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EDSON HILGERT
AVALIAÇÃO DA UNIÃO DE LIGAS METÁLICAS À CERÂMICA POR
MEIO DE ENSAIO DE CISALHAMENTO, E ANÁLISE PELA
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA E EDS
Tese apresentada à Faculdade de Odontologia de São José dos Campos,
Universidade Estadual Paulista, como parte dos requisitos para a
obtenção do título de DOUTOR, pelo Programa de Pós-Graduação em
ODONTOLOGIA RESTAURADORA, Especialidade em Prótese Dentária.
Orientador: Prof. Adjunto Estevão Tomomitsu Kimpara
São José dos Campos
2005
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2
O amor é a asa veloz que Deus deu à alma para que ela voe até o céu.
Michelangelo Buonarroti (1475-1564)
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3
DEDICO ESTA DISSERTAÇÃO:
“O Senhor é o meu pastor; nada me faltará. Deitar-me faz em pastos
verdejantes; guia-me mansamente a águas tranqüilas. Refrigera a minha
alma; guia-me nas veredas da justiça por amor do seu nome. Ainda que
eu ande pelo vale da sombra da morte, não temerei mal algum, porque tu
estás comigo; a tua vara e o teu cajado me consolam. Preparas uma
mesa perante mim na presença dos meus inimigos; unges com óleo a
minha cabeça, o meu cálice transborda. Certamente que a bondade e a
misericórdia me seguirão todos os dias da minha vida, e habitarei na casa
do Senhor por longos dias”. (Sl 23:1-6)
A Deus,
razão da minha existência,
que encheu de bênçãos a minha vida.
Agradeço por tudo e dedico este trabalho.
4
Aos meus pais,
Fernando e Audenir,
seres humanos de valor inquestionável,
em agradecimento pelo seu amor e dedicação.
Pela educação firmada nos valores de
humildade, honestidade e hombridade.
Se algo consegui em minha vida, agradeço
seu constante apoio e incentivo.
À minha esposa,
Renata,
agradeço toda assistência e cumplicidade
que teve para comigo.
Seu amor e paciência foram fundamentais
para manter vivas a força e a
perseverança durante este período.
5
AGRADECIMENTOS ESPECIAIS
Ao Prof. Adjunto Estevão Tomomitsu Kimpara,
orientador e amigo, pelo privilégio de ter sido aceito como seu orientado,
e por toda confiança em mim depositada. Agradeço a orientação tranqüila
e pela solidariedade no desenvolvimento deste trabalho. Pelos anos de
convivência fraterna e sincera, mostrando grande exemplo de caráter,
humildade e honestidade. Minha eterna gratidão.
Ao Prof. Adjunto Marco Antonio Bottino, pela
oportunidade concedida no Curso de Pós-Graduação. Meu respeito e
admiração à sua competência e responsabilidade com que dirige este
curso. Pelas orientações e conselhos, importantes durante a minha
formação, meus sinceros agradecimentos.
6
AGRADECIMENTOS
À Faculdade de Odontologia de São José dos Campos –
UNESP, na pessoa de seu Diretor Prof. Dr. Paulo Vilella Santos Júnior.
Ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia
Restauradora, através de seu coordenador, Prof. Dr. Clóvis Pagani, pela
oportunidade concedida.
Ao Dr. Newton Roberto Ribeiro, grande amigo e colega,
por todo apoio, incentivo e oportunidades que me tem dado.
Ao Prof. Dr. Vicente de Paula Prisco da Cunha, pelo
suporte e confiança depositada.
Aos meus colegas de turma, Denise, Elza, Leonardo,
Rander e Vanessa, pela convivência agradável e fraterna, e pelas
experiências de vida que tivemos juntos.
Agradecimento especial à colega Vanessa Ccahuana pela
enorme ajuda prestada no desenvolvimento da Tese e pela amizade
durante o curso.
Aos colegas de Pós-Graduação, em especial, Fabíola,
Alfredo, Nori, Giba, Diego, Guilherme, Renato, Fernanda, Graziela e
Guilherme, por este ótimo convívio, que deixará saudades.
Aos colegas Leonardo, Guilherme, Fabiola, Fernanda e
Graziela, pela ajuda na elaboração da Tese.
Ao colega Renato Morales Jóias, pelo auxílio com as
fundições.
Ao Sr. Dalci, da Divisão de Materiais - AMR-CTA, cuja
ajuda foi de fundamental importância neste, e em outros trabalhos
realizados durante o curso.
À Faculdade de Engenharia Química de Lorena –
FAENQUIL, na pessoa do Prof. Dr. Durval, pela realização das MEV e
EDS.
7
Ao Instituto de Pesquisas Espaciais – INPE, na pessoa da
Sra. Maria Lúcia, pela execução das MEV.
Ao laboratório Mendrot & Mendrot, na pessoa de Robson
Mendrot, grande amigo, pelo auxílio sempre prestado, não só na
elaboração deste trabalho.
A todos os professores e funcionários do Departamento
de Materiais Odontológicos e Prótese, pelo carinho e amizade durante
todos estes anos de convivência.
Ao Prof. Ivan Balducci, pelo excelente trabalho na
realização da análise estatística.
Às secretárias do Departamento de Materiais
Odontológicos e Prótese, Eliane e Suzana, por todo auxílio e atenção.
À Sra. Maria Heloísa, pelo ótimo trabalho com a revisão
gramatical e ortográfica.
À bibliotecária da FOSJC, Sra. Ângela de Brito Bellini,
pelo primoroso trabalho de revisão da forma, estrutura do texto e
bibliografia.
Às funcionárias do serviço de Pós-Graduação, Rose,
Erena e Cidinha, por toda colaboração e paciência.
A todos aqueles a quem minha memória traiu, e que,
direta ou indiretamente, contribuíram com este trabalho, presto minhas
sinceras homenagens.
8
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS............................................................................ 10
LISTA DE TABELAS........................................................................... 15
LISTA DE QUADROS......................................................................... 16
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS.............................................. 17
RESUMO............................................................................................. 19
1 INTRODUÇÃO................................................................................. 20
2 REVISÃO DA LITERATURA............................................................ 24
2.1 Adesão metal-cerâmica................................................................. 24
2.2 Ciclagem térmica e mecânica....................................................... 44
3 PROPOSIÇÃO................................................................................. 50
4 MATERIAL E MÉTODO................................................................... 51
4.1 Confecção dos corpos-de-prova................................................... 51
4.1.1 Estruturas metálicas................................................................... 51
4.1.2 Aplicação da cerâmica............................................................... 54
4.2 Divisão dos grupos experimentais e ciclagem.............................. 57
4.3 Ensaio mecânico........................................................................... 60
4.4 Análise em microscopia................................................................ 61
4.4.1 Análise em estereomicroscópio.................................................. 61
4.4.2 Análise topográfica com microscopia eletrônica de varredura
(MEV).................................................................................................. 62
4.4.3 Análise química via MEV+EDS.................................................. 63
4.5 Análise estatística dos dados........................................................ 64
5 RESULTADOS................................................................................. 65
5.1 Ensaio de cisalhamento................................................................ 65
5.2 Análise em microscopia................................................................ 69
5.2.1 Análise em estereomicroscópio.................................................. 69
9
5.2.2 Análise topográfica com microscopia eletrônica de varredura
(MEV)
73
5.2.3 Análise química via MEV+EDS 80
6 DISCUSSÃO.................................................................................... 87
7 CONCLUSÕES................................................................................ 100
8 REFERÊNCIAS................................................................................ 101
APÊNDICES........................................................................................ 110
ABSTRACT......................................................................................... 116
10
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 – Esquema com dimensões e fotografia da porção
metálica fundida dos corpos-de-prova......................... 53
FIGURA 2 – Dispositivo utilizado para a confecção do
enceramento padrão: (a) dispositivo para remoção do
enceramento; (b) anel cilíndrico utilizado como matriz
para verter a cera......................................................... 53
FIGURA 3 – Confecção do enceramento padrão a partir do
dispositivo: a) posicionamento do conduto de
alimentação; b) padrão em cera concluído.................. 54
FIGURA 4 – Aplicação da cerâmica: a) matriz em teflon e
alumínio; b) corpo-de-prova posicionado..................... 55
FIGURA 5 – Condensação da cerâmica sobre a parte metálica
do corpo-de-prova, utilizando a matriz em Teflon........ 56
FIGURA 6 – Aspecto final e respectivas dimensões do corpo-de-
prova............................................................................ 56
FIGURA 7 – Máquina termocicladora............................................ 58
FIGURA 8 – Máquina para realização da ciclagem
mecânica...................................................................... 59
FIGURA 9 – Detalhe da máquina cicladora mecânica,
evidenciando o dispositivo para fixação, o corpo-de-
prova e a ponta ativa da máquina................................ 59
FIGURA 10 – Dispositivo para o ensaio mecânico, em
perspectiva e corte longitudinal: A) peça externa; B)
peça interna; C) corpo-de-prova. A seta indica os
orifícios onde serão posicionados os corpos-de-
prova............................................................................ 60
11
FIGURA 11 – Ensaio mecânico em máquina de ensaios
universal (EMIC)........................................................... 61
FIGURA 12 – Representação gráfica das médias e desvios-
padrão dos dados de resistência, obtidos no ensaio
de cisalhamento para seis condições experimentais... 66
FIGURA 13 – Gráfico das médias das seis condições
experimentais estabelecidas pelas variáveis: liga
metálica e procedimento de ciclagem.......................... 68
FIGURA 14 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Au sem
ciclagem: a - metal; b - cerâmica................................. 70
FIGURA 15 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Au com
ciclagem: a - metal; b – cerâmica................................. 70
FIGURA 16 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Co-Cr
sem ciclagem: a - metal; b – cerâmica......................... 71
FIGURA 17 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Co-Cr
com ciclagem: a - metal; b - cerâmica.......................... 71
FIGURA 18 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Ni-Cr sem
ciclagem: a - metal; b - cerâmica................................. 72
FIGURA 19 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com
aumento de 25x, representativas do grupo Ni-Cr com
ciclagem: a - metal; b - cerâmica................................. 72
FIGURA 20 – Ouro-paládio sem ciclagem – MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo............................................. 74
FIGURA 21 – Ouro-paládio sem ciclagem - MEV do corpo-de-
12
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 500x......................................................................... 74
FIGURA 22 – Ouro-paládio com ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo............................................ 75
FIGURA 23 – Ouro-paládio com ciclagem - MEV de corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 500x........................................................................ 75
FIGURA 24 – Cobalto-cromo sem ciclagem – MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo............................................. 76
FIGURA 25 – Cobalto-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 500x........................................................................ 76
FIGURA 26 – Cobalto-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo.............................................
77
FIGURA 27 – Cobalto-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 500x........................................................................ 77
FIGURA 28 – Níquel-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo............................................. 78
FIGURA 29 – Níquel-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 500x......................................................................... 78
FIGURA 30 – Níquel-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de- 79
13
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 15x. Região assinalada e mostrada em maior
aumento na figura abaixo.............................................
FIGURA 31 – Níquel-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-
prova após o ensaio de cisalhamento com aumento
de 150x........................................................................ 79
FIGURA 32 – Ouro-paládio - MEV da interface de corpo-de-prova
seccionado longitudinalmente com aumento de
1000x. A) metal; B) camada de óxido; C) opaco; D)
cerâmica de revestimento............................................ 81
FIGURA 33 – Ouro-paládio - MEV de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 1000x. Em
evidência os pontos onde foram analisados os
espectros de elementos químicos pelo EDS................ 82
FIGURA 34 – Representação gráfica dos dados obtidos com a
leitura do EDS, referente aos pontos indicados na
figura acima. No eixo x, os pontos de leitura, e no
eixo y, os valores percentuais de peso na região........ 82
FIGURA 35 – Cobalto-cromo - MEV da interface de corpo-de-
prova seccionado longitudinalmente com aumento de
600x. A) metal; B) camada de óxido; C) opaco; D)
cerâmica de revestimento............................................ 83
FIGURA 36 – Cobalto-cromo - MEV de corpo-de-prova
seccionado longitudinalmente com aumento de 600x.
Em evidência os pontos onde foram analisados os
espectros de elementos químicos pelo
EDS.............................................................................. 84
FIGURA 37 – Representação gráfica dos dados obtidos com a
leitura do EDS, referente aos pontos indicados na
figura acima. No eixo x, os pontos de leitura, e no
eixo y, os valores percentuais de peso na região........ 84
14
FIGURA 38 – Níquel-cromo - MEV da interface de corpo-de-prova
seccionado longitudinalmente com aumento de 600x.
A) metal; B) camada de óxido; C) opaco; D) cerâmica
de revestimento............................................................ 85
FIGURA 39 – Níquel-cromo - MEV de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 600x. Em
evidência os pontos onde foram analisados os
espectros de elementos químicos pelo EDS................ 86
FIGURA 40 – Representação gráfica dos dados obtidos com a
leitura do EDS, referente aos pontos indicados na
figura acima. No eixo x, os pontos de leitura, e no
eixo y, os valores percentuais de peso na região..... 86
15
LISTA DE TABELAS
TABELA 1 – Média (± desvio padrão) dos dados de resistência
ao cisalhamento, obtidos nos corpos-de-prova sob
três ligas metálicas e duas condições de ciclagem
(MPa)............................................................................. 65
TABELA 2 – Teste de análise de variância (ANOVA) para os
dados de resistência ao cisalhamento (MPa) obtidos
no ensaio mecânico....................................................... 67
TABELA 3 – Resultado da comparação de médias das seis
condições experimentais, após a aplicação do teste
de Tukey (5%)............................................................... 69
TABELA 4 – Dados obtidos no ensaio de cisalhamento segundo
as condições experimentais (MPa)................................ 112
TABELA 5 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a
amostra de ouro-paládio (valores em %)....................... 113
TABELA 6 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a
amostra de cobalto-cromo (valores em %).................... 114
TABELA 7 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a
amostra de níquel-cromo (valores em %)...................... 115
16
LISTA DE QUADROS
Quadro 1 – Composição das ligas utilizadas, segundo os
fabricantes........................................................................ 52
Quadro 2 – Divisão dos grupos experimentais................................ 58
Quadro 3 – Especificações das ligas segundo os fabricantes......... 110
Quadro 4 – Propriedades físicas da cerâmica Omega 900,
segundo especificações do fabricante............................. 111
17
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
°C = grau Celsius
°F = grau Fahrenheit
µm = micrometro
Å = Ângstron
Ag-Pd = prata-paládio
Al = alumínio
ANOVA = teste de análise de variância
Au = ouro
Au-Pd = ouro-paládio
Be = berílio
CET = coeficiente de expansão térmica
Co = cobalto
Co-Cr = cobalto-cromo
Co-Cr-Mo = cobalto-cromo-molibdênio
Cr = cromo
Cr
2
O
3
= óxido de cromo
Cu = cobre
EDAX = espectroscopia de energia dispersiva de raios-X
EDS = espectroscopia de energia dispersiva
eV = Eletrovolt
Ga = gálio
h = hora
Hz = Hertz
In = índio
keV = quiloeletrovolt
kV = quilovolt
18
M = Molar
MEV = microscopia eletrônica de varredura
min = minuto
mm = milímetro
MPa = Megapascal
N = Newton
NaCl = cloreto de sódio
Ni = níquel
Ni-Cr = níquel-cromo
O = oxigênio
Pd = paládio
Pt = platina
s = segundos
Si = silício
Ti = titânio
Ti-6Al-4V = liga de titânio-alumínio-vanádio
V = Volt
19
HILGERT, E. Avaliação da união de ligas metálicas à cerâmica por
meio de ensaio de cisalhamento, e análise pela microscopia
eletrônica de varredura e EDS. 2005. 117f. Tese (Doutorado em
Odontologia Restauradora, Área de Concentração em Prótese) Faculdade
de Odontologia de São José dos Campos, Universidade Estadual
Paulista. São José dos Campos, 2005.
RESUMO
A utilização de próteses parciais fixas metalocerâmicas consiste em uma alternativa para
a reabilitação oral em pacientes parcialmente dentados. Por outro lado, limitações são
impostas quanto à viabilidade econômica do uso de ligas nobres, aliada à preocupação
com a toxicidade dos elementos níquel e berílio, constituintes das ligas não-nobres mais
usadas. Assim, as ligas de Co-Cr vêm se tornando favorável, apesar de não existir um
grande número de estudos com esta liga. Desta forma, este trabalho tem a finalidade de
avaliar e caracterizar a interface metal-cerâmica para uma liga de Co-Cr (Wirobond C,
Bego), uma liga de Ni-Cr (Wiron 99, Bego), utilizando como controle o ouro cerâmico
(Olympia, Jelenko), em função de uma cerâmica odontológica (Omega 900, Vita). Para
tal, foram realizados ensaios de resistência ao cisalhamento da interface metal-cerâmica
de corpos-de-prova em formato cilíndrico, sendo que a metade destes foi previamente
submetida à ciclagem térmica e mecânica. Após o cisalhamento os corpos-de-prova
foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão da fratura. Foi
também realizada a caracterização da interface pela microscopia eletrônica de varredura
(MEV), antes e após a fratura das amostras, além da análise de espectroscopia de
energia dispersiva (EDS), para detectar a presença dos diferentes elementos químicos.
Foram observados valores médios de resistência adesiva para os grupos não ciclados de
66,02±9,51MPa para Au-Pd, 85,27±13,07MPa para o Co-Cr e 76,18±13,61MPa para o
Ni-Cr, e valores de 59,77±23,34MPa, 76,27±15,77MPa e 74,67±22,66MPa,
respectivamente, para os grupos ciclados. Foi aplicado teste de análise de variância
(ANOVA), que não mostrou influência estatisticamente significante para os
procedimentos de ciclagem, mas mostrou entre os metais, sendo as condições de menor
resistência aquelas estabelecidas pela liga áurica. Conclui-se que as ligas de Co-Cr e Ni-
Cr apresentaram os maiores valores de resistência adesiva ao cisalhamento. A ciclagem
térmica e mecânica, apesar de diminuir numericamente os valores médios de adesão,
não proporcionou diferenças estatisticamente significantes das mesmas.
