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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
CENTRO TECNOLÓGICO
MESTRADO PROFISSIONALIZANTE EM SISTEMAS DE GESTÃO
JOSE RENATO REAL SIQUEIRA
ACREDITAÇÃO DE PRODUTORES DE MATERIAL DE REFERÊNCIA –
IDENTIFICAÇÃO DO PERFIL DE LABORATÓRIOS QUE ATENDAM AS NOVAS
PROPOSTAS
NITERÓI
2006
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JOSE RENATO REAL SIQUEIRA
ACREDITAÇÃO DE PRODUTORES DE MATERIAL DE REFERÊNCIA –
IDENTIFICAÇÃO DO PERFIL DE LABORATÓRIOS QUE ATENDAM AS NOVAS
PROPOSTAS
Dissertação apresentada ao Curso de
Mestrado em Sistemas de Gestão da
Universidade Federal Fluminense como
requisito parcial para obtenção o Grau de
Mestre em Sistemas de Gestão. Área de
Concentração: Sistema de Gestão pela
Qualidade Total.
Orientador:
PROFª. STELLA REGINA REIS DA COSTA, D.SC.
Niterói
2006
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JOSE RENATO REAL SIQUEIRA
ACREDITAÇÃO DE PRODUTORES DE MATERIAL DE REFERÊNCIA –
IDENTIFICAÇÃO DO PERFIL DE LABORATÓRIOS QUE ATENDAM AS NOVAS
PROPOSTAS
Dissertação apresentada ao Curso de
Mestrado em Sistemas de Gestão da
Universidade Federal Fluminense como
requisito parcial para obtenção o Grau de
Mestre em Sistemas de Gestão. Área de
Concentração: Sistema de Gestão pela
Qualidade Total.
Aprovada em 21 de junho de 2006
BANCA EXAMINADORA:
______________________________________________
Profª. Stella Regina Reis da Costa, D.Sc
Universidade Federal Fluminense -UFF
______________________________________________
Profª. Ana Lucia Torres Seroa da Motta D.Sc.
Universidade Federal Fluminense - UFF
______________________________________________
Prof. João Batista Turrione, D.Sc.
Universidade Federal de Itajubá - UNIFEI
Dedico este trabalho
Ao meu pai Nilton Nobre Siqueira, que me mostrou e orientou nos caminhos para
que eu hoje pudesse chegar a esta realização. (in memorian).
A Lelia Rita Vieira Villela Dantas Carneiro Monteiro, que me ajudou a começar a
entender os fundamentos da Metrologia (in memorian).
AGRADECIMENTOS
À minha mãe Isaura Real Siqueira e ao meu grande amigo Luís Fernando
Lima Gonçalves, pelo apoio e paciência que tiveram.
À direção do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade
Industrial e a Dalni Malta do Espírito Santo Filho, Chefe do Laboratório de Fluidos,
por me propiciarem a oportunidade de realizar este Mestrado.
Aos companheiros de trabalho, Claudio Roberto, Alex Pablo, José Júlio, Luis
Fernando, Paulo Marteleto e Leandro Lima, do Laboratório de Fluidos, por seu
estímulo, suas contribuições críticas e auxílio.
Aos companheiros do grupo de trabalho do Mestrado, Maria Regina, Cabral,
Gilmar, pela união e força em todos os momentos.
Ao Profª. Stella Regina Reis da Costa, D.Sc, minha orientadora, pelo auxílio
nos momentos de dúvida.
Em especial a Estefania Maria Langsdorf Sanches e Alex Pablo Ferreira
Barbosa por terem me ajudado no aprimoramento desta dissertação.
Aos professores Profª. Ana Lucia Torres Seroa da Motta e João Batista
Turrione, sugestões que ajudaram no aprimoramento desta dissertação. pela
participação na Banca Examinadora, pelo crédito em nosso trabalho e pelas
correções.
Por fim, a todos que, anonimamente, direta ou indiretamente, me apoiaram e
estimularam durante a jornada no curso de mestrado, ora concluído.
RESUMO
Nesta pesquisa exploratória é realizada uma análise comparativa entre os requisitos
da norma NBR ISO/IEC 17025:2001 e da norma ISO GUIDE 34:2000. A análise
considera ainda os requisitos dos acordos de reconhecimento mútuo mantidos pelas
cooperações regionais e internacionais de organismos de acreditação de
laboratórios. No presente estudo são discutidos os pontos críticos das diferenças
nos requisitos, alem de serem identificadas todas as diferenças entre os dois
documentos. As diferenças identificadas foram utilizadas para compor um
questionário para determinar a situação dos laboratórios acreditados pela NBR
ISO/IEC 17025:2001, que produzem materiais de referência, a fim de verificar quais
os possíveis laboratórios que seriam passíveis de atenderem as novas diretrizes que
serão propostas para uma acreditação de produtores de materiais de referência
certificados no País. O estudo foi desenvolvido com o objetivo de identificar pontos
de melhoria na proposta, bem como fornecer informações objetivando facilitar a sua
implementação pela Divisão de Acreditação de Laboratórios da Coordenação Geral
de Credenciamento do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade
Industrial.
ABSTRACT
In this exploratory research a comparative analysis of the requirements of the
Standard NBR ISO/IEC 17025:2001 and the Standard ISO GUIDE 34:2000. This
analysis also takes into account the requirements of the mutual recognition
arrangements maintained by regional and international co-operations of laboratory
accreditation bodies. The present study discusses the critical issues in the
differences of the requirements, as well as identifies all the differences between the
two documents. The differences identified were used to elaborate a questionnaire for
the adequacy of a laboratory accredited to the NBR ISO/IEC 17025:2001 that
produces reference materials. In order to verify which of the possible laboratories
would be able to attempt the news directrix which will be proposed for the producers
of material of reference in the country. The study was performed with allowed for the
identification of points for improvement of the proposed model as well as provided
information aiming at facilitating the implementation by division for accreditation, at
the General Coordination for Accreditation of the National Institute of Metrology,
Standardization and Industrial Quality.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 Metro internacional e quilograma internacional de 1889 23
Figura 2 Organograma da Convenção do Metro 25
Figura 3 Rótulo de Certificado 35
Figura 4 Modelo de Certificado de MRC 35
Figura 5 Hierarquia do Sistema Metrológico 38
Figura 6 Grandezas de base do SI 40
Figura 7 Genealogia dos Materiais de referência 50
Figura 8 Metrologia Química 52
Quadro 1 Padrão químico x padrão físico 53
Figura 9 Demonstração de rastreabilidade em análises químicas 54
Figura 10 Rastreabilidade das medições de Ph 55
Gráfico 1 Evolução dos registros de materiais de referência do COMAR 57
Gráfico 2 O numero de MRC e produtores por países 58
Gráfico 3 Distribuição de Materiais de referência por setor 59
Gráfico 4 Os números de MRC classificados segundo as propriedades
certificadas 59
Figura 11 Metodologia da Pesquisa 62
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 Correlaçâo entre os Requisitos Gerenciais para a Acreditação
pela NBR ISO/IEC 17025:2001 e pela ISO GUIDE 34:2000 72
Tabela 2 Correlaçâo entre os Requisitos Técnicos para a Acreditação
pela NBR ISO/IEC 17025:2001 e pela ISO GUIDE 34:2000 87
LISTA DE SIGLAS
INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial
MRC Material de Referência Certificado
ISO International Organization for Standardization
IEC International Electrotechnical Commission
DICLA Divisão de Credenciamento de Laboratórios
NBR Norma Brasileira Registrada
MR Material de Referência
SI Sistema Internacional de Unidades
ERM European Reference Materials
ISO/REMCO Committee on Reference Materials
ILAC International Laboratory Accreditation Conference, a partir de 1996
denominada International Laboratory Accreditation Cooperation
GA General Assembly
RBC Rede Brasileira de Calibração
CGCRE Coordenação Geral de Credenciamento
CM Convenção do Metro
CGPM Conférence Générale des Poids et Mesures
CIPM Comité International des Poids et Mesures
BIPM Bureau International des Poids et Mesures
INM Instituto Nacional de Metrologia (National Measurement Institute,
NMI, sigla em inglês)
ISA Associação Nacional de Normalização
EN European Norm
WG Working Group
CASCO Committee on Conformity Assessment
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas
EA European co-operation for Accreditation
MRA Mutual Recognition Agreements -Acordo de Reconhecimento Mútuo
SANAS South African National Accreditation System
APLAC Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation
RMO Regional Metrology Organization -Organizações Regionais de
Metrologia
MoU Memorandum of Understanding
REMCO Reference Material Committee
VIM Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de
Metrologia
GUM Guide to the Expression of Uncertainty Measurements – Guia para a
Expressão da Incerteza de Medição
RBLE Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio
APHA American Public Health Association
ASTM American Society for Testing and Materials
USP United State Pharmacopeia
DBO demanda bioquímica de oxigênio
AOAC Association of Official Analytical Chemists International
CCGM Comitê Consultivo para Quantidade de Matéria
DQUIM Divisão de Metrologia Química
DIMCI Diretoria de Metrologia Científica e Industrial
IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
IDMS Diluiçao Isotópica com Espectrometria de Massa
LNE Laboratoire National D’essais
COMAR Código de Indexação de Materiais de Referência
NPL National Physique Laboratory
BAM Bundesanstalt für Materailforschung und Prüfung – Instituto Federal
para Pesquisa e Teste de Materiais
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .......................................................................................................13
1.1 CONTEXTO INTERNACIONAL..........................................................................13
1.2 OBJETIVOS........................................................................................................18
1.2.1 Objetivo Geral ..................................................................................................18
1.2.2 Objetivos Específicos .......................................................................................18
1.3 JUSTIFICATIVA..................................................................................................19
1.4 PROBLEMA DE PESQUISA ..............................................................................19
1.5 HIPOTESE ..........................................................................................................20
1.6 DELIMITAÇÃO DA PESQUISA..........................................................................20
1.7 DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO.............................................................21
2 REFERENCIAL TEÓRICO.....................................................................................22
2.1 A METROLOGIA ................................................................................................22
2.1.1 Desenvolvimento da Metrologia .......................................................................22
2.1.2 Sistemas de Medição .......................................................................................23
2.1.3 O Papel do Bureau Internacional de Peso e Medidas......................................25
2.2 A NORMALIZAÇÃO ...........................................................................................27
2.2.1 A Norma NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos Gerais para a Competência de
Laboratórios de Ensaio e Calibração ........................................................................28
2.3 A ACREDITAÇÃO ..............................................................................................30
2.3.1 A Importância da Acreditação ..........................................................................30
2.3.2 A Importância do MRA .....................................................................................31
2.4 AS NORMAS ISO GUIA 30-35 PARA MATERIAIS DE REFERÊNCIA .............33
2.4.1 Introdução ........................................................................................................33
2.4.2 Referential Material Committee (REMCO) .......................................................33
2.4.3 ISO GUIA 30 – Termos e Definições Relacionados com Materiais de
Referência.................................................................................................................34
2.4.4 ABNT ISO GUIA 31 – Conteúdo de Certificados de Materiais de Referência..34
2.4.4.1 Certificados e Relatórios ...............................................................................34
2.4.4.2 Conteúdo dos Certificados ............................................................................36
2.4.5 ABNT ISO GUIA 32 – Calibração em Química Analítica e Uso de Materiais de
Referência Certificados .............................................................................................37
2.4.5.1 Calibração em Química Analítica ..................................................................37
2.4.5.2 Rastreabilidade .............................................................................................38
2.4.6 ABNT ISO GUIA 33 – Utilização de Materiais de Referência Certificados.......39
2.4.6.1 Introdução .....................................................................................................39
2.4.6.2 O Papel do Material de Referência no SI ......................................................40
2.4.6.3 O Papel dos MRC na Ciência da Medição ....................................................41
2.4.7 ISO GUIDE 34 – General Requirements for the Competence of Reference
Material Producers ....................................................................................................43
2.4.8 ISO GUIDE 35 – Certification of Reference Materials- General and Statistical
Principles...................................................................................................................44
2.5 O ESTADO DA ARTE DOS MRC NO PAÍS .......................................................46
2 5.1 Introdução ........................................................................................................46
2.5.2 Situação Nacional ............................................................................................46
2.5.3 A Necessidade dos MRC’s e sua Utilização.....................................................47
2.5.4 A Metrologia Quimica (e a Utilização de MRC) ................................................50
2.5.4.1 A Metrologia Química no Brasil .....................................................................51
2.5. MATERIAIS DE REFERÊNCIA DISPONÍVEIS..................................................56
2.5.1 Código de Indexação de Materiais de Referência (COMAR) ...........................56
3 METODOLOGIA DA PESQUISA...........................................................................61
3.1 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...............................................................................62
3.2 ANÁLISE DA COMPARAÇÃO DA NBR ISO/IEC 17025:2001 COM A ISO
GUIDE 34:2000.........................................................................................................63
3.3 ELABORAÇÃO DE QUESTIONÁRIO PARA DIAGNÓSTICO...........................64
3.4 UNIVERSO DA PESQUISA................................................................................64
3.5 LIMITAÇÃO DA PESQUISA...............................................................................65
4 IDENTIFICAÇÃO E ANÁLISE DAS DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS DA
NBR ISO/IEC 17025:2001 E DA ISO GUIDE 34:2000. ............................................66
4.1 TERMOS E DEFINIÇÕES (ISO GUIDE 34:2000)...............................................67
4.2 DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS DAS NORMAS NBR
ISO/IEC
17025:2001 E A ISO GUIDE 34 2000.........................................................68
4.3 DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS DAS NORMAS NBR
ISO/IEC 17025:2001 E A ISO GUIDE 34 2000.........................................................82
5 CONCLUSÃO ........................................................................................................95
5.1 A REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...........................................................................95
5.2 A ANÁLISE DA NBR ISO/IEC 17025:2001 E DA ISO GUIDE 34:2000.............95
5.3 MODELO PARA O DIAGNOSTICO E SUA APLICAÇÃO. ................................96
5.4 SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS.....................................................97
REFERÊNCIAS.........................................................................................................99
APÊNDICE A ..........................................................................................................101
13
1 INTRODUÇÃO
1.1 CONTEXTO INTERNACIONAL
Medições de boa qualidade são essenciais, elas apoiam ou sustentam os
controles de qualidade dos produtos e processos industriais e de pesquisa aplicada.
Análises confiáveis são necessárias para garantir conformidade com as
regulamentações nacionais e internacionais.
O País tem um grande volume de perdas no qual boa parte deve-se ao
aspecto metrológico. Muitas decisões são tomadas baseadas nos resultados de
medições. Medições sem confiabilidade podem levar a decisões danosas.
Caso o País não aumente os investimentos no setor metrológico, dois
cenários são vislumbrados: não poderá exportar seus produtos por falta de
qualidade e por outro lado será obrigado a aceitar mercadorias importadas de
qualidade inferior.
Certamente, evitar que estes cenários se tornem realidade é responsabilidade
do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO)
que possui atualmente um papel muito importante na economia brasileira, já que a
Metrologia é uma das áreas estratégicas do Brasil. Este órgão é responsável por
desenvolver pesquisas e pela disseminação das grandezas metrológicas adotadas
no País.
Sendo o setor químico–industrial de importância estratégica, no esforço
exportador do País, observa-se claramente a importância da implantação da
Metrologia Química para o setor industrial brasileiro. Nesses casos, Materiais de
Referencia Certificados (MRC’s) são utilizados para assegurar a rastreabilidade.
É crescente a necessidade de MRC’s na indústria, para o controle de
processos, nas transações comerciais, nas legislações em segurança e controle de
poluição ou na saúde, uma vez que essas áreas requerem resultados de medições
que sejam confiáveis e comparáveis. A implantação de sistemas de gestão da
qualidade em laboratórios intensifica a demanda por MRC’s com matrizes e níveis
14
de concentração das características de interesse semelhantes às das amostras
analisadas em rotina.
O aumento das exportações brasileira e conseqüente crescimento da
atividade de certificação de especificações de matérias-primas e produtos, bem
como a crescente preocupação com questões ambientais relacionadas a legislação,
segurança e controle de poluição, requerem medições cujos resultados possam ser
rastreados.
Para os organismos de acreditação, os procedimentos dos laboratórios
devem ser determinados e reconhecidos segundo a norma internacional General
Requirements for the Competence of Calibration and Testing Laboratories - ISO/IEC
17025:1999, uma norma para realizar ensaios e calibrações, a qual confirma e
reconhece a competência técnica do laboratório para produzir dados e resultados
tecnicamente válidos, o que aumenta a sua credibilidade perante o mercado. A
Divisão de Acreditação do Inmetro (DICLA), o organismo de acreditação do País,
utiliza a versão nacional deste guia que recebeu o nome de Requisitos Gerais Para
a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração - NBR ISO/IEC 17025:2001.
Laboratórios de organizações que operam em conformidade com os
requisitos da NBR ISO/IEC 17025:2001 poderão comprovar que os produtos da
organização foram ensaiados e são tecnicamente capazes de atenderem às
especificações de desempenho, segurança e confiabilidade. Ela estabelece os
critérios para aqueles laboratórios que desejam demonstrar sua competência
técnica, que possuem um sistema da qualidade efetivo e que são capazes de
produzir resultados tecnicamente válidos. Assim, demonstrando que os resultados
foram alcançados seguindo procedimentos técnicos padronizados, mostrando a
rastreabilidade a padrões conhecidos, nos quais, os resultados obtidos pelas
medições analíticas podem ser expressos e comparados com aqueles de outros
laboratórios realizando as mesmas análises na mesma amostra. Ou seja, o
resultado da análise “A” obtido pelo laboratório “X” deverá ser o mesmo resultado
obtido pelo laboratório “Z”.
