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OSVALDO DANIEL ANDREATTA FILHO
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA ENTRE UM CIMENTO
RESINOSO E LIGAS PARA METALO-CERÂMICA SUBMETIDAS A
DOIS DIFERENTES CONDICIONAMENTOS DE SUPERFÍCIE
Tese apresentada à Faculdade de
Odontologia, Campus de São José
dos Campos, Universidade Estadual
Paulista, como parte dos requisitos
para obtenção do título de DOUTOR,
pelo Programa de Pós-Graduação em
ODONTOLOGIA RESTAURADORA,
Especialidade em Prótese Dentária
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1
OSVALDO DANIEL ANDREATTA FILHO
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA ENTRE UM CIMENTO
RESINOSO E LIGAS PARA METALO-CERÂMICA SUBMETIDAS A
DOIS DIFERENTES CONDICIONAMENTOS DE SUPERFÍCIE
Tese apresentada à Faculdade de Odontologia de São José dos
Campos, Universidade Estadual Paulista, como parte dos requisitos
para obtenção do título de DOUTOR pelo Programa de Pós-
Graduação em ODONTOLOGIA RESTAURADORA, Especialidade
em Prótese Dentária.
Orientador Prof. Dr. Renato Sussumu Nishioka.
São José dos Campos
2005
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2
DEDICATÓRIA
A Deus, que me presenteou com a vida, em Tuas
mãos entrego meu coração e minha alma todos os dias, pois
Sois a fortaleza que me guia, encoraja e ampara em todos os
momentos de minha vida
Aos meus pais, Osvaldo Daniel Andreatta e Maria
Lygia M. da Costa Andreatta, que sempre dedicaram suas
vidas à minha formação com muito amor, dedico este trabalho,
meu orgulho, minha admiração e meu eterno amor.
À minha amada esposa, Michelli Guardiano
Andreatta, pelo amor, carinho, atenção, paciência e incentivo
que me fortalece e alegra todos os dias minha vida.
À minha família, que em todos os momentos de
minha vida me amparou e orientou dando forças para que eu
atingisse meus objetivos.
3
AGRADECIMENTOS
À Faculdade de Odontologia de São José dos Campos –
Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP,
através de seu digníssimo Diretor, Prof. Adj. Paulo Villela Santos.
Ao Prof. Adj. Clóvis Pagani coordenador do Programa de Pós-
Graduação em Odontologia Restauradora, Especialidade Prótese
Dentária.
Ao chefe do Departamento de Materiais Odontológicos e
Prótese da Faculdade de Odontologia de São José dos Campos –
UNESP, Prof. Adj. Estevão Tomomitsu Kimpara.
Aos Professores da Disciplina de Materiais Odontológicos,
Prof. Adj. Estevão Tomomitsu Kimpara e Prof. Adj. Sigmar de Melo
Rode pelos ensinamentos transmitidos e pela amizade.
Aos Professores Fernando Eidi Takahashi, Marco Antonio
Bottino e Renato Sussumu Nishioka, da Disciplina de Prótese Parcial
Fixa da Faculdade de Odontologia de São José dos Campos – UNESP
pelos ensinamentos transmitidos e aprendizado de vida.
Às secretárias da secção de pós-graduação, Rosemary de
Fátima Salgado Pereira, Erena Michie Hasegawa e Maria Aparecida
Consiglio de Souza, pelas informações e atenção prestadas.
4
Às secretárias Suzana Cristina de Oliveira e Eliane Wenzel,
do departamento de Materiais Odontológicos e Prótese, pela atenção
dispensada neste período.
Aos Professores do Programa de Pós-Graduação em
Odontologia Restauradora, pelos ensinamentos transmitidos.
Ao Prof. Ivan Balducci, pela amizade, simpatia, atenção
dispensada e pela disponibilidade na realização da parte estatística deste
trabalho.
Às funcionárias do Serviço Técnico de Biblioteca e
Documentação, Renata Aparecida de Oliveira Couto, Neide
Nascimento, Silvana Alvarez e Maria das Dores Nogueira, pela
disponibilidade e colaboração diante os serviços de biblioteca.
Aos amigos de turma de Doutorado, Diego Klee Vasconcelos,
Fabíola Pessoa Pereira Leite, Luiz Felipe Valandro e Renato Morales
Jóias pelo convívio em harmonia, pela disponibilidade e pelo
companherismo.
Aos amigos do Programa de Pós-Graduação, Alexandre
Abdala, Karine Landin, Alfredo Mikail, Alberto Nori, Gilberto Duarte,
Guilherme Saavedra, Vanessa Vasquez, Rander Avelar, Leonardo
Buso, Marcos Koiti, Denise Oyafuso, Edson Hilgert, Fernanda
Pelógia, Graziela Galhano pelo apoio e momentos de descontração.
À Diretora Técnica de Serviços de Biblioteca e Documentação,
Ângela de Brito Bellini, da Faculdade de Odontologia de São José dos
5
Campos – UNESP, por realizar as correções com competência e muita
dedicação.
À Maria Lúcia Brisson, funcionária do Laboratório Associado
de Sensores e Materiais, do Centro de Tecnologia Aero Espacial, do
Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - LAS/CTE/INPE pela
paciência, pela disponibilidade e pela atenção durante a realização das
microscopias desse estudo.
Ao Professor Durval Rodrigues Júnior, do Departamento de
Engenharia de Materiais da Faenquil-Lorena pelo disponibilidade e auxílio
durante a realização do EDS.
Ao laboratório de prótese dentária ERO Prótese, na pessoa do
Sr. Elias Rosa e seu filho Flávio Rosa, pela presteza, capricho e auxílio na
confecção dos corpos-de-prova do trabalho.
Ao Instituto Clowis Coppos e ao técnico Elísio Ribeiro pela
orientação na confecção dos corpos-de-prova.
À 3M-ESPE, por meio de seu funcionário Marcelo, pelos
materiais fornecidos para a realização desse estudo.
Ao amigo e Engenheiro Urbano Cícero de Fleury Araújo, pelo
auxílio na elaboração dos dispositivos utilizados neste trabalho.
Ao amigo Paulo Roberto Fogaça, pelo apoio e assessoria na
área de informática, principalmente nas horas mais inesperadas.
Aos funcionários da Departamento de Materiais
Odontológicos e Prótese pela ajuda na execução de todas as tarefas.
6
À CAPES pelo apoio ao meu curso de Pós-Graduação.
E a todos que, direta ou indiretamente, contribuíram para a
realização deste trabalho.
MEUS SINCEROS AGRADECIMENTOS
7
SUMÁRIO
LISTA DE ABREVIATURAS ............................................................ 9
LISTA DE FIGURAS......................................................................... 10
LISTA DE TABELAS ........................................................................ 15
RESUMO ......................................................................................... 16
1 INTRODUÇÃO .............................................................................. 17
2 REVISÃO DA LITERATURA ........................................................ 21
3 PROPOSIÇÃO .............................................................................. 54
4 MATERIAL E MÉTODO .............................................................. 55
4.1 Materiais e equipamentos........................................................... 55
4.2 Obtenção dos blocos metálicos.................................................. 56
4.3 Obtenção dos blocos de resina composta.................................. 59
4.4 Tratamento da superfície das ligas............................................. 61
4.5 Cimentação dos blocos metálicos aos de resina composta....... 62
4.6 Determinação das condições experimentais.............................. 65
4.7 Obtenção das amostras (palitos)................................................ 65
4.8 Ensaio de microtração................................................................ 69
4.9 Delineamento experimental........................................................ 72
4.10 Análise estatística.................................................................... 72
4.11 Análise topográfica por microscopia eletrônica de varredura
(MEV)................................................................................................ 72
4.12 Análise química ....................................................................... 73
5 RESULTADOS ............................................................................. 75
6 DISCUSSÃO ................................................................................. 107
6.1 Da metodologia .......................................................................... 107
6.2 Dos resultados do ensaio de resistência à tração...................... 114
8
6.3 Da análise topográfica com o MEV............................................ 116
6.4 Análise química por Espectroscopia de Energia Dispersiva
(EDS)................................................................................................ 118
7 CONCLUSÕES ............................................................................ 120
8 REFERÊNCIAS ............................................................................ 121
APÊNDICE ...................................................................................... 129
ABSTRACT
....................................................................................... 135
9
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
Ag = prata
Al = alumínio
Al
2
O
3
= óxido de alumínio
Au = ouro
bar = unidade de pressão
Be = berílio
Co = cobalto
Cr = cromo
Cu = cobre
g = grama
I.S.O. = International Organization for Standardization
MEV = microscopia eletrônica de varredura
min = minuto
mm = milímetro
MPa = Megapascal
N = Newton
nº = número
Ni = níquel
Pd = paládio
Pt = platina
s = segundo
Si = sílica
º = grau
ºC = grau Celsius
µm = micrometro
% = porcentagem
10
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 - Molde de silicone para obtenção dos padrões de
cera....................................................................... 56
FIGURA 2 - Padrão de cera para fundição dos blocos
metálicos............................................................... 57
FIGURA 3 - Padrões de cera fixados em canal de alimentação
para fundição.......................................................... 57
FIGURA 4 - Processo de fundição dos blocos metálicos......... 58
FIGURA 5 - Conjunto de blocos após retirada do revestimento 58
FIGURA 6 - Molde em silicone para confecção dos blocos de
resina composta.....................................................
59
FIGURA 7 - Aplicação do incremento de resina composta......... 60
FIGURA 8 - Blocos de resina composta confeccionados........... 60
FIGURA 9 - Vista frontal do processo de cimentação entre os
blocos metálico e de resina composta.................... 62
FIGURA 10 - Vista lateral do dispositivo de cimentação............... 63
FIGURA 11- Vista ampliada das bases de fixação dos blocos
metálico e de resina composta............................... 63
FIGURA 12 - Bloco de resina composta cimentado ao bloco de
metal....................................................................... 64
FIGURA 13 - Aparelho adaptado para realização dos cortes: A)
conjunto peça reta e disco fixado sobre mesa de
coordenadas; B) mandril de fixação dos materiais
a serem cortados; C) mesa de coordenadas......... 66
FIGURA 14 - Corte da primeira fatia dos conjunto LCR................ 67
11
FIGURA 15 - Fatias obtidas após os cortes.................................. 67
FIGURA 16 - Realização dos cortes das amostras....................... 68
FIGURA 17 - Amostras (palitos) obtidas após a realização dos
cortes....................................................................... 69
FIGURA 18 - Dispositivo para ensaio de microtração com
amostra fixada.......................................................... 70
FIGURA 19 - Detalhe da amostra fixada ao dispositivo de
microtração com adesivo de cianoacrilato............. 70
FIGURA 20 - Dispositivo adaptado à máquina de tração
(EMIC)...................................................................... 71
FIGURA 21 - Distribuição dos dados em torno das respectivas
médias
(
Dotplot)
e gráfico de colunas (média±dp)
dos dados de resistência adesiva referente às
condições experimentais.......................................... 78
FIGURA 22 - Gráfico das freqüências percentuais acumuladas
em papel da curva normal........................................ 79
FIGURA 23 - Gráfico de Interação para visualizar o efeito
tratamento superficial. Gráfico das médias
referente aos dados de resistência adesiva para
as seis condições experimentais estabelecidas
pelas variáveis tratamento de superfície (TS) e
ligas (L)................................................................... 81
FIGURA 24 - Gráfico de Interação para visualizar o efeito ligas.
Gráfico as médias referente aos dados de
resistência adesiva para as seis condições
experimentais estabelecidas pelas variáveis
tratamento superficial e ligas................................... 82
FIGURA 25 -
Superfície da liga de ouro após jateamento com
Al
2
O
3
(x500)............................................................ 84
FIGURA 26 - Superfície da liga de níquel-cromo após
jateamento com Al
2
O
3
(x500)................................ 84
FIGURA 27 - Superfície da liga de titânio após jateamento com
Al
2
O
3
(x500)............................................................. 84
12
FIGURA 28 - Liga de ouro após tratamento com Primer (x500).... 85
FIGURA 29 - Liga de ouro após tratamento com Primer (x2000).. 85
FIGURA 30 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Primer
(x500).....................................................................
86
FIGURA 31 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Primer
(x2000).................................................................. 86
FIGURA 32 - Liga de titânio após tratamento com Primer
(x500)....................................................................... 87
FIGURA 33 - Liga de titânio após tratamento com Primer
(x2000)..................................................................... 87
FIGURA 34 - Liga de ouro após tratamento com Cojet (x500)...... 88
FIGURA 35 - Liga de ouro após tratamento com Cojet
(x2000).................................................................... 88
FIGURA 36 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Cojet
(x500)...................................................................... 89
FIGURA 37 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Cojet
(x2000)..................................................................... 89
FIGURA 38 - Liga de titânio após tratamento com Cojet
(x500).................................................................... 90
FIGURA 39 - Liga de titânio após tratamento com Cojet
(x2000)................................................................. 90
FIGURA 40 - Área adesiva de amostra de ouro (Primer) após
rompimento da interface de união
(x100)................................................................... 92
FIGURA 41 - Amostra de ouro (Primer) com aumento de 500
vezes...................................................................
92
FIGURA 42 -
A
mostra de ouro com aumento de 2000
vezes...................................................................... 92
FIGURA 43 - Área adesiva de amostra de níquel-cromo (Primer)
após rompimento da interface de união
(x100)....................................................................... 93
13
FIGURA 44 - Amostra de níquel-cromo (Primer) com aumento
de 500 vezes............................................................. 93
FIGURA 45 - Amostra de níquel-cromo (Primer) com aumento
de 2000 vezes...................................................... 93
FIGURA 46 - Área adesiva de amostra de liga de titânio (Primer)
após rompimento da interface de união
(x100)......................................................................... 94
FIGURA 47 - Amostra de titânio (Primer) com aumento de 500
vezes....................................................................... 94
FIGURA 48 - Amostra de titânio (Primer) com aumento de 2000
vezes........................................................................ 94
FIGURA 49 - Área adesiva de amostra de ouro (Cojet) após
rompimento da interface de união
(x100)...................................................................... 96
FIGURA 50 - Amostra de ouro (Cojet) com aumento de 500
vezes........................................................................ 96
FIGURA 51 -
A
mostra de ouro (Cojet) com aumento de 2000
vezes....................................................................... 96
FIGURA 52 - Área adesiva de amostra de níquel-cromo (Cojet)
após rompimento da interface de união
(x100)...................................................................... 97
FIGURA 53 - Amostra de níquel-cromo (Cojet) com aumento de
500 vezes................................................................ 97
FIGURA 54 - Amostra de níquel-cromo (Cojet) com aumento de
2000 vezes.............................................................. 97
FIGURA 55 - Área adesiva de amostra de titânio (Cojet) após
rompimento da interface de união (x100)................. 98
FIGURA 56 - Amostra de titânio (Cojet) com aumento de 500
vezes........................................................................ 98
FIGURA 57 - Amostra de titânio (Cojet) com aumento de 2000
vezes........................................................................ 98
FIGURA 58 - EDS da superfície da liga de ouro após jateamento
14
com Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer).......................... 101
FIGURA 59 - EDS da superfície da liga de ouro após jateamento
com SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet)............................. 101
FIGURA 60 - EDS da superfície da liga de níquel-cromo após
jateamento com Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer)....... 102
FIGURA 61 - EDS da superfície da liga de níquel-cromo após
jateamento com SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet).......... 102
FIGURA 62 - EDS da superfície da liga de titânio após
jateamento com Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer)....... 103
FIGURA 63 - EDS da superfície da liga de titânio após
jateamento com SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet).......... 103
FIGURA 64 - EDS da superfície da liga de ouro (amostra)
condicionada com tratamento 1 (Primer) após
ensaio de microtração............................................. 104
FIGURA 65 - EDS da superfície da liga de ouro (amostra)
condicionada com tratamento 2 (Cojet) após
ensaio de microtração............................................. 104
FIGURA 66 - EDS da superfície da liga de níquel-cromo
(amostra) condicionada com tratamento 1 (Primer)
após ensaio de microtração...................................
105
FIGURA 67 - EDS da superfície da liga de níquel-cromo
(amostra) condicionada com tratamento 2 (Cojet)
após ensaio de microtração...................................... 105
FIGURA 68 - EDS da superfície da liga de titânio (amostra)
condicionada com tratamento 1 (Primer) após
ensaio de microtração............................................... 106
FIGURA 69 - EDS da superfície da liga de titânio (amostra)
condicionada com tratamento 2 (Cojet) após ensaio
de microtração.......................................................... 106
15
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Liga de ouro. Média e desvio padrão dos dados de
resistência adesiva (MPa) para dois diferentes tipos
de tratamento superficial, de acordo com o tipo de
bloco.......................................................................... 75
Tabela 2 - Liga de níquel-cromo. Média e desvio padrão dos
dados de resistência adesiva (MPa) para dois
diferentes tipos de tratamento superficial, de acordo
com o tipo de bloco................................................... 76
Tabela 3 - Liga de titânio. Média e desvio padrão dos dados de
resistência adesiva (MPa) para dois diferentes tipos
de tratamento superficial, de acordo com o tipo de
bloco......................................................................... 76
Tabela 4- Estatística descritiva dos dados resistência adesiva
(MPa) da tabela 4...................................................... 77
Tabela 5 - ANOVA para os dados de resistência obtidos
(apêndice 1), com o ensaio de microtração, no
experimento em blocos ao acaso.............................. 80
Tabela 6 - Formação de grupos de mesmo desempenho
quanto à resistência adesiva, após a aplicação do
teste de Tukey (5%).................................................. 83
Tabela 7- Valores individuais de cada amostra
(MPa)......................................................................... 129
16
ANDREATTA FILHO, O. D. Avaliação da resistência adesiva entre um
cimento resinoso e ligas para metalo-cerâmica submetidas a dois
diferentes condicionamentos de superfície. 2005. 135f. Tese
(Doutorado em Odontologia Restauradora, Especialidade em Prótese
Dentária) - Faculdade de Odontologia de São José dos Campos,
Universidade Estadual Paulista. São José dos Campos, 2005.
RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar a hipótese de que diferentes
condicionamentos de superfície de três ligas para próteses metalo-cerâmica
(Ouro - Degudent U – Degussa; Níquel-Cromo - Wiron 99, Bego; Titânio -
Rematitan, Dentaurum) não alteram os valores de resistência adesiva com um
cimento resinoso. Vinte blocos de cada liga com dimensões de 5x5x5mm foram
fundidos e divididos em dois subgrupos de 10 blocos e condicionados com os
seguintes tratamentos de superfície: TRAT. 1 (Primer) – jateamento com
partículas de óxido de alumínio 110µm (Al
2
O
3
) + Alloy Primer (Kuraray, CO) e
TRAT. 2 (Cojet)– jateamento com partículas de sílica com o sistema Cojet
(3M/ESPE) + Silano ESPE-Sil (3M/ESPE). Os blocos condicionados de cada
grupo foram cimentados com Panavia F (Kuraray, CO) a blocos de resina
composta Clearfil
TM
AP-X (Kuraray, CO) sob carga constante de 750g por 10
minutos. Foram determinados, portanto, seis grupos experimentais constituídos
por conjuntos formados pela liga, cimento e resina composta. Estes foram
cortados em uma máquina de corte obtendo-se por bloco cimentado 4 amostras
com dimensões de 10x1x1mm sendo que a superfície adesiva apresentou
aproximadamente 1mm
2
de área. O teste de microtração foi realizado em
máquina de testes universal (EMIC) com célula de carga de 10kgf e velocidade
de 1mm/min. Cada grupo foi representado por quarenta amostras, entretanto
cada grupo apresentou 10 valores médios de resistência adesiva em MPa
(n=10), sendo que cada valor foi proveniente da média obtida a partir dos
valores individuais das quatro amostras de cada conjunto de blocos cimentados.
Os valores de resistência adesiva e os desvios-padrão (MPa) para os grupos
foram : G1: 7,33 ± 1,93
d
; G2: 13,35 ± 2,18
c
G3: 23,56 ± 6,5
b
; G4:42,6 ± 5,84
a
;
G5: 26,17 ± 1,94
b
; G6: 44,30 ± 2,3
a
. Os dados de resistência adesiva foram
analisados estatisticamente pelo teste de análise de variância (ANOVA) e Teste
de Tukey, p<0.05. Os resultados indicaram que o condicionamento com o
tratamento 2 (Cojet) aumentou os valores de resistência adesiva para as três
ligas avaliadas. Os menores valores de resitência adesiva foram obtidos pela
liga de ouro, independente do tipo de condicionamneto de superficie. Os
resultados desse estudo negaram a hipótese experimental de que o
condicionamento de ligas metálicas não alteram os valores de resistência
adesiva.
PALAVRAS-CHAVE: Cimentos de resina; abrasão dentária; ligas, materiais
dentários, análise de variância.
17
1 INTRODUÇÃO
A retenção de uma coroa total ou parcial às estruturas
dentais que servem como pilares de próteses parciais fixas deve-se aos
princípios mecânicos criados pela geometria do desenho dos preparos
protéticos realizados pelo cirurgião dentista. Assim, a utilização de
agentes de cimentação como o cimento de fosfato de zinco que não
apresenta propriedades de adesão são indicados sem comprometimento
do resultado clínico final. Entretanto, a realização de preparos protéticos
com redução dentária mais conservadora, como por exemplo, as próteses
fixas adesivas com infra-estrutura metálica têm sua indicação limitada
pela ausência de adesão entre os agentes de cimentação e as ligas que
compõem estas infra-estruturas.
O desenvolvimento tecnológico constante promove o
aprimoramento dos materiais odontológicos de maneira a criar agentes de
cimentação e condicionadores de superfícies das ligas que aumentam
significativamente e mantêm os valores de união adesiva entre eles. Além
disso, existe o interesse em desenvolver cimentos resinosos
principalmente com novas propriedades físicas e químicas que favoreçam
maior resistência à degradação em meio bucal.
