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FERNANDA MARIA MACHADO PEREIRA CABRAL DE OLIVEIRA
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA DE
ASSOCIAÇÕES DE DIFERENTES RESINAS
COMPOSTAS SUBMETIDAS A ENVELHECIMENTO
ARTIFICIAL ACELERADO.
Dissertação apresentada à Universidade Vale do Rio
Verde de Três Corações/MG - UNINCOR, como parte das
exigências do Programa de Mestrado em Clínica
Odontológica, área de concentração Odontologia
Restauradora, para obtenção do título de Mestre.
Orientador
Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro
Três Corações
2005
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10
SUMÁRIO
LISTA DE ILUSTRAÇÕES.............................................................................................11
LISTA DE ABRAVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS...............................................14
RESUMO............................................................................................................................17
ABSTRACT .......................................................................................................................18
1 INTRODUÇÃO......................................................................................................19
2 REFERENCIAL TEÓRICO ................................................................................21
3 OBJETIVOS ..........................................................................................................44
4 MATERIAL E MÉTODOS..................................................................................45
4.1 Material ..................................................................................................................45
4.1.1 Resinas Compostas ..................................................................................................45
4.1.2 Equipamentos e acessórios ......................................................................................46
4.2 Métodos...................................................................................................................47
4.2.1 Descrição da matriz .................................................................................................47
4.2.2 Confecção dos corpos-de-prova ..............................................................................47
4.2.3 Envelhecimento artificial acelerado ........................................................................49
4.2.4 Ensaio mecânico de cisalhamento ...........................................................................51
4.2.5 Análise das fraturas..................................................................................................54
4.2.6 Planejamento estatístico...........................................................................................54
5 RESULTADOS......................................................................................................55
5.1 Ensaio mecânico de cisalhamento ...........................................................................55
5.2 Análise das fraturas..................................................................................................62
6 DISCUSSÃO ..........................................................................................................64
7 CONCLUSÃO........................................................................................................71
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................72
ANEXO...............................................................................................................................76
PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS...........................................................102
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11
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIGURA 1
Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e
Nanoparticuladas)........................................................................
46
FIGURA 2
Componentes da matriz............................................................... 47
FIGURA 3 ABC
Seqüência de confecção da 1
a
porção do corpo-de-
prova............................................................................................
49
FIGURA 4 ABC
Seqüência de confecção da 2
a
porção do corpo-de-
prova............................................................................................ 49
FIGURA 5
Sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos C-
UV (Comexim-Matérias Primas Ltda). LIPEM – USP
(Ribeirão Preto)........................................................................... 50
FIGURA 6
Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de
PVC............................................................................................. 51
FIGURA 7
Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de
PVC............................................................................................. 52
FIGURA 8
Anel de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina
acrílica.........................................................................................
52
FIGURA 9
Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000......................... 52
FIGURA 10
Dispositivos para ensaio de cisalhamento................................... 53
FIGURA 11
Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).......................... 53
FIGURA 12 ABC
Fratura (inspeção visual e ao estereomicroscópio)..................... 63
QUADRO 1
Especificações técnicas das resinas compostas........................... 45
QUADRO 2
Equipamentos e acessórios utilizados......................................... 46
QUADRO 3
Grupos de estudo......................................................................... 48
QUADRO 4
Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13
(IME e EAA)............................................................................... 55
TABELA 1
Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão
Máxima (MPa)............................................................................
56
TABELA 2
Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa
quanto aos tratamentos (IME e EAA).........................................
56
TABELA 3
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do
fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2), em MPa........... 56
12
TABELA 4
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G2 do
fator pares (Filtek Z250 UD + Durafil VS A2), em MPa............
57
TABELA 5
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G3 do
fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek A110 A2E), em MPa........
57
TABELA 6
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G4 do
fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT), em MPa.... 57
TABELA 7
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G5 do
fator pares (Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa............... 57
TABELA 8
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G6 do
fator pares (Charisma OA2 + Durafill VS A2), em MPa............ 58
TABELA 9
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G7 do
fator pares (Charisma OA2 + Filtek A110 A3E), em MPa......... 58
TABELA 10
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G8 do
fator pares (Charisma OA2 + Filtek Supreme YT), em MPa...... 58
TABELA 11
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G9 do
fator pares (Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E), em
Mpa............................................................................................. 58
TABELA 12
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G10 do
fator pares (Herculite XRV B2D + Durafill VS A2), em
MPa.............................................................................................. 59
TABELA 13
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G11 do
fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E), em
MPa.............................................................................................. 59
TABELA 14
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G12 do
fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT), em
MPa.............................................................................................. 59
TABELA 15
Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G13 do
fator pares (Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT) em
MPa.............................................................................................. 59
TABELA 16
Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa,
imediato (IME)............................................................................ 60
TABELA 17
Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa, após
EAA............................................................................................. 61
13
TABELA 18
Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%)................. 63
14
LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS
ADA
American Dental Association
Al
2
O
3
Óxido de alumínio
ANOVA
Análise de variância
ANSI
American National Standards Institute
ASTM
American Society for Testing and Materials
ATR
Reflexão total atenuada
BPO (PB)
Peróxido de benzoila
Bis-EMA
Bisfenol A Etoxilato Dimetacrilato
Bis-GMA
Bisfenol A Glicidil Metacrilato
BHT
Butilado Hidroxitoluidina
CaO
Óxido de cálcio
cm
Centímetro
cm
3
Centímetro cúbico
Co.
Corporation
CP
Corpo-de-prova
CPs
Corpos-de-prova
DC
Convertion degree
o
C
Grau Celsius
cm/min
Centímetro por minuto
EAA
Envelhecimento artificial acelerado
EDMA
Etilenoglicol Dimetacrilato
et al. e colaboradores
EUA
Estatos Unidos da América
FTIR
Infravermelho por transformadas de Fourier
FT Raman
Infravermelho por transformadas de Fourier Raman
G
Grupo
GC
Grau de conversão
h
Hora
IME
Imediato
Inc.
Incorporation
ISO
International Organization for Standardization
15
IV
Infravermelho
Kg
Kilograma
Kgf
Kilograma força
kV
Kilovoltagem
LIPEM
Laboratório Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de
Materiais
Ltd.
Companhia limitada
mm
Milímetro
mm/min
Milímetro por minuto
MEV
Microscopia eletrônica de varredura
min
Minuto
MIR
Reflexão interna múltipla
MMA
Metil Metacrilato
MPa
Megapascal
mW/cm
2
Miliwatt por centímetro quadrado
n
o
Número
Na
2
O
Óxido de sódio
ND
Não disponível
nm
Nanometro
NT
Nanotenologia
p
Probabilidade
PB
Peróxido de benzoíla
PMP
4-metoxifenol
pol/min
Polegadas por minuto
psi
Libra por polegada quadrada
PTFE
Politetrafluoretileno (Teflon)
PVC
Policloreto de vinila
RC
Resina composta
rpm
Rotações por minuto
s
Segundo
SiO
2
Óxido de sílica
TEGDMA
Trietileno Glicol Dimetacrilato
TGM
Análise termogravimétrica
16
UDMA
Uretano Dimetacrilato
USA
United States of America
UK
United Kingdon
USP
Universidade de São Paulo
UV
Ultra violeta
VL
Vestíbulo-lingual
x
Vezes
X
Versus
ZrO
2
Óxido de zircônio
%
Porcentagem
µm
Micrômetro
17
RESUMO
OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Avaliação da resistência adesiva
de associações de diferentes resinas compostas submetidas a envelhecimento artificial
acelerado. 2005. 102p.(Dissertação - Mestrado em Clínica Odontologia). Universidade Vale
do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*
Este trabalho teve como objetivo avaliar a resistência adesiva de associações de resinas
compostas híbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, submetidas a envelhecimento
artificial acelerado (EAA), através de ensaio mecânico de cisalhamento. E ainda, avaliar
através de inspeção visual e em estereomicroscópio as superfícies das fraturas dos corpos-de-
prova. Para o ensaio mecânico de cisalhamento, confeccionaram-se 20 corpos-de-prova para
cada grupo, perfazendo um total de 260 amostras, sendo que 130 foram submetidos a EAA.
Os corpos-de-prova eram compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de
6X2mm e a segunda com 4X2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo com
as associações previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados através de
máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200 Kgf e
velocidade do atuador de 0,05mm/min. Para o EAA utilizou-se o Sistema de Envelhecimento
Acelerado para não metálicos C-UV COMEXIM – SP, através de ciclos de luz UV-B e
umidade, totalizando 192 horas, simulando 5 anos de envelhecimento da resina composta. Os
resultados médios de resistência adesiva, em MPa, imediato e após EAA foram
respectivamente: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88),
G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57),
G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). A eles foram
aplicados análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). De acordo com a metodologia
empregada e resultados obtidos, julgou-se válido concluir que: a resistência adesiva das
associações de resinas compostas estudadas mostrou que independente da composição
química de suas matrizes orgânicas e características das cargas inorgânicas, as resinas
compostas podem ser associadas entre si; o envelhecimento artificial acelerado (EAA)
promoveu aumento da resistência adesiva das associações de resinas compostas; e, a análise
das fraturas mostrou que a resistência adesiva entre as resinas compostas associadas foi maior
que suas resistências coesivas.
*
Comitê Orientador: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Orientador), Prof
a
Dr
a
. Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-orientadora)
18
ABSTRACT
OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Bond strength evaluation of
different resin composites arrangements under accelerated artificial aging. 2005. 102p
(Master’s Thesis in operative Dentistry). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três
Corações - MG.
This study evaluates the bond strength of different resin composites arrangements, hybrid
composites, microfilled and nanofilled composites that underwent accelerated artificial aging
(AAA) by a shear modulus exam. Further, the specimens’ damaged surfaces are going to be
assessed by visual and microscopic inspection. In order to perform the shear modulus test 20
specimens were made for each group, comprising 260 samples whereas a 130 out of it
underwent AAA. The specimens were made out of two composites portions: the first one
measuring 6X2mm and the second one 4X2 mm, each from a different kind of composite
according to previously assigned arrangements (G1 to G13). The tests were performed using a
machine EMIC DL 2000, at a crosshead speed of 0.5mm/min and a charge cell of 200Kgf. So
as to perform the AAA the Accelerated Aging System for non-metallic C-UV COMEXIN -
SP was used by UV-B light and humidity adding up 192 hours, simulating the composite 5
year aging. The bond strength mean, in MPa, immediately (IME) and after the AAA, were
respectively: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88),
G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57),
G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). The statistical
analysis was performed using ANOVA and Tukey test at a p<0.05 significance level. The
methodology performed and the data gathered indicate that the resin composites can be
combined among them and the chemical structure of its organic matrix or its inorganic
composition doesn’t play a role. The AAA triggered an increase in the bond strength. Further,
the analysis of the tear surfaces showed that the bond strength among the resin composites
was greater than its cohesive strength.
Guidance Committee: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Major Teacher),
Prof
a
. Dr
a
. Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-Major Teacher)
19
1 INTRODUÇÃO
A conservação das estruturas dentais sadias, tornou-se possível devido ao grande avanço
dos sistemas adesivos. Como conseqüência desse progresso, o uso da resina composta
aumentou (NAUFEL, SCHMITT e CHAVES, 2003), tendo como resultado melhorias em
suas formulações tornando a execução de restaurações em dentes anteriores e posteriores,
adequada sob o ponto de vista biológico, estético e funcional (BARATIERI et al, 2002;
BEHLE, 2000; BLITZ, 1996; FAHL, 2000).
As resinas compostas são constituídas basicamente por uma matriz orgânica, partículas
inorgânicas e pelo agente de união, que une quimicamente as partículas de carga à matriz
orgânica (ANUSAVICE, 1998; BOWEN, 1963). A matriz orgânica é uma mistura de
monômeros de diferentes pesos moleculares e um sistema iniciador da reação de
polimerização (VENHOVEN, DEGREE e DAVIDSON, 1996). Portanto, as propriedades e o
desempenho clínico dos compósitos estão diretamente relacionados aos seus componentes e
às suas inter-relações (BRAGA, FERRACANE, 2002; KINOMOTO et al, 1999).
Diante da evolução da resina composta o profissional depara-se com diferentes tipos e
marcas comerciais. Encontram-se no mercado resinas microparticuladas, híbridas e mais
recentemente, nanoparticuladas. As resinas de micropartículas caracterizam-se por serem
extremamente políveis, vítreas e estéticas, mas com desvantagem de fragilidade e desgaste em
processo de fadiga. As resinas híbridas apresentam maior conteúdo de carga e são indicadas
para situações de stresse oclusal, entretanto, pecam no aspecto de manutenção do polimento
superficial (HIRATA, AMPERSAM e LIU, 2001). Segundo Mitra, Wu e Holmes (2003), as
resinas nanoparticuladas foram desenvolvidas para serem usadas em regiões anteriores e
posteriores, com excelente polimento inicial e maior retenção do polimento, além de
propriedades mecânicas melhoradas.
Trabalhos clínicos procuram avaliar o comportamento das resinas compostas a longo
prazo, porém, a condição bucal de cada paciente impossibilita uma avaliação padronizada do
comportamento das mesmas. Assim, torna-se difícil predizer através de análises clínicas a
durabilidade relativa e comparativa desses materiais, diante da grande quantidade de marcas
comerciais existentes.
Testes laboratoriais informam, com maior rapidez e de forma padronizada, resultados
que estabelecem uma expectativa de comportamento, simulando a condição clínica (CRAIG,
POWERS, 2004; LEINFELDER ,BEAUDREAU e MAZER, 1989; SAKAGUCHI et al,
1986).
20
Objetivando-se avaliar o comportamento de materiais a longo prazo, em um curto
período de tempo e de forma padronizada, podem-se utilizar equipamentos que promovem seu
envelhecimento, artificial e aceleradamente, eliminando-se a variável individual de cada
paciente (BRAUER, 1988). O estudo de polímeros sob condições de envelhecimento artificial
acelerado nos permite avaliar sua integridade estrutural física e química, sugerindo uma pré-
seleção do material ideal (REIS, 2003).
A resistência adesiva é um aspecto relevante no sucesso de uma restauração com resina
composta. Sabe-se que, em essência, a dentina apresenta aspecto de opacidade e o esmalte, de
translucidez. Assim, como regra geral, segundo Baratieri (2002), resinas translúcidas
corresponderiam ao esmalte e resinas opacas, à dentina. Partindo-se deste princípio, a
associação de diferentes tipos de resinas compostas mostra-se como alternativa para agregar
propriedades mecânicas e físicas e potencializar o resultado estético da restauração final,
utilizando-se todas as possibilidades oferecidas, atualmente, por esse material. A
especificação n
o
27 ANSI/ADA (1993) recomenda a associação de diferentes resinas
compostas desde que haja equivalência entre suas matrizes orgânicas onde, resinas híbridas
poderiam ser associadas a resinas de micropartículas, desde que apresentassem mesma matriz
orgânica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece ser seguida por
grande parte das disciplinas de materiais dentários e dentística em cursos de odontologia, o
que se traduz no dia-a-dia clínico.
A resistência adesiva entre diferentes tipos de resinas compostas, ou após reparos, ou
com a estrutura dental pode ser avaliada através de alguns ensaios mecânicos, dentre eles, o
ensaio mecânico de cisalhamento (COSTA, 2005, GARCIA, 2002, ISO, 1994; ISO, 2000),
que é especialmente importante no estudo das interfaces entre dois materiais (CRAIG,
POWERS, 2004). Porém, o sucesso clínico, não depende somente das propriedades físicas e
mecânicas dos materiais, e sim de seu uso racional, dentro de uma indicação precisa e
aplicação de técnicas corretas de manipulação (FRAGA, LUCA-FRAGA, 2001).
