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UNESP – Universidade Estadual Paulista
“Júlio de Mesquita Filho”
Faculdade de Odontologia de Araraquara
Ana Lúcia Roselino Ribeiro
Caracterização mecânica, física e química das
ligas Ti-35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr
Araraquara
2008
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UNESP – Universidade Estadual Paulista
“Júlio de Mesquita Filho”
Faculdade de Odontologia de Araraquara
Ana Lúcia Roselino Ribeiro
Caracterização mecânica, física e química das
ligas Ti-35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr
Araraquara
2008
Dissertação apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Odontologia - Área de
Periodontia, da Faculdade de Odontologia de
Araraquara, Universidade Estadual Paulista
“Júlio de Mesquita Filho”, para obtenção do
título de Mestre em Periodontia.
Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
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Ribeiro, Ana Lúcia Roselino
Caracterização mecânica, física e química das ligas Ti-35Nb-
5Zr e Ti-35Nb-10Zr / Ana Lúcia Roselino Ribeiro. – Araraquara :
[s.n.], 2008.
90 f. ; 30 cm.
Dissertação (mestrado) – Universidade Estadual Paulista,
Faculdade de Odontologia.
Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
1. Ligas de titânio 2. Resistência à tração 3. Fadiga
4. Dureza 5. Microscopia 6. Análise química I. Título.
Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley Cristina Chiusoli Montagnoli CRB 8/5646
Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP
Ana Lúcia Roselino Ribeiro
Caracterização mecânica, física e química das
ligas Ti-35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr
COMISSÃO JULGADORA
DISSERTAÇÃO PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE
Presidente e Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
2º Examinador: Prof. Dr. Carlos Alberto dos Santos Cruz
3º Examinador: Prof. Dr. Rubens Caram Junior
Araraquara, 26 de março de 2008.
DADOS CURRICULARES
Ana Lúcia Roselino Ribeiro
Nascimento: 19/11/1981 – Ribeirão Preto/SP
Filiação: José Eduardo Ribeiro
Ana Maria Ferreira Roselino
2001/2004 Graduação em Odontologia
Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP
2003/2004 Estágio de Iniciação Científica na Disciplina de Materiais
Dentários
Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP
2004 Bolsista FAPESP de Iniciação Científica (04/00497-3)
Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
2005/2006 Estágio na Disciplina de Materiais Dentários
Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz
Estágio de Atualização na Disciplina de Clínica
Integrada
Orientador: Prof. Dr. Oscar Fernando Muñoz-Chávez
Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP
2005/2006 Curso de Aperfeiçoamento em Reabilitação Oral e
Clínica Integrada
Associação Paulista de Cirurgiões Dentistas/Escola de
Aperfeiçoamento Profissional – APCD/EAP (Regional
Araraquara)
2006/2008 Pós-Graduação em Odontologia – Nível Mestrado
Área de Concentração Periodontia
Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP
Bolsista CAPES
APQ/ FAPESP (2006/06253-4)
2007- Especialização em Periodontia
Fundação Araraquarense de Ensino a Pesquisa em
Odontologia - FAEPO
DEDICATÓRIA
À minha mãe, Ana Maria, pelo amor, exemplo de vida, apoio e confiança, que me
fazem seguir este caminho com coragem e determinação e por estar sempre
presente em todos os momentos da minha vida.
Ao meu pai, José Eduardo, pelo incentivo aos estudos e exemplo de determinação.
Ao meu irmão, Dudu, que sempre esteve comigo, me defendendo, apoiando e
alegrando minha vida.
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz, pela amizade, orientação, disponibilidade e
atenção dedicada durante esses cinco anos de convivência acadêmica.
À Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP, em nome da Ilma. Sra.
Diretora, Prof.ª Dr.ª Rosemary Adriana Chiérici Marcantonio, e do Ilmo. Sr. Vice-
Diretor, Prof. Dr. José Cláudio Martins Segalla, pela oportunidade de ganho
profissional.
À CAPES, pela concessão da Bolsa de estudos.
À FAPESP, pelo financiamento concedido à solicitação Auxílio à Pesquisa.
Aos professores da Disciplina de Periodontia, Faculdade de Odontologia de
Araraquara - UNESP: Prof. Dr. José Eduardo, Prof.ª Dr.ª Silvana, Prof. Dr. Joni,
Prof.ª Dr.ª Adriana, Prof. Dr. Élcio, Prof. Dr. Carlos, Prof. Dr. Egbert e Prof. Dr.
Ricardo, pelos conhecimentos adquiridos.
Ao Prof. Dr. Rubens Caram Junior, pela oportunidade ímpar de desenvolver parte
deste trabalho em seu laboratório, e aos seus alunos de pós-graduação, em
especial a Flávia, pela disponibilidade, ajuda e atenção dedicada durante o período
de realização desse trabalho.
A todos os funcionários do Departamento de Diagnóstico e Cirurgia, da Faculdade
de Odontologia de Araraquara - UNESP, em nome dos funcionários Regina
Lúcia, Zezé e D. Maria, pelo carinho a mim dispensado.
A todos os funcionários do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese,
da Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP, em especial a Lúcia e
Marta, pelo convívio agradável e disponibilidade em me ajudar.
Aos funcionários da Biblioteca da Faculdade de Odontologia de Araraquara –
UNESP, em especial a Maria Helena, pela atenção e disponibilidade em nos
auxiliar.
Aos funcionários da Seção de Pós Graduação, da Faculdade de Odontologia de
Araraquara – UNESP, em especial a Mara, pela dedicação e atenção em nos
auxiliar.
Aos meus amigos companheiros de turma de Mestrado: Aline, Andrés, Marina,
Roberta, Rodrigo, Romeu, Rubens, Sabrina, Yeon e Wagner, pela amizade, pelas
experiências compartilhadas, pela cumplicidade e pelos bons momentos de
convivência durante todo o curso. Especialmente à minha amiga Roberta, pelo
convívio diário, compartilhando todos os momentos desta longa jornada, sempre
disposta a me ajudar.
A toda equipe do professor Geraldo: Aline, Cássia, Glícea, Marcela, Rafael,
Rangelly, Roberto, Romeu e Sabrina pela amizade e pelos conhecimentos
compartilhados; especialmente à Glícea, pela ajuda na realização deste trabalho e
pela oportunidade de orientação.
A todos os colegas e amigos de Pós-Graduação, da Faculdade de Odontologia de
Araraquara – UNESP, pela convivência agradável e oportunidade de aprendizado.
Aos amigos de Especialização: Alexandre, Ana Luiza, Camila, Eloá, Guilherme,
Leila, Lilian, Liliane, Lucas, Patrícia e Priscila, pela oportunidade de dividir
experiências e pelos bons momentos de descontração.
À minha querida mãe, por ter me ajudado em várias etapas desse trabalho, e
também pelos genes herdados!
Aos meus tios Lúcia e Marcos e aos meus primos Gabriel e Gustavo, por sempre
me receberem com tanto carinho em sua casa em Campinas.
À toda minha família e amigos, que sempre torceram por mim; especialmente à
minha avó Sylvia, pelo incentivo à leitura e exemplo de mulher e ao meu avô Ruy
(in memoriam), pelo exemplo de carreira acadêmica.
A todos aqueles que, direta ou indiretamente, contribuíram para a realização deste
trabalho.
A persistência é o caminho do êxito.
Charles Chaplin
SUMÁRIO
Lista de Figuras ................................................................................
12
Lista de Tabelas ...............................................................................
15
Resumo .............................................................................................
16
Abstract .............................................................................................
17
1 Introdução ......................................................................................
18
2 Revisão da literatura .....................................................................
23
3 Proposição .....................................................................................
39
4 Material e método ..........................................................................
41
4.1 Formulação e elaboração das ligas .......................................... 42
4.2 Análise química ......................................................................... 48
4.3 Difratometria de raios X ............................................................. 48
4.4 Caracterização metalográfica .................................................... 49
4.5 Dureza Vickers .......................................................................... 50
4.6 Ensaios estático e dinâmico ...................................................... 51
4.7 Análise da fratura ...................................................................... 53
4.8 Planejamento estatístico ........................................................... 54
5 Resultado e discussão .................................................................
55
5.1 Análise química ......................................................................... 56
5.2 Difratometria de raios X ............................................................. 56
5.3 Caracterização metalográfica .................................................... 59
5.4 Dureza Vickers .......................................................................... 62
5.5 Ensaios estático e dinâmico ...................................................... 65
5.6 Análise da fratura ..................................................................... 70
6 Conclusão ......................................................................................
77
7 Referências ....................................................................................
79
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 - Forno de fusão a arco-voltaico do Laboratório de
Metalurgia Física e Solidificação do DEMA/FEM/UNICAMP: (A)
vista frontal, (B) vista do interior do forno............................................
43
FIGURA 2 - Forno utilizado para tratamentos térmicos do
Laboratório de Metalurgia Física e Solidificação do DEMA/FEM/
UNICAMP: (A) vista lateral, (B) vista frontal........................................
45
FIGURA 3 - (A) corpo-de-prova em forma de halteres, (B)
especificações do corpo-de-prova......................................................
47
FIGURA 4 – Equipamento do Laboratório de Metalurgia Física e
Solidificação do DEMA/FEM/UNICAMP utilizado para realização de
vácuo...................................................................................................
