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DISSERTAÇÃO DE
MESTRADO
VOLTA REDONDA
2008
ALUNA: Artiane F. Pereira de Freitas
ORIENTADOR: Prof. Ph.D. Paulo Rangel Rios
METALOGRAFIA QUANTITATIVA
TRIDIMENSIONAL DOS FERROS
FUNDIDOS NODULAR E CINZENTO
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ii
ARTIANE FERNANDA PEREIRA DE FREITAS
“
METALOGRAFIA QUANTITATIVA TRIDIMENSIONAL DOS
FERROS FUNDIDOS NODULAR E CINZENTO”
Dissertação apresentada ao curso de
Mestrado em Engenharia Metalúrgica da
Escola de Engenharia Industrial Metalúrgica
de Volta Redonda da Universidade Federal
Fluminense, como requisito parcial para
obtenção do titulo de Mestre em
Engenharia Metalúrgica.
Orientador Prof. Ph.D. PAULO RANGEL RIOS
Volta Redonda
2008
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iii
ARTIANE FERNANDA PEREIRA DE FREITAS
“METALOGRAFIA QUANTITATIVA TRIDIMENSIONAL DOS
FERROS FUNDIDOS NODULAR E CINZENTO”
Aprovada em __/__/ 2008
BANCA EXAMINADORA
_________________________________________________________
Prof. PAULO RANGEL RIOS, Ph.D. – Orientador
UFF - Universidade Federal Fluminense
_________________________________________________________
Prof. LUIS ROGERIO DE OLIVEIRA HEIN, D.Sc.
UNESP – Universidade Estadual Paulista.
_________________________________________________________
Prof. FLÁVIO FERREIRA, D.Sc.
UFF - Universidade Federal Fluminense
_________________________________________________________
Prof. GLÁUCIO FONSECA, D.Sc.
UFF - Universidade Federal Fluminense
iv
Dedicatória
Dedico este trabalho a "Deus", porque sem ele nada seria possível.
Dedico, também, à minha mãe "Nilza” e ao meu pai
"Vilmar", por me apoiarem sempre.
AGRADECIMENTOS:
A Deus por permitir que eu realizasse este trabalho.
Aos meus pais pela compreensão e apoio em todos os momentos.
Ao meu namorado Gustavo pela ajuda incondicional.
Ao professor Paulo Rangel Rios pela compreensão nos momentos difíceis,
pela orientação e por mostrar que obstáculos existem para serem superados.
Ao professor Rogério Hein pela ajuda com o programa Image J.
Às amigas Tatiana e Márcia pela ajuda e compreensão durante todo o curso.
À amiga Priscila pela ajuda no Laboratório de Metalografia.
E a todas as pessoas que de uma maneira ou de outra contribuíram para o
andamento deste trabalho.
A CAPES pela bolsa de incentivo à pesquisa.
6
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS..........................................................................................................8
LISTA DE TABELAS.......................................................................................................12
SIMBOLOGIA ..................................................................................................................13
RESUMO............................................................................................................................15
ABSTRACT .......................................................................................................................16
CAPITULO I - Introdução...............................................................................................17
CAPITULO II - Revisão Bibliográfica............................................................................20
II.1 - A Técnica de Seccionamento em Série ..................................................................24
II.1.1 – Metalografia Convencional.............................................................................24
II.1.2 – Seccionamento em série (“Serial Section”)...................................................24
II.1.2.1 – Vantagens e Desvantagens da Técnica....................................................27
II.2 – Reconstrução e Visualização 3D ...........................................................................29
II.3 – Os Ferros Fundidos................................................................................................36
II.3.1 - Ferros fundidos cinzentos................................................................................37
II.3.2 - Ferros fundidos nodulares ...............................................................................39
CAPITULO III - Materiais e Métodos............................................................................44
III.1 - Materiais................................................................................................................44
III.2 - Metodologia ..........................................................................................................45
III.2.1 - Métodos Experimentais..................................................................................46
III.2.1.1 - Análise metalográfica: preparação das amostras ...................................46
III.2.1.2 – Determinação do tamanho médio dos nódulos de grafita.......................48
III.2.1.3 - Geração das Seções em Série..................................................................49
III.2.2 – Métodos Computacionais..............................................................................55
III.2.2.1 - Alinhamento das Seções..........................................................................55
III.2.2.2 - Reconstrução e Visualização 3D.............................................................57
7
CAPITULO IV - Resultados e Discussões.......................................................................61
IV.1 – Analise metalográfica: preparação das amostras..................................................61
IV.2 – Determinação do tamanho médio dos nódulos de grafita ....................................62
IV.3 – Geração das seções em séries...............................................................................63
IV.4 – Alinhamento.........................................................................................................81
IV.5 – Reconstrução e Visualização Tridimensional ......................................................87
CAPITULO V - Conclusões..............................................................................................92
CAPITULO VI - Sugestões para trabalhos futuros.......................................................93
CAPITULO VII - Referências Bibliograficas.................................................................94
8
LISTA DE FIGURAS
Figura II. 1: Distribuição de inclusões e de partículas de ferrita
[15]
. ...................................23
Figura II. 2: Representação de uma seção bidimensional da microestrutura com 52 vol.%
de partículas de Sn
[16]
. .........................................................................................................24
Figura II. 3: Micrografias mostrando a progressão da diminuição das impressões “Vickers”
com o polimento nas seções metalográficas do seccionamento em série
[2]
. .......................26
Figura II. 4: Pilha de seções em séries, devidamente alinhadas, usadas para a reconstrução
tridimensional
[17]
..................................................................................................................27
Figura II. 5: Mostra o alinhamento de seções em série no topo de cada uma
[17]
.................30
Figura II. 6: Renderização 3D da superfície de uma microestrutura reconstruída a partir de
seccionamento em série
[17]
. .................................................................................................31
Figura II. 7: Volume reconstruído, a partir de seccionamento em série
[17]
.........................31
Figura II. 8: (a) Pequeno volume microestrutural reconstruído a partir de uma pilha de
seções planas. (b) Grande volume microestrutural obtido a partir dos pequenos volumes
contínuos emparelhados
[19]
..................................................................................................32
Figura II. 9: Montagem de 125 campos de visão cobrindo uma área de 1,92 mm
2
que foi
criado para unir campos microestruturais adquiridos em uma resolução de 0,2m
[19]
.........33
Figura II. 10: (a) Montagem de uma pilha com 20 seções em série consecutivas da
microestrutura da liga de Alumínio; (b) Ampliação da região delimitada na figura (a); (c)
Ampliação da região delimitada na figura (b)
[19]
.................................................................34
Figura II. 11: (a) Pequeno segmento do volume renderizado; (b) Pequeno segmento da
superfície renderizada
[19]
.....................................................................................................35
Figura II. 12: Representação da microestrutura de um ferro fundido cinzento
[37]
. .............37
Figura II. 13: Forma e distribuição dos veios de grafita segundo as normas da ASTM.
Adaptado de
[36]
. ...................................................................................................................38
Figura II. 14: Representação da microestrutura de um ferro fundido nodular
[38]
................39
9
Figura II. 15: Forma e distribuição dos nódulos de grafita segundo as normas da ASTM
[36]
.
.............................................................................................................................................40
Figura II. 16: (a) Observações no plano bidimensional de uma micro-rachadura localizada
em uma grafita nodular; (b) Grafita nodular de (a) vista por tomografia de raio-x; (c) Vista
do topo. Adaptado de
[41]
......................................................................................................42
Figura II. 17: Rachaduras iniciadas em um grupo de grafitas nodulares. (a) Observação no
plano; (b) Forma semi-elíptica da rachadura (linha tracejada). Adaptado de
[41]
.................43
Figura III. 1: Amostra com os riscos A e B.........................................................................47
Figura III. 2: (a) as partículas de α não se tocam; (b) as partículas α se tocam
[44]
..............48
Figura III. 3: Princípio de determinação do tamanho de grão
[9]
..........................................49
Figura III. 4: Fluxograma do processo de seccionamento em série até a microestrutura
tridimensional reconstruída. Adaptado de
[45]
. .....................................................................50
Figura III. 5: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................51
Figura III. 6: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................52
Figura III. 7: Diminuição da microimpressão devido ao repolimento
[17]
............................53
Figura III. 8: Ilustração da lente ocular com uma rede de pontos sobre uma
microestrutura
[9]
...................................................................................................................54
Figura III. 9: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................54
Figura III. 10: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................55
Figura III. 11: Representação do processo de reconstrução tridimensional........................56
Figura III. 12: Segmentação de uma imagem do ferro fundido nodular. ............................57
Figura III. 13: Segmentação de uma imagem do ferro fundido cinzento............................57
Figura III. 14: Seleção da região para a correção da pilha de imagens...............................58
Figura III. 15: Retirada de uma parte das bordas de todas as imagens................................58
Figura III. 16: Precipitados do ferro fundido nodular e cinzento com a coloração branca. 59
Figura III. 17: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular. ..............................59
Figura III. 18: Reconstrução tridimensional do ferro fundido cinzento. (a) reconstrução 3D
da microestrutura inteira. (b) reconstrução 3D de uma região da microestrutura...............60
Figura IV. 1: Microestruturas do Ferro Fundido Nodular (ampliação 200x)......................62
10
Figura IV. 2: Microestrutura do Ferro Fundido Cinzento (ampliação 200x)......................62
Figura IV. 3: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................64
Figura IV. 4: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................64
Figura IV. 5: Geometria das microimpressões Vickers. Adaptado de
[2]
.............................65
Figura IV. 6: Microestrutura do Ferro Fundido Nodular polido com a solução de sílica com
ácido nítrico, aumento de 200x............................................................................................72
Figura IV. 7: Microestrutura do Ferro Fundido Nodular polido com solução que continha
detergente, aumento de 200x...............................................................................................72
Figura IV. 8: Microestruturas do Ferro Fundido Nodular polido com “excesso de água”,
aumento de 200x..................................................................................................................73
Figura IV. 9: Coordenadas da microimpressão na rede de pontos......................................74
Figura IV. 10: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x)....................................................................................................75
Figura IV. 11: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com as
microimpressões Vickers (ampliação 200x). ......................................................................76
Figura IV. 12: Novas coordenadas da microimpressão na rede de pontos..........................76
Figura IV. 13: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido nodular
sem alinhamento..................................................................................................................81
Figura IV. 14: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido cinzento
sem alinhamento. (a) visualização do volume reconstruído, (b) visualização da superfície
reconstruída. ........................................................................................................................81
Figura IV. 15: Reconstrução tridimensional de uma região da microestrutura do ferro
fundido cinzento sem alinhamento......................................................................................82
Figura IV. 16: Seqüência do alinhamento rotacional para o ferro fundido nodular............82
Figura IV. 17: Seqüência do alinhamento translacional para o ferro fundido nodular. ......83
Figura IV. 18: Seqüência do alinhamento corpo-rígido para o ferro fundido nodular........83
Figura IV. 19: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular com mau-
alinhamento. ........................................................................................................................84
Figura IV. 20: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular com bom-
alinhamento. ........................................................................................................................85
11
Figura IV. 21: Reconstrução tridimensional do ferro fundido cinzento com o alinhamento
rotacional (i). (a) Escala 1.0. (b) Escala 1.52. .....................................................................85
Figura IV. 22: Seqüência do alinhamento translacional para o ferro fundido cinzento......86
Figura IV. 23: Seqüência do alinhamento rotacional para o ferro fundido cinzento...........86
Figura IV. 24: Seqüência do alinhamento corpo-rígido para o ferro fundido cinzento.......87
Figura IV. 25: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido nodular
com 8 seções........................................................................................................................87
Figura IV. 26: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular com 10 seções.
.............................................................................................................................................88
Figura IV. 27: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escala de 0,5.
.............................................................................................................................................89
Figura IV. 28: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escala de
0,87......................................................................................................................................89
Figura IV. 29: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escalas de
0,87 e 1,52. ..........................................................................................................................90
Figura IV. 30: Reconstrução 3D de uma região escolhida da microestrutura do ferro
fundido nodular. ..................................................................................................................90
Figura IV. 31: Reconstrução 3D de uma região escolhida da microestrutura do ferro
fundido nodular, outra perspectiva......................................................................................91
12
LISTA DE TABELAS
Tabela III. 1: Composição química (% em massa) do ferro fundido nodular .....................44
Tabela III. 2: Composição química (% em massa) do ferro fundido cinzento....................44
Tabela III. 3: Seqüências de alinhamentos..........................................................................56
Tabela IV. 1: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido nodular....67
Tabela IV. 2: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido cinzento...68
Tabela IV. 3: Seqüências de polimento...............................................................................70
Tabela IV. 4: Dados dos testes realizados...........................................................................71
Tabela IV. 5: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido nodular....78
Tabela IV. 6: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido cinzento...79
13
SIMBOLOGIA
V
V
Fração volumétrica, volume dos objetos por unidade de volume-teste.
L
L
Fração linear, comprimento dos interceptos lineares por unidade de
comprimento de linha-teste.
P
P
Fração de pontos, número de pontos incidentes no objeto de interesse pelo
número total de pontos da grade.
Sv
Área superficial por unidade de volume-teste.
A
A
Fração de área, área dos objetos interceptados por unidade de área-teste.
L
A
Comprimento dos interceptos lineares por unidade de área-teste.
P
L
Número de intersecções por unidade de linha-teste.
L
V
Comprimento dos interceptos lineares por unidade de volume-teste.
P
A
Número de pontos por unidade de área-teste.
P
V
Número de pontos por unidade de volume-teste.
EBSD
Difração de elétrons retroespelhados.
14
ASTM
American Society for Testing Materials
d Tamanho médio dos nódulos de grafita.
N
L
Número de objetos interceptados por unidade de comprimento de linha-teste.
h
Altura (profundidade) da microimpressão Vickers.
D
Média das duas diagonais da microimpressão Vickers.
φ
Ângulo entre as duas diagonais da microimpressão Vickers.
Nv
Número de objetos por unidade de volume-teste.
N
A
Número de objetos interceptados por unidade de comprimento de área-teste.
15
RESUMO
Cientistas de materiais, freqüentemente, com as técnicas tradicionais de
metalografia, fazem suposições a respeito de características tridimensionais: forma,
distribuição e conectividade, que estão dentro do material. Certas informações geométricas
e morfológicas sobre uma microestrutura tridimensional não podem ser deduzidas de
observações metalográficas no plano bidimensional, pois ficam limitadas. Por isso,
observações diretas na microestrutura tridimensional são de grande interesse.
Para aquisiçãor a natureza tridimensional, revelar características e entender
completamente uma microestrutura, a técnica de seccionamento em série, em conjunto
com outras técnicas como microscopia óptica convencional, está sendo bastante
conveniente nos estudos de microestruturas tridimensionais de materiais opacos, com a
finalidade de facilitar a relação processamento-microestrutura-propriedades dos materiais.
A técnica de seccionamento em série é empregada para reconstruir
tridimensionalmente uma microestrutura através da aquisição de seções planas
bidimensionais da microestrutura.
O presente estudo tem o propósito de desenvolver uma metodologia de
seccionamento em série que possa ser aplicada ao ferro fundido nodular e ao ferro fundido
cinzento, além da caracterização e visualização tridimensional de suas microestruturas.
