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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO
CENTRO BIOMÉDICO
FACULDADE DE ODONTOLOGIA
EDUARDO BATITUCCI
AVALIAÇÃO “IN VITRO” DA FORÇA DE UNIÃO POR MEIO DE
TESTE DE TRAÇÃO DAS CERÂMICAS IPS EMPRESS
®
E IPS
EMPRESS 2
®
COM DIVERSOS TRATAMENTOS DE SUPERFICIE A
CIMENTO RESINOSO
RIO DE JANEIRO
2006
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EDUARDO BATITUCCI
AVALIAÇÃO “IN VITRO” DA FORÇA DE UNIÃO POR MEIO DE
TESTE DE TRAÇÃO DAS CERÂMICAS IPS EMPRESS
®
E IPS
EMPRESS 2
®
COM DIVERSOS TRATAMENTOS DE SUPERFICIE A
CIMENTO RESINOSO
Tese apresentada à Faculdade de Odontologia
da Universidade do Estado do Rio de Janeiro,
como parte do requisito para obtenção do título
de Doutor em Odontologia, na área de
Dentística.
Orientador: Prof. Dr. Mauro Sayão de Miranda.
RIO DE JANEIRO
2006
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Batitucci, Eduardo, 1954
Avaliação “in vitro” da força de união por meio de teste de
tração das cerâmicas IPS Empress® e IPS Empress 2® com
diversos tratamentos de superfície a cimento resinoso / Eduardo
Batitucci . - 2006.
209 f. : il.
Orientador: Mauro Sayão de Miranda
Tese (Doutorado) – Universidade do Estado do Rio de Janeiro,
Faculdade de Odontologia.
1. Cerâmicas. 2. Cimentos dentários. 3. tratamento de
superfície. 4. Resistência à tração. I. Mauro Sayão de Miranda. II.
Universidade do Estado do Rio de Janeiro. III. Título.
CDD: 617.695
Bibliotecária Morgana Carneiro de Andrade – CRB 315
UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO
CENTRO BIOMÉDICO
FACULDADE DE ODONTOLOGIA
AVALIAÇÃO “IN VITRO” DA FORÇA DE UNIÃO POR MEIO DE TESTE DE
TRAÇÃO DAS CERÂMICAS IPS EMPRESS
®
E IPS EMPRESS 2
®
COM
DIVERSOS TRATAMENTOS DE SUPERFICIE A CIMENTO RESINOSO
EDUARDO BATITUCCI
ORIENTADOR: MAURO SAYÃO DE MIRANDA
Data da Defesa: 26 de abril de 2006.
Banca Examinadora
Titulares:
Prof. Dr. Francisco Mollo Júnior
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Prof. Dr. Hélio Rodrigues Sampaio Filho
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Prof
a
. Dr
a
. Kátia Regina H. Cervantes Dias
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Prof. Dr. Marco Antonio Masioli
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Prof
a.
Dr
a
. Olívia Albertina da Silva Fraga
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Suplentes:
Prof. Dr. Glauco Rangel Zanetti
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
Prof. Dr. Paulo Sérgio Souza da Silva
Julgamento:______________ Assinatura:____________________
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RESUMO
A resistência de tensão de ruptura dos materiais cerâmicos prensáveis, IPS
Empress
®
(E1) e IPS Empress 2
®
(E2), colados ao esmalte dental com cimento
resinoso (Rely X
®
- 3M), foi analisada pelo teste de resistência à tração, testando as
seguintes hipóteses: 1a: as cerâmicas E1 e E2 diferem em relação à tensão de
ruptura; 1b: E1 e E2 diferem em relação à tensão de ruptura, quando avaliadas em
cada tratamento; 1c: os tratamentos aplicados diferem em relação à tensão de
ruptura quando avaliados na cerâmica E1; 1d: os tratamentos aplicados diferem em
relação à tensão de ruptura, quando avaliados na cerâmica E2; 1e: os tipos de
fratura diferem entre as cerâmicas e os tratamentos das superfícies. Foram
confeccionadas cem amostras para cada cerâmica, divididas em dez grupos,
submetidos aos seguintes tratamentos de superfície: G1 – controle, sem tratamento;
G2 – aplicação do silano; G3 – jateamento com óxido de alumínio 50µm por 10s; G4
– HF 10% por 30s na E1 e 10s na E2; G5 – HF 10% por 60s na E1 e 20s na E2; G6
– HF 10% por 90s na E1 e 30s na E2; G7 – jateamento com óxido de alumínio 50µm
+ HF 10% 30s na E1 e 10s na E2; G8 – jateamento com óxido de alumíno + HF 10%
60s na E1 e 20s na E2; G9 – jateamento com óxido de alumínio + HF 10% 90s na
E1 e 30s na E2; G10 – silano aquecido. A superfície do esmalte em todos os grupos
foi condicionada com ácido fosfórico a 37% durante 15s, procedeu-se à lavagem
com água por 15s, o adesivo Single Bond
®
(3M) aplicado por 10s e fotopolimerizado
por 10s. Após tratamento no cone cerâmico, foi aplicada uma fina camada do
adesivo Single Bond, fixado ao esmalte dental com cimento adesivo Rely X
®
,
utilizando um dispositivo para controlar a cimentação, fotopolimerizado por 40s em
cada face (Optilux 501-Demetron), perfazendo um total de 120s. Após, o corpo-de-
prova foi imerso em água destilada à 37ºC±2 por sete dias. Teste de resistência de
união à tração foi realizado em máquina de ensaio Emic DL 500 MF (0,5mm/min).
Os resultados foram registrados e analisados estatisticamente pelo pacote SPSS,
versão 10,0. Para a comparação das médias para as hipóteses 1a a 1d foram
utilizados os testes de Kruskal Wallis e Mann-Whitney que são alternativas não
paraméticas da ANOVA. A pesquisa concluiu: a) as cerâmicas E1 e E2 não diferem
quanto à tensão de ruptura; b) as cerâmicas E1 e E2 diferem quanto à tensão de
ruptura quando avaliadas em cada tratamento: no G1 e no G8; c) os tratamentos
aplicados na cerâmica E1 tiveram resistência à tensão de ruptura estatisticamente
significantes (p=0,000); d) os tratamentos aplicados na cerâmica E2 tiveram
resistência à tensão de ruptura estatisticamente significantes (p=0,000); e) os tipos
de fratura não diferem entre as cerâmicas e os tratamentos de superfície.
Palavras-chave: cerâmicas; cimentos dentários; tratamento de superfície; resistência
à tração.
ABSTRACT
The fracture toughness strength of two pressable all-ceramic materials, IPS
Empress
®
(E1) and IPS Empress 2
®
(E2), cemented with resin composite luting
cement (Rely X
®
- 3M) to enamel, was evaluated using the tensile bond strength test.
The following hypotheses were tested: 1a: E1 and E2 ceramics differ in relation to the
fracture toughness; 1b: E1 and E2 ceramics differ in relation to the fracture
toughness when evaluated for each surface treatment; 1c: the surface treatments
differ in relation to the fracture toughness when evaluated for E1 ceramic; 1d: the
surface treatments differ in relation to the fracture toughness when evaluated for E2
ceramic; 1e: the fracture modes differ between the ceramics and the surface
treatments. One-hundred conic specimens of E1 and E2 were prepared, divided into
10 groups and submitted to the following surface treatments: G1-control, untreated;
G2-silane coating; G3-airborne particle abrasion with 50µm aluminum oxide for 10s;
G4-10% HF for 30s for E1 and 10s for E2; G5-10% HF for 60s for E1 and 20s for E2;
G6-10% HF for 90s for E1 and 30s for E2; G7- airborne particle abrasion with 50µm
aluminum oxide + 10% HF for 30s for E1 and 10s for E2; G8- airborne particle
abrasion with 50µm aluminum oxide + 10% HF for 60s for E1 and 20s for E2; G9 -
airborne particle abrasion with 50µm aluminum oxide + 10% HF for 90s for E1 and
30s for E2; G10-warmed silane coating. The enamel surface for all groups was acid
etched with 37% phosphoric acid for 15s, rinsed for 15s, the Single Bond® (3M)
adhesive system was applied for 10s and light cured for 10s. Following ceramic
surface treatments, adhesive resin Single Bond was applied as a thin layer to the
specimens that were cemented with Rely X®, using a special device for the proper
cementation of the ceramic specimens. Each aspect was light cured for 40s, giving a
total of 120s of light activation. Then, the specimens were stored in 37±2°C distilled
water for 7 days before loading to failure under tension in an Emic DL 500MF testing
machine at 0,5mm/min. Statistical analysis was performed using SPSS system, 10.0
version. The data were compared for 1a to 1d hypotheses using Kruskal Wallis and
Mann-Whitney Tests, that are non-parametric alternatives for ANOVA. It could be
concluded that: a) E1 and E2 ceramics do not differ in relation to fracture toughness;
b) E1 and E2 ceramics differ in relation to fracture toughness when evaluated for
each treatment: G1 and G8; c) significant difference in the fracture toughness
strength was found between surface treatment for E1 ceramic (p=0,000); d)
significant difference in the fracture toughness strength was found between surface
treatment for E2 ceramic (p=0,000); e) the mode of fracture do not differ between the
ceramic materials and surface treatments.
Key-words: ceramics; dental cements; surface treatment; tensile strength
LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Fragmento dente centralizado................................................................97
Figura 2: Inclusão em resina ................................................................................97
Figura 3: Desenho esquemático da amostra de cerâmica....................................97
Figura 4: Desenho esquemático da matriz de poliacetato....................................98
Figura 5: Padrões de cera selecionados para inclusão ........................................99
Figura 6: Processo de inclusão dos padrões de cera...........................................99
Figura 7: Forno EP 500
®
(Ivoclar/Vivadent)..........................................................99
Figura 8: Início processo prensagem....................................................................99
Figura 9: Processo de desinclusão.....................................................................100
Figura 10: Espécimes de IPS Empress
®
..............................................................100
Figura 11: Amostras selecionadas........................................................................100
Figura 12: Amostras preparadas para tratamento térmico ...................................100
Figura 13: Superfície de esmalte pronta para tratamento....................................106
Figura 14: Seqüência do tratamento da superfície de esmalte.............................107
Figura 15: Cilindro de epóxi contendo o dente tratado, adaptado ao
dispositivo para cimentação ................................................................107
Figura 16: Procedimento de cimentação. .............................................................109
Figura 17: Corpo-de-prova ...................................................................................110
Figura 18: Armazenagem dos corpos-de-prova ...................................................110
Figura 19: Desenho esquemático do dispositivo para ensaio mecânico de
união por tração...................................................................................111
Figura 20: Desenho esquemático da base para posicionamento e assentamento
do corpo-de-prova ao mecanismo de ensaio mecânico de tração ......112
Figura 21: Dispositivo de ensaio mecânico de tração acoplado à máquina
EMIC DL 500.......................................................................................112
Figura 22: Representação gráfica da força máxima de tensão ............................113
Figura 23: Resultado de análise ao MEV – Grupo 1 – IPS Empress
®
–
Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema adesivo). .........139
Figura 24: Resultado de análise ao MEV – Grupo 1 – IPS Empress
®
–
Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema adesivo). .........139
Figura 25: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica
e o sistema adesivo)............................................................................140
Figura 26: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica
e o sistema adesivo)............................................................................140
Figura 27: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica
e o sistema adesivo)............................................................................140
Figura 28: Grupo 3 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 141
Figura 29: Grupo 3 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 141
Figura 30: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 142
Figura 31: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 142
Figura 32: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 142
Figura 33: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 143
Figura 34: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 143
Figura 35: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 143
Figura 36: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 144
Figura 37: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 144
Figura 38: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
o sistema adesivo)................................................................................. 144
Figura 39: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
sistema adesivo/cimento). .................................................................... 145
Figura 40: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo VI (fratura mista da
cerâmica,sistema adesivo/cimento)....................................................... 145
Figura 41: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo VI (fratura mista da
cerâmica,sistema adesivo/cimento)....................................................... 145
Figura 42: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
sistema adesivo/cimento). .................................................................... 146
Figura 43: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
sistema adesivo/cimento). .................................................................... 146
Figura 44: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
sistema adesivo).................................................................................... 146
Figura 45: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
sistema adesivo).................................................................................... 147
Figura 46: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
sistema adesivo).................................................................................... 147
Figura 47: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte e
sistema adesivo).................................................................................... 147
Figura 48: Grupo 10 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ............................................................. 148
Figura 49: Grupo 10 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................148
Figura 50: Grupo 1 - IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................149
Figura 51: Grupo 1 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................149
Figura 52: Grupo 2 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................150
Figura 53: Grupo 2 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................150
Figura 54: Grupo 2 IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................150
Figura 55: Grupo 3 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................151
Figura 56: Grupo 3 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ...........................................................151
Figura 57: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (fratura mista do
esmalte, sistema adesivo/cimento)......................................................152
Figura 58: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre
esmalte e o sistema adesivo). .............................................................152
Figura 59: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre
esmalte e o sistema adesivo). .............................................................152
Figura 60: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte
e sistema adesivo/cimento). ................................................................153
Figura 61: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesivo entre
o esmalte e sistema adesivo). .............................................................153
Figura 62: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre
o esmalte e o sistema adesivo). ..........................................................153
Figura 63: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte
e sistema adesivo/cimento). ................................................................154
Figura 64: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte
e sistema adesivo/cimento). ................................................................154
Figura 65: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (fratura adesiva
entre esmalte e sistema adesivo).......................................................154
Figura 66: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte
e sistema adesivo/cimento). ................................................................155
Figura 67: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte
e sistema adesivo/cimento). ................................................................155
Figura 68: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (fratura adesiva entre
esmalte e sistema adesivo). ................................................................155
Figura 69: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
sistema adesivo/cimento). ...................................................................156
Figura 70: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre o
esmalte e o sistema adesivo). ............................................................... 156
Figura 71: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre o
esmalte e o sistema adesivo). ............................................................... 156
Figura 72: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo VI (fratura mista da
cerâmica sistema adesivo/cimento)....................................................... 157
Figura 73: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e o
sistema adesivo/cimento). ..................................................................... 157
Figura 74: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre esmalte
e o sistema adesivo).............................................................................. 157
Figura 75: Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (mista do esmalte e
o sistema adesivo/cimento). .................................................................. 158
Figura 76: Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I (adesiva entre o
esmalte e o sistema adesivo). ............................................................... 158
Figura 77: Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo III (fratura mista entre
esmalte, sistema adesivo/cimento)........................................................ 158
Figura 78: Grupo 10 – IPS Empress 2
®
Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ............................................................. 159
Figura 79: Grupo 10 – IPS Empress 2
®
Fratura Tipo II (adesiva entre a
cerâmica e o sistema adesivo). ............................................................. 159
Figura 80: Análise tipo de fratura ao microscópio óptico - IPS Empress
®
.............. 160
Figura 81: Análise tipo de fratura ao microscópio óptico - IPS IPS Empress 2
®
..... 161
Figura 82: Resultado de análise ao MEV da amostra de cerâmica IPS Empress
®
lixada até gran. 1.200. ........................................................................... 166
Figura 83: Resultado de análise ao MEV da amostra de cerâmica IPS Empress
®
lixada até gran. 1.200. ........................................................................... 166
Figura 84: Resultado de análise ao MEV da amostra cerâmica IPS Empress
®
lixada até gran. 1.200. ........................................................................... 166
Figura 85: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50µm – 10s........ 167
Figura 86: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50 µm – 10s....... 167
Figura 87: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50 µm – 10s....... 167
Figura 88: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s......................... 168
Figura 89: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s......................... 168
Figura 90: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s......................... 168
Figura 91: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.......................169
Figura 92: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.......................169
Figura 93: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.......................169
Figura 94: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.......................170
Figura 95: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.......................170
Figura 96: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.......................170
Figura 97: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio- 10s.
+ aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s. .........................................171
Figura 98: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio – 10s.
+ aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s. .........................................171
Figura 99: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio – 10s.
+ aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s. .........................................171
Figura 100: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
lixada até granulação 1200.......................................174
Figura 101: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
lixada até granulação 1200. ......................................174
Figura 102: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
lixada até granulação 1200. ......................................174
Figura 103: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s...........175
Figura 104: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s...........175
Figura 105: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s...........175
Figura 106: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 10s. ..................176
Figura 107: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 10s. ..................176
Figura 108: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 50µm – 10s......176
Figura 109: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s. .................177
Figura 110: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s. .................177
Figura 111: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s. .................177
Figura 112: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s. .................178
Figura 113: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s. .................178
Figura 114: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s. .................178
Figura 115: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50 µm –
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico – 20s.................................179
Figura 116: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50 µm –
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico – 20s.................................179
Figura 117: Resultado de análise ao MEV da superfície da amostra da cerâmica
IPS Empress 2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50 µm –
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico – 20s.................................179
LISTA DE GRÁFICOS
Gráfico 1: Box-plot da tensão de ruptura.................................................................117
Gráfico 2: Médias de tensão de ruptura ..................................................................117
Gráfico 3: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 1................................................118
Gráfico 4: Médias de tensão de ruptura – grupo 1 ..................................................119
Gráfico 5: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 2................................................120
Gráfico 6: Médias de tensão de ruptura – grupo 2 ..................................................121
Gráfico 7: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 3.................................................122
Gráfico 8: Médias de tensão de ruptura – grupo 3 ..................................................122
Gráfico 9: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 4.................................................123
Gráfico 10: Médias de tensão de ruptura – grupo 4 ................................................124
Gráfico 11: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 5...............................................125
Gráfico 12: Médias de tensão de ruptura – grupo 5 ................................................125
Gráfico 13: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 6...............................................126
Gráfico 14: Médias de tensão de ruptura – grupo 6 ................................................127
Gráfico 15: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 7...............................................128
Gráfico 16: Médias de tensão de ruptura – grupo 7 ................................................128
Gráfico 17: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 8...............................................129
Gráfico 18: Médias de tensão de ruptura – grupo 8 ................................................130
Gráfico 19: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 9...............................................131
Gráfico 20: Médias de tensão de ruptura – grupo 9 ................................................131
Gráfico 21: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 10.............................................132
Gráfico 22: Médias de tensão de ruptura – grupo 10 ..............................................133
Gráfico 23: Box-plot dos grupos (IPS Empress
®
)....................................................134
Gráfico 24: Médias da tensão de ruptura (IPS Empress
®
) ......................................135
Gráfico 25: Box-plot dos grupos (IPS Empress 2
®
).................................................137
Gráfico 26: Médias da tensão de ruptura (IPS Empress 2
®
) ...................................137
LISTA DE QUADROS
Quadro 1: Materiais diversos utilizados para Pesquisa............................................ 92
Quadro 2: Material cerâmico utilizado para a pesquisa............................................ 93
Quadro 3: Materiais utilizados para tratamento da superfície da amostra
de cerâmica............................................................................................. 94
Quadro 4: Materiais utilizados para tratamento da superfície de esmalte................ 94
Quadro 5: Material utilizado para cimentação .......................................................... 94
Quadro 6: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica IPS Empress
®
......... 102
Quadro 7: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica de
IPS Empress 2
®
..................................................................................... 104
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Estatísticas de tensão de ruptura......................................................116
Tabela 2: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 1 ...................................118
Tabela 3: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 2 ...................................119
Tabela 4: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 3 ...................................121
Tabela 5: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 4 .....................................123
Tabela 6: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 5 .....................................124
Tabela 7: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 6 .....................................126
Tabela 8: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 8 .....................................129
Tabela 9: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 9 .....................................130
Tabela 10: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 10 ...................................132
Tabela 11: Resumo – P-valores .........................................................................133
Tabela 12: Estatísticas descritivas dos grupos (IPS Empress
®
).........................134
Tabela 13: P-valores - Teste de diferença entre as médias (IPS Empress
®
)......135
Tabela 14: Grupos homogêneos (IPS Empress
®
) ..............................................135
Tabela 15: Estatísticas descritivas dos grupos (IPS Empress 2
®
)......................136
Tabela 16: P-valores – Teste de diferença entre as médias (IPS Empress 2
®
)..138
Tabela 17: Grupos homogêneos (IPS Empress 2
®
) ...........................................138
Tabela 18: Ocorrência dos tipos de fratura nos grupos de tratamento de
superfície das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
.............162
Tabela 19: Ocorrência dos tipos de fratura na superfície das cerâmicas IPS
Empress
®
e IPS Empress 2
®
............................................................163
Tabela 20: Ocorrência dos tipos de fratura na superfície das cerâmicas IPS
Empress
®
e IPS Empress 2
®
............................................................163
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ABF Bifluoreto de Amônia
ADA American Dental Association
AFM Método de elementos finitos
APF fluoreto de fosfato acidulado
cm
2
centímetros quadrados
EDS espectroscopia de energia dispersa
GPa Gigapascal
gr grama
HF ácido hidrofluorídrico
ISO International Organization for Standardization
K
2
O óxido de potássio
Kg kilograma
K
IC
cálculo da tenacidade de fratura
MEV Microscópio eletrônico de varredura
MFA Microscopia de Força Atômica
µm micrometro
min minuto
mm milímetro
mm
2
milímetro quadrado
MPa Mega Pascal
pH Potencial de hidrogênio
Psi libra por polega ao quadrado
Ra média de rugosidade superficial
S Silano
s segundo
SEM Microscopia eletrônica de varredura
LISTA DE SÍMBOLOS
σ resistência adesiva à tração (qual das duas é a correta)
σ resistência à flexão
γ radiação
α ângulo
θa ângulos de contato de promoção
θr ângulos de contato de retorno
® marca registrada
° C graus centígrados
Al
2
O
3
hidróxido de alumínio
c origem da fratura
La
2
O
3
óxido de alumínio
Li
2
O óxido de litium
m módulo de Weibull
MgO Magnésio
N Newton
nm nanomilímetro
P
2
O
5
pentóxido de fósforo
p densidade
SiO
2
dióxido de silício
XRD Difratometria de Raios X
ZnO Zinco
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................. 24
2 REVISÃO DE LITERATURA ....................................................................... 28
3 PROPOSIÇÃO............................................................................................. 91
4 MATERIAIS E MÉTODO.............................................................................. 92
4.1 MATERIAIS.............................................................................................. 92
4.2 MÉTODO ................................................................................................. 95
4.2.1 Preparo do dente ................................................................................. 95
4.2.2 Amostras de cerâmica ........................................................................ 97
4.2.3 Tratamento das superfícies das amostras de cerâmica ................ 101
4.2.4 Tratamento da superfície do esmalte .............................................. 106
4.2.5 Cimentação da amostra de cerâmica ao esmalte ........................... 108
4.2.6 Ensaio mecânico de resistência de união à tração ........................ 110
4.3 AVALIAÇÃO DAS FRATURAS .............................................................. 113
4.4 ANÁLISE ESTATÍSTICA........................................................................ 114
5 RESULTADOS........................................................................................... 115
5.1 ANÁLISE ESTATÍSTICA........................................................................ 115
5.1.1 Comparação da tensão de ruptura nas duas cerâmicas ............... 116
5.1.2 Tensão de ruptura obtida da aplicação de tratamentos nas
cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
.................................... 118
5.1.3 Comparação entre médias de tensão de ruptura obtidas da
aplicação de dez tratamentos na cerâmica IPS Empress
®
............ 134
5.1.4 Comparação entre médias de tensão de ruptura obtidas da
aplicação de dez tratamentos na cerâmica IPS Empress 2
®
......... 136
5.2 ANÁLISE DOS TIPOS DE FRATURA OCORRIDOS NOS GRUPOS
DE TRATAMENTO DAS CERÂMICAS IPS EMPRESS
®
E IPS
EMPRESS 2
®
......................................................................................... 138
5.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura - IPS Empress
®
.................... 139
5.2.2 Microscopia Eletrônica de Varredura - IPS Empress 2
®
.................. 149
5.2.3 Microscopia Óptica – IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
................. 160
5.2.4 Análise descritiva dos tipos de fratura ocorridos nos grupos
de tratamento das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
... 161
5.3 ANÁLISE COMPLEMENTAR................................................................... 164
5.3.1 Microscopia eletrônica dos efeitos de tratamento de superfície
da amostra de cerâmica de IPS Empress
®
...................................... 164
5.3.2 Microscopia Eletrônica dos efeitos de tratamento de superfície
da amostra de cerâmica de IPS Empress 2
®
................................... 172
6 DISCUSSÃO.............................................................................................. 180
7 CONCLUSÕES.......................................................................................... 199
8 REFERÊNCIAS.......................................................................................... 200
ANEXOS ....................................................................................................... 208
24
1 INTRODUÇÃO
O surgimento de novos materiais e a melhoria dos já existentes tem modificado a
Odontologia restauradoura estética em diversos aspectos, demontrado por inúmeros
avanços científicos e tecnológicos. As cerâmicas odontológicas foram um dos
materiais que mais se desenvolveram, mas ainda representam um desafio para
pesquisadores e clínicos (CATTEL; CLARKE; LYNNCH, 1997; HOLLAND et al.,
2000; BURKE et al., 2002; PEREIRA; SANTOS, 2002). A busca por restaurações
que mimetizem perfeitamente com a estrutura dental fez com que os fabricantes de
cerâmicas odontológicas concentrassem grandes esforços para o desenvolvimento
de materiais mais resistentes, podendo ser utilizadas sem a necessidade de infra-
estruturas metálicas. Vários sistemas cerâmicos foram lançados nos últimos anos
para confecção de restaurações livre de metal. A partir do surgimento de
cerâmicas reforçadas com cristais de leucita, dissilicato de litio, alumina e zircônia,
com resistência superior à feldspática convencional, foi possível a confecção de
restaurações unitárias, como também próteses fixas de até três elementos,
dependendo do sistemas cerâmico empregado (ANUSAVICE, 2005).
Uma das propriedades negativas da maioria dos sistemas cerâmicos é a friabilidade
antes da cimentação. A resistência à fratura das restaurações totalmente cerâmicas
aumenta quando a sua fixação ao dente é feita com o uso de materiais adesivos,
permitindo uma interação na interface cerâmica/cimento/dente, de modo que as
tensões exercidas sejam neutralizadas pelo agente de fixação, não permitindo que
as trincas internas da restauração cerâmica se propaguem. Isso ocorre, pois o
cimento resinoso penetra nas irregularidades existentes na superfície interna da
peça de modo que a transferência de tensões exercidas sobre a restauração para o
25
dente ocorre de maneira mais rápida e efetiva (GROTEN; PROBSTER, 1997;
GOES, 1998; THOMPSON; REKOW, 2004; MEYER FILHO; SOUZA, 2005). Além
da resistência intrínseca da cerâmica, o sucesso clínico das restaurações depende
de outros fatores, como o procedimento de união entre a cerâmica e a estrutura
dental, sendo esse um fator importante para a longevidade da restauração e,
dependendo do material cerâmico empregado, a fixação pode ser realizada pela
técnica adesiva ou convencional (GROTEN; PROBSTER, 1997; GOES, 1998;
GONÇALVES et al., 2002; OZCAN; VALLITTU, 2003; SPOHR et al., 2003;
ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004; THOMPSON; REKOW, 2004).
Na estrutura dental, a técnica de cimentação adesiva consiste no condicionamento
ácido e aplicação de resina fluida (BUONOCORE, 1955; BUONOCORE; WILLIAN;
BRUDEVOLD, 1956; BOWEN, 1963; PAFFENBARGER; SWEENEY; BOWEN,
1967; MYERSON, 1969; NEWBURG; PAMEIJER, 1978; FUSAYAMA et al., 1979;
AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995; ROULET; SÖDERHOLM; LONGMATE,
1995; DELLA BONA; ANUSAVICE; SHEN, 2000). A difusão e a polimerização do
monômero no interior das áreas desmineralizadas da estrutura dentária
proporcionam união micromecânica pela formação da camada híbrida
(NAKABAYASHI; KOJIMA; MASUHARA, 1982). De maneira similar, as superfícies
internas das restaurações em cerâmica devem ser susceptíveis a tratamentos de
superfície, com o objetivo de promover retenções micromecânicas, para que a ação
de agentes resinosos na cerâmica tenham a mesma efetividade que na estrutura
dentária (GOES, 1998; SPOHR et al., 2003; MEYER FILHO; SOUZA, 2005). Essa
união, normalmente, é criada por dois mecanismos, imbricamento micromecânico
pelo condicionamento com ácido hidrofluorídrico ou jateamento e a união química,
pelo uso de um agente de união silano. O procedimento técnico usual para a
26
cerâmica feldspática tem sido o condicionamento com ácido hidrofluorídrico, o qual
promove irregularidades na superfície da cerâmica pela remoção da fase vítrea e
cristalina (SIMONSEN; CALAMIA, 1983). Além disso, o uso de substâncias
químicas, como o silano, um monômero composto de radicais orgânicos reativos e
grupos monovalentes hidrolisáveis, propicia união química entre a fase inorgânica da
cerâmica e a fase orgânica do material resinoso aplicado sobre a superfície da
cerâmica condicionada (BOWEN, 1963; PAFFENBARGER; SWEENEY; BOWEN,
1967; MYERSON, 1969; NEWBURG; PAMEIJER, 1978; OZDEN; AKALTAN; CAN,
1994; CHAVES, 1999; HOOSHMAND; VAN NOORT; KESHVAD, 2002; MEYER
FILHO; SOUZA, 2005).
Em seguida, é empregado um material para fixação, o qual forma uma camada
intermediária unindo a estrutura dentária à superfície da cerâmica em uma única
unidade, de forma que as forças aplicadas na superfície da cerâmica são
gradualmente transferidas para a estrutura do dente subjacente, sem causar fraturas
na restauração ou no elemento dentário (SPOHR et al., 2003; BORGES et al., 2003;
THOMPSON; REKOW, 2004; MEYER FILHO; SOUZA, 2005). Isso é importante em
restaurações confeccionadas com cerâmica feldspática, reforçada por leucita ou
dissilicato de lítio, pois a concentração de tensões na superfície causa fraturas da
cerâmica devido à menor resistência às tensões de tração (GROTEN; PROBSTER,
1997; BURKE et al., 2002). Assim, o agente cimentante deve possuir propriedades
suficientes para resistir à degradação no meio bucal e aderir à estrutura dental
subjacente, possibilitando a transferência das forças incidentes na restauração para
o dente durante a mastigação, minimizando a formação e propagação de fratura das
restaurações por fadiga (LU et al., 1992; BRAGA; BALLESTER; DARONCH, 2000).
27
As cerâmicas reforçadas pela incorporação de alta porcentagem de fase cristalina
são fixadas pela técnica adesiva. Contudo, a literatura tem mostrado que, devido às
diferentes composições dos materiais cerâmicos, nem sempre o condicionamento
com ácido hidrofluorídrico, o jateamento com óxido de alumínio, assim como a
aplicação do silano são os meios mais efetivos de promover união entre cerâmica e
material de fixação, quando empregada a técnica adesiva (KERN; THOMPSON;
1994; AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995; HOOSHMAND; VAN NOORT;
KESHVAD, 2002; BORGES et al., 2003; OZCAN; VALLITTU, 2003; DELLA BONA et
al., 2004). No tratamento superficial da restauração com ácido hidrofluorídrico, essa
rugosidade é aumentada pela remoção da fase cristalina, melhorando a retenção
micromecânica, produzindo características morfológicas do tipo favo de mel sobre a
superfície da cerâmica (BORGES et al., 2003), mas também reduzindo a resistência
da cerâmica pela extensão da remoção (GOES, 1998; CHAVES, 1999). Com o
objetivo de evitar esse enfraquecimento, alguns autores propõem, como tratamento
interno da restauração de cerâmica, a utilização de silano, de maneira a formar
ligações químicas entre a fase inorgânica da cerâmica e a fase orgânica do material
resinoso aplicado sobre a superfície da cerâmica condicionada, aumentando a
resistência de união na interfase sem comprometer a resistência da cerâmica
(NEWBURG; PAMEIJER, 1978; AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995; GOES
1998; CHAVES, 1999; HOOSHMAND; VAN NOORT; KESHVAD, 2002; DELLA
BONA; ANUSAVICE; MECHOLSKY JR., 2003; SPOHR et al., 2003).
Assim, fundamentando-se na literatura científica, propõe-se, neste trabalho, avaliar o
efeito de diferentes tratamentos da superfície das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS
Empress 2
®
, cimentadas ao esmalte dental com cimento resinoso, submetendo a
cerâmica e o cimento ao ensaio de resistência de união à tração.
