( PDF ) Anisotropia magnética e acoplamento de troca em multicamadas de metais de transição

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TESE DE DOUTORADO

ANISOTROPIA MAGNÉTICA E ACOPLAMENTO DE TROCA

EM MULTICAMADAS DE METAIS DE TRANSIÇÃO

WILLIAN EDGARDO ALAYO RODRIGUEZ

CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS

RIO DE JANEIRO – RJ

SETEMBRO DE 2007

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Agradecimentos

Agradec¸o a minha orientadora Elisa Baggio-Saitovitch pela oportunidade de trabalhar

no grupo, a conﬁanc¸a depositada, a completa revis

ao do trabalho e pela orientac¸

ao du-

rante estes quatro anos de formac¸

ao.

Agradec¸o ao Professor Luis M

asperi (in memorian) por ter-me dado a oportunidade de

vir ao Brasil.

Agradec¸o ao Centro Latinoamericano de F

ısica (CLAF) e ao Conselho Nacional de De-

senvolvimento Cient

ıﬁco e Tecnol

ogico (CNPQ) pela bolsa concedida para a realizac¸

deste trabalho.

Meus agradecimentos aos meus colegas de trabalho e amigos Miguel, Valberto e Xing,

pelos anos de conviv

encia, pelos ensinamentos, pelas valiosas sugest

oes e pela abnegada

ajuda nos experimentos realizados no LNLS.

Agradec¸o ao Professor Fernando Pelegrini pela sua hospitalidade durante minha estada

em Goi

ania, pela oportunidade de realizar os experimentos de resson

ancia ferromagn

etica,

pelos ensinamentos sobre a t

ecnica e a an

alise dos dados experimentais e pelas valiosas

sugest

oes e discuss

oes que ajudaram a concluir este trabalho.

Minha gratid

ao para a Dra. Ana Paula Dornelles pela orientac¸

ao e sugest

oes iniciais,

pela ajuda nas medidas iniciais no LNLS e pelos ensinamentos quanto a an

alise dos es-

pectros de dicro

ısmo.

Agradec¸o a Flora Saitovitch, pela valiosa ajuda que permitiu melhorar a redac¸

ao desta

tese na l

ıngua portuguesa.

Agradec¸o a Val

eria Moraes pelas medidas de difrac¸

ao de raios-X e ao pessoal do LNLS

pelo aux

ılio durante os experimentos de dicro

ısmo.

ads:

Aos meus amigos Daniel, Elmer e Julio pelos anos de conviv

encia e pelo apoio no que foi

poss

ıvel.

Agradec¸o ao povo brasileiro pela oportunidade dada aos estudantes de outras nac¸

oes.

Resumo

Nesta tese

e apresentado um estudo das propriedades estruturais, do acoplamento

de troca e da anisotropia magn

etica em multicamadas compostas por metais de transic¸

3d e suas ligas separados por elementos de transic¸

ao 3d, 4d ou 5d. Os sistemas de mul-

ticamadas escolhidos foram as tricamadas NiFe/V/NiFe e as multicamadas Co/Ru, Fe/Cr

e Co/Pt. A t

ecnica empregada na fabricac¸

ao dos ﬁlmes foi a pulverizac¸

ao cat

odica por

magnetron. Para determinar as propriedades estruturais das amostras, foi usada a difrac¸

e a reﬂectividade de raios-X (DRX) e os fen

omenos magn

eticos foram estudados com

dicro

ısmo magn

etico circular de raios-X (XMCD), resson

ancia ferromagn

etica (FMR),

medidas de magnetizac¸

ao obtidas com um magnet

ometro SQUID e medidas de magne-

torresist

encia.

No sistema NiFe/V/NiFe, foi investigado o acoplamento de troca indireto entre as

camadas de NiFe bem como sua depend

encia com a espessura do V e a anisotropia

magn

etica das tricamadas. Foi observado um acoplamento ferromagn

etico para uma es-

pessura de 0.5 nm de V, que est

a relacionado com uma diminuic¸

ao do momento de spin

do Fe. As camadas de NiFe separadas por espessuras maiores de V se comportaram

como camadas desacopladas desde o ponto de vista da FMR e apresentaram campos de

anisotropia efetiva diferentes.

Para o sistema Co/Ru inicialmente foi feito um estudo do acoplamento de troca en-

tre as camadas de Co em func¸

ao da espessura das camadas de Ru, atrav

es de medi-

das de magnetorresist

encia e do campo de saturac¸

ao, visando obter um sistema est

avel

com propriedades j

a reportadas. Atrav

es das an

alises com FMR, foram determinadas as

contribuic¸

oes de interface e de volume para energia de anisotropia, bem como a espessura

ıtica abaixo da qual o eixo de f

acil magnetizac¸

ao ﬁca perpendicular ao plano. Neste sis-

tema, duas fases magn

eticas com anisotropias diferentes foram observadas, uma das quais

e atribu

ıda

as camadas de Co e a origem da segunda se deve, provavelmente, a regi

oes

do Co nas interfaces com Ru, com magnetizac¸

ao efetiva menor, por

em, uma explicac¸

deﬁnitiva ainda n

ao foi encontrada ﬁcando, portanto, como uma quest

ao aberta.

No sistema Fe/Cr foi estudada a polarizac¸

ao induzida de spin do Cr nas interfaces

com Fe, abordando dois procedimentos experimentais. O primeiro consistiu em remover

camadas ﬁnas de material da superf

ıcie da amostra com ciclos de sputtering in situ (bom-

bardeio com ions de Ar

), para diminuir a separac¸

ao superf

ıcie - primeira interface. No

segundo procedimento, foram reproduzidas amostras com a mesmas caracter

ısticas, com

sua camada protetora de Cr, depositada com diferentes espessuras, com o intuito de obter

diferentes separac¸

oes entre a superf

ıcie da amostra e a primeira interface Fe/Cr. Desta

maneira a

unica diferenc¸a entre os dois procedimentos

e o uso de bombardeio com ions

de Ar

. Os resultados respectivos quanto ao magnetismo do Fe e do Cr foram comparados

e discutidos.

No sistema Co/Pt foi estudado o fen

omeno da anisotropia magn

etica perpendicular.

A espessura das camadas de Co para este sistema foi de poucas camadas at

omicas (entre

0.3 e 1 nm) e a espessura da camada de Pt foi mantida constante em 1 nm. Foi poss

ıvel

observar uma mudanc¸a gradativa da orientac¸

ao do eixo de dif

ıcil magnetizac¸

ao em relac¸

a normal ao plano dos ﬁlmes em func¸

ao da espessura das camadas de Co bem como

obter os respectivos campos de anisotropia efetiva, que determinam se o eixo f

acil est

orientado paralelo ou perpendicular ao plano.

Abstract

In this thesis, a study of the structural properties, the exchange coupling and the mag-

netic anisotropy in multilayer composed by 3d transition metals and their alloys separated

by 4d or 5d elements is presented. The selected systems to be analyzed are NiFe/V/NiFe

trilayers and the Co/Ru, Fe/Cr and Co/Pt multilayers. The technique used to fabricate

the multilayer samples was magnetron sputtering. The structural characterization was

performed by low angle X-ray diffraction (XRD) and the magnetic properties were inves-

tigated by X-ray magnetic circular dichroism (XMCD), ferromagnetic resonance (FMR),

magnetization measurements obtained with a SQUID magnetometer and magnetoresis-

tance measurements.

In the NiFe/V/NiFe trilayers we investigate the indirect exchange coupling between

NiFe layers as well as its dependence on the V layer thickness and the magnetic anisotropy.

A ferromagnetic coupling was observed for the trilayer with 0.5 nm of V and this cou-

pling provokes a reduction of the Fe spin moment. The NiFe layers separated by larger

V thicknesses behave as decoupled layers from the point of view of the FMR and they

present different effective anisotropy ﬁelds.

For the Co/Ru system, initially the structural properties were characterized and the

oscillations of the exchange coupling between Co layers as a function of the Ru layer

thickness were reproduced in order to obtain a stable system with properties already re-

ported. The interface and volume contributions to the anisotropy energy were determined

in Co/Ru multilayers as well as the critical Co layer thickness bellow that, the easy axis of

magnetization is preferentially oriented perpendicular to the ﬁlm plane. For this system,

two magnetic fases, with different anisotropy were observed, one of them was attributed

to the resonance of the Co layers and the origin of the other one is, probably, due to Co re-

gions, with lower effective magnetization, at the interfaces with Ru. However, a deﬁnitive

explanation was not found, remanning as an open question.

In the Fe/Cr system, the induced spin polarization on Cr at the Fe/Cr interfaces was

studied approaching two experimental procedures. The ﬁrst one consisted on thinning

layers from the ﬁlm surface with sputtering in situ (bombardment with Ar

ions) to di-

minish the surface-ﬁrst interface separation. In the second procedure, samples of the same

type were grown with the protective Cr layer with different thicknesses, in order to repro-

duce the previous procedure with out use sputtering. The respective results about the Fe

moments as well as the induced moment o Cr are compared and analyzed.

In the Co/Pt system, the perpendicular magnetic anisotropy was analyzed. The Co

layers thickness for this system was only of few atomic layer (between 0.3 and 1nm)

and the Pt layer thickness was kept constant at 1 nm. A gradual change of the hard axis

orientation with respect to the normal ﬁlm plane, as a function of the Co layer thickness,

was observed. The respective effective anisotropy ﬁelds values were calculated to analyze

the preferencial orientation of the easy axis.

Sum

ario

Introduc¸

ao 2

1 Multicamadas magn

eticas 7

1.1 Propriedades estruturais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

1.2 Acoplamento de troca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

1.2.1 Modelo RKKY . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

1.2.2 Modelo de conﬁnamento qu

antico . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.3 Anisotropia magn

etica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

1.3.1 Contribuic¸

ao de volume e de superf

ıcie para a EAM . . . . . . . 16

1.3.2 Origem da anisotropia de superf

ıcie . . . . . . . . . . . . . . . . 18

2 M

etodos de an

alise e detalhes experimentais 20

2.1 Crescimento de Multicamadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2.1.1 Pulverizac¸

ao cat

odica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2.1.2 Sistema de pulverizac¸

ao cat

odica . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

2.1.3 Caracterizac¸

ao estrutural: Difrac¸

ao e reﬂectividade de raios-X . . 23

2.2 Dicro

ısmo Magn

etico Circular de Raios-X . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

2.2.1 Magnetismo nos metais de transic¸

ao 3d . . . . . . . . . . . . . . 28

2.2.2 Modelo de dois Passos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

2.2.3 Regras de Soma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

2.2.4 Limitac¸

oes das regras de soma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

2.2.5 Detalhes experimentais das medidas de XMCD . . . . . . . . . . 36

2.2.6 An

alise dos espectros experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . 38

2.3 Resson

ancia Ferromagn

etica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

2.3.1 Fundamentos da FMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

2.3.2 Equac¸

oes de movimento e freq

encia de resson

ancia . . . . . . . 44

2.3.3 Anisotropia magn

etica e energia livre . . . . . . . . . . . . . . . 48

2.3.4 Energia livre e resson

ancia em ﬁlmes ﬁnos . . . . . . . . . . . . 50

2.3.5 Detalhes experimentais das medidas de FMR . . . . . . . . . . . 53

2.3.6 An

alise dos espectros experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . 55

3 Preparac¸

ao de amostras 60

3.1 Detalhes da preparac¸

ao: alvos e taxas de deposic¸

ao . . . . . . . . . . . . 60

3.2 Amostras preparadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

4 Tricamadas NiFe/V/NiFe 65

4.1 Caracterizac¸

ao estrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

4.2 Medidas de Magnetizac¸

ao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

4.3 Estudos atrav

es de XMCD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

4.4 Estudos atrav

es de FMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.5 Conclus

oes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

5 Multicamadas Co/Ru 87

5.1 Caracterizac¸

ao estrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

5.2 Estudo do acoplamento de troca oscilat

orio . . . . . . . . . . . . . . . . 94

5.3 Estudos atrav

es de FMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

5.4 Determinac¸

ao da anisotropia de interface . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

5.5 Discuss

ao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110

5.6 Conclus

ao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

6 Multicamadas Fe/Cr 115

6.1 Medidas de magnetorresist

encia e magnetizac¸

ao . . . . . . . . . . . . . . 116

6.2 Caracterizac¸

ao estrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

6.3 Estudos atrav

es de XMCD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

6.4 Estudos atrav

es de FMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

6.5 Conclus

ao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

7 Multicamadas Co/Pt 130

7.1 Caracterizac¸

ao estrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

7.2 Estudo da anisotropia magn

etica perpendicular . . . . . . . . . . . . . . 132

7.3 Conclus

ao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

Conclus

ao 138

A Perﬁl magn

etico em profundidade 140

Refer

encia biliogr

aﬁca 143

iii

Lista de Figuras

1.1 Probabilidade de transmiss

ao para um poc¸o qu

antico, adaptado da re-

fer

encia [19]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

1.2 Poc¸os qu

anticos usados para representar o acoplamento de troca. Na es-

querda, os dois gr

aﬁcos representam as estruturas de bandas para o mod-

elo de el

etrons livres do acoplamento de troca. No lado direito, os quatro

aﬁcos representam os poc¸os qu

anticos para el

etrons de spin up e spin

down, para alinhamentos paralelo e antiparalelo da magnetizac¸

ao, tomado

da refer

encia [19]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

1.3 Gr

aﬁco dos valores de K

vs. t

obtido em multicamadas Co/Pd,

tomado da refer

encia [37]. As setas representam a direc¸

ao do eixo f

acil. . 17

2.1 Esquema do sistema Magnetron Sputtering do CBPF (parte superior) e

esquema de um magnetron e do processo de pulverizac¸

ao (parte inferior). 22

2.2 Densidade de estados e origens dos momentos magn

eticos orbital e de

spin em um metal de transic¸

ao 3d. Adaptado da refer

encia [55]. . . . . . 29

2.3 (a) Representac¸

ao do modelo de dois passos para os metais de transic¸

3d. (b) Espectros de absorc¸

ao de raios-X e XMCD nas bordas L

2,3

do Fe

em uma camada de 500

A de Ni

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

2.4 Espectros experimentais de absorc¸

ao isotr

opica nas bordas L

2,3

dos ele-

mentos da s

erie 3d. A energia da borda L

foi posicionada em zero para

uma melhor comparac¸

ao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

2.5 Esquema do arranjo experimental para as medidas de XMCD. . . . . . . 36

2.6 Perﬁl vertical do feixe medido com a fenda de entrada do monocromador

da linha D08A-SGM do LNLS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

2.7 Espectros de absorc¸

ao de raios-X (µ

e µ

−

) nas bordas L

2,3

do Fe num

ﬁlme de 500

A de Ni

, µ

e a m

edia dos espectros µ

e µ

−

, µ

cont

e uma simulac¸

ao do espectro de absorc¸

ao do cont

ınuo e ∆µ

e o espectro

XMCD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

2.8 Precess

ao do vetor da magnetizac¸

ao em torno do campo est

atico



e do

campo magn

etico de alta freq

encia



h(t). . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

2.9 Esquema representando as transic¸

oes Zeeman em um sistema de spin 1/2.

A energia do f

oton, necess

aria para que haja resson

ancia, est

a represen-

tada por ∆E. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

2.10 Componentes esf

ericas do campo efetivo. . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

2.11 Sistema de coordenadas de um ﬁlme ﬁno indicando a direc¸

ao do campo

aplicado e da magnetizac¸

ao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

2.12 Sistema de coordenadas utilizado para um ﬁlme ﬁno com anisotropia no

plano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

2.13 Esquema do arranjo experimental para as medidas de FMR. . . . . . . . . 54

2.14 Espectros de FMR medidos

a temperatura ambiente em ﬁlmes ﬁnos de

Co, para diferentes

angulos entre o campo aplicado e a normal ao plano

dos ﬁlmes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

2.15 Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre a

normal ao plano e o campo aplicado nos ﬁlmes de Co. Os pontos s

ao os

dados extra

ıdos dos espectros de FMR e as linhas cheias foram calculadas

com as equac¸

oes ( 2.52) e (2.53). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

2.16 Comportamento da largura de linha dos espectros de FMR em func¸

ao do

angulo entre o campo aplicado e o plano dos ﬁlmes ﬁnos de Co. A linha

cheia

e s

o um guia para os olhos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

3.1 Curva de reﬂetividade experimental (linha cheia) de um ﬁlme ﬁno padr

de Ni

para a determinar sua taxa de deposic¸

ao. Os c

ırculos abertos

representam a simulac¸

ao da curva realizada com o programa WINGIXA. . 61

4.1 Ilustrac¸

ao esquem

atica das tricamadas Ni

/V(t)/Ni

. . . . . . . 66

4.2 Curvas de reﬂetividade experimentais (linhas cheias) e seus respectivos

ajustes (c

ırculos abertos) das tricamadas NiFe/V(t)/NiFe para t = 0.5, 1.5

e 10 nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

4.3 Ciclos de histerese, medidos

a temperatura ambiente com campo aplicado

no plano das tricamadas NiFe/V(t)/NiFe, para diferentes espessuras t da

camada de V. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

4.4 Espectros normalizados de XAS e de XMCD nas bordas L

2,3

do Fe das

tricamadas NiFe/V(t)/NiFe para diferentes espessuras t da camada de V. . 70

4.5 Espectros normalizados de XAS e de XMCD nas bordas L

2,3

do Ni das

tricamadas NiFe/V(t)/NiFe para diferentes espessuras t da camada de V. . 71

4.6 Espectros normalizados de absorc¸

ao nas bordas L

2,3

do V correspon-

dentes

a tricamada NiFe/V(0.5 nm)/NiFe, medidos com orientac¸

oes opostas

de campo magn

etico. A linha cheia

e a diferenc¸a entre os dois espectros. . 72

4.7 Momentos magn

eticos de spin do Fe e Ni das tricamadas NiFe/V/NiFe

para diferentes espessuras da camada de V. . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

4.8 Espectros de FMR da amostra V0.5 para diferentes

angulos entre o campo

e a normal ao plano do ﬁlme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.9 Depend

encia do campo de resson

ancia dos modos

otico e uniforme da

amostra V0.5 para a orientac¸

ao fora do plano. A linha cheia

e o melhor

ajuste, obtido para H

kef

= 8.3 kOe. A linha pontilhada

e apenas um guia

para os olhos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

4.10 Espectros de FMR da amostra V2 para diferentes

angulos entre o campo

e a normal ao plano do ﬁlme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

4.11 Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra

V2 na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os melhores ajustes

obtidos com as condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e

(2.53)). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

4.12 Espectros de FMR da amostra V10 para diferentes

angulos entre o campo

e a normal ao plano do ﬁlme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

4.13 Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra

V10 na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os melhores ajustes

obtidos com as condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e

(2.53)). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

4.14 Espectros de FMR da amostra NiFe5V2 para diferentes

angulos entre o

campo e a normal ao plano do ﬁlme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

4.15 Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra

NiFe5V2 na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os ajustes

obtidos com as condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e

(2.53)). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

5.1 Ilustrac¸

ao esquem

atica das multicamdas [Co(t

)/Ru(t

)]

. . . . . . . . 88

5.2 Difratograma em baixo

angulo (a) e em alto

angulo (b) da amostra [Co(5nm)/

Ru(1,5nm)]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

5.3 Difratogramas em baixo

angulo e em alto

angulo (gr

aﬁcos inseridos) das

amostras [Co(5nm)/Ru(t

)]

, com t

= 2, 1 e 2, 9 nm. . . . . . . . . . 91

5.4 Curvas de difrac¸

ao convencional de raios-X das multicamadas (a) [Co(5nm)/

Ru(t

)]

e (b) [Co(t

)/Ru(2nm)]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

5.5 Medidas de magnetorresist

encia em func¸

ao do campo aplicado das amostras

[Co(5nm)/Ru(t)]

, para t = 0,5; 0,7; 0,9 e 1,7 nm. . . . . . . . . . . . . . 95

5.6 Magnetoresist

encia versus espessura da camada de Ru das multicamadas

[Co(5nm)/Ru(t)]

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

5.7 Medidas de magnetizac¸

ao em func¸

ao do campo aplicado no plano das

amostras [Co(5nm)/Ru(t)]

, para t = 1.1, 1.5, 1.7 e 2 nm. . . . . . . . . . 97

5.8 Espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

para diferentes

angulos

entre o campo externo e a normal ao plano do ﬁlme, comec¸ando desde 0

◦

e 11

◦

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

5.9 (a) Continuac¸

ao dos espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

para

angulos desde 15

◦

e 90

◦

, (b) Ajuste com a equac¸

ao de Landau-

Lifshitz do espectro medido em 9

◦

, onde s

ao destacadas as duas res-

son

ancias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

5.10 Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo das duas

linhas principais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

. Os pontos foram

extra

ıdos dos espectros experimentais e as linhas s

olidas s

ao os ajustes re-

alizados usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia. . . . . . . . 101

5.11 Comportamento da largura de linha em func¸

ao do

angulo dois modos

principais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

. . . . . . . . . . . . . 102

vii

5.12 Espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

para diferentes

angulos

entre o campo externo e a normal ao plano do ﬁlme, comec¸ando desde 0

◦

e 9

◦

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

5.13 Continuac¸

ao dos espectros de FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

para

angulos entre 15

◦

e 90

◦

em relac¸

a normal ao plano do ﬁlme. . . . 104

5.14 Depend

encia do campo de resson

ancia com o

angulo, das duas linhas

principais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

. Os pontos s

ao os

dados experimentais extra

ıdos dos espectros e as linhas s

olidas s

ao os

ajustes realizados usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia. . . 105

5.15 Espectros de FMR da amostra [Co(2nm)/Ru(2nm)]

, para alguns

angulos

entre a normal ao ﬁlme e o campo aplicado. . . . . . . . . . . . . . . . . 106

5.16 Campo de resson

ancia (a) e largura de linha (b) em func¸

ao do

angulo, da

amostra [Co(2nm)/Ru(2nm)]

. Para o campo de resson

ancia, os pontos

ao os dados experimentais e a linha s

olida

e o ajuste realizado usando

as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia. Para ∆H, a linha s

olida

apenas um guia para os olhos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

5.17 Valores de K

×t

vs. t

da s

erie [Co(t

)/Ru(2nm)]

, para a determinac¸

da anisotropia de interface e de volume. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

5.18 Espectros de FMR para a conﬁgurac¸

ao perpendicular, mostrando as duas

linhas principais das multicamadas [Co(5nm)/Ru(t)]

, para diferentes es-

pessuras das camadas de Ru. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111

5.19 Espectros de FMR para a conﬁgurac¸

ao perpendicular, mostrando as duas

linhas principais das multicamadas [Co(t

)/Ru(2nm)]

, para diferentes

espessuras das camadas de Co. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

6.1 (a) Magnetorresist

encia vs espessura da camada de Cr das multicamadas

[Fe(5nm)/Cr(t)]

. e (b) Magnetoresist

encia vs campo magn

etico aplicado

no plano da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

. . . . . . . . . . . . . . 117

6.2 Ciclo de histerese magn

etica medido com campo aplicado em 45

◦

relac¸

ao ao plano da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

. . . . . . . . . . 118

6.3 Difratogramas medidos na regi

ao de baixos e altos

angulos(gr

aﬁco in-

serido) da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

. . . . . . . . . . . . . . . 119

viii

6.4 Espectros XAS medidos ap

os cada ciclo de sputtering nas bordas L

2,3

Fe e Cr da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

. Em cada par de espec-

tros est

a indicada a espessura removida. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

6.5 Raz

ao I

F e

da intensidade m

axima da borda L

do Fe e Cr da multi-

camada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

em func¸

ao da espessura erodida. . . . . . 121

6.6 Espectros XAS e XMCD medidos nas borda L

2,3

do Fe e Cr da multica-

mada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

, ap

os uma espessura erodida de 2 nm. . . . 123

6.7 (a) Gr

aﬁco ilustrativo das multicamadas [Fe(5nm)/Cr(2.7nm)]

/ Fe(5nm)/

Cr(t) para t = 0,5; 1; 2 e 3 nm. A profundidade de escape dos el

etron,

denotada por e,

e considerada 0,6 nm. (b) Raz

ao I

F e

da m

axima

intensidade da borda L

do Fe e Cr em func¸

ao de t. . . . . . . . . . . . . 124

6.8 Espectros XAS e XMCD medidos nas borda L

2,3

do Fe e Cr da multica-

mada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Fe(5nm)/Cr(2nm). . . . . . . . . . . . . . . 126

6.9 Representac¸

ao esquem

atica dos estados d do Fe e do Cr puros com uma

energia de Fermi comum. A linha cheia representa o Fe e a linha pontil-

hada, o Cr. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

6.10 (a) Espectros de FMR da amostra [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

, para alguns

angulos entre a normal ao plano do ﬁlme e o campo aplicado. (b) Com-

portamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo. Os pontos s

os dados experimentais e a linha cheia

e o ajuste obtido com as condic¸

oes

de equil

ıbrio e de resson

ancia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

7.1 Curvas de reﬂetividade experimentais (linhas cheias) e seus respectivos

ajustes (c

ırculos abertos) das multicamadas Si(100)/Pt(10nm)/[Co(t

) /

Pt(1nm)]

/Pt(2nm) para diferentes valores da espessura t

da camada de

Co. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

7.2 Principais espectros de FMR das multicamadas: (a) [Co(1nm)/Pt(1nm)]

(b) [Co(0,8nm)/Pt(1nm)]

e (c) [Co(0,4nm)/Pt(1nm)]

, medidos em difer-

entes

angulos entre a normal ao plano dos ﬁlmes e o campo aplicado. . . . 133

7.3 Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre o

campo externo e a normal ao plano das multicamadas: (a) [Co(1nm)/Pt(1nm)]

(b) [Co(0,8nm)/Pt(1nm)]

e (c) [Co(0,4nm)/Pt(1nm)]

. A seta indica a

direc¸

ao do eixo de dif

ıcil magnetizac¸

ao. Em (a) e (c), a linha

e o ajuste

obtido com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia e em (b), apenas

um guia para os olhos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

7.4 Comportamento do campo de anisotropia efetiva en func¸

ao da espessura

das camadas de Co das multicamadas [Co(t

)/Pt(1nm)]

. . . . . . . . . . 136

A.1 Ilustrac¸

ao do processo de sputtering in situ (a) e da poss

ıvel modiﬁcac¸

das interfaces da amostra ap

os o sputtering (b). . . . . . . . . . . . . . . 142

Introduc¸

Atualmente as multicamadas met

alicas magn

eticas s

ao objetos de intenso estudo, tanto

experimental quanto te

orico, pelas suas aplicac¸

oes tecnol

ogicas e o interesse cient

ıﬁco

para entender os fen

omenos magn

eticos que acontecem na mat

eria em escala nanom

etrica.

As multicamadas s

ao estruturas artiﬁciais compostas por elementos diferentes, de di-

mens

oes muito reduzidas (da ordem dos nan

ometros) e empilhadas alternadamente. En-

tre os principais sistemas de ﬁlmes ﬁnos estudados temos as multicamadas compostas

por materiais ferromagn

eticos (FM) separados por elementos n

ao magn

eticos (NM). As

propriedades que se destacam s

ao: o acoplamento de troca indireto entre as camadas FM

atrav

es da camada NM, a magnetoresist

encia gigante, magnetismo induzido na camada

NM nas proximidades das interfaces FM/NM, a anisotropia magn

etica e a anisotropia

magn

etica perpendicular. Outros sistemas, que envolvem materiais antiferromagn

eticos

(AFM), exibem o efeito de polarizac¸

ao de troca (exchange bias). Estas descobertas deram

origem a uma s

erie de aplicac¸

oes tecnol

ogicas, por exemplo, cabec¸as leitoras, disposi-

tivos de gravac¸

ao magn

etica e outros dispositivos spintr

onicos. Como um exemplo, ser

relatada uma aplicac¸

ao que se refere

a gravac¸

ao magn

etica. Em um meio magneto-

otico

de gravac¸

e importante que o material tenha uma anisotropia uniaxial alta de forma

que a magnetizac¸

ao ﬁque perpendicular ao plano do ﬁlme e um campo coercivo que

diminua com o aumento de temperatura. O primeiro ponto permite aumentar a densidade

de informac¸

ao que pode ser armazenada no material. O segundo, est

a relacionado com a

forma de escrever a informac¸

ao. No processo de gravac¸

ao aplica-se um campo magn

etico

cujo sentido

e oposto ao da magnetizac¸

ao do material, a qual deve estar magn

eticamente

saturada, e um laser com pot

encia de 5 a 10 mW provoca um aquecimento localizado. A

intensidade do campo aplicado

e tal que, na temperatura ambiente

e menor que a coer-

cividade do material e, na temperatura de aquecimento, maior que a coercividade. Desta

forma, a magnetizac¸

ao na regi

ao aquecida localmente assumir

a o sentido do campo apli-

cado, e manter

a esse sentido quando esfriado, enquanto que a magnetizac¸

ao das regi

oes

ao aquecidas n

ao sofrem mudanc¸as. Assim pode ser deﬁnido um sistema bin

ario com as

posic¸

oes da magnetizac¸

ao paralela e antiparalela ao campo.

As multicamadas podem ser fabricadas com diferentes t

ecnicas de deposic¸

ao de ﬁlmes

ﬁnos, as quais envolvem equipamentos de ultra-alto v

acuo, permitindo o crescimento

desses novos materiais em condic¸

oes control

aveis de press

ao e temperatura. Estas t

ecnicas

em sendo desenvolvidas h

a mais de duas d

ecadas e as principais s

ao a pulverizac¸

cat

odica (sputtering) e o ﬂuxo molecular epitaxial (MBE). Ao mesmo tempo o cont

ınuo

desenvolvimento de t

ecnicas de caracterizac¸

ao estrutural e magn

etica, tais como a difrac¸

de raios-X, resson

ancia ferromagn

etica (FMR) e a magnetometria por dispositivo super-

conductor de interfer

encia qu

antica (SQUID), bem como o desenvolvimento de fontes de

luz s

ıncrotron, que possibilitaram extender os efeitos magneto-

oticos

a regi

ao dos raios-X,

permitem explorar as propriedades f

ısicas dessas nanoestruturas.

Para este trabalho, os sistemas escolhidos foram as tricamadas NiFe/V/NiFe e as mul-

ticamadas Co/Ru, Fe/Cr e Co/Pt. O primeiro, NiFe/V/NiFe

e um sistema que ainda n

foi investigado, s

ao reportados portanto, os primeiros estudos quanto as propriedades es-

truturais e magn

eticas. Na literatura t

em sido reportadas evid

encias experimentais [1] e

oricas [2] de polarizac¸

ao induzida no V em tricamadas Fe/V/Fe e em super-redes Fe/V,

por

em a inserc¸

ao de Ni deve produzir mudanc¸as tanto nas propriedades estruturais quanto

magn

eticas. O acoplamento de troca tem sido reportado tamb

em no sistema Fe/V e em

outros sistemas de tricamadas, as quais eram compostas por NiFe separados por Cr [3]

ou Ru [4], onde evidenciaram acoplamento ferromagn

etico ou antiferromagn

etico em

func¸

ao da camada separadora. Estudos em estruturas do tipo NiFe/Cu/NiFe/Cu, tamb

em sido reportados, onde encontraram que para um espac¸ador de 0.9 nm de Cu, o acopla-

mento muda de ferromagn

etico para antiferromagn

etico em func¸

ao da espessura do NiFe

[5]. Para o sistema NiFe/V s

ao apresentados os primeiros estudos sobre o acoplamento

de troca, em func¸

ao da espessura de V, e da anisotropia magn

etica.

O sistema Co/Ru vem sendo estudado h

a mais de uma d

ecada, pois suas propriedades

estruturais permitem investigar muitos fen

omenos magn

eticos, entre os quais o acopla-

mento magn

etico oscilat

orio foi o mais explorado. As interfaces bem deﬁnidas e o

alto comprimento de coer

encia estrutural que essas multicamadas apresentam, geral-

mente, permitem estudar a interac¸

ao tipo Ruderman-Kittel-Kasuya-Yoshida por exem-

plo (vide. Cap. 1). Multicamadas compostas por camadas de Co separadas por metais

ao magn

eticos s

ao de grande interesse tecnol

ogico por suas aplicac¸

oes em dispositivos

de gravac¸

ao magneto-

otica, por exemplo, multicamadas Co/Pd, Co/Pt e Co/Au. Estudos

atrav

es de resson

ancia ferromagn

etica v

em dando informac¸

ao valiosa sobre a estrutura

e o magnetismo destes sistemas e na literatura tem sido relatado o aparecimento de um

modo adicional de resson

ancia [6, 7, 8], com anisotropia diferente

a do Co, cuja origem

ainda n

e clara. Esses estudos ainda n

ao foram realizados em multicamadas Co/Ru e

nesta tese apresenta-se um estudo desse modo adicional e da anisotropia magn

etica desse

sistema atrav

es de FMR.

As multicamadas Fe/Cr se constituem num dos sistemas mais importantes e vem sendo

estudado por diversas t

ecnicas h

a mais de duas d

ecadas. Nesse sistema foram descobertos

fen

omenos muito importantes dentre os quais temos o acoplamento de troca oscilat

orio

[9], a magnetorresist

encia (GMR) gigante [10] e recentemente o aumento da GMR in-

duzido por press

ao [11]. Outras propriedades do magnetismo em ﬁlmes ﬁnos t

em sido e

em sendo estudadas em multicamadas Fe/Cr, tais como o acoplamento biquadr

atico [12]

e o magnetismo induzido em metais que normalmente possuem momento magn

etico nulo,

nas interfaces com metais ferromagn

eticos [13, 14, 15, 16]. Em particular o magnetismo

induzido

e uma das propriedades mais interessantes, pois os momentos que s

ao induzidos

no metal n

ao magn

etico s

ao os respons

aveis pelo acoplamento de troca oscilat

orio. Essa

polarizac¸

ao induzida de spin, no metal n

ao magn

etico, decai e oscila em sinal quando

se afasta da interface com a camada ferromagn

etica [17] e na subseq

uente interface, a

outra camada ferromagn

etica interage com com os momentos induzidos, conduzindo a

um acoplamento entre as camadas magn

eticas, que oscila em sinal e decai em func¸

ao da

espessura da camada n

ao magn

etica. Neste tese, foram estudadas as interfaces de multi-

camadas Fe/Cr usando dois procedimentos experimentais. No primeiro, camadas ﬁnas da

superf

ıcie da amostra foram removidas por bombardeio com

ıons de Ar

(sputtering in-

situ) e, assim, diferentes profundidades foram analisadas atrav

es de XMCD. No segundo,

ultima camada do ﬁlme foi depositada com espessuras pre-determinadas com o intuito

de repetir o procedimento anterior sem remover as camadas da amostra. Os resultados de

cada procedimento foram comparados, analisando seus efeitos no momento magn

etico de

spin do Fe, bem como no magnetismo induzido no Cr.

O sistema Co/Pt foi selecionado para estudar anisotropia magn

etica perpendicular e

por ser um dos melhores sistemas, reportados na literatura, para estudar esse fen

omeno

em ﬁlmes ﬁnos e atualmente est

a sendo muito estudado atrav

es de diferentes t

ecnicas. O

interesse

e saber como acontece a mudanc¸a do eixo f

acil e do eixo dif

ıcil de magnetizac¸

ao,

em relac¸

ao ao plano do ﬁlme, em func¸

ao da espessura das camadas de Co. Nesta tese

apresentado o estudo da anisotropia magn

etica de multicamadas Co/Pt com espessura das

camadas de Co, abaixo da espessura cr

ıtica, a partir da qual o eixo f

acil se orienta perpen-

dicularmente ao plano do ﬁlme. Atrav

es de FMR foi poss

ıvel acompanhar a mudanc¸a da

orientac¸

ao do eixo de dif

ıcil magnetizac¸

ao em func¸

ao da espessura de Co.

Em relac¸

as t

ecnicas de caracterizac¸

ao utilizadas na tese, a FMR j

a est

a estabele-

cida como uma poderosa ferramenta na explorac¸

ao dos fen

omenos magn

eticos em mul-

ticamadas. A FMR

e deﬁnida como a absorc¸

ao ressonante de radiac¸

ao eletromagn

etica

por um material ferromagn

etico, quando na presenc¸a de um campo magn

etico externo.

A absorc¸

ao ocorre quando a freq

encia de precess

ao da magnetizac¸

ao do material co-

incide com a freq

encia da radiac¸

ao eletromagn

etica. A condic¸

ao de resson

ancia em

ﬁlmes ﬁnos envolve a energia livre do sistema, a qual cont

em as contribuic¸

oes da en-

ergia Zeeman, devido

a interac¸

ao entre a magnetizac¸

ao do sistema e o campo aplicado,

da energia de anisotropia, cuja origem

e principalmente devida

a interac¸

ao dipolar e a

interac¸

ao spin-

orbita, e da energia de troca, que

e o resultado da interac¸

ao indireta entre

as magnetizac¸

oes das camadas FM. Isto torna a FMR numa t

ecnica sens

ıvel a qualquer

mudanc¸a da anisotropia magn

etica e capaz de detectar a energia do acoplamento de troca

entre as camadas. Al

em disso, a FMR tamb

e utilizada como uma t

ecnica comple-

mentar no controle da qualidade dos ﬁlmes, uma vez que inomogeneidades magn

eticas,

propriedades estruturais e morfol

ogicas, como exist

encia de fases, afetam seus par

ametros

espectrais.

