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LUCIANNE LUCIO E SILVA GUEDES
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE CIMENTOS
RESINOSOS APÓS IMERSÃO EM SOLUÇÕES ÁCIDAS ENCONTRADAS NA
DIETA ALIMENTAR
Dissertação de Mestrado
Florianópolis
2008
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LUCIANNE LUCIO E SILVA GUEDES
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE CIMENTOS
RESINOSOS APÓS IMERSÃO EM SOLUÇÕES ÁCIDAS ENCONTRADAS NA
DIETA ALIMENTAR
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em
Odontologia do Centro de Ciências da Saúde da Universidade
Federal de Santa Catarina como parte dos requisitos para
obtenção do título de Mestre em Odontologia - Área de
Concentração Materiais Dentários.
Orientador: Prof. Dr. Izo Milton Zani
Co-Orientador: Prof. Dr. Luiz Henrique Maykot Prates
Florianópolis
2008
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G924a Guedes, Lucianne Lucio e Silva
Avaliação da resistência de união à dentina de cimentos resinosos
após imersão em soluções ácidas encontradas na dieta alimentar / Lucianne
Lucio e Silva Guedes; orientador Izo Milton Zani – Florianópolis, 2008.
168f.:il.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Santa Catarina.
Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia
- Opção Materiais Dentários.
Inclui bibliografia.
1. Cimento de resina. 2. Cimentação. 3. Resistência à tração.
4. Bebidas - efeitos adversos. 5. Materiais dentários. I. Zani, Izo Milton. II.
Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências da Saúde.
Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Opção Materiais Dentários.
III. Título.
DCU 615.46
Catalogação na fonte por: Vera Ingrid Hobold Sovernigo CBR-14/009
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LUCIANNE LUCIO E SILVA GUEDES
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE CIMENTOS
RESINOSOS APÓS IMERSÃO EM SOLUÇÕES ÁCIDAS ENCONTRADAS NA
DIETA ALIMENTAR
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da
Universidade Federal de Santa Catarina como requisito para obtenção do título de
Mestre em Odontologia, Área de Concentração: Materiais Dentários.
Florianópolis, 24 de junho de 2008.
________________________________________
Prof. Dr. Ricardo de Souza Vieira
Coordenador do Programa de Pós-Graduação em Odontologia da
Universidade Federal de Santa Catarina
BANCA EXAMINADORA
_______________________________________
Prof. Dr. Izo Milton Zani
Orientador – UFSC
________________________________________
Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima
Membro – PUCRS
_________________________________________
Prof.ª Dr.ª Claudia Ângela Maziero Volpato
Membro – UFSC
5
Dedico esta dissertação,
A DEUS.
Aos meus pais, JOSÉ LUIZ E DEOLI, a quem devo minha vida.
Ao meu esposo, MARCO TOGO, por todo apoio e incentivo.
À minha irmã BEATRIZ e família, pelo carinho.
6
AGRADECIMENTOS ESPECIAIS
Ao meu orientador, professor Dr. IZO MILTON ZANI, pelo seu carinho,
preocupação, profissionalismo e confiança depositada em meu trabalho.
Ao meu co-orientador, professor Dr. LUIZ HENRIQUE MAYKOT PRATES,
por todas as oportunidades, incentivos, ensinamentos, devotamento à profissão,
competência e exemplo de integridade.
Ao professor Dr. MARCELO CARVALHO CHAIN, pelos constantes
ensinamentos profissionais e didáticos.
Ao professor Dr. CARLOS RENATO SOARES, pela amizade, incentivo e
exemplo de dedicação e competência.
À grande amiga Dra. ELISABETH CRISTINA GOMES DE MATTOS, pela
preciosa cooperação nos estudos e exemplo de força e garra.
À amiga Dra. RENATA FONTANELLA SANDER, pelo apoio, brilhantismo e
exemplo de honestidade.
Ao amigo Dr. HENRIQUE DAMIAN ROSÁRIO, pela contribuição, alegria e
exemplo de energia.
Ao amigo Dr. FÁBIO LUIZ ANDRETTI pelo coleguismo e estímulo.
Ao amigo MOACIR TADEU DE MELO, pela amizade, carinho, incentivo e
ajuda prestada.
À amiga KARINE PAULA ROMÃO, pela dedicação a mim e a minha família.
7
AGRADECIMENTOS
À UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA, por ter
disponibilizado os laboratórios do Departamento de Estomatologia, e da Engenharia
Mecânica, além da Biblioteca Setorial.
Ao CORPO DOCENTE DO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM
ODONTOLOGIA – Área de Concentração em Materiais Dentários, meu
agradecimento pela minha formação.
Ao professor Dr. RICARDO DE SOUZA VIEIRA, Coordenador do Programa
de Pós-Graduação em Odontologia durante o período deste curso, não poupando
esforços em sua administração.
Ao professor Dr. MAURO AMARAL CALDEIRA DE ANDRADA, pela
incansável dedicação na chefia do Departamento de Estomatologia do Centro de
Ciências da Saúde durante o período final deste curso.
À professora Dra. MARIA CRISTINA MARINO CALVO, pelos ensinamentos
de estatística.
Ao professor Dr. SERGIO FERNANDO TORRES DE FREITAS, pela
orientação na análise estatística do presente trabalho.
À funcionária e ao bolsista da Coordenação da Pós-Graduação, ANA MARIA
VIEIRA FRANDOLOZO e DIEGO ANDRÉ CARON, pela presteza e atendimento as
nossas solicitações.
Ao funcionário do Laboratório de Pesquisas do Departamento de
Estomatologia, LAURO DA SILVA, do Centro de Ciências da Saúde, pela ajuda e
auxílio prestado.
À bibliotecária do Setor do Centro de Ciências da Saúde – Odontologia,
VERA INGRID HOBOLD SOVERNIGO, pela colaboração prestada.
Aos operadores bolsistas do microscópio eletrônico de varredura do
Laboratório de Caracterização Microestrutural, KEYLA CHRISTINA KLEINJOHANN
e LUCAS DUARTE FORTE, do Departamento de Engenharia Mecânica da UFSC,
pela ajuda na obtenção das fotomicrografias.
A todos que, direta ou indiretamente, me auxiliaram no desenvolvimento
desta pesquisa, tornando-a possível de ser realizada.
8
“Comece fazendo o que é necessário, depois o que é
possível, e de repente você estará fazendo o impossível.”
São Francisco de Assis
9
GUEDES, Lucianne Lucio e Silva. Avaliação da resistência de união à dentina de
cimentos resinosos após imersão em soluções ácidas encontradas na dieta
alimentar. 2008. 168f. Dissertação (Mestrado em Odontologia – Área de
Concentração Materiais Dentários) - Universidade Federal de Santa Catarina,
Florianópolis.
RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina, sob ensaio de
microtração, de cimentos resinosos de cura dual convencional (RelyX ARC – 3M
ESPE) e autocondicionante (RelyX UNICEM – 3M ESPE), após imersão em
diferentes soluções ácidas encontradas na dieta alimentar (vinho, refrigerante e
iogurte). Os cimentos foram aplicados nas superfícies oclusais de terceiros molares
(n=32), conforme recomendação dos fabricantes. As amostras, em forma de palito
com secção transversal retangular e área de 1,0
(± 0,2) mm
2
, foram obtidas na
máquina de cortes (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA) a uma velocidade de
100 rpm. Após distribuição aleatória dos grupos: G1 (grupo controle em água
destilada - RelyX ARC); G2 (grupo controle em água destilada - RelyX UNICEM); G3
(grupo solução em refrigerante - RelyX ARC); G4 (grupo solução em refrigerante -
RelyX UNICEM); G5 (grupo solução em iogurte - RelyX ARC); G6 (grupo solução em
iogurte - RelyX UNICEM); G7 (grupo solução em vinho - RelyX ARC); G8 (grupo
solução em vinho - RelyX UNICEM) e imersão durante uma semana, nas diferentes
soluções. Cada corpo-de-prova foi submetido ao ensaio de microtração, com auxílio
do dispositivo de Geraldeli, em máquina de testes (Instron 4444, Instron Corp.,
Canton, MA, EUA) a uma velocidade de 0,5 mm/min. Os valores da resistência de
união foram submetidos à ANOVA dois fatores e teste de Tukey (p<0,05). Para
efeito ilustrativo do modo de fratura, fragmentos de dois corpos-de-prova de cada
grupo foram, aleatoriamente, selecionados e observados em microscópio eletrônico
de varredura (Philips XL-30, Philips Electronic Instruments Company, Mahwah, NJ,
USA). As fotomicrografias obtidas ilustram o padrão de fratura das amostras
selecionadas. Concluiu-se que o cimento resinoso convencional (RelyX ARC)
proporcionou resistência de união à dentina estatisticamente superior à do cimento
resinoso autocondicionante (RelyX UNICEM). Em solução de refrigerante e vinho
RelyX ARC apresentou redução, estatisticamente significativa, na resistência de
10
união à dentina quando comparado ao grupo controle (água). RelyX UNICEM, em
solução de refrigerante, vinho e iogurte apresentou redução na resistência de união
à dentina, estatisticamente significativa, quando comparado ao grupo controle
(água).
Palavras-chave: Cimentos Dentários, Cimentos de Resina, Cimentação,
Resistência à Tração.
11
GUEDES, Lucianne Lucio e Silva. Evaluation bond strength to dentine of resin
cements after immersion in acids solutions found on the diet. 2008. 168f.
Dissertation (Master of Science in Dentistry – Dental Materials) Federal University of
Santa Catarina, Florianópolis.
ABSTRACT
The aim of this study was to evaluate the bond strength to the dentine, under
microtensile test, of resin cements of conventional dual cure (RelyX ARC – 3M
ESPE) and self-etching (RelyX UNICEM – 3M ESPE), after immersion in different
acid solutions found on the diet (wine, soft-drink and yogurt). The cements were
applied in the occlusal surfaces of third molar teeth (n=32), as manufacturers'
recommendation. The samples, in toothpick form with rectangular transversal section
and area of 1.0 (± 0.2) mm
2
, were obtained on the cutting machine (Isomet 1000,
Buehler, Lake Bluff, IL, USA) at 100 rpm. After aleatory distribution of the groups: G1
(group control in distilled water - RelyX ARC); G2 (group control in distilled water -
RelyX UNICEM); G3 (group solution in soft-drink - RelyX ARC); G4 (group solution in
soft-drink - RelyX UNICEM); G5 (group solution in yogurt - RelyX ARC); G6 (group
solution in yogurt - RelyX UNICEM); G7 (group solution in wine - RelyX ARC); G8
(group solution in wine - RelyX UNICEM) and immersion for one week, in the
different solutions. Each body-of-proof was submitted to microtensile test, with
Geraldeli’s device aid, in test machine (Instron 4444, Instron Corp., Canton, MA,
USA) at 0.5 mm/min. The bond strength values were submitted ANOVA two-way and
Tukey's test (p<0.05). For fracture way illustrative effect, fragments of two bodies-of-
proof of each group were, randomly, selected and observed in scanning electron
microscope (Philips XL-30, Philips Electronic Instruments Company, Mahwah, NJ,
USES). The obtained photomicrographs illustrate the samples fracture standard
selected. It concluded that the conventional resinous cement (RelyX ARC) provided
bond strength to dentine statistically higher to the resinous cement self-etching
(RelyX UNICEM). In soft-drink and wine solution RelyX ARC presented reduction,
statistically significant, in the bond strength to dentine when compared to the group
control (water). RelyX UNICEM, in soft-drink, wine and yogurt solution, presented
reduction in the bond strength to dentine, statistically significant, when compared to
the group control (water).
12
Keywords: Luting Agents, Resin Cements, Cementation, Tensile Strength.
13
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
Bis-GMA: bisfenol-A diglicidil metacrilato
ºC: graus Celsius
cm: centímetro
G1: RelyX ARC em água destilada
G2: RelyX UNICEM em água destilada
G3: RelyX ARC em refrigerante
G4: RelyX UNICEM em refrigerante
G5: RelyX ARC em iogurte
G6: RelyX UNICEM em iogurte
G7: RelyX ARC em vinho
G8: RelyX UNICEM em vinho
h: horas
kgf/mm
2
: quilograma-força por milímetro quadrado
kV: quilovolt
LED: light emitting diode ou diodo emissor de luz
MEV - microscópio eletrônico de varredura
mm: milímetro
mm
2
: milímetro quadrado
mm/min: milímetro por minuto
MPa: megapascal
mW/cm
2
: miliwatt por centímetro quadrado
N: newton
n: número de amostras
pH: potencial do hidrogênio
PVC: policloreto de vinila
s: segundo (unidade de tempo)
SiC: carbeto de silício
rpm: rotação por minuto
TEGDMA: trietileno glicol dimetacrilato
%: porcentagem
DP: desvio padrão
14
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................... 15
2 ARTIGO......................................................................................................... 20
2.1 Versão em português..................................................................................
20
2.2 Versão em inglês........................................................................................ 48
REFERÊNCIAS.................................................................................................
75
APÊNDICES..................................................................................................... 81
A – Tabela 1: Principais materiais utilizados na pesquisa, com respectivos
fabricantes, composições e números de lote....................................................
82
B – Tabela 2: Distribuição dos grupos de acordo com o agente cimentante e
soluções de armazenagem utilizadas...............................................................
83
C – Tabela 3: Soluções utilizadas na pesquisa, com respectivos ingredientes
e números de lote.............................................................................................
84
D – Tabela 4 a 35: Valores das áreas das amostras, cargas e tensão dos
grupos da pesquisa..........................................................................................
85
E – Tabela 36: Tipos de fratura de duas amostras selecionadas
aleatoriamente de cada grupo..........................................................................
117
F – Fotografias.................................................................................................. 118
G – Fotomicrografias........................................................................................ 139
H – Análise estatística...................................................................................... 147
I – Produção científica durante o mestrado...................................................... 150
ANEXOS........................................................................................................... 151
A – Parecer do comitê de ética da UFSC......................................................... 152
B – Termo de consentimento livre e esclarecido.............................................. 154
C – Termo de doação do órgão dental............................................................. 155
D – Declaração de sigilo de dados coletados na pesquisa.............................. 156
E – Metodologia estendida............................................................................... 157
15
1 INTRODUÇÃO
Até o início do século passado, os preparos cavitários eram realizados de
forma empírica, sem prévio conhecimento mecânico e biológico. Em 1908, Black,
desenvolveu os princípios gerais que norteiam a execução dos preparos dentais,
elaborando normas e regras baseadas em conceitos mecânicos.
Com o surgimento do condicionamento ácido ao esmalte, proposto por
Buonocore (1995), e o aparecimento dos materiais adesivos, expostos também por
Buonocore (1956), muitos dos conceitos foram modificados. A cavidade não exigia
mais formas e angulações definidas quando do emprego do amálgama como
material restaurador, em que a retenção dependia da conformação do preparo
cavitário que, muitas vezes, induzia o profissional a realizar um desgaste excessivo
envolvendo até mesmo tecido dentário sadio. Desde então, o emprego de materiais
à base de resina, principalmente os compósitos restauradores e os cimentos
resinosos, vem sendo cada vez mais utilizados na prática odontológica em
substituição aos consagrados amálgama e cimento de fosfato de zinco,
respectivamente.
Os cimentos resinosos apresentam melhores propriedades físicas,
mecânicas, estéticas e de retenção em relação aos cimentos tradicionais. Possuem
também menor solubilidade, além de apresentar compatibilidade com os sistemas
adesivos, conforme relatado por Attar et al. (2003); Gomes e Kina (2003); Zidan e
Ferguson (2003) e Anusavice (2005). Porém, sua aplicação envolve vários
procedimentos e aplicação de um sistema adesivo, o que torna a cimentação
adesiva uma técnica sensível. O surgimento do cimento resinoso autocondicionante
(“self-etch”) vem tentar amenizar a influência das variáveis de manipulação, sendo
uma nova opção para a cimentação adesiva, já que esse cimento dispensa o pré-
tratamento da superfície dental, segundo Behr et al.(2004); Abo-Hamar et al. (2005);
Piwowarczyk et al. (2005) e Ibarra et al. (2006).
Vários trabalhos também têm sido realizados para avaliar a resistência de
união de diversos agentes de cimentação. Piwowarczyk et al. (2007) examinaram
através de ensaio de cisalhamento, a longo prazo, a resistência de união de sete
agentes de cimentação, entre eles Panavia F, Variolink II, RelyX ARC e UNICEM,
juntamente com seus respectivos sistemas adesivos e distintos método de ativação.
Observaram que o material Variolink II mostrou a mais alta resistência, e que a
16
ativação por luz rendeu maiores valores de união em comparação à sem luz.
Verificaram, ainda, que as duas variáveis e suas interações diferiam
significativamente.
Andrade et al. (2007) avaliaram a resistência de união, estratégias distintas
de selamento dentinário e adaptação marginal, por intermédio de teste de
microtração em restaurações indiretas de resina cimentadas sobre dentina. Para
tanto, utilizaram cimento resinoso dual (RelyX ARC) e concluíram que a prévia
aplicação do sistema adesivo seguido de uma segunda aplicação, antes da
cimentação, é uma técnica alternativa e efetiva para manutenção da integridade da
interface parede dentinária e cimento.
Gernhardt et al. (2005) avaliaram a retenção do cimento resinoso (Panavia F)
em comparação ao cimento de ionômero de vidro (Ketac-Cem), por intermédio da
fixação de pinos cerâmicos pré-fabricados, submetidos a diferentes pré-tratamentos
de superfície, como jateados e não jateados. Por meio de testes de tração, o
cimento à base de resina apresentou retenção significativamente superior em
relação ao seu oponente. Os avaliadores concluíram, ainda, que tanto o agente de
cimentação quanto o tipo de pré-tratamento de superfície influenciam na retenção.
O método de ensaio por microtração, proposto por Sano et al. (1994) tem se
tornado um método eficiente para avaliar a resistência de união de materiais
resinosos aplicados a diferentes substratos. A microtração constitui-se num modelo
que permite mensurações da resistência de união, com menor número de falhas
coesivas da dentina, além de admitir mensurações múltiplas em um único dente, de
acordo com Estrela (2005).
O teste de resistência à microtração está fundamentado na lei da física que
atesta que quanto menor for a área do corpo-de-prova, menores são as
possibilidades de incorporação de defeitos estruturais (ex. porosidades), bem como
menores as oportunidades de incidência de outras tensões (ex. torções),
diminuindo, assim, as possíveis variações no ensaio mecânico, conforme El Zohairy
et al. (2004). As amostras utilizadas no teste de resistência de união por microtração
têm normalmente forma de ampulheta ou palito. Para Phrukkanon, Burrow e Tyas
(1998) métodos que utilizam pequenas áreas de superfície produzem valores
maiores de resistência de união, por microtração, sendo que a forma da secção
transversal da amostra tem pequeno efeito sobre o ensaio.
17
Carvalho et al. (2005) destacaram os seguintes materiais que podem ser
submetidos a esse ensaio: sistemas adesivos, cimentos resinosos, cimento de
ionômero de vidro e vernizes.
Segundo Estrela (2005) a união no teste de tração é submetida a uma carga
que é aplicada perpendicularmente à interface adesiva. Assim sendo, para que se
obtenha a correta realização do ensaio, exige-se a manutenção do alinhamento do
corpo-de-prova e, conseqüentemente, a perpendicularidade da interface de união
em relação ao eixo da aplicação da carga, de modo a evitar a geração de tensões
não próprias de um ensaio de tração, por decorrência de uma geometria interfacial
incorreta. Esse requisito levou ao desenvolvimento de um dispositivo, conforme
Kemper e Kilian (1976), que acoplado à máquina de testes, permite a
reprodutibilidade dos ensaios sempre dentro do requerido alinhamento.
Observa-se, ainda, na literatura a falta de padronização dos testes. Nesse
aspecto, com relação à área e ao número de corpos-de-prova, verifica-se, por
exemplo, que Andrade et al. (2007) confeccionaram amostras com 0,8 mm², em
número variado (6, 7, 13, 14 e 15) por dente. Já Eckert et al. (2007) realizaram
experimentos com 1 mm², em número de 9 amostras por dente, além da utilização
de diferentes dispositivos para realização do teste.
A delimitação da área adesiva é um fator ainda mais relevante, pois a mesma
influencia diretamente nos resultados. Estudos compararam a resistência do
sistema adesivo à dentina variando-se a dimensão da área adesiva, e verificaram
valores mais elevados quando a área adesiva era menor, sendo observada,
portanto, uma relação inversamente proporcional, segundo Shono et al. (1997) e
Pashley et al. (1999).
