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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
MESTRADO EM CIÊNCIAS DA SAÚDE
Mônica Virginia Viégas Lima
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL
SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS
São Luís
2007
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Mônica Virginia Viégas Lima
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL
SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS
São Luís
2007
Dissertação apresentada ao curso
de Mestrado em Ciências da
Saúde, da Universidade Federal
do Maranhão, para obtenção do
Título de Mestre em Ciências da
Saúde.
Orientadora:
Profª. Drª. Cecília Claúdia Costa
Ribeiro
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Lima, Mônica Virginia Viégas
Avaliação da influência do tratamento térmico adicional
sobre a resistência flexural de resinas compostas/ Mônica
Virginia Viégas Lima. – São Luís,2007.
41 f.
Impresso por computador (fotocópia)
Orientadora: Cecília Cláudia Costa Ribeiro
Dissertação (Mestrado) Universidade Federal do
Maranhão, Centro de Ciências Biológicas e da Saúde, 2007.
Dissertação.
1. Materiais Dentários. 2. Resistência Flexural. 3. Resina
Composta. I.
Ribeiro, Cecília Cláudia Costa. II. Título.
MÔNICA VIRGINIA VIÉGAS LIMA
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL
SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS
A comissão Julgadora dos trabalhos de defesa da dissertação de mestrado, em
sessão pública realizada em ........./.........../.........., considera a candidata
aprovada.
Presidente______________________________________________________
(Orientador)
Examinador___________________________________________________
Examinador ___________________________________________________
Examinador ___________________________________________________
Aos meus pais, Benedito e Fátima, pelo incentivo
e por me proporcionaram uma educação
direcionada para os bons valores da vida.
Ao meu namorado David pela ajuda, paciência e
carinho.
Aos meus irmãos, Marcus e Mayana, pelo
incentivo e carinho.
AGRADECIMENTOS
A Deus que guia, ilumina e protege os meus caminhos e por me
proporcionar a concretização de mais uma etapa em minha vida .
A Universidade Federal do Maranhão, pela minha formação e
oportunidade de vivenciar ensino, pesquisa e extensão.
Ao Mestrado em Ciências da Saúde da Universidade Federal do
Maranhão, coordenação, professores, colegas e funcionários, pelos
conhecimentos, oportunidade e privilégio de desfrutar deste ambiente
acadêmico.
A professora Cecília Claúdia Costa Ribeiro, pela orientação,
incentivo e incansável apoio, em todos os momentos.
As professoras Ana Emília Figueiredo de Oliveira e Ana Maria Lima
Almeida, pela confiança em mim depositada e a orientação no início deste
trabalho.
A professora Ivone Lima Santana pelas sugestões no sentido de
melhorar este trabalho.
Ao Laboratório de materiais da USP pela disposição do equipamento
para a realização do teste.
A Vigodent S/A indústria e Comércio e a Ivoclar Vivadent Ltda pela
disposição do material utilizado na pesquisa.
A todos que, de forma direta e indireta, tornaram possível a
realização deste trabalho.
“Mestre não é quem sempre ensina,
mas quem de repente aprende.”
Guimarães Rosa
RESUMO
Este trabalho avaliou a influência do tratamento térmico adicional sobre
a resistência flexural de resinas compostas de uso direto (Z-100, Charisma,
Concept, Te-econom, FillMagic Condensável, Solitaire 2 e comparou o melhor
tratamento térmico com uma resina de uso indireto (Belleglass HP). Os
corpos-de-prova foram confeccionados com dimensões 10x2x1mm, onde as
resinas de uso direto foram divididas em 3 grupos, sendo o primeiro submetido
ao tratamento térmico em autoclave, o segundo em água em ebulição e o
terceiro sem tratamento térmico adicional. A resina indireta sofreu tratamento
em forno próprio da resina (de uso exclusivo para este fim) onde seguiu-se as
recomendações do fabricante. As amostras foram devidamente identificadas e
armazenadas em água a 37º C por 24 horas. Cada condição experimental foi
submetida ao teste de resistência flexural que foi realizado em uma máquina de
ensaios universal, com distância entre os apoios de 8 mm e a velocidade de
0,5mm/min. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância
(ANOVA) / Tukey e teste de Kruskal Wallis, com nível de significância de 5%.
Os resultados mostraram que: os tratamentos térmicos adicionais aumentaram
a média de resistência à flexão da maioria das resinas testadas (com exceção
da resina FillMagic Condensável), onde o tratamento em autoclave teve melhor
desempenho, sendo significante para as resinas Z-100 (p<0,01), Te-econom e
Solitaire 2 (p<0,05) e o tratamento em água em ebulição foi significante apenas
para a resina Z-100 (p<0,01) ; a resina Z-100 (autoclave) foi estatisticamente
melhor que a resina indireta Belleglass HP; quando comparadas às resinas
diretas entre si, na condição de autoclave, as resinas z-100, Solitaire 2 e Te-
econom apresentaram resistência à flexão maior (p<0,05) do que a resina
Concept.