16
ABSTRACT
Scientists of materials, frequently, with the techniques traditional of
metallography, make suppositions regarding three-dimensional characteristics: form,
distribution and connectivity, which are inside of the material. Some geometric and
morphologic information about a three-dimensional microstructure can not be deduced of
metallografic observations in the two-dimensional plan, because they are limited.
Wherefore, direct observations in the three-dimensional microstructure are of great
interest.
To capture the three-dimensional nature, to disclose characteristics and to
understand completely a microstructure, the technique of serial section, associate with
others techniques as conventional optics microscopy, is being enough convenient in the
studies of three-dimensional microstructures of opaque materials, with the purpose to
facilitate to the relation processing-microstructure-properties of the materials.
The technique of serial section is used to reconstruction three-dimensionally a
microstructure through capture two-dimensional plan sections of the microstructure.
The present study has the intention to develop a methodology of serial section that
can be applied to the nodular casting iron and gray casting iron, beyond the
characterization and three-dimensional visualization of its microstructures.
17
CAPITULO I
I - INTRODUÇÃO
Os materiais são diretamente influenciados por suas propriedades físicas e
químicas. As propriedades físicas são totalmente dependentes de suas microestruturas, que
geralmente são determinadas pela quantidade, tamanho e distribuição das fases e dos
defeitos cristalinos.
A natureza tridimensional de particularidades microestruturais desempenha um
papel fundamental nas atuais pesquisas, principalmente na determinação da morfologia e
interconectividades das partículas
[1]
. Quase todas as microestruturas de materiais contêm
partículas, grãos, vazios e inclusões que possuem variações de tamanhos e formas.
A caracterização da microestrutura de alguns materiais normalmente é realizada
através de superfícies planas bidimensionais. Características simples podem ser
precisamente deduzidas utilizando as equações básicas da metalografia quantitativa.
Atualmente não existe uma única técnica para caracterizar inteiramente a
microestrutura em um experimento. Então, ocorre a necessidade de fazer combinações de
técnicas que são especificamente escolhidas com a finalidade de investigar as
particularidades microestruturais de interesse levando a obtenção dos dados requeridos.
Para aquisiçãor a natureza tridimensional, revelar suas características e entender
completamente uma microestrutura a técnica de seccionamento em série (“serial section”)
está sendo bastante conveniente para materiais opacos. O seccionamento em série permite
a quantificação da microestrutura usando a técnica de metalografia clássica (a partir de
seções planas bidimensionais) associada com a reconstrução computadorizada
[2]
,
capacitando à reconstrução tridimensional de um pequeno segmento de volume da
microestrutura
[3]
. Este volume microestrutural possui um largo número de características,
18
como poros, grãos ou partículas que podem fornecer, entre outros, um estudo topológico da
microestrutura.
A técnica de seccionamento em série consiste na remoção seqüencial de
espaçadas camadas do material, para gerar uma série de seções da microestrutura, cuja
superfície da amostra é caracterizada por microscopia óptica
[4]
. É uma técnica que está
sendo usada há bastante tempo e em várias áreas como a biologia, paleontologia, geologia,
medicina e ciências dos materiais.
Os estudos realizados em análise tridimensional começaram em 1918, porém a
técnica de seccionamento em série foi desenvolvida em 1970
[3]
. Em 1962, Hillert
[5]
fez a
montagem de um filme, com uma série de micrografias, para que pudesse mostrar
tridimensionalmente a estrutura de uma colônia completa de perlita. Hawbolt e Brown
[6]
usaram o seccionamento em série para se aproximar da forma tridimensional dos
precipitados nos contornos dos grãos na liga Ag-Al fazendo uma perspectiva de visão.
Devido ao histórico de dificuldades em fazer a reconstrução tridimensional de
representações do plano, muitos outros experimentos deixaram de ser publicados
[7]
.
Entretanto, com o desenvolvimento tecnológico em programas computacionais no
processamento e visualização das imagens tridimensionais, minimizou-se as limitações
encontradas pelos pesquisadores. Em 1991 Hull e colaboradores
[8]
foram os pioneiros no
uso de programa computacional, com desenhos das características microestruturais, a fim
de fazer a reconstrução tridimensional.
Atualmente faz-se necessário um crescente desenvolvimento em novas pesquisas
e técnicas de análise tridimensional, pois a visualização de uma microestrutura obtida a
partir do processo de reconstrução tridimensional juntamente com a técnica de
seccionamento em série tem sido uma importante ferramenta no estudo da estereologia
quantitativa de materiais opacos.
Por apresentar um bom contraste entre a matriz (ferrita) e o precipitado (grafita),
possuir um preparo metalográfico mais fácil (sistema de polimento simples) e a princípio,
possuir uma microestrutura mais fácil de ser reconstruída, o ferro fundido nodular foi
escolhido como fonte de estudo nesta tese. Como o ferro fundido cinzento apresentou as
mesmas qualidades para o processo de reconstrução, este material também se tornou fonte
de estudo desta dissertação.
19
Assim, o presente estudo tem o propósito de desenvolver uma metodologia de
seccionamento em série que possa ser aplicada ao ferro fundido nodular e ao ferro fundido
cinzento, além da caracterização e visualização tridimensional de suas microestruturas.
20
CAPITULO II
II - REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
As características de uma microestrutura tal como, tamanho, distribuição das
fases e morfologia, controlam os comportamentos mecânicos, térmicos e as propriedades
do material. Assim, para predizer e entender completamente o comportamento do material
é necessário estabelecer um vínculo entre microestrutura e propriedades
[2]
.
Como muitos materiais são opacos e algumas microestruturas são complexas
ocorre certa dificuldade em analisar quantitativamente essas microestruturas. Assim, é
necessário correlacionar com as propriedades dos materiais parâmetros que quantifiquem
de alguma maneira a microestrutura, sendo estes, na maioria dos casos, tridimensionais.
Então, visando quantificar a microestrutura, são realizadas analises bidimensionais e a
partir de determinações feitas em duas dimensões são obtidos parâmetros em três
dimensões, que independem do tipo de microestrutura
[9]
. Para isto são utilizadas as
seguintes equações descritas abaixo:
PLAV
PLAV
=
=
=
(II.1)
L
A
V
P
L
S 2
4
==
π
(II.2)
AV
PL
2
=
(II.3)
LA
VV
V
PP
SL
P
2
2
=
⋅
=
(II.4)
21
Em que,
V
V
: fração volumétrica, volume dos objetos por unidade de volume teste;
A
A
: fração de
área, área dos objetos interceptados por unidade de área-teste;
L
L
: fração linear,
comprimento dos interceptos lineares por unidade de comprimento de linha-teste;
P
P
:
fração de pontos, número de pontos incidentes no objeto de interesse pelo número total de
pontos da grade;
Sv
: área superficial por unidade de volume-teste;
L
A
: comprimento dos
interceptos lineares por unidade de área-teste;
P
L
: número de intersecções por unidade de
linha-teste;
L
V
: comprimento dos interceptos lineares por unidade de volume-teste;
P
A
:
número de pontos por unidade de área-teste;
P
V
: número de pontos por unidade de volume-
teste.
As equações mencionadas acima são exatas e independem do tipo de
microestrutura. Entretanto, informações precisas sobre certos parâmetros ficam limitadas
pelas observações bidimensionais. Assim, algumas características da microestrutura de
materiais opacos não podem ser deduzidas em duas dimensões e como os parâmetros
tridimensionais não estão disponíveis em todos os casos, são feitas suposições a respeito
desses parâmetros. Porém, as atuais pesquisas em metalografia quantitativa tridimensional
têm mostrado que estas suposições podem estar incorretas, pois não representam
exatamente a verdadeira microestrutura, visto que as distribuições espaciais, morfologia,
tamanho e interconectividades de microestruturas complexas podem, somente, ser
caracterizadas com analises tridimensionais
[4]
. Por isso, observações diretas na
microestrutura estão despertando grande interesse, visto que uma caracterização
microestrutural tridimensional possibilita um estudo mais realista e mais detalhado dos
contornos de grãos, morfologia e orientações cristalográficas
[10]
.
Assim, para auxiliar na visualização de uma microestrutura, várias técnicas
experimentais que reúnam dados tridimensionais, incluindo seccionamento em série podem
ser utilizadas, dependendo, apenas, de qual tipo de estudo que se está interessado. Contudo,
o grande avanço no campo computacional permitiu que diversos programas fossem
melhorados e outros desenvolvidos para a realização do processamento de imagens e
reconstrução tridimensional, capacitando a visualização, caracterização e analise de
materiais. Muitos desses programas são, atualmente, accessíveis a computadores pessoais.
Dessa forma, modelos microestruturais tridimensionais têm sido desenvolvidos para
correlacionar muitas características da microestrutura com suas propriedades.
22
No campo da medicina já existe uma variedade de técnicas de visualização
tridimensional, o que mostra aos cientistas de materiais a importância de revelar as
estruturas internas do material, ou seja, características como topologia e conectividade de
cada fase
[7]
.
Todavia, para aquisiçãor a natureza tridimensional, revelar suas características e
entender completamente uma microestrutura, a técnica de seccionamento em série, em
conjunto com outras técnicas como microscopia óptica convencional, microscopia
eletrônica, difração de elétrons retroespelhados (EBSD), dentre outras, está sendo bastante
conveniente no estudo de microestruturas tridimensionais de materiais opacos, com a
finalidade de facilitar a relação processamento-microestrutura-propriedades dos materiais.
Com a posterior renderização da pilha de seções planas bidimensionais obtidas do
processo convencional de seccionamento em série é possível visualizar a microestrutura
em três dimensões e estudar um grande número de características do material.
Forsman iniciou em 1918 os primeiros estudos em análise metalográfica
tridimensional. Ele realizou repetidos seccionamentos em série para tentar entender a
estrutura tridimensional da perlita, e projetou as imagens de cada seção em cima de
camadas de papelão, de espessura apropriada, construindo modelos sólidos das lamelas de
cementita
[3]
. Eichen e colaboradores
[11]
estudaram o crescimento de ferrita Widmanstatten
medindo o aumento da profundidade da amostra em placas, através do seccionamento em
série. Hopkins e Kraft
[12]
usaram uma técnica de cinefotomicrografia na microestrutura de
uma amostra sofrendo dissolução eletrolítica controlada e posteriormente seus resultados
serviram para construir um modelo físico em três dimensões que representou a estrutura
imperfeita da liga eutética Cu-Al. Ziolkowski
[13]
usou um “mikrotom” para realizar um
seccionamento em série em uma liga alfa/beta de bronze para o estudo de precipitados nos
contornos de grão. Rhines e colaboradores
[14]
recomendaram usar uma ampliação que fosse
suficiente para mostrar vários grãos simultaneamente e uma profundidade de
seccionamento em série cerca de duas vezes o tamanho do maior grão. Entretanto, teria que
ser considerada a escala de comprimento das características presentes na microestrutura e
também as limitações no processo de remoção do material, pois a representação final do
sólido tridimensional obtida pelo processo de seccionamento em série tem sido limitada
pela espessura de cada camada, devido ao envolvimento dos aspectos humano e
computacional.
23
Na evolução da análise metalográfica tridimensional, constantes melhorias nas
técnicas de análise têm resultado em uma remoção semi-automática do material, aquisição
digital da imagem (eliminando os passos de digitalização manualmente traçados das
características microestruturais) e visualização de reconstruções tridimensionais usando
avançadas ferramentas
[7]
.
O trabalho desenvolvido por Enomoto e colaboradores
[15]
é um exemplo da
utilização da técnica de seccionamento em série, no qual a liga Fe-C-Mn com uma grande
quantidade de enxofre (S) foi caracterizada. O objetivo deste estudo foi reconstruir em três
dimensões a morfologia de precipitados de ferrita intragranular, a partir de múltiplas
imagens de seções bidimensionais, para que pudessem determinar a freqüência das
nucleações em inclusões e observar as suas formas.
O mecanismo pelo qual as partículas de MnS estimula a nucleação de ferrita tem
sido estudado extensivamente. A figura II.1 mostra um dos resultados deste trabalho, onde
caracteriza a distribuição das partículas de MnS (vermelho) e a distribuição das partículas
de ferrita (branco) no volume reconstruído. Foi possível observar que algumas partículas
de ferrita não estão aparentemente associadas com as inclusões. A partícula de ferrita A, na
figura, é um pouco alongada em uma direção e quase inteiramente encoberta pela inclusão.
Figura II. 1: Distribuição de inclusões e de partículas de ferrita
[15]
.
24
II.1 - A Técnica de Seccionamento em Série
II.1.1 – Metalografia Convencional
Um bom contraste, entre as fases presentes e a matriz do material, deve ser
desenvolvido de forma a visualizar a microestrutura de materiais opacos através da análise
digital, ou seja, as fases terão que estar bem distintas em relação à matriz. Um exemplo é a
micrografia obtida por microscopia óptica, cuja microestrutura de partículas ricas em Sn
dentro de uma matriz líquida de Pb-Sn está bem contrastada, conforme pode ser visto na
figura II.2.
Figura II. 2: Representação de uma seção bidimensional da microestrutura com 52 vol.%
de partículas de Sn
[16]
.
II.1.2 – Seccionamento em série (“Serial Section”)
A técnica de seccionamento em série está sendo empregada para adquirir seções
bidimensionais da microestrutura que posteriormente serão utilizadas na reconstrução de
um sólido em três dimensões. É uma técnica que consiste na remoção seqüencial de
espaçadas camadas do material, para gerar uma série de seções da microestrutura, cuja
superfície da amostra é caracterizada por microscopia óptica depois da remoção de cada
camada
[4]
. As seções são então segmentadas e reunidas dentro de um volume através de um
programa computacional. O processo de seccionamento em série necessita de alguns
25
passos básicos para a obtenção de um sólido tridimensional: preparação da amostra,
microimpressões Vickers, polimento, obtenção e segmentação das imagens, alinhamento,
pilha de seções, reconstrução e visualização. Esse processo envolve a quantificação, o
controle da espessura perdida em cada repolimento, a qualidade da superfície da amostra e
o uso de algoritmos para a construção do sólido
[2]
.
A técnica de seccionamento em série envolve algumas etapas:
1ª Etapa
: a
preparação da amostra é realizada através do processo de metalografia convencional, pois
para caracterizar digitalmente materiais opacos é necessário desenvolver um bom contraste
entre as fases e/ou grãos presentes e a matriz do material. A figura II.2 mostrou um
exemplo de uma micrografia cuja microestrutura de partículas ricas em Sn dentro de uma
matriz líquida de Pb-Sn se apresenta bem contrastada, ou seja, os grãos estão bem distintos
da matriz.
2ª Etapa
: para gerar as seções em série, uma região da amostra é escolhida,
definindo assim a região que será analisada e pré-definindo o volume da microestrutura.
3ª
Etapa
: são feitas microimpressões Vickers na área selecionada para que estas possam além
de auxiliar no alinhamento das seções, identificar a exata região selecionada após
sucessivos polimentos e também medir precisamente à distância entre consecutivas seções,
pois após cada polimento o tamanho da microimpressão diminui com o aumento da
profundidade, conforme pode ser visto na figura II.3; assim, a mudança na profundidade é
determinada
[2, 7, 17, 18, 19]
. À medida que o material é removido ocorre à necessidade de se
fazer novas marcas ao lado ou em cima das marcas anteriores para dar continuidade ao
processo de polimento da amostra.