21
2 REFERENCIAL TEÓRICO
Em 1978, Boyer, Chan e Torney, propuseram determinar a resistência à tensão de
amostras de camadas de resinas compostas, o efeito dos preparos de superfície e os métodos
para melhorar a adesão entre os compósitos. Foi usada a resina composta Concise (3M Co.),
sistema convencional pasta-pasta, uma matriz metálica com formato de um halter, sendo 2mm
por 2mm na parte interna e comprimento de 15mm. As amostras obtidas foram testadas na
máquina de testes universais Instron (Instron Co.) com velocidade de cisalhamento de
3cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos, usando a associação das variáveis:
tratamento superficial, aplicação de adesivo sem carga e o tempo. A metade das amostras foi
preparada com três tipos de tratamento superficial: (1) superfície polimerizada de encontro
com uma matriz plástica, (2) superfície polimerizada exposta ao ar e (3) superfície asperizada
com disco de carborundum. A segunda metade foi adicionada após os seguintes períodos de
tempo: 7min, 15min, 30min, e 24 horas. Os testes foram realizados em temperatura de 21
0
C,
exceto o grupo com a superfície polimerizada exposta ao ar, tempo de reparo 30min, que
estava à temperatura de 37
0
C. Os resultados mostraram que a resistência de união para as
superfícies polimerizadas na matriz plástica oscilou entre 84% a 95% da resistência coesiva
da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adesão a uma nova camada de resina. A
adesão na superfície asperizada, foi promovida pela aplicação de adesivo como agente de
união. O maior aumento na resistência, acima de 80% foi obtido utilizando-se uma fina
camada do catalisador. Consideraram a importância do uso de uma fina camada de adesivo,
que provavelmente molha os micro-poros das superfícies asperizadas, tão bem quanto as
cargas.
Vankerckhoven, et al., em 1982, pesquisaram a relação entre a resistência de adesão
entre três resinas compostas: uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson); duas
micropartículas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.) e dois agentes adesivos (Adaptic Bond
Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e a presença de
grupos metacrilatos não reagidos na superfície das resinas compostas, através de três níveis de
teste: um teste analítico-químico por meio de Reflexão Interna Múltipla (M.I.R. - Wilks
Model 9), espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecânico
para verificar a resistência adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas
foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimensões das amostras
eram18X44mm e espessura de 1,0 a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas
22
placas de vidro com espaço de 1,0mm. Foi avaliado tratamento de superfície (Al
2
0
3
) e
variáveis de manipulação para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos
remanescentes na superfície poderia ser influenciada pelo tempo de polimerização,
temperatura e polimento. Foi medida a influência do tempo de polimerização no grau de
insaturação. A porcentagem de polimerização foi medida 30min, 5h e 24h após a
manipulação. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a
temperatura. Concluíram que as superfícies polimerizadas expostas ao ar ou em contato com
uma matriz plástica se mostraram como os melhores substratos para a adesão de uma nova
porção de resina e que a resistência adesiva encontrada foi a metade da resistência coesiva de
cada material; amostras polidas mostraram resistência adesiva diminuída e, resinas menos
viscosas resultaram em maior força de adesão.
Chan e Boyer em 1983, estudaram a força adesiva entre várias resinas compostas entre
si e reparos realizados com elas, através de um ensaio mecânico de tração. Foram utilizadas
três resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma fotopolimerizada por luz
ultravioleta (Nuva- fill), duas resinas de micropartículas (Silar e Isopast) e duas resinas com
partículas de carga submicroscópicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram obtidas a partir
de uma matriz previamente confeccionada e uma carga de 1 Kg foi adaptado sobre elas. As
resinas foram preparadas seguindo as recomendações dos fabricantes. Para as amostras da
resina Nuva-fil, a polimerização foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas com uma broca
em alta-rotação, retornando uma metade para o molde para ser reparada com uma nova resina.
As amostras foram armazenadas em água a 37
o
C por dois períodos, 24 horas e 7 dias, antes do
reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em contato com ar e à
temperatura ambiente. Algumas amostras de Concise foram preparadas com Enamel Bond
(3M). O ensaio de tração foi realizado numa máquina de ensaio mecânico universal Instron
com velocidade de 0,5cm/min. Concluíram que os reparos realizados com resinas de
micropartículas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composição química,
mostraram excelentes resultados de adesão. Resinas à base de uretano dimetacrilato aderiram
fracamente a resinas à base de Bis-GMA. A resistência adesiva entre os grupos foi
semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e, o uso do adesivo
resinoso, prévio ao reparo, aumentou a resistência de união das amostras.
Em seu estudo, Ferracane e Greener, em 1986, objetivaram determinar os efeitos da
formulação da resina, como concentração do diluente, tipo e concentração do catalisador e
método de polimerização e sua correlação com o grau de conversão das cadeias duplas de
carbono. Foram testadas propriedades mecânicas como resistência à tração diametral,
23
resistência à compressão, dureza, modulo flexural e resistência e propriedades mecânicas
dinâmicas, relacionando-as ao grau de conversão obtido pela técnica de espectroscopia de
infravermelho. Quatorze resinas à base de Bis-GMA foram preparadas com substâncias
químicas comercialmente disponíveis. As resinas sem carga diferiram em concentração do
diluente reativo, modo de polimerização, tipo e concentração de amina e concentração de
inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicou-se análise de variância e teste de
Shefeés, realizando-se comparação entre valores, com nível de significância de 95%.
Concluíram que o grau de conversão das resinas foi aumentado nas resinas com baixa
viscosidade e baixa concentração de inibidores. Altas concentrações de inibidores, afetaram a
redução das propriedades mecânicas. Existiu uma relação positiva entre a melhoria das
propriedades mecânicas e o aumento da conversão. Os resultados sugeriram que as
propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de conversão dos sistemas poliméricos
estudados.
Wendt (1987), testou o efeito do calor, quando usado como cura secundária, sobre as
propriedades físicas como resistência, dureza e estabilidade de cor das resinas compostas.
Setenta amostras de cada compósito P-30/3M, OCCLUSIN/Cor laboratories e PROFILE
TLC/SSW foram preparadas em uma matriz de aço inox de 20mm por 1mm de acordo com a
especificação número 27 da ADA. Dez amostras de cada resina foram polimerizadas com luz
e colocadas em água a 37
0
C por quinze minutos. Os outros sessenta espécimes de cada
compósito foram divididos em seis grupos e submetidos a calor seco em um forno Thermo
Cure por dez minutos após o início da polimerização por luz. Os grupos individuais foram
submetidos a temperaturas de 60
0
C, 100
0
C, 125
0
C, 150
0
C, 175
0
C e 200
0
C. Durante seu
trabalho o autor relata que as propriedades físicas como a resistência à tração, compressão,
módulo de elasticidade e estabilidade dimensional, foram aumentadas quando o calor seco foi
usado como cura secundária após a cura inicial.
Brauer (1988) relatou que na cavidade bucal as restaurações estão expostas aos efeitos
combinados da luz, umidade, manchamento e desgaste mecânico o que resulta em visíveis e
indesejáveis mudanças de cor. Muitas dessas mudanças são resultados de reações
fotoquímicas dos componentes das resinas. Porém estudos clínicos com a finalidade de
determinar a estabilidade de cor necessitam de um período de tempo muito prolongado.
Envelhecimento induzido acelerado tem sido sugerido para relacionar experimentos
laboratoriais com casos clínicos. A maioria dos testes foi baseada em curto período de tempo
(24 horas) de exposição dos materiais a fontes de luz ou calor, geralmente em ambiente
aquoso. O objetivo desse estudo foi avaliar resinas, diferentes em composição e tipo de cura,
24
em água ou ar por diferentes intervalos de tempo, a exposição à radiação UV de acordo com
as especificações da ANSI/ADA e de acordo com as especificações da ISO para a luz de
xenônio, e armazenamento em elevadas temperaturas. Os espécimes foram curados e
processados em um forno a 37
o
C, em seguida submetidos à fonte de luz de radiação solar, e a
luz de xenônio sendo armazenadas em água e no ar por 6h, 1 dia e 7 dias. Para determinar a
descoloração causada pelo calor os discos foram armazenados por diferentes períodos de
tempo na escuridão a uma temperatura de 37 ± 0,5
o
C no ar, e a 60 ± 1
o
C no ar e na água. A
descoloração aumentou com o aumento do tempo de exposição. Os autores concluíram que a
irradiação dos materiais pela luz de radiação solar no ar produz descoloração similar àquela
produzida pela exposição à luz de xenônio em água. Materiais fotopolimerizáveis são mais
estáveis em relação a mudanças de cor do que os quimicamente curados que contém como
aceleradores, aminas aromáticas terciárias. Exposição dos compostos à temperatura de 60
o
C
na escuridão leva a uma descoloração mais rápida e severa na água do que no ar.
Resende e Brandi em 1988, realizaram uma revisão da literatura, descrevendo sobre as
resinas compostas de micropartículas fotopolimerizáveis, suas propriedades , composição e
características. Estas resinas são compostas por partículas de 0,04µm de óxido de silício
(sílica coloidal) em 30 a 50% em peso. A matriz orgânica é basicamente o Bis-GMA, mas
devido à sua alta viscosidade, existe a necessidade de se acrescentar monômeros como o
MMA, o EDMA e TEDMA com o objetivo de melhorar a qualidade de manipulação e
inserção. Comentam ainda sobre os agentes inibidores da reação de polimerização como o
PMP e BHT na proporção de 0,1% ou menos. O iniciador mais usado é o peróxido de
benzoíla (PB), onde luz e calor podem causar sua decomposição e iniciar o processo de
polimerização. Sendo inicialmente translúcida, acrescentou partículas de vidro de bário (4 a
20µm) para conferir maior opacidade. Citam ainda que possuem baixa resistência à abrasão,
compressão, tração e alto coeficiente de expansão térmica em relação à estrutura dental e que,
com o aumento da quantidade de carga, as propriedades físicas e mecânicas melhorariam
significativamente. Uma das características positivas seria a lisura superficial, indicando-as
para restaurações em dentes anteriores.
Tjan e Glangy, pesquisaram em 1988, a resistência adesiva, através de ensaio
mecânico de tração, na interface de resinas compostas com matrizes orgânicas iguais e
diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confecção dos
corpos-de-prova foram combinadas, formando 10 grupos: três resinas posteriores combinadas
entre si, três resinas híbridas com micropartículas de mesma marca e a combinação de quatro
resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condições clínicas, a fotopolimerização
25
foi realizada em uma única direção, em uma matriz que apresentava diâmetro de 7mm e
espessura de 2,5mm. Era composta de uma porção inferior (primeiro incremento) e uma
superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o Elipar Visio - ESPE e os
incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de preenchidas as matrizes, os
corpos-de-prova foram armazenados a 37
o
C com umidade relativa do ar em 100% por 24
horas, permanecendo nos moldes até a realização do ensaio. Usando a máquina de ensaio
universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com velocidade de 1mm/min, os
valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de acordo com a especificação
n
o
27 da ADA. Análise de variância (ANOVA) foi usada para analisar os dados e múltiplas
comparações foram executadas usando o teste de Duncan. Concluíram que resinas compostas
de micropartículas à base de uretano dimetacrilato aderiam fracamente àquelas à base de Bis-
GMA, recomendando evitar tal combinação. A técnica incremental produziu uma aceitável
resistência de união entre as resinas pois os resultados mostraram aumento ou, pelo menos,
igualdade com a resistência coesiva de cada um dos materiais. A resistência de união na
interface das amostras foi maior que a resistência coesiva das resinas de menor resistência
diametral quando usados materiais diferentes.
Eliades e Caputo, em 1989, estudaram a resistência adesiva entre sete resinas
compostas (Estilux - Kulser, Aurafill - J&J, Ful-Fil e Prisma-Fil - Dentsply, Command Ultra
Fine - Kerr, Heliosit - Vivadent e Silux - 3M), levando em consideração: a camada inibida
pelo oxigênio, a resistência e topografia da interface dos reparos e o efeito do tratamento
superficial na resistência de adesão. Monômeros não reagidos foram estudados por análise de
espectroscopia no Varian XL 100 NMR. Cinco grupos foram formados para cada resina: A-
Reparo sem tratamento superficial, B- Colocação de uma resina na interface polimerizada por
10s, C- Colocação de uma resina não polimerizada na interface, D- Asperização da superfície
com broca de diamante em baixa rotação e E- Superfície seca com acetona. Os espécimes
foram feitos em matrizes cilíndricas com 2mm de diâmetro e 4mm de profundidade. As
matrizes foram preenchidas pela metade com resina e então fotopolimerizadas por 30 s,
seguidos da aplicação da segunda camada e polimerizadas como descrito anteriormente.
Amostras com 4mm foram fotopolimerizadas por 1 min e usadas como grupo controle. As
amostras foram removidas das matrizes, imersas em solução salina a 37ºC por 24h e
submetidas ao ensaio de cisalhamento na máquina de ensaio Instron (Model 1122, Instron
Co.) com velocidade de 0,05pol/min. As superfícies fraturadas foram examinadas em
estereomicroscópio para se determinar o tipo de fratura. Três amostras de reparo foram
preparadas para se estudar a topografia da interface de cada grupo. Para avaliar a morfologia
26
superficial da segunda camada foram utilizados três espécimes para cada tipo e procedimento
e levados para análise em microsonda de elétron EPMA. Após análise estatística pelo teste
Newman-Keuls com significância de 5%, concluíram: a superfície das resinas polimerizadas
em contato com o ar mostrava monômeros livres; a inclusão da zona de inibição pelo oxigênio
entre as camadas de resina reduziu a resistência de reparo pela ineficiência de polimerização
da camada de união; dos tratamentos superficiais, o uso da acetona aumentou a resistência de
união e, em todas as condições testadas, a maior resistência de união foi obtida pelo material
com mais carga inorgânica, porém o maior ganho de resistência adesiva foi alcançado com
resinas de micropartículas.
Abrão, em 1990 estudou a degradação dos pomeros, utilizando resina para base de
dentadura. Três são os motivos principais para a degradação: energia ultravioleta, água de
chuva ou orvalho e o calor. Sendo que a faixa UV-B é a responsável pelas mudanças
fotoquímicas. A maioria dos polímeros possui em suas cadeias moleculares grupos funcionais
que absorvem luz ultravioleta. Dentre eles o grupo carbonila (C=O), anéis aromáticos,
ligações C=C. Quando uma molécula de polímero absorve luz ultravioleta através dos grupos
funcionais, esta energia leva a estrutura a um estado mais instável. A ocorrência do processo
de envelhecimento, evidentemente que guardadas algumas particularidades, também ocorre
com as resinas acrílicas, e o procedimento é semelhante ao descrito, uma vez que na boca
pode haver limitação de algum fator (luz, por exemplo). No entanto, apenas limitação e não
impedimento de sua ação. Por outro lado, pode-se sugerir que ocorre um incremento de causa
com a ação das tensões decorrentes da mastigação. Os corpos-de-prova foram obtidos de
forma padronizada. Foi utilizado o sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos
(C-UV, COMEXIM-SP), simulando 10 anos de envelhecimento através de 384 horas de uso
da máquina. Após o envelhecimento, foram medidas alterações de cor e realizados ensaios de
flexão. Para o autor, enrijecimento, rachaduras, descoloração e opacidade são sinais de
deterioração.
DeSchepper, Tate, e Powers, em 1993, realizaram um estudo in vitro, para mensurar a
resistência adesiva de três cimentos resinosos, uma resina fotopolimerizável e uma resina
indireta. Os efeitos de dois tratamentos superficiais e de três adesivos foram analisados.