28
2 REVISÃO DE LITERATURA
Um método simples para aumentar a adesão das resinas acrílicas ativadas
quimicamente às superfícies de esmalte foi desenvolvido por Buonocore, em 1955.
Um ácido oxálico e um ácido fosfórico foram empregados para alterar quimicamente
as superfícies de esmalte. O tratamento com o ácido fosfórico produziu melhores
resultados, além de apresentar uma técnica mais simples para o seu uso. O autor
sugeriu na época o uso desse tipo de tratamento para selamentos e fóssulas com
resina acrílica como um método de prevenção à cárie (BUONOCORE, 1955).
No ano seguinte, Buonocore, Willian e Brudevold (1956), estudando a adesão de
resinas acrílicas, desenvolveram um adesivo dentinário à base de metacrilato ácido
glicerofosfórico, ligando-se quimicamente tanto com o cálcio da dentina como com a
resina restauradora, obtendo uma força de união inicial de 28kg/cm
2
quando a
dentina não era tratada com ácido, e de 53kg/cm
2
quando recebia tal tratamento.
Entretanto, a força de união diminuía quando imersa em água por cinco meses, para
15kg/cm
2
e 28kg/cm
2
, respectivamente. Os autores sugeriram a possibilidade de
uma união verdadeiramente química entre os constituintes da resina e a matriz
orgânica da dentina.
Bowen (1963) estudou as propriedades dos polímeros reforçadas por sílica para
restaurações dentais. Partículas vítreas de sílica com formatos irregulares e
tamanhos variados em torno de 150µm, com superfícies tratadas com vinil-silano
foram utilizadas. O aglutinante usado foi um copolímero do Bis-GMA, que pode ser
considerado como produto da adição de metacrilato de glicidila ao bis-fenol A,
catalisado por 0,5% de N,N-dimetil-p-toluidina, a 60º C. Dessa forma, conseguiu-se
29
um material em que 70% em peso de sílica vítrea tratada, que corresponde
aproximadamente a 55% de sílica por volume, foram incorporadas ao polímero
orgânico, propiciando uma redução na contração de polimerização e, no coeficiente
de expansão térmica, um aumento da resistência à compressão e do módulo de
elasticidade, além de uma baixa solubilidade e desintegração em água, quando
comparada com a resina em que foi adicionada sílica não tratada.
McLean e Hughes (1965) relataram que as fraturas das cerâmicas odontológicas
ocorrem devido à existência de fendas na superfície do material, onde se dá a
concentração de tensões, fazendo com que a resistência medida seja sempre menor
do que a coesão molecular. Com o objetivo de melhorar as propriedades da
cerâmica, os autores determinaram os efeitos da introdução da alumina na matriz
vítrea sobre as propriedades físicas e mecânicas da cerâmica. Diferentes
concentrações de alumina foram utilizadas, sendo obtidos resultados mais
satisfatórios com as amostras em que foi empregado um conteúdo de 40% em peso
de alumina. Os autores concluíram que o uso dos cristais de alumina, como fase de
reforço na matriz vítrea, forneceu aumento significativo nas propriedades mecânicas
da cerâmica, sendo a resistência à fratura aproximadamente o dobro da cerâmica
convencional.
Paffenbarger, Sweeney e Bowen (1967) avaliaram a resistência de união e o
selamento da interface de dentes de porcelana e resina acrílica empregando uma
solução de γ - metacriloxipropiltrimetoxisilano em água destilada e acidificada com
ácido acético (pH entre 3 e 4). Cilindros de resina acrílica foram unidos à porcelana
com e sem aplicação do silano, sendo o teste de tração realizado de acordo com a
especificação n°. 15 da American Dental Association (ADA). Para a avaliação do
30
selamento, foram confeccionadas próteses totais com e sem a aplicação do silano
sobre os dentes de porcelana, que foram imersas em solução aquosa de azul de
metileno. Os autores concluíram que o silano aumentou a resistência de união e
diminuiu a microinfiltração entre a resina acrílica e o dente.
Myerson (1969) analisou a resistência de união de dentes de porcelana tratados
com silano unidos a resinas acrílicas de polimerização química e térmica. O conjunto
dente/resina foi submetido ao teste de extrusão. A carga foi aplicada em ângulo de
60º ao plano inciso-gengival do dente, sendo aumentada em 25kg/cm
2
/minuto até
que ocorresse a fratura. As amostras foram submetidas a dois tipos de ciclagem: 1
– mecânico com carga inicial de 1,70kg, com aumento de 0,42kg a cada 270 ciclos
até à fratura; 2 – térmico, submetidas à ciclagem térmica nas temperaturas de 5º C e
70º C durante cinco minutos cada banho. Após 432 ciclos, as amostras foram
submetidas ao teste de extrusão. Os autores concluíram que a diferença no
coeficiente de expansão térmica é o fator causador do rompimento da união
porcelana-resina acrílica, e o silano melhora significativamente a resistência de
união desses materiais.
Newburg e Pameijer (1978) verificaram a resistência de união da resina composta à
porcelana tratada com silano. Incisivos centrais de porcelana foram fixados em
resina acrílica, sendo a área vestibular lixada para obter uma superfície plana com
6mm de diâmetro. A superfície das amostras de porcelana foi limpa com solução de
33% de ácido fosfórico por um minuto, lavada, seca, seguido da aplicação de silano
por cinco minutos. Cento e duas amostras foram confeccionadas e divididas
aleatoriamente em quatro grupos: grupo A: seis dentes foram tratados com silano e
aplicado Nuva Fill (L.D. Caulk Co.); seis dentes foram tratados com silano e aplicado
31
Adaptic (J&J); e seis dentes não receberam a aplicação do silano, sendo aplicado
Nuva Fill; grupo B: todas as amostras receberam Nuva Fill, e seis foram expostas à
ciclagem térmica e as outras doze amostras receberam somente o tratamento com
silano; grupo C: as amostras foram preparadas como no grupo A, porém o silano
utilizado foi uma solução envelhecida por duas semanas; grupo D: este grupo
continha 48 amostras, com 12 submetidas à ciclagem térmica, e todas tendo sido
tratadas com silano, seguido da aplicação da resina Adaptic. Os autores concluíram
que a união da resina composta à porcelana dental, tratada com silano, produz
união eficaz. A técnica parece ser um método efetivo para reparo de restaurações de
porcelana na cavidade oral.
Fusayama et al. (1979) avaliaram as propriedades de adesão do Clearfil Bond
System-F (Kuraray), comparando-as com as das resinas Adaptic Total System
(Johnson & Johnson), Concise Enamel Bond (3M). Superfícies de esmalte e dentina
de incisivos centrais superiores e de molares foram desgastadas até se obter uma
superfície plana, os dentes foram armazenados em água e secos antes do uso. As
superfícies foram condicionadas com ácido fosfórico a 40% por 60 segundos,
lavadas e secas. Uma matriz cilíndrica com 5mm de diâmetro e 4mm de altura foi
posicionada sobre a superfície e preenchida com os materiais testados, onde uma
alça foi fixada, antes da polimerização da resina. A maioria dos corpos-de-prova foi
armazenada em água a 37º C após dez minutos de sua confecção e submetida ao
ensaio de tração após uma semana, um mês ou três meses. Os autores concluíram
que a resina Clearfil promoveu um aumento significativo na união com o esmalte, e
que o condicionamento ácido do esmalte e da dentina aumentou os valores de
resistência de união.
32
Nakabayashi, Kojima e Masuhara (1982), pesquisando a eficiência de uma resina à
base de 4-META na união ao tecido dentinário, condicionada com ácido cítrico a
10% e cloreto férrico a 3%, observaram que monômeros com grupos hidrófobos e
hidrófilos infiltraram-se no tecido duro, melhorando a união com o substrato
dentinário. A microscopia eletrônica demonstrou que os monômeros resinosos
infiltraram-se na rede de fibras colágenas e que, após polimerização, produziram
uma retenção micromecânica da resina na superfície dentinária. Os autores
denominaram de camada híbrida (híbrido de resina e colágeno), concluindo que tais
monômeros representavam um novo conceito de materiais biocompatíveis na união
dentinária.
Avaliando o condicionamento da cerâmica e a resistência de união da cerâmica
condicionada à resina composta, Simonsen e Calamia (1983) confeccionaram 20
discos de cerâmica/liga metálica não preciosa que foi condicionada por 0, 2
1/2
, 5, 10
e 20 minutos com solução contendo 7,5% de ácido hidrofluorídrico. Após lavagem e
secagem, as superfícies foram cobertas com uma camada de resina sem carga,
sendo unido um cilindro de resina composta à superfície cerâmica. Os corpos-de-
prova foram submetidos ao ensaio de tração numa máquina de ensaio universal
Instron
®
. A resistência de união aumentou com o tempo de condicionamento,
variando de 0,6MPa na cerâmica não condicionada, a 7,5MPa com os 20 minutos de
condicionamento. Análise em microscópio eletrônico de varredura evidenciou uma
superfície porosa, quando realizado o condicionamento, ocorrendo falhas adesivas
nos corpos-de-prova que não foram condicionados e falhas coesivas, tanto na
cerâmica como na resina composta, quando a cerâmica foi condicionada. Os autores
concluíram que os valores de resistência de união obtidos nesse estudo foram
significantes clinicamente para a fixação de restauração em cerâmica, enfatizando
33
que mais estudos são necessários para deteminar tanto a solução ácida como o
tempo de condicionamento ideais.
Calamia e Simonsen (1984) verificaram o efeito de dois agentes de silanização na
resistência de união à tração da superfície da cerâmica condicionada. Foram
confeccionadas 40 amostras de cerâmica e unidas à liga metálica não preciosa,
divididas em quatro grupos: no grupo 1, foi realizado o condicionamento ácido
hidrofluorídrico e sulfúrico, sendo as amostras seguidas de lavagem e secagem,
cobertas com uma resina sem carga e unidas a um cilindro de resina composta; nos
grupos 2 e 3, foi realizado o mesmo procedimento do grupo 1, sendo as amostras
tratadas com dois diferentes agentes de silanização antes da união da superfície da
cerâmica à resina composta; no grupo 4, as amostras não foram condicionadas,
sendo a cerâmica tratada como no grupo 3. Os corpos-de-prova foram levados à
máquina de ensaio universal Instron
®
e submetidos ao ensaio de tração. As médias
de resistência de união foram: grupo 1, 11,4MPa; grupo 2, 11,1MPa; grupo 3,
14,1MPa; e grupo 4, 8,1MPa. O condicionamento ácido da superfície da cerâmica foi
o fator de maior importância na resistência de união. Contudo, melhores resultados
foram obtidos combinando o condicionamento ácido com o agente de silanização.
Lu et al. (1992) investigaram o efeito de vários tratamentos de superfície na
resistência de união entre resina composta e cerâmica aluminizada Vitadur N (Vita).
Cinqüenta e seis botões (6mm de diâmetro x 5mm de espessura) e 56 discos
(7,8mm de diâmetro x 1,4mm de espessura) da cerâmica foram confeccionados e
divididos em quatro grupos: grupo 1 (controle): apenas limpeza em ultra-som por 60
segundos; grupo 2: as amostras foram imersas em solução de ácido hidrofluorídrico
2%, por 150 segundos em ultra-som, lavadas e secas; grupo 3: foram aplicados os
34
agentes de silanização Porcelain Repair (Kerr) e Scothbond Ceramic Primer (3M),
seguidos dos respectivos agentes adesivos Bondlite (Kerr) e Scothbond 2 (3M);
grupo 4: condicionamento com ácido hidrofluorídrico mais o tratamento realizado no
grupo 3. Os espécimes de cerâmica foram unidos com cimento resinoso Porcelite
(Kerr) e a resina composta Silux (3M) diluída em adesivo. O disco de cerâmica foi
embutido em resina acrílica ativada quimicamente, sendo os corpos-de-prova
armazenados em água destilada a 37º C por sete dias e submetidos ao teste de
cisalhamento numa máquina de ensaio universal com velocidade de 1mm/minuto.
Os tipos de falhas foram analisados em microscópio eletrônico de varredura. Falhas
adesivas sempre ocorreram no grupo controle, e as falhas coesivas em cerâmica
nos grupos que receberam tratamento de superfície. A resistência de união dos
grupos tratados pela combinação do condicionamento ácido e silano foi
significativamente maior do que os grupos apenas condicionados com ácido. Nos
grupos em que foi aplicado apenas o silano e combinado o condicionamento ácido e
silano, o emprego do Scotchprime Ceramic Primer/Silux forneceu valores de união
significativamente maiores do que a combinação Porcelain Repair Primer/Porcelite.
Essa diferença pode estar relacionada com o maior grau de hidrólise, assim como a
maior capacidade do Scotchprime Ceramic Primer de umedecer a superfície da
cerâmica. Os autores concluíram: o agente de silanização tem um importante papel
na união entre a resina composta e a cerâmica; a combinação do ácido
hidrofluorídrico e agente de silanização potencializa essa união; e a resistência à
fratura da cerâmica parece ser alterada pela resina de fixação.
Kern e Thompson (1994) avaliaram a eficiência do jateamento e as técnicas de
cobertura sobre a perda volumétrica, morfologia de superfície e composição da
superfície das cerâmicas Inceram
®
e IPS Empress
®
, utilizando um processo de
35
cobertura triboquímica (Rocatec system
®
) e o jateamento por sílica (Silicoater MS
system
®
). As amostras de Inceram
®
foram confeccionadas em discos de 3,4mm.
Após a cobertura com Sistema Rocatec
®
e limpeza ultra-sônica, uma pequena
camada de pequenas partículas de sílica permaneceu elevando o conteúdo de sílica
em 15,8%. Após o tratamento com o sistema silicoater MD
®
, o conteúdo de sílica
aumentou ligeiramente, se comparado com os espécimes jateados. A camada de
sílica criada por esses dois sistemas difere grandemente tanto em morfologia,
quanto em espessura na cerâmica Inceram
®
, o que poderia resultar em diferentes
resistências de união, enquanto, para a cerâmica IPS Empress
®
, o sistema de
jateamento produziu largas aberturas cônicas com aproximadamente 2mm de
profundidade com perda volumétrica e índice de abrasão 36 vezes maior, o que,
segundo os autores, deve ser evitado. Mas, para a cerâmica Inceram
®
, o sistema
Rocatec
®
aumentou significantemente o conteúdo de sílica, promovendo uma base
para o silano e o adesivo aderirem.
Ozden, Akaltan e Can (1994) avaliaram o efeito do tratamento de superfície da
porcelana na resistência ao cisalhamento quando cimentadas com cimentos
resinosos de polimerização dual. Foram confeccionados 77 botões metálicos, que
receberam uma camada de 1mm de porcelana feldspática (Ivoclar, Liechtenstein),
divididos em sete grupos e submetidos a vários tratamentos de superfície: grupo 1:
silano; grupo 2: condicionamento ácido; grupo 3: asperização; grupo 4: asperização,
condicionamento ácido e silano; grupo 5: asperização e silano; grupo 6:
condicionamento e silano; e grupo 7: asperização e condicionamento ácido. Uma
matriz de teflon com 8mm de diâmetro foi posicionada na superfície tratada dos
corpos-de-prova, cimento resinoso foi aplicado e as amostras foram
fotopolimerizadas e estocadas em água destilada a 37º C por 24 horas. As amostras
36
foram submetidas ao ensaio de cisalhamento, a uma velocidade de 2mm/min. Os
autores verificaram que o uso do agente de silanização em conjunto com a
asperização mecânica obteve a mais alta média de resistência, sendo
estatisticamente diferente de todos os demais grupos. Nos grupos em que não
houve alteração superficial, que recebeu apenas a aplicação do silano, constatou-se
a maior média de resistência, em comparação com os condicionados e asperizados.
Os grupos que receberam somente a aplicação do silano tiveram valores
estatisticamente superiores aos que receberam apenas a aplicação do
condicionamento ácido. A média de resistência ao cisalhamento dos corpos-de-
prova que apenas receberam a aplicação do silano (sem alteração superficial) foi
maior do que aqueles que foram asperizados e condicionados. Portanto, concluíram
os autores que o silano é fundamental para os processos de colagem.
Aida, Hayakawa e Mizukawa (1995) verificaram a resistência de união entre resina
composta e cerâmica (Laminabond Porcelan Masking) sob vários tratamentos da
superfície cerâmica: a) polimento; b) ácido fosfórico por 60 segundos; c)
condicionamento/limpeza ultra-sônica; d) ácido hidrofluorídrico por 60 segundos; e)
condicionamento/limpeza ultra-sônica. Três agentes silanos foram aplicados:
solução experimental y-methacryloxypropyl trimethoxysilane 2% (y-MPTS/EtOH),
Porcelain Liner M e Tokuro Ceramic Primer. Agente de união e resina composta
foram aplicados e as amostras submetidas ao teste de cisalhamento. Os resultados
mostraram que a resistência de união nas amostras silanizadas com Porcelain e
Tokuro não foi influenciada pela ação do ácido, o qual contribuiu para aumento da
resistência quando o silano y-MTPS/EtOH foi usado. Portanto, para que esse último
silano se tornasse efetivo, foi fundamental a retenção micromecânica gerada pelo
ácido hidrofluorídrico, o que não aconteceu nos outros dois silanos, que obtiveram
37
alta resistência independente do ácido. Os autores concluíram que os silanos
melhoraram a adesão e que o condicionamento ácido da cerâmica poderia ser
eliminado, reduzindo o tempo clínico e eliminando os possíveis efeitos danosos do
ácido na prática clínica e laboratorial.
Della Bona e Van Noort (1995) questionaram a validade dos ensaios de
cisalhamento por meio de um estudo comparativo entre os ensaios de tração e
cisalhamento. Cilindros metálicos foram produzidos para os ensaios de resistência
ao cisalhamento. Análise por elemento finito foi usada para determinar
qualitativamente a distribuição de esforços. O ensaio de resistência à tração foi
usado para avaliar dois sistemas de reparo em porcelana. Um deles utilizou ácido
hidrofluorídrico e o outro ácido fosfórico. Os autores concluíram, pela análise de
elemento finito, que o ensaio de cisalhamento avaliou a resistência da base do
material e não a resistência da interface cimentada. No teste de tração, a fratura
ocorreu invariavelmente na camada de adesivo. Ambos os condicionadores
avaliados mostraram habilidade de melhorar a resistência de união à cerâmica. Os
autores afirmaram ainda que o teste de tração é mais apropriado para a avaliação
da capacidade adesiva de compósitos à cerâmica.
Kitasako et al. (1995), usando ensaios de tração e cisalhamento, avaliaram quatro
cimentos resinosos aplicados em esmalte e dentina de dentes bovinos, usando as
determinações padronizadas pela ISO. Os dentes foram incluídos em gesso e, após
a presa do gesso, a superfície preparada foi coberta com fita adesiva contendo um
orifício de 3mm de diâmetro. Para o ensaio de tração, um cilindro de resina
composta com aproximadamente 15mm de comprimento por 4mm de diâmetro foi
cimentado perpendicularmente à superfície do dente. As amostras foram estocadas
38
em água destilada a 37º C por 24 horas. Os espécimes foram montados em uma
máquina de ensaio universal com uma velocidade de 1mm/min. Após o ensaio
mecânico, a resistência de união e o tipo de fratura foram registrados. O tipo de
fratura foi classificado por inspeção visual em um dos quatro grupos: falha adesiva
na interface resina-dente; falha adesiva parcial com remanescentes da resina na
estrutura dental; falha coesiva no cimento resinoso; e falha coesiva em esmalte e
dentina. Os autores concluíram que, para o esmalte, houve diferença
estatisticamente significante entre os materiais em ambos os ensaios (tração e
cisalhamento). O tipo de fratura não indicou uma diferença estatisticamente
significante entre tração e cisalhamento para cada um dos materiais ou substratos.
Roulet, Söderholm e Longmate (1995) investigaram os efeitos das condições de
tratamento e estocagem na resistência de união entre cerâmica/compósito. Cilindros
e blocos das cerâmicas Dicor
®
(Dentsply), Mirage
®
(Mirage) e Vitabloc
®
(Vita) foram
confeccionados e as superfícies da cerâmica receberam os seguintes tratamento:
a) lixa de granulação 600; b) jateamento com óxido de alumínio por três segundos;
c) condicionamento ácido com gel de amônia ou ácido hidrofluorídrico por 90
segundos. Três silanos foram empregados: a) 2,5% em volume de γ-
metacriloxipropiltrimetoxisilano, 2,5% em volume de ácido acético misturado com
95% de etanol; b) 2,5% em volume de γ-metacriloxipropiltrimetoxisilano, 0,5% em
volume de N,N dimetil paratoluedina e 2,5% em volume de ácido acético misturado
com 94,5% em volume de etanol; c) 2,5% em volume de viniltriclorosilano e 2,5% em
volume de ácido acético misturado com 95% de etanol. As amostras de cerâmicas
foram imersas nas respectivas soluções por 30 segundos. Em seguida, aplicou-se
um jato de hidrofluorcarbono por cinco segundos. Metade das amostras silanizadas
39
foi armazenada à temperatura ambiente por 60 segundos, antes de as superfícies
serem cobertas com agente adesivo fotopolimerizável à base de Bis-GMA/TEGDMA
(Experimental, Dentsply); a outra metade foi seca a 100º C ± 5º C com jato de ar
quente por 60 segundos e resfriada à temperatura ambiente antes da aplicação do
agente adesivo. Os cilindros e blocos de cerâmicas foram fixados com cimento
resinoso Dual Cement (Vivadent), com uma carga de 10N e fotopolimerizados.
Todos os corpos-de-prova foram armazenados a seco à temperatura ambiente. Após
24 horas, cinco dos dez corpos-de-prova de cada grupo foram submetidos ao teste
de cisalhamento numa máquina de ensaio universal Instron
®
com velocidade de
0,5mm/minuto. O restante foi armazenado em água a 37º C por 12 meses antes do
teste de cisalhamento. Os padrões de fratura foram analisados visualmente e os
corpos-de-prova selecionados foram analisados em microscópio eletrônico de
varredura. O maior valor de união foi obtido com o condicionamento ácido (28,3MPa)
associado com silano aquecido, enquanto o menor valor foi para o tratamento com
lixa de granulação 600 (2,7MPa). O jateamento forneceu valores intermediários,
sendo 9,1MPa com silano seco à temperatura ambiente e 15,0MPa com o silano
aquecido. O armazenamento em água levou à redução dos valores de união de 50%
a 75%, exceto para os corpos-de-prova condicionados com o ácido. A solução 2,5%
em volume de viniltriclorosilano promoveu os maiores valores de resistência de
união. Os autores concluíram que a retenção mecânica parece ser o fator principal
que influencia a resistência de união da cerâmica/compósito.
Em uma revisão avaliando os fatores que afetam a confiabilidade das uniões de
cimentos resinosos, Söderholm e Reetz (1996) relacionaram vários fatores
determinantes à qualidade da união resinosa: a) resistência do substrato; b)
40
habilidade da resina em “molhar” a superfície do substrato; c) qualidade da retenção
mecânica entre a resina e o substrato; d) resistência da resina polimerizada; e)
tensões induzidas na resina durante a polimerização; f) qualidade da retenção
mecânica entre a resina e a dentina; g) capacidade da resina de “molhar” a dentina;
h) resistência superficial da dentina. Relataram que a superfície lisa não contribuiu
para a retenção mecânica, e que o condicionamento ácido cria retenções na
superfície onde a resina forma união mecânica. O jateamento com óxido de
alumínio produz defeitos superficiais cônicos, ao invés de reentrâncias, o que não irá
assegurar um entrelaçamento mecânico igualmente bom que resista às tensões de
tração. Os autores relataram que o sucesso da união adesiva depende da maneira
como a resina se infiltra na superfície da estrutura dentária e da restauração. O
silano pode formar uniões químicas entre a cerâmica e o cimento resinoso, sendo
chamado de primer cerâmico. Os autores relataram alguns problemas associados a
esse material: a) a solução deve ser nova para que não ocorra polimerização por
condensação; b) não deve ser exposto à umidade para evitar a hidrólise; d) uma
fina camada deve ser aplicada, pois uma camada espessa bloqueia as reentrâncias
e pode não se polimerizar totalmente; e) o silano não deve ser contaminado após
ser aplicado na cerâmica e antes de entrar em contato com a resina.
A microestrutura das cerâmicas Empress
®
modificadas pelo condicionamento foi
observada ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) e comparada com várias
outras cerâmicas convencionais no estudo realizado por Nakamoto et al. (1996). A
microestrutura da cerâmica foi observada antes da prensagem. Cada lingote
confeccionado foi fraturado e ambas as superfícies fraturadas e desgastadas foram
condicionadas com dois tipos de agentes condicionantes: ácido hidrofluorídrico a
0,5% e 5% e bifluoreto de amônio a 10% antes de serem observadas ao MEV. Da
41
mesma maneira, microestruturas, após prensagem, foram observadas com os
mesmos tratamentos de superfície. Da mesma forma, as cerâmicas convencionais
foram esculpidas e fraturadas, condicionadas e observadas ao MEV. Na observação
foi confirmado que os cristais de leucita foram mais bem espalhados e distribuídos
após a prensagem e também entre as porcelanas para caracterização e para
confecção de infra-estruturas. O tipo, a concentração dos materiais condicionadores
e o tempo de condicionamento influenciam a forma na qual os cristais de leucita são
observados nas cerâmicas. O ácido hidrofluorídrico, em uma alta concentração,
como a 5%, produz uma dissolução muito mais pronunciada e torna a superfície
cerâmica muito porosa. Os autores contra-indicam o ácido hidrofluorídrico a 5%
como condicionador de porcelanas, pois esse condicionamento pode ter influência
na resistência de união. Os autores concluíram que a distribuição dos cristais de
leucita nas cerâmicas IPS Empress
®
difere consideravelmente antes e depois da
prensagem e também entre as porcelanas para caracterização e para confecção de
infra-estruturas.
Brosh et al. (1997) avaliaram o efeito de diferentes formas de tratamento superficial
e agentes de união sobre a resistência ao cisalhamento. As amostras receberam os
seguintes tipos de tratamentos superficiais: desgaste com broca diamantada;
jateamento com microetcher, jateamento com bicarbonato de sódio (aparelho
profilático); desgaste com pedra de carburundum, tratamento com ácido
hidrofluorídrico e um grupo controle que não recebeu nenhum tipo de tratamento.
Cada grupo foi subdividido em três subgrupos e cada um recebeu um tipo de agente
de união diferente: a) controle sem agente de união; b) resina sem carga; e c)
agente de silanização. Logo após os tratamentos, uma nova porção de compósito foi
aplicada e polimerizada sobre o conjunto, que foi fixado em um dispositivo para
42
ensaio de cisalhamento. Os autores concluíram que os melhores resultados foram
obtidos pela resina sem carga combinada com o silano, independente da textura
superficial criada.
Cattel, Clarke e Lynnch (1997) analisaram a resistência à flexão biaxial de uma
cerâmica experimental à base de leucita em comparação com a cerâmica IPS
Empress
®
. Disco, nas dimensões de 14mm X 2mm, foram confeccionados e
divididos em grupos com 21 espécimes em cada grupo: grupo 1: cerâmica
experimental processada pela aplicação do pó cerâmico e líquido aglutinante no
molde refratário; grupo 2: cerâmica experimental injetada sob pressão no forno EP
500 (Ivoclar); grupo 3: cerâmica experimental injetada no forno Opc (Jeneric
Pentron); grupo 4: cerâmica experimental injetada no forno Opc (Jeneric/Pentron),
seguida de jateamento com óxido de alumínio; grupo 5: cerâmica IPS - Empress no
forno EP 500 (Ivoclar). Os resultados demonstraram que não houve diferença
estatística entre os grupos 2 (156,4MPa), 3 (159,1MPa) e 4 (150,4MPa). Entretanto,
estes foram estatisticamente superiores em relação aos grupos 1 (107,2MPa) e 5
(120,1MPa). A microscopia eletrônica mostrou um tamanho de cristal de leucita
tetragonal (1,2µm) menor em relação à leucita do sistema IPS-Empress (2,4µm). De
acordo com os autores, quanto menor os grânulos cristalinos de leucita, menor é a
quantidade de microfendas na estrutura interna da cerâmica, melhorando dessa
forma a resistência mecânica. Além disso, a distribuição dos cristais de leucita pela
matriz vítrea na cerâmica experimental (grupos 2, 3 e 4) foi mais uniforme em
relação à cerâmica IPS-Empress, representando um segundo fator importante que
melhorou a resistência à flexão.
43
Fradeani, Aquilano e Bassein (1997), objetivando determinar a confiabilidade do
material cerâmico IPS Empress
®
para fabricação de inlays e onlays na região
posterior da boca, realizaram um estudo clínico observando 125 inlays de cerâmica
vítrea prensada, todas fabricadas num mesmo laboratório e seguindo as
especificações do fabricante do material restaurador. Foram colocadas em 29
pacientes em consultório particular, por um período de 7 a 56 meses, com uma
média de 40,3 meses. As restaurações foram avaliadas clinicamente de acordo com
o critério modificado de saúde pública do Estados Unidos no momento da inserção e
nas rechamadas periódicas. A estatística Kaplan-Meier foi usada para calcular os
índices de sobrevivência. Esse estudo revelou que as inlays de cerâmica vítrea
prensada, com exceção de quatro restaurações fraturadas, foram avaliadas de Alpha
a Bravo para cada critério. A descoloração marginal recebeu a menor porcentagem
de notas Alpha (65,3%). O índice de sobrevivência estimado após 4,5 anos de
acompanhamento foi de 95,63% (95% intervalo de confiança; 90,77% a 99,95%).
Groten e Probster (1997) avaliaram a resistência à fratura de coroas cerâmicas,
Empress
®
(Ivoclar), cimentadas com diferentes cimentos: fosfato de zinco, ionômero
de vidro (Ketac Cem
®
) e cimento resinoso (Dual Cement
®
), em um troquel metálico.
Três grupos foram cimentados sem tratamento interno da coroa e, em três grupos, a
superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico a 5% (Ivoclar), seguido da
aplicação do silano Monobond
®
(Ivoclar) por 30 segundos e do adesivo Heliobond
®
(Ivoclar). Em um grupo, a superfície dos troquéis metálicos foi também condicionada
usando o sistema de cobertura de superfície de metais Rocatec
®
(ESPE). Os
resultados do teste de resistência à fratura mostraram que o cimento de fosfato de
zinco e de ionômero de vidro não influenciaram a resistência à fratura da coroa de
cerâmica feldspática (294 N e 217 N, respectivamente). O cimento resinoso
44
proporcionou aumento significativo da resistência à fratura (382 N). O tratamento da
superfície interna das coroas não aumentou a resistência à fratura quando as coroas
foram cimentadas com fosfato de zinco (282,2 N) e ionômero de vidro (255,4 N). O
tratamento da superfície do troquel e o emprego do cimento resinoso (687,6 N)
proporcionaram considerável aumento na resistência à fratura devido à forte união
nas interfaces coroa/resina e troquel/resina.
Uma revisão sobre os cimentos resinosos foi realizada por Goes (1998). O autor
enfatizou que o procedimento restaurador adesivo proporciona a união às estruturas
dentais de modo a se aproximar das condições estéticas e funcionais ideais,
relacionando-as com as propriedades físicas do material restaurador devido à união
ao dente e à retenção micromecânica obtida com o aumento da rugosidade da
superfície interna da porcelana. Embora a aplicação do sistema adesivo combinado
com o cimento resinoso penetre nas microrretenções, eliminando as fendas internas
produzidas pelo ácido hidrofluorídrico e reduzindo o potencial de fratura da
restauração cerâmica, a extensão na remoção das faces da porcelana compromete
a forma microrretentiva e a resistência da restauração cerâmica. O tratamento da
superfície condicionada da porcelana com silano forma ligações químicas entre a
porcelana e o cimento resinoso, aumentando a resistência de união na interface. No
entanto, alguns problemas devem ser considerados: a) a solução de silano deve ser
nova; b) não expor o silano à umidade; c) se o silano estiver contaminado, os
radicais reagem entre si e o silano perde a habilidade de formar ligações químicas
com a superfície da porcelana. A manutenção do silano deve ser em frascos de vidro
ou recipientes que impeçam o contato com a umidade. Caso esteja hidrolisada, a
solução de silano apresenta cor leitosa e deve ser descartada.