Palavras-chave: Materiais dentários, Resistência Flexural, Resina Composta
ABSTRACT
This work evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural
strength of direct resin composites (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom, Fill
Magic Condensável, Solitaire 2) and compared the best thermal treatment with
one indirect use resin (Belleglass HP). The samples were made with
dimensions 10X2x1mm, being the direct use resin divided in three groups, the
first submitted to thermal treatment in autoclave, the second in boiling water and
the third did not have additional thermal treatment. The indirect resin was
treated in proper resin oven (of exclusive use for this aim), according to the
manufacturer's instructions. The samples were properly identified and stored in
water to 37°C for 24 hours. Each experimental condition was submitted to the
flexural strength test that was accomplished in a universal testing machine, with
distance between the supports of 8 mm and crosshead speed of 0,5mm/min.
The obtained values were submitted to the variance analysis (ANOVA)/Tukey’s
test and Kruskal Wallis’s test, with significance level of 5%. The results showed
that: the additional thermal treatments increased the flexural strength of most
tested resins (except for the resin Fill Magic), the results in autoclave had better
results, being significant for the resins Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2
(p<0,05) and the treatment in boiling water was significant just for resin Z-100
(p<0,01). The resin Z-100 (autoclave) was statistically better than the indirect
resin Belleglass; when compared between them, the direct resins, in autoclave
condition, the resins Z-100, Solitaire 2 e Te-econom shown greater flexion
resistance (p<0,05) than the Concept resin.
Uniterms: Dental materials, Flexural Strength, Composite Resins.
SUMÁRIO
RESUMO
ABSTRACT
1. INTRODUÇÃO GERAL................................................................................... 1
2. PROPOSIÇÃO................................................................................................ 3
3. CAPÍTULOS.................................................................................................... 4
3.1. Capítulo 1: Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto
após diferentes tratamentos térmicos.................................................4
3.2. Capítulo 2: Avaliação do efeito do tratamento térmico pós-polimerização
em autoclave na resistência à flexão de resinas compostas de uso
direto..................................................................................................................17
4. CONCLUSÃO GERAL ................................................................................. 29
REFERÊNCIAS
1. Introdução Geral
Atualmente, uma grande diversidade de materiais restauradores para
dentes posteriores. Dentre esses, a evolução mais consistente foi em relação
aos materiais diretos que vêm apresentando aumento do volume de carga
inorgânica e diminuição do volume da matriz orgânica, melhorando-se as
propriedades mecânicas (Phillips, 1998).
A realização de restaurações indiretas empregando resinas compostas
de uso direto, tem sido proposta com o objetivo de minimizar o estresse gerado
sobre a linha de união quando da fotoativação do compósito (Lambert; Bezerra,
2000)
e minimizar custos para o paciente (Almeida, 2005).
As resinas empregadas na técnica indireta (inlays/onlays), quanto à
composição química, não diferem grandemente das resinas compostas
utilizadas na técnica convencional direta, tendo como composição sica uma
matriz orgânica de BIS-GMA e algum tipo de partícula de carga. A diferença
importante entre estes dois materiais está no seu processo de polimerização, e
que quando realizado em condições laboratoriais, as indiretas têm assegurado
uma polimerização mais completa, e conseqüente melhora das suas
propriedades físicas e mecânicas
(Baratieri, 2001; Kildal; Ruyter, 1994).
A fotopolimerização de resinas compostas para uso direto, dentro das
técnicas preconizadas pelos fabricantes, não resulta em uma polimerização
completa de toda a matriz resinosa
(Convington; Mcbride, 1990). A
polimerização secundária é um método utilizado para aumentar o grau de
conversão da resina composta depois da luz ter sido aplicada, por exemplo,
pelo calor.
Geralmente , o tratamento térmico laboratorial é feito em fornos
especiais, associando luz e calor para a polimerização de resinas compostas
para a técnica indireta
(Eldiwany et al, 1993). Segundo Weiner
(1997) não
necessidade de equipamentos de alto custo para a polimerização
complementar pelo calor. Tratamentos térmicos como calor a seco em forno,
água em ebulição e autoclave são alternativas simples, baratas e que estão
baseadas na utilização de equipamentos obrigatórios em consultórios
odontológicos. Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior
comprovação científica.
Devido ao grande número de lançamentos de novos materiais estéticos
no mercado, as pesquisas in vitro tornam-se importantes meios de avaliação
das propriedades desses materiais em um curto espaço de tempo
(Anusavice,
1998). Nesse contexto, o teste de resistência flexural pode ser empregado para
a avaliação coletiva de tensões de tração, compressão e cisalhamento de um
mesmo material simultaneamente
(Phillips, 1998).
Sendo assim o presente trabalho se propôs a avaliar a influência de
diferentes tratamentos térmicos sobre a resistência flexural de resinas
compostas de uso direto, freqüentemente utilizadas para restaurações
estéticas e comparar o melhor tratamento térmico com uma resina indireta.
2. PROPOSIÇÃO
Este trabalho foi realizado em formato alternativo, sendo composto de
dois estudos distribuídos em capítulos, apresentando os seguintes objetivos
específicos:
1. Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após
diferentes tratamentos térmicos.