PALAVRAS-CHAVE: Ligas metalo-cerâmicas, resistência ao
cisalhamento, microscopia eletrônica de varredura
20
1 INTRODUÇÃO
A reabilitação oral vive grandes aprimoramentos, visando
a excelência estética com o surgimento de novos materiais, como as
próteses livres de metal e novas cerâmicas odontológicas de
recobrimento estético. Hoje, as próteses metal free desempenham um
grande papel na reabilitação oral, aliando resistência e estética, mas com
certas limitações como: alto custo, utilização em grandes espaços
protéticos, condições oclusais inadequadas ou outras situações adversas.
Desta forma, a utilização de próteses parciais fixas metalocerâmicas
ainda é a realidade clínica, nos dias atuais, constituindo a maioria dos
casos de reabilitação oral.
Por outro lado, sabemos que a alta nos preços do ouro,
principalmente nos meados da década de 70, aliada a condições sócio-
econômicas desfavoráveis, tornou pouco atrativa a utilização de ligas
nobres (WIGHT et al.
63
, 1977; BERTOLLOTI
8
, 1988; DUDEK
21
, 1988;
YILMAZ & DINÇER
65
, 1999). Por este motivo, estas têm, gradualmente,
sido substituídas por ligas não-nobres (YILMAZ & DINÇER
65
, 1999), de
menor custo e propriedades mecânicas adequadas, principalmente as
baseadas em níquel e cromo.
Resistência a deformações permanentes, alto módulo de
elasticidade, elevada dureza, excelente resistência à corrosão, baixa
densidade relativa, resistência à deformação em altas temperaturas, e
excelente fusibilidade, são algumas propriedades que conferem a estas a
possibilidade de confecção de infra-estruturas, com menor volume de
material, mas com a rigidez adequada, tanto para coroas unitárias, como
próteses parciais fixas de grande extensão (BERTOLLOTI
8
, 1988;
DUDEK
21
, 1988; WU et al.
64
, 1991; GRIMAUDO
24
, 2001). Desde 1970,
nos Estados Unidos a utilização destas ligas tem subido de 32% para
21
80% das restaurações metalocerâmicas (GUYER et al.
25
, 1987). Dudek
21
(1988) estima que 50 a 70% de todas as restaurações fixas são feitas a
partir destas ligas.
Porém, a utilização das ligas em níquel-cromo, com ou
sem berílio, apesar de amplamente difundidas, têm sofrido grandes
críticas e, possivelmente, em um curto ou médio período de tempo,
deverão ser retiradas do mercado. Isto se deve à toxicidade atribuída a
estas, passíveis de causar danos à saúde tanto dos pacientes como dos
profissionais envolvidos.
Testes cutâneos apontam o níquel como o metal que mais
comumente provoca processos alérgicos, abrangendo aproximadamente
9% das mulheres e 1,5% dos homens, comparado com 1,5% a 2%, para o
cromo, e 1% para o cobalto (GRIMAUDO
24
, 2001). Sensibilidade ao
níquel tem sido reportada por outros autores variando de 0,8% a 20,7%
no homem e de 9% a 31,9% nas mulheres (GUYER et al.
25
, 1987).
O níquel, cromo e berílio são classificados entre os
materiais de maior potencial carcinogênico encontrados em nosso
ambiente de trabalho. A maior problemática é a exposição dos técnicos de
laboratório e dentistas à matéria fina particulada, proveniente da
usinagem e fundição destes materiais. Um estudo epidemiológico mostrou
incidência de câncer de pulmão quatro vezes maior em técnicos de
laboratório que na população normal (GUYER et al.
25
, 1987).
Diante do problema, alternativas ao uso clínico do Ni-Cr
devem ser buscadas. Uma opção promissora é a utilização de ligas à
base de Co-Cr, muito utilizada na confecção de próteses parciais
removíveis. O interesse recente em ligas de Co-Cr tem sido gerado pelo
desejo de uma liga não-nobre, que possa eliminar qualquer risco potencial
de alergia ou toxicidade relacionado ao níquel ou berílio (DUDEK
21
, 1988).
Baran
7
(1985) relata que as ligas de Co-Cr foram
inicialmente desenvolvidas em resposta à toxicidade das ligas
constituídas por Ni e Be. Ele ainda afirma que devido às maiores
22
proporções de Cr na liga, esta se torna mais resistente à corrosão.
Estudos em animais mostram que, em forma sólida, ligas de Co-Cr são
relativamente bem toleradas, e seu potencial alergênico parece ser
insignificante (GRIMAUDO
24
, 2001).
Assim, o estudo das propriedades da interação
metal/cerâmica para a liga de cobalto-cromo deve ser realizado, visto que
a literatura não apresenta grande número de pesquisas sobre o assunto.
O conhecimento a respeito dos efeitos entre metal e cerâmica em
sistemas odontológicos ainda não é completamente estabelecido. Assim,
um conhecimento detalhado destes mecanismos de adesão pode ajudar
no desenvolvimento e aperfeiçoamento de novos sistemas (HEGEDUS et
al.
29
, 2002).
O requisito primário para o sucesso de uma restauração
metalocerâmica é o desenvolvimento de uma adesão eficiente entre a
cerâmica e a liga metálica. Esta é obtida como resultado de alguns
fatores, os quais associados, conferem solidez ao conjunto. São eles:
forças de Van der Waals, intertravamentos mecânicos e adesão química
(BAGBY et al.
6
, 1990; LACY
34
, 1997; ANUSAVICE
2
, 2005). Pesquisas
clínicas têm mostrado que há aproximadamente 30% de falhas nas
restaurações metalocerâmicas, após dez anos de uso e, provavelmente,
um número maior na prática da clínica geral. Uma grande proporção
destas falhas é resultado da separação da cobertura estética na infra-
estrutura metálica (GRAHAM et al.
23
, 1999). Assim, a avaliação da
interface entre os dois substratos e seus mecanismos de adesão é de
suma importância para o prognóstico clínico.
A indução de fadiga, tanto por meios térmicos, quanto
mecânicos, são importantes nesta avaliação. A fadiga é descrita como um
fenômeno no qual as características dos materiais se modificam com o
tempo, sob ações constantes (DIAS et al.
19
, 2002). A termociclagem induz
repetidas tensões na interface de dois materiais, por meio de diferenças
térmicas, o que pode enfraquecer a adesão entre os dois componentes
23
(TROIA et al.
59
, 2002). Por este motivo, surge o interesse de estudar os
fenômenos que podem ocorrer na interface de união entre ligas metálicas
e cerâmicas, submetidas ao procedimento de termociclagem e ciclagem
mecânica. Estes procedimentos são utilizados para simular um ambiente
oral, e inferir o prognóstico clínico longitudinal in vitro.
A confecção de próteses metalocerâmicas à base de
cobalto-cromo tem sido focada atualmente devido às suas boas
propriedades mecânicas e de biocompatibilidade. Porém, a escassez de
estudos verificando sua resistência adesiva à cerâmica de cobertura, os
aspectos longitudinais desta união, assim como a característica
microestrutural e química desta interface, pede uma maior atenção a
estas ligas.
24
2 REVISÃO DA LITERATURA
Neste capítulo, para uma maior facilidade de
entendimento do tema, foi realizada uma divisão deste capítulo, em
função dos assuntos relativos ao estudo: adesão metal-cerâmica e
ciclagem térmica e mecânica.
2.1 Adesão metal-cerâmica
Sced & McLean
56
(1972) realizaram um estudo com o
propósito de avaliar as causas de falha na interface metal/cerâmica. Um
dispositivo de teste foi idealizado, com uma interface metalocerâmica
cônica de área definida. Em particular, este cone adaptado para o teste foi
usado para permitir que o ângulo de falha na porcelana opaca ocorresse
na direção aproximada da máxima tensão de cisalhamento. Todas
amostras em níquel-cromo, cobalto-cromo e ligas de ouro foram testadas
com velocidade de 0,5cm/min, de modo a obter comparação direta entre a
resistência adesiva do ouro e de ligas não-nobres. A superfície de fratura
de cada amostra foi analisada microscopicamente, assim como algumas
secções transversais. Para a liga de ouro, todas as amostras fraturaram
na cerâmica opaca, próximo à interface adesiva. Em contraste, o níquel
cromo e o cobalto cromo falharam, predominantemente, pelo
destacamento da porcelana da superfície metálica.
Anusavice et al.
3
(1977) afirmaram que a adesão entre
cerâmica e metal é dependente do estabelecimento de uma estrutura
contínua de elétrons, através da interface. Tal estrutura é o resultado
provável da compatibilidade de íons metálicos na superfície saturada por
25
óxidos com a matriz cerâmica. Este estudo se concentrou na
determinação de uma zona de adesão em quatro tipos de composições
metalocerâmicas, examinadas pela espectroscopia de energia dispersiva
de raios-X. Os corpos-de-prova foram confeccionados em liga Microbond
N/P e a cerâmica aplicada segundo tratamentos de superfície e seqüência
de queima distintos. As amostras foram escaneadas em uma linha
perpendicular a cada interface com aumento de 5000x. Os pontos
avaliados foram analisados a intervalos de 1µm e um intervalo total de 15-
16µm. Análise dos elementos dos quatro complexos mostraram a
presença de interação predominante de Al-Cr, resultante da formação de
um composto de Al-Cr-O ou um complexo óxido misto. Os íons Cr foram
providos pela camada de óxido Cr
2
O
3
na superfície metálica, e o Al foi
munido pelo agente de união inicial de cobertura.
Anusavice et al.
4
(1977) realizaram um estudo com os
seguintes objetivos: a) caracterizar a natureza dos perfis de difusão da
zona de adesão de ligas não-nobres, pela análise de energia dispersiva
de raios-X; b) determinar o efeito de agentes de união no comportamento
de difusão dos elementos; c) correlacionar as alterações da morfologia de
interface com o comportamento de difusão, em sistemas com e sem os
agentes de união recomendados. Este estudo mostrou que a interação da
liga de Ni-Cr com a cerâmica e agentes de união pode produzir uma
variedade de produtos de reação química da zona de adesão. A formação
de tais produtos pode depender da cinética de oxidação-redução da
difusão de íons metálicos e, subseqüente, adesão química com os
agentes de união ou elementos cerâmicos. A presença de agentes de
união pode aumentar ou suprimir a espessura da camada de interação
metal-cerâmica, dependendo do sistema específico.
Ringle et al.
54
(1977) realizaram um estudo com o objetivo
de: a) examinar as microestruturas da região da interface com análise de
espectroscopia de energia dispersiva de raios-X e MEV; b) examinar o
papel destas estruturas multifásicas na interpretação dos dados de
26
diferentes perfis. Amostras metalocerâmicas de três ligas e duas
cerâmicas foram preparadas e polidas, de forma que cada interface
ficasse perpendicular ao plano de polimento. Perfis contínuos ao longo da
interface foram obtidos, tomando pontos de contagem em intervalos
regulares. Resultados mostraram que perturbações interfaciais ocorrem,
primariamente, em áreas onde fases ricas em Cr estão em grande
proximidade com a interface, às vezes se estendendo através dela.
Nestas áreas, grandes concentrações de Cr, Al e Mo com um decréscimo
de Ni ficaram evidentes. Em áreas onde apenas a fase matriz rica em Ni é
presente, não foram observadas irregularidades. É aparente que os perfis
de difusão ou contagem de pontos pela interface nestas áreas são
notadamente diferentes, e a análise micro-estrutural deve ser conduzida
simultaneamente de forma a interpretar estes perfis.
Wight et al.
63
(1977) avaliaram quatro variáveis que
podem afetar a resistência adesiva da porcelana a uma liga não preciosa.
Estas foram: a) direção do preparo do metal, b) atmosfera de
degaseificação, c) tempo do limite superior do ciclo de degaseificação, d)
temperatura de queima do opaco. O total de 162 interfaces em liga Ticon
foram preparadas, formando com elas 81 amostras pareadas. Porcelana
foi aplicada às amostras, segundo as variáveis propostas, e estas
testadas, utilizando uma máquina de ensaios universal Instron. Foi
determinado que a queima da camada de opaco a 1840°F, a uma taxa de
75°F por minuto, mais que dobrou a resistência das amostras. O tempo
de limite superior do ciclo de degaseificação também teve influência na
resistência adesiva, sendo que, com o aumento do tempo, a resistência
diminuiu. Adesão completa entre porcelana e metais não-nobres foram
demonstradas, quando a fratura ocorreu na porcelana, e não na interface.
É recomendado pelos autores que a queima do opaco e a degaseificação
sejam feitos de acordo com estes achados.
Carter et al.
12
(1979) realizaram um estudo com o
propósito de contribuir com o presente conhecimento em relação à
27
adesão metal-cerâmica, em função de tratamentos prévios, utilizando a
liga Wiron S e a cerâmica Justi. Os seguintes fatores foram selecionados
neste estudo: a) rugosidade de superfície (acabamento com lixas ou
jateamento), b) agente de união, c) pré-oxidação. Um teste de torção foi
desenvolvido para avaliar a adesão metal-cerâmica, onde uma placa
recoberta por cerâmica é rotacionada no seu longo eixo. Os grupos foram
divididos segundo os parâmetros citados e os ensaios realizados. Os
autores observaram que óxidos de superfície favorecem a adesão. Os
resultados deste estudo não suportam a hipótese que óxido de cromo tem
efeito deletério na adesão. O jateamento da superfície antes da aplicação
da cerâmica aumenta a adesão, de forma que amostras lisas e não
recobertas, onde o óxido foi removido antes da aplicação de cerâmica,
apresentaram piores resultados. Eles também observaram que quanto
maior a extensão da zona de interação, maior será a distância da fratura
em relação à interface.
Ringle et al.
55
(1979) realizaram um estudo com o
propósito de caracterizar a microestrutura da interface, entre quatro
diferentes ligas metálicas e duas cerâmicas odontológicas, utilizando
energia dispersiva de raios-X (EDAX), além de avaliar os perfis de
concentração de elementos químicos na zona de interação metal-
cerâmica. Amostras foram confeccionadas e, com um detector acoplado a
um microscópio eletrônico de varredura, foi realizada a análise por EDAX.
Áreas de interesse foram examinadas através de pontos analisados na
interface, em intervalos regulares, e os perfis de concentração dos
elementos gerados, pelos dados obtidos com a leitura destes pontos.
Foram observadas nas quatro ligas investigadas fases secundárias ou
terciárias, que devem ser consideradas antes da interpretação do
comportamento da zona de interação química. Amostras altamente
polidas não permitiram visualização destas fases, sendo mais adequado o
tratamento químico, que permite a identificação de microestruturas nas
28
ligas. Para análise da composição química, um método menos destrutivo,
como o polimento, pode ser utilizado.
Anusavice et al.
5
(1980) analisaram onze testes
mecânicos que avaliam a adesão entre metal e cerâmica, usando a
análise de elementos finitos. Os testes foram: cisalhamento paralelo
regular – carga na interface (RPS I), cisalhamento paralelo regular – carga
distribuída (RPS II), cisalhamento interfacial cônico (CS), teste de tração
(PULL), teste de compressão (PUSH), tensão ao cisalhamento (TS),
flexão de arco semi-circular (SF), teste de três pontos – porcelana sob
compressão (3BC), teste de três pontos – porcelana sob tensão (3BT),
teste de quatro pontos – porcelana sob compressão (4BC), teste de
quatro pontos – porcelana sob tensão (4BT). Os efeitos de concentração
das tensões foram significantes em dez dos onze avaliados (exceção do
RPS I). A alta probabilidade de falha de tensão dentro da porcelana ou na
região interfacial foi encontrada em oito dos onze testes analisados
(exceção dos grupos RPS I, 3BC e 4BC).
Chong et al.
13
(1980) desenvolveram um teste de
cisalhamento e avaliaram a interface de união de vários sistemas
metalocerâmicos, sendo três com liga de níquel-cromo (liga
Victory/cerâmica Vita; liga Ultratek/cerâmica Vivodent PE; liga
Ceramalloy/cerâmica Ceramco) e uma liga de ouro-paládio (Engelbond
com cerâmica Biodent), que também foi testada com as outras cerâmicas.
Foi avaliada a utilização de dois tratamentos de superfície: a
eletrodeposição e um agente de união (Ceramco). Os testes foram
realizados em uma máquina de ensaios universal Shimadzu 10T, com
velocidade de 1mm/min, até que ocorresse a fratura. Foi observada
grande variabilidade, quando as amostras metálicas não foram tratadas,
tanto entre os metais, como dentro do próprio grupo. Com a utilização da
eletrodeposição houve uma grande melhora nos resultados com os
sistemas Victory (9,1MPa) e Ultratek (15,1MPa), tanto nos valores médios
como na dispersão dos dados. Com o sistema Ceramco houve falha em
29
todos corpos-de-prova, quando utilizada a eletrodeposição, porém
melhores resultados foram obtidos com o segundo tratamento de
superfície estudado (24,7MPa). A liga áurica mostrou bons valores de
resistência, sendo que os mais altos foram observados com a cerâmica
Biodent (27,3MPa).
Malhorta & Maickel
39
(1980) verificaram a resistência ao
cisalhamento da união, formada pelas interações entre três cerâmicas e
cinco ligas com diferentes conteúdos de elementos nobres. Foram
observados melhores resultados para a cerâmica Biobond, seguida da
Vita e Ceramco. A liga áurica, livre de prata, mostrou os melhores
resultados em relação à resistência adesiva para todas cerâmicas
testadas.
Malhorta & Maickel
40
(1980) demonstraram as variações
no ensaio de cisalhamento, utilizado para avaliar a adesividade entre
metal e porcelana, comparando duas modalidades de testes, de
compressão e tensão. Para isso, foi utilizado um metal, o Ceramco Gold,
e uma porcelana, Ceramco porcelain (Ceramco Inc.). Os ensaios foram
realizados, e foi observada diferença nos resultados entre os dois testes,
sendo que o método de teste de compressão mostrou valores maiores de
resistência adesiva (12000psi) que o teste de tensão (9700psi).
Gavelis et al.