Os fatores importantes à competência dos laboratórios incluem o uso de
métodos válidos, equipamentos calibrados, e o uso de cartas de controle ou outra
ferramenta estatística para garantir que o sistema de medição continue a
desempenhar o requerido pela norma. Consequentemente a NBR ISO/IEC
15
17025:2001 promove o uso de materiais de referência (MR) para cada um destes
fatores.
Os técnicos devem seguir métodos, claros e concisos e que não mostrem
ambigüidade quanto aos seus resultados e a sua rastreabilidade.
O laboratório pode comprovar sua rastreabilidade se ele satisfizer a
combinação de:
- Uso de padrões rastreados para a calibração de equipamentos. Para
atender a NBR ISO/IEC 17025:2001 é obrigatório que os equipamentos
de medição sejam calibrados e ofereçam rastreabilidade a padrões
apropriados, cujos valores estejam rastreados ao Sistema Internacional
de Unidades (SI).
- Pelo uso ou comparação com os resultados dos métodos primários. Onde
aplicável a rastreabilidade dos resultados do método primário é obtida
pela comparação direta dos resultados das medições entre os métodos
primários e os métodos de ensaio e calibração.
- Pela utilização de uma substancia pura como material de referência.
Similar aquele utilizado nas calibrações dos equipamentos, também pode
ser demonstrada pela medição da composição da amostra ou medindo a
quantidade conhecida de substância pura.
- Pela utilização de uma matriz de material de referência certificado (MRC)
apropriada. Uma matriz de referência certificada é como são chamados a
maior parte dos MRC’s, identificando que os mesmos foram obtidos de
uma amostra de material “in natura”. Para estes materiais é impossível se
ter os valores de propriedades rastreadas ao SI. Uma comparação pode
ser feita entre métodos, dos quais usualmente um é o método
tecnicamente melhor estabelecido, e o resultado desta comparação
resulta no estabelecimento do valor de propriedade e de suas respectivas
incertezas.
- Pela participação em comparação interlaboratorial. Os resultados podem
ser usados para designar o valor do certificado e estimar a incerteza
deste valor.
Os dois primeiros tópicos são facilmente comprovados pela NBR ISO/IEC
17025:2001, porem os três últimos, substância pura como material de referência,
matriz de material de referência certificado e comparações interlaboratoriais são
16
mais complexos. A importância da utilização de MR é amplamente apreciada pelos
laboratórios. Eles formam o alicerce da exatidão dos resultados produzidos pelos
laboratórios desde sua validação inicial e monitoração continua dos resultados à
monitoração da competência da equipe de técnicos e da calibração de
equipamentos. O papel dos produtores de materiais de referência e materiais de
referência certificados é evidente nos processos analíticos
A diferença entre material de referência e material de referência certificado é
a rastreabilidade. Na metrologia rastreabilidade é a propriedade chave que se refere
ao valor do MRC, para medições fundamentais.
A ISO GUIDE 34:2000 - General Requirements for the Competence of
Reference Material Producers é uma norma que fornece orientação para estabelecer
os requisitos para os sistemas da qualidade dos produtores de MRC. Foi elaborada
com o intuito de gerar requerimentos com os quais os produtores pudessem
demonstrar como eles trabalham que os métodos utilizados por eles para certificar
os seus padrões são validados e exatos, apresentando incertezas as quais incluem
todas as fontes de erros envolvidas nas certificações dos padrões a serem
reportadas nos certificados de análise. A publicação desta norma abriu caminhos
para uma determinação formal dos produtores de MR contra uma especificação
claramente definida produzida para este propósito.
Isto foi aceito em certas partes do mundo como Estados Unidos e Austrália
onde os organismo de acreditação começaram a adotar a ISO GUIDE 34 no final
dos anos 90.
O desenvolvimento dentro da Europa foi mais cauteloso. Inicialmente foram
levantados os interesses de se as atividades dos produtores de MR são apropriadas
para a acreditação.
Para um material de referência certificado ser considerado um Europeam
Reference Materials (ERM), cujo termo em português é material de referência
europeu, o mesmo deveria ser produzido em total acordo com os requisitos da ISO
GUIDE 34:2000.
A resolução do encontro da ISO/REMCO em junho de 2004, que confirmava
que os produtores de MRC deveriam estar em acordo com a ISO GUIDE 34:2000
quando do desenvolvimento do sistema da qualidade e da competência técnica. No
final do ano 2000, desde sua revisão o International Laboratory Accreditation (ILAC)
cujo termo em português é Acreditação Internacional de Laboratórios a tem visto
17
como um endosso de uma norma de acreditação (requerimentos/competência) para
produtores de materiais de referência.
Com a decisão do ILAC o entendimento que a ISO/IEC 17025:1999 sozinha
não é um documento suficientemente abrangente para acreditar produtores de MR,
gerou um longo debate para saber se a acreditação seria feita pela ISO/IEC
17025:1999, ISO GUIDE 34:2000 ou ambas em combinação.
Este problema começou a ser definido na assembléia geral do ILAC, cujo
termo em ingles é General Assembly (GA) que foi realizada na cidade de Cape
Town em outubro de 2004 e que resultou em duas resoluções chaves:
A General Assembly GA 8.11 – “ Reconhece que a avaliação da
competência técnica dos organismos para produzir materiais de referência
com valores certificados é uma atividade acreditada para avaliação de
conformidade”. (tradução nossa)
A General Assembly GA 8.12 – “O GA resolve que acreditação de
organismos tecnicamente competentes para produzir materiais de
referência reconhecidos serão conduzidos sob critérios harmonizados
baseados no ISO GUIDE 34:2000 e no ISO GUIA 17025:1999 combinados.
(tradução nossa)
Na revista ILAC NEWS de 28/11/2005 foi publicado a mais nova posição do
ILAC o General Assembly GA 9.28 que cita:
“Seguindo as resoluções da GA 8.11 e GA 8.12 de 2004 para a acreditação
de produtores de materiais de referencia a Assembléia Geral resolve que a
acreditação pela ISO GUIDE 34:2000 em combinação com a ISO/IEC
17025:1999 estão incluídas nos acordos quando procedimentos apropriados
para estas atividades são desenvolvidas e acordadas pelo ILAC”. (tradução
nossa)
Estabelecer um padrão internacional e único para atestar a competência dos
laboratórios e organismos que produzam materiais de referência, facilita o
estabelecimento de acordos de reconhecimento mútuo entre os organismos de
acreditação nacionais
18
1.2 OBJETIVOS
1.2.1 Objetivo Geral
O objetivo desta pesquisa é identificar o estado da arte dos laboratórios
acreditados pela NBR ISO/IEC 17025:2001 e que produzam materiais de referência
certificados (MRC) no País, que possam atender as novas diretrizes a serem
definidas para a acreditação de produtores de MRC, incentivando e tornando mais
acessível seu uso pelos laboratórios, evidenciando o interesse do País e de suas
comunidades técnico cientificas e empresariais, em atingir e superar os desafios de
qualidade que ora se colocam.
1.2.2 Objetivos Específicos
Este estudo tem os seguintes objetivos específicos:
- Aprofundar o conhecimento sobre a acreditação de produtores de
materiais de referência no Mundo;
- Comparar os requisitos do ISO GUIDE 34:2000 com aqueles da NBR
ISO/IEC 17025: 2001;
- Discutir os pontos críticos da comparação, sendo ainda identificadas
todas as diferenças entre os dois documentos;
- Identificar os possíveis produtores de MRC dentre os laboratórios
acreditados pela NBR ISO/IEC 17025:2001;
- Propor as novas diretrizes a serem definidas para a acreditação de
produtores de MRC pela DICLA.
19
1.3 JUSTIFICATIVA
Os métodos específicos para os serviços de calibração e ensaios, seguem a
norma internacional NBR ISO/IEC 17025:2001, que a cada dia requer mais dos
laboratórios a avaliação dos fornecedores de materiais de consumo críticos que
afetam a qualidade do ensaio e da calibração, gerando assim, uma forte pressão
desenvolvida em fornecedores de materiais de referência. Em um ambiente onde
não exista uma determinação especifica da competência dos produtores de MR os
laboratórios podem descobrir esta ultima exigência difícil de implementar.
Anteriormente dada a ausência de normas mais específicas para o
reconhecimento da competência dos produtores de MR, era considerado aceitável a
demonstração de conformidade (no caso da acreditação pela NBR ISO/IEC
17025:2001). Isto ainda existe para alguns materiais de referência.
1.4 PROBLEMA DE PESQUISA
Como e de que maneira as organizações e empresas que produzem MRC
devem ser acreditadas? Nem todos os MRC’s oferecidos possuem a mesma
qualidade e são confiáveis.
Na primeira fase da pesquisa foi realizada a formulação do problema a ser
resolvido com o desenvolvimento da dissertação. O problema identificado residia no
fato de que existem duas normas: a Norma nacional NBR ISO/IEC 17025:2001
contendo requisitos para organismos que realizam a acreditação de laboratórios de
calibração e ensaio e a Norma internacional, a ISO GUIDE 34:2000, contendo
requisitos para organismos que realizam a acreditação de produtores de material de
referência.
O problema tem relevância particular para o Instituto Nacional de Metrologia,
Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO), tendo em vista que deverá ser
definida uma nova diretriz para atender as lacunas no sistema de acreditação
praticado pelo INMETRO em relação aos produtores de materiais de referência.
Nesta fase foram também estabelecidos os objetivos específicos a serem atingidos
20
na pesquisa no que diz respeito às conseqüências da implementação da nova
metodologia para um organismo produtor de material de referência e as expectativas
dos laboratórios de calibração e de ensaio.
O problema identificado como objeto da pesquisa restringiu-se ao estudo
comparativo entre a NBR ISO/IEC 17025:2001 e a ISO GUIDE 34:2000, e à sua
aplicação ao futuro sistema de acreditação de produtores e materiais de referência
do INMETRO.
1.5 HIPOTESE
Qual a necessidade dos produtores de MRC serem plenamente acreditados
de forma que os usuários possam ter confiabilidade nos seus produtos? Parece que
a maior parte de usuários de MR estão mais interessados em ter quantidade de MR
produzidos do que saber como os produtores são acreditados. Supõe-se que as
disponibilidade ou eficácia dos materiais de referência não sejam tão boas como
deveriam ser.
1.6 DELIMITAÇÃO DA PESQUISA
A pesquisa é direcionada aos laboratórios que produzem materiais de
referência e não aqueles que somente os utilizem. Ela foi realizada somente no Pais,
com todos os laboratórios de calibração e ensaio que fazem parte da Rede Brasileira
de Laboratórios Acreditados (RBC).
Foi aplicado um questionário constante no Apêndice A aos 375 laboratórios
acreditados pela DICLA segundo a NBR ISO/IEC 17025:2001 em todo o País, sendo
que 55 responderam o questionário e 220 não o responderam.
21
1.7 DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO
O desenvolvimento do trabalho incluiu primeiramente revisão bibliográfica
objetivando aprofundar o conhecimento sobre a acreditação de produtores de
materiais de referência no Mundo.
Tendo em vista a escassa ou inexistente literatura brasileira a respeito no
tema, procurou-se, no Capítulo 2 desta pesquisa exploratória registrar, a também
pequena literatura internacional existente.
Os requisitos do ISO GUIDE 34:2000 foram comparados com aqueles da
NBR ISO/IEC 17025:2001. No Capítulo 4 são discutidos os pontos críticos da
comparação, sendo ainda identificadas todas as diferenças entre os dois
documentos.
Objetivando preservar a confidencialidade das informações, o diagnóstico da
adequação do sistema de credenciamento de laboratórios não é tratado em detalhes
nesta dissertação, constituindo-se na contribuição que a pesquisa realizada neste
Mestrado Profissionalizante em Sistemas Integrados de Gestão traz à Instituição que
possibilitou a sua realização pelo pesquisador. Acredita-se que este diagnóstico
fornecerá dados importantes à Coordenação Geral de Acreditação (CGCRE) do
INMETRO e facilitará o planejamento da sua implementação.
22
2 REFERENCIAL TEÓRICO
2.1 A METROLOGIA
2.1.1 Desenvolvimento da Metrologia
As medições erradas e inexatas, baseadas em medidas de pouco mérito,
podem nos levar a decisões errôneas que nos remetem a conseqüências sérias,
custando dinheiro e vidas. As conseqüências humanas e financeiras de decisões
baseadas em medições de pouco mérito devem ser levadas em conta tanto quanto
as mudanças ambientais e a poluição que são incalculáveis. Metrologistas são
continuamente envolvidos no desenvolvimento de novas técnicas de medição,
instrumentação e procedimentos, para satisfazer a crescente demanda por uma
maior exatidão, aumento da confiança e rapidez nas medições.
Quando você pode medir o que você está falando, e expressá-lo em
números, você sabe algo sobre ele; mas quando você não pode expressá-
los em números, seu conhecimento é do tipo pobre e insatisfatório. Isto
pode ser o início do conhecimento, mas você deve ter em mente, que esta
evoluindo um degrau da ciência. LORD KELVIN (1891-94)
A importância de medidas corretas, exatas e com confiabilidade metrológica
são aceitas por autoridades do mundo todo.
A metrologia é uma ciência antiga que evoluiu ao longo dos séculos e
continua evoluindo, sendo uma das ciências chave de hoje. No início, os sistemas
de medição eram baseados na morfologia humana: pés, polegadas, jardas, cúbitos e
etc. que variavam de pessoa para pessoa, de cidade para cidade e no tipo de objeto
a ser medido. Estas medidas geram uma fonte de erros e fraudes nas transações
comerciais e sociais, impedindo o desenvolvimento da ciência como um todo no
contexto internacional. www.bipm.fr
A expansão da indústria e do comércio entre os países gerou a necessidade
de se criar uma harmonização entre os pesos e medidas destes países. Os
23
cientistas e políticos resolveram a situação criando um padrão de medida para peso
e distância pela comparação a um padrão feito da natureza.
Uma das primeiras medidas naturais foi o metro, que foi definido por um
decreto do French National Assembly em 07 de abril de 1875 como sendo a décima
milionésima parte de um quarto do meridiano terrestre, uma medida não arbitrária,
pois baseava-se no tamanho da Terra. Com a definição desta medida foi possível
estabelecer unidades derivadas como o metro quadrado para a área, o metro cúbico
para o volume.
O quilograma foi originalmente definido como o peso de um certo volume de
água, um líquido prontamente purificado e conveniente. www.bipm.fr
2.1.2 Sistemas de Medição
Estas unidades de base geraram o Sistema Métrico Decimal que foi
introduzido na França em 07 de abril de 1875 pela lei “On weights and measures”.
www.bipm.fr
Os primeiros padrões do metro e do quilograma, na Figura 1, aos quais todas
as cópias futuras deveriam ser comparadas foram depositados nos arquivos da
república francesa em 1799, dedicados a ‘todos os homens em todos os tempos’.
www.bipm.fr
Figura 1 - Metro internacional e quilograma internacional de 1889.
Fonte: http://www.ipq.pt/museu/convencao/foto1.htm
Metro internacional e quilograma internacional de 1889
24
A simplicidade e universalidade do sistema métrico decimal logo se
espalharam pelo mundo, dado o crescimento da indústria e do comércio
internacional, que requeria medidas exatas e com confiabilidade.
No início do século 19 foi adotado por países como Itália, Bélgica, Canadá e
Holanda e no final pelos países da América Latina, Estados Unidos e Alemanha. A
dependência de seus padrões nacionais e a sua não uniformidade junto às cópias
dos protótipos originais limitou a padronização desejada.
Visando a atender o objetivo principal que era promover a uniformidade das
medições entre os países com os quais foi assinado o tratado diplomático conhecido
como a Convenção do Metro (CM), em 20 de maio de 1875, em Paris, dezessete
países, incluindo o Brasil, decidiram criar uma estrutura para coordenar e uniformizar
as medições nos países participantes. www.bipm.fr
A estrutura é composta por três instituições como pode ser observado na
Figura 2:
- A Conférence Générale des Poids et Mesures (CGPM) cujo o termo em
português é Conferência Geral de Pesos e Medidas formada por 17 (hoje
51) representantes dos Países Membros da Convenção do Metro, a
autoridade máxima para decidir sobre os assuntos de interesse da
Convenção do Metro.
- O Comité Internationale des Poids et Mesures (CIPM) cujo o termo em
português é Comitê Nacional de Pesos e Medidas, formado por 14 (hoje
18) membros de diferentes países, que está sob a autoridade da CGPM
encarregado de gerenciar os assuntos da CM.
- O Bureau International des Poids et Messures (BIPM) cujo o termo em
português é Bureau Internacional de Peso e Medidas, um laboratório
criado para disseminar o sistema métrico pelo mundo através da
manutenção dos padrões internacionais do metro e do quilograma,
construir e manter novos protótipos, comparar os vários sistemas
nacionais de padrões de medida, aperfeiçoando os métodos de medição
a fim de promover à metrologia, assegurando desta forma a uniformidade
das medições no mundo todo.
25
Figura 2 - Organograma da Convenção do Metro
Fonte: O próprio autor
2.1.3 O Papel do Bureau Internacional de Peso e Medidas
A sua missão original era fornecer a base para manter um único sistema de
medidas físicas pelo mundo. Ao longo destes anos, para acompanhar o
desenvolvimento industrial, foi se modificando e aumentando. O Sistema Único de
Unidades, o Sistema Métrico de 1875, mudou para o Sistema Internacional de
Unidades (S.I.), numa decisão da décima primeira conferência da CGPM em 1960.
