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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA
CELSO SUCKOW DA FONSECA - CEFET/RJ
DIRETORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO
COORDENADORIA DO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIA
DISSERTAÇÃO
ESTUDO DA CONFIABILIDADE POR ANÁLISE MICROESTRUTURAL E DE PROPRIEDADES
MECÂNICAS DE SUPERLIGA DE NÍQUEL INCONEL 718 EMPREGADA EM AMBIENTES
AGRESSIVOS NA EXPLORAÇÃO DE PETRÓLEO
Jôneo Lopes do Nascimento
DISSERTAÇÃO SUBMETIDA AO CORPO DOCENTE DO PROGRAMA DE PÓS-
GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIA COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA A
OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE EM TECNOLOGIA.
José Luiz Fernandes, D.Sc.
Cássio Barbosa, D.Sc.
Orientadores
RIO DE JANEIRO, RJ - BRASIL
SETEMBRO / 2007
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ii
SUMÁRIO
Pág.
INTRODUÇÃO
1
I - REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
4
I. 1- Composição química 8
I. 2- Estrutura e Microestrutura 10
I. 3- Matriz austenítica 11
I. 4- Endurecimento por solução sólida 12
I. 5- Endurecimento por precipitação 14
I. 6- Formação de carbetos 16
I. 7- Precipitação de fases 19
I. 8-
Crescimento dos precipitados γ’ e γ” na liga
21
I. 9- Carbetos de nióbio nos contornos de grãos do Inconel 718 23
I. 10- A evolução da fase delta na liga inconel 718 24
I. 11- Ocorrência da fase heta (η) 28
I. 12- Trinca por envelhecimento 30
I. 13- Aplicações das superligas a base de níquel 31
I. 13.1- Exploração de Petróleo e Gás 33
I. 13.1.1- Teste de baixa taxa de deformação (BTD) 40
I. 13.1.2- Desenvolvimento microestrutural 41
I. 13.2- As ligas de níquel na geração de energia 43
I. 14- Ensaio de dureza Vickers 54
I. 14.1- Metodologia de Cálculo da dureza Vickers 55
I. 14.1- Outras formas de obtenção do valor de dureza Vickers 57
I. 14.2- Cargas utilizadas em Vickers 57
I. 15- Ensaio de tração 58
I. 16- Incerteza de medição 62
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iii
I. 16.1- Erro 62
I. 16.2- Avaliação da incerteza 63
I. 16.3- Distribuição de probabilidade retangular ou uniforme 64
I. 16.4- Distribuição triangular 65
I. 16.5- Distribuição normal 65
I. 16.6- Teorema do limite central 66
I. 16.7- A distribuição de Z 68
I. 16.8- Incerteza combinada 70
I. 16.9- Incerteza expandida 70
I. 16.10- A distribuição t de “Student” 70
I. 17- Fragilização por hidrogênio 73
II - MATERIAIS E MÉTODOS
75
II. 1- Material Analisado 75
II. 2- Análise Química 77
II. 3- Preparação dos Corpos de Prova 78
II. 4- Tratamento Térmico, Metalografia e Dureza 79
II. 5- Usinagem dos Corpos de Prova para o Ensaio de Tração 84
II. 6- Corte por Eletro erosão 87
III - RESULTADOS
89
III. 1- Composição Química por Fluorescência e Determinação de C e S. 89
III. 2- Resultados da Análise por Microscopia Ótica. 89
III. 3- Resultados por Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV 97
III. 4- Quantificação dos Precipitados de Nióbio 131
III. 5- Quantificação dos Precipitados de Níquel 134
III. 6- Resultados do Tamanho de Grão Médio 138
III. 7- Resultado do Ensaio de Dureza Médio 139
III. 8- Resultados do Ensaio de Tração. 148
III. 9- Determinação do Coeficiente de Encruamento (n) 152
iv
IV - DISCUSSÃO DE RESULTADOS
154
IV. 1- Composição química 154
IV. 2- Precipitados de níquel 154
IV. 3- Distância entre partículas 157
IV. 4- Razão de aspecto 158
IV. 5- Tamanho de grão 159
IV. 6- Precipitados de nióbio 166
IV. 7- Precipitados de titânio 167
IV. 8- Dureza Vickers 172
IV. 9- Ensaio de tração 174
CONCLUSÕES
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
v
Ficha catalográfica elaborada pela Biblioteca Central do CEFET - RJ
N244 Nascimento, Jôneo Lopes
Estudo da confiabilidade por análise microestrutural e de propriedades
mecânicas da superliga de níquel inconel 718 empregada em ambientes
agressivos na exploração de petróleo / Jôneo Lopes do Nascimento.
-2007.
xxiii, 183f. : Il. ;color. , tabs. ; enc.
Dissertação (Mestrado) Centro Federal de Educação Tecnológica
Celso Suckow da Fonseca, 2007.
Bibliografia: f. 181 -183
1. Confiabilidade (Engenharia) 2. Ligas de níquel 3. Metais-Pro-
priedades mecânicas I Título.
CDD 620.00452
vi
À meus pais , esposa e filha
vii
Agradecimentos
− A DEUS, criador e soberano sobre todas as coisas.
− A meu pai José e minha mãe Josias, pelo porto seguro que me proporcionaram durante
toda minha vida.
− A minha querida e amada esposa Maria do Socorro e a minha querida e amada filha
Maria de Fátima, pelo carinho, afeto e dedicação.
− Ao professor José Luiz Fernandes (Ph.D.) pela orientação e acompanhamento.
− Ao pesquisador Cássio Barbosa (D.Sc.) pela orientação e acompanhamento ininterrupto
e por todo o companheirismo dedicação e amizade dispensados a mim durante todo o
período das atividades.
− Ao pesquisador Ibrahim de Cerqueira Abud (M. Sc.), amigo, chefe e conselheiro.
− À pesquisadora Iêda Maria Vieira Caminha (D.Sc.) grande incentivadora deste trabalho.
− A pesquisadora Eliane Bigio de Melo e seus colaboradores Ilan Vieira e Gláucia Gisele
Magalhães Machado pela realização do ensaio de fluorescência e determinação de
carbono e enxofre.
− À pesquisadora Olga Baptista Ferraz (Ph.D.) pela permissão para usar equipamentos
do Laboratório de Corrosão.
− À pesquisadora Denise Souza de Freitas. (Ph.D.) e suas colaboradoras Tatiana
Siqueira Marques e Helga Stefania Maranhão Bodstein (D.Sc.) por todo o apoio
recebido.
− À pesquisadora Sônia Maria Coelho, pelos esclarecimentos e apoio.
− Às amigas Carla dos Santos Macedo Paes e Roselane Nogueira Barbosa, pela
amizade, dedicação e apoio.
− Às funcionárias da DINT/INT Renata Abbade Bandeira Pitta e Sandra Maria Carneiro
Bisi, pelo carinho, dedicação e presteza.
− Aos companheiros da DEMP/INT, em especial aos amigos Osmar Candido da Silva,
Mauro de Melo Rodrigues e João Bosco Ramos pela colaboração durante a preparação
dos corpos de prova e dissertação.
− Ao Pesquisador Márcio Mendes Campos (M. Ad.), pelo apoio e discussão sobre
ensaios.
− Ao companheiro da DPCM/LACAP Fábio Henrique Silva, pelo apoio na confecção de
desenhos.
− Ao funcionário da secretaria do mestrado Abraão Ferreira, pela dedicação e presteza.
− Ao pesquisador Jorge Augusto Salles Pereira (M.Sc.) Chefe do Laboratório de Ensaios
Mecânicos da PUC/RIO e seus colaboradores Wellington Gilbert Fernandes e Luciano
Figueiredo Crespo, pela realização dos ensaios de tração.
viii
− Ao pesquisador Maurício Barreto Lisboa (D.Sc.) pela realização da análise no
microscópio eletrônico de varredura do CEPEL.
− Ao professor Sérgio Souto Maior Tavares (D.Sc.), pelo uso das instalações, apoio e
incentivo no tratamento térmico.
− Aos doutorandos da UFF José Adailton de Souza e Juan Manuel Pardal pelo apoio na
realização dos tratamentos térmicos.
ix
Resumo da dissertação submetida ao PPTEC/CEFET-RJ como parte dos requisitos
necessários para a obtenção do grau de mestre em tecnologia (M.T.).
ESTUDO DA CONFIABILIDADE POR ANÁLISE MICROESTRUTURAL E DE PROPRIEDADE
MECÂNICAS DE SUPERLIGA DE NÍQUEL INCONEL 718 EMPREGADA EM AMBIENTES
AGRESSIVOS NA EXPLORAÇÃO DE PETRÓLEO
Jôneo Lopes do Nascimento
Setembro de 2007
Orientador: José Luiz Fernandes, D.Sc.
Programa: PPTEC
O estudo do comportamento dos materiais é sempre importante, sobretudo daqueles
que estarão submetidos a altas temperaturas e/ou altas pressões durante sua utilização, bem
como as ligas destinadas a fabricação de componentes que estarão na presença de elementos
nocivos tais como H
2
S, CO
2,
que podem promover degradação das propriedades por meio de
corrosão. A adição intencional de elementos de liga tem por finalidade principal a melhoria das
propriedades dos materiais quando em operação em cenários adversos ao de sua concepção,
reduzindo o risco de degradação do material. Em aplicações de elevado grau de
responsabilidade estrutural, como é o caso do setor de exploração de petróleo, especial
atenção deve ser tomada pelo projetista acerca da capacidade de resistência da liga. Isto
procede no sentido de melhorar a relação custo-benefício, e também assegurar a integridade
do empreendimento. Baseado nisso o presente trabalho realizou investigação microestrutural e
de propriedades mecânicas da superliga de níquel INCONEL 718, observando alterações
ocorridas quando submetida ao tratamento térmico de envelhecimento por diferentes tempos e
temperaturas. A comparação dos resultados permitiu estabelecer relações entre dureza,
microestrutura resultante, propriedades de tração e ocorrência dos precipitados à base de
níquel e nióbio, assim como definir de forma objetiva e especifica os parâmetros a serem
utilizados para adequação da liga às diversas aplicações. Foi realizada análise de incerteza de
medição dos resultados de dureza obtidos, de acordo com normas pertinentes, para garantir
confiabilidade acerca dos valores encontrados neste trabalho. Todas as comparações e
análises realizadas no âmbito dessa dissertação apresentaram coerência com o descrito na
literatura especializada no assunto, o que de fato fornece credibilidade ao trabalho. A principal
contribuição residiu no estabelecimento de uma correlação entre a microestrutura (dados
qualitativos e quantitativos) e o comportamento mecânico do material.
Palavras-chave: Confiabilidade, Superliga de níquel, Propriedades mecânicas, Aplicações
x
Abstract of dissertation submitted to PPTEC/CEFET/RJ as partial fulfillment of the requirements
for the degree of Master in Technology (M.T.).
STUDY OF CONFIABILITY BY MICROSTRUCTURAL AND MECHANICAL PROPERTY
ANALYSIS OF THE NICKEL SUPERALLOY INCONEL 718 IN AGGRESSIVE
ENVIRONMENTS IN THE OIL EXPLORATION
Jôneo Lopes do Nascimento
September / 2007
Supervisor: José Luiz Fernandes, D.Sc.
Program: PPTEC
The study of the behavior of the materials is always important, moreover if high temperatures
and/or high pressures will act during its use, as well as alloys that will be used in components
subjected to harmful elements such as H
2
S, CO
2
, that can promote degradation of the
properties by means of corrosion. The intentional addition of alloy elements has as main
purpose the improvement of the properties of the materials when in operation in adverse
conditions to the one of its conception, reducing the risk of degradation of the material. In
applications of higher degree of structural responsibility, as in the case of the oil exploration
sector, special attention must be paid by the designer concerning the capacity of resistance of
the alloy. This proceeds in the direction to improve the relation cost-benefit, and also to assure
the integrity of the enterprise. Based in this, the present work carried out microstructural
analysis and mechanical properties evaluation of the nickel alloy INCONEL 718, observing
changes that occurred when it was subjected to the thermal treatment of aging for different
times and temperatures. The comparison of the results allowed establishing relations between
hardness, resultant microstructure, tensile properties and occurrence of nickel and columbium
based precipitates, as well as defining in an objective and specific way the parameters to be
used for adequacy of the alloy to the diverse applications. Analysis was performed for the
measurement uncertainty of the results of hardness obtained according to relevant standards to
ensure reliability on the values found in this work. All the comparisons and analyses carried
through in the scope of this work had presented coherence with the described ones in the
literature specialized in the subject, what, in fact, renders credibility to the work. The main
contribution was the establishment of a correlation between the microstructure (qualitative and
quantitative data) and the mechanical behavior of the material.
Key-words: Reliability, Nickel superalloy, Mechanical properties, Applications
xi
Lista de Figuras
Pág.
Figura I. 1 - Esquema exemplificando solução sólida intersticial e substitucional 14
Figura I. 2 - Microestrutura típica de Inconel 718, MIZUKA (1972).
20
Figura I. 3 - Distribuição da fase δ de acordo com a deformação a 965°C com uma
taxa de deformação de 10
-4
s
-1
para ε = 0 (a), ε = 0,16 (b), ε = 0,35 (c), ε = 0,55 (d),
ε = 1,0 (e) HUANG e LANGDON (2007). 26
Figura I. 4 - Morfologia da fase δ a 965°C e taxa de deformação de 10
-4
s
-1
a ε = 0,16 (a),
ε = 0,35 (b), ε = 0,55 (c), ε = 1,0 (d) HUANG e LANGDON (2007).
27
Figura I. 5 - Evolução da fase δ em material não deformado submetidos a exposição a
965°C após 33 min (a), 65 min (b), 98 min (c) e 170 min (d) HUANG e LANGDON
(2007).
28
Figura I. 6a - Fase heta Widmanstätten MIZUKA (1972).
30
Figura I. 6b - Fase heta celular MIZUKA (1972).
30
Figura I. 7 - Gráfico tensão verdadeira X deformação verdadeira AMANDINE (2007).
33
Figura I. 8 - Completação submarina molhada. SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM ÁGUAS
PROFUNDAS (2007).
35
Figura I. 9 - Indicador clássico de suscetibilidade a trinca sob tensão em meio a íons
cloreto, teste realizado em cloreto de magnésio 42% aquecido CORROSION
RESISTANT ALLOYS (2007).
39
Figura I. 10 -Diagrama Transformação - Temperatura -Tempo da liga Inconel 718
MANNAM et al. (2007).
43
Figura I. 11 - Turbina a gás simples PRINCIPIOS BÁSICOS DA TURBINA A GÁS (2007).
44
Figura I. 12 - Turbina a gás com altas razões de pressão PRINCIPIOS BÁSICOS DA
TURBINA A GÁS (2007).
45
Figura I. 13 - Comportamento da Liga inconel 718 quanto ao limite de resistência ao
escoamento - ensaio à temperatura ambiente, exposição 593°C. 48
Figura I. 14 - Comportamento da Liga inconel 718 quanto ao limite de resistência ao
escoamento - ensaio a 649°C, exposição a 593°C. 48
Figura I. 15 - Comportamento das Ligas inconel 718 e Waspaloy quanto ao limite de
resistência ao escoamento -ensaio a temperatura ambiente, exposição 704°C. 50
Figura I. 16 - Comportamento das Ligas inconel 718 e Waspaloy quanto ao limite de
resistência ao escoamento -ensaio a temperatura de 704°C, exposição 704°C. 51
Figura I.17 - Micrografia da liga WASPALOY como produzida MANNAN et al. (2007a).
52
xii
Figura I.18 - Micrografia da liga WASPALOY exposta a 704°C por 5000 h MANNAN et al.
(2007a).
52
Figura I. 19a - Micrografia da liga INCONEL 718 como produzida MANNAN et al. (2007a).
53
Figura I. 19b - Micrografia da liga INCONEL 718 exposta a 704°C por 5000 horas
MANNAN et al. (2007a).
53
Figura I. 20 - Ilustração de indentação DUREZA VICKERS (2007).
55
Figura I. 21 - Esquema de medição das diagonais na indentação. 52
Figura I. 22 - Representação de corpo de prova. 59
Figura I. 23 - Diagrama tensão-deformação típico de aço dúctil ENSAIO DE TRAÇÃO
(2004).
59
Figura I. 24 - Esquema ilustrativo de limite convencional de escoamento. 61
Figura I. 25 - Esquema de distribuição retangular. 64
Figura I. 26 Esquema da distribuição triangular. 65
Figura I. 27 - Distribuição normal padrão DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007).
67
Figura I. 28 - Probabilidade de ocorrência em função do afastamento da média segundo o
número de desvios-padrão DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007).
69
Figura I. 29 - Perfil de parafuso mostrando região de concentração de tensão. 74
Figura II. 1 - Parafuso objeto do estudo como recebido. 75
Figura II. 2 - Figura II. 2 - Desenho técnico do parafuso. 75
Figura II. 3 - Desenho técnico da porca. 76
Figura II. 4 - Croqui dos corpos de prova obtidos após o corte. 79
Figura II. 5 - Aba do programa IA 3001 para determinar percentual de fases. 83
Figura II. 6 - Aba do programa IA 3001 para determinar área, diâmetro médio, razão de
aspecto e distância entre partículas.
84
Figura II. 7 - Croqui para confecção de corpos de prova para ensaio de tração. 85
Figura II. 8 - Croqui da 1ª etapa de usinagem dos corpos de prova para ensaio de tração. 87
Figura II. 9 - Croqui da barra após os cortes transversal e longitudinal. 87
Figura II. 10 - Seqüência final para obtenção dos corpos de prova de tração. 88
xiii
Figura III.1 -Micrografia da amostra 1, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol.
89
Figura III.2 - Micrografia da amostra 2, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol
90
Figura III.3 - Micrografia da amostra 3, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol
90
Figura III.4 - Micrografia da amostra 4, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol
91
Figura III.5 - Micrografia da amostra 5, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol 91
Figura III.6 - Micrografia da amostra 6, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol 92
Figura III.7 - Micrografia da amostra 7, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol 92
Figura III.8 - Micrografia da amostra 8, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol 93
Figura III.9 - Micrografia da amostra 9, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl
+ 60 ml de ethanol
93
Figura III.10 - Micrografia da amostra 10, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
94
Figura III.11 - Micrografia da amostra 11, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
94
Figura III.12 - Micrografia da amostra 12, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
95
Figura III.13 - Micrografia da amostra 13, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
95
Figura III.14 - Micrografia da amostra 14, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
96
Figura III.15 - Micrografia da amostra 15, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol
96
Figura III.16 -Micrografia da amostra 16, Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de ethanol 97
Figura III. 17 - Amostra 1 micrografia de precipitado de nióbio ao centro. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol 98
Figura III. 18 - EDS do precipitado da figura III. 17 concentração de nióbio 98
Figura III. 19 - Amostra 1 micrografia de precipitado de níquel partículas claras Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol 99
xiv
Figura III. 20 - EDS do precipitado da figura III. 19 concentração de níquel 99
Figura III. 21 - Amostra 2 micrografia de precipitado de nióbio. Ataque metalográfico: 4g de
CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
100
Figura III. 22 - EDS do precipitado da micrografia anterior apresentando concentração de
Nb.
100
Figura III. 23 - Amostra 2 precipitado de níquel nos contornos de grão. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
101
Figura III. 24 - EDS do precipitado da figura III. 23 apresentando concentração de Ni. 101
Figura III. 25 - Amostra 3 micrografia de precipitado de nióbio. Ataque metalográfico: 4g de
CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 102
Figura III. 26 - EDS do precipitado da figura III. 25 apresentando concentração de Nb. 102
Figura III. 27 - Amostra 3 precipitados de níquel de forma alongada distribuídos no
contorno de grão. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de
etanol. 103
Figura III. 28 - EDS do precipitado da figura III. 27 apresentando concentração de Ni. 103
Figura III. 29 - Amostra 4 precipitado de nióbio indicado pela seta. Ataque metalográfico:
4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 104
Figura III. 30 - EDS do precipitado da figura III. 29 concentração de Nb. 104
Figura III. 31 - Amostra 4 apresentando precipitados de níquel indicados por setas. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 105
Figura III. 32 - EDS do precipitado da figura III. 31 apresentando concentração de Ni, Cr e
Fe, provavelmente devido a área efetiva reduzida do precipitado o resultado tenha
sofrido influencia da matriz (Ni-Cr-Fe). 105
Figura III. 33 - Amostra 5 precipitado de nióbio, indicado pela seta. Ataque metalográfico:
4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
106
Figura III. 34 - EDS do precipitado da figura III. 33 apresentando concentração de Nb. 106
Figura III. 35 - Amostra 5 apresentando precipitados de níquel, formas alongadas nos
contornos e no interior dos grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de
HCl + 60 ml de etanol. 107
Figura III. 36 - EDS do precipitado da figura III. 35 apresentando concentração de Ni, Cr e
Fe, provavelmente devido a área efetiva reduzida do precipitado o resultado tenha
sofrido influência da matriz (Ni-Cr-Fe). 107
Figura III. 37 - Amostra 6 precipitado de nióbio, indicado pela seta. Ataque metalográfico:
4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
108
xv
Figura III. 38 - EDS do precipitado da figura III. 37 apresentando concentração de Nb. 108
Figura III. 39 - Amostra 6 precipitados de níquel alinhados em forma de agulha ao longo
dos contornos e dispostos aleatoriamente no interior do grão. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 109
Figura III. 40 - EDS do precipitado da figura III.39 apresentando concentração de Ni. 109
Figura III. 41 - Amostra 7 precipitado de nióbio, indicado pela seta. Ataque metalográfico:
4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
110
Figura III. 42 - EDS do precipitado da figura III. 41 apresentando concentração de Nb. 110
Figura III. 43 - Amostra 7 precipitados de níquel alinhados em forma de agulha ao longo
dos contornos e dispostos em forma acicular no interior dos grãos. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 111
Figura III. 44 - EDS do precipitado da figura III. 43 apresentando concentração de Ni
predominante ao Cr e Fe.
111
Figura III. 45 - Amostra 8 apresentando precipitados de nióbio. Ataque metalográfico: 4g
de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
112
Figura III. 46 - EDS da figura III. 45 apresentando concentração de nióbio. 112
Figura III. 47 - Amostra 8 apresentando precipitados de níquel ao longo dos contornos de
grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
113
Figura III. 48 - EDS do precipitado da figura III. 47 apresentando concentração de Ni
predominante ao Cr e Fe.
113
Figura III. 49 - Amostra 9 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores). Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 114
Figura III. 50 - EDS do precipitado da figura III. 49 apresentando concentração de Nb. 114
Figura III. 51 - Amostra 9 apresentando precipitado de níquel. Ataque metalográfico: 4g de
CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 115
Figura III. 52 - EDS da figura III. 51 apresentando concentração de níquel, cromo e ferro, o
que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que
contém todos os três elementos em sua composição. 115
Figura III. 53 - Amostra 10 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores).
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 116
Figura III. 54 - EDS da figura III. 53 apresentando concentração de nióbio. 116
Figura III. 55 - Amostra 10 apresentando precipitados de níquel ao longo dos contornos de
grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
117
xvi
Figura III. 56 - EDS da figura III. 55 apresentando concentração de níquel, cromo e ferro, o
que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que
contém todos os três elementos em sua composição. 117
Figura III. 57 - Amostra 11 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores).
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 118
Figura III. 58 - EDS da figura III. 57 apresentando concentração de Nb. 118
Figura III. 59 - Amostra 11 observa-se precipitados de níquel no contorno e no interior do
grão neste exemplo a morfologia das partículas é diferente algumas apresentando
forma arredondada. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de
etanol. 119
Figura III. 60 - EDS da figura III. 59 apresentando concentração de níquel, além de cromo,
nióbio e ferro, o que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz
austenítica que contém todos esses elementos em sua composição. 119
Figura III. 61 - Amostra 12 apresentando precipitado de nióbio. Ataque metalográfico: 4g
de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 120
Figura III. 62 - EDS da figura III. 61 apresentando concentração de Nb. 120
Figura III. 63 - A amostra 12 apresenta as duas morfologias dos precipitados de níquel em
um mesmo campo aqueles presentes nos contornos são alongados, enquanto que
distribuídos no interior dos grãos pode-se observar os mais curtos (pontos brancos)
esferoidizados. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de
etanol.
121
Figura III. 64 - EDS da figura III. 63 apresentando concentração de Ni. 121
Figura III. 65 - Amostra 13 apresentando precipitado de nióbio em destaque. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
122
Figura III. 66 - EDS da figura III. 65 apresentando concentração de Nb. 122
Figura III. 67 - Amostra 13 apresentando partículas de Níquel de forma alongadas. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
123
Figura III. 68 - EDS referente a figura III. 67 partícula com concentração de Ni. 123
Figura III. 69 - Amostra 14 apresentando destacadas ao centro partículas de nióbio.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 124
Figura III. 70 - EDS referente a figura III. 69 apresenta concentração de Nb. 124
Figura III. 71 - Amostra 14 apresentando partículas de Níquel. Ataque metalográfico: 4g de
CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 125
Figura III. 72 - EDS referente a figura III. 71 partícula com concentração de Ni, além de Cr,
Nb e Fe.
125
xvii
Figura III. 73 - Amostra 15 apresentando destacada ao centro partícula de Nb. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
126
Figura III. 74 - EDS referente ao precipitado da figura III. 73 revelando concentração de
Nb.
126
Figura III. 75 - Amostra 15 apresentando partículas dispersas de Níquel. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol.
127
Figura III. 76 - EDS da amostra 15 referente a figura III. 75 revelando concentração de Ni. 127
Figura III. 77 - Amostra 15 com ênfase para a partícula escura centralizada de titânio.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 128
Figura III. 78 - EDS da amostra 15 focalizado na partícula de titânio, observada na figura
III. 77. 128
Figura III. 79 - Amostra 16 partícula de nióbio em destaque no centro da imagem. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de etanol. 129
Figura III. 80 - EDS da partícula centralizada na figura III. 79 resultando em concentração
de Nb. 129
Figura III. 81 - Amostra 16 apresentando partículas nos contornos de grãos com
características morfológicas de níquel. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml
de HCl + 60 ml de etanol. 130
Figura III. 82 - EDS referente a amostra 16 figura III. 81 revelando concentrações de NB,
Ni e Cr. 130
Figura III. 83 - Fração volumétrica dos precipitados de nióbio. 132
Figura III. 84 - Área média dos precipitados de nióbio. 132
Figura III. 85 - Diâmetro médio dos precipitados de nióbio. 133
Figura III. 86 - Razão de aspecto dos precipitados de nióbio. 133
Figura III. 87 - Distância média entre partículas dos precipitados de nióbio. 134
Figura III. 88 - Fração volumétrica média entre partículas dos precipitados de níquel. 135
Figura III. 89 - Área média dos precipitados de níquel. 136
Figura III. 90 - Diâmetro médio dos precipitados de níquel. 136
Figura III. 91 - Razão de aspecto dos precipitados de níquel. 137
Figura III. 92 - Distância média entre partículas dos precipitados de níquel. 137
Figura III. 93 - Tamanho de grão médio das amostras ensaiadas. 138
xviii
Figura III. 94 - Gráfico do comportamento de dureza Vickers carga de 1 kgf (9,81 N). 147
Figura III. 95 - Comportamento da amostra 9 submetida a ensaio de tração. 148
Figura III. 96 - Comportamento da amostra 11 submetida a ensaio de tração. 149
Figura III. 97 - Comportamento da amostra 13 submetida a ensaio de tração. 150
Figura III. 98 - Comportamento da amostra 16 submetida a ensaio de tração. 151
Figura III. 99 - Esquema da região considerada para cálculo de “n”. 152
Figura IV. 1 - Fração de precipitados de níquel encontrados nas amostras tratadas. 155
Figura IV. 2 - Diâmetro médio dos precipitados de níquel encontrados nas amostras
tratadas.
156
Figura IV. 3 - Distância entre precipitados de níquel encontrados nas amostras tratadas. 157
Figura IV. 4 - Razão de aspecto dos precipitados de níquel encontrados nas amostras
tratadas.
158
Figura IV. 5 - Tamanho de grão por intercepto médio das amostras tratadas. 159
Figura IV. 6 - Micrografia do MEV da amostra 11. 160
Figura IV. 7 - EDS da figura anterior apresentando concentração de níquel, cromo e ferro,
o que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que
contém todos os três elementos em sua composição.
161
Figura IV. 8 - Micrografia ótica da amostra 13 aumento 1000X Reagente metalográfico:
Kalling modificado.
162
Figura IV. 9 - Amostra 13 apresentando destacadas ao centro partículas de nióbio. 163
Figura IV. 10 - EDS referente a amostra 13, partícula com concentração de Nb. 163
Figura IV. 11 - Micrografia da amostra 10, apresentada na figura III.10. 164
Figura IV. 12 -Precipitados de níquel distribuídos ao longo dos contornos de grão,
amostra 13.
165
Figura IV. 13 - EDS referente à amostra 13, partículas com concentração de Ni. 166
Figura IV. 14 - Precipitados, com as bordas claras são de nióbio e o escurecido de forma
quadrada é de titânio. Observação ao microscópio eletrônico AMANDINE (2007).
167
Figura IV. 15 -Precipitado de titânio apresentando forma irregular e coloração escura.
Observação ao microscópio eletrônico.
168
Figura IV. 16 - EDS do precipitado da amostra 15, concentração de titânio. 168
xix
Figura IV. 17 - Correlação entre o tamanho de grão por intercepto médio e a fração
volumétrica percentual dos precipitados de nióbio.
169
Figura IV. 18 - Associação entre o diâmetro médio e a distância entre partículas de
nióbio.
170
Figura IV. 19 - Comportamento de dureza Vickers carga de 1 kg (9,8066N) da superliga
Inconel 718, submetida a diversos tratamentos.
172
xx
Lista de Tabelas
Pág.
Tabela I. 1 -. Ensaios de BTD de materiais designados 718-S e 718-M a 300°F
(150°C) em 10% NaCl + 358 psig (2,5 MPa) H
2
S + 200 psig (1,4 MPa)
CO
2
. MANNAM et al. (2007a).
41
Tabela I. 2 -Distribuicao de Z DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007)
68
Tabela I. 3 - Relação entre o fator de abrangência k e nível de confiança da
distribuição normal GUIA PARA A EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE
MEDIÇÃO (2003).
69
Tabela I. 4 - Valores de t-student como função do número de graus de liberdade
GUIA PARA A EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO (2003).
72
Tabela II. 1 - Resultado da composição química da matéria prima. 78
Tabela II. 2 - Composição recomendada para o INCONEL 718 THOMAS E
WILLIAM (1972).