4ª Etapa
: ocorre a aquisição da imagem, onde a amostra
é fotografada com o auxilio do microscópio óptico e é arquivada como primeira seção.
5ª
Etapa
: a etapa de polimento é muito importante, pois existem alguns fatores que interferem
na qualidade final da superfície polida e na retirada de material em cada ciclo de
polimento, como: tempo de polimento, carga aplicada sobre a amostra, velocidade de
polimento, granulação do pano de polimento, dentre outros
[2,20]
. Esta é uma das etapas
críticas do processo de seccionamento em série, pois é necessário desenvolver métodos
adequados de polimento para cada tipo de material, nos quais os parâmetros tempo e/ou
força podem ser variados, uma vez que os agentes polidores já foram testados, e a
velocidade de rotação e a granulação do pano de polimento estão fixadas.
26
Descrição de alguns fatores que podem influenciar na etapa de polimento:
Tempo de polimento: Um polimento muito fino diminui a eficiência do processo,
enquanto que um polimento grosseiro resulta em perda de informação sobre partículas
muito pequenas presentes na microestrutura
[20]
.
Aplainamento da superfície: Algumas vezes após o processo de polimento podem
ser criadas ondulações no material devido ao acúmulo de solução de polimento e de
algumas regiões da amostra serem mais duras do que outras, o que dificulta a observação
no microscópio. Assim, em alguns casos é necessário fazer um aplainamento da superfície
entre cada seção retirada
[20]
.
Uso de água: Para alguns materiais, adicionar água no processo de polimento
pode diminuir a formação de cavidades e arranhões na amostra, melhorando a qualidade da
superfície final
[20]
.
Figura II. 3: Micrografias mostrando a progressão da diminuição das impressões “Vickers”
com o polimento nas seções metalográficas do seccionamento em série
[2]
.
A escolha da espessura a ser retirada da amostra pode ser decidida através da
medição dos diâmetros médios das partículas, onde a espessura total será igual a duas
vezes o tamanho do grão mais largo
[7]
, e à distância entre as seções em série deve ser
menor do que um décimo do tamanho médio do grão
[21]
. A distância entre as seções, apesar
de desejado, não é exatamente a mesma, devido ao difícil controle operacional, porém é
preciso conhecer a quantidade exata de material retirado em toda a etapa de polimento para
que esta seja utilizada na reconstrução do volume. As limitações do material na técnica de
remoção utilizada e as escalas das características que serão estudadas deverão ser levadas
em conta.
27
Após a etapa de polimento, volta-se a 4ª etapa para a aquisição de nova imagem
que é arquivada como segunda seção
[2, 17, 20, 22]
. Este procedimento é repetido várias vezes
até obter um número de seções adequado para a reconstrução do sólido tridimensional.
Cada seção é então arquivada no computador exatamente uma abaixo da outra, ou
seja, a imagem é sobreposta na imagem da região vista antes do novo polimento, de forma
a serem comparadas e analisadas em um programa de análise de imagens. Após a
segmentação das imagens, para a remoção de artefatos que não precisam ser reconstruídos,
as seções são alinhadas para remover pequenos deslocamentos de translação e de rotação
entre uma seção e outra
[2]
. Um bom alinhamento é fundamental para obter uma
microestrutura reconstruída com características exatas.
Assim, após sucessivos seccionamentos em série, uma pilha de seções é formada
conforme pode ser visto na figura II.4, e finalmente a reconstrução tridimensional pode ser
realizada.
Figura II. 4: Pilha de seções em séries, devidamente alinhadas, usadas para a reconstrução
tridimensional
[17]
.
II.1.2.1 – Vantagens e Desvantagens da Técnica
Desvantagens:
Rhines e colaboradores
[14]
fizeram uma análise da técnica de seccionamento em
série e identificaram duas grandes barreiras no uso desta técnica. A primeira é a quantidade
de trabalho requerido para revelar tridimensionalmente particularidades com uma
resolução com significativo nível de detalhes, visto que a espessura de cada camada de
28
material removido limita esta resolução que está perpendicular ao plano de seccionamento.
O segundo obstáculo é a aquisição, arquivamento, manejo e processamento das imagens,
que felizmente tem sido superado pelo recente melhoramento de programas
computacionais
[23, 24, 25]
.
Para a estimativa tridimensional da distribuição e tamanhos de grãos ou partículas
a técnica de seccionamento em série é ineficiente, devido a erros significantes resultantes
dos efeitos de contornos
[26]
. Assim, quando algumas partículas ou grãos largos, em uma
pequena “pilha” de seções em série, cruzam-se nos contornos da estrutura, parcialmente
dentro, parcialmente fora, o tamanho dessas partículas não pode ser completamente
medido, pois elas não são observadas totalmente, o que cria um erro sistemático
[21]
.
Esta técnica também não é proveitosa para a caracterização quantitativa de
atributos topológicos tal como número de coordenação e descrições importantes de
arranjos espaciais das particularidades microestruturais, devido ao mesmo incômodo dos
efeitos de contornos. Assim como, para a caracterização de longo alcance de grupos de
partículas ou grãos, ou na formação de longas correntes e grupos de partículas, a técnica de
seccionamento em série não apresenta bons resultados
[26, 27]
. Essas desvantagens estão
relacionadas à acuracia da imagem, visto que o processo de imagens é uma fonte de
informação perdida no processo de seccionamento em série, devido às capacidades de
resolução do microscópio e da câmera acoplada a ele.
Embora a câmera tenha um número limitado de elementos ópticos a qual detecta
a imagem que se aproxima, é ela quem limita a resolução e causa perdas nos dados
microestruturais. No processo de reconstrução, todos os dados que são precisos para o
processo de seccionamento em série (a informação importante) estão nas interfaces entre a
matriz e a partícula, onde está o contorno da partícula. É o contorno que informa todos os
dados morfológicos da profundidade tirada. Nem todas as informações do contorno são
registradas, pois somente certo número de pixels pode existir para descrever o contorno da
região tirada na imagem. Assim, da microestrutura original para a imagem da câmera
ocorrem perdas na resolução do contorno
[2]
.
29
Vantagens:
Segundo Wunsch e colaboradores
[2,20]
apesar de ser um processo bastante
trabalhoso e tedioso é um dos melhores métodos utilizados na visualização de uma
microestrutura tridimensional.
Embora a câmera e o microscópio façam reduzir algumas das informações a
respeito da morfologia, essas reduções são pequenas e não afetam as formas gerais da
microestrutura, proporcionando assim uma acuracia de imagem adequada para a técnica de
seccionamento em série e fornecendo resultados razoáveis na descrição de uma
microestrutura
[2]
.
Uma importante característica do processo de seccionamento em série é que a
profundidade da camada retirada do material pode ser escolhida de acordo com o tamanho
das particularidades da microestrutura a ser analisada
[2, 20]
.
II.2 – Reconstrução e Visualização 3D
A técnica de reconstrução tridimensional permite ver as interconectividades, a
morfologia, o tamanho e as distribuições espaciais de grãos e precipitados de qualquer
perspectiva, com a opção de retirar qualquer porção do volume reconstruído a fim de
facilitar a visão das áreas de interesse
[1]
.
Para reconstruir uma microestrutura tridimensional a partir de uma série de
seções, de forma que a profundidade da microestrutura reconstruída possa ser precisamente
explicada, é preciso conhecer a quantidade exata de material retirado em toda a etapa de
polimento da amostra.
Com a obtenção das diversas séries de seções, estas podem ser alinhadas através
da localização de dois pontos comuns (um dos propósitos das microimpressões Vickers)
em dois seccionamentos consecutivos, no qual uma das imagens é transladada
computacionalmente até que o primeiro ponto comum seja alinhado nas duas imagens,
conforme pode ser visto na figura II.5. Posteriormente, a imagem é girada em torno deste
ponto até que o segundo ponto comum também seja alinhado
[17]
, diminuindo, assim,
pequenos deslocamentos de translação e rotação. Então as imagens são sobrepostas umas
as outras de maneira que no final do processo seja possível obter uma pilha de imagens
30
(ver figura II.4) a qual é utilizada no processo de reconstrução e visualização
tridimensional.
Figura II. 5: Mostra o alinhamento de seções em série no topo de cada uma
[17]
.
A visualização da microestrutura tridimensional pode ser feita tanto pela
renderização da superfície (figura II.6) quanto pela renderização do volume (figura II.7). A
renderização da superfície é realizada com todos os dados presentes no volume
microestrutural, mas somente a superfície de interesse na microestrutura é renderizada (por
exemplo, os grãos de Sn da figura II.2). A vantagem na renderização de superfície é que os
dados são reduzidos, pois somente os dados da superfície de interesse são mantidos. A
desvantagem é que os outros dados de volume são rejeitados
[3, 17, 22, 28]
.
31
Figura II. 6: Renderização 3D da superfície de uma microestrutura reconstruída a partir de
seccionamento em série
[17]
.
A renderização de volume é a renderização completa dos dados do volume. Um
exemplo de volume microestrutural reconstruído pode ser visto na figura II.7.
Figura II. 7: Volume reconstruído, a partir de seccionamento em série
[17]
.
32
Existem atualmente vários programas computacionais específicos para cada etapa
deste processo: aquisição e análise de imagens, alinhamento e sobreposição de imagens,
reconstrução e visualização, porém outra opção são os programas que fazem sozinhos toda
a reconstrução, desde a segmentação das imagens até a visualização do sólido
tridimensional.
Alguns autores utilizam uma técnica de reconstrução tridimensional que gera um
grande volume da microestrutura a partir de um pequeno volume microestrutural
[3, 19, 29, 30]
,
ou seja, para obter uma reconstrução tridimensional contendo um grande volume da
microestrutura, é necessário reconstruir primeiro um pequeno volume microestrutural
como mostrado na figura II.8 (a). Desta forma são gerados vários pequenos volumes
contínuos perfeitamente emparelhados uns com os outros; assim é possível gerar uma
microestrutura com grande volume como mostrado na figura II.8 (b).
Figura II. 8: (a) Pequeno volume microestrutural reconstruído a partir de uma pilha de
seções planas. (b) Grande volume microestrutural obtido a partir dos pequenos volumes
contínuos emparelhados
[19]
.
O trabalho realizado por Singh e Gokhale
[19]
utiliza a técnica de geração de um
grande volume da microestrutura
[3, 26, 29, 30]
para caracterizar a morfologia das partículas de
SiC distribuídas na matriz de uma liga de Alumínio. Neste trabalho foi visualizada uma
microestrutura em três dimensões utilizando uma montagem de 100 contínuos campos
microestruturais, num aumento de 500 vezes e cobrindo uma área de 1,92 mm
2
, ou seja, a
montagem inicial possuía 125 campos contínuos, porém não foram renderizados os campos
que continham as microimpressões, conforme pode ser visto na figura II.9.
33
Figura II. 9: Montagem de 125 campos de visão cobrindo uma área de 1,92 mm
2
que foi
criado para unir campos microestruturais adquiridos em uma resolução de 0,2m
[19]
.
A figura II.10(a) mostra uma pilha com 20 seções em série alinhadas, onde cada
conjunto de seções é uma montagem de 100 campos de visão contínuos comprimidos
digitalmente. A figura II.10(c) mostra uma ampliação da região delimitada na figura
II.10(b) e a figura II.10(b) representa uma ampliação da região delimitada na figura
II.10(a), sendo exatamente uma pilha formada por 20 seções consecutivas gerada pela
técnica de seccionamento em série.
34
Figura II. 10: (a) Montagem de uma pilha com 20 seções em série consecutivas da
microestrutura da liga de Alumínio; (b) Ampliação da região delimitada na figura (a); (c)
Ampliação da região delimitada na figura (b)
[19]
.
Baseados nesta técnica de reconstrução, os autores renderizaram a superfície
microestrutural, conforme visto na figura II.11(b) e verificaram as diferenças nos
agrupamentos espaciais de SiC na microestrutura. Também foi visualizada a conecção das
partículas de SiC, as quais se apresentavam formando correntes e tiras.
35
Figura II. 11: (a) Pequeno segmento do volume renderizado; (b) Pequeno segmento da
superfície renderizada
[19]
.
Contudo, contínuos melhoramentos na técnica de seccionamento em série e em
programas computacionais têm minimizado alguns problemas que são encontrados ao
longo do processo, como a rotação da imagem em cada seção. O impacto mais forte tem
sido nas ferramentas para visualizar e analisar imagens. Melhoramentos nos métodos de
remoção oferecem a melhor oportunidade para fazer análise tridimensional mais acessível
para os cientistas de materiais.
A montagem do seccionamento em série tem sido implementada, recentemente,
em aparelhos automatizados que utilizam um braço robóptico para movimentar as amostras
entre os equipamentos de metalografia
[31]
.
No método desenvolvido por Alkemper e Voorhees
[32]
, a máquina de
seccionamento e o microscópio estão integrados para que cada seção no plano possa ser
adquirida sem remover a amostra da montagem, eliminando assim a necessidade de
microimpressões e tornando o mau-alinhamento rotacional insignificante
[16]
.
36
II.3 – Os Ferros Fundidos
O ferro fundido começou a ser usado em meados do século XII, tendo um rápido
crescimento de uso, devido as suas excelentes características mecânicas e baixo custo
relativo. Uma estrutura metálica construída inteiramente de ferro fundido, entre 1775 e
1779, foi à ponte do Rio Seven no sul da Inglaterra; com um vão de mais de 30m, o projeto
foi elaborado de tal maneira em que os elementos componentes trabalhavam a compressão,
aproveitando assim a alta resistência que o ferro fundido apresenta neste tipo de
solicitação
[33]
.
Pelo conhecimento do diagrama de equilíbrio Fe-C, costuma-se definir ferro
fundido como as ligas Fe-C cujo teor de carbono se situa acima de 2% aproximadamente.
Devido a presença freqüente do silício em teores superiores ao do próprio carbono, o ferro
fundido é normalmente considerado uma liga ternária Fe-C-Si. Por outro lado, em função
de sua constituição estrutural, o carbono está geralmente presente, em grande parcela, na
forma livre
[34]
.
As propriedades dos ferros fundidos dependem da forma de precipitação da
grafita e da estrutura da matriz. A grafita contribui para a usinabilidade, resistência ao
desgaste, fluidez e para a condutividade térmica, dependendo da sua forma. Ela é um
componente de dureza relativamente baixa quando comparada com os constituintes da
matriz, levando a produzir descontinuidades, o que facilita a quebra do cavaco na
usinagem. A grafita atua também como agente lubrificante, reduzindo o atrito entre
ferramenta e peça, e dificultando a ocorrência de micro-solda
[35]
.
As propriedades mecânicas dos ferros fundidos são derivadas principalmente da
matriz, pois são descritas freqüentemente em termos de suas estruturas, que podem possuir
os constituintes ferrita, austenita, perlita e cementita; dependendo das condições de
resfriamento, onde velocidades baixas originam uma matriz ferrítica, enquanto as
velocidades moderadas favorecem a obtenção de uma matriz perlítica.