O S.I. não é um sistema estático e veio evoluindo para combinar com as
exigências do mundo para as medidas em todos os níveis de exatidão e em todas as
áreas de ciência e de tecnologia. Esta evolução se reflete na definição do metro, que
deixou de ser uma grandeza materializada pela definição de 1889, para em 1960,
ser definido como “a medição do comprimento de onda da raia alaranjada do
criptônio” e mais tarde em 1983 como “o comprimento do trajeto percorrido pela luz
no vácuo, durante um intervalo de tempo de 1/299792458 de segundo”. www.bipm.fr
Com a criação de novas unidades de medidas, os campos de aplicação da
metrologia passam a ser ilimitados, desde que novas áreas de estudos se tornem
acessíveis ao conhecimento humano. A metrologia é uma parte da ciência que está
continuamente desafiando idéias do que é possível e do que pode ser possível.
TRATADO DO METRO
CGPM
CIPM
BIPM
Campo diplomático
Campo Técnico
Tratado diplomático
26
Com o avanço do mundo dos negócios e a necessidade de eliminar as
barreiras técnicas para uma liderança, a metrologia passa a fornecer bases não só
para a metrologia física e engenharia mas também para a química e ciências
biológicas.
O escopo do BIPM foi estendido para as áreas de tecnologia novas, como os
padrões de medidas elétricas (1937), de radiação ionizante (1960), medida de tempo
(1988) e a medida de química (2000). www.bipm.fr
A razão da crescente importância da metrologia vem da globalização. Para
que uma economia se destaque ela precisa melhorar a competitividade de sua
indústria produtiva. Isto requer mais que a fabricação de produtos melhores a preços
mais baixos. O cliente necessita ser convencido da qualidade e da conformidade do
produto, que deverão ser comprovados por meio de relatórios de ensaios confiáveis
e por uma avaliação de conformidade.
Com o objetivo de garantir e homogeneizar a qualidade, os Institutos
Nacionais de Metrologia (INM’s) acordaram em adotar e atender a uma norma
internacional, sendo escolhida a Norma Requisitos Gerais Para a Competência de
Laboratórios de Ensaio e Calibração ISO/IEC 17025 (2001) , através da
implementação de seu sistema de qualidade.
27
2.2 A NORMALIZAÇÃO
A normalização internacional começou na área de eletrotécnica, com a
Comissão Eletrotécnica Internacional (IEC),em 1906. Trabalhos pioneiros para
outras áreas foram criados em 1926 pela Federação Internacional das Associações
Nacionais de Normalização (ISA), cuja ênfase foi colocada pesadamente na
engenharia mecânica. As atividades da ISA vieram a terminar em 1942. www.iso.org
Em 1946, delegados de 25 países encontraram-se em Londres e decidiram
criar uma organização internacional nova, com o objetivo de "facilitar a coordenação
e a unificação de normas industriais internacionais ". Em 23 fevereiro 1947
começaram as atividades da International Organization for Standardization (ISO),
cujo o termo em português é Organização Internacional de Normalização, uma
organização não- governamental, constituída por uma rede de Institutos Nacionais
de Normalização (INM) (hoje formada por 156 países), que são parte da estrutura
governamental de seus países, ou é delegada por seu governo.
Decidiu-se no início usar uma palavra derivada dos gregos ”isos,” significando
“o igual” consequentemente, independente do país, ou da língua, a forma simples do
nome da organização é sempre ISO.
Sua atividade principal é o desenvolvimento de Normas Técnicas, que
fornecem uma estrutura da referência, ou uma linguagem técnica comum, entre
fornecedores e seus clientes, que facilita o comércio e transferência da tecnologia.
A normalização é de fundamental importância para viabilizar e incrementar as
trocas comerciais nos âmbitos nacional, regional e internacional. As organizações
que desenvolvem suas atividades e operam os seus processos produtivos de acordo
com normas e procedimentos harmonizados e aceitos como padrões, estarão em
condições mais favoráveis para superar possíveis barreiras não tarifárias e atender a
requisitos técnicos especificados. (VALLE E GUTTMANN,2001)
Aspectos referentes à qualidade são decisivos em um mercado globalizado e
só participarão deste mercado países que produzirem segundo normas e
especificações técnicas rigorosamente determinadas por organismos internacionais
de padronizações como a ISO.
Além do ganho em qualidade que a normalização metrológica propicia para o
setor industrial de um país, devemos ainda considerar o benefício econômico obtido
28
pela redução do retrabalho e desperdício na cadeia de produção, que atualmente
representa 10% do PIB dos países em desenvolvimento como o Brasil (Fonte
INMETRO). Os gastos com atividades relacionadas à metrologia, como produção de
instrumentos e as operações de medições são estimados em aproximadamente 3 a
6% do PIB mundial, segundo especialistas do setor (Fonte INMETRO). (FROTA;
VALCOV; CALDAS, 1999)
2.2.1 A Norma NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos Gerais para a Competência de
Laboratórios de Ensaio e Calibração
O processo de padronização das atividades dos laboratórios de ensaio e
calibração teve início com a publicação da ISO/IEC GUIDE 25 em 1978, revisado
posteriormente em 1993. Na Europa, em razão da sua não aceitação, vigorava a
European Norm EN 45001 - General Criteria for the Operation of Test Laboratories
como norma para reconhecer a competência dos ensaios e calibrações realizadas
pelos laboratórios.
Essas normas continham aspectos cujos níveis de detalhamento eram
insuficientes para permitir uma aplicação/interpretação consistente e sem
ambigüidades. A ISO iniciou em 1995 os trabalhos de revisão da ISO/IEC 25
através do Working Group 10 (WG 10) da ISO/CASCO (Committee on Conformity
Assessment). Dessa revisão resultou a norma ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais
para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, oficialmente datada de
15 de dezembro de 1999 e publicada internacionalmente no início do ano 2000. No
Brasil, foi publicada pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) a NBR
ISO/IEC 17025 em janeiro de 2001.
Ela estabelece os critérios para aqueles laboratórios que desejam demonstrar
sua competência técnica, que possuem um sistema da qualidade efetivo e que são
capazes de produzir resultados tecnicamente válidos, definindo um padrão
internacional e único para atestar a competência dos laboratórios para realizarem
ensaios e/ou calibrações, incluindo amostragem. Tal padrão facilita o
estabelecimento de acordos de reconhecimento mútuo entre os organismos de
acreditação nacionais e internacionais.
29
Os resultados de ensaio e calibração poderão ser aceitos em outros países,
desde que o laboratório utilize os critérios da ISO/IEC 17025 e seja acreditado por
um organismo que estabeleça acordos de reconhecimento mútuo com organismos
equivalentes de outros países. Este é o caso do Instituto nacional de Metrologia
normalização e Qualidade (INMETRO) que recentemente estabeleceu um acordo de
reconhecimento mútuo com a European Co-operation for Acreditation (EA).
No mundo globalizado a padronização é de fundamental importância para
viabilizar e incrementar as trocas comerciais nos âmbitos nacional, regional e
internacional. As organizações que desenvolvem suas atividades e operam os seus
processos produtivos de acordo com normas e procedimentos harmonizados e
aceitos como padrões, estarão em condições mais favoráveis para superar possíveis
barreiras não-tarifárias e atender a requisitos técnicos especificados. Nesse
contexto, a aplicação da ISO/IEC 17025 é de grande relevância econômica, pois
confere um valor diferenciado aos certificados de calibração e aos relatórios de
ensaio emitidos por laboratórios cuja competência técnica é reconhecida por um
organismo de acreditação. Esse reconhecimento poderá se reverter em vantagens
econômicas para os laboratórios. (VALLE E GUTTMANN,2001)
30
2.3 A ACREDITAÇÃO
2.3.1 A Importância da Acreditação
A acreditação de laboratório fornece meios de determinar a competência dos
laboratórios para ensaios e calibração. A acreditação envolve uma avaliação
independente por peritos técnicos, permite também que um laboratório determine se
está executando seu trabalho corretamente com padrões apropriados, fornece o
reconhecimento da competência dos laboratórios e fornece meios para que os
clientes obtenham resultados confiáveis nos seus serviços de ensaios e calibração.
www.ilac.org
A maioria dos países tem uma ou mais organizações responsáveis pela
acreditação de laboratórios da sua nação. A maioria destes organismos tem adotado
um padrão internacional, chamado ISO/IEC 17025, como a base para a acreditação
de seus laboratórios de ensaios e de calibração.
A adoção desta norma internacional ajudou aos países a adotarem uma
aproximação uniforme para determinar a competência dos laboratórios. Esta
aproximação uniforme permite que os países com sistemas similares e acreditação
estabeleçam acordos entre si, baseados na avaliação e na aceitação mútua.
Tais acordos internacionais, chamados geralmente Mutual Recognition
Arrangement (MRA), cujo o termo em português é Acordos de Reconhecimento
Mútuo, são cruciais para permitir que os resultados dos ensaios e das calibrações
sejam aceitos entre estes países.
O acordo do International Laboratory Accreditation (ILAC), cujo o termo em
português é Acreditação Internacional de Laboratórios, de 31 de janeiro de 2001,
fornece o suporte técnico ao comércio internacional promovendo a confiança dos
parceiros e a aceitação dos certificados dos laboratórios acreditados.
O alvo do acordo do ILAC é desenvolver uma rede global dos laboratórios
acreditados de ensaio e de calibração que podem ser confiados para fornecer
resultados exatos. Cerca de 22.000 laboratórios são acreditados agora no mundo
inteiro. www.ilac.org
31
O Inmetro assinou o acordo de reconhecimento mútuo da ILAC em
Washington D.C., na ocasião de seu lançamento a 2 de novembro de 2000, sendo,
juntamente com o South African National Accreditation System (SANAS), os únicos
organismos não filiados à Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation
(APLAC), ou à EA, cooperações regionais reconhecidas pela ILAC, a fazerem parte
do acordo desde a sua criação. (SOARES e COSTA ,2004)
2.3.2 A Importância do MRA
Os Institutos Nacionais de Metrologia (INM) vêm colaborando e executando
comparações internacionais de seus padrões há mais de 100 anos. Entretanto o
auto reconhecimento dos seus resultados até agora não foram considerados
suficientes.
Em 1996, discussões realizadas entre Regional Metrology Organization
(RMO) cujo o termo em português é Organizações Regionais de Metrologia levaram
a possibilidade de se redigir um documento que tratasse do acordo de
reconhecimento mutuo regional. Esta idéia apresentada aos diretores dos INM e
acarretou na elaboração de um documento que foi apresentado na 21ª reunião do
CGPM.
Na reunião realizada em Paris em 14 outubro 1999, os diretores de Institutos
Nacionais de Metrologia de 38 estados membros da CM aprovaram e assinaram um
Acordo de Reconhecimento Mútuo para padrões nacionais de medida e para os
certificados de calibração e de ensaios emitidos por NMI’s. Desde então, um número
outros de institutos assinaram. www.bipm.fr
O reconhecimento mútuo é uma resposta para atender a uma necessidade
crescente de se ter uma estratégia aberta, transparente e detalhada para dar aos
usuários a informação quantitativa e digna de confiança sobre a comparabilidade
dos serviços nacionais de metrologia e para fornecer a base técnica para acordos
mais abrangentes, negociados com vistas ao comércio internacional e questões
relacionadas à regulamentação.
O CIPM idealizou o MRA com os objetivos de:
32
- estabelecer o grau de equivalência entre os padrões nacionais da medida
mantidos por NMI’s;
- possibilitar que os governos e outros partidos tenham base técnica segura
para estabelecer acordos de maior vulto relacionados ao comércio
internacional e questões relacionadas à regulamentação. www.bipm.fr
O MRA faz, em seu parágrafo 7, uma abordagem da confiabilidade dos
resultados, que tem direta relação com a garantia da qualidade dos resultados de
ensaio e calibração. No item 7.1, é dito que:
“A confiabilidade nas medições é pré-requisito essencial para o comercio
internacional e é facilitadora de praticamente toda tarefa no mundo
industrializado. Numa abordagem mais ampla, esta confiabilidade já existe
com base no SI, que é a pedra angular do sistema de medida com
amplitude internacional, tal como é mantido pelos institutos metrológicos
nacionais. A função deste acordo de reconhecimento mutuo é ampliar e
consolidar a confiabilidade nas medições, pré existentes mundo afora”,
(BIPM,1999,p34) (tradução nossa).
Com o objetivo de assegurar a qualidade e homogeneizar a forma de tal, os
INM acordam em atender a norma NBR ISO/EC 17025:2001, através da
implementação de sistema da qualidade baseados nesta.
O comitê internacional para pesos e medidas (CIPM) e a cooperação
internacional de acreditação de laboratório (ILAC), reconhecendo a necessidade de
consolidar as ligações entre a acreditação e a metrologia e para cooperar e
coordenar suas ações em relação aos serviços e as infra estruturas de medição
nacional e internacional, assinaram um memorando de compreensão Memorandum
of Understanding (MoU) em 3 novembro 2001. Este MoU forneceu a base para
promover o desenvolvimento de cooperação e o estabelecimento eventual de um
acordo multilateral do reconhecimento entre os membros do
ILAC.www.bipm.org/em/convetion/mou/ilac
O MRA, para as trocas negociadas com os governos internacionais, requer o
reconhecimento mútuo de vários aspectos de padrões e conformidade na infra-
estrutura. Isto inclui capacitação para calibração ensaios segundo seus organismos
de acreditação.
33
2.4 AS NORMAS ISO GUIA 30-35 PARA MATERIAIS DE REFERÊNCIA
2.4.1 Introdução
Os Guias são destinados a servir como documentos para que os termos e
definições, seu uso, conteúdo dos certificados e a sua rastreabilidade, utilizadas por
diferentes organizações interessadas em produzir e utilizar materiais de referência
no mundo inteiro, tenham uniformidade quanto a sua definição, bem como, critérios
para a sua acreditação e cálculos de incertezas.
O Reference Material Committee (REMCO) elaborou seis guias sobre material
de referência, os ISO GUIDE 30, 31, 32, 33, 34 e 35, sendo que todos estão em
revisão. No Brasil a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) só elaborou
a tradução dos guias 30, 31, 32 e 33.
2.4.2 Referential Material Committee (REMCO)
As normas ISO de qualidade como a ISO/IEC17025, são rigorosamente
aplicadas à metrologia física. Com o aparecimento da metrologia química, a
organização internacional para a padronização ISO decidiu estabelecer um
Reference Material Committee (REMCO) cujo o termo em português é Comitê de
Materiais de Referência criado em 1975. Os principais objetivos do comitê são
incentivar os esforços internacionais para a harmonização e a disseminação dos
materiais de referência certificados, sua produção e aplicações, em particular para:
- estabelecer definições, categorias, níveis e a classificação de materiais de
referência para o uso pela ISO;
- determinar a estrutura de formulários relacionados a materiais de
referência;
- formular critérios para escolha de fontes para a menção em documentos
da ISO (incluindo aspectos legais ).
34
- propor, tanto quanto necessário, a ação a ser feita nos materiais de
referência requeridos para o trabalho da ISO.
- preparar guias para comitês técnicos com o objetivo de fazer a referência
aos materiais de referência em documentos da ISO;
- tratar das matérias dentro da competência deste comitê, na relação com
outras organizações internacionais. www.isotc.iso.org
2.4.3 ISO GUIA 30 – Termos e Definições Relacionados com Materiais de
Referência.
O Guia 30 tem por finalidade definir os parâmetros para a segurança da
uniformidade dos termos e definições relacionados aos materiais de referência
utilizados por diferentes organizações, que atuam como produtoras e usuárias de
materiais de referência no mundo. A comissão da ISO para Materiais de Referência
(ISO/REMCO) publicou a primeira edição deste Guia 30 em 1981.
2.4.4 ABNT ISO GUIA 31 – Conteúdo de Certificados de Materiais de Referência
2.4.4.1 Certificados e Relatórios
Convém que o certificado que acompanha um material de referência
certificado contenha todas as informações essenciais ao seu uso. Sem o certificado,
o material, por mais que sua produção seja dispendiosa, não tem nenhum valor.
Portanto, recomenda-se que os produtores de MRC dispensem uma atenção muito
cuidadosa à preparação dos certificados. (ABNT ISO GUIA 31:2000)
As informações contidas no certificado de um material de referência variam
consideravelmente devido às diferenças na natureza do material.
35
Um mesmo material de referência pode ter vários tipos de certificados,
dependendo do produtor, que podem ser uma declaração de valor, um documento
mais detalhado ou nem mesmo possuir um certificado.
O rótulo pela sua limitação ao tamanho do frasco pode apenas conter
informações fundamentais ou identificá-lo conforme Figura 3. O relatório contém
todas as informações relevantes, mas devido ao grau de detalhamento ficam além
das necessidades de um documento que têm as informações sobre a amostra. O
certificado tradicionalmente é elaborado com uma ou duas páginas, uma sinopse do
relatório, onde constam as informações sobre o material de referência do produtor
aos usuários conforme Figura 4. Em essência estas informações são uma
declaração dos valores das propriedades certificadas, de seus significados ou limite
de confiança.
Figura 3 – Rótulo de Certificado Figura 4 – Modelo de Certificado de MRC
Fonte: o próprio autor Fonte: a Divisão de Química
A produção de relatórios de certificação é onerosa e, evidentemente, é
desnecessário que um relatório seja fornecido ao mesmo usuário toda vez que uma
nova amostra do mesmo lote de material for adquirida. Ao mesmo tempo, a
informação requerida de um certificado, normalmente, vai além do valor de
propriedade certificado. São essenciais para o usuário os detalhes referentes à
36
maneira como o recipiente deve ser aberto, ao tamanho mínimo de amostra que
deve ser usado em uma medição, à estabilidade do material, à forma como ele deve
ser armazenado e, no caso de MRC em que o valor certificado depende do método,
o método empregado para determinar o valor certificado.
