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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE RIBEIRÃO PRETO
Fatores Influentes na Resistência da União
Metalocerâmica de Ligas de Co-Cr, Ni-Cr e Ni-Cr-Be.
TÂNIA BOSE CAMBUY DA SILVA
Ribeirão Preto
2006
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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE RIBEIRÃO PRETO
TÂNIA BOSE CAMBUY DA SILVA
Fatores Influentes na Resistência da União Metalocerâmica
de Ligas de Co-Cr, Ni-Cr e Ni-Cr-Be.
Ribeirão Preto
2006
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TÂNIA BOSE CAMBUY DA SILVA
Fatores Influentes na Resistência da União Metalocerâmica
de Ligas de Co-Cr, Ni-Cr e Ni-Cr-Be.
Tese apresentada à Faculdade de
Odontologia de Ribeirão Preto da
Universidade de São Paulo para a obtenção
do título de Doutora em Odontologia.
Área de concentração: Reabilitação Oral
Orientador: Prof. Dr. Osvaldo Luiz Bezzon
Ribeirão Preto
2006
AUTORIZO A REPRODUÇÃO E DIVULGAÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE
TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA
FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.
Silva, Tânia Bose Cambuy
Fatores influentes na resistência da união metalocerâmica de
ligas de Co-Cr, Ni-Cr e Ni-Cr-Be. Ribeirão Preto, 2006.
209 f.: il. ; 30 cm
Tese de Doutorado, apresentada à Faculdade de Odontologia
de Ribeirão Preto/USP – Área de concentração: Reabilitação Oral.
Orientador: Bezzon, Osvaldo Luiz.
1. Ligas alternativas 2. Resistência de união metalocerâmica 3.
Ensaios estáticos e dinâmicos . 4. Interface metalocerâmica
FOLHA DE APROVAÇÃO
Tânia Bose Cambuy da Silva
Fatores Influentes na Resistência da União Metalocerâmica de Ligas de Co-Cr, Ni-Cr
e Ni-Cr-Be.
Tese apresentada à Faculdade de
Odontologia de Ribeirão Preto da
Universidade de São Paulo para obtenção
do título de Doutora.
Área de Concentração: Reabilitação Oral
Aprovada em:
Banca Examinadora
Prof. Dr. ___________________________________________________________
Instituição:_________________________ Assinatura:_______________________
Prof. Dr. ___________________________________________________________
Instituição:_________________________ Assinatura:_______________________
Prof. Dr. ___________________________________________________________
Instituição:_________________________ Assinatura:_______________________
Prof. Dr. ___________________________________________________________
Instituição:_________________________ Assinatura:_______________________
Prof. Dr. ___________________________________________________________
Instituição:_________________________ Assinatura:_______________________
DEUS, eu te agradeço
os dias especiais que aguardamos,
dias especiais que recordamos
O Senhor Deus é a minha força!
Ao meu esposo Lauro, que sempre dividiu comigo todos os sonhos e sempre me deu
força e amor...
Aos meus pais Waldek e Elisena, tão presentes em meu coração, de quem eu recebi o
melhor de tudo: Amor.
Aos meus irmãos, Catarina, Waldek e Alberto, o qual tenho muito orgulho de tê-los,
como pessoas tão especiais em minha vida.
Aos meus sobrinhos, Rafael e Gabriele, que partilharam dos meus sonhos, Nikolas,
Mateus, Jéssica, Guilherme e Isabele, que alegram nossas vidas.
A minha cunhada Eliane, que esteve muito presente nesta jornada, pelo incentivo e
acolhida em sua casa e respectivamente aos meus cunhados Jarbas e Ana Lúcia.
Dedico este trabalho
Agradecimento Especial
Ao Prof. Dr. Osvaldo Luiz Bezzon, pela incansável e competente orientação e
atenção dispensada durante todo o curso. Pela confiança em mim depositada, pelo estímulo e
crença em meu potencial. Pela sinceridade e companheirismo, sem o que, este trabalho não
teria sido realizado.
Meu respeito, minha gratidão e amizade
Muito Obrigada!
Agradecimento Especial
Ao Prof. Dr. Waldek Wladimir Bose Filho da Escola de Engenharia de São Carlos /
USP, pela acolhida em seu Departamento, nos disponibilizando toda equipe técnica e
infraestrura para a realização deste trabalho, contando com a sua valiosa colaboração que de
uma forma ou de outra, deu irrestrito apoio a este trabalho, nos motivando a conhecer melhor
a engenharia dentro da odontologia.
Muito Obrigada!
AGRADECIMENTOS
A Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto – USP, na pessoa da
diretora Profa. Dra. Marisa Semprini.
A comissão de Pós-Graduação da Faculdade de Odontologia de Ribeirão
Preto – USP, representada pela presidente Profa. Dra. Lea Assed Bezerra da
Silva.
A coordenadoria do Curso de Pós-Graduação e Chefia do Departamento de
Materiais Dentários e Prótese da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto -
USP, na pessoa do Prof. Dr. Oswaldo Luiz Bezzon, por possibilitar o uso da
estrutura do Departamento para o Desenvolvimento do trabalho.
Ao Prof. Dr. Antonio Carlos Hernades, do Instituto de Física de São
Carlos / Usp, pelo apoio na realização de uma etapa especial de meu trabalho.
As Prof. Dra. Valéria Oliveira Pagnano de Souza e Prof. Dra. Alma B. C.
E. B. Catirse, pela amizade e apoio.
A Prof. Dra. Helena de Freitas Oliveira Paranhos, do Departamento de
Materiais Dentários e Prótese da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto /
USP, pelo acompanhamento deste trabalho por meio de relatórios semestrais
analisados e pareceres emitidos.
Aos técnicos de laboratório Godói, Paulo Sérgio, Fernando, Marcelo,
Serginho, Eduardo, do Departamento de Materiais Dentários e Prótese da
Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto / USP, pelo auxilio durante o
desenvolvimento deste trabalho.
Aos técnicos Edinho e Ricardo do laboratório de ensaios da Faculdade de
Odontologia de Ribeirão Preto / USP, pelo apoio na realização dos ensaios
mecânicos.
Aos técnicos Elieser, João, Silvano e Pedro, da Escola de Engenharia de
São Carlos / USP, pelo apoio técnico prestado e aos técnicos Gallo do Instituto
de Física de São Carlos e Carlos Bento do Instituto de Química de São Carlos /
USP, pela realização das microscopias realizadas neste trabalho.
Aos professores de Departamento de Materiais Dentários e Prótese da
Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto / USP.
Aos colegas de pós-graduação da Faculdade de Odontologia de Ribeirão
Preto / USP, pela amizade e apoio.
A Izabel e Regiane, da Seção de pós-graduação, pela atenção e presteza.
A Regiane e Ana Paula, secretárias do Departamento de Materiais
Dentários e Prótese pela atenção e amizade.
A Marisa de Castro Pereira, Assistente Técnica de Direção e responsável
pelo posto FAPESP de Ribeirão Preto, pelas informações e atenção dispensadas,
no decorrer do doutorado.
À FAPESP (Fundação de Amparo à Pesquisa de Estado de São Paulo)
pelo apoio financeiro e profissionalismo desempenhado pelos seus assessores
(processo 03/02081-6).
Muito Obrigada!
SUMÁRIO
RESUMO p.
ABSTRACT
1. INTRODUÇÃO 01
2. REVISÃO DA LITERATURA 06
3. PROPOSIÇÂO 35
4. MATERIAIS E MÉTODOS 36
4.1 Materiais 36
4.2 Métodos 37
4.2.1 Obtenção dos corpos de prova 37
4.2.1.1 Fusão das ligas metálicas 37
4.2.1.2 Obtenção dos corpos de prova para o ensaio de cisalhamento por tração 38
4.2.1.3 Obtenção dos corpos de prova para o ensaio de cisalhamento por cinzel 41
4.2.1.4 Obtenção dos corpos de prova para as análises químicas, microscópica, fadiga
por contato e impacto repetitivo 44
4.2.2 Análise química 46
4.2.3 Microscopia ótica e eletrônica de varredura 46
4.2.4 Ensaios de resistência ao cisalhamento da união metalocerâmica 47
4.2.4.1 Ensaio de Cisalhamento por Tração 47
4.2.4.2 Ensaio de Cisalhamento por Cinzel 48
4.2.4.3 Ensaio de Fadiga por Contato e Impacto Repetitivo 49
4.2.4.3.1 Ensaio de fadiga por contato 50
4.2.4.3.2 Ensaio de impacto de baixa energia 52
5. RESULTADOS 55
5.1 Ensaio de Tração 55
5.2 Ensaio de cisalhamento 60
5.3 Ensaio de Fadiga por Contato e Impacto Repetitivo 65
5.3.1 Ensaio de fadiga por contato 65
5.3.1.1 Análise em MEV da superfície ensaiada 66
5.3.2 Ensaio de impacto repetitivo de baixa energia 82
5.3.2.1 Análise por microscopia ótica e MEV da superfície 83
5.4 Análise química 90
5.5 Microscopia Ótica e Eletrônica em MEV 91
5.6 Análise da Interface Metalocerâmica em MEV 107
5.7 Análise da Superfície de Fratura 170
6 DISCUSSÂO 178
7 CONCLUSÂO 196
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 198
RESUMO
Silva, T. B. C. Fatores influentes na resistência da união metalocerâmica de
ligas de Co-Cr, Ni-Cr e Ni-Cr-Be. 2006. 209 f. Tese (Doutorado) – Faculdade de
Odontologia de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2006.
O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes ambientes de fundição
(atmosfera normal, vácuo e argônio) sobre a resistência da união metalocerâmica
(RUMC) envolvendo diferentes ligas comerciais de metais básicos (Co-Cr e Ni-Cr) e
uma porcelana odontológica, em condições de carregamentos estáticos e dinâmicos.
Para análise da resistência de união metalocerâmica foram empregados ensaios de
tração e cinzel, bem difundidos na literatura. Quanto aos ensaios dinâmicos, dois
tipos de ensaios foram empregados: um, para a determinação da resistência da
união metalocerâmica, fadiga por contato e outro, para a avaliação da resistência a
danos causados por impactos repetitivos. As ligas estudadas foram NiCr: Wiron-99
(W-99), Verabond (VB) e Verabond II (VBII) e CoCr: Vera PDI (VPDI) e Keragen
(KER). Foram obtidos 300 corpos de prova sendo 150 hastes metálicas para o
ensaio por tração e 150 cilindros metálicos para o ensaio com cinzel. Para cada
ensaio, portanto, o número de corpos de prova foi o produto de 5 ligas x 3 condições
de atmosfera x 10 repetições. Para os ensaios de fadiga por contato e impacto
repetitivo, foram confeccionados 45 corpos de prova em forma de discos com 19 mm
de diâmetro e 3,50 mm de altura onde 3,00 mm correspondiam ao metal e 0,50 mm
de cerâmica aplicada sobre os discos metálicos. Para os dois tipos de ensaios foram
utilizados os mesmos corpos de prova. A parte metálica de todos os corpos de
prova, independente do tipo de ensaio, após a fundição foram usinados e jateados
com óxido de alumínio (100µm) e a seguir tratados como preconizado pelo
fabricante. Para o ensaio com cinzel foi confeccionado um disco cerâmico na
extremidade de cada cilindro metálico. Para o ensaio por tração, ao redor de cada
haste metálica, foi confeccionado um anel de cerâmica que foi embutido em cilindro
de gesso pedra. Para os ensaios de fadiga por contato e impacto repetitivo a
cerâmica foi depositada sobre os discos metálicos como descrito para o ensaio com
cinzel. Para medir a resistência de união dos pares metalocerâmicos foram utilizados
ensaios de cisalhamento por tração e por cinzel. Os corpos de prova obtidos foram
submetidos aos testes de cisalhamento na Máquina Universal de Ensaios (DEL
2000) com velocidade de 0.5mm/min. para determinação da RUMC. Os dados
obtidos (MPa) foram submetidos à análise estatística (ANOVA) e teste de Tukey
(p<0,05). Para o ensaio de tração houve diferença estatisticamente significante para
os fatores atmosferas, ligas e interação Atmosfera x Liga. Entre o fator atmosfera, o
vácuo (35,26 MPa) apresentou maior RUMC; para o fator liga, VB (37,23 MPa)
apresentou maior RUMC; em relação a interação Atmosfera x Liga, liga VB/vácuo
(43,50 MPa) apresentou maior RUMC em relação as demais. Para o ensaio de
cisalhamento, a análise estatística demonstrou diferença estatisticamente
significante para os fatores ligas e interação Atmosfera x Liga. Para o fator liga, Ker
(23,46 MPa) = W-99 (23,20 MPA) = VPDI (21,43 MPa) apresentaram maior RUMC.
As ligas VB (17,70 MPa) = VBII (17,70 MPa), apresentaram os menores valores de
RUMC; observou-se também que o maior valor de RUMC foi resultado da interação
da liga W-99 com a condição atmosfera normal em relação as demais. Os corpos de
prova após os ensaios de fadiga por contato e impacto repetitivo foram submetidos a
análise em microscópio estereoscópico e MEV para avaliar e registrar os danos
causados; na ordem decrescente de resistência à fadiga por contato para as
diferentes ligas tem-se Vera Bond seguida pela Keragen, Vera PDI e Vera Bond II e
por último a liga W-99. Para o ensaio de impacto repetitivo tem-se a seguinte ordem
de resistência Vera Bond e Vera PDI, apresentaram o melhor desempenho ao
impacto, seguidas pela Vera Bond II, Keragen e a liga W-99 que apresentou a menor
resistência ao impacto. Para caracterização química e física da interface metal –
cerâmica foram confeccionados um corpo de prova para cada condição de fundição
que foram observados em microscópio eletrônico de varredura com um sistema de
análise química. Ainda no microscópio eletrônico as superfícies de fratura foram
analisadas para determinação do modo de fratura.
Palavras-chave: Ligas alternativas. Resistência de união metalocerâmica. Ensaios
estáticos e dinâmicos. Interface metalocerâmica.
ABSTRACT
Silva, T. B. C. Factors affecting the metal-ceramic bonding strength of Co-Cr,
Ni-Cr and Ni-Cr-Be alloys. 2006. 209 p. Thesis (Doctoral) – Faculdade de
Odontologia de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2006.
The aim of this work was to evaluate the influence of different casting atmospheres
(air, vacuum and argon) on the metal-ceramic bonding strength, involving different
commercial metallic alloys (Co-Cr and Ni-Cr) and a dental porcelain, in static and
dynamic loading conditions. For the metal-ceramic bonding strength measurement,
shear tensile and chisel tests were carried out, which are well kwon in the literature.
Related to the dynamic tests, two tests were used: one for evaluation of the contact
fatigue and another to evaluate the interface resistance to cyclic impacts of low
energy. The studied alloys were: NiCr: Wiron-99 (W-99), Verabond (VB) and
Verabond II (VBII) and CoCr: Vera PDI (VPDI) and Keragen (KER). 300 specimens
were prepared, it being 150 metallic rods for the shear tensile test were obtained and
150 metallic cylinders for the chisel tests. For each test, the specimens’ numbers
were a product of 5 alloys x 3 atmosphere conditions x 10 repetitions. For the contact
fatigue and impact tests, 45 specimens, with 19 mm of diameter and 3.5 mm high,
which 3.0 mm and 0.5 mm corresponded to the metal and ceramic parts,
respectively. For both fatigue and impact tests the same specimens were used and
the metallic part, after casting were machined and blasted with alumina (100µm), and
treated as recommended by the producer. For the chisel test, the ceramic disc was
placed at the end of each metallic cylinder. For the tensile test, surrounding each
metallic rod, a ceramic ring were built in and set inside a gypsum cylinder. For the
contact fatigue and impact tests the ceramic material was placed over one of the disc
faces, as described for the chisel test. To measures the bonding strength of each
metallic-ceramic pair, tensile and chisel shear tests were used. The specimens
obtained were submitted to the shear tests using an Universal Testing Machine (DEL
2000) with a cross head speed of 0.5mm/min. The results (MPa) were submitted to a
statistical analysis (ANOVA) and the Tukey test (p<0.05). For the tensile shear test,
there was a significant statistical difference for the factors atmosphere, alloys and
interaction Atmosphere x Alloy. Considering the atmosphere factor, the vacuum
(35.26 MPa) presented the highest RUMC value; for the alloy factor, VB (37.23 MPa)
presented the highest RUMC value and related to the interaction Atmosphere x Alloy,
the alloy VB/vacuum (43.50 MPa) presented the highest RUMC value. For the chisel
shear test, the statistical analysis showed significant statistical differences for the
factors alloy and interaction Atmosphere x Alloy. For the factor alloy Ker (23.46 MPa)
= W-99 (23.2 MPa) = VPDI (21.43 MPa) presented the highest RUMC values). The
alloys VB (17.7 MPa) = VBII (17.7 MPa) presented the lowest RUMC values); it was
also observed that the highest RUMC value was a result of the interaction of alloy W-
99 with the normal atmosphere condition. After test, the contact fatigue and impact
specimens, were analyzed using stereo and scanning electronic microscopes (SEM),
to evaluation and registration of the damages caused in both tests; in decreasing
order of contact fatigue resistance, it is seen the alloy Vera Bond followed by
Keragen, Vera PDI and Vera Bond and finally the alloy W-99. For the cyclic impact
test the following resistance was obtained in decreasing order: Vera Bond and Vera
PDI, presented the best performance, followed by Vera Bond II, Keragen and W-99
that presented the lowest impact performance. For the chemical characterization of
the metal-ceramic interface, specimens were prepared for each cast condition and
they were taken to the SEM microscope, provided with an EDS analyzer. The
fracture surface from all specimens was also analyzed using a SEM microscope for
fracture mode evaluation.
Keywords: Alternatives alloys. Metal-ceramic bonding strength. Static and Dynamic
tests. Metal-ceramic interface.
1
1. INTRODUÇÃO
No final dos anos 50, um avanço ocorreu na tecnologia odontológica que
influenciou significativamente a fabricação de restaurações dentárias. Esse avanço
foi o bem sucedido recobrimento da subestrutura de um metal com porcelana
odontológica, como conhecemos hoje, com a introdução inicial de ligas de ouro e o
desenvolvimento posterior de novas ligas, impulsionando a metalurgia em
odontologia. (Anusavice, 2005; Malone, 1990).
A união do ouro à porcelana foi a que trouxe melhores resultados para esses
trabalhos, tanto em termos estéticos como em biocompatibilidade. Na década de 70,
em função do aumento do preço do ouro foram desenvolvidas as ligas alternativas à
base de níquel-cromo e cromo-cobalto (Jones,1985).
Em que pese o relato de vários casos de reações alérgicas, bem como de
patogenias malignas, relacionados ao uso ou manipulação de ligas de metais
básicos, (BEZZON, 1993; BRENDLIGER & TARSIANO, 1970; SHERSON, 1970;
TRILK & VOLMER, 1989; WOOD, 1974) a grande diferença de preço, em torno de
trinta vezes ou mais em relação às ligas de ouro, contribuiu para o amplo uso dessas
ligas na odontologia (ANUSAVICE, 1996).
Das inúmeras formulações já propostas, entretanto, apenas as de Ni-Cr e Co-
Cr tiveram boa aceitação devido aos pequenos inconvenientes clínicos que
proporcionam em função de sua alta resistência à corrosão no meio bucal. Os dois
grupos de materiais foram intensamente estudados nas últimas décadas
(BARAN,1983; BEZZON, 1995, BEZZON et al, 1994; BEZZON, et al, 1995; MATTOS
et al 1996; MOFFA, 1977; PRESSWOOD et al, 1980; RECLARU & MEYER, 1994;
RIBEIRO et al, 1996).
2
Tanto nas ligas balanceadas pelo Ni quanto naquelas por Co, a maior
resistência mecânica, o alto módulo de elasticidade e a baixa densidade permitem a
confecção de estruturas ou subestruturas metálicas mais delicadas, representando,
neste aspecto, uma evolução em relação às ligas áuricas (JOHNSON, 1981;
PRESSWOOD et al, 1980).
A presença do Cr nas formulações desses dois grupos de ligas promove a
formação de uma camada superficial de óxido extremamente aderente ao substrato
metálico, que determina a passivação das ligas. Por outro lado, algumas ligas
podem conter, além do Ni, o Be, elemento químico igualmente citotóxico. O Ni é um
dos mais comuns causadores de dermatite alérgica, enquanto o Be, por seu
potencial citotóxico e carcinogênico exige cuidados de manipulação (MOFFA, 1977).
A presença de Be nas ligas de Ni-Cr, além de diminuir o ponto de fusão e aumentar
a fusibilidade da liga metálica, determina a formação de óxidos superficiais que têm
influência na interação metalocerâmica (MACKERT et al, 1986; O ‘CONNOR et al,
1996).
A cocção da cerâmica em presença de ar ou oxigênio resulta em valores de
resistência de união metalocerâmica superiores aos dos corpos de prova cuja
cocção foi realizada em atmosfera de nitrogênio ou argônio, revelando a importância
dos óxidos formados na superfície do substrato metálico para a interação
metalocerâmica (LEONE & FAIRHUST, 1967).
Um estudo para verificar alguns fatores que controlam as ligações metálicas,
iônicas e covalentes, na interface metalocerâmica de ligas preciosas, mostrou que a
pré-oxidação, a concentração inicial relativa dos principais elementos na cerâmica e
no metal e a extensão da dissolução dos óxidos metálicos pela camada cerâmica
podem afetar a característica da camada de óxido-metálico, requerida para a
3
continuidade da estrutura eletrônica ou a união química com a estrutura cerâmica
adjacente (ANUSAVICE, 1977).
Em geral, há duas teorias que tentam explicar a natureza exata da união
metal e cerâmica: a primeira e mais aceita é a interação físico-química baseada na
hipótese de que a união pode se dar entre os elementos da cerâmica e os
elementos minoritários da camada de óxido que envolve a superfície da liga; a
segunda é a teoria mecânica que dá atenção às características físicas da superfície
da estrutura metálica, no que diz respeito à rugosidade intencionalmente provocada
sobre ela (STEIN & KUWATA, 1977).
Outro aspecto importante é a rigidez do metal de base da restauração
metalocerâmica. Neste aspecto, as ligas de Ni-Cr produzem união metalocerâmica
superiores, exibem boa fluidez durante a fundição e são resistentes durante a
cocção da cerâmica, necessitando apenas de técnicas próprias para serem
manipuladas (WEISS, 1977).
Num estudo de pré-oxidação e utilização de agentes de união na união
metalocerâmica, foi concluído que a camada de óxido favorece a aderência da
cerâmica. O resultado deste estudo não sustentou a hipótese de que o óxido de Cr
tem efeito deletério na aderência. O jateamento da superfície antes da aplicação da
cerâmica melhorou a aderência e o agente de união promoveu aderência
indiretamente, devido à formação adicional de óxidos durante sua aplicação
(CARTER et al, 1979). Existe ainda a possibilidade de que a diferença no coeficiente
de expansão térmica entre a cerâmica, metal e óxido metálico, pode induzir stress
na interface metalocerâmica (FAIRHURST et al, 1980). Com todos estes aspectos,
entretanto, as ligas de Ni-Cr mostram-se compatíveis com as cerâmicas
odontológicas (PRESSWOOD et al, 1980).
