( PDF ) Avaliação do grau de conversão de uma resina composta fotoativada por lâmpada halógena e LEDs, por meio de espectrometria no infravermelho e ultravioleta

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA – MESTRADO

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: CLÍNICA INTEGRADA

SANDRA CRISTINA SGARBI

AVALIAÇÃO DO GRAU DE CONVERSÃO DE UMA RESINA COMPOSTA

FOTOATIVADA POR LÂMPADA HALÓGENA E LEDs,

POR MEIO DE ESPECTROMETRIA NO

INFRAVERMELHO E ULTRAVIOLETA

PONTA GROSSA

2006

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SANDRA CRISTINA SGARBI

AVALIAÇÃO DO GRAU DE CONVERSÃO DE UMA RESINA COMPOSTA

FOTOATIVADA POR LÂMPADA HALÓGENA E LEDs,

POR MEIO DE ESPECTROMETRIA NO

INFRAVERMELHO E ULTRAVIOLETA

Dissertação apresentada para obtenção do título de

mestre na Universidade Estadual de Ponta Grossa, no

Curso de Mestrado em Odontologia, Área de

Concentração em Clínica Integrada.

Orientadora: Profª. Drª. Stella Kossatz Pereira

Co-orientadora: Profª. Drª. Maria A. César Oliveira

PONTA GROSSA

2006

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Sgarbi, Sandra Cristina

S454a Avaliação do grau de conversão de uma resina composta

fotoativada por lâmpada halógena de LEDs, por meio de

espectrometria no infravermelho e ultravioleta, / Sandra Cristina Sgarbi,

Ponta Grossa, 2006.

122 f.; il.

Dissertação (mestrado ) - Universidade Estadual de Ponta

Grossa, curso de Mestrado em Odontologia – área de

concentração

em Clínica Integrada.

Orientadora: Profa. Dra. Stella Kossatz Pereira

1-Resinas compostas. 2-FTIR. 3-Espectrometria em

ultravioleta. I.T.

CDD: 617.675

À Maria

Minha mãe protetora, que muitas vezes eu pedi sua proteção e

amparo.

Aos meus filhos queridos

Por todas as vezes que os deixei, meu profundo agradecimento.

Espero que estes momentos de ausência possam ser interpretados

como exemplo pela busca do conhecimento profissional e

crescimento pessoal.

Aos meus pais Valentim (in memorian) e Nair

À minha mãe que, mesmo distante, em nenhum momento deixou de

acreditar que eu pudesse vencer todas estas etapas de minha vida.

Você é a minha grande luz.

Ao meu pai, que apesar de não estar aqui, me ensinou o caminho

para ser alguém na vida.

AGRADECIMENTO ESPECIAL

À professora Drª. Stella Kossatz Pereira

Minha orientadora. Pelos conhecimentos transmitidos e pelas

inúmeras vezes que eu tive que separá-la de seu filho Francisco para

a realização deste trabalho.

À professora Drª. Maria Aparecida César Oliveira e Angelo Oliveira

meus co-orientadores

Obrigada pela confiança depositada. Deus me deu a oportunidade de

conhecê-los e jamais vou me esquecer desta amizade. Vocês fizeram

parte de minha história.

AGRADECIMENTOS

À Universidade Federal do Paraná, pela viabilização e disponibilidade do Laboratório

de Polímeros Sintéticos (LABPOL), para execução deste experimento.

À Universidade Estadual de Ponta Grossa, por me dar a oportunidade de escrever

este trabalho.

Ao professor Dr. João Carlos Gomes, pela confiança e oportunidades concedidas.

À professora Drª. Osnara Mongruel Gomes pelo respeito e dedicação que nos

dedicou. Sempre vou me lembrar com muito carinho.

Aos professores Drs. Abraham e Vânia minha admiração e amizade. Os momentos

de alegria e risos em meio às dificuldades que passamos durante estes dois anos.

Ao professor Dr. Sérgio Vieira que ajudou a viabilizar minha saída para o mestrado.

Sou muito grata por esta oportunidade.

Ao professor Monir Tacla e professora Drª. Vânia que sempre depositaram confiança

em meu trabalho.

À minha amiga Maristela que sempre me deu força. As palavras boas nos momentos

difíceis.

Aos meus amigos do programa de aprendizagem em dentística da PUC-PR que

compreenderam a minha saída. Eu gosto muito de conviver com vocês.

Aos colegas de laboratório da UFPR (Rafael, Fernando, Mariana e Maraísa, Sônia e

Paulo). Obrigada por me aceitarem e me ajudarem nos momentos de dificuldade.

À empresa Heraeus Kulzer aos cuidados de Vera, pelo fornecimento das resinas

compostas necessárias para esta pesquisa.

Ao representante da empresa de equipamentos Gnatus, Pedro, que me concedeu

durante um longo tempo o equipamento para realizar esta pesquisa. Meu muito

obrigada.

À Juliana minha grande amiga do coração. Obrigada por você existir.

À Veridiana que por muitas vezes me senti mãe. Nunca vou me esquecer de você.

À Marissol minha grande companheira de viagens e de moradia. Foi muito bom

conviver com você.

Ao Rafael meu aluno e meu professor que me ensinou desvendar o computador com

mais facilidade.

Ao meu amigo João Luiz, seu coração mineiro é fantástico.

À Carolina, Fernanda muito prazer em conhecê-las.

Ao Laufer, um grande amigo e excelente profissional. Obrigada pela sua amizade.

À Márcia, Ricardo, Priscila, Patrícia, José David, amigos para sempre serem

lembrados.

À Morgana pelo apoio administrativo e ombro amigo de todos os momentos.

RESUMO

Neste trabalho foi avaliada a quantidade de monômeros residuais de uma resina

composta micro-híbrida de duas cores, com dois aparelhos: halógena e outro à base

de LEDs, em três tempos de fotoativação (10, 20 e 40 s). Para a confecção dos

corpos-de-prova foi utilizada uma matriz bipartida de teflon com orifício central de 6

mm de diâmetro, compatível com as pontas dos equipamentos fotoativadores. A

distância da ponta ativa do fotopolimerizador aos corpos-de-prova foi de 4 mm. A

espessura média dos corpos-de-prova de resina composta Charisma

(Heraeus

Kulzer) cor A2 e SL foi de 2 mm. Os aparelhos utilizados foram: lâmpada halógena

Optilux 401 (Demetron) e Optilight LD III (Gnatus), à base de LEDs. Os materiais

foram preparados e pesados em balança analítica e armazenados durante 24 horas

em solventes ao abrigo da luz e à temperatura ambiente. O solvente utilizado para

separar a fração orgânica das partículas inorgânicas foi o clorofórmio. Foram

confeccionados 36 corpos-de-prova armazenados em clorofórmio e analisados em

espectrômetro de infravermelho (FTIR) e foi verificada a presença das ligações

duplas de carbono-carbono. Outro solvente utilizado neste experimento foi o

metanol, por ser um solvente eficiente para a extração dos monômeros presentes na

resina, com a vantagem de agir como inibidor deste tipo de polimerização,

preservando as características da amostra para a análise quantitativa.

Paralelamente foram confeccionados 120 corpos-de-prova devidamente

armazenados em metanol e analisados em espectrômetro de ultravioleta-visível (UV-

Vis) ou equipamento de espectrometria na região do ultravioleta-visível, através de

espectros de absorvância. A leitura e interpretação dos dados obtidos foram feitos

no programa Origin 5,0 nos picos de maior absorvância (%A) no mesmo

comprimento de onda (nm). A porcentagem de monômeros residuais foi analisada

pelo teste de Variância e teste de Games Howel. Os resultados evidenciaram que a

resina composta Charisma

cor SL apresentou uma menor quantidade de

monômero residual, ou seja, apresentou uma maior conversão de monômeros em

polímeros. O sistema à base de LEDs promoveu um menor grau de conversão

comparado a lâmpada halógena. Os tempos de 10, 20 e 40 s de fotoativação

proporcionaram a mesma quantidade de monômeros residuais.

Palavras-chave: resinas compostas. FTIR. Espectrometria ultravioleta.

ABSTRACT

The aim of this study was to evaluate the quantity of residual monomers of a

microhibrid composite resin, photocured with different types of light curing units:

halogen and LEDs based on different times of photopolymerization (10, 20 and 40

seconds). Samples of the composite resin were made with Teflon bipartite matrix with

a center hole of 6 mm diameter compatible with the tips of the light curing units. The

distance of the light guide curing unit to the composite samples was 4 mm. The

average a width of the samples Charisma® composite resin color A2 and SL were 2

mm. The curing units used were Optilux 401 (Demetron) and Optilight LD III

(Gnatus). The materials were prepared and weighed on an accuracy scale and

stored in solvent, in the dark, at room temperature for 24 hours. The solvent used to

separate the organic and inorganic load was chloroform thirty six samples were

made, stored in chloroform and analysed with infrared spectroscopy (FTIR) and the

presence of carbon double bonds were found. Another solvent investigated in this

study was methanol, because it is considered an efficient solvent for extracting

present monomers in the resin, with an advantage because it acts as an inhibitor in

this type of polymerization while maintaining the characteristic of the sample for

quantitative analysis. Parallel to that, one hundred new samples were made. They

were appropriately stored in methanol and analysed with UV- visible light

spectroscopy (UV-Vis), through observance spectrum. The collected data was

analysed in Origin 5.0 programs at the peak of observance in the same wavelength.

The percentage of residual monomers was analysed by ANOVA and Games Howell

tests. The results indicated that Charisma® composite resin color A2 showed less

residual monomers. The halogen and LEDs light cure units showed the same

percentage of residual monomers results, or rather, it showed a larger conversion of

monomers in polymers. The LED based system promoted a smaller conversion

degree compared to halogen light. The 10, 20 and 40 seconds of photocured

presented the same quantity of residual monomers.

Key bwords: composite resin, FTIR, Spectroscopy Ultraviolet

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Característica da resina composta Charisma

...................................59

Tabela 2 - Características dos aparelhos fotopolimerizadores

testados.................................................................................... 60

Tabela 3 - Curva de calibração da resina composta Charisma

cor

A2 em ultravioleta................................................................................79

Tabela 4 - Curva de calibração da resina composta Charisma

cor

SL em ultravioleta................................................................................80

Tabela 5 - Estatística descritiva do grau de conversão da

resina composta Charisma

nas cores A2 e SL

em ultravioleta................... .................................................................82

Tabela 6 - Estatística descritiva do grau de conversão dos

aparelhos de lâmpada halógena (Optilux) e à base de LEDs

(Optilight LD III)em ultravioleta.....................................................84

Tabela 7 - Estatística descritiva do grau de conversão dos três

tempos de fotoativação (10, 20 e 40 s) em ultravioleta.......................85

Tabela 8 – Efeito das variáveis tempos de fotoativação e resina

composta Charisma

nas cores A2 e SL em ultravioleta ...................86

Tabela 9 - Efeito das variáveis aparelhos e tempos de

fotoativação (10, 20 e 40 s) em ultravioleta.......................................87

Tabela 10 - Efeito das variáveis aparelhos e resina composta

Charisma

nas cores A2 e SL em ultravioleta...................................89

Tabela 11 - Análise descritiva das variáveis cores, fonte de luz

e três tempos de fotoativação em ultravioleta ..................................90

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1 – Análise dos resultados em FTIR........................................................ 77

Gráfico 2 - Curva de calibração da resina composta Charisma

cor A2 em

ultravioleta..........................................................................................79

Gráfico 3 - Curva de calibração da resina composta Charisma

cor SL em

ultravioleta..........................................................................................80

Gráfico 4 - Porcentagem média do grau de conversão entre cores de resina

composta Charisma

........................................................................83

Gráfico 5 - Porcentagem média do grau de conversão entre aparelho

de luz halógena e sistema à base de LEDs ......................................84

Gráfico 6 - Porcentagem média do grau de conversão resina composta

Charisma

cores A2 e SL em relação aos tempos de

fotoativação........................................................................................85

Gráfico 7 - Porcentagem média do grau de conversão entre cores e

tempos de fotoativação ......................................................................86

Gráfico 8 - Porcentagem média do grau de conversão entre aparelhos

de luz e tempos de fotoativação........................................................88

Gráfico 9 - Efeito das variáveis aparelhos de luz e cores da

resina composta Charisma

cores A2 e SL ....................................89

Gráfico 10 - Efeito das variáveis aparelho de lâmpada à base de LEDs, três

tempos de fotoativação e resina composta Charisma

cores A2 e SL.................................................................................91

Gráfico 11 - Efeito das variáveis aparelho de lâmpada halógena, tempos de

fotoativação e resina composta Charisma

cores A2 e SL............91

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Resina composta Charisma

cor A2 (Heraeus Kulzer)....................... 59

Figura 2 - Resina composta Charisma

cor SL (Heraeus Kulzer)...................... 59

Figura 3 - Aparelho fotopolimerizador de lâmpada halógena

Optilux 401 (Demetron)......................................................................62

Figura 4 - Aparelho fotopolimerizador à base de LEDs Optilight LD III

(Gnatus) ............................................................................................... 63

Figura 5 - Esquema de um Espectrômetro de FTIR (Hartmann & Braun)............64

Figura 6 - Espectrômetro de Ultravioleta-visível (UV-2401PC Shimadzu) ...........65

Figura 7 - Matriz de teflon ....................................................................................68

Figura 8 - Esquema demonstrando a matriz de teflon..........................................69

Figura 9 - Fotoativação do corpo-de-prova com o sistema à base de

LEDs na matriz bipartida de teflon .......................................................70

Figura 10 - Monômero residual depositado sobre célula de seleneto de zinco....71

Figura 11 - Dessecador à vácuo contendo uma célula de seleneto de zinco.......71

Figura 12 - Aparelho de FTIR-BOMEM (Hartmann & Braun)...............................72

Figura 13 - Balança Analítica (E. Mettler).............................................................73

Figura 14 - Centrífuga Hettich (4000 rpm)............................................................74

Figura 15 - Evaporador Rotativo Tecnal TE-210 (Michelson)............................... 75

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

A Absorvância

KBr Brometo de potássio

Bis-GMA

Bisfenol A Glicidil Metacrilato

Canforoquinona

CP Corpos-de-prova

CHCl

Clorofórmio

HPLC

Cromatografia líquida de alta eficiência

LEDs

Diodos emissores de luz

DMAEMA Dimetilamino etil metacrilato

DABE Dimetil amino benzóico

FTIR Espectrometria no infravermelho com transformação de Fourier

UV-Vis Espectrometria na região do ultravioleta-visível

GC Grau de conversão

C Grau Celsius

g Gramas

DP Grau de polimerização

IR Infravermelho

J/cm

Joule por centímetro quadrado

C=C Ligação dupla carbono-carbono

C=O Ligação dupla carbono-oxigênio

OH Metanol

µg Micrograma

µm

Micrômetro

Milímetro

mL Mililitro

mW/cm

miliWatts por centímetro quadrado

mg/L Miligramas por litro

min

Minutos

nm Nanômetro

% Porcentagem

P.A. Pró-análise

® Registrado

rpm

Rotações por minuto

ZnSe Seleneto de zinco

s Segundos

TEGDMA

Trietileno Glicol Dimetacrilato

T Transmitância

UV Ultravioleta

UDMA Uretano Dimetacrilato

W Watts

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO................................................................................................. 17

2 REVISÃ DE LITERATURA............................................................................... 22

3 PROPOSIÇÃO.................................................................................................. 58

4 MATERIAL E MÉTODO.................................................................................... 59

4.1 MATERIAL E MÉTODO ................................................................................. 59

4.2 APARELHOS FOTOPOLIMERIZADORES.................................................... 60

4.2.1 Aparelhos de lâmpada halógena:Optilux 401 (Demetron)........................... 60

4.2.2 Aparelhos à base de LEDs: Optilight LDIII(Gnatus) ................................... 62

4.3 EQUIPAMENTO DE ANÁLISE....................................................................... 63

4.3.1 Espectrometria no infravermelho................................................................. 63

4.3.2 Equipamento no ultravioleta........................................................................ 65

4.4 GRUPOS EXPERIMENTAIS.......................................................................... 67

4.5 OBTENÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA

ESPECTROMETRIA NO INFRAVERMELHO................................................ 68

4.5.1 Confecção dos corpos-de-prova ................................................................. 68

4.5.2 Fracionamento das resinas compostas fotoativadas................................... 70

4.5.3 Análise por espectrometria no infravermelho.............................................. 72

4.6 OBTENÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA

ESPECTROMETRIA NO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL ..................................... 73

4.6.1 Confecção e fracionamento dos corpos-de-prova....................................... 73

4.6.2 Análise qualitativa das resinas compostas.................................................. 74

4.7 CURVA DE CALIBRAÇÃO DAS RESINAS COMPOSTAS

CORES A2 E SL ............................................................................................ 74

5 RESULTADOS.................................................................................................. 77

6 DISCUSSÃO..................................................................................................... 92

7 CONCLUSÕES................................................................................................. 106

REFERÊNCIAS.................................................................................................... 107

APÊNDICE A Análise descritiva do grau de conversão

segundo resina composta e tempo de fotoativação ...................... 114

APÊNDICE B Análise descritiva do grau de conversão

segundo resina composta e aparelhos de fotoativação................. 116

APÊNDICE C Gráfico do espectro no ultravioleta............................................... 119

APÊNDICE D Comportamento de uma resta na espectrometria

do ultravioleta................................................................................ 121

1 INTRODUÇÃO

As resinas compostas constituem hoje o material de escolha para as

restaurações diretas dos elementos dentais. Elas têm evoluído rapidamente desde

a década de 60, em suas propriedades físico-químicas para melhorar sua

longevidade. No entanto, ainda não existem resinas compostas com propriedades

ideais, por isso estão em constante evolução e pesquisa.

A resina composta está definida como uma combinação tridimensional

de no mínimo dois materiais quimicamente diferentes, com uma interface que

separa ambos. A matriz resinosa contém um sistema de monômeros e iniciadores

para polimerização. A carga inorgânica contém vidro, quartzo e/ou sílica e o agente

de enlace é geralmente um silano que une as partículas inorgânicas com a matriz

resinosa. O componente resinoso de uma resina dental polimerizada é chamado de

matriz polimérica.

Um dos aspectos mais críticos numa restauração de resina composta

é a etapa de polimerização, responsável pela maioria das propriedades mecânicas,

físicas e estéticas. A polimerização incompleta poderá produzir uma resina com alta

porosidade, menor dureza, baixo polimento, alta capacidade de manchamento e até

toxidade pulpar provocada pelos monômeros livres que poderão inflamar a polpa

(FRENTZEN; FOLL; BRAUN, 2001; QUIROZ, 2004; YAP; LEE; SABAPATHY,

2000).

Muitos fatores clínicos relacionados à distância entre a ponta ativa do

fotopolimerizador e a superfície de uma restauração de resina composta, como em

uma classe II poderiam interferir na conversão de monômeros em polímeros. As

pesquisas mostram que o grau de polimerização diminui à medida que aumenta a

distância da ponta do fotopolimerizador à resina (BENNETT; WATTS, 2004; MILLS

et al., 2002; PIRES et al., 1993; PRICE; FELIX; ANDREOU, 2003; SILVA;

MENDES; FERREIRA, 2004), e que os incrementos não poderiam ser maiores que

3 mm para não perder a efetividade da luz na resina composta tanto com as

lâmpadas halógenas como com os LEDs (LUIZ; SOLDI; PIRES, 2003; SOH ; YAP;

SIOW., 2003; RAHIOTIS et al., 2004; YOON et al., 2002).

Uma adequada fotoativação transforma os monômeros em uma

complexa estrutura de polímeros. Porém a conversão de monômeros em polímeros

não atinge 100%, resultando na permanência de monômeros sem reagir

(ASMUSSEN; PEUTZFELDT, 2003a). As resinas compostas iniciam o processo de

polimerização pela absorção de luz numa faixa específica do comprimento de onda,

em torno de 400 a 500 nm, uma vez ativada, reage com o agente redutor (amina

alifática) para produz radicais livres.

A lâmpada halógena utilizada para polimerizar resinas compostas

apresenta desvantagens com relação ao tempo de uso (menos que 100 horas), o

bulbo, o filtro e o refletor podem se degradar com o tempo de uso, diminuindo as

propriedades físicas das resinas compostas.