2. Avaliação do efeito do tratamento térmico s-polimerização em
autoclave na resistência à flexão de resinas compostas de uso direto.
3. Capítulos
Capitulo 1 *
Evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of direct resin
composites.
Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após diferentes
tratamentos térmicos.
Autores:
Mônica Virginia Viégas Lima
Ana Emilia Figueiredo de Oliveira
Ana Maria Lima Almeida
Cecília Cláudia Costa Ribeiro
Autor Remetente:
Mônica Virginia Viégas Lima
Rua São Raimundo, n°19, qd 42, Jardim Eldorado Turu
Fone: (98)32262484/ 88066613
e-mail: monicavvl@hotmail.com
__________________________________________________________________________________________________________
*Artigo científico a ser submetido à revista Journal of Applied Oral Science.
Evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of direct resin
composites.
Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após diferentes
tratamentos térmicos.
Abstract
This work evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of
direct resins composites (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom, Fill Magic
Condensate, Solitaire 2). Two hundred thirty four specimens were made, with
dimensions 10X2x1mm, being 39 for each resin, where 13 samples were submitted to
autoclave, 13 to water in ebullition and 13 didn't have additional thermal treatment. The
samples were properly identified and stored in water to 37°C for 24 hours. Each
experimental condition was submitted to the flexural strength test that was
accomplished in a universal testing machine, with distance between the supports of 8
mm and crosshead speed of 0,5mm/min. The obtained values were submitted to the
variance analysis (ANOVA)/Tukey’s test and Kruskal Wallis’s test, with significance
level of 5%. The results showed that: the additional thermal treatments increased the
flexural strength of most of the tested resins (except for the resin Fill Magic), being
significant in autoclave for the resins Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2 (p<0,05)
and in water in ebullition just for resin Z-100 (p<0,01). In the conditions of the present
study, it was possible to conclude that the use of autoclave, as an additional form of
polymerization, exerted influences in the flexural strength of the majority tested resins,
being a simple alternative and of low cost.
Uniterms: Dental materials, flexural strength, resins composite
Introdução
Atualmente, uma grande diversidade de materiais restauradores para
dentes posteriores. Dentre esses, a evolução mais consistente foi em relação aos
materiais diretos que m apresentando aumento do volume de carga inorgânica e
diminuição do volume da matriz orgânica, melhorando-se as propriedades
mecânicas21.
A realização de restaurações indiretas empregando resinas compostas de uso
direto, tem sido proposta com o objetivo de minimizar o estresse gerado sobre a linha
de união quando da fotoativação do compósito13
e minimizar custos para o paciente1.
As propriedades da resina composta dependem fundamentalmente da
quantidade de carga presente e do grau de conversão da matriz resinosa8. A simples
aplicação de luz visível para a polimerização de resinas compostas diretas,
obedecendo o tempo e a intensidade de luz recomendados pelo fabricante, não resulta
em uma polimerização completa de toda a matriz resinosa12. Entretanto, a adição de
calor posteriormente à fotopolimerização, pode produzir uma ativação complementar
da cadeia polimérica, convertendo e reduzindo as ligações duplas de carbono
remanescentes9.
Geralmente, o tratamento térmico laboratorial é feito em fornos especiais,
associando luz e calor para a polimerização de resinas compostas para a técnica
indireta7. Segundo Weiner30 não necessidade de equipamentos de alto custo para
a polimerização complementar pelo calor. Tratamentos térmicos como calor a seco em
forno, água em ebulição e autoclave são alternativas simples, baratas e que estão
baseadas na utilização de equipamentos obrigatórios em consultórios odontológicos.
Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior comprovação científica.
Diversos trabalhos vêm utilizando tratamentos térmicos adicionais em
forno3,7,9,11,20, autoclave5,8,11,12,16,18 ou água em ebulição17,23,24, sendo
importante as investigações dos efeitos desses tratamentos sobre as propriedades
físicas das resinas compostas.
Devido ao grande número de lançamentos de novos materiais estéticos no
mercado, as pesquisas in vitro tornam-se importantes meios de avaliação das
propriedades desses materiais em um curto espaço de tempo2. Nesse contexto, o
teste de resistência flexural pode ser empregado para a avaliação coletiva de tensões
de tração, compressão e cisalhamento de um mesmo material simultaneamente21.
Sendo assim o presente trabalho se propôs a avaliar a influência de diferentes
tratamentos térmicos sobre a resistência flexural de resinas compostas de uso direto,
freqüentemente utilizadas para restaurações estéticas.
Material e métodos
Confecção dos corpos-de-prova
Foram utilizados, nesse estudo, seis materiais restaurados diretos, cujas
principais características encontram-se na Tabela 1.
Após um estudo piloto, foi realizado o cálculo amostral baseado na média e
desvio padrão, encontrando-se um n de 13 espécimes para cada condição
experimental. Foram confeccionados 39 espécimes de cada resina no formato de
barra, medindo 10mm de comprimento, 2mm de largura e 1mm de espessura6. Estes
foram obtidos a partir de uma matriz bipartida feita em aço inoxidável (Figura 1), no
interior da qual foi inserida a resina composta.
