( PDF ) Estudo das partículas inorgânicas de resinas compostas - revisão sistemática caracterização química e morfológica

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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA – UNESP

FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA

J O Ã O P A U L O M A R T I N S D E L I M A

ESTUDO DAS PARTÍCULAS INORGÂNICAS DE

RESINAS COMPOSTAS – REVISÃO SISTEMÁTICA E

CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E MORFOLÓGICA

Dissertação apresentada ao Programa

de Pós-Graduação em Dentística

Restauradora, da Faculdade de

Odontologia de Araraquara, da

Universidade Estadual Paulista, para

obtenção do título de Mestre em

Dentística Restauradora.

Orientador:

Prof. Dr. Sizenando de Toledo Porto Neto

Araraquara

2008

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Livros Grátis

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Milhares de livros grátis para download.

Lima, João Paulo Martins de.

Estudo das partículas inorgânicas de resinas compostas – revisão

sistemática e caracterização química e morfológica / João Paulo

Martins de Lima. – Araraquara: [s.n.], 2008.

98 f.; 30 cm.

Dissertação (Mestrado) –

Universidade Estadual Paulista,

Faculdade de Odontologia

Orientador: Prof. Dr. Sizenando de Toledo Porto Neto

1. Resinas compostas 2. Partículas inorgânicas 3. Microscopia

eletrônica de varredura 4. Espectrometria por raios X 6. Revisão

[tipo de publicação] I. Título

Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Ceres Maria Carvalho Galvão de Freitas, CRB-8/4612

Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP

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JOÃO PAULO MARTINS DE LIMA

ESTUDO DAS PARTÍCULAS INORGÂNICAS DE RESINAS

COMPOSTAS – REVISÃO SISTEMÁTICA E CARACTERIZAÇÃO

QUÍMICA E MORFOLÓGICA

COMISSÃO JULGADORA

DISSERTAÇÃO PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE

Presidente e Orientador: Prof. Dr. Sizenando de Toledo Porto Neto

2º Examinador: Prof. Dr. José Roberto Cury Saad

3º Examinador: Prof. Dr. Victor Humberto Orbegoso Florez

Araraquara, 24 de março de 2008.

D A D O S C U R R I C U L A R E S

JOÃO PAULO MARTINS DE LIMA

Nascimento

05 de abril de 1979

Naturalidade

Mossoró – RN

Filiação

José Maria de Lima (in memoriam)

Rita Martins de Lima

1998/2003

Curso de Graduação, na Faculdade de Odontologia da

Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)

2002/2003

Aperfeiçoamento em Prótese Dentária, na Associação

Brasileira de Odontologia – Secção Rio Grande do Norte

(ABO/RN)

2004/2006

Especialização em Dentística Restauradora, na

Associação Brasileira de Odontologia – Secção Rio

Grande do Norte (ABO/RN)

2006/2008

Curso de Pós-Graduação em Dentística Restauradora,

nível de Mestrado, na Faculdade de Odontologia de

Araraquara – UNESP

Associações

Conselho Regional de Odontologia do Rio Grande do

Norte (CRO/RN)

Sociedade Brasileira de Pesquisa Odontológica (SBPqO)

D E D I C A T Ó R I A

À minha mãe, Rita Martins, exemplo de toda dedicação e

carinho, que soube superar todas as dificuldades, sem medir esforços,

para orientar e iluminar meu caminho. Muito obrigado pela ajuda e torcida

nos momentos em que mais precisei.

Aos meus irmãos, Francisco Chagas de Lima Neto, José

Maria de Lima Filho e Ana Rízia Martins de Lima, pelo carinho,

amizade e apoio.

Aos meus sobrinhos, Maria Beatriz Menescal P. Lima,

Rodrigo Menescal Lima e Marina Martins de Lima Cabral, por sempre

me proporcionarem momentos de muita alegria e descontração.

Vocês são exemplos fundamentais de apoio, união e

incentivo para alcançar meus objetivos.

Pensamos em generalidades,

Pensamos em generalidades, Pensamos em generalidades,

Pensamos em generalidades,

mas vivemos nos detalhes.

mas vivemos nos detalhes.mas vivemos nos detalhes.

mas vivemos nos detalhes.

Alfred N. Whitehead,

filósofo e matemático inglês.

A G R A D E C I M E N T O S

Eu posso afirmar, sem receio de qualquer juízo, que vivo um

dos melhores, se não o melhor momento de minha vida. Toda a

formação adquirida durante esses quase dois anos e meio morando em

Araraquara, juntamente com a influência e a participação de todos as

amizades conquistadas e/ou sedimentadas neste período, além das

Instituições abaixo mencionadas, trouxeram transformações marcantes

tanto na minha vida acadêmica/profissional, quanto pessoal. Vocês são,

hoje, parte do que sou e serei. Considero todos os momentos ao longo

dessa jornada e o aprendizado vivido desde o meio acadêmico até fora

dele, como um grande privilégio.

Agradeço profundamente a DEUS pela oportunidade que me

foi dada; e a cada um de vocês, meus amigos, os mais sinceros

agradecimentos. E em especial a (o)...

Faculdade de Odontologia de Araraquara, representada

pelo Prof. Dr. José Cláudio Martins Segalla (Diretor) e Profa. Dra.

Andréia Affonso B. Montandon (Vice-diretora), pela acolhida e por

permitir meu crescimento, proporcionando subsídios para o

desenvolvimento da carreira de docente e da Odontologia brasileira.

Meu orientador Prof. Dr. Sizenando de Toledo Porto Neto,

pelos conhecimentos transmitidos, orientação e amizade nos momentos

mais importantes da minha formação profissional.

Prof. Dr. Marcelo Ferrarezi, pelo incentivo, disponibilidade

e atenção, características sempre presentes em sua pessoa.

Profª. Drª. Maria Salete M. Candido, por toda competência,

simplicidade e pelas valorosas orientações para minha formação de

Mestre.

Meus colegas de turma William Kabbach, Gislaine Cristina

Padovani, Juliana Maria Capelozza Boaventura, pela valorosa

amizade. Vocês proporcionaram agradável convivência e

desprendimento.

Meus amigos, contemporâneos do Curso de Pós-

Graduação, Simone, Priscila, Darlon, Renato, Adriano, Milko, Benícia,

Esther, Rafael, Matheus, Fernando, Ubiracy, Desirré, Victor, Daniel,

Cristiane, Anne, Kina, Martin e Patrícia, pelo apoio, solidariedade e

troca de conhecimentos.

Professores do Programa de Pós-Graduação em Dentística

Restauradora, Prof. Dr. José Roberto Cury Saad, Prof. Dr. Wellington

Dinelli, Prof. Dr. Osmir Batista de Oliveira Júnior, Prof. Dr. Marcelo

Ferrarezi, Profª. Drª. Maria Salete M. Candido e Prof. Dr. Sizenando de

Toledo P. Neto, pelos ensinamentos prestados e pela agradável

convivência.

Prof. Dr. Carlos Alberto dos S. Cruz, Prof. Dr. Gelson

Luis Adabo, Prof. Dr. Carlos Alberto de Souza Costa, Profª. Drª.

Alessandra Nara de Souza Rastelli, Profª. Drª. Cinara Maria Camparis

e Prof. Dr. Victor Orbegoso pelas inúmeras oportunidades, valorosos

ensinamentos e conhecimentos transmitidos.

Seção de pós-graduação, Mara, Rosângela e Alexandre

pelo profissionalismo e atenção.

Funcionários do Departamento de Odontologia

Restauradora, Vanderlei, Adriana, Creusa, Marinho, Maria Aparecida e

Cida, pela colaboração e agradável convívio.

Funcionários da Biblioteca da Faculdade, Adriano, Eliane,

Silvia, Maria Inês, Odete, Maria Helena, Marley, Cristina e Ceres, pela

atenção e cuidado no suporte bibliográfico.

Coordenadoras do Curso de Especialização em Dentística

Restauradora da ABO – Secção RN, Profª. Iara Farias de Andrade e

Profª. Drª. Cláudia Cristina Galvão Xavier, pela força e amizade desde

o início do Curso.

Meus amigos conquistados em Araraquara, Leonardo,

Marcilon, André, Luciana, Taíssa, José Augusto, Maíra, Amanda e

Erivan. Apesar de nenhum de nós termos nascido aqui, escolhemos esta

cidade para aprender e isso a torna muito especial. Obrigado pela

companhia de todos vocês ao longo desses anos.

Meus amigos e familiares do Rio Grande do Norte que,

mesmo distante, compreenderam a ausência e me apoiaram nesta

jornada.

Família Manzolli Leite (Amauri, Elza, Fábio e Rafael), pela

acolhida em todo esse período vivido aqui em Araraquara, e pela

verdadeira amizade em todos os momentos. Eu jamais esquecerei !!

Meus amigos, Dr. Jonas Rodrigues e Dr. Breno

Rebouças, pela oportunidade de convívio, estímulo mútuo, e

especialmente pelas relações de amizade sadias que extrapolaram a

Ciência.

Engº Francisco Gláucio, por todo o apoio e amizade com

que me acolheu nesses últimos dois anos.

Centro de Pesquisa em Óptica e Fotônica e ao Grupo de

Óptica do Instituto de Física de São Carlos da Universidade de São

Paulo, pelos conhecimentos transmitidos.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível

Superior – CAPES, pelo apoio financeiro para o desenvolvimento da

minha formação como Docente.

... MUITO, MUITO OBRIGADO !!!

P R E F Á C I O

Esta dissertação foi redigida no formato alternativo e dividida em 2

capítulos correspondentes a artigos de periódicos para publicação.

A revisão de literatura foi desenvolvida para o exame geral de

qualificação e compreendeu o seguinte artigo:

Capítulo 1 – Revisão sistemática da literatura sobre a influência

das partículas de carga inorgânica nas propriedades físicas, químicas e

mecânicas das resinas compostas, aceito para publicação no periódico

Revista de Pós-Graduação, da Universidade de São Paulo.

Artigo científico decorrente do projeto de pesquisa desenvolvido

durante o curso de Mestrado nesta Instituição:

Capítulo 2 – Caracterização química e morfológica das partículas

de carga inorgânica de diferentes resinas compostas, que será submetido

ao periódico British Dental Journal.

S U M Á R I O

Lista de Abreviaturas e Siglas................................................................

Resumo.................................................................................................. 13

Abstract.................................................................................................. 16

Introdução...............................................................................................

Proposição..............................................................................................

Capítulo 1...............................................................................................

Capítulo 2...............................................................................................

Referências............................................................................................ 75

Anexos....................................................................................................

L I S T A D E

A B R E V I A T U R A S E S I G L A S

EDS/EDX

Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X por Energia

Dispersiva

EF-TEM Microscopia Eletrônica de Transmissão - Canhão de Emissão

de Campo

FEM Método do Elemento-finito

FT-IR Espectroscopia do Infravermelho Transformada de Fourier

ICP-MS Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma

Indutivamente Acoplado

MEV EC Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo

OTMS Octil trimetoxi silano

TEGDMA

Trietilenoglicol Dimetacrilato

TGA Análise Termogravimétrica

UDMA Uretano Dimetacrilato

XPS Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X

γ-MPS γ-metacriloxipropil trimetoxi silano (agente de união universal

da matriz resinosa e partícula inorgânica)

Lima JPM. Estudo das partículas inorgânicas de resinas compostas –

revisão sistemática e caracterização química e morfológica [dissertação

mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2008.

Resumo

Atualmente, vários novos materiais estéticos são lançados no mercado

odontológico destinados especificamente à confecção de restaurações

diretas. Embora tais compósitos apresentem bons resultados clínicos, o

que garantem ser indicados nas regiões anterior e posterior, há a

necessidade de comprovações adicionais para que se possam ser

utilizados com segurança. As informações disponíveis de cada material

recém introduzido ainda trazem dúvidas sobre sua real composição e

sobre suas propriedades físicas e mecânicas, gerando confusão para o

clínico, que pode estar ciente ou não de qual resina melhor atende às

necessidades de cada paciente. O conhecimento dimensional do

conteúdo inorgânico dos sistemas de resinas compostas ainda é o

responsável pela classificação dos mesmos e parecem estimar sobre

suas propriedades mecânicas. Assim, nos propusemos a (1) estudar

através de ampla e profunda revisão sistemática da literatura, a influência

das partículas inorgânicas nas propriedades físicas, químicas e

mecânicas de resinas compostas e; (2) descrever a morfologia e a

composição química das partículas inorgânica das resinas compostas

atuais, como forma de dotar o clínico de um parâmetro de comparação

entre os materiais restauradores resinosos, e de auxiliá-lo na indicação

deste material mediante situação clínica. Na primeira etapa de nosso

estudo, foram determinados os critérios de inclusão e exclusão, e

estabelecida a estratégia de busca – palavras-chave e limites de

assuntos, em várias combinações – dos estudos laboratoriais nas

principais bases de dados eletrônicas (ISI – Web of Science, Medline,

Biblioteca Cochrane, SciELo, Lilacs e Biblioteca Digital de Teses – Portal

Capes), e outras fontes de informação. Do total de 138 resumos

localizados, somente 59 foram selecionados (maior parte localizada no

Pubmed) por estarem de acordo com os critérios de inclusão pré-

estabelecidos. Para o experimento laboratorial, utilizou-se as resinas

compostas Amelogen

Plus, Charisma

, Concept Advanced, Durafill

VS,

Esthet-X

, Fill Magic, Filtek

Supreme XT, Filtek

Z-350, Glacier, XRV

Herculite, Master Fill, Opallis, Point 4, Vit-l-escence

e 4 Seasons

. Os

corpos-de-prova foram confeccionados utilizando matriz metálica (4x1

mm). Em seguida foram encaminhados ao forno de fundição, onde

sofreram incineração da fase orgânica a temperatura de 700 ºC por 3

horas. O material inorgânico resultante permaneceu intacto e em forma de

comprimido. As morfologias foram analisadas por microscópio eletrônico

de varredura (MEV) em diversos aumentos e a análise química se deu

através da espectroscopia por energia dispersiva (EDS). As

fotomicrografias permitiram descrever e classificar a morfologia, o

tamanho e distribuição das partículas inorgânicas em 5 categorias. Em

diferentes concentrações, o principal componente de cada resina

composta foi Si, seguido de Ba, Zr e Al. Com base nos resultados obtidos

nesses estudos foi possível concluir que:

• As características das partículas inorgânicas nem sempre

coincidem com as apresentadas pelos fabricantes e comprovadas

pela literatura;

• As resinas compostas investigadas podem ser classificadas

através da morfologia de suas partículas inorgânicas; porém, as

características físicas e mecânicas devem ser consideradas como

a melhor maneira de classificação das mesmas;

• A maior parte das investigações laboratoriais de resinas compostas

é sobre propriedades mecânicas;

• Como amplamente descrito na literatura, partículas de carga

inorgânicas exercem função de melhorar propriedades mecânicas,

como: resistência à compressão, resistência à tração, módulo de

elasticidade e resistência à abrasão, as quais são dependentes do

aumento da fração volumétrica, distribuição, formato e qualidade

da união química na interface partícula/matriz resinosa;

• A microanálise (EDS) mostrou uma grande variedade de elementos

químicos na composição dos diferentes tipos de partículas

inorgânicas.