O LED (diodo emissor de luz) é conhecido pela grande maioria das

pessoas, pois nada mais é que aquelas luzes indicativas que se encontram em

vídeo cassetes, alarmes de carro e em aparelhos telefônicos. Os aparelhos à base

de LEDs azuis representam uma nova opção para polimerização de resinas

compostas, sendo compostos por um semicondutor de In-Ga-N (Indio-Gálio-

Nitrogênio) (FRANCO; LOPES, 2003). Estes aparelhos apresentam vantagens

bastante favoráveis para o uso dos cirurgiões-dentistas como: não utilizar sistema

de ventilação, reduzindo seu tamanho; não necessitar de sistemas de filtro que

constitui a parte mais dispendiosa dos aparelhos fotoativadores e permitir a baixa

emissão de calor, diferente do aquecimento dos bulbos da lâmpada halógena

(LEONARD et al., 2002; LUIZ; SOLDI; PIRES, 2003; SOH; YAP; SIOW, 2003).

A luz produzida pelo LED apresenta um espectro de emissão em

banda estreita (450 a 490 nm). Desta forma, mesmo tendo uma baixa densidade de

potência (mW/cm

), estes aparelhos emitem luz dentro do espectro de emissão da

canforoquinona.

O iniciador mais comumente utilizado nas resinas compostas é a

canforoquinona, que absorve energia num espectro visível, entre 400 e 500 nm. A

energia (fótons) é absorvida pela molécula quando exposta a uma fonte de luz que

absorve este fóton, a qual passará para o estado excitado. Enquanto a

canforoquinona permanece em estado reativo, colide com a amina (adicionada ao

composto químico), ocorrendo a transferência de elétrons, resultando na formação

de um radical livre. Este radical livre irá reagir com o monômero, que possui uma

ligação dupla de carbono (C=C), que irá iniciar a reação (FRANCO; LOPES, 2003).

Quanto maior a intensidade de luz, maior será a extensão de polimerização da

resina composta (RUEGGEBERG; CAUGHMAN; CHAN, 1999; SIDERIDOU;

TSERKI; PAPANASTASIOU, 2002; WITZEL et al., 2005).

A quantidade de duplas ligações de carbono (C=C), presentes nos

monômeros, que são convertidas em ligações simples (C-C) para formar a cadeia

polimérica durante o processo de polimerização, é denominada de grau de

conversão (FERRACANE, 1985; NOMOTO, 1997; OBICI, 2003). A extensão em

que os monômeros reagem para formar o polímero durante a reação de

polimerização, tem um efeito importante nas propriedades físicas e mecânicas de

restaurações de resinas compostas (ASMUSSEN; PEUTZFELD, 2003b;

FERRACANE; GREENER, 1986; SAKAGUCHI; BERGE, 1998; TARUMI et al.,

1999).

Alguns métodos para avaliar o grau de conversão das resinas

compostas são encontrados na literatura, entre eles a microscopia ótica e

eletrônica, método de análise térmica, como calorimetria exploratória diferencial

(DTA), a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e os métodos vibratórios,

tais como a espectrometria no infravermelho com transformação de Fourier (FTIR),

espectroscopia Raman e a espectrometria no ultravioleta-visível (UV-Vis).

A espectrometria no ultravioleta-visível apresenta a importante

característica de possibilitar uma fácil determinação quantitativa de ligações duplas,

como é o caso dos monômeros que constituem as resinas compostas. Esta técnica

de análise, devido à facilidade e simplicidade de manuseio, representou neste

trabalho uma nova metodologia na área odontológica para quantificar monômeros

residuais e determinar o grau de conversão da resina composta Charisma

(Heraeus Kulzer) e que poderá ser aplicada a outras resinas restauradoras.

A espectrometria na região do infravermelho tornou-se uma técnica

muito popular para análise da extensão de conversão de monômero em polímero

em resinas compostas (BAGIS; RUEGGEBERG, 1997; FERRACANE; GREENER,

1984, 1986). A radiação na região do infravermelho (IR) corresponde

aproximadamente à parte do espectro eletromagnético situada entre as regiões do

visível e das microondas.

A radiação ultravioleta (Espectrometria Ultravioleta) identifica os

monômeros residuais que permaneceram formando radicais livres. Os monômeros

são cromóforos (SILVERSTEIN; WERSTER, 2000), ou seja, têm afinidade pelas

ligações de carbono, carbono-oxigênio e também pelos anéis aromáticos que são

componentes das resinas compostas. Com esta técnica é possível detectar a

quantidade de monômero residual e estabelecer a porcentagem de monômeros

residuais contidos em corpos-de-prova de resinas compostas quando fotoativadas.

A quantidade de monômeros residuais determinados através de

equipamentos de espectrometria parece ser a maneira mais sensível de analisar o

grau de conversão das resinas compostas atualmente (LUIZ; SOLDI; PIRES, 2003;

ATAL; WATTS; ATAL, 2005, CONTI et al., 2005).

Tendo conhecimento de que os resultados desta pesquisa são de

interesse tanto para os profissionais da área odontológica como para os

pesquisadores devido à busca por aparelhos de fotoativação mais eficientes, novos

aparelhos foram lançados pelas indústrias, com a perspectiva de melhor

polimerização. Em uma situação clínica de difícil acesso, como em uma restauração

de classe II, é de extrema importância conhecer o grau de conversão das resinas

compostas frente a estas novas tecnologias de equipamentos de fotoativação.

O objetivo deste estudo foi comparar o grau de conversão de uma

resina composta de duas cores fotoativada por duas fontes de luz em diferentes

tempos de exposição, utilizando-se análise qualitativa por espectrometria no

infravermelho e análise quantitativa por espectrometria no ultravioleta.

2 REVISÃO DE LITERATURA

O grau de conversão monomérica foi estudado por Ferracane e

Greener (1984) através da espectroscopia no infravermelho (FTIR) para determinar

os grupos de metacrilatos residuais em resinas Bis-GMA sem carga pelo método de

análise no FTIR, tipo e modo de polimerização. Dois tipos de resinas quimicamente

ativadas foram colocadas em matrizes de 6 mm por 2 mm e pressionadas durante

15 min até formar uma película enquanto em outros grupos as resinas foram

fotopolimerizadas por 60 s em matrizes metálicas. As resinas permaneceram à

temperatura de 37

C em estufa durante 24 horas. O grau de polimerização (DP) foi

analisado em Espectroscopia no Infravermelho com Transformação de Fourrier

(FTIR), obtendo-se os espectros de 30 scans com picos de absorvância de 450 a

4400 cm

-1

. As intensidades foram medidas através dos picos de absorção das

ligações de carbono (C=C) na faixa de 1638,6 cm

-1

enquanto as ligações simples de

carbono na faixa de 1609,4 cm

-1

. As amostras foram trituradas até obter um pó fino

e misturadas em brometo de potássio (KBr) , prensado formando uma película fina e

em seguida , analisados em FTIR. O grau de polimerização para as resinas variou

de 55 a 72% e não houve diferença significante na conversão, enquanto a técnica da

película ou filme foi ligeiramente menor o grau de conversão, não apresentando

diferenças entre os dois métodos de análise em FTIR (KBr e película) para se

analisar o grau de conversão .

Ferracane (1985) estudou a correlação entre dureza Knoop e grau

de conversão das duplas ligações de carbono de resinas compostas, por

espectroscopia no infravermelho. Resinas compostas quimicamente ativadas

Delton e Fissure Sealen (Johnson & Johnson), Profili bonding agent (S.S.White)

e Concise Enamel Bond (3M) foram escolhidas tendo como base em diferentes

monômeros e viscosidades. O grau de conversão foi analisado pelo método

FTIR (película) com intervalos de tempo de 1 a 30 min e comparados com

períodos de 60, 120 min e 24 horas. Em todas as amostras foi verificado o grau

de dureza Knoop através de microdurômetro. O autor concluiu que os valores

absolutos de dureza Knoop não puderam predizer o grau de conversão através

das ligações duplas de carbono quando se comparou diferentes resinas. Outros

métodos deveriam ser usados quando se comparou o grau de conversão e a

microdureza.

As propriedades mecânicas das resinas compostas sem carga

foram estudadas por Ferracane e Greener (1986) usando 14 resinas à base de

Bis-GMA ativadas quimicamente ou por luz visível e variando a concentração do

diluente TEGDMA (Trietileno glicol Dimetacrilato). Os testes de resistência e

tensão diametral, dureza, resistência à compressão e módulo flexural foram

realizados e comparados com os resultados obtidos pela espectrometria no

infravermelho. Os autores concluíram que as propriedades afetaram o grau de

conversão, ou seja, existe uma correlação significativa entre as propriedades

mecânicas e o grau de conversão, principalmente com relação a resistência à

compressão.

Pires et al. (1993) estudaram a relação entre fontes de luz e a

distância da resina composta. Uma base de dentina em forma de disco foi

utilizada para simular uma cavidade clínica. Um aparelho de lâmpada halógena

(Opitilux 401 Demetron) foi utilizado em diferentes distâncias (0, 2, 6 e 12 mm)

dos corpos-de-prova, durante 40 s. Três radiômetros foram utilizados para

conferir a intensidade de energia nas diferentes distâncias: Sure Cure (Ho

Dental), Cure Rite (EFOS) e Curing Radiometer (Demetron). O período de

armazenamento foi de 24 horas. O topo e a base dos corpos-de-prova foram

polidos com lixa e após foi registrada a dureza superficial em ambos, e

observou-se que houve diferenças de valores absolutos com diferentes

distâncias. O aparelho de lâmpada halógena apresentou os melhores resultados.

Os autores salientaram que o aumento do tempo deveria ser maior do que o

fabricante recomenda, pelo fato que a intensidade de luz diminui com o aumento

da distância da ponta ativa do aparelho ao corpo-de-prova de resina composta.

Rueggeberg et al. (1994) investigaram diferentes tempos de

irradiação e intensidade de luz em resinas compostas híbridas e micro-híbridas

de mesma marca comercial (3M). Uma fonte de lâmpada halógena, o Demetron

401 - Demetron com controlador de voltagem foi utilizada por tempos de: 20, 40,

60 e 80 s. As resinas compostas P-50 e Silux Plus nas cores U e cinza foram

selecionadas. Um filtro especial na fonte de luz foi utilizado para assegurar 800

mW/cm

. Uma matriz especial construída para os corpos-de-prova com

espessuras diferentes (0, 1, 2 e 3 mm). As amostras foram armazenadas

durante 24 horas e após fatiadas para serem analisadas em espectrometria de

infravermelho. Foi utilizado o seleneto de zinco para a leitura em infravermelho

(ZnSe). Os resultados mostraram que a espessura (2 mm) da resina composta é

mais importante do que a cor e o tipo de partícula. O tempo de 40 s de

fotoativação com intensidade de 600 mW/cm

promoveu os melhores

resultados nesta pesquisa.

Yoshida e Greener (1994) estudaram o efeito dos fotoiniciadores e

co-iniciadores utilizados nas resinas compostas. O grau de conversão foi

medido através de compostos preparados variando a concentração de DMAEMA

e canforoquinona em 50% de TEGDMA. A análise do grau de conversão foi

realizada através de espectrometria no infravermelho para verificar a

concentração das duplas ligações de carbono. Em outros grupos a

polimerização foi realizada em laboratório a uma temperatura de 30º C por um

tempo de 90 s. Os autores puderam afirmar que as características da

polimerização são influenciadas pela química dos materiais e a concentração e

tipo de iniciadores. A mistura de canforoquinona com DMAEMA representa uma

excelente combinação para melhorar o grau de conversão das resinas

compostas.

Nomoto; Uchuida e Hirasawa (1994) estudaram a influência da

intensidade de luz e do tempo de irradiação sobre as resinas compostas. Os

autores pesquisaram a profundidade de polimerização e a porcentagem de

duplas ligações de carbonos livres. Utilizaram três resinas compostas: Filtek

Z100 (3M), Silux Plus (3M) e Clearfil Photo Posterior (Kuraray). A intensidade de

luz variou alterando-se a distância entre a ponta ativa e o corpo-de-prova.

Quanto maior a intensidade de luz, menor tempo de exposição para conseguir

densidade de energia constante. Independentemente das combinações entre

intensidade de luz e tempo, quando a intensidade de luz foi constante, não

houve diferenças nos resultados das variáveis testadas.

Rueggeberg; Caughman e Curtis (1994) estudaram a

interdependência entre tempo de exposição à luz e a intensidade de luz na

polimerização de resinas compostas em diferentes profundidades simulando

uma restauração de resina composta. As resinas utilizadas neste estudo foram

as microparticuladas e híbridas nas cores universais e cinza de uma mesma

marca comercial. Finos discos cilíndricos de resina composta (1 mm de

espessura) foram confeccionados de modo que poderiam ser removidos

facilmente da matriz. As análises dos corpos-de-prova nas superfícies no topo e

base foram realizadas através da técnica da espectrometria no infravermelho.

Os autores concluíram que a intensidade de luz recomendada é 400 mW/cm

para uma polimerização eficiente e intensidade de 233 mW/cm

não deveriam

ser utilizadas, provocando uma deficiente polimerização, sendo necessário a

troca do bulbo (fonte de luz convencional) como rotina. Os autores afirmaram

ainda que a concentração do fotoiniciador varie de produto para produto como a

canforoquinona (CQ) e metacrilato no grau de conversão através do FTIR

(radiação no infravermelho com transformação de Fourier). Os melhores

resultados obtidos com tempo de exposição de 60 s e intensidade de 400

mW/cm

. Os autores salientaram que a espessura dos incrementos de resina

composta não deveria exceder a 2 mm, com 1 mm sendo o ideal. A relação

entre intensidade de luz e profundidade de polimerização é utilizada para

enfatizar que os incrementos não deveriam ser maiores que 2 mm com tempo

de exposição rotineiro de 60 s.

Park e Lee (1996) analisaram o grau de conversão da resina

composta Brilliant (Coltène) cor A3, variando a espessura de película e a

distância da fonte de luz. Foram confeccionados 20 corpos-de-prova com 5 mm

de diâmetro por 4 mm de espessura em uma matriz de teflon. Dez amostras

foram polimerizadas por 60 s, e dez foram polimerizadas por 60 s e

adicionalmente colocadas no forno para resinas indiretas (tipo inlays) durante 7

min a 120

C. Os discos foram separados e analisados de acordo com a

proximidade da fonte de luz. As películas permaneceram com espessuras que

variaram entre 50 µm e 70 µm e para determinar o grau de conversão em FTIR

com absorções de 1637 e 1609 cm

-1

. Os autores relataram que o grau de

conversão diminuiu à medida que a distância da fonte de luz aumentou. O calor

aumentou o grau de conversão nas porções externas das amostras quando

comparadas com a parte interna da resina composta.

Bagis e Rueggeberg (1997) estudaram o efeito da temperatura e

uso do aquecimento na conversão monomérica das resinas compostas

fotoativadas. As amostras foram preparadas em forma de cilindro (10 mm

diâmetro x 1 mm altura) em moldes de alumínio onde foram fotoativadas, com

excessão ao grupo controle. As temperaturas variaram entre 50º, 75º, 100º e

125º C por tempos de polimerização de 30 s; 1 min; 3 min, 5 min e 7 min. Após

a polimerização, as amostras permaneceram estocadas em local escuro durante

uma semana e em seguida foram analisadas pelo método FTIR (Digilab/Bio-

Rad, Cambrige-MA, USA com resolução de 2 cm

-1

) . Os valores alcançados com

temperaturas de 50ºC foram de 57,7% e com 125

C foram de 69,9% . O

aumento de temperatura entre 3 e 7 min foi bem maior que em 30 s e 1 minuto

nos valores de conversão, mostrando que o aumento de temperatura foi

importante para aumentar o grau de conversão.

Nomoto (1997) avaliou o grau de conversão, conversão de

polimerização e a influência do comprimento de onda da luz sobre a

polimerização de uma resina experimental. Para determinar que a

polimerização da resina composta não depende só da quantidade de luz, mas

também da qualidade do aparelho de fotoativação (comprimento de onda). Os

resultados indicaram que nos primeiros segundos de irradiação tanto o grau de

conversão como a conversão de polimerização foram afetados pelo

comprimento de onda da luz. A influência do comprimento de onda na

polimerização foi reduzindo gradualmente à medida em que o tempo de

exposição aumentou. Para cada tempo de exposição o comprimento de onda

mais adequado foi aquele mais próximo ao pico de absorção da luz

canforoquinona (470 nm). O autor concluiu que a absorção da luz pela

caforoquinoma afetou a etapa inicial da polimerização e que a conversão de

monômeros em polímeros foi eficiente. O comprimento de onda da luz emitida

pelos aparelhos deve coincidir com o pico de absorção dos fotoiniciadores

presentes nos materiais restauradores.

Rueggeberg e Craig (1998) avaliaram os parâmetros utilizados

para estudar e determinar a conversão monomérica em compostos fotoativados

e analisados em FTIR. Os autores determinaram através dos testes de dureza

Knoop, lixiviação e sorpção de água na avaliação da extensão de conversão em

diferentes profundidades usando a resina composta P-30 (3M). Para análise do

grau de conversão, foram confecccionados 5 corpos-de-prova por grupo e

analisados em FTIR com absorções de 1637 e 1608 cm

-1

. Os resultados obtidos

foram observados nas profundidades de 0 a 4,5 mm. Os autores concluiram que

houve um grau máximo de conversão em torno de 51% e um decréscimo nos

valores com o aumento da profundidade. Em 4,5 mm houve o mínimo de

conversão. O mesmo declínio de valores foi observado para o teste de dureza

Knoop.

Sakaguchi e Berge (1998) avaliaram a relação entre a intensidade

de luz (mW/cm

) e a tensão da contração linear pós-gel com o grau de

polimerização das resinas compostas através do FTIR (RFX-30 radiação

infravermelha com transformação de Fourier). Amostras de resinas compostas

foram polimerizadas a uma distância de 7 mm entre a ponta ativa e a superfície

do material simulando a distância entre o topo da restauração e a superfície

gengival, como em uma cavidade de classe II em dentes posteriores. O tempo

de exposição à luz foi fixado em 40 s com quatro intensidades de luz (71% a

241 mW/cm

; 49% a 164 mW/cm

e 34% a 116 mW/cm

). Foi analisado o grau

de conversão na superfície e na base dos corpos-de-prova. O grau de

conversão no topo das amostras foi diferente entre grupos, exceto nos grupos

com intensidade de 71% e 49%. O grau de polimerização nas amostras

polimerizadas com diferentes intensidades de luz não foi significante,

comparados com maior intensidade. A intensidade máxima da fonte de luz

resultou em uma significativa redução na tensão de contração de polimerização

e não afetou o grau de conversão.

Koran e Kürschner (1998) avaliaram o efeito da polimerização

utilizando baixa e alta intensidade de luz. A resina composta Pertac (ESPE) foi

testada de cinco maneiras: dureza, adesão, viscosidade, espessura e

concentração de monômero residual na polimerização. Os corpos-de-prova

foram irradiados com lâmpada halógena Elipar II (3M) durante diferentes tempos

(10, 30 e 40 s). A quantidade de monômero residual foi avaliada através da

quantidade de acrilatos remanescentes nas diferentes intensidades de luz. O

método de análise foi através de cromatografia de alta eficiência (HPLC). Os

resultados mostraram que com 40 s de fotoativação houve uma conversão de

90% e com 20 s a conversão foi de 80%. As amostras permaneceram 48 horas

em saliva artificial foram novamente analisadas e os resultados mostraram que

não houve diferença na quantidade de monômero remanescente.

Knobloch et al. (1999) compararam a resistência ao desgaste e o

grau de conversão de resinas compostas diretas com resinas de laboratório.

Quatro resinas de laboratório: Targis (Ivoclar), Concept (Vigodent), BelleGlass

(Kerr) e Artglass (Heraeus Kulzer) e duas resinas diretas: Herculite XRV

(Kerr) e Heliomolar (Ivoclar) foram analisadas. Esmalte de dentes (terceiros

molares) foi analisado como grupo controle. As 10 amostras (3,5 mm de

diâmetro e 8 mm de altura) foram preparadas em moldes de vidro, cortadas com

discos de diamantes e analisadas em microscopia eletrônica de varredura

(S.E.M., Edax DX4-1) para verificar as superfícies de desgaste. O grau de

conversão foi determinado através do método FTIR (Midac) em KBr em 16

scans e bandas de absorção de 850 a 4000 cm

-1

. Nas resinas compostas

indiretas Concept e BelleGlass a conversão foi significantemente maior que os

outros compostos testados. A resina composta direta Heliomolar apresentou

menor conversão do que a resina composta Herculite.