A matriz ferrítica é uma mistura sólida de Fe-C em que podem estar dissolvidos
alguns elementos como Si, Mn, Cu e Ni. É relativamente macia, dúctil, com baixa
resistência ao desgaste, boa resistência à fratura, boa condutividade térmica e boa
usinabilidade. A matriz perlítica é uma mistura de ferríta e Fe
3
C; relativamente dura,
resistência moderada, reduzida condutividade térmica e boa usinabilidade
[36]
.
37
Os ferros fundidos possuem, além de ferro e carbono, outros elementos, tais
como: silício, manganês, fósforo, zircônio, estanho, e etc. Esses elementos influenciam a
textura, as propriedades e a formação da grafita, logo, acabam influenciando também, na
formação dos diversos tipos de ferros fundidos: ferros fundidos brancos, ferros fundidos
cinzentos, ferros fundidos maleáveis, ferros fundidos de grafita compactada, ferros
fundidos mesclados e os ferros fundidos dúcteis ou nodulares
[34]
.
II.3.1 - Ferros fundidos cinzentos
São os tipos mais usados na engenharia; seu nome é derivado da característica da
coloração cinza apresentada na fratura, e da morfologia da grafita (figura II.12). Como o
carbono se concentra nas grafitas, o restante do material fica com menor quantidade de
carbono e sua composição passa a ser similar a de um aço, ou seja, este tipo de ferro
fundido é como um aço que contém grafita em veios
[34]
. Sua morfologia é dividida em
cinco classes pela especificação da ASTM (American Society for Testing Materials),
representadas pelo tipo A (irregular desorientada), tipo B (em roseta), tipo C (irregular
desigual), tipo D (interdendrítica desorientada) e o tipo E (interdendrítica orientada),
conforme mostra a figura II.13.
Figura II. 12: Representação da microestrutura de um ferro fundido cinzento
[37]
.
38
Figura II. 13: Forma e distribuição dos veios de grafita segundo as normas da ASTM.
Adaptado de
[36]
.
39
II.3.2 - Ferros fundidos nodulares
Eles têm como característica apresentar a grafita em forma de pequenas esferas
num fundo de matriz metálica constituída por ferrita e/ou perlita (figura II.14),
microestrutura esta que lhes confere boa ductilidade, resistência mecânica e tenacidade. E
devido á combinação destas propriedades, o ferro fundido nodular apresenta enorme gama
de aplicações, além de possuir usinabilidade e baixo custo. A característica mais
importante, entretanto, relacionada com a resistência mecânica, é o limite de escoamento
que é mais elevado no ferro fundido nodular do que no ferro fundido cinzento, ferro
maleável e mesmo nos aços-carbono comuns (sem elementos de liga).
Figura II. 14: Representação da microestrutura de um ferro fundido nodular
[38]
.
Entretanto, eles são inferiores aos ferros fundidos cinzentos em relação às
propriedades físicas, tais como condutividade térmica, mas possuem as propriedades
mecânicas muito melhores. Eles são utilizados em estruturas, tubulações e conexões
fundidas, até em eixos e engrenagens (normalmente com tratamento térmico). O fato de a
grafita se apresentar com a morfologia esférica faz com que este tipo de ferro fundido
apresente maior ductilidade, por isso, podendo ser chamado de ferro fundido nodular ou
dúctil
[34]
. Existem várias classificações da morfologia da grafita. Pela especificação da
ASTM são sete tipos de morfologia de grafita, conforme pode ser vista na figura II.15.
40
Tipos I e II: possuem um pequeno efeito nas propriedades dos ferros fundidos; Tipos III: é
um grupo de grafita freqüentemente encontrado no ferro fundido maleável; Tipo IV: é
típico dos ferros fundidos cinzentos compactados; Tipos V e VI: são formas degeneradas
da grafita esférica que freqüentemente prejudicam as propriedades mecânicas; Tipos VII:
são grafitas em veios as quais são divididas em vários tipos (figura II.13).
Figura II. 15: Forma e distribuição dos nódulos de grafita segundo as normas da ASTM
[36]
.
41
Em geral, os ferros fundidos possuem baixo custo e uma variedade de
propriedades que podem ser conseguidas através do controle cuidadoso da composição e
da velocidade de refrigeração sem mudanças radicais nos métodos de produção. Dessa
forma, a indústria está investindo cada vez mais em tecnologias para desenvolver novas
técnicas e conceitos de produção que possam adaptar-se as exigências de um mercado
industrial cada vez mais concorrente, de forma a produzir novos materiais ou substituir os
já existentes por outros mais convenientes
[39]
.
Todavia, a atualização tecnológica que os ferros fundidos têm recebido,
continuamente, com desenvolvimentos em processos de fabricação é resultante da
necessidade das áreas de aplicação ou ainda da redução de custos que as indústrias estão
exigindo. Em indústrias de produtos de fundição, o ferro fundido nodular faz concorrência
ao alumínio, devido as suas propriedades mecânicas que proporcionam peças mais leves
[37,
39]
.
Algumas aplicações dos ferros fundidos, entre outras: eles são preferencialmente
usados na indústria automotiva como componentes de bombas hidráulicas, rodas, caixas de
marcha, válvulas, estradas de ferro e partes de máquinas de agricultura, devido a sua alta
ductilidade, boa resistência à corrosão, boa usinabilidade, alta absorção as vibrações, altas
propriedades mecânicas, que são semelhantes as do aço e boa resistência à fadiga, apesar
de sua baixa resistência. A utilização de nodulares bainíticos em engrenagens tem
apresentado interesse, devido à possibilidade de redução acentuada de custo de fabricação.
O uso de ferros fundidos nodulares ferríticos, contendo Si e Mo como elementos de liga
tem se firmado em aplicações para altas temperaturas, tais como coletores de exaustão e
carcaças de turbo - compressores. Altos teores de Si combinados com o Mo tendem a
elevar significativamente os limites de resistência dos ferros fundidos dúcteis e cinzentos,
bem como melhorar seu comportamento a fluência, porém diminuem a ductilidade e a
usinabilidade, de modo que o teor destes elementos é ajustado para cada aplicação
específica. O processo de fundição contínua de perfis em ferros fundidos, cinzento e
nodular, tem sido empregado desde longa data para diversos produtos, como moldes para
vidrarias, engrenagens usinadas, comandos hidráulicos, peças diversas de máquinas, ou
seja, peças, geralmente, sujeitas a usinagem intensa, procurando-se aproveitar à excelente
usinabilidade dos perfis obtidos em fundição contínua
[37, 40, 41]
.
42
Vários pesquisadores estudam, por diferentes caminhos, as propriedades dos
ferros fundidos, a fim de promover o desenvolvimento de uma alta tecnologia do material.
Estudos tridimensionais já são feitos em alguns ferros fundidos, como no trabalho
realizado por Verdu e colaboradores
[41]
, cujo objetivo foi observar e estudar estágios
iniciais das nucleações de rachaduras fatigadas através da tomografia de raio-x para
desenvolver uma analise quantitativa dos dados tridimensionais. As rachaduras de estágios
iniciais são muito pequenas no tamanho e por isso possuem um forte caráter
tridimensional. Entretanto, estudos de pequenas rachaduras são, geralmente, restritos a
observações na superfície os quais não provam nenhuma informação a respeito da forma
tridimensional das rachaduras. No trabalho de Verdu o material utilizado foi o ferro
fundido nodular ferrítico, que foi fundido de forma a obter boa qualidade e com um
mínimo de encolhimento nas cavidades (“
shrimkage cavities
”). O tamanho médio e a
fração volumétrica das grafitas nodulares foram de 50
µ
m e 14% respectivamente. Foram
realizados testes de fadiga. A figura II.16 mostra um exemplo dos dados obtidos por
combinar observações na superfície, através de microscopia óptica, e tomografia de raio-x.
Para cada micro-rachadura o comprimento foi medido na superfície da amostra. O tamanho
real (largura) e a localização (profundidade) dos defeitos foram obtidos da reconstrução
tridimensional das imagens.
Figura II. 16: (a) Observações no plano bidimensional de uma micro-rachadura localizada
em uma grafita nodular; (b) Grafita nodular de (a) vista por tomografia de raio-x; (c) Vista
do topo. Adaptado de
[41]
.
43
Figura II. 17: Rachaduras iniciadas em um grupo de grafitas nodulares. (a) Observação no
plano; (b) Forma semi-elíptica da rachadura (linha tracejada). Adaptado de
[41]
.
Todavia, observou-se que os nódulos de grafita atuam como começo de micro-
fendas por causa de sua baixa resistência e seu comportamento quebradiço (frágil)
[42]
.
Micro-fendas na matriz podem ser nucleadas na vizinhança de nódulos aglomerados, e
envolta de micro-vazios. Eles são nucleados preferencialmente nas interfaces matriz-
nódulo por causa da frágil resistência na interface
[43]
.
44
CAPITULO III
III - MATERIAIS E MÉTODOS
III.1 - Materiais
Neste trabalho os materiais utilizados foram: o ferro fundido nodular e o ferro
fundido cinzento, sem tratamentos prévios, que foram fornecidos pela empresa
Thyssenkrupp. A tabela III.1 indica a composição química (% em massa) do ferro fundido
nodular, e a tabela III.2 indica a composição química (% em massa) do ferro fundido
cinzento, cujas as análises químicas foram fornecidas, também, pela mesma empresa.
Tabela III. 1: Composição química (% em massa) do ferro fundido nodular
C Si Mn Cu S Cr Mg P Sn Ni Ti Fe
3,60% 2,00% 0,20% 0,20% 0,01% 0,02% 0,05% 0,04% 0,01% 0,01% 0,01% 85,30%
Tabela III. 2: Composição química (% em massa) do ferro fundido cinzento
C Si Mn Cu S Cr P Sn Ni Ti Fe
3,50% 2,00% 0,52% 0,30% 0,06% 0,50% 0,05% 0,11% 0,01% 0,01% 89,20%
III.1.1 - Equipamentos e soluções utilizados
Na preparação das amostras foram utilizados: cortadora com disco abrasivo
(Buehler Ltd), embutidor (Tempopress - Struers) com a baquelite como resina para o
embutimento, lixadeira elétrica rotativa (Knuth Rotor 2 - Struers), politriz para polimento
45
mecânico manual (Knuth Rotor - Struers), gravador elétrico (Engraver – Struers) e secador
de jato quente.
Uma solução de ácido nítrico, na concentração de 3% em volume, e álcool
formou o Nital 3% e foi utilizada para o ataque químico da superfície.
Na geração das seções em série foram utilizados: politriz para polimento semi-
automático (Abrapol-Struers), politriz para polimento mecânico manual (Knuth Rotor -
Struers), gravador elétrico (Engraver – Struers), secador de jato quente, microscópio
binocular modelo Metaval composto de microdureza Vickers (Carl Zeiss Jena) cuja carga
foi de 160g, microscópio metalográfico Leitz modelo Metallovert, projetor de perfil
(Union Optical) e câmera analógica modelo Evolution LC Color da marca Media
Cybernetics.
O polimento foi realizado com os seguintes agentes polidores:
Para o polimento grosseiro realizado na politriz semi-automática: suspensão de alumina
0,3µm, sendo uma solução de 500ml, com100ml de alumina e 400ml de água destilada; e
para o polimento final realizado na politriz manual: sílica coloidal (OPU) 0,04mm, sendo
uma solução de 500ml, com 100ml de sílica e 400ml de água destilada.
Para a aquisição das imagens foi utilizado o programa PixeLink Capture.
No alinhamento das imagens e reconstrução tridimensional foi utilizado o
programa IMAGE J.
III.2 - Metodologia
A metodologia se dividiu em duas partes: métodos experimentais (análise
metalográfica: preparação das amostras; determinação do tamanho médio dos nódulos de
grafita e geração das seções em séries) e métodos computacionais (alinhamento,
reconstrução e visualização tridimensional).
46
III.2.1 - Métodos Experimentais
III.2.1.1 - Análise metalográfica: preparação das amostras
Utilizou-se a técnica metalográfica nas amostras de ferro fundido que foram
preparadas de acordo com o procedimento tradicional: corte, embutimento, identificação
das amostras, lixamento, polimento e ataque da superfície para que os seus constituintes
pudessem ser, posteriormente, caracterizados qualitativamente pela técnica de microscopia
óptica.
Cada amostra foi cortada transversalmente com aproximadamente 7mm de
comprimento por 10mm de largura e 4mm de profundidade pelo método do corte abrasivo
lubrificado que consiste em empregar um disco de corte composto de um abrasivo (Al
2
O
3
),
onde o líquido refrigerante (água) molha o disco durante o corte para evitar danos nas
amostras devido ao calor gerado pela fricção; além disso, esse líquido refrigerante remove
a sujeira da área de corte. As amostras foram, então, embutidas à quente para que a forma e
o tamanho das amostras ficassem uniformes em um curto tempo de processo. Elas foram
colocadas na embutidora juntamente com a resina onde o processamento ocorreu à alta
pressão e temperatura. Utilizou-se uma resina termoplástica, baquelite, que fundiu em uma
alta temperatura e solidificou durante o resfriamento.
Após o embutimento, as amostras foram identificadas com o gravador elétrico e
foram feitas algumas marcações de forma a auxiliarem no processo de seccionamento em
série, conforme pode ser visto na figura III.1. O risco A, feito na baquelite, identificou
onde estava a microimpressão na amostra e o risco B identificou onde foi considerada a
base da amostra, de forma que a amostra fosse colocada no microscópio óptico sempre na
mesma posição.
47
Figura III. 1: Amostra com os riscos A e B.
Posteriormente vieram as etapas de remoção mecânica: lixamento e polimento.
Para o lixamento das amostras utilizou-se a seguinte seqüência de granulação das lixas de
carbeto de silício (SiC): #320, #500, #800, #1000 e #1200, onde durante o lixamento as
amostras foram giradas 90º cada vez que se mudou de lixa, observando a superfície em
cada etapa para que não ficassem riscos da lixa anterior. O lixamento foi realizado com
água para que pudesse minimizar o aquecimento, minimizar o empastamento do abrasivo e
ajudar a remover partículas do abrasivo que poderiam ter ficado aderidas na superfície das
amostras. E com isso houve a remoção da superfície danificada com o corte e o
embutimento; ocorrendo, somente, a introdução de uma quantidade pequena de
deformação que seria eliminada durante o polimento. Dessa forma, foram obtidas amostras
absolutamente planas e sem nenhuma ondulação entre as diferentes fases.
O polimento removeu os danos introduzidos pelo lixamento. Para esta primeira
etapa o polimento ocorreu com sílica coloidal (OPU) 0,04mm na proporção de 100ml de
sílica coloidal para 400ml de água e com pano de polimento OP-CHEM, para esta
suspensão. Através da aplicação de partículas abrasivas mais finas e suaves combinada
com atividade química ocorreu o polimento dos ferros fundidos proporcionando uma
superfície plana, sem deformações, livre de riscos e com alta refletividade. As amostras
foram lavadas com água e secadas com jato de ar quente.
