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HUGO LEMES CARLO
Estudo da contração de polimerização
e do grau de conversão em função de
diferentes resinas compostas e
diferentes aparelhos
fotopolimerizadores
Dissertação apresentada ao Curso de Pós-
graduação - Área de Dentística Restauradora,
da Faculdade de Odontologia de Araraquara -
Unesp para obtenção do título de Mestre em
Dentística Restauradora.
Orientadora:
Profª. Drª. Maria Salete Machado Candido
Araraquara
2004
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Carlo, Hugo Lemes
Estudo da contração de polimerização e do grau de conversão
de resinas compostas em função de diferentes aparelhos
fotopolimerizadores. / Hugo Lemes Carlo. – Araraquara : [s.n.],
2004.
131 f. ; 30 cm.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista,
Faculdade de Odontologia.
Orientador: Profa. Dra. Maria Salete Machado Cândido
1. Resinas compostas 2. Fotopolimerizador I. Título.
Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley Cristina Chiusoli Montagnoli CRB 8/5646
Serviço de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP
Dados Curriculares
Hugo Lemes Carlo
Nascimento: 22/8/1977 - Uberlândia - MG
Filiação: Jarbas Carlo
Régia Maria Lemes Carlo
1996/2000 Graduação em Odontologia
Universidade Federal de Uberlândia
2001/2002 Curso de Pós-graduação - Nível Especialização - em Dentística
Restauradora pela Universidade Federal de Uberlândia
2001/2003 Professor Substituto da Área de Dentística e Materiais
Odontológicos da Faculdade de Odontologia de Uberlândia - UFU
2003/2004 Curso de Pós-graduação - Nível Mestrado - em Dentística
Restauradora pela Faculdade de Odontologia de Araraquara -
UNESP
Dedico este trabalho
A Deus
Pela Tua presença no meu dia-a-dia, orientando-me
o caminho a seguir. Obrigado por me permitir chegar até
aqui.
À minha Família
Meus pais Jarbas e Régia Maria
Que sempre acreditaram em mim e me ajudaram a
chegar até aqui, suportando os longos dias de distância.
Amo muito vocês!
Minha irmã, Rita
Que essa etapa vencida reforce a idéia de que todo
sonho pode tornar-se realidade, basta perseguí-lo com
perseverança e muita força de vontade.
Você está sempre em minhas orações!
Fabíola
Seus esforços constantes para atingir o
objetivo desejado e a força com que supera os
obstáculos impostos pela vida são exemplos que
jamais serão esquecidos.
O dia-a-dia é mais alegre com você ao meu
lado!
Agradecimentos
Especiais
À minha orientadora, Profª. Drª.
Maria Salete Machado Candido
,
pela orientação neste trabalho, pelos ensinamentos de
dedicação à vida universitária e pela paciência diante de
toda a minha “calma”. Obrigado pela amizade e pelo
acolhimento em seu lar.
À Profª. Drª. Jesuânia
Maria Guardiero Azevedo
Pfeifer
, por ter me incentivado e convidado a trilhar
o caminho da docência, acompanhando-me desde os passos
iniciais até hoje. Obrigado pela amizade, confiança e
respeito. Muito do que sou e sei hoje, devo a você.
Obrigado!
Ao Prof. Dr. Carlos José
Soares
, pela amizade e confiança em mim
depositadas. Obrigado por me receber de braços abertos na
Disciplina de Dentística e Materiais Odontológicos da
Faculdade de Odontologia de Uberlândia e pelos caminhos
que tem me ajudado a trilhar.
Ao amigo Eduardo Zancopé, por ter,
durante nossa graduação, me convidado a procurar a
Disciplina de Dentística e Materiais Odontológicos da
Faculdade de Odontologia de Uberlândia para que
pudéssemos ter a oportunidade de exercer a função de
monitores na mesma.
Obrigado, Cheguei até aqui graças
ao seu pontapé inicial!
Agradecimentos
À Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade
Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” - UNESP, nas pessoas de sua
Diretora, Profa. Dra. Rosemary Adriana Chierici Marcantonio, e de seu Vice-
diretor, Prof. Dr.José Cláudio Martins Segalla.
Ao Coordenador do Curso de Pós-Graduação em Dentística
Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, Prof. Dr.
José Roberto Cury Saad, pela amizade e pela alegria com que sempre nos
recebeu em seu lar.
Aos demais professores da Disciplina de Dentística Restauradora
da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP: Marcelo Ferrarezi de
Andrade, Osmir Baptista de Oliveira Júnior, Sillas Luiz Lordelo Duarte Júnior,
Sizenando de Toledo Porto Neto, José Roberto Cury Saad, Maria Salete
Machado Candido e Welington Dinelli.
Ao Prof. Dr. Carlos Alberto de Souza Costa, pela amizade
cultivada durante esse período de convivência. Seus ensinamentos não serão
esquecidos.
Aos Professores do Programa de Pós-graduação em Dentística
Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, pela
atenção dedicada.
Aos professores da Disciplina de Dentística e Materiais
Odontológicos da Faculdade de Odontologia de Uberlândia - UFU: Carlos José
Soares, Jesuânia Maria Guardiero Azevedo Pfeifer, Nelson Moreira Filho,
Roberto Elias Campos e Paulo Sérgio Quagliatto. Obrigado por me acolherem
durante os primeiros passos da docência e por me ajudarem a ter chegado até aqui.
Ao Prof. Dr. Gelson Luis Adabo, pela disponibilidade e atenção
com que sempre me recebeu em sua sala para discutirmos a metodologia e os
resultados deste trabalho.
Ao Prof. Dr. Antônio Eduardo Mauro, do Instituto de Química de
Araraquara - UNESP e ao amigo Alexandre, seu orientado, por terem me ajudado
a desenvolver parte deste trabalho.
Aos colegas de turma: Adriano, André, Caroline de Deus,
Caroline Farias, Cláudia, Darlon, Elídio Neto e Martín e especialmente aos
amigos Hugo Alvim e Renato. Juntos somos muito, separados nada podemos
fazer.
Aos Funcionários do Departamento de Odontologia
Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, pela
amizade, dedicação e respeito com que sempre me trataram.
Aos Funcionários da Seção de Pós-graduação da Faculdade de
Odontologia de Araraquara - UNESP, pela dedicação e paciência com que
sempre me atenderam.
Aos Funcionários da Biblioteca da Faculdade de Odontologia de
Araraquara - UNESP, pela gentileza e eficiência com que sempre me atenderam.
À bibliotecária Maria Helena Matsumoto Komasti da Faculdade
de Odontologia de Araraquara - UNESP, pela revisão das referências e pela
gentileza e eficiência com que sempre me atendeu.
Ao amigo Rodrigo Borges Fonseca, pela sua amizade e pela
realização da estatística deste trabalho.
Aos amigos Cristiano, Jairo, Cristiane, Adriano, Bianca e Carla,
que mesmo não estando aqui, sempre tiveram palavras de carinho para me ajudar
a superar a distância do lar e as dificuldades aqui enfrentadas.
Aos amigos Luciano e Natália, que me receberam de braços
abertos quando cheguei a Araraquara.
Ao amigo e sócio, Wesley Silva Machado, que sempre me ajudou
a conciliar os horários entre nossa clínica e o trabalho na universidade e pelo
apoio quando precisei me ausentar.
... A todos que direta ou
indiretamente contribuíram para o
desenvolvimento deste trabalho.
Sumário
1. Introdução............................................................................. 9
2. Revisão da literatura............................................................ 18
3. Proposição........................................................................... 71
4. Material e método................................................................ 73
5. Resultado.............................................................................. 88
6. Discussão............................................................................. 94
7. Conclusão............................................................................ 110
8. Referências.......................................................................... 112
9. Anexos................................................................................. 123
10. Resumo................................................................................ 126
11. Abstract............................................................................... 129
10
1 - Introdução
Atualmente, a busca dos pacientes por restaurações nas cores de
seus dentes levou a um aumento na opção pelas resinas compostas como material
para vários procedimentos restauradores.
A substituição de restaurações metálicas pelos chamados
“materiais estéticos”, classificação em que estão inseridas as resinas compostas, é
um assunto muito discutido desde o seu surgimento na década de 60. As resinas
foram recebidas como algo revolucionário, pois teriam a capacidade de devolver
ao paciente a estrutura dental perdida da maneira mais natural possível, resistir às
forças mastigatórias e ainda apresentariam uma longevidade satisfatória na
cavidade bucal.
Desde seu surgimento, passaram por um processo de sensível
melhora em suas propriedades físicas, superando problemas que limitavam seu
uso em diferentes situações clínicas. Entretanto, ainda apresentam-se muito
sensíveis à técnica de trabalho, o que faz com que seu uso não seja tão “simples”
quanto é o uso das ligas de amálgama (SAKAGUCHI et al.
42
). Outro fator que
motivou seu uso tão disseminado está relacionado à grande conservação da
estrutura dental, visto que seu preparo cavitário restringe-se à simples remoção de
tecido cariado. Tem-se aí o motivo das restaurações adesivas serem, atualmente,
alvo da maioria dos estudos realizados na área da Dentística Restauradora. Esses
estudos visam minimizar características indesejáveis apresentadas por esses
materiais como manchamento, microinfiltração, danos pulpares e contração de
polimerização.
11
A resina composta proposta por Bowen
8
em 1963, inicialmente,
apresentava ativação através de uma reação química entre um agente iniciador
constituído de peróxido de benzoíla e um ativador constituído por uma amina
terciária. Quando as duas pastas contendo os dois componentes eram misturadas,
iniciava-se a formação de radicais livres e o processo de polimerização por adição
era iniciada (ANUSAVICE
3
; RUEGGBERG et al.
40
). Como a polimerização
iniciava-se imediatamente após a mistura, o profissional estava limitado a um
curto espaço de tempo durante o qual necessitava inserir o material no preparo
cavitário e a mantê-lo em posição até final da reação (NOMOTO
30
;
RUEGGBERG et al.
40
). Além disso, a mistura das pastas levava ao efeito
deletério de incorporação de bolhas no interior da massa durante a manipulação
(NOMOTO
30
).
A partir dos anos 70, esse processo foi substituído por ativação
física fazendo-se uso da luz para tal fim. Inicialmente foram utilizados espectros
de luz invisíveis (comprimentos de onda de 10 nm a 380 nm), que são os
denominados espectros de luz ultravioleta (POULOS e STYNER
37
). À vista dos
malefícios que esse sistema podia causar à visão dos indivíduos, passou-se a
utilizar outros comprimentos de onda situados no espectro da cor visível (400 nm
a 700 nm) (POULOS e STYNER
37
). Neste caso, o processo de polimerização
inicia-se quando a canforoquinona - iniciador - absorve a luz azul e torna-se
excitada pela mesma. Uma vez ocorrendo essa excitação, a canforoquinona retira
um átomo de hidrogênio da amina terciária - agente redutor - gerando um radical
amina primário que ataca a dupla ligação existente entre átomos de carbono dos
12
monômeros. Esse processo resulta na formação de novos radicais, chamados
radicais de propagação, que atacam essas ligações em outras moléculas de
monômeros e iniciam, assim, a polimerização (ANUSAVICE
3
; TESHIMA et
al.
50
; VENHOVEN et al.
56
). As concentrações desses componentes podem variar
de 0,15% a 1% M/M para a canforoquinona e de 0,1% a 1,4% M/M para a amina
(VENHOVEN et al.
56
). Outros agentes iniciadores podem ser associados à
canforoquinona para auxiliá-la nesse processo, como a fenil-propadiona (PPD)
(ASMUSSEN e PEUTZFELDT
5
).
Três componentes são considerados essenciais para uma adequada
polimerização dos compósitos fotoativados: intensidade de luz, comprimento de
onda da luz e tempo de polimerização (KNEZEVIC et al.
25
). Esses materiais
oferecem vantagens clínicas quando comparados com os ativados quimicamente,
como fácil manipulação e inserção na cavidade, menor porosidade, menor
sensibilidade à inibição pelo oxigênio e maior tempo de trabalho (KINOMOTO et
al.
23
; PRICE et al.
38
; RUEGGBERG et al.
40
; YAP et al.
58
). Uma desvantagem a
ser considerada é a contração de polimerização, pois, nas resinas de presa física, o
estresse de contração é maior do que aquela apresentada pelas resinas de presa
química (KINOMOTO et al.
23
).
Essa é uma desvantagem a ser considerada porque, para alguns
autores, o maior problema desses materiais ainda é a contração de polimerização,
sendo sua diminuição ou eliminação fonte de muitos estudos atuais (CHUNG et
al.
11
; YAP et al.
59
). A contração total pode ser dividida em duas fases: pré-gel e
pós-gel.
13
A fase pré-gel é aquela em que o material ainda se apresenta numa
fase não rígida, na qual é capaz gerar menores tensões de contração e passar por
um processo de relaxamento das mesmas, permitindo que haja um escoamento da
resina, o que dissipa melhor a tensão (estresse) gerada na interface dente/material
restaurador.
Na fase pós-gel, tem-se a ausência do processo de escoamento e,
como conseqüência, o estresse gerado não mais será compensado, prejudicando a
união dente/restauração e, resultando, assim, na formação de uma fenda capaz de
possibilitar microinfiltração marginal, cáries secundárias, sensibilidade pós-
operatória e deformação da estrutura dentária se houver uma forte união entre esta
e o material restaurador, podendo inclusive ocorrer fratura na interface resina-
esmalte no ângulo cavo-superficial (CEHRELI e CANAY
10
; EMAMI et al.
13
;
PALIN et al.
33
; SAKAGUCHI et al.
42
; YAP et al.
58
; YAP et al.
59
).
A contração de polimerização, segundo alguns autores (CHUNG et
al.
11
), poderia ser diminuída pelo aumento de partículas inorgânicas na
composição das resinas, mas este método, embora simples, tem como resultado a
criação de um material com baixa fluidez, o que dificulta a sua manipulação por
parte dos profissionais. Tentativas foram feitas no sentido de se utilizar
monômeros metacrilatos de mais alto peso molecular, diminuindo ou substituindo
a quantidade de monômeros inicialmente propostos na composição das resinas,
como uma tentativa de diminuir sua contração de polimerização (CHUNG et
al.
11
).
14
Outra forma de solucionar os efeitos da contração de polimerização
seria iniciar o processo de cura do material com uma intensidade de luz reduzida
para que ele pudesse dissipar melhor esse estresse em sua fase pré-gel,
promovendo-se um aumento na intensidade para atingir as qualidades mecânicas
necessárias para desempenhar suas funções na cavidade bucal (YAP et al.
58
).
Como visto, não só a composição dos materiais influi na contração
de polimerização; os aparelhos fotopolimerizadores e as técnicas de utilização dos
mesmos também têm relação com esses resultados. O aparelho mais utilizado nos
consultórios odontológicos é o aparelho de luz halógena e, por isso, também
denominado convencional. Esse aparelho funciona com uma lâmpada que possui
um filamento de tungstênio protegido por uma cápsula de quartzo com gases
inertes em seu interior. A luz é gerada quando a corrente elétrica passa por esse
filamento, o que leva à emissão de um feixe de luz em alta intensidade e em
vários comprimentos de onda. Para que se aproveite apenas o comprimento de
onda próximo ao pico de absorção da canforoquinona, faz-se uso de um filtro
entre a lâmpada e a ponta emissora de luz para que passem apenas as emissões
nos espectros entre 400 nm e 520 nm (JANDT et al.
20
; KURACHI et al.
26
;
NOMOTO e HIRASAWA
31
; POULOS e STYNER
37
; STAHL et al.
47
; TARLE et
al.
49
; TSAI et al.
51
; UHL et al.
53
; YOON et al.
60
). Não há necessidade do uso dos
outros espectros produzidos porque, segundo Pilo et al.
36
, o pico de absorção da
luz pela canforoquinona situa-se próximo ao valor de 470 nm. Uma das
desvantagens desses aparelhos é o aquecimento gerado pelos altos comprimentos
de onda que não são utilizados, o que diminui a vida média da lâmpada, bem
15
como a de outros componentes dos mesmos (JANDT et al.
20
; NOMOTO e
HIRASAWA
31
; POULOS e STYNER
37
; STAHL et al.
47
; TSAI et al.
51
; UHL et
al.
54
). Além disto, o calor gerado pode causar danos ao tecido pulpar (PILO et
al.
36
; SAKAGUCHI et al.
42
; TARLE et al.
49
; UHL et al.
53
).
Os Diodos Emissores de Luz (LED), uma alternativa interessante
para a polimerização das resinas compostas, foram propostos para tal fim no
início da década de 90 (SWANSON et al.
48
). Muitos os conhecem de alguns
aparelhos eletrônicos, pois eles nada mais são do que as luzes vermelhas
indicativas desses aparelhos. Em vez de um filamento aquecido, como o que é
utilizado nas lâmpadas halógenas, o aparelho LED usa junções de semicondutores
dopados. São dois os semicondutores, um do tipo n, que tem excesso de elétrons,
e o outro, do tipo p, que tem falta de elétrons. Quando a tensão elétrica é aplicada
entre esses dois semicondutores, os elétrons se movimentam da camada n para a
camada p e essa movimentação gera fótons em uma estreita faixa de comprimento
de onda, que terá seu valor dependente da composição desses semicondutores
(KURACHI et al.
26
). Segundo UHL et al.
54
, a luz azul é produzida a partir de
semicondutores de Índio-Gálio-Nitrogênio (In-Ga-N). Não há a necessidade de
uso de filtros porque esses aparelhos emitem a luz em um comprimento de onda
convenientemente próximo ao da excitação da canforoquinona e, além do mais,
possuem uma expectativa de vida útil muitas vezes maior do que os de luz
halógena, sem perda da intensidade ao longo do tempo (JANDT et al.
20
; TSAI et
al.
51
; UHL et al.
53
; YOON et al.
60
).
16
Quando se quer medir a contração de polimerização dos
compósitos, várias metodologias podem ser utilizadas, como medidas de
contração volumétrica utilizando-se dilatômetros de mercúrio ou água, medidas de
contração linear utilizando-se linômetros ou sensores de deformação, medidas de
densidade e até cálculos baseados em medidas do grau de conversão (CEHRELI e
CANAY
10
; FEILZER et al.
15
; SHARP et al.
45
).
Uma das maneiras de medir o grau de conversão de resinas
compostas é utilizando-se estudos do espectro de luz absorvido pela amostra para
avaliar sua constituição e, assim, determinar a quantidade de ligações C=C que
diminuíram durante o processo de polimerização. Um método confiável para tal é
a espectrometria no infravermelho. A chamada radiação infravermelha
corresponde aproximadamente à parte do espectro eletromagnético situada entre
as regiões do visível e das microondas. A porção de maior utilidade está situada
entre 4000 cm
-1
e 400 cm
-1
. Embora o espectro de infravermelho seja
característico da molécula como um todo, certos grupos de átomos dão origem a
bandas que ocorrem mais ou menos na mesma freqüência, independente da
estrutura da molécula. É justamente a presença dessas bandas características de
grupos que permitem a obtenção, através do exame do espectro e consulta a
tabelas, de informações estruturais sobre a molécula em estudo. Atualmente o
teste mais rotineiro de ser feito é aquele em que se utiliza um aparelho de
espectrometria de infravermelho por transformações de Fourier (FTIR) por
apresentar vantagens como não usar monocromadores, permitir ganho de tempo,
17
resoluções extremamente altas e excelentes espectros com muito pouca amostra
(SILVERSTEIN e WEBSTER
46
).