4
A espessura e a composição da camada de óxido dependem da técnica e dos
materiais utilizados no sistema e a condição para o sucesso da união
metalocerâmica parece ser a formação de uma fina camada de óxidos, menor ou
igual a 1 µm, na superfície do metal. Os resultados dos testes de resistência da
união metalocerâmica ficam, assim, dependentes da composição química da liga, do
tipo da porcelana, da condição superficial da liga, da taxa de resfriamento da
cerâmica e do tipo de ensaio utilizado (DAFTARY & DONOVAN, 1986).
Os testes mais comuns para a determinação da resistência da união
metalocerâmica são (HAMMAD & TALIC, 1996): Ensaios de cisalhamento (Testes
de tração e compressão; Teste em interface plana, Teste de aplicação de força
oblíqua; Teste em interface cônica); Testes de tração; Combinação dos testes de
cisalhamento e tração; Teste de flexão e Teste de torção.
A avaliação da influência da pré-oxidação em uma liga de Ni-Cr mostrou
afetar negativamente a resistência da união metalocerâmica, sendo, portanto,
utilizada somente nas ligas áuricas (DEKON et al, 1999; VASCONCELOS et al,
1999).
O crescente interesse por materiais compostos constituídos de metal, com
aplicação de cerâmica, é devido ao fato deles exibirem propriedades, tais como
elevada rigidez e resistência mecânica específica. Entretanto, o maior problema
destes materiais está na sua baixa resistência a impactos, sejam eles únicos ou
repetitivos. Ainda que se tenha o conhecimento de que os danos decorrentes dos
impactos repetitivos de baixa energia possam, com o tempo, provocar trincas
causando a perda das restaurações, na literatura pesquisada, não foram
encontrados estudos neste sentido. Portanto, torna-se importante o desenvolvimento
de ensaios que possam avaliar os danos causados pelos impactos repetitivos em
5
restaurações metalocerâmicas, principalmente quando se tratam de impactos
repetitivos de baixa energia, os quais, embora causem danos estruturais ao material,
com a conseqüente perda significativa da sua resistência residual, não podem ser
detectados apenas através de sua inspeção visual.
Uma das maiores limitações do uso de prótese posterior tem sido devido à
perda de material em áreas de contato devido à fadiga. À parte dos problemas
clínicos, tem sido difícil desenvolver um método no qual seria possível o estudo de
fadiga de superfícies dentárias in-vitro. Algumas metodologias, como as dos ensaios
de fadiga por flexão e por compressão de cilindros, apresentam alguns
inconvenientes, principalmente relacionados ao fato de que, em ambos os casos, os
corpos de prova falham devido ao material como um todo e não devido à perda
gradual de material por desgaste por fadiga. Ainda, por ser um ensaio, que avalia o
comportamento do material como um todo, apresenta uma dispersão muito grande
dos resultados. (FUJII et al. 2004). No caso de materiais simples ou compósitos
particulados, algumas metodologias já foram apresentadas, mas no caso de
materiais compostos de metal-cerâmica, metodologias precisam ser desenvolvidas
ou adaptadas.
Com base na importância da condição superficial da liga para a resistência da
união metalocerâmica avaliado tanto de forma estática quanto dinâmica, o presente
estudo tem por objetivo estudar a influência de diferentes ambientes de fundição do
substrato metálico (atmosfera normal, vácuo e argônio) sobre a RUMC a partir de
diferentes substratos metálicos.
6
2. REVISÃO DA LITERATURA
Em 1916, FAHRENWALD, admitia que a única possibilidade para a
substituição das ligas de platina e irídio, cuja utilização defendia a despeito do alto
custo, era a utilização de ligas de ouro e prata. Ademais, não reconhecia nenhum
sistema de liga não nobre com potencial para uso odontológico.
Por volta de 1930, as ligas de cobalto-cromo foram introduzidas no mercado
odontológico, como uma proposta de substituição das ligas de ouro tipo IV, utilizadas
na confecção de próteses parciais removíveis. Essas ligas resultaram de pesquisas
realizadas a partir do grupo das estelitas, ligas desenvolvidas no início do século, por
Elwood Haynes, destinadas à indústria automobilística (AMERICAN DENTAL
ASSOCIATION, 1976; LANDESMAN et al,1981; PAFFEMBARGER et al 1943; e
RINGLE et al;1979)
Como vantagens as ligas de Co-Cr apresentam alto módulo de elasticidade,
alta resistência mecânica e baixa densidade, permitindo a confecção de estruturas
metálicas bem mais leves e confortáveis (JOHNSON, 1981).
.
Em 1943, analisando vários tipos de ligas não nobres desenvolvidas nas
décadas de 1920 e 1930, PAFFENBARGER et al descartaram a possibilidade do
uso das ligas balanceadas por cobre e por estanho; reconheceram o potencial de
uso clínico das ligas à base de prata, especialmente as de prata-paládio, apesar de
considerá-las difíceis de fundir e com pouca resistência ao aparecimento de
manchas. Deram ênfase, também, ao bom desempenho dos aços inoxidáveis,
utilizados como fios ortodônticos. De todas as ligas avaliadas, entretanto, afirmaram
que somente as que continham cromo, compostas basicamente por Co-Cr-Mo,
apresentavam resistência à corrosão satisfatória para uso odontológico.
7
Em um trabalho realizado em 1960, foi observado que a adição do níquel nas
matrizes de Co-Cr promove uma diminuição da temperatura de solidificação,
reduzindo a contração de fundição, acentuada dessas ligas (EARNSHAW, 1960).
As ligas de Ni-Cr para restaurações metalocerâmicas originaram-se, pois, de
modificações das ligas preconizadas, de início, para a prótese parcial removível,
inspiradas, sobretudo, na alta resistência à corrosão no meio bucal e na
compatibilidade com as porcelanas odontológicas (PHILLIPS, 1986).
O sucesso das ligas de Co-Cr para prótese parcial removível despertou,
rapidamente, o interesse em sua utilização na fabricação de pequenas fundições.
Pesquisas intensas no sentido do desenvolvimento dessas ligas para prótese
metalocerâmica, todavia, iniciaram-se somente por volta de 1970, motivadas pelo
custo dos metais nobres em constante aumento (LANDESMAN et al, 1981 e
PHILLIPS, 1986).
Em 1968, trabalhando com ligas de Co-Cr e Co-Cr-Ni, ASGAR & ALLAN,
concluíram que as variações consideráveis de valores obtidos, em relação aos
valores comumente relatados, foi uma conseqüência da padronização das condições
de fundição, evidenciando a necessidade de que cada liga fosse fundida com um
critério individual, para a obtenção de propriedades ótimas.
As ligas balanceadas pelo níquel, segundo observações em 1970, tendem a
ser mais moles e dúcteis que as ligas à base de cobalto, devido ao fato do níquel ser
um metal relativamente mole e maleável, além de apresentar um empacotamento do
tipo CFC à temperatura ambiente (HARCOURT et al, 1970).
Avaliando a influência da alta temperatura de fundição das ligas de metais
básicos nas restaurações metalocerâmicas, MOFFA et al, em 1973, mediram a
deformação de uma liga de ouro e duas ligas não nobres, após 4 ciclos de
8
aquecimento; usando método de TUCILLO & NIELSEN, 1967, registraram que,
enquanto a liga de ouro, de ponto de fusão mais baixo, apresentava maior distorção
a cada ciclo, nenhuma distorção ocorria com as ligas não nobres.
Assim, foi comentado por MOFFA
e por PRESTON & BERGER em 1977, que
uma temperatura de fusão elevada pode, na verdade, aumentar a margem de
segurança entre a temperatura de fusão da liga e a temperatura requerida para a
queima da porcelana; destacaram que tal fato pode prevenir a ocorrência de
deformações da subestrutura metálica, durante os ciclos de sinterização da
porcelana.
A proximidade da temperatura de queima da porcelana com o ponto de fusão
da liga metálica é, ainda, mais crítico nas próteses extensas que, muitas vezes, não
podem receber suporte adequado, durante os ciclos de queima, sofrendo distorção
sob seu próprio peso (PRESTON & BERGER, 1977).
Como características marcantes, as ligas de Ni-Cr apresentam: resistência
mecânica e dureza elevada, que dificultam a manipulação e a remoção de
restaurações que venham a ser substituídas (MOFFA,1983) bem como a
possibilidade de perda de determinados componentes, durante o processo de
fundição, maior ou menor, dependendo da pressão de vapor dos elementos e da
temperatura de fundição (KELLY & ROSE, 1983).
É válido registrar que as ligas áuricas são bem estáveis quando à
composição, frente a diferentes técnicas de fundição (TUCILLO et al,1974).
A maior rigidez e resistência das ligas de Ni-Cr, em relação às ligas áuricas,
permitem uma redução acentuada da subestrutura metálica, sem comprometer a
resistência final da restauração metalocerâmica (MOFFA,1973; WEISS, 1977).
9
Em 1977, avaliando várias ligas alternativas comerciais, para restaurações
metalocerâmicas, MOFFA
observou que, à exceção de uma, balanceada em ferro, a
grande maioria era à base de níquel (68,0 a 80,0% pp) e cromo (11,9 a 26,3%pp).
Assinalou que, embora desempenhe um papel fundamental na capacidade
passivadora da liga, o cromo tende a aumentar sua dureza e temperatura de
fundição; além disso, quando adicionado acima de 18,0% (pp), o cromo prejudica a
fusibilidade da liga e determina o aparecimento de fases fragilizantes, não obstante
sua grande solubilidade sólida no níquel. Outros constituintes detectados pelo autor
incluíram: ferro, alumínio, molibdênio, silício, berílio, cobre, manganês, cobalto e
estanho.
Dos constituintes em menores proporções, papel crítico é atribuído ao
carbono, porque, tanto nas ligas de Co-Cr como nas ligas de Ni-Cr, variações
pequenas de seu conteúdo têm influência pronunciada sobre a resistência
mecânica, a dureza e a ductilidade (PHILLIPS, 1986).
Em 1977, WEISS comentou que, relativo à compatibilidade metal-porcelana, o
alto módulo de elasticidade das ligas de Ni-Cr significa uma vantagem em relação às
ligas áuricas, em razão da rigidez ser o primeiro requisito da subestrutura metálica
para o sucesso do sistema. Salientou, ainda, que a odontologia é a única profissão a
utilizar o ouro como material estrutural. Acrescentou, todavia, que o sucesso do
emprego das ligas de Ni-Cr, para restaurações metalocerâmicas, sobreveio em
decorrência do entendimento de que suas propriedades são totalmente diferentes
das propriedades das ligas áuricas; portanto, necessitam ser manipuladas por
técnicas próprias e individualizadas.
10
Ainda em 1977, MOFFA e WEISS comentaram a necessidade do material
refratário expandir cerca de 3,4% para compensar a contração de fundição,
acentuada das ligas de alta temperatura de fusão.
Em pesquisas de 1977, onde analisaram as variáveis laboratoriais, no
resultado das fundições das ligas de Ni-Cr, para restaurações metalocerâmicas,
PRESTON & BERGER evidenciaram a necessidade do aumento da temperatura de
fundição e do molde, da utilização de maçaricos grandes e multi perfurados ou,
então, máquinas de indução, para correta fusão dessas ligas. Comentaram, ainda, o
fato das ligas de Ni-Cr possuírem cerca da metade da densidade das ligas nobres,
exigindo que as máquinas de centrifugação gerassem maior impulso inicial para
desenvolverem uma pressão intra-molde equivalente à das ligas áuricas. Este fato
foi também ressaltado por MOFFA, em 1977, e por BROCKHURST et al, em 1983.
No estudo de 1977, já citado, WEISS
constatou que algumas máquinas de
indução não desenvolvem o impulso inicial necessário para a correta fundição de
margens finas, com as ligas de metais básicos.
Segundo HUGET, em 1981, os resultados mais satisfatórios são obtidos com
aparelhos de fundição mais complexos, que possibilitam o ajuste e o controle da
aceleração, força centrífuga e velocidade. Ainda assim, a obtenção de bons
resultados fica condicionada à correta eliminação dos gases intra-molde, colocação
adequada do canal de alimentação, uso canais de escape e correto aquecimento do
molde.
Na opinião de outros autores, BROCKHURST et al, em 1983,
e WIGHT et al,
em 1980, o uso de escapes e canais de alimentação de tamanho adequado elimina
a maioria dos problemas de fundição, verificados com essas ligas.
11
Com relação à compatibilidade metalocerâmica, SHELL & NIELSEN, em
1962, trabalhando com ligas áuricas, atribuíram um papel insignificante às forças
mecânicas de união metalocerâmica; observaram que a resistência aumentava,
quando traços de certos elementos metálicos eram adicionados à liga e,
especialmente, quando óxidos destes mesmos elementos eram adicionados à
porcelana. Na opinião destes autores, cerca de 1/3 da resistência dessa união pode
ocorrer pelas forças de Van der Waals, devido ao molhamento do metal pela
porcelana; 2/3 pela união química dos 2 componentes, através da interação de
ligações iônicas, covalentes e metálicas. Outros autores fizeram observações
semelhantes (LAUTENSCHLAGER et al, 1969 e VON RADNOTH, 1969).
Por outro lado, também trabalhando com ligas de ouro, em 1966, LAVINE &
CUSTER
comentaram que a rugosidade deliberada, produzida nos corpos de prova,
antes da aplicação da porcelana opaca, aumentou de 13,0 a 15,0% a resistência da
união metalocerâmica.
Embora em relação às ligas áuricas o aumento da força de resistência da
união metalocerâmica, na presença de oxigênio, indique a natureza química desta
união (LEONE & FAIRHURST,1967), em estudo de 1976, onde analisaram a
aderência da cerâmica em estruturas de Co-Cr, utilizadas para implantes, DUNN &
REISBICK
não observaram qualquer evidência de interação química entre os 2
materiais. O ataque superficial do metal, por técnica de polarização anódica,
produziu os sítios necessários à união puramente mecânica do sistema
metalocerâmico resultante.
Em 1977, STEIN & KUWATA externaram duas teorias principais referentes à
natureza da união metalocerâmica: 1- teoria mecânica, que dispensa especial
atenção às características físicas da superfície da liga; condição que diz respeito à
12
rugosidade intencionalmente provocada, para o aumento do embricamento
mecânico da porcelana; 2- teoria físico-química, que estabelece a possibilidade da
união ocorrer pela ligação doe elementos químicos da porcelana com os elementos
da liga metálica, principalmente os elementos minoritários (traços), presentes na
camada de óxido que a reveste.
Um outro aspecto, que merece especial consideração, é o fato de a interação
metalocerâmica estar sujeita à maior afinidade de combinações específicas de metal
e porcelana (LEONE & FAIRHUST,1967; LUBOVIC & GOODKING,1977).
PHILLIPS, em 1986, mencionou a importância das forças mecânicas de
compressão para a união metalocerâmica, salientando que os sistemas
metalocerâmicos são, deliberadamente, planejados com um grau pequeno de
diferença de expansão térmica, para, propositadamente, manter a porcelana em
estado de compressão. Comentou, entretanto, que a diferença deve ser pequena,
para prevenir o aparecimento de tensões na interface metalocerâmica, durante o
esfriamento, que poderia causar fratura do recobrimento cerâmico.
Diferenças acentuadas nos coeficientes de expansão térmica do par
porcelana-metal podem, inclusive, provocar a distorção da parte metálica da
restauração (ANUSAVICE, 1985).
A importância do óxido de estanho na determinação de uma boa união
metalocerâmica, no sistema ouro-porcelana, foi relatada por ANUAVICE et al, em
1977.
Avaliando o efeito da textura superficial de ligas semipreciosas e não
preciosas em relação à união metalocerâmica, CARPENTER & GOODKING, em
1979, atribuíram as seguintes vantagens às superfícies rugosas: 1- aumento da
molhabilidade do metal pela porcelana; 2- aumento da união pelo embricamento
13
mecânico da porcelana por compressão; 3- aumento da área superficial para a
ocorrência de interações químicas.
Também em 1979, trabalhando com ligas de Ni-Cr, CARTER et al
especularam que o aumento da área superficial, pelo aumento da rugosidade,
amplia a quantidade de óxidos produzidos, como também, aumenta a interligação
mecânica.
Em outro estudo de 1979, RINGLE et al comentaram que as ligas não nobres
apresentam fases secundárias ou terciárias que devem ser consideradas, antes da
interpretação do comportamento químico da zona de interação metal-porcelana.
Segundo McLEAN, em 1979, para contribuir com a união metalocerâmica, os
óxidos que se formam na superfície do metal deveriam cumprir os seguintes
requisitos: 1- ter coeficiente térmico de expansão semelhante ao da liga e da
porcelana; 2- ter boa adesão à superfície da liga; 3- reagir com a porcelana, mas
sem alterar suas características primordiais, tais como: expansão térmica,
resistência, cor e opacidade. Destacou que, enquanto nas ligas nobres, os óxidos de
estanho e irídio da superfície da liga cumprem a maioria desses requisitos, o óxido
de cromo, principal produto de oxidação das ligas não nobres, não o faz; pelo
contrário, a dissolução do óxido de cromo e níquel, na porcelana, gera uma tensão
que pode provocar fratura prematura no recobrimento cerâmico.
Contestando essas teorias, MOFFA, também em 1979, ponderou que além
dos fatores químicos envolvidos, fatores termomecânicos como: disponibilidade de
íons metálicos específicos à formação de óxidos, a tipografia macro e microscópica
do metal e a distribuição de tensões na interface metal-porcelana, também
interferem com a união metalocerâmica. Além disso, acrescentou que as ligas de
metais básicos apresentam outros elementos metálicos como: berílio, titânio,
14
alumínio e manganês, com potencial de oxidação superior ao do cromo, que
deveriam ser considerados, antes da análise da influência do óxido de cromo, que
parece, portanto, uma simplificação exagerada de um fenômeno bem complexo.
Opinião semelhante externaram KELLY & ROSE, em 1983.
Em 1980, PRESWOOD et al assinalaram que as ligas de Ni-Cr não são
somente compatíveis com as porcelanas odontológicas, mas podem, de fato, ser a
base para restaurações de qualidades superiores.
Em 1983, BARAN alertou para a importância do cromo, em relação à
excelente resistência à corrosão e, também, em proporcionar um endurecimento por
solução sólida, contribuindo para a rigidez dessas ligas; ressaltou, entretanto, que
pelo fato de, aproximadamente, 37,0% (pp) de cromo ser adicionado ao níquel, sem
exceder o limite de solubilidade sólida do sistema, o endurecimento por solução
sólida, proporcionado pelo cromo na matriz gama do níquel, é pequeno e, como
conseqüência, as ligas binárias de cromo e níquel são pouco resistentes. A adição
de outros elementos, portanto, é fundamental para aumentar a resistência do
material, através de um maior endurecimento por solução sólida ou pela formação
de precipitados.
Com referência à resistência à corrosão, é imperativo o cromo estar
proporcionado acima da faixa mínima de passividade, que é de 12,0% (pp)
(REISBICKI, 1981), estabelecendo-se, assim, o limite inferior de porcentagem de
cromo, para obtenção de ligas resistentes à corrosão.
Em estudo de revisão de 1983, KELLY & ROSE constataram que o níquel e o
cobalto são os elementos predominantes na maioria das ligas disponíveis
comercialmente, seguidos pelo cromo. Entre os elementos de liga, em proporções
menores, porém fundamentais para ações metalúrgicas específicas, destacaram:
15
silício – adicionado para melhorar a fusibilidade e a ductilidade da liga; berílio –
adicionado para melhorar a fusibilidade da liga e porque o óxido de berílio, que se
forma durante o processo de sinterização da porcelana, desempenha papel
importante na interação metalocerâmica; manganês, molibdênio, tungstênio e irídio –
para aumento da resistência à corrosão.
Uma das características marcantes das ligas de Ni-Cr é a sua baixa
condutividade térmica, decorrente do fato da condutividade térmica do níquel ser 4
vezes menor que a do ouro; desta forma, mesmo na temperatura requerida para a
fundição, que ultrapassa de 100 a 260º C a temperatura de fundição das ligas de
ouro, os lingotes não trocarão energia de fusão facilmente, como sucede com os
lingotes das ligas áuricas (KELLY & ROSE, 1983).
Em 1986, MACKERT et al ressaltaram que a presença do berílio nas ligas de
Ni-Cr determina o aparecimento de fases eutéticas Ni-Be, denominadas fases
liquefáveis, porque apresentam um ponto de fusão menor que as demais fases que
compõem o material (por volta de 1150º C) (HANSEN & ANDERKO, 1958). Assim,
durante o processo de aquecimento, estas fases se fundem primeiro e atuam como
um fundente para a liga metálica, diminuindo seu ponto de fusão e aumentando sua
fusibilidade. ROLLO, em 1989, fez observações semelhantes.
Investigando a influência dos óxidos superficiais na interação metalocerâmica,
MACKERT et al, em 1986, utilizaram uma técnica que permite a separação dos
óxidos formados na superfície do metal pelo tratamento de pré-oxidação
(degaseificação); comentaram que, além da importância da presença de uma
camada de óxido na superfície da liga, para promover o molhamento do metal pela
porcelana, no estágio inicial da queima, existe a possibilidade da pouca aderência
dos óxidos aos seus substratos. Logo, observaram que os óxidos pouco aderentes
16
apresentavam perda localizada de contato com o metal, situação predominante em
fases ricas em cromo. Por outro lado, filmes de óxidos fortemente aderentes
apresentavam verdadeiros traves de óxidos, que se estendiam para o interior de
fases eutéticas Ni-Be, intedendríticas, ou sobre as dentritas onde o berílio mantinha-
se em solução sólida. Neste trabalho, portanto, o berílio mostrou-se como o
elemento oxigênio ativo responsável pela formação de óxidos fortemente aderentes
ao metal.
Em 1989, OKUNO et al utilizaram telas plásticas como padrão de
investigação da fusibilidade de ligas de Ni-Cr, definindo o valor desta propriedade
em termos da fração de segmentos completamente reproduzidos pela liga.
Investigando 8 ligas de Ni-Cr, três das quais apresentavam 0.78, 1.30 e 1.8% de
berílio, puderam estabelecer um sinergismo do berílio e do silício em relação à
melhora do padrão de fusibilidade das ligas de Ni-Cr.
Em 1989, pesquisando um padrão que servisse para medir a fusibilidade de
ligas odontológicas, TANGSGOOLWATANA et al constataram que o aumento da
temperatura de fundição resulta em melhor fusibilidade, mas observaram, também,
que as ligas de Ni-Cr com berílio têm maior fusibilidade que as ligas sem berílio.
Em pesquisa de longo prazo, relatada em 1989, ficou estabelecida a
adequação de uma liga de níquel cromo para restaurações metalocerâmicas. Uma
avaliação durante 18 meses não evidenciou qualquer prejuízo na liga teste,
destacando-se a resistência de união metalocerâmica adequada, não sendo
registrado nenhum caso de separação ou lascamento da porcelana do metal
(KHOKHLOV & LOBACH, 1989).