47
FIGURA 5 - Máquina de ensaios mecânicos: (A) vista frontal, (B)
detalhe da amostra aclopada ao dispositivo.......................................
53
FIGURA 6 – Difratograma de raios X da liga Ti-35Nb-5Zr,
mostrando a precipitação de fases α e β............................................
57
FIGURA 7 – Difratograma de raios X da liga Ti-35Nb-10Zr,
mostrando a precipitação de fase β....................................................
57
FIGURA 8 – Fotomicrografia da liga Ti-35Nb-5Zr, mostrando a
presença de grãos de fase β, e provável presença de fase α em
seus contornos.................................................................................... 60
FIGURA 9 – Fotomicrografia da liga Ti-35Nb-10Zr, mostrando a
presença de grãos de fase β...............................................................
60
FIGURA 10 – Análise qualitativa, por EDS, da liga Ti-35Nb-5Zr,
mostrando a presença dos elementos Ti, Nb e Zr.............................
61
FIGURA 11 – Análise qualitativa, por EDS, da liga Ti-35Nb-10Zr,
mostrando a presença dos elementos Ti, Nb e Zr..............................
61
FIGURA 12 – Valores de dureza das ligas Ti-35Nb-5Zr e
Ti-35Nb-10Zr, expressos em HV.........................................................
63
FIGURA 13 – Valores de resistência máxima das ligas Ti-35Nb-5Zr
e Ti-35Nb-10Zr, expressos em MPa...................................................
66
FIGURA 14– Curva tensão-deformação da liga Ti-35Nb-5Zr............
67
FIGURA 15 – Curva tensão-deformação da liga Ti-35Nb-10Zr..........
67
FIGURA 16– (A) e (B) Corpo-de-prova fraturado depois do ensaio
de tração, mostrando uma fratura do tipo taça-cone..........................
71
FIGURA 17 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-
35Nb-5Zr: (A) 80X e (B) 500X, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples......................................................
72
FIGURA 18 - Fotomicrografia de um corpo-de-prova da liga Ti-
35Nb-10Zr: (A) 80X e (B) 500X, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples......................................................
73
FIGURA 19 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-
35Nb-5Zr: (A) 80X, (B) 500X, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples, e (C) 500X, referente ao círculo
verde, mostrando a presença de clivagem.........................................
74
FIGURA 20 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-
35Nb-10Zr: (A) 80X, (B) 500X, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples e (C) 500X, referente ao círculo
verde, mostrando a presença de clivagem.........................................
75
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Composições nominais e medidas das ligas Ti-35Nb-5Zr
e Ti-35Nb-10Zr ...................................................................................
56
Tabela 2 – Porcentagem elementar das ligas Ti-35Nb-5Zr e
Ti-35Nb-10Zr, mensurada por EDS ..................................................
62
Tabela 3 – Valores médios de carga máxima e carga fixada para
ciclagem mecânica (N) ....................................................................... 68
Ribeiro ALR. Caracterização mecânica, física e química das ligas Ti-
35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr [dissertação mestrado]. Araraquara: Faculdade
de Odontologia da UNESP; 2008.
Resumo
Nas áreas médica e odontológica, a utilização do titânio para a
substituição de estruturas biológicas se confirmou a partir do
reconhecimento de suas excelentes propriedades. Com o objetivo de
atingir melhores propriedades mecânicas, não alterando, porém, sua
biocompatibilidade, foi proposto adicionar nióbio e zircônio ao titânio,
formulando-se duas ligas metálicas Ti-35%Nb-5%Zr (liga 1) e Ti-35%Nb-
10%Zr (liga 2) (%m/m). As ligas foram caracterizadas por propriedades
mecânicas, físicas e químicas. Para a obtenção das ligas foi utilizado um
forno de fusão a arco-voltáico com atmosfera inerte, controlada por
bomba de vácuo e fluxo de argônio. A análise química das amostras foi
realizada por fluorescência de raios X, e a avaliação microestrutural, por
microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. Os testes
mecânicos realizados foram: dureza Vickers, resistência à tração,
ciclagem mecânica por tração e análise de fratura. Os resultados
permitiram caracterizar a liga 1 como do tipo α+β e a liga 2 como do tipo
β. Conclui-se que a liga 1 apresentou maior dureza e menor resistência à
tração do que a liga 2. As fraturas, após o teste de tração, foram do tipo
dúctil e, após a ciclagem mecânica, foram do tipo mista para ambas as
ligas. As características estudadas mostram que as ligas 1 e 2 são
promissoras para a fabricação de implantes dentários.
Palavras-chave: Ligas de titânio; resistência à tração; fadiga; dureza;
microscopia; análise química.
Ribeiro ALR. Mechanical, physical and chemical characterization of Ti-
35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr alloys [dissertação mestrado]. Araraquara:
Faculdade de Odontologia da UNESP; 2008.
Abstract
In medical and dentistry areas, the use of titanium for the substitution of
biological structures has been confirmed since recognition of its excellent
properties. With the objective of exploiting better mechanical properties,
not altering, however, its biocompatibility, it was intended to add niobium
and zirconium to the titanium, being formulated two metallic alloys Ti-
35%Nb-5%Zr (alloy 1) and Ti-35%Nb-10%Zr (alloy 2) (%m/m). The alloys
were characterized through mechanical, physics and chemistries
properties. For obtaining the alloys an arc-melting furnace was used under
inert atmosphere, controlled by vacuum bomb and argon flow. The
chemical analysis of the samples was accomplished by X –ray
fluorescence, and the microestrutural evaluation by scanning electron
microscopy and X-ray diffraction. The performed skilled mechanical tests
were: Vickers hardness, tensile strength, mechanical cycling, and fracture
analysis. The results allowed characterizing the alloy 1 as α+β type and
the alloy 2 as β type. It is found that the alloy 1 presented larger hardness
and smaller tensile strength than the alloy 2. The fractures, after the
tensile test, were of the ductile type and, after the mechanical cycling, they
were of the mixed type for both alloys. The studied characteristics have
shown that the alloys 1 and 2 may be promises compounds for
manufacture of dental implant.
Keywords: Titanium alloys; tensile strength; fatigue; hardness; microscopy;
chemical analysis.
\ÇàÜÉwâ†ûÉ
1 Introdução
Há mais de um século, diversos materiais com
características compatíveis para restauração e substituição de tecidos
ósseos no corpo humano estão sendo pesquisados. Em uma fase inicial,
utilizaram-se materiais de origem biológica, entretanto, com as
desvantagens desses e também do grande desenvolvimento científico e
tecnológico, muitos estudos foram realizados com o objetivo de dispor de
materiais de origem sintética com características adequadas que
permitissem diminuir e, em alguns casos, eliminar o uso daqueles de
origem biológica.
A utilização de materiais sintéticos, para a substituição ou
aumento dos tecidos biológicos, sempre representou grande preocupação
nas áreas médica e odontológica. Para este fim, são confeccionados
diversos dispositivos a partir de metais, cerâmicas, polímeros e
compósitos. Na realidade, nem sempre são novos materiais no sentido
estrito da palavra, são materiais dos quais se utilizam novas propriedades
obtidas mediante diferentes composições químicas ou processos de
fabricação
14
.
O titânio e suas ligas atraem atenção quanto à sua aplicação
na Odontologia como biomaterial na confecção de implantes devido à
combinação favorável de suas propriedades mecânicas, físicas e
20
químicas, como baixa densidade, alta resistência mecânica, alta
resistência à corrosão e excelente biocompatibilidade
24,26,28,39,40
.
Existe ainda outro fator importante em relação aos implantes
desenvolvidos para substituir ou interagir com o osso, que é o módulo de
elasticidade. Este deve ter um valor baixo e próximo ao do tecido ósseo
ao redor para possibilitar a reparação e a remodelação óssea
39,45,46
. O
osso cortical possui módulo de elasticidade, aproximadamente, entre 10 e
30 GPa
37,45
e o titânio comercialmente puro, aproximadamente, 104
GPa
37
.
Desde 1985
50
, iniciou-se o desenvolvimento de materiais de
implantes biocompatíveis para substituir a principal liga de titânio, Ti-6Al-
4V, usada na época para aplicações médicas, levando em consideração a
provável toxicidade dos elementos vanádio e alumínio
12,48
e, ainda, a
vantagem de utilizar um material com baixo módulo de elasticidade
53,55
,
sendo que essa liga possui um módulo de elasticidade em torno de 105
GPa
38
.
Wang
55
, em 1996, comparou as propriedades mecânicas de
cinco ligas de titânio: TMZF
TM
(Ti-12Mo-6Zr-2Fe), Ti-13Nb-13Zr,
TIMETAL
®
21SRx [Ti-(14-16)Mo-(2,2-3,2)Nb-(0-0,05)Al-(0,15-0,25)Si-(0-
0,3)Fe], Tiadyne 1610 [Ti-(15,5-16,5)Nb-(9-10)Ha] e Ti-15Mo. Como
resultado, encontrou-se que todas as ligas em estudo apresentaram
módulo de elasticidade menor que o da liga Ti-6Al-4V, e que as ligas
TMZF
TM
, Ti-13Nb-13Zr, TIMETAL
®
21SRx exibiram maior resistência à
21
tração. O autor ainda sugeriu que é possível desenvolver ligas de titânio
biocompatíveis com características de alta resistência, baixo módulo e
excelente resistência à corrosão que, provavelmente, sejam capazes de
substituir a liga Ti-6Al-4V.