Por outro lado, as fontes de luz s

ıncrotron permitem aplicar uma t

ecnica elemento-

seletiva muito sens

ıvel, denominada dicro

ısmo circular magn

etico de raios-X (XMCD).

Considerando metais de transic¸

ao 3d, os processos de absorc¸

ao envolvem excitac¸

oes de

foto-el

etrons dos n

ıveis de caroc¸o 2p para ocupar estados vazios na banda de valencia 3d

de acordo com as regras de selec¸

ao do dipolo. Um desbalanceamento dos el

etrons de spin

1/2 e -1/2 na banda 3d provoca diferentes coeﬁcientes de absorc¸

ao de raios-X polarizados

a direita (µ

−

) e

a esquerda (µ

) nas bordas de absorc¸

ao L

2,3

. A informac¸

ao da estrutura

magn

etica e eletr

onica est

ao assim contidas no espectro XMCD, que

e deﬁnido como

a diferencia dos coeﬁcientes de absorc¸

ao ∆µ = µ

− µ

−

. Esta t

ecnica

e ideal para o

estudo da polarizac¸

ao induzida de spin, j

a que a detecc¸

ao das pequenas contribuic¸

oes

dos momentos induzidos

e dif

ıcil atrav

es de FMR ou SQUID, que detectam a resposta

magn

etica de todo o sistema. O XMCD permite selecionar e analisar cada elemento

da multicamada e sua alta sensibilidade permite detectar a pequena resposta magn

etica

devido ao momento induzido nas camadas NM.

Esta tese est

a organizada da seguinte maneira: No cap

ıtulo 1 s

ao apresentados alguns

opicos importantes do magnetismo em ﬁlmes ﬁnos, focalizando o acoplamento de troca

e a anisotropia magn

etica. No cap

ıtulos 2

e apresentada a t

ecnica de preparac¸

ao dos

ﬁlmes (Pulverizac¸

ao Cat

odica por Magnetron) e as principais t

ecnicas de caracterizac¸

magn

etica utilizadas na tese (Dicro

ısmo Magn

etico Circular de Raios-X e Resson

ancia

Ferromagn

etica). Os detalhes para o crescimento de multicamadas bem como as amostras

preparadas e estudadas s

ao relatados no cap

ıtulo 3. Os resultados experimentais de cada

sistema estudado s

ao apresentados e discutidos nos cap

ıtulos 4, 5, 6 e 7. Finalmente,

apresentada uma conclus

ao geral do trabalho e s

ao lanc¸adas algumas id

eias para trabalhos

futuros.

Cap

ıtulo 1

Multicamadas magn

eticas

1.1 Propriedades estruturais

Multicamadas magn

eticas s

ao estruturas artiﬁciais compostas pelo empilhamento

alternado peri

odico de camadas de materiais diferentes, ou suas ligas, sobre um sub-

strato. Estes novos materiais s

ao fabricados com diferentes t

ecnicas de crescimento em

alto v

acuo, e sua espessura

e da ordem dos nan

ometros (1nm = 10

−9

m). As t

ecnicas

mais freq

uentemente usadas para fabricar as multicamadas s

ao: sputtering DC ou RF

(sec¸

ao 2.1.1) e molecular beam epitaxy (MBE). Em particular, a t

ecnica de sputter-

ing permite obter altas taxas de deposic¸

ao e facilita seu controle durante a deposic¸

ao.

Por

em,

e necess

aria a presenc¸a de g

as, diﬁcultando o uso de t

ecnicas de caracterizac¸

ao in

situ, e sendo mais suscet

ıvel

a contaminac¸

ao. No entanto, as propriedades estruturais e

magn

eticas de multicamadas crescidas por sputtering s

ao compar

aveis

as produzidas por

outras t

ecnicas.

Muitas propriedades de um material na forma de ﬁlme diferem substancialmente das

propriedades que o mesmo material possui em sua forma macic¸a (bulk) devido

a in-

ﬂu

encia dos efeitos de superf

ıcie; a relac¸

ao entre a superf

ıcie e o volume

e muito maior

no caso do ﬁlme. Sua estrutura cristalogr

aﬁca depende das condic¸

oes em que foram

fabricados, deﬁnindo tr

es grupos: amorfos, policristalinos e monocristalinos. Os ﬁlmes

amorfos s

ao compostos, em geral, por elementos tais como: C, Te, Si, Ge, etc e alguns

oxidos, se s

ao crescidos sobre substratos

a temperatura ambiente. Os ﬁlmes policristali-

nos s

ao formados por gr

aos monocristalinos dispostos em v

arias direc¸

oes cristalogr

aﬁcas.

O tamanho dos gr

aos depende das condic¸

oes da deposic¸

ao e dos tratamentos t

ermicos

posteriores. Gr

aos maiores geralmente est

ao associados a temperaturas maiores de trata-

mento. Filmes ﬁnos crescidos por sputtering s

ao em geral policristalinos. Os ﬁlmes ﬁnos

monocristalinos crescem com tamanho de gr

ao suﬁcientemente grande para cobrir o ﬁlme

todo na direc¸

ao de crescimento, e s

ao usualmente fabricados por MBE.

Entre as propriedades estruturais mais importantes temos que um ﬁlme ﬁno crescido

epitaxialmente sobre um substrato ter

a uma constante de rede diferente do respectivo

material na forma bulk e novas fases cristalogr

aﬁcas podem ser formadas. Por exemplo,

em sido calculados par

ametros de rede de 2,93

A, 2,90

A e 2,89

A para as super-redes

(F e

)

, (F e

)

e (F e

)

, respectivamente, depositadas sobre MgO(110) e

onde os sub

ındices dos elementos s

ao as espessuras em n

umero de camadas at

omicas e

os sub

ındices fora dos par

enteses s

ao os n

umeros de bicamadas [18]. Estas constantes de

rede s

ao diferentes das do Fe (2,87

A) e V(3,03

A) puros na forma bulk. Tamb

em podem

ser depositados ﬁlmes ﬁnos de Co com fase fcc est

aveis sobre substratos adequados,

enquanto que na forma bulk este elemento tem estrutura hcp [19]. Transic¸

oes de fases

cristalogr

aﬁcas tamb

em ocorrem em n

ıvel nanom

etrico, por exemplo, t

em sido reportadas

transic¸

oes da fase bct do Ru para a fase hcp em multicamadas Fe/Ru [20], onde a fase bct

e formada para espessuras inferiores a 3,5

A de Ru.

As interfaces desempenham um papel muito importante no magnetismo das multica-

madas. No caso ideal, as interfaces seriam planas, mas toda t

ecnica de deposic¸

ao envolve

a formac¸

ao de uma desordem estrutural nestas superf

ıcies limite. Por exemplo, descasa-

mento entre as estruturas, tens

ao normal e lateral, relaxac¸

ao, formac¸

ao de defeitos pon-

tuais, discord

ancias, interdifus

ao e rugosidade. A qualidade das interfaces depende das

condic¸

oes de deposic¸

ao, por exemplo, temperatura do substrato, press

ao do g

as (no caso

de sputtering), bem como dos elementos que est

ao sendo utilizados para formar os ﬁlmes,

a que existem diferentes graus de miscibilidade entre os distintos elementos. Al

em disso,

existem tr

es mecanismos principais de crescimento de ﬁlmes: Na forma de ilhas (modo

Volmer-Weber), na forma de camadas (modo Frank-Van der Merwe) e na forma de ilhas

mais camadas (modo Stranki-Krastanov) [21].

No modo Volmer-Weber, os pequenos clusters s

ao nucleados diretamente sobre a su-

perf

ıcie do substrato e crescem at

e formar ilhas. Isto sucede quanto os

atomos do material

depositado s

ao ligados mais fortemente entre eles que ao substrato. Este modo geralmente

se apresenta quando um metal

e crescido sobre um isolante. No modo Frank-Van der

Merwe, os

atomos s

ao mais fortemente ligados ao substrato do que entre eles e, assim, os

primeiros

atomos condensados formam uma camada completa sobre a superf

ıcie, a qual

e coberta com outras camadas que s

ao gradativamente menos ligadas ao substrato, e estas

ao se acomodando

as camadas pre-existentes, permitindo assim, um crescimento epi-

taxial. Estima-se que para que este modo seja poss

ıvel, a diferenc¸a entres os par

ametros

de rede entre a camada depositada e o substrato n

ao deve ser maior de 4%. O modo

Stranski-Krastanov,

e um modo intermedi

ario entre os dois anteriores, depois de formar

a primeira camada, ou umas poucas camadas, no subseq

uente crescimento s

ao formadas

ilhas. Existem v

arias raz

oes para um crescimento deste tipo, todas elas envolvem uma

forte variac¸

ao no decr

escimo da energia de interac¸

ao entre a camada e o substrato. Por

exemplo, desajustes no par

ametro de rede, perdas de simetria, entre outras, o que resulta

numa alta energia livre da

ultima camada depositada que favorece a formac¸

ao das ilhas.

Este mecanismo de crescimento

e mais comum que os outros e geralmente acontecem em

sistemas tipo metal-metal, metal-semiconductor e g

as-metal.

1.2 Acoplamento de troca

As multicamadas podem exibir oscilac¸

oes em seu acoplamento magn

etico, que de-

pendem da espessura da camada met

alica separadora. Estes sistemas consistem de uma

seq

encia de camadas depositadas com espessuras que podem ser de alguns d

ecimos de

nan

ometro ou at

e de algumas dezenas de nan

ometros. Tipicamente, dois ﬁlmes ﬁnos de

material ferromagn

etico est

ao separados um do outro por um ﬁlme ﬁno de material n

magn

etico. As direc¸

oes da magnetizac¸

ao de cada camada ferromagn

etica est

ao acopladas

uma a outra atrav

es da interac¸

ao de troca e o sinal deste acoplamento oscila em func¸

ao da

espessura do espac¸ador [9].

O fen

omeno do acoplamento oscilat

orio foi inicialmente observado em impurezas

magn

eticas localizadas em uma matriz n

ao magn

etica met

alica. Quando a separac¸

ao entre

duas impurezas

e aumentada, a interac¸

ao entre elas oscila entre um alinhamento paralelo

e antiparalelo dos momentos magn

eticos. Esta interac¸

e conhecida como de Ruderman-

Kittel-Kasuya-Yosida (RKKY) [22, 23, 24].

Para observar o acoplamento de troca em multicamadas

e necess

ario obter ﬁlmes ﬁ-

nos de alta qualidade. Primeiras tentativas para observar este fen

omeno foram frustradas

devido

a consider

avel presenc¸a de defeitos que agiam como fontes extr

ınsecas de acopla-

mento nas amostras [25, 26]. Uma fonte de tais acoplamentos

e, por exemplo, a presenc¸a

de pinholes (centros de pinning), que s

ao regi

oes onde a camada n

ao magn

etica n

cont

ınua e, portanto, existe um contato direto entre as camadas FM, o que conduz a um

acoplamento ferromagn

etico entre suas magnetizac¸

oes. Uma vez que multicamadas de

alta qualidade puderam ser fabricadas, recomec¸ou o interesse nesta area. No ano 1986

unberg e colaboradores demonstraram um acoplamento antiferromagn

etico entre as

magnetizac¸

oes de duas camadas de Fe separadas por Cr [27], Salamon e colaboradores

observaram um alinhamento antiparalelo das magnetizac¸

oes das camadas FM em multi-

camadas Dy/Y [28] e Majkrzak e colaboradores observaram o mesmo efeito em multi-

camadas Gd/Y [29]. Posteriormente, em 1988, M. Baibich e colaboradores descobriram

a magnetorresist

encia gigante (GMR) em multicamadas Fe/Cr, e a relacionaram com um

alinhamento antiparalelo entre as magnetizac¸

oes das camadas de Fe. A GMR se refere a

uma depend

encia da resistividade da amostra com um campo magn

etico aplicado. A de-

pend

encia com o campo pode ser indireta, por exemplo, como acontece em multicamadas

com GMR, onde a resist

encia depende da orientac¸

ao relativa das magnetizac¸

oes. Se as

magnetizac¸

oes das camadas FM s

ao antiparalelas para campo aplicado igual a zero devido

a um acoplamento antiferromagn

etico, um campo aplicado pode superar o acoplamento

e alinhar as magnetizac¸

oes em forma paralela. Esta mudanc¸a em alinhamento conduz a

uma mudanc¸a na resist

encia (GMR).

As oscilac¸

oes do acoplamento de troca, em func¸

ao do separador n

ao magn

etico, foram

reportadas por Parkin em 1990, em uma s

erie de metais ferromagn

eticos de transic¸

ao 3d

e suas ligas, separados por metais n

ao magn

eticos 3d, 4d e 5d. As oscilac¸

oes do acopla-

mento de troca foram observadas atrav

es do comportamento oscilat

orio da GMR e da

magnetizac¸

ao de saturac¸

ao em func¸

ao da espessura das camadas n

ao magn

eticas. Es-

tas oscilac¸

oes n

ao foram devido

as variac¸

oes nas propriedades de transporte, mas sim

devido

as variac¸

oes no acoplamento entre as camadas FM. Para algumas espessuras o

acoplamento foi ferromagn

etico, favorecendo um alinhamento paralelo das direc¸

oes da

magnetizac¸

ao das camadas. Para essas espessuras n

ao houve mudanc¸as no alinhamento

relativo das magnetizac¸

oes quando um campo magn

etico foi aplicado e assim, a magne-

torresist

encia foi zero.

O descobrimento de Parkin despertou um crescente interesse para medir com muita

precis

ao a grandeza e as oscilac¸

oes do acoplamento de troca em muitos sistemas difer-

entes, por exemplo, em super-redes Fe/Cr(211) e Fe/Cr(100) [30], em tricamadas Fe/Ag/Fe

[17] e Co/Ru/Co [31] e em multicamadas Co/Pt, que exibem, simultaneamente, anisotropia

magn

etica perpendicular [32]. Ao mesmo tempo, v

arias abordagens te

oricas foram feitas

para explicar os resultados experimentais. As mais proeminentes foram os modelos

RKKY e de poc¸os qu

anticos, que est

ao baseados na resposta dos el

etrons de conduc¸

do material espac¸ador quando em contato com camadas magn

eticas. O modelo RKKY

foi adaptado daquele que descreve a interac¸

ao de troca entre duas impurezas magn

eticas

em uma matriz n

ao magn

etica, enquanto que no modelo de poc¸os qu

anticos, um con-

ﬁnamento dos estados dos el

etrons do espac¸ador resulta em um acoplamento magn

etico

efetivo entre as camadas magn

eticas. A seguir estes modelos ser

ao apresentados em forma

breve.

1.2.1 Modelo RKKY

O fato do acoplamento de troca apresentar oscilac¸

oes em func¸

ao da separac¸

ao entre

as camadas magn

eticas sugeriu imediatamente a id

eia de relacion

a-las com a interac¸

RKKY entre duas impurezas magn

eticas. Uma impureza magn

etica em uma matriz n

magn

etica produz uma polarizac¸

ao dos el

etrons de conduc¸

ao de sua vizinhanc¸a. Os spins

dos el

etrons de conduc¸

ao oscilam entre +1/2 (up) e −1/2 (down) com um comprimento

de onda caracter

ıstico λ = π/k

e o vetor de onda da superf

ıcie de Fermi). Uma

segunda impureza magn

etica se acoplar

a em forma paralela ou antiparalela, respesctiva-

mente, dependendo se experimenta um campo de polarizac¸

ao positivo ou negativo devido

a primeira impureza. A interac¸

ao J(R

−R



) entre dois spins localizados est

a dado pelo

produto da transformada de Fourier da interac¸

ao s − d com a susceptibilidade do g

as de

etrons [19]:

J(R

− R



) = −



(q)|

χ(q)e

iq·(R

−R



)

(1.1)

Usando a susceptibilidade para um g

as de el

etrons livres, obt

em-se [19]:

J(R) = 9π



cos(2k

−

sen(2k



(1.2)

conhecida como a func¸

ao RKKY. A grandeza da interac¸

ao RKKY entre duas impurezas

magn

eticas em uma matriz n

ao magn

etica decai com R

, sendo R a dist

ancia entre os

dois

atomos que interagem.

A primeira extens

ao do modelo RKKY para o caso de duas camadas magn

eticas in-

teragentes, considerando-as como dois planos at

omicos com spins localizados, foi feita

por Yafet [33], quem derivou uma express

ao, para este caso, que relaciona a grandeza da

interac¸

ao com d

−2

, sendo d a dist

ancia entre as camadas magn

eticas.

O per

ıodo de oscilac¸

ao originado da interac¸

ao RKKY corresponde ao vetor da rede

rec

ıproca que deﬁne a superf

ıcie de Fermi. Por

em, P. Bruno e Chappert [34] enfatizaram

o fato de a superﬁcie de Fermi dos metais n

ao ser uma esfera, generalizando o acopla-

mento entre dois planos at

omicos com spin localizados para uma estrutura cristalina e

superf

ıcie de Fermi arbitr

arias.

Ao inv

es de tratar as camadas magn

eticas como spins localizados, Baltensperger [35],

substituiu as camadas ferromagn

eticas por planos at

omicos cont

ınuos de densidade de

spin constante, interagindo atrav

es do metal paramagn

etico ou n

ao magn

etico represen-

tado por um g

as de el

etrons livres. O resultado deste modelo reﬂete a natureza bidimen-

sional da estrutura mediante o decaimento com d

−2

para dist

ancias longas. Para ferromag-

netos itinerantes, este modelo

e mais apropriado que um modelo de spins localizados.

O principal problema do modelo RKKY em multicamadas

e que o per

ıodo de oscilac¸

que o modelo prediz

e muito menor que o per

ıodo que se observa experimentalmente. Por

exemplo, para o cobre, π/k

= 2, 31

A, enquanto que o per

ıodo encontrado para multi-

camadas Co/Cu(111)

e pr

oximo a 12

1.2.2 Modelo de conﬁnamento qu

antico

Uma interface entre dois materiais atua sobre os el

etrons como uma barreira de poten-

cial; um el

etron livre, que atravessa uma barreira simples de altura V, tem uma probabili-

dade de transmiss

ao [19]:

step



k + q



(1.3)

onde k =



2mE/

e o vetor de onda incidente e q =



2m(E + V )/

e o vetor de

onda transmitido. Se outra barreira

e introduzida, os el

etrons sofrem m

ultiplas reﬂex

oes

dentro do poc¸o qu

antico que

e formado. Se as barreiras est

ao separadas por uma dist

ancia

D, a probabilidade de transmiss

e [19]:

well



iqD

(k + q)

− e

i2q(k−q)



(1.4)

E importante notar que T

well

= 1, quando 2qD = 2nπ, sendo n um n

umero inteiro.

Para uma espessura ﬁxa, existe uma s

erie de transmiss

oes ressoantes para as energias

= (

/2m)(nπ/D)

− V , sendo n tamb

em um inteiro. Para uma energia ﬁxa, as

resson

ancias acontecem para D = 2nπ/2q, com q =



2m(E − V )/. Na Fig.1.1

mostrada a probabilidade de transmiss

ao T

well

em func¸

ao da energia, onde

e poss

ıvel

apreciar as resson

ancias para uma espessura ﬁxa.

Figura 1.1: Probabilidade de transmiss

ao para um poc¸o qu

antico, adaptado da refer

encia

[19].

Na transmiss

ao ressonante, os el

etrons tem uma probabilidade maior de se encontrar

no poc¸o qu

antico, em outras palavras, existe um pico na densidade de estados no poc¸o

antico na energia onde acontece a resson

ancia. Esses picos s

ao vistos em multicamadas

magn

eticas usando fotoemiss

ao ou fotoemiss

ao inversa. Com esta t

ecnica, f

otons com

energia particular, geralmente luz ultravioleta ou raios-X, incidem sobre uma superf

ıcie.

Quando os f

otons s

ao absorvidos pelo material, excitam os el

etrons que podem subir

superf

ıcie e ser medidos e assim, a energia dos el

etrons no s

olido pode ser deduzida a

partir da energia do f

oton emitido.

Para entender como o modelo de el

etrons livres se generaliza para materiais reais,

e necess

ario reescrever a probabilidade de transmiss

ao em termos da probabilidade de

transmiss

ao para uma barreira de potencial e da amplitude de reﬂex

ao de uma barreira

isolada R = (k−q)/(k+q). Esta substituic¸

ao enfatiza a contribuic¸

ao feita pelas m

ultiplas

reﬂex

oes no poc¸o qu

antico. A probabilidade transmiss

e [19]:

well



step

iqD

1 − e

2qD



step

iqD

∞



n=0

i2qD

)



(1.5)

A segunda forma mostra explicitamente os m

ultiplos espalhamentos coerentes no

poc¸o. Para descrever os estados do poc¸o qu

antico em materiais reais, deve-se substituir

o vetor de propagac¸

ao, q, pelo valor apropriado calculado a partir da teoria da estrutura

de bandas de materiais reais e substituindo a amplitude das probabilidades de reﬂex

ao e

transmiss

ao pelos valores calculados para interfaces reais.

Se um dos materiais

e ferromagn

etico, a barreira de potencial

e diferente para os

etrons de spin majorit

ario e minorit

ario. Em uma multicamada com duas camadas

magn

eticas, existem quatro poss

ıveis poc¸os qu

anticos que podem ser formados depen-

dendo do alinhamento relativo das magnetizac¸

oes (ver Fig. 1.2). Os estados de cada poc¸o

antico s

ao diferentes devido

as diferentes barreiras de potencial, e assim, as probabili-

dades de reﬂex

ao s

ao diferentes para cada poc¸o qu

antico.

Ferromagneto Espaçador

M  M ¯

M 

e 

e ¯

M  M ¯

M 

e 

e ¯

Alinhamento

paralelo

Alinhamento

antiparalelo

Figura 1.2: Poc¸os qu

anticos usados para representar o acoplamento de troca. Na es-

querda, os dois gr

aﬁcos representam as estruturas de bandas para o modelo de el

etrons

livres do acoplamento de troca. No lado direito, os quatro gr

aﬁcos representam os poc¸os

anticos para el

etrons de spin up e spin down, para alinhamentos paralelo e antiparalelo

da magnetizac¸

ao, tomado da refer

encia [19].

A energia do acoplamento de troca pode ser descrita em termos de uma energia que

depende das direc¸

oes de magnetizac¸

ao das duas camadas, ˆm

como:

E = −JA ˆm

· ˆm

(1.6)

onde A

e a area entre os dois ﬁlmes e J

e a constante de troca. Para J < 0 o acopla-

mento

e antiferromagn

etico, isto

e, favorece a um alinhamento antiparalelo. Esta forma

de acoplamento

e chamada bilinear. A intensidade desta forma de interac¸

ao de troca

e de-

terminada pela diferenc¸a em energia entre os poc¸os qu

anticos com magnetizac¸

ao paralela

e antiparalela. Para calcular a constante de interac¸

ao de troca, precisamos simplesmente

das energias dos poc¸os qu

anticos dados na Fig. 1.2. O resultado

J =

v

2πD

Re[(R

↑

+ R

↓

− R

↑

↓

− R

↓

↑

i2k

] + O(D

−2

)

≈

v

2πD

↑

− R

↓

cos(2k

D + φ) (1.7)

Onde k

e o vetor de onda de Fermi da camada espac¸adora, v

= k

, a veloci-

dade de Fermi, m

, a massa do el

etron, e R

↑

e R

↓

ao as amplitudes de reﬂex

ao para

etrons majorit

arios e minorit

arios, respectivamente, quando s

ao reﬂetidos na interface.

Desenvolvendo o quadrado das amplitudes de reﬂex

ao, obt

em-se quatro termos, um para

cada poc¸o qu

antico da Fig. 1.2. O acoplamento de troca oscila em sinal com um per

ıodo

de π/k

, a oscilac¸

ao decai com D

−1

, e a amplitude da oscilac¸

e determinada pela de-

pend

encia das amplitudes de reﬂex

ao com o spin.

1.3 Anisotropia magn

etica

A energia de anisotropia magn

etica (EAM) determina a orientac¸

ao da magnetizac¸

ao de

um sistema. Em amostras macic¸as com simetria c

ubica, a EAM

e de poucas dezenas de

µeV/atom [36]. Por

em, em ﬁlmes ﬁnos,

e aumentada por um fator de 100 – 1000, devido

a um termo chamado de anisotropia uniaxial, K

sin

θ + K

sin

θ, onde θ

e o

angulo

entre a magnetizac¸

ao e normal ao plano do ﬁlme [36]. Para muitos sistemas de ﬁlmes

ﬁnos, K

e positivo e grande o bastante para superar a tend

encia de uma magnetizac¸

no plano, causado pelas interac¸

oes magnetost

aticas. Conseq

uentemente, o eixo f

acil

perpendicular ao plano dos ﬁlmes.

Em princ

ıpio, a EAM est

a associada com dois fatores: a interac¸

ao spin-

orbita, que

a origem

a anisotropia magnetocristalina, e a interac¸

ao magnetost

atica dipolo-dipolo,

respons

avel pela anisotropia de forma. As origens de cada uma destas contribuic¸

oes, por

conveni

encia, ser

ao detalhadas na sec¸

ao 2.3.3.

1.3.1 Contribuic¸

ao de volume e de superf

ıcie para a EAM

No estudo da anisotropia magn

etica de ﬁlmes ultra ﬁnos, tem sido assumido que

a densidade de EAM K

(erg/cm

) pode ser fenomenol

ogicamente separada em uma

contribuic¸

ao de volume K

(erg/cm

) e em uma contribuic¸

ao da interface ou de superf

ıcie

(erg/cm

), como a seguinte relac¸

ao [36]:

= K

(1.8)

onde K

e a constante de anisotropia efetiva por unidade de volume, K

cont

em as

contribuic¸

oes devido

a energia desmagnetizante (dada pela forma das amostras), mag-

netocristalina e magnetoel

astica, K

que

e associada com uma anisotropia superﬁcial

de N

eel, tem como origem a quebra de simetria devido a efeitos de superf

ıcie ou inter-

face, e t

e a espessura da camada magn

etica. O fator 2 deve-se ao fato de haver duas

superf

ıcies por camada. O termo K

, em multicamadas magn

eticas,

e negativo, pois a

energia desmagnetizante, que favorece um eixo f

acil para a magnetizac¸

ao no plano do

ﬁlme, predomina sobre as energias magnetocristalina e magnetoel

astica, que podem ser

positivas dependendo da microestrutura do material e das condic¸

oes de crescimento do

ﬁlme. Valores positivos de K

implicam em eixo f

acil de magnetizac¸

ao perpendicular

ao plano do ﬁlme, e valores negativos, em eixo f

acil paralelo ao plano. Da equac¸

ao (1.8)

pode-se inferir que,

a medida que a espessura da camada magn

etica decresce, aumenta a

contribuic¸

ao das interfaces, e abaixo de uma espessura cr

ıtica t

, ocorre uma mudanc¸a no

sinal de K

e, conseq

uentemente, na direc¸

ao do eixo f

acil de magnetizac¸

ao.

A equac¸

ao ( 1.8)

e usada na an

alise resultados experimentais para a determinac¸

ao das

constantes de anisotropia K

e K

. A partir de um gr

aﬁco K

t vs. t, o coeﬁciente angu-

lar, obtido do ajuste linear usando a equac¸

ao ( 1.8), fornece o valor de K

, e a contribuic¸

de K

e obtida do coeﬁciente linear. Para ilustrar este m

etodo, na Fig. 1.3

e apresentado

um exemplo t

ıpico do gr

aﬁco K

t vs. t

, obtido para multicamadas Co/Pd [37].

Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

(Å)

eff

· t

(mJ/m

)

Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

(Å)

eff

· t

(mJ/m

)

Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

(Å)

eff

· t

(mJ/m

)

Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

Nx (t Å Co+11 Å Pd)Nx (t Å Co+11 Å Pd)

0 5 10 15 20 25

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

-1.5

(Å)

eff

· t

(mJ/m

)

Figura 1.3: Gr

aﬁco dos valores de K

vs. t

obtido em multicamadas Co/Pd, tomado

da refer

encia [37]. As setas representam a direc¸

ao do eixo f

acil.

Embora este m

etodo tenha sido usado com muita freq

encia e se mostrado

util na

alise da anisotropia magn

etica de ﬁlmes ﬁnos, alguns cuidados devem ser considerados

na sua aplicac¸

ao. A equac¸

ao ( 1.8)

e v

alida para a espessura do elemento magn

etico dentro

de certos limites, pois nesta descric¸

ao a anisotropia na superf

ıcie

e sentida pelo sistema

como um todo, quer dizer, a camada deve comportar-se como uma entidade magn

etica

unica, de forma que seus momentos magn

eticos estejam alinhados. Isto

e v

alido quando

a camada for mais ﬁna que o comprimento de troca, que no caso do Co est

a em torno de

3 nm.

A espessura cr

ıtica de transic¸

ao t

, para a qual ocorre a mudanc¸a do eixo f

acil, depende

de qual elemento

e usado como espac¸ador. Nos resultados experimentais de Broeder [37]

e colaboradores, apresentados na tabela 1.1,

e poss

ıvel veriﬁcar este fato pata multica-

madas Co/X, para v

arios espac¸adores n

ao magn

eticos.

X K

(10

erg/cm

) K

(erg/cm

) t

(

Pt -1,00 0,50 10,0

Au -0,70 0,58 17,0

Cu -0,80 0,10 2,5

Ag -0,97 0,20 4,0

Ir -1,20 ∼ 0,8 13,0

Mo -0,84 ∼ 0,3 7,0

Tabela 1.1: Valores de K

, K

e t

obtidos para multicamadas Co/X, para diferentes

espac¸adores n

ao magn

eticos X. Obtidos da refer

encia [37].

1.3.2 Origem da anisotropia de superf

ıcie

eel foi o primeiro a teorizar a origem da anisotropia de superf

ıcie, utilizando o modelo

de interac¸

ao de par de van Vleck [38]. N

eel estendeu o modelo proposto para o c

alculo

da anisotropia magnetocristalina de um material macic¸o, para o c

alculo da anisotropia de

atomos na superf

ıcie do material. Considerando as interac¸

oes dipolar e spin-

orbita de um

atomo com seu vizinhos, quando localizado internamente ou na superf

ıcie do material,

eel encontrou uma diferenc¸a de energia nos dois casos, devido

a diferenc¸a da simetria

local, a qual chamou de anisotropia de superf

ıcie [39].

Embora o modelo de interac¸

ao de par contribua signiﬁcativamente para o entendi-

mento da anisotropia magn

etica, sua aplicac¸

ao para anisotropia de superf

ıcie pode ser,

em alguns casos, incorreta fundamentalmente, levando

a previs

oes erradas para o sinal de

[40]. Isto nos mostra que a teoria de N

eel est

a incompleta.

em da contribuic¸

ao de N

eel para a anisotropia de superf

ıcie, tem sido proposto

que o estresse em multicamadas, apesar de contribuir para a anisotropia de volume, pode

tamb

em, em situac¸

oes particulares, contribuir para a anisotropia de superf

ıcie. Al

de poss

ıveis diferenc¸as entre os coeﬁcientes de expans

ao t

ermica dos materiais que for-

mam a multicamada e estresses intr

ınsecos ao processo de deposic¸

ao, diferenc¸as entre o

par

ametro de rede de seus constituintes, podem tamb

em causar tens

oes no ﬁlme. Com

relac¸

ao ao

ultimo caso, dois regimes devem ser deﬁnidos. Se o descasamento de rede

η = (a

− a

)/a

, onde a

e o par

ametro de rede, entre os dois elementos A e B que

comp

oem a multicamada n

ao for grande, a minimizac¸

ao da energia total, abaixo de uma

determinada espessura, conduz a um acomodamento que introduz uma tens

ao expansiva

em um elemento e compressiva em outro, de forma que, os dois elementos assumem, no

plano, o mesmo par

ametro de rede [41]. Este

e o regime coerente. Acima da espessura

mencionada

e tido o regime incoerente ou parcialmente coerente.

Nestes dois modelos as interfaces s

ao consideradas perfeitamente lisas. Na pr

atica,

isto n

ao ocorre, e as interfaces apresentam rugosidades e/ou interdifus

ao entre os

atomos

constituintes, que podem inﬂuenciar a anisotropia magn

etica. Bruno [42] considerou as

interfaces formadas por degraus ou crateras e calculou a contribuic¸

ao deste efeito, via

interac¸

ao dipolar, na anisotropia de forma. Os degraus criam, nas interfaces, campos

desmagnetizantes locais que diminuem a anisotropia desmagnetizante total do ﬁlme, con-

tribuindo, assim, positivamente para a anisotropia efetiva. Por

em, a contribuic¸

ao deste

efeito na anisotropia de superf

ıcie

e muito pequena (0,001 erg/cm

para o Co (0001)).

a, a interdifus

ao nas interfaces reduz a assimetria entre os

atomos diminuindo assim a

contribuic¸

ao de N

eel.

Cap

ıtulo 2

etodos de an

alise e detalhes

experimentais

2.1 Crescimento de Multicamadas

2.1.1 Pulverizac¸

ao cat

odica

As multicamadas estudadas nesta tese foram crescidas pela t

ecnica da pulverizac¸

cat

odica (

sputtering

). A pulverizac¸

ao cat

odica

e um processo que consiste em ionizar

um g

as inerte entre dois eletrodos, gerando um plasma. Os

ıons deste g

as se aceleram e

colidem com os

atomos do alvo e pulverizam sua superf

ıcie. Os

atomos ou aglomerados

atomos arrancados s

ao depositados sobre um substrato para crescer o ﬁlme. Para alvos

de boa condutividade el

etrica, o campo el

etrico aplicado entre os eletrodos pode ser de

corrente cont

ınua (DC), no entanto, para materiais isolantes e de baixa condutividade, o

campo el

etrico entre os eletrodos deve ser de corrente alternada, com freq

encia da ordem

dos MHz; para isto se aplica um sinal de radiofreq

encia (RF). O alvo

e ligado

a fonte

de potencial negativo, e o suporte com o substrato

e aterrado ou mantido em potencial

ﬂutuante [43].

A ionizac¸

ao dos

atomos do g

as inerte no plasma se processa pelas colis

oes com

etrons. Para aumentar a eﬁci

encia desta ionizac¸

ao pode-se conﬁnar os el

etrons perto da

superf

ıcie do alvo mediante a aplicac¸

ao de um campo magn

etico. Neste caso, a t

ecnica se

denomina Pulverizac¸

ao Cat

odica por Magnetron (Magnetron Sputtering). O alvo, al

em de

estar ligado

a fonte de potencial, agora encontra-se instalado sobre uma fonte magnetron,

a qual possui um arranjo de

ım

as permanentes dispostos de modo tal que numa regi

ao ao

redor da superf

ıcie do alvo, um campo magn

etico t

unel

e formado. Isto faz os el

etrons

terem movimentos helicoidais em volta das linhas de campo magn

etico, devido

a forc¸a

de Lorentz, e contribuir para a ionizac¸

ao do g

as. Desta forma a densidade de ionizac¸

ampliﬁcada nesta regi

ao permitindo obter altas taxas de deposic¸

ao [21].

2.1.2 Sistema de pulverizac¸

ao cat

odica

Todos os ﬁlmes foram crescidos no sistema de pulverizac¸

ao cat

odica do Laborat

orio

de Filmes Finos do Centro Brasileiro de Pesquisas F

ısicas (CBPF). Este sistema, modelo

ATC-2400, da AJA international, possui duas c

amaras cil

ındricas: uma principal de 750

mm de di

ametro por 350 mm de altura, onde est

ao instaladas cinco fontes Magnetron

(cada uma com anel de g

as, chamin

es de blindagem e obturadores pneum

aticos), dispostas

circularmente na base da c

amara, sendo tr

es para alvos de 50 mm de di

ametro e duas

para alvos da ordem de 40 mm de di

ametro. Os alvos, com espessuras fornecidas pelos

fabricantes, s

ao instalados sobre as Magnetrons, as quais s

ao ligadas

as fontes de potencial

DC ou RF, segundo o tipo de material do alvo. O sistema possui tr

es fontes DC e duas

fontes RF e permite a colocac¸

ao de at

e cinco porta-substratos dentro da c

amara principal

sobre uma base rotat

oria. Nesta base, tamb

em encontra-se uma caixa suporte, dentro

da qual se coloca o porta-substrato onde ocorrer

a a deposic¸

ao. Esta caixa possui um

sistema de resfriamento e aquecimento para variar a temperatura do substrato entre 5

◦

C e

1000

◦

C. Uma c

elula de Knudsen encontra-se tamb

em instalada entre as Magnetrons para

crescimento de ﬁlmes atrav

es de evaporac¸

ao t

ermica de metais enriquecidos em is

otopos

de interesse.

A outra c

amara (antec

amara), de 100 mm de di

ametro est

a acoplada

a c

amara prin-

cipal por uma v

alvula manual de ultra alto v

acuo e permite colocar e retirar os porta-

substratos da c

amara principal sem quebrar o v

acuo nesta

ultima. Ambas as c

amaras tem

sistemas de bombeamento independentes; o v

acuo ﬁnal da c

amara principal

e da ordem

de 2 × 10

−8

Torr (press

ao de base) e da antec

amara de 2 × 10

−7

Torr. O sputtering

feito numa atmosfera de arg

onio de alta pureza com uma press

ao (press

ao de trabalho)

que

e controlada de acordo com a taxa de deposic¸

ao desejada; esta taxa tamb

em depende

do material do alvo. O controle do posicionamento dos porta-substratos, a seq

uencia das

deposic¸

oes, o tempo de deposic¸

ao e o acionamento da abertura e fechamento dos obtu-

radores das fontes magnetron s

ao feitos por computador, no entanto o controle da press

de trabalho e o acionamento do plasma

e manual. O esquema do sistema de deposic¸

est

a mostrado na Fig. 2.1 e os detalhes completos de sua estrutura e funcionamento est

nas refer

encias [44, 45].