Foi realizado o ataque da superfície, com Nital 3%, apenas em uma amostra de
cada um dos ferros fundidos para que as amostras fossem devidamente caracterizadas
através da técnica de microscopia óptica, ou seja, para que houvesse a determinação
das
48
fases estruturais presentes e a constituição do material, modo e maneira da distribuição das
fases, composição e características.
III.2.1.2 – Determinação do tamanho médio dos nódulos de grafita
Para medir experimentalmente o tamanho médio dos nódulos de grafita foram
feitas duas hipóteses com relação à forma e a distribuição destes na matriz. Os nódulos
foram considerados esferas de mesmo raio, com uma distribuição ao acaso, no qual eles
não se tocavam, conforme pode ser visto na figura III.2 (a)
[44]
.
(a) (b)
Figura III. 2: (a) as partículas de
α
não se tocam; (b) as partículas
α
se tocam
[44]
.
Assim, a contagem foi feita através da fração de pontos (
P
P
) e de
P
L
, em um
aumento de 100x, considerando uma interseção quando a linha-teste tangenciou e cortou o
nódulo, conforme mostrado na figura III.3.
49
Figura III. 3: Princípio de determinação do tamanho de grão
[9]
.
Então, através das equações (II.1), (III.1) e (III.2) o tamanho médio dos nódulos
de grafita foi determinado.
LL
NP
2
=
(III.1)
L
V
N
V
d =
(III.2)
Onde,
P
L
: número de intersecções por unidade de linha-teste;
N
L
: número de objetos interceptados
por unidade de comprimento de linha teste;
d
: tamanho médio do nódulo de grafita;
V
V
:
fração volumétrica, volume dos objetos por unidade de volume teste.
III.2.1.3 - Geração das Seções em Série
Para gerar o volume da microestrutura a técnica de seccionamento em série foi
empregada a fim de obter uma série de seções que resultassem em imagens bidimensionais
da microestrutura dos ferros fundidos cinzento e nodular. O processo de seccionamento em
série consistiu nos seguintes passos básicos: Preparação das amostras; Microimpressões
Vickers; Polimento; Medidas das microimpressões; Aquisição das imagens e pilha de
imagens.
50
A figura III.4 ilustra um exemplo dos passos requeridos para o processo de
seccionamento em série.
Figura III. 4: Fluxograma do processo de seccionamento em série até a microestrutura
tridimensional reconstruída. Adaptado de
[45]
.
Dessa forma, com as amostras preparadas, um campo de visão microestrutural foi
aleatoriamente escolhido em cada uma das amostras de ferro fundido nodular e de ferro
fundido cinzento, que consistiu em uma micro-região retangular de 300x380
µ
m
2
.
Entretanto, para localizar essa mesma micro-região de interesse na microestrutura após
sucessivas seções em série e para medir precisamente à distância entre consecutivas
seções, inicialmente, apenas uma microimpressão Vickers com carga de 160g foi feita na
micro-região de interesse, em cada uma das amostras, conforme pode ser visto nas figuras
III.5 e III.6.
Todavia, foram medidas as diagonais das microimpressões Vickers no projetor de
perfil para a determinação das profundidades das camadas e posteriormente, das espessuras
removidas. Os comprimentos das diagonais das microimpressões foram medidos antes do
primeiro polimento para fornecer dados de referência para medidas posteriores. E novas
microimpressões foram feitas e recalibradas à medida que as anteriores se tornavam muito
pequenas. Então, as imagens das micrografias foram adquiridas via microscopia óptica
com ampliação 200x em cada ciclo de polimento, com a utilização de um microscópio
óptico Leitz modelo Metallovert no qual estava acoplada uma câmera analógica Evolution
LC Color (Media Cybernetics) conectada a um computador com o programa PixeLink
51
Capture, para a aquisição, em formato tiff, das imagens (aquisição no formato tiff sem
compressão, minimizando as perdas).
Figura III. 5: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x).
52
Figura III. 6: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x).
Após fazer a microimpressão na área de interesse, medir as diagonais dessa
microimpressão e coletar a primeira imagem da micro-região selecionada via microscopia
óptica, a imagem foi arquivada no computador como imagem1.
Foram feitos alguns testes iniciais para a definição dos agentes polidores e quais
tempos e forças seriam aplicados a politriz semi-automática para a remoção da espessura
adequada. Então, o polimento ocorreu em duas etapas: primeiro, um polimento grosseiro
para a remoção da espessura desejada na politriz semi-automática com alumina 0,3
µ
m,
como agente polidor na concentração de 20% em volume, durante um minuto aplicando
uma força de 20N; e segundo, um polimento mecânico manual final na politriz com sílica
coloidal 0,04 mm, como agente polidor na concentração de 20% em volume, durante o
tempo necessário para a imagem ficar totalmente sem riscos, o que durou
aproximadamente um minuto. O polimento foi realizado após armazenar a primeira
imagem no computador.
As amostras foram lavadas com água e secadas com jato de ar quente e
novamente as diagonais das microimpressões foram medidas e a nova imagem foi
adquirida e arquivada no computador como imagem 2. Com a repetição deste processo a
fim de obter dados suficientes para a reconstrução tridimensional, as microimpressões
foram sumindo, devido ao repolimento conforme pode ser visto na figura III.7. Assim,
53
novas microimpressões foram feitas na medida em que as anteriores foram diminuindo de
tamanho, devido a impossibilidade de medir as diagonais.
Figura III. 7: Diminuição da microimpressão devido ao repolimento
[17]
.
Este procedimento foi realizado como teste inicial para que todos os parâmetros
necessários para reconstrução de um sólido tridimensional fossem analisados. Assim, ele
foi repetido por 50 vezes para a obtenção de um volume microestrutural tridimensional de
300x380x50,6
µ
m
3
para o ferro fundido nodular e um volume microestrutural
tridimensional de 300x380x32,7
µ
m
3
para o ferro fundido cinzento, uma vez que a
espessura média removida foi de 1,012
µ
m para o ferro fundido nodular e de 0,654
µ
m
para o ferro fundido cinzento. Após os testes iniciais e a análise dos parâmetros, outra
micro-região retangular, das amostras, com 300x380
µ
m
2
, foi escolhida e foram feitas duas
microimpressões Vickers com carga de 160g na micro-região de interesse, em cada uma
das amostras, conforme pode ser visto nas figuras III.9 e III.10. Todo o procedimento
realizado no teste inicial foi aplicado nesta nova micro-região de forma a aquisiçãor e
armazenar outras seções. O polimento grosseiro foi realizado também com alumina 0,3
µ
m, porém ocorreu durante 2 minutos aplicando uma força de 30N, pois houve a
necessidade de aumentar a quantidade de material removido para que houvesse maior
quantidade de nódulos reconstruídos tridimensionalmente. Assim, o volume
microestrutural tridimensional obtido para o ferro fundido nodular foi de 300x380x88,6
µ
m
3
e para o ferro fundido cinzento de 300x380x78,6
µ
m
3
, com uma espessura média
removida de 1,7
µ
m para o ferro fundido nodular e de 2,0
µ
m para o ferro fundido
cinzento.
54
Para que não houvesse muita translação e rotação da imagem, durante sua
aquisição, foi criado um método de montagem. Foi utilizada uma lente ocular com uma
rede de pontos de tamanho 0,625 x 0,625mm
2
de forma que esta ficou posicionada sempre
na mesma orientação no microscópio óptico, conforme pode ser visto na figura III.8.
Figura III. 8: Ilustração da lente ocular com uma rede de pontos sobre uma
microestrutura
[9]
.
Dessa forma os dados para a reconstrução tridimensional dos ferros fundidos
foram gerados: diversas seções em série.
Figura III. 9: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x).
55
Figura III. 10: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x).
III.2.2 – Métodos Computacionais
III.2.2.1 - Alinhamento das Seções
O alinhamento das seções foi feito através do programa, de domínio público,
ImageJ e seus plugins: StackReg e TurboReg. Ambos os plugins são para o alinhamento
automático entre uma fonte ou uma pilha de imagens fontes e uma imagem alvo. De
acordo com o manual do programa ImageJ
[46, 47, 48]
, o TurboReg é apropriado em situações
quando as imagens fontes diferem essencialmente por suas geometrias, menos do que por
seus conteúdos; porém existem casos onde o conteúdo de várias imagens fontes expandem
de estruturas para estruturas, isto pode acontecer por exemplo com uma série ou com uma
pilha tridimensional de seções que foram adquiridas somente com um controle perdido no
alinhamento de seções para seções. Então, para auxiliar o TurboReg o plugin StackReg foi
desenvolvido, fazendo um alinhamento recursivo de uma pilha de imagens.
No processo de reconstrução tridimensional um bom alinhamento entre as seções
era necessário para que ocorresse acuracia morfológica, conforme representado pela figura
III.11.
56
Figura III. 11: Representação do processo de reconstrução tridimensional.
Foram testadas algumas seqüências de alinhamentos desenvolvidas com alguns
dos alinhamentos automáticos do programa Image J. Foram feitas combinações com cada
um dos três alinhamentos em ordens diferentes para verificar, após a reconstrução do
sólido tridimensional, qual delas apresentaria melhor resultado aos ferros fundidos. Assim,
foram realizadas as seguintes seqüências de alinhamento para cada um dos ferros fundidos:
seqüência do alinhamento rotacional, seqüência do alinhamento translacional e seqüência
do alinhamento corpo-rígido, conforme mostrado na tabela III.3.
Tabela III. 3: Seqüências de alinhamentos
Opções
(i)
(ii)
(i)
(ii)
(i)
(ii)
corpo-rígido + translação + rotação
corpo-rígido + rotação + translação
AlinhamentosSequências
ROTACIONAL
TRANSLACIONAL
CORPO-RÍGIDO
rotação + translação + corpo-rígido
rotação + corpo-rígido + translação
translação + rotação + corpo-rígido
translação + corpo-rígido + rotação
57
III.2.2.2 - Reconstrução e Visualização 3D
Com os dados gerados (diversas seções em série) o processo de reconstrução do
sólido tridimensional pôde ser inicializado com o pré-processamento das imagens:
segmentação, alinhamentos, correção, realce, reconstrução e visualização do sólido
tridimensional.
O programa Image J foi utilizado para a realização de todos os passos da
reconstrução tridimensional. Assim, o primeiro passo para o pré-processamento foi fazer a
segmentação das imagens, conforme pode ser visto nas figuras III.12 e III.13. As imagens
foram convertidas para 8 bits e binarizadas.
Figura III. 12: Segmentação de uma imagem do ferro fundido nodular.
Figura III. 13: Segmentação de uma imagem do ferro fundido cinzento.
58
O segundo passo foi o alinhamento das seções conforme citado no item III.2.2.1.
O terceiro passo foi a correção da pilha de imagens alinhadas, recortando as
imagens para retirar as bordas onde visivelmente aparecia o alinhamento, conforme pode
ser visto nas figuras III.14 e III.15. Posteriormente foi feita a duplicação dessa pilha de
seções.
Figura III. 14: Seleção da região para a correção da pilha de imagens.
Figura III. 15: Retirada de uma parte das bordas de todas as imagens.
Com essa nova pilha de seções, o quarto passo foi inverter a coloração da matriz
de todas as imagens, conforme pode ser visto na figura III.16. Então, a matriz ficou preta e
os precipitados brancos.
59
Figura III. 16: Precipitados do ferro fundido nodular e cinzento com a coloração branca.
O quinto passo foi fixar e intensificar a cor branca nos precipitados, através do
balanço de cor, que é um dos recursos do programa. E por fim a reconstrução e a
visualização da microestrutura tridimensional foram concretizadas com o auxilio do plugin
volume viewer, conforme pode ser visto nas figuras III.17 e III.18.
Figura III. 17: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular.
60
(a) (b)
Figura III. 18: Reconstrução tridimensional do ferro fundido cinzento. (a) reconstrução 3D
da microestrutura inteira. (b) reconstrução 3D de uma região da microestrutura.
61
CAPITULO IV
IV - RESULTADOS E DISCUSSÃO
IV.1 – Analise metalográfica: preparação das amostras
Uma amostra de cada ferro fundido foi analisada pela técnica de microscopia
óptica para que houvesse a determinação das fases estruturais presentes e a constituição do
material, conforme pode ser visto nas figuras IV.1 e IV.2, que revelou o modo e a maneira
de distribuição das fases e algumas características do ferro fundido nodular e do ferro
fundido cinzento. Como pode ser observado na figura IV.1, o ferro fundido nodular é
semelhante aos tipos I e II da figura II.15 com a matriz ferrítica, já o ferro fundido
cinzento, como pode ser observado na figura IV.2, possui veios tipo C (figura II.13) com a
matriz contendo ferrita, perlita grosseira e perlita fina. Estas observações são importantes
porque a constituição e a estrutura têm uma forte influência no comportamento do material.
Por exemplo, a morfologia dos grãos, dos precipitados ou das partículas individuais dentro
da microestrutura, bem como suas conectividades e também a de vazios ou poros afetam as
propriedades mecânicas e determinam aspectos críticos do material, tal como a tenacidade
e a resistência à fadiga. Embora algumas características pudessem ser extrapoladas
baseadas em observações bidimensionais, é somente através da análise tridimensional que
elas podem ser compreendidas completamente.
62
Figura IV. 1: Microestruturas do Ferro Fundido Nodular (ampliação 200x).
Figura IV. 2: Microestrutura do Ferro Fundido Cinzento (ampliação 200x).
IV.2 – Determinação do tamanho médio dos nódulos de grafita
Conforme o trabalho realizado por Tewari e Gokhale
[21]
, a escolha da espessura
adequada a ser removida foi baseada no tamanho médio dos nódulos de grafita do ferro
fundido nodular, cuja distância entre as seções em série deveria ser menor do que um
décimo do tamanho médio dos nódulos. Assim, análises quantitativas experimentais foram
efetuadas nas seções planas de algumas amostras de ferro fundido nodular, e com o uso de
63
parâmetros bidimensionais e equações exatas (equações II.1, III.1 e III.2) da estereologia
quantitativa, o tamanho médio dos nódulos de grafita foi determinado. Conforme explicado
no item III.2.1.2, foi determinada a média da fração de pontos (
P
P
= 0,061) e a média de
P
L
= 14,1mm
-1
, obtendo-se
V
V
(equação II.1) e
N
L
= 7,05 mm
-1
(equação III.1), de forma a
obter o diâmetro médio do nódulo de grafita (equação III.2), d = 8,65
µ
m
≈
9
µ
m.
Também foi determinado o número de objetos por unidade de volume-teste (
Nv
),
através das equações IV.1 e IV.2, no qual gerou a equação IV.3, obtendo o valor de
Nv
=
110
µ
m
-3
.
r
N
N
L
A
⋅
=
π
2
(IV.1)
L
A
V
N
N
N
4
2
⋅
=
π
(IV.2)
2
4
d
NL
NV
⋅
=
π
(IV.3)
IV.3 – Geração das seções em séries
Os resultados obtidos do procedimento realizado como teste inicial serviram para
que todos os parâmetros necessários para reconstrução de um sólido tridimensional fossem
analisados. Um seccionamento com espessura média de aproximadamente 1µm foi
escolhido para o ferro fundido nodular. À distância entre as seções em série foi menor do
que um décimo do tamanho médio dos nódulos de grafita, que foi de aproximadamente
9
µ
m, evitando assim qualquer perda mínima de informação sobre a microestrutura. Assim,
como o processo de reconstrução tridimensional ocorre através da integração entre os
pontos de cada plano, então, quanto menor o espaço entre os planos, maior a quantidade de
planos para a reconstrução tridimensional.
