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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA
AVALIAÇÃO DA ADIÇÃO DE CARGAS INORGÂNICAS EM EVA-18
E ESTUDO DO EFEITO DE AGENTES INTERFACIAIS NAS PROPRIEDADES
DOS COMPÓSITOS
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Vivian Fernanda dos Santos
Porto Alegre, dezembro de 2005
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Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Química
AVALIAÇÃO DA ADIÇÃO DE CARGAS INORGÂNICAS EM EVA-18 E ESTUDO
DO EFEITO DE AGENTES INTERFACIAIS NAS PROPRIEDADES DOS
COMPÓSITOS
Vivian Fernanda dos Santos
Dissertação de Mestrado apresentada ao
Programa de Pós-Graduação em Química,
como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Petroquímica
e Polímeros
Porto Alegre, dezembro de 2005
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ORIENTADOR
Prof. Dr. Ronilson Vasconcelos Barbosa
Departamento de Química
Universidade Federal do Paraná
CO-ORIENTADORA
Prof
a
. Dr
a
. Raquel Santos Mauler
Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
BANCA EXAMINADORA
Prof. Dr. César Liberato Petzhold
Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Prof
a
. Dr
a
. Sônia Zawadzki
Departamento de Química
Universidade Federal do Paraná
Prof
. Dr. Ricardo Baumhardt Neto
Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
iii
AGRADECIMENTOS
Agradecimentos à Petroquímica Triunfo S/A pelo incentivo e apoio
para a execução do mestrado profissional. Em especial ao Alexandre Tesche
(Gerente de Produção), Diógenes Luis Zacher (Coordenador do Laboratório),
Cristiano dos Santos Correa e Márcia Irene Diemer Zanatta (Analistas de
Laboratório Sênior), Omar Wandir Renck (Especialista de Produto), Claudio Luis
Müller (Engenheiro de Processos) e Cristhiane Assenhaim e Fernanda Cruz
(estagiárias da produção) pelo apoio e amizade.
Agradecimentos especiais ao orientador Prof. Dr. Ronilson
Vasconcelos Barbosa (Universidade Federal do Paraná) pela atenção e dedicação
prestadas. Agradecimentos ao Instituto de Química da UFRGS pelos laboratórios
cedidos.
iv
AVALIAÇÃO DA ADIÇÃO DE CARGAS INORGÂNICAS EM EVA-18 E ESTUDO
DO EFEITO DE AGENTES INTERFACIAIS NAS PROPRIEDADES DOS
COMPÓSITOS
SANTOS, V. F. – Aluna do Mestrado Profissional em Petroquímica e Polímeros.
Instituto de Química, UFRGS, Porto Alegre/RS.
BARBOSA, R. V. - Prof. Dr. do Instituto de Química, UFPR, Curitiba/PR.
RESUMO
Neste trabalho foi realizada a preparação de compósitos tendo como base o uso
de poli(etileno-co-acetato de vinila) (EVA) a 18 mol% de acetato de vinila, com
cinco tipos diferentes de carga (carbonato de cálcio, sílica, xisto retortado, xisto
calcinado e argila sódica), sendo elas usadas naturalmente, funcionalizadas com
silano ou tratadas termicamente. As misturas foram processadas durante 15
minutos em câmara de mistura a 160ºC com velocidade dos rotores de 50rpm. Foi
verificado que o processamento do EVA não acarretou processos de degradação
ou reticulação do polímero. Propriedades mecânicas, calorimetria diferencial de
varredura e análises morfológicas foram realizadas para avaliar o efeito da adição
de diferentes cargas em distintas concentrações. Os compósitos EVA-18/argila
sódica silanizada e EVA-18/xisto calcinado silanizado foram os sistemas que
apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades mecânicas
quando comparado com a matriz polimérica e as demais cargas ensaiadas. O
silano teve um papel fundamental na melhoria das propriedades mecânicas. Com
apenas 1% (m/m) de argila sódica silanizada obteve-se um aumento de 13% na
tensão no ponto de ruptura. Ambos são melhores que o EVA-18/carbonato de
cálcio e o EVA-18/sílica comumente utilizados na indústria. Baseando-se nos
resultados obtidos, conclui-se que tanto a argila sódica silanizada quanto o xisto
calcinado silanizado são alternativas econômicas e eficientes a serem aplicadas
como uma possibilidade de escolha de carga para melhorar as propriedades
mecânicas do EVA.
v
EVALUATION OF INORGANIC FILLERS ADDICTION IN EVA-18 AND STUDY
OF THE EFFECTS INTERFACE AGENTS IN THE PROPERTIES COMPOSITES
ABSTRACT
In the present work, there have been prepared composites using poly(ethylene
vinyl acetate) (EVA) such as polymer matrix with five different kinds of fillers
(calcium carbonate, silic, pyrolysed oil shale, pyrolysed oil shale burned and
montmorillonite clay), naturally applied, silanated or with thermal treatment. The
mixtures have been processed for a 15-minute term in a 160ºC and 50 rpm speed
rotor mixer. It has been noticed that the processing of EVA have not presented any
sign of polymer degradation process or cross linking. The mechanical properties,
differential scanning calorimetry, and morphological analysis have been carried out
so as to investigate the effect of addiction of different fillers with different
concentrations. The composite EVA-18/montmorillonite clay silanated and EVA-
18/pyrolized oil shale burned silanated were the systems which have showed
better results of mechanical properties in comparison to polymer matrix and the
others fillers studied. The silane had a fundamental action on mechanical
properties improvement. With just 1% (p/p) of montimorillonite clay silanated was
obtained an increase of 13% in the ultimate tensile strength. Both systems are
better than calcium carbonate and silica systems, frequently used by the industry.
