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Tese de Doutorado
Estudo e implementação de um
sistema de detecção de raios X
com aplicações em cristalografia
RobertodaSilva
Centro Brasileiro de P esquisas Físicas
Abril de 2006
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Agradecimentos
A minh a fam ília por suportar-m e e dar afeto e apoio financeiro no decorrer
deste trabalho.
Aos “irmãos” que estão ou estiveram n o Laboratório de Sistemas de De-
tecção: Adem arlau do (o mestre); Herman, Luciano, Valéria e Brant; Pau lo,
Rogério, Rafael, P.C., Germano, etc.
Sem citar nomes, para não esquecer nen hum por escrito, agradeço aos
demais amigos do CBPF e de outras instituições que tenham ajudado com
apoio técnico, cien tífico e moral.
Agradeço a “Texas Instruments” e “Analog Devices” que doaram amostras
deCIseàGAPquedoouamostrasdeMylar.
Aos alunos particulares e demais patrocinadores que deram apoio finan-
ceiro nos anos sem bolsa.
Nos termos da R.N. 020/2003 - Anexo II- §6.1, agradeço ao CNP q pela
bolsa e taxa de bancada concedidos duran te os primeiros anos deste trabalho.
Resumo
Propõe-se uma montagem experimen tal para um difratômetro de pó, na
qual o con tad or de partículas é substituído por um detector sensível a posição.
Comestasubstuição,ointervalodetempoexigidoparaobter-seumpadrão
de difração de alta resolução é reduzido por um fator de aproximadamen te
100. A s m u danças na focalização óptica devidas à introdução do detector
sensível a posição são considerad as. Detalh es referen tes à construção do de-
tector são apresentados, junta m ente com resultados de caracterização que
demonstram a viabilidade do aparato experimen tal proposto. Com o intuito
de melhorar a qualidade dos dados, um nov o pré-amplificador de v oltagem
foi desen v olvido. Ele fornece melhor razão sinal-ruído, permitindo que o de-
tector atinja resolução espacial próxima a 300
µ
m. Uma amostra padrão de
silício foi utilizada para medidas comparativas a partir das quais a qualidade
das medidas obtidas com os detectores sensíveis a posição é avaliada. Final-
mente, apresenta-se um algoritmo para decon voluir os dados obtidos com o
difratôme tro. O desempenho do algoritmo e a possibilidade de aplicação ao
problema de decon volu ção são demon stradoscomdadosreaisesimulados.
Abstract
An experimen tal setup is proposed for a po w der diffractometer, in which
the particle counter is replaced by a position sensitive detector. By doing
this replacement, the time interval tak en to scan a high resolution pow d er
diffractio n pattern is reduced by a factor around 100. The c hang es in op-
tical focalization due to the intr oduction of the position sensitiv e detector
are considered. Details concerning the construction of the detector are pre-
sented, along with cha cra cterizatio n results that dem on stra te its applicabilit y
to the proposed measurement setup. In order to improve the data quality,
anewvoltagepreamplifier has been dev eloped which pro vides improved sig-
nal to noise ratio, allo win g the detector to reac h spatial resolution close to
300
µ
m. A silicon standard sample has been used to pro vide comparative
measurements, from which the quality of the measuremen ts taken with the
position sensitive detectors is evaluated . Finally, an algorithm is presented
for decov oluting the data obtained with the diffractometer. T he algorithm
performan ce and its applicability to the decon volution problem are demon -
strated with sim u lated and measu red data .
Índice
In trodução 1
1 Cristalografia3
1.1 Definição.............................. 3
1.2 Gruposespaciais ......................... 4
1.2.1 Simetriasdetranslação.................. 4
1.2.2 Outrassimetrias ..................... 5
1.2.3 Grupospontuaisegruposespaciais ........... 7
1.3 InteraçõesderaiosXcomcristais................ 8
1.3.1 Espalhamento-Descriçãogeral ............. 8
1.3.1.1 Espalhamentoporumponto.......... 8
1.3.1.2 Espalham ento por dois pontos idên ticos . . . 10
1.3.1.3 Espalha m ento por
n
pontos.......... 11
1.3.2 Difração.......................... 12
1.4 MétodosExperimentais...................... 16
1.4.1 FontesderaiosX..................... 17
1.4.2 MétododeDebye-Scherrer................ 20
1.4.2.1 Difratômetros.................. 20
2 Detectores proporcionais a gás 25
2.1 Princípiosdefuncionamento................... 25
2.1.1 Interaçõeseletromagnéticas ............... 26
2.1.1.1 PartículasMassivas............... 26
2.1.1.2 Fótons...................... 27
2.1.2 Cam po eletrostático no in terio r de detectores a gás . . 30
2.1.3 Regimesdeoperação................... 33
2.2 EletrônicaAssociada ....................... 35
2.2.1 Linhasderetardo..................... 39
i
2.2.2 Pré-amplificadores .................... 40
2.2.3 Discriminadores...................... 42
2.2.4 TACsemódulosderetardo ............... 43
2.2.5 MCAs ........................... 44
2.3 Programasdecomputador.................... 46
2.3.1 Programadeaquisiçãodedados............. 46
3 Um sistema de detecção para difratometr ia de pó 49
3.1 SubstituiçãodoContadordePartículasporumDSP ..... 52
3.1.1 Cálculodadispersãodopontodefocalização...... 53
3.2 Construçãododetector...................... 57
3.2.1 Descriçãodasetapasdemontagem ........... 58
3.3 MedidasdeCaracterização.................... 64
3.3.1 Homogeneidade...................... 65
3.3.2 Resoluçãoespacial .................... 67
3.3.3 Linearidade ........................ 69
3.3.4 Resoluçãoemenergia................... 71
4 Me didas com difratômetro baseado em DSP 75
4.1 Per fildefeixedireto ....................... 75
4.2 R esposta do DSP ao perfildefeixedireto............ 76
4.3 Medidasdepadrõesdedifração ................. 78
4.3.1 Calibraçãodarelaçãocanal-posição........... 79
4.3.2 Perfildareflexão (111) do silício . . . .......... 79
4.3.3 Perfildedifraçãocompleto................ 81
4.4 Consideraçõessobreerros .................... 83
5 Um método de decon volução para espectros de difração obti-
dos com o DSP 87
5.1 OProblemadaDeconvolução .................. 88
5.1.1 Matriz de resposta e função de alargamen to de pon to
paraoDSP ........................ 88
5.1.2 Principaismétodosdesoluçãoesuaslimitações .... 90
5.2 Ummétododedeconvolução................... 91
5.2.1 Amostragens de uma função distribuição de probabili-
dades............................ 91
5.2.2 Simulaçãodeamostragens ................ 92
i
5.2.2.1 Amostragens da função de alargamen to de
ponto ...................... 94
5.2.3 Algoritm o iterativo para obtenção do espectro decon-
voluído........................... 96
5.2.4 Aplic açã o aos dados do padrão de difração do silício . . 100
Conclusão 103
Referências 105
A Geome tria Euclideana em Difratômetros de pó 111
A.1 CasoRetângulo..........................112
A.2 Casoobtusângulo.........................113
A.3 Casoacutângulo..........................113
A.4 Casodageometriadeumdifratômetro .............114
B Seção de Choque 117
B.1 Definição..............................117
B.2 EspalhamentoThomson .....................119
C A rtigo publicado 123
v
vi
Figuras
1.1
a)
EstruturacristalinadoNaCleosvetoresderede.
b)
A
rede com um a célula primitiva.
c)
A base: um par de íons
Na
+
eCl
−
.............................. 5
1.2 Redes de Bravais com suas células unitárias e as posições dos
pontos vizinhos. Ver tabela 1.1 para nomenclatur a. Fonte: [4] 6
1.3 Espalhamen to de radiação por um único pon to
O
,vistodo
ponto
P
............................... 9
1.4 E spalha me nto de radiação inciden te (
y
0
) na direção
b
S
0
por 2
pontos iguais
O
1
e
O
2
separados por uma distância
~r
,demodo
que
4 = CO
2
+ DO
2
.Ovetor
~s
émostradoàdireita. .... 11
1.5 Rede unidimensional de
n
pontos separados por uma distância
~a
constante, recebendo radiação com ângulo de incidência
ψ
.. 13
1.6 Gráficos da função
g
n
(x)=
sen
2
(πnx)
sen
2
(πx)
para diferentes valores de
n
. ................................. 14
1.7 Reflexão de dois feixes parelelos de radiação por planos crista-
linos paralelos separados por distância
d
. Sendo
2θ
o ângulo
de espalhamento, a diferença de caminho óptico é
AB +BC =
2d
sen
θ
................................ 16
1.8 E spectros (Intensid ad e
versus
comprimento de onda) para tu-
bosderaiosXcommateriaisdeanodosevaloresde
V
dife-
rentes:(a)Wa30.000V,(b)Moa35.000V[4]. ........ 19
1.9 Esquemas de aplicação do método de Deby e-Sc herrer com ima-
gens fotográficas obtidas para diferen tes amostras irradiadas
por radiação de cobre filtrada.Fonte:[8]............. 21
1.10 Esquema simplificado dos elementos básicos de um difratômetro. 22
v
1.11 Geom etria do difratômetro para duas posições angulares dife-
rentes do detector. Os raios X partem do ponto
F
, incidindo
na amostra centr ad a no ponto
A
para serem detectados no
ponto
D
. Os diferen tes círculos de focalização também são
mostrados.............................. 23
1.12 Difratômetro HZG4 usado neste trabalho. O tubo de raios X
aparece à esquerda e o detector, à direita. Ao cen tro está o
porta-amostras........................... 23
2.1 Seção de choque de interações de fótons por unidade de com-
primen to (
µ/ρ
) no interior do gás P-10 em função da energia
jun t am ente com as contrib uições de diferen tes meca nism os [19]. 31
2.2 Pulsos anódicos
u
diff
calculados para diferen tes valores de
RC
.34
2.3 Númerodeíonsemfunçãodavoltagemdeoperaçãoparaduas
partículas diferent es
α
e
β
[16]. ................. 35
2.4 Esquema de detector proporcional gasoso unidimensional, onde
o sinal de saída vai para os pré-amplificadores (pré-amp.). . . 36
2.5 E squem a do sistema de leitura de posição para detector monofi-
lar.................................. 38
2.6
a)
Célula
π
com a terminação
R
equiv alen te à impedância ca-
racterística
b)
célula derivada m terminada com a impedância
característica
R
0
. ......................... 40
2.7 E squem ático de
P
volt
, onde a terminação de saída de 50
Ω
apareceenvolvidapelalinhatracejada[24]............ 41
2.8 E squem ático de
P
car
[17]...................... 41
2.9 E squem ático de
P
novo
.
V
+
= V
CC
=+5V
e
V
−
= −V
CC
..... 43
2.10DiagramadeblocosparaoMCAfeitonolaboratório...... 45
2.11 Exemplo de medidas de posições de incidência de radiação
obtidas com o programa Acq1d e o MCA desenvolvido no la-
boratório. ............................. 47
3.1 EsquemaparadifratômetrodepócomDSP. .......... 52
3.2 Detalhes geométricos explicitando a dispersão do pon to de fo-
calização. ............................. 54
3.3 Dispersão do ponto de focalização em função de
λ
ede
θ
.... 56
3.4 E squem a simplificadodaspartesdoDSP............. 57
3.5 MontagemdoDSP-Foto1.................... 58
3.6 MontagemdoDSP-Foto2.................... 59
vi
3.7 MontagemdoDSP-Foto3.................... 60
3.8 MontagemdoDSP-Foto4.................... 61
3.9 MontagemdoDSP-Foto5.................... 62
3.10MontagemdoDSP-Foto6.................... 63
3.11MontagemdoDSP-Foto7.................... 64
3.12Espectrodehomogeneidade.................... 65
3.13 Comparação do espectro de homogeneidade ao erro estatístico
esperado. ............................. 66
3.14 Arr anjo experimen ta l para medida da resolução espacial. . . . 67
3.15Espectroparamedidaderesoluçãoespacial. .......... 68
3.16 Perfildofeixe,comajustedeumacurvagaussiana. ...... 69
3.17Espectrodelinearidade. ..................... 70
3.18Relaçãodelinearidadeentrecanaleposição........... 70
3.19 Espectros de med idas de energia para diferentes tensões de
operação. ............................. 72
3.20 Variações de ganho e largura do pico principal para a fonte de
55
Fe. ................................ 73
4.1 P erfis de feixe direto obtidos em regime passo a passo do
difratômetro utilizando monocromador de grafite (a) e filtro
deníquel(b). ........................... 76
4.2 Medida de resolução espacial (com o pico relativo à fenda de
40
µ
m) utilizando pré-am plificador regular (linha contín ua) e
pré-amplificador desenvolvid o para o difratôme tro com DSP
(linhapontilhada). ........................ 77
4.3 D etalh e d a Fig. 4.2, com resultado do ajuste de um perfil
gaussiano para os dois casos: pré-amplificado r regular (a) e
pré-amplificadordesenvolvido(b)................. 78
4.4 E spectro para calibração obtido pela observação sobreposta
do pico (111) do silício e de um padrão regular de furos ao
passode2,54mm. ........................ 80
4.5 Relação entre posição-canal e canal-posição, com ajuste de
umafunçãoqueincluicomportamentonãolinear. ....... 81
4.6 Com paração en tre perfisdefeixeobtidoscomDSPecomo
método de varredura passo a passo com con tado r de partículas. 82
4.7 Sobreposição de 6 subespectros do DS P, compondo o padrão
de difração do silício. . . ..................... 83
ix
4.8 C om p ar ação en t re espectros completos obtidos com DSP (acima )
ecomométododevarredurapassoapasso(abaixo). ..... 84
4.9 Comparação entre perfisdefeixeobtidoscomDSPecomo
método de varredura passo a passo com con tador de partículas 85
5.1 Perfil observado pelo DSP para feixe colimado, com ajuste de
umafunçãodealargamentodepontogaussiana......... 88
5.2 D istr ib u ição de probabilidade associada a um perfildedifração
hipotético (acima à esquerda) e amostragens desta distribuição. 92
5.3 D istr ib u ição de probabilidade associada a um perfildedifração
hipotético con voluído (acima à esquerda) e amostr agens desta
distribuição............................. 93
5.4 Distribuições de ev en tos segundo uma distribuição plana, fornecida
pela função
random()
doC++. ................. 94
5.5 Verificação da flutuação estatística de cada uma das distribuições
mostradas na figura 5.3, com ajuste de perfilgaussiano..... 95
5.6 Simulação de ev entos segundo uma distribuição que reproduz
afunçãodealargamentodepontoparaoDSP.......... 96
5.7 R epresentação qualitativa da relação entre as formas de es-
pectros para os padrões convoluído (esquerda) e deconvoluído
(direita) para duas iterações sucessivas do processo de decon-
volução. .............................. 98
5.8 A plicação do algoritmo de deconvolu ção aos espectros da figura
5.3. Acima, à esquerda: perfilobtidopelaconvoluçãodoperfil
com100mileventos. ....................... 99
5.9 Teste do algoritmo de convolu ção num caso hipotético em que
ospicosdopadrãodedifraçãoestãosobrepostos. ....... 99
5.10 Resultado de deconvolução (linha pontilhada) para cada um
dos 8 picos do espectro de difração medido (linha cheia) para
osilício. ..............................101
5.11 Difratômetro com DSP construído no presen te trabalho. . . . 104
A.1 Umtriânguloeseusparâmetros..................111
A.2 Triângulos inscritos: retângu lo (a), obtusângulo (b) e acutân-
gulo(c). ..............................112
A.3 Geom etria e elementos básicos de um difratôm etr o de pó. . . . 115
B.1 SistemadecoordenadasparaoespalhamentoThomson.....121
x
Tabelas
1.1 R ed es de Bra vais (ilustradas na figura 1.2) com seus respec-
tiv os sistem as, valores de ângulos e símbolos que as representam. 7
4.1 Medidas do parâme tro de rede para o silício, obtidas por refi-
namentodedados. ........................ 86
xi
ii
Introdução
As medidas de difração de raios X por am ostras policristalinas oferecem
importan tes informações sobre estruturas de materiais. O s difratômetros
são equipam entos com detectores próprio s e que utilizam uma geom etria
de focalização adequada para obter estas informações de forma confiável.
Assim, utilizamos estes equipamentos como ponto de partida para um sistema
de detecção que utiliza Detector es Sensíveis a P osiçã o (D S Ps), detectores
proporcionais a gás feitos no próprio laboratório, para realizar estas medidas
com maior rapidez.
Juntamen te com o sistema de med idas, é apresen ta do um método de de-
conv o lução que elaboramos com o objetiv o de separar a resposta do detector
(que varia com a posição) do efetiv o perfilderadiaçãodifratada.
No capítulo 1 deste trabalho, são apresentados alguns conceitos básicos
de cristalografia: a noção de estrutura cristalina, os princípios envolvidos na
difração de raios X por cristais e os elemen tos básicos que constituem um
difratômetro.
No capítulo 2, são apresentados os princípios de funcionamen to dos DSPs
utilizados, jun tam ente com a eletrônica associada que compõem um sistema
de detecção que tem outras aplicações em detecção de raios X. O sistema
eletrônico inclui um pré-amp lificador construído no laboratório, que tam bém
é descrito em artigo de periódico internacion al incluído em um dos apêndices.
No capítulo 3, encontram-se detalhes de construção e medidas de cali-
bração dos DSPs, previamen te desen v olvidos no LSD, para verificar a viabil-
idade de utilização deste tipo de detector no sistema de m ed idas apresen tado .
No capítulo 4, são mostrados resultados experimen tais obtidos com o
sistema e são analisados os erros experimen tais.
No capítulo 5, estão dados detalhes do método de decon volução desen-
v o lvido e é mostrada sua aplicação a medidas obtidas pelo sistem a proposto.
Finalm ente, são discutidos os resultados experimentais para obter con-
1
2
INTRODU ÇÃO
clusões sobre a qualidade do sistema e medidas que possam ser tomadas para
melhorá -lo.
Capítulo 1
C ris ta log r afia
Nesta parte do trabalho, abordamos conceitos e métodos experimen tais bási-
cos utilizados para o estudo dos div er sos tipos de cristais. A cristalografia-
o estudo dos cristais - utiliza diversas técnicas descritas em vasta bibliografia
[1]-[10]. Enfatizamos os aspectos relacionados à difratometria com raios X,
na qual os cristais são estudados através da inter açã o com essa radiação.
1.1 De finição
Um cristal é um corpo homogêneo anisotrópico, com uma forma regular,
poliédrica, delimitada por superfícies planas, que é assumida por um com -
posto químico, sob a ação de suas forças interatômicas, quando passa, sob
condições específicas, do estado líquido ou gasoso (ou de solução) para o
estado sólido.
Existe uma grande variedade de materiais sob a forma de cristais, que
compõem a maioria dos sólidos: mais de 95% dos compostos inorgânicos,
além de substâncias orgânicas que en tram na composição de açúcar, madeira,
ossos e fibr as musculares.
Cristais caracterizam -se pela clivagem (existência de direções preferenci-
ais de corte) e pelas faces planas (com ângulos característicos da substância),
além de terem temperatura de fusão e calor laten te fixos.
Os cristais caracterizam-se também por apresen tar simetrias micro scópi-
cas, que se refletem nas propriedades macroscópicas. P or outro lado, uma
determinad a amostr a pode ser composta por grande número de cristais mi-
croscópicos, com orientações aleatórias. Além disso, o crescimento pode não
3
4
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
ser adequa do e pode haver impureza s que contamina m o cristal. Por isso, as
simetrias cristalinas podem não ser aparentes.
Finalmente, sob o ponto de vista ma tem ático , pode-se dizer que um cris-
tal é composto pela superposição de um grupo de partículas a um a
rede
geométrica de pontos, ou seja, é composto por partículas dispostas peri-
odicamente no espaço. Este conceito é explorado nas seções que se seguem.
1.2 Gru pos es pac iais
1.2.1 Simetrias d e translação
Definimos rede como um conjun to de pon tos dispostos no espaço segundo as
posições:
~r = u~a + v
~
b + w~c
(1.1)
onde
u
,
v
e
w
são todos os números inteiros e
~a
,
~
b
e
~c
são vetores, cujos módu -
los (com valores não necessariamente iguais a
1
) são denominados parâmetros
de rede. Um cristal é obtido quando associamos um grupo de partículas a
cada ponto da rede.
Cristais são in varian tes sob translações en tre pon tos da rede. O conjunto
fixo de átomos vinculados a cada ponto da rede é denominado como base. A
estrutura cristalina é determinada pela com bin ação da base com a rede.
Célula unitária é um dos sólidos que, repetidos lado a lado, em 3 dim en -
sões, reproduzem a estrutura cristalina in teira. Célula primitiva é a célula
unitária de menor v o lum e possível.
Para ilustrar melho r estes conceitos, mostra -se a estrutura cristalina bidi-
mension al do NaCl na Figura 1.1, com alguns desses elemen to s.
Estudando-se a morfologia dos cristais macroscopicamente, deduziu-se
que eles são bem descritos como sendo constituídos por paralelep ípedos de
geometrias diferen tes, o que levou à defin ição de 7 sistemas cristalinos funda-
mentais. Mesmo utilizand o diferentes disposições de pontos de rede, demonstro u-
se que existem apenas 14 tipos de redes distin tas possív eis, as redes de Br avais
ilustradas na figura 1.2 e listadas na tabela 1.1. Nesta figura aparecem os
desenhos das células unitárias e, abaixo delas, as posições dos pon tos vizinhos
(pon tos brancos) relativas a um determinado ponto da rede (o ponto negro,
1.2. GR U P O S ESPACIAIS
5
Figura 1.1:
a)
EstruturacristalinadoNaCleosvetoresderede.
b)
Arede
com um a célu la primitiva.
c)
A base: um par de íons Na
+
eCl
−
.
no centro). Tais posições relativas também se repetem para todos os pon tos
de uma rede.