Haja vista todos os estudos realizados visando melhorar-se as
características do material resina composta e seu processo de polimerização, os
mesmos ainda apresentam características indesejáveis que necessitam ser sanadas
e que, dessa forma, fazem com que o mesmo ainda seja objeto de trabalhos de
pesquisa em todo em mundo.
19
2 - Revisão da literatura
Bowen
8
, em 1963, tentou obter um material para a restauração de
dentes anteriores que apresentasse menores valores de solubilidade, sensibilidade
à umidade e friabilidade do que os cimentos de silicato e que apresentasse melhor
estabilidade dimensional do que as resinas à base de metil metacrilato com presa
exclusivamente química disponíveis na época. Para tal o autor reforçou, pela
adição de partículas de sílica vítrea, uma massa de polímero orgânico. Essas
partículas sofreram um tratamento de superfície à base de vinilsilano para
melhorar a sua união à resina. Desenvolvido o material, este foi então testado
comparativamente com cimento de silicato e resinas reforçadas por partículas sem
o revestimento de vinilsilano. Os testes realizados foram o de contração de
polimerização, solubilidade e desintegração, coeficiente de expansão térmica,
estabilidade de cor, opacidade, força de compressão, tensão, módulo de
elasticidade, dureza e toxicidade. Ao final, verificou-se que o material
desenvolvido pelo autor apresentou melhorias em suas propriedades físicas
quando comparado aos demais materiais estudados e com valores próximos aos
tecidos duros dentários.
Para verificar o efeito da intensidade de luz e a técnica de inserção
na contração de polimerização das resinas compostas, Sakaguchi et al.
42
, em 1992,
utilizaram de três marcas comerciais (P-50, Silux Plus e Herculite XR) e o
aparelho Visilux 2 (3M). Foram então avaliados a elevação da temperatura gerada
20
pela fonte de luz, a temperatura gerada pela polimerização exotérmica dos
materiais, o efeito da cor dos compósitos e da espessura da amostra durante a
contração e o efeito da intensidade de luz. A elevação de temperatura gerada pela
fonte foi medida colocando-se um termômetro de medida no topo da ponta guia
de emissão de luz. A temperatura da reação exotérmica foi obtida colocando-se o
mesmo aparelho embebido pelo material (na cor U) em uma espessura de 2 mm.
O efeito da cor e da espessura das amostras foi obtido por meio da mensuração da
contração de polimerização usando-se sensores de deformação (strain gauge),
sendo utilizadas três cores para cada resina (XL, G e Y) em espessuras que
variaram de 0,9 mm a 3,0 mm. Por último, o teste do efeito da intensidade foi
realizado também através da medição com sensores de deformação. Para isso,
filtros atenuadores foram utilizados à frente da ponta do aparelho para se obter
intensidades de luz da ordem de 10%, 40%, 60% e 100%. A temperatura gerada
pelo aparelho foi medida em 14,2º C. A elevação de temperatura gerada pelos
materiais foi significativamente menor para a resina P-50 e há uma relação linear
entre a contração de polimerização e a intensidade de luz.
A profundidade a que a luz chegará, garantindo uma correta
polimerização do material, foi objeto de estudo de Rueggeberg et al.
40
, em 1994,
ao avaliar o impacto da variação da intensidade da fonte de luz e a duração do
tempo de exposição em diferentes profundidades. Uma fonte de emissão de luz
halógena foi especialmente montada com uma potência de 800 mW/cm
2
. Os
tempos de exposição utilizados foram 20, 40, 60 e 80 segundos. À frente do filtro
21
de luz azul foram utilizados filtros para atenuar a intensidade em 72,3%; 50,2% e
29,2%. As amostras foram confeccionadas em aparato especial que permitia que
uma fina camada do material fosse obtida na superfície e em profundidades de
1 mm, 2 mm e 3 mm. A profundidade de polimerização foi medida pelo grau de
conversão realizado por FTIR (espectrometria de infravermelho por
transformações de Fourier), e os picos de absorbância utilizados foram os
presentes entre a ligação C=C alifática (1.637 cm
-1
) e a ligação C=C aromática
(1.608 cm
-1
). Os valores do grau de conversão foram obtidos de uma razão entre a
intensidade de absorção da ligação C=C alifática e da ligação C=C aromática
antes e depois da polimerização, sendo as amostras posicionadas entre placas de
ZnSe. Ao final, chegaram à conclusão de que 60 segundos é o tempo mais
recomendado para polimerização; os incrementos utilizados em uma restauração
não devem ser maiores do que 2 mm sendo 1 mm a medida preferencial; não se
deve trabalhar com intensidades menores do que 233 mW/cm
2
, sendo a
intensidade de 400 mW/cm
2
a mais indicada.
Um dos problemas das resinas compostas com o decorrer do tempo
é a instabilidade de cor. Imazato et al.
19
, em 1995, realizaram um estudo para
verificar a relação, o grau de conversão e a descoloração desses materiais. Um
material fotoativado à base de Bis-GMA e TEGDMA incorporado de 65% em
massa de carga foi desenvolvido para o experimento. A mistura de concentrações
de Bis-GMA/TEGDMA foi feita nas seguintes proporções: 75/25, 70/30, 67/33 e
50/50 por peso. A resina foi então inserida em uma matriz de aço com 10 mm de
22
diâmetro interior e 2 mm de altura, sendo polimerizada por 160 segundos no topo
e na base. Metade das amostras foi armazenada por 24 horas em ambiente escuro
e a outra metade passou por um processo de polimerização extra por 15 minutos a
100º C. Para a espectrometria de infravermelho por transformações de Fourier
(FTIR), a resina composta polimerizada foi pulverizada e do pó que surgiu
utilizaram a medida de 2 mg adicionado de 200 mg de pó de brometo de potássio
para a confecção de uma pastilha que foi levada ao aparelho para a realização das
medidas, as quais foram realizadas observando-se os picos de absorção de
1.638 cm
-1
e 1609 cm
-1
. O mesmo procedimento foi realizado para uma massa de
resina ainda não polimerizada. A mensuração da cor foi feita deixando-se as
amostras estocadas em água a 60º C em ambiente escuro, sendo as medidas feitas
depois de 1, 2, 3 e 4 semanas de imersão. Para essa verificação utilizaram
analisador de diferença de cor segundo a JIS Z 8722. As amostras que possuíam
grandes quantidades de TEGDMA apresentaram maiores valores de conversão, e
esse mesmo grau de conversão foi aumentado quando realizado o procedimento
de polimerização extra. Os valores de descoloração das amostras que não
passaram por esse tratamento adicional diminuíram à medida que as
concentrações de TEGDMA aumentaram. Amostras com tratamento adicional de
polimerização apresentaram resultados similares aos não tratados.
Feilzer et al.
15
, em 1995, avaliaram o efeito da intensidade de luz
na integridade da interface cavidade/restauração em cavidades classe V e na
contração de polimerização. A integridade da restauração foi medida realizando-
23
se cavidades classe V nas faces vestibular e lingual de caninos e pré-molares
humanos extraídos, sendo estes divididos em três grupos de acordo com os
materiais utilizados: Grupo 1- cavidade restaurada utilizando-se o sistema adesivo
Clearfil Liner Bond (o sistema constitui-se de um condicionador ácido (CA), um
primer (SA primer), um adesivo (Clearfil Photo Bond) e um material para
confecção de uma camada elástica sobre a restauração (Protec Liner)) em
associação com a resina Clearfil Lustre 2; Grupo 2- cavidade restaurada com o
sistema Clearfil Liner Bond sem o emprego de Protec Liner em associação com a
resina Clearfil Lustre 2; Grupo 3- cavidade restaurada com o sistema Clearfil
Liner Bond e completa substituição da resina Clearfil Lustre 2 por Protec Liner.
Esses grupos foram ainda divididos em outros dois, sendo um polimerizado por
um aparelho de luz halógena com 250 mW/cm
2
e outro, por um outro aparelho
com 650 mW/cm
2
. As amostras foram seccionadas e observadas em microscópio
eletrônico de varredura para verificar a adaptação em cinco pontos eqüidistantes.
A contração de polimerização da resina Clearfil Lustre 2 foi avaliada por
medições realizadas em um linômetro por um período de 60 minutos de
observação, onde obtiveram valores de contração linear iniciais, os quais foram
transformados em valores de mensuração volumétrica. Nesse momento do
experimento, foram utilizados os mesmos aparelhos da primeira fase. Não houve
diferença de resultados entre os Grupos 1, 2 e 3 com relação aos materiais, mas,
quando avaliado o efeito dos aparelhos, o de menor intensidade de luz apresentou
valores significativamente menores do que o outro. A contração de polimerização
24
apresentou valores diferentes entre os tempos de 3 segundos e 15 minutos e, após
este segundo tempo, tornaram-se iguais.
As resinas compostas utilizam como sistema ativador da
polimerização a canforoquinona (CQ), que tem um espectro de absorção de luz
em torno de 468 nm. Visando observar o efeito da concentração do agente
fotossensível (canforoquinona) e do agente de redução (amina terciária),
Venhoven et al.
56
, em 1996, sintetizaram resinas compostas com diferentes
concentrações desses agentes nas proporções de 0,1%; 0,25% e 0,5% M/M. Os
efeitos dessas alterações foram obtidos medindo-se a contração linear em um
linômetro. As amostras foram confeccionadas sobre o aparelho em um disco de
alumínio revestido de lubrificante e recoberto por uma lâmina de vidro. As
dimensões das amostras eram de 5 mm de diâmetro e 1,5 mm de espessura. A
partir dessa medida linear, calculou-se o valor em unidade de volume. O grau de
conversão foi medido por espectrometria de infravermelho com transformações de
Fourier (FTIR), possuindo as amostras 0,3 mm de espessura. O material foi
polimerizado em todos os testes por 10, 20 ou 60 segundos. Avaliando as
concentrações dos agentes fotossensíveis e de redução, os autores verificaram que,
diminuindo a concentração de ambos, a velocidade de contração pode ser
diminuída significativamente, sem comprometer a conversão.
Em 1997, Nomoto
30
realizou um estudo para avaliar a influência
do comprimento de onda da luz na polimerização de resinas e definir qual seria o
mais adequado. O autor removeu o filtro da unidade fotopolimerizadora e o
25
substituiu por outros para que pudesse trabalhar em diferentes comprimentos de
onda. Também fez uso associado de outros filtros que pudessem reduzir a
intensidade da radiação. Uma resina composta foi especialmente elaborada, à base
de Bis-GMA e TEGDMA, incorporada de carga e dos agentes fotossensível
(canforoquinona) e iniciador (amina). As amostras foram confeccionadas com
uma espessura de 40 µm e polimerizadas em intervalos de tempo de 5, 10, 20, 30,
60 e 90 segundos. Durante três meses, esse material foi mantido imerso em
metanol depois de realizada a espectrometria, para que se pudesse comparar os
resultados obtidos com a espectrometria de infravermelho por transformações de
Fourier (FTIR) com os resultados obtidos da avaliação do líquido com
cromatografia líquida de alta performance (HLPC). Para o método de FTIR, as
amostras foram posicionadas entre dois discos de brometo de potássio (KBr), e os
picos de absorbância utilizados foram os presentes entre a ligação C=C alifática
(1.637 cm
-1
) e da ligação C=C aromática (1.608 cm
-1
). Os valores do grau de
conversão e a conversão de polimerização foram obtidos de uma razão entre a
intensidade de absorção da ligação C=C alifática e da ligação C=C aromática
antes e depois da polimerização. O comprimento de onda mais eficiente foi o de
470 nm, e a região mais adequada do comprimento de onda para ser utilizada é a
compreendida entre 450 nm - 490 nm. A absorbância de luz pela canforoquinona
afeta a polimerização, estando esta também dependente da energia a que é
exposta.
26
Para serem utilizados e promover uma correta polimerização dos
materiais resinosos, os aparelhos de luz halógena devem apresentar valores de
emissão de luz satisfatórios para a conversão correta dos monômeros em
polímeros. Com base nisso, Poulos e Styner
37
, em 1997, realizaram um estudo
para verificar o efeito do tempo sobre a emissão de luz de aparelhos
fotopolimerizadores da Universidade de Nova York. Os aparelhos foram divididos
em três grupos, levando-se em conta a idade e o tempo de uso: Grupo I - um ano e
tempo de uso de aproximadamente 20 horas; Grupo II - dois anos e uso de
aproximadamente 60 horas, Grupo III: três anos e uso de 120 horas. Cada
aparelho teve sua intensidade de luz emitida medida por três vezes com o auxílio
de um radiômetro. A média dos resultados dos Grupos I e II foi 423 mW/cm
2
e
para o Grupo III foi 376 mW/cm
2
. Com base nisso, os autores demonstraram que
a intensidade de luz emitida pelos aparelhos fotopolimerizadores de lâmpada
halógena diminui com o uso ao longo do tempo.
Em 1998, Anusavice
3
discorreu sobre a composição das resinas
compostas e a função desempenhada por cada componente durante o processo de
polimerização. Afirmou que, na matriz orgânica desses materiais, os monômeros
de alto peso molecular, como o Bis-GMA, são extremamente viscosos à
temperatura ambiente, sendo necessária a adição de monômeros de baixo peso
molecular, como o TEGDMA, para haver uma diluição do composto de modo a se
obter o mesmo em uma consistência que possa ser utilizada clinicamente. Como
resultado dessa adição, existe um efeito indesejável, que é o aumento na contração
27
de polimerização. O autor ainda citou que, com relação à fase inorgânica,
propriedades físicas como resistência à compressão e à tração e o módulo de
elasticidade aumentam à medida que se aumenta a quantidade de partículas.
Também em 1998, Sakaguchi e Berge
41
realizaram um estudo para
verificar a relação entre a densidade de energia do aparelho fotopolimerizador, o
grau de conversão e a contração de polimerização. Para isso, utilizaram a resina
Bisfil P e um aparelho de luz halógena, na qual eram colocados filtros na frente da
ponta emissora de luz para diminuir a intensidade de luz do mesmo. Cinco grupos
foram criados para o estudo: Grupo A - aparelho funcionando com 34% de sua
intensidade; Grupo B - aparelho funcionando com 49% de sua intensidade; Grupo
C - aparelho com 71% de sua intensidade; Grupo D - aparelho usado com 71% de
sua intensidade por 20 segundos, sendo então utilizada sua intensidade a 100%
por mais 20 segundos; Grupo E - aparelho utilizado com 100% de sua intensidade.
A contração de polimerização foi medida utilizando-se sensores de deformação
(strain gauge) e a conversão por espectrometria de infravermelho (FTIR) das
superfícies de topo e base das amostras que foram utilizadas no experimento
anterior. O grau de conversão foi medido pela razão entre os picos de absorbância
das ligações C=C alifática (1.636 cm
-1
) e C=C aromática (1.609 cm
-1
).
Verificaram que o grau de conversão na superfície de topo não se mostrou
sensível a mudanças na intensidade de luz como na base. A tensão está
relacionada com a intensidade de luz. Os valores de grau de conversão das
amostras polimerizadas em duas intensidades de luz não apresentaram diferença
28
daquelas onde foi utilizada a mais alta ou mais baixa intensidade. A tensão gerada
pelo Grupo D não se mostrou estatisticamente diferente da gerada pelo grupo A.
Acreditava-se que as resinas compostas fotopolimerizadas
possuíam um vetor de polimerização direcionado para a fonte de luz e que isso
garantia uma boa adaptação marginal do material quando se direcionava sua cura
através das paredes e do término cervical do preparo. Assim, Versluis et al.
57
avaliaram, em 1998, a direção de contração de polimerização de resinas
compostas auto e fotopolimerizadas para verificar se esse pré-suposto era correto.
Para isso utilizaram-se do método de elementos finitos para o desenvolvimento de
seu estudo (o método em questão trata-se de uma avaliação realizada em
computador onde as características dos materiais, bem como a situação em estudo,
são fornecidas a um computador e este realiza uma projeção do resultado). Os
autores estudaram a direção do vetor de contração dos dois materiais em
cavidades com contração livre (sem união ao esmalte e dentina), com união ao
esmalte e com união ao esmalte e à dentina, variando ainda a direção da luz (em
45º e 90º com a superfície da cavidade) quando do uso de resinas fotoativadas.
Como resultado obtiveram que, independente da resina composta utilizada e da
direção da fonte de luz, quando existe união entre o material e a estrutura dentária,
os vetores originados serão sempre em direção às paredes do preparo cavitário,
ficando, assim, esse processo dependente da configuração do preparo e da
qualidade da união entre o material e a estrutura dental.
29
A partir do questionamento da direção de contração de
polimerização das resinas compostas, Asmussem e Peutzfeldt
4
, em 1999,
realizaram um trabalho pelo qual visavam verificar os resultados anteriormente
descritos na literatura. Tendo então esse objetivo, construíram matrizes metálicas
com três medidas de comprimento: 3 mm, 4 mm e 5 mm. A resina foi inserida
nesse espaço com excesso e duas tiras de poliéster foram colocadas sobre o topo e
a base. A face onde ocorria extravasamento do material para o espaço entre a tira
de poliéster e a matriz, os autores denominaram de área de “flash” (região onde a
resina composta estava presa). A face onde isso não ocorria os autores
denominaram de “flush”.A amostra era então comprimida entre duas barras
metálicas paralelas por 5 segundos e depois polimerizada, sendo a luz colocada
em um grupo pelo lado de “flash” e em outro pelo lado de “flush”. As amostras
eram então levadas a um aparelho de medida para verificar a contração de
polimerização da resina composta, onde era observado o seu deslocamento ao
centro ou ao exterior da massa dando origem a uma forma convexa ou côncava
respectivamente. Essa forma originada representa se a contração se deu em
direção (convexa) ou contra (côncava) a fonte de luz. Em todas as situações, a
resina sofreu uma contração em direção à luz, mas com valores diferentes. Como
resultado disso, os autores concluíram que a direção de contração de
polimerização é uma interação entre direção da luz, retenção do material e
espessura do mesmo.
30
Também em 1999, Kinomoto et al.
23
decidiram avaliar a direção da
contração de polimerização de resinas de ativação química e pela luz por
intermédio da distribuição e da magnitude do estresse interno em restaurações. Os
autores utilizaram uma marca comercial de resina composta (Palfique Clear) e
desenvolveram outra com características próximas às da anterior, mas com presa
química. Para o experimento fizeram a inserção desses materiais em matrizes de
resina com dimensões de 5 mm x 2 mm x 2 mm, polimerizando-os, quando
necessário, por 80 segundos. As amostras foram então seccionadas e avaliadas em
um microscópio de luz polarizada. A direção das linhas de estresse e o estresse
gerado foram semelhantes para os dois tipos de materiais, sendo a magnitude
diferente, com valores maiores para a resina de cura pela luz.