Palavras-chave: Resinas compostas; partículas inorgânicas; microscopia

eletrônica de varredura; espectrometria por raios X; revisão [tipo de

publicação].

Lima JPM. Study of inorganic particles of composite resins – systematic

review and chemical and morphological characterization [dissertação

mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2008.

Abstract

Currently, dozens of new aesthetic materials are launched on the dentistry

market designed specifically to the confection of direct restorations.

Although such composite show good clinical results, which guarantees be

given in anterior and posterior regions, there is a need for additional

evidence so that it can be used safely. The information available of each

newly introduced material also brings questions about their real

composition and on its physical and mechanical properties, creating

confusion for the clinician, which may be or not aware of resin which best

meets the necessities of each patient. The dimensional knowledge of the

inorganic content of the composed resin systems also is responsible for

the classification of the same ones and seems estimate on its mechanical

properties. Thus, we proposed (1) to study through extensive and

meticulous systematic review of literature, the influence of inorganic

particles in the physical, chemical and mechanical properties of composite

resins and; (2) to describe the morphology and chemical composition of

the inorganic particles of current composite resins, as a way of giving the

clinician with a parameter of comparison among the resinous restorative

materials, and of assisting it in the indication of this material through of

clinical situation. In the first stage of our study, the criteria of inclusion and

exclusion had been determined, and established the strategy of search –

keywords and limits of subjects, in some combinations – of the laboratory

studies in the main electronic databases ((ISI – Web of Science, Medline,

Biblioteca Cochrane, SciELo, Lilacs and Digital Library of Theses – Portal

Capes), and others sources of information. Of the 138 abstracts located,

only 59 were selected (most located on Pubmed) being in accordance with

the pre-established criteria. For the laboratory study, the composite resins

Amelogen

Plus, Charisma

, Concept Advanced, Durafill

VS, Esthet-X

Fill Magic, Filtek

Supreme XT, Filtek

Z-350, Glacier, XRV Herculite,

Master Fill, Opallis, Point 4, Vit-l-escence

and 4 Seasons

were used.

The samples were constructed using metal matrix (4x1 mm). Then were

carried to oven, and the organic phase was eliminated by firing, gradually

increasing the temperature from room temperature to 700 °C, in a period

of 3 hours. The resulting inorganic material was intact and pill shaped. The

morphologies were analyzed by scanning electron microscopy (SEM-

several magnifications) and the chemical analysis by energy dispersive

spectroscopy (EDS). The photomicrographs allowed describe and classify

the morphology, size and distribution of inorganic particles in 5 categories.

At different concentrations, the main component of each composite resin

was Si, followed by Ba, Zr and Al, amongst others. Based on the results

obtained in these studies was possible to conclude that:

• The characteristics of inorganic particles not always coincide with

showed by manufacturers and proven by literature;

• The composite resins investigated can be classified by their

morphology of inorganic particles, but the mechanical and physical

characteristics should be considered as the best way to the same

classification;

• Most of the research laboratory of composite resins is on

mechanical properties;

• As widely reported in the literature, inorganic particles exert function

of improving mechanical properties such as: resistance to

compression, tensile strength, modulus of elasticity and resistance

to abrasion, which are dependent on increasing the volume fraction,

distribution, format and quality of the chemical union at the

particle/matrix resin interface;

• The chemical analysis (EDS) showed a wide range of chemical

elements in the composition of the different types of inorganic

particles.

Keywords: Composite resins; inorganic particles; scanning electron

microscopy; X-ray emission spectrometry; review [publication type].

INTRODUÇÃO

INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO

INTRODUÇÃO

As exigências inerentes ao tratamento restaurador em dentes

anteriores e posteriores, induziram o surgimento de novos materiais que

ainda trazem desafios. Com quase dois séculos de existência, o

amálgama tem a sua longevidade atestada clinicamente através de sua

durabilidade, simplicidade da técnica de uso, ótima relação custo-

benefício, além de excelentes propriedades mecânicas. Apesar de provar

possuir diversas outras vantagens, os conceitos estéticos atuais limitam

muito a escolha deste material em dentes posteriores.

O cimento de silicato, que surgiu há quase 140 anos, fornecia

características anti-cariogênicas, propriedade tão importante mesmo nos

dias de hoje. Contudo, as falhas por alta solubilidade, perda da

translucidez, rachaduras de superfície e baixas propriedades mecânicas,

tornaram contra-indicado o uso deste material em restaurações extensas

que envolviam áreas de maior esforço.

Seguido pelas resinas acrílicas, os materiais restauradores diretos

evoluíram bastante graças à insolubilidade no meio oral, facilidade de

manipulação, seu baixo custo, e pela técnica do condicionamento ácido

dos tecidos dentais

. Todavia, apesar dos esforços, tal material ainda

apresentava desvantagens, tal como a grande contração de

polimerização, que mesmo associado à técnica do condicionamento ácido

total do esmalte, ainda assim proporcionava altos índices de infiltração

marginal. Na tentativa de minimizar esses efeitos adversos, incorporou-se

pó de quartzo neste material, formando uma estrutura composta.

A composição estrutural das resinas compostas, baseado na

idealizada por Bowen, 1960, é: (1) matriz orgânica – constituída por

monômeros, inibidores de polimerização, modificadores de cor, e sistema

iniciador/ativador; (2) carga de partícula inorgânica – que se encontram

dispersas na matriz resinosa; (3) agente de união – o organossilano, que

é comumente empregado e estabelece a união entre a matriz resinosa

(por grupamentos metacrilatos) com as partículas inorgânicas (através de

grupos silânicos).

Devido ao bom desempenho nas propriedades mecânicas e da

resistência ao desgaste, as resinas compostas atualmente são utilizadas

em restaurações anteriores e posteriores. O conhecimento do conteúdo

inorgânico (tamanho médio, quantidade e distribuição de partículas de

carga inorgânicas encontradas dispersas na matriz resinosa) é

responsável atualmente pela classificação dos sistemas de resina

composta, e parecem estimar sobre as propriedades mecânicas das

mesmas

1,5

. Em 1983, Lutz et al.

, em um trabalho que avaliavam e

classificavam os sistemas de resinas compostas, chamam a atenção de

que cada fase do material resinoso é um potencial indicador para sua

classificação. Apesar do desenvolvimento da fase orgânica nas últimas

décadas, as partículas inorgânicas são, por sua técnica de fabricação,

composição química e, principalmente pelo tamanho médio, o principal

item de classificação dos compósitos. As categorias propostas pelos

autores foram: (1) macropartículas tradicionais, (2) micropartículas (sílica

pirogênica) e, (3) complexos à base de micropartículas, subdivididas em

complexos de lascas microparticuladas pré-polimerizados, complexos

esféricos microparticulados à base de polímeros e, finalmente, complexos

aglomerados microparticulados. Por fim, eles consideraram os compósitos

híbridos como uma combinação de partículas tradicionais com

microparticulados, indicados para região anterior com elevada exigência

estética.

Da mesma maneira, Willems et al.

, em 1992, classificaram os

compósitos de acordo com sua morfologia e características mecânicas.

Eles lançaram mão do tamanho médio das partículas, distribuição na

matriz resinosa, módulo de Young (elasticidade), rugosidade superficial,

resistência à compressão e morfologia das partículas para fazer a

classificação. Oitenta e nove compósitos, de 20 diferentes marcas

comerciais foram investigados e utilizou-se o método de centrifugação do

incremento de cada resina com acetona, para evidenciar as partículas.

Segundo os autores, compósitos que apresentam tamanho médio de

partículas acima de 1 µm, módulo de elasticidade acima de 19,72 MPa,

percentual de carga acima de 62,1% em volume, dureza Vicker’s acima

de 106 Kg/mm

, são indicados para restaurações em cavidades

posteriores, pois são comparáveis com as mesmas propriedades do

esmalte e dentina.

A morfologia, por sua vez, também é um fator importante a ser

investigado. Kaufman

, em 1994, descreveu a composição de uma resina

recém-lançada à época (Z-100 3M/ESPE), encontrando partículas

minerais de zircônio/sílica sintética. As partículas são moídas para

produzir uma larga e contínua distribuição homogênea com tamanhos na

faixa de 3,5 µm a 0,01 µm, permitindo formular material com alto conteúdo

de carga inorgânica. Ele observou ainda, que a morfologia esférica das

partículas também contribui para lubrificação inerente da pasta

restauradora o que torna possível aumentar o conteúdo de carga sem

sacrificar as características de manipulação e facilitar o polimento.

Suzuki et al.

, em 1995, concluíram que o tamanho e a forma das

partículas são importantes fatores nas propriedades mecânicas e

resistência ao desgaste dos materiais, sendo a distribuição de tensão, nas

resinas com partículas esféricas mais uniformes devido à lisura superficial

proporcionada por sua geometria.

Os efeitos do tamanho de partículas de carga, da concentração do

iniciador e do tempo de exposição à luz sobre as propriedades mecânicas

foram estudados por Kalliyanna, Yamuna

, em 1998. Resinas compostas

com partículas de vidro radiopaco com 0,7 µm, 1 µm e 1,4 µm, em

diferentes concentrações de iniciador (0,1% a 0,75%), tempo de

irradiação (10, 30 e 50 segundos) e matriz resinosa (bis-GMA e

TEGDMA), mostraram em testes de dureza Vickers que aumento de

fotoativação e de iniciador melhoram o grau de polimerização. Quanto ao

tamanho das partículas, foi observado que as melhores propriedades

foram encontradas nas resinas formuladas com partículas de carga com

média de 0,7 µm e 1,0 µm.

A qualidade das partículas de carga, juntamente com a composição

da fase orgânica, influencia a resistência à compressão das resinas

compostas

. Nagem Filho et al.

, em 1993, revelam que a degradação

hidrolítica pode ser influenciada pela forma irregular e pela composição

das partículas de carga, que favoreceriam a formação e a propagação de

trincas internas ou sofreriam solubilização. A utilização destes parâmetros

ou de um único outro qualquer de avaliação destas desvantagens, é

insuficiente e pode ser equivocada.

Um dos importantes avanços nos últimos anos, no campo de

aplicação da nanotecnologia, é o desenvolvimento de compósitos dentais.

Nanotecnologia é conhecida pela produção e manipulação de materiais e

estruturas com variação média de tamanho de 0,1-1000 nanômetros

enquanto o tamanho médio das partículas de carga mantém-se em torno

de 8-30 µm em compósitos híbridos e 0,7-3,6 µm em compósitos

microhibridos; recentemente novas partículas de carga com tamanho

variando em torno de 5-100 nanômetros têm sido desenvolvidas, sendo

considerados os percussores dos compósitos nanoméricos

8,9

Portanto, pelos estudos apresentados, verifica-se a necessidade de

se conhecer as pesquisas atuais sobre a influência das partículas

inorgânicas nas propriedades físicas, químicas e mecânicas de resinas

compostas, especialmente frente aos novos materiais nanométricos. Além

de que, as informações disponíveis de cada material recém introduzido

ainda trazem dúvidas sobre sua real composição e sobre suas

propriedades físicas e mecânicas, gerando confusão para o clínico, que

pode estar ciente ou não de qual resina melhor atende às necessidades

de cada paciente.

PROPOSIÇÃO

PROPOSIÇÃOPROPOSIÇÃO

PROPOSIÇÃO

O objetivo geral desta dissertação é:

a) Descrever a morfologia e distribuição das partículas de carga

inorgânica de resinas compostas atuais, como forma de classificá-

las;

b) Realizar a microanálise dos componentes químicos das partículas

de carga inorgânica de resinas compostas atuais.