Noventa amostras da resina Concept foram fabricadas em matrizes metálicas com 6mm de
diâmetro e 3mm de profundidade. As matrizes foram colocadas sob uma lâmina de vidro para
produzir amostras com superfícies lisas e uniformes que foram processadas em calor, a 120ºC,
umidade e pressão de 0,5MPa, de acordo com recomendações do fabricante. Para simular o
tempo entre o preparo do dente e a confecção da resina laboratorial, as amostras foram
27
armazenadas em água e temperatura ambiente por uma semana. Noventa amostras da resina
fotopolimerizável EOS foram confeccionadas da mesma maneira que a resina Concept, exceto
que sua polimerização foi realizada por 60s de cada lado das amostras com o
fotopolimerizador Coe-Lite modelo 4000. Os corpos-de-prova foram testados no mesmo dia
que foram fabricados, simulando a situação clínica. Antes da cimentação, as superfícies foram
jateadas com Al
2
O
3
(50 micra), por 5s. As amostras foram divididas em 18 grupos de
tratamento (5 por grupo), variando o tipo de tratamento superficial (ácido fosfórico 37% ou
hidrofluorídrico a 9,5%), adesivos (Special Bond II, Heliobond ou Silano) e o cimento
resinoso (Dual cement, Porcelite ou CR Inlay). Após a remoção dos corpos-de-prova, eles
foram armazenados em umidade relativa de 100% a 37ºC por 18-24 horas. O ensaio mecânico
de tração foi realizado pela máquina Instron modelo 8501 com velocidade de 0,5mm/min. As
fraturas foram observadas em um microscópio óptico (40x). Para análise estatística foi
utilizada análise de variância para cada variável: compósito, tratamento superficial, agente de
união e cimento resinoso e teste de comparação múltipla de Tukey com 95% de
confiabilidade. Os resultados sugeriram que a maior resistência de união entre a resina
laboratorial e cimento resinoso, foi obtida usando EOS, Special Bond ou Heliobond, CR Inlay
cemente e ácido hidrofluorídrico. Oitenta e seis por cento das falhas na Concept foram
adesivas e 69% das falhas na EOS foram misturas entre adesivas e coesivas.
Bouschilicher, Reinhardt, e Vargas, em 1997, compararam a resistência de união entre
resinas compostas previamente polimerizadas, seguida de diferentes tratamentos superficiais.
Oitenta amostras cilíndricas, com dimensões de 7X2mm, de resina Silux Plus (3M) cor L e
oitenta de resina Pertac Hybrid (ESPE), cor A2, foram confeccionadas a partir de uma matriz
específica para este fim, fotopolimerizadas por 60 s com o aparelho Elipar II, monitorado por
radiômetro Demetrom com densidade de energia acima de 600mW/cm
2
. As amostras foram
polidas com lixa 320, limpas com ultra-som por 3 min, armazenadas em água deionizada a
37
o
C por uma semana e divididas em 16 grupos para aplicadas das técnicas de tratamento
superficial: 1- Asperização com broca diamantada de granulação fina por 4s; 2- Jateamento
com Al
2
O
3
de 50µm, pressão de 80 psi e distancia de 5mm do substrato; 3- Jateamento com
Al
2
O
3
de 27µm, com alta pressão de 160psi e, 4- Jateamento com silicato cerâmico de 30µm,
com baixa pressão de 34psi. Metade das amostras foi tratada com silano. Novas porções de
resina (mesma marca) foram aplicadas às superfícies tratadas e as amostras foram então
armazenadas por 24 horas e termociclados por 300 vezes a temperaturas de 5
o
C e 55
o
C, antes
do ensaio de cisalhamento que foi realizado na máquina de ensaios Zwick 1445, com
velocidade de 5mm/min. Análise estatística foi realizada através de ANOVA e Teste de
28
Duncan para p<0,05. Encontraram diferenças significativas entre os tratamentos superficiais e
o uso do silano, concluindo que os maiores valores de força adesiva foram encontrados para
os grupos em que se utilizou jateamento com silicato cerâmico de 30µm e baixa pressão, com
ou sem silano.
Li, em 1997, investigou a força adesiva, através de ensaio mecânico de cisalhamento,
de um novo incremento de resina, inserido e fotopolimerizado sobre um primeiro incremento
da mesma resina. Selecionou cinco resinas compostas, Z100, Heliomolar, XRV Herculite,
Pertac-Hybrid e Prisma Fulfil e uma resina experimental, com matriz orgânica Bis-GMA
(71%) e TEGDMA (29%). Uma matriz metálica foi usada para formar os corpos-de-prova
com dimensões de 4X3mm. A fotopolimerização das resinas foi realizada por 40s sobre uma
placa de vidro. Realizou três tratamentos de superfície: lavagem com acetona por 2min;
polimento com lixa d’água n
o
400 e silanização com Monobond-S da Vivadent após a
superfície ter sido polida por 60s e seca com jato de ar também por 60s. O grupo controle não
recebeu qualquer tipo de tratamento, sendo que uma segunda porção de resina foi aplicada
imediatamente sobre a primeira. Para isto, uma segunda matriz com dimensões de 4X2mm foi
acoplada sobre a primeira e o segundo incremento da própria resina foi colocado. Totalizaram
6 corpos-de-prova para cada grupo. O ensaio de cisalhamento foi realizado na Máquina de
Ensaios Mecânicos Alwetron com velocidade de 1,0mm/min. Os resultados dos grupos foram
comparados pelo teste ANOVA e teste múltiplo de Newman-Keuls com nível de significância
de 95%. Concluiu que: a resistência adesiva foi menor nos grupos tratados com acetona e
polimento; a silanização teria a capacidade de restaurar um pouco da resistência adesiva
perdida com os preparos de superfície, porém, esta restauração foi somente a metade da
resistência original do grupo controle para Z100, Heliomolar e Herculite. Para Prisma Fulfil e
Pertac-Hybrid, a silanização diminuiu a resistência adesiva. Concluíram ainda, que a
resistência adesiva entre camadas de resinas compostas diminuiu quando a superfície da
primeira camada foi polida.
Oliveira et al, em 1997, avaliaram a influência de diferentes tratamentos superficiais
na resistência de união de reparos de resina composta. Vinte e quatro discos de dentina foram
preparados com a resina TPH Spectrum (Caulk/Dentsply). Os discos foram incluídos em
resina acrílica, polidos com lixa n
o
600 e divididos em quatro grupos de seis espécimes cada.
G1- Asperização com broca diamantada, seguida pelo condicionamento com ácido fosfórico a
35% por 30s e aplicação do sistema adesivo Permagem (Ultradent); G2- Jateamento com
óxido de alumínio, condicionamento ácido, e uso do mesmo sistema adesivo; G3- Jateamento,
condicionamento ácido, silanização (Silane Coupling Agent - Caulk/Dentsply) e aplicação do
29
mesmo sistema adesivo e G4- Aplicação do ácido hidrofluorídrico a 9,5% por 1 min.
(Ultradent porcelain Ectch- Ultradent), aplicação do silano e sistema adesivo. Para os ensaios
mecânicos foi utilizada a mesma resina. Após 24 horas de armazenagem em água destilada, os
corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecânico de tração em máquina de ensaio
Wolpert, com velocidade de 0,5cm/min. Os resultados de resistência de união em MPa foram:
G1-20,04 (±4,70); G2-17,38 (±6,20); G3-21,85 (±5,70); G4-20,46(±5,40). A análise
estatística dos resultados, através da análise de variância, demonstrou que os diferentes
tratamentos de superfície utilizados para o reparo proporcionaram resistência de união
semelhante.
Souza, em 1998, avaliou a resistência de reparos em resina composta submetidos a
ensaios de tração e cisalhamento após 30 dias de armazenamento em água a 37ºC,
empregando diferentes preparos de superfície e sistemas adesivos. Os espécimes para o teste
de tração foram obtidos a partir de um dispositivo metálico, com forma de um halter, sem
reparo (grupo controle) ou forma de um hemi-halter, para posterior reparo (grupos
experimentais). Os espécimes para ensaio de cisalhamento foram obtidos a partir de um disco
de resina, que foi reparado posteriormente com o auxílio de uma matriz dividida de teflon.
Tanto os hemi-halteres quanto os discos de resina composta foram armazenados em água
durante 30 dias antes de serem reparados. Decorrido este período, as superfícies foram
preparadas com ácido fosfórico a 35%, ácido hidrofluorídrico a 10% ou jateamento com
partículas de óxido de alumínio de 50µm e logo depois lavadas e secas. Em seguida, as
superfícies foram submetidas à aplicação de agente adesivo, um ativador de superfície a base
de metacrilato ou um silano. O reparo foi, então, realizado com a adição da mesma resina
composta. Quinze minutos após a polimerização, os espécimes foram testados quanto à
resistência à tração e ao cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. Os resultados
indicaram, de uma maneira geral, em ambos os casos, valores de resistência maiores quando
os espécimes foram jateados com óxido de alumínio, independente do sistema adesivo
empregado. Os espécimes tratados com ácido hidrofluorídrico associado à silanização ou
somente adesivo produziram valores de resistência semelhantes aos jateados. A única exceção
foi atribuída à associação do ácido fosfórico ao silano que resultou em resistência
significativamente maior nos testes de cisalhamento, mas, resistência semelhante aos
melhores grupos nos testes de tração. Baseado nos resultados encontrados neste trabalho,
pode-se concluir que o fator mais significante na contribuição à resistência adesiva de reparos
em resinas compostas seria o embricamento mecânico.
Lewis et al., em 1998, estudaram a resistência de adesão de reparo imediato de resinas
30
compostas e até que ponto o estado da superfície de restaurações recentes de duas
formulações comerciais de resina composta (Pertac-híbrida e Z-100) afeta a resistência da
interface de união quando reparadas imediatamente com a mesma resina. Três grupos de
corpos-de-prova para cada material foram preparados: um grupo no qual havia uma camada
inibida pelo ar na superfície da restauração, outro grupo no qual aquela camada foi evitada de
ser formada, e um terceiro grupo no qual a superfície foi asperizada com broca diamantada
para colocação da resina de reparo. Todos os corpos-de-prova foram armazenados durante 6
semanas em água a 23
o
C antes do ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaio
universal Instron, com velocidade de 5mm/min. Os resultados para as duas condições da
superfície da camada inicial para a resina Pertac-híbrida foram semelhantes aos da resina Z-
100. Houve uma diferença significativa na resistência de união para o primeiro grupo dos
corpos-de-prova.
Shahdad e Kennedy, em 1998, investigaram o potencial de reparo de duas resinas
compostas, em termos de força de união e a efetividade de dois sistemas adesivos usados
como materiais intermediários ao reparo. A resistência de união das resinas compostas Helio
Progress e Herculite XRV foi testada utilizando-se dois agentes de união: DenTASTIC e All
Bond II. O efeito da abrasão superficial dos espécimes e o efeito do tempo na resistência de
união também foram investigados. As quatro variáveis controladas deste estudo foram: A-
Abrasão de superfície; B- Utilização de um material Intermediário; C- Utilização de um
material de reparo e D- Tempo depois do reparo (48h e uma semana). Os espécimes foram
confeccionados através de uma matriz específica, com dimensões de 8X4mm. A matriz foi
preenchida com as resinas, condensadas cuidadosamente com um instrumental plástico para
evitar entrada de ar. Cada espécime foi fotopolimerizado sobre uma folha de celulóide por 60s
em cada face, superior e inferior. O espécime era removido cuidadosamente do modelo e
outra exposição de 60s era aplicada no centro dele. Foram utilizados 12 espécimes para cada
grupo, que foram armazenados em água deionizada à temperatura ambiente por 24h. Para o
ensaio mecânico de cisalhamento, os corpos-de-prova foram montados na máquina de ensaios
universais Lloyd Lloyd Instruments, Modelo 2000 S, com velocidade do atuador de
2,5mm/min. Após análise estatística dos resultados concluíram que: a abrasão da superfície
dos compósitos fraturados aumentou significativamente a resistência de união do reparo; o
uso de um material intermediário produziu um aumento significativo na resistência de união
do reparo; as resinas usadas para o reparo não fizeram diferença na resistência do reparo e;
armazenagem em água por um mês não teve efeito significativo na resistência de união do
reparo.
31
Sau et al, em 1998, avaliaram a resistência de união de quatro diferentes resinas
compostas reparadas com a resina híbrida Z100 (3M). As resinas usadas neste estudo foram a
Epolite 100 (convencional e quimiopolimerizável), uma resina modificada por poliácido
Dyract (Dentsply), uma de micropartículas Silux plus (3M) e uma resina híbrida com
partículas submicroscópicas Spectrum (Dentsply). Matrizes cilíndricas com 30mm de
diâmetro e 40mm de profundidade foram confeccionadas a partir de um molde de Resin II
(Shofu). Cada matriz tinha edentações de 9,2mm de diâmetro e 1,5mm de profundidade no
centro e em duas extremidades. Quatro pontos de retenção foram criados usando uma broca
de aço cone invertido. Trinta amostras de cada tipo de resina foram preparadas, condensando-
as com um instrumental plástico. Foi evitada incorporação de bolhas e contaminação das
resinas. Sobre elas, foi colocada uma lâmina de vidro e então fotopolimerizadas por 40 s
usando o fotopolimerizador Maxilite, modelo 103/240 (Caulk), monitorado por radiômetro
Cure-Rite (EFOS) em 300mW/cm
2
. A lâmina de vidro foi removida após 10min e as amostras
foram armazenadas em água a 37ºC por 24h. Após este período, as superfícies das amostras
foram preparadas com disco Sof-lex, granulação 600 (3M) com cinco aplicações, em uma só
direção e com rotação de 1000rpm. Detritos deixados sobre os preparos foram lavados por 5s
e as amostras secas com ar comprimido por 2s. Estas superfícies foram condicionadas com
ácido fosfórico a 37% (3M). O ácido foi removido com água por 15s e então secas com ar
comprimido por 2 s. O primer do Scotchbond Multi-uso foi aplicado nas superfícies das
amostras e gentilmente seco por 5s e fotopolimerizadas por 10s. Uma matriz de plástico, de
diâmetro externo de 3,73mm e profundidade de 1,5mm, foi colocada sobre a superfície
preparada de cada amostra. A resina híbrida Z-100 foi condensada dentro da matriz,
simulando um reparo e fotopolimerizada por 40s, formando assim, 30 amostras de reparo de
cada material. Os ensaios de cisalhamento foram realizados imediatamente após os reparos,
uma e 4 semanas após, na máquina de ensaios universal Instron, modelo 4502, até que
ocorresse a fratura das amostras. Concluíram que reparos feitos com a resina híbrida Z-100
com resinas de mesma composição, não produziu aumento significante na resistência adesiva.
Porém, existiu um aumento geral na resistência no reparo em uma semana e uma deterioração
no intervalo de 4 semanas na maioria das amostras de reparo.
Anusavice, 1998, em seu livro, descreveu os processos de polimerização das resinas
compostas: polimerização química, fotoativa e materiais de cura dual. Destacou vantagens das
resinas fotoativadas, como por exemplo, um tempo de 40s para 2mm de espessura de material,
tempo este que varia de acordo com o fabricante. Porém, a fonte de luz deve ser verificada
regularmente e o operador sempre deve colocar a ponta condutora o mais próximo possível do
32
material restaurador. Relatou ainda, que uma restauração que acabou de ser feita pode ter
mais do que 50% do grupo metacrilato não-reagido e que, com o passar do tempo, à medida
que o compósito envelhece, menos grupos metacrilatos permanecem e aumenta a quantidade
de ligação cruzada.