22
(1982) compararam dois sistemas de
metal-porcelana utilizando o teste de cisalhamento. O primeiro sistema
utilizado foi a porcelana Vita VMK 68 (Vita Zahnfabrik) e a liga Ney SMG-3
(J.M. Ney Co.), que possui 98% de ouro, platina e paládio e 2% de ferro,
estanho e índio. Estudos prévios suportam o fato de que no sistema SMG-
3 – Vita, a adesão é primariamente química. O segundo sistema testado
foi a porcelana Kuwata com a liga KPD (Kuwata Pan Dent Corp.), à base
de apenas ouro e platina, onde, acredita-se, a adesão seja primariamente
mecânica. Os autores concluíram que o sistema SMG-3 - Vita foi
comparável com o sistema KPD na resistência adesiva; a adesão
30
mecânica pode ter uma função significante da força adesiva e as forças
de Van der Waals podem contribuir com 5000psi nesta resistência.
Drummond et al.
20
(1984) verificaram a influência do
armazenamento em água, na resistência ao cisalhamento de sistemas
metalocerâmicos. Foram utilizadas duas ligas, sendo uma áurica (PG+,
Englehard) e uma não-nobre (Unibond, Unitek). Os corpos-de-prova foram
divididos em três grupos de doze discos, segundo o tempo de
envelhecimento utilizado: controle, quatro meses e doze meses em água
destilada, a 37°C. Os corpos-de-prova foram submetidos aos testes de
cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. O processo de
envelhecimento artificial das amostras mostrou decréscimo,
estatisticamente significante, nos valores de resistência ao cisalhamento,
após 12 meses de armazenagem. Por outro lado, foram observados
valores superiores de resistência da liga nobre em relação à não-nobre.
Quinones et al.
53
(1985) avaliaram a resistência de união
entre cerâmica e liga metálica, sendo utilizadas cinco ligas não-nobres
(Rexillium III, Pentillium, Co-Span, Bak-On-NP e Unibond) e quatro
cerâmicas (Biobond, Vita VMK-68-Paint-on 88, Ceramco e Will-Ceram).
Foram obtidos corpos-de-prova em forma de discos, sobre os quais foram
aplicadas as cerâmicas, de forma que houvesse a intersecção entre todas
cerâmicas e ligas. As amostras foram submetidas ao teste de
cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. A partir dos
resultados obtidos, os autores concluíram que o uso das cerâmicas Vita,
Ceramco ou Will-Ceram com Rexillium III, Pentillium ou Bak-On-NP
proporcionaram valores similares de adesão. Com exceção da liga
Unibond, os valores de resistência adesiva obtidos com Biobond foram
menores que os obtidos com outros materiais cerâmicos.
Daftary & Donovan
15
(1987) avaliaram o efeito da
eletrodeposição de ouro na resistência adesiva metal/cerâmica e ainda, a
espessura ótima deste filme. Foram utilizados quatro metais neste estudo,
sendo uma liga de ouro (Jelenko-O) e três não-nobres (Jelbon, Wiron-S e
31
Ceramalloy). A liga de ouro serviu como controle, e não recebeu o filme
áureo. Após degaseificação, as ligas básicas foram tratadas segundo a
divisão: grupo 1 – sem cobertura, grupo 2 – 30s de deposição (180Å),
grupo 3 – 2min de deposição (720Å). Foram observadas médias de
resistência adesiva similares para as quatro ligas, quando utilizadas
técnicas convencionais. A camada de 180Å de espessura aumentou a
resistência adesiva, e em geral, resultou em falhas coesivas da cerâmica.
Por outro lado, uma camada de ouro mais espessa (720Å) diminuiu a
resistência adesiva e resultou em falhas adesivas.
Hammad et al.
26
(1987) desenvolveram um teste de
cisalhamento com o propósito de avaliar a resistência adesiva entre
complexos metalocerâmicos, em função de diferentes temperaturas de
queima, texturas de superfície e tipos de liga, sendo uma preciosa
(Olympia, Jelenko) e uma não preciosa (Talladium, Talladium Inc.). Foram
confeccionadas 24 amostras em Olympia e 48 em Talladium, sendo que a
metade das amostras em Talladium foi submetida ao ataque eletrolítico
antes da aplicação da cerâmica, enquanto que os remanescentes só
receberam o jateamento de óxido de alumínio. Estes grupos foram
subdivididos em outros dois, variando a temperatura de cocção da
cerâmica. Os testes foram realizados em máquina de ensaios universal
Instron e a resistência ao cisalhamento calculada em kg/cm
2
. Duas
amostras de cada grupo foram selecionadas para visualização em MEV,
com aumento de 100x e 2000x, e observada a morfologia de superfície e
o padrão de fratura obtido. Foi observado que a resistência adesiva foi
aumentada, quando a temperatura de queima foi elevada 18,33°C acima
da recomendada. Os valores de resistência para o Talladium jateado foi
maior que o das amostras de Olympia para quaisquer temperaturas. Para
a temperatura recomendada, a Talladium com jateamento obteve
melhores resultados frente a que recebeu ataque eletrolítico, ocorrendo o
inverso em temperaturas maiores.
32
Bertolloti
8
(1988) fez um relato sobre diferentes
propriedades das ligas odontológicas e os aspectos levados em conta
para sua seleção. Esta seleção racional de ligas fundidas para
restaurações metalocerâmicas pode ser baseada em: a) propriedades
físicas, b) propriedades químicas, c) biocompatibilidade, d) facilidade de
manuseio em laboratório e) compatibilidade com a cerâmica e f) uma
relação custo-benefício, referida aos fatores anteriores. Enquanto o
desenvolvimento das ligas alternativas foi amplamente motivado pela
economia, suas propriedades resultantes freqüentemente as tornaram
superiores, até mesmo às ligas mais caras. A maioria dos metais não-
nobres são baseados em Ni e Cr, mas alguns em Co-Cr e à base de ferro
também são disponíveis. As ligas não-nobres possuem diferentes
propriedades físicas das ligas nobres, sendo que as mais significantes
são alta dureza, grande resistência à flexão, e elevado módulo de
elasticidade, sendo que a flexibilidade de uma prótese parcial fixa em Ni-
Cr é inferior à metade de uma estrutura com as mesmas dimensões,
construída em liga com alto conteúdo de ouro.
Dudek
21
(1988) relatou que as ligas não-nobres ou de
metais básicos são as mais popularmente utilizadas, atualmente, para
restaurações metalocerâmicas. É estimado que 50 a 70% de todas as
restaurações fixas são feitas usando estas ligas. O interesse recente em
ligas de Co-Cr tem sido gerado pelo desejo de uma liga não-nobre, que
possa eliminar qualquer risco potencial de alergia ou toxicidade,
relacionado ao níquel ou berílio, geralmente ausentes nas mesmas,
conferindo um maior grau de biocompatibilidade. A resistência à corrosão
das ligas de Co-Cr é excelente devido à sua alta concentração de cromo,
que assegura a formação e manutenção da uma camada passiva e
protetora de óxido. Porém, estas ligas apresentam maior dificuldade de
processamento em laboratório devido à sua alta dureza e elevado ponto
de fusão.
33
Mackert Junior et al.
38
(1988) desenvolveram um
dispositivo para flexionar amostras biaxialmente até um raio de curvatura
predeterminado que, quando aplicada uma força em aparelho de ensaios
universal, necessária para fraturar a porcelana, esta não fosse suficiente
para fraturar o metal. Utilizaram sete ligas compatíveis com cerâmica, à
base de ouro e níquel-cromo, com dez amostras em cada grupo. As
amostras foram posicionadas com a face metálica em contato com a
ponta ativa do aparelho, que desenvolveu a força à velocidade de
5mm/min, e o ponto onde as amostras atingiram a força de deflexão
máxima foi registrado. Ao microscópio eletrônico de varredura as
amostras mostraram boa aderência da porcelana. Embora a maior parte
tenha sido fraturada, uma fina camada permaneceu aderida, em
aproximadamente 62% da superfície medida. Apesar da forte correlação
entre aderência de óxidos e a união metal-porcelana, os autores
sugeriram cautela quanto ao teste utilizado para provar a aderência dos
óxidos. As interfaces das ligas cerâmicas que formam óxidos com fraca
aderência têm comportamento diferente dos que formam ligações fortes,
do tipo interdigitação em direção ao metal. Não foi conclusivo se essa
interdigitação ocorre acidentalmente através de outros processos, que são
realmente responsáveis pela união óxido-metal, ou se estas
configurações morfológicas são importantes na aderência do óxido ao
metal.
Bagby et al.
6
(1990) relataram que durante a queima de
complexos metalocerâmicos, a cerâmica da interface parcialmente se
dissolve, é saturada por óxidos metálicos e encontra-se em equilíbrio
termodinâmico com o óxido metálico. Este é saturado com metal, assim
um equilíbrio termodinâmico existe entre a interface óxido metálico-metal.
Como resultado, uma estrutura eletronicamente contínua é formada
partindo do metal, passando pela camada de óxido e chegando à
cerâmica, unindo quimicamente as três camadas.
34
Stannard et al.
58
(1990) realizaram um estudo avaliando
duas combinações diferentes entre opaco e cerâmica, quanto à
resistência adesiva, por um teste de cisalhamento com interface plana.
Cerâmica foi condensada em forma cilíndrica sobre discos metálicos
fundidos, degaseificados e jateados, de forma a obter trinta e cinco
amostras para o teste de resistência ao cisalhamento. As amostras foram
testadas após um, três, cinco, sete e nove ciclos de queima para avaliar o
efeito repetitivo na resistência adesiva. Para a combinação de Will
Ceram / W1 e Vita / Olympia, não foi observada diferença estatisticamente
significante tanto entre os materiais, como depois de repetidas queimas.
Wu et al.
64
(1991) realizaram um estudo que determinou o
efeito da pré-oxidação na resistência adesiva entre metal e cerâmica de
ligas não-nobres, sob diferentes tempos e condições atmosféricas, e
investigaram a difusão de íons na zona de interação entre cerâmica e liga.
Duas ligas de Ni-Cr (NP2 e NP2 com berílio) e duas de Co-Cr (Vicomp e
Neobond II Special) foram usadas neste estudo. A pesquisa foi dividida
em duas partes. Na primeira foi feito um teste de flexão de três pontos
para verificar a resistência adesiva, e a segunda consistiu na microscopia
eletrônica de varredura, análise de energia dispersiva de raios-X (EDAX),
e escaneamento linear das alterações na interface entre metal e
cerâmica. As amostras foram jateadas, limpas ultrasonicamente, e
divididas em grupos segundo a oxidação. A pré-oxidação não afetou
significantemente a adesão da cerâmica, mas o agente de adesão
aumentou os valores médios de adesão em duas ligas estudadas. As
variáveis vácuo, temperatura e tempo de saturação na oxidação não
afetaram significantemente a resistência adesiva.
Wagner et al.
60
(1993) realizaram um trabalho, avaliando
a resistência adesiva entre cerâmica dental e uma liga de paládio (85%
Pd, 10% Cu, 5% Ga). Foram investigados: a) pré-recobrimento do metal
pela dispersão de vários óxidos antes da aplicação de cerâmica, b) pré-
oxidação do metal antes da aplicação, c) queima sob atmosfera reduzida,
35
d) asperização de superfície em níveis controlados, antes da aplicação de
cerâmica. Utilizando uma modificação do teste de resistência ao
cisalhamento, os seguintes resultados foram encontrados: a) comparado
com o controle padrão, as amostras recobertas previamente por óxido de
alumínio mostraram uma melhora de 46%, enquanto o recobrimento por
cobre, manganês e estanho exibiram efeitos menores; b) a pré-oxidação
do metal levou a um pronunciado aumento da resistência adesiva (152%),
tanto pela rugosidade de superfície como pela formação de óxidos; c) a
queima da cerâmica sob atmosfera reduzida severamente reduziu a
resistência adesiva (88% menor que os controles), indicando o papel da
oxidação durante o ciclo de queima; d) a asperização mecânica da
superfície de forma controlada proporcionou melhoras, pela maior
profundidade das retenções, sendo que a mais grosseira proporcionou
486% de aumento na resistência adesiva.
Hamad & Talic
27
(1995) escreveram um artigo com o
propósito de informar e familiarizar clínicos e pesquisadores dos vários
tipos de testes e achados, relativos à resistência adesiva da metal-
cerâmica. Os autores comentaram que a avaliação da adesão metal-
cerâmica torna-se dependente da padronização do teste, interpretação e
correlação clínica dos resultados. A análise de vários testes foi feita, e
concluiu-se que a melhor avaliação da adesão na interface metal-
cerâmica pode ser baseada em variáveis experimentais controladas e na
menor quantidade de tensões residuais na interface metal-cerâmica. É
também importante avaliar o tipo das falhas entre metal e cerâmica após
os testes, onde falhas coesivas dentro da cerâmica são uma indicação
para adesão clinicamente aceitável da interface.
Ibrahim
31
(1995) avaliaram a região da interface entre
cerâmica e o metal de base, usando MEV com micro-sonda analisadora
eletrônica. Foi utilizada cerâmica Vita e liga Wiron 88, onde cinco grupos
foram avaliados, sendo: a) superfície jateada, b) superfície metálica após
oxidação, sob vácuo, c) superfície metálica fundida após queima da
36
cerâmica, d) superfície metálica fundida após jateamento e oxidação do
metal sob vácuo, e) camada de óxido na cerâmica. As superfícies das
amostras foram analisadas usando MEV com micro-sonda. Resultados
mostraram a formação de NiO e Cr
2
O
3
com evidência de mais migração
de NiO em direção à cerâmica. Jateamento de amostras oxidadas e
levadas à queima (simulando o ciclo, mas sem aplicação da cerâmica)
mostraram a aparência de estrutura cristalina de Ni e Cr novamente,
indicando delaminação de camada de óxido pelo jateamento. No lado da
cerâmica, a análise mostrou NiO e Cr
2
O
3
e óxido férrico mais Si, K, Cl, Sn
e Cu. Observou-se que a composição da camada de óxido é
principalmente formada por Cr
2
O
3
e NiO, com alguns traços de óxidos
metálicos difundidos da cerâmica. NiO teve mais migração para a
cerâmica que Cr
2
O
3
. Oxidação mais prolongada levou à maior espessura
da camada de óxido e, com isso, uma maior fragilidade e capacidade de
delaminar da superfície metálica. Isto causaria falha da adesão metal-
cerâmica.
Pang et al.
48
(1995) compararam a resistência de união
entre liga de paládio-cobre / VMK 68, titânio fundido / Duceratin e titânio
fresado / Procera, face ao efeito de múltiplos ciclos de queima.
Procederam aos testes de flexão de três pontos e examinaram a linha de
fratura no microscópio eletrônico de varredura. Verificaram a melhor força
de união entre paládio-cobre e VMK 68. Não foram encontradas grandes
diferenças entre a resistência de união das porcelanas sobre titânio
fresado, após os ciclos de queima da porcelana. No MEV a secção
transversal demonstrou que a fratura ocorreu dentro da porcelana VMK
68, indicando falha do tipo coesivo. No caso da Duceratin a fratura foi
localizada entre a porcelana e o titânio, sugerindo fratura do tipo coesiva e
adesiva, mas principalmente adesiva entre a porcelana e o titânio.
Segundo os autores a aceitação clínica mínima para a força de união
ainda não foi estabelecida.
37
O’Connor et al.
44
(1996) compararam a adesão existente
entre 17 ligas odontológicas e uma cerâmica (Ceramco II). As amostras
foram submetidas a ensaios mecânicos até sua fratura, e a adesão
quantificada de acordo com a cerâmica remanescente na porção metálica
da amostra. Esta análise foi feita com a utilização de espectroscopia de
energia dispersiva de raios-X, acoplada a um microscópio eletrônico de
varredura para delimitação da área. Com exceção de um grupo (Ni-Cr-
Be), as ligas nobres contendo elementos como ouro, prata e paládio,
promoveram união mais efetiva, quando comparadas às ligas à base de
níquel, cromo e cobalto.
Persson & Bergman
49
(1996) verificaram a resistência da
união metal/cerâmica, quando submetida à força de torção. Para o
ensaio, foram utilizadas as combinações titânio torneado / cerâmica,
titânio fundido / cerâmica e liga áurica / cerâmica. Os resultados
apresentaram valores superiores nos grupos onde o titânio foi
empregado, quando comparado ao ouro. No entanto, entre os grupos de
titânio não houve diferenças estatisticamente significantes. Os autores
acreditam que a união metal-cerâmica nos sistemas de titânio é
satisfatória para a confecção de próteses unitárias e fixas.
Hammad & Talic
28
(1996) realizaram uma revisão da
literatura e uma discussão crítica, a respeito dos testes utilizados para
avaliar complexos metalocerâmicos. Eles classificaram estes testes como
de cisalhamento, tensão, combinação de cisalhamento e tensão, flexão e
de torção. Os autores comentaram que os testes de cisalhamento
realizados com uma interface plana circular demonstraram-se bastante
úteis, uma vez que não são tão influenciados por resistência friccional ou
módulo de elasticidade do metal, como em ensaios de flexão ou testes
tipo pull-through, além de os esforços serem bem concentrados na
interface metal-cerâmica.
White et al.
62
(1996) realizaram um estudo com o
propósito de mensurar a resistência da cerâmica fundida em barras de
38
titânio, determinar os módulos de fratura e caracterizar a interface
cerâmica-titânio. Teste de flexão de três pontos e fórmulas derivadas para
este propósito foram utilizadas. A microscopia eletrônica de varredura e
energia dispersiva de raios-X demonstrou que a adesão estava limitada
pela camada de óxido. Uma fina camada de titânio sobre a maior parte da
cerâmica indicou que a falha ocorreu na interface titânio / óxido de titânio
ou mesmo dentro desta camada. Foi observada resistência adesiva de
pelo menos 26MPa, limitada pela falha entre o óxido e titânio. Cálculos
teóricos indicam que as próteses em titânio-cerâmica devem ser mais
espessas o quanto possível, mas que a relação da espessura entre
cerâmica e titânio foi menos importante na adesão.
Değer & Caniklioglu
16
(1998) avaliaram a união metal-
cerâmica de amostras metálicas que sofreram diferentes tratamentos de
superfície pelo teste de cisalhamento. Os mesmos concluíram que os
fatores que afetam a camada de transição desta interface incluem a taxa
de oxidação da liga metálica, a de vitrificação da cerâmica e a de difusão
iônica do metal. A taxa de oxidação da liga metálica deve ser próxima à
de vitrificação da cerâmica, e a de difusão dos íons metálicos deve ser
menor que a de vitrificação, para se obter ótima adesão metal-cerâmica.