Adesão de materiais resinosos às ligas odontológicas tem
sido estudada e melhorada durante as últimas décadas com a criação de
novos cimentos resinosos com monômeros ativados quimicamente e
sistemas de condicionamentos de superfícies das ligas, como agentes de
silanização, jateamentos e agregação de partículas de sílica, de maneira
a servir como opção aos procedimentos de cimentação convencional com
o cimento de fosfato de zinco (GUGGENBERGER
21
, 1989; KERN &
THOMPSON
24-5
, 1994; OZCAN et al.
31
, 1998; CHANG et al.
11
, 2002).
18
Na literatura são inúmeros os trabalhos que avaliaram a
resistência adesiva entre ligas odontológicas e diversos sistemas
adesivos assim como sistemas de cobertura por sílica, entretanto
verificou-se que há grande divergência entre os resultados desses
trabalhos, que possivelmente se justificam pelas diferentes metodologias
empregadas para realização dos testes mecânicos, bem como os
diferentes modos de condicionamento térmico e de armazenamento dos
corpos-de-prova avaliados (GUGGENBERGER
21
, 1989; ISIDOR et al.
23
,
1991; KERN & THOMPSON
24
, 1994; RUBO et al.
40
, 1995; COELHO et
al.
13
, 1996; PETRIE et al.
36
, 2001; PARSA et al.
33
, 2003; FREITAS &
FRANCISCONI
17
, 2004; OZCAN et al.
32
, 2004). Desta forma, segundo
Van Noort et al.
48–9
, 1989 e 1991, os resultados dos trabalhos entre
diferentes pesquisadores têm sua comparação extremamente limitada.
Ainda hoje, uma das causas de falhas com próteses metalo-
cerâmicas na clínica é a ausência ou perda de adesão na interface metal-
cimento. Entretanto, maior adesão às ligas tem se conseguido com o
aprimoramento de novas ligas nobres e não nobres e novos
condicionamentos de superfície associado aos cimentos resinosos. Estas
alternativas permitem que sejam confeccionadas infra-estruturas de
próteses parciais fixas sem a necessidade de criar retenções mecânicas
na superfície interna das próteses, e, conseqüentemente, com menor
desgaste da estrutura dental. Esses cimentos são compostos constituídos
de uma matriz de resina, como por exemplo, o Bis-GMA ou monômeros
de fosfato 10 - MDP (metacriloiloxidecil - dihidrogeno – fosfato), e por um
excipiente constituído de partículas inorgânicas pequenas. Os cimentos
resinosos diferem dos materiais restauradores compostos, sobretudo pelo
menor conteúdo de excipiente e pela menor viscosidade. Os cimentos de
resina são praticamente insolúveis e promovem valores de união adesiva
maiores que os cimentos convencionais, como o cimento de fosfato de
zinco (MOREIRA JUNIOR
28
, 2000; PETRIE et al.
36
, 2001; PARSA et al.
33
,
2003).
19
No entanto, estudos mostram que a resistência adesiva entre o
metal e os agentes cimentantes, sobretudo os resinosos, é aumentada
quando a superfície metálica das peças protéticas é submetida a certos
tratamentos de superfície. Dessa forma, alguns autores procuraram
desenvolver métodos alternativos de tratamento das superfícies como
jateamentos, ataque eletrolítico e condicionamento com substâncias
ácidas, a fim de promover valores de união adesiva maiores e estáveis no
meio bucal (ISIDOR et al.
23
, 1991; RUBO et al.
40
, 1995; COELHO et al.
8
,
1996; PETRIE et al.
36
, 2001).
Guggenberger
21
, 1989, avaliou a união entre ligas e resinas
compostas utilizando um condicionamento de cobertura de sílica sobre
superfícies metálicas com o intuito de aumentar a ligação com agentes
silanizadores que favorecem a união química com os cimentos resinosos.
Um desses sistemas é o Rocatec (ESPE, Seefeld - Germany), que utiliza
inicialmente um pré-tratamento com jateamento de óxido de alumínio
(Rocatec-Pré), seguido de um segundo jateamento com partículas de
óxido de sílica (Rocatec-Plus), finalizando-se o condicionamento com a
aplicação de um silano sobre a superfície metálica jateada (Rocatec-Sil).
Com esse sistema, a energia cinética das partículas de sílica jateadas é
transformada em energia térmica que chega a atingir o ponto de fusão da
liga entre 1 e 2µm da superfície. Com isso, as partículas ficam unidas à
superfície da liga, formando-se uma camada superficial de sílica estável e
com grande afinidade química aos agentes de silanização e cimentos
resinosos (KERN & THOMPSON
25
, 1994).
Kern & Thompson
24
, 1994, verificaram que o sistema Rocatec
promoveu valores maiores de união adesiva entre uma liga de NiCr e um
cimento resinoso convencional à base de Bis-GMA quando comparado ao
jateamento convencional da mesma liga apenas com óxido de alumínio.
Devido as favoráveis propriedades de adesão criadas pelo sistema
Rocatec e pelo fato de ser um sistema utilizado principalmente em
laboratórios de prótese, foi introduzido no mercado um sistema similar
20
denominado de Cojet-Sand (ESPE, Seefeld - Germany) com a finalidade
de realização de reparos de próteses metalo-cerâmicas fraturadas na
boca. Este sistema também tem a finalidade de criar uma cobertura de
sílica sobre as ligas promovendo maiores valores de união com materiais
resinosos, porém diferencia-se do sistema Rocatec pois se utiliza um
aparelho jateador convencional no consultório e não um equipamento
específico de uso laboratorial. Alguns autores como Cobb et al.
12
2000;
Frankenberger et al.
16
, 2000; Haselton et al.
22
, 2001; Chang et al.
11
, 2002,
avaliando técnicas de reparos para próteses metalo-cerâmicas verificaram
que o sistema Cojet-Sand propiciou maiores valores de união adesiva
entre a superfícies de ligas odontológicas e materiais resinosos do que
outros tipos de condicionamentos de superfície. Com esses resultados e
pela facilidade e versatilidade de uso do Cojet-Sand este sistema pode
ser uma alternativa viável no condicionamento de superfícies de ligas para
metalo-cerâmica não apenas em reparos, mas em procedimentos de
cimentação, aumentando os valores de resistência adesiva aos cimentos
resinosos.
21
2 REVISÃO DA LITERATURA
Guggenberger
21
(1989) utilizou pela primeira vez o sistema
de jateamento com sílica para promover uma maior resistência de união
química entre ligas metálicas e resinas com Bis-GMA. O sistema
conhecido como Rocatec System (Espe, Seefeld, Alemanha) é prescrito
como dois jateamentos iniciais, seguidos da aplicação de um agente
silano previamente à aplicação da resina. Os passos do processo de
condicionamento são: a) jateamento da superfície metálica com óxido de
alumínio (Al
2
O
3
) com partículas de 110µm (Rocatec - Pré); b) jateamento
com óxido de sílica (SiO
2
) com partículas de 30µm (Rocatec - Plus) e c)
aplicação de silano (Rocatec - SiI). A energia cinética promovida pelo
jateamento promove a união das partículas de sílica à superfície do metal
criando-se uma camada que servirá de base para união entre agentes
silanizadores e materiais resinosos. O autor obteve maiores valores de
resistência adesiva entre metais e materiais resinosos com a utilização do
sistema Rocatec do que com a criação convencional de retenções
mecânicas, mesmo após armazenagem em água e ciclagem térmica.
Van Noort et aI.
48
(1989) verificaram que há grande
divergência entre os resultados de resistência de união à dentina obtidos
por testes de tração e cisalhamento, sendo tal fato justificado
normalmente pelo desempenho dos diferentes tipos de sistemas
adesivos. Entretanto, não se tem considerado as características das
metodologias no que se refere à aplicação dos ensaios mecânicos. Em
vista desses fatos, os autores avaliaram as distribuições de tensões entre
um bloco de resina composta unido a uma superfície de dentina usando o
método de elementos finitos. O estudo mostrou que a resistência da união
adesiva depende da geometria dos corpos-de-prova e das características
22
mecânicas dos materiais envolvidos. Outro fato evidenciado é que a carga
realmente suportada pela união adesiva tem pouca relação com a carga
média calculada (carga da fratura dividida pela área de união) para os
testes, e que é necessário estabelecer todos os parâmetros de ensaios
para que possam ser universalmente válidas as comparações entre
diferentes sistemas adesivos. Os resultados evidenciaram também que a
distribuição de tensões na interface de uma resina unida à dentina é
altamente não-uniforme e dependente da geometria (especialmente nos
testes de cisalhamento), forma e tamanho do aderente, bem como, da
relação entre os módulos de elasticidade dos materiais unidos. Por fim, os
autores explicaram que a carga critica localiza-se na região mais sensível
(normalmente as bordas) da união colada, e que não é possível
estabelecer uma relação entre duas medidas de resistência obtidas por
métodos diferentes.
Isidor et al.
23
(1991) avaliaram a resistência adesiva à tração
entre um cimento resinoso modificado por monômeros de fosfato e duas
ligas não nobres submetidas a três tratamentos de superfície. Cinqüenta
discos de Ni-Cr e 50 de Co-Cr foram fundidos e submetidos aos seguintes
tratamentos de superfície: Trat. 1 - Vinte discos de cada liga foram
fundidos após inclusão de cristais de açúcar na superfície do
enceramento, para promover irregularidades superficiais. Trat 2 - Vinte
discos de cada liga foram jateados com óxido de alumínio (50µm) e
subdivididos em 2 subgrupos que foram condicionados com os seguintes
ácidos: subgrupo I - ácido nítrico e subgrupo II - ácido clorídrico. Trat. 3 -
Dez discos de cada liga foram jateados com óxido de alumínio (50µm). Os
discos de cada tratamento foram cimentados entre si com cimento
resinoso Panavia Ex e submetidos à tração em máquina de ensaio
universal. Os resultados indicaram que os tratamentos com
condicionamento ácido (HNO3 e HCl) e o tratamento com jateamento com
óxido de alumínio (50µm) promoveram os maiores valores de resistência
adesiva (28 a 37 MPa) entre o cimento resinoso Panavia Ex e as ligas de
23
Ni-Cr e Co-Cr , não havendo diferença estatística entre os dois
tratamentos de superfície. Entretanto utilizando-se o método de inclusão
de partículas de açúcar os valores de resistência adesiva foram
significativamente menores (Ni-Cr: 17,9MPa e Co-Cr: 10,2MPa), não
sendo indicado tal tratamento de superfície.
Van Noort et al.
49
(1991) avaliaram o efeito da geometria
interfacial local sobre os valores de resistência à tração entre sistemas
adesivos e dentina. Foram utilizados 24 dentes humanos, o sistema
Scothbond 2 e a resina composta P50. Dois grupos (A) e (B) foram
estabelecidos com 12 corpos-de-prova cada: (A) superfície de dentina foi
tratada com primer, o adesivo aplicado por toda a superfície, removendo
os excessos grosseiros, de modo que uma camada de 50µm de
espessura fosse criada. Sobre o adesivo um molde foi preenchido com
resina, deixando ao seu redor o excedente de adesivo; (B) neste grupo,
após aplicação do primer, o molde foi colocado sobre a dentina com o
adesivo aplicado restritamente no interior do molde, ou seja, sem
excedente de adesivo ao seu redor. Os resultados mostraram que a forma
como o adesivo foi aplicado influenciou significativamente sobre os
valores de resistência obtidos no teste de tração (A: 6,90MPa; B:
3,10MPa). As divergências nos resultados, segundo os autores, deveu-se
à diferença da metodologia de aplicação dos adesivos, pois a distribuição
de tensões pela análise de elementos finitos detectou, para o grupo A,
concentração de tensões na interface adesivo/resina, não refletindo o real
valor da resistência adesivo/dentina. Para o grupo B, pela análise, a
concentração das tensões ocorreu na interface adesivo/dentina, sendo
neste caso, segundo os autores, uma medida mais representativa da real
resistência da união.
Gates et al.
19
(1993) compararam a resistência adesiva
entre um cimento resinoso e ligas nobres e não nobres submetidas a
diferentes condicionamentos de superfície. Cilindros de liga de ouro e
ligas de paládio condicionadas ou não com cobertura eletrolítica de
24
estanho e cilindros de ligas de níquel-cromo e cobalto-cromo jateados
com Al
2
O
3
(125µm) foram cimentados a tubos de resina com cimento
resinoso Panavia Op. Após a realização de ensaio de tração em
dispositivo adaptado, os resultados permitiram concluir que as ligas
nobres não condicionadas com cobertura eletrolítica de estanho
apresentaram valores de resistência adesiva significativamente menores
do que os apresentados pelas ligas não nobres e pelas ligas nobres
condicionadas com cobertura eletrolítica de estanho.
Oilo
30
(1993) relatou a importância da padronização da
metodologia empregada na determinação dos valores de resistência
adesiva entre os materiais odontológicos e o substrato dental. Nesse
trabalho o autor destacou que os três principais fatores que têm influência
nos resultados da resistência adesiva, além do próprio material, são: o
método de teste, as condições de armazenamento e a qualidade do
substrato que é um parâmetro praticamente impossível de ser
padronizado completamente. Segundo o autor, testes de tração
apresentam como maior problema a dificuldade de posicionamento da
superfície aderida com ângulo de 90º em relação à direção da força de
tracionamento aplicada, pois, caso isso não ocorra, forças de tensões
laterais podem alterar os reais valores de resistência adesiva. Nos testes
de cisalhamento fato semelhante ocorre, pois a direção da força de
cisalhamento aplicada paralelamente à superfície aderida irá também
promover tensões nessa área, fornecendo valores de resistência não
correspondentes aos valores reais de união adesiva. O autor relatou que
segundo o documento da ISO - CD IR 11405 (Materiais Dentários) a
temperatura utilizada em simulações de termociclagem para materiais
odontológicos deve variar entre 5 e 55ºC.
Kern & Thompson
24
(1994) avaliaram o efeito da
armazenagem em água associada à ciclagem térmica sobre a resistência
adesiva entre cimentos resinosos e a superfície de discos de liga de
níquel-cromo (Ni-Cr), condicionadas com diferentes tratamentos de
25
superfície. Foram estabelecidos seis grupos sendo cada um constituído
por 24 discos de Ni-Cr unidos a seis diferentes sistemas adesivos. Os
discos foram cimentados à resina composta contida em tubos com
abertura em sua extremidade de 3.3mm de diâmetro com os seguintes
tratamentos de superfície e o sistema de cimentação adesivo
correspondente: grupo SAND: Jateamento com Al
2
O
3
(110µm) + cimento
resinoso dual a base de BisGMA (AdhesiveBond/Twinlook); grupo SIL:
jateamento com Al
2
O
3
+ silanização (Espe/SiI) + cimento resinoso
(BisGMA); grupo ROC: jateamento com Al
2
O
3
+ jateamento com sílica +
silanização (Espe-Sil) + cimento resinoso (BisGMA); grupo SMD:
Jateamento com Al
2
O
3
+ cobertura térmica de sílica - Silicoater MD +
silanização (Siliseal) + cimento resinoso (BisGMA); grupo PEX:
jateamento com Al
2
O
3
+ cimento resinoso com monômero de fosfato
modificado (Panavia-EX); grupo PNS: jateamento com Al
2
O
3
+ cimento
resinoso experimental MDP-modificado (Panavia TPN-S). Três subgrupos
de 8 amostras foram armazenados em saliva artificial a 37ºC e
termociclados com temperatura variando entre 5 e 55ºC a cada 30
segundos da seguinte maneira: primeiro dia sem ciclagem; trinta dias com
7500 ciclos térmicos e 150 dias com 37500 ciclos térmicos. Após os
períodos de armazenagem e ciclagem a resistência adesiva à tração foi
realizada a 2mm/min em máquina de ensaio universal. Os resultados
evidenciaram que os efeitos da armazenagem e ciclagem térmica não
alteraram os valores de resistência adesiva para os grupo SMD, PEX e
principalmente para o grupo ROC tratado com o sistema de cobertura de
sílica - sistema Rocatec.
Kern & Thompson
25
(1994) avaliaram os efeitos de
jateamentos e técnicas de coberturas sobre a perda de volume, alteração
topográfica e modificações na composição química de titânio puro. Os
resultados indicaram que os valores de perda de volume da superfície de
titânio foi semelhante aos reportados para outras ligas não nobres, não
sendo críticas as alterações sobre a adaptação de restaurações
26
protéticas. A análise em EDS verificou um aumento da quantidade de
partículas de óxido de alumínio de 27,5 a 39,3% em peso sobre a
superfície da liga de titânio. Após o jateamento com partículas de sílica
verificou-se a formação de uma camada de sílica sobre a superfície
aumentando sua quantidade em 19,5% em peso. A limpeza da superfície
com ultra-som removeu apenas as partículas de Al
2
O
3
e SiO
2
que
estavam soltas, porém sem alterar significativamente conteúdo destas
sobre as ligas. Os autores verificaram que a superfície da liga de titânio
após o jateamento com sílica apresenta características topográficas
diferentes das superfícies jateadas com óxido de alumínio. Segundo os
autores estes dados servem de base para justificar modos de falhas entre
substratos e desenvolver métodos para melhorar adesão de resinas a
substratos metálicos.
Sano et aI.
41
(1994) avaliaram a resistência à tração e o
módulo de elasticidade de dentina mineralizada e desmineralizada
humana e bovina, por meio de ensaios de microtração. A partir de dentes
humanos e bovinos foram obtidas amostras de dentina com dimensões de
4x0,5x0,5mm, com área adesiva de 0,25mm
2
, que foram divididas em um
grupo de dentina mineralizada e em outro que, após quatro dias de
imersão em solução de EDTA (0,5M), tornou-se o grupo de dentina
desmineralizada. As amostras foram aderidas ao dispositivo de ensaio
mecânico de tração (Bencor-Multi-T, Danville Engineering Co. Danville,
CA, USA) com adesivo de cianoacrilato para realização do teste de
microtração com velocidade de 1mm/min. Os valores obtidos em tração
com dentina mineralizada humana e bovina foram estatisticamente
semelhantes (104 ± 27 MPa e 91 ± 19 MPa, respectivamente). Os
módulos de elasticidade de dentina mineralizada, humana e bovina, foram
semelhantes, variando entre 13 e 15 GPa. Com a dentina
desmineralizada, na resistência à tração não ocorreram diferenças
significantes entre a humana (32 ± 7,5MPa) e a bovina (26 ± 11 MPa), e
tão pouco com os módulos de elasticidade (0,25 e 0,26 GPa). Os
27
resultados indicaram que a contribuição do colágeno para a resistência à
tração da dentina mineralizada é de aproximadamente 30%. Com relação
à metodologia de microtração o autor justifica sua utilização como
apropriada, pois nesse trabalho foram testadas, como grupo controle,
amostras de alumínio com mesmas dimensões obtendo-se valores
semelhantes aos já existentes como padrão em metalurgia.
Testes de cisalhamento são largamente utilizados para
obtenção de valores de resistência adesiva entre dentina e sistemas
adesivos. O teste de cisalhamento tende a ser de fácil aplicação prática,
porém tem sido desqualificado por ser incapaz de avaliar
apropriadamente a interface adesiva, haja vista que a distribuição de
tensões internas solicitaria principalmente o substrato e não a área de
união. O teste de tração pura é de execução mais criteriosa pela
dificuldade de conformação e apreensão da amostra para manter um
alinhamento correto de forças. Devido a isso, Sano et al.
42
(1994)
avaliaram por meio da metodologia de microtração a relação entre a área
da superfície de colagem e a resistência à tração de materiais adesivos.
Foram utilizados molares extraídos não irrompidos. O esmalte oclusal foi
removido por um corte transversal ao longo eixo; os materiais aplicados
(Clearfil Liner Bond 2, ScotchBond Multi Purpose e Vitremer) receberam
uma cobertura de resina composta ou ionômero de vidro de 3 a 5mm de
altura. Foram obtidas fatias de cortes paralelos ao longo eixo com
espessura variando de 0,5 a 3,0mm que, desgastadas lateralmente,
formaram uma curva com a parte mais estreita coincidindo com a junta
adesiva. As áreas de colagem foram calculadas pela largura e espessura
das amostras que apresentaram aproximadamente 0,5x0,5mm a 3x3mm.
As fatias assim preparadas foram coladas com adesivo de cianoacrilato
ao dispositivo de tração (Bencor-Multi-T, Danville Engineering Co.
Danville, CA, USA) apenas por um dos lados. Os resultados
apresentaram uma relação inversa entre área de colagem e resistência à
tração. Para áreas de superfície de colagem abaixo de 0,4mm
2
os valores
28
foram: Clearfil Liner Bond 2 - 55MPa; ScotchBond Multi Purpose - 38MPa;
Vitremer - 20MPa. As áreas para o Clearfil Liner Bond 2 variaram de
0,25mm
2
a 11,65mm
2
e fraturas coesivas em dentina aconteceram em
todas as amostras com área maior do que 7,17mm
2
entre 2,31 e 7,17mm
2
encontraram fraturas coesivas na dentina e falhas adesivas; em áreas
menores que 2,31mm
2
, apenas falhas adesivas. Para o ScotchBond Multi
Purpose as áreas variaram de 0,45 a 4,95mm
2
e todas as falhas foram
adesivas. Com o Vitremer ocorreram muitas falhas coesivas no material.
Os autores concluíram que as áreas menores produziram valores maiores
de resistência à tração devido à menor incidência de defeitos e
recomendaram que, para ensaios utilizando a mesma metodologia, áreas
de 1,6 a 1,8mm
2
sejam usadas, por terem apresentado pouca dispersão
nos resultados e produzido falhas adesivas na maioria das amostras.
Della Bona & Van Noort
14
(1995) questionaram a validade
do teste de resistência ao cisalhamento devido às várias pesquisas
realizadas sobre a união entre resina composta e cerâmica relatarem uma
incidência de fraturas coesivas maior do que na interface adesiva. Dessa
forma realizaram um trabalho no qual as amostras apresentavam
geometria e áreas superficiais idênticas. No grupo A um cilindro de resina
foi aderido sobre uma base de cerâmica; no grupo B realizou-se o inverso,
ou seja, um cilindro de cerâmica foi aderido sobre uma base de resina.