78
Tabela II. 3 - Parâmetros de tratamento térmico. 80
Tabela II. 4 - Parâmetros de tratamento térmico dos corpos de prova de tração. 85
Tabela II. 5 - Dimensões do Corpo de prova “Sub-size” (ASTM E 8M -04)
85
Tabela III. 1 - Resultados da composição química da matéria prima. 89
Tabela III. 2 - Resultados médios da quantificação dos precipitados de nióbio. 131
Tabela III. 3 – Resultados médios da quantificação dos precipitados de níquel. 135
Tabela III. 4 - Resultado do tamanho de grão médio (ASTM). 138
Tabela III. 5 - Resultados de dureza da amostra 1 139
Tabela III. 6 - Resultados de dureza da amostra 2 139
Tabela III. 7 - Resultados de dureza da amostra 3 140
Tabela III. 8 - Resultados de dureza da amostra 4 140
Tabela III. 9 - Resultados de dureza da amostra 5 141
Tabela III. 10 - Resultados de dureza da amostra 6 141
Tabela III. 11 - Resultados de dureza da amostra 7 142
Tabela III. 12 - Resultados de dureza da amostra 8 142
xxi
Tabela III. 13 - Resultados de dureza da amostra 9 143
Tabela III. 14 - Resultados de dureza da amostra 10 143
Tabela III. 15 - Resultados de dureza da amostra 11 144
Tabela III. 16 - Resultados de dureza da amostra 12 144
Tabela III. 17 - Resultados de dureza da amostra 13 145
Tabela III. 18 - Resultados de dureza da amostra 14 145
Tabela III. 19 - Resultados de dureza da amostra 15 146
Tabela III. 20 - Resultados de dureza da amostra 16 146
Tabela III. 21 - Resultados do ensaio de tração da amostra 9 148
Tabela III. 22 - Resultados do ensaio de tração da amostra 11 149
Tabela III. 23 - Resultados do ensaio de tração da amostra 13 150
Tabela III. 24 - Resultados do ensaio de tração da amostra 16 151
Tabela III. 25 - Valores de “n” calculados para amostras ensaiadas 153
Tabela III. 26 - Valores de “B” calculados para amostras ensaiadas 153
Tabela III. 27 - Valores estimados de σ
YS
para as demais amostras
153
Tabela IV. 1 - Valores de parâmetros retirados dos ensaios realizados 166
Tabela IV. 2 - Quadro comparativo dureza X resistência mecânica por amostra
(valores médios)
174
xxii
Abreviaturas e Símbolos
Abreviatura /
Símbolo
Significado
Unidade
(A) Área da impressão mm²
(F) Carga aplicada N
Å Angstrom -
AL Alongamento percentual mm/mm
API American Petroleum Institute -
ASTM American Society for Testing and Materials -
BTD Baixa taxa de deformação -
CCC Cúbico de Corpo Centrado -
CFC Cúbica de Face Centrada -
CP Corpo de prova -
CuCl
2
Cloreto cúprico -
d Diagonal média -
Desv. Pad. Desvio padrão -
d
1
Diagonal horizontal -
d
2
Diagonal vertical -
dif.% Diferença percentual -
EDS Energy dispersive spectrum -
Eq. Equações -
F% Fração volumétrica -
FCC Face-Centered-Cubic -
GE General Electric -
gf Grama-força -
HB Hardness Brinell (Dureza Brinell) -
HCL Ácido clorídrico -
HRB Hardness Rockwell (escala “B”) (Dureza Rockwell B) -
HRC Hardness Rockwell (escala “C”) (Dureza Rockwell C) -
HV Hardness Vickers (dureza Vickers) Kgf/mm²
kgf Kilograma-força -
Inc. Padrão Incerteza do certificado do bloco padrão -
MET Microscópio eletrônico de transmissão -
MEV Microscópio eletrônico de varredura -
mm milímetro -
MPa Mega Pascal N/mm²
N Newton -
RA Redução de área mm/mm
Rep. Repetitividade -
Rep. máx Repetitividade máxima permitida -
TCP Tetragonal Close Packed -
TTF Tempo de falha -
TTT Transformação-Temperatura-Tempo -
U
95
Incerteza combinada com intervalo de confiança 95% -
γ
Matriz austenítica -
γ
’
Gama linha -
γ
’’
Gama duas linhas -
ZTA Zona termicamente afetada -
η
Fase eta -
xxiii
δ
Fase delta -
σ
Fase sigma -
(W/mm
2
)/(ºC/mm) Condutividade térmica W/mm ºC
σ
UTS
Tensão máxima MPa
σ
YS
Tensão de escoamento MPa
ε
UTS
Deformação máxima mm
ε
YS
Deformação no escoamento mm
1
INTRODUÇÃO
Atualmente as ligas a base de níquel abrangem grande parte dos materiais utilizados
em condições extremas de temperatura e pressão, isto é resultado do significativo avanço
realizado no desenvolvimento de novas superligas capazes de operar a altas temperaturas de
serviço.
A tecnologia de motores a jato amargou durante muitos anos um atraso em seu
desenvolvimento, justamente por não poder contar com um material que suportasse trabalhar a
altas temperaturas sem comprometimento de suas propriedades mecânicas.
Segundo DECKER e SIMS (1972), apenas por volta da década de 1930, foi possível a
obtenção de materiais capazes de resistir à temperatura de trabalho exigida pelos motores
mais potentes da época, sobretudo àqueles destinados a operação no setor aeronáutico,
proporcionando desta forma o retorno do desenvolvimento de máquinas cada vez mais
eficazes e, por conseguinte com maior capacidade de gerar potência calorífica.
De acordo com BROOKS (1982), as superligas de níquel têm como objetivo principal a
manutenção de propriedades como: resistência mecânica, à corrosão e à fadiga em altas
temperaturas.
Embora o surgimento de novos materiais tenha sido providencial à indústria de motores,
sob o aspecto de que o avanço deixou de ser estacionário, o caminho natural dos projetos de
motores é a busca por maior eficiência, o que resultará em ciclos com temperaturas mais
elevadas aliadas a maiores pressões internas - o que pode sugerir um maior grau de tensões
térmicas e mecânicas, e que facilmente acarretará defeitos indesejáveis, caso o material não
seja adequado.
Pode-se observar as superligas de níquel sendo utilizadas em um número cada vez
maior de aplicações, tais como, plantas geradoras de energia que exigem componentes de
turbinas a gás que mantenham as propriedades quando submetidos a altas temperaturas,
artefatos espaciais, reatores nucleares e bombas. Segundo SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM
ÁGUAS PROFUNDAS (2007), as aplicações das ligas a base de níquel já há algum tempo
deixou de ser voltada apenas para o setor de motores, exemplo disso é o setor de exploração
2
de petróleo e gás em poços de águas profundas que, geralmente estão submetidos a uma
combinação de altas temperaturas, altas pressões com presença de elementos corrosivos e/ou
baixas temperaturas aliadas a esforços cíclicos provocados pela movimentação das marés.
Segundo MUZYKA (1972), o Inconel 718 pertence à família de superligas a base de Ni-
Cr-Fe que abrange extensa faixa de composições e propriedades mecânicas. Os elementos Ni
e Cr promovem resistência à corrosão, oxidação, carburização e a outros mecanismos danosos
que agem a altas temperaturas.
De acordo com MUZYKA (1972), este material é uma das superligas de níquel mais
difundidas no meio e teve seu desenvolvimento iniciado em 1959. Seu mecanismo de
resistência é a precipitação de um composto intermetálico (Ni
3
Nb) na matriz de níquel durante
o tratamento térmico. A finalidade do percentual considerável de nióbio adicionado é aumentar
a resistência da liga a altas temperaturas. Descobriu-se que o nióbio tem a capacidade de
retardar a resposta ao envelhecimento por deformação da liga, proporcionando assim a
possibilidade de se aliviar termicamente às tensões antes da ocorrência de fratura.
Segundo THE HISTORY OF INCONEL 718 (2006), a notoriedade desta liga foi
obtida por um conjunto de fatores, entre eles a decisão da GE, pela utilização do Inconel 718
para a fabricação da nova família de motores GE-1 em 1965, o que tornou a superliga
investigada a extremo acerca de suas possibilidades, gerando um vasto banco de dados. Em
contrapartida, ao final dos anos 70 sua evolução deu um salto, em detrimento das ligas à base
de cobalto, tendo estas últimas sua utilização desestimulada pela crise de fornecimento do
cobalto africano.
O material analisado é uma superliga à base de níquel, cujas amostras foram
seccionadas de dispositivos de fixação (parafusos) usados em dutos submarinos de transporte
de óleo e gás. O cenário definido pela localização dos dutos é extremamente agressivo
apresentando altas pressões e temperaturas aliadas a meios ácidos, bem como temperaturas
de aproximadamente 4°C ao nível da árvore de natal molhada, um dos fatores que contribuem
para a fissuração a frio por hidrogênio. O presente trabalho tem como proposta a avaliação
microestrutural especificamente da superliga INCONEL 718, da qual amostras foram
3
submetidas à solubilização seguida de envelhecimento com diversos tempos e temperaturas.
Os resultados foram tratados de maneira a se obter correlação de propriedades mecânicas
com avaliações microestruturais. As atividades experimentais do projeto foram tratamentos
térmicos de solubilização e envelhecimento, avaliação microestrutural (microscopia ótica e
eletrônica de varredura), análise de imagens, ensaio de microdureza e ensaio de tração.
4
I - REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Na contramão da concepção, alguns equipamentos tais como propulsores de aviões
tiveram seu projeto inicial desenvolvido décadas antes do surgimento de materiais que
possibilitariam sua existência. Este é o caso das turbinas de aviões a jato, que no inicio do
século passado já dispunham, em estágio avançado, de sua teoria termo-mecânica, porém
àquela época ainda não se conhecia materiais que fossem capazes de suportar as condições
impostas para esse emprego, principalmente no que se refere às propriedades mecânicas e
resistência à corrosão, alteradas de maneira significativa pela ação da temperatura e pressão
elevadas inerentes a esse tipo de aplicação.
Segundo DECKER e SIMS (1972), o desenvolvimento das superligas, de níquel, de
cobalto e de ferro iniciou-se nos Estados Unidos nos anos 1930, porém no decorrer dos anos,
as superligas de níquel tornaram-se as mais utilizadas.
Do conhecimento prévio da metalurgia das superligas à base de níquel, uma gama
enorme de superligas à base de Níquel-Ferro tem sido desenvolvida. Segundo MUZYKA
(1972) todas as ligas à base de Ferro-Níquel apresentam algum grau de endurecimento por
solução sólida, mas a maior parcela de endurecimento nessas ligas é por precipitação. Por
esse motivo, tais materiais podem ter sua classificação em grupos de acordo com o principal
mecanismo de endurecimento por precipitação.
Segundo MUZYKA (1972) um dos maiores grupos inclui as superligas endurecidas pela
formação da fase γ’ (estrutura ordenada CFC) de composição Ni
3
(Al, Ti, Nb) sendo que o
elemento Ni ocupa as faces do cubo, e os elementos Al, Ti e Nb estão presentes nos vértices
do mesmo. Este grupo pode ser subdividido em ligas que contêm baixo teor de níquel (25-26
em peso %), as quais são utilizadas a aproximadamente 650°C, e ligas que contêm alto teor de
níquel (42-43 em peso %) sendo essas utilizadas a temperaturas por volta de 815°C.
As superligas Inconel 706 e 718 representam um segundo grupo, no qual o
endurecimento ocorre pela formação da fase γ’’ de estequiometria Ni
3
Nb, que apresenta
estrutura tetragonal de corpo centrado. Essas superligas têm excelentes propriedades a
temperaturas criogênicas e são usadas em aplicações até aproximadamente 650°C.
5
O terceiro grupo tem seu endurecimento por precipitação a partir da formação de
carbetos, nitretos e/ou carbonitretos. Sua faixa de utilização é aproximadamente 815°C.
Por fim, o quarto grupo inclui aquelas superligas com pouco ou nenhum endurecimento
por precipitação efetiva. Essas ligas são utilizadas principalmente em aplicações de baixa
tensão a aproximadamente 1100°C, onde a resistência à oxidação é a exigência mais
significante.
As inúmeras aplicações às quais se destinam, exige que as superligas sejam cada vez
mais diversificadas, isto é, materiais com diferentes composições químicas são definidos com o
objetivo de melhorar as propriedades desejadas em um intervalo de temperatura bastante
amplo.
A estrutura cristalina compacta cúbica de face centrada (CFC) da matriz austenítica das
superligas de níquel, como já foi comprovado, apresenta grande capacidade de manter
resistência à tração, à ruptura e boas propriedades de fluência em temperaturas de serviços
muito mais altas do que as ligas de matriz cúbica de corpo centrado (CCC) por causa de vários
fatores, incluindo o excelente módulo de elasticidade e a alta difusividade que os elementos
secundários possuem nesse tipo de matriz, proporcionada pelo vazio central deste tipo de
estrutura.
É de extrema importância a grande solubilidade de muitos elementos de liga na matriz
austenítica e a capacidade de controle da precipitação de fases intermetálicas como a gama
linha, que conferem alta resistência mecânica. O endurecimento também pode ser aumentado
pela formação de carbetos e também pela dissolução de alguns elementos na matriz
(endurecimento por solução sólida). Essa capacidade de endurecimento torna as ligas
austeníticas de níquel, de cobalto e de ferro adequadas para aplicações em meios agressivos
tais como: turbinas de jato, motores de foguetes, equipamentos para prospecção de óleo e gás
em águas profundas, paletas e pás de turbinas de geração de energia, ou seja, finalidades que
exigem alta resistência mecânica em baixa, média e alta temperatura e que em alguns casos,
de acordo com a aplicação podem estar combinadas com altas pressões.
6
Segundo MUZYKA (1972), não apenas a resistência mecânica/dureza é importante
nesse tipo de aplicações. A ductilidade nas condições de serviço também é importante, e a
maioria das superligas apresenta boa ductilidade, o que não poderia ser diferente uma vez que
tais materiais são concebidos com objetivo pré-determinado de resistir a condições extremas
preservando suas principais características. As superligas em geral apresentam também boa
resistência ao impacto, à fadiga de alto e de baixo ciclo e à fadiga térmica.
O níquel puro possui densidade de 8,9 g/cm
3
, ponto de fusão 1455 ºC, estrutura
cristalina CFC (cúbica de face centrada). A densidade da maioria das superligas de níquel fica
entre 7,79 e 9,32 g/cm
3
.
A condutividade térmica do níquel puro é da ordem de 0,089 (W/mm
2
)/(ºC/mm), portanto
superior à do ferro puro (CCC: cúbico de corpo centrado), que atinge somente
0,072(W/mm
2
)/(ºC/mm). Porém a condutividade térmica das superligas é muito inferior, da
ordem de 10 % desse valor, devido à adição de muitos elementos de liga em elevados teores.
Segundo DECKER e SIMS (1972) o ideal seria obter superligas com maior
condutividade térmica, já que isso seria importante para dissipar calor e assim minimizar os
gradientes de temperatura, reduzindo então as tensões térmicas e assim a tendência de
ocorrer falha por fadiga térmica.
A expansão térmica nas superligas de níquel é menor do que nas ligas ferrosas
austeníticas este fato é importante do ponto de vista da aplicação em turbinas de jatos, já que
esses componentes são projetados com estreitas tolerâncias dimensionais para operar bem em
serviço, além de um baixo coeficiente de expansão térmica contribuir para minimizar as
tensões térmicas, minimizando assim a ocorrência de empenamento e fadiga térmica.
Mesmo não sendo o objetivo da presente dissertação relatar sobre a soldagem das
superligas de níquel, é importante citar que o ciclo térmico a qual estará submetida a junta
soldada, promoverá considerável perda de resistência mecânica na zona termicamente afetada
(ZTA). Isso se deve basicamente à dissolução dos precipitados endurecedores de fases γ` (nas
ligas do sistema níquel-cromo-alumínio-titânio) e γ`` (nas ligas do sistema níquel-ferro-cromo-
7
nióbio), pois a região da ZTA adjacente ao cordão experimenta temperaturas superiores
àquelas recomendadas para que não ocorra a dissolução dos precipitados citados.
Segundo KOU (1987), além desse amolecimento na ZTA, a soldagem após o
envelhecimento pode levar ao surgimento de trincas nas áreas adjacentes ao metal de solda,
justamente devido à perda de resistência mecânica dessas regiões, que as torna
particularmente suscetíveis ao trincamento, principalmente se existirem condições de restrição
à relaxação de tensões e se o metal de adição não for muito dútil. Para evitar esse efeito
nocivo é comum soldar a superliga de níquel na condição solubilizada e somente após a
soldagem realizar o envelhecimento com o objetivo de aumentar a resistência mecânica e a
dureza. Entretanto, se este procedimento não for realizado de maneira adequada, o tratamento
térmico pós-soldagem pode resultar em trincamento.
Ligas de níquel termicamente tratáveis são submetidas ao tratamento térmico pós-
soldagem por dois motivos principais: para aliviar tensões (provavelmente adquiridas pelo
material durante o ciclo térmico) e para atingir máxima resistência mecânica. Para aumentar a
resistência mecânica o material é solubilizado e então envelhecido. Adicionalmente, durante a
solubilização as tensões residuais são aliviadas.
Entretanto, de acordo com KOU (1987), o aquecimento inicial, antes de atingir o
patamar da temperatura de solubilização, em temperaturas mais baixas provoca
envelhecimento, e como isso ocorre antes do alívio de tensões residuais, torna-se um
fenômeno nocivo e pode resultar no trincamento durante tratamento térmico pós-soldagem, tais
trincas são conhecidas por “trincas de reaquecimento”.
Quanto aos parafusos, tais trincas são evitadas realizando-se em primeiro a
solubilização seguida de confecção do parafuso e posterior tratamento térmico de
envelhecimento. Desta forma, a matéria prima estará mais susceptível a conformação
mecânica e após esta etapa as tensões adquiridas por trabalho mecânico serão reduzidas no
tratamento térmico. Tal fenômeno é atribuído ao movimento de expansão durante o
aquecimento das regiões que estão sob o efeito de tensões residuais.
8
I. 1 - Composição Química
A principal diferença entre as superligas e as outras ligas, estas consideradas como
“comuns” é determinada por sua abrangência de aplicações em ambientes conhecidamente
agressivos. Por certo as propriedades finais de um material não dependem tão somente de sua
composição química, entretanto, o controle na adição dos diferentes elementos de liga nas
mais diversas concentrações é com certeza um dos responsáveis pelo bom desempenho que
as superligas apresentam quando submetidas a condições extremas.
Em estudos específicos foram empiricamente experimentadas muitas combinações,
pois ao mesmo tempo em que um elemento pode proporcionar uma vantagem ao material,
poderá também comprometer reciprocamente outra característica importante. A solução pode
ser encontrada por dois caminhos: um deles é buscar o equilíbrio da relação
vantagem/malefício, ou seja, empiricamente reduz-se o percentual do elemento até que a
quantidade deixe de causar o malefício e apenas promova a ação benéfica, e caso isso não
seja atingido, outra opção é a adição de outro elemento para neutralizar o efeito nocivo sem
prejudicar a vantagem.
Segundo DECKER e SIMS (1972), em se tratando das superligas a base de níquel, o
equilíbrio acima descrito está condicionado a um arranjo de pelo menos 12 elementos
constituintes mais importantes que são cuidadosamente adicionados e controlados. Elementos
como manganês, silício, fósforo, enxofre, oxigênio e nitrogênio, os quais devem também ser
controlados através de boa pratica de fusão. A maioria das superligas de níquel contém de 10
– 20% de cromo, até aproximadamente 8% alumínio e titânio, e pequenas adições de boro,
zircônio e carbono. Também apresentam elementos adicionais como cobalto, molibdênio,
nióbio, tungstênio e tântalo.
A explanação para a utilização desses elementos nas superligas reside de uma forma
genérica nas necessidades de aplicação que formam uma complexa rede de composição
aliadas às condições a serem superadas quando em operação.
9
De acordo com DECKER e SIMS (1972), elementos como níquel, cobalto, ferro, cromo,
molibdênio, tungstênio e vanádio compõem a matriz austenítica, e uma segunda classe de
elementos favorece a formação de precipitados γ’ (Ni
3
Al), onde se observa a presença do
alumínio. Titânio, nióbio, e tântalo podem substituir o alumínio na estequiometria (Ni
3
Al).
Magnésio, boro, carbono e zircônio formam uma outra classe de elementos que agem
segregando carbetos nos contornos dos grãos. Esses elementos possuem diâmetro atômico
muito inferior ao tamanho do níquel.
Segundo DECKER e SIMS (1972), para os elementos citados, ainda temos duas
subclassificações: os formadores de carbetos, tais como cromo, molibdênio, tungstênio,
vanádio, nióbio, tântalo e titânio, e os formadores de óxidos, cromo e alumínio que formam
óxidos por difusão para proteger as ligas do ambiente. Apesar de o cromo pertencer as duas
subclassificações, deve-se utilizar meios para evitar sua atuação na formação de carbetos,
uma vez que sua função como formador de óxido retorna mais benefícios ao material.
Segundo DECKER e SIMS (1972) e COLLIER et al. (1988) especificamente para a
superliga de níquel Inconel 718, a composição dos elementos principais pode ser encontrada
da seguinte forma: o níquel (≈ 53%) contribui para a boa resistência da liga à oxidação, o
cromo age também aumentando a resistência à oxidação (≈ 18%). O carbono por sua
característica de formar carbetos do tipo MC com os elementos nióbio e titânio é adicionado em
pequenas quantidades (≈ 0,03%) para não reduzir a quantidade livre desses elementos (Nb e
Ti). A superliga Inconel 718, é um dos maiores consumidores do elemento nióbio, quando se
observa que o Inconel 718 representa aproximadamente 35% de toda a produção de
superligas. O molibdênio aumenta a resistência mecânica da matriz (≈ 3%). O Nióbio forma os
precipitados endurecedores γ'' (≈ 4.3 - 6%). O Titânio e o alumínio formam precipitados γ' que
tem uma função endurecedora significativamente menos importante do que γ''.
10
I.2 - Estrutura e Microestrutura
Segundo DECKER e SIMS (1972), a fase majoritariamente presente nas estruturas das
superligas à base de níquel é a cúbica de face centrada (CFC) do inglês face-centered-cubic
(FCC) austenita – γ, na matriz das ligas, gama linha (γ’, maior fase precipitada) e por fim, os
carbetos que são a segunda fase principal. A existência de vários deles depende da
composição da liga em particular e de tratamento térmico. Por exemplo, o carbeto tipo M
23
C
6
que se precipita ao longo dos contornos dos grãos e também o tipo MC. Especificamente, este
último que normalmente ocorre como grandes partículas esféricas e maciças dependem da
existência de carbono, que mesmo adicionado em pequenas quantidades (≈ 0.02%), pode
formar o carbeto MC com o titânio e o Nióbio. A precipitação destas partículas ocorre
preferencialmente nos contornos de grão da matriz austenítica e quando controlada
(composição química e/ ou tratamento térmico) promove um melhoramento na tensão de
fluência intergranular. A adição de carbono deve ser pequena para que não ocorra redução na
quantidade livre de nióbio e titânio, que são primordiais para a formação das fases γ’ e γ’’.
De acordo com DECKER e SIMS (1972), as ligas de níquel são reforçadas através de
certas características estruturais. Inicialmente pode-se citar a matriz (γ) que corresponde a uma
fase austenítica contínua a base de níquel cúbica de face centrada (CFC), a qual usualmente
contém altas percentagens de elementos como cobalto, cromo, molibdênio e tungstênio. A fase
(γ`) apresenta alumínio e titânio que são adicionados em quantidade e proporção semelhantes
para precipitar altos volumes da fração γ` CFC, as quais invariavelmente são coerentes com a
austenita.
De acordo com DECKER e SIMS (1972), a formação de carbetos, que é promovida pela
reação do carbono adicionado em proporções que variam de 0.05-0,20% com elementos
refratários e reativos presentes na liga, têm seu inicio com a formação do carbeto MC. Durante
o tratamento térmico esses se decompõem e geram carbetos como, M
23
C
6
e M
6
C, que povoam
os contornos de grão. A presença do precipitado (γ`) nos contornos dos grãos pode ser
favorecida por procedimentos específicos, em muitas ligas, tratamentos térmicos têm sido
11
desenvolvidos para gerar um filme de γ` ao longo dos contornos de grão. Acredita-se que isto
promova aperfeiçoamento das propriedades de resistência à ruptura. Por outro lado, as fases
topologicamente compactas, (no inglês Topologically Closed Packed, sigla TCP), sob certas
condições, tipo plaquetas tais como σ, µ, e Laves promovem redução da tensão de ruptura e
ductilidade.
I. 3 - Matriz Austenítica
De acordo com DECKER e SIMS (1972), embora o níquel puro não apresente o módulo
de elasticidade alto e difusividade baixa – dois fatores que promovem melhoria da resistência à
ruptura por fluência da matriz austenítica, esta propriedade é favorecida pela maioria dos
fabricantes para temperaturas mais severas e tempos de exposição mais longos. É notável que
estas ligas possam ser utilizadas até 0.8 T
M
(ponto de fusão) e por tempos acima de 100 mil
horas a temperaturas um pouco mais baixas.
Esta resistência pode ser atribuída a razões básicas que são:
A alta tolerância do níquel em ligar-se sem fase instável devido a sua terceira camada
de elétron quase preenchida.
A tendência, com adições de cromo em formar camada protetora rica em óxidos do tipo
Cr
2
O
3
tendo baixa incidência de vazios catiônicos, o que restringe a taxa de difusão de
elementos metálicos para o exterior e O
2
, N, S e outros elementos agressivos presentes
na atmosfera para o interior da liga.
A tendência adicional, a altas temperaturas, de formar camadas ricas em Al
2
O
3
, com
excepcional resistência à oxidação.
A austenita nas ligas a base de níquel consiste principalmente de níquel, cobalto, ferro,
cromo, e metais refratários como molibdênio ou tungstênio. Fases duras TCP devem ser
constitucionalmente evitadas.
Quanto às superligas a base de Níquel-Ferro, entre as quais está o INCONEL 718, a
matriz austenítica deve refletir um balanço adequado de níquel e ferro. A proporção desses
elementos dependerá das condições de operação e/ou processamento que o material deve
12
atender. De uma maneira geral, o custo e a faixa de resistência à temperatura que se deseja
alcançar exercem influência direta nas proporções adicionadas de ferro e níquel. Altos teores
de Ni são geralmente associados com altas temperaturas de trabalho, melhoria da estabilidade
e alto custo.
Segundo DECKER e SIMS (1972), uma vez que as superligas contêm percentual de
carbono relativamente baixo (menos do que 1,0%) e quantidade relativamente alta de
estabilizadores de ferrita, tais como cromo e o molibdênio, o teor mínimo de níquel necessário
para manter uma matriz austenítica em uma superliga Ni-Fe é de aproximadamente 25% (em
peso %). A adição de cobalto ou outro estabilizador da austenita pode promover uma redução
suave desta exigência. Altos teores de ferro, além de baixar o custo e melhorar a
maleabilidade, tendem a aumentar o ponto de fusão da liga. Como desvantagem observa-se
que, ligas ricas em Ferro apresentam pior resistência à oxidação do que as ricas em Níquel.
I. 4 - Endurecimento por Solução Sólida
São diversos os mecanismos de endurecimento, entretanto, para o enfoque dado a liga
Inconel 718 neste estudo, destaca-se o endurecimento por solução sólida e o endurecimento
por precipitação. Segundo MANKINS E LAMB (1990), o elemento níquel é muito versátil e
combina-se com diversos metais. Os elementos de solução sólida mais comum na matriz
austenítica (γ são: cobalto, ferro, cromo, molibdênio, tungstênio, vanádio, titânio e alumínio. Por
esses elementos apresentarem diferenças que variam de 1 - 13% em raio atômico em relação
ao níquel há a facilidade de ocorrer o endurecimento.
Segundo VAN VLACK (1970), alguns metais quando utilizados em aplicações
específicas são necessariamente puros, por exemplo, o cobre utilizado em condutores elétricos
é essencialmente puro, pois a condutividade elétrica apresentada é maior quando nessa
condição.
Mas, em muitos outros casos, elementos estranhos são adicionados intencionalmente,
estes são os chamados “elementos de liga” e a presença deles em solução sólida na rede
cristalina, tem o objetivo de tornar o material mais resistente do que o metal puro. As soluções
13
sólidas formam-se mais facilmente quando os átomos do solvente e do soluto têm dimensões e
estruturas eletrônicas semelhantes, os átomos de soluto vão ocupar posições atômicas na
rede, ou seja, ocorrerá substituição de átomos, caracterizando uma solução sólida
substitucional. Elementos como: cromo, ferro, alumínio, molibdênio, nióbio, titânio, e cobalto
formam soluções sólidas substitucionais com o níquel.
De acordo com VAN VLACK (1970) e FERNANDES (1997), se os átomos do soluto são
muito menores do que os do solvente, a ocupação na rede cristalina ocorrerá nos interstícios
entre os átomos maiores, o que caracterizará uma solução sólida intersticial. Os elementos
carbono, nitrogênio, oxigênio e hidrogênio apresentam raios atômicos menores do que 1 Å,
estes elementos frequentemente formam soluções sólidas intersticiais.
Segundo VAN VLACK (1970), existem várias características dos átomos do soluto e do
solvente responsáveis pela determinação do grau de solubilidade, os raios atômicos, por
exemplo, devem ter tamanhos próximos e quanto mais a relação entre eles se aproximar de 1,
maior será a solubilidade, enquanto que raramente haverá solubilidade elevada, se a diferença
entre tamanhos de raios for maior do que 15%; outro fator importante é a estrutura cristalina do
soluto e do solvente que devem preferencialmente ser as mesmas; a eletronegatividade
próxima também contribui, quanto ao estado de oxidação devem ser iguais ou quando não, o
soluto deve apresentar menor estado de oxidação quando comparado com o solvente.
VAN VLACK (1970), cita como exemplo de excelente solubilidade, o caso cobre-níquel
em que as soluções sólidas vão desde praticamente a ausência de níquel e quase 100% de
cobre até quase 100% de níquel e praticamente ausência de cobre, estes elementos
apresentam relação entre raios próxima de 1 (Ni = 1,246 Å; Cu = 1,278 Å), e ambos possuem
estrutura cristalina CFC, o que resulta em uma boa combinação para que se atinja a
solubilidade máxima de 100%.
Segundo VAN VLACK (1970), quando as condições não forem favoráveis à dissolução
e a rede cristalina do solvente não mais conseguir dissolver átomos do soluto, observa-se o
que é chamado limite de solubilidade. Elementos de liga e/ou impurezas que apresentam
características desfavoráveis à dinâmica de dissolução, e por conseqüência facilmente
14
ultrapassem o limite de solubilidade na liga, formam outra fase, podendo em alguns casos ser
um composto intermetálico.
Com respeito às ligas de níquel, o evento de endurecimento por solução sólida é
favorecido de maneira mais enfática pelos elementos intersticiais (C, B, N), isto pode ser devido
ao fato de que esses elementos provocam distorções assimétricas na rede cristalina.
Figura I. 1 - Esquema exemplificando solução sólida intersticial e substitucional
De acordo com VAN VLACK (1970), com relação aos elementos substitucionais pode-
se observar que a capacidade de endurecimento, é proporcional a diferença de tamanho do
raio atômico do soluto em relação ao solvente, quanto maior o raio atômico do soluto maior
será a dificuldade dele se estabelecer na rede cristalina, portanto promoverá maior
endurecimento, alguns elementos como o Al, Ti, Mn, Nb, Mo, Ta, e W comumente encontrados
em superligas à base de níquel possuem considerável diferença em relação a este elemento.
I. 5 - Endurecimento por Precipitação
Segundo VAN VLACK (1970), a quantidade de compostos finamente dispersos na
matriz austenítica (CFC) do níquel é proporcional ao endurecimento, pois esses precipitados
introduzem obstáculos que impedem de forma eficiente o movimento das discordâncias. É de
significativa importância o conhecimento por parte dos fabricantes acerca da dinâmica de
solubilidade dos elementos endurecedores presentes nas ligas de níquel, pois o principal
requisito que uma liga deve satisfazer para o endurecimento por precipitação é que a
solubilidade diminua com a temperatura, de forma a ser possível obter-se uma solução sólida
Elemento
intersticial
Elemento substitucional
15
supersaturada. É notável o aumento de dureza que pode ocorrer durante os estágios iniciais de
precipitação a partir de uma solução sólida supersaturada. Esse endurecimento é comumente
chamado de envelhecimento, pois aparece com o tempo e é também conhecido por
endurecimento por precipitação.