Além dessas variáveis descritas, têm sido observadas diferenças
relacionadas aos dispositivos utilizados no ensaio de microtração. São eles: Bencor
Multi-T, dispositivo de Ciucchi, de Geraldeli, paquímetro modificado, MT-Jig da
Universidade de Iowa, entre outros, que são adaptações às condições de
equipamentos dos laboratórios.
O ensaio de microtração é um método e não um fim e, portanto, pode ser
adaptado às necessidades da investigação desde que as modificações não
comprometam os princípios mecânicos fundamentais do teste. Por usar amostras de
tamanho reduzido é prático em trabalhos com poucos elementos dentais, além de
permitir a comparação entre tratamentos realizados sobre um mesmo plano de
18
dentina de um mesmo dente, minimizando, assim, as variáveis naturais encontradas
em diferentes dentes. Outra vantagem relaciona-se a possibilidade de se testar
comparativa e simultaneamente dois procedimentos, materiais ou técnicas, de
acordo com Fernandes (2000) e Estrela (2005).
O teste de microtração também tem sido utilizado para avaliação dos efeitos
da armazenagem sobre a estabilidade de interfaces adesivas dos materiais,
conforme estudos de Hashimoto et al. (2000, 2003) e Carrilho et al. (2004). Assim
sendo, amostras de um mesmo elemento dental, obtidas pelo mesmo procedimento,
podem ser analisadas por um ou vários períodos de tempo, sob distintas condições
e meios de soluções de armazenamento, conforme relata Estrela (2005).
Os materiais restauradores estão sujeitos às variáveis do meio bucal como:
mastigação, variação de pH e temperatura, entre outros. O baixo valor do pH afeta a
resistência dos materiais à base de resina no que se refere à decomposição da
matriz e das partículas de carga dos mesmos. Alguns estudos têm avaliado os
principais elementos da dieta alimentar, como sucos cítricos e refrigerantes,
envolvidos na degradação dental dos materiais restauradores. Segundo Cairns et al.
(2002) o fator acidez é um indicador do potencial erosivo de alimentos e bebidas,
sendo que esse potencial pode ser reduzido com a adição de água nas bebidas a
serem consumidas.
Além disso, alguns fenômenos, como contração de polimerização e difusão
de substâncias através da matriz resinosa, podem provocar o início e propagação
de microtrincas na interface dente/material restaurador, de modo a acelerar a
degradação de ambos. Yap et al. (2001) investigaram o efeito de distintos meios
químicos na dureza de superfície de materiais resinosos. Esses autores observaram
que a degradação do material é dependente de sua composição e que tanto
solventes orgânicos quanto ácidos fracos em meio aquoso podem levar à
degradação do material.
Eisenburger, Addy e Robbach (2003) avaliaram a suscetibilidade erosiva de
vários tipos de cimentos, inclusive o resinoso, por intermédio da solubilidade pelo
ácido cítrico. Observaram que as amostras de cimento resinoso apresentaram
alterações, como pequenas estrias na superfície, revelando, assim, algum nível de
degradação do material.
Estudos que envolvem imersão de corpos-de-prova de materiais
restauradores utilizam solventes e soluções que simulam a dieta alimentar. Yap et
19
al. (2004) avaliaram a microdureza de materiais provisórios, foto e quimicamente
ativados e de ativação dupla, sob influência de solventes que simulam a dieta
alimentar. Os autores atribuíram as diferenças de valores, em parte, aos efeitos dos
solventes utilizados na pesquisa. Duas hipóteses podem explicar o efeito
amolecedor dos ácidos sobre os compósitos: 1. o ácido reage com a resina,
determinando o rompimento da molécula de polímero, a chamada hidrólise ácida e
2: a dissolução ou intumescimento da matriz orgânica da resina provocada pela
sorção de líquidos.
Freitas et al. (1998) avaliaram in “vitro” a ação de ácidos sobre resinas
compostas, por intermédio de ensaios de microdureza, rugosidade superficial e
espectroscopia de infravermelho, antes e após 48 h de imersão. Observaram que o
ácido acético e propiônico exerceram efeito amolecedor em todos os compósitos,
enquanto o láctico apenas em um dos compósitos avaliados. A rugosidade
superficial dos compósitos não foi alterada após a imersão em quaisquer dos
ácidos.
Wongjhantee et al. (2006) determinaram o efeito de alimentos e bebidas
ácidas (refrigerante, iogurte, suco de laranja, bebida esportiva e uma sopa) sobre a
dureza de superfície de vários substratos, incluindo a dentina e materiais resinosos.
Os resultados indicaram que a bebida à base de cola proporcionou redução
significativa na dureza de superfície da dentina e da resina microparticulada.
Hobson et al. (2000) avaliaram a resistência de união em esmalte de dois
compósitos adesivos ortodônticos (Transbond e Rigth-On) após armazenados, por
12 semanas, em diferentes substratos que simulam a dieta alimentar. Os resultados
demonstraram que a resistência de união de ambos os materiais resinosos testados
foram afetados significativamente quando colocados em etanol a 50% e ácido
láctico.
Sendo assim, pelo exposto, e, por conseguinte surgimento de novos cimentos
resinosos de cura dual torna-se necessária uma análise da resistência de união
entre agentes de cimentação e o substrato dentinário, após a imersão em soluções
ácidas que simulam a dieta alimentar.
20
2 ARTIGO
2.1 Versão em português
Avaliação da resistência de união de cimentos resinosos à dentina após
imersão em soluções ácidas encontradas na dieta alimentar.
Lucianne L S Guedes 1
Izo M Zani 2
Luiz H M Prates 3
Sergio Fernando Torres de Freitas 4
1 Pós-Graduação em Odontologia, Universidade Federal de Santa Catarina,
Florianópolis, Santa Catarina, Brasil.
2, 3 Departamento de Estomatologia, Universidade Federal de Santa Catarina,
Florianópolis, Santa Catarina, Brasil.
4 Departamento de Saúde Pública, Universidade Federal de Santa Catarina,
Florianópolis, Santa Catarina, Brasil.
Autora para correspondência: Lucianne Lucio e Silva Guedes
Rua Vidal Gregório Pereira, 76 - Jardim Atlântico – Florianópolis
CEP 88.095-030 – SC – Brasil
Telefone: +55 (048) 32441697
Endereço de e-mail: lutogo@terra.com.br
Artigo formatado segundo as normas da revista Dental Materials.
21
Resumo
Objetivos. Avaliar a resistência de união à dentina, sob microtração, de cimentos
resinosos de ativação dual convencional (RelyX ARC – 3M ESPE) e
autocondicionante (RelyX UNICEM – 3M ESPE), após imersão em soluções ácidas
(vinho, refrigerante e iogurte) encontradas na dieta alimentar.
Métodos. Os cimentos foram aplicados nas superfícies oclusais de terceiros
molares extraídos (n=32), conforme recomendações dos fabricantes. Os corpos-de-
prova, em forma de palito, com secção transversal retangular e área de 1,0 (± 0,2)
mm
2
,
foram obtidos na máquina de cortes (Isomet 1000) a uma velocidade de 100
rpm. Após distribuição em oito grupos de armazenamento, por uma semana, em
diferentes soluções, as amostras foram submetidas ao ensaio de microtração em
máquina de testes (Instron 4444), a uma velocidade de 0,5 mm/min.
Resultados. Os resultados foram submetidos à ANOVA dois fatores e teste de
Tukey (p<0,05). A análise ilustrativa do modo de fratura de dois corpos-de-prova de
cada grupo, aleatoriamente selecionados, foi realizada em MEV (Philips XL-30).
RelyX ARC proporcionou resistência de união à dentina estatisticamente superior à
do RelyX UNICEM. RelyX ARC armazenado em refrigerante e vinho apresentou
menor resistência de união à dentina, estatisticamente significativa, comparado ao
grupo controle (água). RelyX UNICEM armazenado em refrigerante, vinho e iogurte
apresentou redução, estatisticamente significativa, na resistência de união à dentina
comparado ao grupo controle (água).
Significado. Soluções ácidas encontradas na dieta alimentar interferem na
resistência de união dos materiais testados.
Palavras-Chave: Cimentos Dentários, Cimentos de Resina, Cimentação,
Resistência à Tração.
22
Introdução
Os materiais à base de resina, principalmente os compósitos restauradores e
os cimentos resinosos, vêm sendo cada vez mais empregados na prática
odontológica. Os cimentos resinosos apresentam melhores propriedades físicas,
mecânicas, estéticas e de retenção em relação aos cimentos tradicionais. Possuem
também menor solubilidade, além de serem compatíveis com os sistemas adesivos
[1]. Porém, seu uso envolve vários procedimentos e aplicação de um sistema
adesivo, o que torna a cimentação adesiva uma técnica sensível. O surgimento do
cimento resinoso autocondicionante (“self-etch”) tem como proposta diminuir a
influência das variáveis de manipulação, sendo uma nova opção para a cimentação
adesiva, já que o mesmo dispensa o pré-tratamento superficial [2].
No que diz respeito à resistência de união, o ensaio por microtração tem se
tornado um método eficiente para avaliar a força de adesão de diferentes materiais
‘resinosos aplicados a diversos substratos [3]. O teste de resistência à microtração
está fundamentado na lei da física que atesta que quanto menor for a área dos
corpos-de-prova menores são as possibilidades de incorporação de defeitos
estruturais, bem como menores as oportunidades de incidência de outras tensões.
Como conseqüência, ocorre diminuição das possíveis variações do ensaio
mecânico [4], sendo que a forma da secção transversal da amostra tem pequeno
efeito sobre o mesmo [5]. Observa-se ainda, na literatura, a falta de padronização
dos testes, tanto no que diz respeito à área e ao número de corpos-de-prova obtidos
por dente quanto em relação aos diferentes dispositivos para realização do ensaio,
ou mesmo no que se refere à delimitação da área adesiva, pois a mesma influencia
diretamente nos resultados [3].
23
O teste de microtração também tem sido utilizado para avaliação dos efeitos
da armazenagem sobre a estabilidade de interfaces adesivas dos materiais [6].
Assim sendo, amostras de um mesmo elemento dental, obtidas pelo mesmo
procedimento, podem ser analisadas por um ou vários períodos de tempo, sob
distintas condições, em diferentes soluções de armazenamento [3]. O baixo valor do
pH pode afetar a resistência dos materiais à base de resina no que se refere à
decomposição da matriz e das partículas de carga dos mesmos [6, 7, 8, 9, 10].
Alguns trabalhos têm avaliado os principais elementos da dieta alimentar, como
sucos cítricos e refrigerantes envolvidos na degradação dos materiais restauradores
[11, 12], porém existe uma carência de estudos em relação aos materiais adesivos
cimentantes.
Portanto, este estudo tem por objetivo avaliar a resistência de união à
dentina, por ensaio de microtração, de um cimento resinoso dual convencional
(RelyX ARC – 3M ESPE) e de um cimento resinoso autocondicionante (RelyX
UNICEM – 3M ESPE) após imersão, durante uma semana, em distintas soluções
ácidas (vinho, refrigerante à base de cola e iogurte) que simulam a dieta alimentar.
24
Materiais e métodos
Trinta e dois terceiros molares humanos, não cariados, extraídos por motivos
alheios a esta pesquisa, obtidos a partir de doadores, foram limpos e armazenados
em solução aquosa de timol a 0,5%, à temperatura ambiente, por um período não
superior a 60 dias antes do início dos procedimentos experimentais. Os dentes
foram aleatoriamente distribuídos (Tabela 1) em oito grupos de quatro dentes cada
um. A utilização das amostras foi aprovada pelo Comitê de Ética em Pesquisa com
Seres Humanos da Universidade Federal de Santa Catarina (Parecer nº 188/07).
Preparação das amostras
A porção oclusal dos molares foi removida utilizando-se disco diamantado
(Dupla face, 102 de diâmetro x 0,3 mm de espessura, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA)
acoplado à máquina de cortes (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA), numa
velocidade de 100 rpm [13]. A superfície oclusal exposta foi desgastada numa
politriz (Panambra Struers, DP-10, Panambra, São Paulo, Brasil), sob refrigeração
constante, utilizando-se lixas de carbeto de silício (SiC) nº 600, por 40 s, de modo a
padronizar e simular a “smear layer”. As faces oclusais dos dentes dos grupos G1,
G3, G5 e G7 foram condicionadas com ácido fosfórico a 37%, por 15 s, lavadas com
spray ar/água por 15 s e secas com bolinhas de algodão por 2 a 5 s, a fim de se
obter uma superfície dentinária levemente umedecida por água. Com auxílio de um
aplicador descartável foi aplicado o adesivo (Adper Single Bond, 3M ESPE, Irvine,
CA, USA, Lote 7KJ). A aplicação foi realizada em duas camadas, sendo, após o
refinamento com jato de ar indireto por 2 a 5 s, realizada a fotoativação, por 10 s,
com a unidade fotoativadora (LED - Diodo Emissor de Luz - modelo Radii, SDI
Limited, Bayswater, Victoria, AU), com intensidade de luz de 400 mW/cm
2
mensurada previamente por meio de um radiômetro (Demetron LED 910726, Kerr
25
Corporation, Orange, CA, EUA). Para os grupos G2, G4, G6 e G8, as faces oclusais
dos dentes não foram submetidas ao condicionamento ácido e nem utilização do
sistema adesivo, uma vez que receberam aplicação do cimento resinoso
autocondicionante, que foram fotoativados após dois minutos do seu emprego. Os
cimentos resinosos (Tabela 2) foram aplicados nas superfícies oclusais seguindo-se
as recomendações dos fabricantes, em número de quatro camadas de
aproximadamente 1 mm cada uma. Um quinto incremento de resina composta
(Opallis, FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC, BR, Lote 27ABR06) foi
acrescentado à superfície do agente cimentante, de modo a formar uma “coroa”,
para conseguir-se uma superfície plana e perpendicular ao longo eixo do dente e
com altura suficiente.
Após a realização da restauração (simulação da “coroa”) com os respectivos
cimentos resinosos e imersão por 24 horas em água destilada a 37ºC, cada um dos
32 dentes teve sua porção radicular removida com auxílio da Isomet. O corte foi
realizado 4 a 5 mm abaixo do limite amelodentinário. A partir da superfície cervical
obtida após a remoção da raiz, foi realizado o preenchimento da câmara pulpar
utilizando-se resina composta (Opallis, FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville,
SC, BR, Lote 27ABR06), a fim de propiciar a obtenção das amostras.
Decorrida 24 horas de estocagem em água, cada “coroa” dental foi
seccionada perpendicularmente à interface adesiva, usando-se a Isomet, no sentido
mésio-distal e vestíbulo-lingual, visando à obtenção de palitos retangulares de 1 (±
0,2) mm
2
[14, 15]. Os palitos, em quantidade total de 578, resultantes das amostras
foram distribuídos em oito grupos e imersos em água destilada (grupo controle) e
nas respectivas soluções ácidas, todas armazenadas em estufa biológica a 37ºC por
uma semana, para posterior mensuração (Tabela 3). Os palitos das faces externas
26
de cada dente foram descartados, de modo a uniformizar as amostras em tecido
dentinário.
Para examinar a qualidade das amostras foi utilizada uma lupa
estereoscópica com aumento de 20x (Carl Zeiss, Oberkochen, DEU). Os palitos
com suspeita de qualquer falha ou, eventualmente fora dos padrões
preestabelecidos, foram também descartados.
Teste de microtração
Após uma semana, os corpos-de-prova foram lavados com água destilada,
secos em papéis descartáveis e mensurados com paquímetro eletrônico digital
(Starrett 727, Athol, MA, USA). Após a mensuração da base e da altura de cada
amostra utilizou-se a fórmula A = b x h (onde A = área da secção transversal; b =
base e h = altura) para o cálculo da área da seção transversal (quadrangular). As
amostras que não apresentaram as medidas padronizadas em 1,0 (±0,2) mm,
totalizando uma área de superfície aproximada de 1,0 mm
2
, foram descartadas. Na
seqüência, os palitos foram, individualmente, colados pelas suas extremidades aos
dispositivos de Geraldeli [16], utilizando-se adesivo em gel à base de cianoacrilato
[6] de polimerização rápida (Super Bonder, Henkel Loctite Adesivos Ltda., Itapevi,
SP, Brasil), e posicionados na máquina de testes (Instron 4444, Instron Corp.,
Canton, MA, EUA) (Fig. 1). Os testes de microtração foram realizados numa
velocidade constante de 0,5 mm/min, até a fratura das amostras [20]. O cálculo da
resistência de união, por ensaio de microtração, foi obtido através da fórmula T =
F/A, onde: T = tensão, em MPa (megapascal); F = carga de fratura, em N (newton) e
A = área da amostra, em mm
2
(milímetros quadrados).
Microscopia eletrônica (MEV)
27
Após o teste de microtração, as partes fraturadas dos corpos-de-prova foram
identificadas e individualmente posicionadas sobre uma base de cera utilidade,
sendo acondicionadas em recipientes plásticos contendo esferas de sílica na forma
de gel (Sílica Gel Azul, Vetec Química Fina Ltda., Duque de Caxias, RJ, Brasil). Na
seqüência, duas amostras de cada grupo, selecionadas aleatoriamente, foram
fixadas em portas-amostra e recobertas metalicamente com ouro (Sputter Coater,
Bal-Tec, Balzers, Liechtenstein) e levadas para visualização em microscópio
eletrônico de varredura (Philips XL-30, Philips Electronic Corp., Eindhoven,
Holanda), em aumentos de 60, 500 e 1000 vezes, sob corrente de 10 kV e distância
de trabalho de 7,6 a 12,6 cm.
O procedimento acima descrito foi realizado com o propósito de ilustrar o
modo de fratura que ocorreu com as amostras. Os tipos de falhas foram
classificados, de acordo com estudos anteriormente realizados [21], nos seguintes
modos: 1. Coesiva: em cimento resinoso (quando houve fratura no cimento
resinoso); em adesivo (quando havia camada de adesivo sobre a superfície dental
e/ou túbulos dentinários preenchidos com adesivo) e em estrutura dental (quando a
falha ocorreu na dentina). 2. Adesiva: quando a falha ocorreu entre adesivo e
estrutura dental, observando-se a maior parte de túbulos dentinários e/ou superfície
dental sem adesivo. 3. Mista: quando ocorreu uma composição do tipo de falha
coesiva e adesiva.
28
Resultados
Teste de Microtração
Os valores obtidos nos ensaios de microtração foram relacionados às áreas
de união e expressos em MPa (megapascal). Na seqüência, os dados foram
submetidos à ANOVA dois fatores e teste de Tukey (p<0,05). Após uma semana de
imersão, nas diferentes soluções, RelyX ARC apresentou os maiores valores
médios de resistência de união: G1 (28,55 MPa ± 9,04), G5 (28,14 MPa ± 5,34), G3
(24,20 MPa ± 8,29) e G7 (22,59 MPa ± 3,96), respectivamente, em água, iogurte,
refrigerante e vinho. RelyX UNICEM, por sua vez, revelou os menores valores: G2
(16,43 MPa ± 2,68), G8 (11,87 MPa ± 2,40), G4 (9,79 MPa ± 2,05), G6 (8,94 MPa ±
1,90) e, respectivamente, em água, vinho, refrigerante e iogurte (Tabela 4) (Fig. 2).
Análise ilustrativa em MEV
Após seleção aleatória de dois corpos-de-prova de cada grupo, com o
propósito de ilustrar o modo de fratura que ocorreu com os materiais testados,
verificou-se que com o RelyX ARC as falhas foram predominantemente coesivas no
cimento resinoso, enquanto para o RelyX UNICEM as falhas foram
predominantemente mistas e adesivas (Fig. 3).
29
Discussão
A partir da introdução dos cimentos resinosos autocondicionantes, como
opção na técnica de cimentação adesiva, a eficácia dos mesmos em relação à
resistência de união tem sido pesquisada, seja por ensaio de microtração ou
cisalhamento, em diversos substratos [2, 19, 20, 21].
Neste trabalho a escolha pelo teste de microtração para avaliar a resistência
de união de cimentos resinosos à dentina se deve, entre outros aspectos, à
possibilidade de diversificação dos dispositivos [6] e variação das dimensões dos
corpos-de-prova, entre 0,5 a 2,0 mm
2
[4, 5], utilizados no ensaio, já que áreas
adesivas maiores resultam valores menores de resistência de união e vice-versa,
fato sustentado pela teoria de Griffith [3, 5, 22].