2.4.4.2 Conteúdo dos Certificados
As várias categorias de informações a serem consideradas na elaboração de
um certificado visam cobrir as informações requeridas na mais ampla faixa possível
de MRC, que pode incluir materiais de referência certificados para propriedades
físicas, concentrações de espécies químicas, composição isotópica e para
propriedades convencionais e biológicas. Algumas informações são consideradas
obrigatórias e devem sempre ser fornecidas.
Os itens apresentam as informações em uma ordem lógica, que podem ser
resumidas como: (ABNT ISO GUIA 31:2000)
- Título do documento: é recomendado um título distinto, tal como
Certificado de Análise ou Certificado de Medição. A prática ocasional de
emitir certificados temporários pode gerar dubiedades, com existência de
mais de um certificado para o mesmo lote de material, e deve ser
desencorajada;
- O nome e o endereço do órgão certificador: as informações gerais do
órgão certificador e do material de referência (geralmente dado em tipo
proeminente no cabeçalho do certificado), deve ser aquele do órgão ou
organização que assume a responsabilidade pelas informações contidas
no certificado, isto é, o órgão certificador. Convêm que o nome seja
acompanhado do endereço postal completo, números de telefone e fax e,
quando disponível, do endereço eletrônico;
- Nome do material: sempre que possível, convém que o nome descreva o
tipo do material de referência com detalhamento suficiente para distingui-
lo de outros materiais semelhantes;
- Uma descrição do material e seu uso pretendido, os valores certificados;
37
- Sua rastreabilidade e o prazo de validade do certificado;
- Outras informações e um resumo do conteúdo essencial de um
certificado.
Para auxiliar os produtores a preparar certificados claros e concisos, com
todas as informações necessárias ao usuário do material de referência, a comissão
da ISO para Materiais de Referência (ISO/REMCO) publicou a primeira edição do
Guia 31 em 1981.
2.4.5 ABNT ISO GUIA 32 – Calibração em Química Analítica e Uso de Materiais
de Referência Certificados
2.4.5.1 Calibração em Química Analítica
Nos últimos dezesseis anos, houve um aumento considerável no número e
variedade dos materiais de referência produzidos e no seu uso. A crescente
exigência de confiabilidade nos resultados obtidos através de técnicas analíticas e
metrológicas, devido à preocupação cada vez maior com a poluição do meio
ambiente, ampliaram a demanda de MRC de melhor qualidade para utilização na
validação de métodos de medição e como padrões. (ABNT ISO GUIA 32:2000)
A qualidade metrológica da calibração executada depende da incerteza da
referência usada e da conveniência desta referência sob as condições práticas de
uso, levando-se em conta o método analítico usado e as amostras analisadas.
Recomenda-se ao analista comparar a incerteza da calibração com a
incerteza exigida para a análise. Esta comparação fornece uma orientação útil
quando há uma seleção entre diferentes procedimentos de calibração disponíveis e,
a longo prazo, quando se quer melhorar os métodos e os procedimentos.
38
2.4.5.2 Rastreabilidade
Segundo o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) no item 6.10,
rastreabilidade é definida como:
“Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar
relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou
internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas
tendo incertezas estabelecidas.”
Em ensaios baseados em medições de grandezas físicas, geralmente aplica-
se o princípio da rastreabilidade a um padrão primário nacional, de padrões e/ou
instrumentos de medição de laboratórios acreditados, através de um sistema
nacional de calibração, conforme Figura 5.
Figura 2.5 – Hierarquia do Sistema Metrológico
Fonte: 3ª Conferência Internacional de CT&I -2005
Na rastreabilidade química é diferente. Segundo a citação no 20ª Conferência
Geral de Pesos e Medidas -CGPM, 1995:
“grandes dificuldades existem no estabelecimento da rastreabilidade
internacional para medições na área de química.”
39
A rastreabilidade metrológica em diferentes campos de ensaios foi discutida
na Conferência Internacional de Credenciamentos de Laboratórios (ILAC), realizada
em Turim, em outubro de 1990, a fim de implementar os princípios da rastreabilidade
metrológica em química. (ABNT ISO GUIA 32:2000)
O guia ILAC “Calibração em Química Analítica e Uso de Materiais de
Referência Certificados”, elaborado pela comissão, foi aprovado na conferencia
ILAC de 1992, em Ottawa (Canadá).
A necessidade mundial desta informação levou o encaminhamento ao ISO
REMCO para servir de base ao guia ISO de número 32 em 1997.
São apresentados no ABNT ISO GUIA 32 princípios relevantes para
assegurar a rastreabilidade das análises químicas; o uso de MRC para tal propósito
tem tido importância nas últimas décadas e poderá se desenvolver ainda mais
quando eles estiverem disponíveis.
As calibrações dos parâmetros associados a analise química e aos ensaios
de materiais, merecem atenção, pois graves erros podem acontecer se forem
ignorados os princípios básicos da metrologia. O ABNT ISO GUIA 32 auxilia os
avaliadores a manter a garantia da qualidade do laboratório, numa avaliação pela
ISO/IEC 17025, em relação à exatidão das medições e dos resultados analíticos,
garantindo que os princípios necessários para estabelecê-las não sejam omitidos.
2.4.6 ABNT ISO GUIA 33 – Utilização de Materiais de Referência Certificados.
2.4.6.1 Introdução
A tecnologia moderna do mundo atual requer um grande número de MRC, em
campos amplamente diversificados e cuja demanda tende a aumentar. A elaboração
de um MRC constitui um processo lento, meticuloso e dispendioso e,
conseqüentemente, nem sempre foi nem será possível satisfazer a demanda de
todos os tipos e quantidades de MRC. Por esta razão, recomenda-se que os MRC
sejam utilizados adequadamente, isto é, de forma efetiva, eficiente e econômica.
40
2.4.6.2 O Papel do Material de Referência no SI
A maioria das medições feitas no mundo, atualmente, está dentro da estrutura
do Sistema Internacional de Unidades. Em sua presente forma, o SI reconhece sete
unidades de base, ou seja, as unidades de comprimento (metro, m); massa
(quilograma, kg); tempo (segundo, s); corrente elétrica (ampère, A); temperatura
termodinâmica (kelvin, K); quantidade de matéria (mol, mol); e intensidade luminosa
(candela, cd), conforme Figura 6. As definições destas unidades de base
mencionam as seguintes substâncias: platina-irídio (para fabricar o quilograma
padrão); césio-133 (para determinar o segundo); água (para definir o kelvin) e
carbono-12 (para definir o mol). As opiniões divergem quanto às substâncias
mencionadas estarem ou não incluídas na definição de materiais de
referência.(ABNT ISO GUIA 33:2002)
Figura 2.6 - Grandezas de base do SI
Fonte: http://www.bipm.fr
Certamente, tais materiais têm um status especial como substâncias
definidas, nas quais se baseia o SI rigorosamente falando, a dependência se aplica
à definição da unidade, uma vez que a realização da unidade pode envolver outras
substâncias/materiais.
A partir das sete unidades de base do SI, um grande número de unidades
derivadas é obtido combinando-se as unidades de base como produtos e/ou
quocientes. Por exemplo, uma unidade derivada de concentração de massa é
definida como quilograma por metro cúbico (kg./m³). Formalmente, as unidades
derivadas dependem, em última instância, das substâncias nas quais se baseiam as
próprias unidades de base. Na prática, as unidades derivadas são obtidas,
freqüentemente, não a partir das unidades de base, mas a partir de MRC com
41
valores de propriedades aceitos. Assim, uma variedade de substâncias/materiais
pode estar envolvida na determinação de unidades derivadas ou até de unidades de
base.
Por exemplo, a unidade do SI de viscosidade dinâmica, o pascal segundo
(Paּs=m־¹ּkgּs־¹) pode ser obtida tomando-se o valor para uma amostra de água
bem purificada como 0,001002 Paּs a 20ºC.
Os MR podem também ser utilizados para validar métodos. Eles também
podem ser utilizados para chegar a deriva com o tempo e, possivelmente, corrigir
derivas instrumentais. Eles também servem como base para escala convencional.
Uma escala convencional tem dois pilares fundamentais: o material de
referência certificado, que proporciona os pontos fixos, e a especificação-padrão (ou
documentos semelhantes) que proporciona o método de medição. Convém que
ambos sejam rigorosamente definidos para assegurar a compatibilidade das
medições na escala convencional. (ABNT ISO GUIA 33:2002)
As escalas convencionais se baseiam nos valores atribuídos aos materiais de
referência. Os valores atribuídos são indicados nas especificações-padrão,
recomendações internacionais ou outros documentos de referência. Portanto, um
material de referência que resulta em um ponto fixo em uma escala convencional
deve ter a mesma qualidade em todo o mundo. Os MRC deste tipo são certificados
para valores de propriedade, isto é, eles são medidos em equipamentos-padrão com
métodos de referência em laboratórios metrológicos ou outros laboratórios
autorizados.
A comissão da ISO para Materiais de Referência (ISO/REMCO) publicou a
primeira edição deste Guia 33 em 2000
2.4.6.3 O Papel dos MRC na Ciência da Medição
A utilização de materiais de referência certificados e as suas aplicações
corretas são muito discutidas pelos laboratórios. A metrologia, como um vasto
campo que se ocupa das medições, inclui tanto os aspectos teóricos como práticos
com qualquer grau de exatidão, referentes às medições em qualquer campo da
ciência ou tecnologia.
42
Segundo a definição do ISO GUIA 30:2005 Materiais de Referência
Certificados são:
“materiais ou substâncias com uma ou mais características químicas e/ou
físicas suficientemente bem definidas, conhecidas e objetivamente medidas
segundo procedimentos tecnicamente validados, e que vem acompanhados
de um certificado ou outro documento semelhante, que garantem a sua
rastreabilidade a padrões primários.”
Os MRC têm propriedades cujos valores que são bem definidas por
medições, as quais são armazenadas pelos MRC (durante a sua validade) e quando
o utilizamos em qualquer local, a mesma é transferida com ele.
Um MRC deve ser apropriado ao papel que ele se propõe a desempenhar,
seja no armazenamento ou transferência de valores das propriedades medidas.
As propriedades relevantes ao processo de medição vão determinar o tipo de
MRC a ser utilizado. Deve-se levar em conta o método de certificação, a declaração
do uso e as instruções corretas para a utilização do seu certificado. O nível deve ser
adequado ao uso pretendido no processo de medição, por exemplo, a concentração;
sua matriz deve ser tão próxima quanto possível da matriz do material a ser
submetido ao processo de medição, por exemplo, carbono em aço inoxidável; deve
ser utilizado na mesma forma que a amostra e a sua quantidade deve ser suficiente
e estável para todo o programa experimental.
O MRC deve ser estável por um período de tempo aceitável; sob condições
realistas de armazenamento, transporte e utilização; ser suficientemente
homogêneo, para evitar que os valores de suas propriedades em uma porção do lote
se apliquem a qualquer outra porção deste lote nos seus limites aceitáveis de
incerteza; incerteza esta aceitável a sua utilização final como MRC.
Como vimos, as propriedades têm papel importante na elaboração e uso de
um MRC. Logo, recomenda-se que nas suas determinações seja utilizado um
método aceitável, com incerteza desprezível relativa aos requisitos da utilização final
e por meio de instrumentos de medição ou medidas materializadas, que sejam
rastreadas a padrões nacionais de medição.
As propriedades rastreáveis asseguram que a rastreabilidade seja
disseminada até o usuário. Um controle e verificação destes parâmetros são
necessários para assegurar a rastreabilidade das medidas.
43
As vantagens da utilização de um MRC consistem em que o usuário tem os
meios de avaliar a exatidão do seu método de medição e estabelecer a
rastreabilidade metrológica para os seus resultados.
A utilização inadequada de um MRC difere da utilização incorreta. O usuário
deverá estar ciente de todas as informações pertinentes ao seu emprego, como
especificado em seu certificado. Se a sua utilização for uma “utilização inadequada,”
isto dependerá em grande parte da disponibilidade e do custo relativo dos MRC,
como serem muitos escassos ou caros.
Uma utilização inadequada pode ocorrer quando o usuário não levar em conta
a incerteza da propriedade certificada. A incerteza padrão combinada de uma
propriedade certificada de um MRC pode ter informações sobre a homogeneidade
do material, da incerteza do laboratório.
O grau de homogeneidade de um MRC fornecido pelo produtor depende tanto
do projeto estatístico utilizado para avaliá-lo como da repetitividade do método de
medição.
Os MRC são apropriados para as intercomparações de padrões nacionais de
medição. O papel do MRC é comparável àquele dos padrões de transferência
empregados nos laboratórios de metrologia na indústria por poder trabalhar com
margem de incerteza especificada. Ele se permite também a determinar a incerteza
de uma medida em determinações analíticas ou ensaios tecnológicos.
Podemos concluir que os MRC destinam-se a várias finalidades, logo, a
utilização de um MRC aplicado de forma apropriada a uma finalidade, sendo
utilizado em outra finalidade em outro laboratório é um uso inadequado.
2.4.7 ISO GUIDE 34 – General Requirements for the Competence of Reference
Material Producers
Todavia este guia foi desenvolvido para auxiliar a melhor pratica na produção
e certificação de materiais de referência usando-o exatamente sem considerar que
partes especificas são aplicáveis para um MRC em particular.
Com a existência de um grande numero de produtores de materiais de
referência e como a demonstração de sua competência técnica e cientifica é agora
44
uma exigência básica para garantir a qualidade dos materiais e deve ser
comprovada.
A demanda por novos materiais de referência com alta qualidade vem
aumentando em razão tanto do aparecimento de novos equipamentos com uma
maior precisão, bem como a solicitação por dados mais exatos e dignos de
confiança nas disciplinas cientificas e tecnológicas.
Não é apenas uma necessidade do produtor de MR fornecer informações a
respeito de seus MRC em certificados ou relatórios como também de mostrar a sua
competência como produtor de material de referência com qualidade apropriada.
As informações contidas, na primeira versão do ISO GUIDE 34 em 1996 para
a interpretação da ISO/IEC GUIA 25 e da ISO/IEC 9000, em relação aos produtores
de MR não contemplavam a maior parte dos requisitos necessários. A nova versão
da ISO GUIDE 34:2000 traz publicados todos os requisitos gerais de como os
produtores de MRC devem demonstrar como eles produzem seus MRC.
Deve ser reconhecido que os MR necessitam ser caracterizados
principalmente pelo seu nível de exatidão requerido, por suas propostas pretendidas,
isto é, com as medições de incerteza apropriadas. Os produtores de MR devem
descrever procedimentos para estabelecer a qualidade dos materiais como uma das
componentes do sistema da qualidade.
Os produtores de MRC devem definir o seu escopo em relação a: métodos
de medição utilizados na homogeneização, estabilidade e estudos de
caracterização, e qualquer outra limitação devido a matriz do material.
2.4.8 ISO GUIDE 35 – Certification of Reference Materials- General and
Statistical Principles
O GUIDE 35 foi elaborado pela ISO/REMCO em 1989 para fornecer auxilio
de como os produtores de MR podem encontrar os requerimentos descritos no ISO
GUIDE 34.
Em um nível genérico, este guia fornece modelos para, homogeneidade,
ensaios, estabilidade, ensaios e caracterização de candidatos a MRC. De certo
modo este guia pode ser visto como uma aplicação do Guide to the Expression of
45
Uncertainty Measurements (ISO GUM), cujo o termo em português é Guia para a
Expressão da Incerteza de Medição, considerando as peculiaridades dos produtores
de MRC’s.
Onde pertinente faz referencia ao ISO GUM que descreve minuciosamente
como avaliar a incerteza de medição de um valor de uma medição.
Este guia completa o ISO GUM no sentido de que ele fornece orientação em
relação a inclusão de incertezas devido a homogeneidade da batelada, instabilidade
dos MRC dos valores de propriedades e a determinação da contribuição destas
incertezas.
Este guia foi desenvolvido para apoiar as melhores praticas na produção e
certificação de materiais de referência.
46
2.5 O ESTADO DA ARTE DOS MRC NO PAÍS
2 5.1 Introdução
A década de 1990 assistiu a dinamização de um processo de integração
econômica em escala mundial que delineou o fenômeno da globalização. A grande
conseqüência deste processo é obter novos patamares de crescimento econômico
advindos do aumento da produtividade, redução de custos e aumento da qualidade
dos produtos. Com isso, normas internacionais que versam sobre qualidade foram
criadas, dentre elas as da série ISO 9000 e a ISO 17025, com o objetivo de fornecer
diretrizes para se obter qualidade de produtos e serviços. Esta harmonização,
porém, só pode ser alcançada se houver uma convergência entre os campos da
Metrologia, da Normalização e da Qualidade.
2.5.2 Situação Nacional
O País tem um grande volume de perdas no qual boa parte deve-se ao
aspecto metrológico. Muitas decisões são tomadas baseadas nos resultados de
medições. Medições sem confiabilidade podem levar a decisões danosas.
Além do ganho em qualidade que a padronização metrológica propicia para o
setor industrial do País, deve-se ainda considerar o benefício econômico obtido pela
redução do retrabalho e desperdício na cadeia de produção, que atualmente
representa 10% do PIB de países em desenvolvimento como o Brasil (Fonte
INMETRO). (FROTA; VALCOV; CALDAS, 1999)
Caso o País não aumente os investimentos no setor metrológico, dois
cenários são vislumbrados: não poderá exportar seus produtos por falta de
qualidade e por outro lado será obrigado a aceitar mercadorias importadas de
qualidade inferior.
Os gastos com atividades relacionadas à metrologia, como produção de
instrumentos e as operações de medições são estimados em aproximadamente 3 a
47
6% do PIB mundial, segundo especialistas do setor (Fonte INMETRO) (FROTA;
VALCOV; CALDAS, 1999).