Os espécimes foram fotopolimerizados por 40 segundos, em apenas um dos
lados, com o aparelho Optilight Plus (Gnatus Equipamentos médicos-odontológicos
Ltda, Ribeirão Preto SP, Brasil). Depois de terminado cada ciclo de polimerização, o
lado irradiado foi marcado e os excessos foram eliminados com uma lâmina de bisturi
11.
Tratamento pós-polimerização
Cada amostra de resina foi subdividida em três grupos, onde 13 espécimes não
receberam tratamento térmico adicional (controle), e o restante foram acondicionados
em embalagens apropriadas para esterelização, sendo que 13 receberam tratamento
térmico em autoclave (Cristofóli Biossegurança DBI América, Tampa Flórida, EUA)
por de 16 minutos , com temperatura de 128°C, sob pressão de 106 Kgf/cm
2
e os
outros 13 tratamento em água em ebulição por 10 minutos. Cada grupo foi
devidamente identificado e armazenado em água a 37º C por 24 horas, ao abrigo da
luz.
Teste de resistência à flexão
O teste de dobramento em três pontos foi realizado em uma máquina de
ensaios universal (Kratos Dinanômetros, São Paulo , SP, Brasil). A distância entre os
apoios foi de 8 mm e a velocidade de avanço da cabeça de 0,5mm/min6. As
dimensões dos corpos-de-prova foram aferidos antes do teste com um paquímetro
digital (Absolute Digimatic, Mitutoyo, Japão), bem como a carga no momento da
fratura. Estes valores foram aplicados na fórmula, fornecida pela ISO 4049, para o
cálculo da resistência à flexão (Rf).
Análise Estatística
Para cada resina composta testada, foram comparadas as médias das
resistências flexurais dos diferentes tratamentos térmicos empregados. Para as
resinas Solitaire 2, Z-100, Charisma e Te-econom, que tiveram distribuição normal das
médias, foi usada a análise de variância (ANOVA) e seguida do teste de Tukey. Para
avaliação das resinas Fill Magic Condensável e Concept foi usado na comparação das
médias o teste de Kruskal-Wallis, pois não tiveram distribuição normal. O nível de
significância foi fixado em 5%.
Resultados
Os tratamentos térmicos adicionais aumentaram as médias de resistência
flexural da maioria das resinas testadas, com exceção da resina Fill Magic
Condensável, onde houve uma diminuição, porém sem diferença estatística
siginificante (tabela 2).
O tratamento térmico em autoclave melhorou a resistência flexural das resinas
Solitaire 2 (p<0,05), Z-100 (p<0,01) e te-econom (p<0,01). O tratamento térmico em
água em ebulição foi significativo para a resina z-100 (p<0,01). Para as demais
resinas os tratamentos térmicos não melhoram a resistência à flexão (tabela 2).
Discussão
O tratamento térmico adicional tem sido aplicado às resinas compostas diretas
no sentido de produzir uma ativação complementar da cadeia polimérica, convertendo
e reduzindo as ligações duplas de carbono remanescentes9.
Esse tratamento traz como vantagem a redução do custo na confecção das
restaurações, pois utilizam equipamentos obrigatórios em consultórios odontológicos,
dispensando envio ao laboratório6,30. Além dessa, outras vantagens são
mencionadas como redução do estresse gerado durante a fotopolimerização e a
possibilidade de uma melhor escultura do elemento dental13, pois esse passo é
realizado fora da cavidade bucal.
Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior comprovação científica
28
.
Somando a isso, uma grande variedade de resinas estão disponíveis no mercado, e o
estudo das suas propriedades mecânicas precisam ser avaliados.
No presente estudo a maioria dos espécimes de todas as resinas submetidos
aos tratamentos rmicos tiveram valores absolutos de resistência flexural maiores
quando comparados ao controle, com exceção da resina Fill Magic, que teve a média
de resistência à flexão dimunuída quando submetida aos tratamentos térmicos, porém
esse resultado não foi significativo.
Em outra pesquisa realizada23, foi obtida uma melhora de 11% de resistência
flexural com o uso de polimerização adicional quando comparado com as amostras
somente fotopolimerizadas. Diversos autores citaram que fontes adicionais de
polimerização agem aumentando a conversão de polimerização melhorando as
propriedades mecânicas gerais12, 28.
Em temperaturas altas de tratamento, ocorre um aumento da flexibilidade da
cadeia, com conseqüente aumento da mobilidade dos radicais, sendo que o
tratamento térmico adicional contribui para o aumento do grau de conversão e da Tg,
proporcionando à matriz uma estrutura mais homogênea e resistente12.
Essa maior mobilidade faz com que o monômero livre possa ligar-se a sítios
dentro da rede polimérica9. O tratamento utilizado na presente pesquisa foi executado
imediatamente após a fotoativação inicial com o objetivo de aproveitar a maior
quantidade de radicais livre presentes no interior da cadeia3.
