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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICA
Pedro Schio
Caracterização Elétrica e Magnética de
Fe granular Embebido em
Matriz de ZnSe
São Carlos, SP
2007
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ii
Pedro Schio
Caracterização Elétrica e
Magnética de Fe Granular
Embebido em Matriz de ZnSe
Dissertação apresentada ao Programa
de Pós-
graduação em Física da
Universidade Federal de São Carlos
como parte dos requisitos necessários à
obtenção do título de Mestre em Física.
ORIENTADOR: Prof. Dr. Adilson J. Ap. de Oliveira
São Carlos, SP
2007
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iii
RESUMO
As propriedades elétricas e magnéticas de aglomerados nanoscópicos de Fe imersos
em matriz de ZnSe foram investigadas. Foi observado que este sistema apresenta um
comportamento superparamagnético com pequena interação ferromagnética termicamente
ativada. Também foi observada pequena taxa de magneto-resistência túnel em temperatura
ambiente (da ordem de 1% para campos de 30 kOe) e traçamos o comportamento desta
com a temperatura e tensão. O estudo demonstra que, apesar das estruturas epitaxiais
Fe/ZnSe/Fe possuírem propriedades microscópicas e macroscópicas necessárias à aplicação
em junções túnel magnéticas, a observação experimental apresenta baixas taxas de TMR
em temperatura ambiente, o que desencoraja os materiais para aplicações em dispositivos
spintrônicos.
iv
SUMÁRIO
RESUMO ..............................................................................................................................iii
SUMÁRIO.............................................................................................................................iv
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................v
1) INTRODUÇÃO .................................................................................................................1
2) REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...........................................................................................5
2.1) EFEITO TÚNEL.........................................................................................................5
2.2) JUNÇÕES TÚNEL MAGNÉTICAS..........................................................................9
2.2) TRANSPORTE POLARIZADO EM HETEROESTRUTURAS.............................14
2.3) FERRO E SELENETO DE ZINCO..........................................................................18
2.5) SISTEMAS GRANULARES....................................................................................29
3) METODOLOGIA ............................................................................................................38
3.1) CARACTERIZAÇÃO MAGNÉTICA .....................................................................38
3.2) CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA..........................................................................41
3.3) EPITAXIA POR FEIXE MOLECULAR (Molecular Beam Epitaxy - MBE) .........43
3.4) ENGENHARIA DAS AMOSTRAS.........................................................................46
3.5) LITOGRAFIA ÓTICA..............................................................................................48
4) RESULTADOS E DISCUSSÕES ...................................................................................51
4.1) CARACTERIZAÇÃO MAGNÉTICA .....................................................................51
4.2) CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA..........................................................................55
4.2.1) TRANSPORTE ELÉTRICO..............................................................................55
4.2.2) TRANSPORTE ELÉTRICO EM FUNÇÃO DO CAMPO MAGNÉTICO ......60
5) CONSIDERAÇÕES FINAIS...........................................................................................69
6) BIBLIOGRAFIA..............................................................................................................71
v
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Barreira com potencial constante V
0
no intervalo 0 ≤ x ≤ a. A partícula
quântica é caracterizada pela função de onda incidente pela região I e
tem probabilidade não nula de atravessar a barreira da região II por
efeito túnel................................................................................................5
Figura 2 - Diagrama de bandas para diferentes tipos de heterojunções. Estados das
bandas de condução e valência são representados por linhas
sólidas(Vasko and Kuznetsov 1998). .......................................................8
Figura 3 - Representação esquemática de uma Junção Túnel ....................................8
Figura 4 - Corrente de tunelamento para as configurações paralela e antiparalela das
camadas magnéticas. ..............................................................................10
Figura 5 - Modelo simplificado de correntes paralelas e resistências em série que
exemplifica a TMR. a) configuração paralela e b) antiparalela das
camadas ferromagnéticas........................................................................11
Figura 6 – Curvas de TMR em temperatura obtidas por Moodera em 1995 em
filmes de Co, CoFe e em junções CoFe/Al
2
O
3
/Co.................................13
Figura 7 -.(a) Diagrama de banda de um metal e de um semicondutor tipo n
isolados. São exibidas as funções trabalho (qΦ
ΦΦ
Φ
M
, qΦ
ΦΦ
Φ
S
) e suas energias de
Fermi (E
FM
, E
FS
) relativas ao vácuo (E
vac
). O final da banda de valência e
o início da banda de condução do semicondutor são indicadas
(respectivamente E
V
e E
C
). (b)Diagrama de banda de uma interface
metal/semicondutor no equilíbrio. Φ
ΦΦ
Φ
é o potencial Schottcky e d é
largura da camada barreira. ....................................................................16
Figura 8 – Configuração de contatos elétricos para injeção de corrente em JTM....17
vi
Figura 9 – Estruturas Cristalinas do GaAs (zincblend), ZnSe (zincbled) e Fe (BCC).
Na figura, átomos e parâmetros de rede estão fora de escala. Para o
ZnSe, átomos roxos são Zn e vermelho são Se e no caso do GaAs, verde
representa Ga e amarelo o As.................................................................19
Figura 10 – Dependência temporal da transferência de spin para ZnSe em função da
tensão. Mais detalhes (Malajovich, Berry et al. 2001)...........................20
Figura 11 – Intensidade do pico 3d do XPS de Zn em função da espessura da
camada de Fe (Marangolo, Gustavsson et al. 2002) ..............................21
Figura 12 – Evolução da posição do nível de fermi em relação ao ZnSe para Au e
Fe em função do numero de camadas atômicas (Eddrief, Marangolo et
al. 2002)..................................................................................................22
Figura 13 – Momento magnético do Fe depositado sobre ZnSe em T = 10K e T =
298K(RT) em função da espessura da camada de Fe crescida (Eddrief,
Marangolo et al. 2002)............................................................................22
Figura 14 – Curva de resistência em função do campo magnético aplicado para T =
10 K e U = 10 mV mostrando 16% de TMR (Gustavsson, George et al.
2001).......................................................................................................23
Figura 15 - Dependência com o campo magnético aplicado em 10 K para (a)
Magnetização da heteroestrutura Fe(14nm)/ZnSe(8nm)/Fe(6nm) e para o
produto da resistência pela área para junção (b) de 24 µm
2
com U =
70mV e (c) de 64 µm
2
para U = 500mV. (Varalda, de Oliveira et al.
2005).......................................................................................................25
Figura 16 –TMR para junção de 24 µm
2
em T = 30K para (a) U = 0,5V (b) U =
1,1V (Varalda, de Oliveira et al. 2005). .................................................26
Figura 17 – Magnetorresistência normalizada em função da tensão uma JTM com
(a)TMR =5% (b) TMR = - 0,2% (Varalda, de Oliveira et al. 2005) ......27
vii
Figura 18 – Partícula magnética com eixo de fácil magnetização bem definido
formando um ângulo θ com a magnetização..........................................30
Figura 19 – Barreira de Energia que o momento magnético deve ultrapassar para
sofrer reversão. .......................................................................................31
Figura 20 – Cálculo numérico das curvas de Magnetização de um superparamagneto
em função do Campo Magnético aplicado para T = 10K < T
B
a esquerda
e T = 150K > T
B
a direita........................................................................33
Figura 21 - Magnetização DC de um superparamagneto calculada numericamente.
Adaptada de (Malay and Sushanta 2006)...............................................34
Figura 22 – (a) Microscopia de tunelamento para a primeira camada de Fe crescida
em ZnSe (b) Microscopia de tunelamento da amostra...........................36
Figura 23 – (a) Momento Magnético em função da temperatura em procedimentos
FC e ZFC. No detalhe um zoom mostrando a temperatura de bloqueio.
(b) Comportamento da resistência da amostra em função da temperatura
com U = 0,1V e no detalhe a curva tensão vs corrente para T = 4 K. (c)
Resistência da junção em função do Campo Magnético para T = 4 K e U
= 1 V mostrando 2 % de variação em campos de 6000 Oe. (Varalda,
Ribeiro et al. 2007).................................................................................37
Figura 24 - Esquema de um gradiômetro de segunda ordem. Duas espiras centrais
com certa polarização e um par de bobinas externas com polarização
inversa.....................................................................................................39
Figura 25 – Perfil da voltagem em um gradiômetro de segunda ordem após a
varredura de posição...............................................................................40
viii
Figura 26 - O esquema de um sensor SQUID formado por um anel supercondutor e
duas Junções Josephson. As Junções produzem um pequeno fluxo de
corrente devido ao tunelamento nas mesmas. Esta probabilidade é
dependente do fluxo magnético no anel supercondutor e nas junções...41
Figura 27 - Medida de resistência utilizando-se dois terminais. Considerando
amostra retangular de altura a, largura l e comprimento c. D é a
separação entre os contatos e i a corrente elétrica que flui na amostra. .42
Figura 28 – Esquema ilustrativo de uma câmera de deposição MBE (Herman and
Sitter 1996).............................................................................................44
Figura 29 – Ilustração esquemática da estação experimental MBE onde foram
preparadas as amostras ...........................................................................46
Figura 30 - Imagem HRTEM em seção transversal com feixe eletrônico ao longo da
direção [010] do substrato de GaAs(001). Na imagem observa-se a
presença de regiões mais escuras, dispostas em camadas,
correlacionadas com a presença de Fe, de acordo com a imagem obtida
usando EFTEM (b).................................................................................47
Figura 31 – Configuração dos contatos elétricos na heteroestrutura........................48
Figura 32 – Resumidamente o processo litográfico é composto pela seguinte
seqüência de etapas: a) aplicação de resina fotossensível e exposição à
radiação ultravioleta; b) revelação da imagem impressa pela imersão em
solução apropriada; c) gravura e repetição dos processos anteriores.....49
Figura 33 – Perfil de variação química da amostra em análise de SIMS.................50
Figura 34 – Momento Magnético em função do campo magnético aplicado para
temperaturas de 10K e 298K..................................................................51
ix
Figura 35 – Depência do acoplamento J com a temperatura para tricamadas
Fe/ZnSe/Fe para duas espessuras da camada barreira.(Varalda, Milano et
al. 2006)..................................................................................................54
Figura 36 – Curvas de momento magnético como função da temperatura segundo
procedimentos Zero-field cooling (ZFC) e field-cooling (FC) com
campo magnético aplicado de (a) 20 Oe, (b) 50, Oe (c) 500 Oe e (d)
1KOe.......................................................................................................54
Figura 37 - Diagrama esquemático das MTJ............................................................55
Figura 38 - Comportamento da resistência de uma MTJ em função da temperatura.
................................................................................................................56
Figura 39 – (a) Comportamento típico da corrente em função da tensão para JTMs.
Condutância diferencial em função da tensão para MTJs de (b) 64 µm
2
(c) 8 µm
2
.................................................................................................57
Figura 40 – Comportamento da Condutância Diferencial em tensão nula como
função da temperatura para junção de (a) 8 µm
2
(b) 64 µm
2
. ................59
Figura 41 – Variação da Magnetorresistência túnel em função da tensão medida a
10K para junção de 8 µm
2
......................................................................60
Figura 43 – Resistência em função campo Magnético aplicado em T = 298K para(a)
U = 3 e 4,7 V na JTM 64 µm
2
e (b) duas tensões simétricas na JTM 64
µm
2
. ........................................................................................................63
Figura 44 – Evolução térmica da TMR para junção de (a) 64 µm
2
e (b) 8 µm
2
......67
1
1) INTRODUÇÃO
Spintrônica é um novo campo cientifico e tecnológico que busca manipular
propriedades específicas das interações do spin eletrônico em metais, semicondutores e
heteroestruturas (Ivanov, Aminov et al. 2004). As principais linhas de desenvolvimento em
spintrônica são: (i) fabricação de nanoestruturas magnéticas incluindo: filmes finos,
heteroestruturas, materiais multifuncionais, (ii) pesquisa em controle de spin de portadores
e da magnetização em nanoestruturas magnéticas, (iii) teoria da interação de troca
ferromagnética em semicondutores magnéticos diluídos, (iv) efeitos de tunelamento e
injeção de spins e transporte de spins polarizados (v) magnetoeletrônica e dispositivos que
utilizam o efeito da GMR (Giant Magnetoresistence - Magnetorresistência Gigante),
dispositivos túnel, heteroestruturas semicondutoras para injeção de spin, transporte e
detecção de spin, (vi) propriedades magneto-óticas de heteroestruturas semicondutoras
magnéticas, injeção e detecção ótica de spin e ferromagnetismo oticamente induzido, entre
outros.