Adabo (2000), estudou o conteúdo de partículas inorgânicas, contração de
polimerização e resistência à flexão de materiais restauradores estéticos diretos indicados para
dentes posteriores, sendo estes: Alert, Ariston, Solitaire, Definite, Filtek P60, Z-100 e Tetric
Ceram. A contração de polimerização foi medida nos materiais inseridos em um anel plástico,
e o registro das alterações, durante a polimerização, foi feito por meio de instrumento
eletrônico de medida linear, que registra as alterações dimensionais, com sensibilidade de
1mm. A resistência à flexão foi medida na máquina de ensaios mecânicos MTS 810 e a
confecção dos corpos-de-prova e dos dispositivos para o ensaio foram orientadas pela norma
ISO n
o
4049:1988. A determinação do conteúdo de partículas inorgânicas por massa foi feita
através da pesagem de uma porção de resina composta polimerizada antes e após a eliminação
da fase orgânica em forno, à temperatura de 700
0
C. Foi determinado o volume da resina
composta polimerizada, antes e após a eliminação da fase orgânica, pela diferença da massa
do material pesado ao ar e imerso em água. Com base nos resultados obtidos foi possível
concluir que: as resinas compostas Alert e Z-100 apresentaram os mais elevados valores
médios de conteúdo de partículas inorgânicas por volume; as resinas Z-100 e Alert mostraram
as maiores médias de conteúdo de partículas inorgânicas por massa; o material que apresentou
a menor contração de polimerização foi o compósito Alert.
Franco, Pazim e Francischone, em 2000, avaliaram in vitro a compatibilidade entre as
resinas compostas Herculite XR, Z100, APH e os diferentes adesivos XR-Bond, Scotchbond
MP e PUB 3, utilizando resinas e adesivos de marcas comerciais diferentes. Utilizou-se um
dispositivo constituído de base e matriz, as quais, quando justapostas, apresentavam uma
cavidade em forma de halter que recebeu a resina composta. Inicialmente, foram
confeccionados 45 meio-espécimes de cada resina. Após uma semana, armazenados em água
destilada a 37ºC, os meio-espécimes foram reposicionados na matriz para confecção da
segunda metade e divididos em grupos de modo a combinar cada resina com cada um dos três
adesivos. Armazenaram-se os espécimes em água destilada a 37ºC por 7 dias e procedeu-se ao
teste de tração na máquina de ensaio Kratos. Concluíram que: de forma geral, as interações
entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatíveis; a combinação APH/XR-
Bond apresentou a maior discrepância, pois a resistência à tração foi estatisticamente inferior
à associação original proposta pelo fabricante; as demais combinações entre os adesivos e as
33
resinas testadas apresentaram resistência à tração estatisticamente semelhante ou superiores à
associação recomendada pelo fabricante.
Kallio, Lastumäki e Vallittu, em 2001, realizaram um estudo visando determinar a
resistência de união entre diferentes resinas reforçadas com fibras e resinas composta
fotopolimerizáveis. As superfícies dos 180 espécimes, divididas em 36 grupos, foram lixadas
em água com granulação 1200 antes da adição da resina de reparo. As resinas para reparo
foram então aplicadas nas superfícies dos espécimes usando como matriz um tubo de
polietileno com diâmetro de 3,6mm e fotopolimerizadas por 40s. A matriz de polietileno foi
removida e as amostras foram novamente fotopolimerizadas por 5min. Sessenta amostras
tratadas com resinas intermediárias foram termocicladas por 12.000 ciclos entre 5 e 55
o
C em
água destilada. As amostras foram montadas na máquina de ensaio universal Lloyd LRX e
aplicada carga com velocidade de 1,0mm/min, até que ocorresse fratura. Os resultados dos 36
grupos foram analisados estatisticamente com análise de variância (ANOVA) e teste de
Dunnett com nível de significância de 5%. A rugosidade superficial foi medida pelo
Profilometer Mitutoyo Surftest-301. Nos reparos resina com fibras e resina composta, o
substrato Sinfony apresentou os melhores resultados de resistência de união. O uso de
adesivos entre resinas com fibras e resinas compostas aumentou a resistência de união do
reparo. A redução da resistência de união de reparos causada pelo tempo e umidade parecia
ser uma tendência geral e poderia ser explicada pela degradação hidrolítica das resinas
compostas. A variação da força de reparo estaria diretamente relacionada às marcas
comerciais das resinas.
Roperto et al., em 2001, avaliaram a capacidade de adesão de adesivos de frasco
único, Prime&Bond 2.1 e Prime&Bond NT, ambos da Dentsply, e um autocondicionante,
Prompt (ESPE) à dentina de dentes incisivos bovinos. Os dentes foram mantidos em solução
de timol a 1% e seccionados na junção amelo-cementária com discos de carborundum em
peça de mão reta e com refrigeração, onde se obteve 30 coroas de dentes. Em seguida foram
inseridos em tubos de PVC de uma polegada e 10mm de altura, preenchidos com resina
acrílica deixando a superfície de esmalte 4mm acima para ser desgastada até a dentina e ao
nível da resina. Este desgaste final foi feito com lixas d’água 200, 320, 400 e 600, em água
corrente. As superfícies em dentina obtidas foram condicionadas com ácido fosfórico a 37%,
por 30 segundos e lavando-se em seguida por 30 segundos, exceto as amostras onde se
utilizou o adesivo Prompt. A secagem foi rápida com ar comprimido e aplicação de papel
absorvente preso a uma pinça clínica. Os sistemas adesivos foram utilizados segundo
instruções do fabricante. Uma matriz de aço foi usada para a fixação dos corpos-de-prova
34
inserção da resina APH (Dentsply) numa área de 2,0mm de diâmetro e 5,0mm de altura, em
forma de um cone. A inserção foi realizada em 3 incrementos, onde cada um foi
fotopolimerizado por 40s com o fotopolimerizador Optilight II (Gnatus). Assim sendo, os
corpos-de-prova foram armazenados em água, a 37ºC por 24h e então termociclados (500
ciclos a 5ºC e 55
o
C) e com banhos de imersão de 15s cada (Máquina Ética). Os ensaios de
cisalhamento foram realizados em máquina de teste universal EMIC DL2000, com velocidade
de 0,5mm/minuto, conectado à uma célula de carga de 50Kgf. Os resultados foram avaliados
estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey com significância de 95%. Concluíram que
houve diferença estatística na resistência ao cisalhamento entre os sistemas adesivos testados,
com maiores valores atribuídos ao Prime&Bond NT e sem diferença estatística entre os
sistemas Prime&Bond 2.1 e Prompt.
Chain et al., em 2001, avaliaram a resistência adesiva à dentina, in vitro, de quatro
sistemas adesivos, Optibond Solo (Kerr); Syntac Sprint (Vivadent); Solid Bond (Kulzer) e
Prime&Bond (Dentsply), o padrão de fratura e a interface dentina-adesivo através da
microscopia eletrônica de varredura. Quarenta molares permanentes humanos, armazenados
em soro fisiológico por no máximo 3 meses após sua extração foram divididos em 4 grupos.
A superfície oclusal foi desgastada com lixa de granulação 60 sob refrigeração, até alcançar a
superfície dentinária plana, as raízes removidas e a coroa fixada em um cilindro metálico com
resina acrílica. Imediatamente antes da realização dos testes, os corpos-de-prova foram
desgastados sob refrigeração com lixas de granulação 180, 320 e 600 em politriz, formando
um esfregaço dentinário. Para demarcação e padronização da área de união foi utilizada uma
fita adesiva com um orifício circular de 3,0mm aplicada na superfície dos corpos-de-prova,
onde procedeu ao condicionamento ácido por 15s, lavando-se e deixando a superfície úmida.
Os adesivos foram então aplicados segundo orientação do fabricante e fotopolimerizados com
o parelho Optilux 401 (Demetron) e com intensidade de luz de 550mW/cm
2
. Sobre esta área
de 3,0mm foi posicionado um cilindro de teflon com diâmetro de 3,5mm e profundidade de
5,0mm, alinhado de maneira que o orifício feito pela fita sobre a dentina ficasse visível. O
cilindro foi preenchido com 3 camadas de resina composta e cada uma fotopolimerizada por
40s. Passados 15min os cilindros de teflon foram removidos e os espécimes foram
armazenados em água a 37
0
C por 24h. Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada máquina de
ensaios EMIC com velocidade de 0,5mm/min. Os valores foram expressos em Mpa e
analisados por testes ANOVA e Student Newman-Keuls. As fraturas foram analisadas com o
auxilio de uma lupa estereoscópica. Para a análise no MEV, os espécimes foram dissolvidos
em imersões alternadas de ácido hipoclorídrico a 10% e hipoclorito de sódio a 5% para expor
35
a interface resina-dentina e assim metalizados com ouro/paládio. O microscópio eletrônico
utilizado foi o Phillips XL30 operando em 15kV. Concluíram que a força de união dos
adesivos Optibond Solo e Solid Bond foi significante maior que a encontrada para os adesivos
Prime&bond e Syntac Sprint. Não houve correlação entre a resistência de união e o tipo de
falha. Houve uma correlação entre a resistência de união ao cisalhamento e a capacidade de
infiltração no substrato dentinário pelos adesivos estudados, quando analisadas por MEV.
Lucena-Martín, González-Lópes e Mondelo, em 2001, avaliaram a efetividade de
diferentes combinações de tratamentos de superfície e dois sistemas adesivos. Noventa
espécimes de cada resina, Herculite XRV (Kerr) e Heliomolar Radiopaque (Vivadent), foram
confeccionados a partir de matrizes de alumínio com 20mm de diâmetro externo e 3mm de
profundidade com uma cavidade central de 5 e 8mm de diâmetro (base superior e inferior). As
matrizes foram colocadas sobre uma lâmina de vidro e preenchidas com um único incremento
através de um instrumento plástico e imediatamente fotopolimerizadas por 40s com o
fotopolimerizador Optilux 401(Demetron) com sua ponta em contato com a superfície da
matriz. A fotopolimerização foi repetida por 40s abaixo da lâmina de vidro. Os espécimes
foram armazenados por 4 semanas. As amostras foram nomeadas aleatoriamente em 1 a 9
subgrupos de estudo para diferentes combinações de tratamento superficial e agente de união
(abrasão com óxido de alumínio, ácido ortofosfórico a 37%, ácido hidrofluorídrico a 9,6%,
Special Bond II, acetona 99%, heliobond e Prime&Bond 2.0). Para o ensaio de resistência de
adesão, as amostras foram levadas à máquina Ibertest (Electrotest 500, Barcelona, Espanha)
com célula de carga de 500dN. A área de fratura foi examinada com um microscópio óptico
(10x) para determinar o tipo de fratura primária (adesiva, coesiva e a mistura delas). A análise
de variância ANOVA mostrou que o efeito do tratamento superficial sobre a resistência de
adesão foi significante para ambos os materiais. Os resultados para os grupos experimentais
foram comparados pelo teste Student-Neuwman-Keuls. Concluíram que entre os tratamentos
de superfície testados, aquele por abrasão produziu a maior resistência adesiva. O uso do
adesivo Prime&Bond 2.0 resultou numa maior resistência de união que os produzidos pelo
Heliobond.
Chain, Rodrigues e Andriani, 2002 relataram em seu artigo que as resinas compostas
são , sem sombra de dúvida, os materiais mais utilizados nas reconstruções estéticas. Sendo
que, desde o seu advento com Ray Bowen, no final da década de 50, houve grandes e
constantes transformações a fim de aperfeiçoar suas propriedades físicas e mecânicas.
Descreveram a matriz resinosa, como sendo constituída de monômeros de alto peso molecular
– Bis-GMA e o UDMA, os mais utilizados; e de baixo peso molecular - TEG-DMA, que
36
diminui a viscosidade dos monômeros de alto peso molecular. Ressaltaram ainda, a utilização
de monômeros menos viscosos como o Bis-EMA (bisfenol A polietileno glicol diéter
dimetacrilato), que estão substituindo o TEGDMA. Para estes autores, a matriz resinosa,
juntamente com as partículas de carga, é o principal objeto de investigação dos fabricantes,
pois são os principais ingredientes para a fórmula ideal.
Garcia et al., em 2002, objetivaram neste trabalho informar e comentar as diversas
modalidades científicas de avaliação da adesão entre dois substratos. “Os testes mecânicos
laboratoriais se fundamentam na aplicação de forças de deslocamento, na tentativa de simular
os mesmos esforços sofridos pela restauração durante sua função no meio bucal. As forças e
tensões exercidas sobre os dentes e restaurações, na clínica são, entretanto, de natureza
complexa, portanto, nenhum teste simula adequadamente as forças intrabucais”. Assim sendo,
os autores comentaram sobre os vários testes mecânicos que estão disponíveis, destacando
aqueles que se baseiam na aplicação de força para deslocamento de substratos, diretamente na
interface ou à distância desta. Comentaram a respeito dos testes de tração, microtração,
tenacidade de fratura, microcisalhamento e cisalhamento. A respeito do teste de cisalhamento,
os autores relataram ser um dos mais simples e mais amplamente utilizado. Neste teste, a
união seria rompida por uma força aplicada paralelamente à interface adesiva, por meio de
uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio universal. Assim, pela divisão da força
aplicada, mais próxima possível da interface adesiva, pela área adesiva total obter-se-á a
resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento. A ISO TR 11405 recomenda o
dispositivo proposto por Noguchi (1982), que consiste de uma base sólida para a fixação do
espécime e uma barra deslizante adaptada nessa base para o carregamento da carga. Uma
crítica relacionada a este teste é que o mesmo induz a união a falhar em um plano
determinado e não pelas próprias características da interface adesiva e que em um
levantamento de 50 trabalhos publicados, Al-Salehi (1997) verificaram que 80% empregaram
os ensaios de cisalhamento, nas suas diversas formas, para a avaliação da resistência adesiva.
Por último, comentaram sobre a análise da distribuição de tensões na interface e a fratografia,
que são análises das superfícies fraturadas, usando como exemplo a microscopia eletrônica de
varredura que ajuda a avaliar criticamente a eficácia do método empregado para o teste e as
conclusões obtidas.
Neves et al., em 2002, avaliou a correlação entre grau de conversão e microdureza em
resinas compostas, e o efeito do conteúdo de partículas e do tipo de unidade fotoativadora
sobre esses parâmetros. Três resinas compostas (Artglass®, Solidex® e Zeta LC®) foram
polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS® por 270s; Solidilite® e
37
unidade Experimental, ambas por 240s). Para cada material, quinze corpos-de-prova foram
confeccionados em uma matriz metálica, sendo o material inserido na matriz, sobre uma
lâmina de vidro; uma segunda lâmina foi posicionada sobre o material, sobre a qual foi
aplicada uma carga de 0,5kgf durante 30s, permitindo uma acomodação do material. A
utilização das lâminas de vidro teve como objetivos produzir uma superfície plana, e prevenir
a formação da camada de dispersão. Os corpos-de-prova foram submetidos à análise do grau
de conversão, através de espectroscopia de infravermelho (FTIR, Perkin Elmer 1760X, Nor
walk, EUA), utilizando o método da Reflexão Total Atenuada (ATR) e da microdureza
(Microhardness Tester FM, Future Tech Corp., Tóquio, Japão), utilizando uma ponta Vickers,
com carga de 0,2kgf, aplicada durante 15s. O conteúdo de partículas inorgânicas foi
determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto das variáveis,
grau de conversão e microdureza, foi medido através do coeficiente de correlação de Pearson.
Para a resina Artglass®, o grau de conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores de
microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou de
41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r=0,707). Para a resina Zeta
LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de
22,6 a 33,6 (r=0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variações
dos valores de conversão em função das características específicas de cada unidade. Para cada
material, uma forte correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso,
quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de partículas
inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não interferindo no grau de
conversão.
