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CARLA MIRANDA
AVALIAÇÃO IN VITRO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS
ADESIVOS À DENTINA E AO ESMALTE DE DENTES DECÍDUOS
Dissertação de Mestrado
Florianópolis
2005
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1
CARLA MIRANDA
AVALIAÇÃO IN VITRO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS
ADESIVOS À DENTINA E AO ESMALTE DE DENTES DECÍDUOS
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-
Graduação em Odontologia do Centro de Ciências
da Saúde da Universidade Federal de Santa
Catarina como parte dos requisitos para obtenção
do título de Mestre em Odontologia - Área de
Concentração Materiais Dentários.
Orientador: Prof. Dr. Luiz Henrique Maykot Prates
Co-Orientador: Prof. Dr. Ricardo de Sousa Vieira
Florianópolis
2005
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Catalogação na fonte por: Christianne Correia CRB-14/003/03
M672a Miranda, Carla
Avaliação in vitro da resistência de união de sistemas
adesivos à dentina e ao esmalte de dentes decíduos / Carla
Miranda; orientador Luiz Henrique Maykot Prates. –
Florianópolis, 2005.
83f. : il.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Santa
Catarina. Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-
graduação em Odontologia, Opção Materiais Dentários.
Inclui bibliografia.
1. Dente decíduo. 2. Resistência ao cisalhamento. 3.
Adesivos dentinários. 4. Materiais dentários. 5. Odontopediatria.
I. Prates, Luiz Henrique Maykot. II. Universidade Federal de
Santa Catarina. Centro de Ciências da Saúde. Programa de
Pós-graduação em Odontologia, Opção Materiais Dentários. III.
Título.
CDU 615.46
3
CARLA MIRANDA
AVALIAÇÃO IN VITRO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS ADESIVOS À
DENTINA E AO ESMALTE DE DENTES DECÍDUOS
Esta dissertação foi julgada adequada para obtenção do título de “Mestre em
Odontologia”, área de concentração Materiais Dentários, e aprovada em sua forma final
pelo Curso de Pós-Graduação em Odontologia.
Florianópolis, 9 de dezembro de 2005.
__________________________________
Prof. Dr. Ricardo de Sousa Vieira
Coordenador do curso
BANCA EXAMINADORA
____________________________________
Prof. Dr. Luiz Henrique Maykot Prates
Orientador
_____________________________________
Prof. Dr. Mario Alexandre Coelho Sinhoreti
Membro
_____________________________________
Prof
a
. Dr
a
. Maria José de Carvalho Rocha
Membro
4
Dedico esta dissertação,
A Deus, “Tudo posso naquele que me fortalece.” Fp 4.
Aos meus pais, Vilson e Lúcia, a quem devo minha vida.
À minha irmã, Letícia, por todo incentivo e carinho.
5
Agradecimentos Especiais
Ao meu orientador Luiz Henrique Maykot Prates, pela incansável orientação e
compreensão.
Ao meu co-orientador Ricardo de Sousa Vieira, pela colaboração e transmissão de
conhecimentos.
À professora Maria Cristina Marino Calvo, pela orientação na análise estatística deste
trabalho.
Aos professores de Materiais Dentários Hamilton Pires Maia e Marcelo Carvalho Chain,
pelos ensinamentos e empenho na formação profissional.
Ao Diretor do Centro de Ciências da Saúde, Cléo Nunes de Souza, por sua amizade e
atenção.
Aos Professores da Graduação e Pós-graduação em Odontologia da UFSC, meus sinceros
agradecimentos por minha formação.
Aos amigos do mestrado Fabiane, Márcia, Cesar, João Adolfo e Lauro, por todo o
companheirismo.
6
À amiga Karin, por seu companheirismo e amizade incondicional.
Ao meu namorado, Leandro, por todo incentivo, paciência, auxílio e carinho.
A todos os Amigos e colegas da Pós-graduação, pela amizade.
Aos meus amigos, Renan, Naiana, Jean, Éder, Nádia, Carla, Anelise, Juliana, por toda a força
que me deram.
À amiga, Christianne, pelo auxílio na confecção da ficha catalográfica.
Aos amigos, Dr. Gilson e Sandra, pela compreensão e incentivo.
Aos meus familiares, por todo carinho e apoio.
À funcionária, Ana Maria, pela ajuda constante.
Ao funcionário do laboratório de pesquisa, Lauro, por ser tão prestativo, facilitando a
elaboração de meu trabalho.
Aos estagiários, Rafael e Mislene, que com toda paciência me auxiliaram na utilização do
MEV.
A todas as pessoas que direta ou indiretamente me auxiliaram na produção desta
dissertação.
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MIRANDA, Carla. Avaliação in vitro da resistência de união de sistemas adesivos à dentina e ao
esmalte de dentes decíduos. 2005. 83f. Dissertação (Mestrado em Odontologia - Área de
Concentração Materiais Dentários) - Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis.
RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união ao cisalhamento (RUC) de quatro sistemas
adesivos aplicados à dentina e ao esmalte de dentes decíduos, e verificar, após teste de RUC, o tipo de
falha na interface adesiva. Foram selecionados 60 molares decíduos hígidos extraídos, que tiveram as
coroas cortadas no sentido mésio-distal. As coroas seccionadas foram embutidas de modo que as faces
vestibulares ou linguais ficassem expostas. Os espécimes foram aleatoriamente separados em dois
grupos, adesão à dentina e adesão ao esmalte, e desgastados com papel de carbeto de silício até a
granulação 600 para obter superfícies planas, sendo a área de adesão delimitada com papel adesivo.
Em seguida, foi realizada uma subdivisão em quatro subgrupos correspondentes a cada sistema adesivo
(n=15): Scotchbond Multi-Purpose (SMP) - 3M ESPE, Single Bond (SB) - 3M ESPE, Clearfil SE Bond
(CSB) - Kuraray e Adper Prompt L-Pop (APL) - 3M ESPE. Os adesivos e resinas compostas (AP-X -
Kuraray e Filtek Z250 - 3M ESPE) foram aplicados conforme recomendações dos fabricantes e os
espécimes armazenados em água destilada a 37°C, por 24 horas.
Os testes de RUC foram realizados
em máquina de ensaio (4444, Instron), com velocidade de 0,5 mm/min até a fratura dos corpos-de-prova.
Os valores obtidos foram relacionados à área de adesão (3,14 mm²) e submetidos aos testes estatísticos
de ANOVA-1 e Tukey (p< 0,05). A análise dos tipos de falhas ocorridas foi realizada em microscópio
eletrônico de varredura (XL-30, Philips). Os valores médios, obtidos no teste de RUC em esmalte foram
[MPa(DP)]: SMP - 27,89 (7,49); SB - 23,92 (8,68); CSB - 24,36 (6,69); APL - 25,96 (4,08); e em dentina:
SMP - 17,29 (4,25); SB - 18,2 (8,74); CSB - 16,13 (7,14); APL - 6,04 (3,35). Na média geral dos quatro
adesivos testados, os resultados de resistência de união em superfície de esmalte foram superiores aos
de dentina, porém, essa diferença não foi estatisticamente significativa para o adesivo SB. Em esmalte
os sistemas adesivos apresentaram resistências de união estatisticamente similares entre si. Em dentina
a resistência de união do sistema adesivo APL foi estatisticamente inferior em relação aos demais
sistemas adesivos, que foram similares entre si. As fotomicrografias revelaram que a fratura do tipo
coesiva (especialmente a do adesivo) predominou para todos os sistemas adesivos em superfícies de
esmalte e dentina.
Palavras-chave: dente decíduo, resistência ao cisalhamento, adesivos dentinários, materiais dentários,
odontopediatria.
8
MIRANDA, Carla. Shear bond strength of different adhesive systems to primary dentin and enamel.
2005. 83p. Dissertation (Master of Science in Dentistry - Dental Materials) Federal University of Santa
Catarina, Florianópolis.
ABSTRACT
The aims of this study were to evaluate the shear bond strength (SBS) of four adhesive systems applied
to primary dentin and enamel and verify, after SBS testing, the failure mode of the adhesive interface.
Sixty extracted sound primary molars were selected and crowns were sectioned in a mesial-distal
direction. The sectioned crowns were embedded leaving the buccal or lingual face exposed. Specimens
were randomly assigned into two groups (adhesion to enamel and adhesion to dentin) and wet-grounded
up to 600-grit silicon carbide paper to expose a flat surface. Area for adhesion was delimited with an
adhesive paper. Specimens were then subdivided into four subgroups according to the adhesive system
(n=15): Scotchbond Multi-Purpose (SMP) – 3M ESPE, Single Bond (SB) – 3M ESPE, Clearfil SE Bond
(CSB) – Kuraray and Adper Prompt L-Pop (APL) – 3M ESPE. Adhesives and composite resins (AP-X –
Kuraray and Filtek Z250 – 3M ESPE) were applied according to manufacturers´ instructions and the
specimens were stored in distilled water at 37ºC for 24 hours. SBS tests were performed on a universal
testing machine (4444, Instron) with a cross-head speed of 0.5 mm/min until fracture of specimens. The
obtained values were related to the adhesive area (3.14 mm
2
) and data were statistically analyzed using
ANOVA one-way and Tukey tests (p<0.05). Failure mode analysis was performed with a Scanning
Electron Microscope (XL-30, Philips). SBS mean values on enamel were [MPa (SD)]: SMP – 27.89 (7.49);
SB – 23.92 (8.8); CSB – 24.36 (6.69); APL – 25.96 (4.08); and on dentin: SMP – 17.29 (4.25); SB – 18.2
(8.74); CSB – 16.13 (7.14); APL – 6.04 (3.35). Overall SBS mean of the four evaluated adhesive systems
to enamel was statistically higher than to dentin, even though this difference was not significant for SB
subgroup. On enamel SBS means were statistically similar for all four adhesives. On dentin SBS mean of
APL was lower than the other tested adhesives. The predominant failure mode was cohesive (primarily of
the bonding agent) for all adhesive systems on enamel and on dentin.
Key words: deciduous tooth, shear strength, dentin-bonding agents, dental materials, pediatric dentistry.
9
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
°C: grau Celsius
Bis-GMA: bisfenol-A diglicidil metacrilato
DP: desvio padrão
HEMA: 2-hidroxietil metacrilato
HMDS: hexametildisilazano
MDP: 10-ácido fosfórico metacriloiloxidecametileno
MEV: microscopia eletrônica de varredura
mm/min: milímetro por minuto
mm: milímetro
mm²: milímetro quadrado
Mol/litro: mol por litro
MPa: megapascal
mW/cm²: miliwatts por centímetro quadrado
N: newton
n: número
pH: potencial do Hidrogênio
PTFE: politetrafluoroetileno
PVC: policloreto de vinila
RUC: resistência de união ao cisalhamento
SiC: carbeto de silício
μm: micrometro
10
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO..................................................................................................10
2 ARTIGO............................................................................................................15
2.1 Versão em português....................................................................................15
2.2 Versão em inglês...........................................................................................36
REFERÊNCIAS ....................................................................................................55
APÊNDICES .........................................................................................................58
A - Informação e consentimento pós-informação para pesquisa...................59
B - Tabela com os sistemas adesivos e resinas compostas utilizados .........60
C - Tabela com as recomendações dos fabricantes para manipulação e
aplicação dos sistemas adesivos......................................................................61
D - Tabela com a composição dos adesivos segundo os fabricantes ...........62
E - Fotografias.....................................................................................................63
F - Fotomicrografias............................................................................................68
G - Tabela com valores individuais ...................................................................71
H - Análise estatística.........................................................................................77
I - Produção científica durante o mestrado.......................................................80
ANEXO .................................................................................................................71
A - Parecer do Comitê de Ética - UFSC.............................................................82
10
1 INTRODUÇÃO
A busca por um material capaz de unir estrutura dental e restauração vem sendo
feita desde que Buonocore, em 1955, introduziu a técnica do condicionamento ácido do
esmalte, produzindo uma união mecânica entre essa estrutura e uma restauração de
resina acrílica. Posteriormente, surgiram os primeiros sistemas adesivos
(BUONOCORE; WILEMAN; BRUDEVOLD, 1956) e o desenvolvimento das resinas
compostas (BOWEN; WASHINGTON, 1963), o que, de certa forma, favoreceu o
aprimoramento dos materiais adesivos estéticos e permitiu que tratamentos com
desgastes mínimos de estrutura dental fossem possíveis.