Para verificar qual deve ser o pico de absorbância a ser utilizado
durante a realização de um teste de FTIR em compostos que não são constituídos
de cadeias aromáticas (como, por exemplo, cadeias à base de UDMA), Nomoto e
Hirasawa
31
, em 1999, avaliaram resultados obtidos nessas condições quando da
medida de monômeros residuais pelo método de FTIR e pela Cromatografia
líquida de alta performance (HLPC). Resinas compostas à base de UDMA foram
especialmente sintetizadas (UDMA/ Bis-GMA, UDMA/ TEGDMA e UDMA/
Bis-MPEPP) e adicionadas de canforoquinona, amina e 50% de carga em peso. As
amostras foram confeccionadas e assim realizaram-se as medidas de monômero
residual por FTIR utilizando-se o pico de absorbância da ligação N-H
(3.373 cm
-1
). Essas amostras foram imersas em 10 ml de metanol para a extração
31
dos monômeros residuais por 30 dias. Após esse período, nova leitura de FTIR foi
feita na resina composta e foi realizado também o teste de HLPC sobre o metanol
utilizado na imersão das amostras de FTIR. Os valores obtidos pelos dois testes
foram então avaliados, chegando os autores à conclusão de que a espectrometria
no infravermelho pode utilizar os picos de absorbância da ligação N-H
(3.373 cm
-1
) quando os materiais estudados não possuírem cadeias aromáticas.
Existe um problema com relação à quantidade de canforoquinona a
ser inserida na composição dos materiais pelo fato de a mesma deixá-los com uma
cor amarelada, o que impede seu uso em concentrações mais elevadas (fato esse
que, se fosse possível, permitiria o desenvolvimento de materiais com um grau de
conversão maior). Em vista disso, Park et al.
34
, em 1999, testaram a possibilidade
da substituição ou do uso conjunto da canforoquinona com 1-phenyl-1,2-
propanodiona (PPD). Como resultado, obtiveram que, quando usado
isoladamente, o PPD apresentou valores de grau de conversão (DC) da resina
composta próximos ao da canforoquinona, mas que, quando usado em associação
ao segundo, juntos obtiveram valores de DC mais elevados. Foi também realizado
um teste de comparação de cor visual por três examinadores diferentes em luz do
sol para verificar se os corpos de teste de PPD apresentariam uma cor amarelada
(o que não foi verificado). Assim, os autores propuseram um estudo da
biocompatibilidade do PPD para que o mesmo possa ser utilizado em associação à
canforoquinona, melhorando assim o DC e o tom amarelado dos materiais
resinosos.
32
Pilo et al.
36
, em 1999, avaliaram a intensidade de luz de aparelhos
de luz halógena em consultórios particulares no centro de Israel. Os autores
avaliaram a intensidade da radiação eletromagnética emitida em comprimentos de
onda de 400 nm a 520 nm (segundo as instruções do aparelho, os valores obtidos
não devem ser menores que 200 mW/cm
2
) e também a radiação emitida entre 520
nm e 1.100 nm, sendo esta a radiação responsável pela emissão de calor e, por
isso, segundo as instruções do aparelho, os valores obtidos não devem ser maiores
que 50 mW/cm
2
. Um total de 130 aparelhos foi avaliado e, desse número, 50
foram selecionados para a realização de teste de dureza superficial Knoop de topo
e base. A resina utilizada foi a Brilliant Esthetic Line na cor A2, sendo esta
inserida em uma matriz com 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura e irradiada
por 50 segundos. Ao final, concluíram que 45% das unidades testadas
apresentaram valores maiores do que 300 mW/cm
2
, 22% apresentaram valores
entre 200 mW/cm
2
- 299 mW/cm
2
, e 33% valores menores 199 mW/cm
2
. De
acordo com as recomendações, 76% apresentaram valores menores que 50
mW/cm
2
e 24% valores maiores do que esse. A correlação entre os resultados de
dureza e a leitura de intensidade de luz mostrou a utilidade de se fazer uso de
radiômetros para predizer a habilidade de polimerização de fontes de luz.
Em 2000, Adabo
1
avaliou a contração de polimerização, a
resistência à flexão e a concentração de partículas inorgânicas por massa e por
volume de sete marcas comerciais de resina composta (Alert, Ariston, Solitaire,
Definite, Filtek P60, Z100 e Tetric Ceram). A contração de polimerização foi
33
medida pela inserção dos materiais em um anel plástico, e a leitura das alterações
foi feita por meio de um instrumento eletrônico de medidas lineares. A resistência
à flexão foi mensurada em uma máquina de ensaios, sendo a confecção dos
corpos-de-prova e o dispositivo para o ensaio orientado pela norma ISO nº 4049.
O conteúdo de partículas inorgânicas por massa foi obtido pesando-se a amostra
antes e depois de removida sua porção orgânica em forno à temperatura de 700ºC,
enquanto o conteúdo por volume foi obtido com base no princípio de Arquimedes,
pelo qual o volume da amostra foi obtido antes e após a remoção de sua porção
orgânica pesando-se o material ao ar e imerso em água. Como resultado, obteve
que as resinas Alert e Z100 possuem os maiores valores de conteúdo de partícula
inorgânica por volume, seguidas dos materiais Filtek P60 e Ariston, que foram
superiores a Tetric Ceram, Definite e Solitaire. O conteúdo de partículas por
massa foi maior para as resinas Alert e Z100 seguidas, na seqüência, pelos
compósitos Filtek P60, Ariston, Tetric Ceram, Definite e Solitaire. A menor
média de contração de polimerização foi encontrada na resina Alert seguida de
Definite e Filtek P60, tendo esta última valor similar ao da Z100. Os maiores
valores foram encontrados para os compósitos Ariston, Solitaire e Tetric Ceram
com resultados semelhantes entre eles. As médias de resistência à flexão
apresentaram-se na seguinte ordem: Filtek P60, Z100, Tetric Ceram, Alert,
Ariston e Definite, sendo o maior valor encontrado para Filtek P60 e Tetric
Ceram, com valores próximos, e os menores para Ariston e Definite.
34
Dennison et al.
12
, em 2000, realizaram um estudo para verificar o
efeito do aumento da intensidade de luz seqüencial na contração de polimerização
de duas resinas compostas, sendo uma híbrida (TPH Espectrum) e a outra
microparticulada (Silux Plus). Verificaram também a efetividade da
polimerização por meio de um teste de dureza Knoop. As amostras foram
divididas em quatro grupos que receberam diferentes intensidades de luz, a saber:
controle com alta intensidade de luz (100% de intensidade por 40 segundos);
controle com baixa intensidade (25% de intensidade por 40 segundos); Grupo 1
(25% de intensidade por 20 segundos, 50% de intensidade por 10 segundos e
100% de intensidade por 10 segundos); Grupo 2 (25% de intensidade por 10
segundos, 50% por 10 segundos e 100% por 20 segundos). A contração de
polimerização foi medida por intermédio de um linômetro possuindo as amostras
de 1,5 mm a 2,0 mm de espessura. Ao se utilizar esse aparelho para o teste, os
autores obtiveram resultados de contração linear e, a partir deste primeiro valor,
realizaram conversão para valores que expressassem essa contração em volume.
Para o teste de dureza, novas amostras foram confeccionadas em um espaço
retangular de 10 mm x 6 mm x 2 mm de uma folha de material para confecção de
protetores bucais, respeitando-se as intensidades e os tempos de exposição
utilizados na primeira parte do experimento. Os valores obtidos para a contração
de polimerização apresentaram-se com diferença estatisticamente significante
entre o Grupo de alta intensidade de luz e as outras três seqüências para as duas
resinas, não havendo diferença entre elas. Os resultados do teste de dureza foram
similares para o Grupo de alta intensidade e o Grupo 2. Os Grupos de baixa
35
intensidade e o Grupo 1 também apresentaram valores similares, mas
significativamente menores.
No mesmo ano, Jandt et al.
20
avaliaram a profundidade de
polimerização, a resistência à compressão, a irradiância e os espectros de luz
emitidos por um aparelho de luz halógena (Spectrum 201R) e um LED (Nichia
Chemical Industries) composto de 27 lâmpadas. A resina composta utilizada foi a
TPH Spectrum (nas cores A2 e A4) que, para a realização do teste de
profundidade, foi inserida em uma matriz de aço com 4 mm de diâmetro e 8 mm
de espessura. Esse teste foi realizado com a ajuda de um penetômetro descrito por
Harrington e Wilson em 1993. O teste de resistência à compressão foi realizado
com a mesma resina (inserida em uma matriz de 4 mm de diâmetro e 6 mm de
espessura) e as mesmas cores, sendo utilizada a velocidade de 1 mm/min. A
irradiância e o espectro de luz emitido foram, respectivamente, 755 mW/cm
2
e
398 nm a 507 nm para o aparelho de luz halógena e 350 mW/cm
2
e 438 nm a 501
nm para o aparelho LED. O aparelho convencional apresentou profundidade de
polimerização maior do que outro, sendo o resultado deste último aceitável. Não
houve diferença significante de valores para o teste de resistência flexural.
Em 2000, Kurachi et al.
26
também verificaram as propriedades
mecânicas das resinas compostas quando polimerizadas por aparelhos LED. Em
seu estudo, avaliaram a dureza Vickers da resina Z100 na superfície de base
quando esta era polimerizada por aparelhos LED especialmente desenvolvidos
36
para este estudo com 2, 3, 4, 5 ou 6 lâmpadas pelos tempos de 40, 60, 120 ou 180
segundos. Um aparelho de luz halógena foi usado como controle, sendo o tempo
de exposição utilizado para o mesmo de 40 segundos. As amostras foram
confeccionadas com espessuras de 0,35 mm; 1,25 mm ou 1,8 mm. Todas as
amostras em que utilizaram os aparelhos LED apresentaram valores de dureza
inferiores ao das amostras polimerizadas pelo aparelho de luz halógena por 40
segundos.
Visando avaliar o efeito dos agentes iniciadores e de redução,
Moin-Jan et al.
28
, em 2000, sintetizaram um composto para verificar quais as suas
melhores concentrações para evitar a lixiviação dos componentes (visto serem
agressivos às células) e para atingir um adequado grau de conversão. O agente
iniciador utilizado foi a canforoquinona (CQ) e os agentes de redução utilizados
foram aminas terciárias mais comumente encontradas em compósitos comerciais
(DMAEMA e DMPT). O composto era feito à base de UDMA e TEGDMA
variando-se o sistema de iniciação/ redução (um à base de CQ/ DMAEMA e outro
à base de CQ/DMPT), bem como a proporção dos mesmos (1:1 em peso na
concentração de 0,3% a 0,9% em massa). Para determinar o grau de conversão,
fizeram uso de FTIR avaliando os picos de absorção nas regiões de 1.650 cm
-1
(região do C=C alifático) e de 1.730 cm
-1
(região de pico da ligação C=O). A
avaliação da lixiviação foi feita por imersão das amostras em metanol, líquido
depois avaliado por espectrometria de massa cromatográfica de gás. Os maiores
valores de grau de conversão ocorreram nas amostras com 0,6% e 0,7% em massa
37
de CQ/DMPT e de 0,5%; 0,6% e 0,7% em massa de CQ/DMAEMA. Os menores
valores de lixiviação do iniciador foram de 0,6% em massa de CQ/DMPT e de
0,5% em massa para CQ/DMAEMA.
No mesmo ano, Price et al.
38
avaliaram a contração de
polimerização e “bulk modulus” de quatro marcas comerciais de resina composta
(Z100, Surefil, Pertac II e Aeliteflo), uma resina experimental sem carga e dois
aparelhos de luz (um de intensidade de luz escalonada e o outro não). As amostras
foram confeccionadas em um anel de vidro com 2 mm de espessura, e seu interior
foi jateado e condicionado com ácido hidrofluorídrico, tendo, e em seguida, sido
aplicado um agente silano. A contração de polimerização foi obtida pela medida
da densidade e do volume dos anéis antes e após a inserção da resina composta
em ar e água. Os resultados desses valores foram estatisticamente significantes
entre a resina experimental e a resina flow e também significantes entre as resinas
híbridas, experimental e flow. Entre todos os materiais testados, não houve
diferença estatística de valores com relação ao uso dos aparelhos. O “bulk
modulus” foi calculado utilizando-se cristais de niobato de lítio com freqüência
ressonante de 10 MHz, e seu resultado não apresentou diferença estatística de
valores nas medidas entre todos os materiais e aparelhos com, exceção da resina
Z100.
Silverstein e Webster
46
, em 2000, discorreram sobre avaliação
espectrométrica de compostos orgânicos utilizando espectrometria no
38
infravermelho. A radiação do infravermelho em freqüência menor que
aproximadamente 100 cm
-1
converte-se, quando absorvida por uma molécula
orgânica, em energia de rotação molecular. O processo de absorção é quantizado e
apresentado numa série de linhas. Essa mesma radiação, na faixa entre
10.000 cm
-1
e 100 cm
-1
, quando absorvida, converte-se em energia vibracional
molecular. O processo também é quantizado, mas esse espectro vibracional
aparece como uma série de bandas em vez de linhas. As linhas se sobrepõem
dando lugar a bandas, e são essas bandas de vibração-rotação que são utilizadas
nesses estudos. A freqüência ou o comprimento de onda de uma absorção depende
das massas relativas dos átomos, das constantes de forças das ligações e da
geometria dos átomos. A unidade de medida dessas ondas é o centímetro inverso
(cm
-1
). As intensidades das bandas são expressas em transmitância (T) ou
absorbância (A), sendo a primeira fruto da relação entre a energia radiante
transmitida por uma amostra e a energia radiante que nela incide. A segunda é o
logaritmo decimal do inverso da transmitância (A= log
10
(1/T)). As vibrações
moleculares podem ser de dois tipos: axiais e angulares. A vibração de
deformação axial é um movimento rítmico ao longo da cadeia da ligação fazendo
com que a distância interatômica aumente e diminua alternadamente. As
vibrações de deformação angular envolvem alterações nos ângulos de ligação
entre os átomos que compõem a molécula. Somente as vibrações que levam a
alterações rítmicas do momento dipolo da molécula são observadas no
infravermelho. Existem duas formas de observação das amostras por
infravermelho: espectrômetro de infravermelho de dispersão e espectrômetro de
39
infravermelho por transformações de Fourier (FTIR). O método por
transformações de Fourier apresenta vantagens por não usar monocromadores,
permitir ganho de tempo, resoluções extremamente altas e excelentes espectros
com muito pouca amostra.
Stahl et al.
47
, em 2000, avaliaram o efeito do uso de aparelhos LED
e de luz halógena sobre a resistência flexural e o módulo de flexão de três marcas
comerciais de resina composta (TPH Spectrum, Z100 e Solitaire) nas cores A2 e
A4 (para a resina Solitaire foram utilizadas as cores A2 e A3). Os materiais foram
inseridos em uma matriz de aço com 25 mm x 2 mm x 2 mm e polimerizados
pelos tempos de 20 ou 40 segundos sendo utilizado um aparelho LED
especialmente desenvolvido para o estudo e o aparelho convencional de marca
comercial Spectrum 201 R. O teste de resistência flexural foi realizado a uma
velocidade de 0,75 mm/min, e, como resultado, observaram que os valores
obtidos nos testes de propriedades flexurais dos materiais, entre os aparelhos, na
maioria dos casos, não apresentaram diferença significante.
Também em 2000, Yap et al.
59
avaliaram se haveria diferença nos
valores de contração de polimerização de uma resina composta e de um poliácido
modificado por resina quando estocados em água ou ao ar pelo período de um
mês. A contração de polimerização foi medida utilizando-se sensores de
deformação (strain gauge). As amostras foram obtidas inserindo-se os materiais
em uma matriz de silicone com 5 mm de diâmetro e 2 mm de espessura apoiada
sobre uma placa de vidro contendo o sensor de deformação. Os materiais foram
40
polimerizados com um aparelho de luz halógena pelos períodos de 20 segundos
para a resina e 40 segundos para o poliácido. As medidas foram obtidas durante a
polimerização e após esta a cada 0,2 minuto até 10 minutos. Em seguida, foram
realizadas medidas após uma hora, um dia, três dias, uma semana, duas semanas e
um mês. A polimerização dos materiais foi maior durante o uso do aparelho e
continuou após isso. Quando armazenados em água, os materiais tiveram o maior
valor de contração após uma hora e passaram por uma absorção da água que os
levou a sofrer uma expansão pelo período de um dia a um mês. O poliácido
apresentou a menor contração de polimerização.
Em 2001, Kenezevic et al.
25
avaliaram o grau de conversão e o
aumento de temperatura de quatro marcas comerciais de resina composta (Tetric
Ceram, Pertac II, Valux Plus e Degufill Mineral) quando polimerizadas por dois
aparelhos de luz halógena (Heliolux GTE e Elipar Highlight) e um aparelho LED
experimental constituído de 16 lâmpadas. Essas propriedades foram avaliadas
utilizando-se esses aparelhos na superfície das amostras e a 1 mm de
profundidade, fazendo-se uso, para isso, de um espaçador de resina composta com
1 mm de espessura sobre as amostras. O grau de conversão foi medido por
espectrometria de infravermelho (FTIR), sendo o material misturado a KBr para a
realização do estudo. O resultado desse teste foi obtido pelas razões equivalentes
das cadeias de carbono alifática/aromática dos materiais polimerizados e não
polimerizados. O aumento de temperatura gerado foi medido inserindo-se uma
sonda na massa de resina composta, sendo essa alteração no valor acompanhada
41
durante 40 segundos de polimerização. Os maiores valores de conversão e
temperatura foram observados nos materiais polimerizados com os aparelhos de
luz halógena. O aumento na temperatura e o grau de conversão foram maiores nas
amostras polimerizadas na superfície.
Asmussen e Peutzfeldt
5
, em 2002, realizaram um estudo para
verificar a possibilidade de se alterar a contração de polimerização de resinas
compostas variando-se sua composição. Os autores sintetizaram um número de
resinas experimentais à base de Bis-GMA e TEGDMA, variarando os iniciadores
utilizados e a quantidade dos mesmos (canforoquinona, PPD e benzil), a
quantidade e o tipo de co-iniciadores utilizados (DABE, DEPT e CEMA), a
presença ou não e a quantidade de inibidores (MHQ) e o uso do monômero
HEMA. A contração de polimerização foi medida pelo método do disco aderido.
O material foi polimerizado com um aparelho de luz halógena por 20 segundos.
As concentrações de iniciadores e co-iniciadores tiveram influência mínima na
taxa de polimerização. Em relação à canforoquinona, os iniciadores PPD e benzil
diminuíram a taxa de contração sem diminuir a contração final. O co-iniciador
DEPT apresentou-se pouco efetivo. Uma quantidade maior do inibidor diminuiu a
taxa de polimerização sem, no entanto, diminuir o valor final. A contração
aumentou com o uso de HEMA.
O estresse de contração de polimerização foi objeto de estudo de
Braga e Ferracane
9
, em 2002, quando estes autores avaliaram a influência do grau
42
de conversão e da velocidade de reação no desenvolvimento de tal estresse.