Sobre a cerâmica foram aplicados ácido fluorídrico, silano, adesivo e
resina composta. No grupo C, confeccionou-se um cilindro de resina
composta que foi ensaiado como um corpo-de-prova inteiriço, O teste de
cisalhamento foi realizado, e também uma análise por elementos finitos,
para verificar a distribuição de tensões. Os valores obtidos no grupo A
foram significantemente menores que os dos grupos B e C (semelhantes
entre si). No grupo A, ocorreram falhas adesivas na interface e fraturas
coesivas na base de cerâmica. No grupo B, 80% das falhas foram
coesivas na base de resina, e no grupo C, todas as falhas foram coesivas
na base de resina. O padrão de tensões para a geometria do corpo-de-
29
prova foi altamente não uniforme, ocorrendo um máximo de tensões de
tração próximo do ponto de aplicação da carga. Ensaios de resistência à
tração foram realizados com finalidade comparativa. Utilizaram bastões de
níquel-cromo e em uma das extremidades foi aplicada porcelana (2mm
altura por 3,45mm de diâmetro). Os bastões foram fixados e alinhados
para a colagem entre as pontas: ácido fluorídrico (grupo 1) ou fluorfosfato
acidulado (grupo 2); silano, adesivo e resina composta. Os grupos não
apresentaram diferenças significantes. Todas as amostras, em ambos os
grupos, fraturaram na interface adesiva. O estudo mostrou que ocorreram
diferenças significantes frente a esforços de cisalhamento, atribuídas
exclusivamente à distribuição interna de tensões, determinada pela
natureza e posicionamento dos materiais envolvidos, pois a geometria e
interfaces eram idênticas. Pelas fraturas, predominantemente coesivas na
base do material, os autores consideraram que o referido teste não avalia
a real capacidade adesiva, sendo o teste de tração mais representativo
para mensurar a resistência da união colada.
Kitasako et al.
26
(1995) compararam os métodos de tração e
cisalhamento avaliando cinco tipos de cimentos resinosos. Os testes
foram realizados usando esmalte e dentina bovina como substrato para
cada cimento avaliado. Cilindros de resina composta foram cimentados às
superfícies dentarias preparadas. Os testes de resistência adesiva foram
realizados 24 horas após a cimentação. Os resultados foram
significativamente diferentes entre os dois métodos para todos os
cimentos e esmalte e três dos cinco cimentos quando unidos à dentina.
Os maiores valores de resistência adesiva foram obtidos quando se
utilizou o teste de cisalhamento. Os autores concluíram que são
necessários mais estudos, a fim de estabelecer um método para
avaliação de resistência adesiva mais apropriado.
Pashley et aI.
34
(1995) discutiram em uma revisão da
literatura os fatores que influenciam sobre os valores obtidos em testes de
união de adesivos dentinários. Estes fatores são: substrato dental,
30
variáveis de condicionamento da dentina, armazenagem e metodologias
de ensaios mecânicos. Sobre cada fator foram discutidos alguns detalhes
que podem influenciar nos resultados. Assim, quando molares inclusos
forem usados no teste, tal condição deve ser especificada, pois são
altamente permeáveis, ao contrário do que ocorre clinicamente, onde a
maioria das adesões realiza-se em dentes previamente restaurados ou
cariados, e apresentam uma dentina esclerosada. Quanto aos testes,
foram mencionados os qualitativos (para estudar se ocorreu ou não
colagem e o tipo de fratura) e os quantitativos (que visam a determinação
da resistência à fratura). Os testes de mais fácil realização são os de
cisalhamento com grande tendência a desenvolver componentes de
dobramento e com uma distribuição não uniforme de tensões. Os de
tração desenvolvem, teoricamente, tensões mais uniformes se houver um
alinhamento correto entre as partes. Baseados nesses fatos, os autores
analisaram o teste de microtração desenvolvido por Sano et al. (1994)
citando suas vantagens e desvantagens em relação a outras
metodologias empregadas em ensaios mecânicos. Enfim, chamaram a
atenção para a necessidade de padronização (que só não é possível no
substrato) de vários passos do processo e dos testes.
Rubo & Pegoraro
40
(1995) avaliaram a resistência adesiva à
tração entre um cimento resinoso modificado por monômero fosfatado e
ligas nobres e não nobres. Foram utilizadas duas ligas de Ni-Cr, duas de
Ni-Cr-Be, uma liga alternativa de Cu-Al, uma liga nobre tipo IV de Au-Ag-
Cu e uma liga nobre Au-Pd-Pt para metalo-cerâmica. Dez pares de discos
de cada liga foram fundidos, jateados com óxido de alumínio e
cimentados entre si com cimento resinoso Panavia-Ex. Em máquina de
ensaio universal os discos foram submetidos à tração até o rompimento
da interface adesiva. Os resultados mostraram que as ligas de Ni-Cr e Ni-
Cr-Be apresentaram valores de resistência adesiva estatisticamente
maiores que as ligas de Cu-Al e Au-Ag-Cu e Au-Pd-Pt. Os autores
concluíram que a melhor adesão do cimento Panavia-Ex às ligas de Ni-Cr
31
se deve aos monômeros fosfatados que apresentam afinidade química
(ligações covalentes) aos íons metálicos presentes na camada de
oxidação da superfície das ligas não nobres.
Breeding & Dixon
9
(1996) avaliaram os efeitos de diferentes
condicionamentos de superfície sobre a resistência adesiva entre um
cimento resinoso e três ligas metalo-cerâmica. Foram fundidos padrões
retangulares em ligas de ouro, paládio e níquel-cromo para serem colados
às superfícies preparadas de esmalte. As ligas foram condicionadas com
quatro tipos de tratamento: a) jateamento com Al
2
O
3
(50µm) e simulação
de queima para vitrificação; b) simulação de queima para vitrificação; c)
simulação de queima para vitrificação e jateamento com Al
2
O
3
(50µm); d)
simulação de queima para vitrificação, jateamento com Al
2
O
3
(50µm) e
cobertura eletrolítica com estanho. Para a liga de níquel-cromo não foi
realizado o condicionamento com o tratamento 4. Após o ensaio mecânico
de cisalhamento os resultados indicaram que as ligas nobres de ouro e
paládio condicionadas com o tratamento 4 apresentaram valores de
resistência adesiva semelhantes ao apresentado pela liga de níquel-
cromo. Estes grupos apresentaram valores de resistência adesiva
significativamente maiores do que todos os outros grupos avaliados.
Coelho et al.
13
(1996) avaliaram a resistência adesiva à
tração entre um cimento resinoso modificado com monômero fosfatado e
uma liga de Ni-Cr submetida a cinco tratamentos de superfície. Cinqüenta
pares de discos de Ni-Cr foram fundidos e divididos em cinco grupos de
acordo com os seguintes tratamentos de superfície: Grupo I - jateamento
com partículas de óxido de alumínio (50µm); grupo II - jateamento com
partículas de vidro (50µm); grupo III - jateamento com partículas (50µm)
de óxido de alumínio e vidro misturadas na proporção de 1:1; grupo IV -
imersão em solução ácida de permanganato de potássio; grupo V -
imersão em solução aquosa de permanganato de potássio. Após os
tratamentos realizados, os pares de discos de cada grupo foram
cimentados entre si com cimento resinoso Panavia-Ex e submetidos ao
32
teste de tração. Os resultados indicaram que não houve diferença
estatística nos valores de resistência adesiva entre os grupos
experimentais, com exceção do grupo II (jateamento com partículas de
vidro) que apresentou os menores valores de resistência adesiva.
Shono et al.
45
(1997) investigaram a hipótese de haver uma
relação inversa entre o valor da resistência adesiva de esmalte-resina e a
dimensão da área de união e se existiam diferenças nesses valores de
adesão em diferentes regiões da coroa dental (terço oclusal, terço médio
e terço cervical). Terceiros molares humanos hígidos tiveram suas faces
vestibulares e linguais de oclusal à cervical condicionadas com os
sistemas adesivos Clearfil Liner Bond 2 ou Scotchbond Muiti-Purpose
Plus. Incrementos de resina composta de 1mm de espessura foram
aderidos sobre os adesivos até obter-se 4mm de altura. Após
armazenagem em água por 24 horas, cortes foram realizados obtendo-se
fatias de 1mm de espessura. Essas fatias foram novamente seccionadas
em corpos-de-prova que apresentavam áreas adesivas de 0,5 a 3,0mm
2
.
Para avaliar as resistências adesivas nas diferentes áreas foram utilizados
corpos-de-prova com 1mm
2
de área adesiva. Para verificar a relação
entre dimensão da área adesiva e valor de resistência adesiva foram
ensaiados corpos-de-prova obtidos a partir do terço oclusal com áreas
adesivas variando entre 0,5 e 3,0mm
2
. Todos os corpos-de-prova foram
colados com adesivo de cianoacrilato ao dispositivo de tração
(BencorMulti-T, Danville Engineering Co. Danville, CA, USA) e ensaiados
em máquina de ensaio Instron com velocidade de 1mm/min. Os
resultados evidenciaram que há uma relação inversa entre a dimensão da
área adesiva e os valores de adesão, ou seja, verificou-se que áreas de
união menores apresentaram maiores valores de resistência adesiva. Por
fim, os corpos-de-prova obtidos do terço oclusal apresentaram os maiores
valores de resistência adesiva entre esmalte e resina.
Versluis et al.
50
(1997) desenvolveram um programa
simulador para determinar falhas localizadas e confrontaram os resultados
33
da simulação com os de um experimento paralelo, no qual foi usado o
adesivo ScotchBond Multi Purpose. Todas as variáveis usadas em testes
de adesão à dentina foram incluídas na simulação. Nos resultados
confrontados, a simulação confirmou que as fraturas coesivas observadas
em dentina são devidas, em parte, à mecânica do teste e não
necessariamente um indicativo de que a resistência adesiva seja maior do
que a resistência coesiva da dentina.
Cardoso et al.
10
(1998) avaliaram e compararam a
resistência de união de três sistemas adesivos (Single Bond; Scotchbond
MP; Etch & Prime 3,0), utilizando as seguintes metodologias: microtração,
cisalhamento e tração convencional. Com o ensaio de microtração (área
de 0,25mm
2
), obtiveram uma resistência de união média de 31,69MPa,
com o de cisalhamento (área circular com 3mm de diâmetro) alcançaram
uma média de 9,68MPa e finalmente, com o ensaio de tração
convencional com área semelhante a do ensaio de cisalhamento,
obtiveram uma resistência de união de 6,85MPa. Os valores de
resistência obtidos pelo método de microtração foram significantemente
diferentes dos obtidos pelos outros dois métodos. Não ocorreram
diferenças significantes entre as médias dos grupos ensaiados por
cisalhamento e tração convencional.
Nakabayashi et al.
29
(1998) propuseram um teste de tração
com corpos-de-prova de dimensões reduzidas para avaliar a resistência
de união adesiva em dentina e verificar sua influência sobre o tipo de
falha de união. Utilizaram terceiros molares não irrompidos; a porção
oclusal da coroa foi removida por um corte transversal e a superfície
dentinária condicionada com ácido (solução 10-3) durante 10, 30 e 60s.
Aplicou-se o adesivo (4-META/MMA-TBB), sobre o qual foi unida uma
barra de resina acrílica de 12 por 12 por 15mm de altura. As peças foram
seccionadas verticalmente à interface, em fatias de 2mm de espessura.
As melhores fatias foram escolhidas e desgastadas em curvas suaves na
região central até adquirirem o formato de halteres, com 7mm por 2mm na
34
interface adesiva. As amostras foram coladas com adesivo de
cianoacrilato pelos dois lados a um dispositivo especialmente
confeccionado para realizar os testes de tração, deixando livre a região da
interface com uma abertura de 2,7mm. Uma perfuração na resina e outra
na região do dente permitiram a introdução de pinos para apreensão do
dispositivo à máquina de ensaio universal de tração a fim de serem
ensaiadas com velocidade de 1mm/min. As amostras condicionadas por
10s apresentaram, em média 24MPa, resultados significativamente
maiores do que com 30s (14MPa) e 60s (12MPa). No grupo dos 10 seg as
fraturas foram coesivas no adesivo. No grupo dos 30s, coesivas no
adesivo e na dentina desmineralizada e, no grupo dos 60s, coesivas na
dentina desmineralizada. Os autores ressaltaram a importância da
geometria das amostras, pois orientaram as tensões para a região mais
estreita (interface), onde as fraturas se iniciam. Tal situação foi detectada
por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. Consideraram
o método vantajoso por eliminar grande parte das fraturas coesivas na
resina ou dentina, observadas na maioria dos testes de tração
convencionais. Consideraram interessantes as amostras com secção
transversal de (7mm/2mm) por fornecerem valores representativos de
grandes áreas de dentina; entretanto, pela dificuldade de obtenção,
sugeriram amostras menores (3mm/2mm).
Ozcan et al.
31
(1998) realizaram uma revisão da literatura a
fim de discutir os métodos de condicionamentos de superfície de materiais
cerâmicos e ligas para metalo-cerâmica, quanto a sua eficiência na
promoção de adesão aos cimentos resinosos. Os autores verificaram que
dentre os diversos métodos de condicionamento superficial das ligas
nobres e não nobres estudadas, o condicionamento com cobertura por
sílica associado à aplicação de silano é um importante avanço em união
adesiva entre cimentos resinosos e ligas. Os autores concluíram que o
condicionamento com sílica promove a formação de uma camada de
oxidação na superfície das ligas, permitindo a formação de uniões
35
químicas com os silanos e conseqüentemente maior adesão das ligas aos
cimentos resinosos. Os autores ainda concluíram que este tipo de
condicionamento é eficiente independentemente da composição da liga.
Phrukkanon et al.
37
(1998) estudaram a influência da área de
colagem sobre a resistência de união à dentina de quatro sistemas
adesivos utilizando os métodos de microtração e microcisalhamento.
Dentes molares humanos tiveram sua porção oclusal removida para, em
seguida, serem seccionados longitudinalmente: metade do dente para os
testes de tração e a outra para os de cisalhamento. Sobre a dentina
preparada com lixa n
o
600, foram aplicados os adesivos: ScotchBond Multi
Purpose, OptiBond Fl, OptiBond Solo e One-Step. A resina composta
(Silux PIus) foi aderida formando um bloco de 3mm de largura por 5mm
de altura e 9mm de comprimento. Os blocos compósito/dentina foram
cortados verticalmente obtendo-se barras com secção transversal
quadrada que, desgastadas, atingiram a conformação cilíndrica, para os
ensaios de cisalhamento, e de conformação em ampulheta, para os de
tração, com diâmetros de 1,2, 1,4 e 2mm para ambas situações. Com
dispositivos especificamente desenvolvidos (Bencor-Multi-T, Danville
Engineering Co. Danville, CA, USA), realizaram os ensaios mecânicos.
Com relação à área, as médias de retenção obtidas com o grupo de
1,2mm de diâmetro foram significativamente maiores que as do grupo
com 2mm e semelhantes às do grupo com 1,4mm. Com relação ao tipo
de teste, o de cisalhamento apresentou valores significativamente maiores
apenas entre 1,2 e 2mm, e somente com o OptiBond Solo. A maioria das
amostras de 1,2 e 1,4mm apresentou falha adesiva entre dentina e
adesivo.
Phrukkanon et al.
38
(1998) avaliaram a influência do formato
(cilíndrico ou retangular) e do tamanho da superfície de colagem sobre a
resistência à microtração e a distribuição de tensões de quatro sistemas
adesivos (ScotchBond Multi Purpose Plus, OptiBond Fl, OptiBond Solo e
One-Step). Foram cortados molares humanos no sentido longitudinal.
36
Uma das metades foi usada para preparar as amostras retangulares, a
outra para as cilíndricas. O esmalte foi removido, os adesivos aplicados e
cobertos por uma camada de resina (9 x 3mm de área e 5mm de altura).
Os conjuntos foram novamente seccionados longitudinalmente e usinados
até atingirem o formato de ampulheta com áreas 1,1mm
2
, 1,5mm
2
e
3,1mm
2
na interface. As amostras foram montadas em dispositivo de
tração (Bencor-Multi-T, Danville Engineering Co. Danville, CA, USA) e
levadas à máquina de ensaios. Com relação ao formato, os resultados
obtidos não mostraram diferença estatística em qualquer grupo. Análise
de elementos finitos foi realizada comparando-se a influência do formato
das áreas adesivas das amostras (cilíndrica e retangular), sendo que não
se encontrou diferença estatística entre elas. Com relação às dimensões
das áreas, os valores obtidos com 1,1mm
2
foram maiores que aqueles
3,1mm
2
. Os valores de resistência obtidos com áreas de 1,1mm
2
e
1,5mm
2
não foram diferentes significativamente.
Schreiner et al.
43
(1998) compararam os resultados de
resistência de união à dentina de cinco sistemas adesivos obtidos pelo
método da microtração e cisalhamento. Após a aplicação do adesivo e da
resina composta os dentes foram cortados no sentido longitudinal, em
fatias com 1mm de espessura. As laterais das fatias, na região da
interface, foram desgastadas, ficando paralelas entre si até o corpo-de-
prova alcançar a área de 1,7mm
2
. Para o teste de cisalhamento foi
utilizado um cilindro com 3,4mm de diâmetro. Na análise de variância, os
valores de resistência obtidos pela microtração foram significativamente
maiores do que os obtidos por cisalhamento. Os tipos de fratura foram
observados por microscopia eletrônica de varredura. Com a microtração
ocorreram falhas no próprio adesivo e falhas adesivas entre o adesivo e a
resina composta, e apenas em uma amostra, entre dentina e adesivo. Nos
testes de cisalhamento foi verificado um número significativamente maior
de falhas coesivas em dentina e resina composta do que no método de
microtração.
37
Bianchi
7
(1999), consultando a literatura, mostrou que ainda
não foi significativamente estudado o efeito da geometria do corpo-de-
prova na metodologia de microtração, motivo que levou à proposição de
avaliar a resistência à fratura de corpos-de-prova freqüentemente usados
em testes de microtração, em função: da espessura (cinco espessuras);
da forma do entalhe do pescoço (agudo ou arredondado), da largura do
pescoço (duas larguras), do modo de apreensão do corpo-de-prova na
garra tracionadora (fixação por um ou dois lados). O dispositivo utilizado
para os testes de microtração foi um paquímetro modificado que permitiu
um alinhamento adequado dos corpos-de-prova em relação ao eixo de
aplicação da força de tração. Os resultados permitiram concluir que
corpos-de-prova com formato simétrico e áreas de união menores ou
iguais a 1mm
2
fornecem valores de resistência adesiva mais
representativos.
Pashley et al.
35
(1999) revisaram a literatura a respeito da
utilização da metodologia de microtração, fazendo uma análise de suas
vantagens técnicas e das modificações que surgiram desde sua
preconização por Sano et aI. em 1994. Dentre as vantagens sugeridas no
princípio de sua utilização, os autores citaram: melhor distribuição de
tensões sobre as áreas de união dos corpos-de-prova, maior ocorrência
de falhas adesivas em áreas com dimensões médias de 1mm
2
,
padronização dos substratos avaliados, facilidade de estudo ao
microscópio eletrônico e avaliação de substratos de dimensões reduzidas.
Além dessas vantagens, os autores descreveram novos testes que podem
avaliar: resistências adesivas entre diferentes regiões de um mesmo
dente (oclusal, paredes proximais, e raiz), resistências adesivas de
retentores intra-radiculares às paredes dentais no interior das raízes e
resistências adesivas de uma mesma restauração às diferentes paredes
que compõem um preparo cavitário. Dessa forma, os autores concluíram
que a metodologia da microtração oferece uma versatilidade que não
pode ser obtida por metodologias convencionais de cisalhamento e tração
38
e que, embora seja mais trabalhosa em sua realização, é a metodologia
que tende a oferecer valores mais confiáveis de resistência adesiva.
Shono et al.
46
(1999) desenvolveram uma versão alternativa
para a metodologia de microtração proposta por Sano et al.
42
em 1994
(amostras em formato de ampulheta). Nessa nova técnica, o esmalte
oclusal dos dentes foi removido e o sistema adesivo e a resina composta
foram aplicados sobre a dentina exposta. Com disco especial, cada dente
foi seccionado verticalmente obtendo-se uma fatia da porção mediana
com espessura de 1mm, a qual era novamente recortada em cortes de
1mm, resultando em amostras retangulares com dimensões de 1mm x
1mm x 8mm (área adesiva de ±1mm
2
). Para o ensaio, cada uma das
extremidades da amostra foi fixada com adesivo de cianoacrilato em
dispositivo, considerando que permanecia livre apenas a porção média da
amostra correspondente à zona adesiva. Finalmente esse dispositivo foi
acoplado à máquina de ensaio universal para submeter a amostra à força
de tração. Imediatamente depois de realizado o ensaio, a área adesiva foi
medida com paquímetro digital. Conforme a análise estatística e
discussão dos resultados, os autores advogaram que essa nova proposta
de microtração resultou em valores de resistência semelhante aos
trabalhos de Sano et aI. (1994).
Shono et al.
47
(1999) avaliaram a durabilidade da união
adesiva entre três sistemas de adesivos dentinários (Macbond, One Step
e Clearfil Liner Bond 2) e superfícies de dentina. Para cada sistema foram
obtidos corpos-de-prova com formato retangular com dimensões de 1mm
x 1mm x 8mm, sendo a área adesiva de 1mm
2
. Vinte corpos-de-prova de
cada sistema foram divididos em dois grupos sendo um armazenado por
24 horas e outro por noventa dias, todos em solução salina a 37ºC. Os
corpos-de-prova foram fixados com adesivo de cianoacrilato ao dispositivo
para ensaio de microtração (Bencor Multi-T - Danville Engineering,
Danville, CA, USA) e tracionados com velocidade de 1mm/min. Os
resultados mostraram que o tempo de armazenagem influenciou
39
negativamente sobre a resistência adesiva reduzindo seus valores, Os
autores acreditam que amostras com áreas adesivas menores são mais
susceptíveis à ação da armazenagem em soluções aquosas.
