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Fabio Zovico Maxnuck Soares
Estudo comparativo de sistemas adesivos de fabricação nacional e
importados: resistência de união à dentina, resistência à tração e
micromorfologia
Tese apresentada à Faculdade de
Odontologia da Universidade de São
Paulo, para obter o título de Doutor
pelo Programa de Pós-Graduação em
Odontologia
Área de Concentração: Materiais
Dentários
Orientador: Prof. Dr. Leonardo Eloy
Rodrigues Filho
São Paulo
2007
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FOLHA DE APROVAÇÃO
Soares FZM. Estudo comparativo de sistemas adesivos de fabricação nacional e
importados: resistência de união à dentina, resistência à tração e micromorfologia
[Tese de Doutorado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP; 2007.
São Paulo, / /
Banca Examinadora
1) Prof(a). Dr(a). ________________________________________________
Titulação:_____________________________________________________
Julgamento:_________________________ Assinatura: _________________
2) Prof(a). Dr(a). ________________________________________________
Titulação:_____________________________________________________
Julgamento:_________________________ Assinatura: _________________
3) Prof(a). Dr(a). ________________________________________________
Titulação:_____________________________________________________
Julgamento:_________________________ Assinatura: _________________
4) Prof(a). Dr(a). ________________________________________________
Titulação:_____________________________________________________
Julgamento:_________________________ Assinatura: _________________
5) Prof(a). Dr(a). ________________________________________________
Titulação:_____________________________________________________
Julgamento:_________________________ Assinatura: _________________
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3
DEDICATÓRIA
À Rachel, por ter, junto comigo, realizado este trabalho, e pelo eterno amor,
companheirismo e incondicional dedicação, sem sua presença na minha vida, não
seria o que sou nem teria chegado até aqui.
4
AGRADECIMENTO ESPECIAL
Ao meu orientador, Professor Leonardo
Pessoa formidável, pelos anos de convivência durante os quais pude
aprender com sua serenidade e sabedoria, a vencer e superar os desafios que se
apresentaram.
Sempre o terei como exemplo a ser admirado e seguido por toda minha vida.
5
AGRADECIMENTOS
Aos meus pais e irmãos, Jorge, Vanda, Ric e Luiza, por serem meu porto seguro,
por terem formado meu caráter e a pessoa que sou. Obrigado por uma vida
acreditando e investindo em mim, tudo que eu sou e fiz foi por vocês.
À Professora Rosa Helena Miranda Grande, exemplo de competência, dedicação
e liderança. Minha eterna gratidão pela ajuda, orientações e ensinamentos. Sua
presença constante foi indispensável nestes anos de Pós Graduação.
Ao Professor Antônio Muench, não apenas pela ativa participação e diversas
sugestões neste trabalho, mas pelo exemplo de dedicação nestes vários anos no
Departamento.
Ao Professor José Fortunato Ferreira Santos pela total cooperação e
disponibilidade com o uso do dispositivo utilizado, além das importantes sugestões
oferecidas no desenvolvimento do trabalho.
6
Ao Professor Paulo Eduardo Capel Cardoso por toda ajuda e oportunidades.
Saiba que você teve papel fundamental na minha formação como pesquisador,
como orientador de iniciação científica, nos primeiros anos em que tive contato com
a pesquisa científica.
À todos os Professores do Departamento de Biomateriais e Bioquímica Oral -
Carlos Eduardo Francci, Fernando Neves Nogueira, Igor Studart Medeiros, Josete
Barbosa Cruz Meira, Paulo Francisco César, Rafael Yagüe Ballester, Roberto
Ruggiero Braga e Walter Gomes Miranda Júnior.
Ao Professor Elias Oliveira e ao Centro de Microscopia Eletrônica e
Microanálise da ULBRA pela ajuda e realização da microscopia eletrônica de
varredura
À colega de pós-graduação Sílvia Kenshima por ter gastado seu tempo me
ensinando o preparo das amostras para microscopia
Aos amigos Sílvio e Antônio pela inestimável ajuda durante estes anos de trabalho
no Departamento.
À Rosinha e à Mirtes, sempre alegres e dispostas e ajudar.
Ao Exército Brasileiro, em especial ao Tenente-Coronel Elieser Fransico
Marques Santos, Tenente-Coronel Alvaro Koji Imai, Tenente-Coronel Paulo
Ubirajara Ribeiro Moraes e Capitão Anderson Schmidt pela compreensão e
7
respaldo nas diversas vezes em que tive que me ausentar do serviço para conclusão
deste trabalho.
Aos meus grandes e melhores amigos Léo, Jun, Takiy e Gus que estiveram
comigo durante todos os bons e os maus momentos em quase dez anos de
amizade.
Aos colegas de pós-graduação pelos ótimos momentos vividos juntos.
À CAPES pela bolsa concedida.
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“O valor das coisas não está no tempo que elas duram,
mas na intensidade com que acontecem,
por isso existem momentos inesquecíveis
e pessoas incomparáveis.”
Fernando Pessoa.
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Soares FZM. Estudo comparativo de sistemas adesivos de fabricação nacional e
importados: resistência de união à dentina, resistência à tração e micromorfologia
[Tese de Doutorado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP; 2007.
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi comparar sistemas adesivos de fabricação nacional -
Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) e Self Etch Bond (Vigodent)
e similares importados - Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) e Clearfil SE Bond
(Kuraray) por meio da avaliação da resistência de união, resistência à tração e
micromorfologia da interface. Para a avaliação da resistência de união foram
utilizados vinte e cinco molares humanos hígidos (n=5). Os dentes foram preparados
de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas
adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Após 24 horas de
armazenamento em água destilada a 37
o
C os dentes restaurados foram
seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de
aproximadamente 0,8mm
2
. Metade dos corpos-de-prova foi submetida
imediatamente ao teste de microtração, com velocidade de 0,5 mm/min até o
momento da fratura. Os demais corpos de prova foram armazenados por mais 6
meses antes da realização do teste. A resistência à tração foi avaliada em corpos-
de-prova (n=10) usinados em forma de haltere, com secção transversal aproximada
de 0,4 mm
2
. O teste foi realizado em períodos idênticos aos do ensaio de
microtração. Para a análise em microscopia eletrônica de varredura dois dentes
foram preparados para cada sistema adesivo. Os valores obtidos foram submetidos
à análise de variância e teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos no
10
teste de resistência de união mostraram que, em 24 horas, os sistemas Adper Single
Bond 2 e Master Bond apresentaram médias superiores aos demais sistemas
adesivos nacionais e inferiores ao sistema importado Clearfil SE Bond. Já após 6
meses, os dois sistemas importados foram superiores aos nacionais. Considerando
os valores obtidos no teste de resistência à tração, os sistemas nacionais foram
similares entre si nos dois momentos de avaliação. O sistema Clearfil SE Bond
apresentou a maior média em 24 horas e média similar a dos sistemas nacionais
após o armazenamento, com a maior redução nos valores de resistência à tração. O
sistema Adper Single Bond 2 apresentou as menores médias nos dois períodos. Não
foi encontrada correlação entre as variáveis resistência de união e resistência à
tração. Na análise em microscopia eletrônica de varredura, interfaces defeituosas
foram observadas para os sistemas adesivos nacionais, com exceção das formadas
pelo sistema Master Bond. Os sistemas adesivos nacionais, exceto o Self Etch
Bond, tiveram a durabilidade da união comprometida, o que não ocorreu com os
similares importados. A resistência mecânica dos sistemas adesivos não influenciou
a resistência de união proporcionada, em nenhum dos períodos avaliados.
Palavras-Chave: Adesivos dentinários; Dentina; Resistência à tração
11
Soares FZM. Comparative study of national and international adhesive systems:
dentin bond strength, tensile strength and SEM [Tese de Doutorado]. São Paulo:
Faculdade de Odontologia da USP; 2007.
ABSTRACT
The aim of this study was to compare national adhesive systems to similar imported
materials by microtensile bond strength test, tensile strength and SEM evaluation.
The adhesive systems evaluated were Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond
(Biodinâmica) and Self Etch Bond (Vigodent), from national manufacturer and similar
imported materials Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) and Clearfil SE Bond (Kuraray).
For bond strength evaluation twenty five sound human molars were used, divided
into five groups and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the
adhesive systems were applied following manufacturers instructions and resin blocks
were made. After 24 hours of storage in distilled water at 37
o
C restores teeth were
sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 0,8mm
2
. Half of
the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5
mm/min until fracture the other specimen were stored for additional 6 month prior to
the test. Tensile strength was evaluated in adhesive dumbbell trimmed specimen with
cross section area of around 0,4 mm
2
. The test was performed at the same storage
periods used in the bond strength test. For the SEM analysis two teeth with each
material were prepared. The values were submitted to ANOVA and Pearson
correlation. The results of bond strength showed that in 24 hours Adper Single Bond
2 and Master Bond produced higher values compared to the other systems and lower
than Clearfil SE Bond. After 6 months the two imported materials were superior to the
national adhesive systems. Regarding tensile strength the national adhesive systems
12
were similar to each other in both periods. Clearfil SE Bond showed the highest
mean in 24 hours and after 6 months was similar to national adhesive systems.
Adper Single Bond 2 showed the lower means in both periods. No correlation was
found between bond strength and tensile strength. In SEM analisys defective
interfaces were found to national adhesive systems excluding Master Bond. National
adhesive systems bond strength longevity was compromised, excluding Self Etch
Bond. After storage Clearfil SE Bond diminished tensile strength. In both storage
times tensile strength did not influenced bond strength.
Keywords:
Dentin-bonding agents; Dentin; Tensile strength
13
SUMÁRIO
p.
1 INTRODUÇÃO 14
2 REVISÃO DA LITERATURA 16
3 PROPOSIÇÃO 26
4 MATERIAL E MÉTODOS 27
4.1 Resistência de união 29
4.2 Resistência à tração do adesivo 33
4.3 Micromorfologia da Interface 38
4.4 Análise Estatística 41
5 RESULTADOS 43
5.1 Resistência de União 43
5.2 Resistência à tração do adesivo 49
5.3 Microscopia eletrônica de varredura 57
6 DISCUSSÃO 60
7 CONCLUSÕES 74
REFERÊNCIAS 75
APENDICES 84
ANEXO
14
1 INTRODUÇÃO
Os anos após 1955 foram prodigiosos para a Odontologia, com participação
marcante de visionários que, com propostas surpreendentes, revolucionaram a
prática odontológica.
Os princípios biomecânicos dos preparos cavitários, razão maior da retenção
das restaurações dentárias até então, foram confrontados com o desenvolvimento
de materiais restauradores com propriedades de adesão aos tecidos dentários. O
menor desgaste de estrutura dentária e especialmente, a possibilidade de
restaurações imperceptíveis, são vantagens advindas do desenvolvimento destes
materiais. A realização de restaurações adesivas, com resultados estéticos
altamente satisfatórios, tem despertado grande fascínio entre os profissionais da
Odontologia.
Assim, o estudo dos sistemas adesivos é destaque dentre as pesquisas na
área de Materiais Dentários como um fenômeno mundial. O aprimoramento
crescente dos sistemas adesivos é uma característica marcante da indústria de
produtos odontológicos, que segue tendências não só da Odontologia, mas da vida
moderna, que exige simplificação e rapidez, com manutenção da qualidade, o que
exige o desenvolvimento de componentes complexos, patenteados, com
fornecimento exclusivo. A indústria nacional diante da possibilidade de expandir sua
atuação, ingressou no competitivo mercado de produtos odontológicos, em especial,
de sistemas adesivos. No entanto, os sistemas adesivos de fabricação nacional não
têm despertado grande interesse dos pesquisadores brasileiros, visto que, o número
15
de publicações com estes materiais é praticamente inexistente. Em contrapartida, o
interesse dos profissionais por estes produtos pode ser surpreendente, diante de um
atributo extremamente atrativo: o custo.
O preço de venda ao consumidor pode influenciar a escolha de um produto ou
marca e, em razão disso, este aspecto deve ser considerado, especialmente diante
da realidade econômica do país. Apesar disso, as evidências que suportam o uso
seguro de sistemas adesivos de fabricação nacional e com baixo custo são
escassas e assim, é necessário que seu desempenho seja investigado
comparativamente aos produtos similares de custo mais elevado e de eficácia já
demonstrada por estudos clínicos e laboratoriais.
