexão,
13
submetidos à polimerização química e dual. O grau de conversão dessas
resinas também será avaliado.
Esta é a primeira Dissertação de Mestrado do Programa de Pós-
Graduação em Ciências da Saúde a abordar um tema relacionado à área
odontológica focando avaliação de propriedades de resinas poliméricas
(resinas cimentantes). Por se tratar de um tema multidisciplinar, serão
apresentados a seguir os principais fundamentos teóricos concernentes a
materiais poliméricos, avaliação de propriedades mecânicas, bem como
princípios fundamentais da odontologia.
1.1 Materiais poliméricos
Os polímeros são macromoléculas caracterizadas por seu tamanho,
estrutura química e interações intra e intermoleculares. São macromoléculas
composta por muitas (dezenas de milhares) unidades de repetição
denominadas meros, ligados por ligação covalente, repetidas regularmente ao
longo da cadeia de modo a formar um sólido (Mano e Mendes, 1985).
A Figura 1 ilustra a reação de polimerização do etileno, gerando
polietileno.
Figura 1: Reação de polimerização de etileno para formar polietileno.
FONTE: SMITH (1998).
14
Na estrutura da molécula de PE (Figura 1), a unidade -CH
2
-CH
2
- se
repete indefinidamente e depende do número de moléculas de etileno que
reagiram entre si (n) para formar o polímero. O índice n (ou DP) é denominado
grau de polimerização do polímero e representa o número de meros presentes
na cadeia polimérica. Assim, quanto maior for o grau de polimerização, mais
elevado será o peso molecular do polímero (Hunt e James, 1993).
Quando o polímero tem apenas um tipo de mero, usa-se a expressão
homopolímero. Quando há mais de um tipo de mero, é designado copolímero.
Na Figura 2, o elastômero SBR é um copolímero de butadieno e
estireno.
Figura 2: Representação da estrutura molecular do elastômero SBR.
FONTE: (SIMAL, 2002)
A característica de ter uma larga faixa de valores de peso molecular
afeta significativamente as propriedades químicas e físicas dessas moléculas.
(Canevarolo e Sebastião, 2002).
15
1.2 Classificação dos polímeros
Devido a grande variedade de materiais poliméricos existentes, torna-
se necessário selecioná-los em grupos que possuam características comuns,
que facilitem a compreensão e o estudo desses materiais.
1.2.1 Classificação Quanto ao Comportamento Mecânico
De acordo com seu comportamento mecânico, são classificados em
(Jornal de Plásticos, 2005):
a) Plásticos (do grego: adequado à moldagem) - São materiais poliméricos
estáveis nas condições normais de uso, mas que, em algum estágio de sua
fabricação, são fluídos, podendo ser moldados por aquecimento, pressão ou
ambos.
b) Elastômeros (ou borrachas) - São materiais poliméricos de origem natural ou
sintética que, após sofrerem deformação sob a ação de uma força, retornam a
sua forma original quando esta força é removida.
c) Fibras - São corpos em que a razão entre o comprimento e as dimensões
laterais é muito elevada. Geralmente são formadas por macromoléculas
lineares orientadas longitudinalmente.
1.2.2 Classificação Quanto às Características de Fusibilidade
A escolha do processamento tecnológico adequado depende das
características de fusibilidade e/ou solubilidade. Desta forma os polímeros
16
podem ser agrupados em termoplásticos e termofixos (Mano e Mendes, 2000).
Termoplásticos são polímeros fusíveis e solúveis em solventes
orgânicos comuns; são macromoléculas lineares, contendo ou não
ramificações (Mano e Mendes, 2000). Podem ser reprocessados várias vezes
pelo mesmo ou por outro processo de transformação (Bauer, 1995).
Termofixos são polímeros infusíveis e solúveis ou não em solventes;
apresentam reticulações de natureza físico-química, envolvendo ligações
hidrogênicas, ou química, através de ligações covalentes de modo a formar um
sólido rígido (Mano e Mendes, 2000). Por vezes, há átomos de nitrogênio,
oxigênio, enxofre ou outros, ligados na estrutura reticular dos termofixos
(Smith, 1998). Quando são solúveis em água ou solventes orgânicos
específicos, como a dimetil-formamida (DMF) e o sulfóxido de dimetila (DMSO),
são macromoléculas lineares e classificadas como termorrígidos físicos.
Quando, além de infusíveis são também insolúveis em todos os solventes, são
denominados termorrígidos químicos (Mano e Mendes, 2000).
1.2.3 Classificação quanto ao tipo de estrutura química
Existem três classificações dos polímeros em função de sua estrutura
química: em relação ao número de diferentes meros presentes no polímero, à
estrutura química dos meros que constituem o polímero e em relação à forma
da cadeia polimérica.