Os setores econômicos que apresentam atividade química (petroquímico,
farmacêutico e químico), juntos, representaram 5,5% do PIB brasileiro em 1998, ou
seja, 43 bilhões de dólares (Fonte IBGE 1998). O custo da qualidade envolvida
nestes setores em relação às certificações, mão de obra, calibrações e
equipamentos para controle de produto e processo ficam entre 5-10% do custo final
de produção.
Certamente, evitar que estes cenários se tornem realidade é responsabilidade
do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO)
que possui atualmente um papel muito importante na economia brasileira, já que a
Metrologia é uma das áreas estratégicas do Brasil. Este órgão é responsável por
desenvolver pesquisas e pela disseminação das grandezas metrológicas adotadas
no País.
A demanda metrológica aumentou tanto com as certificações das empresas
em ISO 9000 que o Inmetro terceirizou seus serviços de calibrações e ensaios,
criando a Rede Brasileira de Calibração (RBC) e a Rede Brasileira de Laboratórios
de Ensaio (RBLE).
Vale lembrar que um dos itens da norma ISO 9002 que certifica o setor
produtivo, orienta no sentido do emprego da normalização metrológica e a utilização
de materiais de referência com rastreabilidade reconhecida internacionalmente.
Sendo o setor químico–industrial de importância estratégica, no esforço
exportador do Pais, observa-se claramente a importância da implantação da
Metrologia Química para o setor industrial brasileiro, a fim de proporcionar
competitividade e qualidade aos nossos produtos em vista a nova realidade
econômica que passou a vigorar no final do século XX.
2.5.3 A Necessidade dos MRC’s e sua Utilização
É crescente a necessidade de MRC’s na indústria, para o controle de
processos, nas transações comerciais, nas legislações em segurança e controle de
poluição ou na saúde, uma vez que essas áreas requerem resultados de medições
48
que sejam confiáveis e comparáveis. A implantação de sistemas de gestão da
qualidade em laboratórios intensifica a demanda por MRC’s com matrizes e níveis
de concentração das características de interesse semelhantes às das amostras
analisadas em rotina. (NBS Special Publication 359,1971)
O aumento das exportações brasileiras e conseqüente crescimento da
atividade de certificação de especificações de matérias-primas e produtos, bem
como a crescente preocupação com questões ambientais relacionadas a legislação,
segurança e controle de poluição, requerem medições cujos resultados possam ser
rastreados.
O prazo de validade dos materiais de referência e dificuldades de importação
são fatores correntes que dificultam a sua utilização pelo setor industrial. Muitos
destes materiais são considerados produtos perigosos e nos casos de materiais
biológicos ou radioativos necessitam de autorização especial para a importação.
Para assegurar a validade de medições tais como: comprimento, massa,
pressão etc, essas devem ser rastreáveis a padrões físicos primários. A
determinação de propriedades físicas e mecânicas de materiais ou composição
química de produtos, requer processos e instrumentação mais complexos do que de
medições básicas. Nesses casos, Materiais de Referência Certificados são utilizados
para assegurar a rastreabilidade.
Materiais de Referência Certificados destinam-se à calibração de
instrumentos, à atribuição de valor a propriedades químicas/físicas de materiais, à
validação de métodos de medição e garantia da qualidade de processos. São,
portanto, ferramentas indispensáveis para assegurar a confiabilidade metrológica.
De uma maneira didática podemos definir três categorias de materiais de
referência: (NILTON, DENILSON,2000)
- Material de Referência Certificado - Material de referência,
acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de
propriedade, certificado por um procedimento que estabeleça sua
rastreabilidade à obtenção exata da unidade na qual os valores da
propriedade são expressos, com cada valor certificado acompanhado por
uma incerteza para um nível de confiança estabelecido.
49
- Materiais de Referência Normativos - São padrões geralmente
utilizados em calibrações de equipamentos e definidos a partir de
convenções de instituições oficiais metrológicas, ou não, de um país e
também por fabricantes.
Neste caso são preparados pelos usuários seguindo procedimentos
operacionais bem determinados para se obter o valor desejado na grandeza de
interesse e que geralmente está associada a uma propriedade física. Como exemplo
podemos mencionar: os padrões de platina/cobalto para escala de cor segundo a
American Public Health Association (APHA); padrões de turbidez de formazina
segundo American Society for Testing and Materials (ASTM) para análise de água;
padrões de metais pesados segundo a United State Pharmacopeia (USP) para
análise de fármacos; padrões de demanda bioquímica de oxigênio (DBO) para água
segundo Standards Methods of the Examination of Water and Wastewater; padrões
de textura de gelatina para alimentos segundo Association of Official Analytical
Chemists International (AOAC) e muitos outros podem ser encontrados.
Estes materiais de referência, por serem produzidos pelos usuários,
geralmente antes das análises, não deixam de apresentar relevância metrológica,
apesar dos métodos não mencionarem e quantificarem as incertezas
correspondentes. Mesmo que as normas não mencionem as incertezas, é
recomendável que o usuário faça um estudo para suas quantificações nas condições
de preparação existentes no laboratório.
- Materiais de Referência Corporativos - São padrões preparados por
uma empresa ou indústria com o propósito de comparar lotes futuros de
produção, visando avaliação da homogeneidade de produto ao longo do
tempo. Muitas vezes são escolhidos lotes de produtos que apresentam as
propriedades físicas ou químicas adequadas para serem realizadas estas
comparações. O valor da propriedade que esta sendo mensurada, muitas
vezes, sequer é conhecida com exatidão ou apresenta unidade definida.
É considerado somente que as análises sejam realizadas sempre nas
mesmas condições analíticas.
Este tipo de padrão é adotado quando não se dispõe de material de
referência adequado ou norma técnica referente ao produto que está sendo
analisado. São muito utilizados em todos os seguimentos industriais que os
50
empregam basicamente para controle de produção ou produto. Por exemplo
podemos citar os padrões de tingimento utilizados pelo setor têxtil, que nada mais
são que lotes de fibras ou fios que tingem conforme solicitação do cliente; padrões
de filmes, papéis e produtos fotoquímicos utilizados pelas indústrias fotográficas que
apresentam o desempenho desejado em um processo de revelação ou fotografia;
padrões de cor e turbidez nas indústrias de refrigerantes ou cervejas; padrões de
celulose para análise de brancura nas indústrias de papel; e uma enorme
quantidade de outros padrões que são específicos dos setores em questão.
Os materiais de referência corporativos podem ser transformados em
materiais de referência normativos através da elaboração de normas metrológicas
por empresas de um mesmo setor que com a demanda crescente destes padrões
podem ser transformadas em materiais de referência certificado por instituições
metrológicas públicas ou privadas para serem comercializadas.
A evolução de um material de referência até chegar a um material de referência
certificado segue e esquema da Figura 7.
Figura 7- Genealogia dos Materiais de referência
Fonte: www.quimlab.com.br
2.5.4 A Metrologia Quimica (e a Utilização de MRC)
Para a padronização da metrologia química no Brasil, várias etapas deverão
ser cumpridas, entre elas, podemos citar: elaboração de normas técnicas referentes
a produção, uso e aplicações de materiais de referência; promover a produção de
materiais de referência secundários; validação de metodologias analíticas;
51
calibrações de equipamentos de medições químicas; formação de profissionais
químicos com conhecimentos de metrologia; promover intercâmbios laboratoriais em
todos os setores produtivos e de pesquisa.
Os estudos referentes a normalização e padronização metrológica em
química, teve o seu inicio a uma década atrás, como metrologia aplicada à química
analítica, hoje conhecida como metrologia química, principalmente no sentido do
desenvolvimento de materiais de referência primários e secundários voltados para
as principais e mais difundidas técnicas analíticas nos diversos setores industriais.
Os materiais de referência são os pilares de sustentação da normalização
metrológica em Química. (TAYLOR,1993)
O desenvolvimento da Metrologia Química ocorreu, no cenário mundial, a
partir de 1993 com a criação do Comitê Consultivo para Quantidade de Matéria
(CCQM), no fórum do BIPM, na França. No País, o marco da Metrologia Química
surgiu no Seminário "Metrology in Chemistry - A New Challenge for the Americas",
Rio de Janeiro, de 3 a 4 de novembro de 1997. www.inmetro.gov.br
2.5.4.1 A Metrologia Química no Brasil
Reconhecendo essa área como de fundamental importância estratégica para
a competitividade dos produtos e serviços brasileiros, o Inmetro criou em 22 de
fevereiro de 2000 pelo Decreto Presidencial número 3370 e pela Portaria 123 do
Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior (MDIC) a Divisão de
Metrologia Química (DQUIM), no âmbito da Diretoria de Metrologia Científica e
Industrial (DIMCI), atuando nos campos da Eletroquímica, Química Orgânica,
Química Inorgânica, Química do Estado Gasoso, Motores a Combustão,
Combustíveis e Lubrificantes. www.inmetro.gov.br
Nosso interesse por esta nova área interdisciplinar da química se deve
principalmente às dificuldades associadas ao estudo e aplicabilidade do conceito de
rastreabilidade das análises químicas, a padrões reconhecidos e aceitos
internacionalmente, conforme determinado por normas de qualidade como a ISO e
que são rigorosamente aplicadas à Metrologia Física. (NILTON, DENILSON,2000)
52
As abordagens de conceitos bem definidos em Metrologia Física como
unidades de medidas, padrões, cadeias de rastreabilidade e incertezas tornam-se
difíceis de serem entendidos quando aplicados à medição química, já que esta
possui maior complexidade em decorrência da enorme quantidade de substâncias a
serem determinadas em níveis de concentrações de átomos até 100% , dispersos
em um universo com um número infinito de matrizes analíticas.(DE BRIÈV 1997)
Além destes aspectos, outro fator de complexidade existente é que a maioria das
medições químicas são realizadas indiretamente, através da medição de uma ou
mais propriedades físicas, como por exemplo a emissão ou absorção de luz ou
ainda de uma grandeza elétrica, como potencial, resistência ou corrente.
Apesar da unidade de medição química de quantidade de matéria (mol) estar
definida pelo Sistema Internacional de Unidades (SI) ainda é muito pouco utilizada
no dia-dia dos laboratórios. (DE BRIÈV,TAYLOR 1997) Os laboratórios normalmente
expressam os resultados das análises químicas em unidades como ppm, g/L, mg/kg,
%, normal e etc. , dificultando muitas vezes a rastreabilidade direta das medições ao
mol. Lembramos ainda que nos laboratórios químicos também são realizadas
análises de determinações de propriedades físicas em substâncias químicas, que
são mais fáceis de serem realizadas e comparadas com especificações existentes.
Esta tarefa é aparentemente fácil quando falamos de termometria ou
gravimetria, mas é dificílima na maioria das análises realizadas em laboratório por
existirem vários tipos de padrões que certificam uma análise ou calibram um
equipamento. A Figura 8 mostra resumidamente as dificuldades associadas à
Metrologia Química e conseqüentemente à execução da rastreabilidade ao SI.
Figura 8 – Metrologia Química
Fonte: Quimlab - 2002
53
O Quadro 1 mostra resumidamente algumas das principais características dos
padrões químicos comparativamente com os padrões físicos.
Quadro 1 - Padrão químico x padrão físico
Fonte: Quimlab - 2002
Vários modelos de rastreabilidade ao mol estão sendo propostos para as
medições químicas baseados em métodos primários ou materiais de referência de
alta pureza.
54
A Figura 9 exemplifica um dos modelo de rastreabilidade em análise química.
Figura 9 – Demonstração de rastreabilidade em análises químicas
Fonte: Alves e Morais - 2002
Como aplicação deste modelo citamos a cadeia de rastreabilidade para
medidas de pH, definida pela International Union of Pure and Applied Chemistry
(IUPAC) que está baseada na metodologia primária para determinações da atividade
do íon hidrogênio pelo método eletrométrico, utilizando o eletrodo reversível sensível
ao íon hidrogênio, conhecido como Eletrodo Padrão de Hidrogênio. A Figura 10
mostra a rastreabilidade das medições de pH segundo este modelo (The
Measurement of pH,2001).
55
Figura 10 - Rastreabilidade das medições de pH
Fonte: Alves e Morais - 2002
Sempre que possível deve-se demonstrar a rastreabilidade das análises
químicas a materiais de referência analisados utilizando métodos considerados
primários de elevado valor metrológico como a gravimetria, volumetria e a diluição
isotópica com espectrometria de massa (IDMS) (De BIÈVRE e TAYLOR,1997).
Mesmo com a adoção de materiais de referência normativos ou corporativos, a
elaboração de modelos de fluxogramas como este, auxilia o entendimento de como
está situada à medição realizada no laboratório em um contexto metrológico mais
abrangente.
56
2.5. MATERIAIS DE REFERÊNCIA DISPONÍVEIS
Hoje em dia temos disponíveis comercialmente vários tipos de MRC’s com
composições químicas e estequiométricas certificadas para atender às técnicas
analíticas de laboratórios químicos, como os de propriedades físicas ou mecânicas
certificadas.
A maior parte destes MRC’s são produzidos em países como Estados Unidos,
Alemanha, Inglaterra, cujas demandas justificam a sua produção.
Como o assunto é muito recente, não existe um único e harmonizado banco
de dados internacional de produtores ou provedores de material de referência
certificado, e também não existe uma classificação ou codificação para os materiais.
Este assunto ainda está em discussão no Referential Material Committee
(REMCO).
2.5.1 Código de Indexação de Materiais de Referência (COMAR)
No final dos anos 70 o Laboratoire National D’essais (LNE) propôs uma
relação lista computadorizada denominada de CÓdigo de indexação de MAteriais de
Referência (COMAR).
Este código foi apresentado no ISO Committee of Reference Materials
(ISO/REMCO), a qual apoiou seu uso como base para um sistema internacional de
informação sobre materiais de referência certificados (MRC’s).
Em meados dos anos 80, o COMAR foi aperfeiçoado pela cooperação de três
institutos, o Laboratoire National D’essais (LNE), o National Physique Laboratory
(NPL) e o Bundesanstalt für Materialforschung und –Prüfung (BAM) neste período o
COMAR continha mais de 3000 MRC’s.
Em maio de 1980 a cooperação foi instituída pelo Memorandum of
Understanding (MoU) originalmente assinada por sete participantes.
De 1990 ate 1998 o secretariado do COMAR esteve com o LNE e desde 1998
o mesmo vem sendo secretariado pelo Instituto Federal para Pesquisa e Teste de
Materiais da Alemanha (BAM). O COMAR está disponível desde 2003, livre de
57
encargos na Internet, onde são listados mais de 11 mil materiais de referência
certificados, de aproximadamente 247 produtores de 25 países.
O Gráfico 1 mostra a evolução dos registros do COMAR e o Gráfico 2 o
número de MRC e produtores por países
Gráfico 1 - Evolução dos registros de materiais de referência do COMAR
Fonte: o próprio autor
1
10
100
1000
10000
100000
1989 1990 1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2005
ano
quantidade
material de referência produtor país
58
Gráfico 2 - O numero de MRC e produtores por países
Fonte: o próprio autor
Os MRC’s são classificados por campos de aplicação. Temos 8 setores
principais classificados como: metais ferrosos, metais não ferrosos, biológicos e
clínicos, orgânicos , inorgânicos, materiais industriais, propriedades físicas e
qualidade de vida que se sub dividem em 10 sub campos. Ver Gráfico 3
Inglaterra
França
EUA
China
Alemanha
Japão
União Eurpéia
Rússia
Canada
República Tcheca
Suécia
Suíça
Outros
1
10
100
1000
10000
Produtor
MRC
59
Gráfico 3 - Distribuição de Materiais de referência por setor
Fonte: www.comar.bam.de
Os números de MRC classificados segundo as propriedades certificadas são
demonstrados no Gráfico 4.
Gráfico 4 - Os números de MRC classificados segundo as propriedades certificadas
Fonte: www.comar.bam.de
A utilização adequada de materiais de referência conduz a melhorias
significativas dos resultados analíticos, seja por meio da calibração dos instrumentos
ou validações das metodologias empregadas. Os materiais de referência são
somente um dos itens necessários à confiabilidade metrológica das análises
Metais Ferrosos
13%
Metais Não Ferrosos
23%
Inorgânico
11%
Orgânico
5%
Propriedades Físicas
14%
Biológico e Clínico
3%
Qualidade de Vida
13%
Materiais Industriais
18%
0 2000 4000 6000 8000
Composição Química
Propriedades Físicas
Propriedades Convencionais
60
químicas e por isso outros fatores tão importantes como a aplicação de conceitos de
Boas Práticas de Laboratório e treinamentos dos analistas são também
imprescindíveis.
Da mesma maneira que o uso dos materiais de referência deve ser
incentivado durante todas as etapas da rotina analítica, seus abusos também devem
ser coibidos. É comum laboratórios justificarem os seus resultados em função da
utilização de MRC’s, sendo que estes não garantem sozinhos esta confiabilidade,
ocasionando uma falsa idoneidade.
Os materiais de referência podem produzir os resultados esperados se
estiverem aliados ao conhecimento correto de sua utilização, aplicações e
limitações. Podemos mencionar alguns usos abusivos no emprego de materiais de
referência em virtude principalmente de falta de conhecimento dos
usuários(JENKS,P,1995):
- Utilização do MRC em uma faixa de concentração errada;
- Utilização do MRC em matriz analítica diferente;
- Utilização do MRC em matriz analítica diferente e em faixa de
concentração errada;
- Utilização do MRC em técnicas analíticas não recomendadas.