São bastante comuns as avaliações laboratoriais dos sistemas adesivos,
especialmente a resistência de união à dentina, substrato de complexidade
desafiadora, sobretudo pela característica intrínseca de umidade, fator importante na
longevidade da união adesiva. Assim, o estudo da resistência de união à dentina ao
longo do tempo, passível de caracterizar alguma forma de degradação da interface
adesiva, como a hidrolítica, é ainda instigante, igualmente à avaliação das
características inerentes de resistência mecânica dos sistemas adesivos.
16
2 REVISÃO DA LITERATURA
A admiração pelo belo faz com que a estética seja uma aspiração da
sociedade moderna. Isto tem reflexos diretos na prática odontológica, com o anseio
por um sorriso perfeito, com dentes alinhados e cada vez mais brancos. Assim, as
seculares restaurações de amálgama de prata têm sido preteridas àquelas
realizadas com materiais com características estéticas similares às dos dentes.
O desejo por restaurações imperceptíveis, viabilizadas com a proposta do
condicionamento ácido do esmalte (BUONOCORE, 1955), alavancou a indústria de
produtos odontológicos no desenvolvimento de resinas compostas e de sistemas
adesivos. A diversidade de produtos disponíveis na categoria de agentes de união,
com o lançamento de novos e diferentes materiais, em velocidade surpreendente
dificulta a realização, na mesma proporção, de pesquisas para a avaliação da
qualidade da adesão produzida. Como conseqüência direta, a comercialização de
produtos, em particular de sistemas adesivos, sem referencial de qualidade é uma
perigosa realidade. O complexo processo de adesão à dentina faz com que o uso de
produtos com propriedades desconhecidas represente um grande risco ao sucesso
do procedimento restaurador.
Desde a proposta de adesão ao substrato dentinário (FUSAYAMA et al.,
1979) a evolução dos sistemas adesivos foi surpreendente, uma vez que a adesão,
até este momento, era limitada ao esmalte, tecido homogêneo, altamente
mineralizado e praticamente isento de umidade, permissor do uso de materiais
hidrófobos. A complexidade da adesão à dentina, substrato dinâmico, de estrutura
tubular, permeável, com umidade intrínseca e formação da camada de esfregaço
17
(‘smear layer’) quando cortada, determinou o desenvolvimento de materiais
compatíveis com suas características.
Deste modo, os sistemas adesivos contemporâneos têm na sua
composição monômeros hidrofílicos associados à dimetracrilatos hidrofóbicos com o
propósito de facilitar a penetração do agente de união entre as fibrilas colágenas
expostas pela ação de ácidos sobre o tecido dentinário, para culminar na formação
da camada de interdifusão resina-dentina, usualmente designada como camada
híbrida (NAKABAYASHI; KOJIMA; MASUHARA, 1982). Dependendo do tipo de
sistema adesivo utilizado, esta estrutura terá características distintas e peculiares.
Os sistemas adesivos contemporâneos podem ser classificados em duas
categorias segundo as etapas operatórias – sistemas “etch and rinse” (com
condicionamento ácido e lavagem) e “self etch” (autocondicionantes) (VAN
MEERBEEK et al., 2001). Os sistemas adesivos “etch and rinse” podem apresentar-
se comercialmente em três frascos, com os componentes (ácido, primer e adesivo)
fornecidos separadamente, constituindo os denominados sistemas de três etapas.
Aqueles com os compostos hidrofílicos e hidrofóbicos (“primer” e adesivo) em um
único frasco são chamados de sistemas de duas etapas. Analogamente, os sistemas
“self etch” subdividem-se em materiais de duas etapas e passo único, consoantes à
apresentação, respectivamente, em duas soluções distintas, “primer” e adesivo, e
em versão simplificada, na qual, independente do número de soluções, a aplicação é
feita em passo operatório único, por essa razão, nominados de sistemas de passo
único.
Os sistemas autocondicionantes podem, ainda, ser classificados conforme
sua acidez, em fortes, intermediários e suaves (VAN MEERBEEK et al., 2003). As
diferenças de pH, pKa, capacidade tampão e concentração de ácido determinam o
18
potencial de desmineralização e, conseqüentemente, padrões de hibridização
distintos.
Os sistemas autocondicionantes promovem a formação de camadas
híbridas notoriamente mais delgadas comparadas àquelas formadas por sistemas
“etch and rinse” (VAN MEERBEEK et al., 2003). Os prolongamentos formados no
interior dos túbulos dentinários (tags) também são mais curtos e irregulares
comparados aos obtidos com sistemas com condicionamento ácido prévio
(KENSHIMA et al., 2006). A despeito destas diferenças, os dois tipos de sistemas
têm resultado em elevados e similares valores de resistência de união
(ARMSTRONG et al., 2003; SENAWONGSE et al., 2004). A espessura da camada
híbrida, portanto, parece ter pouca influência na efetividade da união (DE MUNCK et
al., 2003a; INOUE et al., 2001).
Contudo, a evolução dos sistemas adesivos está atrelado a ambigüidades
preocupantes. Ao tempo em que a simplificação da técnica é obtida, a presença de
monômeros hidrofílicos e acídicos nos sistemas de passo único, implica em grandes
quantidades de água para permitir sua ionização e, como resultado final, é obtida
uma camada híbrida mais hidrofílica e permeável (TAY; PASHLEY, 2003a).
Tais características permitem o trânsito de água na camada de adesivo,
evento claramente visível em análises por microscopia de transmissão, após
impregnação por nitrato de prata amoniacal (TAY; PASHLEY, 2003b; TAY et al.,
2005). A presença de canais de água na camada de adesivo pode ser indicativa da
possível degradação precoce da interface (TAY; PASHLEY, 2003b).
Outrossim, os sistemas “etch and rinse” têm suscitado inquietações acerca
da durabilidade da adesão promovida, uma vez que a porção de dentina com fibrilas
colágenas desprotegidas, resultante da discrepância entre a profundidade de
19
dentina desmineralizada e a infiltrada pelo adesivo (TITLEY et al., 1995), constitui
uma porta ao enfraquecimento da união, pois é passível de sofrer degradação
hidrolítica (HASHIMOTO et al., 2000), com conseqüente comprometimento da
adesão. A presença de fibrilas colágenas sem proteção parece não ocorrer quando
do uso de sistemas autocondicionantes, em função da simultânea dissolução da
fase inorgânica da dentina e infiltração do monômero adesivo (HASHIMOTO et al.,
2003).
Ademais, os sistemas autocondicionantes dispensam a etapa clínica da
lavagem após condicionamento ácido do substrato e, com isso, as dificuldades
inerentes à manutenção de níveis ótimos de umidade residual da dentina, para
infiltração do sistema adesivo, são eliminadas (LOPES et al., 2002; TANUMIHARJA;
BURROW; TYAS, 2000).
No entanto, são muitas as evidências da similaridade da resistência de
união à dentina produzida pelos sistemas com condicionamento ácido e
autocondicionantes, (CAN SAY et al., 2006; SADEK et al., 2005; SOARES et al.,
2005; TOLEDANO et al., 2003; TOLEDANO et al., 2006a) ainda que com interfaces
distintas.
As pesquisas acerca dos sistemas adesivos fundamentam-se
principalmente em avaliações laboratoriais e clínicas da interação material/substrato
dental: resistência de união, morfologia da interface e durabilidade da união
(BRESCHI et al., 2003; CARRILHO et al., 2005a; HASHIMOTO et al., 2003; SANO
et al., 1999; TOLEDANO et al., 2007; WANG; SPENCER, 2004).
Em que pese o fato de que os ensaios clínicos ofereçam a melhor resposta
às hipóteses da pesquisa, fatores relativos a questões éticas, longo tempo
necessário, alto custo (SUDSANGIAM; VAN NOORT, 1999), dificultam ou mesmo
20
inviabilizam estes estudos. Ademais, a interação de diversos fatores presentes na
cavidade oral (VAN MEERBEEK et al., 2003) dificulta a identificação da razão pela
qual ocorrem as falhas das restaurações. Assim, pesquisas laboratoriais têm sido
utilizadas cada vez mais como parâmetro de avaliação do desempenho de sistemas
adesivos (SUDSANGIAM; VAN NOORT, 1999; VAN MEERBEEK et al., 2003).
Neste sentido, os testes de resistência de união parecem ser consenso em
informar a eficiência da adesão de sistemas adesivos (VAN NOORT et al., 1989). A
resistência de união dos sistemas adesivos aos substratos dentários foi, por muitos
anos, avaliada quantitativamente por meio dos testes mecânicos de tração e
cisalhamento (SCHREINER et al., 1998). Contudo, o melhoramento dos materiais e
da técnica de aplicação, decorrente do estudo minucioso das características do
substrato, fez com que estes testes apresentassem limitações relativas ao número
crescente de fraturas coesivas (PASHLEY et al., 1995b), não informativas da união
real entre substrato/material e sim como provável conseqüência da distribuição não
uniforme das tensões ao longo da interface adesiva (SANO, 2006).
O teste de microtração (SANO et al., 1994b) apregoado na tentativa de
atenuar os inconvenientes previamente citados. Isto porque a carga de tração é
aplicada à interface de união de secções diminutas com distribuição mais
homogênea das tensões, com conseqüente verificação de altos valores de
resistência de união.
O valor numérico mínimo de resistência de união ao substrato dentário a ser
alcançado pelos sistemas adesivos em avaliações laboratoriais ainda é discutível. A
comparação dos resultados é limitada entre os estudos devido às diferenças
metodológicas para se mesurar a resistência de união, em especial, das variações
na configuração e dimensão dos corpos de prova (SUDSANGIAM; VAN NOORT,
21
1999). Apesar disso, em estudos que utilizam o ensaio de microtração os valores
superam os 20 MPa, valores obtidos inicialmente com o uso dos adesivos
hidrofílicos em teste de tração convencional. Isto é decorrente não apenas da
melhoria dos materiais, mas porque no ensaio de microtração as tensões se
distribuem de forma mais uniforme e além disso a ocorrência de falhas na interface
em uma área reduzida é menor, ou seja, quanto menor a área utilizada, maiores os
valores de resistência de união (SANO et al., 1994b).
A importância de altos valores de resistência de união deve-se também à
necessidade de suportar as forças geradas pela contração de polimerização das
resinas compostas (DAVIDSON; DE GEE; FEILZER, 1984),
permitindo assim um
melhor selamento da cavidade.
Diversos trabalhos atestam a similaridade de valores de resistência de
união dos sistemas adesivos “etch and rinse” e autocondicionantes de dois passos
(CAN SAY et al., 2006; SADEK et al., 2005; SOARES et al., 2005; TOLEDANO et
al., 2003; TOLEDANO et al., 2006a), embora o sistema autocondicionante pareça
ser sensível aos efeitos da degradação da camada híbrida após períodos mais
longos (ARMSTRONG et al., 2003).
A estabilidade da união ao longo do tempo é motivo de preocupação. A
literatura tem informações consistentes para sustentar o fato de que união resina-
dentina sofre deterioração ao longo do tempo (KOSHIRO et al., 2004). Fatores tais
como a presença de fibrilas colágenas parcialmente ou mesmo não infiltradas
(ARMSTRONG et al., 2003; HASHIMOTO et al., 2003; PASHLEY et al., 2004),
somados a natureza hidrofílica do material, que favorece o trânsito de fluidos pelo
adesivo (TAY et al., 2004) com conseqüente presença de microestruturas
22
preenchidas por água, usualmente referidas como "water-trees", no íntimo da
camada de adesivo, favorecem a degradação (TAY; PASHLEY, 2003b).
Por conseguinte, a degradação da união adesiva é um fenômeno complexo
e multifatorial, uma vez que a interface aderida é composta por diferentes estruturas,
com características físicas, mecânicas e químicas marcadamente distintas. A
percepção de tal fato motivou o desenvolvimento de estudos acerca do
comportamento, em separado, de cada um dos distintos elementos da interface
aderida (HASEGAWA et al., 1999; PASHLEY et al., 1995a; SANO et al., 1994a;
SANO et al., 1995; TAKAHASHI et al., 2002), na investida de elucidar qual mais
suscetível à degradação e, portanto, responsável pela queda em valores de
resistência de união através do tempo (DE MUNCK et al., 2003b; HASHIMOTO et
al., 2000; KOSHIRO et al., 2004; SANO et al., 1999; TOLEDANO et al., 2007).
Os reais mecanismos relativos à fragilidade da união adesiva decorrente do
envelhecimento não foram ainda elucidados. Há indícios de que a porção resinosa
da interface seja suscetível à degradação hidrolítica (CARRILHO et al., 2004;
CARRILHO et al., 2005b; SANTERRE; SHAJII; LEUNG, 2001), opostamente ao
pensamento anterior de que somente o colágeno não infiltrado representava o
componente frágil da união (BURROW; SATOH; TAGAMI, 1996).