DEHOFF & ANUSAVICE, em 1989, comentaram que muitos erros
experimentais são cometidos, devido à utilização de modelos simples para analisar
17
fenômenos complexos. Assim, desenvolveram um modelo analítico, para calcular o
stress momentâneo e a diferença de deslocamento, durante o esfriamento de um
arco semicircular porcelanizado, interrompido no segmento diametral. O modelo foi
utilizado para calcular a diferença de deslocamento, momentânea e residual, do arco
construído de uma liga de Ni-Cr-Be e uma porcelana opaca experimental, permitindo
estabelecer que não é real a suposição de que a porcelana comporta-se como um
material elástico, abaixo de uma temperatura denominada, em estudos anteriores,
de transição vítrea. O modelo utilizado analisa os efeitos da visco elasticidade da
porcelana e propõe ser ainda necessário determinar a temperatura real onde o
stress se inicia.
Ainda em 1989, LUND et al testaram a compatibilidade térmica de 2 ligas de
Ni-Cr e 1 de ouro, para restaurações metalocerâmicas, com 2 porcelanas opacas.
Determinaram a temperatura de transição vítrea da porcelana e os valores de
expansão térmica a intervalos de 100º C, concluindo que a compatibilidade térmica
do sistema metalocerâmico, em relação aos materiais avaliados, foi mais
dependente da porcelana opaca do que das ligas metálicas. Argumentaram que a
tensão residual causada pela desarmonia da contração térmica da liga e da
porcelana pode contribuir, de maneira significativa, para falha clínica da restauração.
Em estudo de 1989, onde comparou, por teste de flexão, a resistência de
porcelanas para coroa de jaqueta com sistemas metalocerâmicos, CAMPBELL
observou que as subestruturas construídas com uma liga de Ni-Cr, ou com uma liga
de Au-Pd produziram maiores valores de resistência do que as subestruturas
construídas com uma liga de alto conteúdo de ouro. Relacionando os valores de
resistência com o módulo de elasticidade, constatou que quanto maior o valor do
módulo de elasticidade da liga metálica, maior a resistência à ruptura da porcelana,
18
observando que para cada aumento de 1X10
6
no módulo, havia um aumento de
1040 psi na resistência.
Esses resultados vêm de encontro às observações de MOFFA e WEISS, em
1977, quando destacaram que, certamente, uma das características prioritárias das
ligas para restaurações metalocerâmicas deve ser sua rigidez, ou seja, devem ter
alto módulo de elasticidade, porque fracassos clínicos podem ocorrer por
deformações da subestrutura metálica; assume menor importância a tensão de
ruptura da liga metálica.
Prosseguindo, em 1989, MORRIS comparou as propriedades físicas de 5
ligas odontológicas: 1- Ni-Cr-Si-Mn-B; 2- Ni-Cr-Mn-Mo-Al-Be; 3- Ni-Cr-Si-Mo-Fe; 4-
Pd-Ag-In-Sn; 5- Au-Pd-In-Ga. Observou que a liga 2 teve o maior valor de limite
convencional de escoamento e, juntamente com a liga 1, os maiores valores de
dureza e tensão de ruptura. Por outro lado, o maior valor de alongamento foi obtido
com a liga 3.
Num relato técnico da Federation Dentaire Internationale, em 1990, ficou
estabelecido que as ligas de Ni-Cr têm propriedades mecânicas satisfatórias para
restaurações metalocerâmicas, embora sua fusibilidade possa apresentar problemas
à adaptação das coroas e seu uso seja questionado, face aos problemas de alergia
ao níquel e ao cromo observados na população; as manifestações dérmicas,
contudo, têm sido consideradas mais fortes que as manifestações orais, não sendo
detectados casos adversos em estudos controlados. Ainda segundo a FDI, a
presença de berílio em grande número dessas ligas exige que normas de
segurança, concernentes à correta ventilação dos laboratórios, sejam
providenciadas. O potencial do berílio em definir bons padrões de fusibilidade e
interação metalocerâmica, todavia, foi ressaltado. Por outro lado, foi também
19
comentado que ligas de paládio, com alto teor de prata, embora possam apresentar
menores problemas de fundição, em relação às ligas de alto teor de paládio, tendem
a produzir um tom esverdeado no recobrimento cerâmico.
VARELA et al, em 1990, deram ênfase à importância do uso de escapes de
ar (ventings) na reprodução dos contatos oclusais de coroas totais, fundidas com
ligas de Ni-Cr, obtidas a partir de uma matriz. Observaram, entretanto, uma
insignificante influência deste artifício na melhora do aspecto superficial das peças
fundidas.
Em 1990, MORRIS comentou que os altos valores de dureza e a baixa
porcentagem de alongamento poderiam dificultar a manipulação das ligas de metais
básicos para restaurações metalocerâmicas.
AYDIN, em 1991, mencionou a dificuldade de acabamento das ligas de Co-Cr
e propôs uma técnica sistemática, através do uso de uma seqüência de pontas e
borrachas abrasivas, como requisito indispensável à obtenção de um aspecto
superficial adequado. Utilizando um analisador de superfície (Perthometer),
observou que os melhores resultados foram obtidos com a seguinte seqüência de
procedimentos: jateamento, pedras abrasivas, discos de média abrasividade, novo
jateamento, polimento eletrolítico, pontas de borracha dura, discos de feltro duro
com pedra pomes, discos de feltro e escovas macias com pasta de polimento.
DOBIES et al, em 1990, aduziram à importância da melhora das técnicas de
fundição como forma de controlar a contração de fundição, acentuada das ligas à
base de níquel.
Num trabalho de 1990, SATOH et al salientaram a vantagem da utilização de
uma máquina de fundição a vácuo, para criar uma atmosfera redutora, prevenindo a
oxidação de componentes das ligas de Co-Cr, que ocorre facilmente na temperatura
20
requerida para a fundição (1300º C). Comentou que, no Japão, as ligas de Co-Cr
são muito mais usadas que as de Ni-Cr para a fundição de bases de próteses totais.
BEZZON et al, em um estudo realizado em 1990, com ligas de Co-Cr para a
prótese parcial removível, obtiveram, para cada liga avaliada, conjuntos de cinco
corpos de prova em forma de fios, num mesmo anel de fundição. Submetidos ao
ensaio de flexão, por meio de uma carga constante que provocava uma deformação
abaixo do limite de proporcionalidade, ou seja, dentro do limite elástico dos
materiais, foi observada uma variação grosseira da capacidade de flexão dos fios,
mesmo entre os corpos de prova obtidos num mesmo molde onde, evidentemente,
não influenciaram as variáveis da técnica de fundição. O resultado sugere que o
aspecto heterogêneo de comportamento pode estar inerente às ligas avaliadas,
complicando o controle das condições de fundição.
Em 1990, BEZZON desenvolveu uma liga experimental de Ni; 15,0%Cr;
4,5%Nb; 2,0%Mn; 0,89%Be, valores percentuais em peso, para restaurações
metalocerâmicas, em função das seguintes considerações: 1- teor de cromo acima
da faixa mínima de passividade (12,0%) e abaixo do limite onde ocorre o
aparecimento de fases fragilizantes (18,0%); 2- nióbio, para desenvolver um papel
semelhante ao do molibdênio, no sentido de aumentar a resistência à corrosão da
liga e contribuir para a união metalocerâmica; 3- manganês, para prevenir a
oxidação da liga, durante o processo de fundição; 4- berílio, para melhorar a
fusibilidade do material e a interação metalocerâmica.
Comparada a uma liga comercial, para aplicação semelhante, esta liga
experimental apresentou excelente potencial de uso clínico, superando a liga
comercial em alguns detalhes importantes; apresentou, todavia, uma resistência à
21
corrosão relativamente menor, embora tenha exibido uma nítida capacidade
passivadora, quando do traçado das curvas potenciodinâmicas.
Num trabalho de 1990, NAGAYAMA et al, no Japão, analisaram 29 marcas
comerciais de ligas de Ni-Cr, por meio de um micro analisador de raio X,
constatando que, na grande maioria, as ligas são compostas de níquel, cromo e
molibdênio. Os outros elementos detectados foram: ferro e cobre manganês,
alumínio, silício, índio, prata, titânio, e gálio.
Em 1991, trabalhando com ligas de ouro e ligas de Ni-Cr sem berílio, HERO &
WAARLI observaram que a fundição com pressão negativa (sob vácuo) é melhor
que a utilização de atmosfera de argônio, em relação ao correto preenchimento do
molde. Outrossim, observaram que o aumento da temperatura de fundição melhora,
consideravelmente, o preenchimento do molde.
TJAN et al, em 1991, avaliaram a fidelidade marginal de coroas construídas
com vários grupos de ligas, em comparação a uma liga de ouro tipo III convencional
(alto teor de ouro); observaram que as ligas de prata-paládio apresentaram a melhor
adaptação, entre as ligas alternativas, e as ligas de Ni-Cr-Mo exibiram os piores
resultados, em relação às ligas de ouro-paládio (baixo ouro), ligas de alto teor de
paládio e ligas de cobre-alumínio.
Em 1993, BEZZON et al detectaram bons padrões de fusibilidade em duas
ligas de Cu-Al, quando as inclusões foram processadas, tanto com revestimento
aglutinado por sílica, quanto por fosfato.
Em 1991, LOULY et al investigaram, por meio de ensaio de tração, o efeito
da técnica de soldagem na resistência da união de 4 ligas odontológicas.
Observaram que não houve diferença entre o uso de infravermelho ou maçarico de
22
gás e oxigênio para as ligas de Au-Pt-Pd, Ni-Cr-Be e Au-Pd. Para uma liga de Pd-
Ag, todavia, a solda com infravermelho produziu uniões mais fracas.
Analisando a interação metalocerâmica, em relação à cor resultante da
restauração, CRISPIN et al, em 1991, observaram que as ligas de Ni-Cr produziram
um resultado intermediário entre as ligas áuricas, que proporcionaram os melhores
resultados, e as ligas de prata-paládio, que resultaram numa saturação verde
amarelada. Em outro trabalho, também 1991, CRISPIN et al determinaram, por
análise visual, o efeito do substrato metálico no aspecto final das restaurações
metalocerâmicas. Trabalhando com uma liga áurica e uma liga de Ni-Cr-Be,
verificaram que o aspecto final da restauração foi considerado inferior para a liga não
nobre em 40 das 65 comparações. Por outro lado, as ligas de ouro produziram
apenas 9 resultados considerados inferiores. Os autores discutiram, entretanto, que
esses problemas podem ser resolvidos, clinicamente, por uma variação da
espessura do opaco (no experimento foi padronizada em 0.2 mm) que deve se
adequada para cada substrato metálico.
Em 1992, PEREGRINA et al constataram que as ligas à base de paládio, sem
prata, produziram óxidos fortemente aderentes aos seus substratos, salientando a
importância desse fato para a obtenção de adequada união metalocerâmica.
Em 1992, COHEN et al utilizaram várias ligas de Ni-Cr-Be, para determinar
um método que refletisse, com fidelidade, o padrão de fusibilidade das ligas
odontológicas. Constataram que o método que utiliza um processador de imagem
digital é superior aos métodos que adotam a contagem manual, para quantificar o
número de espaços vazios, reproduzidos pelas ligas metálicas, quando se utiliza
telas plásticas como padrão de investigação. O processador de imagem revela o real
23
volume de liga presente em cada malha, refletindo de maneira fiel o valor de
fusibilidade do material avaliado.
INOVE et al, em 1992, observaram que a cobertura (plating) de ligas de Ni-Cr
com estanho aumentou a resistência da união metalocerâmica, enquanto o mesmo
processo, com o cromo, não produziu qualquer efeito significativo.
Ainda em 1992, SHIGETO et al avaliaram a influência da concentração do
líquido do material de revestimento em promover uma expansão adequada do
molde, contribuindo, assim, para a boa adaptação marginal das restaurações.
Trabalhando com ligas Co-Cr, SATOH et al, em 1993, observaram que tanto
a temperatura da liga quanto a temperatura do molde tiveram influência decisiva no
padrão de fusibilidade das ligas avaliadas.
WHITE & KIPINIS, em 1993, investigaram a possibilidade do uso de agentes
adesivos para melhorar o selamento marginal de restaurações fundidas com ligas de
metais básicos, comentando que os piores resultados são obtidos com o uso de
cimento fosfato como meio de cimentação.
FENLON et al, em 1993, concluíram que a expansão do revestimento
utilizado no experimento, com ligas de Co-Cr, não foi suficiente para compensar a
contração de solidificação e esfriamento das ligas avaliadas.
Em estudo de 1993, BRIDGEPORT et al assinalaram a relação entre as
condições de fundição e a composição das ligas de Co-Cr sobre suas propriedades
mecânicas. Salientaram que as condições de fundição utilizadas no trabalho podem
ter sido o fator responsável pela variação de algumas propriedades das ligas
avaliadas, em relação a trabalhos realizados previamente, Comentaram, todavia, a
possibilidade dos fabricantes ter alterado a formulação e o processo de fabricação
de suas ligas.
24
Em 1993, CHENG et al utilizaram um ensaio de tração, para testar a força
das uniões soldadas de 3 grupos de ligas, constatando que, embora para as ligas à
base de ouro e prata não tenha havido diferença significativa entre o uso de gás e
oxigênio ou solda por infravermelho, para as ligas de metais básicos as técnicas de
solda que utilizam radiação infravermelho produziram resultados significativamente
superiores.
Em 1994, SATOH et al informaram a preferência pelo uso das ligas de Co-Cr
no Japão e comentaram que a inclusão do titânio, em muitas das ligas utilizadas,
tornou imperativo que a fundição seja processada por meio de equipamentos que
possibilitem a criação de uma atmosfera redutora (a vácuo); essa conduta previne a
oxidação do titânio,que facilmente ocorreria à temperatura de 1300º C, requerida
para a fundição dessas ligas.
Em um trabalho de 1994, LIMA VERDE & STEIN avaliaram a influência da
técnica de soldagem na resistência da união de ligas de Ni-Cr e Co-Cr para
restaurações metalocerâmicas; verificaram que as soldas com infravermelho, com
maçarico de gás e oxigênio e a técnica de solda pós-cerâmica no forno, sob vácuo,
produziram resultados estatisticamente iguais para as 2 ligas avaliadas. Por outro
lado, a solda pós-cerâmica no forno, porém sem vácuo, produziu valores
significativamente inferiores às outras 3 técnicas.
Nos últimos anos, muitas referências têm sido feitas às ligas de metais
básicos, de maneira notória às de Ni-Cr e Co-Cr, também para a interação com
materiais estéticos poliméricos (resinas compostas) e para a utilização dessas ligas
para o sistema de restaurações adesivas.
Em 1989, FERRARI et al avaliando o potencial de duas soluções químicas
em promover retenção micro mecânica em ligas de metais básicos, observaram que,
25
enquanto para uma liga de Co-Cr a retenção criada não foi satisfatória, para uma
liga de Ni-Cr-Be o ataque criou alta superfície micro retentiva.
Pesquisa semelhante foi realizada por SEDBERRY et al, em 1992, que
obtiveram bom padrão de retenção para uma liga de Ni-Cr-Be, utilizando um ataque
eletrolítico.
Em 1993, FITCHIE et al determinaram a resistência da união de 3 tipos de
ligas de metais básicos (Ni-Cr, Ni-Cr-Be e Co-Cr) ao esmalte bovino, usando dois
tipos de agentes de união aplicados às superfícies metálicas, submetidas a
jateamento ou atacadas eletroliticamente. Constataram que, para as ligas de Co-Cr
o melhor sistema de união é dependente do jateamento da superfície metálica,
enquanto para as ligas de Ni-Cr o melhor resultado é obtido com o ataque
eletrolítico. Para a liga Ni-Cr-Be, avaliada os dois mecanismos de preparo da
superfície metálica e os dois tipos de cimentos utilizados produziram resultados
estatisticamente iguais.
Um grande número de trabalhos (AQUILINO, 1990; BARKMEIER & COOLEY,
1991; DIAS et al, 1991; GARCIA
-
GODOY et al, 1991; KOHLI et al, 1990;
KOLODNEY et al, 1992; KRUEGER et al, 1990; LUTHY et al, 1990; SCHNEIDER et
al, 1992) foi produzido sobre este tema, destacando-se o interesse dos
pesquisadores pelas ligas de Ni-Cr-Be, o que evidencia o potencial dessas ligas em
se firmarem como um recurso, de qualidade, para a prática da odontologia
restauradora.
Segundo HARCOURT, em 1970, e LANDESMAN, em 1981, observações
bem significativas são feitas em estudos clínicos controlados, que tem demonstrado
que as ligas de Ni-Cr produzem restaurações satisfatórias.
26
Na opinião de BESSING et al, em 1987, não é realístico pretender que cada
nova liga introduzida no mercado seja testada antecipadamente mediante testes
clínicos sistemáticos; além disso, ponderaram que a possibilidade dos meios
laboratoriais simularem as condições “in vivo” é uma questão aberta.
Em 1993, MJOR & CHRISTENSEN elaboraram um estudo retrospectivo, para
estabelecer o efeito secundário das ligas usadas em prótese parcial removível e
prótese parcial fixa. Avaliando 335 pacientes tratados nos últimos 31 anos com 915
unidades de próteses fixas e 87 de próteses removíveis, puderam observar que
quase as metades destas próteses eram feitas de ligas de metais básicos,
principalmente de Co-Cr para a prótese parcial removível e Ni-Cr para a prótese fixa.
As demais estavam confeccionadas com ligas de ouro ou de paládio e outros
materiais. Constataram, de um modo geral, perda de brilho dos componentes
metálicos em todos os grupos e que apenas 4 unidades, sendo 3 do grupo das ligas
áuricas e uma do grupo das ligas de metais básicos, tinham manchas severas e
sinais de corrosão. Com referência às reações gengivais, que foram freqüentes,
nenhuma pode ser atribuída aos componentes metálicos.
Em 1996, CHICHE E PINAULT relataram que a cor final da restauração
metalocerâmico pode ser afetada pela qualidade e cor dos óxidos metálicos das
várias ligas. Em ligas áuricas e altamente nobre a cor não é afetada. Por outro lado,
algumas ligas de Ni-Cr e Ag-Pd podem causar mudanças acentuadas de cor quando
comparadas com ligas áuricas ou ligas de metais nobres.
Neste mesmo ano, O’CONNOR et al concluíram que as ligas de metais
básicos geralmente fundem melhor que as ligas de metais nobres, sendo maior
ainda a fusibilidade quando o berílio está presente na composição da liga. A união
27
metalocerâmica das ligas de Ni-Cr-Be apresentaram maior resistência que as ligas
de Ni-Cr sem berílio.
Ainda em 1996, HAMMAD e TALIC relataram que as variáveis experimentais
podem ser minimizadas pela padronização dos métodos de ensaio, mas que um
método para medir exatamente a resistência da união metalocerâmica é
desconhecido. Os testes existentes, segundo os autores, só conseguiram até agora
dizer se a resistência da cerâmica superou a da união metalocerâmica.
Apresentaram 5 tipos de ensaios já propostos na literatura em relação ao tema,
assim descritos:
1) Ensaios por carga de cisalhamento:
a) testes de tração e compressão: vários testes têm sido preconizados
para medir a resistência do complexo metalocerâmico. Embora ambos os testes
sejam similares do ponto de vista mecânico, a distribuição uniforme da força é mais
evidente no teste de tração. Isto explica a relativa popularidade deste teste
comparado ao de compressão;
b) teste em interface plana: são aqueles realizados com a aplicação da
cerâmica numa superfície plana de metal. A união metalocerâmica poderia ser numa
superfície circular ou retangular.
- teste com interface retangular: testes em superfícies planas apresentaram
uma distribuição uniforme da força na interface.
- teste com interface circular: este teste foi modificado pelo autor do artigo e
colaboradores para assegurar uma trajetória definida e prevenir a possibilidade de
rotação dos corpos-de-prova durante a aplicação de cerâmica e a realização de
ensaio.
28
c) teste de aplicação de força oblíqua: a distribuição da força é uniforme, mas
a concentração dos efeitos produzidos é irregular. Uma carga oblíqua seria ideal
para uma análise do teste, porém a fidelidade dos resultados é questionada, pois a
análise dos corpos-de-prova após o teste demonstrou deformação plástica do bloco
metálico. Isto ocorre devido ao movimento dos blocos durante o teste, diminuindo
sua popularidade entre os pesquisadores;
d) teste em interface cônica: durante o teste as forças não foram
uniformemente dirigidas à interface metalocerâmica e, conseqüentemente, as falhas
não apareceram na interface;
2) Testes de tração: têm sido principalmente usados para medir a aderência
do óxido das ligas com a cerâmica. As amostras são submetidas a uma alta tensão
até que se separem.
3) Combinação dos testes de cisalhamento e tração: a carga é dirigida
diagonalmente para desenvolver uma combinação de carga de tração e
cisalhamento simulando a carga que é observada clinicamente. Há ocorrência de
trincas na cerâmica embora a espessura não tenha sido controlada.
4) Teste de flexão:
a) Três pontos de aplicação d carga;
b) Quatro pontos de aplicação de carga;
c) Teste de flexão em superfície semicircular;
A respeito dos ensaios de flexão, os autores citados comentam: “A validade
desses testes para avaliar diferentes ligas é questionada porque a fratura de
29
cerâmica depende do módulo de elasticidade do metal avaliado”. Uma liga com
elevado módulo de elasticidade resistiria à alta carga de flexão ou dobramento,
criando uma “união mais efetiva”. Portanto, é suspeito se a união ou o módulo de
elasticidade do metal é a característica realmente testada.
5) Teste de torção: duas dimensões definidas para a análise da distribuição
da carga eram extremamente dificultadas pela complexidade deste teste.
ANUSAVICE, em 1998, descreveu a cerâmica odontológica como sendo um
composto de metais (Al, Ca, Li, Mg, K, Na, Sn, Ti, Zr) e não-metais (Si, B, F e O) que
são formuladas para que tenham uma ou mais das seguintes propriedades:
fusibilidade, moldabilidade, possibilidade de serem injetadas, cor opacidade,
translucidez, possibilidade de serem torneadas, resistência à abrasão, resistência
mecânica e tenacidade. Observou que nas restaurações metalocerâmicas as ligas
metálicas e as cerâmicas possuem alguns requisitos específicos. Tanto o metal
quanto a cerâmica deve possuir coeficientes de contração térmica que sejam
similares, de modo que o metal tenha um valor ligeiramente maior, para evitar
indesejáveis tensões de tração. Se os coeficientes de contração não forem similares
poderão ocorrer tensões que enfraquecem tanto a cerâmica quanto a união com o
metal. Uma diferença de, por exemplo, 1,7 x 10
-6
ºC
-1
pode produzir tensão de
cisalhamento de 280 MPa na cerâmica, próxima à interface metalocerâmica, durante
o resfriamento da cerâmica de 954ºC até a temperatura ambiente. Devido ao fato da
resistência à falha por cisalhamento ser bem menor que 280 MPa, essas tensões
térmicas causariam falha de adesão espontânea. Relatou que altas tensões de
tração também podem ser desenvolvidas a partir de uma diferença de contração
30
entre liga metálica e cerâmica. As tensões de tração induzidas na restauração
devido às forças oclusais poderiam, obviamente, ser adicionadas a tensões térmicas
residuais de tração. Entretanto, para sistemas metalocerâmicos que possuam
diferença média ente coeficientes de contração térmica de 0,5x10
-6
ºC
-1
ou menos
(entre 600ºC e a temperatura ambiente), a fratura seria difícil de acontecer, a não ser
em casos de extrema concentração de tensões ou forças intra-orais extremamente
elevadas. Estes sistemas são conhecidos como sistemas termicamente compatíveis.