Para o ferro fundido cinzento a espessura foi determinada tomando como base o
valor encontrado para o ferro fundido nodular.
64
Todavia, uma micro-região selecionada pré-definiu um volume que pudesse
conter o maior número possível de nódulos e veios de grafita, a fim de serem inteiramente
revelados e contornados, e assim reconstruídos. Então, uma microimpressão Vickers foi
feita em cada amostra, conforme pode ser visto nas figuras IV.3 e IV.4, que foram
repetidas por conveniência (figuras III.5 e III.6).
Figura IV. 3: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x).
Figura IV. 4: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com a microimpressão
Vickers (ampliação 200x).
65
Durante a obtenção das seções em série as microimpressões Vickers tiveram
importantes funções no processo, pois auxiliaram na localização da exata micro-região da
amostra em sucessivas seções em série e na medição da espessura. Após cada polimento
foram medidas as diagonais da microimpressão Vickers, horizontal e vertical, conforme foi
explicado anteriormente na metodologia e através da utilização da equação (IV.1)
[2]
, foram
determinadas às profundidades das camadas e, posteriormente, as espessuras foram
removidas.
=
2
tan2
φ
D
h
(IV.1)
Onde, h é a altura (profundidade) da microimpressão Vickers, D é a média das duas
diagonais e φ = 135º, é o ângulo entre as duas diagonais. A figura IV.5 mostra a geometria
da microimpressão Vickers.
Figura IV. 5: Geometria das microimpressões Vickers. Adaptado de
[2]
.
Para a determinação das espessuras diminuiu-se uma profundidade da outra, ou
seja, subtraíram-se os novos valores resultantes dos polimentos sucessivos dos valores de
profundidades anteriores, gerando assim várias espessuras. O sistema de medida para as
diagonais forneceu um valor médio de espessura perdida, ou seja, a espessura foi uma
66
média obtida dos valores medidos da espessura perdida de cada seção. Embora o sistema
introduzisse um erro na espessura exata entre duas seções individuais, pois a espessura
perdida parecia variar, o mesmo forneceu uma estimativa da espessura global no processo
de seccionamento em série, proporcionando uma morfologia real no sólido reconstruído
tridimensionalmente.
67
Tabela IV. 1: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido nodular.
Espessuras (µm)
0,7
0,5
1,2
0,4
1,2
1,7
1,8
1
1
0,6
0,6
1,2
0,4
0,7
1,6
1,2
0,9
0,6
1,8
0,6
1,4
0,8
0,7
0,9
0,7
1,4
0,5
0,8
1,9
1,4
0,6
1
0,7
0,6
1,7
0,9
1
0,7
0,8
0,8
0,6
1,6
1,3
1,2
0,9
0,7
1
1,7
1,6
1
TOTAL
50,6µm
Ferro Fundido Nodular
Diagonais Médias (µm) Profundidades (µm)
D
0
= 42,5
D
1
= 39
D
2
= 36,5
D
3
= 31
D
4
= 29
D
5
= 23
D
6
= 15
D
7
= 6,0
D'
7
= 39,5
D
8
= 35
D
9
= 30
D
10
= 27
D
11
= 24
D
12
= 18,5
D
13
= 16,5
D
14
= 13
D'
14
= 44
D
15
= 36
D
16
= 30,5
D
17
= 26
D
18
= 23
D
19
= 13,5
D
20
= 10,5
D'
20
= 43
D
21
= 36
D
22
= 32,5
D
23
= 29
D
24
= 24,5
D
25
= 21
D
26
= 14,5
D
27
= 12
D
28
= 8,0
D'
28
= 43
D
29
= 33
D
30
= 27
D
31
= 23
D
32
= 19
D
33
= 16
D
34
= 12,5
D'
34
= 44,5
D
35
= 36
D
36
= 32
D
37
= 27
D
38
= 23,5
D
39
= 20
D
40
= 16
D
41
= 12,5
D'
41
= 44
D
47
= 11,5
D'
47
= 45
D
48
= 36,5
D
42
= 36
D
43
= 30
D
44
= 23
D
45
= 20
D
49
= 29
D
50
= 24,5
h
0
= 8,8
h
1
= 8,1
h
2
= 7,6
h
3
= 6,4
h
4
= 6,0
h
5
= 4,8
h
6
= 3,1
D
46
= 16,5
h
7
= 1,3
h'
7
= 8,2
h
8
= 7,2
h
9
= 6,2
h
10
= 5,6
h
11
= 5,0
h
12
= 3,8
h
13
= 3,4
h
14
= 2,7
h'
14
= 9,1
h
15
= 7,5
h
16
= 6,3
h
17
= 5,4
h
18
= 4,8
h
19
= 3,0
h
20
= 2,2
h'
20
= 8,9
h
21
= 7,5
h
22
= 6,7
h
23
= 6,0
h
24
= 5,1
h
25
= 4,4
h
26
= 3,0
h
27
= 2,5
h
28
= 1,7
h'
28
= 8,9
h
29
= 7,0
h
30
= 5,6
h
31
= 5,0
h
32
= 4,0
h
33
= 3,3
h
34
= 2,6
h'
34
= 9,2
h
35
= 7,5
h
36
= 6,6
h
37
= 5,6
h
38
= 4,9
h
39
= 4,1
h
40
= 3,3
h
41
= 2,6
h'
41
= 9,1
h
42
= 7,5
h
43
= 6,2
h
44
= 5,0
h
45
= 4,1
h
46
= 3,4
h
47
= 2,4
h'
47
= 9,3
h
48
= 7,6
h
49
= 6,0
h
50
= 5,0
68
Tabela IV. 2: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido cinzento.
Espessuras (µ m)
0,4
0,6
0,6
0,5
0,4
0,6
1,7
1,1
0,4
0,5
0,3
0,8
0,4
0,9
1,3
0,6
0,5
0,4
0,8
0,7
0,8
0,8
0,2
0,5
0,2
0,2
0,3
0,8
1
0,9
0,3
0,8
0,4
0,4
0,9
0,4
0,9
0,4
0,5
0,4
0,4
0,9
0,7
0,9
0,5
0,6
0,6
1,7
1,3
0,5
TOTAL
32,7µ m
Ferro Fundido Cinzento
Diagonais M édias (µ m) Profundidades (µm)
D
0
= 29,5 h
0
= 6,1
D
1
= 27,5 h
1
= 5,7
D
2
= 24,5 h
2
= 5,1
D
3
= 21,5 h
3
= 4,5
D
4
= 19,5 h
4
= 4,0
D
5
= 17,5 h
5
= 3,6
D
6
= 14,5 h
6
= 3,0
D
7
= 6,0 h
7
= 1,3
D'
7
= 29,5 h'
7
= 6,1
D
8
= 24 h
8
= 5,0
D
9
= 22 h
9
= 4,6
D
10
= 20 h
10
= 4,1
D
11
= 18,5 h
11
= 3,8
D
12
= 14,5 h
12
= 3,0
D
13
= 12,5 h
13
= 2,6
D
14
= 8,0 h
14
= 1,7
D'
14
= 30,5 h'
14
= 6,3
D
15
= 24 h
15
= 5,0
D
16
= 21 h
16
= 4,4
D
17
= 19 h
17
= 3,9
D
18
= 17 h
18
= 3,5
D
19
= 13 h
19
= 2,7
D
20
= 9,5 h
20
= 2,0
D'
20
=31 h'
20
= 6,4
D
21
= 27 h
21
= 5,6
D
22
= 23 h
22
= 4,8
D
23
= 22 h
23
= 4,6
D
24
= 20 h
24
= 4,1
D
25
= 19 h
25
= 3,9
D
26
= 18 h
26
= 3,7
D
27
= 16,5 h
27
= 3,4
D
28
= 12,5 h
28
= 2,6
D'
28
= 29 h'
28
= 6,0
D
29
= 24 h
29
= 5,0
D
30
= 20 h
30
= 4,1
D
31
= 18 h
31
= 3,7
D
32
= 14 h
32
= 2,9
D
33
= 12 h
33
= 2,5
D
34
= 10 h
34
= 2,1
D'
34
= 30,5 h'
34
= 6,3
D
35
= 26 h
35
= 5,4
D
36
= 24 h
36
= 5,0
D
37
= 20 h
37
= 4,1
D
38
= 18 h
38
= 3,7
D
39
= 15,5 h
39
= 3,2
D
40
= 13,5 h
40
= 2,8
D
41
= 11,5 h
41
= 2,4
D'
41
= 31,5 h'
41
= 6,5
D
42
= 27 h
42
= 5,6
D
43
= 23,5 h
43
= 4,9
D
44
= 19,5 h
44
= 4,0
h'
47
= 6,0
D
45
= 17 h
45
= 3,5
D
46
= 14 h
46
= 2,9
D
50
= 12 h
50
= 2,5
D
48
= 21 h
48
= 4,3
D
49
= 14,5 h
49
= 3,0
D
47
= 11 h
47
= 2,3
D'
47
= 29
69
Nas tabelas IV.1 e IV.2 estão representadas as diagonais médias de todas as
seções e também as profundidades e espessuras removidas para o ferro fundido nodular e
para o ferro fundido cinzento respectivamente. As diagonais e as profundidades que estão
representadas com aspas simples correspondem a uma imagem igual à anterior, porém com
a nova microimpressão, pois como a microimpressão foi diminuindo ao longo do
seccionamento, foi necessário fazer outra microimpressão próxima a anterior de forma a
continuar medindo as diagonais e realizando os cálculos. Cada imagem adquirida tinha
uma diagonal média e uma profundidade correspondente àquela seção, assim a primeira
imagem tem D
M
= 42,5 µm e h = 8,8µm.
O polimento foi uma etapa importante do processo de seccionamento, pois
controlava a quantidade de material perdido e a boa qualidade da superfície das amostras.
Assim, a politriz semi-automática possuía três parâmetros que podiam ser controlados e
alterados: tempo, força e velocidade de rotação. Além disso, o agente polidor e o tipo de
pano para o polimento, granulação do pano, podiam ser alterados também. Para minimizar
a quantidade de parâmetros a ser controlados, a velocidade de rotação foi fixada em
300rpm e a granulação do pano de polimento também não variou, então os parâmetros
tempo e força, juntamente com os agentes polidores, foram variados para controlar a
qualidade do polimento e a quantidade de material retirado por seção.
A força mínima exercida pela politriz semi-automática sobre a amostra era de
10N, então foi pré-estabelecido que a força máxima aplicada fosse de 30N, estabelecendo
assim uma faixa cuja força poderia variar durante a realização dos testes. Além disso, para
que houvesse a determinação exata da força necessária na remoção do material, foi
escolhida uma faixa entre 0,5µm e 2,0µm de quantidade de material removido por seção,
de forma que a espessura média ficasse em torno de 1µm.
Foram realizadas algumas seqüências de polimento para o desenvolvimento de
vários testes, no qual o parâmetro tempo não poderia ser muito grande para que o tempo
total do processo de seccionamento não fosse tão grande, senão aumentaria
demasiadamente a quantidade de trabalho requerido.
Assim, foram realizadas as seqüências de polimento 1, 2 e 3 para a determinação
do agente polidor, da força exercida pela politriz e do tempo de polimento, conforme
mostrado na tabela IV.3.
70
Tabela IV. 3: Seqüências de polimento
Sequência 3
Variar o parâmetro força;
Fixar o agente polidor;
Sequência 1
Sequência 2
Testar cada agente polidor e variar as proporções;
Fixar o parâmetro força aleatoriamente (F = 30N);
Fixar o parâmetro tempo aleatoriamente (t = 10min.).
Fixar o parâmetro tempo aleatoriamente (t = 10min.).
Fixar o agente polidor;
Fixar o parâmetro força;
Variar o parâmetro tempo;
A seqüência 1 foi realizada para determinar o agente polidor e a sua proporção,
de forma que pudesse proporcionar uma boa qualidade na superfície da amostra. Foi
observado com os testes realizados que a solução de sílica (OPU) na concentração de 20%
em volume proporcionava uma ótima qualidade na superfície da amostra, porém mesmo
aplicando uma força maior do que 30N durante aproximadamente 10 minutos não era
possível obter uma remoção suficiente do material. Ao realizar a seqüência 2, o parâmetro
agente polidor juntamente com o parâmetro força começaram a ser definidos.
Então, ao realizar a seqüência 3, o parâmetro tempo, que deveria ser o menor
possível, é quem determinaria a quantidade de material que seria removido. Todavia, a
solução de alumina 0,3µm na concentração de 20% em volume não proporcionava uma
superfície muito boa, mas removia quantidades de material suficientemente boa que
dependia somente da força e do tempo aplicados, então ela foi escolhida como agente
polidor com a aplicação de uma força e de um tempo pequenos (F = 20N e t = 1min.).
Assim, para obter uma superfície de boa qualidade foi realizado um polimento manual
final com a solução de sílica (OPU) na concentração de 20% em volume. Os resultados
obtidos nas seqüências podem ser acompanhados na tabela IV.4.
71
Tabela IV. 4: Dados dos testes realizados
Sequências
Testes
Agentes Polidores
Tempo (min.)
Força (N)
Espessura média (
µm)
Observ
ações na superficie
1
1
Silica
(1)
10
30
—
Revelação dos contornos dos grãos.
2
Silica
(2)
10
30
3,4
Presença de alguns riscos e manchas.
3
Silica
(3)
10
30
0,3
Presença de manchas.
4
Silica
(4)
10
30
0,25
Presença de poucas ma
nchas.
5
Silica
(5)
10
30
0,4
Boa qualidade.
6
Alumina
(6)
10
30
28
Presença de muitos riscos.
7
Alumina
(7)
10
30
10
Presença de alguns riscos .
2
8
Silica
(5)
10
40
0,5
Boa qualidade.
9
Silica
(5)
10
50
0,6
Boa qualida
de.
10
Alumina
(7)
10
20
7,5
Presença de alguns riscos .
11
Alumina
(7)
10
10
5
Presença de alguns riscos .
3
12
Alumina
(7)
5
10
2
Presença de alguns riscos .
13
Alumina
(7)
3
10
0,6
Presença de alguns riscos .
14
Alumina
(7)
1
20
1,012
Presença de alguns riscos .
(1) : Solução com 5ml de silica (OPU), 2ml de ácido nítrico, 150ml de água destilada e 2ml de detergente neutro.
(2) : Solução com concentração de 5% em volume de silica (OPU).
(3) : Solução com concentração de 20% em volume de silica (OPU) e com 20ml de detergente neutro.
(4) : Solução com concentração de 20% em volume de silica (OPU) e com 3ml de detergente neutro.
(5) : Solução com concentração de 20% em volume de silica (OPU).
(6) : Solução com concentração de 20% em volume de alumina 1µm.
(7) : Solução com concentração de 20% em volume de alumina 0,3µm.