Na primeira, a composição de um polímero pode apresentar apenas
um único tipo de mero (cadeia homogênea) ou dois ou mais meros (cadeia
heterogênea). Quando a cadeia é homogênea, diz-se que o polímero é um
17
homopolímero, ou seja, é constituído por apenas um tipo de unidade estrutural
repetida. Ex: Polietileno, poliestireno, poliacrilonitrila, poli (acetato de vinila).
Caso a cadeia seja heterogênea, o polímero é designado copolímero, que é o
polímero formado por dois ou mais tipos de meros. Ex: SAN, NBR, SBR (Jornal
de Plásticos, 2005).
Na segunda, a reação de formação de um copolímero é conhecida
como copolimerização, e os monômeros envolvidos nesta reação são
chamados de comonômeros. A classificação é baseada no grupo funcional a
qual pertencem os meros presentes na cadeia do polímero (Jornal de Plásticos,
2005). Assim, temos como exemplos: poliolefinas, poliésteres, resinas
formaldeídicas, entre outras.
1.2.4 Classificação Quanto ao Tipo de Aplicação
Um plástico pode ter um uso geral ou ser um plástico de engenharia.
Os plásticos de uso geral são polímeros utilizados nas mais variadas
aplicações, como o polietileno e o polipropileno. Já os plásticos de engenharia
são polímeros empregados em substituição a materiais clássicos, como por
exemplo, a madeira e os metais. (Jornal de Plásticos, 2005).
Além das classificações descritas para os polímeros, o termo resina é
muito empregado na indústria de polímeros, bem como na área odontológica.
As resinas sintéticas são originalmente descritas como um grupo de
substâncias sintéticas cujas propriedades se assemelham às das resinas
naturais. Geralmente, à temperatura ambiente, as resinas apresentam um
18
aspecto de líquido viscoso, que amolece gradualmente ao ser aquecido (Jornal
de Plásticos, 2005).
1.2.5 Classificação quanto à composição/estrutura
Carothers (Billmayer, 1982) classificou polímeros em condensação e
adição com base nas diferenças de composição entre polímeros e o(s)
monômero(s) a partir dos quais foram sintetizados.
Polímeros de condensação são formados a partir de monômeros
polifuncionais por várias reações de condensação, com eliminação de algumas
moléculas pequenas, como por exemplo, H
2
O.
Polímeros de adição são formados de monômeros sem perda de
pequenas moléculas. Unidades de repetição (mero) têm a mesma composição
dos monômeros. A maioria dos polímeros de adição é formada pela
polimerização de monômeros contendo dupla ligação carbono – carbono (sp
2
).
É comum denominar tais monômeros de monômeros vinílicos. As resinas
empregadas neste estudo são de natureza vinílica e o mecanismo de
polimerização se dá via radicais livres. Convém lembrar que o objetivo deste
estudo não é investigar mecanismos de reações de polimerização, e sim,
propriedades finais das resinas em função do método de polimerização.
19
1.3 Técnicas de caracterização de polímeros
Várias técnicas são utilizadas na caracterização de materiais
poliméricos. As principais técnicas empregadas neste trabalho, ou seja: análise
espectroscópica por FTIR, comportamento mecânico e análise microestrutural.
1.3.1 Análise espectroscópica
A espectroscopia vibracional (infravermelho) tem encontrado crescente
aplicação como meio para identificação de materiais orgânicos e análise de
misturas complexas. A vantagem da técnica está no fato do espectro de uma
molécula ser uma propriedade física sem igual, na qual a identidade molecular
é mantida. As características individuais do espectro relacionam de uma
maneira definida as ligações químicas que compreendem a molécula e podem
assim ser interpretada. Métodos infravermelhos são significantes na exploração
de mecanismos de formação de polímeros, identificações de componentes da
cadeia por análise dos grupos funcionais, cristalinidade, estudo de
vulcanização e oxidação, entre outros (Simal, 2002).
1.3.2 Determinação do comportamento mecânico
As propriedades mecânicas compreendem a totalidade das
propriedades que determinam a resposta dos materiais a influências mecânicas
20
externas; são manifestadas pela capacidade desses materiais desenvolverem
deformações reversíveis e irreversíveis, e resistirem à fratura (Mano, 1991).