Este trabalho é constituído de dois artigos científicos, descritos em

capítulos, com os seguintes objetivos específicos:

c) Revisão sistemática da literatura sobre a influência das partículas

inorgânicas nas propriedades físicas, químicas e mecânicas das

resinas compostas de diferentes classificações comerciais;

d) Realizar a caracterização química e morfológica do conteúdo

inorgânico de quinze resinas compostas de diferentes

classificações comerciais.

CAPÍTULO 1

CAPÍTULO 1CAPÍTULO 1

CAPÍTULO 1

Este capítulo foi submetido à Revista de Pós-Graduação da USP

em outubro de 2007 e aceito em janeiro de 2008 (Anexo 3).

Apresentamos aqui o artigo de acordo com as normas da referida revista,

disponível no site: http://www.fo.usp.br/revistas/rpg/index.html.

INFLUÊNCIA DAS PARTÍCULAS DE CARGA INORGÂNICA NAS

PROPRIEDADES FÍSICAS, QUÍMICAS E MECÂNICAS DE RESINAS

COMPOSTAS – REVISÃO SISTEMÁTICA

INFLUENCE OF INORGANIC PARTICLES IN THE PHYSICAL, CHEMICAL AND

MECHANICAL PROPERTIES OF COMPOSITE RESINS – SYSTEMATIC

REVIEW

Autores:

JOÃO PAULO MARTINS DE LIMA*, MATHEUS COÊLHO BANDÉCA*, RENATO

SOUZA QUEIROZ*, BEATRIZ HELENA DIAS PANARIELLO**, SIZENANDO DE

TOLEDO PORTO NETO***

* Alunos do curso de Pós-graduação em Dentística Restauradora da Faculdade de

Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista (FOAr/UNESP);

** Aluna de graduação da Faculdade de Odontologia de Araraquara da

Universidade Estadual Paulista (FOAr/UNESP);

*** Professor Adjunto do Departamento de Odontologia Restauradora da

Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista

(FOAr/UNESP).

Endereço para correspondência:

Prof. Dr. Sizenando de Toledo Porto Neto

Faculdade de Odontologia de Araraquara – Departamento de Odontologia

Restauradora

Rua Humaitá, 1680 – Centro

CEP 14 801-903 Araraquara/SP

Fone: (16) 3301-6388 E-mail: [email protected]

Resumo

O objetivo desta revisão sistemática foi avaliar trabalhos de pesquisa que

investigaram a influência das partículas de carga inorgânica nas propriedades

físicas, químicas e mecânicas de resinas compostas. Utilizou-se de fontes

eletrônicas de catalogação bibliográfica e outras fontes de informação

(comunicação pessoal, busca manual), a partir de 2000 até Outubro de 2007.

Como estratégia de busca, empregamos os termos: resina composta and partícula

inorgânica (descritores de assunto) and (1) opalescência or translucidez; (2)

análise química; (3) desgaste or resistência à tração diametral or resistência à

compressão or resistência à flexão or resistência à fadiga or dureza (limites de

assunto). A maior parte dos trabalhos encontrados foi de investigações das

propriedades mecânicas; seguidas das propriedades físicas e químicas. Como

amplamente descrito na literatura, partículas de carga inorgânica exercem função

de melhorar propriedades mecânicas, as quais dependem do aumento da fração

volumétrica, distribuição, morfologia e qualidade da união química na interface

partícula/matriz resinosa. Trabalhos que avaliaram o desempenho de resinas

compostas comerciais ou experimentais com nanopartículas dão sustentação ao

fato de que elas por si só ou combinadas com outros tamanhos, resultaram em

melhores propriedades físicas e mecânicas. De acordo com esta revisão, estudos

adicionais precisam ser realizados para comparar os efeitos das frações de

nanopartículas na radiopacidade e translucidez das resinas compostas.

Decs: resinas compostas, propriedades físicas, propriedades químicas, partículas

inorgânicas.

Abstract

The aim of this systematic review was to evaluate the works of research that had

investigated the influence of inorganic particles in the physical, chemical and

mechanical properties of composites resins. Electronic sources of bibliographical

research and other sources of information (personal communication, search

manual), from 2000 until October of 2007, was developed. As search strategy, we

use the terms – composites resins and filler (descriptors of subject) and (1)

opalescent or translucent; (2) chemical analysis; (3) wear or diametral tensile

strength or compressive strength or flexure strength or fatigue strength or hardness

(limits of subject). Most of the works found were of investigation of the mechanical

properties; followed of the physical and chemical properties. As widely described in

literature, inorganic particles exert function to improve the mechanical properties,

which depend on the increase of the volumetric fraction, distribution, morphology

and the quality of the chemical union in the resinous matrix/inorganic particles

interface. Works that had evaluated the commercial or experimental composites

resins performance with nanofiller give sustentation to the fact that they by itself or

agreed, had resulted in better physical and mechanical properties. In accordance

with this review, more studies need to be made to compare the effect of the

fractions of nanofillers in the radiopacity and translucent of composite resins.

Decs: composite resins, physical properties, chemical properties, inorganic

particles.

Introdução

Idealizada por Bowen

(1963) na década de 1960, a associação de partículas de

sílica tratadas com vinil-silano à matriz resinosa bisfenol A-glicidil metacrilato (Bis-

GMA), passou a vigorar como base das formulações das resinas compostas

atuais. Persistem até hoje e são de grande valia as pesquisas em busca do

material restaurador que alia: estética, propriedades mecânicas semelhante às

estruturas dentais, baixa alteração dimensional durante a reação de presa, e alta

resistência ao desgaste.

A carga inorgânica é basicamente constituída por partículas extremamente

pequenas de quartzo, sílica coloidal, vidros de bário, estrôncio, flúor alumino-

silicato, trifluoreto de itérbio, zircônia, dentre outros, produzidos por moagem ou

fresagem; cuja principal função é melhorar características mecânicas das resinas

compostas. Além disso, reduzir quantidade de matriz orgânica, minimizando assim

suas principais desvantagens, como: contração de polimerização, alto coeficiente

de expansão térmico linear (CETL) e sorção de água; são funções que se somam

às características das partículas. Por isso, o objetivo da indústria odontológica é

aumentar proporções desse componente que, além de melhorar aspecto

mecânico da resina composta, como resistência à compressão, resistência à

tração e módulo de elasticidade, bem como resistência à abrasão, reduz

consideravelmente vários outros problemas apresentados pelo componente

orgânico.

Em 1994, Crispin

, em um trabalho discorrendo sobre composição das

resinas compostas, relatou que partículas inorgânicas tendem ser duras, inertes e

apresentam índice de refração e translucidez semelhantes à da estrutura dental.

Por esta razão, entende que é importante conhecer nível do conteúdo de carga,

assim como tamanho e composição das partículas.

Atualmente, tamanho médio, formato e distribuição das partículas de carga

inorgânica, encontradas dispersas na matriz resinosa, são um dos métodos mais

empregados de classificação das resinas compostas

4,23,62

. Assim, elas podem ser

do tipo: resinas macroparticuladas, com tamanhos médios que variaram de 15 µm

a 30 µm e volume em torno de 60 a 65% (estão em desuso); resinas de partículas

pequenas, de tamanho médio entre 1 e 5 µm, permite maior compactação

(percentual de carga 66 - 77%), melhorando desta forma polimento, e diminuindo

manchamento superficial, além de radiopacas; resinas microparticuladas,

constituídas de tamanhos médios entre 0,04 µm e 0,4 µm (submicrométrico) e

percentual de carga em torno de 30 a 45% em volume; resinas híbridas, aquelas

que oferecem combinação das vantagens dos tipos anteriores com partículas de

tamanhos médios entre 0,6 µm e 5,0 µm (associada com micropartículas, tem

função de reforçar a matriz, aumentando a resistência e reduzindo coeficiente de

expansão térmica linear, além de manter a lisura superficial).

Mais recentemente no mercado, com desenvolvimento da nanotecnologia,

que permitiu produzir estruturas e materiais com dimensões entre 0,1 e 100

nanômetros (1 nanômetro equivale a 1000 µm), as resinas nanoparticuladas

possuem carga inorgânica de sílica com tamanhos que variam entre 5 e 75 nm. O

tratamento dado a estas partículas pode formar pequenos aglomerados que

permitem inclusão de percentual de carga semelhante ao das resinas micro

híbridas (entre 60 e 66% em volume)

. Destarte, não tardou para que chegasse

ao mercado resinas nanohíbridas, que tem mistura de nanopartículas com

partículas maiores como aquelas apresentadas nas resinas microhíbridas, de

tamanhos que variam entre 400 e 600 nm.

Propriedades mecânicas e ópticas das resinas compostas são afetadas

pelas modificações no tamanho das partículas, morfologia e outros

componentes

45,60

. Embora o sucesso das restaurações com resina composta

dependa de fatores clínicos e da técnica de manipulação de cada operador, com

passar dos anos resinas podem sofrer falhas adesivas, fraturas de coesão,

alterações de cor, deterioração química ou mecânica, além de perda superficial e

aquisição de manchamentos

. O tipo, o tamanho médio e a homogeneidade de

distribuição das partículas inorgânicas na matriz resinosa são as principais

características que se deve levar em consideração na avaliação de um material

resinoso, pois exercem um importante papel nas propriedades mecânicas, tais

como: resistência e módulo de flexão, resistência à tração diametral e resistência

à fratura

17,56,73,75

. Falha na união entre partículas inorgânicas e matriz resinosa é

um dos principais fatores para que ocorram tais deficiências.

Numerosas pesquisas laboratoriais são realizadas a fim de se investigar

propriedades físicas e químicas e mecânicas das resinas compostas. Com

objetivo de identificar comportamento das partículas de carga inorgânica nesses

estudos e, ao mesmo tempo, compreender sua participação nos fenômenos

físicos que regem desempenho clínico e estético dos materiais restauradores

(opalescência e translucidez), propusemos realizar revisão sistemática dos

trabalhos pertinentes na literatura a esse respeito, nos últimos sete anos.

Material e método

O desenvolvimento deste trabalho valeu-se da análise de resultados de vários

trabalhos de investigação, a partir de revisão sistemática de estudos laboratoriais

nos idiomas inglês e português. Para tanto, utilizamos as principais bases de

dados eletrônicas (ISI – Web of Science, Medline, Biblioteca Cochrane, SciELo,

Lilacs e Biblioteca digital de Teses – Portal Capes), além de outras fontes de

informação (comunicação pessoal, busca manual – relatórios científicos e acervo

da biblioteca local).

Devido ao desenvolvimento de novas técnicas (nanotecnologia) no

tratamento das partículas nos últimos anos, restringimos o período de busca de

2000 a setembro de 2007, no sentido de equipararmos a quantidade de pesquisas

relevantes na literatura abordando todos os tipos de resinas compostas atuais.

A Tabela 1 mostra a estratégia de busca utilizada com as palavras-chave e

limites de assuntos, em várias combinações.

Critérios de inclusão e exclusão dos trabalhos selecionados

Dois revisores examinaram todos os trabalhos laboratoriais selecionados e

determinaram critérios de inclusão e exclusão (Tabelas 2 e 3). Dos estudos

selecionados, foram extraídos e tabelados, individualmente, os dados pertinentes

aos objetivos, materiais e os métodos de investigação, além dos resultados e

conclusões. A avaliação desses itens proporcionou um novo conjunto associado

de dados.

Resultados

Levando-se em consideração a estratégia de busca utilizada neste estudo, foi

encontrado o total de 138 resumos (119 eram artigos originais de pesquisa, 11

teses, 08 dissertações e nenhuma revisão sistemática). Localizados em todas

bases de dados utilizadas em nossa estratégia (maioria se deu no PubMed),

somente 59 trabalhos foram selecionados por estarem de acordo com os critérios

pré-estabelecidos.

Dos resumos selecionados, cinqüenta foram publicados na língua inglesa e

nove na língua portuguesa. O Quadro 1 apresenta a distribuição dos resumos

selecionados quanto ao ano de publicação.

A Tabela 4 apresenta todos os trabalhos selecionados que investigaram

comportamento das partículas de carga inorgânica nas propriedades mecânicas,

físicas e químicas de resinas compostas.

Discussão

Através dessa revisão sistemática, podemos observar vários resultados no que diz

respeito ao desgaste, às resistências à flexão, à tração diametral, à compressão e

dureza. A estratégia utilizada, buscando trabalhos de pesquisas laboratoriais com

resinas compostas comerciais ou experimentais, revela que são muitos os autores

que encontraram resultados que concordam ou divergem entre si.

As resinas compostas têm mecanismos de desgaste diferentes que são

influenciados em sua maioria pelo sistema de partículas de sua composição, pois

a matriz resinosa na maioria deles não difere entre si. Desgaste é um processo

natural que ocorre quando duas ou mais superfícies movem-se em contato uma

com a outra

, podendo ser diferenciado em: atrito, causada por partículas

abrasivas; ou erosão, causada por fluxo de fluidos

39,51

Portanto, desgaste é um fenômeno que não é simplesmente categorizado

pela classificação do material ou sistema de carga

; envolve ainda grau de

polimerização, degradação hidrolítica e sorção de água. Nos estudos laboratoriais

desta revisão, observamos que há a influência do tipo, tamanho, formato,

distribuição e concentração (% em peso e em volume) das partículas na matriz

resinosa, que são fatores importantes no desempenho das resinas compostas

frente a essa propriedade mecânica

20,50,68,70,78

; assim como a qualidade de união

da interface partícula/matriz resinosa

32,47,57

Alguns autores, contudo, em estudos simulando as condições de desgaste

da cavidade oral, não encontraram diferenças significantes com relação ao

tamanho, à distribuição, à concentração, às pequenas modificações na

composição química das partículas

58,88

; ou até mesmo comparando resinas

compostas com mesma classificação

22,52,83

. Segundo esses autores, o teste de

desgaste depende de diferentes parâmetros, tais como: preparação dos corpos-

de-prova, tipo de antagonista e carga utilizada.