Dekon et al.
17
(1999) avaliaram a resistência de união
metal / cerâmica utilizando-se de uma liga de Ni-Cr, submetida a
diferentes tempos de oxidação prévia, com o sistema cerâmico Vita-VMK,
pelo teste de resistência ao cisalhamento. A análise dos resultados
permitiu as seguintes conclusões: a ausência da oxidação prévia
possibilitou os melhores resultados, sendo observada diferença
estatisticamente significante; diferentes tempos de oxidação prévia
provocaram redução acentuada nos valores obtidos; o grupo submetido
ao processo de jateamento, após a oxidação prévia por cinco minutos
mostrou resultados similares aos grupos, que também passaram pelo
processo de oxidação e não sofreram jateamento posterior.
39
Graham et al.
23
(1999) realizaram um estudo com o
propósito de comparar o efeito de sete diferentes tratamentos de
superfície do metal, na resistência adesiva da interface metal-cerâmica.
Três camadas de cerâmica opaca e uma de cerâmica de dentina foram
aplicadas a uma liga de níquel-cromo. Um teste de resistência à tração foi
utilizado para avaliar a união. O tratamento de superfície exibiu o mais
alto valor de resistência adesiva foi o jateamento + usinagem da
superfície + jateamento + degaseificação, considerando que o tratamento
que exibiu o menor valor de resistência adesiva foi de jateamento +
usinagem da superfície + jateamento + jato de vapor + degaseificação.
Houve diferença significante entre os dois métodos. Concluiu-se que a
degaseificação antes da aplicação da cerâmica aumentou a resistência
adesiva entre os materiais. Por outro lado, o excesso de usinagem da
superfície e a aplicação de jato de vapor sobre a liga antes da
degaseificação e aplicação da cerâmica também, significantemente,
reduziram a resistência adesiva.
Yilmaz & Dinçer
65
(1999) realizaram um estudo com o
propósito de investigar a compatibilidade da adesão entre porcelana e
titânio, usando os testes de flexão de três pontos, de aderência de óxidos
e de expansão térmica, e comparar os resultados com um sistema
convencional de Ni-Cr e cerâmica. Um teste de flexão de três pontos foi
utilizado e os resultados avaliados de acordo com a norma DIN 13927, e
as superfícies fraturadas do metal e cerâmica examinadas
macroscopicamente. O teste de aderência de óxido foi aplicado nas ligas
de Ti e Ni-Cr com os graus apropriados de oxidação. Por meio de um
teste de tração, valores de resistência adesiva do óxido foram obtidos, e
as superfícies analisadas macroscopicamente. As curvas e coeficientes
de expansão térmica do titânio, Ni-Cr e porcelanas testadas foram
determinadas. Diferenças nos valores de expansão térmica (∆α) em todos
os pares metal-cerâmica foram calculadas, para permitir inferências a
serem feitas sobre os níveis de tensão residual. Os valores de resistência
40
adesiva para todos os grupos foram encontrados dentro dos considerados
como aceitáveis. Ao final dos testes de aderência do óxido, os resultados
indicaram que esta aderência formada nos metais estava em níveis
aceitáveis. Como resultado dos testes de expansão térmica, os sistemas
mostraram tensões térmicas compressivas. Entretanto, o par titânio-
porcelana exibiu maiores valores positivos para ∆α. Este resultado está
acima da compatibilidade térmica proposta. Concluiu-se que a
compatibilidade adesiva entre titânio e cerâmica foi comparável à Ni-Cr-
cerâmica.
Bezzon et al.
9
(2001) realizaram testes de resistência
adesiva entre metal e cerâmica, e de fusibilidade e dureza para duas ligas
comerciais livres de berílio (Verabond II e Wiron 99), uma experimental
sem berílio, contendo Nb e/ou Mo (E3), e outra experimental de Ni-Cr com
berílio a 1,1% (E4). O teste de adesão da cerâmica ao metal foi realizado
de forma a determinar a força de cisalhamento necessária para romper a
adesão de um anel de cerâmica (IPS, Ivoclar), aplicado em torno de
bastões cilíndricos de metal. Não houve diferenças estatisticamente
significantes para os testes de resistência adesiva.
Oyafuso
46
(2001) avaliou a resistência ao cisalhamento da
união formada por duas cerâmicas (Triceram e Noritake) e o titânio
fundido ou usinado. Os testes foram realizados em máquina de ensaio
universal Instron, com o auxílio de um dispositivo desenvolvido para este
fim. Os dados foram analisados e não foram observadas diferenças
estatisticamente significantes, tanto entre o titânio fundido e usinado,
como entre as cerâmicas.
Hegedus et al.
29
(2002) testaram a hipótese de que os
detalhes dos processos ocorridos da interface metal-cerâmica podem ser
descritos, através de um modelo de difusão química. O desenvolvimento
de fases na interface foi investigado por microscopia eletrônica de
transmissão, em secção transversal entre uma liga de Ni-Cr (Wiron 99) e
três diferentes cerâmicas dentais (Carat, Vita VMK 95 e Vision). Todos os
41
sistemas foram avaliados sob condições normais de queima, sugeridos
pelo fabricante, e também em ciclos de queima mais longos. A conclusão
baseada nos resultados é que a formação de uma camada nanocristalina
de Cr
2
O
3
, e inclusões de óxido de silício amorfos foram detectados no
estágio inicial do processo em todos os sistemas investigados, e isto, no
caso de Carat e Vision, formação de complexo de óxido de Ni-Cr e Ni-Cr-
Ti foi também observado em tempo maior de queima. A resistência
adesiva entre metal e cerâmica foi determinada pelas propriedades de
diferentes fases, emergindo da zona de difusão durante o processo de
queima. A formação e crescimento dessas fases indicam que reações de
redução-oxidação muito complexas tomam lugar na região da interface.
Hofstede et al.
30
(2002) investigaram a influência do
acabamento do metal e jateamento com óxido de alumínio na: a)
produção de porosidade na interface metal-cerâmica, e b) carga de
ruptura entre metal e cerâmica. Oitenta amostras fundidas em metal foram
divididas em quatro grupos experimentais, com os seguintes tratamentos
de superfície: a) acabamento bidirecional / jateamento, b) acabamento
unidirecional / jateamento, c) acabamento bidirecional apenas, d)
acabamento unidirecional apenas. Foi aplicada porcelana com espessura
de 1,5mm sobre cada uma das amostras, e metade das mesmas foi
submetida ao teste de flexão de três pontos. As amostras remanescentes
foram seccionadas em quatro secções, e examinadas em microscopia
óptica (500x). O número e diâmetro das porosidades foram registrados.
Observou-se que a direção do acabamento do metal não afetou o número
e tamanho das porosidades na interface metal-cerâmica, ou as médias de
carga de ruptura. O jateamento aumentou as médias de resistência
adesiva, e por outro lado, amostras não-jateadas mostraram
destacamento da cerâmica do metal.
Scolaro & Valle
57
(2002) realizaram um estudo com o
propósito de avaliar a resistência adesiva de uma liga de paládio-prata
(Pors-on 4) e a três cerâmicas (Ceramco, Noritake e Vita VMK-68),
42
usando forças de cisalhamento na interface metal-cerâmica. Uma matriz
cilíndrica de aço inoxidável foi usada para a preparação das amostras
metálicas, aplicação de cerâmica e realização dos testes de cisalhamento.
Trinta cilindros de paládio-prata receberam duas camadas de opaco e
duas de cerâmica de corpo, e os testes foram realizados em máquina de
ensaios universal com velocidade constante de 0,5mm/min. Os valores de
resistência adesiva média foram: 28,21MPa (Ceramco), 28,96MPa
(Noritake) e 24,11MPa (Vita VMK-68). ANOVA de uma entrada não
mostrou diferenças estatisticamente significantes entre os grupos
(p<0,05). Os resultados mostraram que os três sistemas cerâmicos são
adequados para a liga selecionada.
Olivieri
45
(2003) quantificaram a resistência ao
cisalhamento entre titânio comercialmente puro (Tritan, Dentaurum),
usinado ou fundido e duas cerâmicas (Triceram – Dentaurum e
Titankeramic – Vita), comparado a uma liga à base de ouro (Degudent U,
Degussa) e a cerâmica Omega 900 (Vita). Foi realizado o ensaio nos
corpos-de-prova em máquina de ensaios universal, com dispositivo
específico. Não foram observadas diferenças estatísticas entre titânio
usinado/Triceram, titânio usinado/Titankeramic e titânio fundido e
usinado/Triceram. Todos os grupos tiveram valores superiores ao
ouro/Omega 900. A MEV mostrou que as falhas foram principalmente
coesivas na cerâmica.
Pretti et al.
51
(2004) realizaram um trabalho com objetivo
de avaliar a resistência ao cisalhamento da união metal-cerâmica de duas
ligas de Co-Cr (Wirobond C, Bego; Remanium 2000, Dentaurum),
combinadas com a cerâmica Omega 900 (Vita-Zahnfabrik). Foram
confeccionados onze corpos-de-prova cilíndricos para cada liga utilizada,
sendo que a porção metálica foi obtida por fundição pela técnica da cera
perdida, através de enceramentos padronizados com 4mm de altura por
4mm de diâmetro. A aplicação da cerâmica foi realizada segundo
recomendações do fabricante, com auxílio de uma matriz de teflon que
43
permitiu sua padronização, com as mesmas dimensões da porção
metálica. Os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de resistência
ao cisalhamento em máquina de ensaios universal (EMIC), com auxílio de
dispositivo desenvolvido para tal propósito, sob velocidade constante de
0,5mm/min. As médias de resistência obtidas foram 48,4±17,7 MPa para
a liga Wirobond C, e 55,96±17,20 MPa para a Remanium 2000. Após
análise de variância, foi possível observar que não há diferença,
estatisticamente significante, entre os valores de resistência ao
cisalhamento das duas ligas metalocerâmicas.
Anusavice
2
(2005) comentou que o requisito primário para
o sucesso de uma restauração metalocerâmica é o desenvolvimento de
uma adesão duradoura entre a porcelana e a liga metálica. Uma vez que
essa união é obtida, há a possibilidade de se introduzirem tensões nestas
próteses, durante o processo de queima da porcelana. Uma distribuição
de tensões desfavoráveis sob o processo de resfriamento pode causar a
fratura da porcelana, assim como fratura tardia. Dessa forma, para uma
prótese metalocerâmica ser realizada, com sucesso, é necessária uma
forte adesão interfacial e compatibilidade térmica. As teorias de adesão
metal-cerâmica têm-se dividido em dois grupos: a) embricamento
mecânico entre porcelana e metal, a) adesão química ao longo da
interface porcelana metal. Ligas metálicas que formam óxidos aderentes
durante todo o ciclo de degaseificação formam também uma boa adesão
com a porcelana, enquanto que as ligas pobres em óxidos aderentes
formam pior adesão.
Melo et al.
42
(2005) avaliaram a resistência ao
cisalhamento entre uma cerâmica e quatro ligas não-nobres. Duas ligas
de Ni-Cr (4 ALL e Wiron 99), e duas de Co-Cr (IPS d.Sign 20 e Argeloy
NP) foram selecionados para este estudo. A parte cerâmica (IPS d.Sign,
Ivoclar) das amostras cilíndricas metalocerâmicas tinham 4mm de
diâmetro e 4mm de altura; a parte metálica foi usinada com 4x4mm, com
uma base de 5mm de diâmetro e 1mm de altura. Quarenta e quatro
44
amostras foram preparadas (n=11), sendo que dez de cada grupo foram
submetidas à tensão de cisalhamento,em máquina de ensaios universal
utilizando velocidade de 1mm/min, e uma foi observada em MEV. Os
grupos apresentaram as seguintes médias de resistência adesiva, em
MPa: 4ALL, 54,0±20,0; Wiron, 63,0±13,5; IPS d.Sign 20, 71,7±19,2;
Argeloy, 55,2±13,5. Os dados foram examinados com análise de variância
de uma entrada, não sendo encontradas diferenças, estatisticamente
significantes, entre os valores de resistência adesiva para as amostras
testadas.
2.2 Ciclagem térmica e mecânica
Morena et al.
43
(1986) relataram que fadiga em cerâmicas
compreende o crescimento subcrítico de rachaduras, auxiliado pela
influência combinada de água e tensões. Um método de fadiga dinâmica
foi utilizado para obter parâmetros de crescimento subcrítico de trincas
para três cerâmicas dentais: feldspática, aluminizada, e uma policristalina
de granulação fina para infra-estruturas. Os experimentos com taxas de
tensões constantes foram realizados a 37°C para as três cerâmicas em
água destilada, e para a porcelana feldspática, também em saliva.
Diferenças consideráveis foram encontradas no valor expoente de
crescimento de trincas (n) entre as três cerâmicas. A porcelana
feldspática apresentou menor valor de n enquanto a cerâmica de
granulação fina teve maior. Não foram observadas diferenças para a
cerâmica feldspática em relação aos dados obtidos em água ou saliva.
Pequena probabilidade de falha foi percebida na cerâmica de granulação
fina. A cerâmica aluminizada foi a intermediária entre estes dois materiais
com respeito à probabilidade de falha.
Pröbster et al.
52
(1996) compararam a resistência adesiva
entre três sistemas titânio/cerâmica e uma liga de Ni-Cr com uma
45
cerâmica convencional, utilizando o teste de flexão de três pontos. As
amostras foram fundidas, utilizando padrões de polietileno, e foi realizada
a remoção da camada α-case, nos grupos de titânio. O recobrimento com
cerâmica foi realizado na parte central da barra. Os grupos experimentais
foram divididos, segundo o critério de utilização de envelhecimento
artificial, sendo: a) sem tratamento, b) após termociclagem (3000 ciclos de
4°C a 55°C em água), c) noventa dias de armazenagem em uma solução
corrosiva com pH=3.2 (0,1M NaCl; 0,1M de ácido lático; 0,005M KSCN).
Os testes de flexão foram realizados em uma máquina de ensaios
universal, e obtidos os valores de resistência adesiva. Os sistemas
titânio/cerâmica mostraram valores médios de resistência
significantemente menor que sistemas Ni-Cr/cerâmica. Duas de seis
cerâmicas do grupo Ti/Vita separaram-se espontaneamente, após
termociclagem, mas esta não teve efeito sobre os outros grupos
(Ti/De Trey, Ti/Duceratin e Ni-Cr). O armazenamento na solução corrosiva
também não mostrou diferença, estatisticamente significante, entre as
amostras tratadas ou não tratadas. Pode-se concluir que a adesão entre
titânio e cerâmica é possível de ser obtida, entretanto, com patamares de
adesão inferiores ao Ni-Cr.
Correr Sobrinho et al.
14
(1998) avaliaram a influência da
fadiga na resistência à fratura de três cerâmicas: In Ceram (Vita
Zahnfabrik), Optimal Pressable (Opc, Jeneric Pentron), e IPS Empress
(Ivoclar-Vivadent). Foram confeccionados corpos-de-prova em forma de
coroas, com 8mm de diâmetro e 8,5mm de altura. Cada sistema de
cerâmica foi dividido em três grupos: a) as amostras submetidas à fratura
sem ciclagem mecânica, b) forças intermitentes aplicadas com incidência
de carga entre 20N e 300N e com freqüência de 1Hz, em ambiente seco
(10000 ciclos), c) amostras imersas em água destilada para a indução da
fadiga. Os autores concluíram que as coroas de In-Ceram apresentaram
maior resistência à fratura, comparadas ao IPS Empress. O teste não
mostrou diferenças estatisticamente significantes entre o grupo In-Ceram
46
e Opc. A resistência à fratura das coroas In-Ceram diminuiu
significativamente, após a ciclagem mecânica, estando ou não imersa em
água, em relação às não cicladas.
Carneiro Junior et al.
11
(1999) avaliaram in vitro a força de
união da resina composta à cerâmica feldspática, quando nesta foram
efetuados tratamentos de superfície. Após a união, os corpos de prova
foram envelhecidos, por meio de armazenagem em água destilada a 37ºC
em estufa por sete dias, associada à ciclagem térmica (600 ciclos
térmicos de 1 minuto entre 5ºC e 55ºC), antes da realização dos ensaios
de tração.
Leibrock et al.
35
(1999) avaliaram a resistência ao
cisalhamento entre sistemas de reparo para cerâmica, o efeito da
termociclagem e ciclagem mecânica nesta união, em comparação com o
sistema Rocatec para adesão resina-metal. Foram confeccionadas
amostras em liga de Co-Cr-Mo e cerâmica Vita VMK-68. Vinte corpos-de-
prova cilíndricos em resina foram cimentados à cerâmica, utilizando-se
diferentes sistemas de reparo. A resistência ao cisalhamento foi avaliada
após 24h e após simulação de uso em ambiente oral artificial. Foram
utilizados 2400 ciclos térmicos (5°/55°C) e 480000 ciclos mecânicos com
força de 50N e freqüência de 1,66Hz, simulando aproximadamente dois
anos de uso. Dois dos grupos testados (Silistor e All-Bond 2) sofreram
decréscimo significativo na resistência adesiva, após as ciclagens térmica
e mecânica.
Poljak-Guberina et al.
50
(1999) fizeram um estudo com o
propósito de avaliar a resistência à fadiga de uma cerâmica hidrotérmica
fundida a uma liga de Ag-Pd. Este estudo comparou os valores com
aqueles previamente reportados por outros autores. Foram
confeccionadas 48 em liga de Ag-Pd (45x12x4mm), sobre as quais foi
aplicada cerâmica hidrotérmica (25x12x2mm), e divididas em dois grupos.
O primeiro foi dinamicamente carregado, após aplicação da cerâmica,
enquanto o outro foi previamente termociclado ao carregamento (1000x a
47
0ºC e 55ºC). Os ensaios de carga dinâmica foram conduzidos utilizando
um teste de três pontos modificado, em uma máquina de ensaios
universal. O limite de carga dinâmico determinado foi de 550N para os
termociclados, e de 850N para os não termociclados. Foi observada
diferença estatisticamente significante das forças dinâmicas máximas, e
número de ciclos de carga entre as amostras termocicladas ou não. Os
autores concluíram que existe influência da termociclagem nos resultados
finais de adesão.