45
Fradeani (1998) relatou uma experiência de seis anos com facetas laminadas de IPS
Empress
®
. Um total de 83 facetas anteriores foi colocado em 21 pacientes de janeiro
de 1991 a dezembro de 1996, no consultório particular do autor. A avaliação final foi
realizada em maio e junho de 1997. Compatibilidade de cor, descoloração marginal,
cáries recorrentes, contorno e integridade marginal foram avaliados usando o critério
modificado do serviço de saúde pública dos Estados Unidos, no momento da
instalação e nas rechamadas subseqüentes. Com base no critério usado, uma
grande porcentagem de facetas foi classificada como Alpha. Apenas uma falha foi
registrada, resultando num índice de sucesso de 98,8%. Uma descrição completa
dos procedimentos clínicos e técnica laboratorial pela qual os dentes anteriores
podem ser tratados com facetas cerâmicas com sucesso foi realizada pelo autor,
como geometria do preparo aplicada e tratamento da superficie da cerâmica vitrea
IPS Empress
®
, que foi com ácido hidrofluoridrico 4,5% (Porcelain etch, Ultradent)
por dois minutos.
Avaliando o efeito da aplicação do silano na resistência à tração de três cimentos
resinosos, Chaves (1999) confeccionou 168 discos de cerâmica Duceram
(Degussa), desgastados com lixas de granulação 220 e 600, limpos em ultra-som e
divididos em três grupos com 56 amostras cada. No grupo 1, foi usado o cimento
Enforce; grupo 2, cimento Variolink; grupo 3, cimento Opal. Metade das amostras de
cada grupo foi tratada com o respectivo agente de silanização de cada cimento
resinoso usado de acordo com as instruções dos fabricantes, seguido da aplicação
do adesivo e cimento resinoso. A outra metade das amostras não recebeu o
tratamento com silano, apenas aplicação do adesivo e cimento resinoso. Os discos
cerâmicos foram unidos aos pares com o cimento resinoso, fotopolimerizado por 160
segundos, armazenados por 24 horas a 37° C e 10% de umidade relativa e
46
submetidos ao ensaio de tração numa máquina de ensaio universal Instron
®
com
velocidade de 1mm/minuto. As superfícies das amostras de porcelana foram
examinadas em lupa estereoscópica com 25 aumentos e o padrão de fratura
documentado pelo microscópio eletrônica de varredura. Os valores médios de
resistência à tração obtidos para os corpos-de-prova tratados com o agente de
silanização foram estatisticamente superiores aos grupos de corpos-de-prova que
não receberam o tratamento, independente do cimento resinoso, correspondendo ao
aumento de 30% no valor de resistência de união. Os valores médios de resistência
à tração obtidos para o grupo 1 (6,30MPa sem silano e 7,81MPa com silano) foram
estatisticamente superiores àqueles do grupo 2 (3,76MPa sem silano e 6,11MPa
com silano) e grupo 3 (4,46MPa sem silano e 6,31MPa com silano) que não
apresentaram diferença estatística significante entre si. O padrão de fratura
apresentado pelos corpos-de-prova do grupo 1 (Enforce) foi predominantemente
coesivo no corpo da porcelana, assim como nos corpos-de-prova que não foram
tratados com o silano. Para o material Variolink II (grupo 2), a maioria das amostras
que não recebeu silano apresentou padrão de fratura adesivo, e o padrão misto
(adesivo e coesivo no cimento) foi observado nas amostras silanizadas. No grupo 3
(Opal), o padrão de fratura misto foi predominante para as amostras que receberam
ou não a aplicação do silano.
Severance (1999) destacou que a busca da combinação ideal de resistência por
parte da formação cristalina e estética, pela translucidez do material, levou ao
desenvolvimento de uma cerâmica vítrea de dissilicato de lítio chamada IPS
Empress 2
®
. Com esse material, foi possível conseguir um conteúdo cristalino maior
de 60% em volume e também uma translucidez da estrutura. Esses cristais de
dissilicato de lítio têm comprimento de 0,5 a 4,0µm e formam uma estrutura
47
interconectada, proporcionando resistência acima de 300MPa. Portanto, esse
material pode ser indicado para confecção de coroas totais anteriores e posteriores,
assim como para próteses fixas de três elementos até o segundo pré-molar, sendo a
área edêntula com espaço de 9mm para pré-molares e de 11mm para a região
anterior. A cerâmica é fornecida em forma de lingotes, fundida e injetada no interior
de um molde refratário, empregando a técnica de cera perdida, a mesma utilizada na
prensagem de IPS Empress
®
. A cerâmica de cobertura é uma cerâmica vítrea
cristalina, que é aplicada diretamente sobre a subestrutura pela técnica
convencional.
Sorensen, Cruz e Mito (1999) descreveram que a microestrutura altamente cristalina,
que forma o material de infra-estrutura da cerâmica IPS Empress 2
®
, foi
desenvolvida por Höland e Schweiger. Essa fase cristalina contém mais de 60% em
volume de cristais de dissilicato de lítio que estão densamente dispostos e unidos
uniformemente à matriz vítrea. Essa estrutura de cristais impede a propagação de
fendas, aumentando a resistência à fratura e à flexão para 340 ± 20MPa. A cerâmica
de cobertura encontra-se disponível em ampla variedade de cores para dentina e
esmalte e contém cristais de fluorapatita, que são semelhantes em estrutura e
propriedades óticas dos dentes naturais. Os autores afirmaram que, apesar de a
fixação adesiva ser uma técnica muito mais complexa e sensível do que a
convencional, esta tem sido preferida e, em situações clínicas em que um adequado
isolamento não é possível, como nos preparos subgengivais, pode ser empregado o
cimento de ionômero de vidro híbrido com baixa expansão (Protec CEM) para a
cimentação convencional de coroas e próteses fixas.
48
Van Dijken, Ormin e Olofsson (1999) avaliaram restaurações de cerâmica IPS
Empress
®
(Ivoclar) fixadas com cimento de ionômero de vidro modificado por resina
Fuji Plus
®
(GC) e cimento resinoso Panavia 21
®
(Kuraray). Cinqüenta e três pré-
molares, 26 molares, de um total de 29 pacientes selecionados, receberam preparos
tipo classe II, recebendo cada um pelo menos duas restaurações com dois tipos de
cimento. A restauração foi cimentada com Fuji Plus
®
, condicionada com ácido
hidrofluorídrico a 9,5% por 2 a 3s e cimentada com Panavia 21
®
. A cerâmica foi
condicionada da mesma forma acima, porém foi aplicado silano. O tratamento do
dente foi conduzido de acordo com as especificações dos fabricantes. Cada
restauração foi avaliada por um período de dois anos, de acordo com os critérios da
United Public Dental Health. Nenhuma falha foi observada durante os dois anos de
controle, apenas pequenas fendas nas margens, não havendo diferença significante
entre os dois materiais. Os autores concluíram que o cimento de ionômero de vidro
modificado por resina Fuji Plus
®
e o cimento resinoso Panavia 21
®
podem ser
indicados para fixação de inlays de cerâmica prensada.
Braga, Ballester e Daronch (2000) determinaram a resistência de união entre uma
porcelana fedspática (Super Porcelain EX-3
®
, Noritake, Japão) e a dentina bovina
pelo teste de cisalhamento por extrusão, utilizando cinco sistemas adesivos. Foram
testados três sistemas adesivos com cimentos de dupla ativação (RX – Rely X
ARC
®
/Single Bond
®
, 3M; VL – Variolink II
®
/Syntac SC
®
, Vivadent; EM –
Enforce
®
/Prime&Bond NT Dual Cure
®
, Dentsply) e dois sistemas com cimentos de
ativação química (CB – C&B
®
/One-Step
®
, Bisco; CI – Cement-it
®
/Bond 1
®
, Jeneric
Pentron). Amostras de porcelana com formato tronco-cônico foram cimentadas no
interior de perfurações padronizadas, obtidas em raízes de incisivos bovinos com
2,5mm de espessura. O ensaio mecânico foi realizado nos tempos: 15 minutos, 2
49
horas, 4 horas, 12 horas, 24 horas e 7 dias. A resistência característica das uniões
obtidas com o sistema RX apresentou diferença significativa entre 15 minutos
(11,25MPa) e 7 dias (15,04MPa). VL também apresentou diferenças significativas
entre 15 minutos (8,03MPa) e 7 dias (11,06MPa). Com o EN, a resistência aumentou
significativamente entre 15 minutos e 24 horas (de 8,02MPa para 10,00MPa);
entretanto, observou-se diminuição aos 7 dias (7,2MPa). Entre os sistemas que
utilizaram cimentos quimicamente ativados, o CB apresentou aumento na resistência
característica entre 15 minutos e 2 horas (5,74MPa e 8,63MPa, respectivamente). As
uniões feitas com CI não apresentaram variação estatisticamente significante na
resistência característica entre 15 minutos (6,05MPa), 4 horas (6,20MPa), 24 horas
(8,10MPa) e 7 dias (7,49MPa). A observação ao estereomicroscópio (25 x) e ao
microscópio eletrônico de varredura revelou que, para os cinco sistemas, o tipo
predominante de falha da união ocorreu entre o cimento e a dentina. O autor
concluiu: a) os sistemas adesivos apresentaram comportamentos diferentes no
transcorrer dos tempos estudados; b) não foi encontrada relação entre a resistência
característica e o modo de ativação dos cimentos resinosos; c) exceto para o
sistema CI, a resistência característica das uniões porcelana/dentina a 24 horas ou a
7 dias foi superior ao valor obtido a 15 minutos; d) a 15 minutos, os sistemas que
utilizaram cimentos de dupla ativação proporcionaram uniões mais resistentes do
que os sistemas que utilizaram cimentos de ativação química, exceto para o VL; e)
existem evidências de que o deslocamento da união porcelana/dentina ocorreu
devido ao rompimento do adesivo, e não do cimento resinoso, independentemente
do período de armazenamento do corpo-de-prova ou do sistema adesivo.
Della Bona, Anusavice e Shen (2000) realizaram um estudo empregando o teste de
microtração testando a hipótese de que a resistência de união à tração de cerâmicas
50
fundidas, unidas a compósitos, é controlada pela microestrutura da cerâmica e pelo
tratamento de superfície empregado. Blocos de cerâmica IPS Empress
®
(E1) e IPS
Empress
®
(E2) foram polidos com abrasivos de alumina 1µm e tratadas da seguinte
maneira: grupo 1: ácido hidrofluorídrico (HF) 9,6% por dois minutos em E1; grupo 2:
fluoreto de fosfato acidulado (APF) 4% por dois minutos em E1; grupo 3: silano(S)
por cinco minutos em E1; grupo 4: HF + S em E1; grupo 5: APF + S em E1; grupo 6:
HF em E2; grupo 7: APF em E2; grupo 8: S em E2; grupo 9: HF + S em E2; grupo
10: APF + S em E2. As superfícies foram tratadas com Scothbond Multi-Purpose
Plus
®
e resina Z100
®
, 3M. O conjunto cerâmica/adesivo/resina foi seccionado,
obtendo-se 20 barras de espécimes para cada grupo e armazenados em água
destilada a 37º C por 30 dias antes do teste. Os espécimes foram submetidos ao
teste de tensão até a fratura, usando a máquina de teste Instron
®
. Todas as fraturas
ocorreram na zona adesiva. No MEV, o tratamento com ácido hidrofluorídrico
produziu uma melhor superfície de degradação e melhor resistência de união do que
o APF para ambos os grupos E1 e E2. A média de resistência dos grupos 6 ao 10
(E2) foi significantemente melhor dos grupos 1 ao 5 (E1) para cada condicionamento
empregado. Os autores concluíram que a resistência à fratura sobre tração das
zonas de adesão entre compósitos e cerâmicas é controlada pela microestrutura da
cerâmica e pelo tratamento da sua superfície. Para cada tratamento de superfície, o
valor médio da resistência de união à microtração foi maior para a cerâmica à base
de dissilicato de lítio do que à base de leucita. A análise do modo de fratura e a
análise gráfica da fratura puderam mostrar informações importantes, levando-se às
previsões sobre os limites de performances clínicas.
O estudo de Drumond et al. (2000) avaliou a resistência à flexão sob aplicação de
carga cíclica e estática e a resistência à fratura, sob aplicação de carga estética de
51
seis materiais restauradores cerâmicos. Os materiais foram testados como controle
em ambiente seco e em água destilada sem envelhecimento e após três meses de
envelhecimento, nos mesmos meios. A resistência à flexão média dos espécimes
controle em ambiente seco e em água variou de 67 a 99MPa, exceto para a
cerâmica experimental (contendo dissilicato de lítio) que foi duas vezes mais
resistente (191-205MPa). Por outro lado, a resistência à fratura média foi de 1,1-
1,9MPa/m
0,5
, sendo a cerâmica experimental de 2,7MPa/m
0,5
. O efeito do teste em
água e do envelhecimento por três meses causou uma redução moderada nessas
propriedades mecânicas. A maior diminuição na resistência flexural média em torno
de 15 a 60% foi observada quando as amostras foram submetidas à carga cíclica. A
cerâmica contendo dissilicato de lítio teve uma resistência à flexão e resistência à
fratura significantemente maiores quando comparada com as quatro cerâmicas
prensáveis reforçadas por leucita e a porcelana convencional de baixo ponto de
fusão. As propriedades mecânicas melhoradas da cerâmica experimental de
dissilicato de lítio foram atribuídas ao tamanho da partícula e à sua distribuição e
não, necessariamente, à mudança na sua composição. A microscopia eletrônica de
varredura e a espectroscopia de energia dispersa (EDS) foram utilizadas,
respectivamente, para examinar as superfícies fraturadas e para determinar a
composição química dos espécimes. A comparação da microestrutura da porcelana
convencional, com a microestrutura da cerâmica prensável, indicou que houve uma
distribuição muito mais uniforme da fase cristalina nas cerâmicas prensáveis. A
análise EDS mostrou que as diferenças na composição das porcelanas se
mostraram estreitas, exceto para a cerâmica experimental, que continha uma
pequena quantidade de zircônia.
52
Fernandes (2000), em sua tese de doutorado, estudou comparativamente a
resistência adesiva à dentina superficial e profunda. O teste realizado foi de
microtração e o modo de fratura da interface adesiva de todos os espécimes foi
avaliado em microscopia óptica e classificado em cinco tipos de acordo com a
secção transversal envolvida: Tipo I: fratura adesiva entre a dentina e o sistema
adesivo; Tipo II: fratura coesiva no sistema adesivo; Tipo III: fratura adesiva entre a
resina composta e o sistema adesivo; Tipo IV: fratura coesiva na resina composta;
Tipo V: fratura coesiva na dentina.
A proposição do estudo de Frankenberger, Kramer e Sindel (2000) foi de avaliar a
resistência de união ao cisalhamento dentre resina composta e restaurações
totalmente cerâmicas, após tratamento da superfície com ácido hidrofluorídrico (HF)
a 5% ou silicatização. Os espécimes confeccionados foram dois materiais de
cerâmica feldspática (Vita Mark II e Vita VMK 68N) e uma cerâmica de vidro
reforçada por leucita (IPS Empress
®
). Esses materiais foram unidos à resina
composta após diferentes métodos de pré-tratamento. Os grupos de estudo foram os
cobertos por sílica por meio da silicatização e os grupos controle foram
condicionados por ácido hidrofluorídrico HF a 5% por 60 segundos e tratados da
mesma maneira, isto é, aplicação de silano, adesivo e resina composta. Os
resultados, após teste de cisalhamento, indicaram que a cobertura com sílica obteve
uma união significantemente maior do que os grupos condicionados. Em todos os
grupos de cerâmica pura, as fraturas foram coesivas no cilindro de resina composta.
Nesse estudo, os autores concluíram que a silicatização da cerâmica pura
representa uma alternativa aceitável em relação ao condicionamento com ácido
hidrofluorídrico.
53
Comparando a microestrutura e as propriedades entre as cerâmicas IPS Empress
®
e
IPS Empress 2
®
(Ivoclar), Holland et al. (2000) confeccionaram coroa em IPS
Empress
®
e uma prótese fixa em IPS Empress 2
®
. Após terminadas as restaurações,
foram seccionadas e as superfícies condicionadas com ácido hidrofluorídrico a 2,5%
por dez segundos para IPS Empress
®
e ácido sulfúrico a 30% e ácido
hidrofluorídrico a 4% por dez segundos para IPS Empress 2
®
. As amostras foram
analisadas em microscópio eletrônico de varredura e as fases cristalinas
determinadas pela análise de difração de Raios X. A Microscopia Eletrônica de
Varredura demonstrou que o condicionamento ácido dissolveu a matriz vítrea em
poucos micrômetros, expondo os cristais precipitados na matriz vítrea da cerâmica
IPS Empress
®
, assim como no IPS Empress 2
®
os cristais alongados de dissilicato
de lítio, que compreendem o principal componente da fase cristalina, sendo os
cristais de ortofosfato de lítio uma segunda fase, os quais não são visualizados
devido ao condicionamento ácido. Essa fase cristalina é caracterizada como uma
pequena fase com cristais de aproximadamente 0,1 a 0,3µm de diâmetro localizada
na matriz vítrea e na superfície dos cristais de dissilicato de lítio, que corresponde
aos pequenos orifícios na superfície desses cristais. O conteúdo de dissilicato de lítio
foi de 70 ± 5% em volume, em comparação com 35 ± 5% em volume de leucita para
a cerâmica IPS Empress
®
. A cerâmica IPS Empress 2
®
foi menos abrasiva ao
esmalte dental (1,3mm
2
) em comparação com a IPS Empress
®
(6,1mm
2
). A
durabilidade química do IPS Empress 2
®
foi maior. Os autores concluíram que, em
comparação com a cerâmica IPS Empress
®
, a cerâmica para estrutura IPS Empress
2
®
consiste de uma nova microestrutura de cristais de dissilicato de lítio envolvidos
em uma matriz vítrea. O grau de cristalização do IPS Empress 2
®
é maior do que o
IPS Empress
®
, portanto suas propriedades mecânicas são maiores.
54
Madani et al. (2000) investigaram a resistência ao cisalhamento do cimento resinoso
Panavia 21 aplicado à porcelana In-Ceram
®
, submetida a três tratamentos de
superfície e aplicação de silano no grupo 1. As amostras foram condicionadas com
ácido hidrofluorídrico a 9,5% no grupo 1, no grupo 2 foram condicionadas com ácido
hidrofluorídrico a 5%; e, no grupo 3, foram jateadas com óxido de alumínio com
partículas de 50µm a uma pressão de 6 bars por 30 segundos. Todas as amostras
foram colocadas em água corrente por 60 segundos, para a remoção tanto do ácido
quanto de resíduos de partículas de óxido de alumínio. Todas as superfícies foram
silanizadas com Clearfil Photobond (Kuraray, Co. Ltda.) e cimentadas com Panavia
21. Durante o teste de cisalhamento, todas as amostras fraturaram na interface
cimento/porcelana. Os autores concluíram que o uso do cimento Panavia 21,
associado à aplicação do silano e jateamento com óxido de alumínio apresentou os
melhores resultados, 22,35 ± 5,98MPa. Com o condicionamento ácido a 5%, os
resultados foram semelhantes 18,03 ± 6,13MPa, enquanto, com o aumento da
concentração do ácido a 9,5%, a resistência ao cisalhamento diminuiu
significativamente para 14,65 ± 4,64MPa.
Oh et al. (2000), com o objetivo de determinar se a injeção térmica e/ou simulações
do tratamento térmico afetam a resistência à flexão e microestrutura da cerâmica
vítrea disilicato de lítio do sistema IPS Empress 2
®
, prepararam quatro grupos da
cerâmica vítrea de dissilicato de lítio: grupo 1: material original; grupo 2: material
prensado termicamente; grupo 3: material prensado termicamente e simulação do
tratamento térmico; grupo 4: material prensado termicamente e simulação do
tratamento térmico com queima total para restauração final. Foram realizados os
testes de flexão em três pontos e análise no MEV. A resistência à flexão do grupo 2
55
foi significantemente maior que a do grupo 1. Contudo, não houve diferença
significante na resistência entre os grupos 2, 3 e 4, ou entre os grupos 1 e 4. As
micrografias no MEV da cerâmica mostraram uma microestrutura entrecruzada
multidirecionalmente de inúmeros cristais dissilicato de lítio protuindo da matriz
vítrea. Os cristais na matriz vítrea dos materiais termicamente prensados (grupos 2,
3 e 4) foram um pouco mais homogêneos e cerca de duas vezes maiores que o
material original (grupo 1). Essas mudanças da microestrutura foram maiores entre
os grupos 1 e 2. Entretanto, não houve diferenças marcantes entre os grupos 2, 3 e
4. Os autores concluíram que, embora houvesse um aumento significante na
resistência e algumas mudanças da microestrutura, após a operação de tratamento
térmico, a combinação da termoprensagem e simulações do tratamento térmico
subseqüente não produziu um aumento da resistência do IPS Empress 2
®
.
Com o objetivo de avaliar a influência do tratamento da superfície de compósitos
para técnica indireta na resistência de união ao esmalte dentário humano por ensaio
de cisalhamento, Batitucci (2001) avaliou in vitro, em oito condições experimentais,
os materiais Cesead II, Solidex, Artglass, Targis e Vita Zeta LC, sendo 15 amostras
para cada condição experimental, totalizando 600 corpos-de-prova: grupo 1:
aplicação de camada de adesivo; grupo 2: aplicação de uma camada de silano +
adesivo; grupo 3: jateamento com óxido de alumínio, limpeza e aplicação de
adesivo; grupo 4: jateamento com óxido de alumínio, limpeza, aplicação do silano e
aplicação de adesivo; grupo 5: condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 10%
em gel e aplicação do adesivo; grupo 6: condicionamento com ácido hidrofluorídrico
a 10% em gel, aplicação de uma camada de silano e aplicação do adesivo; grupo 7:
condicionamento com ácido fosfórico a 37% em gel e aplicação do adesivo; grupo 8:
condicionamento com ácido fosfórico a 37% em gel, aplicação do silano e aplicação
56
do adesivo. A superfície do esmalte, em todos os grupos, foi condicionada com ácido
fosfórico a 37% em gel, durante 30 segundos. Em seguida, procedeu-se à lavagem
com água pelo mesmo intervalo de tempo, aplicado-se o adesivo Excite DSC, por
dez segundos. O cimento Variolink II foi aplicado à superfície do compósito pré-
tratado, de acordo com os grupos. O compósito foi unido ao esmalte e fotoativado
por 120 segundos. Concluiu-se sobre as hipóteses testadas na resistência máxima
ao cisalhamento no estudo que: a) existe diferença estatística da resistência máxima
entre os materiais; b) confirmou-se a hipótese de que existe diferença da resistência
máxima entre os materiais para cada um dos tratamentos; c) agrupando todos os
materiais, foi verificado que não existe diferença estatisticamente significante da
resistência máxima entre os tratamentos de superfície; d) na análise da resistência
máxima de cisalhamento entre os tratamentos de superfície para cada material, foi
verificado que existe diferença somente para o material Solidex. O teste Tukey
mostrou significância entre tratamentos dos grupos 2, 7 e 8, em relação ao grupo 4;
e) verificou-se que existe diferença entre os tipos de fratura mais prevalentes pelo
teste Qui-Quadrado nos seguintes materiais: Cesead II, fratura Tipo VI (33,3%);
Solidex, Tipo II (31,7%) e Tipo III (30,0%); Artglass, Tipo II (28,3%) e Tipo VI
(27,5%); Targis, Tipo II (30,8%); Zeta, Tipo VI (30,8%); f) no teste Qui-Quadrado,
verificou-se que existe diferença quando analisados em conjunto com todos os
grupos de tratamentos (p=0,000), existindo diferença específica no grupo 1
(p=0,003), no grupo 3 (p=0,049) e no grupo 8 (p=0,016). Foi verificado que a
prevalência do tipo de fratura variou com o tratamento e as características do
material.
Avaliando in vitro a resistência à tração promovida por diferentes tratamentos de
superfície entre os sistemas cerâmicos In-Ceram
®
e IPS Empress 2
®
e o cimento
57
resinoso Rely X
®
, Kiyan (2001) confeccionou 30 amostras de cada sistema
cerâmico, conforme as instruções do fabricante e incluídas em resina de poliéster.
As amostras foram divididas em três grupos e receberam os seguintes tratamentos
de superfície: grupo 1: jateamento com óxido de silicio de 50µm (Rocatec
®
); grupo 2:
jateamento e condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 10%, por dois minutos no
In-Ceram
®
; grupo 3: jateamento e condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 10%
por 20 segundos no IPS Empress 2
®
. Todas as amostras foram silanizadas com
Rely X Ceramic Primer
®
, cimentadas com cimento resinoso Rely X
®
e armazenadas
em água destilada a 37° C por 24 horas e termocicladas (1.100 vezes – 5° C/ 55° C).
Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste de resistência à tração em máquina
de ensaios universal Instron
®
a uma velocidade de 0,5mm/min. Os valores médios
encontrados nos ensaios (MPa) foram: grupo Empress 2
®
/padrão 12,01 ± 2,40;
grupo Empress 2
®
/Rocatec 10,34 ± 1,77; grupo Empress 2
®
/ácido 14,49 ± 3,04;
grupo In-Ceram
®
/padrão 9,87 ± 2,40; In-Ceram
®
/Rocatec 20,40 ± 6,27. Todas as
amostras do grupo ácido do In-Ceram
®
falharam durante a termociclagem, com
ocorrência de falhas adesivas. Os resultados mostraram que o grupo-padrão do IPS
Empress 2
®
foi significantemente diferente do grupo-padrão do In-Ceram
®
e do
grupo do ácido hidrofluorídrico do IPS Empress 2
®
. O grupo Rocatec do In-Ceram
®
apresentou os maiores valores de resistência adesiva para esse material.
Estudando os efeitos do aumento do tempo de condicionamento da superfície da
cerâmica IPS Empress 2
®
(Ivoclar-Vivadent), Luo et al. (2001) confeccionaram 21
amostras da cerâmica IPS Empress 2
®
. As amostras foram polidas e limpas em
ultra-som e condicionadas com ácido hidrofluorídrico a 9,6%, com os seguintes
tempos: 0; 10; 20; 30; 60; 90 e 120 segundos. A microscopia eletrônica de
varredura e a microscopia de força atômica (MFA) foram utilizadas para analisar a
58
microestrutura e avaliar a rugosidade superficial e topográfica. As observações em
MEV mostraram que o condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 9,6% resultou
na dissolução da matriz de vidro e que os cristais suportados parcialmente dentro da
matriz de vidro foram perdidos com o aumento no tempo de condicionamento,
enquanto a MFA mostrou que o condicionamento ácido aumentou a rugosidade
superficial das cerâmicas. A MEV mostrou o modo de ação do ácido hidrofluorídrico
9,6% sobre a cerâmica e a MFA, a extensão da degradação da superfície relativa ao
tempo de condicionamento ácido na cerâmica constituída de dissilicato de lítio.
Avaliando as evidências atuais das tecnologias adesivas para suportar as cerâmicas
reforçadas por dispersão, infiltradas com vidro, fundíveis, prensáveis e usináveis
para construção de coroas puras, Burke et al. (2002) verificaram que a taxa anual de
falha clínica desses materiais na literatura é marcante, em um nível de 3%, podendo
haver uma correlação entre a resistência à fratura média e o desempenho clínico
combinados com a influência do meio de cimentação. Parece haver evidências nos
estudos clínicos de que as coroas cimentadas com cimento resinoso e com
procedimento de cimentação incorporando um estágio de adesão dentinária
melhoram a taxa de sobrevida. Dessa forma, os autores concluíram que as
pesquisas disponíveis recomendam fortemente o uso de um material resinoso para
as restaurações de cerâmica baseado em três fontes diferentes: estudos
laboratoriais a respeito da fratura comparando restaurações cimentadas com
cimento resinoso e outros materiais; estudos clínicos e estudos laboratoriais
examinando o efeito de fortalecimento e selamento marginal dos cimentos sobre as
cerâmicas; e estudos laboratoriais que confirmam a resistência à fratura melhorada
para as coroas cimentadas com um procedimento adesivo.
59
Com o objetivo de avaliar o efeito da ciclagem térmica sobre a resistência adesiva
entre a superfície de uma cerâmica de dissilicato de lítio (IPS Empress 2
®
, Ivoclar) e
um cimento resinoso (Panavia F
®
, Kuraray), Camargo (2002) confeccionou bloco de
cerâmica com dimensões de 10x6x6mm que foi seccionado em outros dois blocos,
com dimensões de 5x6x6mm. Uma das faces de cada bloco foi condicionada com
ácido hidrofluorídrico a 2% por 20 segundos, silanizada e cimentada com cimento
resinoso Panavia
®
, sob carga constante de 750 a um bloco de resina composta
(Clearfil AP-X
®
, Kuraray) confeccionado a partir da duplicação dos blocos cerâmicos
com silicona de adição (Express
®
, 3M). Os dois conjuntos cerâmica/cimento/resina
foram cortados e um total de 20 corpos-de-prova com dimensões de 10x1x1mm
foram obtidos, de modo que a região adesiva apresentasse área de 1mm
2
± 0,1mm.
Os dois grupos (n=10), foram assim constituídos: grupo 1: armazenagem por sete
dias em água destilada a 37º C; grupo 2: 1.500 ciclos térmicos de 5º C e 55º C, 30
segundos em cada banho. Em seguida, os corpos-de-prova foram submetidos ao
ensaio em máquina universal (EMIC) com célula de carga de 10Kgf e velocidade de
0,5mm/min. Os valores numéricos (MPa) foram lançados em tabela própria e
submetidos ao teste estatístico de Mann-Whitney (p<0,05), mostrando que o grupo 1
(45,809 ± 5,210) não diferiu estatisticamente do grupo 2 (38,685 ± 10,197).
Com o objetivo de testar a hipótese de que as superfícies cerâmicas tratadas com
ácido hidrofluorídrico (HF) produzem a maior resistência de união à tração a
cimentos resinosos, independente da microestrutura e composição da cerâmica,
Della Bona, Anusavice e Hood (2002) testaram sete tipos de cerâmicas (Vitadur-X
®
,
Vita; Vitadur NCore
®
, Vita; Vita Ômega Opaca
®
, Vita; Vita Ômega Dentina
®
, Vita;
Fortness
®
, Mirage; Mirage II Fibra
®
, Mirage; Duceram LFC
®
, Duceram; e quatro tipos
de tratamento de superficie: a) bifluoreto de amônia a 10% (ABF) por um minuto; b)
60
ácido hidrofluorídrico a 9,6% (HF) por dois minutos; c) flúor fosfato acidulado (APF)
4% por dois minutos; d) um agente de união silano (Ceramic Primer
®
, 3M). Todas as
áreas tratadas foram cobertas com adesivo resinoso (Scothbond Multi-Purpose
Plus®, 3M) a um cimento resinoso (Rely X
®
, 3M). Os espécimes foram submetidos à
carga até a fratura, os dados foram analisados estatisticamente e a superfície
fraturada examinada para determinar o modo de fratura. Os resultados
demonstraram que as superfícies tratadas com silano apresentaram valores médios
de resistência de união à tensão mais altos do que as superfícies tratadas com
qualquer condicionamento (HF, ABF, APF). O ácido hidrofluorídrico produziu valores
médios de resistência de união a tensão maiores do que ABF, APF e todas as falhas
ocorreram na zona de adesão. Os autores concluíram que o teste de resistência de
união à tensão é adequado para análise das zonas adesivas entre sistemas
cerâmico-resinosos. A adesão química produzida pelo silano promoveu um maior
valor de resistência de união à tensão do que a retenção micromecânica produzida
por qualquer condicionador de sistemas cerâmicos resinosos usados nesse estudo.