1.2.2 Ou tras simetrias
Além das simetria s de translação, os cristais apresen tam também simetrias
sob outras operações:
reflexão
,
rotação
,
roto-in versão
,
eixo de parafuso
e
deslizo-reflex ão
.
Se
bz
é um vetor unitário perpendicular a um dado plano e
~v
z
acomponente
na direção
bz
de um dado v etor
~v
,areflexão em relação a esse plano é definida
como a operação que transforma
~v
z
em
−~v
z
(denom ina da operação
m
-do
inglês
mirr or
, espelho), deixando as outras componen tes inalteradas.
Há um eixo de simetria de rotação de ordem
n
, se hou ver in variância sob
uma rotação de ângulo
2π/n
. Para cristais só ocorrem as rotações de ordem
1
(trivia l),
2
,
3
,
4
e
6
.
A roto-in versão de ordem
n
consiste em uma rotação de ordem
n
seguida
de uma inversão em relação à origem. Esta simetria é simbolizada por uma
6
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
Figura 1.2: Redes de Bravais com suas células unitárias e as posições dos
pontos vizinhos. Ver tabela 1.1 para nom en clatur a. Fonte: [4]
1.2. GR U P O S ESPACIAIS
7
Tabela 1.1: R edes de Br avais (ilustrada s na figura 1.2) com seus respectivos
sistemas, valores de ângulos e símbolos que as representam .
barra sobre o n úm ero de ordem da simetria de rotação. Para cristais só
existem
¯
1
(cen tro de simetria),
¯
2
(operação
m
),
¯
3
,
¯
4
e
¯
6
.
Oeixodeparafuso(
R
D
) consiste em um deslocamento
¡
D
R
¢
~a
seguido por
uma rotação de ângulo
2π/R
em torno deste eixo
~a
,com
R =2
,
3
,
4
ou
6
e
D ≤ (R − 1)
.
Deslizo-reflexão é a operação que consiste na combinação de uma reflexão
em relação a um plano e uma translação
~
t
ao longo desse plano. Um caso
particular é o do plano
n
,paraoqual
~
t =
1
2
~a +
1
2
~
b
(nocasoemqueoplano
éperpendiculara
~c
).
1.2.3 G rupos pon tu ais e grupos espaciais
Uma operação represen ta da por
O
édenominada
fechada
,se
O
n
= I
(onde
n
éumnúmerointeiroe
I
é o operador identidade), ou seja, se for possível
retornar ao mesmo estado inicial após sucessivas aplicações dessa operação.
As operações em que isso não ocorre (
O
n
6= I
para qualquer
n
inteiro não-
n ulo) são denominadas
abertas
.
8
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
As operações de reflexão, rotação e roto-in versão, referentes a simetrias
macroscópicas de cristais, são operações
fec hadas
. Ao passo que as opera-
ções de translação, assim como as de eixo de parafuso e deslizo-reflexão, são
operações
abertas
.
Há apenas 32 combinações possív eis das operações de simetria fec ha da,
com binações estas que defin em os 32 grupos pontu ais. O n úm ero máximo de
eixos necessários é 3.
Observa-sequeassimetriasderotaçãoverificadas nos cristais são conse-
qüências de simetrias das posições dos átomos em torno dos pon tos da rede
den tro das células unitárias.
Pela com bin ação das simetrias de rede e macroscópicas, são possív eis 230
classes de cristais em três dimensões. Estas classes são c h am ad as de grupos
espaciais. P a ra duas dimen sões existem apenas 17 grupos espacia is, tam bém
c ham ad os, neste caso, de grupos planos.
Para nomear esses grupos espaciais, utilizam-se notações nas quais se
juntaosímbolorepresentandootipoderedeaosímbolodogrupopontual.
A notação de Herman -M auguin e a de Schoenflies são as mais usadas [6].
1.3 In terações de raios X com cristais
1.3.1 Espalham ento - Descrição geral
Apresentamos inicialmen te o espalhame nto por um único ponto (mostrado
na Figura 1.3). Em seguida, estudamos o caso mais geral, que se aplica aos
cristais: o espalham ento por uma rede de ponto s.
1.3.1.1 Espalhamen to por um pon to
P a rtim os da situação física em que a equação de onda que descreve a ra-
diação incidente na origem
O
(posição
x =0
) tem a solução mais sim-
ples. Esta solução (obtida em um meio hom ogên eo e sem fon tes) é a
onda
plana
,
monocromática
com amplitud e máxim a
A
(com dimensão de com-
primento), e que depende do tempo
t
e da freqüência
ν
segundo a expressã o:
y
0
= A exp(2πiνt),
(1.2)
1.3. INTERAÇÕES DE RAIOS X COM CRISTAIS
9
Figura 1.3: Espalhamento de radiação por um único pon to
O
,vistodoponto
P
.
demonstr a-se que a onda resultan te do espalhamento por um único centr o
espalhador localizado no ponto
O
, observada no pon to
P
, pode ser expressa
por [4]:
y(2θ,D,t)=f
2θ
A
D
exp[2πiν(t −
D
c
) − iα
s
]
(1.3)
= η
1
(2θ,D)exp(2πivt − 2πi
D
λ
− iα
s
)
(1.4)
Ou seja, o deslocamento de fase depende da forma específica da intera-
ção(atravésdofatordefase
α
s
), do comprimento de onda incidente
λ
eda
distância de observação
D
. A amplitude
η
1
depende do ângulo de espalha-
mento
1
2θ
segundo o fator
f
2θ
(que é determinado pelo tipo de interação
1
A convenção mais usada em cristalografia é denotar o ângulo de espalhamento por 2θ,
em vez de θ.Seθ é o ângulo entre o feixe de radiação incidente e uma família de planos
cristalinos,
2θ
éoânguloentreestefeixeeadireçãoemqueseobservasuareflexão.
10
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
queocorrenopontoeédenominado
c omprimento de espalhamento
)ede
D
,
de tal forma que a inten sidad e
|y|
2
é proporcional a
D
−2
, e a energia total,
integrada em uma esfera de raio
D
, é conservada.
1.3.1.2 Espalhamento por dois pon tos idên ticos
Apartirdoresultadoobtidoparaoespalhamentoporumponto,épossível
descrever o espalhamento de radiação inciden te por dois pontos idên ticos
(figura 1.4). Para tanto, basta fazer a superposição das ondas resultan tes
do espalhamento de cada um dos pontos representadas pela equação 1.3.
Levando-se em conta as direções de incidência e de espalhamento expressas
pelos v eto res unitários
b
S
0
e
b
S
, respectivamente, obtém-se a diferença de ca-
minho óptico
∆
en tre a frente de onda espalhada por
O
1
e aquela espalhada
por
O
2
:
∆ = ~r ·
b
S
0
−~r ·
b
S = CO
2
+ DO
2
(1.5)
É conveniente definir um vetor
~s
proporcional a
b
S −
b
S
0
de tal modo que
∆
seja proporcional a
~r · ~s
. Então (v er Figura 1.4):
~s =
b
S −
b
S
0
λ
⇒ |~s| =
2
sen
θ
λ
(1.6)
ou seja,
~s
é um vetor não-unitário determinado pelo ângulo de espalham ento
2θ
e pelo comprimento de onda da radiação incidente
λ
.
Considerando-se que o ponto de observação
P
está m u ito distante dos
dois centros espalhado res, ou seja
|~r|¿D
, a radiação que alcançar
P
terá o
mesm o ângulo de espalhamento
2θ
, quer tenha sido espalhada por
O
1
,quer
tenha sido espalhada por
O
2
. Com esta apro xim ação:
y(2θ,D,t)=f
2θ
A
D
exp(2πiνt − 2πi
D
λ
− iα
s
)+
+f
2θ
A
D
exp(2πiνt −2πi
D
λ
− 2πi
4
λ
− iα
s
)
= f
2θ
A
D
exp(2πiνt − 2πi
D
λ
− iα
s
)
·
1+exp(−2πi
4
λ
)
¸
= η
2
(2θ,D)exp(2πiνt − 2πi
D
λ
− iα
s
)
(1.7)
1.3. INTERAÇÕES DE RAIOS X COM CRISTAIS
11
Figura 1.4: Espalhamento de radiação inciden te (
y
0
)nadireção
b
S
0
por 2
pontos iguais
O
1
e
O
2
separados por uma distância
~r
,demodoque
4 =
CO
2
+ DO
2
.Ovetor
~s
é mostrado à direita.
Obtém -se portanto uma onda espalhada com forma semelhante à encon-
tradaparaoespalhamentoporumponto,mascomumaamplitude
η
2
(2θ,D)
diferen te. Esta amplitude depende do fator de fase
−2πi
4
λ
pro venien te da
diferença de caminho óptico entr e os cen tros espalhadores e é mais con ve-
nientemente expressa em termo s do vetor
~s
:
η
2
(2θ,D)=f
2θ
A
D
·
1+exp(−2πi
4
λ
)
¸
= f
2θ
A
D
·
1+exp(−
2πi
λ
(~r ·
b
S
0
−~r ·
b
S))
¸
= f
2θ
A
D
[1 + exp(2πi(~r · ~s))]
(1.8)
1.3.1.3 Espalhamen to por n pontos
P o r extensão, podemos estudar o espalhamento por uma distribuição genérica
com
n
pontos situados em posições
~r
j
e não-idên ticos, isto é, que interagem de
12
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
difere ntes formas , podend o ter
f
2θ
diferentes, mesmo para ângulos
2θ
idênti-
cos. Utilizando novamente a aproxim a ção de que os ângulo s de espalhamento
2θ
são iguais para todos os pon tos porque
D À ~r
j
para todo
j
,bastacalcular
a amplitude
η
n
:
η
n
(2θ,D)=
n−1
X
j=0
η
1
(2θ,D)
j
exp(2πi~r
j
· ~s)=
=
A
D
n−1
X
j=0
(f
2θ
)
j
exp(2πi~r
j
· ~s)
(1.9)
para obter a forma de onda espalhada para uma distribuição de pontos
genérica:
y
n
(2θ,D,t)=
A
D
"
n−1
X
j=0
(f
2θ
)
j
exp(2πi~r
j
· ~s)
#
exp(2πiνt −2πi
D
λ
− iα
s
)
(1.10)
1.3.2 D ifração
Difração é o espalhamento de radiação por uma estrutura periódica, como,
por exem p lo, uma rede cristalina tridimension al. Para estudar este fenô-
meno, calculamos as amplitudes de espalhamen to, da forma mostrada na
seção anterior. Iniciamos com um caso ma is sim ples: a interação com a rede
unidimensional ilustrada na figura 1.5, que con tém
n
pon t os idênticos (com
f
2θ
idên ticos) separados por uma distância
~a
muito menor do que a distância
D
de observação.
Neste caso, a amplitu de total
A
n
, resultante do espalhamento de uma
onda de amplitude
A
édadapor:
A
n
=
n−1
X
q=0
µ
A
D
f
2θ
¶
q
exp(2πiq~a · ~s)=
A
D
f
2θ
n−1
X
q=0
exp(2πiq~a · ~s)=
(1.11)
onde os termos da soma estão em progressão geométrica, levando ao resul-
tado:
1.3. INTERAÇÕES DE RAIOS X COM CRISTAIS
13
Figura 1.5: Rede unidimensional de
n
pon tos separados por uma distância
~a
constante, recebendo radiação com ângulo de incidência
ψ
.
A
n
= A
0
1 − exp(2πinx)
1 − exp(2πix)
(1.12)
com
A
0
=
A
D
f
2θ
e
x = ~a · ~s
.
Logo, a in tensida de
I
é dada por:
I = AA
∗
= A
2
0
sen
2
(πnx)
sen
2
(πx)
= A
2
0
g
n
(x)
(1.13)
Exemplos de
g
n
(x)
são mostrados na figura 1.6, da qual se conclui que,
para um núm ero de pontos
n
m uito grande, a in tensidade difratada só é
significa tiva se:
x = ~a · ~s = m
(1.14)
onde
m
é um número inteiro.
Esta condição pode ser expressa em função do ângulo de incidência
ψ
e
do ângulo de espalhamento 2
θ
:
14
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
~a ·
~
S −
~
S
0
λ
=
a
λ
[
sen
(2θ + ψ) −
sen
ψ]=m
(1.15)
Se a radiação incidir perpendicularmente à rede (
b
S
0
perpendicular a
~a
,
ψ =0
), esta condição se reduz a :
a
λ
sen
2θ = m
(1.16)
Esta equação não deve ser confund ida com a lei de Bragg (equação 1.21),
que será explicada adiante, pois refere-se a distâncias
~a
en tre
cen tros es-
palhadores
, enquanto a lei de Bragg, refere-se a distâncias
d
en tre
planos
formad o s por cen tros espalhad or es.
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0
20
40
60
80
100
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0
5
10
-2,0 -1,5 -1, 0 -0,5 0,0 0 ,5 1,0 1,5 2,0
0
10
20
30
n=10
g(x)
x
n=3
g(x)
n=5
g(x)
Figura 1.6: G ráficos da função
g
n
(x)=
sen
2
(πnx)
sen
2
(πx)
para diferen tes valores de
n
.
Para a rede cristalina mais geral, em 3 dimensões, podemos estender esta
análise unidimensional para cada uma das componen tes do vetor de rede:
~r = u~a + v
~
b + w~c
(1.17)
1.3. INTERAÇÕES DE RAIOS X COM CRISTAIS
15
Em lugar de uma som a em
q
, obtida no caso unidimensional, teremos três
somas (em
u
,
v
e
w
)paracobrirtodooespaço.Paracadaumadelasvalerá
a análise feita anteriormente, de modo que assim c h egamos às
condições de
Laue
, que devem ser satisfeitas para que ocorra difração:
~a · ~s = h
~
b · ~s = k
~c · ~s = l
(1.18)
onde
h
,
k
e
l
são n úm ero s inteiros.
Seja o vetor de rede recíproca
~r
∗
definido como:
~r
∗
=
h
h
³
~
b × ~c
´
+ k (~c × ~a)+l
³
~a ×
~
b
´i
V
abc
(1.19)
onde
V
abc
é o volume do paralelepípedo definido por
~a
,
~
b
e
~c
.
Verifica-se (por substituição de
~s
por
~r
∗
em 1.18) que as condições de Laue
são satisfeitas quand o:
~s = ~r
∗
(1.20)
Além disso, o vetor
~r
∗
énormalaoplano
hu+kv +lw =1
e seu módu lo vale
1/d
hkl
, onde
d
hkl
é a distância desse plano à origem e é a distância interplanar
en tre os sucessivos planos para lelos a este (dados por
hu + kv + lw = n
,com
n
in teiro). Usando a equação 1.20 em módu lo, obtém-se:
2
sen
θ
λ
=
1
d
hkl
(1.21)
Esta é a
Lei de Bragg
, enunciada no início do século XX para ex-
plicar exatamente o mesmo fenômeno físico a partir de um modelo diferente
(mostra do na figura 1.7), onde planos cristalinos paralelos separados por dis-
tâncias
d
funcionavam como espelhos (com ângulo de reflexã o igual ao de
incidência) . Para obter a lei de Bragg, basta exigir que a diferença de cam-
inho óptico entre os feixes refletid os pelos planos seja um múltiplo in teir o de
16
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
λ
, condição necessária para in terferên cia construtiva entre as ondas refletidas
por dois planos paralelos[8, 11]:
nλ =2d
sen
θ
(1.22)
Figura 1.7: Reflexão de dois feixes parelelos de radiaç ão por planos cristalinos
paralelos separados por distância
d
.Sendo
2θ
o ângulo de espalhamen to, a
diferença de caminho óptico é
AB + BC =2d
sen
θ
.
É importante enfatizar que
d
hkl
depende do sistema cristalino. P o r exem-
plo, para um sistema cúbico com parâmetro de rede
a
[8]:
d
hkl
=
a
√
h
2
+ k
2
+ l
2
(1.23)
As reflexões observadas são nomeadas através dos índices correspondentes.
Por exemplo, a reflexão mais in te nsa do silício, utilizada nas med idas mostrad as
no capítulo 4, é denom inad a reflexã o (111) por ser oriunda do plano cristalino
com
h =1
,
k =1
e
l =1
.
1.4 Métodos Experimentais
P ara analisar as estrutruras cristalinas com base na difração de raios X, e-
xistem vários métodos experimen tais. Em alguns, utilizam-se monocristais,
1.4. MÉTODOS EXPERIMENTAIS
17
como o método de Laue, ou aqueles nos quais se utiliza a câmara de Weis-
sen berg ou a câmara oscilan te [4]. No entan to, aqui será descrito apenas o
método em que se utilizam amostras cristalinas em forma de pó. P ara ex-
plicar a diferença entre os métodos de monocristais e de pó, recorre-se às
equações 1.6 e 1.20, que podem ser expressas sob a forma:
~s =
2
sen
θ
λ
= ~r
∗
(1.24)
Esta equação mostra que a difração só ocorre em condições bem restri-
tas. Sabendo que o v etor de rede recíproca
~r
∗
é característica intrínseca do
cristal, resta buscar satisfazer essas condições procurando v alores adequados
do ângulo de espalhamento
θ
ou do comprimento de onda incidente
λ
.Nos
métodos com monocristais, essas condições são atingidas com a utilização de
θ
fixo e uma faixa de diferen tes comprim entos de onda incidentes, ao passo
que, no método de pó, ocorre a variação dos ângulos
θ
, enquan to
λ
permanece
fixo.
1.4.1 Fon tes d e raios X
P a ra a cristalografia, utilizam-se principalmen te dois tipos de fon tes: a radi-
ação síncrotron e os tubos de raios X. Estes são descritos com maior ênfase
por terem sido utilizados nas medidas deste trabalho.
A radiação síncrotron é gerada através da aceleração de elétrons a altas e-
nergias em trajetórias aproximadam ente circulares, compostas de seções retas
ao fim das quais existem eletroímãs que geram a força magnética necessária
para o desvio da trajetória do elétron. Nos pon tos de curvatura da trajetória
ocorre a emissão dos fótons, uma vez que há aceleração cen trípeta.
NostubosderaiosX,ocorreaemissãodeelétronsporumfilamento
(ou catodo) de metal aquecido. Eles são acelerados por uma diferença de
potencial
V
e colidem con tra um alv o (ou anodo) metálico, sendo freados e,
conseqüentemente, emitindo radiação de frenagem (comumen te c ham a da pelo
termo alemão “bremsstra hlun g”). A maior parte dessa energia é convertida
em energia térmica (exigindo um sistema de resfriamen to para o alv o) e a
energia restante (aproximadam ente 1%) é em itida sob a forma de raios X que
saem do tubo por janelas de materia l transparente à radiação (tipicamente
o berílio) e são direcionados para o material a ser estudad o.
18
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
O espectro de radiação emitida depende do material do alvo e de
V
,
como ilustrado na figura 1.8. Os mater iais ma is utilizados são o cobre e o
molibidênio, mas outros materiais também são utilizados como, por exemplo,
prata, níquel, ferro e cobalto. Este espectro tem dois componentes:
•
o espectro contínuo, ou de radiação branca, que vem da radiação de
frenagem dos elétrons incidentes no alv o, ou seja, da conversão de sua
energia cinética em radiação. Os elétrons tendem a perder a energia
em mais de uma colisão, liberando partes de sua energia cinética
E
e
em cada colisão. N o en tanto, pode ocorrer a interação (muito menos
provável)emqueoelétronperdetodaaenergiacinéticaemumaúnica
colisão, emitin do a radiação com o menor comprimento de onda possível
(
λ
min
)queédadopor:
E
e
= eV =
hc
λ
min
(1.25)
onde
h
éaconstantedePlancke
c
avelocidadedaluznovácuo.
Assim como a expressão para
λ
min
éconfirmad a experimentalmente,
também se obtém que a intensidade
I
T
(a energia total irradiada por
unidade de tempo) é dada por:
I
T
= kiZ V
m
(1.26)
onde
k
e
m
são constan tes (sendo
m
aproximadamente 2),
Z
éonúmero
atômico do mater ial do alv o e
i
é a corren te que percorre o filamento
(proporcional ao número de elétrons que colide com o alv o).
•
o espectro característico que se deve a transições de níveis eletrônicos
do material constituinte do alvo. Quando a voltagem está acima de um
valor crítico
V
C
característico do material do alv o, um elétron incidente
pode ejetar um elétron ligado a um átomo do alvo, deixando vazio um
nível de energia. Este nível é logo ocupado por outro elétron do átomo,
levando-o de uma energia
E
i
para um estado de energia
E
f
,coma
emissão de um fóton de comprim ento de onda
λ
i−→ f
,talque:
λ
i−→ f
=
hc
E
i
− E
f
(1.27)
Para que um a determinad a linha de emissão característica ocorra, é
necessário, portan to , que
E
e
>E
X
,onde
E
X
é a energia de ionização
1.4. MÉTODOS EXPERIMENTAIS
19
Figura 1.8: Espectros (Intensidade
versus
comprimen to de onda) para tubos
de raios X com materiais de anodos e valores de
V
diferentes: (a) W a
30.000V, (b) Mo a 35.000V [4].
20
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
da camada
X
. Este tipo de radiação é importan te para a difração
de raios X porque tem intensidades bem maiores do que a radiação
de espectro contín u o e com p rim entos de onda
λ
bem definidos (com
larguras tipicamente menores que 0,001 Å), característicos do material
doalvo. AslinhasK
α
(referentes às transições da camada L para a
K) e K
β
(da camada M para a K) são as mais utilizadas, por terem
menores com prim entos de onda, sendo men os absorvidas pela janela do
tubo.Exemplosdevaloresde
λ
i−→ f
são mostrados na figura 1.8 (onde
as posições de K
α
eK
β
são 0,710 e 0,632 Å respectivamen te). Outros
valores típicos de
λ
K
α
(em Å) são 0,5594 para a prata, 1,5405 para o
cobre e 1,6578 para o Níquel [4].