Conforme VAN VLACK (1970), a determinação dos parâmetros do tratamento de
envelhecimento será em função das características (estrutura cristalina, tamanho, formato e
distribuição dos precipitados) que se deseja alcançar na liga, tais resultados são referentes às
fases que se precipitam e determinam as propriedades finais do material.
Atualmente, para diversos materiais inclusive as superligas de níquel é possível definir
previamente tais parâmetros (tempo, temperatura) de envelhecimento, pois resultados de
estudos anteriores possibilitaram a elaboração de diagramas TTT específicos que indicam
quais as microestruturas obtidas, quais as fases presentes bastando para isso encontrar o par
ordenado tempo e temperatura disposto no gráfico. Além dessa ferramenta existem diversos
estudos disponíveis na literatura que relacionam tratamentos de envelhecimento específicos
com propriedades importantes dos materiais como limite de escoamento, resistência à tração
entre outras.
Segundo FERNANDES (1997), a ocorrência de precipitação nas superligas à base de
níquel está relacionada diretamente com o tempo de exposição ao tratamento de
envelhecimento em conjunto com o patamar de temperatura atingido. Desta forma pode-se
observar que em temperaturas compreendidas entre 550 e 660°C é necessário um tempo
longo para que aconteça a precipitação das fases endurecedoras. Por outro lado se a liga
estiver submetida a temperaturas da ordem de 700 a 900°C haverá precipitação dessas fases
mesmo com tempo de envelhecimento reduzido.
FERNANDES (1997), afirma que se após a precipitação houver uma continuação do
processo por longos períodos de tempo, poderá ocorrer superenvelhecimento da liga, situação
na qual o material amolece. Este fenômeno ocorre tanto mais rápido quanto mais alta for a
temperatura do tratamento.
16
I. 6 - Formação de Carbetos
Conforme DECKER e SIMS (1972) e FERNANDES (1997), o desempenho dos carbetos
nas superligas é complexo e dinâmico. Nas superligas de níquel os carbetos aparecem
preferencialmente nos contornos de grãos. Sendo os carbetos mais frágeis do que a matriz
austenítica sua distribuição ao longo dos contornos afetará a resistência à alta temperatura,
ductilidade e propriedades de fluência, isto pode ser de fácil compreensão, uma vez que a
existência de uma cadeia contínua de carbetos ao longo dos contornos pode proporcionar um
caminho preferencial para fraturas, e o material teria uma resistência ao impacto baixa, isto
aliado a inibição do deslizamento nas interfaces dos grãos, poderia resultar em uma tensão
excessiva que levaria a uma fratura prematura.
FERNANDES (1997), ainda afirma, por outro lado, que a presença dos carbetos
distribuídos ao longo do contorno de grão em proporção adequada pode ser benéfica, pois na
ausência desses surgiriam vazios que poderiam coalescer durante a deformação em alta
temperatura.
DECKER e SIMS (1972) cita que estudos prévios detectaram efeitos prejudiciais na
ductilidade de certas morfologias de carbetos no contorno de grão, e como solução lógica
optaram por reduzir drasticamente o percentual de carbono. Porém, estudos adicionais desta
variável descobriram que a resistência à fluência e a ductilidade são prejudicadas em ligas com
menos de 0,03% C em sua composição. Essa dinâmica indica que o balanceamento da
composição química deve objetivar principalmente o equilíbrio das funções do material.
Segundo DECKER e SIMS (1972), as classes mais comuns de carbetos encontrados
nas superligas de níquel são MC, M
23
C
6
, Cr
7
C
3
, e M
6
C. Os carbetos MC (TiC, NbC e WC)
usualmente tomam formas cúbicas grosseiras, apresentam distribuição aleatória dentro da
estrutura, geralmente são indesejáveis, são carbetos primários (se formam durante a
solidificação), e possuem estrutura CFC sendo bastante estáveis.
Geralmente os carbetos são identificados em um primeiro momento, por sua morfologia
característica, sua localização preferencial ou sua dimensão, tais informações podem ser
observadas isoladas ou em conjunto. No entanto apesar da presença de carbetos grosseiros
17
tais como o NbC serem facilmente confirmada com baixo aumento em microscópio ótico, existe
a necessidade de realizar observação em MEV e submeter a partícula a ação de EDS. Em
outros casos em que os carbetos são menores a identificação somente poderá ser efetuada
por meio do uso do MET juntamente com a análise do provável carbeto por difração de
elétrons.
De acordo com DECKER e SIMS (1972), entre os carbetos observados nas superligas
de níquel, o mais refratário é o carbeto MC. É certo que carbetos do tipo MC formam-se
rapidamente nas superligas; eles acontecem como partículas discretas, homogeneamente
distribuídas ao longo da liga, em ambos os posicionamentos intergranular e transgranular,
freqüentemente interdendriticamente. Pouca ou nenhuma orientação com a matriz da liga pode
ser observada.
Ainda segundo informação de DECKER e SIMS (1972), estes carbetos (MC) possuem
estruturas densas, e muito fortes, e normalmente são considerados como sendo das
combinações mais estáveis na natureza. Eles acontecem da combinação simples de carbono
com metais reativos e refratários, tais como, o titânio e o tântalo apresentando as fórmulas
como TiC ou TaC, respectivamente. Há uma ordem preferencial de formação para estes
carbetos, que é TaC, NbC, TiC e VC em ordem decrescente de estabilidade. Obviamente,
átomos de M podem ser substituídos por titânio ou por nióbio formando carbonetos (Ti, Nb)C,
por exemplo. Porém, elementos menos reativos como molibdênio e tungstênio também podem
substituir elementos nestes carbetos.
De acordo com DECKER e SIMS (1972), os carbetos do tipo M
23
C
6
são basicamente
intergranulares
e mostram uma tendência a marcar os contornos dos grãos, isso geralmente
ocorre como partículas em forma de blocos descontínuos e irregulares, embora placas e
formas geométricas regulares também tenham sido observadas. Esse tipo de carbeto pode
conter Fe, Mo, W ou Co.
Apresentam-se profusos em ligas com presença de cromo de
moderada para alta concentração, geralmente são formados durante tratamento térmico e
serviços em temperaturas compreendidas entre 760 – 980ºC. Muito comumente resultam da
degeneração do carbeto MC e do carbono residual solúvel na matriz de liga. Os carbetos do
18
tipo M
23
C
6
possuem estrutura cúbica complexa, na qual, se os átomos de carbono são
removidos, a estrutura se assemelharia à fase σ TCP. De fato, a coerência entre M
23
C
6
e σ é
alta; placas σ têm sido vistas nucleando em partículas de carbetos M
23
C
6
.
FERNANDES (1997), afirma que carbetos M
23
C
6
têm um significante efeito sobre as
propriedades das ligas de níquel. Sua localização nos contornos de grão promove um
significante efeito na tensão de ruptura, aparentemente por inibição do deslizamento dos
contornos de grão. Eventualmente, entretanto, falhas de ruptura costumam iniciar pela fratura
desse mesmo contorno de grão da partícula M
23
C
6
ou pela decoesão da interface M
23
C
6
/
y
.
Segundo DECKER e SIMS (1972), em muitas ligas, estruturas celulares de M
23
C
6
têm
sido observadas, mas podem ser evitadas por tratamento térmico ou controle da composição
química.
De acordo com DECKER e SIMS (1972), carbetos M
23
C
6
apresentados na morfologia
Widmanstätten devem ser evitados para melhorar a ductilidade e resistência à ruptura.
DECKER e SIMS (1972), afirmam que carbetos do tipo M
6
C (Fe
3
Mo
3
C, Fe
3
Nb
3
C,
Fe
4
W
2
C) podem precipitar em forma de blocos nos contornos de grão, e mais raramente em
morfologia intergranular Widmanstätten. Carbetos desse tipo têm sua formação em
temperaturas que variam de 815°C a 980°C e são favo recidos pela presença de teores
elevados de Mo e W. Carbetos M
6
C possuem uma estrutura cúbica complexa, quando a liga
apresenta teor de 6-8 % de molibdênio ou tungstênio. Os carbetos M
6
C na morfologia
Widmanstätten também devem ser evitados para melhorar a ductilidade e resistência à ruptura.
Conforme DECKER e SIMS (1972), carbetos Cr
7
C
3
têm sido encontrados como
partículas em blocos irregulares nas ligas simples predominantemente de cromo e apresentam
baixa concentração de elementos refratários. Esses carbetos usualmente não são estáveis em
superligas complexas. São observados geralmente em exposições acima de 1000°C na liga
NIMONIC 80 A e em algumas ligas de cobalto.
As reações dos carbetos presentes em ligas submetidas a longos tempos de serviços a
altas temperaturas podem ser observadas quando consideramos algumas regras gerais:
19
De acordo com DECKER e SIMS (1972), a superliga de níquel é essencialmente uma
liga endurecível por precipitação, o que a torna refém da precipitação dos carbetos, entretanto,
é necessário controlar a dinâmica de precipitação para que ela seja benéfica às propriedades
do material. Em linhas gerais os carbetos localizam-se nos contornos de grão e são pontos de
iniciação de trincas. A temperatura critica para a estabilidade da matriz é de 815 ºC, logo,
costuma-se trabalhar o envelhecimento por volta de 750°C para evitar ou minimizar a
proliferação de carbetos nos contornos de grão em altas temperaturas, assim controlando a
formação de carbetos e tornando-os benéficos para a resistência à fluência. O artifício de
controlar os elementos formadores (Nb, Ta, Mo, W e Fe) também pode ser utilizado como
maneira eficaz de melhoria das propriedades da liga. Baixo teor de cromo e Nióbio alto, tântalo,
molibdênio, tungstênio, e ferro estabilizam o MC e deveriam melhorar ductilidade.
I. 7 - Precipitação de Fases
De acordo com MIZUKA (1972), dentre as fases que precipitam em superligas à base
de níquel - ferro – cromo, as mais importantes são:
a) A fase simbolizada por γ’ que possui estrutura cúbica de face centrada (CFC) ordenada e
apresenta estequiometria Ni
3
(Al, Ti);
b) A fase cujo símbolo é γ’’ que possui estrutura tetragonal de corpo centrado (TCC)
ordenada e apresenta estequiometria Ni
3
Nb;
c) A fase heta de símbolo Ni
3
Ti (ou η) de estrutura hexagonal compacta e composição Ni
3
Ti,
d) A fase delta, de símbolo Ni
3
Nb (ou δ) estrutura ortorrômbica e composição Ni
3
Nb.
Segundo MANKS e LAMB (1990), VAN VLACK (1970) e FERNANDES (1997), os
elementos Ni e Cr que são adicionados para a melhoria da resistência à corrosão da liga
Inconel 718, cristalizam como uma fase γ (cúbica de face centrada). O átomo de níquel é
incompressível devido ao estado tridimensional do elétron, desta forma uma matriz de alto
níquel favorece a precipitação de γ’ pelo fato de requerer pequena mudança de tamanho. A
coerência entre γ’ e a matriz austenítica γ é um parâmetro de fundamental importância na
resistência à fluência das ligas de níquel. Quanto maior a semelhança entre os parâmetros
20
cristalinos da matriz e do precipitado γ’ menor a deformação da matriz e mais estável é o
precipitado em temperaturas elevadas, isto resulta em maior resistência à fluência da liga.
Segundo MIZUKA (1972), o nióbio é adicionado para formar precipitados
endurecedores γ" (uma combinação metaestável intermetálica Ni
3
Nb, cristal tetragonal de corpo
centrado). Os elementos titânio e alumínio são adicionados para precipitar na forma de um
composto intermetálico γ’ (Ni
3
(Ti, Al) cristal cúbico simples). Esses têm um efeito de
endurecimento menor do que as partículas γ". Para uma boa precipitação das fases γ’ e γ", a
formação de carbetos do tipo MC (M = Ti ou Nb) deve ser controlada. A forma mais comum de
se efetuar esse controle é pela adição de carbono em pequenas quantidades, o que
certamente deixará parte dos elementos Ti e Nb livres para formar γ’ e γ”.
Figura I. 2 – Microestrutura típica de inconel 718, MIZUKA (1972).
MIZUKA (1972), afirma que uma fase β (intermetálica Ni
3
Nb), (às vezes chamada fase
δ) também pode aparecer, pois todas as ligas “do grupo” endurecidas pela formação de γ’’, ao
qual o INCONEL 718 pertence, são susceptíveis à formação dessa fase δ. Esta é uma partícula
de equilíbrio com estrutura ortorrômbica. Podendo ocorrer durante o processamento do
material, tratamento térmico ou quando em serviço.
21
Como já foi citado quando se abordou o assunto “endurecimento por precipitação”, às
condições favoráveis para o surgimento das fases endurecedoras γ’ e γ’’, dependem de uma
combinação do tempo de envelhecimento com a faixa de temperatura.
Segundo FERNANDES (1997), A. THOMAS et al. e AMANDINE (2007), a precipitação
simultânea de tais fases pode acontecer entre 550°C e 660°C quando o material é exposto ao
envelhecimento por longos períodos de tempo, enquanto que em temperaturas dentro do
intervalo 700°C a 900°C as fases precipitarão mesmo em tempos de envelhecimento
relativamente curtos, essa simultaneidade obedece à condição de que a relação (Ti + Al)/Nb
seja igual a 0,66 (em at.%). Caso essa relação seja superior a 0,8 (em at.%) a precipitação da
fase γ’ tem seu inicio antes do que a fase γ’’ entre 780°C e 820°C.
I. 8 - Crescimento dos Precipitados γ
γγ
γ` e γ
γγ
γ`` na Liga
De acordo com ZHAO et al. (2004), a fase γ` pode precipitar nas superligas
austeníticas pelos tratamentos térmicos de envelhecimento, a presença deste precipitado na
matriz de alto níquel promove um endurecimento do material, e consequentemente um
aumento da resistência do mesmo a altas temperaturas. Isto pode ser entendido pela fração
volumétrica de γ` que apresenta um considerável aumento com o avanço da temperatura,
porém a temperatura deve ser cuidadosamente controlada devido à probabilidade de
surgimento de outras fases que são indesejáveis, tais como, fase delta (δ), fase sigma (σ), fase
laves e fase eta (η), algumas das quais serão abordadas mais adiante nesta dissertação. O
comportamento do crescimento das partículas γ’ pode ser observado em função da
temperatura e do tempo de envelhecimento, isto é, com o aumento da temperatura e do tempo
de envelhecimento os precipitados γ’ tendem a crescer, principalmente com o aumento da
temperatura, o crescimento é muito mais acelerado.
ZHAO et al. (2004) detectaram que a morfologia do precipitado γ' não apresentou
mudanças drásticas no que diz respeito à forma durante tratamento térmico, as partículas que
foram observadas eram pequenas e apresentavam uma forma cúbica arredondada, e
22
provavelmente se formaram devido à média discordância do reticulado e ao raio médio dos
precipitados γ’ em torno de 15 nm.
Essas observações estão de acordo com o que foi escrito por H. T. KIM et al (1997), que
concluíram que a morfologia do precipitado γ’ não sofre mudanças bruscas em sua forma
durante tratamentos térmicos, complementando que a forma de γ’ encontrada em seus
experimentos manteve-se cúbica o que é típica das superligas modernas.
ZHAO et al. (2004), acrescentam que nenhum comportamento de amolecimento foi
evidenciado após envelhecimento prolongado. A forma estável do precipitado γ' é benéfica às
propriedades mecânicas da liga durante serviço em altas temperaturas por longo prazo, o que
pode ser comprovado por testes de resistência à ruptura em temperaturas em torno de 750ºC.
Esta estabilidade em longo prazo é um das exigências principais para aplicações das
superligas em altas temperaturas.
Observa-se então que a microdureza das superligas pode ser mais rapidamente
degradada com a elevação da temperatura, enquanto que a influência do tempo de
envelhecimento reduz essa propriedade de maneira muito mais lenta.
Segundo ZHAO et al. (2004), o raio médio efetivo dos precipitados γ' pode ser denotado
em função dos tempos de envelhecimento, e a relação definida entre o raio efetivo (r³ ) e o
tempo de envelhecimento (t) é linear.
Conforme MANKINS e LAMB (1990), a fase γ`` cresceu em importância como fase
endurecedora com a introdução do Inconel 718, e uma das funções principais do elemento
ferro é atuar como um catalisador para a formação da fase γ``.
De acordo com H. T. KIM et al (1997), o endurecimento é obtido pela deformação
coerente promovida pelo baixo grau de desarranjo do reticulado γ/γ``. Embora o Inconel 718
apresente as duas fases precipitadas (γ` e γ``), a quantidade de γ` é muito inferior em
comparação a de γ`` o que torna esta última o principal agente endurecedor desta liga. Uma
vez que a fase γ’ depende da combinação do níquel com os elementos alumínio e titânio “Ni
3
(Al, Ti)”. O crescimento desta fase (γ’) nas ligas é controlado principalmente pela difusão de
23
tais elementos na matriz, embora outros elementos também possam contribuir para tal controle
de forma menos significativa.
Segundo MANKS e LAMB (1990), quando o Inconel 718 é submetido a temperaturas
superiores a 700º C o surgimento de fases nucleadas a partir de γ`` promove a degradação
das propriedades de resistência. Outro fator ao qual pode ser atribuída a redução de
resistência é a instabilidade da fase γ`.
I.9 - Carbetos de Nióbio nos Contornos de Grãos do Inconel 718.
Apesar da presença do elemento nióbio ser notoriamente capaz de retardar a resposta
ao envelhecimento, é importante a investigação de sua localização na liga. De acordo com G.
MING e ROBERT (1997), os carbetos de nióbio detectados nas ligas Inconel 718 geralmente
são encontrados em dois tipos característicos denominados primários e secundários. Os
primários formados durante a solidificação são grandes e estáveis. Eles não apresentam
tendência à formação nos contornos de grão e frequentemente aparecem em cadeias
alinhadas na direção de laminação.
Os carbetos secundários por outro lado, têm sua formação durante tratamento de
envelhecimento e sua precipitação ocorre nos contornos de grão. Esse tipo de carbeto
secundário pode ser dissolvido ou ser substituído pelo Cr
23
C
6
em temperaturas maiores do que
700°C.
G. MING e ROBERT (1997), realizaram observações ao Microscópio Eletrônico de
Transmissão – MET que permitiram a distinção entre os dois tipos de carbetos de nióbio. O
primeiro tipo é geralmente grande e de forma irregular, sendo encontrados com bastante
freqüência em pontos triplos dos contornos de grão. A partícula contém principalmente Nb com
pequeno teor de Ti. Apresenta estrutura cúbica com parâmetro do reticulado a = 0,444 nm, o
qual combina bem com os carbetos tipo NbC (a = 0,447 nm) descrito na literatura. Não foi
observada nenhuma relação cristalográfica entre a matriz e a partícula em nenhum dos lados
do contorno do grão. Essas partículas são estáveis, e com aquecimento de até 1100°C não foi
24
detectada dissolução nas amostras. Partículas similarmente grandes foram encontradas no
interior dos grãos, não existe, portanto, preferência pelos contornos de grão em sua formação.
Essas observações indicam que tais partículas são do tipo primário NbC e que são formadas
na solidificação.
G. MING e ROBERT (1997), observaram que o segundo tipo identificado apresenta
tendência a ser menor do que o primeiro, sendo detectado ao longo dos contornos de grão, sua
estrutura é tetragonal, com parâmetros do reticulado a = 0,504 nm e c = 0,635 nm. A
orientação cristalográfica das partículas parece estar relacionada com a matriz em um dos
lados do contorno de grão. O espectro (EDS) identificou que essas partículas são ricas em Nb,
mas também apresentam teores consideráveis de Cr, Fe e Ni. Embora a composição química
das partículas seja semelhante a da fase Laves no Inconel 718, sua estrutura cristalina é
completamente diferente e, portanto, tais partículas podem ser identificadas como carbetos
ricos em Nb do tipo MC, similares àqueles encontrados em aços inoxidáveis ricos em nióbio.
Segundo G. MING e ROBERT (1997), os resultados das análises indicam que o
aumento no crescimento da trinca pelo oxigênio foi favorecido pela formação e fratura de um
filme (tipo Nb
2
O
5
) frágil na superfície dos contornos dos grãos. O Nb surgiu principalmente da
oxidação e decomposição do NbC (ou carbetos ricos em Nb) localizados nos contornos, e o
crescimento da trinca foi controlado pela taxa de oxidação e decomposição desses carbetos.
Portanto, os carbetos ricos em nióbio secundários são fontes mais efetivas de fragilização do
nióbio e asseguram sua rápida difusão através dos contornos de grãos.
I.10 - A Evolução da Fase Delta na Liga Inconel 718
Como já foi observado, a principal fase endurecedora do Inconel 718 é γ'' bastando uma
fração pequena em volume (<25%) para transformar o Inconel 718 em uma superliga de alta
resistência. Enquanto que, a fração volumétrica da fase γ` na superliga Inconel 718, além de
ser menor (< 5%) apresenta uma contribuição tímida para o endurecimento da liga.
25
Segundo MUZYKA (1972), a estrutura de equilíbrio que corresponde à fase δ é a
ortorrômbica e sua estequiometria é (Ni
3
Nb). A precipitação da fase δ é altamente heterogênea
por causa de sua estrutura dissimilar em relação à matriz austenítica CFC. A precipitação da
fase δ ocorre em faixas de temperaturas entre 750 -1020°C . Nas temperaturas mais baixas,
abaixo de aproximadamente 900°C, a fase δ é precedida pela precipitação de γ”. Entretanto,
quando o material se encontra a aproximadamente 910ºC a deformação a frio promove
mudança na cinética de precipitação da fase delta, dentro da faixa de temperatura de
nucleação (750 -1020°C), pode-se observar que o efe ito desta fase é menor quando em
temperaturas menores do que 900ºC devido ao fato de que a fração volumétrica de γ” é muito
superior a da fase δ, enquanto que em temperaturas superiores a 900ºC observa-se que a fase
δ precipita-se diretamente da austenita, o que a torna consideravelmente representativa em
termos de fração no volume, sendo.detectado que o pico da velocidade de precipitação da fase
δ ocorre em temperaturas próximas de 900°C.
Entende-se que a simples submissão da liga à deformação a frio, não significa risco do
surgimento da fase delta de maneira a degradar as propriedades do material, pois em
temperaturas inferiores a 900ºC a deformação promoverá com maior facilidade a nucleação da
fase endurecedora γ”. É certo de que nesse patamar de aquecimento a fase γ” servirá para
nucleação da fase delta, porém a fase δ neste cenário surge de forma muito mais branda. Para
que haja tal risco é necessário que ocorra uma combinação da ação de deformar com
temperaturas superiores a 900ºC, situação que permite a nucleação direta e espontânea da
fase delta.
Segundo HUANG e LANGDON (2007), estudos têm estabelecido que o equilíbrio da
fase δ exerce importante influência não somente na microestrutura como também sobre as
propriedades mecânicas de Inconel 718. Precipitados da fase δ, formados nos contornos de
grão e/ou dentro da matriz, influenciam a fadiga, a tensão de ruptura e as propriedades da liga
no trabalho à quente. Entretanto, apesar da obvia significância da fase δ, não há relatos sobre
a influência da evolução desta fase nas propriedades superplásticas do inconel 718.
26
Figura I. 3 – Distribuição da fase δ de acordo com a deformação a 965°C com uma taxa de
deformação de 10
-4
s
-1
para ε = 0 (a), ε = 0,16 (b), ε = 0,35 (c), ε = 0,55 (d), ε = 1,0 (e) HUANG
e LANGDON (2007).
Segundo HUANG e LANGDON (2007), a figura I.3 mostra partículas brancas dispersas
na matriz austenítica que são de fase δ, observa-se que para deformação nula (3a) os
precipitados fase δ ocorrem em uma estrutura bandeada e há umas áreas (indicadas por setas)
dentro da matriz onde a densidade dos precipitados é muito baixa. Faixas similares são visíveis
nos estágios iniciais de deformação, o que pode ser observado nas figuras I. 3b e I. 3c a uma
deformação de 0,16 e 0,35, respectivamente, embora a extensão da não uniformidade se
reduza gradualmente com o aumento da tensão. Esse acréscimo das tensões promove a
uniformidade na distribuição da fase δ, o que pode ser facilmente comprovado por observação
das figuras I. 3d e I. 3e que correspondem a deformações 0,55 e 1,0, respectivamente. Assim,
50
µ
µµ
µ
m
27
a fase δ tem inicialmente sua distribuição não-uniforme, mas a precipitação torna-se distribuída
uniformemente enquanto a deformação aumenta.
Figura I. 4 – Morfologia da fase δ a 965°C e taxa de deformação de 10
-4
s
-1
a ε = 0,16 (a), ε =
0,35 (b), ε = 0,55 (c), ε = 1,0 (d) HUANG e LANGDON (2007).
Enquanto que na figura I.3 foram apresentadas micrografias com aumento de 500X, a
figura I. 4 mostra os mesmos campos com exceção daquele sem deformação, porém com
aumento de 3500X, para proporcionar uma melhor observação da morfologia nas sucessivas
deformações de (a) 0,16, (b) 0,35, (c) 0,55 e (d) 1,0, respectivamente. Aparentemente os
precipitados de fase δ surgem dentro dos grãos em forma lamelar (acicular ou placas) e nos
contornos dos grãos, onde sua forma é mais equiaxial, têm aparência de bloco ou globular. Em
geral os precipitados apresentam sua morfologia mais em blocos ou globular e menos acicular
ou placas de acordo com o aumento do nível de deformação.
HUANG e LANGDON (2007), realizaram comparação da liga Inconel 718 submetida à
alta temperatura, porém sem deformação. A figura I. 5 mostra micrografias da liga não
5
µ
µµ
µ
m
5
µ
µµ
µ
m
5
µ
µµ
µ
m
5
µ
µµ
µ
m
28
deformada após terem sido expostas à temperatura de 965°C por períodos de (a) 33 mim, (b)
65 min, (c) 98 min e (d) 170 min, essa figura tem aumento de 500X. Na matriz não deformada
quando comparada com a matriz deformada é nítido que os precipitados de fase δ surgem
distribuídos de maneira aleatória. Nota-se que o surgimento e principalmente a evolução da
fase δ, dependem da temperatura e da composição específica da liga.
Segundo COLLIER et al. (1988) e H. T. KIM et al (1997)., altas concentrações de Nb e
Si e um baixo valor de Al, promovem a precipitação da fase δ. Entretanto, há também na
literatura, relatos que demonstram que a força motriz necessária para formar a fase δ nas ligas
a base de níquel é reduzida com o aumento da relação de Al/Ti e da concentração do (Al + Ti).
Figura I. 5 - Evolução da fase δ em material não deformado submetidos a exposição a 965°C
após 33 min (a), 65 min (b), 98 min (c) e 170 min (d) HUANG e LANGDON (2007)
50
µ
m
50
µ
m
50
µ
m
50
µ
m
29
I. 11 Ocorrência da Fase Heta (η)
MUZIKA (1972), descreve que embora não seja característica da superliga Inconel 718,
relatar a mecânica de surgimento da fase heta é importante para as ligas à base de Ni-Fe,
sobretudo aquelas cujo mecanismo de precipitação está baseado na formação da fase γ’. Esta
fase possui estrutura hexagonal compacta e composição Ni
3
Ti, sua formação pode ocorrer
tanto no processamento e tratamento térmico como durante a operação do componente,
quanto à forma de apresentação a fase heta (η) pode ocorrer em plaquetas no interior dos
grãos por transformação direta de γ’ para η (algumas vezes com forma Widmanstätten) e em
forma celular (perlítica) nos contornos de grãos.
De acordo com MUZIKA (1972), o patamar de temperatura para a ocorrência da fase
heta seja na forma celular ou na forma de plaquetas (Widmanstätten), tem uma forte relação
com o teor de titânio e com a composição química da liga. O acréscimo do teor de titânio e da
energia de encruamento (trabalho à frio e/ou à quente) reforça a formação da fase heta do tipo
celular e / ou Widmanstätten.
Por outro lado, segundo MUZIKA (1972), adições de Alumínio, Boro e Silício inibem à
formação da fase heta. O boro promove eliminação da fase na forma celular (associada aos
contornos de grãos), mas parece não afetar a forma Widmanstätten. Enquanto que o alumínio
é eficaz na eliminação de ambas as formas. A eficiência do alumínio pode estar relacionada ao
fato de que a estrutura hexagonal da fase heta não possui solubilidade com o alumínio,
enquanto a fase endurecedora γ’ possui. Desta forma em materiais com um teor de Al elevado
é pouco provável que o alumínio seja removido de determinada região tal que a fase heta
possa nuclear e crescer. O alumínio também reduz o desarranjo entre a matriz γ e a fase γ’,
colaborando assim para uma redução na força motriz de precipitação de ambas as formas da
fase heta intergranular e celular. A figura I. 6a mostra exemplo de fase heta em forma de
plaquetas de um material que foi submetido a envelhecimento por 500 horas a 750°C,
enquanto que a figura I. 6b apresenta a fase η na forma celular nos contornos de grãos de um
material que foi envelhecido por 10 horas a 700°C.
30
I.12 - Trinca por Envelhecimento
Segundo FERNANDES (1997), a própria natureza de concepção das superligas de
níquel as submete a aplicações onde as condições podem provocar ciclos térmicos, vibrações
mecânicas e representar ambientes agressivos, que combinados ou isoladamente são
responsáveis pelo aparecimento de mecanismos de degradação, O envelhecimento dos
materiais submetidos a estas condições acontece contínua e ininterruptamente.
De acordo com FERNANDES (1997), ligas de níquel submetidas a temperaturas que
venham a atingir o patamar de ocorrência de precipitação, seja em tratamentos térmicos e / ou
em condições severas de operação e de forma simultânea esteja o material sob ação de
tensões residuais e / ou solicitações externas inerentes ao funcionamento do componente,
estarão sujeitas a ocorrência de trincas de envelhecimento de natureza intergranular.
FERNANDES (1997) indica que a ocorrência do fenômeno trinca por envelhecimento
tem como ponto principal, que a tensão alcançada seja excedente à resistência à fratura da
liga. A tensão alcançada é obtida pela soma das tensões residuais, das tensões originadas por
gradiente térmico e aquelas de origem nas mudanças dimensionais. A intensidade da trinca
tanto pode ser alta (muitos metros de comprimento) quanto pode ser pontual, isto é, percorrer
Figura I. 6a – Fase heta widmanstätten
MUZIKA (1972)
Figura I. 6b – Fase heta celular
MUZIKA
(1972)
31
apenas alguns grãos da microestrutura do material. Observam-se características de
nucleações múltiplas e sua propagação ocorre em diversas direções simultaneamente.
Segundo VAN VLACK (1970) e FERNANDES (1997), a formação de carbetos e de
precipitados endurecedores na matriz, contribui para o aumento de microtensões, que podem
ter como prováveis causas: desarranjos entre carbetos e/ou precipitados e a matriz austenítica
ou até mesmo à formação natural de uma região de concentração de tensões entre os
mesmos.
De acordo com FERNANDES (1997), em ligas que são susceptíveis a esse tipo de
problema, o controle dos parâmetros de tratamento de envelhecimento tem surtido efeito, e ao
mesmo tempo tais materiais não são recomendados para procedimentos que possam submetê-
los a ciclos térmicos próximos a linha de fusão (soldagem, por exemplo). Especificamente, o
INCONEL 718 raramente apresenta trinca por envelhecimento.