Mills; Jandt e Ashworth (1999) compararam as lâmpadas halógenas

e à base de LEDs, quanto à sua microdureza (Knoop). Um equipamento de luz

halógena (Coltolux®-Coltène) com ponta ativa de 8 mm e um equipamento à

base de LEDs com ponta ativa de 6 mm (Nichia- 25 LEDs) foram utilizados. Três

tipos de resinas compostas de mesma marca comercial (3M) e diferentes

composições: Silux Plus na cor U, P50 na cor U e FILTEK Z100 na cor A3. 5

durante um tempo de exposição de 40 e 60 s. A matriz metálica com 4 mm de

diâmetro por 6 mm de profundidade foi utilizada neste experimento. Para medir

a microdureza foi utilizado um equipamento digital com penetração de 0,01 mm

de acordo com a norma ISO 4049. Os resultados mostraram que as fontes de

luz à base de LEDs promoveram 64% maior profundidade de polimerização que

a lâmpada halógena com intensidade de luz de 300 mW/cm

. Os autores

concluíram que outras pesquisas são necessárias para comparar as fontes de

luz em condições normais de uso.

Rueggeberg; Caughman e Chan (1999) pesquisaram a conversão

monomérica da resina composta Herculite XRV, cor A2 (Kerr) em matriz

metálica com 8 mm de diâmetro, coberta com uma lâmina de cristal. A

fotoativação foi realizada de dois tipos: alto pulso de energia de 10, 40 e 60 s e

com luz contínua (40 e 60 s) com intensidade de 800 mW/cm

por meio de uma

fonte de luz halógena Elipar (ESPE). O grau de conversão foi medido através de

espectrometria no infravermelho com transformação de Fourier. Os autores

observaram que usando luz contínua ou com alto pulso de energia, durante 60 s

e até 3 mm de espessura as resinas compostas obtiveram o mesmo grau de

conversão.

Tarumi et al. (1999) avaliaram o efeito da quantidade de TEGDMA

na polimerização após irradiação de quatro resinas compostas experimentais à

base de Bis-GMA, nas quais foram preparadas com diferentes proporções de

TEGDMA e Bis-GMA. Foi medido o grau de conversão através do método FTIR,

imediatamente após polimerização e após 24 horas de armazenamento. As

amostras foram analisadas em cromatografia de alta eficiência (HPLC) para

verificar os resíduos de Bis-GMA, TEGDMA após a polimerização e com 24

horas de estocagem. Os resultados mostraram que os compósitos que

continham TEGDMA apresentaram um alto grau de conversão. A quantidade de

TEGDMA residual pós-polimerização diminuía, mas a quantidade de Bis-GMA

remanescente mostrou valores constantes de monômeros não reagidos.

Segundo os autores o TEGDMA é considerado o principal contribuinte da

polimerização após a irradiação na resina composta à base de Bis-GMA.

Kurachi et al. (2000) avaliaram a microdureza Vickers de uma

resina composta polimerizada com cinco aparelhos LEDs (Nichia) e um aparelho

de luz halógena KM-200R (DMC-LTDA). Os autores confeccionaram corpos-de-

prova com a resina composta FILTEK Z100 TM (3M), cor A3 em diferentes

espessuras: 0,35 mm, 1,25 mm e 1,8 mm. A intensidade do aparelho de luz

halógena foi ajustada em 475 mW/cm

com tempo de 40 s e para o aparelho de

LEDs foram utilizados 5 tempos de exposição (20, 40, 60, 120 e 180 s) com

diferentes intensidades : 25, 34, 46, 68, 79 mW/cm

. Todas as resinas

compostas fotopolimerizadas com os aparelhos à base de LEDs, mostraram

valores de microdureza inferiores aos da lâmpada halógena convencional,

independente da espessura. Os autores afirmaram que são necessários 120 s

de exposição com aparelhos à base de LEDs para conseguir valores de

microdureza comparáveis aos valores conseguidos para a exposição de 40 s

com os aparelhos de luz halógena. Os autores ressaltaram os razoáveis valores

de microdureza obtidos com os aparelhos LEDs considerando as baixas

intensidades.

Yap; Lee e Sabapathy (2000) investigaram a liberação do ácido

metacrílico de quatro resinas compostas: Silux Plus (3M), FILTEK Z100 (3M),

Ariston pH (Vivadent) e SureFil (Dentsply). As resinas Silux Plus e FILTEK Z100

TM à base de Bis-GMA e Uretano metacrilato enquanto a Ariston e a SureFil

utilizaram o Uretano metacrilato e sistema de polímeros modificados. Dez discos

de 0,2 mm de diâmetro e 2 mm de espessura foram fabricados usando moldes

de borracha. Os materiais em teste foram colocados dentro do molde e a resina

composta foi protegida com tira de poliéster. Uma segunda lâmina de vidro foi

colocada e pressionada para liberar o excesso de material. Os corpos-de-prova

foram lavados com água deionizada e agitados a uma velocidade de 80 rpm por

duas horas a 37

C. As soluções das amostras foram filtradas e analisadas por

eletroforese capilar (CE). Os resultados mostraram que do primeiro ao sétimo

dia a liberação do ácido metacrílico pela resina Ariston foi significantemente

maior do que os outros compósitos. Nenhuma diferença significante na

liberação do ácido metacrílico foi observada entre a Silux Plus, FILTEK Z100 TM

e SureFil por todos os sete dias. A liberação do ácido metacrílico em água a

C foi maior no primeiro dia para todas as resinas e diminuiu com o tempo,

com exceção da resina FILTEK Z100. Os autores concluiram que alguns

compostos poderiam apresentar altos níveis de ácido metacrílico e não se sabe

o que eles poderiam causar em seres vivos, por isso deveriam ser melhor

investigados.

Morgan et al. (2000) analisaram o efeito da diluição do Bis-GMA e

do TEGDMA quanto a profundidade de polimerização e grau de conversão

através dos métodos de aquecimento (DSC) e espectrometria de ressonância

nuclear (NMR). A análise quantitativa foi verificada através do equipamento de

ressonância magnética com um tempo de 30 s de exposição e velocidade de

3,95 kHz. Diferentes proporções de Bis-GMA e TEGDMA foram adicionadas e

aquecidas de 60, 70, 80 a 120

C para permanecer em estado sólido. Com o

aumento de temperatura ocorre uma maior mobilidade das moléculas melhor

polimerização e alto grau de conversão. A melhor solução encontrada foi de

70% de Bis-GMA com 30% de TEGDMA. A ressonância nuclear é um excelente

método para medir a conversão de monômeros em polímeros.

Peutzfeldt e Asmussen (2000) estudaram as propriedades mecânicas,

resistência ao desgaste de duas resinas compostas FILTEK Z100 TM (3M) e

Charisma (Heraeus Kulzer). Dispositivos desenvolvidos para polimerização foram

confeccionados em consultórios odontológicos. As amostras de resinas compostas

foram pré e pós polimerizadas de acordo com os seguintes métodos: fotoativação

com lâmpada halógena EC da Translux (10min) e Tríade II (10min). As propriedades

foram determinadas após o armazenamento das amostras durante uma semana em

água a 37

C. O grau de conversão foi determinado usando a transmissão FTIR. As

propriedades mecânicas testadas foram: força diametral e força flexural. O desgaste

foi induzido por um simulador three-body. As fontes de luz utilizadas aumentaram o

grau de conversão em ambos os materiais. A polimerização final aumentou as

propriedades mecânicas e a resistência ao desgaste da resina composta

Charisma®, visto que nenhum efeito foi encontrado nestas propriedades na resina

composta FILTEK

Z100. A polimerização final com o uso de dispositivos aumentou

o grau de conversão da resina composta FILTEK

Z100 e da resina Charisma

Stahl et al. (2000) estudaram o desempenho dos aparelhos à base de

LEDs comparados com as lâmpadas halógenas, através da conversão de

monômeros e suas implicações clínicas. Duas resinas híbridas com diferentes

cores: Spectrum TPH (A2 e A4), FILTEK

Z100 (A2 e A4) e a resina Solitaire (A2 e

A4). O aparelho de lâmpada halógena (Spectrum 201 R) com intensidade de luz de

755 mW/cm

e à base de LEDs (Nichia - 27 LEDs) com 350 mW/cm

foram

utilizados neste experimento. Em todos os corpos-de-prova a resistência flexural foi

maior com exceção à resina Solitaire na cor A4 quando polimerizados com luz à

base de LEDs e halógena. O aparelho à base de LEDs possuía melhor

desempenho de polimerização quando comparado com luz halógena. A resistência

flexural foi ligeiramente maior com o sistema de luz halógena comparada com a luz

à base de LEDs, mesmo com intensidades de luz muito diferentes.

Imazato et al. (2001) compararam os métodos de radiação

infravermelha (FTIR) e análise térmica (DTA), para medir o grau de conversão de

três marcas comerciais com diferentes quantidades de Bis-GMA e TEGDMA (75/25;

70/30; 50/50), contendo canforoquinona, DMAEMA e quartzo na mesma proporção.

Três marcas comerciais foram utilizadas: uma resina micro-híbrida (Silux Plus-3M), e

duas híbridas Photoclearfil

(Kuraray); Lite –Fil II (Shofu). A matriz de alumínio com

dimensão de 2.2 mm de profundidade e 6,0 mm de diâmetro e protegidos com

poliéster. Foi empregada nesta metodologia resinas compostas e foram

polimerizadas com aparelho luz halógena Quick light VL-1 (Morita) . As amostras

foram testadas em FTIR (Shimadzu), pelo método Kbr durante um tempo de 20 e

60 s para medir as ligações C=C antes e após a fotoativação. Os valores

encontrados para a técnica de DTA permaneceu 10% maiores, quando comparados

pela técnica de FTIR.

Frentzen; Foll e Braun (2001) examinaram a profundidade de

polimerização de uma resina composta Arabesk (Voco) nas seguintes cores: A1,

A2, A3, A3.5, B2 e B3 utilizando dois tipos de fontes de luz e dois tempos de

exposição 1 e 3 min. O aparelho de luz halógena utilizado foi o Translux CL

(Heraeus Kulzer) (750 mW/cm

) e à base de LEDs (Oshino Lamps) (110mW/cm

As amostras foram colocadas em uma matriz cilíndrica de vidro fixada em um

dispositivo construído para este fim. Uma agulha digital foi acoplada para medir a

dureza dos corpos-de-prova e em seguida analisados por equipamento de

espectrometria (Polytec). Um outro equipamento também estava acoplado para

medir a temperatura das fontes de luz. Os autores observaram que tanto a luz

halógena como à base de LEDs não produziram aumento de temperatura que

poderia danificar a polpa. De acordo com os resultados, os autores puderam concluir

que independente da cor, a profundidade de polimerização foi maior com o aparelho

à base de LEDs do que com aparelho de luz halógena. Segundo os autores o

sistema à base de LEDs apresentou uma melhor polimerização e pode ser uma

alternativa para a fotopolimerização de resinas compostas.

Yap ; Seneviratne (2001) avaliaram a inflluência da densidade de

energia na efetividade de polimerização de resinas compostas através do teste de

microdureza Knoop. Os autores testaram diferentes intensidades: 200, 300, 400, 500

e 600 mW/cm

e diferentes tempos: 10, 20, 30, 40, 80, 100, 120, 180 s, tendo como

controle a intensidade de 400 mW/cm

e tempo de 40 s. Foram confeccionados

corpos-de-prova de 2mm de espessura com a resina composta FILTEK Z100 TM

(3M) cor A2 fotopolimerizado com o aparelho VIP (Bisco). De acordo com os

resultados, pôde-se observar adequada microdureza com 20s de irradiação na

superfície utilizando as intensidades de 200 e 300 mW/cm

. A microdureza na base

foi conseguida com 300 mW/cm

e no tempo de exposição

de 120 s. Os autores

concluíram que para a superfície e base dos corpos-de-prova, os melhores

resultados alcançados foram com 20 e 30 s e irradiação de 500 e 600 mW/cm

. De

acordo com os autores, baixas intensidades de luz (200 e 300 mW/cm

)

não

produziram uma polimerização efetiva. Intensidade de luz altas (500 e 600

mW/cm

), promoveram polimerização efetiva a partir de 30 s de irradiação.

Lovell et al. (2001) investigaram a influência de uma fontes de luz nas

propriedades mecânicas de resinas compostas contendo 75% de Bis-GMA e 25% de

TEGDMA e a canforoquinona como ativador, através da espectrometria no

infravermelho (FTIR) . Esta razão de 75/25% é utilizada na maioria das marcas

comerciais de resinas compostas encontradas no mercado . A fonte de luz utilizada

foi: UV-light (Ultracure) com comprimento de onda de 350 a 470 nm e intensidade de

luz de 10 e 50 mW/cm

Comumente são utilizados o sistemas mid-IR , near -IR e

Raman de espectrometria para medir a conversão das ligações duplas de carbono,

entretanto neste estudo foi utilizado o near-FTIR por permitir corpos-de-prova com

espessuras em torno de 4 mm.

Durante a leitura em FTIR (Magna 750) houve um

aumento de temperatura na célula de 0 a 110

C . O monômero foi gotejado

através de uma pipeta entre as duas células, para não permitir a entrada de luz. As

leituras foram feitas antes e após o aumento de temperatura. Os resultados

mostraram que as propriedades mecânicas medidas foram insensíveis ao método

utilizado devido à rede de ligações formadas após a fotopolimerização, mas foi

relacionado as duplas ligações de carbono formados. As propriedades mecânicas

estão diretamente relacionadas com a quantidade de duplas ligações convertidas .

Knežević et al. (2001) compararam o grau de conversão e o

aumento da temperatura de quatro resinas compostas híbridas em 1 mm de

profundidade de polimerização: Tetric

Ceram (Ivoclar Vivadent), Pertac II

(ESPE), Valux Plus (3M) e Degufill Mineral (Degussa) polimerizadas com

diferentes fontes de luz e tempos de polimerização. Para todas as resinas

compostas selecionou-se a cor A2. Os aparelhos de luz utilizados foram

Heliolux GTE/Vivadent (600 mW/cm

), Elipar

Freelight/ESPE (100 mW/cm

)

durante 10s e 700 mW/cm

durante 30s. Paralelamente foi avaliado (aparelho

experimental com um arranjo de 16 LEDs (Metex) na intensidade de luz de 12

mW/cm

para cada LED. Os resultados revelaram que o grau de conversão foi

maior para todas as resinas compostas polimerizadas com os aparelhos de luz

halógena. Os corpos-de-prova quando ativados com aparelho de luz halógena

atingiu o dobro de temperatura do que o aparelho à base de LEDs, sugerindo

que a temperatura transmitida é conseqüência da intensidade de luz emitida

pelo aparelho. As reações químicas aumentaram durante o processo de

polimerização do material. Os autores concluíram que os aparelhos deveriam ter

mais LEDs para emitir maior intensidade de luz e melhor polimerização.

Leonard et al. (2002) avaliaram a eficiência de polimerização dos

aparelhos fotoativadores à base de LEDs em comparação com um aparelho de

lâmpada halógena. A potência destes aparelhos foi comparada com a lâmpada

halógena nos espectros entre 380-520 nm e 450-500nm. Foram fabricados

discos de 2 x 8 mm das resinas compostas Filtek

Z100 e Silux Plus para se

observar diferenças no grau de conversão entre as resinas compostas. Antes do

teste de dureza Knoop, os corpos-de-prova foram armazenados por 24 horas

em água. O grau de polimerização deveria ser de no mínimo 80% para que os

corpos-de-prova fossem considerados adequadamente polimerizados. A

potência dos aparelhos em mW/cm

foi verificada a 1 mm de distância da ponta

ativa da fonte de luz com um medidor especial a laser. O espectro de emissão

de luz foi calculado por meio de um calorímetro/telefotômetro. Segundo os

autores os LEDs necessitam de mais tempo para polimerizar do que a lâmpada

halógena para fotoativação dos corpos-de-prova de ambas as resinas na

proporção de 80% entre topo e base. Os resultados demonstraram que o

espectro de emissão do LED permaneceu mais próximo do pico de absorção da

canforoquinona, que é mais comumente usada como fotoiniciador. Por outro

lado, a potência da lâmpada halógena foi quatro vezes maior que o sistema à

base de LEDs. Portanto, segundo os autores os sistemas à base de LEDs

precisam de mais tempo que a luz halógena para fotopolimerizar

adequadamente as resinas compostas testadas.

Mills et al. (2002) avaliaram a profundidade de polimerização pela

microdureza Barcol e resistência compressiva da resina composta Spectrum

TPH (Dentsply) nas cores A2 e A4, polimerizada por 20 e 40 s. Os corpos-de-

prova foram fotoativados com LED LuxOMax (Akeda Dental) constituído de 7

LEDs, LED experimental (Nichia Chemical Indústrias) com 63 LEDs e um

aparelho de lâmpada halógena Coltolux

4 (Coltène/Whaledent). A profundidade

de polimerização foi avaliada de 0 a 6 mm com espessura de 1 mm. Para a

resistência compressiva foram usados corpos-de-prova de 6 x 4 mm. O espectro

de luz e a potência dos aparelhos foram medidos. Os dois protótipos de LED e a

luz halógena mostraram desempenhos similares e satisfatórios em relação ao

teste de microdureza em profundidade, enquanto que a microdureza obtida nos

corpos-de-prova com o LED comercial diminuiu com a profundidade com o

menor tempo de fotoativação (20s). Houve diferença estatística na resistência à

compressão com diferentes aparelhos de fotoativação, mas o protótipo de LED

e a luz halógena não apresentaram diferenças estatísticas significantes entre si.

O espectro dos LEDs ficaram entre 457 e 466 nm, enquanto a luz halógena

mostrou uma distribuição mais ampla. A potência do LuxOMax foi de 122

mW/cm

, enquanto os protótipos de LED apresentaram 561 e 831 mW/cm

, e a

lâmpada halógena 532 mW/cm

. O LED com potência similar à lâmpada

halógena resultou em microdureza semelhante até 3 mm. Os autores concluíram

que o LED experimental obteve profundidade de polimerização semelhante ao

comercial, e que os LEDs podem ter um potencial em odontologia pela

descoberta de emissão de luz capaz de polimerizar as resinas compostas.

Obici et al. (2002) analisaram o grau de conversão da resina

composta Z250 (3M) cor A3, através de dois métodos de análise do FTIR:

brometo de potássio (KBr) e através de película. As amostras foram submetidas

a 24 horas e 20 dias de estocagem. Os filmes possuíam espessuras

aproximadamente de 0.07g (6 mm diâmetro por 2 mm altura) e o aparelho

operava em absorbância com ondas entre 300 e 4000 cm

-1

e resolução de 4

-1

. Os resultados mostraram que o grau de conversão da resina composta

Z250 não foi afetada com 24 horas e 20 dias e que o método KBr demonstrou

os maiores valores de conversão quando submetido a diferentes métodos de

fotoativação.

Sideridou; Tserki e Papanastasiou (2002) estudaram a influência da

estrutura química dos dimetacrilatos mais comumente utilizados nas resinas

compostas (Bis-GMA, TEGDMA, UDMA e Bis-GMA) sobre o grau de conversão.

Os corpos-de-prova foram fotoativados por períodos sucessivos de tempos, os

quais receberam exposição por 10, 20, 40, 60, 80, 180 e 240 s. O grau de

conversão foi determinado por espectometria de FTIR. Os resultados obtidos

permitiram calcular o limite no grau de conversão: Bis-GMA<Bis-

EMA<UDMA<TEGDMA. O TEGDMA mostrou o maior limite no grau de

conversão e a maior concentração de duplas ligações por unidade de massa. As

misturas de Bis-GMA/TEGDMA mostraram a taxa máxima do limite de grau de

conversão. Este resultado mostrou que o Bis-GMA quando associado a outros

monômeros produzem valores menores de conversão do que a mistura de Bis-

GMA e TEGDMA.