Numerosos estudos têm descrito a correlação entre conteúdo de partículas

e as propriedades dos compósitos, incluindo além do

desgaste

20,34,46,47,50,57,58,68,78,81,82,88

, a resistência flexural

2,42

, resistência à

compressão

18,25,69,74

, resistência à tração diametral

48,55

, resistência ao

cisalhamento

, resistência à fratura

15,44

, dureza

25,59,70

, tensão de contração

21,29

expansão térmica

O ISO (4049) ajustou em 80 MPa a força flexural mínima para que os

compósitos poliméricos com carga e materiais restauradores sejam utilizados em

restaurações que envolvem superfícies oclusais. No ensaio de flexão determina-

se: limite de resistência à flexão, módulo de elasticidade, módulo de resiliência e

variação da flecha com carga aplicada. Em Engenharia, esse ensaio é indicado

para determinar as propriedades de materiais cerâmicos e metais com elevada

dureza

Para resistência à flexão, Manhart et al.

(2000) sugerem que as partículas

por si só, o seu percentual em volume e a interação com a matriz resinosa têm

maior influência nos parâmetros de fratura das resinas compostas, que a estrutura

da matriz resinosa.

Attar et al.

(2003) num estudo em que avaliaram a resistência à flexão,

módulo de elasticidade e radiopacidade de nove compósitos de baixa viscosidade

comparados a outros dois híbridos convencionais em 24 horas e 30 dias,

concluíram que para a maioria dos materiais, a resistência à flexão foi

significantemente mais baixa após um mês que em 24 horas. Para os ensaios

testados, segundo os autores, houve interação entre material restaurador e tempo.

Debnath et al.

(2004) estudaram o quanto a efetividade adesiva entre os

componentes da matriz resinosa e as partículas de carga (de vidro) aumentam as

propriedades mecânicas das resinas compostas. Eles concluíram que o aumento

na resistência de união entre a carga e a matriz não resulta em melhoras das

propriedades mecânicas de compósitos reforçados por partículas, em contraste

aos compósitos reforçados por fibras. As variações na resistência ao cisalhamento

interfacial de diferentes tratamentos da superfície do vidro não se correlaciona

linearmente com módulo, resistência à flexão ou resistência à fratura de

compósitos preparados com partículas tratadas igualmente.

Para Zandinejad et al.

(2006) que investigaram o efeito das partículas

cerâmicas (contendo cristais de leucita) e sua porosidade nas propriedades

mecânicas de um novo compósito experimental em comparação com as

propriedades de um compósito contendo partículas de vidro convencional, a

resistência flexural é uma das mais importantes propriedades dos materiais

restauradores e pode ser conseguida pelas partículas mais fortes e mais porosas.

Assim, concluem esses autores, pesquisas que investigam a influência das

partículas nas propriedades dos materiais dentários poderiam ser benéficas no

desenvolvimento de materiais restauradores.

No mesmo ano, Tanimoto et al.

(2006) pesquisaram sobre a influência do

tamanho da carga nas propriedades flexurais de compósitos, por testes

laboratoriais validados por análise computacional. Os tamanhos das partículas

variaram de 3,3 a 15,5 µm e foram utilizados no índice fixado em 70% em massa.

Simulação numérica com elemento finito tri-dimensional foi realizada para

investigar a distribuição de tensão na resina composta durante o teste de

resistência à flexão. Os autores concluíram que a resistência à flexão diminuiu

com o aumento do tamanho das partículas, e que por outro lado, não houve

diferença significante no módulo de Young entre os compósitos. A análise por

elemento finito indicou que a concentração de tensão cresceu com o aumento do

tamanho da partícula, de acordo com resultado experimental de resistência

flexural.

Walker et al.

(2006) buscaram determinar se a elevada umidade relativa e

temperatura, simulando ambiente intra-oral, afetariam adversamente as

propriedades flexurais de compósitos indicados para dentes posteriores. Assim,

seguindo a especificação nº 27 da ADA, confeccionaram corpos-de-prova

simulando, durante preparo e polimerização dos mesmos, dois ambientes:

laboratorial (47% de umidade relativa a 22° C) e condição intra-oral (90% de

umidade relativa a 35° C). Utilizando teste de três pontos, os resultados indicaram

que houve diferença significante no módulo e resistência à flexão em função do

material, porém esses resultados não foram influenciados negativamente pelas

condições de confecção dos corpos-de-prova. Embora propriedades flexurais não

diminuíram com relação ao modo de confecção dos corpos-de-prova, os módulos

flexurais de alguns dos compósitos aumentaram quando foram confeccionados na

simulação das condições intra-orais. Desta forma, os autores concluem que a

simulação desses fatores pode ser importante nos testes laboratoriais, desde que

as propriedades resultantes possam melhor refletir as propriedades flexurais

associadas com as restaurações estéticas realizadas clinicamente.

Rodrigues Junior et al.

(2007) buscaram avaliar se o conteúdo inorgânico

exerce influência na resistência à flexão e no módulo de elasticidade de

compósitos restauradores. O teste de flexão por três pontos foi realizado em

resinas nanoparticuladas, universais híbridas e em microparticuladas. A avaliação

do peso do conteúdo inorgânico foi determinada através da incineração do

conteúdo orgânico. Os autores concluíram que houve uma baixa, porém

significante, correlação entre as propriedades mecânicas avaliadas e o peso do

conteúdo inorgânico. A resina microparticulada apresentou menor conteúdo

inorgânico e propriedades mais baixas. Foram observados que a resina

nanoparticulada apresentou valores intermediários e que os valores de resistência

à flexão e módulo de elasticidade foram estatisticamente diferentes entre os

compósitos híbridos; e assim, concluíram que o conteúdo inorgânico interfere

significantemente na resistência à flexão e no módulo de elasticidade das resinas

testadas.

Também em 2007, Rodrigues Junior et al.

avaliaram resistência à flexão e

módulo de Weibull de resinas microhíbridas e nanoparticuladas através do teste

de curvatura de três e quatro pontos. Eles concluíram que os dois compósitos

tiveram resistências equivalentes em ambos os métodos de testes. Apesar da

diferença no tamanho médio das partículas entre os compósitos, a fração do

volume de carga em ambos os materiais é igual, o que provavelmente foi a razão

para médias iguais de valores de resistência à flexão e comportamento de fratura.

Para que as restaurações alcancem excelência estética, é fundamental que

o profissional conheça características físicas e ópticas tanto dos dentes naturais

como dos materiais restauradores, para que possa reproduzir com detalhes

estruturas dentais perdidas. A cor do dente natural é determinada pela correlação

entre esmalte e dentina com a luz durante os processos de refração e reflexão.

Assim, a morfologia e composição das estruturas dentais influenciam esta

relação, especialmente no que se refere ao brilho. Relação semelhante ocorre

com os materiais restauradores estéticos, devendo, portanto, o profissional optar

por materiais que tenham propriedades ópticas semelhantes às estruturas dentais.

A técnica restauradora ideal é aquela que associa resina micro-híbrida com

microparticulada

11,12

. Enquanto resinas micro-híbridas são usadas para reproduzir

dentina, conferindo maior resistência flexural à restauração, as resinas

microparticuladas são utilizadas para substituir esmalte e suas características de

translucidez, brilho e lisura superficial

12,30

O alto conteúdo inorgânico do esmalte dental confere qualidade de

translucidez ímpar, possibilitando maior transmissão da luz para dentina

subjacente, especialmente em regiões cervicais, onde esmalte é mais delgado.

Encontramos no mercado odontológico infinidade de resinas compostas especiais

para a reprodução do esmalte dental com diferentes graus de translucidez e

coloração. O comportamento de translucidez desses materiais é tema de muitos

trabalhos que avaliam esta propriedade física frente à ação do tempo

, fumo

substâncias terapêuticas, como peróxido de hidrogênio

e clorexidine

Em 2002, Jardim et al.

, avaliaram comparativamente diferentes níveis de

translucidez oferecidos atualmente pelas resinas microparticuladas em relação ao

esmalte dental. Foram investigadas as resinas A110, Durafil (na cores A

, A

e A

)

e Vitalescence (TM, TY, TI, TS, TA e TG) e corpos-de-prova de esmalte. Os

autores concluíram que a resina Vitalescence apresentou maior translucidez que

todas as outras e até mesmo que o esmalte dental; e que translucidez do esmalte

foi ligeiramente menor que translucidez dos materiais restauradores estudados.

Santos et al.

(2007) propuseram examinar características de transmitância

da luz de duas resinas compostas (nanoparticulada e híbrida) em seis diferentes

espessuras (0,15, 0,25, 0,30, 0,36, 0,47 e 0,75 mm). Além disso, investigaram a

correlação da transmitância da luz com o conteúdo inorgânico e a profundidade de

penetração de luz em função do comprimento de onda. Os autores concluíram que

resina nanoparticulada mostrou maior ganho de transmitância para espessura fixa

de amostra do que resina híbrida e que isto está relacionado ao tamanho da

partícula inorgânica. A resina híbrida mostrou mais profunda penetração na região

do mais baixo comprimento de onda, de 400 a 500 nm, que é próximo ao pico de

absorção da canforoquinona.

O conceito que carga inorgânica com tamanho médio próximo a metade do

comprimento de onda produz alta dispersão da luz é bem compreendido. Segundo

alguns autores

, em comprimento de onda mais curto, resinas microparticuladas

causam maiores dispersão de luz, enquanto resinas macroparticuladas causam

esses efeitos somente nos comprimentos de onda mais longos.

Com o intuito de investigar o efeito do tamanho, forma e conteúdo das

partículas de carga inorgânicas nas características de transmitância da luz,

Arikawa et al.

(2007) utilizaram compósito experimental com proporção de 30%

de Bis-GMA e 70% de TEGDMA. Quatro diferentes tipos de partículas de formas

irregulares e esféricas foram usados nos índices de conteúdo que variaram em 20,

30 e 40% em volume. Segundo os autores, compósitos com partículas menores e

de formato irregular mostraram mais alta transmitância e distribuição do ângulo de

difusão da luz, quando comparados com compósitos contendo partículas esféricas

e mais largas. Houve correlação entre área de superfície específica das partículas

e diferenças de cor dos materiais. Portanto, concluem que forma, tamanho e

conteúdo em volume de partículas afetam significantemente características de

transmitância da luz – incluindo características de difusão – e cor das resinas

compostas.

Os trabalhos mostram que partículas de carga presentes nos compósitos

são responsáveis por realizar transmissão e dispersão da luz, resultando em

translucidez semelhante ou não ao esmalte dental. Mesmo quando partículas

inorgânicas apresentam transparência própria, a opacidade pode ser produzida

por luz dispersa que alcança valores máximos quando tamanho das partículas tem

mesma dimensão que comprimento de onda da luz visível, que é em torno de 0,4

a 0,7 mm.

Kim et al.

, também em 2007, avaliaram efeito das nanopartículas em

compósito experimental na opacidade. Vidro de bário miniparticulados (1 µm; 69-

76% em peso), micropartículas de sílica (0,04 µm; 0-6% em peso) e

nanopartículas de sílica (7 µm; 0-7%em peso) foram utilizadas em treze corpos-

de-prova diferentes. A opacidade foi medida em função do envelhecimento (1, 7,

14, 21, 28, 56 e 84 dias) com espectrômetro. Segundo os autores, compósitos que

continham mais que 3% de nanopartículas tiveram significantemente mais baixas

opacidades. Dos resultados do estudo, compósitos devem ter fração mais elevada

de nanopartículas que de micro, a fim de se conseguir propriedades estéticas

excelentes (elevada translucidez). Para manter propriedades apropriadas

(radiopacidade e translucidez) no compósito, fração de minipartículas e de

nanopartículas deve ser controlada.

Resinas de micropartículas possuem cerca de 30 a 50% em peso de carga

inorgânica, assim apresentam maior índice de translucidez pela maior quantidade

de matriz resinosa comparados a outros materiais. Portanto, a diferença de

translucidez encontrada nos trabalhos selecionados nesta revisão pode estar

relacionada com a composição de cada compósito.

No último aspecto verificado em nosso estudo, observamos que são

escassos trabalhos existentes na literatura a respeito das propriedades químicas

de resinas compostas em que as partículas de carga exercem influência. A maior

parte deles investiga processo de tratamento das partículas, a silanização –

mecanismo de união da matriz resinosa/partículas – que não somente melhora

propriedades físicas dos compósitos, como também sua resistência à degradação

hidrolítica (propriedade crucial para a longevidade de restaurações com resina

composta)

Para ser efetivo, quantidade de silano absorvido pelas partículas precisa ser

ótima. Cobertura incompleta leva a inadequada união das partículas com a matriz

de resina, contribuindo para dispersão não uniforme das partículas, o que gera

aumento na viscosidade e diminuição das propriedades mecânicas dos

compósitos. O silano em excesso, por sua vez, pode levar também à deterioração

das propriedades mecânicas

Wilson et al.