O aumento de porosidades na superfície da porção resinosa da camada
híbrida parece desempenhar papel importante na redução da resistência da interface
(SANO et al., 1999). A combinação da existência de fibrilas colágenas não infiltradas
pelo material adesivo com a presença destas porosidades resulta na formação de
uma camada híbrida permeável que, por conseguinte favorece a hidrólise dos seus
componentes.
23
Por outro lado, a correlação entre os parâmetros resistência de união à
dentina e resistência máxima à tração de sistemas adesivos, apontada por
Takahashi et al. (2002), sustenta a sugestão da forte influência das propriedades
mecânicas dos sistemas adesivos sobre união adesiva.
Assim, a redução das propriedades mecânicas do componente resinoso
após envelhecimento pode influenciar fortemente a degradação da interface adesiva
(CARRILHO et al., 2005b; YIU et al., 2004). Shono et al. (1999) aventaram a
necessidade de investigações acerca da caracterização dos sistemas adesivos a fim
de facultar, em última instância, maior durabilidade da união à dentina (SHONO et
al., 1999).
Em um ensaio de envelhecimento, por imersão prolongada em água, uma
representação laboratorial do envelhecimento, reduziu significativamente as
propriedades mecânicas de sistemas adesivos, avaliada pelo parâmetro de
resistência à tração (CARRILHO et al., 2004). O mesmo não foi verificado com a
imersão em óleo mineral, supostamente pela obtenção de maiores graus de
conversão e conseqüente melhoria das propriedades mecânicas do material.
Contudo a redução das propriedades mecânicas de sistemas adesivos
parece ser material-dependente. Isto porque para um sistema autocondicionante
submetido ao envelhecimento por imersão em água por um ano, não houve
alteração em suas propriedades mecânicas, por outro lado, sistemas de frasco
único, apresentaram redução significativa de valores (CARRILHO et al., 2005b)
Yiu et al. (2004) demonstraram em estudo laboratorial que, dentre diversas
misturas experimentais de monômeros, ranqueadas pelo parâmetro de hidrofilia,
aquelas mais hidrofílicas apresentaram redução significativa dos valores de
resistência máxima à tração, comparadas às menos hidrofílicas ou mais hidrófobas,
24
que permaneceram estáveis após o período de envelhecimento de doze meses. A
correlação entre hidrofilia e sorção de água é fundamentada na presença de um
maior número de sítios polares ao longo da molécula que têm afinidade com a água.
A relação entre sorção de água, hidrofilia de monômeros funcionais e propriedades
mecânicas já havia sido sugerida em anos anteriores (TANAKA et al., 1999).
Não obstante, a sorção de água pelo polímero não é regida somente pela
hidrofilia, mas também pela configuração espacial da estrutura polimérica na qual a
presença de nanoporos, criados na massa do material durante a polimerização
(SODERHOLM, 1984), favorece a entrada de água, sem relação alguma com a
natureza polar do material (YIU et al., 2004). Outra importante informação advinda
deste estudo refere-se ao período de maior suscetibilidade à degradação da
resistência mecânica destes compostos, dado que acentuada redução dos valores
foi verificada já após o primeiro mês do envelhecimento.
O efeito de plastificação do polímero propiciado pela água é apontado como
a principal razão para a redução da resistência à tração dos sistemas adesivos após
envelhecimento (CARRILHO et al., 2004; CARRILHO et al., 2005b; PAUL et al.,
1999). No entanto, os fatores que influenciam a degradação dos sistemas adesivos
não foram completamente elucidados.
Os sistemas adesivos contemporâneos são contemplados, quase que em
sua totalidade, em inúmeras publicações. No entanto, existem materiais que estão à
margem do interesse de pesquisadores e têm, portanto, desempenho absolutamente
desconhecido.
Os sistemas adesivos fabricados no país não foram considerados em
pesquisas até este momento, muito embora, sejam economicamente atrativos
perante a realidade brasileira. Esta lacuna motivou o desenvolvimento do presente
25
estudo que teve por objetivo de inferir comparativamente o desempenho de sistemas
adesivos de fabricação nacional e equivalentes importados, pela avaliação da
resistência de união à dentina, resistência à tração do adesivo e características
morfológicas da interface adesiva.
26
3 PROPOSIÇÃO
3.1 Objetivo geral
O objetivo deste estudo foi comparar a resistência de união à dentina e a
resistência à tração do adesivo, imediatas e após armazenamento, e o padrão
micromorfológico da interface adesiva de sistemas adesivos de fabricação nacional e
de similares importados.
3.2 Objetivos específicos
Avaliar a resistência de união à dentina de sistemas adesivos, imediata e
após armazenamento.
Avaliar a resistência à tração de sistemas adesivos, imediata e após
armazenamento.
Verificar a relação entre as propriedades mecânicas de sistemas adesivos e
a resistência de união à dentina, imediata e após armazenamento.
Avaliar o padrão micromorfológico da interface de união produzida pelos
sistemas adesivos.
27
4 MATERIAL E MÉTODOS
O presente estudo avaliou comparativamente três parâmetros dos sistemas
adesivos selecionados - resistência de união, resistência à tração e micromorfologia.
A metodologia de cada um dos testes será apresentada separadamente, nesta
ordem, para facilitar a compreensão.
O quadro 4.1 apresenta os sistemas adesivos selecionados para avaliação,
classificados de acordo com a categoria, fabricante e a procedência.
Sistema adesivo Categoria Fabricante Procedência
Magic Bond DE “etch and rinse” de 2 etapas
Vigodent S/A Indústria e
Comércio
Master Bond “etch and rinse” de 2 etapas
Biodinâmica Quím. e Farm.
Ltda.
Self-Etch Bond “self etch” de 2 etapas
Vigodent S/A Indústria e
Comércio
Nacional
Adper Single Bond 2 “etch and rinse” de 2 etapas
3M / ESPE Dental Products
Clearfil SE Bond “self etch” de 2 etapas Kuraray Medical Inc.
Estrangeira
Quadro 4.1 - Nome comercial, categoria, fabricante e procedência dos sistemas adesivos avaliados
O quadro 4.2 apresenta a composição, protocolo de uso segundo as
instruções dos fabricantes e lote dos sistemas adesivos avaliados.
28
Sistema Adesivo
(n
o
de lote)
Composição* Instruções*
Magic Bond DE
005 03
005 04
HEMA, dimetacrilatos, acrilato do
ácido fosfínico, dióxido de silício
altamente disperso, iniciadores e
estabilizadores em uma solução
alcoólica
-Condicionar com ácido fosfórico
37% por 15s.
-Lavar com água.
-Secar, evitando a desidratação da
dentina.
-Aplicar o material por 10 segundos.
-Aplicar um jato de ar.
-Fotoativar por 20s.
Master Bond
929/03
784/05
Bisfenol A bisglicidilmetacrilato,
dimetacrilato de tetraetilenoglicol,
metacrilato de hidroxiletila, quinona
de cânfora, fluoreto de sódio, álcool
etílico
- Condicionar esmalte e dentina com
Attaque Gel por 15 s.
- Lavar abundantemente. Secar
suavemente com jato de ar (não
ressecar a dentina), a dentina deve
apresentar um brilho de umidade.
- Aplicar imediatamente o material
sobre a superfície.
- Fotoativar por 20s.
-Aplicar nova camada da mesma
forma e fotoativar 20 s.
Self Etch Bond
Primer:
053 C5
Bond:
008 04
Primer: Hema, copolímero,
monômero adesivo (MEP),
dimetacrilatos, álcool, água,
fotoiniciadores e estabilizantes.
Bond: Monômero adesivo (MEP),
HEMA, BisGMA, álcool,
dimetacrilatos, Microfiller,
fotoiniciadores e estabilizantes
-Aplicar self-etch bond primer de
modo suave por 20s.
-Leve jato de ar, tomando cuidado
para não ressecar a cavidade.
-Aplicar S.E. bond adesivo.
-Breve jato de ar.
-Fotoativação por 10s.
Adper Single
Bond 2
5CP
5EC
Nanopartícula de sílica, BisGMA,
HEMA, dimetacrilatos, etanol, água,
inovador sistema fotoiniciador,
copolímero funcional de metacrilato
de ácidos poliacrílico e polialcenóico
-Condicionar com ácido fosfórico
37% por 15s.
-Lavar com abundancia.
-Secar, deixando-se a cavidade
úmida.
-Aplicar 2 camadas consecutivas
agitando gentilmente por 15s
-Secar gentilmente.
-Fotoativação por 10s.
Clearfil SE Bond
Primer:
00756A
00525A
Bond:
00528B
00793B
Primer: 10 (MDP), HEMA,
dimetacrilato hidrofílico, d1-
canforoquinona, N,N-Dietanol-p-
toluidina, Água
Bond: 10 (MDP), BIS-GMA, HEMA,
dimetacrilato hidrofóbico, d1-
canforoquinona, N,N-Dietanol-p-
toluidina, Sílica coloidal silanizada
-Aplicar o primer deixando agir por
20s.
-Leve jato de ar por 5s.
-Aplicar bond.
-Leve jato de ar.
-Fotoativação por 10s.
*Informações fornecidas pelos fabricantes
Quadro 4.2 - Composição, instruções e lote dos materiais avaliados
29
4.1 Resistência de União
O protocolo de pesquisa recebeu aprovação prévia do CEP/FOUSP (Parecer
n
o
103/04) (Anexo A).
Foram selecionados para o estudo vinte e cinco molares humanos hígidos,
obtidos do Banco de Dentes Humanos da Faculdade de Odontologia da
Universidade de São Paulo, seguindo o critério de inclusão de ausência de lesões
de cárie, trincas e restaurações (Figura 4.1 A).
Para avaliar a resistência de união promovida pelos sistemas adesivos, tanto
imediata (24 horas) quanto após seis meses de armazenamento em água, foi
empregada a metodologia de microtração, descrita a seguir.
4.1.1 preparo dos dentes
Os dentes tiveram suas porções oclusais e radiculares seccionadas com disco
de diamante, sob refrigeração, em cortadora de precisão (Isomet 1000, Buehler)
obtendo-se assim, superfície plana em dentina. Após essa etapa, o esmalte
circundante foi removido com ponta de diamante (1093, KG Sorensen), sob
refrigeração, em alta rotação.
Para obtenção de uma camada de esfregaço uniforme e padronizada, a
superfície dentinária foi abrasionada em lixas d'água de granulações decrescentes
(220, 320, 400) por 15 segundos e em lixa número 600 por 30 segundos.
30
4.1.2 restauração dos dentes
A etapa restauradora foi realizada em ambiente climatizado, com umidade
relativa de 50% (
+
5) e temperatura de 24
o
C (
+
1).
Foram utilizados cinco dentes (n=5) para cada material, nos quais os sistemas
adesivos foram aplicados sobre a superfície da dentina preparada, conforme as
instruções dos fabricantes (Quadro 4.2).
Uma exceção foi feita para o sistema Self Etch Bond, para o qual o tempo de
aplicação do “primer” foi duplicado (40 segundos). Isto porque não foi possível a
obtenção de corpos-de-prova para o teste de microtração, durante o plano piloto,
com os 20 segundos de aplicação recomendados pelo fabricante.
A fotoativação dos sistemas adesivos foi realizada pelo tempo recomendado
pelos fabricantes (Quadro 4.2) com aparelho QHL 75 Curing Lite (Dentsply, EUA),
com potência de 700 mW/cm
2
, aferida a cada cinco dentes restaurados.
Após a aplicação e fotoativação dos produtos, foram construídos blocos de
resina composta (Z100, 3M/ESPE) em porções fotoativadas por 40 segundos, até
uma altura de aproximadamente 6 mm (Figura 4.1 B). Os dentes restaurados,
designados por espécimes, foram então armazenados em água destilada a 37
o
C,
por 24 horas.
31
4.1.3 preparo dos corpos-de-prova e ensaio de microtração
Os espécimes foram secionados, em cortadora de precisão (Isomet 1000,
Buehler), com disco de diamante, em dois sentidos (mesiodistal e vestibulolingual),
perpendiculares ao plano oclusal (Figura 4.1 C), produzindo corpos-de-prova em
forma tetragonal, compostos por resina composta e dentina, com área aderida de
aproximadamente 0,8 mm
2
(Figura 4.1 D), mensurada com paquímetro digital (MT
00855, Uyustools Professional), com precisão de 0,01 mm.