Yoon et al. (2002) estudaram a eficácia da polimerização de novas

fontes de luz como LED, aparelho experimental SNU (Korea), e o arco de

plasma Apollo 95E (DMD, Elite Woodland Hill-CA, USA) e compararam com a

fonte convencional de luz halógena (Spectrum 800, Dentsply, USA). As resinas

utilizadas foram Revolution (55% de carga), SureFil (82% de carga) e Z250

(60% de carga) todas na cor A3 inseridas num disco de alumínio e cobertos com

tira de nylon. Os materiais foram polimerizados com três aparelhos sendo que a

intensidade da lâmpada halógena e do LED foi de 400 mW/cm

por 20 e 40 s e

de 1472 mW/cm

no arco de plasma com 5 e 10s (8 e 16 J/cm

). As amostras

foram fatiadas com espessuras de 1, 2, 3 e 4 mm a partir da superfície. O grau

de conversão das três resinas compostas foi medido pelo FTIR (espectrometria

infravermelha). Os resultados mostraram que o grau de conversão foi

influenciado por três variáveis do material: a espessura dos corpos-de-prova, a

fonte de luz e o nível de energia. Quando a mesma energia foi aplicada, o grau

de conversão pelo arco de plasma e pelo LED a difereça não foi significante

comparado com a lâmpada halógena. Quando a energia da luz aumentou duas

vezes, nenhuma diferença no grau de conversão foi observada até 2 mm de

espessura, mas o grau de conversão não aumentou nas amostras acima de 3

mm.

Ferracane; Ferracane e Musanje (2003) determinaram a resistência

flexural, módulo de elasticidade e grau de conversão de nove resinas micro-

híbridas através de análise termogravimétrica e espectrometria no

infravermelho. Para análise termogravimétrica as resinas compostas foram

pesadas e colocadas em recipiente de porcelana e aquecidos até 500º C por 30

min. Dois aparelhos de luz halógena foram utilizados: Triad II (Dentsply), com

tempo de exposição de 40 s dos corpos-de-prova e o aparelho Optilux 401

(Demetron) com tempo de 40 s somente no topo dos corpos-de-prova e depois

40 s na parte inferior da matriz. Após a fotoativação foram armazenados por 24

horas a 37ºC. Os resultados mostraram que em espessuras de 2 mm e

irradiadas por 40s polimerizaram a maioria dos compostos testados. Os

métodos para medir o grau de conversão foram praticamente semelhantes aos

resultados obtidos na resistência flexural e módulo de elasticidade na

intensidade de 600 mW/cm

O equipamento de luz halógena (Optilux)

apresentou maiores valores de resistência flexural e módulo de elasticidade

comparado ao equipamento Triad II, embora não houve diferença de grau de

conversão entre as fontes de luz.

Luiz, Soldi e Pires (2003) estudaram os principais componentes

da resina composta através de sua estrutura reticular para avaliar a

microdureza. As resinas estudadas foram Fill Magic (Vigodent) com dois

sistemas de luz Primelite (Dentsply 500 mW/cm

) e Ultralux IC Eletronic (Dabi

Atlante 500 mW/cm

). Um molde de aço inox foi utilizado para a obtenção dos

corpos- de- prova com 6 mm de diâmetro e 1 mm de espessura. As amostras

foram analisadas em espectros de infravermelho (Perkin-Elmer 16) e a análise

de microdureza Vickers no microdurômetro HMV-200 (Shimadzu). A relação

entre os picos das bandas dos espectros antes e após a polimerização mostrou

que os valores obtidos foram de 47 a 57% respectivamente. Os resultados

mostraram que os baixos valores de microdureza quando se utilizou baixa

intensidade de luz (50 mW/cm

) têm influência direta nas características das

resinas compostas, levando ao desgaste acelerado e degradação, devido ao

baixo grau de reticulação do material. Segundo os autores a degradação da

fonte de luz é conseqüência da utilização contínua do aparelho por período

prolongado sem manutenção. A intensidade do feixe de luz do fotopolimerizador

infui na microdureza Vickers da resina polimerizada.

Asmussen e Peutzfeldt (2003b) compararam duas fontes de luz e

diferentes propriedades de três resinas compostas: resistência flexural, contração

de polimerização e grau de polimerização. As resinas estudadas foram Z250 (3M),

Pertac II (3M) e Definite (Degussa) todas contendo canforoquinona como

fotoiniciador. O aparelho de luz halógena utilizado foi: XL300 (3M) com intensidade

de luz de 400mW/cm

e dois aparelhos à base de LEDs: Elipar

FreeLight (3M)

com intensidade de luz de 300mW/cm

e E-Light (GC) intensidade de 290 mW/

Todos os corpos-de-prova foram irradiados durante 20 s em matriz metálica,

com diâmetro de 5 mm, correspondendo ao diâmetro da fonte de luz e

armazenados durante 24 horas a 37

C . O grau de conversão foi medido através

de espectrometria no infravermelho através das duplas ligações de carbono

(bandas de 1640cm

-1

) e ligações carbono aromático (1610 cm

-1

) com três

repetições. As propriedades estudadas foram piores com sistemas à base de

LEDs comparado à luz halógena, sendo que o grau de conversão foi determinante

para se correlacionar com outras propriedades mecânicas.

Asmussen e Peutzfeldt (2003c) estudaram a influência da

microdureza superficial e em profundidade da resina composta Charisma

(Heraeus Kulzer) na cor A2. A resina foi inserida em uma matriz de bronze e

protegidas com tira de poliéster e filtro de papel branco, em seguida fotoativadas

por 20 s. Após a irradiação, os corpos-de-prova foram transferidos para um local

sem ar e escuro durante 24 horas a 37

C. As amostras foram cortadas com disco

de carborundum paralelas ao longo eixo e com espessuras de 0.5 a 4 mm. Em

cada corpo-de-prova foi medida a microdureza Vickers e Wallace. Neste estudo a

superfície dos corpos-de-prova foram protegidos da camada de oxigênio por 5 min

para não alterar a polimerização em contato com o oxigênio. Os autores

observaram que a microdureza superfícial foi maior a 0,5 mm do que na

profundidade de 1 mm, provavelmente devido ao aumento das ligações cruzadas

formadas durante a polimerização.

Asmussen e Peutzfeldt (2003a) investigaram a influência da

polimerização em dois passos de um polímero à base de Bis-GMA (60%) / TEGDMA

(40%) no grau da conversão, armazenados em etanol durante 24 horas. Dois

aparelhos de fotopolimerização de luz halógena foram utilizados: XL3000 (3M) com

intensidade de luz 450 mW/cm

e Elipar

Freelight (3M) com intensidade de luz de

750 mW/cm

. As amostras foram polimerizadas em diferentes intensidades 25, 50,

100, 200, ou 400 mW/cm

para 10, 20, ou 40 s, e ao final as amostras foram

polimerizadas com 750 mW/cm

para um tempo de 20 s. Foi utilizado o método em

películas finas por FTIR através das C=C (bandas 1640 cm

-1

) e anel aromático

(bandas 1610 cm

-1

) antes e após a polimerização final. A microdureza Vickers foi

determinada antes e após 24 horas de armazenamento em solvente etanol. O

solvente etanol não influenciou a microdureza da resina composta antes e após a

polimerização final. À exceção, intensidades de luz mais baixas e na modalidade

dois passos resultou em polímeros que após o armazenamento do etanol eram mais

macios do que o polímero de controle. De acordo com os autores a polimerização

tipo dois passos da resina composta pode resultar em polímeros piores, ou seja mais

frágeis, quando em contato com substâncias encontradas nos alimentos e nas

bebidas.

Emami e Söderholm (2003) testaram o grau de conversão de duas

resinas compostas Filtek

Z100 e Filtek Z250 após a fotoativação com diferentes

intensidades de luz: 200, 450 e 800 mW/cm

e durante diferentes tempos de

exposição: 5, 10, 40, 60 e 140 s

. Foram confeccionados corpos-de-prova com 6 mm

de diâmetro e 2, 4, 6 mm de espessura. O grau de conversão foi determinado

através de espectrometria de Raman no topo e na base das amostras.

Anteriormente ao grau de conversão das resinas compostas foi realizada a curva de

calibração dos picos aromáticos e alifáticos. O grau de conversão máximo da resina

composta Filtek

Z100 foi menor que 60%, enquanto que a máxima conversão da

resina composta Filtek

Z250 foi menor que 65%. Os autores consideraram que

esta diferença poderia estar relacionada às matrizes orgânicas utilizadas pelas

resinas compostas. Para um mesmo período de exposição, o grau de conversão

diminuiu para ambos os materiais conforme a potência foi diminuída. Porém,

aumentando o tempo de exposição, houve aumento do grau de conversão para

ambas as resinas compostas. Este estudo concluiu que a mesma densidade de

energia resulta em grau de conversão similar para uma determinada espessura do

corpo-de-prova em resina composta.

Sideridou; Tserki e Papanastasiou (2003) produziram resinas sem

carga com diferentes misturas dos monômeros Bis-GMA, TEGDMA, UDMA e

Bis-EMA e estudaram o efeito da estrutura química sobre as propriedades

físicas de sorção e solubilidade, módulo de elasticidade dessas misturas e de

seus monômeros puros. Duas resinas comerciais Filtek

Z100 e Z250 , que

contêm as mesmas partículas de cargas, mas diferentes matrizes resinosas,

também foram estudadas. Os resultados mostraram que o TEGDMA parece

criar a rede polimérica mais densa, mais flexível, absorve maior quantidade de

água e libera menor quantidade de monômeros não reagidos. UDMA e Bis-GMA

criam redes mais rígidas que TEGDMA, absorvem menos água e liberam maior

quantidade de monômeros não reagidos. O monômero Bis-GMA leva a

formação de cadeia polimérica mais rígida, que absorve mais água do que a

matriz formada por TEGDMA. Resinas preparadas com Bis-GMA/TEGDMA

mostraram valores significantemente maiores de módulo de elasticidade que

outras combinações. Estas diferenças entre os compósitos podem estar

associadas ao maior conteúdo de partículas apresentada pela resina Z250 e a

diferença estrutural de sua matriz orgânica.

Price; Felix e Andreou (2003) compararam os LEDs de segunda

geração com a lâmpada halógena para determinar qual oferecia melhor fotoativação

utilizando dez resinas compostas durante os tempos de 20 e 40 s. Um equipamento

de segunda geração à base de LEDs foi utilizado Ultralume 2 (Ultradent) durante 20

e 40 s e um sistema de luz halógena (Optilux 401-Demetron) durante 40 s. Os

corpos-de-prova apresentavam 1,6 mm de espessura e foram irradiados a uma

distância de 2 e 9 mm. Foi determinado a dureza Knoop do topo e da base nos

primeiros 15 min e depois de 24 horas da fotopolimerização (armazenados em

água). Os valores de microdureza nos primeiros 15 min indicaram menores valores

de grau de conversão quando comparados com 24 horas de armazenamento. Após

24 horas de armazenamento o sistema à base de LEDs com 40 s de fotoativação as

resinas compostas alcançaram uma microdureza aceitável quando comparado a luz

halógena. A polimerização por 40 s somente a resinas Herculite XRV

cor A2,

Esthet-X cor A2, Esthet-X cor CE, Revolution A2, PremaFlo cor A2 e Heliomolar

cor

A2 apresentaram a mesma polimerização que a luz halógena enquanto que as

resinas Vit-l-escense TM, Vit-l-escense cor A2, Filtek Flow cor A2 e Prodigy

Condensable cor A10 não ofereciam a mesma polimerização em 40 s. Os autores

concluíram que os aparelhos à base de LEDs necessitavam de 40 s de irradiação

para uma efetiva polimerização numa espessura de incremento de 1,6 mm e que

não polimerizavam todas as resinas compostas como a lâmpada halógena.

Soh; Yap e Siow (2003) compararam a eficácia da polimerização

das lâmpadas halógenas e LEDs variando a espessura de cinco corpos-de-prova (2,

3 e 4 mm). Os aparelhos utilizados foram: dois aparelhos à base de LEDs, um

aparelho de luz halógena convencional, uma halógena de alta intensidade e um

aparelho de altíssima intensidade . Foram selecionados para este estudo a resina

composta Filtek

Z100 (3M) cor A2. A intensidade de luz de todos os aparelhos foi

testada com radiômetro Cure Rite (EFOS) . Os cilindros foram preparados variando

as espessuras e protegidos com tiras de acetato. Imediatamente após a

polimerização foi analisada a dureza Knoop no topo e na base dos corpos-de-prova.

Os resultados de microdureza superficial obtidos com todos os aparelhos foram

eficazes neste experimento para os corpos-de-prova com espessura de 2 mm,

enquanto que nas espessuras de 3 mm os três aparelhos à base de LEDs (e-Light

GC) proporcionaram dureza abaixo do padrão preconizado. Os valores de

microdureza em espessuras de 4 mm de resina composta em todos os aparelhos

analisados ficaram abaixo do recomendado pela técnica, portanto contra indicando

estas espessuras de incrementos para uso clínico.

Calheiros et al. (2004) verificaram a relação entre contração de

polimerização e grau de conversão de diferentes resinas compostas: duas

resinas híbridas Z250 (3M) e Tetric Ceram

(Vivadent) e duas resinas

compostas micro particuladas A110 (3M) e Heliomolar

(Vivadent). Os moldes

de plástico foram jateados com jato de alumina e silanizados. Uma camada de

resina composta de 2 mm foi inserida entre as matrizes de plástico. Uma força

foi aplicada de 0,006 µm/N nos corpos-de-prova e fotoativados com dois tipos

de aparelhos convencionais: Optilux 500 (Demetron) e QHL 75 (Dentsply) a uma

distância de 5 mm dos corpos-de-prova. Os corpos-de-prova foram irradiados

em diferentes tempos (5, 15, 30, 60 e 120 s) e com aumento da intensidade de

luz de 4.5, 13.5, 27.0, 54.0 e 108.0 J/cm

. O grau de conversão foi medido pela

espectrometria infravermelho fotoacústico (PAIS-IR), através de ondas e

convertidas em espectros. Os resultados mostraram que a resina Z250

apresentou um alto grau de conversão comparado à resina composta Filtek

A110. O mesmo foi observado na resina composta Tetric Ceram e Heliomolar.

Os autores concluíram que as partículas de sílica coloidal diminuem o grau de

polimerização da resina composta e que o aumento da densidade de energia

(J/cm

) não estaria relacionado com aumento do grau de conversão e sim com a

contração de polimerização.

Musanje e Ferracane (2004) avaliaram o grau de conversão através

de espectrometria no infravermelho (FTIR) de três resinas compostas experimentais

com média e alta viscosidade alterando a concentração do diluente (TEGDMA,

UDMA e Bis-GMA). Nestas resinas compostas foram adicionadas silano, estrôncio e

sílica coloidal com canforoquinona. As amostras foram colocadas em matrizes

metálicas e polimerizadas com aparelho de lâmpada halógena Triad II (Dentsply) e

permaneceram em água deionizada durante 24 horas, 1 mês e 6 meses. As

propriedades mecânicas (resistência flexural, resistência à fratura e dureza Knoop)

foram avaliadas . Os autores concluíram que o grau de conversão aumenta nos

compostos com média viscosidade e com quantidades iguais de Bis-GMA e

TEGDMA. As propriedades mecânicas nas amostras que permaneceram em água

por um dia e 6 meses não mostraram diferenças estatísticas. A adição de partículas

nas resinas compostas reduz o stress de polimerização sem reduzir as propriedades

das resinas compostas híbridas, relataram os autores.

Silva; Mendes e Ferreira (2004) estudaram o grau de conversão

de dois tipos de resina, uma à base de Bis-GMA e outra chamada de

ORMOCER (organic modific resin). Foram confeccionados corpos- de- prova em

matriz de aço variando de 1 a 4 mm de altura e 0,8 mm de diâmetro. Após a

inserção do material na matriz, estas foram protegidas com tiras de poliéster

evitando assim o contato com oxigênio, em ambiente escuro, pois segundo os

autores poderia modificar o grau de conversão. Os corpos-de-prova foram

fotoativados com o aparelho de luz halógena Optilux 501 (Demetron). As

amostras foram analisadas pelo método FTIR antes e após a polimerização. As

resinas não polimerizadas, foram dissolvidas em clorofórmio e espalhadas sobre

uma pastilha de KBr. Para a resina composta polimerizada, as amostras foram

divididas em porções, trituradas sob a forma de pó e misturadas em KBr para

obtenção de uma pastilha. Os autores concluíram que a resina à base de Bis-

GMA apresentou níveis superiores de conversão. A resina à base de

ORMOCER apresentou um decréscimo nos valores de conversão a partir de 4

mm, fato este devido ao tipo e tamanho das partículas de carga que são

utilizadas na composição das resinas compostas.

Uhl; Sigush e Jandt (2004) investigaram o desempenho de um

protótipo de LED de alta potência (901 mW/cm

)

comparado com um aparelho

de luz halógena (860 mW/cm

)

avaliando a microdureza (Knoop) e a

profundidade de polimerização de resinas compostas. As resinas compostas

utilizadas foram Filtek

Z100 (3M) cores A2 e A4, Revolution Flow (Merz

Dental) cores A2 e A 3,5, Admira (Voco) cores A2 e A3,5 . O tempo de

polimerização foi de 40 s. O protótipo de LED alcançou uma profundidade de

polimerização maior que o aparelho de luz halógena, para todas as resinas e

cores testadas. Os resultados de microdureza (Knoop) não mostraram

diferenças estatísticas quanto ao tipo de luz para a resina composta Filtek

Z100 e Admira. A resina Revolution Flow, quando polimerizada com aparelho

protótipo de um LED, apresentou menores valores de microdureza,

provavelmente por conter na sua composição outros co-iniciadores além da

canforoquinona. Os autores concluíram que os aparelhos à base de LEDs de

alta potência podem substituir os aparelhos de luz halógena se as resinas forem

adequadamente selecionadas.

Uhl et al. (2004) verificaram as propriedades mecânicas de resinas

compostas quando fotoativadas com aparelhos de luz halógena e à base de

LEDs imediatamente após a fotoativação e após 5 dias de armazenamento. Os

aparelhos utilizados foram: luz halógena (Trilight-3M) e um protótipo à base de

LEDs (LED63). As resinas compostas estudadas foram: Filtek

Z100 (3M) cor

A4 e Spectrum

TPH (Dentsply) cor A3.5 contendo canforoquinona como

fotoiniciador e a resina Definite (Degussa) cor A4 e Solitare 2 (Heraeus Kulzer)

cor A4 com canforoquinona e outro aditivo de fotoativação (Lucirin). Todos os

compósitos são partículas híbridas com exceção do Definite que apresenta

ORMOCER com as partículas híbridas. Todas foram fotoativadas por 40 s na

espessura de 3 mm. A dureza Knoop foi determinada no topo e na base dos

corpos-de-prova. Os resultados obtidos mostraram que a dureza foi maior com o

aparelho à base de LEDs comparado com a luz halógena com exceção à

resina composta Definite. A dureza Knoop foi maior após 5 dias de

armazenamento com os dois tipos de aparelhos. O estudo mostrou que a

influência do co-iniciador é menos importante que a profundidade de

polimerização e que o comprimento de onda do equipamento é importante para

excitar o co-iniciador e promover uma melhor polimerização.

Bennett e Watts (2004) estudaram o desempenho de dois

aparelhos à base de LEDs com relação à distância e ao tempo de fotoativação.

Os aparelhos usados para este experimento foram: Elipar

Freelight-1 com 19

LEDs (3M), UltraLume-2 (Optident) com 2 LEDs, em relação ao aparelho de

lâmpada halógena Optilux-500 (Sybron-Kerr). Três resinas compostas foram

escolhidas de acordo com a opacidade: Tetric Ceram (Degussa) cor A3, Tetric

Ceram HB (Degussa) cor A3 e Tetric Ceram Bleach (Degussa) cor L. No

primeiro experimento a fonte de luz foi posicionada a uma distância de 1,5 mm

entre a ponta ativa e a superfície do material. Para medir o comprimento de

onda emitido foi usado um espectrômetro (USB2000). O tempo de exposição

variou de 10, 20 e 40 s para cada amostra. De acordo com os resultados, em

relação à distância de 0,4 a 8 mm encontrou-se respectivamente LED 1 – 2,7

mm e 1,7 mm; LED 2 – 2,3 e 3,1 mm e a lâmpada halógena 3,4 mm e 2,6 mm

para a profundidade de fotopolimerização e, quanto maior o tempo de exposição

maior o valor encontrado. Os autores concluiram que existiram evidencias

estatíticas que correlacionavam a variável tempo com a distância da ponta ativa

do fotopolimerizador (independentemente da lâmpada ser halógena ou à base

de LEDs). Quanto maior a quantidade de LEDs a uma menor distância do

material maior foi o grau de conversão.