Frankenberger et al, em 2003, avaliaram in vitro, diferentes formas de pré-tratamento
de superfície para reparo em restaurações de resina classe II, envelhecida e o fenômeno de
fadiga do material restaurador. Em quarenta e oito dentes terceiros molares humanos livres de
cárie, armazenados em solução de timol a 0,1%, em temperatura ambiente por menos de
quatro semanas desde sua extração, foram preparadas cavidades classe II com dimensões de
4,0mm no sentido VL, 2,0mm de profundidade axial e com o término gengival 2,0mm aquém
da junção amelocementária (em esmalte). As cavidades foram restauradas com Tetric Ceram
(Vivadent), seguindo a técnica de condicionamento total e com auxílio de sistema adesivo
Syntac Classic (Vivadent). Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada a 37˚C
por 365 dias. Foram repreparadas cavidades (caixa , caixa com asperização e caixa com
asperização e retenção oclusal), no limite das restaurações prévias, medindo 3X2mm, sem
expor esmalte e dentina, novamente restaurados e armazenados em água por 21 dias, quando
38
foi realizada impressão com Provil Novo e levada para avaliação em microscópio eletrônico
de varredura. Antes porém, os corpos-de-prova foram submetidos a cargas mecânicas e
termociclagem. A integridade marginal entre a resina envelhecida e a nova foi avaliada
através de MEV com ampliação de 200x. Concluíram que reparos nos preparos tipo caixas
exibiram melhor resistência à fadiga que os preparos com retenção adicional, independente da
presença de asperização (p<0,05). A interposição de uma resina flow mostrou tendência de
melhor qualidade marginal porém, os resultados não foram estatisticamente significantes.
Calheiros, em 2003, verificaram a relação entre tensão de contração e grau de
conversão nas resinas compostas híbridas Z-250 e Tetric Ceram e as de micropartículas A110
e Heliomolar. Para os testes de tensão de contração foram utilizados bastões de vidro de
silicato de boro, com 5mm de diâmetro e 5cm de altura. Os bastões foram acoplados na
máquina de ensaios mecânicos Instron (modelo 5565, Canton, MA - USA). As resinas
compostas foram aplicadas às superfícies planas do vidro, as quais passaram por jateamento
com óxido de alumínio (250µm), aplicação do silano (Dentsply) e aplicação do adesivo
(Scotchbond, 3M-ESPE, USA). A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em
2mm (fator C=1,25). O grau de conversão foi determinado por espectroscopia no
infravermelho utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações
carbônicas alifáticas (1640cm
-1
) e aromáticas (1610
-1
). Para os dois testes e para cada
compósito, foram feitos 5 grupos variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter
diferentes níveis de densidade de energia. A análise dos dados foi feita através de ANOVA de
fator duplo e teste de Tukey (α=0,05). Concluíram que o grau de conversão foi influenciado
pelo compósito e pela densidade de energia. Existiria uma relação, não-linear, entre a tensão
de contração e o grau de conversão das resinas compostas, concluindo que densidade de
energia elevada não necessariamente contribuiria para um aumento significante no grau de
conversão, mas poderiam acentuar o desenvolvimento de tensões de contração.
Reis desenvolveu um trabalho, em 2003, onde avaliou a alteração de cor de três
diferentes compósitos utilizados para restauração dental antes e após serem submetidos a um
processo de envelhecimento artificial acelerado. Foram obtidos 54 corpos-de-prova (12 para
cada resina) com diâmetro de 15mm e 2mm de altura. Após o polimento foram submetidos à
leitura da cor através de colorímetro espectrofométrico e levadas para o equipamento que
promovia envelhecimento, após 382h, que corresponde a 10 anos de envelhecimento, era
realizada nova leitura da cor. Foi analisada a diferença de cor entre as resinas de matizes C2 e
B2 antes e após o envelhecimento. Após o envelhecimento as resinas não apresentaram
diferença de cor estatisticamente significante, B2 antes apresentou diferença entre P60 B2 e
39
CharismaB2 (p<0,01), após havia diferença estatisticamente significante entre Z100 B2 e
CharismaB2 (p<0,01) e P60B2 e CharismaB2 (p<0,05). Com relação à variação de cor por
grupos a resina P60 B2 antes do envelhecimento apresentou o maior coeficiente de variação e
a Z100 C2 o menor. Concluiu-se que todas as resinas apresentaram alterações de cor
inaceitáveis após o envelhecimento de 382h.
Tezvergil, Lassila e Vallittu (2003),compararam in vitro, a resistência de união entre
resinas compostas envelhecidas e recém fotopolimerizadas,usando adesivos de frasco único
compoconect – Heraus Kulzer (CC), multi-passos Clearfil Repair – Kuraray (CF) e um
intermediário Scothbond Multiuso – 3M – ESPE (SM). As amostras foram feitas com um
incremento de 2,0mm e fotopolimerizadas com o Optilux-501 –Kerr, CT, USA, por 40s. Os
espécimes foram primeiramente armazenados a 37
o
C em água, por 48 horas, então fervidos
em água por 8h e então armazenados em água a 37
o
C por 3 semanas para o seu
envelhecimento. As superfícies dos espécimes envelhecidos foram asperizadas com lixa 320
correspondendo à rugosidade obtida por uma broca diamantada. Para a confecção dos reparos,
foram usadas oito amostras para cada grupo de adesivos. O reparo das superfícies
envelhecidas sem nenhum tratamento superficial foi usado como controle. Sobre as
superfícies foi aplicada resina Z-250 na matriz de polietileno com diâmetro de 3,6mm e
polimerizado por 40s. As amostras de cada grupo foram armazenadas em água destilada a
37
o
C por 48h ou armazenadas em água destilada a 37
o
C por 24h e então, termocicladas por
6000 ciclos à temperatura de 5±2
o
C e 55±2
o
C por 30s e pausa de 5s. Vinte e quatro horas
depois, o teste de união foi realizado usando uma máquina de teste universal (modelo LRX,
Lloyd Instruments, Fareham, England) e os dados foram gravados usando o software
Nexygen, Lloyd Instruments Ltda, Fareham, England. A resistência ao cisalhamento foi
calculada em Mpa e as superfícies examinadas por um microscópio óptico de 40x de
magnitude para determinar a região das fraturas. Os dados de resistência de adesão para todos
os grupos foram analisados pela variante ANOVA para fator tipo de tratamento e condição de
armazenagem e análise Tukey com nível de significância 95%. Os resultados obtidos para
resistência de união mostraram diferença significativa para os grupos com tratamento
superficial em relação ao grupo controle. O reparo com Clearfil mostrou os maiores valores
de resistência de união para ambas as condições de armazenagem. Este estudo mostrou
maiores valores de resistência adesiva pela aplicação de um sistema adesivo que combina
silano e monômero seguido da aplicação de adesivo sem carga.
Giovannini et al., em 2003, avaliaram e compararam através de microscopia eletrônica
de varredura, métodos para tratamento superficial de uma resina composta laboratorial.
40
Quatro amostras da resina Vita Zeta LC
®
(Vita) foram polimerizadas pelo tempo e
temperatura recomendados pelo fabricante a partir de uma matriz de teflon e divididos em
quatro grupos: condicionamento com ácido fosfórico a 37% por 5min, lavado em seguida;
condicionamento com ácido fluorídrico a 10% por 5min, lavado em seguida; jateamento com
óxido de alumínio, 50µm a uma distância de 10,0mm da superfície da resina e um grupo
controle, o qual não recebeu tratamento superficial. Para a caracterização microestrutural, as
superfícies dos corpos-de-prova foram metalizadas com uma camada de ouro e analisadas por
MEV para posterior comparação entre os grupos. Concluíram que o jateamento com Al
2
O
3
,
mostrou um padrão de retenção intermediário e com maior uniformidade, mostrando-se mais
adequado como método de tratamento superficial previamente à técnica de cimentação
resinosa.
Mitra, Wu e Holmes, em 2003, descreveram o desenvolvimento de uma nova resina
composta de nanopartículas, Filtek Supreme (3M), standart e translucent, avaliando suas
propriedades e comparando-as a resinas compostas híbridas, microhíbridas e
microparticuladas. Os autores desenvolveram nanoaglomerados e nanopartículas a partir de
partículas de zircônia-sílica e sílica respectivamente. As partículas foram previamente
silanizadas e combinadas na mesma matriz orgânica usada na resina Filtek Z-250 (3M ESPE).
Os ensaios de resistência à compressão e à tensão diametral foram realizados na Máquina de
Ensaios Instron 4505. O ensaio de resistência ao desgaste seguiu as normas da Academisch
Centrum Trandheelkunde Amsterdam. Avaliaram e compararam ainda, a resistência flexural,
a resistência à fratura, retenção do polimento e morfologia da superfície após abrasão por
escova dental. Por fim, examinaram a superfície das resinas através de microscópio eletrônico
de transmissão (JEOL 200CX). Para o tratamento estatístico dos resultados, utilizou-se análise
de variância e análise combinada de Tukey-Kramer, com intervalo de confiança de 95%. A
resistência à compressão e diametral e à fratura dos nanocompósitos foram equivalentes ou
maiores do que as resinas compostas testadas. Para o ensaio de desgaste, os nanocompósitos
foram estatisticamente melhores que todas as outras resinas. Os nanocompósitos, no ensaio de
retenção de polimento, após períodos extensos de escovação, mostraram-se melhores que as
resinas híbridas e microhíbridas e equivalentes às resinas microparticuladas. Concluíram que
os nanocompósitos mostraram melhor translucidez, excelente polimento e retenção de
polimento similar às microparticuladas, enquanto mantinham propriedades físicas e
resistência ao desgaste equivalente às resinas híbridas.
Truffier-Boutry et al., em 2003, avaliaram a resistência adesiva entre camadas de
resina composta Z100, através de ensaio mecânico de cisalhamento, sob diversas condições:
41
com ou sem camada de inibição por oxigênio e contaminadas por saliva e água. Avaliaram
também o grau de conversão após polimerização através de espectrofotometria Raman. Para
confecção dos corpos-de-prova utilizaram uma matriz específica. A primeira parte foi
confeccionada de acordo com as condições pré-estabelecidas e sobre ela, confeccionada a
segunda porção. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaio mecânico de cisalhamento
através de máquina Instron 5566, com velocidade de 0,75mm/min. Os resultados foram
analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Scheffe, com nível de confiança de
95% e mostraram que o grupo 1, com camada inibida por oxigênio e sem contaminação
alcançou valores de 44,9 (10,1) MPa; o grupo 2 com camada inibida e contaminação com
água deionizada mostrou valores de 25,5 (13,9) MPa; o grupo 3, com camada inibida e
contaminação com saliva, 17,0 (8,7) MPa e o grupo 4, sem camada inibida e sem
contaminação, 21,6 (9,1) MPa. Concluíram que uma ótima resistência adesiva ao
cisalhamento era observada quando a camada inibida por oxigênio era preservada entre
sucessivas camadas de resina, recomendando que, clinicamente, a contaminação por saliva ou
água deveria ser evitada tanto quanto possível. Concluíram ainda que, a caracterização por
espectrofotometria Raman, não se mostrou eficiente como método para avaliação superficial
da resina sob as condições previstas neste trabalho.
O livro de Materiais Dentários Restauradores de Craig e Powers (2004), descreve a
resina composta como sendo constituída de 4 componentes principais: matriz de polímero
orgânico, carga de partículas inorgânicas, agente de união e sistema iniciador-acelerador. A
matriz de polímero orgânico, na maioria dos compósitos, é um oligômero diacrilato uretano
ou aromático. Os oligômeros são líquidos viscosos, cuja viscosidade é reduzida para um nível
clínico útil por meio da adição de um monômero diluente. As partículas inorgânicas dispersas
podem consistir de vários materiais inorgânicos, tais como vidro ou quartzo (partículas finas)
ou sílica coloidal (partículas microfinas). O agente de união, um organossilano (silano), é
aplicado pelo fabricante às partículas inorgânicas, antes de serem misturadas com o oligômero
não reagido. Os silanos são chamados de agente de união, porque forma uma ligação entre as
fases orgânica e inorgânica do compósito. Os compósitos são formulados para conter
acelerador e iniciadores que permitem a autoativação, a fotoativação e a dupla ativação. Os
dois oligômeros mais comuns que têm sido utilizados nos compósitos dentários são os
dimetacrilatos Bis-GMA e o UDMA. A viscosidade dos oligômeros, principalmente a do Bis-
GMA, é tão alta que se devem adicionar diluentes para atingir uma consistência clínica,
quando misturados com as partículas de carga. Os compostos de baixo peso molecular,
geralmente o TEGDMA são adicionados pelo fabricante para reduzir e controlar a viscosidade
42
dos compósitos.
Costa, 2005, desenvolveu um trabalho que teve como objetivo caracterizar físico-
química e microestruturalmente, através de microscopia eletrônica de varredura,
espectrometria por dispersão de energia e por dispersão de comprimento de onda e
espectroscopia no infravermelho, resinas compostas híbridas, micro e nanoparticuladas.
Objetivou também, avaliar a resistência adesiva entre elas, através de ensaio de cisalhamento,
avaliando através da inspeção visual, em estereomicroscópio e em microscopia eletrônica de
varredura, as superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanálise
confeccionou-se uma amostra de cada material, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm
de espessura, através de matriz de teflon específica para este fim. Para o ensaio mecânico de
cisalhamento confeccionou-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de
130, compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6x2mm, com um
tipo de resina e a segunda, com 4X2mm, com outro tipo, de acordo com as associações,
previamente delineadas. Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios
mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf e velocidade do atuador de
0,05mm/min. Aos resultados de tensão máxima em MPa foi aplicada análise de variância e
teste de tukey para p<0,05. As análises por espectroscopia no infravermelho mostraram uma
correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas químicas das
matrizes orgânicas das resinas compostas. Para associações de resinas compostas de mesma
marca comercial, híbridas à híbridas e nanoparticulada à nanoparticulada os resultados de
resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento, foram estatisticamente semelhantes
entre si; para associações de resinas compostas híbridas à microparticulada, os resultados
mostraram os menores valores de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e
estatisticamente diferentes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à
nanoparticulada, os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento,
foram estatisticamente semelhantes entre si; o comportamento adesivo dos grupos estudados
sugeriu que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as
resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspeções, visual e ao
estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a
resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no
estudo e; as superfícies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram características de
arrancamento das porções de resina que compunham os corpos-de-prova.
Melo, 2005, avaliou a resistência de união de reparos em resina composta em função
do momento do reparo, tratamento de superfície, presença ou não do agente silano,
43
envelhecimento artificial acelerado (E.A.A.) e caracterização da superfície da resina através
da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foram confeccionados 208 corpos
de prova divididos em 26 grupos (G1 a G26), com dois grupos controle G25 e G26. Os
grupos G1-G8 foram condicionados com ácido fosfórico + adesivo (com/sem silano), os
grupos G9-G16 foram preparados com ponta diamantada (4138) + condicionamento ácido +
adesivo (com/sem silano) e os grupos G17-G24 foram jateados com óxido de alumínio +
condicionamento ácido + adesivo (com/sem silano). O momento do reparo e do ensaio de
cisalhamento ocorreu após 24 horas de armazenamento das pastilhas em saliva artificial, ou
após a simulação do E.A.A por 5 anos. O ensaio de cisalhamento foi realizado na máquina de
ensaios EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf com velocidade do atuador de
0.5mm/min. Os resultados obtidos em Mpa da tensão de cisalhamento foram submetidos à
análise de variância e teste de tukey p<0,05. Concluiu-se que os grupos tratados com
jateamento e ponta diamantada apresentaram os maiores valores de resistência ao
cisalhamento independente da presença do agente silano e do E.A.A. Através das micrografias
representativas das superfícies submetidas ao tratamento mecânico com o jateamento e ponta
diamantada foi observado um padrão de retenção mecânico bastante significativo, com maior
uniformidade da área tratada, enquanto que as amostras tratadas com ácido fosfórico
forneceram um padrão com pouca característica de retenção principalmente após o EAA.
44
3 OBJETIVOS
Este trabalho teve como objetivos:
1. Avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas,
microparticuladas e nanoparticuladas, imediatamente e após serem submetidas
a envelhecimento artificial acelerado, através de ensaio mecânico de
cisalhamento.
2. Avaliar os tipos de fratura ocorridos, após ensaio mecânico de cisalhamento,
através de inspeção visual a olho nu e em estereomicroscópio.