Metade dos corpos-de-prova obtidos de cada espécime foram
aleatoriamente selecionados e armazenados por 6 meses nas mesmas condições
descritas para as 24 horas iniciais. Os demais corpos de prova foram imediatamente
submetidos ao ensaio de microtração.
Para tanto, os corpos-de-prova foram fixados a dispositivos específicos
(“Geraldeli’s devices”), com cola à base de cianoacrilato (Super Bonder Gel, Henkel
Loctite) e tracionados em máquina de ensaios (Kratos Dinamômetros) com
velocidade de 0,5 mm/min até o momento da fratura (Figura 4.1 E). O mesmo
procedimento foi realizado para os corpos-de-prova armazenados por 6 meses.
A carga de ruptura, fornecida em kgf, e a área dos corpos-de-prova permitiu
a conversão dos valores para Mega Pascal (MPa).
O padrão de fratura de cada corpo de prova foi analisado em microscópio
(HMV II, Shimadzu) com aumento de 400x (Figura 4.2) (REIS et al., 2003) e
classificado em dois tipos: adesiva/mista e coesiva (dentina ou resina). Os valores
de ruptura dos corpos-de-prova que apresentaram falhas do tipo adesiva/mista
foram considerados no cálculo do valor médio de cada espécime.
32
Aos corpos-de-prova que se romperam antes do teste de tração foi
imputado valor arbitrário igual a 4 MPa, aproximadamente metade dos valores
mínimos que puderam ser mensurados, e estes foram incluídos no cálculo das
médias de resistência de união (REIS et al., 2003).
Figura 4.1 - Seqüência para obtenção dos corpos de prova para o ensaio de microtração (Molar
humano hígido (A), espécime antes do corte (B), aspecto do espécime após seqüência
de cortes (C), corpo de prova de microtração (D), corpo de prova após fratura (E))
Figura 4.2 - Padrão de fratura da porção de dentina de um corpo de prova após ensaio, em 400x de
aumento, apresentando fratura do tipo adesiva/mista
33
4.2 Resistência à tração do adesivo
Os mesmos sistemas adesivos nacionais avaliados no teste de resistência de
união foram utilizados - Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica), Self
Etch Bond (Vigodent) assim como os similares importados Adper Single Bond 2 (3M
ESPE) e Clearfil SE Bond (Kuraray).
A confecção dos corpos-de-prova nesta etapa do estudo foi realizada também
em ambiente climatizado, nos mesmos parâmetros já descritos para o teste de
microtração.
Para avaliar a resistência à tração dos materiais, foi realizado ensaio de
tração em corpos-de-prova confeccionados exclusivamente com os sistemas
adesivos. Tal propriedade foi mensurada após 24 horas e seis meses de
armazenamento. Foram confeccionados 20 blocos com cada material, 10 por
condição experimental (n=10).
No caso dos sistemas de dois frascos (Self Etch Bond e Clearfil SE Bond),
apenas o “bond” foi utilizado, uma vez que, não foi possível a obtenção de corpos-
de-prova utilizando a mistura “primer” e “bond”. Isto porque a polimerização ocorria
de forma deficiente, resultando em blocos defeituosos e sem rigidez suficiente para
permitir a seqüência de obtenção dos corpos-de-prova.
O método empregado será detalhadamente descrito a seguir.
34
4.2.1 evaporação do solvente
Inicialmente, 5 gotas do adesivo foram dispensadas em casulo plástico
(Figura 4.3 A) e sobre elas aplicado jato de ar comprimido, a uma distância de 30
cm, por 90 segundos (MALACARNE et al., 2006). Este tempo foi padronizado a
partir da observação da perda da massa do material, verificada em balança analítica.
Com noventa segundos de aplicação de jatos de ar nas mesmas condições, a perda
de massa, atribuída à evaporação de solvente, era estabilizada após uma abrupta
queda inicial, de forma que, com este tempo, garantiu-se a eliminação da maior
parte do solvente e, portanto, a avaliação do material em uma condição mais
próxima possível da ideal.
4.2.2 polimerização do adesivo
Após a etapa de evaporação do solvente, com auxílio de uma micropipeta
(Pipetman P20, Gilson), o adesivo foi transferido para moldes de silicone de adição
previamente confeccionados (Figura 4.3 B). Os moldes foram feitos a partir de
blocos de resina composta em forma de paralelogramo, confeccionados em matriz,
com as seguintes dimensões: 10 mm x 2 mm x 2 mm (Figura 4.3 C), sendo que cada
molde foi utilizado na confecção de dez blocos.
35
Após a inserção (Figura 4.3 D), o conteúdo de adesivo era inspecionado para
verificar a ausência de bolha de ar aprisionada que, quando constatada, era
removida com o auxílio de uma sonda exploradora.
A fotoativação foi realizada com aparelho QHL 75 Curing Lite (Dentsply,
EUA), com potência aproximada de 700 mW/cm
2
perfazendo um total de 80
segundos. Após 40 segundos de fotoativação, o bloco era retirado do molde a
fotoativado por mais 40 segundos na face oposta àquela inicialmente irradiada
(MALACARNE et al., 2006).
Após a fotoativação os blocos de adesivo (Figura 4.3 E) foram armazenados
por 24 horas em água destilada a 37
o
C.
4.2.3 usinagem dos blocos
Após armazenamento por 24 horas, os blocos foram usinados com ponta
diamantada refrigerada (1093 FF, KG Sorensen) em turbina de alta rotação
adaptada a equipamento para confecção de espécimes para microtração
(Microspecimen Former, Universidade de Iowa) (DE MUNCK et al., 2005). Este
dispositivo possui uma pinça que fixa o bloco, possibilitando movimentos de rotação
em torno de seu longo eixo e, simultaneamente, deslocamento paralelo ao longo
eixo do bloco (Figura 4.3 F e G). Desta forma, ao final da usinagem, obtiveram-se
corpos-de-prova com formato de haltere (Figura 4.3 H), com sua porção central
cilíndrica, com 4,5 mm de comprimento e 0,4 (
+
0,1) mm
2
de secção transversal.
36
Concluída a usinagem, dez corpos-de-prova de cada material foram
imediatamente submetidos ao ensaio de tração e os outros dez armazenados em
água destilada a 37
o
C por seis meses.
4.2.4 ensaio de tração
Para o teste de tração os corpos-de-prova foram acomodados a dispositivos
("jigs") específicos, que propiciam perfeita adaptação do corpo-de-prova, sem a
necessidade de colagem (Figura 4.3 I e J).
O conjunto corpo de prova-"jig" foi adaptado em máquina universal de testes
(Instron, 5565) e tracionados com velocidade de 0,5 mm/min até o momento da
fratura (Figura 4.3 K). Os valores foram convertidos a MPa para posterior análise
estatística.
37
H
Figura 4.2.1 - Seqüência para obtenção dos corpos-de-prova para resistência à tração (Evaporação
do solvente (A), transferência do adesivo com pipeta (B), molde de silicone utilizado
para polimerização (C), inserção do adesivo no molde (D), bloco de adesivo (E),
dispositivo para usinagem do bloco (F e G), corpo-de-prova com forma de haltere (H),
dispositivo utilizado para o ensaio de tração (I e J), corpo-de-prova após ensaio (K)).
A
B
C
D
E
F
G
H
I J
K
38
4.3 Micromorfologia da Interface
A análise da interface adesiva produzida pelos sistemas adesivos foi avaliada
sob microscopia eletrônica de varredura. Para isto, dois espécimes representativos
de cada sistema adesivo foram preparados conforme descrito a seguir
4.3.1 restauração e obtenção dos espécimes
Para a análise da micromorfologia da interface resina/dentina foram
utilizados 10 molares humanos hígidos (n=2). Os dentes tiveram a porção radicular e
coronária removidos com disco diamantado refrigerado em de cortadora de precisão
(Isomet 1000, Buehler) de forma a expor superfície plana em dentina, livre de
esmalte, da mesma forma como descrito para a resistência de união.
Subseqüentemente, os dentes foram seccionados paralelamente ao plano oclusal,
em intervalos de 1 mm, até a exposição da câmara pulpar obtendo-se assim discos
de dentina com espessura de 1 mm. Os discos de dentina que apresentaram
perfurações, devido à exposição da câmara pulpar, foram descartados.
A superfície oclusal dos discos foi identificada com uma marca de grafite
para facilitar os procedimentos restauradores posteriores. Dois a três discos foram
obtidos de cada dente.
Os discos de dentina foram abrasionados em lixa d'água de granulação 600
por 30 segundos, para formação de uma camada de esfregaço padronizada e a
39
seguir, foram aleatorizados para a aplicação dos sistemas adesivos, de acordo com
as instruções dos fabricantes (Quadro 4.2).
Sobre as superfícies dentinárias hibridizadas, foi aplicada resina de baixa
viscosidade, em camadas fotoativadas por 20 segundos com aparelho QHL 75
Curing Lite (Dentsply, EUA), com potência aproximada de 700 mW/cm
2
até uma
altura aproximada de 4 mm.
Os discos de dentina “restaurados” foram transversalmente seccionados em
cortadora de precisão (Isomet 1000, Buehler), gerando de 2 a 3 espécimes por
disco, com a interface resina/dentina exposta.
4.3.2 fixação e desidratação dos espécimes
Os espécimes foram imediatamente imersos em solução de glutaraldeído a
2,5% com 2% de paraformaldeído por 12 horas a uma temperatura de 4 ˚C. A seguir
submetidos a banho de uma hora em solução tampão de cacodilato de sódio 0,1 M,
pH 7,4 com três trocas da solução, e depois lavados em água destilada por 5
minutos.
A desidratação foi realizada pela imersão em soluções de etanol com
concentrações crescentes de 25%, 50% e 75% por 20 minutos cada, 95% por 30
minutos e 100% por 1 hora. A etapa de desidratação foi finalizada com imersão em
HMDS (hexametildisilazana) (PERDIGAO et al., 1995) por 10 minutos, em capela.
Os espécimes foram então acondicionados por 12 horas em fracos identificados
contendo sílica.
40
4.3.3 embebição, polimento e observação em MEV
Os espécimes foram colados com fita dupla face, a uma placa de vidro, com a
interface aderida voltada para baixo, dispostos paralelamente e próximos uns aos
outros, de forma que pudessem ser circundados com anéis de PVC de ½ polegada
com 2 cm de altura. Os anéis foram então estabilizados com cera pegajosa e seu
interior foi vaselinado para facilitar a posterior remoção dos blocos de resina
contendo os espécimes.
Dentro dos anéis contendo os espécimes foi vertida resina epóxica (MX-4231,
Redelease Ltda) e aguardada a polimerização por 24 horas.
Após o período de polimerização, os blocos de resina foram removidos dos
anéis de PVC e submetidos a polimento com lixas d'água com irrigação em politriz
(Ecomet). Inicialmente foi utilizada lixa d'água de número 240 por 30 segundos,
seguida em seqüência decrescente de granulometria, de números 400, 600, 1200,
1500, 2000, 2500 e 4000.
Os espécimes foram observados em lupa estereoscópica com 25x de aumento
(Stemi 2000, Carl Zeiss) para acompanhar o desgaste da interface após o uso de
cada lixa. Além disso, foi utilizado banho em cuba de ultrassom (Limp Sonic LS-8D,
Embrasol Tec) com água destilada por 5 minutos entre cada lixa, para certificar a
remoção de quaisquer resíduos das lixas anteriores. Antes da última lixa (4000) a
superfície de resina epóxica oposta à das interfaces foi desgastada até que o bloco
ficasse com uma altura aproximada de 3 mm. Os espécimes foram submetidos a
banho em cuba de ultrassom por dez minutos.
41
Após o polimento, os espécimes foram submetidos à desmineralização em
HCl 1 N durante 30 segundos, seguido de lavagem com água destilada por 3
minutos e subseqüente desproteinização em NaOCl a 2% durante 10 minutos,
finalizando com nova lavagem em água destilada. Os espécimes foram
acondicionados, em frascos identificados, com sílica por 24 horas, até o momento da
metalização feita com liga Au Pd em aparelho MED 020 (Baltec AG, Balzers), com
espessura de 15 nm.
A observação em MEV foi feita no Centro de Microscopia Eletrônica e
Microanálise da ULBRA em microscópio eletrônico de varredura (XL20, Philips),
nas condições 20 kV, spot 3,0 e WD 8, com magnificações de 5000 e 10000x.