Câmaraprincipal

Antecâmara

Válvulamanualdealtovácuo

Magnetrons

CélulaKnudsen

Baserotatória

Caixa

suporte

Substrato

Linhasdecampo

magnético

Regiãode

confinamento

doplasma

Alvo

Chapadecobre

Arranjodeimãs

permanentesde

NdFeB

Atomosdoalvo

Figura 2.1: Esquema do sistema Magnetron Sputtering do CBPF (parte superior) e es-

quema de um magnetron e do processo de pulverizac¸

ao (parte inferior).

Antes do crescimento das amostras

e preciso determinar as taxas de deposic¸

ao dese-

jadas para cada material. Para determinar essa taxa,

e depositada uma camada

unica de

cada alvo utilizando as mesmas condic¸

oes de press

ao de base, press

ao de trabalho, tem-

peratura do substrato, pot

encia DC ou RF e dist

ancia alvo - substrato, que ser

ao utilizadas

na preparac¸

ao das multicamadas. Depois

e determinada a espessura de cada ﬁlme padr

atrav

es do ajuste das respectivas curvas de reﬂetividade, como ser

a explicado na sec¸

seguinte. Como o tempo de deposic¸

e conhecido, as taxas de deposic¸

ao de cada alvo

ao calculadas dividindo a espessura total dos ﬁlmes pelo tempo de deposic¸

ao.

2.1.3 Caracterizac¸

ao estrutural: Difrac¸

ao e reﬂectividade de raios-X

A difrac¸

ao de raios-X

e uma t

ecnica n

ao destrutiva que fornece informac¸

ao estru-

tural em escala at

omica sobre extens

oes relativamente grandes da amostra, da ordem do

comprimento de coer

encia estrutural. O difratograma de raios-X θ − 2θ

e dividido em

duas regi

oes: baixos

angulos (2θ < 15

◦

), abaixo da primeira reﬂex

ao de Bragg, e altos

angulos (2θ > 15

◦

). A regi

ao de baixos

angulos

e resultante do espalhamento proveniente

da modulac¸

ao qu

ımica das camadas, enquanto que a regi

ao de altos

angulos depende do

comprimento de coer

encia estrutural normal

as camadas.

Difrac¸

ao de raios-X

Na regi

ao de altos

angulos, esta t

ecnica

e chamada de difrac¸

ao convencional e serve

para determinar a textura cristalogr

aﬁca dos ﬁlmes. A difrac¸

ao convencional de raios-X

por um s

olido pode-se descrever como a reﬂex

ao especular da radiac¸

ao incidente numa

fam

ılia de planos da rede cristalina. A radiac¸

ao reﬂetida em um plano e nos planos ad-

jacentes, diferem por um fator de fase que depende do caminho percorrido. A diferenc¸a

de caminho percorrido pelos feixes reﬂetidos nos planos adjacentes

e 2dsenθ, onde d

a dist

ancia interplanar e θ

e o

angulo de incid

encia. Para interfer

encia construtiva, esta

diferenc¸a de caminhos obedece a lei de Bragg [46]:

2dsenθ = nλ (2.1)

onde λ

e o comprimento de onda dos raios-X e n representa um

ındice inteiro, conhecido

como a ordem da reﬂex

ao.

Dada a posic¸

ao angular de um pico de difrac¸

ao de Bragg pode ser calculado o vetor

da rede rec

ıproca



G e a dist

ancia interplanar d referentes

a fam

ılia de planos associados

ao pico de difrac¸

ao. O m

odulo de



G est

a relacionado

a dist

ancia d atrav

es da express

ao:

d =

2π



(2.2)

Com estes dados, os par

ametros de rede da estrutura cristalina do material estudado, po-

dem ser calculados. Como exemplo,

e usado o caso da estrutura c

ubica de face centrada,

sendo representada no espac¸o real com uma c

elula primitiva de lado a, que tem como

representac¸

ao no espac¸o rec

ıproco, uma rede c

ubica de corpo centrado com uma c

elula

primitiva de lado 4π/a, de forma que os vetores da base da rede rec

ıproca podem ser

escritos como [49]:



4π

(ˆy + ˆz − ˆx),



4π

(ˆz + ˆx − ˆy),



4π

(ˆx + ˆy − ˆz) (2.3)

Logo



e dado por:



G =

4π

(ν

ˆx + ν

ˆy + ν

ˆz) (2.4)

onde os

ındices ν

em func¸

ao dos

ındices de Miller s

ao:

(−h + k + l), ν

(h − k + l), ν

(h + k − l)

Substituindo o m

odulo de



G na equac¸

ao ( 2.2), tem-se:

a = 2d(ν

+ ν

)

1/2

(2.5)

A equac¸

ao ( 2.5) relaciona o par

ametro de rede a,

a dist

ancia interplanar d e os

ındices de

Miller hkl referentes a um pico de difrac¸

ao de Bragg do cristal.

Outro dado importante que pode ser extra

ıdo da difrac¸

ao convencional

e o tamanho de

ao cristalino ou comprimento de coer

encia estrutural presente no material. Geralmente

ﬁlmes depositados pela t

ecnica de sputtering apresentam estruturas policristalinas. No

entanto, no sentido normal ao plano do ﬁlme cada camada

e formada por basicamente

um gr

ao, excluindo-se a interdifus

ao at

omica e a poss

ıvel discord

ancia dos par

ametros de

rede na interface. O tamanho de gr

ao pode ser estimado a partir da largura de linha a meia

altura do pico difratado atrav

es da f

ormula de Sherrer [46]:

ξ =

0, 9λ

b cosθ

(2.6)

onde ξ

e o tamanho de gr

ao, b

e a largura de linha a meia altura e θ o

angulo de incid

encia.

Reﬂectividade de raios-X

As curvas de reﬂetividade de raios-X permitem determinar a espessura das camadas, a

rugosidade e o grau de interdifus

ao at

omica nas interfaces das multicamadas. Quando um

ﬁlme de densidade uniforme

e depositado num substrato, a reﬂetividade normal de Fresnel

do substrato ﬁca modulada por oscilac¸

oes, devido

as interfer

encias entre os raios reﬂetidos

na superf

ıcie da interface ar/ﬁlme e ﬁlme/substrato. Estas oscilac¸

oes s

ao chamadas franjas

de Kiessig. Desta forma, o

angulo que o raio incidente faz com o substrato n

e mais

simplesmente θ e sim um

angulo de incid

encia corrigido θ

, que sofreu refrac¸

ao ao passar

do ar para o ﬁlme e pode ser obtido atrav

es da lei de Snell [47]:

ncosθ

= cosθ (2.7)

onde o

ındice de refrac¸

ao do ar

e considerado 1 e n

e o

ındice de refrac¸

ao do ﬁlme dado

pela relac¸

ao [48]:

n = 1 − δ − iβ (2.8)

onde δ e β podem ser obtidos atrav

es das relac¸

oes:

δ =

2πm

(Z + f



(2.9)

β =

λµ

4π

(2.10)

onde e

e a carga do el

etron, m

e a massa do el

etron, c

e a velocidade da luz, Z

e o

umero at

omico, f



e a parte real da absorc¸

ao an

omala, N

e a densidade at

omica e µ

o coeﬁciente de absorc¸

ao linear.

A lei de Bragg modiﬁcada pode assim ser escrita como [50]:

kλ = 2tsen2θ

(2.11)

onde k

e a ordem de reﬂex

ao e t

e a espessura do ﬁlme. Considerando s

o a parte real do

ındice de refrac¸

ao do ﬁlme, tem-se:

sen

θ =



λn



+ 2δ (2.12)

Para a radiac¸

ao do Cu K

(λ = 1.5418

A), os valores t

ıpicos de δ (3 ×10

−5

) somente

causam variac¸

oes signiﬁcativas no valor de t para

angulos 2θ < 3

◦

[116]. Fazendo

f(x) = sen2θ e x = n, o coeﬁciente angular da func¸

ao do 2

◦

grau formada

a =





(2.13)

Donde obt

em-se a espessura do ﬁlme:

t =

√

(2.14)

Para o caso de uma multicamada, com um superper

ıodo Λ resultante de empilhamen-

tos coerentes, a curva de reﬂetividade

e composta por franjas de Kiessig, correspondentes

as reﬂex

oes das superf

ıcies externas da multicamada (interfaces ar/multicamada e multi-

camada substrato) e picos de Bragg, correspondentes

as reﬂex

oes nas diversas interfaces.

Atrav

es da separac¸

ao angular entre as franjas de Kiessig (∆θ) pode-se calcular a es-

pessura total t da multicamada usando a relac¸

ao obtida a partir da lei de Bragg [50]:

t =

2sen∆θ

(2.15)

Utilizando a posic¸

ao angular dos picos de Bragg

e poss

ıvel determinar o superper

ıodo,

de maneira an

aloga

a descrita para a obtenc¸

ao de t atrav

es da equac¸

ao ( 2.12). Substi-

tuindo t por Λ, tem-se:

sen

θ =



λn

2Λ



+ 2δ (2.16)

A rugosidade interfacial das multicamadas

e diretamente proporcional

a declividade

da curva de reﬂectividade. Supondo que a rugosidade da interface Q(z) possa ser descrita

por uma func¸

ao Gaussiana, a func¸

ao densidade de probabilidade em termos da posic¸

ao na

interface

e [51]:

Q(z) =

√

2π

exp



−z

2σ



(2.17)

onde z

e a posic¸

ao na interface e σ

e o desvio m

edio padr

ao ou rugosidade media quadr

atica.

Experimentalmente, um dos par

ametros que geralmente

e extraido das medidas de reﬂec-

tividade e a rugosidade m

edia quadr

atica.

E importante ressaltar que um simples n

umero (σ) pode fornecer s

o uma descric¸

incompleta da rugosidade da superf

ıcie e/ou interface. A presenc¸a de irregularidades na

superf

ıcie, como por exemplo, desn

ıveis, ondulac¸

oes, depress

oes e plat

os, n

ao podem ser

revelados pelo valor de σ. No entanto, estas propriedades s

ao importantes para entender

o estado de uma superf

ıcie ou de uma interface. Al

em disto, baixos valores de σ podem

estar mascarando a presenc¸a de riscos profundos que mais tarde podem causar descon-

tinuidade nos ﬁlmes ﬁnos subseq

uentes a serem depositados. Neste contexto, algumas

ecnicas complementares como a microscopia eletr

onica de transmiss

ao (MET) e a mi-

croscopia de forc¸a at

omica (MFA) s

ao muito

uteis para veriﬁcar as poss

ıveis presenc¸as

de imperfeic¸

oes, riscos, ondulac¸

oes e/ou desn

ıveis na amostra. Maiores detalhes, quanto

a determinac¸

ao de rugosidade superﬁcial e interfacial em ﬁlmes ﬁnos, podem ser encon-

trados na refer

encia [52].

2.2 Dicro

ısmo Magn

etico Circular de Raios-X

O Dicro

ısmo Magn

etico Circular de Raios-X (XMCD) tornou-se, nos

ultimos anos,

uma ferramenta importante para o estudo das propriedades magn

eticas de multicamadas

formadas com metais de transic¸

ao. O XMCD se deﬁne como a diferenc¸a dos coeﬁcientes

de absorc¸

ao µ

(E) e µ

−

(E) de raios-X circularmente polarizados

a direita e

a esquerda

respectivamente, em presenc¸a de um campo magn

etico est

atico aplicado na direc¸

ao do

vetor de onda do feixe incidente no material absorvedor. Esta t

ecnica se inclui entre

as de espectroscopia de absorc¸

ao de raios-X (XAS) e consiste em medir o coeﬁciente

de absorc¸

ao de radiac¸

ao de um sistema em func¸

ao da energia dos f

otons incidentes. A

excitac¸

ao dos el

etrons localizados nos n

ıveis mais pr

oximos do caroc¸o do

atomo absorve-

dor atrav

es da absorc¸

ao de radiac¸

ao,

e o processo b

asico de XAS. Se a energia do f

oton

incidente

e suﬁciente para arrancar os el

etrons localizados nos n

ıveis internos, ent

ao a

absorc¸

ao aumenta, observando-se um salto no espectro de absorc¸

ao. Esse aumento, que

observado no espectro, representa a borda de absorc¸

ao. As bordas mais importantes s

as K, L

2,3

e M

4,5

. Cada borda est

a relacionada com um

atomo espec

ıﬁco, quer dizer, com

uma transic¸

ao eletr

onica entre um n

ıvel muito bem deﬁnido e uma determinada banda de

val

encia. Isto faz do XAS, e tamb

em do XMCD, t

ecnicas elemento seletivas permitindo

estudar estruturas complexas. O espectro XMCD em diferentes bordas cont

em intrinse-

camente informac¸

oes sobre o estado magn

etico de um sistema. Estas informac¸

oes podem

ser obtidas quantitativamente atrav

es da an

alise dos espectros experimentais usando-se

as regras de soma [53, 54], as quais permitem calcular os momentos magn

eticos orbital

) e de spin (m

) e as anisotropias de cada elemento que formam o sistema [55, 56].

2.2.1 Magnetismo nos metais de transic¸

ao 3d

O magnetismo dos elementos de transic¸

ao 3d se origina principalmente dos el

etrons

itinerantes da camada 3d; os el

etrons 4s e 4p d

ao uma contribuic¸

ao menor

as propriedades

magn

eticas destes metais [30, 57]. A densidade de estados dentro da primeira zona

de Brillouin dos el

etrons 3d e 4s (Fig. 2.2)

e dependente da energia e todos os orbitais

abaixo do n

ıvel de Fermi (E

) est

ao ocupados no estado fundamental. Acima de E

existem orbitais vazios ou buracos 3d que ser

ao ocupados excitando os el

etrons que se

encontram abaixo de E

, sendo o n

umero destes buracos (n

) diferente em cada ele-

mento. Entretanto, no modelo de Stoner para o ferromagnetismo, que trata as interac¸

oes

Figura 2.2: Densidade de estados e origens dos momentos magn

eticos orbital e de spin

em um metal de transic¸

ao 3d. Adaptado da refer

encia [55].

etron-el

etron na aproximac¸

ao do campo m

edio, uma banda d parcialmente vazia pode

ser dividida em duas sub-bandas, uma com el

etrons de spin up (+1/2) e a outra com

etrons de spin down (−1/2), sem momento orbital. A interac¸

ao de troca entre os spins

eletr

onicos provoca uma diferenc¸a de energia entre as duas sub-bandas e isto origina uma

diferenc¸a de estados ocupados entre estas sub-bandas, quer dizer, uma diferenc¸a entre o

umero de el

etrons de spin up e el

etrons de spin down. Como a diferenc¸a de estados

ocupados (el

etrons) entre as sub-bandas

e a mesma que nos estados vazios (buracos),

podemos usar a representac¸

ao buraco para deﬁnir os momentos magn

eticos. O m

odulo

de m

e dado por m

= (n

↑

− n

↓

)µ

, onde n

↑

e n

↓

ao os n

umeros de buracos de spin

up e spin down, respectivamente, e µ

e o magneton de Bohr. O m

surge, por sua parte,

devido

a interac¸

ao spin-

orbita. Esta interac¸

ao conduz a um desbalanceamento de esta-

dos com n

umeros qu

anticos l = +1, +2 e l = −1, −2. Como a energia da interac¸

spin-

orbita (da ordem dos meV)

e muito menor do que a energia da interac¸

ao de troca

(∼ 1 eV), o momento orbital

e muito menor que o momento de spin, mas

e fundamental

para o entendimento da anisotropia magnetocristalina [56]. Os el

etrons 4s e 4p n

ao tem

contribuic¸

ao ao momento orbital, mas tem uma pequena contribuic¸

ao ao momento de spin

da ordem de ∼ 5%. O momento magn

etico total

e simplesmente a soma das contribuic¸

oes

orbital e de spin.

As propriedades dos el

etrons 3d podem ser melhor comprovadas em experimentos de

absorc¸

ao de raios-X, excitando os el

etrons do caroc¸o 2p para preencher estados vazios

3d. Em princ

ıpio, o espectro de absorc¸

ao de raios-X na borda L cont

em contribuic¸

oes das

transic¸

oes p → d e p → s, mas na pr

atica as transic¸

oes p → d dominam por um fator

maior que 20 [58]. Entretanto, a origem do XMCD

e melhor entendida se assumimos

que a banda 3d tem somente momento de spin. Para medir a diferenc¸a no n

umero de

buracos 3d com spin para cima e spin para baixo

e preciso fazer processos de absorc¸

de raios-X circularmente polarizados dependentes do spin. Como os foto-el

etrons de

spin para cima (para baixo) dos estados de caroc¸o 2p podem ser excitados somente para

preencher buracos 3d de spin up (down), ent

ao pode-se excitar preferencialmente foto-

etrons de spin up numa medida (polarizac¸

a direita) e foto-el

etrons de spin down em

outra medida (polarizac¸

a esquerda). A diferenc¸a destas duas intensidades de transic¸

(XMCD) reﬂetiria simplesmente a diferenc¸a entre o n

umero de buracos de spin up e spin

down da banda 3d, isto

e o momento de spin, como ser

a brevemente explicado no modelo

de dois passos [59, 60].

2.2.2 Modelo de dois Passos

De acordo com este modelo, o XMCD nas bordas L

2,3

dos metais de transic¸

ao 3d

existe principalmente devido

a interac¸

ao spin-

orbita no estado de caroc¸o 2p e

a interac¸

de troca na banda de val

encia 3d.

No primeiro passo os f

otons circularmente polarizados

a direita ou

a esquerda trans-

ferem seu momento angular, − e  respectivamente, aos el

etrons de caroc¸o do n

ıvel 2p, o

qual est

a dividido em dois sub-n

ıveis, 2p

3/2

(borda L

) e 2p

1/2

(borda L

) pela interac¸

spin-

orbita. Estes sub-n

ıveis t

em acoplamento spin-

orbita opostos (c + s e c − s, res-

pectivamente) e o momento angular dos f

otons

e transferido tanto ao momento de spin

como ao momento orbital dos el

etrons. No in

ıcio os el

etrons n

ao tem nenhum tipo de

polarizac¸

ao, no entanto ap

os a interac¸

ao com os f

otons, ganham uma polarizac¸

ao de spin.

No segundo passo os foto-el

etrons excitados com spin para cima (para baixo) ocu-

pam os estados vazios das sub-bandas d de spin para cima (para baixo) como ilustrado na

Fig. 2.3(a), quer dizer, as sub-bandas de energia da banda de val

encia 3d funcionam como

Figura 2.3: (a) Representac¸

ao do modelo de dois passos para os metais de transic¸

ao 3d.

(b) Espectros de absorc¸

ao de raios-X e XMCD nas bordas L

2,3

do Fe em uma camada de

500

A de Ni

detectores de spin dos foto-el

etrons excitados. O eixo de quantizac¸

ao do detector

e dado

pela direc¸

ao de magnetizac¸

ao, que para um efeito dicr

oico m

aximo, deve estar alinhado

com a direc¸

ao do spin do f

oton. Devido

a conservac¸

ao do spin, os foto-el

etrons excita-

dos de 2p

3/2

(2p

1/2

) por f

otons com momento angular  ocupam principalmente estados

vazios de spin para cima (para baixo) acima do n

ıvel de Fermi. Assim, a intensidade de

absorc¸

ao de raios-X circularmente polarizados

a esquerda ser

a aumentada na borda L

reduzida na borda L

. Este efeito

e oposto para luz circularmente polarizada

a direita,

a que os f

otons incidentes t

em momento angular −. A diferenc¸a entre estas duas in-

tensidades

e o XMCD. Num espectro XMCD, para um material ferromagn

etico, as

areas

representadas por A (borda L

) e B (borda L

) na Fig. 2.3(b) t

em sinais opostos, reﬂetindo

o acoplamento spin-

orbita oposto relativo aos sub-n

ıveis 2p

3/2

e 2p

1/2

. Na regra de soma

[53] o momento magn

etico de spin

e diretamente proporcional a A − 2B.

Se a banda de val

encia 3d possui momento orbital, as sub-bandas de energia com

umeros qu

anticos l = +1, +2 e l = −1, −2 funcionam como um detector de momento

orbital dos foto-el

etrons excitados de forma an

aloga ao momento de spin. A absorc¸

ao de

luz circularmente polarizada

a direita ou

a esquerda por el

etrons de um n

ıvel de caroc¸o

sempre resulta na produc¸

ao de foto-el

etrons com momentos orbitais ﬁnitos e polariza-

dos, mesmo na aus

encia de acoplamento spin-

orbita nesse n

ıvel. Somando-se todas as

intensidades L

e L

, o momento de spin

e aparentemente eliminado e o momento orbital

da banda de val

encia pode ser medido, o qual, de acordo com a regra de soma [54],

proporcional a A + B.

Uma forma equivalente

a explicada acima de obter um espectro XMCD

e ﬁxar um dos

estados de polarizac¸

ao dos f

otons (circular

a direita ou

a esquerda) e tomar dois espectros

de absorc¸

ao, sendo um com a direc¸

ao da magnetizac¸

ao da amostra paralela

a direc¸

ao de

propagac¸

ao dos f

otons e o outro com a magnetizac¸

ao no sentido oposto. O XMCD

e a

diferenc¸a dos espectros de absorc¸

ao medidos nessas condic¸

oes [58].

2.2.3 Regras de Soma

Os momentos magn

eticos de spin m

= (−2µ

/)S

, orbital m

= (−µ

/)L



e dipolar m

= (µ

/)T

 est

ao relacionados

as areas integradas do espectro XMCD e

do espectro de absorc¸

ao isotr

opica, atrav

es das regras de soma. Na sua forma geral para

qualquer borda de absorc¸

ao, estas s

ao:

Regra de soma do spin [53]



dE(µ

− µ

−

) − [(c + 1)/c]



−

dE(µ

− µ

−

)



+j−

dE(µ

+ µ

−

+ µ

)

l ( l + 1) − 2 − c(c + 1)

3c(4l + 2 − n)

S



l(l + 1)[l(l + 1) + 2c(c + 1) + 4] − 3(c − 1)

(c + 2)

6l c(l + 1)(4l + 2 − n)

T

 (2.18)

Regra de soma orbital [54]



+j−

dE(µ

− µ

−

)



+j−

(µ

+ µ

−

+ µ

)

l(l + 1) + 2 − c(c + 1)

l(l + 1)(4l + 2 − n)

L

 (2.19)

onde j

= c ± 1/2, c

e o n

umero qu

antico orbital do estado de caroc¸o e l, o do estado

ﬁnal no processo de absorc¸

ao. S

, L

 e T

 s

ao os valores esperados do operador

de spin, operador de momento orbital e operador dipolar magn

etico, respectivamente e

e o n

umero de el

etrons na banda de val

encia. Para sistemas met

alicos, o acoplamento

spin-

orbita

e fraco e sua inﬂu

encia sobre T

 pode ser desprezada. Os coeﬁcientes de

absorc¸

ao est

ao representados por µ

, µ

−

e µ

para f

otons com polarizac¸

ao circular

direita, circular

a esquerda e linear, respectivamente. Estas equac¸

oes tornam-se menos

complicadas quando consideradas para bordas espec

ıﬁcas. No caso das bordas L

2,3

, onde

l = 2 e c = 1, as regras de soma relacionam as

areas integradas do espectro XMCD, A e

B (Fig. 2.3 b), com os momentos magn

eticos de spin e orbital atrav

es de [61]:

A − 2B

iso

S

 +

T

 (2.20)

A + B

iso

L



(2.21)

onde A

iso

e a

area do espectro de absorc¸

ao isotr

opica ap

os a remoc¸

ao das contribuic¸

oes

do espectro cont

ınuo (vide sec¸

ao 2.2.6), n

= 10 - n

e o n

umero de buracos na banda de

val

encia 3d e n

e o n

umero de ocupac¸

ao 3d. O termo que inclui T

 pode ser desprezado

para

atomos em amostras de bulk, mas

e relevante para superf

ıcies e interfaces. Por

exemplo, na superf

ıcie do Fe(001), Co(0001) e Ni(001) a magnitude de 7T



e 0, 23µ

;

0, 24µ

e −0, 082µ

, respectivamente, enquanto que em amostras de bulk a magnitude

0, 028µ

; 0, 014µ

e −0, 027µ

[62].

A regra de soma do spin (eq. 2.20) fornece a soma do momento magn

etico de spin

) e do momento dipolar magn

etico (m

), a qual

e chamada de momento magn

etico

de spin efetivo (m

). Nas bordas L

2,3

= m

− 7m

. Na pr

atica s

o ser

a calculado o

valor de m

A determinac¸

ao do valor absoluto do momento magn

etico orbital e de spin parece ser

dif

ıcil principalmente por causa da determinac¸

ao exata dos seus denominadores. Uma

forma simples de evitar esta diﬁculdade

e aplicar as regras de soma para calcular a raz

dos momentos orbital e de spin. Para as bordas L

2,3

, a partir das equac¸

oes ( 2.20) e ( 2.21),

esta raz

S



2S

 + 7T



A + B

A − 2B

(2.22)

Neste caso, o n

umero de buracos e a

area do espectro de absorc¸

ao isotr

opica s

cancelados. A

unica diﬁculdade

e o conhecimento da contribuic¸

ao dipolar magn

etica.

Para obter as regras de soma, foram feitas v

arias aproximac¸

oes. Entres as mais impor-

tantes temos que, para as bordas L

2,3

dos metais de transic¸

ao 3d, as transic¸

oes 2p → 4s

em sido ignoradas j

a que as transic¸

oes 2p → 3d representam 98% nos processos de

absorc¸

ao. Uma poss

ıvel mistura entre as duas bordas de absorc¸

ao (L

e L

) tamb

desprezada; a interac¸

ao spin-

orbita no buraco de caroc¸o

e considerada grande o bastante

para n

ao misturar o efeito de interac¸

ao Coulombiana nem outro tipo de interac¸

ao no estado

ﬁnal. Estas aproximac¸

oes limitam a validade das regras de soma. Nos ferromagnetos da

erie 3d (Fe, Co e Ni), a aplicac¸

ao destas regras fornece valores razo

aveis dos momentos

magn

eticos orbital e de spin, no entanto perdem validade no caso dos primeiros elementos

desta s

erie (Ti, V, Cr e Mn) [60]. A seguir veremos com mais detalhe estes aspectos.

2.2.4 Limitac¸

oes das regras de soma

Para estudar as propriedades magn

eticas de ﬁlmes ﬁnos e outras nanoestruturas

magn

eticas, a determinac¸

ao dos momentos magn

eticos de cada elemento espec

ıﬁco e

sua separac¸

ao em seus componentes orbital e de spin

e uma das principais aplicac¸

oes

do XMCD. No caso dos metais de transic¸

ao da s

erie 3d, as regras de soma s

ao as mais

freq

uentemente aplicadas. Mesmo que as aproximac¸

oes consideradas em sua derivac¸

limitam sua validade, estas t

em sido usadas com sucesso para analisar os

ultimos ele-

mentos da s

erie 3d (Fe, Co e Ni). Assim, atrav

es da combinac¸

ao do XMCD e das regras

de soma, diversas nanoestruturas magn

eticas, tais como multicamadas, aglomerados e

cadeias unidimensionais t

em sido amplamente exploradas devido a que seus componentes

eram principalmente Fe, Co e Ni. Da mesma maneira, o XMCD tem sido aplicado para

analisar os primeiros elementos da s

erie 3d (Ti, V, Cr e Mn) bem como para os elementos

da s

erie 4d e 5d, que, em multicamadas magn

eticas, usualmente apresentam momento

magn

etico induzido nas interfaces com uma camada ferromagn

etica [63, 64, 65].

O n

ıveis de energia dos estados de caroc¸o dos metais de transic¸

ao 3d se desdobram,

devido

a interac¸

ao spin-

orbita, em subn

ıveis que est

ao separados por energias que v

desde ∼ 6 eV at

e ∼ 18 eV entre o Ti e Ni, respectivamente. Isto signiﬁca que outras

Figura 2.4: Espectros experimentais de absorc¸

ao isotr

opica nas bordas L

2,3

dos elementos

da s

erie 3d. A energia da borda L

foi posicionada em zero para uma melhor comparac¸

ao.

interac¸

oes tais como a interac¸

ao de Coulomb e a interac¸

ao de troca, entre os buracos de

caroc¸o e os el

etrons de val

encia, tornam se importantes para o entendimento dos espectros

de absorc¸

ao L

2,3

. Para entender melhor este fato, na Fig. 2.4 s

ao apresentados os espectros

de absorc¸

ao isotr

opica para uma parte dos metais da s

erie 3d. A energia de separac¸

ao dos

subn

ıveis aumenta com o n

umero at

omico Z e conseq

uentemente, as bordas de absorc¸

2,3

aparecem mais separadas para o Fe, Co e Ni, enquanto s

ao mais estreitas no caso

do V e Cr; para o Ti a separac¸

ao das bordas

e mais estreita que no V [66]. Para uma

melhor comparac¸

ao das bordas de absorc¸

ao, na Fig. 2.4, as energias das bordas L

cada elemento foram posicionadas em zero.

Uma das mais importantes suposic¸

oes na derivac¸

ao das regras de soma

e que a ener-

gia do acoplamento spin-

orbita dos n

ıveis de caroc¸o

e muito maior do que a energia de

interac¸

ao de troca entre el

etrons de val

encia e os buracos de caroc¸o, mas como exempli-

ﬁcado na Fig. 2.4 e demonstrado em [67], isto n

e o caso dos primeiros elementos da

erie 3d (V e Cr). As regras de soma portanto n

ao podem ser aplicadas na an

alise destes

elementos.

Figura 2.5: Esquema do arranjo experimental para as medidas de XMCD.

2.2.5 Detalhes experimentais das medidas de XMCD

Os experimentos de dicro

ısmo desta tese foram realizados usando as instalac¸

oes do

Laborat

orio Nacional de Luz S

ıncrotron (LNLS). A fonte de luz s

ıncrotron do LNLS

e composta de um anel de armazenamento de 1,37 GeV. Este anel

e composto de 12

dip

olos, os quais, al

em de garantir a

orbita fechada dos el

etrons, s

ao as fontes de raios-

X. O anel tem capacidade para 24 linhas de luz com radiac¸

ao proveniente dos dipolos.

Em cada linha de luz est

ao instaladas as estac¸

oes experimentais e atualmente existem 11

linhas em operac¸

ao. Para os experimentos de dicro

ısmo utilizaram-se as instalac¸

oes da

linha D08A-SGM, a qual possui um monocromador de grade esf

erica (SGM) que deﬁne

uma faixa de energia de 250 – 1000 eV. A estac¸

ao experimental desta linha tem uma

amara de alto v

acuo (10

−8

Torr) acoplada, que possui um sistema porta-amostras e um

aparelho goniom

etrico, que permite posicionar as amostras para receber adequadamente

a incid

encia da luz s

ıncrotron. Esta c

amara tamb

em possui um canh

ao de Ar para limpar

a superf

ıcie ou remover material das amostras mediante bombardeio com

ıons de Ar pro-

duzidos por sputtering in situ. Um

ım

a permanente dentro da c

amara ﬁca posicionado

atr

as da amostra e fornece um campo de 2 kOe. Este

ım

a pode ser girado de modo a

orientar o campo aplicado paralela ou antiparalelamente ao vetor de onda do feixe. Um

anel polarizador, situado na frente da amostra, foi mantido a um potencial de +400 V para

capturar os el

etrons emitidos pela incid

encia dos raios-X na superf

ıcie dos ﬁlmes e assim

evitar reabsorc¸

ao. Na Fig. 2.5

e mostrado um esquema do arranjo experimental para as

medidas de dicro

ısmo.

Os ﬁlmes foram montados num porta-amostras que tem capacidade para 8 amostras.

Com o aparelho goniom

etrico cada amostra era posicionada uma a uma para realizar

tanto os experimentos de XMCD como a remoc¸

ao de camadas por sputtering, quando

necess

ario. Para os experimentos XMCD as amostras foram posicionadas formando um

angulo de 45

entre a normal do plano dos ﬁlmes e a direc¸

ao de propagac¸

ao dos f

otons.

O m

etodo para detectar o sinal de absorc¸

ao dos raios-X pelos elementos das multica-

madas foi medir a foto-corrente el

etrica produzida na amostra. Este modo de detecc¸

equivalente ao conhecido como TEY (do ingl

es total electron yield) [68].

Figura 2.6: Perﬁl vertical do feixe medido com a fenda de entrada do monocromador da

linha D08A-SGM do LNLS.

A luz branca advinda do dipolo magn

etico

e linearmente polarizada quando obser-

vada no plano da

orbita. Esta luz atravessa uma fenda vertical automatizada com motor

de passo que seleciona radiac¸

ao circularmente polarizada. Com o ajuste das fendas de

forma conveniente, foi poss

ıvel selecionar uma regi

ao do feixe proveniente do dipolo, o

que forneceu um grau de polarizac¸

ao circular de 0.8 (ou 80%) e um tamanho do feixe

na amostra de (0.5 × 0.5) mm

. Para a selec¸

ao da regi

ao do feixe com polarizac¸

ao cir-

cular se fez primeiro uma varredura do perﬁl vertical do feixe, movendo as fendas, as

quais eram controladas por computador, por toda a extens

ao vertical do feixe. Isto resulta

numa curva como mostrada na Fig. 2.6. Logo

e localizado o ponto de m

axima intensi-

dade, o qual corresponde ao plano da

orbita. A partir da localizac¸

ao da posic¸

ao do plano

orbita era escolhida uma regi

ao, afastada deste plano, onde a radiac¸

ao circularmente

polarizada podia ser selecionada. Para os experimentos desta tese, a fenda era afastada

aproximadamente 1, 3 mm abaixo do plano da

orbita.

O grau de polarizac¸

ao dos raios-X foi determinado medindo amostras padr

oes, por

exemplo um ﬁlme puro de Fe, Co ou Ni, cujos valores dos momentos magn

eticos s

bem conhecidos na literatura. Logo as an

alises respectivas eram feitas, conforme ser

detalhado na seguinte sec¸

ao, e o valor do grau de polarizac¸

ao p

ode ser estimado.

2.2.6 An

alise dos espectros experimentais

A partir dos espectros experimentais de dicro

ısmo, foi poss

ıvel obter informac¸

ao da

polarizac¸

ao de spin dos elementos estudados nesta tese. Embora as regras de soma n

ao se-

jam aplic

aveis aos primeiros elementos da s

erie 3d, pode-se saber se h

a momento induzido

por efeitos de interface, se os espectros de absorc¸

ao do elemento em quest

ao apresentam

dicro

ısmo. Para o caso dos ferromagnetos Fe, Co e Ni, ser

a explicada a an

alise dos espec-

tros XMCD atrav

es das regras de soma. Esta an

alise tem tr

es etapas: normalizac¸

ao dos

espectros de absorc¸

ao, remoc¸

ao das contribuic¸

oes da absorc¸

ao dos estados do espectro

cont

ınuo e a aplicac¸

ao das regras de soma.

Normalizac¸

ao dos espectros de absorc¸

Os espectros experimentais de absorc¸

ao de raios X, desta tese, foram obtidos com

um estado de polarizac¸

ao ﬁxo da radiac¸

ao e com magnetizac¸

ao das amostras paralela

e antiparalela ao vetor de onda da luz incidente. Esta radiac¸

e gerada num anel de

luz s

ıncrotron cuja corrente n

e constante, mas tem um decaimento temporal. Como

cada espectro

e medido em instantes diferentes,

e necess

ario normalizar cada espectro

da amostra pela intensidade absorvida por uma tela ﬁna de ouro posicionada antes da

amostra. A intensidade absorvida por esta tela ﬁna acompanha as oscilac¸

oes e o decai-

mento temporal da corrente em cada espectro medido e

e praticamente transparente

radiac¸

ao nas faixas de energia utilizadas para analisar amostras compostas por metais 3d,

possuindo apenas a absorc¸

ao do cont

ınuo. A normalizac¸

e feita dividindo a intensidade

absorvida na amostra pela intensidade absorvida da tela de Au.

O sinal dicr

oico

e obtido ap

os a normalizac¸

ao dos espectros de absorc¸

ao e ap

os ter

casado cada par de espectros µ

(E) e µ

−

(E), para orientac¸

oes paralela e antiparalela

entre o vetor de onda dos f

otons e a magnetizac¸

ao da amostra, respectivamente. O sinal

dicr

oico ∆µ(E) se obt

em mediante:

∆µ(E) = µ

(E) − µ

−

(E) (2.23)

E necess

ario tamb

em extrair uma m

edia dos espectros de absorc¸

ao para formar um espec-

tro de absorc¸

ao isotr

opica, µ

(E):

(E) =

(µ

(E) + µ

−

(E)) (2.24)

Pode-se dizer que o espectro isotr

opico

e equivalente a um espectro obtido com luz lin-

earmente polarizada. J

a que para amostras policristalinas, a sec¸

ao transversal de absorc¸

isotr

opica

e normalizada para luz linearmente polarizada, µ

(E)

e aproximadamente igual

a m

edia entre as sec¸

oes transversais normalizadas para luz circularmente polarizada

a es-

querda e

a direita [69].