Andreatta Filho et al.
1
(2000) verificando a necessidade de
padronizar o preparo dos corpos-de-prova para vários tipos de ensaios
mecânicos como tração, análise de justeza de adaptação e testes de
resistência de união, elaboraram e construíram um torno mecânico que
permite a padronização desses preparos com precisão milimétrica. O
torno é composto por um suporte, que possibilita a apreensão de uma
turbina de alta rotação ou uma peça de mão (micro-motor), fixado sobre
uma mesa de coordenadas onde podem ser realizados deslocamentos
transversais e longitudinais com precisão de 0,1mm. A mesa também
proporciona angulações a cada um grau da ferramenta de desgaste. As
adaptações permitem que cortes de precisão também sejam realizados,
além dos desgastes com pontas diamantadas. Os autores consideraram
que a idealização desse torno foi muito útil no sentido de permitir que se
façam preparos padronizados de estruturas dentais para serem utilizados
como corpos-de-prova.
Antoniadou et al.
6
(2000) avaliaram o efeito de três
tratamentos de superfície sobre a resistência adesiva de duas ligas de
ouro para metalo-cerâmica e um cimento resinoso. Discos de cada liga
foram fundidos e divididos em três grupos: jateamento com Al
2
O
3
(50µm);
jateamento com Al
2
O
3
(50µm) + Alloy Primer (Kuraray); e jateamento com
Al
2
O
3
(50µm) + Alloy Primer + adesivo ED Primer (Kuraray). Tubos de
resina composta foram cimentados a superfície das ligas com o cimento
resinoso Panavia 21 Ex. Após o ensaio de tração, os resultados indicaram
que a utilização de primers adesivos aumentam os valores de resistência
adesiva entre ligas e cimentos resinosos. Verificou-se que os maiores
valores de resistência adesiva foram obtidos com as ligas condicionadas
apenas com o jateamento com Al
2
O
3
(50µm) + Alloy Primer.
40
Cobb et al.
12
(2000) avaliaram a resistência adesiva ao
cisalhamento entre uma resina composta e uma liga nobre submetida a
quatro tratamentos de superfície indicados para reparos intra-orais. Foram
fundidos 80 discos em Au-Pd e divididos em quatro grupos (n=20),
segundo os tratamentos de superfície: Grupo 1 - criação de rugosidade
superficial com broca diamantada; grupo 2 - jateamento com óxido de
alumínio (50µm) por meio de microjateador; grupo 3 - jateamento com
óxido de alumínio (27µm) com equipamento KCP-2000; grupo 4 -
condicionamento com jateamento de óxido de sílica, partículas de 30µm
(Cojet-Sand, ESPE). Após os tratamentos os grupos foram subdivididos
em dois sub-grupos, sendo que em um foi aplicado silano (Porcelain
Primer, Bisco) e em outro não. Finalizados os procedimentos de
tratamento de superfície, todos os discos receberam aplicação de sistema
adesivo composto por Primer A e B e Dentin/Enamel Bonding Resin
(Bisco) e uma camada de resina composta com dimensões de 4.3 de
altura e 2mm de largura. Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste
de cisalhamento e os resultados indicaram que os valores de resistência
adesiva foram significativamente maiores para o grupo condicionado com
o óxido de sílica (Cojet-Sand) associado ao silano. Os grupos 1, 2 e 3 não
apresentaram diferença estatística significante entre si, independente da
aplicação do silano.
Frankenberger et al.
16
(2000) avaliaram a resistência adesiva
ao cisalhamento entre uma resina composta e substratos cerâmicos e
metálicos submetidos a dois condicionamentos para realização de reparos
intra-orais para coroas metalo-cerâmicas: tratamento 1 - Cojet-System –
jateamento com sílica (30µm) + silano; e Tratamento 2 - condicionamento
com ácido hidrofluorídrico 5%. Corpos-de-prova foram confeccionados
para cada um dos seguintes grupos: dois substratos cerâmicos (porcelana
feldspática – Vita Mark II e porcelana reforçada por leucita IPS-Empress);
e uma liga nobre Au-Pd Orplid Keramik associada com a porcelana VMK
68 N. Estes corpos-de-prova foram reparados com resina composta após
41
os diferentes métodos de tratamento superficial e submetidos aos testes
de cisalhamento. Os resultados indicaram que todos os grupos
condicionados com o sistema de cobertura de sílica + silano (Cojet-
System) apresentaram valores de resistência adesiva estatisticamente
maiores do que os grupos condicionados com ácido hidrofluorídrico 5%.
No grupo onde a superfície metálica estava exposta os valores de
resistência adesiva aumentaram de 7,3MPa para 16,3MPa, após o
condicionamento com o sistema Cojet-System.
Moreira Júnior
28
(2000) abordou aspectos importantes
relacionados com os procedimentos clínicos realizados em cimentações
de próteses parciais fixas, tanto critérios para seleção do agente
cimentante como a importância do tratamento interno das próteses, a fim
de promover durabilidade do procedimento de cimentação. Com relação
aos cimentos resinosos, relatou que os mesmos são provenientes das
resinas compostas restauradoras, com modificações de peso, e tamanho
das partículas de carga. Têm sua composição básica formada por
monômeros de BisGMA (bisfenol-A glicidilmetacrilato) ou UEDMA
(uretanodimetacrilato) que podem ser associados a sistemas
monoméricos, como TEGDMA (trietilenoglicolmetacrilato), um agente de
união (silano), e às partículas de carga inorgânica. Para permitir que o
material exerça as funções propostas por um agente cimentante, foram
feitas modificações em relação à carga inorgânica, reduzindo o percentual
volumétrico das partículas, para melhorar o escoamento. Também foram
incorporados grupos funcionais hidrofílicos HEMA (hidroxietilmetacrilato)
associados a moléculas hidrofóbicas que executam a função de elevar a
adesão e também de hibridizar a dentina remanescente, na tentativa de
reduzir os riscos de infiltração marginal. Ainda como expectativa de
aperfeiçoamento desses materiais, foram acrescidos sistemas fosfato-
orgânicos do tipo 4- META (metacriloxietil trimetilato anidro) ou do tipo 10-
MDP (metacriloiloxidecil - dihidrogeno - fosfato), caracterizando os
materiais que possuem em sua composição esses sistemas, como
42
cimentos resinosos adesivos. Esses adesivos atuam ligando resinas aos
metais e aos dentes.
Sen et al.
44
(2000) avaliaram a resistência adesiva de dois
cimentos resinosos à superfície de três ligas para metalo-cerâmica.
Discos de níquel-cromo, paládio-estanho e de ouro-paládio foram
jateados com óxido de alumínio (250µm) e cimentados às superfícies de
esmalte com os cimentos Panavia-Ex e Super-Bond. Após ensaio de
tração os resultados indicaram que não houve diferença entre os dois
cimentos resinosos para cada liga. Entretanto, os maiores valores de
resistência adesiva foram obtidos respectivamente para a liga de níquel-
cromo (não nobre), seguida pela liga de paládio-estanho (nobre) e ouro-
paládio (altamente nobre).
Petrie et al.
36
(2001) avaliaram a resistência adesiva à tração
entre um cimento resinoso modificado por monômero de fosfato e duas
ligas para metalo-cerâmica submetidas a três tratamentos de superfície.
Os grupos experimentais foram determinados da seguinte maneira: Grupo
1 - Vinte e um cilindros foram fundidos em Ni-Cr-Be e submetidos ao
condicionamento superficial com ácido hidrofluorídrico 12% e ácido nítrico
4%; Grupo 2 - Vinte e um cilindros de Au-Pd foram fundidos e como
tratamento superficial foram jateados com óxido de alumínio (50µm) e
recobertos com camada de estanho por ataque eletrolítico; Grupo 3 -
Vinte e um cilindros de Au-Pd foram fundidos e como tratamento
superficial foram jateados com óxido de alumínio (50µm) e receberam
uma aplicação de Alloy Primer (Kuraray, CO). Cada cilindro metálico foi
cimentado com Panavia 21 à superfície de esmalte de terceiros molares
não erupcionados que foram incluídos em blocos de resina acrílica. Após
a realização de teste de tração em máquina de ensaio universal foram
obtidos os seguintes valores de resistência adesiva em MPa: Grupo1 -
(10,6 ± 1,3); grupo 2 - (0,9 ± 0,2); grupo 3 - (13,4 ± 1,0). Os autores
concluíram que os valores obtidos para os grupo 1 e 3 foram
estatisticamente maiores do que os obtidos para o grupo 2. Os autores
43
ainda indicaram o condicionamento com Alloy Primer para ligas nobres
previamente a cimentação.
Haselton et al.
22
(2001) avaliaram a resistência adesiva ao
cisalhamento entre uma resina composta aderida a três diferentes
substratos (cerâmica; cerâmica e metal; metal) submetidos a dois
condicionamentos de reparos intra-orais para coroas metalo-cerâmicas.
Sessenta cilindros foram confeccionados nos seguintes materiais: Vinte
em porcelana feldspática - VMK 68 (P); vinte em porcelana e metal - VMK
68 + Au-Pd (PM), e vinte em metal - Au-Pd (M). Cada grupo foi dividido
em dois sub-grupos de 10 cilindros de acordo com os dois sistemas de
condicionamento superficial para reparo: Cojet-System (CJ) – jateamento
com sílica (30µm) + silano e Ceramic Repair (CR) – jateamento com óxido
de alumínio (50µm) + ácido 15 seg + silano. Após os tratamentos de
superfície, foi aplicado sobre os cilindros a resina composta (TetricCeram,
Vivadent) e em seguida os corpos-de-prova submetidos ao ensaio de
resistência ao cisalhamento. A média e desvio padrão (MPa) obtidos para
cada grupo foram: PM-CR = 19,3 ± 4,1; PM-CJ = 25 ± 3,1; M-CR 14,3 ±
4,9; M-CJ = 23 ± 2,3; P-CR = 18,3 ± 4,2; P-CJ = 22,4 ± 5,6. Após a
análise estatística os autores concluíram que os maiores valores de
resistência adesiva foram promovidos pelos grupos condicionados com o
sistema Cojet, independente do substrato avaliado.
Yoshida et al.
52
(2001) avaliaram a durabilidade da
resistência adesiva ao cisalhamento de diferentes combinações de três
primers adesivos e três cimentos resinosos a uma liga de prata-paládio-
cobre-ouro. Os primers adesivos utilizados foram Alloy Primer, Metal
Primer II e Metaltite, e os cimentos resinosos foram BistiteII, Panavia F e
Super-Bond C&B. Discos foram fundidos e jateados com Al
2
O
3
(50µm),
sendo metade destes condicionada com os primers adesivos. Discos
condicionados e não condicionados foram cimentados a outros discos de
menor diâmetro com os cimentos resinosos. Após armazenagem e
termociclagem em meio aquoso os corpos-de-prova foram submetidos ao
44
teste de cisalhamento. Os resultados indicaram que a aplicação dos
primers adesivos Metal Primer II e Metaltite aumentaram os valores de
resistência adesiva dos três cimentos resinosos à superfície da liga em
relação as superfícies não condicionadas. Por outro lado, o
condicionamento com Alloy Primer promoveu valores de resistência
adesiva à liga significativamente menores com os cimentos Bistite II e
Panavia F. O condicionamento da liga com Alloy Primer aumentou os
valores de resistência adesiva apenas quando associado ao cimento
resinoso Super-Bond C&B.
Chang et al.
11
(2002) avaliaram a resistência adesiva à
tração entre resinas compostas e uma liga de ouro-paládio submetida a
três tratamentos de superfície. Quarenta corpos-de-prova foram divididos
em quatro grupos. No grupo I, foi utilizado o sistema Silicoater MD
associado à resina Dentacolor. No grupo II, a superfície da liga foi jateada
com óxido de alumínio (50mm), coberta com o sistema adesivo C&B
Metabond e revestida com a resina composta Epic - TMPT. No grupo III, a
liga foi condicionada com o sistema Cojet-Sand e coberta com a resina
Pertac-Hybrid. No grupo IV, também foi realizado o condicionamento da
liga com o sistema Cojet-Sand, porém associado com a resina composta
Visio-Gem. Os resultados em MPa foram: grupo I: 14±5; grupo II: 12±4;
grupo III: 13±5; grupo IV: 18±4. Verificou-se que a resistência adesiva do
grupo IV foi significativamente maior que o dos grupos I, II e III, porém não
houve diferença estatística entre estes. Os autores concluíram que os
quatro métodos de tratamento de superfície da liga de ouro promoveram
altos valores de resistência adesiva.
Garcia et al.
18
(2002) estudaram as diversas modalidades
científicas de avaliação da interface adesiva entre dente e restauração,
sendo descritas e comentadas as características mecânicas das
metodologias convencionais dos ensaios de tração e cisalhamento, bem
como microtração e microcisalhamento. Os autores concordaram que,
embora os testes laboratoriais não reproduzam fielmente as condições
45
que ocorrem clinicamente, eles representam um importante parâmetro de
análise, uma vez que apresentando um eficiente desempenho in vitro,
provavelmente resultará também em uma performance clínica aceitável.
Concluíram com essa revisão, que devido às imperfeições decorrentes
das limitações dos testes de cisalhamento, é admissível assumir que os
valores de resistência adesiva podem ser mais precisamente calculados
em testes de tração e ou microtração. Outro consenso é que o emprego
de dados tradicionais de resistência adesiva deveria ser restrito a
comparações dos efeitos relativos às propriedades, microestrutura dos
materiais e a condições de tratamento que poderiam melhorar a
resistência adesiva e não para fazer interpretações clínicas sobre
resistência de união.
Andreatta Filho et al.
2
(2003) avaliaram, utilizando a
metodologia de microtração, o efeito da ciclagem térmica sobre a
resistência adesiva entre a superfície da cerâmica In-Ceram Alumina
(VITA) e o cimento resinoso Panavia F (Kuraray). Foram confeccionados
quatro blocos de cerâmica In-Ceram com dimensões de 5x6x6mm. Uma
das faces com 6x6mm de cada bloco cerâmico, após condicionamento
com sistema Cojet (ESPE-3M) (jateamento com óxido de
alumínio/jateamento com óxido de sílica/ silanização) foi cimentada com
Panavia F, sob peso constante de 750g, a outro bloco idêntico de resina
composta Clearfil AP-X (Kuraray). Os blocos de resina foram obtidos por
meio de duplicação dos blocos cerâmicos com silicona de adição Express
(3M). Os quatro conjuntos formados por cerâmica, cimento e resina foram
seccionados em vinte corpos-de-prova, de modo que a região adesiva
apresentasse 1mm
2
de área. Dois grupos (n=10) foram constituídos: G1-
estocagem por sete dias em água destilada à 37
o
C; G2- 1500 ciclos entre
5
0
C e 55
0
C com intervalos de 30 segundos. A seguir, foi realizado o teste
de microtração em máquina de ensaio universal (EMIC) com velocidade
de 0,5 mm/min. Os resultados mostraram que os valores médios de
tensão de ruptura (MPa) para o grupo G2: (22,815 ± 5,254) não diferem
46
estatisticamente do grupo G1: (25,628 ± 3,353) (t= 1,427; gl = 18; p-valor
= 0,171), ao nível de significância de 5%. A partir destes resultados,
concluiu-se que o efeito da ciclagem térmica não alterou significantemente
os valores da resistência adesiva.
Andreatta Filho et al.
3
(2003) aplicaram a metodologia de
microtração para avaliar o efeito da ciclagem térmica sobre a resistência
adesiva entre a superfície cerâmica do In-Ceram (Vita -
Zahnfabrik, Bad
Säckingen, Alemanha) e o cimento resinoso (Panavia F, Kuraray CO,
Japão). Foram fabricados nove blocos cerâmicos com dimensões de
5x6x6mm. Uma das faces com 5x6mm de cada bloco cerâmico foi
condicionada com uma cobertura triboquímica de sílica (Sistema Rocatec,
ESPE - Seefeld - Alemanha) e em seguida cimentada com Panavia F a
outro bloco idêntico de resina composta (Clearfil AP-X, Kuraray CO -
Japão). Os nove grupos formados por cerâmica, cimento e resina
composta foram cortados em sessenta corpos-de-prova com dimensões
de 10x1x1mm e área adesiva que apresentava 1mm
2
± 0,1mm
2
. Os
corpos-de-prova foram divididos em três grupos (n=20): G1 –
armazenagem durante 14 dias em água destilada a 37ºC; G2 – 6000
ciclos térmicos (5ºC – 55ºC, 30s em cada temperatura); G3 – 12000 ciclos
térmicos (5ºC – 55ºC, 30s em cada temperatura). Após os
condicionamento térmicos, os corpos-de-prova foram fixados com adesivo
de cianoacrilato ao dispositivo de microtração e testados em uma
máquina de ensaio universal (EMIC - DL-1000, Equipamentos e Sistemas
Ltda., dos de São José Pinhais - o PR, Brasil) com velocidade constante
de 0,5mm/min. Os dados foram submetidos aos métodos estatísticos de
ANOVA e Tukey . Os resultados indicaram que os valores médios de
tensão de ruptura (MPa) de G1 (14.97±4.68) não diferiram
estatisticamente (p <5%) de G2 (12.27±4.72), porém houve diferença
significante entre G1 e G3 (9.89±4.16). Foi possível concluir que a
termociclagem reduziu os valores de resistência adesiva
47
significativamente quando os corpos-de-prova foram submetidos a 12000
ciclos.
Leite et al.
27
(2003) avaliaram a resistência da união entre a
superfície de uma cerâmica vítrea de di-silicato de lítio (IPS Empress II,
Ivoclar/Vivadent) e dois cimentos resinosos (Panavia F, Kuraray e RelyX
3M). Foram confeccionados dois blocos da cerâmica para infra-estrutura
IPS Empress II com dimensões de 6mmx6mmx5mm (recomendações do
fabricante), os quais foram duplicados em resina composta (Clearfil APX,
Kuraray). Uma das faces de cada bloco cerâmico (6mm x 5mm) foi tratada
com ácido fluorídrico à 10%, silanizada e cimentada com os dois cimentos
resinosos, sob carga constante de 750g, à face do bloco de resina
composta correspondente. Passado o período de armazenagem (água
destilada por sete dias à 37°C), cada conjunto formado por cerâmica,
cimento e resina foi seccionado no sentido X e Y, obtendo-se amostras
com dimensões aproximadas de 10x1x1mm e área adesiva de 1 mm² ±
0,1. Dois grupos (n=10) foram constituídos: G1 - Panavia F ; G2 – Rely X.
Cada amostra foi fixada com cianoacrilato num paquímetro adaptado e
acoplado em máquina de ensaios universal (EMIC) com célula de carga
de 10Kgf e velocidade de 0,5 mm/min.Os dados (Mpa) foram submetidos
ao teste estatístico paramétrico
t
de amostras independentes cujos
resultados indicaram que o grupo G1( média = 45,809 ; DP = 5,21) não
diferiu estatisticamente ( t= 1,21; gl=18; p-valor = 0,2412) do G2 (média =
49,442 ; DP = 7,918) ao nível de significância de 5%. Pela metodologia
aplicada e os resultados obtidos foi lícito concluir que os dois cimentos
resinosos apresentaram a mesma resistência de união.
Parsa et al.
33
(2003) avaliaram a resistência adesiva entre
um cimento resinoso e duas ligas (Au-Pd-Ag / Ni-Cr-Be) submetidas à três
tratamentos de superfície. Foram fundidas, para cada liga, dez padrões
em cera simulando coroas totais, para posterior cimentação sobre
preparos dentais com dimensões de 4mm de diâmetro por 2mm de altura.
As coroas fundidas em liga nobre (Au-Pd-Ag) foram condicionadas com
48
dois sistemas: sistema 1 - jateamento com óxido de alumínio (50µm) +
formação de camada de estanho por deposição eletrolítica; sistema 2 -
jateamento com óxido de alumínio (50µm) + aplicação de Alloy Primer. A
liga não nobre (Ni-Cr) foi apenas jateada com óxido de alumínio (50µm) e
serviu como grupo controle. As coroas foram cimentadas com cimento
resinoso Panavia F, segundo as normas do fabricante. Foram realizados
ensaios de tração até a ruptura de união entre a coroa e o dente. Os
resultados indicaram que o método mais efetivo para aumentar a
resistência adesiva entre ligas nobres e cimento resinoso é a formação de
uma camada eletrolítica de estanho. A utilização de Alloy Primer sobre
superfície de ligas nobres não aumentou os valores de resistência
adesiva com o cimento resinoso. A liga de Ni-Cr apresentou valores de
resistência adesiva estatisticamente maiores que a os apresentados pela
liga nobre condicionada com Alloy Primer.
Andreatta Filho et al.
4
(2004) avaliaram a resistência adesiva
a microtração entre um cimento resinoso modificado por monômero
fosfato e uma liga de titânio para metalo-cerâmica submetida a dois
tratamentos de superfície. Seis blocos de titânio com dimensões de
5x5x5mm foram fundidos e divididos em dois grupos de acordo com o tipo
de tratamento de superfície: Grupo I: jateamento com óxido de alumínio
(110µm) + aplicação de Alloy primer (Kuraray, Co); grupo II:
condicionamento com o sistema Cojet-Sand, ESPE (jateamento com
partículas de óxido de alumínio (30µm) revestidas por sílica + aplicação
de agente de silanização ESPE-Sil). Após os tratamentos de superfície,
cada bloco de titânio foi cimentado com o cimento resinoso Panavia F a
outro bloco de resina composta de mesmas dimensões. Estes conjuntos
foram seccionados em corpos-de-prova com dimensões aproximadas de
1x1x10mm e submetidos ao ensaio de microtração com velocidade de
1mm/min em máquina de ensaios universal. Os valores em MPa de
resistência adesiva e desvio padrão foram: grupo I - (26 ± 8,51) e grupo II
- (44,5 ± 8,41). Os resultados indicaram que houve diferença estatística
49
significativa entre os grupos I e II. Os autores concluíram que o
condicionamento da liga de titânio com o sistema Cojet-Sand promoveu
valores de resistência adesiva significativamente maiores do que o
jateamento com óxido de alumínio e aplicação de Alloy primer.