Resinas experimentais fotopolimerizáveis à base de Bis-GMA e TEGDMA
adicionadas de carga com quantidades diferentes de inibidor (0,05; 0,2; 0,5 e 1,0
em peso) foram especialmente desenvolvidas. O teste de estresse de contração foi
realizado em um tensilômetro onde foi medida a força exercida pelo material
durante a polimerização. O teste de grau de conversão foi realizado pelo método
de espectrometria de infravermelho (FTIR), sendo a leitura feita colocando-se
uma pequena quantidade de resina não polimerizada entre dois cristais de KBr e
pressionada para obter uma espessura de 50 µm; após isto, realizava-se a
polimerização, e nova leitura era então feita no material. O valor do grau de
conversão dos monômeros foi calculado pela mudança na razão entre a ligação
C=C alifática (1.640 cm
-1
) e da ligação C=C aromática (1.610 cm
-1
). Os valores
de contração de polimerização volumétrica foram obtidos em um dilatômetro de
mercúrio. A partir desses dados chegaram à conclusão de que o estresse de
polimerização está relacionado ao grau de conversão e à taxa de conversão. O uso
de grandes quantidades de inibidor para reduzir a velocidade de reação é uma
alternativa interessante.
Também no mesmo ano, Cehreli e Canay
10
mediram o estresse de
contração de polimerização em duas marcas comerciais de resina composta
(Valux Plus e Filtek P60) e uma marca comercial de poliácido modificado por
resina (Dyract AP) utilizando, para isso, sensores de deformação. Cinco amostras
de cada material foram confeccionadas, sendo inseridas em uma matriz de
43
plástico transparente com 1 cm de diâmetro e 1 mm de espessura onde eram
colocados os sensores. Os materiais foram polimerizados por aparelho de luz
halógena, sendo a incidência feita em dois ângulos de 45º (um à esquerda e outro
à direita) e em um ângulo de 90º (perpendicular) à superfície das amostras por 20
segundos cada. As velocidades de polimerização dos materiais estudados foram
diferentes entre si, e a resina composta para uso em dente posterior apresentou
menor contração de polimerização do que os outros materiais.
Em 2002, Chung et al.
11
decidiram avaliar o comportamento de
polimerização e a contração volumétrica decorrentes do emprego de um
monômero metacrilato tri-funcional de alto peso molecular na composição de uma
resina composta. Assim, os autores sintetizaram um monômero metacrilato
(TTEMA) para ser utilizado em substituição a monômeros dimetacrilatos
comumente utilizados em resinas compostas. Misturas desses componentes foram
desenvolvidas para os testes nas proporções de: 1- 100 wt% de Bis-GMA; 2- 60
wt% de Bis-GMA e 40 wt% de TEGDMA; 3- 100 wt% de TTEMA; 4- 60 wt% de
TTEMA e 40 wt% de TEGDMA; 5- 100 wt% de TEGDMA; e 6- 100 wt% de
UDMA. Foi mensurada a conversão de polimerização (calculada pela razão das
áreas entre a ligação C=C alifática (1.637 cm
-1
) e da ligação C=C aromática
(1.609 cm
-1
)), a contração de polimerização utilizando a técnica de deslocamento
de água e a resistência à flexão em uma máquina universal de testes. Como
resultado, observaram que a resistência flexural de resinas à base de TTEMA é
comparável àquelas de resina à base de Bis-GMA e que a composição TTEMA/
44
TEGDMA apresentou uma contração de polimerização 10% menor comparável
com a formulação tradicional à base de Bis-GMA/TEGDMA.
Em 2002, Fan et al.
14
mediram a profundidade de polimerização de
cinco marcas comerciais (não especificadas pelos autores) disponíveis nos EUA
em diferentes cores segundo a especificação 10.650 da ISO. A instituição
determina o uso de um cilindro de metal com 4 mm de diâmetro e 6 mm de
profundidade apoiado sobre uma lâmina de vidro e tendo suas extremidades
cobertas por tiras de poliéster, após o que a polimerização é executada, a resina
composta removida da matriz metálica e a porção não polimerizada do material
removida com a ajuda de uma espátula metálica. Para a instituição, profundidade
de polimerização é definida como 50% do comprimento da amostra após a
remoção da parte não polimerizada cujo comprimento final das partes não deve
ser inferior a 1,5 mm. Como resultado de seu experimento, os autores observam
que, a uma intensidade de luz de 300 mW/cm
2
em um espectro de luz de 400 nm a
515 nm, das cinco marcas testadas divididas em 21 grupos, 13 apresentaram
resultados satisfatórios segundo o teste da ISO quando polimerizados segundo a
indicação do fabricante. Os 7 grupos restantes apresentaram resultados
satisfatórios quando polimerizados o dobro do tempo indicado pelo fabricante.
Assim, para os autores, um aparelho com intensidade de luz de 300 mW/cm
2
polimerizará eficazmente a maioria das cores de resinas compostas de acordo com
o tempo indicado pelo fabricante, mas algumas poderão exigir um aumento desse
tempo.
45
Também em 2002, Halvorson et al.
16
avaliaram a dependência da
energia na conversão de compósitos e na reciprocidade da densidade de energia
pelo tempo de exposição. Para isso utilizaram quatro marcas comerciais de resina
composta (Heliomolar, Silux Plus, Herculite XRV e Z100) e um aparelho de luz
halógena (XL 3000). O grau de conversão foi medido por espectrometria de
infravermelho (FTIR), sendo utilizados os picos de absorção da ligação C=C
alifática (1.638 cm
-1
) e da ligação C=C aromática (1.582 cm
-1
). Os materiais
foram polimerizados por 30 segundos e as medições realizadas após 5 minutos e
24 horas da polimerização. As resinas Herculite XRV e Z100 foram utilizadas
para a verificação da reciprocidade da densidade de energia pelo tempo (dose) de
exposição, tendo sido polimerizadas em diferentes intensidades de luz
(3931 mJ/cm
2
, 1724 mJ/cm
2
, 314 mJ/cm
2
e 69 mJ/cm
2
) e tempos de exposição,
mas sempre com a mesma dose de energia. Há uma diminuição gradual na
velocidade de conversão dos materiais à medida que aumenta a energia;
entretanto, há diferenças no grau máximo de conversão dos materiais após 24
horas de polimerização. A conversão foi similar quando doses equivalentes foram
utilizadas, demonstrando reciprocidade entre irradiância e tempo de exposição.
Para avaliar o efeito da contração de polimerização em função da
intensidade de luz utilizada, Hofmann et al.
17
, em 2002, realizaram um estudo
com o intuito de avaliar a dureza superficial e a infiltração marginal em
restaurações de cavidade classe V. Para a realização do teste de dureza Vickers,
foram confeccionadas amostras de 2 mm de espessura e polimerizadas com um
46
aparelho de baixa intensidade (250 mW/cm
2
) por períodos de 20, 40 e 60
segundos. Também foi utilizado um aparelho de alta intensidade (600 mW/cm
2
)
pelos mesmos períodos de tempo em contato com a superfície da resina e a uma
distância de 10 cm. As medidas foram então realizadas em intervalos de 1, 3 e 24
horas. Para a infiltração marginal, foram confeccionadas restaurações de classe V
(com dimensões de 5 mm x 3 mm x 2 mm) em 60 molares humanos recém-
extraídos e restaurados utilizando os aparelhos da primeira parte do experimento
em três protocolos diferentes: 1- irradiação direta no centro da cavidade em
contato com a superfície da restauração por 40 segundos; 2- irradiação a distância
com a fonte afastada 10 mm da superfície por 40 segundos; 3- irradiação
iniciando abaixo da parede cervical do preparo e movendo-se em direção à parede
coronária por um período de 20 segundos, após o qual, nessa posição, era
irradiado por mais um período de 30 segundos. Inicialmente os valores de dureza
foram maiores para as amostras realizadas com alta e baixa intensidade, sem
distância, por 60 segundos, mas, ao final das 24 horas, todos tenderam a aumentar
esses valores, não havendo mais diferença estatística entre os resultados. A
infiltração marginal foi maior nas cavidades restauradas utilizando alta
intensidade em comparação com a realizada em baixa. Para ambos os aparelhos,
quando a polimerização iniciou-se pela parede cervical, os resultados de
infiltração foram maiores.
Hofmann et al.
18
, no mesmo ano, avaliaram a contração de
polimerização, o aumento da temperatura gerado e a dureza superficial de três
47
marcas comerciais diferentes de resina composta (Herculite XRV, Filtek Z250 e
Definite) utilizando um aparelho de luz halógena (Elipar Trilight) e dois aparelhos
LED (Elipar Freelight e Lunomax AP), apresentando estes últimos diferentes
irradiâncias: 320 mW/cm
2
e 160 mW/cm
2
respectivamente. Os aparelhos Elipar,
por permitirem, foram utilizados fornecendo intensidade de luz contínua e em
rampa. A contração de polimerização foi medida inserindo-se a resina entre uma
lâmina de vidro para microscópio e uma lamínula, tendo as alterações ocorridas
durante a contração sido acompanhadas por um transdutor indutivo de
deslocamento posicionado sobre a lamínula. A alteração da temperatura foi
medida por uma sonda presente no interior da massa do material. A dureza
superficial foi medida, em amostras especialmente confeccionadas com 1,6 mm
de espessura, em um aparelho de dureza Knoop. As resinas Herculite XRV e
Filtek Z250 apresentaram valores de dureza superficial similares quando do uso
dos aparelhos de luz halógena e LED de alta irradiância, enquanto a resina
Definite apresentou valores menores para os aparelhos LED. Os aparelhos LED
apresentaram valores de aumento de temperatura menores. A polimerização em
rampa diminuiu a velocidade da contração sem, no entanto, alterar os valores
finais.
Mills et al.
27
, em 2002, realizaram um estudo para avaliar a dureza
Barcol e a resistência à compressão de uma marca comercial de resina composta
nas cores A2 e A4 (TPH Spectrum) quando polimerizada por um aparelho de luz
halógena e três aparelhos LED, sendo um comercial com sete lâmpadas
48
(Luxomax), e dois experimentais com 27 e 54 lâmpadas (o que lhes garante
valores de irradiância maiores do que os do primeiro). Para o teste de dureza, o
material foi inserido em uma matriz de 6 mm de espessura e polimerizado pelos
tempos de 10 e 40 segundos, sendo as medidas realizadas do topo à base a cada
1 mm. O teste de resistência à compressão foi realizado em uma máquina
universal de ensaios à velocidade de 1 mm/ min. Para esse teste, a resina foi
inserida em uma matriz de 4 mm de diâmetro e 6 mm de espessura e polimerizada
por 20 segundos. Os aparelhos LED protótipos e de luz halógena apresentaram
valores satisfatórios e similares de dureza e valores similares de resistência à
compressão.
No mesmo ano, Obici et al.
32
avaliaram o efeito da intensidade de
luz na contração de polimerização de diferentes marcas comerciais de resina
(Alert, Surefil, Filtek P60, Z100, Filtek Z250, Definite e Flow-it). Nesse estudo,
os autores avaliaram a formação de fenda (em microscópio eletrônico de
varredura de pressão variável) entre os materiais testados e a matriz onde foram
confeccionados utilizando três técnicas de polimerização com aparelhos de luz
halógena: intensidade contínua, intensidade escalonada, intensidade intermitente.
Na primeira, a ponta do aparelho foi posicionada em contato com a superfície da
matriz; na segunda a ponta foi primeiramente posicionada a 1,5 cm da superfície
da matriz por 10 segundos, sendo depois trazida em contato com a mesma por 30
segundos; e, na última técnica, foi utilizado um aparelho especialmente
desenvolvido que, por um período de metade de um segundo, fornece luz, não a
49
fornecendo na outra metade em um tempo total de exposição de 60 segundos. As
amostras foram avaliadas nas superfícies de topo e base das matrizes, possuindo
estas 2 mm de espessura.Os maiores valores de fenda foram encontrados para a
resina Flow-it. As maiores medidas foram observadas mais nas superfícies de topo
do que na base. As resinas Z100 e Definite apresentaram valores intermediários, e
os menores foram encontrados nas resinas Alert, Surefil, Filtek P60 e Filtek Z250.
A técnica de intensidade contínua apresentou os maiores valores, enquanto as
outras duas mostraram efetividade em reduzir a contração.
Tarle et al.
49
, em 2002, decidiram avaliar o efeito de outros
aparelhos de luz no processo de cura de resinas compostas à base Bis-GMA. Os
aparelhos testados foram um aparelho diodo emissor de luz (LED) constituído de
três lâmpadas (intensidade de 9 mW/cm
2
), um aparelho de arco de plasma
(1.370 mW/cm
2
) e um de luz halógena (560 mW/cm
2
). Os testes realizados foram
de grau de conversão dos monômeros das resinas compostas (marcas comerciais
utilizadas: Filtek Z250, Tetric Ceram e Pertac II) e aumento de temperatura no
interior da massa. Os aparelhos de LED e luz halógena foram usados nos tempos
de 20 e 40 segundos, o arco de plasma foi usado nos períodos de 1, 2, 3, 5, 10, 15
e 20 segundos. As amostras foram confeccionadas de forma a existirem dois
grupos, um representando o topo da polimerização e outro representando uma
superfície 2 mm abaixo da superfície. A quantidade de monômeros residuais foi
medida por espectrometria de infravermelho (FTIR) e calculada pela mudança na
razão entre a ligação C=C alifática (1.640 cm
-1
) e a ligação C=C aromática
50
(1.610 cm
-1
) antes e depois da polimerização, estando os materiais misturados a
brometo de potássio. As alterações térmicas foram medidas com o uso de um
sensor, conectado a um computador, inserido no interior da massa de compósito,
sendo as alterações registradas. Os maiores resultados de conversão ocorreram
quando o aparelho de luz halógena foi utilizado, enquanto o aumento de
temperatura foi significativamente menor nos outros dois.
Ainda avaliando a influência dos aparelhos de luz halógena sobre
as propriedades dos materiais, Yap et al.
58
, em 2002, avaliaram o efeito de
diversas técnicas de polimerização na contração de polimerização da resina Z100
na cor A2. A contração foi medida utilizando-se sensores de deformação (strain
gauge) durante a polimerização do material e, após esta, pelos períodos de 0, 1,
10, 30 e 60 minutos. As técnicas utilizadas foram: 1- controle: irradiação a
400 mW/cm
2
por 40 segundos; 2- pulso tardio I: 100 mW/cm
2
por 3 segundos
seguido de um tempo de espera de 3 minutos e uma final a 500 mW/cm
2
por
30 segundos; 3- pulso tardio II: parecida com a anterior, mas com uma energia
inicial da ordem de 200 mW/cm
2
por 20 segundos; 4- soft-start: inicia-se a uma
baixa intensidade (200 mW/cm
2
) por 20 segundos que é imediatamente seguida de
uma cura final a 600 mW/cm
2
por 30 segundos; 5- pulso de cura I: uso de dois
pulsos de 10 segundos a 400 mW/cm
2
e um pulso de 20 segundos a 400 mW/cm
2
com intervalos de 10 segundos entre eles; e 6- pulso de cura II: dois pulsos de 20
segundos a 400 mW/cm
2
com intervalo de 20 segundos entre eles. A resina era
inserida em uma matriz de teflon com 5 mm de diâmetro e 2 mm de profundidade
51
e polimerizada de acordo com o descrito anteriormente. Os menores valores de
contração em todos os tempos foram encontrados para a Técnica 2. Não houve
diferença significante entre os valores de contração após a polimerização entre as
Técnicas 1, 3, 4, 5 e 6.
Yoon et al.
60
, em 2002, realizaram um estudo para verificar a
profundidade de polimerização (1 mm, 2 mm, 3 mm e 4 mm) de três marcas
comerciais de resina composta (Revolution, Surefil e Filtek Z250) variando os
aparelhos (luz halógena, LED e arco de plasma) e os tempos de exposição à luz
(para que os aparelhos emitissem a mesma quantidade de energia (8 J/cm
2
)).
Dessa forma, foram utilizados os tempos de 20 e 40 segundos para as unidades de
luz halógena e LED e de 5 e 10 ssegundos para a unidade de arco de plasma. Para
a construção do aparelho LED, foram utilizadas 37 lâmpadas concêntricas. A
medida da profundidade de polimerização foi feita dividindo-se os cilindros de
resina composta polimerizada em quatro discos de 1 mm de espessura cada e
realizada espectrometria de infravermelho (FTIR) nas bandas de absorção da
ligação C=C alifática (1.636 cm
-1
) e nas da ligação C=C aromática (1.609 cm
-1
).
A leitura foi feita colocando-se uma pequena quantidade de resina não
polimerizada entre dois cristais de KBr e pressionada para obter uma espessura de
50 µm. Realizava-se a polimerização e nova leitura era então feita no material. O
valor do grau de conversão dos monômeros foi calculado pela mudança na razão
entre a ligação C=C alifática e a ligação C=C aromática antes e depois da cura.
Como resultado, observaram que o grau de conversão a 1 mm de profundidade
52
diminui na seguinte ordem: Revolution, Filtek Z250 e Surefil. O grau de
conversão das duas primeiras apresentou moderada correlação inversa com a
profundidade, enquanto a última apresentou alta correlação inversa. Quando a
intensidade de energia foi a mesma, não houve diferença de valores para os três
aparelhos.
Em 2003, Amore et al.
2
avaliaram a contração de polimerização
volumétrica de três marcas comerciais de resina composta (Filtek P60, Prodigy
condensável e Surefil, respectivamente nas cores A3, A3 e A) com um picnômetro
a gás hélio. Os materiais foram inseridos em uma matriz que possuía um
dispositivo que permitia o posicionamento da fonte de luz a uma distância de
2 mm e 10 mm da superfície da resina. As resinas eram inseridas na matriz em
uma quantidade fixa de massa (47 mg) para garantir uma correta leitura dos
espécimes, sendo estes polimerizados por um aparelho de luz halógena com
intensidade de luz de 600 mW/cm
2
. Para a mensuração da contração, os espécimes
foram levados ao picnômetro a gás antes e após a polimerização dentro da matriz,
sendo a medida final obtida a partir desses resultados e mais uma medida
realizada após a remoção do espécime da matriz. Não houve diferença significante
de valores quando avaliados os materiais usados nem o tempo de exposição à luz.
Barink et al.
6
, em 2003, avaliaram se o método de elementos finitos
pode ser utilizado para simular o estresse gerado durante a contração de
polimerização, como esse estresse se comporta durante a polimerização e se o
53
estresse de polimerização causa falha imediata da restauração. Foi desenvolvido
em software específico o desenho de um pré-molar humano com a perda de uma
cúspide, cuja reposição foi planejada com uma restauração de resina composta.
Ao final, os autores verificaram que o método pode ser utilizado para o estudo em
questão, o estresse aumenta rapidamente durante a polimerização e diminui na
fase de pós-polimerização. O risco de falha é maior na interface entre o dente e o
material restaurador do que na massa de material. O relaxamento do estresse pelo
material restaurador foi menor em áreas de superfície irregular, como as utilizadas
para reter o material na cavidade, e, como o estresse vai diminuindo à medida que
o tempo de pós-polimerização transcorre, seria melhor limitar a carga mastigatória
sobre a restauração durante as primeiras horas.
Emami et al.