No entanto, muitas restaurações feitas a partir de combinações entre metal e
cerâmica possuindo diferenças de coeficientes de contração térmica entre 0,5 e
1,0x10
-6
ºC
-1
sobrevivem por vários anos.
BEZZON et al, em 1998, estudando ligas de Ni-Cr com e sem berílio nas
suas composições, em relação à fusibilidade e resistência da união metalocerâmica,
concluíram que o aumento da fusibilidade é definitivamente dependente da presença
do berílio na formulação da liga. No ensaio de resistência da união metalocerâmica,
no entanto, não observaram diferença estatisticamente significante entre as 3 ligas
que continham diferentes proporções de Be na formulação (0.9%, 1.0% e 1.1%).
Diferença estatisticamente significante foi encontrada entre a liga contendo 0.9% de
berílio, que apresentou o maior de resistência da união metalocerâmica em relação à
liga sem berílio. Entre as ligas contendo berílio, o aumento da proporção deste
elemento químico não aumentou a fusibilidade ou os valores de resistência da união
metalocerâmica
Em 1999, DEKON et al avaliaram a influência da variação dos tempos de pré-
oxidação numa liga de Ni-Cr na resistência da união metalocerâmica e verificaram
que a ausência de pré-oxidação possibilitou os melhores resultados com diferença
31
estatisticamente significante. Diferentes tempos de pré-oxidação provocaram
redução acentuada nos valores obtidos e foram semelhantes entre si.
Neste mesmo ano, VASCONCELOS et al estudaram o efeito da pré-oxidação
em duas ligas de Ni-Cr e concluíram que, como fator preponderante na resistência
da união, deve ser indicado somente para ligas áuricas, sendo dispensada nas ligas
de metais básicos.
Araújo, em 2000, afirmou que a opção metalocerâmica é seguramente o
sistema de prótese mais utilizado nas modalidades de reabilitação oral e que sua
versatilidade faz com que esta técnica posa ser indicada em elementos unitários
estéticos anteriores e posteriores, em próteses fixas pequenas e extensas, ou ainda
combinações de próteses fixas e removíveis, através de encaixes e, mais
recentemente, nas necessidades provocadas pelas próteses sobre implantes.
Comentou que as cerâmicas odontológicas, mesmo as mais modernas, não
possuem resistência adequada para suportar forças mastigatórias em peças
múltiplas, situação freqüentemente encontrada na clínica, pois embora apresentem
grande resistência à compressão, não possuem resistência adequada à tração e ao
cisalhamento. Observou, todavia que a utilização das cerâmicas fundidas sobre
estruturas metálicas melhorou bastante sua resistência, mas para que isso aconteça
são necessários que a cerâmica seja fundida sobre uma estrutura metálica
obedecendo a uma série de requisitos, principalmente aqueles relacionados aos
coeficientes de expansão térmica da liga metálica e da cerâmica, que devem ser
semelhantes. Assim, durante o processo de queima da cerâmica, o aquecimento da
liga fará com que ocorra dilatação térmica natural. A cerâmica deverá apresentar
aproximadamente o mesmo grau de dilatação, e no ato inverso durante o
resfriamento, à contração de ambos os materiais deverão ser semelhantes. Caso
32
isso não aconteça, tensão poderá ser incorporada à massa cerâmica, provocando
trincas imediatas ou tardias. Por esta razão, a seleção adequada da combinação
metal/cerâmica é um dos fatores primordiais no sucesso das restaurações
metalocerâmicas.
BOTTINO et al, em 2002 relataram que um dos fatores que leva muitos
profissionais a não indicar as cerâmicas como material restaurador é a falta de
resistência a forças que incidem sobre ela e sua friabilidade, embora possua boa
resistência às forças de compressão. Comentaram que: 1- as restaurações
metalocerâmicas surgiram no final dos anos 50, sendo necessário reduzir o
coeficiente de expansão térmico linear das ligas para garantir a longevidade dessas
restaurações. As ligas para estas restaurações devem ainda ter intervalo ou zona de
fusão superior à de cocção da cerâmica, além de favorecer a união com a cerâmica
sem manchá-la pela difusão de seus óxidos; 2- As ligas de Ni-Cr foram
desenvolvidas a partir do sucesso das ligas de Co-Cr e por suas propriedades e
baixo custo (cerca de 50 vezes menor que o das ligas de ouro). Podem ser
consideradas as verdadeiras substitutas das ligas nobres em restaurações
metalocerâmicas.
Em 2002, HEGEDUS et al realizaram uma investigação microestrutural
detalhada para comparar a camada de reação desenvolvida entre três marcas
diferentes de porcelana dental e uma liga de Ni-Cr sob diferentes condições de
queima. De acordo com os resultados da difração eletrônica, os autores concluíram
que uma fase amorfa sempre se forma na interface, produzindo inclusões amorfas
na superfície do metal. Os óxidos são os principais componentes dessa interação
metal-cerâmica.
33
Nas ligas de Ni-Cr, a presença de Ni promove redução da temperatura de
fusão e conseqüentemente redução da contração de fundição destas ligas, quando
comparadas com ligas de Co-Cr. Em sistemas de Ni-Cr, a proporção de Ni varia de
68% a 80% em porcentagem de peso (w/o) e a presença de Cr varia de 11,9% a
26,3% (w/o). Os componentes restantes são Fe, Al, Mo, Si, Be, Mn, Co e Sn em
proporções que variam de 0,1% a 14,0% (w/o).
SCOLARO, em 2003, avaliou a resistência de união de ligas de ouro, paládio
prata, níquel-cromo e titânio, combinadas com seis cerâmicas Vita VMK68, Vita U-
900, Noritake Super Porcelain EX-3, Duceram, IPS d-Siin e Vita Titankeramik,
utilizando teste de cisalhamento com carga aplicada à interface plana e um
dispositivo que permitiu tanto a confecção dos espécimes, como a execução dos
testes de cisalhamento, seguindo a metodologia por CHONG, BEECH, CHEM
(1980). Os pares metalocerâmicos foram submetidos à MEV com análise em EDS
para medição da camada de interface, caracterização dos elementos químicos na
referida camada e definição do tipo de fratura. Os resultados mostraram que a liga
de ouro apresentou os melhores resultados de resistência de união (41,66 MPa),
seguida pela liga de níquel-cromo (37,41 MPa), paládio-prata (36,51 MPa) e titânio
(29,62) respectivamente. Os exames de microscopia eletrônica e EDS mostraram
que, para as combinações metal/porcelana que apresentaram os melhores
resultados, a quantidade de porcelana aderente após os testes era maior (43% -
AuPt, 37,7% - NiCr, 35,3% - PdAg) do que as que apresentaram os piores
resultados (Ti – 20,9%). O tipo de fratura foi definido como misto, uma combinação
de fratura adesiva e coesiva. As combinações que apresentaram interfaces mais
espessas tiveram menores resultados de resistência de união.
34
Outro estudo, realizado em 2005, por Melo et al baseou-se na avaliação da
força de adesão por cisalhamento entre um sistema de porcelana e quatro ligas
alternativas. Duas ligas de Ni-Cr e duas ligas de Co-Cr foram selecionadas para
esse estudo. A porção de porcelana (IPS) das amostras cilíndricas (metal-porcelana)
apresentava espessura e altura de 4 mm. A porção metálica foi elaborada de modo a
ter 4x4 mm, com uma base de espessura 5 mm e altura 1 mm. Quarenta e quatro
amostras foram preparadas (n=11). Dez amostras de cada grupo foram submetidas
a uma força de cisalhamento em uma máquina universal de ensaios, usando uma
velocidade de 1 mm/min. Uma amostra de cada grupo foi observada com um
microscópio eletrônico de varredura. Os resultados indicam que não houve
diferenças significantes entre as combinações porcelana-liga testadas. Restaurações
metalocerâmicas para uso clínico contêm tensões térmicas que são somadas as
tensões geradas na durante a mastigação. Para a maioria dos experimentos de
adesão descritos na literatura, a concentração de tensões está presente na região
próxima da aplicação da força de cisalhamento.
35
3. PROPOSIÇÃO
O objetivo deste estudo foi avaliar a Resistência de União Metalocerâmica
(RUMC) de ligas de Ni-Cr, com e sem Be, e ligas de Co-Cr, com uma cerâmica
odontológica (IPS), por meio de ensaios estáticos e dinâmicos, submetendo os
substratos metálicos a diferentes ambientes de fundição (atmosfera normal, vácuo e
argônio).
Os seguintes ensaios foram realizados:
1- Teste de cisalhamento por carga de tração
2- Teste de cisalhamento com cinzel
3- Teste de fadiga por contato
4- Teste de impacto repetitivo de baixa energia
5- Análise química superficial das ligas
6- Análise química da interface metalocerâmica em MEV
7- Análise microscópica da interface metalocerâmica
36
4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 Materiais
As composições químicas nominais dos materiais utilizados neste trabalho de
pesquisa estão apresentadas na tabela 1 e 2 respectivamente.
Tabela 1. Composição das ligas metálicas avaliadas (dados fornecidos pelos
fabricantes).
*Aalba Dental Inc, USA; **Bego, Ger; ***ED, Germany
Observa-se na Tabela 1 que as ligas Verabond II, Wiron 99 e Verabond
apresentam como elementos principais o Ni e o Cr, sendo a última (VB) acrescida de
Be; as ligas Vera PDI e Keragen baseiam-se nos elementos Co e Cr.
Tabela 2. Composição da Cerâmica avaliada (dados fornecido pelo fabricante).
Composição
Cerâmica
IPS Classic *
Al
2
O
3
B
2
O
3
BaO
CaO
CeO
2
K
2
O
MgO
Na
2
O
P
2
O
5
SiO
2
TiO
2
ZrO
2
% em peso
Dentina
13.0
a
18.0
0.0
a
3.5
0.0
a
2.5
0.0
a
3.0
0.0
a
2.0
10.0
a
14.0
0.0
a
0.5
4.0
a
8.0
0.0
a
1.0
59.5
a
65.5
0.0
a
1.0
0.0
a
0.5
% em peso
Opaco
14.0
a
17.0
1.0
a
2.5
0.5
a
2.5
1.0
a
2.5
0.0
a
1.5
8.0
a
10.0
0.0
a
0.5
5.5
a
7.5
0.0
a
1.0
44.0
a
48.0
0.0
a
1.0
0.0
a
0.5
* IVOCLAR, ALEMANHA
Ligas Ni Co Cr Nb Fe Mo Be Si W Mn C B
Verabond* Bal 0,45 12,60 - - 5,00 1,95 - - - - -
Verabondll* Bal - 11,50 4,25 - 3,50 - 3,50 - - - -
Wiron99** Bal - 22,50 1,00 - 9,50 - 1,00 - - - -
VeraPDI* 0,99 bal 27,00 - 2,00 5,50 - - - - - -
Keragen*** - 61,00 27,76 - 0,49 1,70 8,52 0,27 0,018 0,009
37
4.2 Métodos
4.2.1 Obtenção dos corpos de prova
4.2.1.1 Fusão das Ligas Metálicas
As fundições das ligas de Ni-Cr e Co-Cr foram realizadas por indução em uma
máquina de fundição eletrônica Neutrodyn Easyti (F.Lli Manfredi – 10060 San
Secondo Di Pinerollo. Italy).Com instalação elétrica em 220V e 60 Hz, a máquina
tem potência de 5000 W e utiliza cadinho de fundição especial. A liga é fundida por
indução e, uma vez liquefeita injetada por centrifugação acionada manualmente,
cujo torque de arranque pode, também, ser ajustado.
A máquina é composta de uma câmara de fundição na qual o cadinho, que
recebe o material a ser fundido, é posicionado e armado em relação à bobina de
indução ficando envolvido por ela. Uma vez carregado e posicionado o anel de
fundição com o molde refratário, a câmara é fechada estabelecendo a atmosfera de
fundição de acordo com a opção pré-selecionada.
O painel de controle permite determinar a temperatura de fundição desejada
possibilitando, assim, sua quantificação, impossível no processo de fundição por
chama direta.
Uma vez colocada em marcha de fusão, a temperatura se eleva rapidamente.
Quando a temperatura da liga se iguala à temperatura pré-estabelecida, o
aquecimento cessa e a temperatura se mantém até que o acionamento da centrifuga
seja feito por comando manual.
Para todas as ligas avaliadas foi utilizado o mesmo torque de centrifuga,
acionada no exato momento em que a temperatura da liga atingiu a temperatura pré-
estabelecida, ou seja, nenhum tempo de armazenamento foi utilizado na
temperatura de fundição selecionada.
38
Quanto à atmosfera de fundição, cada material foi fundido em três diferentes
condições: atmosfera normal, ao vácuo e em argônio. A figura 1 apresenta uma vista
geral do forno utilizado para fusão das ligas. Em seguida as ligas foram vazadas em
diferentes moldes dependendo do tipo de ensaio utilizado.
Figura 1 – Máquina de Fundição por indução
4.2.1.2 Obtenção dos corpos de prova para o ensaio de cisalhamento por
tração
Os corpos de prova deste ensaio consistem de hastes metálicas em torno das
quais foram constituídos anéis de cerâmica. Para obtenção das hastes metálicas
foram incluídos em revestimento Termocast (Polidental), cilindros de latão com 3,0
mm de diâmetro e 70,0 mm de comprimento, numa distribuição de 3 para cada anel
de fundição. Após a presa do revestimento, os cilindros foram removidos do molde
refratário sendo puxados com um alicate pela extremidade exposta na base
conformadora. Os anéis de fundição foram submetidos ao ciclo térmico preconizado
pelo fabricante do refratário. A seguir estes moldes foram levados para a Máquina
39
de Fundição por Indução e as ligas foram fundidas em três diferentes condições de
fundição: atmosfera normal, ao vácuo e em argônio.
Após a desinclusão, as hastes metálicas (figura 2), eram seccionadas do
excesso de liga, usinadas, quando necessárias, com pedras de óxido de alumínio,
submetidas ao jateamento com óxido de alumínio (100 µm) e colocadas no
ultrassom com álcool Isopropílico por 10 minutos, sem contato manual.
Para cada material e condição de fundição foram obtidos 10 hastes metálicas
resultando em 150 corpos de prova, produto de 5 ligas, 3 condições de fundição
(atmosfera normal, vácuo e argônio) e 10 repetições.
Figura 2 - Hastes metálicas após jateamento
Para a elaboração dos anéis de porcelana, foram utilizados cilindros de
silicone, com 7,0 mm de diâmetro e perfuração central compatível com o diâmetro
das hastes. A fabricação dos cilindros de silicone foi realizada através de um
dispositivo especialmente criado para o ensaio, composto de um recipiente cilíndrico
de teflon de 7 mm de diâmetro interno e 6 mm de altura, contendo uma perfuração
central em sua base, com diâmetro ligeiramente menor que o das hastes metálicas.
Nesta perfuração é adaptado um pino metálico que possui um ponto de parada na
40
base do dispositivo de teflon de tal sorte que, uma vez posicionado, fica rente à
extremidade oposta, aberta, do dispositivo (figura 3).
Figura 3 - Dispositivo utilizado para a construção dos cilindros de silicone.
Cada haste metálica recebeu um par de cilindros, posicionados cada um por
uma extremidade, para impedir a contaminação do local onde era construído o anel
cerâmico. Os cilindros foram aproximados até o encontro com um espaçador
previamente selecionado para padronizar a espessura do anel cerâmico,
convenientemente planejada em 1,5 mm (figura 4a). Os anéis de cerâmica foram
confeccionados à distância de 6,0 mm de uma das extremidades da vareta (figura
4b), o que permitiu, posteriormente, o correto posicionamento do corpo de prova na
garra idealizada para o ensaio.
.
(a) (b)
Figura 4 - (a) par de cilindros de silicone (b) construção do anel cerâmico
41
A despeito de todo o esforço para a padronização da técnica, fez-se
necessária a calibração individual dos corpos de prova, em função das alterações
inerentes ao processo de fundição por cera perdida e queima da porcelana. Assim
os corpos de prova foram numerados e medidos. Os valores médios destas medidas
foram usados para o cálculo da área da união metalocerâmica pela formula
S
e=
π
φ
..
, onde:
S= área de união, Ø= diâmetro da haste e e = espessura do anel cerâmico
Para determinação da Resistência da União Metalocerâmica, RUMC, os anéis
foram embutidos em cilindros de gesso, da seguinte maneira: a extremidade do
corpo de prova mais afastada do anel foi presa no mandril de um delineador; a
extremidade mais próxima foi mantida centralizada por meio de um suporte de
madeira com uma depressão central, em um anel de P.V.C., com 1,5 mm de
diâmetro. A fixação da haste no delineador permite que, durante o ensaio, a carga
de ruptura da união metalocerâmica seja aplicada unicamente no sentido axial do
corpo de prova (figura 10).
4.2.1.3 Obtenção dos corpos de prova para o ensaio de cisalhamento por
cinzel
Foi necessária a confecção de uma matriz de teflon para obtenção prévia do
padrão para fundição, conforme mostrado na figura 5. Esta matriz possui dois
espaçadores: um de 8 mm (B) e o outro 2 mm (C). Inicialmente o espaçador de 8
mm era posicionado entre a extremidade do êmbolo (A) e a parte superior da matriz
(D) e o espaço criado, devidamente isolado com vaselina era preenchido com resina
Duralay vermelha.
42
Figura 5 - Matriz de teflon.
Após este procedimento, o espaçador B era retirado e, por ação do êmbolo, o
padrão de resina, removido da matriz, figura 6. A seguir estes padrões de resina
eram embutidos em revestimento Termocast (Polidental), 4 por anel de fundição. Os
anéis de fundição foram submetidos ao ciclo térmico preconizado pelo fabricante do
refratário. A seguir estes moldes eram levados para a Máquina de Fundição por
Indução e as ligas fundidas em 3 diferentes condições, obtendo os cilindros
metálicos.
Figura 6 - cilindros de resina duralay.
Após a desinclusão, as superfícies dos cilindros onde seriam confeccionados
o anel cerâmico receberam o mesmo tratamento aplicado às hastes metálicas do
ensaio de tração (figura 7).
(A) Extremidade do Êmbolo
(B) e (C) Espaçadores
(D) Parte superior da matriz
43
Figura 7 - (a) Usinagem do cilindro metálico com pedra de óxido de
alumínio e (b) Cilindros metálicos jateados.
A matriz utilizada na confecção destes discos cerâmicos foi à mesma para
obtenção dos padrões de Duralay, desta vez, utilizando-se também o espaçador de
2 mm (C). Esse segundo espaçador padronizou o espaço para a confecção do disco
cerâmico.
No cilindro metálico, foram aplicadas duas camadas de opaco, com o auxílio
de um pincel, tomando-se o cuidado para que o material ficasse restrito à superfície
onde foi construído o disco cerâmico (figura 8)
(a) (b)
Figura 8 - (a) Aplicação do opaco no cilindro metálico e (b) matriz para
aplicação da cerâmica.
44
Após a sinterização das camadas de opaco, o cilindro foi recolocado na matriz
para aplicação do corpo cerâmico que foi feita em duas camadas. Quando a
cerâmica estava pronta para a sinterização, os dois espaçadores eram removidos e,
por ação do êmbolo, o cilindro empurrado para fora da matriz. Os ciclos de
sinterização foram aplicados segundo especificações do fabricante da cerâmica.
Para o cálculo da área de união metalocerâmica, foi aplicada a seguinte
fórmula:
S= D².π/4, onde:
S = área de superfície do disco cerâmico (mm²);
D = média dos diâmetros do cilindro metálico (mm).
Os ensaios de cisalhamento foram realizados em uma máquina de ensaios
universais EMIC MEM 2000. Para o correto posicionamento dos corpos-de-prova na
máquina, foi confeccionada uma matriz de aço inoxidável que acomodou os cilindros
metálicos, ficando aparente apenas o disco cerâmico. O parafuso localizado nesta
matriz foi apertado para que o cilindro ficasse totalmente travado no seu interior.
A matriz foi posicionada em suporte próprio da máquina para o ensaio de
cisalhamento. Na extremidade superior da máquina, um cinzel com ponta ativa de
0.5 mm foi posicionado e aproximado até a área de união metalocerâmica.
4.2.1.4 Obtenção de corpos de prova para as análises químicas, microscópica,
fadiga por contato e impacto repetitivo.
Os corpos de prova para estes ensaios foram elaborados na forma de discos
metálicos construídos a partir de matrizes de teflon com 15 mm e 19 mm de
diâmetro compostos por um anel e um embolo entre os que se adaptam
espaçadores de 3.0 e 1.0 mm de espessura (figura 9a e b).
45
Uma vez interposto o espaçador de 3.00 mm cria-se o espaço necessário
para o preenchimento com cera para troquel permitindo a obtenção do padrão de
cera para fundição dos discos metálicos.
Uma vez obtidos e preparados de forma semelhantes ao preparo superficial
das hastes e cilindros metálicos do ensaio de RUMC (item 4.2.1.2) os discos eram
posicionados na matriz e, pela interposição do espaçador de 1 mm, criou-se o
espaço para aplicação do revestimento cerâmico (opaco e dentina).
A partir da matriz de 19 mm foram obtidos os discos metálicos para os
ensaios de análise química, microscopia ótica e eletrônica de varredura, ensaios de
fadiga por contato e de impacto repetitivo.
Para a análise química e microscopia eletrônica de varredura nenhum
recobrimento cerâmico foi aplicado sendo, portanto, as análises realizadas na
superfície do substrato metálico.
Para os ensaios de fadiga por contato e impacto repetitivo, o recobrimento
cerâmico com 1 mm de espessura foi reduzido por desgaste controlado até a
espessura de 0.5 mm , resultando na espessura final de 3.5 mm (3.0 mm do disco
metálico e 0.5 mm de recobrimento cerâmico).
A partir de matriz de 15 mm de diâmetro foram obtidos, da mesma forma
anteriormente descrita, os corpos de prova para análise microscopia eletrônica de
varredura da interface metalocerâmica. Para tanto, uma vez obtidos, os corpos de
prova foram seccionados em um micrótomo e a seguir polidos.
46
(a) (b)
Figura 9 - Matriz com (a) 15 mm e (b) 19 mm de diâmetro.