Segundo Ivanov o termo spintrônica foi proposto em 1998 em uma publicação
conjunta dos laboratórios Bell e a Universidade de Yale (USA) na qual define-se o
problema de projetar dispositivos para armazenar e processar informações pela
manipulação de spin de portadores. Pesquisadores da agência de projetos de pesquisa
avançada em defesa do EUA (DARPA -USA) definem spintrônica como eletrônica de
transporte de spin e algumas outras definições de spintrônica podem ser enumeradas: (i)
ciência para qual o comportamento mutuamente consistente de carga e spin de portadores é
de crucial importância (Rashba 2002) (ii) eletrônica baseada no spin do portador, na qual
2
informação é transmitida utilizando-se spin do portador ao invés da carga, a qual propicia
pré-requisitos para desenvolvimento de uma nova geração de dispositivos que combinam
dispositivos eletrônicos convencionais e efeitos dependentes de spin.(Wolf, Awshalom et
al. 2001) (iii) ciência da manipulação de correntes elétricas em semicondutores e
heteroestruturas através da alteração da orientação de spin de portadores e núcleos com
campos elétricos e magnéticos(Ziese and Thornton 2001). (iv) nova era da microeletrônica
na qual o spin de portadores e a carga agem como elementos ativos para transmissão e
armazenamento de informações em circuitos integrados, chips funcionais, dispositivos
magneto-opto-eletrônicos multifuncionais.
A história da spintrônica começou com dois experimentos independentes reportados
em 1988 e 1989 (Baibich, Broto et al. 1988; Binasch, Grünberg et al. 1989). Nestes
experimentos a resistência elétrica de estruturas multicamadas sofria uma grande alteração
em função do campo magnético aplicado na estrutura. Este fenômeno recebeu o nome de
magnetorresistência gigante (Giant Magnetoresistence – GMR).
A interdependência entre magnetização e transporte não era um fenômeno novo
(Chappert, Fert et al. 2007). A magnetorresistência anisotrópica (AMR - Anisotropy
Magnetoresistence), que está relacionada à variação da resistência elétrica em função das
direções relativas de corrente e campo magnético, foi estudada por William Thompson em
1856. No entanto a GMR reportada por Baibich e Binasch é considerado o primeiro
fenômeno spintrônico que apareceu na literatura devido a sua grande possibilidade de
inúmeras aplicações. A descoberta e explicação deste fenômeno foi um dos motivos que
levaram o físico francês Albert Fert a dividir o prêmio Nobel em física do ano de 2007 com
o físico alemão Peter Grünberg que aplicou esta descoberta em leitores de discos rígidos
magnéticos de alta densidade.
3
O fenômeno da GMR é caracterizado por uma mudança gigante na resistência
elétrica sob ação de campo magnético e geralmente ocorre em estruturas multicamadas
metálicas magnéticas. O efeito está relacionado com o espalhamento magnético dependente
de spin em interfaces ferromagnético/não-magnético. Este espalhamento é mais intenso se a
orientação relativa das camadas ferromagnéticas for antiparalela. Um exemplo de aplicação
deste fenômeno em tecnologia são os dispositivos magnetorresistivos que, há mais de uma
década, são utilizados como sensores de leitura magnética para discos rígidos de alta
densidade.
Um dos objetivos finais da spintrônica é o desenvolvimento de dispositivos híbridos
que possam executar operações de lógica, comunicação e armazenamento em um único
sistema (Awschalom and Flatté 2007). Estes novos dispositivos combinam a
microeletrônica padrão com efeitos dependentes de spin originados da interação entre spin
do portador e propriedades magnéticas dos materiais.
Dentre os maiores desafios neste campo de pesquisa incluem:
• O aumento do tempo de meia vida do spin eletrônico em estruturas
semicondutoras;
• Detecção de coerência de spin em estruturas nanométricas;
• Injeção e transporte de portadores com spin polarizado por distâncias
relevantes em semicondutores e através de heterointerfaces;
• Rápida manipulação de spins.
Para vencermos estes desafios é necessário conhecer as interações entre spins em
sólidos, assim como a importância da dimensionalidade do sistema, dos defeitos e da
4
estrutura de banda de semicondutores modificando esta dinâmica dos spins (Wolf,
Awshalom et al. 2001).
Neste sentido, a presente dissertação de mestrado apresenta um estudo experimental
de transporte polarizado em spin em heteroestruturas constituídas Ferro (Fe) granular
embebido em matriz de Seleneto de Zinco (ZnSe). O estudo destes dois materiais acoplados
para aplicação em spintrônica atrai grande atenção de cientistas da área e o grupo no qual o
trabalho foi desenvolvido possui bastante experiência e colaborações interessantes na área.
No decorrer do texto versarei sobre os conceitos básicos necessários à compreensão
do transporte polarizado em spin em heteroestruturas, bem como o comportamento
magnético e elétrico de sistemas granulares magnéticos imersos em matrizes
semicondutoras. No segundo capítulo justificaremos a escolha destes materiais para a
junção baseando-nos na literatura.
O terceiro capítulo versará sobre as metodologias de crescimento, litografia e
medição das propriedades elétricas e magnéticas das junções.e no quarto capítulo apresento
resultados de caracterização magnética e elétrica do sistema com discussões a respeito do
comportamento observado. Por fim no capítulo cinco estão considerações finais do objeto
de trabalho, ressaltando os aspectos relevantes.
5
2) REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1) EFEITO TÚNEL
Tunelamento quântico é um fenômeno nanoscópico no qual a partícula viola os
princípios da mecânica clássica penetrando ou atravessando uma barreira que possui
energia potencial maior que sua energia cinética. Do ponto de vista da mecânica quântica
os objetos podem exibir comportamento ondulatório ou corpuscular. O efeito túnel surge
como conseqüência da descrição da partícula como onda. O módulo quadrado da função de
onda da partícula representa a probabilidade de encontrar a partícula em determinada
localização. Para o caso da barreira de potencial, a probabilidade de encontrarmos o objeto
nos dois lados da barreira é não nula, assim a partícula foi transmitida através da barreira. O
fenômeno da transmissão de uma partícula através de uma barreira de potencial com
energia E<V é conhecido como efeito túnel (Kane 1969).
Figura 1 – Barreira com potencial constante V
0
no intervalo 0 ≤ x ≤ a. A partícula quântica
é caracterizada pela função de onda incidente pela região I e tem probabilidade não
nula de atravessar a barreira da região II por efeito túnel.
6
Podemos encontrar analiticamente o coeficiente de transmissão para o potencial
desenhado na Figura 1 resolvendo a equação de Schrödinger unidimensional independente
do tempo.
[ ]
)()()(
2
2
2
xxVEx
x
m
Ψ−=Ψ
∂
∂h
(2.1.1)
Precisamos resolver a equação para cada uma das regiões e utilizar as condições de
contorno nas interfaces. Para cada uma das três regiões teremos:
xiKxiK
I
II
BeAe
−
+=Ψ
para a região x < 0 (2.1.2)
xKxK
II
IIII
DeCe +=Ψ
−
para a região 0 < x < a (2.1.3)
xiK
III
I
Fe=Ψ
para a região x > a (2.1.4)
onde
2
2
h
mE
K
I
=
e
2
)(2
h
EVm
K
II
−
=
.
A função 2.1.2 descreve as ondas incidente e refletida na barreira região I, a função
2.1.3 descreve a onda evanescente na região II e a função 2.1.4 descreve a onda transmitida
na região III. Como estamos interessados no coeficiente de transmissão da partícula não
consideramos a onda da região III com deslocamento apenas para direita. As condições de
contorno devem garantir a continuidade da função de onda e de sua derivada nas interfaces,
x = 0 e x = a.
Podemos encontrar a probabilidade de transmissão através da razão entre fluxo de
probabilidade incidente na barreira pelo fluxo de probabilidade transmitida, assim:
)()(**4
**4
222222
22
2
aKsenhKKKK
KK
F
A
T
IIIIIIII
III
−+
==
(2.1.6)
7
Fenômenos como estes são utilizados para explicar e prever propriedades de
heteroestruturas semicondutoras (ver por exemplo (Eisberg and Resnick 1979). Um
exemplo é a observação de tunelamento ressonante em super-redes do tipo sanduíche de
GaAs e GaAlAs (Esaki and Chang 1974).
Uma heteroestrutura é formada pela combinação de diferentes materiais sólidos em
uma mesma estrutura cristalina. Denomina-se heterojunção a interface da união de dois
materiais sólidos cujo gap entre as bandas de valência e condução seja diferente. A
engenharia de energia de bandas em dispositivos de estado sólido tem se mostrado muito
vantajosa (Vasko and Kuznetsov 1998). As heteroestruturas utilizadas em aplicação são
geralmente compostas de heterojunções abruptas e planares. A Figura 2 demonstra como
tais estruturas são classificadas em termos de seu diagrama de bandas de energia, que
representa os extremos das bandas de valência e condução em função da coordenada
espacial para a heteroestrutura.
Nas heterojunções Tipo I (Figura 2a) os deslocamentos dos limites das bandas de
valência e de condução possuem sinais opostos. As de tipo II (Figura 2b) são caracterizadas
por deslocamentos de mesmo sinal. Nas de tipo III (Figura 2c) os deslocamentos também
possuem mesmo sinal, mas as regiões de energia proibida não se cruzam. Ocorre uma
transferência de carga entre os materiais e o diagrama no equilíbrio está representado a
direita. Na Figura 2d temos um exemplo de estrutura tipo IV na qual um dos materiais
(HgTe) não possui gap e o outro apresenta gap finito.
Um exemplo de heteroestrutura são as chamadas junções túnel que, no caso mais
simples, são compostas de uma camada isolante separando dois eletrodos condutores
(Figura 3). De acordo com as leis da eletrodinâmica clássica, a corrente não poderia
8
atravessar a barreira isolante, mas como discutido anteriormente, pela mecânica quântica
existe uma probabilidade não nula do elétron atravessar a barreira.
Figura 2 - Diagrama de bandas para diferentes tipos de heterojunções. Estados das bandas
de condução e valência são representados por linhas sólidas(Vasko and Kuznetsov 1998).
Figura 3 - Representação esquemática de uma Junção Túnel
9
A probabilidade de tunelamento em junções túnel depende das energias envolvidas
no sistema. O diagrama de bandas desta estrutura é semelhante ao perfil de barreira de
potencial da Figura 1. O tunelamento da corrente em uma junção túnel possuirá
dependência em spin se os eletrodos condutores da Figura 3 forem ferromagnéticos e desta
forma a estrutura recebe o nome de junção túnel magnética (JTM).
2.2) JUNÇÕES TÚNEL MAGNÉTICAS
A propriedade mais interessante das JTMs é que a corrente de tunelamento depende
da orientação relativa da magnetização das duas camadas. Este fenômeno é conhecido
como Magnetorresistência Túnel (Tunnel Magnetoresistence – TMR) e foi demonstrado
pela primeira vez por Tedrow e Meservey (Tedrow and Meservey 1973; Zutic, Fabian et al.
2004).
Este comportamento peculiar provém de dois fatos demonstrados muito antes do
início da spintrônica. O primeiro foi demonstrado durante a década de 30 por Mott (Mott
and Jones 1936). Estudando a resistividade de materiais ferromagnéticos Mott descobriu
que elétrons majoritários e minoritários não se misturam no processo de espalhamento.
Assim a condutividade pode ser descrita como soma de duas contribuições independentes e
desiguais, uma para cada orientação de spin. Este modelo é conhecido como “modelo de
duas correntes” e até hoje é utilizado na compreensão de fenômenos magnetorresistivos.
O segundo fato foi demonstrado na década de 70 por Tedrow e Meservey (Tedrow
and Meservey 1973) que estudavam o tunelamento de portadores provenientes de filmes de
material ferromagnético em supercondutores. Tedrow e Meservey constataram que a
10
polarização de spin é conservada durante o processo de tunelamento. Segundo o modelo de
duas correntes, a corrente que percorre o material magnético tem polarização em spin na
mesma direção que a magnetização do filme, na configuração em que as camadas
ferromagnéticas possuem magnetização antiparalela ocorre um espalhamento da corrente
que sofre tunelamento devido à sua polarização em spin. A figura 4 ilustra este fato.