(2005) investigaram o efeito da variação química da interface

matriz/partículas em relação às propriedades críticas de nanocompósitos. As

nanopartículas de sílica foram silanizadas em três partes com dois tipos de silanos

(γ-MPS e OTMS), enquanto mantinham quantidade total de silano constante na

ordem de 10% em massa do total de massa das partículas (60% em massa)

utilizadas na resina experimental. Os autores concluíram que a dupla sinalização

se comportou como excelente co-carga na resina híbrida confeccionada e que a

química da superfície conseguida com os silanos permitiram frações mais

elevadas da fase inorgânica o que, conseqüentemente, pôde reduzir contração de

polimerização comparada às resinas híbridas contendo somente partículas

silanizadas com γ-MPS. Também, a dupla silanização teve o potencial de alterar

propriedades interfaciais, como por exemplo: redução da sorção de água, devido

ao aumento da hidrofobicidade derivada do hidrocarbono octil silano; e a

possibilidade de redução da tensão de polimerização devido à maior flexibilidade

do OTMS comparada ao γ-MPS.

Karmaker et al.

(2007) estudaram o efeito do tratamento silano das

partículas de resina composta experimental. Em geral, segundo os autores, o

tratamento aumentou a resistência flexural dos compósitos em relação às

partículas não silanizadas. Entretanto, grau de resistência foi independente da

concentração do silano.

Análise da composição química das partículas inorgânicas também foi alvo

de investigação. Juntamente com tipo, tamanho e formato, composição química

das partículas tem sido proposta como um dos métodos de classificação das

resinas compostas.

Em 2004, Asaka et al.

, propuseram avaliar a composição das partículas de

oito resinas compostas. Usando o método de EDX, os autores encontraram que

sílicio foi principal componente das partículas, seguido pelo alumínio, bário,

estrôncio, zinco e potássio. Embora esses elementos químicos tenham sido

encontrados em maior prevalência, suas concentrações mudaram de acordo com

o tipo de resina composta. Ao todo foram identificados 20 elementos químicos

diferentes (silício, estrôncio, bário, zircônio, alumínio, potássio, itérbio, fósforo,

titânio, rhódio, iodo, cério, rubídio, tungstênio, níquel, ouro, ítrio, cálcio, zinco e

ferro) nas resinas compostas investigadas (Beautifil, Esthet-X, Point 4, Clearfil ST,

Solare Solare P, InTen-S Filtek Supreme).

Conclusão

1. Grande parte dos trabalhos encontrados nesta revisão foi de investigações das

propriedades mecânicas; seguidas das propriedades físicas e químicas;

2. Partículas de carga inorgânicas exercem função de melhorar propriedades

mecânicas, como: resistência à compressão, resistência à tração, módulo de

elasticidade e resistência à abrasão; as quais são dependentes do aumento da

fração volumétrica, distribuição, formato e qualidade da união química na interface

partícula/matriz resinosa;

3. Trabalhos que avaliaram desempenho de resinas compostas comerciais ou

experimentais com nanopartículas dão sustentação ao fato que elas por si só ou

combinadas, resultaram em melhores propriedades físicas e mecânicas;

4. Com relação aos testes de desgaste, observou-se que diferentes resultados

encontrados nos trabalhos estão diretamente relacionados aos preparos dos

corpos-de-prova e muitos são os experimentos que utilizaram resinas compostas

experimentais;

5. Métodos de tratamento das partículas, seja descontaminação, ou processo de

silanização simples ou duplo, melhoraram propriedades ópticas, mecânicas e

resistência à hidrólise de resinas compostas comerciais ou experimentais;

6. A translucidez está intimamente relacionada às partículas inorgânicas. Elas

devem apresentar o índice de refração próximo àquele das resinas, e também boa

distribuição morfológica (formato e dispersão) na matriz resinosa;

7. Estudos adicionais precisam ser realizados para comparar os efeitos das

frações de nanopartículas na radiopacidade e translucidez das resinas compostas.

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Tabela 1. Descritores e limites de assunto para as propriedades físicas, químicas e mecânicas

investigadas (respectivamente)

Descritores de Assunto Limites de Assunto

Resinas compostas and partículas

inorgânicas and

1. Opalescência

translucidez;

2. Análise química;

3. Desgaste

resistência à tração diametral

or resistência à compressão or resistência à

flexão or resistência à fadiga or dureza.

Tabela 2. Critérios de inclusão dos estudos selecionados

Artigos originais de pesquisa, revisões sistemáticas, teses e dissertações que

apresentem*:

1. Pelo menos um ensaio mecânico (desgaste, resistência à compressão, resistência à

fadiga, resistência à flexão, resistência à tração diametral e teste de dureza) e/ou químico

(análise química, silanização/descontaminação das partículas de carga inorgânica) e/ou

físico (opacidade e translucidez)

2. Número de amostras superior a 5 (n=5) para propriedades mecânicas e físicas

3. Mais de um tipo de resina composta (híbrida, microhíbrida, microparticulada,

nanoparticulada e ‘compactável’)

4. Partículas inorgânicas experimentais (desenvolvimento de novos materiais)

5. Análise química por EDS

*A seleção se deu por: (1) palavras-chave presentes no DeCS; (2) título do trabalho; (3) resumo.

Tabela 3. Critérios de exclusão dos estudos selecionados

1. Trabalhos que:

1. São resumos em anais de eventos científicos (congressos, jornadas, simpósios,

reuniões, etc)

3. 2. Foram realizados apenas com 01 (uma) marca comercial de resina composta

4. 3. Envolveram somente avaliação clínica e/ou teste de resistência de união

(adesividade)

5. 4. Envolveram propriedades reológicas (viscosidade, plasticidade e elasticidade)

6. 5. Investigaram a eficácia de novos tipos de partículas inorgânicas de funções

específicas

Quadro 1. Artigos selecionados por ano de publicação

Tabela 4. Estudos comparativos de investigação do comportamento das partículas de carga

inorgânica nas propriedades mecânicas, físicas e químicas das resinas compostas

1. Manhart, Kunzelmann, Chen,

Hickel

(2000)

21. Bonilla, Yashar, Caputo

(2003)

41. Lee, Lu, Oguri, Powers

(2005)

2. Söderholm, Yang, Garcea

(2000)

22. Ikejima, Nomoto, McCabe

(2003)

42. Brandão, Adabo, Vaz,

Saad

(2005)

3. Cobb, MacGregor, Vargas,

Denehy

(2000)

23. Adabo, Cruz, Fonseca, Vaz

(2003)

43. Suzuki, Ori, Saimi

(2005)

4. Adabo

(2000) 24. Attar, Tam, McComb

(2003) 44. Turssi, Ferracane,

Ferracane

(2006)

5. Yoshida, Tanagawa, Atsuta

(2001)

25. Mitra, Wu, Holmes

(2003) 45. Zandinejad, Atai,

Pahlevan

(2006)

6. Cruz

(2001) 26. Hu, Marquis, Shortall

(2003)

46. Tanimoto, Kitagawa, Aida,

Nishiyama

(2006)

7. Cordeiro, Antoniazzi, Machado,

Nagem Filho

(2001)

27. Say, Civelek, Nobecourt,

Ersoy, Guleryuz

(2003)

47. Walker, Haj-Ali, Wang,

Hunziker, Williams

(2006)

8. Kim, Shim

(2001) 28. Tanimoto, Nishiwaki,

Nemoto, Ben

(2004)

48. Lohbauer, Frankenberger,

Krämer, Petschelt

(2006)

9. Carvalho Junior

(2002) 29. Asaka, Miyazaki, Aboshi,

Yoshida, Takamizawa,

Kurokawa, Rikuta

(2004)

49. Musanje, Ferracane,

Ferracane

(2006)

10. Yoshida, Shirai, Nakayama,

Itoh, Okazaki, Shintani et al

(2002)

30. Nagarajan, Jahanmir,

Thompson

(2004)

50. Lu, Lee, Oguri, Powers

(2006)

11. Göhring, Besek, Schimidlin

(2002)

31. Zantner, Kielbassa, Martus,

Kunzelmann

(2004)

51. Rosa

(2006)

12. Neves, Discacciati, Oréfice,

Jansen

(2002)

32. Debnath, Ranade, Wunder,

McCool, Boberick, Baran

(2004)

52. Balbinot

(2006)

13. Lim, Ferracane, Condon,

Adey

(2002)

33. Xu, Quinn, Giuseppetti

(2004)

53. Rodrigues Junior, Zanchi,

Carvalho, Demarco

(2007)

14. Jardim, Miranda, Candido,

Lima

(2002)

34. Sabbach, Ryelandt,

Bachérius, Biebuyck, Vreven,

Lambrechts, Leloup

(2004)

54. Beun, Glorieux, Devaux,

Vreven, Leloup

(2007)

15. Yoshida, Shirai, Shintani,

Okazaki, Suzuki, Van Meerbeek

(2002)

35. Yap, Tan, Chung

(2004) 55. Karmaker, Prasad,

Sarkar

(2007)

16. Anzai, Ishikawa, Yoshihashi,

Hirose, Nishiyama

(2002)

36. Schwartz, Söderholm

(2004)

56. Kim, Moon, Lim, Lee,

Rhee, Yang

(2007)

17. Kim, Ong, Okuno

(2002) 37. Frankenberger, García-

Godoy, Lohbauer, Petschelt,

Krämer

(2005)

57. Santos, Monte Alto,

Sampaio Filho

(2007)

18. Kim, Okuno

(2002) 38. Clelland, Pagnotto, Kerby,

Seghi

(2005)

58. Rodrigues Junior,

Ferracane, Bona

(2007)

19. Knoblock, Kerby, Seghi,

Berlin, Clelland

(2002)

39. Wilson, Zhang, Antonucci

(2005)

59. Arikawa, Kanie, Fujii,

Takahashi, Ban

(2007)

20. Bianchi, Aguiar, Poggi,

Salgado, Freitas, Bianchi

(2003)

40. Emami, Sjödahl,

Söderholm

(2005)

CAPÍTULO 2

CAPÍTULO 2CAPÍTULO 2

CAPÍTULO 2

Este capítulo será submetido ao periódico British Dental Journal. O

artigo será traduzido para língua inglesa e enviado via internet.

Apresentamos aqui formatado com as normas da Biblioteca da Faculdade de

Odontologia de Araraquara (FOAr-UNESP). As Figuras encontram-se na

secção Anexo 1 (folha 77) e os resultados do EDS, no Anexo 2.

CHEMICAL AND MORPHOLOGICAL CHARACTERIZATION OF THE

INORGANIC CONTENT OF COMPOSITE RESIN

CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E MORFOLÓGICA DO CONTEÚDO

INORGÂNICO DE RESINAS COMPOSTAS

JOÃO PAULO MARTINS DE LIMA*, MATHEUS COELHO BANDECA*,

ESTHER GOMES SAADE*, SIZENANDO DE TOLEDO PORTO NETO**

* Post-graduate students of Restorative Dentistry Department of

Araraquara Dental School – Sao Paulo State University (UNESP);

* Professor of Restorative Dentistry Department of Araraquara Dental

School – Sao Paulo State University (UNESP).

Author Correspondence:

Prof. DDS. Sizenando de Toledo Porto Neto

Araraquara Dental School – Restorative Dentistry Department

Humaitá St, 1680 – Downtown

14 801-903 Araraquara – Sao Paulo Brazil

Fone/fax: +55 (16) 3301-6388 E-mail: [email protected]

Resumo

Objetivo: O objetivo deste estudo foi analisar a morfologia e a

composição química das partículas de carga inorgânica de diferentes

resinas compostas. Material e método: Foram utilizadas 15 resinas

compostas fotopolimerizáveis (Amelogen

Plus, Charisma

, Concept

Advanced, Durafill

VS, Esthet-X

, Fill Magic, Filtek

Supreme XT,

Filtek

Z-350, Glacier, XRV Herculite, Master Fill, Opallis, Point 4, Vit-l-

escence

e 4 Seasons

). Incremento único de cada compósito foi

inserido em uma matriz metálica (4x1 mm) e fotoativado por aparelho de

luz halógena (40 s). Os corpos-de-prova foram encaminhados ao forno de

fundição, onde a temperatura foi aumentando gradualmente até 700 °C

por período de 3 h, permitindo completa eliminação da fase orgânica por

incineração. Após este procedimento, o forno foi desligado e os corpos-

de-prova resfriaram lentamente por 90 min. O material inorgânico

resultante permaneceu intacto e em forma de comprimido. A morfologia

foi analizada por microscópio eletrônico de varredura (MEV) em diversos

aumentos e a análise química se deu através da espectroscopia por

energia dispersiva (EDS). Resultados: As imagens permitiram classificar

3 corpos-de-prova de cada uma das 15 resinas compostas em 5 grupos

de acordo com a morfologia e o tamanho das partículas inorgânicas. Em

diferentes concentrações, o principal componente de cada resina

composta foi Si, enquanto outros elementos detectados foram Ba, Zr e Al,

dentre outros. Conclusão: As resinas compostas investigadas podem ser

classificadas pela morfologia de suas partículas inorgânicas. As

características das partículas inorgânicas nem sempre coincidem com as

apresentadas pelos fabricantes e comprovadas pela literatura. A

microanálise (EDS) mostrou uma grande variedade de elementos

químicos na composição dos diferentes tipos de partículas inorgânicas.

Provavelmente a melhor classificação para resinas compostas seja

através das características mecânicas e físicas apresentadas pelos

materiais e não somente pelo tamanho de suas partículas, como é usada

atualmente.

Palavras-chave: Resinas compostas; partículas inorgânicas; microscopia

eletrônica de varredura; espectrometria por raios-X.