Com base nesses dados, outros trabalhos, mencionados a
seguir, foram realizados para melhorar a composição das ligas de titânio.
Uma solução apresentada foi a adição de nióbio (Nb) e zircônio (Zr) ao
titânio (Ti), sendo que o primeiro apresenta efeito estabilizador de fase β,
o que melhora as propriedades mecânicas do material, e o segundo é
utilizado como um agente endurecedor de solução sólida e apresenta
propriedades químicas semelhantes às do Ti.
De acordo com alguns estudos, ligas de Ti associadas com
Nb e/ou Zr têm potencial para ligas dentárias devido às propriedades
mecânicas
16,17,26,39,41,49
, resistência à corrosão
21,28,44
e
biocompatibilidade
27,36,39,41,42,43
.
Em alguns trabalhos citados acima, as ligas foram obtidas
por fundição a arco, e em seguida, submetidas a diferentes tratamentos
térmicos para atingirem as propriedades desejadas
16,17,26,44,49
. Outros
estudos evidenciaram a influência de vários intervalos e temperaturas de
tratamentos térmicos na microestrutura das ligas em teste
1,19,20,30,54
.
Apesar de se encontrar na literatura trabalhos mostrando
ligas de Ti combinadas com Nb e/ou Zr, ainda busca-se uma boa
proporção de massa desses elementos e uma técnica de fundição
22
associada a uma seqüência adequada de tratamentos térmicos para
melhor caracterizar o material quanto às suas propriedades mecânicas,
físicas e químicas.
Nesse estudo, as ligas Ti-35%Nb-5%Zr e Ti-35%Nb-10%Zr
(% em m/m) foram analisadas com o objetivo de validar a possibilidade de
serem aplicadas como biomaterial na Odontologia.
exä|áûÉ wt Ä|àxÜtàâÜt
2 Revisão da literatura
O titânio foi descoberto em 1790, porém, só foi purificado no
início dos anos 1900, e amplamente utilizado na metade do século XX.
Inicialmente, o titânio era usado para aplicações militares como na
fabricação de aeronaves
14
. Atualmente, o Ti e suas ligas são aplicados
em vários setores, tais como automotivo, químico, petroquímico, geração
de energia, aeroespacial e, ainda, nas áreas médica e odontológica pela
combinação de características como baixa densidade, resistência à
corrosão e melhor resistência mecânica quando comparado com outros
metais, tais como alumínio, níquel e aço
14,38,47,51,55
.
O Ti possui duas estruturas cristalinas conhecidas como
fases α e β. A fase α está relacionada com a sua estrutura estável em
temperatura ambiente, que é denominada de estrutura hexagonal
compacta (hc). Ao elevar a temperatura a aproximadamente 883°C, a
fase α transforma-se em β, representada por uma estrutura cúbica de
corpo centrado (ccc)
8,10,14
. Essa temperatura é conhecida como a β-
transus do titânio, que é a menor temperatura em que o material é 100%
β
9
.
Para melhorar as características mecânicas do Ti, são
adicionados a ele elementos de liga e, assim, obter ligas de Ti com
estruturas cristalinas estáveis em temperatura ambiente. As fases α e β
citadas anteriormente constituem a base para três tipos aceitáveis de
25
ligas de Ti: α, α + β e β, que têm suas estruturas relacionadas com o tipo
de elemento de liga utilizado
18
.
Os elementos de ligas podem ser classificados como α-
estabilizador, β-estabilizador e neutro. O primeiro promove o aumento da
temperatura de transformação da fase α para a fase β quando adicionado
ao titânio puro, o segundo diminui essa temperatura e o terceiro não
altera a transformação de fases
8,29
. Como exemplos de α-estabilizadores
têm-se: Al, O e N, e de β-estabilizadores: V, Ta, Nb, Mo, Mg e Fe
8,14
.
O Zr
e o Sn são elementos neutros
8
.
Como citado anteriormente, as ligas de Ti podem ser
classificadas como α, α+β e β. As ligas α são formadas a partir de
elementos α-estabilizadores e, em temperatura ambiente, só apresentam
fase α e, portanto, têm estrutura hc. Essas ligas têm características
satisfatórias de resistência, tenacidade e soldabilidade
10
, as quais não
podem ser melhoradas a partir de tratamentos térmicos
8
.
As ligas α+β freqüentemente contêm elementos α-
estabilizadores e β-estabilizadores. Essas ligas são formuladas para que
a fase α co-exista com a fase β, em temperatura ambiente
10,14
. Essas
ligas geralmente apresentam boa conformação e resistência em
temperatura ambiente
10
. As propriedades das ligas α+β podem ser
modificadas por meio de tratamentos térmicos
8,18
.
As ligas β são formadas quando elementos β-estabilizadores
são adicionados ao Ti e, dependendo da quantidade desses elementos e
26
dos tratamentos térmicos aplicados, obtém-se melhora nas propriedades
mecânicas desse tipo de liga
23
.
À temperatura ambiente, essas ligas
apresentam predominância de fase β, e a estabilização da estrutura ccc
está relacionada com características de baixo módulo de elasticidade e
elevada resistência mecânica
33
.
Além disso, a maioria dos elementos β-
estabilizadores é biocompatível, como são os elementos Mo, Nb e Ta, ao
contrário dos elementos α-estabilizadores como o Al
18
.
Os tratamentos térmicos promovem transformações de fases
e mudanças nas microestruturas das ligas de Ti e por isso podem levar ao
aprimoramento das propriedades mecânicas
18
. As ligas que contêm baixo
teor de elementos β-estabilizadores, além de apresentarem as duas fases
sólidas estáveis, α e β, podem levar à formação de fases metaestáveis,
correspondentes às fases martensíticas (α’- fase martensítica do tipo
hexagonal compacta e α’’- fase martensítica do tipo hexagonal
ortorrômbica) e ω (fase metaestável do tipo hexagonal compacta ou
trigonal), durante o tratamento térmico
15,37,54
.
A seguir serão apresentados trabalhos científicos que
retratam estudos com ligas metálicas à base de titânio aplicadas como
biomateriais.
Em 1996, Wang
55
estudou as propriedades mecânicas de
cinco diferentes ligas de Ti: TMZF
TM
(Ti-12Mo-6Zr-2Fe), Ti-13Nb-13Zr,
TIMETAL
®
21SRx [Ti-(14-16)Mo-(2,2-3,2)Nb-(0-0,05)Al-(0,15-0,25)Si-(0-
0,3)Fe], Tiadyne 1610 [Ti-(15,5-16,5)Nb-(9-10)Hf] e Ti-15Mo. Ao comparar
27
os resultados, verificou-se que todas as ligas em estudo apresentaram
módulo de elasticidade menor que o da liga Ti-6Al-4V e que TMZF
TM
, Ti-
13Nb-13Zr, TIMETAL
®
21SRx exibiram maior resistência à tração.
Em 1998, Kobayashi et al.
26
avaliaram a influência de
tratamentos térmicos de envelhecimento nas propriedades mecânicas de
ligas à base de Ti e Zr, com pequenas quantidades de Nb (até 5%), para
avaliar a possibilidade de serem utilizadas como materiais biomédicos. As
ligas foram fundidas a arco com eletrodo de tungstênio não-consumível
em atmosfera inerte. Os lingotes foram homogeneizados a 1273K
(1000°C), por 24 horas, a vácuo, e resfriados no forno. Em seguida, para
o controle das microestruturas, tratamentos térmicos a 773K (500°C) e
1073K (800°C) foram realizados por diferentes períodos. Os resultados
mostraram que as ligas contendo 1 e 2% de Nb apresentaram os maiores
valores de dureza após o tratamento térmico a 773K (500°C), porém,
nenhuma alteração na dureza foi encontrada nas amostras envelhecidas
a 1073K (800°C). Isso pode ser explicado com a análise do diagrama de
fases em que, a 773K (500°C), as fases α e β estão presentes. A
precipitação de β na matriz α foi confirmada com a difração de raios X.
Concluiu-se que ligas ternárias com 1 e 2% de Nb possuem potencial
para ligas biomédicas quando envelhecidas em condições satisfatórias.
28
Oliveira et al.
44
, em 1998, analisaram a microestrutura e
resistência à corrosão de ligas de Ti com Al e Nb associados, utilizando
como referência uma liga com 6% em massa de Al e 7% em massa de
Nb, projetadas para próteses ortopédicas. A liga foi preparada em um
forno a arco sob atmosfera inerte e laminada a 950
°
C. A análise
metalográfica revelou que uma estrutura α+β foi obtida em temperatura
ambiente. Amostras fundidas, que foram rapidamente resfriadas a partir
do campo β, apresentaram estrutura lamelar de fase α. Após a laminação
a quente, as amostras apresentaram melhor estrutura de grãos α. A
utilização de diferentes quantidades de Nb, de 5% a 9%, conduziu a
diferentes níveis de fase β em temperatura ambiente. O aumento da
quantidade de Nb levou ao aumento da quantidade de fase β. A análise
eletroquímica mostrou que a liga Ti-6Al-7Nb possui boa resistência à
corrosão, assim como a liga Ti-6Al-4V.
Transformações de fase nas ligas Ti-(13-26)Nb-(22-38)Ta e
Ti-(13-35,5)Nb-(5-22)Ta-(4-7,2)Zr (% m/m) foram estudadas por Tang et
al.