I.13 - Aplicações das Superligas a Base de Níquel
As aplicações da superliga Inconel 718 em componentes de equipamentos requer uma
série de cuidados especiais, particularmente quanto à fabricação de peças. Neste sentido em
sua grande maioria as superligas a base de níquel necessitam que reduções mecânicas sejam
viabilizadas por trabalho a quente. Este procedimento é empregado em materiais com
plasticidade a frio relativamente baixa. Isto é particularmente verdade no caso do Inconel 718.
Por exemplo, de acordo com A. THOMAS et al. (2006) para a obtenção de peças
seriadas que apresentem formas e dimensões especiais, é necessário o uso de métodos de
conformação a quente, especialmente quando a conformação a frio é completamente difícil
como no caso de ligas muito resistentes como a Inconel 718.
De fato quando realizada a quente a deformação plástica supera limites permitindo
assim o alcance de níveis de deformações bastante elevados utilizando-se tensões aplicadas
relativamente baixas, por intermédio de tratamento térmico do material.
32
Segundo A. THOMAS et al. (2006), estes processos permitem também à modificação
da microestrutura do material e afetam o tamanho do grão. Durante a conformação a quente,
os processos que controlam o refino do grão resultante dependem de alguns mecanismos de
amolecimento que são recuperação dinâmica, recristalização e recristalização estática.
É oportuno dizer que tais mecanismos dependem também da microestrutura inicial do
material, de sua composição química e das condições da deformação (temperatura, velocidade
da deformação, e o grau exigido de deformação).
De acordo com A. THOMAS et al. (2006), no caso particular de ligas que apresentam
precipitação de segunda fase, é importante detectar sob qual condição a deformação e a
precipitação ocorreu simultaneamente, isso é sob qual condição aconteceu a precipitação
dinâmica.
Segundo A. THOMAS et al. (2006) e AMANDINE (2007), os testes de compressão
uniaxial a quente são testes mecânicos de laboratório cujo objetivo é simular processos
industriais, como forjamento, laminação, extrusão e outros. Pelo teste, pode-se obter as curvas
de fluxo do material (tensão verdadeira em função da deformação verdadeira) que refletem seu
comportamento a quente. Nestes tipos de curvas três zonas podem ser delimitadas:
- Uma zona de amolecimento de restauração dinâmica.
- Um estágio de transição onde há uma queda de tensão devido a recristalização dinâmica
observada. Esta queda pode ser de forma contínua (recristalização dinâmica de pico simples)
ou com forma de oscilações (recristalização dinâmica de picos múltiplos – comportamento
cíclico).
- Uma região de tensão constante, estágio de saturação, estado estável. Em alguns materiais
e sob determinadas circunstâncias, esta queda da tensão não é observada e a curva é
composta somente de dois estágios sem apresentar-se indicação da transição.
33
deformação verdadeira
tensão verdadeira
Figura I. 7 - Gráfico tensão verdadeira X deformação verdadeira AMANDINE (2007).
I.13.1 - Exploração de Petróleo e Gás
As superligas a base de níquel foram concebidas inicialmente para a fabricação
de componentes de motores submetidos à altas temperaturas, entretanto suas características
principais credenciam tais materiais a uma enorme gama de aplicações. A exploração e
prospecção de petróleo e gás, por exemplo, é um setor que em seu novo desafio em poços
localizados em águas profundas demanda materiais que mantenham suas características de
resistência mecânica e resistência a corrosão quando submetidos a ambientes agressivos.
Os ambientes de corrosão encontrados na produção do óleo e do gás natural
são um tanto agressivos. De acordo com SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM ÁGUAS
PROFUNDAS (2007), tais meios, geralmente apresentam níveis significativos de sulfeto de
hidrogênio, dióxido de carbono, cloretos, e de enxofre livre. Além disso, alguns destes
ambientes estão sob pressões de até 172 MPa e em temperaturas de até 260°C.
Essa combinação (agentes nocivos/temperatura) pode tornar o ambiente perigosamente
agressivo, pois segundo MCCOY et al (2007), o cenário formado nestas condições submete o
material ao trincamento por corrosão sob tensão, e o potencial de ocorrência de trincas torna-
34
se maior com o aumento da temperatura, da concentração de H
2
S, da presença de íons
cloretos e do elemento enxofre.
Por outro lado a temperaturas baixas a fragilização por hidrogênio / trincamento por
corrosão sob tensão na presença de sulfetos também são potenciais mecanismos de falha e de
acordo com MCCOY et al (2007), provavelmente são promovidos por corrosão galvânica,
condições ácidas e H
2
S dissolvido.
De acordo com SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM ÁGUAS PROFUNDAS (2007), um
exemplo típico de ambiente com temperaturas baixas é o encontrado ao nível da árvore de
natal molhada (ANM), que geralmente é da ordem de 4°C. A árvore de nat al é um
equipamento constituído por um conjunto de válvulas, e sua principal função é permitir o
controle do poço de produção, a denominação molhada refere-se àquela árvore instalada na
cabeça do poço no fundo do mar.
Conforme descrito em SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM ÁGUAS PROFUNDAS (2007) e
MCCOY et al. (2007), a partir da arvore de natal molhada, o óleo é conduzido até a unidade
estacionária através de dutos de produção, que podem ser flexíveis ou rígidos. A parte
suspensa de um duto de produção é denominada riser (trecho dinâmico), sua operação é
critica devido a esforços de fadiga promovidos pela ação da correnteza, efeito das ondas e
movimentação da unidade estacionária. A parte dos dutos que estão acomodados ao fundo do
mar é denominada “flowline” (trecho estático). Geralmente nesta parte existem parafusos de
fixação para impedir a movimentação natural dos dutos (ver dutos de produção figura I. 8)
estes devem ser resistentes à degradação natural imposta pelo ambiente e não podem
apresentar suscetibilidade à fragilização por hidrogênio. Processar o óleo e o gás natural sob
estas circunstâncias ambientais requer materiais especiais. O controle da microestrutura é
muito importante, por exemplo, em baixas temperaturas, o material com presença de fase
sigma pode fraturar fragilmente.
35
Figura I. 8 – Completação submarina molhada, SISTEMAS DE PRODUÇÃO EM ÁGUAS
PROFUNDAS (2007).
Segundo MCCOY et al. (2007), poços localizados em águas profundas ou ultra
profundas, conhecidos como “poços ácidos” geralmente apresentam essa combinação de altas
temperaturas / altas pressões / elementos nocivos, e forma condições desfavoráveis em
diversos níveis de agressividade. Em geral a resistência aos mecanismos degradantes
aumenta proporcionalmente à adição dos elementos níquel, cromo, molibdênio, tungstênio, e
nióbio na liga. A seleção de materiais é especialmente critica para poços que contenham gases
ácidos, os materiais devem aliar resistência à corrosão e resistência mecânica com uma
ajustada relação custo – beneficio. A descoberta de novos poços cada vez mais profundos, e
que proporcionalmente apresentam condições mais severas, tem tornado inviável a utilização
do aço carbono presente em equipamentos e instalações dos poços conhecidos por “doces” e
ao mesmo tempo justificado o emprego de materiais como as superligas a base de níquel.
Em relação à escolha dos materiais MCCOY et al. (2007), observaram que as
ligas de níquel endurecidas por precipitação e as endurecidas por solução sólida oferecem
muitas vantagens, tais como alta resistência, tenacidade, permeabilidade magnética baixa e
36
excelente resistência à corrosão. A seleção do material em especial para condições de poços é
baseada em um número de critérios que incluem propriedades mecânicas, resistência à
corrosão em geral, resistência à corrosão por pite e frestas, resistência ao trincamento por
corrosão sob tensão induzidas por cloretos e resistência ao trincamento por corrosão sob
tensão induzida por sulfetos.
Apesar do alto custo, as superligas de níquel têm surgido como boa opção para
aplicações em equipamentos e acessórios para exploração de petróleo em águas profundas.
Isso ocorre segundo MCCOY et al. (2007), devido ao alto nível de resistência mecânica,
observado nos materiais endurecidos por precipitação, essa capacidade de resistência
colabora com esse tipo de material na relação custo - beneficio que por esse motivo têm
conquistado espaço, particularmente em poços localizados em águas profundas que
apresentam altas pressões.
De acordo com MCCOY et al. (2007), a seleção de materiais para equipamentos, tais
como ganchos, válvulas de segurança submarinas e bombas, requer ligas endurecíveis por
precipitação para obter uma boa resistência em sua seção transversal, que não pode ser obtida
por trabalho a frio. As ligas à base de níquel mais comuns utilizadas para essas aplicações
incluem INCOLOY 925, MONEL K-500 e as ligas INCONEL 718, X-750, 725, e 725HS, a
seleção entre estas está condicionada à necessidade de resistência mecânica.
MCCOY et al. (2007), definiram por ensaios que geralmente a liga Incoloy 925 é
usada a 758 MPa de tensão de escoamento mínima, para as ligas Inconel 718 e 725 o valor é
827 MPa, enquanto o Inconel 725HS é usado para um nível de 965 MPa.
Uma série de ensaios é necessária para atestar a capacidade de o material
atender a novas aplicações, particularmente na exploração de petróleo e gás em águas
profundas e ultra profundas é importante classificar o meio caso a caso e definir para cada
ocasião um material especifico, tendo a precaução de não subdimensionar o material, o que
comprometeria a segurança, e por outro lado não superdimensionar, detalhe que elevaria o
custo desnecessariamente.
37
MCCOY et al. (2007), concluem que a liga Inconel 725 oferece boa resistência à
corrosão em ambientes de salmoura extremamente corrosivos e na presença do elemento
enxofre a temperaturas de até 242°C. A dureza máxim a está abaixo daquela permitida por
norma, 40 HRC. A resistência ao trincamento por corrosão sob tensão da liga endurecida por
precipitação Inconel 725 é superior àquela da liga Inconel 718 em ambientes corrosivos.
Considerando as ligas à base de níquel endurecíveis por precipitação, a resistência a corrosão
em ambientes de salmoura corrosivos decresce da seguinte forma: liga INCONEL 725> liga
INCONEL 725HS> liga INCOLOY 925> liga INCONEL 718> liga MONEL K-500 e liga
INCONEL X-750.
O controle da microestrutura das ligas à base de níquel pode ser obtido com
tratamentos térmicos adequados. Geralmente o material é solubilizado e em seguida recebe
tratamento de envelhecimento, tal procedimento é realizado com o objetivo de aumentar a
resistência do material quando exposto a ambientes corrosivos. De acordo com MCCOY et al.
(2007), a avaliação dessa melhoria depende de, testes de resistência mecânica – o que inclui
fadiga de baixo ciclo - ensaios de impacto e teste de dureza são realizados, e é comum a
comparação dos resultados desses ensaios entre materiais de mesma composição química,
submetidos a diferentes tratamentos e que, portanto, apresentem diferentes microestruturas,
principalmente quanto à presença, quantidade e distribuição de precipitados.
Segundo MANNAN et al. (2007), as ligas à base de níquel endurecíveis por
precipitação contêm uma razão Cr/Mo elevada, o que promove melhoria na resistência à
corrosão aquosa, e também, como já foi visto anteriormente, níveis consideráveis de
endurecedores como Ti/Nb/Al influenciam a forma dos precipitados γ’ e γ`` e a alteração da
forma contribui para o aumento da resistência mecânica. Sendo sistemas altamente ligados;
estes materiais requerem consideração especial em seu processamento e tratamentos
térmicos. Os diagramas de Tempo-Temperatura-Transformação (TTT) podem ser usados como
mapas para determinar a precipitação de várias fases sob circunstâncias de processamento
diferentes.
38
MANNAM et al. (2007), estudaram o efeito de precipitados intergranulares sobre a
propriedade mecânica e sobre os resultados do teste de baixa taxa de deformação BTD,
simulando ambientes corrosivos. No caso especifico do Inconel 718, duas amostras laminadas
a quente foram submetidas à mesma solubilização (a 1024ºC por 90 min., e resfriado em
água), sendo em seguida submetidas a tratamento de envelhecimento de forma diferenciada. A
primeira amostra designada por 718 S, foi submetida a 788°C por 7 horas sendo resfriada ao
ar, atendendo a especificações padronizadas, enquanto a segunda amostra, denominada 718
M, foi tratada a 941°C por 4 horas resfriada ao ar + 788°C por 7 horas resfriada ao ar, duas
microestruturas diferentes foram obtidas. O tratamento para a amostra 718 M foi desenvolvido
especialmente para depositar precipitados nos contornos dos grãos.
MANNAM et al. (2007), realizaram testes de propriedades mecânicas, e constataram
que os precipitados contínuos presentes no contorno de grão da amostra 718 M provavelmente
tenham sido os responsáveis pela degradação da força de impacto de (60 Joules) para (37
Joules) resultados encontrados nas amostras 718 S e 718 M, respectivamente. E
possivelmente tais precipitados tenham promovido a redução da área de 45% (718 S) para
36,6% (781 M). Entretanto, a dureza e o resto das propriedades foram essencialmente
preservados.
Segundo CORROSION RESISTANT ALLOYS (2007), materiais altamente tensionados,
tais como, os deformados a frio ou endurecidos por precipitação, são sujeitos a trincamento por
corrosão sob tensão quando utilizados em meios típicos da exploração de óleo e gás, isto
ocorre devido a presença de elementos corrosivos. As ligas que apresentam resistência a este
tipo de dano são geralmente aquelas que apresentam alto teor de níquel, a figura I. 9 é
utilizada para comparar a resistência ao trincamento sob tensão em ambientes contendo
cloretos.
A curva observada na figura I. 9 revela que materiais com teor percentual de níquel
superior a 45% são resistentes à trinca sob tensão, o que inclui o INCONEL 718, material em
que observa-se um percentual entre 50 – 55% do referido elemento.
39
Conforme descrito em CORROSION RESISTANT ALLOYS (2007), a superliga
INCONEL 718 apresenta boa resistência à corrosão aquosa em água do mar e por isso é
largamente utilizada em construções submetidas a esse meio, entretanto, é sempre importante
salientar que seu custo deve ser avaliado a cada caso, pois para algumas aplicações menos
rigorosas existem materiais menos nobres que apresentam menor custo que podem ser
considerados.
Figura I. 9 – Indicador clássico de suscetibilidade a trinca sob tensão em meio a íons cloreto,
teste realizado em cloreto de magnésio 42% aquecido CORROSION RESISTANT ALLOYS
(2007).
Segundo CORROSION RESISTANT ALLOYS (2007), a boa resistência à corrosão do
INCONEL 718 é o objetivo principal de seu adequado balanço na composição de elementos
químicos. Esta resistência é similar a encontrada em outras ligas a base de Ni-Cr. O níquel
contribui com a resistência a corrosão em meios orgânicos e inorgânicos, com exceção de
meios fortemente oxidantes, compostos em grande parte por elementos acidez e alcalinidade.
Aço inoxidável Duplex
Teor de níquel %
Tempo para tr
incamento, horas
Trincamento
Sem trincamento
AISI série
40
O cromo promove resistência ao ataque por meios de oxidação e por compostos de enxofre. O
molibdênio por sua vez aumenta a resistência à formação de pite em muitos meios.
I.13.1.1 - Teste de Baixa Taxa de Deformação (BTD)
MANNAM et al. (2007), descrevem que de acordo com esta técnica, o material é
submetido ao teste de baixa taxa de deformação (BTD) em condições que simulam o ambiente
agressivo e também ao ar e em ambiente de atmosfera inerte (nitrogênio).
A aceitação do material é decidida pela relação do tempo à falha (TTF), pela relação de
% da redução da área (RA) e/ou pela relação de % do alongamento (AL) dos testes do
ambiente simulando o meio corrosivo contra testes realizados em atmosfera inerte. O valor
exato da relação, que decide a aprovação/reprovação, depende do material e da severidade do
ambiente.
Para ligas à base de níquel endurecidas por precipitação, uma relação de 0.70
aprovaria o material. Se a relação estiver entre 0.70 a 0.80, a amostra será analisada ao
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), para verificar a passagem por uma superfície de
fratura predominantemente dúctil. Todas as amostras são examinadas quanto à apresentação
de trincamentos secundários no comprimento, longe da superfície da fratura. A presença de
trincas secundárias rejeita o material, mesmo se todos os critérios restantes forem satisfeitos.
Para a liga Inconel 718 MANNAM et al. (2007), realizaram simulação de ambiente
agressivo com 10% NaCl + (2,5 MPa H
2
S + 1,4MPa CO² a 150°C. A amostra 718 S teve as
razões entre os resultados de TTF, %RA e %AL das duas condições (ambiente simulado
/ambiente inerte) aceitáveis. Entretanto a amostra 718 M) falhou no que diz respeito à redução
de área percentual ficando abaixo do especificado para ligas a base de níquel.
41
Tabela I. 1 -. Ensaios de BTD de materiais designados 718-S e 718-M a 300°F (150°C)
em 10% NaCl + 358 psig (2,5 MPa) H
2
S + 200 psig (1,4 MPa) CO
2
. MANNAM et al. (2007a).
Designação do
material
Atmosfera
TTF
(horas)
Razão
TTF
%RA
Razão
%RA
% El
Razão
%El
Inerte 22.8 - 38.1
- 28.7 -
718-S
Meio Corrosivo 20.0 0.88 27.5
0.72 24.6 0.86
Inerte 20.2 - 34.9
- 24.7 -
718-M
Meio Corrosivo 16 0.80 21.3
0.61 19.0 0.76
I.13.1.2 - Desenvolvimento Microestrutural
Os diagramas TTT podem ser usados para determinar a presença de várias fases em
qualquer liga. Estes diagramas não são utilizados para avaliar segregação nos materiais. A
exatidão na detecção das fronteiras de cada fase depende do intervalo dos tratamentos
térmicos empregados e das ferramentas analíticas utilizadas para a investigação.
MANNAM et al. (2007), descreveram que pelo diagrama TTT pode-se inferir que os
materiais processados com parâmetros padronizados – estarão essencialmente livres de
precipitados no contorno de grão (carbetos/heta/delta). Amostras foram intencionalmente
tratadas para produzir uma fração significativa de precipitados situados nos contornos – as
condições destas ligas sugerem tratamento impróprio em uma ou mais das seguintes etapas:
matérias primas, fusão/refusão, homogeneização, trabalho à quente, solubilização e
envelhecimento. A sucata ou as matérias prima que contêm níveis elevados de impurezas
resultarão em um índice mais elevado de elementos indesejáveis. A fusão apropriada assegura
tanto uma composição química desejada quanto uma eficaz dessulfuração e/ou desoxidação.
De acordo com MANNAM et al. (2007), a finalidade da refusão é minimizar a macro-
segregação. Uma taxa ótima de refusão assegura menor segregação e gera economia no
processo. Enquanto que taxas elevadas resultam em grau elevado de segregação, por outro
lado, uma baixa taxa de fusão tende a resultar em defeitos dentro da refusão e a uma pior
qualidade de superfície do lingote.
Segundo MANNAM et al. (2007), o procedimento de homogeneização é realizado para
minimizar a micro-segregação e compreende em tratar termicamente a liga por tempos
42
prolongados perto do ponto de fusão. Processos de homogeneização com tempo longos pode
resultar em fusão incipiente (fusão localizada em pontos isolados, geralmente próximos à
superfície da peça), isso ocorre quando a temperatura está próxima do ponto de fusão, nesta
operação podem surgir subseqüentes problemas no trabalho a quente. Por outro lado uma
baixa homogeneização com tempos e /ou temperaturas baixos pode resultar em eliminação
apenas parcial da segregação o que também resultará em problemas no trabalho a quente e
propriedades piores do que se o material fosse totalmente processado.
Conforme descrito por MANNAM et al. (2007), a estrutura fundida produzida pelo
processo de fusão/refusão tem que ser trabalhada em uma razão de redução mínima para
desenvolver uma estrutura inteiramente forjada. Nesses processos o controle de temperatura é
importante, pois quando muito alta ou demasiadamente baixa influem diretamente na redução
de capacidade do material de se trabalhar a quente. Ligas trabalhadas a quente a uma taxa de
temperatura baixa tende a apresentar uma alta fração volumétrica de segunda fase,
necessitando de tempo de exposição maior a temperaturas de dissolução na subseqüente
solubilização. Por outro lado, um material trabalhado em uma alta taxa de temperatura é
propenso ao crescimento do grão e a degradação da resistência mecânica.
MANNAM et al. (2007), adicionam que além de todos os fatores discutidos acima,
atenção especial deve ser tomada quanto às dimensões do material, especificando os tempos
e temperaturas de solubilização e de tratamento de endurecimento por envelhecimento de
acordo com a seção transversal do produto. Desta forma espera-se desenvolver as
microestruturas requeridas, e que previamente possam estar dispostas no diagrama TTT, para
que sejam objeto de investigação de maneira clara e segura, alcançando as propriedades
necessárias aos objetivos de suas aplicações.
43
Figura I. 10 – Diagrama Transformação - Temperatura - Tempo da liga Inconel 718 MANNAM
et al. (2007).
I.13.2 - As ligas de níquel na geração de energia
As turbinas a gás são motores térmicos que realizam a conversão da energia de um
combustível em potência de propulsão, potência de eixo ou potência elétrica.
Segundo PRINCIPIOS BÁSICOS DA TURBINA A GÁS (2007), por serem máquinas de
combustão interna as turbinas realizam o processo de conversão da energia do combustível a
altas temperaturas (começando com temperaturas da ordem de 1000°C e terminando em
temperaturas próximas de 500 °C ).
De acordo com PRINCIPIOS BÁSICOS DA TURBINA A GÁS (2007), uma turbina a
gás funciona pelo princípio de Brayton. Onde: "O ar comprimido é misturado com combustível e
inflamado nas condições de pressão constante". O resultado é a expansão do gás quente que
produz trabalho através de uma turbina. Dos 33% da eficiência da turbina a gás dois terços são
consumidos na compressão do ar, o remanescente no arrastamento de outros mecanismos. A
especificação e seleção de materiais para os componentes de turbinas que são submetidos a
altas temperaturas e pressões sempre foi um fator preponderante na busca por maiores
eficiências dos ciclos.
44
Se em uma turbina a gás simples, que é constituída fundamentalmente por um
compressor, uma zona de combustão e uma turbina de potência (ver figura I-11), as exigências
quanto ao material utilizado já são criticas, quando se trata de turbinas a gás com altas razões
de pressão, (ver figura I-12) onde há necessidade de se utilizar um refrigerador entre os
diversos estágios de compressão para arrefecer o ar, o que permite utilizar mais combustível e,
por conseqüência gerar mais potência, as limitações da matéria prima utilizada na fabricação
de componentes tornam-se mais determinantes.
Conforme descrito em PRINCIPIOS BÁSICOS DA TURBINA A GÁS (2007), a
responsabilidade das ligas metálicas selecionadas aumenta proporcionalmente com o
acréscimo da potência gerada no interior do equipamento, sobretudo aquelas destinadas à
confecção das pás das turbinas. Para ser utilizado em situações criticas como a descrita acima,
o material obrigatoriamente deve ser avaliado exaustivamente quanto à manutenção de suas
propriedades. Existe uma relação intrínseca entre as características a serem preservadas e a
integridade microestrutural do material.
Figura I. 11 – Turbina à gás simples PRINCIPIOS BÁSICOS DA TURBINA A GÁS (2007).
45
Figura I. 12 - Turbina a gás com altas razões de pressão. PRINCIPIOS BÁSICOS DA
TURBINA A GÁS (2007)
É lugar comum afirmar que as ligas de níquel são usadas onde a resistência ao calor
e/ou à corrosão são determinantes. Observa-se que a aplicação em turbinas de geração de
energia não foge à regra, entretanto, considerando que as condições de extrema agressividade
são mantidas por longos períodos de tempo, é recomendável para esse fim a utilização de
superligas endurecidas por precipitação, e necessária atenção especial à dinâmica de
transformações microestruturais ocorridas durante a exposição em serviço.
De acordo com MANNAN et al. (2007a), minucioso cuidado deve ser tomado quanto ao
emprego de ciclo térmico (tempo – temperatura), observando simultaneamente possíveis
solicitações mecânicas de ocorrência externas e/ou internas naturais da expansão térmica,
uma vez que materiais endurecíveis por precipitação estão sujeitos ao fenômeno do
superenvelhecimento e por conseqüência à degradação das propriedades mecânicas.
Uma das principais soluções para evitar tal degradação é a aplicação das superligas
endurecidas por precipitação em turbinas que operem a temperaturas intermediárias, onde
transformações de fase e cinética de crescimento são consideravelmente lentas. Sendo assim,
é necessário obter respostas a algumas questões, do tipo: qual o intervalo de tempo que a liga
resistirá? Qual a temperatura que o material suportará? Ou melhor, qual é o par ideal
46
tempo/temperatura para que haja máxima eficiência do ciclo, aliada à segurança da integridade
estrutural do equipamento?
MANNAN et al. (2007a), descreveram que apesar das superligas à base de níquel já
terem sido amplamente investigadas e possuírem um vasto banco de dados, não é comum
encontrar na literatura relatos de comparação entre as mesmas no que diz respeito à
estabilidade microestrutural após longo período de permanência em situações agressivas. Isto
pode ser justificado pelo alto custo, pois, a avaliação da estabilidade microestrutural sob o
efeito de temperaturas intermediárias, requer a exposição dos experimentos por longo tempo
em fornos e execução de inúmeros ensaios, tornando registros referentes ao comportamento
isotérmico desses materiais muito raros. De fato o investimento, aliado à utilização de
equipamentos por muito tempo ininterruptamente, podem restringir o número de pesquisas a
apenas uns poucos institutos especializados que possuam estrutura e condições financeiras
favoráveis.
A literatura especializada descreve que os materiais endurecidos por dispersão são
propensos ao crescimento de precipitados na exposição intermediária, o que acarreta
degradação de sua resistência, a taxa de crescimento dos precipitados γ′ nas ligas a base de
níquel está relacionada com a distorção da coerência.
Conforme COLLIER et al. (1988) e MANKINS E LAMB (1990), o aumento da relação
Ti/Al promove acréscimo na distorção da coerência e também na taxa de crescimento do
precipitado em ligas à base de níquel. Em contrapartida o aumento da relação Al/Ti e / ou Al +
Ti presentes na liga Inconel 718 resulta em um material mais estável tanto termicamente
quanto mecanicamente. Em um sistema multicomponente, como a liga 718, quase todos os
elementos de liga são analiticamente detectados nos precipitados γ’ / γ’’. O estudo de
superligas complexas é dificultado pelo desconhecimento do efeito de vários elementos sobre a
distorção da coerência em diferentes níveis atômicos, sendo difícil predizer com exatidão a
estabilidade térmica γ’/γ’’ nesses sistemas multicomponentes.
MANNAN et al. (2007a), estudaram o comportamento da estabilidade isotérmica de
diversas ligas à base de níquel, previamente submetendo-as a solubilização e envelhecimento,
47
e mantendo-as a uma temperatura de 593°C por até 1 0.000 horas e a 704°C durante tempos
de até 5.000 horas. Particularmente, o INCONEL 718 foi solubilizado a 982°C por 1 hora com
resfriamento ao ar (esta temperatura é critica para a formação de segunda fase, entretanto o
intervalo de tempo não é suficiente para prejudicar o material) e em seguida submetido a
envelhecimento por patamares da seguinte forma: 718°C por 8 horas, resfriado dentro do forno
a uma taxa de 55°C por hora até atingir 621°C, e ma ntido a 621°C por 8 horas, e resfriado ao
ar.
Exposição a 593°C – Além da liga 718, foram submet idas a essa temperatura, para
comparação, as ligas 706 e 909, sendo a 706 subdivida em 706-2 (recebeu previamente a
mesma solubilização e envelhecimento que a liga 718) e 706-3 (solubilizada igual a liga 718
sendo envelhecida da seguinte forma: 843°C/3h, resf riada ao ar + mesmo envelhecimento da
liga 718) a liga 909, recebeu o mesmo tratamento da liga 718, tanto para solubilização quanto
para o envelhecimento. Essa faixa de temperatura (593°C) é interessante para materiais
candidatos à fabricação de componentes de turbinas, pois, alguns estágios do equipamento
serão submetidos a esse patamar térmico.
A figura I. 13 apresenta o comportamento do INCONEL 718 quanto à resistência ao
escoamento no ensaio à temperatura ambiente. O limite máximo é atingido em 4.000 horas
mantendo-se estável até 8.000 horas de exposição, e após este tempo começa a cair até
quase atingir sua resistência de como produzida (1193 MPa), chegando a 1234 MPa em uma
exposição de 10.000 horas.
48
Figura I. 13 – Comportamento da Liga inconel 718 quanto ao limite de resistência ao
escoamento – ensaio à temperatura ambiente, exposição 593°C.
Figura I. 14 – Comportamento da Liga inconel 718 quanto ao limite de resistência ao
escoamento – ensaio a 649°C, exposição a 593°C.
INCONEL 718
1193
1213
1233
1253
1273
1293
1313
0
2000 4000 6000 8000 10000
Exposição, Horas
Lim. de escoamento
INCONEL 718
1193
1213
1233
1253
1273
1293
1313
0
2000 4000 6000 8000 10000
Exposição, Horas
Lim. de escoamento
49
Os gráficos das figuras I. 13 e I. 14 foram construídos a partir de dados obtidos da literatura.
Como a liga Inconel 718 é objeto do presente estudo e apresentou melhores resultados apenas
os dados referentes a ela foram considerados para a confecção dos gráficos.
Na exposição a 704ºC, além das ligas que foram submetidas a 593°C acrescentaram a
liga WASPALOY que recebeu solubilização de 1020°C/4 h, resfriada ao óleo seguida de
envelhecimento 850°C/4h, resfriada ao ar + 760°C/16 h, resfriada ao ar, nesta temperatura o
tempo de exposição máximo foi de 5000 horas. Todas as ligas tiveram degradação de sua
resistência após a exposição 704ºC. A pior estabilidade térmica foi a da liga 909 que após 500
horas de exposição já havia reduzido sua resistência ao escoamento em 350 MPa. A liga
WASPALOY teve a melhor estabilidade no que diz respeito à manutenção da resistência. A
redução da resistência ao escoamento na exposição a 704ºC de WASPALOY e 718 testados
na temperatura 704ºC/5.000h foi 100 MPa e 350 MPa respectivamente. Os materiais 706-3 e
706-2 apresentaram resultados parecidos. O alongamento de todas as ligas nos testes a 704ºC
aumenta com a exposição de 1000h e então saturam em uma exposição maior. O alongamento
à temperatura ambiente praticamente não é afetado pela exposição em 704ºC.
A redução da resistência das ligas 718, 706, 909 e WASPALOY após a exposição a
704°C é provavelmente relacionada ao crescimento do s precipitados γ’ / γ’’. O crescimento
desses precipitados é um processo controlado por difusão. A taxa de crescimento depende do
desajuste do parâmetro do reticulado com o da matriz, o qual é responsável pela energia nas
interfaces austenita / γ’ e austenita / γ’’. Quanto maior o desajuste do reticulado, maior a taxa de
crescimento. Segundo CORRORION RESISTANT ALLOYS (2007), a melhor estabilidade da
liga WASPALOY em comparação com a liga 718 provavelmente está relacionada ao seu
melhor ajuste de reticulado, pois o desajuste do reticulado é menor na liga Waspaloy do que a
da liga Inconel 708 e são +0.30% e +0.80% respectivamente. A adição de molibdênio reduz a
deformação da coerência e retarda a taxa de crescimento do γ′ nas ligas Ni-Cr-Ti-Al.