Quiroz (2004) avaliou o grau de conversão da resina composta

polimerizada com luz halógena e LED, através da espectrometria no

infravermelho (FTIR Spectrometer). Foram realizados 64 corpos-de-prova em

resina composta fotopolimerizável Filtek Supreme (3M). A resina foi inserida em

um único incremento no orifício central da matriz metálica bipartida e protegida

com tira de poliéster. Foram utilizados dois aparelhos: um de luz halógena

(Curing Light-3 M) e outro à base de LEDs (Ultraled-Dabi Atlante). Os corpos-

de-prova foram polimerizados durante os tempos de 20 e 40 s, com a ponta da

lâmpada sobre o acetato da matriz. As amostras foram cortadas em espessuras

de 0,5 mm (1 a 4 mm) e armazenadas até 7 dias para posterior análise em

espectrometria no infravermelho. Após a trituração em grau e pistilo, 50 µg

deste pó de resina composta foi homogenizada em 5 mg de brometo de potássio

(KBr). Através do pastilhador em uma máquina a vácuo, este pó foi compactado

até formar uma fina película transparente. A leitura dos espectros foi realizada

em transmitância (%T) e analisados através do programa Origin 6.0. Os

resultados mostraram que a polimerização com luz halógena e no tempo de

exposição de 40 s foi melhor em todas as amostras. Segundo o autor a

polimerização melhora significativamente até 7 dias.

Rahiotis et al. (2004) compararam a conversão de monômeros, a

contração de polimerização e a microdureza de uma resina híbrida (Spectrum

TPH) na cor A3, com diferentes tipos de fontes de luz. Os aparelhos utilizados

foram: aparelho arco de plasma (Virtuoso-PAC), um aparelho de luz halógena

(TriLight-QTH) e à base de LEDs (FreeLight

-LED). A resina composta foi

inserida em matriz de vidro e protegida com tira de poliéster. Dois modos de

ativação foram utilizados: luz contínua e exponencial. As amostras foram

armazenadas durante 24 horas e após analisadas em espectrometria no

infravermelho (FTIR). Nesta matriz foi medida a contração linear de

polimerização através de equipamento próprio (GT200) conectado a um

computador. As amostras foram cortadas em máquinas de corte, variando

espessuras de 2 a 4 mm e analisadas em microdurômetro (microdureza

Vickers). Os resultados mostraram que com as fontes de luz arco de plasma e

LED os valores foram mais baixos comparados com a lâmpada halógena. Até 4

mm de espessura todos obtiveram melhor polimerização com exceção à dos

sistemas à base de LED e a fotoativação tipo exponencial. A microdureza foi

melhor até a espessura de 2 mm . Os autores não puderam estabelecer uma

correlação entre microdureza e contração de polimerização pela falha no

sistema adesivo.

AtaI; Watts e Atal (2005) investigaram a contração de

polimerização de diferentes quantidades de Bis-GMA misturados com TEGDMA

e canforoquinona. As amostras foram fotoativadas durante 60 s com uma

intensidade de 550 mW/cm

com lâmpada halógena (Optilux 500-USA). O grau

de conversão foi medido usando radiação infravermelha (FTIR), através da

técnica da película pela intensidade dos picos de absorvância das duplas

ligaçoões de carbono. Os resultados evidenciaram que a contração de

polimerização da mistura de Bis-GMA com TEGDMA diminuiu com o aumento

da porcentagem de Bis-GMA.

Turssi; Ferracane e Vogel (2005) avaliaram as características das

partículas das resinas compostas e a influência na resistência ao desgaste e no

grau de conversão monomérica . As resinas foram preparadas mudando a

quantidade de carga (Ivoclar-Vivadent). Todas as resinas compostas

apresentaram 56,7% do volume contidos em combinação com Bis-GMA,UDMA e

TEGDMA e 0,33% de canforoquinona. As amostras foram polimerizadas com

aparelho de luz halógena Optilux 501 (Demetron) por 40 s em uma matriz

metálica de 2.5 mm de espessura, 5,0 mm de largura por 12,0 mm de altura. A

amostra foi armazenada durante 24 horas em água deionizada a 37

C. O grau

de conversão foi analisado através da espectrometria em FTIR com 32 de

resolução em pastilhas de KBr. A combinação de pequenas partículas com

diferentes geometrias foram importantes para aumentar a resistência ao

desgaste sem comprometer a porcentagem das ligações de carbono.

Conti et al. (2005) determinaram a eficiência de fotopolimerização da

resina composta Esthet-x , cor A3 ( Dentsply) através de 3 fontes de luz : plasma

xenon (Flipo), halógena (Optilux 501) e LEDs (L.E. Demetron). O grau de conversão

foi mensurado por meio de FTIR (GTX1) e Raman (Dilor 910). O espectro de

resolução foi medir o grau de conversão em FTIR através das duplas ligações de

carbono (1638cm

-1

) e carbono aromático (1610cm

-1

). Os corpos-de prova foram

preparados em dispositivo cilíndrico preparado variando a distância de 0 a 5 mm e

após a fotopolimerização separados em discos, para serem misturados em brometo

de potássio (KBr). Os tempos de exposição variaram de acordo com as fontes de luz

: xenon , halógena e aparelho à base de LEDs durante tempos de 10, 20 e 40 s. Foi

utilizado por espectrometria de Raman com as medidas das duplas ligações de

carbono aromático na região de 1680 a 1580 cm

-1

. Os métodos utilizados

mostraram que a polimerização diminuiu com a profundidade e não dependia do tipo

de fonte de luz. A polimerização através da fonte de luz à base de LEDs mostrou

uma rede de polímeros maior que em outros equipamentos.

Emami e Söderholm (2005) estudaram o grau de conversão de

diferentes combinações de iniciadores e co-iniciadores que poderiam melhorar a

polimerização de resinas compostas. Dois monômeros o Bis-GMA e o TEGDMA

foram misturados na mesma proporção (50%) com os principais fotoiniciadores :

canforoquinona (CQ) e fenil propadione (PPD) na proporção de 0,02 mM. Outros

fotoiniciadores na proporção de 0,04 mM foram utilizados: DABE (ácido dimetil éster

aminobenzóico etílico), CEMA (metanílico cianoetílico) e DMAEMA (dimetilamino etil

dimetacrilato). Diferentes métodos de fotoativação foram utilizados: lâmpada

halógena (Ellipar Thrilight -3M) com intensidade de 800 mW/cm

, o segundo método

com lâmpada halógena nos primeiros 5 min com 100

mW/cm

até 800 mW/cm

(soft-start) e o terceiro método com sistema à base de LEDs (Free Light-3M) com

450 mW/cm

fotoativados durante um tempo de 40 s. A distância dos corpos-de-

prova de 9 mm à matriz e aquecidos a 36

C durante 5 min. As análises foram feitas

antes, durante e após a reação exotérmica. Os níveis de conversão foram medidos

subtraindo as médias obtidas através de valores gráficos, através de espectrometria

de fibra ótica (AvaSpec-2048). A melhor conversão que se obteve foi com a lâmpada

à base de LED e o método soft-start. Os fotoiniciadores de polimerização PPD/DAPE

durante um tempo de fotoativação de 40 s

apresentaram os melhores resultados. A

canforoquinona inicialmente apresentou resultado melhor que o iniciador PPD.

Witzel et al. (2005), investigaram o grau de conversão, resistência

flexural , módulo de elasticidade e dureza Knoop da resina composta Filtek

Z250

(3M) e da resina adesiva Scotchbond multi-purpose (3M) , após serem armazenados

em etanol. Para todos os testes foi utilizada a fonte luz halógena VIP ( Bisco). Os

métodos de fotoativação testados foram: 600 mW/cm

por 40 s, 200 mW/cm

por

120 s e 600 mW/cm

por 1 s até a polimerização final de 600 mW/cm

por 30 s

(polimerização tardia). Os corpos-de-prova foram confeccionados em disco metálico

de 5 mm de diâmetro por 1 mm de altura e armazenados em etanol e água durante

24 horas à temperatura ambiente. O grau de conversão foi analisado por

espectrometria FT-Raman. Os resultados mostraram que não houve influência nas

propriedades mecânicas entre o armazenamento em água ou etanol.

Nitta (2005) investigou a influência do diâmetro da ponta ativa dos

fotopolimerizadores à base de LEDs na polimerização de duas resinas compostas. O

aparelho de luz utilizado foi o LUX O MAX (Akeda Dental) em três diâmetros: 4, 8 e

10 mm. As resinas compostas utilizadas foram Clearfil AP-X (Kuraray) e Tetric

Ceram (Ivoclar Vivadent) na cor A2. A ponta do fotopolimerizador foi acoplada a uma

matriz de aço inoxidável com abertura de 4 mm de diâmetro e com um medidor de

luz (T-1H, Minolta Câmera Co) foram medidos a intensidade de luz do centro até a

margem. Para medir a pofundidade de polimerização a resina composta foi inserida

em uma matriz de aço com 4 mm de diâmetro e 10 mm de profundidade, protegida

com tira de poliéster e irradiadas com tempos de 10, 20 e 40 s. Para medir a

microdureza (Knoop) os corpos-de-prova foram seccionados em 0,5 mm. Os

resultados mostraram que a profundidade de fotopolimerização proporcionada pela

ponta do fotopolimerizador de 4 mm de diâmetro e na espessura de 2 mm de resina

composta foi maior que as outras amostras. Segundo o autor para as pontas de

fotoativadores de 10 mm é necessário uma fotoativação de 30 s. A microdureza

(Knoop) da resina composta melhorou quando a ponta do fotoativador foi de 4 mm

não foi diferente dos outros valores. O autor sugere que quando se utilizar diâmetros

maiores de ponta ativa dos fotoativadores se aumente o tempo de fotopolimerização

para melhorar a polimerização das resinas compostas.

Vandervalle et al. (2005) compararam a eficiência de polimerização e

a emissão térmica de um aparelho de luz halógena (VIP, BISCO) e um aparelho à

base de LEDs (LED Demetron

1, SDS/KERR) com intensidade e densidade de

energia similares. Adicionalmente, outro aparelho à base de LEDs com diferente

ponta ativa e maior intensidade (ALLEGRO, Dent-Mat). Foi comparado com outro

aparelho de luz halógena. A temperatura foi medida a partir da ponta ativa do

aparelho a uma distância de 5 mm com um termômetro. Um termopar tipo-K foi

posicionado no teto da câmara pulpar em preparos restauradores de classe I de

molares humanos com 2,5 mm de profundidade. As leituras foram realizadas a cada

5 s até 90 s e o tempo de exposição dos aparelhos de luz foi de 40 s. As resinas

utilizadas foram: Filtek A110 (micro-híbrida) e a resina composta Filtek

Z100

(híbrida). O teste de dureza Knoop foi realizado nas superfícies de topo e base dos

corpos-de-prova. A potência dos aparelhos foi determinada para cada 1 mm de

distância. Os autores concluíram que os aparelhos de luz halógena e à base de

LEDs com a mesma densidade (mW/cm

) de energia produziram a mesma emissão

térmica e eficiência de polimerização.

3 PROPOSIÇÃO

Avaliar o grau de conversão de uma resina composta micro-híbrida

através de espectrometria no infravermelho (análise qualitativa) e espectrometria no

ultravioleta-visível (análise quantitativa) variando:

a) a cor da resina composta: A2 e SL;

b) o tempo de exposição à luz: 10, 20 e 40 s;

c) o aparelho de fotopolimerização: lâmpada halógena e sistema à base

de LEDs.

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAL RESTAURADOR

Para o desenvolvimento desta metodologia foi utilizada a resina

composta micro-híbrida Charisma

(Heraeus Kulzer) nas cores A2 e SL

(extraclara), como demonstrado na Tabela 1. As Figuras 1 e 2 mostram as

fotografias dos materiais utilizados.

Tabela 1- Característica da resina composta Charisma

RESINA

COMPOSTA

FABRICANTE COR TAMANHO

MÉDIO DAS

PARTÍCULAS

COMPOSIÇÃO

MONÔMERO

PORCENTAGEM

PARTÍCULAS

INORGÂNICAS

CHARISMA

Heraeus

Kulzer

A2 e

0,04 a 1µm Bis-GMA e

TEGDMA

A2 68,5%

SL 73%

Figura 1 - Resina composta Charisma

cor A2 (Heraeus Kulzer)

***

Figura 2 - Resina composta Charisma

cor SL (Heraeus Kulzer)

†††

***

Lote: 010202 cor A2

†††

Lote: 010040 cor SL

Esta resina composta possui tamanho médio das partículas entre

0,04 e 1 µm (NORTHELFER, 2002). Consiste numa mistura de monômeros,

acrescidos de vários aditivos: iniciadores, co-iniciadores e estabilizantes. Entre

os monômeros, o Bis-GMA (Bisfenol A Glicidil Metacrilato), monômero de alta

viscosidade devido aos anéis aromáticos e TEGDMA (Trietileno Glicol

Dimetacrilato), monômero diluente que reduz a viscosidade da mistura e

melhora as propriedades físico-mecânicas do material.

4.2 APARELHOS FOTOPOLIMERIZADORES

Para a ativação das resinas compostas foram utilizadas como

fontes de irradiação um aparelho de fotopolimerização por lâmpada halógena e

outro à base de LEDs como mostra a Tabela 2. As fotografias dos aparelhos

são demonstradas nas Figuras 3 e 4.

Tabela 2 – Características dos aparelhos fotopolimerizadores testados

A aferição do aparelho de lâmpada halógena foi realizado através

do radiômetro Cure Rite (EFOS)

****

. Este aparelho apresenta um orifício central

‡‡‡

Modelo 401(USA)

§§§

Gnatus, Ribeirão Preto, São Paulo, Brasil

****

EFOS Inc.,Wiliamcville, New York, U.S.A

APARELHO FONTE DE

LUZ

PONTA

ATIVA

INTENSIDADE

DE LUZ

(mW/cm

)

COMPRIMENTO DE

ONDA (nm)

(segundo

fabricante)

Optlux 401

‡‡‡

(Demetron)

Halógena 6 mm 500 400-500

Optlight LD III

§§§

(Gnatus)

LEDs

6 mm 650 470-490

onde se encontra uma célula que ao ser sensibilizado pela luz produz uma

tensão proporcional à potência da luz incidente.

O aparelho de luz halógena foi aferido seguindo as indicações do

fabricante. Foi acionado o aparelho durante 60 s para conseguir o aquecimento

da lâmpada. Foram realizadas três medições consecutivas de 10 s cada, com

intervalo de 10 s entre elas. Para cada aferição, a ponta ativa do aparelho foi

posicionada e estabilizada diretamente acima do orifício central do radiômetro.

O resultado foi a média expressa em mW/cm

Para o aparelho à base de LEDs, por emitir luz através de diodos,

foi utilizado radiômetro especial para LEDs (Gnatus). A ponta ativa ficou

apoiada diretamente na superfície fotossensível do radiômetro digital durante

60 s. O valor médio para este experimento foi de 650 mW/cm

4.2.1 Aparelho de lâmpada Halógena: Optilux 401 (Demetron)

A luz emitida por este tipo de lâmpada é produzida pelo

aquecimento de um filamento de tungstênio através da passagem de uma

corrente elétrica. Quando a temperatura se aproxima de 300

C um sistema de

filtros especiais bloqueia os comprimentos de onda indesejáveis e deixa

transmitir apenas a fração azul do espectro da luz visível. A ponta ativa possui

um diâmetro de 6,0 mm e comprimento de 11,0 mm.

Figura 3 - Aparelho fotopolimerizador de lâmpada halógena

Optilux 401 (Demetron)

4.2.2 Aparelho à base de LEDs: Optilight LD III (Gnatus)

Os aparelhos à base de LEDs, ao contrário dos aparelhos

convencionais de lâmpada halógena, produzem luz por efeitos mecânico-

quânticos. Sabe-se que os aparelhos à base de LEDs produzem menor

aquecimento e possuem tempo de vida útil maior que os aparelhos

convencionais, em torno de duas mil horas enquanto que as lâmpadas

convencionais apenas de 30 a 50 horas ( Price; Felix; Andreou, 2003).

O LED é um dispositivo semicondutor, composto por várias

camadas de semicondutores adequadamente dispostos, que emitem luz

quando uma tensão é aplicada entre as camadas. Ele é um componente

eletrônico moderno semelhante aos lasers de diodo. Esta tecnologia começou a

ser utilizada na polimerização de materiais dentais devido ao recente

desenvolvimento desses emissores azuis que surgiram apenas em 1993, no

Japão (MM OPTICS, 2003).

O aparelho Optilight LD III é constituído por um LED, com ponta

ativa de 6,0 mm de diâmetro e comprimento de 12 mm.

Figura 4 - Aparelho fotopolimerizador à base de LEDs Optilight LD III (Gnatus)

4.3 EQUIPAMENTOS DE ANÁLISE

4.3.1 Espectrometria no infravermelho

O espectrofotômetro de infravermelho com Transformação de

Fourier (FTIR), desenvolveu-se muito nos últimos anos. A radiação no

infravermelho em freqüência menor que 100 cm

-1

converte-se, quando

absorvida por uma molécula orgânica, em energia de rotação molecular. As

bandas de vibração-rotação de maior interesse são as que ocorrem entre

4000-400 cm

-1

. Esta unidade é proporcional à energia de vibração. O número

de ondas é o inverso dos comprimentos de ondas (cm

-1

= 10

/µm). As

intensidades das bandas podem ser expressas como transmitância (%) ou

absorvância (%).

As amostras são analisadas na forma de filme líquido, pó em

suspensão, disco prensado ou de filme vítreo depositado sobre uma placa

transparente de brometo de potássio (KBr) ou seleneto de zinco (ZnSe) .

Os raios infravermelhos são absorvidos pela amostra e interagem

com cada grupamento orgânico presente na resina composta, sensível a esta

radiação, produzindo bandas de absorção, que resultam num gráfico

denominado espectro de infravermelho. O espectro é o conjunto das absorções

medidas em porcentagem de transmitância ou absorvância (%T ou %A) em

função do número de onda (cm

-1

A espectrometria no infravermelho com transformação de Fourier

(FTIR) é a mais utilizada. Consiste em dois feixes que percorrem uma distância

fixa e outro feixe uma distância variável (espelho móvel) como mostra a Figura

5. A transformação de Fourier em posições sucessivas do espelho dá origem

ao espectro completo de infravermelho. A passagem da radiação por uma

amostra submete a uma faixa larga de energias. A análise desta faixa dá

origem ao espectro completo de infravermelho.

Motor do espelho

Espelho móvel

Espelho fixo

Registrador

Computador

Célula da amostra

Detetor

Fonte

Motor do espelho

Espelho móvel

Espelho fixo

Registrador

Computador

Célula da amostra

Detetor

Fonte

Figura 5 - Esquema de um espectrofotômetro de FTIR (Hartmann & Braun).

4.3.2 Espectrometria no ultravioleta

O espectrofotômetro de ultravioleta possui duas lâmpadas: uma

de deutério e outra de tungstênio, onde a radiação passa por duas células

como está demonstrado na Figura 6. Uma das células contém o solvente puro e

a outra célula a amostra em questão. A espectroscopia na região do ultravioleta

depende da estrutura eletrônica da molécula. A maior área de interesse está

nas estruturas de compostos orgânicos. Um espectro obtido no ultravioleta

mostra um gráfico do comprimento de onda versus a intensidade de absorção

(absorvância ou transmitância).

Ultravioleta UV-2401 PC

Figura 6- Espectrofotômetro de ultravioleta-visível (UV-2401 PC Shimadzu)

A extensão da freqüência de luz no ultravioleta é de 200 a 600 mm

dentro do espectro eletromagnético. Os comprimentos de onda são geralmente

expressos em nanômetros (1nm=10

-9

nm). A sensibilidade que estes aparelhos

oferecem atualmente é de 0.1% a 0.01% (CREWS; RODRÍGUES; JASPARS,

1998).

A absorção molecular na região do ultravioleta e do visível do

espectro depende da estrutura eletrônica da molécula. A absorção de energia é

quantizada e conduz à passagem dos elétrons de orbitais do estado

fundamental para os orbitais de maior energia no estado excitado. Uma

molécula relativamente complexa pode ser transparente no ultravioleta.

As características principais de uma banda de absorção são a sua

posição e sua intensidade. A posição da absorção corresponde ao comprimento

de onda da radiação, cuja energia é igual à necessária para que ocorra a

transição eletrônica. Já a intensidade da absorção depende de dois fatores: a

probabilidade de interação entre a energia radiante e o sistema eletrônico, e a

diferença entre o estado fundamental e excitado (SILVERSTEIN; WERSTER,

2000).

Quando modificações de estrutura são provocadas pela ação da

luz, deve ocorrer previamente um processo de absorção da luz. A absorção de

luz por uma molécula é geralmente o resultado de uma transição eletrônica.