4.4 Análise Estatística
Os dados obtidos no teste de resistência de união (apêndice b) foram
submetidos à análise de variância de dois fatores (material e tempo) com parcelas
subdivididas (“split plot”). O teste de comparação múltipla de Tukey foi utilizado para
a comparação das médias de resistência de união, com nível de significância de 5%.
Adicionalmente os corpos-de-prova perdidos foram submetidos a teste de
igualdade de proporções e teste exato de Fisher (apêndices c e d).
Os valores de resistência à tração (apêndice a) foram submetidos à análise
de variância de dois fatores (material e tempo). A comparação de médias foi feita a
partir da realização do teste de Tukey com níveis de significância de 1% e 5%.
42
Testes de correlação linear de Pearson e regressão simples foram realizados
para verificar a possível relação entre as variáveis resistência de união e resistência
à tração do adesivo e área de secção tranversal e tensão de ruptura.
O programa GMC, versão 7.7 foi utilizado para todas as análises.
43
5 RESULTADOS
Os resultados obtidos são apresentados a seguir, separadamente para cada
experimento (resistência de união, resistência à tração do adesivo e análise
micromorfológica), no intuito de facilitar o entendimento.
5.1 Resistência de União
A Tabela 5.1 apresenta o número total de corpos-de-prova obtidos, testados
e perdidos prematuramente de cada sistema adesivo, por condição experimental, no
teste de microtração.
A apresentação, em separado, do número de corpos-de-prova perdidos que
foram considerados na análise estatística, pode auxiliar a avaliação comparativa dos
sistemas adesivos, evidenciando maior ou menor suscetibilidade do material a
metodologia empregada.
Tabela 5.1 - Número total de corpos de prova obtidos, testados e perdidos por condição
experimental
Tempo de Armazenamento
24 horas 6 meses
Sistema Adesivo Total
Testados Perdidos Testados Perdidos
Magic Bond DE 115 38 33 42 2
Master Bond 99 43 7 42 7
Self-Etch Bond 147 21 106 20 0
Adper Single Bond 2 122 57 5 60 0
Clearfil SE Bond 106 53 0 53 0
44
Contrastando a proporção de palitos perdidos de cada sistema adesivo, dois
a dois pelo teste de igualdade entre proporções e teste exato de Fisher, observaram-
se diferenças significantes. A Tabela 5.2 apresenta as proporções de corpos de
prova perdidos, bem como, os contrastes entre elas.
Tabela 5.2 - Percentual de corpos de prova perdidos em 24 horas de cada sistema adesivo
Sistema adesivo Corpos de prova perdidos (%)*
Magic Bond DE 28,7%
c
Master Bond 7,1%
b
Self Etch Bond 72,1%
d
Adper Single Bond 2 4,1%
b
Clearfil SE Bond 0%
a
*Letras diferentes indicam diferença estatística significante a 5%
Foi bastante notória a perda de corpos-de-prova do sistema Self Etch Bond,
predominantemente durante o seccionamento dos espécimes, ou seja, na condição
de 24 horas. Este sistema apresentou proporção significantemente maior de corpos
de prova perdidos comparado aos demais sistemas adesivos. O sistema Magic Bond
DE também apresentou percentual de perdas elevado, no entanto,
significativamente menor que o Self Etch Bond.
Para o sistema Clearfil SE Bond nenhum corpo de prova foi perdido
enquanto os sistemas Master Bond e Adper Single Bond 2 apresentaram proporções
semelhantes de perdas prematuras.
Após o período de armazenamento de 6 meses, poucas falhas prematuras
foram observadas e estas foram exclusivas para os sistemas Master Bond e Magic
45
Bond DE. No entanto, é importante lembrar que o armazenamento foi realizado com
os espécimes já seccionados (corpos de prova).
Considerando que os valores de resistência de união são representados
somente pelos corpos de prova que apresentaram fraturas do tipo adesiva/mista, a
distribuição dos corpos de prova testados, classificados de acordo com o tipo de
fratura, por grupo experimental é apresentada na Tabela 5.3.
Tabela 5.3 - Modo de fratura por condição experimental
Tempo de Armazenamento
24 h 6 meses
Sistema Adesivo
Coesiva Adesiva/mista Coesiva Adesiva/mista
Magic Bond DE 0 38 0 42
Master Bond 3 40 3 39
Self-Etch Bond 0 21 0 20
Adper Single Bond 2 1 56 4 56
Clearfil SE Bond 4 49 3 50
Independentemente do sistema adesivo ou momento da avaliação (24 horas
ou 6 meses), a grande maioria das fraturas ocorreu de forma adesiva/mista (95,8%).
Com os sistemas Magic Bond DE e Self Etch Bond não ocorreram fraturas coesivas
(dentina ou resina) em nenhum dos dois momentos. Já com os outros sistemas, um
pequeno número foi observado em ambos os períodos.
A área de secção transversal é outro fator importante no teste de
microtração, visto que há estreita relação com os valores de resistência de união.
Assim, a fim de permitir a comparação dos resultados obtidos para os materiais
testados, foi realizada a verificação prévia da similaridade das áreas aderidas dos
corpos de prova dos diferentes grupos experimentais por meio da análise de
variância, hipótese aceita para todos os grupos (p>0,05). As médias de área aderida,
46
bem como os respectivos desvios padrão para os grupos experimentais são
apresentados na Tabela 5.4.
Tabela 5.4 - Médias e desvios padrão (mm
2
) da área aderida dos corpos de prova testados por
condição experimental
Tempo de Armazenamento
Sistema Adesivo
24h 6 meses
Magic Bond DE 0,83
+
0,02 0,90
+
0,04
Master Bond 0,87
+
0,03 0,92
+
0,04
Self-Etch Bond 0,87
+
0,03 0,86
+
0,03
Adper Single Bond 2 0,87
+
0,01 0,94
+
0,03
Clearfil SE Bond 0,84
+
0,03 0,90
+
0,06
A Tabela 5.5 apresenta o resultado da análise de variância das médias de
resistência de união considerando os fatores sistema adesivo (material) e período de
armazenamento (tempo).
Tabela 5.5 - Análise de variância das médias de resistência de união
Fonte de variação G.L.
Quadrados
médios
R.Q.M. P
Material (M) 4 1907,1267 38,63 0,0004
Resíduo I 20 49,3729
Tempo (T) 1 1663,1351 82,83 0,0000
Interação (M x T) 4 212,1616 10,57 0,0010
Resíduo II 20 20,0797
Variação Total 49
Os dois fatores envolvidos (sistema adesivo e tempo) foram altamente
significantes, bem como a sua interação (p=0,0010) (Tabela 5.5).
O fator tempo isoladamente mostrou-se significante na redução das médias
de resistência de união (p=0,0004), conforme ilustrado na Figura 5.1.
47
0,00
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
Resistência de união (MPa)
Self Etch Bond
Magic Bond DE
Master Bond
Single Bond 2
Clearfil SE Bond
24 h 6 meses
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
Resistência de união (MPa)
Figura 5.1 - Médias e desvios padrão (MPa) em função do tempo de armazenamento
Considerando apenas fator material, os sistemas Adper Single Bond 2 e
Clearfil SE Bond apresentaram as maiores médias comparadas as dos sistemas
nacionais (p<0,05). O sistema adesivo Magic Bond DE apresentou valores de
resistência de união intermediários, visto que foram similares (p>0,05) aos dos
sistemas Master Bond e Self Etch Bond, os dois últimos diferentes entre si (p<0,05).
(Figura 5.2).
c b,c b a a
Letras diferentes indicam diferença estatística
Figura 5.2 - Médias e desvios padrão (MPa) em função do sistema adesivo
48
Finalmente, considerando a interação entre material e tempo, as médias de
resistência de união à dentina e desvios padrão para cada sistema adesivo avaliado,
nos dois tempos de armazenamento são mostradas na Tabela 5.6.
Tabela 5.6 - Médias de resistência de união à dentina (MPa) e desvios padrão por condição
experimental*
Tempo de Armazenamento
Sistema Adesivo
24 horas 6 meses
Magic Bond DE 24,41
+
7,38
c
10,31
+
2,44
d
Master Bond 39,02
+
7,23
b
12,74
+
7,09
d
Self-Etch Bond 16,23
+
5,1
c, d
12,50
+
6,81
d
Adper Single Bond 2 40,42
+
3,64
b
35,77
+
4,47
b
Clearfil SE Bond 51,40
+
8,21
a
42,49
+
3,37
a, b
Tukey = 10,03
*Letras diferentes indicam diferença estatística
Com relação à resistência de união imediata (24 horas), o sistema Master
Bond foi semelhante ao equivalente importado Adper Single Bond 2 (p>0,05). Os
demais sistemas de fabricação nacional (Magic Bond DE e Self Etch Bond)
apresentaram valores semelhantes, porém o sistema autocondicionante apresentou
os menores valores numéricos.
Os sistemas adesivos de fabricação nacional apresentaram valores
numericamente inferiores aos estrangeiros, dos quais o Clearfil SE Bond apresentou
as maiores médias de resistência de união (p<0,05).
No que se refere ao armazenamento por longo tempo (6 meses), a
resistência de união dos sistemas adesivos nacionais foi semelhante para os três
produtos (p>0,05) e significativamente inferiores a dos importados (p<0,05), que
também foram similares entre si (p>0,05).
49
O sistema Master Bond apresentou a maior queda nos valores de
resistência de união após o tempo de armazenamento, apresentando média após
seis meses estatisticamente inferior a inicial (p<0,05). O mesmo comportamento foi
observado para o adesivo Magic Bond DE.
Os demais sistemas mostraram queda numérica nos valores de resistência
de união, porém sem diferença estatística em relação aos valores iniciais (p>0,05). A
menor queda numérica na resistência de união após o armazenamento foi
apresentada pelo sistema Self Etch Bond. No entanto, este material apresentou os
menores valores de resistência de união na condição inicial (24 horas). O fato da
diminuição de valores em função do tempo ser dependente do material determinou a
significância da interação destes fatores.
5.2 Resistência à tração do adesivo
Diferentemente do observado no teste de resistência de união, foi verificada
maior variação entre as médias de secção transversal dos corpos de prova dos
diferentes materiais avaliados, diferenças estas que se mostraram significantes para
o fator tempo ainda que num valor limítrofe (p=0,0468) e para o fator material
(p=0,0002). As secções transversais médias e desvios padrão dos corpos de prova
por condição experimental são apresentados na Tabela 5.7.
50
Tabela 5.7 - Secções transversais médias e desvios padrão (mm
2
) por condição experimental
Secção transversal média (mm
2
) ± D.P.
Sistema Adesivo
24 horas 6 meses
Magic Bond DE 0,26 ± 0,07 0,31 ± 0,14
Master Bond 0,36 ± 0,08 0,37 ± 0,07
Self-Etch Bond 0,32 ± 0,11 0,37 ± 0,07
Adper Single Bond 2 0,27 ± 0,08 0,37 ± 0,07
Clearfil SE Bond 0,38 ± 0,07 0,47 ± 0,09
Mesmo com a existência de correlação entre as variáveis área de secção
transversal e tensão de ruptura para o sistema Magic Bond DE (Tabela 5.8), foi
possível a análise dos resultados e a comparação dos valores de resistência à
tração entre os diferentes grupos, independente das variações nas áreas de secção
transversal. A Figura 5.3 apresenta os gráficos de dispersão entre estas variáveis
considerando o sistema adesivo e momento da avaliação (24 horas e 6 meses).
Tabela 5.8 - r de Pearson para correlação entre área de secção transversal e tensão de ruptura
por condição experimental
Sistema Adesivo 24 horas 6 meses
Magic Bond DE -0,82 -0,77
Master Bond -0,34 -0,13
Self-Etch Bond 0,21 -0,10
Adper Single Bond 2 -0,52 -0,31
Clearfil SE Bond -0,31 -0,30
51
Figura 5.3 – Gráficos de dispersão entre as variáveis área de secção transversal e tensão de ruptura
de acordo com o sistema adesivos e momento da avaliação (24 horas e 6 meses)
Adper Single Bond - 24 horas
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Adper Single Bond - 6 meses
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Self-Etch Bond - 24 horas
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Self-Etch Bond - 6 meses
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Master Bond - 24 horas
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50
mm2
Master Bond - 6 meses
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55
mm2
Magic Bond - 24 horas
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Magic Bond - 6 meses
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60
mm2
Clearfil SE Bond - 24 horas
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
140,00
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
mm2
Clearfil SE Bond - 6 meses
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
140,00
0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65
mm2
52
24 horas 6 meses
0,00
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
60,00
70,00
Resistência à Tração (MPa)
Da mesma forma como observado no teste de resistência de união, também
para a resistência à tração do adesivo, ambos os fatores analisados (material e
tempo de armazenamento) foram significantes, bem como a interação destes fatores
(p=0,0000) (Tabela 5.9).