Os padrões estruturais de superfície das cerâmicas mudam de acordo com o tipo de
condicionamento, microestrutura e composição da cerâmica. Dessa forma, Della
Bona e Anusavice (2002) realizaram análise quantitativa e qualitativa de 15
cerâmicas dentais, dentre estas, a Fortress
®
(Mirage) e a IPS Empress
®
(Ivoclar),
utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura, imagem de dispersão contrária,
difração de Raios X, profilometria óptica e espectroscópio de comprimento de onda
dispersivo baseado na correção Phi-Rho-Z. Todos os espécimes cerâmicos foram
polidos com pasta diamantada 1µm e condicionados da seguinte forma: ABF a 10%,
por um minuto, HF a 9,6% por dois minutos, e fluoreto de fosfato acidulado a 4% por
dois minutos. O HF produziu um padrão de condicionamento irregular no qual o
61
aspecto topográfico característico foi a formação de poros. As superfícies
condicionadas com ABF mostraram sulcos e o APF causou um acúmulo de
precipitado na superfície. As cerâmicas de núcleo mostraram menor mudança na
topografia devido ao seu alto conteúdo de alumina e baixa reatividade química. Os
autores sugeriram que diferenças na microestrutura cerâmica e composição são
fatores que controlam o desenvolvimento de retenção micromecânica produzidas
pelo condicionamento e o mecanismo de condicionamento é diferente para os três
condicionadores, com o HF produzindo os padrões de condicionamento mais
proeminentes em todas as cerâmicas examinadas.
Fradeani e Redemagni (2002) avaliaram, retrospectivamente, coroas de cerâmicas
vítreas reforçadas com leucitas instaladas por um período de seis anos em dois
diferentes consultórios particulares. Foram colocadas 125 coroas de IPS Empress
®
em 54 pacientes, sendo 93 coroas anteriores e 32 posteriores avaliadas clinicamente
com espelho e sonda, radiograficamente, e a partir de fotografias clínicas, de acordo
com o método de avaliação modificado da Califórnia Dental Association and Ryge. O
risco de fratura foi determinado com a análise de sobrevivência de Kaplan-Meier. As
coroas foram estudadas por períodos de 4 a 11 anos. A probabilidade de
sobrevivência das 125 coroas foi 95,2% em 11 anos (98,9% no segmento anterior –
1,1% de falha e 84,4% no segmento posterior –15,6% de falha). Seis coroas tiveram
de ser substituídas. A maioria das 119 coroas bem-sucedidas foi graduada como
excelente; as notas Alphas foram designadas a 94,2% para compatibilidade de cor,
91,6% para superfície de porcelana, 86,6% para descoloração marginal e 94,2%
para integridade marginal. Os autores concluíram que as coroas de cerâmicas
vítreas reforçadas com leucita mostraram um baixo índice de falha e excelente
estética por um acompanhamento de 11 anos. Os autores também descreveram o
62
tratamento de superfície utilizados na cerâmica com acido hidrofluoridrico 4,5%
(Porcelain etch, Ultradent) por dois minutos.
Gonçalves et al. (2002) avaliaram a resistência adesiva dos cimentos Panavia EX
®
(G1) e Rely X
®
(G2) à cerâmica IPS Empress
®
por meio de ensaio de microtração.
Foram confeccionados corpos-de-prova de cerâmica unida a um substrato de resina
composta (Panavia F
®
e Rely X
®
), após tratamento de superfície da cerâmica com
ácido hidrofluorídrico a 10% e sinalização. As amostras apresentavam as dimensões
de 10x1x1mm, com área adesiva aproximada de 1mm
2
± 0,1mm. Após o ensaio de
microtração, os valores médios de resistência adesiva de 36,34MPa para grupo 1 e
de 40,27MPa para grupo 2 foram obtidos. De acordo com os resultados, após
análise estatística pelo teste de Mann-Whitney, os autores concluíram que o cimento
Rely X
®
obteve o desempenho adesivo maior que o cimento Panavia F
®
.
Hooshmand, Van Noort e Keshvad (2002) realizaram um estudo com o objetivo de
explorar os métodos para melhorar a resistência de união da cerâmica-silano-resina,
de tal forma que seja possível eliminar o perigoso processo de condicionamento
ácido desses materiais cerâmicos com ácido hidrofluorídrico. Bastões de NiCr foram
preparados com uma extensão de cerâmica (Mirage, Myron Inc., Kansas, USA),
reforçada com leucita, que foi polida à granulação de 1µm. Um agente de união
silano foi aplicado à superfície em sete procedimentos diferentes. Os espécimes
foram unidos usando-se cimento resinoso e as resistências de união à tração
medidas com uma velocidade de 1mm/min. Um procedimento de união foi
selecionado e usado como comparação das quatro preparações da superfície
cerâmica consistindo de: polimento a granulação 1µm; jateamento (alumina 50µm);
condicionamento com ácido HF a 10% e jateamento adjunto ao condicionamento. A
63
durabilidade de união foi determinada pela estocagem em água a 37° C para
diferentes períodos de tempo de três meses; termociclagem e estocagem em água a
100º C por 24 horas. Os resultados mostraram que uma união durável e confiável
entre a resina e a cerâmica feldspática reforçada por leucita pode ser obtida pela
melhoria nos procedimentos de união silânica, sem a necessidade de união
micromecânica. A superfície polida foi a que teve os melhores resultados, mas,
como clinicamente a superfície interna da restauração para a união nunca será
polida e lisa, o uso das técnicas de tratamento com jateamento de óxido de alumínio,
seguido pelo tratamento silânico melhorado, pode ser suficiente. Os autores
concluíram que a durabilidade da união entre resina-silano-cerâmica pode ser obtida
pela aplicação apropriada do silano sem a necessidade de aplicação de
condicionamento com HF sobre a superfície cerâmica.
Leite et al. (2002) verificaram a resistência de união entre a superfície de uma
cerâmica vítrea de dissilicato de lítio (IPS Empress 2
®
) e dois cimentos resinosos
(Panavia F
®
e Rely X
®
). Todas as superfícies adesivas cerâmicas foram tratadas
com ácido hidrofluorídrico a 10% e silano. Blocos de cerâmica (5x6x6mm) foram
unidos a blocos de resina composta (5x6x6mm), utilizando os cimentos testados. O
conjunto cerâmica/cimento/resina forneceu corpos-de-prova de 10x1x1mm, com
área adesiva de 1mm
2
± 0,1mm, para serem submetidos ao teste de microtração.
Vinte espécimes selecionados aleatoriamente foram divididos em dois grupos. No
grupo 1 foi utilizado o cimento Panavia F
®
e no grupo 2, o cimento Rely X
®
. Os
valores médios de resistência adesiva e desvio-padrão obtidos para o grupo 1 e o
grupo 2, respectivamente, foram 45,809 ± 5,21MPa e 49,442 ± 7,91MPa, que foram
analisados estatisticamente pelo teste t-student de amostras independentes e não
mostraram diferenças estatisticamente significantes entre os dois grupos. Os autores
64
concluíram que os cimentos resinosos estudados tiveram um desempenho
semelhante na adesão à cerâmica de dissilicato de lítio IPS Empress 2
®
.
Nakamura et al. (2002) analisaram o comportamento mecânico de quatro
porcelanas: IPS Empress 2
®
para infra-estrutura, IPS Empress 2
®
para cobertura,
IPS Empress
®
e Dicor
®
. O teste de resistência flexural de quatro pontos foi realizado
em dez corpos-de-prova de cada material. Espécimes em forma de barra, com as
dimensões de 3,0 x 4,0 x 36,0, foram confeccionados. Os corpos-de-prova foram
submetidos aos testes em máquina universal de ensaio a velocidade de 0,5mm/min.
Para o teste de resistência mecânica de quatro pontos, os resultados mostraram que
a porcelana IPS Empress 2
®
apresentou o maior valor (329MPa), sendo
estatisticamente significante (p<0,01) em relação aos outros materiais. Os autores
chamaram a atenção para o modo das fraturas que ocorrem muito mais por estresse
de tensão na região das conexões, do que por estresse por compressão na região
onde a força está sendo exercida, sendo, por isso, muito importante que as
dimensões das áreas de conexão sejam adequadas para possibilitar maior
resistência ao material.
Pereira e Santos (2002), utilizando os dados fornecidos pelo fabricante, descreveram
que a cerâmica IPS Empress 2
®
é produzida pela fusão de um vidro que,
posteriormente, é pulverizado e cristalizado em processo de sinterização por calor e
pressão. A base do vidro funde-se entre 1.400° C a 1.600° C. O material liquefeito é
então colocado em água e, em seguida, moído até se transformar em pó fino. Esse
pó é prensado em uma prensa uniaxial com o objetivo de formar cilindros medindo
13mm de diâmetro e 12 a 24mm de altura. Esses cilindros são densamente
sinterizados entre 850° C e 900° C a vácuo. Durante esse processo, os cilindros são
65
também cristalizados. Dessa forma, um produto intermediário, em forma de
pastilhas, é produzido. Em um segundo momento, as pastilhas de IPS Empress 2
®
são aquecidas sob pressão em um forno (EP 500
®
- Ivoclar). A cerâmica vítrea é
pressionada em um molde a 920° C, com um tempo de espera de 20 minutos. A
pressão efetiva aplicada à cerâmica é da ordem de 20bar. O processo de
prensagem é conduzido sob um vácuo parcial de 20 a 50mbar. Nessas condições, a
cerâmica fundida se torna viscosa e escoa com certa consistência para dentro do
molde. A duração de um ciclo de prensagem é de 5 a 20 minutos, dependendo do
volume e complexidade do molde. Durante o processo de prensagem sob calor e
resfriamento, à temperatura ambiente, a microestrutura da cerâmica vítrea é
formada. A fase principal cristalina é constituída a partir da matriz de vidro, de
acordo com os princípios de cristalização controlada. O crescimento dos cristais,
durante as fases de sinterização e prensagem, proporciona uma adesão homogênea
entre os cristais e a matriz de vidro. A homogênea adesão e engrenamento dessas
duas estruturas conferem uma inibição de propagação de fendas e um processo de
absorção de energia bastante eficiente. A composição básica desse vidro cerâmico
(porcentagem em peso) é de 57 a 80% de SiO
2
, 0 a 5% de Al
2
O
3
, 0,1 a 6% de
La
2
O
3
, 0 a 5% de MgO, 0 a 8% de ZnO, 0 a 13% de K
2
O, 11 a 19% de Li
2
O, 0 a 11%
de P
2
O
5
, e 8% de outros aditivos.
Com o objetivo de investigar o efeito do jateamento, do condicionamento ácido e do
agente de silanização na cimentação de restaurações indiretas de cerâmica
feldspática (Olympus Castable Ceramics), Shimada, Yamaguchi e Tagami (2002)
avaliaram a resistência adesiva ao cisalhamento. Sessenta amostras de porcelana
foram confeccionadas em forma de placa retangular com aproximadamente 15mm
de comprimento, 10mm de largura e 1mm de espessura. Todas as amostras foram
66
jateadas com partículas de vidro de 30µm, 30psi de pressão por 30 segundos e
lavadas em ultra-som por 60 segundos. As amostras foram distribuídas em seis
grupos aleatoriamente com 14 espécimes cada uma. As superfícies para adesão
foram tratadas: grupo 1: apenas jateada; grupo 2: desgastada e polida usando papel
de carbeto de silício e pastas diamantadas e, depois, foi limpa em ultra-som por dois
minutos e seca com ar; grupo 3: condicionada com ácido hidrofluorídrico a 16,8%
por cinco segundos, seguido pela limpeza em água por 60 segundos e seca; grupo
4: condicionada com ácido hidrofluorídrico a 16,8% por 30 segundos, lavada por 60
segundos e seca; grupo 5: condicionada com ácido fosfórico a 40% por 5 segundos,
lavado por 60 segundos e seca; e grupo 6: condicionada por ácido fosfórico a 40%
por 60 segundos, lavada e seca. Cada grupo foi dividido em dois subgrupos, metade
com a superfície tratada com primer sem silano por 20 segundos (Clearfil SE bond
primer, Kuraray) e a outra metade com uma mistura de primer com silano por 20
segundos. O adesivo resinoso foi aplicado e fotopolimerizado. Tubos de 0,75mm de
diâmetro e 0,5mm de altura foram preenchidos com cimento resinoso de cura dual
(Panavia Fluor Cement) formando pequenos cilindros de resina que foram aderidos
a três ou quatro locais da superfície cerâmica. As amostras foram estocadas à
temperatura ambiente, 23° C, por uma hora até a remoção do tubo e estocadas em
água a 37° C por 24 horas. Após o período de estocagem, foi realizado o teste de
microcisalhamento. Os dados foram estatisticamente analisados usando ANOVA
acompanhada por múltiplas comparações utilizando o teste Fishers PLSD. Todas as
interfaces fraturadas foram examinadas sob MEV de emissão de elétrons para
determinar o tipo de fratura e classificá-las em: A adesiva entre cerâmica e resina; B:
adesiva entre cerâmica e resina combinado com coesiva na cerâmica; C: coesiva na
cerâmica combinada com adesiva entre cerâmica e resina; e D: coesiva na
67
cerâmica. Os resultados indicaram: o uso do silano aumentou efetivamente o valor
da resistência adesiva do cimento de cura dual com exceção do condicionamento
ácido hidrofluorídrico por 30 segundos, que deu a impressão de um
sobrecondicionamento da fase vítrea, resultando em efeitos adversos na
cimentação. Quando o primer foi aplicado juntamente ao silano, ocorreu falha
coesiva na cerâmica, especialmente quando a superfície vítrea foi jateada ou
condicionada com ácido hidrofluorídrico por 5 ou 30 segundos. Em contraste, falhas
adesivas na área de mais de 50% geralmente ocorreram na superfície polida ou
condicionada por ácido fosfórico por 5 ou 60 segundos. Os autores concluíram que
o agente de silanização com o primer ácido pode efetivamente aumentar a
resistência de união entre o cimento resinoso e o vidro cerâmico. Na superfície de
vidro cerâmico atacada por ácido hidrofluorídrico foi encontrado um aumento da
resistência de união do cimento comparando com tratamento mecânico de
rugosidades com jateamento.
Com o objetivo de caracterizar o efeito da topografia de superfície sobre o
molhamento das cerâmicas pela água e pelo adesivo resinoso, Won-Suck et al.
(2002) desenvolveram um estudo com três materiais cerâmicos: uma porcelana de
cobertura Eris
®
(ERV), duas porcelanas de núcleo Empress 1
®
(EIC) e uma cerâmica
experimental (EXC), utilizando quatro procedimentos de tratamento de superfície:
polimento com carbeto de silício até granulação 1.200 (P), jateamento com óxido de
alumínio de 50µm (A), condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 5% (E), e a
combinação de jateamento com condicionamento ácido (A/E). Quarenta espécimes
em barra (15 x 10 x 1,5) foram preparados para cada material (N=120), 12 grupos de
10 espécimes cada um foram preparados para os quatro tratamentos de superfície.
68
Os ângulos de contato de promoção (θa) e retorno (θr) foram medidos com
analisador Dinâmico de Contato. O desenvolvimento da adesão (WA) dos meios de
medida (água e adesivo resinoso) foi calculado pelo uso dos dados do ângulo de
contato de promoção, realizado no tratamento estatístico. Os valores médios da θa
foram maiores do que os valores médios de θr, exceto para os grupos E e E/A,
quando a água foi usada como meio experimental. Os tratamentos E e E/A
forneceram os menores valores de ângulo de contato, seguidos pelos tratamentos A
e P (p<0,01). O condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 5% ou a combinação
de jateamento e condicionamento foram efetivos no aumento da área superficial de
união e a superfície mais molhável medida pelo meio de adesivo resinoso foi a
cerâmica experimental, seguida pela Eris
®
e Empress
®
.
Borges et al. (2003) avaliaram a topografia superficial de seis diferentes cerâmicas
após o tratamento, tanto com o ácido hidrofluorídrico quanto com o jateamento com
partículas abrasivas de óxido de alumínio. Foram confeccionados cinco copings de
cada tipo de porcelana, de acordo com as instruções do fabricante: IPS Empress
®
,
IPS Empress 2
®
, com 0,8mm de espessura, Cergogold
®
com 0,7mm de espessura e
In-Ceram Alumina
®
, In-Ceram Zircônia
®
e Procera
®
com 0,8mm de espessura. Cada
coping foi seccionado longitudinalmente em quatro partes por discos de diamantes.
As secções resultantes foram divididas aleatoriamente em três grupos de
tratamento: grupo 1: sem tratamento de superfície, como foi recebido do laboratório;
grupo 2: jateamento com partículas abrasivas de óxido de alumínio de 50µm por
cinco segundos e 4bar de pressão a 10mm de distância, depois lavadas em água
corrente por um minuto, limpas em ultra-som com água por dez minutos e secas; e
grupo 3: condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 10% (por 20 segundos para o
69
IPS Empress 2
®
, 60 segundos para IPS Empress
®
e Cergogold
®
e dois minutos para
In-Ceram Alumina
®
, In-Ceram Zircônia
®
e Procera
®
), depois lavadas em água
corrente por um minuto, limpas em ultra-som por dez minutos e secas. As amostras
foram examinadas por Microscopia Eletrônica de Varredura. A topografia da
superfície dessas cerâmicas exibiu irregularidades rasas não evidentes no grupo
sem tratamento (controle). As fotografias mostraram que o tratamento de abrasão
com óxido de alumínio modificou a morfologia da superfície do IPS Empress
®
, IPS
Empress 2
®
e Cergogold
®
, que exibiram pequenas irregularidades não exibidas pelo
grupo controle. No Procera
®
apareceu uma área com grãos de alumina sinterizada
que foi aplainada após esse tipo de tratamento. As características morfológicas do
In-Ceram Alumina
®
, In-Ceram Zircônia
®
não foram modificadas com o tratamento de
abrasão a ar, permanecendo os mesmos buracos rasos. O tratamento com ácido
hidrofluorídrico 10% no IPS Empress 2
®
é efetivo na remoção da fase cristalina
secundária à matriz vítrea, portanto criou cristais alongados com irregularidades
rasas, adequadas para cimentação. No IPS Empress
®
e Cergogold
®
, produziu
morfologia de superfície semelhante a favos de mel, criada devida a uma reação
preferencial do ácido hidrofluorídrico com a fase sílica da cerâmica feldspática
formando hexafluorsilicato que são removidos por água gerando essa morfologia.
Para o In-Ceram Alumina
®
e In-Ceram Zircônia
®
, o condicionamento ácido não
mudou a superfície, visto que estas cerâmicas apresentam 87 e 67% do peso,
respectivamente, de alumina e menos de 5% de sílica, como a fase sílica é a única
capaz de ser condicionada pelo ácido hidrofluorídrico, portanto, é ineficiente. O
Procera
®
, que contém alto teor de alumina, também é incondicionável pelo ácido
hidrofluorídrico. Os autores concluíram que o tratamento da superfície é altamente
dependente da composição da cerâmica. O condicionamento com ácido
70
hidrofluorídrico e a abrasão com jatos de ar carregados com óxido de alumínio de
50µm aumentam as irregularidades sobre a superfície do IPS Empress
®
, IPS
Empress 2
®
e Cergogold
®
. Porém, os mesmos tratamentos no In-Ceram Alumina
®
,
In-Ceram Zircônia
®
e Procera
®
não alteraram sua microestrutura morfológica.
Bottino et al. (2003) avaliaram a resistência à microretenção entre uma resina
composta de reparo e uma cerâmica feldspática reforçada com leucita. Dez blocos
cerâmicos (6 x 6 x 6mm) foram confeccionados e divididos aleatoriamente em dois
grupos, que receberam os tratamentos de superfície: grupo 1: ácido hidrofluorídrico
10%/2min seguido de lavagem/secagem e aplicação do silano (Primer Ceramic,
3M/ESPE); grupo 2: sistema CoJet: jateameto com partículas de sílica 30µm (Co-
Jet-Sand) + ESPE-Sil. Após, uma camada do adesivo Single Bond (3M/ESPE) foi
aplicada na superfície tratada e fotopolimerizado por 40 segundos, seguindo a
condensação em incrementos (2mm) da resina composta (W3d-Master, VITA), até
construir um bloco de aproximadamente 6mm de altura. Depois do armazenamento
(água destilada 37º C por 7 dias), os blocos de cerâmica/resina foram seccionados
em dois eixos, x e y, com disco diamantado sob refrigeração (Labcut 1010), obtendo-
se corpos-de-prova non-triming (6 corpos-de-prova por bloco e 30 por grupo) com 1
± 0,1mm
2
de área adesiva. Cada corpo-de-prova foi então fixado com cianoacrilato
em dispositivo adaptado para o ensaio de microtração em máquina de ensaio
universal (EMIC) – velocidade: 1mm/min. Os dados obtidos foram submetidos à
análise estatística (teste ƒ de Student; p > 0,05), mostrando que o grupo 1 (10,19 ±
3,13MPa) e o grupo 2 (10,17 ± 3,17MPa) foram semelhantes entre si. Os autores
concluíram que os dois tratamentos de superfície promovem resistência semelhante
entre a cerâmica e a resina estudadas.
71
Com o objetivo de esclarecer o modo de falha das resinas compostas unidas a
espécimes de cerâmicas após teste de microtração, Della Bona, Anusavice e
Mecholsky Jr. (2003) utilizaram em seu estudo os princípios da fractografia. Blocos
de cerâmicas à base de leucita (IPS Empress
®
E-1) e à base de dissilicato de lítio
(IPS Empress 2
®
E-2) foram polidos com abrasivo de alumina de 1µm e submetidos
aos seguintes tratamentos de superfície: a) ácido hidrofluorídrico (HF) a 9,5% por
dois minutos; b) flúor fosfato acidulado a 4% (APF) por dois minutos; c) cobertura de
silano (S); d) ácido hidrofluorídrico a 9,5% por dois minutos e cobertura de silano
(HF+ S); e) flúor fosfato acidulado a 4% por 2 minutos e cobertura de silano (APF +
S). Um adesivo (Scotchbond Multi-Purpose Plus
®
, 3M) foi aplicado sobre a superfície
cerâmica tratada e fotopolimerizado por dez segundos. A resina composta (Z100
®
,
cor A3, 3M) foi aplicada em camadas de 2mm e fotopolimerizada por 40 segundos.
Os blocos de cerâmica e resina foram cortados e obtidos os espécimes em forma de
barra. Vinte espécimes em barra de cada grupo foram selecionados aleatoriamente
e estocados em água a 37º C durante 30 dias. Os espécimes foram fixados usando
adesivo à base de cianoacrilato (Zapit
®
) e carregados até a falha sob tração com
uma velocidade de 0,5mm/min em uma máquina de teste Instron modelo 1125. As
superfícies fraturadas foram examinadas usando microscópio óptico (Olympus) e
Microscopia Eletrônica de Varredura para determinar o modo de falha com base nos
princípios da fractografia e da origem das fraturas. Esse estudo sugere que a
resistência de fratura de união à tração da cerâmica à resina é afetada pela
microestrutura da cerâmica e dos tratamentos de superfície. Para cada tipo de
tratamento, a resistência de união média foi maior para a cerâmica à base de lítio
(E2) do que para a cerâmica a base de leucita (E1). O silano melhorou a resistência
de união independente da composição da cerâmica ou do tratamento condicionador
72
(HF ou APF). Os valores de resistência obtidos podem ser um indicador confiável da
qualidade de união da resina-cerâmica já que todas as fraturas ocorreram dentro da
zona adesiva.
Janda et al. (2003) avaliaram um novo método de tratamento de superfície para
obter resistência de união entre o cimento resinoso e várias cerâmicas. As
superfícies de Empress II
®
, InCeram-Alumina
®
, InCeram-Zircônia
®
e Frialit
®
foram
polidas sob refrigeração com lixas de granulação 400 a 800. Cada material
cerâmico foi dividido em três grupos com dez espécimes cada grupo. O grupo 1 foi
tratado com PyrosilPen
®
por 2,5 segundos o grupo 2 por 5 segundos e o grupo 3
por 10 segundos por cm
2
. Como controle, foi realizado o condicionamento do IPS
Empress 2
®
e sinalização. Um silano foi aplicado e, em seguida, um cimento
resinoso. Os espécimes foram termociclados 5.000x imersos em água entre 5º e 55°
C. As medidas de resistência de união ao cisalhamento indicaram que o melhor
tratamento foi com o PyrosilPen
®
por cinco segundos por cm
2
. Os valores de
resistência união e cisalhamento obtidos foram Empress II
®
23(5)MPa, InCeram-
Alumina
®
23(5)MPa, InCeram-Zircônia
®
13(8)MPa e Frialit
®
16(6)MPa. O grupo
controle alcançou 27(6)MPa. Os autores concluíram que a tecnologia PyrosilPen
®
é
um método fácil e efetivo para o tratamento das superfícies cerâmicas ricas em
sílicas, em óxido de alumínio e óxido de zircônia, proporcionando uma adesão à
cimentos resinosos.
Avaliando o efeito de três métodos diferentes de condicionamento de superfície: a)
condicionamento ácido hidrofluorídrico; b) abrasão por jateamento de partículas; c)
aplicação de sílica triboquimica, sobre a resistência de união de um cimento à base
de Bis-GMA (Variolink II
®
) a seis cerâmicas odontológicas, Finesse
®
(FIN), In-
73
Ceram
®
(INC-AL), Celay
®
(INC-ZR), IPS Empress 2
®
(EMPII), Procera All Ceram
®
(PRO) e cerâmica experimental de alumina (EAL) Ozcan e Vallittu (2003)
observaram que a resistência de união do cimento resinoso testado em relação aos
métodos de condicionamento de superfície das cerâmicas variou de acordo com o
tipos de cerâmica. O gel de ácido hidrofluorídrico foi mais efetivo sobre as cerâmicas
que possuíam matriz vítrea em sua estrutura. A abrasão das superfícies cerâmicas
com jateamento antes da cimentação proporcionou maiores resistências de união
para as cerâmicas com alto conteúdo de alumínio e os valores aumentaram após a
cobertura com sílica e silanização. A termociclagem diminuiu os valores de
resistência de união de forma significante, após todos os métodos de
condicionamento de superfície testados. Esse estudo não encontrou uma técnica
ideal de condicionamento que poderia ser aplicada a todos os tipos de cerâmicas,
pois são muitos os fatores que afetam a resistência de união dos cimentos resinosos
às cerâmicas, os autores concluem que é necessário que os dentistas conheçam as
características das cerâmicas e dos métodos de condicionamento de superfície de
acordo com o cimento resinoso a ser escolhido.
Spohr et al. (2003) avaliaram a resistência à tração da união entre a cerâmica IPS
Empress 2
®
e materiais de fixação em diferentes tratamentos na superfície da
cerâmica, associando ou não a aplicação do silano. Foram confeccionados 240
discos em cerâmica com 5,5mm de diâmetro, divididos em 12 grupos de 10 pares:
grupos 1 e 7: jateado com óxido de alumínio 100µm; grupos 2 e 8: jateamento com
óxido de alumínio 100 µm e aplicado silano; grupos 3 e 9: jateamento com óxido de
alumínio 50µm; grupos 4 e 10: jateamento com óxido de alumínio 50µm e aplicação
de silano; grupos 5 e 11: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10%, por 20
segundos; grupos 6 e 12: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10%, por 20
74
segundos e aplicação do silano. O adesivo Single Bond
®
e cimento Rely X
®
foram
usados nos discos dos grupos 1 a 6; e o cimento de ionômero de vidro modificado
por resina Protec Cem
®
nos grupos 7 a 12. Após armazenagem em água destilada a
37º C por 24 horas, os espécimes foram submetidos à ciclagem térmica de 500
ciclos de 5 e 55º C por um minuto em cada banho. Ensaio na máquina de tração
Instron
®
com velocidade de 1mm/minuto foi realizado fornecendo os seguintes
resultados: grupo 1: 3,80MPa; grupo 2: 8,35MPa; grupo 3: 5,35MPa; grupo 4:
11,84MPa; grupo 5: 16,94MPa; grupo 6: 25,36MPa; grupo 7: 0,51MPa; grupo 8:
3,61MPa; grupo 9: 0,64MPa; grupo 10: 4,06MPa; grupo 11: 4,75MPa; e grupo 12:
11,20MPa. Os resultados demonstraram que a fixação com cimento Rely X
®
proporcionou maiores valores de resistência à tração em relação ao Protec Cem
®
,
independente do tratamento. O condicionamento com ácido hidrofluorídrico forneceu
valores mais altos em relação ao jateamento com óxido de 50 ou 100µm,
independente do material de fixação e silanizacão; o silano, quando aplicado,
aumentou a resistência à tração, independente do material e tratamento da
superfície. Nos corpos-de-prova fixados com Protec Cem
®
, as falhas foram adesivas
nos grupos com óxido de alumínio e não aplicação de silano e, predominantemente,
coesivas quando se associou condicionamento ácido e silano. Com o cimento Rely
X
®
, as falhas foram predominantemente mistas.
Investigando os procedimentos de fabricação laboratorial ou ajustes clínicos de
materiais cerâmicos prensáveis como: jateamento, desgaste, polimento e
glazeamento sobre a resistência flexural de duas cerâmicas prensáveis IPS
Empress
®
e IPS Empress 2
®
(Ivoclar/Vivadent), Albakry, Guazzato e Swain (2004)
confeccionaram 140 espécimes em disco (14mm x 1mm) de cada tipo de cerâmica e
separaram em sete grupos de 20 espécimes para cada material. Os grupos foram:
75
grupo 1: sem tratamento; grupo 2: polidos; grupo 3: polidos e glazeados; grupo 4:
desgastados; grupo 5: desgastados e glazeados; grupo 6: jateados; grupo 7:
jateados e glazeados. A rugosidade de superfície, a resistência flexural biaxial média
e o módulo de Weibull foram registrados, e um microscópio eletrônico de varredura
foi utilizado para descrever as características das superfícies. Os grupos sem
tratamento e jateados mostraram significantemente os maiores valores de
rugosidades, enquanto os grupos polidos demonstraram os menores valores em
relação a todos os materiais testados. Os grupos desgastados mostraram
significantemente os menores valores de rugosidade em relação aos grupos
jateados, e significantemente maior rugosidade em relação aos grupos polidos para
cada material. Os grupos polidos em todos os materiais demonstraram os maiores
valores de resistência flexural média. Nenhuma diferença nos valores de resistência
flexural média foi encontrada entre os grupos sem tratamento, jateados e
desgastados em todos os materiais, e o tratamento térmico não apresentou efeito
sobre a rugosidade superficial ou sobre os valores de resistência para ambos os
materiais. Os autores concluíram que a rugosidade superficial pode não ser a única
característica que determina a resistência e que aspectos, como a porosidade,
estresses microestruturais residuais, defeitos na superfície e no interior da cerâmica,
podem também ser pertinentes.
Com o objetivo de caracterizar o comportamento da fratura de cerâmicas e testar a
hipótese de que a variação na resistência está associada à variação na tenacidade
de fratura, Della Bona, Mecholsky Jr. e Anusavice (2004) confeccionaram quatro
grupos de 20 espécimes em barra (25 x 4 x 1,2mm) que foram fabricados de acordo
com as especificações da ISO 6872: E1) uma cerâmica à base de leucita termo
prensada (IPS Empress
®
); E2) uma cerâmica à base de lítio termo prensada (IPS
76
Empress 2
®
); ES) uma cerâmica à base de lítio termo prensada (Experimental); e
GV) um veneer vítrea (IPS Empress 2
®
corpo). Os espécimes foram submetidos ao
teste de flexão. A análise fractográfica foi realizada para determinar a origem da
fratura (c) para cálculo da tenacidade de fratura (K
IC
). A análise de Weibull dos
dados da resistência à flexão (σ) também foi realizada. As diferenças na K
IC
e σ
médias foram estatisticamente significantes para E1 e GV (p < 0,05). Essas
diferenças estão associadas aos efeitos de fabricação e composição. Os maiores
valores K
IC
e σ das cerâmicas E2 e ES sugerem uma performance estrutural
potencialmente melhorada em comparação com E1, embora o módulo de Weibull de
E1 e E2 seja o mesmo.