1.4.2 M étodo de Deby e-Sc h errer
Neste método, um dos métodos de pó mais comuns (ilustrado na figura
1.9), utiliza-se um feixe incidente mon ocromático (com um comprim e nto de
onda bem definido). A amostra cristalina está em forma de pó fino, o que faz
com que haja um nú mero imenso de cristais idênticos com eixos orien ta do s
aleatoriam ente. Assim, para cada valor
d
da distância en tr e os planos crista-
linos, existe grande nú m ero de reflexões com
θ
idên tico s que são detectados
sob a forma de cones dispostos em torno do feixe incidente.
Umatiradefilme sobre uma superfície cilíndrica, com a amostra no
cen tro e o feixe inciden te perpendicular, registra a in t erseção dos cones com
a superfície sob a forma de anéis, c hamados anéis de Debye (mostrados na
figura 1.9), que podem fornecer
d
hkl
a partir da equação 1.21, uma v ez que o
ângulo
θ
é determinado a partir do raio do anel e
λ
é fixo.
Estes princípios são aplicados nas medidas com os difratômetros, que são
descritos a seguir.
1.4.2.1 Difratômetros
Neste tipo de sistema, ilustrado na figura 1.10, utilizam-se os princípios do
método de Deb ye, mas a medição das intensidad es difratadas em função
do ângulo de difração é feita por um detector (ou contador) que se mo ve
sobre um círculo centrado na amostra, varrendo uma faixa pré-determinada
de ângulos
2θ
de espalhamento e obtendo a intensidade difratada para cada
posição angular, de modo que, no fim da m edida, obtém-se a intensidade
1.4. MÉTODOS EXPERIMENTAIS
21
Figura 1.9: Esquemas de aplicação do método de Deb ye-Scherrer com ima-
gens fotográficas obtidas para diferentes amostras irradiadas por radiação de
cobre filtrada.Fonte:[8].
22
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
difratada em função de
2θ
. A radiação inciden te é colimada por um conjunto
de fendas ou outros elementos ópticos para garan tir que o ângulo de incidência
sob a amostra seja fixo e com pequena dispersão. Assim, nos difratômetros,
a radiação não é captada na forma de anéis, mas sim sobre um pequeno arco
na interseção desses anéis com o plano em que o detector se desloca.
Filtro
Tubo de
raios X
Amostra
Contador
Fenda
Soller
Fenda
Fenda de
dispersão
horizontal
Monocromador
Fenda de
dispersão
vertical
2
θ
Figura 1.10: Esquem a simplificado dos elementos básicos de um difratôm etro.
A geom etr ia do difratôm etro (ilustrada na figu ra 1.11 e explicada no capí-
tulo 3 e no apêndice A) é própria para melhorar a focalização da radiação a
ser medida. P ara isso, a am ostra, que se localiza no cen tro do círculo de movi-
mento do detector, movimen ta-se em sincronia com ele, mas com v elocidade
angular diferen te, mais especificam e nte, a metade. Deste modo, o plano da
amostra sempre tangencia um círculo (o
círculo de focalização
mostrado
na figura 1.11) que também com preende os pontos de onde sai o feixe de
raios X (ponto
F
na figura 1.11) e o ponto onde os raios difratados incidem
no detector (pon to
D
).Deve-seenfatizarqueomovimentododetectornão
ocorre no círculo de focalização. Além dis so, o raio deste círculo diminui com
2θ
. Esta geometria é denominad a
geometria de Bragg-Bren tano
efoia
utilizada nas medidas do presente trabalho.
A título de exemplo, mostra m o s aqu i o modelo de difratômtero utilizado
neste trabalho (mostrado na figura 1.12), o HZG 4 [12] fabricado pela Seifert
- com gerador de raios X ID 3000 [13] e tubo modelo FK61-10 com anodo de
cobre usado com um monocromado r de grafite. Também é possível posicionar
um filtro junto ao detector para filtrar radiação espúria que possa pro vir da
amostra. No capítulo 3, que aborda a construção do sistema de medida s
1.4. MÉTODOS EXPERIMENTAIS
23
F F
2θ
θ
2θ
θ
D
D
A
A
Círculos de focalização
Círculos de movimento
do detector
Figura 1.11: Geometria do difratômetro para duas posições angulares diferen-
tes do detector. Os raios X partem do ponto
F
, incidindo na amostra centrada
no ponto
A
para serem detectados no pon to
D
. Os diferen tes círculos de
focalização também são mostrados.
Figura 1.12: Difratômetro HZG4 usado neste trabalho. O tubo de raios X
aparece à esquerda e o detector, à direita. Ao centro está o porta-amostras.
24
CAPÍTULO 1. CRISTALOGRAFIA
desen volvido neste trabalho, mostramos que o HZG 4 foi usado apenas como
ponto de partida para o no vo sistema, que utiliza os detectores sensív eis a
posição descritos no próximo capítulo.
Capítulo 2
De tectores proporcionais a gás
Apresentamos os princípios de funcionamen to dos detectores de radiação
proporcionais a gás utilizados neste trabalho, bem como um a descrição da
eletrônica associada à aquisição de dados.
2.1 Princípios de func io n a mento
Detectores de radiação são equipamentos que promovem in terações de partícu-
las inciden tes (sejam os próprios fótons, constituin tes da radiação eletromag-
nética, sejam partículas massivas que produzem radiação eletromagnética e
partículas eletricamente carregadas no interior do detector), de forma que são
gerados sinais que podem ser analisados pelo usuário. Descrevemos aqui os
detectores proporcionais a gás, nos quais as partículas interagem eletromag-
neticamente com o gás contido no detector, dando origem a pulsos elétricos
que podem ser captados e tratados eletronicamen te. As medidas realizadas
nestetrabalhoconcentram-senaanálisedefótonsderaiosXdeenergiamuito
inferior a 100 keV. P or esta razão, enfatizamos os fenômenos e os equipamen -
tos utilizados para esta faixa de energia.
Os detectores que utilizamos [14] têm geometria retang ular (confo rm e ex-
plicado na seção 2.2), contend o um pequeno v o lum e de gás localizado en t re
a janela (que é aterrada e feita de material que permite a passagem da ra-
diação) e o plano catódico utilizado para leitura de sinais induzidos. Entre
estes localiza-se um fio anódico sob alta v o ltagem. Com esta disposição ge-
ométrica e com as tensões elétricas aplicadas, existe um campo eletrostático
que permite a captação de partículas ionizadas devido à passagem de radi-
25
26
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
ação. O campo elétrico estabelecido en tre anodo e catodo deve ser in tenso
osuficien te para impedir que a carga elétrica de ionização se recombine no
próprio meio gasoso, o que suprimiria a possibilidade de observação de um
sinal elétrico nos eletrodos.
2.1.1 I nterações eletromagnéticas
2.1.1.1 Partículas Massivas
A perda de energia de uma partícula carregada que atravessa uma espessura
x
de um meio material é um processo aproxim ad am ente contín u o, resultado
de várias colisões en tre a partícula incidente e os elétrons do meio material.
Parapartículascommassasmuitomaioresdoqueadoelétron,essaperdaé
quan tificada através da fórm ula de Bethe-Bloc h [15, 16]:
dE
dx
= −2πN
a
r
2
e
m
e
c
2
ρ
Zz
2
Aβ
2
·
ln
µ
2m
e
γ
2
v
2
W
max
I
2
¶
− 2β
2
− δ − 2
C
Z
¸
(2.1)
onde:
N
a
é o núm ero de Av ogadro;
m
e
e
r
e
são a massa e o raio clássico
do elétron;
ρ
, a densidade do meio material;
Z
e
A
, os n ú meros atômico e
de massa do meio e
z
,acargadapartículaincidenteemtermosdacarga
elementar
e
;
γ
vale
(1 −β
2
)
−1/2
,onde
β
é a velocidade da partícula dividida
pela v e locidade
c
da luz no vácuo;
I
é o potencial médio de excitação do
material e
W
max
é a transferência máxima de energia permitid a na colisão
en tre uma partícula incidente de massa
M
eumelétron;
δ
éotermode
correção de densidade e
C
éocoeficiente de correção para camad as atômicas.
Esta fórmula foi obtida atra vés do estudo do m ovimen t o de um a partícu la
carregada que in ter age, por simples atração ou repulsão coulom bia na , com
elétrons atômicos do meio material considerados praticamente em repouso.
No cálculo, assume-se que a partícula incidente nã o seja d esviada da tra-
jetória inicial. Tais hipóteses, que simplificam os cálculos, só são aceitáv eis
para
M À m
e
. Os dois últimos termos são correções determinadas empirica-
mente. A correção de densidade é importante para altas energias, enquanto a
correção de cam adas visa remed iar o fato de que a hipótese de um m eio com
elétrons atômicos estacionários não é mais válida quando as partículas inci-
dentes têm velocidades próximas às velocidades orbitais dos elétrons ligados
dos materiais.
2.1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO
27
P ara partículas não-relativísticas, o primeiro termo da equação 2.1 é pre-
dominan te. Portanto, a dependência com a v elocidade é, basicamente, da
forma
v
−2
.
Para elétrons ou pósitrons inciden tes, o cálculo da perda de energia devida
ao fenômeno descrito no parágrafo an ter ior é diferen te porque as partículas in-
cidentes têm massas semelhantes àquelas das partículas-alv o e são partículas
idênticas a elas. Além disso, o processo de emissão de radiação por intera-
ção com os núcleo s atôm icos (“bremsstrahlung ”) contrib ui para a perda de
energia destas partículas leves, tornando-se dominante para energias acim a
de determinado valor que é característico do material e se situa tipicamente
en tre 10 e 100 M eV [16].
2.1.1.2 Fótons
Diferentemen te de um feixe de partículas massivas, um feixe de fótons não
pode atravessar um meio material sofrend o apenas perda de energia. Ele
pode perder intensidade, ou seja, energia total, por ter o núm e ro de fótons
diminuído. Os fótons que sofrem interações são desviados da direção de
incidência do feixe ou simplesmente absorvidos. Os fótons que não sofrem
in tera ções m antêm a energ ia origina l, e atrav essam o meio com a mesm a
direção de incidência inicial. Por isto, no caso dos fótons não convém estudar
aquantidade
dE
dx
, como no caso das partículas carregadas. É necessária,
portan to, outra abordagem do problema.
Uma primeira abordagem foi feita no quadro do eletromagnetismo clás-
sico, no qual se estudou o Espalham ento Thom p son. Este fenômeno consiste
na incidência de radiação (sob a forma de uma onda eletromagnética) sobre
uma partícula carregada fazendo-a oscilar com a mesm a freqüência da radi-
ação incidente. Nesta oscilação (um mo vim ento acelerado) ocorre emissão de
radiação pela partícula carregada. N ocasoemqueapartículacarregadaéo
elétron, a seção de choque total, explicada no Apêndice B, depende do raio
clássico do elétron,
r
e
,eédadapor:
σ
Th
=
8π
3
µ
e
2
mc
2
¶
2
=
8π
3
r
2
e
(2.2)
Também é possív el estudar o problema com os métodos da Mecânica
Quântica. Quando fótons incidem em um meio material, vários mecanismos
de in tera ção são possíveis, com probabilida des que dependem da energia.
28
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
P a ra energias acima de 1 M eV , o processo predominante é a produção de
pares elétron-pósitron; para energias na faixa de centenas de keV, o espalha-
mento Compton é o mais provável e para baixas energias, inferiores a 100
k e V , o efeito fotoelétrico é o mais relevante.
O efeito fotoelétrico, predomin ante na faixa de energia dos raios X, con-
siste na absorção do fóton inciden te por um átomo do material, resultando
na ejeção de um elétron
1
com energia
E
dada por:
E = hν − E
(2.3)
onde
E
é a energia de ligação do elétron ao átomo.
Uma v ez que o átomo fica em estado excitado depois desta interação, pode
ocorrer a subseqüente emissão de outro elétron (efeito Auger) ou a emissão
de um fóton por captura de um elétron livre. Este fóton pode escapar do
detector sem in teragir, gerando o chama do “pico de escape” nas medidas de
energia, cen trado em uma energia
E
esc
dada por:
E
esc
= hν −E
x
(2.4)
onde
hν
é a energia do fóton inciden te e
E
x
é a energia do nív el
x
que o
elétron capturado passa a ocupar.
O cálculo analítico da seção de c hoque para este tipo de espalhamento é
inviáv el por causa da complexidade das funções de onda relativas aos átomos
dos materiais. P ara se obter uma estimativa, fazem -se algum as aproximações
simplificadoras. Levando-se em conta que a maior ia das inter ações ocorre com
os elétrons da camada K, e considerand o-se
hv ¿ m
e
c
2
, obtém-se a seção de
ch oque por uma aproxim ação de Born [16]:
σ
foto
=4
√
2α
4
Z
5
σ
Th
N
a
A
µ
m
e
c
2
hν
¶
7/2
(2.5)
onde
α
éaconstantedeestruturafina, que vale
1
137
.
Para energias próximas à do nív el K, esta seção de choque é modifica da
por um fator de correção e vale [16]:
1
Neste processo (que não pode ocorrer para elétrons livres, de acordo com as leis de
conservação da energia e do momento), o íon resultante recebe o momento de recuo.
2.1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO
29
σ
foto
= σ
Th
2
7
π
Z
2
α
3
N
a
A
³
ν
k
ν
´
4
exp (−4ξ cot
−1
ξ)
1 − exp (−2πξ)
(2.6)
onde
ν
k
=(Z − 0, 03)
2
m
e
c
2
α
2
/2h
e
ξ =
p
ν
k
/ (ν − ν
k
)
.
Finalmente, para
hν À m
e
c
2
, obtém-se:
σ
foto
=
3
2
σ
Th
α
4
Z
5
N
a
A
µ
m
e
c
2
hν
¶
(2.7)
No caso do efeito Com p ton , que representa alguma contribuição na faixa
deenergiadosraiosX,ocorreoespalhamentodeumfótonporumelétronque
pode ser considerado livre se o fóton inciden te tem energ ia muito maior que
a energia de ligação do elétron. A seção de c h oque
σ
c
para este espalhamento
é obtida atra vés da fórmula de Klein-N ish ina [18] :
σ
c
=
3σ
Th
4
½
1+γ
γ
2
·
2(1 + γ)
1+2γ
−
ln(1 + 2γ)
γ
¸
+
ln(1 + 2γ)
2γ
−
1+3γ
(1 + 2γ)
2
¾
(2.8)
Esta expressão se reduz à expressão clássica
σ = σ
Th
(equação 2.2) para
energias muito baixas.
A produção de pares consiste na transformação de um fóton em um par
elétron-pósitron. No vamente, para que haja conservação simultânea de ener-
gia e mom ento, é necessário que haja outra partícula que absorva mom ento
de recuo, papel normalmen te desem penhado pelos núcleos. Este processo só
pode ocorrer se o fóton tiv er energia suficiente para criar um par elétron-
pósitron, ou seja, maior que
2m
e
c
2
. Portanto,aproduçãodeparesnãoé
relevante para o processo de detecção de raios X.
A partir das probablida des para os processos descritos acima, encontra-se
ocoeficien te de absorção linear
µ
,dadopor:
µ = nσ
(2.9)
onde
n
é o número de átomos por unidade de volume e
σ
, a seção de choque
total (a soma das seções de choque dos processos mencionados).
30
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Este coeficien te, com dimensão de (comprimen to)
−1
, fornece a probabili-
dade total de interação do fóton por unidade de comprimento. Se um n úm ero
I
0
de fótons incide no material, a quantidade
N
de fótons restantes depois
de atravessar uma espessura
x
é:
N = N
o
exp (−µx)
(2.10)
É comum expressar esta grandeza em termos da espessura reduzida
X
do
material, que leva em con ta a densidade
ρ (g/cm
3
)
. D esta forma , obtém-se:
x → X = ρx
(2.11)
N = N
o
exp (−µ
’
X)
(2.12)
onde
µ
’ é medido em cm
2
/
g.
Na figura 2.1, está mostrado
µ
’emfunçãodaenergiadofótonincidente
paraocasoemqueomeiomaterialéogásP-10(90%Are10%CH
4
em v olum e), freqüen tem ente usado em detectores proporcionais gasosos. Os
valores são similare s aos obtidos para a mistu ra de 75% de A r e 25% de C
2
H
6
.
2.1.2 C am po eletrostático no in terior de detectores a
gás
P a ra vencer a atração coulom biana e a conseqüen te recombinação dos íons
resultan tes da absorção fotoelétrica, é necessária a aplicação de um forte
campo elétrico na região de detecção. A presença deste campo deve tam-
bém promover a possibilidade de se estimar a energia depositada por cada
partícula detectada, independen temen te de sua posição de incidência ou de
sua trajetória no interior do detector. Para este fim, é conv eniente a imple-
mentação de eletrodos em geometria onde há um fio (anodo) sob potencial
V
0
no cen tro de um cilindro oco metálico aterrado (catodo). Com esta con-
figura ção, no in terior do cilindro existe um campo
~
E
, que pode ser expresso
em termos da distância radial
~r
doeixo,doraiodofio(
a
) e do raio interno
do cilindro (
b
):
~
E (~r)=
V
0
ln (b/a)
ˆr
r
(2.13)
2.1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO
31
10
1
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
10
7
10
8
10
-10
10
-9
10
-8
10
-7
10
-6
1x10
-5
1x10
-4
10
-3
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
3
10
4
µ/ρ
(cm
2
/g)
Energia (keV)
Espalhamento Compton
Efeito fotoelétrico
Produção de pares
Total
Figura 2.1: Seção de choque de interações de fótons por unidade de compri-
mento (
µ/ρ
) no interior do gás P-10 em função da energia jun ta m ente com
as contribu ições de diferen tes mecanism os [19].
32
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Conseq üentemente, a diferença de potencial
V
(em relação a
r = a
)para
uma posição
~r
nesta região é dada por:
V (~r)=−
V
0
ln (b/a)
ln
³
r
a
´
(2.14)
As expressões acima podem ser consideradas válidas mesm o para confi-
gurações em que o catodo não tem forma cilíndrica. Um caso importan te é
o das câmeras proporcionais mu ltifila res, em que um plano de fios paralelos
uniformemen te espaçados por uma distância
s
, é disposto entre dois planos
catódicos a uma distância
L
do plano de fios. A aproxim ação é válida desde
que se tenha
L À s À a
.
Conhecend o-se as expressões para
~
E (~r)
e
V (~r)
e empregand o-se o princí-
pio da conservação da energia, é possível obter a expressão analítica para a
variação de tensão no anodo em função do tempo,
u(t)
, devida à movimen -
tação de uma carga puntiforme no in terio r do campo eletrostático [16]:
u(t)=−
q
2πεε
0
l
ln
µ
r
1+
t
t
0
¶
(2.15)
onde
q
éacargatotal(acargadaavalanchedefinida na subseção 2.1.3) e
t
0
(que é constan te para um dado detector) é dado por:
t
0
=
pπεε
0
r
2
0
µ
+
C
l
V
0
(2.16)
onde
p
éapressãodogás,
µ
+
éocoeficiente de mobilidade dos íons positivos
desse gás e
ε
, sua constante dielétrica em termos da permissividade do vácuo
ε
0
;
C
l
é a capacitância do detector por unidade de comprimento,
l
e
r
0
são,
respectivamen te, o comprimento do fio e seu raio, e
V
0
a diferença de potencial
entreanodoecatodo.
Para se obter a expressão 2.15, foi desprezada a contribuição dos elétrons,
porque eles são rapidamente atraídos pelo fio anodo enquan to que os íons
positiv os se deslocam da região próxima ao raio do fioatéocatodo,com
v elocidade muito menor que a do elétron. A in teração dos íons com o campo
é portanto mais importante que a d os elétrons, sendo eles os responsáveis
pela variação de tensão observada,
u(t)
.
2.1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO
33
Por sua vez, o sinal
u
cat
(t)
induzido no catodo é simétrico em relação a
u(t)
(positivo, portanto). Nos casos em que a geom etria do catodo nã o é
perfeitamentecilíndrica,equeasuperfíciedocatodonãocircundacomple-
tamen te o anodo,
u(t)
tem amplitude menor do que a prevista pela equação
2.15. Isto ocorre porque, nestas circunstâncias, parte da carga elétrica in-
duzida não é observada.
A capacitância
C
do detector jun tamen te com a impedância de entrada
R
de qualquer circuito que venha a ser utilizado para observar diretamente
u(t)
,definem um circuito diferenciador - ou um filtro passa-alta, do ponto
de vista da eletrônica. A forma analítica do sinal efetivamente obser vado
é obtida pela atuação da função de transferência do circuito diferenciador,
no domínio d a freqüência, sobre todas as com ponen tes espectrais de
u(t)
.
Uma vez que
u(t)
varia lenta m ente com
t
, é possíve l demonstrar [17] que o
resultado desta operação no domínio do tempo é uma função
u
diff
(t)
que
pode ser apro ximada por:
u
diff
(t)=u
cat
(t)exp(−t/RC)
(2.17)
Na figura 2.2, estão mostrad os pulsos
u
diff
calculados para diferent es
valores de
RC
,com
p =1
atm,
ε =1.003
,
r
0
=15µ
m,
l =30
cm,
µ
+
=
1.7 × 10
−4
m
2
·
atm/V
·
s,
q =10
6
e
e
V
0
=2600
V.
2.1.3 R egim es de operação
Os detectores a gás podem ser operados em diferentes regimes definidos de
acordo com o campo elétrico aplicado, determinado pela voltagem anódica
como está mostrado na figura 2.3. Sob voltagem nula, não há pulsos cap-
tadosporqueosparesíon
+
-e
−
recombinam-se sob a atração coulomb iana.
Aumen ta nd o-se a voltag em (região
I
da figur a), o campo elétrico vai supri-
mindo este efeito até c hegar a uma situação de saturação, ou região de ion-
ização (região
II
), na qual todos os pares criados são coletados. Nesta região,
o número de íons coletados permanece aproximadamente constante, mesmo
com aumento da v olta gem aplicada. Com voltagen s maiores, os elétrons pas-
sam a ser acelerados e podem ionizar outras moléculas do gás, o que gera
mais elétrons que são acelerados e produzem outros íons, formando o que
é conhecido como processo de
a valanc he
. Isto resulta em amplificação do
sinal original e, até um certo limite de voltage m , é mantida a proporcionali-
dade en tre a carga total coletada por ionização e a v oltagem aplicada (região
34
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Figura 2.2: Pulsos anódicos
u
diff
calculados para diferentes valores de
RC
.