Para a metade das resinas o tratamento rmico não melhorou a resistência
flexural de forma significativa em relação ao controle. Esses resultados foram
semelhantes ao de Galafassi et al11 (2006) que avaliou a resistência à flexão da
resina Suprafill submetida a três diferentes métodos de pós-polimerização: forno,
autoclave e microondas, mostrando que nenhum destes métodos exerceu influência
significativa na resistência flexural do compósito.
Entretanto na outra metade das resinas houve um aumento significativo da
propriedade de resistência flexural, o que evidência que essa propriedade deve ser
estudada para cada resina disponível no mercado, pois mesmo sendo todas as
resinas de partículas microhíbridas, cada uma respondeu de forma diferenciada ao
tratamento térmico adicional.
Acredita-se que esses resultados possam ser devido às diferenças na
composição e na temperatura de transição vítrea de cada uma das resinas, visto que
quanto maior o conteúdo de carga inorgânica, maior a temperatura de transição vítrea.
Esses dados são semelhantes as encontrados por Santana et al26 (2004) que
avaliaram o efeito de um tratamento por calor (150
o
C/30 min) predeterminado, na
resistência à flexão de três tipos de compósitos: Heliomolar Supreme e FillMagic. Os
autores concluíram que o efeito do aumento de resistência observado pelo tratamento
térmico foi dependente do tipo de resina. Após esses resultados Santana27 (2005)
avaliou o efeito de tratamentos por calor sobre a resistência flexural de três resinas
compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), onde a temperatura adotada para
os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria
exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de
perda de massa e de transição vítrea das resinas, encontrando assim resultados mais
homogêneos nesse experimento.
O tratamento térmico em água em ebulição, no presente estudo, aumentou
a resistência flexural de forma significativa de uma resina composta, a Z-100. Estes
resultados foram semelhantes a outros estudos17,23,24. Segundo Loza-Herrero,
Rueggeberg17, o tratamento térmico com água em ebulição por 10 minutos pode ser
usado para a melhoria da resistência flexural, sem qualquer custo adicional na
aquisição de aparelhos sofisticados. Outro trabalho afirma que o tratamento térmico
em água em ebulição por 30 segundos produz o mesmo efeito que os fornos especiais
para o sistema inlay/onlay utilizados exclusivamente para este fim23.
O tratamento “autoclave” melhorou significativamente a resistência flexural para
a metade das resinas estudadas. Esses resultados foram semelhantes ao de Corrêa6
(2000) que mostrou que o tratamento autoclave aumentou significativamente a
resistência flexural da resina composta Heliomolar. Esses resultados podem ser
devido à pressão associada ao calor, que segundo Leinfelter14 (1997) faz com que a
vaporização do monômero seja menor que o aumento da temperatura e, com isso,
uma maior quantidade deste possa se ligar dentro da cadeia, melhorando o padrão de
polimerização10.
Resultados contrários foram encontrados por Lisboa et al16 (2004), que
mostraram que o tratamento térmico em autoclave promoveu uma redução da
resistência à flexão para a resina Estenia. Tais diferenças entre esse estudo e a
presente pesquisa podem ser explicados pelas diferentes propriedades das resinas
estudadas.
Pesquisas com outras resinas e com outros tratamentos se fazem necessárias,
visto a grande variedade de materiais estéticos no mercado. Os resultados
apresentados neste trabalho se mostram validos somente para as resinas estudas,
pois como foi mostrado para cada resina existe um tratamento térmico que melhora a
sua propriedade de flexão.
Conclusão
Em conclusão, os resultados do presente estudo mostraram que o tratamento
térmico adicional foi capaz de aumentar de forma significativa à resistência flexural de
metade das resinas avaliadas, sendo que o autoclave teve melhor desempenho que a
ebulição.
Resumo
Este trabalho avaliou a influência do tratamento térmico adicional sobre a resistência
flexural de resinas compostas de uso direto (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom,
Fill Magic Condensável, Solitaire 2). Foram confeccionados 234 corpos-de-prova, com
dimensões 10x2x1mm, sendo 39 para cada resina, onde 13 amostras foram
submetidas à autoclave, 13 em água em ebulição e 13 não tiveram tratamento térmico
adicional. As amostras foram devidamente identificadas e armazenadas em água a
37º C por 24 horas. Cada condição experimental foi submetida ao teste de resistência
flexural que foi realizado em uma máquina de ensaios universal, com distância entre
os apoios de 8 mm e a velocidade de 0,5mm/min. Os valores obtidos foram
submetidos à análise de variância (ANOVA) / Tukey e teste de Kruskal Wallis, com
nível de significância de 5%. Os resultados mostraram que: os tratamentos térmicos
adicionais aumentaram a média de resistência à flexão da maioria das resinas
testadas (com exceção da resina Fill Magic Condensável), sendo significante em
autoclave para as resinas Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2 (p<0,05) e em água
em ebulição apenas para a resina Z-100(p<0,01). Nas condições do presente estudo
foi possível concluir que o uso da autoclave, como forma de polimerização adicional,
exerceu influência sobre à resistência flexural da maioria das resinas testadas, sendo
uma alternativa simples e de baixo custo.
Palavras-chave: Materiais dentários, resistência flexural, resina composta.