Na área odontológica as substâncias de maior interesse são os

monômeros vinílicos, devido às ligações duplas carbono-carbono,

polimerizáveis. O espectro no ultravioleta-visível pode ser facilmente observado

devido à sua estrutura eletrônica e à presença de grupamentos dos

cromóforos

††††

O grau de conversão foi analisado através da espectrometria no

ultravioleta com variação no comprimento de onda entre 200 e 600 nm. Os

espectros são obtidos através do comprimento de onda e intensidade da

absorção. A leitura foi realizada através de um microcomputador acoplado ao

equipamento de ultravioleta. Os dados obtidos foram interpretados através do

programa UVPC Personal Spectroscopy Software Version 3.9.

††††

Cromóforo é um grupo insaturado covalente, responsável pela absorção eletrônica (por exemplo, C=C, C=O,

2 , entre outros

)

4.4 GRUPOS EXPERIMENTAIS

Os grupos experimentais foram obtidos através da confecção de 10

corpos-de-prova para cada cor da resina composta, associando fatores de

variação utilizados nessa pesquisa (tipo de fonte de luz e tempo de polimerização).

As combinações de duas cores de resina composta/tipo de fonte de luz e tempo de

polimerização foram identificadas pelos grupos citados no Quadro 1, obtendo-se

assim 12 grupos experimentais.

Quadro 1-Grupos experimentais

Grupos Cores da resina

composta

Charisma

Aparelhos Sistema de

luz

Tempo de

Fotoativação (s)

G1 A2 Optilux 401 Halógena 10

G2 A2 Optilux 401 Halógena 20

G3 A2 Optilux 401 Halógena 40

G4 A2 Optight LD III LEDs 10

G5 A2 Optight LD III LEDs 20

G6 A2 Optight LD III LEDs 40

G7 SL Optilux 401 Halógena 10

G8 SL Optilux 401 Halógena 20

G9 SL Optilux 401 Halógena 40

G10 SL Optight LD III LEDs 10

G11 SL Optight LD III LEDs 20

G12 SL Optight LD III LEDs 40

4.5 OBTENÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA ESPECTROMETRIA NO

INFRAVERMELHO

4.5.1 Confecção dos corpos-de-prova

Trinta e seis corpos-de-prova foram preparados. Para a

preparação dos corpos-de-prova foi confeccionada uma matriz bipartida em

teflon contendo um orifício cilíndrico de 6,0 mm de diâmetro e 6,0 mm de altura.

O orifício central, para a inserção da resina composta, foi projetado de modo a

propiciar uma distância de 4 mm entre os corpos-de-prova e a ponta ativa da

fonte de luz. A resina composta foi inserida no orifício da matriz de teflon de

forma incremental e nivelada até obter uma espessura de 2 mm (corpos-de-

prova), com ajuda de condensador de Ward-Duflex número 2. A matriz

apresenta-se na Figura 7.

Figura 7 – Matriz de teflon

A matriz de teflon permitiu que os corpos-de-prova de resina

composta após a polimerização, fossem removidos facilmente devido à sua

superfície lisa e sem ranhuras.

A preparação da matriz de teflon foi obtida para simular as

dimensões de uma restauração de Classe II com 4 mm de distância entre a

ponta ativa do fotopolimerizador à resina a ser polimerizada (corpos-de-prova),

como mostram as Figuras 8 e 9.

Distância 4 mm

Corpo-de-prova

Fonte de luz

Figura 8 – Esquema demonstrando a matriz de teflon

Um paquímetro foi utilizado para aferir a espessura de 2 mm em

cada corpo-de-prova.

Considerando-se que as superfícies dos corpos-de-prova

poderiam ter a interferência do oxigênio na polimerização final, neste estudo a

porcentagem de resina composta foi de 0,02% (segundo cálculo matemático

2πr

), considerado desprezível para incrementos de 2 mm.

Figura 9 – Fotoativação do corpo-de-prova com o sistema à base

de LEDs na matriz bipartida de teflon

Os corpos-de-prova foram fotoativados com a lâmpada halógena

e sistema à base de LEDs durante diferentes tempos (10, 20 e 40 s).

4.5.2 Fracionamento das resinas compostas fotoativadas

Após a fotoativação, os corpos-de-prova foram imediatamente

imersos em clorofórmio P.A. (previamente seco e destilado) em frascos

protegidos com papel alumínio (ambiente escuro) e mantidos hermeticamente

lacrados durante 24 horas, em temperatura ambiente.

Uma fração do monômero residual foi gotejado com pipeta em uma

pastilha de ZnSe

‡‡‡‡

(seleneto de zinco) (Figura 10), e imediatamente

transportada a um dessecador e submetida à pressão reduzida até completar a

evaporação do solvente (Figura 11).

‡‡‡‡

Nota: seleneto de zinco: substância inerte à radiação no infravermelho

Figura 10 – Monômero residual depositado sobre

célula de seleneto de zinco

Figura 11 – Dessecador à vácuo contendo uma célula de

seleneto de zinco

4.5.3 Análise por espectrometria no infravermelho

Para realizar a espectrometria foi usado um espectrômetro (FTIR -

BOMEM) (Figura 12). O aparelho foi ajustado para leitura em número de onda

na região de 4000 a 500 cm

-1

com 32 varreduras e as intensidades das bandas

expressas em transmitância (%), acoplado a um microcomputador servidor.

Após a secagem completa no dessecador (Figura 11) procedeu-se

imediatamente à leitura dos espectros no Infravermelho (FTIR).

Figura 12 - Aparelho de FTIR-BOMEM (Hartmann & Braun).

A avaliação qualitativa do grau de conversão da resina composta

foi realizada através da extração do monômero residual. A leitura dos espectros

relativos aos grupos funcionais foi realizada em equipamento de espectrometria

no infravermelho com transformação de Fourier (FTIR). Entre outros grupos, os

que apresentam maior interesse são as ligações duplas entre átomos de

carbono C=C que apresentam bandas na região de 1630 cm

-1

, pois a presença

destes sinais no espectro de FTIR indica a presença de monômeros não

reagidos na amostra, o que significa que a polimerização não foi completa.

4.6 OBTENÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA ESPECTROMETRIA NO

ULTRAVIOLETA-VISÍVEL

4.6.1 Confecção e fracionamento dos corpos-de-prova

Os corpos-de-prova confeccionados com a resina composta

Charisma

(Heraeus Kulzer) nas cores A2 e SL foram polimerizados na matriz

de teflon, como descrito anteriormente, durante 10, 20 e 40 s com dez

repetições para cada grupo experimental. Os 120 corpos-de-prova foram

pesados em balança analítica, como mostra a Figura 13, colocados

imediatamente em 10 ml de metanol (P.A., seco e destilado) durante 24 horas,

protegidos da luz com papel alumínio e à temperatura ambiente. Após este

tempo, a solução de monômero residual foi diluída em metanol até completar

50 ml, em balão volumétrico, para diminuir a concentração e facilitar a leitura

no espectrômetro. O metanol é um solvente orgânico que após adequadamente

tratado não apresenta água nem outros contaminantes, e assim permite a

extração do monômero residual, ou seja, monômero que não reagiu para

formação de cadeia polimérica. A leitura das amostras foi realizada em

espectrômetro de ultravioleta

§§§§

Figura 13 - Balança Analítica (E. Mettler)

§§§§

Espectrofotômetro Ultravioleta UV-2401 PC (Shimadzu)

4.6.2 Análise qualitativa das resinas compostas

As amostras preparadas foram analisadas no UV-Vis (2401 PC

Shimadzu) com varredura e variação de comprimento de onda entre 200 a 600

nm.

4.7 CURVA DE CALIBRAÇÃO DAS RESINAS COMPOSTAS CORES A2 e SL

As curvas de calibração da resina composta Charisma

nas cores

A2 e SL foram obtidas da seguinte forma:

Em tubo de ensaio, 1g da resina composta de cada cor, foi

dissolvida em 10 ml de clorofórmio, protegido da luz e à temperatura ambiente.

Para separar as cargas inorgânicas e compostos orgânicos da resina composta

a mesma foi colocada em centrífuga (Hettich) a 4000 rpm durante 15 min como

mostra a Figura 14.

Figura 14 – Centrífuga Hettich (4000 rpm)

Para a resina composta Charisma

cor A2 e SL a quantidade de

monômero puro encontrado foi de 270 mg e 315 mg respectivamente.

A solução sobrenadante contendo os monômeros foi

imediatamente transferida para um frasco, em um evaporador rotativo (Figura

15) sem luz, à temperatura ambiente até a secura. Após a evaporação do

clorofórmio, 10 ml de metanol foram colocados no frasco para dissolver o

monômero residual, ou seja, o Bis-GMA e TEGDMA contidos na resina

composta Charisma

. A solução foi transferida para um balão volumétrico de

100 ml e o volume completado com metanol (solvente inibidor de

polimerização). A solução inicial sofreu algumas diluições para a obtenção das

concentrações, ou seja, o mínimo perceptível ao equipamento de ultravioleta:

0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60 mg/l.

Em cada diluição do monômero a leitura foi realizada em

espectrometria de ultravioleta com comprimento de onda entre 200 e 600 nm

(UV-Vis -2401 PC)

*****

e acoplado a um microcomputador no programa (UVPC

Personal Spectroscopy Software Version 3.9). Apêndice C.

Figura 15 – Evaporador rotativo Tecnal TE-210 (Michelson)

*****

Ultravioleta UV-2401 PC Shimadzu

A interpretação dos dados obtidos no UV-Vis com o auxílio do

programa Origin 5.0, foi realizada para estabelecer a curva de calibração e

analisar os extratos dos corpos-de-prova fotoativados, como descrito

anteriormente.

5 RESULTADOS

5.1 ANÁLISE QUALITATIVA POR ESPECTROMETRIA NO INFRAVERMELHO

Os resultados obtidos após a análise das áreas das bandas dos

espectros (absorvância) estão ilustrados no Gráfico 1.

Gráfico 1- Análise dos resultados em FTIR

No Gráfico 1 pode-se observar que as duplas ligações de

carbono encontravam-se na faixa entre 1610 e 1650 cm

-1

, portanto os corpos-

de-prova apresentaram monômeros residuais que não sofreram polimerização

com os aparelhos de luz halógena e sistema à base de LEDs.

5.2 ANÁLISE QUANTITATIVA POR ESPECTROMETRIA NO ULTRAVIOLETA

A porcentagem de conversão monomérica foi realizada através

dos valores médios em cada amostra. Estes valores foram comparados na

curva de calibração, ou seja, o mínimo perceptível para a leitura no

equipamento de ultravioleta.

5.2.1 Curva de Calibração

Conforme dados apresentados, verificou-se que as diluições

analisadas graficamente pelo equipamento de ultravioleta foram a partir de 0,2;

0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg/L, ou seja, a menor diluição que o equipamento pode

detectar. Através destes valores puderam-se estabelecer nos corpos-de-prova

os monômeros não reagidos pela ação dos aparelhos de fotoativação

(halógena e sistema à base de LEDs).

5. 2.1.1 Curva de calibração da resina composta Charisma

cor A2

A Tabela 3 mostra as diferentes diluições na massa de 270 mg

de monômero residual em 100 ml de metanol.

Os valores de absorvância (%A) encontrados foram obtidos

através das menores diluições do monômero puro detectadas pelo equipamento

de ultravioleta. Concentrações inferiores não estão dentro deste comprimento

de onda perceptíveis pelo equipamento de ultravioleta.

Tabela 3 - Curva de calibração da resina composta Charisma® cor A2 em ultravioleta

Fração de

solução concentrada

(100mL)

Concentração de monômero

(mg/L)

Absorvância (%)

0,20

63,0 1.3555

0,30

94,0 1.5835

0,40

126,0 1.8755

0,50

157,5 2.1279

0,60

189,0 3.0761

O Gráfico 2 ilustra os dados extraídos do programa Origin 5.0,

para a resina composta Charisma

cor A2. Segundo os dados obtidos através

do programa Origin 5.0 a reta demonstrada apresenta coeficiente de correlação

R=0,93588 e desvio padrão de 0,28737.

Gráfico 2-Curva de Calibração da resina composta Charisma

cor A2 em ultravioleta

5.2.1.2 Curva de calibração da resina composta Charisma

cor SL

A Tabela 4 mostra as diferentes diluições na massa de

monômero residual (315 mg em 100 ml de metanol).

Tabela 4 - Curva de calibração da resina composta Charisma

cor SL em ultravioleta

Alíquota de solução

concentrada (100mL)

Concentração de

monômero ( mg/L)

Absorvância (%)

0,20

29,67 1.409

0,30

41,34 1.6645

0,40

55,12 1.8827

0,50

82,26 2.2915

0,60

126,0 3.1738

Segundo os dados obtidos através do programa Origin 5.0 a reta

demonstrada apresenta coeficiente de correlação R= 0,99905 com desvio

padrão de 0,03281(Gráfico 3).

Os valores de absorvância e concentração de monômeros

residuais da resina composta Charisma

cores A2 e SL encontrados estão

representados graficamente e transferidos para a equação matemática através

do programa Origin 5.0.

Gráfico 3 -Curva de calibração da resina composta Charisma

cor SL em ultravioleta

5.3 ANÁLISE DOS CORPOS-DE-PROVA POR ESPECTROMETRIA NO UV-Vis

Após a leitura no ultravioleta, os picos de maior intensidade nas

diferentes diluições do monômero, os dados foram transferidos para o

programa Origin 5.0 através da equação matemática. As retas obtidas nos

gráficos absorvância versus concentração permitiram quantificar os monômeros

residuais da seguinte forma:

Y= A + B x

Y= absorvância da solução extraída dos corpos-de-prova

A = coeficiente linear da reta

B= coeficiente angular da reta

x = concentração da amostra analisada (resina composta mais

solvente)

x = _Y – A_

mg/L (grau de conversão) = _

absorvância – absorvância (x=0)_

Concentração (y=0)

Para exemplificar o resultado de uma amostra que possui uma

massa de 0,242 g (242 mg) com uma absorvância de 2,9758 em 1 g de resina

composta o valor encontrado seria de 197,81 mg/L em 1000 mL. Convertendo

para 50 mL, que foi utilizado na amostra, o valor seria de 9,8906 mg de

monômeros em 242 mg de resina. No início havia 65,34 mg de monômeros no

corpo-de-prova (242 mg), depois de polimerizado restaram 9,89 mg de

monômero, ou seja, 55,45 mg de monômeros que sofreram polimerização. Foi

obtida uma conversão mássica de 84,86 % e conseqüentemente 15,14% de

monômeros livres. No Apêndice D foi demonstrado o comportamento de uma

reta.

5.4 ANÁLISE DO GRAU DE CONVERSÃO DA RESINA COMPOSTA

Os valores encontrados foram determinados através da equação

matemática do programa Origin 5.0 obtidos através do tratamento estatístico

dos resultados encontrados nos 120 corpos-de-prova.

Os resultados da Análise de Variância a três critérios e modelo

fatorial completo (ANOVA) resultaram em valores apresentados nas Tabelas 5,

6, 7, 8, 9, 10 e 11 e Gráficos 4, 5, 6 , 7, 8, 9 10 e 11 a seguir.

5.4.1 Porcentagem média do grau de conversão da resina composta Charisma

cores A2 e SL

Os resultados da Análise de Variância mostraram diferenças

estatísticas significantes (p<0,01), quando analisados individualmente.

A resina composta Charisma

nas cores A2 e SL apresentaram

distribuição homogênea, uma vez que o coeficiente de variação (%) foi menor

que 20%, com uma porcentagem de monômeros residuais maior na resina

composta Charisma

cor SL comparada à resina composta Charisma

cor A2.

Os valores médios foram expressos na forma de grau de

conversão dos polímeros (% em massa) e constam na Tabela 5.

Tabela 5 – Estatística descritiva do grau de conversão segundo resina composta

Charisma

cores A2 e SL em ultravioleta

RESINA

COMPOSTA

(Charisma

)

N MÍNIMO

(%)

MÁXIMO

(%)

MÉDIA

(%)

DESVIO

PADRÃO

COEFICIENTE

VARIAÇÃO

(%)

69,43

75,96

90,85

96,65

78,83

88,49

4,61

2,99

5,85

3,38

Nota: p<0,05 estatisticamente significante

Gráfico 4 – Porcentagem média do grau de conversão entre cores da resina composta Charisma

O Gráfico 4 demonstra que a porcentagem de conversão mássica

foi maior para a resina composta Charisma

cor SL (88,49%) enquanto que

para a resina composta Charisma

A2 a porcentagem de conversão foi de

(78,83%) segundo ANOVA.

5.4.2 Porcentagem média do grau de conversão para os aparelhos de luz

halógena e sistema à base de LEDs

Os aparelhos de lâmpada halógena (Optilux - Demetron) e LEDs

(Optilight LD III-Gnatus) apresentaram distribuição homogênea, com coeficiente

de variação menor que 20%. O sistema à base de LEDs proporcionou maior

teor de monômeros residuais, ou seja, promoveu uma conversão de

monômeros em polímeros, um pouco menor (p<0,05), segundo Análise de

Variância como mostra a Tabela 6 e o Gráfico 5.

Tabela 6 – Estatística descritiva do grau de conversão dos aparelhos de lâmpada halógena

(Optilux) e à base de LEDs (Optilight LDIII Gnatus) em ultravioleta

APARELHO

MÍNIMO(%)

MÁXIMO(%)

MÉDIA(%)

DESVIO

PADRÃO

COEFICIENTE DE

VARIAÇÃO (%)

Halógena

LEDs

74,58

69,43

96,65

92,14

84,82

82,5

6,38

5,86

7,52

7,1

Nota: p< 0,05 valor significante

Gráfico 5 – Porcentagem média do grau de conversão entre aparelho de lâmpada halógena

e sistema à base de LEDs

5.4.3 Porcentagem média do grau de conversão em diferentes tempos de

fotoativação

A análise descritiva demonstrou que em diferentes tempos de

fotoativação (10, 20 e 40 s) a quantidade de monômero residual permaneceu

com valores muito próximos, com as duas fontes de luz utilizadas neste

experimento como mostra a Tabela 7. O Gráfico 6 ilustra o grau de conversão

(% massa) onde pode ser observado que todos os resultados se encontram em

uma faixa estreita de conversão relativamente alta (82-84%). O comportamento

esperado para a variação do tempo de fotoativação também pode ser

observado, ou seja, o aumento do tempo de fotoativação promoveu o aumento

do grau de conversão dos monômeros, porém a diferença observada não foi

estatisticamente significativa (p>0,05).

Tabela 7 – Estatística descritiva do grau de conversão segundo três tempos de fotoativação

(10, 20 e 40 s) em ultravioleta

TEMPOS

(s)

n MÍNIMO

(%)

MÁXIMO

(%)

MÉDIA

(%)

DESVIO

PADRÃO

COEFICIENTE

DE VARIAÇÃO (%)

10 40 69,43 93,28 82,61 6,13 7,42

20 40 74,05 94,99 83,87 6,5 7,75

40 40 74,53 96,65 84,51 5,98 7,08

Nota: p>0,05 valores não significantes para os três tempos de fotoativação

Gráfico 6 – Porcentagem média do grau de conversão da resina composta Charisma

cores A2 e SL

em relação aos tempos de fotoativação

5.4.4 Efeito das variáveis cores da resina composta Charisma

e tempos de

fotoativação

Na interação entre a resina composta e os três tempos de

fotoativação (p>0,05) observou-se que a resina composta na cor SL apresentou

grau de conversão superior ao da resina composta A2. Quando comparamos com

diferentes tempos de fotoativação (10, 20 e 40 s) os valores obtidos foram

semelhantes segundo Análise de Variância como demonstrado na Tabela 8 e

ilustrado no Gráfico 7.

Tabela 8 – Efeito das variáveis tempos de fotoativação e resina composta Charisma

nas cores A2 e SL

em ultravioleta

RESINA

COMPOSTA

CHARISMA®

TEMPO

(s.)