III
). Esta é a situação em que operam os detectores proporcionais utilizados
nestetrabalho.Comoaumentodavoltagem,ocampoelétricocomeçaaser
distorcido devido à própria densidade de carga elétrica de ionização espacial-
mente distribuída. Nesta região (região
IV
), a relação de proporcionalidade
en tre voltagem aplicada e carga coletada é gradualmente perdida. Além desta
região a carga coletada já não depende da voltagem aplicada, de modo que o
sinal elétrico ob servado tem apro ximadamente a mesma am p litude para qual-
quer partícula detectada. Os detectores que são operados desta forma são
denom inados con tado res Geiger. P ar a evitar este efeito, são usados gases de-
nominad os “quenchers” (abafadores), que absorvem parte da energia gerada
neste tipo de processo, evitando que o detector en tre em regime de descarga
con tínua. Finalmente, para valores extremos de voltagem , atinge-se uma
região de operação (“Disc harge region”) onde aparecem descargas elétricas
mesm o sem a incidência de partículas, o que tende a resultar em danos ao
detector.
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
35
Figura 2.3: Número de íons em função da vo ltagem de operação para duas
partículas diferentes
α
e
β
[16].
2.2 Eletr ônica Associada
O sistema de detecção que é tema do presente trabalho tem por objetivo,
além de con tar fótons de raios X, identificar a posição dos mesmos ao longo
de uma janela linear. A este sistema corresponde um conjunto de módulos de
eletrônica analógica e digital que permite processar informaçõ es desde o nív el
da interação física no in ter ior do detector até a visualização dos espectros de
contagem
versus
posição.
O detector (esquem atiza do na figura 2.4) é um con tador proporcional,
com a particularidad e de que é capaz de pro ver uma estimativa precisa da
posição das partículas detectadas. P or esta razão, detectores deste tipo são
36
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Figura 2.4: Esquema de detector proporcional gasoso unidimensional, onde
o sinal de saída vai para os pré-amplificadores (pré-amp.).
c hamados de
D
etectores
S
ensív eis à
P
osição (DSP).
O método de leitura de posição baseia-se na utilização de linhas de re-
tardo, que fornecem a posição de incidência a partir do tempo de propagação
do sinal induzido no catodo. Este último é segmentado em pistas con du-
toras independentes, e cada uma desta s pistas é ligada a uma das células de
uma linha de retardo feita de componen tes discretos. O sinal induzido nas
pistas de catodo pela carga de ionização é, portanto , espacialmente dividido
sobreaspistasdocatodo,elevadoasepropagarpelalinhaderetardoem
direções opostas. A estimativa de posição é obtida pela medida do tempo de
propagação dos sinais.
Conforme indicado na figura 2.2 , a amplitude dos sinais na saída da linha
de retardo é m u ito inferior a 1 V. No caso presen te, a constante de tempo
édefinida pela impedância da linha de retardo (da ordem de uma cen tena
de
Ω
ou inferior), e pela capacitância do detector (da ordem de dezenas de
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
37
pF). Espera-se, portanto, um sinal de amplitude inferior a 1 mV na saída
do detector. A fim de que este sinal possa ser analisado , a primeira etapa
de processam ento deve ser necessariamente a pré-amplifica ção. Esta etapa
não é qualificada simplesmente como amplificação porque o nível de ruído
eletrônico presente nos dispositivos amplificadores é tipicamen te da ordem
de magnitude do sinal que ora se pretende amplificar. O pré-amplifica dor é,
por isto, um dispositivo de importância particular: primeiro responsáv el, na
cadeia eletrônica, pela qualidade das medidas feitas com o detector.
Em seguida, os sinais pré-amplificados nas extremidades da linha de re-
tardo passam por circuitos discrim in ador es. A função destes é em itir um
sinal lógico quando a amplitude do sinal pré-amplificad o exceder um nív el de
tensão estabelecido acima do ruído eletrônico, ou seja, quando for detectada
uma partícula. O conjunto pré-amplificador + discrimina dor define a relação
sinal/ruído do sistema de detecção, e esta é um parâmetro de qualida de im-
portante para o sistema completo.
A diferença de tempo entre os sinais lógicos emitidos pelo discriminado r
contém a informa ção sobre posição de incidência da partícu la detectada.
No caso presente, esta diferença é medida por um módu lo con versor tempo
amplitu de (
Time to Amplitude Converter
- TA C ) comercial em padrão NIM
[20] . A amplitude do sinal de saída do TA C é diretam ente proporcional à
diferença de tempo entre os sinais dos dois discriminador es. P ara assegurar
que um dos sinais discriminados preceda seu par, um módulo de retardo
externo, também comercia l, é introduzido en tre um dos discriminadores e o
TA C (seção 2.5).
A partir do TAC, o processamento de sinais passa a ser digital. Cada
pulso é digitalizado por um conversor analógico-digital, e os resultados de
conversão são armazena dos em registradores que são lidos e alocados em
endereços de memória, de modo a construir um histograma de contagem
versus
posição. Todo o processamento digital, em nosso caso, é feito por um
único módulo que opera conectado ao barramento de en trada/saída de dados
de computadores compatíveis com a linha IBM-PC. Um programa realiza a
in terface en tre este módulo e as instruções externas controlad as por usuários
do sistema de detecção.
Descrevemos a seguir alguns aspectos técnicos de cada um dos elementos
acima mencionad os.
38
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Figura 2.5: Esquem a do sistema de leitura de posição para detector monofilar.
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
39
2.2.1 Linh as de retard o
As linhas de retardo aqui referidas são feitas de células compostas por capac-
itores e indutores. Um dos modelos mais simples de linha de retardo consiste
na justaposição d e células do tipo
π
,mostradonafigura 2.6(a). Pode-se
mostrar que este tipo de células apresenta os seguin tes parâmetros elétricos
característicos:
Z =
p
L/C
q
1 − (ω/ω
0
)
2
(2.18)
τ =
√
LC
(para
ω ¿ ω
0
) (2.19)
ω
0
=
2
√
LC
(2.20)
onde
ω
é a freqüência de cada componen te espectral de um sinal de entrada,
Z
é a impedância,
τ
o retardo ou tempo de propagação por célula, e
ω
0
éuma
frequência característica que define a banda passante do sinal de en trada;
Nota-se, da expressão para
Z
,quepara
ω ¿ ω
0
a impedância - como o
retardo - tende para um valor constante
Z
0
=
q
L
C
. A escolha de
L
ede
C
é
feita de modo a assegurar que tenham o s, na medida do possível,
ω ¿ ω
0
.A
fimdeevitarreflexões de sinal nas extremidades da linha de retardo, esta é
norma lmente terminada por um resistor de valor
R = Z
0
.
P ode-se tam bém mostrar que um outro tipo de célula de retardo, derivado
da célula
π
, apresenta a mesma impedância característica. Nesta célula
(mostra da na figura 2.6(b)), denominada
derivada m
da célula original,
as capacitâncias e indutâncias têm valores [17]:
C
0
= mC
(2.21)
L
0
= mL
(2.22)
C
00
=
1 − m
2
4m
C
(2.23)
onde
m
é um valor constan te, escolhido de modo que o desempenho da célula
derivadasejasuperioraodacélulaoriginal.
Para
m =0, 6
verifica-se que a faixa de freqüências para a qual
Z
é
constante é mais extensa que no caso das células
π
[17]. P or isto as células
derivadas m são preferíveis e são as que usamos na mon tagem das linhas de
retardo do DSP.
40
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
L
C/2
L'
C'/2C'/2
C''
R
C/2
R'
a) b)
Figura 2.6:
a)
Célu la
π
com a termin açã o
R
equiv a len te à impedância ca-
racterística
b)
célula derivada m terminad a com a impedância característica
R
0
.
2.2.2 P ré-amplifica dores
No presente trabalho foram utilizados quatro modelos de pré-amplificador es.
Três deles foram desenvolvidos no próprio Laboratório de Sistemas de De-
tecção do CBP F: um pré-amplificador de v olta gem qu e só con t ém com-
ponentes discretos (
P
volt
), um pré-amplificador de carga (
P
car
)eumpré-
amplificador de voltagem desenvolvido especificam ente para melhorar a re-
lação sinal/ruído do DSP. E ste último combina estágios de componentes dis-
cretos com um estágio em circuito integrad o. P ara fins de comparação, foi
também utilizado um am p lificador de carga comercial (
P
com
).
• P
volt
(ilustrado na figura 2.7) é um pré-amplificador de voltagem com
alta impedância de entrada. Consiste em cinco estágios de ganho cons-
tituídos por transístores. O primeiro deles, o de entrad a, usa um tran-
sístor a efeito de campo (FET , Mo to r ola 2N5245A ou Philips F245A )
cuja tensão de “gate” é regulada por um potenciômetro, permitindo as-
sim um ajuste de ganho. Os outros quatro estágios de ganho idênticos
montados em cascata usam transístores bipolares 2N2369. O último
transístor, tam bém um 2N2369A em configuração coletor-com um, é
um “driver” de corrente para a saída. A alimentação de +12V passa
por um filtro
π
do tipo LC e há filtros RC passa-alta tan to no sinal de
entrada (IN na figura 2.7) quanto no de saída (OUT) para desacopla-
mento, ou seja, para eliminação de nív eis DC (voltagens constan tes).
Este circuito foi usado na fase inicial do trabalho, quando se buscava
estabelecer a estrutura básica do sistema de detecção.
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
41
Figura 2.7: Esquemático de
P
volt
, onde a terminação de saída de 50
Ω
aparece
envolvida pela linha tracejada [24].
• P
car
(figura 2.8) é um pré-amp lificadordecargaqueusaoamplificado r
operacional LM626 5 [25]. As alimentações DC (-12 V e +12 V) e os
sinais de entrada e de saída são filtrados da mesma maneira que em
P
volt
ehádiodosdeproteçãocontraospulsosdedescargas.Umcapa-
citor e um resistor em paralelo definem o circuito de realimentação do
amplificador operacional. Com esta configuração obtém-se a integração
do sinal de en tr ada [26], que corresponde à carga elétrica do mesmo.
P
car
é usado para se medir o ganho intrínseco do detector em função
da voltagem de operação. Com isto determina-se a faixa de v oltagem
para operação em regime de con tador proporcional.
Figura 2.8: Esquemático de
P
car
[17].
42
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
• P
novo
usaomesmotipodefiltragem descrito para
P
volt
e
P
car
,como
pode ser visto na figura 2.9. No en tanto, este pré-amplifica dor com-
bina um estágio de ganho com transístores com o amplificador opera-
cional OPA657 [27] e usa alimen ta ções de + 5V e -5 V. Os tran sístores
BFR93A [28] são usados porque são m uito rápidos (freqüência de tran-
sição acima de 4 GHz) e exibem bom desem penho no que concerne
a ruído. O transístor de entrad a está configurado de modo a prov er
ganho unitá rio e impedância de entrada relativamente alta (alguns
kΩ
). Um estágio de ganho elevado é definido pelo segundo transístor
BFR 93 A . Em seguid a, um “driver” de corren te é implem e ntado usando
um transísto r bipolar mais simples (2N2369A). O estágio de saída uti-
liza um amplificador operacional configurado para acrescentar ganho
de um fator 20. Com
P
novo
pudemos melhorar tan to o tempo de res-
posta (“
rise-tim e”
) aos pulsos do detector quanto a relação sinal/ruído.
Seu desen volvimento foi objeto de um trabalho específico, e mostrou-
se útil para outros sistemas de detecção (em particular um sistema de
câmeras m ultifilaresparadetecçãodemúonsusadonoCentroEuropeu
de P esquisa Nuclear - CERN ). O texto referen te ao trabalho com p leto
estánoApêndiceC.
• P
com
[29] é um pré-amplificador comercial de carga: Ortec 142IH. Foi
usado para fins de compara ção com o pré-am plificador desenvolvid o em
laboratório.
2.2 .3 D is c rim inad o r es
Discriminadores são dispositivos que produzem uma saída lógica não-n ula
se o sinal de entrada for maior do que um nív el de tensão fixo, definido
externamente (em geral através de um potenciômetro). Outros tipos de dis-
criminador disparam apenas quando o sinal de en trada excede uma fração
de sua am plitude máxima. Este modo de operação - denom inado “fração
constante” - oferece ma ior precisão nas medidas de tempo. Neste trabalho
foi usado um discriminador comercial do tipo fração constante (Ortec 584)
[31 ] .
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
43
Figura 2.9: Esquemático de
P
novo
.
V
+
= V
CC
=+5V
e
V
−
= −V
CC
.
2.2.4 TACs e mód ulos de retardo
Converso res Tempo-Am p litud e, ou TACs, são dispositivos que fornecem com o
saída pulsos analógicos com amplitude proporcional ao tempo decorrido en-
tre um primeiro sinal de entrada (“
START
”) e o próxim o (“
STOP
”). No
presente caso,
START
e
STOP
sãoosdoissinaispré-amplificad os das ex-
tremidad es das linhas de retardo. Os elemen tos fundamentais nesta conversão
são um capacitor e uma fon te de corrente constante. Entre a fon te e o ca-
pacitor existem duas c hav es (na v erd ade, transístores que desempenham esta
função), uma que é fechada com a ch egad a de um sinal na entr ada
START
eoutraqueéabertacomachegadadeumsinalde
STOP
.Destemodo,o
capacitor é carregado e a carga nele acumulada é con vertida em um sinal cuja
amplitu de é proporcional ao tempo em que a fon te ficou conectad a, ou seja,
à diferença de tempo entre os sinais
START
e
STOP
.Estemétodo,pura-
mente analógico, apresenta precisão na faixa de pico-segundo s, e mostrou-se
confiáv el a ponto de ter-se tornado uma tradição nas medições de intervalos
44
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
de tempo. Utilizam os um modelo comercial (Ortec 566) [32], que opera na
faixa de 50ns a 2ms.
Os módulos de retardo são dispositiv os relativamente mais simples, cuja
função é introduzir um atraso ajustável a algum sinal de en trada. Na verdad e,
estes dispositivos recebem um sinal de en trad a e geram outro sinal na saída,
depois de decorrido um in tervalo de tempo. Isto os diferencia das linhas
de retardo, nas quais o mesmo sinal de entrada é atrasado pelo efeito da
propagação através de células RC . Seu uso jun to ao TA C, conforme mostrado
na figura 2.5, garante que o sinal
START
sempre p recede o sinal
STOP
,
desde que o retardo programado seja superior ao tempo de propa gação total
impostopelalinhaderetardo. Omóduloderetardoutilizadofoiomodelo
Ortec 416A.
2.2.5 M C As
Os MC A s (“MultiCh an nel Analyzers” - Analisado res M ultiC a na l) têm como
função separar os pulsos de entrada de acordo com as amplitudes e fornecer
um histograma, ou espectro. Os MC A s, em geral, podem ser divididos nos
seguintes b locos principais: estágio analógico (“buffer” e discriminad ores),
ADC (“Analog to Digital Con verter” - Conversor Analógico-Digital), memória
e circuitos de processam ento digital.
AD Cs são dispositivo s que transfo rm am uma característica de um pulso
analógico, por exemplo, a amplitude, em um sinal digital (um n ú m ero binário).
Existem várias técnicas para realizar isto, porém uma das mais utilizadas é
a de aproximações sucessivas, na qual o sinal de entrad a é comparado com
sucessiv o s valores de tensões de referência (cada um associado a um n úm ero
binário) até que a diferença entre o sinal de entrada e o de referência seja
menor que um valor limite (que é uma característica do ADC - sua res-
olução). En fim, o núm ero binário associado a esse valor de referência é a
saídadoADC.
Nas medidas deste trabalho, utilizamos um MCA desenv olvido no próprio
laboratório [33], com desempenho compa tível com M C A s com erciais e custo
menor . O s MCA s utiliza dos consistem de “h ard ware” (placas de circuito
impresso qu e são inseridas no barramento ISA dos microcomputador es) e
“software” (programas com in terface gráfica - ver subseção 2.3.1) que per-
mitem fazer várias operações, inclusiv e a gra vação dos dados e a visualização
dos resultados na tela em forma de gráficos.
O M C A do laboratório utiliza Dispositivos C omplexos de Lógica Pr o-
2.2. ELETR Ô N IC A AS SO C IA DA
45
ADC
Gerador de
disparo
Processamento
Digital
Barramento do
computador
Memória
Discriminador
Sinal de
Entrada
Figura 2.10: Diagrama de blocos para o MCA feito no laboratório.
gramáv el (CPLDs da sigla em inglês) para realizar as funções lógicas do
processamento digital, ao contrário de outros MC A s que utilizam micropro-
cessadores para isso. Atra vés da técnica de máquinas de estado são gerados
diversos sinais de controle que realizam as etapas do processamento digital
dos dados. O dispositivo usado no M C A é a CPL D X C 95 10 8 da Xilinx [34].
O ADC utilizado foi o AD976ACN, da Analog Devices[35], que usa o método
de apro xim ações sucessivas.
Estesistemafuncionadaformailustradanafigura 2.10. O sinal de en-
trada vai para o AD C e para um discrim inad or (com tensão de limiar que é
previam ente ajustada pelo usuário). Se a saída do discriminador for não-nula,
ela ativa um gerador de disparo que faz o ADC amostrar o sinal analógico
de entrada, convertendo-o para um núm ero binário. A saída digital é en tão
en viad a para o processamento digital, onde ocorre um processo de histogra-
mação , cujo resultado é guardado finalmente na mem ória. O programa de
controle no computador envia instruções de início e fim de aquisição, e faz a
leitura dos histogramas resultantes, atra vés do barramento.
46
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
2.3 Programas de com putador
Tanto para a aquisição dos dados do sistema de detecção, quan to para o pos-
terior tratamento, foram utilizados programa s para computadores pessoais
(PCs). Foram utilizados pacotes comerciais como o Mic rocal O rigin, assim
como programas desenvolvidos no próprio laboratório, como se descreve a
seguir.
2.3.1 P rograma de aquisição de dados
P a ra o controle da aquisição e posterior visualização e armazenamento dos
dados obtidos pelo sistema descrito, é necessário utilizar um programa de
computador.
Este programa (chamado Acq1D) foi desenv olvido no ambien te DELPHI
[37], que permite usar a linguagem PASCAL e a linguagem de baixo nív el
Assembly, jun ta m ente com elementos gráficos do sistema Windows. O pro-
grama funciona em microcomputad ores com sistema operacional Windows
95 ou versõ es posteriores. As rotinas em Assembly são utilizadas na comu -
nicaçãoentreoPCeoMCA,sejanatransferência de dados en tre memória
e placa, seja na escrita dos sinais de con tro le do circuito: READ (leitura) e
WRITE (escrita).
As principais características do sistema são: permitir o controle da aquisição
(pela escolha do tempo de duração ou através de botões para iniciá-la e
encerrá-la) e permitir a visualização do espectro das medidas sob a forma
de um gráfico, onde a ordenada é o n úmero de con tagens e a abscissa é o
n ú m ero de ordem do canal (que pode ser calibrado para posição de incidên-
cia do fóton, como será visto no capítulo 3). O programa oferece div ersa s
outras ferramentas que podem ser acionadas pelo usuário de forma simples
por meio de botões e men us existentes no program a, como se v ê no exem plo
de aquisição mostrado na Figura 2.11. Quanto aos gráfico s, é possív e l usar
escala linear ou logarítmica, selecionar regiões de interesse e visualizar vários
espectros simultaneamente, entre outras possibilidades. O programa permite
gra var os dados nos formatos ASCII, JPEG e BITM AP, além de um formato
própriodoprograma(extensão.uni).
2.3. PR O G R A MAS DE CO M P U TAD O R
47
Figura 2.11: Exemplo de medidas de posições de incidência de radiação obti-
das com o program a Acq1d e o MC A desenv olvido no laboratório.
48
CAPÍTULO 2. DETECTORES PR OPOR CIONAIS A GÁS
Capítulo 3
U m sistema de detecção para
difratom etria de pó
Na subseção 1.4.2 foi descrito o arranjo experimen tal geralmen t e usado para
se registrar o padrão de difração de uma amostra policristalina. E ste arranjo
permite a obtenção de difratogramas de excelente qualidade, devido à com bi-
naçãodevárioselementosgeométricos(mostradosnoApêndiceA)eópticos,
en tre os quais podemos destacar:
• Operação em modo de reflexão
: A amostra cristalina é disposta
sobre uma superfície plana, que faz ângulo
θ
em relação ao feixe de
radiaçãoincidente. Aobservaçãodofeixedifratadoéfeitanadireção
definida pelo ângulo
2θ
, que corresponde ao feixe refletido pela super-
fície da amostra. Caso esta posição corresponda a uma reflexão de
Braggparaalgumplanocristalino(versubseção1.3.2),ummáximo
de intensidade é aí registrado . O fato de se trabalhar em regime de
reflexã o implica melhor aprov e itam e nto da in ten sida de do feixe direto,
já que assim se reduz a probabilidade de absorção do feixe difratado
pela própria amostra (o que tende a ocorrer quando se opera em regime
de transmissão ).
• Geometria de focalização
: Dad a uma posição da superfície da a-
mostra definida pelo ângulo
θ
relativamente ao centro do feixe direto,
nota-se que todos os cristalitos - aleatoriam ente orien tado s - que este-
jam alinhados segundo o mesmo ângulo
θ
em relação a qualquer sub-
feixe do feixe direto, apresenta um feixe refletido que converge para um
único ponto (ver Apêndice A). Dispondo-se um contador de partículas
49
50
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
sobre este ponto, obtém-se a melhor definição possív e l, em termos de
resolução espacial, para o perfildefeixerefletido/difratado. O fato de
a amostra ser acondicion ada em forma de pó - policristais - também
con tribu i para aumentar a in tensidad e do feixe difratado sobre o ponto
de focalização, uma v ez que uma grande quan tidade de cristalitos con-
tribui para a difração em cada ângulo
θ
.