Essas características fundamentais dos materiais são geralmente
avaliadas por meio de ensaios, que indicam diversas dependências tensão-
deformação (Mano, 1991). As propriedades elásticas são características
importantes da resistência dos materiais. A resistência à tração, ou resistência
à tração na ruptura, ou ainda tenacidade de um material, consiste na aplicação
de carga de tração uniaxial crescente em um corpo de prova específico até a
ruptura. Tal resistência é avaliada pela carga aplicada ao material por unidade
de área, no momento da ruptura (Garcia et al, 2000). Quando ocorre a máxima
tração no escoamento, denomina-se resistência à tração no escoamento.
Quando ocorre ruptura da amostra, deve ser denominada resistência à tração
na ruptura (Roman, 1995).
A resistência à tração e o alongamento na ruptura podem ser
correlacionados quantitativamente com a estrutura do polímero. Materiais com
grande teor de ligações cruzadas, como os utilizados nas espumas rígidas, são
fortes e duros, porém quebradiços, e os elastômeros e as espumas flexíveis
tem alongamento na ruptura muito maior (Roman, 1995).
A Figura 3 ilustra curvas típicas de tensão-deformação de materiais
poliméricos.
21
Figura 3: Curvas de tensão vs. deformação obtidas no ensaio de tração de
diferentes tipos de polímeros: comportamento frágil (A), comportamento dúctil
(B) e comportamento elástico (C). (Callister , 2002).
A seguir, são descritos alguns conceitos necessários para uma melhor
compreensão no que diz respeito ao ensaio mecânico de resistência à tração
(Smith, 1998):
a) Deformação elástica: quando se aplica uma força em um material este sofre
uma deformação. Essa deformação é denominada elástica quando, retirada a
força, o material recupera suas dimensões originais.
b) Módulo de elasticidade: fornece uma indicação da rigidez do material. É
medido pela razão entre a tensão aplicada e a deformação resultante, dentro
do limite elástico, em que a deformação é totalmente reversível e proporcional
à tensão, e depende fundamentalmente das forças de ligação interatômicas, o
que explica seu comportamento inversamente proporcional à temperatura.
22
c) Módulo de resistência: é a capacidade de um material absorver energia
quando deformado elasticamente e liberá-la quando descarregado.
d) Escoamento: é entendido como um fenômeno localizado, que se caracteriza
por um aumento relativamente grande na deformação, acompanhado por uma
pequena variação na tensão.
e) Comportamento plástico: é caracterizado pela presença de deformações
permanentes provocadas por tensões que ultrapassam o limite de elasticidade.
Essas deformações são não-homogêneas e resultam de um deslocamento
permanente dos átomos que constituem o material.
f) Tenacidade: é a capacidade que o material apresenta de absorver energia
até a fratura.
1.3.3 Análise microestrutural
A microscopia eletrônica de varredura é utilizada em várias áreas do
conhecimento por fornecer informações de detalhe, com aumentos de até
300.000 vezes. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual,
pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a transcodificação da energia
emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos
habitualmente acostumados.
A imagem eletrônica de varredura é formada pela incidência de um
feixe de elétrons no material, sob condições de vácuo. A incidência do feixe de
elétrons no material promove a emissão de elétrons, assim como de raios X
característicos e de catodoluminescência (Reed, 1996). A imagem eletrônica
23
de varredura representa em tons de cinza o mapeamento e a contagem de
elétrons secundários (SE – secondary electrons) e retroespalhados (BSE –
backscattering electrons) emitidos pelo material analisado. A resolução obtida
em imagens de SE corresponde ao diâmetro do feixe de elétrons incidente, e
que pode variar de acordo com as especificações do equipamento utilizado na
análise (Canevarolo, 2003).
Ao MEV pode ser acoplado o sistema de EDX (Energy Dispersive X-
Ray), o qual possibilita a determinação da composição qualitativa e
semiquantitativa das amostras, a partir da emissão de raios X característicos.
(Canevarolo, 2003)
1.4 Dente
O dente é uma estrutura dura, saliente e esbranquiçada composta por
polpa, dentina, esmalte e raiz, conforme demonstrado na figura 4. Tem como
principais funções cortar e triturar os alimentos para que possam ser ingeridos
e digeridos; na fonação contribuem para dar expressão ao rosto. A estrutura da
coroa determina a função do dente. Por exemplo, os dentes anteriores são
mais afiados, têm a forma de um cinzel e servem para cortar, enquanto os
molares têm superfície plana e servem para triturar os alimentos. A raiz é a
parte do dente que está inserida no osso alveolar constituindo mais ou menos
dois terços do seu tamanho.
24
Figura 4: Estrutura dentária. (Baratieri, 1998)
Quando reparamos a função mastigatória do elemento dentário com
restaurações diretas ou indiretas (próteses), trabalhamos na parte visível do
dente, a coroa (esmalte, dentina e polpa).