4.2.2 Análise Química
Como a união metal/cerâmica depende entre outros fatores da ligação
química que acontece pela transferência direta de elétrons entre o oxigênio da
cerâmica e os elementos oxidáveis da liga metálica (Simonetti, 2002), é fundamental
o conhecimento da influência da atmosfera de fusão na variação da composição
química. Uma vez preparados conforme descrito no item anterior os corpos de prova
para análise química, sem recobrimento cerâmico, foram analisados em
espectrômetro ótico.
4.2.3. Microscopia ótica e eletrônica de varredura
Corpos de prova sem recobrimento cerâmico foram submetidos à microscopia
ótica e eletrônica de varredura para determinação do aspecto superficial
(microestrutura) e distribuição dos elementos químicos.
Para análise da interface, os corpos de prova com recobrimento cerâmico e
seccionados pelo micrótomo foram avaliados em MEV sem ataque químico. Foram
utilizadas as técnicas de elétrons secundários ( para avaliação de detalhes
47
microestruturais), elétrons retroespalhado (para avaliação da composição química
por diferença de densidade atômica), BSE, e análise química pontual por difração de
raios X EDS.
4.2.4. Ensaios de resistência ao cisalhamento da união metalocerâmica
4.2.4.1. Ensaio de Cisalhamento por Tração.
Como descrito no item 4.2.1.2, foram elaborados cento e cinqüenta corpos de
prova constituídos de hastes metálicas das ligas e condições avaliadas, em torno
das quais foram construídos anéis de cerâmica. O ensaio determinou então a força
necessária para a remoção da porcelana do metal (BEZZON et al, 1998; SHELL &
NIELSEN, 1962).
Após a presa do gesso e removidos os anéis de P.V.C., os corpos de prova
foram tracionados numa máquina de ensaios universais Emic-Mem 2000, através da
instalação de garras opostas de tração, uma autotravante na extremidade exposta
do corpo de prova e outra especialmente projetada, para a acomodação dos
cilindros de gesso. Esta garra foi elaborada na oficina de precisão do Campus de
Ribeirão Preto. O ensaio foi realizado com um deslocamento constante das garras
de 0.5 mm/min.
Em seguida à ruptura, o pico de carga registrado foi utilizado para o cálculo
da tensão de ruptura, indicador da resistência da união metalocerâmica, pela
equação abaixo.
T = F/S x 9,8, onde :
T = tensão de ruptura em MPa; F = carga registrada pela máquina em kgf/mm²
S = área interna do anel de cerâmica, mm².
O resumo de todo o teste consta na figura 10.
48
anel de
porcelan
Cilindro de
silicone
espaçador
haste
metálica
anel de
PVC
garras
vibrador
Figura 10. Seqüência do ensaio de resistência da união metalocerâmica.
4.2.4.2 Ensaio de Cisalhamento por Cinzel
Este ensaio consiste na determinação da carga de ruptura da união de discos
cerâmicos confeccionados sobre a superfície plana de cilindros metálicos, conforme
descrito no item 4.2.1.3, pela aplicação de uma carga de cisalhamento na interface
metalocerâmica, com o auxílio de um cinzel, Norma ISO TR/11405.
Os ensaios de cisalhamento foram realizados em uma máquina de ensaios
universais EMIC MEM 2000. Para o correto posicionamento dos corpos-de-prova na
máquina, foi confeccionada uma matriz de aço inoxidável que acomodou os cilindros
metálicos, ficando aparente apenas o disco cerâmico. O parafuso localizado nesta
matriz foi apertado para que o cilindro ficasse totalmente travado no seu interior.
A matriz foi posicionada em suporte próprio da máquina para o ensaio de
cisalhamento. Na extremidade superior da máquina, um cinzel com ponta ativa de
g
esso
Anel de PVC
Vibrado
r
Máquina
universal de
ensaios
DELINEADOR
49
0.5 mm foi posicionado e aproximado até a área de união metalocerâmica. A
velocidade de deslocamento foi de 0.5 mm/min. Após a ruptura da união
metalocerâmica, os valores da carga de ruptura foram utilizados para o cálculo da
tensão de cisalhamento, obtidos pela seguinte fórmula:
T = F/S x 9,8, onde :
T = tensão de ruptura em MPa; F = carga registrada pela máquina em kgf/mm²
S = área interna do anel de cerâmica, mm².
4.2.4.3 Ensaio de Fadiga por Contato e Impacto Repetitivo
Um número variado de materiais tem sido utilizado para devolver ao indivíduo
uma condição de oclusão a mais normal possível. Os materiais disponíveis para que
os profissionais façam estas reabilitações são os mais diversos e assim possuem as
mais diferentes propriedades físicas, químicas e mecânicas. A deterioração destes
materiais utilizados nas restaurações ocorre gradualmente por processos de erosão,
abrasão, fadiga e impacto, sendo estas condições difíceis de serem reproduzidas in
vitro (Fujii et al 2004). Em particular a fadiga por contato e o impacto tem se
mostrado de grande importância para o desenvolvimento de materiais para estas
restaurações, visto que elas acontecem sempre que duas superfícies se tocam
intermitentemente. Os equipamentos para realização dos ensaios de fadiga por
contato e por impacto repetitivo de baixa energia foram desenvolvidos no
Departamento de Engenharia de Materiais, Aeronáutica e Automobilística da EESC
– USP.
50
4.2.4.3.1 Ensaio de fadiga por contato
A idéia para o desenvolvimento do ensaio de fadiga por contato adveio do fato
que na mastigação os dentes superiores entram em contato constante com os
dentes inferiores, desenvolvendo forças de contato que afetam a vida útil dos
materiais utilizados nas reabilitações. A figura 11 mostra o dispositivo para ensaio
de fadiga por contato, que será usado para avaliar a resistência da união
metalocerâmica a este tipo de solicitação mecânica.
Figura 11 - Dispositivo para ensaio de fadiga por contato.
Para isto, foram confeccionados discos em cera com 19 mm de diâmetro e
3.00 mm de espessura, item 4.2.1.4. Após a fundição os discos metálicos, tiveram a
face onde seriam construídos os discos cerâmicos, usinadas com pedras de óxido
de alumínio para remover eventuais irregularidades na superfície que se formam
durante o processo de fundição. A seguir estes foram jateados com óxido de
alumínio e a outra face foi retificada de maneira a garantir a exata espessura, pois
esta seria muito importante na avaliação dos resultados. Posteriormente, os discos
51
receberam o tratamento preconizado pelo fabricante citado anteriormente no ensaio
por tração. Depois de tratados, os discos metálicos estavam prontos para receber o
material cerâmico, nos quais foram aplicadas duas camadas de opaco com o auxílio
de um pincel, tomando-se o cuidado para que o material ficasse restrito à superfície
onde foi construído o disco cerâmico. Após a sinterização das camadas de opaco, o
cilindro foi recolocado na matriz para aplicação do corpo cerâmico que foi feita em
duas camadas. Os ciclos de sinterização foram aplicados segundo especificações do
fabricante da cerâmica como descrito no item 4.2.1.2. Finalmente, os corpos de
prova tiveram a superfície do disco cerâmico retificados para garantia de uma
espessura do material cerâmico constante para todas as amostras, isto é, todos os
discos metálicos com recobrimento cerâmico possuíam uma espessura final de 3,50
mm.
O ensaio de fadiga por contato foi realizado sob carga de 350gf, aplicada
sobre uma esfera metálica diamantada de 2 mm de diâmetro da KG Sorensen, com
uso de água destilada como lubrificante. Este dispositivo de ensaio foi elaborado
segundo pesquisas de McCABE et al (1997) e FUJII et al (2004). O rotor e o suporte
do corpo de prova foram mantidos em um rígido alinhamento para evitar a
introdução de forças de flexão e torção. A esfera tinha contato com a superfície do
corpo de prova e um entalhe em V executado no rotor, acionado a uma rotação de
até 430 rpm. Três determinações foram realizadas para cada condição de teste. A
avaliação da superfície de fadiga por contato foi realizada microscópio
esterioscópico avaliando o tempo necessário para que uma considerável porção de
material metálico ficasse exposta. Esta condição foi rigorosamente mantida para
todos os corpos de prova e a condição da superfície foi registrada com auxílio de um
52
microscópio esterioscópico. Após o final do ensaio os corpos de prova foram
revestidos com ouro e analisados em Microscópio Eletrônico de Varredura, MEV.
Assim, a esfera diamantada foi rolada sobre a superfície do corpo de prova e
o tempo de ensaio foi registrado e, de tempo em tempo, o ensaio era interrompido e
o corpo de prova analisado em um microscópio estereoscópico e o ensaio foi
interrompido quando uma porção contínua do substrato metálico se tornava
aparente.
4.2.4.3.1 Ensaio de Impacto de baixa energia
Os ensaios de impacto de baixa energia foram realizados no dispositivo
apresentado na figura 12. Neste ensaio, os corpos de prova foram impactados
repetidamente, no centro das amostras utilizadas para avaliação da fadiga por
contato.
O pendulo foi posicionado para um ângulo de 62º e com energia potencial
calculada conforme expressão abaixo:
E
m
=E
pot
.
cutelo
+ E
pot.peso extra
+ E
pot.haste
Onde :
E
m
= energia de impacto; E
pot
.
cutelo
= energia potencial do cutelo;
E
pot.peso extra
= energia potencial do peso extra na haste; E
pot.haste
=
energia potencial da haste
E
m
=0,221+0,018 + 0,1462 = 0,3851 J
53
(a)
(b)
Figura 12 - Dispositivo para ensaio de impacto de baixa energia, (a) vista
frontal e (b) vista de topo.
Assim, o dispositivo foi programado para inicialmente aplicar 50 impactos
consecutivamente e a partir destes, a cada 10 impactos era realizada uma inspeção
com lupa, no corpo de prova fixado no dispositivo de ensaios. O ensaio era
interrompido em duas situações:
a. quando o substrato metálico se tornava aparente,
cutelo
haste
peso extra
porta amostra
54
b. quando o dano era intenso no corpo da cerâmica sem o aparecimento de
metal.
Após o término do ensaio, as amostras foram observadas em microscópio
esteroscópico para avaliação e registro do dano causado pelos impactos.
Posteriormente, os corpos de prova foram avaliados em MEV, para definitiva
certificação do dano causado.
55
5. RESULTADOS
5.1 ENSAIO DE TRAÇÃO
Os valores de tensão de ruptura (MPa) obtidos no ensaio de tração estão
resumidos nas tabelas de 3 a 7.
TABELA 3 - Tensão de Ruptura (MPa) do ensaio por carga de tração
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
WIRON 99
1 41,10 30,80 28,90
2 37,40 33,00 28,40
3 27,10 45,50 33,40
4 48,80 23,70 27,50
5 28,50 30,10 22,60
6 34,04 23,20 33,90
7 25,90 35,90 19,08
8 43,90 36,20 52,50
9 39,00 19,40 38,8
10 45,00 18,40 36,70
Média 36,7 29,2 31,6
Desvio Padrão 7,99 8,51 9,29
TABELA 4 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de tração.
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERABOND
1 31,79 41,0 31,29
2 31,76 50,88 32,57
3 31,33 42,39 42,95
4 37,07 44,48 36,42
5 33,26 45,61 42,89
6 32,09 45,17 33,75
7 29,49 39,09 35,78
8 31,42 37,76 41,28
9 30,74 42,25 40,49
10 26,35 50,45 39,09
Média 31,1 43,5 37,1
Desvio Padrão 2,81 4,25 4,23
56
TABELA 5 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de tração.
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERABOND II
1 17,27 43,12 32,11
2 30,0 42,05 26,06
3 30,59 39,21 32,00
4 38,74 25,34 23,16
5 30,35 36,45 31,74
6 28,23 26,32 26,71
7 43,25 39,91 31,42
8 26,85 30,60 38,47
9 24,36 30,52 31,66
10 32,64 31,10 30,82
Média
29,8 34,1 30,0
Desvio Padrão
7,16 6,54 4,16
TABELA 6 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de tração.
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERA PDI
1 31,30 29,71 22,64
2 22,30 35,59 34,27
3 22,30 29,20 28,27
4 28,90 37,05 33,18
5 32,30 46,73 33,73
6 32,70 41,61 25,59
7 20,20 32,98 31,68
8 38,20 44,39 29,81
9 27,80 35,88 34,42
10 36,60 27,97 35,22
Média
28,8 35,5 30,40
Desvio Padrão
6,11 6,54 4,33
57
TABELA 7 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de tração.
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
KERAGEN
1 43,58 28,94 27,65
2 28,90 31,35 20,84
3 30,74 28,16 32,74
4 33,74 40,44 33,52
5 31,87 33,17 33,78
6 29,24 30,18 41,92
7 39,28 40,71 35,40
8 35,69 47,06 39,52
9 31,67 28,64 36,46
10 30,74 35,40 29,07
Média
32,9 34,0 32,5
Desvio Padrão
4,80 6,46 6,08
Os dados foram agrupados (tabelas 3 a 7) e submetidos à análise estatística.
Inicialmente foi aplicado o teste de normalidade, que mostrou a distribuição normal
dos dados. A análise de variância (tabela 8) revelou a significância estatística dos
fatores estudados e da interação entre eles em nível de 5% (α = 0.05). Com o intuito
de identificar onde ocorriam às diferenças foi aplicado o teste complementar de
Tukey.
Tabela 8 - Análise de variância: Valores originais (MPa) – Ensaio de tração:
Fonte de
Variação
Soma de
Quadr.
G.L. Quadr.
Médios
( F ) Prob. (HO)
Entre atmosferas 340.2256 2 170.1128 4.41 1.376%
Entre ligas 690.7656 4 172.6914 4.48 0.233%
Interação AxL 1096.9744 8 137.1218 3.56 0.118%
Resíduo 5204.7998 135 38.5541
Variação total 7332.7656 149
58
Fator Atmosfera:
Analisando a Tabela 9 de médias para o fator atmosfera, o vácuo determinou
maior resistência à tração que as condições atmosfera normal e argônio, que por
sua vez foram estatisticamente iguais entre si.
Tabela 9 – Médias da resistência à tração (MPa): valores originais:
Fator de variação: Atmosfera
Atmosfera normal 31.86000 -
Vácuo 35.26000 +
Argônio 32.32000 -
Símbolos diferentes representam resultados com diferença significante (α = 0.05),
Fator Ligas:
De acordo com a Tabela 10 de médias para o fator ligas, verificou-se que a
liga Verabond apresentou maior resistência à tração que as demais ligas, que por
sua vez foram estatisticamente iguais.
Tabela 10 – Médias da resistência à tração (MPa): valores originais
Wiron – 99 32.50000 +
Verabond 37.23333
Verabond II 31.30000 +
Vera PDI 31.56667 +
Keragen 33.13333 +
Diferença significante em nível de 5% (α = 0.05).
Interação Atmosfera x Ligas:
Com base nos valores das médias da tabela 11, foi construído o gráfico da
figura 13 que mostra a interação entre a atmosfera de fundição e as ligas estudadas.
Analisando o gráfico da figura 13, observou-se que a ausência de paralelismo
das retas demonstrou a significância estatística da interação entre os fatores de
59
variação. Observou-se também que o maior valor da RUMC foi resultado da
interação da liga Verabond com a condição ao vácuo. Para a liga W-99, houve
redução dos valores de RUMC ao vácuo, ocorrendo pequena variação para as
demais.
Tabela 11Médias da resistência à tração (MPa): valores originais
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
atmosfera cuo argônio
atmosfera
tensão de ruptura (MPa)
W99
VB
VB II
VPDI
KER
Figura 13 – Interação atmosfera x ligas – Ensaios de tração
Interação: Atmosferas x ligas
W99 x atm 36.7
W99 x vac 29.2
W99 x arg 31.6
VB x atm 31.1
VB x vac 43.5
VB x arg 37.1
VBII x atm 29.8
VBII x vac 34.1
VBII x arg 30.0
VPDI x atm 28.8
VPDI x vac 35.5
VPDI x arg 30.4
KER x atm 32.9
KER x vac 34.0
KER x arg 32.5
60
5
5
.
.
2
2
E
E
N
N
S
S
A
A
I
I
O
O
D
D
E
E
C
C
I
I
S
S
A
A
L
L
H
H
A
A
M
M
E
E
N
N
T
T
O
O
Os valores de tensão de ruptura (MPa) obtidos no ensaio de cisalhamento
estão reunidos nas tabelas de 12 à 16.
TABELA 12 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de cisalhamento
Condições
Liga C.P. ATM Vácuo Argônio
WIRON 99
1 19,27 15,25 27,86
2 28,03 17,29 26,31
3 22,01 14,99 15,98
4 27,09 22,8 24,15
5 22,04 24,71 32,48
6 26,81 24,46 20,43
7 34,93 9,63 10,32
8 47,68 11,47 27,6
9 26,39 16,4 19,31
10 36,28 27,53 30,22
Média
28,7 17,9 23,0
Desvio Padrão
8,29 6,05 6,91
TABELA 13 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de cisalhamento
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERABOND
1 17,89 17,7 22,18
2 13,56 18,48 17,12
3 13,25 20,96 18,98
4 20,27 22 11,82
5 17,13 12,26 20,59
6 12,35 21,86 19,85
7 19,79 18,95 21,08
8 18,69 17,34 19,88
9 13,63 20,23 29,42
10 25,71 11,03 12,83
Média
16,7 17,6 18,8
Desvio Padrão
4,08 3,63 5,07
61
TABELA 14 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de cisalhamento
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERABOND II
1 15,69 23,4 15,13
2 18,66 20,5 16,84
3 17,78 18,28 16,78
4 17,38 17,22 18,77
5 16,38 17,73 19,02
6 16,84 21 19,8
7 16,66 19,73 13,95
8 12,87 20,49 36,67
9 19,07 20,64 15,02
10 14,53 15,23 14,36
Média
16,0 19,0 18,1
Desvio Padrão
2,00 2,30 6,61
TABELA 15 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de cisalhamento
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
VERA PDI
1 16,28 28,67 8,3
2 19,62 31,42 27,38
3 24,97 23,65 27,41
4 23,41 13,81 24,65
5 19,9 23,32 16,81
6 20,5 20,68 25,72
7 18,17 17,76 27,29
8 20,09 17,44 20,67
9 19,32 22,11 21,44
10 20,6 26,9 30,64
Média
19,8 22,0 22,5
Desvio Padrão
2,30 5,48 6,55
62
TABELA 16 - Tensão de ruptura (MPa) do ensaio por carga de cisalhamento
Condições
Liga C.P ATM Vácuo Argônio
KERAGEN
1 25,47 26,61 14,9
2 18,13 12,32 25,41
3 19,07 26,23 11,49
4 26,23 21,1 27,92
5 23,52 26,74 27,24
6 29,75 24,7 32,51
7 28,23 21,49 34,41
8 25,8 19,89 22,9
9 17,04 25,18 24,61
10 19,79 26,61 33,05
Média
22,9 22,6 24,90
Desvio Padrão
4,36 4,53 7,67
Os dados foram agrupados (Tabelas 12 a 16) e submetidos à análise
estatística. Inicialmente foi aplicado o teste de normalidade, que mostrou a
distribuição normal dos dados. A análise de variância (tabela 17), revelou a
significância estatística do fator ligas e da interação AxL em nível de 5% (α = 0.05).
Com o intuito de identificar onde ocorriam às diferenças foi aplicado teste de Tukey.
Tabela 17 - Análise de variância: Valores originais (MPa) – Ensaio de cisalhamento:
Fonte de
Variação
Soma de
Quadr.
G.L. Quadr.
Médios
( F ) Prob. (HO)
Entre
atmosferas
68.3200 2 34.1600 1.17 31.356%
Entre ligas 973.2667 4 243.3167 8.33 0.004%
Interação AxL 657.6133 8 82.2017 2.81 0.665%
Resíduo 3942.3000 135 292022
Variação total 5641.5000 149
63
Fator Atmosfera:
Analisando a Tabela 18 de médias para o fator atmosfera, não houve
diferença estatisticamente diferente.
Tabela 18 – Médias de resistência ao cisalhamento (MPa): valores originais:
Atmosfera normal 20.82000
Vácuo 19.82000
Argônio 21.46000
* Sem diferença estatisticamente significante
Fator Ligas:
De acordo com a Tabela 19 de médias para o fator ligas, verificou-se que as
ligas Keragen, Wiron-99 e Vera PDI foram as que apresentaram maior RUMC e
foram estatisticamente iguais. As ligas Verabond e Verabond II, apresentaram os
menores valores de RUMC. No entanto, não apresentaram diferença estatística
significante entre si, mas sim em relação às demais ligas.
Tabela 19 – Médias de resistência ao cisalhamento (MPa): valores originais
Wiron – 99 23.20000
Verabond 17.70000 +
Verabond II 17.70000 +
Vera PDI 21.43333
Keragen 23.46667
* Diferença estatisticamente significante em nível de 5% (α = 0.05)
Com base nos valores das médias da tabela 20, foi construído o gráfico
apresentado na figura 14, que mostra a interação entre a atmosfera de fundição e as
ligas estudadas.
64
Tabela 20 – Médias amostrais calculadas (MPa): valores originais
Interação: Atmosferas x ligas
W99 x atm 28.7
W99 x vac 17.9
W99 x arg 23.0
VB x atm 16.7
VB x vac 17.6
VB x arg 18.8
VBII x atm 16.0
VBII x vac 19.0
VBII x arg 18.1
VPDI x atm 19.8
VPDI x vac 22.0
VPDI x arg 22.5
Ker x atm 22.9
Ker x vac 22.6
Ker x arg 24.9
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
atmosfera vácuo argônio
atmosfera
tensao de ruptura (MPa)
W99
VB
VB II
VPDI
KER
Figura 14 - Interação atmosfera x ligas – Ensaios de cisalhamento.
65
Analisando o gráfico, observou-se que a ausência de paralelismo das retas
demonstrou a significância estatística da interação entre os fatores de variação.
Observou-se também que o maior valor de RUMC foi resultado da interação da liga
W-99 com a condição atmosfera normal, havendo forte redução para a interação
desta liga com vácuo, voltando a apresentar aumento quando da condição argônio.
A liga VBII apresentou os menores valores de RUMC em atmosfera normal e
argônio.
5
5
.
.
3
3
E
E
N
N
S
S
A
A
I
I
O
O
D
D
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E
F
F
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P
P
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C
C
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M
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T
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I
T
T
I
I
V
V
O
O
5
5
.
.
3
3
.
.
1
1
E
E
n
n
s
s
a
a
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i
o
o
d
d
e
e
f
f
a
a
d
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g
g
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a
p
p
o
o
r
r
c
c
o
o
n
n
t
t
a
a
t
t
o
o
.
.
Os ensaios de fadiga por contato foram realizados com a finalidade de
se observar a resistência da união metalocerâmica a carregamentos dinâmicos
repetitivos e de amplitudes constante.
Após o término do ensaio, as amostras foram
observadas em microscópio eletrônico de varredura para avaliação e registro do
dano causado pela fadiga de contato. A Tabela 21 apresenta a média dos resultados
de 3 ensaios de fadiga para cada, condição de fundição.
66
T
T
a
a
b
b
e
e
l
l
a
a
2
2
1
1
-
-
Número de voltas e número médio de voltas para cada condição de
fundição.