Lu et al.
36
(2001) cimentaram amostras de In-Ceram a
cilindros em compósito utilizando Panavia 21, sendo que aquelas foram
previamente submetidas a diferentes tratamentos. Metade das amostras
dos diferentes grupos foi armazenada em água por 24h, e a outra metade
duas semanas e termocicladas por 2000 ciclos. Foi realizado teste de
cisalhamento e observados maiores valores de resistência das amostras
não submetidas à ciclagem térmica. As interfaces fraturadas foram
analisadas em MEV e avaliado o tipo de falha adesiva. Foram observados
que vários tratamentos de superfície ou contaminantes podem influenciar,
significantemente, a resistência adesiva do In-Ceram no uso clínico.
Dias et al.
19
(2002) realizaram um estudo com o objetivo
de avaliar a influência in vitro da ciclagem mecânica, sobre a interface
entre infra-estrutura cerâmica/cerâmica de cobertura. Os corpos-de-prova
foram confeccionados em formato cilíndrico, tendo a infra-estrutura
dimensões de 5mm x 4mm, e o revestimento cerâmico, 3mm x 4mm.
Foram confeccionados dez corpos de prova, sendo cinco correspondentes
ao grupo controle, e cinco submetidos à ciclagem mecânica no sentido
axial, com carga de 5N, freqüência de 20Hz, durante 50000 ciclos. Em
seguida, ambos os grupos foram submetidos ao teste de cisalhamento na
mesma máquina (MTZ – 810 Material Test System). Os grupos controle e
tratado apresentaram valores médios de tensão de ruptura (MPa) de
30,83 e 27,46, respectivamente, e foram submetidos ao teste T de
48
Student. Os autores concluíram que não houve diferença estatisticamente
significante entre os grupos.
Itinoche
33
(2002) avaliou a influência da ciclagem
mecânica na resistência à flexão biaxial de materiais cerâmicos: a)
Procera AllCeram, b) In-Ceram Zircônia, c) In-Ceram Alumina, d) IPS
Empress 2. Metade dos corpos-de-prova foram divididos em dois sub-
grupos, de acordo com a presença ou não de ciclagem mecânica
(20000ciclos, carga de 50N e imersão em água destilada a 37°C), antes
do teste de resistência à flexão em máquina de ensaios univesal Instron.
Os dados foram analisados pelos testes ANOVA e Tukey, e os resultados
mostraram que a ciclagem mecânica induziu um decréscimo significante
na resistência à flexão. Foram observadas alterações de superfície pela
análise com MEV. O autor concluiu que a ciclagem mecânica diminui a
resistência à flexão e foi responsável pelas alterações microscópicas nas
áreas de impacto da ciclagem mecânica.
Tróia et al.
59
(2002) avaliaram as características de
adesão da cerâmica ao titânio comercialmente puro e à liga de titânio (Ti-
6Al-4V), assim como o efeito da ciclagem térmica na resistência adesiva,
utilizando um ensaio de flexão de três pontos. Para avaliar o efeito da
ciclagem térmica nas amostras, metade sofreu 3000 ciclos entre 4°C
(±2°C) e 55°C (±2°C), e tempo de imersão de 10 segundos em cada
banho. Os resultados foram comparados com liga de prata-paládio e
cerâmica convencional (controle). MEV foi realizada para caracterizar as
superfícies fraturadas na interface metal-cerâmica. Testes de comparação
múltipla de Anova e Tukey foram utilizados, para analisar os dados com
intervalo de confiança de 5%. A ciclagem térmica não influenciou
significativamente na resistência adesiva da interface titânio/cerâmica.
Não houve diferença estatisticamente significante na resistência adesiva
do titânio comercialmente puro (23,4MPa para termociclados e 24,99MPa
para não termociclados) e Ti-6Al-4V (24,98MPa e 25,60MPa, para
termociclados e não termociclados, respectivamente). A resistência
49
adesiva para o grupo controle (47,98 MPa e 45,30 MPa, respectivamente
sem e com ciclagem) foi significantemente maior que Ti cp e liga de
titânio.
Özcan
47
(2003) relatou que fraturas de cerâmicas de
recobrimento em próteses metalocerâmicas, como resultado do tempo de
função clínico ou traumas, não é um problema incomum na prática clínica.
Estudos indicam que a prevalência de fraturas cerâmicas variam entre 5 e
10% em dez anos de uso. Existe evidência epidemiológica consistente
que falhas mecânicas de uma prótese ocorre, após um certo tempo de
serviço. Desta forma, estruturas protéticas geralmente não falham como
conseqüência de um simples episódio de aplicação de tensões, mas com
o efeito acumulativo de um número grande de cargas comparativamente
menores. Pequenas mudanças na microestrutura ou tratamento de
superfície podem levar a alterações drásticas na meia vida de
restaurações fixas, repetidas tensões e forças podem causar crescimento
lento de trincas e a fadiga mecânica. A ciclagem mecânica pode produzir
trincas mensuráveis na área de contato, e acumular danos durante a
ciclagem mecânica induzindo falhas por fadiga.
50
3 PROPOSIÇÃO
Os objetivos deste trabalho são:
a) verificar a resistência ao cisalhamento da interface
metal/cerâmica em uma liga de cobalto-cromo e uma
de níquel-cromo, utilizando, como controle, o ouro
cerâmico, submetidos ou não à ciclagem térmica e
mecânica das amostras;
b) avaliar a interface metal/cerâmica através de
microscopia eletrônica de varredura (MEV) antes e
após as ciclagens térmica e mecânica, além da
composição química das amostras com a utilização de
espectroscopia de energia dispersiva (EDS).
51
4 MATERIAL E MÉTODO
4.1 Confecção dos corpos-de-prova
4.1.1 Estruturas metálicas
Foram confeccionados corpos-de-prova metalocerâmicos,
padronizados em formato cilíndrico, para a realização dos ensaios de
cisalhamento. Primeiramente, foi realizada a confecção das estruturas
metálicas dos mesmos (Figura 1), através da técnica de fundição de cera
perdida (ANUSAVICE
2
, 2005). Para tal, foi utilizado um dispositivo para a
padronização dos enceramentos, por duas peças usinadas em latão
(Figura 2), sendo a primeira estrutura um anel metálico (A) e a segunda
(B) um êmbolo com o propósito de auxiliar a remoção do enceramento,
realizado pela primeira. Desta forma, o anel metálico teve sua parte
interna isolada com uma fina película de vaselina líquida, e foi apoiado
sobre uma base plana, também isolada. Cera oclusal (Okklusalwachs,
Bego, Alemanha) foi liquefeita com o auxílio de uma espátula 7 e uma
lamparina a álcool, e vertida no interior do anel metálico em um único
incremento, para que não houvessem marcas de emendas no corpo-de-
prova. Aguardou-se o resfriamento completo da cera, e inicialmente, com
pressão digital, ela foi empurrada para fora do molde, e depois
completada a ação com a haste metálica da segunda estrutura do
dispositivo (Figura 3).
Foram confeccionados 102 padrões em cera, utilizados
para a obtenção, através de fundição, da porção metálica correspondente
aos corpos-de-prova. Para a fundição, condutos de alimentação foram
posicionados sobre a base mais larga dos padrões em cera, e os mesmos
52
foram incluídos em anel de fundição com o revestimento Bellavest (Bego).
A proporção pó/líquido e manipulação do mesmo foram realizadas de
acordo com as recomendações do fabricante. Dos 102 enceramentos, 34
foram fundidos em uma liga áurica (Olympia, Jelenko), e utilizados como
grupo controle, 34 em uma liga de cobalto-cromo (Wirobond C, Bego), e
34 em níquel-cromo (Wiron 99, Bego) (Apêndice A). A composição de
cada liga utilizada está descrita no Quadro 1.
O número de pastilhas de liga utilizado em cada fundição
foi obtido pela fórmula: (peso do padrão em cera + condutos de
alimentação) x densidade da liga = quantidade de liga necessária. O
processo de fundição foi realizado pela técnica da cera perdida, onde os
anéis de fundição foram levados em forno para a eliminação da cera dos
padrões (EDG3P-S, EDG, Brasil) e então levados à fundição
propriamente dita em forno de indução (Ducatron Ugin Dentaire, França).
Após a fundição, foi realizada a desinclusão e remoção
dos condutos de alimentação com discos de diamante sinterizado. Os
cilindros sofreram acabamento, com o propósito de refinamento de suas
formas, para que todos os corpos-de-prova tivessem as dimensões finais
mostradas na Figura 1, para possibilitar o perfeito relacionamento do
mesmo com o dispositivo de cisalhamento.
Quadro 1 – Composição das ligas utilizadas, segundo os fabricantes
Liga Composição
Olympia (Jelenko) Au 51.50, Pd 38.40, In 8,5, Ga 1,5, Ru max. 1 (%)
Wirobond C (Bego) Co 61, Cr 26, Mo 6, W 5, Si 1,Fe 0.5, Ce 0.5, C max. 0.02
(%)
Wiron 99 (Bego) Ni 65, Cr 22.5, Mo 9.5, Nb 1, Si 1, Fe 0.5, Ce 0.5, C max.
0.02 (%)
53
FIGURA 1 – Esquema com dimensões e fotografia da porção metálica fundida dos
corpos-de-prova.
FIGURA 2 – Dispositivo utilizado para a confecção do enceramento padrão: a)
dispositivo para remoção do enceramento; b) anel cilíndrico
utilizado como matriz para verter a cera.
A B
4mm
1mm
5mm
4mm
54
FIGURA 3 – Confecção do enceramento padrão a partir do dispositivo: a)
posicionamento do conduto de alimentação; b) padrão em cera concluído.
4.1.2 Aplicação da cerâmica
As estruturas metálicas foram preparadas para a
aplicação da cerâmica de cobertura, primeiramente com jato de óxido de
alumínio (100µm) por 10s à distância de 2cm e angulação aproximada de
45°. Antes da aplicação de cerâmica, todas as amostras foram lavadas
em água corrente, e limpas ultrasonicamente em água fria por 5 min, para
a remoção das partículas de óxido de alumínio e outros contaminantes.
Foi realizada nova limpeza em água corrente, imersão em álcool
isopropílico por 10 min, e secagem por 10min. Foi realizado ciclo de pré-
oxidação apenas para a liga áurica, de acordo com as recomendações do
fabricante. Os fabricantes das duas ligas não-nobres utilizadas não
recomendam a utilização de ciclos de pré-oxidação para as mesmas.
A aplicação da cerâmica (Omega 900, Vita Zahnfabrik) foi
realizada (Apêndice A), segundo os protocolos sugeridos pelo fabricante,
55
na superfície superior dos cilindros. Duas camadas incrementais de
cerâmica opaca foram utilizadas para mascarar completamente a cor da
liga, sendo que a primeira camada foi aplicada com uma consistência
fluida (wash), levada à queima, e a segunda aplicação, em consistência
mais cremosa. Para simular a espessura de esmalte e dentina necessária,
uma matriz de duas peças foi construída em teflon e alumínio, com o
intuito de padronizar suas dimensões (Figura 4). As estruturas metálicas
foram posicionadas na parte inferior no orifício da peça de teflon, e esta
foi apoiada sobre a base de alumínio. Desta forma, pelos orifícios,
aparentes na porção superior da estrutura de teflon, foi condensada a
cerâmica. Os corpos-de-prova foram cuidadosamente desinseridos, com o
auxílio de uma haste metálica, e levados à queima, no ciclo preconizado
pelo fabricante. A contração da massa cerâmica foi compensada em uma
segunda queima, de forma a se obter as dimensões finais descritas na
Figura 4. Todas as aplicações de cerâmica foram realizadas no mesmo
forno (Vacumat 40, Vita Zahnfabrik), usando os mesmos procedimentos
para cada corpo-de-prova.
(a) (b)
FIGURA 4 – Aplicação da cerâmica: a) matriz em teflon e alumínio; b) corpo-de-
prova posicionado.
56
FIGURA 5 – Condensação da cerâmica sobre a parte metálica do corpo-de-
prova, utilizando a matriz em Teflon.
FIGURA 6 – Aspecto final e respectivas dimensões do corpo-de-prova.
4mm
1mm
5mm
4mm
Cerâmica
Metal
4mm
57
4.2 Divisão dos grupos experimentais e ciclagem
Os corpos-de-prova finalizados foram divididos em seis
grupos experimentais, descritos no Quadro 2. Nesta divisão observa-se a
presença de três ligas, sendo uma em cobalto-cromo, uma em níquel-
cromo e uma em ouro-paládio, como controle. Para cada uma destas
ligas, houve a divisão em dois subgrupos, de acordo com o parâmetro de
simulação de uso. Desta forma, metade dos corpos-de-prova não foi
submetida a nenhum tipo de ciclagem, e a outra sofreu ciclagem térmica e
mecânica. Cada subgrupo foi composto por dezessete corpos-de-prova,
sendo quinze utilizados para os ensaios mecânicos de cisalhamento, e
dois reservados para a realização da análise em MEV e EDS. Quando
realizadas as ciclagens térmica e mecânica, foram utilizados 6000 ciclos
térmicos (5°/55°C) em máquina termocicladora (Nova Ética, Brasil)
(PRÖBSTER et al.
52
, 1996; LEIBROCK et al.
35
, 1999; ANDREATTA
FILHO et al.
1
, 2003), com banhos de 30 segundos e intervalos de 1
segundo (Figura 7). A ciclagem mecânica utilizada foi de 20000 ciclos,
com 5Kgf de carga e freqüência de 1Hz (DIAS
18
, 2002; ITINOCHE
33
,
2002), perpendicularmente ao longo eixo da amostra, em máquina
desenvolvida para tal propósito (ITINOCHE
33
, 2002) (Figura 8). Esta foi
realizada com auxílio de um dispositivo desenvolvido para tal fim, onde a
base foi fixada na máquina de ciclagem, preenchida com água e, dentro
da mesma, parafusada uma peça onde foi alojado o corpo-de-prova
(Figura 9).
58
Quadro 2 – Divisão dos grupos experimentais
Grupos
Contituição
da liga
Ligas utilizadas
Cerâmica
utilizada
Ciclagem n
G1
ouro
cerâmico
Olympia
(Jelenko)
Omega 900
(Vita)
com ciclagem térmica
e mecânica
17
G2
ouro
cerâmico
Olympia
(Jelenko)
Omega 900
(Vita)
sem ciclagem térmica
e mecânica
17
G3
cobalto-
cromo
Wirobond C
(Bego)
Omega 900
(Vita)
com ciclagem térmica
e mecânica
17
G4
cobalto-
cromo
Wirobond C
(Bego)
Omega 900
(Vita)
sem ciclagem térmica
e mecânica
17
G5
níquel-
cromo
Wiron 99
(Bego)
Omega 900
(Vita)
com ciclagem térmica
e mecânica
17
G6
níquel-
cromo
Wiron 99
(Bego)
Omega 900
(Vita)
sem ciclagem térmica
e mecânica
17
FIGURA 7 – Máquina termocicladora.
59
FIGURA 8 – Máquina para realização da ciclagem mecânica.
FIGURA 9 – Detalhe da máquina cicladora mecânica, evidenciando o dispositivo
para fixação, o corpo-de-prova e a ponta ativa da máquina.
60
4.3 Ensaio mecânico
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento,
foi confeccionado um dispositivo em aço (Figuras 6 e 7), composto de
duas partes independentes, A e B (ITINOCHE
32
, 1999; OYAFUSO
46
,
2001) (Figura 10). A primeira tem a configuração de um cilindro, com uma
adaptação planificada em suas paredes, de forma a possibilitar a
introdução da peça B em seu interior. Esta, também de formato cilíndrico
e com uma das paredes planificadas, serviu como êmbolo durante os
ensaios mecânicos. Nas faces planas de cada uma das peças existe uma
perfuração de 4mm de diâmetro, que permitiu a introdução do corpo-de-
prova simultaneamente nas duas peças, quando coincidentes as
perfurações, ficando alojada a porção metálica na peça A e a porção
cerâmica na peça B. O conjunto foi posicionado em uma máquina de
ensaio universal EMIC onde, sobre o prolongamento cilíndrico superior da
peça B, foi aplicada força com velocidade constante de 0,5mm/min até a
fratura das amostras, obtendo, desta forma, a carga máxima suportada
pela interface metal/cerâmica (Figura 11).
FIGURA 10 – Dispositivo para o ensaio mecânico, em perspectiva e corte
longitudinal: a) peça externa; b) peça interna; c) corpo-de-prova.
A seta indica os orifícios onde serão posicionados os corpos-de-
prova.
61
FIGURA 11 – Ensaio mecânico em máquina de ensaios universal (EMIC)
4.4 Análise em microscopia
4.4.1. Análise em estereomicroscópio
Para a análise das estruturas remanescentes dos corpos-
de-prova, após os ensaios mecânicos, e verificação dos padrões de
fratura, foi utilizada uma lupa estereomicroscópica Stemi 2000-C (Karl
Zeiss, Inglaterra), com aumento de 25x, acoplado a uma câmera digital
Sony Cybershot DCS-S85, de 4.1 megapixel. Todas as amostras levadas
ao ensaio mecânico de cisalhamento foram analisadas e fotografadas,
tanto em sua porção metálica, quanto na cerâmica, para a visualização
das superfícies de fratura.
62
4.4.2 Análise topográfica com microscopia eletrônica de varredura (MEV)
Das amostras fraturadas, foram selecionadas as mais
significativas e representativas de cada grupo para a observação da
topografia da fratura, sob microscopia eletrônica de varredura.
Para tal, as partes metálicas das amostras fraturadas
primeiramente foram limpas, em aparelho de ultra-som (Vitasonic II, Vita
Zanhfabrik, Alemanha), com alta freqüência (35 kHz), imersas em álcool
isopropílico, durante dez minutos, e foi aguardada a secagem das
mesmas. As amostras foram posicionadas numa plataforma de alumínio
stub, e realizou-se a metalização das mesmas, com uma fina camada
condutora de ouro (50 a 100 Ångstron), depositada via vaporização ou
sputtering iônico, em máquina metalizadora Denton Vacum Inc (Modelo
Desk II).