A corrente participa da condução por efeito túnel e é polarizada em spin com
orientação paralela à magnetização no primeiro ferromagneto. Na configuração de camadas
magnéticas antiparalelas, no segundo ferromagneto não existem estados permitidos para os
portadores com esta orientação de spin, pois esta é minoritária. Assim uma parte da
corrente não participa da condução para esta configuração e portanto a resistência da junção
é maior que o caso de camadas magnéticas paralelas.
Figura 4 - Corrente de tunelamento para as configurações paralela e antiparalela das camadas magnéticas.
Retirado de http://www-ipcms.u-strasbg.fr/gmi/recherche/magn/ox_gmr/gmr-uk.html
11
Podemos entender o fenômeno utilizando um simples modelo de resistências em
série e em paralelo. Imaginemos a corrente que percorre material como uma soma de duas
contribuições distintas, uma para cada orientação de spin. Nos materiais magnéticos a
resistência para a configuração de spin paralela à magnetização será menor que para a
configuração antiparalela. Usando como notação R, para resistência para spin antiparalelo e
r para spin paralelo à camada magnética, temos a seguinte configuração (Figura 5) para a
corrente atravessando a junção.
Figura 5 - Modelo simplificado de correntes paralelas e resistências em série que exemplifica a TMR. a)
configuração paralela e b) antiparalela das camadas ferromagnéticas
Aplicando regras simples para associação de resistências em circuitos
observamos que a resistência equivalente para condição de magnetizações paralelas e
antiparalelas é:
r
R
Rr
R
+
=
↑↑
2
(2.2.1)
2
rR
R
+
=
↑↓
(2.2.2)
12
Se
rR *
α
=
α
α
4
)1(
2
+
=
↑↑
↑↓
R
R
(2.2.3)
A equação (2.2.3) é sempre maior que 1 para α > 1 e assim a configuração paralela
possui uma resistência menor que a configuração antiparalela.
Em 1975 Jullière (Jullière 1975) propôs um modelo simples para cálculo da
magnetorresistência túnel utilizando a relação entre a densidade de estados de portadores
majoritários e minoritários e a magnetização em ferromagnetos. Como o spin eletrônico é
conservado durante o processo de tunelamento, Jullière admitiu que a condutância para
uma orientação particular de spin é proporcional ao produto da densidade de estados efetiva
dois eletrodos ferromagnéticos. Assim a condutância para alinhamento paralelo (G
P
) e
antiparalelo (G
AP
) serão:
↓↓↑↑
+∝
2121
ρρρρ
P
G
(2.2.4)
↑↓↓↑
+∝
2121
ρρρρ
AP
G
(2.2.5)
nas quais ρ
i
↑
e ρ
i
↓
são as densidades de estados de portadores participantes do tunelamento
no eletrodo i para elétrons majoritário e minoritário respectivamente. Definindo polarização
efetiva do ferromagneto como:
↓↑
↓↑
+
−
=
ii
ii
i
P
ρρ
ρρ
(2.2.5)
A TMR pode ser definida como:
21
21
1
2
PP
PP
G
GG
TMR
AP
APP
−
=
−
=
(2.2.5)
13
Jullière realizou medidas em JTM de Fe/Ge/Co e encontrou uma variação de 14%
na magnetorresistência túnel, mas o resultado não pôde ser reproduzido por 20 anos pela
falta de métodos de fabricação de materiais nanoestruturados. Apenas em 1995 Moodera et
al (Moodera, Kinder et al. 1995) conseguiram obter variações relativas de TMR superiores
a 10% em temperatura ambiente para estruturas FM/I/FM. (Figura 6). Os resultados de
Moodera et al apresentam grande resistência superficial, o que dificulta aplicações práticas.
Figura 6 – Curvas de TMR em temperatura obtidas por Moodera em 1995
em filmes de Co, CoFe e em junções CoFe/Al
2
O
3
/Co.
No modelo de Jullière o valor máximo da TMR depende fundamentalmente da
polarização dos eletrodos ferromagnéticos. O modelo possui pelo menos duas limitações, i)
a previsão invertida do sinal da polarização da corrente elétrica; e ii) as propriedades da
barreira não estão envolvidas no modelo. Portanto o modelo não consegue prever
corretamente as propriedades das JTMs.
14
2.2) TRANSPORTE POLARIZADO EM HETEROESTRUTURAS
O uso eletrodos metálicos magnéticos para a injeção de correntes polarizadas em
spin em semicondutores possui algumas limitações. Além de possíveis incompatibilidades
químicas, foi demonstrado na literatura (Schmidt, Ferrand et al. 2000) que uma grande
diferença entre as condutividades dos ferromagnetos metálicos e dos semicondutores pode
dificultar a injeção de correntes polarizadas.
Schimidt et al (Schmidt, Ferrand et al. 2000) revelaram que o obstáculo básico para
a injeção spin polarizada de um metal ferromagnético em um semicondutor originava-se do
desbalanço entre as condutividades (do inglês conductivity mismacth) destes materiais e
ainda demonstraram que o coeficiente de injeção de spin é proporcional a razão entre as
condutâncias do semicondutor e do metal ferromagnético.
SC
FM
σ
σ
γα
(2.2.1)
Este resultado explica de maneira natural a diferença de se injetar spin polarizados
em metais paramagnéticos e em semicondutores. Schmidt ainda conclui que como apenas
uma pequena parte da corrente polarizada em spin é injetada no semicondutor, para uma
injeção eficiente é necessário contatos com polarização de quase 100%.
Rashba et al (Rashba 2000) e Fert et.al. (Fert and Jaffrès 2001) apresentaram
cálculos da injeção de spin de um ferromagneto em um semicondutor para o caso de
interfaces (Ferromagneto)FM/(semicondutor)SC e para estruturas FM/SC/FM. Estes
trabalhos complementam o trabalho de Schmidt introduzindo uma resistência interfacial
dependente de spin que pode existir em junções túnel reais. A polarização de spin na
interface FM/SC atinge valores significativos quando a resistência interfacial excede um
15
valor limite relacionado à resistividade e ao comprimento de difusão de spin do
semicondutor.
Fert et al ainda ressaltaram que o fenômeno está relacionado à propriedade dos
contatos túnel em proporcionar consideráveis diferenças de potenciais eletroquímicos sobre
condições de baixa relaxação de spin, o que é importante para injeção eficiente de spin. Fert
et al concluíram que contatos túnel podem resolver o problema de injeção de spin de um
metal ferromagneto em um semicondutor. A inclusão de barreiras apropriadas em um
circuito é um problema solúvel, pois a escolha adequada de materiais pode levar a
formação de uma barreira Schottky no contato Ferromagneto/Semicondutor.
Uma barreira Schottcky (Jaros 1989; Varalda 2004) pode ser formada no contato de
dois materiais cujas densidades de portadores de carga são distintas. Supondo um contato
abrupto e planar entre metal e semicondutor tipo n, ambos perfeitamente cristalinos,
teremos a seguinte configuração de estruturas eletrônicas antes do contato (Figura 7a). A
posição da energia de Fermi relativa ao vácuo é dada para os dois materiais.
Quando as estruturas são acopladas ocorre um rearranjo de cargas para que se
estabeleça o equilíbrio entre os níveis de Fermi do semicondutor e do metal. Como a função
trabalho do semicondutor é mais alta, ocorre uma migração de elétrons deste para o metal.
À medida que os elétrons deixam o semicondutor criam uma polarização positiva devido
aos átomos doadores ionizados.
16
Figura 7 -.(a) Diagrama de banda de um metal e de um semicondutor tipo n isolados. São exibidas as funções
trabalho (qΦ
M
, qΦ
S
) e suas energias de Fermi (E
FM
, E
FS
) relativas ao vácuo (E
vac
). O final da banda de
valência e o início da banda de condução do semicondutor são indicadas (respectivamente E
V
e E
C
).
(b)Diagrama de banda de uma interface metal/semicondutor no equilíbrio. Φ
é o
potencial Schottcky e d é largura da camada barreira.
Os átomos ionizados do semicondutor geram um campo eletrostático que diminui os
limites das bandas de valência e de condução. Cria-se um gradiente de potencial no lado
semicondutor da junção que não existe no lado metálico devido à mobilidade dos elétrons
em condutores (Figura 7b). A diferença de energia entre a energia de Fermi do metal e
início da banda de condução no semicondutor atua contra o fluxo de elétrons a partir do
semicondutor para o metal e é denominada barreira Schottcky. No caso ideal, a Energia de
Fermi do metal se ancora no nível de Fermi do semicondutor.
O transporte polarizado em spin em heteroestruturas do tipo junções túnel
magnéticas ainda possui desafios a serem vencidos para a implementação em spintrônica. A
existência de defeitos na estrutura (tanto nos contatos ferromagnéticos como na barreira
semicondutora) altera de maneira fundamental as propriedades investigadas. Assim o
estudo de estruturas com densidade de defeitos reduzida se torna de fundamental
17
importância. Para a fabricação de tais estruturas com reprodutibilidade existem problemas
de ciência dos materiais que se espera compreender e controlar experimentalmente.
O primeiro desafio encontrado para o estudo de transporte de spin polarizado em
JTM é a escolha dos materiais utilizados para a junção. O crescimento epitaxial das
camadas é imprescindível, portanto as estruturas cristalinas dos materiais devem ser
compatíveis e com pequena diferença no parâmetro de rede. As energias de ligação nos
materiais utilizados e entre cada espécie é determinante na forma de crescimento,
controlando a qualidade cristalina da estrutura. Por fim a estabilidade das interfaces entre os
materiais é indispensável pois reações podem afetar fases magnéticas das camadas.
A configuração dos contatos é outro fator que implica em bons resultados de
medidas elétricas. Existem duas configurações para o estudo de junções, a configuração de
corrente no plano (CIP - current in plane) e de corrente perpendicular ao plano
(CPP – current perpendicular to plane) conforme demonstrado na Figura 8.
Figura 8 – Configuração de contatos elétricos para injeção
de corrente em JTM.
18
Altas taxas de magnetorresistência estão relacionadas com grande espalhamento
dependente de spin nas interfaces e a geometria CPP garante maior espalhamento que a
geometria CIP (Vedyayev, Chshiev et al. 1997). Se, no ferromagneto, a corrente é
polarizada em spin, existirá acumulo de spin próximo a interface entre ferromagneto e
demais materiais (Valet and Fert 1993). Este acúmulo origina um potencial extra
proporcional à densidade de corrente na junção (este efeito não ocorre na geometria CIP
pois não existe transporte de carga ou spin pelas interfaces).
2.3) FERRO E SELENETO DE ZINCO
O crescimento epitaxial de metais ferromagnéticos sobre semicondutores foi
bastante estudado na última década devido ao grande número de possíveis aplicações
(Wolf, Awshalom et al. 2001) como dispositivos micromagnéticos, transistores e de
dispositivos de memória baseados nas propriedades de spin dos portadores.
A integração entre filmes ferromagnéticos e semicondutores é um grande desafio e
existem várias dificuldades. Por exemplo, defeitos estruturais, interdifusão e reações
químicas na interface formam compostos não desejados. A interdifusão leva a formação de
interfaces mistas, o que geralmente destrói as condições para o transporte de spin
polarizado. Um exemplo de crescimento cuja interface não é estável é o Fe em GaAs, no
qual o Fe e o As formam um composto que diminui a magnetização em camadas atômicas
próximas a interface.
Um excelente candidato para tornar inerte a superfície do GaAs é o ZnSe (Mosca,
Schreiner et al. 2002). O ZnSe é um semicondutor intrínseco com gap direto de 2,7 eV com
19
parâmetro de rede de 5,668 Å (Prinz 1998). O GaAs também é semicondutor e possui
parâmetro de rede de 5.653 Å e é utilizado como substrato pois facilita a integração de
novos dispositivos com a tecnologia atual. Estes dois compostos semicondutores possuem
estrutura zincblende e parâmetros de rede muito próximos. Além disso, o ZnSe evita reação
do GaAs com o Fe;
O Fe é um metal que apresenta magnetização espontânea em temperatura ambiente
com momento magnético de 2,22 magnetons de Bohr (µ
B
). Sua temperatura de Curie é de
1043 K e sua estrutura cristalina é cúbica de corpo centrado (BCC – Body Center Cubic)
(Kittel 1996), com parâmetro de rede de 2,866 Å (Prinz 1998). O Fe pode ser utilizado
como polarizador de elétrons, com polarização de P = 0,45% (Moodera and Mathon 1999).