Condição de Fundição
Atm Vácuo Argônio
Liga
N
o
Voltas
Média
N
o
Voltas
Média
N
o
Voltas
Média
WIRON-99
5967
5049
4131
5049
5049
6885
5967
5967
4590
5508
6426
5508
VERA BOND
17901
16065
16983
16983
11475
13770
16065
13770
11475
8721
7344
9180
VERA BOND II
7344
11016
6426
8262
5508
5049
4590
5049
4590
6426
6885
5967
VERA PDI
7344
6426
5508
6426
9180
7344
6885
7803
9180
11016
10098
10098
KERAGEN
11934
9180
10557
10557
8262
11934
10098
10098
10557
7803
9180
9180
5.3.1.1 Análise em MEV da superfície ensaiada
A seguir são apresentados exemplos de um dos corpos de prova ensaiados em
cada condição de fundição representada pelas figuras de 15 a 29.
67
(a) (b)
(c) (d)
Figura 15 - Liga W-99 fundida em atmosfera normal, 5049 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contto. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(C).
SUBSTRATO
68
(a) (b)
(c) (d)
Figura 16 – Liga W-99 fundida em vácuo, 5967 voltas. Fotomicrografias obtidas em
MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a impressão do
processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b) detalhe do
caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c) aspecto geral da
interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de (c).
SUBSTRATO
69
(a) (b)
(c) (d)
Figura 17 - Liga W-99 fundida em argônio, 5508 voltas. Fotomicrografias obtidas em
MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a impressão do
processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b) detalhe do
caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c) aspecto geral da
interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de (c).
SUBSTRATO
70
(a) (b)
(c) (d)
Figura 18 - Liga Vera Bond fundida em atmosfera normal, 16983 voltas.
Fotomicrografias obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde
se observa a impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga
por contato. (b) detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico
(setas). (c) aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d)
detalhe de (c).
SUBSTRATO
71
(a) (b)
(c) (d)
Figura 19 - Liga Vera Bond fundida em vácuo, 13770 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(c).
SUBSTRATO
72
(a) (b)
(c) (d)
Figura 20 - Liga Vera Bond fundida em argônio, 9180 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(c).
SUBSTRATO
73
(a) (b)
(c) (d)
Figura 21 - Liga Vera Bond II fundida em atmosfera normal, 8262 voltas.
Fotomicrografias obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde
se observa a impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga
por contato. (b) detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico
(setas). (c) aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d)
detalhe de (c).
SUBSTRATO
74
(a) (b)
(c) (d)
Figura 22 - Liga Vera Bond II fundida em vácuo, 5049 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(c).
SUBSTRATO
75
(a) (b)
(c) (d)
Figura 23 - Liga Vera Bond II fundida em argônio, 5967 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(c).
SUBSTRATO
76
(a) (b)
(c) (d)
Figura 24 - Liga Vera PDI fundida em atmosfera normal, 6426 voltas.
Fotomicrografias obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde
se observa a impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga
por contato. (b) detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico
(setas). (c) aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d)
detalhe de (c).
SUBSTRATO
77
(a) (b)
(c) (d)
Figura 25 - Liga Vera PDI fundida em vácuo, 7803 voltas. Fotomicrografias obtidas
em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a impressão do
processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b) detalhe do
caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c) aspecto geral da
interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de (c).
SUBSTRATO
78
(a) (b)
(c) (d)
Figura 26 - Liga Vera PDI fundida em argônio, 10098 voltas. Fotomicrografias
obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a
impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b)
detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c)
aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de
(c).
SUBSTRATO
79
(a) (b)
(c) (d)
Figura 27 - Liga Keragen fundida em atmosfera normal, 10557 voltas.
Fotomicrografias obtidas em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde
se observa a impressão do processo de deterioração da superfície devido à fadiga
por contato. (b) detalhe do caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico
(setas). (c) aspecto geral da interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d)
detalhe de (c).
SUBSTRATO
80
(a) (b)
(c) (d)
Figura 28 - Liga Keragen fundida em vácuo, 10098 voltas. Fotomicrografias obtidas
em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a impressão do
processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b) detalhe do
caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c) aspecto geral da
interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de (c).
SUBSTRATO
81
(a) (b)
(c) (d)
Figura 29 - Liga Keragen fundida em argônio, 9180 voltas. Fotomicrografias obtidas
em MEV. (a) Aspecto geral da superfície de ensaio, onde se observa a impressão do
processo de deterioração da superfície devido à fadiga por contato. (b) detalhe do
caminho, sendo a região mais clara o substrato metálico (setas). (c) aspecto geral da
interface metalocerâmica após ensaio de fadiga e (d) detalhe de (c).
SUBSTRATO
82
5
5
.
.
3
3
.
.
2
2
E
E
n
n
s
s
a
a
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d
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b
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a
i
i
x
x
a
a
e
e
n
n
e
e
r
r
g
g
i
i
a
a
Como mencionado anteriormente, os ensaios de impacto repetitivo foram
realizados para verificação da resistência da união metalocerâmica a pequenos
impactos de baixa energia. A Tabela 22 apresenta a média dos resultados de 3
ensaios de impacto para cada condição de fundição.
Tabela 22- Números de impactos e impactos médios para cada condição de
fundição.
Condição de Fundição
Atm Vácuo Argônio
Liga
Impactos Média Impactos Média Impactos Média
WIRON-99
60
100
80
80
120
80
100
100
70
120
80
90
VERA BOND
300*
300*
300*
300
330*
330*
330*
330
250*
250*
250*
250
VERA BOND II
200*
200*
200*
200
270
350
370*
330
120
90
90
100
VERA PDI
200*
200*
200*
200*
350*
350*
350*
350*
200*
200*
200*
200*
KERAGEN
200*
200*
200*
200*
120
100
80
100
90
110
100
100
* Amostras que não apresentaram dano à união metalocerâmica.
83
5
5
.
.
3
3
.
.
2
2
.
.
1
1
A
A
n
n
á
á
l
l
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o
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ó
ó
t
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a
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M
M
E
E
V
V
d
d
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c
c
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e
n
n
s
s
a
a
i
i
a
a
d
d
a
a
A seguir são apresentados exemplos de um dos corpos de prova ensaiados em cada
condição de fundição, representadas pelas figuras de 30 a 44.
(a) (b)
Figura 30 – Liga W-99 fundida em atmosfera normal e após 80 impactos.
Micrografia em (a) microscópio esteroscópico onde se observa a interface
metalocerâmica, bem como o aparecimento da camada de opaco (amarela) e
uma porção do metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa o metal (região clara ) no interior
do dano causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 31 – Liga W-99 fundida em vácuo e após 100 impactos. Micrografia em
(a) microscópio esteroscópico onde se observa a interface metalocerâmica
bem como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e uma porção do
metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de elétrons
retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior do dano
causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
84
(a) (b)
Figura 32 – Liga W-99 fundida em argônio e após 90 impactos. (a) micrografia
em microscópio esteroscópico onde se observa interface metalocerâmica bem
como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e uma porção do metal
(seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de elétrons
retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior do dano
causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 33 – Liga Vera Bond fundida em atmosfera normal e após 300
impactos (a) micrografia em microscópio esteroscópico onde não é observado
o substrato metálico. (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de
elétrons retroespalhado, onde somente é observada no interior do dano a
cerâmica de cor escura.
85
(a) (b)
Figura 34 – Liga Vera Bond fundida em vácuo e após 330 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde não é observado o substrato
metálico. (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de elétrons
retroespalhado, onde somente é observada no interior do dano a cerâmica de
cor escura.
(a) (b)
Figura 35 – Liga Vera Bond fundida em argônio e após 250 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde não é observado o substrato
metálico. (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de elétrons
retroespalhado, onde somente é observada no interior do dano a cerâmica de
cor escura.
86
(a) (b)
Figura 36 – Liga Vera Bond II fundida em atmosfera normal e após 200
impactos (a) micrografia em microscópio esteroscópico onde não é observado
o substrato metálico. (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica de
elétrons retroespalhado, onde somente é observada no interior do dano a
cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 37 – Liga Vera Bond II fundida em vácuo e após 350 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa interface
metalocerâmica bem como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e
uma porção do metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior
do dano causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
87
(a) (b)
Figura 38 – Liga Vera Bond II fundida em argônio e após 90 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa interface
metalocerâmica bem como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e
uma porção do metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior
do dano causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 39 – Liga Vera PDI fundida em atmosfera normal e após 200 impactos
(a) micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa a cerâmica que
não rompeu após os impactos (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa no interior do dano causado pelo
impacto a cerâmica de cor escura.
88
(a) (b)
Figura 40 – Liga Vera PDI fundida em vácuo após 350 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa a cerâmica que
não rompeu após os impactos (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa no interior do dano causado pelo
impacto a cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 41 – Liga Vera PDI fundida em argônio após 200 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa a cerâmica que
não rompeu após os impactos (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa no interior do dano causado pelo
impacto a cerâmica de cor escura.
89
(a) (b)
Figura 42 – Liga Keragen fundida em atmosfera normal após 200 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa a cerâmica que
não rompeu após os impactos (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa no interior do dano causado pelo
impacto a cerâmica de cor escura.
(a) (b)
Figura 43 – Liga Keragen fundida em vácuo e após 100 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa interface
metalocerâmica bem como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e
uma porção do metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior
do dano causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
90
(a) (b)
Figura 44 – Liga Keragen fundida em argônio e após 100 impactos (a)
micrografia em microscópio esteroscópico onde se observa interface
metalocerâmica bem como o aparecimento da camada do opaco (amarela) e
uma porção do metal (seta) e (b) microscopia em MEV, com o uso da técnica
de elétrons retroespalhado, onde se observa o metal (região clara) no interior
do dano causado pelo impacto e a cerâmica de cor escura.
5.4 ANÁLISE QUÍMICA
O resultado da análise química está reunido na tabela 23.
Tabela 23 – Resultado da análise química
Tipo Ligas Condições Ni Cr Co Fe Mo Si C W Al Nb
Atm
63,0 23,7 - - 10,8 1,2 - - - 0,84
Vác
62,6 23,6 - - 11,0 1,3 - - - 0,94
W-99
Arg
63,4 23,3 - - 10,8 1,1 - - - 0,86
Atm
78,8 12,5 0,53 - 5,3 - - - 2,5 -
Vác
77,6 13,4 0,55 - 5,3 - - - 2,6 -
VB
Arg
78,5 12,9 0,54 - 5,2 - - - 2,6 -
Atm
73,5 11,8 - - 4,5 3,4 - - 1,9 4,61
Vác
73,0 12,0 - - 4,6 3,6 - - 1,7 4,69
Ni-Cr
VBII
Arg
72,5 11,9 - - 4,7 3,7 - - 2,2 4,72
Atm
0,76 27,1 63,7 0,79 6,0 0,5 0,54 - - -
Vác
0,80 27,7 63.5 0,87 5,5 0,5 0,48 - - -
VPDI
Arg
0,75 27,1 64,1 0,79 5,6 0,5 0,51 - - -
Atm
- 27,4 61,6 - - 1,6 - 8,5 - -
Vác
- 27,3 61,9 - - 1,6 - 8,3 - -
Co-Cr
KERAGE
N
Arg
- 27,0 62,5 - - 1,5 - 8,1 - -
* O Be não foi revelado pela análise empregada
91
5.5 MICROSCOPIAS ÓTICA E ELETRÔNICA EM MEV
As ligas estudadas são basicamente ligas de Ni-Cr e Co-Cr, com certa
variação de outros elementos de ligas ou residuais. Como pôde ser observado na
literatura, poucas são as informações relativas às microestruturas das ligas
estudadas. Como orientação para determinação das fases presentes, na figura 45 é
apresentado o diagrama Ni-Cr e Co-Cr.
(a)
(b)
Figura 45 - Diagrama de fases dos sistemas (a) Ni-Cr e (b) Co-Cr.
92
Observa-se que para as porcentagens de Cr utilizadas em ambas as ligas,
espera-se que estas sejam monofásicas, figura 45 (a) e (b). Entretanto, pela
presença de outros elementos de liga ou impurezas, outras fases podem ser
formadas ou ainda pode ocorrer à segregação de impurezas para os contornos
interdendriticos.
As figuras 46 e 47 apresentam a microestrutura da liga Wiron-99
(63%Ni, 24%Cr, 11%Mo), observada respectivamente em microscópio ótico e
eletrônico de varredura, MEV. Do diagrama fases da figura 45(a) podem ser
observadas que o Cr possui uma extensiva solubilidade no níquel e que para uma
liga com 24%peso de Cr, a liga seria monofásica.
Figura 46 - Microestrutura da liga Wiron 99 após ataque com reativo Kallings. (a)
aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observam-se as dentritas de Ni-Cr e uma fase
interdendritica.
Fase
interdendritica
Dendritas de
Ni-Cr
(b)
(a)
93
Entretanto, observa-se a formação de uma outra fase e algumas porosidades
nos contornos interdendríticos. Ainda que o reativo usado não revelou
adequadamente a fase interdendritica. Lewis em 1975, observou a formação de uma
fase eutética interdendritica de forma lamelar e que o processo de solidificação
destas ligas envolve a formação das dendritas que por um processo de segregação
de elementos químicos, forma-se a fase interdendrítica. O primeiro sólido a se
formar é essencialmente uma solução sólida de Ni-Cr-Mo, e como confirmado pela
análise de EDS, a fase interdendritica possui composição similar com a presença de
Nb.
Figura 47 - (a) aspecto geral da microestrutura da liga W-99 observada em
microscópio eletrônico. (b) Detalhe de (a). Observa-se que a liga possui vazios nos
contornos das dendritas (setas).
(b)
(a)
Dendritas de
Ni-Cr
Fase
interdendritica
94
Figura 48 - Análise da distribuição de elementos químicos observado no MEV para a
liga W-99
As figuras 49 e 50 apresentam a microestrutura da liga Vera Bond
(79%Ni, 12,5%Cr, 5,5%Mo e Be), observada respectivamente em microscópio ótico
e MEV. Do diagrama fases da figura 45(a) podem ser observadas que para esta
composição de Ni-Cr, a liga seria monofásica, entretanto esta apresentou uma fase
eutética interdendrítica que provavelmente deve ser rica em Be. A análise química
semi-quantitativa (EDS), realizada em microscópio eletrônico de varredura, Figura 51
(a) e (b), não identificou qual elemento químico estaria presente nesta fase eutética,
pois o Be não pode ser detectado por este tipo de análise, entretanto conforme
(Mackert,1986) esta seria uma fase rica em Be. Pode ser observado que para os
elementos investigados, as suas distribuições mostraram-se homogêneas em toda a
liga.
95
Figura 49 -Microestrutura da liga Vera Bond após ataque com reativo Kallings. (a)
aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o material apresenta uma fase
eutética no contorno interdendrítico.
(a)
(b)
96
Figura 50 - (a) aspecto geral da microestrutura da liga Vera Bond observada em
microscópio eletrônico. (b) Detalhe de (a). Observa-se que a liga possui uma fase
eutética nos contornos das dendritas rica em Be.
(a)
(b)
97
(a)
(b)
Figura 51 - Análise da distribuição de elementos químicos observado no MEV. Vera
Bond
As figuras 52 e 53 apresentam a microestrutura da liga Vera Bond II (73,5%Ni,
12%Cr, 4,5%Mo, 4,6%Nb, 3,4%Si, 2%Al), observada respectivamente em microscópio
ótico e MEV. Do diagrama fases da figura 45(a) podem ser observadas que para esta
composição de Ni-Cr, a liga seria monofásica, entretanto esta apresentou uma fase
interdendrítica. A análise química semi-quantitativa (EDS), realizada em microscópio
eletrônico de varredura, figura 54, identificou a presença de Mo, Nb e Si. Pode ser
observado que para os elementos investigados, as distribuições mostraram ser
homogêneas em toda a liga, com exceção dos elementos acima citados.
98
Figura 52 - Microestrutura da liga Vera Bond II, após ataque com reativo Kallings. (a)
aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o material apresenta uma
segunda fase no contorno interdendrítico.
(a)
(b)
99
Figura 53 - Microestrutura da liga Vera Bond II, após ataque com reativo Kallings,
observada em MEV (a) aspecto geral e (b) detalhe de (a). O material apresenta uma
fase no contorno interdendrítico, rica em Mo, Nb e Si.
Fase interdendritica
rica em Mo, Nb e Si
(a)
(b)
100
Figura 54 - Análise da distribuição de elementos químicos observado no MEV. Vera
Bond II.
As figuras 55 e 56 apresentam a microestrutura da liga Vera PDI (64%Co,
27%Cr, 6%Mo), observada respectivamente em microscópio ótico e MEV. Do
diagrama fases da figura 45(b) podem ser observadas que para esta composição de
Co-Cr, a liga seria monofásica, entretanto esta apresentou uma fase interdendrítica e
precipitados de Cr-Mo. A análise química semi-quantitativa (EDS), realizada em
microscópio eletrônico de varredura, figura 57, identificou a presença de Cr e Mo.
Pode ser observado que para os outros elementos investigados, as distribuições
mostraram ser homogêneas em toda a liga.
101
Figura 55 - Microestrutura da liga VPDI após ataque com solução H
2
O
2
(30%) + HCl
(a) aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o material apresenta uma
segunda fase no contorno interdendrítico.
(b)
(a)
102
Figura 56 - Microestrutura da liga VPDI após ataque com solução H
2
O
2
(30%) + HCl,
observada em MEV.(a) aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o material
apresenta uma fase no contorno interdendrítico.
Segregação de Cr-Mo
Dendrita de Co-Cr
Contorno
interdendrítico
(b)
(a)
103
Figura 57 - Análise da distribuição de elementos químicos observado no MEV. Liga
Vera PDI. Observa-se a presença de precipitados de Cr-Mo.
As figuras 58 e 59 apresentam a microestrutura da liga Keragen (62%Co,
27%Cr, 8,5 %W), observada respectivamente em microscópio ótico e MEV. Do
diagrama de fases da figura 45(b) pode ser observado que para esta composição de
Co-Cr, a liga seria monofásica, entretanto esta apresentou uma fase interdendrítica.
A análise química semi-quantitativa (EDS), realizada em microscópio eletrônico de
varredura, Figura 60, identificou a presença de W. Pode ser observado que para os
outros elementos investigados, a distribuição mostrou ser homogênea em toda a
liga.
104
Figura 58 - Microestrutura da liga Keragen após ataque com solução H
2
O
2
(30%) +
HCl (a) aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o material apresenta uma
segunda fase no contorno interdendrítico.
(a)
(b)
105
Figura 59 - Microestrutura da liga Keragen após ataque com solução
H
2
O
2
(30%) + HCl (a) aspecto geral e (b) detalhe de (a). Observa-se que o
material apresenta preciptados ricos em W no contorno interdendrítico.
(a)
(b)
106
Figura 60 - Análise da distribuição de elementos químicos observado no MEV. Liga
Keragen, onde se observa a formação de precipitados ricos em W.
107
5.6 ANÁLISE DA INTERFACE METAL CERÂMICA EM MICROSCOPIA
ELETRÔNICA DE VARREDURA
A microscopia eletrônica de varredura e a análise EDX foram utilizadas com
a finalidade de se determinar a composição química da interface, mapeando os
elementos químicos presentes. O Line Scan foi utilizado para determinar a análise
qualitativa. Como observado por Simonetti, figura 61, após a queima da cerâmica,
quatro “situações” distintas podem ser identificadas na área da interface metal-
cerâmica: liga metálica não afetada, elementos metálicos oxidados, cerâmica
modificada (com íons metálicos) e cerâmica dental não afetada, como mostrado nas
figuras 62 a 110.
Cerâmica
Não Afetada
Oxi
g
ênio
Sódio, potássio
Silício
Metal
não oxidável
Metal oxidável
Cerâmica
Modificada
Metal
Oxidado
Liga
Metálica
108
Figura 62 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Wiron 99, fundida em atmosfera normal e da cerâmica
IPS, em aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o
substrato metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se
observam análise por EDS pontual (1) e (2) e (3) a espessura média da
interface 20.4 µm para a liga Wiron-99, fundida em atmosfera normal.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
2
1
(a)
(b)
3
109
Similarmente, como esquematizado por Simonetti, foram observadas duas
camadas na interface. A composição química qualitativa pode ser observada nas
figuras 63, 67, 70, 73, 76, 80, 83, 86, 89, 92, 95, 100, 103, 106,109. Nesta
observação deve-se tomar cuidado, pois durante o corte e preparação, existiu a
contaminação da fase metálica e cerâmica. Entretanto, da análise química do metal
e a partir da composição química da cerâmica, alguns elementos podem ser
excluídos destas fases básicas.
110
111
Figura 63 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Wiron 99, fundida em atmosfera normal e a cerâmica IPS.
0 1 2 3 4 5
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
Counts
C
O
P
Zr
Figura 64 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
62b.
% em peso dos Elementos Observados
O 17.93
P 3.58
Zr 78.49
112
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
200
400
600
800
1000
Counts
O
Na
Al
Si
Cr
Mn
Fe
Zn
Zn
Figura 65 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 2 da figura
62b.
% em peso dos Elementos Observados
O 19.82
Na 1.09
Al 17.78
Si 1.90
Cr 10.33
Mn 0.24
Fe 9.98
Zn 38.86
113
Figura 66 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Wiron 99, fundida vácuo e da cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDS pontual (1) e (2) a espessura média da interface 21.81 µm
para a liga Wiron-99, fundida a vácuo.
CERÂMICA
INTERFACE
METAL
1
2
(a)
(b)
114
115
Figura 67 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para a liga
Wiron 99, fundida a vácuo e cerâmica IPS.
116
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
C
O
Zn
Zn
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Nb
K
Ca
Cr
Fe
Fe
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 68 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
66b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 44.64
Na 19.53
Mg 1.44
Al 25.63
Si 0.61
P 0.11*
K 0.08*
Ca 0.01*
Cr 3.08
Fe 3.99
117
Figura 69 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Wiron 99, fundida em argônio e cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDS pontual (1) e (2) a espessura média da interface 35.44 µm
para a liga Wiron-99, fundida em argônio.
(a)
(b)
CERÂMICA
INTERFACE
METAL
1
2
118
119
120
Figura 70 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Wiron 99, fundida em argônio e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
4000
Counts
C
O
Zn
Zn
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Nb
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Fe
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 71 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
69b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 17.70
Na 0.11*
P 3.95
K 0.33*
Ca 0.14*
Cr 0.21*
Fe 0.04*
Ni 0.20*
Zr 83.59
121
Figura 72 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Vera Bond, fundida em atmosfera normal e da
cerâmica IPS, em aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se
observam o substrato metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a)
onde se observam análise por EDS pontual (1) e (2) a espessura média da
interface 27.08 µm para a liga Vera Bond, fundida em atmosfera normal.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
2
1
(a)
(b)
122
123
124
Figura 73 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Vera Bond, fundida em atmosfera normal e cerâmica IPS.