Esta etapa da an

alise dos espectros experimentais

e tamb

em aplic

avel aos primeiros

elementos da serie 3d e em geral em qualquer outro elemento.

Remoc¸

ao da contribuic¸

ao do cont

ınuo e

area isotr

opica

Para a aplicac¸

ao das regras de soma,

e necess

ario eliminar, do espectro de absorc¸

isotr

opica, as contribuic¸

oes do espectro cont

ınuo. Este espectro pode ser modelado por

uma func¸

ao de dois graus:

cont



1 + e

−k

(x−x

)





1 + e

−k

(x−x

)



(2.25)

onde h

e a altura total do degrau, a qual corresponde

a intensidade m

edia dos

ultimos 15

eV do espectro de absorc¸

ao isotr

opica. Os saltos dos degraus ocorrem na posic¸

ao dos

Figura 2.7: Espectros de absorc¸

ao de raios-X (µ

e µ

−

) nas bordas L

2,3

do Fe num ﬁlme

de 500

A de Ni

, µ

e a m

edia dos espectros µ

e µ

−

, µ

cont

e uma simulac¸

ao do

espectro de absorc¸

ao do cont

ınuo e ∆µ

e o espectro XMCD.

picos de absorc¸

ao x

e x

das linhas L

e L

, respectivamente; k

e k

ao a largura de

linha a meia altura das linhas L

e L

, respectivamente. A

area isotr

opica, A

iso

e a area

integrada do espectro isotr

opico, µ

, ap

os a extrac¸

ao do cont

ınuo:

iso



(µ

(E) − µ

cont

)dE, i = 2, 3 (2.26)

Aplicac¸

ao das regras de soma

As regras de soma foram aplicadas para calcular os momentos magn

eticos m

, m

e a raz

ao entre esses valores, m

. Para isto

e preciso conhecer os valores das

areas

integradas do espectro XMCD e da

area isotr

opica (Fig. 2.7), assim como o

angulo de

incid

encia dos f

otons (θ) na amostra e o grau de polarizac¸

ao circular do feixe (P

). Assim

tem-se:

= −

cos θ

A − 2B

iso

(2.27)

= −

cos θ

A + B

iso

(2.28)

A + B

A − 2B

(2.29)

Nos experimentos desta tese, o

angulo de incid

encia dos f

otons foi θ = 45

◦

, o valor do

grau de polarizac¸

ao circular foi P

= 0, 8. Este grau de polarizac¸

ao foi calculado medindo

ﬁlmes ﬁnos de elementos puros de Fe, Co ou Ni, cujos valores do m

e m

ao conhecidos

e est

ao listados na Tabela 2.1, junto com o n

umero de buracos 3d.

Elemento N

umero de buracos 3d m

(µ

/atom) m

(µ

/atom)

Fe (bcc) 3,43 2,23 0,041

Co (hcp) 2,43 1,63 0,074

Ni (fcc) 1,41 0,62 0,043

Fe em NiFe 3,96 2,76 0,067

Ni em NiFe 1,74 0,71 0,052

Tabela 2.1: N

umero de buracos 3d (n

) e momentos magn

eticos orbital e de spin do Fe,

Co e Ni tipo bulk e do Fe e Ni num composto Ni

[71, 72, 73].

2.3 Resson

ancia Ferromagn

etica

A resson

ancia ferromagn

etica (FMR) pode ser deﬁnida como a absorc¸

ao de radiac¸

por um material ferromagn

etico na presenc¸a de um campo magn

etico, em torno do qual o

momento magn

etico total do material precessiona. A absorc¸

ao ressonante ocorre quando

a freq

encia desta precess

e igual

a freq

encia do campo da radiac¸

ao eletromagn

etica,

a qual se localiza na regi

ao das microondas.

Os experimentos de FMR permitem calcular com grande precis

ao valores de par

ametros

de amortecimento, constantes de troca e anisotropias, assim como detalhes da inﬂuen-

cia de diversos aspectos estruturais das amostras sobre seu comportamento magn

etico.

Aplicac¸

oes como estas tornaram a FMR uma t

ecnica amplamente empregada no estudo

de materiais magn

eticos e ﬁlmes ﬁnos.

2.3.1 Fundamentos da FMR

Quando um material ferromagn

etico est

a na presenc¸a de um campo magn

etico externo



, os momentos magn

eticos µ do material sofrem um torque devido

a interac¸

ao com o

campo e passam a precessionar em torno de



de acordo com a equac¸

ao:

dµ

= −(µ ×



) (2.30)

onde γ = gµ

/

e a raz

ao giromagn

etica e g

e o fator giromagn

etico. A freq

encia de

precess

ao cl

assica encontrada por Larmor

= γH

(2.31)

Se o material for homogeneamente magnetizado at

e a saturac¸

ao magn

etica, a estrutura de

dom

ınios

e quebrada e toda a amostra comporta-se como um monodom

ınio. O problema

pode assim ser tratado como a precess

ao da magnetizac¸

ao total



M do material, que

a soma de todos os momentos magn

eticos do material por unidade de volume. Se o

material estiver na presenc¸a de um campo oscilante fraco



h(t) perpendicular a



, de alta

freq

encia, tal que este seja muito menor que o campo externo, ent

ao a magnetizac¸

ao ter

uma componente oscilante podendo ser expressa por



M =



+ m(t). Isto

e representado

graﬁcamente na Fig. 2.8. A resson

ancia poder

a ocorrer quando a freq

encia deste campo

oscilante for igual

a freq

encia de precess

ao de Larmor ω

Figura 2.8: Precess

ao do vetor da magnetizac¸

ao em torno do campo est

atico



e do

campo magn

etico de alta freq

encia



h(t).

Entretanto, os materiais ferromagn

eticos possuem um campo magn

etico interno intr

ın-

seco, H

int

, que cont

em as contribuic¸

oes do campo de desmagnetizac¸

ao, campo de anisotro-

pia cristalina, etc. Assim, as diferentes interac¸

oes no material ferromagn

etico podem ser

tratadas assumindo-se que os spins, respons

aveis pelo ferromagnetismo, precessionam

com freq

encia ω

ao em torno do campo externo H

, mas sim em torno de um campo

efetivo H

= H

+ H

int

, conforme mostrado por Landau e Lifshitz. Este campo efetivo

levanta a degeneresc

encia dos n

ıveis de energia do sistema ferromagn

etico em subn

ıveis,

por efeito Zeeman, que podem ser escritos como:

E = gµ

(2.32)

A resson

ancia poder

a ocorrer quando a energia dos f

otons da radiac¸

ao de microondas

provocarem transic¸

oes entre os subn

ıveis Zeeman adjacentes do sistema ferromagn

etico

(Fig.2.9), separados pela energia:

∆E = gµ

(2.33)

Figura 2.9: Esquema representando as transic¸

oes Zeeman em um sistema de spin 1/2. A

energia do f

oton, necess

aria para que haja resson

ancia, est

a representada por ∆E.

2.3.2 Equac¸

oes de movimento e freq

encia de resson

ancia

Nas equac¸

oes de movimento da magnetizac¸

ao de um sistema ferromagn

etico ao re-

dor da sua posic¸

ao de equil

ıbrio, deve ser inclu

ıdo um termo de relaxac¸

ao que descreva

o amortecimento na precess

ao da magnetizac¸

ao devido

as interac¸

oes intr

ınsecas entre os

oprios spins do sistema. Landau e Lifshitz propuseram a seguinte equac¸

ao de movi-

mento [74]:



= −(



M ×



) −

[



M × (



M ×



)] (2.34)

O segundo termo da direita descreve este amortecimento, onde α = λ/γM

e um par

ametro

adimensional e λ

e um termo de relaxac¸

ao caracterizado pela interac¸

ao dipolar entre os

momentos magn

eticos no material. A equac¸

ao de Landau e Lifshitz conduz a soluc¸

oes

irreais para valores grandes do par

ametro α. Assim, Gilbert prop

os um outro termo para

descrever o amortecimento na precess

ao de



M proporcional

a sua variac¸

ao temporal. A

equac¸

ao de movimento que inclui este termo tem a forma [75]:



= −(



M ×



) +





M ×

∂



∂t



(2.35)

onde G

e o par

ametro de relaxac¸

ao de Gilbert, o qual leva em conta a energia de dissipac¸

ao.

Pode-se mostrar que h

a uma conex

ao entre a equac¸

ao de Landau-Lifshitz e a equac¸

ao de

Gilbert, e ainda ambas levam a resultados id

enticos quando o par

ametro de amortecimento

for menor que 0,1, o que pode ser considerado verdadeiro na maior parte dos experimentos

de resson

ancia ferromagn

etica conhecidos. No caso de campos oscilantes fracos, ambos

casos s

ao equivalentes e a forma da linha

e Lorentziana.

Susceptibilidade din

amica e pot

encia absorvida

Num experimento t

ıpico de resson

ancia ferromagn

etica, o sinal medido

e proporcional

a pot

encia de microondas reﬂetida pela cavidade onde se encontra a amostra. A pot

encia

reﬂetida, por sua vez,

e proporcional

a absorc¸

ao de microondas sofrida pela amostra.

Pode-se mostrar que a absorc¸

e proporcional

a parte imagin

aria da susceptibilidade

magn

etica χ(ω) que representa a soluc¸

ao da equac¸

ao de Landau-Lifshitz.

No caso de uma amostra ferromagn

etica isotr

opica e elipsoidal estar na presenc¸a de

um campo externo e de um campo oscilante como indicado na Fig. 2.8, pode-se escrever

[76]:



H =



iωt



M =



+ me

iωt

(2.36)

Introduzindo as equac¸

oes ( 2.36) em ( 2.34), chega-se

a seguinte relac¸

ao para as com-

ponentes oscilantes da magnetizac¸

ao:













0 0 0













(2.37)

onde o tensor da susceptibilidade magn

etica χ(ω)

e deﬁnido como:

χ =





0 0 0





(2.38)

onde:

= χ

(ω

+ iωα)ω

(ω

+ iωα)

− ω

= χ

ωω

(ω

+ iωα)

− ω

com ω

= γH

e ω

= γMs.

As componentes do tensor de susceptibilidade s

ao vari

aveis complexas, podendo ser

separadas em partes real e imagin

aria. Para um campo oscilante linearmente polarizado

na direc¸

ao x pode-se obter para a vari

avel χ

= χ



+ iχ



[77]:



(ω

− ω

) + ω

[ω

− ω

(1 + α

)]

+ 4ω

(2.39)



ωα[ω

+ ω

(1 + α

)]

[ω

− ω

(1 + α

)]

+ 4ω

(2.40)

As equac¸

oes ( 2.39) e ( 2.40) representam a soluc¸

ao da equac¸

ao de Landau-Lifshitz no

regime linear. A conex

ao entre a pot

encia de microondas absorvida pela amostra, durante

o experimento de FMR, e a susceptibilidade, pode ser derivada utilizando-se o vetor de

Poynting [78]. Dado que a amostra se encontra na regi

ao em que o campo magn

etico

aximo, ent

ao a pot

encia absorvida, por unidade de volume,

P = −ωχ



(2.41)

A forma do sinal medido num experimento de FMR

e dada pela equac¸

ao ( 2.40) e

do tipo Lorentziana, onde a m

axima pot

encia de absorc¸

ao ocorre quando χ



e m

aximo.

O c

alculo da suceptibilidade a partir da equac¸

ao de Landau-Lifshitz, com condic¸

oes de

contorno para amostras tipo bulk conduz a um sistema complexo de equac¸

oes que podem

ser resolvidas numericamente para cada geometria (direc¸

ao de



H e



M com respeito

amostra). No caso de ﬁlmes ultra-ﬁnos o c

alculo se torna menos complicado e pode-se

obter uma express

ao anal

ıtica da suceptibilidade. Esse c

alculo foi reportado em [79] e

dessa derivac¸

ao mostra-se que a forma do sinal medido

e tamb

em Lorentziana.

Freq

encia de resson

ancia e largura de linha

Considerando as componentes em coordenadas esf

ericas do campo magn

etico efetivo

(Fig. 2.10 ) e introduzindo estas componentes na equac¸

ao de Landau-Lifshitz, Smit e Wi-

Figura 2.10: Componentes esf

ericas do campo efetivo.

jin obtiveram a f

ormula geral da freq

encia de resson

ancia ω

res

[80], considerando uma

situac¸

ao de equil

ıbrio termodin

amico, onde a direc¸

ao do vetor magnetizac¸

ao M coincide

com a componente radial do campo efetivo H

, formando um estado onde a energia livre

do sistema F

e m

ınima. Um outro par

ametro importante obtido da derivac¸

ao da freq

encia

de resson

ancia

e a largura de linha ∆ω, que

e provocado pelo amortecimento da precess

da magnetizac¸

ao. A freq

encia de resson

ancia e a largura de linha s

ao dados por [80]:

res

√

1 + α

sinθ

θθ

ϕϕ

− F

θϕ

)

1/2

(2.42)

∆ω =

γα



θθ

ϕϕ

sen



(2.43)

onde os sub-

ındices de F indicam as derivadas parciais da energia livre com respeito aos

angulos θ e ϕ. Assim, de acordo com a equac¸

ao ( 2.42), para sabermos a freq

encia

de resson

ancia

e necess

ario termos uma express

ao concreta para a energia livre do sis-

tema com seus termos e suas depend

encias com relac¸

a orientac¸

ao da magnetizac¸

ao.

A propriedade que expressa a depend

encia da energia livre com relac¸

a direc¸

ao da

magnetizac¸

ao do material

e deﬁnida como a anisotropia magn

etica. A seguir veremos

as principais contribuic¸

oes

a energia livre de um sistema ferromagn

etico e sua forma

expl

ıcita no caso dos ﬁlmes ﬁnos.

2.3.3 Anisotropia magn

etica e energia livre

A energia livre total de um sistema ferromagn

etico pode ser obtida considerando-se a

interac¸

ao da magnetizac¸

ao do material com o campo externo, conhecida como a energia

Zeeman, a qual depende da direc¸

ao da magnetizac¸

ao em relac¸

ao ao campo aplicado, e a

energia de anisotropia, associada

a anisotropia magn

etica, que depende da orientac¸

ao da

magnetizac¸

ao em relac¸

ao a um sistema de coordenadas convenientemente escolhido para

o material.

As duas fontes principais da anisotropia magn

etica s

ao a interac¸

ao dipolar e a interac¸

spin-

orbita. Devido a seu car

ater de longo alcance, a interac¸

ao dipolar geralmente resulta

em uma contribuic¸

a anisotropia que depende da forma do sistema ferromagn

etico. Esta

contribuic¸

ao se d

a atrav

es do campo desmagnetizante proveniente da induc¸

ao de p

olos

magn

eticos na superf

ıcie do material, sendo que este campo se op

oe ao campo aplicado e

pode ser escrito como



= −N



M, onde N

e o fator desmagnetizante dependente da

geometria da amostra. A energia proveniente deste campo pode ser obtida considerando-

se a energia por unidade de volume de um dipolo de magnetizac¸

ao M na presenc¸a do

campo desmagnetizante, a qual

e dada por:

= −





· d



M =





M · d



M =

(2.44)

Esta contribuic¸

a energia de anisotropia

e de particular import

ancia em ﬁlmes ﬁnos

por ser a respons

avel pela perman

encia da magnetizac¸

ao no plano do ﬁlme, como

e usual-

mente observado nesses sistemas. No entanto, quando as camadas ferromagn

eticas s

reduzidas a poucas camadas at

omicas, a magnitude da contribuic¸

ao dipolar

e de menor

import

ancia e passa a dominar a interac¸

ao spin-

orbita.

A interac¸

ao spin-

orbita d

a origem

a anisotropia magnetocristalina. A interac¸

ao de

troca n

ao pode contribuir a esta energia pois esta interac¸

e proporcional ao produto

escalar dos vetores de spin sendo, portanto, independente dos

angulos entre os spins e

os eixos do cristal. A interac¸

ao dipolar, por outro lado, n

ao depende da magnetizac¸

relativa aos eixos do cristal, mas, em princ

ıpio, pode resultar numa contribuic¸

ao mag-

netocristalina. No caso de cristais c

ubicos pode-se mostrar, a partir de argumentos de

simetria, que a contribuic¸

ao da interac¸

ao dipolar para a energia magnetocristalina se can-

cela. Para estruturas tais como os cristais hexagonais isto n

ao ocorre, no entanto, para o

Co tipo bulk hcp, essa contribuic¸

e desprez

ıvel [81]. Conseq

uentemente, a interac¸

spin-

orbita ser

a a principal respons

avel pela anisotropia magnetocristalina no Fe, Ni e

Co. A energia de anisotropia magnetocristalina por unidade de volume para um cristal de

simetria uniaxial, como

e o caso do Co hcp,

e escrita como [82]:

= K

+ K

sen

θ + K

sen

θ + . . . (2.45)

onde θ

e o

angulo entre a magnetizac¸

ao e o eixo c de simetria do cristal. Para o Co hcp

volumar, K

e desprez

ıvel, K

e K

valem 4.1×10

e 1.0×10

erg/cm

, respectivamente

[83]. Para ﬁlmes com eixo c normal ao plano do ﬁlme, a anisotropia magnetocristalina

contribui para que o eixo f

acil seja orientado perpendicular

a superf

ıcie. No entanto esta

energia

e muito pequena comparada com a energia desmagnetizante para fazer com que

o eixo f

acil ﬁque fora do plano sem ajuda de anisotropias adicionais.

A interac¸

ao spin-

orbita

e tamb

em respons

avel pela anisotropia magnetoel

astica e mag-

netostrictiva, uma situac¸

ao que

e freq

uentemente encontrada em multicamadas devido

deformac¸

oes entre as camadas adjacentes induzidas pelo descasamento dos par

ametros de

rede entre os elementos que comp

oem a multicamada ou entre o ﬁlme e o substrato. Uma

deformac¸

ao na rede, causada por tens

oes el

asticas, pode contribuir com um redireciona-

mento da magnetizac¸

ao. A energia por unidade de volume devida a este efeito, para um

meio el

asticamente isotr

opico com magnetostric¸

ao isotr

opica, pode ser escrita como:

= −

λσsen

θ (2.46)

onde σ

e a tens

ao isotr

opica e λ

e a constante de magnetostric¸

ao que depende da orientac¸

e pode ser positiva ou negativa. O

angulo θ mede a direc¸

ao da magnetizac¸

ao relativa

direc¸

ao da tens

ao uniforme. Quando os par

ametros λ e σ s

ao constantes (independentes

da espessura das camadas) esta energia pode ser identiﬁcada como uma contribuic¸

ao de

volume na energia de anisotropia. Embora a energia magnetostrictiva tamb

em esteja in-

clu

ıda na equac¸

ao ( 2.46), esta

e chamada normalmente de energia magnetoel

astica.

Quando o campo externo n

ao for suﬁcientemente forte para levar a amostra at

e um

estado pr

oximo

a saturac¸

ao magn

etica, de forma que esta possa ser aproximada por um

monodom

ınio, deve ser considerada, na energia livre, a energia proveniente das fronteiras

entre os dom

ınios. Neste caso, o estudo atrav

es da resson

ancia ferromagn

etica torna-se

mais complicado e tratamentos especiais tornam-se necess

arios. No presente trabalho,

essa energia n

e considerada pois a resson

ancia ocorreu quando a amostra estava satu-

rada ou proxima

a saturac¸

ao.

2.3.4 Energia livre e resson

ancia em ﬁlmes ﬁnos

Nesta sec¸

ao apresenta-se a energia livre e a condic¸

ao de resson

ancia para ﬁlmes ﬁnos

onde s

ao considerados dois casos. No primeiro, com o intuito de estudar a anisotropia

perpendicular, a direc¸

ao do campo aplicado se encontra fora do plano do ﬁlme. E no

segundo caso, para estudar a anisotropia no plano, o campo sempre se encontra no plano.

Em ambos os casos, a condic¸

ao de resson

ancia

e calculada substituindo a energia livre na

ormula geral dada pela equac¸

ao ( 2.42).

Filme policristalino com campo aplicado fora do plano

Na Fig. 2.11 est

a representado um ﬁlme ﬁno policristalino com campo aplicado per-

pendicular ao plano, cuja superf

ıcie est

a no plano xy, a posic¸

ao do vetor de magnetizac¸

e dada pelos

angulos θ e ϕ, e a posic¸

ao do campo externo H

e deﬁnida pelo

angulo α.

Ent

ao a energia devida

a interac¸

ao do campo aplicado com a magnetizac¸

ao ser

= −H

Ms(cosα · senθ + senα · cosθ) (2.47)

A energia desmagnetizante, para o sistema de coordenadas da Fig. 2.11

e [84]:

= −2πM

cos

θ (2.48)

A energia magnetocristalina e magnetoel

astica pode ser escrita como [84]:

= K

sen

θ (2.49)

Em K

est

ao inclu

ıdas as constantes relativas

as anisotropias magnetocristalina de

primeira ordem e magnetoel

astica. Somando-se todas as contribuic¸

oes, a energia livre

resulta em:

F = −H

Ms(cosα · senθ + senα · cosθ) + (K

− 2πM

)sen

θ (2.50)

Figura 2.11: Sistema de coordenadas de um ﬁlme ﬁno indicando a direc¸

ao do campo

aplicado e da magnetizac¸

ao.

onde podemos deﬁnir a constante de anisotropia efetiva como K

= K

−2πM

. Desta

relac¸

ao pode-se ver que h

a uma competic¸

ao entre as energias que favorecem um eixo f

acil

de magnetizac¸

ao perpendicular ao plano do ﬁlme K

, e a energia magnetost

atica que fa-

vorece um eixo f

acil no plano. Quando K

for positivo o eixo f

acil

e perpendicular ao

plano. Com a forma expl

ıcita da energia livre encontramos a posic¸

ao de equil

ıbrio da

magnetizac¸

ao dada pelo m

ınimo desta energia:

∂F

∂ϕ

= 0 −→ ϕ

= 0 (2.51)

∂F

∂θ

= 0 −→ 2H

cos(α + θ

) =



− 4πM



senθ

(2.52)

A condic¸

ao de resson

ancia para o caso considerado obt

em-se efetuando as derivadas

de segunda ordem da energia livre e substituindo-as na equac¸

ao ( 2.42), o que resulta em:





= [H

sen(α + θ

) + H

Kef

cos

] × [H

sen(α + θ

) + H

Kef

cos2θ

] (2.53)

onde n

ao foi considerado o par

ametro de amortecimento, que aparece na equac¸

ao de

Landau-Lifshitz, devido a sua inﬂu

encia desprez

ıvel na freq

encia de resson

ancia. Consi-

derando-se apenas o campo de resson

ancia nas posic¸

oes paralela (α = 90

◦

) e perpendicu-

lar (α = 0

◦

)

a normal ao plano do ﬁlme, obt

em-se as seguintes condic¸

oes de resson

ancia

para cada caso, respectivamente:

= H

⊥

+ H

Kef

(2.54)





= H



− H

Kef

) (2.55)

A partir das equac¸

oes ( 2.54) e (2.55), pode-se deduzir uma equac¸

ao para determinar

o campo de anisotropia efetiva:

Kef

= −(H

⊥

+ H



/2) +







⊥





1/2

(2.56)

bastando para isso, conhecer o campo de resson

ancia na conﬁgurac¸

ao paralela H



na conﬁgurac¸

ao perpendicular H

⊥

, n

ao havendo necessidade do par

ametro γ nem da

freq

encia ω.

Filme ﬁno policristalino com campo aplicado no plano

Considera-se agora um ﬁlme com anisotropia uniaxial K

no plano do ﬁlme e o

sistema de coordenadas conforme especiﬁcado na Fig. 2.12, onde coloca-se o eixo da

anisotropia coincidente com o eixo x. A magnetizac¸

ao de saturac¸

ao M

e deﬁnida agora

pelos

angulos θ e φ, e o campo externo H

pelo

angulo ψ. A energia livre

e ent

ao dada

por:

F = −M

H[senθcos(ψ − φ) + cosθ] + 2πM

cos

θ + K

(1 − sen

θcos

φ) (2.57)

Figura 2.12: Sistema de coordenadas utilizado para um ﬁlme ﬁno com anisotropia no

plano.

Seguindo o procedimento empregado no caso anterior, chega-se

as condic¸

oes de equil

ıbrio

e resson

ancia dadas pelas seguintes equac¸

oes, respectivamente:

senψ

senφ

cosψ

cosφ

−

Kef

(2.58)





= [H

cos(ψ −φ

)+4πM

cos

]×[H

cos(ψ −φ

)+H

cos2φ

)] (2.59)

onde supomos que a magnetizac¸

ao de saturac¸

ao ﬁque conﬁnada ao plano xy como H

e o campo de anisotropia causado pela anisotropia uniaxial no plano do ﬁlme.

2.3.5 Detalhes experimentais das medidas de FMR

Os experimentos de FMR desta tese foram realizados

a temperatura ambiente no

laborat

orio de Resson

ancia Magn

etica Eletr

onica da Universidade Federal de Goi

as -

UFG, conduzido pelo Prof. Fernando Pelegrini. O equipamento usado para as medidas

foi um espectr

ometro marca Bruker, modelo ESP300C. Cada amostra era colocada num

goni

ometro, no centro de uma cavidade ressonante cil

ındrica, no centro de um eletro

ım

Cavidade

Goniômetro

Klystron

Guiadeonda

Amostra

Cavidade

Goniômetro

Klystron

Guiadeonda

Amostra

Figura 2.13: Esquema do arranjo experimental para as medidas de FMR.

que fornecia um campo magn

etico est

atico de at

e 20 kOe. A radiac¸

ao de microondas foi

produzida por uma Klystr on e conduzida at

e a cavidade ressonante atrav

es de uma guia

de ondas met

alica cil

ındrica. Dentro da cavidade, a amostra foi posicionada com um certo

angulo entre o campo e a normal ao plano do ﬁlme. A freq

encia de microondas utilizada

nas medidas foi de 9,79 GHz (banda X) e seu campo magn

etico



h(t)

e aplicado perpen-

dicularmente ao campo est

atico, de modo que ele tende a perturbar os spins e desvi

a-los

da posic¸

ao de equil

ıbrio. Por conveni

encia experimental, a freq

encia das microondas se

manteve ﬁxa e variou-se s

o o campo magn

etico est

atico. As equac¸

oes ( 2.39) e ( 2.40)

tamb

em podem ser expressas em func¸

ao do campo externo e do campo efetivo, fazendo-se

as mudanc¸as H

= ω/γ e H

= ω

/γ.

As amostras eram posicionadas na regi

ao de m

axima amplitude de intensidade do

campo magn

etico da radiac¸

ao da cavidade ressonante. Nessas condic¸

oes, elas podem

absorver a energia da onda eletromagn

etica e as alterac¸

oes que esta absorc¸

ao provocam

na onda s

ao a origem do sinal detectado experimentalmente, baseado no qual, s

ao feitos

os estudos das caracter

ısticas f

ısicas das amostras. As perdas de energia da onda foram

medidas monitorando-se a amplitude do seu campo el

etrico reﬂetido por meio de um

diodo detector. Para melhorar a raz

ao sinal/ru

ıdo, faz-se uso da t

ecnica de modulac¸

ao do

campo H

atrav

es de umas bobinas de modulac¸

ao, o que leva a um espectro proporcional

a derivada da curva de absorc¸

ao em relac¸

ao ao campo H

, caso a amplitude de modulac¸

seja muito menor que a largura da linha de absorc¸

ao. Na Fig. 2.13 apresenta-se um

esquema do arranjo experimental utilizado nos experimentos de resson

ancia.

2.3.6 An

alise dos espectros experimentais

Para obter as informac¸

oes contidas nos espectros experimentais de FMR

e necess

ario

realizar uma an

alise usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia descritas na sec¸

2.3.4. Esta an

alise foi feita em duas etapas:

Obtenc¸

ao dos par

ametros espectrais

Os par

ametros mais importantes a serem usados na obtenc¸

ao das informac¸

oes con-

tidas nos espectros de FMR s

ao o campo de resson

ancia (H

), a largura de linha (∆H)

e a amplitude do sinal (A). Estes par

ametros s

ao normalmente obtidos diretamente dos

espectros experimentais. O campo de resson

ancia

e o campo magn

etico que corresponde

ao m

aximo da curva de absorc¸

ao, a amplitude do sinal

e a maxima absorc¸

ao e a largura de

linha

e a diferenc¸a em campo magn

etico de pico a pico da derivada da absorc¸

ao. No caso

dos espectros apresentarem linhas superpostas, o campo de resson

ancia de cada uma pode

ser obtido, na maioria dos casos, a partir dos m

ınimos da segunda derivada da absorc¸

ao.

Por

em a obtenc¸

ao de ∆H e A

e mais complicada em caso de superposic¸

ao de linhas.

Para isto

e necess

ario realizar ajustes dos espectros usando curvas Lorentzianas, j

a que a

componente imagin

aria susceptibilidade (equac¸

ao (2.40)) derivada da equac¸

ao de Landau

Lifshitz, que d

a a forma dos espectros,

e do tipo Lorentziana. O ajuste com estas cur-

vas, fornece os valores dos tr

es par

ametros (H

, ∆H e A) e o procedimento ser

a descrito

claramente na apresentac¸

ao dos resultados de FMR do sistema de multicamadas Co/Ru.

Obtenc¸

ao dos par

ametros f

ısicos do sistema magn

etico

Uma vez obtidos os par

ametros espectrais para cada

angulo entre a normal ao plano do

ﬁlme e o campo aplicado, podemos calcular as constantes de anisotropia, o fator g bem

como obter informac¸

ao sobre a homogeneidade da amostra.

As constantes de anisotropia e o fator g podem ser facilmente calculados usando os

valores dos campos de resson

ancia nas orientac¸

oes paralela e perpendicular, com o uso

das equac¸

oes ( 2.54) e ( 2.55). Por

em, um c

alculo mais preciso destes par

ametros

obtido a partir do ajuste da curva H

vs.

angulo, usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e

de resson

ancia, dadas pelas equac¸

oes ( 2.52) e (2.53). A homogeneidade magn

etica dos

ﬁlmes

e determinada pelo comportamento da largura de linha em func¸

ao do

angulo. A

maneira de exemplo, a seguir

e apresentada a an

alise feita em dois ﬁlmes ﬁnos de Co

policristalinos, depositados

a temperatura ambiente por magnetron sputtering, sobre sub-

stratos de Si(100), um deles com 5 nm de espessura e o outro com 50 nm e discutiremos

suas diferenc¸as.

0 5 10 15 20

-20

0 5 10 15 20

-0.4

0.0

0.4

Si(100)/Co(5nm) Si(100)/Co(50nm)

90°

40°

23°

9°

4°

3°

2°

0°

90°

40°

25°

10°

6°

4°

3.5°

3°

Campoaplicado(kOe) Campoaplicado(kOe)

Derivadadaabsorção(u.a.)

Figura 2.14: Espectros de FMR medidos

a temperatura ambiente em ﬁlmes ﬁnos de Co,

para diferentes

angulos entre o campo aplicado e a normal ao plano dos ﬁlmes.

Na Fig. 2.14 s

ao apresentados alguns espectros de FMR medidos

a temperatura am-

biente com diferentes

angulos entre a normal ao plano e o campo aplicado nos ﬁlmes

Si(100)/Co(5nm) e Si(100)/Co(50nm). A amplitude dos sinais est

a normalizada pelo

ganho eletr

onico fornecido pelo equipamento. O comportamento dos espectros das duas

amostras, em relac¸

ao ao

angulo,

e t

ıpico de ﬁlmes com eixo f

acil no plano, pois nos dois

casos, o campo externo no plano, necess

ario para que haja absorc¸

ao de microondas,

muito menor que na conﬁgurac¸

ao perpendicular. Isto

e atribu

ıdo

a enorme contribuic¸

negativa da energia desmagnetizante na conﬁgurac¸

ao perpendicular. No caso do ﬁlme de

50 nm n

ao foi poss

ıvel obter um espectro de FMR na orientac¸

ao perpendicular porque o

campo necess

ario foi superior ao m

aximo campo fornecido pelo equipamento, que

e de 20

kOe. Por

em, este n

ao foi o caso do ﬁlme de 5 nm, j

a que o campo necess

ario para obter-

mos a resson

ancia na orientac¸

ao perpendicular foi de 18, 9 kOe. A reduc¸

ao do valor do

campo de resson

ancia (na orientac¸

ao perpendicular), quando a espessura de Co passa de

50 nm para 5 nm,

e devida a uma diminuic¸

ao da magnetizac¸

ao por efeitos de superf

ıcie.

Pela condic¸

ao de resson

ancia na orientac¸

ao perpendicular, dada pela equac¸

ao ( 2.54),

ﬁca claro que uma reduc¸

ao da contribuic¸

ao da energia de anisotropia de forma, causada

pela diminuic¸

ao da magnetizac¸

ao, resulta em uma reduc¸

ao do campo resson

ancia. Aqui

deve-se considerar tamb

em que com a reduc¸

ao da espessura, os efeitos da anisotropia da

interface ﬁlme/substrato tornaram-se mais relevantes.

Figura 2.15: Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre a nor-

mal ao plano e o campo aplicado nos ﬁlmes de Co. Os pontos s

ao os dados extra

ıdos dos

espectros de FMR e as linhas cheias foram calculadas com as equac¸

oes ( 2.52) e (2.53).

Na Fig. 2.15

e apresentado o comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo das duas amostras, onde os pontos correspondem aos dados experimentais e as

linhas cheias foram obtidas atrav

es de um ajuste usando as equac¸

oes ( 2.52) e (2.53) para

um campo de anisotropia efetiva H

kef

= −17, 3 kOe para o caso do ﬁlme de 50 nm e

kef

= −15, 7 kOe para o caso do ﬁlme de 5 nm. Com esse ajuste tamb

em foi poss

ıvel

determinar que o campo de resson

ancia para a orientac¸

ao perpendicular entre o campo

aplicado e o plano do ﬁlme de 50 nm deve ser de H

⊥

= 20, 6 kOe. O fator g em ambos

os casos foi considerado igual a 2, 10. Lembrando que H

kef

pode ser escrito como:

kef

= H

− 4πM

(2.60)

onde H

= 2K

e o campo de anisotropia perpendicular e o segundo termo da di-

reita

e o campo desmagnetizante. A diferenc¸a nos valores de H

kef

, entre os dois ﬁlmes,

e atribu

ıda ao fato de apresentarem diferentes valores do campo desmagnetizante. Con-

siderando a magnetizac¸

ao de saturac¸

ao do Co bulk (1400 emu/cm

) para o caso do ﬁlme

de 50 nm, o campo de anisotropia perpendicular, calculado usando a equac¸

ao ( 2.60),

e H

= 0, 292 kOe e a constante de anisotropia onde est

ao inclu

ıdas as contribuic¸

oes

magnetocristalina e magnetoel

astica

e k

= 0, 21 × 10

erg/cm

Outro par

ametro experimental importante

e a largura de linha dos espectros e seu

comportamento em func¸

ao do

angulo, que

e apresentado na Fig. 2.16 para os dois casos.

Podemos observar que as linhas do ﬁlme de 5 nm s

ao mais largas do que as linhas do

ﬁlme de 50 nm. A largura de linha tem duas principais contribuic¸

oes e pode ser escrita

como [85]:

∆H = ∆H

hom

+ ∆H

inhom

(2.61)

onde ∆H

hom

se refere ao mecanismo intr

ınseco de relaxac¸

ao que

e descrita em termos do

par

ametro de amortecimento, presente na equac¸

ao de Landau-Lifshitz, e da magnetizac¸

de saturac¸

ao do material ferromagn

etico. ∆H

inhom

descreve um alargamento inomog

eneo

devido

as imperfeic¸

oes da amostra que, por outro lado, tem duas fontes principais. A

primeira

e expressa por ∆H

inhom

= ∆α



∂H

res

∂α



, onde ∆α

e o desvio m

edio dos

cristalitos em relac¸

a normal ao ﬁlme, e a segunda

e dada por ∆H

inhom

= ∆H



∂H

res

∂H



com ∆H

deﬁnindo inomogeneidades dos campos internos. Assim, o fato de os espectros

de FMR do ﬁlme de menor espessura serem mais largos que os espectros do ﬁlme de 50

Figura 2.16: Comportamento da largura de linha dos espectros de FMR em func¸

ao do

angulo entre o campo aplicado e o plano dos ﬁlmes ﬁnos de Co. A linha cheia

e s

o um

guia para os olhos.

e devido

a menor homogeneidade do ﬁlme mais ﬁno, o que signiﬁca que a qualidade

da epitaxia decresce com a diminuic¸

ao da espessura.