1.4.1 Esmalte
O esmalte é um tecido poroso, com volume de poros de cerca de
0,1%, composto de uma matriz protéica, água e fosfato de cálcio na forma de
hidroxiapatita, fluorapatita, ou carbonoapatita. A porção inorgânica domina esse
que é o mais duro dos tecidos corporais, sendo aproximadamente 96% em
peso. A porção mais externa do esmalte é predominantemente de natureza
orgânica. Após a erupção do dente, a superfície é ainda mais modificada pela
adsorção seletiva de proteína salivar para formar a película ou biofilme.
(BARATIERI et al, 1995)
25
1.4.2 Dentina
A dentina em contraste com o esmalte contém cerca de 70% em peso
de apatita inorgânica, engastada em uma matriz de colágeno. Os 10%
restantes são água. Em termos de volume, a dentina contém 22% de água,
comparados com 4% em esmalte. (BARATIERI et al, 1995)
1.4.3 Polpa
A polpa dental é um tecido vivo formado por odontoblasto ,responsável
pela síntese da dentina; fibroblasto, leucócitos, células endoteliais e nervos.
(BARATIERI et al, 1995)
1.4.4 Cemento
Cemento é produzido por células, cementoblastos, semelhantes aos
osteoblastos. Tem mais analogias com o tecido ósseo que com o esmalte
dentário. É penetrado pelas fibras colágenas (de Sharpey) e de oxitalan do
periodonto que se inserem no osso. (BARATIERI et al, 1995)
A estrutura dentária é composta de materiais orgânicos, inorgânicos e
água na em percentuais definidos, conforme demonstrado na figura 5.
26
Figura 5: Percentual de material orgânico, inorgânico e água na estrutura
dentária. (Baratieri, 1998)
A adesão entre os materiais resinosos e o tecido dental teve uma
grande evolução no ano de 1955, quando Buonocore (Maia e Vieira, 2003)
aplicou ácido fosfórico ao esmalte de dentes extraídos e, assim, observou que
esses dentes tornavam-se mais receptivos à adesão. (Beloti et al, 2000). Este
efeito segue demonstrado na figura 6.
Figura 6: Esmalte após o condicionamento ácido. (Baratieri, 1998)
27
Agora, quando o material resinoso é aplicado ao esmalte previamente
condicionado, os monômeros são levados para dentro das irregularidades
levando a uma adesão química e mecânica. (Góes, 1998)
A dentina é um tecido naturalmente úmido, o qual é penetrado por
uma rede de canais (túbulos dentinários) demonstrados na figura 7, que
aumentam seus calibres à medida que se aproximam da polpa, conforme a
ilustração da figura 8. Estas variáveis fazem com que a dentina seja um
substrato mais difícil para aderir do que esmalte (Li e White, 1999).
Figura 7: Redes de canais apresentados pela dentina. (Baratieri, 1998)
Figura 8: Variação do calibre dos túbulos dentinários à medida que se
aproxima da polpa. (Baratieri, 1998)
28
2. Objetivos
2.1 Objetivo Geral
Avaliar o desempenho do cimento resinoso odontológico Allcem –
FGM em função do método de polimerização (cura) em comparação a dois
outros cimentos resinosos de uso odontológico, a saber: Enforce (Dentsply),
Rely X (3M).
2.2 Objetivos Específicos
-Avaliar a resistência à compressão de 3 cimentos resinosos duais:
Enforce (Dentsply), Rely X (3M) e Allcem (FGM), utilizando o método de
polimerização química.
-Avaliar a resistência à compressão dos 3 cimentos resinosos duais,
utilizando o método de polimerização dual.
-Avaliar a resistência à tensão dos 3 cimentos resinosos duais,
utilizando o método de polimerização química.
-Avaliar a resistência à tensão dos 3 cimentos resinosos duais,
utilizando o método de polimerização dual.
-Avaliar a grau de conversão dos 3 cimentos resinosos duais,
utilizando o método de polimerização química.
-Avaliar a grau de conversão dos 3 cimentos resinosos duais,
utilizando o método de polimerização dual
29
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Os procedimentos metodológicos empregados na execução deste
trabalho, tais como seleção das resinas, preparação de corpos de prova e
avaliação de suas propriedades mecânicas, microestruturais e grau de
conversão foram realizados nos laboratórios do Instituto de Pesquisas
Ambientais e Tecnológicas - IPAT da UNESC, no Laboratório de Síntese de
Complexos Multifuncionais - Lasicom, também da UNESC. Algumas análises
foram realizadas nos laboratórios de Pesquisa e Desenvolvimento da empresa
FGM Produtos Odontológicos Ltda, com sede em Joinvile-SC e serão descritos
a seguir.