Agradecimentos
Ao Laboratório de materiais da USP pela disposição do equipamento para a realização
do teste.
Vigodent S/A indústria e Comércio e a Ivoclar Vivadent Ltda pela disposição do
material utilizado na pesquisa.
Referências
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21- Phillips RW. Materiais Dentários de Skinner. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan;
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Tabela 1 - Marca comercial, classificação, composição e fabricante dos materiais
restauradores.
Marca
Comercial
Classificação
Composição
Fabricante
Z-100
micro-híbrido
Bis-GMA, TEGDMA, Zircônia e Sílica (71% em volume).
3M
Charisma
micro-híbrido
Bis-GMA, TEGDMA,
Vidro bário alumínio fluoretado, Dióxido de silício
pirogênico
Haraeus
Kulzer
Concept micro-híbrido
Bis-GMA, Bis-EMA, UDMA Ester de ácido metacrílico,
silicato de bário e alumínio (77,5% em peso)
Vigodent
Te-econom
micro-híbrido
Bis-GMA, TEGDMA,UDMA
, partículas inorgânicas (81%
em peso ou 62% em volume),.
Vivadent
Fill Magic
Condensável
Matriz de resina modificada, carga inorgânica com flúor
e radiopaca (81% em peso)
Vigodent
Solitaire 2
Condensável
Bis-GMA, TEGDMA, UDMA, Vidro bário alumínio
fluoretado, Dióxido de silício poroso.
Haraeus
Kulzer
Figura 1- Matriz bipartida para a confecção dos corpos-de-prova.
Tabela 2- Médias de resistência, desvio padrão (±), teste empregado e nível de
significância da resistência flexural dos diferentes tratamentos térmico aplicados às
resinas compostas
Resina Controle Autoclave Ebulição Teste
P
valor
Solitaire 2 145,49±18,60A
164,89±23,10B 155,25±15,38A Anova/Tukey <0,05
Fill Magic 171,72±76,63A 157,64±24,66A
159,62±35,80A Kruskal-Wallis
>0,05
Z-100 129,67±28,06A 179,21±33,02B 167,78±32,18B Anova/Tukey <0,01
Concept 108,67±9,00 A 124,06±10,40A 114,74±20,44A Kruskal-Wallis
>0,05
Charisma 125,70±23,67A 143,81±16,11A 135,47±19,72A Anova >0,05
Te-econom
130,55±23,62A 158,19±23,22B 144,81±22,74A Anova/Tukey <0,05
* letras diferentes representam diferença entre médias dos tratamentos
Capítulo 2 *
Evaluation of the thermal treatment effect pos-polymerization in autoclave on the
flexural strength of direct use resins composites.
Autores:
Mônica Virginia Viégas Lima
1
Cecília Cláudia Costa Ribeiro
2
Ana Maria Lima Almeida
2
Ana Emilia Figueiredo de Oliveira
2
1
Rua São Raimundo, casa 19, quadra 42, Jardim Eldorado Turu. Cep: 65067-270. São
Luís-MA, Brasil.
2
Av. dos Portugueses, s/n – Campus Universitário do Bacanga, Faculdade de
Odontologia da Universidade Federal do Maranhão, UFMA. CEP: 65085-580 - Sao
Luis, MA – Brasil.
Summary
This work evaluated the effect of the thermal treatment pos-polymerization in
autoclave on the flexural strength of direct use resins composites (Z-100, Charisma,
Concept, Te-econom and Solitaire 2), using as control an indirect resin (Belleglass).
Thirteen specimens were made for each resin, with dimensions 10x2x1mm, being the
direct resins submitted to treatment pos-polymerization in autoclave and the indirect
resin submitted to its own oven. The manufacturer's recommendations were fallowed.
The flexural strength test was accomplished in a universal testing machine. The
obtained values were submitted to Kruskal Wallis's test. The results showed that: the
resin Z-100 was better statistically than the indirect resin Belleglass and when compared
to only to direct resins, the resins z-100, Solitaire 2 and Te-econom presented resistance
to larger flexion (p <0,05) than the resin Concept.
Uniterms: Dental materials, flexural strength, resins composite.
__________________________________________________________________________________________________________
*Artigo científico a ser submetido à revista Materials Research.
Introduction
Since they were developed by Bowen
1
in the decade of 60, the resin composites
have presented a great progress in their technology, resulting in improvement of their
mechanical properties
2
.
The employed resins in the indirect technique (inlays/onlays), related to the
chemical composition, does not differ largely of the resin composites used in the direct
conventional technique, having as basic composition an organic matrix of BIS-GMA
and some type of loading particle. The important difference among these two materials
is in their polymerization process, and when accomplished in laboratorial conditions,
the indirects have been assuring a more complete polymerization, and consequent
improvement of its physical and mechanical properties
3, 4
.
The thermal treatment is usually made in special ovens, associating light and
heat in the polymerization of resin composites of indirect use in the making of
inlay/onlay
5
.
The light curing of resin composites for direct use, within the manufactures
techniques, doesn't result in a complete polymerization of the whole resinous matrix
6
.