54
, em 2000. As ligas foram fundidas a arco, homogeneizadas a 900
°
C,
por 96 horas, seguidas por resfriamento no forno. Em seguida, as
amostras foram solubilizadas a 1000
°
C, por 2 horas, e resfriadas em
água, óleo e ar, respectivamente. Nas ligas ternárias, os resultados
mostraram que os resfriamentos em água e óleo resultaram na formação
de martensita ortorrômbica (α
’’
) em uma matriz de β+ω
atérmica
, enquanto, o
29
resfriamento lento mostrou evidências de formação de α e ω
isotérmica
dentro
da matriz β. O aumento de Nb e Ta diminuiu a concentração de
martensita. Além disso, a adição de Zr estabilizou a fase β, diminuiu a
temperatura de transformação de martensita e suprimiu a formação de
fase ω. A determinação do módulo dinâmico das ligas quaternárias
resfriadas em ar indicou que esse módulo é sensível à composição.
Em 2001, Geetha et al.
20
estudaram a influência da
laminação e tratamento térmico na microestrutura da liga Ti-35Nb-13Zr
utilizando difração de raios X e metalografia. E, ainda, analisou-se o efeito
de vários tratamentos térmicos na dureza da liga. Amostras brutas de 600
g foram fundidas por arco não-consumível seis a sete vezes para garantir
a homogeneidade química. Adequadamente, as amostras foram
laminadas a quente no campo da fase α+β, a 680
°
C, para obtenção de
folhas espessas de 4 mm. Corpos-de-prova foram cortados a partir das
folhas laminadas e passaram por vários tratamentos térmicos. Os
parâmetros de reticulado das fases constituintes foram calculados na liga
fundida e após os diferentes tratamentos térmicos. O tratamento térmico
no campo de tratamento β e resfriamento à água resultou em α
’
martensítica, enquanto, o tratamento de solução α+β e resfriamento à
água conduziu à microestrutura com 3 fases: α
’’
, α e β. Apenas as fases α
e β foram observadas sob condições de envelhecimento.
30
Lavos-Valereto et al.
27
, em 2001, avaliaram a liga Ti-6Al-4Nb
com o objetivo de utilizá-la na Odontologia. O teste de biocompatibilidade
in vivo foi realizado em cães, e a osseointegração foi verificada a partir de
análises histológicas das amostras, com e sem cobertura de
hidroxiapatita, que foram inseridas nos alvéolos. As amostras não
mostraram efeitos tóxicos nas células.
Lee et al.
28
, em 2002, analisaram a microestrutura, as
propriedades mecânicas e a resistência à corrosão de ligas binárias Ti-
Nb, com 5 a 35% em massa de Nb. As ligas foram preparadas utilizando
um sistema comercial de fundição (Castmatic
®
). Os resultados mostraram
que as ligas com até 15% em massa de Nb possuíam fase α
’
com
estrutura martensita acicular, de 17,5 até 25% de Nb, as ligas eram
principalmente compostas de fase α
’’
ortorrômbica e, com 27,5% de Nb,
começaram a reter fase β metaestável. Com mais de 30% de Nb, quase
que inteiramente as ligas eram constituídas de fase β equiaxial. Pequenas
quantidades de fase ω foram detectadas nas ligas de 27,5 e 30% de Nb.
Quanto à resistência à flexão, as ligas Ti-10Nb e Ti-27,5Nb apresentaram
os maiores valores, e as ligas de fase α
’’
(17,5-20Nb)
e β (>30Nb), os
menores valores de módulo de flexibilidade. Os valores de dureza foram
resumidos em ω > α
’
> α
’’
> β. Todas as ligas apresentaram excelente
resistência à corrosão em solução de Hank a 37
°
C.
31
Niinomi
39
, em 2003, caracterizou a liga Ti-29Nb-13Ta-4,6Zr
por dureza Vickers e análise microestrutural com o objetivo de identificar a
transformação de fase dessa liga. Foram também analisados: a
propriedade de fadiga, o módulo de elasticidade e a citotoxicidade da liga.
Os materiais utilizados consistiram em barras de 20 mm da liga, que
passaram por forjamento a frio para garantir lâminas com 2,5 mm de
espessura e, em seguida, algumas dessas amostras foram tratadas a
1063K (790
°
C), por 3,6 ks (1 h), em ar atmosférico, e depois resfriadas em
água. Essas amostras foram então envelhecidas a diferentes
temperaturas: 573 (300
°
C), 598 (325
°
C) e 673K (400
°
C), por 259,2 ks (72
h), e, em seguida, resfriadas em água. Os resultados indicaram que,
quando as amostras foram envelhecidas a 673K (400
°
C), essas
apresentaram distribuição homogênea de fase α, pequena quantidade de
fase ω e fase β e, ainda, a resistência à fadiga foi melhor quando
comparada com amostras que passaram pelos outros envelhecimentos.
Em relação ao módulo de elasticidade, encontrou-se que essa liga possui
menor valor quando comparada com Ti-6Al-4V, e que a citotoxicidade é
equivalente à do Ti cp.
Em 2004, Geetha et al.
19
descreveram a influência do
processo termomecânico na microestrutura das ligas Ti-13Nb-13Zr (T1),
Ti-20Nb-13Zr (T2) e Ti-20Nb-20Zr (T3) com o objetivo de desenvolver
microestruturas equiaxiais a partir de laminações a quente adequadas. As
32
ligas foram laminadas no campo α+β e, em seguida, as amostras obtidas
foram submetidas a vários tratamentos térmicos. Para a análise das fases
envolvidas nesses tratamentos, foram utilizadas microscopia óptica e
difração de raios X. As fotomicrografias revelaram estrutura equiaxial fina
para T2 e T3. Por outro lado, para T1 foi observada mistura de fase α
equiaxial e alongada. A análise por difração de raios X mostrou a
formação de fase α’ em T1, e fases α’, α’’ e β em T2 e T3. E para T3, em
baixas temperaturas de envelhecimento, também foi encontrada fase ω
provavelmente devido à grande quantidade de Nb e Zr presentes nessa
liga.
Okasaki et al.
43
, em 2004, compararam a liberação de
metais de diferentes implantes metálicos (SUS316L aço inoxidável, ligas
de Co-Cr-Mo, Ti-6Al-4V e Ti-15Zr-4Nb-4Ta), verificando a concentração
desses metais na tíbia de ratos ao redor dos implantes em 6, 12, 24 e 48
semanas. Foram encontradas concentrações elevadas de Fe e Ni na tíbia
com implante de aço inoxidável, e Co e Cr na tíbia com implante de Co-
Cr-Mo. Além disso, na tíbia implantada com Ti-6Al-4V, foram encontradas
proporções elevadas de Ti, Al e V. Porém, na tíbia implantada com a liga
sem V, a concentração encontrada de Ti foi menor e, ainda, as
concentrações de Zr, Nb e Ta foram baixas. Dessa maneira, a baixa
liberação de metais da liga Ti-15Zr-4Nb-4Ta torna-a vantajosa para
implantes de longa duração.
33
Em 2005, Okasaki, Gotoh
42
novamente analisaram a
liberação de metais, mas dessa vez in vitro, a partir de elementos de base
e de liga. SUS316L aço inoxidável, liga fundida Co-Cr-Mo, Ti cp grau 2,
Ti-6Al-4V e ligas sem V: Ti-6Al-7Nb e Ti-15Zr-4Nb-4Ta foram imersas em
várias soluções, nomeadas como meio-α, PBS(-), soro de bezerro, NaCl a
0,9%, saliva artificial, cisteína-L a 1,2% em massa, ácido lático a 1% em
massa e HCl a 0,01% em massa por 7 dias. A diferença na liberação de
Co da liga Co-Cr-Mo foi pequena comparando-se todas as soluções. Além
disso, os resultados mostraram que a liberação dos metais depende do
pH das soluções de imersão. Por exemplo, a quantidade de Ti liberado,
quando imerso nas 5 primeiras soluções citadas, foi bem menor do que
quando imerso nas outras 3 soluções. As quantidades de Fe e Ni,
liberadas do aço inoxidável, e a quantidade de Al, liberada das ligas Ti-
6Al-4V e Ti-6Al-7Nb, decrescem gradualmente com o aumento do pH; e a
liberação de Ti cresce com a diminuição do pH. Em algumas soluções foi
encontrado V. A quantidade de Ti liberado a partir da liga Ti-15Zr-4Nb-
4Ta foi menor em todas as soluções, quando comparada às outras ligas.
Então, como afirmado em outro estudo dos autores, em 2004
43
, a liga Ti-
15Zr-4Nb-4Ta é vantajosa para implantes de longa duração.
Schneider et al.
49
, em 2005, avaliaram o comportamento
elástico de ligas de Ti-Nb-Zr. As ligas foram desenvolvidas para
aplicações biomédicas a partir de materiais comercialmente puros (Ti, Nb
34
e Zr) por fusão a arco, em atmosfera de argônio, em um cadinho de cobre
resfriado à água. Os lingotes obtidos, com diâmetro inicial de 18 mm,
foram submetidos a seqüências de tratamentos térmicos, a 1000
°
C, por 1
hora, e resfriados em água, e, posteriormente, foram forjados a frio para
alcançar um diâmetro final de 6 mm. Em seguida, as ligas foram
submetidas a diferentes tratamentos térmicos. As propriedades
mecânicas de limite de resistência à tração, limite convencional de
elasticidade, alongamento e o módulo de elasticidade inicial foram
realizadas em uma máquina de ensaios mecânicos dotada de
servoválvula MTS-810.23M. As análises das ligas mostraram típico
comportamento de tensão-deformação não-linear, mesmo na região
elástica.