3.1 Seleção de resinas
Neste estudo empregaram-se resinas de cura química e cura dual
provenientes de três fabricantes distintos, a saber: resina Enforce, fabricada
pela empresa Dentsply; resina Rely X, fabricada pela empresa 3M e
finalmente, resina Allcem, produzida pela empresa FGM Produtos
Odontológicos Ltda. As duas primeiras resinas foram selecionadas por serem
resinas tradicionalmente usadas, nas clínicas odontológicas e foram adquiridas
no comércio. A resina Allcem foi selecionada por ser uma resina de fabricação
nacional em fase inicial de comercialização. Por se tratar de uma resina recém
desenvolvida, justifica-se a necessidade de estudos adicionais para avaliar seu
desempenho em comparação as demais resinas comerciais. A resina Allcem
foi gentilmente doada pela FGM Produtos Odontológicos Ltda.
30
3.2 Preparação de corpos de prova
Para cada cimento resinoso foram confeccionados vinte corpos de
prova (cinco corpos de prova foram empregados nos testes de resistência à
compressão submetidos à polimerização dual , cinco corpos de prova foram
empregados nos testes de resistência à compressão submetidos à
polimerização química, cinco corpos de prova para os testes de resistência à
tensão submetidos à polimerização dual e cinco corpos de prova foram
empregados nos testes de resistência à tensão submetidos à polimerização
química). O número de corpos de prova é o preconizado pelas normas ASTM,
adotadas neste estudo, uma vez que são aceitas mundialmente.
Os corpos de prova para compressão foram confeccionados em
moldes nas seguintes dimensões: 2 mm de altura e 10 mm de diâmetro. A
Figura 9 ilustra o molde utilizado para a confecção dos corpos de prova
utilizados nos ensaios de compressão.
Figura 9: Vista superior do molde utilizado na confecção dos corpos de prova
para ensaios de resistência à compressão: (A) sistema fechado e (B) sistema
aberto.
(A) (B)
31
Os corpos de prova para ensaio de resistência a tensão também foram
confeccionados em moldes apropriados nas dimensões de 2 mm x 2 mm x 20
mm. Na Figura 10, segue demonstrado o molde utilizado para a confecção dos
corpos de prova utilizados nos ensaios de resistência à tensão.
Figura 10: Vista superior do molde utilizado na confecção dos corpos de prova
para ensaios de resistência à tensão: (A) sistema fechado e (B) sistema aberto.
Durante A conformação, o molde foi apoiado sobre uma lâmina de
vidro. Este procedimento visou evitar a adesão da resina sobre a superfície,
além é claro, manter a planaridade superficial dos corpos de prova. A
manipulação dos cimentos seguiu as orientações dos respectivos fabricantes,
que indicam a proporção de 1:1 (uma medida de pasta base e uma medida de
pasta catalisadora)
Para facilitar a separação entre os corpos de prova e a lâmina de
vidro, uma tira de poliéster foi inserida entre esta e o molde. Os cimentos
resinosos foram colocados na matriz em um único incremento até o
preenchimento total e em seguida foram cobertos por uma segunda tira de
poliéster e outra lâmina de vidro.
(A) (B)
32
Para corpos de prova polimerizados por via química, as preparações
dos mesmos foram conduzidas em uma câmara apropriada (homemade),
conforme ilustrado na Figura 11 e que foi especialmente construída para esta
finalidade. Destaca-se a parte superior, revestida por filme polimérico amarelo.
Este filme tem por função evitar a fotoativação das resinas pela incidência de
luz do ambiente. O tempo de polimerização por cura química foi estabelecido
em 6 minutos. Após, os corpos de prova foram removidos do molde e
imediatamente imersos em água destilada e armazenados durante 24h em
estufa bacteriológica a 37ºC (para simular a temperatura do corpo humano) e
posteriormente foram realizados os ensaios mecânicos.
Figura 11: Vista superior da caixa homemade.
A preparação de corpos de prova via fotopolimerização (cura dual) foi
realizada com um aparelho fotopolimerizador de uso corrente em odontologia
marca KERR, Demetron LC com intensidade de luz de 550mW.cm
-2
.A ponta do
fotopolimerizador ficou encostada nos corpos de prova. Os cimentos resinosos
foram manipulados e fotopolimerizados segundo as recomendações constantes
no manual de instruções dos próprios fabricantes.