Tabela 5.9 - Análise de variância das médias de resistência à tração
Fonte de variação G.L.
Quadrados
médios
R.Q.M. p
Tempo (T) 1 324,9463 5,61 0,0189
Material (M) 4 9125,4141 157,43 0,0000
Interação (M x T) 4 2495,9697 43,06 0,0000
Resíduo 90 57,9662
Variação total 99
O fator tempo foi significante (p=0,0189) no decréscimo da resistência à
tração após seis meses, apesar da pequena diferença numérica, como ilustrado na
Figura 5.4.
Figura 5.4 - Médias de resistência à tração (MPa) em função do tempo de armazenamento
Na análise do fator material, independente do fator tempo, observou-se que
o Clearfil SE Bond mostrou-se mecanicamente mais resistente que todos os demais
53
0,00
20,00
40,00
60,00
80,00
100,00
Resistência à Tração (MPa)
Single Bond
Master Bond
Self Etch Bond
Magic Bond DE
Clearfil SE Bond
sistemas avaliados, visto que os valores de resistência à tração foram
significantemente superiores para este material (p<0,05) (Figura 5.5).
Os sistemas adesivos de fabricação nacional tiveram desempenho similar e
o Adper Single Bond 2 mostrou as menores médias de resistência à tração,
significativamente inferiores às dos demais sistemas (Figura 5.5).
c b b b a
Letras diferentes indicam diferença estatística significante
Figura 5.5 - Médias de resistência à tração (MPa) dos adesivos avaliados
Os valores médios de resistência à tração da interação material e tempo são
mostrados na Figura 5.6 e na Tabela 5.10 que apresenta também, o contraste entre
as médias, com significância de 5%.
54
Figura 5.6 - Médias de resistência à tração (MPa) por condição experimental
Tabela 5.10 - Médias de resistência à tração (MPa) e desvio padrão por condição experimental*
Tempo de Armazenamento
Sistema Adesivo
24 horas 6 meses
Magic Bond DE 51,45
+
2,67
b, c
61,47
+
14,1
b
Master Bond 51,64
+
3,62
b, c
60,48
+
8,03
b, c
Self-Etch Bond 49,59
+
5,97
c
60,98
+
5,05
b
Adper Single Bond 2 29,69
+
5,23
d
22,72
+
2,82
d
Clearfil SE Bond 107,26
+
10,3
a
65,96
+
9,66
b
Tukey = 11,08
*Letras diferentes indicam diferença estatística, ao nível de 5%
Contrastando as médias segundo a interação dos fatores (material e
tempo), verifica-se que o sistema Clearfil SE Bond apresentou o maior valor de
resistência à tração em 24 horas, superior aos dos demais materiais (p<0,05). Os
sistemas adesivos nacionais apresentaram médias numericamente próximas, sem
diferenças estatísticas significantes (p>0,05).
0,00
20,00
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
140,00
Resistência à Tração (MPa)
24 horas 6 meses
Magic Master Self-Etch Adper Clearfil
Bond DE Bond Bond Single SE Bond
Bond 2
55
Já o Adper Single Bond 2 mostrou-se mecanicamente mais fraco, visto que
a média de resistência à tração deste material foi significativamente inferior a dos
demais sistemas adesivos avaliados (p<0,05).
Considerando a estabilidade da resistência à tração após seis meses de
armazenamento em água, os materiais Magic Bond DE e Master Bond, de
fabricação nacional, apresentaram comportamento similar, com aumento numérico
das médias, porém não significante (p>0,05).
Dentro dessa tendência, o sistema Self Etch Bond apresentou uma
particularidade, pois foi observada diferença estatística significante entre os dois
períodos (p<0,05), sendo maior a resistência após seis meses. No entanto esta
diferença só se mostra significante ao nível de 5% pois aplicando maior rigor
estatístico, os valores passam a ser semelhantes nos períodos de 24 horas e 6
meses (p>0,01), o que não modifica a análise dos demais materiais. Assim, a
análise com nível de significância de 1% é apresentada na Tabela 5.11.
Tabela 5.11 - Resistência à tração (MPa) e desvio padrão por condição experimental*
Tempo de Armazenamento
Sistema Adesivo
24 horas 6 meses
Magic Bond DE 51,45
+
2,67
b
61,47
+
14,1
b
Master Bond 51,64
+
3,62
b
60,48
+
8,03
b
Self-Etch Bond 49,59
+
5,97
b
60,98
+
5,05
b
Adper Single Bond 2 2 29,69
+
5,23
c
22,72
+
2,82
c
Clearfil SE Bond 107,26
+
10,3
a
65,96
+
9,66
b
Tukey = 12,94
*Letras diferentes indicam diferença estatística, ao nível de 1%
Os sistemas adesivos de origem estrangeira (Adper Single Bond 2 e Clearfil
SE Bond) mostraram tendências diferenciadas. Enquanto o Adper Single Bond 2,
inicialmente com média menor, apresentou estabilidade frente ao armazenamento,
pois, embora se verifique uma redução numérica, não foi observada diferença
56
y
6meses
= -0,4357x + 64,24
R
2
= 0,1377
y
24horas
= 1,1022x + 20,126
R
2
= 0,2789
0
20
40
60
80
100
120
0 10 20 30 40 50 60
médias de resistência de união
médias de resistência coesiva
24 horas
6 meses
estatística significante entre os dois momentos (p>0,05), o Clearfil SE Bond sofreu
um evidente decréscimo nos valores de resistência à tração, com diferença
significante entre os dois momentos de avaliação (p<0,01). Mesmo assim, após seis
meses de armazenamento, a média de resistência à tração para este material foi
superior a do Adper Single Bond 2.
Este material (Adper Single Bond 2) apresentou-se, na comparação dos
valores de resistência à tração após o período 6 meses média estatisticamente
inferior aos demais sistemas adesivos (p<0,01), da mesma forma como observado
na avaliação imediata (24 horas).
A correlação entre a resistência de união à dentina e a resistência à tração
em 24 horas (r=0,528) não foi significativa, da mesma forma como não foi verificada
relação entre os dois parâmetros avaliados após o período de armazenamento
(r=-0,371) (Figura 5.7).
Figura 5.7 - Relação entre resistência de união à dentina e resistência à tração
57
5.3 Microscopia eletrônica de varredura
As imagens em MEV mostraram interações com o substrato dentinário em
padrões distintos para os diferentes sistemas adesivos, como mostram as Figuras
5.8 a 5.12.
Para os sistemas adesivos estrangeiros, as características
micromorfológicas estão de acordo com aquelas já descritas na literatura - padrão de
hibridização uniforme, camada híbrida notoriamente mais delgada para o sistema
autocondicionante, que também apresentou “tags” resinosos mais curtos e
cilíndricos em comparação ao Adper Single Bond 2, com estas estruturas
evidentemente mais longas e ligeiramente cônicas (Figuras 5.8 e 5.9).
Dentre os sistemas adesivos nacionais, o Master Bond parece ter um
padrão de hibridização uniforme, semelhante ao apresentado pelo sistema
importado similar Adper Single Bond 2, com formação de “tags” e “microtags”
resinosos bem evidentes nas imagens (Figura 5.10).
Por outro lado, os sistemas Magic Bond DE e Self Etch Bond apresentaram
formação de camadas híbridas mais heterogêneas, aparentemente mais delgadas
em comparação ao Adper Single Bond 2, e com a presença freqüente de “gaps” ou
fendas no topo desta estrutura, na transição com a camada de resina adesiva. Com
relação aos prolongamentos resinosos (“tags”), tais estruturas aparecem bastante
evidentes, inclusive com a formação de prolongamentos laterais (“microtags”)
(Figuras 5.11 e 5.12).
58
Figura 5.8 - Micrografia da interface do Adper Single Bond 2 em magnificações de 5000 e 10000X
respectivamente
Figura 5.9 - Micrografia da interface do Clearfil SE Bond em magnificações de 5000 e 10000X
respectivamente
Figura 5.10 - Micrografia da interface do Master Bond em magnificações de 5000 e 10000X
respectivamente
59
Figura 5.11 - Micrografia da interface do Magic Bond DE em magnificação de 5000X, mostrando
"gaps" no topo da camada híbrida (setas)
Figura 5.12 - Micrografia da interface do Self Etch Bond em magnificação de 5000 e 10000X
respectivamente, mostrando "gaps" no topo da camada híbrida (setas)
60
6 DISCUSSÃO
A diversidade de produtos disponíveis, eventualmente sem adequado
respaldo científico acerca do seu desempenho, faz com que a decisão de escolha de
um sistema adesivo possa ser fortemente influenciada pelo atributo do valor de
venda ao consumidor. Considerando a realidade sócio-econômica brasileira,
sistemas adesivos não dispendiosos são altamente desejáveis. Produtos de
fabricação nacional, isentos da alta carga tributária que incide sobre a importação,
facultam vantagens financeiras, muito embora propriedades de manipulação,
qualidade e estabilidade da adesão proporcionada são atributos fundamentais que
se sobrepõem ao custo.
Todavia, são desconhecidas informações relativas à interação com o
substrato dentinário, à estabilidade da união e às propriedades mecânicas
intrínsecas dos sistemas adesivos de fabricação nacional, características
usualmente consideradas na avaliação dos sistemas adesivos importados, sobre os
quais incidem inúmeras pesquisas.
Os testes de resistência de união têm sido utilizados efetivamente há muito
tempo no intuito de avaliar os sistemas adesivos (BURROW; NOPNAKEEPONG;
PHRUKKANON, 2002; VAN NOORT et al., 1989).
A opção pelo teste de microtração para avaliar a resistência de união de
distintos materiais aos substratos dentários deve-se, fundamentalmente, à
distribuição mais uniforme de tensões ao longo da interface adesiva de secções
diminutas, em espécimes em forma de ampulheta ou de palitos (CARDOSO et al.,
2002; PASHLEY et al., 1999; PHRUKKANON; BURROW; TYAS, 1998a; SHONO et
al., 1997). Diferentemente do que ocorre quando da realização dos testes
61
convencionais de tração e de cisalhamento (SUDSANGIAM; VAN NOORT, 1999;
VAN NOORT et al., 1989).
Altos valores de resistência de união são característicos nos testes de
microtração, sendo a resistência da interface inversamente proporcional à área de
superfície aderida (SANO et al., 1994b). Dessa forma, a semelhança das áreas de
secção transversal dos corpos de prova que compõem os grupos experimentais em
comparação é um requisito indispensável à metodologia de microtração, pois
variações significativas podem impossibilitar a comparação dos resultados. Este
quesito deve ser testado em todo ensaio de microtração e assim foi feito no presente
estudo.
A inclusão dos corpos de prova (palitos) que sofreram fratura durante o
procedimento de corte ou após o período de armazenamento tem forte influência
nos resultados do estudo, reduzindo os valores médios de resistência de união.
Além disso, estes são indicativos de maior suscetibilidade da interface de união à
técnica de obtenção dos espécimes, maior variabilidade de ação no substrato ou
maior sensibilidade ao armazenamento, informações valiosas que são perdidas
quando da simples exclusão destes espécimes, desvirtuando os resultados
(PHRUKKANON; BURROW; TYAS, 1998a, 1998b). Esta conduta pode ainda,
interferir na comparação de resultados de diferentes estudos.
No presente estudo, o percentual de corpos de prova perdidos alcançou
72,1% para o sistema Self Etch Bond, que apresentou a menor média de resistência
de união no período inicial da avaliação, momento no qual, estes corpos de prova
foram incluídos, visto que após armazenamento, não foram verificadas perdas para
este material. O sistema Magic Bond DE também apresentou elevado percentual de
corpos de prova perdidos, os quais foram verificados nos dois momentos de
62
avaliação, similarmente ao sistema Master Bond que, no entanto, apresentou
percentual total de perdas inferior. Este material (Master Bond), no entanto
apresentou o maior número de corpos-se-prova perdidos no segundo momento da
avaliação.
O sistema Clearfil SE Bond não apresentou perdas em nenhum momento,
enquanto o Adper Single Bond 2 as apresentou somente no período inicial, em
percentual similar ao equivalente nacional Master Bond, que no entanto também
sofreu perdas após o período de armazenamento.