Assim sendo, comparações entre cimentos resinosos convencionais e
autocondicionantes e a capacidade dos mesmos de resistirem às influências das
variáveis presentes na cavidade oral tornam-se questões a serem esclarecidas a fim
de se estabelecer um prognóstico em relação ao desempenho desses materiais.
Variáveis relacionadas à dieta estão entre as que podem ter algum efeito na
resistência de união desses agentes cimentantes. O assunto já foi avaliado em se
tratando do efeito de diferentes soluções líquidas que compõem a dieta sobre as
resinas compostas, notadamente no que se refere à resistência de união e outras
propriedades [23, 24, 25]. Todavia, no que diz respeito aos cimentos resinosos, o
assunto não tem sido estudado.
Seguindo esse parâmetro, várias soluções podem causar danos aos
materiais odontológicos, destacando-se as bebidas ácidas [8, 26].
Analisando-se os resultados desta pesquisa, verificou-se que os dois
materiais testados proporcionaram valores de resistência de união, sob teste de
30
microtração, com diferenças estatisticamente significativas entre si, após imersão
por uma semana em água (grupo controle). O maior valor médio foi obtido para o
cimento resinoso convencional (RelyX ARC), enquanto o menor valor médio foi
observado para o cimento resinoso autocondicionante (RelyX UNICEM).
Relacionando-se os resultados do presente estudo com os disponíveis na
literatura, verifica-se que em pesquisa de Yang et al. [27] também foram
encontrados maiores valores médios de resistência de união, sob ensaio de
microtração, para os cimentos resinosos convencionais (Super-Bond C&B, Panavia
F) em relação ao do autocondicionante (RelyX UNICEM), confirmando, portanto, os
resultados aqui observados. Resultados similares foram observados por
Holderegger et al. [28], que avaliaram a resistência de união à dentina, porém com
ensaios de cisalhamento, do cimento auto-adesivo RelyX UNICEM
comparativamente a outros três cimentos resinosos convencionais (RelyX ARC,
Panavia 21 e Multilink), após armazenagem em água e termociclagem. O citado
trabalho revelou valor de resistência de união significativamente mais baixo para o
cimento resinoso autocondicionante, ratificando, novamente, porém com testes
distintos, os resultados relatados no presente estudo.
Em contradição ao presente estudo, De Munck et al. [20], por intermédio de
teste de microtração, observaram resultados semelhantes para o cimento resinoso
convencional (Panavia F) quando comparados aos do cimento autocondicionante
(RelyX UNICEM), em se tratando de tecido dentinário. Em pesquisa de Abo-Hamar
et al. [2] envolvendo resistência de união, porém, sob ensaio de cisalhamento,
também foi revelado que não houve diferença estatisticamente significativa entre o
cimento auto-adesivo (RelyX UNICEM) e outros quatro cimentos (Variolink II,
Panavia F, Dyract Cem Plus e Ketac Cem Maxicap).
31
Apesar de algumas contradições da literatura, verificam-se alguns trabalhos
relatando a inferioridade para a resistência de união dos materiais auto-adesivos e
outros descrevendo similaridade dos mesmos em relação aos cimentos resinosos
convencionais. É possível que os resultados que demonstram inferioridade da
resistência de união para os cimentos autocondicionantes, incluindo os deste
estudo, tenham ocorrido, entre outros aspectos, pelo fato do agente condicionador
presente no cimento não ter proporcionado adequada desmineralização da dentina,
embora, de acordo com os dados do fabricante (3M ESPE), o pH do mesmo seja
menor que 2,0 durante os primeiros minutos de aplicação [20]. Além disso, destaca-
se que a penetração dos cimentos autocondicionantes no substrato dentinário não
ocorre com a mesma eficiência, devido ao menor escoamento apresentado pelos
mesmos, quando comparado aos sistemas adesivos com baixa viscosidade,
utilizados com os cimentos convencionais [20, 27].
O caráter auto-adesivo do RelyX UNICEM se deve ao ácido fosfórico
metacrilato, componente presente em sua formulação, que provoca a
desmineralização da estrutura dental permitindo a infiltração do material e
conseqüente retenção micromecânica [2, 29]. Os resultados desta pesquisa
evidenciam, a princípio, que tal particularidade não foi suficiente para gerar uma
resistência de união semelhante à do cimento resinoso convencional (RelyX ARC).
Por outro lado, a maior resistência de união encontrada neste estudo para o cimento
convencional, provavelmente, tenha ocorrido pela facilidade de penetração do
sistema adesivo, devido ao tratamento prévio com ácido fosfórico no substrato
dental, com a possível formação de camada híbrida, o que confere ao material uma
união segura [20]. Complementando, a ação mútua de união entre a estrutura dental
e os cimentos auto-adesivos é superficial e irregular, pois não ocorre uma formação
32
real da camada híbrida, devido à ausência de “tags” de resina [20, 29].
Em relação à ação deletéria que substâncias ácidas podem exercer sobre os
materiais presentes na cavidade bucal, destaca-se, inicialmente, que o assunto é
pouco estudado em se tratando de cimentos resinosos. Todavia, alguns estudos já
demonstraram esse efeito negativo em várias propriedades físico-químicas nos
materiais à base de resina, devido à degradação hidrolítica que ocorre na união
entre a matriz orgânica e as partículas de carga [8, 26].
Neste estudo, observando-se os resultados dos grupos em que os espécimes
foram submetidos às soluções ácidas, verificou-se que, excetuando-se o grupo em
que RelyX ARC foi imerso em iogurte, em todas as outras situações de imersão os
valores de resistência de união, tanto para o cimento resinoso convencional quanto
para o auto-adesivo, foram inferiores em relação ao grupo controle (água).
Possivelmente, caso o tempo de armazenagem nas soluções tivesse sido
prolongado, essas diferenças se tornariam ainda mais evidentes.
Como comentado, em se tratando da ação deletéria de soluções ácidas sobre
a resistência de união de cimentos resinosos, há carência de publicações. Assim
sendo, comparações com estudos que avaliaram outras propriedades e materiais
semelhantes são inevitáveis. Dessa forma, por exemplo, Yap et al. [12] avaliaram
alterações na dureza em materiais resinosos restauradores provisórios
armazenados por uma semana em solventes que simulam a dieta. Foi concluído
que as soluções de etanol, nas diferentes concentrações, provocaram valores
significativamente mais baixos, devido ao amolecimento da matriz de BIS-GMA, por
mecanismo ainda não exatamente conhecido. Embora tenha avaliado propriedade
diferente da estudada nesta pesquisa, extrapolando-se os resultados e
comparando-se com o presente trabalho, verifica-se relação similar entre o grupo
33
em que foi utilizado o RelyX ARC armazenado em vinho comparativamente ao
grupo controle (água). A mesma situação ocorreu no caso do RelyX UNICEM
armazenado em vinho em relação ao controle mantido em água.
Seguindo esse raciocínio, em outra pesquisa, Yap et al. [8] avaliaram a
degradação química de compósitos restauradores imersos, por uma semana, em
água destilada, saliva artificial, ácido cítrico, ácido láctico, heptano e solução aquosa
de etanol. Os resultados também mostraram que o ácido láctico promoveu
diminuição dos valores de dureza, provavelmente, devido ao fato do mesmo ter
promovido a dissolução química das partículas de cargas de vidro flúor-silicato que
compõem os materiais resinosos. Da mesma forma, excedendo-se aos resultados
observados e comparando-se com o presente trabalho, verifica-se relação similar
entre o grupo em que foi utilizado o RelyX ARC e RelyX UNICEM armazenados em
iogurte, posto que ambos diminuíram a resistência de união, embora não tenha sido
observada diferença estatisticamente significativa entre o grupo controle e o cimento
resinoso convencional na referida solução.
Nesse mesmo enfoque, destaca-se que Wongjhantee et al. [30], por sua vez,
determinaram o efeito de alimentos e bebidas ácidas (refrigerante, iogurte, suco de
laranja, bebida esportiva e sopa) sobre a dureza de superfície de vários substratos,
incluindo a dentina e materiais resinosos. Os resultados indicaram que a bebida à
base de cola proporcionou redução significativa na dureza de superfície da dentina
e da resina microparticulada. Ultrapassando-se os resultados e confrontando-se os
dados com a presente pesquisa, verifica-se relação similar para ambos os cimentos
resinosos (RelyX ARC e RelyX UNICEM) quando armazenados em refrigerante
(Coca-Cola). A partir da redução da dureza dentinária observada no citado trabalho,
após imersão em bebida à base de cola, levanta-se também a hipótese da
34
desmineralização do substrato dentinário ter alguma influência nos resultados de
resistência de união aqui observados.
Por outro lado, comparando materiais adesivos diferentes dos utilizados na
presente pesquisa, Hobson et al. [23], avaliaram a resistência de união em esmalte
de dois compósitos adesivos ortodônticos (Transbond e Rigth-On) após
armazenagem, por 12 semanas, em diferentes substratos que simulam a dieta
alimentar. Os resultados demonstraram que a resistência de união de ambos os
materiais resinosos testados foram afetados significativamente quando colocados
em etanol a 50% e ácido láctico. Novamente, extrapolando-se na comparação dos
dados obtidos dessa pesquisa com o presente trabalho, verifica-se similaridade com
os grupos em que os materiais resinosos foram imersos em vinho. Porém quando
armazenados em iogurte as pesquisas se contradizem, uma vez que a resistência
de união do RelyX ARC não foi afetada, diferentemente do RelyX UNICEM, que
sofreu redução estatisticamente significativa.
No presente estudo, embora a análise em MEV tenha sido realizada para
efeito ilustrativo, pode-se verificar nos espécimes dos grupos G1, G3, G5 e G7
(RelyX ARC) que as fraturas foram predominantemente coesivas no material, ou
seja, no cimento resinoso convencional (Fig. 3-A). Esse tipo de fratura é
característica de corpos-de-prova que quando submetidos a ensaios de tração
apresentam alta resistência de união. Provavelmente, a formação da camada híbrida
com a presença de “tags”, após o condicionamento ácido e aplicação do sistema
adesivo, tenha contribuído para isso. Diferentemente, nos grupos G2, G4, G6 e G8
(RelyX UNICEM) foram observadas um maior número de fraturas do tipo mista e
adesiva (Fig. 3-B e 3-C). Possivelmente, o fato do material auto-adesivo não ter
conseguido penetrar suficientemente na dentina, mantendo uma interação superficial
35
e frágil com a mesma, tenha contribuído para esses tipos de falhas. Destaca-se que
no caso do cimento autocondicionante o substrato dental não sofreu prévio
condicionamento ácido e aplicação do sistema adesivo. Levando-se em conta as
limitações da pesquisa “in vitro” e considerando-se as observações aqui relatadas,
evidencia-se a necessidade de mais avaliações desses materiais, abrangendo
variáveis não estudadas, assim como o desempenho clínico, de maneira a ratificar-
se ou não as atuações aqui observadas.
36
Conclusão
1. Em todos os meios de armazenagem, incluindo o meio controle (água), o
cimento resinoso convencional (RelyX ARC) proporcionou resistência de união à
dentina estatisticamente superior à do cimento resinoso autocondicionante (RelyX
UNICEM).
2. O cimento resinoso convencional (RelyX ARC) armazenado em
refrigerante e vinho apresentou redução, estatisticamente significativa, na
resistência de união à dentina quando comparado ao grupo controle (água), o que
não ocorreu com a armazenagem em iogurte onde houve similaridade estatística em
relação ao grupo controle (água).
3. O cimento resinoso autocondicionante (RelyX UNICEM) armazenado em
refrigerante, vinho e iogurte apresentou redução, estatisticamente significativa, na
resistência de união à dentina quando comparado ao grupo controle (água).
4. Em se tratando de resistência de união à dentina do cimento resinoso auto-
adesivo (RelyX UNICEM) o vinho proporcionou resistência de união estatisticamente
superior á do iogurte, sendo ambos estatisticamente similares ao refrigerante. Com
o cimento resinoso convencional (RelyX ARC), de outra forma, foi observada
superioridade estatística para o iogurte em relação ao vinho e refrigerante, que
foram estatisticamente similares entre si.
37
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27 Yang b, Ludwig K, Adelung R, Kern M. Micro-tensile bond strength of three luting
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28 Holderegger C, Sailer I, Schuhmacher C, Schläpfer R, Hämmerle, Fischer J.
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950.
40
29 Gerth HUV, Dammaschke T, Zuchner H, Schafer E. Chemical analysis and
bonding reaction of RelyX Unicem and Bifix composites – A comparative study.
Dent Mater 2006; 22: 934-941.
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drinks on surface hardness of enamel, dentine, and tooth-coloured filling materials.
Dent Mater 2006; 34: 214-220.
41
Tabelas
Tabela 1 - Distribuição dos grupos de acordo com o agente cimentante e soluções
de armazenagem utilizadas.
Grupo Cimento RelyX Solução de Imersão
G1 ARC* Água destilada
G3 ARC* Refrigerante
G5 ARC* Iogurte
G7 ARC* Vinho
G2 UNICEM** Água destilada
G4 UNICEM** Refrigerante
G6 UNICEM** Iogurte
G8 UNICEM** Vinho
*Cimento resinoso convencional; **Cimento resinoso autocondicionante.
42
Tabela 2 - Principais materiais utilizados na pesquisa, com respectivos fabricantes,
composições e números de lote.
Material Fabricante Composição * Lote
RelyX
ARC
3M ESPE
St. Paul,
MN, USA
Bis-GMA, TEGDMA, polímero dimetacrilato,
vidro de zircônia e sílica (67,5% em peso),
quimio e fotoiniciadores.
GCHC
RelyX
UNICEM
3M ESPE
Seefeld,
Bavaria,
DEU
Pó: pó de vidro, sílica, hidróxido de cálcio,
pigmento, iniciador, composto de peróxido
substituto de pirimidina.
Líquido: dimetacrilato, ester fosfórico de
metacrilato, acetato, inibidor, estabilizador.
286408
Adper
Single
Bond 2
3M ESPE
Irvine
CA, USA
Etanol, Bis-GMA, silano com carga (sílica),
2-hidroxietilmetacrilato, glicerol
1,3-dimetacrilato, copolímeros de ácido
acrílico e ácido itacônico.
7KJ
*Composição de acordo com os fabricantes.
43
Tabela 3 - Soluções utilizadas na pesquisa, com respectivos fabricantes,
ingredientes e números de lote.
Solução Fabricante Ingredientes Lote
Vinho
*NC: Bolla
Valpolicella
Fratelli Bolla SPA
Verona, Vêneto,
ITA
Uvas viníferas européias,
conservante, antioxidante INS220.
L61179A2
Refrigerante
(à base de
cola)
NC: Coca-
Cola
The Coca-Cola
Company
Atlanta, GA, USA
Água gaseificada, açúcar,
cafeína, extrato de noz de cola,
corante caramelo IV, acidulante
INS 338 e aroma natural.
S215:38
P041007
Iogurte
NC: Danup
Danone Ltda.
Guaratinguetá,
SP, BR
Leite reconstituído, açúcar, polpa
de fruta, aromatizante,
acidulante ácido cítrico,
conservante sorbato de K,
corante artificial vermelho
ponceau,
amido modificado e
fermento láctico.
M10414:14
*NC: Nome comercial.
44
Tabela 4 - Valores médios (MPa) da resistência de união à dentina, sob ensaio de
microtração, dos cimentos resinosos testados nas distintas soluções ácidas.
Soluções
Cimentos Resinosos
RelyX ARC RelyX UNICEM
Média (DP*) n Média (DP*) n
Água destilada 28,55 (9,04) Aa 61 16,43 (2,68) Ab 70
Refrigerante 24,20 (8,29) Ba 70 9,79 (2,05) BCb 69
Iogurte 28,14 (5,34) Aa 83 8,94 (1,90) Cb 71
Vinho 22,59 (3,96) Ba 78 11,87 (2,40) Bb 76
Valores médios seguidos por letras maiúsculas distintas em uma mesma coluna ou
letras minúsculas distintas em uma mesma linha são estatisticamente diferentes
pelo Teste de Tukey (p<0,05). DP* = desvio padrão (entre parênteses). n = número
de amostras.
45
Figuras
Figura 1 - Corpo-de-prova fixado no dispositivo de Geraldeli e posicionado na
máquina de teste para ser submetido ao ensaio de microtração.
46
Figura 2 - Representação gráfica dos valores médios de resistência de união à
dentina (MPa) dos dois cimentos em função dos diferentes meios de armazenagem.
* Para avaliar as diferenças estatísticas ver Tabela 4.
47
Figura 3 - Fotomicrografias das superfícies fraturadas (aumento de 1000X) das
amostras obtidas com RelyX ARC (A) e RelyX UNICEM (B e C) em solução à base
de cola. Observam-se falhas sugestivas: (A) coesiva no cimento resinoso, (B) mista
no cimento resinoso e na interface adesiva e (C) adesiva.
A
B
C
48
2.2 Versão em inglês
Evaluation bond strength of resin cements to dentine after immersion in acids
solutions found on the diet.
Lucianne L S Guedes 1
Izo M Zani 2
Luiz H M Prates 3
Sergio Fernando Torres de Freitas 4
1 Postgraduation in Dentistry, Federal University of Santa Catarina, Florianópolis,
Santa Catarina, Brazil.
2, 3 Department of Stomatology, Federal University of Santa Catarina, Florianópolis,
Santa Catarina, Brazil.
4 Department of Public Health, Federal University of Santa Catarina, Florianópolis,
Santa Catarina, Brazil.
Corresponding author: Lucianne Lucio e Silva Guedes
Rua Vidal Gregório Pereira, 76 - Jardim Atlântico – Florianópolis
CEP 88.095-030 – SC – Brazil
Phone: +55 (048) 32441697
E-mail address: lutogo@terra.com.br
Formated article according to the magazine rules Dental Materials.
49
Abstract
Objectives. Evaluate the bond strength to the dentine, under microtensile, of
resinous cements of conventional dual activation (RelyX ARC – 3M ESPE) and self-
etching (RelyX UNICEM – 3M ESPE) after immersion in acid solutions (wine, soft-
drink and yogurt) found on the diet.
Methods. The cements were applied in the occlusal surfaces of extracted third molar
teeth (n=32), as manufacturers' recommendation. The bodies-of-proof, in toothpick
form, with rectangular transversal section and area of 1.0 (± 0.2) mm
2
, were obtained
on the cutting machine (Isomet 1000) at 100 rpm. After distribution in eight storage
groups, for one week, in different solutions, the samples were submitted to
microtensile in test machine (Instron 4444), at 0.5 mm/min.
Results. The results were submitted to ANOVA two-way and Tukey’s test (p<0.05).
The fracture way illustrative analysis, of two bodies-of-proof of each group, randomly
selected, was held in MEV (Philips XL-30). RelyX ARC provided bond strength to
dentine statistically higher to RelyX UNICEM. RelyX ARC stored in soft-drink and
wine presented bond strength to dentine statistically significant smaller, compared to
the group control (water). RelyX UNICEM stored in soft-drink, wine and yogurt
presented reduction, statistically significant, in the bond strength to dentine
compared to the group control (water).
Significance. Acid solutions found on the diet interfere on the bond strength of the
tested materials.
Keywords: Luting agents, Resin cements, Cementation, Tensile strength.
50
Introduction
The materials with resin base, mostly the restoring composites and resinous
cements, have been more and more used in the odontological practice. The resinous
cements present better physical and mechanical, aesthetics and retention properties
in relation to traditional cements. The solubility is lower, besides being compatible
with the adhesive systems [1]. However, its application involves several procedures
and applications of an adhesive system, what turns the adhesive cementation a
sensitive technique. The appearance of the self-etching resinous cement proposes
to decrease the manipulation variable influences, being a new option for the
adhesive cementation since the cement avoids the superficial pre-treatment [2].
In relation to the bond strength, the microtensile test has become an efficient
method to evaluate the adhesion strength of different resinous materials applied to
several substratums [3]. The strength test to microtensile is based on the physics law
that attests that as smaller as the bodies-of-proof are smaller the incorporation
possibilities of structural defects, as well as smaller the incidence opportunities of
other tensions. As a consequence, there is a decrease of possible variations of the
mechanical rehearsal [4] and the sample transversal section form has small effect on
it [5]. It is observed, in the literature, the lack of standardization tests, in relation to
the area and the number of bodies-of-proof obtained by tooth as regarding the
different devices for rehearsal accomplishment, or even in relation to the delimitation
of the adhesive area, as this one influences directly in the results [3].