Bo et al.
8
(2004) avaliaram a resistência adesiva à
microtração entre um cimento resinoso e uma liga de níquel-cromo
condicionada com dois tratamentos de superfície. Seis blocos de níquel-
cromo (Wiron 99, Bego-Germany) foram fundidos (3 por grupo) com
dimensões de 5x5x5mm. Os blocos foram divididos em dois grupos: G1 –
Jateamento com partículas de óxido de alumínio 110µm (Al
2
O
3
) + Alloy
Primer (Kuraray, CO) e G2 – condicionamento com óxido de sílica do
sistema Cojet-Sand (3M-ESPE). Os blocos condicionados de cada grupo
foram cimentados com Panavia F (Kuraray, CO) a outro bloco idêntico
confeccionado em resina composta (W3D Master, Wilcos-Brasil), sob
carga constante de 750g. Os seis conjuntos formados por níquel-cromo,
cimento e resina composta foram cortados obtendo-se 28 amostras para
cada grupo (n=28), com formato retangular e dimensões aproximadas de
10x1x1mm e área adesiva de 1mm
2
± 0,2mm
2
. Foram realizados os testes
de microtração em uma máquina de ensaio universal (EMIC) com
velocidade de 1mm/min. As médias e desvios-padrão da resistência
adesiva (MPa) dos grupos foram: G1: 31.76 ± 7.47 e G2: 25,36 ± 7,07.
Verificou-se que houve diferença estatística significativa entre os grupos
G1 e G2 (t = 3,29; df = 54; p = 0.0018). Os autores concluíram que o
condicionamento da liga de níquel-cromo com o sistema Cojet-Sand (G1)
promove valores de resistência adesiva ao cimento resinoso Panavia F
maiores do que o condicionamento com jateamento de óxido de alumínio
Al
2
O
3
+ Alloy Primer (G2).
Fonseca et al.
15
(2004) avaliaram a resistência adesiva de
coroas padronizadas em níquel-cromo cimentadas a preparos metálicos
com três cimentos de polimerização química e fotoativada (dual) e dois
cimentos de polimerização química. Os cimentos utilizados foram
50
Scotchbond Resin Cement, Enforce, Panavia F, Cement-It e cimento de
fosfato de zinco. Após a cimentação e armazenamento em água destilada
por 24 horas as coroas foram tracionadas até seu desprendimento do
preparo metálico. Os resultados indicaram que os maiores valores de
resistência adesiva foram obtidos para os cimento Panavia F e os
menores para o cimento de fosfato de zinco. Os outros três cimentos
apresentaram valores de resistência adesiva estatisticamente similares
entre si.
Freitas & Francisconi
17
(2004) avaliaram o efeito de
diferentes tratamentos de superfície sobre a resistência adesiva ao
cisalhamento entre uma liga não nobre e um cimento resinoso. Quarenta
pares de discos de Co-Cr-Mo foram fundidos, regularizados e polidos e
divididos em quatro grupos. Cada grupo recebeu um diferente tipo de
tratamento: Grupo PSP - polimento com lixa d´água nº600; grupo PCP -
polimento com lixa 600 e aplicação de Alloy Primer (Kuraray); grupo JSP -
jateamento de óxido de alumínio de 100µm, e grupo JCP - jateamento de
óxido de alumínio de 100µm e aplicação de Alloy Primer (Kuraray). Os
grupos foram cimentados com cimento resinoso Rely X (3M) e submetidos
ao ensaio de resistência ao cisalhamento. A média e desvio padrão (MPa)
obtidos para cada grupo foram: PSP: 0,4 ± 0,04; PCP: 8,7 ± 3,3; JSP: 16
± 2,7; JCP: 14,2 ± 5,3. Após a análise estatística os autores concluíram
que os maiores valores de resistência adesiva foram promovidos pelos
grupos jateados (JSP E JCP), independentemente da aplicação do primer.
O Alloy Primer aumentou a retentividade entre o cimento Rely X e a
superfície polida da liga de Co-Cr-Mo, entretanto sua força de união não
superou a alcançada por meio do jateamento.
Goracci et al.
20
(2004) realizaram um estudo cujo objetivo foi
verificar se o substrato, a forma e a espessura dos espécimes utilizados
para microtração têm uma influência significante na mensuração da
resistência de união. Sessenta e quatro molares humanos foram recém-
extraídos e utilizados para obtenção dos espécimes. Os dentes foram
51
aleatoriamente divididos em 16 grupos (n=4) de acordo com a região do
substrato (esmalte e dentina), com a espessura da área de união (0.5mm,
1.0mm e 1.5mm) e com a forma do espécime (palito ou ampulheta). Os
resultados mostraram que o substrato, a forma e a espessura dos
espécimes tiveram efeito significante na resistência adesiva (p<0.05). Os
maiores valores de resistência adesiva foram obtidos em dentina ao invés
de esmalte e nos palitos ao invés das ampulhetas. A resistência adesiva
diminuiu à medida que se aumentou a área de união. Os autores
concluíram que a área adesiva não deve ultrapassar 1mm
2
.
Ozcan et al.
32
(2004) avaliaram o efeito de diferentes tempos
de espera após aplicação de silano sobre a resistência adesiva entre uma
resina composta e duas ligas (Ni-Cr e Au-Ag-Pt) condicionadas com uma
cobertura de sílica (Cojet-Sand - ESPE). Foram fundidos cento e doze
corpos-de-prova, sendo 56 em Au-Ag-Pt (Degunorm - Degussa) e 56 em
Ni-Cr (Wiron 99 - Bego). Todos os corpos-de-prova de cada liga, após
serem condicionados com o sistema Cojet, foram subdivididos em sete
sub-grupos com oito corpos-de-prova cada, onde para cada um esperou-
se a reação do silano por 1,2,3,4,5,6 e 7 minutos para aplicação do
material resinoso. A análise dos resultados indicou que não houve
diferença estatística entre os valores de resistência adesiva dos grupos
silanizados com tempos de 1 a 7 minutos. Os valores de resistência
adesiva dos grupos com liga de Ni-Cr foram significativamente maiores
que dos grupos de liga de Au-Ag-Pt para os tempos de silanização de 2, 3
e 5 minutos. Os autores concluíram que o tempo de 5 minutos para a
silanização, indicado pelo fabricante, pode ser reduzido para 1minuto para
ligas nobres e não nobres.
Valandro et al
51
. (2004) avaliaram por meio da metodologia
de microtração a resistência adesiva entre um cimento resinoso e a
superfície de uma cerâmica aluminizada condicionada com três diferentes
tratamentos de superfície: G1- jateamento com óxido de alumínio; G2 -
sistema Rocatec; G3 - sistema Cojet. Após o condicionamento foi
52
realizada a cimentação entre blocos de cerâmica condicionados e blocos
em resina composta. Estes blocos foram seccionados em amostras em
forma de palitos retangulares e submetidos à microtração em um
paquímetro adaptado como dispositivo. Os resultados indicaram que os
grupos 2 e 3 apresentaram maiores valores de união que o grupo G1.
Não houve diferenças estatísticas entre os grupos G2 e G3. Os autores
concluíram que o condicionamento com sílica aumentou os valores de
resistência adesiva entre o cimento resinoso e a cerâmica aluminizada.
Andreatta et al.
5
(2005) aplicaram a metodologia de
microtração para avaliar o efeito da ciclagem térmica sobre a resistência
adesiva entre a cerâmica aluminizada (Procera AllCeram, Nobel-Biocare)
e um cimento resinoso (Panavia F, Kuraray CO). Nove blocos de
cerâmica, com dimensões de 5x6x6mm, foram condicionados em uma de
suas faces com o Sistema Rocatec (ESPE). A seguir foram cimentados a
blocos de resina composta (Clearfil AP-X, Kuraray CO). Os conjuntos
cerâmica-cimento-resina foram cortados em 75 corpos-de-prova com
formato retangular com dimensões de 12x1x1mm e superfície adesiva
apresentando 1mm
2
± 0,1mm
2
. Os corpos-de-prova foram divididos em
três grupos (n=25): G1 - 14 dias em água destilada a 37ºC, G2 - 6000
ciclos em água (5ºC e 55ºC) e G3 - 12000 ciclos em água (5ºC e 55ºC).
Os corpos-de-prova foram ensaiados sob velocidade de 1mm/min em
máquina de ensaio universal (EMIC). Os dados foram tratados
estatisticamente com os testes de Anova e Tukey e indicaram que os
valores médios de tensão de rupturas (MPa) de G1 (10,71 ± 3,54) não
diferiram estatisticamente (p < 5%) de G2 (9,01 ± 3,90), porém houve
diferença significativa entre G1 e G3 (7,28 ± 3,00). Concluiu-se que a
ciclagem térmica diminuiu a resistência adesiva significativamente quando
os corpos-de-prova foram submetidos a 12000 ciclos.
Quaas et al.
39
(2005) avaliaram a influência de diferentes
métodos de limpeza sobre a resistência adesiva da liga de níquel-cromo e
cimentos resinosos. A superfície da liga foi condicionada com três
53
tratamentos de superfície: cobertura por jateamento com sílica e
silanização (Sistema Rocatec), acrilização com sistema Kevloc e
utilização do cimento resinoso modificado por monômero fosfato Panavia
21. As superfícies das ligas foram aderidas por meio de um dispositivo
apropriado aos cimentos resinosos. Todos os grupos foram submetidos
ao condicionamento em armazenamento em água e termociclagem. Os
resultados indicaram que as superfícies condicionadas com o sistema
Rocatec e Panavia 21 apresentaram os maiores valores de resistência
adesiva, mesmo após os tempos de ciclagem térmica e armazenamento,
independente do tipo de limpeza de superfície. Os grupos condicionados
com o sistema kevloc apresentaram os piores resultados de resistência
adesiva após a termociclagem.
54
3 PROPOSIÇÃO
O objetivo deste estudo foi testar a hipótese de que dois
tratamentos de superfície não alteram os valores de resistência adesiva
entre um cimento resinoso e a superfície de três ligas para infra-
estruturas de próteses metalo-cerâmicas.
55
4 MATERIAL E MÉTODO
4.1 Materiais e equipamentos
a) ligas: Ouro (Degudent U - Degussa); Níquel-Cromo (Wiron 99, Bego);
Titânio (Rematitan, Dentaurum);
b) resina composta Clearfil
TM
AP-X, cor A3,5 (Kuraray Co., Osaka-
Japão);
c) cimento resinoso Panavia F (Kuraray Co., Osaka-Japão);
d) silicone de adição (Denso) - Express (3M Co., St. Paul, MN-EUA);
e) adesivo de cianoacrilato - Super-Bonder (Loctite, Piracicaba-SP-
Brasil);
f) aparelho de jateamento (Microetcher
tm
, Danville Engineering - USA);
g) Sistema Cojet: partículas especiais de sílica 30µm e agente silano
ESPE-Sil - (ESPE, Seefeld-Alemanha);
h) partículas de óxido de alumínio 110µm;
i) primer metálico Alloy Primer (Kuraray Co., Osaka-Japão);
j) unidade Fotopolimerizadora XL 3000 (3M Co., St. Paul, MN-USA), com
intensidade de luz de 450 Mw/cm
2
;
k) aparelho desenvolvido para realização de cortes de precisão;
l) disco de carburundum (nº 9500900220) (Komet - Brasseler, Alemanha);
m) dispositivo adaptado para ensaio mecânico de microtração;
n) paquímetro digital (Starret, Ind e Com Ltda, Itu, SP – Brasil);
o) máquina de Ensaios Universal (DL-1000 - EMIC - Equipamentos e
Sistemas Ltda. - São José dos Pinhais - PR - Brasil) equipada com célula
de carga para 10kgf;
p) dispositivo adaptado para realização dos procedimentos de
cimentação.
56
Blocos fundidos em ouro (Au-Pd - Degudent U, Degussa),
níquel-cromo (Ni-Cr - Wiron 99, Bego) e titânio (Ti - Rematitan,
Dentaurum) foram condicionados e cimentados com cimento resinoso
Panavia F a blocos de mesmas dimensões confeccionados previamente
em resina composta Clearfil
TM
AP-X. Esses conjuntos constituídos de
metal, cimento e resina composta foram seccionados de modo a obter
amostras (palitos) com áreas adesivas retangulares com
aproximadamente 1mm
2
.
4.2 Obtenção dos blocos metálicos
Um padrão de acrílico usinado com dimensões de 5x5x5mm foi
utilizado como matriz para obtenção de um molde em silicone de adição
denso (Express-3M), de onde foram obtidos padrões em cera, que foram
fundidos nas ligas avaliadas. (Figuras 1, 2 e 3).
FIGURA 1 – Molde de silicone para obtenção dos padrões de cera.
57
FIGURA 2 – Padrão de cera para fundição dos blocos metálicos.
FIGURA 3 – Padrões de cera fixados em canal de alimentação para
fundição.
Para a fundição dos blocos, os padrões de cera foram
incluidos em anéis metálicos com revestimento fosfatado Bellavest SH
(Bego, Bremen, Alemanha) para as ligas de ouro e níquel-cromo e
Rematitan-Ultra (Dentaurum, Pforzheim, Alemanha) para a liga de titânio,
sendo todos submetidos ao ciclo de aquecimento preconizado pelos seus
respectivos fabricantes. Todos os padrões foram incluidos com
revestimento manipulado a vácuo e as fundições foram realizadas por
meio da técnica da cera perdida. A fundição dos blocos de ouro e níquel-
cromo foi realizada em forno Fornax-Gev (Bego) apropriado para técnica
de indução (Figura 4) .
58
FIGURA 4 – Processo de fundição dos blocos metálicos.
As fundições dos blocos de titânio foram realizadas no
equipamento de fundição à plasma em atmosfera de gás argônio
Rematitan (Dentaurum, Alemanha) com programação automática.
O conjunto fundido (blocos - canais de alimentação) foi
removido do revestimento com instrumento de uso manual e os blocos
separados do conduto de alimentação por meio de discos de
carburundum. Para a limpeza superficial foi realizado o jateamento dos
blocos com óxido de alumínio com partículas de 110µm.
Para cada liga foram fundidos vinte blocos sendo divididos em
dois sub-grupos (n=10) de acordo com o tratamento de superfície
aplicado (Figura 5).
FIGURA 5 – Conjunto de blocos após retirada do revestimento.
59
4.3 Obtenção dos blocos de resina composta
Para viabilizar o ensaio mecânico foram confeccionados
sessenta blocos em resina composta Clearfil
TM
AP-X com as mesmas
dimensões dos blocos metálicos (5x5x5mm), utilizando-se o mesmo
molde em silicone de adição, obtido anteriormente para obtenção dos
padrões em cera.
Sobre o molde foram aplicados incrementos de 1mm da resina
composta que foi polimerizada por 40 segundos com aparelho de
fotopolimerização (XL 3000 - 3M Co, St. Paul, MN - EUA), com
intensidade de luz de 450 Mw/cm
2
, até a confecção final do bloco de
resina (Figuras 6, 7 e 8).
FIGURA 6 – Molde em silicone para confecção dos blocos de resina composta.
60
FIGURA 7 – Aplicação do incremento de resina composta.
FIGURA 8 - Blocos de resina composta confeccionados.
61
4.4 Tratamento da superfície das ligas
Os vinte blocos de cada liga foram divididos em dois sub-
grupos com dez blocos. Os blocos metálicos foram submetidos aos
seguintes tratamentos de superfície:
Tratamento de superfície 1: monômero adesivo
condicionador de ligas metálicas - (Primer): Jateamento com partículas
de óxido de alumínio (110µm) por 20 segundos, com pressão de 2,8 bars,
a uma distância aproximada de 10mm perpendicular à superfície, seguido
da aplicação de uma camada de um monômero adesivo (Alloy Primer,
Kuraray CO., Japan).
Tratamento de superfície 2: óxido de sílica e silano - (Cojet):
Por meio de um aparelho microjateador (Microetcher
tm
, Danville
Engineering - USA) foi realizado um jateamento inicial com partículas de
óxido de alumínio (110µm) durante 20 segundos com pressão de 2,8
bars, a uma distância aproximada de 10mm perpendicular à superfície,
seguido de outro jateamento com partículas de óxido de sílica (30µm),
finalizando-se o condicionamento com a aplicação de uma camada de
silano (Espe-Sil), aguardando-se 5 minutos para secagem (Sistema Cojet-
Sand - ESPE, Seefeld - Germany).
A superfície de dois blocos de cada uma das ligas foi
analisada em microscópio eletrônico de varredura (MEV) antes e depois
dos jateamentos com óxido de alumínio e óxido de sílica, para análise das
características morfológicas superficiais. Foi também realizada análise
química qualitativa (EDS) da superfície das ligas.
Os blocos de resina composta não foram submetidos a
nenhum tratamento de superfície.
62
4.5 Cimentação dos blocos metálicos aos de resina composta
Após os tratamentos de superfície, os blocos metálicos foram
unidos aos blocos de resina composta com o cimento resinoso Panavia F
(Kuraray Co., Osaka-Japão), que foi manipulado segundo as
recomendações do fabricante e aplicado sobre a superfície dos dois
blocos. Para cada conjunto de blocos cimentados foi manipulada uma
porção de cimento resinoso. A dosagem de cada porção era estabelecida
pelos próprios recipientes do cimento resinoso. Para realizar esta
cimentação foi desenvolvido um dispositivo para manter o bloco metálico
e de resina composta alinhados e imóveis durante a polimerização do
cimento resinoso. Para isso, no dispositivo há duas bases para fixação
dos blocos (metálico e resina composta). O dispositivo possui quatro
hastes guia verticais que permitiram a aplicação de uma carga de 750g
perpendicular à superfície de cimentação (Figura 9, 10 e 11).
FIGURA 9 - Vista frontal do processo de cimentação entre os blocos metálico e
de resina composta.
Hastes guia para
aplicação da carga
63
FIGURA 10 - Vista lateral do dispositivo de cimentação.
FIGURA 11 - Vista ampliada das bases de fixação dos blocos metálico e de
resina composta.
Blocos sendo
cimentados
Parafuso de fixação
dos blocos
64
Após posicionar os blocos no dispositivo, foram removidos os
excessos de cimento e realizou-se a polimerização por 40 segundos em
cada margem utilizando o aparelho fotopolimerizador (XL 3000 - 3M
Dental Products, St. Paul, MN - USA), com intensidade de luz de 450
Mw/cm
2
. O procedimento de cimentação foi finalizado com a aplicação do
bloqueador de oxigênio Oxyguard (kit Panavia F - Kuraray CO), por 5
minutos, em todas as interfaces, preconizado pelo fabricante.
No total, foram cimentados sessenta blocos metálicos à
sessenta blocos de resina composta formando-se sessenta conjuntos liga,
cimento e resina composta (LCR) (Figura 12).
FIGURA 12 - Bloco de metal cimentado ao bloco de resina composta.
65
4.6 Determinação das condições experimentais
Foram determinadas as seguintes condições experimentais de
acordo com o Quadro 1.
Quadro 1 – Condicionamentos estabelecidos para as condições experimentais
Condição
experimental
Ligas e condicionamentos
(GI) Au-Primer
Liga de Au-Pd jateada com óxido de alumínio
110µm e aplicação de Alloy Primer.
(GII) Au-Cojet
Liga de Au-Pd condicionada com o sistema
Cojet-Sand e aplicação de silano ESPE-SIL.
(GIII) NiCr-Primer
Liga de NiCr jateada com óxido de alumínio
110µm e aplicação de Alloy Primer.
(GIV) NiCr-Cojet
Liga de NiCr condicionada com o sistema Cojet-
Sand e aplicação de silano ESPE-SIL.
(GV) Ti-Primer
Liga de Ti jateada com óxido de alumínio 110µm
e aplicação de Alloy Primer.
(GVI) Ti-Cojet
Liga de Ti condicionada com o sistema Cojet-
Sand e aplicação de silano ESPE-SIL.
4.7 Obtenção das amostras (palitos)
Para obtenção das amostras foram realizados cortes dos
conjuntos LCR utilizando-se um aparelho adaptado por Andreatta et al.
1
,
(2000), que permitiu realizar cortes com precisão de 0,1mm, por meio de
uma peça reta com disco de carburundum (nº 9500900220 Komet -
Brasseler, Alemanha) fixada sobre uma mesa de coordenadas que
possibilitou movimentos transversais e longitudinais (Figura 13).
66
FIGURA 13 – Aparelho adaptado para realização dos cortes: A) conjunto peça
reta e disco fixado sobre mesa de coordenadas; B) mandril de
fixação dos materiais a serem cortados; C) mesa de coordenadas.
Desta maneira, cada conjunto LCR foi colado com adesivo
de cianoacrilato (Super Bonder - Loctite, Piracicaba - SP - Brasil) ao
dispositivo de fixação do aparelho de corte, sendo que, a união adesiva
foi posicionada perpendicularmente ao disco de carburundum. O primeiro
corte eliminou uma fatia da extremidade do LCR com aproximadamente
0,5mm de espessura, pois nessa região apresentou excesso de cimento
resinoso que poderia influenciar diretamente sobre os valores de
resistência adesiva. Em seguida, novos cortes foram realizados, obtendo-
se duas fatias com dimensões de 10x5x1mm para cada conjunto LCR,
B
A
C
67
somando-se ao final um total de vinte fatias por condição experimental
(Figuras 14 e 15).
FIGURA 14 - Corte da primeira fatia dos conjunto LCR.
FIGURA 15 - Fatias obtidas após os cortes.
68
Cada fatia teve uma de suas menores faces (10x1mm)
colada com adesivo de cianoacrilato ao dispositivo de fixação do aparelho
de corte, com a superfície adesiva perpendicular ao disco de
carburundum. Da mesma forma que com as fatias, a primeira amostra
cortada com aproximadamente 0,5mm também foi excluída.