Somente com o conhecimento adequado dos conceitos metrológicos e
estatísticos, aliados à complexidade da química analítica é que os analistas
químicos poderão ter o completo domínio das medições químicas e das suas fontes
de incertezas, para realizarem operações que realmente agreguem valor às análises
em termos de resultados mais precisos e exatos e ao mesmo tempo deixarem de se
preocupar com fatores que poderiam ser desprezados.
Neste sentido, este trabalho, espera contribuir para a disseminação de
conhecimentos básicos à correta utilização de materiais de referência nas atividades
rotineiras dos laboratórios químicos brasileiros.
61
3 METODOLOGIA DA PESQUISA
A pesquisa realizada para o desenvolvimento da dissertação deve ser
classificada, conforme Gil (1999), como uma pesquisa exploratória que visa permitir
a formulação de problemas para estudos em pesquisas subseqüentes, tendo em
vista que não há estudos anteriores sobre o tema escolhido.
“As pesquisas exploratórias têm como principal objetivo desenvolver,
esclarecer e modificar conceitos e ideais, tendo em vista, a formulação de
problemas mais precisos ou hipóteses pesquisáveis para estudos
posteriores. [...] Este tipo de pesquisa é realizado especialmente quando o
tema escolhido é pouco explorado e torna-se difícil sobre ele formular
hipóteses precisas e operacionalizáveis.” Gil (1999, p. 42)
A pesquisa foi estruturada nas fases subsequentes, descritas nas seções 3.1
a 3.5:
- Formulação do problema, onde foram definidos os objetivos a serem
alcançados com o desenvolvimento da pesquisa;
- Revisão bibliográfica, consistindo de pesquisa bibliográfica em livros e
artigos científicos sobre a metrologia, o Bureau Internacional de Pesos e
Medidas (BIPM), a normalização, a acreditação de laboratórios, bem
como de pesquisa documental das normas e regras de reconhecimento
mútuo no campo da acreditação de produtores de materiais de
referência;
- Análise comparativa da NBR ISO/IEC 17025:2001 e da ISO GUIDE
34:2000, na qual foram identificadas as diferenças entre estes
documentos;
- Desenvolvimento de questionário objetivando a realização de diagnóstico
das lacunas existentes em um sistema de acreditação de produtores de
materiais de referência certificado;
- Estudo de caso, no qual o modelo para um critério de acreditação para
produtores de materiais de referência certificado fosse aplicado, visando
descrever as lacunas existentes para um sistema de acreditação de
produtores de MRC da Divisão de Acreditação de Laboratórios do
62
INMETRO com respeito à NBR ISO/IEC 17025:2001 e a ISO GUIDE
34:2000.
A Figura 11 mostra a metodologia utilizada para o desenvolvimento desta
dissertação.
Figura 11 – Metodologia da pesquisa
Fonte: o próprio autor
3.1 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
A fase de revisão bibliográfica consistiu na realização de estudo com os
seguintes objetivos:
Leitura da ISO GUIA 34:2000 Leitura da NBR ISO/IEC 17025:2001
Geração da proposta de diretrizes para a DICLA
Aplicação do questionário aos
laboratórios acreditados no País
Criação de questionário
para coleta de dados
Análise dos pontos de divergência
por seção das normas
Referência cruzada identificando
pontos de divergência
Revisão bibliográfica sobre metrologia, sistema de medição,
normalização e ac redit ação
Formulação do problema: identificar o estado da arte de laboratórios
acreditados pela DICLA que porduzam MRC no País
63
- O conhecimento sobre a origem, os fundamentos e o desenvolvimento da
metrologia, sistemas de medição e o BIPM;
- Compreender o desenvolvimento histórico da Normalização no Brasil;
- Esclarecer a importância da acreditação e dos acordos de
reconhecimento mútuo entre os organismos de acreditação de
laboratórios para as relações de comércio internacional;
- Aprofundar o conhecimento dos guias e normas de materiais de referência
e das diversas propostas colocadas em discussão no processo de
elaboração de uma nova proposta para a acreditação de produtores de
materiais de referência.
Neste estudo foram consultados livros e diversos artigos sobre qualidade,
metrologia e normalização publicados por organismos de acreditação e outras
instituições ligadas à metrologia, normalização e qualidade no Brasil e em outros
países; artigos e sítios na Internet de organizações internacionais relacionadas ao
tema.
3.2 ANÁLISE DA COMPARAÇÃO DA NBR ISO/IEC 17025:2001 COM A ISO
GUIDE 34:2000.
Nesta análise os requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025:2001 foram
comparados com aqueles da ISO GUIDE 34:2000 Nela foram identificadas todas as
diferenças da Norma ISO GUIDE 34:2000 com respeito aos requisitos já existentes
na NBR ISO/IEC 17025:2001. A análise também considerou informações oriundas
das normas ABNT ISO GUIA 31:2000; ABNT ISO GUIA 32:2000; ISO GUIA 33:2000
e a ISO GUIDE 35:1989, além de publicações de cooperações internacionais e
regionais de credenciamento, consideradas relevantes para compreensão das
mudanças ocorridas nos requisitos.
64
3.3 ELABORAÇÃO DE QUESTIONÁRIO PARA DIAGNÓSTICO
Nesta fase as diferenças identificadas na seção 3.3 foram utilizadas para
compor um questionário contendo 29 (vinte e nove) perguntas. As perguntas foram
elaboradas de tal maneira que cada uma tratasse apenas de um único aspecto da
diferença dos requisitos com respeito àqueles não existentes na NBR ISO/IEC
17025:2001.
Esta diferença teve por objetivo permitir que, com a aplicação do questionário,
fosse identificada cada uma das lacunas existentes em um sistema de acreditação
de laboratórios com relação ao atendimento dos requisitos estabelecidos na ISO
GUIDE 34:2000.
O formato do questionário foi elaborado de maneira que um diagnóstico inicial
possa ser preparado com base em pesquisa na qual os documentos que compõe o
sistema da qualidade de um organismo de acreditação são analisados e
confrontados com as diferenças identificadas. Neste diagnóstico inicial devem ser
identificados os seguintes aspectos:
- Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que não são contemplados pela ISO
GUIDE 34:2000;
- Itens da ISO GUIDE 34:2000 que não são contemplados pela NBR
ISO/IEC 17025:2001;
- Itens parcialmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001;
- Itens totalmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001;
- Itens da ISO GUIDE 34:2000, que embora parcialmente cobertos pela
NBR ISO/IEC17025:2001 possuem aspectos específicos ou restritos para
os materiais de referência.
3.4 UNIVERSO DA PESQUISA
65
O questionário para diagnóstico foi aplicado a todos os laboratórios de
calibração e de ensaio acreditados no Pais pela Divisão de Acreditação de
Laboratórios da Coordenação Geral de Credenciamento do INMETRO.
Este estudo teve por objetivos:
- Orientar a política de atuação do INMETRO na área de MRC, fornecendo
à DICLA informações sobre a implementação dos novos requisitos
visando facilitar no futuro do seu sistema de acreditação para produtores
de MR;
- Contribuir para a criação de uma rede nacional para a produção de MRC;
- Melhorar a confiabilidade dos resultados de ensaios químicos.
3.5 LIMITAÇÃO DA PESQUISA
Devido ao fato da definição dos critérios para a acreditação de produtores de
MRC estar ainda em sua fase de elaboração, há muito pouca literatura publicada a
este respeito. A bibliografia sobre o tema restringe-se as normas da série ISO GUIA
30 a 35; relatórios publicados no International Laboratory Accreditation Cooperation
(ILAC, 2005); levantamento realizado na página na Internet da própria International
Organization for Standardization (ISO), cujo termo em português é Organização
Internacional de Normalização e em outros sítios relacionados utilizando-se
mecanismos de busca revelaram apenas pequenas citações em palestras ou atas
de eventos, que poderá facilitar a sua implementação na Divisão de Acreditação do
Inmetro.
66
4 IDENTIFICAÇÃO E ANÁLISE DAS DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS DA
NBR ISO/IEC 17025:2001 E DA ISO GUIDE 34:2000.
Neste capítulo é feita uma análise dos requisitos da NBR ISO/IEC
17025:2001, em comparação com os requisitos do ISO GUIDE 34:2000, sendo
levados em conta ainda os requisitos dos acordos de reconhecimento mútuo, bem
como documentos orientativos do ILAC.
A norma ISO GUIDE 34:2000 segue uma estrutura similar àquela da NBR
ISO/IEC 17025:2001, todavia acrescenta vários requisitos, alguns dos quais são
apenas detalhamentos dos já existentes, enquanto outros apresentam
características especificas e restritas a materiais de referência. As Tabelas 1 e 2
mostram as referências cruzadas entre os requisitos da NBR ISO/IEC 17025:2001 e
da ISO GUIDE 34:2000. Estas tabelas mostram os requisitos da NBR ISO/IEC
17025:2001 que abordam assuntos similares aos tratados na ISO GUIDE 34:2000,
havendo naturalmente diferenças significativas entre os conteúdos dos documentos
que são discutidas mais adiante.
Nas Tabelas 1 e 2 foram utilizadas as seguintes classificações com respeito
às diferenças ocorridas:
- Requisito/Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que não são contemplados
pela ISO GUIDE 34:2000. Estes requisitos estão identificados por N.A;
- Requisito/Itens da ISO GUIDE 34:2000 que não são contemplados pela
NBR ISO/IEC 17025:2001. Estes requisitos estão identificados por N.C;
- Requisito/Itens parcialmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001 da
ISO GUIDE 34:2000. Estes requisitos estão identificados por P;
- Requisito/Itens que embora parcialmente cobertos pela NBR ISO/IEC
17025:2001, possuem aspectos específicos ou restritos para os materiais
de referência na ISO GUIDE 34:2000. Estes requisitos estão identificados
por CR;
- Requisito/Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que cobrem totalmente os da
ISO GUIDE 34:2000. Estes requisitos estão identificados por C;
67
Por razões de direito autoral os textos da ISO GUIDE 34:2000 não estão
apresentados nesta dissertação. As traduções de partes da ISO GUIDE 34:2000
foram feitas pelo autor, já que uma tradução oficial ainda não foi emitida pela ABNT.
Os requisitos das normas são analisados a seguir, em conjunto ou separados
ou por item das normas. Em 4.1 esclarecemos as terminologias da norma ISO
GUIDE 34:2000 que embora não seja um requisito apresenta conceitos importantes.
Nas seções 4.2 e 4.3 é feita uma discussão sobre as diferenças mais
relevantes dos requisitos.
4.1 TERMOS E DEFINIÇÕES (ISO GUIDE 34:2000)
A ISO GUIDE 34:2000 utiliza por base a terminologia das normas ISO/IEC
GUIDE 2:1996, ISO GUIDE 30:1992, ISO GUIDE 31:1981, ISO GUIDE 35:1989,
ISO/IEC GUIDE 25:1990, ISO 8402:1994 e ISO 10012:1992, com também o
Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais da Metrologia (VIM)
(INMETRO,1995). São também aplicáveis à ISO GUIDE 34:2000, além das normas,
as definições de produtor de material de referência
1
(reference material producer) e
colaborador
2
(collaborator) já discutidas no Capítulo 2. Devido ao fato da Norma
ainda não ter sido oficialmente vertida para o português, optou-se por usar uma
tradução feita pelo autor acompanhada pelo termo original em inglês entre
parêntesis, com seu respectivo número de identificação na Norma.
_______________
1
Referencial material producer - Organismo tecnicamente competente (firma, empresa publica ou
privada) que é totalmente responsável pela atribuição de valores dos certificados ou outras
propriedades de materiais de referência que produz ou fornece, os quais tenham sido produzidos em
conformidade com a ISO GUIDES 31 e 35. (tradução nossa)
2
Collaborator - Organismo tecnicamente competente (firma, empresa publica ou privada) que
contratam aspectos da fabricação ou caracterização de material de referência (certificado) como
representante do produtor do material de referência, tanto na bases contratual ou voluntária.(tradução
nossa)
68
4.2 DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS DAS NORMAS NBR
ISO/IEC 17025:2001 E A ISO GUIDE 34 2000
A Seção 4 das normas estabelece os requisitos básicos para os critérios
gerenciais. Em relação a NBR ISO/IEC 17025:2001, como podemos observar a
maior parte dos itens são cobertos pela ISO GUIDE 34:2000 com algumas ressalvas
por parte de ambas as normas, como descrito na Tabela 1.
As diferenças entre as duas normas são poucas e são tratadas abaixo:
1 – Requisitos/Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que não são contemplados pela
ISO GUIDE 34 2000 (NA):
Somente o requisito 4.7 - Atendimento ao cliente da NBR ISO/IEC
17025:2001 - não é contemplado pela ISO GUIDE 34:2000. Não tem especificado
como um requisito este assunto na ISO GUIDE 34:2000, porém de certa forma nos
critérios técnicos, especificamente no requisito 5.7 – Serviços pós-distribuição (Post–
distribution service), nota-se que existem temas abordados similares ao do requisito
4.7 da NBR ISO/IEC 17025:2001.
2 – Requisito/Itens da ISO GUIDE 34:2000 que não são contemplados pela NBR
ISO/IEC 17025:2001 (N.C):
Esta classificação não é aplicável na seção 4 – requisitos gerenciais.
3 – Requisito/Itens parcialmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001 da ISO
GUIDE 34:2000 (P):
Esta classificação não é aplicável na seção 4 – requisitos gerenciais.
4 – Requisito/Itens da ISO GUIDE 34:2000, embora cobertos pela NBR ISO/IEC
17025:2001 possuem aspectos específicos ou restritos para os materiais de
referência (CR), tais como:
Requisito 4.1 - Sistema da qualidade (Quality system requirements), que é o
requisito 4.2 da NBR ISO/IEC 17025:2001 é parcialmente coberto tendo a sua
especificidade no que deve ser incluído no seu sistema da qualidade.
69
A ISO GUIDE 34:2000 em adição a NBR ISO/IEC 17025:2001 solicita nos
itens abaixo que:
- Item 4.1.1 Geral (General) - o produtor de material de referência descreva
o procedimento para estabelecer a qualidade do material como uma
componente do sistema da qualidade.
- Item 4.1.2 Política da qualidade (Police quality) - Solicita que a política da
qualidade se referencie também aos ISO GUIAS 30, 31 e 35.
- Item 4.1.3 - A política da qualidade é o item mais especifico dos itens do
sistema da qualidade da ISO GUIDE 34: 2000. Quase que se pode dizer
que não é coberto pela NBR ISO/IEC 17025:2001, devido aos critérios a
serem incluídos, tais como:
a) Sistema para a escolha adequada de candidatos a material de
referência são necessários.
b) Procedimentos para a preparação são necessários.
c) Garantir os graus de homogeneidade do material de referência.
d) Garantia da estabilidade dos materiais de referência onde necessária.
e) Procedimentos para garantir a caracterização.
f) Realização da rastreabilidade a padrões nacionais ou internacionais.
g) A atribuição da propriedade de valores em conformidade com a ISO
GUIA 31, onde apropriado.
h) Sistema para garantir um armazenamento adequada.
i) Sistema para rotulagem adequada facilidade de identificação e
embalagem , procedimentos de embalagem e expedição.
j) A conformidade com os ISO GUIAS 30, 31, 34 e 35 é necessária.
Requisito 4.5 - Uso de colaboradores (Use of collaborators) que é mais
restrito que o Item 4.5 Subcontratação de ensaios e calibrações da NBR ISO/IEC
17025:2001, que permite a subcontratação permanente.
- Item 4.5.1 da ISO GUIDE 34:2000 é mais restrito, pois o produtor de MR
deve garantir que os colaboradores concordem com qualquer item
relevante do Guia.
- Item 4.5.3 em adição a NBR ISO/IEC 17025:2001 existe a necessidade do
registro da importância na habilidade dos colaboradores para executarem
os serviços subcontratados.
70
Requisito 4.6 - Aquisição de serviços e suprimentos (Procurement of services
and supplies), em ambas, onde é permitido ter procedimentos para garantir a
compra de equipamentos e serviços que não tenham aprovação formal na ISO
GUIDE 34:2000, não permitido na NBR ISO/IEC 17025:2001.
- Item 4.6.5 em adição ao da NBR ISO/IEC 17025:2001 necessita que os
registros incluam qualquer aprovação da garantia da qualidade que sejam
empregadas pelos fornecedores e colaboradores.
5 - Requisito/Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que cobrem totalmente os da ISO
GUIDE 34:2000 (C):
Nesta classificação encontram-se todos os requisitos não citados nas outras
classificações, tais como 4.2, 4.3, 4.4, 4.8, 4.9, 4.10, 4.11, 4.12, 4.13 e 4.14.
6 - Observações ou comentários marcadas com * na Tabela 1; são relativos ao fato
das normas embora atenderem aos itens diferirem unicamente por estes detalhes
como:
- Requisito 4.1 Sistema da qualidade (Quality System Requirements) da
ISO GUIDE 34:2000, no item 4.1.2 em que a política da qualidade é
menos formal e não cita no 4.2.2 a necessidade do Manual da Qualidade
(MQ) ser assinado pela alta administração.
- Requisito 4.2 Organização e gerenciamento (Organization and
management) da ISO GUIDE 34:2000, no item 4.2.2 não cita os clientes e
regulamentos; no item 4.2.3.c não cita o armazenamento e a transmissão
de dados; no item 4.2.3.e cita os colaboradores e finalmente no item
4.2.3.i define onde apropriado.
- Requisito 4.3 Controle de documento e informação (Document and
information control) da ISO GUIDE 34:2000, no item 4.3.2.1 exclui a
necessidade da distribuição da lista mestra.
- Requisito 4.4 Pedidos, proposta e analise critica de contratos (Request,
tender and contract reviews) da ISO GUIDE 34:2000, no item 4.4.1.a
exclui a necessidade de possuir procedimentos para as atividades, mas
exige análise critica de solicitação pelos produtores.