Os sistemas adesivos importados Adper Single Bond 2 e Clearfil SE Bond
atingiram valores de resistência de união muito superiores à faixa de 17 a 20 MPa
(DE CASTRO et al., 2003; MALLMANN et al., 2003; REIS et al., 2004; TOLEDANO
et al., 2003), considerados limítrofes para suportar as tensões geradas pela
contração de polimerização das resinas compostas (DAVIDSON; DE GEE;
FEILZER, 1984), mesmo nos testes de tração convencional, onde a distribuição de
tensões é bem menos uniforme (SANO, 2006; SANO et al., 1994b).
Este resultado, altamente previsível diante daqueles apresentados pela
literatura vigente, justifica a escolha destes sistemas adesivos como referenciais na
comparação dos produtos nacionais. Os elevados valores de resistência de união
dos sistemas Adper Single Bond 2 e Clearfil SE Bond faz com que estes materiais
sejam comumente incluídos em pesquisas comparativas (LOGUERCIO et al., 2006;
TOLEDANO et al., 2006b), até mesmo como controle (PERDIGAO et al., 2006).
Embora com médias de resistência de união diferentes no momento inicial
(24 horas), estes sistemas apresentaram valores similares para a resistência de
união após envelhecimento, corroborando estudos anteriores (FRANKENBERGER;
63
TAY, 2005; TOLEDANO et al., 2006b), muito embora com redução numérica de
11,5% e 17,3%, após o período de 6 meses de armazenamento.
Por outro lado, os sistemas adesivos nacionais correspondentes, Magic
Bond DE e Self Etch Bond, apresentaram valores de resistência de união
significativamente inferiores, independente do momento da avaliação. A despeito da
similaridade das estratégias de adesão dos sistemas importados Adper Single Bond
2 e Clearfil SE Bond, respectivamente, tais produtos nacionais diferem claramente
quanto à interação com o substrato dentinário, possivelmente em razão do tipo e
proporção dos componentes que os constituem, dos quais o conhecimento é restrito
às informações disponibilizadas pelos fabricantes. Sabe-se por exemplo, que para
sistemas adesivos “etch and rinse”, não somente a qualidade ou tipo de solvente
utilizado, mas também a proporção empregada na mistura pode influenciar no modo
como a dentina desmineralizada é preenchida pelo material (HIRAISHI et al., 2005).
Já o sistema Master Bond apresentou desempenho distinto, visto que, na
avaliação imediata (24 horas) foram obtidos valores de resistência de união similares
aos do equivalente importado Adper Single Bond 2, satisfazendo a exigência
primária dos sistemas adesivos contemporâneos de apresentarem elevada
resistência de união. No entanto, mostrou-se ser o sistema mais sensível à influência
negativa do armazenamento, dado que sofreu a maior queda dos valores de
resistência de união, fato que pode corresponder à deterioração bastante prematura
deste material em condições clínicas, a despeito dos valores iniciais. Assim, após o
armazenamento, apresentou valores de resistência de união inferiores aos sistemas
Adper Single Bond 2 e Clearfil SE Bond, eleitos para a comparação. Analogamente,
após o período de envelhecimento, foi o material que apresentou maior número de
corpos de prova perdidos (7), evidenciando significativo decréscimo da resistência
64
da interface adesiva, uma vez que o armazenamento foi realizado com os espécimes
já cortados e que, portanto, romperam-se durante a manipulação necessária nos
procedimentos de mensuração e colagem e não durante o corte.
De forma similar, o sistema Magic Bond DE também sofreu influência do
período de armazenamento apresentando perda de corpos de prova após seis
meses (2) e redução significativa dos valores de resistência de união. Além do mais,
este material também se mostrou sensível à metodologia do teste, diante do
expressivo percentual de corpos de prova perdidos no momento inicial (28,7%).
Exclui-se deste comportamento o sistema Self Etch Bond, para o qual os
valores de resistência de união foram similares nos dois períodos de avaliação que,
no entanto, foram muito baixos desde o início (24 horas). Ademais, a vulnerabilidade
da união proporcionada por este material é evidenciada pela observação do grande
número de corpos de prova perdidos antes do ensaio, em sua maioria durante o
seccionamento dos espécimes, quando foi comum inclusive a perda de dentes
inteiros dos quais, o bloco de resina composta se destacava inteiramente com a
ação do disco de corte. Faz-se necessário esclarecer que, neste caso, diante da
impossibilidade da obtenção de corpos de prova, o dente era desprezado e nenhum
valor era atribuído, diferentemente de quando o rompimento ocorria já com os
espécimes configurados em forma de palitos (corpos de prova). A indisponibilidade
de estudos prévios impossibilita a comparação dos resultados obtidos com este
material.
Os monômeros presentes nos sistemas adesivos autocondicionantes são
passíveis de degradação, provocada pelo caráter ácido destes materiais (SALZ et
al., 2005). O HEMA (hidroxietilmetacrilato) e especialmente seus derivados
fosfatados, como o MEP (metacriloxietil dihidrogenio fosfato), são particularmente
65
susceptíveis a essa degradação (VAN DIJK-WOLTHUIS et al., 1997), que provoca a
quebra da ligação química entre carbono e oxigênio presentes na molécula, reação
esta que muda totalmente a composição química do “primer”. O sistema Self Etch
Bond apresenta “primer” ácido com pH 0,7 e ainda possui o MEP como monômero
funcional, o que poderia fazer supor que seja suscetível a este tipo de degradação e
conseqüentemente tenha comportamento semelhante ao descrito acima, com baixa
resistência de união.
De modo geral, a análise dos resultados de resistência de união evidencia
que os sistemas adesivos nacionais, com a exceção do Master Bond no período
inicial, apresentaram valores inferiores àqueles obtidos com os correspondentes
importados Adper Single Bond 2 e Clearfil SE Bond. Adicionalmente, após o período
de envelhecimento, é evidente a redução significativa da resistência de união, com
valores finais de aproximadamente metade dos referenciais 20 MPa, o que denota a
instabilidade e vulnerabilidade da união produzida pelos sistemas adesivos de
fabricação nacional.
Os baixos valores de resistência de união, assim como a sensibilidade à
metodologia do teste e instabilidade da união, não estão necessariamente
associados a baixas propriedades mecânicas destes sistemas, como poderia se
supor a partir de estudos anteriores que têm correlacionado estas variáveis
(CARRILHO et al., 2004; CARRILHO et al., 2005b; TAKAHASHI et al., 2002).
Contrariamente àquilo que seria de se esperar, os valores de resistência à
tração dos produtos nacionais foram similares entre si e superiores aos do importado
Adper Single Bond 2, que mostrou, no entanto, as menores médias de resistência à
tração e ainda assim, elevados valores de resistência de união, parâmetros que não
apresentaram correlação significante.
66
Cabe lembrar que somente a resina adesiva (‘bond’) dos sistemas
autocondicionantes foi utilizada na confecção dos espécimes utilizados no teste de
resistência à tração. Isto porque, provavelmente, a camada de resina adesiva é o
componente da interface mais solicitado, diferentemente do ‘“primer”’ infiltrado na
dentina. Além disso, a impossibilidade de polimerização satisfatória da mistura
‘“primer”’ e ‘bond’, justifica a metodologia adotada. Isso, portanto, deve ser
considerado na interpretação dos valores de resistência à tração obtidos neste
estudo.
As avaliações das propriedades mecânicas dos sistemas adesivos,
especialmente a resistência à tração do material, têm sido sugeridas no intuito de
verificar as alterações frente ao armazenamento, além do possível comprometimento
da união ao substrato aderente (CARRILHO et al., 2004).
Esta preocupação é devida, em parte, ao fato de que atualmente a adesão
ao substrato dentinário tem como estratégia a incorporação de monômeros
hidrofílicos em sua composição (NAKABAYASHI; ASHIZAWA; NAKAMURA, 1992;
YIU et al., 2006). Em contrapartida, a sorção de água e conseqüente degradação
hidrolítica estão também associadas a esta característica de hidrofilia (ITO et al.,
2005). Por conseguinte, isto tem motivado especulações acerca da possibilidade da
deterioração das propriedades mecânicas da resina adesiva, bem como, da redução
da resistência de união ao longo do tempo.
Ainda que as informações acerca das propriedades mecânicas dos
sistemas adesivos sejam incontestavelmente valiosas, não devem ser consideradas
de forma isolada, dado os múltiplos fatores que interferem na imediata e duradoura
adesão ao substrato dentinário. Particularmente neste estudo, opostamente aos
anteriores (CARRILHO et al., 2004; CARRILHO et al., 2005b; TAKAHASHI et al.,
67
2002), não foi verificada correlação entre os valores de resistência de união e os de
resistência à tração, possivelmente em razão de diferenças metodológicas, bem
como, dos próprios materiais testados.
O sistema adesivo Adper Single Bond 2 apresenta, em um único frasco,
componentes hidrófilos e hidrófobos, que constituíram, assim, os corpos de prova
confeccionados para o teste de resistência à tração. Pode-se supor que a presença
de polímeros hidrófilos na composição dos espécimes torne-os mais suscetíveis a
degradação quando do armazenamento em água (YIU et al., 2004), uma vez que, os
menores valores de resistência à tração foram obtidos para este material. Ademais,
certamente em razão da sua composição e da possível presença de solvente
residual, este material é passível a maior sorção de água e solubilidade, comparado
ao Clearfil SE Bond (MALACARNE et al., 2006), do qual somente a resina adesiva
foi utilizada.
Embora o Adper Single Bond 2 tenha se mantido estável ao longo do tempo
de armazenamento, os valores de resistência à tração para este sistema adesivo
foram, independente do momento da avaliação, significativamente inferiores àqueles
encontrados para os demais materiais, contrariando achados de Carrilho et al.
(2004, 2005b), os quais apontam também significativa redução da resistência
mecânica, já após três meses de armazenamento em água. A sensibilidade deste
material à ação da água talvez tenha se manifestado já após 24 horas, o que
poderia explicar os baixos valores de resistência à tração
Como era de se esperar, o sistema autocondicionante Clearfil SE Bond
apresentou os maiores valores imediatos de resistência à tração. Isto porque, para a
confecção dos corpos de prova foi utilizado somente o componente hidrófobo do
conjunto de dois frascos (“primer” e “bond”). Assim, pode-se inferir que a baixa
68
solubilidade do material (MALACARNE et al., 2006) tenha possibilitado elevados
valores iniciais e após seis meses de armazenamento em água que, mesmo com
redução significativa (38,5%), foram similares aos dos demais materiais e superiores
aos do Adper Single Bond 2.
Os valores de resistência à tração encontrados para o Clearfil SE Bond,
neste estudo, foram muito superiores aos encontrados por Carrilho et al. (2004,
2005b) para o sistema Clearfil Liner Bond 2V, do mesmo fabricante. Os dois
sistemas apresentam atuação similar sobre a dentina, mas com monômeros
funcionais distintos (Phenil P e 10-MDP). No entanto, a superioridade dos valores
observados no presente estudo deve-se, primordialmente, à marcantes diferenças
na metodologia empregada na confecção dos corpos de prova, dado que nas
pesquisas anteriores, não apenas o componente hidrófobo, mas uma mistura
também do hidrófilo (“primer”) foi utilizada, aumentando a sensibilidade do material
quando imerso em água. Além disso, os corpos de prova foram recortados
manualmente até a forma de ampulheta, enquanto no presente, a usinagem foi feita
com a utilização de equipamento específico, permitindo a obtenção de espécimes
com configuração mais homogênea, embora tenha trazido uma variação na área de
secção transversal, que, no entanto, não influenciou significativamente os
resultados.
Isto porque, a variabilidade verificada nas áreas de secção transversal só
foi correlacionada aos valores de resistência à tração do sistema adesivo Magic
Bond DE que, todavia, apresentou médias dentro da variabilidade verificada para os
demais grupos. Pode-se supor que o material pode ter influenciado a variação do
diâmetro dos corpos-de-prova por oferecer maior ou menor resistência ao desgaste
durante o processo de usinagem. Um estudo anterior descreve a utilização do
69
mesmo aparato para a confecção de corpos de prova de adesivo obtendo resultados
semelhantes ao presente estudo (YIU et al., 2004), porém não traz informações no
tocante à área transversal dos espécimes. Adicionalmente, foi característicaa todos
os materiais o aumento de diâmetro dos corpos-de-prova após o período de 6
meses, o que pode indicar possível expansão higroscópica sofrida durante o
armazenamento em água.