13
, em 2003, realizaram um estudo para verificar a
influência da densidade de energia fornecida a compósitos para a sua
polimerização por meio de testes de contração de polimerização elástica, aumento
na temperatura, contração de polimerização volumétrica, módulo de elasticidade e
grau de conversão. Para isso foram utilizadas as resinas Z100 e Flitek Z250 e o
aparelho de luz halógena Elipar Trilight nas intensidades de 800 mW/cm
2
por
35 segundos, 450 mW/cm
2
por 50 segundos e 200 mW/cm
2
por 140 segundos. A
contração de polimerização elástica foi medida inserindo-se a resina em uma
matriz de aço jateada que possuía sua superfície interna recoberta de um agente de
silanização e estava apoiada sobre um sensor de “strain gauge”. O aumento na
temperatura foi medido inserindo-se um termômetro no terço superior de amostras
54
com medidas similares às do teste anterior. A contração de polimerização
volumétrica foi medida pela densidade em água dos materiais antes e após a
polimerização. Para o teste de módulo de elasticidade, barras dos materiais foram
confeccionadas nas medidas de 8 mm
3
x 1 mm
3
x 50 mm
3
e 16 mm
3
x 1 mm
3
x
50 mm
3
e submetidas a uma taxa de tensão de 1%/min, e o grau de conversão foi
medido por espectrometria de Raman. O estresse de polimerização diminui
significativamente quando utilizada a intensidade de 200 mW/cm
2
, o aumento na
temperatura foi significativamente diferente entre os materiais e as intensidades de
exposição, a diminuição na intensidade de luz não diminuiu significativamente o
grau de conversão, e o módulo de elasticidade e a contração volumétrica não
apresentaram valores diferentes entre os grupos de intensidade de luz.
Também em 2003, Kim e Chung
21
realizaram testes para medir o
grau de conversão, a contração de polimerização, o ângulo de contato de um
líquido com a superfície dos materiais, a sorção e solubilidade em água, e a
resistência à flexão de monômeros metacrilatos trifuncionais sintetizados por eles.
Os autores sintetizaram os monômeros THMPE e THMPM (metacrilatos
trifuncionais) e realizaram os testes comparando com Bis-GMA e compostos
acetilados dos monômeros trifuncionais. A conversão de polimerização foi
medida por espectrometria de infravermelho (FTIR), e as amostras foram
preparadas em forma de pastilhas de KBr, sendo utilizados os picos de absorção
da ligação C=C alifática (1.634 cm
-1
) e da ligação C=C aromática (1.608 cm
-1
). A
contração de polimerização foi medida tomando-se por base a densidade dos
55
materiais antes e após a polimerização. O ângulo de contato de líquido foi medido
com um goniômetro de ângulo de contato avaliando-se a água destilada colocada
sobre a superfície dos compósitos. A sorção e solubilidade em água foram
medidas pela diferença em massa dos materiais quando mantidos imersos em água
destilada e, após isso, secos a 37º C. As medidas de resistência flexural foram
realizadas em uma máquina universal de testes à velocidade de 0,75 mm/min.
Como resultado, os autores obtiveram que a acetilação de grupamentos
hidroxílicos parece ser um meio efetivo para diminuir a contração de
polimerização, sorção e solubilidade em água. Os compósitos à base de THMPM
e THMPE acetilados apresentaram menores valores de contração de
polimerização, sorção e solubilidade em água do que os compósitos à base de Bis-
GMA e valores aproximados de conversão e resistência flexural.
Baseados na idéia de que o estresse de contração de polimerização
é que prejudica o selamento marginal e causa outros problemas e, ainda, que é
gerado em função de uma rápida contração dos materiais, Palin et al.
33
, em 2003,
decidiram avaliar uma nova composição química de constituição dos materiais
resinosos à base de oxirano. Os autores executaram testes comparativos entre esse
material experimental e duas marcas comerciais com características de
composição também diferentes: Z100 (Bis-GMA, TEGDMA e UDMA) e Filtek
Z250 (Bis-GMA, Bis-EMA, TEGDMA e UDMA). Foram realizados testes de
espectrometria de infravermelho (FTIR) para medição do monômero residual
utilizando os picos de absorbância nas regiões de 1.635 cm
-1
(região do C=C
56
alifático) e de 1.608 cm
-1
(região de pico da ligação C=C aromático) para as
resinas Z100 e Filtek Z250; para a resina à base de oxirano, o pico de absorbância
utilizado foi o que se encontrava nas regiões de 807 cm
-1
e 913 cm
-1
e de
1.608 cm
-1
(região de pico da ligação C=C aromático). As amostras foram obtidas
misturando-se nove partes em peso de pó de brometo de potássio (KBr) para cada
uma de resina composta. O valor do grau de conversão dos monômeros foi
calculado pela mudança na razão entre monômeros e polímeros. Também foram
realizados testes de resistência flexural biaxial em associação com módulo de
Weibull. Todos os materiais foram avaliados após sua polimerização por um
período de 0,1; 0,5; 1; 4; 24 e 48 horas. Ao final, os autores verificaram que: o
teste de FTIR é eficiente para o estudo de materiais à base de oxirano; o grau de
conversão desse material até a primeira hora após a cura foi significativamente
menor do que dos outros dois; o teste de resistência flexural do oxirano torna seu
uso clínico impraticável na cavidade oral ante as forças mastigatórias a que estará
sujeito.
Também em 2003, Sharp et al.
45
testaram um método para medir
contração volumétrica de compósitos utilizando vídeo-imagem. Os autores
recorreram a essa alternativa tentando evitar os problemas normalmente inerentes
ao uso de dilatômetros de mercúrio ou água, aos resultados obtidos a partir do
grau de conversão e às medidas da contração linear. Assim, utilizaram um
aparelho de vídeo-imagem (Acuvol, Bisco, Inc.) que captura e analisa imagens da
amostra utilizando-se de uma câmera preto-e-branco, modelo Sony XC-75-X,
57
com lentes macro de 45 mm e abertura de 1,0 cm. Os lados esquerdo e direito da
amostra são iluminados por LEDs vermelhos, a imagem gerada é digitalizada e
analisada no computador, cujo software foi escrito em C++ para Windows 95. As
medidas podem ser realizadas vasculhando-se toda a área da amostra, ponto por
ponto em 360º (Multi-view) ou por uma única imagem gerada pela câmera
(Single-view). No estudo foi feita uma comparação entre os resultados obtidos
pelo método de vídeo-imagem e pelo uso de um dilatômetro de mercúrio
utilizando-se, para isso, quatro marcas comerciais de resina composta (Z100,
Herculite XRV, Aeliteflo e Heliomolar) e duas resinas fotoativadas experimentais.
Os métodos de Multi-view e Single-view não apresentaram diferenças entre si e
apresentaram resultados comparáveis às medições feitas com o dilatômetro.
Também em 2003, Teshima et al.
50
avaliaram a eficiência de
aparelhos LED e de luz halógena quantificando a geração de radicais livres
durante a polimerização. Os aparelhos utilizados foram Luxomax (com 7 LEDs),
XL 3000 e Optilux 501 (ambos com lâmpada halógena). Os autores
desenvolveram um número de materiais experimentais variando a amina utilizada
nas suas composições (DMPT e DMAEMA), bem como suas concentrações, e,
para quantificar a geração de radicais livres, os autores fizeram uso de
espectrometria de ressonância do elétron na camada de valência “spin” (ESR).
Como resultado têm que a energia necessária para gerar radicais livres utilizando
o LED é menor do que para o outro aparelho.
58
Uhl et al.
53
, em 2003, avaliaram a temperatura de polimerização
gerada por aparelhos LED, a influência da cor da resina composta no aumento
dessa temperatura, se a técnica de polimerização soft-start diminui a temperatura
de polimerização e se câmeras infravermelhas de alta resolução (HRIR) são
capazes de gerar imagens diferentes quando do uso de resinas, cores e aparelhos
diferentes. Foram utilizados dois aparelhos LED (LED 63 e Freelight) e dois
convencionais (Translux e Trilight) e três marcas comerciais de resinas compostas
(Z100, Durafill VS, e Solitaire 2) em cores diferentes (A2 e A4). O aparelho LED
63 trata-se de um aparelho experimental. A temperatura gerada durante a
contração foi medida pela inserção da resina em uma matriz de
politetraflruoetileno (PTFE) com 2 mm de profundidade, estando a sonda de
medição na sua parte inferior. A temperatura medida pela câmera foi determinada
também em uma matriz de PTFE com 2 mm x 4 mm x 5 mm. A ponta dos
aparelhos fotopolimerizadores foi posicionada perpendicular à câmera e à matriz,
sendo os resultados armazenados no computador pelo software que a acompanha.
O estudo mostra que a câmera HRIR pode ser utilizada para visualizar a
propagação de temperatura em pequenas amostras, os aparelhos de LED geram
menor desenvolvimento de calor quando da polimerização de resinas compostas e
a técnica soft-start leva a menor produção de calor do que a convencional.
Nesse mesmo ano, Uhl et al.
52
também realizaram um estudo para
avaliar a dureza superficial de topo e base de compósitos polimerizados por
aparelhos LED e halógenos, a profundidade de polimerização e a velocidade da
59
mesma. Também foi avaliado o efeito mecânico que um aparelho de luz halógena
causa quando utilizado no modo soft-start. Quatro marcas comerciais de resina
foram utilizadas (Z100, TPH Spectrum, Definite, e Solitare 2), além de dois
aparelhos LED (Freelight e LED 63) e um aparelho convencional (Trilight
Elipar). Cabe ressaltar que as resinas Definite e Solitare 2 possuem co-iniciadores
em um espectro de absorção de luz diferente da canforoquinona para atuarem em
sinergismo junto a esta no início da polimerização, e estão aqui sendo usados para
verificar o efeito dessa composição quando utilizando aparelhos LED. Para o teste
de profundidade, todos os aparelhos foram utilizados nos tempos de 5, 10, 20 e 40
segundos. O material foi inserido em uma matriz de aço com 4 mm de diâmetro e
8 mm de profundidade, sendo a leitura realizada com o uso de um penetômetro. O
teste de dureza Knoop foi realizado com a resina sendo inserida em uma matriz de
PTFE com 4 mm de diâmetro e 2 mm de profundidade. Os tempos de utilização
dos aparelhos foram os mesmos da primeira fase do estudo. A profundidade de
polimerização quando do uso do aparelho Trilight no modo padrão foi maior
quando comparada com os resultados de todos os outros aparelhos e técnicas. O
aparelho experimental LED 63 apresentou maiores valores de profundidade de
polimerização do que o aparelho comercial. Os valores do teste de dureza foram
menores para os aparelhos LED quando foram utilizadas as resinas com co-
iniciadores na composição.
Bennett e Watts
7
, em 2004, avaliaram o espectro de emissão de luz,
a irradiância e a profundidade de polimerização variando a distância e o tempo de
60
exposição de três aparelhos, sendo um de luz halógena (Optilux 501) e dois
aparelhos LED (Elipar Freelight 1 e Ultralume 2). Os aparelhos foram testados
com as pontas emissoras de luz posicionadas às distâncias de 0 mm, 4 mm e 8 mm
e pelos tempos de exposição de 10, 20 e 40 segundos. Foram utilizadas as resinas
Tetric Ceram na cor A3, Tetric Ceram HB também na cor A3 e Tetric Ceram
Bleach na cor L, e, para o último material em questão, o teste foi realizado apenas
com a ponta do aparelho em contato com a superfície do mesmo. Para a
mensuração do espectro de emissão de luz e a irradiância, utilizaram um
espectrômetro e, para a avaliação da profundidade de polimerização um
penetômetro, foi inserido no interior da massa de resina polimerizada em uma
matriz de aço pintada de cinza com 4 mm de diâmetro e 6 mm de espessura. O
aparelho de Optilux 501 (QTH) apresentou pico de emissão de luz em 495,2 nm e
irradiância de 334,2 mW/cm
2
, enquanto o aparelho Elipar Freelight 1 (LED-1)
apresentou, respectivamente, valores de 468,4 nm e 259,2 mW/cm
2
, e o aparelho
Ultralume 2 (LED-2) apresentou valores de 458,2 nm e 308,1 mW/cm
2
. Houve
diferença estatística de resultados na profundidade de polimerização, sendo os
maiores valores encontrados para o aparelho QTH e os menores para LED-2. A
profundidade de polimerização apresentou valores menores à medida que se
afastava a fonte de luz e valores maiores à medida que se aumentava o tempo de
exposição.
Medindo o estresse de contração de polimerização, Kim e Watts
22
,
em 2004, avaliaram essa propriedade em materiais poliméricos para a restauração
61
temporária de preparos para coroas totais (Protemp, Temphase, Luxatemp e Trim)
às temperaturas de 23º C e 37º C. Para fazer essa aferição, os autores utilizaram
um disco de alumínio (16 mm de diâmetro interno e 1 mm de espessura) fixado
em uma placa de vidro, onde eram vertidos os materiais após a manipulação de
acordo com as indicações dos fabricantes. Sobre esse disco era então posicionada
uma lamínula de 1 mm de espessura. A ponta de um aparelho transformador de
descolamento linear variável (LVDT, GT 2000, RDP Eletronics Ltda.) foi
posicionada sobre o topo e no centro do conjunto, sendo as alterações registradas
em um computador pelo período de 5, 10 e 120 minutos. Foram obtidos valores de
contração em rede (quantidade de contração do início ao fim) e de contração total
(soma da contração em rede e da expansão térmica). A maior parte da contração
ocorreu nos primeiros 10 minutos e o aumento da temperatura levou ao aumento
da velocidade da contração, não aumentando a magnitude. Os autores indicaram o
método para medir contração de polimerização de outros materiais poliméricos.
Também em 2004, Kleverlaan e de Gee
24
avaliaram o espectro de
emissão de luz, a dureza superficial de topo e base, a profundidade de
polimerização e a geração de calor de três marcas comerciais de resina composta
(InTen-S, Tetric Ceram e Filtek Z250) quando utilizados dois aparelhos de luz
halógena de alta intensidade (Astralis 10 e Optilux 501). O espectro de emissão de
luz dos aparelhos foi medido com o auxílio de um espectrofotômetro. A análise da
dureza superficial de topo e base foi realizada em um aparelho de Dureza Vickers
com uma carga 98 N por 15 segundos. A profundidade de polimerização foi
62
medida segundo a norma 4.049 da ISO, e para a remoção da resina não
polimerizada, em vez do uso de uma espátula de metal, foi utilizada a imersão do
material em acetona para a medida das alterações de polimerização, foi
confeccionada uma matriz em gesso que possuía um termômetro inserido no seu
interior. Embora as diferenças fossem pequenas, as superfícies das resinas
apresentaram valores estatisticamente maiores quando utilizado o aparelho
Optilux 501. Não houve diferença significante na profundidade de polimerização
entre os aparelhos, embora esse resultado seja diferente entre os materiais
utilizados. O aparelho Optilux 501 apresentou menores valores de elevação da
temperatura e os dois aparelhos apresentaram espectros de emissão de luz típicos
de aparelhos de luz halógena.
Para avaliar o efeito do uso de diferentes fontes de luz e métodos
de polimerização de compósitos, Moon et al.
29
, em 2004, realizaram testes para
verificar a quantidade de monômeros não reagidos pela técnica de HLPC e de
dureza superficial de topo e base de uma marca comercial de resina composta
(Filtek Z250) quando polimerizada por aparelhos de luz halógena, LED e arco de
plasma em diferentes métodos: I - método de irradiação contínua com um passo -
aparelho de arco de plasma utilizado à 1.370 mW/cm
2
por 3 (P3), 6 (P6), 9 (P9),
ou 12 segundos (P12); aparelho de luz halógena utilizado com as intensidades de
260 mW/cm
2
(H3), 340 mW/cm
2
(H4), 420 mW/cm
2
(H5) ou 530 mW/cm
2
(H6)
por 40 segundos; aparelho LED (experimental com 37 LEDs) utilizado com as
intensidades de 300 mW/cm
2
(L3), 400 mW/cm
2
(L4), ou 500 mW/cm
2
(L5)
63
também por 40 segundos; II - método de irradiação descontínua com dois passos -
aparelho de luz halógena utilizado com a intensidade de 100 mW/cm
2
por
10 segundos, seguido do uso de intensidade a 530 mW/cm
2
por 30 segundos (H1);
aparelho LED utilizado com a intensidade de 100 mW/cm
2
por 10 segundos,
seguido do uso de intensidade a 500 mW/cm
2
por 30 segundos (L1); aparelho de
luz halógena utilizado com a intensidade de 180 mW/cm
2
por 10 segundos,
seguido do uso de intensidade a 530 mW/cm
2
por 30 segundos (H2); aparelho
LED utilizado com a intensidade de 200 mW/cm
2
por 10 segundos, seguido do
uso de intensidade a 500 mW/cm
2
por 30 segundos (L2); III - método de
irradiação por pulso - aparelho de luz halógena utilizado com a intensidade de
180 mW/cm
2
por 3 segundos, seguido de um tempo de espera de 2 minutos, sendo
novamente polimerizado à intensidade de 530 mW/cm
2
por 30 segundos (HP);
aparelho LED utilizado com a intensidade de 200 mW/cm
2
por 3 segundos,
seguido de um tempo de espera de 2 minutos, sendo novamente polimerizado à
intensidade de 500 mW/cm
2
por 30 segundos (LP). O teste de HLPC foi realizado
imergindo-se as amostras em etanol a 99,99% por sete dias e, após isto, avaliando-
se a quantidade de monômeros presentes no líquido. O teste de dureza Vickers foi
realizado no topo e na base das amostras imediatamente após a polimerização e
sete dias após a mesma. Quando a potência dos aparelhos foi menor do que
17 J/cm
2
, houve diferença de valores de dureza e de quantidade de monômeros
liberados pelas amostras entre todos os aparelhos e métodos de polimerização.
Quando a potência foi maior do que esse valor, os resultados entre os aparelhos e
métodos não foram diferentes. A eficiência dos métodos de polimerização foi
64
diferente na seguinte ordem: irradiação contínua com um passo > irradiação
descontínua com dois passos > irradiação por pulso.
Em 2004, Peutzfeldt e Asmussen
35
realizaram um estudo para
verificar a contração de polimerização, o escoamento, a resistência à flexão, a
resistência adesiva e a formação de fenda na interface da restauração após a
polimerização de 11 marcas comerciais de resina composta: Charisma, Definite,
Flowline, Hytac, Pertac II, Prodigy, Prodigy Condensable, Revolution, Solitaire 2,
Tetric Ceram, e Tetric Flow. Os materiais foram polimerizados com aparelho de
luz halógena XL 3000. A contração de polimerização foi medida pelo método do
disco aderido, sendo acompanhada por um período de 20 minutos. O escoamento
dos materiais foi medido colocando-se uma quantidade fixa de resina entre dois
blocos de vidro e aplicada uma carga de 20 N por 60 segundos. A resistência à
flexão foi medida em uma máquina universal de testes à velocidade de
0,75 mm/min, possuindo as amostras a medida de 25 mm x 2 mm x 2 mm. A
resistência adesiva também foi medida em uma máquina universal de testes à
velocidade de 1 mm/min, sendo as restaurações confeccionadas na superfície
dentinária de molares humanos recém-extraídos. A formação de fenda na interface
das restaurações foi medida após a execução das mesmas também na superfície
dentinária de molares humanos recém-extraídos, sendo essa avaliação executada
em um microscópio com aumento de 520x. Foram encontradas diferenças nos
valores para todos os materiais testados. Há uma correlação entre os resultados de
contração de polimerização, escoamento dos materiais e formação de fenda.
65
Em 2004, Rahiotis et al.