Microtensile test has been also used for evaluating storage effects in acid
environment on adhesive interface stability of the materials [6]. In this case, samples
of the same dental element, obtained from the same the procedure can be analyzed
by one or several times, under distinct conditions, in different storage solutions [3].
51
The low pH value can affect the material strengths on resin base regarding the
matrix decomposition and the load particles of them [6, 7, 8, 9, 10]. Some studies
have been evaluating the main diet elements, such as citric juices and soft-drinks,
involved in the dental degradation of the restored materials [11, 12], however there is
a lack of studies regarding the luting adhesive materials.
Therefore, this study aims the bond strength evaluation to the dentine, by
microtensile rehearsal, of dual-cured conventional resinous cement (RelyX ARC –
3M ESPE) and self-etching resinous cement (RelyX UNICEM – 3M ESPE) after the
immersion, for one week, in distinct acid solutions (wine, carbonated soft-drink to
coke base and yogurt) that simulate the diet.
52
Materials and Methods
Thirty-two no-decayed human third molar teeth, extracted by strange reasons
to this research, obtained from donors, were cleaned and stored in thymol aqueous
solution to 0.5% in room temperature, for not more than 60 days before the
beginning of the experimental procedures. The teeth were randomly distributed
(Table 1) in eight experimental groups of four teeth each one. The sample utilizations
were approved by the Ethics Committee in Human Beings Research at Federal
University of Santa Catarina (Legal Opinion nº 188/07).
Sample preparation
The molar teeth occlusal portion was removed using diamond disk (double
side, 102 of diameter x 0.3 mm of thickness, Buehler, Lake Bluff, IL, USA) coupled to
the cutting machine (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, USA) in a speed of 100
rpm [13]. The exposed occlusal surface was grinded in a polishing machine
(Panambra Struers, DP-10, Panambra, São Paulo, Brazil), under constant
refrigeration, using silicon carbeto sandpapers (SiC) 600 grit, for 40 s, in order to
standardize and simulate the smear layer. The occlusal teeth side of the groups G1,
G3, G5 and G7 were conditioned with phosphoric acid 37%, for 15s, washed with
air/water spray for 15s and dried with cotton balls for 2 to 5s, in order to obtain a
dentinal surface slightly humidified with water. With disposable applicator aid was
applied the adhesive (Adper Single Bond, 3M ESPE, Irvine, CA, USA, Lot 7KJ). The
application was held in two layers, being, after the refinement with indirect air jet for
2 to 5s, held the photoactivation, for 10s, with curing unit (LED - Light Emitting
Diode – model Radii, SDI Limited, Bayswater, Victoria, AU) with light intensity of
400 mW/cm
2
measured previously by radiometer means (Demetron LED 910726,
Kerr Corporation, Orange, CA, EUA). For the groups G2, G4, G6 and G8, the teeth
53
occlusal sides were not submitted to the acid conditioning and neither to the
adhesive system application, since it received the resinous cement self-etching
application that was photo-activated 2 minutes after being applied. The resinous
cements (Table 2) were applied in the occlusal surface following the manufacturer's
recommendation, in a number of four layers with approximately 1 mm each. A fifth
composed resin increment (Opallis, FGM Odontological Products Ltda., Joinville,
SC, BR, Lot 27ABR06) was added to the luting agent surface, in a way to form a
“crown”, to get a plain and perpendicular surface along the tooth axis, and the
bodies-of-proof with enough height.
After the restoration accomplishment (“crown” simulation) with the respective
resinous cements and immersion for 24 hours in distilled water to 37ºC, each of the
32 teeth had its removed roots portions, through Isomet. The cut was held 4 to 5 mm
below the amelodentinal limit. From the cervical surface obtained after the root
removal, it was held the filling on the pulp chamber roof using composed resin
(Opallis, FGM Odontological Products Ltda., Joinville, SC, BR, Lot 27ABR06), in
order to get the samples.
After 24h stored in water, each dental “crown” was cut perpendicularly to
adhesive interface, using Isomet, in the mesion-distal and lingual-vestibule ways
aiming to obtain rectangular toothpicks of 1 (± 0.2) mm
2
[14, 15]. The toothpicks,
total amount of 578, resulting from the samples were distributed in eight groups and
immersed in distilled water (group control) and in the respective acid solutions, all of
them stored in biological stove to 37ºC for a week, for later measurement (Table 3).
The external toothpick faces of each tooth were discarded, in a way to uniform the
samples in dentinal tissue.
54
To examine the sample amounts, it was used a stereoscopic magnifying glass
with an increasing of 20x (Carl Zeiss, Oberkochen, DEU). The toothpicks suspected
of any failure or, occasionally, out of the pre-established standards also were
discarded.
Microtensile test
After one week, the bodies-of-proof were washed with distilled water, dried in
disposable papers and measured with digital electronic caliper micrometer (Starrett
727, Athol, MA, USA). After measuring the base and height of each sample for the
transversal section area calculus (quadrangular), it was used the formula A = b x h
(where A = transversal section area; b = base and h = height). The samples that did
not present the standardized measures 1.0 (±0.2) mm, totalizing a surface area
closed to 1.0 mm
2
, were discarded. In turn, the toothpicks were, individually,
agglutinated by their edges to Geraldeli’s devices [16], using adhesive in gel to
cianoacrilato base [6], of fast polymerization (Super Bonder, Henkel Loctite
Adhesives Ltda., Itapevi, SP, Brazil), and placed in the test machine (Instron 4444,
Instron Corp., Canton, MA, USA) (Fig. 1). Microtensile test was held in a constant
cross-speed of 0.5 mm/min until the sample fractures [20]. The bond strength
calculation by microtensile rehearsal was obtained through the formula T = F/A,
where: T = tension, in MPa (megapascal); F = fracture load, in N (Newton) and A =
sample area, in mm2 (millimeters squares).
Electronic microscopy (MEV)
After microtensile test, the bodies-of-proof part fractures were identified and
individually placed under a utility wax base and packed in plastic recipients
containing silica spheres in gel form (Silica Blue Gel, Vetec Fine Chemistry Ltda.,
Duque de Caxias, RJ, Brazil). Afterwards, two samples of each group, randomly
55
selected, were fixed on doors-sample and covered metallically with gold (Sputter
Coater, Bal-Tec, Balzers, Liechtenstein) and taken to scanning electron microscope
(Philips LX-30, Philips Electronic Corp., Eindhoven, Holland), in increasing from 60,
500 and 1000 times, under 10 kV current work and 7.6 to 12.6 cm of distance work.
The procedure above described was held for illustrating the fracture way that
occurred with the samples. Failure types were classified based on previous
accomplished studies [21], after modification, on the following ways: 1. Cohesive: in
resinous cement (when there was fracture in the resinous cement); in adhesive
(when there was adhesive layer under dental surface and/or dental tubules filled with
adhesive) and in dental structure (when the failure occurred in dentine). 2. Adhesive:
when the failure occurred between adhesive and dental structure, observing the
majority of dental tubules and/or dental surface without adhesive. 3. Mixed: when
occurred a cohesive and adhesive failure composition type.
56
Results
Microtensile test
The values obtained in microtensile rehearsals were related to bond areas and
expressed in MPa (megapascal). In turn, the data were submitted to ANOVA 2 and
Tukey's test (p<0.05). After one week of immersion, in different solutions, RelyX
ARC presented the highest bond strength average values: G1 (28.55 MPa ± 9.04),
G5 (28.14 MPa ± 5.34), G3 (24.20 MPa ± 8.29) e G7 (22.59 MPa ± 3.96),
respectively, in water, yogurt, soft-drink and wine. RelyX UNICEM, then, showed the
lowest values: G2 (16.43 MPa ± 2.68), G8 (11.87 MPa ± 2.40), G4 (9.79 MPa ±
2.05), G6 (8.94 MPa ± 1.90), respectively, in water, wine, soft-drink and yogurt
(Table 4) (Fig. 2).
Illustrative analysis in MEV
After random selection of two bodies-of-proof of each group, aiming to
illustrate the fracture way that occurred with the tested materials, was verified that
with RelyX ARC the failures were predominantly cohesive in the resinous cement,
while for RelyX UNICEM the failures were predominantly mixed and adhesive
(Fig. 3).
57
Discussion
From the self-etching resin cements introductions, like an option to the
adhesive cementation technique, the effectiveness of it regarding to the bond
strength has been researched, being by microtensile or shear rehearsal, in several
substratums [2, 19, 20, 21].
In this work the choice for the micro-tensile test to evaluate the bond strength
of resin cements to dentine is due to, among other aspects, the device diversification
possibilities used in the rehearsal [6], and bodies-of-proof dimension variations,
between 0.5 to 2.0 mm
2
[4, 5], used in the rehearsal, since larger adhesive areas
result in bond strength smaller values and vice-versa, fact that was sustained by
Griffith's theory [3, 5, 22].
Therefore, the comparisons with the conventional resin cements and self-
etching and the capacity of them to resist to the influences of the present variables in
the oral cavity become matters to be cleared up in order to establish a prognosis in
relation to the performance of these materials. Variables related to diet are among
the ones that can have some effect in bond strength of these luting agents. The
subject was already evaluated according to different liquid solution effects that take
part of the diet about composite resins, referring to the bond strength and other
properties [23, 24, 25]. However, concerning to resin cements the subject has not
been studied yet.
Furthermore, several solutions can cause damages to the odontological
materials, highlighting the acid drinks [8, 26].
Analyzing, the research results were verified that both tested materials
provided bond strength values, under microtensile test, with statistically significant
differences to each other, after one week of water immersion (group control). The
58
highest average value was obtained from the conventional resinous cement (RelyX
ARC), while the lowest average value was observed for the self-etching resinous
cement (RelyX UNICEM).
Comparing the present study results with the available literature, it is verified
that in Yang et al. researches [27] were also found higher bond strength average
values, under microtensile rehearsal, for the conventional resin cements (Super-
Bond C&B, Panavia F) in relation to the self-etching (RelyX UNICEM), confirming,
therefore, the observed results. Similar results were observed for Holderegger et al.
[28], that evaluated the bond strength to dentine, however with shear tests, of the
self-adhesive cement RelyX UNICEM comparatively to other three conventional
resinous cements (RelyX ARC, Panavia 21 and Multilink), after storing in water and
thermocycling. The cited work revealed bond strength value significantly lower for
the resinous cement self-etching, ratifying, again, however with distinct tests, the
results related to the present study.
In contradiction to the present study, De Munck et al. [20], through
microtensile test, observed similar results for the conventional resin cement (Panavia
F) when compared to the self-etching cement (RelyX UNICEM). In Abo-Hamar’s et
al. research [2], involving bond strength, however, under shear rehearsal, it was also
revealed that there were not statistically significant differences between self-
adhesive cement (RelyX UNICEM) and other four cements (Variolink II, Panavia F,
Dyract Cem Plus and Ketac Cem Maxicap).
Despite some literature contradictions, it is verified some works reporting the
inferiority for the bond strength of the self-adhesive materials and others describing
similarity of them in relation to the conventional resinous cements. It is possible that
the results that demonstrate bond strength inferiority for self-etching cements,
59
including the ones of this study, have occurred, among other aspects, by the fact that
the conditioning agent present in the cement has not provided adequate
demineralization of the dentine, although according to the manufacturer's data (3M
ESPE), the pH be lower than 2.0 during the first minutes of application [20].
Moreover, it is highlighted that the self-etching cement penetrations in the dentinal
substratum does not occur with the same efficiency, due to low flow behavior
presented by them, when compared to the adhesive systems used with the
conventional cements that present low viscosity [20, 27].
The self-adhesive character of RelyX UNICEM is due to the methacrylate
phosphoric acid, a component present in its formulation that causes dental structure
demineralization allowing the material infiltration by means of micromechanics
retention [2, 29]. The results of this research show, at first, that such particularity was
not enough to generate bond strength similar to the conventional resin cement
(RelyX ARC). On the other hand, the highest bond strength found in this study for
the conventional cement, probably, have occurred by easy penetration of the
adhesive system, due to the previous treatment with phosphoric acid in the dental
substratum, with possible hybrid layer formation, what gives to the material a secure
bond [20]. Adding, the bond mutual action between dental structure and the self-
adhesive cements is superficial and irregular, because does not occur a real hybrid
layer formation, due to the resin tags absence [20, 29].
Regarding the deleterious action that acid substances can exert on the
present materials in the buccal cavity, stands out, initially, that the subject is little
studied when dealing with resin cements. However, some studies have already
demonstrated that negative effect in several physical chemistry properties in the
60
materials of resin base, due to the hydrolytic degradation that occurs between the
organic matrix bond and the load particles [8, 26].
In this study, observing itself the results of the groups in which the specimens
were submitted to the acid solutions, it verified that, excepting itself the group in
which RelyX ARC was immersed in yogurt, in all the others immersion situations the
union resistance values, so much for the conventional resinous cement as for the
self-adhesive, were inferior regarding the group control (water). Maybe, in case time
of storage in the solutions had been prolonged, these differences even would
become evident. As commented, in caring for treating itself deleterious action of acid
solutions about the union resistance of resinous cements, there is publications lack.
That being the case, comparisons with studies that evaluated other properties and
same materials is inevitable. Thus, for example, Yap et al. [12] evaluated changes in
the hardness in restoring temporary resinous materials stored for one week in
solvents that simulate the diet. It was concluded that ethanol solutions, in different
concentrations, caused significantly lower results, due to the matrix softening of BIS-
GMA, by a certain mechanism still not well-known. Although, they have evaluated
different property from the ones studied in this research, extrapolating the results
and comparing with the present work, it is verified similar relation between the
groups in which it was used RelyX ARC stored in wine, comparatively to the group
control (water). The same situation occurred in the case of RelyX UNICEM stored in
wine in relation to the control stored in water.
Following that reasoning, in other research, Yap et al. researches [8]
evaluated the chemical degradation of immersed restoring composites, for one
week, in distilled water, artificial saliva, citric acid, lactic acid, heptane and aqueous
solution of ethanol. The results showed that the lactic acid caused decrease on the
61
hardness values, probably, due to the fact of having caused to the load glass fluor-
silicate particle dissolutions that compose the resinous materials. In the same,
exceeding the observed results and comparing with the present work, it is verified
similar relation between the group in which it was used RelyX ARC and RelyX
UNICEM stored in yogurt, since that both decreased the bond strength, however,
have not been statistically significant difference between the group control been
observed and the conventional resin cement in the referred solution.
In this same focus, it stands out that Wongjhantee et al. [30], then, determined
the food effect and acid drinks (soft-drink, yogurt, orange juice, sporty drink and a
soup) about the surface hardness of several substratums, including the dentin and
resinous materials. The results indicated that the drink of coke base provided
significant reduction in the dentine surface hardness and of the microfilled resin.
Overtaking itself the results and confronting itself the data with for present research,
it is verified similar relation for both resin cements (RelyX ARC and RelyX UNICEM)
when stored in soft-drink (Coke). From the hardness dentinária reduction observed
in the cited work, after immersion in drink to the coke base, also gets up the
substratum dentinário desmineralização hypothesis have some influence in the
resistance results of here observed union.
On the other hand, comparing material different stickers from used at present
research, Hobson et Al. [23], evaluated the bond strength in enamel of two
orthodontic adhesive composites (Transbond and Rigth-On) after storage, for 12
weeks, in different substratums that simulate the diet. The results demonstrated that
the union resistance from both tried resinous materials were affected significantly
when put in ethanol to 50% and lactic acid. Again, extrapolating itself in the
comparison of the obtained data from this research with the present work, it verifies
62
similarity with the groups in which the resinous materials were immersed in wine.
However when stored in yogurt the researches contradict once the union resistance
of RelyX ARC was not affected, differently of the RelyX UNICEM who suffered
statistically significant reduction.
At the present study, however the analysis in MEV has been held for
illustrative effect, can be verified in the group specimens such as G1, G3, G5 and G7
(RelyX ARC) that the fractures were predominantly cohesive in the material, in other
words, in the conventional resin cement (Fig. 3-A). Type of fracture with bodies-of-
proof characteristic that, when submitted to the traction rehearsals, present high
bond strength. Probably, the hybrid layer formation, with tags formation, after the
acid conditioning and the adhesive system application, has contributed for that.
Differently, in the groups G2, G4, G6 and G8 (RelyX UNICEM) were observed a
higher number of fractures of mixed and adhesive type (Fig. 3-B and 3-C). Possibly,
the fact of the self-adhesive material does not have managed to penetrate
sufficiently in the dentine, keeping a superficial and fragile interaction with it, has
contributed for these failure types. It is highlighted that in the cement self-etching
case the dental substratum did not suffer previous acid conditioning and the
adhesive system application. Taking into account the “in vitro” research limitations
and considering the reported observations, it showed the need for more evaluations
of these materials comprehending also the clinical performance, in a way to ratify or
not the observed performances.
63
Conclusion
1. Every storage way, including the environment control (water), the
conventional resinous cement (RelyX ARC) provided bond strength to dentine
statistically higher to the self-etching resinous cement (RelyX UNICEM).
2. The conventional resinous cement (RelyX ARC) stored in soft-drink and
wine presented statistically significant reduction, in the bond strength to dentine
when compared to the group control (water), what did not occur with the storage in
yogurt where there was statistical similarity regarding the group control (water).
3. The self-etching resinous cement (RelyX UNICEM) stored in soft-drink,
wine and yogurt presented statistically significant reduction, in the bond strength to
dentine when compared to the group control (water).
4. Dealing with bond strength to dentine the self-adhesive resinous cement
(Rely UNICEM) the wine provided statistically higher bond strength to the yogurt,
being both statistically similar to soft-drink. With the conventional resinous cement
(RelyX ARC), in contrary it was observed, statistical superiority for the yogurt
regarding the wine and soft-drink that were statistically similar to each other.
64
References
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68
Tables
Table 1 - Distribution of the groups according to the luting agent and solutions of
used storage.
Group Cement RelyX Immersion solution
G1 ARC* Distilled water
G3 ARC* Soft-drink
G5 ARC* Yogurt
G7 ARC* Wine
G2 UNICEM** Distilled water
G4 UNICEM** Soft-drink
G6 UNICEM** Yogurt
G8 UNICEM** Wine
*Conventional resinous cement;**Self-etching resinous cement.
69
Table 2 - Main materials used in the research, with respective manufacturers,
compositions and numbers of lot.
Material Manufacturer Composition* Lot
RelyX
ARC
3M ESPE
St. Paul,
MN, USA
Bis-GMA, TEGDMA, dimethacrylate
polymer, zirconium glass and silica (67.5%
in weight), chemo and photoiniciators.
GCHC
RelyX
UNICEM
3M ESPE
Seefeld,
Bavaria,
DEU
Powder: glass powder, silica, calcium
hydroxide, pigment, initiator, peroxy
compound substituted pyrimidine.
Liquid: dimethacrylate, ester phosphoric of
methacrylate, acetate, inhibitor, stabilizer.
286408
Adper
Single
Bond 2
3M ESPE
Irvine
CA, USA
Ethyl alcohol, Bis-GMA, silane with load
(silica), 2-
hydroxyethylmethacrylate,
glycerol 1, 3-dimethacrylate, copolymers of
acyd acrylic and acid itaconic.
7KJ
*Composition according to the manufactures.
70
Table 3 - Solutions used in the research, with respective manufacturers, ingredients
and numbers of lot.
Solutions Manufacturer Ingredients Lot
Wine
*NC: Bolla
Valpolicella
Fratelli Bolla SPA
Verona, Vêneto,
ITA
European viniferous grape,
conservant, antioxidant
INS220.
L61179A2
Soft-drink
(for bas of
coke)
NC: Coke
The Coca-Cola
Company
Atlanta, GA, USA
Gasified water, sugar, caffeine,
coke nut extract, coloring
caramel IV, acidifying INS 338
and nature aroma.
S215:38
P041007
Yogurt
NC: Danup
Danone Ltda.
Guaratinguetá,
SP, BR
Reconstituted milk, sugar, fruit
pulp, aromatizing, acidifying
citric acid, conservant sorbato
de K, artificial coloring red
ponceau, modified starch and
lacteal ferment.
M10414:14
*NC: Commercial name.
71
Table 4 – Average values (MPa) of bond strength to dentine, under microtensile test,
of the resin cements tested in the distinct acid solutions.