Cap

ıtulo 3

Preparac¸

ao de amostras

3.1 Detalhes da preparac¸

ao: alvos e taxas de deposic¸

A t

ecnica empregada para preparar as amostras multicamadas foi a pulverizac¸

cat

odica por magnetron e o equipamento usado para o crescimento desses ﬁlmes foi o

sistema Magnetron Sputtering do CBPF (vide sec¸

ao 2.1.1). Todos os ﬁlmes ﬁnos estuda-

dos nesta tese foram crescidos sobre substratos de Si(100) monocristalino com polimento

nas duas faces marca-KDB-75, dopagem tipo p, resistividade de 7,5 Ω·cm, espessura de

460 µm e di

ametro de 10 cm. Antes da preparac¸

ao dos ﬁlmes, estes substratos foram cor-

tados em pedac¸os de dimens

oes pre-determinadas de 10 mm ×10 mm. O procedimento e

condic¸

oes para a preparac¸

ao e limpeza dos substratos seguem uma rotina desenvolvida no

oprio laborat

orio. No caso dos substratos de Si, primeiro se faz uma limpeza com

agua

de-ionizada e sab

ao l

ıquido neutro (denominado extran) usando uma m

aquina de ultra-

som durante aproximadamente dez minutos (eliminando poss

ıveis sujeiras e gorduras da

superf

ıcie). Logo ap

os se faz o enx

ue dos substratos com

agua de-ionizada, para de-

pois repetir o procedimento anterior com acetona, reduzindo as gorduras residuais. Os

substratos limpos s

ao submersos em

alcool isoprop

ılico (98

◦

) e s

ao mantidos assim at

e o

momento da colocac¸

ao dentro da antec

amara do sistema magnetron sputtering. Maiores

detalhes, quanto ao procedimento de limpeza dos substratos, podem ser encontrados nas

refer

encias [44, 45].

O procedimento para a determinac¸

ao das taxas de deposic¸

ao dos materiais estudados,

consistiu em calcular a espessura de amostras padr

oes atrav

es da obtenc¸

ao e do ajuste das

respectivas curvas de reﬂetividade, tal como foi explicado no cap

ıtulo anterior e tamb

Figura 3.1: Curva de reﬂetividade experimental (linha cheia) de um ﬁlme ﬁno padr

de Ni

para a determinar sua taxa de deposic¸

ao. Os c

ırculos abertos representam a

simulac¸

ao da curva realizada com o programa WINGIXA.

est

a bem detalhado nas refer

encias [44, 45]. De maneira ilustrativa, na Fig. 3.1

e mostrada

a curva de reﬂetividade experimental (linha preta) de um ﬁlme ﬁno padr

ao de Ni

de-

positado sobre um substrato de Si(100). O tempo de deposic¸

ao foi de 460 s e as condic¸

oes

ısicas no crescimento desse ﬁlme foram:

Temperatura do substrato: ambiente (∼ 22

◦

Dist

ancia alvo - substrato: 10,3 cm

Press

ao de base: 5 × 10

−8

Torr

Press

ao de trabalho: 2 × 10

−3

Torr

Pot

encia da fonte DC: 38 W

Atrav

es do c

alculo com a Eq. ( 2.14) foi poss

ıvel determinar que a espessura de esse

ﬁlme

e 618

A. Dado que as condic¸

oes listadas acima se mant

em muito est

aveis, a taxa de

deposic¸

ao do Ni

e determinada dividindo simplesmente a espessura calculada pelo

Alvo Fabricante Pureza % Di

ametro (”) Espessura (”)

Fe Pure Tech 99.92 2.0 0.125

Cr AJA 99.98 2.0 0.250

Co Pure Tech 99.95 2.0 0.125

Ru Pure Tech 99.95 1.5 0.125

Ta Pure Tech 99.99 2.0 0.250

V Pure Tech 99.70 1.5 0.125

Pt ACI 99.95 1.5 0.125

wt% ACI 99.95 2.0 0.125

Tabela 3.1: Relac¸

ao de alvos usados na preparac¸

ao das multicamadas.

tempo de deposic¸

ao: 632

A / 460 s = 1,37

A/s. Uma outra maneira de obter a espessura do

ﬁlme a partir da curva de reﬂetividade

e atrav

es da simulac¸

ao dessa curva com programas

como o WINGIXA da Phillips, o qual fornece os valores tanto da espessura das camadas

como das rugosidades nas interfaces. Na Fig. 3.1

e mostrado, em c

ırculos abertos, o

ajuste do difratograma experimental. Com esse ajuste foi determinado que a espessura

do ﬁlme

e 629

A e a rugosidade da interface substrato/ﬁlme

e 1

A e a rugosidade da

superf

ıcie do ﬁlme

e 9,5

A. Para ﬁlmes com uma camada

unica, o c

alculo da espessura

com a Eq. ( 2.14)

e suﬁciente. Quando o ﬁlme de calibrac¸

ao precisa de uma camada

buffer, como no caso do Al ou SiO

, cujos par

ametros de rede s

ao muito pr

oximos ao do

substrato de Si, o c

alculo da espessura partir do difratograma n

e mais poss

ıvel com a

Eq. ( 2.14), precisando-se assim, calcular a espessura de cada camada atrav

es do ajuste

do difratograma.

Essa taxa de deposic¸

ao pode ser usada na preparac¸

ao de outras amostras com Ni

se s

ao usadas as mesmas condic¸

oes descritas acima. No entanto,

e importante salientar a

necessidade de fazer periodicamente novas calibrac¸

oes, j

a que o alvo perder

a gradativa-

mente sua espessura na preparac¸

ao de amostras e isto far

a com que a taxa de deposic¸

possa mudar. No entanto, existem materiais cuja taxa

e muito est

avel, como

e o caso

do Ni

e do Cu, por

em, existem outros, como o composto WTi, cuja taxa

e muito

vari

avel.

E recomendado, portanto, fazer novas calibrac¸

oes ap

os a preparac¸

ao de 50

amostras. Outra maneira de determinar as taxas de deposic¸

e atrav

es de balanc¸as de

cristais de quartzo acopladas ao sistema de deposic¸

ao. Por

em, a diﬁculdade

e que o brac¸o

do cristal n

ao alcanc¸a a altura onde o substrato deve estar posicionado. As tabelas da

AJA (fabricante dos alvos e do sistema sputtering) tamb

em possuem valores das taxas de

deposic¸

ao normalizados pela taxa do Cu. Neste trabalho as taxas de deposic¸

ao de todos

os alvos foram calculadas atrav

es dos ajustes das respectivas curvas de reﬂetividade como

explicado acima.

Alvo Corrente (mA) Tens

ao (V) Pot

encia (W) Taxa (

A/s)

Fe 128 393 50 1.21

Cr 63 334 21 0.58

Co 104 328 34 1.20

Ru 84 331 28 0.82

Ta 50 279 15 0.48

V 120 342 40 0.54

Pt 50 415 21 1.19

97 386 38 1.37

Tabela 3.2: Taxas de deposic¸

ao dos alvos usados na preparac¸

ao de amostras. Os valores

da corrente, tens

ao e pot

encia correspondem

as fontes de ignic¸

ao DC.

Os materiais usados como alvos na preparac¸

ao das multicamadas s

ao de alta pureza e

suas especiﬁcac¸

oes e fabricantes est

ao listados na Tabela 3.1. As taxas de deposic¸

ao de

cada alvo, bem como as condic¸

oes de ignic¸

ao DC para a preparac¸

ao dos respectivos ﬁlmes

padr

oes, est

ao listadas na Tabela 3.2. A press

ao de base foi sempre menor que 5 × 10

−8

Torr, a press

ao de trabalho 2 ×10

−3

Torr, a dist

ancia entre o alvo e o substrato de 10,3 cm

e o substrato no momento da deposic¸

ao esteve

a temperatura ambiente (aproximadamente

◦

C). Somente para o alvo de Fe foi necess

ario fazer mais de uma calibrac¸

ao, mas a

variac¸

ao da taxa foi desprez

ıvel.

3.2 Amostras preparadas

Nesta tese foram estudados os seguintes sistemas de multicamadas: Ni

/V, Co/Ru,

Fe/Cr e Co/Pt. As taxas de deposic¸

ao de cada alvo empregado bem como as condic¸

oes

de preparac¸

ao e o tipo de substrato est

ao bem detalhados na sec¸

ao 3.1. As diferentes

eries de amostras preparadas para cada sistema s

ao apresentadas com o formato: Ca-

mada buffer (espessura) / Multicamada (espessura de cada elemento) / Camada protetora

(espessura), com excec¸

ao do sistema Ni

/V que s

ao tricamadas do tipo Ni

(espessura)/V(espessura)/Ni

(espessura)/Camada protetora(espessura), tendo como

camada buffer a primeira camada de Ni

. As espessuras apresentadas aqui s

ao as

espessuras nominais, as quais foram estimadas com as respectivas taxas de deposic¸

ao.

Sistema Estrutura Espessura t (nm)

/V NiFe(5nm)/V(t)/NiFe(3nm)/Ta(1nm) 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 10

NiFe(5nm)/V(2)/NiFe(5nm)/Ta(1nm) –

Co/Ru Ru(5nm)/[Co(5nm)/Ru(t)]

/Ta(5nm) 0,2 – 3,3

Ru(5nm)/[Co(t)/Ru(2nm)]

/Ta(5nm) 1; 2; 3; 4

Fe/Cr Cr(3nm)/[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Cr(3nm) –

Cr(3nm)/[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Fe(5nm)/Cr(t) 0,5; 1; 2; 3

Co/Pt Pt(10nm)/[Co(t)/Pt(1nm)]

/Pt(2nm) 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1

Tabela 3.3: Relac¸

ao de amostras preparadas. No sistema Co/Ru, N = 20, 22, 24 e 26 para

t = 4, 3, 2 e 1, respectivamente.

Na Tabela 3.3 s

ao listadas as s

eries de amostras preparadas para esta tese. O sub-

ındice indica o n

umero de bicamadas. As espessuras vari

aveis em cada sistema est

denotadas por t. As tricamadas Ni

/V/Ni

foram depositadas com diferentes

espessuras da camada de V. No caso do sistema Co/Ru, foram preparadas duas s

eries

de amostras, uma variando a espessura das camadas de Ru e mantendo a espessura das

camadas de Co constante, e a outra s

erie foi preparada variando a espessura das camadas

de Co e mantendo constante a espessura das camadas de Ru. As multicamadas Fe/Cr

em diferentes espessuras da

ultima camada de Cr. As amostras do sistema Co/Pt foram

preparadas com diferentes espessuras de Co, as quais s

ao de poucas camadas at

omicas.

Cap

ıtulo 4

Tricamadas NiFe/V/NiFe

Neste cap

ıtulo

e apresentado um estudo das propriedades estruturais e magn

eticas em

tricamadas NiFe/V/NiFe. Os pontos centrais destes estudos s

ao a observac¸

ao de acopla-

mento de troca entre as camadas de NiFe atrav

es da camada de V, bem como sua de-

pend

encia com a espessura desta camada e o estudo da anisotropia magn

etica do sistema.

Multicamadas compostas por metais de transic¸

ao 3d separados por V t

em sido ampla-

mente estudadas na

ultima d

ecada por apresentar propriedades interessantes do ponto de

vista estrutural e magn

etico. Na literatura tem sido reportada evid

encias experimentais

de acoplamento antiferromagn

etico em multicamadas Fe/V com textura (110) [86] e com

textura (001) [87]. Por

em, estudos em tricamadas Fe(10nm)/V(1,6nm)/Fe(10nm) [88]

e em multicamadas Fe/V com textura (111), crescidas sobre vidro, [89] n

ao revelaram

tal acoplamento antiferromagn

etico. Numa outra contribuic¸

ao [90], foram investigadas

super-redes Fe

(001) crescidas sobre MgO(001) com a espessura das camadas de Fe

mantida constante em 15 camadas at

omicas e a espessura das camadas de V variando

entre 1 e 12 camadas at

omicas. Os autores tamb

em n

ao observaram nenhuma evid

encia

de acoplamento antiferromagn

etico. Por outro lado, estudos foram realizados em multi-

camadas Ni/V [91] mediante resson

ancia ferromagn

etica, onde a excitac¸

ao de ondas de

spin evidenciou a presenc¸a de acoplamento ferromagn

etico entre as camadas de Ni.

Neste trabalho, tricamadas Ni

/V/Ni

com diferentes espessuras da camada

de V foram selecionadas para estudar o acoplamento de troca utilizando um magne-

tometro SQUID, resson

ancia ferromagn

etica e dicro

ısmo magn

etico circular de raios-X.

A anisotropia magn

etica

e analisada com FMR. N

ao foi observada nenhuma evid

encia de

polarizac¸

ao induzida de spin no V. Todos os estudos foram realizados ex situ e, portanto,

Si(100)

NiFe (5nm)

V (t)

NiFe(3nm)

Ta(1nm)

Si(100)

NiFe (5nm)

V (t)

NiFe(3nm)

Ta(1nm)

Figura 4.1: Ilustrac¸

ao esquem

atica das tricamadas Ni

/V(t)/Ni

foi necess

ario depositar uma camada protetora de Ta para prevenir a oxidac¸

ao da trica-

mada quando exposta ao ar. Isto diﬁcultou um pouco os estudos atrav

es de dicro

ısmo,

pois a camada protetora reduziu consideravelmente a intensidade do sinal da absorc¸

ao de

raios-X, embora esta camada tenha sido muito ﬁna (1nm).

4.1 Caracterizac¸

ao estrutural

As tricamadas Ni

(5nm)/V(t)/Ni

(3nm), com t = 0, 5; 1; 1, 5; 2; 3 e 10 nm

(Fig. 4.1) foram depositadas sobre substratos de Si(100) por magnetron sputtering. Estas

amostras ser

ao chamadas daqui para frente de V0.5, V1, V1.5, V2, V3 e V10, respecti-

vamente. Uma outra amostra, cuja conﬁgurac¸

e Ni

(5nm)/V(2nm)/Ni

(5nm),

tamb

em foi depositada e ser

a denominada NiFe5V2. Em todas as amostras, uma camada

protetora de Ta foi depositada para prevenir a oxidac¸

ao dos elementos, a qual foi de 1nm

para todas as amostras, com excec¸

ao de V10 e NiFe5V2, cuja camada de Ta foi de 3nm .

Os detalhes e condic¸

oes da preparac¸

ao est

ao detalhados no Cap. 3. A caracterizac¸

ao es-

trutural foi realizada ex situ atrav

es de medidas de reﬂectividade de raios-X

a temperatura

ambiente, usando a radiac¸

ao K

αm´edio

do Cu (λ = 1, 5418

A). Com respeito

a qualidade

das interfaces NiFe/V, a miscibilidade entre os elementos Fe e V

e baixa (∆H

mix

= −7

kJ/mol) [92] e a boa qualidade da estrutura cristalina e das interfaces em multicamadas

Fe/V, preparadas por sputtering, t

em sido demonstrada em v

arios trabalhos [93, 94],

onde reportaram rugosidades interfaciais da ordem de 0,1 nm e um alto comprimento de

coer

encia estrutural. Por

em, a inserc¸

ao de Ni deve aumentar a rugosidade nas interfaces

devido

a consider

avel miscibilidade entre os elementos Ni e V (∆H

mix

= −18 kJ/mol)

[95]. Isto est

a de acordo com estudos realizados em multicamadas Ni/V [96], onde t

sido reportada a formac¸

ao de uma camada magneticamente morta nas interfaces, com

largura aproximada de 0,8 nm.

Figura 4.2: Curvas de reﬂetividade experimentais (linhas cheias) e seus respectivos ajustes

ırculos abertos) das tricamadas NiFe/V(t)/NiFe para t = 0.5, 1.5 e 10 nm.

Na Fig. 4.2 s

ao apresentados os difratogramas das amostras com t = 0.5, 1.5 e 10

nm. As linhas cheias s

ao os difratogramas experimentais, enquanto que os c

ırculos aber-

tos representam os ajustes obtidos usando o programa WINGIXA. As franjas de Kiesing

est

ao claramente deﬁnidas, o que reﬂete a boa qualidade das amostras. As espessuras e

rugosidades interfaciais obtidas dos ajustes s

ao mostradas na Tabela 4.1, onde cada in-

terface est

a indicada por uma cor distinta. Os valores calculados das espessuras de cada

camada s

ao um pouco maiores que os valores nominais, com excec¸

ao da camada de Ta,

enquanto que os valores das rugosidades nas interfaces NiFe/V e V/NiFe s

ao maiores

do que as rugosidades reportadas em multicamadas Fe/V (aproximadamente 0,1 nm) e

menores que a espessura da camada morta (aproximadamente 0,8 nm) encontrada em

multicamadas Ni/V.

Amostra Espessuras calculadas (nm) Rugosidade (nm)

V0.5 Si/NiFe(5,3)/V(0,58)/NiFe(3,5)/Ta(0,9)/ 0,05; 0,3; 0,2; 0,3; 0,1

V1.5 Si/NiFe(5,4)/V(1,7)/NiFe(3,5)/Ta(0,9)/ 0,05; 0,3; 0,4; 0,6; 0,3

V10 Si/NiFe(4,9)/V(9,8)/NiFe(2,8)/Ta(2,5)/ 0,05; 0,5; 1,2; 0,4; 0,3

Tabela 4.1: Espessuras e rugosidades interfaciais das tricamadas V0.5, V1.5 e V10, obti-

das com o ajuste das curvas de reﬂetividade com WINGIXA. Cada interface est

a discrim-

inada por uma cor diferente.

4.2 Medidas de Magnetizac¸

Foram realizadas medidas de magnetizac¸

ao em func¸

ao do campo magn

etico

a tem-

peratura ambiente com a ﬁnalidade de obter tanto a magnetizac¸

ao de saturac¸

ao quanto

evid

encias de acoplamento magn

etico entre as camadas de NiFe. O campo foi aplicado

paralelamente ao plano dos ﬁlmes. Como pode ser observado na Fig. 4.3 todas as amostras

atingem a saturac¸

ao magn

etica com campo menor que 200 Oe. A forma das curvas de

histerese s

ao praticamente id

enticas em todos os casos. A magnetizac¸

ao de saturac¸

igual em todas as amostras, com valor aproximado de 550 emu/cm

, havendo sido cal-

culada normalizando os ciclos de histerese pelo volume de material ferromagn

etico de

cada amostra. Assim, a maior fonte de erro no c

alculo da magnetizac¸

ao de saturac¸

ao v

da incerteza do c

alculo da espessura das camadas de NiFe, j

a que estas inﬂuenciam no

alculo do volume de NiFe da amostra.

Como pode ser observado, n

ao h

a evid

encias de oscilac¸

oes do campo de saturac¸

em func¸

ao da espessura da camada de V. Al

em disso nenhum dos ciclos apresenta a

forma t

ıpica de uma estrutura com acoplamento antiferromagn

etico, o qual mostraria um

crescimento lento da magnetizac¸

ao com o campo aplicado at

e a saturac¸

ao magn

etica. A

Figura 4.3: Ciclos de histerese, medidos

a temperatura ambiente com campo aplicado no

plano das tricamadas NiFe/V(t)/NiFe, para diferentes espessuras t da camada de V.

forma dos ciclos de histerese sugere que existe acoplamento ferromagn

etico entre as ca-

madas de NiFe para todas as amostras. Por

em essa hip

otese precisa ser avaliada com mais

cuidado, pois o sistema tamb

em podem estar sem acoplamento. Estudos em tricamadas

NiFe/Cr/NiFe [3] e NiFe/Ru/NiFe [4] mostraram que existe acoplamento ferromagn

etico

ou antiferromag

etico, dependendo da espessura da camada de Cr ou Ru. No caso das trica-

madas NiFe/V/NiFe precisamos de mais evid

encias de um acoplamento entre as camadas

ferromagn

eticas.

Medidas de magnetizac¸

ao tamb

em foram realizadas com campo magn

etico orientado

em 45

◦

em relac¸

ao ao plano dos ﬁlmes e todas as amostras puderam ser saturadas com

campo menor que 2 kOe. Estas medidas foram feitas reproduzindo as condic¸

oes em que

foram realizados os estudos mediante XMCD. Para as an

alises atrav

es das regras de soma,

e necess

ario que os espectros de absorc¸

ao de raios-X tenham sido medidos em amostras

no estado de saturac¸

ao magn

etica (vide sec¸

ao 2.2.5).

Figura 4.4: Espectros normalizados de XAS e de XMCD nas bordas L

2,3

do Fe das trica-

madas NiFe/V(t)/NiFe para diferentes espessuras t da camada de V.

4.3 Estudos atrav

es de XMCD

Na Fig. 4.4 s

ao apresentados os espectros normalizados de absorc¸

ao de raios-X com os

respectivos espectros XMCD, medidos nas bordas L

2,3

do Fe das tricamadas NiFe/V/NiFe

com diferentes espessuras da camada de V. As linhas tracejadas s

ao os espectros medidos

com campo paralelo ao vetor de onda do feixe (µ

−

), enquanto que as linhas pontilhadas

ao os espectros medidos com campo antiparalelo (µ

) e as linhas cheias s

ao os espec-

tros de XMCD (µ

- µ

−

). A forma das linhas

e em geral id

entica em todos os casos

independente da espessura da camada de V. Todos os espectros foram normalizados pela

intensidade absorvida em uma tela ﬁna de ouro.

Figura 4.5: Espectros normalizados de XAS e de XMCD nas bordas L

2,3

do Ni das trica-

madas NiFe/V(t)/NiFe para diferentes espessuras t da camada de V.

Na Fig. 4.5 s

ao apresentados os espectros correspondentes ao Ni, medidos tamb

em nas

bordas L

2,3

. As linhas tracejadas representam os espectros medidos com campo paralelo

ao vetor de onda do feixe, enquanto que as linhas pontilhadas representam os espectros

medidos com campo antiparalelo. As linhas cheias representam os espectros XMCD do

Ni. Neste caso, a normalizac¸

ao dos espectros pela intensidade da tela de ouro n

ao foi

poss

ıvel de fazer, pois a absorc¸

ao da tela apresentou um pico muito intenso entre 860 e

890 eV. A normalizac¸

ao se fez dividindo cada espectro de absorc¸

ao pela intensidade da

corrente do anel de luz s

ıncrotron.

Figura 4.6: Espectros normalizados de absorc¸

ao nas bordas L

2,3

do V correspondentes

tricamada NiFe/V(0.5 nm)/NiFe, medidos com orientac¸

oes opostas de campo magn

etico.

A linha cheia

e a diferenc¸a entre os dois espectros.

Nas bordas L

2,3

do V, os espectros de absorc¸

ao aumentaram em intensidade com a

espessura do V. Com respeito ao estado magn

etico do V, em diferentes trabalhos tem

sido reportado que o V adquire momento induzido quando em contato com Fe em tri-

camadas Fe/V/Fe [66] e em multicamadas Fe/V [97]. Por

em, no caso das tricamadas

NiFe/V/NiFe, n

ao foi observado nenhum sinal de dicro

ısmo do V, indicando que o V

manteve seu estado paramagn

etico em todas as amostras. Na Fig 4.6 s

ao apresentados os

espectros de absorc¸

ao nas bordas L

2,3

do V da amostra V0.5, medidos com orientac¸

oes de

campo opostas. A diferenc¸a entre esses espectros tamb

e mostrada. Devido ao contato

da camada protetora de Ta com o ar, foram observados trac¸os de oxig

enio. Por isto os

espectros do V foram truncados antes do in

ıcio da borda K do oxig

enio (530 eV).

A an

alise atrav

es das regras de soma, dos espectros de XMCD do Fe e do Ni, fornece-

ram valores dos momentos magn

eticos orbital e de spin similares aos valores medidos em

um ﬁlme de 50 nm de Ni

. Por

em, no caso do Fe, o momento magn

etico de spin

tem um valor menor para a amostra com 0.5 nm de V (1,85 µ

/atom), como pode ser

observado na Fig. 4.7. Pela barra de erro experimental, a diferenc¸a em relac¸

as outras

amostras, embora seja pequena,

e clara. No caso do Ni, os valores dos momentos de spin

ao tiveram uma variac¸

ao com a espessura da camada de V, pois mant

em valores muito

oximos ao valor encontrado no ﬁlme padr

ao de Ni

Figura 4.7: Momentos magn

eticos de spin do Fe e Ni das tricamadas NiFe/V/NiFe para

diferentes espessuras da camada de V.

O fato da amostra V0.5 apresentar um valor menor do momento de spin do Fe com

respeito

as outras amostras sugere que existe uma mudanc¸a das propriedades magn

eticas

nas tricamadas NiFe/V(t)/NiFe ao redor de t = 0.5 nm. Pela forma do ciclo de histerese,

pode-se sugerir que existe um acoplamento ferromagn

etico entre as camadas de NiFe

nessa amostra. Essa hip

otese

e reforc¸ada por estudos feitos em tricamadas NiFe/Cr/NiFe

[3] mediante XMCD, que mostraram uma diminuic¸

ao da raz

ao (µ

−µ

−

)/(µ

+ µ

−

) do

Fe para espessuras do Cr entre 1 e 0,5 nm. Essa diminuic¸

ao estava correlacionada com

um acoplamento ferromagn

etico entre as camadas de NiFe. Do mesmo modo, estudos

feitos em tricamadas NiFe/Ru/NiFe [4] mostraram que a raz

ao (µ

−µ

−

)/(µ

+ µ

−

) do

Fe e do Ni tem valores praticamente iguais para as espessuras de Ru de 1,5; 2,5 e 3,5 nm,

enquanto que para 2 nm de Ru, apresenta uma diminuic¸

ao repentina que foi associada com

um acoplamento ferromagn

etico entre as camadas de NiFe. Quanto

as tricamadas com

espessuras maiores de V, elas tamb

em podem apresentar acoplamento ferromagn

etico,

devido

a forma dos ciclos de histerese, por

em sabemos que a energia da interac¸

ao de

troca diminui com a espessura da camada separadora, o que sugere que as camadas de

NiFe podem tamb

em estar desacopladas. Estudos por FMR s

ao apresentados a seguir para

avaliar as hip

oteses sugeridas bem como para obter informac¸

ao da anisotropia magn

etica

das camadas de NiFe.

Figura 4.8: Espectros de FMR da amostra V0.5 para diferentes

angulos entre o campo e

a normal ao plano do ﬁlme.

4.4 Estudos atrav

es de FMR

Medidas de FMR foram feitas na s

erie de tricamadas NiFe/V/NiFe para as espessuras

de V de t = 0,5; 1; 1,5 e 2 nm. Estas amostras apresentaram espectros com dois modos de

resson

ancia, tanto com campo aplicado paralelo como perpendicular ao plano dos ﬁlmes.

O estudo da depend

encia angular fora do plano do campo de resson

ancia de ambos os

modos mostra comportamentos distintos na amostra com 0,5 nm de V (V0,5) em relac¸

as amostras com espessuras maiores de V (V1, V1,5 e V2). Na Fig. 4.8 s

ao apresentados

alguns dos espectros correspondentes

a amostra V0,5 para diferentes

angulos entre a nor-

mal ao plano da tricamada e o campo aplicado. Pode-se ver claramente a presenc¸a de dois

modos. O mais intenso

e o modo ac

ustico, que resulta da resson

ancia em fase das duas

camadas de NiFe e o outro modo, com intensidade menor,

e sem d

uvida o modo

otico, que

resulta da resson

ancia fora de fase das camadas magn

eticas. O campo de resson

ancia do

modo

otico

e menor que o do modo ac

ustico para qualquer

angulo na orientac¸

ao fora do

plano, indicando um acoplamento ferromagn

etico entre as camadas de NiFe. A energia

de interac¸

ao de troca introduz um campo magn

etico adicional

a relac¸

ao de dispers

ao do

modo

otico e desloca seu campo de resson

ancia por um valor H

em relac¸

ao ao campo

de resson

ancia do modo uniforme. Essa energia tamb

em afeta o termo da anisotropia

perpendicular que descreve as contribuic¸

oes magnetocristalina e magnetoel

astica (H

equac¸

ao 2.60), e sugere que o campo de resson

ancia do modo ac

ustico deve ser diferente

do caso em que as amostras n

ao apresentam interac¸

ao de troca. Comprovaremos isto mais

adiante na discuss

ao dos resultados para amostras com espessuras maiores da camada de

V. Portanto, podemos calcular a energia do acoplamento ferromagn

etico entre as camadas

de NiFe usando o campo magn

etico que separa os modos

otico e ac

ustico na conﬁgurac¸

perpendicular, mediante a relac¸

ao [31]:



+ t



(4.1)

onde H

= H

´otico

−H

acustico

e o campo magn

etico que separa os modos

otico e ac

ustico,

o qual

e positivo no caso de acoplamento antiferromagn

etico e negativo quando existe

acoplamento ferromagn

etico. A

e a energia de interac¸

ao de troca, M

a magnetizac¸

ao de

saturac¸

ao no plano da tricamada e t

e t

ao as espessuras das camadas magn

eticas. Para

a amostra V5, H

= −2901 Oe, M

= 550 emu/cm

foi obtida mediante magnetometria

com sensor SQUID. A espessura das camadas de NiFe s

ao t

= 5, 3 nm e t

= 3, 5 nm, as

quais foram obtidas com o ajuste da curva de reﬂetividade da tricamada. Assim, a energia

de interac¸

ao de troca

e A

= −0, 34 erg/cm

. Se comparamos com os valores repor-

tados na literatura, este valor

e menor que a energia de troca encontrada em tricamadas

Co/Ru/Co [31] ferromagneticamente acopladas, depositadas mediante evaporac¸

ao sobre

mica, o qual

e de ∼ −0, 66 erg/cm

, que sugere que o acoplamento da mostra V0,5

fraco e que o sistema pode ﬁcar desacoplado do ponto de vista da FMR, para espessuras

maiores de V.

Figura 4.9: Depend

encia do campo de resson

ancia dos modos

otico e uniforme da amostra

V0.5 para a orientac¸

ao fora do plano. A linha cheia

e o melhor ajuste, obtido para H

kef

8.3 kOe. A linha pontilhada

e apenas um guia para os olhos.

O comportamento do campo de resson

ancia do modo uniforme pode ser analisado

simulando a curva H

vs.

angulo, com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia, que

incluem as contribuic¸

oes da energia Zeeman, magnetost

atica e da energia de anisotropia

magnetocristalina de primeira ordem, descritas pelas Eq. ( 2.52) e (2.53). No caso do

modo

otico

e necess

ario agregar a contribuic¸

ao da energia de troca

a energia livre do sis-

tema, e com isto, a relac¸

ao de dispers

ao do modo

otico torna-se diferente. Nesta tese,

ﬁzemos o ajuste apenas para o modo uniforme. Na Fig. 4.9

e apresentado o compor-

tamento do campo de resson

ancia de ambos os modos , onde se observa que eles n

se interceptam. A linha s

olida

e a curva calculada para o modo uniforme, com as Eq.

( 2.52) e (2.53), para H

kef

= 8, 3 kOe e fator g = 2, 04. No caso do modo

otico, a linha

pontilhada

e apenas um guia para os olhos.

Para as amostras com espessuras de V maiores, os espectros de resson

ancia apresen-

taram dois modos, um bem mais intenso do que o outro, cujos campos de resson

ancia tem

comportamentos distintos ao da amostra V0.5. Na Fig 4.10 s

ao mostrados alguns espec-

Figura 4.10: Espectros de FMR da amostra V2 para diferentes

angulos entre o campo e a

normal ao plano do ﬁlme.

tros da amostra V2, medidos com campo aplicado em

angulos de 90

◦

, 10

◦

, 8

◦

e 0

◦

relac¸

a normal ao plano do ﬁlme. Podemos ver claramente a presenc¸a de dois modos,

um mais intenso do que o outro. Quando o campo

e aplicado paralelo ao plano do ﬁlme,

o campo de resson

ancia do modo mais intenso

e menor que o do segundo modo. O com-

portamento do campo de resson

ancia de ambos os modos, quando o campo

e aplicado em

diferentes

angulos na orientac¸

ao fora do plano, mostra que esses modos se interceptam

e cruzam um com outro em um

angulo aproximado de 9

◦

, e quando o campo externo

e aplicado perpendicularmente ao plano, o campo de resson

ancia de modo mais intenso

ﬁca maior que o do segundo modo. O comportamento das amostras V1 e V1.5 e V3 foi

entico ao da amostra V2, pois exibem dois modos sendo um mais intenso que o outro e,

para um certo

angulo, eles tamb

em cruzam.

A linha mais intensa ser

a chamada de modo I e a menos intensa, de modo S. O

Figura 4.11: Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra V2

na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os melhores ajustes obtidos com as

condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e (2.53)).

campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo, dos dois modos, pode ser analisado com as

condic¸

oes de equil

ıbrio de resson

ancia da mesma maneira que no caso do modo uniforme

da amostra V0,5. Na Fig. 4.11

e apresentada a curva H

vs.

angulo de ambos os modos,

onde podemos ver que eles se interceptam em aproximadamente 9

◦

. Os pontos corre-

spondem aos dados experimentais, enquanto que as linhas cheias s

ao os ajustes obtidos

com as Eq. ( 2.52) e (2.53), para H

kef

(I) = −8, 45 kOe para modo I, e H

kef

(S) = −5, 7

kOe para o modo S. O fator g em ambos os casos foi considerado 2, 13, que

e um pouco

diferente ao valor considerado no caso do modo uniforme da amostra V0,5.

Dentre as hip

oteses para explicar a origem dos modos, pode-se pensar em um modo

uniforme e em um modo

otico, pois o espectro de FMR da amostra V2

e id

entico ao da

amostra V0.5 na conﬁgurac¸

ao perpendicular. O acoplamento ferromagn

etico neste caso

seria fraco o bastante para que o campo magn

etico aplicado desacoplasse as magnetizac¸

oes

das camadas de NiFe e portanto os modo

otico e uniforme cruzem em um certo

angulo.

Outra explicac¸

ao levaria em conta a resson

ancia de uma regi

ao da primeira camada de

NiFe com magnetizac¸

ao efetiva menor na interface substrato/NiFe, que daria origem ao

Figura 4.12: Espectros de FMR da amostra V10 para diferentes

angulos entre o campo e

a normal ao plano do ﬁlme.

modo com intensidade menor, e o modo maior, atribu

ıdo

a resson

ancia das duas camadas

de NiFe. Essa hip

otese

e reforc¸ada por estudos por FMR em multicamadas Co/Au deposi-

tadas sobre vidro mediante evaporac¸

ao por e-beam, onde foi observada a excitac¸

ao de um

modo secund

ario, atribu

ıdo

a resson

ancia das camadas de Co nas interfaces substrato/Co

e Co/ar [6]. Por

em, tamb

em podemos pensar na resson

ancia das duas camadas de NiFe,

da mais interna, com 5 nm de espessura em contato com o substrato, d

a origem ao modo

mais intenso, e da camada mais externa, com 2.5 nm e depositada depois da camada de

V, que d

a origem ao modo mais fraco. Essas camadas devem ter energias magnetost

aticas

diferentes e portanto magnetizac¸

ao efetiva diferente, o que causaria os valores diferentes

para o campo de resson

ancia dos modos na conﬁgurac¸

ao perpendicular. A condic¸

ao de

resson

ancia na conﬁgurac¸

ao perpendicular

e (vide sec¸

ao 2.3.4) ω/γ = H

⊥

+ H

Kef

com H

kef

= −4πM

= 2K

; podemos observar que um aumento (diminuic¸

ao) da

magnetizac¸

ao efetiva M

, provoca um aumento (diminuic¸

ao) do campo de resson

ancia

⊥

, j

a que ω/γ permanece constante no experimento. O fato dos modos cruzarem

devido a valores diferentes do campo desmagnetizante para cada camada.

Para esclarecer a origem desses modos, experimentos de FMR foram feitos em duas

novas amostras. A primeira

e Si(100)/NiFe(5nm)/V(10nm)/NiFe(3nm)/Ta(3nm) chamada

de V10 e a outra Si(100)/NiFe(5nm)/V(2nm)/NiFe(5nm)/ Ta(3nm), chamada de NiFe5V2.

Essas tricamadas foram depositadas sob as mesmas condic¸

oes das outras amostras. Ex-

perimentos de FMR na amostra V10 permitiram avaliar a hip

oteses da presenc¸a de modos

otico e ac

ustico, pois com 10 nm de V entre as camadas de NiFe, estas devem ﬁcar com-

pletamente desacopladas e assim, o suposto modo

otico n

ao pode ser excitado. Na Fig.

4.12 s

ao apresentados alguns dos espectros de FMR, medidos para

angulos entre o campo

aplicado e a normal ao plano do ﬁlme de 90

◦

, 9

◦

, 7

◦

e 0

◦

. Quando o campo

e aplicado

no plano do ﬁlme, o espectro de FMR apresenta duas linhas, uma bem intensa e a outra

com intensidade baixa, similar ao espectro da amostra V2, onde o campo de resson

ancia

do modo intenso

e menor. O estudo da depend

encia angular fora do plano das duas linhas

revela um comportamento igual ao da amostra V2.

A medida que o campo se aproxima

da direc¸

ao normal ao plano, as duas linhas de deslocam juntas e em um

angulo de 9

◦

entre

a normal e o campo se superp

oem e depois separam uma da outra. Essa separac¸

e maior

na conﬁgurac¸

ao perpendicular e o campo de resson

ancia da linha mais intensa

e maior do

que da segunda linha.