Della Bona et al. (2004) analisaram o efeito de três ácidos sobre diferentes tipos de
cerâmicas, testando a hipótese de que o tratamento com HF produz a maior média
de rugosidade superficial (Ra) nos tipos de cerâmicas estudadas. Espécimes de um
vidro monofásico (Duceram
®
– LFC Ducera – LC), duas cerâmicas feldspáticas
(Ceramco II
®
, Ceramco C2
®
; CMK95
®
, Vita – VD) e duas injetáveis sob calor, uma à
base de leucita (IPS Empress
®
, Ivoclar – E1) e outra à base de dissilicato de lítio
(IPS Empress 2
®
, Ivoclar – E2), foram fabricadas e polidas até a lixa de 1.200 e
divididas em quatro grupos (n = 10) para os seguintes tratamentos de superfície: AP
– sem tratamento (controle); APF – fluorfosfato acidulado a 4% (Mirage) por dois
minutos; ABF – bifluoreto de amônia a 10% (Dentsply) por um minuto; HF – HF a
9,5% (Ultradent) por um minuto. Os valores de Ra foram medidos por um
profilômetro óptico (Wyko NT1000) e analisados estatisticamente pelo teste ANOVA.
Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) foi usada para análise qualitativa das
mudanças topográficas. Os valores médios de Ra (nm) foram os seguintes: LC: AP-
77
91, APF-101, ABF-456, HF-982; C2: AP-85, APF-175, ABF-317, HF-704; VD: AP-95,
APF-120, ABF-197, HF-1390; E1: AP-117, APF-159, BF-646, HF-799; E2: AP-184,
APF-194, ABF-545, HF-604. As médias de Ra foram estatisticamente maiores após
o uso do HF, confirmando a hipótese inicial. SEM confirmou essa tendência,
revelando superfícies cerâmicas mais retentivas após a aplicação de HF.
Della Bona, Shen e Anusavice (2004), objetivando testar a hipótese de que o
condicionamento químico e a silanização da superfície cerâmica influenciam no
papel da adesão (W
A
) de uma resina adesiva à cerâmica dental, investigaram a
influência da média de molhamento e tratamento de superfície em W
A
usando um
analisador dinâmico de ângulo de contato, com uma cerâmica de dissilicato de lítio
prensada a calor como material modelo. Oitenta espécimes cerâmicos foram
aleatoriamente divididos em oito grupos experimentais e tratados como se segue:
grupos 1 e 3: polidos; grupos 2 e 4: condicionados com ácido hidrofluorídrico 9,5%
(HF) por um minuto; grupo 5: condicionado com fluorfosfato acidulado 5% (APF) por
dois minutos; grupo 6: silanizado; grupo 7: condicionado com HF por um minuto e
silanizados; grupo 8: condicionado com APF por dois minutos e silanizado. Os
ângulos de contato (θ
a
e θ
r
) foram medidos usando água de alta pureza (γ =
72,6mN/m) para os grupos 1 e 2, e resina líquida (γ = 39,7mN/m) para os grupos 3 e
8, como líquidos de alto molhamento. A resina líquida média mostrou o menor W
A
do que água. A silanização produziu um W
A
significantemente menor (p < 0,001) do
que as superfícies não silanizadas. O condicionamento sozinho consistentemente
mostrou um maior WA para todos os tratamentos de superfície (p < 0,001). Os
autores concluíram que as superfícies cerâmicas silanizadas exibiram uma menor
78
energia de superfície e não melhoraram a adesão ao líquido resinoso pelo trabalho
da adesão.
Guazzato et al. (2004) compararam a resistência, dureza de fratura e microestrutura
de um grupo de materiais de cerâmica pura. Três cerâmicas vítreas prensadas (IPS-
Empress
®
, Empress 2
®
e uma nova cerâmica experimental) e uma cerâmica
aluminizada de vidro-infiltrado (In-Ceram Alumina
®
) foram comparadas. A resistência
à tração foi aplicada em dez espécimes em forma de barra (20x4x1.2mm³) para cada
material com o método flexão em três pontos; a dureza à fratura foi medida a partir
de 20 espécimes (20x4x2mm³), usando a técnica de resistência à endentação. Os
dados foram comparados com o teste ANOVA e Scheffé post hoc (p=0,05). A fração
volumétrica de cada fase, as dimensões e formas dos grãos, porosidades e padrões
de trinca foram investigados usando o MEV. A média e desvio-padrão da resistência
(MPa) e dureza a fratura (MPa m
1/2
) foram: IPS Empress
®
: 106 (17)
1
, 1,2 (0,14)
1
;
Empress 2
®
: 306 (29)
2
, 2,9 (0,51)
2
; nova cerâmica experimental: 303 (49)
2
, 3,0
(0,65)
2
; In Ceram Alumina
®
prensada a seco: 440 (50)
2
, 3,6 (0,26)
2
; In Ceram
Alumina
®
deslizada: 594 (52)
3
, 4,4 (0,48)
3
. Valores com o mesmo número
sobrescrito não mostraram diferenças estatísticas significantes. A microscopia
revelou a relação entre a matriz vítrea e a fase cristalina e as características das
últimas foram correlacionadas com os mecanismos de resistência e dureza dessas
cerâmicas vítreas. As propriedades mecânicas e microestrutura dos materiais de
núcleo têm sido ditas como cruciais para a performance clínica a longo termo de
todas as restaurações dentais de cerâmica pura. Essa investigação forneceu dados
referentes à resistência, dureza de fratura e microestrutura de um amplo grupo de
materiais atuais.
79
Marson et al. (2004) investigaram in vitro a resistência de união à microtração
(µTBS) de quatro cimentos resinosos, nas interfaces adesivas entre cerâmica (IPS
Empress 2
®
) e dentina. Foram selecionados 16 molares humanos hígidos e
divididos aleatoriamente em quatro grupos: grupo 1: (RX) Single-Bond
®
+ Rely X
CRA
®
; grupo 2: (VL) Excite DSC
®
+ Variolink II
®
; grupo 3: (PN) ED Primer
®
+
Panavia
®
; e grupo 4: (UC) Unicem
®
. Os respectivos sistemas adesivos foram
aplicados no substrato dentinário e nas pastilhas de IPS Empress 2
®
, seguindo as
instruções dos fabricantes. Os espécimes foram seccionados em duas direções
perpendiculares com disco de diamante em baixa velocidade, para se obter palitos
de 1,0 ± 0,2mm
2
. Para o teste de microtração foi utilizado o dispositivo especial de
Geraldeli acoplado a uma máquina de prova universal (Instron
®
) com velocidade de
fratura de 0,5mm/min. Foram analisados os resultados pelo teste estatístico de
análise de variância, seguido pelo teste de Tukey post hoc. Médias em MPa ±
desvio-padrão: RX (17,90a ± 3,53); VL (15,95b ± 3,07); PN (15,58 ± 2,90); UC (8,41c
± 2,54). Letras subscritas indicam valores homogêneos, conforme o teste de Tukey,
que demonstrou diferença entre os grupos (p<0,0001). No teste de microtração entre
IPS Empress 2
®
e dentina, o cimento resinoso RelyX CRA
®
alcançou melhores
resultados em relação ao Variolink II
®
, que foi similar ao cimento Panavia F
®
e a
menor resistência adesiva do cimento resinoso Unicem
®
. O modo de fratura
observado nas interfaces adesivas dos cimentos resinosos testados demonstrou
uma relação direta com o teste de microtração.
Avaliando o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união à
microtração de um compósito unido a uma cerâmica prensada com calor, Meyer
Filho et al. (2004) testaram a hipótese nula de que nenhum dos tratamentos de
superfície (silanização ou condicionamento com ácido hidrofluorídrico) produzirá
80
uma boa união da resina composta à cerâmica. Quatro blocos de cerâmica IPS
Empress 2
®
prensada (7x7x5mm) foram fabricados e polidos com granulação de
600, seguido por jateamento com óxido de alumínio 50µm. Os blocos de cerâmica
foram então divididos em quatro grupos e submetidos aos seguintes tratamentos de
superfície: grupo 1: ácido hidrofluorídrico 9,5% (HF) por 20 segundos e silano (S) por
3 minutos; grupo 2: silano por 3 minutos; grupo 3: HF 9,5% por 20 segundos; grupo
4: nenhum tratamento. O adesivo Scothbond
®
foi aplicado às superfícies cerâmicas
tratadas e coberto com resina composta Filtek Z250
®
. Os blocos de cerâmica-resina
composta foram cortados com uma máquina isométrica em baixa velocidade com
discos diamantados, produzindo palitos (n=25), que foram submetidos à carga até a
falha sob tensão por uma máquina universal de testes Instron
®
. A média de
resistência à microtração foi analisada com ANOVA e o teste “t” Bonferroni. Todos
os espécimes do grupo 4 fraturaram durante o corte dos blocos e foram eliminados.
A microtração média e os desvios-padrão foram em MPa: a) 56,8 ± 10,4; b) 44,8 ±
11,6; c) 35,1 ± 7,7. A análise estatística mostrou que as resistências de união foram
significantemente afetadas pelos tratamentos de superfícies (p<0,0001). O grupo 1
(HF+S) teve os maiores valores de microtração, e o grupo 2 (S) obteve valores
maiores do que o grupo 3 (HF). O modo de fratura dos espécimes foi analisado
usando o MEV, e todas as fraturas ocorreram na zona de adesão. Os autores
concluíram que os resultados mostraram a importância do tratamento de superfície
para a adesão da resina à cerâmica e sugeriram que o tratamento com silano foi o
fator principal responsável pela adesão da resina à cerâmica.
Thompson e Rekow (2004) demonstraram que recentes pesquisas de cerâmicas têm
se concentrado no desenvolvimento de um entendimento fundamental nos modos de
deteriorização influenciadas pela microestrutura das cerâmicas. As investigações
81
têm elucidado três modos de deteriorização das camadas de cerâmicas de 0,5 a
2mm de espessura usando pontos de contatos que duplicam o raio das cúspides
dentais, fratura clássica em cone de Hertizian, escoamento e fratura flexural. Essas
fraturas se iniciam pelo interior para a superfície da cerâmica (superfície de
cimentação) onde a resistência à tensão é mais alta e se propaga através do
material até a outra superfície, levando à fratura. As cerâmicas também são
susceptíveis a falhas de superfície e rachadura introduzidas durante o processo de
fabricação, como dano provocado pelo maquinário dos procedimentos CAD/CAM,
abrasão com partículas de alumina para remoção de resíduos ou durante os
procedimentos de cimentação ou do ajuste com corte por ponta diamantada.
Relataram também que todas as cerâmicas testadas sofreram crescimento lento da
fraturas slow crack, diminuindo a resistência útil de 20 a 50% em dez anos,
dependendo do tempo de carga. Outro fator discutido pelos autores diz respeito ao
suporte oferecido para o substrato dental na espessura da camada de cimentação,
pois, com seu baixo módulo de elasticidade (2-10GPa), quando comparados com a
dentina (15-20GPa), pode ter um grande efeito na redução da carga necessária para
fratura flexural, quando a espessura de cimento é aumentada, indicando que esse
aumento (20 a 200µm) levou à queda de 50% na resistência. Os autores concluíram:
a) a fratura radial originada na superfície de cimentação continuará sendo o
mecanismo de falha predominante; b) a espessura da camada de cimentação deve
ser limitada quando for possível; c) o processo de abrasão por partículas na
superfície de cimentação deve ser evitado, assim como qualquer modificação no
interior da superfície da coroa antes de cimentação; d) os achados clínicos sugerem
que a união à superfície do interior da restauração pode não ser necessária.
82
Anusavice (2005), em seu livro-texto, classificou as cerâmicas disponíveis no
mercado de várias maneiras, de acordo com: a) uso ou indicações (anterior,
posterior, próteses unitárias, facetas, pinos e núcleos, próteses particiais fixas; b)
composição (alumina pura, zircônia pura, vidro de sílica, cerâmica vítrea à base de
leucita e cerâmica vítrea à base de lítio); c) método de processamento (sinterização,
sinterização parcial e infiltração de vidro, CAD-CAM e torneamento por cópia); d)
temperatura de queima (baixa, fusão, média fusão e alta fusão); e) microestrutura
(vítrea cristalina e cristalina vítrea); f) translucidez (opaca, translúcida e
transparente); g) resistência à fratura; ou h) abrasividade. Segundo esse autor, os
fabricantes têm concentrado grandes esforços para o desenvolvimento de materiais
mais resistentes podendo ser utilizados sem a necessidade de infra-estrutura
melálica. A cerâmica, IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
são produtos típicos
representativos de vários outros vidros ceramizados reforçados por leucita e
dissilicado de lítio, respectivamente. A IPS Empress
®
é um vidro ceramizado que
contém cerca de 35% em volume de cristais de leucita (KAlSi
2
O
6
), os quais
aumentam a resistência à propagação de fratura. A cerâmica de cobertura contém
também cristais de leucita na matriz vítrea. Após a prensagem sob calor, remoção
do revestimento e separação da prótese cerâmica do sprue, a peça cerâmica é
coberta com uma porcelana com cristais de leucita em uma matriz vítrea. A
microestrutura do núcleo do vidro ceramizado IPS Empress 2
®
é muito diferente da
IPS Empress
®
, evidenciada pelo aumento de 70% em volume de cristais de
dissilicato de lítio existente no IPS Empress 2
®
. As partículas cristalinas do IPS
Empress 2
®
possuem comprimento de 0,5 a 4µm. Uma menor concentração de
cristais de ortofosfato de lítio (Li2Si2O5), com diâmetro de aproximadamente 0,1 a
0,3µm também vem sendo registrada. A diferença microestrutural entre a IPS
83
Empress
®
e a IPS Empress 2
®
resulta em uma pequena diminuição da translucidez
da IPS Empress 2
®
(0,55) quando comparada com a IPS Empress
®
(0,58). Como é o
caso da maioria dos vidros ceramizados prensados, as vantagens da IPS Empress
®
e da IPS Empress 2
®
é o seu potencial para uma adaptação precisa, translucidez
excelente, ótima estética e estrutura sem metal. A desvantagem é que sua
resistência à flexão e a tenacidade à fratura são de baixa a moderadamente alta.
Boscato (2005) avaliou o efeito do tratamento de superfície na resistência adesiva à
tração (σ) entre resina e as cerâmicas IPS Empress
®
(E1) e VITAVM7
®
(V7) e o
modo de falha nessa interface adesiva. A metodologia proposta teve por finalidade
testar a hipótese de que a σ entre resina e cerâmica é controlada pelo tratamento de
superfície das cerâmicas. Foram confeccionados dez blocos de uma cerâmica à
base de leucita, (E1) e de uma cerâmica feldspática com duas fases vítreas (V7),
que foram polidos até a granulação de 1µm. Os blocos de cada cerâmica foram
divididos aleatoriamente em dois grupos e tiveram suas superfícies tratadas como
segue (n=5): grupos E1HF e V7HF: aplicação de ácido hidrofluorídrico a 9,5% (HF –
Ultradent) aplicado por 60 segundos; grupos E1CS e V7CS: jateamento com
partículas de alumina modificadas por sílica (CS – Cojet System, 3M-Espe), aplicado
por 15 segundos. As superfícies cerâmicas tratadas foram lavadas, secadas e o
silano foi aplicado, deixando-o evaporar. Aplicaram-se duas camadas finas de
adesivo (Single Bond, 3M), seguido da aplicação de camadas de 2mm de resina
composta (Z250, 3M), que foram fotopolimerizadas durante 40 segundos cada uma.
Os blocos cerâmica-adesivo-resina composta foram seccionados em dois eixos, x e
y, obtendo-se corpos-de-prova em forma de barras (n=30), com área adesiva média
de 1,04mm
2
. Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada a 37º C por
84
uma semana antes do teste de tração em uma máquina de ensaio universal com
velocidade de carga de 1,0mm/min
-1
, seguido da análise microscópica da superfície
fraturada. A análise estatística foi realizada pela análise de variância, teste de Tukey
(α=01) e análise de Weibull. As médias e desvio-padrão da σ (MPa) foram: E1HF:
29,8 ± 4,5 (A); E1CS: 24,6 ± 5,6 (b); V7HF: 22,3 ± 4,0 (b); V7CS:15,7 ± 6,9 (c). Os
valores médios de σ do grupo E1HF foram significativamente maiores que os valores
médios dos demais grupos (p=0,0001). As duas cerâmicas apresentaram valores
médios de σ significativamente maiores quando tratadas com HF do que com CS
(p=0,0001). Todas as fraturas ocorreram dentro da zona adesiva. O módulo de
Weibull (m) foi mais alto para o grupo E1HF (7,66), e o grupo V&CS mostrou o valor
mais baixo de m (2,54). Os resultados confirmaram a hipótese inicial de que a σ da
resina à cerâmica é controlada, primariamente, pelo tratamento de superfície do
material cerâmico.
Kramer e Frankenberger (2005) realizaram um estudo clínico longitudinal da
performance clínica de inlays e onlays de IPS Empress
®
com reconstituição de
cúspides e margens proximais abaixo da junção cemento esmalte por oito anos.
Noventa e seis restaurações foram colocadas em 34 pacientes por seis dentistas. As
restaurações foram unidas com um sistema adesivo ao esmalte/dentina (Syntac
Classic
®
) e quatro sistemas resinosos diferentes. As restaurações foram avaliadas
após sua colocação por dois investigadores calibrados utilizando os códigos USPHS
modificados nos seguintes períodos de tempo: baseline (imediato), 1, 2, 4, 6 e 8
anos. Nos resultados, ao longo do tempo, foi observado que oito das 96
restaurações investigadas tiveram que ser substituídas (taxa de falha 8%); seis
inlays sofreram fraturas coesivas no corpo, dois dentes precisaram de tratamento
85
endodôntico. Após oito anos de acompanhamento clínico, deteriorização significante
(Friedman Two-Way ANOVA; p<0,05) foi encontrada na adaptação marginal das
restaurações remanescentes. Das restaurações, 98% apresentaram deficiências nas
margens, independentemente do material resinoso utilizado. Os autores concluíram
que as inlays e onlays de IPS Empress
®
demonstraram ser bem-sucedidas, mesmo
em dentes com grandes destruições. Nem a ausência de esmalte nas margens, nem
a cobertura de cúspides afetaram significantemente a qualidade das restaurações.
Kim et al. (2005) avaliaram a influência dos tratamentos de superfície de copings de
cerâmica pura unidos à resina composta, submetendo ao teste de resistência de
união à tração. Foram fabricados 30 espécimes (10x10x2mm) de cada tipo de
material cerâmico, dissilicato de lítio (IPS-Empress 2
®
[E]), alumina (In-Ceram
Alumina
®
[I]) e zircônia (Zi-Ceram
®
[Z]). A cerâmica feldspática (Duceram Plus
®
[F])
foi utilizada como controle. Cada material foi dividido em três grupos (n=10), e três
tratamentos de superfície diferentes foram realizados: jateamento com partículas de
alumina de 50µm (Ab); jateamento com partículas de alumina de 50µm e
condicionamento ácido com ácido hidrofluorídrico a 4% (Ae); jateamento com
partículas de alumina de 30µm modificadas com sílica ácida (Si). Após o tratamento
de superfície dos espécimes cerâmicos, cilindros de resina composta (5mm de
diâmetro x 10mm de altura) foram fotopolimerizados sobre os espécimes cerâmicos.
Cada espécime foi submetido à tração a uma velocidade constante de 2mm/min até
a fratura, examinados com Microscopia Eletrônica de Varredura para determinar a
localização da falha durante a desunião e para examinar os efeitos dos tratamentos
de superfície, e avaliados os valores de resistência de união pelo teste estatístico
ANOVA two-way e o teste de comparação múltipla de Duncan (α = 0,05). Não houve
86
diferenças significantes nas resistências de união tanto para as cerâmicas (p<0,001)
quanto para os tratamentos de superfície (p<0,001) e interação de ambos (p<0,001).
A análise de Duncan rendeu os seguintes subgrupos estatísticos dos valores de
resistência de união: (FAe, ISi, EAe, ZSi) > FAb > (FSi, EAb, ESi) (IAb, IAe) > (ZAe,
ZAb). Os resultados não mostraram diferença dos grupos entre parênteses, mas
diferenças estatisticamente significantes entre os grupos. Os autores concluíram que
os espécimes cerâmicos de alumina e zirconia tratados com a técnica de cobertura
por sílica e os espécimes cerâmicos de dissilicato de lítio tratados com jateamento e
condicionamento ácido apresentaram os maiores valores de resistência de união à
tração a resina composta dentre os materiais testados
Com o objetivo de avaliar a resistência de união ao cisalhamento de diferentes
cimentos resinosos comercialmente disponíveis a um substrato de cerâmica pura de
dissilicato de lítio, Kumbuloglu et al. (2005) utilizaram cinco sistemas: cimento
adesivo resinoso Panavia 21
®
; cimento adesivo resinoso Panavia F
®
(Kuraray);
cimento Variolink 2
®
(Ivoclar-Vivadent); cimento RelyX Unicem Applicap
®
; cimento
RelyX ARC
®
(3M ESPE), que foram aplicados em substrato de cerâmica pura (IPS
Empress 2
®
; Ivoclar Vivadent). Dez espécimes da cerâmica foram confeccionadas
para cada tipo de cimento testado. A resistência de união ao cisalhamento dos
cimentos adesivos resinosos ao substrato foi testada após a termociclagem, ou sem
passar pela termociclagem (n=10). As superfícies do espécime após a carga foram
analisadas ao MEV. As maiores resistências de união em condições de
armazenamento em água foram obtidas com o RelyX ARC
®
(28,7 ± 3,9MPa),
enquanto, em condições de termociclagem, os valores mais altos foram obtidos com
Variolink 2
®
(23,2 ± 7,5MPa). Os valores mais baixos, tanto para os espécimes
87
armazenados em água (5,8 ± 4,0MPa) quanto para os espécimes termociclados (2,4
± 2,9MPa), foram obtidos com o Panavia 21
®
. A resistência de união ao
cisalhamento parece ser significantemente afetada pela termociclagem (ANOVA, p<
0,05). Foi concluído que houve diferenças significantes entre as resistências de
união dos cimentos adesivos resinosos ao substrato de dissilicato de lítio.
Luo et al. (2005) investigaram a microestrutura e as propriedades mecânicas da
cerâmica IPS Empress 2
®
por meio do teste de flexão três pontas e metade de
edentações para avaliar a resistência flexural e a tenacidade de fratura. Barras das
cerâmicas IPS Empress 2
®
foram confeccionadas e, após o teste, analisadas ao
MEV, Método dos elementos finitos (AFM) e
Difratometria de Raios X
(XRD). Os autores
concluíram que a cerâmica IPS Empress 2
®
consiste de cristais de dissilicato de lítio,
fosfato de lítio e uma matriz vítrea, que forma uma estrutura contínua entrelaçada.
Não observaram alteração das fases cristalinas antes e depois do tratamento
térmico e partículas de agentes nucleadores de diferentes tamanhos distribuídos na
superfície cerâmica altamente polida. Os autores concluíram ainda que a alta
resistência e a tenacidade de cerâmica IPS Empress 2
®
são atribuídas aos finos
cristais de dissilicato de lítio e à microestrutura entrelaçada e deflexão das falhas.
Meyer Filho e Souza (2005), em um artigo intitulado “Desmistificando a cimentação
adesiva das restaurações cerâmicas”, relataram que, devido à fragilidade inerente, o
material cerâmico deve estar firmemente aderido a um substrato capaz de resistir ao
estresse oclusal e utilizar um cimento resinoso adesivo com habilidade para se
aderir não apenas à estrutura dental, mas também à superfície interna da porcelana,
proporcionando uma redistribuição das forças oclusais e impedindo, dessa forma, a
flexão, o que reduz o potencial de fratura dessa restauração. A adesão do cimento
88
ao substrato dental é obtida pela técnica do condicionamento ácido total, seguida
pela aplicação de um monômero adesivo resinoso bifuncional de baixa viscosidade,
o qual se torna micromecanicamente envolvido com as fibras colágenas da dentina e
com as microporosidades criadas pelo ácido no esmalte, enquanto a adesão do
cimento resinoso à cerâmica é obtida por procedimentos capazes de gerar união
químico-mecânica, que é controlada pelo tratamento de superfície. As diferenças
microestruturais e de composição química existentes entre as cerâmicas requerem
protocolos de união específicos que devem ser aplicados de acordo com o tipo de
cerâmica utilizada. As cerâmicas são compostas por uma matriz vítrea (sílica) na
qual uma ou mais fases cristalinas (leucita, mica, alumina ou dissilicato de lítio) estão
embebidas. Os autores estabeleceram protocolos de cimentação baseados no tipo
de famílias que as cerâmicas estão envolvidas: cerâmicas ricas em sílica (SiO
2
) e
cerâmicas ricas em alumina (Al
2
O
3
). Para as cerâmicas ricas em sílica, dois
protocolos foram estabelecidos: Protocolo 1: com ácido hidrofluorídrico, pelo qual a
cerâmica é condicionada de acordo com a microestrutura em 20 segundos para IPS
Empress 2
®
, um minuto para IPS Empress
®
e dois minutos para porcelanas
feldspáticas, seguido de aplicação de silano e fina camada de adesivo compatível
com o cimento e cimento resinoso sobre a superfície tratada da restauração;
Protocolo 2: os autores não aplicaram o ácido hidrofluorídrico, apenas o ácido
fosfórico a 40% na superfície previamente jateada por cinco segundos, em seguida,
com o pincel, uma fina camada de silano multicomponentes, que contém em sua
formulação monômeros adesivos, foi aplicada por 60 segundos, logo após uma fina
camada de um primer acídico que contém monômero 10-MDP, para catalisar a
hidrólise do silano. Em seguida, sobre a superfície preparada da restauração, o
89
cimento resinoso que contém o mesmo monômero (10-MDP) presente no silano
hidrolisado e no adesivo, foi aplicado e cimentado.
Nagai et al. (2005) realizaram um estudo no qual avaliaram as características de
união de material cerâmico à base de dissilicato de lítio (IPS Empress 2
®
).
Espécimes em forma de disco do material foram confeccionados (240 pares),
divididos em três grupos de pares que foram separados e a superfície preparada
usando três técnicas; grupo 1: condicionamento com ácido fosfórico por 60
segundos; grupo 2: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 4,5% por 20
segundos; grupo 3: abrasão a ar com alumina. Cada grupo foi posteriormente
dividido em quatro subgrupos: grupo 1: cimentado com a resina Variolink II
®
; grupo
2: tratado com Primer silano monobond-S
®
e cimentado com a resina Variolink II
®
;
grupo 3: cimentado com adesivo acrílico Superbond
®
; e grupo 4) tratado com Primer
silano porcelain liner M
®
e cimentado com adesivo Superbond
®
. A resistência ao
cisalhamento foi determinada após ciclagem térmica de 100 mil ciclos. A resistência
de união variou de 10,6 a 71,5MPa antes da termociclagem, entretanto, após a
termociclagem, a resistência passou de 0 a 61,2MPa. Sobre as três preparações de
superfícies, o HF foi a mais efetiva em melhorar a resistência adesiva de ambos os
materiais cimentantes. A aplicação do primer de silano elevou a resistência de união
para ambos os agentes cimentantes. Os autores concluíram que, para ambos os
materiais cimentantes, a adesão durável da cerâmica IPS Empress 2
®
pode ser
alcançada pela combinação do HF com o primer silano.
Kramer et al. (2006) avaliaram clinicamente o efeito de duas diferentes combinações
adesivo/resina composta em cimentação de inlays de IPS Empress
®
. Noventa e
quatro restauraçoes de IPS Empress
®
foram fixadas em 31 pacientes num estudo
90
clínico prospectivo controlado. As restaurações foram cimentadas com EBS
multi/compolute
®
(3M Espe) ou com Syntac/Variolink II
®
(Ivoclar/Vivadent) e foram
examinadas de acordo com os critérios e códigos USPHS modificados em um
período de: 0,5, 1, 2 e 4 anos. Dois pacientes com quatro restaurações não
compareceram nas rechamadas. Após quatro anos de avaliação clínica, quatro
restaurações em dois pacientes (3 cimentadas com Multi/compolute
®
e uma com
Variolink II
®
) tiveram que ser refeitas devido à hipersensibilidade, 90 inlays e onlays
estavam aceitáveis (índice de falha de 4%; análise de sobrevivência de Kaplan
Méier). Entre as cinco rechamadas, uma estatisticamente significante da
deteriorização marginal foi encontrada para o critério de adaptação marginal e
fratura da inlay (Friedman ANOVA 2 vias; p<0,05). Entre os adesivos, não foram
encontradas diferenças estatísticas. Na avaliação 0 (baseline), 95% das
restaurações apresentaram sobrecontorno (excesso) de material resinoso de
cimentação. Após quatro anos, 55% dos casos tinham sobrecontorno e 38%
mostraram infiltração marginal. Não foram encontradas diferenças para lisura de
superfície, semelhança de cor, integridade dental, contatos proximais,
hipersensibilidade e satisfação (p>0,05). Os autores concluíram que, para inlays
cerâmicas cimentadas, não foram detectadas diferenças entre os dois sistemas
adesivos e o índice de falha geral foi de 4% após quatro anos.
91
3 PROPOSIÇÃO
O objetivo deste estudo in vitro é avaliar o efeito de diversos tratamentos da
superfície das cerâmicas IPS Empress
®
(Ivoclar-Vivadent) e IPS Empress 2
®
(Ivoclar-Vivadent) sobre a resistência de união à tração ao esmalte de dentes
humanos.
Para isso, serão testadas as seguintes hipóteses:
a) H1: as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
diferem em relação à tensão
de ruptura;
b) H2: as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS EMPRESS 2
®
diferem em relação à
tensão de ruptura, quando avaliada em cada tratamento;
c) H3: os tratamentos aplicados diferem em relação à tensão de ruptura quando
avaliada na cerâmica IPS Empress
®
;
d) H4: os tratamentos aplicados diferem em relação à tensão de ruptura quando
avaliada na cerâmica IPS Empress 2
®
;
e) H5: os tipos de fratura diferem entre as cerâmicas e os tratamentos de superfície.
92
4 MATERIAIS E MÉTODO
4.1 MATERIAIS
Todos os materiais utilizados neste trabalho estão descritos nos quadros a seguir
(Quadro 1; Quadro 2, p. 93; Quadro 3, p. 93; Quadro 4, p. 94; Quadro 5, p. 94).
MATERIAL
(FABRICANTE)
Aparelho de fotopolimerização Optilux 501
®
(Demetron Res. Corp. Danbury,
CT, EUA).
Aparelho microjato removedor – 80 libras (Bio-Art
®
Ind. Eq. Odont., Brasil)
Aparelho ultra-som Biowash TD – 30 Plus Bio-Art
®
Ind. Eq. Odont., Brasil)
Aplicador descartável de esponja - Microbrush PlusKg
®
Cera para escultura em esferas (Schuler Dental Ulm, Alemanha)
Conjunto de matriz de poliacetato (Teflon
®
) acoplada à Placa de Aço Inox
Disco diamantado Komet
®
911H.104.220 (Gebr. BRASSELER, Germany)
Dispositivo metálico para ensaio mecânico de união pelo teste de tração
Explorador nº 5 Duflex
®
Fita adesiva 50 µm com orifício central 5mm (3M
®
).
Forno EDG Titan 99, EDG Equipamentos Ltda., São Carlos, Brasil.
Forno IPS Empress EP 500
®
, Ivoclar/Vivadent, Schaan, Liechtenstein.
Invest Liquid
®
- Ivoclar/Vivadent, Schaan, Liechtenstein.
Isolante KY
®
(Johnson & Johnson, Brasil)
Jateamento com pérolas de Vidro a 50µm (Laboratório de Prótese)
Lâmina de cera rosa nº 7 - WILSON
®
(Polidental Ind. E Com. Ltda., São Paulo)
Lixas de carbureto de silício (3M
®
)
Lupa (Lactona
®
6X)
Continua
Quadro 1: Materiais diversos utilizados para Pesquisa
93
Conclusão
MATERIAL
(FABRICANTE)
Lupa DF Vasconcelos acoplada à câmera de captura WAT-202B, interligada ao
software de captura WinTV 2000.
Máquina de testes Universal (EMIC DL 500 MF célula Drd 23)
Microscópio eletrônico de varredura MEV (Zeiss, modelo DSM960, West
Germany).
Politriz horizontal (APL - 04D - Arotec
®
S. A. Ind. E Com.)
Radiômetro (Demetron
®
Res. Corp. Danbury, CT, EUA).