Solutions
Resin Cements
RelyX ARC RelyX UNICEM
Average (DP*) n Average (DP*) n
Distilled water
28,55 (9,04) Aa 61 16,43 (2,68) Ab 70
Soft-drink 24,20 (8,29) Ba 70 9,79 (2,05) BCb 69
Yogurt 28,14 (5,34) Aa 83 8,94 (1,90) Cb 71
Wine 22,59 (3,96) Ba 78 11,87 (2,40) Bb 76
Average values followed by distinct capital letters in a same column or distinct
minuscule letters in a same line are statistically different by Tukey’s test (p<0.05).
DP* = standartd deviation (come in parentheses). n = number of samples.
72
Figures
Figure 1 - Body-of-proof fixed in the Geraldeli’s device and placed in the test
machine to be submitted to microtensile test.
73
Figure 2 - Graphic representation of bond strength average values to dentin (MPa) of
two cements in function of the different storage means. * To evaluate the statistical
differences to see Table 4.
74
Figure 3 - Fractured surface photomicrographs (1000X magnification) of the samples
obtained with RelyX ARC (A) and RelyX UNICEM (B and C) in the carbonated soft-
drink solution of coke base. Suggestive failures are observed: (A) cohesive in the
resinous cement, (B) mixed in the resinous cement and the adhesive interface and
(C) adhesive.
A
B
C
75
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______________________
1 De acordo com NBR-6023 da Associação Brasileira de Normas Técnicas, 2002.
81
APÊNDICES
82
APÊNDICE A - Tabela com os principais materiais utilizados na pesquisa.
Tabela 1 - Principais materiais utilizados na pesquisa, com respectivos fabricantes,
composições e números de lote.
Material Fabricante Composição * Lote
RelyX
ARC
3M ESPE
St. Paul,
MN, USA
Bis-GMA, TEGDMA, polímero dimetacrilato,
vidro de zircônia e sílica (67,5% em peso),
quimio e fotoiniciadores.
GCHC
RelyX
UNICEM
3M ESPE
Seefeld,
Bavaria,
DEU
Pó: pó de vidro, sílica, hidróxido de cálcio,
pigmento, iniciador, composto de peróxido
substituto de pirimidina.
Líquido: dimetacrilato, ester fosfórico de
metacrilato, acetato, inibidor, estabilizador.
286408
Adper
Single
Bond 2
3M ESPE
Irvine
CA, USA
Etanol, Bis-GMA, silano com carga (sílica),
2-hidroxietilmetacrilato, glicerol
1,3-dimetacrilato, copolímeros de ácido
acrílico e ácido itacônico.
7KJ
*Composição de acordo com os fabricantes.
.
83
APÊNDICE B - Tabela com a distribuição dos grupos de acordo com o agente
cimentante e soluções de imersão utilizadas.
Tabela 2 - Distribuição dos grupos de acordo com o agente cimentante e soluções
de armazenagem utilizadas.
Grupo Cimento RelyX Solução de Imersão
G1 ARC* Água destilada
G3 ARC* Refrigerante
G5 ARC* Iogurte
G7 ARC* Vinho
G2 UNICEM** Água destilada
G4 UNICEM** Refrigerante
G6 UNICEM** Iogurte
G8 UNICEM** Vinho
*Cimento resinoso convencional; **Cimento resinoso autocondicionante.
84
APÊNDICE C – Tabela com as soluções utilizadas na pesquisa.
Tabela 3 - Soluções utilizadas na pesquisa, com respectivos fabricantes,
ingredientes e números de lote.
Solução Fabricante Ingredientes Lote
Vinho
*NC: Bolla
Valpolicella
Fratelli Bolla SPA
Verona, Vêneto,
ITA
Uvas viníferas européias,
conservante, antioxidante INS220.
L61179A2
Refrigerante
(à base de
cola)
NC: Coca-
Cola
The Coca-Cola
Company
Atlanta, GA, USA
Água gaseificada, açúcar,
cafeína, extrato de noz de cola,
corante caramelo IV, acidulante
INS 338 e aroma natural.
S215:38
P041007
Iogurte
NC: Danup
Danone Ltda.
Guaratinguetá,
SP, BR
Leite reconstituído, açúcar, polpa
de fruta, aromatizante,
acidulante ácido cítrico,
conservante sorbato de K,
corante artificial vermelho
ponceau, amido modificado e
fermento láctico.
M10414:14
*NC: Nome comercial.
85
APÊNDICE D – Tabela com os valores da área de secção transversal, respectivas
cargas de fratura e valor da tensão das amostras (palitos) obtidas na pesquisa.
Tabela 4: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G1 (grupo controle – em água destilada - RelyX ARC).
DENTE Nº 1 – GRUPO G1
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,80 15,5 19,37
2 0,78 17,7 22,69
3 0,66 21,4 32,42
4 0,68 26,3 38,68
5 0,85 25,0 29,41
6 0,63 35,0 55,55
7 0,73 13,2 18,08
8 0,61 18,5 30,33
9 0,66 26,9 40,76
10 0,65 21,9 33,69
11 0,76 16,2 21,31
12 0,64 23,7 37,03
13 0,59 25,5 43,22
14 0,66 25,1 38,03
15 0,65 30,9 47,54
16 0,65 25,9 39,85
86
Tabela 5: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G1 (grupo controle – em água destilada - RelyX ARC).
DENTE Nº 2 – GRUPO G1
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,86 19,9 23,14
2 0,90 21,8 24,22
3 0,86 23,8 27,67
4 0,84 25,0 29,76
5 0,98 28,2 28,77
6 0,87 10,7 12,30
7 0,89 14,0 15,73
8 0,84 12,9 15,36
9 0,92 16,3 17,72
10 0,93 27,5 29,57
11 0,84 19,8 23,57
12 0,86 26,3 30,58
13 0,91 18,0 19,78
14 0,83 25,0 30,12
15 0,83 14,8 17,83
16 0,94 25,0 26,59
17 0,92 26,5 28,80
18 0,84 19,1 22,74
19 0,86 23,8 27,67
20 1,14 16,4 14,38
87
Tabela 6: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G1 (grupo controle – em água destilada - RelyX ARC).
DENTE Nº 3 – GRUPO G1
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,19 28,1 23,61
2 1,03 26,3 25,53
3 1,17 30,2 25,81
4 0,98 21,5 21,94
5 1,20 40,4 33,67
6 1,05 32,4 30,86
7 0,98 45,1 46,02
8 0,95 36,2 38,10
9 0,99 40,6 41,01
88
Tabela 7: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G1 (grupo controle – em água destilada - RelyX ARC).
DENTE Nº 4 – GRUPO G1
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,93 18,5 19,89
2 1,00 29,7 29,70
3 0,94 31,9 33,94
4 1,03 23,1 22,43
5 0,96 31,6 32,92
6 0,88 14,4 16,36
7 1,04 31,3 30,10
8 1,05 18,7 17,81
9 0,94 34,8 37,02
10 1,02 42,4 41,57
11 0,93 19,7 21,18
12 0,89 18,5 20,79
13 0,98 25,5 26,02
14 1,01 26,1 25,84
15 0,96 31,2 32,50
16 1,03 33,9 32,91
89
Tabela 8: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G3 (grupo em solução de refrigerante - RelyX ARC).
DENTE Nº 1 – GRUPO G3
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,17 23,1 19,74
2 0,87 29,3 33,68
3 0,86 24,8 28,84
4 0,86 11,0 12,79
5 0,94 11,3 12,02
6 1,13 16,9 14,95
7 0,80 22,3 27,87
8 0,82 21,4 26,10
9 1,16 18,3 15,77
10 1,17 28,5 24,36
11 0,99 10,8 14,34
12 0,86 14,2 16,51
13 1,07 26,0 24,30
90
Tabela 9: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G3 (grupo em solução de refrigerante - RelyX ARC).
DENTE Nº 2 – GRUPO G3
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,02 16,0 15,69
2 1,16 12,6 10,86
3 1,03 17,9 17,38
4 0,91 11,3 12,42
5 0,90 15,9 17,67
6 1,10 11,5 10,45
7 1,06 13,5 12,73
8 0,80 11,7 14,62
9 1,27 30,8 24,25
10 1,11 18,2 16,40
11 1,04 16,9 16,25
12 1,17 12,4 10,60
91
Tabela 10: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G3 (grupo em solução de refrigerante - RelyX ARC).
DENTE Nº 3 – GRUPO G3
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,87 38,4 44,14
2 0,90 25,6 28,44
3 0,99 25,2 25,45
4 0,97 32,3 33,30
5 0,82 34,9 42,56
6 1,01 21,2 20,99
7 0,84 23,4 27,86
8 1,18 33,0 27,97
9 0,93 24,9 26,77
10 0,90 33,8 37,55
11 1,16 22,8 19,65
12 1,03 32,9 31,94
13 0,96 25,0 26,04
14 0,96 15,0 15,62
15 1,01 24,9 24,65
16 0,91 27,5 30,22
17 0,98 34,5 35,20
18 0,89 20,1 22,58
19 0,90 22,2 24,67
20 0,99 25,5 25,76
21 0,85 11,6 13,65
22 0,87 22,2 25,52
23 0,87 23,0 26,44
24 0,96 23,8 24,79
92
Tabela 11: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G3 (grupo em solução de refrigerante - RelyX ARC).
DENTE Nº 4 – GRUPO G3
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,01 32,9 32,57
2 0,81 28,2 34,81
3 1,16 25,1 21,64
4 0,85 34,7 40,82
5 0,95 24,1 25,37
6 0,90 24,6 27,33
7 0,86 24,5 28,49
8 0,89 17,9 20,11
9 1,08 19,2 17,78
10 0,95 15,9 16,74
11 0,96 20,4 21,25
12 0,84 25,8 30,71
13 0,82 16,5 20,12
14 0,95 38,3 40,31
15 1,16 29,9 25,77
16 0,90 23,7 26,33
17 0,93 36,6 39,35
18 0,88 28,7 32,61
19 0,84 25,5 30,36
20 0,94 26,3 27,98
21 0,96 20,4 21,25
93
Tabela 12: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G5 (grupo em solução láctea - RelyX ARC).
DENTE Nº 1 – GRUPO G5
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,93 23,8 25,59
2 0,95 41,8 44,00
3 1,04 30,9 29,71
4 0,95 23,9 25,16
5 0,98 23,5 23,98
6 0,97 25,7 26,49
7 0,96 34,7 36,14
8 1,00 27,8 27,80
9 1,11 24,6 22,16
10 1,07 37,9 35,42
11 1,11 30,5 27,48
12 0,99 24,4 24,65
13 0,82 33,9 41,34
14 0,97 38,7 39,90
15 0,99 27,9 28,18
16 1,01 35,0 34,65
17 0,95 27,1 28,53
18 0,97 25,3 26,08
19 0,92 36,7 39,89
20 1,18 28,1 23,81
21 1,10 34,7 31,54
94
Tabela 13: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G5 (grupo em solução láctea - RelyX ARC).
DENTE Nº 2 – GRUPO G5
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,90 25,6 28,44
2 1,02 28,5 27,94
3 0,91 23,1 25,38
4 0,96 31,8 33,12
5 1,03 35,5 34,47
6 0,87 17,6 20,23
7 0,96 26,8 27,92
8 0,94 19,4 20,64
9 0,94 25,4 27,02
10 0,84 25,9 30,84
11 0,90 28,4 31,55
12 0,92 31,5 34,24
13 1,05 28,8 27,43
14 0,93 20,6 22,15
15 0,93 26,3 28,28
16 0,98 19,0 19,39
17 0,85 23,1 27,18
18 0,86 17,5 20,35
19 0,92 27,7 30,11
20 0,91 30,4 33,41
95
Tabela 14: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G5 (grupo em solução láctea - RelyX ARC).
DENTE Nº 3 – GRUPO G5
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,11 24,0 21,62
2 0,82 23,1 28,17
3 1,01 27,9 27,62
4 0,91 26,9 29,56
5 1,04 33,9 32,60
6 0,94 23,7 25,21
7 1,14 26,2 22,98
8 1,09 29,7 27,25
9 0,88 23,2 26,36
10 0,92 20,5 22,28
11 1,06 31,0 29,24
12 0,92 28,9 31,41
13 1,07 31,5 29,44
14 1,01 32,3 31,98
15 1,02 29,1 28,53
16 0,92 34,8 37,83
17 1,03 22,5 21,84
18 1,11 26,1 23,51
19 0,98 32,7 33,37
20 1,03 28,7 27,86
21 1,01 31,4 31,09
22 1,06 24,1 22,73
23 0,88 26,6 30,23
24 1,06 38,8 36,60
96
Tabela 15: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G5 (grupo em solução láctea - RelyX ARC).
DENTE Nº 4 – GRUPO G5
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,94 26,7 28,40
2 0,81 14,8 18,27
3 0,88 27,7 31,48
4 0,94 22,5 23,94
5 0,88 17,5 19,89
6 0,92 24,6 26,74
7 0,85 16,8 19,76
8 0,91 22,4 24,61
9 0,87 29,8 34,25
10 1,01 21,0 20,79
11 0,86 26,3 30,58
12 0,90 23,3 25,89
13 0,87 24,4 28,04
14 0,85 18,6 21,88
15 0,97 25,7 26,49
16 0,89 23,3 26,18
17 0,90 28,4 31,55
18 0,97 24,9 25,67
97
Tabela 16: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G7 (grupo em solução de vinho - RelyX ARC).
DENTE Nº 1 – GRUPO G7
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,14 29,5 25,88
2 1,10 38,0 34,54
3 1,09 26,2 24,04
4 1,07 21,2 19,81
5 0,86 27,4 31,86
6 0,91 23,7 26,04
7 1,04 21,3 20,48
8 1,05 21,4 20,38
9 0,91 14,0 15,38
10 1,01 29,2 28,91
11 0,98 24,1 24,59
12 1,19 18,1 15,21
13 0,85 20,6 24,23
14 1,02 18,9 18,53
15 1,04 17,3 16,63
16 1,15 24,0 20,87
17 0,88 18,0 20,45
18 0,98 28,1 28,67
19 0,88 17,5 19,89
98
Tabela 17: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G7 (grupo em solução de vinho - RelyX ARC).
DENTE Nº 2 – GRUPO G7
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,81 13,5 16,67
2 0,89 19,2 21,57
3 1,00 28,9 28,90
4 0,90 22,7 25,22
5 0,98 26,0 26,53
6 1,02 14,4 14,12
7 1,02 19,5 19,12
8 0,98 21,3 21,73
9 0,96 24,5 25,52
10 0,99 19,2 19,39
11 1,02 26,9 26,37
12 1,01 16,2 16,04
13 0,99 22,6 22,83
14 1,00 20,2 20,20
15 1,02 23,2 22,74
16 0,98 23,9 24,39
17 0,93 20,7 22,26
18 1,01 22,2 21,98
99
Tabela 18: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G7 (grupo em solução de vinho - RelyX ARC).
DENTE Nº 3 – GRUPO G7
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,80 23,6 29,5
2 0,86 18,5 21,51
3 0,82 21,5 26,22
4 0,80 23,2 29,00
5 0,85 21,5 25,29
6 0,85 20,8 24,47
7 0,80 21,7 27,12
8 0,81 19,6 24,20
9 0,84 23,1 27,50
10 0,86 18,5 21,51
11 0,83 16,4 19,76
12 0,85 20,7 24,35
13 0,83 18,9 22,77
14 0,87 19,7 22,64
15 0,83 18,2 21,93
16 0,83 17,5 21,08
17 0,91 22,8 25,05
18 0,94 21,4 22,76
19 0,90 19,8 22,00
20 0,91 20,1 22,09
100
Tabela 19: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G7 (grupo em solução de vinho - RelyX ARC).