Em 2006, Elias et al.
16
caracterizaram as ligas Ti-35,3Nb-
5,1Ta-7,1Zr e Ti-41,1Nb-7,1Zr, sendo que nesta última o Nb substitui a
quantia atômica de Ta, com ênfase nas relações entre propriedade,
microestrutura e composição. As ligas foram fundidas a arco, sendo que
os lingotes foram virados e fundidos 5 vezes para garantir
homogeneidade química, já que há grande diferença nas temperaturas de
fusão dos materiais utilizados. Os lingotes passaram então por tratamento
térmico a 1000
°
C, por 2 horas, e foram resfriados em água. Em seguida,
foram forjados a frio e passaram por um segundo tratamento térmico,
semelhante ao primeiro. As amostras foram analisadas por microscopias
35
óptica e eletrônica de varredura, antes e após o segundo tratamento
térmico. Os resultados indicaram a presença de fases β e ω inicialmente
para as duas ligas e, após o segundo tratamento térmico, houve
recristalização microestrutural na liga Ti-41,1Nb-7,1Zr, o que não
aconteceu na liga contendo Ta. As propriedades mecânicas estudadas
foram: testes de tração e dureza. O primeiro teste mostrou que as duas
ligas possuem características de material elástico perfeitamente plástico.
Comparando-se os resultados de dureza, a liga que contém Ta possui
maior valor de dureza que a outra liga do estudo. Isso pode estar
relacionado com a composição química das ligas, já que o Nb é mais β
estabilizador que o Ta.
Godley et al.
21
, em 2006, analisaram a corrosão e
comportamento eletroquímico de uma liga de baixa dureza, Ti-45Nb, em
soluções similares ao ambiente do corpo, e compararam com as ligas Ti-
6Al-4V e Ti-55Ni (Nitinol), que são atualmente utilizadas em implantes
cirúrgicos. Em solução de Ringer, a liga Ti-45Nb exibiu excelente
resistência à corrosão, quando comparada com Ti-6Al-4V, e, ainda
melhor, quando comparada com Nitinol. Em ambientes ácidos, a liga
estudada permaneceu passiva sob condições em que dissolução ativa foi
observada para ambas as ligas comparadas.
36
Em 2007, Ferrandini et al.
17
estudaram o envelhecimento de
duas ligas de titânio, Ti-35Nb-7Zr-5Ta e Ti-35Nb-7Ta, após laminação a
quente e solubilização. Os lingotes de 50 g foram fundidos a arco,
utilizando-se cadinho de cobre resfriado à água sob atmosfera de argônio,
sendo viradas e refundidas cinco vezes para garantir homogeneidade
química. Em seguida, os lingotes foram homogeneizados a 1000
°
C, por
24 horas, e esfriados no forno. E, então, foram laminados a quente, a
1000
°
C, e, depois, solubilizados a 1000
°
C, por 35 min, e resfriados em
água. As lâminas finais de 1,8 mm foram limpas mecânica e
quimicamente para remover a camada de óxido e, então, cortadas em
amostras de 15 mm x 20 mm. Após, as amostras foram encapsuladas em
tubos de quartzo, sob atmosfera parcial de argônio, e envelhecidas por 4
horas, a 200, 300, 400, 500, 600 e 700
°
C. Depois, outras amostras foram
envelhecidas por 90 horas, a 300 e 400
°
C. As caracterizações foram
realizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura.
Os resultados mostraram que o maior valor de dureza ocorreu quando as
amostras foram envelhecidas a 400
°
C, e que, quando a temperatura
atingiu mais de 500
°
C, as ligas apresentaram os menores valores de
dureza e, ainda, a difração de raios X indicou que somente a fase α
estava precipitada. A liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta apresentou precipitação de α e
a liga Ti-35Nb-7Ta, de fase ω, quando envelhecidas a 300
°
C, por 90
horas. E ambas as ligas apresentaram precipitação de α quando
envelhecidas a 400
°
C, por 90 horas, o que sugere que essas fases são
37
precipitadas durante as 4 horas de envelhecimento. Embora o Zr suprima
a formação de ω, este limita a melhoria da dureza e, conseqüentemente,
a melhoria da resistência durante o envelhecimento.
O objetivo do estudo de Müller et al.
36
, em 2007, foi sugerir
um tratamento de superfície químico para a liga Ti-13Nb-13Zr a fim de
iniciar a formação de hidroxiapatita (HCA) durante teste bioativo in vitro
em fluído de corpo simulado (SBF). Pó de Ti, Nb e Zr após a remoção de
hidrogênio foram misturados, compactados e sinterizados. Em seguida,
as amostras foram atacadas por HCl, H
3
PO
4
e por uma mistura de HF +
HNO
3
, respectivamente, e, subseqüentemente, pré-tratadas em NaOH.
Foram utilizados MEV, EDS, FTIR e análise gravimétrica para a avaliação
da influência do ataque ácido na microestrutura da liga e, ainda, na taxa
de formação de HCA. A liga sinterizada exibiu microestrutura de
Widmannstätten, ou seja, uma estrutura cristalina sem forma definida
(α+β). As amostras atacadas por HCl e H
3
PO
4
,
após uma semana,
mostraram formação de HCA em suas superfícies, porém, nas amostras
tratadas com HNO
3
, não houve formação de HCA. Após duas semanas, a
taxa de formação de HCA aumentou, sendo a maior taxa para as
amostras tratadas com HCl, seguidas pelas tratadas por H
3
PO
4
e HNO
3.
Uma vez que a formação de HCA in vitro em SBF geralmente é aceita
como característica típica de material bioativo, o trabalho supõe que o
38
ataque com HCl, com subseqüente tratamento com NaOH, pode
aumentar a habilidade de união da liga Ti-13Nb-13Zr ao osso in vivo.
cÜÉÑÉá|†ûÉ
3 Proposição
Este estudo teve como objetivo avaliar as características
mecânica, física e química das ligas Ti-35Nb-5Zr e Ti-35Nb-10Zr por meio
de análise química, difratometria de raios X, dureza Vickers, microscopia
eletrônica de varredura, ensaios de tração e ciclagem mecânica, e análise
da fratura.
`tàxÜ|tÄ x Å°àÉwÉ
4 Material e método
4.1 Formulação e elaboração das ligas
Na elaboração das ligas de titânio (Ti), quanto às proporções
dos elementos nióbio (Nb) e zircônio (Zr), considerou-se a importância do
baixo módulo de elasticidade para biomateriais utilizados como implantes
cirúrgicos
19,22,24,45,46,56,57
, levando em consideração que ligas de titânio do
tipo β podem exibir valores de módulo de elasticidade em torno de 55
GPa
37
.
O Nb é um elemento β-estabilizador eficiente e a
concentração de 35% é interessante quanto ao módulo de elasticidade.
Porém, o Nb também promove a precipitação de fase ω, o que aumenta
tal módulo
2,33
e fragiliza a liga. O Zr inibe a formação dessa fase e,
conseqüentemente, foi adicionado às ligas em duas concentrações, 5 e
10%, para se verificar a sua ação nas ligas.
As amostras de ligas de Ti, Nb e Zr, foram confeccionadas
na forma de lingotes de 30 a 70 gramas com as composições (% m/m): Ti-
35%Nb-5%Zr e Ti-35%Nb-10%Zr, no Laboratório de Metalurgia Física e
Solidificação do Departamento de Engenharia de Materiais /Faculdade de
Engenharia Mecânica/Universidade Estadual de Campinas
(DEMA/FEM/UNICAMP).
43
O equipamento utilizado para fusão e preparação das
amostras foi um forno a arco-voltáico, com atmosfera inerte, controlada
por uma bomba de vácuo e fluxo de argônio (Figura 1).
FIGURA 1 - Forno de fusão a arco-voltaico do Laboratório de
Metalurgia Física e Solidificação do
DEMA/FEM/UNICAMP: (A) vista frontal, (B) vista do
interior do forno.
O primeiro passo na elaboração das amostras foi preparar
os elementos de liga utilizados para a fusão. Dessa forma, obteve-se a
seqüência de procedimentos adotada para a melhor eficiência do
processo. O Ti e o Nb, em placas e barras, foram cortados e decapados.
O Zr estava na forma de pequenas partes isentas de óxidos. Os
elementos utilizados foram de pureza comercial, com graus iguais ou
(
A
)
(
B
)
44
superiores a 99,00%. Os reagentes químicos utilizados para a
decapagem estão listados no Quadro 1.
Quadro 1 - Soluções empregadas na decapagem dos materiais
Material Solução (em volume)
Nióbio H
2
O, HF, HNO
3,
H
2
SO
4
(1:2:2:5)
Titânio H
2
O, HF, HNO
3
(1:1:1)
A seguir, foram mensuradas as massas em uma balança
semi-analítica digital, modelo BK400II (Gehaka, Brasil), para atingir a
maior semelhança possível entre os valores nominais e os reais utilizados
no processo de fusão.