Abstract

Objective: The purpose of this study was to analyze the morphology and

the chemical composition of inorganic particles of different composite

resins. Methods: Fifteen light-cured composite resins (Amelogen

Plus,

Charisma

, Concept Advanced, Durafill

VS, Esthet-X

, Fill Magic,

Filtek

Supreme XT, Filtek

Z-350, Glacier, XRV Herculite, Master Fill,

Opallis, Point 4, Vit-l-escence

and 4 Seasons

) were used. Only one

increment of each composite was inserted in a metallic mold (4x1 mm)

and light-cured by halogen LCU (40 s). The samples were carried to oven,

and the organic phase was eliminated by firing, gradually increasing the

temperature from room temperature to 700 °C, in a period of 3 h. After this

procedure, the oven was turned off and the sample was slowly cooled for

90 min. The resulting inorganic material was intact and pill shaped. The

morphologies were analyzed by scanning electron microscopy (SEM-

several magnifications) and the chemical analysis by energy dispersive

spectroscopy (EDS). Results: The images had allowed classifying 3

specimens from each of 15 composite resins into 5 groups according to

filler morphology and size, independent of the composite resin. At different

concentrations, the main component of each composite resin was Si, while

the other elements detected were Ba, Zr and Al, amongst others.

Conclusions: The composite resins used may be classified by their filler

morphology. The characteristics of inorganic particles not always coincide

with showed by manufacturers and proven by literature. ED spectroscopy

analysis showed a great variety in the composition of different types of

particles. Probably the better classification for composite resins is realized

from physical and mechanical characteristics showed by materials and not

only from the size of its particles, as still it is used currently.

Keywords: Composite resins; inorganic particles; scanning electron

microscopy; X-ray emission spectrometry.

INTRODUÇÃO

O avanço tecnológico observado na indústria odontológica

proporciona o surgimento de materiais resinosos com modificações em

sua formulação, os quais objetivam melhoras nas propriedades físicas,

químicas e mecânicas.

Desde a concepção das resinas compostas por Bowen, em 1962,

os maiores avanços encontrados nas resinas compostas nos últimos anos

se deram pelas melhorias da fase inorgânica. Os maiores investimentos

e resultados ocorreram em tal fase, os quais geraram aumento da sua

quantidade nas resinas compostas, ao mesmo tempo em que se

desenvolveu maior qualidade, com as alterações no formato e tamanho

Nenhuma modificação fundamental ocorreu na matriz orgânica,

permanecendo praticamente inalterada

Embora sejam observadas algumas pesquisas no desenvolvimento

das matrizes orgânicas

14,21

, os principais fabricantes dos materiais

resinosos ainda se concentram no uso dos tradicionais sistemas

orgânicos, a maioria adicionando monômeros de Bis-GMA/TEGDMA ou

combinações de Bis-GMA/UEDMA/TEGDMA na matriz orgânica

Modificações na própria matriz orgânica, como o acréscimo de Bis-EMA,

Bis-DMA, MMA e UDMA, que são considerados controladores da

viscosidade, foram alcançadas.

O componente inorgânico das resinas compostas é basicamente

constituído de partículas de vários materiais, como o vidro ou quartzo e

sílica coloidal, produzidos por moagem ou fresagem. O conhecimento

morfológico e dimensional desse componente é responsável pela principal

classificação dos sistemas de resinas compostas e parecem estimar

sobre suas propriedades mecânicas

5,7,9

Vários são os efeitos gerados a partir das variações dos formatos,

das quantidades incorporadas à matriz resinosa, dos índices de

concentração em massa e em volume, dos tamanhos e composições

químicas das partículas de carga inorgânica nas propriedades inerentes

das resinas compostas, os quais estão correlacionados com: grau de

polimerização, estabilidade de cor, dureza, resistência à compressão,

além da radiopacidade e translucidez

Os compósitos utilizados atualmente apresentam diferentes tipos

de partículas e face às exigências estéticas e mecânicas observadas

diariamente nos procedimentos clínicos, o conhecimento das

características morfológicas e químicas são informações importantes

como forma de dotar o clínico de um parâmetro de comparação entre os

materiais restauradores resinosos e de auxiliá-lo na indicação deste

material, mediante situação clínica. Diante disso, os objetivos deste

estudo foram: 1) determinar a composição química e descrever a

morfologia das partículas inorgânicas das resinas compostas testadas, e

2) classificá-las como forma de se obter melhor compreensão para uma

apropriada seleção clínica.

MATERIAL E MÉTODO

Foram selecionadas 15 diferentes resinas compostas ativadas por luz e

indicadas para restaurações diretas, listadas na Tabela 1 com:

classificação comercial, composição inorgânica, percentual de carga e

número de lote.

Obtenção dos corpos-de-prova

Incremento único de cada resina composta foi inserido em matriz metálica

medindo 4x1 mm (sem lisura da superfície de topo), e em seguida

fotoativado com luz halógena (Optilight 600 – Gnatus) com tempo de

exposição de 40 segundos, a fim de se conseguir corpos-de-prova mais

homogêneos e em forma de comprimido.

Após esta etapa, os corpos-de-prova sofreram processo de queima

da porção orgânica em forno convencional para fundição (PC 850L – Euro

Control), com controle digital, lentamente, a partir da temperatura

ambiente até atingir 700 ºC, e assim permanecendo por 3 horas, com

finalidade de se evidenciar as partículas de carga inorgânica com a total

pulverização do componente orgânico. Após esta etapa, os corpos-de-

prova permaneceram por 90 minutos resfriando para que, em seqüência,

pudessem ser transferidos ao dessecador por 1 hora, até o completo

resfriamento.

O resíduo inorgânico obtido de cada um dos corpos-de-prova foi

acondicionado em recipientes plásticos, previamente identificados, e

armazenados em estufa a 37 ºC ± 1 ºC por 24 horas, até ser realizada a

metalização – fina cobertura de ouro na superfície da amostra – antes de

ser enviados ao microscópio eletrônico de varredura (MEV), modelo

Philips XL 30 FEG (Figura A1).

Fotomicrografias

Foram tomadas imagens digitalizadas da superfície de cada um dos

corpos-de-prova com aumentos que variaram entre 40.000 e 120.000

vezes. O processamento das imagens foi realizado pelo software do

microcomputador servidor do aparelho de microscopia, operado com

voltagem de 20 kV.

Análise química (EDS)

A análise química foi realizada através de microanálise por energia

dispersiva (EDS) de cada uma das resinas compostas pela detecção dos

raios-X emitidos pelos corpos-de-prova no momento da varredura. O

resultado obtido foi processado pelo microcomputador servidor do MEV.

As análises do espectrômetro foram executadas no centro dos

corpos-de-prova por uma janela de 1,0 mm, 150 segundos de scans e

40% de dead time. As informações do conteúdo químico foram

automaticamente corrigidas pelo número atômico (Z), absorbância (A) e

efeito da fluorescente (F) utilizando o método quantitativo de correção (de

três a seis interações), para cada elemento químico encontrado.

RESULTADO

Fotomicrografias

As imagens fotomicrográficas representativas das resinas compostas

investigadas são mostradas nas Figuras A2-A16. As imagens obtidas das

partículas inorgânicas, para sua descrição, foram agrupadas observando

características morfológicas semelhantes entre si (distribuição, tamanho e

formato), sem se vincular à classificação apresentada pelos respectivos

fabricantes.

O primeiro grupo de resinas (Figuras A2-A5) caracteriza-se por

apresentar partículas inorgânicas esféricas regulares com distribuição

bastante homogênea. Amelogen

Plus parece ser formado por

agrupamento de partículas esferoidais, enquanto Durafill

VS apresenta-

se com leve variação de forma e tamanho de suas partículas. Filtek

Supreme XT e Filtek

Z350, por sua vez, apresentam-se com

aglomerados nanométricos, evidenciando partículas bem tratadas e

uniformes.

Diferentes tamanhos, distribuição não uniforme e formatos

irregulares e salientes, caracterizam as partículas inorgânicas das resinas

do segundo grupo (Figuras A6-A9), formado por Esthet-X

, Charisma

Vit-l-escence

e Master Fill. É possível observar partículas esferoidas de

menor diâmetro preenchendo os espaços vazios deixados pelas

partículas maiores nas resinas Charisma

e Vit-l-escence

. O mesmo é

observado na resina Esthet-X

, porém com mais regularidade e com

aglomerados nanométricos. Na resina Master Fill observa-se partículas

melhor tratadas (uniformes).

Nas Figuras A10 e A11 observam-se partículas distribuídas de

maneira uniforme, ainda que com tamanhos variados e formatos

irregulares. Muitas delas, contudo, tem extremidades arredondadas com

poucos espaços entre as mesmas. Nota-se que a resina Concept

Advanced apresenta partículas menores de melhor tratamento,

aparentemente aglomerados nanométricos. Apesar de serem dos

mesmos fabricantes e apresentarem partículas com características

bastante semelhantes, a classificação comercial não é a mesma.

No quarto grupo reuniram-se resinas compostas com formatos

irregulares diversos, em forma de “escamas”, com distribuição pouco

uniforme (Figuras A12 e A13). Embora apresentem tamanhos variados,

notam-se aglomerados de partículas menores rodeando as maiores. Na

resina Glacier ainda se observa o melhor tratamento dos tais

aglomerados, que na resina XRV Herculite.

Por fim, o quinto grupo (Figuras A14-A16) apresenta-se com

partículas em formatos irregulares dispersos ainda que maneira

homogênea (por não apresentarem grandes espaços vazios entre

partículas), mas com tamanho ligeiramente variado. É possível verificar

que o tratamento (extremidades arredondadas) e poucos espaços vazios

entre as partículas caracterizam este grupo formado pelas resinas Point 4,

Opallis e 4 Seasons

Composição química das partículas inorgânicas

Os elementos químicos detectados nas resinas compostas investigadas

são apresentados em suas concentrações, isoladas do ouro (Au) e do

oxigênio (O), na Tabela 2. Silício (Si), encontrado em todas as resinas

investigadas, foi o principal elemento químico identificado nas partículas.

Bário (Ba) e alumínio (Al) foram encontradas na maioria das resinas, com

exceção da Durafill

VS, Filtek

Supreme XT e Filtek

Z350.

DISCUSSÃO

A microanálise é um dos mais importantes instrumentos para a

análise química de materiais orgânicos e inorgânicos. Através da

identificação dos raios-X emitidos pela amostra, quando da interação com

o feixe eletrônico, é possível determinar a composição de regiões com até

1 µm de diâmetro. A absorção de raios-X é o fator mais importante a ser

considerado na quantificação da composição química de um sólido,

líquido ou pó, usando a microanálise. E esta é, assim, uma técnica não

destrutiva que pode determinar quantidades de até 1-2% dos elementos

presentes nas amostras

1,13

Normalmente os elementos em maior quantidade na amostra são

identificados com elevada precisão. Porém, quando os mesmos estão

presentes em quantidades pequenas ou apresentam somente traços,

erros de interpretação podem ocorrer em conseqüência das

interferências, artefatos e multiplicidade das raias espectrais para cada

elemento. Na microanálise química por energia dispersiva (EDS),

considera-se que acima de 10% em peso um elemento está presente em

grande quantidade; entre 1% e 10%, em pequena quantidade e, menor

que 1%, apenas traços

Hosoda et al.

, em 1990, em um dos primeiros trabalhos que

propõem a mais utilizada classificação de resinas compostas até hoje –

baseada no tamanho médio e distribuição das partículas inorgânicas –

revelaram também a composição química das partículas inorgânicas

através de EDS. Foram investigados 66 compósitos (auto e

fotopolimerizados) por MEV e, baseado nas características de cada tipo

de partícula, descreveram sua micro morfologia e as agruparam em cinco

categorias: tradicional, microparticulada, submicroparticulada, híbrida e

semi-híbrida. Junto com essas informações e indicações clínicas,

propuseram um guia de seleção dos respectivos compósitos para o uso

clínico. Desde então, observa-se que as partículas inorgânicas das

resinas compostas são constituídas, principalmente, de dióxido de silício

(SiO

). Nossos resultados confirmam que até hoje, Si é o principal

elemento químico constituinte das partículas inorgânicas.

A adição de novos tipos de partículas, modificações em seu

tamanho e morfologia, tratamento superficial químico e físico para receber

o agente de união silano e a melhor qualidade de fabricação, são alguns

dos principais itens estudados no desenvolvimento dos novos materiais

resinosos

Uma das características das resinas compostas, que pode auxiliar

o clínico a distinguir uma restauração da dentina e esmalte, avalia

espaços vazios subjacentes, melhora contornos e saliências das

restaurações e permite diagnóstico de cárie secundária adjacente, é a

radiopacidade. Por se constituírem de ampla variedade de tamanho e

composição química de partículas inorgânicas, as resinas compostas

apresentam diferenças significantes de componentes radiopacos de uma

marca para outra

Os resultados por EDS das partículas inorgânicas das resinas

investigadas revelaram grande variedade na composição dos diferentes

tipos de partículas. Vidro de Ba é o radiopacificador mais comumente

utilizado nas resinas compostas (pela capacidade de se tornar bem

pequeno), mas outros componentes como SrO, ZrO

, Yb, são adicionados

com este propósito

; embora os agentes radiopacos mais marcantes

tenham Ba e Sr em sua composição. Além dessa característica, segundo

Kim et al.