AMOSTRA

(n)

MÉDIA

(%)

MEDIANA

(%)

DESVIO

PADRÃO

COEFICIENTE

VARIAÇÃO (%)

A2 10 20 77,17 77,2 3,24 4,2

A2 20 20 79,29 78,16 5,28 6,66

A2 40 20 80,04 78,45 4,79 5,98

SL 10 20 88,06 87,63 2,04 2,32

SL 20 20 88,44 88,14 3,85 4,35

SL 40 20 88,98 87,8 2,91 3,27

Nota: p>0,05 os valores médios não diferem estatisticamente para tempos

p<0,05 os valores médios diferem estatisticamente para as cores da resina composta

Gráfico 7- Porcentagem média do grau de conversão entre cores e tempos de fotoativação

5.4.5 Efeito das variáveis aparelhos de luz e tempos de fotoativação

O grau de conversão da resina composta Charisma

fotoativada com

luz halógena e com o sistema à base de LEDs em diferentes tempos estão

demonstrado na Tabela 9 e ilustrado no Gráfico 8. O grau de conversão para o

aparelho de luz apresentou valores médios muito próximos, nos três tempos de

fotoativação. Isto significa que os valores médios encontrados nos três tempos de

fotoativação independem do aparelho de luz utilizado.

Tabela 9 – Efeito das variáveis aparelhos e diferentes tempos de fotoativação (10, 20 e 40 s) em

ultravioleta

APARELHO TEMPO

(s)

n MÉDIA

(%)

MEDIANA

(%)

DESVIO

PADRÃO

COEFICIENTE

DE VARIAÇÃO

(%)

Halógena 10 20 83,75 85,41 6 7,17

Halógena 20 20 84,89 87,12 6,85 8,07

Halógena 40 20 85,83 87,77 6,41 7,47

LEDs 10 20 81,48 83,74 6,2 6,2

LEDs 20 20 82,84 86,09 6,14 7,14

LEDs 40 20 83,19 86,25 5,35 6,43

Nota: p> 0,05 os valores médios não diferem estatisticamente para tempo e diferem para as

fontes de luz p<0,05

Gráfico 8 – Efeito das variáveis aparelhos de luz e tempos de fotoativação

5.4.6 Efeito das variáveis aparelhos e cores da resina composta Charisma

O grau de conversão da resina composta Charisma

cores A2 e SL

quando fotoativada com aparelho de luz halógena e sistema à base de LEDs,

apresentou distribuição homogênea, uma vez que o coeficiente de variação foi

menor que 20% (ANOVA). Existem diferenças entre os valores médios de grau de

conversão entre as fontes de luz e resina composta. A resina composta Charisma

cor A2 fotoativada com sistema à base de LEDs apresentou menor grau de

conversão que a resina composta cor SL fotoativada com o aparelho de lâmpada

halógena como mostra a análise descritiva na Tabela 10 e ilustrado no Gráfico 9.

Tabela 10 - Efeito das variáveis aparelhos e resina composta Charisma

nas cores SL e A2 em

ultravioleta

Cores da resina

Composta

(Charisma

)

Aparelho n Mínimo

(%)

Máximo

(%)

Média

(%)

Desvio

Padrão

A2 Halógena 30 74,58 90,85 80,27 5,03

A2 LEDs 30 69,43 86 77,39 3,7

SL Halógena 30 75,96 96,65 89,37 3,82

SL LEDs 30 84,55 92,14 87,62 1,42

Nota: p< 0,05 valores médios estatisticamente significantes entre fontes de luz e resina composta cores

A2 e SL

Gráfico 9 – Efeito das variáveis aparelhos de luz e cores da resina composta Charisma

cores A2 e SL

5.4.7 Efeito das variáveis aparelhos, tempos de fotoativação e resina composta

Charisma

A2 e SL

Na interação entre resina composta cores A2 e SL, aparelhos e

tempos de fotoativação apenas dois grupos não apresentaram homogeneidade de

Variância, portanto foi aplicado o teste de Games Howel.

A um nível de probabilidade de p<0,05 como mostra a Tabela 11

existe diferença entre valores médios de grau de conversão segundo resina

composta e aparelhos, não existindo diferença entre os tempos de fotoativação. Os

valores podem ser visualizados nos Apêndices A e B.

A pocentagem média de conversão foi de 2 a 3% da resina composta

cor A2 com lâmpada halógena comparada com o aparelho à base de LEDs. Quanto

ao tempo de fotoativação não houve diferença estatística entre resina composta e

aparelho de fotoativação.

Tabela 11 - Análise descritiva das variáveis cor, fonte de luz e tempos de fotoativação em ultravioleta

Aparelho Tempo

(s)

n Mínimo

(%)

Máximo

(%)

Média

(%)

Desvio

Padrão

A2 Halógena 10 10 75,5 84,63 78,39 2,56

A2 Halógena 20 10 74,58 90,85 81,15 6,22

A2 Halógena 40 10 75,86 90,57 81,29 5,51

A2 LEDs 10 10 69,43 82,93 75,95 3,51

A2 LEDs 20 10 74,05 85,95 77,43 3,54

A2 LEDs 40 10 74,53 86 78,79 3,82

SL Halógena 10 10 86,19 93,28 89,12 2,34

SL Halógena 20 10 75,96 94,99 88,64 5,4

SL Halógena 40 10 86,51 96,65 90,37 3,27

SL LEDs 10 10 84,55 87,75 87,01 0,92

SL LEDs 20 10 86,23 91,31 88,25 1,4

SL LEDs 40 10 86,5 92,14 87,59 1,68

Gráfico 10 – Efeito das variáveis sistema de luz à base de LEDs, três tempos

de fotoativação e resina composta Charisma

cores A2 e SL

Gráfico 11 – Efeito das variáveis aparelho de lâmpada halógena, tempos de

fotoativação e resina composta Charisma® cores A2 e SL

Conforme apresentado nos Gráficos 10 e 11, verificou-se que a

resina composta Charisma

cor SL fotoativada com aparelho de lâmpada halógena

apresentou um maior grau de conversão comparada com a resina composta

Charisma

cor A2 com o sistema à base de LEDs, enquanto que o grau de

conversão foi estatisticamente semelhante para os três tempos de fotoativação.

6 DISCUSSÃO

O desempenho clínico de materiais e equipamentos odontológicos

deve ser avaliado através de testes de laboratório antes de serem integrados à

prática diária. Os testes devem ser repetidos e conferidos para assegurar ao

profissional que trabalha na cavidade oral, principalmente em restaurações de

difícil acesso, segurança que determina o sucesso ou fracasso de uma

restauração.

O grau de conversão da resina composta é um importante fator no

qual as duplas ligações de carbono são convertidas em ligações simples.

Assim, há uma quebra da ligação do monômero, formando um complexo

radical-monômero, resultando em uma molécula maior, ou seja, o polímero

(RUEGGEBERG; CAUGHNAN; CHAN, 1999). Muitos fatores podem influenciar

na polimerização das resinas compostas, os principais são: o tempo de

exposição, a intensidade da luz e o comprimento de onda (RUEGGEBERG et

al., 1994; RUEGGEBERG; CAUGHMAN; CHAN, 1999; SAKAGUCHI; BERGE,

1998; KURACHI, 2000; YOON et al., 2002; PRICE; FELIX; ANDREOU, 2003). A

compatibilidade entre a fonte de luz e a resina composta fará a melhor

conversão de monômeros em polímeros garantindo sucesso clínico das

restaurações de resina composta (CONTI, 2005).

Neste trabalho foi determinada a quantidade de monômeros ainda

presentes em amostras de resina composta submetida a diversas condições de

fotopolimerização, o que possibilitou avaliar o grau de conversão de

monômeros em polímeros, que foi expresso em porcentagem mássica. Para

isso, foi estudada uma resina composta com duas cores, fotoativada com

lâmpada halógena e sistema à base de LEDs em três tempos de fotoativação.

As técnicas analíticas escolhidas para identificar e quantificar estes monômeros

foram a espectrometria na região do infravermelho e na região do ultravioleta-

visível respectivamente.

A espectrometria de infravermelho com transformação de Fourier tem

sido bastante utilizada (FERRACANE; GREENER, 1984, 1986; FERRACANE,

1985; RUEGGEBERG; CAUGHAMAN; CURTIS, 1994; SAKAGUCHI; BERGE,

1998; RUEGGEBERG; CRAIG, 1998,; SILVA; MENDES; FERREIRA, 2003; TURSI;

FERRACANE; VOGEL, 2005), porém outros métodos podem ser utilizados para

avaliar quantitivamente o grau de conversão como espectrometria de ressonância

magnética (MORGAN et al., 2000; EMAMI; SÖDERHOLM, 2003; WITZEL et al.,

2005), a espectrometria no infravermelho acústico (CAVALEIROS et al., 2004),

cromatografia de alta resolução (KORAN et al., 1998; TARUMI, 1999) e a

espectrometria no ultravioleta-visível.

Inúmeras pesquisas foram realizadas para se estabelecer uma

correlação entre as propriedades mecânicas das resinas compostas e a qualidade

de polimerização (PEREIRA et al., 1997; RUEGGEBERG; CRAIG, 1998; KURACHI

et aI., 2000; LEONARD et al., 2002; MILLS et al., 2002; PRICE; FELIX; ANDREOU,

2003; SOH; YAP; SIOW 2003; UHL et al., 2004; WITZEL et al., 2005), porém o

grau de conversão representa uma importante análise, através dos componentes

químicos dos materiais. As ligações formadas entre as moléculas do material

ocorrem no estágio inicial da fotoativação e vai se propagando formando uma rede,

ou seja, o polímero. A intensidade de luz do equipamento está diretamente

relacionada à qualidade desta reticulação (FERRACANE; GREENER, 1984;

FERRACANE, 1985).

Segundo Stansburgy (2000) os métodos envolvendo as estruturas

químicas podem ser vistos através de espectrometria a laser, ultravioleta-vísivel,

ressonância nuclear magnética e ressonância eletrônica paramagnética. Este

estudo permitiu quantificar os monômero livres na cadeia polimérica por meio da

espectrometria de ultravioleta, através da composição química das resinas

compostas.

Os monômeros não reagidos foram identificados através dos valores

médios de absorvância encontrados na resina composta Charisma

selecionada

para este estudo, através de espectrometria no infravermelho (Gráfico 1). As duplas

ligações de carbono estão representadas na região de 1610 a 1650 cm

-1

demonstrando graficamente os monômeros que não se transformaram em

polímeros. A metodologia empregada não utilizou a técnica de brometo de potássio

(KBr) como a maioria dos resultados em trabalhos encontrados na literatura

(FERRACANE; GRENER, 1984; RUEGGEBERG; CAUGHMAN; CURTIS, 1994;

PARK; LEE, 1996; RUEGGEBERG; CRAIG, 1998; SAKAGUCHI; BERGE, 1998;

KNOBLOCH et al., 1999; IMAZATO et al., 2001; LOWELL et al., 2001; OBICI, 2003;

QUIROZ, 2004). A técnica utilizada foi a de gotejamento do material em células de

seleneto de zinco no infravermelho onde verificou-se as duplas ligações carbono

presentes na resina composta após a fotoativação.

Diferentes metodologias têm sido utilizadas para se estudar o grau de

conversão das resinas compostas. Na maioria dos trabalhos (FERRACANE;

GREENER, 1984; OBICI, 2002; SILVA; MENDES; FERREIRA, 2004; QUIROZ,

2004; CONTI, 2005) é realizada uma etapa de trituração manual dos corpos-de-

prova juntamente com brometo de potássio (material inerte à luz do infravermelho).

Devido à dureza da resina polimerizada, foi observado experimentalmente, a

facilidade de ocorrência de perda de frações da amostra durante o processo de

trituração. Quando parte da mistura permanece no recipiente, certamente a

confiabilidade do espectro quantitativo da análise, é afetada, dificultando assim a

comparação dos valores através de espectros realizados.

A vantagem da espectrometria no ultravioleta-visível (UV-Vis) está nos

aspectos complementares dos diversos tipos de espectros. Assim, pode-se calcular

o índice de deficiência de carbono a partir da fórmula molecular e determinar a

presença ou a ausência de certos grupos insaturados no espectro de infravermelho.

Enquanto que na espectrometria de ultravioleta, rapidamente se estabelece as

estruturas conjugadas, por exemplo, as C=C ou aromáticas. A confirmação é obtida

por comparação com o espectro de uma amostra idêntica (SILVERSTEIN;

WERSTER, 2000) com vantagem de se obter estas leituras com maior facilidade

através da espectrometria no ultravioleta.

Os espectros no ultravioleta acontecem quando uma molécula é

irradiada com luz ultravioleta ou visível e pode ocorrer uma transição eletrônica do

estado fundamental para o estado excitado. Os espectros de absorção são obtidos

quando se coloca a substância a ser analisada em um espectrômetro que analisa a

energia transmitida e a compara com a energia incidente em cada comprimento de

onda. Se todas as moléculas de uma determinada amostra absorvessem

simultaneamente a radiação no determinado comprimento de onda, o resultado

seria uma linha de absorção. Contudo, as moléculas de uma amostra coexistem em

inúmeros estados vibracionais e levam ao aparecimento de bandas de absorção.

As bandas de absorção no ultravioleta são mais largas do que as bandas de

absorção no infravermelho ou na ressonância nuclear magnética, portanto mais

fáceis de serem visualizadas (ALLINGER, 1978).

Estudos mais recentes (SILVA; MENDES; FERREIRA, 2004)

utilizaram solventes como o clorofórmio para analisar o material não polimerizado.

Muitos solventes poderiam ser utilizados na região do ultravioleta tais como:

clorofórmio, metanol, água, acetonotrila e o etanol. No presente estudo as análises

no UV-Vis (espectrometria no ultravioleta-visível), o metanol foi o solvente mais

indicado (WITZEL et al., 2005), pois, além de inibir o processo de polimerização

via radical livre, sua menor volatilidade em relação ao clorofórmio conferiu

maior confiabilidade aos resultados obtidos, uma vez que esta técnica envolve

a concentração das soluções que não pode variar durante o processo de

análise. O metanol permitiu também a destilação fracionada, a remoção de

impurezas e, por ser altamente purificado, estão livres de absorção no UV-Vis. O

clorofórmio, utilizado em algumas etapas do experimento, apesar de também ser

uma solvente puro, não é indicado para ser utilizado em análise quantitativa por ser

extremamente volátil. O solvente precisa proporcionar confiabilidade e oferecer

dados quantitativos nas amostras de resina composta analisadas.

Células de quartzo foram utlizadas nas análises por UV-Vis neste

estudo. Elas permitiram a obtenção dos espectros dos monômeros em solução, por

serem transparentes e permitirem o caminho ótico através do equipamento

ultravioleta. Foi de máxima importância os cuidados com as células para a remoção

total de traços de amostras anteriores. Desta forma, as leituras dos espectros foram

realizadas com maior segurança.

A curva de calibração da resina composta foi realizada através do

fracionamento da resina nas duas cores. O monômero puro ou seja, o composto

orgânico sem fotopolimerização foi determinado através da quantidade total para

cada cor da resina composta. As Tabelas 3 e 4 e os Gráficos 2 e 3, demonstraram

que as diluições para a resina composta Charisma

cor SL são maiores os valores

de absorvância (representação gráfica eixo y), provavelmente por conter maior

quantidade (315 mg) de cargas orgânicas em sua composição.

Vários estudos analisaram diferentes combinações de cargas

orgânicas contidas nas resinas compostas (SIDERIDOU; TSERKI;

PAPANASTASIOU, 2002 , 2003; ATAL et al., 2005; TURSSI; EMAMI; SÖDERHOL

2005, FERRACANE; VOGEL, 2005;) para verificar os compostos que apresentariam

maiores valores de conversão. A maioria dos trabalhos (SIDERIDOU; TSERKI;

PAPANASTASIOU, 2002; SIDERIDOU; TSERKI; PAPANASTASIOU 2003;

ASSMUSSEN; PEUTZFELDT, 2003a) demonstrou que a mistura Bis-

GMA/TEGDMA obteve melhores resultados quanto à polimerização. Os resultados

neste estudo evidenciaram que a resina composta Charisma

cor SL apresentou

um maior grau de conversão, provavelmente por conter maior quantidade de

compostos orgânicos em sua composição.

De acordo com a Tabela 5 e o Gráfico 4 a resina composta

Charisma

cor SL apresentou maior conversão mássica quando comparada à

cor A2. Provavelmente por conter a maior quantidade de composto orgânico (315

mg) comparado à resina composta Charisma

cor A2 (270 mg), influenciada pela

química dos materiais, aquela apresentou maior conversão. Sabe-se que as

características de polimerização são influenciadas pela química (MILLS;

JANDT; ASHWORTH, 1999) e pela concentração do material (YOSCHIDA;

GREENER, 1994) demonstrando que as resinas compostas que apresentam na

sua composição Bis-GMA e TEGDMA como matrizes orgânicas, podem conter

diferentes quantidades de monômeros em sua composição. Provavelmente a

quantidade de TEGDMA e o tipo das partículas inorgânicas sejam os principais

fatores de conversão das resinas compostas. O TEGDMA foi considerado o

principal contribuinte da polimerização após a irradiação nas resinas compostas

à base de Bis-GMA/TEGDMA (TARUMI et al., 1999; SIDERIDOU; TSERKI;

PAPANASTASIOU, 2003), fato como este poderia indicar a maior quantidade de

TEGDMA na resina composta Charisma

cor SL como ficou demostrado neste

estudo (315 mg). Os monômeros residuais que não formaram cadeia

polimérica, portanto livres na cadeia, estavam em maior quantidade na resina

composta Charisma

cor A2. Em nosso estudo, a resina composta Charisma

cor

SL, promoveu maior grau de conversão, em torno de 89,49%, bem superior ao da

resina composta cor A2 (78,83%).

Na presente pesquisa, foi utilizada a resina composta Charisma

SL, devido à suspeita da presença de maior quantidade de fotoiniciadores, que

poderiam ser incompatíveis com o comprimento de onda da luz emitida pelos

aparelhos de luz utilizados neste experimento. Os resultados apresentados na

Tabela 6 e Gráfico 5 evidenciaram que a lâmpada halógena (84,82%)

apresentou um valor médio de grau de conversão melhor que o sistema à base

de LEDs (82,5%). Leonard et al. (2002) verificaram que para se obter 80% de

polimerização, os corpos-de-prova deveriam ter espessuras de 2 mm e uma

distância de 4 mm entre a ponta ativa do fotopolimerizador e a resina

composta. Estudos anteriores demonstraram que a lâmpada halógena

apresentou uma melhor eficiência de polimerização quando comparada com o

sistema à base de LEDs (NOMOTO; UCHIDA; HIRASAWA, 1994; NOMOTO,

1997; SAKAGUCHI; BERGE, 1998, EMAMI; SÖDERHOL, 2003, BENNETT;

WATTS, 2004) em corpos-de-prova com espessuras de 2 mm de resina

composta.

Os resultados mostrados na Tabela 7 e ilustrados no Gráfico 6

demonstram que independente da cor da resina composta, a porcentagem de

monômeros residuais nos três tempos de fotoativação (10, 20 e 40 s) permaneceu a

porcentagem semelhante. Estudos feitos por Nomoto (1997) e Calheiros et al.

(2004) demonstraram que com 5 s de incidência da luz fotoativadora iniciou-se a

ativação da canforoquinona e que o aumento do tempo de fotoativação não

melhorou o grau de conversão, apenas aumentou a contração de polimerização. O

aumento do tempo de exposição à luz não aumenta o grau de conversão e fato de

se obter uma reação de saturação das cadeias polimericas da resina composta

(CALHEIROS et al., 2004). De modo geral, o tempo de exposição é importante para

melhorar as propriedades mecânicas das resinas compostas, como recomendam os

fabricantes, porém a intensidade de luz é um fator relevante para uma efetiva

polimerização e os melhores resultados alcançados foram com 20 e 30 s e

irradiação de 500 e 600 mW/cm

(YAP; SENEVIRATNE, 2001).

É importante se conseguir uma adequada polimerização da resina

composta para o sucesso das restaurações e a longevidade destas. Caso

contrário, inadequada polimerização poderia resultar em propriedades físicas

inferiores (LEONARD et al., 2002; MILLS et al., 2002; YOON et al., 2002;

ASMUSSEN; PEUTZFELDT, 2003b; PRICE; FELIX; ANDRIOU, 2003; UHL et

al., 2004; BENNETT; WATTS, 2004). A combinação de pequenas partículas

com diferentes geometrias (micro híbridas) foi importante para aumentar a

resistência ao desgaste sem comprometer a porcentagem de ligações duplas

de carbono (TURSSI; FERRACANE; VOGEL, 2005). Esta comparação (Tabela

8 e Gráfico 7) leva ao raciocínio que as propriedades físicas dos materiais

estão diretamente relacionadas a um maior grau de conversão, porém os

100

monômeros que estão livres na cadeia polimérica também poderiam apresentar

perda de estrutura e diminuir a longevidade do material (YOSHIDA; GREENER;

1994; FERRACANE, 1985). Trabalhos feitos por Conti et al. (2005) em resinas

compostas micro híbridas mostraram que se aumentando o tempo de exposição

à luz de 10 s para 40 s os valores de conversão permaneceram constantes e

independentes da fonte de luz utilizada.