The secondary polymerization is a method used to increase the degree of conversion of
the resin composite after the light was applied, for instance, by the heat.
Therefore, the addition of heat after the conventional polymerization has been
suggested as technique to produce a complementary activation of the polymeric chain of
the direct use resins
7
, seeking to increase the physical properties of the resin composite,
making possible their use in inlay/onlay, improving their mechanical properties,
minimizing laboratorial costs and consequently final cost for the patient.
Researches have shown that the employment of associated heat or not to the
pressure, can increase the conversion degree these materials
8, 9
. In pilot study
accomplished previously with the same resins submitted to two additional thermal
treatments, it was verified that the treatment in autoclave improved the flexural strength
of the studied resins.
The studies in vitro become important means of preliminary evaluation of the
properties of the new resins or of the alternative techniques to improve their physical
properties, before their clinical use is indicated. In that context, the flexural strength
test can be used for simultaneous evaluation of the traction tensions properties,
compression and shear of the resin composites after secondary polymerization
10
,
simulating complex forces that happen in a subsequent restoration, particularly in areas
of chewing efforts
11
.
Considering it is needed to compare the properties of direct resin composites
treated pos-polymerization with the ones used in indirect technique, considered in
literature as of superior properties, this work intended to evaluate the flexural strength
of resin composites for direct use, submitted to pos-polymerization thermal treatment in
autoclave, having as control one resin for indirect use.
Materials and Methods
Making of the specimens
Five resin composites of direct use were employed in this study (Z-100,
Charisma, Concept, Te-econom and Solitaire 2) and a resin composite of indirect use
(Belleglass HP), serving as control. The principals characteristics are in the Table 1.
After a pilot study, the sample calculation was accomplished based on the
average and standard deviation. A number of 13 specimens was found for each
experimental condition. Thirty nine specimens of each resin were made in bar format,
measuring 10mm of length, 2mm of width and 1mm of thickness
12
. These were
obtained from a machined metal mould, inside which the resin composite was inserted.
The specimens were fotopolymerized for 40 seconds, in just one of the sides,
with the Optilight Plus device (Gnatus Equipamentos doctor-odontológicos Ltda,
Ribeirão Preto - SP, Brazil). After having finished each polymerization cycle, the
irradiated side was marked and the excesses were eliminated with a bistoury blade n°11.
Pos-polymerization treatment
Each 13 specimens of direct use resin received additional thermal treatment in
autoclave (Cristofóli Biossegurança - DBI América, Covers Florida, USA). They were
conditioned in appropriate packings for sterilization, submitted at the time of 16
minutes, with temperature of 128°C, under pressure of 106 Kgf/cm2. The indirect resin
suffered treatment in its own oven (of exclusive use for this end). The manufacturer's
recommendations were followed. Each group of 13 specimens was properly identified
and stored in water to 37 º C for 24 hours.
Flexural strength test
The three-point flexure test was accomplished in a universal testing machine
(Kratos Dinanômetros, São Paulo, SP, Brazil) in the department of dental materials of
the University of São Paulo – USP test laboratory .The distance among the supports was
of 8 mm and crosshead speed of 0,5mm/min
12
.
The dimensions of the specimens were confronted before the test with a digital
micrometer caliper (Absolute Digimatic, Mitutoyo, Japan), as well as the load in the
moment of the fracture. These values were applied in the formula for the calculation of
the resistance to flexion (Rf) supplied by ISO 4049 and the results were written down in
a spreadsheet.
Statistical analysis
The flexural strength averages of the treated resins were compared to each other
with autoclave and with the indirect resin. As there was not normal distribution, the test
of Kruskal-Wallis was used for the comparison of the averages. The significant level
was fixed in 5%.
Results
The average of most of the resins of direct use tested, excluded the resin
concept, was numerically larger than the average of the indirect resin, but just the resin
Z-100 was statistically better than the indirect resin Belleglass (Graphic 1).
When compared only within direct resins, the resins z-100, Solitaire 2 and Te-
econom presented larger resistance to flexion (p <0,05) than the resin Concept (Table
2).
Discussion
The secondary polymerization is a method used to increase the degree of
conversion of the resin composite after the light was applied. Researches have shown
that the employment of associated heat or not to the pressure can increase the
conversion degree of these materials
8, 9
.
In this research, the resin of direct use Z-100 obtained average resistance to
flexion significantly larger than the indirect resin Belleglass HP. These results are in
agreement with CESAR et al
13
who have showed that laboratorial resins didn't present
better mechanical properties compared to the resin composite Z-100 for direct use.
Similar results were found by Almeida
14
, who have evaluated the influence of
different treatments pos-cure in the optimization of the direct resins Fillmagic, Concept,
Glacier, Z-100, Masterfill and W3D master, comparing them with the indirect resins
Solidex and Belleglass HP, and as result obtained superior values of flexural strength of
the resin Z-100 in relation to the resins Belleglass and Solidex when submitted to
thermal treatment in autoclave and light oven.