Resina Acrílica Pattern Resin
®
– 1 PKG – Lot 0401281 (GC America Inc., GC
Europe NV), comercializado no Brasil – Grupo Suarez
Resina Epóxi 331
®
– endurecedor 24
®
– Epoxtec Produtos Químicos Ltda., Rio
de Janeiro, Brasil.
Revestimento IPS Empress 2
®
, Ivoclar/Vivadent, Schaan, Liechtenstein.
Revestimento IPS Empress
®
, Ivoclar/Vivadent, Schaan, Liechtenstein.
Solução Química de Azul de Toluidina a 1%
Tira Matriz de Poliéster (3M
®
)
Tubo de PVC. 1 polegada (Tigre
®
), com espessura de 5mm
Quadro 1: Materiais diversos utilizados para Pesquisa
MATERIAL
(FABRICANTE)
Pastilhas de IPS Empress
®
-T2 - Lote D62395 – Ingots/Stainnin Tecnique
Ivoclar-Vivadent, Liecgtenstein.
Pastilhas de IPS Empress 2
®
- Lote D61356 – 400 – 10pcs – Ingots/Layering
Tecnique – Ivoclar-Vivadent, Liecgtenstein.
Quadro 2: Material cerâmico utilizado para a pesquisa
94
MATERIAL
(FABRICANTE)
COMPOSIÇÃO
Condicionador de Porcelana
®
(DENTSPLY Indústria e Com. Ltda.)
Ácido hidrofluorídrico (em solução aquosa
a 10%
na forma de gel)
Rely X Cerammic Primer
TM
(ESPE 3M Produtos Odontológicos)
Solução pré-hidrolisada de fase única
γ-metacriloxipropil trimetoxissilano (MPS)
(75% Ethanol; 24% Wather; 1% Activated
Silane)
Óxido de Alumínio
(BIO-ART
®
Ind. de Eq. Odont. Ltda.)
Óxido de alumínio 50mm / 220 mcsh
Adesivo Single Bond
®
(ESPE 3M Produtos Odontológicos)
Água, - HEMA – BisGMA – Dimetacrilatos.
Sistema fotoiniciador copolímero
metacrilato
Quadro 3: Materiais utilizados para tratamento da superfície da amostra de cerâmica
MATERIAL
(FABRICANTE)
COMPOSIÇÃO
Condicionador Ácido Fosfórico Gel a 37%
®
(DENTSPLY Indústria e Com. Ltda.)
Ácido fosfórico (em solução aquosa a
37%
por peso na forma de gel), dióxido de
silício e pigmentos
Adesivo Single Bond
®
(ESPE 3M Produtos Odontológicos)
Água, - HEMA – BisGMA –
Dimetacrilatos. Sistema fotoiniciador
copolímero metacrilato funcional
Quadro 4: Materiais utilizados para tratamento da superfície de esmalte
CIMENTO
(FABRICANTE)
ATIVAÇÃO COMPOSIÇÃO/%
PESO
Rely X®
(ESPE 3M Produtos
Odontológicos)
Dual
De poliacrilato e ácidos polietacônios
Metacrilato a a base de resina –
BisGMA e TEGDMA – Zircônia sílica
radiopaca 1,5 mw
Quadro 5: Material utilizado para cimentação
95
4.2 MÉTODO
Foram confeccionadas amostras com cada tipo de cerâmica vítrea, IPS Empress
®
e
IPS Empress 2
®
, sendo dez o número de amostras para cada uma das nove
condições experimentais, totalizando-se 212 amostras de cerâmica, de modo que
200 foram tratadas e unidas por cimento resinoso (Rely X
®
- 3M) a uma superfície
plana de esmalte de terceiros molares humanos, de acordo com metodologia
aplicada por Batitucci (2001). As doze amostras restantes foram preparadas para
avaliação da topografia da superfície, de acordo com a metodologia descrita nas
páginas 164 e 172 e analisadas ao MEV, para avaliação das alterações topográficas
da superfície.
4.2.1 Preparo do dente
Terceiros molares permanentes de humanos, numa faixa etária de 17 a 37 anos,
livres de cárie, foram coletados em consultórios particulares da cidade de Vitória-ES,
com consentimento livre e informado devidamente assinado, registrado e aprovado
pelo Comitê de Ética em Pesquisa da Universidade do Estado do Rio de Janeiro
(ANEXOS A e B, p.208 e 209). Imediatamente pós a extração, os dentes foram
lavados em água corrente e todo o sangue e tecidos aderentes removidos.
Posteriormente, os dentes foram armazenados em água destilada em um
refrigerador a 4° C. Os meios de estocagem e armazenagem foram trocados
periodicamente, minimizando a deterioração.
96
Os dentes com um mês, mas não mais que seis meses após a extração, foram
selecionados, suas coroas separadas das raízes e seccionadas longitudinalmente
no sentido mesiodistal, por meio de um disco diamantado de dupla face com
irrigação abundante, com o objetivo de obter duas faces de esmalte dental vestibular
e lingual duplicando o número de amostras. Foram utilizados tubos de PVC de uma
polegada para confeccionar a matriz cilíndrica com espessura de 5mm. O fragmento
dental foi posicionado no centro desse cilindro e incluído em resina epóxi de presa
lenta (Figuras 1 e 2, p.97). Logo após a inclusão, todo o conjunto, dente/resina/epóxi
foi mantido em água a 23 ± 2º C o mais rápido possível, para que a resina tomasse
presa embaixo d’água. Para tornar a superfície de esmalte plana para o ensaio, foi
necessário realizar desgastes desse cilindro utilizando uma politriz horizontal,
empregando-se lixas de carbureto de silício na ordem decrescente de abrasividade,
começando com granulação 600 de acordo com ISO 6344-1:1998
(INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, 1998) e terminando
com a granulação 1.000, com abundante irrigação sob água corrente, até que a
superfície estivesse plana e lisa, quando inspecionada com lente de aumento de 2X.
Os conjuntos dente/resina selecionados foram mantidos em condições ideais de
temperatura e umidade de acordo com ISO/TR-110405:2003 (INTERNATIONAL
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, 2003) e os dentes com exposição da
dentina foram descartados. No presente estudo, os espécimes foram mantidos em
água deionizada que foi trocada todos os dias durante todos os procedimentos até a
fase final do teste de tração e nenhum preservativo ou antimicrobiano foi utilizado.
97
Figura 1: Fragmento dente centralizado
Figura 2: Inclusão em resina
4.2.2 Amostras de cerâmica
As amostras de cerâmica foram obtidas por meio de uma matriz de poliacetato, com
perfurações ou orifícios, de formato cônico-cilíndrico, de acordo com desenhos
esquemáticos (Figuras 3 e 4, p. 98). Nos orifícios, foi aplicado isolante (Ky
®
Johnson&Johnson) internamente e vertida cera derretida, preenchendo toda a
cavidade.
Figura 3: Desenho esquemático da amostra de cerâmica
98
Figura 4: Desenho esquemático da matriz de poliacetato
Após resfriamento, a matriz foi aberta para remoção da cera, que foi avaliada de
acordo com o seguinte critério de inclusão e exclusão: qualidade da modelagem,
reprodução de detalhes e lisura superficial (Figura 5, p.99). Após a seleção, os
padrões de cera foram incluídos no revestimento do IPS Empress
®
(Figura
6
, p. 99)
e eliminados em um forno de queima (7000-5P; EDG Equipamentos Ltda., São
Carlos, Brasil) pelo aquecimento do refratário, ao mesmo tempo em que os lingotes
de IPS Empress
®
(cor A2) e o êmbolo de alumina foram aquecidos a 3º C por minuto
até 850º C e mantidos por 90 minutos. Após o procedimento descrito, o
revestimento, o êmbolo e o lingote foram transferidos para um forno (EP 500;
Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) (Figuras 7 e 8, p.99) que aumentou a
temperatura até 1.075º C e, automaticamente, prensou o lingote derretido no formato
do molde.
99
Figura 5: Padrões de cera selecionados para inclusão
Figura 6: Processo de inclusão dos padrões de cera
Figura 7: Forno EP 500
®
(Ivoclar/Vivadent) Figura 8: Início processo prensagem
100
Após a prensagem e resfriamento até a temperatura ambiente, os espécimes foram
desincluídos por meio de jateamento com pérolas de vidro de 50µm a uma pressão
de 80 libras (Figuras 9 e 10) limpos ultra-sonicamente em um líquido especial (Invex
Liquid
®
; Ivoclar-Vivadent) por dez minutos, lavados em água corrente e secos.
(Figura 11).
Figura 9: Processo de desinclusão
Figura 10: Espécimes de IPS Empress
®
Figura 11: Amostras selecionadas
Figura 12: Amostras preparadas para
tratamento térmico
Os padrões de cera para a obtenção do IPS Empress 2
®
foram preparados como
descrito anteriormente e incluídos no revestimento do IPS Empress 2 Speed
®
. A
cera foi eliminada no forno de queima pré-aquecido até 850° C, com o êmbolo de
101
alumina por 90 minutos. Os lingotes de IPS Empress 2
®
(cor A2) tornaram-se
amolecidos à temperatura de 920° C e foram automaticamente prensados em um
molde em um forno (EP500
®
; Ivoclar-Vivadent). Após a prensagem e resfriamento
até a temperatura ambiente, as amostras foram desincluídas, limpas, secas e
abrasionadas pelo jateamento, como descrito para as amostras de IPS Empress
®
.
Critério de inclusão e exclusão também foi aplicado nesta etapa, de maneira a
selecionar as amostras cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
com qualidade
de reprodução de detalhes, lisura de superfície e adaptação passiva no dispositivo
de tração (Figura 11, p. 100). O tratamento térmico do IPS Empress
®
tem como
objetivo criar resistência entre os cristais de leucita e a fase feldspática por meio de
uma agregação molecular condicionando a cerâmica a uma resistência ideal. É
realizado em duas queimas em forno EDG a 900º C, com temperatura inicial de 1 a
1,5 minutos com velocidade de aquecimento de 60º C por minuto (BÜHLER-ZEMP;
WEY, 2003) (Figura 12, p.100).
4.2.3 Tratamento das superfícies das amostras de cerâmica
A superfície da base menor das amostras de (IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
) foi
submetida ao tratamento de acordo com os grupos discriminados nos quadros a
seguir (Quadro 6, p. 102; Quadro 7, p.104).
102
GRUPOS TRATAMENTO
Grupo 1
Controle. Amostra de cerâmica sem tratamento adicional na superfície, com apenas a aplicação de uma fina camada de adesivo Single Bond
®
(3M), de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 2
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30 segundos. Logo após, as superfícies foram
secas com jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 3
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher® (Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seco por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, as superfícies foram secas com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 4
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 30s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos de ar
livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, as superfícies foram secas com
jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 5
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 60s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos de ar
livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato de ar
livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 6
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 90s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos de ar
livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato de ar
livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Continua
Quadro 6: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica IPS Empress
®
103
Conclusão
GRUPOS
TRATAMENTO
Grupo 7
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher® (Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 30s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos de
ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma cada de Silano – Rely X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato de
ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 8
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher
®
(Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 60s, em seguida foi lavada com jato de água por 60 s e seca com jatos
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante.
Grupo 9
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher® (Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 90s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos de
ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30 s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 10
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – com um pincel, deixando atuar por 60s. Logo após, as superfícies
foram secas com jato de ar a 50º C ± 5º C por 15s, seguido pela lavagem do espécime com água fervida a 80° C por
15s. Secagem com ar quente por 30 segundos
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Quadro 6: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica IPS Empress
®
104
GRUPOS TRATAMENTO
Grupo 1
Controle. Amostra de cerâmica sem tratamento adicional na superfície, com apenas a aplicação de uma fina camada de Adesivo Single
Bond
®
(3M) de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 2
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, as superfícies foram secas
com jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 3
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher
®
(Bio-Art),
operando à pressão de oitenta libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto
em relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seco por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, as superfícies foram secas
com jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 4
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 10s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, as superfícies foram secas
com jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 5
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 20s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30 segundos. Logo após, a superfície foi seca
com jato de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 6
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 30 segundos, em seguida foi lavada com jato de água por 60 segundos
e seca com jatos de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Continua
Quadro 7: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica de IPS Empress 2
®
105
Conclusão
GRUPOS TRATAMENTO
Grupo 7
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher
®
(Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 10s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 8
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher
®
(Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 20s, em seguida foi lavada com jato de água por 60 segundos e seca
com jatos de ar livre de umidade e óleo;
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 9
A superfície foi abrasionada com jato de óxido de alumínio 50µ durante 10s, utilizando-se um aparelho jateador Microetcher
®
(Bio-Art),
operando à pressão de 80 libras e mantendo a distância de 1cm da superfície, com a ponta do aparelho direcionada em ângulo reto em
relação à superfície da amostra de cerâmica
Limpeza da amostra em aparelho ultra-sônico com água destilada, sendo seca por 2s com uma seringa de ar livre de umidade e óleo
A superfície foi condicionada com ácido hidrofluorídrico 10% por 30s, em seguida foi lavada com jato de água por 60s e seca com jatos
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – deixando atuar por 30s. Logo após, a superfície foi seca com jato
de ar livre de umidade e óleo
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante
Grupo 10
Foi aplicada uma camada de Silano – Rely
®
X Ceramic Primer
®
(3M) – com um pincel, deixando atuar por 60s. Logo após, as
superfícies foram secas com jato de ar a 50º C ± 5º C por 15s, seguido pela lavagem do espécime com água fervida a 80º C por 15s.
Secagem com ar quente por 30 segundos
Foi aplicada sobre essa superfície uma fina camada de adesivo Single Bond
®
, de acordo com as orientações do fabricante.
Quadro 7: Grupos de tratamento das amostras de cerâmica de IPS Empress 2
®
106
4.2.4 Tratamento da superfície do esmalte
Para todos os grupos, foi realizada a mesma técnica de tratamento da superfície do
esmalte. A área de união foi delimitada em cada superfície, com o auxílio de uma
fita adesiva de 50µm de espessura com orifício central de 5mm de diâmetro (Figura
13). O tratamento da superfície do esmalte foi realizado pelo condicionamento com
gel de ácido fosfórico a 37%, durante 15 segundos, seguido de lavagem com água
pelo mesmo intervalo de tempo. O excesso de água foi removido com jato de ar
isento de óleo, durante dois segundos a uma distância de 2cm, de forma a deixar a
superfície visivelmente úmida. A seguir, foi aplicado o adesivo Single Bond
®
, com o
auxílio de uma pequena esponja (Microbrush
®
) durante dez segundos, retirando-se,
o excesso e fotopolimerizando por dez segundos (Figura 14, p. 107). O cilindro
contendo o dente tratado foi adaptado ao suporte inferior do dispositivo para
direcionar a cimentação (Figura 15, p. 107).
Figura 13: Superfície de esmalte pronta para tratamento
Nota: A: Superfície sem proteção da área delimitada para tratamento
B: Superfície com proteção para delimitar área a ser tratada
107
Figura 14: Seqüência do tratamento da superfície de esmalte
Nota: A: Condicionamento com ácido fosfórico a 37% - por 15s; B: Lavagem com água
pelo tempo de 15s; C: Remoção do excesso de água com jato de ar; D: Sistema de
adesão Single Bond
®
(3M); E: Aplicação do sistema adesivo; F: Fotopolimerização
do adesivo por 10s.
Figura 15: Cilindro de epóxi contendo o dente tratado, adaptado ao dispositivo para
cimentação
108
4.2.5 Cimentação da amostra de cerâmica ao esmalte
Após o tratamento da superfície das amostras de cerâmica, foi realizada a
cimentação, utilizando o cimento resinoso Rely X
®
(3M), proporcionando volumes
iguais das pastas base e catalisadora, dispensadas sobre um bloco de papel
impermeável, misturadas com uma espátula de plástico durante dez segundos. O
cimento espatulado foi aplicado sobre a base menor da cerâmica posicionada no
suporte superior para direcionamento da cimentação e este pressionado (pressão de
10N – 1,020gr – ISO/TS 11405:2003(E)) sobre o suporte inferior contento o cilindro
de PVC/dente com a superfície já tratada e fotopolimerizado por 40 segundos com
uma unidade de luz (Optilux 501, Demetron Rescorl, Dambury, Com.) (Figura 16, p.
109). Após cinco minutos do início da espatulação, o conjunto cilindro de PVC/dente
e a amostra de cerâmica (corpo-de-prova) foram imersos em água destilada e assim
estocados em água a 37 ± 2
o
C (ISO 11405:2003 [E]), por sete dias até minutos
antes do momento previsto para a realização do ensaio mecânico de tração (Figuras
17 e 18, p. 110).
109
Figura 16: Procedimento de cimentação.
Nota: A e B – Dosagem do cimento; C e D – Inserção do cimento com o auxílio de uma
sonda clínica, para dosagem exata; E e F – Encaixe do dispositivo para cimentação
dente/amostra de cerâmica; G – Pressão do suporte de cimentação (10N); H –
Fotoativação pela base do cilindro; I – Complementação da fotoativação em cima do
conjunto amostra cerâmica/dente cimentados.
110
Figura 17: Corpo-de-prova
Figura 18: Armazenagem dos corpos-de-
prova
4.2.6 Ensaio mecânico de resistência de união à tração
O corpo-de-prova foi posicionado e assentado com resina Pattern
®
(Pattern Resin,
GC America Inc) no suporte superior do dispositivo de tração e estabilizado por meio
de quatro parafusos no suporte inferior, formando um conjunto chamado dispositivo
para ensaio de tração mecânica (Figura 19, p. 111; Figura 20, p. 112) que foi fixado
na máquina de ensaio EMIC DL 500 MF (Figura 21, p. 112).
111
Figura 19: Desenho esquemático do dispositivo para ensaio mecânico de união por tração
112
Figura 20: Desenho esquemático da base para posicionamento e assentamento do corpo-
de-prova ao mecanismo
de ensaio mecânico de tração
Figura 21: Dispositivo de ensaio mecânico de tração acoplado à máquina EMIC DL 500
Para ensaio mecânico de união ao teste de tração, foi utilizada a máquina de testes
universal (EMIC DL 500 MF célula Drd 23), ajustada para aplicar uma carga
velocidade de 0,5mm/min. Durante o teste de ensaio de tração, a máquina estava
interligada ao computador, monitorando o teste por meio de um software (TESC
®
)
para tratamento de ensaios. No monitor, foi representada a relação da carga
aplicada em função do deslocamento no momento da fratura em MPa e
113
representado graficamente pela curva força máxima de tensão (N) na abscissa e
deformação em milímetros na ordenada (Figura 22). O movimento foi
automaticamente cessado, quando ocorreu a ruptura e os dados registrados para
análise.
Figura 22: Representação gráfica da força máxima de tensão
4.3 AVALIAÇÃO DAS FRATURAS
Após o teste, as duas porções fraturadas foram cuidadosamente removidas e
armazenadas para avaliação quanto ao tipo de fratura. As amostras foram
separadas aleatoriamente em dois grupos de cinco, para observação tanto ao
microscópio óptico quanto ao MEV.
Para avaliação no microscópio óptico, as amostras foram imersas em uma solução
aquosa de azul de toluidina a 1%, por 30 minutos e, em seguida, foram lavadas
abundantemente em água corrente por uma hora, deixando-as secar ao ar, até
serem analisadas na lupa (DF Vasconcelos
®
) com 30 vezes de aumento, acoplada à
Câmera de Captura de Vídeo (WAT 202B) e interligada ao software de captura Win
TV 2000. O corante é fixado de modo diferente pelas diversas estruturas expostas
114
após o rompimento da união, facilitando a diferenciação e classificação. As fraturas
ocorridas foram classificadas em seis tipos de acordo com o plano de secção
transversal envolvido. Essa classificação foi citada por Fernandes (2000) e
modificada de acordo com as necessidades deste trabalho, conforme especificação
abaixo:
a) Tipo I – Fratura adesiva entre o esmalte e o sistema adesivo;
b) Tipo II – Fratura adesiva entre a cerâmica e o sistema adesivo;
c) Tipo III – Fratura mista do esmalte e sistema adesivo/cimento;
d) Tipo IV – Fratura coesiva da cerâmica;
e) Tipo V – Fratura coesiva do esmalte;
f) Tipo VI – Fratura mista da cerâmica e sistema adesivo/cimento.
As amostras restantes foram preparadas e analisadas no MEV (Modelo DSM960 –
Zeiss, West Germany), avaliando-se o tipo de fratura obedecendo à mesma
classificação aqui citada. Para esta análise ao MEV, as amostras foram metalizadas
com ouro por meio de um sistema de deposição por plasma (sputtering), com uma
espessura de 30nm de ouro depositada. Subqseqüentemente, os espécimes foram
examinados com uso do MEV com uma tensão de aceleração de 20kV em diferentes
aumentos para analisar o tipo de falha.
4.4 ANÁLISE ESTATÍSTICA
Os resultados obtidos nos testes de resistência de união à tração foram submetidos
à análise de estatística, utilizando-se o pacote estatístico SPSS
®
versão 10,0.
115
5 RESULTADOS
5.1 ANÁLISE ESTATÍSTICA
O objetivo desta análise foi a comparação entre as amostras independentes, a fim
de testar as hipóteses levantadas:
a) H1: as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
diferem em relação à tensão
de ruptura;
b) H2: as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
diferem em relação à tensão
de ruptura, quando avaliada em cada tratamento;
c) H3: os tratamentos aplicados diferem em relação à tensão de ruptura quando
avaliada na cerâmica IPS Empress
®
;
d) H4: os tratamentos aplicados diferem em relação à tensão de ruptura quando
avaliada na cerâmica IPS Empress 2
®
;
e) H5: os tipos de fratura diferem entre as cerâmicas e os tratamentos de superfície.
Inicialmente foi realizada uma análise descritiva e exploratória, contendo gráficos de
médias e box-plot. Para a comparação das médias das amostras independentes,
propostas nas hipóteses H1 a H4, optou-se por utilizar os Testes de Kruskall-Wallis e
de Mann-Whitney, que são as alternativas não paramétricas à ANOVA. Esses testes
116
se mostraram mais apropriados, devido a não homogeneidade das variâncias dos
tratamentos e aos desvios da normalidade observados nas amostras trabalhadas.
Nos resultados a seguir, considera-se diferença significativa quando observado
p-valor inferior a 5%.
A superfície da base menor dos corpos-de-prova de (IPS Empress
®
e IPS Empress
2
®
) foi submetida ao tratamento de acordo com os grupos discriminados na
metodologia (Quadro 6, p.102; Quadro 7, p.104).
5.1.1 Comparação da tensão de ruptura nas duas cerâmicas
Tabela 1:
Estatísticas de tensão de ruptura
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
100 22,96 23,75 10,69 0,47
IPS EMPRESS 2
®
100 23,88 23,10 9,61 0,40
0,797
As médias de tensão de ruptura obtidas em ambas as cerâmicas ficaram muito
próximas, o que pode ser confirmado pelo elevado p-valor (Tabela 1) e pelo gráfico
de médias (Gráfico 2, p.117). O box-plot a seguir demonstra a simetria da
distribuição dos valores (Gráfico 1, p.117).
117
Gráfico 1: Box-plot da tensão de ruptura
Gráfico 2: Médias de tensão de ruptura
118
O ponto no centro da linha vertical representa a média da tensão de ruptura, e os
limites o intervalo de 95% para a média. Apesar de a média do IPS Empress 2
®
ser
ligeiramente superior, o elevado p-valor não permite afirmar que as médias diferem.
5.1.2 Tensão de ruptura obtida da aplicação de tratamentos nas cerâmicas IPS
Empress
®
e IPS Empress 2
®
Grupo 1: Controle – corpo-de-prova sem tratamento, com aplicação do adesivo.
Tabela 2: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 1
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 6,36 5,81 1,99 0,31
IPS EMPRESS 2
®
10 12,07 11,72 1,33 0,11
0,000
Gráfico 3: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 1
119
A grande diferença entre as médias confirma o pequeno p-valor obtido na Tabela 2
(p.118) e no gráfico de médias (Gráfico 4). O box-plot demonstra a distribuição dos
valores (Gráfico 3, p.118).
Gráfico 4: Médias de tensão de ruptura – grupo 1
Grupo 2: Corpo-de-prova tratado com aplicação do silano, deixando atuar por 30
segundos + aplicação do adesivo.
Tabela 3: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 2
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 10,91 6,38 7,17 0,66
IPS EMPRESS 2
®
10 15,56 15,26 2,03 0,13
0,315
120
Gráfico 5: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 2
A assimetria observada na IPS Empress
®
contribuiu para que não fosse possível
concluir que as médias diferem na aplicação deste tratamento (Gráfico 6, p.121), o
que pode ser confirmado pelo p-valor de 0,315 (Tabela 3, p.119). O box-plot deste
grupo de tratamento demonstra a simetria da distribuição dos valores (Gráfico 5).
121
Gráfico 6: Médias de tensão de ruptura – grupo 2
Grupo 3: Corpo-de-prova tratado com jateamento de óxido de alumínio de 50µm
por 10 segundos, com posição vertical em relação à base menor, com o uso do
jateador Microetcher
®
(Bio Art), aplicação do silano e do adesivo.
Tabela 4: Estatísticas de tensão de ruptura do grupo 3
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 17,90 16,55 8,14 0,45
IPS EMPRESS 2
®
10 12,77 13,40 2,83 0,22
0,052
O p-valor obtido pelo teste de Mann-Whitney não permite afirmar que as médias
diferem no grupo 3, entretanto destacou-se a proximidade do valor-limite de 5%
(Tabela 4), o que pode ser observado no gráfico de médias (Gráfico 8, p.122). O
box-plot a seguir demonstra a distribuição dos valores (Gráfico 7, p.122).
122
Gráfico 7: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 3
Gráfico 8: Médias de tensão de ruptura – grupo 3
123
Grupo 4: Corpo-de-prova tratado com ácido hidrofluorídrico 10% por 30 segundos e
10 segundos, respectivamente, aplicação do silano e do adesivo.
Tabela 5: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 4
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 25,17 23,89 8,20 0,33
IPS EMPRESS 2
®
10 32,03 32,09 5,91 0,18
0,063
Este tratamento apresentou resultados semelhantes ao grupo 3, analisando o p-
valor próximo do valor-limite (Tabela 5) e a assimetria na IPS Empress
®
(Gráfico 9).
Por outro lado, as médias foram bem superiores ao grupo anterior (Gráfico 10,
p.124).
Gráfico 9: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 4
124
Gráfico 10: Médias de tensão de ruptura – grupo 4
No Gráfico 10, pode-se observar a maior variabilidade da tensão de ruptura no IPS
Empress
®
.
Grupo 5: Corpo-de-prova tratado com ácido hidrofluorídrico 10% por 60 segundos e
20 segundos, respectivamente, e aplicação do silano e do adesivo.
Tabela 6: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 5
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 28,92 27,17 4,93 0,17
IPS EMPRESS 2
®
10 27,63 27,13 6,60 0,24
0,739
O elevado p-valor indica que as médias de tensão de ruptura não diferem (Tabela 6).
125
Gráfico 11: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 5
Gráfico 12: Médias de tensão de ruptura – grupo 5
Ambos os gráficos (Gráficos 11 e 12) permitem observar a maior variabilidade dos
valores no IPS Empress 2
®
.
126
Grupo 6: Corpo-de-prova tratado com ácido hidrofluorídrico 10% por 90 segundos e
30 segundos, respectivamente, e aplicação do silano e do adesivo.
Tabela 7: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 6
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 34,58 32,33 8,55 0,25
IPS EMPRESS 2
®
10 38,19 37,18 6,26 0,16
0,218
Apesar de a média observada no IPS Empress 2
®
ser ligeiramente superior, a
elevada assimetria e variabilidade dos valores do IPS Empress
®
(Gráfico 13 e
Gráfico 14, p.127) contribuíram para que o p-valor não fosse significativo (Tabela 7).
Gráfico 13: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 6
127
Gráfico 14: Médias de tensão de ruptura – grupo 6
Grupo 7: Corpo-de-prova jateado com óxido de alumínio, tratado com ácido
hidrofluorídrico 10% por 30 segundos e 10 segundos, respectivamente, aplicação do
silano e do adesivo.
Tabela 8: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 7
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 23,03 19,59 7,34 0,32
IPS EMPRESS 2
®
10 27,12 28,83 5,55 0,20
0,123
O p-valor de 0,123 (Tabela 8) não permite concluir que as médias diferem (Gráfico
16, p.128), quando da aplicação deste tratamento.
O IPS Empress
®
demonstrou maior assimetria, chegando até a apresentar um valor
extremo, marcado no Gráfico 15 (p.128).
128
Gráfico 15: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 7
Gráfico 16: Médias de tensão de ruptura – grupo 7
129
Grupo 8: Corpo-de-prova jateado com óxido de alumínio, tratado com ácido
hidrofluorídrico 10% por 60 segundos e 20 segundos, respectivamente, aplicação do
silano e do adesivo
Tabela 8: Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 8
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 30,87 31,27 5,64 0,18
IPS EMPRESS 2
®
10 24,13 24,63 6,72 0,28
0,035
Neste tratamento, as médias diferem ao nível de 5% (Tabela 8). A tensão de ruptura
no IPS Empress
®
se mostrou bem superior à obtida no IPS Empress 2
®
(Gráficos 17
e 18, p.130).
Gráfico 17: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 8
130
Gráfico 18: Médias de tensão de ruptura – grupo 8
Grupo 9: Corpo-de-prova jateado com óxido de alumínio, tratado com ácido
hidrofluorídrico 10% por 90 segundos e 30 segundos, respectivamente, aplicação do
silano e do adesivo.
Tabela 9:
Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 9
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 31,87 30,86 4,04 0,13
IPS EMPRESS 2
®
10 30,47 30,00 5,37 0,18
0,739
A proximidade das médias é confirmada pelo elevado p-valor, observado na Tabela
9, pela simetria de valores observada no gráfico de médias (Gráfico 20, p.131) e no
box-plot (Gráfico 19, p.131).
131
Gráfico 19: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 9
Gráfico 20: Médias de tensão de ruptura – grupo 9
132
Grupo 10: Corpo-de-prova de tratado com aplicação do silano, deixando atuar por
60 segundos, pela técnica descrita por Hooshmand, Van Noort e Keshvad (2002)
(silano aquecido) e aplicação do adesivo.
Tabela 10:
Estatísticas de tensão de ruptura – grupo 10
Cerâmica Corpos
Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
IPS EMPRESS
®
10 19,95 19,45 3,16 0,16
IPS EMPRESS 2
®
10 18,82 18,78 2,48 0,13
0,436
As médias muito próximas indicam a não existência de diferença significativa
(Gráfico 22, p.133), p-valor igual a 0,436 (Tabela 10).
Gráfico 21: Box-plot da tensão de ruptura – grupo 10
Ambas as cerâmicas apresentaram valores extremos, conforme marcados no
Gráfico 21.
133
Gráfico 22: Médias de tensão de ruptura – grupo 10
Tabela 11: Resumo – P-valores
Grupos P-Valor
Grupo 1
0,000
Grupo 2
0,315
Grupo 3
0,052
Grupo 4
0,063
Grupo 5
0,739
Grupo 6
0,218
Grupo 7
0,123
Grupo 8
0,035
Grupo 9
0,739
Grupo 10
0,436
A Tabela 11 resume todos os resultados dos testes aplicados às cerâmicas IPS
Empress
®
e IPS Empress 2
®
, considerando-se resultados significativos os p-valores
menores que 0,05.
134
5.1.3 Comparação entre médias de tensão de ruptura obtidas da aplicação de
dez tratamentos na cerâmica IPS Empress
®
Tabela 12: Estatísticas descritivas dos grupos (IPS Empress
®
)
Grupos Observações Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
Grupo 1 10
6,36 5,81 1,99 0,31
Grupo 2 10
10,91
6,38 7,17 0,66
Grupo 3 10
17,90
16,55 8,14 0,45
Grupo 4 10
25,17
23,89 8,20 0,33
Grupo 5 10
28,92
27,17 4,93 0,17
Grupo 6 10
34,58
32,33 8,55 0,25
Grupo 7 10
23,03
19,59 7,34 0,32
Grupo 8 10
30,87
31,27 5,64 0,18
Grupo 9 10
31,87
30,86 4,04 0,13
Grupo 10 10
19,95
19,45 3,16 0,16
0,000
As médias obtidas possuem níveis bem distintos, como pode ser observado na
Tabela 12 e visualizado nos Gráficos 23 e 24 (p.135), variando de 6,36 para o grupo
controle até 34,58 no grupo 6. Os p-valores obtidos no teste de diferença entre
essas médias podem ser observados na Tabela 13 (p.135).