O procedimento de adesão baseia-se inicialmente na desmineralização da
superfície de esmalte e/ou dentina, removendo minerais para que monômeros
resinosos penetrem nas irregularidades produzidas (VAN MEERBEEK et al., 1998). O
sucesso de uma restauração baseia-se, sobretudo, no selamento que o material
restaurador proporciona às margens do preparo cavitário. Uma efetiva adesão à
dentina e ao esmalte, reduz a microinfiltração e por conseqüência a penetração
bacteriana, que pode levar à cárie recorrente e sensibilidade pós-operatória
(BRÄNSTRÖM; NYBORG, 1973).
De acordo com Davidson, Gee e Feilzer (1984) e Munksgaard, Irie e Asmussen
(1985), para obtenção de uma adaptação marginal aceitável à dentina de dentes
permanentes, uma resistência de união em torno de 17 MPa é necessária a fim de
compensar o estresse produzido pela contração de polimerização da resina composta.
11
Entretanto, esse valor não é totalmente conhecido para dentes decíduos. Desta forma,
se a tensão gerada pela contração de polimerização exceder a resistência adesiva, há
separação entre restauração e dente (DAVIDSON; GEE; FEILZER, 1984).
Os sistemas adesivos atuais podem ser classificados como: Sistemas adesivos com
condicionamento ácido total e Sistemas adesivos autocondicionantes (VAN
MEERBEEK et al., 2003).
Na técnica do condicionamento total o ácido é aplicado simultaneamente no esmalte
e dentina, sendo posteriormente feita a aplicação de um primer e um adesivo resinoso,
desta forma, constituindo-se em um procedimento de três passos, e esse adesivo é
conhecido como de 4ª geração. Existem também sistemas de dois passos, onde o
primer e o adesivo são apresentados em um único frasco, sendo um adesivo
pertencente à 5ª geração (VAN MEERBEEK et al., 2003).
Há uma tendência em simplificar o procedimento de adesão, o que favoreceu o
desenvolvimento dos sistemas autocondicionantes, que se fundamentam em
desmineralizar parcialmente a lama dentinária e a dentina subjacente, com a infiltração
do adesivo nessas estruturas desmineralizadas (WATANABE; NAKABAYASHI;
PASHLEY, 1994; HAYAKAWA; KIKUTAKE; NEMOTO, 1998). Nos sistemas
autocondicionantes a infiltração do adesivo ocorre simultaneamente com o
condicionamento, com pouca ou nenhuma diferença entre condicionamento e a
infiltração do adesivo (VAN MEERBEEK et al., 2003). Esses sistemas podem ser
apresentados na forma de primer autocondicionante e adesivo resinoso, constituindo-
se de uma técnica com dois passos e sistemas que apresentam apenas um único
passo (primer autocondicionante e adesivo num frasco só), sendo adesivos de sexta e
12
sétima geração, respectivamente (VAN MEERBEEK et al., 2003). Cabe ressaltar que a
classificação em gerações não significa que o sistema de geração superior apresente
melhor desempenho do que os demais.
Os sistemas autocondicionantes são menos susceptíveis às variáveis de
manipulação, já que envolvem um procedimento mais simples e rápido (VAN
MEERBEEK et al., 2003), o que facilita o procedimento em crianças, evitando assim a
contaminação (SHIMADA et al., 2002; SENAWONGSE et al., 2004).
Quando adesivos de condicionamento ácido total foram aplicados, a resistência de
união foi menor em dentes decíduos do que em dentes permanentes (BORDIN-
AYKROYD; SEFTON; DAVIES, 1992; SENAWONGSE et al., 2004). Entretanto, os
dentes decíduos parecem ser mais reativos ao condicionamento ácido do que os
dentes permanentes, resultando em uma camada híbrida mais espessa, por terem uma
menor mineralização, em esmalte e dentina, desta forma, requerendo um tempo de
condicionamento ácido menor, se comparado ao dente permanente (NÖR et al., 1996;
OLMEZ et al., 1998; SHIMADA et al., 2002).
Quanto à efetividade dos adesivos autocondicionantes em comparação aos de
condicionamento ácido total, os trabalhos que estudaram o assunto apresentam
resultados algumas vezes contraditórios (PASHLEY; TAY, 2001; FRANKENBERGER
et al., 2001; SHIMADA et al., 2002; CARDOSO et al., 2003; PERDIGÃO; GERALDELI,
2003; SENAWONGSE et al., 2004; SARDELLA et al., 2005; ATASH; VAN DEN
ABBEELE, 2005).
Senawongse et al. (2004) avaliaram a resistência adesiva, através de teste de
micro-cisalhamento, de sistema adesivo com condicionamento total (Single Bond) e
13
autocondicionante (Clearfil SE Bond), em dentina de dentes decíduos e permanentes.
Os resultados indicaram que o sistema autocondicionante apresentou resistência de
união similar ao sistema de condicionamento total, contudo quando o Single Bond foi
aplicado os resultados em dentes decíduos foram inferiores aos dentes permanentes.
Por outro lado, Sardella et al. (2005) avaliaram a influencia da diminuição do tempo de
condicionamento de dentina em dente decíduo, através de teste de microtração,
utilizando o sistema adesivo Single Bond e Clearfil SE Bond. Os resultados indicaram
que a resistência adesiva foi mais alta no adesivo Single Bond do que no Clearfil SE
Bond, e que a redução no tempo de condicionamento melhorou os resultados apenas
do adesivo Single Bond.
Embora os adesivos apresentem, in vitro, comportamento satisfatório (ELKINS;
MCCOURT, 1993; FRITZ; GARCÍA-GODOY; FINGER, 1997; ASAKAWA et al., 2001;
SHIMADA et al., 2002; SENAWONGSE et al., 2004; SARDELLA et al., 2005), falhas de
restaurações em dentes decíduos são um problema comum (BORDIN-AYKROYD;
SEFTON; DAVIES, 1992; NÖR et al., 1996; OLMEZ et al., 1998; EL KALLA; GARCÍA-
GODOY, 1998; EL-HOUSSEINY; FARSI, 2002).
Em virtude do menor número de pesquisas relacionadas à eficácia de sistemas
adesivos em dentes decíduos, tanto em esmalte quanto em dentina, e das dúvidas
sobre sua efetividade; associado à necessidade dos dentistas, principalmente
Odontopediatras, em ter um sistema adesivo simples, eficaz e com um menor número
de passos, idealizou-se este estudo, com o objetivo geral de avaliar a resistência de
união ao cisalhamento (RUC) de quatro sistemas adesivos aplicados à dentina e ao
esmalte de dentes decíduos; e os seguintes objetivos específicos:
14
- Mensurar comparativamente a resistência de união de quatro sistemas adesivos
aplicados à dentina de dentes decíduos, através do teste de RUC;
- Mensurar comparativamente a resistência de união de quatro sistemas adesivos
aplicados ao esmalte de dentes decíduos, através do teste de RUC;
- Comparar os valores do teste de RUC entre esmalte e dentina para cada sistema
adesivo;
- Verificar, após o teste de RUC, qual tipo de falha ocorreu na interface adesiva.
15
2 ARTIGO
2.1 Versão em português
Avaliação in vitro da resistência de união de sistemas adesivos à dentina e ao
esmalte de dentes decíduos
Miranda C; Prates LHM; Vieira R de S; Calvo MCM
Faculdade de Odontologia, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis,
Santa Catarina, Brasil.
Palavras-chave: dente decíduo, resistência ao cisalhamento, adesivos dentinários,
materiais dentários, odontopediatria.
Autora para correspondência: Carla Miranda
Rua Joaquim Neves, 114-A - Pântano do Sul - Florianópolis
CEP: 88.067-120 - SC - Brasil
Fone: +55 (0) 48 32377149
e-mail: [email protected]
Artigo formatado segundo normas do The Journal of Clinical Pediatric Dentistry.
16
Resumo
O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união ao cisalhamento (RUC) de
quatro sistemas adesivos aplicados à dentina e ao esmalte decíduos, e verificar, após
teste de RUC, o tipo de falha na interface adesiva. Sessenta molares decíduos hígidos
extraídos tiveram as coroas cortadas no sentido mésio-distal. Os espécimes foram
divididos em dois grupos, dentina e esmalte, e, em seguida, subdivididos em quatro
subgrupos, de acordo com o sistema adesivo utilizado (n=15):
Scotchbond Multi-
Purpose (SMP), Single Bond (SB), Clearfil SE Bond (CSB) e Adper Prompt L-Pop
(APL). Os valores obtidos foram submetidos à ANOVA e Teste de Tukey (p< 0,05). Os
valores médios da RUC (MPa) em esmalte foram [MPa(DP)]: SMP - 27,89 (7,49); SB -
23,92 (8,68); CSB - 24,36 (6,69); APL - 25,96 (4,08); e em dentina: SMP - 17,29 (4,25);
SB - 18,2 (8,74); CSB - 16,13 (7,14); APL - 6,04 (3,35). O tipo de fratura predominante
foi do tipo coesiva no adesivo. Em esmalte os sistemas adesivos apresentaram
resistências de união estatisticamente similares entre si. Em dentina a resistência de
união do sistema adesivo Adper Prompt L-Pop foi inferior em relação aos demais
sistemas adesivos, que foram similares entre si.
Introdução
Com a introdução da técnica do condicionamento ácido da estrutura dental,
preconizada por Buonocore
1
, uma união mecânica entre a superfície tratada do esmalte
e uma restauração de resina acrílica foi possível. Posteriormente, houve o surgimento
17
dos primeiros sistemas adesivos
2
e o desenvolvimento da resina composta, por Bowen
e Washington
3
, o que favoreceu o aprimoramento de materiais adesivos estéticos.
Na Odontopediatria, a busca por estética, como em outras áreas da Odontologia,
tem aumentado, estimulando, desta forma, o desenvolvimento de sistemas adesivos
que promovam uma adesão efetiva ao esmalte e dentina, com um menor número de
passos durante a aplicação.
O sucesso de uma restauração baseia-se, sobretudo, no selamento que o material
restaurador proporciona às margens do preparo cavitário. Uma adesão efetiva à
dentina e ao esmalte reduz a microinfiltração e por conseqüência a penetração
bacteriana que pode levar à cárie recorrente e sensibilidade pós-operatória
4
.