(A)
(B) (C)
33
3.3 Ensaios Mecânicos
Após o período de armazenamento programado de 24h, para cada
grupo foi realizado o ensaio mecânico de resistência à tensão e compressão
em uma máquina universal de ensaios EMIC DL10000, com célula de carga de
50Kgf (para os testes de resistência a tensão) e uma célula de carga de
1000Kgf (para os testes de compressão) a uma velocidade de carregamento de
0,5mm/min, até a ruptura dos corpos de prova. Para cada mudança no valor da
carga um deslocamento é registrado pelo computador. No ensaio de ruptura
por flexão, a tensão é aumentada lentamente e o alongamento que a amostra
sofre a cada nível de tensão é medido, até que ocorra a fratura na amostra. A
norma adotada foi a ASTM D790, que é a principal norma ASTM para
procedimento de Ensaio Mecânico de Resistência a Tração de Polímeros. O
ensaio de resistência à compressão foi efetuado conforme preconizado pela
norma ASTM D695.
3.4 Determinação do grau de conversão
O grau de conversão, isto é, a quantidade de monômero efetivamente
incorporado à cadeia polimérica está diretamente relacionado ao peso
molecular de um polímero e respectivas condições de síntese. Este por sua
vez, afeta drasticamente as propriedades térmicas e mecânicas do material
polimérico. Neste estudo, determinou-se o grau de conversão dos três
cimentos resinosos preparados tanto por cura química quanto por cura dual
(fotoquímica e química simultaneamente) em diferentes condições de
34
polimerização. O grau de conversão foi determinado por espectroscopia de
infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), via análise de grupo
funcional. Neste estudo, empregou-se um Espectrofotômetro de Infravermelho
Perkin-Elmer, modelo Spectrum 100. Os corpos de prova foram preparados de
forma idêntica aos empregados nos estudos de propriedades mecânicas.
3.5 Análise microestrutural
As análises microestruturais das resinas foram realizadas por
Microscopia de Varredura Eletrônica (MEV) em um equipamento JEOL JSM
6390. A análise microestrutural é importante, uma vez que pode auxiliar no
estabelecimento de uma correlação entre propriedades mecânicas e as
respectivas microestruturas.
35
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo serão apresentados e discutidos os principais resultados
da avaliação do desempenho mecânico e grau de conversão para o cimento
resinoso de uso odontológico produzido pela empresa FGM Produtos
Odontológicos LTDA, o AllCem (FGM). Os resultados serão comparados a
cimentos similares disponíveis no mercado, provenientes de duas outras
empresas deste mesmo segmento, a saber: cimento resinoso Rely-X ARC (3M)
e cimento resinoso Enforce (Dentsply).
O cimento resinoso adesivo permanente AllCem, de cura dual,
radiopaco, apresenta amplas indicações para unir adesivamente restaurações
indiretas às estruturas dentárias. A combinação dos dois mecanismos de cura,
química e fotoquímica, garantem a polimerização do produto na presença ou
ausência de luz.
AllCem contém em sua formulação bisfenol-A-diglicidileter dimetacrilato
(Bis-GMA), bisfenol-Adiglicidiléter dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA), trietileno
glicol dimetacrilato (TEGDMA), co-iniciadores, iniciadores (canforquinona e
peróxido de dibenzoíla) e estabilizantes. Micropartículas de vidro de bário-
alumino silicato e nanopartículas de dióxido de silício são empregados como
carga, que totaliza aproximadamente 68% em peso.
O produto é composto de duas pastas: base e catalisadora. A pasta
base confere pigmentação ao produto, enquanto a pasta catalisadora promove
a polimerização química do cimento resinoso. Este processo de
autopolimerização é inicializado pela adição da pasta catalisadora à pasta
base, e pode ser acelerado pela fotopolimerização do produto, promovendo a
36
cura dual. Como se tratam de resinas comerciais, não é possível fornecer a
composição química exata das mesmas.
4.1 Determinação do grau de conversão
É sabido que as propriedades físicas de materiais poliméricos são
fortemente dependentes do peso molecular e este por sua vez, está associado
ao grau de conversão da resina. De maneira simplificada, pode-se dizer que o
grau de conversão (DC) de uma resina está diretamente relacionado ao
percentual de monômeros que são convertidos em polímeros em relação a
quantidade inicial de monômeros. Neste estudo, o grau de conversão dos três
cimentos resinosos foi estabelecido a partir dos espectros vibracionais
empregando-se a técnica de ATR-IR.
Basicamente, esta técnica permite identificar a supressão e/ou formação
de ligações químicas. As bandas analisadas e empregadas nos cálculos do
grau de conversão foram os estiramentos
s
–C=C- localizados em
aproximadamente 1636 cm
-1
e estiramentos
s
–C=O localizados em
aproximadamente 1720 cm
-1
. A equação 1 permite calcular diretamente o grau
de conversão para as resinas curadas química ou fotoquimicamente.