Na construção dos gráficos das figuras I. 15 e I. 16 foram considerados os dados das
duas ligas que tiveram melhor resposta quanto à resistência ao escoamento, ou seja,
WASPALOY e INCONEL 718.
50
O gráfico da figura I. 15 mostra valores que foram obtidos no ensaio à temperatura
ambiente, e claramente a liga Waspaloy obteve melhores resultados do que o Inconel 718.
Além disso, observa-se que apesar da liga 718 iniciar (como produzido) com valor superior ao
da Waspaloy, com tempos maiores de exposição apresentou queda vertiginosa da resistência
ao escoamento, a partir de 1.000 horas de exposição, enquanto a liga waspaloy apresentou
leve queda de 500 até 2.000 horas, tendo um ganho em 4.000 horas e finalmente em 5000
horas uma perda de apenas 20 MPa em comparação ao mesmo material como produzido.
Figura I. 15 – Comportamento das Ligas inconel 718 e Waspaloy quanto ao limite de
resistência ao escoamento – ensaio a temperatura ambiente, exposição 704°C.
O gráfico da figura I. 16 apresenta valores que foram obtidos no ensaio a 704ºC. Nesta
faixa de temperatura podemos notar que o Waspaloy apresenta uma resistência ao
escoamento mais alta do que o Inconel 718 no inicio do processo, ou seja, como produzido, e
quando chega à permanência de 100 horas a resistência do Waspaloy cai vertiginosamente 69
MPa, enquanto a do Inconel 718 sobe 81 MPa. Neste ponto o Inconel é mais resistente. Com
tempo maior de permanência o comportamento do Inconel é de degradação do limite ao
escoamento e o do Waspaloy sobe ligeiramente até as 1000 horas de permanência, para após
este tempo apresentar pequena redução, chegando a um valor de 881 MPa.
Inconel 718 X Waspaloy
830
930
1030
1130
1230
0
2
4
6
Tempo de exposição 10³, horas
Lim. de escoamento (MPa)
INCONEL 718
WASPALOY
51
Figura I. 16 – Comportamento das Ligas Inconel 718 e Waspaloy quanto ao limite de
resistência ao escoamento – ensaio a temperatura de 704°C, exposição 704°C.
MANNAN et al. (2007a), observaram também o comportamento das ligas quanto ao
ensaio de impacto. O ensaio realizado à temperatura ambiente da exposição a 704°C revelou
que a liga Waspaloy quase não sofreu variação, passando de 46 Joules (como produzido) para
39 Joules no tempo de 5000 horas. Entretanto, a liga Inconel 718 sofreu uma redução na
energia absorvida de 50 Joules (como produzido) para 5 Joules no tempo de exposição 5000
horas. Esse baixo valor de impacto da liga 718 quando exposta (9 joules), pode ser fator de
preocupação em determinadas aplicações, sobretudo naquelas em que a tenacidade seja
imprescindível.
MANNAN et al. (2007a), realizaram investigação microestrutural para entender os
resultados do ensaio de impacto. A liga Waspaloy apresentou microestrutura similar nas
situações como produzida (figura I. 17) e exposta (figura I. 18), isso explica a boa retenção da
resistência ao impacto mesmo após a exposição de 5000 horas.
Inconel 718 X Waspaloy
550
700
850
1000
0 0,5 1 1,5 2
2,5 3
3,5 4 4,5 5
Tempo de exposição 10³, horas
Lim. de escoamento (MPa)
WASPALOY
INCONEL 718
52
Figura I.17 - Micrografia da liga WASPALOY como produzida MANNAN et al. (2007a).
Figura I.18 - Micrografia da liga WASPALOY exposta a 704°C por 5000 h MANNAN et al.
(2007a).
Segundo MANNAN et al. (2007a), ligas que na condição “solubilizadas” estavam
isentas de precipitados nos contornos de grão, e que após a permanência por 5000 horas a
704°C apresentaram precipitados na forma acicular n a região intergranular, provavelmente fase
heta, tiveram uma redução drástica em sua resistência ao impacto – levando aos autores à
conclusão de que a presença desses precipitados concorreu para a queda da resistência ao
impacto.
53
Especificamente no caso da liga INCONEL 718, a degradação acentuada da resistência
ao impacto, possivelmente pode ter sido causada pelo crescimento intenso de colônias de fase
delta. Fato que segundo MANNAN et al. (2007a), pode ter ocorrido devido ao percentual de
carbono relativamente alto (0,037 em peso %) em sua composição, e da formação de α-Cr,
uma vez que as ligas que apresentaram adições menores deste elemento não apresentaram
formação de colônias desta fase. As figuras a seguir apresentam a liga INCONEL 718 como
produzida (figura I. 19a) e após permanência por 5000 horas a 704°C (figura I. 19b), sendo
possível observar nesta última a presença das colônias de fase delta.
Figura I. 19a: Micrografia da liga INCONEL
718 como produzida
MANNAN et al.
(2007a).
Figura I. 19b Micrograf
ia da liga INCONEL
718 exposta a 704°C por 5000 horas
MANNAN et al. (2007a).
54
Pelas exposições finais de MANNAN et al. (2007a), pode-se concluir que o excelente
comportamento da liga 718 quando submetida à exposição de 593°C em tempos de até 10.000
horas a habilita ao uso em aplicações de turbinas que apresentem esta faixa de temperatura
em operação. Entretanto este mesmo material não é recomendado quando a exposição for à
temperaturas na faixa de 704°C, pois, a degradação da resistência ao impacto revelou que o
inconel 718 tornou-se frágil, variando sua energia absorvida de 50 J (como produzido) para 9 J
quando exposto por 5.000 horas, revelando instabilidade microestrutural na formação de
colônias de fase delta, o que por observação ao diagrama TTT (figura I. 10) pode ser facilitado
pela combinação de alta temperatura com deformação e no caso de turbinas, especificamente
as paletas são submetidas tanto a altas temperaturas quanto a altas pressão provenientes do
vapor pressurizado.
I. 14 - Ensaio de Dureza Vickers
De acordo com DUREZA VICKERS (2007), o método de dureza Vickers surgiu da
necessidade de atender algumas dificuldades encontradas nos métodos Rockwell (HR) e
Brinell (HB). O método Rockwell, considerado um avanço em relação ao Brinell, também
apresenta limitações, como a descontinuidade de suas escalas. Por isso, materiais que
apresentam dureza no limite superior da escala e no início de outra não podem ser
comparados entre si quanto à dureza, como exemplo pode-se citar 100 HRB topo da escala
“B” e 20 HRC inicio da escala “C”, ambas pertencentes ao método Rockwell. A ausência de
relação com o valor de resistência à tração, como acontece no ensaio Brinell, também é uma
limitação do método Rockwell.
Segundo DUREZA VICKERS (2007), em 1925, essas dificuldades foram superadas
pelos pesquisadores Smith e Sandland, que desenvolveram um método de ensaio que ficou
conhecido como ensaio de dureza Vickers. O ensaio de dureza Vickers ficou assim conhecido
porque a empresa que fabricava as máquinas mais difundidas para operar com este método
chamava-se Vickers-Armstrong.
55
Este método leva em conta a relação ideal entre o diâmetro da esfera do penetrador
Brinell e o diâmetro da calota esférica obtida, e vai além, porque utiliza outro tipo de
penetrador, que possibilita medir qualquer valor de dureza, desde os materiais mais duros até
os mais macios. O ensaio Vickers pode não resolver todos os problemas de avaliação de
dureza dos materiais, mas em conjunto com os outros dois métodos (Brinell e Rockwell),
contribui com uma parcela importante para o atendimento das necessidades de processos
industriais cada vez mais exigentes e sofisticados.
I. 14. 1 - Metodologia de Cálculo da Dureza Vickers
A dureza Vickers tem por base a resistência que o material oferece à penetração de
uma pirâmide de diamante de base quadrada e ângulo entre faces de 136º, sob uma
determinada carga. Na figura I. 20 se observa que a posição de operação é perpendicular à
mesa de apoio do material a ser ensaiado, a não observância desse posicionamento acarretará
em erro na impressão.
Figura I. 20 - Ilustração de indentação DUREZA VICKERS (2007).
O valor de dureza Vickers (HV) é o quociente da carga aplicada (F) pela área de
impressão (A) deixada no corpo ensaiado.
Essa relação (equação I.1) expressa em linguagem matemática é a seguinte:
A máquina que faz o ensaio Vickers não fornece o valor da área de impressão da
pirâmide, mas permite obter, por meio de um microscópio acoplado, as medidas das diagonais
(d1 e d2) formadas pelos vértices opostos da base da pirâmide.
I. 1
56
Figura I. 21 - Esquema de medição das diagonais na indentação.
Conhecendo as medidas das diagonais, é possível calcular a área da pirâmide de base
quadrada (A), utilizando a equação:
Substituindo “A” na formula de dureza HV, temos:
Na fórmula anterior, a força (F) deve ser expressa em Newton (N) e o ”d” corresponde à
diagonal média, ou seja:
A diagonal média “d” deve ser expressa em milímetro (mm). Se a máquina apresentar o
resultado em mícron (m), esse valor deve ser convertido em milímetro. Por exemplo, para
encontrar o valor de dureza Vickers de um material que apresentou 0,24 mm e 0,26 mm de
medida de diagonal da impressão, após aplicação de uma força de 1 kgf, basta utilizar as
fórmulas apresentadas. Primeiro, é preciso calcular o valor da diagonal média, que
corresponde a 0.25 mm.
Agora, substituindo os termos da fórmula de cálculo de dureza pelos valores conhecidos
de diagonal média e carga utilizada pode-se efetuar os cálculos de acordo com a equação I. 5:
°
=
68
2
2
sen
F
HV
d
2
21
dd
d
+
=
I. 2
I. 3
I. 4
d
1
d2
57
I. 14. 2 - Outras formas de obtenção do valor de dureza Vickers.
Além do cálculo acima descrito, existem outras maneiras de se obter o valor da dureza,
uma dessas formas é consultar diretamente tabelas montadas para determinadas cargas, em
função da diagonal média.
De acordo com GODEFROID et al. (2004), nos equipamentos de medir dureza mais
modernos, não há a necessidade de se efetuar os cálculos acima citados, nem tampouco
consultar tabelas. O sistema de medição desses equipamentos permite que por meio de uma
escala incremental cada valor de diagonal seja transmitido individualmente à memória e com as
informações o equipamento realiza os cálculos da média e informa o valor de dureza em
Vickers. O valor informado é a justa correlação entre a carga selecionada (“setup” do
equipamento) e a diagonal média calculada. É importante citar que o sistema de aplicação de
forças desses modelos consiste de células de cargas, diferentemente dos equipamentos
convencionais (sistema de massa).
Conforme o descrito em MANUAL DO INSTRON WOLPERT (1998) e MANUAL DO M
– 400 – H (1996), desde há alguns anos os equipamentos de ultima geração já apresentam
controle por softwares. Nestes casos a interferência do operador é extremamente reduzida, o
que pode, em um primeiro momento, indicar garantia de qualidade nos resultados. Entretanto,
não são raros os relatos em que o equipamento foi operado de maneira errônea acarretando
erros. Em alguns desses sistemas as diagonais são reconhecidas por análise de imagens, ou
seja, por segmentação de níveis de cinza da indentação em relação à matriz da amostra, e o
controle por intermédio de software permite que sejam realizados ensaios de forma automática,
bastando o operador informar quantas indentações e qual a distância e orientação entre elas.
d
F
HV
2
8544,1
×
=
0625,0
8544,1
=HV
67
,
29
=
HV
I. 5
58
I. 14. 3 - Cargas utilizadas em Vickers
Para um mesmo material as impressões obedecem a uma proporcionalidade em
relação à carga, indicando que o valor de dureza será o mesmo, independentemente da carga
utilizada. As cargas padronizadas recomendadas são: 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100,
120 kgf.
De acordo com o descrito em DUREZA VICKERS (2007), em aplicações que a dureza
necessita ser pontual, tais como microconstituintes individuais de uma microestrutura (desde
que esses sejam visíveis por microscopia ótica) ou determinação de profundidade de camadas,
utiliza-se o ensaio de microdureza Vickers.
Conforme o previsto em MANUAL DO M – 400 – H (1996), a metodologia da
microdureza é a mesma que o ensaio Vickers, entretanto, utiliza cargas menores do que 1 kgf,
e o menor valor de carga é 10 gf .
I. 15 - Ensaio de Tração
Quando um corpo sólido é submetido à ação de uma força, este exerce uma resistência
que pode ser dimensionada através da deformação do material. De acordo com ENSAIO DE
TRAÇÃO (2004), o teste de tração consiste em submeter um corpo de prova do material a ser
ensaiado a um esforço que tende a alongá-lo até a ruptura.
Tanto as condições do ambiente quanto as formas e dimensões do corpo de prova
devem ser padronizadas de acordo com normas, para que os resultados alcançados possam
ser confrontados com limites específicos relativos ao material, estes pré-definidos em normas e
/ ou especificações.
Segundo ENSAIO DE TRAÇÃO (2004) é importante que se repita o mesmo ensaio em
pelo menos dois corpos de prova idênticos, para que por comparação dos valores obtidos
possa-se garantir a resposta do equipamento. O corpo de prova é fixado por meio de “garras”
numa máquina de ensaios que aplica esforços crescentes na sua direção axial, sendo medidas
59
as variações no comprimento. Os esforços ou cargas são medidas na própria máquina, e,
normalmente, o corpo de prova é levado à ruptura.
Figura I. 22 - Representação de corpo de prova.
Onde: A = comprimento total;
B = largura da seção da garra
C = largura da seção reduzida
D = comprimento da seção reduzida
R = raio do adoçamento
A partir das medidas de cargas e os respectivos alongamentos, constrói-se a curva
tensão-deformação convencional (ou de engenharia), conforme representação esquemática
que se segue:
Figura I. 23 - Diagrama tensão-deformação típico de aço dúctil ENSAIO DE TRAÇÃO (2004).
B
C
A
D
resistência à
ruptura
resistência ao
escoamento
resistência associada
ao limite da
proporcionalidade
regime
elástico-
linear
regime plástico encruamento
patamar de escoamento
ruptura
ε
60
Observa-se pelo gráfico tensão-deformação a existência de regiões distintas por seu
comportamento mecânico: a região inicial (trecho retilíneo) apresenta comportamento elástico-
linear, e segue a lei de Hooke sendo sua deformação linear proporcional ao esforço aplicado, e
após a retirada do carregamento o corpo de prova tende a retornar ao seu comprimento
original, devido ao fato de que os átomos mantêm as suas posições relativas,e neste trecho a
deformação é chamada reversível. Ao fim do limite de proporcionalidade, tem inicio a região
plástica, e provavelmente devido ao deslocamento permanente dos átomos que constituem o
material, nesta região ocorrem deformações crescentes sem variação de tensão (patamar de
escoamento), o valor constante dessa tensão é denominado resistência ao escoamento.
Após o escoamento, a estrutura interna do material se acomoda com a geração dos
defeitos cristalinos, tornando mais difícil o escorregamento ulterior e aumentando a resistência
do corpo de prova, e aumento da resistência do material caracteriza o que conhecemos por
encruamento, nesta etapa se verifica novamente a variação de tensão com a deformação
específica, porém de forma não-linear. O encruamento é também conhecido por
“endurecimento por deformação a frio” este comportamento do material aumenta o valor da
resistência e reduz a ductilidade do metal.
Segundo ENSAIO DE TRAÇÃO (2004), o ponto máximo de tensão antes da ruptura é
denominado resistência à ruptura do material. O cálculo da resistência à ruptura é efetuado
pela divisão da máxima carga que ele pode suportar antes de romper, pela área da secção
transversal inicial do corpo de prova. Embora no momento da ruptura, o corpo de prova já
tenha sofrido redução de área pela solicitação mecânica, e a tensão verdadeira deva ser
calculada considerando-se a área real, o cálculo de tensão utilizando a área inicial tem sua
importância no fato de que os projetos são realizados com base nas dimensões iniciais.
A obtenção do diagrama tensão-deformação real, depende do conhecimento do
comportamento da secção transversal do corpo de prova para cada carga aplicada, quando se
deseja obter tais informações o ensaio de tração deve ser realizado em equipamentos que
permitam a detecção pontual da variação da secção transversal do corpo de prova e da carga
aplicada a cada momento, assim pode-se determinar vetores reais de tensão e deformação
61
que a cada instante terá sua direção próxima da realidade e conseqüentemente a curva
culminará no diagrama de tensão-deformação real.
De acordo com ENSAIO DE TRAÇÃO (2004), as relações tensão-deformação denotam
correlação estreita com o tipo de material ensaiado, um material com comportamento altamente
frágil não deforma plasticamente, enquanto que um material dúctil apresenta um limite elástico
(limite de proporcionalidade) além do qual se observa deformação permanente. A resistência
do material à deformação plástica é medida pela tensão de escoamento que é definida pela
relação entre a força que inicia a deformação permanente e a área da seção reta. Geralmente,
em aços baixo carbono, o limite de escoamento é claramente definido, pois para uma
determinada carga, o material escoa, ocorrendo deformação plástica praticamente sem
elevação da tensão. Entretanto, na maioria dos materiais o patamar de escoamento não é tão
evidente, nestes casos define-se um limite convencional de escoamento necessário para
promover uma deformação permanente de 0,20%, determina-se então o limite de escoamento
traçando-se uma paralela ao trecho linear do diagrama tensão-deformação a partir do ponto
0,20% do eixo das deformações, de acordo com o esquema ilustrativo abaixo.
Figura I. 24 - Esquema ilustrativo de limite convencional de escoamento.
ε
σ
0,2%
62
I. 16 - Incerteza de Medição
A apresentação de resultados de medição de qualquer grandeza física depende de
tratamento estatístico adequado para deixar de ser apenas uma estimativa do mensurando.
A confiabilidade acerca de valores transcritos exige um procedimento único e de fácil
compreensão por parte de potenciais observadores. Tal metodologia deve viabilizar a avaliação
e expressão da incerteza do mensurando.
Segundo o VOCABULÁRIO INTERNACIONAL DE TERMOS FUNDAMENTAIS E
GERAIS DE METROLOGIA (2003), a incerteza é definida como:
Parâmetro, associado ao resultado de uma medição, que
caracteriza a dispersão dos valores que podem ser
fundamentadamente atribuídos a um mensurando.
I. 16.1 - Erro
Em geral, uma medição tem imperfeições que dão origem a um erro no resultado da
medição. O erro é definido com a diferença entre um valor individual e o valor verdadeiro do
mensurando.
Conforme o VOCABULÁRIO INTERNACIONAL DE TERMOS FUNDAMENTAIS E
GERAIS DE METROLOGIA (2003), as principais categorias de erros são os aleatórios e os
sistemáticos. Os erros grosseiros em geral ocasionados por imperícia e/ou falta de experiência
do operador, não apresentam necessidade de tratamento estatístico especifico.
Os erros aleatórios são causados por fatores não controlados e em geral produzem ao
acaso acréscimos ou decréscimo no valor obtido causando variações em observações
repetidas do mensurando. Pode-se afirmar que esse tipo de erro não é oriundo de defeito no
equipamento, portanto, em estudos de causas e efeitos é praticamente impossível detectar
detalhadamente sua origem, sendo uma das possíveis causas observadas como divergência
de operador (provavelmente devida à imperícia do mesmo), entretanto a subjetividade do
ensaio que depende da inferência de cada um, sugere respeito a limites definidos por normas e
procedimentos como nível aceitável para o resultado. Havendo valores superiores aos limites
normatizados, é usual que esse tipo de erro seja reduzido pelo acréscimo de valores de
63
entrada, ou seja, aumentando-se o número de observações, ocorrerá dispersão de uma forma
geral observada na média.
Erros sistemáticos possuem efeitos que promovem variações detectáveis a cada
observação, nesse caso observa-se que o conceito da dispersão não é aplicável, pois o erro
independe da quantidade de valores de entrada, esse tipo de erro em geral ocorre por defeito
no equipamento e/ ou condições inadequadas de uso do mesmo durante o ensaio, pode ser
pontual, isto é, atingindo apenas determinada faixa de utilização, por exemplo, em
equipamentos de medir dureza que dependem de sistema de carga, a falta de calibração pode
afetar apenas parte do sistema o que determinará resultados sempre com a mesma diferença,
e como tais variações são constantes para mais ou para menos, são conhecidas por
“sistemáticas”.
I. 16. 2 - Avaliação da Incerteza
A avaliação da incerteza de medição depende, em geral, de muitos componentes.
Conforme descrito por AKIE et al. (2007), os componentes de incerteza para efeito
desse estudo foram definidos de acordo com características específicas em do tipo A e Tipo B.
Sendo a do Tipo A, aquela que ocorre quando a avaliação é realizada pela análise estatística
de uma série de observações da grandeza medida, isto é, quando as medições são obtidas
sob condições de repetitividade.
A determinação da incerteza padrão tipo A (
tipoA
U
) é obtida através da razão entre o
desvio padrão experimental dos valores de entrada e a raiz quadrada do número de medições
efetuadas, de acordo com a seguinte equação:
n
U
tipoA
)(
σ
=
I 5
64
Os componentes são identificados com do tipo B, quando se assume que cada grandeza de
entrada tem uma distribuição e um intervalo de dispersão². Segundo AKIE et al. (2007), essas
distribuições podem ser uniforme, retangular, triangular, normal, etc. Um exemplo clássico de
componente do tipo B é a incerteza declarada em certificados de calibração.
I. 16. 3 - Distribuição de Probabilidade Retangular ou Uniforme
De acordo com o descrito em PROBABILIDADES E ESTATÍSTICA II-30 (2007), a
distribuição retangular é essencialmente “uniforme”, entretanto, em casos específicos onde
haja pouca informação disponível sobre a grandeza de entrada esse tipo de distribuição é a
mais indicada, pois nesses casos tudo que se pode fazer é supor que t seja descrito por uma
distribuição de probabilidade a priori retangular e simétrica de limite inferior (a -) e limite
superior (a +) de acordo com a figura a seguir:
Figura I. 25 - Esquema de distribuição retangular.
Se a - até a + são simétricos, a amplitude do intervalo pode ser designada por 2a, logo,
por
a -
a+
(
)
12
2
12
a
u
aa
u =⇒
−
+
=
12
²4
²
12
2
²
a
u
a
u =⇒=
3
3
²
²
a
u
a
u =
⇒=
I 6
65
I. 16. 4 - Distribuição Triangular
Nesse caso pode-se supor que a informação disponível relativa ao mensurando seja
menos limitada do que no caso anterior (retangular) e sendo assim possa ser descrito por uma
distribuição de probabilidade a priori triangular e simétrica.
Segundo o GUIA PARA EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO (2003), a
característica principal dessa distribuição é a probabilidade de ocorrência nas imediações do
valor central.
Como exemplo típico desse caso podemos observar a incerteza devida à resolução de
instrumentos analógicos, uma vez que a sua probabilidade de ocorrência é de maior amplitude
nas imediações da região central entre duas marcas consecutivas da escala do instrumento de
medição (em escalas lineares).
Se 2a corresponde à faixa de valores atribuíveis à distribuição triangular de incerteza (a
+ até a -) quando a+ e a- são simétricos, a incerteza padrão é:
Figura I. 26 - Esquema da distribuição triangular.
I. 16. 5 - Distribuição Normal
De acordo com DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), esta é, sem dúvida, a distribuição
estatística mais comum e importante, devido a grande variedade de ocorrências detectadas em
fenômenos físicos naturais ou de processos práticos obedecerem a essa distribuição. Também
)(xf
a+
a-
X
X
6
a
u =
I 7
66
denominada distribuição gaussiana por ter sido usada pelo físico e matemático alemão Carl
Friedrich Gauss (1777 - 1855) no estudo de dados astronômicos.
Uma variável aleatória X é dita ter distribuição normal se a função de densidade de
probabilidade é dada por:
f(x) = [ 1 / (σ √2π) ] e
-(x - µ)² / (2 σ²)
.
Onde π, e: são as conhecidas constantes matemáticas (≈ 3,14159 ≈ 2,71828
respectivamente).
µ: parâmetro de "localização". É a média da distribuição.
σ: parâmetro de "forma". É o desvio-padrão da distribuição.
Conforme DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), a função de distribuição acumulada é
usualmente dada em termos de integral da função de densidade de acordo com a relação
básica entre as mesmas:
F(x) = [ 1 / (σ √2π) ] ∫
-∞, x
e
-(u - µ)² / (2 σ²)
du
Média da distribuição normal: E(X) = µ.
Variância da distribuição normal: Var(X) = σ².
Quando a média for nula e o desvio padrão unitário, isto é, µ = 0 e σ = 1 tem-se a
distribuição normal padrão.
I. 16. 6 - Teorema do Limite Central.
Sejam X
1
, X
2
,... , X
n
variáveis aleatórias independentes de uma mesma população que
apresenta uma determinada distribuição de probabilidades, média µ e desvio-padrão σ.
A soma X = X
1
+ X
2
+ ... + X
n
tem média n µ e desvio-padrão σ √n. Podemos então
dizer que, quando n tende para infinito, a distribuição de X se aproxima da distribuição normal,
isto é, X~N(n µ, σ² n). Em outros termos, a distribuição da soma das variáveis aleatórias
converge para a distribuição normal se o número de parcelas tende para infinito.
A figura II. 27 a seguir mostra a função de densidade para a distribuição normal padrão.
67
De acordo com DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), obedecendo as propriedades da
função de densidade, a área total sob a curva é unitária porque indica a probabilidade de todo
o conjunto observado. E a área sob a curva entre dois valores quaisquer de x indica a
probabilidade da ocorrência entre esses valores.
A análise da curva permite a conclusão lógica do que se observa na prática: as
ocorrências tendem a se concentrar em torno de uma média (região central da curva) e se
tornam mais raras ou menos prováveis à medida que dela se afastam.
Segundo DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), por simples integração da função de
densidade, é possível calcular a probabilidade de ocorrência em função do afastamento da
média segundo o número de desvios-padrão (valores aproximados com 3 dígitos significativos):
• 0,682 ou 68,2% para faixa µ ± 1 σ.
• 0,954 ou 95,4% para faixa µ ± 2 σ.
• 0,997 ou 99,7% para faixa µ ± 3 σ.
Na faixa µ ± 3 σ ocorre a quase totalidade (99,7%) dos valores. Por isso, ela é, em
algumas referências, denominada dispersão natural do processo.
Figura I. 27 – Distribuição normal padrão DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007)
A curva normal tem forma de sino, ou seja, é unimodal, e o seu valor de máxima
freqüência (moda) coincide com o valor da média e da mediana.
68
A média é o centro da curva e a distribuição dos valores de X é perfeitamente simétrica,
ou seja, se passarmos uma linha exatamente pelo centro da curva teremos duas metades,
sendo que cada uma delas é a imagem especular da outra.
As extremidades da curva se estendem de forma indefinida ao longo de sua base (o
eixo das abscissas) sem jamais tocá-la. (Portanto, o campo de variação da distribuição normal
se estende de - infinito a + infinito).
I. 16. 7 - A Distribuição de Z
Segundo DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), a distribuição de z transforma todas as
distribuições normais em “distribuição normal padrão”.
A distribuição de Z permite por meio de valores tabelados a determinação da área sob a
partir do número de desvios-padrão, os quais são lidos assim:
a = número inteiro lido na primeira coluna
b = número decimal lido na primeira coluna
c = número centesimal lido na primeira linha
A seguir é apresentada parte da tabela de distribuição de Z, sua utilização permite
definição da área sob a curva sem necessidade de cálculos.
Tabela I. 2 – Distribuição de Z DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007)
(Para os valores negativos de z as áreas são obtidas por simetria)
z 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
0,0
0,0000
0,0040
0,0080
0,0120
0,0160
0,0199
0,0239
0,0279
0,0319
0,0359
0,1
0,0398
0,0438
0,0478
0,0517
0,0557
0,0596
0,0636
0,0675
0,0714
0,0753
0,2
0,0793
0,0832
0,0871
0,0910
0,0948
0,0987
0,1026
0,1064
0,1103
0,1141
0,3
0,1179
0,1217
0,1255
0,1293
0,1331
0,1368
0,1406
0,1443
0,1480
0,1517
0,4
0,1554
0,1591
0,1628
0,1664
0,1700
0,1736
0,1772
0,1808
0,1844
0,1879
0,5
0,1915
0,1950
0,1985
0,2019
0,2054
0,2088
0,2123
0,2157
0,2190
0,2224
0,6
0,2257
0,2291
0,2324
0,2357
0,2389
0,2422
0,2454
0,2486
0,2517
0,2549
0,7
0,2580
0,2611
0,2642
0,2673
0,2703
0,2734
0,2764
0,2794
0,2823
0,2852
0,8
0,2881
0,2910
0,2939
0,2967
0,2995
0,3023
0,3051
0,3078
0,3106
0,3133
0,9
0,3159
0,3186
0,3212
0,3238
0,3264
0,3289
0,3315
0,3340
0,3365
0,3389
1,0
0,3413
0,3438
0,3461
0,3485
0,3508
0,3531
0,3554
0,3577
0,3599
0,3621
_ , _ _
a , b c
69
68,26% k = 1
95,44% k = 2
99,74% k = 3
Qual é a área sob a curva normal contida entre z = 0 e z = 1?
Procura-se o valor 1 na primeira coluna da tabela e o valor da coluna 0,00. O valor da
intersecção é de 0,3413, ou seja 34,13%.
Entretanto, lembrando que a curva normal é simétrica, sabe-se que a área sob a curva normal
contida entre z = 0 e z = -1 também é 34,13%. Portanto, a área referente a -1 < z < 1 vale a
soma de ambas, ou seja, 68,26%.
Figura I. 28 - Probabilidade de ocorrência em função do afastamento da média segundo o
número de desvios-padrão DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007).
Tabela I. 3 - Relação entre o fator de abrangência k e nível de confiança da distribuição normal
GUIA PARA A EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO (2003).
Nível de confiança
(%)
Fator de
abrangência (k)
68,27 1,000
90,00 1,645
95,00 1,960
95,45 2,000
99,00
2,576
99,73
3,000
70
I. 16. 8 - Incerteza Combinada
Uma vez identificadas as fontes de incerteza (tipo A ou B) e consideradas as suas
contribuições pode-se estimar a incerteza padrão combinada (U
c
). A fim de que as incertezas
sejam combinadas deve-se calcular a incerteza padrão relativa de cada contribuição que
consiste na razão do valor obtido da incerteza padrão pelo valor da variável.
Conforme descrito em PROCEDIMENTO OPERACIONAL DA QUALIDADE (2005), a
incerteza padrão combinada é a raiz quadrada da soma quadrática das incertezas padrão
relativas de todos os componentes que contribuem para estimativa da incerteza de medição.
I. 16. 9 - Incerteza Expandida
Com as componentes que afetam o valor estimado definidas e combinadas de acordo
com o item anterior. Calcula-se então o produto entre este parâmetro e o “t” de “Student”, para
exemplificar podemos considerar um nível de confiança de 95%, para a obtenção do parâmetro
“t de student” igual a 2,57 de acordo com tabela disponível no GUIA PARA A EXPRESSÃO DE
INCERTEZA DE MEDIÇÃO (2003).