Como os espectros da amostra V10 apresentam um comportamento similar ao da

amostra V2, podemos descartar a hip

oteses da presenc¸a de modos

otico e ac

ustico, pois o

segundo modo n

ao pode ser devido

a interac¸

ao de troca entre as camadas de NiFe e sim

provavelmente

a resson

ancia de uma regi

ao da camada inferior de NiFe em contato com

o substrato ou da camada mais ﬁna de NiFe. Considerando que as intensidade das linhas

e deﬁnida por I = A × ∆H

, onde A

e a amplitude do sinal e ∆H

e a largura de linha,

podemos relacion

a-las com a espessura de cada camada. A linha intensa ser

a chamada

tamb

en de modo I y a linha menos intensa, de modo S. Assim, na conﬁgurac¸

ao perpen-

dicular, a intensidade relativa das linhas

e I/S = 1, 4 e a relac¸

ao entre as espessuras

nominais das camadas de NiFe

e de 1, 6. Isto sugere que os modos s

ao provavelmente

devido

a resson

ancia de cada camada de NiFe que est

ao desacopladas. A de maior am-

plitude corresponde

a camada inferior (modo I), com 5nm de espessura e a de menor

amplitude corresponde

a camada inferior (modo S) com 3 nm. No entanto, precisamos

descartar a hip

oteses de que o modo S

e devido ao contato da primeira camada de NiFe

com o substrato. Entretanto mostraremos a depend

encia angular fora do plano dos modos

I e S da amostra V10.

Figura 4.13: Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra V10

na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os melhores ajustes obtidos com as

condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e (2.53)).

Na Fig. 4.13

e apresentado o comportamento do campo de resson

ancia dos modos I

e S da amostra V10, onde os pontos correspondem aos dados experimentais e as linhas

olidas forma calculadas com as Eq. ( 2.52) e (2.53), para campos de anisotropia efetiva

kef

(I) = −8, 60 kOe e H

kef

(S) = −6, 99 kOe e o fator giromagn

etico em ambos os

casos foi considerado g = 2, 16.

Com o intuito de avaliar a hip

otese de que a linha com menor amplitude seja devido

a resson

ancia de uma regi

ao da primeira camada de NiFe na interface substrato/NiFe, foi

estudada a amostra NiFe5V2, cujas camadas de NiFe tem espessuras iguais. Assim, se

o modo S corresponde

a interface substrato/NiFe, deve-se obter espectros com os dois

modos, similares a os espectros das amostras V2 e V10, j

a que a suposta regi

ao da in-

terface com magnetizac¸

ao efetiva menor n

ao mudou em nada na amostra NiFe5V2. No

Figura 4.14: Espectros de FMR da amostra NiFe5V2 para diferentes

angulos entre o

campo e a normal ao plano do ﬁlme.

caso contr

ario, se o modo S

e devido

a resson

ancia da camada mais ﬁna de NiFe, devemos

observar um aumento consider

avel na intensidade do modo S nesta nova amostra. Na Fig.

4.14 s

ao apresentados alguns dos espectros de FMR da amostra NiFe5V2, os quais foram

medidos para

angulos de 90

◦

, 8

◦

, 6

◦

e 0

◦

entre a normal ao plano do ﬁlme e o campo

aplicado. Duas linhas estreitas e com igual intensidade, cujos campos de resson

ancia s

separadas por 0, 6 kOe, est

ao presentes na conﬁgurac¸

ao perpendicular (0

◦

), essas linhas

se sobrep

oem em aproximadamente 8

◦

e logo cruzam uma com a outra e se separam para

angulos maiores. Na conﬁgurac¸

ao paralela (90

◦

), as linhas est

ao separadas por um campo

de 0,06 kOe. Com estes resultados descartamos a hip

oteses da resson

ancia da interface

substrato/NiFe no caso das tricamadas estudadas. Se identiﬁcamos os modos I e S como

sendo as linhas das camadas inferior e superior respectivamente, podemos observar que

neste caso, o modo S tem campo de resson

ancia maior na conﬁgurac¸

ao perpendicular e

menor na conﬁgurac¸

ao paralela. O campo de resson

ancia da linha I

e igual ao da linha

I das amostras anteriores (11,6 kOe) e portanto

e atribu

ıdo

a camada inferior e a linha

S, com campo de resson

ancia de 12,2 kOe na conﬁgurac¸

ao perpendicular

e atribu

ıda

camada superior.

Figura 4.15: Comportamento do campo de resson

ancia dos modos I e S, da amostra

NiFe5V2 na orientac¸

ao fora do plano. As linhas s

olidas s

ao os ajustes obtidos com as

condic¸

oes de equilibro de resson

ancia (equac¸

oes ( 2.52) e (2.53)).

O comportamento do campo de resson

ancia de ambas as linhas em func¸

ao do

angulo

e apresentado na Fig. 4.15. Os pontos correspondem aos dados experimentais e as linhas

olidas s

ao os ajustes obtidos para H

kef

(I) = −8, 25 kOe para o modo I e H

kef

(S) =

−8, 85 kOe para o modo S e o fator g foi considerado igual a 2, 10. A diferenc¸a entre

os campos de anisotropia efetiva

e pequena, por

em provoca a separac¸

ao das linhas clara-

mente comprovada nos espectros. Se supusermos que o campo desmagnetizante

e igual

em ambas camadas de NiFe, a separac¸

ao das linhas

e atribu

ıda ao fato da camada infe-

rior de NiFe estar afetada por um campo de anisotropia perpendicular maior do que o da

camada superior, devido

a interface substrato/NiFe.

Os valores dos principais par

ametros f

ısicos extra

ıdos das medidas de FMR para cada

amostra est

ao listados nas Tabelas 4.2 e 4.3. A primeira corresponde aos par

ametros

Amostra H



(Oe) H

⊥

(Oe) H

kef

(Oe) K

(×10

erg/cm

) Fator g

V0,5 1213 11697 -8300 -2,78 2,04

V1 1156 11752 -8424 -2,76 2,08

V1,5 1151 11831 -8498 -2,84 2,08

V2 1109 11744 -8450 -2,83 2,13

V10 1119 11801 -8600 -2,88 2,16

NiFe5V2 1125 11632 -8360 – 2,10

Tabela 4.2: Valores do campo de resson

ancia na conﬁgurac¸

ao paralela (H



), perpendicular



), campo de anisotropia efetiva (H

kef

), da constante de anisotropia efetiva (K

) e do

fator g da linha I, obtidos da an

alise dos espectros de FMR. Os valores no caso da amostra

V0.5 correspondem ao modo uniforme.

Amostra H



(Oe) H

⊥

(Oe) H

kef

(Oe) K

(×10

erg/cm

)

V1 1523 9103 -5770 -1,93

V1,5 1570 8875 -5535 -1,85

V2 1488 8952 -5700 -1,90

V10 1305 10193 -6990 -2,34

NiFe5V2 1067 12148 -8850 –

Tabela 4.3: Similar

a tabela 4.2, para a linha S.

do modo I e a segunda aos do modo S. No caso da amostra V0.5, os valores colocados

na tabela 4.2 correspondem ao modo uniforme. Como foi mencionado anteriormente,

o campo de resson

ancia na conﬁgurac¸

ao perpendicular da amostra que apresenta acopla-

mento ferromagn

etico

e menor do que para as tricamadas com as mesmas espessuras da

camada de NiFe e espessura maior de V, enquanto que na conﬁgurac¸

ao paralela, o campo

de resson

ancia da amostra V0.5

e mais alto. Isto

e atribu

ıdo

a energia de interac¸

ao de

troca.

Com respeito

a largura das linhas, os espectros de FMR das tricamadas V1, V1.5, V2

e V10, as quais possuem a camada superior de NiFe mais ﬁna do que a camada inferior,

claramente apresentam a resson

ancia da camada superior (modo S) mais alargada do que a

camada inferior (modo I). Como j

a foi discutido na sec¸

ao 2.3.6, a diminuic¸

ao da espessura

de uma camada magn

etica conduz a um alargamento da linha devido

a maior presenc¸a de

inomogeneidades magn

eticas, al

em do mais a uniformidade cristalina do ﬁlme diminui

com a reduc¸

ao da espessura, o que tamb

em contribui para o alargamento da linha. No

caso da amostra NiFe5V2, as linhas I e S, na conﬁgurac¸

ao perpendicular, tem largura de

83 Oe e 59 Oe, respectivamente. Neste caso, a espessura das camadas de NiFe

e igual,

por

em existe uma pequena diferenc¸a nas larguras de linha, que

e devido ao efeito da

interface substrato/NiFe.

4.5 Conclus

oes

Tricamadas NiFe(5nm)/V(t)/NiFe(3nm), com t = 0,5; 1, 1,5; 2; 3 e 10 nm e NiFe(5nm)/

V(2nm)/NiFe(5nm) foram crescidas sobre substratos de Si(100)

a temperatura ambiente

atrav

es de magnetron sputtering. Suas propriedades estruturais foram determinadas me-

diante difrac¸

ao de raios-x em baixos

angulos e as propriedades magn

eticas, estudadas

atrav

es de medidas de magnetizac¸

ao com SQUID, XMCD e FMR. As amostras foram

chamadas de V0,5; V1,0; V1,5, V2, V3, V10 e NiFe5V2, respectivamente. Para a trica-

mada com 0,5 nm de V, foi veriﬁcado um acoplamento ferromagn

etico entre as camadas

de NiFe, cuja energia de interac¸

ao de troca

e A

= −0.34 erg/cm

. Os espectros de

FMR dessa amostra tamb

em apresentaram um campo de resson

ancia menor que no cada

das tricamadas com espessuras maiores de V. Uma diminuic¸

ao do momento magn

etico

de spin efetivo do Fe, calculado a partir dos espectros de XMCD, tamb

em foi veriﬁcado

para este caso.

As tricamadas com espessuras maiores da camada de V, amostras V1, V1,5; V2 e V10

e NiFe5V2, apresentaram comportamentos distintos ao da amostra V0,5, pois suas ca-

madas de NiFe estavam desacopladas. As medidas de magnetizac¸

ao vs. campo magn

etico

aplicado revelaram ciclos de histerese quadrados sugerindo a id

eia de um acoplamento

ferromagn

etico, por

em a an

alise dos espectros de FMR demonstraram que as camadas de

NiFe estavam desacopladas e que cada uma destas camadas possu

ıa campos de anisotropia

efetiva diferentes. No caso das amostras cuja camada superior de NiFe era mais ﬁna

do que a inferior (V1, V1.5, V2 e V10), a diferenc¸a entre os H

kef

e atribu

ıda

a maior

magnetizac¸

ao de saturac¸

ao da camada inferior, pois a resson

ancia correspondente a essa

camada tem campo de resson

ancia maior do que a resson

ancia da camada superior, na

conﬁgurac¸

ao perpendicular. No caso da amostra com as camadas de NiFe superior e in-

ferior com espessuras iguais (NiFe2V5), a diferenc¸a entre os valores de H

kef

, referente

as camadas superior e inferior,

e atribu

ıda

a maior contribuic¸

ao do campo de anisotropia

perpendicular para a linha I, proveniente da interface substrato/NiFe. Isto foi evidenciado

no fato da linha I, dessa amostra, apresentar um campo de resson

ancia menor do que a

linha S, na conﬁgurac¸

ao perpendicular.

Cap

ıtulo 5

Multicamadas Co/Ru

As multicamadas Co/Ru v

em atraindo a atenc¸

ao dos cientistas h

a mais de uma d

ecada

por terem sido um bom prot

otipo para o estudo de uma grande variedade de propriedades

magn

eticas em ﬁlmes ﬁnos. Por exemplo, acoplamento de troca oscilat

orio entre camadas

magn

eticas separadas por metais n

ao magn

eticos [9, 98, 99], anisotropia magn

etica per-

pendicular [100, 101, 102], magnetorresist

encia gigante [103, 104] e polarizac¸

ao in-

duzida de spin em metais n

ao magn

eticos nas interfaces com metais ferromagn

eticos

[105, 106] s

ao alguns dos fen

omenos intensamente estudados em multicamadas Co/Ru.

Em particular a anisotropia magn

etica

e uma das propriedades mais interessante. Esta

propriedade expressa a depend

encia da energia necess

aria para magnetizar um sistema

com relac¸

a direc¸

ao do campo aplicado relativo aos eixos do cristal e pode ser deﬁnida

por diferentes mecanismos, incluindo anisotropia de forma, anisotropia magnetocristalina

e a reduzida simetria nas interfaces. Sendo que a mais not

avel manifestac¸

ao relativa

anisotropia magn

etica

e a mudanc¸a da direc¸

ao preferencial da magnetizac¸

ao, comumente

observada no plano dos ﬁlmes, para uma direc¸

ao perpendicular ao plano. Este fen

omeno

chamado de anisotropia magn

etica perpendicular (PMA), e aparece quando as espessuras

das camadas magn

eticas s

ao reduzidas a poucas camadas at

omicas.

Neste cap

ıtulo

e apresentado um estudo das propriedades estruturais e da anisotropia

magn

etica de multicamadas [Co(5nm)/Ru(t

)]

, com t

variando entre 0, 2 e 3, 3 nm e

[Co(t

)/Ru(2nm)]

com t

= 1, 2, 3 e 4 nm e N = 26, 24, 22 e 20 bicamadas, respecti-

vamente. As interfaces Co/Ru desempenham um papel muito importante, pois, embora as

amostras crescidas por sputtering apresentem interfaces muito bem deﬁnidas, elas n

ao s

perfeitamente planas, mas sim governadas por rugosidades, interdifus

ao at

omica e mis-

Co(t

)

Ru(t

)

(5n

)

Ta(

5nm)

Si(100)

(0002)

Co(t

)

Ru(t

)

Co(t

)

Ru(t

)

(5n

)

Ta(

5nm)

Si(100)

(0002)

Co(t

)

Ru(t

)

Figura 5.1: Ilustrac¸

ao esquem

atica das multicamdas [Co(t

)/Ru(t

)]

tura entre os elementos que a comp

oem, o que pode levar

a formac¸

ao de ligas. Atrav

es de

reﬂectividade de raios-X pretende-se esclarecer a qualidade destas interfaces e atrav

es de

estudos com FMR veremos o efeito destas interfaces na anisotropia magn

etica das mul-

ticamadas. Estudos similares foram feitos em multicamadas Co/Au [6] e Co/Pd [107].

Nesses trabalhos foi observado o modo de resson

ancia principal atribu

ıdo ao Co e um

modo com campo de resson

ancia menor perto da conﬁgurac¸

ao perpendicular cuja origem

ainda n

e clara. No caso das multicamadas Co/Pd, esse modo

e atribu

ıdo aos

atomos de

Co nas interfaces que podem estar como uma liga Co

devido

a interdifus

ao at

omica.

Mas no caso do sistema Co/Au esse modo foi atribu

ıdo

a resson

ancia das camadas exter-

nas de Co. Estudos atrav

es de FMR em tricamadas acopladas Co/Ru/Co, preparadas por

evaporac¸

ao, mostram s

o o surgimento do modo de resson

ancia principal ou ac

ustico e do

modo

otico, que surge devido

a interac¸

ao de troca [31]. Um estudo do modo adicional

ainda n

ao foi realizado em multicamadas Co/Ru.

Os estudos atrav

es de FMR foram realizados

a temperatura ambiente. Os espec-

tros, apresentaram duas linhas principais cujos campos de resson

ancia estavam muito

oximos e para extrair os par

ametros espectrais, as linhas foram ajustadas usando curvas

Lorentzianas. Para determinar as anisotropias foi necess

ario o valor da magnetizac¸

ao de

saturac¸

ao, o qual foi obtido atrav

es de medidas de magnetizac¸

ao em func¸

ao do campo,

com magnet

ometro SQUID.

Figura 5.2: Difratograma em baixo

angulo (a) e em alto

angulo (b) da amostra [Co(5nm)/

Ru(1,5nm)]

5.1 Caracterizac¸

ao estrutural

As multicamadas [Co(5 nm)/Ru(t

)]

, com t

variando entre 0, 2 nm e 3, 3 nm e

[Co(t

)/ Ru(2nm)]

com t

= 1, 2, 3 e 4 nm e N = 26, 24, 22 e 20 bicamadas, res-

pectivamente (ver Fig. 5.1), foram crescidas com magnetron sputtering sobre substratos

de Si(100)

a temperatura ambiente. As taxas e condic¸

oes de deposic¸

ao est

ao detalhadas

no Cap.3. Para um crescimento texturizado, primeiro foi depositada uma camada de 5

nm de Ru e ap

os o crescimento da multicamada, uma camada protetora de 5 nm de Ta

tamb

em foi depositada. Na Fig.5.2(a),

e mostrada a curva de reﬂetividade da amostra

[Co(5nm)/Ru(1, 5nm)]

, onde se pode ver seis reﬂex

oes da super-estrutura devido

modulac¸

ao qu

ımica. O aparecimento destes picos indica que a multicamada tem inter-

faces Co/Ru deﬁnidas. As espessuras das camadas individuais podem ser determinadas

mediante o ajuste da curva de reﬂetividade e o superper

ıodo, Λ, pode ser deduzido a

partir da posic¸

ao dos picos mediante o uso da Eq. (2.16). O ajuste usando o programa

WINGIXA reproduz bem o difratograma. Os valores das espessuras das camadas de Co

e de Ru obtidos com esse ajuste s

ao de 4, 84 nm e 1, 48 nm, respectivamente, o que d

um superper

ıodo de Λ = 6, 32 nm. Por outro lado, o superper

ıodo calculado com a Eq.

(2.16)

e de Λ = 6, 30 nm, que corresponde bem ao valor extra

ıdo do ajuste. Estes valores,

no entanto, mostram uma pequena diferenc¸a com as espessuras nominais de 5 nm para a

camada de Co e de 1, 5 nm para a camada de Ru e superper

ıodo de 6, 5 nm. Essa diferenc¸a

corresponde a aproximadamente 3% do valor nominal.

Com respeito

a qualidade das interfaces, na literatura tem sido reportada a formac¸

de mistura entre o Co e o Ru em multicamadas crescidas por sputtering e por evaporac¸

ao,

sendo que esta mistura

e maior nas amostras depositadas por sputtering (5 camadas

omicas) do que nas amostras depositadas por evaporac¸

ao (3 camadas at

omicas) [104].

Tamb

em tem sido relatada a interdifus

ao at

omica nas interfaces, as quais podem ser con-

sideradas como ligas Co-Ru, cuja composic¸

ao varia com a espessura da camada de Ru

[108]. No entanto, de acordo com os difratogramas em baixo

angulo n

ao h

a formac¸

consider

avel de liga nas interfaces das multicamadas preparadas para este trabalho. Al

disso, recentemente t

em sido reportada a formac¸

ao de interfaces muito bem deﬁnidas em

multicamadas Co/Ru crescidas por sputtering [9], e que o Co cresce sobre o Ru em forma

de ilhas de diferentes tamanhos [109, 110, 111] dando lugar

a formac¸

ao de interfaces ru-

gosas. Sendo assim, a simulac¸

ao do difratograma, mostrada na Fig. 5.2, est

a baseada na

suposic¸

ao das interfaces Co/Ru terem rugosidades de 0,7 nm. Al

em dos picos de difrac¸

de Bragg, na Fig. 5.2(a) podemos tamb

em observar as franjas de Kiesing.

Os difratogramas em alto

angulo s

ao apresentados na Fig. 5.2(b) e nos gr

aﬁcos inseri-

dos das ﬁgura 5.3.

E poss

ıvel discriminar o pico principal da super estrutura com textura

(0002) e fase hcp, bem como v

arios picos sat

elites. O aparecimento destes picos conﬁrma

a boa qualidade da estrutura peri

odica das multicamadas. Com a posic¸

ao angular destes

picos pode-se calcular o superper

ıodo mediante a lei de Bragg. Assim, no caso da amostra

da Fig.5.2 se obt

em Λ = 6, 22 nm, que

e similar ao valor calculado a partir da respectiva

curva de reﬂetividade. Na Fig. 5.2(b) tamb

em se indicam os picos referentes ao substrato

de Si e da camada protetora de Ta. N

ao h

a evid

encia de formac¸

ao de liga Co-Ru nas

Figura 5.3: Difratogramas em baixo

angulo e em alto

angulo (gr

aﬁcos inseridos) das

amostras [Co(5nm)/Ru(t

)]

, com t

= 2, 1 e 2, 9 nm.

interfaces. Na literatura tem sido relatada a formac¸

ao de liga em multicamadas Co/Ru

depositadas por e-beam sobre substratos de saﬁra, a temperatura de 70

◦

C [112], por

em,

para espessuras ﬁnas de Co e Ru, da ordem de 1 a 4 camadas at

omicas. Al

em disto, es-

tudos recentes feitos em ﬁlmes compostos por camadas at

omicas de Co crescidas sobre

Ru(0001), sugerem que estes elementos n

ao se misturam [111]. No caso das amostras

preparadas aqui, todas s

ao policristalinas e o tamanho de gr

ao calculado com a f

ormula

de Sherrer (Eq. ( 2.6)), a partir do pico principal das multicamadas, est

a entre 18 e 25 nm.

Para o caso da amostra da Fig. 5.2

e de 22 nm, o qual indica uma boa qualidade cristalina

na direc¸

ao de crescimento, sendo que em m

edia 4 bicamadas s

ao coerentes.

Figura 5.4: Curvas de difrac¸

ao convencional de raios-X das multicamadas (a) [Co(5nm)/

Ru(t

)]

e (b) [Co(t

)/Ru(2nm)]

Na Fig. 5.4 s

ao apresentados alguns difratogramas convencionais das s

eries de mul-

ticamadas [Co(5nm)/Ru(t

)]

e [Co(t

)/Ru(2nm)]

. Na primeira s

erie (Fig. 5.4(a))

podemos ver uma fase do Ru que se superp

oe ao primeiro pico sat

elite da esquerda nos

difratogramas, que

e o Ru hcp com textura (0002). O pico correspondente ﬁca posi-

cionado em 42.2

◦

e est

a sinalizado por uma seta nos difratogramas. Conforme aumenta a

espessura das camadas de Ru, a intensidade deste pico tamb

em aumenta consistentemente

com a quantidade de Ru presente na amostra. Na outra s

erie (Fig. 5.4(b)) bem como na

primeira, pode ser notado que a qualidade da epitaxia da multicamada diminui com a

reduc¸

ao da espessura das camadas de Co ou Ru, pois a deﬁnic¸

ao dos picos principais e

sat

elites diminui quando a espessura dos elementos

e reduzida.

(nm) Λ nominal (nm) ξ Co/Ru (nm) ξ Ru(0002) (nm)

0,4 5,4 18,7 –

0,7 5,7 17,2 –

0,9 5,9 20,9 –

1,1 6,1 21,4 21,3

1,5 6,5 22,5 22,4

1,7 6,7 22,5 21,8

2,0 7,0 20,9 21,8

2,1 7,1 22,5 22,4

2,3 7,3 22,5 25,3

2,7 7,7 20,2 20,2

3,0 8,0 21,3 21,8

3,3 8,3 22,5 23,8

Tabela 5.1: Valores do per

ıodo nominal Λ, e do tamanho de gr

ao ξ de algumas amostras

da s

erie [Co(5nm)/Ru(t

)]

(nm) N Λ nominal (nm) ξ Co/Ru (nm) ξ Ru(0002) (nm)

1 26 3 8,5 –

2 24 4 18,4 16,2

3 22 5 20,8 21,3

4 20 6 22,5 20,7

Tabela 5.2: Valores do per

ıodo nominal Λ, e do tamanho de gr

ao ξ das amostras da s

erie

[Co(t

)/Ru(2nm)]

Nas Tabelas 5.1 e 5.2 s

ao apresentados os tamanhos de gr

ao calculados usando

a f

ormula de Sherrer, Eq. ( 2.6), a partir das curvas de DRX convencional de algu-

mas amostras das s

eries de multicamadas [Co(5nm)/Ru(t

)]

e [Co(t

)/Ru(2nm)]

Os tamanhos de gr

ao foram estimados a partir dos picos da superestrutura CoRu e do

Ru(0002) e pode-se observar que s

ao independentes da espessura da camada espac¸adora

de Ru. Por

em, o tamanho de gr

ao da multicamada aumenta com a espessura do Co.

5.2 Estudo do acoplamento de troca oscilat

orio

Antes de apresentar o estudo da anisotropia magn

etica em multicamadas Co/Ru,

e mostrado um estudo explorat

orio do acoplamento magn

etico entre as camadas de Co,

que visa reproduzir um sistema de multicamadas est

avel, com algumas propriedades j

reportadas na literatura. Estes sistemas de multicamadas usualmente apresentam acopla-

mento de troca oscilat

orio e magnetorresist

encia gigante. O acoplamento de troca entre

camadas magn

eticas pode ser ferromagn

etico ou antiferromagn

etico dependendo da es-

pessura das camadas separadoras n

ao magn

eticas, sendo que este acoplamento diminui

em intensidade quando a espessura da camada separadora

e aumentada. O acoplamento

antiferromagn

etico foi descoberto por P. Gr

unberg em tricamadas Fe/Cr/Fe [27] e, pos-

teriormente, M. Baibich descobriu a GMR em multicamadas Fe/Cr e mostrou que esta

GMR est

a relacionada ao ordenamento antiparalelo entre camadas ferromagn

eticas adja-

centes [10]. Foi S. Parkin quem reportou pela primeira vez as oscilac¸

oes no acoplamento

de troca em toda uma s

erie de multicamadas compostas de metais ferromagn

eticos de

transic¸

ao 3d (Fe, Co e Ni) e suas ligas, separados por metais n

ao magn

eticos tipo 3d, 4d

e 5d, atrav

es de medidas de magnetorresist

encia e magnetizac¸

ao em func¸

ao da espessura

das camadas separadoras [9, 86]. Assim este acoplamento oscilat

orio

e dado pela de-

pend

encia da GMR com a espessura das camadas n

ao magn

eticas. Tamb

e poss

ıvel

medir o acoplamento de troca atrav

es de magnetometria, pois na aus

encia de anisotropia

ou se a medida

e realizada no eixo de f

acil magnetizac¸

ao, a magnitude do acoplamento

est

a diretamente relacionada ao campo de saturac¸

ao.

Medidas de resist

encia el

etrica vs. campo magn

etico foram realizadas

a temperatura

ambiente em multicamadas Co/Ru pelo m

etodo de quatro pontas, onde uma corrente

etrica e um campo magn

etico s

ao aplicados no plano das amostras. Os detalhes ex-

perimentais e a descric¸

ao do sistema est

ao bem detalhados nas refer

encias [44, 113]. O

campo magn

etico aplicado provocar

a mudanc¸as na resist

encia el

etrica da multicamada

de acordo com o tipo de acoplamento magn

etico. A GMR

e deﬁnida como a raz

− R

) × 100 /R

, onde R

e R

ao a resist

encia el

etrica com campo e sem

campo magn

etico aplicado, respectivamente. A GMR est

a relacionada

a depend

encia

da conduc¸

ao el

etrica com o spin eletr

onico em metais ferromagn

eticos e suas ligas. Esta

depend

encia

e devida ao desbalanceamento existente entre os spins 1/2 e -1/2 da banda

de val

encia 3d, acima do n

ıvel de Fermi, induzindo diferentes probabilidades de transic¸

Figura 5.5: Medidas de magnetorresist

encia em func¸

ao do campo aplicado das amostras

[Co(5nm)/Ru(t)]

, para t = 0,5; 0,7; 0,9 e 1,7 nm.

s → d para os spin majorit

arios (paralelos

a magnetizac¸

ao) e minorit

arios (antiparalelos

magnetizac¸

ao) e, conseq

uentemente, diferentes resistividades para os el

etrons de spin 1/2

e -1/2.

Na Fig. 5.5 s

ao apresentadas algumas das medidas de GMR em multicamadas Si(100)/

Ru(5nm)/ [Co(5nm)/Ru(t

)]

/Ta(5nm), para t

= 0,5; 0,7; 0,9 e 1,7 nm. Na Fig. 5.6

apresentada a depend

encia da GMR com a espessura do Ru que reﬂete as oscilac¸

oes do

acoplamento de troca em func¸

ao da espessura do Ru. A linha cheia

e apenas uma guia

para os olhos. Para espessuras t

< 0, 4 nm n

ao foi poss

ıvel medir a GMR por limitac¸

oes

ecnicas; o campo magn

etico m

aximo aplicado (12 kOe) n

ao foi suﬁciente para levar as

Figura 5.6: Magnetoresist

encia versus espessura da camada de Ru das multicamadas

[Co(5nm)/Ru(t)]

amostras

a saturac¸

ao magn

etica. O per

ıodo de oscilac¸

e de aproximadamente 1,2 nm.

O acoplamento antiferromagn

etico est

a relacionado com os m

aximos da GMR, enquanto

que o acoplamento ferromagn

etico est

a relacionado com os m

ınimos. Tamb

em pode-se

observar que a GMR diminui seu valor quando t

e aumentado, o qual reﬂete o fato de

que a energia de interac¸

ao de troca entre as camadas de Co

e reduzida quando se aumenta

a espessura do Ru.

Por outro lado, medidas de magnetizac¸

ao em func¸

ao do campo magn

etico aplicado

no plano foram feitas em quatro amostras com magnet

ometro SQUID,

a temperatura am-

biente, e campo aplicado paralelo ao plano dos ﬁlmes. Na Fig. 5.7 s

ao apresentados os

ciclos de histerese das multicamadas [Co(5nm)/Ru(t)]

com t

= 1, 1; 1, 5; 1, 7 e 2

nm. Estes quatro ciclos de histerese mostram claramente uma oscilac¸

ao do acoplamento

magn

etico com a espessura do Ru, pois o campo de saturac¸

e baixo para as multi-

camadas com t

= 1 e 2 nm, indicando um acoplamento ferromagn

etico entre as ca-

madas de Co, por

em, para as amostras com t

= 1.5 e 1.7 nm, a magnetizac¸

ao aumenta

lentamente com o campo, indicando um acoplamento antiferromagn

etico. A ordem de

Figura 5.7: Medidas de magnetizac¸

ao em func¸

ao do campo aplicado no plano das

amostras [Co(5nm)/Ru(t)]

, para t = 1.1, 1.5, 1.7 e 2 nm.

grandeza do acoplamento antiferromagn

etico J est

a relacionada ao campo de saturac¸

atrav

es de −4J = H

, onde M e t

ao a magnetizac¸

ao de saturac¸

ao e espessura

total do material ferromagn

etico da multicamada, respectivamente [114]. Para a multi-

camada com t

= 1, 7 nm de Ru, J  −0, 43 erg/cm

. O valor absoluto de J aumenta

quando a espessura do Ru

e diminu

ıda. Por exemplo na Ref. [9], o valor estimado de J,

para a multicamada Si(111)/Ru(10nm)/[Co(2nm)/Ru(0,3nm)]

/Ru(5nm), cujo ciclo de

histerese foi medido

a temperatura ambiente,

e  −5 erg/cm

Estes estudos mostram que o sistema de multicamadas Co/Ru

e est

avel, pois reproduz

propriedades inerentes ao sistema, que s

ao a GMR e o acoplamento magn

etico oscilat

orio

dado pela depend

encia da GMR e do campo de saturac¸

ao com a espessura da camada

separadora.

Figura 5.8: Espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

para diferentes

angulos

entre o campo externo e a normal ao plano do ﬁlme, comec¸ando desde 0

◦

e 11

◦

5.3 Estudos atrav

es de FMR

Nesta sec¸

e apresentado o estudo, atrav

es de FMR, das multicamadas Co/Ru com

diferentes espessuras da camada de Ru (t

) e de Co (t

), j

a caracterizadas atrav

medidas de difrac¸

ao de raios-X em altos e em baixos

angulos, magnetoresist

encia e

magnetizac¸

ao vs. campo magn

etico. Nas medidas de FMR ser

a visto o modo princi-

pal e um outro modo, na conﬁgurac¸

ao perpendicular do campo magn

etico, com campo de

resson

ancia menor ao do principal. Foi poss

ıvel acompanhar a evoluc¸

ao dos dois modos

atrav

es da depend

encia angular fora do plano dos campos de resson

ancia. Inicialmente

foi escolhida a amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

para estudar a evoluc¸

ao dos modos em

toda a varredura angular, pois esta amostra apresentou os dois modos bem deﬁnidos.

Na Fig. 5.8 s

ao apresentados os espectros de FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

para

angulos entre o campo externo e a normal ao plano do ﬁlme, de 0

◦

e 11

◦

. Na

conﬁgurac¸

ao perpendicular (campo perpendicular ao plano do ﬁlme) podem ser obser-

vadas duas linhas principais, a resson

ancia atribu

ıda

as camadas de Co com campo de

resson

ancia maior e o segundo modo com campo de resson

ancia menor que a primeira.

Observa-se ainda um terceiro modo com campo de resson

ancia menor mas com largura

de linha muito maior que os outros dois modos, que desaparece quando giramos a amostra

poucos

angulos da conﬁgurac¸

ao perpendicular.

A medida que mudamos o

angulo entre

o campo e a normal ao plano da amostra, ambas as linhas principais deslocam-se para

campos menores e dependendo da largura de linha e a separac¸

ao entre os picos, as duas

resson

ancias podem n

ao ser claramente resolvidas entre 4

◦

e 11

◦

. Por

em, as duas linhas

coexistem em qualquer

angulo. Nestas direc¸

oes entre o campo e a normal ao plano os

dois modos est

ao superpostos e em aproximadamente 4

◦

as duas linhas cruzam e a par-

tir dessa direc¸

ao, o campo de resson

ancia do modo principal

e menor que o do segundo

modo. As duas resson

ancias separam-se e ap

os 7

◦

podem ser de novo discriminadas at

na conﬁgurac¸

ao paralela, onde o campo

e paralelo ao plano.

As duas resson

ancias principais podem ser claramente distinguidas em quase toda

a varredura angular e neste caso os par

ametros de campo de resson

ancia H

res

, largura

de linha ∆H e amplitude A podem ser diretamente obtidos dos espectros experimen-

tais. Por

em, no caso dos espectros medidos entre os

angulos de 4

◦

e 11

◦

, esses mo-

dos encontram-se superpostos, e para obter os par

ametros mencionados, ajustes precis-

aram ser feitos. O procedimento adotado consistiu em ajustar primeiro o espectro obtido

na conﬁgurac¸

ao perpendicular, onde todos os modos est

ao claramente deﬁnidos. Os

par

ametros obtidos deste ajuste s

ao ent

ao utilizados como refer

encia no ajuste do pr

oximo

angulo. Assim quando as linhas estiverem pr

oximas a se sobreporem, j

e poss

ıvel prever

os par

ametros para o ajuste do pr

oximo

angulo.

Todos os espectros mostrados nas Fig. 5.8 e 5.9 foram ajustados com a compo-

nente imagin

aria da susceptibilidade din

amica derivada da equac¸

ao de Landau-Lifshitz

(equac¸

ao 2.40), considerando-se o caso de um ﬁlme ﬁno. Na Fig. 5.9(b)

e mostrado

o resultado deste ajuste para o espectro obtido com o campo externo com

angulo de 9

◦

em relac¸

a normal ao plano do ﬁlme. Destacamos este ajuste apenas pelo fato do es-

pectro n

ao mostrar claramente os dois modos de resson

ancia. Embora que as medidas de

magnetorresist

encia e magnetizac¸

ao mostrem que as camadas de Co est

ao acopladas, n

100

Figura 5.9: (a) Continuac¸

ao dos espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

, para

angulos desde 15

◦

e 90

◦

, (b) Ajuste com a equac¸

ao de Landau-Lifshitz do espectro

medido em 9

◦

, onde s

ao destacadas as duas resson

ancias.

aparece o modo

otico nos espectros de resson

ancia.

O modo com campo de resson

ancia menor na conﬁgurac¸

ao perpendicular do campo

aplicado ser

a chamada de linha 1 e modo em campo maior, de linha 2. O comporta-

mento do campo de resson

ancia de ambas as linhas em func¸

ao do

angulo

e apresentado na

Fig. 5.10, onde os pontos foram obtidos com os ajustes acima descritos e as linhas s

olidas

ao as simulac¸

oes feitas com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia, considerando a

energia Zeeman, a energia magnetost

atica e a energia de anisotropia de primeira ordem. O

campos de anisotropia efetiva considerados nas simulac¸

oes foram H

Kef1

= −13, 07 kOe

para a linha 1 e H

Kef2

= −14, 25 kOe para a linha 2, com fatores g considerados 2,00 e

101

Figura 5.10: Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo das duas

linhas principais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

. Os pontos foram extra

ıdos dos

espectros experimentais e as linhas s

olidas s

ao os ajustes realizados usando as condic¸

oes

de equil

ıbrio e de resson

ancia.

2,10 para as linhas 1 e 2, respectivamente. As constantes de anisotropia efetiva estimadas

foram K

ef1

= −7, 19×10

−6

erg/cm

para a linha 1 e K

ef2

= −7, 84×10

−6

erg/cm

para

a linha 2. O valor da magnetizac¸

ao de saturac¸

ao, M

= 1100 emu/cm

, usado nos c

alculos

foi obtida das medidas de magnetizac¸

ao realizadas com SQUID.

E importante salientar

que estes valores das constantes de anisotropia efetiva, os quais cont

em as contribuic¸

oes

da anisotropia magnetocristalina e da energia desmagnetizante, s

ao t

ıpicos de ﬁlmes ﬁnos

cujo eixo de f

acil magnetizac¸

ao est

a no plano. O sinal negativo pode ser atribu

ıdo ao fato

da interac¸

ao dipolar ser maior que a interac¸

ao spin-

orbita. A interac¸

ao dipolar d

a origem

a anisotropia que favorece um eixo f

acil no plano e a interac¸

ao spin-

orbita

e respons

avel

pela anisotropia que favorece um eixo f

acil perpendicular ao plano.