45
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1 MATERIAL:
4.1.1. Resinas compostas:
Foram avaliadas seis marcas comerciais de resinas compostas fotopolimerizáveis de
diferentes formulações (Filtek Z250 - 3M Co., Filtek Supreme - 3M ESPE, FILTEK - Filtek
A110-3M Co., Charisma - HAREAUS KULZER, Durafill VS - HAREAUS KULZER,
Herculite XRV - Kerr Co.), totalizando dez resinas compostas diferentes, conforme
descriminado no Quadro 1 e Figura 1.
QUADRO 1 - Especificações técnicas das resinas compostas.
Resina Composta Fabricante Cor
Matriz
Orgânica
Carga Inorgânica Lote
FILTEK Z250
(Híbrida)
3M-ESPE UD
1
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)
Tamanho: 0,01 a 3,3µm
Tamanho médio: 0,6µm
3PH
FILTEK Z250
(Híbrida)
3M-ESPE A2
2
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)
Tamanho: 0,01 a 3,3µm
Tamanho médio: 0,6µm
3XU
FILTEK SUPREME
(Nanoparticulada)
3M-ESPE A1E
2
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
TEGDMA
Combinação de agregados de matriz de
Zircônia/Sílica com tamanho médio de partícula
de 0,6 a 1,4µm com tamanho de partícula
primário de 5 a 20nm e uma incorporação de
Sílica de 20nm, não aglomerada/não agregada . A
porcentagem de carga é de 78,5% em peso e
59,5% em volume.
3AL
FILTEK SUPREME
(Nanoparticulada)
3M-ESPE YT
1
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
TEGDMA
Combinação de um agregado de matriz de Sílica,
com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm,
tamanho de partícula primário de 75nm e uma
incorporação de sílica de 75nm não
aglomerada/não agregada. A porcentagem de
carga é de 72,5% em peso (57,7% em volume).
3AL
CHARISMA
(Híbrida)
KULZER A2
2
Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm, Vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a
2µm), com tamanho médio de 0,7µm.
89
CHARISMA
(Híbrida)
KULZER OA2
2
Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm, vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a
2µm), com tamanho médio de 0,7µm
010050
HERCULITE XRV
(Híbrida)
KERR B2E
2
Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica
coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em
volume com tamanho médio de 0,6µm
208741
HERCULITE XRV
(Híbrida)
KERR B2D
2
Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica
coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em
volume com tamanho médio de 0,6µm
206128
DURAFILL VS
(Microparticulada)
KULZER A2
2
Bis-GMA
UDMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm e partículas pré-polimerizadas- 10-20µm,
com tamanho médio de 0,04µm.
090140
FILTEK A110
(Microparticulada)
3M Co. A3E
2
Bis-GMA
TEGDMA
Sílica - 56% em peso ou 40% em volume
Tamanho: 0,01 a 0,09µm
Tamanho médio: 0,04µm
2BP
1
Cor referente à escala de cores da 3M Co.
2
Cor referente à escala de cores VITA
®
46
FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas).
4.1.2. Equipamentos e acessórios:
QUADRO 2 - Equipamentos e acessórios utilizados.
EQUIPAMENTOS E ACESSÓRIOS
Matriz de Teflon
Espátula para inserção de resina composta n° 1 Duflex (S.S.White)
Tira de poliéster K-Dent (Quimidrol)
Lamínula de vidro (5 x 5 x 0,3cm)
Fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus)
Radiômetro analógico (Gnatus)
Pinça metálica Duflex (S.S.White)
Recipiente plástico preto com tampa
Tubos de PVC de 1/2” e 1,5cm de altura
Tubos de PVC de 3/4” e 0,5cm de altura
Resina acrílica autopolimerizável incolor Jet, pó e líquido (Clássico)
Becker de 50ml (Laborglas)
Espátula metálica nº 24 Duflex (S.S.White)
Base em madeira recoberta de fórmica lisa
Cera Rosa 7 Wilson (Polidental)
Álcool etílico hidratado 96,0° GL, Coperalcool (Copersucar)
Gaze (Cremer)
Cola branca (Mercur)
Peso de balança de 1 Kg (Filizola)
Máquina de ensaios mecânicos universais DL 2000 (EMIC)
Célula de carga de 200 Kgf.
Dispositivo de fixação do corpo-de-prova para ensaio mecânico de cisalhamento
Dispositivo de aplicação da força para ensaio mecânico de cisalhamento
Estereomicroscópio binocular Q724S-1 (Quimis)
Máquina fotográfica digital Cânon EOS Rebel
47
4.2 MÉTODOS:
4.2.1. Descrição da matriz:
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento das resinas compostas deste
estudo, foi desenvolvida uma matriz de politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os
requisitos necessários para a confecção dos corpos-de-prova. A matriz é composta de quatro
componentes como mostrado na Figura 2.
1
0
componente
base espaçador 2
0
componente
FIGURA 2 - Componentes da matriz.
A base possui um êmbolo com diâmetro externo de 6mm. O espaçador, 2mm de altura
e 6mm de diâmetro interno. O primeiro componente possui um orifício interno com 6,0mm de
diâmetro que se encaixa no embolo da base (é utilizado para confecção de uma amostra de
resina medindo 6X2mm) e o segundo componente, possui um diâmetro interno de 4mm e
altura de 2mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro (é utilizado para confecção da
segunda amostra de resina, medindo 4X2mm).
4.2.2. Confecção dos corpos-de-prova:
Uma vez que um dos objetivos deste trabalho é avaliar a resistência adesiva de
diferentes resinas compostas, após a seleção das mesmas, determinamos as associações entre
elas, constituindo-se os 26 grupos de estudo (G1 IME a G13 IME e G1 EAA a G13 EAA)
descritos no Quadro 3:
48
QUADRO 3. Grupos de estudo.
G1 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2
G2 IME / EAA Filtek Z250 UD + Durafill VS A2
G3 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek A110 A3E
G4 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT
G5IME / EAA Charisma OA2 + Charisma A2
G6 IME / EAA Charisma OA2 + Durafill VS A2
G7 IME / EAA Charisma OA2 + Filtek A110 A3E
G8 IME / EAA Charisma OA2 + Filtek Supreme YT
G9 IME / EAA Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E
G10 IME / EAA Herculite XRV B2D + Durafill VS A2
G11 IME / EAA Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E
G12 IME / EAA Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT
G13 IME / EAA Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT
Para a confecção dos corpos-de-prova foi utilizada matriz de teflon, desenvolvida
especificamente para este fim (FIGURA 2), conforme descrito no item 4.2.1.
Primeiramente, confeccionou-se uma pastilha de resina com dimensões de 6mm de
diâmetro por 2mm de espessura, com auxilio da base, intermediário e primeira parte da
matriz. Uma porção da resina selecionada foi inserida, em um único incremento, através de
uma espátula para inserção de resina nº1 Duflex (S.S.White). Objetivando a planificação e
padronização das superfícies destas amostras, além de prevenir a formação da camada de
dispersão, foi posicionada sobre a matriz e em contato com a resina, uma tira de poliéster e
uma lamínula de vidro. Sobre este conjunto foi aplicada uma carga de 1kgf, durante 10s,
permitindo a acomodação do material. Após a remoção da carga e da lamínula de vidro
realizou-se a fotopolimerização, justaposta à tira de poliéster, por tempo recomendado pelo
fabricante de cada material (FIGURAS 3 ABC). Utilizou-se o aparelho fotopolimerizador
Optilight 600 (GNATUS), monitorado por radiômetro analógico (GNATUS) em intensidade
de luz próxima a 600mW/cm
2
, durante todo período de utilização.
A outra amostra de resina foi confeccionada após a instalação da segunda porção da
matriz sobre a primeira, proporcionando dimensões de 4mm de diâmetro e 2mm de espessura.
A inserção e polimerização desta segunda amostra seguiram o mesmo protocolo utilizado para
confecção da primeira amostra. (FIGURA 4 ABC). Para cada grupo confeccionou-se 20
49
corpos-de-prova, perfazendo um total de duzentos e sessenta. Cento e trinta corpos-de-prova
foram submetidos a envelhecimento artificial acelerado.
A B C
FIGURA 3 ABC: Seqüência de confecção da 1
a
porção do corpo-de-prova.
A B C
FIGURA 4 ABC: Seqüência de confecção da 2
a
porção do corpo-de-prova.
4.2.3. Envelhecimento artificial acelerado:
Para o desenvolvimento do trabalho utilizou-se o sistema de envelhecimento acelerado
para não metálicos C-UV Comexim-SP (FIGURA 5), utilizando como protocolo a Norma
ASTM-G53. Foi utilizado o aparelho para envelhecimento artificial acelerado do Laboratório
Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de Materiais, da Faculdade de Odontologia de
Ribeirão Preto - USP (LIPEM). É um equipamento que simula da capacidade destrutiva
ambiental, predizendo a durabilidade relativa dos materiais expostos às intempéries ou
determinado meio semelhante, no nosso caso a boca. Este equipamento simula meios
químicos e físicos. A saliva é simulada por condições de 100% de umidade e por um processo
de condensação com água destilada saturada de oxigênio. O efeito da luz é simulado por 8
fontes
de luz ultravioleta (UV) com radiação concentrada entre 280/320nm. A temperatura é
regulada automaticamente.
As amostras foram afixadas no equipamento e submetidas à ação da luz UV e à
condensação, em ciclos distintos, que se repetiam sucessiva e automaticamente. Nesse
equipamento a fonte de luz UV-B compõe-se de tubos fluorescentes com emissão concentrada
na região ultravioleta B. O processo de condensação é produzido com a exposição de uma das
50
superfícies dos corpos-de-prova a uma mistura aquecida de vapor de água saturada de
oxigênio enquanto o lado oposto é utilizado para sua aderência às placas metálicas. Para
fixação dos corpos-de-prova utilizou-se silicone. As condições de exposição, no caso deste
equipamento, podem variar alterando-se a seleção de alguns parâmetros como: fontes de luz
fluorescente UV-B; tempo de exposição da luz UV-B; condensação; temperatura de exposição
da luz UV-B; e temperatura de exposição da ação da condensação. O equipamento possui um
sistema de controle que oferece possibilidades de programas diários, intercalando-se ciclos de
condensação e de radiação UV-B. Um temporizador fornece o tempo total da operação. A
medida de temperatura é fornecida através de um termômetro com bulbo remoto com precisão
de ±1ºC e opera na faixa de 30 a 80ºC. Desta forma, em poucos dias ou semanas, o C-UV
pode produzir degradações que ocorreriam em meses ou anos (AGNELLI, 1994; REIS, 2003).
Estas degradações podem ser observadas como perda de brilho, aparecimento de trincas,
bolhas, descolorações etc.
FIGURA 5: Sistema acelerado de envelhecimento para não metálicos C-UV (Comexim
Matérias Primas Ltda).LIPEM - USP (Ribeirão Preto).
Foi simulado neste trabalho, 5 anos de envelhecimento, utilizando ciclos alternados
de luz UV-B e condensação (umidade) de 96 horas, totalizando 192 horas. Assim, sugere-se
como seria o comportamento de uma restauração de resina composta, após 5 anos em uso na
cavidade oral. Lembrando-se que a tensão da mastigação é outro agravante da degradação das
resinas compostas e, que não foi simulado neste trabalho.
51
4.2.4. Ensaio mecânico de cisalhamento:
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento foi utilizada Máquina de
Ensaios Mecânicos Universais EMIC DL 2000 (FIGURA 9) do Laboratório de Pesquisa II da
UNINCOR. Utilizou-se uma célula de carga de 200Kgf, um dispositivo para fixação do
corpo-de-prova e outro para aplicação da força propriamente dita, que foram desenvolvidos
especificamente para este fim. O programa TESC versão 2.00, que acompanha a EMIC DL
2000 comandava todo o ensaio mecânico e arquivava os resultados
sob forma de valores
numéricos e gráficos (ANEXO 1).
Este ensaio baseia-se na aplicação de uma carga na interface de contato dos materiais
estudados, através de um dispositivo
acoplado à máquina de ensaios mecânicos. Assim, pela
divisão da força aplicada pela área adesiva, obtem-se a resistência de união induzida pela
tensão de cisalhamento (ISO, 1994; ISO, 2000, GARCIA, 2002).
Para realização dos ensaios, os corpos-de-prova foram removidos da matriz e
incluídos em anel de Policloreto de Vinila (PVC) de ½ polegada e 15mm de altura, através de
resina acrílica incolor autopolimerizável Jet (Clássico), utilizando-se bases de madeira,
recobertas com fórmica lisa, contendo perfurações de 4,5mm de diâmetro. Com objetivo de
centralizar o corpo-de-prova no anel de inclusão, outro anel de PVC, de ¾ de polegada e 5mm
de altura foi fixado com cola branca em torno dos orifícios. Os corpos-de-prova eram
pressionados sobre pequenas porções de cera 7 rosa, instalados sobre os orifícios da base.
Evitava-se, assim, o extravasamento da resina acrílica além de proporcionar o correto
posicionamento do corpo-de-prova em relação ao tubo de PVC (o longo eixo do corpo-de-
prova deveria estar posicionado, perfeitamente paralelo ao longo eixo do tubo de PVC),
condição sinequanom para que o ensaio de cisalhamento fosse corretamente executado
(FIGURAS 6, 7 e 8).
FIGURA 6: Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.
52
FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.
FIGURA 8: Anel de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina acrílica.
A resina acrílica foi manipulada com espátula nº 24 Duflex (S.S.White) em um becker
de 50ml, na proporção recomendada pelo fabricante e em quantidade suficiente para incluir
10 corpos-de-prova por vez. Imediatamente após a presa da resina acrílica, os corpos-de-
prova foram submetidos ao ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaios
mecânicos EMIC DL 2000, (FIGURA 9) através de um dispositivo com face plana de 1,0mm
de largura (FIGURAS 10 e 11), que exerceu força sobre a interface resina/resina, a uma
velocidade de 0,5mm/min, conectado a uma célula de carga de 200Kgf.
FIGURA 9: Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000.
53
Dispositivos para
aplicação de força
Dispositivo para
fixação dos CPs
FIGURA 10: Dispositivos para ensaio de cisalhamento.
A Figura 11 faz correlação entre fotografia e desenho esquemático do ensaio mecânico
de cisalhamento realizado, descriminando os dispositivos e componentes.
Dispositivo de aplicação da força
Dispositivo de fixação dos CPs
Resina acrílica autopolimerizável
2ª porção de resina composta
1ª porção de resina composta
FIGURA 11: Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).
54
4.2.5. Análise das fraturas:
Imediatamente após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeção visual a
olho nu e através de estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com
ampliação de 20x, por dois operadores previamente calibrados, objetivando-se avaliar as
superfícies onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova. Os achados foram anotados em uma
tabela de acordo com os tipos de fraturas encontrados: adesiva quando a fratura era observada
na face de contato das duas porções de resina que compunham os corpos-de-prova; coesiva
quando a fratura ocorria dentro das porções de resina e mista quando era observada fratura
adesiva e coesiva no mesmo corpo-de-prova (LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-LÓPES,
MONDELO, 2001)
4.2.6. Planejamento estatístico:
Com o objetivo de avaliar a tensão máxima para a ruptura dos corpos-de-prova, os
resultados dos grupos, em MPa, obtidos através do Software TESC 2.00 da EMIC, serão
submetidos a Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator (grupos). Esta análise terá
como objetivo comparar 2 ou mais grupos independentes (13 grupos de estudo), em relação à
média dos valores de tensão máxima. Ressalta-se que os pressupostos de normalidade de
resíduo e variância constante, necessários para utilização desta análise, foram verificados e
aceitos de forma que os resultados encontrados são confiáveis.
Para verificar a existência de diferença significativa entre os tratamentos, realizar-se-á
Teste de Tukey ao nível de significância de 5%, tanto para os grupos ensaiados imediatamente
como para os grupos ensaiados após envelhecimento. Será aplicado também o Teste de Tukey
(p<0,05) para os grupos individualmente, antes e após o envelhecimento, tendo, portanto,
95% de confiança de que o resultado apresentado esteja correto.