Na técnica do condicionamento total o ácido é aplicado simultaneamente no
esmalte e dentina, sendo posteriormente feita a aplicação de um primer e um adesivo
resinoso, desta forma, constituindo-se em um procedimento de três passos
5
. Devido ao
maior número de passos e consumo de tempo dessa técnica, foram desenvolvidos
agentes que combinam o primer com o adesivo resinoso
5
. Para simplificar ainda mais o
processo, dispensando a aplicação de um condicionante ácido antes de sua utilização,
novos sistemas adesivos foram desenvolvidos, também conhecidos como
autocondicionantes
5
. Esses sistemas desmineralizam parcialmente a lama dentinária e
a dentina subjacente e promovem a infiltração do adesivo nessas estruturas
desmineralizadas
5
.
Os sistemas autocondicionantes são menos susceptíveis às variáveis de
manipulação, já que envolvem um procedimento mais simples e rápido, o que facilita o
procedimento em crianças, evitando assim a contaminação
6,7
.
18
Quanto à efetividade dos adesivos autocondicionantes em comparação aos de
condicionamento ácido total, os trabalhos que estudaram o assunto apresentam
resultados algumas vezes contraditórios
6-10
, alguns afirmando que há similaridade entre
esses sistemas
6, 7, 10
e outros sugerindo superioridade dos sistemas de
condicionamento ácido total
8, 9
.
Em virtude da importância de uma efetiva união entre dente e restauração e das
dúvidas sobre o desempenho das diferentes gerações de adesivos em dentes
decíduos, aliada à necessidade dos dentistas, principalmente Odontopediatras, em ter
um sistema simples, eficaz e com menor número de passos, idealizou-se o presente
estudo com o objetivo de avaliar a resistência de união ao cisalhamento (RUC) de
quatro sistemas adesivos aplicados à dentina e ao esmalte de dentes decíduos,
verificando qual tipo de falha ocorreu na interface adesiva após a ruptura das amostras.
Materiais e métodos
Seleção e armazenagem dos dentes
Foram selecionados 62 molares decíduos hígidos, extraídos há no máximo 6 meses
e armazenados em solução de timol a 0,1% em soro fisiológico 0,9%, com pH = 7,0,
em temperatura ambiente. Esta pesquisa foi aprovada pelo Comitê de Ética em
Pesquisa com Seres Humanos da UFSC / nº 283/04.
19
Teste de Resistência de união ao Cisalhamento (RUC)
Preparo dos espécimes
As raízes dos dentes foram desgastadas até a junção cemento-esmalte, utilizando-
se lixa de carbeto de silício (SiC) n°100, em politriz (Panambra DP-10, Struers), sob
refrigeração. Na seqüência, as coroas foram cortadas no sentido mésio-distal, com
disco diamantado (KG 7020, KG Sorensen) em micromotor, para que se aproveitassem
as faces vestibulares e linguais.
Posteriormente, as coroas foram embutidas em resina de poliestireno, sendo, para
isso, fixadas em fitas adesivas e circundadas por tubos de PVC (25 mm de altura por
20 mm de diâmetro), de modo que as faces vestibulares ou linguais ficassem expostas
após a inserção da resina. Concluída a polimerização, os espécimes foram separados
aleatoriamente em dois grupos: I) adesão à dentina; II) adesão ao esmalte.
Cada espécime do primeiro grupo teve a superfície dentinária exposta com lixa de
SiC n°200. Em seguida, foi realizada a regularização da superfície e padronização da
lama dentinária, com lixas SiC n° 400 e 600, utilizando-se, para isso, um suporte
metálico para o tubo de PVC, em politriz, sob refrigeração, em quatro diferentes
direções, durante 10 segundos cada uma.
Para o grupo do esmalte foi feito um aplainamento da superfície de forma que
fossem removidos 0,4 mm com a lixa n°400 e 0,1 mm com a lixa n°600, aferidos com
paquímetro digital (727, Starett Tools).
Após a lavagem com água destilada e secagem com ar comprimido livre de óleo, as
superfícies desgastadas foram delimitadas aplicando-se um papel adesivo com orifício
20
central de 2 mm de diâmetro. Os 120 espécimes foram subdivididos aleatoriamente em
quatro subgrupos de 30 espécimes (15 para esmalte e 15 para dentina) para cada
sistema adesivo (Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE), Single Bond (3M ESPE),
Clearfil SE Bond (KURARAY) e Adper Prompt L-Pop (3M ESPE).
Procedimento adesivo
A aplicação dos adesivos foi realizada conforme recomendações dos fabricantes,
sendo a polimerização realizada por fotoativador (Curing Light 2500, 3M ESPE) com
intensidade de luz de 550 mW/cm², aferida com radiômetro (Spring Health, Gnatus).
Para a aplicação da resina composta (cor A2) foi utilizada uma matriz cilíndrica
bipartida de politetrafluoroetileno (PTFE), com um orifício de 2 mm de diâmetro x 2 mm
de altura, posicionada sobre a superfície tratada com sistema adesivo. A fixação do
cilindro de PVC e a estabilização da matriz de PTFE foram realizadas em um
dispositivo de aço inoxidável, composto de duas partes, uma base que segurava o
cilindro de PVC, e uma parte superior que fixava a matriz de PTFE. A parte superior foi
fixada na base por parafusos que permitiam pequenos ajustes para que o orifício da
matriz coincidisse com a área delimitada.
A inserção da resina composta foi realizada com espátula condensadora
(Composite 5, American Eagle) em incremento único na matriz de PTFE e fotoativado
por tempo recomendado pelos fabricantes. A confecção dos espécimes foi baseada no
método utilizado por Cotto
11
.
21
Teste de Resistência de União ao Cisalhamento (RUC)
Após a confecção, os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada a
37°C, em estufa microbiológica, por 24 horas. Subseqüentemente os excessos do
adesivo e resina composta foram removidos com lâmina de bisturi, sendo realizado o
teste de RUC, em máquina de ensaios (4444, Instron), com velocidade de 0,5 mm/min
e ponta ativa em forma de semicírculo, com 3 mm de diâmetro, aplicada paralelamente
à superfície dental. Para isso, cada corpo-de-prova foi fixado em um suporte de aço
inoxidável com uma abertura de 20,5 mm de diâmetro, sendo aplicada uma carga
compressiva até a quebra ou deslocamento da resina aderida ao espécime.
Os valores de resistência adesiva foram calculados em megapascals (MPa)
dividindo-se a carga aplicada (N) pela área da superfície (3,14 mm²). Os resultados
obtidos foram submetidos à ANOVA e Teste de Tukey (p< 0,05).
Avaliação da falha ocorrida após o teste de Resistência de União ao Cisalhamento
(RUC)
Para verificar o tipo de falha na interface adesiva, após o teste de RUC, foi feita
avaliação de todos os espécimes em microscópio eletrônico de varredura (MEV) – (XL-
30, Philips). Desta forma, 24 horas após a fratura, os corpos-de-prova foram
dissecados a vácuo e recobertos com um banho de ouro (SCD 005, Bal-tec). A
avaliação em MEV então foi feita em aumentos de 30 e 1000 vezes.
As falhas foram assim classificadas, adaptado de Sardella, Castro, Sanabe e
22
Hebling
9
:
1) Coesiva: a) Resina Composta: quando houve fratura na resina composta; b)
Adesivo: quando havia camada de adesivo sobre a superfície dental e/ou túbulos
dentinários preenchidos com adesivo; c) Estrutura dental: quando a falha ocorreu na
estrutura do esmalte ou da dentina.
2) Adesiva: quando a falha ocorreu entre adesivo e estrutura dental, observando-se
a maior parte de túbulos dentinários e/ou superfície dental sem adesivo.
3) Mista: a falha foi uma composição do tipo falha coesiva e adesiva.
Análise da interface dente/adesivo
Foram confeccionados também 2 espécimes ilustrativos de cada grupo. Desta
forma, dois dentes foram preparados para se obter 4 superfícies de dentina de acordo
com a metodologia descrita previamente. Cada superfície recebeu a aplicação de um
dos 4 adesivos testados e 1 mm de “restauração” de resina composta, de acordo com
as recomendações dos fabricantes. Os espécimes “restaurados” foram, então, cortados
perpendicularmente à região da adesão, em duas metades, sendo realizada a fixação
em 2,5% glutaraldeído tamponado com 0,2 Mol/l de cacodilato de sódio, durante 12
horas, a 4°C. Na seqüência, foi feita uma lavagem em 0,2 Mol/l de tampão de
cacodilato de sódio, durante 1 hora, com duas trocas da solução. Posteriormente, os
espécimes foram submetidos a uma lavagem com água deionizada por 1 minuto,
seguida por desidratação em concentrações ascendentes de álcool etílico (25%, 50%,
75% por 20 minutos cada um, a 95% por 30 minutos e 100% por 60 minutos). Os
23
espécimes foram, então, secos através da imersão em HMDS (Hexametildisilazano),
durante 10 minutos e posteriormente colocados em papel absorvente e secos ao ar sob
temperatura ambiente. As amostras foram embutidas em resina de poliestireno e
armazenadas por 12 horas em estufa. Foi executado o polimento das amostras
embutidas, com auxílio de lixas de SiC de granulação decrescente, por 30 segundos
em cada lixa (n°200, 400, 600 e 1200). O acabamento foi realizado com pastas de
alumina de 1 e 0,5 μm, por 1 e 5 minutos, respectivamente. Realizou-se um banho de
ultra-som em álcool etílico 100%, durante 5 minutos e fez-se a desmineralização com
imersão em 6 Mol/l de HCl, durante 30 segundos, sendo os espécimes posteriormente
lavados com água deionizada. Na seqüência, desproteinizou-se os espécimes com
imersão em 2% de NaOCl, durante 10 minutos, seguida de lavagem em água
deionizada e secagem, para posterior recobrimento com ouro. O método foi baseado
naquele utilizado por Kaaden, Schmaltz e Powers
12
.
Resultados
Resistência de União ao Cisalhamento (RUC)
Os valores médios obtidos no teste de RUC são apresentados na Tabela 1 e
ilustrados na Figura 1.
Análise em MEV das falhas ocorridas
24
Os tipos de falhas ocorridas para cada sistema adesivo são apresentados na Tabela
2. As figuras 2, 3 e 4 ilustram falhas representativas observadas em MEV.
Análise da interface superfície dental/adesivo
Os padrões da interface adesiva para cada sistema adesivo, observadas em MEV,
estão apresentadas nas figuras 5 e 6.
Discussão
Na presente pesquisa foi adotado o teste de resistência de união ao cisalhamento
pelos seguintes motivos: 1) ampla utilização e consagração na literatura
6,7,10,13-16
; 2)
não submete o espécime a tensões durante o corte da estrutura, após o procedimento
adesivo
7,17
; 3) fácil execução e reprodução. A área de adesão utilizada (3,14 mm²) foi
menor do que em outros estudos
14,15
, pois o dente decíduo possui reduzidas
dimensões e quanto menor a área de adesão, menor probabilidade de haver falhas
estruturais nesta interface
17
.