DENTE Nº 4 – GRUPO G7
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,99 26,2 26,46
2 0,88 20,8 23,63
3 0,88 16,2 18,41
4 0,96 22,6 23,54
5 0,83 19,1 23,01
6 0,95 18,2 19,16
7 0,87 16,4 18,85
8 1,00 19,5 19,50
9 0,95 19,1 20,10
10 0,85 13,8 16,23
11 0,91 20,8 22,86
12 0,94 23,5 25,00
13 0,83 14,8 17,83
14 0,94 23,9 25,42
15 0,97 25,2 25,98
16 0,88 20,7 23,52
17 0,86 15,6 18,14
18 0,89 21,5 24,16
19 0,86 19,2 22,32
20 0,88 15,9 18,07
21 0,96 17,0 17,71
101
Tabela 20: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G2 (grupo controle – em água destilada - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 1 – GRUPO G2
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,85 10,3 12,12
2 0,83 09,7 11,69
3 0,86 12,0 13,95
4 0,94 10,8 11,49
5 0,83 10,1 12,17
6 0,93 13,2 14,19
7 0,85 11,5 13,53
8 0,85 12,4 14,59
9 0,85 11,8 13,88
10 0,86 13,7 15,93
11 0,88 12,1 13,75
12 0,86 12,6 14,65
102
Tabela 21: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G2 (grupo controle – em água destilada - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 2 – GRUPO G2
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,99 18,5 18,69
2 0,82 13,4 16,34
3 1,01 11,4 11,29
4 0,97 18,1 18,66
5 0,89 15,9 17,86
6 0,94 13,5 14,36
7 0,91 16,8 18,46
8 0,89 12,7 14,27
9 0,87 12,8 14,71
10 0,87 10,9 12,53
11 0,96 12,4 12,92
12 0,87 12,6 14,48
13 0,94 13,0 13,83
14 0,81 14,3 17,65
15 0,88 15,8 17,95
16 0,95 13,3 14,00
17 0,81 10,7 13,21
103
Tabela 22: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G2 (grupo controle – em água destilada - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 3 – GRUPO G2
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 1,02 16,3 15,98
2 0,93 18,1 19,46
3 0,97 17,5 18,04
4 0,96 16,4 17,08
5 0,91 16,2 17,80
6 0,97 13,4 13,81
7 0,97 18,2 18,76
8 0,95 14,3 15,05
9 0,96 13,6 14,16
10 0,98 16,4 16,73
11 0,88 15,9 18,07
12 0,91 12,8 14,06
13 0,98 15,0 15,30
14 0,93 17,8 19,14
15 0,97 18,8 19,38
16 1,01 19,5 19,30
17 0,90 17,6 19,55
18 0,95 18,5 19,47
19 0,99 17,1 17,27
20 0,98 16,6 16,94
21 0,95 18,2 19,15
104
Tabela 23: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G2 (grupo controle – em água destilada - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 4 – GRUPO G2
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,84 16,7 19,88
2 0,95 13,5 14,21
3 0,85 15,6 18,35
4 0,96 16,2 16,87
5 0,94 14,7 15,64
6 0,96 18,9 19,69
7 0,98 19,4 19,79
8 0,96 18,3 19,06
9 0,92 21,6 23,48
10 0,97 15,8 16,29
11 0,93 17,8 19,14
12 0,95 14,5 15,26
13 0,90 17,3 19,22
14 0,95 13,9 14,63
15 0,98 18,5 18,89
16 0,96 18,4 19,17
17 0,98 20,4 20,82
18 0,92 18,3 19,89
19 0,97 16,5 17,01
20 0,94 14,3 15,21
105
Tabela 24: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G4 (grupo em solução de refrigerante - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 1 – GRUPO G4
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,98 8,2 8,37
2 0,95 9,7 10,21
3 1,01 10,5 10,40
4 0,99 7,8 7,89
5 0,99 8,1 8,18
6 0,96 10,3 10,73
7 0,93 8,5 9,14
8 0,96 7,9 8,23
9 0,99 12,4 12,52
10 0,94 7,6 8,08
11 1,01 7,7 7,62
12 0,97 8,4 8,66
13 0,93 6,9 7,42
14 0,96 11,9 12,39
15 0,94 7,3 7,77
16 0,95 13,7 14,42
17 1,01 9,3 9,21
18 0,97 7,1 7,32
19 0,93 8,2 8,82
20 0,98 13,6 13,88
106
Tabela 25: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G4 (grupo em solução de refrigerante - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 2 – GRUPO G4
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,83 10,1 12,17
2 0,95 6,9 7,26
3 0,89 8,5 9,55
4 0,86 9,9 11,51
5 0,95 7,4 7,79
6 0,95 8,1 8,53
7 0,83 11,3 13,61
8 0,90 12,5 13,89
9 0,93 11,4 12,26
10 0,85 12,8 15,06
11 0,87 9,7 11,15
12 0,88 8,9 10,11
13 0,94 7,2 7,66
14 0,88 10,6 12,04
15 0,91 8,6 9,45
107
Tabela 26: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G4 (grupo em solução de refrigerante - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 3 – GRUPO G4
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,96 10,3 10,73
2 0,94 8,5 9,04
3 0,92 8,1 8,80
4 0,94 7,7 8,19
5 0,94 8,9 9,47
6 0,99 9,4 9,49
7 0,90 10,5 11,67
8 0,94 7,2 7,66
9 0,91 8,4 9,23
10 0,97 12,3 12,68
11 0,92 7,0 7,61
12 0,90 6,8 7,55
13 0,96 9,7 10,10
14 0,98 9,5 9,69
15 0,91 7,4 8,13
16 0,99 12,8 12,93
17 0,92 7,6 8,26
18 0,91 11,5 12,64
108
Tabela 27: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G4 (grupo em solução de refrigerante - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 4 – GRUPO G4
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,91 7,8 8,57
2 0,98 9,1 9,28
3 0,94 10,8 11,49
4 0,96 8,5 8,85
5 0,97 9,4 9,69
6 0,99 8,9 8,99
7 0,87 7,6 8,73
8 0,94 6,4 6,81
9 0,97 10,0 10,31
10 0,84 9,8 11,67
11 0,86 6,3 7,32
12 0,86 8,2 9,53
13 0,97 6,7 6,91
14 0,88 8,1 9,20
15 0,99 12,6 12,73
16 0,85 7,4 8,70
109
Tabela 28: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G6 (grupo em solução láctea - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 1 – GRUPO G6
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,90 14,5 16,11
2 0,86 10,5 12,21
3 0,88 10,4 11,82
4 0,90 9,8 10,89
5 0,92 7,7 8,37
6 0,93 10,1 10,86
7 0,94 6,3 6,70
8 0,90 8,6 9,56
9 0,85 8,9 10,47
10 0,93 9,2 9,89
11 0,91 6,7 7,44
12 0,93 9,4 10,11
13 0,95 6,7 7,05
14 0,96 5,8 6,04
15 0,91 12,1 13,30
110
Tabela 29: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G6 (grupo em solução láctea - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 2 – GRUPO G6
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(K)
TENSÃO
(MPa)
1 0,85 9,6 11,29
2 0,84 8,1 9,64
3 0,88 5,9 6,70
4 0,90 6,4 7,11
5 0,92 8,5 9,24
6 0,93 9,2 9,89
7 0,94 9,3 9,89
8 0,90 11,2 12,44
9 0,85 7,6 8,94
10 0,90 8,6 9,55
11 0,93 6,3 6,77
12 0,97 8,5 8,76
13 0,90 7,4 8,22
14 0,85 8,7 10,23
15 0,85 7,8 9,18
16 0,96 9,3 9,69
17 0,91 9,5 10,44
111
Tabela 30: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G6 (grupo em solução láctea - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 3 – GRUPO G6
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(K)
TENSÃO
(MPa)
1 0,91 8,4 9,23
2 0,92 8,7 9,46
3 0,93 9,5 10,21
4 0,97 9,1 9,38
5 0,95 11,2 11,79
6 0,95 9,9 10,42
7 0,90 6,3 7,0
8 0,87 7,6 8,73
9 0,97 8,8 9,07
10 0,90 7,5 8,33
11 0,96 6,9 7,19
12 0,93 9,2 9,89
13 0,96 5,8 6,04
14 0,95 6,6 6,95
15 0,92 7,4 8,04
16 0,95 7,7 8,10
17 0,96 10,3 10,73
18 0,97 8,7 8,97
19 0,93 6,0 6,45
112
Tabela 31: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G6 (grupo em solução láctea - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 4 – GRUPO G6
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,81 6,5 8,02
2 0,85 7,1 8,35
3 0,83 6,9 8,31
4 0,82 5,8 7,07
5 0,83 7,5 9,04
6 0,88 6,2 7,04
7 0,85 9,3 10,94
8 0,87 7,4 8,50
9 0,82 5,6 6,83
10 0,87 6,6 7,59
11 0,82 5,5 6,71
12 0,85 4,8 5,65
13 0,85 8,2 9,65
14 0,87 6,7 7,70
15 0,84 5,3 6,31
16 0,85 6,0 7,06
17 0,89 8,4 9,44
18 0,88 8,1 9,20
19 0,89 7,7 8,65
20 0,87 6,8 7,82
113
Tabela 32: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G8 (grupo em solução de vinho - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 1 – GRUPO G8
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(K)
TENSÃO
(MPa)
1 0,91 9,5 10,44
2 0,85 11,2 13,18
3 0,85 10,3 12,12
4 0,82 8,7 10,61
5 0,93 11,8 12,69
6 0,83 9,7 11,69
7 0,93 12,9 13,87
8 0,90 12,1 13,44
9 0,83 12,7 15,30
10 0,86 13,5 15,70
11 0,85 13,8 16,23
12 1,01 15,4 15,25
13 0,91 12,6 13,85
14 0,86 12,2 14,19
15 0,85 15,8 18,56
16 0,82 14,6 17,80
17 0,93 12,3 13,22
18 0,89 9,4 10,56
19 0,89 13,3 14,94
114
Tabela 33: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G8 (grupo em solução de vinho - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 2 – GRUPO G8
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,99 12,8 12,93
2 0,99 13,1 13,23
3 0,96 9,8 10,21
4 0,87 8,9 10,23
5 0,90 9,1 10,11
6 0,83 10,4 12,53
7 0,91 11,7 12,85
8 0,93 11,3 12,15
9 0,85 9,5 11,18
10 0,90 8,7 9,67
11 0,96 11,5 11,98
12 0,99 8,6 8,69
13 0,90 12,4 13,78
14 0,92 9,3 10,11
15 0,96 12,5 13,02
16 0,98 11,4 11,63
17 0,96 10,8 11,25
18 0,96 8,7 9,06
19 0,97 13,5 13,92
20 0,96 10,9 11,35
21 0,97 9,5 9,79
115
Tabela 34: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G8 (grupo em solução de vinho - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 3 – GRUPO G8
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,95 8,9 9,37
2 0,99 9,5 9,59
3 0,97 10,3 10,62
4 0,87 9,1 10,46
5 0,96 12,5 13,02
6 0,94 11,2 11,91
7 0,97 6,8 7,01
8 0,98 12,1 12,35
9 0,99 11,8 11,92
10 0,94 12,9 13,72
11 0,95 9,7 10,21
12 0,95 9,4 9,89
13 0,99 12,2 12,32
14 1,01 13,3 13,16
15 0,98 11,8 12,04
16 0,95 7,5 7,89
17 0,95 8,1 8,53
18 0,94 8,7 9,25
116
Tabela 35: Valores das áreas (mm
2
) das amostras, cargas (N) e tensão (MPa) do
Grupo G8 (grupo em solução de vinho - RelyX UNICEM).
DENTE Nº 4 – GRUPO G8
Nº AMOSTRA
(palito)
ÁREA
(mm
2
)
CARGA
(N)
TENSÃO
(MPa)
1 0,94 7,5 7,98
2 0,94 7,9 8,40
3 0,97 10,5 10,82
4 0,97 12,3 12,68
5 0,92 11,6 12,61
6 0,96 6,8 7,08
7 0,92 13,2 14,35
8 0,94 129 13,72
9 0,99 10,3 10,40
10 0,92 14,1 15,33
11 0,94 8,4 8,94
12 0,98 12,7 12,96
13 0,91 9,3 10,22
14 0,95 13,6 14,31
15 1,00 9,4 9,40
16 0,96 15,3 15,94
17 0,94 8,8 9,36
18 0,91 10,1 11,10
117
APÊNDICE E – Tabela com o modo de fratura das amostras selecionadas
aleatoriamente de cada grupo pesquisado.
Tabela 36: Tipos de fratura de duas amostras selecionadas aleatoriamente de cada
grupo.
GRUPO
DENTE
AMOSTRA
MODO DE FRATURA SUGESTIVA
G1 1 5 Coesiva no cimento resinoso
2 1 Coesiva no adesivo
G3 3 2a Coesiva no cimento resinoso
4 10b Coesiva no cimento resinoso
G5 1 8a
Coesiva no cimento resinoso
3 23
Coesiva no cimento resinoso
G7 3 20
Coesiva no cimento resinoso
4 5a
Coesiva no cimento resinoso
G2 1 5
Mista
3 21
Mista
G4 1 3b
Mista
4 6b
Adesiva
G6 2 9b
Adesiva
3 1b
Adesiva
G8 2 6
Coesiva no cimento resinoso
3 2
Coesiva no cimento resinoso
118
APÊNDICE F – Fotografias
Figura 1 – Terceiros molares humanos, extraídos e limpos.
Figura 2 – Terceiro molar humano, extraído e limpo.
Figura 3 – Tubos de PVC utilizados para o embutimento das raízes.
Figura 4 – Demarcação abaixo da junção amelocementária, para estabelecer o nível
de embutimento da raiz.
119
Figura 5 – Terceiro molar com a raiz embutida.
Figura 6 – Vista oclusal do terceiro molar com a raiz embutida.
Figura 7 – Dispositivo de localização da máquina de cortes.
120
Figura 8 – Terceiro molar embutido fixado no dispositivo de localização da máquina
de cortes.
Figura 9 – Máquina de cortes (ISOMET 1000).
Figura 10 – Terceiro molar embutido e posicionado na ISOMET sendo submetido ao
corte perpendicular ao longo eixo dental com finalidade de remover a face oclusal.
121
Figura 11 – Corte da face oclusal sendo realizado.
Figura 12 – Face oclusal do dente removida.
Figura 13 – Politriz utilizada para o desgaste do remanescente da face oclusal.
122
Figura 14 – Face oclusal do dente embutido sendo desgastada.
Figura 15 – Ácido fosfórico a 37% utilizado na pesquisa.
Figura 16 – Condicionamento ácido da superfície oclusal dentinária exposta.
Figura 17 – Sistema adesivo utilizado.
123
Figura 18 – Aplicação do sistema adesivo na face oclusal.
Figura 19 – Unidade fotoativadora utilizada.
Figura 20 – Fotoativação do sistema adesivo aplicado na face oclusal.
124
Figura 21 – Unidade fotoativadora sendo aferida no radiômetro.
Figura 22 – Cimento resinoso convencional utilizado.
Figura 23 – “Coroa” de cimento resinoso convencional confeccionada sobre a face
oclusal de dentina.
Figura 24 – Resina composta utilizada sobre os cimentos resinosos, de modo a
formar uma “coroa”.
125
Figura 25 – “Coroa” de cimento resinoso convencional acrescido de resina
composta.
Figura 26 – Cimento resinoso autocondicionante utilizado.
Figura 27 – Cápsula de cimento resinoso autocondicionante posicionada no
dispositivo ativador.
126
Figura 28 – Cápsula de cimento resinoso autocondicionante posicionada no
amalgamador para aglutinação.
Figura 29 – Cápsula de cimento resinoso autocondicionante posicionada no
dispositivo aplicador.
Figura 30 – “Coroa” de cimento resinoso autocondicionante confeccionada sobre a
face oclusal de dentina.
127
Figura 31 – “Coroa” de cimento resinoso autocondicionante acrescido de resina
composta.
Figura 32 – Corte da porção radicular 4mm abaixo do limite amelocementário.
Figura 33 – Remanescente da “coroa” removida da porção radicular.
128
Figura 34 – Câmara pulpar limpa.
Figura 35 – Condicionamento com ácido fosfórico a 37% na câmara pulpar.
Figura 36 – Aplicação do sistema adesivo na câmara pulpar.
Figura 37 – Aplicação da resina composta na câmara pulpar.
129
Figura 38 – Câmara pulpar preenchida com resina composta.
Figura 39 – Godiva de baixa fusão utilizada para fixar o elemento dental no
dispositivo para corte seriado.
Figura 40 – “Coroa“ fixada com godiva no dispositivo para corte seriado, na área de
baixo relevo, com a porção cervical voltada para a base do aparato.
Figura 41 – Cera pegajosa utilizada para evitar que as fatias ao final do corte
seriado se soltem.
130
Figura 42 – Vista frontal do dispositivo para corte seriado utilizado para obtenção
das amostras.
Figura 43 – Vista laterolateral esquerda do dispositivo para corte seriado.
Figura 44 – Vista látero-inferior do dispositivo para corte seriado.
Figura 45 – Vista laterolateral direita do dispositivo para corte seriado.
131
Figura 46 – Posicionamento da amostra de modo que a face vestibular da “coroa”
ficasse paralela à lâmina de corte.
Figura 47 – Regulagem do painel da máquina de cortes de modo que o mostrador
ficasse na posição zero.
Figura 48 – Posicionamento da amostra de modo que a face lingual da “coroa”
ficasse paralela à lâmina de corte.
Figura 49 – Visualização do momento em que o mostrador registrou a distância
vestíbulo-lingual.
132
Figura 50 – Visualização do momento em que foi estabelecida a espessura da
lâmina do disco, para compensar a espessura da lâmina de corte.
Figura 51 – Execução do corte na porção vestibular, no sentido mésio-distal, para
obtenção das amostras.
Figura 52 – Aplicação da cera pegajosa na face oclusal com finalidade de reter a
amostra na posição, impedindo o deslocamento dos mesmos.
Figura 53 – Posicionamento da amostra de modo que a face mesial da “coroa”
ficasse paralela à lâmina de corte.
133
Figura 54 – Regulagem do painel da máquina de cortes de modo que o mostrador
ficasse na posição zero.
Figura 55 – Posicionamento da amostra de modo que a face distal da “coroa”
ficasse paralela à lâmina de corte.
Figura 56 – Visualização do momento em que o mostrador registrou a distância
mesio-distal.
Figura 57 – Execução do corte na porção mesial, no sentido vestíbulo-lingual, para
obtenção das amostras.
134
Figura 58 – Visualização dos cortes executados nos sentidos vestíbulo-lingual e
mesio-distal para obtenção dos palitos.
Figura 59 – Ponta diamantada tipo slice utilizada para separação dos palitos.
Figura 60 – Separação dos palitos com ponta diamantada tipo slice.
Figura 61 – Corpo-de-prova em forma de palito obtido após a separação com ponta
diamantada.
135
Figura 62 – Armazenamento dos corpos-de-prova, previamente identificados, em
bebida à base de cola.
Figura 63 – Estufa biológica utilizada durante o experimento.
Figura 64 - Paquímetro eletrônico digital utilizado para mensuração dos corpos-de-
prova.
136
Figura 65 – Mensuração de um corpo-de-prova utilizando-se o paquímetro digital.
Figura 66 – Identificação da porção dentinária e porção de cimento resinoso no
corpo-de-prova.
Figura 67 – Adesivo em gel à base de cianoacrilato utilizado para fixar os corpos-de-
prova aos dispositivos de Geraldeli.
Figura 68 – Dispositivo de “Geraldeli” utilizado no teste de microtração.
137
Figura 69 – Corpos-de-prova fixados nos dispositivos de “Geraldeli”.
Figura 70 – Máquina utilizada nos testes de microtração.
Figura 71 – Dispositivo de Geraldeli com o respectivo corpo-de-prova posicionado
na máquina de testes e sendo submetido ao ensaio de microtração.
138
Figura 72 – Corpo-de-prova fraturado após o ensaio de microtração.
Figura 73 – Armazenamento em sílica gel, contida em recipiente plástico, dos
corpos-de-prova fraturados.
139
APÊNDICE G – Fotomicrografias
1. Fotomicrografias do grupo G1 - RelyX ARC - em água destilada/controle.
• DENTE 1 - AMOSTRA 5
Figura 74 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em água destilada. Observa-se falha sugestiva coesiva no
cimento resinoso.
• DENTE 2 - AMOSTRA 1
Figura 75 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em água destilada. Observa-se falha sugestiva coesiva no
adesivo.
140
2. Fotomicrografias do grupo G3 - RelyX ARC - em refrigerante.
• DENTE 3 – AMOSTRA 2a
Figura 76 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em refrigerante. Observa-se falha sugestiva coesiva no
cimento resinoso.
• DENTE 4 – AMOSTRA 10b
Figura 77 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em refrigerante. Observa-se falha sugestiva coesiva no
cimento resinoso.
141
3. Fotomicrografias do grupo G5 - RelyX ARC- em iogurte.
• DENTE 1 – AMOSTRA 8a
Figura 78 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em iogurte. Observa-se falha sugestiva coesiva no cimento
resinoso.
• DENTE 3 – AMOSTRA 23
Figura 79 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em iogurte. Observa-se falha sugestiva coesiva no cimento
resinoso.
142
4. Fotomicrografias do grupo G7 - RelyX ARC em vinho.
• DENTE 3 – AMOSTRA 20
Figura 80 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em vinho. Observa-se falha sugestiva coesiva no cimento
resinoso.
• DENTE 4 – AMOSTRA 5a
Figura 81 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX ARC em vinho. Observa-se falha sugestiva coesiva no cimento
resinoso.
143
5. Fotomicrografias do grupo G2 - RelyX UNICEM - em água destilada/controle.
• DENTE 1 – AMOSTRA 5
Figura 82 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em água destilada. Observa-se falha sugestiva mista no
cimento resinoso e na interface adesiva.
• DENTE 3 – AMOSTRA 21
Figura 83 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em água destilada. Observa-se falha sugestiva mista no
cimento resinoso e na interface adesiva.
144
6. Fotomicrografias do grupo G4 - RelyX UNICEM - em refrigerante.
• DENTE 1 – AMOSTRA 3b
Figura 84 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em refrigerante. Observa-se falha sugestiva mista.
• DENTE 4 – AMOSTRA 6b
Figura 85 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em refrigerante. Observa-se falha sugestiva adesiva.
145
7. Fotomicrografias do grupo G6 - RelyX UNICEM - em iogurte.
• DENTE 2 – AMOSTRA 9b
Figura 86 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em vinho. Observa-se falha sugestiva adesiva.
• DENTE 3 – AMOSTRA 1b
Figura 87 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em vinho. Observa-se falha sugestiva adesiva.
146
8. Fotomicrografias do grupo G8 - RelyX UNICEM - em vinho.
• DENTE 2 – AMOSTRA 6
Figura 88 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em vinho. Observa-se falha sugestiva coesiva no
cimento resinoso.
• DENTE 3 – AMOSTRA 2
Figura 89 - Fotomicrografia da superfície fraturada (aumento de 1000X) da amostra
obtida com RelyX UNICEM em vinho. Observa-se falha sugestiva coesiva no
cimento resinoso.
147
APÊNDICE H – Análise estatística
Testes: Análise de variância dois fatores e teste de Tukey, com p<0,05.
1. Resultado da ANOVA dois fatores:
Efeitos da
variação
Soma dos
quadrados
Graus de
liberdade
Quadrado
médio
Valor F Valor p
Armazenagem
2612,2 3 870,7 33,808 0,000000
Cimento 28569,0 1 28569,0 1109,269 0,000000
Armazenagem
Cimento
1563,5 3 521,2 20,235 0,000000
Resíduo 14680,2 570 25,8
Quadro 1 – ANOVA dois fatores.
2. Resultado do Teste de Tukey, em nível de α < 0,00 5:
G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8
G1 0,000032
0,000056
0,000032
0,999762
0,000032
0,000032
0,000032
G2 0,000032
0,000032
0,000032
0,000032
0,000032
0,000033
G3 0,000032
0,000073
0,000032
0,537965
0,000032
G4 0,000032
0,975912
0,000032
0,213713
G5 0,000032
0,000032
0,000032
G6 0,000032
0,011353
G7 0,000032
Quadro 2 - Comparação individual entre os grupos realizada por intermédio do teste
de Tukey, em nível de α < 0,05, apresentando valores de p.
G1 = RelyX ARC em água destilada. G5 = RelyX ARC em iogurte.
G2 = RelyX UNICEM em água destilada. G6 = RelyX UNICEM em iogurte.
G3 = RelyX ARC em refrigerante. G7 = RelyX ARC em vinho.
G4 = RelyX UNICEM em refrigerante. G8 = RelyX UNICEM em vinho.
148
3. Valores médios da resistência de união à dentina e desvio padrão:
Tabela 37 - Valores médios (MPa) da resistência de união à dentina, sob ensaio de
microtração, dos cimentos resinosos testados nas distintas soluções ácidas.