A Figura 9 apresenta as estruturas de GaAs, ZnSe e Fe.
Figura 9 – Estruturas Cristalinas do GaAs (zincblend), ZnSe (zincbled) e Fe (BCC). Na figura, átomos e
parâmetros de rede estão fora de escala. Para o ZnSe, átomos roxos são Zn e vermelho são Se e no caso do
GaAs, verde representa Ga e amarelo o As.
A literatura estuda a possibilidade de aplicação de Fe e ZnSe em JTM há um bom
tempo. Em 1999, Etgens et. al.(Etgens, Capelle et al. 1999) reportaram o crescimento
epitaxial de ZnSe sobre substrado comercial de GaAs com condições de crescimento
padrão.
20
Em 2001 Malajovich et al (Malajovich, Berry et al. 2001) demonstraram (Figura 10)
que transporte polarizado em spin pode ser alcançado de maneira satisfatória em ZnSe por
intervalos de tempo da ordem de nanossegundos, o que corresponde à distâncias típicas
para aplicação em microeletrônica.
Figura 10 – Dependência temporal da transferência de spin para ZnSe em função da
tensão. Mais detalhes (Malajovich, Berry et al. 2001)
Marangolo et. al. (Marangolo, Gustavsson et al. 2002) estudaram a morfologia da
superfície e as propriedade magnéticas de camadas de Fe crescidas sobre ZnSe. Através de
medidas de XPS e STM/STS Marangolo et. al. indicam que mesmo com menos de uma
monocamada crescida o Fe cresce homogêneo o que leva a uma interface
metal\semicondutor abrupta e bem definida. A Figura 11 mostra a evolução do pico 3d do
Zn extraído de medidas de XPS, em função da espessura da camada de Fe crescida. O
decaimento exponencial é uma indicação de crescimento camada a camada.
21
Figura 11 – Intensidade do pico 3d do XPS de Zn em função da espessura
da camada de Fe (Marangolo, Gustavsson et al. 2002) .
Eddrief et al (Eddrief, Marangolo et al. 2002) utilizando-se de espectroscopia de
fotoemissão atestou a formação de barreira Schottky na interface entre Fe e ZnSe com
altura de barreira de 1,1 eV. A Figura 12 apresenta a evolução da posição do nível de fermi
em relação ao ZnSe para ouro e ferro em função do numero de camadas atômicas crescidas
sobre ZnSe.
Eddrief et al comprovaram ainda que o momento magnético do Fe é preservado na
interface e seu valor antes de completar duas camadas atômicas é maior que o comparado
ao Fe bulk convergindo rapidamente para o valor padrão com apenas 5 camadas atômicas
(este resultado está demonstrado na Figura 13).
22
0 10 20 30 40 50
0
1
2
Au
Φ
Φ
Φ
Φ
SBH
=1.45 +-0.1 eV
Fe
Φ
Φ
Φ
Φ
SBH
= 1.1 +-0.1 eV
CBM
Fermi-Level Position (eV)
Metal coverage (monolayers)
0 10 20 30 40 50
1
2
VBM
Figura 12 – Evolução da posição do nível de fermi em relação ao ZnSe para
Au e Fe em função do numero de camadas atômicas (Eddrief, Marangolo et al. 2002)
Figura 13 – Momento magnético do Fe depositado sobre ZnSe em T = 10K e
T = 298K(RT) em função da espessura da camada de Fe crescida (Eddrief, Marangolo et al. 2002).
23
Marangolo et al destacam ainda que nenhuma evidência de camadas interfaciais
modificadas ou magneticamente mortas foi detectada e concluem que existe estabilidade na
interface. Portanto as junções Fe/ZnSe satisfazem as condições requeridas para aplicação
em dispositivos spintrônicos.
Resultados experimentais obtidos por Gustavsson et al.(Gustavsson, George et al.
2001) em junções Fe/ZnSe/FeCo mostraram uma variação de 16% na magnetoresistência
túnel em baixa temperatura (Figura 14).
Figura 14 – Curva de resistência em função do campo magnético aplicado
para T = 10 K e U = 10 mV mostrando 16% de TMR (Gustavsson, George et al. 2001).
O comportamento anômalo da curva foi observado para todas as junções em
condições similares. Uma explicação plausível para esta anomalia da magnetorresistência
origina da consideração que as correntes privilegiadas no sistema fluem através de
pirâmides formadas na interface. Nestas pirâmides, devido a efeitos de forma e tamanho, as
24
propriedades magnéticas locais são mais complicadas. Por exemplo, a descontinuidade de
forma no topo da pirâmide age como um forte sítio de ancoragem da magnetização. Como
o momento magnético nesta região determina a polarização final da corrente, não é
verificada saturação na medida de resistência pelo campo magnético, mesmo para campos
de até 6 kGauss (na figura o eixo de campo é cortado em 300 Gauss, mas a medida segue
até 6kGauss com mesmo patamar de resistência). Resultados análogos a este haviam sido
reportados anteriormente (Platt, Dieny et al. 1997).
Investigações prévias desenvolvidas em nosso grupo (Grupo de Supercondutividade
e Magnetismo), Varalda et al.(Varalda, de Oliveira et al. 2005) estudaram junções planares
de Fe/ZnSe/Fe. A Figura 15a apresenta comportamento da magnetização em função do
campo magnético para heteroestruturas Fe(14nm)/ZnSe(8nm)/Fe(6nm). A magnetização de
saturação do ferro (1710G) é alcançada em campos magnéticos da ordem de 2 kOe e se
verifica a presença de um patamar de magnetização entre os campos coercitivos da camada
superior e inferior.
A Figura 15b apresenta o produto da resistência pela área da junção em função do
campo magnético para JTM de 24 µm
2
. A mudança da resistência da junção coincide com o
campo de inversão da magnetização dos eletrodos originando uma TMR positiva.que
rapidamente satura (detalhe). Na Figura 15c observamos uma TMR negativa superposta à
contribuição de altos campos magnéticos para junção de 64 µm
2
. A TMR negativa
encontrada está relacionada com tunelamento ressonante via estados de defeito localizados
na barreira.
25
Figura 15 - Dependência com o campo magnético aplicado em 10 K para (a) Magnetização da heteroestrutura
Fe(14nm)/ZnSe(8nm)/Fe(6nm) e para o produto da resistência pela área para junção (b) de 24 µm
2
com
U = 70mV e (c) de 64 µm
2
para U = 500mV. (Varalda, de Oliveira et al. 2005).
Varalda et al ainda encontraram valores de TMR da ordem de 1 % em temperaturas
de 30 K (Figura 16). O baixo valor de TMR e a inversão da TMR em função de
temperatura em tensão foram analisados através do modelo de tunelamento ressonante
através de defeitos na barreira de ZnSe.
26
Figura 16 –TMR para junção de 24 µm
2
em T = 30K para (a) U = 0,5V
(b) U = 1,1V (Varalda, de Oliveira et al. 2005).
Na Figura 17 é apresentado o comportamento da TMR normalizada para como
função da tensão para duas JTMs de diferentes áreas. Os círculos abertos são dados
experimentais e a linha densa é fruto de ajuste considerando a condutância proporcional ao
coeficiente de transmissão na forma de Breit-Wigner. A condutância G
d
em função da
energia tem a forma(Tsymbal, Sokolov et al. 2003):
)()(
4
)(
21
2
21
2
Γ+Γ+−
ΓΓ
=
d
d
EEh
e
EG
(2.3.1)
sendo E
d
a energia do estado de defeito, h/
1
Γ e h/
2
Γ são as probabilidades de transmissão
do estado de defeito para o eletrodo inferior e superior respectivamente.
27
Figura 17 – Magnetorresistência normalizada em função da tensão uma JTM
com (a)TMR =5% (b) TMR = - 0,2% (Varalda, de Oliveira et al. 2005)
O ajuste das curvas apresentadas na Figura 17 utilizou a equação 2.3.1 com
E = eU+1.1eV. O ajuste forneceu =Γ=Γ
21
110 meV e E
d
=1.3 eV, para a o caso de TMR
positiva (Figura 17a). Para o caso de TMR negativa (Figura 17b) os valores foram
E
d
=1.1 eV, =Γ
1
93 meV e =Γ
2
26 meV. Para o primeiro caso vemos que o defeito
encontra-se 200 meV acima do nível de Fermi da junção, e o segundo o defeito encontra-se
exatamente no nível de Fermi.
Varalda et al concluem que a condutância em junções com grandes áreas e altas
densidades de estados de defeitos e é uma média em muitos canais, cada um dominado por
centros de desordem que correspondem aos defeitos com diferentes energias e posições.
Este fato resulta na supressão dos valores da TMR. A energia térmica produz o mesmo
efeito, abrindo novos canais de condução.
28
Para uma descrição realística do tunelamento dependente de spin é necessário
considerarmos de forma mais acurada as propriedades magnéticas, atômicas e eletrônicas
das junções túnel magnéticas. MacLaren et al.(MacLaren, Butler et al. 1998; MacLaren,
Zhang et al. 1999) descrevendo os elétrons como ondas de Bloch e utilizando o método de
Layered Korringa-Kohn-Rostoker (LKKR) calcularam a estrutura eletrônica e a
condutância túnel em junções epitaxiais de Fe/ZnSe/Fe (001). Os autores demonstram que a
assimetria em spin da condutância cresce dramaticamente com o aumento da camada
barreira de ZnSe e a dependência em spin da corrente de tunelamento pode ser deduzida da
simetria dos estados de Bloch ao nível de Fermi. Nestes trabalhos foram estimadas taxas de
magnetorresistência túnel de aproximadamente 100% em epitaxiais Fe/ZnSe/Fe devido a
dependência da condutância com a compatibilidade das estruturas eletrônicas de eletrodos
barreira.
Recentemente Peralta-Ramos e Llois (Peralta-Ramos and Llois 2006) estudaram a
junção túnel magnética dupla Fe/ZnSe/Fe/ZnSe/Fe através de cálculos de primeiros
princípios em temperatura zero. Eles reportaram que a TMR nestas junções duplas pode ser
maior que em junções simples. O aumento na TMR está relacionado com a maior
diminuição da condutividade de um dos canais de spin devido ao efeito de filtro de spin no
regime de tunelamento direto. Este aumento se mostrou praticamente independente da
espessura da camada intermediária de Fe.
Os resultados experimentais são muito menores que o estimado teoricamente. De
forma geral a descrição quantitativa é complicada pois as propriedades de transporte
dependem da barreira e são sensíveis à rugosidade interfacial e desordem. Mesmo no caso
do Fe/ZnSe, cuja interface pode ser construída com alta qualidade os valores são baixos
indicando presença de outros fatores no processo.
29
2.5) SISTEMAS GRANULARES
Sistemas sólidos compostos com partículas granulares ferromagnéticas embebidas
em matriz isolante ou semicondutora são bastante relatados na literatura. Os objetivos para
se estudar tais sistemas é a miniaturização de dispositivos eletrônicos, a fabricação de
materiais nanoestruturados para aplicação em mídias magnéticas de alta densidade e a
utilização destes em dispositivos baseados no grau de liberdade de spin do portador (Evetts
1992).
Neste tipo de sistemas o principal fenômeno que define as características
magnéticas é a existência ou não de multidomínios magnéticos. Em heteroestruturas
formadas de grãos magnéticos embebidos em matrizes não magnéticas o comportamento
magnético irá depender da fração volumétrica – razão entre o volume ocupado pelos grãos
pelo volume total da amostra. No limite de percolação, no qual os grãos se tocam, a razão é
maior que 0.5 e ocorre a formação de multidomínios magnéticos. Em amostras com baixa
fração volumétrica cada grão forma monodomínios e pode ocorrer o fenômeno do
superparamagnetismo (Chien 1995).
Considerando apenas o grão, se sua dimensão for comparável com o tamanho típico
de um monodomínio magnético (10
-7
m de diâmetro, o equivalente a 10
5
átomos), a
configuração de energia do sistema será a favorável a formação de um único domínio no
grão. Aumentando-se a dimensão dos grãos ocorrerá a formação de multidomínios
magnéticos.
Sistemas com monodomínios magnéticos geralmente apresentam anisotropia
magnética. Esta anisotropia faz com que a magnetização apresente uma direção preferencial
em relação aos grãos, causando assim uma maior ou menor facilidade em reverter a
30
magnetização (vide Figura 18). Existem três contribuições importantes à anisotropia
magnética relevantes para grãos: a anisotropia cristalina, anisotropia de forma e anisotropia
de tensão.