55
5 RESULTADOS
5.1. Ensaio mecânico de cisalhamento:
Os resultados médios de tensão máxima (MPa) ao ensaio mecânico de cisalhamento
realizados imediatamente (IME) e após envelhecimento artificial acelerado (EAA) de cada
grupo estudado são mostrados no Quadro 4.
Os valores originais para cada grupo (IME e EAA) e seus gráficos representativos
estão listados como anexo (ANEXO 1).
QUADRO 4 - Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13 (IME/EAA).
TENSÃO MÁXIMA (MPa)
GRUPOS
IME EAA
G1 (Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2)
17,88 24,16
G2 (Filtek Z250 UD x Durafil A2)
11,27 16,99
G3 (Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E)
13,28 21,29
G4 (Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT)
16,05 24,88
G5 (Charisma OA2 x Charisma A2)
15,82 18,72
G6 (Charisma OA2 x Durafil A2)
13,14 13,07
G7 (Charisma OA2 x Filtek A110 A3E)
12,45 15,94
G8 (Charisma OA2 x Filtek Supreme YT)
17,51 23,29
G9 (Herculite B2D x Herculite B2E)
17,29 19,57
G10 (Herculite B2D x Durafil A2)
08,83 15,76
G11 (Herculite B2D x Filtek A110 A3E)
12,30 18,66
G12 (Herculite B2D x Filtek Supreme YT)
17,20 20,94
G13 (Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT)
15,86 21,37
Aos resultados foi aplicado Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator, com
objetivo de comparar 2 ou mais grupos independentes em relação à média da medida de
tensão máxima, em MPa, conforme a Tabela 1.
56
TABELA 1 - Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão Máxima
(MPa).
Legenda: SQ Soma dos quadrados; G.L.. graus de liberdade; QM Quadrados médios;
Causas da Variação G.L. S.Q. Q.M. F p
Tempo
1 1640,0346154 1640,0346154 109,3172 0,00001
Resíduo
258 3870,6538462 150025343
Total
259 5510,6884615
F Estatística do teste; p probabilidade de significância de estatística F.
Média Geral = 17,034615 Coeficiente de Variação = 22,738%
A análise de variância mostrou haver variabilidade significativa entre os grupos.
Foi aplicado o teste de Tukey (p<0,05) com objetivo de comparar os grupos antes e
após o EAA.
TABELA 2 Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa quanto aos
tratamentos (IME e EAA)
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
130
130
19,546154
14,523077
19,546154
14,523077
a
b
Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5%
D.M.S. 5% 0.93713
O teste de Tukey (p<0,05) mostrou haver diferença estatisticamente significativa
entre os tratamentos realizados (EAA>IME), isto é, a resistência adesiva dos grupos que
foram envelhecidos mostrou-se estatisticamente maior que dos grupos que foram ensaiados
imediatamente após sua confecção.
Aplicou-se o teste de Tukey (p<0,05) objetivando-se comparar cada grupo
isoladamente após o EAA (TABELAS 3 a 15).
TABELA 3 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do fator pares
(Filtek Z-250 UD + Filtek Z-250 A2), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
24,100000
17,800000
24,100000
17,800000
a
b
Para o grupo G1, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G1 EAA
apresentou valor superior.
57
TABELA 4 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G2 do fator pares (Filtek
Z-250 UD + Durafil VS A2), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
16,900000
11,300000
16,900000
11,300000
a
b
O Grupo G2 EAA apresentou valor de resistência adesiva superior, porém os
resultados entre os grupos foram estatisticamente semelhantes entre si.
TABELA 5 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G3 do fator pares
(Filtek Z-250 UD + Filtek A-110 A3E), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
21,300000
13,300000
21,300000
13,300000
a
b
Para o grupo G3, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G3 EAA
apresentou valor superior.
TABELA 6 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G4 do fator pares
(Filtek Z-250 UD + Supreme YT), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
24,800000
16,100000
24,800000
16,100000
a
b
Para o grupo G4, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G4 EAA
apresentou valor superior.
TABELA 7 Teste de Tukey para médias de tempo dentro de G5 do fator pares
(Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
18,700000
15,800000
18,700000
15,800000
a
a
Para o grupo G5, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.
58
TABELA 8 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G6 do fator pares
(Charisma OA2 + Durafil VS A2), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
1
2
IME
EAA
10
10
13,100000
13,100000
13,100000
13,100000
a
a
Para o grupo G6, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.
TABELA 9 Teste de Tukey para médias de tempo dentro de G7 do fator pares
(Charisma OA2 + Filtek A 110 A3E), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
15,800000
12,400000
15,800000
12,400000
a
b
Para o grupo G7, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G7 EAA
apresentou valor superior.
TABELA 10 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G8 do fator pares
(Charisma OA2 + Supreme YT), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
23,200000
17,600000
23,200000
17,600000
a
b
Para o grupo G8, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G8 EAA
apresentou valor superior.
TABELA 11 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G9 do fator pares
(Herculite XRV B2E+ Herculite XRV B2E), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
19,500000
17,300000
19,500000
17,300000
a
a
Para o grupo G9, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.
59
TABELA 12 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G10 do fator pares
(Herculite XRV B2E+ Durafill VS A2), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
15,800000
8,800000
15,800000
8,800000
a
b
Para o grupo G10, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G10
EAA apresentou valor superior.
TABELA 13 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G11 do fator pares
(Herculite XRV B2E+ Filtek A110 A3E), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
18,500000
12,200000
18,500000
12,200000
a
b
Para o grupo G11, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G11
EAA apresentou valor superior.
TABELA 14 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G12 do fator pares
(Herculite XRV B2E+ Supreme YT), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
21,000000
17,200000
21,000000
17,200000
a
b
Para o grupo G12, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G12
EAA apresentou valor superior.
TABELA 15 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G13 do fator pares
(Supreme A1E+ Supreme YT), em MPa.
Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%
1
2
2
1
EAA
IME
10
10
21,400000
15,900000
21,400000
15,900000
a
b
60
Para o grupo G13, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G13
EAA apresentou valor superior.
Os valores de resistência adesiva das associações de resinas compostas (G1 a G13)
antes e após o envelhecimento mostrados nas Tabelas 3 a 15, revelam valores maiores após o
EAA e diferentes estatisticamente. Somente os grupos G5, G6 e G9 apresentaram valores
semelhantes estatisticamente antes e após EAA.
Para comparação dos grupos entre si, antes do envelhecimento artificial acelerado,
aplicou-se o teste de Tukey, ao nível de significância de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de
confiança de que o resultado esteja correto, conforme Tabela 16.
TABELA 16- Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa, imediato (IME).
Num. Ordem Num. Trat. Nome Repet. Médias
Médias
Originais
5%
1 1 G1 IME 10 17,800000 17,800000 a
2 8 G8 IME 10 17,600000 17,600000 a
3 9 G9 IME 10 17,300000 17,300000 a
4 12 G12 IME 10 17,200000 17,200000 a
5 4 G4 IME 10 16,100000 16,100000 ab
6 13 G13 IME 10 15,900000 15,900000 ab
7 5 G5 IME 10 15,800000 15,800000 ab
8 3 G3 IME 10 13,300000 13,300000 abc
9 6 G6 IME 10 13,100000 13,100000 abc
10 7 G7 IME 10 12,400000 12,400000 abc
11 11 G11 IME 10 12,200000 12,200000 abc
12 2 G2 IME 10 11,300000 11,300000 bc
13 10 G10 IME 10 8,800000 8,800000 c
Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5%
D.M.S. 5% = 5,70265
De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo individualmente
com os demais, encontramos que o grupo G1 mostrou os melhores resultados de tensão
máxima, porém, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G8, G9, G12, G4,
G13, G5, G3, G6, G7 e G11. Com relação aos grupos G2 e G10, o grupo G1 mostrou-se
estatisticamente superior. Comportamento semelhante ocorreu para os grupos G8, G9 e G12,
quando comparados, individualmente, com os demais.
O grupo G4, comparado aos demais, isoladamente, mostrou resultado de tensão
máxima, estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G13, G5, G3, G6, G7,
61
G11 e G2 e estatisticamente diferente do grupo G10. Os grupos G13 e G5 mostraram
comportamento semelhante ao grupo G4.
O grupo G3, também comparado aos demais, isoladamente, demonstrou valor médio
de tensão máxima estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G4, G13, G5,
G6, G7, G11, G2 e G10. Podemos visualizar comportamento semelhante para o grupo G6, G7
e G11.
O grupo G2, também comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor médio de
tensão máxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G4, G13, G5, G3, G6,
G7, G11 e G10 e, estatisticamente diferente dos valores médios de tensão máxima, obtidos
pelos grupos G1, G8, G9 e G12.
O grupo G10 obteve o menor valor médio de tensão máxima, porém, estatisticamente
semelhante ao valor obtido pelos grupos G2, G3, G6, G7 e G11. Comparado, isoladamente
aos demais grupos, mostrou-se estatisticamente diferente.
Para comparação dos grupos entre si, após envelhecimento artificial acelerado,
aplicou-se o teste de Tukey, ao nível de significância de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de
confiança de que o resultado esteja correto, conforme Tabela 17.
TABELA 17 - Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa, após EAA.
Num. Ordem Num. Trat. Nome Repet. Médias
Médias
Originais
5%
1 4 G4 EAA 10 24,800000 24,800000 a
2 1 G1 EAA 10 24,100000 24,100000 ab
3 8 G8 EAA 10 23,200000 23,200000 ab
4 13 G13 EAA 10 21,400000 21,400000 abc
5 3 G3 EAA 10 21,300000 21,300000 abc
6 12 G12 EAA 10 21,000000 21,000000 abc
7 9 G9 EAA 10 19,500000 19,500000 abc
8 5 G5 EAA 10 18,700000 18,700000 bcd
9 11 G11 EAA 10 18,500000 18,500000 bcd
10 2 G2 EAA 10 16,900000 16,900000 cd
11 10 G10 EAA 10 15,800000 15,800000 cd
12 7 G7 EAA 10 15,800000 15,800000 cd
13 6 G6 EAA 10 13,100000 13,100000 d
Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5%
D.M.S. 5% = 5,70265
62
De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo submetido ao
EAA individualmente com os demais, encontramos que o grupo G4 mostrou os melhores
resultados de tensão máxima, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G1, G8,
G13, G3, G12 e G9. Em relação aos grupos G5, G11, G2, G10, G7 e G6, o grupo G4
mostrou-se estatisticamente superior.
Os grupos G1 e G8 apresentaram o mesmo comportamento, sendo estatisticamente
semelhante aos grupos G4, G13, G3, G12, G9, G5 e G11.
O grupo G13, também comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor médio de
tensão máxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G4, G1, G8, G5, G11,
G2, G10 e G7. O grupo G13 apresentou o mesmo comportamento que os grupos G3, G12 e
G9.
O grupo G5, comparado aos demais isoladamente, mostrou resultado de tensão
máxima, estatisticamente diferente do valor obtido pelo grupo G4 e, estatisticamente
semelhante aos demais grupos. O grupo G11 apresentou comportamento semelhante ao grupo
G5.
O grupo G2 apresentou o mesmo comportamento que os grupos G10 e G7, sendo o
resultado de tensão máxima, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G13, G3,
G12, G9, G5 e G11.
O grupo G6 apresentou a menor média de tensão máxima, porém estatisticamente
semelhante aos grupos G5, G11, G2, G10 e G7.
5.2. Análise das fraturas:
Para avaliação das áreas onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova, imediatamente
após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeção visual a olho nu e através de
estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliação de 20x, por
dois operadores previamente calibrados, observando-se fratura do tipo coesiva, envolvendo as
duas porções de resina, em todos os corpos-de-prova. A Tabela 3 mostra a porcentagem de
ocorrência de três possíveis tipos de fratura, adesiva, coesiva e mista (COSTA, 2005,
TRUFFIER-BOUTRY, 2003):
63
TABELA 18- Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%).
TIPOS DE FRATURAS (%)
GRUPOS
ADESIVA COESIVA MISTA
G1 IME/EAA
0 100 0
G2 IME/EAA
0 100 0
G3 IME/EAA
0 100 0
G4 IME/EAA
0 100 0
G5.IME/EAA
0 100 0
G6 IME/EAA
0 100 0
G7 IME/EAA
0 100 0
G8 IME/EAA
0 100 0
G9 IME/EAA
0 100 0
G10 IME/EAA
0 100 0
G11 IME/EAA
0 100 0
G12 IME/EAA
0 100 0
G13 IME/EAA
0 100 0
Fratura Adesiva:Fratura na face de contato das duas porções de resina;
Fratura Coesiva:Fraturado corpo das porções de resina;
Fratura Mista: Fraturas adesivas e coesivas.
As Figuras 12 A e B, são representativas do tipo de fratura ocorrido em 100% dos
corpos-de-prova isto é, fratura coesiva envolvendo as duas porções de resina, através de
fotografia digital direta e a figura 12 C, exemplifica a mesma fratura, através de fotografia
digital, tomada a partir da ocular do estereomicroscópio binocular Quimis, com aumento de
20 vezes.
A B C
FIGURA 12 ABC – Fratura, através de inspeção visual (AB) e ao estereomicroscópio (C).
64
6 DISCUSSÃO
A reprodução de características dos dentes naturais, mais especificamente de cor e
forma, sempre foi um dos objetivos das técnicas e materiais restauradores. Com o surgimento
das resinas compostas, uma evolução crescente foi presenciada nas possibilidades clínicas
destes materiais.
O desenvolvimento das resinas compostas mostra um incremento em suas
propriedades, tornando-as cada vez mais aceitáveis para restauração dental (REIS, 2003).
Assim, são utilizadas largamente para restaurações em dentes anteriores e posteriores. Para
obtenção de resultados clínicos satisfatórios, em determinadas situações, existe a necessidade
de associar resinas compostas híbridas com microparticuladas ou ainda, com resinas
nanoparticuladas. Com estas associações objetiva-se aliar boas propriedades mecânicas a boas
propriedades físicas (ópticas).
Os compósitos ou resinas compostas são desenvolvidos a partir da associação de um
polímero de matriz orgânica a partículas de fase inorgânica. As fases dispersas (cargas
inorgânicas) podem ser o borossilicato ou vidro de estrôncio ou zinco, lítio ou bário e o
silicato de alumínio ou sílica coloidal dentre outras (ADABO, 2000; BARATIERI, 2001,
CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002; COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004;
MELO, 2005; MITRA, WU, HOLMES, 2003; RESENDE, BRANDI, 1988). As fases
contínuas (polímeros da matriz orgânica) mais utilizadas são os dimetacrilatos que, associados
entre si, conferem propriedades diferentes daquelas preconizadas por Bowen em 1963. Os
dimetacrilatos, geralmente utilizados, são o Bis-GMA, UDMA e o Bis-EMA, além do
TEGDMA, que pode ser associado, visando diminuir e controlar a viscosidade dos outros
dimetacrilatos (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002; CRAIG, POWERS, 2004;
MITRA, WU, HOLMES, 2003,). Diferentes concentrações destes polímeros proporcionariam
diferentes graus de polimerização (CALHEIROS, 2003; FERRACANE, GREENER, 1986,).
A algumas resinas compostas, desenvolvidas recentemente, vem sendo incorporado o Bis-
EMA, minimizando a utilização do TEGDMA (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002).
Exemplo disso é a matriz orgânica da resina composta Filtek Z250 e da Filtek Supreme,
ambas da 3M ESPE, que consiste de três componentes principais, Bis-GMA, UDMA e Bis-
EMA. A maior parte do TEGDMA, que era utilizada na resina composta Z100 (3M Co.), foi
substituída por uma mistura de UDMA e Bis-EMA. O TEGDMA continua sendo utilizado,
porém, em quantidades menores, com objetivo de se ajustar a viscosidade (MITRA, WU,
65
HOLMES, 2003). Os dimetacrilatos UDMA e Bis-EMA possuem maior peso molecular,
portanto menos ligações duplas por unidade de peso, causando também, impacto na medição
da viscosidade (MITRA, WU, OLMES, 2003). De acordo com o perfil técnico de resina
composta Filtek Supreme, um maior peso molecular poderia resultar em menor contração,
envelhecimento mais lento em uma matriz ligeiramente menos viscosa (FILTEK SUPREME -
3M ESPE, 2002).