Segundo Sideridou; Tserki e Papanastasiou (2002) as

combinações de Bis-GMA/TEGDMA mostraram a taxa máxima do limite de grau

de conversão. As duas cores de resina composta selecionadas para este

estudo apresentaram as mesmas matrizes, porém pode conter pequenas

cargas que fazem com que a luz se disperse, diminuindo a efetividade da luz

ativadora. Os pigmentos incorporados às resinas compostas determinam a cor

destas e podem influenciar na qualidade de polimerização (RUEGGEBERG;

CAUGHAMAN; CURTIS, 1994; MILLS; JANDT; ASHWORTH, 1999).

Outro fator que poderia ser levado em consideração são as

partículas inorgânicas, responsáveis pelo “efeito branco”, uma vez irradiado,

reflitam a energia fornecida em todas as direções, ou seja, inclusive e

principalmente para o interior do corpo-de-prova contribuindo para o aumento

da eficiência de todo o processo, o que proporcionaria um aumento no grau de

conversão (BENNETT; WATTS, 2004; ATAL; WATTS; ATAL, 2005).

O comportamento das resinas compostas está diretamente

relacionado ao modo como estas são polimerizadas. Esta pesquisa foi

realizada com dois tipos de fontes de luz, uma lâmpada halógena (500

mW/cm

) e outra à base de LEDs (650 mW/cm

)-Tabela 9 e Gráfico 8. Diversos

estudos têm demonstrado que a efetividade de polimerização está relacionada

101

ao comprimento de onda emitido pela unidade fotopolimerizadora (LEONARD et

al., 2002; UHL; SIGUSH; JANDT, 2004; TURSSI; FERRACANE; VOGEL, 2005).

Pesquisa anterior (RUEGGEBERG; CRAIG, 1998) mostrou um grau máximo de

conversão de 51% analisada através de espectrometria no infravermelho. Nesta

pesquisa a intensidade de luz foi um fator importante para se obter um grau de

conversão superior a 80%, independente do tempo de exposição à luz .

Os resultados representados na Tabela 10 e ilustrados no Gráfico 9,

observou-se que existiu diferença estatística entre os grupos experimentais

fotoativados com o sistema LED e lâmpada halógena. Para as duas cores resinas, o

uso da lâmpada halógena promoveu uma conversão mássica na faixa de 2 a 3%

superior ao sistema à base de LEDs. A resina composta Charisma

cor A2

fotoativada com aparelho à base de LEDs apresentou resultados com diferença

estatística com uma maior quantidade de monômeros residuais comparada a resina

composta cor SL fotoativadas com lâmpada halógena, demonstrando que os

valores encontrados para os aparelhos à base de LEDs não foram capazes de

excitar os fotoiniciadores presentes na composição da resina composta quanto a

fonte de lâmpada halógena. De acordo com a análise estatística é possível afirmar

que, nos estudos realizados, a lâmpada halógena se mostrou mais eficiente que o

sistema à base de LEDs.

A resina composta Charisma

cor SL utilizada neste experimento

(como mostra a Tabela 11 e os Gráficos 10 e 11) apresentou uma maior

conversão quando comparada com a resina composta Charisma

cor A2 nos

três tempos de fotoativação. Estudos anteriores demonstraram que aparelhos à

base de LEDs de segunda geração utilizados durante um tempo de 40 s

apresentaram resultados semelhantes de conversão da resina composta

102

comparada a lâmpada halógena quando a espessura do incremento foi

diminuida de 2,0 para 1,6 mm (PRICE; FELIX; ANDREOU, 2003; EMAMI;

SÖDERHOLM, 2005). Neste experimento, a distância de 4 mm da ponta do

fotoativador aos corpos-de-prova (2 mm de espessura) apresentou resultados

diferentes para as resinas escolhidas composta Charisma

A2 e SL e aparelhos

de luz , porém nos três tempos de fotoativação o valor médio de grau de

conversão permaneceu semelhante.

Esta pesquisa foi importante para estimar qual cor de resina

composta ativada por lâmpada halógena e à base de LEDs apresentou melhor

resultado. Sendo assim, buscou-se correlacionar dados. Para tanto, foi utilizado,

como se pode observar na Tabela 11 a correlação entre as variáveis aparelho

fotopolimerizador, cor de resina composta e tempo de fotoativação. A análise

estatística evidenciou que apenas dois grupos não apresentavam homogênidade,

portanto foi aplicado o teste de Games Howel.

A correlação entre as variáveis aparelhos de fotoativação, resina

composta e tempo (Tabela 11 e Gráficos 10 e 11), indicam que os valores de grau

de conversão para o aparelho de lâmpada halógena foram estatisticamente

superiores, em comparação com o sistema à base de LEDs, concordando com os

trabalhos de Assmussen e Peutzfeldt 2003b; Leonard et al. 2002. A diferença nos

valores médios neste estudo foi em torno de 3 % para a resina composta Charisma

cor SL com luz halógena, independente do tempo de ativação .

Os aparelhos de luz halógena representam um importante

equipamento de fotopolimerização para a odontologia atual. Sabe-se que a grande

maioria dos equipamentos de luz halógena utilizados em consultórios odontológicos

necessitaria de uma maior manutenção. Um problema apresentado por este tipo de

103

fonte luminosa é o calor dissipado pela lâmpada devido ao aquecimento necessário

do filamento (MM OPTICS, 2003). Estas altas temperaturas alcançadas também

podem provocar a rápida degradação do filamento e por conseqüência, uma vida

útil menor (LUIZ, 2003).

De acordo com suas características, os LEDs foram classificados em

primeira, segunda e terceira gerações, sendo esta uma classificação baseada na

intensidade de luz do aparelho, respectivamente: 150 mW/cm

, 350 a 500 mW/cm

e acima de 600

mW/cm

(RUEGGEBERG; CAUGHMAN; CURTIS, 1994; PRICE;

FELIX; ANDREOU, 2003). Com uma intensidade de luz acima de 800 mW/cm

surgiu a quarta geração de LEDs. A alta intensidade destes aparelhos está em

desenvolvimento junto com a capacidade de ampliar seu espectro de luz, desta

maneira abrangendo um maior intervalo de comprimento de onda . A utilização de

radiômetros próprios para os equipamentos à base de LEDs deveria fazer parte do

equipamento para possibilitar aferições constantes na prática diária do consultório.

Para um melhor desempenho na polimerização dos materiais

resinosos, novos aparelhos à base de LEDs foram lançados, com a perspectiva de

melhorar a qualidade de polimerização. As indústrias nacionais estão em busca

de equipamentos com maior efetividade de polimerização. Os resultados

encontrados neste estudo, as fontes de lâmpada halógena representam ainda

uma excelente alternativa de fotoativação de resinas compostas.

Sabe-se que os aparelhos de fotoativação à base de LEDs surgiram

no mercado odontológico com a proposta de substituir os aparelhos convencionais,

com a perspectiva de qualidade de polimerização. Já em 1994, Rueggeberg et al.

recomendavam que os aparelhos com intensidade de luz inferior a 233 mW/cm

um tempo de fotoativação menor que 60 s não deveriam ser utilizados como rotina

104

clínica. As ligações de carbono que não foram ativadas pela luz do fotoativador e

permaneceram livres na cadeia polimérica representam um fator de preocupação.

Várias pesquisas estão sendo desenvolvidas para observar a qualidade de

polimerização das resinas compostas polimerizadas com aparelhos à base de

lâmpada halógena e à base de LEDs (MILLS; JANDT; ASHWORSTH, 1999;

KURACHI et al., 2000; STAHL et al., 2000; FRENTZEN; FOOL; BRAUN, 2001;

LEONARD et al., 2002; MILLS et al. 2002; YOON et al., 2002; PRICE; FELIX;

ANDREOU, 2003; UHL; SIGUSH; JANDT, 2004; BENNETT; WATTS, 2004). Porém

os testes feitos com relação às propriedades mecânicas mostraram que os

aparelhos de lâmpada halógena representam uma importante fonte de luz

atualmente (MILLS; JANDT; ASHWORTH, 1999; STAHL et al., 2000; FRENTZEN;

FOLL; BRAUN , 2001; UHL; SIGUSH; JANDT, 2004; BENNETT; WATTS, 2004).

Realizando uma análise mais detalhada sobre os resultados obtidos

nesta pesquisa, observou-se que as resinas compostas com diferentes cores

independem do tipo de fonte de luz, provavelmente pelo tipo e tamanho das

partículas inorgânicas (SILVA; MENDES ; FERREIRA, 2004; SIDERODOU;

TESRKI; PAPANASTASIOU, 2003). Para aumentar os valores de irradiância das

fontes de luz os fabricantes estão diminuindo o tempo de fotoativação e fabricando

fontes de luz mais eficientes (KNEŽEVIĆ et al., 2001; EMAMI; SÖDERHOL, 2005).

No presente estudo, a interação entre as cores, fontes de luz e tempos de

fotoativação promoveu efeitos significativos sobre os valores de grau de

conversão. Entre resina e fontes de luz, não existiou diferença entre os três

tempos de fotoativação.

Os valores encontrados nos Gráfico 10 e 11 demonstram que a

polimerização com aparelho de lâmpada halógena em resina composta

105

extraclara, como a resina SL utilizada neste experimento. Foi utlizado

equipamento de luz halógena para obter uma melhor conversão, contrariando

pesquisas realizadas que demonstraram que os sistemas à base de LEDs

apresentaram uma rede maior de polímeros comparados a luz halógena

(TEDESCO, 2002; QUIROZ, 2004; UHL; et a.l, 2004; CONTI et al., 2005) com

incrementos de resina composta na espessura de 2 mm.

De modo geral, o grau de conversão das resinas compostas pode

ser influenciado por diversos fatores. Nesta pesquisa, a cor da resina composta

SL estudada influenciou nos resultados e deve ser considerado na prática

clínica. Os valores obtidos expressos em porcentagem de conversão do

monômero, juntamente com as pesquisas de eficiência dos aparelhos

fotopolimerizadores oferece à odontologia a oportunidade de se pesquisar

futuramente qual o efeito que clinicamente os monômeros residuais poderiam

apresentar ao dente.

É importante ressaltar que as fontes de luz à base de LEDs,

atualmente representam uma nova tecnologia, porém para serem adotadas em

consultórios odontológicos deveriam ser mais pesquisados pelas indústrias

antes de serem incorporadas à prática clínica. A utilização de resina composta

extraclara como a resina composta Charisma

cor SL apresenta uma opção

para restaurações diretas, e portanto não necessitam de maiores cuidados

desde que se utilizem equipamentos de lâmpada halógena e aferidos

constantemente para oferecer uma adequada polimerização das resinas

compostas.

106

7 CONCLUSÕES

Com base nos resultados obtidos nas condições estabelecidas na

metodologia empregada, pôde-se concluir que:

a) a resina composta Charisma

apresentou duplas ligações de

carbono que não formaram a cadeia polimérica quando analisadas por

espectrometria no infravermelho;

b) a resina composta Charisma

cor SL apresentou um maior grau

de conversão do que a resina composta Charisma

cor A2;

c) os três tempos de fotoativação não influenciaram no grau de

conversão de monômeros residuais na resina composta Charisma

fotoativada

com o aparelho de lâmpada halógena e à base de LEDs;

d) a resina composta Charisma

cor SL apresentou um maior grau

de conversão quando fotoativada com o aparelho de lâmpada halógena e

sistema à base de LEDs nos três tempos de fotoativação.

107

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YOON, T. H. et al. Degree of polymerization of resin composites by different light

sources. J Oral Rehabilitation, v. 29, p. 1165-1173, 2002.

YOSHIDA, K.; GREENER, H. Effect of photoinitiator on degree of conversion of

unfilled light-cured resin. J Dent, v. 22, p. 296-299, 1994.

114

APÊNDICE A -

Análise descritiva do grau de conversão segundo resina

composta e tempo de fotoativação

115

COMPARAÇÃO MÚLTIPLA

PORCENTAGEM DE GRAU DE CONVERSÃO

Games-Howell

A2 10 seg. A2 20 seg. -2,1225 1,385695 0,64717 -6,32358 2,078578

A2 40 seg. -2,876 1,293585 0,25431 -6,78436 1,032359

SL 10 seg. -10,8975 0,857008 0 -13,4936 -8,30142

SL 20 seg. -11,2775 1,125112 0 -14,6577 -7,89728

SL 40 seg. -11,8105 0,973885 0 -14,7339 -8,88706

A2 20 seg. A2 10 seg. 2,1225 1,385695 0,64717 -2,07858 6,323578

A2 40 seg. -0,7535 1,593937 0,99683 -5,53757 4,03057

SL 10 seg. -8,775 1,265597 0 -12,681 -4,86904

SL 20 seg. -9,155 1,460531 0,00001 -13,5579 -4,75213

SL 40 seg. -9,688 1,347489 0 -13,7907 -5,5853

A2 40 seg. A2 10 seg. 2,876 1,293585 0,25431 -1,03236 6,784359

A2 20 seg. 0,7535 1,593937 0,99683 -4,03057 5,53757

SL 10 seg. -8,0215 1,164022 0 -11,6014 -4,44164

SL 20 seg. -8,4015 1,373449 0,00001 -12,5317 -4,27127

SL 40 seg. -8,9345 1,252572 0 -12,7338 -5,13515

SL 10 seg. A2 10 seg. 10,8975 0,857008 0 8,301423 13,49358

A2 20 seg. 8,775 1,265597 0 4,869036 12,68096

A2 40 seg. 8,0215 1,164022 0 4,441637 11,60136

SL 20 seg. -0,38 0,973377 0,9987 -3,34797 2,587972

SL 40 seg. -0,913 0,79375 0,85664 -3,30845 1,482447

SL 20 seg. A2 10 seg. 11,2775 1,125112 0 7,897276 14,65772

A2 20 seg. 9,155 1,460531 0,00001 4,752131 13,55787

A2 40 seg. 8,4015 1,373449 0,00001 4,271274 12,53173

SL 10 seg. 0,38 0,973377 0,9987 -2,58797 3,347972

SL 40 seg. -0,533 1,077707 0,99606 -3,77857 2,71257

SL 40 seg. A2 10 seg. 11,8105 0,973885 0 8,887058 14,73394

A2 20 seg. 9,688 1,347489 0 5,585299 13,7907

A2 40 seg. 8,9345 1,252572 0 5,135153 12,73385

SL 10 seg. 0,913 0,79375 0,85664 -1,48245 3,308447

SL 20 seg. 0,533 1,077707 0,99606 -2,71257 3,77857

116

APÊNDICE B – Análise descritiva do grau de conversão segundo resina

composta e aparelhos de fotoativação

COMPARAÇÃO MÚLTIPLA

PORCENTAGEM GRAU DE CONVERSÃO

Games-Howell

RESINA DESVIO INTERVALO DE CONFIANÇA

2 Halóge

-2,761 2,12622 0,96384 -11,2054 5,683421

2 Halóge

-2,905 1,92193 0,91227 -10,4527 4,642737

2 LED 1

2,439 1,375592 0,81112 -2,74521 7,623206

2 LED 2

0,955 1,382687 0,99983 -4,25888 6,168882

2 LED 4

-0,408 1,455192 1 -5,92792 5,111918

SL Halóge

-10,734 1,096782 0 -14,8229 -6,64509

SL Halóge

-10,25 1,890707 0,00427 -17,6608 -2,83921

SL Halóge

-11,98 1,31494 0 -16,9129 -7,04706

SL LED 1

-8,622 0,861865 0,00002 -12,0849 -5,15912

SL LED 2

-9,866 0,9243 0 -13,439 -6,29302

SL LED 4

-9,202 0,969152 0 -12,8861 -5,51789

2 Halóge

2,761 2,12622 0,96384 -5,68342 11,20542

2 Halóge

-0,144 2,626672 1 -9,9436 9,655605

2 LED 1

5,2 2,25784 0,51381 -3,49986 13,89986

2 LED 2

3,716 2,26217 0,86704 -4,99391 12,42591

2 LED 4

2,353 2,3072 0,99433 -6,46669 11,17269

SL Halóge

-7,973 2,099647 0,06861 -16,3798 0,433772

SL Halóge

-7,489 2,603913 0,22944 -17,2101 2,232073

SL Halóge

-9,219 2,221409 0,03156 -17,838 -0,59996

SL LED 1

-5,861 1,987058 0,25586 -14,1779 2,455899

SL LED 2

-7,105 2,014924 0,11631 -15,4322 1,222225

SL LED 4

-6,441 2,035889 0,18608 -14,7816 1,899553

2 Halóge

2,905 1,92193 0,91227 -4,64274 10,45274

2 Halóge

0,144 2,626672 1 -9,6556 9,943605

2 LED 1

5,344 2,066603 0,3617 -2,52979 13,21779

2 LED 2

3,86 2,071332 0,7638 -4,02632 11,74632

2 LED 4

2,497 2,120419 0,98361 -5,52499 10,51899

SL Halóge

-7,829 1,892491 0,03786 -15,3269 -0,33112

SL Halóge

-7,345 2,439952 0,18323 -16,4316 1,741641

SL Halóge

-9,075 2,026736 0,01589 -16,8474 -1,30262

SL LED 1

-5,717 1,76675 0,17672 -13,0914 1,657418

SL LED 2

-6,961 1,798033 0,07012 -14,3503 0,428309

118

SL LED 1

2 Halóge

8,622 0,861865 0,00002 5,159115 12,08488

2 Halóge

5,861 1,987058 0,25586 -2,4559 14,1779

2 Halóge

5,717 1,76675 0,17672 -1,65742 13,09142

2 LED 1

11,061 1,148844 0,00007 6,347405 15,77459

2 LED 2

9,577 1,157329 0,00026 4,826607 14,32739

2 LED 4

8,214 1,243049 0,00185 3,092373 13,33563

SL Halóge

-2,112 0,794052 0,34479 -5,27761 1,053608

SL Halóge

-1,628 1,732733 0,99598 -8,85668 5,600682

SL Halóge

-3,358 1,07548 0,19565 -7,75302 1,03702

SL LED 2

-1,244 0,53096 0,48851 -3,26141 0,773408

SL LED 4

-0,58 0,605677 0,99645 -2,92003 1,760029

SL LED 2

2 Halóge

9,866 0,9243 0 6,293017 13,43898

2 Halóge

7,105 2,014924 0,11631 -1,22222 15,43222

2 Halóge

6,961 1,798033 0,07012 -0,42831 14,35031

2 LED 1

12,305 1,196395 0,00001 7,539471 17,07053

2 LED 2

10,821 1,204546 0,00005 6,01971 15,62229

2 LED 4

9,458 1,287125 0,00043 4,294623 14,62138

SL Halóge

-0,868 0,861416 0,99481 -4,16805 2,432047

SL Halóge

-0,384 1,764619 1 -7,62849 6,860485

SL Halóge

-2,114 1,126133 0,75371 -6,57113 2,343129

SL LED 1

1,244 0,53096 0,48851 -0,77341 3,261408

SL LED 4

0,664 0,691638 0,99683 -1,92207 3,250068

SL LED 4

2 Halóge

9,202 0,969152 0 5,51789 12,88611

2 Halóge

6,441 2,035889 0,18608 -1,89955 14,78155

2 Halóge

6,297 1,821496 0,12122 -1,111 13,705

2 LED 1

11,641 1,231376 0,00002 6,817292 16,46471

2 LED 2

10,157 1,239296 0,00008 5,298562 15,01544

2 LED 4

8,794 1,319703 0,00075 3,582731 14,00527

SL Halóge

-1,532 0,909375 0,85196 -4,96299 1,89899

SL Halóge

-1,048 1,788521 0,99995 -8,31223 6,216228

SL Halóge

-2,778 1,163229 0,46911 -7,30324 1,747242

SL LED 1

0,58 0,605677 0,99645 -1,76003 2,920029

SL LED 2

-0,664 0,691638 0,99683 -3,25007 1,922068

119

APÊNDICE C – Gráfico do espectro no ultravioleta-visível

120

121

APÊNDICE D – Comportamento de uma reta na espectrometria no

ultravioleta-visível

122

Y=A+Bx

A(%)

(0, x)

(y,0)

Y=A+Bx

X=0 y=A

Y=0 x= - A

x = y – A

Concentrção = Absorvância – Absorvância (x = 0)

Concentração (y = 0)

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