A análise topográfica das superfícies fraturadas foram
observadas, por meio do microscópio eletrônico de varredura da marca
JEOL JSM-5310
*
, equipado com software digital, para análise das
condições de fratura e das interfaces. A obtenção das imagens foi obtida
por de escaneamento de feixe de elétrons secundários, utilizando alto
vácuo na região do feixe de elétrons, tensão de aceleração de 15kV e
distância de trabalho de 29mm.
*
Laboratório Associado de Sensores e Materiais, no Centro de Tecnologias Especiais,
no Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - LAS/CTE/INPE
63
4.4.3 Análise química via MEV+EDS
A análise dos elementos químicos presentes nos
substratos metálicos e cerâmicos foi feita utilizando a técnica de EDS
(Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X ou Energy Dispersive
Spectroscopy), emitidos por cada elemento componente de uma amostra,
como resultado da incidência de um feixe de elétrons na superfície desta
amostra em análise. O espectrômetro EDS está acoplado ao microscópio
eletrônico de varredura (MEV) utilizado para as análises.
Um corpo-de-prova de cada metal, sem sofrer ensaio
mecânico ou ciclagem, foi reservado para a realização das leituras da
interface metal/cerâmica. As amostras foram embutidas em resina epóxi
incolor, com a finalidade de dar maior resistência ao conjunto, para
posterior secção longitudinal. Em lixadeira mecânica, uma das faces do
corpo-de-prova foi aplainada para a evidenciação da interface de união.
Para isto foi utilizada uma seqüência de lixas d’água 220 e 400,
desgastando aproximadamente 2mm em profundidade. Em seguida, foi
realizado o polimento, utilizando uma politriz mecânica, com pasta de
diamante, de 6µm, 3µm e ¼µm. Entre cada granulação, colocou-se o
corpo-de-prova mergulhado em banho de água destilada sob ultra-som
por 5min.
A análise foi realizada na interface metal/cerâmica das
amostras de cada grupo, utilizando um MEV modelo LEO 1450-VP, da
LEO-Zeiss, Inglaterra, acoplado ao sistema EDS da Oxford e o programa
INCA Energy com detector EDS de 133 eV de resolução
*
. As leituras de
cada amostra foram realizadas a uma distância de trabalho de 15 mm e
20kV de voltagem de aceleração (20keV de energia de aceleração). As
imagens das amostras e de suas interfaces metal-cerâmica foram obtidas
*
Laboratório de Microscopia Eletrônica. Departamento Engenharia de Materiais.
FAENQUIL.
64
utilizando o modo de elétrons retroespalhados. Não foi necessária
aplicação de cobertura condutora nas amostras. Para cada região de
imagem, foram marcados onze pontos sobre uma linha reta perpendicular
à interface metal/cerâmica, onde foram obtidos espectros de energias de
raios X, que foram usados para a análise composicional de cada ponto
(linescan). A intensidade lida de radiação X para cada ponto foi em média
de 3000 pulsos/s no metal, e de 5500 pulsos/s na cerâmica, durante
tempo de leitura de 50 s.
Desta forma, as análises composicionais foram
realizadas pela obtenção de perfis de concentrações de cada elemento
químico, presente em cada um dos onze pontos de análise próximos à
interface metal/cerâmica. As concentrações foram determinadas como
porcentagens, em peso, dos elementos químicos em cada ponto.
4.5 Análise estatística dos dados
Neste ensaio, cuja unidade experimental é o corpo-de-
prova de forma cilíndrica, foi seguido um esquema fatorial tipo 3 x 2, com
quinze repetições. As variáveis experimentais foram: liga metálica (três
níveis: Au, Ni-Cr e Co-Cr) e procedimentos de ciclagem (dois níveis: sem
e com ciclagem térmica e mecânica). A variável resposta (ou dependente)
foi a tensão de ruptura obtida no ensaio de cisalhamento, entre a interface
metal/cerâmica de cada uma das seis condições experimentais. Para a
análise dos 90 dados obtidos, utilizamo-nos do programa computacional
STATISTICA (versão 5.5, StatSoft Inc., 2000). Efetuou-se a estatística
descritiva (média e desvio-padrão) e a inferencial, mediante o teste
paramétrico ANOVA, dois fatores, efeito fixo. O nível de significância
adotado foi o valor convencional de 5%.
65
5. RESULTADOS
5.1 Ensaio de cisalhamento
A influência de três tipos de metais e dos procedimentos
de ciclagem, sobre a tensão de ruptura no ensaio de cisalhamento,
constitui seis condições experimentais a serem estudadas.
Os dados obtidos nestas condições estão apresentados
no Apêndice B. A estatística descritiva dos mesmos é apresentada na
Tabela 1 e representada com o gráfico de colunas (Figura 12), mostrados
a seguir.
Tabela 1. Média (± desvio padrão) dos dados de resistência ao cisalhamento,
obtidos nos corpos-de-prova sob três ligas metálicas e duas
condições de ciclagem (MPa).
Ligas
Ciclagem
Au Co-Cr Ni-Cr linha (m±dp)
Sem 66,02±9,51 85,27±13,07 76,18±13,61 76,18±13,61
Com 59,77±23,34 76,27±15,77 74,67±22,66 70,24±21,73
coluna (m±dp) 62,90±17,80 80,77±14,95 75,97±17,55
* n = 15
66
Figura 12 – Representação gráfica das médias e desvios-padrão dos dados de
resistência, obtidos no ensaio de cisalhamento para as seis
condições experimentais.
Verifica-se, com as informações acima, que as condições
experimentais apresentam mesma dispersão, valores próximos do desvio-
padrão. Verifica-se também que os valores numéricos médios de
resistência dos grupos, sem ciclagem, são superiores aos valores médios
obtidos para os grupos com ciclagem.
Quando se aplica o teste de análise de variância de dois
fatores (ANOVA, 2 way) para avaliar a influência das variáveis, tipo de
metal e procedimento de ciclagem, observa-se que o efeito conjunto
destas duas variáveis não é estatisticamente significante (Tabela 2). Pelo
teste ANOVA, não se pode rejeitar a hipótese de nulidade do efeito de
interação entre as variáveis.
67
Tabela 2. Teste de análise de variância (ANOVA) para os dados de resistência
ao cisalhamento (MPa ) obtidos no ensaio mecânico
Efeito gl SQ QM F p
Ciclagem 1 795,9 795,90 2,83 0,0964
Metal 2 5132,2 2566,08 9,11 0,003*
Interação 2 155,0 77,52 0,28 0,76
Resíduo 84 23653,7 281,59
Total 89 29736,8
*p<0,05
O efeito interação, estatisticamente não significante, quer
indicar que a diferença de resistência de 6,25MPa entre o grupo sem
ciclagem (66,02MPa) e com ciclagem (59,77MPa) para o Ouro é próxima
aos valores, também obtidos nas demais ligas, como se pode observar na
Figura 13. Obteve-se um valor de diferença de resistência de 9,00MPa
para a liga Co-Cr (85,27 – 76,27) e de 1,51MPa para a liga Ni-Cr (76,18 –
74,67).
68
Figura 13 – Gráfico das médias das seis condições experimentais estabelecidas
pelas variáveis: liga metálica e procedimento de ciclagem.
Tendo em vista que o efeito interação das duas variáveis
é estatisticamente não significante, considera-se agora o efeito principal
Metal, que foi estatisticamente significante. Pode-se afirmar que,
independentemente do tipo de ciclagem, a resistência de união com a
cerâmica, da liga de ouro-paládio (62,90±17,80MPa), é menor que do Ni-
Cr (75,97±17,55MPa) e Co-Cr (80,77±14,95MPa). Pelo teste de Tukey
(5%) a liga de Au-Pd difere das outras duas ligas que, entre si, não
diferem estatisticamente.
Quando se comparam as médias das seis condições
experimentais, por meio do teste de Tukey (5%) (Tabela 3), verifica-se
que as condições de menor resistência são aquelas estabelecidas pela
liga áurica, independentemente do tipo de ciclagem, que difere,
estatisticamente, da condição de maior resistência, estabelecida pela liga
Co-Cr sem ciclagem.
69
Tabela 3. Resultado da comparação de médias das seis condições
experimentais, após a aplicação do teste de Tukey (5%).
Liga Ciclagem Média (MPa)
Grupos
Homogêneos
Co-Cr Sem 85,27 A
Com 76,27 A B
Ni-Cr Sem 77,27 A B
Com 74,67 A B
Ouro Sem 66,02 B
Com 59,77 B
5.2 Análise em microscopia
5.2.1 Análise em estereomicroscópio
As amostras foram analisadas em lupa
estereomicroscópica Stemi 2000-C (Karl Zeiss, Inglaterra), com aumento
de 25x, acoplado a uma câmera digital Sony Cybershot DCS-S85. As
imagens sugerem falhas do tipo mista em todos os grupos, mas
observando-se diferentes quantidades de material cerâmico
remanescente sobre o metal. Quando analisados os grupos em ouro-
paládio, com ou sem ciclagem, observa-se maior quantidade de falha
coesiva na cerâmica. Os grupos de ligas não-nobres, Ni-Cr e Co-Cr,
também mostraram falhas mistas, mas com a exposição de quase a
totalidade do metal, deixando poucos remanescentes cerâmicos. Os
fragmentos cerâmicos destes grupos, aparentemente, levaram consigo a
camada de óxido, sugerindo falha adesiva entre a camada de óxido e o
metal.
70
Pode-se sugerir que, nos grupos de ouro, a resistência da
camada de óxido seja maior que a resistência coesiva da cerâmica. De
forma inversa aos grupos de ligas não-nobres, onde a adesão óxido-metal
é mais fraca que a resistência coesiva, ocorre a falha predominantemente
nesta região (Figuras 14 a 19).
FIGURA 14 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Au sem ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
FIGURA 15 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Au com ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
Au sem ciclagem
Au com ciclagem
71
FIGURA 16 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Co-Cr sem ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
FIGURA 17 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Co-Cr com ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
CoCr sem ciclagem
CoCr com ciclagem
72
FIGURA 18 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Ni-Cr sem ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
FIGURA 19 – Fotomicrografias feitas no estereomicroscópio com aumento de
25x, representativas do grupo Ni-Cr com ciclagem: a) metal; b)
cerâmica.
NiCr sem ciclagem
NiCr com ciclagem
73
5.2.2 Análise topográfica com microscopia eletrônica de varredura (MEV)
Duas amostras de cada grupo foram analisadas em MEV,
da marca JEOL JSM-5310. Estas sofreram o ensaio de cisalhamento,
evidenciando a fratura na interface metal-cerâmica, sendo analisadas com
o intuito de se observar a topografia da fratura.
As figuras de 20 a 31 mostram as fotografias relativas à
análise em microscopia, sendo uma primeira imagem com o aumento de
15x, mostrando toda a superfície da amostra, e a segunda em um maior
aumento, obtidas em modo de escaneamento por feixe de elétrons
secundários.
Confirmam-se os achados da estereomicroscopia, onde
se verifica uma maior retenção de cerâmica sobre o metal, nas amostras
de ouro. Grande parte do metal apresenta-se coberta por material de
aspecto vítreo, no caso, a cerâmica de cobertura, com exposições
intercaladas da superfície do metal.
No caso do Co-Cr e Ni-Cr, observa-se uma maior
exposição do metal, e a retenção de menor quantidade de cerâmica,
sendo a sua maior porção na região próxima ao início da fratura.
Encontram-se também pequenos fragmentos de cerâmica, quando
analisados maiores aumentos, dispersos sobre a superfície de fratura,
provavelmente aprisionados nas retenções mecânicas oriundas pelo
jateamento com óxido de alumínio.
74
FIGURA 20 – Ouro-paládio sem ciclagem – MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 21 – Ouro-paládio sem ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 500x.
cerâmica
metal
cerâmica
metal
75
FIGURA 22 – Ouro-paládio com ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 23 – Ouro-paládio com ciclagem - MEV de corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 500x.
cerâmica
cerâmica metal
76
FIGURA 24 – Cobalto-cromo sem ciclagem – MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 25 – Cobalto-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 500x.
cerâmica
metal
metal
cerâmica
77
FIGURA 26 – Cobalto-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 27 – Cobalto-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 500x.
cerâmica
metal
cerâmica
78
FIGURA 28 – Níquel-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 29 – Níquel-cromo sem ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 500x.
cerâmica
metal
cerâmica
metal
79
FIGURA 30 – Níquel-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 15x. Região assinalada
e mostrada em maior aumento na figura abaixo.
FIGURA 31 – Níquel-cromo com ciclagem - MEV do corpo-de-prova após o
ensaio de cisalhamento com aumento de 150x.
cerâmica
metal
cerâmica
metal
80
5.2.3 Análise química via MEV+EDS
A análise da interface metal/cerâmica das amostras de
cada grupo foi realizada utilizando um MEV modelo LEO 1450-VP (LEO-
Zeiss, Inglaterra), acoplado ao sistema EDS Oxford e o programa INCA
Energy com detector EDS de 133eV de resolução. A distância de trabalho
foi de 15mm e 20kV de voltagem de aceleração, utilizando o modo de
elétrons retroespalhados.
Foram obtidas as imagens das interfaces metal-cerâmica,
seccionadas, longitudinalmente, para os três metais estudados,
representados nas Figuras 32 a 40. Foi observada boa justaposição da
camada cerâmica junto ao metal de infra-estrutura. No Au-Pd, observa-se
uma estrutura de aparência dendrítica na interface, com interdigitações
entre os dois materiais. O Co-Cr e o Ni-Cr apresentaram também uma
excelente interação entre o metal e cerâmica, mas com um aspecto mais
uniforme que no ouro.
Foram marcados onze pontos sobre uma linha reta
perpendicular à interface metal/cerâmica, com intervalos de
aproximadamente 25µm no Au-Pd e 42µm para o Ni-Cr e Co-Cr (Figuras
33, 36 e 39), onde foram obtidos espectros de energias de raios X, que
foram usados para a análise composicional de cada ponto (linescan).
Com os valores de porcentagens em peso dos elementos químicos dos
espectros obtidos, foram gerados gráficos, os quais estão representados
nas Figuras 34, 37 e 40. As tabelas referentes a estes dados estão
representadas no Apêndice C.
81
FIGURA 32 – Ouro-paládio - MEV da interface de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 1000x. a) metal; b) camada
de óxido; c) opaco; d) cerâmica de revestimento.
82
FIGURA 33 – Ouro-paládio - MEV de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 1000x. Em evidência os
pontos onde foram analisados os espectros de elementos
químicos pelo EDS.
FIGURA 34 – Representação gráfica dos dados obtidos com a leitura do EDS,
referente aos pontos indicados na figura acima. No eixo x, os
pontos de leitura, e no eixo y, os valores percentuais de peso na
região.
O
Na
Mg
Al
Si
K
Ca
C
Pd
In
Au
1234567891011
0
20
40
60
80
100
METAL | CERÂMICA
83
FIGURA 35 – Cobalto-cromo - MEV da interface de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 600x. a) metal; b) camada de
óxido; c) opaco; d) cerâmica de revestimento.
84
FIGURA 36 – Cobalto-cromo - MEV de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 600x. Em evidência os
pontos onde foram analisados os espectros de elementos
químicos pelo EDS.
FIGURA 37 – Representação gráfica dos dados obtidos com a leitura do EDS,
referente aos pontos indicados na figura acima. No eixo x, os
pontos de leitura, e no eixo y, os valores percentuais de peso na
região.
O
Na
Mg
Al
Si
K
Ca
C
Cr
Co
Mo
W
1234567891011
0
20
40
60
80
100
METAL | CERÂMICA
85
FIGURA 38 – Níquel-cromo - MEV da interface de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 600x. a) metal; b) camada de
óxido; c) opaco; d) cerâmica de revestimento.
86
FIGURA 39 – Níquel-cromo - MEV de corpo-de-prova seccionado
longitudinalmente com aumento de 600x. Em evidência os
pontos onde foram analisados os espectros de elementos
químicos pelo EDS.
FIGURA 40 – Representação gráfica dos dados obtidos com a leitura do EDS,
referente aos pontos indicados na figura acima. No eixo x, os
pontos de leitura, e no eixo y, os valores percentuais de peso na
região.
O
Na
Mg
Al
Si
K
Ca
C
Cr
Ni
Mo
1234567891011
0
20
40
60
80
100
METAL | CERÂMICA
87
6 DISCUSSÃO
As restaurações metalocerâmicas são utilizadas em
Odontologia há muitos anos, com bons resultados, combinando duas
propriedades importantes: a estética da cerâmica com a durabilidade e a
adaptação marginal do metal fundido (McLEAN
41
, 1983). Mesmo assim,
alguns inconvenientes ainda podem ocorrer com o uso clínico, como a
fratura ou descolamento da cobertura estética de cerâmica. Estas fraturas
são um sério e custoso problema em Odontologia, ocasionando
inconvenientes funcionais e estéticos, tanto para o paciente como para o
cirurgião-dentista (ÖZCAN
47
, 2003).
Para a obtenção de longevidade clínica satisfatória das
restaurações metalocerâmicas, as mesmas devem apresentar algumas
características favoráveis como: boa resistência adesiva entre porcelana e
liga metálica; coeficientes de expansão térmica linear compatíveis; boa
adaptação marginal; ausência de altas tensões residuais na cerâmica.
Além disso, a infra-estrutura metálica não pode sofrer alterações durante
o ciclo de queima, não causar alteração de cor na cerâmica, permitir boa
fundição, ser biocompatível e apresentar resistência à oxidação. A
porcelana deve ter estética adequada, baixo ponto de fusão, um bom
molhamento, alto módulo de elasticidade, boa resistência à fadiga,
estabilidade térmica, não apresentar trincas (McLEAN
41
, 1983;
ANUSAVICE
2
, 2005).