Soluções
Cimentos Resinosos
RelyX ARC RelyX UNICEM
Média (DP*) n Média (DP*) n
Água destilada 28,55 (9,04) Aa 61 16,43 (2,68) Ab 70
Refrigerante 24,20 (8,29) Ba 70 9,79 (2,05) BCb 69
Iogurte 28,14 (5,34) Aa 83 8,94 (1,90) Cb 71
Vinho 22,59 (3,96) Ba 78 11,87 (2,40) Bb 76
Valores médios seguidos por letras maiúsculas distintas em uma mesma coluna ou
letras minúsculas distintas em uma mesma linha são estatisticamente diferentes
pelo Teste de Tukey (p<0,05). DP* = desvio padrão (entre parênteses). n = número
de amostras.
Figura 90 - Representação gráfica dos valores médios de resistência de união à
dentina (MPa) dos dois cimentos resinosos em função dos diferentes meios de
armazenagem. * Para avaliar as diferenças estatísticas ver Tabela 37.
149
Figura 91 - Representação gráfica dos valores médios de resistência de união à
dentina (MPa) dos diferentes meios de armazenagem em função dos dois cimentos.
* Para avaliar as diferenças estatísticas ver Tabela 37.
150
APÊNDICE I - Produção científica durante o mestrado
1. Produção Bibliográfica
1.1 Resumos simples em anais de eventos ou publicados em periódicos
MATTOS, E. C. G.; SANDER, R. F; ROSÁRIO, H. D. e GUEDES, L. L. S.
Considerações sobre as propriedades mecânicas da resina de acetato para
grampos de próteses parciais removíveis. In: Congresso Internacional de
Odontologia de Santa Catarina, 3, 2006, Florianópolis, SC. Anais eletrônicos do III
CIOSC, 2006.
SANDER, R. F; PRATES, L. H. M.; CHAIN, M. C.; ROSÁRIO, H. D.; GUEDES, L. L.
S. e CALVO, M. C. M. Resistência de união à dentina de cimentos resinosos
autocondicionantes. In: Reunião da SBPqO, 24., 2007, Atibaia, SP. Anais... Brazilian
Oral Research, 2007. v. 21, p. 315.
SANDER, R. F.; MATTOS, E. C. G.; GUEDES, L. L. S. e ROSÁRIO, H. D.
Propriedades das cerâmicas odontológicas: conhecer para saber escolher. In:
Congresso Internacional de Odontologia de Santa Catarina, 3, 2006, Florianópolis,
SC. Anais eletrônicos do III CIOSC, 2006.
ROSÁRIO, H. D.; SANDER, R. F.; GUEDES, L. L. S. e MATTOS, E. C. G. Cimentos
resinosos autocondicionantes e auto-adesivos: considerações teóricas e clínicas
sobre a nova tendência da odontologia restauradora. In: Congresso Internacional de
Odontologia de Santa Catarina, 3, 2006, Florianópolis, SC. Anais eletrônicos do III
CIOSC, 2006.
1.2 Artigos completos publicados em periódicos
GUEDES, L. L. S.; MATTOS, E. C. G. de; ZANI, I. M.; PRATES, L. H. M. e CHAIN,
M. C. Avaliação das Propriedades Mecânicas de Cimentos Resinosos
Convencionais e Autocondicionantes. Revista de Odontologia da UNESP,
Araraquara, SP, v. 37, n. 1, p. 85-89, 2008.
151
ANEXOS
152
ANEXO A – Parecer do comitê de ética da UFSC
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA - UFSC
COMITÊ DE ÉTICA EM PESQUISA COM SERES HUMANOS-CEP
PARECER CONSUBSTANCIADO - PROJETO Nº 188/07
I – Identificação:
Título do Projeto: AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO POR ENSAIO DE
MICROTRAÇÃO DE CIMENTO RESINOSO CONVENCIONAL E
AUTOCONDICIONANTE APÓS ARMAZENAGEM EM SOLUÇÕES QUE SIMULAM A
DIETA ALIMENTAR.
Pesquisador Responsável: Pofº Izo Milton Zani (Departamento de Estomatologia/CCS).
Pesquisador Principal: Lucianne Lucio e Silva Guedes (Mestrado em Odontologia).
Data Coleta dados: março 2007 a fevereiro 2008 (resumo) ou novembro 2007 (projeto).
Local onde a pesquisa será conduzida: Laboratório de Pesquisas da Pós-Graduação em
Odontologia/CCS/UFSC.
Data de apresentação ao CEP: Julho de 2007.
II - Objetivos:
Geral: Avaliar a resistência de união, por ensaio de microtração, de um cimento resinoso dual
convencional e um cimento resinoso autocondicionante após armazenamento, de uma semana,
em distintas soluções que participam da dieta alimentar.
Específicos:
- Avaliar a resistência de união à dentina, por ensaio de microtração, de um cimento resinoso
de cura dual convencional;
- Avaliar a resistência de união à dentina, por ensaio de microtração, de um cimento resinoso
autocondicionante;
- Avaliar a resistência de união à dentina do cimento resinoso de cura dual convencional após
a imersão em bebidas com diferentes valores de pH que fazem parte da dieta alimentar;
- Avaliar a resistência de união à dentina do um cimento resinoso autocondicionante após a
imersão em bebidas com diferentes valores de pH que fazem parte da dieta alimentar;
- Comparar a resistência de união entre a dentina e os cimentos resinosos de cura dual
convencional e autocondicionante após a imersão em soluções (distintos valores de pH) com a
solução controle de água destilada.
III - Sumário do Projeto
Pesquisa in vitro que utilizará 50 dentes (no projeto) ou 32 terceiros molares (no
resumo), extraídos por motivos alheios à pesquisa. Serão divididos em 4 grupos de 4 dentes
para cada tipo de cimento resinoso, já disponível no comércio, e submetido à testes de
resistência de união por ensaio de microtração. Todos os materiais e procedimentos estão
descritos no projeto, porém a forma de obtenção dos dentes e informações aos doadores não
foram citadas e aparecem apenas no resumo. A análise estatística está citada no projeto como
análise de variância por ANOVA e teste de Tukey (p<0,05).
IV - Comentário
O projeto foi apresentado de forma simplificada, com 3 páginas de revisão de literatura,
porém sem a motivação e justificativa para sua realização. O estudo é de caráter quantitativo e
153
não envolve seres humanos, apenas seus órgãos dentais extraídos para outras finalidades e
doados à pesquisadora principal. Seus benefícios, citados apenas no resumo, referem-se à
comprovação de qualidade dos materiais utilizados em restaurações e novas informações para
os profissionais e comunidade científica. Os riscos para os participantes estão relacionados à
extração do dente, mas sem ligação direta com a pesquisa e não foram previstos. O orçamento
apresentado não informa os custos, apenas lista os materiais. Sugere-se que a pesquisadora
principal complete e atualize as informações de seu currículo lattes.
O TCLE poderá ser substituído por uma carta de doação. Ambos, porém, deverão ser
redigidos de forma clara e inteligível para pessoas leigas, com espaçamento e caracteres
maiores para facilitar a leitura. Deverá, também, ser proposto um modelo para pais ou
responsáveis caso o doador seja menor de idade.
Apesar dos problemas já citados, os relatores propõem a sua aprovação, uma vez que
não estarão ferindo os princípios bioéticos e a Resolução CNS/196/96.
Aproveitamos a oportunidade para solicitar ao pesquisador responsável e demais
pesquisadores do Departamento de Estomatologia e Programa de Pós-Graduação em
Odontologia que reforce a necessidade de implementar a criação de um Banco de Dentes, que
poderá ser feito através de apresentação de projeto a este comitê. Esta providência tornaria
desnecessário o encaminhamento de projetos de pesquisas in vitro para análise pelo comitê de
ética, facilitando sua tramitação.
V – Parecer CEP:
( X ) aprovado
Informamos que o parecer dos relatores foi aprovado por unanimidade, em reunião
deste Comitê na data de 30 de Julho de 2007.
Coordenador - CEP
Fonte: CONEP/ANVS - Resoluções 196/96 e 251/97 do CNS.
154
ANEXO B – Termo de consentimento livre e esclarecido.
TERMO DE CONSENTIMENTO LIVRE E ESCLARECICO
Título do Projeto de Pesquisa: Avaliação da resistência de união por ensaio de
microtração de cimento resinoso convencional e autocondicionante após
armazenagem em soluções que simulam a dieta alimentar.
Pesquisador(a) Responsável: Lucianne Lucio e Silva Guedes
Este projeto de pesquisa tem por objetivo avaliar a resistência de união à
dentina de dois cimentos resinosos de cura dual, um convencional e outro
autocondicionante, ou seja, verificar se esses dois tipos de cimentos são capazes de
fixar “colar” efetivamente as peças protéticas “coroas” no dente. E também, observar
a influência que as soluções que fazem parte da dieta alimentar possam exercer
nesta união.
Para tanto será necessário à obtenção de dentes extraídos para testar tais
cimentos. Durante a execução do projeto não haverá risco algum ao paciente, pois
serão adquiridos dentes que serão extraídos por absoluta necessidade do
tratamento instituído e não devido à realização da pesquisa em questão.
O paciente não receberá gratificação pela doação do seu(s) dente(s), porque
a finalidade da extração do dente é o seu próprio benefício.
Após ler e receber explicações sobre a pesquisa, e ter seus direitos de:
1. Receber respostas a qualquer pergunta e esclarecimento sobre os
procedimentos, riscos, benefícios e alguns outros relacionados à pesquisa a
qualquer tempo.
2. Retirar o consentimento a qualquer momento da pesquisa e deixar de
participar do estudo.
3. Não ser identificado e ser mantido em caráter confidencial e sigiloso das
informações relacionadas à privacidade.
4. Procurar esclarecimentos no Comitê de Ética em Pesquisa da Universidade
Federal de Santa Catarina através do telefone (48) 3721-8328 ou 3721-9206 ou no
endereço: Pró-reitoria de Pesquisa - Campus Universitário - Trindade - Caixa Postal
476 - CEP: 88040-900 - Florianópolis - SC ou com a pesquisadora Lucianne Lucio e
Silva Guedes pelo telefone (48) 3244-2697 ou 9969-7703, ou ainda, em caso de
dúvidas ou notificação de acontecimentos não previstos. Declaro estar ciente do
exposto e desejo participar do projeto.
Florianópolis, ________ de ________ 2007.
__________________________________
Nome Sujeito Pesquisa e/ou Responsável (menores e ou incapacitados)
Telefone Sujeito Pesquisa e/ou Responsável _________________
___________________________________
Assinatura
Eu, Lucianne Lucio e Silva Guedes, declaro que forneci todas as informações
referentes ao projeto de pesquisa ao participante e/ou responsável. Telefone
pesquisadora: (48) 3244-1697 ou (48) 9969-7703.
155
ANEXO C – Termo de doação do órgão dental.
TERMO DE DOAÇÃO DO ÓRGÃO DENTAL
Estudo: “Avaliação da resistência de união por ensaio de microtração de
cimento resinoso convencional e autocondicionante após armazenagem em
soluções que simulam a dieta alimentar”.
Eu, _________________________________________________, confirmo que a
pesquisadora principal desta pesquisa Lucianne Lucio e Silva Guedes discutiu este
estudo comigo. Eu entendi que:
a) o objetivo desta pesquisa será avaliar a resistência de união à dentina de dois
cimentos resinosos de cura dual, um convencional e outro autocondicionante, ou
seja, verificar se esses dois tipos de cimentos são capazes de fixar “colar”
efetivamente as peças protéticas “coroas” no dente. E também, observar a influência
que as soluções que fazem parte da dieta alimentar possam exercer nesta união,
mediante testes laboratoriais.
b) minha participação será a doação de meu(s) dente(s) terceiros molares com
indicação de exodontia (extração) por absoluta necessidade do tratamento instituído
e não devido à realização da pesquisa em questão e por não serem mais úteis à
minha pessoa. Esta doação será de livre e de espontânea vontade, sendo os dentes
doados utilizados única e exclusivamente em testes laboratoriais para a investigação
de possíveis alterações no nível da dentina após a realização de cimentação
resinosa. Estou ciente de que não haverá nenhum tipo de risco à minha pessoa;
c) caso não queira fazer a doação de meus dentes, não serei obrigado a fazê-lo. Se
o fizer, estou ciente que não receberei nenhuma e qualquer gratificação pela doação
do meu(s) dente(s), porque a finalidade da exodontia (extração) do dente é em meu
próprio benefício. E que toda informação obtida neste estudo será confidencial e eu
não serei identificado por meu nome em qualquer publicação científica referente a
este estudo;
d) caso tenha qualquer tipo de dúvida ou preocupação, poderei manter contato com
esta pesquisadora pelos telefones (48) 3244-1697 ou (48) 9969-7703; ou ainda
esclarecimentos no Comitê de Ética em Pesquisa da Universidade Federal de Santa
Catarina através do telefone (48) 3721-8328 ou 3721-9206 ou no endereço: Pró-
reitoria de Pesquisa - Campus Universitário - Trindade - Caixa Postal 476 - CEP:
88040-900 - Florianópolis – SC;
e) nestes termos, concordo em participar desta pesquisa.
Nome Participante: _______________________________________________
Assinatura Participante: ___________________________________________
Nome Testemunha: ______________________________________________
Assinatura Testemunha ___________________________________________
Data: ______________________
Pesquisadora: Lucianne Lucio e Silva Guedes
Assinatura Pesquisadora: _________________________________________
Florianópolis, _____ de ______________ 2007.
156
ANEXO D – Declaração de sigilo de dados coletados na pesquisa.
DECLARAÇÃO
Declaro, para os devidos fins, que os dados coletados na pesquisa intitulada
“Avaliação da resistência de união por ensaio de microtração de cimento
resinoso convencional e autocondicionante após armazenagem em soluções
que simulam a dieta alimentar” serão arquivados. Em papéis, disquetes e no
computador pessoal da pesquisadora principal, Lucianne Lucio e Silva Guedes, sob
posse e supervisão desta, e serão utilizados tão somente para fins de publicações,
em revistas indexadas nacional e/ou internacionalmente.
Florianópolis, _____ de ___________ de 2007.
__________________________________________
Prof. Dr. Izo Milton Zani
Orientador do projeto
_________________________________________
Prof. Dr. Luiz Henrique Maykot Prates
Co-orientador do projeto
157
ANEXO E – Metodologia estendida.
1. MATERIAIS E MÉTODO
Para realização desta pesquisa foram empregados materiais que constam
relacionados (Tabela 1), e, para facilitar o entendimento, os procedimentos
laboratoriais foram divididos em etapas, descritas a seguir:
1.1 Seleção dos pacientes;
1.2 Escolha, limpeza e acondicionamento dos dentes;
1.3 Preparo dos dentes;
1.3.1 Embutimento;
1.3.2 Corte da porção oclusal;
1.3.3 Lixamento da porção oclusal;
1.3.4 Distribuição em grupos;
1.3.5 Condicionamento ácido, aplicação do sistema adesivo na porção
oclusal e simulação da “coroa” (restauração c/ cimento resinoso + resina composta);
1.3.6 Corte da porção radicular;
1.3.7 Esvaziamento e preenchimento da câmara pulpar com resina composta;
1.4 Obtenção das amostras (palitos);
1.4.1 Corte para obtenção das amostras;
1.4.2 Avaliação da qualidade das amostras;
1.4.3 Armazenamento em diferentes soluções;
1.4.4 Mensuração da área da secção transversal de cada amostra;
1.5 Teste de microtração propriamente dito;
1.5.1 Colagem dos palitos no dispositivo de Geraldeli;
1.5.2 Fratura na máquina de testes;
1.5.3 Obtenção dos resultados;
1.6 Observação das fraturas em MEV;
1.6.1 Preparo das amostras para observação em MEV;
1.6.2 Obtenção das fotomicrografias em MEV;
1.7 Análise estatística.
158
1.1 Seleção dos pacientes;
Após aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa com Seres Humanos (CEP)
da Universidade Federal de Santa Catarina (ANEXO A), 32 voluntários receberam
esclarecimentos sobre a presente pesquisa, e assinaram um Termo de
Consentimento Livre e Esclarecido (ANEXO B) atendendo à Resolução nº 196, de
10 de outubro de 1996, do Conselho Nacional de Saúde/Ministério da Saúde
(Brasília, DF, Brasil). Foram selecionados voluntários maiores de 18 anos, de
ambos os sexos, sem distinção de cor e etnia, com indicação de extração de
terceiros molares por motivos alheios à pesquisa. Depois do projeto de pesquisa ter
sido detalhadamente explicado a todos os voluntários, os mesmos assinaram um
Termo de Doação do Órgão Dental (ANEXO C) para a pesquisa, em que o
pesquisador se comprometeu a utilizar os dados coletados exclusivamente em
trabalhos científicos (ANEXO D).
1.2 Escolha, limpeza e acondicionamento dos dentes;
Os terceiros molares foram selecionados por intermédio dos seguintes
parâmetros: isenção de cárie, trincas, fraturas, anomalias de desenvolvimento e
sinais de doença periodontal. Imediatamente após a extração, os dentes foram
envoltos em gaze embebida em solução fisiológica a 0,9% (Ind. Farmacêutica Basa
Ltda., Caxias do Sul, RS, Brasil). Cada paciente recebeu acompanhamento após a
realização do procedimento cirúrgico e, subseqüentemente, todos continuaram a ser
atendidos pelos cirurgiões-dentistas para finalização do tratamento.
Imediatamente após a extração dental e dispensa do paciente, os dentes
foram limpos (Fig. 1) e o tecido periodontal presente devidamente removido com
curetas de Gracey para molares: 9/10 (para região vestibular e lingual), 15/16 (para
região mesial) e 17/18 (para região distal) (Hu-Friedy, Chicago, IL, USA). Os dentes
foram individualmente armazenados em solução aquosa de timol a 0,5% (SESI
Farmácia de Manipulação, Florianópolis, SC, Brasil), em recipientes de vidro
hermeticamente fechados, externamente identificados com as iniciais do nome do
paciente e data do procedimento cirúrgico, por um período não superior a 60 dias
antes do início dos procedimentos experimentais.
159
1.3 Preparo dos dentes;
1.3.1 Embutimento;
Cada elemento dental (Fig. 2) teve parte de sua porção radicular incluída em
resina acrílica (pó/líquido) quimicamente ativada (Jet Clássico, São Paulo, SP,
Brasil) contida em tubos de PVC (Tigre S/A Tubos e Conexões, Joinville, SC, Brasil)
(Fig. 3) com dimensões de 2,3 de diâmetro por 1,7 cm de altura. A
inclusão/embutimento da raiz de cada dente nesses cilindros foi padronizada em 4,0
a 5,0 mm abaixo da junção amelocementária, sendo, para isso, previamente
demarcado com auxílio de régua milimetrada e caneta para retroprojetor (Faber-
Castell do Brasil, São Carlos, SP, Brasil) (Fig. 4), para estabelecer o nível de
embutimento da raiz. Além de promover espaço para o corte da porção radicular
que ocorreu posteriormente. A inclusão (Fig. 5 e 6), também, facilitou a apreensão
dos dentes durante os cortes da porção oclusal, assim como, do lixamento para
expor a dentina, e corte da porção radicular. Todos os conjuntos (dente/tubo de
PVC) foram armazenados em recipientes plásticos, fechados e mantidos imersos
em água destilada em uma estufa biológica (Estufa Biológica Quimis, modelo
Q.316B.24, Quimis Aparelhos Científicos Ltda., Diadema, SP, Brasil) a 37ºC, para
reduzir o risco de desidratação dental e reproduzir o ambiente úmido e temperatura
da cavidade oral.
OBS. Inicialmente todos os dentes foram imersos em água destilada e após
obtenção dos corpos-de-prova (palitos), estes foram imersos em diferentes
soluções, conforme os grupos a que pertenciam.
1.3.2 Corte da porção oclusal;
Depois de 24h do embutimento das raízes dos terceiros molares, cada
conjunto (dente/tubo PVC) foi fixado ao dispositivo de localização da máquina de
cortes (Fig. 7 e 8), a fixação foi realizada por meio de parafuso, localizado no braço
do aparelho. De modo que o longo eixo dental ficasse perpendicular à lâmina do
disco diamantado da máquina de cortes (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA)
(Fig. 9 e 10), sendo removida a porção oclusal, de modo a eliminar todo o esmalte
160
do centro da citada superfície (Fig. 11 e 12), utilizando-se, para isso, uma
velocidade de 100 rpm. Em seguida, cada conjunto (dente/tubo PVC) voltou a ser
imerso em água destilada e acondicionado em estufa biológica a 37ºC, por 24
horas.