A incerteza expandida final para 95% de confiança, U
95
, fica segundo a equação a
seguir:
I. 16. 10 - A distribuição t de “Student”
De acordo com descrito em A DISTRIBUIÇÃO t DE STUDENT (2007), sendo o desvio-
padrão amostral insuficiente para a determinação do desvio-padrão da população, o químico
inglês W. S. Gosset em 1907, sob o pseudônimo “Student”, desenvolveu um método pelo qual
intervalos de confiança poderiam ser obtidos a partir da estimativa s do desvio-padrão de uma
( )
2/1
22
95
3
+
=
n
xa
tU
σ
I 8
71
simples amostra pequena. Ele introduziu um fator de abrangência a que denominou de t
ν, p
de
“Student” para ser multiplicado pela estimativa s e assim amenizar o efeito de subestimar o
desvio-padrão σ . Este fator de abrangência, como se vê na tabela 1 a seguir, é função do
número de graus de liberdade ν e do nível de confiança desejado.
O número de graus de liberdade é definido em A DISTRIBUIÇÃO t DE STUDENT
(2007), como o número de observações (medições efetuadas) menos o número de constantes
calculadas a partir dos resultados dessas observações. No caso da estimativa s do desvio-
padrão, a quantidade de constantes calculadas a partir dos dados é igual a 1 (um), porque a
única constante calculada a partir das medidas é a estimativa da média. E quanto maior for o
grau de liberdade v mais próxima será a distribuição t de “Student” da distribuição normal.
Suponhamos que Z tenha uma distribuição normal com média 0 e variância 1, que V
tenha a distribuição chi-quadrado com ν graus de liberdade, e que Z e V sejam independentes.
Então:
tem a distribuição t de Student com ν graus de liberdade.
De acordo com DISTRIBUIÇÃO NORMAL (2007), o coeficiente Chi-Quadrado (ler qui-
quadrado), ou chi quadrado, normalmente escrito como χ² é um valor da dispersão para duas
variáveis de escala nominal,e indica em que medida é que os valores observados se desviam
do valor esperado caso as duas variáveis não estivessem correlacionadas.
De acordo com o descrito em STATISTICAL PROBABILITIES AND DISTRIBUTIONS
(2007), temos que, a distribuição t Student é diferente para tamanhos de amostra diferentes, a
literatura especializada geralmente apresenta os valores mais utilizados dessa distribuição
tabelados.
A distribuição t Student é geralmente em forma de sino, mas com representações da
população menores ocorre um aumento da variância. Em outras palavras, o pico da
distribuição é menor do que a normal e com cauda mais grossa.
I 9
72
Segundo STATISTICAL PROBABILITIES AND DISTRIBUTIONS (2007), o aumento da
representatividade, ou seja o numero de n, faz com que a distribuição se aproxime de uma
distribuição normal. Para n > 30, as diferenças são insignificantes. Graficamente falando o
centro (media) é igual a zero assim com a distribuição normal padrão e também como a normal
apresenta simetria sobre o media.
Tabela I. 4 - Valores de t-student como função do número de graus de liberdade GUIA PARA A
EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO (2003)
NÍVEL DE CONFIANÇA DESEJADO
68,27% 95,45% 99,73%
v = n - 1
(Graus de liberdade)
(1σ) (2σ) (3σ)
1 1,84 13,97 235,80
2 1,32 4,53 19,21
3 1,20 3,31 9,22
4 1,14 2,87 6,62
5 1,11 2,65 5,51
6 1,09 2,52 4,90
7 1,08 2,43 4,53
8 1,07 2,37 4,28
9 1,06 2,32 4,09
10 1,05 2,28 3,96
15 1,03 2,18 3,59
20 1,03 2,13 3,42
25 1,02 2,11 3,33
30 1,02 2,09 3,27
40 1,01 2,06 3,20
50 1,01 2,05 3,16
∞ 1,00 2,00 3,00
Para uma simples observação de X, a média verdadeira µ terá uma probabilidade p de estar
incluída no intervalo acima.
s
X
t
pv
×
±
,
73
I. 17 - Fragilização por Hidrogênio
O diâmetro de pequena dimensão do hidrogênio facilita sua presença em solução sólida
na estrutura cristalina dos metais e suas ligas, além disso, sua movimentação por difusão
(como um próton) no estado sólido se dá com relativa facilidade. Sua presença nos metais e
ligas metálicas produz um efeito fragilizante. Isto ocorre devido ao fato de que mesmo em
pequenas quantidades, o hidrogênio apresenta uma tendência a segregar em defeitos e atingir
concentrações localmente elevadas o que proporciona um elevado potencial de fragilização.
Segundo OLIVEIRA e MIRANDA (2007) e ZAMPRONIO et al. (2007), o acumulo do
hidrogênio em sítios da rede pode enfraquecer as ligações metálicas e nuclear uma trinca, a
qual, sob condições apropriadas, se propagará e levará à fratura dos componentes metálicos
contaminados. O resultado disto é a falha catastrófica e prematura de componentes no
ambiente de serviço com tensões aplicadas inferiores às de projeto, ou seja, a fragilização pelo
hidrogênio.
Segundo OLIVEIRA e MIRANDA (2007), a fragilização pelo hidrogênio pode ser
caracterizada pelos seguintes efeitos: degradação das propriedades mecânicas dos materiais;
redução da dutilidade em tração - que é diretamente proporcional ao teor de hidrogênio contido
no metal; tendência a mudar a morfologia da fratura de dútil para frágil; redução da tenacidade
à fratura; e sua atuação é mais crítica em situações de baixa taxa de deformação; ocorre em
temperaturas abaixo de 100º C, apresentando maior tendência em temperaturas próximas à
ambiente; necessita que o metal que contém hidrogênio esteja submetido a tensões trativas
locais e os materiais de alta resistência mecânica são particularmente susceptíveis ao
fenômeno.
Conforme descrito por ZAMPRONIO et al. (2007), a fragilização pelo hidrogênio
também está ligada à existência de um ambiente rico em hidrogênio e ao aparecimento de um
potencial eletroquímico na superfície do metal adequado à reação de evolução do hidrogênio.
Também influenciam a facilidade de aglutinação do hidrogênio os sítios defeituosos da rede
cristalina, núcleos das discordâncias, vazios, lacunas e interfaces.
74
De uma maneira geral a fissuração por hidrogênio necessita da ocorrência simultânea
de três fatores:
(1) presença de hidrogênio no material,
(2) formação de microestrutura de elevada dureza, capaz de ser fortemente fragilizada pelo
hidrogênio, e
(3) solicitação de tensões residuais e externas.
De acordo com ZAMPRONIO et al. (2007), para minimizar a chance de fissuração,
deve-se atuar nos fatores acima, por exemplo, através da seleção de um material menos
sensível, da redução no nível de tensões, da seleção do processo de soldagem e do controle
da velocidade de resfriamento.
Na figura I. 29 têm-se o perfil de um parafuso com características similares a do produto
analisado. O processo de fabricação utilizado foi o de rolagem, e mesmo as extremidades
criticas (filete e raiz) apresentando formas arredondadas, observa-se que a região do filete até
além da raiz no sentido da borda para o centro possui microestrutura típica de fragilidade,
provavelmente devido a ação do processo de conformação mecânica, logo, essa região será
uma potencial candidata a sofrer trinca por hidrogênio, caso não seja selecionado um material
adequadamente resistente.
Figura I. 29 – Perfil de parafuso mostrando provável região de concentração de tensão.
75
II - MATERIAIS E MÉTODOS
II. 1 – Material Analisado.
Quanto à forma, o produto como recebido pode ser observado na figura II. 1, trata-se de
um parafuso totalmente cilíndrico dotado de rosca tipo americana tendo sua extremidade tipo
chanfrada. São parafusos passantes (parafusos que atravessam de lado a lado as peças a
serem unidas) e a fixação é feita por porcas de encosto plano (figura II. 3). A imagem dessa
figura é meramente ilustrativa, não mantendo nenhuma relação dimensional com o original.
Figura II. 1 – Parafuso objeto do estudo como recebido.
A figura II. 2 mostra desenho técnico no qual estão indicadas apenas as dimensões
relevantes do componente no que diz respeito à preparação dos corpos de prova.
Figura II. 2 - Desenho técnico do parafuso.
345 mm
34,2 mm
76
A figura II. 3 apresenta o desenho técnico da porca em separado juntamente com as
dimensões principais, basicamente aquelas que foram necessárias ao presente trabalho
Figura II. 3 – Desenho técnico da porca.
Segundo AGUINALDO (2005), a atividade de perfuração de um poço de petróleo é
realizada com uma sonda, e junto com a perfuração está a completação, que é a fase posterior
à perfuração de um poço, onde é necessário deixar o poço em condições de operar, de forma
segura e econômica. A este conjunto de operações destinadas a equipar o poço para produzir
óleo ou gás (ou ainda injetar fluidos nos reservatórios) denomina-se completação. A atividade
de injetar fluidos nos reservatórios tem como objetivo a expulsão do conteúdo do poço,
colocando-o em produção, essa fase é conhecida por explotação.
A explotação de petróleo e gás de um poço em águas profundas e/ou ultra profunda,
tem seu funcionamento dependente de um conjunto de equipamentos e instalações, de uma
maneira geral observamos a árvore de natal molhada como elemento principal desse sistema,
sua localização é na parte superior do poço e uma de suas funções é injetar pressão na
34,65 mm
55,70 mm
34,50 mm
31,30 mm
77
tubulação inserida na rocha para que o produto ascenda. Outra função é o bombeamento dos
fluidos na direção dos dutos de produção (estáticos), esses são acomodados no fundo do mar
e necessitam de elementos de fixação (parafusos) geralmente localizados em suas emendas,
após a passagem por esses dutos o produto atinge os risers (ascendente). Em sua maioria os
risers não possuem sistema de fixação, sendo dinâmicos ao sabor da maré e conduzindo o
fluído direto para a plataforma, em condições insalubres os parafusos devem apresentar
resistência mecânica e à corrosão adequadas.
A figura I. 8 completação submarina molhada ilustra de uma maneira geral a descrição
do sistema de explotação de petróleo e gás, conforme descrito acima.
II. 2 Análise Química.
Antes da realização de qualquer ensaio no material, foi necessário realizar
enquadramento da liga, comparando o valor percentual encontrado no material com a literatura
especializada, para tal procedimento foi retirada uma amostra com 3 centímetros de diâmetro.
A análise química foi realizada através da técnica de fluorescência de raios-X. Essa
técnica consiste em submeter à superfície da amostra limpa e plana à irradiação por um feixe
de raios-X primário de alta energia. Os raios-X emitidos pela amostra são dispersos por cristais,
e suas intensidades são medidas por detectores em certas energias correspondentes aos
elementos. Os dados são coletados durante um espaço de tempo que garanta a precisão de
1%. As concentrações dos elementos são determinadas utilizando-se as correlações entre as
concentrações e as intensidades pré-determinadas pela medição em materiais de referencia. O
processo de determinação é por iteração até 0,001% de concordância do valor.
Foram utilizados dois equipamentos, sendo o primeiro o EDX – 700 HS de fabricação
Shimadzu, este equipamento realiza leitura do elemento sódio (Na) até o elemento urânio (U).
O segundo equipamento utilizado foi o Espectrômetro de Fluorescência de raios-X
Modelo PW 2400 – PHILIPS, este último também possui restrições e não identifica os
elementos carbono e enxofre, seu porta amostra tem aproximadamente 27 mm de diâmetro.
78
A determinação do carbono e enxofre foi realizada utilizando o equipamento CS200
LECO – Determinador Simultâneo de C e S, neste método a amostra é submetida à combustão
na presença de uma corrente de oxigênio, sendo o carbono oxidado a Co
2
e o enxofre, a So
2
.
A concentração de ambos é calculada a partir da medida, em um a célula de infravermelho (IV),
da absorção da energia da luz IV por cada um desses gases em λ específicos.
A tabela II. 1 apresenta os resultados obtidos em peso percentual para a composição
química por fluorescência, bem como, o teor de carbono e enxofre, estes últimos obtidos por
determinador simultâneo de C e S.
Tabela II. 1 – Resultado da composição química da matéria prima.
Elemento
Ni Fe Cr Si P Ti V Mn
Teor (%) 52,528
19,912
18,410
0,088
0,004
0,910
0,022
0,072
Elemento
Cu Nb Mo W Co - C S
Teor (%) 0,021 4,999 2,903 0,060
0,032
- 0,038
0,001
A tabela II. 2 apresenta valores de composição dos elementos em peso percentual que
segundo THOMAS E WILLIAM (1972), representam a superliga de níquel Inconel 718.
Tabela II. 2 – Composição recomendada para o INCONEL 718 THOMAS E WILLIAM (1972).
Elemento
Ni Fe Cr Si P Ti V Mn
Teor (%) 53 18,5 18,6 0,30 - 0,9 - 0,20
Elemento
Cu Nb Mo W Co - C S
Teor (%) - 5,00 3,10 - - - 0,04 -
II. 3 - Preparação dos Corpos de Prova.
Inicialmente foi realizado corte com a finalidade de tratar termicamente amostras para
posterior análise microestrutural e de dureza, a quantidade de amostras pode ser observada na
tabela II. 3. Do comprimento total do parafuso foram retirados quatro discos com
aproximadamente 15 mm de espessura de forma que a superfície submetida à análise foi a
transversal ao eixo longitudinal. O restante do material comprimento (≈ 240 mm) foi reservado
para posterior preparação de corpos de prova de tração.
79
O equipamento utilizado foi máquina com disco de corte abrasivo de fabricação Prazis
modelo COR 100. Os quatro discos foram em seguida subdivididos em quatro partes iguais
assemelhando-se aos quatro “quadrantes” observar a representação na figura II. 4. Desta
forma ao final do processo contava-se 16 (dezesseis) corpos de prova.
Figura II. 4 – Croqui dos corpos de prova obtidos após o corte.
O desbaste da superfície foi realizado em lixadeira de cinta com lixas de granulometria
de 120 e 220, para o acabamento sob água corrente foi realizado em dispositivo com base
plana com lixas nas granulometrias de 320, 400 e 600.
II. 4 - Tratamento térmico, Metalografia e Dureza.
A solubilização e o envelhecimento das amostras foram realizados de acordo com os
parâmetros da tabela II. 3. A escolha das temperaturas e tempos dos tratamentos térmicos
(solubilização e envelhecimento) foi feita com base na literatura MUZYKA (1972) e API
SPECIFICATION 6A718 (2004).
1 2
3 4
corte
corte
80
Tabela II. 3 - Parâmetros de tratamento térmico.
SOLUBILIZAÇÃO ENVELHECIMENTO
AMOSTRA
T (°C) TEMPO (h) T (°C) TEMPO (h)
1
950 1 700 8
2
950 1 700 20
3
950 2 700 8
4
950 2 700 20
5
950 1 840 8
6
950 1 840 20
7
950 2 840 8
8
950 2 840 20
9
1050 1 700 8
10
1050 1 700 20
11
1050 2 700 8
12
1050 2 700 20
13
1050 1 840 8
14
1050 1 840 20
15
1050 2 840 8
16
1050 2 840 20
RESFRI.
Ao ar
O tratamento térmico solubilização + envelhecimento foi realizado em forno de
atmosfera controlada, as amostras foram acondicionadas em cadinho de material refratário e
este colocado em tubo de quartzo no interior do forno, o fechamento foi realizado por
intermédio de uma tampa metálica que possui uma saída conectada à bomba de vácuo e uma
entrada interligada a um cilindro de gás inerte (Argônio), após o fechamento foram realizadas
cinco operações de expurgo da atmosfera interna com o acionamento da bomba de vácuo
sendo cada uma delas seguidas de admissões do gás inerte, desta forma pode-se garantir a
efetiva ausência de oxigênio no interior do forno, após o término do ciclo de solubilização e/ ou
envelhecimento, as amostra foram resfriadas ao ar.
As amostras foram polidas com pasta diamante até a granulometria de 1 m e sua
microestrutura revelada após imersão no reagente Kalling modificado composto de 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol. A observação ao microscópio ótico foi realizada em
equipamento modelo BX 60 de fabricação Olympus, que dispõe de ampliação até 1000X.
Nesta etapa foi observada a microestrutura característica de cada amostra e registradas
micrografias por intermédio de câmera digital modelo Q color 3 de fabricação da Olympus
acoplada ao microscópio tendo como interface o software Image- Pro Express. Foi utilizada
81
uma escala micrométrica calibrada de fabricação Carl Zeiss com comprimento total de 5 mm e
resolução de 10 m, sendo a mesma posicionada na mesa do microscópio na BX 60 e
capturada sua imagem para a confecção de escala representativa do aumento utilizado na
captura das micrografias (1000X).
A avaliação do tamanho de grão foi realizada por método comparativo. Devido a
presença de maclas (subgrãos) foi utilizada carta da norma ASTM E 112 específica para grãos
maclados “Plate II Twinned Grains (Flat etch) 100X”.
A observação ao microscópio eletrônico de varredura foi realizada em equipamento
Zeiss DSM 940, Cujo principio de funcionamento baseia-se na emissão térmica de elétrons, a
partir de um filamento, que colidem com a superfície da amostra, interagindo com a mesma.
Dessa interação surgem diferentes tipos de sinais (elétrons secundários, elétrons
retroespalhados e espectros de energia dispersiva de raios X), os quais são coletados, e, como
conseqüência de uma varredura executada sobre uma determinada área da amostra, permite a
geração de imagens com maior definição e ampliação do que o sistema ótico. Os espectros de
energia dispersiva (EDS) permitem a determinação qualitativa da composição química sendo
utilizado para identificação dos precipitados de níquel e nióbio.
A verificação da dureza foi realizada na escala Vickers com carga de 1 kg (9,8 N), em
equipamento de microdureza AKASHI modelo M-400_H controlado pelo software AMH 3000
desenvolvido pela LECO corporation. É importante salientar que os corpos de prova foram
repolidos até pasta diamante 1 m para permitir a leitura automática pelo equipamento, sendo
esta realizada por segmentação (thresholding) da identação, em um plano binário. O software
fornece após a leitura as duas diagonais da pirâmide, bem como sua dureza e localização.
A verificação do equipamento de medir dureza obedeceu a critérios definidos pela
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (1999) que descreve métodos para
avaliação da estabilidade e confiabilidade da máquina de medir dureza.
A quantificação e qualificação dos precipitados de níquel e de nióbio foram realizadas
por meio de sistema analisador de imagens IA 3001, que consiste de um microscópio de
captura de imagens modelo PME3 de platina invertida e fabricação da Olympus, suas objetivas
82
permitem um aumento nominal de até 500X, sendo alcançado um aumento de 1000X, por meio
de adaptador contendo lente multiplicadora.
O referido software (IA 3001) contém filtros de operações em nível de cinza tais como:
Sharpen, contrast adjustment entre outros, para aperfeiçoar o contraste entre as fases
presentes, após obtenção de imagem satisfatória o equipamento permite por elaboração de
planos binários a segmentação das fases de interesse à análise.
Os planos binários de destino são obtidos pela diferença de nível de cinza apresentada
pelas partículas, sendo assim, partículas mais escuras tendem a aproximar-se do zero para
threshold enquanto que as mais claras tendem ao limite máximo de 256. O ensaio foi realizado
com a segmentação entre 0 e 209 (Threshold Image 1[0-209]).
Com a microestrutura devidamente separada (segmentada) foi possível realizar
medições da fração volumétrica, diâmetro médio, distância entre partículas, percentual de área
e razão de aspecto dos precipitados de níquel e nióbio.
Foram considerados 20 campos por amostra, sendo esta quantidade de observações
suficiente para representar a amostra estatisticamente, para a realização das medições foram
utilizadas somente ferramentas existentes no software IA 3001.
A medida do percentual de área foi efetuada com a utilização da ferramenta “area
percent” que pode ser observada na figura II. 5, a seguir. Esta operação retira do plano total
observado, a área (Area fraction), o que neste caso é correspondente aos precipitados,
segmentados no plano binário 1, o restante (Plane Fraction) também é dimensionado e a
soma de “Plane Fraction com Area Percent deve perfazer 100%. O resultado desta medição
será denominada como “percentual de fase”.
83
Figura II. 5 – Aba do programa IA 3001 para determinar percentual de fases.
Outra parte interessante do programa IA 3001 é a etapa final de medição dos
parâmetros área, diâmetro médio, razão de aspecto e distância entre partículas, utilizando a
aba “Feature Measurement”, esta operação além de realizar todas as medições observadas na
figura a seguir permite a inclusão de “limites e ferets” no caso de “limites” a importância reside
no controle de artefatos que possam ser destacados por limite de tamanho e eliminados da
medição final.
Na figura II. 6 existem elementos em destaque como left, right, top, bottom a seleção
desses itens é importante para a localização exata de qualquer partícula existente no campo de
observação, desta forma o resultado específico de uma fase qualquer pode ser identificado
imediatamente.
84
Figura II. 6 – Aba do programa IA 3001 para determinar área, diâmetro médio, razão de
aspecto e distância entre partículas.
Utilizando o programa Excel foram elaborados os gráficos para tamanho de grão médio
das amostras, bem como dos parâmetros fração volumétrica, diâmetro médio, distância entre
partículas, percentual de área e razão de aspecto dos precipitados de níquel e nióbio.
II. 5 - Usinagem dos Corpos de Prova para o Ensaio de Tração.
Os parâmetros de tratamento térmico para os corpos de prova de tração foram
escolhidos pela observação dos resultados de dureza dentre aqueles obtidos nas 16 amostras
após tratamento térmico apresentados na tabela II. 3, sendo selecionados os dois extremos, ou
seja, a maior e a menor dureza encontrada, bem como a imediatamente superior a menor, e
uma quarta condição, intrmediária, e desta forma, abranger valores abaixo de 300 HV1,
intermediários (366,5 HV1) e acima de 400 HV1.
85
Os parâmetros selecionados podem ser observados na tabela II. 4, assim como
os valores de dureza que foi objeto de comparação com os resultados do ensaio de tração.
Tabela II. 4 - Parâmetros de tratamento térmico dos corpos de prova de tração.
SOLUBILIZAÇÃO ENVELHECIMENTO
AMOSTRAS
T °C Tempo (h) T °C Tempo (h)
DUREZA
9
1050 1 700 8 283,1 HV1
11
1050 2 700 8 254,2 HV1
13
1050 1 840 8 421,7 HV1
16
1050 2 840 20 366,5 HV1
Após a retirada dos corpos de prova para o tratamento térmico (16 Cp’s) a parte
restante do parafuso reservada para o ensaio de tração possuia 240 mm de comprimento por
33 mm de diâmetro , uma vez que a boa prática recomenda que para cada condição seja
tracionado 3 corpos de prova a necessidade foi de um total de 12 Cp’s, para atender as quatro
condições estabelecidas.
Com o material disponível, somente foi possível alcançar a quantidade necessária
fabricando os corpos de prova “sub-size”. A figura II. 7 mostra o esboço do cp, e são
apresentadas na tabela II. 5 as dimensões do mesmo.
Figura II. 7 - Croqui para confecção de corpos de prova para ensaio de tração
Tabela II. 5 - Dimensões do Corpo de prova “Sub-size” (ASTM E 8M – 04)
Símbolo Dimensão (mm)
G 25,0 ± 0,1
W 6,0 ± 0,1
T 6,0
R 6,0
L 100
A 32
B 30
C 10
T
C
R
W
G
A B B
L
86
Não há citação na norma ASTM E 8M (2004), quanto a necessidade de correção dos
valores obtidos nos ensaios de tração por conta da utilização de corpos de prova sub-size.
Para melhor entendimento pode-se tomar por base os resultados de tensão de (escoamento,
máxima e ruptura) que consideram força e área. A relação entre esses dois parâmetros será a
mesma para qualquer área do corpo de prova, isto é, para um mesmo material temos que uma
área maior implicará em uma força maior para romper. Essa mesma força (maior) agirá no
alongamento de forma análoga.
Segundo a norma ASTM E 8M (2004), a relação entre A e B deve ser respeitada
rigorosamente, não importanto o tamanho do corpo de prova. Em relação ao tipo de amostra
sub size recomenda-se observar a resistência do material a ser ensaiado, portanto,
especificamente no caso do Inconel 718 de excelente resistência mecância, não há nenhuma
restrição quanto ao uso de dimensões “sub size”.
Não seria possível obter a quantidade de corpos de prova necessária pelo método
convencional de usinagem, por esse motivo optou-se pela eletro-erosão, o procedimento tem
como desvantagem o custo elevado, entretanto em situações de escassez de material é uma
excelente opção.
A metodologia consiste na aplicação de uma diferença de potencial (em corrente
contínua) entre duas placas condutoras de eletricidade, chamadas de eletrodo e peça,
separadas por uma pequena distância (de 0,012mm a 0,050mm) denominada GAP, ocorrem
descargas elétricas entre elas. No espaço entre a peça e o eletrodo, circula o fluido dielétrico
(substância que possui alta resistência ao fluxo da corrente elétrica), que se torna eletrolítico na
forma gasosa. No instante da descarga elétrica, o eletrodo e a peça não estão em contato
devido ao meio dielétrico que os envolve. Ao iniciar o ciclo de erosão, na pequena região de
descarga elétrica, a potência despendida por unidade de área pode chegar até 1000 W/m
2
, a
temperatura até 12.000°C, assim o fluido dielétrico evaporará, tornando-se eletrolítico e no
meio gasoso a pressão poderá alcançar as marcas de até 200 atm.
A descarga elétrica dura alguns milionésimos de segundo. Este período é denominado
de Ton. Ao fim da descarga elétrica, inicia-se, por alguns milionésimos de segundo, o período
87
Toff, período que ocorrerá a emersão dos gases eletrolíticos. Os espaços ocupados pelo gás
serão preenchidos pelo fluido dielétrico em temperatura menor que a região em usinagem,
assim, com o choque térmico, ocorrerá uma micro-explosão e a desagregação das partículas
fundidas da peça, dando início ao processo de usinagem.
II. 6 - Corte por Eletro erosão
O parafuso foi aplainado no sentido longitudinal e sua seção tornou-se quadrada, as
dimensões podem ser observadas na figura II. 8.
Figura II. 8 - Croqui da 1ª etapa de usinagem dos corpos de prova para ensaio de tração.
A barra de seção quadrada foi submetida à corte transversal, gerando duas barras de
100 mm que é o comprimento final do corpo de prova, “sub-size”. E logo após cada uma
dessas barras foi dividida no sentido longitudinal, resultando em quatro barras distintas, cujas
dimensões são apresentadas na figura II. 9.
Figura II. 9 - Croqui da barra após os cortes transversal e longitudinal.
Em seguida cada uma das quatro barras foi usinada por eletroerosão em duas etapas
sendo inicialmente trabalhado o perfil do corpo de prova e em seguida sua largura “T”. De
acordo com a figura II. 10.
100 mm
23,8 mm
10 mm
240 mm
23,8 mm
23,8 mm
Barra de seção quadrada
88
Figura II. 10 - Seqüência final para obtenção dos corpos de prova de tração.
Após a preparação dos cp`s o ensaio de tração foi realizado em máquina Instron
5500R que possui interface com o software Bluehill o equipamento possui certificado de
calibração, o laboratório é detentor de acreditação pelo INMETRO para a realização dos
ensaios.
T
T
T
89
III RESULTADOS
III – 1 Composição Química por Fluorescência e Determinação de C e S.
A tabela III. 1 apresenta os resultados obtidos para a composição química por
fluorescência, bem como, o teor de carbono e enxofre estes últimos obtidos por determinador
simultâneo de C e S.
Tabela III. 1 – Resultados de composição química da matéria prima
Elemento
Ni Fe Cr Si P Ti V Mn
Teor (%) 52,528
19,912
18,410
0,088
0,004
0,910
0,022
0,072
Elemento
Cu Nb Mo W Co - C S
Teor (%) 0,021 4,999 2,903 0,060
0,032
- 0,038
0,001
III – 2 Resultados da analise por microscopia ótica.
As figuras de III. 1 até III. 16 apresentam as micrografias obtidas das amostras, todas
estão com aumento nominal de 1000X. O reagente metalográfico que melhor revelou a
microestrutura foi o Kalling.
Figura III.1 – Micrografia da amostra 1,
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
90
Figura III. 2 – Micrografia da amostra 2
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 3 – Micrografia da amostra 3
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
20
µ
µµ
µ
m
Nb
91
Figura III. 4 – Micrografia da amostra 4
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 5 – Micrografia da amostra 5
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
Ni
20
µ
µµ
µ
m
Nb
92
Figura III. 6 – Micrografia da amostra 6
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 7 – Micrografia da amostra 7
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Ni
Ni
20
µ
µµ
µ
m
Ni
Nb
93
Figura III. 8 – Micrografia da amostra 8
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 9 – Micrografia da amostra 9
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Ni Nb
20
µ
µµ
µ
m
Ni
Nb
94
Figura III. 10 – Micrografia da amostra 10
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 11 – Micrografia da amostra 11
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
20
µ
µµ
µ
m
Nb
95
Figura III. 12 – Micrografia da amostra 12
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 13 – Micrografia da amostra 13
Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
20
µ
µµ
µ
m
Nb
96
Figura III. 14 – Micrografia da amostra 14, partículas menores necessita de EDS para
caracterização. Ataque metalográfico : 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol.
Figura III. 15 – Micrografia da amostra 16
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
20
µ
µµ
µ
m
Nb
Nb
20
µ
µµ
µ
m
97
Figura III. 16 – Micrografia da amostra 16, mostrando precipitados de nióbio, e partículas
menores que necessitam de EDS para caracterização. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40
ml de HCl + 60 ml de ethanol.
III – 3 - Resultados por Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV
As figuras pares compreendidas no intervalo de III. 17 até III. 82 são referentes às
micrografias observadas ao Microscópio Eletrônico de Varredura. Após cada micrografia é
apresentado seu espectro de energia dispersiva, em todas as amostras foram detectados
precipitados de nióbio e de níquel e apenas na amostra 15 (figura III. 77) foi observada a
presença de precipitado de titânio, estando este elemento claramente identificado pelo EDS da
partícula na figura III. 78. Para as micrografias de MEV foi utilizado o mesmo reagente
metalográfico usado em microscopia ótica. Em geral os precipitados maiores (Nióbio) foram
observados com aumento nominal entre 2000X e 3000X, enquanto que para os precipitados de
níquel foi utilizado aumento nominal de 5000X.
20
µ
µµ
µ
m
Nb
98
Figura III. 17 - Amostra 1 micrografia de precipitado de nióbio ao centro
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 18 - EDS do precipitado da figura III. 17 concentração de nióbio
99
Figura III. 19 - Amostra 1 micrografia de precipitado de níquel partículas claras
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 20 - EDS do precipitado da figura III. 19 concentração de níquel
100
Figura III. 21 - Amostra 2 micrografia de precipitado de nióbio
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 22 - EDS do precipitado da micrografia anterior apresentando concentração de Nb.
10 µ
µµ
µm
101
Figura III. 23 - Amostra 2 precipitado de níquel nos contornos de grão
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 24 EDS do precipitado da figura III. 23 apresentando concentração de Ni
102
Figura III. 25 - Amostra 3 micrografia de precipitado de nióbio.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 26 - EDS do precipitado da figura III. 25 apresentando concentração de Nb.
103
Figura III. 27 - Amostra 3 precipitados de níquel de forma alongada distribuídos no contorno de
grão. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 28 - EDS do precipitado da figura III. 27 apresentando concentração de Ni
104
Figura III. 29 - Amostra 4 precipitado de nióbio indicado pela seta
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol.
Figura III. 30 - EDS do precipitado da figura III. 29 indica concentração de Nb.