39
estudaram a eficácia de três aparelhos
disponíveis no mercado para a polimerização de compósitos (Virtuoso, Elipar
Trilght e Elipar Freelight). O aparelho Virtuoso é um aparelho que funciona à
base de Arco de plasma e o aparelho Freelight funciona à base de LEDs. Os
aparelhos Elipar foram utilizados nos modos de exposição contínua e exponencial
pelo período de 40 segundos, enquanto o aparelho Virtuoso, pela sua alta
intensidade (2.049 mW/cm
2
), foi utilizado pelo período de 7 segundos. Foram
avaliados o grau de conversão, a contração de polimerização linear, o efeito da
contração de polimerização na adaptação marginal e a profundidade de
polimerização da resina TPH na cor A2 quando da utilização desses aparelhos no
processo de polimerização. O grau de conversão foi medido por espectrometria de
infravermelho (FTIR) nas bandas vibracionais das ligações C=C alifática e C=C
aromática. A contração de polimerização linear foi medida pela técnica do disco
deflectivo de Watts e Cash. O efeito da contração na adaptação marginal foi
medido inserindo-se o material em uma cavidade de forma cilíndrica, preparada
em dentes humanos na superfície da dentina, sem nenhum tratamento prévio com
sistema adesivo. Após a polimerização, a adaptação foi avaliada em um
microscópio metalográfico em magnificação de 50X. A profundidade de
polimerização do material foi obtida por teste de dureza Vickers a profundidades
de 0 mm, 2 mm e 4 mm. Os aparelhos de arco de plasma e LED apresentaram os
menores valores de conversão e contração linear. O aparelho Virtuoso apresentou
os maiores valores de fenda na adaptação à margem e o aparelho de luz halógena,
66
operando no modo exponencial, resultou em maiores valores de profundidade de
polimerização.
Sakaguchi et al.
43
, em 2004, realizaram um estudo para verificar a
relação entre a força de contração de polimerização e a intensidade de energia
para a polimerização. Uma resina composta à base de Bis-GMA e TEGDMA (na
proporção de 1/1) foi sintetizada e polimerizada pelas intensidades de
100 mW/cm
2
, 200 mW/cm
2
, 300 mW/cm
2
, 400 mW/cm
2
, 500 mW/cm
2
e
600 mW/cm
2
, sempre pelo tempo de 60 segundos. Para verificar o efeito da
técnica do pulso tardio, um grupo foi polimerizado primeiramente a 300 mW/cm
2
por 2 segundos, seguido de um tempo de espera de 5 minutos, sendo então
novamente polimerizado a 600 mW/cm
2
por 10 segundos. A força de contração
foi medida em um aparato ligado a uma célula de carga que registrava os valores à
medida que a resina ia polimerizando-se. Como resultado, obtiveram que a força
de contração aumenta rapidamente assim que se inicia a ativação. A força
resultante da técnica de pulso tardio foi diferente da força de todas as outras
técnicas. A força resultante do uso da intensidade a 600 mW/cm
2
foi diferente de
todos os outros resultados e a intensidade a 600 mW/cm
2
apresentou resultados
diferentes quando do uso das intensidades de 100 mW/cm
2
e 200 mW/cm
2
.
Também em 2004, Sakaguchi et al.
44
analisaram os resultados de
contração de polimerização de uma resina composta experimental à base Bis-
GMA e TEGDMA quando utilizados quatro métodos diferentes: dilatômetro de
67
mercúrio, técnica do disco aderido modificada, strain gauge e método do
analisador termomecânico (TMA). Além disso, também foi avaliado o grau de
limitação da contração a que esse material foi submetido em cada teste. Em cada
um dos métodos, a resina foi polimerizada utilizando-se intensidade de
600 mW/cm
2
e um período de 60 segundos, sendo as medições realizadas ao final
desse período e, após este, ao final de 4 minutos. A contração de polimerização e
o grau de limitação da contração nos dois tempos e para os quatro métodos foi
estatisticamente significante. A técnica do disco aderido modificada apresentou os
maiores valores de contração de polimerização e grau de limitação da contração.
Para avaliar o efeito da polimerização quando realizada com
aparelhos LED, Swanson et al.
48
, em 2004, efetuaram testes de cisalhamento para
avaliar a cimentação de “brackets” ortodônticos quando realizadas com diferentes
aparelhos LED (Ultralume LED2, Elipar Freelight e GC e-light) e um aparelho de
luz halógena (Ortholux XT). O aparelho Ultralume LED2 possui 2 LEDs, o
aparelho Elipar Freelight possui 19 LEDs e o aparelho GC e-light possui 64
LEDs. Os “brackets” utilizados no estudo foram APC II Vistory Series Twin para
pré-molares (esse material já vem, de fábrica, impregnado com adesivo),
cimentados em molares humanos extraídos na face vestibular dos mesmos, pelos
tempos de 10, 20, e 40 segundos. O teste de cisalhamento foi realizado em uma
máquina universal de testes à velocidade de 0,5 mm/min até a falha do “bracket”.
Os menores valores foram encontrados para o aparelho GC e-light nos tempos de
68
10 e 40 segundos, e os maiores valores para o aparelho Ultralume LED2 no tempo
de 40 segundos. Todas as amostras apresentaram valores superiores a 8 MPa.
Também avaliando o efeito de novas fontes emissoras de luz, Tsai
et al.
51
, em 2004, avaliaram a profundidade de polimerização e a dureza
superficial de resinas compostas polimerizadas com três aparelhos de LED
disponíveis no mercado e outros dois experimentais comparados com aparelhos de
luz halógena. A resina composta Filtek Z250 foi utilizada no experimento em três
cores diferentes (A3, B1 e C4), juntamente com os aparelhos de LED E-light,
Freelight, 475H, Ledlenser, e LJW1, sendo os dois últimos os modelos
experimentais. Para o teste de profundidade de polimerização das diferentes
marcas comerciais de LED, foi utilizada a norma 4.049 da ISO, sendo a resina
inserida em uma matriz com desenho de hemicilindro com raio de 2,5 mm e
profundidade de 10 mm e polimerizada por 40 segundos. O teste de dureza
Vickers foi então realizado nessas amostras, sendo as medidas feitas a cada 1 mm.
Para o teste dos aparelhos experimentais, a metodologia foi a mesma, mas apenas
a cor A3 da resina foi utilizada. Os aparelhos experimentais também foram
testados na polimerização de um adesivo (Fuji Coat LC) em comparação com um
aparelho de luz halógena. O adesivo foi colocado em uma placa de vidro para se
obter uma espessura de aproximadamente 45 µm. Os aparelhos de luz halógena
apresentaram os maiores valores de profundidade de polimerização. Os aparelhos
de LED comerciais apresentaram resultados similares. Os maiores valores de
profundidade de polimerização para os aparelhos LED foram para a cor A3,
69
enquanto para os de luz halógena foi a cor C4. A dureza superficial foi semelhante
para todos os aparelhos, mas, à medida que se aprofundou a luz convencional, esta
apresentou melhores resultados. Os aparelhos experimentais não apresentaram
resultados satisfatórios em nenhum dos testes.
Uhl et al.
55
, em 2004, realizaram um estudo para verificar a
influência da estocagem e da carga na endentação de um aparelho de dureza
Knoop quando a resina composta é polimerizada com um aparelho de luz
halógena (Elipar Freelight) e um aparelho LED (um aparelho experimental com
63 lâmpadas). Foram utilizadas quatro marcas comerciais de resinas compostas
(Z100, TPH Espectrum, Solitare 2 e Definite). Foram feitas também avaliação da
potência dos aparelhos utilizando-se sensores de potência e de temperatura e
avaliação do espectro de emissão de luz dos mesmos. As amostras foram
confeccionadas em uma matriz de 4 mm de diâmetro e 2 mm de espessura, sendo
as cargas utilizadas no aparelho de dureza de 200 gf e 400 gf. Os materiais foram
avaliados nas superfícies de topo e base 5 minutos após a polimerização e cinco
dias após a mesma, sendo estocadas, para esse fim, a seco. De maneira geral, a
dureza da base dos materiais polimerizados com o aparelho LED foi igual ou
maior do que quando utilizado o outro aparelho. A resina Definite apresentou
valores de dureza do topo menores quando utilizado o aparelho LED. Quando os
materiais foram avaliados após a estocagem, a carga de 400 gf apresentou um
aumento estatisticamente significante independente dos aparelhos utilizados.
70
Uhl et al.
54
, também em 2004, avaliaram a profundidade de
polimerização e a Dureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas
(Z100, Admira e Revoclin flow), em três diferentes cores, quando polimerizadas
por um aparelho LED experimental, com uma única lâmpada de maior diâmetro, e
por outro de luz halógena. Para o teste de profundidade de polimerização, oito
amostras foram confeccionadas para cada variável, sendo o material inserido em
uma matriz de aço com 4 mm de diâmetro e 8 mm de profundidade e um
penetômetro utilizado para as mensurações. Para o teste de dureza Knoop, o
material foi inserido em uma matriz de aço com 4 mm de diâmetro e 2 mm de
profundidade, sendo as medidas realizadas no topo e na base das amostras. O
aparelho de LED apresentou maiores valores de profundidade de polimerização
para todos os materiais e em suas diferentes cores. Não houve diferença estatística
nos valores encontrados no teste de dureza para os aparelhos e as diferentes cores
dos materiais, mas houve diferenças entre os resultados obtidos para as marcas
comerciais das resinas e a face estudada (topo e base).
Com base na revisão da literatura, foi possível verificar a
necessidade de determinar a eficiência de novas tecnologias ante a polimerização
de resinas compostas, como a dos aparelhos à base de LED, bem como verificar
comparativamente a influência dos mesmos na polimerização e contração de
diferentes resinas compostas, principalmente na diminuição de efeitos deletérios
como aqueles gerados pela contração de polimerização.
72
3 - Proposição
Com base na diversidade de materiais existentes e em suas
múltiplas indicações, este trabalho propõe-se avaliar as variáveis contração de
polimerização e grau de conversão de resinas compostas em função de diferentes
materiais e aparelhos fotopolimerizadores, a saber:
1 - Resina Composta (2 níveis)
1.1 - Filtek Z250
1.2 - Filtek P60
2 - Aparelhos Fotopolimerizadores (2 níveis)
2.1 - Luz Halógena (LH)
2.2 - Luz à base de LED (LED)
74
4 - Material e método
4.1 - Material
Foram utilizadas neste estudo duas resinas compostas fotoativadas,
sendo uma indicada pelo fabricante para uso em dentes anteriores e posteriores e
outra, para uso em dentes posteriores, ambas na cor A3, descritas na Tabela 1 e
apresentadas na Figura 1.
Tabela 1 – Materiais utilizados, fabricante e composição.
Marca Fabricante Composição
Filtek
TM
Z250
Filtek
TM
P60
3M ESPE
3M ESPE
• Matriz orgânica: BIS-EMA
UDMA
TEGDMA
• Carga inorgânica: zircônia e sílica, com
tamanho médio de 0,6 µm e conteúdo
de 60% em volume.
• Matriz orgânica: BIS-EMA
UDMA
TEGDMA
• Carga inorgânica: zircônia e sílica, com
tamanho médio de 0,6 µm e conteúdo
de 61% em volume.
75
4.2 - Método
4.2.1 - Ensaio de contração de polimerização
4.2.1.1 - Obtenção de matriz e acessórios para teste
Neste ensaio, foi utilizada metodologia adaptada de Adabo
1
, com o
objetivo de medir a contração de polimerização linear de materiais resinosos. A
partir de um tubete plástico de anestésico (Figura 2), foi obtido um cilindro
com 6 mm de altura e 6,75 mm de diâmetro interno (Figura 3). Para que fosse
inserida quantidade de resina composta aproximadamente igual para cada
corpo-de-prova, foi feita uma referência na face externa do cilindro plástico,
correspondente a dois milímetros acima da superfície inferior do mesmo
(Figura 3). O cilindro foi então posicionado sobre uma lâmina de vidro e nela
fixado com cera para que a extremidade inferior ficasse selada (Figura 4). Para
FIGURA 1 – Resinas compostas utilizadas.
76
selar a extremidade superior, foi confeccionado um disco de amálgama, cuja
matriz para sua confecção constituiu-se de um anel com espessura de
aproximadamente 2,5 mm, e 6,75 mm de diâmetro obtido, também, a partir de
tubete plástico de anestésico (Figura 5). O amálgama, fornecido em cápsulas,
foi triturado e inserido nesse anel plástico e, após sua cristalização, foi polido
com lixas de carbeto de silício até obter-se uma espessura de 2 mm. O disco de
amálgama irá funcionar como um êmbolo, ocupando a porção superior do
cilindro, e deverá possuir um diâmetro ligeiramente menor do que o do
cilindro, o que foi conseguido realizando-se um leve desgaste lateral para que
tenha possibilidade de deslizar livremente sobre as paredes internas do cilindro,
sem restrições e sem excessiva folga.
FIGURA 3 – Cilindro plástico
utilizado como matriz no ensaio de
contração de polimerização com
a
linha de referência.
FIGURA 2 – Tubete plástico utilizado para
a
confecção da matriz.
FIGURA 4 – Cilindro plástico
fixado sobre a lâmina co
m
cera.
77
4.2.1.2 - Obtenção dos corpos –de – prova de resina composta
Previamente à inserção das resinas compostas, o cilindro foi
isolado com vaselina pastosa, utilizando-se um pincel para reduzir o atrito entre o
material restaurador e as paredes laterais durante a contração de polimerização.
Assim, o cilindro foi preenchido com o material resinoso até a linha de referência.
Os corpos-de-prova foram obtidos em ambiente com luz natural da manhã, com
persianas fechadas, permitindo, dessa forma, que o ensaio fosse realizado em
ambiente relativamente escuro para reduzir o risco de iniciar-se o processo de
polimerização por influência da luminosidade do ambiente.
Feito o preenchimento do cilindro, o disco de amálgama (êmbolo)
foi posicionado sobre a massa de resina composta e o conjunto (Figura 6) levado
ao equipamento de medida, marca Tesa (Tipo GND) (Figura 7), que registra
alterações lineares e que amplifica e indica, em valores analógicos, os sinais
FIGURA 5 – Êmbolo confeccionado
em amálgama.
78
produzidos pelo deslocamento da ponta do apalpador, com sensibilidade ajustada
para 1 µm. O apalpador do dispositivo de medida foi montado em uma base
dotada de mecanismo de movimentação vertical (Figura 8) com dispositivo de
ajuste fino do ponto de partida (zero). Assim, posicionado o conjunto na base do
instrumento de medida linear (Figura 9), aguardou-se 30 segundos para a
estabilização do mesmo e, em seguida, o ponto de partida (zero) foi ajustado
(Figura 10), tomando-se o cuidado de manter o material isolado da luz ambiente
por meio de invólucro aluminizado durante o procedimento.
FIGURA 6 – Conjunto montado, pronto
p
ara ser levado ao aparelho que registra as
medidas lineares.
79
FIGURA 8 – Apalpador do
dispositivo de medida montado
em uma base dotada de
mecanismo de movimentação
vertical.
FIGURA 7 – Equipamento de
medida que registra as
alterações lineares.
FIGURA 9 – Conjunto posicionado
na base do instrumento de medid
a
linear.
80
A fotopolimerização foi realizada posicionando-se o aparelho
emissor de luz na parte inferior do conjunto e em contato com a lâmina de vidro.
Dois sistemas diferentes de polimerização foram utilizados (Luz Halógena e
LED), conforme apresentação nas Figuras 11 e 12 e Tabela 2, a seguir.
FIGURA 10 – Mostrador do aparelho que registra as
alterações de medida linear no ponto de partida (zero).
FIGURA 11 – Aparelho de
luz halógena utilizado no
experimento
.
81
Dessa forma, foram obtidos no total, quatro grupos a serem
desenvolvidos (dois para cada resina composta), conforme descritos na Tabela
3.
Tipo de luz do aparelho Modelo Fabricante Potência
Halógena
LED
Degulux
Ultrablue IS
Degussa
DMC
700 mW/cm
2
500 mW/cm
2
Grupos Resina composta Aparelho fotopolimerizador
G1
G2
G3
G4
Filtek Z250
Filtek Z250
Filtek P60
Filtek P60
Luz halógena
LED
Luz halógena
LED
Tabela 3 – Grupos desenvolvidos
Tabela 2 – Aparelhos fotopolimerizadores
FIGURA 12 – Aparelho LED utilizado no experimento.
82
A intensidade de luz dos aparelhos foi medida com a ajuda de um
radiômetro (Curing Radiometer 100 - Demetron Research Corp.), sendo
observados valores de 700 mW/cm
2
para o aparelho Degulux e de 500 mW/cm
2
para o aparelho Ultrablue IS. O período de ativação dos materiais com luz foi de
40 segundos (JANDT et al.
20
; KENEZEVIC et al.
25
; OBICI et al.
32
). Durante a
polimerização, o valor da contração linear foi monitorado e a contração final
registrada em micrometros (µm).
O conjunto foi então desmontado e o corpo-de-prova retirado do
cilindro plástico. O corpo-de-prova foi levado a um Projetor de Perfil, Nikon,
(Figura 13) com sensibilidade de 1 µm, para a medida da sua altura e assim obter-
se sua medida final.
FIGURA 13 – Projetor de Perfil.
83
X 100
a
a + b
O porcentual de contração de polimerização (CP) foi calculado
com base nas medidas lineares da contração e na medida final do corpo-de-prova
polimerizado, utilizando-se para tal a seguinte equação:
CP (%) =
Onde: a = medida linear da contração de polimerização
b = medida final do corpo-de-prova
a + b = medida inicial do corpo-de-prova
Foram obtidos 40 corpos-de-prova, sendo 10 repetições para cada
grupo, distribuídos aleatoriamente por sorteio.
4.2.2 - Ensaio de Medida do Grau de Conversão
Três repetições de cada grupo do experimento anterior foram
selecionadas, por sorteio, para a realização do ensaio de medida do grau de
conversão (imediatamente após o ensaio anterior). Cada amostra foi dividida ao
meio utilizando-se uma máquina de corte de tecidos duros, e então retirada do
centro da mesma quantidade suficiente de resina para a realização do estudo.
Dessa forma, 5 mg do material foi pesado em uma balança de precisão e triturada
em grau e pistilo de ágata para a obtenção de um pó da resina (Figura 14). Este pó
foi misturado a brometo de potássio (KBr), um composto não reativo ao
infravermelho, na proporção de 1/10 (50 mg). O pó resultante foi colocado em um
pastilhador (Figuras 15 e 16) e levado à prensa (Figura 17), com carga de
84
aproximadamente 8 ton, para obtenção de uma pastilha (Figura 18) nas dimensões
adequadas para ser utilizada no aparelho de espectrometria. Foi utilizado o
aparelho Impact 400 marca Nicolet (Figura 19), que realiza medições dos
espectros no infravermelho utilizando o método por transformações de Fourier
(FTIR). Esse aparelho apresentava-se já calibrado e com os parâmetros de
espectro de bandas ajustados entre os limites de 4.000 cm
-1
a 400 cm
-1
, com
resolução de 4 cm
-1
e 32 leituras por varredura de cada espectro.
FIGURA 14 – Pistilo de ágata co
m
quantidade de pó resultante d
a
amostra.
FIGURA 15 – Pó de resina misturado
ao brometo de potássio e colocado no
dispositivo de confecção da pastilh
a
(pastilhador).
85
FIGURA 16 – Pastilhador montado
contendo os pós em seu interior e pronto
p
ara ser levado à prensa.