, sílica amorfa é adicionada para melhorar o manejo das

resinas compostas, e itérbio, para melhorar o efeito estético. Das quinze

resinas compostas investigadas (Tabela 2), somente Durafill

VS e Vit-l-

escence

foram as que não apresentaram ou apresentaram pequena

quantidade de Ba, ou outro elemento químico radiopacificador. As resinas

Fill Magic Condensável e XRV Herculite foram as que apresentaram

maiores índices de Ba, salientando ainda mais a indicação destes

materiais para o segmento posterior, onde a radiopacidade é mais

desejada no acompanhamento clínico de restaurações nessa região.

Duas outras resinas, Filtek

Supreme XT e Filtek

Z350, no entanto,

apresentaram alto índice de zircônio, que, segundo Khan et al.

compósitos com óxido de zinco podem possuir limitada radiopacidade.

Apesar das vantagens dos compósitos apresentarem componentes

radiopacificadores, como óxidos de bário e estrôncio, a incorporação de

altas percentagens leva à degradação química causada pela hidrólise.

Este fato chama a atenção, principalmente pelo desgate superficial do

compósito que, segundo alguns trabalhos

17,19

, é provocado pela

instabilidade das ligações químicas que geram perdas de partículas

inorgânicas; embora não haja nenhuma evidência conclusiva provando

que a degradação hidrolítica das partículas inorgânicas seja fator chave

no processo de desgaste clínico dos compósitos

Quanto menor o tamanho da partícula, maior a área disponível

para lixiviação dos líquidos (sob mesmo índice de concentração) e maior

é a perda iônica de elementos como bário, sílica e estrôncio. Os

compósitos nanoparticulados possuem a vantagem de preencher os

espaços vazios entre as partículas maiores, diminuindo a quantidade de

matriz orgânica. Porém, com maior área superficial disponível, pode haver

a tendência de maior perda (lixívia, dissolução). Em nossa investigação,

verificamos que todas as resinas compostas do grupo 2, além da Glacier

e XRV Herculite possuem partículas nanométricas ou não rodeando as

maiores. Há outros fatores, contudo, envolvidos na dissolução das

partículas, como: temperatura do meio de imersão, tipo de agente

aquoso, tempo total de imersão. Segundo Drummond et al.

, o

mecanismo deste fracasso é atribuído à absorção de água pela matriz

polimérica, seguido pela hidrólise do agente silano e lixiviação das

partículas. Nas formulações dos compósitos atuais, sugere-se incorporar

mais óxido de estrôncio que de bário nas partículas

, devido

especialmente o óxido de bário ser tóxico pela dissolução de íons Ba

(++)11

É importante balancear as propriedades ópticas e mecânicas das

resinas compostas com a incorporação de partículas inorgânicas.

Segundo Larson

, o grau de translucidez das resinas compostas

depende da composição química de cada resina e da quantidade e

qualidade das partículas inorgânicas. Para Bowen

, a translucidez da

resina composta varia em função da capacidade de transmitância da luz

pelos seus componentes, do número e tamanho de bolhas internas, do

índice de refração dos componentes da matriz orgânica e, finalmente, do

tamanho das partículas. Mesmo quando as partículas possuem

transparência própria, a opacidade, fenômeno que faz ressaltar os

componentes de onda curta do espectro de luz, pode ser produzida por

dispersão da luz, que alcança valores máximos quando o tamanho das

partículas tem a mesma dimensão que o comprimento de onda da luz

visível (aproximadamente de 0,4 a 0,7 mm)

Em 2007, Santos et al.

, investigaram as características de

transmitância da luz de resinas compostas (nanoparticulada e híbrida) em

diferentes espessuras e verificaram se havia correlacão da transmitância

luminosa entre resina composta e o conteúdo de partículas. Utilizando

materiais com a mesma matriz polimérica (BisGMA, BisEMA, UDMA e

TEGDMA) e o mesmo tipo de partícula inorgânica, a discussão dos

resultados foi baseado somente na influência do tamanho das partículas.

Eles puderem concluir que o nanocompósito mostrou elevado ganho na

transmitância de luz para uma espessura fixa de amostra que a híbrida.

Segundo os autores, os achados estão correlacionados com o tamanho

das partículas inorgânicas dos nanocompósitos. Em nossa investigação,

as características morfológicas e de tamanho puderam agrupar as resinas

compostas em 5 categorias. As resinas nanoparticuladas Filtek

Supreme XT, Esthet-X

e Concept Advanced, porém, não fizeram parte

do mesmo grupo.

É grande a atenção dos pesquisadores no que diz respeito às

propriedades de dureza, resistência ao desgaste e à compressão, além

da estabilidade de cor e outras características importantes para a

excelência estética e funcional das restaurações em dentes posteriores e

anteriores. Segundo Sabbagh et al.

, o comportamento dos materiais

depende fortemente do seu conteúdo inorgânico: percentual de carga,

composição, dimensões e formas, bem como do grau de polimerização da

matriz resinosa. Diversos estudos

2,20,22,25

avaliaram a influência do

conteúdo inorgânico nas propriedades mecânicas de resinas compostas.

Destes trabalhos, observa-se que compósitos com partículas pequenas

foram mais resistentes ao desgaste simulado ou mostraram os mais altos

módulos de elasticidade; que a resistência à flexão diminuiu com o

aumento do tamanho das partículas; ou que modificações da composição

das cargas melhoraram propriedades mecânicas.

A inclusão de nanopartículas ou partículas de formato esférico nas

resinas compostas permite que o material tenha maior índice de carga e,

então, melhores propriedades físicas e mecânicas

. As imagens da MEV

sugerem que cinco das quinze resinas investigadas (Opallis, Point 4,

Durafill

VS, Filtek

Supreme XT e Z350) apresentam partículas

inorgânicas com tamanhos médios abaixo de 0,5 µm; desta forma, o

tamanho médio parece estimar melhores propriedades mecânicas e

ópticas das mesmas. Porém, é controversa a indicação de qualquer um

desses materias para uma determinada situação clínica.

Podemos verificamos, então, que se torna imprescindível uma nova

classificação para resinas compostas que melhor faça estimar sobre a

indicação de cada sistema mediante situação clínica, que não considere

apenas o tamanho médio das partículas como parâmetro.

CONCLUSÃO

Dentro das limitações desse estudo, os compósitos puderam ser

classificados pela morfologia das partículas inorgânicas. As

características descritas aqui, que permitiram agrupar as resinas

compostas em 5 categorias nem sempre coincidiram com a classificação

comercial apresentada pelos fabricantes.

O principal componente de cada resina composta foi Si, seguidos

pelos elementos Ba, Al, Nb, Zr, Yb, Rb, Ca, S, Na, Sr. O resultado deste

estudo caracteriza as resinas compostas comercialmente disponíveis pela

morfologia e elementos químicos de suas partículas inorgânicas.

AGRADECIMENTOS

Nós agradecemos o Laboratório de Caracterização Estrutural, do

Departamento de Engenharia de Materiais – DEMa, da Universidade

Federal de São Carlos – UFSCar (São Carlos/SP,Brasil) por ceder seus

profissionais e equipamentos à pesquisa odontológica brasileira.

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Tabela 1 – Especificações gerais das resinas compostas utilizadas. Informações

fornecidas pelos fabricantes

Marca

Comercial/

Fabricante

Classificação Composição Inorgânica

Percentual de

Carga

Lote Nº

Amelogen

Plus/

Ultradent

Products, Inc.

Microhíbrida Vidro de boro-alumino-

silicato de bário.

61% em volume

e 76% em

massa.

B2N2D

Charisma

Heraeus Kulzer.

Microhíbrida Vidro de bário-alumínio

fluoretado, dióxido de

silício.

Não consta.

010073

Concept

Advanced/

Vigodent.

Nanoparticulada Silicato de bário e

alumínio.

77,5% em

massa. 121/07

Durafill

VS/

Heraeus Kulzer.

Microparticulada Dióxido de silício e

partículas pré-

polimerizadas.

43% em volume

e 54% em

massa.

010143

Esthet – X

Dentsply.

Microhíbrida ou

nanohíbrida

Combinação de vidro de

borosilicato de flúor

alumínio e bário

silanizados, sílica coloidal

e sílica nanométrica.

83% em volume

e 77% em

massa. 0410065

Fill Magic

Condensável/

Vigodent.

“Compactável” Vidro de flúor, vidro de

bário e sílica coloidal.

81% em massa.

003 06

Filtek

Supreme

XT/ 3M-ESPE.

Nanoparticulada Matriz de zircônia/sílica, e

incorporação de silício

não aglomerado/ não

agregado.

59,5% em

volume e 72,5%

em massa.

7EA

Filtek

Z350/

3M-ESPE.

Microhíbrida Agregados de matriz de

zircônio/sílica, com

partículas nanométricas

de sílica.

84,5% em

volume e 78,5%

em massa.

7FF

Glacier/ SDI. Híbrida

“condensável”

Vidro de estrôncio e sílica

amorfa.

62% em volume

e 77% em

massa.

040947

XRV Herculite/

Kerr Corporation.

Microhíbrida Vidro de borossilicato de

alumínio, sílica coloidal.

59% em volume

e 79% em

massa.

422534

Master Fill/

Biodinâmica.

Microhíbrida Vidro de bário, boro e

alumínio, silicato de silício

e dióxido de silício e de

titânio e óxido de ferro.

79% em

volume.

15707

Opallis/ FGM. Microhíbrida ou

nanohíbrida

Vidro de bário-alumínio

silicato silanizados e

nanopartículas de dióxido

de silício.

57% em volume

e 78% em

massa para

cores de

esmalte.

071106

Point 4/ Kerr

Corporation.

Microhíbrida Sal sódico, buzoato,

dióxido de sílica, óxido de

zinco.

57% em volume

e 76% em

massa.

451842

Vit-I-escence

Ultradent

Products, Inc.

Microhíbrida ou

nanohíbrida

Vidro de estrôncio-boro-

alumino-silicato.

58% em volume

e 75% em

massa.

B2JFW

4 Seasons®/

Ivoclar Vivadent

Ltda.

Microhíbrida ou

nanohíbrida

Vidro de bário, trifluoreto

de itérbio, vidro de

fluorsilicato de Ba-Al,

dióxido de silício disperso

e óxidos mistos

esferoidais.

55-58% em

volume e 75-

77% em massa.

J22564

Tabela 2 – Composição química da fase inorgânica das resinas compostas investigadas

isolados Au e O. Valores nos parênteses indicam a % em massa da composição das

partículas

Resina composta >50% 20-50% 5-20% 5%>

Amelogen

Plus

–

Si (38,82), Ba

(36,76)

Al (19,28), Nb

(5,14)

–

Charisma

Si (51,27)

Ba (38,13) Al (7,36) Nb (3,24)

Concept Advanced

–

Si (48,83), Ba

(33,73)

Yb (9,75), Al

(7,69)

–

Durafill

Si (93,04)

_ Rb* (5,73) Ca (1,23)

Esthet-X

–

Ba (44,05), Si

(41,11)

Al (7,11)

Nb (4,75), S

(1,56), Na (1,42)

Fill Magic

Condensável

Si (51,96)

Ba (39,17) Al (8,88) –

Filtek

Supreme

Si (52,50)

Zr (39,73) – Rb (7,77)

Filtek

Z350

Si (55,16)

Zr (38,31) – Rb* (6,53)

Glacier

Si (56,05)

Sr (22,71)

Al (7,97), Nb

(7,59)

Zr* (3,96), Ca

(1,72)

XRV Herculite

Si (54,45)

Ba (45,55) – –

Master Fill

Si (53,34)

Ba (34,32) Al (8,31) Nb (4,03)

Opallis

Si (50,43)

Ba (35,55) Al (9,20) Nb (4,82)

Point 4

–

Si (48,50), Ba

(33,74)

Al (7,58), Nb

(5,79)

Zr (4,39)

Vit-l-escence

Si (70,20)

–

Nb (13,76), Al

(11,34)

Ba (4,70)

4 Seasons

–

Si (46,61), Ba

(38,80)

Nb (6,21), Al

(8,37)

–

* Elementos químicos que se encontram dentro da faixa de erro do EDS.

REFERÊNCIAS

REFERÊNCIASREFERÊNCIAS

REFERÊNCIAS

_____________________________________________

* De acordo com o estilo Vancouver. Disponível no site:

http://www.nlm.nih.gov/bsd/uniform_requirements.html

Referências*

1. Chung KH, Greener EH. Correlation between degree of conversion,

filler concentration and mechanical properties of posterior composites

resins. J Oral Rehabil. 1990; 17:487-94.

2. Craig RG, Powers JM. Restorative dental materials. Ann Arbor:

Mosby; 2004.

3. Kalliyana KV, Yamuna V. Effect of initiator concentration, exposure

time and particle size of filler upon the mechanical properties of a light-

curing radiopaque dental composite. J Oral Rehabil. 1998; 25: 747-51.

4. Kaufman G. A new resin composite restorative incorporating synthetic

filler technology and optimized particle size distribution. Esthet Dent

Update. 1994; 5: 10-2.

5. Khan AM, Suzuki H, Taira M, Nomura Y, Wakasa K, Shintani H, et al.

Characterization of inorganic fillers in visible-light-cured composites

resins. J Oral Rehabil. 1992; 19:361-70.

6. Lutz F, Phillips RW. A classification and evaluation of composite resin

systems. J Prosthet Dent. 1983; 50: 480-8.

7. Manhart J, Kunzelmann KH, Chen HY, Hickel R. Mechanical

properties of new composite restorative materials. J Biomed Mater

Res. 2000; 53: 353-61.