DC = 1-(A
pol
/A
ñpol
).100 (1)
Onde:
A
pol
= relação entre absorbância das bandas em 1632 cm
-1
e 1720 cm
-1
após
polimerização.
37
A
ñpol
= relação entre absorbância das bandas em 1632 cm
-1
e 1720 cm
-1
antes
da polimerização. A Tabela 1 apresenta os valores médios referentes ao grau
de conversão das resinas calculados a partir da equação 1. Os valores
correspondem a média de três corpos de prova.
Tabela 01
: Grau de conversão médio para as resinas Allcem, Enforce e Rely-X.
Resina
AllCem Enforce Rely-X
Dual Química Dual Química Dual Química
Grau de
conversão (%)
44,932 38,871 43,785 34,716 52,460 41,374
Diante dos resultados acima, pode-se afirmar que todas as resinas
polimerizadas de forma dual, isto é, pela combinação de fotoativação e
iniciador radicalar do tipo peróxido, apresentam maior grau de conversão,
quando comparadas às resinas polimerizadas apenas por via química. Para a
resina AllCem, o grau de conversão foi de 44, 932% e 38,871%, para cura dual
e química, respectivamente. A resina Enforce apresentou grau de conversão
43,785 % e 34,716 % %, para cura dual e química, respectivamente. Já a
resina Rely-X apresentou grau de conversão de 54,460 % e 41,374 %,
respectivamente. Maior grau de conversão para resinas de cura dual em
relação a cura química tem sido verificado na literatura. Ainda, de acordo com
Ferracane (Ferracane, 1985), valores de grau de conversão menores do que
30 a 40%, conduzem a um compósito fotoativado com propriedades
inadequadas ao uso em restaurações odontológicas. Novamente, segundo
Ferracane (Ferracane, 1985), o grau de cura da resina é um dos parâmetros
críticos, que pode influenciar nas propriedades físicas de materiais compósitos
e portanto, no comportamento clínico de restaurações de cura fotoquímica.
38
Em relação ao desempenho geral, verifica-se que a resina Rely-X
apresentou os maiores graus de conversão, seguido da resina AllCem e
Enforce. Contudo, estes resultados devem ser interpretados com cautela, uma
vez que o número de corpos de prova testados foram pequenos (n = 3).
Possivelmente, um número maior de medidas poderia prover um resultado
mais preciso.
4.2 Comportamento mecânico
O efeito do tipo de polimerização nas propriedades mecânicas de
cimentos resinosos é de interesse particular e significativo para a odontologia,
implicando no sucesso de um tratamento odontológico. As propriedades
mecânicas de materiais poliméricos, tal como dureza, módulo de elasticidade,
resistência à flexão, entre outras, determinam o potencial de aplicação do
material em função do comportamento mecânico destes (Gunasekaran et al,
2006).
As diferentes resinas foram caracterizadas mecanicamente com
relação à resistência a flexão e compressão, de acordo com o preconizado nas
normas técnicas.
A Figura 12 mostra os resultados de resistência flexural de diferentes
cimentos resinosos adesivos submetidos à cura química ou dual: Rely-X ARC
(3M ESPE), Enforce (Dentsply), e AllCem (FGM). Observa-se que para uma
mesma espécie comercial, os cimentos resinosos submetidos à cura química
apresentam resultados semelhantes aos submetidos à cura dual, exceto para
Rely-X ARC. Independentemente do tipo de cura, os melhores resultados
39
foram apresentados pelo cimento resinoso AllCem, enquanto que as resinas
Rely-X ARC e Enforce apresentaram desempenho notavelmente menor.
Figura 12: Resistência à flexão (MPa) de diferentes cimentos resinosos
submetidos a cura química ou dual. Letras diferentes indicam diferença
estatística (p<0,05).
Adicionalmente, verifica-se que as três resinas polimerizadas
quimicamente apresentam sempre resistência flexural inferiores em relação as
mesmas resinas curadas de forma dual. Sabe-se que a resistência é uma
propriedade mecânica que pode auxiliar no desempenho clínico. Portanto, de
posse dos resultados do ensaio de flexão, pode-se prever como cimento se
comporta diante do estresse das cargas mastigatórias e parafuncionais, já que
40
a fratura é a principal causa da falha na cimentação. (Corrêa-Dutra e Pagani,
2006)
O gráfico representado na Figura 13 mostra o módulo de elasticidade de
diferentes cimentos resinosos submetidos à cura dual: AllCem (FGM), Rely-X
ARC (3M ESPE) e Enforce (Dentsply). É possível observar nitidamente que o
módulo de elasticidade de AllCem é maior que o módulo de elasticidade de
Relly-X ARC, uma vez que o cimento resinoso AllCem mostrou desempenho
estatisticamente superior ao cimento Rely-X ARC. Tendo em vista o inferior
desempenho das resinas de cura química em relação a de cura dual, os
resultados do módulo de elasticidade para resinas de cura química não são
apresentados.