105
Figura III. 31 - Amostra 4 apresentando precipitados de níquel indicados por setas.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 32 - EDS do precipitado da figura III. 31 apresentando concentração de Ni, Cr e Fe,
provavelmente devido a área efetiva reduzida do precipitado o resultado tenha sofrido
influencia da matriz (Ni-Cr-Fe).
106
Figura III. 33 – Amostra 5 precipitado de nióbio, indicado pela seta
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 34 - EDS do precipitado da figura III. 33 apresentando concentração de Nb.
10 µ
µµ
µm
107
Figura III. 35 - Amostra 5 apresentando precipitados de níquel, formas alongadas nos
contornos e no interior dos grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de
ethanol.
Figura III. 36 - EDS do precipitado da figura III. 35 apresentando concentração de Ni, Cr e Fe,
provavelmente devido a área efetiva reduzida do precipitado o resultado tenha sofrido
influência da matriz (Ni-Cr-Fe).
108
Figura III. 37 – Amostra 6 precipitado de nióbio, indicado pela seta
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 38 - EDS do precipitado da figura III. 37 apresentando concentração de Nb
10 µ
µµ
µm
109
Figura III. 39 - Amostra 6 precipitados de níquel alinhados em forma de agulha ao longo dos
contornos e dispostos aleatoriamente no interior do grão. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+
40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 40 - EDS do precipitado da figura III.39 apresentando concentração de Ni
110
Figura III. 41 – Amostra 7 precipitado de nióbio, indicado pela seta.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 42 - EDS do precipitado da figura III. 41 apresentando concentração de Nb.
10 µ
µµ
µm
111
Figura III. 43 - Amostra 7 precipitados de níquel alinhados em forma de agulha ao longo dos
contornos e dispostos em forma acicular no interior dos grãos. Ataque metalográfico: 4g de
CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 44 - EDS do precipitado da figura III. 43 apresentando concentração de Ni
predominante ao Cr e Fe.
112
Figura III. 45 - Amostra 8 apresentando precipitados de nióbio.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 46 - EDS da figura III. 45 apresentando concentração de nióbio.
10 µ
µµ
µm
113
Figura III. 47 - Amostra 8 apresentando precipitados de níquel ao longo dos contornos de
grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 48 - EDS do precipitado da figura III. 47 apresentando concentração de Ni
predominante ao Cr e Fe.
114
Figura III. 49 - Amostra 9 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores)
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 50 - EDS do precipitado da figura III. 49 apresentando concentração de Nb.
10 µ
µµ
µm
115
Figura III. 51 - Amostra 9 apresentando precipitado de níquel
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 52- EDS da figura III. 51 apresentando concentração de níquel, cromo e ferro, o que
provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que contém todos os
três elementos em sua composição.
116
Figura III. 53 - Amostra 10 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores)
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 54 - EDS da figura III. 53 apresentando concentração de nióbio.
10 µ
µµ
µm
117
Figura III. 55 - Amostra 10 apresentando precipitados de níquel ao longo dos contornos de
grãos. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 56- EDS da figura III. 55 apresentando concentração de níquel, cromo e ferro, o que
provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que contém todos os
três elementos em sua composição.
118
Figura III. 57 - Amostra 11 apresentando precipitados de nióbio (partículas maiores)
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 58 - EDS da figura III. 57 apresentando concentração de Nb
10
µ
µµ
µ
m
119
Figura III. 59 - Amostra 11 mostrando precipitados de níquel no contorno e no interior do grão
neste exemplo a morfologia das partículas são diferentes apresentando razão de aspecto
próxima de 1. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 60 - EDS da figura III. 59 apresentando concentração de níquel, além de cromo,
nióbio e ferro, o que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica
que contém todos esses elementos em sua composição.
120
Figura III. 61 - Amostra 12 apresentando precipitado de nióbio
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 62 - EDS da figura III. 61 apresentando concentração de Nb.
10 µ
µµ
µm
121
Figura III. 63 - A amostra 12 apresenta as duas morfologias dos precipitados de níquel em um
mesmo campo aqueles presentes nos contornos são alongados, enquanto que distribuídos no
interior dos grãos pode-se observar os mais curtos (pontos brancos) esferoidizados. Ataque
metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 64 - EDS da figura III. 63 apresentando concentração de Ni.
122
Figura III. 65 - Amostra 13 apresentando precipitado de nióbio em destaque.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 66 - EDS da figura III. 65 apresentando concentração de Nb...
10 µ
µµ
µm
123
Figura III. 67 - Amostra 13 apresentando partículas de Níquel de forma alongadas.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol.
Figura III. 68 - EDS referente a figura III. 67, partícula com concentração de Ni.
10
µ
µµ
µ
m
124
Figura III. 69 - Amostra 14 apresentando destacadas ao centro partículas de nióbio
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 70 - EDS referente a figura III. 69 apresenta concentração de Nb.
5
µ
µµ
µ
m
125
Figura III. 71 - Amostra 14 apresentando partículas de Níquel
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 72 - EDS referente a figura III. 71 a partícula apresenta concentração de Ni, além de
Cr, Nb e Fe.
5
µ
µµ
µ
m
126
Figura III. 73 - Amostra 15 apresentando destacada ao centro partícula de Nb
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 74 - EDS referente ao precipitado da figura III. 73 revelando concentração de Nb..
10
µ
µµ
µ
m
127
Figura III. 75 - Amostra 15 apresentando partículas dispersas de Níquel
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 76 - EDS da amostra 15 referente a figura III. 75 revelando concentração de Ni.
10
µ
µµ
µ
m
128
Figura III. 77 - Amostra 15 com ênfase para a partícula escura centralizada de titânio
Figura III. 78 - EDS da amostra 15 focalizado na partícula de titânio, observada na figura III. 77.
Ti
10
µ
µµ
µ
m
129
Figura III. 79 - Amostra 16 partícula de nióbio em destaque no centro da imagem.
Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 80 - EDS da partícula centralizada na figura III. 79 resultando em concentração de
Nb.
10 µ
µµ
µm
130
Figura III. 81 - Amostra 16 apresentando partículas nos contornos de grãos com características
morfológicas de níquel. Ataque metalográfico: 4g de CuCl
2
+ 40 ml de HCl + 60 ml de ethanol
Figura III. 82 - EDS referente à amostra 16 figura III. 81 revelando concentrações de NB, Ni e
Cr.
10
µ
µµ
µ
m
131
III. 4 – Quantificação dos Precipitados de Nióbio
A tabela III. 2 apresenta os resultados médios dos parâmetros fração volumétrica (%F);
diâmetro médio; razão de aspecto e distância entre partículas referentes aos precipitados de
nióbio das amostras de 1 a 16.
Tabela III. 2 – Resultados médios da quantificação dos precipitados de nióbio.
AMOSTRA
F%
AREA
(m
2
)
DIAMETRO
(m)
RAZÃO
DE
ASPECTO
DISTÂNCIA
ENTRE
PARTÍCULAS
(m)
1
0,3804 16,1606 4,2790 1,7098 14,7103
2
0,8101 5,6962 2,0681 1,5940 9,3144
3
0,8881 5,1314 1,8166 1,5742 9,6469
4
1,1367 11,7049 3,0397 1,5945 12,6740
5
1,0913 5,0720 1,9041 1,6198 8,9688
6
0,5547 3,1271 1,5098 1,5687 9,9281
7
0,7605 5,2626 2,4973 1,6991 10,2035
8
0,5390 7,7355 2,3568 1,4116 15,6918
9
0,8928 4,7907 1,9089 1,5172 9,4424
10
0,6679 6,9084 3,0986 1,4720 17,8375
11
0,6370 6,6232 2,3685 1,5433 13,2064
12
0,5077 6,0452 2,2702 1,5363 16,3484
13
0,7637 6,0797 2,2017 1,5988 10,2567
14
1,2461 2,7088 1,3738 1,5912 6,3589
15
0,6106 1,7827 1,2614 1,4685 7,5152
16
0,5153 23,8668 5,2166 1,6992 13,5439
As figuras III. 83 até III. 87 apresentam graficamente os valores médios dos parâmetros
da tabela III. 2 na seqüência em que aparecem na tabela. Os gráficos apresentam barras de
erro com intervalo de 5%.
132
FRAÇÃO
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
0 2 4 6 8 10 12 14 16
AMOSTRAS
PERCENTUAL
Figura III. 83
–
Fração volumétrica dos precipitados de nióbio.
Figura III. 84 – Área média dos precipitados de nióbio.
ÁREA
0
5
10
15
20
25
0 2 4 6 8 10 12 14 16
AMOSTRAS
µ
µ
µ
µ
m
2
133
DIÂMETRO
0
1
2
3
4
5
6
0 4 8 12 16
AMOSTRAS
µ
µ
µ
µ
m
RAZÃO DE ASPECTO
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
0 4 8 12 16
AMOSTRAS
RA
Figura III. 85 – Diâmetro médio dos precipitados de nióbio.
Figura III. 86 – Razão de aspecto dos precipitados de nióbio.
134
DISTÂNCIA
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 4 8 12 16
AMOSTRAS
µ
µ
µ
µ
m
Figura III. 87 – Distância média entre partículas dos precipitados de nióbio.
III. 5 – Quantificação dos precipitados de níquel.
A tabela III. 3 apresenta os resultados médios dos parâmetros fração volumétrica (%F);
diâmetro médio; razão de aspecto e distância entre partículas referentes aos precipitados de
níquel das amostras de 1 a 16.
As figuras III. 88 até III. 92 apresentam graficamente os valores médios dos parâmetros
da tabela III. 3 na seqüência em que aparecem na tabela. Os gráficos apresentam barras de
erro com intervalo de 5%.
135
Tabela III. 3 - Resultados médios da quantificação dos precipitados de níquel.
AMOSTRA
F%
ÁREA
(m
2
)
DIAMETRO
(m)
RAZÃO
DE
ASPECTO
DISTÂNCIA
ENTRE
PARTÍCULAS
(m)
1
1,300 0,001 0,022 1,767 0,060
2
0,160 0,201 0,383 1,220 0,728
3
1,262 0,175 0,340 2,208 1,253
4
1,000 0,105 0,234 1,561 0,784
5
1,324 0,207 0,374 2,106 1,029
6
0,505 0,220 0,427 2,340 0,919
7
0,912 0,427 0,718 2,802 1,135
8
1,475 0,378 0,633 2,948 1,096
9
0,346 0,186 0,467 1,905 3,924
10
0,295 0,018 0,080 1,357 0,960
11
0,107 0,080 0,306 1,331 0,419
12
1,018 0,159 0,416 1,882 1,045
13
2,223 0,177 0,389 3,422 0,839
14
1,452 0,340 0,593 4,230 1,911
15
1,162 0,112 0,345 2,476 0,919
16
0,954 0,141 0,372 2,225 1,321
Figura III. 88 – Fração volumétrica média entre partículas dos precipitados de níquel.
FRAÇÃO
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Amostras
Percentual
136
Figura III. 89 – Área média dos precipitados de níquel.
Figura III. 90 – Diâmetro médio dos precipitados de níquel.
ÁREA
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 2 4
6
8
10
12
14
16
Amostras
µ
µ
µ
µ
m²
DIÂMETRO
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0
2
4
6
8
10
12
14
16
AMOSTRAS
µ
µ
µ
µ
m
137
Figura III. 91 – Razão de aspecto dos precipitados de níquel.
Figura III. 92 - Distância média entre partículas dos precipitados de níquel.
RAZÃO DE ASPECTO
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
0
2
4
6
8
10 12
14
16
Amostras
RA
DISTÂNCIA ENTRE PARTÍCULAS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
0
2
4
6
8
10
12 14
16
Amostras
(
µ
µ
µ
µ
m)
138
III. 6 – Resultados do tamanho de grão médio
A seguir são apresentados na tabela III. 4, os valores obtidos por comparação do
tamanho de grão ASTM das amostras, a observação foi realizada com aumento de 100X.
Tabela III. 4 Resultado do tamanho de grão médio (ASTM).
CAMPOS
AMOSTRAS
1 2 3 4 5
MÉDIA
1
6,0 5,0 6,0 6,0 6,0 5,8
2
6,0 4,0 7,0 7,0 6,0 6,0
3
7,0 6,0 5,0 5,0 5,0 5,6
4
4,5 4,0 6,0 7,0 6,0 5,5
5
7,5 4,0 6,0 6,0 6,0 5,9
6
7,0 4,0 5,0 6,0 6,0 5,6
7
6,0 4,0 5,5 5,0 6,0 5,3
8
6,0 4,0 6,0 6,0 6,0 5,6
9
6,0 5,0 6,0 6,0 6,0 5,8
10
5,0 4,0 6,0 5,0 6,0 5,2
11
5,0 3,0 4,5 4,0 4,0 4,1
12
6,0 5,0 5,0 5,0 6,0 5,4
13
6,0 3,0 5,5 4,5 5,5 5,6
14
7,0 6,0 3,0 5,0 5,0 5,2
15
6,0 6,0 4,0 6,0 6,0 4,9
16
7,0 4,0 7,0 6,0 5,0 5,8
A figura III. 93 mostra graficamente os valores de tamanho de grão, o intervalo da barra de erro
é 5%.
Figura III. 93 – Tamanho de grão médio das amostras
INCONEL 718
0
1,5
3
4,5
6
7,5
1
2
3 4
5
6
7
8
9
10
11
12 13
14
15
16
Amostras
TG
139
III. 7 – Resultado do Ensaio de Dureza Médio.
As tabelas de III. 5 até III. 19 apresentam os resultados de dureza obtidos nas amostras
de 1 até 16, o ensaio foi realizado na escala Vickers com carga de 1 kgf (9,80 N), os resultados
de tratamento estatístico, também são apresentados.
A incerteza é expandida para intervalo de 95% de confiança, considerando na incerteza
combinada, além da padrão tipo A, a incerteza declarada no certificado do bloco padrão e a
resolução do equipamento.
Tabela III. 5 – Resultados de dureza da amostra 1
INCONEL Amostra 1 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
69,46 69,14
69,30 0,45% 385,69
68,07 68,93
68,50 1,25% 394,75
70,10 69,57
69,84 0,77% 379,76
68,47 69,74
69,10 1,86% 387,86
70,36 67,53
68,95 4,18% 389,66
387,543 2,83 3,80%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,148
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 5,4873 0,5 2,57 ±
7,756793
Tabela III. 6 – Resultados de dureza da amostra 2
INCONEL Amostra 2 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
86,06 86,10
86,08 0,05% 255,00
86,15 84,94
85,55 1,43% 255,40
82,46 85,20
83,83 3,32% 263,56
84,86 81,58
83,22 4,02% 265,47
83,89 81,96
82,92 2,36% 264,06
260,698 4,58 3,94%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 5,060
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 0,9907 0,5 2,57 4,65526
140
Tabela III. 7 Resultados de dureza da amostra 3
INCONEL Amostra 3 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
80,72 79,33
80,03 1,75% 289,23
80,13 79,08
79,60 1,33% 292,29
80,26 81,06
80,66 1,00% 284,71
81,75 80,25
81,00 1,88% 282,30
80,27 81,76
81,02 1,86% 282,20
286,145 2,68 3,45%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,836
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 1,4203 0,5 2,57 4,80003
Tabela III. 8 – Resultados de dureza da amostra 4
INCONEL Amostra 4 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
72,55 71,44
72,00 1,54% 357,34
72,99 71,16
72,07 2,57% 356,58
72,17 70,96
71,56 1,69% 361,66
72,14 71,59
71,86 0,76% 358,66
71,37 72,02
71,69 0,91% 360,37
358,922 2,02 1,40%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,330
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 1,5039 0,5 2,57
4,83356
141
Tabela III. 9 – Resultados de dureza da amostra 5
INCONEL Amostra 5 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
73,20 74,08
73,64 1,20% 341,55
72,70 73,27
72,98 0,78% 347,76
72,98 73,96
73,47 1,34% 343,14
72,60 72,89
72,75 0,41% 350,01
72,04 73,62
72,83 2,19% 349,19
346,330 2,04 2,41%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,355
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 3,7523 0,5 2,57
6,24357
Tabela III. 10 – Resultados de dureza da amostra 6
INCONEL Amostra 6 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
69,24 70,05
69,65 1,17% 381,85
70,12 69,50
69,81 0,89% 380,04
69,89 69,61
69,75 0,40% 380,76
69,46 69,69
69,57 0,34% 382,64
69,59 70,01
69,80 0,61% 380,16
381,089 0,88 0,68%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,186
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 1,2913 0,5 2,57
4,75164
142
Tabela III. 11 - Resultados de dureza da amostra 7.
INCONEL Amostra 7 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
69,90 73,22
71,56 4,76% 361,70
69,89 72,94
71,42 4,36% 363,16
69,06 71,23
70,15 3,14% 376,43
69,76 73,32
71,54 5,10% 361,94
69,48 72,56
71,02 4,43% 367,20
366, 088 1,41 3,91%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,2
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 7,3385 0,5 2,57
9,568
Tabela III. 12 - Resultados de dureza da amostra 8
INCONEL Amostra 8 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
70,64 70,08
70,36 0,80% 374,10
70,36 68,70
69,53 2,42% 383,14
70,07 70,36
70,22 0,41% 375,67
70,37 70,64
70,50 0,38% 372,64
70,49 69,46
69,98 1,49% 378,27
376,764 1,95 2,74%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,219
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 2,8197 0,5 2,57
5,55714
143
Tabela III. 13 - Resultados de dureza da amostra 9
INCONEL Amostra 9 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
83,15 81,49
82,32 2,05% 273,32
83,01 79,16
81,08 4,87% 281,73
79,28 81,77
80,53 3,14% 285,64
79,65 82,92
81,29 4,11% 280,32
80,24 78,36
79,30 2,39% 294,55
283,112 3,02 2,95%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4, 833
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 7,1882 0,5 2,57
9,41595
Tabela III. 14 – Resultados de dureza da amostra 10
INCONEL Amostra 10 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
80,26 81,44
80,85 1,47% 283,35
80,13 81,00
80,56 1,09% 285,37
79,56 80,51
80,04 1,19% 289,14
81,24 80,25
80,74 1,23% 284,09
80,46 82,63
81,55 2,70% 278,54
284,100 3,07 3,66%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,821
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 5,2995 0,5 2,57
7,58226
144
Tabela III. 15 – Resultados de dureza da amostra 11
INCONEL Amostra 11 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
85,74 88,64
87,19 3,38% 249,63
84,26 84,97
84,62 0,84% 258,49
85,69 89,80
87,74 4,79% 251,63
84,03 85,04
84,54 1,20% 253,18
81,18 84,77
82,97 4,41% 258,15
254,22 4,77 3,43%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 5,12
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 3,4062 0,5 2,57
5,97559
Tabela III. 16 – Resultados de dureza da amostra 12
INCONEL Amostra 12 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
68,65 70,91
69,78 3,30% 378,20
73,78 73,68
73,73 0,13% 361,71
71,78 72,30
72,04 0,72% 362,88
68,37 68,70
68,53 0,49% 376,50
68,65 70,08
69,37 2,09% 377,98
371, 453 5,2 4,36%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,239
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 8,3225 0,5 2,57
10,5788
145
Tabela III. 17 – Resultados de dureza da amostra 13
INCONEL Amostra 13 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
67,11 66,67
66,89 0,67% 413,95
66,51 65,27
65,89 1,90% 426,67
66,25 66,13
66,19 0,18% 422,78
65,02 67,18
66,10 3,33% 423,90
66,40 66,25
66,32 0,23% 421,11
421,682 2,16 2,98%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 3,963
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 1,4029 0,5 2,57
4,79324
Tabela III. 18 – Resultados de dureza da amostra 14
INCONEL Amostra 14 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
67,13 68,38
67,75 1,87% 403,47
66,87 68,01
67,44 1,71% 407,21
67,55 67,84
67,69 0,42% 404,20
67,36 67,99
67,68 0,93% 404,41
67,46 66,40
66,93 1,60% 413,50
406,558 1,98 2,43%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,047
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 6,4319 0,5 2,57
8,66302
146
Tabela III. 19 – Resultados de dureza da amostra 15
INCONEL Amostra 15 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
68,523
68,756
68,64 0,34% 393,13
67,236
68,631
67,93 2,07% 401,35
68,497
68,657
68,58 0,23% 393,85
68,736
68,822
68,78 0,13% 391,54
68,006
68,491
68,25 0,71% 397,65
395,504 1,59 2,44%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,105
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 4,3208 0,5 2,57
6,7118
Tabela III. 20 – Resultados de dureza da amostra 16
INCONEL Amostra 16 Equipamento
d1 d2 média dif% HV Média Rep. ε
εε
ε(%)
70,02 72,08
71,05 2,94% 366,92
69,61 72,36
70,99 3,95% 367,58
71,55 70,94
71,24 0,85% 364,91
70,02 71,56
70,79 2,19% 369,61
70,34 72,47
71,41 3,04% 363,26
366,455 2,86 1,72%
ε
εε
ε máx.
4%
Requisitos ABNT NBR NM 188 - 2
Rep. máx. 4,238
CÁLCULO DA INCERTEZA - INTERVALO DE CONFIANÇA 95%
Inc. Padrão Desv. Pad. Resolução "t" student U95
3 4,4897 0,5 2,57
6,85668
A figura III. 94 mostra graficamente o comportamento de dureza das amostras.
Graficamente alguns valores de incerteza poderiam não aparecer claramente, por esse motivo
foi colocado para todas as amostras uma barra do intervalo ± 10,57 que é o valor de incerteza
da amostra 12 que foi o maior valor encontrado sendo, portanto, meramente ilustrativo.
147
INCONEL 718
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
AMOSTRAS
H
V
1
GRÁFICO DE MICRODUREZA VICKERS
Figura III. 94 – Gráfico do comportamento de dureza Vickers carga de 1 kgf (9,80 N)
148
TENSÃO X DEFORMAÇÃO
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0,01
0,27
1,32
4,18
6,91
9,58
12,21
14,81
17,41
19,37
21,26
23,14
25,02
26,90
28,78
30,66
32,54
34,43
36,31
Deformação (%)
Tensão (MPa)
III. 8 – Resultados do Ensaio de Tração.
Os resultados do ensaio de tração, bem como, o tratamento estatístico são
apresentados nas tabelas III. 21 até III. 24. As figuras de III. 95 até III. 98 apresentam o
comportamento tensão X deformação.
Tabela III. 21 – Resultados do ensaio de tração da amostra 9.
DESCRIÇÃO valor unidade
Área transversal 18,00 mm²
Comprimento inicial do corpo de prova 35,00 mm
Comprimento final 48,00 mm
Taxa de deslocamento 2,00 (mm/min)
Carga Máxima: 23324,89
N
Tensão na Carga Máxima 1295,83 MPa
Carga de Escoamento (0,02 %) 14313,50
N
Tensão de Escoamento (0,02 %) 795,19 MPa
Alongamento (%) 37,14 %
Redução de Área 77,78 %
CONFIABILIDADE
Desv.Pad.
Inc.
Padrão
Tensão na carga máxima 4,05 2,34
Tensão de escoamento 14,20 8,20
Figura III. 95 – Comportamento da amostra 9 submetida a ensaio de tração.
149
TENSÃO X DEFORMAÇÃO
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0,3
0,58
1,63
4,2
6,75
9,29
11,8
14,3
16,4
18,2
20,1
22
23,9
25,7
27,6
29,5
31,4
33,2
35,1
Deformação (%)
Tensão (MPa)
Tabela III. 22 – resultados do ensaio de tração da amostra 11.
DESCRIÇÃO valor unidade
Área transversal 18,00 mm²
Comprimento inicial do corpo de prova 35,00 mm
Comprimento final 47,70 mm
Taxa de deslocamento 2,00 (mm/min)
Carga Máxima 20598,6 N
Tensão na Carga Máxima 1144,36 MPa
Carga de Escoamento (0,02 %) 12427,9 N
Tensão de Escoamento (0,02 %) 690,44 MPa
Alongamento (%) 36,29 %
Redução de Área 77,78 %
CONFIABILIDADE
Desv.Pad.
Inc.
Padrão
Tensão na carga máxima 6,02 3,48
Tensão de escoamento 9,07 5,24
Figura III. 96 – Comportamento da amostra 11 submetida a ensaio de tração.
150
TENSÃO X DEFORMAÇÃO
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
0,04
0,3
1,19
3,21
5,25
7,31
9,38
11,5
13,6
15,8
18,1
20,4
22,9
24,7
25,6
26,5
27,4
28,2
Deformação (%)
Tensão (MPa)
Tabela III. 23 – resultados do ensaio de tração da amostra 13.
DESCRIÇÃO valor unidade
Área transversal 18,00 mm²
Comprimento inicial do corpo de prova 35,00 mm
Comprimento final 45,00 mm
Taxa de deslocamento 2,00 (mm/min)
Carga Máxima 34222,26 N
Tensão na Carga Máxima 1901,26 MPa
Carga de Escoamento (0,02 %) 18218,62 N
Tensão de Escoamento (0,02 %) 1012,14 MPa
Alongamento (%) 28,57 %
Redução de Área 77,78 %
CONFIABILIDADE
Desv.Pad.
Inc.
Padrão
Tensão na carga máxima 6,10 3,52
Tensão de escoamento 13,2 7,62
Figura III. 97 – Comportamento da amostra 13 submetida a ensaio de tração.
151
TENSÃO X DEFORMAÇÃO
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
0,03
0,26
0,91
2,82
4,74
6,69
8,67
10,7
12,7
14,8
17
19,2
21,6
24
24,7
25,4
26,1
26,7
27,4
Deformação (%)
Tensão (MPa)
Tabela III. 24 – resultados do ensaio de tração da amostra 16.
DESCRIÇÃO valor unidade
Área transversal 18,00 mm²
Comprimento inicial do corpo de prova 35,00 mm
Comprimento final 44,60 mm
Taxa de deslocamento 2,00 (mm/min)
Carga Máxima 29576,3 N
Tensão na Carga Máxima 1643,1 MPa
Carga de Escoamento (0,02 %) 15083 N
Tensão de Escoamento (0,02 %) 837,9 MPa
Alongamento (%) 27,43 %
Redução de Área 77,78 %
CONFIABILIDADE
Desv.Pad.
Inc.
Padrão
Tensão na carga máxima 22,14 12,78
Tensão de escoamento 28,40 16,39
Figura III. 98 – Comportamento da amostra 16 submetida a ensaio de tração.
152
III. 9 – Determinação do Coeficiente de Encruamento (n)
CAHOON et al. (1971), escreveram que medições de dureza podem ser utilizadas para
determinar a tensão de escoamento, utilizando o coeficiente de encruamento, que pode ser
obtido a partir da seguinte equação.
Linearizando a escala logarítmica
Gráfico esquemático exemplificando
Figura III. 99 – Esquema da região considerada para cálculo de “n”.
Kn
UTSUTS
+××=
εσ
loglog
Kn
YSYS
+××=
εσ
loglog
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0,01
0,31
2,22
5,45
8,56
11,6
14,61
17,61
19,81
21,98
24,15
26,32
28,49
30,66
σ
UTS
σ
YS
ε
YS
σ
UTS
n
K
εσ
=
III. 1
III. 2
153
Valores de “n” calculados.
Tabela III. 25 – Valores de “n” calculados para amostras ensaiadas.
Amostra Valor de n
9 0,11
11 0,13
13 0,15
16 0,16
média 0,1375
Relação empírica entre dureza Vickers (H) e tensão limite de escoamento (σ
YS
)
Onde B é uma constante que resulta da correlação dos valores experimentais de H e σ
YS.
Cálculo da constante B, para as amostras submetidas ao ensaio de tração.
Tabela III. 26 – Valores de “B” calculados para amostras ensaiadas.
AMOSTRA DUREZA HV1 B (calculado)
9 283,112 5393848
11 254,22 4224032
13 421,682 1719759
16 366,455 1208174
Valor médio de B 3136453
Aplicação do “n” e B médios na relação empírica para estimativa de tensão de escoamento das
demais amostras.
Tabela III. 27 – Valores estimados de σ
YS
para as demais amostras.
AMOSTRAS
DUREZA
HV
σ
YS
(estimado)
1 387,543 1010,32
2 260,698 679,6366
3 286,145 745,9767
4 358,922 935,7054
5 346,33 902,8782
6 381,089 993,4946
7 366,08 954,3663
8 376,76 982,2089
10 284,1 740,6454
12 371,45 968,3658
14 406,558 1059,892
15 395,504 1031,074
n
YS
B
H
)(
3
=
σ
III. 3
154
IV - DISCUSSÃO DE RESULTADOS
IV. 1 - Composição Química
Por comparação entre os valores percentuais dos elementos encontrados na matéria
prima (tabela II. 1) e os valores recomendados pela literatura (tabela II. 2), observa-se que o
material analisado na presente dissertação realmente trata-se do Inconel 718: os teores dos
elementos principais estão perfeitamente enquadrados dentro dos limites definidos na
literatura.
O teor de nióbio encontrado, por exemplo, está exatamente como estabelecido para a
liga, o que de acordo com THOMAS E WILLIAM (1972), permite propriedades inerentes à
presença desse elemento, cujo a principal função é a formação de carbetos endurecedores e a
capacidade de retardar o envelhecimento em altas temperaturas.
Os elementos P, V, Cu, W, Co e S foram detectados no ensaio realizado, mas não
estão relacionados dentre os elementos recomendados pela literatura, entretanto, os valores
percentuais apresentados são pequenos, sendo alguns como o P e o S observados de forma
residual. A presença desses elementos em tais teores não descaracteriza a superliga de níquel
Inconel 718.
IV. 2 - Precipitados de Níquel
A seguir, resultados da quantificação e qualificação dos parâmetros microestruturais
referente aos precipitados de níquel serão discutidos.
155
Figura IV. 1 - Fração de precipitados de níquel encontrados nas amostras tratadas.
Comparando os resultados de dureza com o gráfico de fração em área dos precipitados
de níquel (que são efetivamente os endurecedores gama linha e gama duas linhas) verificamos
que graficamente o comportamento assemelha-se ao do gráfico de dureza HV1, pois os
valores mais altos correspondem às amostras 13 e 14, enquanto os valores mais baixos são
referentes às amostras 9, 10, e 11, ao passo que os valores intermediários foram obtidos nas
amostras de 1 até 8, exatamente como o correu no caso dos valores de dureza. Considerando
que o Inconel 718 é uma liga endurecível por precipitação, o comportamento análogo descrito
nos dois gráficos (dureza HV1 e fração em área de precipitados de níquel) provavelmente pode
ser devido à concentração de precipitados ser diretamente proporcional à dureza.
Embora a amostra 8 apresente um percentual de fração volumétrica consideravelmente
alto em relação a amostra 15, o valor de dureza desta é um pouco superior ao daquela, a razão
de aspecto dos precipitados de níquel um pouco maior na amostra 15 pode ser o motivo.
O gráfico a seguir apresenta os valores médios dos diâmetros das amostras, a unidade
é o micrometro.
FRAÇÃO
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Amostras
percentual
156
Figura IV. 2 - Diâmetro médio dos precipitados de níquel encontrados nas amostras tratadas.
Quanto aos valores de diâmetro médio dos precipitados de níquel, pode-se verificar que
o valor mais alto de dureza (amostra 13) corresponde a um valor intermediário (0,389 µm),
havendo um considerável crescimento da partícula com o aumento do tempo de exposição ao
envelhecimento atingindo um valor de 0,593 µm (amostra 14), o qual corresponde a uma
redução de dureza de 421,66 HV1 para 406,55 HV1, típica de superenvelhecimento.
Aumentando o tempo de solubilização (amostras 15 e 16) esta se torna mais completa e
conseqüentemente proporciona maior quantidade de núcleos de precipitação subseqüente,
promovendo a obtenção de precipitados mais finos em comparação com as amostras 13 e 14.