Based on the results obtained, it is highly suggested that both montmorillonate clay
silanated and pyrolised oil shale burned silanated are economic and efficient
alternatives to be applied as a possibility in the filler chosing for EVA mechanical
properties improvement.
vi
ÍNDICE GERAL
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................
2. OBJETIVOS ....................................................................................................
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..........................................................................
3.1 Mercado de poli(etileno-co-acetato de vinila) .....................................
3.2 Adição de cargas a polímeros ...............................................................
3.3 Carbonato de cálcio ................................................................................
3.4 Xisto retortado ........................................................................................
3.4.1 Adição de xisto retortado em poli(etileno-co-acetato de vinila) .......
3.5 Xisto calcinado .........................................................................................
3.6 Sílica ..........................................................................................................
3.7 Argila sódica (montmorillonita) .............................................................
3.8 EVAL – poli(etileno-co-álcool vinílico) ................................................
4. PARTE EXPERIMENTAL ...............................................................................
4.1 Materiais utilizados .................................................................................
4.1.1 Obtenção do EVAL-18 ......................................................................
4.1.2 Funcionalização das cargas com silano ...........................................
4.2 Preparação dos compósitos ..................................................................
4.3 Preparação das amostras para ensaio mecânico ................................
4.4 Determinação das propriedades mecânicas ........................................
4.5 Análise térmica ........................................................................................
4.6 Índice de fluidez ......................................................................................
4.7 Grau de reticulação .................................................................................
4.8 Microscopia .............................................................................................
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................
5.1 Avaliação das curvas de torque .............................................................
5.1.1 Degradação do EVA-18 .................................................................
5.1.2 Compósitos com carga mineral não modificada .............................
5.1.2.1 Compósitos EVA-18/carbonato de cálcio .......................
5.1.2.2 Compósitos EVA-18/sílica ..............................................
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10
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36
36
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38
38
40
40
40
42
42
44
vii
5.1.2.3 Compósitos EVA-18/argila sódica ...................................
5.1.3 Compósitos com carga mineral modificada quimicamente .............
5.1.3.1 Compósitos EVA-18/xisto calcinado .........................
5.1.3.2 Compósitos EVA-18/xisto calcinado silanizado ..............
5.1.3.3 Compósitos EVA-18/argila sódica silanizada ..................
5.1.3.4 Compósitos EVA-18/sílica silanizada ............................
5.1.4 Compósitos com carga mineral não modificada com
adição de EVAL-18 ....................................................................
5.1.4.1 Caracterização do EVAL-18 sintetizado .........................
5.1.4.2 Compósitos EVA-18/sílica/EVAL-18 ...............................
5.1.4.3 Compósitos EVA-18/argila sódica/EVAL-18 ...................
5.1.5 Compósitos com carga mineral modificada quimicamente
com adição de EVAL-18 .............................................................
5.1.5.1 Compósitos EVA-18/sílica silanizada/EVAL-18 ..............
5.1.5.2 Compósitos EVA-18/argila sódica
silanizada/EVAL-18 .....................................................
5.2 Avaliação das propriedades mecânicas ................................................
5.2.1 Compósitos com carga mineral não modificada .............................
5.2.1.1 Compósitos EVA-18/carbonato de cálcio .......................
5.2.1.2 Compósitos EVA-18/sílica ..............................................
5.2.1.3 Compósitos EVA-18/argila sódica ...................................
5.2.2 Compósitos com carga mineral modificada quimicamente .............
5.2.2.1 Compósitos EVA-18/xisto calcinado .........................
5.2.2.2 Compósitos EVA-18/xisto calcinado silanizado ..............
5.2.2.3 Compósitos EVA-18/argila sódica silanizada ..................
5.2.2.4 Compósitos EVA-18/sílica silanizada .............................
5.2.3 Compósitos com carga mineral não modificada com adição
de EVAL-18 ...................................................................................
5.2.3.1 Compósitos EVA-18/sílica/EVAL-18 ...............................
5.2.3.2 Compósitos EVA-18/argila sódica/EVAL-18 ...................
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76
79
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5.2.4 Compósitos com carga mineral modificada quimicamente
com adição de EVAL-18 ................................................................
5.2.4.1 Compósitos EVA-18/sílica silanizada/EVAL-18 ..............
5.2.4.2 Compósitos EVA-18/argila sódica silanizada/EVAL-18 ....
5.3 Avaliação das propriedades térmicas ..... .............................................
5.3.1 Compósitos com carga mineral não modificada .............................
5.3.2 Compósitos com carga mineral modificada quimicamente .............
5.3.3 Compósitos com adição de EVAL-18 como agente indutor de
adesão superficial ......................................................................
5.4 Avaliação da morfologia .........................................................................
6. AVALIAÇÃO ECONÔMICA ..................................................................
7. CONCLUSÕES ..........................................................................................
8. REFERÊNCIAS ...........................................................................................
ANEXO 1: Amostras dos compósitos EVA-18/carga mineral
ANEXO 2: Relatório de ensaio de tração em EVA-18 puro
ANEXO 3: Termograma do EVA-18 puro
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