Os elementos utilizados para a fusão foram colocados no
cadinho do forno em pequenas quantidades. A necessidade de se usar os
elementos nessa forma resulta no fato de se obter massas precisas de
cada um dos componentes para que as amostras tenham a composição
mais próxima possível da composição nominal.
A etapa de fusão iniciou-se após uma operação de vácuo no
sistema, que consiste em fazer vácuo seguido de injeção de argônio com
três repetições. Depois da fusão inicial, o lingote já formado foi virado e
fundido novamente, até totalizar 3 a 5 fusões para garantir a
homogeneidade química da liga.
45
Em uma segunda etapa, os lingotes foram submetidos a um
tratamento térmico por 8 horas, a 1000
°
C, com controle de atmosfera,
para promover a homogeneidade da estrutura metalúrgica. O forno
utilizado é resistivo, circular e contém um tubo de quartzo que
desempenha papel de câmara de vácuo, onde as amostras são
acondicionadas para o tratamento. A mesma operação de vácuo citada
acima foi utilizada nesse sistema. A Figura 2 mostra o forno utilizado para
tratamentos térmicos.
FIGURA 2 - Forno utilizado para tratamentos térmicos do Laboratório
de Metalurgia Física e Solidificação do
DEMA/FEM/UNICAMP: (A) vista lateral, (B) vista frontal.
(
A
)
(
B
)
Tubo de
quartzo
46
Em uma terceira etapa, os lingotes foram usinados na forma
de discos, com diâmetro de 6 mm e altura de 5 mm, e de halteres
baseado nas normas ASTM E 606
4
e E 8M
3
, vistos na Figura 3. Em
seguida, eles foram submetidos a um segundo tratamento térmico por 1
hora, a 1000
°
C, com resfriamento a ar, para melhorar o comportamento
mecânico das ligas
23
e para aliviar tensões geradas durante a usinagem,
utilizando-se o mesmo forno citado anteriormente para tratamentos
térmicos. Os halteres e/ou discos obtidos de cada liga foram
encapsulados em tubos de quartzo a vácuo fora do forno, utilizando um
sistema semelhante ao citado anteriormente para que várias amostras
fossem tratadas ao mesmo tempo (Figura 4). Nesse caso, não foi
necessário fazer a operação de vácuo no forno de tratamento, já que as
amostras já estavam encapsuladas a vácuo.
47
FIGURA 3 - (A) corpo-de-prova em forma de halteres, (B)
especificações do corpo-de-prova.
FIGURA 4 – Equipamento do Laboratório de Metalurgia Física e
Solidificação do DEMA/FEM/UNICAMP utilizado para
realização de vácuo.
(
A
)
A – Comprimento da secção reduzida: 15 mm
R – Raio (min): 3
B – Comprimento das extremidades: 6 mm
C – Diâmetro da secção reduzida: 3 mm
D – Diâmetro das extremidades: 6 mm
E – Comprimento da área de migração: 2,5 mm
F – Comprimento total do corpo-de-prova: 32 mm
(
B
)
48
Os halteres foram radiografados com o intuito de verificar a
presença de falhas de fundição, como bolhas, por exemplo, após a
usinagem.
4.2 Análise química
As análises químicas das amostras foram realizadas por
fluorescência de raios X, que é um método instrumental não destrutivo
para análises elementares quantitativas e qualitativas, baseado na
medida dos comprimentos de onda e intensidade das linhas espectrais
decorrentes da excitação secundária de elétrons dos elementos da
amostra.
O equipamento utilizado foi o Energy Dispersive X-ray
Fluorescence Spectrometer, modelo EDX-800 (Shimadzu Corporation,
Kyoto, Japan), do Centro de Monitoramento e Pesquisa na Qualidade de
Combustíveis, Petróleo e Derivados/Instituto de Química de Araraquara/
Universidade Estadual Paulista (CEMPEQC/IQ/UNESP).
4.3 Difratometria de raios X
A difração de raios X permite detectar a estrutura do material
e seu empacotamento, e não a sua análise elementar, ou seja, essa
técnica possibilita o exame da estrutura cristalina, à temperatura
ambiente, das amostras.
49
As medidas de raios X foram realizadas em um difratômetro,
modelo D-5000 (SIEMENS, Alemanha), localizado no Departamento de
Físico-Química IQ/UNESP. Os difratogramas de raios X foram obtidos
utilizando-se radiação de cobre (λ=1,5418 Å), com fonte de radiação CuK,
filtros de Ni, com tensão aplicada de 40 kV e corrente de 30 mA. O ângulo
de varredura foi 2 θ inicial - 10º e 2 θ final- 100º, step time – 1 s, step size
- 0,05º. Os difratogramas obtidos foram comparados às informações
presentes no banco de dados cristalográficos PDF-2_44 Database.
4.4 Caracterização metalográfica
A metalografia, um dos principais ramos da metalurgia física,
estuda a constituição, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e
produtos metálicos, e seu relacionamento com as propriedades
mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação
6
.
Para a realização da análise microestrutural foram utilizadas
amostras das ligas em forma de discos. Esses discos foram lixados com
lixas d’água, de granulações 80, 120, 220, 360, 420, 600, 1200 e 1500,
nessa ordem e, depois, lavados e polidos com pastas de diamante de 3 e
1 µm em panos de polimento MICROCLOTH (Buehler, Illinois, USA),
utilizando-se uma politriz, modelo Metaserv 2000 (Buehler, Lake Bluff,
Illinois, USA) do Laboratório de Pesquisa do Departamento de Materiais
Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araraquara
50
(FOAR/UNESP). Em seguida, os discos foram lavados em acetona por
cinco min, com o auxílio de ultra-som, modelo T14 (Thornton), do
Departamento de Diagnóstico e Cirurgia FOAR/UNESP.
Para a revelação da estrutura foi utilizado o reagente de
Kroll, composto por 50 ml de água destilada, 10 ml de HF e 20 ml de
HNO
3
.
As superfícies das amostras foram analisadas com o auxílio
da microscopia eletrônica de varredura (MEV), realizada em um
microscópio LEO modelo 440 (Carl Zeiss, Cambridge, Inglaterra) com
detector OXFORD, operando com feixe de elétrons de 20 kV, localizado
na Central de Análises Químicas e Instrumentais/Instituto de Química de
São Carlos/Universidade de São Paulo (CAQI/IQSC/USP).
Ainda com o auxílio do MEV, realizou-se a análise
espectrométrica de energia dispersiva de raios X (EDS) para determinar a
composição química das amostras. O equipamento utilizado foi o EDX
LINK ANALYTICAL, modelo QX 2000, acoplado ao microscópio citado,
utilizando-se um feixe de elétrons de 20 kV, e uma distância de 25 mm do
canhão até a amostra.
4.5 Dureza Vickers
No método Vickers, a dureza é determinada pelo tamanho
da penetração de uma ponta de diamante na forma de pirâmide, usando-
se um microscópio e fórmulas estabelecidas baseadas na norma técnica
51
ASTM E 384
5
. Neste trabalho, o teste de dureza foi realizado com carga
de 500 gf e tempo de aplicação de 15 s, em um durômetro Micromet 2100
(Buehler, Lake Bluff, Illinois, USA) do Laboratório de Pesquisa do
Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese FOAR/UNESP.
Nesse teste foram utilizados 8 discos da liga 1 e 8 discos da
liga 2, sendo que foram provenientes de um único lingote de cada liga.
Em cada disco foram feitas oito medidas em diferentes regiões, sendo
cada medida obtida pela média das diagonais formadas pela impressão
do diamante Vickers. As médias foram obtidas em µm e, posteriormente,
convertidas em dureza Vickers HV por uma transformação direta pelo
aparelho.
Os discos utilizados foram embutidos em resina de
polimerização rápida a frio e, em seguida, lixados e polidos conforme
realizado na caracterização metalográfica.
4.6 Ensaios estático e dinâmico
Foram realizados ensaios mecânicos de duas naturezas nas
amostras: estática e dinâmica. O ensaio estático foi o de tração e o ensaio
dinâmico foi a ciclagem mecânica por tração. O ensaio estático foi
realizado com o intuito de caracterizar a resistência das amostras. Os
dados obtidos constituíram a base para o ensaio dinâmico.
52
• Teste de tração
Para o teste de tração foram utilizados 5 corpos-de-prova na
forma de halteres de cada liga, realizado de acordo com a norma técnica
ASTM E 8M
3
em uma máquina de ensaios mecânicos dotada de
servoválvula MTS-810 (MTS System Corporation, Minneapolis, USA),
equipada com o sistema de computador Test Star II, que serve para o
acionamento da máquina, com célula de carga de 10 kN e velocidade
constante de 1 mm/min; além de um dispositivo para acoplar as amostras,
especialmente manufaturado para este fim. A análise dos dados foi
realizada pelo programa de computador especializado denominado Test
Works 4 do sistema Test Star II. Esse equipamento está localizado no
Laboratório de Ensaios Mecânicos do Departamento de Materiais
Odontológicos e Prótese FOAR/UNESP. A Figura 5 mostra a máquina de
ensaios mecânicos com uma amostra aclopada ao dispositivo.
53
FIGURA 5 - Máquina de ensaios mecânicos: (A) vista frontal, (B)
detalhe da amostra aclopada ao dispositivo.