Peutzfeldt; Asmussen
15
demonstrated that the additional polymerization with the
use of devices available in dental laboratories and clinics increases the degree of
conversion of the resin Z-100. The thermal treatment at 110º C for 10-60 min had the
best time for additional polymerization. Another work showed the simplification in
obtaining additional thermal treatment, making possible more economical alternatives,
as it is the case of the employment of the autoclave
6
.
The application of heat supplies energy for the resin, increasing the flexibility of
the polymerics and the mobility of the residual monomers. This allows the diffusion of
those monomers among the chains with high present viscosity. As result, a larger
polymerization degree is reached a larger and a greater number of crossed connections
4,
16
.
In relation to the factor resin composite, there were significant differences
between the different commercial marks. Probably, the differences of composition of
the matrix, type and amount of load were responsible for the different mechanical
behavior of the resins.
In this research the resin Z-100, composed by a matrix of Bis-GMA and
TEGDMA, had superior flexural strength than the resin Concept, composed by a matrix
of UDMA. Those results were contrary to the work of Asmussen; Peutzfeldt
17
that
demonstrated that resins based on UDMA possesses significantly larger resistance to
flexion than those made in Bis-GMA. The authors also observed that UDMA reaches a
larger conversion degree than the mixtures of Bis-GMA and TEGDMA.
Similar results to the ones found in this research were established by Almeida
14
where the resin Z-100 obtained superior resistance averages than the resin Concept and
Masterfill.
Researches with other resins are necessary, considering the great variety of
aesthetic materials in the market. The results presented in this work are valid only for
the studied resins.
Conclusion
In conclusion, the results of the present study showed that the treatment in
autoclave improved the flexural strength of the resin Z-100 in relation to the resin
Belleglass HP and that the resin Concept presented the worst performance when
compared with the studied direct resins.
Gratitude
To USP’s Materials Laboratory for have disposed the equipment to accomplish
the tests.
Vigodent S/A industry and Trade and Ivoclar Vivadent Ltda for the disposition
of the material used in the research.
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Table 1- - Trade Mark, classification, constitution and manufacturer of the restorative
materials.
Trade Mark Classification
Constitution
Manufacturer
Z-100
micro- hybrid Bis-GMA, TEGDMA, zirconium e sílica
3M
Charisma
micro- hybrid
Bis-GMA, TEGDMA,
fluoridated aluminiun barium glass,
pyrrogenic sílica.
Haraeus
Kulzer
Concept
micro- hybrid
Bis-GMA, Bis-EMA, UDMA, ester of
metacrylic acid, barium silicate and
aluminum.
Vigodent
Te-econom
micro-hybrid
Bis-GMA, TEGDMA,UDMA, inorganic
particles.
Vivadent
Solitaire 2
condensate
Bis-GMA, TEGDMA, UDMA,
fluoridated aluminiun barium glass ,
porous silica.
Haraeus
Kulzer
Belleglass HP
micro-hybrid UDMA, barium glass / boronsilicate
Belle de
st.Claire
Tabela 2- Demostration of the significant p-values of the tested resins when compared
with each other.
Belleglass Solitaire Z-100
Concept Charisma Te-econom
Belleglass - ns <0,05 ns ns ns
Solitaire 2 ns - ns <0,05 ns ns
Z-100 <0,05 ns - <0,05 ns ns
Concept ns <0,05 <0,05 - ns <0,05
Charisma ns ns ns ns - ns
Te-econom ns ns ns <0,05 ns -
Graphic 1 – Flexural Strength of the tested resins
158,18
143,81
124,06
179,21
164,89
135,02
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
BelleGlass Solitaire 2 Z-100 Concept Charisma Te-econom
Flexural Strength
(MPa)
4. CONCLUSÃO GERAL
O tratamento térmico adicional foi capaz de aumentar de forma
significativa à resistência flexural de metade das resinas avaliadas,
sendo que o autoclave teve melhor desempenho que a ebulição;
A resina Z-100 (autoclave) foi estatisticamente melhor que a resina
indireta Belleglass HP;
Quando comparadas às resinas diretas entre si, na condição de
autoclave, a resina Concept teve o pior desempenho.
REFERÊNCIAS
1-Almeida AML. Diferentes métodos de otimização da polimerização de resinas
compostas de uso direto. São Paulo; 2005. [Tese de Doutorado- Faculdade de
Odotologia da USP].
2-Anusavice K. Materiais Dentários. Rio de Janeiro : Guanabara-Koogan; 1998.
3-Baratieri, L.N. et al. Odontologia Restauradora – fundamentos e
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4-Convington JS, Mcbride MA. The autoclaved composite inlay – a useful
office-produced restoration. J Tenn Dent Assoc 1990; 70:10-13.
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post-cured composites. Am J Dent 1993; 6:222-224.
6-Kildal KK, Ruyter IE. How different curing methods affect the degree of
conversion of resin-based inlay/onlay materials. Acta Odontol Scand 1994;
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7-Phillips RW. Materiais Dentários de Skinner. Rio de Janeiro: Guanabara
Koogan; 1998.
8-Weiner R. The effect of post cured heat treatment system on composite resin
retorations. J Esthet Dent 1997; 9:128-188.
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