Na média geral dos quatro adesivos testados, os resultados de resistência de união
em superfície de esmalte foram superiores aos de dentina, porém, essa diferença não
foi estatisticamente significativa para o adesivo Single Bond. Provavelmente, isto
ocorreu em virtude do alto coeficiente de variação em esmalte e dentina deste sistema
adesivo. Outros estudos também verificaram superioridade na resistência de união em
esmalte em comparação à dentina
10,14
. Isso decorre da diferença na composição
25
estrutural do esmalte, formado praticamente em sua totalidade por material inorgânico,
em comparação com a dentina que é composta por um alto conteúdo orgânico,
apresentando estrutura tubular preenchida por prolongamentos odontoblásticos e água.
Além disso, após a confecção de preparos cavitários em superfície de dentina forma-se
imediatamente um esfregaço dentinário, que atua como barreira a uma efetiva adesão
do sistema adesivo com a estrutura dental
5
.
Quando os quatro sistemas adesivos foram aplicados em esmalte decíduo,
apresentaram resistência de união estatisticamente similares entre si, o que também
confirma resultados de outros estudos
13,18
, divergindo, porém, de Perdigão e Geraldeli
8
que encontraram resistência adesiva superior para o sistema de condicionamento total
em comparação aos autocondicionantes. Entretanto, esses achados foram para
esmalte em dentes permanentes onde alguns sistemas autocondicionantes não
promovem um satisfatório condicionamento. No esmalte de dente decíduo, onde é
observada maior suscetibilidade à desmineralização
7
, os sistemas autocondicionantes
podem promover melhor padrão de condicionamento, resultando em resistência de
união adequada.
Neste estudo foi feito um aplainamento no esmalte devido à convexidade acentuada
das superfícies axiais da coroa do dente decíduo e para que uma área de adesão
padronizada fosse obtida. Além disso, estudos relataram que quando o esmalte não é
desgastado mantém-se a camada aprismática, que é uma porção superficial do
esmalte menos reativa ao condicionamento ácido, fazendo com que sistemas
autocondicionantes não apresentem bom desempenho, requerendo condicionamento
ácido prévio ou preparação da superfície com brocas
18,19
.
26
Em dentina observou-se que a resistência de união do sistema adesivo Adper
Prompt L-Pop foi estatisticamente inferior em relação aos demais sistemas adesivos
(Single Bond, Clearfil SE Bond e Scotchbond Multi-Purpose). O adesivo Adper Prompt
L-Pop é considerado de forte agressividade (pH=0,4), resultando em um padrão de
condicionamento semelhante ao que ocorre no esmalte condicionado com ácido
fosfórico
17
. Em dentina, porém, os resultados do sistema Adper Prompt L-Pop não
foram satisfatórios, comparado com adesivos que apresentam potencial ácido mais
leve, como o sistema Clearfil SE Bond
10
que possui pH em torno de 2
17
. O fato do
Adper Prompt L-Pop ter como solvente a água, pode ter influenciado nesta
performance, pois, sugere-se que a água pode ficar na interface adesiva por ser de
difícil remoção
17
. Por outro lado, o Clearfil SE Bond tem como solvente o etanol, que
pode ser mais facilmente eliminado da estrutura dentinária por evaporação, além de em
sua composição existir o 10-MDP (10-metacriloiloxidecil diidrogenofosfato) que parece
ter potencial para aderir ao cálcio residual da hidroxiapatita
10,17
. Além disso, o adesivo
Clearfil SE Bond é considerado adesivo com conteúdo inorgânico, enquanto o Adper
Prompt L-Pop é um sistema que não contém partículas inorgânicas, o que o torna
menos resistente às cargas mecânicas incididas sobre o mesmo
5
.
O Adper Prompt L-Pop utilizado nesta pesquisa apresentava-se em blister (dose
única, dividida em três compartimentos em forma de vesícula), que necessita apenas
ser misturado e aplicado sobre a estrutura dental. Essa apresentação, embora facilite o
processo, torna duvidosa a sua efetividade, pois a mistura efetuada dentro do blister
talvez não seja adequada, já que parte de um dos líquidos pode ficar numa das
curvaturas da embalagem, portanto, sem adequado proporcionamento.
27
Para o alcance de uma adaptação marginal aceitável à dentina de dentes
permanentes, uma resistência de união em torno de 17 MPa é necessária para
compensar a tensão ocasionada durante a contração de polimerização da resina
composta. Se a contração de polimerização exceder a resistência adesiva, ocorre a
separação entre a restauração e o dente
20
. Dessa forma, embora esse valor não seja
totalmente conhecido para dentes decíduos, nesta pesquisa foram obtidos resultados
de resistência próximos ao mínimo requerido para uma adesão adequada em quase
todos os sistemas, excetuando-se o Adper Prompt L-Pop em superfície dentinária.
Analisando o coeficiente de variação da resistência de união dos adesivos testados
(Tabela 1), nota-se que em esmalte ocorreu menor variação comparada à superfície
dentinária, provavelmente, em virtude da complexidade e da umidade da dentina.
As fotomicrografias revelaram que a fratura do tipo coesiva (especialmente a do
adesivo) predominou para todos os sistemas adesivos em superfícies de esmalte e
dentina, o que confirma resultados de outros estudos
7,14,15
. Assim sendo, observou-se,
predominantemente, que as falhas ocorriam no adesivo e que a superfície dentinária
continha túbulos completamente preenchidos por prolongamentos resinosos ou a
estrutura prismática do esmalte encontrava-se recoberta por uma camada de adesivo.
Falhas coesivas no agente adesivo são associadas com alta resistência de união
15
,
podendo indicar que o sistema é efetivo. Sugere-se, ainda, que o número expressivo
de fraturas coesivas no adesivo ocorreu devido à distribuição normal de estresse
durante a realização dos testes mecânicos
17
.
É importante observar que a avaliação do tipo de falha ocorrida, após o teste de
RUC, deve ser feita através de MEV com maior aumento, e não apenas visualmente ou
28
em microscópios ópticos
21
. No presente estudo, o menor aumento (30 vezes), revelou a
predominância de falhas aparentemente adesivas (Figura 2). Todavia, quando se
aumentava a visualização para 1000 vezes (Figura 3C), observava-se que a falha era,
na verdade, coesiva do adesivo, o que confirma os dados da pesquisa de El Kalla e
García-Godoy
15
.
A análise da interface dentina-resina para os adesivos de condicionamento ácido
total revelou uma camada híbrida definida e tags resinosos longos com evidentes
ramificações laterais. Ambos sistemas autocondicionantes apresentaram uma discreta
camada híbrida o que confirma os resultados do estudo de Senawongse, Harnirattisai,
Shimada e Tagami
6
. O adesivo Adper Prompt L-Pop mostrou, particularmente, um
número reduzido de tags resinosos que se encontravam agrupados
12,22
, o que pode
significar problemas na infiltração do adesivo. A afirmação de que a espessura da
camada híbrida não indica efetividade de adesão
9
, está de acordo com o presente
estudo, pois apesar das análises das interfaces adesivas terem sido realizadas em um
número reduzido de amostras com objetivo de ilustração, observou-se uma delgada
camada híbrida para o adesivo Clearfil SE Bond contrapondo-se a seus altos valores
de resistência de união.
Considerando os resultados e discussão apresentados neste estudo, é importante
afirmar que são necessárias mais pesquisas, avaliando a dentição decídua. Esses
estudos devem se concentrar em analisar a superfície de dentina e avaliar a
longevidade dos sistemas adesivos atuais.
29
Conclusão
1) Na média geral dos quatro adesivos testados, os resultados de
resistência de união em superfície de esmalte foram superiores aos de
dentina, porém, essa diferença não foi estatisticamente significativa
para o adesivo Single Bond;
2) Em esmalte os quatro sistemas adesivos avaliados apresentaram
resistências de união estatisticamente similares entre si;
3) Em dentina a resistência de união do sistema adesivo Adper Prompt
L-Pop foi estatisticamente inferior em relação aos sistemas adesivos
Single Bond, Clearfil SE Bond e Scotchbond Multi-Purpose, que por
sua vez foram similares entre si;
4) A análise das fotomicrografias revelou que a fratura do tipo coesiva
(especialmente a do adesivo) predominou para todos os sistemas
adesivos em superfícies de esmalte e dentina.
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Tabelas e figuras
Tabela 1 - Valores médios (MPa) de resistência de união ao cisalhamento (RUC) dos adesivos testados
em esmalte e dentina.
Superfície
Dentina Esmalte
Adesivo
Média (DP*) CV* Média (DP*) CV*
Scotchbond Multi-Purpose
17,29 (4,25) Ab 25% 27,89 (7,49) Aa 27%
Single Bond
18,2 (8,74) Aa 48% 23,92 (8,68) Aa 36%
Clearfil SE Bond
16,13 (7,14) Ab 44% 24,36 (6,69) Aa 27%
Adper Prompt L-Pop
6,04 (3,35) Bb 55% 25,96 (4,08) Aa 16%
Letras maiúsculas distintas em uma mesma coluna e letras minúsculas distintas em uma mesma linha indicam diferença
estatisticamente significativa, pelo Teste de Tukey com p<0,05. * DP = Desvio padrão; CV = Coeficiente de variação.
32
Figura 1 - Representação gráfica dos valores médios (MPa) de resistência de união ao cisalhamento
(RUC) dos adesivos testados em esmalte e dentina.
Tabela 2 - Tipos de falhas ocorridas, após teste de RUC, para cada sistema adesivo em superfície de
dentina e esmalte.
Falhas
Dentina Esmalte
Adesivo
Adesiva Coesiva* Mista Adesiva Coesiva* Mista
Scotchbond Multi-Purpose
0 13 2 0 14 1
Single Bond
0 11 4 0 15 0
Clearfil SE Bond
0 15 0 0 15 0
Adper Prompt L-Pop
0 10 5 1 14 0
*Coesiva do adesivo.
Figura 2 - Fotomicrografia da superfície de dentina (aumento de 30X) com aparente falha adesiva.
33
Figura 3 - Fotomicrografias da superfície de dentina (aumento de 1000X). Observa-se a obliteração dos
tubules dentinários com tags resinosos (t) e camada de adesivo sobre a superfície (a), indicando falha
coesiva do adesivo. A - Clearfil SE Bond; B - Adper Prompt L-Pop; C - Scotchbond MP; D - Single Bond.
Figura 4 - Fotomicrografias da superfície do esmalte (aumento de 1000X), com remanescente de
adesivo (a), indicando a ocorrência de falha coesiva do adesivo. A - Clearfil SE Bond; B - Adper Prompt
L-Pop; C - Scotchbond MP; D - Single Bond.
34
Figura 5 - Fotomicrografias da interface dentina/restauração dos sistemas adesivos com
condicionamento ácido total Scotchbond MP (A, B, C) e Single Bond (D, E, F), em aumentos de 500X (A
e D), 1000X (B e E) e 2000X (C e F). Observa-se uma camada híbrida (h) espessa, ramificações laterais
(r) e tags resinosos (t) longos e em grande quantidade. (c- compósito; d- dentina)
Figura 6 - Fotomicrografias da interface dentina/restauração dos sistemas adesivos autocondicionantes
Clearfil SE Bond (A, B, C) e Adper Prompt L-Pop (D, E, F), em aumentos de 500X (A e D), 1000X (B e E)
D
d
c
A
c
d
B
h
t
C
t
E
t
h
F
a
35
e 2000X (C e F). Observa-se uma camada híbrida (h) delgada, tags resinosos (t) curtos e sem
ramificações laterais. Observa-se também nas fotomicrografias D, E e F (Adper Prompt L-Pop) tags
agrupados (a) e em menor quantidade, indicando possível dificuldade de penetração do adesivo. (c -
compósito; d - dentina)
36
2.2 Versão em inglês
Shear bond strength of different adhesive systems to primary dentin and enamel
Miranda C; Prates LHM; Vieira R de S; Calvo MCM
School of Dentistry, Federal University of Santa Catarina, Florianópolis, Santa Catarina,
Brazil
Key words: deciduous tooth, shear strength, dentin-bonding agents, dental materials,
pediatric dentistry.