O dispositivo de localização da máquina de cortes consiste de duas peças,
móveis, em forma de poliedro de seis faces (hexaedro), em alumínio, unidas por
dois parafusos que regulam a altura do vão central. A peça maior (base) com 4,0 x
2,5 x 1,3 cm de largura, altura e espessura, respectivamente, e a peça menor (topo)
com 4,0 x 1,0 x 1,3 cm de largura, altura e espessura, respectivamente. Essa última
possui na face interna uma canaleta em forma de “V” invertido, que possibilita o
encaixe do embutimento. A base apresenta orifícios na face posterior que permitem
sua fixação, por intermédio de parafusos, ao braço da máquina de cortes (Isomet
1000, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA). Assim sendo, foi possível posicionar a face
frontal do dispositivo de localização, e conseqüentemente a peça embutida,
paralelamente à lâmina do disco (disco diamantado de dupla face, 102 de diâmetro
x 0,3 mm de espessura, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA) da máquina de cortes, para
que ocorressem os cortes.
1.3.3 Lixamento da porção oclusal;
Na seqüência a superfície oclusal exposta foi desgastada em uma politriz
(Panambra Struers, DP-10, Panambra, São Paulo, Brasil) (Fig. 13 e 14), sob
refrigeração com água, utilizando-se lixas de carbeto de silício (SiC) nº 600, por
40 s, de modo a padronizar e simular a smear layer. Para uniformização do
desgaste o conjunto embutido foi dividido em quatro quadrantes, ou seja, quatro
direções, sendo realizado o desgaste por 10 s em cada quadrante. Durante os
intervalos de manuseio os conjuntos ficaram armazenados em água destilada, a
37ºC.
1.3.4 Distribuição em grupos;
Os 32 dentes (embutidos) foram, inicial e aleatoriamente, distribuídos em 8
grupos de 4 dentes cada um (Tabela 2), que, após os cortes seriais, forneceram os
corpos-de-prova, em número total de 578 palitos [G1(61); G3 (70); G5 (83); G7 (78);
161
G2 (70); G4 (69); G6 (71) e G8 (76) para cada grupo]. Sendo os mesmos
submetidos ao armazenamento em distintas soluções que compõem a dieta
alimentar (vinho, refrigerante a base de cola e iogurte) e ao teste de microtração
propriamente dito.
1.3.5 Condicionamento ácido, aplicação do sistema adesivo na porção
oclusal e simulação da “coroa” (restauração c/ cimento resinoso + resina composta);
Após a distribuição dos conjuntos, a face oclusal dos dentes dos grupos G1,
G3, G5 e G7 foram condicionadas com ácido fosfórico a 37% (Cond AC 37, FGM
Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC, Brasil, Lote F/L 25 OUT 06) (Fig. 15 e
16), por 15 s, lavadas com spray ar/água por 15 s e secas com bolinhas de algodão
por 2 a 5 s, a fim de se obter uma superfície dentinária levemente umedecida por
água. Com auxílio de um aplicador descartável (Microbrush Plus Dispenser Series,
Microbrush Internacional, Grafton, WI, USA) foi aplicado o adesivo (Adper Single
Bond, 3M ESPE, Irvine, CA, USA, Lote 7KJ) (Fig. 17 e 18) sobre a dentina e o
esmalte condicionados. A aplicação foi realizada em duas camadas, sendo, após o
refinamento, com jato de ar indireto por 2 a 5 s, realizada a fotoativação, por 10 s,
com a unidade fotoativadora (LED - Diodo Emissor de Luz - modelo Radii, SDI
Limited, Bayswater, Victoria, AU) (Fig. 19 e 20), com intensidade de luz de 400
mW/cm
2
mensurada previamente por meio de um radiômetro (Demetron LED
910726, Kerr Corporation, Orange, CA, EUA) (Fig. 21). Na seqüência, foram
aplicados na superfície quatro incrementos de cimento resinoso convencional de
dupla ativação (RelyX ARC, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA, Lote GCHC) (Fig. 22 e
23), com no máximo 1 mm de espessura cada um, totalizando 4 mm, sendo a
fotoativação de cada camada realizada por 40 s, com a mesma unidade
fotoativadora. A manipulação do cimento resinoso convencional seguiu a
recomendação do fabricante. Um quinto incremento, de resina composta (Opallis,
FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC, BR, Lote 27ABR06) (Fig. 24 e 25),
foi acrescentado à superfície do agente cimentante, de modo a formar uma “coroa”
e, assim, conseguir uma superfície plana e perpendicular ao longo eixo do dente,
com altura suficiente para obtenção dos corpos-de-prova (palitos).
Para os grupos G2, G4, G6 e G8, a face oclusal dos dentes não foi submetida
ao condicionamento ácido e nem aplicação do sistema adesivo, uma vez que
162
recebeu aplicação do cimento resinoso autocondicionante. As faces oclusais
somente foram lixadas com auxílio da politriz, conforme descrito anteriormente.
Essas superfícies foram lavadas por 15 s com spray ar/água e secas com bolinhas
de algodão por 2 a 5 s, a fim de se obter uma área dentinária levemente umedecida
por água. Na seqüência, foram aplicados na superfície dental quatro incrementos de
cimento resinoso autocondicionante de dupla ativação (RelyX UNICEM, 3M ESPE,
Seefeld, Bavaria, DEU, Lote 286408) (Fig. 26), com no máximo 1 mm de espessura
cada um, totalizando 4 mm, sendo a fotoativação de cada camada realizada por
20 s, com a mesma unidade fotoativadora. A aglutinação do cimento resinoso
autocondicionante foi realizada com auxílio de “ativador” de cápsula (Fig. 27),
amalgamador (Ultramat 2, SDI Limited, Bayswater, Victoria, AU) (Fig. 28), e
“aplicador” do cimento (Fig. 29), aparatos específicos, conforme recomendação do
fabricante. Um quinto incremento, de resina composta (Opallis, FGM Produtos
Odontológicos Ltda., Joinville, SC, BR, Lote 27ABR06), foi acrescentado à
superfície do agente cimentante, de modo a formar uma “coroa” (Fig. 30 e 31) e,
assim, conseguir uma superfície plana e perpendicular ao longo eixo do dente, com
altura suficiente para obtenção dos corpos-de-prova (palitos). A aplicação do
sistema adesivo, dos cimentos resinosos e da resina composta foi realizada
conforme recomendações dos fabricantes.
1.3.6 Corte da porção radicular
Após a realização da “restauração” (simulando uma “coroa”) com os cimentos
resinosos, convencional e autocondicionante, e armazenamento por 24 h em água
destilada a 37ºC, cada um dos 32 dentes (conjunto embutido) foi novamente
posicionado no dispositivo de localização na máquina de cortes, numa velocidade
de 100 rpm, para remoção da porção radicular embutida em resina acrílica (Fig. 32).
O corte foi realizado 4 a 5 mm abaixo do limite amelodentinário, previamente
demarcado com auxílio de uma régua milimetrada e caneta para retroprojetor.
Essa porção foi descartada, restando, tão somente, a porção coronal restaurada
com os cimentos e resina composta, que será utilizada na seqüência (Fig. 33).
1.3.7 Esvaziamento e preenchimento da câmara pulpar com resina composta;
163
A região correspondente à câmara pulpar foi esvaziada, limpa e preenchida
com resina composta (Opallis, FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC,
BR, Lote 27ABR06), para propiciar a obtenção das amostras (palitos). Assim sendo,
a câmara pulpar de cada dente foi acessada pela superfície cervical obtida após o
corte da raiz, utilizando-se uma ponta de aço-tungstênio esférica lisa nº 3 (Wilcos do
Brasil Ind. e Com. Ltda., Petrópolis, RJ, Brasil) em alta rotação (Dabi Atlante,
Ribeirão Preto, SP, Brasil). A câmara pulpar foi esvaziada com escavador nº 20
(Golgran Ind. e Com. de Instrumental Odontológico Ltda., São José dos Campos,
SP, Brasil) e sonda exploradora (Golgran Ind. e Com. de Instrumental Odontológico
Ltda., São José dos Campos, SP, Brasil) (Fig. 34). Após a limpeza dos resíduos de
tecido pulpar, a região foi condicionada com ácido fosfórico a 37% (Fig. 35) (Cond
AC 37, FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC, Brasil, Lote F/L 25 Out
06), por 15 s, e enxaguada com spray de ar/água, por 15 s, e seca por 2 a 5 s. Com
o auxílio de um aplicador descartável (Microbrush Plus Dispenser Series,
Microbrush Internacional, Grafton, WI, USA) foram aplicadas duas camadas
consecutivas de adesivo (Adper Single Bond, 3M ESPE, Irvine, CA, USA, Lote 7KJ)
(Fig. 36), sendo, após o refinamento, com jato de ar indireto por 2 a 5 s, foi realizada
a fotoativação, por 10 s, com a mesma unidade fotoativadora. Após aplicação do
sistema adesivo no interior da câmara pulpar, a mesma foi totalmente preenchida
com resina composta (Opallis, FGM Produtos Odontológicos Ltda., Joinville, SC,
BR, Lote 27ABR06) em vários incrementos de no máximo 2 mm de espessura cada
um (Fig. 37). Com o preenchimento da câmara pulpar torna-se possível a obtenção
dos da região correspondente ao teto da câmara pulpar (Fig. 38).
1.4 Obtenção das amostras (palitos);
1.4.1 Corte para obtenção das amostras;
Cada “coroa” dental, separadamente, foi fixada com godiva de baixa fusão
(Fig. 39 e 40) (Godiva Exata, DFL Indústria e Comércio S.A., Rio de Janeiro, RJ,
Brasil, Lote 06111600) no dispositivo para corte seriado, com a face de corte da raiz
(cervical) voltada para o aparato. A obtenção dos corpos-de-prova em forma de
palitos foi realizada de modo similar a estudos anteriormente descritos
(GHASSEMIEH et al., 2007; BETAMAR, CARDEW e VAN NOORT, 2007). Na face
164
de corte, oclusal da “coroa” dental, foi aplicada uma camada de cera pegajosa
(Newwax, Technew Com. Ind. Ltda., Rio de Janeiro, RJ, Brasil, Lote 06003) (Fig.
41), para evitar que as fatias (palitos), ao final do corte seriado, se soltassem. Por
sua vez, o conjunto foi, em seguida, fixado ao braço da máquina de cortes, por
intermédio de parafuso, para realização dos cortes em velocidade de 100 rpm
(SADEK et al., 2005).
O dispositivo para corte seriado (para obtenção dos palitos) consiste de uma
peça de alumínio em forma de “L” (Fig. 42, 43, 44, 45), medindo 4,2 de altura, 4,2 de
largura e 1,3 cm de espessura. As faces latero-laterais, direita, esquerda, superior e
inferior, apresentam orifícios para fixação, por meio de parafusos, ao braço da
máquina de cortes (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA). Na face frontal o
dispositivo possui uma área, em baixo relevo, com 1,5 de largura, 3,0 de altura e 0,4
cm de profundidade, que corresponde ao local de fixação da amostra. O dispositivo
com a coroa fixada e acoplada à máquina de cortes por meio de parafusos permite
posicionar a amostra paralelamente à lâmina do disco de corte e paralelamente à
interface adesiva.
Os cortes foram executados serialmente da seguinte maneira:
1. A coroa dental foi posicionada rente à lâmina de corte, com a face vestibular
voltada para o disco. Neste momento, o mostrador de posicionamento da máquina
de cortes foi zerado (Fig. 46 e 47);
2. O conjunto coroa dental/dispositivo de corte foi deslocado para a direita (Fig. 48 e
49) e a dimensão vestíbulo-lingual da coroa foi registrada no mostrador;
3. Na seqüência, foram executados os cortes no sentido mésio-distal, deixando-se
estrutura de coroa suficiente para obtenção das fatias em torno de 1,0 mm.
Considerando-se a espessura da lâmina de corte (0,3 mm), foram necessários
1,3 mm de estrutura dental, no sentido vestíbulo-lingual, para a obtenção das fatias
(Fig. 50);
4. Procederam-se os cortes, considerando-se a espessura da lâmina de corte
(0,3 mm) (Fig. 51);
5. Removeu-se o dispositivo da máquina de cortes, juntamente com o conjunto
coroa dental, e acrescentou-se na face oclusal outra camada de aproximadamente 2
165
a 3 mm de cera pegajosa. Esse procedimento foi realizado para evitar que parte da
amostra fatiada sofresse deslocamento ou fratura (Fig. 52);
6. Reposicionou-se o dispositivo na máquina de cortes, juntamente com o conjunto
coroa dental e o mencionado acréscimo da camada de cera;
7. O conjunto coroa dental/dispositivo foi reposicionado, girando-se 90º no sentido
anti-horário. A coroa ficou com a face proximal mesial voltada para a lâmina de corte
(Fig. 53 e 54) e o mostrador de posicionamento da máquina de cortes foi novamente
zerado;
8. O conjunto coroa dental/dispositivo foi deslocado para a direita (Fig. 55 e 56) e a
dimensão mésio-distal da coroa foi registrada no mostrador da máquina de cortes;
9. Cortes seqüenciais, distantes 1,3 mm entre si, foram executados no sentido
vestíbulo-lingual para obtenção das fatias de modo similar ao item 3 (Fig. 57);
Os cortes perpendiculares foram realizados para obtenção dos palitos com
dimensões aproximadas de 1,0 mm² de secção transversal quadrangular
(FRANKENBERGER et al., 2001) (Fig. 58);
10. Na seqüência procedeu-se a separação dos palitos, com auxílio de ponta
diamantada tipo slice nº 3203 (Kgsorensen Ind. e Com. Ltda., Barueri, SP, Brasil,
Lote 0990/0406) (Fig. 59, 60 e 61);
11. Os filetes, em número variado por dente, foram coletados em recipiente plástico
contendo água destilada e as respectivas soluções ácidas, sendo acondicionadas
em estufa biológica a 37ºC, por uma semana, para posterior mensuração dos
mesmos. Os filetes das faces extremas (vestibular, lingual, mesial e distal) foram
descartados, de modo a uniformizar as amostras a nível de tecido dentinário (Fig. 62
e 63).
1.4.2 Avaliação da qualidade das amostras;
Para examinar a qualidade das amostras (palitos) a serem submetidas ao
teste de microtração, foi utilizada uma lupa estereoscópica com aumento de 20x
(Carl Zeiss, Oberkochen, DEU). Os palitos avaliados e com suspeita de qualquer
falha adesiva ou, eventualmente, fora dos padrões preestabelecidos foram
descartados.
166
1.4.3 Armazenamento em diferentes soluções;
As amostras dos grupos controles, G1 (cimento resinoso convencional) e G2
(cimento resinoso autocondicionante) foram armazenadas em água destilada, em
recipientes plásticos hermeticamente fechados e identificados, por um período de
uma semana (REIS et al., 2004), em estufa biológica a 37ºC. Os grupos G3, G5 e
G7(cimento resinoso convencional) foram armazenados, respectivamente, em
refrigerante, iogurte e vinho (Tabela 3), por igual período. Os grupos G4, G6 e G8
(cimento autocondicionante) foram armazenados da mesma maneira, por uma
semana, até que se iniciassem os testes de microtração.
1.4.4 Mensuração da área da secção transversal de cada amostra;
Após o armazenamento das amostras, por uma semana, em estufa biológica
a 37ºC, em diferentes soluções que compõem a dieta alimentar, as amostras foram
lavadas com água destilada e secas com papéis descartáveis. Em seguida, os
corpos-de-prova foram mensurados com paquímetro eletrônico digital (Starrett 727,
Athol, MA, USA) (Fig. 64 e 65), com precisão de 0,01 mm. Não estando às medidas
padronizadas em 1,0 (±0,2 mm), totalizando uma área de superfície aproximada de
1,0 mm
2
, as amostras eram descartadas. Os dados obtidos para cada dente e grupo
foram registrados, de maneira que a área da secção quadrangular pudesse ser
calculada pela fórmula A = b x h (onde A = área da secção quadrangular; b = base
da secção quadrangular e h = altura da secção quadrangular).
1.5 Teste de microtração propriamente dito;
1.5.1 Colagem dos palitos no dispositivo de Geraldeli;
Após a mensuração da área da secção transversal das amostras, as porções
de cimento resinoso/resina composta e de dentina dos palitos foram identificadas
com caneta para retroprojetor (Faber-Castell do Brasil, São Carlos, SP, Brasil), em
área distante da interface, com as cores vermelha e azul, respectivamente (Fig. 66).
Esse procedimento facilitou a identificação das partes fraturadas após a quebra das
amostras. Os palitos foram, individualmente, colados pelas suas extremidades com
167
um adesivo em gel à base de cianoacrilato, conforme Estrela, em 2005, de
polimerização rápida (Super Bonder, Henkel Loctite Adesivos Ltda., Itapevi, SP,
Brasil, Lote MA106EB) (Fig. 67) ao dispositivo de Geraldeli (PERDIGÃO et al., 2002;
ERMIS et al 2008) para o ensaio de microtração (Fig. 68 e 69).
1.5.2 Fratura na máquina de testes;
Na seqüência, o dispositivo de Geraldeli, juntamente com o corpo-de-prova
fixado foi posicionado na máquina de testes (Instron 4444, Instron Corp., Canton,
MA, EUA) (Fig. 70, 71 e 72). Os testes de microtração foram realizados até a
ocorrência da fratura, com uma velocidade constante de 0,5 mm/min (YAMAGUCHI
et al., 2006). Previamente aos ensaios, o painel da máquina de testes foi
programado com a velocidade citada e ajustado para detectar o valor máximo de
carga necessária para que ocorresse a fratura e retornar à posição zero (inicial),
para permitir que novo corpo-de-prova fosse posicionado para o teste.
1.5.3 Obtenção dos resultados;
Os resultados obtidos foram registrados em planilha (Tabela 4 a 35) e
posteriormente receberam tratamento estatístico com análise de variância ANOVA 2
e teste de Tukey (p<0,05) (Quadro 1 e 2). O cálculo da resistência de união, por
ensaio de microtração, por ser na realidade um teste de tração da interface de
união, é obtido através da fórmula T = F/A, onde: T = tensão, em MPa
(megapascal); F = carga de fratura, em N (newton) e A = área da amostra, em mm
2
(milímetros quadrados).
1.6 Observação das fraturas em MEV;
1.6.1 Preparo das amostras para observação em MEV;
Após os ensaios, as partes fraturadas foram armazenadas. Para isso, foram
identificadas e individualmente posicionadas sobre uma base de cera utilidade, em
recipientes plásticos contendo esferas de sílica na forma de gel (Sílica Gel Azul,
Vetec Química Fina Ltda., Duque de Caxias, RJ, Brasil, Lote 0503342) (Fig. 73). Na
168
seqüência duas amostras de cada grupo, selecionadas aleatoriamente, foram
fixadas em portas-amostra e recobertas metalicamente com ouro (Sputter Coater,
Bal-Tec, Balzers, Liechtenstein) e levadas para visualização em microscópio
eletrônico de varredura (Philips XL-30, Philips Electronic Corp., Eindhoven,
Holanda), em aumentos de 60, 500 e a 1000 vezes, sob corrente de 10 kV e
distância de trabalho de 7,6 a 12,6 cm. O procedimento acima descrito foi realizado
com o propósito de ilustrar o modo de fratura que ocorreu com as amostras. Os
tipos de falhas foram classificados baseados em estudos anteriormente realizados
(ARMSTRONG, BOYER e KELLER, 1998); (SARDELLA et al., 2005), após
modificação, nos seguintes modos: 1. Coesiva: em cimento resinoso (quando houve
fratura no cimento resinoso); em adesivo (quando havia camada de adesivo sobre a
superfície dental e/ou túbulos dentinários preenchido com adesivo) e em estrutura
dental (quando a falha ocorreu na dentina). 2. Adesiva: quando a falha ocorreu entre
adesivo e estrutura dental, observando-se a maior parte de túbulos dentinários e/ou
superfície dental sem adesivo. 3. Mista: quando ocorreu uma composição do tipo de
falha coesiva e adesiva.
1.6.2 Obtenção das fotomicrografias em MEV;
As imagens obtidas em MEV (APÊNDICE G) foram gravadas em CD-
ROM e posteriormente analisadas e classificadas (Tabela 36) no que se referem ao
modo de fratura dos fragmentos.
1.7 Análise estatística.
Os resultados obtidos para resistência de união, sob teste de microtração,
das amostras testadas foram submetidos à análise estatística com ANOVA dois
fatores e teste de Tukey (p<0,05) (Tabela 37 e Fig. 90 e 91).
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