• Ciclagem mecânica por tração
Para a realização da ciclagem mecânica foram usados 5
corpos-de-prova na forma de halteres de cada liga. Os ensaios foram
realizados com o auxílio de um gerador de função, na forma de onda
senóide, fixando-se 10
4
ciclos, freqüência de 15 Hz e carga
correspondente a 60% da média de resistência máxima à tração das
amostras utilizadas no teste te tração.
4.7 Análise da fratura
O objetivo da análise da fratura é conhecer porque um
determinado material falhou, e estudar os efeitos desse fenômeno. Em
geral o problema de fraturas está ligado às tensões e deformações
(
A
)
(
B
)
54
aplicadas sobre o material, quando as mesmas excedem a capacidade de
carga que o elemento suporta
9
.
As análises das superfícies fraturadas, durante os ensaios
de tração ou ciclagem mecânica, foram feitas com o auxílio da
microscopia eletrônica de varredura utilizando o mesmo aparelho citado
na caracterização metalográfica. As imagens foram comparadas com a
literatura especializada
7,13
.
4.8 Planejamento estatístico
Para a análise dos resultados dos testes de dureza e tração,
uma vez que os dados obedeceram à curva de normalidade, utilizou-se o
teste t de student (p≤0,05), quando se comparou dois grupos, ou seja, as
duas ligas.
Para a análise dos valores do teste de dureza, utilizou-se a
comparação entre dois grupos já que os 8 discos utilizados de cada liga
eram provenientes de um mesmo lingote e todas as 8 medidas de dureza
de cada liga foram consideradas como sendo de uma única amostra, ou
seja, cada liga representou um grupo com 64 medições cada.
exáâÄàtwÉ x w|ávâááûÉ
5 Resultado e discussão
5.1 Análise química
As ligas de titânio, após o processo de fabricação,
compreendido por fundição, homogeneização, usinagem e tratamento
térmico, foram analisadas quimicamente por fluorescência de raios X, com
aproximadamente 10% de erro, conforme Tabela 1. Nota-se que as
amostras preparadas exibiram composição final muito próxima da
planejada.
Tabela 1 – Composições nominais e medidas das ligas Ti-35Nb-5Zr e
Ti-35Nb-10Zr
Ligas
Composição nominal
(% m/m)
Composição medida
(% m/m)
Balanço Ti Nb Zr Balanço Ti Nb Zr
Ti-35Nb-5Zr 60 35 5 54,19 38,27 6,20
Ti-35Nb-10Zr 55 35 10 52,31 36,61 9,74
5.2 Difratometria de raios X
A partir da difratometria de raios X constatou-se que houve
precipitação de fases α e β na liga 1, Ti-35Nb-5Zr, e apenas de fase β na
liga 2, Ti-35Nb-10Zr, como mostram as Figuras 6 e 7.
57
FIGURA 6 – Difratograma de raios X da liga Ti-35Nb-5Zr, mostrando
a precipitação de fasesα e β.
FIGURA 7 – Difratograma de raios X da liga Ti-35Nb-10Zr, mostrando
a precipitação de fase β.
58
A precipitação da fase α na liga 1 ocorreu, provavelmente,
durante o processo de resfriamento em ar após o tratamento térmico de 1
hora, a 1000
°
C. Esse resultado confirma que pode haver precipitação de
fase α durante o resfriamento a partir de tratamento térmico realizado no
campo β, ou seja, acima da β-transus.
De acordo com os difratogramas, na liga 2, que possui maior
concentração em massa de Zr, não houve a precipitação da fase α. Isso
sugere que o Zr, em maior quantidade na liga 2, inibe a precipitação de tal
fase, conforme citado por Tang et al.
54
e também atua como β-
estabilizador.
Nesse estudo não houve a formação de fases metaestáveis,
como as martensitas e ω, o que é desejável já que essas fases podem
levar ao aumento nos valores de dureza e módulo de elasticidade. Por
fragilizarem as ligas, essas fases devem ser evitadas
32
.
Normalmente, as fases metaestáveis se formam durante o
resfriamento após o tratamento térmico quando a liga possui quantidades
limitadas de elementos β-estabilizadores
15,33,37,54
.
Além da alta concentração do elemento β-estabilizador Nb
presente nessas ligas, a não precipitação de fase ω é uma característica
proveniente da adição do elemento Zr em suas composições
25,35,54
,
embora, seja considerado um elemento neutro
15.
59
5.3 Caracterização metalográfica
Os dados obtidos com a difração de raios X foram
relacionados com as microestruturas e valores de dureza Vickers das
ligas. A Figura 8, referente à MEV da liga 1, mostra uma estrutura de
grãos que corresponde à fase β com contornos grossos, o que indica que,
provavelmente, a fase α está localizada nesses contornos uma vez que,
preferencialmente, a fase α está presente nos contornos dos grãos e não
dentro dos grãos
19
. A dificuldade de encontrar essa fase precipitada, com
o auxílio da MEV também ocorreu com Niinomi, em 2003
39
. A Figura 9
evidencia a presença de fase β na liga 2, por MEV.
Como parte complementar, efetuou-se EDS das ligas em
estudo, magnitude de 80 x. Verificou-se qualitativamente a presença dos
elementos de liga e, semi-quantitativamente, que os mesmos estavam
próximos da composição nominal proposta, conforme Figuras 10, 11 e
Tabela 2.
60
FIGURA 8 – Fotomicrografia da liga Ti-35Nb-5Zr, mostrando a
presença de grãos de fase β, e provável presença
de fase α em seus contornos.
FIGURA 9 – Fotomicrografia da liga Ti-35Nb-10Zr, mostrando a
presença de grãos de fase β.
61
FIGURA 10 – Análise qualitativa, por EDS, da liga Ti-35Nb-5Zr,
mostrando a presença dos elementos Ti, Nb e Zr.
FIGURA 11 – Análise qualitativa, por EDS, da liga Ti-35Nb-10Zr,
mostrando a presença dos elementos Ti, Nb e Zr.
62
Tabela 2 – Porcentagem elementar das ligas Ti-35Nb-5Zr e
Ti-35Nb-10Zr, mensurada por EDS
Elementos de liga Ti-35Nb-5Zr Ti-35Nb-10Zr
Ti 57,85% 57,53%
Nb 4,66% 9,04%
Zr 37,49% 33,43%
Total 100% 100%
5.4 Dureza Vickers
A média dos valores de dureza Vickers, expressos em HV,
para a liga 1 foi igual a 240±28 e, para a liga 2, 185±14. Esses resultados
são estatisticamente diferentes entre si (p<0,0001), representados pela
Figura 12. Esse resultado confere com o encontrado por Kobayashi et
al.
26
, que concluíram que, em ligas de Ti-Nb-Zr, com diferentes
concentrações de Nb, as do tipo α+β possuem maior valor de dureza do
que as do tipo β.
63
FIGURA 12 – Valores de dureza das ligas Ti-35Nb-5Zr e Ti-35Nb-
10Zr, expressos em HV.
O fato de a liga 1 possuir maior valor de dureza pode estar
relacionado com a fase α presente em sua estrutura exercendo a função
de fase endurecedora da matriz β. Niinomi, em 2003
39
, observou aumento
do valor de dureza da liga Ti-29Nb-13Ta-4,6Zr que, ao ser tratada
termicamente, teve a precipitação de fase α.
Outro fato importante, relatado por Ferrandini et al.
17
, diz
respeito à presença do Zr nas ligas de Ti como elemento limitador do
aumento de dureza, quando essas ligas são tratadas termicamente. O Zr
em maior quantidade na liga 2, provavelmente, eliminou a fase α,
tornando a liga 2 menos rígida e, conseqüentemente, com menor valor
médio de dureza.
64
De acordo com os valores obtidos para a liga 2, que na sua
estrutura apresenta somente a fase β, verifica-se média de dureza menor
em relação à liga 1. Esse resultado indica que a liga 2, provavelmente, é
mais dúctil e, então, essa deve conformar-se melhor quando comparado à
liga 1.
Embora os valores de dureza apresentados sejam
diferentes, eles são baixos e dentro da variação estabelecida de 150 HV a
330 HV para valores de dureza em geral do titânio, dependendo do grau
do titânio, de sua pureza e dos outros elementos químicos presentes em
ligas à base de titânio
6
. Os resultados encontrados estão de acordo com o
esperado, pois a dureza pode ser definida como resistência à deformação
permanente, e o biomaterial não deve apresentar esse valor alto quando
solicitado para implantes dentários.
A partir das características expressas pela difratometria de
raios X e MEV, e pelos valores obtidos de dureza, pode-se estabelecer
que a liga 1 é do tipo α+β e a liga 2, do tipo β.
65
5.5 Ensaios estático e dinâmico
Após a caracterização das ligas, realizou-se os ensaios
mecânicos, de natureza estática e dinâmica, bem como a análise de
fratura.
• Teste de tração
Os resultados dos ensaios de tração possibilitaram a
comparação da tensão/resistência máxima entre as duas ligas estudadas
em função da composição química das amostras. Além disso, a partir dos
dados obtidos de carga máxima, foi realizado o teste de ciclagem
mecânica por tração.
Os valores de resistência máxima (MPa), obtidos por meio
do ensaio estático de tração, estão expostos na Figura 13. As médias
desses valores, 486±20 MPa para a liga 1 e 546±54 MPa para a liga 2,
estão dentro dos parâmetros considerados satisfatórios para biomateriais
à base de ligas de titânio
37
. Esses resultados são semelhantes aos
encontrados por Schenider et al.