Corresponding author: Carla Miranda
Rua Joaquim Neves, 114-A - Pântano do Sul - Florianópolis
CEP: 88.067-120 - SC - Brazil
Phone: +55 (0) 48 32377149
e-mail: [email protected]
Artigo formatado segundo normas do The Journal of Clinical Pediatric Dentistry.
37
Abstract
The aims of this study were to evaluate the shear bond strength (SBS) of four adhesive
systems applied to primary dentin and enamel and verify, after SBS testing, the failure
mode of the adhesive interface. Sixty extracted sound primary molars were selected
and crowns were sectioned in a mesial-distal direction. Specimens were randomly
assigned into two groups (adhesion to enamel and adhesion to dentin) and then
subdivided into four subgroups according to the adhesive system (n=15): Scotchbond
Multi-Purpose (SMP) – 3M ESPE, Single Bond (SB) – 3M ESPE, Clearfil SE Bond
(CSB) – Kuraray and Adper Prompt L-Pop (APL) – 3M ESPE. SBS tests were
performed and the obtained values were statistically analyzed using ANOVA and Tukey
tests (p<0.05). The failure mode analysis was performed with a Scanning Electron
Microscope (XL-30, Philips). SBS mean values on enamel were [MPa (SD)]: SMP –
27.89 (7.49); SB – 23.92 (8.8); CSB – 24.36 (6.69); APL – 25.96 (4.08); and on dentin:
SMP – 17.29 (4.25); SB – 18.2 (8.74); CSB – 16.13 (7.14); APL – 6.04 (3.35). The
predominant failure mode was cohesive (primarily of the bonding agent). On enamel
SBS was statistically similar for all four adhesives. On dentin SBS of APL was lower
than the other tested adhesives.
Introduction
A mechanical bonding between treated enamel surface and acrylic resin was made
possible with the introduction of the acid etching technique by Buonocore
1
. Later,
38
appearance of the first adhesive systems
2
and development of Bowen and
Washinghton´s
3
composite resins favored the improvement of esthetical adhesive
materials.
In Pediatric Dentistry, pursue for esthetics, as in other Dentistry’s areas, has
increased, what has stimulated the development of adhesive systems capable of
promoting an effective adhesion to enamel and dentin with a reduced number of steps
during application.
The success of a restoration is based, upon other factors, on the sealing of the
preparation margins. An effective adhesion to enamel and dentin reduces microleakage
and bacterial penetration that may promote secondary caries and postoperative
sensitivity
4
.
On total-etching technique, acid is applied simultaneously to enamel and dentin
followed by a primer and a bonding resin. Adhesive systems that utilize total-etching are
known as three-steps
5
. Due to time-consuming increased number of steps of these
systems, adhesives that combine primer and bonding resin in just one step were
developed
5
. To make this process even simpler new adhesives that do not need an acid
etching step prior to its application were created, called self-etching
5
.
Self-etching systems partially demineralize the smear layer and subjacent dentin and
promote the infiltration of the adhesive in these demineralized structures. These
systems are less susceptible to manipulation variables once its application procedures
are simpler and faster, what makes the process easier to be performed in children,
avoiding contamination of the operatory field
6,7
. Results on the effectiveness of self-
etching adhesive systems when compared to total-etching are contradictory
6-10
. Some
39
show a similarity between these systems
6, 7, 10
, while others suggest a superiority of the
total-etching
8, 9
.
Necessity of dentists (primarily Pediatric dentists) for simple and fast-application
adhesives, allied to the importance of an effective bonding between tooth and
restoration and doubts on the performance of different generations of adhesive systems
on primary teeth justify the present study. The objectives of this study were evaluating
shear bond strength (SBS) of four adhesive systems to primary enamel and dentin; and
verifying, after SBS testing, the failure mode occurred at the adhesive interface.
Methods and materials
Teeth selection and storage
Sixty-two extracted sound primary human molars were selected and stored in 0.1%
thymol in 0.9% saline solution (pH=7.0) for no longer than 6 months at room
temperature. This research was approved by the Ethical Committee for Research with
Human Beings of the Federal University of Santa Catarina (Process 283/04).
Shear bond strength (SBS) test
Specimens´ preparation
40
Teeth roots were wet-grounded with 100-grit silicon carbide (SiC) paper to the
cement-enamel junction on a polishing machine (Panambra DP-10, Struers). Crowns
were then sectioned on a mesial-distal direction with diamond discs (KG 7020, KG
Sorensen). Each section was embedded in a polystyrene resin inside a 25 mm high and
20 mm diameter PVC tube, with buccal/lingual surface facing one of the extremities of
the tube. After resin polymerization specimens were randomly divided into two groups:
1) adhesion to dentin, and; 2) adhesion to enamel.
For each specimen of the first group, dentin surface was exposed with 200-grit SiC
paper grinding. Surface flattening and smear layer standardization were performed with
400- and 600-grit SiC paper. Grinding was carried out using a metallic support for the
PVC tube dimensions on a polishing machine under water refrigeration in 4 different
directions for 10 sec each.
For adhesion to enamel group, only a surface flattening was done. This procedure
consisted of 400-grit wet-grinding of 0.4 mm followed by 600-grit wet-grinding of 0.1
mm. This 0.5 mm enamel removal was controlled by a digital precision caliper (727,
Starett Tools).
After rinsed with distilled water and dried with oil-free compressed air, all grounded
surfaces were delimited with adhesive paper leaving an uncovered area of 2 mm
diameter. The 120 specimens were then randomly subdivided into four subgroups of 30
(15 dentin and 15 enamel each) according to the adhesive systems to be used
(Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE), Single Bond (3M ESPE), Clearfil SE Bond
(KURARAY) and Adper Prompt L-Pop (3M ESPE).
41
Bonding procedures
Application of adhesive systems was according to manufacturers´ instructions. Light-
curing was performed with a halogen light curing unit (Curing Light 2500, 3M ESPE)
with radiometer-controlled (Spring Health, Gnatus) light intensity of 550 mW/cm
2
.
A cylindrical bi-parted polytetrafluoroethylene (PTFE) 2 mm high mould with a 2 mm
diameter orifice placed on the adhesive-treated surface was used for the composite
resin (A2 shade) insertion. Fixation of the PVC cylinder and the PTFE mould were
performed with a stainless steel device composed of two parts, an inferior one to hold
the PVC cylinder and a superior one to hold the PTFE mould. The parts were attached
to each other with screws so that the orifice of the mould perfectly coincided with the
delimited adhesion area of the dental surface.
Composite resin was bulk inserted with an appropriate spatula (Composite 5,
American Eagle) to fulfill the PTFE mould orifice and light cured for the time
recommended by the manufacturers. The specimens’ production was based on Cotto´s
method
11
.
Shear bond strength (SBS) test
After storage in distilled water at 37ºC for 24 h composite and adhesive flashes were
removed with a scalpel blade. For SBS testing, conducted on a universal testing
machine (4444, Instron), specimens were fixed on a stainless steel support so that a
metallic apparatus with a semicircle notch of 3 mm diameter could apply a compressive
42
force parallel to the dental surface at the base of the composite resin cylinder with a
cross-head speed of 0,5 mm/min until fracture.
The bond strength values, expressed in megapascals (MPa), were obtained dividing
the applied force (registered in Newtons) by the adhesive area (3.14 mm
2
). Data were
subject to ANOVA and Tukey statistical tests (p<0.05).
Evaluation of the failure mode after SBS test
After 24 h of SBS testing, specimens were vacuum dried and sputter-coated with
gold (SCD 005, Bal-tec) for evaluation of the failure mode on a scanning electron
microscope (SEM) (XL-30, Philips) with 30X and 1000X magnification.
Failure modes classification was based on Sardella, Castro, Sanabe and Hebling´s
9
:
1) Cohesive: a) Composite resin: failure within composite resin; b) Adhesive: dental
surface covered with an adhesive coating and/or dentinal tubules filled with adhesive; c)
Dental structure: failure within enamel or dentin.
2) Adhesive: failure between adhesive and dental structure, characterized by
absence of adhesive covering dental surface or filling dentinal tubules.
3) Mixed: failure had cohesive and adhesive patterns.
Analysis of the resin-dentin interface
Two teeth were prepared to obtain 4 dentin surfaces according to the previously
described methodology. Each surface received one of the 4 tested adhesive systems
43
and a 1 mm composite “restoration”, according to manufacturers´ instructions. Samples
were sectioned perpendicularly to bonded surface in two halves. They were fixed in
2.5% glutaraldehyde in 0.2M sodium cacodylate buffer for 12 h at 4ºC. After fixation,
samples were rinsed with 0.2M sodium cacodylate buffer for 1 h with two changes,
followed by deionized water for 1 min. They were then dehydrated in ascendant grades
of ethanol (25%, 50%, 75% for 20 min each; 95% for 30 min; and 100% for 1 h). After
the final ethanol step samples were dried by immersion in hexamethyldisilazane
(HMDS) for 10 min, placed on a filter paper and air-dried at room temperature. Samples
were embedded in self-curing polystyrene resin and stored for 12 h. Epoxy casts were
flattened on a polishing machine with SiC paper of decreasing abrasiveness (200-, 400-
, 600-, 1200-grit) and polished with alumina pastes of 1 and 0.5μm for 1 and 5 min,
respectively. Samples were ultra-sonicated in 100% ethanol for 5 min, thoroughly dried,
demineralized in 6M HCl for 30 sec, rinsed with deionized water and deproteinized in
2% NaOCl for 10 min, followed by rinsing with deionized water.
After drying, samples were sputter-coated with gold and observed by mean of
scanning electron microscopy. Method was based upon Kaaden, Schmaltz and
Powers
12
.
Results
Shear bond strength
44
Mean and standard deviation (SD) values of SBS test are summarized on Table 1
and illustrated on Figure 1.
Failure mode evaluation
Failure modes for each adhesive system are presented in Table 2. Figures 2, 3 and
4 illustrate representative failures observed under SEM.
Resin-dentin interface analysis
Resin-dentin interface patterns observed under SEM are shown on figures 5 and 6.
Discussion
Shear bond strength test was chosen for the present research for the following
reasons: 1) it is a widely used and literature acclaimed test
6,7,10,13-16
; 2) does not stress
specimens during sectioning procedures after bonding
7,17
; 3) easy execution and
reproducibility.
Adhesive area used in this study (3.14 mm
2
) was smaller than other studies
14,15
because of the reduced dimensions of the primary tooth. Also, the smaller the adhesive
area, lower is the probability of structural flaws within adhesive interface
17
.