Figura 18 – Partícula magnética com eixo de fácil magnetização bem
definido formando um ângulo θ com a magnetização
O comportamento superparamagnético acontece em sistemas com partículas
magnéticas pequenas, nas quais a direção da magnetização pode flutuar por excitação
térmica. O termo de energia devido à anisotropia magnética de um grão monodomínio
magnético depende do ângulo entre momento magnético e eixo de fácil magnetização da
seguinte maneira:
θ
2
** senVKE
AA
= (2.2.1)
sendo K
A
a densidade de energia de anisotropia, também conhecida como constante de
anisotropia, V é o volume da partícula e θ o ângulo entre vetor momento de magnético e
eixo de fácil magnetização. Desta maneira o momento magnético possui duas posições
equivalentes do ponto de vista energético, mas para passar de uma para outra deve
31
atravessar uma barreira de potencial de altura K
A
*V(vide Figura 19). Note que a origem da
anisotropia não é relevante para o caso.
Figura 19 – Barreira de Energia que o momento magnético
deve ultrapassar para sofrer reversão.
Os saltos por essa barreira de energia são termicamente ativados com freqüência
dada por:
)(
1
0
Tk
VK
B
A
e
−
−
=
τυ
(2.2.2)
Assim podemos definir um tempo de relaxação da partícula como o tempo médio
para reverter o momento magnético de um estado de equilíbrio para o outro dado por:
Tk
VK
B
A
e
0
ττ
=
(2.2.3)
Uma partícula é considerada em seu estado superparamagnético quando esse tempo
de relaxação for maior que o tempo necessário para realizar a medida (t
m
). O caso inverso,
32
quando t
m
> τ a partícula se encontra no estado bloqueado. Assim sendo, a definição do
estado da partícula dependerá do tempo de realização da medida. Uma medida
convencional demora cerca 100 segundos e podemos definir um volume crítico V
crit
a uma
temperatura constante T ao requerer que τ = t
m
.
A
B
crit
K
Tk
V
**25
= (2.2.4)
Também é possível determinar a temperatura crítica que separa ambos os regimes
para um determinado V de partícula e τ = t
m
.
B
A
B
k
VK
T
*25
*
= (2.2.5)
As equações 2.2.4 e 2.2.5 mostram que temperatura de bloqueio e volume crítico
são proporcionais. Assim quanto maior a partícula, maior a temperatura em que a mesma
permanece bloqueada, logo para altas temperaturas ou pequenas partículas o tempo
característico τ da relaxação térmica é muito menor que o tempo utilizado para realizar a
medida e portanto o momento magnético transita de um vale para o outro várias vezes
durante a medida. No limite oposto, baixas temperaturas ou partículas maiores, o tempo de
relaxação se torna muito grande e o momento magnético permanece em um mesmo vale
durante a medida. Se tivermos uma distribuição de tamanhos de partículas, ao elevarmos a
temperatura, cada vez mais partículas deixarão o estado bloqueado e se tornarão
superparamagnéticas. Existe então uma transição entre o comportamento estável,
bloqueado, e o comportamento superparamagnético, no qual o momento magnético gira
aleatoriamente nas direções espaciais.
Para o caso de estado bloqueado, a energia térmica é insuficiente para fazer com que
o momento magnético dos clusters mude de posição de equilíbrio durante a medida e assim
33
cada cluster se comporta como um ferromagneto isolado. O momento magnético da
amostra será a soma dos momentos dos clusters e assim o comportamento da amostra em
função do campo magnético do sistema apresentará também caráter ferromagnético com
histerese (Figura 20 a esquerda). É interessante notar que este caráter ferromagnético não é
fruto da interação entre os clusters, mas sim a soma do comportamento de cada cluster
isolado.
Para o caso de estado superparamagnético o momento magnético dos clusters
flutuará aleatoriamente várias vezes durante a medida. O momento magnético da amostra
será a soma destes momentos aleatórios e portanto apresentará comportamento de um
paramagneto com o momento magnético médio dos clusters da ordem 10
3
µ
Β
(µ
Β
é o
magnéton de Bohr) (Figura 20 a direita).
Figura 20 – Cálculo numérico das curvas de Magnetização de um superparamagneto em função do Campo
Magnético aplicado para T = 10K < T
B
a esquerda e T = 150K > T
B
a direita.
As curvas de magnetização pela temperatura deste sistema apresentam caráter
paramagnético com exceção do surgimento de um pico na medida seguindo segundo um
34
procedimento Zero Field Cooling
***
. Este pico (Figura 21) evidencia a temperatura de
bloqueio do sistema e está relacionado com tamanho das partículas magnéticas através da
equação 2.2.5. Desta maneira, pela medida de magnetização, pode-se estimar o volume
médio das partículas bem como qualitativamente inferir sobre a largura da distribuição de
volumes das partículas do sistema.
Figura 21 - Magnetização DC de um superparamagneto calculada numericamente.
Adaptada de (Malay and Sushanta 2006)
Na literatura encontramos efeitos de magnetorresistência gigante em sistemas
magnéticos granulares em matrizes metálicas não magnéticas como por exemplo, Cu-Co
(Chien 1991) e Co-Ag, Fe-Ag, Fe-Cu, Fe-Au, Fe-Pt (Wang and Xiao 1994) entre outros.
Também se encontra efeitos de magnetorresitência túnel em sistemas de matrizes isolantes,
***
Resfria-se a amostra sem aplicação de campo magnético. Aplica-se um campo magnético e mede-se
subindo a temperatura.
35
como Co-SiO
2
(Sankar, Berkowitz et al. 2000), Fe-Al
2
O
3
(Santos, Ardisson et al. 2001),
Fe-Ge (Venugopal, Sundaravel et al. 2001), dentre outros.
As teorias que explicam fenômenos magnetorresistivos nestes sistemas granulares
ainda não estão bem estabelecidas. As distribuições de campo e corrente são muito mais
complexas que em sistemas multicamadas, mas podemos em primeira aproximação
imaginar o sistema como uma associação de junções túnel magnéticas em série com
algumas vantagens: Curtos circuitos e imperfeições nas interfaces são menos desastrosos
para TMR em junções granulares que em junções planares; maior robustez elétrica e
relativa facilidade de preparo comparando-se a junções planares.
Partindo destes resultados resolvemos estudar uma JTM de Fe granular em matriz
de ZnSe. Os primeiros resultados desta tentativa foram publicados recentemente (Varalda,
Ribeiro et al. 2007) e o trabalho proposto pretende aproveitar a experiência do grupo e dar
continuidade a esta investigação, realizando medidas na configuração de contato CPP para
amostras similares.
Varalda, Ribeiro et al estudaram uma amostra similar à apresentada nesta
dissertação. Foram crescidos 20 planos com partículas granulares de Ferro com raio de
aproximadamente 2,5 Å nominal com camada separadora entre os grãos de 45 Å de ZnSe.
A Figura 22a apresenta uma imagem de microscopia de tunelamento para a primeira
camada de Fe crescida em ZnSe para amostra e a Figura 22b apresenta microscopia de
transmissão de um corte na amostra. A combinação das duas técnicas revela que a amostra
é composta de clusters com volume médio de 10
η
m
3
separados por uma distância média de
1,3
η
m.
36
Figura 22 – (a) Microscopia de tunelamento para a primeira camada de Fe
crescida em ZnSe (b) Microscopia de tunelamento da amostra
Um resumo dos resultados obtidos por Varalda, Ribeiro et al estão resumidos no
painel na Figura 23. A Figura 23(a) apresenta o comportamento do momento magnético da
amostra em função da temperatura para os procedimentos ZFC e FC com campo magnético
aplicado paralelo a amostra de intensidade 50 Oe. A curva ZFC apresenta uma transição
entre o estado bloqueado e o estado superparamagnético com temperatura de bloqueio de
15 K. Através desta temperatura de bloqueio e do volume estimado pela Figura 22 Varalda
et al estimaram a energia de anisotropia por unidade de volume para o Fe e encontram o
valor de K ~5.2 10
5
J m
-3
. Este valor é maior que o determinado para uma camada crescida
sobre ZnSe (Marangolo, Gustavsson et al. 2004; Varalda, Ribeiro et al. 2007).
37
Figura 23 – (a) Momento Magnético em função da temperatura em procedimentos FC e ZFC. No detalhe um
zoom mostrando a temperatura de bloqueio. (b) Comportamento da resistência da amostra em função da
temperatura com U = 0,1V e no detalhe a curva tensão vs corrente para T = 4 K. (c) Resistência da
junção em função do Campo Magnético para T = 4 K e U = 1 V mostrando 2 % de variação em
campos de 6000 Oe. (Varalda, Ribeiro et al. 2007)
A Figura 23(b) apresenta o comportamento da resistência da amostra em função da
temperatura para U = 0,1V e a curva I vs V em T = 4K no detalhe. O comportamento da
resistência com a temperatura é típico de um material semicondutor para 30 > T > 300 com
resistência aumentando exponencialmente para temperatura diminuindo. Para temperaturas
abaixo de 30K a resistividade é praticamente constante indicando que o processo de
condução túnel está ativado.
A Figura 23(c) apresenta a resistência da junção em função do campo magnético
aplicado para tensão de 1 V e T = 4 K. A amostra apresentou baixas taxas de TMR e apenas
em baixas temperaturas.
38
3) METODOLOGIA
3.1) CARACTERIZAÇÃO MAGNÉTICA
Para se medir o momento magnético de uma amostra pode-se usar técnicas de força,
de torque, indução e magneto-ótica. As medidas de indução são feitas movendo-se a
amostra em relação a um conjunto de bobinas e medindo a voltagem induzida nas mesmas.
A técnica pode ser de extração (a amostra excursiona a região das bobinas com velocidade
linear constante) ou de vibração (fazer a amostra vibrar com freqüências e amplitudes
conhecidas na região de medida). Segundo a Lei de Indução Eletromagnética de Faraday a
variação do fluxo magnético em um circuito gera no mesmo uma força eletromotriz com
intensidade igual a taxa de variação do primeiro. Assim em uma bobina com N espiras
temos a tensão induzida nas bobinas será:
dt
d
NV
Φ
−=
(3.1.1)
sendo V a tensão induzida e Φ o fluxo do campo magnético através da área delimitada pela
espira. O sinal negativo provém do fato de que a tensão é gerada no sentido oposto para se
opor à variação do fluxo magnético – fato conhecido como Lei de Lenz. Sendo constante a
área A delimitada pela bobina teremos:
dt
dB
NAV −=
(3.1.2)
Existem formas de arquitetura para o conjunto de bobinas criadas para se otimizar
as medidas de magnetização. Estes são os chamados gradiômetros que são construídos com
pares de bobinas dispostos simetricamente com polarização invertida, cancelando o efeito
39
de campos externos. O aparelho utilizado para as medidas (magnetômetro SQUID) utiliza
um gradiômetro de segunda ordem (vide esquema na Figura 24) que é construído
posicionando-se no centro duas bobinas polarizadas no mesmo sentido e em cada borda
uma bobina polarizada em sentido contrário as bobinas centrais.
Figura 24 - Esquema de um gradiômetro de segunda ordem. Duas espiras centrais com certa polarização e um
par de bobinas externas com polarização inversa
A Figura 25 mostra o perfil da tensão versus posição obtida neste equipamento
quando movemos uma amostra (pequena suficiente comparada com o gradiômetro para
valer a aproximação de dipolo) com velocidade constante. Pode-se observar nesta figura
que à medida que a amostra passa pelas bobinas externas a tensão é negativa e tem módulo
aproximadamente 2 V. Quando a amostra está passando pela região central do gradiômetro
obtemos uma tensão positiva (devido ao sentido de enrolamento das espiras) cujo módulo é
4V, duas vezes maior que a tensão medida anteriormente. Isto se deve ao fato de termos
40
duas espiras somadas. Durante o percurso a variação do campo aplicado é cerca de 0,2% e a
precisão das medidas neste aparelho é da ordem de 1 x 10
-7
emu.
Figura 25 – Perfil da voltagem em um gradiômetro de segunda ordem após a varredura de posição
de uma amostra paramagnética ou ferromagnética.