Conforme pode ser visto na tabela IV.4, a solução de alumina 1µm na
concentração de 20% em volume, além de riscar completamente a superfície da amostra,
removia uma quantidade de material muito maior do que a faixa de espessura escolhida,
entre 0,5µm e 2,0µm. A solução de sílica (OPU) com ácido nítrico não era boa para o
objetivo deste trabalho, pois devido à presença do ácido nítrico os contornos dos grãos se
revelavam, conforme pode ser visto na figura IV.6. Embora o detergente adicionado em
algumas soluções proporcionasse maior deslizamento entre a superfície da amostra e o
pano de polimento, ele causava algumas manchas na superfície das amostras (figura IV.7).
Assim como o detergente, a solução que estava muito diluída, com sílica na concentração
de 5% em volume, causava também algumas manchas e alguns riscos por toda a superfície
da amostra, de forma que para este material o “excesso de água” atrapalhava o polimento
(figura IV.8).
72
Figura IV. 6: Microestrutura do Ferro Fundido Nodular polido com a solução de sílica com
ácido nítrico, aumento de 200x.
Figura IV. 7: Microestrutura do Ferro Fundido Nodular polido com solução que continha
detergente, aumento de 200x.
73
Figura IV. 8: Microestruturas do Ferro Fundido Nodular polido com “excesso de água”,
aumento de 200x.
Contudo, obter uma superfície de boa qualidade não foi tão difícil, porém
controlar a quantidade de material removido foi bem complicado. Este último pode ser
melhor analisado nas tabelas IV.1 e IV.2, cujo valor final que determinou a espessura foi
uma média obtida dos valores medidos da espessura perdida de cada seção: espessura
média de aproximadamente 1µm para o ferro fundido nodular e espessura média de
aproximadamente 0,7µm para o ferro fundido cinzento. As observações realizadas nos
testes originados das três seqüências foram importantes para a determinação dos
parâmetros específicos para os ferros fundidos na etapa de polimento, entretanto para
outros materiais talvez não fosse possível a utilização dos mesmos parâmetros, assim
outros testes determinariam melhores opções. Os testes foram inicialmente realizados com
o ferro fundido nodular, e após a determinação do agente polidor, da força e do tempo
aplicados neste material com a obtenção de resultados satisfatórios, é que estes mesmos
parâmetros foram testados no ferro fundido cinzento, obtendo também resultados
satisfatórios. Assim, o processo de seccionamento em série foi realizado para ambos os
materiais, ou seja, os ferros fundidos.
As imagens foram adquiridas via microscopia óptica e devidamente tratadas
durante a realização da etapa do processo de reconstrução tridimensional.
Além dos riscos feitos na baquelite (figura III.1) que identificavam a base da
amostra e a posição em que se encontrava a microimpressão servindo como coordenadas, a
rede de pontos na ocular foi usada desde a aquisição da imagem1, pois após selecionar a
micro-região fazendo a microimpressão, esta foi vista no microscópio óptico de forma que
74
ficasse no centro da imagem, assim as coordenadas da rede de pontos foram desenhadas no
caderno, conforme a figura IV.9. O processo se repetiu a medida que as amostras foram
sendo posicionadas no microscópio óptico. Antes, porém, de posicionar a microimpressão
no centro da imagem, era feito um alinhamento entre a interface baquelite/amostra e uma
linha vertical da rede de pontos, de forma que minimizasse também a translação e a rotação
da imagem.
Figura IV. 9: Coordenadas da microimpressão na rede de pontos.
Ao longo do processo outras microimpressões foram feitas em outras posições da
micro-região selecionada, devido às anteriores diminuírem de tamanho e também porque
novos nódulos e outros veios de grafita foram surgindo, no ferro fundido nodular e no ferro
fundido cinzento, em regiões onde eles não existiam, então não foi possível manter as
microimpressões sempre na mesma posição. Entretanto, apesar de todo o cuidado na
tentativa de minimizar a translação e a rotação das imagens, foi observado um mau-
alinhamento rotacional das imagens, introduzido no método de montagem criado.
Todavia, como podem ser observados, os dois maiores problemas encontrados no
desenvolvimento de uma técnica de seccionamento em série são: a etapa de polimento,
com o desenvolvimento de diferentes testes e o mau-alinhamento introduzido no método
de montagem, que causam a rotação e a translação da imagem.
75
Entretanto, com a primeira imagem da seção digitalizada e arquivada na memória
do computador, uma pequena espessura da amostra foi removida por polimento, e então a
segunda imagem foi digitalizada exatamente abaixo do primeiro plano metalográfico.
Assim, com todas as seções adquiridas houve a necessidade do alinhamento das imagens
para posteriormente reconstruir o volume microestrutural tridimensional.
Todos os resultados obtidos no teste inicial foram idênticos para a etapa final,
porém com algumas exceções. Assim, para que aumentasse o número de partículas que
pudessem ser totalmente reconstruídas tridimensionalmente, a espessura média do
seccionamento em série foi aumentada: 1,7µm para o ferro fundido nodular e 2,0µm para o
ferro fundido cinzento, aumentando um pouco qualquer mínima perda de informação sobre
as microestruturas.
Foram feitas duas microimpressões Vickers em cada uma das amostras, e sempre
nas mesmas quinas, conforme pode ser visto nas figuras IV.10, IV.11 que foram repetidas
por conveniência (figuras III.12 e III.13) e IV.12, não importando se seriam feitas sobre a
matriz ou sobre alguma partícula, pois dessa forma as microimpressões não se moveriam e
sobraria maior área para análises tridimensionais.
Figura IV. 10: Micro-região selecionada do ferro fundido nodular com as microimpressões
Vickers (ampliação 200x).
76
Figura IV. 11: Micro-região selecionada do ferro fundido cinzento com as
microimpressões Vickers (ampliação 200x).
Figura IV. 12: Novas coordenadas da microimpressão na rede de pontos.
77
Baseado nos testes realizados em cada uma das seqüências, o agente polidor
continuou sendo a alumina 0,3µm na concentração de 20% em volume, porém a força e o
tempo necessários para a remoção de uma espessura maior passou a ser F = 30N e t = 2
minutos, ficando em uma faixa entre 0,5µm e 3,0µm de quantidade de material removido
por seção. Duas novas tabelas foram montadas, tabelas IV.5 e IV.6, representando as
diagonais médias de todas as seções dos ferros fundidos nodular e cinzento. Dessa forma, o
volume microestrutural obtido para o ferro fundido nodular foi de 300x380x88,6µm
3
, e
para o ferro fundido cinzento de 300x380x78,6µm
3
.
78
Tabela IV. 5: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido nodular.
DM
1
(
µ
m) DM
2
(
µ
m) D
MT
(
µ
m)
h (
µ
m) Espessuras
D1= 43 D2= 44 43,5 D1=43 D2= 45 44 43,8 9,1
D3= 29 D4= 29 29 D3= 27 D4= 29 28 28,5 5,9 3,2
D5= 21 D6= 21 21 D5= 17 D6= 17 17 19 3,9 2
D7= 15 D8= 15 15 D7= 11 D8= 11 11 13 2,7 1,2
D9= 9 D10= 10 9,5 D9= 5 D10= 5 5 7,3 1,5 1,2
D11= 42 D12= 42 42 D11= 44 D12= 46 45 43,5 9
D13= 30 D14= 30 42 D13= 31 D14= 31 31 30,5 6,3 2,7
D15= 22 D16= 23 30 D15= 22 D16= 22 21 21,8 4,5 1,8
D17= 17 D18= 17 22,5 D17= 14 D18= 14 14,5 15,8 3,3 1,2
D19= 12 D20= 12 17 D19= 9 D20= 9 9,5 10,8 2,2 1,1
D21= 41 D22= 39 40 D21= 48 D22= 48 50,5 45,3 9,4
D23= 26 D24= 25 25,5 D23= 30 D24= 31 30,5 28 5,8 3,6
D25= 22 D26= 21 21,5 D25= 20 D26= 21 20,5 21 4,3 1,5
D27= 15 D28= 15 15 D27= 15 D28= 16 15,5 15,3 3,2 1,1
D29= 11 D30= 12 11,5 D29= 12 D30= 14 13 12,3 2,5 0,7
D31= 40 D32= 40 40 D31= 46 D32= 46 46 43 8,9
D33= 28 D34= 27 27,5 D33= 33 D34= 33 33 30,3 6,3 2,6
D35= 20 D36= 21 20,5 D35= 25 D36= 24 24,5 22,5 4,7 1,6
D37= 15 D38= 16 15,5 D37= 14 D38= 14 14 14,8 3,1 1,6
D39= 11 D40= 11 11 D39= 12 D40= 12 12 11,5 2,4 0,7
D41= 6 D42= 6 6 D41= 5 D42= 6 5,5 5,8 1,2 1,2
D43= 39 D44= 39 39 D43= 40 D44= 41 40,5 39,8 8,2
D45= 27 D46= 26 26,5 D45= 28 D46= 29 28,5 27,5 5,7 2,5
D47= 20 D48= 20 20 D47= 21 D48= 22 21,5 20,5 4,3 1,4
D49= 14 D50= 14 14 D49= 13 D50= 14 13,5 13,8 2,9 1,4
D51= 6 D52= 6 6 D51= 6 D52= 7 6,5 6,3 1,3 1,6
D53= 38 D54= 38 38 D53= 39 D54= 40 39,5 38,8 8
D55= 27 D56= 28 27,5 D55= 28 D56= 28 28 27,8 5,8 2,2
D57= 18 D58= 20 19 D57= 19 D58= 21 20 19,5 4 1,8
D59= 14 D60= 14 14 D59= 12 D60= 13 12,5 13,3 2,8 1,2
D61= 10 D62= 10 10 D61= 8 D62= 9 8,5 9,3 1,9 0,9
D63= 39 D64= 39 39 D63= 39 D64= 39 39 39 8,1
D65= 26 D66= 27 26,5 D65= 26 D66= 27 26,5 26,5 5,5 2,6
D67= 17 D68= 17 17 D67= 17 D68= 19 18 17,5 3,6 1,9
D69= 11 D70= 12 11,5 D69= 12 D70= 13 12,5 12 2,5 1,1
D71= 6 D72= 7 6,5 D71= 7 D72= 8 7,5 7 1,5 1
D73= 38 D74= 38 38 D73= 40 D74= 40 40 39 8,1
D75= 27 D76= 27 27 D75= 27 D76= 27 27 27 5,6 2,5
D77= 20 D78= 21 20,5 D77= 20 D78= 21 20,5 20,5 4,2 1,4
D79= 14 D80= 14 14 D79=12 D80= 13 12,5 13,3 2,8 1,4
D81= 39 D82= 40 39,5 D81= 36 D82= 40 38 38,8 8
D83= 20 D84= 21 20,5 D83= 23 D84= 23 23 21,8 4,5 3,5
D85= 18 D86= 19 18,5 D85= 17 D86= 18 17,5 18 3,7 0,8
D87= 11 D88= 12 11,5 D87= 10 D88= 10 10 10,8 2,2 1,5
D89= 40 D90= 40 40 D89= 37 D90= 37 37 38,5 8
D91= 26 D92= 27 26,5 D91= 23 D92= 24 23,5 25 5,2 2,8
D93= 21 D94= 20 20,5 D93= 18 D94= 18 18 19,3 4 1,2
D95= 15 D96= 16 15,5 D95= 12 D96= 12 12 13,8 2,9 1,1
D97= 9 D98= 9 9 D97= 5 D98= 6 5,5 7,3 1,5 1,4
FERRO FUNDIDO NODULAR
Impressão 2 (inferior)Impressão 1(superior)
79
D99= 39 D100= 40 39,5 D99= 40 D100= 41 40,5 40 8,3
D101= 26 D102= 27 26,5 D101= 29 D102= 30 29,5 28 5,8 2,5
D103= 20 D104= 21 20,5 D103= 21 D104= 22 21,5 21 4,3 1,5
D105= 14 D106= 15 14,5 D105= 14 D106= 15 14,5 14,5 3 1,3
D107= 6 D108= 6 6 D107= 6 D108= 6 6 6 1,2 1,8
D109= 40 D110= 41 40,5 D109= 40 D110= 40 40 40,3 8,3
D111= 26 D112= 26 26 D111= 27 D112= 28 27,5 26,8 5,5 2,8
D113= 17 D114= 19 18 D113= 17 D114= 18 17,5 18,8 3,7 1,8
D115= 12 D116= 12 12 D115= 11 D116= 12 11,5 11,8 2,4 1,3
D117= 40 D118= 41 40,5 D117= 37 D118= 39 38 39,3 8,1
D119= 25 D120= 26 25,5 D119= 26 D120= 27 26,5 26 5,4 2,7
D121= 19 D122= 19 19 D121= 15 D122= 21 20 19,5 4 1,4
D123= 10 D124= 11 10,5 D123= 15 D124= 15 15 12,8 2,6 1,4
D125= 39 D126= 40 39,5 D125= 38 D126= 38 38 38,8 8
D127= 26 D128= 27 26,5 D127= 28 D128= 28 28 27,3 5,6 2,4
D129= 20 D130= 20 20 D129= 20 D130= 20 20 20 4,1 1,5
88,6
1,737255
Espessura = h
anterior
- h
posterior
DM: Média das diagonais de cada impressão.
Soma Total das Espessuras
(µm)
Espessura Média
(µm)
D
MT
= (DM
1
+ DM
2
)/2
h = D
MT
/[2*tan(Ф/2)] onde Ф = 135º
Tabela IV. 6: Dados obtidos do Seccionamento em Série para o ferro fundido cinzento.