Overall SBS mean of the four evaluated adhesive systems to enamel was
statistically higher than to dentin. However, this difference was not significant for SB
45
probably because of the high coefficient of variation of this adhesive on enamel and
dentin. Other studies have also verified superior bond strength values on enamel than
on dentin
10,14
. This phenomenon is explained by differences of the structural
composition of these substrates, being enamel almost totally composed of inorganic
material and dentin characterized by a high organic content and a tubular structure that
is filled with odontoblastic processes and water. On dentin, as a result of cavity
preparation, there is also formation of smear layer that acts as a barrier against an
effective bonding of the adhesive system to the underlying dental structure
5
.
The four tested adhesive systems when applied to primary enamel presented
statistically similar bond strengths what is corroborated by other studies
13,18
. However,
this result disagrees with Perdigão and Geraldelli´s
8
study that found higher SBS to
enamel for total-etch than for self-ecthing adhesive systems. Nevertheless, these
findings were on permanent enamel where some self-etching systems do not promote a
satisfactory etching. On primary enamel, which seems to be more susceptible to
demineralization
7
, self-etching systems may promote good etching patterns, resulting in
adequate bond strengths.
In the present methodology, flattening of enamel was performed to reduce the
accentuated axial surface convexity of primary teeth and to standardize an adhesive
area. Some studies have shown that when enamel is not grounded there is the
maintenance of the aprismatic layer, that is a superficial part of enamel less reactive to
acid etching, what can explain an inadequate performance of self-etching adhesive
systems, which may require a prior acid etching step or bur-grounding of the enamel
surface
18,19
.
46
On dentin APL, presented statistically lower SBS values than the other tested
bonding agents. APL is considered a “strong” self-etching system (pH=0.4) resulting in
an etching pattern similar to the one obtained with phosphoric acid
17
. On the other hand,
on dentin, APL results were unsatisfactory when compared to a “mild” self-etching
system as CSB
10
(pH≅2.0)
17
. The organic solvent of APL is water, what may have
influenced its performance once water, for its difficult removal, could remain within the
adhesive interface
17
. CSB has as its solvent ethanol, that is easily removed from dentin
surface by evaporation. CSB composition has also 10-MDP (10-methacryloyloxydecyl
dihydrogen phosphate) which seems to be able to adhere to the remaining calcium of
hydroxyapatite
10,17
. CSB is considered a filled adhesive while APL is unfilled, what turns
the latter less resistant to mechanical loads
5
.
APL used in this study was presented as a single-dose three-blistered package
which needs to be mixed prior to application on dental structure. This presentation
makes bonding procedures easier, though effectiveness of liquids´ mixing may not be
adequate, once part of them could be retained in curvatures of the blisters, avoiding a
correct proportioning.
An acceptable marginal sealing on permanent dentin requires bond strength of
around 17 MPa to compensate polymerization shrinkage stresses. When shrinkage
stresses exceed bond strength a gap is formed between tooth and restoration
20
. Even
though this value is not known for primary dentition, results of the present study are
near of those required for an adequate bonding on permanent dentition for all adhesive
systems, except for APL on dentin.
47
An analysis of the coefficient of variation of the tested adhesive systems (Table
1) demonstrates higher variations on dentin than on enamel. This is probably related to
complexity of dentin substrate and its humidity.
Evaluation of the failure mode after SBS testing shows a predominance of
cohesive failure, primarily of the adhesive, on both enamel and dentin surfaces, what
also happened in other studies
7,14,15
. These SEM images mainly revealed failure within
the bonding resin and dentinal tubules filled with resin tags or prismatic structure of
enamel covered by an adhesive layer. Cohesive failures of bonding agent are related to
high values of bond strength
15
, predicting an effective bonding. It is also suggested that
the expressive number of cohesive failures of the adhesive indicate a normal
distribution of stresses during mechanical testing of bond strength
17
.
It is important to observe that failure mode evaluation should be done under SEM
with high magnification, and not only visually or with optical microscopes
21
. In the
present study, lower magnifications (30X) revealed only an adhesive failure pattern
(Figure 2). However, when high magnifications were used (1000X) (Figure 3C) a
cohesive failure of the adhesive pattern was noticed, what is corroborated by El Kalla
and García-Godoy´s study
15
.
Resin-dentin interface analysis for total-etch adhesive systems revealed a thick,
well-defined hybrid layer with long resin tags and lateral tags. Both self-etching systems
presented a thin hybrid layer, as observed by Senawongse, Harnirattisai, Shimada and
Tagami
6
. APL showed a particularly low number of resin tags which seems to be
grouped, what could be a sign of infiltration problems. A relationship between hybrid
layer thickness and effective bonding was not established in literature
9
, what is
48
corroborated by the present study. Even though dentin-resin interface analysis was
performed on a small number of samples with an illustrative character, a thin hybrid
layer was observed for CSB despite its high bond strength values.
Considering the presented results and discussion it is important to stand out the
necessity of more researches evaluating primary dentition. These studies should be
concentrated on dentin and evaluate the longevity of current adhesive systems.
Conclusions
1) Overall SBS mean of the four evaluated adhesive systems to enamel
was statistically higher than to dentin, even though this difference was
not significant for subgroup SB.
2) On enamel SBS was statistically similar for all four adhesives.
3) On dentin SBS of APL was lower than SB, CSB and SMP, that were
statistically similar between themselves.
4) SEM analysis revealed a predominant cohesive failure mode (primarily
of the bonding agent) for all adhesive systems on enamel and on
dentin.
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51
Tables and figures
Table 1 - Mean (MPa) SBS values of the tested adhesive systems on dentin and enamel.
Surface
Dentin Enamel
Adhesive System
Mean (SD*) CV* Mean (SD*) CV*
Scotchbond Multi-Purpose
17.29 (4.25) Ab 25% 27.89 (7.49) Aa 27%
Single Bond 18.2 (8.74) Aa 48% 23.92 (8.68) Aa 36%
Clearfil SE Bond
16.13 (7.14) Ab 44% 24.36 (6.69) Aa 27%
Adper Prompt L-Pop
6.04 (3.35) Bb 55% 25.96 (4.08) Aa 16%
Different capital letters in a same column and distinct small letters in the same line indicate statistical difference (ANOVA and Tukey,
p<0.05). * SD =Standard deviation; CV =Coefficient of variation.
Figure 1 - Graphic representation of SBS test results.
Table 2 - Failure modes after SBS testing for all evaluated adhesive systems on dentin and enamel.
Failure modes
Dentin Enamel
Adhesive System
Adhesive Cohesive* Mixed Adhesive Cohesive* Mixed
Scotchbond Multi-Purpose 0 13 2 0 14 1
Single Bond
0 11 4 0 15 0
Clearfil SE Bond
0 15 0 0 15 0
Adper Prompt L-Pop
0 10 5 1 14 0
* Cohesive failure of the bonding agent.
52
Figure 2 - SEM micrograph of the dentin surface (30X magnification) with apparent adhesive failure.
Figure 3 - SEM micrographs of the dentin surface (1000X magnification). All images show tubular
obliteration with resin tags (t) and an adhesive layer on the dentin surface (a), what indicates a cohesive
failure mode of the adhesive. A - Clearfil SE Bond; B - Adper Prompt L-Pop; C - Scotchbond MP; D -
Single Bond.
53
Figure 4 - SEM micrographs of the enamel surface (1000X magnification). All images show adhesive
remains (a) indicating a cohesive failure mode of the adhesive. A - Clearfil SE Bond; B - Adper Prompt L-
Pop; C - Scotchbond MP; D - Single Bond.
Figure 5 - Resin-dentin interfaces SEM micrographs of the total-etching Scotchbond MP (A, B, C) and
Single Bond (D, E, F) adhesive systems (A, D – 500X; B,E – 1000X; C, F- 2000X magnification). Thick
hybrid layers are observed (h), as lateral ramifications (r) and numerous and long resin tags (t). (c-
composite; d-dentin)
m
posta
54
Figure 6 - Resin-dentin interfaces SEM micrographs of the self-etching Clearfil SE Bond (A, B, C) and
Adper Prompt L-Pop (D, E, F) adhesive systems (A, D – 500X; B,E – 1000X; C, F- 2000X magnification).
Thin hybrid layers (h) and short resin tags (t) are observed. No lateral ramifications are visualized. Images
of the APL adhesive (D,E, F) show grouped resin tags (g) in a smaller number than the other adhesive
systems, what may indicate problems on the adhesive penetration. (c- composite; d-dentin)
D
d
c
A
c
d
B
h
t
C
t
E
t
h
F
g
55
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58
APÊNDICES
59
APÊNDICE A - Informação e consentimento pós-informação para pesquisa
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA
INFORMAÇÃO E CONSENTIMENTO PÓS-INFORMAÇÃO PARA PESQUISA
Meu nome é Carla Miranda e estou desenvolvendo a pesquisa intitulada “Avaliação in
vitro da resistência de união de sistemas adesivos à dentina e ao esmalte de dentes decíduos”,
com o objetivo de verificar se os materiais usados para unir (“colar”) a restauração ao dente,
aderem-se bem a ele, determinando assim, se estes materiais conseguem suportar a força da
mordida e não vão se quebrar, de maneira que possam ser utilizados. O (s) dente (s) de seu filho
(a) não está (ão) sendo extraído (s) para se fazer esta pesquisa, mas por outros motivos
(destruição por cárie e/ou traumatismo que impossibilitem a recuperação do dente, finalidade
ortodôntica, esfoliação – “queda” natural do dente). Se você tiver alguma dúvida em relação ao
estudo ou não quiser mais que seu filho (a) faça parte do mesmo, pode entrar em contato pelo
telefone (48) 237-7149 ou 96020689 e falar com a dentista Carla Miranda. Se você estiver de
acordo em participar, esclarecemos que os dentes coletados serão utilizados somente neste
trabalho, não servindo para nenhuma outra pesquisa biológica ou genética.
Nome da criança:_________________________________________________________
Nome do responsável:______________________________________________________
Notação Dental: __________
Declaro estar ciente, que estou doando o órgão dental, para finalidade de pesquisa, e
estar ciente também, que o doador e o responsável não terão qualquer benefício ou
remuneração pela participação na presente pesquisa,
Ass do Responsável pelo doador
Data: ______/______/________
___________________________________ _______________________________
Assinatura Pesquisador Assinatura Orientador
60
APÊNDICE B - Tabela com os sistemas adesivos e resinas compostas utilizados.
Grupo
Sistema
Adesivo
Classificação
/ gerações
Resina
Composta
Fabricante
Lote (sistema
adesivo)
Lote
(resina
composta)
1
Scotchbond
Multi-
Purpose
Condicionamento
Total / 4ª ger.
Resina Filtek
Z250
3 M ESPE,
Dental
Products, St
Paul, MN,
USA
primer:
5AT
adesivo:
3NJ
4AT
2
Single Bond
Condicionamento
Total / 5ª ger.
Resina Filtek
Z250
3 M ESPE,
Dental
Products, St
Paul, MN,
USA
4KF 4AT
3
Clearfil SE
Bond
A
utocondicionante
/ 6ª ger.
Resina Clearfil
AP-X
Kuraray,
Medical Inc.,
Tokyo, Japão
primer:
00528A
adesivo:
00744A
00855AE
4
Adper
Prompt L-
Pop
A
utocondicionante
/ 7ª ger.