O aparelho possui esta precisão pois utiliza um sensor SQUID (Figura 26) que é
formado por um anel supercondutor com duas junções Josephson. Um circuito fornece uma
pequena corrente ao anel e mede a diferença de potencial gerada no anel. Por ser um anel
supercondutor, o fluxo de corrente e conseqüentemente a tensão gerada, depende do
tunelamento nas junções Josephson. Como este é dependente do fluxo magnético através do
anel podemos associar variações nas tensões com momento magnético das amostras.
Ao se fazer medidas de magnetização em função da temperatura dois procedimentos
são freqüentemente adotados. Estes procedimentos denominam-se Field-Cooling (FC) e
Zero-Field-Cooling (ZFC). O primeiro consiste em aplicar um campo magnético na
amostra e esfriá-la a uma taxa constante medindo sua magnetização. Já o segundo se resfria
41
a amostra sem campo aplicado e em seguida a aquecemos em taxa constante medindo
também a magnetização.
Figura 26 - O esquema de um sensor SQUID formado por um anel supercondutor e duas Junções Josephson.
As Junções produzem um pequeno fluxo de corrente devido ao tunelamento nas mesmas. Esta probabilidade é
dependente do fluxo magnético no anel supercondutor e nas junções.
3.2) CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA
As medidas de resistividade elétrica, tanto DC como AC, podem ser realizadas
utilizando-se dois ou quatro terminais. Nos dois métodos os terminais devem ser postos em
contato com a superfície da amostra.
No primeiro método, a resistividade elétrica pode ser calculada a partir da medida
da resistência elétrica de uma amostra. Supondo que a mesma possua forma de
paralelepípedo (Figura 27), ao passarmos uma corrente elétrica constante I obteremos uma
densidade de corrente J através da amostra igual a:
42
l
a
i
J
*
=
(V.4)
Considerando que as bordas da amostra distanciam dos contatos ôhmicos cerca de
10 vezes a distância D entre os contatos, podemos aproximar a configuração para uma
amostra infinita e portanto o campo elétrico E uniforme e E = V / D e ρ = E / J. Assim:
i
D
Vla
*
**
=
ρ
(V.5)
Para utilização deste método é necessário estar atento a forma das amostras a serem
medidas e as mesmas necessitam de um bom contato ôhmico para que esses não
contribuam significativamente na resistividade.
Figura 27 - Medida de resistência utilizando-se dois terminais. Considerando amostra retangular de altura a,
largura l e comprimento c. D é a separação entre os contatos e i a corrente elétrica que flui na amostra.
Pela lei de ohm temos que no circuito a resistência média será dada por:
i
V
rRR
medido
=+= 2
(V.6)
onde r é a resistências dos contatos e R a da amostra. Quando a resistência medida é muito
pequena ou a dos contatos muito grande este método se torna impraticável. Já para grandes
resistências o método é funcional se mantemos uma tensão constante aplicada na amostra
43
medindo a corrente no circuito. Este método necessita de grandes tensões aplicadas para
obtermos valores mensuráveis de corrente.
O método de medida que utiliza quatro terminais não leva em consideração a
resistência dos contatos pois não utiliza os mesmos terminais para passagem de corrente e
medida de voltagem. Neste caso utilizamos uma fonte de corrente isolada e um voltímetro
em paralelo com a resistência da amostra. Devido ao fato da resistência interna do
voltímetro ser muito alta, a corrente que o atravessa é muito baixa. Quanto menor a
resistência da amostra neste caso, menor quantidade de corrente que atravessará o
voltímetro. Como a resistividade de nossas amostras é muito maior que a resistividade dos
contatos o método de dois terminais pode ser utilizado sem maiores problemas.
A caracterização elétrica das amostras foi realizada no equipamento PPMS-6000 da
Quantum Design com fonte de tensão externa Keithley 2400. Este equipamento permite o
controle da temperatura de 1.8K à 400K e também a aplicação de campo magnético com
intensidade até 90 kOe.
3.3) EPITAXIA POR FEIXE MOLECULAR (Molecular Beam Epitaxy -
MBE)
MBE (Herman and Sitter 1996) é uma técnica versátil de fabricação de
nanoestruturas epitaxiais com alta qualidade cristalina que pode ser utilizada para
crescimento de semicondutores, metais e isolantes. Nesta técnica os filmes se cristalizam
por reações entre feixes atômicos dos elementos constituintes e com a superfície de um
substrato mantido em temperatura adequada. Uma câmera de MBE é mantida em ultra-alto
vácuo (<10
-9
Torr) garantindo a qualidade da composição dos depósitos. A composição dos
44
filmes crescidos, e sua possível dopagem no caso de semicondutores, dependem da taxa de
depósito dos elementos que é controlada via taxa de evaporação dos materiais. A deposição
por MBE é realizada em uma estrutura como apresentada na Figura 28 que basicamente se
constitui por uma câmera de alto vácuo na qual estão inseridas as células fonte com suas
respectivas janelas de aberturas, suporte para amostras com forno, dispositivo para medida
de pressão interna, fonte e detector RHEED (Reflection High Energy Electron Diffraction)
e sistema de resfriamento.
Figura 28 – Esquema ilustrativo de uma câmera de deposição MBE (Herman and Sitter 1996).
De maneira geral, o processo de crescimento por MBE pode ser resumido nas
seguintes etapas: i) a adsorção de átomos ou moléculas projetadas na superfície do
substrato pelo aquecimento das células fonte ao ponto de fusão do material que será
depositado, ii) a migração e a dissociação de moléculas adsorvidas na superfície do
substrato, aquecido a temperatura adequada, iii) a incorporação de átomos em sítios
cristalinos energeticamente favoráveis ou a nucleação de ilhas com outros átomos presentes
45
na superfície do substrato ou em camadas epitaxiais já crescidas e, iv)a sublimação dos
átomos não incorporados.
Normalmente a taxa de crescimento é controlada de modo que os átomos adsorvidos
possam migrar até se incorporem na superfície do substrato em sítios de mínima energia, o
que possibilita manter uma alta qualidade cristalina. Com a técnica de MBE, espessuras,
rugosidade das interfaces e características de superfícies de filmes dos finos podem ser
controlados em escala atômica. Este controle torna-se fundamental no estudo de sistemas
complexos como é o caso de estruturas híbridas ferromagneto/semicondutor, garantindo
uma alta reprodutibilidade das amostras.
As amostras que utilizamos na investigação foram crescidas por MBE (Molecular
Beam Epitaxy - Epitaxia por feixes moleculares) no Instituto de Nanociência de Paris
(INSP), situado à Universidade Paris 6 e Paris 7 na França (Grupo do professor Dr Victor
Hugo Etgens).O INSP possui um sistema MBE multi-câmaras que permite que cada uma
seja utilizada apenas para o crescimento de apenas alguns tipos de materiais evitando assim
contaminações indesejadas nas estruturas. A estação onde foram crescidas as amostras é
equipada com uma câmera de crescimento de metais, uma para crescimento de
semicondutores II-IV, outra para semicondutores III-V, uma câmera de análise equipada
com a técnica de XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy), uma câmera específica para
tratamentos térmicos, uma câmera de introdução de substrato e retirada de amostra, e um
microscópio de tunelamento de varredura (Scanning Tunneling Microscopy - STM) in situ.
Além disto, as câmeras de crescimento estão equipadas com análise in situ por RHEED.
Um esquema da estação onde foram crescidas as amostras é apresentado na Figura 29.
46
Figura 29 – Ilustração esquemática da estação experimental MBE onde
foram preparadas as amostras
3.4) ENGENHARIA DAS AMOSTRAS
Como substrato para o crescimento foi utilizada uma camada espessa (1000 Å) de
GaAs crescida (câmara III-V) sobre uma camada de GaAs (001) dopado com telúrio (Te)
em condições padrão em 580ºC (Carbonell, Etgens et al. 1999). Em seguida a amostra foi
transferida em ultra-alto vácuo para a câmara de crescimento II-VI onde foi crescida uma
camada de 100 Å de ZnSe(001) por epitaxia de camada atômica (atomic layer epitaxy -
ALE) sobre a superfície de GaAs(001) em 280ºC (Carbonell, Etgens et al. 1999).
As amostras granulares foram preparadas usando a característica do ferro que é de
formar ilhas bidimensionais quando depositados sobre ZnSe para espessuras inferiores a
4 Å (Marangolo, Gustavsson et al. 2004; Varalda, Ribeiro et al. 2007). Uma camada
47
cristalina de nanopartículas de Fe é obtida parando o crescimento quando a espessura
nominal é da ordem de 3 Å. Em seguida estas ilhas são cobertas com uma camada de 45 Å
de ZnSe crescida a 200ºC para evitar interdifusão entre Fe e ZnSe. O resultado é um
conjunto de nanopartículas de Fe embebidas em ZnSe com uma distribuição estreita de
formas, tamanhos e distância. Este ciclo foi repetido por 10 vezes produzindo uma estrutura
de multicamadas descontínuas de Ferro granular embebido em Seleneto de Zinco. Ao final
as amostras são cobertas com uma camada protetora de ouro.
A Figura 30 apresenta em (a) a imagem de microscopia eletrônica de transmissão de
alta resolução (HRTEM - “high resolution transmission electronic microscopy”) e em (b) a
imagem de microscopia eletrônica de transmissão por filtração de energia (EFTEM –
“Energy-filtered transmission electron microscopy”). Nesta imagem vemos um sistema de
multicamadas formado por 10 camadas descontínbuas de Fe (
≈
19 Å) e 10 camadas de
ZnSe (
≈
40 Å).
Figura 30 - Imagem HRTEM em seção transversal com feixe eletrônico ao longo da direção [010] do
substrato de GaAs(001). Na imagem observa-se a presença de regiões mais escuras, dispostas
em camadas, correlacionadas com a presença de Fe, de acordo com a imagem
obtida usando EFTEM (b)
48
Como já descrito anteriormente, altas taxas de TMR são mais prováveis para
configuração de contatos na geometria CPP. Para que pudéssemos realizar as medidas nesta
configuração foi necessária a técnica de litografia ótica para que conectássemos os contatos
de maneira adequada.
3.5) LITOGRAFIA ÓTICA
O Estudo de transporte túnel polarizado em spin em impõe a utilização da geometria
CPP para as medidas elétricas. Em uma estrutura com a estudada nesta dissertação se faz
necessário a configuração de contatos representada na Figura 31. Esta configuração dos
contatos para as medidas elétricas foi realizada por litografia ótica nos laboratórios da Unité
Mixte de Recherche CNRS/Thales pelo Dr Adriano de Moraes.
Figura 31 – Configuração dos contatos elétricos na heteroestrutura.
49
A litografia ótica consiste em um procedimento fotográfico que permite a definição
de junções e contatos (Figura 31) sobre materiais fotossensíveis. Depositando previamente
estes na superfície de uma amostra e expondo estes à radiação ultravioleta através de uma
mascara podemos definir as microjunções.
As máscaras (ou resinas) são normalmente constituídas por substratos de vidro
transparente sobre os quais são depositados filmes de cromo em geometria apropriada. Os
materiais fotossensíveis são divididos em dois grupos: o positivo, cujas partes expostas à
radiação são suprimidas na revelação e a negativa que funciona da maneira inversa. Um
diagrama ilustrativo do processo de litografia com resina positiva está apresentado na
Figura 32
Figura 32 – Resumidamente o processo litográfico é composto pela seguinte seqüência de etapas: a) aplicação
de resina fotossensível e exposição à radiação ultravioleta; b) revelação da imagem impressa pela imersão em
solução apropriada; c) gravura e repetição dos processos anteriores.
Foram definidas junções para a amostra com área variando entre 2 µm
2
a 128 µm
2
.
Após a definição das junções a amostra foi levada para um SIMS (Secondary Ion Mass
Spectroscopy – Espectroscopia de massa de íons secundários). No SIMS a amostra é
bombardeada por átomos de Ar para que todo o material não protegido pela resina seja
50
removido até atingir a camada de interesse. Durante o processo de desbaste a massa dos
íons arrancados da superfície é analisada de modo a determinar a posição no interior da
amostra. O perfil SIMS (Figura 33) concorda com as imagens obtidas por HRTEM.
Identificamos a formação de 10 camadas de ZnSe (caracterizada pela presença do Zn) e
verificamos que as camadas de fero não se tocam. No gráfico, Zn e Ga são apresentados na
mesma curva, pois a diferença entre os valores de suas massas não permite uma resolução
dos elementos (M
Zn
= 65,37 g/mol e M
Ga
= 69,72 g/mol). Não foram encontradas
evidências de formação de compostos intermediários.