O pon to de focalização natur alm ente varia com
θ
, mas descreve um
círculo sobre o qual se desloca o detector/contador de partículas. Para
cada valor de
θ
, o detector ocupa a posição
2θ
sobre o círculo. O raio
docírculosobreoqualsesituamafontederadiação,odetectoreasu-
perfície da amostra (denominado círculo de focalização) também varia
com
θ
. O círculo cen tr ado na superfície da amostra e sobre o qual se
localizam a fon te de radiação e o detector tem raio fixo. Esteéocírculo
de difração (ver Apêndice A). O arranjo geométrico de um difratômetro
de pó é tal que o movimen to do detector ocorre precisamente sobre o
círculo de difração, alinhad o simultaneamente com o círculo de foca-
lização. Esta é a geometria de Bragg-Brentano para difratômetros de
raios X.
• Óptica de preparação de feixe
: Div ersos componen t es ópticos são
in terpostos entre a fonte de raios X e a amostra, e entre esta e o detector.
Os mais com umente usados são:
1. Filtro de comprimento de onda: um material absorvedor através
do qual passa o feixe direto, a fim de atenuar a componente con-
tín u a do espectro de emissão da fonte de raios X, deixando pas-
sar fa vora velmen te a componente característica da fon te (quando
esta produz radiação pelo processo de
Br emmstr ahlung
). Para
isto pode tam bém ser usada uma com bin ação de dois ou mais
filtros, que selecionam um comprimento de onda, ou uma faixa
de comprim entos de onda, enquan to absorv e a radiação relativa a
comprimentos de onda fora desta faixa.
2. Fendas: diferentes fendas podem ser dispostas ao longo da tra-
jetóriadofeixe,afimdedefinir a área de iluminação sobre a
amostra. O esquema mais simples consiste em uma fenda v er-
tical e uma fenda horizontal. Para lim itar - ou, praticamente,
eliminar - a dive rgência do feixe em alguma direção, usam-se as
51
fendas c ham adas
soller
. Estas con têm uma série de placas metáli-
cas rigorosam ente alinhadas em paralelo entre si, e dispostas par-
alelamen te à trajetória principal do feixe direto ou difratado. O
efeito das placas é direcionar (selecionar) os fótons na direção par-
alela, sup rimindo a dive rgên cia . É comum se dispor tam bém uma
fendapróximoàjaneladodetector,cujafunçãoprincipaléevitar
a detecção de partículas espa lhadas pelo próprio ar ou por outros
materiais presentes entre a fon te, a amo stra e o detector.
3. Monocromadores: ao invés de filtros, pode-se usar um cristal
orien tad o de modo a selecionar um comprim ento de onda bem
defin ido. Conhecida a orien ta ção interna do cristal, o mesmo
pode ser alinhado con venientem ente em relação a o feixe (direto
ou difratado), para que somente o comprimento de onda que a-
presenta reflexão de Bragg nesse alinhamento seja transmitido.
O conjun to destes elemen tos, mais os dispositiv os mecânicos, elétricos e
eletrônicos vinculad os à mo vim entação da amostra, do detector, e eventual-
mentedaprópriafontederadiação,definemumdifratômetro. Muitascon-
figur açõ es e modelos se desenvolveram e se aprimoraram , resultando nu m a
oferta comercial de dispositiv os de alto desempenho para a realização da
difratometria de pó.
Entretanto, todo o processo é condicionado à aquisição de medidas em
seqüência, cada uma tomando um certo intervalo de tempo. Seja por uma
varredura con tínua, seja por um levan tam ento passo-a-passo , a obtenção do
espectro de difração requer uma série de amostragens que cubram, ponto a
pon t o, toda a faixa angular que se pretenda observar. Em conseqüência, a
obtenção de difratogramas de boa qualidade costuma tomar tempo da ordem
de horas.
Apresentamos a seguir um a alternativa para o sistema de detecção que
reduz significativamente o tempo necessário para o registro do padrão de
difração. O esquema proposto é basicamente a substituição do contador de
partículas por um detector sensível a posição. Com isto é possív el o registro
sim ultâneo da intensidade da radiação sobre toda uma faixa angular sobre o
círculo de difração, em lugar da varredura ponto a ponto.
Embora haja atualmente oferta comercial de sistemas semelhantes [38,
39],o instrumento aqui descrito apresenta aspectos particu lares e originais
que o distinguem, sobretud o a v elocidade de aqusição e a facilidade de mudar
52
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
parâmetro s da eletrônica de leitura, conforme expomos na apresenta ção de
suaspartesedométododetratamentodedados.
3.1 Substituição do Contador de P artículas
por um DSP
No capítulo anterior foram apresentados o Detector Sensível a Posição (DSP )
e a eletrônica de aquisição de dados a ele associada. O interesse principal
do DSP, no que nos concerne aqui, é sua capacidade de realizar - em uma
posição fixa - a contagem de partículas ao longo de uma dimensão linear.
A figura 3.1 ilustra a geometria de um difratômetro em que o contador de
partículas é substituído pelo DSP.
Fonte de raios X
DSP
Amostra
Círculo de focalização
Círculo do difratômetro
R
∆
L,
δ
2θ
θ
Figura 3.1: Esqu ema para difratômetro de pó com DSP.
3.1. SUBSTITUIÇ ÃO DO CONTAD O R DE PARTÍCUL A S POR UM DSP
53
Em função da flexibilidade do difratômetro HZG4 (descrito no item 1.4.2.1),
no qual podemos remover e mo vimen ta r os elemen to s ópticos acima men-
cionados, é possível im plem entar a configura ção de difratômetro mostra da na
figura 3.1. Note-se, pela figu ra, que a uma posição fixa definida pelo ângulo
θ
entre o feixe inciden te e a superfície da amostra, corresponde uma faixa de ân-
gulos de difração determinada pelos parâm etro s geom étricos do difratômetro
edoDSP.Nocasopresentetemos
R ≈
28 cm
, ∆L ≈
10 cm
=⇒ δ
2θ
≈
16,37
o
.
Este arranjo permite, portanto, a cobertura de todo o in tervalo de ângulos
de difração a partir de um pequeno n úm ero de posições fixas, definidas pelo
ângulo
θ
. Tipicam e nte, as medida s de difração cobrem a faixa de
2θ =
10
o
a
2θ =
100
o
, e são realizadas cerca de 5000 amostragen s do padrão de difração
da amostra (passo de 0,02
o
em
2θ
). Esta mesma faixa angular é coberta com
6 amostragens do DSP.
3.1.1 Cálculo da dispersão do pon to de focalização
Uma visão ampliada da figura 3.1 na região da janela do detector m ostr a
que, devido ao fato de esta ser plana, a amostragem do DSP não é feita
exatamente sobre o círculo de difração. Este detalhe é mostrado na figura
3.2.
P or semelhança de triângulos, notamos que:
R cos λ
R
=
R
R + x
=⇒ x =
R (1 − cos λ)
cos λ
(3.1)
onde
x
é a distância en tr e o círculo de difração e a janela do detector, e
λ
é
o ângulo do feixe difratado medido a partir da posição
2θ
.Deacordocom
a figu ra 3.2(a),
λ
varia de
−
δ
2θ
2
a
+
δ
2θ
2
(supondo que o centro do detector
coincide com a interseçã o entre os círculos de focalização e de difração).
O parâmetro
x
remete a um a dispersão do ponto de focalização, expressa
por
∆
na figura, que tam bém pode ser estimada a partir de considerações
geométricas. Notamo s inicialmente que
∆
é dado por (ver figura 3.2(b)):
∆ = s
1
+ s
2
(3.2)
Para estimar
s
1
e
s
2
precisamos conhecer a dispersão do pon to de foca-
lização prom ovida pelo ângulo de divergênc ia
2γ
na direção perpendicular a
λ
. O ângulo
γ
está iden tificado na figura 3.2(a) e é expresso por:
54
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
γ
α
1
s
s
2
s
1
s
λ
β
1
α
2
β
2
λ
γ
γ
x
2
θ
λ
∆
R
x
θ
α
2γ
(a)
(b)
Figura 3.2: Detalhes geométricos explicitando a dispersão do ponto de foca-
lização.
3.1. SUBSTITUIÇ ÃO DO CONTAD O R DE PARTÍCUL A S POR UM DSP
55
tg
γ =
L
2
cos α
R +
L
2
sen
α
(3.3)
onde
L
é o comprim ento da região da amostra efetivamen te iluminado pelo
feixe incidente e
α =
π
2
− (θ + λ).
Assim :
γ = tg
−1
"
L
2
sen
(θ + λ)
R +
L
2
cos(θ + λ)
#
(3.4)
Vemos que a dispersão referida é dada por
2s =2x
tg
γ
. N ote-se que a
dispersão
2s
deveserprojetadasobreajaneladodetector-quefazângulo
λ
com o segmen to de reta definido por
2s
. Estaoperaçãodeprojeçãonos
conduz ao valor de
∆
. Para executá-la recorremos à
Lei dos Senos
:
s
sen
α
1
=
s
1
sen
β
1
=⇒ s
1
=
s
sen
β
1
sen
α
1
s
sen
α
2
=
s
2
sen
β
2
=⇒ s
2
=
s
sen
β
2
sen
α
2
(3.5)
Da própria figura v em os que:
β
1
=
π
2
− γ
β
2
=
π
2
+ γ
α
1
=
π
2
+(γ − λ)
α
2
=
π
2
− (γ + λ)
(3.6)
Finalm ente computam os:
∆ =
s
sen
β
1
sen
α
1
+
s
sen
β
2
sen
α
2
= s cos γ
µ
1
cos(γ − λ)
+
1
cos(γ + λ)
¶
(3.7)
onde
s = x
tg
γ
,
x =
R[1−cos λ]
cos λ
e
γ
é dado pela equação 3.4.
56
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
Notemos que, para
λ =0
, ou seja, para o ponto em que a janela do DSP
tangencia o círculo de focalização, temos
∆ =0
, independentemen te do valor
de
θ
. N ã o há, portanto, dispersão do pon to focalização nesta condição. Esta
dispersão não se traduz como erro na posição do feixe difratado, mas antes
como um alargamen to do perfildestefeixe.
Na figura 3.3 está mo strado o gráfico de
∆
como função de
λ
para várias
posições
θ
. Foram usados os parâmetros
L =
2cme
R =
28 cm - que se
referem ao difratômetro HZG4.
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
0,018
0,020
∆
(cm)
λ
(graus)
θ
=15
o
θ
=30
o
θ
=45
o
θ
=60
o
θ
=75
o
θ
=90
o
θ
=105
o
Figura 3.3: Dispersão do pon to de focalização em função de
λ
ede
θ
.
Observamos na figura3.3queocomportamentode
∆
é relativamente
complexo: apesar de passar por
0
em
λ =0
para qualquer valor de
θ
,não
há simetria ao longo da janela do detector. En tretanto, o valor máxim o
da dispersão é pequeno, inferior a 200
µ
m,sobretodaafaixadedifração
en tre
2θ =
7
o
e
2θ =
113
o
. A esta dispersão linear corresponde uma dispersão
angular,
∆
R
,inferiora0,04
o
. Um estudo dedicado à correção dos dados regis-
trados pelo detector levando em con ta o erro de dispersão é apresentado no
capítulo 5.
3.2. CONSTR UÇÃ O DO DETECTOR
57
3.2 Constru ção do detector
Dopontodevistadaconstrução,oDSPpodeservistocomodivididoem
duas partes principais: a câmara de detecção e a câma ra de localização. As
duas partes são separadas, embora a mon tagem final as reduza a uma única
peça. Um esquem a simplifica do da montagem está mostrado na figura 3.4.
Figura 3.4: Esquema simplificado das partes do DSP.
A câmara de detecção é um compartim ento no qual é injetado o gás
de operação, e estão dispostos os eletrodos que definem o campo eletrostá-
tico. Conforme já exposto no capítulo 2, o anodo é um fio fino (tungstên io
revestido com ouro, diâmetro 20
µ
m) disposto entre dois planos conduto res.
Um deles é a própria janela de en trada de radiação, o outro é o catodo
de leitura de sinais. Este último é segmentado em pistas individuais, qu e
captam a carga elétrica induzida pelo processo de avalanch e originado pela
detecção de partículas ionizan tes. A montagem do detector é tal que, neste
comp artim ento, apenas os eletrodos estão em con ta to com o gás de operação.
58
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
A cada uma das pistas do catodo é conectada uma das células da linha de
retardo. A conexão é feita através de furos metalizados - e vedados com solda
- dispostos sobre as pistas.
Do lado externo à câmara de detecção dispõem-se a linha de retardo, suas
terminações resistivas, os conectores de sinal e de alta tensão. Esta parte
é a que c hamamos câmara de localização. Seus elemen tos são facilmen te
acessív eis, permitind o eventuais modificações dos parâmetros eletrônicos da
captação de sinal.
3.2.1 Descrição das etapas de montagem
Um a série de fotografias está mostrad a nas figu ras 3.5 a 3.11, que registram o
processo de mon ta gem do detector sensível a posição, conforme descrev em os
a seguir:
Figura 3.5: M ontagem do DSP - Foto 1.
3.2. CONSTR UÇÃ O DO DETECTOR
59
•
Foto 1 - Um conjunto de peças é preparado para receber a câmara
de detecção. Faz parte do conjun to uma tampa usinada em bloco de
alumínio,sobreaqualestácoladaajaneladodetector,deformaquea
fresta (janela) por onde a radiação pode passar mede 10
×
0,835 cm. O
material da janela é fibra de carbono (com 0,4 mm de espessura) colada
com cola condutora sobre a tampa de alumínio. A fibra de carbono é
um material que absorv e um pouco mais os raios X do que o berílio
1
(comumente usado com o material para janela de detectores de raios
X), mas apresenta as vantagens de ser mais barata, mecanicam ente
mais resisten te e facilmente manipulá vel. Duas válvulas, para entrada
e saída de gás, e um man ôm etro, para controle permanen te da pressão
do gás de operação, são aparafusados e colados ao bloco de alumínio;
Figura 3.6: M ontagem do DSP - Foto 2.
1
Mais precisamente, usando os valores de µ e ρ [8] na equação 2.12, verfica-se que a
absorção em 0,4 mm de percurso é de 32% para a fibra de carbono contra 7% para o
berílio.
60
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
•
Foto 2 - Sobre a superfície superior da tampa são previstas ranhuras
para instalação de um anel de vedação, de modo que a próxima peça
da montagem (incluindo anodo e catodo de leitura de sinal) defina uma
região hermética para a câm ara de detecção. A foto mostra um detalhe
da mon tag em , onde se vê o anel de veda ção já instalado. O m aterial (na
forma de um fio com diâmetro de 1 mm ) desse anel é índio, um metal
maleável com excelentes propriedades para este tipo de aplicação;
Figura 3.7: M ontagem do DSP - Foto 3.
•
Foto 3 - Detalhe de uma peça que inclui o catodo de leitura de sinal,
com suas pistas condutoras segmentadas, a um passo de 2,54m m , e seus
respectivos furos metalizados. Na mesma peça são soldados dois pinos,
de altura 3 mm , sobre os quais é soldado o fio anodo, sob a tensão
de um peso com aproximad amente 70 g. A profundidade da câmara
de detecção é de 6 mm, de modo que o fioanodofica disposto per-
pendicularmente às pistas de catodo e centrado entre a janela e estas
3.2. CONSTR UÇÃ O DO DETECTOR
61
pistas. Esta peça é fabricada em fibra de vidro de espessura 2,4 m m,
com tecnologia de circuito impresso. U m rev estim ento de ouro é apli-
cado à superfície de cobre do circuito, para garantir melh or estabilidade
químicaaoseletrodos. Doladoopostoàspistasésoldadoumconec-
tor para conexão da linha de retardo. A própria solda dos pinos dos
conectores preenche completamente os furos metalizados, eliminan do a
possibilidade de fuga de gás pelos mesm os;
•
Foto 4 - O conjun to com anodo e catodo de leitura é disposto sobre a
câma ra de detecção, e uma peça em alumínio é aparafusad a ao bloco. A
função desta peça é distribuir a pressão dos parafusos sobre a superfície
do primeiro bloco, esmagando o fio de índio que realiza a v ed a ção . Vê-
em-se na foto o conector para linhas de retardo e o cabo para aplicação
de alta tensão já soldados;
Figura 3.8: M ontagem do DSP - Foto 4.
62
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
•
Foto 5 - O circuito da linha de retardo, previamen te confeccionado, é
conectado às pistas de catodo. No total são implementadas 50 células
de retardo, um a para cada pista de catodo mais 5 células de guarda
a cada lado do circuito. O circuito de retardo é descrito na subseção
2.2.1. Os indutores são obtidos por enrolamen to de um fio esmaltado
(7 voltas por célula) em torno de um nú cleo de fibra de vidro de 6
mm de diâmetro. A indutância m útua entre bobinagens adjacentes
melhor a o desempenho do circuito, mas impõe uma assimetria em suas
extremidad es, por esta razão são instaladas as células de guard a. O s
valores característicos da linha são: 27 pF en tre induto r e terra, 12 pF
em paralelo com o indutor e 140
Ω
de terminação. N a foto, tam bém se
v êem os resistores de terminação da linha de retardo e os cabos para
conexão de sinal e aterram ento;
Figura 3.9: M ontagem do DSP - Foto 5.
•
Foto 6 - Outro bloco usinad o em alum ínio é instalado, con figurando o
3.2. CONSTR UÇÃ O DO DETECTOR
63
corpo de detector. Sobre este estão soldados os conectores (em padrão
LEMO) a partir dos quais são observados os sinais induzidos sobre as
pistas do catodo, bem como o conector de alta tensão (em padrão SHV).
Na foto, as conexões já estão feitas, e podemos ver claramente o que
denominam os câmara de localização. Conform e anunciado acima, esta
câma ra é isolada da câm a ra de detecção, e pode ser facilmente acessada
sem a necessidade de se in terfer ir no volum e ativo, onde se encontr a
o gás de operação. Uma tampa (não mostrada na foto), também em
alumínio, é aparafusada ao corpo do detector, de modo que a câmara de
localização se torna um a gaiola de Faraday. Este aspecto é importante
para a qualidade do sinal, bem como para a in tegridade da relação
sinal/ruído;
Figura 3.10: Montagem do DSP - Foto 6.
•
Foto 7 - Final do processo: montagem concluída do detector propor-
cional gasoso com janela de 10 cm e com câma ra de detecção separada
da câmara de localização.
64
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
Figura 3.11: Mon tagem do DSP - Foto 7.
Terminadaamontagem,éfeitovácuodaordemde10
-5
—10
-6
mBar à
câmara de detecção, a fim de suprimir con tam inações em nível microscópico.
Esta operação é elaborada e conduzida de tal maneira que o gás de opera-
ção (Argônio + 25% de C
2
H
6
, pressã o de 2 atm) é injetado sem que haja
possibilidade de contaminação pelo ar.
3.3 Medidas de Caracterização
Algum as medidas básicas de caracterização são necessárias para que se ve-
rifique o com portamento do detector, e para que se estimem parâmetros
relevantes para a confiabilidade das med idas com ele realizadas. As m ed idas
apresentadas nesta seção foram feitas com uma fonte radioativa (
55
Fe, linha
de emissão de 5,9 k eV ) que emite fótons (raios X) de energia próxima à
radiação característica do tubo de cobre usado no difratômetro.
3.3. MEDIDAS DE CARA CTERIZAÇÃO
65
3.3.1 H omoge neidade
Considerand o que o D SP atua como um a série praticam ente con tínua de de-
tectores posicionados lado a lado ao longo de um a coordenada linear, importa
saber se todos os detectores da suposta série apresen ta m a mesm a eficiência
para detecção de partículas. Para quan tificar esta característica, iluminam o s
a janela do detector com a fon te disposta a uma distância de 27 cm, alin-
hada aproximadam ente segundo o cen tro do fio anodo e perpendicular ao
plano catodo. Como a fonte de
55
Fe é homogênea e isotrópica, espera-se que
o mesmo n úmero de partículas por unidade de tempo incida sobre o com-
primentoativododetector,amenosdeflutuações estatísticas e correções
devidas à distância finita entre detector e fonte. Um resultado típico deste
tipo de medida é mostrado na figura 3.12.
0 150 300 450 600
0
4000
8000
12000
16000
Medida de Homogeneidade
(Iluminação com
55
Fe)
Contagens
Canal
Figura 3.12: Espectro de homogeneidade.
Notamos um desvio do padrão de homogeneidade nas extremidades do
espectro, que é esperado devido à combinação dos seguintes fatores: efeitos
de borda do cam po eletrostático na região das pontas do fio anodo, com-
66
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
portamento diferenciado para sinais elétricos coletados próximo às células de
guarda da linha de retardo, ausência de pistas de catodo sob as extremidades
do anodo (ver
Foto 3
). Também notamos um comportamento sistemático:
aumento suav e da con tagem na direção ao longo da janela. Foi verificado
que este comportamento não está relacionado unicamente ao alinhamento da
fon t e, nem à geometria interna do detector. Trata-se portanto de um efeito
da eletrônica de aquisição de dados. À parte estas considerações, observa-se
que não há defeitos maiores do padrão de homogeneidade. Na figura 3.13,
mostramosaregiãointernadoespectroeumacomparaçãocomoerroes-
tatísticoesperadoparaataxadecontagemregistrada(
σ = ±
√
N
,onde
N
é o nú m ero de contagens por canal). Concluímos desta figura que o grau de
homogen eidad e do DSP é com parável - senão inferior - ao erro estatístico
esperado, pelo menos até a faixa próxima de 10
4
con ta gen s por canal. A
linearida de diferen cial [16] obtida para o sistema é de 4,93%.
100 200 300 400
4500
4950
5400
5850
6300
6750
Média - 2
σ
Média + 2
σ
Comparação com a flutuação estatística esperada
Contagem
Canal
Figura 3.13: Com pa ração do espectro de homogeneidade ao erro estatístico
esperado.