8. Mitra SB, Wu D, Holmes BN. Uma aplicação da nanotecnologia no

avanço dos materiais odontológicos. J Am Dent Assoc. (Edição

Brasileira) 2003; 6: 351-8.

9. Moszner N, Klapdohr S. Nanotechnology for dental composites. Int J

Nanotechnol. 2004; 1:130-56.

10. Nagem Filho H, Castaneda JC, Maia HP. Degradação de resinas

compostas. Rev Bras Odontol. 1993; 1: 43-5.

11. Suzuki S, Leinfelder KF, Kawai K, Tsuchitani Y. Effect of particle

variation on wear rates of posterior composites. Am J Dent. 1995; 8:

173-8.

12. Willems G, Lambrechts P, Braem M, Vanherle G. A classification of

dental composites according to their morphological and mechanical

characteristics. Dent Mater. 1992; 8: 310-9.

ANEXOS

ANEXOSANEXOS

ANEXOS

A N E X O 1

As Figuras e legendas abaixo estão listadas em seqüência, de

acordo como aparecem no Capítulo 2. A seguir encontram-se os

resultados das análises químicas por EDS.

Figura A1 – Microscópio eletrônico

de varredura modelo Philips XL 30

FEG com EDS

Figura A2 – Resina composta

Amelogen® Plus em 120.000x de

aumento (escala de 200 nm)

Figura A3 – Resina composta

Durafill® VS em 40.000x de

aumento (escala de 500 nm).

Figura A4 – Resina composta

Filtek

Supreme XT em 100.000x

de aumento (escala de 200 nm)

Figura A5 – Resina composta

Filtek

Z350 em 100.000x de

aumento (escala de 200 nm)

Figura A6 – Resina composta

Charisma® em 40.000x de

aumento (escala de 500 nm)

Figura A7 – Resina composta Vit-l-

escence

em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm)

Figura A8 – Resina composta

Esthet-X

em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm)

Figura A9 – Resina composta

Master Fill em 100.000x de

aumento (escala de 200 nm)

Figura A10 – Resina composta

Concept Advanced em 40.000x de

aumento (escala de 500 nm)

Figura A11 – Resina composta Fill

Magic Condensável em 40.000x de

aumento (escala de 500 nm).

Figura A12 – Resina composta

Glacier em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm).

Figura A13 – Resina composta

XRV Herculite em 40.000x de

aumento (escala de 500 nm)

Figura A14 – Resina composta

Opallis em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm)

Figura A15 – Resina composta

Point 4 em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm)

Figura A16 – Resina composta 4

Seasons® em 40.000x de aumento

(escala de 500 nm).

A N E X O 2

Amelogen® Plus____________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:01:08 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.5 136.13 33350

Total spectrum counts = 26462

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 141 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 9.474 0.418 0.17896 0.00790

Si K ED 17.522 0.509 0.37481 0.01088

Nb L ED 1.743 0.523 0.01743 0.00523

Ba L ED 19.656 1.061 0.25094 0.01355

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.758 0.94 19.28 0.87 29.52

Si K ED 0.696 1.01 38.82 1.24 57.13

Nb L ED 0.523 0.99 5.14 1.47 2.29

Ba L ED 0.824 0.99 36.76 1.47 11.06

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Charisma®_________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 08:56:32 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.60 33528

Total spectrum counts = 32905

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 138 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 4.189 0.356 0.07912 0.00672

Si K ED 30.057 0.610 0.64294 0.01304

Nb L ED 1.258 0.473 0.01258 0.00473

Ba L ED 23.845 1.147 0.30441 0.01464

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.747 0.94 7.36 0.61 11.31

Si K ED 0.770 1.01 51.27 1.28 75.73

Nb L ED 0.510 0.99 3.24 1.18 1.45

Ba L ED 0.821 0.99 38.13 1.31 11.52

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Concept Advanced__________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:32:24 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.6 135.03 34462

Total spectrum counts = 22745

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 140 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Yb L YbF3 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 3.363 0.468 0.06352 0.00883

Si K ED 19.421 0.590 0.41542 0.01262

Ba L ED 15.408 0.953 0.19671 0.01217

Yb L ED 4.466 1.232 0.05937 0.01637

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.789 0.94 7.69 1.03 12.26

Si K ED 0.718 1.01 48.83 1.90 74.76

Ba L ED 0.824 0.99 33.73 1.77 10.56

Yb L ED 0.827 1.00 9.75 2.44 2.42

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Durafill® VS______________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:07:12 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.2 134.30 33853

Total spectrum counts = 34301

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 2 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Si K Quartz 01/12/93

Ca K Wollas 23/11/93

Rb L Not defined

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Si K ED 61.925 1.592 1.32460 0.03405

Ca K ED 0.579 0.218 0.01688 0.00635

Rb L ED 2.991* 2.371 0.02991* 0.02371

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Si K ED 1.188 1.01 93.04 4.25 97.13

Ca K ED 0.838 0.99 1.23 0.46 0.90

Rb L ED 0.932 0.99 5.73* 4.28 1.96*

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Esthet – X________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 10:39:54 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 134.35 34561

Total spectrum counts = 28724

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Na K Albite 02/12/93

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

S K FeS2 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Na K ED 0.842 0.290 0.09904 0.03406

Al K ED 3.562 0.325 0.06728 0.00614

Si K ED 21.717 0.536 0.46453 0.01146

S K ED 0.780 0.282 0.01460 0.00528

Nb L ED 1.827 0.576 0.01827 0.00576

Ba L ED 26.444 1.174 0.33759 0.01499

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Na K ED 0.833 0.89 1.42 0.48 2.79

Al K ED 0.703 0.94 7.11 0.63 11.93

Si K ED 0.742 1.01 41.11 1.24 66.24

S K ED 0.702 1.00 1.56 0.56 2.20

Nb L ED 0.540 0.99 4.75 1.43 2.31

Ba L ED 0.842 0.99 44.05 1.42 14.52

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Fill Magic Condensável____________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:25:56 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.6 135.50 33684

Total spectrum counts = 30800

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 140 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 4.847 0.358 0.09155 0.00676

Si K ED 28.780 0.596 0.61562 0.01276

Ba L ED 23.690 1.146 0.30243 0.01463

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.742 0.94 8.88 0.63 13.35

Si K ED 0.753 1.01 51.96 1.16 75.08

Ba L ED 0.822 0.99 39.17 1.25 11.57

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Filtek

Supreme XT_______________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:57:56 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 135.77 34517

Total spectrum counts = 26522

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 140 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Si K Quartz 01/12/93

Rb L Not defined

Zr L Zr 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Si K ED 36.009 1.335 0.77024 0.02855

Rb L ED 4.147 1.963 0.04147 0.01963

Zr L ED 12.753 0.797 0.12753 0.00797

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Si K ED 1.146 1.01 52.50 2.51 78.02

Rb L ED 0.892 0.99 7.77 3.40 3.80

Zr L ED 0.536 0.99 39.73 2.23 18.18

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Filtek

Z350_____________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:51:29 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.4 133.82 34537

Total spectrum counts = 25055

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 138 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Si K Quartz 01/12/93

Rb L Not defined

Zr L Zr 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Si K ED 33.979 1.272 0.72682 0.02721

Rb L ED 3.129* 1.872 0.03129* 0.01872

Zr L ED 10.883 0.771 0.10883 0.00771

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Si K ED 1.146 1.01 55.16 2.78 79.83

Rb L ED 0.892 0.99 6.53* 3.66 3.10*

Zr L ED 0.528 0.99 38.31 2.38 17.07

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Glacier___________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 10:44:39 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.5 134.48 34321

Total spectrum counts = 30596

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Ca K Wollas 23/11/93

Sr L SrF2 01/12/93

Zr L Zr 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 5.481 0.395 0.10354 0.00746

Si K ED 34.674 0.745 0.74169 0.01594

Ca K ED 0.876 0.253 0.02554 0.00738

Sr L ED 13.165 1.273 0.18874 0.01824

Zr L ED 1.009* 0.676 0.01009* 0.00676

Nb L ED 2.114 0.595 0.02114 0.00595

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 1.156 0.94 7.97 0.63 10.87

Si K ED 1.041 1.01 56.05 2.37 73.41

Ca K ED 0.857 0.99 1.72 0.49 1.58

Sr L ED 0.975 0.99 22.71 1.89 9.54

Zr L ED 0.429 0.99 3.96* 2.55 1.60*

Nb L ED 0.469 0.99 7.59 1.99 3.01

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

XRV Herculite_____________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:12:38 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.5 135.34 33732

Total spectrum counts = 32648

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 140 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

3 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52, 9.66 keV

Standards :

Si K Quartz 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Si K ED 29.237 0.609 0.62539 0.01302

Ba L ED 25.962 1.193 0.33145 0.01522

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Si K ED 0.789 1.01 54.45 1.25 85.39

Ba L ED 0.838 0.99 45.55 1.25 14.61

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Master Fill_______________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 10:05:32 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.4 135.76 34556

Total spectrum counts = 28268

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 140 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

3 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52, 11.04 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 4.410 0.349 0.08330 0.00659

Si K ED 28.581 0.599 0.61135 0.01282

Nb L ED 1.395 0.442 0.01395 0.00442

Ba L ED 19.097 1.045 0.24380 0.01334

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.774 0.94 8.31 0.64 12.31

Si K ED 0.781 1.01 53.34 1.37 75.96

Nb L ED 0.504 0.99 4.03 1.23 1.74

Ba L ED 0.811 0.99 34.32 1.38 9.99

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Opallis___________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:49:13 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.6 134.65 34413

Total spectrum counts = 26278

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 4.553 0.337 0.08600 0.00636

Si K ED 25.093 0.562 0.53675 0.01202

Nb L ED 1.595 0.474 0.01595 0.00474

Ba L ED 18.772 1.018 0.23966 0.01299

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.764 0.94 9.20 0.66 13.93

Si K ED 0.769 1.01 50.43 1.38 73.37

Nb L ED 0.511 0.99 4.82 1.37 2.12

Ba L ED 0.816 0.99 35.55 1.42 10.58

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Point 4___________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 10:50:26 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 134.38 34488

Total spectrum counts = 33160

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Zr L Zr 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 4.998 0.367 0.09440 0.00694

Si K ED 32.664 0.637 0.69870 0.01362

Zr L ED 1.817 0.552 0.01817 0.00552

Nb L ED 2.598 0.532 0.02598 0.00532

Ba L ED 23.376 1.119 0.29843 0.01429

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.776 0.94 7.58 0.55 11.89

Si K ED 0.793 1.01 48.50 1.29 73.05

Zr L ED 0.487 0.99 4.39 1.28 2.04

Nb L ED 0.529 0.99 5.79 1.13 2.63

Ba L ED 0.815 0.99 33.74 1.28 10.39

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

Vit-l-escence

___________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 10:33:40 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.6 133.77 34585

Total spectrum counts = 28789

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 138 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 6.471 0.391 0.12224 0.00738

Si K ED 34.680 0.708 0.74181 0.01515

Nb L ED 3.399 0.468 0.03399 0.00468

Ba L ED 1.811 0.533 0.02312 0.00680

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 1.097 0.94 11.34 0.68 13.55

Si K ED 0.950 1.01 70.20 1.77 80.57

Nb L ED 0.475 0.99 13.76 1.66 4.77

Ba L ED 0.740 0.99 4.70 1.32 1.10

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

4 Seasons®________________________________________________________

SEMQuant results. Listed at 09:21:15 PM on 12/11/2007

Operator: dsm

Client: All ISIS Users

Job: Demonstration data SiLi detector (Linescanning)

Spectrum label:

Calibration data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.3 133.77 33797

Calib. element: 7464.5 190.96 11568

Gain factor = 50.002

Livetime = 100.0 seconds

Sample data: Energy Resn. Area

Strobe: -8.4 134.62 33452

Total spectrum counts = 20201

Livetime = 100.0 seconds

System resolution = 139 eV

Geometry (degrees):

Tilt = 0.00

ED geometry (degrees):

Elevation = 35.00

Azimuth = 0.00

Entry angle = 0.00

Accelerating voltage = 20.00 kV

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

2 peaks possibly omitted: 0.00, 0.52 keV

Standards :

Al K Al2O3 23/11/93

Si K Quartz 01/12/93

Nb L Nb 01/12/93

Ba L BaF2 01/12/93

Elmt Spect. Apparent Stat. k Ratio k Ratio

Type Conc. Sigma Sigma

Al K ED 2.935 0.278 0.05543 0.00524

Si K ED 16.756 0.465 0.35842 0.00995

Nb L ED 1.541 0.464 0.01541 0.00464

Ba L ED 15.156 0.928 0.19348 0.01185

Elmt Spect. Inten. Std Element Sigma Atomic

Type Corrn. Corrn. % % %

Al K ED 0.742 0.94 8.37 0.78 13.37

Si K ED 0.761 1.01 46.61 1.61 71.56

Nb L ED 0.525 0.99 6.21 1.76 2.88

Ba L ED 0.827 0.99 38.80 1.73 12.18

Total 100.00 100.00

* = <2 Sigma

A N E X O 3

Correio eletrônico confirmando a aceitação do artigo “Influência das

Partículas de Carga Inorgânica nas Propriedades Físicas, Químicas e

Mecânicas de Resinas Compostas – Revisão Sistemática” na Revista de

Pós-Graduação – RPG, da Faculdade de Odontologia da Universidade de

São Paulo.

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