Figura 33 – Perfil de variação química da amostra em análise de SIMS
Após o desbaste, uma nova máscara é utilizada para proteger uma região ao redor
dos contatos superiores e um novo desbaste é feio até que o substrato de GaAs seja
encontrado. Em seguida toda a amostra é coberta com material isolante. Ao final deste
processo faz-se aberturas nas regiões do contato para posterior metalização.
51
4) RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1) CARACTERIZAÇÃO MAGNÉTICA
As medidas magnéticas foram realizadas em magnetômetro SQUID (Quantum
Design MPMS-5S) com campo magnético aplicado na direção paralela ao plano do filme.
Na Figura 34 apresentamos o comportamento magnético da amostra em função campo
magnético para duas temperaturas.
-10 -5 0 5 10
-200
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
-0,8 -0,4 0,0 0,4 0,8
-45
-30
-15
0
15
30
45
T = 10 K
T = 298 K
Ajuste
Momento
Magnético (µemu)
H (kOe)
Figura 34 – Momento Magnético em função do campo magnético
aplicado para temperaturas de 10K e 298K.
52
O ajuste apresentado na Figura 34 utiliza a equação de Langevin, a saber:
Hn
k
-
K
Hn
cotanh M =MM
B
B
B
B
sat
µ
µ
T
T
(4.1.1)
na qual MM é o momento magnético da amostra, M
Sat
é a magnetização de saturação,
µ
B
= 9.27x10
-21
erg/Oe é o magnéton de Bohr, n o número médio efetivo de magnétons de
Bohr por cluster, H o campo magnético aplicado em Oersteds, k
B
= 1,380x10
-16
erg/K é a
constante de Boltzmann e T a temperatura medida.
O ajuste da curva de M(H) a 10K fornece um momento magnético médio por cluster
da ordem de 600 magnétons de Bohr. A partir deste valor, estimamos o volume médio do
cluster magnético utilizando V = 600 µ
B
/M
S.
Para este cálculo utilizamos o valor da
magnetização de saturação do Ferro bulk (M
S
= 1710). Esta aproximação foi utilizada pois,
como discutido anteriormente, estudos anteriores demonstram pouca reatividade entre Fe e
ZnSe e a ausência de camadas magneticamente mortas na interface. O volume médio de
cluster encontrado foi de 3.25 nm
3
que equivale ao volume de partículas esféricas com
diâmetro de 1,84 nm. Este valor está muito próximo de 3.59 nm
3
que é o volume para o
diâmetro de 1,9 nm observado via imagem de microscopia eletrônica de transmissão
(Figura 30 pagina 47).
Através do volume também foi possível estimar a temperatura de bloqueio com a
experssão T
B
= VK
Fe
/25k
B
, onde V é o volume da partícula e K
Fe
= 4,6x10
6
erg/cm
3
é a
constante de anisotropia do Ferro já observada anteriormente (Marangolo, Gustavsson et al.
2004). O valor de temperatura estimado foi 4.2 K, mas não foi verificado nas medidas em
função da temperatura pois, afortunadamente não se pôde realizar medidas de magnetização
nesta faixa de temperatura. Isto se deve ao fato de existir na amostra vestígios da cola de
53
Índio utilizada para fixar a amostra durante o crescimento. Tal material, nesta faixa de
temperatura apresenta um comportamento supercondutor que mascara o sinal magnético da
amostra.
As curvas de momento magnético em função do campo aplicado observadas na
Figura 34 apresentam campos coercivos moderados (H
C
< 25 Oe em 10 K e H
C
~200 em
298 K) e baixa remanência (M
R
~3% em 10 K e 25% em 298 K) comparada à
magnetização de saturação. O aumento dos valores de campo coercitivo e magnetização
remanente com a temperatura pode estar relacionado a efeitos de acoplamento
termicamente induzido por tunelamento via estados de defeitos já descrito na literatura
(Varalda, Milano et al. 2006) para sistemas multicamadas planares de Fe/ZnSe.
Varalda, Milano et al investigaram o acoplamento entre camadas planares de Fe
separadas por ZnSe através de magnetometria e ressonância ferromagnética. O
acoplamento entre as camadas ferromagnética é fortemente dependente da espessura do
semicondutor e aumenta linearmente com a temperatura. O aumento do acoplamento com a
temperatura tem mesma inclinação para duas tricamadas de espessuras diferentes como
apresentado na Figura 35. Nosso sistema granular tem comportamento equivalente a um
grande numero de junções e o acoplamento entre os clusters magnéticos pode ter mesma
origem que o caso de junções planares.
Os procedimentos FC e ZFC foram utilizados para campo magnético aplicado de
20, 50, 500 e 1000 Oe e são mostrados na Figura 36. Não foi observada temperatura de
bloqueio para amostra e o comportamento observado condiz com sistemas granulares com
pequena interação entre as partículas.
54
Figura 35 – Depência do acoplamento J com a temperatura para tricamadas
Fe/ZnSe/Fe para duas espessuras da camada barreira.(Varalda, Milano et al. 2006)
0 75 150 225 300 375
0
20
40
60
80
0 75 150 225 300 375
0
30
60
90
0,0
0,9
1,8
2,7
3,6
0
4
8
12
ZFC
FC
(b) H = 500 Oe
(a) H = 1 KOe
Momento
Magnético (
µ
emu)
(d) H = 20 Oe
(c) H = 50 Oe
T (K)
Figura 36 – Curvas de momento magnético como função da temperatura segundo procedimentos
Zero-field cooling (ZFC) e field-cooling (FC) com campo magnético
aplicado de (a) 20 Oe, (b) 50, Oe (c) 500 Oe e (d) 1KOe.
55
4.2) CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA
4.2.1) TRANSPORTE ELÉTRICO
Após o processo de litografia a amostra fica com as junções definidas como
mostrado na Figura 37 na qual vemos três barras ligadas cada uma com doze contatos. Os
contatos grandes nas bordas contêm aproximadamente 1000 Å e conectam a primeira
camada de ZnSe. Os contatos intermediários estão no topo da estrutura e possuem áreas
variando entre 2 µm
2
a 128 µm
2
.
Para medição das propriedades elétricas das junções utilizamos uma fonte de tensão
Keythley acoplada a um PPMS (Physical Properties Measurement System – Sistema para
Medição de Propriedades Físicas) da Quantum Desing. Foram realizadas medições no
intervalo de temperatura entre 2 K e 298 K e para tensões entre +7 V e – 7 V. O valor
máximo de tensão para cada temperatura foi escolhido para evitar queimarmos as junções.
Figura 37 - Diagrama esquemático das MTJ.
56
A Figura 38 apresenta o comportamento da resistência elétrica de uma junção com
área de 64 µm
2
em função da temperatura em um gráfico em escala semilogaritmica.
Observa-se um comportamento semicondutor característico com condutividade
termicamente ativada para alta temperatura e tensão e para a região de baixas temperaturas
e tensões um comportamento de condutividade túnel praticamente independente da
temperatura. Este comportamento foi observado para todas as junções estudadas.
0 20 40
9
24
66
0 50 100 150 200 250 300
3
9
24
66
R (
ΜΩ
)
T (K )
1,5V
1,0 V
0,5 V
Figura 38 - Comportamento da resistência de uma MTJ em função da temperatura.
A Figura 39a mostra o comportamento típico da corrente em função da tensão para
as junções estudadas. As Figura 39 b e c apresentam o comportamento a condutância
diferencial para as junções de 8 µm
2
e 64 µm
2
que exibem comportamento assimétrico e
não linear. A assimetria sugere uma distribuição de estados de defeitos não uniforme na
matriz de ZnSe. Desta forma, injetar corrente pelo eletrodo superior é diferente de injetar
pelo eletrodo inferior.
57
-6 -3 0 3 6 9
-35
0
35
0,0 1 ,5 3 ,0 4,5 6 ,0
0
10
20
30
40
(a ) IxV
2
2 5
9 0
1 1 0
2 0 0
2 9 8
I (
µ
A)
U (V )
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
(b) Condutância diferencial 64
µ
m
2
10 K
50 K
80 K
100 K
200 K
298 K
U (V)
Condutância (
µΩ
−1
)
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Condutância (
µΩ
−1
)
(c) Condutância diferencial 8
µ
m
2
298K
200K
100K
60K
5K
U (V)
Figura 39 – (a) Comportamento típico da corrente em função da tensão para JTMs. Condutância diferencial
em função da tensão para MTJs de (b) 64 µm
2
(c) 8 µm
2
58
Este comportamento da condutância foi interpretado como resultado da presença de
estados localizados na matriz de ZnSe. A condutância é dominada ora por tunelamento
direto e ressonante ora por hopping inelástico via canais de dois ou mais estados
localizados. É esperado que para baixas tensões a condutância consista de um termo
independente da temperatura que inclui tunelamento direto e ressonante, e um termo
dependente da temperatura associado ao hopping (Xu, Ephron et al. 1995). A Figura 40
apresenta um gráfico em escala semilogaritmica da condutância diferencial para tensão nula
em função de T
-1/4
para as junções de 8 µm
2
e 64 µm
2
.
O comportamento da condutância para temperaturas acima de 60 K condiz com o
comportamento previsto na teoria de hopping de alcance variável. O melhor ajuste para as
MTJ medidas foi alcançado para a lei de T
–1/4
para esta região de temperatura. Pode-se
questionar a objetividade deste procedimento de ajuste, no qual a potência de ajuste
depende do intervalo de temperatura, no entanto, estamos apenas analisando o expoente
para provar que a não linearidade da condutância pode estar atribuída a processo de
hopping envolvendo distribuições de estados localizados. Assim sendo, podemos concluir
que processos de condução túnel e hopping estão presentes na amostra, em uma
configuração estatística de canais (em espaço e em energia) como função da temperatura,
voltagem e distância entre partículas. À medida que aumentamos a temperatura e voltagem,
a contribuição dominante se torna de canais com maior número de estados localizados.
59
0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50
0
1
3
8
21
56
152
414
1125
(a)
T = 55 K
Condutância Diferencial
Ajuste linear
T
-1/4
(K
-1/4
)
Condutância Diferencial (
10
−10
Ω
−1
)
0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
0,1
0,4
1,0
2,8
7,6
20,6
56,0
152,3
414,0
1125,4
3059,0
(b)
T = 60 K
Condutância Diferencial (
10
−10
Ω
−1
)
T
-1/4
(K
-1/4
)
Condutância Diferencial
Ajuste linear
Figura 40 – Comportamento da Condutância Diferencial em tensão
nula como função da temperatura para junção de (a) 8 µm
2
(b) 64 µm
2
.
60
4.2.2) TRANSPORTE ELÉTRICO EM FUNÇÃO DO CAMPO MAGNÉTICO
A Figura 41 apresenta taxas de TMR obtidas de variações da resistência em função
do campo magnético aplicado (três destas apresentadas na Figura 42). Como discutido
anteriormente, a configuração dos contatos segue a geometria CPP padrão (Vedyayev,
Chshiev et al. 1997). As taxas foram calculadas segundo a equação
TMR = 100
x
[R(H)–R(10kOe)]/R(10kOe) e revelam um comportamento assimétrico com
respeito a voltagem aplicada para 10K.
-8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
TMR (%)
U (V)
Figura 41 – Variação da Magnetorresistência túnel em função da
tensão medida a 10K para junção de 8 µm
2
Para U > 0, a TMR é negativa (resistência diminui com campo magnético) crescente
até 6V quando uma pequena diminuição é observada. Para U < 0, TMR é positiva
(resistência é maior em altos campos magnéticos) para –3 V < U < –1 V e se torna negativa
61
para tensões maiores que 3 V. Na Figura 42 são apresentadas as curvas de resistência pelo
campo magnético para três tensões representativas.
-600-450-300-150 0 150 300 450 600
5,638
5,639
5,640
5,641
5,642
5,643
5,644
5,645
-10000 -5000 0 5000 10000
5,58
5,59
5,60
5,61
5,62
5,63
5,64
5,65
U = - 6,8V
H (Oe)
R (10
5
Ω)
-10 -5 0 5 10
73,10
73,12
73,14
73,16
73,18
73,20
73,22
73,24
73,26
-0,7 0,0 0,7
73,110
73,125
73,140
73,155
H (Oe)
U = - 2,0 V
R (10
5
Ω
)
-600 -400 -200 0 200 400 600
9,32
9,33
9,34
-10000 -5000 0 5000 10000
9,16
9,18
9,20
9,22
9,24
9,26
9,28
9,30
9,32
9,34
9,36
U = 6,0 V
H (Oe)
R (10
5
Ω)
Figura 42 - Variação da resistência com campo magnético para três voltagens
representativas U = –7, –3, and +6 V.