Resina Filtek
Z250
3 M ESPE,
Dental
Products, St
Paul, MN,
USA
L2 184013 4AT
61
APÊNDICE C - Tabela com as recomendações dos fabricantes para manipulação e
aplicação dos sistemas adesivos.
Adesivos
Passos
1
A
plicar ácido fosfórico 35%, aguardar 15 segundos, enxaguar por 15 segundos
e secar a superfície com papel absorvente, sem dessecar a dentina;
2
Aplicar o primer sobre a superfície dental e secar levemente por 5 segundos
(observação: passo realizado apenas em superfície dentinária);
Scotchbond
Multi-Purpose
(3M ESPE)
3 Aplicar o adesivo e fotoativar por 10 segundos.
1
Aplicar ácido fosfórico a 35%, aguardar 15 segundos, lavar por 10 segundos e
retirar o excesso de água da superfície com papel absorvente, deixando a
dentina úmida;
Sin
g
le Bond
(
3M
ESPE)
2
Aplicar dois cobrimentos consecutivos de adesivo, secar levemente por 2 a 5
segundos e fotoativar por 10 segundos.
1
Aplicar o primer e aguardar 20 segundos, aplicar um jato de ar para volatilizar
o solvente;
Clearfil SE Bond
(Kuraray)
2
Aplicar o adesivo, secar suavemente com jato de ar e fotoativar por 10
segundos.
Adper Prompt
L-Pop (3M
ESPE)
1
Apertar o reservatório vermelho do blister até esvaziá-lo, dobrando
cuidadosamente este depósito até o ponto de união com o depósito amarelo.
Apertar o reservatório amarelo em direção ao reservatório verde. Quando o
líquido já tiver passado da parte verde do blister deve-se girar o pincel para
misturar bem o líquido e também umedecer o pincel. Friccionar o adesivo na
superfície dental por 15 segundos e aplicar um jato de ar para obtenção de
uma película fina. Umedecer novamente o pincel e aplicar uma segunda
camada durante 3 segundos, sem friccionar. Aplicar um jato de ar para
obtenção de uma película fina de adesivo e fotoativar por 10 segundos.
62
APÊNDICE D - Tabela com a composição dos adesivos segundo os fabricantes (HEMA:
2-hidroxietil metacrilato, Bis-GMA: bisfenolglicidil metacrilato, 10- MDP: 10-metacriloiloxidecil
diidrogenofosfato)
.
Sistema
Adesivo
Composição
Primer: Solução aquosa de HEMA, copolímero do ácido polialquenóico.
Scotchbond
Multi-Purpose
Adesivo: Bis-GMA, 2-HEMA, componente fotoiniciador.
Single Bond
Água, etanol, HEMA, Bis-GMA, dimetacrilatos, sistemas fotoiniciadores,
metacrilato funcional de copolímeros do ácido poliacrílico, poli-itacônico e
polialquenóico.
Primer: MDP, HEMA, dimetacrilato hidrofílico, di-canforquinona, N-N-dietanol P-
toluidina, água.
Clearfil SE
Bond
Adesivo: MDP, HEMA, Bis-GMA, dimetacrilato hidrofóbico, di-canforquinona, N-
N-dietanol P-toluidina, sílica coloidal silanizada.
Líquido 1 (reservatório vermelho): Metacrilato de ésteres fosfóricos, Bis-GMA,
iniciadores baseados em canforquinona, estabilizadores.
Adper Prompt
L- Pop
Líquido 2 (reservatório amarelo) : Água, HEMA, ácido polialquenóico e
estabilizadores.
63
APÊNDICE E - Fotografias
Figura 1 - Raízes do dente sendo desgastadas em politriz, sob refrigeração.
Figura 2 - Coroa dental sendo cortada, no sentido mésio-distal, com disco diamantado em micromotor.
Figura 3 - Coroa dental fixada em fita adesiva e circundada por tubo de PVC, preparada para
embutimento com resina de poliestireno.
64
Figura 4 - Espécime posicionado no suporte metálico utilizado para planificar as superfícies em politriz.
Figura 5 - Superfície dental sendo desgastada com lixa de carbeto de silício, utilizando-se um suporte
metálico em politriz, sob refrigeração.
Figura 6 - Espécime após planificação com lixas de carbeto de silício.
65
Figura 7 - Dispositivo utilizado para confecção dos corpos-de-prova. Base (A), fixação do tubo de PVC e
Parte Superior (B), estabilização e centralização da matriz de teflon.
Figura 8 - Base metálica contendo o espécime recoberto com fita adesiva delimitando a área de adesão,
com a parte superior do dispositivo adaptada.
Figura 9 - Adaptação da matriz bipartida de teflon (M) no dispositivo metálico.
M
A
B
66
Figura 10 - Aplicação da resina composta no orifício da matriz bipartida de teflon.
Figura 11 - Remoção dos parafusos fixadores do dispositivo metálico para a liberação do corpo-de-
prova.
Figura 12 - Liberação da matriz de teflon para a remoção do corpo-de-prova.
67
Figura 13 - Fixação do corpo-de-prova no dispositivo metálico para o teste de RUC.
Figura 14 - Máquina de ensaios (4444, Instron) utilizada para os testes de RUC.
Figura 15 - Teste de RUC sendo realizado.
68
APÊNDICE F - Fotomicrografias
Figura 16 - Dentina condicionada com ácido fosfórico a 35%.
Figura 17 - Esmalte condicionado com ácido fosfórico a 35%.
Figura 18 - Fotomicrografia da interface dentina(D)/restauração(R), representando uma falha do tipo
coesiva do adesivo. Observa-se a ruptura da superfície de adesivo (A).
R
A
D
69
Figura 19 - Figura 18 com aumento de 1000 vezes. Visualiza-se tags resinosos rompidos na superfície
dentinária (T).
Figura 20 - Fotomicrografia da interface dentina(D)/restauração(R), representando uma falha do tipo
mista. Observa-se a ruptura da superfície de adesivo (A) e da separação completa do mesmo com a
resina composta.
Figura 21 - Figura 20 com aumento de 500 vezes.
T
R
A
D
70
Figura 22 - Fotomicrografia da interface dentina(D)/restauração(R), representando uma falha do tipo
adesiva. Observa-se a separação entre a dentina e o adesivo (A) com a resina composta.
R
A
D
71
APÊNDICE G - Tabela com valores individuais
1 Resultados do teste de Resistência de União ao Cisalhamento (MPa)
n° Adesivo Superfície MPa
1 Scotchbond Dentina 16,93
2 Scotchbond Dentina 16,55
3 Scotchbond Dentina 24,35
4 Scotchbond Dentina 23,59
5 Scotchbond Dentina 22,47
6 Scotchbond Dentina 16,97
7 Scotchbond Dentina 22,38
8 Scotchbond Dentina 10,09
9 Scotchbond Dentina 15,98
10 Scotchbond Dentina 11,97
11 Scotchbond Dentina 17,22
12 Scotchbond Dentina 15,76
13 Scotchbond Dentina 17,22
14 Scotchbond Dentina 15,22
15 Scotchbond Dentina 12,67
1 Scotchbond Esmalte 29,38
2 Scotchbond Esmalte 28,17
3 Scotchbond Esmalte 33,23
4 Scotchbond Esmalte 26,39
5 Scotchbond Esmalte 21,14
6 Scotchbond Esmalte 26,04
7 Scotchbond Esmalte 19,80
8 Scotchbond Esmalte 38,83
9 Scotchbond Esmalte 11,84
10 Scotchbond Esmalte 26,45
11 Scotchbond Esmalte 38,64
12 Scotchbond Esmalte 21,55
13 Scotchbond Esmalte 36,03
14 Scotchbond Esmalte 26,96
15 Scotchbond Esmalte 33,84
1 Single Bond Dentina 26,68
2 Single Bond Dentina 25,62
3 Single Bond Dentina 11,46
4 Single Bond Dentina 15,22
5 Single Bond Dentina 17,95
6 Single Bond Dentina 13,02
7 Single Bond Dentina 10,79
8 Single Bond Dentina 8,63
9 Single Bond Dentina 9,84
10 Single Bond Dentina 29,19
72
11 Single Bond Dentina 11,94
12 Single Bond Dentina 11,81
13 Single Bond Dentina 28,08
14 Single Bond Dentina 16,04
15 Single Bond Dentina 36,70
1 Single Bond Esmalte 11,49
2 Single Bond Esmalte 20,40
3 Single Bond Esmalte 37,72
4 Single Bond Esmalte 9,80
5 Single Bond Esmalte 9,90
6 Single Bond Esmalte 29,79
7 Single Bond Esmalte 29,48
8 Single Bond Esmalte 28,55
9 Single Bond Esmalte 26,10
10 Single Bond Esmalte 28,04
11 Single Bond Esmalte 35,33
12 Single Bond Esmalte 19,19
13 Single Bond Esmalte 19,58
14 Single Bond Esmalte 24,80
15 Single Bond Esmalte 28,59
1 Clearfil Dentina 16,14
2 Clearfil Dentina 18,14
3 Clearfil Dentina 29,83
4 Clearfil Dentina 19,13
5 Clearfil Dentina 26,29
6 Clearfil Dentina 11,78
7 Clearfil Dentina 12,83
8 Clearfil Dentina 26,23
9 Clearfil Dentina 6,37
10 Clearfil Dentina 10,15
11 Clearfil Dentina 9,93
12 Clearfil Dentina 15,98
13 Clearfil Dentina 14,83
14 Clearfil Dentina 6,05
15 Clearfil Dentina 18,21
1 Clearfil Esmalte 15,31
2 Clearfil Esmalte 27,95
3 Clearfil Esmalte 32,02
4 Clearfil Esmalte 19,74
5 Clearfil Esmalte 20,18
6 Clearfil Esmalte 30,85
7 Clearfil Esmalte 29,92
8 Clearfil Esmalte 17,48
9 Clearfil Esmalte 18,34
10 Clearfil Esmalte 28,01
11 Clearfil Esmalte 25,31
12 Clearfil Esmalte 18,34
73
13 Clearfil Esmalte 16,04
14 Clearfil Esmalte 30,97
15 Clearfil Esmalte 35,02
1 Adper Prompt Dentina 4,52
2 Adper Prompt Dentina 6,11
3 Adper Prompt Dentina 3,95
4 Adper Prompt Dentina 8,63
5 Adper Prompt Dentina 11,59
6 Adper Prompt Dentina 4,87
7 Adper Prompt Dentina 3,47
8 Adper Prompt Dentina 4,14
9 Adper Prompt Dentina 3,50
10 Adper Prompt Dentina 3,57
11 Adper Prompt Dentina 8,79
12 Adper Prompt Dentina 3,22
13 Adper Prompt Dentina 14,39
14 Adper Prompt Dentina 4,11
15 Adper Prompt Dentina 5,79
1 Adper Prompt Esmalte 28,49
2 Adper Prompt Esmalte 19,10
3 Adper Prompt Esmalte 26,80
4 Adper Prompt Esmalte 23,21
5 Adper Prompt Esmalte 24,77
6 Adper Prompt Esmalte 31,67
7 Adper Prompt Esmalte 26,33
8 Adper Prompt Esmalte 33,20
9 Adper Prompt Esmalte 25,56
10 Adper Prompt Esmalte 20,12