Gráfico 23:
Box-plot dos grupos (IPS Empress
®
)
135
Gráfico 24: Médias da tensão de ruptura (IPS Empress
®
)
Tabela 13: P-valores - Teste de diferença entre as médias (IPS Empress
®
)
Grupo
1
Grupo
2
Grupo
3
Grupo
4
Grupo
5
Grupo
6
Grupo
7
Grupo
8
Grupo
9
Grupo
10
Grupo 1 0,280 0,002 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
Grupo 2 0,165 0,003 0,000 0,000 0,007 0,000 0,000 0,015
Grupo 3 0,123 0,004 0,000 0,165 0,002 0,000 0,353
Grupo 4 0,280 0,043 0,579 0,123 0,105 0,218
Grupo 5 0,105 0,015 0,579 0,089 0,000
Grupo 6 0,007 0,481 0,529 0,000
Grupo 7 0,009 0,015 0,436
Grupo 8 0,631 0,000
Grupo 9
0,000
Grupo10
Nota: P-valores < 0,050 demonstram diferenças significativas entre as médias dos grupos.
Tabela 14: Grupos homogêneos (IPS Empress
®
)
GRUPOS HOMOGÊNEOS
Grupo 1
Grupo 2 Grupo 2
Grupo 3 Grupo 3
Grupo 4 Grupo 4
Grupo 5 Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Grupo 8 Grupo 8
Grupo 9 Grupo 9
Grupo 10
136
A Tabela 14 (p.135) sintetiza os resultados para a cerâmica IPS Empress
®
,
considerando-se grupos homogêneos aqueles onde não se pode afirmar que as
médias de tensão de ruptura diferem.
5.1.4 Comparação entre médias de tensão de ruptura obtidas da aplicação de
dez tratamentos na cerâmica IPS Empress 2
®
Tabela 15: Estatísticas descritivas dos grupos (IPS Empress 2
®
)
Grupos Observações Média
MPa
Mediana
MPa
Desvio CV P-valor
Grupo 1 10
12,07 11,72 1,33 0,11
Grupo 2 10
15,56 15,26 2,03 0,13
Grupo 3 10
12,77 13,40 2,83 0,22
Grupo 4 10
32,03 32,09 5,91 0,18
Grupo 5 10
27,63 27,13 6,60 0,24
Grupo 6 10
38,19 37,18 6,26 0,16
Grupo 7 10
27,12 28,83 5,55 0,20
Grupo 8 10
24,13 24,63 6,72 0,28
Grupo 9 10
30,47 29,99 5,37 0,18
Grupo 10 10
18,82 18,78 2,48 0,13
0,000
As médias obtidas possuem níveis distintos, como pode ser observado na Tabela
15, variando de 12,07 para o grupo controle até 38,19 no grupo 6. Os p-valores
obtidos no teste de diferença entre essas médias podem ser observados na Tabela
16 (p.138). Destaque para a maior simetria dos valores (Gráficos 25 e 26, p.137), se
comparados com a IPS Empress
®
.
A Tabela 17 (p.138) sintetiza os resultados para a cerâmica IPS Empress 2
®
,
considerando-se grupos homogêneos aqueles onde não se pode afirmar que as
médias de tensão de ruptura diferem.
137
Gráfico 25: Box-plot dos grupos (IPS Empress 2
®
)
Gráfico 26: Médias da tensão de ruptura (IPS Empress 2
®
)
138
Tabela 16: P-valores – Teste de diferença entre as médias (IPS Empress 2
®
)
Grupo
1
Grupo
2
Grupo
3
Grupo
4
Grupo
5
Grupo
6
Grupo
7
Grupo
8
Grupo
9
Grupo
10
Grupo 1 0,000 0,393 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
Grupo 2 0,029 0,000 0,000 0,000 0,000 0,005 0,000 0,003
Grupo 3 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
Grupo 4 0,218 0,052 0,105 0,019 0,684 0,000
Grupo 5 0,003 0,853 0,280 0,393 0,002
Grupo 6 0,000 0,000 0,009 0,000
Grupo 7 0,353 0,247 0,000
Grupo 8 0,029 0,123
Grupo 9 0,000
Grupo10
Nota: P-valores < 0,050 demonstram diferenças significativas entre as médias dos grupos.
Tabela 17: Grupos homogêneos (IPS Empress 2
®
)
GRUPOS HOMOGÊNEOS
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4 Grupo 4
Grupo 5 Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7 Grupo 7
Grupo 8 Grupo 8
Grupo 9
Grupo 10
.
5.2 ANÁLISE DOS TIPOS DE FRATURA OCORRIDOS NOS GRUPOS DE
TRATAMENTO DAS CERÂMICAS IPS EMPRESS
®
E IPS EMPRESS 2
®
Após o teste de tensão por tração, as duas porções fraturadas foram
cuidadosamente removidas, o cilindro de PVC/dente foi seccionado e o fragmento
dental removido para avaliação quanto ao tipo de fratura. As amostras foram
separadas aleatoriamente em dois grupos de cinco, tanto para observação ao MEV
quanto ao microscópio óptico.
139
5.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura - IPS Empress
®
Na preparação para exame sob o microscópio eletrônico de varredura (Zeiss,
modelo DSM96), as superfícies fraturadas sofreram metalização com ouro por meio
de um sistema de deposição por plasma (sputtering), com espessura de 30nm de
camada de ouro depositada. As imagens foram geradas no modo de elétrons
secundários (SE), tensão de aceleração de 20kV. O modo de falha foi observado e
classificado de acordo com as imagens a seguir (Figuras 23 a 49, p.139 a 148).
Figura 23: Resultado de análise ao MEV – Grupo
1 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre
a cerâmica e o sistema adesivo).
Nota: FC fratura de Canto; C Cimento.
Aumento de 50X
Figura 24: Resultado de análise ao MEV – Grupo
1 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo II (adesiva entre
a cerâmica e o sistema adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 500X
140
Figura 25: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: A Adesivo; C Cimento. Aumento de
50X
Figura 26: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: FR Fratura Radial do Cimento.
Aumento 100X
Figura 27: Grupo 2 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: FR Fratura radial do cimento. Aumento
de 500X
141
Figura 28: Grupo 3 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; C Cimento; E Esmalte.
Aumento de 50X
Figura 29: Grupo 3 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: C Cimento; E Esmalte. Aumento de
500X. (Seta indicando resto de cimento deslocado
142
Figura 30: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; E Esmalte; C Cimento.
Aumento de 50X
Figura 31: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo III (mista do esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; A Adesivo; C Cimento.
Aumento de 200X
Figura 32: Grupo 4 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre esmalte e o sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
500X
143
Figura 33: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
50X
Figura 34: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte. Aumento de 500X
Figura 35: Grupo 5 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte. Aumento de 1000X
144
Figura 36: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre esmalte e o sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; Aumento de 50X
Figura 37: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; E Esmalte; C Cimento.
Aumento de 100X.
Figura 38: Grupo 6 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre esmalte e o sistema adesivo).
Nota: A Adesivo. Aumento de 500X
145
Figura 39: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; E Esmalte; C Cimento.
Aumento de 50X
Figura 40: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
VI (fratura mista da cerâmica,sistema
adesivo/cimento).
Nota: C Cimento; CR Cerâmica. Aumento
de 200X
Figura 41: Grupo 7 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
VI (fratura mista da cerâmica,sistema
adesivo/cimento).
Nota: Cr Cerâmica. Aumento de 500X
146
Figura 42: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; A Adesivo; C Cimento.
Aumento de 50X
Figura 43: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; C Cimento. Aumento de
200X
Figura 44: Grupo 8 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo).
Nota: E Esmalte; C Cimento; TE Trinca
do Esmalte.. Aumento de 500X
147
Figura 45: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte; A Adesivo; Aumento de
50X
Figura 46: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre esmalte e sistema adesivo).
Nota: E Esmalte; A Adesivo. Aumento de
200X
Figura 47: Grupo 9 – IPS Empress
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre esmalte e sistema adesivo).
Nota: E Esmalte; A Adesivo; FRA Fratura
Radial Adesiva. Aumento de 500X
148
Figura 48: Grupo 10 – IPS Empress
®
–
Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o
sistema adesivo).
Nota: Aumento de 200X
Figura 49: Grupo 10 – IPS Empress
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: Aumento de 1000X
149
5.2.2 Microscopia Eletrônica de Varredura - IPS Empress 2
®
A preparação para exame sob o microscópio eletrônico de varredura, das superfícies
das amostras de cerâmica IPS Empress 2
®
foi
a mesma utilizada para a IPS
Empress
®
(p.139). As imagens foram geradas no modo de elétrons secundários
(SE), tensão de aceleração de 20kV. O modo de falha foi observado e classificado
de acordo com as imagens a seguir (Figuras 50 a 79, p.149 a 159).
Figura 50: Grupo 1 - IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 50X
Figura 51:– Grupo 1 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 1000X
150
Figura 52: Grupo 2 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 50X
Figura 53: Grupo 2 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 200X
Figura 54: Grupo 2 IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 200X
151
Figura 55: Grupo 3 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 50X
Figura 56: Grupo 3 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo).
Nota: C Cimento. Aumento de 200X
152
Figura 57: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo III (fratura mista do esmalte, sistema
adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
50X
Figura 58: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
200X
Figura 59: Grupo 4 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte. Aumento de 500X
153
Figura 60: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; C Cimento. Aumento de 50X
Figura 61: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
I (adesivo entre o esmalte e sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; TE Trinca de Esmalte.
Aumento de 500X
Figura 62: Grupo 5 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre o esmalte e o sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; TE Trinca de Esmalte.
Aumento de 1000X
154
Figura 63: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; C Cimento; Aumento de 50X
Figura 64: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo. Aumento de 50X
Figura 65: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo I
(fratura adesiva entre esmalte e sistema adesivo).
Nota: E Esmalte; TE Trinca de Esmalte.
Aumento de 200X
155
Figura 66: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: C Cimento; A Adesivo; E Esmalte.
Aumento de 200X
Figura 67: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e sistema adesivo/cimento).
Nota: A Adesivo; E Esmalte; C Cimento.
Aumento de 500X
Figura 68: Grupo 6 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
I (fratura adesiva entre esmalte e sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; TE Trinca de Esmalte..
Aumento de 500X
156
Figura 69: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo III (mista do esmalte e sistema
adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; C Cimento; A Adesivo.
Aumento de 50X
Figura 70: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– – Fratura
Tipo I (adesiva entre o esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte; A Adesivo. Aumento de
200X
Figura 71: Grupo 7 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre o esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
1000X.
157
Figura 72: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo VI (fratura mista da cerâmica sistema
adesivo/cimento).
Nota: CR Cerâmica; C Cimento; A
Adesivo; E Esmalte. Aumento de 50X
Figura 73: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo III (mista do esmalte e o sistema
adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; A Adesivo. Aumento de
500X
Figura 74: Grupo 8 – IPS Empress 2
®
– Fratura
Tipo I (adesiva entre esmalte e o sistema
adesivo).
Nota: E Esmalte. Aumento de 1000X.
158
Figura 75:Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (mista do esmalte e o sistema adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; A Adesivo; C Cimento.
Aumento de 50X
Figura 76: Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
I (adesiva entre o esmalte e o sistema adesivo).
Nota: A Adesivo; E Esmalte. Aumento de
200X
Figura 77: Grupo 9 – IPS Empress 2
®
– Fratura Tipo
III (fratura mista entre esmalte, sistema
adesivo/cimento).
Nota: E Esmalte; C Cimento. Aumento de
1000X
159
Figura 78: Grupo 10 – IPS Empress 2
®
Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica
e o sistema adesivo).
Nota: Aumento de 200X
Figura 79: Grupo 10 – IPS Empress 2
®
Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica
e o sistema adesivo).
Nota: Aumento de 1000X
160
5.2.3 Microscopia Óptica – IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
Para avaliação no microscópio óptico, as amostras foram imersas em uma solução
aquosa de azul de toluidina a 1%, por 30 minutos e, em seguida, foram lavadas
abundantemente em água corrente por uma hora, deixando-as secar ao ar, até
serem analisadas na lupa (DF Vasconcelos
®
) com 30 vezes de aumento, acoplada à
câmera de captura de vídeo (WAT 202B) e interligada ao software de captura Win
TV 2000 (Figuras 80 e 81, p.161). As fraturas ocorridas foram classificadas em seis
tipos, de acordo com o plano de secção transversal envolvido descrito na
metodologia (p. 114).
Figura 80: Análise tipo de fratura ao microscópio óptico - IPS Empress
®
Nota: A – Fratura Tipo I; B – Fratura Tipo III; C e D – Fratura Tipo II
161
Figura 81: Análise tipo de fratura ao microscópio óptico - IPS IPS Empress 2
®
Nota: A – Fratura Tipo I; B – Fratura Tipo III; C e D – Fratura Tipo II
5.2.4 Análise descritiva dos tipos de fratura ocorridos nos grupos de
tratamento das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
A análise a seguir apresenta o percentual dos tipos de fratura nos materiais (Tabela
18, p. 162) variando de I a VI de acordo com a classificação abaixo:
a) Tipo I – Fratura adesiva entre o esmalte e o sistema adesivo;
b) Tipo II – Fratura adesiva entre a cerâmica e o sistema adesivo;
c) Tipo III – Fratura mista do esmalte e sistema adesivo/cimento;
d) Tipo IV – Fratura coesiva da cerâmica;
e) Tipo V – Fratura coesiva do esmalte;
f) Tipo VI – Fratura mista da cerâmica e sistema adesivo/cimento.
162
Tabela 18: Ocorrência dos tipos de fratura nos grupos de tratamento de superfície das
cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
OCORRÊNCIA FRATURA
GRUPOS
EMPRESS® EMPRESS 2®
1 Controle 100% Tipo II 100% Tipo II
2 Silano – 30s - Adesivo
60% Tipo II
40 % Tipo III
40% Tipo II
60% Tipo III
3 Óx.Al. 10s - Silano - Adesivo
10% Tipo II
90% Tipo III
20% Tipo II
80% Tipo III
4 HF 30s / 10s – Silano - Adesivo
20% Tipo I
80% Tipo III
20% Tipo I
10% Tipo II
70% Tipo III
5 HF 60s / 20s - Silano - Adesivo
30% Tipo I
70% Tipo II
60% Tipo I
40% Tipo III
6 HF 90 s / 30s – Silano - Adesivo
50% Tipo I
50% Tipo III
20% Tipo I
30% Tipo II
50% Tipo III
7
Óx.Al. 10s / HF 30s / 10s -
Silano - Adesivo
20% Tipo I
60% Tipo III
10% Tipo IV
10% Tipo VI
30% Tipo I
70% Tipo III
8
Óx.Al. 10s / HF 60s. / 20s -
Silano - Adesivo
40% Tipo I
60% Tipo III
30% Tipo I
60% Tipo III
10% Tipo VI
9
Óx.Al. 10s / HF 90s. / 30s -
Silano - Adesivo
50% Tipo I
50% Tipo III
50% Tipo I
50% Tipo III
10
Silano – 60s – Técnica Hosshmand,
Van Noort e Keshvad, 2002
-
Silano - Adesivo
40% Tipo II
60% Tipo III
30% Tipo II
70% Tipo III
163
Tabela 19: Ocorrência dos tipos de fratura na superfície das cerâmicas IPS Empress
®
e
IPS Empress 2
®
CERÂMICA
TIPO DE FRATURA
EMPRESS
®
EMPRESS 2
®
TOTAL
TIPO I 21 21 42
TIPO II 28 23 51
TIPO III 49 55 104
DEMAIS TIPOS 2 1 3
TOTAL 100 100 200
Nota: P-valor=0,7603
Tabela 20: Ocorrência dos tipos de fratura na superfície das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS
Empress 2
®
CERÂMICA
TIPO DE FRATURA
EMPRESS
®
EMPRESS 2
®
TOTAL
TIPO I 21 21 42
TIPO II 28 23 51
TIPO III 49 55 104
TOTAL 98 99 197
Nota: P-valor=0,6599
Não existe associação significativa entre a ocorrência do tipo de fraturas e a
cerâmica utilizada (Tabelas 19 e 20).
164
5.3 ANÁLISE COMPLEMENTAR
5.3.1 Microscopia eletrônica dos efeitos de tratamento de superfície da
amostra de cerâmica de IPS Empress
®
A microestrutura e o padrão de condicionamento estão ilustrados nas Figuras 82 a
99 (p. 166 a 171), confirmando a composição da cerâmica à base de leucita.
Amostras de cerâmica foram polidas com papel abrasivo de carbeto de silício de
granulação 220 a 1.200 em uma politriz metalográfica a uma velocidade de 300rpm
e um tempo de aproximadamente três minutos. Os espécimes foram divididos
aleatoriamente em seis grupos e submetidos aos seguintes tratamentos: grupo 1:
polimento – controle; grupo 2: jateamento durante dez segundos com óxido de
alumínio de granulação 50µm a uma pressão de 80 libras a uma distância de 1cm da
superfície; grupo 3: aplicação de ácido hidrofluorídrico a 10% (HF) por 30 segundos,
lavados 60 segundos e secos com jato de ar livre de óleo; grupo 4: aplicação de
ácido hidrofluorídrico 10% - 60 segundos, lavados por 60 segundos e secos com
jato de ar livre de óleo; grupo 5: aplicação do ácido hidrofluorídrico 10% por 90
segundos, lavados por 60 segundos e secos com jato de ar livre de óleo; grupo 6:
jateamento durante dez segundos com óxido de alumínio de granulação 50µm a
uma pressão de 80 libras a uma distância de 1cm da superfície, seguidos de
aplicação de ácido hidrofluorídrico 10% por 60 segundos, lavados por 60 segundos e
secos com jato de ar livre de óleo.
A microscopia eletrônica de varredura das superfícies tratadas desses materiais
mostrou que o procedimento de polimento (grupo 1) produziu uma superfície mais
lisa, contudo uma dispersão de tipos esféricos e irregularidades foram evidenciadas
165
por toda a superfície polida das amostras de IPS Empress
®
(Figuras 82, 83 e 84, p.
166). No grupo 2, o procedimento de jateamento promoveu uma texturização da
superfície criando retenções micromecânicas (Figuras 85, 86 e 87, p. 167). No grupo
3, o condicionamento com ácido hidrofluorídrico, mesmo no tempo de 30 segundos,
dissolveu a matriz vítrea da cerâmica IPS Empress
®
em poucos micrômetros,
expondo os cristais de leucita precipitados na matriz vítrea, produzindo característica
morfológica do tipo favo de mel sobre a superfície cerâmica (Figuras 88, 89, 90, p.
168). O aumento do tempo de condicionamento com ácido hidrofluorídrico por 60
segundos (grupo 4), como indicado pelo fabricante, aumentou a exposição dos
cristais de leucita, ampliando o aspecto de favo de mel e o tempo de 90 segundos
aumentou ainda mais essa característica, expondo os defeitos, devido à dissolução
da matriz vítrea em profundidade (Figuras 94, 95A e B, 96, p. 170). A associação do
tratamento de jateamento com óxido de alumínio, seguida de condicionamento com
ácido hidrofluorídrico, ampliou ainda mais esses defeitos, facilitando a dissolução
rápida e extensa dos cristais de leucita, tornando a superfície mais porosa.
166
Figura 82: Resultado de análise ao MEV da
amostra de cerâmica IPS Empress
®
lixada até
gran. 1.200.
Nota: A
umento de 200X
Figura 83: Resultado de análise ao MEV da
amostra de cerâmica IPS Empress
®
lixada até
gran. 1.200.
Nota: Aumento de 500 X
Figura 84: Resultado de análise ao MEV da
amostra cerâmica IPS Empress
®
lixada até gran.
1.200.
Nota: Aumento de 2000X
167
Figura 85: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50µm –
10s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 86: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50 µm –
10s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 87: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jato de óxido de alumínio 50 µm –
10s.
Nota: Aumento de 2000X
168
Figura 88: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 89: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 90: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 30s.
Nota: Aumento de 2000X
169
Figura 91: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 92: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 93: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 2000X
170
Figura 94: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 95: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.
Nota: Aumento de 500X. B – Defeito de superfície
descrito por Thompson, 2004 (slow crack)
Figura 96: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com ácido hidrofluorídrico - 90s.
Nota: Aumento de 2000X
A
B
171
Figura 97: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio-
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 98: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio –
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 99: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
®
tratada com jateamento com óxido de alumínio –
10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico - 60s.
Nota: Aumento de 2000X
172
5.3.2 Microscopia Eletrônica dos efeitos de tratamento de superfície da
amostra de cerâmica de IPS Empress 2
®
A microestrutura e o padrão de condicionamento observados na cerâmica IPS
Empress 2
®
estão ilustrados nas Figuras 100 a 117 (p. 174 a 179), confirmando a
composição da cerâmica à base de dissilicato de lítio. Amostras de cerâmica foram
polidas com papel abrasivo de carbeto de silício de granulação 220 a 1.200 em uma
politriz metalográfica a uma velocidade de 300rpm e um tempo de aproximadamente
três minutos. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em seis grupos e
submetidos aos seguintes tratamentos: grupo 1: polimento – controle; grupo 2:
jateamento durante dez segundos com óxido de alumínio de granulação 50µm a
uma pressão de 80 libras a uma distância de 1cm da superfície; grupo 3: aplicação
de ácido hidrofluorídrico a 10% (HF) por dez segundos, lavados 60 segundos e
secos com jato de ar livre de óleo; grupo 4: aplicação de ácido hidrofluorídrico 10% -
20 segundos, lavados por 60 segundos e secos com jato de ar livre de óleo; grupo
5: aplicação do ácido hidrofluorídrico 10% por 30 segundos, lavados por 60
segundos e secos com jato de ar livre de óleo; grupo 6: jateamento durante dez
segundos com óxido de alumínio de granulação 50µm a uma pressão de 80 libras a
uma distância de 1cm da superfície, seguido de aplicação de ácido hidrofluorídrico
10% por 20 segundos, lavados por 60 segundos e secos com jato de ar livre de óleo.
A Microscopia Eletrônica de Varredura das superfícies tratadas desses materiais
mostrou que o procedimento de polimento produziu uma superfície mais lisa,
contudo uma dispersão de tipos esféricos e irregularidades foi evidenciada por toda
a superfície polida das amostras de IPS Empress 2
®
(Figuras 100, 101 e 102, p.
173
174). O procedimento de jateamento promoveu uma texturização da superfície
criando retenções micromecânicas (Figuras 103, 104 e 105, p. 175). O
condicionamento ácido dissolveu a matriz vítrea da cerâmica IPS Empress 2
®
em
poucos micrômetros, produziu cristais alongados com irregularidades rasas,
expondo os cristais de dissilicato de lítio (Figuras 106, 107 e 108, p. 176). O
aumento do tempo de condicionamento para 20 segundos aumentou a exposição
dos cristais de dissilicato de lítio. Quando a superfície da cerâmica IPS Empress 2
®
foi submetida ao tempo de condicionamento com ácido hidrofluorídrico de 30
segundos, cristais alongados e irregularidades rasas foram claramente observados.
De acordo com Holland et al. (2000), a fase cristalina principal do IPS Empress 2
®
é
formada pelo alongamento dos cristais de dissilicato de lítio e uma segunda fase de
ortofosfato de lítio, que é circundada pela matriz vítrea. O ácido remove essa matriz
criando essas irregularidades, ideal para adesão, mas, ao mesmo tempo, cria
defeitos de superfície, o que pode reduzir a resistência à fratura, proporcionando o
chamado slow crack. A associação do tratamento jateamento com óxido de alumínio,
seguido de condicionamento com ácido hidrofluorídrico, ampliou mais esses
defeitos, facilitando a dissolução rápida e extensa dos cristais de dissilicato de lítio,
tornando a superfície mais porosa.
174
Figura 100: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
lixada até granulação 1.200.
Nota: Aumento de 200X
Figura 101: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
lixada até granulação 1.200.
Nota: Aumento de 500X
Figura 102: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
lixada até granulação 1.200.
Nota: Aumento de 2000X
175
Figura 103: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 104: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 105: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
jateada com óxido de alumínio – 50µm – 10s.
Nota: Aumento de 2000X
176
Figura 106: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 10s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 107: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 10s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 108 - Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 50µm –
10s.
Nota: Aumento de 2000X
177
Figura 109: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 110: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 111: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 20s.
Nota: Aumento de 2000X
178
Figura 112: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 113: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 114: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada com ácido hidrofluorídrico – 30s.
Nota: Aumento de 2000X
179
Figura 115: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50
µm – 10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico –
20s.
Nota: Aumento de 200X
Figura 116: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50
µm – 10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico –
20s.
Nota: Aumento de 500X
Figura 117: Resultado de análise ao MEV da
superfície da amostra da cerâmica IPS Empress
2
®
tratada jateamento com óxido de alumínio 50
µm – 10s. + aplicação de ácido hidrofluorídrico –
20s.
Nota: Aumento de 2000X
180
6 DISCUSSÃO
O estabelecimento de uma união, durável e confiável, entre as cerâmicas
odontológicas e o elemento dental, por meio de cimentos resinosos, é importante na
prática clínica, fato que leva a maioria dos fabricantes e pesquisadores a buscar um
produto com os maiores valores de resistência adesiva. Os estudos clínicos
deveriam ser o teste preferido, para justificar um novo produto, mas, devido ao alto
custo e à demora na realização, os fabricantes não são obrigados a realizar esses
estudos, previamente ao lançamento. Por isso, os dados laboratoriais de resistência
de união são freqüentemente usados para demonstrar a qualidade da adesão.
A união à superfície cerâmica normalmente é obtida por meio de dois mecanismos,
imbricamento micromecânico pelo condicionamento com ácido hidrofluorídrico,
jateamento, e a união química com o uso de um agente de união química (silano).
Um dos tratamentos utilizados para tratar as cerâmicas feldspáticas antes da
cimentação é o meio químico, pelo ácido hidrofluorídrico, que tem a capacidade de
dissolver seletivamente os componentes vítreos e cristalinos das cerâmicas e
produzir uma superfície porosa e irregular. A formação de poros aumenta a área de
superfície e facilita a penetração da resina dentro das microrretenções da superfície
cerâmica condicionada (AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995; BRAGA;
BALLESTER; DARONCH, 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE, 2002; DELLA BONA;
ANUSAVICE; HOOD, 2002; BORGES et al., 2003; OZCAN; VALLLITTU, 2003;
ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004; BOTTINO et al., 2003; DELLA BONA et al.,
2004; DELLA BONA; MECHOLSKY JR.; ANUSAVICE, 2004). O uso de agentes de
silanos, para melhorar a união das resinas compostas à cerâmica à base de sílica, já
é bem-aceito na literatura (BOWEN, 1963; PAFFENBARGER; SWEENEY; BOWEN,
181
1967; NEWBURG; PAMEIJER, 1978; OZDEN; AKALTAN; CAN, 1994;
HOOSHMAND; VAN NOORT; KESHVAD, 2002; SHIMADA; YAMAGUCHI; TAGAMI,
2002; MEYER FILHO; SOUZA, 2005). Numerosos estudos, avaliando a resistência
de união entre as cerâmicas e resinas compostas, forneceram conclusões diferentes
sobre os efeitos dos tratamentos de superfície. Vários pesquisadores advogam que
as maiores resistências de união foram encontradas usando uma combinação de
condicionamento de superfície com ácido hidrofluorídrico e o uso de agentes de
união silano (CALAMIA; SIMONSEN, 1984; AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995;
GROTEN; PROBSTER, 1997; SORENSEN; CRUZ; MITO, 1999; DELLA BONA;
ANUSAVICE, 2002; BOTTINO et al., 2003; OZCAN; VALLITTU, 2003; MEYER
FILHO et al., 2004).
O objetivo principal do condicionamento ácido é aumentar a rugosidade superficial,
para melhorar a retenção mecânica, mas o tempo de condicionamento e
concentração do ácido são fatores que deverão ser bem controlados, pois, com o
aumento da concentração ou do tempo de ação do ácido sobre a superfície, pode
ocorrer dissolução parcial dos cristais, dentro da matriz vítrea da cerâmica
(HOLLAND et al., 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE; MECHOLSKY JR., 2003). O
tempo de condicionamento ácido das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
recomendado pelo fabricante são 60 e 20 segundos, respectivamente. Neste estudo,
foram testados o efeito do tempo de condicionamento ácido sobre as superfícies das
cerâmicas, nos tempos recomendados pelo fabricante, 50% acima e abaixo dessas
recomendações.
Alterações topográficas da superfície pelo condicionamento resultarão em mudanças
na área da superfície e na capacidade de molhamento das cerâmicas. Isso também
182
pode modificar a energia da superfície cerâmica e seu potencial adesivo à resina.
Diferenças na composição da cerâmica também produzirão mudanças, após o
procedimento de condicionamento ácido (AÍDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995;
BRAGA; BALLESTER; DARONCH, 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE; SHEN, 2000;
HOLLAND et al., 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE; 2002; DELLA BONA;
ANUSAVICE; HOOD, 2002; HOOSHMAND; VAN NOORT; KESHVAD, 2002; WON-
SUCK et al., 2002; BORGES et al., 2003; ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004;
BOTTINO et al., 2003; DELLA BONA et al., 2004; DELLA BONA; MECHOLSKY JR.;
ANUSAVICE, 2004; THOMPSON; REKOW, 2004).
Autores como Holland et al. (2000) e Della Bona, Anusavice e Mecholsky Jr. (2003)
relataram que o ácido hidrofluorídrico, apesar de criar uma superfície retentiva,
enfraquece de forma significativa a superfície cerâmica. Aída, Hayakawa e
Misukawa (1995) afirmaram que a utilização do ácido hidrofluorídrico como
condicionador para as cerâmicas odontológicas é um procedimento de risco.
Adicionando esses fatores negativos ao fato de que a durabilidade da união entre a
resina composta e a cerâmica pode ser obtida sem a necessidade da aplicação do
condicionamento com ácido hidrofluorídrico sobre a superfície cerâmica, acredita-se
que o condicionamento com ácido hidrofluorídrico pode ser suprimido
(HOOSHMAND; VAN NOORT; KESHVAD, 2002).
A abrasão por jateamento de partículas é um método alternativo, de
condicionamento, pois cria retenções micromecânicas sobre a superfície da
cerâmica. Kern e Thompson (1994) relataram que o sistema de jateamento provoca
rugosidade, mas com largas aberturas cônicas, com perda volumétrica, que contra-
indicam esse sistema de tratamento nas cerâmicas IPS Empress
®
. No trabalho de
183
Ozden, Akaltan e Can (1994), afirmou-se que o agente de silanização, em conjunto
com asperização com pontas diamantadas, foi o que obteve a mais alta média de
resistência de união. Dessa forma, o conhecimento da microestrutura das cerâmicas
oferece e determina parâmetros importantes para o relacionamento entre a estrutura
e as suas principais propriedades (DRUMOND et al., 2000; BORGES et al., 2003;
OZCAN; VALLITTU, 2003; MEYER FILHO; SOUZA, 2005).
O agente que garantirá a adesão química dos componentes inorgânicos da cerâmica
ao cimento resinoso é o silano (LUO et al., 2001), que é um monômero no qual o
silício está ligado a radicais orgânicos reativos e a grupamentos monovalentes
hidrolisáveis. Os radicais orgânicos reativos ligam-se quimicamente com as
moléculas de resina, como o Bis-GMA e TEGDMA, encontradas tanto no adesivo,
como no cimento resinoso. Os grupos monovalentes hidrolisáveis unem-se
quimicamente com o silício contido na matriz vítrea, na fase cristalina (CHAVES,
1999; SPOHR et al., 2003). Outro fator importante é a capacidade de o silano
promover melhor umedecimento da superfície, proporcionando maior contato e,
conseqüentemente, infiltração dos agentes cimentantes, nas irregularidades
causadas na superfície da cerâmica, pelo condicionamento com ácido
hidrofluorídrico, ou jateamento com óxido de alumínio (OZDEN; AKALTAN; CAN,
1994; SÖDERHOLM; REETZ, 1996; DELLA BONA; ANUSAVICE, 2002; SHIMADA;
YAMAGUCHI; TAGAMI, 2002; WON-SUCK et al., 2002; MEYER FILHO; SOUZA,
2005).