A menor dureza das amostras 15 e 16, portanto só pode estar relacionada com a
redução da fração volumétrica dos precipitados endurecedores de níquel, o que pode ser
observado no gráfico II.
As amostras 1 até 4 e 9 até 12, que apresentaram valores de dureza muito baixos
também apresentaram diâmetro médio de precipitados pequenos, tornando evidente que a
temperatura de envelhecimento de 700°C, adotada par a essas amostras, é insuficiente para
atingir dureza adequada, caracterizando assim uma condição de subenvelhecimento.
DIÂMETRO
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 2 4 6 8
10
12
14
16
Amostras
µ
µ
µ
µ
m
157
Considerações acerca dos valores de área observados no gráfico referente à área, não
são necessárias, uma vez que este parâmetro tem relação direta com o diâmetro já
considerado na discussão.
IV. 3 - Distância entre Partículas
O parâmetro distância entre partículas, observado em conjunto com o diâmetro médio
e/ou fração em área é fundamental na determinação da quantidade e na dispersão dos
precipitados.
Figura IV. 3 – Distância entre precipitados de níquel encontrados nas amostras tratadas.
Analisando o gráfico de distância média entre partículas verifica-se que a maior
distância encontrada corresponde a amostra 9 (3,924 µm), cujo diâmetro médio de precipitados
é relativamente alto, porém com uma fração em área muito baixa. Essa combinação diâmetro
médio alto com fração em área pequena indica que no caso dessa amostra os precipitados são
relativamente grosseiros e dispersos, resultando em um valor de distância média entre
partículas mais elevado. Por outro lado a amostra 1 apresenta o menor valor de distância
média entre partículas. Esta amostra foi a apresentou o menor diâmetro de precipitados e uma
fração em área considerada intermediária, tais considerações revelam que as partículas
DISTÂNCIA ENTRE PARTÍCULAS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
0 2 4 6 8
10 12 14 16
Amostras
distância (
µ
µ
µ
µm)
158
detectadas são muito finas e próximas entre si, tal proximidade indica que a quantidade
existente de partículas é relativamente grande.
As amostras que atingiram valores de dureza mais altos (13 - 16) apresentaram valores
de distâncias intermediários, coerentes com a fração em área elevada e diâmetros de
precipitados intermediários. Provavelmente a quantidade maior de precipitados tenha
contribuído para o aumento nos valores de dureza.
IV. 4 - Razão de Aspecto
Este parâmetro é importante para que se tenha idéia de maneira imediata da provável
morfologia dos precipitados, aqueles que apresentam razão de aspecto próxima de 1 são
aproximadamente redondos ou quadrados, por outro lado os que apresentam valores altos
para este parâmetro são de forma alongada.
Figura IV. 4 – Razão de aspecto dos precipitados de níquel encontrados nas amostras
tratadas.
RAZÃO DE ASPECTO
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Amostras
RA
159
Examinando a figura IV. 4, relativa à variação de razão de aspecto, constata-se que as
amostras de dureza mais elevada (13 e 14) foram as que apresentaram razão de aspecto mais
elevadas, evidenciando que os precipitados mais alongados são efetivamente os que mais
endurecem a liga. Por outro lado, as amostras com razão de aspecto menor (9-12) foram as
que apresentaram os menores valores de dureza, por motivos análogos. Os valores de dureza
mais elevados provavelmente estão associados à maior distorção da matriz proporcionada por
precipitados coerentes com este tipo de formato alongado.
IV. 5 - Tamanho de grão
Figura IV. 5 – Tamanho de grão por intercepto médio das amostras tratadas.
Observando que o valor de pico para tamanho de grão é referente à amostra 11 (~ 80
m) o que corresponde ao tamanho ASTM 4, e correlacionado ao valor de dureza da mesma
amostra (254,22 HV1) que é justamente a menor dureza apresentada, pode-se concluir que
existe coerência. Entretanto, para algumas amostras esta correlação tamanho de grão/dureza
não foi fator preponderante para a queda de dureza, em alguns casos a distribuição e/ou fração
TAMANHO DE GRÃO
20
35
50
65
80
0
4 8
12
16
Amostras
Intercptos médios
160
volumétrica dos precipitados endurecedores tiveram forte contribuição para a alteração do
parâmetro dureza.
Pode-se tomar como exemplo típico da contribuição dos precipitados de níquel
(endurecedores) na amostra 13, pois seu valor de dureza (421,66 HV1) é o maior detectado,
entretanto seu tamanho de grão é em muito superior ao grupo representado pelas amostras de
1- 9 que apresentaram durezas menores, neste caso, além da distribuição e fração volumétrica
das fases precipitadas temos, como foi constatado anteriormente, a morfologia (alongada)
como um dos fatores que contribuíram para a elevação da dureza.
A morfologia do precipitado pode ser melhor observada quando a amostra é submetida
a análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Na figura IV. 6 temos a micrografia da
amostra 11 que apresenta precipitados com morfologia aproximadamente arredondados. A
nucleação da fase endurecedora pode ser observada tanto no contorno do grão quanto no
interior do mesmo. Outro aspecto importante a ser observado é a razão de aspecto próxima de
1 o que pode caracterizar a baixa distorção dos precipitados com a matriz austenítica,
atenuando a dureza da liga, e de acordo com o observado no gráfico II a relativamente baixa
fração volumétrica dos precipitados de níquel também é fator decisivo para a dureza
encontrada.
Figura IV. 6 Micrografia do MEV da amostra 11.
Ni
161
A espectroscopia de energia dispersiva (do inglês Energy Dispersive Spectroscopy –
EDS) da amostra 11, no campo observado na figura IV. 6 é apresentada na figura IV. 7 e
revela a presença marcante de níquel nas partículas observadas, embora o espectro mostre a
presença de outros elementos provavelmente decorrente da interferência da composição da
matriz que pode ter sido alvo do feixe, considerando assim a energia dos elementos presentes
na fase γ pelo detector de raios – X. Os precipitados de níquel de acordo com a literatura
podem ser fase gama duas linhas que apresentam estequiometria Ni
3
Nb.
Figura IV. 7 - EDS da figura anterior apresentando concentração de níquel, cromo e ferro, o
que provavelmente tenha sido causado por interferência da matriz austenítica que contém
todos os três elementos em sua composição.
Realizando análise similar pode-se discutir a respeito dos resultados encontrados na
amostra 13, iniciando com observação da micrografia ótica figura IV. 8, que apresenta em
destaque precipitados com razão de aspecto próxima de 1 e que de acordo com a literatura
podem provavelmente ser carbetos de nióbio com estequiometria NbC, geralmente favorecidos
em sua formação pela presença de pequenas quantidades do elemento carbono. A presença
desses precipitados ao longo dos contornos permite melhorar a resistência à fluência
intergranular. Existem também fases precipitadas alongadas e distribuídas nos contornos de
grão em forma de agulha, característica morfológica que confere aumento da distorção entre a
fase precipitada e a matriz, a morfologia alongada pode ser comprovada na observação do
gráfico V onde a razão de aspecto das partículas apresenta substancial aumento. Comparando
com a amostra 11 o tamanho do intercepto apresenta redução considerável, gráfico VI, o que
162
também colabora com a melhoria das propriedades. O aumento da fração volumétrica dos
precipitados encontrados na amostra 13, juntamente com o diâmetro médio das partículas e a
distância entre elas formam um conjunto de características próprias das ligas que apresentam
precipitados finamente distribuídos, fato que confere ao material aumento na resistência
mecânica.
Figura IV. 8 – Micrografia ótica da amostra 13
Aumento 1000X Reagente metalográfico: Kalling modificado.
As fases precipitadas na amostra (13) podem ser identificadas de forma mais exata
quando observadas com aumento maior, por exemplo, os precipitados maiores observados na
figura IV. 8 indicados por setas, bem como alguns de dimensões menores distribuídos pelo
campo observado, porém com aparência idêntica aos maiores, foram identificados pelo EDS
como sendo de nióbio, este elemento tem a restrição ao crescimento dos grãos como principal
influência sobre a liga. A figura IV. 9 apresenta micrografia da amostra 13 com destaque para
os precipitados de nióbio, embora também seja possível a observação de precipitados menores
ao longo dos contornos, enquanto a figura IV. 10 mostra espectro de EDS especifico para as
partículas maiores, ou seja, confirmando ser de nióbio tais precipitados.
163
Figura IV. 9 - Amostra 13 apresentando destacadas ao centro partículas de nióbio.
Figura IV. 10 - EDS referente a amostra 13, partícula com concentração de Nb.
10
µ
µµ
µ
m
164
De acordo com MING E ROBERT (1997), o carbeto encontrado na amostra 10 figura III.
10 provavelmente trata-se de carbeto de nióbio do tipo primário, pois segundo a literatura este
tipo é geralmente grande e de forma irregular, sendo encontrados com bastante freqüência em
pontos triplos dos contornos de grão.
Figura IV. 11 - Micrografia da amostra 10, apresentada na figura III.10.
Partículas similarmente grandes foram encontradas no interior dos grãos, não existe,
portanto, preferência pelos contornos de grão em sua formação.
Essas observações segundo MING E ROBERT (1997), indicam que tais partículas são
do tipo primário NbC e que são formadas na solidificação.
As fases precipitadas e distribuídas ao longo dos contornos dos grãos provavelmente
são as responsáveis pelo aumento de dureza dessa amostra 13, pois de acordo com a
literatura, temos que as superligas de níquel a base de Fe – Ni – Cr, que é o caso do INCONEL
718 são endurecíveis principalmente pela nucleação da fase γ”. Adicionalmente, a temperatura
de 840°C, à qual essa amostra foi submetida no trat amento de envelhecimento, é favorável à
precipitação dessa fase, e mesmo que nessa faixa de temperatura possa ocorrer nucleação de
fase δ a partir das partículas de γ”, o tempo de permanência de (8 horas) aparentemente não
foi suficiente para que a fração de fase delta degradasse as propriedades do material, tal
20
µ
µµ
µ
m
Nb
165
degradação provavelmente tenha ocorrido na amostra 16 que recebeu tratamento à mesma
temperatura, porém com tempo de exposição de 20 horas.
Quanto à relação tempo/temperatura a literatura descreve que em temperaturas no
intervalo de 550°C - 660°C o tempo de permanência d eve ser longo para a ocorrência de fases
do tipo y’ e y”, enquanto que para tempos curtos a formação de tais fases é favorecida se o
material for submetido a temperaturas na faixa compreendida entre 700°C e 900°C, sendo esta
última relação o caso específico da amostra 13.
Com um aumento maior das figuras a seguir, a identificação dos precipitados torna-se
viável. Na figura IV. 12, temos micrografia da amostra 13 com destaque para os precipitados de
níquel onde pode ser observada a morfologia alongada, própria de elementos que favorecem o
endurecimento por distorção, enquanto que a figura IV. 13 mostra espectro de EDS em que o
feixe foi direcionado para as partículas distribuídas ao longo dos contornos, confirmando serem
precipitados de níquel.
Figura IV. 12 – Precipitados de níquel distribuídos ao longo dos contornos de grão, amostra 13.
10
µ
µµ
µ
m
166
Figura IV. 13 - EDS referente à amostra 13, partículas com concentração de Ni.
IV. 6 - Precipitados de Nióbio
O elemento nióbio quando livre apresenta afinidade para associação com o elemento
carbono formando carbetos do tipo NbC, e de acordo com a literatura a nucleação deste
precipitado promove a restrição do crescimento do tamanho de grão. Observando os
resultados da presente dissertação e estimando uma correlação entre tamanho de grão e
fração volumétrica percentual, pode-se comprovar que a afirmação a respeito da restrição ao
crescimento dos grãos promovida pelos carbetos de nióbio é verdadeira, com os valores
apresentados na tabela a seguir foi elaborado um gráfico que apresenta duas curvas uma
referente ao tamanho do grão e outra correspondente a fração volumétrica.
Tabela IV. 1 – Valores de parâmetros retirados dos ensaios realizados
AMOSTRAS
PARÂMETROS
9
10
11
INTERCEPTO MÉDIO m) 42 55 79,4
FRAÇÃO VOLUMÉTRICA (%) 0,90 0,66 0,63
DISTÂNCIA m) 9 17,83 13,20
DIÂMETRO m) 1,90 3,09 2,36
O comportamento das curvas do gráfico VII confirma a restrição ao crescimento do grão
promovido pelos precipitados de nióbio. Iniciando pela amostra 9, observa-se que para uma
167
fração volumétrica de precipitados alta ocorreu impedimento do crescimento, mantendo-se o
intercepto médio em 42 m, e à medida em que a fração volumétrica apresenta redução, o
tamanho médio dos grãos tende a crescer. Portanto, as curvas mostram comportamento
inversamente proporcional, provando na prática que os precipitados de nióbio restringem o
crescimento do grão.
Embora a fração volumétrica seja um parâmetro que possa revelar o comportamento de
restrição ao crescimento de grão de forma direta, existem outros fatores acerca dos
precipitados de nióbio que podem contribuir com a citada restrição.
IV. 7 - Precipitados de titânio
Figura IV. 14 – Precipitados, com as bordas claras são de nióbio e o escurecido de forma
quadrada é de titânio. Observação ao microscópio eletrônico AMANDINE (2007).
Neste trabalho também foram identificados precipitados ricos em titânio (figura IV. 15),
que se diferenciam dos precipitados ricos em nióbio por apresentarem uma coloração mais
escura, também mencionados por AMANDINE (2007). Provavelmente trata-se de carbetos de
titânio (TiC).
15
µ
µµ
µm
168
Figura IV. 15 – Precipitado de titânio apresentando forma irregular e coloração escura.
Observação ao microscópio eletrônico.
Figura IV. 16 – EDS do precipitado da amostra 15, concentração de titânio.
Titânio
10
µ
µµ
µ
m
169
Figura IV. 17 – Correlação entre o tamanho de grão por intercepto médio e a fração volumétrica
percentual dos precipitados de nióbio.
Ao observarmos a diferença entre a fração volumétrica das amostras 10 e 11 e seus
respectivos interceptos 55 e 79,4 m, conclui-se que a alteração da fração volumétrica é muito
pequena para promover um crescimento tão expressivo do tamanho médio dos interceptos.
Entretanto, outros parâmetros como: diâmetro médio das partículas e distância entre elas,
quando relacionados, definem características importantes como concentração e distribuição
dos precipitados.
0,6
0,7
0,8
0,9
1
AMOSTRAS
FRAÇÃO (%)
40
45
50
55
60
65
70
75
80
Interceptos médios
9
10
11
170
No gráfico a seguir uma associação dos valores de diâmetro médio das partículas de
nióbio com os valores médios de distância entre essas partículas (tabela I), foi realizada.
Figura IV. 18 – Associação entre o diâmetro médio e a distância entre partículas de nióbio.
O termo “associação” convida à reflexão acerca dos efeitos observados. Por exemplo, a
amostra 9 apresenta um diâmetro médio abaixo de 2 m e uma distância média entre as
partículas detectadas na matriz de 9 m. Partículas com dimensões reduzidas e pouco
distantes entre si podem ser interpretadas como decorrente da alta incidência de precipitados
de nióbio (alta concentração). Tal característica torna a microestrutura capaz de restringir o
8
11
14
17
20
distância média entre partículas
1,5
2
2,5
3
AMOSTRAS
DIÂMETRO (
µ
µ
µ
µ
m)
Alta concentração
Dispersos e grosseiros
Dispersos e finos
9
10
11
171
crescimento dos grãos, o que pode ser comprovado com o resultado de 42 m para o
intercepto médio da amostra 9.
Considerando que a amostra 10 apresenta uma distância entre partículas de 17,83 m
e o diâmetro médio de 3,09 µm, contribuindo com uma restrição branda em relação ao
crescimento dos grãos, provavelmente devido à distância entre as partículas deixar alguns
espaços onde o crescimento pode ser favorecido, por outro lado, por suas dimensões serem
consideráveis, cada precipitado isoladamente poderá contribuir de forma substancial para a
restrição ao crescimento do grão.
Por fim, a amostra 11 com distância entre partículas de 13,20 m e diâmetro médio de
2,36 m apresenta características que podem representar uma dispersão de precipitados de
nióbio por toda a microestrutura. Isto pode ser confirmado com a comparação entre a fração
volumétrica das amostras 10 e 11, que são próximas, sugerindo, portanto, que a quantidade de
precipitados seja bem superior na amostra 11 do que na amostra 10.
O valor alto para o intercepto médio da amostra 11, exige algumas considerações.
Como primeiro fator, pode-se considerar a distância entre partículas, que nesse contexto pode
ser avaliada como média. Essa distância “média” sugere, da mesma forma observada na
amostra 10, a existência de espaços sem a presença de precipitados, deixando espaços livres
para o crescimento dos grãos. Adicionalmente, o diâmetro médio dos precipitados sugere que
cada partícula isoladamente não contribuirá para a formação de uma barreira eficaz, ou seja,
sua dimensão provavelmente não contribuirá de forma análoga à amostra 10, propiciando
desta forma facilidade para o crescimento dos grãos na amostra 11.
172
INCONEL 718
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
AMOSTRAS
H
V
1
IV. 8 - Dureza Vickers
Os resultados de dureza obtidos das amostras solubilizadas e submetidas a tratamento
térmico de envelhecimento serão discutidos a seguir. O comportamento das amostras é
apresentado na figura seguinte. É importante salientar que os melhores resultados encontrados
estão no conjunto de amostras de 13 até 16, e, por essa razão, observações sobre os
parâmetros de solubilização e envelhecimento utilizados nestas amostras serão consideradas,
bem como comparações entre esse conjunto e outros grupos de amostras que apresentem
patamares de dureza similares entre si e que, portanto, para efeito de análise, possam ser
também considerados como um grupo.
Figura IV. 19 - Comportamento de dureza Vickers carga de 1 kg (9,8066N) da superliga Inconel
718, submetida a diversos tratamentos.
Comparando o resultado de dureza da amostra 13 (421,68 HV1), que foi submetida à
solubilização com temperatura de 1050 °C com um tempo de exposição de 1(uma) hora, e em
seguida a envelhecimento cujos parâmetros de temperatura e tempo foram 840°C e 8(oito)
horas, respectivamente, com o resultado da amostra 14 (406,55 HV1), submetida às mesmas
condições de solubilização (1050°C; 1 hora), envelhecida à mesma temperatura (840°C),
porém, com tempo de permanência de 20(vinte) horas, pode-se concluir que dentro das
condições ótimas de tratamento, isto é, mesma solubilização, temperatura de envelhecimento
173
idêntica, a amostra 14 revela que o tempo de exposição de 20 horas provavelmente submete a
liga ao superenvelhecimento.
Comparando as amostras 13 e 14 com as amostras 15 e 16 pode-se observar que o
tempo de solubilização de 2 (duas) horas é excessivo e provoca amolecimento, provavelmente
devido à exposição prolongada em alta temperatura, uma vez que os pares de amostras 13/15
e 14/16 apresentam tratamento de envelhecimento idêntico, respectivamente.
Confrontando os resultados das amostras de 13 a 16 com os das amostras de 9 a 12,
pode-se observar que a temperatura de envelhecimento de 700°C é insuficiente, as amostras
(9 a 12) permanecem subenvelhecidas.
A temperatura de solubilização que melhor atende aos resultados esperados em dureza
é 1050°C, isto pode ser confirmado por comparação d os resultados das amostras de 5 a 8,
com os das amostras de 13 a 16. O tratamento térmico de envelhecimento desses dois grupos
foi aplicado no mesmo patamar de temperatura (840ºC), entretanto, a solubilização do grupo
que obteve melhor resultado foi realizada à temperatura de 1050°C. Desta forma conclui-se
que a temperatura de 950°C para solubilização é insuficiente quando comparada com a
temperatura de solubilização de 1050°C. Todavia, o s resultados das amostras de 5 a 8
apresentam valores de dureza recomendáveis para algumas aplicações.
As amostras de 1 a 4 foram solubilizadas à mesma temperatura que as amostras de 5 a
8, (950°C). A diferença de tratamento entre esses d ois grupos está na temperatura de
envelhecimento. O conjunto que apresentou melhor resultado foi os das amostras de 5 a 8 que
recebeu envelhecimento a 840°C, enquanto que o grup o das amostras de 1 a 4 foi envelhecido
a 700°C. Avaliando esse quadro, verifica-se que tam bém para a temperatura de solubilização
de 950°C a temperatura de envelhecimento ideal é 84 0°C.
Analisando os resultados de uma forma geral, pode-se concluir que para efeito dos
resultados de dureza, a temperatura de solubilização ideal é 1050°C e a temperatura de
envelhecimento ideal é de 840°C. Nessas condições o tempo ótimo para solubilização é
1(uma) hora enquanto que o tempo ideal para o envelhecimento é de 8 (oito) horas.
174
Quanto ao requisito de dureza estabelecido pela literatura específica para aplicação em
perfuração e produção de óleo e gás API SPECIFICATION 6A 718 (2004), o resultados das
amostras como 2, 3 9, 10 e 11 apresentaram valores abaixo do especificado (32 HRC) e
apenas as amostras 13 e 14 possuem valor de dureza acima do determinado (40 HRC). Por
exclusão temos que as amostras 1, 4, 5, 6, 7, 8, 12, 15 e 16 apresentam dureza dentro do
intervalo (32 – 40 HRC).
IV. 9 - Ensaio de Tração
Tabela IV. 2 - Quadro comparativo dureza X resistência mecânica por amostra (valores
médios).
Corpo de prova Dureza (HV1)
9 283,11 1295,83 795,19 37,14
11 254,22 1144,36 690,44 36,29
13 421,68 1901,26 1012,14 28,57
16 366,45 1643,10 837,9 27,43
Foi observado coerência entre os resultados de dureza e de tração, como esperado. À
amostra com valor de dureza mais elevado (CP 13 com 421,68 HV1) corresponderam os
valores de tensão limite de resistência à tração (1901,6 MPa) e ao escoamento (1012,14 MPa)
mais altos. Do mesmo modo, à segunda amostra mais dura (CP 16 com 366,45 HV1)
correspondem aos próximos valores de tensão de resistência à tração e ao escoamento, e
assim sucessivamente.
Também coerentemente, aos valores de dureza e resistência mecânica mais altos
(amostras 13 e 16) correspondem os valores mais baixos de alongamento, e vice-versa. É fato
reconhecido que todo mecanismo de endurecimento por precipitação, se por um lado aumenta
a resistência mecânica de um material, por outro lado acarreta considerável perda de
dutilidade.
Considerando os resultados dos ensaios de tração como um todo, pode-se dizer que a
mesma análise que foi realizada para os ensaios de dureza, os correlacionando com
parâmetros microestruturais, qualitativos e quantitativos, é válida para os ensaios de tração.
ε
(%)
YS
σ
(MPa)
UTS
σ
(MPa)
175
De acordo com literatura específica para aplicação em perfuração e produção de óleo e
gás API SPECIFICATION 6A 718 (2004), o limite mínimo estabelecido para tensão máxima no
ensaio de tração é de 1034 MPa. Considerando este critério, todas as amostras (9, 11, 13 e
16) submetidas ao ensaio atenderam, como pode ser observada na tabela IV. 2. Entretanto, a
mesma especificação recomenda tensão de escoamento compreendida entre 827 e 1000 MPa.
Sendo assim, apenas a amostra 16, que apresenta tensão máxima de 1643,1 MPa e tensão de
escoamento de 837,9 MPa, atenderia o critério de aceitação, estando as amostras 9 e 11
abaixo do especificado e a amostra 13 acima.
O cálculo da tensão limite de escoamento (σ
YS
) estimado, mesmo com a utilização dos
valores médios de “n” e de “B” denota uma proximidade do valor real bastante relevante, uma
vez que uma boa estimativa pode ser ferramenta de seleção prévia para um estudo mais
aprofundado acerca dos parâmetros de tratamento térmico aplicados na amostra, e sendo o
ensaio de dureza Vickers bastante simples quando comparado com o de tração, o método
pode ser viável economicamente quando houver necessidade de mensurar a tensão de
escoamento, mesmo que por estimativa.
176
CONCLUSÃO
A presente dissertação teve por objetivo a caracterização da superliga INCONEL 718
para as mais diversas aplicações, embora a maioria dos projetos que utilizam materiais com
alto teor de elementos de liga sejam destinados à fabricação de componentes que serão
submetidos a ambientes que apresentem altas temperaturas e/ou altas pressões. Observa-se
que os diversos tratamentos de envelhecimento combinados com diferentes solubilizações
tiveram como resultados algumas perspectivas interessantes que podem fornecer subsídios de
aplicações em outro cenário, bastando para isso a complementação com alguns ensaios.
A análise química foi conclusiva, estando seu resultado em perfeita sintonia com o
recomendado pela literatura, da mesma forma a microscopia ótica e eletrônica de varredura
apresentaram resultados satisfatórios.
De uma maneira geral os valores encontrados para dureza Vickers estão dentro do
intervalo de aceitação para a repetitividade e erro determinados pela norma NBR NM 188-2,
uma vez que dentre as amostras ensaiadas apenas uma apresentou desvio acima do máximo
permitido por norma.
No caso da repetitividade a causa provavelmente reside em aspectos de pontualidade
de dureza, ou seja, por algum motivo determinada região da amostra apresentou dureza bem
abaixo do restante do corpo de prova, acarretando em uma diagonal de valor superior àquele
esperado e conseqüentemente elevando a diferença entre os valores de diagonal mínima e
máxima.
Como o principal objetivo do cálculo da repetitividade é garantir a integridade da
máquina de ensaios, a observação dos resultados indica que o equipamento utilizado
corresponde à expectativa de funcionamento estando dentro dos padrões exigidos por norma.
Comparando os valores de dureza obtidos e correlacionando-os com os resultados de
fração volumétrica, diâmetro médio, área média, razão de aspecto e distância entre partículas
dos precipitados de níquel e nióbio, bem como com os valores de tamanho de grão, nota-se
existir coerência entre os resultados e a literatura no que diz respeito a eficiência de cada
tratamento térmico em proporcionar propriedades adequadas a este tipo de aplicação.
177
As amostras que foram submetidas à temperatura de envelhecimento na faixa de 700º
C apresentaram cinética de transformação lenta e provavelmente seria a mais indicada para
aplicações em temperaturas no limite extremo de 650º C, enquanto que as amostras
solubilizadas a 1050º C por 1 hora e submetidas a tratamento de envelhecimento na
temperatura de 840º C por 8 horas, revelam que esta faixa de temperatura acelerou a cinética
de transformação, e o tempo não permitiu o fenômeno de superenvelhecimento, obtendo-se
assim um material com dureza interessante para aplicações onde se recomende alta
resistência mecânica.
Quanto à menor temperatura de envelhecimento (700º C) a permanência máxima (20
horas) indica que o tempo de permanência na solubilização foi determinante, pois tanto com
950º C quanto com 1050º com apenas 1 hora as durezas obtidas foram 260,7 HV e 284,1 HV,
respectivamente. Por outro lado com tempo de permanência de 2 horas observa-se um
acréscimo considerável da ordem de 358,9 HV (950º C) e 371,4 HV (1050º). Adicionalmente,
observa-se que a permanência de 8 horas obedeceu a uma dinâmica contrária, ou seja, o
tempo de solubilização menor aliado à temperatura menor (950º C) acarretou dureza maior,
enquanto que os tempos de 2 horas para 950º C e 1 e 2 horas no caso de 1050º C acarretaram
redução na dureza.
Os resultados de dureza, quando observados em conjunto com os valores obtidos no
ensaio de resistência à tração nos permitem selecionar tratamentos que provavelmente
promoveram microestruturas resistentes à trinca por fissuração a frio, uma vez que a literatura
recomenda que materiais destinados a ambientes que contenham hidrogênio apresente dureza
em torno de 32 – 36 HRC. Este intervalo está compreendido na faixa recomendada pela
especificação da API SPECIFICATION 6A 718 (2004), que é de 32 a 40 HRC. Esta mesma
especificação orienta que a tensão máxima seja no mínimo de 1034 MPa e a tensão de
escoamento seja superior a 827 MPa, sendo assim o tratamento térmico a que foi submetida a
amostra 16, apresenta-se como forte indicação à aplicação em equipamentos de perfuração e
produção de óleo e gás. É certo que para aplicações dessa natureza outros ensaios são
178
exigidos, porém, no que diz respeito à dureza e ao ensaio de tração, o presente trabalho pode
ser esclarecedor.
A obtenção da tensão de escoamento por estimativa, com a utilização dos valores
médios do coeficiente de encruamento “n” e da constante “B”, pode em muito contribuir para a
pesquisa, principalmente no caso de existir uma enorme quantidade de tratamentos térmicos
realizados necessitando de avaliação. Assim, a estimativa da tensão de escoamento por
intermédio de cálculo, que exige além de “n” e “B” apenas a dureza Vickers, será obtida de
forma muito mais rápida, e embora não apresente exatidão, servirá para seleção prévia de
materiais que possam se aproximar do objetivo, e por esse motivo, serem melhor estudados
em suas propriedades. Por outro lado, aqueles que, por estimativa, apresentarem valores
distantes demais do desejado para o projeto, poderão ser abandonados, reduzindo assim um
custo que seria desnecessário.
179
SUGESTÕES FUTURAS
O uso de um planejamento de experimento, em trabalhos futuros pode ser necessário
com o intuito de melhorar a adequação da quantidade de amostras a serem ensaiadas. A
otimização do planejamento estará aliada à observação dos resultados obtidos no presente
trabalho quanto aos parâmetros de tratamento térmico ideal. Cada aplicação específica
determinará a escolha da faixa adequada a ser estudada, e a utilização desse procedimento já
reduzirá o número de ensaios e consequentemente a quantidade de amostras.
Considerando a temperatura de envelhecimento (840ºC), é interessante frisar que a
diferença de permanência entre as amostras 13 (421,7 HV1) e 14(406,6 HV1), 8 e 20 horas,
respectivamente, nos leva a conjecturar qual será o resultado com permanências distribuídas
entre 8 e 20 horas. Em contribuições futuras será possível determinar pontualmente o pico de
dureza e conseqüentemente o inicio da degradação, se forem realizados tratamentos com
tempos superiores a 8 horas com espaços de ½ hora, até atingir o objetivo.
Outro fator que pode ser abordado em contribuições futuras é o envelhecimento a 700º
C (com amostras solubilizadas a 950º C por 1 hora), podendo ser melhor explorado ao se
aumentar o tempo de permanência acima de 8 horas para determinação do pico de dureza e
do inicio da degradação das propriedades mecânicas.
Também como desenvolvimento futuro pode-se empregar a utilização do Microscópio
eletrônico de transmissão MET, para identificar, entre outras particularidades da liga, a
nucleação de partículas de fase delta, sobretudo aquelas que ocuparam espaços entre as
lacunas de fase gama duas linhas, e distingui-las daquelas que, acima de 910°C, possam ter
nucleado diretamente da matriz austenítica, e também das que em temperaturas inferiores a
900° C têm sua nucleação a partir da fase gama duas linhas.
Os resultados ora obtidos podem se transformar em ótima ferramenta para futuras
aplicações da superliga INCONEL 718, sendo interessante a sugestão de complementação da
pesquisa acerca do real valor dos parâmetros de inicio da degradação do material, ou seja,
realizar tratamento com intervalo de tempo constante, desde a condição sub-envelhecida,
180
atingindo o pico de dureza e seguindo até a condição superenvelhecida para precisar qual o
tempo ótimo de tratamento para o material em questão.
181
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