71
- Requisito 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos (Procurement of
services and supplies) da ISO GUIDE 34:2000, no item 4.6.1 não fica
claro a existência de procedimentos para as compras.
- Requisito 4.8 Controle dos trabalhos não conforme em material de
referência (Control of non-conforming(poor quality) reference materials) da
ISO GUIDE 34:2000, no item 4.8.1. cita um tempo definido ao invés de
imediatamente.
- Requisito 4.10 Ação preventiva (Preventative action) da ISO GUIDE
34:2000, no item 4.10.1 determina que os procedimentos de ação
preventiva devem ser sistematicamente analisados criticamente.
Notamos que alguns itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 não são atendidos
pela ISO GUIDE 34:2000, porem eles não serão abordados por não contribuírem
significativamente por qualquer alteração, uma vez que a norma base é para a
escolha dos laboratórios é a NBR ISO/IEC 17025:2001.
72
Tabela 1 CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E
PELA ISO GUIDE 34:2000
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Organização 4.1 4.2 CR
Legalmente responsável 4.1.1 4.2.1
Atender requisitos da Norma. 4.1.2 4.2.2
Cita clientes e
regulamentos. *
Instalações permanentes, temporárias, móveis. 4.1.3 4.2.2
Laboratório realiza outra atividade. 4.1.4 -
Pessoal gerencial e técnico com autoridade. 4.1.5.a 4.2.3a .
Livre de pressões e influencias. 4.1.5.b 4.2.3.b
Proteção de informações e direitos de
propriedade.
4.1.5.c 4.2.3.c
Não cita
armazenamento e
transmissão de
dados *
Envolvimento em atividades comprometedoras. 4.1.5.d 4.2.3.d
Estrutura organizacional 4.1.5e 4.2.3.e Inclui colaboradores
Autoridade, responsabilidade e inter-
relacionamento pessoal.
4.1.5.f 4.2.3.f
Supervisão de pessoal. 4.1.5.g -
73
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Gerencia técnica responsável. 4.1.5.h 4.2.3.g
Acesso a alta administração. 4.1.5.i 4.2.3.h
Substituto pessoal chave. 4.1.5.j 4.2.3.i Onde apropriado *
Sistema da Qualidade (SQ) 4.2 4.1 C
S Q apropriado ao escopo. 4.2.1 4.1.3 .
Comunicado e disponível ao pessoal. 4.2.1 4.1.3
Possui política da qualidade. 4.2.2 4.1.2
Cita a necessidade do MQ ser emitido pelo chefe 4.2.2 -
Cita que a política é
emitida pelo chefe*
O sistema da qualidade deve
4.2.2.a até
4.2.2.e
4.1.3.a até
4.1.3.j
Ver item 4.1.3
Referencia os procedimentos no MQ 4.2.3 -
Estrutura da documentação 4.2.3 -
Responsabilidade dos gerentes técnicos e da
qualidade
4.2.4
Ultimo
parágrafo
após o 4.1.3.j
74
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Controle de Documentos 4.3 4.3 C
Procedimento para controle de toda
documentação
4.3.1 4.3 1
Aprovação e emissão de documentos 4.3.2 4.3.2
Analisados criticamente e aprovados 4.3.2.1 4.3.2.1
Lista mestra 4.3.2.1 4.3.2.1 Exclui a distribuição *
Documentos disponíveis todos locais 4.3.2.2.a 4.3.2.2.a
Analisados criticamente e revisados 4.3.2.2.b .43.2.2.b
Documentos inválidos e obsoletos 4.3.2.2.c 4.3.2.2.c
Obsoletos retido e identificados 4.3.2.2.d 4.3.2.2.d
Documentos univocamente identificados 4.3.2.3 -
Alteração de documentos 4.3.3.1 4.3.3.1
Identificação das alterações 4.3.3.2 4.3.3.2
75
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
Continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Emenda manuscrita autorizada 4.3.3.3 4.3.3.3
Alteração documento eletrônico 4.3.3.4 4.3.3.4
Analise Critica de Pedidos e Propostas 4.4 4.4 C
Métodos adequados, definidos e entendidos 4.4.1.a 4.4.1.a
Não necessita
procedimentos, mas
deve ser revisada *
Capacidade e recurso para atender ao GUIA 4.4.1.b 4.4.1.b
Métodos para atender aos clientes 4.4.1.c 4.4.1.c
Analise critica de contrato eficiente e com
aspectos planejados
Nota 1 do
4.4.1
4.4.1
Registros de analises criticas 4.4.2 4.4.2
Analise critica de subcontratados 4.4.3 4.4.3
Informação de desvio ao cliente 4.4.4 -
Analise critica após o inicio dos trabalhos 4.4.5 -
76
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Subcontratação de Ensaios e Calibrações 4.5 4.5 CR
Subcontratado competente 4.5.1 4.5.1 e 4.5.2
Aprovação do cliente 4.5.2 -
Especificação do subcontratado 4.5.3 -
Cadastro dos subcontratado 4.5.4 4.5.3
Requer registro das
habilidades
colaboradores. *
Aquisição de Serviços e Suprimentos 4.6 4.6 CR
Seleção e compra de serviços e suprimentos. 4.6.1 4.6.1
Não fica claro a
compra *
.
Utilização após inspeção 4.6.2 4.6.2; 4.6.4
Registro de inspeções 4.6.3 -
Analise critica das inspeções. 4.6.3 -
77
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Avaliação de fornecedores e registro. 4.6.4 4.6.5
Atendimento ao cliente 4.7 - NA
Não possui este
capitulo
Reclamação 4.8 4.7 C
Política e procedimento para as reclamações. 4.8 4.7
Registro das reclamações. 4.8 4.7
Trabalho Não Conforme 4.9 4.8 C
Política e procedimentos 4.9.1 4.8.1
Responsabilidade e personalidade designada 4.9.1.a 4.8.1.a
Ações trabalho não conforme identificadas 4.9.1.a
4.8.1.b
4.8.1.d
78
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Avaliação trabalho não conforme 4.9.1.b 4.8.1.c
Ações corretivas 4.9.1.c 4.8.1.e Tempo certo * Imediata *
Trabalho cancelado, cliente notificado 4.9.1.d 4.8.1.f
Autorização retomada de trabalho 4.9.1.e 4.8.1.g
Recorrência de trabalho não conforme 4.9.2 4.8.2
Ações Corretivas 4.10 4.9 C
Política e procedimentos 4.10.1 4.9.1
Autoridade para implantar a NC 4.10.1 4.9.1
Determinação da causa raiz. 4.10.2 4.9.2 + nota
Prevenção de reincidência 4.10.3 4.9.3
Grau apropriado de magnitude 4.10.3 4.9.1
Documentar e implantar mudanças requeridas. 4.10.3 4.9.1
79
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
Continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Documentação implementação de mudanças,
monitoração e eficácia das ações
4.10.4 4.9.4
Auditoria adicional 4.10.5 -
Ação Preventiva 4.11 4.10 C
Identificar melhorias necessárias 4.11.1 4.10.1
Analise critica
realizadas
sistematicamente *
Ações preventivas implementadas e monitoradas 4.11.1 4.10.1
Inicio das ações e garantia da eficácia. 4.11.2 4.10.2
Controle de Registros 4.12 4.11 C
Procedimentos para identificar, indexar arquivar 4.12.1.1 4.11.1.1
Legíveis e preservados contra danos 4.12.1.2 4.11.1.2
Tempo retenção estabelecido 4.12.1.2 4.11.1.2
80
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Seguro e confidencialidade 4.12.1.3 4.11.1.3
Copias de segurança e registro eletrônico
autorizado
4.12.1.4 4.11.1.4
Registro técnicos
4.12.2.1 +
nota 2
4.11.1.1-
Dados e cálculos registrados no momento 4.12.2.2 -
Erros nos registro e alterações 4.12.2.3 -
Auditoria Interna 4.13 4.12 C
Procedimento , cronograma e plano 4.13.1 4.12.1
Pessoal qualificado
4.13.1 + nota
1 (4.13.1)
4.12.1
Duvidas da eficácia e validade dos resultados 4.13.2 4.12.2
Registro de auditorias, ações corretivas 4.13.3 4.12.3
Registro de implementação e eficácia 4.13.4 4.12.3
81
Tabela 1 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS GERENCIAIS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
Continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Analise Critica 4.14 4.13 C
Analise critica pela gerencia, 4.14.1 4.13.1
Registro de analise critica 4.14.2 4.13.2
82
4.3 DIFERENÇAS ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS DAS NORMAS NBR
ISO/IEC 17025:2001 E A ISO GUIDE 34 2000
As principais diferenças entre as normas NBR ISO/IEC 17025:2001 e ISO
GUIDE 34 :2000 são encontradas nos requisitos técnicos, o seção 5 de ambas as
normas.
A Seção 5 das normas estabelece os requisitos básicos para os critérios
técnicos. Em relação a NBR ISO/IEC 17025:2001, como podemos observar quase
que a metade dos itens não são cobertos pela ISO GUIDE 34: 2000 e quando
cobertos, existem algumas ressalvas por parte de ambas as normas, como descrito
na Tabela 2.
As diferenças em relação aos requisitos técnicos podem ser do tipo:
1 – Requisitos/Itens da NBR ISO/IEC 17025:2001 que não são contemplados pela
ISO GUIDE 34 2000 (NA), tais como:
- Requisito 5.1 - Generalidades
- Requisito 5.7 – Amostragem
- Requisito 5.8 – Manuseio de itens de ensaio e calibração
- Requisito 5.9 – Garantia da qualidade dos resultados
- Item 5.10.5 – Opiniões e interpretações.
- Item 5.10.6 – Certificados de subcontratados.
- Item 5.10.7 – Transmissão eletrônica de resultados.
- Item 5.10.8 – Formato de relatórios e certificados.
- Item 5.10.9 – Emendas nos certificados.
2 - Requisitos/Itens da ISO GUIDE 34:2000 que não são contemplados pela NBR
ISO/IEC 17025:2001 (NC), tais como:
Requisito 5.2 Colaboradores (Collaborators)
- Item 5.2.1 – Refere-se à participação dos colaboradores nas comparações
interlaboratoriais com o propósito de produção ou caracterização de
materiais de referência.
- Item 5.2.2 – O produtor de materiais de referência deverá garantir que
todos os detalhes da metodologia, resultados e todos os procedimentos
de desempenho de qualquer colaborador estejam disponíveis, se
83
necessário, e que os registros/dados de todos os colaboradores e sua
acreditação, sistema da qualidade, ou outras formas de status da
competência sejam mantidos.
Requisito 5.3 - Planejamento da produção (Production planning)
- Item 5.3.1 - O produtor deverá planejar e identificar os processos, os quais
afetem diretamente a qualidade da produção do MR, garantindo que eles
atendam as especificações dos procedimentos
- Item 5.3.2 - Insumos técnicos e organizacionais de diferentes
colaboradores envolvidos deveram ser identificados e a informação
necessária documentada e analisada criticamente regularmente. Um
mecanismo deve ser estabelecido para definir recomendações de como
planejar os processos de produção.
- Item 5.3.3.a até 5.3.3.n - No planejamento da produção de MR o produtor
deverá ter procedimentos e habilidades de serviços onde apropriados
para: Seleção de material; manutenção das condições ambientais para
todos os aspectos da produção; medição/ensaio; garantindo as
facilidades das embalagens, etc.
Requisito 5.4 Controle de produção (Production control) o produtor deve
identificar os procedimentos de verificação necessários para garantir cada etapa da
produção de MR e deve designar recursos e pessoal adequados para cada atividade
tais como inspeção, ensaio e monitoração de todos as etapas da produção.
Requisito 5.6 Manuseio de material e armazenamento (Material handling and
storage) que é o mais próximo do requisito 5.8 Manuseio de itens de ensaio e
calibração da NBR ISO/IEC 17025:2001.
- No Item 5.6.1 - Cita as especificidades para as amostras de MR,
garantindo as condições do material e sua integridade durante toda a sua
vida de armazenamento e fornecimento.
- Item 5.6.6 - Cita que contratualmente ela pode ser estendida após a
venda.
- Item 5.6.3 - As condições de armazenamento dos itens e materiais devem
ser avaliadas em intervalos apropriados do começo ao fim de seu
84
armazenamento a fim de evitar possíveis deteriorações. O produtor só
garante a integridade sem a violação do lacre.
- Itens 5.6.2 e 5.6.4 - O produtor deverá controlar o processo de
embalagem e marcação na extensão necessária para garantir a
conformidade com os requisitos de segurança e transporte.
- Item 5.6.5 – Específica o conteúdo dos rótulos dos materiais de referência
produzidos.
Requisito 5.7 - Serviços de pós distribuição (Post-distribution) O produtor deve
garantir um serviço complementar (pós distribuição) para oferecer orientação quanto
a reclamação e serviços técnicos aos usuários.
Requisito 5.8 - Preparação do material (Material Preparation).
- Item 5.8.1 - O produtor deve garantir que o material seja preparado
adequadamente para o uso planejado e devem incluir onde apropriado:
analise qualitativa para verificação do tipo de material; determinação do
tamanho da partícula distribuída; secagem e esterilização e etc.
- Item 5.8.2 - Os produtores devem estar aptos a demonstrar que os
candidatos a materiais de referencia são suficientemente homogêneos,
isto é, a diferença entre as unidades devem ser menor que os limites de
incertezas declarados no certificado.
Requisito 5.9 - Determinação de homogeneidade e estabilidade (Assessment of
homogeneity and stability)
- Item 5.9.1 - O produtor deve assegurar que são seguidos métodos
estatísticos aceitáveis para garantir a homogeneidade do material
candidato a MR. O procedimento de determinação deve ser documentado
e conduzido de acordo com métodos estatísticos aceitáveis.
- Item 5.9.2 – Os valores de propriedades para serem calculados, devem
ser medidos periodicamente, de maneira ideal acima das faixas de
condições sob as quais, o material deverá ser armazenado antes da
distribuição para o usuário. Vários efeitos devem ser quantificados para
garantir um local para armazenamento.
85
- Item 5.9.3 - O tamanho da amostra da determinação da homogeneidade
do MR deve ser estabelecida e especificada na documentação fornecida
pelo produtor.
- Item 5.9.4 - A estabilidade do valor de propriedade do MR deve ser
determinada em intervalos periódicos após a caracterização, para
confirmar se todos os valores são mantidos da sua produção até a data
de validade., que junto com a estabilidade definiram o seu tempo de vida
(Validade) em concordância com a ISO GUIDE 35:1989.
- Item 5.9.5 - As determinações da estabilidade e homogeneidade devem
estar em concordância com as ISO GUIAS 31 e 35.
Requisito 5.14 – Caracterização (Characterization) são procedimentos que
devem seguir a ISO GUIDE 35:1989. Devem incluir medições utilizando um método
primário único; dois ou mais métodos de referencia independentes por uma
organização, utilizando uma rede de organizações qualificadas utilizando métodos
exatidão e medições de incerteza cofiáveis.
Requisito 5.15 – Atribuição de valores da propriedade e suas Incertezas
(Assignment of propert values and their uncertainties) determinar os valores de
propriedade e suas incertezas como meio de se obter a rastreabilidade dos valores
de propriedade que devem estar de acordo com a ISO GUIDE 35:1989.
3 – Requisitos/Itens parcialmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001 (P), tais
como:
Requisito 5.1 - Gerenciamento, Pessoal e treinamento (Management, staffing
and requirements ) que é o requisito 5.2 Pessoal da NBR ISO/IEC 17025:2001.
Neste item não é citado pela ISO GUIDE 34:2000 a supervisão do pessoal em
treinamento, se possui pessoal contratado e as descrições das funções dos
técnicos.
Requisito 5.5 - Condições Ambientais (Environment) que é o requisito 5.3
Acomodação e Condições Ambientais da NBR ISO/IEC 17025:2001. Neste item não
é citado pela ISO GUIDE 34:2000 a realização de serviço fora de suas instalações
86
permanentes, os controles de acesso as áreas de trabalho e como é tratada a
limpeza e arrumação destas áreas.
4 – Requisitos/Itens totalmente cobertos pela NBR ISO/IEC 17025:2001 (C), tais
como:
Requisito 5.10 – Métodos de medição (Measurement methods) que é o
requisito 5.4 Métodos da NBR ISO/IEC 17025:2001, em que o item 5.10.2 é restrito
e específico com relação a autorização de métodos desenvolvidos pelo produtor.
Requisito 5.11 – Equipamentos de medição (Measuring equipament) que é o
requisito 5.5 Equipamentos de NBR ISO/IEC 17025:2001.
Requisito 5.13 – Avaliação de dados (Data evaluation) que é o item 5.4.7
Controle de dados da NBR ISO/IEC 17025:2001.
5 – Requisitos/Itens da ISO GUIDE 34:2000, embora parcialmente cobertos pela
NBR ISO/IEC 17025:2001 possui aspectos específicos ou restritos para os
materiais de referência (CR) , tais como:
Requisito 5.12 – Rastreabilidade e validação (Traceability and validation) que
é o requisito 5.6 Rastreabilidade da NBR ISO/IEC 17025:2001, que é especifico
restrito para materiais de referência especialmente em laboratórios de ensaios.
- Item 5.12.1 - Onde a rastreabilidade pode ser relacionado com referencias
formais (padrões nacionais e internacionais) através de uma cadeia
ininterrupta de calibrações, todas com incerteza estabelecida. Os
produtores e colaboradores devem providenciar evidencia documentada
da rastreabilidade das medições.
Requisito 5.16 – Certificados e informação para os usuários (certificates and
information for useres) que é o requisito 5.10 Certificados e relatórios de ensaios da
NBR ISO/IEC 17025:2001, que deve ser referendado a ISO GUIA 31:2000.