49
, em 2005, para a liga Ti-41,1Nb-7,1Zr,
que foi de 499 MPa, e também por Elias et al.
16
, em 2006, para as ligas
Ti-41,1Nb-7,1Zr e Ti-35,3Nb07,1Zr-5,1Ta, com valores de 490±27 MPa e
550±10 MPa, respectivamente.
66
FIGURA 13 – Valores de resistência máxima das ligas Ti-35Nb-5Zr
e Ti-35Nb-10Zr, expressos em MPa.
A partir da análise estatística, verifica-se que a liga 2
apresentou maior valor médio de resistência à tração comparado à liga 1
(p<0,0497). Esse resultado está, possivelmente, correlacionado com a
maior quantidade de Zr presente na liga 2. Esse fato demonstra que o Zr
aumenta a resistência mecânica da liga de titânio comprovando a sua
função como endurecedor de solução sólida, conforme também relatado
por Mello
34
.
De acordo com esses dados de resistência à tração e com
as curvas tensão-deformação (Figuras 14 e 15), verifica-se que as ligas 1
e 2 são caracterizadas por um comportamento elástico perfeitamente
plástico, pois as mesmas não possuem capacidade de endurecimento por
67
trabalho a frio
16,49
. Essa propriedade é interessante para biomateriais que
precisam ser conformados com facilidade que é o caso dos implantes
dentários que, por possuírem uma geometria complexa, exigem tal
processo de conformidade durante a sua fabricação.
-100
0
100
200
300
400
500
01234
Stres s (MPa)
Strain (% )
F
Y
B
M
FIGURA 14 – Curva tensão-deformação da liga Ti-35Nb-5Zr.
FIGURA 15 – Curva tensão-deformação da liga Ti-35Nb-10Zr.
0
100
200
300
400
500
600
0 1234
Stress (MPa)
Strain (%)
F
Y
B
M
região elástica
região plástica
região elástica
região plástica
68
Outro dado importante, obtido nos ensaios de tração, refere-
se à carga máxima (N), uma vez que 60% da média dessa carga foram
utilizadas para a realização da ciclagem mecânica, conforme mostra a
Tabela 3.
Tabela 3 – Valores médios de carga máxima e carga fixada para
ciclagem mecânica (N)
Ligas Valores médios de
carga máxima (N)
Carga fixada para
ciclagem mecânica (N)
1 3440±144 2064
2 3863±382 2318
• Ciclagem mecânica por tração
No presente trabalho, três corpos-de-prova em forma de
halteres de cada liga suportaram os 10
4
ciclos estabelecidos nesse estudo
a uma freqüência de 15Hz. Lin et al.
31
, em 2005, verificaram que ligas de
Ti-Nb-Zr, quando submetidas a elevadas cargas repetitivas, suportavam
10
5
ciclos, com uma freqüência de 10 Hz.
A capacidade de suportar elevadas cargas repetitivas para
as ligas de titânio está ligada à estrutura cristalina e aos processos de
reações de estado sólido.
69
As estruturas cristalinas da liga 1 e 2 são, respectivamente,
compostas por fases α+β e β, lembrando que a fase α é caracterizada por
uma estrutura hexagonal compacta, e a fase β, por uma estrutura cúbica
de corpo centrado. Essas estruturas são bem ordenadas e formam uma
grade cristalina bem definida.
A solução sólida é caracterizada pela mistura de dois ou
mais elementos químicos formando uma única fase, levando à
homogeneidade quando essa reação é efetiva
52
, fato que ocorreu com as
ligas 1 e 2, que apresentaram elevada ductilidade, propiciando resistência
à ciclagem mecânica nas condições estudadas.
Entretanto, os outros dois corpos-de-prova de cada liga não
suportaram os 10
4
ciclos, provavelmente, devido a limitações no processo
de fundição, já que a presença de porosidade induzida por fundição é um
papel crítico no desempenho dos materiais frente à fadiga
28
.
Esse fato é suportado por Lin et al.
31
, ao considerarem que
três fatores afetaram significativamente o comportamento dos materiais
por eles estudados, dentro deles, a liga Ti-13Nb-13Zr, frente à fadiga.
Esses fatores foram: presença de poros na superfície induzidos pela
fundição, localização dos poros e propriedade mecânica inerente ao
material. E, ainda, quando a tensão sobre um determinado ponto, como
no poro, torna-se maior que o limite convencional de elasticidade do
material, uma deformação plástica pode ocorrer a cada ciclo, levando a
um potencial início de fratura por fadiga
11
.
70
A presença de poros é praticamente inevitável durante o
processo de fundição
31
, razão essa que pode justificar o início das
fraturas nas ligas, que falharam durante a ciclagem mecânica nesse
estudo.
5.6 Análise da fratura
Ao analisar os corpos-de-prova em forma de halteres, que
foram submetidos ao teste de tração, observou-se, macroscopicamente,
durante o processo, a formação de uma estricção e, após o rompimento,
uma fratura do tipo taça-cone (Figura 16), que são características de
materiais dúcteis, isto é, que se deformam plasticamente.
A deformação plástica é caracterizada por baixa variação de
tensão por elevada deformação, levando à diminuição da área da secção
transversal do material a ser testado. Essa característica é importante na
conformação de materiais metálicos, como, por exemplo, no processo de
fabricação dos implantes dentários.
71
FIGURA 16– (A) e (B) Corpo-de-prova fraturado depois do ensaio de
tração, mostrando uma fratura do tipo taça-cone.
As Figuras 17 e 18 mostram, por microscopia eletrônica de
varredura (MEV), as características das fraturas das ligas 1 e 2, após o
ensaio estático de tração. Verifica-se que houve a predominância de
fratura dúctil com a presença de dimples em ambas as ligas em estudo.
Os dimples são cavidades hemisféricas ou parabólicas. A
forma depende essencialmente da distribuição das deformações plásticas
específicas nas regiões onde as cavidades crescem e coalescem. Seu
tamanho está mais diretamente relacionado com a microestrutura e com
as propriedades mecânicas de material
13
.
(
A
)
(
B
)
72
FIGURA 17 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-
35Nb-5Zr: (A) 80 x e (B) 500 x, referente ao círculo
vermelho, mostrando a presença de dimples.
(
A
)
(
B
)
73
FIGURA 18 - Fotomicrografia de um corpo-de-prova da liga Ti-35Nb-
10Zr: (A) 80 x e (B) 500 x, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples.
Ao se observar por MEV os corpos-de-prova em forma de
halteres, que fraturaram durante o ensaio dinâmico de ciclagem mecânica
(
A
)
(
B
)
74
por tração, verifica-se a presença de fratura mista nas ligas 1 e 2,
conforme Figuras 19 e 20, devido à presença de dimples e clivagem.
FIGURA 19 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-35Nb-
5Zr: (A) 80 x, (B) 500 x, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples, e (C) 500 x, referente
ao círculo verde, mostrando a presença de clivagem.
(
A
)
(
B
)
(
C
)
75
FIGURA 20 - Fotomicrografias de um corpo-de-prova da liga Ti-35Nb-
10Zr: (A) 80 x, (B) 500 x, referente ao círculo vermelho,
mostrando a presença de dimples e (C) 500 x, referente
ao círculo verde, mostrando a presença de clivagem.
Os dimples, como citado anteriormente, caracterizam fratura
dúctil, já a clivagem, fratura frágil. Nas facetas de clivagem, a fratura se
propaga continuamente ao longo de planos cristalinos paralelos, que se
unem formando degraus, que tende a convergir no sentido da propagação
(
A
)
(
B
)
(
C
)
76
local da trinca, produzindo um aspecto característico de rios
13
, como
verificado nas Figuras 19C e 20C.
A fratura mista é caracterizada por fraturas dúctil e frágil,
presentes simultaneamente. A fratura frágil, ao contrário da dúctil, não
apresenta deformação plástica macroscópica e, geralmente, representa o
início de uma trinca, como, por exemplo, a partir de poros formados nas
falhas de fundição.
Como consideração final, verificou-se que o desempenho
das duas ligas, frente aos processos estudados, mostrou-se adequado
para a fabricação de implantes dentários. Entretanto, novos testes são
necessários como resistência à corrosão e biocompatibilidade.
VÉÇvÄâáûÉ
6 Conclusão
Conclui-se que:
• a liga 1, Ti-35Nb-5Zr, é do tipo α+β, e a liga 2, Ti-35Nb-10Zr
é do tipo β;
• a liga 1 possui maior valor de dureza do que a liga 2;
• a liga 2 possui maior resistência à tração do que a liga 1;
• as fraturas, após o teste de tração, são do tipo dúctil para
ambas as ligas;
• as fraturas, após a ciclagem mecânica, são do tipo mista
para as duas ligas.
Diante das características resultantes, conclui-se que ambas
as ligas são promissoras para a fabricação de implantes dentários.
exyxÜ£Çv|tá
______________________________
*DeacordocomoestiloVancouver.Disponívelem:
http://www.nlm.nih.gov/bsd/uniform_req uirements.html
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Autorizo a reprodução deste trabalho.
(Direitos de publicação reservado ao autor)
Araraquara, 26 de março de 2008.
ANA LÚCIA ROSELINO RIBEIRO
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