3.3. MEDIDAS DE CARA CTERIZAÇÃO
67
3.3.2 R esolução espacial
O DSP está proposto para atuar n um difratômetro onde são amostrados
perfis de feixes de difração. Materia is cristalino s apresen tam perfisdelargura
muito pequena, tipicam ente inferior a 1 grau. A m ed ida da resoluç ão espacial
do DSP nos permite estimar sua aplicabilidade para este fim. P ara realizá-
la, preparamos um feixe da fonte
55
Fe, colimado por uma fenda de largura
muito inferior à resolução esperada (da ordem de centenas de
µ
m). O arranjo
experimental está mostrado na figura 3.14.
∆
1
∆
2
∆
F
L
1
L
2
Fonte
Fenda
Detector
Figura 3.14: Arran jo experimen tal para medida da resolução espacial.
Apartirdosvaloresparaaaberturadafonte(
∆
1
≈
3mm),aberturada
fenda (
∆
2
≈
40
µ
m), e das distâncias fonte-detector (
L
1
=
28,8 cm) e font e-
fenda (
L
2
=
27,5 cm), podemos estimar a largura do perfil de feixe colimado
sobre a janela do detector (
∆
F
):
∆
F
=
L
1
∆
2
+(L
1
− L
2
)∆
1
L
2
=
184
µ
m (3.8)
O espectro obtido está mostrado na figura 3.15, na qual se vêem o perfil
de feixe registrado pelo DSP para o feixe colimado e a faixa de canais que
68
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
corresponde à largura (27 mm) da máscara de suporte da fenda (de abertutra
∆
2
) . Esta última informação nos permite estimar a relação cana l/m m , com
a qual convertem os o espectro em uma medida calibrada do perfildefeixe,
que é mostrada na figura 3.16.
200 250 300 350 400 450
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
27 mm
Contagens
Canal
Figura 3.15: Espectro para medida de resolução espacial.
Com o há uma relação de convolução en tre o perfil de feixe observado pelo
DSP e o feixe real, podemos calcular a resolução espacial do detector,
∆
D
,a
partir da expressão:
∆
D
=
q
∆
2
M
− ∆
2
F
=
745
µ
m(3.9)
onde
∆
M
éalarguradoperfil medido pelo DSP, mencio na do como o valor
2σ
na figura 3.16.
Paraocasododifratômetroutilizado,cujoraioé
R =
28 cm , esta resolu -
ção corresponde a uma faixa angular de 0,15 graus. Este valor é compatível
com a largura angular típica de perfis de difração para m ateria is cristalino s.
3.3. MEDIDAS DE CARA CTERIZAÇÃO
69
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
0
50
100
150
200
Resolução espacial: 745
µ
m
(2
σ
= 767.65 ± 16.56
µ
m)
Contagens
Posição (mm)
Figura 3.16: P erfil do feixe, com ajuste de uma curva gaussiana.
3.3.3 Linea ridade
Espera-se que haja correspondência linear entre as coordenadas de medidas
providas pelo sistema de aquisição de dados (expresso em nú m e ro de canais do
conversor analógico-dig ital), e as coordenadas reais de posição para partícu-
las detectadas. En tretanto, um sistema eletrônico qualquer dificilmente apre-
sen ta comportamento perfeitamente linear, de modo que é necessário tam-
bém quantificar os desvios de não-linearidade. P ara isto, substituímos a
fenda do arranjo mostrado na figura 3.14, por uma máscara contendo furos
regularm ente espaçados, ao passo de 2,54 mm. Cada furo tem diâmetro de
aproximadamente 1 mm. O resultado é mostrado na figura 3.17.
Notamos que há um desvio da relação de linearidade nas extremidades
do espectro, semelhante ao que foi ver ificado no espectro de homogeneidade.
Eliminan d o-se os 4 prim e i r os e os 5 últimos picos da figura 3.17 e ajustando-
se gaussianas a cada um dos picos restantes para se determinarem as posições
cen trais de cada pico, obtem o s o resultado mostrad o na figur a 3.18. A lin-
earidade in tegral [16] obtida para o sistema é de 6,01%.
A rigor, um ajuste adequado para a relação posição-cana l só é obtido com
uma expressão quadrática. Este aspectoétratadonasubseção4.3.1.
70
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
0 100 200 300 400 500 600
0
500
1000
1500
2000
2500
Linearidade
(Máscara de furos ao passo de 2.54mm)
Contagens
Canal
Figura 3.17: Espectro de linearidade.
10 20 30 40 50 60 70 80
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
Ajuste de Linearidade:
Y = 48,41709 + 6,0389* X
Canal
Posição (mm)
Figura 3.18: Relação de linearidade entre canal e posição.
3.3. MEDIDAS DE CARA CTERIZAÇÃO
71
3.3.4 R esolução em energia
Os difratôme tros de pó utilizam radiação mon ocromatizad a, ou seja, fótons
de energia limitada a um a faixa estreita. Cada fóton detectado gera um
n úmero médio de portadores de carga elétrica, que por sua vez originam o
elétrico observado. A sensibilidade do detector à energia depositada em seu
v o lum e ativo por uma partícula é estimada pela resolução em energia. Em-
bora, no caso presente, esta sensibilidade não tenha relevância fundamental
(já que todos os fótons do feixe difratado têm praticamente a mesma ener-
gia), é importante conhecer as variações d esta sensibilidad e em função da
v o ltagem de operação do detector. Estas duas informações nos permitem
determinar se o detector está operando na região proporcional, assim como
também provê uma estimativa da relação sinal/ruído.
O espectro para medidas em energ ia é obtido pelo mesmo sistema de
conversão analógico-digital descrito na seção 2.2, com o sinal do con versor
tempo-amplitude substituído pelo sinal de anodo amplifica do. Para isto uti-
lizamos um amplifica dor comercial (Ortec, modelo 474)[40] tipicamente uti-
lizado com o condicionador de sinal em medidas de espectroscopia em energia.
Na figura 3.19, m ostram o s espectros para a fonte de
55
Fe, para valores de
tensão de operação variando de 2090 V a 2170 V. Para estas medidas, o am-
plificad or esteve ajustado com os seguin tes parâmetros: ganho 1, constante
de in tegração 500 ns, sem constante de diferenciação.
Notamos que, tanto o pico principal de emissão da fonte, quan to o pico de
escape (definid o na subseçã o 2.1.1) são iden tificáveis nos espectros. À med ida
que aum enta o valor da voltagem, a amplitud e dos sinais corresponden tes a
cada um dos pico s se afasta da linha de base (ruído eletrônico), demon s-
trandoofatodeoDSPoperaremregimeproporcional.Nafigura 3.20 estão
registradas as variações de ganho e de lar gura do pico pri ncipal em funç ão
da voltagem. Ambas são típicas de contadores proporcionais com resolução
em energia
∆E/E
da ordem de 20%. Neste caso obtivemos
∆E/E =
21,34
%
com 2110 V.
72
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
200 300 400 500 600 700 800
0
600
1200
1800
2170V
Canal
0
1200
2400
2150V
0
600
1200
1800
2130V
Contagem
0
600
1200
1800
2110V
0
600
1200
1800
2090V
Figura 3.19: Espectros de medidas de energia para diferen t es tensões de
operação.
3.3. MEDIDAS DE CARA CTERIZAÇÃO
73
2080 2100 2120 2140 2160 2180
400
450
500
550
600
650
700
Posição do Pico Principal (canal)
Voltagem (V)
Figura 3.20: Variações de ganho e largura do pico principal para a fon te de
55
Fe.
74
CAPÍTULO 3. UM SISTEMA DE DETECÇÃ O PARA DIFRATOMETRIA DE PÓ
Capítulo 4
M edidas com difratômetro
baseado em DSP
O uso do DSP como elemento integrante de um difratômetro de pó exige al-
gumas averiguações quantitativas relativas tan to ao difratômetro - incluindo
afontederadiação-quantoaodetector,demodoqueaintegraçãofinal
possa prov er resultados cuja qualidade e confiab ilidad e sejam conh ecido s.
Apresentamos a seguir algumas medidas realizadas com este fim, bem como
medidas realizadas com o sistema completo e comparações com resultados
obtidos com o difratômetro em sua configuração prévia.
4.1 Perfildefeixedireto
A melhor colimação possív el do feixe direto no difratômetro HZG 4 (v e r item
1.4.2.1) é obtida quando utilizamos as fendas de menor abertura possív el na
fonte de radiação e no detector. N o nosso caso, as fendas de men or abertura
de que dispomos são de 90
µ
me40
µ
m, que foram usadas respectivamente
junto à fon te e ao detector. Quando se fazem medidas de difratometria,
não necessariam ente se usam estas mesm as fendas, mas com elas podemos
a valiar qual dev e ser o desem penho do detector pa ra obter a melhor qualidade
possív el nas medidas conduzid as com o difratôm etro. O perfildefeixeobtido
nestas condições está mostrado na figura 4.1.
Conforme mencionado no capítulo 3, a monocromatização do feixe pode
ser obtida com cristal monocromador ou com filtro absorvedor. P ara o caso
do uso do DSP em substituição ao contador de partículas, não foi possível
75
76
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4
0
200
400
600
800
1000
1200
(a)
Contagem/s
Ângulo (grau)
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4
0
1000
2000
3000
4000
(b)
Ângulo (grau)
Figura 4.1: P erfis de feixe direto obtidos em regim e passo a passo do
difratômetro utilizando monocromador de grafite (a) e filtro de níquel (b).
manteromonocromadornamesadedifração. Portantotrabalhamoscom
filtroabsorvedordeníquel,paraaradiaçãocaracterísticadocobre. Nafigura
é mostrado o perfil de feixe para os dois casos, e vemo s que não há perda
sensív el de qualidade devido ao uso do filtro. Notamos que a menor largura
de feixe possív el é da ordem de 0,2 graus.
4.2 Resposta do DSP ao perfildefeixedireto
Cabe perguntar se o DSP apresenta resolução espacial compatível com o
perfil de feixe acima apresen tado. Resultad os já relatados sobre detectores
similares ao descrito no capítulo an terior indicam que a resolução espacial
pode c hegar a poucas cen tenas de micrômetros. Para um raio de difratômetro
da ordem de 25 cm, que é o caso presen te, a resolução requerida deve ser de
pelomenos1mm. Vimosnasubseção3.3.2quearesoluçãoobtidacomo
4.2. RESPOSTA DO DSP AO PERFIL DE FEIXE DIRETO
77
DSP foi próxima de 0,7 mm . Verificam os que este resultado não era devido
ao detector, mas sim à qualidade da relação sinal/ruído. P or esta razão
empreen demos um estudo detalhado do pré-amp lificador,queéomódulo
mais diretam e nte responsáv el por este aspecto. Dadas a importância e a
especificidade do tema, este estudo é apresenta do como anexo no Apêndice
C.
Na figura 4.2, apresentamos uma comparação entre duas medidas do per-
fil de feixe direto em sua melhor colimação: uma em que foi usado o mesm o
pré-am plificador empregado nas medidas de caracteriza ção mostradas na sub-
seção 3.3.2, e outra com o pré-amplificador desen volvido para este trabalho.
Uma fenda (de largura de 27 mm e abertura de 40
µ
m) é usad a jun t o à jan e la
do detector nos dois casos.
100 200 300 400 500 600
1
10
100
1000
10000
Contagem
Canal
Figura 4.2: Medida de resolução espacial (com o pico relativ o à fenda de 40
µ
m) utilizando pré-amplificador regular (linha contínua) e pré-amplificador
desenvolvido para o difratômetro com DSP (linha pon tilha d a).
Notamos nitidamente um melhor desem penho do nov o pré-am plificador
em termos de resolução espacial, que é quantificado na figura 4.3. Nesta
78
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
última é apresen tad a a região em torno do pico no espectro anterior, e é feita
a conver são de canais em milím etr os. A resolução espacial foi melhorada
por um fator maior que
2
, chegando a um valor próximo de
300 µ
m-queé
esperado para a tecnologia de detectores a gás sensív eis a posição.
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
0
2k
4k
6k
8k
10k
2
σ
= 788
µ
m
(a)
Contagem
Posição (mm)
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
0
2k
4k
6k
8k
10k
2
σ
= 333
µ
m
(b)
Posição (mm)
Figura 4.3: Detalhe da Fig. 4.2, com resultado do ajuste de um perfilgaus-
siano para os dois casos: pré-amplificador regular (a) e pré-amplifica dor de-
senv o lvido (b).
4.3 M edidas de padrões de difração
A fim de preparar o difratômetro para medidas de padrões de difração, uti-
lizamo s uma am ostr a policristalina de silício, cuja estrutura é conhecida
(fornecida pelo fabrican te)[4 2]. Grandeza s relevantes são o tam anh o de grão
(4,9
µ
m) e o parâmetro de rede
a
:
4.3. MEDIDAS DE PADRÕES DE DIFRAÇÃO
79
(0, 54311946 ± 0, 00000092)nm
(4.1)
4.3.1 Calibração da relação canal-posição
P a ra estabelecer a relação entre nú me ro de canal e posição em coordenadas
espaciais, foi descrito na seção 3.3.3 o procedimento envolven do o uso de
uma máscara. Com o difratôm etro é tam bém necessário estabelecer uma
calibração angular. Para isto com binam os o uso da máscara de linearidade
com o uso da amo stra padrão de silício. O DSP é instalado na posição
do contador de partículas do difratômetro, como indicado na figura 3.1. A
amostra é fixada ao porta-amostras, e é escolhida uma posição
θ − 2θ
tal
que a reflexão (111) do silício seja observada. Simultaneamente a máscara de
linearidade é posta junto à jan ela do detector. O espectro obtido é mostrad o
na figura 4.4.
Com base na posição dos picos observados na figura 4.4 e sabendo-se que
o passo entre furos na máscara é de 2,54 mm , podemos determinar a relação
canal-posição mostr ad a na figura 4.5.
O melho r ajuste da posição dos picos às suas correspondentes localizações
sobre a máscara é obtido com uma função quadrática, em vez de uma função
linear. Na própria fig ura estão expressas as relações para conversão de canal
a posição e de posição a canal. Este fato mostra que a resposta do sistema
eletrônico de localização não é perfeitamente linear. Pudemos iden tificar a
não-linearidad e no nív el do circuito de conversão analógico-digital. O desvio
com respeito ao comportamen to linea r é pequeno (o coeficien te do termo
quadrático tem valor próximo de zero), mas tem impacto sobre a precisão
das medidas realizadas com o difratômetro. P ortan to, deve ser levado em
conta.
Com estes resultados, e conhecendo-se o raio do círculo de difração, pode-
mos determinar a correspondência en tr e canal eletrônico e ângulo de difração.
Acalibraçãoconsisteematribuiràposiçãodopicoovalorde
2θ
previamente
conhecido par a a reflexão (111) da amostra:
28, 442
o
.
4.3.2 Perfildareflexã o (11 1 ) do silício
Feita a otimização do desempenho do detector, e estabelecida sua calibração
no círculo de difração, procedemos a uma comparação en tre o desempenho do
80
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
0 100 200 300 400 500
1k
10k
100k
Reflexão (111) do Si sobreposta com máscara de linearidade
Contagem
Canal
Figura 4.4: Espectro para calibração obtido pela observação sobreposta do
pico (111) do silício e de um padrão regular de furos ao passo de 2,54 mm.
sistema assim config urado e o do sistema anter ior. Adotam o s como critério
decomparaçãoolevantamentodoperfildeumareflexão de Bragg: o próprio
pico (111) do silício. O resultado é apresentado na figura 4.6, na qual ve-
mos sobrepostos o perfilobtidocomDSPeoperfilobtidopreviamentepelo
método passo a passo com con ta dor de partículas. P ara o levantamen to
passo a passo foi usada uma fenda de 220
µ
m jun to ao detector. As demais
condições experimen tais são idênticas para am bos os casos, exceto pelo fato
de, no caso do DSP, não ha ver fenda para eliminação de espalhamento pelo
ar.
Analisando qualitativamente a comparação mostrada na figura 4.6, pode-
mos afirmar que o uso de um DSP é competitivo, sobretudo quando con-
sideramos que o tempo de aquisiçã o de dados para o espectro comp leto é
reduzido por um fator da ordem de
100
.
4.3. MEDIDAS DE PADRÕES DE DIFRAÇÃO
81
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80
0
100
200
300
400
500
Y = 58.76+6.13X-0.067X
2
X = -9.32+0.15728Y+3.73x10
-5
Y
2
Canal
Posição (mm)
Figura 4.5: Relação en tre posição-canal e canal-posição, com ajuste de uma
função que inclui comportamen to não linear.
4.3.3 Perfil de difração completo
Cada espectro obtido com o DS P no difratômetro cobre uma faixa angu lar
de aproximadamente
18
o
. As regiõe s das extrem idad es do espectro são elimi-
nadas por incluírem efeitos de borda (ver seção 3.3). Um espectro completo
pode, portan to, ser obtido a partir de
6
medidas com DSP, cobrindo assim a
faixa típica de pa drões de di f r a ç ão.
Na figura 4.7 são mostradas as 6 tomadas de dados realizadas para com-
por o espectro de difraçã o do silício. En tre cada um a e a adjacente há um
deslocamento de 15
o
, por isso a calibração de todos os espectros é simples:
basta acrescen tar o valor do deslocamento à calibração já obtida.
Notam os qued as de in tensidade de um subespectro ao próxim o. A tribuí-
mos este efeito ao fato de hav er uma contribuição de espalhamento do ar
que varia com
2θ
. P ara confirmar esta suposição e eliminar o efeito, seria
necessária a confecção de blinda gem adequada en tre a amostra e o D SP. En-
82
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
28,0 28,2 28,4 28,6 28,8 29,0
0
5k
10k
15k
20k
25k
Detector Sensível a Posição
Contador de partículas
Si (111)
Contagem
2
θ
Figura 4.6: Com paração en tre perfisdefeixeobtidoscomDSPecomo
método de varredura passo a passo com con tado r de partículas.
tretanto esta solução por ora não pode ser implem entada. A fim de corrigir o
espectro, supusem os um a contrib uição constan te do ruído de fundo em cada
espectro, e a subtraímo s de cada um deles, de modo que a transição de um
a outro seja suave. Esta operação é relativamente simples, uma vez que há
uma região de sobreposição de inform ações entre um espectro e os adjacentes.
A com paração entre espectros completos, obtidos com DSP e pelo método
de varredura passo a passo é apresentada na figura 4.8.
Com relação aos espectros mostrad os, ressaltamo s que, no caso do DSP,
foram realizadas 6 tomadas de dados, cada uma durante
30
s(total
180
s).
No caso da varredura passo a passo foi usado um passo de
0, 05
o
em
2θ
,efoi
feita uma tomada de dados de
1
s por passo (total
1800
s).
4.4. CONSID ER A Ç Õ E S SOB R E ER ROS
83
20 40 60 80 100
0
5k
10k
15k
20k
25k
Sobreposição de espectros do Si obtidos com DSP
Contagem
2
θ
(graus)
Figura 4.7: Sobreposição de 6 subespectros do DSP, compondo o padrão de
difração do silício.
4.4 Considerações sobre erros
Além do erro de focalização inerente ao uso do DSP já iden tificado e descrito
na seção 3.3.2, devem os com pu tar também a incerteza na medida do círculo
do raio de difração e nas condições de alinham ento óptico.
Para o raio do círculo de difração, estimam os que a incerteza seja da or-
dem de 1cm. Isto porque não dispomos de uma informação precisa sobre o
posicionamento do foco da fon te de radiação, nem das posições relativas entre
foco-amo stra e amostra-detector . Note-se que a incerteza não é unicamente
devida à imp recisão do dispositiv o de medida, mas tam bém ao posiciona-
men to de dois elementos do difratômetro: tubo gerador de raios X e mesa de
difração, que, no caso do difratômetro HZG4, são fisicam ente separados.
Quanto às incertezas (
∆
) no alinhamento óptico, podemos listar:
84
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
20 40 60 80 100
0
4k
8k
12k
16k
Contagem
2
θ
20 40 60 80 100
0
5k
10k
15k
20k
Contador passo a passo
DSP
Contagem
Figura 4.8: Compara ção entre espectros completo s obtidos com DSP (acima)
ecomométododevarredurapassoapasso(abaixo).
•
posicionamento do DSP na direção v ertical, supostamente alinhada de
modo que fonte, amostra e janela do detector estejam no mesmo plano
(
∆ ≈ 1
mm);
•
posicionamen to do DSP ortogonalmen te ao eixo do ângulo de reflexão
para o feixe difratado (
∆ ≈ 1
o
);
•
orien tação do DSP relativ amente ao plano ortogonal ao eixo do feixe
difratado (
∆ ≈ 1
o
).
Oimpactofinal da superposição de incertezas sobre a precisão angular
do espectro de difração pode ser estimado por propagação de erros: é da
ordem de décimos de grau. O estudo detalhado das fontes de incerteza e a
4.4. CONSID ER A Ç Õ E S SOB R E ER ROS
85
supressão dos respectivos erros é objeto de um trabalho à parte, que não é
tratado aqui.
Dev em tam bém ser levados em con ta os erros comuns também ao método
devarredurapassoapasso,taiscomooalinhamentoentrefeixeincidentee
posição da amo stra. P ara fins de comparação, toma m o s o espectro do silício
em varredura passo a passo como padrão e a partir dele inferimos os erros
acrescen tad os pelo uso do DSP. Um resultado desta comparação é mostrad o
na figura 4.9, onde são mostrados os perfis de dois picos de difração para o
silício, obtidos com DSP.