11 Adper Prompt Esmalte 20,63
12 Adper Prompt Esmalte 27,82
13 Adper Prompt Esmalte 29,86
14 Adper Prompt Esmalte 24,67
15 Adper Prompt Esmalte 27,25
74
2 Resultados do tipo de falha
n° Adesivo Superfície Tipo de falha
1 Scotchbond Dentina coesiva
2 Scotchbond Dentina coesiva
3 Scotchbond Dentina coesiva
4 Scotchbond Dentina coesiva
5 Scotchbond Dentina coesiva
6 Scotchbond Dentina coesiva
7 Scotchbond Dentina coesiva
8 Scotchbond Dentina coesiva
9 Scotchbond Dentina mista
10 Scotchbond Dentina coesiva
11 Scotchbond Dentina coesiva
12 Scotchbond Dentina mista
13 Scotchbond Dentina coesiva
14 Scotchbond Dentina coesiva
15 Scotchbond Dentina coesiva
1 Scotchbond Esmalte coesiva
2 Scotchbond Esmalte mista
3 Scotchbond Esmalte coesiva
4 Scotchbond Esmalte coesiva
5 Scotchbond Esmalte coesiva
6 Scotchbond Esmalte coesiva
7 Scotchbond Esmalte coesiva
8 Scotchbond Esmalte coesiva
9 Scotchbond Esmalte coesiva
10 Scotchbond Esmalte coesiva
11 Scotchbond Esmalte coesiva
12 Scotchbond Esmalte coesiva
13 Scotchbond Esmalte coesiva
14 Scotchbond Esmalte coesiva
15 Scotchbond Esmalte coesiva
1 Single Bond Dentina coesiva
2 Single Bond Dentina mista
3 Single Bond Dentina coesiva
4 Single Bond Dentina coesiva
5 Single Bond Dentina coesiva
6 Single Bond Dentina coesiva
7 Single Bond Dentina mista
8 Single Bond Dentina mista
9 Single Bond Dentina coesiva
10 Single Bond Dentina coesiva
11 Single Bond Dentina coesiva
12 Single Bond Dentina coesiva
13 Single Bond Dentina coesiva
14 Single Bond Dentina mista
75
15 Single Bond Dentina coesiva
1 Single Bond Esmalte coesiva
2 Single Bond Esmalte coesiva
3 Single Bond Esmalte coesiva
4 Single Bond Esmalte coesiva
5 Single Bond Esmalte coesiva
6 Single Bond Esmalte coesiva
7 Single Bond Esmalte coesiva
8 Single Bond Esmalte coesiva
9 Single Bond Esmalte coesiva
10 Single Bond Esmalte coesiva
11 Single Bond Esmalte coesiva
12 Single Bond Esmalte coesiva
13 Single Bond Esmalte coesiva
14 Single Bond Esmalte coesiva
15 Single Bond Esmalte coesiva
1 Clearfil Dentina coesiva
2 Clearfil Dentina coesiva
3 Clearfil Dentina coesiva
4 Clearfil Dentina coesiva
5 Clearfil Dentina coesiva
6 Clearfil Dentina coesiva
7 Clearfil Dentina coesiva
8 Clearfil Dentina coesiva
9 Clearfil Dentina coesiva
10 Clearfil Dentina coesiva
11 Clearfil Dentina coesiva
12 Clearfil Dentina coesiva
13 Clearfil Dentina coesiva
14 Clearfil Dentina coesiva
15 Clearfil Dentina coesiva
1 Clearfil Esmalte coesiva
2 Clearfil Esmalte coesiva
3 Clearfil Esmalte coesiva
4 Clearfil Esmalte coesiva
5 Clearfil Esmalte coesiva
6 Clearfil Esmalte coesiva
7 Clearfil Esmalte coesiva
8 Clearfil Esmalte coesiva
9 Clearfil Esmalte coesiva
10 Clearfil Esmalte coesiva
11 Clearfil Esmalte coesiva
12 Clearfil Esmalte coesiva
13 Clearfil Esmalte coesiva
14 Clearfil Esmalte coesiva
15 Clearfil Esmalte coesiva
76
1 Adper Prompt Dentina Mista
2 Adper Prompt Dentina Mista
3 Adper Prompt Dentina Mista
4 Adper Prompt Dentina coesiva
5 Adper Prompt Dentina coesiva
6 Adper Prompt Dentina coesiva
7 Adper Prompt Dentina Mista
8 Adper Prompt Dentina coesiva
9 Adper Prompt Dentina coesiva
10 Adper Prompt Dentina coesiva
11 Adper Prompt Dentina coesiva
12 Adper Prompt Dentina coesiva
13 Adper Prompt Dentina coesiva
14 Adper Prompt Dentina coesiva
15 Adper Prompt Dentina Mista
1 Adper Prompt Esmalte coesiva
2 Adper Prompt Esmalte coesiva
3 Adper Prompt Esmalte coesiva
4 Adper Prompt Esmalte coesiva
5 Adper Prompt Esmalte coesiva
6 Adper Prompt Esmalte coesiva
7 Adper Prompt Esmalte coesiva
8 Adper Prompt Esmalte coesiva
9 Adper Prompt Esmalte coesiva
10 Adper Prompt Esmalte adesiva
11 Adper Prompt Esmalte coesiva
12 Adper Prompt Esmalte coesiva
13 Adper Prompt Esmalte coesiva
14 Adper Prompt Esmalte coesiva
15 Adper Prompt Esmalte coesiva
77
APÊNDICE H - Análise estatística
Testes: ANOVA one-way e Teste de Tukey, com p<0,05.
A análise estatística para comparação dos grupos indicou:
1) Existe diferença de resistência entre as duas superfícies analisadas (F=67,619;
p<0,0001).
A média para a dentina (14,41) foi menor que para o esmalte (25,53).
2) De acordo com o teste estatístico ANOVA, existe diferença de resistência de
união em dentina entre os quatro tipos de adesivos testados (F=12,2071;
p<0,0001).
A comparação em dentina identificou menor resistência do Adper Prompt L-Pop
em relação aos demais adesivos.
Teste de Tukey
[1] [2] [3] [4]
M=6,0417 M=16,126 M=17,291 M=18,197
Adper Prompt L-Pop [1]
-
0,0004 0,0002 0,0002
Clearfil SE Bond [2]
0,0004
- 0,9565 0,8016
Scotchbond MP [3]
0,0002
0,9565 - 0,9787
Single Bond [4]
0,0002
0,8016 0,9787 -
78
3) A comparação da resistência de união em esmalte não identificou diferenças
entre os adesivos (F=1,005803; p=0,397076).
79
4) Comparação da resistência de união entre superfícies de um mesmo adesivo:
Comparação entre superfícies
(
esmalte
x dentina)
Adesivos
F P
Adper Prompt L-Pop
67,61624
P<0,0001
Clearfil SE Bond
10,6447
0,002905
Scotchbond MP
22,70653
P<0,0001
Single Bond
3,233581 0,082934
80
APÊNDICE I - Produção científica durante o mestrado
1 PRODUÇÃO BIBLIOGRÁFICA
1.1 Resumos simples em anais de eventos ou publicados em periódicos
MIRANDA, Carla; FAUST, Karin; PATUSSI, Eduardo G.; ALMEIDA, Izabel Cristina S.; PRATES, Luiz
Henrique Maykot; CALVO, Maria Cristina Marino. Comparação de diferentes métodos para determinação
da dureza do esmalte de dentes decíduos. Pesquisa Odontológica Brasileira, São Paulo, SP, v. 19, p.
173-173, 2005.
MIRANDA, Carla; CARCERERI, Daniela Lemos; FAUST, Karin. Perfil e condição de saúde bucal dos
pacientes do NOP/CAPADF - UFSC. In: V ENCONTRO SUL BRASILEIRO DE ODONTOPEDIATRIA,
2005, Jaraguá do Sul, SC. Anais do V Encontro Sul Brasileiro de Odontopediatria. 2005. p. 40-40.
MIRANDA, Carla; FAUST, Karin; CARCERERI, Daniela Lemos. Perfil e condição de saúde bucal dos
pacientes do NOP/CAPADF - UFSC. Pesquisa Odontológica Brasileira, São Paulo, SP, v. 18, p. 225-
225, 2004.
1.2 Artigos completos publicados em periódicos
MIRANDA, Carla; MAIA, Hamilton Pires; PRATES, Luiz Henrique Maykot; BIASI, Elisa Basso; CALVO,
Maria Cristina Marino. Avaliação das propriedades mecânicas de cimentos resinosos de dupla ativação.
Revista Ibero Americana de Prótese Clínica Laboratorial, Curitiba, PR, v. 7, n. 35, p. 57-65, 2005.
1.3 Artigos completos enviados para publicação em periódicos
MIRANDA, Carla; MAIA, Hamilton Pires. Effect of alcoholic and low-pH soft drinks immersion on
composite Knoop microhardness.
Journal of Dentistry, 2005.
MIRANDA, Carla; MAIA, Hamilton Pires. Effect of alcoholic and low-pH soft drinks immersion on
composite flexural strength. Dental Materials, 2005.
2 PRODUÇÃO TÉCNICA
2.1 Demais tipos de produção técnica
MIRANDA, Carla; MAIA, Hamilton Pires. Efeito de bebida alcoólica e de baixo pH na resistência
flexural de diferentes tipos de resinas compostas. 2005. (Apresentação de trabalho/Congresso).
MIRANDA, Carla; CARCERERI, Daniela Lemos; FAUST, Karin. Perfil dos pacientes atendidos no
NOP/CAPADF - UFSC. 2004. (Apresentação de trabalho/Congresso).
81
ANEXO
82
ANEXO A - Parecer do Comitê de Ética - UFSC
83
Livros Grátis
( http://www.livrosgratis.com.br )
Milhares de Livros para Download:
Baixar livros de Administração
Baixar livros de Agronomia
Baixar livros de Arquitetura
Baixar livros de Artes
Baixar livros de Astronomia
Baixar livros de Biologia Geral
Baixar livros de Ciência da Computação
Baixar livros de Ciência da Informação
Baixar livros de Ciência Política
Baixar livros de Ciências da Saúde
Baixar livros de Comunicação
Baixar livros do Conselho Nacional de Educação - CNE
Baixar livros de Defesa civil
Baixar livros de Direito
Baixar livros de Direitos humanos
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Baixar livros de Educação
Baixar livros de Educação - Trânsito
Baixar livros de Educação Física
Baixar livros de Engenharia Aeroespacial
Baixar livros de Farmácia
Baixar livros de Filosofia
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Baixar livros de Geociências
Baixar livros de Geografia
Baixar livros de História
Baixar livros de Línguas
Baixar livros de Literatura
Baixar livros de Literatura de Cordel
Baixar livros de Literatura Infantil
Baixar livros de Matemática
Baixar livros de Medicina
Baixar livros de Medicina Veterinária
Baixar livros de Meio Ambiente
Baixar livros de Meteorologia
Baixar Monografias e TCC
Baixar livros Multidisciplinar
Baixar livros de Música
Baixar livros de Psicologia
Baixar livros de Química
Baixar livros de Saúde Coletiva
Baixar livros de Serviço Social
Baixar livros de Sociologia
Baixar livros de Teologia
Baixar livros de Trabalho
Baixar livros de Turismo