FIGURA 17 – Pastilhador posicionado
na
p
rensa.
FIGURA 18 – Pastilha obtida após a
desmontagem do pastilhador.
86
Os resultados foram obtidos na forma de um gráfico que
apresentava as bandas de absorção do infravermelho pela amostra primeiramente
expressas em transmitância (T), sendo depois transformadas em absorbância (A),
onde A= log
10
(1/T), e analisados no próprio software que gerencia o aparelho
(Ominic 1.1). Foram calculadas as áreas das bandas de absorção da ligação dupla
carbono-carbono alifática (C=C alifática) e dupla carbono-oxigênio (C=O). A
ligação C=C alifática possui característica de absorção do infravermelho por volta
de 1.646 cm
-1
, enquanto a ligação C=O possui valor de absorção situado em
1.731 cm
-1
.
Para a determinação porcentual do grau de conversão (GC) dos
monômeros em polímero, foi utilizada a seguinte equação (YOON et al.
60
):
FIGURA 19 – Aparelho de espectrometria no
infravermelho utilizado no estudo.
87
GC = 1-
X 100
Área da banda C=C (polímero)
Área da banda C=O (polímero)
Área da banda C=O (monômero)
Área da banda C=C (monômero)
89
5 - Resultado
5.1 - Ensaio de contração de polimerização
Os dados experimentais obtidos de porcentual de contração de
polimerização em função dos materiais e aparelhos fotopolimerizadores utilizados estão
apresentados na Tabela 4.
A variável quantitativa contínua contração de polimerização foi
avaliada comparando-se os quatro grupos experimentais com diferentes materiais
e sistemas de polimerização. Os dados apresentaram distribuição normal
conforme demonstrado no Gráfico 1.
Em razão dessa verificação, a esses dados foi aplicado o teste de
Análise de Variância que mostrou ter ocorrido significância somente para a
interação Resina X Aparelho, conforme Tabela 5.
Repetição GRUPO 1
Z250 (LH)
GRUPO 2
Z250 (LED)
GRUPO 3
P60 (LH)
GRUPO 4
P60 (LED)
1 1,1904 1,0767 1,1910 0,8634
2 1,2141 1,1284 1,1457 0,9356
3 0,6737 1,0928 1,1235 0,9688
4 0,9811 0,9875 1,0075 1,0393
5 1,0922 1,2978 1,0487 1,0435
6 0,9952 1,0622 1,2221 0,9791
7 1,0118 1,0893 1,2693 0,7645
8 1,1266 1,2232 0,9976 1,1713
9 0,9921 1,1997 1,2775 1,0068
10 1,0879 1,0465 0,9830 0,9076
Tabela 4 - Dados de contração de polimerização (%) em função do material e aparelho
fotopolimerizador utilizado
90
% contração
Percent
1,41,31,21,11,00,90,80,70,6
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Mean
0,329
1,063
StDev 0,1322
N40
AD 0,410
P-Value
Probability Plot of % contração
Normal
Fonte de Variação G.L. Soma de
Quadrados
Quadrado
Médio
F p
Resina 1 0,00964 0,00964 0,68 0,415
Aparelho 1 0,01395 0,01395 0,98 0,328
Resina x Aparelho 1 0,14726 0,14726 10,38 0,003
Resíduo 36 0,51080 0,01418
Total 39 0,68164
Para analisar entre quais grupos houve diferença estatisticamente
significante, foi realizado teste de Tukey com α=0,05. A Tabela 6 apresenta os
valores médios de contração de polimerização, o desvio padrão e a categoria
estatística dos grupos em estudo.
GRÁFICO 1 - Teste de normalidade dos dados de contração de
p
olimerização.
Tabela 5 - Análise de Variância para contração de polimerização. p<0,05
91
Essa Tabela mostra que a resina Filtek P60 polimerizada com o
aparelho LED (Grupo 4) apresentou, numericamente, menor valor médio de
contração de polimerização, sendo seguida pela resina Filtek Z250 polimerizada
com aparelho de luz halógena (Grupo 1), cujo valor foi estatisticamente
semelhante ao anterior. As resinas Filtek Z250 polimerizada pelo aparelho LED
(Grupo 2) e Filtek P60 polimerizada pelo aparelho de luz halógena (Grupo 3)
apresentaram valores semelhantes e numericamente superiores aos dos outros dois
grupos, mas estatisticamente semelhantes ao resina Filtek Z250 quando
polimerizada com aparelho de luz halógena (Grupo 1).
5.1 - Ensaio do grau de conversão
Os dados experimentais obtidos do grau de conversão dos
materiais utilizados em função dos diferentes aparelhos fotopolimerizadores estão
apresentados na Tabela 7.
Grupos Valores médios Desvio padrão Categoria
estatística
Grupo 1 - Z250 (LH) 1,0365 0,1519 AB
Grupo 2 - Z250 (LED) 1,1205 0,0933 A
Grupo 3 - P60 (LH) 1,1268 0,1126 A
Grupo 4 - P60 (LED) 0,9681 0,1108 B
Tabela 6 - Valores médios de contração de polimerização, desvio padrão e
categoria estatística dos grupos em estudo, segundo Teste de Tukey (α=0,05)
92
A variável quantitativa contínua grau de conversão foi avaliada
comparando-se os quatro grupos experimentais. Os resultados apresentaram
distribuição normal, conforme demonstrado no Gráfico 2.
Em razão desse resultado, a esses dados foi aplicado o teste de
Análise de Variância que mostrou não ter ocorrido significância entre os grupos,
conforme Tabela 8.
% conversão
Percent
68,067,567,066,566,065,565,064,5
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Mean
0,352
66,12
StDev 0,6583
N12
AD 0,376
P-Value
Probability Plot of % conversão
Normal
Repetição Grupo 1
Z250 (LH)
Grupo 2
Z250 (LED)
Grupo 3
P60 (LH)
Grupo 4
P60 (LED)
1 67,09 66,29 66,96 66,89
2 65,47 66,33 66,47 65,55
3 65,37 66,13 65,64 65,23
Tabela 7 - Dados do grau de conversão (%) em função do material e aparelho
fotopolimerizador utilizado
GRÁFICO 2 - Teste de normalidade dos resultados do grau de
conversão.
93
Fonte de
Variação
G.L. Soma de
Quadrados
Quadrado
Médio
F p
Resina 1 0,0003 0,0003 0,00 0,982
Aparelho 1 0,0280 0,0280 0,05 0,826
Resina x Aparelho 1 0,4107 0,4107 0,76 0,409
Resíduo 8 4,3283 0,5410
Total 11 4,7674
Para confirmar o resultado do Teste de Análise de Variância, foi
realizado teste de Tukey com α=0,05. A Tabela 9 apresenta os valores médios de
grau de conversão, desvio padrão e categoria estatística dos grupos em estudo.
Grupos Valores médios Desvio padrão Categoria
estatística
Z250 (LH) 65,977 0,965 A
Z250 (LED) 66,250 0,106 A
P60 (LH) 66,357 0,667 A
P60 (LED) 65,890 0,881 A
Essa Tabela mostra que não houve diferença estatisticamente
significante para os resultados obtidos de conversão dos materiais.
Tabela 8 - Análise de Variância para grau de conversão. p<0,05
Tabela 9 - Valores médios de conversão, desvio padrão e categoria
estatística dos
g
ru
p
os em estudo
,
se
g
undo Teste de Tuke
y
(
α=0
,
05
)
95
6 - Discussão
Os materiais resinosos vêm sendo estudados de longa data, sempre
na procura do entendimento do processo de polimerização e composição para que
melhores resultados sejam conseguidos desde o processo restaurador e até mesmo
durante os periódicos controles. Bowen
8
conseguiu uma melhora significativa nas
propriedades desses materiais (contração de polimerização, solubilidade, sorção
de água, coeficiente de expansão térmica, estabilidade de cor, opacidade,
resistência à compressão e à tração, módulo de elasticidade e dureza superficial)
ao diminuir a quantidade de matriz resinosa e adicionar em seu lugar partículas de
carga.
Durante o processo de polimerização, esses materiais contraem-se
como resultado da diminuição dos espaços entre as unidades monoméricas,
resultando em um encurtamento da cadeia polimérica final (ADABO
1
; OBICI et
al.
32
; PEUTZFELDT e ASMUSSEN
35
). Esse processo decorre da substituição das
ligações de força de Van der Waals’ pré-existentes por ligações covalentes (YAP
et al.
59
). A alteração de volume que esses materiais sofrem durante o processo de
cura pode ser afetada por diversos fatores, como quantidade e tipo das partículas
de carga; composição da matriz orgânica; adsorção de água; configuração do
preparo cavitário e intensidade de luz (ANUSAVICE
3
; DENNISON et al.
12
;
PALIN et al.
33
; KIM e WATTS
22
).
Quanto maior a conversão dos monômeros em polímeros, maior é
a contração (FEILZER et al.
15
). Monômeros de alto peso molecular, como o BIS-
96
GMA e o BIS-EMA, geram menor contração de polimerização, enquanto
monômeros de baixo peso molecular, como o TEGDMA, utilizado como diluente,
apresentam resultado inverso. Isso ocorre porque uma cadeia pequena proporciona
ao monômero uma grande mobilidade dentro da massa do material, permitindo,
assim, que mais ligações covalentes sejam formadas (ASMUSSEN e
PEUTZFELDT
5
; CHUNG et al.
11
; IMAZATO et al.
19
; KIM e WATTS
22
). Novos
monômeros foram desenvolvidos visando a substituição dos atualmente em uso,
mas, segundo Chung et al.
11
, esses materiais apresentaram limitações que contra-
indicaram seu uso, como a grande quantidade de passos necessários para a síntese
dos mesmos ou a alta temperatura necessária para que ocorresse a polimerização.
Dessa forma, os autores Chung et al.
11
e Kim e Chung
21
conseguiram desenvolver
monômeros metacrilatos trifuncionais com peso molecular relativamente alto, de
fácil sintetização e polimerização. Os materiais por eles desenvolvidos foram o
TTEMA, o THMPE e o THMPM, os quais possuem moléculas com mais alto
peso molecular do que o Bis-GMA e o Bis-EMA, três ligações duplas
carbono/carbono (C=C) e, segundo os autores, apresentar-se-ão como uma
alternativa interessante de substituição, após estudos finais sobre sua
biocompatibilidade, aos atuais monômeros em uso por permitirem menor
contração de polimerização e sorção de água.
Outro fator na composição da resina que pode alterar a conversão
dos monômeros e, conseqüentemente, a contração de polimerização é a
quantidade dos agentes iniciador e redutor. Venhoven et al.
56
mostraram que,
quando se aumenta muito a quantidade de canforoquinona sem também aumentar
97
a quantidade de amina, o material tem diminuído o seu grau de conversão, e,
segundo os autores, isso ocorre porque cada molécula de canforoquinona excitada
deve encontrar uma molécula de amina para reagir e assim formar os primeiros
radicais. Quando isso não ocorre, a molécula excitada de canforoquinona volta a
seu estado normal e o processo não tem início.
Moin-Jan et al.
28
também chegaram à mesma conclusão quando
desenvolveram um estudo nesse sentido, chegando até a determinar que a melhor
concentração porcentual por massa de canforoquinona e amina, na proporção de
1:1, é de 0,6 quando o agente redutor for o DMPT e de 0,5 quando for o
DMAEMA.
Park et al.
34
, também trabalhando com sistema iniciador/redutor,
verificaram que o PPD pode ser utilizado em substituição à canforoquinona,
apresentando resultados similares de conversão quando a ela comparado. Porém, o
resultado que mais chamou a atenção foi o fato de seu uso associado à
canforoquinona apresentar resultados que excederam aqueles obtidos quando
ambos foram usados separados. Segundo os autores, isso ocorre em função de,
provavelmente, os dois componentes utilizarem mecanismos de formação de
radicais livres diferentes e a combinação de ambos absorver mais dos fótons de
energia disponíveis.
A adsorção de água pelo material já foi considerada como um
processo que também poderia afetar a contração, ajudando a diminuí-la, mas Kim
e Watts
22
relataram que esse processo pode levar muitos meses, pois o coeficiente
de difusão da água nesses materiais é muito baixo.
98
Segundo Price et al.
38
, a configuração do preparo cavitário tem
efeito benéfico sobre a contração de polimerização porque cavidades com fator
C<1 ajudam o material a suportar melhor o estresse gerado, dissipando-o e
evitando a formação de fendas na interface dente/material restaurador. Barink et
al.
6
, nesse mesmo sentido, demonstraram que as regiões mais suscetíveis a sofrer
falhas em uma restauração são áreas de superfície irregular.
Fan et al.
14
, Nomoto
30
, Nomoto e Hirasawa
31
e Yoon et al.
60
relataram que o grau de contração e, conseqüentemente, o grau de polimerização,
também estão ligados à quantidade de luz a que a resina é exposta na freqüência
entre 400 nm e 515 nm. Nestes comprimentos de onda, segundo os autores, o que
realmente vai garantir profundidade de polimerização é a intensidade de luz
emitida pelo aparelho, haja vista que a intensidade diminui à medida que a luz
penetra no material e que este polimerizar-se-á na superfície independente da
intensidade a que seja submetido, pois esta é a primeira região exposta.
Alguns autores questionaram a suposição de que o aumento na
quantidade de partículas de carga diminui a contração (ADABO
1
; KIM e
WATTS
22
e AMORE et al.
2
), e isso nos parece correto porque, ao aumentar a
quantidade de carga, a massa de resina fica muito espessa (viscosa), fazendo-se
necessário o uso de um diluente (TEGDMA) para facilitar a sua manipulação, o
que levará, novamente, a aumento na contração. Na verdade, o aumento na
quantidade de carga acarreta um aumento nas propriedades físicas desses
materiais.
99
É difícil comparar resultados de contração, entre autores, para um
mesmo material porque eles se apresentam, em alguns casos, diferentes uns dos
outros, e, de acordo com Sakaguchi et al.
44
, essas medidas variaram em
decorrência do método de medida utilizado, da intensidade de luz, do volume dos
espécimes e também em função do operador.
Vários métodos podem ser utilizados para medir a contração de
polimerização, e cada um confia em uma base física para realizar as mensurações.
O mais comumente utilizado é o dilatômetro - neste método o material é envolto
por um líquido não reativo (geralmente mercúrio, mas também se pode utilizar
água), e a contração volumétrica é obtida acompanhando-se a movimentação do
líquido em um tubo capilar (SAKAGUCHI et al.
44
). Outra forma de medir o
processo é fazendo uso de câmeras acopladas a computadores que analisam a
imagem digitalizada do material, fornecendo assim sua área (SHARP et al.
45
). O
método do disco aderido (“bonded disk”) registra indiretamente as alterações
lineares que o material sofre durante a contração, monitorando a deflexão de uma
fina lamínula de vidro posicionada sobre o mesmo através de um transdutor de
mínima carga (KIM e WATTS
22
). Medidas lineares de contração também podem
ser obtidas utilizando-se um linômetro - este método é uma modificação do
anterior, e, por ele, a ponta do aparelho é posicionada sobre uma lâmina de metal
que se encontra em contato com a superfície do material (DENNISON et al.
12
;
FEILZER et al.
15
; VENHOVEN et al.
56
). A microscopia eletrônica de varredura
também pode ser utilizada, sendo, neste caso avaliado quanto a resina composta
afasta-se da superfície interna do cilindro de metal onde foi inserida (OBICI et
100
al.
32
). Aparelhos de picnometria à gás hélio também são utilizados - por este
método avalia-se o volume de uma matriz onde a resina composta é inserida antes
e após a polimerização da mesma e, a partir desses valores, obtém-se o resultado
de contração volumétrica (AMORE et al.
2
). Uma variante desse método é a
realização das aferições com as amostras imersas em água, sendo verificado o
deslocamento da mesma (EMAMI et al.
13
). Sensores de deformação linear (“strain
gauge”) também podem ser utilizados, método pelo qual a deformação sofrida
pelo sensor é registrada e, a partir desse resultado, obtém-se o valor da contração
(CEHRELI e KANAY
10
; YAP et al.
58
; YAP et al.
59
). Diferente dos anteriores, este
método não registra a contração total, pois os sensores apenas conseguem registrar
alterações quando o material desenvolve propriedades elásticas, apresentando
assim alguma dureza. Dessa forma, o registro da contração é obtido apenas
durante a fase pós-gel e o método não é indicado para uso com materiais de baixa
viscosidade (SAKAGUCHI et al.
44
).
Nossa proposta para registrar a medida de contração dos materiais
em estudo foi desenvolvida por Adabo
1
, pela qual as alterações lineares (em um
único plano) são registradas por um método que realiza essa medida de maneira
direta, sob leve pressão e durante todo o processo (durante os estados pré e pós-
gel).
Os resultados obtidos neste estudo para a contração de
polimerização, de acordo com os valores médios e resultado estatístico,
demonstraram que, numericamente, o menor valor médio de contração de
polimerização foi apresentado pela resina Filtek P60 quando polimerizada pelo
101
aparelho LED (0,9681%), sendo este resultado estatisticamente igual ao
apresentado pela resina Filtek Z250 quando polimerizada pelo aparelho de luz
halógena (1,0365%). As resinas Filtek Z250 quando polimerizada pelo aparelho
LED e Filtek P60 quando polimerizada pelo aparelho de luz halógena
apresentaram os maiores valores numéricos de contração (1,1205% e 1,1268%),
sendo seus valores estatisticamente semelhantes aos da resina Filtek Z250
polimerizada pelo aparelho de luz halógena.
Esses resultados nos permitem dizer que, com relação aos valores
de contração de polimerização entre as resinas Filtek Z250 e P60, estas, quando
polimerizadas por um aparelho de luz halógena, não apresentam justificativa que
indique o uso de um material em detrimento ao outro para restaurações em dentes
posteriores. Com relação ao aparelho LED, os resultados nos permitem dizer que
a resina Filtek P60 pode ser escolhida baseada nessa propriedade, pois apresenta
menor contração de polimerização usando-se esse aparelho. A resina Filtek Z250
apresentou resultados de contração de polimerização semelhantes mesmo quando
variamos as fontes de luz, nos mostrando que o aparelho LED, em estudo,
apresenta características de polimerização semelhantes ao aparelho de luz
halógena para esse material. A resina Filtek P60 apresentou, numericamente,
valores médios de contração menores quando polimerizada com aparelho o LED,
e esse resultado será mais bem verificado adiante, quando analisarmos os
resultados do teste de conversão.
Os resultados apresentados pela resina Filtek P60 parecem
semelhantes aos obtidos por Adabo
1
quando este avaliou o mesmo material
102
utilizando uma fonte de luz halógena, e nossos resultados são confirmados por
Obici et al.
32
ao verificarem não haver diferença entre valores de contração das
resinas Filtek Z250 e P60 quando polimerizadas por um aparelho de luz halógena
com intensidade de luz contínua.
A contração de polimerização é uma característica inerente a esses
materiais. Dessa forma, é necessário aceitá-la e tentarmos solucionar os problemas
derivados de sua ocorrência, como estresse de contração, aumento de temperatura,
formação de fendas na interface dente/material restaurador, cáries secundárias e
sensibilidade pós-operatória (DENNISON et al.
12
; PRICE et al.
38
; SAKAGUCHI
et al.