Na Fig. 5.11

e mostrado o comportamento da largura de linha em func¸

ao do

angulo

de ambos os modos, onde a linha cheia

e apenas um guia para os olhos. Como j

a foi discu-

tido na sec¸

ao 2.3.6, a largura de linha d

a informac¸

ao sobre a homogeneidade magn

etica

da amostra, j

a que

e causada por processos de relaxac¸

ao, os quais, por sua vez, est

102

Figura 5.11: Comportamento da largura de linha em func¸

ao do

angulo dois modos prin-

cipais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

relacionados a inomogeneidades, defeitos, difus

ao nas interfaces, e ainda ao acoplamento

entre as camadas magn

eticas. Pode-se notar, na Fig. 5.11, um comportamento similar da

largura das linhas 1 e 2 da multicamada ao do Co puro, se comparado ao comportamento

da largura de linha, dos ﬁlmes puros de Co, apresentado na sec¸

ao 2.3.6, o que sugere que

as camadas de Co da amostra, apresentam uma homogeneidade similar ao Co puro. Se

comparamos com os dados da literatura, na refer

encia [107] foram reportados estudos

atrav

es de FMR em multicamadas Co/Pd depositados por electron beam sobre substratos

de Si e vidro, onde o comportamento da largura de linha dos espectros,

e bem diferente ao

do Co puro, sugerindo uma consider

avel interdifus

ao at

omica nas interfaces e a presenc¸a

de inomogeneidades magn

eticas advindas do processo de fabricac¸

ao.

Agora

e apresentada a evoluc¸

ao das linhas 1 e 2 da amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

na depend

encia angular fora do plano. Na Fig. 5.12 s

ao apresentados os espectros me-

didos com campo aplicado com

angulos entre 0

◦

e 9

◦

em relac¸

a normal ao plano do

ﬁlme. As linhas deslocam-se para campos menores na medida que mudamos a orientac¸

103

Figura 5.12: Espectros FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

para diferentes

angulos

entre o campo externo e a normal ao plano do ﬁlme, comec¸ando desde 0

◦

e 9

◦

da amostra em relac¸

ao ao campo aplicado e se sobrepondo em aproximadamente 3, 5

◦

permanecendo assim at

e na conﬁgurac¸

ao paralela. As resson

ancias relativas

as linhas

1 e 2 n

ao podem ser claramente resolvidas, por

em elas coexistem em qualquer

angulo.

Na Fig. 5.13 s

ao apresentados os espectros correspondentes aos

angulos entre 15

◦

, com respeito

a normal ao plano do ﬁlme.

E importante ressaltar que a amostra

[Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

apresenta as linhas 1 e 2 vis

ıveis em qualquer

angulo, exceto nos

angulos entre 4

◦

e 11

◦

, onde est

ao sobrepostas. Por

em na amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

cuja estrutura

e quase id

entica

a primeira, as duas linhas s

ao claramente vis

ıveis s

o entre

◦

e 3

◦

(vide Fig. 5.12) e depois se sobrep

oem e continuam sobrepostas at

e mesmo na

conﬁgurac¸

ao paralela (Fig. 5.13). Os par

ametros espectrais das duas linhas podem ser

104

Figura 5.13: Continuac¸

ao dos espectros de FMR da amostra [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

para

angulos entre 15

◦

e 90

◦

em relac¸

a normal ao plano do ﬁlme.

obtidos ajustando os espectros de FMR com duas curvas Lorentzianas, de acordo com o

procedimento adotado no caso da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

O comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo, das duas fases

principais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1.5nm)]

, s

ao apresentados na Fig. 5.14. Os

pontos foram obtidos com os ajustes acima descritos e as linhas s

olidas s

ao as simulac¸

oes

realizadas com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia. Os campos de anisotropia

efetiva utilizados nas simulac¸

oes s

ao H

Kef1

= −13, 1 kOe para a linha 1 e H

Kef2

−13, 9 kOe para a linha 2 e o fator g em ambos os casos foi considerado igual a 2,10.

As constantes de anisotropia efetiva estimadas s

ao K

ef1

= −7, 2 × 10

erg/cm

para

a linha 1 e K

ef2

= −7, 6 × 10

erg/cm

para a linha 2. O valor da magnetizac¸

ao de

saturac¸

ao utilizada nos c

alculos foi tamb

em obtido com medidas de magnetizac¸

ao com

magnet

ometro SQUID (Fig. 5.7) e cujo valor

e de 1100 emu/cm

. O comportamento da

largura linha de ambas as fases foi id

entico ao caso da amostra [Co(5nm)/Ru(1,7nm)]

(gr

aﬁco n

ao apresentado).

105

Figura 5.14: Depend

encia do campo de resson

ancia com o

angulo, das duas linhas prin-

cipais da multicamada [Co(5nm)/Ru(1,5nm)]

. Os pontos s

ao os dados experimentais

extra

ıdos dos espectros e as linhas s

olidas s

ao os ajustes realizados usando as condic¸

oes

de equil

ıbrio e de resson

ancia.

e aqui foram relatados alguns dos experimentos de FMR em multicamadas Co/Ru,

onde a espessura das camadas de Co s

ao mantidas constantes em 5 nm e variamos a

espessura do Ru. Nas amostras com espessuras de Ru ≥ 0, 9 nm se observaram duas

resson

ancias principais, chamadas de linhas 1 e 2, que cruzam uma com outra para um

certo

angulo entre a normal ao plano dos ﬁlmes e o campo aplicado. Na conﬁgurac¸

perpendicular, o campo de resson

ancia da linha 2

e maior do que o da linha 1. Por

em,

para espessuras muito ﬁnas de Ru (< 0, 9 nm) os espectros de FMR apresentaram um

comportamento confuso e que n

ao foi analisado nesta tese. Na conﬁgurac¸

ao paralela,

apareceu uma

unica linha com comportamento an

omalo na depend

encia angular fora do

plano. Esse modo sofria um alargamento e deformac¸

ao tal que perto da conﬁgurac¸

perpendicular n

ao foi poss

ıvel observar a excitac¸

ao de algum modo de resson

ancia no

intervalo de campo magn

etico fornecido pelo eletro

ım

a do espectr

ometro.

No caso das multicamadas Co/Ru, nas quais a espessura das camadas de Ru foi man-

tida constante em 2 nm e foi variada a espessura das camadas de Co, foram obtidos

106

Figura 5.15: Espectros de FMR da amostra [Co(2nm)/Ru(2nm)]

, para alguns

angulos

entre a normal ao ﬁlme e o campo aplicado.

tamb

em espectros com duas linhas principais (1 e 2), no caso das multicamadas [Co(4nm)/

Ru(2nm)]

e [Co(4nm)/Ru(2nm)]

, cujos campos de resson

ancia tiveram um comporta-

mento similar ao das amostras analisadas acima. Na conﬁgurac¸

ao perpendicular o campo

de resson

ancia da linha 2

e maior do que o da linha 1 e para um determinado

angulo entre

o campo aplicado e a normal, esses modos cruzam um com outro. Por

em, as amostras

[Co(2nm)/Ru(2nm)]

e [Co(1nm)/Ru(2nm)]

apresentaram espectros com um modo de

resson

ancia s

o em toda a depend

encia angular fora do plano, cujo campo de resson

ancia

exibiu o comportamento t

ıpico de um ﬁlme ﬁno com eixo f

acil no plano. Na Fig. 5.15

ao apresentados alguns dos espectros de FMR da amostra [Co(2nm)/Ru(2 nm)]

, onde

a amplitude do sinal foi normalizada pelo ganho fornecido pelo equipamento. Pode ser

observada a presenc¸a de apenas um modo de resson

ancia em toda a depend

encia angular

fora do plano.

Na Fig. 5.16

e apresentado o comportamento do campo de resson

ancia e da largura

de linha em func¸

ao do

angulo entre a normal ao ﬁlme e o campo aplicado do

unico modo

107

Figura 5.16: Campo de resson

ancia (a) e largura de linha (b) em func¸

ao do

angulo, da

amostra [Co(2nm)/Ru(2nm)]

. Para o campo de resson

ancia, os pontos s

ao os dados

experimentais e a linha s

olida

e o ajuste realizado usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de

resson

ancia. Para ∆H, a linha s

olida

e apenas um guia para os olhos.

da multicamada [Co(2nm)/Ru(2nm)]

. No caso do campo de resson

ancia, os pontos s

os dados experimentais e a linha s

olida

e o ajuste obtido com as equac¸

oes ( 2.52) e (2.53)

para H

kef

= −9.43 kOe e fator g = 2, 10. Para a largura de linha, os pontos s

ao os dados

experimentais e a linha s

olida, apenas um guia para os olhos. O valor da constante de

anisotropia efetiva para este caso

e K

= −6, 13 × 10

erg/cm

, o campo de anisotropia

perpendicular H

= 6, 91 kOe. O valor da magnetizac¸

ao de saturac¸

ao usado nos c

alculos

e 1300 emu/cm

Os resultados das medidas de FMR dos dois sistemas de multicamadas Co/Ru s

resumidos nas Tabelas 5.3 e 5.4, onde s

ao apresentados os par

ametros determinados com

a an

alise da depend

encia angular do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre o

campo aplicado e a normal ao plano dos ﬁlmes, usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de

resson

ancia, para as duas linhas principais observadas em quase todas as multicamadas.

Nas amostras em que foi variada s

o a espessura do Ru, o campo de anisotropia efetiva

bem como a constante de anisotropia efetiva das duas linhas, n

ao mostraram nenhuma

108

(nm) H

kef

(Oe) K

(×10

erg/cm

)

Linha 1 Linha 2 Linha 1 Linha2

0,9 -13090 -14165 -7,20 -7,78

1,3 -13070 -14205 -7,19 -7,81

1,7 -13070 -14250 -7,19 -7,84

2,1 -12755 -14070 -7,01 -7,74

2,5 -13020 -14200 -7,16 -7,81

3,1 -13100 -14220 -7,21 -7,82

Tabela 5.3: Valores do campo de anisotropia efetiva (H

kef

) e da constante de anisotropia

efetiva (K

) de algumas amostras da s

erie [Co(5nm)/Ru(t

)]

Amostra M

kef

(Oe) K

(×10

erg/cm

)

Co(nm)/Ru(nm) (emu/cm

) Linha 1 Linha 2 Linha 1 Linha 2

[Co(1)/Ru(2)]

780 -1130 – -0,44 –

[Co(2)/Ru(2)]

1300 -9430 – -6,13 –

[Co(3)/Ru(2)]

1300 -11140 -12380 -7,24 -8,04

[Co(4)/Ru(2)]

1240 -12000 -13870 -7,44 -8,60

[Co(5)/Ru(2)]

1100 -13170 -14350 -7,24 -7,89

Tabela 5.4: Valores do campo de anisotropia efetiva (H

kef

) e da constante de anisotropia

efetiva (K

) das amostras da s

erie [Co(t

)/Ru(2nm)]

depend

encia com t

(Tabela 5.3). A magnetizac¸

ao de saturac¸

ao considerada no c

alculo

das constantes K

foram determinadas atrav

es dos ciclos de histerese medidos com um

magnet

ometro SQUID. As amostras em que se variou a espessura do Co o comportamento

foi distinto. Foi observada uma forte depend

encia de H

kef

e de k

com a espessura do Co

(Tabela 5.4).

5.4 Determinac¸

ao da anisotropia de interface

Nesta sec¸

ao s

ao usados os resultados de da an

alise com FMR das multicamadas

com espessura constante de Ru (2 nm) e espessuras diferentes de Co para determinar

as contribuic¸

oes de interface e de volume, K

e K

, para a energia de anisotropia efe-

tiva. Os espectros de FMR da s

erie [Co(t

)/Ru(2nm)]

, na conﬁgurac¸

ao perpendicular,

mostram um deslocamento do campo de resson

ancia para campos menores

a medida que

a espessura do Co

e diminu

ıda, causado por um aumento da anisotropia magn

etica efe-

109

tiva. Este aumento

e devido

a contribuic¸

ao das interfaces na anisotropia magn

etica total

que

e mais relevante com a diminuic¸

ao da espessura da camada magn

etica. A equac¸

fenomenol

ogica descrita na sec¸

ao 1.3.1, que relaciona K

com K

, K

e a espessura das

camadas de Co, t

, modela esse comportamento.

Figura 5.17: Valores de K

× t

vs. t

da s

erie [Co(t

)/Ru(2nm)]

, para a

determinac¸

ao da anisotropia de interface e de volume.

Na Fig. 5.17 s

ao apresentados os valores de K

× t

em func¸

ao da espessura t

onde os pontos s

ao os dados experimentais e a linha pontilhada

e o ajuste realizado com

a equac¸

ao K

× t

= 2K

+ K

× t

. Os valores das constantes de anisotropia de

interface e de volume, determinadas com esse ajuste, s

ao 2K

= (0 , 7 ± 0, 2) erg/cm

= (−8, 8 ± 0, 6) × 10

erg/cm

, respectivamente. A espessura de Co cr

ıtica, abaixo

da qual a magnetizac¸

ao passa a se orientar preferencialmete perpendicular ao plano, pode

ser obtida atrav

es de t

= 2K

, e para este sistema est

a em torno de 0,8 nm.

110

5.5 Discuss

Medidas de FMR foram realizadas para a orientac¸

ao fora do plano na s

erie de multi-

camadas [Co(5nm)/Ru(t

)]

, com 0, 2nm ≤ t

≤ 3, 3nm. Em todas as amostras foi

observada a resson

ancia de duas fases magn

eticas que chamamos de linhas 1 e 2. A linha

1 tem campo de resson

ancia menor na conﬁgurac¸

ao perpendicular que a linha 2. Esta

ultima linha

e atribu

ıda

a resson

ancia das camadas de Co enquanto que a origem da linha

1 ainda n

ao est

a bem esclarecida. Na literatura tem sido relatadas medidas de FMR em

multicamadas Co/Pd, Co/Au e Co/Pt [6, 107, 8, 7], onde observou-se o aparecimento de

um modo adicional, que n

e o resultado da interac¸

ao entre as camadas de Co.

Peng Chubing e co-autores [6] estudaram multicamadas Au/Co preparadas por electro-

deposic¸

ao, depositadas sobre vidro e reportaram o aparecimento de um modo adicional

e sugeriram que as duas camadas externas de Co (uma em contato com o substrato e a

ultima em contato com o ar) t

em uma anisotropia diferente das camadas internas. Essas

amostras eram compostas por mais de vinte bicamadas e, sendo assim, mais de dezoito

seriam respons

aveis pela resson

ancia do modo em campo maior, enquanto que apenas

duas contribuiriam para a resson

ancia em campo mais baixo. No entanto, essa hip

otese

descartada nos estudos em multicamadas Co/Ru desta tese por duas raz

oes. A primeira

que as amostras possuem camada semente de Ru, e a

ultima camada de Co n

ao est

a em

contato com o ar, mas sim com uma outra camada de Ru e, al

em disso, as multicamadas

possuem uma camada protetora de Ta, e portanto n

ao haveria camadas externas de Co

com anisotropia diferente das camadas internas. A outra raz

ao tem que ver com as inten-

sidades dos modos. As amostras tem entre 20 e 26 bicamadas e a resson

ancia de s

o duas

camadas de Co produziria um modo com menor intensidade que a resson

ancia devido

camadas de Co restantes.

Lesnick e Gontarz [7] estudaram multicamadas Co/Pd produzidas por sputtering de-

positadas em substratos de vidro e observaram dois modos de resson

ancia, e atribu

ıram

o modo de campo menor a inomogeneidades nas amostras que resultariam em regi

oes

com diferentes anisotropias. Por

em, de acordo com o comportamento da largura de linha

de ambos os modos em nossas amostras, pode-se concluir que as multicamadas possuem

camadas de Co com homogeneidade similar ao do Co puro, n

ao havendo, portanto, uma

presenc¸a consider

avel de inomogeneidades magn

eticas que possam dar origem

a linha1,

e portanto essa hip

otese

e tamb

em descartada. Por outro lado, A. Romano [107] estudou

111

multicamadas Co/Pd produzidas por evaporac¸

ao por feixe de el

etrons sobre substratos de

Si(111) ou vidro. Ele tamb

em observou as duas resson

ancias e sugeriu que o modo de

campo mais baixo

e causado por

atomos de Co nas interfaces Co/Pd que poderiam se com-

portar como uma liga cuja composic¸

ao seria Co

. No entanto, no caso de Co e Ru,

podemos dizer, dentro da resoluc¸

ao da difrac¸

ao de raios-X, que n

ao h

a uma quantidade

consider

avel de liga Co-Ru nas interfaces

Figura 5.18: Espectros de FMR para a conﬁgurac¸

ao perpendicular, mostrando as duas

linhas principais das multicamadas [Co(5nm)/Ru(t)]

, para diferentes espessuras das ca-

madas de Ru.

Nas multicamadas Co/Ru desta tese, a linha 2

e atribu

ıda

as camadas de Co, pois o

comportamento

e similar ao do ﬁlme composto por uma camada

unica de 5 nm de Co,

analisada na sec¸

ao 2.3.6. Para tentar esclarecer a origem da linha 1, analisamos tamb

112

Figura 5.19: Espectros de FMR para a conﬁgurac¸

ao perpendicular, mostrando as duas

linhas principais das multicamadas [Co(t

)/Ru(2nm)]

, para diferentes espessuras das

camadas de Co.

o comportamento da intensidade das linhas 1 e 2 em func¸

ao da espessura das camadas de

Co e de Ru. Na Fig. 5.18 s

ao apresentados os espectros de FMR, medidos com campo

perpendicular ao plano, de algumas amostras da s

erie com a espessura do Co ﬁxa em 5

nm e a espessura vari

avel do Ru. Pode-se notar que a intensidade da linha 1 aumenta

em relac¸

a intensidade da linha 2, quando a espessura do Ru

e aumentada. Lembrando

que a intensidade do modo de resson

ancia se deﬁne como I = A × ∆H

, onde A

e a

amplitude do sinal e ∆H

e a largura de linha, pode-se ver que a intensidade da linha 1

similar

a intensidade da linha 2 para as espessuras de Ru de 0,9 e 1,1 nm, enquanto que

para espessuras maiores, a intensidade da linha 1 aumenta consideravelmente em relac¸

a linha 2. No caso das amostras com as camadas de Ru ﬁxas em 2 nm e a espessura

vari

avel do Co (Fig. 5.19), a intensidade da linha 2 aumenta com a espessura do Co. Na

113

multicamada [Co(2nm)/Ru(2nm)]

pode ser observado que o pico referente

a linha 2 n

aparece. O espectro correspondente

a amostra [Co(1nm)/Ru(2nm)]

teve tamb

em um

unico modo, mas com campo de resson

ancia bem menor e largura de linha bem maior do

que as outras amostras e o gr

aﬁco respectivo n

ao foi inclu

ıdo na ﬁgura. Al

em do aumento

da intensidade da linha 2 com a espessura das camadas de Co, tamb

em pode ser observado

um aumento no campo de resson

ancia de ambas as linhas.

Baseados no comportamento de ambas as linhas em func¸

ao da espessura das ca-

madas de Co e de Ru, uma poss

ıvel explicac¸

ao para a origem da linha 1

e a presenc¸a

de uma regi

ao das camadas de Co, pr

oximas

as interfaces com as camadas de Ru, com

magnetizac¸

ao efetiva menor que o cobalto puro. Essa reduc¸

ao da magnetizac¸

ao efetiva

deve ser causada pela polarizac¸

ao induzida no Ru. Por

em, estudos com t

ecnicas elemento

seletivas como o XMCD precisam ser feitas para avaliar essa hip

oteses. Se tentou fazer

esses experimentos usando as instalac¸

oes da linha SGM do LNLS, e as bordas analisadas

do Ru foram as M

4,5

. Por

em, n

ao foi poss

ıvel obter bons resultados devido a que a quanti-

dade de Ru requerida para obter um sinal de absorc¸

ao nas mencionadas bordas era muito

maior do que a espessura das camadas de Ru contidas em nossas amostras. Al

em disto,

a grossa camada protetora de Ta diﬁcultou, inclusive, o processo de absorc¸

ao de raios-X

nas bordas L

2,3

do Co. Portanto, uma explicac¸

ao deﬁnitiva para a origem da linha 1 ainda

ao foi encontrada. Experimentos de XMCD realizados nas bordas L

2,3

e/ou M

4,5

do Ru

podem ajudar a explicar a origem dessa resson

ancia.

5.6 Conclus

As multicamadas Co/Ru produzidas por sputtering apresentaram uma alta qualidade

estrutural, veriﬁcada atrav

es dos difratogramas de DRX em altos e baixos

angulos, que

forneceram curvas t

ıpicas de super-redes com interfaces bem deﬁnidas e alto compri-

mento de coer

encia estrutural. Estudamos o fen

omeno da interac¸

ao tipo RKKY no sis-

tema [Co(5nm)/Ru(t)]

, dada pelas oscilac¸

oes no acoplamento de troca entre as camadas

de Co atrav

es das camadas de Ru. Essas oscilac¸

oes foram veriﬁcadas atrav

es de medidas

de MR e do campo de saturac¸

ao em func¸

ao da espessura do Ru.

Atrav

es da an

alise com FMR e medidas de magnetizac¸

ao, calculamos as contribuic¸

oes

de interface e de volume para a energia de anisotropia em multicamadas Co/Ru, usando

o conjunto de amostras com espessura de Ru ﬁxa em 2 nm e diferentes espessuras de

114

Co. Os valores determinados para estas contribuic¸

oes s

ao 2K

= (0, 7 ± 0, 2)erg/cm

= (−8, 8 ± 0.6) × 10

erg/cm

, respectivamente. O valor positivo de K

indica que

a magnetizac¸

ao est

a no plano. Foi poss

ıvel tamb

em determinar a espessura cr

ıtica de Co,

= 0, 8 nm, abaixo da qual, o eixo f

acil deve se orientar perpendicularmente ao plano

do ﬁlme.

Os dois conjuntos de amostras analisadas com FMR, apresentaram espectros com duas

linhas principais, chamadas de linhas 1 e 2. A linha 2, com campo de resson

ancia maior na

conﬁgurac¸

ao perpendicular foi atribu

ıda

as camadas de Co, pois seu comportamento foi

similar ao de um ﬁlme puro de Co(5 nm). A origem da linha 1 ainda n

e clara, por

em,

sua origem pode ser causada por regi

oes de Co nas interfaces com Ru, com magnetizac¸

efetiva menor, causada pela polarizac¸

ao induzida no Ru. Estudos com XMCD podem

ajudar no esclarecimento dessa resson

ancia.

Cap

ıtulo 6

Multicamadas Fe/Cr

Neste cap

ıtulo

e apresentado um estudo do magnetismo induzido no Cr nas inter-

faces de multicamadas Fe/Cr. Este sistema tem atra

ıdo tamb

em muito a atenc¸

ao de-

vido ao grande n

umero de fen

omenos f

ısicos que exibe, entre os quais a magnetorre-

sist

encia gigante [10] e o acoplamento de troca oscilat

orio foram os mais explorados

[9, 115]. As multicamadas formadas por metais ferromagn

eticos separados por elementos

ao magn

eticos tem aberto a possibilidade de induzir momentos magn

eticos em materi-

ais normalmente n

ao magn

eticos, quando na proximidade de camadas ferromagn

eticas.

Esses momentos magn

eticos de interface s

ao os respons

aveis pelo acoplamento magn

etico

oscilat

orio que usualmente exibem esses sistemas. As hibridizac¸

oes entre os elemen-

tos FM e NM nas interfaces FM/NM induzem um momento magn

etico nos el

etrons dos

atomos da camada NM pr

oximos aos

atomos das interfaces. Esta polarizac¸

ao induzida de

spin decai e oscila em sinal quando se afasta da interface [17].

O magnetismo induzido nas interfaces de multicamadas FM/NM

e geralmente es-

tudado em amostras com espessuras muito ﬁnas (da ordem de 0,2 a 1,2 nm) tanto das

camadas magn

eticas como n

ao magn

eticas, onde as propriedades magn

eticas e estrutu-

rais das interfaces s

ao de maior relev

ancia. No entanto nesta tese, ao inv

es de crescer

camadas muito ﬁnas, ﬁzemos multicamadas do tipo [Fe(5nm)/Cr(t)]

, onde as camadas

de Fe s

ao relativamente grossas e a camada de Cr variou entre 2,3 e 2,9 nm. Uma das

raz

oes foi que no caso das camadas de Cr serem muito ﬁnas, um campo magn

etico supe-

rior a 2kOe

e necess

ario para levar as amostras

a saturac¸

ao magn

etica, o qual diﬁcultaria

os estudos atrav

es de XMCD, uma vez que o campo fornecido pelo

ım

a permanente,

dentro da c

amara de dicro

ısmo,

e de 2 kOe. Isto porque as an

alises atrav

es das regras

115

116

de soma requerem que os espectros XMCD tenham sido obtidos em amostras saturadas

(vide detalhes na sec¸

ao 2.2.6). Um dos procedimentos experimentais, abordado para es-

tudar o magnetismo das interfaces, consistiu em remover camadas ﬁnas da superf

ıcie da

amostra mediante ciclos de sputtering in-situ, com a ﬁnalidade de diminuir a dist

ancia

entre a superf

ıcie da amostra e a interface Fe/Cr. Ap

os cada ciclo de sputtering, medidas

de absorc¸

ao de raios X eram feitas para cada elemento, nas bordas L

2,3

com orientac¸

oes

opostas de campo magn

etico. Neste caso, camadas muito ﬁnas de Cr ou de Fe seriam

apida e completamente removidas com sputtering, tornando imposs

ıvel os estudos de

XMCD.

Um segundo procedimento experimental para o estudo das interfaces, foi abordado

baseado no primeiro. Agora ao inv

es de remover as camadas com sputtering in-situ, a

ultima camada de Cr das amostras foram crescidas com espessuras diferentes a ﬁm de

termos diferentes dist

ancias entre a superf

ıcie da amostra e a interface Fe/Cr, como ser

ilustrado mais adiante. Desta maneira estudamos a multicamada em diferentes profundi-

dades da amostra.

As multicamadas [Fe(5nm)/Cr(t)]

, com t = 2,3; 2,5; 2,7 e 2,9 nm foram preparadas

mediante magnetron sputtering sobre Si(100). A primeira camada depositada foi Cr(3nm)

e ap

os o crescimento da multicamada, uma camada protetora de Cr(3nm) tamb

em foi de-

positada. As condic¸

oes e taxas de deposic¸

ao est

ao bem detalhadas no Cap. 3. A amostra

analisada mediante XMCD foi Si(100)/Cr(3nm)[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/ Cr(3nm), a qual

apresentou um acoplamento antiferromagn

etico entre as camadas de Fe.

6.1 Medidas de magnetorresist

encia e magnetizac¸

Para selecionar a amostra a ser analisada por XMCD, medidas de magnetorresist

encia

foram feitas

a temperatura ambiente, usando o m

etodo das quatro pontas, na s

erie de mul-

ticamadas [Fe(5nm)/Cr(t)]

, com t = 2,3; 2,5; 2,7 e 2,9 nm. O campo e a corrente el

etrica

foram aplicados no plano dos ﬁlmes, sendo a corrente perpendicular ao campo. Se sabe

que as multicamadas Fe/Cr apresentam o fen

omeno do acoplamento de troca que oscila

em func¸

ao da espessura da camada de Cr, com per

ıodo de aproximadamente 18

A [9],

e que a magnetorresist

encia gigante est

a relacionada com um alinhamento antiparalelo

entre as magnetizac¸

oes das camadas de Fe [10]. Com o intuito de estudar uma amostra

com GMR, escolhemos espessuras da camada de Cr, t, entorno do segundo pico da curva

117

MR vs. t [9].

Figura 6.1: (a) Magnetorresist

encia vs espessura da camada de Cr das multicamadas

[Fe(5nm)/Cr(t)]

. e (b) Magnetoresist

encia vs campo magn

etico aplicado no plano da

multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

Na Fig. 6.1(a)

e apresentada a depend

encia da MR com a espessura da camada de Cr,

onde pode-se ver que para t = 2,7 nm, obt

em-se um m

aximo valor da magnetoresist

encia,

indicando um acoplamento antiferromagn

etico entre as camadas de Fe e onde a linha

cheia

e apenas um guia para os olhos. A curva correspondente de MR em func¸

ao do

campo aplicado, para a multicamada com t = 2,7 nm,

e mostrada na Fig. 6.1(b), o valor

da magnetoresist

encia

e de aproximadamente 1,3%.

Para veriﬁcar a saturac¸

ao completa das amostras, sua magnetizac¸

ao foi medida em

func¸

ao do campo magn

etico

a temperatura ambiente, com um magnet

ometro SQUID. O

118

Figura 6.2: Ciclo de histerese magn

etica medido com campo aplicado em 45

◦

em relac¸

ao plano da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

campo foi aplicado com

angulo de 45

◦

com respeito ao plano do ﬁlme. Na Fig. 6.2

mostrado o ciclo de histerese correspondente. Pode-se veriﬁcar que um campo de 2kOe

suﬁciente para levar a amostra

a saturac¸

ao magn

etica nessa orientac¸

ao de campo.

6.2 Caracterizac¸

ao estrutural

A caracterizac¸

ao estrutural foi feita atrav

es de difrac¸

ao de raios-X em baixos e altos

angulos,

a temperatura ambiente, usando a radiac¸

ao K

αm´edio

do Cu (λ = 1, 5418

A).

Na Fig. 6.3 s

ao apresentados os difratogramas em baixos e altos

angulos (gr

aﬁco

inserido) da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2.7nm)]

, onde as espessuras indicadas s

ao as es-

pessuras nominais. Na regi

ao de baixos

angulos podemos observar, com pouca resoluc¸

ao,

as franjas de Kiesing, que surgem devido

a interfer

encia dos feixes reﬂetidos entre a inter-

face multicamada/substrato e superf

ıcie da multicamada/ar. Al

em disso, s

ao distinguidos

119

Figura 6.3: Difratogramas medidos na regi

ao de baixos e altos

angulos(gr

aﬁco inserido)

da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

es picos da super-estrutura ou picos de Bragg devido

a modulac¸

ao qu

ımica, que apare-

cem de acordo ao per

ıodo da multicamada. O superper

ıodo calculado com a Eq. (2.16)

Λ = 8, 3 nm, que difere em aproximadamente 7% do valor estimado atrav

es das taxas de

deposic¸

ao, Λ = 7, 7 nm. O aparecimento dos picos de difrac¸

ao de Bragg, indicam que a

amostra tem interfaces Fe/Cr bem deﬁnidas, por

em, a forma do difratograma, bem como

a pouca resoluc¸

ao dos picos, sugerem que essas interfaces s

ao alargadas devido

as rugosi-

dades ou interdifus

ao at

omica. Sabe-se que a DRX em baixos

angulos n

ao discrimina

entre rugosidade e interdifus

ao [116].

No difratograma em altos

angulos pode-se distinguir pico de difrac¸

ao correspondente

a multicamada, com fase bcc e textura (110) em 44, 6

◦

, bem como a reﬂex

ao do substrato

de Si em 69

◦

. A multicamada analisada

e policristalina, o comprimento de coer

encia

estrutural, calculado com a f

ormula de Sherrer (Eq. 2.6),

e de ξ = 13, 7 nm, o que sugere

que em m

edia duas bicamadas s

ao coerentes na direc¸

ao de crescimento.

120

6.3 Estudos atrav

es de XMCD

Como foi mencionado na parte introdut

oria deste cap

ıtulo, dois procedimentos exper-

imentais foram usados para o estudo das interfaces do sistema Fe/Cr com XMCD. Com

estes procedimentos, um perﬁl magn

etico em profundidade foi feito atrav

es de medidas

de dicro

ısmo, desde a superf

ıcie da amostra at

e a primeira interface Fe/Cr. A seguir ser

descritos cada um deles e os respectivos resultados ser

ao mostrados.

Perﬁl magn

etico em profundidade e XMCD com sputtering

Para estudar as interfaces atrav

es de dicro

ısmo, camadas ﬁnas da amostra Si(100)/

[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Cr(3nm) foram removidas por interm

edio de um sputtering in situ

com

ıons de 1 keV, corrente de ions de 25 µA e

angulo de incid

encia de 25

◦

, em relac¸

normal ao plano do ﬁlme. Ap

os a remoc¸

ao de uma espessura desejada e a recuperac¸

ao da

press

ao de base (10

−8

Torr) dentro da c

amara de ultra-alto v

acuo, uma medida de XMCD

foi realizada. Este m

etodo foi repetido v

arias vezes, at

e que fosse obtida informac¸

ao da

primeira camada de Fe, sendo um total de 21 ciclos de sputtering.

Um dos principais problemas de usar este m

etodo

e determinar a espessura da camada

erodida com cada sess

ao de sputtering, j

a que o bombardeamento de

ıons de arg

onio al

de arrancar

atomos pode gerar desarranjos estruturais e re-colocac¸

oes at

omicas, modiﬁ-

cando a topograﬁa do sistema. No ap

endice A,

e apresentada uma discuss

ao do m

etodo

para converter o tempo de sputtering em espessura erodida, e os principais efeitos do

sputtering na estrutura das amostras, bem como a forma de obter as barras de erros. Na

Fig. 6.4 s

ao mostrados alguns dos espectros de absorc¸

ao normalizados pela intensidade

absorvida na tela ﬁna de Au (vide sec¸

ao 2.2.5), medidos nas bordas L

2,3

do Fe e do Cr ap

cada ciclo de sputtering; em cada par de gr

aﬁcos est

a indicada a espessura da camada ero-

dida no instante da medic¸

ao. Podemos ver claramente a diminuic¸

ao das intensidades dos

espectros do Cr e um aumento para o Fe, indicando a remoc¸

ao da camada de Cr que est

sobre a primeira camada de Fe. Na Fig. 6.5

e mostrada a raz

ao I

F e

das intensidades

aximas das bordas de absorc¸

ao L

do Fe e do Cr em func¸

ao da espessura erodida, onde

tamb

em est

ao indicados os tempos correspondentes de sputtering para alguns valores da

raz

ao I

F e

121

Figura 6.4: Espectros XAS medidos ap

os cada ciclo de sputtering nas bordas L

2,3

do Fe

e Cr da multicamada [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

. Em cada par de espectros est

a indicada a

espessura removida.

Figura 6.5: Raz

ao I

F e

da intensidade m

axima da borda L

do Fe e Cr da multicamada

[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

em func¸

ao da espessura erodida.

122

Paralelamente ao perﬁl em profundidade, medidas de dicro

ısmo foram feitas ap

os a

remoc¸

ao das camadas em cada ciclo de sputtering e com as an

alises atrav

es das regras de

soma [53, 54], como foi explicado na sec¸

ao 2.2.5, os momentos magn

eticos do Fe foram

calculados, os quais est

ao listados na Tabela 6.1.

Espessura erodida (nm) m

(µ

atomo) m

(µ

atomo)

0,8 2,10 0,06

2,0 1,43 0,12

3,5 0,92 0,16

5,0 1,24 0,06

Tabela 6.1: Momentos magn

eticos orbital e de spin do Fe, obtidos atrav

es de

XMCD, para diferentes espessuras da camada erodida com sputtering da amostra

[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

os um tempo de sputtering de 70s, uma espessura 0,8 nm de Cr foi removida da

amostra (como indicado na Fig. 6.5). As medidas de XMCD deram um valor do momento

magn

etico de spin do Fe de 2, 10µ

/atom. Este valor

e similar ao valor de um ﬁlme de 5

nm de Fe puro, previamente medido para testar as boas condic¸

oes da estac¸

ao experimental

da linha de luz utilizada para os experimentos de dicro

ısmo, o qual

e 2, 20µ

atomo, o que

sugere que nesta profundidade erodida, o processo de sputtering n

ao causou mudanc¸as

substanciais nas interfaces e podemos considerar que a amostra possui suas propriedades

magn

eticas como preparada. No entanto, n

ao foi observado um espectro de dicro

ısmo

para o Cr, pois a camada de Cr era ainda muito espessa, o que limitou as contribuic¸

oes

provenientes da interface.

Para espessuras erodidas maiores e assumindo um processo de sputtering ideal, onde

ao haveria danos na superf

ıcie nem nas interfaces da multicamada, se observaria que

os momentos de spin do Fe n

ao sofreriam mudanc¸as, mantendo seu valor de bulk, e se-

ria observado tamb

em um aumento da raz

ao XMCD/XAS para o Cr. No entanto, foi

observado que o momento de spin de Fe diminui consideravelmente em func¸

ao da espes-

sura erodida (vide tabela 6.1), o qual pode ser atribu

ıdo ao alargamento das interfaces

causado pelo sputtering, que pode conduzir

a formac¸

ao de liga Fe-Cr com ordenamento

magn

etico fraco ou nulo. No caso do Cr, foi obtido um espectro de dicro

ısmo ruidoso,

123

Figura 6.6: Espectros XAS e XMCD medidos nas borda L

2,3

do Fe e Cr da multicamada

[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

, ap

os uma espessura erodida de 2 nm.

com sinal oposto ao Fe na borda L

, indicado pela seta na Fig. 6.6, o qual evidencia que

o Cr possui momento magn

etico n

ao nulo, induzido pelos

atomos de Fe na interface. Os

aﬁcos mostrados na Fig. 6.6 correspondem aos espectros de absorc¸

ao e de XMCD do

Fe medidos nas bordas L

2,3

, ap

os uma espessura erodida de 2 nm. O sinal de XMCD do

Cr sugere que os momentos induzidos do Cr est

ao alinhados em forma antiparalela aos

momentos do Fe na interface, o que est

a de acordo com trabalhos te

oricos e experimentais

evios [16, 65]. Para espessuras erodidas maiores que 2 nm, n

ao observamos mais sinal

de dicro

ısmo para o Cr.