Os dados de resistência adesiva são geralmente obtidos, usando tanto o teste de
resistência ao cisalhamento, quanto o teste de resistência à tração. Muitos cientistas
questionam a fidelidade de tais medidas para prover uma informação útil e relevante
184
para o comportamento clínico adesivo. Entretanto, o desafio de desenhar um teste
de união padrão adequado permanece. A distribuição não uniforme do estresse
interfacial, gerado pelos testes convencionais de resistência de união à tração e
cisalhamento, promove o início da fratura por falhas na interface, ou no substrato,
em áreas de grande concentração de estresse. Esses estudos também sugerem
que o teste de união à tensão (tração) pode ser mais apropriado para avaliar a
resistência de união em interfaces adesivas, porque permite uma distribuição mais
uniforme do estresse interfacial (DELLA BONA; VAN NOORT, 1995; DELLA BONA;
ANUSAVICE; SHEN, 2000).
O objetivo desta investigação científica foi verificar qual o melhor método de
tratamento da superfície das cerâmicas quanto à resistência de união e à tensão de
tração desses materiais cerâmicos, unidos ao esmalte dental com um cimento
resinoso. A qualidade dessa resistência depende dos mecanismos de união que são
controlados, em parte, pelo tratamento específico da superfície usado para promover
retenção micromecânica ou retenção química ao substrato. Neste trabalho, foram
analisadas as alterações da topografia da superfície, pelo MEV, com aumento de
200X, 500X e 2.000X, submentendo as amostras de IPS Empress
®
e IPS Empress
2
®
a diferentes tratamentos. Para tanto, avaliou-se inicialmente a topografia das
cerâmicas submetidas ao polimento (lixa 1200), que exibiram uma aparência similar,
exceto por diferenças no tamanho e distribuição dos poros (Figuras 82, 83, 84, p.
166 e Figuras 100, 101 e 102, p. 174). A cerâmica IPS Empress 2
®
demonstrou
poros em maior quantidade, tamanhos pequenos e homogeneamente distribuídos,
apresentando uma maior área de molhamento da superfície, quando comparados
com o IPS Empress
®
, corroborando com os trabalhos de Won-Suck et al. (2002).
185
Quando as amostras foram submetidas ao jateamento com óxido de alumínio de
50µm, verificou-se que a topografia da superfície mostrou-se bem irregular,
apresentando superfícies mais rugosas do que as superfícies polidas, o que facilita o
imbricamento mecânico e aumenta a área de molhamento do cimento resinoso
(Figuras 85, 86, 87, p. 167 e Figuras 103, 104 e 105, p. 175). Essa abrasão por
jateamento de partículas é um tratamento mecânico relatado por vários autores
(DELLA BONA; ANUSAVICE; HOOD, 2002; WON-SUCK et al., 2002) como um pré-
requisito para o alcance da resistência de união suficiente entre as resinas e as
cerâmicas. Embora resultados de resistências de união sejam satisfatórios, deve-se
considerar que, usando a abrasão por jateamento de partículas, existe a perda de
partículas do substrato. Dessa forma, o jateamento é um procedimento complexo e
problemático que pode levar ao dano da superfície cerâmica com surgimento de
microfraturas (KERN; THOMPSON, 1994; ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004;
THOMPSON; REKOW, 2004).
O IPS Empress
®
é uma cerâmica feldspática, rica em sílica, que apresenta em sua
composição cristais de leucita que têm a função de aumentar o coeficiente de
expansão térmica, aumentando a dureza e a temperatura de fusão da cerâmica
(CATTEL; CLARKE; LYNNCH, 1997; ANUSAVICE, 2005). Outro fator relevante é
que essas cerâmicas são ácidos sensíveis (BOTTINO et al., 2003; ANUSAVICE,
2005). Esse fato levou a ser testado, neste trabalho, três tempos de
condicionamento com ácido hidrofluorídrico, 30, 60 e 90 segundos nessa cerâmica.
A quantidade de remoção de matriz vítrea pelo ácido e se essa remoção tem grande
influência na topografia da superfície foi observado ao MEV, em todos os tempos de
tratamento. No tempo recomendado pelo fabricante de 60 segundos, observou-se
que ocorreu a remoção da matriz vítrea, caracterizada por maiores irregularidades
186
(Figuras 91, 92 e 93, p. 169) quando comparado com o tempo de 30 segundos
(Figuras 88, 89 e 90, p. 168). Quando o tempo de condicionamento foi de 90
segundos, verificou-se que os defeitos de superfície foram ainda mais amplos e
profundos (Figura 94; Figura 95-A e Figura 96, p. 170). Observou-se, também, nesse
tempo, a exposição de um defeito que poderia ser classificado como slow crack
(rachadura lenta) (Figura 95-B, p. 170). Acredita-se que o cimento não preencherá
esse defeito e possivelmente a progressão dessa trinca causará as falhas
consideradas catastróficas (GROTEN; PROBSTER, 1997; GOES, 1998; BURKE et
al., 2002; THOMPSON; REKOW; 2004). Cada passo do processamento para
obtenção da peça cerâmica pode produzir falhas microestruturais indesejáveis no
corpo da cerâmica que podem limitar suas propriedades e viabilidade (HOLLAND et
al., 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE; HOOD, 2002; BORGES et al., 2003;
ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004; DELLA BONA; MECHOLSKY JR.;
ANUSAVICE, 2004).
Analisando as fotomicrografias em aumento de 2.000X, puderam ser notadas bordas
mais brilhantes indicando picos ou pontos mais elevados que refletem os elétrons
durante a varredura (Figura 96, p.170) e aspecto favo de mel mais ampliado, quando
o tempo de condicionamento ácido foi de 90 segundos. Quando o tempo de
condicionamento foi de 30 segundos (Figura 90, p. 168) observou-se menos brilho,
uma remoção da matriz vítrea com pequenos defeitos de superfície e o aspecto
característico de favo de mel descrito por Borges et al. (2003). Os autores Shimada,
Yamaguchi e Tagami (2002), Ozcan e Vallittu (2003), Della Bona et al. (2003) e
Thompson e Rekow (2004) citaram que a concentração do ácido hidrofluorídrico
bem como o tempo de sua aplicação são de grande importância para o
procedimento de cimentação, e isso ainda não está bem estabelecido, o que reflete
187
na variedade de concentrações dos ácidos hidrofluorídricos comercialmente
disponíveis. Entretanto um estudo realizado por Madani et al. (2000), utilizando
ácido hidrofluorídrico a 5% e 9,5% de concentração, os autores não encontraram
diferença significativa nos resultados.
Ao se aliar jateamento com o condicionamento por ácido hidrofluorídrico por 60
segundos, observou-se uma maior destruição (Figuras 97, 98 e 99, p. 171), quando
comparado com superfície tratada somente com ácido pelo tempo de 60 segundos
(Figuras 91, 92 e 93, p. 169), ou apenas por ácido com tempo de 90 segundos
(Figuras 94, 95A e 96, p. 170). Isso ocorre, pois o jateamento com óxido de alumínio
remove as partículas do substrato, conforme topografia demonstrada nas Figuras 85,
86 e 87 (p. 167) e o condicionamento sobre essa superfície provocou uma
desorganização com bastante irregularidades, o que amplia os defeitos, facilitando a
dissolução rápida e extensa dos cristais de leucita, tornando a superfície mais
porosa. Essa topografia também foi relatada por Nakamoto et al. (1996). As
partículas de leucita expostas, isto é, sem a matriz vítrea, poderão provocar
microtrincas, o que tem sido verificado clinicamente nas cerâmicas IPS Empress
®
,
ocorrendo várias fraturas, quando estas foram indicadas para dentes posteriores
(FRADEANI, 1998; FRADEANI; REDEMAGNI, 2002). Essas trincas tendem a
aumentar de acordo com a carga funcional da mastigação (HOLLAND et al., 2000;
BURKE et al., 2002; DELLA BONA; ANUSAVICE; HOOD, 2002; ALBAKRY;
GUAZZATO; SWAIN, 2004; THOMPSON; REKOW, 2004).
O IPS Empress 2
®
é uma cerâmica feldspática rica em sílica com cristais de
dissilicato de lítio, apresentando uma microestrutura completamente diferente do IPS
Empress
®
, mas que também é ácido sensível (BOTTINO et al., 2003. PEREIRA;
188
SANTOS, 2002). Na análise ao MEV com a superfície polida, observou-se uma
superfície regular, contudo mais porosa, quando comparada com o IPS Empress
®
(Figuras 100, 101 e 102, p. 174). No tratamento mecânico pelo jateamento com
óxido de alumínio, observou-se uma característica bem semelhante ao IPS
Empress
®
, isto é, com irregularidades provocadas pela remoção de massa da
superfície do substrato (Figuras 103, 104 e 105, p. 175). Quando as amostras de
IPS Empress 2
®
foram submetidas ao tratamento químico com ácido hidrofluorídrico
a 10% (HF), pelos tempos de 10, 20 e 30 segundos, foram observadas diferenças
significantes na topografia, em relação ao IPS Empress
®
, demonstradas nas figuras
106, 107, 108 (p. 176); Figuras 109, 110, 111 (p. 177); Figuras 112, 113, 114 (p.
178). Para os tempos de 20 e 30 segundos, o ácido criou crateras, o que é
observado, pela parte mais brilhante, e vales profundos mais escuros, demonstrando
o potencial destrutivo do ácido na matriz vítrea, desorganizando o arranjo molecular
dos cristais de dissilicato de lítio. Isso pode, aparentemente, aumentar a área de
superfície para molhamento, mas essa microestrutura desorganizada apresenta
vários defeitos de superfície, o que reduz a resistência do material (LUO et al., 2001;
OZCAN; VALLITTU, 2003). Quando o tempo de condicionamento foi reduzido para
dez segundos, observou-se também que ocorreu a remoção da matriz vítrea, porém
o aspecto mais uniforme dos cristais de dissilicato de lítio pôde ser observado
(Figuras 106, 107 e 108, p. 176). Quando associados, jateamento com óxido de
alumínio e condicionamento com ácido hidrofluorídrico pelo tempo de 20 segundos,
recomendado pelo fabricante na cerâmica IPS Empress 2
®
, foram observadas várias
crateras na superfície (Figuras 115, 116 e 117, p. 179) e trincas bem evidentes
(Figura 117, p. 179) que poderiam ser chamadas de slow crack, também possíveis
causas de microtrincas. Mas não há, ainda, estudos clínicos comprovando esses
189
efeitos de fraturas nas cerâmicas IPS Empress 2
®
(THOMPSON; REKOW, 2004). A
topografia de superfície, produzida pelo ácido hidrofluorídrico, nas duas cerâmicas
condicionadas, mostrou padrões distintos para cada cerâmica, pois a sua
composição estrutural é bem diferente.
Ao analisar os valores da tensão de ruptura entre as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS
Empress 2
®
, ignorando-se os grupos de tratamento, não se verificou diferença
estatisticamente significante, pois houve uma grande aproximação das médias de
IPS Empress
®
(22,96) e IPS Empress 2
®
(23,88), o que pode ser confirmado pelo
alto p-valor (Tabela 1, p. 116). Esse achado vai de encontro aos achados da
literatura, que mostra vários trabalhos apresentando valores maiores de resistência
de união para as cerâmicas IPS Empress 2
®
(DELLA BONA; ANUSAVICE; SHEN,
2000; HOLLAND et al., 2000; DELLA BONA; ANUSAVICE; MECHOLSKY JR.,
2003).
No grupo 1 (grupo controle), sem tratamento, com apenas a aplicação do adesivo na
superfície antes da cimentação, verificou-se que a média da tensão de ruptura da
IPS Empress 2
®
(12,07) foi muito superior à média obtida pelo IPS Empress
®
(6,36).
Isso ocorreu provavelmente devido à morfologia estrutural da cerâmica IPS Empress
2
®
, que forma uma estrutura entrelaçada, contínua de agulhados de dissilicato de
lítio, promovendo maior retenção do adesivo (WON-SUCK et al., 2002; LUO et al.,
2005). Essas diferenças estruturais podem ser observadas nas imagens obtidas
pelas análises ao MEV (Figuras 85, 86 e 87, p. 167) da IPS Empress
®
e (Figuras
103, 104 e 105, p.175) da IPS Empress 2
®
. A cerâmica IPS Empress
®
polida exibiu
poros menores e menos numerosos que o IPS Empress 2
®
, que apresentou poros
pequenos e homogeneamente distribuídos apresentando uma maior área de
190
molhamento da superfície (LUO et al., 2005). Neste grupo de tratamento (controle), o
tipo da fratura observado foi do Tipo II (fratura adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo) em 100% da análise, demonstrando que a superfície sem tratamento da
cerâmica não ofereceu retenção micromecânica suficiente para retenção do agente
de cimentação à superfície da cerâmica.
No grupo 2 (silano antes do adesivo), continuou a diferença entre as médias,
prevalecendo uma média de tensão de ruptura mais alta para a IPS Empress 2
®
(15,56), comparada com o IPS Empress
®
(10,91), o que pode ser confirmado pelo p-
valor obtido de 0,315 (Tabela 3, p. 119). Quando foram comparados os resultados
do grupo 2 com o grupo 1 da cerâmica IPS Empress
®
(Tabela 13, p. 135), observou-
se que os valores da tensão de ruptura do grupo 2 foram maiores que no grupo 1,
indicando que o tratamento do silano melhorou a tensão de ruptura, porém essa
diferença não foi estatisticamente significativa. Na cerâmica IPS Empress 2
®
(Tabela
16, p. 138), quando se confrontou o tratamento dos grupos 1 e 2, pôde-se observar
que o grupo 2 teve um aumento estatisticamente significativo (p-valor 0,000) na força
de tensão de ruptura.
Na análise de fraturas no grupo 2, constatou-se que, na IPS Empress
®
, ocorreu 60%
de fraturas Tipo II (fratura adesiva entre a cerâmica e o sistema adesivo) e 40% Tipo
III (fratura mista do esmalte e sistema adesivo/cimento). Na IPS Empress 2
®
, ocorreu
40% Tipo II (fratura adesiva entre a cerâmica e sistema adesivo) e 60% Tipo III
(fratura mista do esmalte e sistema adesivo/cimento). Observando esses resultados,
pode-se considerar que o tratamento com o silano melhorou a resistência à tensão
de ruptura entre as cerâmicas analisadas, visto que aumentou o número de fraturas
do tipo mista do esmalte e do sistema adesivo/cimento, provavelmente, o tratamento
191
com o silano fez com que o cimento e o adesivo ficassem aderidos ao cone
cerâmico, aumentando o tipo de fratura observada. Esse resultado é corroborado
com os trabalhos de Paffenbarger, Sweeney e Bowen (1967); Myerson (1969);
Newburg e Pameijer (1978); Calamia e Simonsen (1984); Lu et al. (1992); Ozden,
Akaltan e Can (1994); Aída, Hayakawa e Mizukawa (1995); Brosh et al. (1997);
Chaves (1999); Madani et al. (2000); Hooshmand, Van Noort e Keshvad (2002);
Della Bona, Anusavice e Mecholsky Jr. (2003); Della Bona, Shen e Anusavice
(2004); Boscato (2005); Meyer Filho e Souza (2005) e Nagai et al. (2005).
No grupo 3, quando realizado o jateamento com óxido de alumínio e aplicado silano,
antes do adesivo, verificou-se que a média da IPS Empress
®
foi de 17,90, enquanto
a IPS Empress 2
®
foi de 12,77. Entretanto, o p-valor obtido de 0,052 não permite
afirmar que as médias diferem no grupo 3. Observando-se o gráfico 8 (p. 122), pode-
se notar que a média obtida no IPS Empress 2
®
está contida no intervalo de
confiança da cerâmica IPS Empress
®
. O que provavelmente ocorreu nesse grupo foi
que o jateamento removeu partículas de dissilicato de lítio, juntamente com a matriz,
alterando as características morfológicas da superfície, o que fez com que reduzisse
a área de molhamento e as médias de resistência (WON-SUCK et al., 2002; DELLA
BONA; SHEN; ANUSAVICE, 2004). No grupo 3, a análise dos tipos de fratura
apresentou uma ocorrência de Fratura Tipo II (adesiva entre a cerâmica e o sistema
adesivo) em 10% no IPS Empress
®
e 20% no IPS Empress 2
®
, e do Tipo III (mista
do esmalte e sistema adesivo/cimento) em 90% no IPS Empress
®
e 80% no IPS
Empress 2
®
. Neste grupo, pôde-se observar que o jateamento com óxido de
alumínio criou retenções micromecânicas, o que justifica o aumento das fraturas do
Tipo III.
192
Nos grupos 4, 5 e 6, a aplicação do ácido hidrofluorídrico a 10% foi avaliada. Para a
cerâmica IPS Empress
®
, grupo 4: 30 segundos; grupo 5: 60 segundos; grupo 6: 90
segundos; e para a cerâmica IPS Empress 2
®
, grupo 4: 10 segundos; grupo 5: 20
segundos; grupo 6: 30 segundos. Na cerâmica IPS Empress
®
, foram observados os
valores 25,17MPa para o grupo 4; 28,92MPa para o grupo 5; 34,58MPa para o
grupo 6. Esses valores são numericamente diferentes, porém estatisticamente não
significantes.
Na cerâmica IPS Empress 2
®
, foram observados os valores 32,03MPa para o grupo
4; 27,63MPa para o grupo 5; 38,19MPa para o grupo 6. Na Tabela 16 (p. 138),
quando se comparou o tratamento do grupo 4 com o grupo 5, observou-se que o p-
valor de 0,218 não foi significativo, apesar de numericamente diferente. Há uma
grande significância, quando se compara o grupo 5 com o grupo 6 (p-valor 0,003) e
grupo 4 com o grupo 6 (p-valor 0,052) uma significância aproximada. Analisando o
tratamento de superfície ao MEV, notou-se que, quanto maior o tempo de
condicionamento ácido, maior a observação de crateras. Isso demonstra o potencial
destrutivo do ácido na matriz vítrea, desorganizando o arranjo molecular da
topografia de superfície e aumentando a área de superfície para molhamento.
Analisando os tipos de fratura, nos grupos 4, 5 e 6, para as duas cerâmicas, notou-
se uma predominância de fratura Tipo III (fratura mista do esmalte e sistema
adesivo/cimento). Isso pode justificar que, quando o ácido foi utilizado no tratamento,
a alteração microestrutural da cerâmica possibilitou maior retenção do agente de
cimentação na superfície da cerâmica, evidenciado pelos fatores de tensão de
ruptura, com progressão crescente, de acordo com o tempo de aplicação do ácido,
pois, quanto maior o tempo de ação, maior o valor de tensão de ruptura.
193
Nos grupos 7, 8 e 9, nas duas cerâmicas estudadas, onde foi utilizado o jateamento,
antes do condicionamento com ácido hidrofluorídrico, comparando-se com os
mesmos tempos de aplicação do ácido nos grupos 4, 5 e 6, os valores de tensão de
ruptura, foram geralmente menores (Tabela 12, p. 134 e Tabela 15, p. 136). Isso
ocorreu devido a o jateamento ter um potencial destrutivo da superfície e a aplicação
do ácido hidrofluorídrico ter potencializado a dissolução do vidro, conforme imagens
do MEV (Figuras 39 - 41, p. 145; 42 - 44, p. 146; 45 - 47, p. 147; 69 - 71, p. 156;
72 - 74, p. 157; 75 - 77, p. 158).
Na IPS Empress
®
, quando foram comparados os grupos de tratamento dos que
receberam apenas o ácido hidrofluorídrico e aplicação do silano com os que
receberam jateamento, condicionamento com ácido hidrofluorídrico e aplicação do
silano em tempos diferentes de condicionamento, observou-se que houve
significância apenas nos tratamentos do grupo 5 com o grupo 7, em que o p-valor foi
de 0,015, e grupo 6 com o grupo 7, em que o p-valor foi de 0,007. Os demais não
tiveram significância.
Analisando os tipos de fratura nas duas cerâmicas, nos grupos 7, 8 e 9, quando o
jateamento com óxido de alumínio foi incorporado, observou-se que a fratura do Tipo
I (fratura adesiva entre o esmalte e o sistema adesivo) foi encontrada em todos os
tratamentos nas seguintes proporções: IPS Empress
®
, grupo 7: 20%; grupo 8: 40%;
e grupo 9: 50% e IPS Empress 2
®
, grupo 7: 30%; grupo 8: 30%; e grupo 9: 50%,
podendo-se notar um aumento muito significativo da fratura Tipo I, quando o óxido
de alumínio, juntamente com o maior tempo do ácido hidrofluorídrico, foi utilizado,
demonstrando valores maiores de tensão de ruptura, porém isso pode representar
194
um problema extremamente sério em longo prazo, pois, na análise ao MEV,
verificou-se aumento dos defeitos de superfície.
No grupo 10 (silano pela técnica descrita no trabalho de Hooshmand, Van Noort e
Keshvad (2002)), encontrou-se, para o IPS Empress 2
®
, o valor de 18,86MPa e para
o IPS Empress
®
19,95MPa. Quando comparado esse grupo com o grupo 2 (silano
convencional), observou-se um aumento significativo da força de tensão de ruptura,
tanto na cerâmica IPS Empress
®
, quanto na IPS Empress 2
®
(Tabela 13, p. 135;
Tabela 16, p. 138) o p-valor foi de 0,015 e 0,003, respectivamente. No estudo de
Hooshmand, Van Noort e Keshvad (2002), observou-se que a superfície de cerâmica
mais polida fornece melhores resultados para os testes de resistência de união à
tração, quando comparados com os grupos com jateamento e condicionamento. Os
valores obtidos neste trabalho diferem um pouco dos resultados desses autores
citados. É provável que essa diferença esteja na superfície cerâmica polida e no tipo
de silano aplicado. Neste trabalho, não se utilizou a superfície polida e aplicou-se um
silano hidrolisado (Rely X Ceramic Primer
®
- 3M), enquanto Hooshmand, Van Nort e
Keshvad (2002) descreveram uma preparação de uma solução de silano pré-
hidrolisado (2,5% y – MTPS – Sigma Chemical Co.; 2,5% ácido acético; 95% etanol-
BDH l/d), duas horas antes de sua aplicação, obtendo assim valores superiores.
No grupo 10, observou-se a fratura Tipo II (fratura adesiva entre a cerâmica e o
sistema adesivo) em 40% e Tipo III (fratura mista do esmalte e sistema
adesivo/cimento) em 60%, indicando que os valores obtidos podem ser um indicador
confiável da qualidade de união da resina-cerâmica. A mesma observação foi notada
para IPS Empress 2
®
, quando foram comparados os tipos de fratura do grupo 2 com
os tipos do grupo 10, sendo notada uma melhor performance, possivelmente pela
195
característica e microestrutura dessa cerâmica (DELLA BONA; ANUSAVICE; SHEN,
2000; BORGES et al., 2003; ALBAKRY; GUAZZATO; SWAIN, 2004; DELLA BONA
et al., 2004; LUO et al., 2005). Assim, essa melhoria na união pode ser possível pela
remoção das películas externas do silano, deixando a camada mais estável e
quimicamente unida à cerâmica sobre a superfície.
Quando o silano é aplicado à superfície cerâmica, uma camada interfásica e não
monocamada de silano é criada. Sabe-se que apenas a monocamada é necessária
para a união. Tem sido demonstrado que o silano forma facilmente três diferentes
estruturas interfásicas. A camada externa consiste em pequenos oligomonômeros,
que são fisicamente absorvidos pelo vidro, de forma que podem ser facilmente
lixiviados por solventes orgânicos, ou água à temperatura ambiente. Próximo à
superfície vítrea, existe uma segunda camada, que consiste de oligomonômeros
similares aos da camada externa, exceto apenas pela presença de poucas ligações
siloxano, conectando os oligomonômeros, sendo estes hidrolizáveis pela água
quente. Na região próxima à cerâmica, uma uniformidade e extensão das ligações
cruzadas das camadas e uma rede tridimensional regular é formada, hidroliticamente
estável. Apenas esta última camada, do agente de união silano sobre a superfície
cerâmica, é necessária para a melhoria da união.
Embora a avaliação da resistência das cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
não tenha sido alvo de investigação deste trabalho, considerações de relevância
clínica devem ser proferidas nessa direção. Os trabalhos que defendem a redução
do condicionamento das superfícies internas das cerâmicas advogam que a
remoção exagerada do substrato para se criar retenção micromecânica acarreta um
inevitável enfraquecimento das cerâmicas. De fato, é possível que a alteração da
196
topografia por corrosão ácida ou jateamento com partículas de óxido desencadeie
um processo de fratura progressiva nas cerâmicas avaliadas. A literatura tem
apontado que a desordenada subtração do material cerâmico pelo jateamento,
assim como a dissolução excessiva da matriz vítrea propiciam o aumento de falhas
de superfície. São essas alterações que provavelmente iniciam a maioria das
fraturas catastróficas. Esse aspecto indesejável pode ser observado, quando os
tempos de condicionamento com ácido hidrofluorídrico foram aumentados.
Como pode ser observado nos resultados deste trabalho, a retenção adesiva foi
proporcionalmente aumentada à medida que o tempo de condicionamento com
ácido hidrofluorídrico era ampliado. No entanto, há que se discutir a real
necessidade em se alcançar tais valores de retenção em detrimento da resistência
da cerâmica na aplicação clínica em médio e em longo prazo. É bastante consistente
a afirmação de que valores de retenção adesiva menores que os apresentados
neste experimento sejam suficientes na retenção de cerâmicas em uso clínico. A
resistência à tração especificada pela American Dental Association para o cimento
fosfato de zinco (Esp. N. 8) é de 5,5 a 7,6MPa, e mesmo esses valores têm
demonstrado, ao longo do tempo, um comportamento adequado para as
restaurações indiretas metálicas. Os índices de fratura de molares com cerâmicas
ricas em leucita, relatados em pesquisas clínicas, indicam que é plausível que os
condicionamentos propiciaram uma microestrutura desorganizada e enfraquecida
(FRADEANI; AQUILANO; BASSEIN, 1997; FRADEANI, 1998; VAN DIJKEN; ÖRMIN;
OLOFSSON, 1999; BURKE et al., 2002; FRADEANI; REDEMAGNI, 2002; KRAMER;
FRANKENBERGER, 2005; KRAMER et al., 2006).
197
Os estudos longitudinais controlados relatados na literatura apresentam valores de
falhas bastante distintos. Levantamentos, como de Van Dijken, Örmin e Olofsson
(1999), não apresentaram falha, enquanto, no estudo de Fradeani, Aquilano e
Bassein (1997), o índice de falha foi em torno de 5% para restauração inlays e
onlays. Fradeani (1998) apresentou índice de falha de 2,2% e Fradeani e
Redemagni (2002), num estudo de 11 anos em coroas totais no segmento posterior
de IPS Empress
®
, obtiveram índice de falha de 15,6%, enquanto Kramer e
Frankenber (2005) relataram índice de falha de 8% em inlays e onlays. Já em
Kramer et al. (2006), o índice de falha foi de 4%. Um fator bastante interessante
observado, nos trabalhos com maior índice de fratura, é que, nos materiais e
métodos descritos pelos pesquisadores no tratamento de superfície, foi utilizado
ácido hidrofluorídrico a 4,5% com o tempo de dois minutos, com aumento de 100%
do tempo recomendado pelo fabricante, o que possivelmente enfraqueceu a
microestrutura dessas cerâmicas, aumentando os defeitos de superfície e ampliando
a espessura do cimento, fatores que reduzem a resistência à fratura dessas
cerâmicas.
Segundo Thompson e Rekow (2004), o suporte oferecido para o substrato dental, na
espessura da camada de cimentação, é muito importante para o sucesso clínico da
restauração, pois, com o seu baixo módulo de elasticidade (2 – 10 Gpa), comparado
com a dentina (15 – 20 Gpa), pode ter um grande efeito na redução da carga
necessária para fratura flexural, quando essa espessura for aumentada, indicando
que um aumento da espessura da camada de cimento de 20 a 200µm provoca uma
redução em torno de 50% da resistência à fratura da cerâmica. Uma outra
observação importante foi constatada no estudo longitudinal de Van Dijken, Örmin e
Olofsson (1999) que não apresentou falha, utilizando dois tipos de cimento,
198
ionômero de vidro modificado por resina e cimento resinoso Panavia
®
, porém, para o
tratamento de superfície, foi utilizado o ácido hidrofluorídrico a 9,5%, por dois a três
segundos, e silano, sugerindo que, possivelmente, o tempo reduzido do ácido foi
importante para o resultado positivo do estudo.
Dessa forma, é possível extrapolar os resultados do presente trabalho na direção
dos achados da literatura recente, os quais demonstram que a eliminação do
condicionamento por meio de jato de óxido de alumínio e o tempo do ácido reduzido,
ou até mesmo suprimido, juntamente com uma criteriosa silanização podem
proporcionar uma união confiável, sem, contudo, fragilizar as restaurações
cerâmicas. Contudo, é inevitável manter cautela na adoção clínica de métodos de
tratamento de superfície, que se baseiem tão-somente nos achados do presente
trabalho. É prudente, portanto, aguardar por novos trabalhos que somem
efetivamente evidências que permitam a formulação de métodos confiáveis a serem
empregados na clínica diária.
199
7 CONCLUSÕES
Analisando os resultados deste estudo quanto à resistência à tração ao esmalte das
cerâmicas, IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
, pôde-se concluir:
a) as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
não diferem quanto à tensão de
ruptura (p-valor 0,797);
b) as cerâmicas IPS Empress
®
e IPS Empress 2
®
diferem quanto à tensão de
ruptura, quando avaliadas em cada tratamento: no grupo 1 (controle), quando
não foi realizado tratamento de superfície (p-valor 0,000) e no grupo 8, quando o
tratamento de superfície foi obtido pelo jateamento com óxido de alumínio,
seguido da aplicação de ácido hidrofluorídrico, de acordo com as recomendações
do fabricante (p-valor 0,035);
c) os tratamentos aplicados na cerâmica IPS Empress
®
tiveram resistência à tensão
de ruptura estatisticamente significantes (p-valor 0,000);
d) os tratamentos aplicados na cerâmica IPS Empress 2
®
tiveram resistência à
tensão de ruptura estatisticamente significante (p-valor 0,000);
e) os tipos de fratura não diferem entre as cerâmicas e os tratamentos de superfície.
200
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208
ANEXO A
CONSENTIMENTO LIVRE E INFORMADO PARA DOAÇÃO DE DENTE TERCEIRO
MOLAR EXTRAÍDO
TERMO DE AUTORIZAÇÃO
Eu, ____________________________________________________, documento de identidade
n.º ________, por este instrumento particular de autorização para Doação e /ou Utilização de
Dentes Naturais em Pesquisas, AUTORIZO e dou pleno consentimento para utilizarem em
pesquisa odontológica, dente(s) natural(is) n.º(s)____________ extraído(s) na cavidade oral por
necessidade durante tratamento odontológico.
Declaro estar ciente de que este(s) dente(s) será(ão) utilizado(s) em pesquisa odontológica,
podendo ser relatado em publicações científicas, aos quais dou direito de uso para quaisquer fins
de ensino, pesquisa e de divulgação em cursos, congressos, jornais e/ou revistas científicas,
respeitadas os devidos códigos de ética relativos à profissão odontológica.
Tive a oportunidade de esclarecer todas as minhas dúvidas relativas ao uso do dente por minha
pessoa doado, o qual foi a mim explicado de forma clara e objetiva, sem tecnicismos, tendo lido e
compreendido todas as informações deste documento antes da sua assinatura.
Faço estas declarações em pleno conhecimento do direito.
Conscientemente, dou autorização para proceder por minha livre iniciativa o tratamento proposto.
Vitória, _____ de ____________________ de _____________.
Nome:_____________________________________________
RG n.º ____________________________________________
REGISTRO N.º
_____________
209
ANEXO B
APROVAÇÃO NO COMITÊ DE ÉTICA EM PESQUISA DA UERJ
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