43
).
A formação de fendas, a cárie, e a sensibilidade pós-operatória
estão intimamente ligadas ao estresse de contração gerado durante a
polimerização. Essa força, quando gerada na interface dente/material restaurador,
necessita ser controlada, e, para isso, Braga e Ferracane
9
sugeriram a diminuição
da velocidade de conversão dos materiais. Os autores sugeriram essa medida
porque, em sua fase inicial de desenvolvimento da rede de polímero, a resina
composta permite um melhor escoamento das tensões formadas durante o
processo. Assim, o objetivo é aumentar ao máximo possível a existência da fase
inicial de baixo módulo de elasticidade.
Uma das maneiras de atingir esse objetivo é diminuir a intensidade
de luz oferecida pelos aparelhos (HOFMANN et al.
18
; PRICE et al.
38
;
VENHOVEN et al.
56
). A intensidade pode ser diminuída, mas existe um valor
mínimo que o aparelho deve oferecer e que, de acordo com Pilo et al.
36
, não deve
103
ser menor do que 200 mW/ cm
2
porque, abaixo disso, a resina não atingirá um
grau de polimerização satisfatório para que possa desempenhar suas funções na
cavidade bucal. Rueggberg et al.
40
afirmaram que não se deve trabalhar com
intensidades de luz abaixo de 233 mW/ cm
2
, sendo a mais adequada
400 mW/ cm
2
. Baixas intensidades de luz solucionam o problema do estresse de
contração, mas o tempo de exposição à luz do material deve ser aumentado para
garantir que densidade de potência satisfatória seja fornecida ao material para a
sua polimerização (BRAGA e FERRACANE
9
; HALVORSON et al.
16
). Além
disso, Venhoven et al.
56
demonstraram em seu experimento que a polimerização
realizada em baixo tempo de exposição compromete a profundidade de
polimerização.
Outro método para diminuir a velocidade de contração seria
iniciar-se a polimerização a baixa intensidade e depois aumentá-la para atingir
propriedades mecânicas satisfatórias (MOON et al.
29
). Obici et al.
32
realizaram um
estudo pelo qual verificaram que o uso de diferentes intensidades de luz durante a
polimerização controla os efeitos indesejados da contração de polimerização.
Segundo os autores, isso é possível porque, ao iniciar-se o processo a baixa
intensidade, um rearranjo molecular ocorre, e isso permite uma redução do
estresse interno. Depois, quando uma alta intensidade for aplicada, esta
promoverá um adequado grau de conversão que fornecerá propriedades físicas e
mecânicas satisfatórias ao material.
O aumento na temperatura durante o processo de cura desses
materiais é uma característica inerente a eles, ou seja, sempre vai estar presente,
104
pois esse fenômeno decorre do fato da polimerização apresentar-se como um
processo exotérmico. Essa liberação de calor aparece como um pulso liberado
após atingir-se a fase gel como demonstraram Sakaguchi et al.
42
. De acordo com
esses autores, um aumento de 5,5º C na polpa de macacos, resultou em perda de
15% da vitalidade da polpa e, segundo Uhl et al.
54
, um aumento de 42,5° C pode
levar a danos irreversíveis no tecido pulpar humano.
Outro fator que pode interferir, levando também a aumento da
temperatura no elemento dental, é o calor gerado e transmitido pelos aparelhos
fotopolimerizadores, e que pode ser influenciado pelo tempo de exposição e pela
espessura do material (TARLE et al.
49
; UHL et al.
53
). Existem no mercado várias
fontes para a polimerização das resinas compostas, como aparelhos de luz
halógena, LED, arco de plasma e aparelhos funcionando à base de lasers.
O aparelho de luz halógena é o mais utilizado pelos profissionais,
sendo também o que há mais tempo se encontra no mercado. Segundo Poulos e
Styner
37
e Teshima et al.
50
, esses aparelhos podem acarretar problemas na
polimerização dos compósitos com o decorrer do tempo (devido à diminuição da
intensidade de luz emitida por eles) se medidas adequadas não forem tomadas
para a correta conservação e substituição, quando necessária, da lâmpada e do
filtro em períodos corretos. Apenas uma pequena parte do espectro de luz emitido
pelas lâmpadas incandescentes é apropriada para ativar os agentes fotoiniciadores.
O espectro de luz azul emitido é muito pequeno, sendo a maior parte da emissão
feita em outras faixas, chegando até o vermelho, o que infelizmente não contribui
para a ativação e torna a eficiência desses aparelhos baixa (HOFMANN et al.
17
).
105
À vista desses problemas apresentados pelos aparelhos de luz
halógena, uma nova tecnologia de aparelhos foi proposta, a partir de 1995, para a
realização da cura dos compósitos, o LED. Esses aparelhos oferecem vantagens
sobre os aparelhos de lâmpada halógena, como expectativa de vida útil da
lâmpada superior, emissão de luz no espectro de absorção da canforoquinona,
ausência de filtros e tamanho compacto do aparelho (JANDT et al.
20
; TSAI et
al.
51
; UHL et al.
55
; YOON et al.
60
). Inicialmente, no que foi chamada de primeira
geração desses aparelhos, a intensidade de luz emitida era muito baixa, o que
limitava seu uso a pequenos incrementos e altos tempos de exposição (STAHL et
al.
47
; SWANSON et al.
48
). Para tentar solucionar esses problemas, aumentaram-se
as quantidades de LEDs que compunham os aparelhos, e, assim, estudos foram
feitos para verificar se era essa a direção a seguir; porém, a quantidade de LEDs
utilizada ainda não fornecia intensidade suficiente para igualar-se em resultados
com a luz halógena ou superá-la (BENNETT e WATTS
7
; KENEZEVIC et al.
25
;
KURACHI et al.
26
; RAHIOTIS et al.
39
; TARLE et al.
49
). Mills et al.
27
testaram
aparelhos com 27 e 54 LEDs e obtiveram resultados similares aos encontrados
quando do uso do aparelho de luz halógena também testado. Esse aumento na
intensidade passou a gerar calor, sendo necessário incorporação de ventiladores a
alguns desses aparelhos (SWANSON et al.
48
). O aumento na quantidade de LEDs
e a eventual necessidade da incorporação de ventiladores, infelizmente, levou ao
sacrifício do tamanho compacto que possuíam.
A atual geração, chamada de segunda, volta a utilizar apenas uma
lâmpada, mas com um diâmetro bem maior, o que lhe garante produzir alta
106
intensidade de luz, sendo os valores resultantes iguais ou superiores aos
produzidos pelos aparelhos de luz halógena, com baixa produção de calor (UHL
et al.
52
), e nossos resultados, conforme discutido anteriormente, são condizentes
com essas afirmações.
Cuidados devem ser tomados durante a escolha dos aparelhos
fotopolimerizadores, pois algumas resinas apresentam a inclusão de agentes co-
iniciadores em sua composição para a obtenção de melhores resultados durante o
processo de cura, conforme já discutido antes. Esse cuidado é necessário porque
os aparelhos LED não emitem espectros nas faixas de absorção de luz desses
componentes (que se situam abaixo dos 410 nm), e, dessa forma, o material não
apresentará as características físicas necessárias para desempenhar suas funções
na cavidade bucal (HOFMANN et al.
17
; MOON et al.
29
; UHL et al.
55
; UHL et
al.
52
; UHL et al.
54
).
Com relação ao calor gerado pelos aparelhos, Hofmann et al.
17
,
Kleverlaan e de Gee
24
, Knezevic et al.
25
, Sakaguchi et al.
42
, Tarle et al.
49
e Uhl et
al.
53
verificaram que os aparelhos LED permitem gerar menos calor às resinas
compostas durante a polimerização do que quando são submetidas à
polimerização através de aparelhos de luz halógena, estando esses valores sujeitos
à variação de potência de emissão de luz dos aparelhos, o que, de acordo com os
autores, é possível devido ao fato dos aparelhos LED emitirem luz, estritamente,
na faixa da cor azul.
Ainda em relação à emissão de luz, é importante refletirmos sobre
o fato de que, inicialmente, se acreditava que a direção do vetor de polimerização
107
das resinas compostas dava-se em direção à luz e que esse era um dos motivos de
existirem fendas nas margens das restaurações quando a fonte de luz era
posicionada diretamente sobre o material (HOFMANN et al.
18
). Outros autores
(ASMUSSEN e PEUTZFELDT
4
; PRICE et al.
38
; VERSLUIS et al.
57
), porém,
mostraram que a direção de contração apresenta-se como sendo em direção à
superfície na qual o material está aderido. Normalmente tem-se a falsa impressão
de que a resina contrai em direção à luz porque, como a intensidade da luz é mais
intensa na superfície do material, este polimeriza-se primeiro nessa região fazendo
com que o restante, ainda não polimerizado, venha a ter aderência a essa região e,
a partir daí, contrair-se nessa direção, podendo formar fendas.
Com relação a estudos comparativos entre resinas de presa física e
química, Kinomoto et al.
23
realizaram um estudo para verificar as diferenças entre
esses materiais e chegaram à conclusão de que a direção das linhas de estresse e o
estresse gerado são semelhantes para ambas, sendo diferente apenas a magnitude e
tendo os maiores valores sido apresentados pelas fotoativadas.
Nos estudos relacionados aos fatos aqui discutidos, encontramos
Venhoven et al.
56
indicando que a verificação do processo de cura de materiais
resinosos deve ser feita sempre em conjunto com um estudo de espectrometria de
infravermelho (FTIR) para verificação molecular das alterações durante o
processo. Para eles e Silverstein e Webster
46
, o estudo dessa propriedade permite
uma correta avaliação quantitativa de ligações C=C alifáticas que não reagiram
durante a polimerização.
108
Também Yoon et al.
60
relataram que a espectrometria de
infravermelho (FTIR) é o melhor teste para verificar o grau de conversão à vista
de testes de dureza superficial porque, segundo eles, estes últimos medem apenas
indiretamente esse processo.
Foi em decorrência disso que fizemos a opção por verificar o grau
de conversão que os materiais utilizados em nosso estudo apresentariam,
caracterizando de forma melhor a polimerização por eles alcançada. Nossos
resultados não apresentaram diferença nos valores médios encontrados, bem como
diferença estatisticamente significante entre eles. Isso nos permite afirmar que os
aparelhos atuaram para promover a polimerização de forma semelhante nas
resinas utilizadas.
Neste momento, concordamos com Sakaguchi e Berge
41
quando
estes afirmaram que contração de polimerização não é um método confiável para
medir diferenças no grau de polimerização, mas é um bom indicador para as
diferenças na polimerização dentro de amostras do mesmo grupo de materiais,
pois isso é condizente com nossos resultados.
A variação no valor médio de contração da resina Filtek P60, a
nosso ver, deve-se a possíveis diferenças imperceptíveis, talvez relacionadas ao
operador, durante a realização do experimento, pois essa resina apresenta
resultados de grau de polimerização semelhantes aos dos outros grupos.
Nossos resultados não parecem estar de acordo com os
apresentados por Tarle et al.
49
quando estes avaliaram o grau de polimerização da
resina Filtek Z250 utilizando um aparelho LED, mas isso possivelmente se deva
109
ao aparelho por eles utilizado, que possuía uma potência de 9 mW/cm
2
. Já os
resultados para o aparelho de luz halógena utilizado nas medições pelos autores
parecem estar em acordo com os nossos. Também não são resultados semelhantes
aos nossos aqueles obtidos por Yoon et al.
60
. Estes autores apresentam valores de
conversão da resina Filtek Z250 inferiores aos nossos tanto quando do uso de um
aparelho LED como de um aparelho de luz halógena, mas, nesse caso, a diferença
parece estar relacionada ao método utilizado pelos autores. A resina foi montada
não em pastilhas de KBr, mas em finos filmes (50 µm de espessura) de KBr. Não
encontramos na literatura referências a respeito de divergência de resultados entre
as técnicas, mas isso parece ser verdadeiro. Também não encontramos resultados
nos moldes dos aqui utilizados com a resina Filtek P60, mas, como sua
composição é muito semelhante e de acordo com os resultados por nós observados
neste estudo em relação à resina Filtek Z250, parece-nos correto afirmar que seus
resultados, por estarem iguais ao do outro material aqui em estudo, são aceitáveis.
111
7. Conclusão
Com base na metodologia empregada e de acordo com os
resultados obtidos em função dos fatores analisados, é lícito afirmar que:
a contração de polimerização de diferentes materiais (Filtek Z250 e Filtek
P60) apresentou comportamento diferente mediante a mesma fonte luz (LED);
o grau de conversão dos materiais apresentou-se estatisticamente
semelhante em relação aos materiais e aparelhos fotopolimerizadores;
o aparelho LED (Ultrablue IS) apresentou resultados de contração de
polimerização e conversão de monômeros que permitem que seja utilizado como
uma alternativa a aparelhos de luz halógena.
113
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124
9. Anexos
Materiais e
fontes de luz
Repetição Medida
contração (µm)
Medida
final (µm)
Contração
(%)
1 20 1660 1,1904
2 22 1790 1,2141
3 14 2064 0,6737
Filtek 4 25 2523 0,9811
Z250 5 29 2626 1,0922
LH 6 21 2089 0,9952
7 24 2348 1,0118
8 29 2545 1,1266
9 19 1896 0,9921
10 23 2091 1,0879
1 16 1470 1,0767
2 21 1840 1,1284
3 20 1810 1,0928
Filtek 4 19 1905 0,9875
Z250 5 21 1597 1,2978
LED 6 21 1956 1,0622
7 20 1816 1,0893
8 20 1615 1,2232
9 20 1647 1,1997
10 18 1702 1,0465
1 23 1908 1,1910
2 18 1553 1,1457
3 22 1936 1,1235
Filtek 4 16 1572 1,0075
P60 5 17 1604 1,0487
LH 6 17 1374 1,2221
7 18 1400 1,2693
8 17 1687 0,9976
9 22 1700 1,2775
10 18 1813 0,9830
1 21 2411 0,8634
2 16 1694 0,9356
3 19 1942 0,9688
Filtek 4 15 1428 1,0393
P60 5 17 1612 1,0435
LED 6 16 1618 0,9791
7 15 1947 0,7645
8 19 1603 1,1713
9 19 1868 1,0068
10 17 1856 0,9076
Tabela A1 - Dados originais de medida de contração de polimerização
125
Materias e fontes de luz Repetição Medida da área
ligação C=O
Medida da área
ligação C=C
alifática
1 1,3242 0,3937
Filtek Z250 LH 2 1,4412 0,4497
3 1,5153 0,4742
1 1,5752 0,4799
Filtek Z250 LED 2 1,5221 0,4631
3 1,3945 0,4268
1 2,0313 0,5828
Filtek P60 LH 2 2,2821 0,6646
3 2,1835 0,6516
1 2,3422 0,6736
Filtek P60 LED 2 2,2515 0,6738
3 2,1241 0,6413
Monômero Filtek Z250 1 1,4625 1,3214
Monômero Filtek P60 1 2,1454 1,8631
Tabela A2 - Dados originais de medida da área das bandas nos espectros
de absor
ç
ão da luz
p
elos materiais
127
CARLO, H.L. Estudo da contração de polimerização e grau de conversão de
resinas compostas em função de diferentes aparelhos fotopolimerizadores. 2004.
131f. Dissertação (Mestrado em Dentística Restauradora) - Faculdade de
Odontologia, Universidade Estadual Paulista, Araraquara.
Resumo
O objetivo deste trabalho foi avaliar a contração de polimerização
linear e o grau de conversão de duas marcas comerciais de resinas compostas,
com composições semelhantes, sendo uma de uso em dentes anteriores e
posteriores (Filtek Z250) e outra para uso em dentes posteriores (Filtek P60).
Também foi avaliado o efeito de diferentes fontes de luz nesse processo,
utilizando-se para isso aparelho de luz halógena (Degulux - Degussa) e aparelho
LED de alta intensidade (Ultrablue IS - DMC). Dessa forma, os materiais e fontes
de luz foram divididos em quatro grupos: Grupo 1 - resina Filtek Z250
polimerizada com o aparelho de luz halógena (LH); Grupo 2 - resina Filtek Z250
polimerizada com aparelho LED (LED); Grupo 3 - resina Filtek P60 polimerizada
com o aparelho de luz halógena (LH); Grupo 4 - resina Filtek P60 polimerizada
com o aparelho LED (LED). A contração de polimerização foi medida com a
inserção dos materiais em um anel plástico e a mensuração das alterações
realizada por um instrumento eletrônico de medida linear com sensibilidade para
1 µm. O grau de conversão foi obtido através de teste de espectrometria no
infravermelho por transformações de Fourier (FTIR), onde foram analisados os
128
picos dentro das bandas de interesse nos valores de 1.646 cm
-1
e 1.731 cm
-1
,
correspondentes às ligações C=C alifática e C=O respectivamente. Os resultados
foram submetidos à análise estatística de Variância e teste de Tukey (α = 0,05), os
quais permitiram concluir que: a contração de polimerização de diferentes
materiais (Filtek Z250 e Filtek P60) apresentou comportamento diferente
mediante a mesma fonte luz (LED); o grau de conversão dos materiais
apresentou-se estatisticamente semelhante em relação aos materiais e aparelhos
fotopolimerizadores; o aparelho LED (Ultrablue IS) apresentou resultados de
contração de polimerização e conversão de monômeros que permitem que seja
utilizado como uma alternativa a aparelhos de luz halógena.
Palavras chave: Resinas compostas; Fotopolimerizador.
130
CARLO, H.L. Polymerization shrinkage and degree of conversion of composite
resin by different light curing. 2004. 131f. Dissertação (Mestrado em Dentística
Restauradora) - Faculdade de Odontologia, Universidade Estadual Paulista,
Araraquara.
Abstract
The aim of this work was to evaluate the linear polymerization
shrinkage and the degree of conversion of two commercial composite resins, with
similar compositions, being one of use in anterior and posterior teeth (Filtek
Z250) and other for use in posterior teeth (Filtek P60). The effect of different light
sources was also evaluated in that process, and were used for that an halogen light
curing (Degulux - Degussa) and a LED light curing of high intensity (Ultrablue IS
- DMC). In that way, the materials and light sources were divided in four groups:
Group 1 - Filtek Z250 resin cured with the halogen light curing (QHT); Group 2 -
Filtek Z250 cured with LED light curing (LED); Group 3 - Filtek P60 resin cured
with the halogen light curing (QHT); Group 4 - Filtek P60 cured with the LED
light curing (LED). The polymerization shrinkage was measured with the insert of
the materials in a plastic tube and the values of the alterations accomplished by an
electronic instrument of linear measure with sensibility for 1µm. The conversion
degree was obtained through Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR),
where the picks were analyzed inside of the bands of interest in the values of
1.646 cm
-1
and 1.731 cm
-1
, corresponding to the connections C=C aliphatic and
131
C=O respectively. The results were submitted to the statistical analysis of
Variance and test of Tukey (α = 0,05), which allowed to end that: the
polymerization shrinkage of different materials (Filtek Z250 and Filtek P60)
presented different behavior with the use of the same light source (LED); the
degree of conversion of the materials came similar in relation to materials and
light sources; the LED light curing (Ultrablue IS) presented results of
polymerization shrinkage and degree of conversion that allow it to be used as an
alternative to QHT light curing units.
.
Key words: Composite resins; Light curing.
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