66 68 70 72 74 76 78
0
500
1k
2k
2k
3k
3k
Erro = 76.527-76.403 = 0.124
o
Erro diferencial = 7.201-7.252= -0.0512
o
Erro = 69.326-69.151 = 0.175
o
Contagem
2
θ
Figura 4.9: Comparação entre perfisdefeixeobtidoscomDSPecomo
método de varredura passo a passo com con tador de partículas
Vemos na figuraqueaposiçãodecadaumdospicos,relativamenteà
posição dos mesmo s no padrão, apresenta erro inferior a
0, 2
o
. O erro dife-
rencial é tomado com o sendo a diferença entre a posição dos picos no espectro
do DS P, menos a mesma diferença no espectro do padr ão. P ara os picos apre-
sen ta do s na figura este erro é inferior a
0, 1
o
. Foi tomado o valor de
26
cm
paraoraiodocírculodedifração.
A fim de elucidar as conseqüências destas imprecisões sobre os valores
obtidos para os parâmetros estruturais da amostra, foi feito o refinamento
86
CAPÍTULO 4. MEDIDAS COM DIFRATÔMETRO BASEADO EM DSP
de dados pelo método de Rietveld [41]. Como o silício tem estrutur a cúbica,
oparâmetroderederelevanteéocomprimentodoladodacélulaunitária
a
. Na tabela 4.1 apresen tam os os dados obtidos por refinam ento da amostra
padrão de Si[42] usando o programa FullProf [43], numa comparação en tre as
medidas obtidas com o difratõm tero comercial HZG4 (“Padrão´´) e os dois
casos em que supomos os valores de
26
cm e
27
cm para o raio
R
c
do círculo
de difração. Além do v alor obtido para o parâmetro de rede, estão tam bém
mostrados os valores para o fator
χ
2
, que estima a qualidade do ajuste obtido
no refinamento, e de
R
Bragg
[43].
Analisando a tabela, verficamos que os valores de
a
obtidos com o DSP
estão de acordo com o v alor fornecido pelo fabrican te (ver página 79) e com
aquele obtido com o difratômetro comercial, com erros relativ os da ordem
de 0,003. Tam bém se deve levar em conta o fato de que os erros forneci-
dos pelo Fullprof estão evidentemente abaixo de um valor realista, algo que
ocorre constan temente com esse programa. Obten do valores com o programa
TOPAS[44], os resultados foram análogos.
Refinamento
FullProf
Padrão 5,42536±0,00003
R = 26cm 5,4156±0,0001
Parâmetro de rede
(Angstrons)
R = 27cm 5,41409±0,00027
Padrão 1,71
R = 26cm 10,9
χ
2
R = 27cm 45,8
Padrão 5,26
R = 26cm 9,43
R
Bragg
R = 27cm 35,2
Tabela 4.1: Medidas do parâmetro de rede para o silício, obtidas por refina-
mento de dados.
Capítulo 5
Um m étodo de deconv olução
para espectros de difração
obtidos com o DSP
Conform e visto nos capítulos anteriores, as medidas de difratometria de alta
resolução requerem o levanta m ento de perfisdedifraçãoquepodemincluir
picos com largura da ordem de décimos de grau. Caso estes perfissejam
registrados por um detector sensíve l a posição, deve ser levado em conta que
os dados observados resultam da convolução do perfil de difração pela ma triz
de resposta (ver seção 5.1) do detector. Devido ao fato de o detector ser
sensível a posição, deve também ser considerado que a função de resposta
não é necessariamente a mesm a ao longo de toda a janela de detecção. Em
particular, pode ocorrer que a própria óptica de difração implique um com-
portam ento variáv el do perfil de feixe sobre a janela do detector, como foi
mostrado na figu ra 3.3. Este processo é equivalen te a uma con volução, e
dev e igualmente ser considerado. P ortanto, ainda que a resolução espacial
do detector seja compatív el com a resolução angular exigida pelo perfilde
difração, é pertinente a abordagem do caso geral em que os espectros regis-
trados pelo mesmo têm que ser decon voluídos. A seguir apresen ta m os um
método de tratamen to de dados desen volvido para este fim.
87
88
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
-4000 -2000 0 2000 4000
0
2k
4k
6k
8k
10k
12k
2
2
2
)(
2
)(
σ
πσ
o
xx
eyxy
A
o
−
−
+=
y
o
= 29.53 ± 6.73
x
o
= 43.36 ± 0.71
2
σ
= 333.27 ± 1.44
A = 4622181.07 ± 18003.48
Contagem
Posição (
µ
m)
Figura 5.1: P erfil observado pelo DSP para feixe colimado, com ajuste de
uma função de alargamento de ponto gaussiana.
5.1 O Prob lema da Deconv olução
5.1.1 M atriz de resposta e função de alargamen to de
ponto para o DSP
A med ida de resolução espacial do DSP dem onstra que a um feixe perfeita-
men te colimado corresponde uma distribuição de con tagem de ev entos em
torno da posição do feixe. Idealmente, podemos afirmar que a um pon to
(distribuição delta de Dirac) corresponde uma distribuição espacialmente
alargada, pelo que a denominam os “função de alargamen to de pon to” (FAP).
Na figura5.1estámostradoopadrãoderespostadoDSPaumafendaco-
limada, de largura próxima a um décimo da resolução espacial do detector.
Para efeitos práticos, este padrão pode ser associado diretamente à FAP.
Na própria figura estão indicados os parâmetros de uma função analítica,
gaussiana, que se ajusta bem ao padrão observado:
5.1. O PROBLE M A DA DECO N VOLU Ç ÃO 89
y(x)=y
o
+
A
σ
√
2π
e
−
(x−x
o
)
2
2σ
2
(5.1)
Na expressão acima, A é a área (equivalente ao n ú m ero total de contagens)
do espectro, x
o
é a posição cen tra l do feixe, e σ é um parâm etro relacionado
à incerteza na medida de posição, ou seja, à própria resoluçã o espacial. O
termo y
o
é interpretável como um nível de ruído constante (backgr ou nd)
sobreposto ao espectro. Supondo que a cada ponto sobre a janela linear do
detector esteja associada a função y(x), nota-se facilmente que, a um perfil
de difração p(x) corresponde a observação, pelo DSP, de um perfil observado
f(x) dado por:
f(x)=
Z
+∞
−∞
y(x − u)p(u)du = y ∗ p (5.2)
A expressão acima corresponde à operação de con volução. Caso fosse
possív el identificar também o perfil de feixe observado a uma função analítica
(contínua , diferenciável), poderíamos recorrer ao Teorema da Convolução
para obter uma expressão exata para o perfildedifração:
F (ω)=Y (ω)P (ω) ⇒ P (ω)=
F (ω)
Y (ω)
(5.3)
F , Y e P são as Transformadas de Fourier para f, y e p.Avariávelω está
associada reciprocamente à variáv el x, e corresponde à freqüência espectral de
cada uma das componentes espectrais incluídas na representação matem ática
de Fourier. P orta nto, neste contexto, o espectro de difração procurado é
expresso por:
p(x)=TF
−1
{P (ω)} (5.4)
Ocorre que não se pode, em geral, atribuir ou associar uma função analítica
ao perfil observado. Na prática, dispõe-se de uma amostragem de f em um
número finito de pon tos. Se N é o n úm ero de amostragens, ve rifica-se que a
operação de convolução é representada por um produto de matrizes da forma:
90
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
[f]
N
=[y ]
NxN
[p]
N
(5.5)
onde [f] é um vetor coluna com as f
i
amostragens de f,e[p] éoequivalente
para p.
Natura lmente deve ser realizada a operação de decon volução, que neste
caso en volve a inversão de uma matriz, para que se conheçam os p
i
compo-
nentes de p.Amatrizquadrada[y] é composta por vetores cujos componen tes
são valores da função y.Porexemplo,ParaN =10,ecomumafunçãoy
estendendo -se sobre 9 canais, a operação se escrev e:
f
1
f
2
f
3
f
4
f
5
f
6
f
7
f
8
f
9
f
10
=
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
0
0
0
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
0
0
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
0
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
y
9
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
y
8
0
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
y
7
0
0
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
y
6
0
0
0
0
0
y
1
y
2
y
3
y
4
y
5
p
1
p
2
p
3
p
4
p
5
p
6
p
7
p
8
p
9
p
10
(5.6)
Denominamos a matriz [y] como a “M atriz de Resposta” do detector.
Supondo que esta matriz seja in versív el, podemos obter o equivalente ao
resultado de deconvolução pela aplicação de [y]
−1
a [f]:
[y]
−1
[f]=[y]
−1
[y][p]=[p] (5.7)
5.1.2 Principais métodos de solução e suas limitações
Na exposição preceden te estão sugeridos os principais métodos para solução
do problema de convolução:
• resolução da equação integral 5.2;
• utilização do Teorema de Conv olução, e posterior aplicação da trans-
formação inversa de Fourier;
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 91
• in versão da ma triz de resposta, e posterior aplicação da mesm a ao v eto r
definido pelo espectro observado.
As duas primeiras alternativas supõem o ajuste de uma função analítica
ao espectro observado, ou a solução nu mérica de equações integ rais. A ter-
ceira exige a in versão de uma m atr iz en volv endo da ordem de dezenas de
milhares de termos. Embora existam técnicas já desen volvidas que podem se
aplicar a algum destes métodos [46] (por exemplo, as Transformadas Rápidas
de Fourier ou métodos desen volvidos especifica m ente para a cristalografia,
como o BG M N [47]), o sucesso de cada um a delas é condicionad o por vários
fatores, en tre os quais destacamos o fato de que dispomos apenas de uma
amostragem estatística dos espectros en volvidos no problema. Além deste,
no caso presente temos também as possív eis variações da função de resposta
em cada ponto do detector. Neste último caso só resta a possibilidade de
se trabalhar com o problema matricial, com uma matriz que apresenta uma
função diferente em cada uma de suas linhas.
5.2 Um método de deconv olução
5.2.1 Am ostragens de uma função distribuição de prob-
abilidades
Mesm o que se disponha de um detector perfeito, operando sob um sistema
óptico sem distorções, o que se observa como espectro m edido é sempre uma
amostragem discreta, composta por um n úm ero finito de eventos (partículas
detectadas). Quan to ma ior for o n úm er o de eventos da amostragem , melhor
será a definição dos detalhes do espectro. Como exemplo, apresentamos na
figur a 5.2 uma função distribuição de probabilida de s e três amostragens da
mesma (v er subseção 5.2.2).
Claram ente associamos, pelo exemplo da figura, uma função distribuição
de probabilidade s a um possív el padrão de difração. A distribuição é norma-
lizada,demodoque,paraumeventodetectado,aprobabilidadedeomesmo
ser localizado sobre algum pon to (canal) da janela do detector seja unitária.
A cada canal corresponde uma probabilidade diferencial, que determina a
formadoespectro.
No caso genérico, o padrão de difração é convolu ído pela matriz de res-
posta do detector, conforme exposto acima. As am ostrag ens observadas são,
92
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
Distribuição
Probabilidade
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
200
400
600
800
1000
100000 eventos
Contagem
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
20
40
60
80
100
120
10000 eventos
Contagem
Canal
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
1000 eventos
Contagem
Canal
Figura 5.2: Distribuição de probabilidade associada a um perfildedifração
hipotético (acima à esquerda) e amostragens desta distribuição.
portanto, relativas a um padrão de difra ção já convolu ído . Na figura 5.3,
estámostradoomesmoexemplodafig ura anterior, agora com a distribuição
original con voluída por um perfil gaussiano com 100 canais de largura 2σ.
Importa estabelecer um método para, a partir de uma das amostra-
gens, reconstituir-se a amostrag em corresponden te (com mesmo núm ero de
eventos) do padrão não-con v oluído. Este aspecto distingue o método aqui
apresentado: não se pretende pro ver uma forma analítica para o padrão de
difração deconvo luído, mas apenas uma de suas possíveis amostragen s.
5.2.2 Simulação de amostragens
P ara sim ular amostragens de uma distribuição de probabilidades, utilizamos
o gerador de números aleatórios disponível como um a das funções primitivas
da linguage m C++ [48 ], a função random(). Esta função gera um número
inteiro entre 0 e (n −1) segundo uma distribuição “plana”, ou seja, com pro-
babilidade igual para cada um dos nú m eros en tre 0 e n.Afim de demonstrar
sua aplicabilidade para uso na geração de um a distribuição de probabili-
dades qualquer, apresen tam os na figura 5.4 uma série de quatro espectros,
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 93
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0,0000
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
Distribuição
Probabilidade
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
50
100
150
200
250
300
350
10000 eventos
1000 eventos
100000 eventos
Contagem
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Contagem
Canal
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
2
4
6
8
10
Contagem
Canal
Figura 5.3: D istribu ição de probabilidade associada a um perfildedifração
hipotético con voluído (acima à esquerda) e amo stragen s desta distribuição.
com amostragens de mil, 10 mil, 100 mil e um milhão de eventos (um even to
=umnúmeroentre0 e 200).
Os espectros da figura 5.4 equiv alem visualmente a um ruído “branco”,
cuja flutua ção estatística dimin ui com o número de even tos. Para fins de
simulação de eventos físicos, esperamos que esta flutuação seja compatível
com o ruído int rínseco de processos de P oisson. Neste cenário, cada fóton
emitido pela fonte de radiação representa um ensaio. A probabilidade para
que um fóton atinja o detector é um nú m ero constan te e pequeno dian te do
n úm ero de eventos gerados pela fonte por unidade de tempo. Estas hipóteses
conduzem ao modelo de Poisson, que é verificado experimentalmente para
os processos físicos de detecção de partículas [20]. Na figura 5.5 mostram os
adistribuiçãodevaloresemtornodamédiadascontagensparacadaum
dos espectros da figura 5.4. Notamos que, efetivamente, as flutuaçõ es são
comp atíveis com o esperado pelo modelo de Po isson: σ
∼
=
√
N, onde N éo
valor médio. P ortanto não é necessário utilizar funções com maior grau de
aleatorieda de , mas de implem entação mais comp lexa [46].
P odemos in terpretar os espectros na figura 5.4 como padrões observados
por um detector iluminad o uniformem ente, com a mesma taxa de eventos
94
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
0 40 80 120 160 200
-5
0
5
10
15
1000 eventos
Contagem
0 40 80 120 160 200
0
20
40
60
80
100
100000 eventos
10000 eventos
0 40 80 120 160 200
0
200
400
600
800
1k
Contagem
Canal
0 40 80 120 160 200
0
2k
4k
6k
8k
10k
1000000 eventos
Canal
Figura 5.4: Distribuiçõ es de eventos segundo uma distribuição plana,
fornecida pela função random() do C++.
por unidade de tempo em cada um de seus canais. Com o cada canal segue
supostam ente uma distribu ição de Poisson, as flutuações de um canal a outro
dev em variar em torno da média com flutuação σ =
√
N,oqueécomprovado
pela figura 5.5.
5.2.2.1 Amostragens da função de alargamento de ponto
P ara sim ular amostragens de uma distribuição qualquer, em particular da
FAP, utilizamos a função random() em combinação com o perfildadis-
tribuição que se pretend e sim u lar. No caso presente, um evento direcionado
aumpontofixo da janela do detector é detectado em um ponto qualquer,
segundo a distribuição mostrada na figura 5.1. O btemos o ajuste de uma
distribuição de prob a bilidad es gau ssiana para a FAP e, para cada evento
simulado, seguimos o seguin te procedimen to:
• Sorteamos, com random(), um n úmero de canal den tro da faixa sobre
a qual é conhecida a FAP;
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 95
024681012
0
15
30
45
y
o
= -1.45466 ± 3.37774
x
c
= 5.33591 ± 0.16888
2
σ
= 4.75819 ± 0.65469
A = 219.23428 ± 43.386
Contagem/N
30 40 50 60 70
0
20
40
60
y
o
= 0.43918 ± 4.08366
x
c
= 49.87085 ± 0.61029
2
σ
= 13.07062 ± 1.74151
A = 976.06722 ± 161.50487
425 450 475 500 525 550 575
0
20
40
60
y
o
= -2.57108 ± 3.42772
x
c
= 500.67913 ± 1.31436
2
σ
= 56.18747 ± 4.83511
A = 4407.441 ± 530.24499
Contagem/N
N
(
# eventos
)
4800 4875 4950 5025 5100 5175
0
15
30
45
60
y
o
= -0.40889 ± 4.59392
x
c
= 4998.2268 ± 6.57892
2
σ
= 143.51973 ± 20.57218
A = 10157.02573 ± 1904.53407
N
(
# eventos
)
Figura 5.5: Verifica ção da flutuação estatística de cada uma das distribuições
mostradas na figura 5.3, com ajuste de perfil gaussian o.
• Sorteamos, em seguida, um n úm ero entre 0 e um valor máximo (um
fator de escala é aplicad o, de modo q ue ao n úmero inteiro sortea do
corresponda diretamen te um n úm er o en tre 0 e o valor máximo da FA P );
• Se, para o número de canal anteriormente sortea do, o valor do segundo
n úmero sorteado for inferior ao valor da FAP naquele canal, o ev en to
é considerado válido. Caso contrário, o ev ento é descartado.
Com isto obtemos distribuições de ev entos que sim ula m com m uita pre-
cisão as distribuições observadas com o DSP. Apresentamos na figura 5.6 um
exemplo no qual foram simulados 100 mil eventos, todos incidentes sobre a
mesma posição no detector, com flutuação pré-estabelecida de 30 canais.
96
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
0255075100
0
3k
6k
9k
12k
15k
Distribuição de 100000 eventos aleatórios centrados no canal 50 com largura de 30 canais
y
o
= -11.6942 ± 25.56088
x
c
= 50.50634 ± 0.04027
2
σ
= 30.15354 ± 0.11418
A = 501526.64231 ± 2345.30532
Contagem
Canal
Figura 5.6: Sim ulação de ev en tos segundo uma distribuição que reproduz a
função de alargamento de pon to para o DSP.
5.2.3 Algoritmo iterat ivo par a obte nção do espectr o
decon v oluído
Utilizand o a ferramenta de simulação de amostra gen s acima descrito, em
conjunto com a noção de que os espectros observados resultam de um processo
estatístico determinado por uma função de alargamento de pon to conheci-
da, elaboramo s o seguinte procedimen to para obter estimativas do espectro
decon voluído:
• Sãosorteadoseventossobreajaneladodetector,segundoumadis-
tribuição que deve ria ser o próprio perfil de difração que se pretende
estimar;
• Como este perfil não é conhecido, tomam os com o prim eira hipótese
que este perfil é dado pela própria distribuição de dados observada (o
espectro medido);
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 97
• Cada even to sorteado é distribuído segundo a FAP previamente con-
hecida, de modo que podem-se armazenar duas informaçõ es: o canal
sorteado sobre a janela do detector (que segue o padrão de difração), e
o canal onde o evento foi efetivamente detectado (que forma o espectro
observado);
• O núm ero de eventos gerados é exatam ente o núm ero total de con ta gens
registradas no espectro observado;
• Ao fim da primeira iteração, os dois conjun tos de dados fornecem dois
espectros: um para o padrão de difração “ten ta tivo”, outro para um
espectro observado “por simulação”;
• Assim como o espectro observado “por simulação” difere do efetiva-
men te observado, também o padrão de difração “tentativ o” difere do
padrão de difração real;
• Supõe-se que há proporcionalidade en tre as diferenças de cada par de
espectros, de modo que o padrão de difração “tentativ o” pode ser apri-
morado de acordo com a proporção v erificada entre os espectros obser-
vados realmente e por simulação (ver figura 5.7). Em cada canal x
i
,o
valor do espectro tenta tivo é tomado como:
p
n+1
(x
i
)=p
n
(x
i
)
f
n+1
(x
i
)
f
n
(x
i
)
(5.8)
• Um nov o ciclo iterativo é iniciado, tomando o padrão de difração “ten-
tativo” modificad o como nova estimativa para o padrão de difração
real;
• Os ciclos são repetidos, até que haja concordância satisfatória en tre os
espectros obser vados realmente e por simulação. Neste pon to, a última
hipótese para o padrão de difração “ten tativo” é tomado como sendo o
espectro deconvoluíd o.
Todos os passos deste procedimento são física e matematica m ente con-
fiáveis. Entretanto pode ser questionada a hipótese de proporcionalidade
en tre as formas dos espectros con voluído e não conv olu ído. Esta hipótese foi
inicialmente apresen ta da e testada em um algoritmo utilizado para corrigir o
efeito das fendas sobre o espectro de difração de raios X a baixo ângulo [49].
98
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
Naturalm ente há situações em que esta hipótese não pode ser assumida, mas
no caso em que a função de alargamento de ponto tem forma gaussiana a
proporcionalidade en tre as formas de perfil con voluído e deconvoluído é evi-
dente. Caso se verificasse o contrá rio, logicamente não ha veria convergência
do processo iterativo para um espectro estável. Verifica m os que o método
é estável, e que responde satisfatoriamente a testes de confiabilidade. Um
exemplo é mostrado na figura 5.8, onde estão expostos os resultados obtidos
para a decon volução dos espectros mostr ados em 5.3.
f
n+1
f
n
p
n
p
n+1
Figura 5.7: Representação qualitativa da relação en tre as formas de espectros
para os padrões con v oluído (esquerda) e deconvoluído (direita) para duas
iterações sucessivas do processo de decon volução.
Os espectros da figura 5.8 foram obtidos com 5 ciclos de iteração. O
primeiro deles (acima, à esquerda) é o resultado da operação de con volução
da FA P sobre espectro decon voluído obtido para 100 mil ev entos. Note-se
a similaridade deste com a distribuição equivalen te, mostrada na figura 5.3.
Observamos que os 3 picos são nitidamen te separados ao final das 5 iterações,
e que a qualidade do espectro deconvoluído depende do núm ero de eventos
registrados em cada amostr agem .
Na figura 5.9, está apresentado um caso crítico, em que os picos do padrão
original estão separados por uma distância comparável à própria resolução
espacial do detector. Observamos que, ao final de 100 ciclos de iteração, os
3 picos estão nitidamen te iden tificado s.
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 99
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
80
160
240
Convolução para 100000 eventos
Contagem
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
200
400
600
100000 eventos
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
35
70
105
10000 eventos
Contagem
Canal
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
0
20
40
60
1000 eventos
Canal
Figura 5.8: Aplicação do algoritmo de deconvolução aos espectros da figura
5.3. Acim a, à esquerda: perfilobtidopelaconvoluçãodoperfil com 100 mil
even tos.