Com a evolução das resinas compostas muitas marcas comerciais surgem no mercado
com a proposta de solucionar os problemas encontrados nas já existentes. Estudos clínicos a
longo prazo seriam ideais para avaliação adequada destes materiais e só assim deveriam
receber aprovação para aplicação em seres humanos. Contudo, estudos laboratoriais também
são importantes para esta avaliação, objetivando uma aproximação com a realidade clínica.
Daí surgem técnicas laboratoriais que visam simular o envelhecimento que o material sofre na
cavidade bucal (BRAUER, 1988). Enquanto não é possível desenvolver um teste que simule
perfeitamente as condições clínicas, resultados de trabalhos laboratoriais são interpretados
como bases comparativas (CRAIG, POWERS, 2004). Para os materiais poliméricos os
métodos de envelhecimento sugeridos podem ser armazenamento à seco, em saliva artificial
ou água destilada por vários dias; termociclagem, armazenamento em estufa dentre outros
(BOYER, CHAN e TORNEY, 1978; BRAUER, 1988; CHAN e BOYER, 1983; FRANCO,
PAZIM e FRANCISCHONE, 2000; FRANKENBERGER et al., 2003; KALLIO,
LASTUMAKI e VALLITTU, 2001; ROPERTO et al., 2001; TEZVERGIL, LASSILA e
VALLITTU, 2003; WENDT, 1987). A degradação dos polímeros é decorrente,
principalmente, da exposição à luz ultravioleta, umidade e calor. Estes fatores podem alterar
as propriedades físicas e mecânicas dos polímeros, além de modificá-los visualmente (REIS,
2003). Para Abrão (1990), enrijecimento, descoloração, rachaduras entre outros, são
características de deterioração dos polímeros. A ocorrência do processo de envelhecimento,
guardadas algumas particularidades, também ocorre com as resinas, uma vez que na boca
pode haver limitação de algum fator (luz, por exemplo). Entretanto, acredita-se que haja
apenas sua limitação e não impedimento de sua ação. Por outro lado, há outros agravantes
como, tensões decorrentes da mastigação e meio químico da boca (ABRÃO, 1990).
Assim, o estudo dos compósitos sob condições de envelhecimento acelerado nos
permite predizer ou selecionar um material que mantenha por mais tempo sua integridade
física e química (REIS, 2003).
O conhecimento sobre associações de resinas compostas é relevante frente ao
crescente avanço deste material. Para analisar o comportamento adesivo destas associações, o
66
ensaio mecânico de cisalhamento é o mais utilizado (CRAIG, POWERS, 2004; GARCIA,
2002). Neste ensaio, a união seria rompida por uma força aplicada paralelamente à interface
adesiva, por meio de uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio universal.
A comparação quantitativa dos resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico
de cisalhamento obtidos em nosso estudo, com outros, torna-se complexa devido às diferenças
metodológicas dos ensaios (SOUZA, 1998) e preparo das amostras (GARCIA, 2002;
TRUFFIER-BOUTRY, 2003). Diferentes velocidades do atuador são empregadas para
diversos ensaios mecânicos (BOYER, CHAN, TORNEY, 1978; LI, 1997; TJAN, GLANCY,
1988; ELIADES, CAPUTO, 1989; BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997;
LEWIS, 1998; SAU, 1999; CHAIN, 2001; ROPERTO, 2001; KALLIO, LASTUMÄKI,
VALLITTU, 2001; FRANKENBERGER et al., 2003, TEZVERGIL, LASSILA, VALLITTU,
2003; TRUFFIER-BOUTRY, 2003), bem como tratamentos de superfície (BOUCHILISHER,
REINHARDT, VARGAS, 1997; CHAN, BOYER, 1983; DESCHEPPER, TATE, POWERS,
1993; ELIADES e CAPUTO, 1989; GIOVANNINI et al., 2003; LUCENA-MARTÍN,
GONZÁLES-LÓPES, MONDELO, 2001; LI, 1997; OLIVEIRA et al., 1997, SHAHDAD,
KENNEDY, 1998; TRUFFIER-BOUTRY et al., 2003; VANKERCKHOVEN et al., 1982).
Em estudos prévios, houve relato da influência da camada inibida pelo oxigênio na
resistência adesiva entre duas camadas sucessivas de resinas compostas (LI, 1997;
TRUFFIER-BOUTRY et al., 2003; VANKERCKOVEN et al., 1982), observando-se que a
camada inibida pelo oxigênio é viscosa e contém grupos metacrilatos não reagidos. Estes, são
capazes de influenciar positivamente na resistência adesiva entre o primeiro substrato e o
segundo, através da formação de ligações covalentes nas cadeias poliméricas. Assim enfatiza-
se a importância da presença de cadeias duplas de carbono não polimerizadas na superfície da
camada de união entre os dois substratos. A diminuição da resistência adesiva ocorreria caso a
superfície inibida pelo oxigênio fosse removida através de tratamentos superficiais, deixando
as cargas inorgânicas da superfície sem silanização. Em contrapartida, Eliades e Caputo
(1989) e Lewis et al. (1998) relataram diminuição da resistência adesiva quando havia
manutenção da camada inibida pelo oxigênio, justificando-se que a ineficiência de
polimerização induziria uma maior fragilidade desta camada. Desta maneira, alguns trabalhos
mostram a necessidade, em situações de reparo, da utilização do silano, que restituiria a
adesão entre as camadas de resina composta (LI, 1997; FRANKENBERGER et al., 2003;
VANKERCKOVEN et al., 1982), diferentemente de outros que não encontraram melhora da
resistência adesiva com sua utilização (BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997;
MELO, 2005; OLIVEIRA et al., 1997). Em nosso estudo, a metodologia para confecção dos
67
corpos-de-prova preconizava a fotopolimerização da primeira camada de resina justaposta a
uma tira de poliéster que foi posicionada sobre ela (BOYER, CHAN, TOURNEY, 1978;
CHAN, BOYER, 1983; DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993; LUCENA-MARTÍN,
GONZÁLES-LÓPES, MONDELO, 2001; NEVES et al., 2002; VANKERCKOVEN et al.,
1982). Esta tira impediu a formação da camada inibida pelo oxigênio, porém manteve as
cargas inorgânicas da superfície da amostra silanizadas. O objetivo deste procedimento foi
padronizar as superfícies de adesão entre as duas porções de resina.
De acordo com os resultados obtidos, através do ensaio mecânico de cisalhamento,
observamos que associações de resinas compostas, de mesma marca comercial, híbridas a
híbridas e nanoparticulada a nanoparticulada, mostraram resultados de resistência adesiva
estatisticamente semelhantes entre si. Mitra, Wu, Holmes (2003), relata que as combinações
de dois tipos de nanopartículas resultariam em uma melhor combinação de propriedades
físicas e mecânicas e otimização das mesmas. Em nosso estudo, tal afirmação não pôde ser
observada, pois os resultados de resistência adesiva do grupo G13 (Filtek Supreme A1E +
Filtek Supreme YT) foram estatisticamente semelhantes aos que associavam outros tipos de
resina. Associações de resinas compostas híbridas a microparticuladas mostraram os menores
valores de resistência adesiva e, associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada,
mostraram resultados de resistência adesiva, estatisticamente semelhantes entre si. Segundo
Costa (2005), estes resultados sugerem que a resistência adesiva entre resinas compostas, com
conteúdos de carga semelhantes, é maior e diminui conforme aumenta a diferença entre os
conteúdos de carga inorgânica das resinas associadas. Extrapolando este resultado para uma
situação clínica, poderíamos afirmar que a associação de diferentes compósitos para
confecção de uma restauração seria possível, tendo como preferência a utilização de resinas
compostas com conteúdo de carga inorgânica semelhantes entre si ou mais especificamente, a
mesma resina composta utilizada originalmente. O grupo G1 (Filtek Z250 UD + Filtek Z250
A2) obteve o maior valor de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e isto
poderia ser explicado pela maior porcentagem de cargas inorgânicas, por peso, das duas
resinas que compunham os corpos-de-prova (COSTA, 2005). Sugere-se que o aumento na
incorporação de cargas inorgânicas leva a uma melhoria nas propriedades mecânicas
(CRAIG, POWERS, 2004; ELIADES, CAPUTO, 1989, NEVES et al., 2002). Franco, Pazim,
Francischone, (2000), avaliaram a resistência de união de diferentes combinações entre
adesivos e resinas compostas, através de ensaio mecânico de tração, concluindo que de forma
geral, as interações entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatíveis.
Observando os resultados do comportamento adesivo dos grupos estudados por nós,
68
verificamos que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as
resinas compostas podem ser associadas entre si. A resistência adesiva entre resinas
compostas com conteúdos de carga inorgânica semelhantes mostrou-se maior que entre
compósitos com grande discrepância percentual entre seus conteúdos de carga, concordando
com achados de outros autores (ADABO, 2000; COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004;
RESENDE, BRANDI, 1988).
De acordo com os resultados de resistência adesiva, obtidos através do ensaio
mecânico de cisalhamento, após o EAA observamos que as médias de resistência ao
cisalhamento, encontradas para cada grupo, foram maiores e diferentes estatisticamente entre
si, quando comparados com os resultados obtidos para os grupos ensaiados imediatamente,
exceto para os grupos G5, G6 e G9, onde os valores de resistência adesiva foram
estatisticamente semelhantes entre si. Sabe-se que a dureza do compósito e,
conseqüentemente, sua resistência ao estresse produzido pelo meio oral, estão diretamente
relacionadas à conversão dos monômeros resinosos em polímeros (ANUSAVICE, 1998;
FERRACANE, GREENER, 1986). O processo de polimerização resume-se a uma seqüência
de reações químicas em cadeia, nas quais as duplas ligações das cadeias carbônicas são
quebradas para que as moléculas se unam, formando o polímero. Este processo inicia-se com
a irradiação da luz azul, porém, após o término da irradiação, ainda existem radicais livres
formados, os quais continuam o processo de polimerização - etapa chamada de pós-cura
(ANUSAVICE, 1998). O fato das resinas híbridas (Charisma e Herculite) apresentarem
partículas inorgânicas de maior granulometria e menos homogêneas em relação às resinas
nano e microparticuladas (COSTA, 2005), pode resultar em um grau de agregação menos
uniforme devido às menores áreas superficiais. Uma análise comparativa entre as associações
G5 e G9 revela uma grande similaridade de características entre elas, entretanto um valor de
tensão menor foi observado para a primeira. Uma possível explicação para tal comportamento
se deve à ausência de Na
2
O e CaO na composição da fase inorgânica (COSTA, 2005) das
resinas do grupo G5. Esses componentes inorgânicos, quando dispersos na matriz polimérica,
como no grupo G9, podem funcionar como agentes estabilizadores de fases, capazes de
conferir resistência à propagação de trincas e fissuras na estrutura do compósito e, desta
forma, otimizar suas propriedades adesivas. Associações de resinas compostas híbridas a
microparticuladas mostraram os menores valores de resistência adesiva, exceto o grupo G3
(Z-250 UD + A110 A3E), fato que pode ser explicado por serem resinas de mesmo fabricante
e, suas fases inorgânicas exibirem concentrações semelhantes de SiO
2
. A ausência de ZrO
2
e a
baixa concentração de SiO
2
encontradas nas resinas constituintes dos grupos G2, G6, G7 e G9
69
poderiam explicar as menores médias encontradas nestes grupos (COSTA, 2005). A maior
média encontrada entre as associações foi para o grupo G4, onde a resina Supreme YT
(nanoparticulada) faz parte da associação. Esta elevada resistência pode ser explicada pelo
fato desta resina apresentar partículas de carga de tamanho de ordem nanométrica,
constituídas somente de um tipo de fase inorgânica (SiO
2
). Estes parâmetros contribuem para
uma melhor distribuição de forças interfaciais entre as fases contínua (orgânica) e particulada
(inorgânica) e, desta forma, conferir propriedades físicas e mecânicas adequadas a esses
materiais (COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004; KALLIO, LASTUMAKI e VALLITTU,
2001). Isto é confirmado quando se verifica que outros 2 grupos (G8, G12), onde a resina
Supreme YT faz parte da associação, apresentaram médias estatisticamente semelhantes ao
G4. Embora a associação 13 seja constituída por um par de resinas nanoparticuladas, de
mesmo fabricante e mesma composição de matriz orgânica, as composições e microestruturas
das fases inorgânicas revelam diferenças significativas (COSTA, 2005). Este fato pode ter
contribuído para um valor de tensão de cisalhamento mais baixo que o esperado.
As fraturas ocorridas após ensaio mecânico de cisalhamento foram inspecionadas,
visualmente, a olho nu e ao estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo
coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos
materiais envolvidos no estudo, resultado concordante com Truffier-Boutry et al. (2003),
porém discordante de Boyer, Chan, Torney (1978), que relataram, em seu trabalho, que a
resistência adesiva entre resinas, quando a primeira camada era recoberta com matriz plástica,
correspondia a 84 a 95% da sua resistência coesiva, apesar de terem utilizado metodologias
distintas. Já com relação a reparo de resina, Kallio, Lastumäki, Vallittu (2001), relataram que
a resistência adesiva encontrada girava em torno de 20 a 70% da resistência coesiva das
resinas estudadas. Lucena-Martín, Gonzáles-López, Mondelo (2001), também concordam que
a resistência adesiva em reparos de resina é menor que a resistência coesiva do material.
Portanto, o desenvolvimento e a seleção de materiais restauradores devem se basear
em suas diversas características, físicas, químicas, mecânicas e biológicas. Estudos in vitro
devem ser padronizados e reproduzíveis simulando resultados clínicos, porém, nenhuma
propriedade isolada pode ser utilizada para medir a qualidade dos materiais. O objetivo deste
estudo de resistência adesiva, associando-se resinas compostas de mesmos fabricantes e
composições químicas e também, de diferentes fabricantes e composições e ainda,
granulometrias distintas, foi contribuir com a comunidade científica e com o clínico,
fornecendo informações precisas acerca do assunto. A simulação do envelhecimento das
associações de resinas compostas, a partir do equipamento de Envelhecimento Artificial
70
Acelerado (CU-V, Comexim), constituiu-se de eficiente recurso laboratorial destinado a
submeter polímeros aos processos de degradação e envelhecimento, comprovado pelos
resultados de resistência adesiva dos grupos envelhecidos, que se mostraram superiores ao dos
grupos imediatos. Contudo, as características biofísicas e biológicas também são responsáveis
pelo sucesso clínico das resinas compostas, apesar de ainda ser inexeqüível sua simulação
laboratorial.
71
7 CONCLUSÃO
De acordo com a metodologia empregada e resultados obtidos, julgamos válido
concluir:
1. A resistência adesiva das associações de resinas compostas estudadas mostrou que,
independente da composição química de suas matrizes orgânicas e características das
cargas inorgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si;
2. O Envelhecimento Artificial Acelerado (EAA) promoveu aumento da resistência
adesiva das associações de resinas compostas;
3. A análise das fraturas mostrou que a resistência adesiva entre as resinas compostas
associadas foi maior que suas resistências coesivas.
72
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n.5, p.351-6. 1987.
76
PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS
Avaliar os grupos funcionais presentes na estrutura de resinas compostas, antes e após
envelhecimento artificial acelerado, através de microanálise por espectroscopia de
infravermelho.
Verificar a existência de correlação entre a resistência adesiva de associações de
resinas compostas e os grupos funcionais encontrados para cada resina composta.
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