A partir de cada fatia foram obtidas em média duas amostras
e, portanto quatro amostras de cada conjunto de blocos (LCR) com as
seguintes características: a) formato retangular; b) secção transversal
quadrangular (simétrica); c) área adesiva de aproximadamente 1mm
2
; d)
comprimento de 10mm (Figuras 16 e 17). Desta forma, cada condição
experimental foi representada por quarenta amostras, entretanto cada
condição experimental apresentou 10 valores médios de resistência
adesiva em MPa (n=10), sendo que cada valor foi proveniente da média
obtida a partir dos valores individuais das quatro amostras de cada
conjunto de blocos cimentados.
FIGURA 16 - Realização dos cortes das amostras.
69
FIGURA 17 - Amostras (palitos) obtidas após a realização dos cortes.
4.8 Ensaio de microtração
Todas as amostras foram armazenadas em água destilada por
24horas previamente a realização do ensaio mecânico de microtração.
As amostras de cada condição experimental foram fixadas com
adesivo de cianoacrilato (Super Bonder, Loctite) a um dispositivo
desenvolvido para realização de ensaios de microtração (ANDREATTA et
al
2
. 2004), o mais perpendicular possível à força aplicada a fim de evitar
forças de torção na zona adesiva. Somente as extremidades da amostra
(palito) foram utilizadas para a fixação, de tal forma que a zona adesiva
permaneceu localizada no espaço entre as áreas de fixação. O dispositivo
foi posicionado em uma máquina de ensaios universal (Modelo DL-1000,
EMIC - Equipamentos e Sistemas Ltda., São José dos Pinhais - PR,
Brasil) com célula de carga de 10kgf e submetido à tração com velocidade
de 1 mm/min até o rompimento da união adesiva da amostra (Figuras 18,
19 e 20).
70
FIGURA 18 - Dispositivo para ensaio de microtração com amostra fixada.
FIGURA 19 - Detalhe da amostra fixada ao dispositivo de microtração com
adesivo de cianoacrilato
Adesivo de
cianoacrilato
Área adesiva
Haste superior
para fixação na
máquina de ensaio
Haste inferior para
fixação na
máquina de ensaio
Área para fixação do
corpo-de-prova
71
FIGURA 20 - Dispositivo adaptado à máquina de tração (EMIC).
A área de todas as amostras (palitos) foi medida antes da
execução do ensaio, empregando um paquímetro digital (Starret Indústria
e Comércio Ltda) com precisão de centésimo de milímetro. O valor da
área juntamente com o valor de carga para rompimento da união, serviu
para calcular a resistência da união à tração (MPa) que foi calculada pela
seguinte fórmula: Rt=F/A, onde: R
t
é a resistência à tração; F, a força
aplicada; e A, área de união liga/cimento/resina composta.
72
4.9 Delineamento experimental
Experimento em blocos aleatórios. Foram fundidos vinte
blocos para cada uma das três ligas, onde estes foram designados em
partes iguais, aleatoriamente, obtendo-se dez blocos para cada uma das
seis condições experimentais. De cada bloco foram obtidas quatro
amostras (palitos).
4.10 Análise estatística
Os dados de resistência adesiva (MPa) foram analizados pelo
teste da análise de variância (ANOVA). O fator bloco foi considerado
efeito aleatório e os fatores: ligas e tratamento superficial como efeito
fixo. Os programas computacionais utilizados para análise estatística
foram o STATISTIX software for Windows (Analytical Software, version
8.0, 2003) e MINITAB (Version 14.12, Minitab, Inc., 2004).
4.11 Análise topográfica por microscopia eletrônica de varredura
(MEV)
Neste estudo foram confeccionados dois blocos metálicos
adicionais de cada condição experimental para análise em microscópio
eletrônico de varredura (MEV) (Jeol-JSM-5310-Scanning Microscope-
Japan
1
), com aumentos de 500 e 2000 vezes, para a análise da
microestrutura da superfície das ligas antes e após os tratamentos de
superfície com os dois tipos de condicionamentos. Foi analisado em MEV
com aumentos de 100 vezes um par de amostras (palitos) representativo
de cada condição experimental para ilustração do modo de falha em MEV.
*
Laboratório Associado de Sensores e Materiais, no Centro de Tecnologia Aero
Espacial, no Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - LAS/CTE/INPE
73
A obtenção das imagens foi conseguida pelo princípio da
reflexão do feixe de elétrons secundários que foi projetado sobre a
superfície da amostra por meio de um MEV. Por serem metálicos os
objetos de análise não houve a necessidade de realizar o processo
cobertura condutora.
4.12 Análise química
A análise dos elementos químicos presentes nos substratos
metálicos foi realizada pela técnica de Espectrometria por Energia
Dispersiva de Raios X (EDS -
Energy Dispersive Spectrometry
– EDS). A
técnica EDS é baseada na análise das energias características de raios X
emitidos por cada elemento componente de uma amostra, como
resultado da incidência de um feixe de elétrons na superfície da amostra
analisada. O espectrômetro EDS está acoplado ao microscópio eletrônico
de varredura (MEV) utilizado para as análises.
Foi confeccionado um bloco metálico adicional de cada
condição experimental para realizar as leituras e o mapeamento da
superfície metálica (EDS) para analisar os elementos químicos presentes
após os tratamentos de superfície sobre as superfícies metálicas.
Duas amostras de cada condição experimental tiveram a
superfície de união adesiva avaliadas em EDS após os ensaios de
microtração para identificar os elementos químicos presentes.
A microanálise de raios X foi realizada na superfície das ligas
metálicas utilizando-se: um MEV modelo LEO1450VP, da LEO-Zeiss,
Inglaterra e um sistema EDS da Oxford com programa INCA
Energy
e
detector EDS de 133 eV de resolução
. As leituras de cada amostra foram
realizadas a uma distância de trabalho de 15mm e 20kV de voltagem de
aceleração (20 keV de energia de aceleração).
*
Laboratório de Microscopia Eletrônica. Departamento Engenharia de Materiais.
FAENQUIL.
74
Por serem superfícies metálicas analisadas, não foi necessária
aplicação de cobertura condutora nas amostras.
Desta forma, as análises da composição química foram
realizadas pela obtenção de espectros de concentração de cada
elemento químico presente em cada uma das amostras de análise.
75
RESULTADOS
A influência dos dois tratamentos de superfície, sobre a
resistência adesiva entre as três ligas metalo-cerâmicas e o cimento
resinoso, constituíram as seis condições experimentais estudadas.
Os dados obtidos em cada bloco segundo o tipo de liga e
tratamento superficial são apresentados no apêndice A.
Nas Tabelas 1 a 3, são apresentados os valores de média e
desvio padrão de cada um dos dez blocos, com quatro palitos, para cada
tipo de liga, segundo o tratamento superficial, após o ensaio de
microtração.
Tabela 1 - Liga de ouro. Média e desvio padrão dos dados de resistência adesiva
(MPa) para dois diferentes tipos de tratamento superficial, de
acordo com o tipo de bloco.
Tratamento Superfícial
Blocos
COJET PRIMER
I 13,62±2,70 9,94±5,55
II 14,00±2,75 5,88±1,59
III 11,48±5,48 9,53±3,48
IV 11,78±5,78 5,13±1,82
V 14,77±2,38 7,44±5,35
VI 9,32±3,42 9,88±5,24
VII 16,45±2,88 7,93±2,75
VIII 16,16±3,64 6,68±5,62
IX 12,44±5,79 4,82±0,90
X 13,48±4,38 6,11±4,28
coluna (média±dp) 13,35±2,18 7,33±1,93
76
Tabela 2 - Liga de níquel-cromo. Média e desvio padrão dos dados de
resistência adesiva (MPa) para dois diferentes tipos de tratamento
superficial, de acordo com o tipo de bloco.
Tratamento Superficial
Blocos
COJET PRIMER
I 41,24±12,92 32,79±6,78
II 37,05±18,78 19,91±3,75
III 49,57±15,82 19,66±10,65
IV 41,98±18,70 23,54±8,06
V 46,54±11,55 18,53±8,34
VI 32,88±8,91 21,65±14,45
VII 39,23±15,30 13,15±8,29
VIII 39,42±18,22 24,14±17,54
IX 46,75±16,17 28,59±8,85
X 51,35±14,60 33,71±7,67
coluna (média±dp) 42,60±5,84 23,57±6,50
Tabela 3 - Liga de titânio. Média e desvio padrão dos dados de resistência
adesiva (MPa) para dois diferentes tipos de tratamento superficial,
de acordo com o tipo de bloco.
Tratamento Superficial
Blocos
COJET PRIMER
I 43,30±5,56 24,31±6,25
II 42,71±5,32 25,47±10,20
III 48,17±9,81 27,59±12,66
IV 43,31±12,25 28,68±6,30
V 42,87±6,34 22,19±3,16
VI 43,14±7,87 27,32±3,69
VII 44,35±4,37 26,71±3,77
VIII 45,39±5,84 25,41±6,11
IX 48,31±3,44 28,07±3,95
X 41,53±3,66 25,95±2,94
coluna (média±dp) 44,31±2,30 26,17±1,94
77
A partir das Tabelas 1, 2 e 3, os valores médios obtidos, em
cada uma das seis condições experimentais que foram estabelecidas
pelas duas variáveis experimentais tratamento superficial e liga metálica,
foram calculadas as respectivas medidas-resumo numéricas de tendência
central (média) e de dispersão (desvio padrão, coeficiente de variação e
faixa de valores) apresentados na Tabela 4, mostrada a seguir.
Tabela 4 - Estatística descritiva dos dados de resistência adesiva (MPa).
Condição
Experimental
N Média DP
Coef.
Var.
(%)
Mínimo Máximo Faixa
Au COJET 10 13,35 2,18 16,39 9,32 16,45 7,13
Au PRIMER 10 7,33 1,93 26,38 4,82 9,94 5,12
NiCr COJET 10 42,60 5,84 13,71 32,88 51,35 18,47
NiCr PRIMER 10 23,57 6,50 27,56 13,15 33,71 20,56
Ti COJET 10 44,31 2,30 5,20 41,53 48,31 6,70
Ti PRIMER 10 26,17 1,94 7,42 22,19 28,68 6,49
A distribuição dos valores de resistência adesiva em torno das
respectivas médias, e, ainda, a dispersão dos mesmos, quantificados
pelas medidas dos desvios padrões, é apresentada por meio dos gráficos:
de colunas (média±desvio padrão) e de pontos (
dotplot)
obtidos nas seis
condições experimentais (Figura 21).
78
Médidp
Au Cojet Au Primer NiCr Cojet NiCr Primer Ti Cojet Ti Primer
0
10
20
30
40
50
Condições experimentais
MPa
Dotplot
Au Cojet Au Primer NiCr CojetNiCr Prime
r
Ti Cojet Ti Primer
0
10
20
30
40
50
60
Condições experimentais
MPa
FIGURA 21 - Distribuição dos dados em torno das respectivas médias
(
Dotplot)
e
gráfico de colunas (média±dp) dos dados de resistência adesiva
referente às condições experimentais.
Pode-se observar das informações acima que, quanto à
variabilidade, as condições estabelecidas pela liga de ouro e titânio
apresentam menor variabilidade frente à condição estabelecida pela liga
de níquel-cromo. E, ainda, que os valores de resistências médias obtidas
pela liga de ouro, independentemente do tipo de tratamento superficial,
são inferiores aos estabelecidos pelas ligas de níquel-cromo e titânio.
Para avaliar o relacionamento entre o tratamento superficial e a
liga metálica, os dados obtidos (Apêndice A) em nosso experimento em
79
blocos ao acaso com repetições, foram submetidos ao modelo estatístico
da análise de variância, após ser considerado a distribuição dos resíduos.
Os valores resíduos, decorrentes do ajuste do modelo adotado, foram
examinados para avaliar a adequabilidade do modelo para válidas
inferências estatísticas e foi determinado que os dados originais
propiciaram um adequado ajuste, porque se ajustam a uma distribuição
normal de probabilidade (Figura 22).
Resíduos (valores em MPa)
Percentual
3020100-10-20-30
99.9
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0.1
FIGURA 22 - Gráfico das freqüências percentuais acumuladas em papel da
curva normal.
80
O teste ANOVA, Tabela 5, indicou que todos os efeitos são
estatisticamente significantes.
Tabela 5 - Anova
para os dados de resistência obtidos (apêndice 1), com o
ensaio de microtração, no experimento em blocos ao acaso.
Fonte de variação
gl SQ QM F p
repetições 3 113,1 37,7
Blocos 9 626,8 69,6
Resíduo I 27 1311,8 48,6
Ligas 2 30442,6 15221,3 193,71 0,001*
Tratamento
Superficial
1 12435,0 12435,0 158,25 0,001*
Interação 2 2115,5 1057,8 13,46 0,001*
Resíduo II 195 15323,0 78,6
Total 239 62367,7
*p<0,05
O efeito interação indica que não existe o mesmo
relacionamento entre os dois tipos de tratamento superficial em cada tipo
de liga.
Pode-se observar, Figura 23, que para a liga de ouro, o
aumento da resistência adesiva com o condicionamento com o sistema
Cojet frente ao condicionamento com Primer é pequeno, igual a 5,98MPa
(13,35MPa - 7,37MPa = 5,98MPa); enquanto é grande o ganho de
resistência para as outras duas ligas. No caso da liga de titânio o ganho é
de 18,14 MPa (44,31 MPa - 26,17 MPa = 18,14MPa); e, para a liga NiCr o
ganho é de 19,03MPa (42,60 MPa - 23,57 MPa = 19,03MPa).
O modelo para ANOVA assume que os valores observados se comportam
como se eles fossem criados por meio de uma adição de números associados
com os fatores do delineamento. Neste delineamento a especificação (segue as
instruções do programa MINITAB) é dada pela soma dos seguintes fatores: L TS
L*TS B r(B); onde o fator Bloco é considerado como efeito aleatório e r
encontra-se aninhado (nested) no fator Blocos.
81
FIGURA 23 - Gráfico de Interação para visualizar o efeito tratamento superficial.
Gráfico das médias referente aos dados de resistência adesiva
para as seis condições experimentais estabelecidas pelas
variáveis tratamento de superfície (TS) e ligas (L).
O gráfico de medias para as seis condições experimentais
indicou que há uma interação ordinal do ponto de vista do fator tratamento
superficial (Figura 23). Assim, a influência do tratamento superficial sobre
a resistência adesiva pode ser considerada sem a influência do tipo de
liga. Com o resultado do teste ANOVA, Tabela 5, pode-se dizer que o
tratamento com o sistema Cojet (33,42±17,13MPa) proporciona maior
resistência de união que o tratamento com Primer (19,02±11,24MPa).
Na Figura 24, pode-se observar que após a avaliação do gráfico
de médias, também há uma interação ordinal proveniente do fator liga.
82
FIGURA 24 - Gráfico de Interação para visualizar o efeito ligas. Gráfico as
médias referente aos dados de resistência adesiva para as seis
condições experimentais estabelecidas pelas variáveis tratamento
superficial e ligas.
Da mesma maneira, a influência do fator liga sobre os
resultados pode ser considerada sem influência do fator tratamento
superficial. Por meio do teste de Tukey (5%), pode-se dizer que a liga de
níquel-cromo (33,08±15,99MPa) apresentou o mesmo desempenho que a
liga de titânio (35,24±11,08MPa), porém com a liga de ouro
(10,34±5,07MPa) foram obtidos os menores valores de resistência
adesiva.
A realização do teste de Tukey, a partir da análise dos dados
(médias) das Tabelas 1,2 e 3, permitiu agrupar as seis condições
experimentais em quatro grupos de desempenho similar, como indicado
na Tabela 6.
83
Tabela 6 - Formação de grupos de mesmo desempenho quanto à resistência
adesiva, após a aplicação do teste de Tukey (5%).
Condição experimental
Ligas Tratamento Superficial
Média
Grupos
homogênios*
Titânio Cojet 44,30 A
Níquel-cromo Cojet 42,60 A
Titânio Primer 26,17 B
Níquel-cromo Primer 23,56 B
Ouro Cojet 13,35 C
Ouro Primer 7,33 D
Verificou-se que as duas condições experimentais com
menores valores de resistência adesiva foram as representadas pela liga
de ouro, principalmente quando realizou-se o condicionamento com
Primer.
A condição experimental que apresentou o melhor desempenho
de resistência adesiva foi aquela onde o sistema Cojet foi utilizado como
tratamento de superfície. Esta condição difere das outras
independentemente do tipo de liga utilizada.
Análise topográfica com MEV
Inicialmente foi realizada a microscopia eletrônica de varredura
das superfícies dos blocos metálicos logo após a remoção do
revestimento da fundição, com objetivo de avaliar as alterações criadas
inicialmente pelo jateamento de Al
2
O
3
(110µm) sobre a superfície das três
ligas. Nas Figuras 25, 26 e 27 podem ser observadas as imagens obtidas
com aumento de x500 das superfícies das ligas de ouro, níquel-cromo e
titânio respectivamente.
84
70µm70µm
FIGURA 25 - Superfície da liga de ouro após jateamento com Al
2
O
3
(x500).
70µm70µm
FIGURA 26 - Superfície da liga de níquel-cromo após jateamento com Al
2
O
3
(x500).
70µm70µm
FIGURA 27 - Superfície da liga de titânio após jateamento com Al
2
O
3
(x500).
85
As imagens indicam que há uma semelhança na topografia das
ligas, com exceção da superfície da liga de ouro que apesar de
apresentar o mesmo aspecto superficial, apresentou depressões mais
amplas do que as presentes nas ligas de níquel-cromo e titânio.
Nas figuras 28 a 33 estão apresentadas as imagens das
superfícies das ligas de ouro, níquel-cromo e titânio respectivamente,
após a realização do tratamento de superfície com o jateamento com
Al
2
O
3
+ monômero adesivo (Tratamento 1 – Primer). Da mesma forma,
nas figuras 34 a 39 estão as imagens das mesmas ligas respectivamente,
após o tratamento de superfície com o jateamento com SiO
2
+ Silano
(Tratamento 2 – Sistema Cojet). As imagens foram realizadas com
aumento de 500 e 2000 vezes para os dois tratamentos de superfície.
70µm70µm
FIGURA 28 – Liga de ouro após tratamento com Primer (x500).
17µm17µm
FIGURA 29 – Liga de ouro após tratamento com Primer (x2000).
86
70µm70µm
FIGURA 30 – Liga de níquel-cromo após tratamento com Primer (x500).
17µm17µm
FIGURA 31 – Liga de níquel-cromo após tratamento com Primer (x2000).
87
70µm70µm
FIGURA 32 – Liga de titânio após tratamento com Primer (x500).
17µm17µm
FIGURA 33 – Liga de titânio após tratamento com Primer (x2000).
O Condicionamento da superfície das ligas com o tratamento 1
(Primer) por ter sido realizado com jateamento com Al
2
O
3
(110µm) não
criou alterações topográficas diferentes das criadas pelo jateamento
inicialmente realizado para remover os resíduos de revestimento (Figuras
25 a 27). Desta forma, as características anteriormente descritas quanto
às diferenças e semelhanças das três ligas permaneceram as mesmas,
quando o condicionamento com o tratamento 1 foi realizado.
88
As figuras de 34 a 39 indicam as superfícies das três ligas
condicionadas com o tratamento 2 (Cojet).
70µm70µm
FIGURA 34 - Liga de ouro após tratamento com Cojet (x500).
17µm17µm
FIGURA 35 - Liga de ouro após tratamento com Cojet (x2000).
89
70µm70µm
FIGURA 36 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Cojet (x500).
17µm17µm
FIGURA 37 - Liga de níquel-cromo após tratamento com Cojet (x2000).
90
70µm70µm
FIGURA 38 - Liga de titânio após tratamento com Cojet (x500).
17µm17µm
FIGURA 39 - Liga de titânio após tratamento com Cojet (x2000).
A avaliação das imagens mostrou que da mesma forma que o
ocorrido com as ligas após o tratamento 1, as topografias das superfícies
das três ligas apresentaram-se semelhantes sob o tratamento 2 (Cojet),
porém com maiores deformações sobre a liga de ouro. Entretanto,
verificou-se que as alterações topográficas da superfície das três ligas
apresentaram-se distintas quando foram comparados os dois tratamentos
de superfície.
91
As imagens indicaram que sob o condicionamento com o
tratamento 1(Primer), as superfícies das ligas apresentaram depressões
maiores e mais irregulares do que com o condicionamento com o
tratamento 2 (Cojet). Observou-se que o condicionamento com o
tratamento 2 (Cojet) as depressões na topografia das três ligas
apresentaram-se menores, mais uniformes e conseqüentemente em
maiores quantidades.
As Figuras 40 a 57 indicam as imagens das amostras
representativas de cada condição experimental que foram selecionadas
aleatoriamente após a realização do ensaio de microtração. As imagens
de cada amostra foram analisadas com aumento de 100, 500 e 2000
vezes, a fim de compararmos as topografias das áreas de rompimento da
união com as topografias das superfícies das ligas apenas com os
tratamentos de superfície.
Nas Figuras 40 a 48 estão apresentadas as imagens das
amostras das ligas de ouro, níquel-cromo e titânio respectivamente,
representativas das condições experimentais que foram submetidas ao
tratamento 1 (Primer).
92
FIGURA 40 - Área adesiva de amostra de ouro (Primer) após rompimento da
interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 41 – Amostra de ouro (Primer) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 42 – Amostra de ouro com aumento de 2000 vezes.
93
FIGURA 43 – Área adesiva de amostra de níquel-cromo (Primer) após
rompimento da interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 44 – Amostra de níquel-cromo (Primer) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 45 – Amostra de níquel-cromo (Primer) com aumento de 2000 vezes.
94
FIGURA 46 – Área adesiva de amostra de liga de titânio (Primer) após
rompimento da interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 47 – Amostra de titânio (Primer) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 48 – Amostra de titânio (Primer) com aumento de 2000 vezes.
95
A análise das imagens nas Figuras 40 a 48 mostraram que as
superfícies das três ligas apresentaram-se com as mesmas
características topográficas após a realização do ensaio de microtração,
quando comparadas com as imagens das superfícies condicionadas com
o tratamento 1 (Primer), anteriormente ao procedimento de cimentação.