Baseado nos resultados acima expostos, um segundo procedimento experimental foi

realizado para veriﬁcar que a queda do momento do Fe

e devido

a modiﬁcac¸

ao das in-

terfaces feito pelo sputtering bem como observar um melhor sinal de XMCD para o Cr.

Neste procedimento, multicamadas [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

foram depositadas com ca-

mada protetora de Cr com diferentes espessuras, como ser

a explicado a seguir.

124

Perﬁl magn

etico em profundidade e XMCD sem sputtering

Com o intuito de repetir o procedimento experimental anterior, com a

unica variante de

ao usar sputtering para remover as camadas e explorar diferentes profundidades da mul-

ticamada, amostras do tipo Si/Cr(nm)/[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Fe(5nm)/Cr(t) foram de-

positadas com t = 3, 2, 1 e 0,5 nm. Um gr

aﬁco representativo da multicamada

e mostrado

na Fig. 6.7(a) para ilustrar as diferentes profundidades analisadas por XMCD. A profun-

didade de escape dos el

etrons, denotada por e na Fig. 6.7(a),

e considerada 0,6 nm. As

profundidades analisadas s

ao ent

ao dadas pela espessura t da

ultima camada de Cr e pela

profundidade de escape e dos el

etrons. De maneira an

aloga ao procedimento anterior, o

valor da raz

ao I

F e

entre as m

aximas intensidades do pico L

do Fe e do Cr aumenta

quando t

e diminu

ıdo, o que reﬂete um comportamento similar ao do perﬁl das intesi-

dades realizado com sputtering. Na Fig. 6.7(b)

e mostrada a raz

ao I

F e

em func¸

ao da

espessura t da

ultima camada de Cr.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5

0.0

0.4

0.8

1.2

1.6

razão I

t(nm)

(a)

(b)

Cr(2.7nm)

Fe(5nm)

Cr(t)

=3nm

2nm

1nm

0.5nm

Cr(2.7nm)

Fe(5nm)

Cr(t)

=3nm

2nm

1nm

0.5nm

Figura 6.7: (a) Gr

aﬁco ilustrativo das multicamadas [Fe(5nm)/Cr(2.7nm)]

/ Fe(5nm)/

Cr(t) para t = 0,5; 1; 2 e 3 nm. A profundidade de escape dos el

etron, denotada por e,

considerada 0,6 nm. (b) Raz

ao I

F e

da m

axima intensidade da borda L

do Fe e Cr

em func¸

ao de t.

As an

alises atrav

es das regras de soma dos espectros de XMCD do Fe em todas as

amostras, forneceram valores dos momentos de spin que n

ao dependem de t, mantendo

125

seus valores similares ao valor obtido no ﬁlme de 50 nm de Fe puro, em todas as pro-

fundidades analisadas. Este fato revela que os momentos de spin do Fe na an

alise com

sputtering sofreram uma diminuic¸

ao consider

avel devido

as modiﬁcac¸

oes estruturais da

multicamada, uma vez que as interfaces ﬁcaram alargadas ap

os v

arias sess

oes de eros

das camadas, causando a mistura e interdifus

ao at

omica entre o Fe e o Cr. Os valores dos

momentos, obtidos do perﬁl sem sputtering est

ao listados na Tabela 6.2.

t (nm) m

(µ

atomo) m

(µ

atomo) m

3,0 2,08 0,26 0,13

2,0 1,82 0,22 0,12

1,0 2,14 0,28 0,13

0,5 2,26 0,15 0,07

Tabela 6.2: Momentos magn

eticos orbital e de spin do Fe, obtidos atrav

es de XMCD, das

amostras [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/ Fe(5nm)/Cr(t) para diferentes espessuras t da

ultima

camada de Cr.

Com respeito ao estado magn

etico do Cr, na interface, foi constatado que para uma

espessura da

ultima camada de Cr de t = 3 nm, n

ao aparece sinal de XMCD nas bordas

2,3

do Cr, o qual

e atribu

ıdo ao fato da camada de Cr ser ainda bastante espessa, limitando

a contribuic¸

ao da interface, j

a que somente os

atomos de Cr nas vizinhanc¸as da interface

com Fe podem contribuir para o sinal XMCD. Para t = 2 nm, a raz

ao XMCD/XAS do

Cr aumenta signiﬁcativamente, pois o sinal de XMCD nas bordas L

2,3

do Cr

e bastante

claro, o que evidencia que o Cr possui momento induzido nas interfaces. Na Fig. 6.8 s

apresentados os espectros de XAS e de XMCD do Cr e do Fe da amostra com t = 2 nm,

onde as setas representam os sinais opostos dos espectros XMCD do Fe e do Cr, indicando

que os momentos induzidos do Cr est

ao alinhados em forma antiparalela aos momentos

do Fe. N

ao houve um aumento da raz

ao XMCD/XAS de t = 2 nm para t = 1 e 0, 5 nm,

sendo similar nos tr

es casos.

Como foi discutido na sec¸

ao 2.2.4, as regras de soma n

ao podem ser aplicadas para ex-

trair o valor dos momentos magn

eticos a partir dos espectros experimentais no caso do Cr.

Na refer

encia [60] pode ser encontrado um procedimento que usa as amplitudes e as

areas

126

Figura 6.8: Espectros XAS e XMCD medidos nas borda L

2,3

do Fe e Cr da multicamada

[Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

/Fe(5nm)/Cr(2nm).

de espectros de XMCD do V, para determinar os momentos induzidos no V em tricamadas

Fe/V/Fe, comparando-as com as amplitudes e areas dos espectros de XMCD do V de uma

liga Fe

0.9

0.1

padr

ao previamente analisada. Nesta tese, s

o damos evid

encias de momento

induzido no Cr e de seu alinhamento em relac¸

ao ao momento do Fe, atrav

es dos espectros

de XMCD mostrados na Fig. 6.8. Al

em do momento induzido no Cr, c

alculos te

oricos

tamb

em predizem uma pequena reduc¸

ao do momento magn

etico do Fe nas regi

oes perto

das interfaces [117]. No entanto, nestas amostras n

ao foi poss

ıvel observar a reduc¸

ao do

momento do Fe, pois a espessura das camadas limitava as contribuic¸

oes interfaciais.

O efeito interfacial que d

a origem ao momento magn

etico n

ao nulo no Cr e

a reduc¸

do momento magn

etico do Fe, pode ser compreendido considerando a densidade de esta-

dos da banda d do Fe e do Cr. Se representamos a densidade de estados da banda d do Fe

e Cr bulk como sendo as regi

oes da multicamada afastadas da interface Fe/Cr, podemos

explicar como essas densidades de estados se deformam nas interfaces devido

a interac¸

127

Figura 6.9: Representac¸

ao esquem

atica dos estados d do Fe e do Cr puros com uma

energia de Fermi comum. A linha cheia representa o Fe e a linha pontilhada, o Cr.

entre o Fe e o Cr. Na Fig. 6.9 est

ao esquematizadas as densidades de estados da banda d

do Fe e do Cr tipo bulk com uma energia de Fermi comum. A localizac¸

ao da energia de

Fermi no ”v

ertice”da sub-banda de spin down (spins minorit

arios) torna o estado ferro-

magn

etico do Fe est

avel. O ganho em energia de troca desloca a sub-banda de spin down

do Cr (vide Fig. 6.9), formando uma sub-banda de spin down comum com o Fe. Desta

maneira, a banda 3d do Cr

e desdobrada em forma oposta ao Fe e o momento magn

etico

induzido deve ser antiparalelo. Atrav

es das hibridizac¸

oes dos estados d do Fe e do Cr, os

etrons de spin up s

ao transferidos

a banda de spin down do Fe, reduzindo desta maneira

o momento magn

etico do Fe.

6.4 Estudos atrav

es de FMR

Nesta sec¸

e apresentado o estudo da amostra [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

por FMR.

O objetivo deste estudo

e comparar o valor da raz

ao m

do Fe obtidos atrav

es de

XMCD e FMR. Essa raz

e deduzida da an

alise atrav

es das regras de soma descrita na

sec¸

ao 2.2.6. O grau de polarizac¸

ao circular P

, o n

umero de buracos 3d e a area isotr

opica

128

ao s

ao necess

arios para o c

alculo da raz

ao m

. A an

alise atrav

es de FMR fornece o

valor do fator g da amostra que, por sua vez, est

a relacionada

a raz

ao m

atrav

es de

[118]:

g − 2

(6.1)

Figura 6.10: (a) Espectros de FMR da amostra [Fe(5nm)/Cr(2,7nm)]

, para alguns

angulos entre a normal ao plano do ﬁlme e o campo aplicado. (b) Comportamento do

campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo. Os pontos s

ao os dados experimentais e a

linha cheia

e o ajuste obtido com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia.

Todos os espectros foram medidos

a temperatura ambiente com campo aplicado em

diferentes

angulos em relac¸

a normal ao plano do ﬁlme e apresentaram uma

unica linha.

Alguns dos espectros s

ao apresentados na parte (a) da Fig. 6.10. N

ao foi poss

ıvel obter

um espectro com campo perpendicular ao plano, pois o campo necess

ario para que haja

resson

ancia foi superior a 20 kOe, que

e o m

aximo campo fornecido pelo eletro

ım

a do

espectr

ometro. O espectro medido com 1

◦

aparece cortado na ﬁgura. A depend

encia

angular do campo de absorc¸

e apresentado na Fig. 6.10 (b), onde os pontos s

ao os dados

experimentais e a linha cheia

e o ajuste realizado usando as condic¸

oes de equil

ıbrio e de

resson

ancia, considerando a energia de anisotropia magnetocristalina de primeira ordem,

129

a energia Zeeman e a energia magnetost

atica. Os par

ametros utilizados para o ajuste s

kef

= −17, 5 kOe e fator g = 2,23. Com esse ajuste tamb

em foi poss

ıvel determinar

que o campo de resson

ancia para a conﬁgurac¸

ao perpendicular deve ser H

⊥

= 20, 6

kOe. O valor do fator g determinado, sugere que existe uma consider

avel contribuic¸

ao do

momento magn

etico orbital. O valor da raz

e m

= 0, 12, que

e similar ao valor

encontrado atrav

es de XMCD (vide tabela 6.2) com perﬁl sem supttering.

6.5 Conclus

Multicamadas Fe/Cr foram depositadas e caracterizadas atrav

es de medidas de MR vs.

campo magn

etico aplicado e foi escolhida uma amostra com acoplamento antiferromag-

etico para ser investigada atrav

es de XMCD. Dois procedimentos experimentais foram

executados para obter informac¸

ao do magnetismo induzido no Cr. No perﬁl magn

etico

em profundidade com sputtering, usando-se

ıons de Ar para remover camadas ﬁnas da

superf

ıcie, foi observado momento induzido no Cr, evidenciado pelo sinal de XMCD nas

bordas L

2,3

, por

em foi obtida uma grande diminuic¸

ao dos momentos magn

eticos de spin

do Fe com o aumento da espessura erodida, atribu

ıda

a interdifus

ao at

omica nas inter-

faces causado pelo bombardeio com ions de Ar. No perﬁl sem sputtering, foi obtida uma

clara evid

encia de magnetismo induzido no Cr, cujo momento se acopla em forma an-

tiparalela ao Fe. Al

em disso, n

ao foram observadas mudanc¸as signiﬁcativas do momento

de spin do Fe com a diminuic¸

ao da separac¸

ao superf

ıcie-interface como no caso anterior.

A contribuic¸

ao do momento magn

etico orbital calculado atrav

es das regras de soma

grande e foi veriﬁcado atrav

es do fator giromagn

etico obtido com FMR.

Cap

ıtulo 7

Multicamadas Co/Pt

Neste cap

ıtulo

e apresentado um estudo da anisotropia magn

etica perpendicular (PMA)

em multicamadas Co/Pt atrav

es de resson

ancia ferromagn

etica. A anisotropia magn

etica

em monocristais ferromagn

eticos se manifesta no fato destes materiais apresentarem uma

direc¸

ao f

acil e dif

ıcil de magnetizac¸

ao, pois a energia necess

aria para magnetizar esses

materiais depende da direc¸

ao do campo aplicado com respeito aos eixos do cristal. No

caso de ﬁlmes ﬁnos, as duas principais contribuic¸

oes

a energia de anisotropia s

ao a

anisotropia forma e a anisotropia magnetocristalina. O eixo de f

acil magnetizac¸

ao est

normalmente orientado paralelamente ao plano dos ﬁlmes, por

em quando a espessura das

camadas ferromagn

eticas

e reduzida

a poucas camadas at

omicas,

a anisotropia de magne-

tocristalina torna-se dominante e o eixo f

acil ﬁca perpendicular ao plano.

Em multicamadas magn

eticas, a PMA foi observada pela primeira vez no sistema

Co/Pd [119] e depois em multicamadas distintas, compostas por Co e separadores n

magn

eticos diferentes, por exemplo: Co/Ir [37], Co/Pt [120], Co/Au [121] e Co/Ru

[122]. Para multicamadas Co/Pt, a espessura do Co necess

aria para termos anisotropia

perpendicular

e menor que 1 nm (vide Tabela 1.1). Estudos mediante magnetometria de

amostra vibrante (VSM) [120] mostraram uma mudanc¸a gradativa da orientac¸

ao do eixo

acil de magnetizac¸

ao entre as orientac¸

oes paralela ao plano e perpendicular ao plano e a

anisotropia perpendicular foi atribu

ıda

a mistura entre o Co e a Pt nas interfaces. Neste

cap

ıtulo, s

ao apresentados os resultados da an

alise com FMR, onde uma mudanc¸a grada-

tiva da direc¸

ao do eixo de dif

ıcil magnetizac¸

ao em relac¸

ao ao plano do ﬁlme, comec¸ando

desde uma orientac¸

ao no plano at

e uma orientac¸

ao perpendicular ao plano, acontece em

func¸

ao da espessura das camadas de Co.

130

131

7.1 Caracterizac¸

ao estrutural

As multicamadas [Co(t

)/Pt(1nm)]

com t

= 0,3; 0,4; 0,6; 0,8 e 1 nm foram deposi-

tadas por magnetron sputtering. Cada multicamada foi depositada sobre uma primeira

camada de Pt (10 nm) em substratos de Si(100)

a temperatura ambiente. Uma camada

protetora de Pt (2 nm) foi tamb

em depositada em para prevenir oxidac¸

ao. Estas amostras

ser

ao chamadas de aqui para frente de Co03, Co04, Co06, Co08 e Co10, respectivamente.

Figura 7.1: Curvas de reﬂetividade experimentais (linhas cheias) e seus respectivos ajustes

ırculos abertos) das multicamadas Si(100)/Pt(10nm)/[Co(t

) / Pt(1nm)]

/Pt(2nm) para

diferentes valores da espessura t

da camada de Co.

A caracterizac¸

ao estrutural foi realizada atrav

es reﬂectividade de raios-X, usando a

radiac¸

ao K

αm´edio

do Cu (λ = 1, 5418

A). Na Fig. 7.1 s

ao mostradas as curvas de reﬂetivi-

dade obtidas

a temperatura ambiente. As linhas cheias correspondem aos difratogramas

132

experimentais, enquanto que as os c

ırculos abertos s

ao as respectivas simulac¸

oes obtidas

com WINGIXA. Pode-se observar o aparecimento tanto das franjas de Kiesing como dos

picos de reﬂex

ao da super-estrutura, conﬁrmando a presenc¸a de interfaces deﬁnidas e uma

estrutura peri

odica modulada. Os picos da super-estrutura est

ao sinalizados por setas na

Fig. 7.1 e s

ao claramente vis

ıveis nas multicamadas Co06, Co08 e Co10, por

em estes

picos dever

ao aparecer nos difratogramas das amostras Co03 e Co04, depois de 2θ = 6

◦

Os valores das espessuras das camadas s

ao os valores nominais, estimados a partir das

taxas de deposic¸

ao e as simulac¸

oes, apresentadas na Fig. 7.1, fornecem valores das es-

pessuras muito pr

oximos aos nominais. Na Tabela 7.1 s

ao mostrados as espessuras e

rugosidades das interfaces usados nos ajustes, onde cada interface est

a diferenciada por

uma cor distinta.

Amostra Espessuras calculadas (nm) Rugosidade (nm)

Co03 [Co(0,32)/Pt(1,14)/]

0,30, 0,62

Co04 [Co(0,43)/Pt(1,07)/]

0,35, 0,58

Co06 [Co(0,63)/Pt(1,08)/]

0,58, 0,44

Co08 [Co(0,78)/Pt(1,10)/]

0,40, 0,58

Co10 [Co(0,94)/Pt(1,10)/]

0,32, 0,60

Tabela 7.1: Espessuras e rugosidades interfaciais das multicamadas [Co(t

)/Pt(1nm)]

obtidas atrav

es do ajuste das curvas de reﬂetividade com WINGIXA. Cada interface est

discriminada por uma cor diferente.

7.2 Estudo da anisotropia magn

etica perpendicular

Nesta sec¸

ao s

ao apresentadas as medidas de FMR feitas na s

erie de multicamadas

Co/Pt cuja qualidade estrutural e periodicidade j

a foram veriﬁcadas atrav

es de difrac¸

de raios-X. Todas amostras apresentaram um modo de resson

ancia que

e atribu

ıdo

as ca-

madas ﬁnas de Co. Foi poss

ıvel veriﬁcar uma mudanc¸a do eixo f

acil de magnetizac¸

do plano para fora do plano acompanhando a evoluc¸

ao dos modos. Foram escolhidas tr

multicamadas para mostrar a evoluc¸

ao desses modos em diferentes

angulos entre a normal

ao plano dos ﬁlmes e o campo aplicado. Estas foram Co10, Co08 e Co04 e todos os es-

pectros foram obtidos com campo aplicado em forma crescente.

E importante mencionar

133

este fato, pois estudos feitos em uma multicamada [Co(0,45nm)/Pd(1,5nm)]

[107], me-

diante FMR

a temperatura ambiente, n

ao foi observada nenhuma resson

ancia com campo

aplicado em forma crescente (de 0 a 19 kOe). Por

em, com o campo decrescente, uma

linha muito diferente de uma linha usual foi observada e o fato foi atribu

ıdo a um acopla-

mento antiferromagn

etico entre as camadas de Co, mas uma explicac¸

ao deﬁnitiva ainda

ao foi encontrada.

A an

alise dos espectros de FMR em ﬁlmes com eixo f

acil perpendicular ao plano,

e simples de fazer, j

a que os processos de magnetizac¸

ao, neste caso, podem envolver

nucleac¸

ao dos dom

ınios e propagac¸

ao das paredes de dom

ınios. Neste trabalho, essas

contribuic¸

oes n

ao s

ao consideradas e supomos que cada camada magn

etica constitui um

monodom

ınio cuja magnetizac¸

ao se movimenta em forma coerente.

(a) (b) (c)

90°

50°

30°

0°

0 2 4 6 8

Derivada da absorção

Suporte da amostra

Campo aplicado (kOe)

90°

60°

30°

0°

0 2 4 6 8

Campo aplicado (kOe)

Derivada da absorção

90°

50°

60°

0°

0 2 4 6 8

Derivada da absorção

Campo aplicado (kOe)

Co10 Co08 Co04

Figura 7.2: Principais espectros de FMR das multicamadas: (a) [Co(1nm)/Pt(1nm)]

, (b)

[Co(0,8nm)/Pt(1nm)]

e (c) [Co(0,4nm)/Pt(1nm)]

, medidos em diferentes

angulos entre

a normal ao plano dos ﬁlmes e o campo aplicado.

Na Fig. 7.2 s

ao apresentados os principais espectros de FMR das amostras Co10, Co08

e Co04 para diferentes

angulos entre a normal ao plano dos ﬁlmes e o campo aplicado.

Para a amostra Co10 (Fig. 7.2(a)), o campo de resson

ancia para a conﬁgurac¸

ao paralela,

onde o

angulo entre a normal e o campo externo

e 90

◦

e de aproximadamente 2,20 kOe.

134

A medida que

e mudada a orientac¸

ao do campo aplicado com respeito ao plano, o campo

de resson

ancia aumenta e na conﬁgurac¸

ao perpendicular, onde o

angulo entre a normal

e o campo

e 0

◦

e de aproximadamente 6,05 kOe. Isto

e uma evid

encia de que com

essa espessura de Co (1 nm), o eixo f

acil de magnetizac¸

ao est

a no plano do ﬁlme e o

eixo de dif

ıcil magnetizac¸

e perpendicular ao plano; a anisotropia de forma

e grande o

bastante para superar a contribuic¸

ao da anisotropia de interface. Al

em do modo principal

tamb

em est

a presente um modo com muita menor intensidade, cujo campo de resson

ancia

permanece ﬁxo em ∼ 3, 48 kOe, que

e atribu

ıdo a uma impureza magn

etica que estava no

porta-amostras.

O espectro correspondente

a conﬁgurac¸

ao paralela da amostra Co08 (Fig. 7.2(b)) tem

campo de resson

ancia de 2,82 kOe e

a medida que a orientac¸

ao do campo externo muda

em relac¸

ao ao plano, o campo de resson

ancia tamb

em aumenta e atinge um valor m

aximo

de 3,93 kOe, quando o campo externo

e aplicado com 30

◦

de orientac¸

ao em relac¸

normal ao plano (ou 60

◦

em relac¸

ao ao plano).

A medida que o

angulo entre a normal ao

plano e o campo

e aproximado de 0

◦

, o campo de resson

ancia diminui e na conﬁgurac¸

perpendicular

e de 3,57 kOe. Este comportamento indica que nessa amostra, cujas ca-

madas de Co tem espessura de 0,8 nm, o eixo de f

acil magnetizac¸

e ainda paralelo

ao plano, mas o eixo dif

ıcil n

e mais perpendicular ao plano e sim orientado 30

◦

relac¸

a normal ao plano, pois o maior campo de resson

ancia

e o correspondente a essa

orientac¸

ao.

Na amostra Co04, onde a espessura das camadas de Co

e de 0,4 nm, o comportamento

e totalmente distinto ao das amostras anteriores (Fig. 7.2(c)). Na conﬁgurac¸

ao paralela o

campo de resson

ancia

e de 3,93 kOe e

a medida que o campo externo

e orientado para

fora do plano, o campo de resson

ancia diminui e atinge um valor m

ınimo na conﬁgurac¸

perpendicular, que

e 1,48 kOe. Nesta amostra, o eixo de f

acil magnetizac¸

e, sem d

uvida,

perpendicular ao plano e o eixo dif

ıcil

e paralelo ao plano. Neste caso a anisotropia de

interface

e superior

a anisotropia de forma.

Os espectros de resson

ancia (Fig. 7.2) mostram claramente um mudanc¸a gradativa da

orientac¸

ao do eixo de dif

ıcil magnetizac¸

ao em relac¸

a normal ao plano das multica-

madas, de 90

◦

na amostra Co10 para 0

◦

na amostra Co04, passando por 30

◦

na amostra

Co08. As amostras Co06 e Co03, com camadas de cobalto de 0,6 e 0,3 nm de espes-

sura, respectivamente, apresentaram um comportamento similar ao da a amostra Co04,

com eixo de f

acil magnetizac¸

ao perpendicular ao plano e com eixo dif

ıcil paralelo ao

135

Figura 7.3: Comportamento do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre o

campo externo e a normal ao plano das multicamadas: (a) [Co(1nm)/Pt(1nm)]

, (b)

[Co(0,8nm)/Pt(1nm)]

e (c) [Co(0,4nm)/Pt(1nm)]

. A seta indica a direc¸

ao do eixo de

dif

ıcil magnetizac¸

ao. Em (a) e (c), a linha

e o ajuste obtido com as condic¸

oes de equil

ıbrio

e de resson

ancia e em (b), apenas um guia para os olhos.

plano. Para ilustrar essa mudanc¸a gradativa, na Fig. 7.3

e apresentado o comportamento

do campo de resson

ancia em func¸

ao do

angulo entre o campo externo e a normal ao plano

dos ﬁlmes das amostras Co10, Co08 e Co04. Nos gr

aﬁcos inseridos nas partes (a), (b)

e (c) da Fig. 7.3,

e ilustrada a orientac¸

ao do eixo dif

ıcil em relac¸

ao ao plano. A linha

olida, no caso da parte (a),

e o ajuste realizado com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de res-

son

ancia para H

kef

= −2, 67 kOe e fator g = 2, 06. No caso das amostras Co08 e Co04

ao foi poss

ıvel obter um ajuste com as condic¸

oes de equil

ıbrio e de resson

ancia, con-

siderando as contribuic¸

oes para a energia livre descritas na sec¸

ao 2.3.4 e a linha s

olida

nas partes (b) e (c) da ﬁgura s

ao apenas um guia para os olhos. Por

em,

e considerado

importante calcular os valores de H

kef

para essas amostras, usando apenas as condic¸

oes

de resson

ancia nas conﬁgurac¸

oes paralela e perpendicular. O valor para o caso da amostra

Co04

e H

kef

= 1, 70 kOe. Pode ser observado que para uma espessura de 1 nm de Co,

o campo de anisotropia efetiva

e negativo, o que conﬁrma que a anisotropia que favorece

para um eixo f

acil no plano

e superior

a anisotropia que favorece um eixo f

acil perpen-

136

dicular ao plano. O caso contr

ario acontece quando a espessura das camadas de Co

e 0, 4

nm, j

a que o campo de anisotropia efetiva

e positivo, indicando que a anisotropia perpen-

dicular

e superior

a anisotropia de forma e desta maneira, o eixo f

acil

e perpendicular ao

plano.

O campo de anisotropia efetiva (H

kef

) de cada amostra em func¸

ao da espessura das

camadas de Co, est

a na Fig. 7.4. Deve ser lembrado aqui que as contribuic¸

oes de interface

e de volume para a energia de anisotropia, n

ao s

ao normalmente descritas pela relac¸

fenomenol

ogica dada pela Eq. ( 1.8), j

a que para espessuras de Co menores que 0,6 nm,

o termo de volume pode depender da espessura.

Figura 7.4: Comportamento do campo de anisotropia efetiva en func¸

ao da espessura das

camadas de Co das multicamadas [Co(t

)/Pt(1nm)]

7.3 Conclus

Neste cap

ıtulo foi estudado o fen

omeno da anisotropia magn

etica perpendicular no

sistema de multicamadas Co/Pt. Foram escolhidas amostras com espessura das camadas

de Co (t), abaixo da espessura cr

ıtica (1 nm). A caracterizac¸

ao estrutural foi feita com

137

difrac¸

ao de raios X em baixos

angulos. Os difratogramas revelaram que as multica-

madas possuem estrutura peri

odica modulada e interfaces deﬁnidas. Os estudos atrav

de FMR permitiram acompanhar uma mudanc¸a gradativa da orientac¸

ao do eixo de dif

ıcil

magnetizac¸

ao, em relac¸

a normal ao plano dos ﬁlmes, em func¸

ao da espessura das

camadas de Co. Os valores do campo de anisotropia efetiva, resultado da an

alise dos es-

pectros de FMR, conﬁrmam a mudanc¸a da orientac¸

ao preferencial do eixo f

acil paralela

ao plano para uma orientac¸

ao perpendicular ao plano.

Conclus

Neste trabalho foram estudadas as propriedades estruturais e magn

eticas das trica-

madas NiFe/V/NiFe e das multicamadas Co/Ru, Fe/Cr e Co/Pt, preparadas por magnetron

sputtering

a temperatura ambiente. Os principais resultados foram os seguintes:

Para o sistema NiFe(5nm)/V(t)/NiFe(3nm), existe acoplamento ferromagn

etico entre

as camadas de NiFe separadas por 0,5 nm de V. A energia dessa interac¸

e A

= −0, 34

erg/cm

. Esse acoplamento resultou em uma diminuic¸

ao do momento magn

etico de spin

do Fe em relac¸

as tricamadas com espessuras maiores de V. Para espessuras de V

maiores que 0,5 nm, as camadas de NiFe ﬁcam desacopladas e foi veriﬁcado que cada

camada (superior e inferior) possui energias de anisotropia distintas, o que ﬁcou compro-

vado atrav

es do valor das constantes de anisotropia efetiva respectivas. N

ao foi observado

alguma evid

encia de polarizac¸

ao induzida de spin no V em contato com NiFe.

O sistema de multicamadas Co/Ru apresentou uma qualidade estrutural t

ıpica de

super-redes com interfaces deﬁnidas e alto comprimento de coer

encia estrutural. As

contribuic¸

oes de interface e de volume para a energia de anisotropia deste sistema s

= (0, 7 ± 0, 2) erg/cm

e K

= (−8, 8 ± 0, 6) × 10

erg/cm

, respectivamente e

a espessura cr

ıtica de Co

e t

= 0.8 nm, abaixo da qual, o eixo f

acil deve se orientar

perpendicularmente ao plano do ﬁlme. Com FMR observamos que este sistema apresenta

dois modos principais, um dois quais

e originado pela resson

ancia das camadas de Co e

a outra

e provavelmente originado por regi

oes de Co nas interfaces com Ru, que possui

magnetizac¸

ao efetiva menor que o Co bulk. Por

em, sua origem ainda n

e clara. Estu-

dos atrav

es de XMCD nas bordas L

2,3

do Ru e do Co podem ajudar no entendimento da

origem dessa resson

ancia.

No sistema Fe/Cr, comprovamos que o Cr possui momento magn

etico induzido nas

interfaces com Fe, que se acopla em forma antiparalela ao Fe. Dois procedimentos ex-

perimentais foram executados para analisar as interfaces. No primeiro, camadas ﬁnas da

138

139

superf

ıcie foram removidas bombardeando a amostra com

ıons de Ar. No segundo pro-

cedimento, a

ultima camada de Cr foi depositada com espessuras pre-determinadas a ﬁm

de reproduzir o procedimento anterior sem usar bombardeio com ions. Atrav

es de XMCD

foram analisadas as diferenc¸as entre os dois procedimentos e foi observado que o bom-

bardeio produz modiﬁcac¸

oes estruturais importantes nas interfaces, o que ﬁcou reﬂetido

na diminuic¸

ao progressiva do momento de spin do Fe em func¸

ao da espessura erodida.

No sistema Co/Pt, conseguimos acompanhar a mudanc¸a da orientac¸

ao preferencial do

eixo f

acil atrav

es de FMR. O eixo duro teve uma mudanc¸a gradativa de sua orientac¸

ao em

relac¸

ao ao plano do ﬁlme em func¸

ao da espessura das camadas de Co. Sendo de 90

◦

para

1 nm de Co, de 60

◦

para 0,8 nm e de 0

◦

para 0.4 nm. Determinamos os respectivos valores

do campo de anisotropia efetiva, que conﬁrmaram diferentes as orientac¸

oes preferenciais

do eixo f

acil em func¸

ao da espessura do Co.

endice A

Perﬁl magn

etico em profundidade

Neste ap

endice s

ao dadas algumas generalidades da convers

ao de tempo de sputtering

em espessura erodida, bem como os principais efeitos deste processo na estrutura das

amostras. Maiores detalhes podem ser encontrados nas refer

encias [52, 123, 124]

No estudo das multicamadas Fe/Cr, no Cap

ıtulo 6, foram usados dois procedimentos

experimentais para o estudo das regi

oes interfaciais atrav

es de dicro

ısmo. Um deles com-

bina sess

oes sucessivas de sputtering com a t

ecnica XMCD, e consistiu em remover as

camadas de material da superf

ıcie da amostra Si(100)/[Fe(5nm)/ Cr(2,7nm)]

/Cr(3nm)

com ciclos de ion sputtering in situ. Ap

os cada ciclo, experimentos de dicro

ısmo foram

realizados nas bordas L

2,3

de cada elemento da multicamada. Este processo foi realizado

e obter informac¸

oes da primeira camada de Fe, sendo um total de 21 ciclos de sputter-

ing. Com as intensidades dos espectros de absorc¸

ao de raios-X dos elementos da amostra

foram monitoradas as quantidades de material erodido em cada ciclo e atrav

es das regras

de soma [53, 54], os momentos magn

eticos orbital e de spin do Fe foram calculados

em diferentes profundidades da amostra. Este m

etodo tem sido usado com sucesso para

estudar o perﬁl magn

etico em profundidade e a conﬁgurac¸

ao interfacial de spins em mul-

ticamadas magn

eticas de Fe/NiO [125] e Au/CoO/Co [126].

Embora possa-se ter uma id

eia da quantidade de material erodido com os ciclos de

sputtering atrav

es das intensidades de absorc¸

ao de raios-X monitoradas para cada ele-

mento,

e preciso conhecer a espessura da camada erodida em cada ciclo. Esta pode ser

calculada convertendo o tempo de sputtering t em profundidade erodida z atrav

es da taxa

instant

anea ˙z = dz/dt dada atrav

es de [123]:

140

141

z(t) =



˙z(t)dt (A.1)

onde ˙z

e dado por:

˙z = j

/(N.e) (A.2)

onde j

e a densidade de corrente, Y

a produc¸

ao total de sputtering (

atomos/ion), N

densidade at

omica e e, a unidade elementar de carga (1.6 × 10

−19

C). Se

e assumido que

e N s

ao constantes, a taxa de eros

ao seria no tempo constante e:

z(t) = ˙zt (A.3)

fornecendo uma convers

ao direta de tempo de sputtering em espessura erodida. Devido

a que na multicamada Fe/Cr analisada nesta tese, n

ao se conhece o valor de Y

, n

pode se usada a equac¸

ao ( A.2) para determinar a taxa de eros

ao. A taxa foi estimada

correlacionando as intensidades de absorc¸

ao de raios X dos elementos da amostra ap

cada ciclo e baseados na equac¸

ao ( A.3), foi poss

ıvel calcular a espessura total erodida.

A taxa foi de aproximadamente 0.72 nm/min para

ıons com 1 keV, correntes de 25 µA

e um

angulo de incid

encia de 25

◦

com a normal ao plano do ﬁlme. Outra forma de

determinar a espessura total da camada erodida, pode ser medindo a altura da cratera feita

pelo sputtering por perﬁlometria. Mas neste trabalho n

ao foi feito esse experimento.

O problema de usar sputtering para remover camadas da amostra

e que existem efeitos

inerentes ao processo de sputtering. O bombardeamento com ions de Ar

, al

em de arran-

car os

atomos da superf

ıcie, pode provocar uma modiﬁcac¸

ao da topograﬁa da amostra que

inclui um alargamento das interfaces devido

a mistura e interdifus

ao at

omica dos elemen-

tos [123] produzida pelas colis

oes com os ions. Entre os principais efeitos do sputtering

temos as mudanc¸as na composic¸

ao da superf

ıcie e da interface, que s

ao: a mistura at

omica

em cascata de colis

ao, sputtering preferencial de um componente (somente na superf

ıcie)

e difus

ao e segregac¸

ao gerada por radiac¸

ao (aumento da temperatura). As Mudanc¸as na

topograﬁa incluem aumento da rugosidade superﬁcial e interfacial, difus

ao de impurezas,

defeitos, segunda fase e implantac¸

ao. Para ilustrar o processo, na Fig. A.1(a)

e mostrada

a forma da interface antes do bombardeio com ions de Ar

, supondo uma amostra Fe/Cr

com rugosidade interfacial inerente ao processo de crescimento. Na Fig. A.1(b)

e ilustrada

a interface e a superf

ıcie da mesma amostra ap

os o

sputtering

142

(a)

(b)

(a)

(b)

Figura A.1: Ilustrac¸

ao do processo de sputtering in situ (a) e da poss

ıvel modiﬁcac¸

ao das

interfaces da amostra ap

os o sputtering (b).

Baseados nos principais efeitos do sputtering, acima citados,

e preciso deﬁnir a in-

certeza ∆z das profundidades encontradas, para cada tempo de sputtering. Esta in-

certeza e mais usualmente chamada de resoluc¸

ao de profundidade e

e composta de v

arias

contribuic¸

oes provenientes de diferentes fen

omenos f

ısicos. Supondo que ∆z possua uma

distribuic¸

ao Gaussiana, as contribuic¸

oes s

ao adicionadas da seguinte forma [124]:

∆z = (∆z

+ ∆Z

+ ...)

1/2

(A.4)

onde ∆z

e devido as rugosidades interfaciais e superﬁciais originais das multicamadas,

∆Z

e a rugosidade superﬁcial induzida por sputtering estat

ıstico, ∆Z

e devida a mis-

tura at

omica, ∆Z

e a profundidade de informac¸

ao (devido a oscilac¸

oes na profundidade

de escape dos el

etrons), ∆Z

e a rugosidade induzida pelo feixe de

ıons e ∆Z

e uma

poss

ıvel inomogeneidade na intensidade do feixe de

ıons. No caso da amostra Fe/Cr

que foi analisada no Cap

ıtulo 6, n

ao se conhece cada uma destas contribuic¸

oes, s

o ser

considerada a contribuic¸

ao de ∆z

dada pela rugosidade obtida no ajuste da curva de

reﬂetividade da amostra Fe/Cr, a qual

e 0,9 nm.

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