87
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E
PELA ISO GUIDE 34:2000
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Generalidades 5.1.1 - NA
Pessoal 5.2 5.1 P
Assegurar a competência técnica 5.2.1 5.1.1
É citado apenas a
figura do gerente*
Supervisão de pessoal treinado 5.2.1 -
Pessoal qualificado 5.2.1 5.1.2
Formação, treinamento e habilidade 5.2.2 5.1.3
Procedimento de treinamento 5.2.2 5.1.3
Pessoal contratado 5.2.3 -
Descrição das funções 5.2.4 -
Registro de competência, qualificação e
treinamento
5.2.5 5.1.4
Só deixa claro o
registro de
treinamento *
88
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Condições Ambientais 5.3 5.5 P
Instalações adequadas ao serviço 5.3.1 5.5.1
Assegurar condições ambientais 5.3.1 5.5.1 Mais detalhado *
Serviços fora das instalações permanentes 5.3.1 -
condições dos
colaboradores
semelhante a 5.5.2 *
Acomodações e condições ambientais
documentados
5.3.1 5.5.1 e 5.5.2
Condições monitoradas 5.3.2 5.5.1
Áreas incompatíveis , contaminação cruzada 5.3.3 5.5.1
Atenção especial
para sala limpa *
Acesso as áreas 5.3.4 -
Limpeza e arrumação 5.3.5 -
89
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Métodos 5.4 5.10 C
Métodos e procedimentos apropriado e 5.4.1 5.10.1
Desvio de método 5.4.1 -
Seleção de métodos 5.4.2 5.10.2
Métodos desenvolvidos pelo laboratório 5.4.3 5.10.2
Nesta devem ser
validados
Métodos não normalizados 5.4.4 -
Definição validação 5.4.5.1 -
Validação de Métodos 5.4.5.2 5.10.2
Limitado aos
desenvolvidos in
house
Faixas e exatidão de valores validados
pertinentes aos clientes
5.4.5.3 -
Estimativa da incerteza de medição 5.4.6 -
mais próximo é o
item 5.15
Controle de dados 5.4.7 5.13
C
90
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
Continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Verificação sistemática 5.4.7.1 5.13.1
C
Software validados 5.4.7.2.a 5.13.2.a
C
Proteção de dados 5.4.7.2.b 5.13.2.b
C
Equipamentos automatizados assegurando
funcionamento adequado
5.4.7.2.c 5.13.2.c
C
Equipamentos 5.5 5.11 C
Equipamentos adequados ao uso e fora de
controle do lab.
5.5.1 -
Equipamentos e software com exatidão requerida
e atendendo as especificações
5.5.2 -
Calibrado e verificado 5.5.2 5.11.4
Programa de calibração 5.5.2 5.11.4
Instrução de uso e manutenção 5.5.3 -
Identificação unívoca 5.5.4 -
Registro de equipamentos 5.5.5 -
91
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Procedimento de Manuseio transporte e uso 5.5.6 -
Equipamentos fora de uso 5.5.7 5.11.2
Identificação status de calibração 5.5.8 5.11.3
Verificação intermediaria 5.5.10 5.11.1
Assegurar copias atualizadas de fatores de
correção
5.5.11 -
Proteção contra ajustes em softwares. 5.5.12 -
Rastreabilidade 5.6 5.12 CR
Programa e procedimentos calibração? 5.6.1 5.11.4
Assegurar calibração rastreavel ao SI 5.6.2.1.1 5.12.1
Impossibilidade de ser do SI 5.6.2.1.2 5.12.2
Ensaios 5.6.2 -
Padrões de referencia rastreado ao SI. 5.6.3.1 -
92
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
Continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Materiais de referencia rastreado ao SI. 5.6.3.2 -
Verificações intermediárias 5.6.3.3 -
Transporte e armazenamento 5.6.3.4 -
Amostragem 5.7 - NA
Não possui este
Requisito
Procedimentos e planos de amostragem 5.7.1 5.10.3
Desvio procedimento de amostragem 5.7.2 -
Procedimentos de registro de dados e operações 5.7.3 -
É o detalhamento do
5.7.1
Manuseio de itens de ensaio e calibração 5.8 - NA
Procedimentos para transporte recebimento,
manuseio, proteção, armazenamento e remoção
5.8.1 -
Em 5.6.1 cita
especificidade para
as amostras de MR
Sistema para identificar os itens 5.8.2 -
93
Tabela 2 - CORRELAÇÂO ENTRE OS REQUISITOS TÉCNICOS PARA A ACREDITAÇÃO PELA NBR ISO/IEC 17025:2001 E PELA
ISO GUIDE 34:2000
continuação
Tópicos da norma
NBR ISO/IEC
17025:2001
ISO GUIDE
34:2000
Class.
Comentários
adicionais
ISO GUIDE 34:2000
Observações sobre
a NBR ISO/IEC
17025:2001
Registro de anormalidades no recebimento 5.8.3 -
Procedimentos e instalações para evitar perda e
danos
5.8.4 -
Em 5.6.6 e 5.6.2
garante ma
integridade do MR
Garantia da qualidade dos resultados 5.9 - NA
Certificados 5.10 5.16 CR
Possuir certificados com todas as informações
necessárias
5.10.1 5.16
Segui as diretrizes da
ISO GUIA 31
Segundo os itens
10.2;10.3
e 10.4
Opiniões e interpretações 5.10.5 -
NA
Certificados de subcontratados 5.10.6 -
NA
Transmissão eletrônica de resultados 5.10.7 -
NA
Formato de relatórios e certificados 5.10.8 -
NA
Emendas nos certificados 5.10.9 -
NA
94
Verificado que existem diferenças entre as normas foi elaborado um
questionário Apêndice A para determinarmos quais os itens que deveriam ser
checados junto aos laboratórios para que os mesmos pudessem atender a ISO
GUIDE 34:2000.
Este questionário foi encaminhado para 375 laboratórios acreditados pelo
INMETRO segundo a NBR ISO/IEC 17025:2001 em todo o País, sendo que 55
responderam o questionário e 220 o não responderam.
O questionário como citado no capitulo três (3) possuí 28 perguntas, onde as
duas primeiras eram as que de certa forma determinariam o resultado da nossa
pesquisa, uma vez que, se fossem negativas colocavam estes laboratórios fora do
grupo de interesse da nossa pesquisa.
Como pudemos observar das respostas encaminhadas 53 foram negativas
uma vez que os laboratórios não produzem materiais de referencia e obtivemos
apenas 2 respondidas positivamente, isto é todas as perguntas foram positivas e
demonstravam que não só realizavam a produção de material de referência como
possuíam condições de atender aos requisitos complementares da ISO GUIDE
34:2000.
Concluímos que os materiais de referencia que hoje são comercializados no
Pais com fabricação nacional não atende ao requisito da NBR ISO/IEC 17025:2001
em relação aos itens 5.6.3 - Padrões de Referencia e Materiais de Referencia, 5.4.4
- Métodos Não Normalizados e 5.9 - Garantia da Qualidade dos Resultados de
Calibração e Ensaio.
95
5 CONCLUSÃO
Os capítulos anteriores foram utilizados para analisar e identificar o estado da
arte dos laboratórios acreditados pela NBR ISO/IEC 17025:2001 que produzam
Materiais de Referência Certificados (MRC) no País, que possam atender as novas
diretrizes da ISO GUIDE 34:2000, bem como o modelo para adequação de um
sistema a ser proposto para a acreditação de produtores de MRC.
Neste capítulo pretende-se discutir se os objetivos propostos neste trabalho
de pesquisa foram alcançados, abordar as dificuldades para a realização da
pesquisa e as limitações para a aplicação do modelo, além de fazer recomendações
para trabalhos a serem realizados.
5.1 A REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Com respeito à etapa de revisão bibliográfica foram estabelecidos objetivos
secundários, visando dar suporte teórico ao desenvolvimento da dissertação, quais
sejam, aprofundar o conhecimento sobre o acreditação de laboratórios produtores
de material de referência no Brasil e no mundo, bem como sobre os acordos de
reconhecimento mútuo neste campo. Considera-se que estes objetivos foram
alcançados dentro das limitações da pesquisa exploratória realizada nesta
dissertação, particularmente, devido à escassa ou mesmo inexistente literatura a
respeito do tema.
5.2 A ANÁLISE DA NBR ISO/IEC 17025:2001 E DA ISO GUIDE 34:2000.
Na análise comparativa realizada foram discutidos os pontos críticos das
diferenças entre a NBR ISO/IEC 17025:2001 e da ISO GUIDE 34:2000 e
identificados, em detalhes, cada uma das diferenças nos requisitos/itens. Considera-
se que o objetivo da pesquisa exploratória, de levantar questões que possam ser
96
aprofundadas em estudos futuros, foi atingido, podendo, naturalmente, a análise ser
aprimorada a medida em que a comunidade que atua na acreditação ganhar maior
experiência com a norma ISO GUIDE 34:2000 e que outros estudos forem
realizados com respeito à sua implementação.
5.3 MODELO PARA O DIAGNOSTICO E SUA APLICAÇÃO.
A aplicação de perguntas nas quais os detalhes das diferenças dos requisitos
são estratificados permitiu a elaboração de um questionário objetivo, o que, por sua
vez, focalizou as discussões nos resultados, embora tenha sido aplicado em um
único grupo de laboratórios acreditados pela NBR ISO /IEC 17025:2001, não foram
detectados indícios de que o questionário proposto não possa ser aplicado a outros
laboratórios. Todavia aspectos da aplicação e das limitações devem ser discutidos.
As conclusões relativas aos resultados das pesquisas nos 375 laboratórios,
não sendo destacado aqui um ou outro laboratório nominalmente, mas sim o
conjunto nominal da amostra completa, tem com finalidade principal responder às
seguintes questões de problema desta pesquisa.
“Qual a necessidade dos produtores de MRC serem plenamente
acreditados de forma que os usuários possam ter confiabilidade nos seus
produtos?”
Como resposta a primeira questão, os dados analisados através da pesquisa
mostram que os principais resultados ocorridos nos laboratórios foram relativos a
não produção de material de referencia certificado. Podemos notar que não temos
uma acreditação pela ISO GUIDE 34 e os que possuem a NBR ISO/IEC 17025:2001
e produzem MRC’s segundo os resultados da pesquisa são em número de dois.
Muitos dos materiais de referencia que encontramos no mercado não seguem
provavelmente estas diretrizes, logo como podemos garantir que estas condições
estão sendo atendidas seguindo as diretrizes definidas até o momento.
97
A NBR ISO/IEC 17025 2001 nos seus Itens 5.6.3 - Padrões de Referência e
Materiais de Referência - faz uma referência especifica ao uso de materiais de
referência.
O uso de MR pode ser encontrado em um número de outros Itens, incluindo o
5.4.4 - Métodos Não Normalizados e o Requisito 5.9 - Garantia da Qualidade dos
Resultados de Calibração e Ensaio e segundo o que pode ser analisado até o
momento não nos é possível garantir a qualidade dos materiais de referência
utilizados para atender a estes fins.
“Como e de que maneira as organizações e empresas que produzem
materiais de referência certificados devem ser acreditadas ?”
A Divisão de Acreditação do Inmetro participa e esta acompanhando todas
estas decisões que estão sendo tomadas.
Por meio do estudo realizado pela análise do questionário (Apêndice A) foi
possível comprovar a aplicabilidade e a necessidade de um modelo para a
realização da acreditação de produtores de materiais de referência certificados.
Devemos o mais breve possível definir como uma norma adicional a NBR
ISO/IEC 17025:2001 à ISO GUIDE 34:2000 que combinadas atenderiam as
necessidades dos usuários de MRC selecionar e usar materiais de referência de
alta qualidade os quais são preparados para seus usos futuros como componentes
chaves do laboratório com o objetivo de prover a exatidão e resultados rastreados.
5.4 SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS.
Durante o desenvolvimento desta dissertação a norma utilizada que se
encontrava em vigor era a NBR ISO/IEC 17025:2001, em março de 2006 foi
publicado a nova versão da norma a NBR ISO/IEC 17025:2005.
Como sugestão para trabalhos futuros poder-se-ia pensar no
desenvolvimento de estudos para uma reanálise dos critérios que são definidos
nesta nova versão, de forma a adequar esta dissertação para a versão atualizada.
Sugerimos ainda que a nova proposta para a acreditação de produtores de
materiais de referência seja implementada nos laboratórios com perfil para atende-
98
la, e em seguida realizarmos estudos comparativos com critérios utilizados por
organismos de acreditação congêneres.
99
REFERÊNCIAS
ALVES, Nilton P.; DE MORAES, Denilson N. Metrologia Química e a Utilização de
Materiais de Referência em Medições Químicas. In: Analytica, São Paulo, 2003
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT ISO GUIA 30: Termos
e Definições Relacionados com Materiais de Referência. Rio de Janeiro, 1981.
_____. ABNT ISO GUIA 31: Conteúdo de Certificados de Materiais de Referência.
Rio de Janeiro, 2000.
_____. ABNT ISO GUIA 32: Calibração em Química Analítica e Uso de Materiais de
Referência Certificados. Rio de Janeiro, 2000.
_____. ABNT ISO GUIA 33: Utilização de Materiais de Referência Certificados. Rio
de Janeiro, 2002.
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100
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Laboratórios de Ensaio e Calibração. Revista Metrologia Instrumentação. São Paulo,
ano I, n. 5, abril 2001
101
APÊNDICE A - Questionário
1 - O seu laboratório produz material de referencia?
( ) SIM ( ) NÃO
2 - O material de referência produzido é certificado?
( ) SIM ( ) NÃO
3 - Este material é elaborado conforme as diretrizes do ISO GUIA 34:2000?
( ) SIM ( ) NÃO
4 - Seu sistema da qualidade garante a seleção apropriada dos possíveis materiais
de referencia a serem produzidos?
( ) SIM ( ) NÃO
5 - Seu sistema garante uma forma adequada de estocagem/armazenamento?
( ) SIM ( ) NÃO
6 - Seu sistema possui procedimentos para preparação e garantia da
caracterização?
( ) SIM ( ) NÃO ( ) preparação ( ) caracterização
7 - Os instrumentos são rastreados a padrões nacionais ou internacionais?
( ) SIM ( ) NÃO
8 - Concordância com as ISO GUIA 30, 31, 34 e 35 ?
( ) SIM ( ) NÃO
9 - Seu laboratório utiliza-se de colaboradores/ subcontratados?
( ) SIM ( ) NÃO
10 - Seu da sistema qualidade garante a seleção apropriada dos candidatos a
colaboradores na produção de materiais de referencia?
( ) SIM ( ) NÃO
11 - Seu laboratório garante que todos os detalhes da metodologia, resultados e
todos os procedimentos de execução dos colaboradores são disponíveis e
validados e que seu sistema da qualidade é mantido?
( ) SIM ( ) NÃO
12 – Seu laboratório identifica procedimentos de verificação para garantir a
qualidade de cada etapa da produção do material de referência?
( ) SIM ( ) NÃO
13 - Seu laboratório identifica, preserva e segrega todo os possíveis materiais de
referência a serem produzido, desde a sua preparação ate a sua distribuição aos
clientes?
( ) SIM ( ) NÃO
14 - Seu laboratório garante a embalagem adequada dos materiais de referência e
providencia uma área de armazenagem segura que o previna de danos e
deteriorações entre a caracterização e distribuição?
( ) SIM ( ) NÃO
15 - As condições de armazenagem são avaliadas em intervalos apropriados
durante o tempo de vida do materiais de referência?
( ) SIM ( ) NÃO
16 - Seu laboratório controla a embalagem e processo de marcação na extensão
necessária para garantir a conformidade com os requerimentos de segurança e
transporte?
( ) SIM ( ) NÃO
102
17 - Seu laboratório garante que a integridade do material de referência é mantido
ate a quebra do selo ?
( ) SIM ( ) NÃO
18 - Seu rótulo identifica o material, produtor, batelada e número do catalogo, ou
qualquer outra informação necessária para possibilitar que o material seja
unicamente identificado e referenciado ao seu relatório ou certificado?
( ) SIM ( ) NÃO
19 - O rotulo é fixado de forma segura na embalagem ou no material de referência e
mantido intacto e legível durante a sua validade?
( ) SIM ( ) NÃO
20 - É garantida a integridade do material de referência durante todo o processo de
produção?
( ) SIM ( ) NÃO
21 - Seu laboratório proporciona um serviço de consultoria e serviços técnicos aos
seus clientes ?
( ) SIM ( ) NÃO
22 - Seu laboratório estabelece que o material recebe preparação adequada para o
uso pretendido?
( ) SIM ( ) NÃO
23 - Seu laboratório está apto a demonstrar que os possíveis materiais de
referência a serem produzidos são suficientemente homogêneos?
( ) SIM ( ) NÃO
24 - Seu laboratório garante a estabilidade que os valores de propriedade atribuído
do material de referência mantêm-se desde a produção até a data de expiração?
( ) SIM ( ) NÃO
25 - Na análise da estabilidade é considerada a estocagem e o transporte?
( ) SIM ( ) NÃO
26 - Seu laboratório utiliza e documenta tecnicamente procedimentos validos para a
caracterização dos materiais de referência?
( ) SIM ( ) NÃO
27 - Os procedimentos para a caracterização são concordantes com ISO GUIA 35?
( ) SIM ( ) NÃO
28 - Seu laboratório utiliza procedimentos documentados baseados em princípios
estatísticos aceitos para atribuição do valor das propriedades?
( ) SIM ( ) NÃO
29 - Seu laboratório calcula a atribuição do valor das propriedades como uma
contribuição nas incertezas?
( ) SIM ( ) NÃO
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