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
O
Na
Mg
Al
Si
Zr
P
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Co
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 74 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
72b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 17.71
Na 41.01
Mg 9.73
Al 2.46
Si 3.27
K 0.16*
Ca 0.64*
Cr 2.69
Fe 3.39
Ni 7.75
Zr 0.37*
Nb 0.76*
Ba 0.71*
125
Figura 75 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Verabond, fundida a vácuo e da cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDX pontual (1) e (2) e a (3) espessura média da interface
28.7µm para a liga Verabond, fundida a vácuo.
(b)
(a)
CERÂMICA
INTERFACE
2
1
3
METAL
126
127
Figura 76 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para a liga
Verabond, fundida a vácuo e cerâmica IPS.
0 1 2 3 4 5
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
Counts
C
O
Si
Zr
Figura 77 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
75b.
% em peso dos Elementos Observados
O 27.44
Zr 72.56
128
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
2500
Counts
C
O
Zn
Al
Cr
Fe
Zn
Zn
Figura 78 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 2 da figura
75b.
.
% em peso dos Elementos Observados
O 32.82
Al 29.77
Cr 1.55
Fe 1.83
Zn 34.03
129
Figura 79 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Verabond, fundida em argônio e da cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDX pontual (1) e (2) a espessura média da interface 24.35 µm
para a liga Verabond, fundida em argônio.
1
2
INTERFACE
CERÂMICA
(a)
(b)
METAL
130
131
132
Figura 80 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Verabond, fundida em argônio e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
O
Na
Mg
Al
Si
Zr
P
Mo
K
Ca
Ba
Cr Fe
Co
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 81 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da
figura 79b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 29.23
Na 18.78
Mg 2.10
Al 34.94
Si 0.90
K 0.11*
Ca 0.11*
Cr 4.21
Fe 6.43
133
Figura 82 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Verabond II, fundida em atmosfera normal e da
cerâmica IPS, em aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se
observam o substrato metálico, a interface e a cerâmica, (b) Detalhe de (a)
onde se observam análise por EDX pontual (1) e (2) a espessura média da
interface 31,8 µm para a liga Verabond II, fundida em atmosfera normal.
2
1
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
(a)
(b)
134
135
136
Figura 83 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Verabond II, fundida atmosfera normal e cerâmica IPS.
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Nb
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 84 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
82b.
% em peso dos Elementos Observados
O 28.06
Na 18.67
Mg 2.34
Al 32.78
Si 0.58*
P 0.08*
K 0.20*
Ca 0.19*
Cr 5.02
Fe 10.19
Ni 1.90
Ba 0,32*
137
Figura 85 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Verabond II, fundida a vácuo e da cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDX pontual (1) e (2) a espessura média da interface 31,8 µm
para a liga Verabond II, fundida a vácuo.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
2
1
(a)
(b)
3
µ
m
3
µ
m
138
139
140
Figura 86 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Verabond II, fundida a vácuo e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
4000
Counts
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Nb
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 87 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
85b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 19.95
Na 0.39*
Mg 0.04*
P 3.61
K 0.10*
Ca 0.08*
Cr 0.34*
Fe 0.03*
Ni 1.00
141
Figura 88 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Verabond II, fundida em argônio e da cerâmica IPS,
em aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o
substrato metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se
observam análise por EDS pontual (1) e a (2) espessura média da interface
35.1µm para a liga Verabond II, fundida em argônio.
(a)
(b)
CERÂMICA
INTERFACE
METAL
1
2
142
143
144
Figura 89 - Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Verabond II, fundida em argônio e cerâmica IPS.
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
Counts
O
Na
Al
Si
Cr
Cr
Fe
Zn
Zn
Figura 90 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
88b.
% em peso dos Elementos Observados
O 21.36
Al 24.50
Si 1.12
Cr 4.79
Fe 5.10
Zn 43.12
145
Figura 91 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Vera PDI, fundida em atmosfera normal e cerâmica
IPS, em aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o
substrato metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se
observam análise por EDS pontual (1) e a (2) espessura média da interface
33,08 µm para a liga Vera PDI, fundida em atmosfera normal.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
1
2
(a)
(b)
146
147
148
Figura 92 - Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica para
a liga Vera PDI, fundida em atmosfera normal e cerâmica IPS
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
C
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Co
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 93 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
91b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 25.11
C 11.88
Al 19.89
Si 0.83
Cr
3.48
Fe 4.41
K 0.06*
Ni 0.10*
149
Figura 94 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Vera PDI, fundida a vácuo e da cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDS pontual (1), (2), (3) e a (4) espessura média 17.56 µm da
interface para a liga Vera PDI, fundida a vácuo.
METAL
INTERFACE
CERÂMICA
1
2
3
4
(a)
(b)
150
151
152
Figura 95 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica
para a liga VPDI, fundida a vácuo e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
Counts
C
O
Si
Zr
Co
Figura 96 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
94b.
% em peso dos Elementos Observados
O 22.78
Si 1.41
Co 2.39
Zr 73.43
153
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
Counts
C
O
Co
Si
Mo
Cr
Cr
Fe
Co
Co
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 97 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 2 da figura
94b.
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
Counts
C
O
Co
Na
Al
Si
Mo
Cr
Cr
Fe
Co
Co
Zn
Figura 98 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 3 da figura
94b.
% em peso dos Elementos
Observados
O 0.68*
Si 0.53
Cr 18.31
Fe 1.57
Co 74.33
Mo 4.58
% em peso dos Elementos Observados
O 16.41
Al 23.01
Si 1.43
Cr 6.39
Fe 6.33
Co 1.85
Zn 44.58
154
Figura 99 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface metal/cerâmica
da liga Vera PDI, fundida em argônio e cerâmica IPS, em aumento de 2000x, (a)
aspecto geral da união onde se observam o substrato metálico, a interface e a
cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam análise por EDS pontual (1) e (2)
a espessura média 33,08 µm da interface para a liga Vera PDI, fundida em
argônio.
1
2
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
(a)
(b)
155
156
157
Figura 100 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica
para a liga VPDI, fundida em argônio e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
Counts
C
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Co
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 101 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
99b.
% em peso dos Elementos
Observados
C 10.18
O 27.96
Al 15.48
Si 1.36
P 0.05*
K 0.28
Ca 0.21*
Cr 8.48
Fe 7.51
Zn 29.32
Zr 0.25*
Ba 0.66*
158
Figura 102 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface metal/cerâmica
da liga Keragen, fundida a atmosfera normal e cerâmica IPS, em aumento de
2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato metálico, a
interface e a cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam análise por EDS
pontual (1) e (2) espessura média 35,62 µm da interface para a liga Keragen,
fundida em atmosfera normal.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
2
1
(a)
(b)
159
160
161
Figura 103 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica
para a liga Keragen, fundida em atmosfera normal e cerâmica IPS.
0 2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
500
1000
1500
2000
Counts
C
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Mo
K
Ca
Ba
Cr
Fe
Co
Ni
Zn
Zn
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 104 - Análise química pontual por EDS realizada no ponto 1 da figura
102b.
% em peso dos Elementos Observados
C 11.88
O 25.11
Al 19.89
Si 0.83
K 0.06*
Cr 3.48
Fe 4.41
Zn 34.63
Zr 1.18
Ba 0.18*
162
Figura 105 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface metal/cerâmica
da liga Keragen, fundida a vácuo e cerâmica IPS, em aumento de 2000x, (a)
aspecto geral da união onde se observam o substrato metálico, a interface e a
cerâmica, (b) Detalhe de (a) onde se observam análise por EDS pontual (1) e (2)
espessura média 33,44 µm da interface para a liga Keragen, fundida a vácuo.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
1
2
(a)
(b)
163
164
165
Figura 106 – Análise qualitativa por Line Scan da interface metal/cerâmica
para a liga Keragen, fundida vácuo e cerâmica IPS.
2 4 6 8 10
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
4000
Counts
C
O
Na
Mg
Al
Si
P
Zr
Mo
K
Ca
Ba
Cr
MnFe
Co
W
*Quantidade reduzida podendo não ser real
Figura 107 - Análise química pontual por EDX realizada no ponto 1 da figura
105b.
% em peso dos Elementos Observados
O 37.06
Na 2.14
Al 9.62
Si 36.01
K 14.17
Ca 1.19
Fe 0.12*
Co 0.22*
Zr 0.60*
Mo 0.15*
Ba 0.98
166
Figura 108 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da interface
metal/cerâmica da liga Keragen, fundida em argônio e cerâmica IPS, em
aumento de 2000x, (a) aspecto geral da união onde se observam o substrato
metálico, a interface e a cerâmica. (b) Detalhe de (a) onde se observam
análise por EDS pontual (1) e (2) a espessura média 18.1 µm da interface para
a liga Keragen, fundida em argônio.
CERÂMICA
METAL
INTERFACE
1
2
(a)
(b)
167
168
169
Figura 109 – Análise qualitativa da interface metal/cerâmica para a liga
Keragen, fundida em argônio e cerâmica IPS.
0 1 2 3 4 5
Energy (keV)
0
1000
2000
3000
Counts
O
Si
Zr
K
Figura 110 - Análise química pontual por EDX realizada no ponto 1 da figura
108b.
.
% em peso dos Elementos Observados
O 19.05
Si 2.80
K 1.25
Zr 76.90
170
5
5
.
.
7
7
A
A
N
N
Á
Á
L
L
I
I
S
S
E
E
D
D
A
A
S
S
U
U
P
P
E
E
F
F
Í
Í
C
C
I
I
E
E
D
D
E
E
F
F
R
R
A
A
T
T
U
U
R
R
A
A
Os corpos de prova, após a realização dos ensaios de cisalhamento por
tração e cisalhamento com cinzel tiveram as suas superfícies de fratura analisadas
por microscopia eletrônica de varredura para verificação do local da ocorrência da
fratura. As figuras 111 a 115 mostram exemplos de imagens da superfície de fratura
após o ensaio de cisalhamento por tração.
Figura 111 – Análise da superfície de fratura do corpo de prova da liga Wiron-99,
para o ensaio de tração, (a) aspecto geral da superfície de fratura na haste metálica
sem a presença de material cerâmico aderido e (b) parte da amostra cerâmica
(a)
(b)
171
observada com auxilio da técnica de elétrons retroespalhado onde pode ser
observada uma camada de óxido metálico (mais pesado = cor clara).
Figura 112 – Análise da superfície de fratura do corpo de prova da liga Verabond,
para o ensaio de tração, (a) aspecto geral da superfície de fratura na haste metálica
sem a presença de material cerâmico aderido e (b) parte da amostra cerâmica
observada com auxilio da técnica de elétrons retroespalhado onde pode ser
observada uma camada de óxido metálico (mais pesado = cor clara)
(a)
(b)
172
Figura 113 – Análise da superfície de fratura do corpo de prova da liga Verabond II,
para o ensaio de tração, (a) aspecto geral da superfície de fratura na haste metálica
sem a presença de material cerâmico aderido e (b) parte da amostra cerâmica
observada com auxilio da técnica de elétrons retroespalhado onde pode ser
observada uma camada de óxido metálico (mais pesado = cor clara).
(a)
(b)
173
Figura 114 – Análise da superfície de fratura do corpo de prova da liga Vera PDI,
para o ensaio de tração, (a) aspecto geral da superfície de fratura na haste metálica
sem a presença de material cerâmico aderido e (b) parte da amostra cerâmica
observada com auxilio da técnica de elétrons retroespalhado onde pode ser
observada uma camada de óxido metálico (mais pesado = cor clara)
(a)
(b)
174
Figura 115 – Análise da superfície de fratura do corpo de prova da liga Keragen,
para o ensaio de tração, (a) aspecto geral da superfície de fratura na haste metálica
sem a presença de material cerâmico aderido e (b) parte da amostra cerâmica
observada com auxilio da técnica de elétrons retroespalhado onde pode ser
observada uma camada de óxido metálico (mais pesado = cor clara)
As figuras de 116 a 120 mostram exemplos de imagens da superfície de
fratura após ensaio de cisalhamento por cinzel.
(a)
(b)
175
Figura 116 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da superfície fraturada do corpo
de prova de liga Wiron 99 (NiCr) em aumento de 15x. As partes escuras
representam a cerâmica e as claras ao metal
Figura 117 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da superfície fraturada do corpo
de prova de liga Verabond (NiCr) em aumento de 15x. As partes escuras
representam a cerâmica e as claras ao metal
176
Figura 118 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da superfície fraturada do corpo
de prova de liga Verabond II (NiCr) em aumento de 15x. As partes escuras
representam a cerâmica e as claras ao metal
Figura 119 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da superfície fraturada do corpo
de prova de liga Vera PDI (CoCr) em aumento de 15x. As partes escuras
representam a cerâmica e as claras ao metal
177
Figura 120 - Fotomicrografia eletrônica de varredura da superfície fraturada do corpo
de prova de liga Keragen (CoCr) em aumento de 15x. As partes escuras
representam a cerâmica e as claras ao metal.
178
6. DISCUSSÃO
O presente estudo teve por objetivo avaliar a influência de diferentes
ambientes de fundição (atmosfera normal, vácuo e argônio) sobre a resistência da
união metalocerâmica envolvendo diferentes ligas comerciais de metais básicos (Ni-
Cr e Co-Cr) e uma porcelana odontológica (IPS). Adicionalmente, comparar os
resultados de dois diferentes modelos experimentais, uma vez que ainda não há
padronização de método para a avaliação desta propriedade.
A hipótese de que os dois métodos pudessem determinar de forma
equivalente a resistência da união metalocerâmica estaria comprovada se os valores
resultantes dos dois ensaios indicassem semelhanças para o mesmo substrato
metálico.
De início ficou evidente que tal semelhança estava comprometida, uma vez
que ao maior valor de resistência da união metalocerâmica da liga VB, determinado
pelo ensaio de cisalhamento por tração, correspondeu o menor valor quando
avaliado pelo teste de cisalhamento com cinzel.
O teste de cisalhamento por tração que envolve a construção de anéis
cerâmicos em torno de hastes metálicas estaria mais condizente com modelos
clínicos de recobrimento total do “coping” metálico, enquanto a construção de
recobrimento cerâmico em uma face do cilindro representaria a construção de
facetas cerâmicas, muito pouco utilizadas na atualidade.
No modelo de recobrimento total, as diferenças do coeficiente de expansão
térmico-linear do par metalocerâmico provavelmente põem em jogo tensões de
tração e compressão, inerentes aos processos de cocção da cerâmica, mais
intensos que no outro modelo. Ainda que as avaliações de coeficiente de expansão
térmico linear não foram objetos deste estudo, deve ser atentado que o
179
desenvolvimento destas tensões residuais existe também em situações clínicas
normais.
Se não há convicção quanto à determinação do valor correto de RUMC, os
ensaios poderiam contribuir para determinar comparativamente o comportamento de
diferentes substratos metálicos e, mesmo, de diferentes pares metalocerâmicos.
Assim considerando, quando avaliada pelo ensaio de tração, a RUMC
mostrou-se dependente da variação do ambiente de fundição, tanto quanto das ligas
metálicas avaliadas (Tabelas 09, 10 e 11).
A condição de fundição do substrato metálico ao vácuo resultou em valores
de RUMC superiores (35,3 MPa), sugerindo que na ausência de oxigênio na câmara
de fundição, a superfície da liga teria qualidade para aumentar a RUMC, em
comparação aos valores das outras duas condições (ATM = 31,8MPa; Arg = 32,3
MPa).
Com relação aos diferentes substratos metálicos observou-se o maior valor
de RUMC para a liga VB (37,23MPa), podendo tal fato estar relacionado à presença
de Be na composição deste material. A presença do Be determina a formação de
micro e macro “pegs” que mantém a cerâmica fortemente aderida ao substrato
metálico (Mackert et al., 1986). O berílio (Be) presente nas ligas Ni-Cr tem um papel
importante na melhora da fundibilidade, pela formação de eutético níquel-berílio (Ni-
Be) a baixas temperaturas, com o que a temperatura de fusão da liga é reduzida e a
fluidez, aumentada (Bezzon, 1998; Okuno, Tesk e Penn, 1989). Outra função
associada ao berílio (Be) nas ligas de Ni-Cr é a formação de óxidos para auxiliar na
união à porcelana (Kononen et al.; 1995; Mackert et al., 1986).
Fato relevante, entretanto, foi a observação de que os valores de RUMC das
ligas de Co-Cr (VPDI = 31,6 MPa; Keragen = 33,1 MPa) não diferiram
180
estatisticamente das demais ligas de Ni-Cr avaliadas (W-99 = 32,5 MPa; VBII = 31,3
MPa). Sob este aspecto, portanto, ficaria a expectativa de sucesso da substituição
das ligas de Ni pelas de Co, reduzindo os riscos envolvidos com a utilização daquele
elemento metálico. Ainda é digno de nota o fato de que uma das ligas de Co é
indicada para a confecção de prótese parcial removível (VPDI).
Com relação ao ensaio de cisalhamento por cinzel observa-se, ao contrário
do anterior, que não houve influência do ambiente de fundição sobre o valor de
RUMC.
O uso tradicional de fundição por chama direta, na grande maioria dos
laboratórios comerciais em todo o mundo, cria dependência absoluta da habilidade
do operador que, ao decidir pelo momento ideal de acionamento da centrifugação,
define as propriedades do material fundido. Neste experimento, o uso de máquina
de indução para fundição da parte metálica dos corpos-de-prova, não somente
eliminou o contato da liga com a chama como também permitiu o controle da
atmosfera de fundição.
Não fez parte do objetivo deste experimento avaliar o efeito dos diferentes
ambientes de fundição sobre a rugosidade superficial dos substratos metálicos
(Bezzon, 2004), que pode ter contribuído para influenciar os valores de RUMC, muito
mais no ensaio por carga de tração do que no ensaio de cisalhamento. Esta
perspectiva se estabelece quando avaliamos os resultados da análise química dos
diferentes substratos fundidos nos 3 diferentes ambientes programados. É possível
ponderar, com base nos dados da Tabela 23, que nenhum dos materiais metálicos
avaliados teve variação expressiva dos componentes, detectados pela técnica
utilizada, que não permitiu a detecção do Be, presente na composição da liga VB.
181
Não foi possível, portanto, avaliar eventuais variações do conteúdo de Be
decorrentes da variação da atmosfera de fundição.
Assim considerando, parece, de fato, improvável que o ambiente de fundição
do metal pudesse contribuir com a interação química do par metalocerâmico. Há que
se considerar, entretanto, que para esta análise, os corpos-de-prova, uma vez
removidos do anel de fundição, receberam o tratamento superficial típico da técnica
de confecção de coroas metalocerâmicas, que constitui o desgaste de eventuais
irregularidades e jateamento superficial com óxido de alumínio. Desta forma,
qualquer eventual diferença gerada pelo ambiente de fundição pode ter sido
eliminada pelo tratamento superficial da liga.
Analisando as diferenças encontradas no teste de cisalhamento por cinzel
entre os substratos metálicos observam-se duas questões interessantes:
- I. Os menores valores de RUMC foram observados com as ligas VB (17,7
MPa) e VBII (17,7MPa);
- II. Novamente não houve diferenças entre os valores de RUMC observados
entre a liga de Ni-Cr W-99 (23,2 MPa) e as de Co-Cr Keragen (23,4 MPa) e VPDI
(21,4 MPa), considerando ainda que esta última tem indicação para a confecção de
prótese parcial removível.
Com relação ao item I, entretanto, a análise das superfícies fraturadas põe em
evidência duas situações distintas em relação aos ensaios realizados. Enquanto
para o ensaio de cisalhamento por tração observou-se a maioria de situações de
fraturas adesivas (figura 113a), ficando os óxidos metálicos aderidos aos fragmentos
cerâmicos (figura 113b), para o ensaio de cisalhamento por cinzel ocorreu a quase
totalidade de fraturas coesivas que se iniciaram no corpo do recobrimento cerâmico
(figura 118). Especificamente para as ligas VB e VBII, porções consideráveis de
182
recobrimento cerâmico ficaram aderidas ao substrato metálico após a realização do
ensaio, permitindo imaginar que os valores observados retratam muito mais a
resistência da própria cerâmica do que propriamente da união. Tal fato pode
significar, portanto, resultado inverso ao observado.
Independente de quaisquer outras considerações, entretanto, para os dois
ensaios a interação das ligas com os ambientes de fundição pode sugerir a melhor
situação de uso prático para os diferentes substratos metálicos.
Com relação à adequação do uso da liga VPDI (de Co-Cr) para a confecção
de restaurações metalocerâmicas, é evidente que uma RUMC elevada não bastaria
para atestar a qualidade do material. Testes de adaptação marginal seriam
igualmente necessários para garantir o sucesso das restaurações, uma vez que a
resistência mecânica e a resistência à corrosão são comprovadas para o uso na
confecção de próteses parciais removíveis. Quando analisamos as imagens de
microscopia ótica e eletrônica de varredura deste material, entretanto, observa-se
um material com uma fase interdendrítica que apresenta grandes concentrações
superficiais localizadas de cromo (figuras 55, 56 e 57). Levando-se em conta que o
Cr é elemento químico que não tem boa interação com a porcelana, é possível
estimar que estas ilhas de alta concentração de cromo resultariam em regiões
fragilizadas de união metalocerâmica por onde se iniciariam e propagariam as
trincas do recobrimento cerâmico. Os demais elementos estão bem distribuídos com
alguma concentração de molibdênio. É interessante notar que ao acúmulo de Cr
corresponde área isenta de Co.
A liga Wiron-99 (figuras 46, 47 e 48) apresenta estrutura homogênea sem
evidência de fase interdendrítica, uma vez que há distribuição uniforme de seus
componentes por toda a liga. A distribuição homogênea do Mo e do Nb sugere a
183
obtenção de forte interação metalocerâmica uniformemente distribuída por toda a
interface. Não se verifica concentração de Cr em nenhuma das fases presentes.
Para a liga VB (figuras 49, 50 e 51) observa-se fase eutética Ni-Be
interdendrítica. A presença do Be nestas regiões, tanto quanto o Be que se mantém
em solução sólida no interior das dendritas é responsável pela excelente interação
metalocerâmica. Os demais elementos apresentam-se homogeneamente
distribuídos, sendo que a presença uniforme do Mo contribui também para a união
metalocerâmica. Não há concentração de cromo em nenhuma das fases.
Para a liga VBII (figuras 52, 53 e 54) observa-se a presença de fase
interdendrítica onde se verificam concentrações de Mo, Nb e Si. Não há
concentração de Cr. Estas fases ricas em Nb e Mo contribuem para forte interação
metalocerâmica.
A liga Keragen (figuras 58, 59 e 60) apresenta-se com fase interdendrítica
onde ocorre basicamente concentração de W, que também aparece distribuído por
todo o material. Não há concentração de Cr.
Levando-se em conta que os diferentes ambientes de fundição não alteraram
quimicamente o substrato metálico de forma significativa, que as imagens da
microscopia ótica e eletrônica de varredura foram muito semelhantes, para cada
material, nos diferentes ambientes de fundição, e, ainda, que a distribuição dos
elementos químicos também foi semelhante de um ambiente de fundição para outro,
foram registradas, para cada liga, imagens que representam o aspecto metalográfico
e a distribuição dos constituintes metálicos nas três condições avaliadas.