Figura 13: Módulo de elasticidade (MPa) de diferentes cimentos resinosos
submetidos à cura dual. Letras diferentes indicam diferença estatística
(p<0,05).
41
Finalmente, o gráfico da figura 14 reporta a resistência à compressão
para as mesmas resinas curadas fotoquimicamente.
Figura 14: Resistência à compressão (MPa) para os diferentes cimentos
resinosos submetidos a cura dual.
Verifica-se que a resina com menor resistência à compressão foi a
AllCem, enquanto, as resinas Rely-X ARC e Enforce apresentaram resultados
muito parecidos. Tal ensaio requer um estudo mais conciso tendo em vista a
iminência de alguns problemas. Um possível problema com a realização de
testes de compressão é que a carga compressiva aplicada em alguns materiais
pode levá-los a flambar o que resulta a falsos valores elevados. (JANDT et all,
2000).
42
4.3 Análise microestrutural
A caracterização microestrutural empregando a técnica de microscopia
eletrônica de varredura foi efetuada em corpos de prova confeccionados a
partir dos três diferentes cimentos resinosos, polimerizados de duas formas
distintas. As figuras 15 A e B correspondem as micrografias de uma resina
AllCem – FGM de cura química (A) e de cura dual ou fotoquímica (B) para uma
região superficial do material ampliada 3500 x. Ambas as micrografias revelam
se tratar de um material polimérico uniforme e homogêneo. Tentativas de
registrar imagens com maiores ampliações foram infrutíferas. As imagens não
apresentaram resolução suficiente.
Figura 15 (A): Micrografia de MEV para
um filme polimérico a base de cimento
resinoso AllCem-FGM cura química.
Aumento de 3500x. Feixe de energia de
15,0 kV.
Figura 15 (B): Micrografia de MEV para
um filme polimérico a base de cimento
resinoso AllCem-FGM cura dual.
Aumento de 3500x. Feixe de energia de
15,0 kV.
As microanálises, efetuadas a partir dos respectivos espectros de EDX
(espectroscopia de energia dispersiva de raios-X) foram compatíveis com a
43
formulação inicial dos cimentos. Verifica-se no espectro da Figura 16 a
presença de linhas espectrais em 0,25 keV, correspondente ao elemento C;
0,50 keV, correspondente ao elemento O; 0,70 keV correspondente ao
elemento F; 1,45 keV correspondente ao elemento Al; 1,65 keV correspondente
ao elemento Si e finalmente, 4,30 keV correspondente ao elemento Ba. A
presença de Al, Si e Ba se deve a adição de carga mineral a base de
micropartículas de vidro de bário-alumino silicato e nanopartículas de dióxido
de silício. Em tempo, a presença de Au em 2,1 keV deve-se ao recobrimento
da amostra para análise.
Figura 16: Espectro de EDX correspondente ao filme polimérico descrito na
Figura 15A.
As figuras 17 (A) e (B) correspondem a micrografias dos cimentos
resinosos Rely-X ARC (3M ESP) e Enforce (Dentsply).
44
Figura 17 (A): Micrografia de MEV para
um filme polimérico a base de cimento
resinoso Rely-X cura química. Aumento
de 3500x. Feixe de energia de 15,0 kV.
Figura 17 (B): Micrografia de MEV para
um filme polimérico a base de cimento
resinoso AllCem-FGM cura dual.
Aumento de 3500x. Feixe de energia de
15,0 kV.
Os resultados de MEV para estas resinas foram análogos aos obtidos
para o cimento AllCem – FGM, isto é, revelaram uma morfologia regular e
homogênea. Os espectros de EDX também foram compatíveis com a
formulação empregada, revelando linhas espectrais correspondentes aos
elementos químicos C, O, Si, Al, entre outros.
45
5. CONCLUSÃO
O cimento Allcem apresentou médias de resistência à flexão e modo
de elasticidade maiores que os cimentos Enforce (Dentsply) e Rely-X (3M).
Os cimentos Enforce (Dentsply) e Rely-X (3M) apresentaram médias
de resistência à compressão maiores do que os cimentos Allcem (FGM).
O cimento Rely-X (3M) apresentou médias de grau de conversão
significantemente maiores do que os cimentos Enforce (Dentsply) e Rely-X
(3M) e, ainda, o grau de conversão apresentou-se significativamente maior
quando polimerizado no modo dual em comparação ao modo químico
46
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