0 50 100 150 200 250 300
0
450
900
1k
2k
2k
3k
100000 eventos
2
σ
original = 5
2
σ
convolução = 20
100 iterações
Contagem
Canal
Figura 5.9: Teste do algoritmo de convolução num caso hipotético em que os
picos do padrão de difração estão sobrepostos.
100
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
A implementação completa do algoritmo é feita em um programa prin-
cipal em lingu agem C++ [48]. A este são agregados subprogramas, para
preparação dos dado s, sim ulação de amostragens, testes de procedimen to s,
etc. O tempo de computação tomado por cada ciclo depende do núm ero total
de contagens no espectro observado. Tipicam ente é da ordem de segundos
para contagens na faixa de 10000 eventos.
5.2.4 Aplicação aos dados do padrão de difração do
silício
Mostramos na figura 5.10 o resultado de deconvolução para cada um dos
picos da amostra padrão de silício, obtido pelo mé todo acima exposto. Foi
usada a FAP mostrada na figura 5.1. O resultado é quase idên tico ao espectro
medido, confunde-se com ele.
A aplicação do refinamento de Rietv eld aos dados deconv oluídos resul-
tounumanovaestimativaparaoparâmetroderede:(5.41343±0.00008) Å.
Notam os que não há impacto significativ o do processo de decon volução so-
bre o valor obtido por refinamento, sobretudo porque os erros dominantes
estão associados às imprecisões geométricas que interferem sobre a posição
dos picos, e não às larguras dos mesmos. P or outro lado, o resultado de de-
convoluçãomostraqueaslargurasdepicoficaram praticamente inalteradas,
o que demonstra que a resolução espacial do detector é suficiente para uma
amostragem precisa do espectro.
5.2. UM MÉTODO DE DECONV OLUÇÃ O 101
0
5k
10k
15k
20k
25k
Pico #1
0
5000
10000
Pico #2
0
1k
2k
3k
4k
5k
6k
7k
8k
Pico #3
0
200
400
600
800
1k
1k
1k
Pico #4
0
500
1k
2k
2k
Pico #5
Contagens
0.0
500.0
1.0k
1.5k
2.0k
2.5k
3.0k
3.5k
Pico #6
0
200
400
600
800
1k
1k
1k
Pico #7
0
200
400
600
800
1k
Pico #8
Figura 5.10: Resultado de deconvolução (linha pontilhada) para cada um dos
8 picos do espectro de difração med id o (linh a c h eia) para o silício.
102
CAPíTULO 5. UM MÉTODO DE DECONVOLUÇÃO PARA ESPECTROS DE DIFRAÇÃO OBTIDOS COM DSP
Conclus˜ao
Neste trabalho original, que re´une F´ısica e instrumenta¸c˜ao cient´ıfica, desen-
volvemos um m´etodo alternativo para realizar as medidas de cristalografia
que s˜ao feitas com os difratˆometros, que foram nosso ponto de partida.
Para realizar estas medidas, constru´ımos um DSP novo, com a carac-
ter´ıstica interessante de ter cˆamaras de detec¸c˜ao e de localiza¸c˜ao separadas,
facilitando mudan¸cas na e letrˆonica de leitura. Al´em disso, esse detector
tamb´em permite medir posi¸c˜ao de incidˆencia de radia¸c˜ao com a resolu¸c˜ao
necess´aria para medidas de difra¸c˜ao de Raios X. Pudemos melhorar seu de-
sempenho, desenvolvendo e testando um novo pr´e-amplificador que fornece
uma boa rela¸c˜ao sinal-ru´ıdo, c omo est´a explicado no cap´ıtulo 2 e no Apˆendice
C.
Com isso, pudemos fazer a implementa¸c˜ao do difratˆometro baseado em
DSP mostrado na figura CO.1, obtendo boa resolu¸c˜ao espacial e mostramos
as corre¸c˜oes necess´arias para levar em conta a geometria ´otima do sistema.
Tamb´em foi desenvolvido um algoritmo de deconvolu¸c˜ao dos dados. Este
algoritmo ´e suficientemente geral para permitir a deconvolu¸c˜ao no caso em
que a FAP varia a cada ponto da janela do detector, mas n˜ao foi necess´ario
utilizar esta possibilidade porque a resolu¸c˜ao do detector ´e suficiente para
obter o espectro de difra¸c˜ao praticamente sem distor¸c˜oes, uma vez que a
distor¸c˜ao do ponto de focaliza¸c˜ao sobre o c´ırculo de difra¸c˜ao ´e inferior `a
resolu¸c˜ao espacial do detector, como foi mostrado no cap´ıtulo 4. Conseguimos
obter medidas de parˆametro de rede para a amostra padr˜ao de acordo com
os valores obtidos pelo difratˆometro comercial
A fim de aperfei¸coar este sistema, temos que aprimorar a precis˜ao geom´etrica
do difratˆometro, como discutido na se¸c˜ao 4.4. Um aspecto te´orico que pode
ser aperfei¸coado ´e o refinamento de Rietveld. Devem ser feitas mais medidas,
com utiliza¸c˜ao mais extensiva de outros programas e estudo mais aprofun-
dado do modelo utilizado. No futuro, tamb´em se pode usar o sistema para
103
104 CONCLUS
˜
AO
Figura CO.1: Difratˆometro com DSP constru´ıdo no presente trabalho.
estudar amostras de outros materiais.
Outra perspectiva para este trabalho ´e a extens˜ao do m´etodo de decon-
volu¸c˜ao para a corre¸c˜ao de imagens.
Trabalhos futuros em decorrˆencia desta tese estar˜ao listados na p´agina
do LSD na internet [36] e dever˜ao incluir pelo menos dois artigos: um so-
bre o novo DSP e outro sobre o m´etodo de deconvolu¸c˜ao, al´em de material
detalhando as t´ecnicas de constru¸c˜ao e caracteriza¸c˜ao de pr´e-amplificadores
utilizadas.
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[35] Sítio do fabricante na in ternet acessado em agosto de 2003:
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[36] Pá gina na internet do Laboratório de Sistemas de Detecção / CBPF
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[37] “Developer’s Guide - Borland Delphi 5 for Windows 98, Windows95, &
Windows NT ”, Inprise Corporation, 1999
[38] P ágina do fabricante na in ternet vista em no vembro de 2005:
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[39] “The blade chamber : a solution for curved gaseous detectors”, J.Ballo n,
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108 REFER
^
ENCIAS
[40] Man ual disponível em página do fabrican te, visto em dezem b ro de 2005:
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[42 ] National Institute of Standards & Technology,“Standard Reference Ma-
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[43] J. Rodriguez-Carvajal, “An Inroduction to the pr ogr a m Fullpr o f 2000 -
version july 2001 ”, CEA-CNRS, França
[44 ] “TOPAS, Gener al Pr ofile and Structure analysis software for Powder
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[45 ] “PCPD FWIN 2.01 - Powder Diffraction File - CD Database”, ICDD,
1998
[46 ] W. H. Press et al.,“Numerical Recipes In C: The Art Of Scientific
Computin g”, 2
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[51] S. Gasiorowicz, “Física Quântica”, Guanabara Dois, 1979
[52]F.HalzeneA.D.Martin,“Quarks An d Leptons: A n Introductory
Course In Modern Particle Physics”, John Wiley & Sons, 1984
[53] Roberto da Silva, “AnálisedeInteraçõese
+
e
−
→ Z
0
(γ) →
τ
+
τ
−
(γ) no experimento DELP HI a
√
s=172 GeV ”,
Tese de Mestrado, U niversidade do Estado do Rio de
Janeiro, 2000 disponív el em versão digital no endereço:
h ttp://delphiwww.cern.ch/~delphd/thesis/rdasilva/rdasilva.ps.gz
REFER
^
ENCIAS 109
[54] J. D. Jackson, “Classical Electrodynamics”, segun da edição, John Wiley
& Sons, 1975
110 REFER
^
ENCIAS
Ap^endice A
Geom etria Euclideana em
Difratômetros de pó
P ode-se demonstrar facilmente que, para um triângulo qualquer delimitado
por segmentos de reta de comprimentos L
1
,L
2
e L
3
, sob ângulos α
1
, α
2
e α
3
,
como mostrad o na Fig. A.1, valem as seguintes relações de igualdade:
L
1
senα
1
=
L
2
senα
2
=
L
3
senα
3
(A.1)
A expressão acima é conhecida como “Lei dos Senos”.
L
1
L
2
L
3
α
1
α
2
α
3
Figura A.1: U m triângulo e seus parâmetros.
111
112AP
^
ENDICE A. GEOMETRIA EUCLIDEANA EM DIFRATÔMETROS DE PÓ
L
1
L
2
L
3
α
1
α
2
α
3
L
1
α
1
α
2
α
3
γ
γ
L
1
L
3
L
2
α
1
α
3
α
2
γ
3
γ
2
γ
1
δ
3
δ
3
(a)
(b)
(c)
Figura A.2: Triângulos inscritos: retângulo (a), obtusângulo (b) e acutângulo
(c).
Suponha-se que os vértices do triângulo estejam localizados sobre o perímetro
de um círculo, de modo que a distância do centr o deste círculo a cada um dos
v értices seja o próprio raio R. Importa conhecer a relação entre os par âm etros
do círculo e do triângulo neste caso específico.
Há três possibilidades genéricas, ilustrad as na Fig. A.2, que permitem
classificar quaisquer outras.
A.1 Caso Retângulo
Se o triângulo circunstrito é retângulo, nota-se que o cen tro do círculo está
localizado no meio da hipotenu sa, já que, traçando-se segmentos de reta
perpendiculares ao centro dos catetos, obtém-se (v er Fig. A.2 (a)):
L
1
2
=
s
µ
L
2
2
¶
2
+
µ
L
3
2
¶
2
= R (A.2)
E esta igualdade leva-nos a:
A.2. CASO OBTUSÂNGULO 113
L
1
senα
1
=
L
2
senα
2
=
L
3
senα
3
=
L
1
sen
¡
π
2
¢
=2R = D (A.3)
A.2 Caso obtusângulo
P ara este caso, o ângulo γ definido en tre o raio e o lado maior, L
1
,étalque
(v er Fig. A.1 (b)):
α
1
=(γ + α
2
)+(γ + α
3
)=γ +(α
2
+ α
3
) (A.4)
Como α
1
+ α
2
+ α
3
= π,concluímosque:
γ ≡ α
1
−
π
2
(A.5)
Por outro lado, v em os também da Fig. A.2(b) que
2R cos γ = L1=2R cos
³
α
1
−
π
2
´
=2Rsenα
1
(A.6)
Donde
L
1
senα
1
=2R = D (A.7)
P ortan to, temos novamente
L
1
senα
1
=
L
2
senα
2
=
L
3
senα
3
= D (A.8)
A.3 Caso acutângulo
Um triângulo agudo inscrito pode ser subdivido em 3 sub triângulos, cada
um com dois lados iguais ao raio do círculo, definidos por ângulos γ e δ tais
que (ver Fig. A .2 (c)):
114AP
^
ENDICE A. GEOMETRIA EUCLIDEANA EM DIFRATÔMETROS DE PÓ
γ
i
2
+ δi +
π
2
= π =⇒ δ
i
=
π − γ
i
2
(A.9)
Notamos também que γ
1
+ γ
2
+ γ
3
=2π, e que, para cada um dos três
sub triângulos (i, j, k) podemos escrev er:
γ
i
+(α
j
− δ
j
)+(α
k
− δ
k
)=π
γ
i
+(α
j
+ α
k
) − (δ
j
+ δ
k
)=π
γ
i
+(π − α
i
) −
µ
π − γ
j
2
+
π − γ
k
2
¶
= π
γ
i
+(π − α
i
) −
·
π −
2π − γ
i
2
¸
= π
=⇒
γ
i
2
= α
i
(A.10)
Como os sub triângulos têm dois lados iguais a R,temos:
2Rsen
³
γ
i
2
´
= L
i
=2Rsenα
i
= Dsenα
i
(A.11)
Portanto:
L
1
senα
1
=
L
2
senα
2
=
L
3
senα
3
= D (A.12)
Con clu ímos finalm ente que a relação acima é válida para qualquer triân-
gulo circunscrito.
A.4 Caso da geometria de um difratômetro
Em um difratômetro de raios X, o geradorderadiaçãoeodetectorsemovi-
mentam sobre um círculo centrado na superfície de um porta-amo stras, como
mostrado na Fig. A.3. Vemos, pelo acima exposto, que os ângulos ϕ e ϕ´são
iguais, já que:
A.4. CASO DA GEOMETRIA DE UM DIFRATÔMETRO 115
L
senϕ
= D =
L
senϕ´
=⇒ senϕ = senϕ´=
L
D
=⇒ ϕ = ϕ´ (A.13)
Em conseqüên cia , qualqu er cristalito (grão da am ostra policristalina) ori-
en ta do sob ângulo θ relativamen te ao feixe de incidência - quando o ângulo
en tre este e a superfície da amostra também é θ -podeoriginarreflexão de
Bragg. Os feixes refletidos por todos os cristalitos nestas condições con vergem
para um único ponto de focalização, sobre o qual é disposto o detector. O cír-
culo que con tém a fon te pontual de raios X, a superfície do porta-amostras e
o pon to de focalização é por isto denom ina do “círculo de focalização”. Note-
se que o raio deste círculo varia com θ, mas o círculo do difratômetro é fixo,
demodoqueparacadavalordeθ é mantida a focalização do feixe difratado
sobre o detector.
φ
φ’
L
Fonte de raios X
Detector
Amostra poli-cristalina
Círculo de focalização
Círculo do difratômetro
θ
2
θ
Figura A.3: Geometria e elementos básicos de um difratômetro de pó.
116AP
^
ENDICE A. GEOMETRIA EUCLIDEANA EM DIFRATÔMETROS DE PÓ
Ap^endice B
Seção de Choque
Neste apêndice são apresentados mais detalhes sobre o conceito de seção de
c h oque e de como calcular seus valores.
B.1 Definição
A seção de c hoque é um conceito importante para se descrever uma in tera ção
entre partículas, pois a partir dela é possível calcular a probabilidad e de
ocorrência. A definição para a seção de choque σ relativa a uma determina d a
interação, na qual um feixe de partículas incide em um alvo (que pode ser
uma única partícula, ou uma chapa fina ou um bloco de material), é dada
por:
σ =
W
F
=
N
int
FN
M
(B.1)
onde W éataxadeinteraçõesocorridasporunidadedetempo,N
int
éo
n úm ero de interações ocorridas por unidade de tempo, F éofluxo, ou seja, o
n úmero de partículas inciden tes por unidade de área por unidade de tempo,
e N
M
, o n ú m er o total de partículas do alv o que foram ating idas pelo feixe.
P ortan to, esta quan tidade tem dimensão de (comprimen to)
2
,ou seja, de
área. Na verdade, as quantidades empregadas na definição geralmen te variam
com a posição e, a rigor, na equação B.1 dev em ser empregados seus valores
médios. P o r isso, é usual trabalhar com a seção de choque diferencial
dσ
dΩ
,
dada por:
117
118 AP
^
ENDICE B. SEÇÃ O DE CHOQUE
dσ
dΩ
=
1
F
dW
dΩ
(B.2)
Deste modo, a seção de choque total σ é dada, simplesmente, por σ =
R
dσ
dΩ
dΩ.
ParaocasoparticulardeumfeixedeN
0
partículas atravessando uma
placa fina
1
de m aterial com espessura δx e N partículas-alvo por unidad e de
v o lume, a probab ilid ade P de espalhamen to é dada por:
P =
N
int
N
0
=
N
int
FA
=
σFN
M
FA
=
σN
M
δx
V
= σn δx (B.3)
onde A é a área do feixe incidente, V = A δx é o volume das par tículas
atingidas no alvo e n =
N
M
V
é a densidade de partículas espalhadoras no alvo.
No caso de um bloco espesso de m aterial de espessura X, basta aplicar a
equação B.3 a camadas de espessuras infin itesima is dx do alv o, levando em
con t a que as partícula s que in t eragem são rem ovidas do feixe, resultand o em
uma variação dN no n úm ero N de partículas:
dN
N
= σndx (B.4)
Integrand o , obtém-se :
N = N
0
exp(−nσx)=N
0
exp(−µx) (B.5)
onde N é o n ú m ero de partículas que sobram no feixe depois que ele atrav essa
oalvoeµ édenominadocoeficiente de absorção.
Assim , a seção de choque (ou pelo menos um valor médio) para a intera ção
de determinado tipo de partícula com o ma terial de um alvo pode ser obtida
fazendo um feixe incidir sobre um bloco de espessura conhecida e medindo
o núm er o de partículas que o atravessa. In versamente, calculando a seção
de ch oque relativa a determinado tipo de interação, é possív el saber qual a
1
Segundo esta condição, L tem que ser suficiente pequeno para que nenhum centro
espalhador impeça os demais de serem atingidos pelas partículas do feixe incidente.
B.2. ESPALHAMENTO THOMSON 119
contribuição desse processo para a absorção das partículas que atra vessam
um material.
Para o cálculo da seção de choque de um processo, é necessário saber
uma expressão exata ou apro xim ada para o potencial (ou para os campos)
da in teraçã o env o lvida. P ara as medida s deste trabalho, só é relevante estu-
dar in terações a energias abaixo de 100 k eV , como explicado no capítulo 2.
Cálculos de seções de choque para interações de partículas de altas energias
podem ser encon trad os em outras referências[52, 53].
A seguir, discute-se o cálculo da seção de c h oque para um dos processos
importan tes para este trabalho, mencionado no capítulo 2, a seção de choque
do espalhamento Thomson, obtida atra vés do eletromagnetism o clássico.
B.2 Espalhamen to Thomson
P ara calcular a seção de choque relativa à in teração da radiação eletromag-
nética com elétrons livres, considera-se uma onda in cidente com o campo
elétrico associado
~
E
0
:
~
E
0
= E
0
exp(ikbn
0
· ~x)bε
0
(B.6)
A razão entre a seção de choque infinitesimal e um elem ento infinitesim al
de área dS é igual à razão f entr e o fluxo de energia irradiada e o de energia
eletromagn ética associada ao campo incidente:
dσ = fdA = fr
2
dΩ (B.7)
onde dA está dado em coordenadas esféricas e f pode ser expresso em termos
dos valores médios (sobre períodos idêntico s) das potências associadas:
f =
dP
dΩ
®
dP
0
dΩ
®
(B.8)
A energia eletromagnética incidente por unidade de tempo por unidade
deáreaédadapelovalormédiodovetordePoyntingparaocampoincidente
[54]:
120 AP
^
ENDICE B. SEÇÃ O DE CHOQUE
¿
dP
0
r
2
dΩ
À
=
c
8π
|E
0
|
2
(B.9)
Já o fluxo de energia por unidade de tempo relativo à onda espalhada é
dado pelo v etor de P oyn ting
~
S,com:
~
S =
c
4π
~
E ×
~
B =
c
4π
|E|
2
bn (B.10)
onde
~
E é o campo espalhado.
Ocampo
~
E pode ser obtido considerando-se um elétron com momento de
dipolo ~p = e~r(t)[54]:
~
E =
1
c
2
r
µ
¨
~p ×br
¶
× br =⇒
¯
¯
¯
~
E
¯
¯
¯
2
=
³
e
c
2
r
´
2
|~a|
2
sen
2
α (B .11 )
onde ~a =
¨
~r (t) é a aceleração do elétron e α é o ângulo en tre ba e br.
Para encon t rar a aceleração do elétron pelo campo inciden te
~
E
0
,basta
aplicar a segunda lei de Newton:
~a =
~
F
m
=
e
~
E
0
m
=
eE
0
exp(ikbn
0
· ~x)
m
bε
0
(B.12)
Logo:
¿
dP
r
2
dΩ
À
=
D
~
S
E
=
c
4π
³
e
c
2
r
´
2
³
e
m
´
2
E
2
0
sen
2
α (B.13)
Substituindo as equações B.9 e B.13 na equação B.7, obtém-se:
dσ =
dP
dΩ
®
dP
0
dΩ
®
r
2
dΩ (B.14 )
dσ
dΩ
=
µ
e
2
m
e
c
2
¶
2
sen
2
α (B.15)
B.2. ESPALHAMENTO THOMSON 121
z
x
y
ε
^
0
r
^
φ
ψ
θ
α
Figura B.1: Sistema de coordenadasparaoespalhamentoThomson.
Paa obter senα, usa-se o sistema de coordenadas mostrado na figu ra B.1,
onde bn
0
= bz. Deste modo, bε
0
está no plano xy, sendo expresso como:
bε
0
=cosψbx + senψby (B.16)
Além disso, br é dado por:
br = senθ cos φbx + senθsenφby +cosθbz (B.17)
Para obter α, basta obter o produto escalar destes vetores unitários, pois:
122 AP
^
ENDICE B. SEÇÃ O DE CHOQUE
br · bε
0
=cosα = senθ cos(ψ − φ) (B.18)
Para uma onda inciden te não polarizada, considera-se a polarização mé-
dia, de forma que:
cos
2
α =
1
2
sen
2
θ =⇒ sen
2
α =
1
2
(1 + cos
2
θ) (B.19)
Assim, a seção de c hoque diferencial é:
dσ
dΩ
=
1
2
µ
e
2
mc
2
¶
2
(1 + cos
2
θ) (B.20)
De onde se obtém a fórm ula de Thomson, através da integração em todos
os ângulos sólidos:
σ =
8π
3
µ
e
2
mc
2
¶
2
=
8π
3
r
2
e
(B.21)
onde r
e
é o raio clássico do elétron. Para elétrons, σ =0, 665 × 10
−28
m
2
.
Ap^endice C
Artigo publicado
Segue a v ersã o in tegra l impressa do artigo [22] publicado em periódico in-
ternacional como resultado do trabalho desta tese. A v ersão digital está
disponível em [23].
123
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