Quando a microscopia foi dirigida à interface do par metalocerâmico,
entretanto, diferenças puderam ser observadas nas diferentes condições de ensaio.
A análise realizada revelou detalhes da espessura, composição e difusão dos
184
elementos químicos, expondo a complexidade do estudo detalhado desta interação,
que se verifica entre dois materiais tão diferentes e, ao mesmo tempo, com tanta
afinidade estrutural.
As variações da espessura da área de interface, verificadas em todas as
condições experimentais, não puderam ser atribuídas aos fatores de variação do
experimento, devido à dificuldade de padronização da espessura da camada de
opaco, aplicado na superfície do substrato metálico, com pincel.
Para a liga Wiron-99, (figuras 62 a 71), a análise do line scan mostra para os
três ambientes de fundição a presença na interface de elementos químicos
provenientes da liga e do recobrimento cerâmico. Observa-se, a presença de Cr na
interface nas três condições (figura 63, 67 e 70) sendo aparentemente maior na
condição de fundição ao vácuo, inclusive com difusão do cromo para o corpo
cerâmico (figura 67). Tal observação é importante, se levado em conta que o óxido
de cromo não confere boa interação metalocerâmica, (MOFFA, 1977; McLEAN,
1979; BARAN, 1983; MACKERT et al, 1986). Observa-se, ainda a presença de Zr,
Al, Si, Mg Ca, Na, Zn (constituintes da cerâmica) e de Mo e Nb, provenientes da liga
metálica. Quando a análise foi dirigida a pontos isolados que sugerem a
concentração de componentes, observa-se, na figura 64, relativa ao ponto 1 da
figura 62b, área composta por alto teor de Zr, O e P, diferentemente da figura 65,
relativa ao ponto 2 da figura 62b, onde se observa alto teor de Zn, e Al, além de
10,33% de cromo e quase 10% de Fe, elementos que não contribuem para a
resistência da união metalocerâmica. Comparando este ponto 2 observado na
condição de atmosfera normal com um ponto semelhante, (figura 68, relativa ao
ponto 1 da figura 66b), observa-se menor concentração de Cr e Fe, na condição de
fundição ao vácuo. Na figura 71, relativa ao ponto 1 da figura 69b, verifica-se área
185
com alto teor de Zr e O, e baixo percentual de elementos metálicos, inclusive Cr e
Fe. É interessante observar, que nas três condições experimentais, os pontos que
revelam alto teor de cromo estão localizados em íntimo contato com o corpo
cerâmico. Não foi detectada concentração ou difusão de Ni para a interface ou para
o corpo cerâmico
Para liga Verabond (figuras 72, a 81) a análise do line scan mostra maior
evidência de Cr na interface na condição de fundição em atmosfera normal (figura
73), do que ao vácuo ou em argônio (figuras 76 e 80). Verifica-se aumento da
percentual de Mo na interface, na condição de fundição ao vácuo, em relação a
outras duas condições. A distribuição do Al, Na, K e Si é aparentemente mais
homogênea nas condições ao vácuo e em argônio. Quando a análise foi dirigia a
pontos isolados, como no caso anterior, observaram-se duas situações distintas:
pontos claros onde se verifica grande concentração de Zr e pontos acinzentados,
onde predomina os componentes metálicos da liga. Na figura 74, relativa ao ponto 1
da figura 72b, condição de fundição em atmosfera normal, observa-se a presença de
Ni, Fe e Cr (provenientes da liga), além de alta concentração de Na e O, e menores
teores de Mg, Al e Si. Na figura 77, relativa ao ponto 1 da figura 75b, observa-se
área de alto teor de Zr e O, enquanto na figura 78, relativa ao ponto 2 da figura 75b,
em íntimo contato com o corpo cerâmico observa-se área composta por alto teor de
Al e Zn, e baixo teor de Fe e Cr. Na figura 81, relativa o ponto 1 da figura 79b,
observa-se área de concentração de Al, O e Na, além da presença de Cr, Ni e Fe.
Note-se, entretanto, que o ponto analisado está próximo do substrato metálico.
A análise utilizada não permite a identificação do elemento químico Be. No
entanto, o aspecto metalográfico revelado nas figuras 72, 75 e 79 é típico de fase
eutética Ni-Be. É interessante notar que o aspecto relativo a esta fase foi
186
evidenciado profundamente no substrato metálico e, também, em íntimo contato com
a interface metalocerâmica. Tal observação é importante detalhe da análise da
interface obtida com este material, em função da forte interação do Be na resistência
da união metalocerâmica observada por outros autores, (MOFFA, 1977; KELLY &
ROSE, 1983; MACKERT et al, 1986).
Para a liga VBII (figuras 82 a 90) a análise do line scan também revela maior
concentração de cromo na interface metalocerâmica para a fundição em atmosfera
normal em comparação com as outras duas condições de fundição. A distribuição de
Al e Si tem aspecto mais homogêneo na fundição ao vácuo e em argônio. Embora
faça parte da composição da liga (Tabela 23), o Mo somente foi detectado na
condição de fundição em argônio, diferentemente do Nb que esteve presente nas
três condições, aparentemente difundindo-se até o corpo cerâmico, no caso da
fundição em atmosfera normal e ao vácuo. Tanto o Nb quanto o Mo são elementos
químicos que determinam a formação de óxidos que interagem com a cerâmica,
determinando bons padrão de resistência de união metalocerâmica. A análise do
ponto 1 da figura 84, relativa ao ponto 1 da figura 82b, revela área rica em Al, O, Na,
e teor de Cr de mais de 5% e de Fe maior que 10%, em íntimo contato com o corpo
cerâmico. A análise do ponto 1 da figura 85b, figura 87, da mesma forma que nos
pontos claros dos outros materiais estudados, revela área rica em Zr e com baixos
teores de Cr e Fe. A análise do ponto 1 da figura 88b, figura 90, revela área rica em
Al e Zn, e com a presença de Cr e Fe, porém mais próximo do substrato metálico.
É interessante notar que, embora não tenha sido detectada a presença do Zn
na composição das três ligas de Ni-Cr estudadas, o Zn esteve presente praticamente
em todas as interfaces avaliadas, fazendo crer tratar-se de elemento constituinte da
cerâmica utilizada para compor os pares metalocerâmicos. Também é interessante
187
registrar a pouca difusão do Ni para a interface metalocerâmica com os três
matériais avaliados
Para a liga VPDI (figuras 91 a 101), liga de Co-Cr indicada para a confecção
de próteses parciais removíveis e que resultou em valores de RUMC semelhante
aos observados com as ligas de Ni-Cr, e com a liga Keragen, também de Co-Cr,
mas com indicação específica para restauração metalocerâmica, a análise do line
scan revela que a difusão do cromo para a interface metalocerâmica foi maior na
condição de fundição em atmosfera normal, em relação às outras duas condições de
fundição do substrato metálico. Praticamente não há difusão do Co. O Teor de Fe
mostra-se aparentemente mais elevado na condição de fundição em atmosfera
normal. A análise pontual nas diferentes condições revelou situações semelhantes
às dos materiais anteriores. Na figura 93, relativa a análise do ponto 1 da figura 91b,
condição de fundição em atmosfera normal, observa-se área rica em Zn, O e Al. O
teor de Cr é relativamente baixo mas há concentração de C (mais de 11%),
elemento que não contribui para bom padrão de união metalocerâmica (PHILLIPS,
1986; BEZZON, 1995). Na figura 96, relativa ao ponto 1 da figura 94b observa-se
área de alto teor d Zr e baixo teor de Co, diferentemente do observado na figura 97,
área relativa ao ponto 2 da figura 94b,onde ocorre alta concentração de Co e Cr,
elementos que não contribuem para interação metalocerâmica. Na figura 98, relativa
ao ponto 3 da figura 94b, encontra-se grande concentração de Zn e Al e
concentração de C e Fe de mais de 6%. Na figura 101, relativa à área do ponto 1 da
figura 99b, observa-se composição semelhante á do ponto 1 da figura 91b, onde
predominam a presença de Zn, Al e O e menores percentuais de C, Cr e Fe. A
análise das três condições em que esta liga foi fundida, não parece sugerir que
houve uma tendência de proteção da interface, no que diz respeito à presença de
188
elementos químicos que não contribuem, mas, ao contrário, podem comprometer a
interação com a cerâmica. Assim, em que pese os bons valores de RUMC
observados com este material nos dois tipos de ensaios realizados, a presença
destes elementos, tanto quanto as concentrações de Cr na superfície, reveladas nas
figuras 55, 56 e 57 põem em dúvida a adequação deste material para atuar como
substrato metálico de pares metalocerâmicos, situação que seria interessante para o
mascaramento de porções antiestéticas de próteses parciais removíveis.
Para a liga Keragen (figuras 102 a 110), a fundição em atmosfera normal
aparentemente determinou maior quantidade de Cr e Co na interface, em relação às
outra duas condições. Os demais componentes apresentaram-se de formas
semelhante nas três condições, com exceção do W que não foi detectado na
condição de fundição em atmosfera normal. A análise dirigida a pontos isolados
revelou, na figura 104, relativa ao ponto 1 da figura 102b, área em que predomina
Zn, O e Al, além de menores concentrações de C, Cr e Fe, situação semelhante ao
da liga VPDI. Na figura 107, relativa ao ponto 1 da figura 105b observa-se área com
menor concentração de Cr e Fe, e alta concentração de Si e O, com menor
concentração de Al em relação à condição anterior. Em área clara como a do ponto
1 da figura 108b, a análise, figura 110, revela área em que predomina o Zr, como
visto nas condições anteriores. É interessante observar que nas interfaces da
condição de fundição ao vácuo e em argônio, o W foi detectado não somente na
interface metalocerâmica, mas também difundido no corpo cerâmico. Por outro lado,
embora não tenha sido detectada a presença de Mo na composição deste material
(tabela 23), o Mo esteve presente e com grande difusão para a área de interface e
do corpo cerâmico em todas as condições experimentais.
189
A análise por meio do “line scan” permite observações interessantes no que
diz respeito à difusão dos elementos químicos, que compõe o par metalocerâmico,
através da área de efetiva interação. A detecção da presença de elementos como K,
P, Ca, Na e Mg no substrato metálico mostra a interação química do par
metalocerâmico. No entanto, elementos como o Al e o Si que fazem parte da
composição tanto do substrato metálico quanto da cerâmica, dificultam a
interpretação da real difusão dos constituintes. Por outro lado, é interessante
observar que alguns metais como o Nb e Mo, que fazem parte primordialmente da
composição dos substratos metálicos, independente das condições em que as ligas
foram fundidas, difundem-se para a interface de união, podendo mesmo ser
detectado no corpo do recobrimento cerâmico. A importância dos óxidos destes
constituintes minoritários das ligas metálicas na determinação da interação
metalocerâmica, além de contribuir para o aumento da resistência à corrosão do
material, estabelecendo um sinergismo como o Cr, está devidamente registrada na
literatura (BARAN, 1983; KELLY & ROSE; 1983; BEZZON, 1990). A mesma ação se
espera para o W no caso da liga Keragen. Ao contrário, a difusão para a interface do
Cr, do Ni e do Co, também está estabelecida como deletéria para os padrões
necessários de RUMC. Desta forma, a tendência que se observou de que,
especificamente o Cr, pode apresentar maior difusão para a área de união em
situação de fundição em atmosfera normal, sugere que a proteção da atmosfera de
fundição, por meio de vácuo ou de argônio, pode contribuir para refinar a interação
entre os dois componentes do par metalocerâmico.
Os corpos de prova para os ensaios de fadiga por contato e de impacto de
baixa energia, foram preparados com grande cuidado, pois o disco de material
cerâmico sobre o substrato deve possuir uma espessura constante e igual para
190
todos os corpos de prova para que os resultados de fadiga por contato e impacto
repetitivo pudessem representar adequadamente a resistência da interface
metalocerâmica a estes tipos de carregamentos. Dado que:
9 O material cerâmico é o mesmo
9 O procedimento de deposição do disco cerâmico foi executado conforme
preconizado pelo fabricante.
9 Os discos cerâmicos possuem a mesma espessura (0,5 mm) garantida
pela preparação do substrato e posterior retificação do disco cerâmico.
9 A carga aplicada foi constante e de 350gf.
9 A vida útil foi considerada até que o substrato se tornou aparente.
Diferentemente do uso deste tipo de ensaio para caracterização da fadiga por
contato do material de recobrimento de restaurações, nos quais o ensaio é
considerado terminado a partir de uma certa profundidade, neste caso, dado o
interesse da união metalocerâmica, o ensaio evoluiu até o aparecimento do
substrato. Desta forma, a interface metalocerâmica que exibi uma melhor resistência
ao tipo de carregamento submetido, conseqüentemente terá maior vida útil.
Foi possível observar a partir das figuras 15 a 29 o caminho deixado pela
degradação do material pela aplicação da carga, bem como o mecanismo de dano
causado no material cerâmico. Assim, foi observado que o dispositivo atendeu
corretamente o propósito do ensaio, visto que a esfera em contato com o entalhe em
V, foi capaz de desenvolver um movimento de rolamento e não de arraste sobre a
superfície. Isto pode ser comprovado pela ausência de marcas do tipo riscos, e que
a degradação do material se deu pela quebra e destacamento do material cerâmico,
pela propagação de microfissuras devido ao contato intermitente da esfera sobre a
cerâmica. Em todas as ligas foi observada no caminho de rolamento da esfera uma
191
grande presença de bolhas do processo de fabricação do material, misturada com a
degradação do material cerâmico pelo processo de fadiga. É importante observar
que o mecanismo atuante não é de desgaste e a existência destes defeitos,
combinada com a natureza frágil da cerâmica, faz com que microtrincas formadas
pela aplicação da carga de fadiga por contato sejam rapidamente propagadas,
levando imediatamente a falha da união metalocerâmica.
Considerando o acima exposto e observando os resultados da tabela 21, nota-se
que não houve diferença significativa quando se considera uma mesma liga e
diferentes meios de fundição. Entretanto, se considerarmos a resistência à fadiga
por contato para as diferentes ligas, em ordem decrescente tem-se a mais resistente
à liga Vera Bond, seguida pela Keragen, Vera PDI e Vera Bond II e por último a liga
Wiron-99.
Estes resultados estão de acordo com os resultados de resistência ao
cisalhamento obtido para estes materiais no ensaio de tração, ou seja, com a liga
Vera Bond exibindo uma interface metalocerâmica com maior resistência do que as
outras ligas, bem como a liga Wiron-99 exibindo a mais baixa resistência.
Também deve ser observado que os resultados destes ensaios suportam a
hipótese que o método de rolamento de esfera é capaz de avaliar a resistência à
fadiga de camadas aplicadas sobre substratos.
Para o ensaio de impacto repetitivo, pode ser observado a partir das Figuras
30 a 44 e Tabela 22, que algumas ligas se mostraram muito mais resistentes aos
impactos do que outras. Observando-se que os ensaios de impacto foram realizados
nas mesmas amostras utilizadas para o ensaio de fadiga por contato, as mesmas
hipóteses assumidas para aquele ensaio valem também para este. Assim sendo, o
ensaio foi considerado terminado quando o substrato se tornava aparente.
192
Entretanto, como podem ser observados, em alguns casos os ensaios
finalizaram mesmo quando este fato não era observado. Isto acontecia
principalmente em condições acima ou igual a 200 impactos.
Foi observado que para as ligas Wiron-99, Vera Bond e Vera PDI, a
atmosfera de fundição não afetou a resistência ao impacto. Entretanto, para as ligas
Vera Bond II e Keragen um pior desempenho foi observado para as ligas fundidas
em atmosfera de argônio. Nenhuma outra evidência foi observada que pudesse
justificar os resultados deste ensaio.
Como o material cerâmico, para todos os corpos de prova, possui as mesmas
propriedades mecânicas, considerou-se que a resistência ao impacto, avaliada pelo
número de golpes aplicados até o surgimento do substrato, poderia ser atribuída a
uma melhor resistência da interface metalocerâmica. Assim, nos casos onde não
ocorria o aparecimento do substrato metálico, este fato foi considerado ser devido a
maior capacidade da interface metalocerâmica em dissipar a energia dos impactos.
Este fenômeno foi observado em todos os corpos de prova das ligas Vera
Bond e Vera PDI, assim sendo consideradas as ligas que apresentaram melhor
desempenho ao impacto. Em seguida foram as liga Vera Bond II e Keragen.
Novamente, a liga W-99 exibiu a menor resistência ao impacto. Isto foi observado
durante as análises periódicas durante a realização dos testes, pois rapidamente o
metal era exposto.
Com relação às ligas Vera Bond e Vera PDI, observou-se que após a fratura
da cerâmica, a união metalocerâmica se mantinha, sendo que somente o material
cerâmico ao redor do impacto era gradativamente removido até que uma grande
área de impacto era formada, figuras 33 a 35 para as ligas Vera Bond e figuras 40 a
42 para as ligas Vera PDI.
193
Com estes resultados, novamente fica caracterizada a superioridade da liga
Verabond quanto à resistência ao cisalhamento, fadiga por contato e impacto de
baixa energia.
Com relação à liga VPDI, a concentração de cromo, Fe e C detectados pelo line
scan, tanto quanto as ilhas de Cr reveladas por análise em MEV parece não ter tido
efeito deletério sobre a interação desta liga com a cerâmica utilizada.
Os dois ensaios utilizados mostraram ser capazes de caracterizar a resistência
do substrato. Entretanto, por se tratar de uma nova metodologia de ensaio e também
por se tratar de um material composto sugerem-se, como trabalhos futuros, um
estudo mais detalhado dos micromecanismos de danos, bem como o uso de ensaios
interrompidos em múltiplos corpos de prova para que incrementalmente o dano
possa ser avaliado.
Não deve ser deixado de comentar que, após aquisição de experiência quanto
às metodologias e os procedimentos destes novos ensaios mecânicos, observou-se
que poderiam ser particularmente úteis na análise da resistência ao impacto e a
fadiga por contato de materiais empregados em restaurações dentárias. O que se
tem notado é que os novos materiais em desenvolvimento na odontologia raramente
são submetidos a ensaios desta natureza, visto que durante a mastigação, a energia
da mordida é absorvida pelo bolo alimentar, bem como pelos dentes, ossos e
ligamento periodontal. O dente constitui uma maravilha de engenharia, visto que é
capaz de absorver estas energias e resistir a contatos intensos ambos de natureza
estática ou dinâmica, o que nem sempre é verdade quando os substituímos parcial
ou integralmente pelas restaurações fabricadas a partir de materiais dentários.
Assim, estes ensaios de natureza simples, poderiam avaliar o comportamento dos
194
materiais dentários em situações dinâmicas que são as que verdadeiramente
ocorrem na vida do individuo humano.
O advento das restaurações de porcelana foi o inicio do desejo da confecção
de restaurações cada vez mais atraentes, pelo mimetismo que possibilitou em
relação ao esmalte dental. A fragilidade das porcelanas foi resolvida pela sua
combinação com substratos metálicos específicos, que possibilitou obter a aparência
agradável das restaurações unitárias, nas grandes reconstruções.
Por mais belas que sejam, entretanto, o aspecto das restaurações livres de
metal é ainda mais agradável que daquelas com substrato metálico, o que contribuiu
nos últimos anos para a busca de infra-estruturas de materiais cerâmicos, que
reforcem convenientemente a restauração, sem comprometer sua aparência.
Próteses de pequenos segmentos, além das restaurações unitárias, já podem
ser concebidas desta forma, sem comprometer a longevidade do tratamento. No
entanto, nos casos em que a extensão é considerável, as restaurações
metalocerâmicas continuam tendo sua aplicação.
O futuro da prótese dentária passará, sem dúvida, por questões que vão da
conveniência de confecção de próteses removíveis para pacientes sem espessura
óssea para o recebimento de implantes, até técnicas de distração osteogênica,
enxertos e utilização de membranas. Sem, entretanto, deixar de passar pela
discussão de custos e pela biocompatibilidade dos materiais utilizados. Neste
aspecto, a utilização de substratos metálicos livres de Ni, aumenta o potencial de
segurança do uso das ligas de metais básicos, contribuindo para a contenção de
custos, já elevados mesmo para esta opção de substrato metálico, mas ainda assim,
reduzidos em relação ao custo das ligas áuricas ou em relação à infra-estrutura
necessária à manipulação do Ti.
195
Mais trabalhos serão necessários para aprofundar o conhecimento da real
interação do par metalocerâmico e de como se propagam, de fato, as tensões de
cisalhamento, mas, de qualquer forma, o trabalho proporcionou grande aprendizado,
evidenciando que o entendimento de uma interface tão complexa, como a do
sistema metalocerâmico, fica dependente de uma interface de conhecimentos que
reúne, no mínimo, a odontologia e a engenharia metalúrgica.
196
7. CONCLUSÕES
Com base nos resultados observados é lícito concluir que:
1- O ambiente de fundição do substrato metálico teve influência sobre a RUMC
quando determinada pelo ensaio de tração, tendo a fundição ao vácuo gerado os
maiores valores de resistência (35,26 MPa), quando comparado ao argônio (32,32
MPa) e atmosfera normal (31,86 MPa).
2- Para o ensaio de tração o maior valor de RUMC foi obtido com a liga VB (37,23
MPa), seguido das ligas VBII (31,30 MPa), W-99(32,50 MPa), Keragen (33,13 MPa)
e VPDI (31,57 MPa), que não tiveram diferença estatisticamente significantes.
3- Para o ensaio de cisalhamento não houve influência do ambiente de fundição
sobre a RUMC. Os maiores valores de resistência foram verificados com as ligas
Keragen (23,46MPa), W-99 (20,20 MPa) e liga VPDI (21,43 MPa) com diferença
significante, para as ligas VB(17,7 MPa) e VBII(17,70 MPa). Observou-se também
que o maior valor de RUMC foi resultado da interação da liga W-99 (28,7 MPa) com
a condição atmosfera normal.
4- Não houve influência da atmosfera de fundição sobre a união metalocerâmica
avaliada pelo teste de fadiga por contato. Quanto ao ensaio de impacto repetitivo, foi
observado que para as ligas Wiron-99, Vera Bond e Vera PDI, a atmosfera de
fundição não afetou a resistência ao impacto, entretanto, para as ligas Vera Bond II
e Keragen um pior desempenho foi observado para as ligas fundidas em atmosfera
de argônio.
5- A avaliação da interação metalocerâmica pelo teste de fadiga por contato foi
dependente dos diferentes substratos metálicos sendo do melhor para o pior a
seguinte ordem: Vera Bond, seguida pela Keragen, Vera PDI e Vera Bond II e por
último a liga Wiron-99.
197
6- A avaliação da interação metalocerâmica pelo teste de impacto repetitivo foi
dependente dos diferentes substratos metálicos sendo considerada do melhor para
o pior resultado a seguinte ordem: Vera Bond e Vera PDI que apresentaram melhor
desempenho, seguidas pelas ligas Vera Bond II, Keragen e a liga W-99 que exibiu a
menor resistência ao impacto.
198
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