Verificou-se por meio das imagens, que não houve indícios de
que resíduos do cimento resinoso possam ter ficado aderidos à superfície
das ligas após a realização do ensaio de microtração.
Nas Figuras 49 a 57 estão representadas as imagens com
aumento de 100, 500 e 2000 vezes das amostras após a realização do
teste de microtração das ligas de ouro, níquel-cromo e titânio
respectivamente, e que foram condicionadas com o tratamento 2 (Cojet).
96
FIGURA 49 - Área adesiva de amostra de ouro (Cojet) após rompimento da
interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 50 – Amostra de ouro (Cojet) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 51 – Amostra de ouro (Cojet) com aumento de 2000 vezes.
97
FIGURA 52 - Área adesiva de amostra de níquel-cromo (Cojet) após rompimento
da interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 53 - Amostra de níquel-cromo (Cojet) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 54 – Amostra de níquel-cromo (Cojet) com aumento de 2000 vezes.
98
FIGURA 55 - Área adesiva de amostra de titânio (Cojet) após rompimento da
interface de união (x100).
70µm70µm
FIGURA 56 - Amostra de titânio (Cojet) com aumento de 500 vezes.
17µm17µm
FIGURA 57 - Amostra de titânio (Cojet) com aumento de 2000 vezes.
99
A análise das imagens das Figuras 49 a 51 indicou que após a
realização do ensaio de microtração a superfície da liga de ouro
condicionada com o tratamento 2 (Cojet) apresentou-se com
características topográficas semelhantes às imagens das superfícies da
mesma liga quando submetida apenas ao condicionamento com o
tratamento 2 (Cojet) (FIGURAS 34 e 35). Entretanto, após o ensaio de
microtração as superfícies das ligas de níquel-cromo e titânio, submetidas
ao condicionamento com o tratamento 2 (Cojet) e representadas nas
Figuras 52 a 57, apresentaram características superficiais diferentes das
imagens das superfícies logo após o condicionamento com o mesmo
tratamento (FIGURAS 36 a 39).
Verificou-se que as ligas de níquel-cromo e titânio
condicionadas com o tratamento 2 (Cojet) apresentaram superfícies com
remanescentes de cimento resinoso. Tal fato, pode ser verificado a partir
das imagens com aumento de cem vezes, onde já se podem ver
distintamente materiais com características superficiais diferentes. Com
aumento de 500 e 2000 vezes não se observou as características
topográficas anteriormente criadas pelo tratamento de superfície (Cojet),
provavelmente devido a resíduos remanescentes do cimento resinoso.
100
Análise química (EDS) das superfícies das ligas
A análise química utilizando EDS permitiu a identificação dos
elementos químicos presentes na superfície das ligas após a realização
dos tratamentos de superfície e após a realização do ensaio de
microtração.
As Figuras 58 a 63 indicam os resultados das análises obtidas
para as ligas de ouro, níquel-cromo e titânio, respectivamente, após os
condicionamentos com os tratamentos 1 (Primer) e 2 (Cojet). Além dos
elementos químicos característicos de cada liga, verificou-se a presença
de Alumínio (Al) em quantidades elevadas sobre as três ligas. Após o
condicionamento com o tratamento 2 (Cojet), ainda se observou uma
quantidade elevada do elemento alumínio, porém com um aumento
significativo da quantidade do elemento químico silício (Si).
As Figuras 64 a 69 indicam os resultados das análises
obtidas para as ligas de ouro, níquel-cromo e titânio, respectivamente,
após a realização do ensaio de microtração. A análise dos gráficos
indicou que praticamente não houve alterações na quantidade dos
elementos presentes anteriormente, como alumínio e silício. Verificou-se
porém, que sobre as superfícies das ligas de níquel-cromo e titânio
condicionadas com o tratamento 2 (Cojet) ocorreu a presença do
elemento químico Bário (Ba), indicativo de remanescente de material
resinoso.
101
FIGURA 58 – EDS da superfície da liga de ouro após jateamento com Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer).
FIGURA 59 – EDS da superfície da liga de ouro após jateamento com SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet).
102
FIGURA 60 – EDS da superfície da liga de níquel-cromo após jateamento com
Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer).
FIGURA 61 – EDS da superfície da liga de níquel-cromo após jateamento com
SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet).
103
FIGURA 62 – EDS da superfície da liga de titânio após jateamento com Al
2
O
3
(Tratamento 1 – Primer).
FIGURA 63 – EDS da superfície da liga de titânio após jateamento com SiO
2
(Tratamento 2 – Cojet).
104
Figuras com as análises de EDS das amostras após o ensaio
de microtração.
FIGURA 64 – EDS da superfície da liga de ouro (amostra) condicionada com
tratamento 1 (Primer) após ensaio de microtração.
FIGURA 65 – EDS da superfície da liga de ouro (amostra) condicionada com
tratamento 2 (Cojet) após ensaio de microtração.
105
FIGURA 66 – EDS da superfície da liga de níquel-cromo (amostra) condicionada
com tratamento 1 (Primer) após ensaio de microtração.
FIGURA 67 – EDS da superfície da liga de níquel-cromo (amostra) condicionada
com tratamento 2 (Cojet) após ensaio de microtração.
106
FIGURA 68 – EDS da superfície da liga de titânio (amostra) condicionada com
tratamento 1 (Primer) após ensaio de microtração.
FIGURA 69 – EDS da superfície da liga de titânio (amostra) condicionada com
tratamento 2 (Cojet) após ensaio de microtração.
107
6 DISCUSSÃO
6.1 Da metodologia
A exigência de reabilitações dentais cada vez mais
aprimoradas por parte dos pacientes e profissionais fez com que nas
últimas décadas diversos trabalhos de pesquisa buscassem o
desenvolvimento das propriedades mecânicas dos materiais
restauradores. Entretanto, são muitos os fatores necessários para que se
desenvolvam materiais com propriedades mecânicas capazes de suportar
as agressões físicas e químicas do meio bucal. A maioria das pesquisas
busca desenvolver metodologias capazes de indicar se os materiais
avaliados poderão ser utilizados com grande eficiência e longevidade,
principalmente em relação à capacidade de adesão destes materiais às
estruturas dentais ou entre si.
A avaliação das interações adesivas entre diferentes materiais
exige como aspecto fundamental que o método de ensaio mecânico
empregado expresse a real capacidade de adesão entre os substratos
estudados.
A escolha pelo método de ensaio por microtração foi
determinada após uma revisão da literatura em que suas características
foram comparadas a estudos que analisaram e comentaram a respeito
das características dos testes mecânicos convencionais (cisalhamento e
tração) mais utilizados na avaliação de valores de resistência adesiva
(CARDOSO et al.
10
, 1998; PHRUKKANON et al.
37
, 1998; SCHREINER et
al.
43
, 1998). Segundo Garcia et al.
18
, 2002, os testes mecânicos
laboratoriais empregados para a avaliação da união adesiva entre dois
substratos diferentes, geralmente, fundamentaram-se na aplicação de
forças de deslocamento sobre a união adesiva, na tentativa de simular as
108
mesmas tensões resultantes na restauração durante a função
mastigatória. Porém as forças e tensões exercidas na clínica são de
natureza complexa, de forma que nenhum teste simula adequadamente
as forças intra-orais.
O teste mecânico de cisalhamento é um dos métodos mais
utilizado para avaliar a capacidade de união entre dois substratos
diferentes. Seu princípio mecânico baseia-se no rompimento da união por
meio de uma força aplicada paralelamente à interface adesiva. Entretanto,
autores como Van Noort et al.
48-9
, 1989; 1991; Della Bona & Van Noort
14
,
1995; Versluis et al.
50
, 1997, usando a análise de elementos finitos sobre
modelos experimentais, que simularam as características de um
determinado teste (tração ou cisalhamento), demonstraram que os valores
de união são altamente dependentes da geometria dos corpos-de-prova,
da direção das forças aplicadas, da presença ou não de excessos de
agentes de união sobre as interfaces adesivas e dos substratos
envolvidos.
Nesses trabalhos os autores verificaram que, nos testes de
cisalhamento, a distância entre o local de aplicação da carga e a interface
adesiva influenciou diretamente sobre os valores de resistência, pois
quando essa distância aumentou, originou-se o “momento de
dobramento”, causando alterações significativas sobre os resultados
(KITASAKO et al.
26
,1995). Esse fato é responsável pela criação de
tensões não-uniformes sobre a interface adesiva e dependente da
geometria, forma e tamanho do aderente, bem como, da relação entre os
módulos de elasticidade dos materiais unidos. Verificou-se nesses
trabalhos que sob forças de cisalhamento muitas vezes os substratos,
aderente ou aderido, sofrem mais tensões que a interface adesiva. Tal
fato, fez com que avaliássemos se com o método de cisalhamento
estaríamos estudando a real condição adesiva entre os materiais ou a
resistência mecânica dos mesmos.
109
Da mesma forma, Sano et al.
41
, 1994 discordaram da
metodologia do teste de cisalhamento por esse ser incapaz de avaliar
apropriadamente a interface adesiva, pois segundo suas conclusões a
distribuição de tensões internas solicitaria principalmente o substrato e
não a área de união.
Quanto ao método de tração convencional, a união é rompida
por uma força aplicada perpendicularmente à interface adesiva.
Entretanto, o principal problema desse método é promover o correto
alinhamento do corpo-de-prova em relação à força de tração aplicada
durante o ensaio, de maneira que se evitem ou pelo menos sejam
minimizados os efeitos de tensões indesejáveis por um posicionamento
incorreto da geometria interfacial (OILO
30
, 1993; SANO et al.
42
, 1994;
DELLA BONA & VAN NOORT
14
, 1995; GARCIA et al.
18
, 2002). Outro
fator a avaliar-se na execução dos testes de tração é a dificuldade de
conformação e apreensão das amostras em dispositivos para realização
dos ensaios.
Apesar do teste de tração convencional, também apresentar
algumas restrições diante da dificuldade de alinhamento das amostras em
máquina de ensaio e da tendência em distribuir as tensões de modo
desigual na interface (VAN NOORT et al.
48
, 1989), este teste tem sido
aceito por conceder informações de resistência de união global dos
materiais adesivos (DELLA BONA & VAN NOORT
14
, 1995).
A escolha do ensaio de microtração para verificarmos a força
de resistência adesiva entre as ligas e o cimento resinoso foi escolhida
como nossa metodologia após análise de vários trabalhos conclusivos
que verificaram sua eficiência e confiabilidade quando se analisou a força
de união adesiva às estruturas dentais e cerâmicas (SANO et al.
42
, 1994;
PHRUKKANON et al.
38
, 1998). Além disso, muitos trabalhos da literatura
enfatizaram como grande vantagem do ensaio de microtração a
possibilidade de se obter várias amostras de uma pequena estrutura, seja
ela uma restauração aderida a um dente humano ou bovino por exemplo
110
ou entre pequenos blocos de materiais restauradores aderidos entre si
como cerâmica, ligas metálicas e resina composta, podendo-se limitar os
substratos analisados (SANO et al.
42
, 1994; PASHLEY et al.
34
, 1995;
NAKABAYASHI et al.
29
, 1998; PASHLEY et al.
35
, 1999; LEITE et al.
27
,
2003; ANDREATTA FILHO et al.
2,3,5
, 2003 e 2005).
Nossa metodologia foi fundamentada principalmente nos
estudos de seu idealizador Sano et al.
42
, 1994, que utilizaram o método
de microtração para avaliar a resistência à tração e o módulo de
elasticidade de dentina mineralizada e desmineralizada humana e bovina,
por meio de ensaios de microtração. Os autores utilizaram amostras de
dentina com dimensões de 4 x 0,5 x 0,5mm, com área adesiva de
0,25mm
2
. Os resultados obtidos foram comparados com um grupo
controle em que amostras de alumínio com mesmas dimensões foram
testadas. Os valores obtidos para o grupo controle foram semelhantes aos
já existentes como padrão em metalurgia, evidenciando a precisão da
metodologia.
Outras vantagens da metodologia de microtração foram
avalidas por Pashley et al.
34
,1995, que definiram as principais vantagens
do teste de microtração, citando entre elas a possibilidade de
determinação do local de falhas quase que exclusivamente de modo
adesivo na interface, permitindo uma análise da real resistência de união
entre o material e a estrutura dentária. Outra vantagem, segundo o autor,
é a possibilidade de obtenção de várias amostras a partir de um único
substrato, mantendo-se assim uma padronização do material avaliado.
Um outro fator favorável a metodologia de microtração é facilidade e
eficiência na fixação das amostras ao dispositivo de tração. Por fim, o
tamanho reduzido das amostras facilita a análise completa das superfícies
em microscopia eletrônica de varredura.
Com relação ao formato e dimensões das amostras para o
ensaio, realizamos a confecção destas com formato retangular, secção
transversal quadrangular, área adesiva com dimensões aproximadas de
111
1mm
2
e comprimento de 10mm, baseados nos estudos de Sano et al.
42
,
1994; Shono et al.
45
, 1997; Cardoso et al.
10
, 1998; Phrukkanon et al.
38
,
1998; Bianchi
7
, 1999; Pashley et al.
35
, 1999; Shono et al.
46-7
, 1999; Leite
et al.
27
, 2003; Goracci et al.
20
, 2004; Andreatta Filho et al.
2,3,5
, 2003 e
2005, que confeccionaram amostras com áreas de secção transversal
com aproximadamente 1mm
2
, fixados ao dispositivo de tração por meio
de adesivo de cianoacrilato.
Para obtenção das amostras utilizamos um dispositivo
idealizado por Andreatta et al.
1
, 2000. que consiste em uma mesa de
coordenadas de eixos X e Y, onde, por meio de uma base de alumínio
permitiu fixar um motor pneumático de ponta reta onde adaptou-se discos
de carburundum de 0,15mm de espessura e 22mm de diâmetro, que
realizou cortes com precisão de 0,1mm. O dispositivo permitiu o uso de
irrigação importante para evitar o aquecimento das amostras e
conseqüentemente alterações sobre a área adesiva. A utilização deste
dispositivo associado a discos de espessura e diâmetro reduzido em
relação aos discos convencionais usados em máquinas de corte tipo
Labcut, reduziu sensivelmente a vibração sobre as interfaces de união, o
que poderia interferir nos valores finais de resistência adesiva.
Por ser um estudo onde se avaliou os valores de resistência
adesiva entre dois substratos diferentes, procuramos realizar o
procedimento de cimentação seguindo uma rigorosa padronização a fim
de que não houvesse variações entre cada cimentação dos blocos. Para
isso, foi desenvolvido para a metodologia um dispositivo de cimentação
onde os blocos metálicos e de resina composta ficaram apreendidos por
bases de fixação, durante a reação de polimerização do cimento resinoso
interposto entre os blocos.
Nossa preocupação em desenvolver o dispositivo deveu-se ao
fato de não encontrarmos na literatura estudos que fixassem os blocos
durante o procedimento de fixação. Acreditamos também, ser
extremamente importante tal dispositivo, pois qualquer deslocamento de
112
um dos blocos durante a cimentação poderia influenciar sobre os valores
finais de resistência adesiva.
O dispositivo possui uma haste que permite que sejam
aplicadas cargas de intensidade variadas sobre os blocos, determinando
sempre um padrão de cimentação. Em nosso estudo utilizamos uma
carga de 750g durante 10minutos, seguindo o preconizado por Kern &
Thompson
24
, 1994, que indicaram ser suficiente para criar uma película
de cimentação uniforme.
Na literatura podemos verificar a utilização de diversos
dispositivos para a realização dos ensaios mecânicos. Em nosso estudo
desenvolvemos um dispositivo para apreensão da amostra (palito)
seguindo os padrões do dispositivo Bencor Multi t utilizado inicialmente
por Sano et al.
41
em 1994 para microtração. O objetivo de desenvolver um
dispositivo semelhante ao Bencor baseou-se no fato deste ser largamente
utilizado na literatura (SANO et al.
41
, 1994; DELLA BONA & VAN NOORT,
1995; KITASAKO et al.
26
, 1995; PASHLEY et al.
34-5
, 1995 e 1999;
CARDOSO et al
10
, 1998; GARCIA et al.
18
, 2002). Bianchi
7
em 1999,
desenvolveu um dispositivo de microtração largamente utilizado, onde um
paquímetro adaptado permitia a fixação do palito com cianoacrilato e seu
tracionamento em máquina de ensaio (LEITE et al.
27
, 2003; VALANDRO
et al.
51
, 2004;
ANDREATTA FILHO et al.
2,3,5
, 2003 e 2005). Embora não
existam estudos comparando o dispositivo de paquímetro, o Bencor e o
dispositivo desenvolvido para este estudo, acreditamos que o paquímetro
possui áreas de atrito maiores e que poderiam influenciar durante a
realização do ensaio, agregando forças friccionais e conseqüentemente
podendo alterar os valores de resistência finais. Por se tratar de uma
metodologia onde as dimensões das amostras são reduzidas, verificamos
que com nosso dispositivo induzimos menos tensões sobre as amostras
durante o seu manuseio em comparação quando utilizamos o dispositivo
de paquímetro, que apresenta dimensões maiores, sendo portanto uma
vantagem importante sobre este dispositivo. Outra vantagem do
113
dispositivo desenvolvido está na facilidade em posicioná-lo na máquina de
ensaio, pois exige um número menor de garras de fixação em relação ao
uso do paquímetro. Verificamos também que o dispositivo do paquímetro
não apresenta nenhuma possibilidade de correção de axialidade durante
a aplicação da força de tração devido a sua completa imobilização pelas
garras da máquina de ensaio, isso geraria tensões laterais sobre as
amostras alterando os reais valores de união. Isso se torna mais
preocupante pelo fato de que para cada amostra o paquímetro tem que
ser retirado da máquina e quando novamente posicionado pode estar com
uma angulação diferente da posição anterior, eliminando o fator de
padronização do teste mecânico. O dispositivo deste trabalho devido às
suas características não apresentou as mesmas dificuldades descritas
acima para o dispositivo de paquímetro. Para utilização do dispositivo
desenvolvido para nosso estudo foi realizada inicialmente uma calibração.
Foram tracionadas vinte hastes de grafite 0.5mm com o intuito de verificar
se ocorria o rompimento destas sempre com valores aproximados. A
utilização de grafite deveu-se ao fato de ser um material homogêneo em
sua composição e formato. Os valores médios de resistência e desvios
padrão obtidos indicaram que o dispositivo poderia ser utilizado em nossa
pesquisa (82,7± 2,1MPa).
A estocagem foi estipulada em sete dias por ser este um
período de tempo adequado já que não interfere na qualidade da união
(KERN & THOMPSON
24
,1994; LEITE et al.
27
, 2003; ANDREATTA FILHO
et al.
2,3,5
, 2003 e 2005).
Com relação aos procedimentos de corte das fatias e amostras,
o objetivo de eliminarmos as porções mais externas após o corte, foi para
impedir que os excessos de cimento resinoso presentes nas laterais dos
blocos causassem interferências sobre a resistência adesiva. Esse
procedimento baseou-se nos estudos de Van Noort et al
49
. 1991, que
verificaram que os excessos de cimento nas laterais dos corpos-de-prova
poderia aumentar os valores de resistência adesiva entre dois substratos.
114
6.2 Dos resultados do ensaio de resistência à tração
A utilização imprópria de métodos de condicionamento
superficial de ligas odontológicas tem sido responsável pela maioria das
falhas de adesão entre a interface metal e cimentos resinosos. Verificou-
se na literatura uma grande variedade de métodos de condicionamentos
superficiais que buscaram alterar a superfície das ligas modificando suas
características morfológicas por meio de substâncias químicas como
ácidos, agregamento de partículas à sua estrutura por meio de
jateamentos ou por deposição eletrolítica de íons mais reativos
quimicamente e assim, promovendo maior afinidade química de união
entre as ligas com os cimentos resinosos (GATES et al.
19
, 1993; COELHO
et al.
13
1996; ANTONIADOU et al.
6
, 2000; SEN et al.
44
2000; PETRIE et
al.
36
2001; FONSECA et al.
15
, 2004; FREITAS & FRANCISCONI
17
, 2004;
QUAAS et al.
39
2005).
Técnicas adesivas de cimentação são comumente usadas, hoje
em dia, para garantir a durabilidade de restaurações metálicas indiretas.
O sucesso clínico desse tipo de restauração dependerá da qualidade e da
durabilidade da adesão entre o agente de união e a liga. A qualidade
dessa adesão depende dos mecanismos adesivos controlados
parcialmente pelo tratamento de superfície, realizado sobre a superfície
metálica antes da cimentação, que promove retenção micromecânica com
o substrato.
As ligas odontológicas para metalo-cerâmica são classificadas
como ligas nobres compostas por metais preciosos como ouro e as ligas
não nobres compostas por metais não preciosos como o níquel, o cromo
e o titânio. Verificamos na literatura trabalhos que buscaram desenvolver
condicionamentos superficiais para cada tipo de liga, a fim de se
promover superfícies com melhores propriedades de adesão mecânicas e
químicas (GATES et al.
19
, 1993; BREEDING & DIXON
9
, 1996; COELHO
115
et al.
13
1996; ANTONIADOU et al.
6
, 2000; SEN et al.
44
2000; PETRIE et
al.
36
2001; YOSHIDA et al.
52
, 2001; ANDREATTA FILHO et al.
4
, 2004, BO
et al.
8
, 2004; FONSECA et al.
15
, 2004; FREITAS & FRANCISCONI
17
,
2004; QUAAS et al.
39
2005). Verifica-se até os dias de hoje que para as
ligas nobres não se estabeleceu um protocolo de condicionamento
superficial capaz de promover uma adesão eficaz e estável. Para as ligas
não nobres, como por exemplo o níquel-cromo, autores têm conseguido
obter valores de resistência adesiva elevados e estáveis (KERN E
THOMPSON
24
, 1994; FREITAS & FRANCISCONI
17
, 2004; QUAAS et al.
39
, 2005). Essa diferença entre as ligas deveu-se principalmente a
capacidade de formação de camadas de oxidação em sua superfície.