Bertolotti
8
(1988) relatou que uma seleção racional de
ligas para a utilização em restaurações metalocerâmicas, pode ser
baseada em alguns princípios, como: a) propriedades físicas, b)
propriedades químicas, c) biocompatibilidade, d) facilidade de manuseio
em laboratório e) compatibilidade com a cerâmica e f) uma relação custo-
benefício relacionada aos fatores anteriores. Encontram-se, desta forma,
88
uma grande gama de ligas a serem utilizadas, sendo elas nobres ou não-
nobres, sendo de grande importância a realização de estudos avaliando o
desempenho das mesmas frente a cerâmicas de recobrimento. Neste
trabalho foram avaliadas duas ligas não-nobres e uma nobre, em Au-Pd,
que serviu como controle. A escolha do grupo controle foi feita devido às
suas propriedades físicas, químicas e de adesão à cerâmica já terem sido
estudadas na literatura, definindo-as como satisfatórias (HAMMAD &
TALIC
27
, 1987; PERSSON & BERGMAN
49
, 1996). Segundo Anusavice
2
(2005), quando se usam cerâmicas compatíveis, as ligas de Au-Pd são
consideradas próximas do ideal, se comparadas a outras ligas de metais
nobres, pois aquelas não contém prata e sua camada de óxidos é
praticamente imperceptível.
As ligas de Au-Pd foram desenvolvidas em meados dos
anos 70, para solucionar os problemas de descoloração da cerâmica,
causados pelas ligas que continham prata. Olympia (Jelenko), introduzida
em 1975, foi a primeira destas ligas livres de prata lançadas no mercado.
Sua rigidez foi melhorada, permitindo maior segurança para a confecção
de próteses parciais fixas extensas. As tendências à deformação em altas
temperaturas são as mesmas que para as ligas de Au-Pd-Ag, muito
melhores quando comparadas às ligas de alto conteúdo de ouro. A
adesão metal-cerâmica é bastante adequada e a resistência à corrosão é
excelente, devido à nobreza dos componentes. Seus elementos oxidantes
são o índio e o estanho (BERTOLLOTI
8
, 1988; ANUSAVICE
2
, 2005).
Porém, a forte ascensão internacional do custo do ouro,
na década de 70, levou à busca e desenvolvimento de ligas não-nobres
como alternativa. A maioria das ligas não-nobres são baseados em Ni e
Cr, com algumas opções à base de Co-Cr ou outros metais. Estas
possuem propriedades físicas diferentes das ligas nobres, sendo as mais
significantes: alta dureza, alta resistência à flexão, e alto módulo de
elasticidade (BERTOLLOTI
8
, 1988; ANUSAVICE
2
, 2005).
89
O Ni-Cr é a liga não-nobre mais utilizada na atualidade,
porém, existem complicações relativas à biocompatibilidade, ilustradas
por vários autores. Potenciais riscos biológicos, oriundos das ligas
básicas, particularmente níquel e berílio são controversos. Estes riscos
podem afetar não apenas o paciente, mas principalmente o dentista e o
técnico de laboratório que confecciona estas restaurações (GUYER et
al.
25
, 1987; BERTOLLOTI
8
, 1988; ANUSAVICE
2
, 2005). Sabe-se que a
natureza ácida do biofilme ou outras alterações no pH bucal podem
desempenhar alterações importantes na liberação de íons da liga de Ni-
Cr, atacando sua camada de passivação (WATAHA et al.
61
, 1998). O
problema potencial da sensibilidade ao metal já levou a Suécia a
reembolsar o valor da liga aos dentistas, apenas quando os tratamentos
são realizados com ligas nobres. Além disso, desencorajam o uso de
qualquer liga com mais de 1% de níquel (GUYER et al.
25
, 1987).
Assim, o interesse em ligas de Co-Cr cresceu pelo desejo
de se encontrar uma liga alternativa que não apresente os mesmos riscos
de alergia ou toxicidade, do níquel e berílio. A ausência destes dois
elementos confere características maiores de biocompatibilidade à liga
(DUDEK
21
, 1988), visto seu comportamento frente a tecidos biológicos
(BARAN
7
1985; GRIMAUDO
24
, 2001).
Desta forma, incluímos estas três ligas em nosso trabalho
(Au-Pd, Ni-Cr e Co-Cr), avaliando a resistência adesiva frente a uma
cerâmica feldspática, e caracterizando a interface metal-cerâmica.
Incluímos o Ni-Cr nesta pesquisa, pois, é uma liga de metais não-nobres
de grande popularidade no mercado, com resultados favoráveis ao longo
dos anos. Juntamente com o ouro, seria um parâmetro interessante para
a comparação a uma liga relativamente nova, que é o Co-Cr. Além do
mais, a liga utilizada neste estudo, é totalmente livre de berílio.
Para a avaliação do desempenho de restaurações
metalocerâmicas, talvez o requisito mais importante seja uma forte e
duradoura adesão entre a cerâmica e o metal. Esta é obtida durante a
90
queima da cerâmica, através de alguns mecanismos de adesão: forças de
Van der Waals, adesão mecânica e adesão química (BAGBY et al.
6
,1990;
LACY
34
, 1997; ANUSAVICE
2
, 2005).
As forças de Van der Waals são forças de atração entre
dois átomos polarizados em íntimo contato, mas sem troca de elétrons.
Suas medidas de adesão têm relação direta à extensão na qual o metal é
molhado pela cerâmica ainda fluida. Quanto melhor o molhamento e
menor o ângulo de contato, mais forte as forças de Van der Waals entre a
cerâmica e o metal (BAGBY et al.
6
,1990; LACY
34
, 1997).
A adesão mecânica ocorre pelo preenchimento com
cerâmica de cobertura nas irregularidades microscópicas da superfície do
metal (LACY
34
, 1997). Entretanto, a rugosidade de superfície, se não
controlada, pode causar dificuldade de preenchimento total das
microretenções, e, com isso, haver a formação de bolhas na interface,
prejudicando a adesão. Os efeitos da rugosidade de superfície na
resistência adesiva entre metal e cerâmica são difíceis de interpretar, pela
dificuldade de controle e padronização nos laboratórios de prótese
(BAGBY et al.
6
,1990). Por isto, pesquisadores sugerem que o desgaste
das superfícies com pedras abrasivas e brocas carbide devem ser
realizadas em uma única direção. O desgaste em direções diferentes
pode fazer com que projeções do metal dobrem-se umas sobre as outras,
aprisionando ar, abrasivos, e/ou partículas de revestimento, resultando
em porosidade na porcelana e prejudicando a adesão na interface metal-
cerâmica (HOFSTEDE et al.
30
, 2002).
A adesão química é o principal mecanismo de interação
entre metal e cerâmica. Compreende a transferência direta de elétrons
entre o oxigênio do vidro e metais oxidáveis no coping metálico. Por isto,
ligas de metais puros (não oxidáveis) não apresentam adesão química.
Cerâmica aplicada a uma superfície lisa de Au-Pt-Pd, por exemplo, vai se
soltar da superfície sem evidência de fixação (LACY
34
, 1997). Ligas
metálicas, que formam óxidos aderentes durante todo o ciclo de
91
degaseificação, formam também uma boa adesão com a porcelana,
enquanto que as pobres em óxidos aderentes apresentam pior adesão.
Algumas ligas de prata-paládio não formam óxidos externos, porém, se
oxidam internamente. É para estas que a adesão mecânica se faz
necessária (ANUSAVICE
2
, 2005). Adição de elementos oxidáveis a uma
liga nobre, como índio (In) ou estanho (Sn), estabelece o potencial de
oxidação da mesma e conseqüente adesão ao vidro. A ligação
intermediária entre o metal e o vidro é a camada de óxido metálico, que
precisa ser delgada em espessura para ser efetiva, caso contrário pode
sofrer fratura (LACY
34
, 1997).
A longevidade da restauração metal-cerâmica depende da
formação de uma camada adesiva estável entre os dois materiais (MELO
et al.
42
, 2005). A teoria da camada de óxido afirma que a adesão da
cerâmica ao metal é obtida pela presença de uma camada de óxido,
aderente na interface metal-porcelana (MACKERT JUNIOR et al.
38
, 1988;
HOFSTEDE et al.
30
, 2002). Desta forma, o requisito para a aderência da
cerâmica segue dois padrões: primeiro, deve haver um óxido presente na
interface, e segundo, o óxido deve aderir ao metal. Por outro lado, se a
camada de óxido está ausente, ou se é de espessura insuficiente para
evitar a dissolução completa pela fusão da porcelana, esta entra em
contato direto com a superfície do metal, ocasionando pobre adesão. Isto
é observado na fusão da cerâmica sobre alguns metais nobres que não
possuem a capacidade de formar óxidos. Por outro lado, se o óxido não
tem boa adesão ao substrato metálico, a união deste à cerâmica
resultante será fraca (MACKERT JUNIOR et al.
38
, 1988). Estudos têm
determinado que esses óxidos metálicos formados durante o processo de
oxidação podem variar entre ligas e com o tratamento de superfície
(HOFSTEDE et al.
30
, 2002).
Acredita-se que jatear as superfícies finalizadas remove
os sulcos e ranhuras provocados pelo acabamento. O metal jateado tem
mais energia de superfície, o que promove um maior molhamento durante
92
a aplicação da cerâmica. Evidências sugerem que esta superfície
asperizada pode também promover intertravamentos mecânicos, e
aumentar a área de superfície para a adesão metal-cerâmica
(HOFSTEDE et al.
30
, 2002). Em nossos estudos, todas as amostras foram
jateadas com óxido de alumínio previamente aos procedimentos de
aplicação da cerâmica. A utilização de óxido de alumínio, de qualidade
inferior e menor pureza, podem contaminar a superfície metálica, e,
conseqüentemente, afetar a integridade da zona de aderência metal-
cerâmica (ANUSAVICE
2
, 2005).
Muitos métodos têm sido propostos para quantificar esta
adesão entre cerâmicas e metais. Mas nenhum é completamente isento
de erros, devido à complexidade da interface metal/cerâmica, e nenhum
deles estabeleceu um protocolo final para os testes (LUBOVIC &
GOODKIND
37
, 1977; DRUMMOND et al.
20
, 1984; MACKERT JUNIOR et
al.
38
, 1988; HOFSTEDE et al.
30
, 2002; ÖZCAN
47
, 2003; ANUSAVICE
2
,
2005; MELO et al.
42
2005). Teríamos uma condição mais adequada, caso
o par porcelana-metal tivesse coeficientes de contração combinados de
modo que a porcelana adjacente à interface estivesse totalmente livre de
tensões. Esta é uma situação praticamente impossível de se obter,
porque o metal exibe um comportamento de contração linear, em função
da temperatura, e a porcelana, um comportamento não-linear de
contração (ANUSAVICE
2
, 2005). Desta forma, os testes mais indicados
seriam aqueles baseados em variáveis experimentais mínimas e com a
menor quantidade de tensões residuais na interface metal-cerâmica.
Alguns testes têm sofrido algumas críticas, por exemplo, os de flexão para
avaliar ligas de metais diferentes, pois a ruptura da cerâmica depende do
módulo de elasticidade do metal testado. Uma liga com maior módulo de
elasticidade pode resistir à flexão por mais tempo, produzindo maior
tensão de ruptura. Então, torna-se suspeito se é a resistência adesiva ou
o módulo de elasticidade do metal que está sendo testado (HAMMAD &
TALIC
27
, 1995).
93
Analisando-se as propriedades das restaurações
metalocerâmicas, observa-se que a resistência ao cisalhamento e à
tração são relativamente baixas, em relação à sua resistência à
compressão, portanto, falhas prematuras sob forças intra-orais de tração
ou cisalhamento, que se somam, podem ser a causa primária da falha da
restauração (ANUSAVICE
2
, 2005). Testes que observem as amostras sob
este aspecto podem ser os mais indicados. Anusavice et al.
5
(1980)
avaliaram onze testes mecânicos para metal-cerâmica, usando a análise
de elementos finitos. No teste de cisalhamento paralelo plano, os autores
observaram a força aplicada ao longo da interface metal-cerâmica.
Quanto ao ensaio mecânico, vários autores na literatura
propuseram que se utilize o ensaio de cisalhamento (CHONG et al.
13
,
1980; MALHOTRA & MAICKEL
40
, 1980; GAVELIS et al.
22
1982;
DRUMMOND et al.
20
, 1984; QUINONES et al.
53
, 1985; DAFTARY &
DONOVAN
15
, 1987; HAMMAD et al.
26
, 1987; STANNARD et al.
58
, 1990;
O'CONNOR et al.
44
, 1996; OYAFUSO
46
, 2001; OLIVIERI
45
, 2003;
BONDIOLI & BOTTINO
10
, 2004; PRETTI et al.
51
, 2004; MELO et al.
42
,
2005). Os autores consideraram o teste de resistência ao cisalhamento
como um dos métodos mais confiáveis na avaliação da adesividade, pois
concentra a força aplicada no ponto de união entre os dois materiais, nas
condições estudadas. A resistência ao cisalhamento consiste em opor-se
a forças de deslizamento de uma porção de um corpo sobre o outro,
calculada pela divisão da força pela área paralela ao direcionamento da
força (ANUSAVICE
2
, 2005).
A metodologia empregada para nossos ensaios
mecânicos consistiu em um teste de resistência ao cisalhamento
modificado, idealizado por Itinoche
32
(1999). Dentro dos testes de
cisalhamento de estrutura planar, este tem uma configuração
diferenciada, onde a apreensão dos corpos-de-prova se dá de uma
maneira uniforme, ao contrário da metodologia tradicional, onde a
ferramenta de teste é aplicada de forma pontual e tangencial à interface.
94
Desta forma, conseguimos minimizar as forças oblíquas que poderiam
surgir, direcionando as forças paralelamente à interface de união metal-
cerâmica. Esta metodologia já foi utilizada por outros autores em outros
materiais, com bons resultados (OYAFUSO
46
, 2001; OLIVIERI
45
, 2003;
BONDIOLI & BOTTINO
10
, 2004; PRETTI et al.
51
, 2004; MELO et al.
42
,
2005).
Foram observados, em nossos estudos, valores médios e
resistência adesiva para os grupos não ciclados de 66,02±9,51MPa para
Au-Pd, 85,27±13,07MPa para o Co-Cr e 76,18±13,61MPa para o Ni-Cr.
Contudo, dados obtidos de diferentes testes geralmente não são
comparáveis entre si, sendo interessante o confronto com estudos de
mesma metodologia de ensaio. Pretti et al.
51
(2004) observaram
resistência de 48,387±17,718MPa para a liga Wirobond C, e
55,956±17,198MPa para a Remanium 2000. Os valores provavelmente
foram inferiores a este estudo, devido ao método de fundição com
maçarico, que pode alterar a microestrutura ou introduzir contaminantes
no processo. Alguns outros autores utilizaram esta metodologia, com
outros metais, sendo observados valores de 40,55MPa para ouro e de
62,71 a 68,17MPa para o titânio (OLIVIERI
45
, 2003); 4ALL - 54,0±20,0
MPa, Wiron - 63,0±13,5MPa, IPS d.Sign 20 - 71,7±19,2MPa, Argeloy -
55,2±13,5MPa (MELO et al.
42
, 2005).
Yilmaz & Dinçer
65
(1999) consideraram valores de
resistência adesiva entre a cerâmica e o metal como aceitáveis acima de
25N/mm
2
, usando um teste de flexão. White et al.
62
(1996) também
relataram como níveis aceitáveis, clinicamente, médias de resistência
adesiva acima de 26MPa. Anusavice et al
5
. (1980) descreveram que o
estresse mastigatório em incisivos centrais fica em torno de 6,5 a
17,5MPa e em dentes posteriores em torno de 30MPa. Com base nestes
dados, podemos concluir que as restaurações metalocerâmicas
confeccionadas nos metais estudados são totalmente viáveis, por
situarem-se sempre acima dos valores clinicamente aceitáveis. Além
95
disto, encontrou-se valores maiores nos sistemas cobalto-cromo e níquel-
cromo, comparados ao ouro-paládio, sendo que o último já apresenta
comprovação clínica.
Estudos in vitro não podem reproduzir todas variáveis e
complexidades do ambiente bucal. Quando as coroas são cimentadas,
outros fatores, além da resistência mecânica dos materiais, entram em
jogo. Sob aplicação contínua de cargas, a degradação progressiva pode
levar à iniciação e crescimento de trincas e, finalmente, a falha
catastrófica da restauração (ÖZCAN
47
, 2003). Por isso, foi introduzido
envelhecimento das amostras neste estudo, sob a forma de ciclagem
térmica e mecânica. Esta é uma condição empregada para simular a
utilização destas próteses in vivo, e avaliar seu desempenho em um
aspecto longitudinal.
A ciclagem térmica in vitro é a simulação do processo
físico existente no ambiente oral, em função da dilatação e contração dos
materiais restauradores, em virtude da mudança térmica, originada pela
ingestão de alimentos e líquidos em diferentes temperaturas. Talvez este
seja o processo que mais freqüentemente influencia a integridade de
união adesiva entre materiais restauradores, pela geração de tensões na
interface metal-cerâmica, devido às discrepâncias entre os coeficientes de
expansão térmica dos materiais (LEIBROCK et al.
35
, 1999; ANDREATTA
FILHO et al.
1
, 2003; TRÓIA et al.
59
, 2002).
A quantidade de ciclos (ANDREATTA FILHO et al.
1
, 2003;
PRÖBSTER et al.
52
, 1996; LEIBROCK et al.
35
, 1999), e a variação da
temperatura (PRÖBSTER et al.
52
, 1996; POLJAK-GUBERINA et al.
50
,
1999; CARNEIRO JUNIOR et al.
11
(1999); ANDREATTA FILHO et al.
1
,
2003; TRÓIA et al.
59
, 2002) foram baseados em protocolos estabelecidos
na literatura. A baixa condutividade térmica da cerâmica, e o módulo de
expansão térmico linear próximo ao metal, fazem com que esta influência
seja pequena em um baixo número de ciclos. Por isso, Tróia et al.
59
, em
2002, sugeriram que maiores períodos de imersão em cada banho
96
poderiam gerar uma maior quantidade de tensões na interface
metal/cerâmica. Baseados nas correlações clínicas feitas por alguns
autores (PRÖBSTER et al.
52
, 1996; LEIBROCK et al.
35
, 1999;
ANDREATTA FILHO et al.
1
, 2003), adotamos a utilização de 6000 ciclos
térmicos entre 5°C e 55°C, equivalente a aproximadamente cinco anos de
serviço.
Anusavice
2
(2005) afirmam que poucas fraturas clínicas
ocorrem durante um procedimento de carregamento único. A maioria das
fraturas de restaurações e próteses se desenvolve progressivamente
após vários ciclos de carregamento, depois do início de uma trinca.