62
É interessante observar que para TMR negativa, o máximo da resistência ocorre para
campos magnéticos da ordem de 250 Oe, enquanto o campo coercivo para curva de
magnetização em 10K (mostrada na Figura 34 pagina 51) é menos de 25 Oe. Para TMR
positiva Figura 42b não foi possível determinar o campo magnético de mínimo da
resistência por imprecisão nas medidas de corrente elétrica.
A Figura 43 mostra a variação da resistência em função do campo magnético
aplicado para temperatura ambiente. Os valores de resistência e as taxas de TMR são
diferentes para as duas voltagens simétricas sem a evidência de saturação para campos
magnéticos até 30 kOe. No entanto a magnetização está saturada em 5 kOe (Figura 34
pagina 51).
A não-coincidência dos máximos ou mínimos de TMR com os campos coercivos em
baixas temperaturas e a ausência de efeitos de saturação nas curvas de TMR em função do
campo magnético, para campos maiores que a saturação da amostra indicam que o
tunelamento possui uma dependência adicional, além da dependência com o alinhamento
das partículas magnéticas.
Existem duas possíveis explicações para estes efeitos:
i) O acoplamento termicamente ativado descrito anteriormente que pode intervir na
configuração dos momentos magnéticos na amostra e que já mostramos ser é razoável entre
nanopartículas de Fe embebidas em ZnSe, além de ser consistente com observações
experimentais em trabalhos anteriores com estruturas análogas(Varalda, Milano et al.
2006).
63
-10 -5 0 5 10
7,325
7,350
15,392
15,418
R (10
5
Ω
)
H (kOe)
(a) 8
µ
m
2
U = 3 V
U = 4,7 V
-30 -20 -10 0 10 20 30
4,907
4,914
4,921
4,928
5,346
5,355
5,364
5,373
5,382
(b) 64
µ
m
2
U = 3 V
U = -3 V
R (10
5
Ω
)
H (kOe)
Figura 43 – Resistência em função campo Magnético aplicado em T = 298K para(a) U = 3 e 4,7 V na
JTM 64 µm
2
e (b) duas tensões simétricas na JTM 64 µm
2
.
ii) A outra possível explicação para não coincidência destes campos que envolve a
suposição das nanopartículas de Fe se encontrarem no regime de bloqueio de Coulomb. O
volume médio das partículas de Fe é pequeno o suficiente para que a maioria das partículas
64
encontre-se bloqueadas mesmo a temperatura ambiente. A energia de bloqueio de Coulomb
é calculada por:
2
+ (1
=
)
2
e
E
0
2
C
s
d
d
επε
(5.2.1)
Na qual e = 1,609x10
-19
C é a carga do elétron, ε
0
é a permissividade elétrica do vácuo, ε =
9,2 é a constante dielétrica do ZnSe, d = 1,9 nm é o diâmetro da partícula e s = 4,5 nm é a
distância média entre as partículas. Para as nossas amostras esta energia foi estimada em
140 meV, o que é maior que a energia térmica em 298K que é de 25 meV. Neste regime
bloquedo uma grande densidade de corrente polarizada em spin tunela entre os clusters e
esta pode propiciar torque no momento magnético do cluster. Observação similar de não-
coincidência dos campos de extremos da resistência com campos coercitivos devido a
torque no regime bloqueado é reportada em nanopartículas de Co imersas em matriz de
TiO
2
(Varalda, Ortiz et al. 2007). Novos experimentos seriam necessários para identificar
mecanismos do fenômeno observado.
As curvas de R(H) mostradas na Figura 42 ilustram que a variação da resistência ∆R
com o campo magnético é pequena comparativamente com a resistência da junção. Os
valores de TMR aumentam com a voltagem principalmente devido à queda na resistência
com tensão. De acordo com trabalhos anteriores, não é surpresa que a presença de defeitos
e impurezas nas JTMs reduza ou até mesmo suprima TMR. A pequena taxa de TMR
reversível com voltagem encontrada em baixa temperatura pode ser originada da
condutância túnel ressonante via estados de defeitos.
A condutância dominada por tunelamento ressonante de elétrons mediada por estados
localizados na barreira de ZnSe já foi observada por nosso grupo para o caso de JTM
65
planares de Fe/ZnSe/Fe(Varalda, de Oliveira et al. 2005). Estes estados de defeitos
possuem energias próximas ao nível de Fermi que no caso da heterojunção Fe/ZnSe está
próximo ao centro do gap de energia do ZnSe. Ao fornecermos energia ao sistema através
da aplicação de tensão (e*U) em uma dada temperatura (k
B
T), se a energia total satisfizer a
condição E
F
+ k
B
T + eU ~ E
d
ocorrerá o tunelamento ressonante via estado de defeito com
energia E
d
. Para posições simétricas do estado de defeito, o sinal da TMR é mantido como
definido pela polarização dos eletrodos. O sinal da TMR é revertido pela assimetria da
posição dos estados de defeitos na barreira, o que determina diferentes taxas de transmissão
de injetor e detector. Este mecanismo pode induzir inversão de TMR como descrito por
Tsymbal em Ni/NiO/Co (Tsymbal, Sokolov et al. 2003). Tanto a inversão de sinal como a
baixa amplitude da TMR sugerem uma larga e não uniforme distribuição de defeitos na
matriz como pode ser esperado, visto que os defeitos estruturais são acumulativos a medida
que a amostra é crescida.
Dois pontos contribuem para formação de defeitos na matriz de ZnSe para esta
amostra. Primeiramente, o crescimento de uma monocamada sobre uma camada de clusters
de um material diferente como ferro e; em segundo lugar, pela camada de ZnSe ter sido
crescida em tão baixa temperatura para evitar efeitos de interdifusão, aumentando a
probabilidade de introduzir defeitos como anti-sítios de Zn e eventuais deslocamentos.
Estes defeitos em ZnSe criam níveis doadores em seu gap (0,2 eV) que, via mecanismos de
compensação, dão origem à condução tipo n em ZnSe não-dopado.
A interpretação da magnetorresistência nessas MJTs é muito mais complicada que em
uma simples barreira túnel. Peralta Ramos e Llois (Peralta-Ramos and Llois 2006)
recentemente estudaram JTMs duplas de Fe/ZnSe/Fe/ZnSe/Fe através de cálculos de
primeiros princípios e verificaram que a TMR nestas duplas barreiras deve ser maior que
66
em barreiras simples. O aumento da TMR nas barreiras duplas está relacionado à
diminuição da condutividade de um canal de spin em regime de tunelamento direto e se
mostra praticamente independente da espessura da camada de Fe intermediária.
As junções estudadas na dissertação apresentam uma pequena variação da resistência
abaixo de 60 K para baixas tensões e condutância diferencial assimétrica e não linear nestas
condições. Isto pode ser indício que tunelamento direto representa uma importante
contribuição para a condutância total. No entanto, a inversão do sinal da TMR também
indica que a condutância pode ser via tunelamento ressonante via estados de defeitos
localizados no gap da matriz ZnSe. Assim, ambos os regimes competem nesta faixa de
temperatura e tensão como mecanismo de condução predominante e as pequenas taxas de
TMR para as junções podem estar associadas à diminuição da condutância por tunelamento
direto em favor do tunelamento ressonante via estados de defeitos.
Aumentando a temperatura, a condutância é acrescida de um termo relacionado ao à
condução via hopping de alcance variável. A transição da condução via tunelamento (direto
ou ressonante) para hopping é acompanhada por um resultado interessante; a TMR varia
lentamente com a temperatura até 298K.
A evolução térmica da TMR para diferentes tensões é mostrada nas Figura 44(a)
para junção de 64 µm
2
e Figura 44(b) para 8 µm
2
. Para tensões positivas a TMR diminui
com o aumento da temperatura de maneira aproximadamente linear. Para U = -2 V a TMR
muda de sinal em por volta de 115K e para U = - 4 V a taxa de TMR permanece
praticamente independente da temperatura. É interessante notar que o sinal da TMR é
invertido variando-se tensão com temperatura constante (Figura 41 página 60) quando
condutância túnel está predominante e inverte também variando-se a temperatura com
tensão constante (Figura 44) quando processo de hopping torna-se predominante.
67
0 50 100 150 200 250 300
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
( a )
U = -5 V
U = -4 V
U = -2 V
U = +4 V
U = +5 V
U = +6 V
TMR (%)
T (K)
0 50 100 150 200 250 300
-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
( b )
U = -5 V
U = -4 V
U = -2 V
U = 4 V
U = 5 V
U = 6 V
TRM (%)
T (K)
Figura 44 – Evolução térmica da TMR para junção de (a) 64 µm
2
e (b) 8 µm
2
68
A condutância via hopping por canais com um ou muitos estados localizados é
progressivamente mais importante, resultando em condutâncias cada vez mais não lineares
(Figura 39). O valor da TMR diminui com aumento da temperatura para mesma tensão
(Figura 44) pois ∆R diminui mais rápido que R com a temperatura. É notável que alguma
condutância dependente de spin persista no regime de condutância via hopping e que TMR
negativas se tornem positivas. Assim a transição de regime de condutância túnel para
hopping de alcance variável diminui a TMR e muda seu sinal.
69
5) CONSIDERAÇÕES FINAIS
O trabalho apresentado nesta dissertação é fruto de um esforço conjunto de vários
pesquisadores e laboratórios franceses e brasileiros. Muito dos caminhos apresentados aqui
de maneira linear foram percorridos com muitos desvios. A minha pequena parcela de
participação me propiciou o contato com novos conceitos e técnicas experimentais que
tornaram as discussões possíveis e encerram um ciclo de estudos que abre variadas portas.
No trabalho investigamos propriedades elétricas e magnéticas de heteroestruturas
formadas por aglomerados de Fe embebido em matriz de ZnSe A caracterização magnética
do sistema apresenta comportamento superparamagnético com pequena interação entre os
clusters mediada por portadores termicamente ativados na matriz semicondutora.
A caracterização elétrica sugere o que sistema possui competição entre diferentes
mecanismos de condução. Para temperaturas abaixo de um limite (~60K), tunelamento
direto e ressonante é predominante, enquanto que para temperaturas acima deste limite o
mecanismo se torna hopping de alcance variável. Este fato sugere uma configuração
estatística de canais (em espaço e energia) que mudam em função de temperatura, voltagem
e distância entre as partículas.
As taxas de magnetorresistência túnel do sistema apresentam taxas negativas e
positivas em baixas temperaturas em função da tensão. Este fato foi interpretado como mais
um indício de tunelamento ressonante via estados de defeitos presentes na matriz
semicondutora.
70
O comportamento da TMR com a temperatura apresenta inversão de sinal para
baixa tensão e uma queda monotônica praticamente linear para tensões mais altas. Apesar
de baixas, foram encontradas taxas de TMR em temperatura ambiente.
Estes resultados exemplificam as conseqüências da presença de estados localizados
em barreiras semicondutoras e a natureza do transporte elétrico em semicondutores
nanoscópicos desordenados. A correlação entre os mecanismos de condução descritos ainda
não é completamente compreendida, e é um trabalho de interesse da ciência básica. Para
aplicações em spintrônica, a presença de estados localizados em matrizes semicondutoras
resulta em aparecimento de mecanismos que suprimem efeitos magnetorresistivos.
É interessante notar que sistemas granulares em matrizes semicondutoras possuem
potencial ainda não totalmente explorado e podem ser utilizados no desenvolvimento de
dispositivos spintrônicos futuros. Em trabalho futuros, além de novos materiais para
formação das junções, seria interessante investigar qual a influência do tamanho das
partículas e a da distância entre elas na TMR. A caracterização experimental destas junções
futuras pode incluir também medidas simultâneas de TMR e magnetização em função do
campo magnético. Estas curvas podem abrir caminhos para compreensão dos mecanismos
que propiciam a não concordância entre os campos coercitivos das curvas de magnetização
e campos onde a resistência é máxima (ou mínima) em curvas de resistência.
71
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