O dispositivo utilizado no ensaio de tração permite a perfeita adaptação do
corpo-de-prova em forma de altere. A curvatura produzida na usinagem do corpo-de-
prova é exatamente a mesma do perfil do dispositivo, permitindo um encaixe
passivo, sem a necessidade de colagem. Isto favorece a homogeineidade de
distribuição de tensões dentro da porção cilíndrica do corpo-de-prova durante o
ensaio, fazendo com que todos falhassem dentro da mesma, geralmente no meio,
denotando a uniformidade de ensaio.
De qualquer forma, a redução significativa das propriedades mecânicas do
Clearfil SE Bond após envelhecimento demonstraram uma grande sensibilidade do
material quando exposto à umidade. Ao que parece, no entanto, sem denotar baixa
qualidade mecânica do material, uma vez que, mesmo com grande variação entre os
valores iniciais e finais, estes não diferiram dos sistemas de fabricação nacional e
foram próximos aos encontrados por Takahashi et al. (2002).
Os sistemas adesivos fabricados no país apresentaram resultados
interessantes e extremamente instigantes, uma vez que os valores de resistência à
tração mantiveram-se estáveis durante o período de armazenamento. A estabilidade
apresentada por estes materiais pode estar ligada a diversos fatores que, no
entanto, atuam de maneira distinta para cada material. No período de
armazenamento a ação plastificante do meio aquoso pode ter propiciado o
70
relaxamento das tensões induzidas no interior da massa do polímero, conseqüentes
da contração de polimerização (TAKESHIGE et al., 2006), haja vista que a
fotoativação, apesar de ter sido feita em moldes de silicone e, portanto em uma
condição com um baixo fator cavitário, foi realizada com considerável densidade de
potência pelo período de 80 segundos, o que pode ter provocado tensões residuais
no adesivo polimerizado.
Outro fator que pode explicar a estabilidade destes materiais frente ao
armazenamento é a polimerização pós-cura ou adicional. A conversão adicional de
monômeros resinosos já foi apontada anteriormente como fator responsável pela
melhora nas propriedades mecânicas de compósitos (FERRACANE; CONDON,
1992; FERRACANE; GREENER, 1986; FERRACANE; BERGE; CONDON, 1998;
PEUTZFELDT; ASMUSSEN, 2000).
Ademais, as características dos polímeros odontológicos estão
intrinsecamente ligadas à sua formulação. As propriedades mecânicas são
diretamente dependentes não só dos tipos de monômeros empregados em sua
formulação (YIU et al., 2004), mas também da proporção de cada um na mistura
(PAUL et al., 1999), presença e quantidade de solvente e mesmo, o tipo de
fotoiniciador presente pode influenciar em suas propriedades (SUN; CHAE, 2000).
Os resultados do presente estudo também sugerem que a alteração das
propriedades mecânicas dos sistemas adesivos é material dependente,
corroborando os achados de estudos prévios (CARRILHO et al., 2004; CARRILHO
et al., 2005b; YIU et al., 2004).
Isso denota que, mesmo com características mecânicas próximas às do
Clearfil SE Bond após seis meses, a resistência da união proporcionada pelos
71
sistemas nacionais é baixa. Ademais, ressalta a multifatoriedade da interação com o
substrato dentinário.
Além disso, a repercussão do armazenamento na queda da resistência de
união parece estar mais relacionada com a suscetibilidade da camada híbrida do
que do adesivo propriamente dito, uma vez que o sistema Clearfil SE Bond, que
apresentou queda significativa da resistência à tração, não teve sua resistência de
união comprometida quando da imersão em água. Reciprocamente, os sistemas
nacionais mantiveram estáveis os valores de resistência à tração, mas apresentaram
queda na resistência de união.
As razões apontadas para a estabilidade da união estabelecida pelo
sistema autocondicionante Clearfil SE Bond podem estar relacionadas não apenas à
infiltração de monômeros em toda a extensão de dentina desmineralizada
(TOLEDANO et al., 2001), pois os dois fenômenos ocorrem simultaneamente, mas
especialmente pela possibilidade de interação química entre o monômero funcional
10-MDP e a hidroxiapatita, formando sais de cálcio pouco solúveis que influenciam
positivamente a longevidade da união (INOUE et al., 2005; YOSHIDA et al., 2004;
YOSHIDA et al., 2001).
As alterações provocadas pelo envelhecimento parecem não influenciar
intensamente o sistema Adper Single Bond 2. Mesmo que os valores de resistência
à tração tenham sido inferiores aos demais sistemas adesivos, esses se mantiveram
estáveis assim como os de resistência de união. É coerente observar, no entanto,
que nos dois parâmetros avaliados, mesmo sem significância estatística, ocorreu
redução de valores, evidenciando o efeito deletério da água, que pode se manifestar
mais claramente, em períodos mais longos (DE MUNCK et al., 2003b).
72
As imagens obtidas em microscopia eletrônica de varredura são valiosas
em apontar indícios explicativos das análises quantitativas
Nas imagens obtidas para os sistemas Self Etch Bond e Magic Bond DE
são observadas fendas ou “gaps” no topo da camada híbrida, na transição com o
material adesivo, o que pode explicar a vulnerabilidade da união. Este padrão não foi
visualizado quando da classificação do tipo de fratura nos espécimes submetidos ao
teste de microtração, uma vez que esta foi realizada com aumento de 400x, o que
não permitiu a diferenciação precisa da porção da interface aderida em que as
fraturas adesivas e adesivas/mista ocorreram.
O topo e a base da camada híbrida são regiões onde usualmente se
observam falhas da união (NAKABAYASHI; WATANABE; ARAO, 1998) sendo
apontadas como responsáveis pelo enfraquecimento da interface frente ao
armazenamento (BURROW; SATOH; TAGAMI, 1996; NAKABAYASHI; TAKARADA,
1992). Fendas (“gaps”) no topo das camadas híbridas formadas pelos sistemas
Magic Bond DE e Self Etch Bond são nitidamente visualizadas nas fotomicrografias
(Figuras 5.11 e 5.12). Estas falhas podem explicar o baixo desempenho destes dois
sistemas adesivos no teste de resistência de união, especialmente porque as
amostras foram preparadas imediatamente após o procedimento adesivo, sem a
influência do armazenamento.
Os parâmetros quantitativos avaliados, resistência de união à dentina e
resistência à tração, não apresentaram correlação significativa, evidenciando a
importância da interação do sistema adesivo com o substrato dentinário na obtenção
e manutenção de elevados valores de resistência adesiva. Ademais, a degradação
da união parece estar relacionada a fatores ignorados pela metodologia e limitações
da pesquisa.
73
Ainda que os resultados de estudos laboratoriais não possam ser diretamente
extrapolados para a situação clínica, em razão das limitações metodológicas
intrínsecas, podem, todavia, aventar o comportamento dos materiais (DE MUNCK et
al., 2005) e, com isso, sustentar sua indicação para uso clínico ou, opostamente,
cautela na aquisição de produtos sem validação prévia.
Assim, em que pese o grande atrativo dos sistemas adesivos nacionais em
razão do custo inferior aos importados, a previsão da performance clínica destes
sistemas é obscura, não apenas diante dos resultados obtidos mas também, devido
à falta de informações precisas acerca do método de aplicação, do que depende o
sucesso da técnica adesiva.
74
7 CONCLUSÕES
Considerando as limitações impostas pela metodologia, tendo em vista os
resultados dos experimentos, pode-se concluir que:
7.1 A resistência de união imediata dos sistemas adesivos nacionais foi inferior a dos
estrangeiros, exceto para o Master Bond.
7.2 Os sistemas adesivos nacionais tiveram a durabilidade da união comprometida,
o que não ocorreu com os produtos importados e com o sistema Self Etch Bond.
7.3 Os sistemas adesivos nacionais apresentaram propriedades mecânicas similares
no momento inicial de avaliação e foram inferiores ao sistema Clearfil SE Bond e
superiores ao Adper Single Bond 2.
7.4 Após armazenamento em água, apenas o sistema Clearfil SE Bond teve sua
resistência à tração comprometida. Os sistemas adesivos nacionais permaneceram
estáveis.
7.5 Para todos os sistemas avaliados, a resistência mecânica não influenciou na
resistência de união proporcionada, em nenhum dos períodos avaliados.
7.6 Interfaces irregulares e defeituosas foram observadas para os sistemas adesivos
nacionais, com exceção do Master Bond. Estas características não foram
observadas nas interfaces formadas com os sistemas adesivos importados.
75
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84
Apêndice A - Resistência à tração – Dados Originais
Tempo de armazenamento
24 h 6 meses
Material
Área Mpa area Mpa
Adper Single
Bond 2
0,23
0,27
0,18
0,30
0,30
0,28
0,31
0,26
0,15
0,43
37,67
25,10
35,22
28,25
26,31
22,89
32,08
24,98
36,11
28,27
0,21
0,31
0,29
0,40
0,23
0,33
0,24
0,27
0,23
0,31
26,78
26,42
21,47
22,29
20,98
20,98
25,17
18,29
24,40
20,45
Master Bond
0,41
0,48
0,36
0,26
0,26
0,33
0,47
0,37
0,37
54,86
49,13
52,74
49,14
50,34
60,33
49,64
51,38
50,61
48,25
0,36
0,49
0,44
0,37
0,41
0,38
0,30
0,27
0,33
0,31
71,28
58,01
46,16
68,18
59,96
70,83
61,71
58,46
51,71
58,50
Self Etch Bond
0,32
0,17
0,30
0,37
0,17
0,40
0,48
0,24
0,32
0,45
58,52
45,21
59,76
52,18
44,84
44,08
50,89
48,70
42,06
49,71
0,32
0,43
0,15
0,26
0,32
0,53
0,43
0,37
0,28
0,50
68,27
54,03
59,97
55,33
61,87
55,14
64,29
59,26
66,23
65,35
Magic Bond DE
0,37
0,31
0,20
0,26
0,35
0,30
0,21
0,23
0,17
0,22
50,08
48,75
52,32
49,57
48,39
48,39
54,02
54,37
54,87
53,78
0,38
0,20
0,53
0,20
0,26
0,23
0,26
0,57
0,24
0,26
60,89
61,42
35,46
61,42
56,48
72,35
64,94
43,54
76,35
81,84
Clearfil SE Bond
0,44
0,47
0,36
0,31
0,35
0,27
0,33
0,37
0,42
0,47
127,39
88,44
112,85
106,63
105,96
112,25
107,85
108,29
107,29
95,59
0,26
0,44
0,41
0,50
0,41
0,50
0,55
0,53
0,55
0,57
71,62
70,58
59,24
70,42
70,08
68,47
64,76
78,35
42,82
63,24
85
Apêndice B – Resistência de União à dentina – Dados originais
Tempo de Armazenamento
Material
24h 6 meses
Adper Single Bond 2
43,98
38,10
42,63
42,17
35,22
41,82
37,76
29,69
35,13
34,44
Master Bond
41,52
46,61
36,67
27,75
42,57
16,53
9,09
23,43
6,87
7,78
Self Etch Bond
21,37
15,68
21,53
11,71
10,86
17,67
16,98
17,67
4,00
6,21
Magic Bond DE
28,71
17,40
34,99
18,54
22,43
9,59
6,93
13,36
9,81
11,84
Clearfil SE Bond
38,61
48,38
57,16
53,81
59,02
37,74
41,03
46,77
42,98
43,93
Apêndice C – Teste de igualdade entre proporções
Teste de igualdade entre duas proporções
Magic X
Master
Magic X
Self Etch
Magic X
Single
Master X
Self Etch
Master X
Single
Self Etch X
Single
Proporção da
1a amostra
(p1)
0,2870 0,2870 0,2870 0,0707 0,0707 0,7211
Proporção da
2a amostra
(p2)
0,0707 0,7211 0,041 0,7211 0,041 0,041
Diferença
entre as
proporções
0,2162 0,4341 0,2460 0,6504 0,0297 0,6801
Valor de z 4,046 6,9875 5,1579 10,038 0,9697 11,2798
Probabilidade
de igualdade
(p1=p2)
0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 16,61% 0,00%
Apêndice D – Teste exato de Fisher
Teste exato de Fisher
Magic X Clearfil Máster X Clearfil Self X Clearfil Single X Clearfil Probabilidade
total (Fisher)
0,0014% 0,7053% 0,0000% 4,6385%
86
Anexo A – Parecer do comitê de ética
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