Segundo Sen et al.
44
, 2000, quanto mais nobre for a liga, ou seja, quanto
maior for sua porcentagem de metais preciosos em sua composição
menor será sua capacidade de oxidação e conseqüentemente menor será
sua reatividade com os agentes de cimentação.
Em nossa revisão da literatura procuramos identificar quais
métodos de condicionamentos têm sido preconizados. Assim, verificamos
que estudos de Cobb et al.
12
, 2000, Frankenberger et al.
16
, 2000 e
Haselton et al.
22
, 2001, avaliaram técnicas de reparos para próteses
metalo-cerâmicas e verificaram que o sistema Cojet propiciou maiores
valores de união adesiva entre a superfície de ligas nobres odontológicas
e materiais resinosos do que outros tipos de condicionamentos de
superfície. Sendo assim, traçamos nosso projeto de tese pretendendo
avaliar a eficiência do sistema Cojet tanto para ligas nobres (ouro) como
para as ligas não nobres (níquel-cromo e titânio). A utilização do
tratamento 1 (Primer) serviu como variável, pois seguiu o protocolo
estabelecido pelo fabricante.
Estudos de Yoshida et al.
52
, 2001 e Antoniadou et al.
6
2000,
verificaram que a utilização de Alloy primer aumentou os valores de
resistência adesiva entre cimentos resinosos e ligas nobres.
116
Nossos resultados, entretanto diferiram dos padrões
encontrados nos estudos acima, porém concordaram com os estudos de
Parsa et al.
33
, 2003 e Petrie et al.
36
, 2001, pois a liga de ouro avaliada em
nosso estudo apresentou os piores valores de resistência adesiva,
indicando a pouca eficiência do condicionamento com sílica e
principalmente do Alloy Primer sobre ligas nobres. Entretanto, o
tratamento 2 (Cojet) promoveu valores de resistência adesiva melhores do
que os promovidos pelo tratamento1, independente da liga avaliada. Para
as ligas de níquel-cromo e titânio condicionadas com o tratamento 2
(Cojet), foram obtidos valores altamente elevados. Sendo assim, nossos
resultados justificam-se baseados nos estudos de Rubo et al.
40
, 1995,
Coelho et al.
13
, 1996, Sen et al.
44
, 2000, Petrie et al.
36
, 2001, Yoshida et
al.
52
, 2001, Chang et al.
11
, 2002, Parsa et al.
33
, 2003, que concluíram que
a pouca reatividade das ligas nobres não promoveram a formação de
camadas de oxidação, reduzindo a capacidade de ligações químicas com
os agentes de união e cimentos resinosos.
6.3 Da análise topográfica com o MEV
Segundo Kern & Thompson
24
, 1994, o uso de análise
microscópica é importante para o estudo e para a caracterização de
materiais sendo por isso realizada nesta pesquisa.
A análise de duas amostras aleatórias de cada substrato em
microscopia eletrônica de varredura, seguiu a metodologia empregada por
Antoniadou et al.
6
, 2000.
Primeiramente foi realizada a análise da superfície das ligas de
ouro, níquel-cromo e titânio para verificar as variações ocorridas em suas
topografias quando foram submetidas aos dois tratamentos de superfície.
Ao se analisar as Figuras 28 a 39 pôde-se notar que os tratamentos de
superfície promoveram alterações topográficas diferentes sobre as ligas.
117
O condicionamento com o tratamento 1 (jateamento com Al
2
O
3
)
promoveu a formação de superfícies com rugosidades maiores e mais
irregulares do que as condicionadas com o tratamento 2,
independentemente da liga condicionada. Tal fato, deve-se ao maior
tamanho das partículas de Al
2
O
3
(110µm) que promoveram maiores
depressões sobre a superfície da liga, do que as partículas de SiO
2
(30
µm). Verificou-se entretanto, que a liga de ouro, independentemente do
tipo de condicionamento, apresentou maiores depressões em sua
topografia quando comparada com as outras duas ligas. Possivelmente,
tal fato ocorreu devido a maior maleabilidade da liga de ouro (GATES et
al.
19
, 1993; KERN & THOMPSON
25
, 1994; PETRIE et al.
36
, 2001; QUAAS
et al.
39
, 2005.
A avaliação destas situações indicou que possivelmente os
baixos valores de resistência adesiva da liga de ouro, além de sua baixa
reatividade química, podem estar associados à topografia definida pelo
jateamento que não criou retenções semelhantes às criadas sobre as
ligas de níquel-cromo e titânio, que se apresentaram em maior quantidade
e de maneira mais uniforme superficialmente.
Duas amostras (palitos) de cada condição experimental foram
avaliadas em MEV a fim de verificarmos se a separação dos substratos
ocorreria na sua interface adesiva ou coesivamente em um deles. A
análise das Figuras 40 a 51 indicou que para todas as ligas que
receberam o condicionamento com o tratamento 1 (Primer) e para a liga
de ouro condicionada com o tratamento 2 (Cojet) as falhas ocorreram de
maneira adesiva na interface dos substratos. Nossa conclusão baseou-se
no fato de que as características topográficas das ligas após o
condicionamento são semelhantes às das ligas após a realização dos
ensaios. Da mesma forma, a analise das Figuras 52 a 57 indicaram que
as ligas de níquel-cromo e titânio apresentaram falhas coesivas do
material resinoso que ficou aderido sobre a superfície da liga.
118
As falhas adesivas e coesivas ocorridas nas condições
experimentais do nosso estudo corroboram com os resultados obtidos por
Gates et al.
19
, 1993, Kern & Thompson
24
, 1994, Sen et al.
44
, 2000, Chang
et al.
11
, 2002.
6.4 Análise química por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS)
A análise química via MEV e EDS foi realizada em uma
amostra aleatória de cada condição experimental sendo avaliadas as
superfícies das ligas após o condicionamento superficial e após a
realização do ensaio mecânico de microtração.
Verificamos que tal análise foi extremamente importante no
estudo pois obtivemos informações conclusivas sobre os resultados de
cada condição experimental.
As Figuras 58 a 69 indicaram a presença dos elementos
químicos que foram agregados às superfícies das ligas após os
condicionamentos de superfície e após os ensaios mecânicos.
A análise das Figuras 58 a 63 indicaram que nossos resultados
foram semelhantes aos de Guggenberger
21
, 1989, Kern & Thompson
24
,
1994, Cobb et al.
12
, 2000, Frankenberger et al.
16
, 2000, Haselton et al.
22
,
2001, Chang et al.
11
, 2002. Nas Figuras 35, 37 e 39 observamos que após
o condicionamento com o tratamento 2 (Cojet) da superfície das ligas
aumentou significativamente a quantidade do elemento químico silício
(Si).
As Figuras 64 a 69 indicaram os elementos químicos
remanescentes sobre a superfície das ligas após a realização do ensaio
mecânico de microtração. Os elementos químicos presentes sobre as
superfícies das ligas submetidas ao ensaio de microtração não diferiram
em quantidade em relação às superfícies analisadas logo após os
tratamentos de superfície, com exceção das ligas de níquel-cromo e
titânio condicionadas com o tratamento 2 (Cojet) que após o ensaio
119
mecânico apresentaram sobre sua superfície o elemento químico bário
(Ba). Tal fato sugeriu que realmente ocorreram falhas coesivas no
cimento resinoso para estas duas condições experimentais, pois o
elemento químico bário é um dos constituintes dos cimentos resinosos e
não estava presente sobre as superfícies das ligas logo após o
condicionamento superficial.
120
7 CONCLUSÕES
Os resultados negaram a hipótese experimental de que os
tratamentos de superfície não alterariam os valores de resistência adesiva
entre um cimento resinoso e a superfície de três ligas para infra-estruturas
de próteses metalo-cerâmicas. Os resultados indicaram que o
condicionamento com o tratamento 2 (Cojet) aumentou os valores de
resistência adesiva para as três ligas avaliadas. Verificou-se que os
menores valores de resistência adesiva foram obtidos pela liga de ouro,
independente do tipo de condicionamento de superfície.
121
8 REFERÊNCIAS*
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Construção de um torno mecânico para realizar preparos dentais
padronizados. Pesqui Odontol Bras, v.14, supl. 2000, p. 17, 2000
(Trabalho apresentado à 17ª Reunião SBPqO – Resumo IO47).
2 ANDREATTA FILHO, O.D, et al. Effect of thermocycling on the
bond strength of a glass-infiltrated ceramic and a resin luting
cement. J Appl Oral Sci, v.11, n.1,p.61-7, Jan./ Mar. 2003.
3 ANDREATTA FILHO, O.D, et al. Avaliação da resistência adesiva
entre uma cerâmica aluminizada e um cimento resinoso
submetidos à ciclagem térmica. Cienc Odontol Bras, v.6, n.3,
p.32-9, jul./ set 2003.
4 ANDREATTA FILHO, O.D. et al. Bond strength of a resin cement to
a titanium alloy. J Dent Res, v.83, sp. iss., 2004 CDROM. (Abstract
1789).
5 ANDREATTA FILHO, O.D, et al. Study of thermocycling effect on
the bond strength between an aluminous ceramic and a resin
cement. J Appl Oral Sci, v.13, n.1, p.53-7, Jan./ Mar. 2005.
___________________
*Baseado em:
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, Rio de Janeiro.
Informação e documentação: referências, elaboração, NBR6023. Rio de Janeiro,
2002. 23p.
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129
APÊNDICE A – Dados complementares dos valores de resistência adesiva
individuais de cada uma das quatro amostras de cada bloco (Tabela 7).
Tabela 7 - Valores individuais de cada amostra (MPa).
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
39,24 Ti Cojet 1 1
44,37 Ti Cojet 1 2
50,75 Ti Cojet 1 3
38,85 Ti Cojet 1 4
34,80 Ti Cojet 2 1
46,19 Ti Cojet 2 2
45,36 Ti Cojet 2 3
44,47 Ti Cojet 2 4
35,81 Ti Cojet 3 1
45,03 Ti Cojet 3 2
57,64 Ti Cojet 3 3
54,18 Ti Cojet 3 4
51,40 Ti Cojet 4 1
53,14 Ti Cojet 4 2
26,36 Ti Cojet 4 3
42,34 Ti Cojet 4 4
38,09 Ti Cojet 5 1
50,27 Ti Cojet 5 2
46,01 Ti Cojet 5 3
37,12 Ti Cojet 5 4
44,72 Ti Cojet 6 1
52,98 Ti Cojet 6 2
34,17 Ti Cojet 6 3
40,69 Ti Cojet 6 4
41,45 Ti Cojet 7 1
47,62 Ti Cojet 7 2
48,53 Ti Cojet 7 3
39,79 Ti Cojet 7 4
37,84 Ti Cojet 8 1
50,17 Ti Cojet 8 2
49,83 Ti Cojet 8 3
43,71 Ti Cojet 8 4
44,58 Ti Cojet 9 1
47,45 Ti Cojet 9 2
48,34 Ti Cojet 9 3
52,88 Ti Cojet 9 4
44,64 Ti Cojet 10 1
37,35 Ti Cojet 10 2
39,55 Ti Cojet 10 3
44,57 Ti Cojet 10 4
130
Tabela 7 - Valores individuais de cada amostra (MPa). Continuação
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
28,32 Ti Primer 1 1
27,61 Ti Primer 1 2
15,01 Ti Primer 1 3
26,30 Ti Primer 1 4
31,31 Ti Primer 2 1
16,52 Ti Primer 2 2
17,19 Ti Primer 2 3
36,84 Ti Primer 2 4
14,39 Ti Primer 3 1
37,84 Ti Primer 3 2
39,00 Ti Primer 3 3
19,14 Ti Primer 3 4
34,16 Ti Primer 4 1
23,20 Ti Primer 4 2
23,25 Ti Primer 4 3
34,11 Ti Primer 4 4
22,18 Ti Primer 5 1
26,57 Ti Primer 5 2
20,78 Ti Primer 5 3
19,23 Ti Primer 5 4
25,75 Ti Primer 6 1
25,89 Ti Primer 6 2
24,82 Ti Primer 6 3
32,81 Ti Primer 6 4
30,98 Ti Primer 7 1
27,64 Ti Primer 7 2
21,87 Ti Primer 7 3
26,33 Ti Primer 7 4
30,75 Ti Primer 8 1
28,71 Ti Primer 8 2
25,29 Ti Primer 8 3
16,90 Ti Primer 8 4
23,17 Ti Primer 9 1
32,40 Ti Primer 9 2
29,76 Ti Primer 9 3
26,94 Ti Primer 9 4
21,82 Ti Primer 10 1
27,42 Ti Primer 10 2
28,56 Ti Primer 10 3
26,01 Ti Primer 10 4
47,20 Ni Cojet 1 1
46,28 Ni Cojet 1 2
21,97 Ni Cojet 1 3
131
Tabela 7 - Valores individuais de cada amostra (MPa). Continuação
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
49,51 Ni Cojet 1 4
64,79 Ni Cojet 2 1
30,62 Ni Cojet 2 2
23,24 Ni Cojet 2 3
29,54 Ni Cojet 2 4
57,82 Ni Cojet 3 1
60,43 Ni Cojet 3 2
26,18 Ni Cojet 3 3
53,83 Ni Cojet 3 4
28,56 Ni Cojet 4 1
25,55 Ni Cojet 4 2
48,13 Ni Cojet 4 3
65,67 Ni Cojet 4 4
50,55 Ni Cojet 5 1
49,31 Ni Cojet 5 2
29,86 Ni Cojet 5 3
56,44 Ni Cojet 5 4
33,64 Ni Cojet 6 1
27,53 Ni Cojet 6 2
45,14 Ni Cojet 6 3
25,22 Ni Cojet 6 4
43,24 Ni Cojet 7 1
16,59 Ni Cojet 7 2
48,80 Ni Cojet 7 3
48,28 Ni Cojet 7 4
37,04 Ni Cojet 8 1
57,03 Ni Cojet 8 2
15,01 Ni Cojet 8 3
48,59 Ni Cojet 8 4
43,01 Ni Cojet 9 1
25,46 Ni Cojet 9 2
60,65 Ni Cojet 9 3
57,87 Ni Cojet 9 4
63,54 Ni Cojet 10 1
32,58 Ni Cojet 10 2
62,29 Ni Cojet 10 3
47,00 Ni Cojet 10 4
35,87 Ni Primer 1 1
27,98 Ni Primer 1 2
40,85 Ni Primer 1 3
26,44 Ni Primer 1 4
15,01 Ni Primer 2 1
22,31 Ni Primer 2 2
132
Tabela7 - Valores individuais de cada amostra (MPa). Continuação
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
23,30 Ni Primer 2 3
19,00 Ni Primer 2 4
31,81 Ni Primer 3 1
23,57 Ni Primer 3 2
6,73 Ni Primer 3 3
16,51 Ni Primer 3 4
12,22 Ni Primer 4 1
28,81 Ni Primer 4 2
23,37 Ni Primer 4 3
29,77 Ni Primer 4 4
10,27 Ni Primer 5 1
20,26 Ni Primer 5 2
14,17 Ni Primer 5 3
29,41 Ni Primer 5 4
12,08 Ni Primer 6 1
21,93 Ni Primer 6 2
41,97 Ni Primer 6 3
10,60 Ni Primer 6 4
10,86 Ni Primer 7 1
25,42 Ni Primer 7 2
7,74 Ni Primer 7 3
8,56 Ni Primer 7 4
7,16 Ni Primer 8 1
14,65 Ni Primer 8 2
27,52 Ni Primer 8 3
47,22 Ni Primer 8 4
39,55 Ni Primer 9 1
18,96 Ni Primer 9 2
24,68 Ni Primer 9 3
31,17 Ni Primer 9 4
23,61 Ni Primer 10 1
31,87 Ni Primer 10 2
39,42 Ni Primer 10 3
39,92 Ni Primer 10 4
12,35 Au Cojet 1 1
15,32 Au Cojet 1 2
10,46 Au Cojet 1 3
16,34 Au Cojet 1 4
15,12 Au Cojet 2 1
11,43 Au Cojet 2 2
12,11 Au Cojet 2 3
17,35 Au Cojet 2 4
10,38 Au Cojet 3 1
133
Tabela 7 - Valores individuais de cada amostra (MPa). Continuação
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
19,11 Au Cojet 3 2
6,07 Au Cojet 3 3
10,36 Au Cojet 3 4
19,86 Au Cojet 4 1
7,42 Au Cojet 4 2
12,05 Au Cojet 4 3
7,78 Au Cojet 4 4
14,25 Au Cojet 5 1
13,98 Au Cojet 5 2
12,66 Au Cojet 5 3
18,19 Au Cojet 5 4
10,09 Au Cojet 6 1
5,85 Au Cojet 6 2
13,75 Au Cojet 6 3
7,59 Au Cojet 6 4
13,62 Au Cojet 7 1
14,39 Au Cojet 7 2
19,54 Au Cojet 7 3
18,23 Au Cojet 7 4
12,88 Au Cojet 8 1
17,09 Au Cojet 8 2
20,90 Au Cojet 8 3
13,76 Au Cojet 8 4
19,98 Au Cojet 9 1
13,22 Au Cojet 9 2
10,32 Au Cojet 9 3
6,23 Au Cojet 9 4
14,12 Au Cojet 10 1
18,98 Au Cojet 10 2
12,44 Au Cojet 10 3
8,39 Au Cojet 10 4
4,56 Au Primer 1 1
15,75 Au Primer 1 2
13,59 Au Primer 1 3
5,86 Au Primer 1 4
5,85 Au Primer 2 1
3,67 Au Primer 2 2
7,30 Au Primer 2 3
6,71 Au Primer 2 4
10,62 Au Primer 3 1
5,30 Au Primer 3 2
13,58 Au Primer 3 3
8,62 Au Primer 3 4
134
Tabela 7 - Valores individuais de cada amostra (MPa). Continuação
Dados (MPa) Ligas
Tratamento
Superficial
Blocos Repetições
6,48 Au Primer 4 1
6,91 Au Primer 4 2
3,34 Au Primer 4 3
3,80 Au Primer 4 4
3,40 Au Primer 5 1
6,99 Au Primer 5 2
15,13 Au Primer 5 3
4,25 Au Primer 5 4
15,65 Au Primer 6 1
5,67 Au Primer 6 2
5,21 Au Primer 6 3
12,98 Au Primer 6 4
7,54 Au Primer 7 1
11,49 Au Primer 7 2
4,78 Au Primer 7 3
7,92 Au Primer 7 4
3,69 Au Primer 8 1
2,34 Au Primer 8 2
5,87 Au Primer 8 3
14,82 Au Primer 8 4
3,98 Au Primer 9 1
5,74 Au Primer 9 2
5,44 Au Primer 9 3
4,12 Au Primer 9 4
12,23 Au Primer 10 1
2,24 Au Primer 10 2
4,96 Au Primer 10 3
4,99 Au Primer 10 4
135
ANDREATTA FILHO, O. D. Evaluation of bond strength between a
resin cement and metal-ceramic alloys submitted two differents
surface treatments. 2005. 135f. Tese (Doutorado em Odontologia
Restauradora, Especialidade em Prótese Dentária) - Faculdade de
Odontologia de São José dos Campos, Universidade Estadual Paulista.
São José dos Campos, 2005.
ABSTRACT
The aim of this study is to evaluate the hypothesis that different conditionings of
surface of three dental alloys (Gold - Degudent U – Degussa; Nickel-chromium -
Wiron 99, Bego; Titanium - Rematitan, Dentaurum) they do not modify the values
of bond strength with a resin cement. Twenty blocks of each alloy with
dimensions of 5x5x5mm were cast and divided in two subgroups of 10 blocks
that were conditioned with the following surface treatments: TRAT. 1 –
sandblasting with particles of oxide of aluminum 110µm (Al
2
O
3
) + Alloy Primer
(Kuraray, CO) and TRAT. 2 - sandblasting with particles of oxide of silica with
Cojet-Sand (3M/ESPE) + Silane (ESPE-SIL). The conditioned blocks of each
group were luted with Panavia F (Kuraray, CO) to composite resin blocks of
Clearfil
TM
AP-X (Kuraray, CO) under constant load of 750g for 10 minutes. Six
experimental groups were constituted by sets formed by the alloy, cement and
composite resin. The sets were split up in a mechanical lathe obtaining by block 4
samples with dimensions of 10x1x1mm and the adhesive surface with
approximately 1mm
2
. The microtensile test was accomplished in an universal test
machine (EMIC) with cell of load of 10kgf and crosshead speed of 1mm/min.
Each group was represented by forty samples, however each group presented 10
means values of bond strength MPa (n=10), obtained from the mean of the
individual values of the four samples of each cemented blocks. Means and
standard deviation of bond strength (MPa) were: G1: 7.33 ± 1.93
d
; G2: 13.35 ±
2.18
c
G3: 23.56 ± 6.5
b
; G4:42.6 ± 5.84
a
; G5: 26.17 ± 1.94
b
; G6: 44.30 ± 2.3
a
.
The data of bond strength were analyzed by the analysis of variance test
(ANOVA) and Tukey test, p<0.05. The results indicated that surface treatment 2
(Cojet) increased the bond strength between the resin cement and alloys. The
smallest values of bond strength were obtained with gold alloy, independent of
the surface treatment. The results denied the hypothesis that surface treatments
of alloys do not alter the values of bond strength.
KEYWORDS: Resin cements; tooth abrasion; alloys; dental materials; analysis of
variance.
136
Apresentação gráfica e normalização de Acordo com:
BELLINI, A.B.; SILVA, E.A. Manual para elaboração de monografias:
estrutura do trabalho científico. São José dos Campos: FOSJC/UNESP,
2002. 82p.
ANDREATTA FILHO, O. D. Avaliação da resistência adesiva entre
um cimento resinoso e ligas para metalo-cerâmica submetidas a dois
diferentes condicionamentos de superfície. 2005. 135f. Tese
(Doutorado em Odontologia Restauradora, Especialidade em Prótese
Dentária) - Faculdade de Odontologia de São José dos Campos,
Universidade Estadual Paulista. São José dos Campos, 2005.
137
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