DM1 (µm)
DM
2
(µm) D
MT
(µm)
h (µm) Espessuras
D1= 30 D2= 30 30 D1= 36 D2= 36 36 33 6,8
D3= 20 D4= 20 20 D3= 22 D4= 22 22 21 4,4 2,4
D5= 15 D6= 15 15 D5= 13 D6= 13 13 14 2,9 1,5
D7= 10 D8= 10 10 D7= 5 D8= 5 5 7,5 1,6 1,3
D9= 29 D10= 29 29 D9= 35 D10= 33 34 31,5 6,5
D11= 19 D12= 19 19 D11= 16 D12= 16 16 17,5 3,6 2,9
D13= 12 D14= 12 12 D13= 10 D14= 8 9 10,5 2,2 1,4
D15= 30 D16= 30 30 D15= 34 D16= 34 34 32 6,6
D17= 20 D18= 20 20 D17= 22 D18= 22 22 21 4,4 2,2
D19= 14 D20= 14 14 D19= 16 D20= 16 16 15 3,1 1,3
D21= 10 D22= 10 10 D21= 9 D22= 9 9 9,5 2 1
D23= 29 D24= 30 29,5 D23= 37 D24= 38 37,5 33,5 6,9
D25= 19 D26= 19 19 D25= 23 D26= 23 23 21 4,3 2,6
D27= 14 D28= 15 14,5 D27= 15 D28= 16 15,5 15 3,1 1,2
D29= 9 D30= 9 9 D29= 13 D30= 11 12 10,5 2,2 0,9
D31= 29 D32= 29 29 D31= 32 D32= 32 32 30,5 6,3
D33= 20 D34= 21 20,5 D33= 22 D34= 22 22 21,3 4,4 1,9
D35= 13 D36= 13 13 D35= 14 D36= 15 14,5 13,8 2,8 1,6
D37= 7 D38= 7 7 D37= 7 D38= 7 7 7 1,5 1,3
FERRO FUNDIDO CINZENTO
Impressão 1(superior) Impressão 2 (inferior)
80
D39= 30 D40= 29 29,5 D39= 30 D40= 31 30,5 30 6,2
D41= 19 D42= 20 19,5 D41= 20 D42= 21 20,5 20 4,1 2,1
D43= 12 D44= 12 12 D43= 13 D44= 14 13,5 12,8 2,6 1,5
D45= 7 D46= 8 7,5 D45= 10 D46= 9 9,5 8,5 1,8 0,8
D47= 30 D48= 31 30,5 D47= 32 D48= 33 32,5 31,5 6,5
D49= 21 D50= 21 21 D49= 20 D50= 21 20,5 20,8 4,3 2,2
D51= 13 D52= 14 13,5 D51= 10 D52= 11 10,5 12 2,5 1,8
D53= 10 D54= 10 10 D53= 7 D54= 8 7,5 8,8 1,8 0,7
D55= 5 D56= 6 5,5 D55= 2 D56= 3 2,5 4 0,8 1
D57= 32 D58= 32 32 D57= 34 D58= 35 34,5 33,3 6,9
D59= 22 D60= 22 22 D59= 23 D60= 23 23 22,5 4,7 2,2
D61= 17 D62= 18 17,5 D61= 18 D62= 18 18 17,8 3,7 1
D63= 14 D64= 15 14,5 D63= 13 D64= 14 13,5 14 2,9 0,8
D65= 7 D66= 7 7 D65= 8 D66= 8 8 7,5 1,6 1,3
D67= 33 D68= 33 33 D67= 31 D68= 34 32,5 32,8 6,8
D69= 26 D70= 26 26 D69= 25 D70= 27 26 26 5,4 1,4
D71= 18 D72= 18 18 D71= 18 D72= 20 19 18,5 3,8 1,6
D73= 14 D74= 14 14 D73= 11 D74= 12 11,5 12,8 2,7 1,1
D75= 8 D76= 8 8 D75= 7 D76= 7 7 7,5 1,6 1,1
D77= 34 D78= 34 34 D77= 31 D78= 32 31,5 32,8 6,8
D79= 25 D80= 26 25,5 D79= 21 D80= 24 22,5 24 5 1,8
D81= 19 D82= 19 19 D81= 14 D82= 14 14 16,5 3,4 1,6
D83= 13 D84= 14 13,5 D83= 7 D84= 8 7,5 10,5 2,2 1,2
D85= 34 D86= 34 34 D85= 32 D86= 33 32,5 33,3 6,9
D87= 24 D88= 24 24 D87= 22 D88= 23 22,5 23,3 4,8 2,1
D89= 20 D90= 21 20,5 D89= 18 D90= 18 18 19,3 4 0,8
D91= 14 D92= 15 14,5 D91= 15 D92= 16 15,5 15 3,1 0,9
D93= 35 D94= 36 35,5 D93= 33 D94= 32 32,5 34 7
D95= 20 D96= 21 20,5 D95= 25 D96= 25 25 22,3 4,6 2,4
D97= 14 D98= 15 14,5 D97= 18 D98= 18 18 16,3 3,4 1,2
D99= 10 D100= 11 10,5 D99= 13 D100= 14 13,5 12 2,5 0,9
D101= 4 D102= 5 4,5 D101= 10 D102= 11 10,5 7,5 1,6 0,9
D103= 38 D104= 39 38,5 D103= 36 D104= 36 36 37,3 7,7
D105= 30 D106= 31 30,5 D105= 24 D106= 25 24,5 27,5 5,7 2
D107= 24 D108= 25 24,5 D107= 19 D108= 21 20 22,3 4,6 1,1
D109= 21 D110= 21 21 D109= 14 D110= 15 14,5 17,8 3,7 0,9
D111= 15 D112= 15 15 D111= 10 D112= 11 10,5 12,8 2,7 1
D113= 35 D114= 35 35 D113= 31 D114= 32 31,5 33,3 6,9
D115= 24 D116= 26 25 D115= 18 D116= 19 18,5 21,8 4,5 2,4
D117= 19 D118= 20 19,5 D117= 13 D118= 14 13,5 16,5 3,4 1,1
D119= 14 D120= 14 14 D119= 7 D120= 7 7 10,5 2,2 1,2
D121= 34 D122= 36 35 D121= 34 D122= 32 33 34 7
D123= 22 D124= 23 22,5 D123= 21 D124= 22 21,5 22 4,6 2,4
D125= 16 D126= 17 16,5 D125= 17 D126= 18 17,5 17 3,5 1,1
D127= 10 D128= 11 10,5 D127= 8 D128= 8 8 9,3 1,9 1,6
D129= 35 D130= 36 35,5 D129= 41 D130= 37 39 37,3 7,7
D131= 24 D132= 27 25,5 D131= 24 D132= 24 24 24,8 5,1 2,6
D133= 17 D134= 16 16,5 D133= 13 D134= 13 13 14,8 3 2,1
D135= 10 D136= 11 10,5 D135= 6 D136= 7 6,5 8,5 1,8 1,2
78,6
2,068421
h = D
MT
/[2*tan(Ф/2)] onde Ф = 135º
Espessura = h
anterior
- h
posterior
Soma Total das Espessuras
(µm)
Espessura Média
(µm)
DM: Média das diagonais de cada impressão.
D
MT
= (DM
1
+ DM
2
)/2
81
IV.4 – Alinhamento
O alinhamento é fundamental, pois sem ele pode ocorrer à distorção das fases
presentes na microestrutura, conforme pode ser visto nas figuras IV.13, IV.14 e IV.15 que
representam o volume microestrutural tridimensional sem alinhamento de ambos os ferros
fundidos.
Figura IV. 13: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido nodular
sem alinhamento.
(a) (b)
Figura IV. 14: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido cinzento
sem alinhamento. (a) visualização do volume reconstruído, (b) visualização da superfície
reconstruída.
82
Figura IV. 15: Reconstrução tridimensional de uma região da microestrutura do ferro
fundido cinzento sem alinhamento.
Foi necessário testar algumas seqüências de alinhamento desenvolvidas com
alguns dos alinhamentos automáticos que o programa Image J possuía (seqüências
descritas no item III.2.2.1). Após as comparações entre cada visualização da reconstrução
tridimensional do mesmo volume, uma das seqüências delas foi escolhida. Assim, na
seqüência do alinhamento rotacional, a seqüência (i) foi a que melhor alinhou as seções de
ferro fundido nodular, conforme pode ser visto na figura IV.16.
(i) (ii)
Figura IV. 16: Seqüência do alinhamento rotacional para o ferro fundido nodular.
83
Na seqüência do alinhamento translacional, a seqüência (i) foi a escolhida (figura
IV.17) e na seqüência do alinhamento corpo-rígido, a escolhida foi a (ii) para o ferro
fundido nodular (figura IV.18).
(i) (ii)
Figura IV. 17: Seqüência do alinhamento translacional para o ferro fundido nodular.
(i) (ii)
Figura IV. 18: Seqüência do alinhamento corpo-rígido para o ferro fundido nodular.
84
Todavia, foi necessário escolher uma única seqüência que melhor representasse o
alinhamento. Para isso, novas comparações foram feitas apenas entre as três últimas
seqüências de cada alinhamento escolhido. Dessa forma, ao comparar alguns nódulos em
diferentes perspectivas, foi possível verificar qual seqüência de alinhamento apresentou
melhor efeito (figura IV.20) e qual seqüência de alinhamento não foi satisfatória (figura
IV.19). Para o ferro fundido nodular a seqüência do alinhamento translacional (i) foi a de
melhor alinhamento obtido entre as seções.
Figura IV. 19: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular com mau-
alinhamento.
85
Figura IV. 20: Reconstrução tridimensional do ferro fundido nodular com bom-
alinhamento.
No ferro fundido cinzento os veios estavam totalmente entrelaçados, pareciam
estar conectados, o que dificultou bastante a visualização e o alinhamento, conforme pode
ser visto na figura IV.21.
(a) (b)
Figura IV. 21: Reconstrução tridimensional do ferro fundido cinzento com o alinhamento
rotacional (i). (a) Escala 1.0. (b) Escala 1.52.
86
Então, foi feita a reconstrução de uma pequena região do ferro fundido cinzento
para tentar visualizar o alinhamento na reconstrução tridimensional (figuras IV.22, IV.23,
IV.24), porém não foi possível identificar qual dos alinhamentos foi o melhor, pois cada
um se diferenciava do outro.
(i) (ii)
Figura IV. 22: Seqüência do alinhamento translacional para o ferro fundido cinzento.
(i) (ii)
Figura IV. 23: Seqüência do alinhamento rotacional para o ferro fundido cinzento.
87
(i) (ii)
Figura IV. 24: Seqüência do alinhamento corpo-rígido para o ferro fundido cinzento.
IV.5 – Reconstrução e Visualização Tridimensional
O numero médio de seções requeridas para a reconstrução em alta resolução foi
em torno de 8 a 10 seções para o ferro fundido nodular, conforme pode ser visto nas
figuras IV.25 e IV.26, onde aparecem alguns pequenos nódulos de grafita totalmente
reconstruídos.
Figura IV. 25: Reconstrução tridimensional da microestrutura do ferro fundido nodular
com 8 seções.
88
Figura IV. 26: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular com 10 seções.
A reconstrução tridimensional dos ferros fundidos seguiu todos os passos do item
III.2.2.2. No terceiro passo dessa metodologia, após o alinhamento, as imagens estavam
completamente mexidas, ou seja, fora de seu próprio eixo, alinhadas em relação à primeira
imagem. Assim, a pilha de seções foi recortada para retirar as bordas, onde visivelmente
aparecia o alinhamento, de forma que perdesse o mínimo possível do volume (figuras
III.14 e III.15).
Uma região onde não apareciam nódulos visíveis na superfície, ou seja, nódulos
que surgiriam à medida que a profundidade fosse aumentando, foi escolhida para que
pudéssemos visualizar a topologia e conectividade de alguns nódulos no interior da
microestrutura (figuras IV.30 e IV.31).
89
Figura IV. 27: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escala de 0,5.
Figura IV. 28: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escala de
0,87.
90
Figura IV. 29: Reconstrução 3D da microestrutura do ferro fundido nodular, escalas de
0,87 e 1,52.
Figura IV. 30: Reconstrução 3D de uma região escolhida da microestrutura do ferro
fundido nodular.
91
Figura IV. 31: Reconstrução 3D de uma região escolhida da microestrutura do ferro
fundido nodular, outra perspectiva.
Assim, conforme a figura IV.31 mostra, não há conectividade entre esses
nódulos, embora nas figuras IV.27, IV.28, IV.29 e IV.30 parecem haver. A morfologia da
maioria dos nódulos de grafita parece ser esférica.
92
CAPITULO V
V – CONCLUSÕES
Além do principal objetivo que foi o desenvolvimento de procedimentos
experimentais para a técnica de seccionamento em série aplicada aos ferros fundidos,
nodular e cinzento, a reconstrução tridimensional e algumas poucas observações
(morfologia e distribuição espacial) também foram realizadas com sucesso.
A técnica de seccionamento em série, embora seja trabalhosa, é barata e eficaz na
geração de dados satisfatórios para o processo de reconstrução tridimensional de
microestruturas heterogêneas. Entretanto, dependendo dos objetivos de estudos, para cada
tipo de material uma nova metodologia de polimento e alinhamento deverá ser
desenvolvida, ou seja, os valores usados nos parâmetros das sequências de polimento para
um tipo de material podem não servir para outro. Assim como foi observado nos testes
realizados para alinhar as seções, a sequência usada para o ferro fundido nodular não
serviu para o ferro fundido cinzento.
Contudo, a visualização da reconstrução tridimensional da microestrutura foi
clara e mostrou, além da morfologia da grafita ser semelhante a de uma esfera, uma
distribuição espacial relativamente uniforme dos nódulos de grafita no ferro fundido
nodular. No caso do ferro fundido cinzento, também se pôde visualizar com clareza a
reconstrução tridimensional da microestrutura, porém havia muitos veios entrelaçados e
pareciam estar conectados, de forma que neste estudo não foi possível analisar
detalhadamente a sua microestrutura.
93
CAPITULO VI
VI – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Realizar a análise tridimensional nas microestruturas reconstruídas dos ferros
fundidos, nodular e cinzento, de forma a possibilitar um estudo detalhado das
interconectividades, tamanho e forma dos precipitados, uma vez que as
propriedades dos ferros fundidos dependem da forma de precipitação da grafita e da
estrutura da matriz.
94
CAPITULO VII
VII - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] KRAL, M. V., SPANOS, G., “Three-Dimensional Analysis of Proeutectoid Cementite
Precipitates”. Acta Metallurgica (1999), Vol.47, P.711-724.
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of SiC Particle Reinforced Aluminum Composites”. TMS Outstanding Student (2003),
P.1-16. http://www.tms.org/students/winners/wunsch/wunsch.html
[3] LIEBERMAN, S. I., GOKHALE, A. M., TAMIRISAKANDALA, S., “Reconstruction
of Three-Dimensional Microstructures of TiB Phase in a Powder Metallurgy Titanium
Alloy Using Montage Serial Sectioning”. Scripta Materialia (2006), Vol.55, P.63-68.
[4] DE HOFF, R. T. apud TEWARI, A., GOKHALE, A. M., “Application of Three-
Dimensional Digital Image Processing for Reconstruction of Microstructural Volume from
Serial Sections”. Materials Characterization (2000), Vol.44, P.259-269.
[5] HILLERT, M. apud KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G., ROSENBERG,
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(2000), Vol.45, P.17-23.
[6] HAWBOLT, E. B. apud KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G.,
ROSENBERG, R.O., “Three-Dimensional Analysis of Microstructures”. Materials
Characterization (2000), Vol.45, P.17-23.
95
[7] KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G., ROSENBERG, R.O., “Three-
Dimensional Analysis of Microstructures”. Materials Characterization (2000), Vol.45,
P.17-23.
[8] HULL, D. A. apud KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G., ROSENBERG,
R.O., “Three-Dimensional Analysis of Microstructures”. Materials Characterization
(2000), Vol.45, P.17-23.
[9] PADILHA, A. F., “Materiais de Engenharia: Microestrutura e Propriedades”. Editora
Hemus; São Paulo (1997).
[10] LEWIS, A. C., BINGERT, J. F., ROWENHORST, D. J., GUPTA, A.,
GELTMACHER, A. B., SPANOS, G., “Two and Three-Dimensional Microstructural
Characterization of a Super-Austenitic Stainless Steel”. Materials Science and Engineering
(2006), Vol.418, P.11-18.
[11] EICHEN, E. apud KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G., ROSENBERG,
R.O., “Three-Dimensional Analysis of Microstructures”. Materials Characterization
(2000), Vol.45, P.17-23.
[12] HOPKINS, R. apud KRAL, M. V., MANGAN, M. A., SPANOS, G., ROSENBERG,
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(2000), Vol.45, P.17-23.
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