Valores de tensão abaixo da resistência máxima à tração, podem produzir
a fratura prematura da prótese, em função dos defeitos que crescem
lentamente após os ciclos de tensões. Este fenômeno é chamado de falha
por fadiga. Por isso, também foi introduzida neste estudo a ciclagem
mecânica, para complementação à ciclagem térmica. Em concordância
com as pesquisas de Itinoche
33
(2002) e Dias
18
(2002) aplicamos uma
carga de 50N, com uma freqüência de 1Hz e 20000 ciclos. Esta
padronização foi aplicada, baseada no fato de representar cerca de 60%
da carga de fratura de um dos materiais do conjunto, descrito por Dias
18
(2002).
Os ensaios de ciclagem foram realizados em água, pois
concordamos com Anusavice
2
(2005) e Drummond et al.
19
(1984), que
afirmaram que soluções aquosas têm a capacidade de degradação das
cerâmicas, em virtude da transformação dos defeitos superficiais em uma
ou mais trincas em função do tempo e tensões.
Submeteu-se, em nosso estudo, a metade dos corpos-de-
prova à ciclagem térmica e mecânica. Foram observados valores de
resistência adesiva após a realização das ciclagens de 59,77±23,34MPa
para Au-Pd, 76,27±15,77MPa para Co-Cr e 74,67±22,66MPa para Ni-Cr.
Estatisticamente, os resultados não evidenciaram uma redução na
resistência adesiva, comparados aos grupos sem ciclagem. Porém,
97
diferenças numéricas foram observadas, com uma ligeira queda da
resistência adesiva. Acredita-se que, com um maior número de ciclos,
exista a influência do efeito ciclagem, mas para o período estabelecido,
representativo de cinco anos de serviço, esta não é observada.
Em estereomicroscópio foi observado que grande maioria
das falhas foi do tipo mista, porém, com características e predominâncias
diferentes, em função do metal avaliado. Quando observadas as amostras
em ouro, notou-se grande retenção de cerâmica pelo metal, sendo que
pequenas ou menores áreas deste foram expostas, comparado com as
outras ligas metálicas. Nos fragmentos de cerâmica correspondentes, não
se mostra evidente o destacamento da camada de óxido do metal.
Hammad & Talic
27
(1995) relataram que falhas coesivas dentro da
cerâmica são uma indicação para adesão clinicamente aceitável da
interface. Isto demonstra uma adesão satisfatória, que pode exceder a
resistência coesiva da cerâmica
Por outro lado, no caso das ligas não-nobres, Ni-Cr e Co-
Cr, as falhas continuaram sendo mistas, mas com o componente adesivo
mais evidente. Pequenos remanescentes cerâmicos permaneceram no
metal, sendo que a grande parte, ou quase totalidade da superfície de
fratura das amostras apresentava a exposição da liga. Examinando-se os
fragmentos cerâmicos, observou-se coloração escura, metálica,
evidenciando-se o destacamento da camada de óxidos Os valores de
resistência adesiva destes grupos foram mais elevados, estatisticamente,
comparados ao grupo de ouro. Isto sugere uma aderência adequada da
camada de óxido ao metal da infra-estrutura.metálica. Sced & McLean
56
(1972) corroboraram com estes resultados, observando em seus estudos
que, para a liga de ouro, todas as amostras fraturaram na cerâmica
opaca, próximo à interface adesiva, e o níquel-cromo e o cobalto-cromo
falharam predominantemente pelo destacamento da porcelana da
superfície metálica. Adesão completa entre a porcelana e o metal foi
98
observada quando a fratura ocorre na porcelana, e não na interface
(WIGHT et al.
63
, 1977).
Com a realização da MEV nas áreas fraturadas, no modo
de escaneamento por elétrons secundários, observou-se a topografia de
superfície da fratura. Os dados previamente observados em
estereomicróscopio foram comprovados, sendo que a maioria das falhas
foi mista, nos modos coesivo e adesivo. Verificou-se nos grupos de ouro,
a retenção de grandes porções vítreas de cerâmica sobre a superfície do
metal. Observaram-se porções menores de metal expostas sobre a
cerâmica.
Nos grupos de Ni-Cr e Co-Cr também foram confirmados
os achados do estereomicroscópio. Pequenos remanescentes cerâmicos
foram observados, com quase a totalidade do metal exposta pela fratura,
sugerindo fratura quase que totalmente adesiva da cerâmica.
As áreas de falha coesiva da porcelana podem ser
resultantes de vários fatores. Elas indicariam que a resistência da adesão
metal-cerâmica excedeu a resistência da porcelana propriamente dita,
resultando em falhas predominantemente coesivas. As falhas combinadas
poderiam indicar a presença de concentração de estresse residual na
porcelana, nas áreas de falha coesiva. Qualquer estresse de tensão
residual dentro da porcelana diminuiria a carga externa necessária para
causar a fratura. A falha pode ser originada de áreas de alto estresse,
dentro da porcelana, ou originada na interface metal-porcelana, e
progredido através das áreas de alto estresse de porcelana, por causa da
possibilidade aumentada para fratura (OLIVIERI
45
, 2003).
Nos corpos seccionados longitudinalmente, foi realizada a
MEV da interface metalocerâmica, em modo de elétrons retroespalhados.
Primeiramente, observou-se na interface de união uma perfeita
justaposição entre metal, opaco e cerâmica de dentina. No ouro,
observou-se uma estrutura dendrítica na interface, aparentando uma
formação de óxidos internos no metal. Nos corpos-de-prova em Ni-Cr e
99
Co-Cr, observou-se uma morfologia semelhante, com interface mais
regular, e sem a possibilidade da evidenciação precisa da camada de
óxido, que aparenta ser uma faixa mais escura, um pouco difusa, junto à
interface metal-cerâmica. É justificável esta aparência, pois quando a
cerâmica é fundida sobre o metal, os óxidos metálicos interagem com a
cerâmica, formando a chamada zona de interação. Segundo Anusavice et
al.
3
(1977), a dimensão da zona de reação é definida como a distância
entre os pontos finais dos perfis de concentração dos elementos mais
móveis. Quanto maior a zona de interação, mais distante da interface
ocorre a fratura da cerâmica (CARTER et al.
12
, 1979).
A análise em EDS foi realizada com escaneamentos em
uma linha perpendicular a cada interface, em intervalos pré-estabelecidos.
Esta metodologia foi empregada por Anusavice et al.
3
(1977), Anusavice
et al.
4
(1977), Ringle et al.
54
(1977) e Ringle et al.
55
(1979), com bons
resultados. Com ele verifica-se que as alterações na porcentagem, em
peso dos componentes, ocorrem além da interface metalocerâmica, indo
desde o ponto 4 até por volta do ponto 7. A partir disto que ocorre uma
maior estabilização da porcentagem em peso dos elementos. Isto indica
que a zona de interação vai além da camada de óxido, avançando um
pouco adentro da cerâmica. Na direção do metal, esta zona de interação
é mais limitada, tendo sido a estabilização dos elementos mais rápida.
Desta forma, observa-se valores compatíveis de
resistência adesiva dos metais estudados com valores considerados
clinicamente aceitáveis. Isto pode nos trazer segurança de aplicação
clínica destas ligas, em especial a de Co-Cr. Este fato é de relevante
importância, pois alternativas clínicas viáveis devem ser buscadas, de
forma a proporcionar soluções seguras e de custo-benefício adequado ao
nosso paciente. Estes comentários podem ser feitos também, quanto à
extrapolação do uso continuado destas próteses, uma vez que os
procedimentos de ciclagem não trouxeram diferenças estatisticamente
significantes, para um período aproximado de cinco anos de uso.
100
7 CONCLUSÕES
Baseando-se nos resultados deste estudo, pode-se
concluir que:
a) a liga de ouro apresentou os menores valores de
resistência adesiva ao cisalhamento que as ligas de
Co-Cr e Ni-Cr;
b) as ligas de Co-Cr e Ni-Cr não mostraram diferenças
estatisticamente significantes entre si;
c) quando observada a interação das variáveis liga
metálica x ciclagem mecânica, não foram notadas
diferenças estatisticamente significantes entre os
grupos estudados;
d) a ciclagem térmica e mecânica, apesar de diminuir
numericamente os valores de adesão, não
proporcionaram quedas das médias de resistência ao
cisalhamento estatisticamente significantes;
e) a partir das análises em microscopia, pode-se afirmar
que as falhas foram predominantemente mistas
(coesivas/adesivas), sendo que, nos grupos de ouro,
houve uma maior retenção da cerâmica ao metal.
101
8 REFERÊNCIAS
*
1. ANDREATTA FILHO, O.D. et al. Avaliação da resistência adesiva
entre uma cerâmica aluminizada e um cimento resinoso submetidos à
ciclagem térmica. Cienc Odontol Bras, v.6, n.3, p. 32-9. jul. 2003.
2. ANUSAVICE, K.J. Philips, materiais dentários. Rio de Janeiro:
Elsevier, 2005. 764p.
3. ANUSAVICE, K.J.; RINGLE, R.D.; FAIRHURST, C.W. Adherence
controlling elements in ceramic-metal systems. II. Nonprecious alloys.
J Dent Res, v.56 , n.9 , p.1053-61. Set. 1977.
4. ANUSAVICE, K.J.; RINGLE, R.D.; FAIRHURST, C.W. Bonding
mechanism evidence in a ceramic: nonprecious alloy system. J
Biomed Mater Res, v.11, n.5, p.701-9, Sept. 1977.
5. ANUSAVICE, K.J.; DEHOFF, P.H.; FAIRHURST, C.W. Comparative
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110
Apêndice A – Características das ligas e cerâmicas utilizadas
Quadro 3 – Especificações das ligas segundo os fabricantes
Wiron 99 Wirobond C Olympia
Tipo Extra-duro Extra-duro -
Cor branca Prateado -
Densidade [g/cm
3
] 8,2 8,5 13,7
Dureza Vickers 180 310 255
Módulo de elasticidade [MPa] 205000 210000 124072
Limite de alongamento [MPa] 330 480 551
Solidez [MPa] 650 720 793
Flexibilidade ductil [%] 25 6 20
Intervalo de fundição [°C] 1250-1310 1270-1380 1220-1350
Temperatura de fundição [°C] 1450 1500 1400
25-500°C 13,8 14 13,9
CTE [10
-6
K
-1
]
25-600°C 14,0 14,2 14,2
111
Quadro 4 – Propriedades físicas da cerâmica Omega 900, segundo
especificações do fabricante.
Propriedade Unidade de medida Valor
CET (25-500°C) - opaco 10
-6
x K
-1
14,3-14,5
Ponto de transformação - opaco °C 571
CET (25-500°C) - dentina 10
-6
x K
-1
13,4-13,9
Softening point – dentina °C 665
Ponto de transformação – dentina °C 584
Solubilidade – dentina ISO 9693 µg/cm
2
9,8
Densidade – dentina g/cm
2
2,4
Resistência à flexão – dentina MPa 101
Tamanho médio de partícula –
dentina
µm 17,6
Resistência adesiva MPa 47
Dureza Vickers – esmalte HV
10
420
Dureza Vickers – esmalte natural HV
10
400-500
112
Apêndice B – Informações complementares
Tabela 4 – Dados obtidos no ensaio de cisalhamento segundo as
condições experimentais (MPa).
Co-Cr Ni-Cr Au
Sem
ciclagem
Com
ciclagem
Sem
ciclagem
Com
ciclagem
Sem
ciclagem
Com
ciclagem
62,15 58,16 60,41 44,06 50,59 25,38
65,70 59,80 64,01 47,24 51,72 26,10
69,29 60,94 64,12 49,20 53,11 36,45
76,24 63,12 68,80 52,97 57,83 46,13
78,48 65,20 71,23 56,12 60,61 47,96
79,42 65,70 72,20 61,99 64,04 50,01
84,24 66,11 74,05 66,17 66,75 58,39
88,39 74,98 79,40 72,33 69,13 59,72
90,74 75,83 80,58 78,26 70,21 63,81
91,49 80,47 81,22 89,80 70,44 66,17
91,63 81,11 82,44 92,32 70,45 67,72
97,11 88,20 83,21 97,60 70,98 70,59
97,96 95,94 86,87 98,24 74,62 79,84
102,53 103,94 88,75 100,54 78,59 81,80
103,66 104,55 101,73 113,32 81,33 116,53
Apêndice C – Dados da espectroscopia de energia dispersiva
Tabela 5 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a amostra de ouro-paládio (valores em %)
O Na Mg Al Si K Ca C Pd In Au Total
Linha de espectro 1 0 0 0 0 0 0 0 6,53 38,79 7,64 47,03 100
Linha de espectro 2 0 0 0 0 0 0 0 5,9 40,09 6,79 47,21 100
Linha de espectro 3 0 0 0 0 0 0 0 5,65 40,11 7,27 46,97 100
Linha de espectro 4 56,35 4,64 0,04 7,34 22,38 7,95 1,3 0 0 0 0 100
Linha de espectro 5 49,64 2,81 0,02 9,61 26,19 10,87 0,85 0 0 0 0 100
Linha de espectro 6 69,87 6,08 0 4,35 15,63 3,9 0,57 0 0 0 0 100
Linha de espectro 7 59,63 4,24 0 5,58 21,51 4,76 4,34 0 0 0 0 100
Linha de espectro 8 59,2 6,04 0 6,88 23,3 4,14 0,48 0 0 0 0 100
Linha de espectro 9 59,56 3,93 0,22 7,58 23,69 4,64 0,38 0 0 0 0 100
Linha de espectro 10 60,67 6,21 0,25 6,5 23,23 2,53 0,61 0 0 0 0 100
Linha de espectro 11 63,02 5,4 0,27 6,42 21,97 2,55 0,37 0 0 0 0 100
113
Tabela 6 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a amostra de cobalto-cromo (valores em %)
O Na Mg Al Si K Ca C Cr Co Mo W Total
Linha de espectro 1 0 0 0 0 0 0 0 2,69 25,21 61,39 4,61 6,1 100
Linha de espectro 2 0 0 0 0 0 0 0 2,34 25,21 61,08 5,02 6,35 100
Linha de espectro 3 0 0 0 0 0 0 0 2,61 23,08 65,36 3,52 5,43 100
Linha de espectro 4 47,87 4,75 0 8,51 29,09 9,2 0,58 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 5 53,99 5,56 0 7,9 25,81 6,41 0,38 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 6 54,46 6,11 0 12,21 20,89 6,25 0,22 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 7 60,3 5,69 0 7,68 21,84 4,4 0,17 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 8 61,32 5,86 0,18 6,66 22,84 2,67 0,46 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 9 61,86 5,69 0,08 6,02 23,38 2,53 0,44 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 10 60,99 6,67 0,17 6,32 22,84 2,44 0,56 0 0 0 0 0 100
Linha de espectro 11 63,78 5,69 0,37 6,2 21,72 1,84 0,39 0 0 0 0 0 100
114
Tabela 7 – Dados obtidos a partir das leituras de EDS para a amostra de níquel-cromo (valores em %)
O Na Mg Al Si K Ca C Cr Ni Mo Total
Linha de espectro 1 0 0 0 0 0,83 0 0 3,28 22,97 64,95 8,02 100
Linha de espectro 2 0 0 0 0 0,99 0 0 2,97 22,49 64,47 9,07 100
Linha de espectro 3 0 0 0 0 0,74 0 0 3,5 22,66 64,55 8,55 100
Linha de espectro 4 50,58 2,98 0 7,43 25,47 12,41 1,25 0 0 0 0 100
Linha de espectro 5 51,59 4,32 0 8,31 27,9 7,47 0,56 0 0 0 0 100
Linha de espectro 6 54,42 4,32 0 8,07 25,93 6,93 0,39 0 0 0 0 100
Linha de espectro 7 57,09 5,47 0 8,04 24,15 5,09 0,26 0 0 0 0 100
Linha de espectro 8 59,4 6,38 0,31 6,41 24,49 2,46 0,55 0 0 0 0 100
Linha de espectro 9 59,63 6,47 0,28 6,58 24,11 2,57 0,35 0 0 0 0 100
Linha de espectro 10 63,97 4,6 0,12 6,97 21,26 2,8 0,27 0 0 0 0 100
Linha de espectro 11 62,21 7,25 0,32 6,37 21,61 1,86 0,37 0 0 0 0 100
115
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ABSTRACT
The using of metal-ceramic fixed partial prostheses consists of a great alternative for the
oral rehabilitation in patients partially edentulous. However, limitations are imposed with
relationship to the economical viability of the use of precious alloys, allied to the concern
with the toxicity of Ni and Be, constituent of the non-precious alloys commonly used. This
way, the Co-Cr alloys are becoming a great alternative, in spite of not exist a great
number of studies about this alloy. This way, this study had the purpose of evaluating and
to characterizing the metal-ceramic interface for a Co-Cr alloy (Wirobond C, Bego), a Ni-
Cr alloy (Wiron 99, Bego), using as control the ceramic gold (Olympia, Jelenko), in
function of a dental ceramic (Omega 900, Vita). Shear resistance tests were
accomplished of the metal-ceramic interface of the cylindrical samples, and half of these
were previously submitted to the thermal and mechanical cycling. After the shear tests,
the samples were submitted to optical microscopy for verification of the pattern of the
fracture. The characterization of the interface was made by the scanning electron
microscopy (SEM), before and after the fracture of the samples, besides the analysis of
EDS for the detection of the profiles of the different chemical elements. The mean values
of adhesive resistance observed for the non-cycled groups were 66,02±9,51MPa for Au-
Pd, 85,27±13,07MPa for the Co-Cr and 76,18±13,61MPa for Ni-Cr. The means of
59,77±23,34MPa, 76,27±15,77MPa and 74,67±22,66MPa were found, respectively, for
the cycled groups. The test of analysis of variance (ANOVA) was applied, and it didn't
show statistically significant influences for the cycling procedures. Although, differences
were found among the metals, were the gold alloy showed lower means of bonding
resistance. It is concluded that Co-Cr and Ni-Cr alloys presented the highest mean values
of shear resistance. The thermal and mechanical cycling didn't provide statistically
significant differences.
KEYWORDS: Metal-ceramic alloys, shear strength, scanning electron
microscopy.
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Autorizo a reprodução xerográfica deste trabalho.
São José dos Campos, 24 de Junho de 2005
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